Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
Las lis as de con enidos es án disponibles en ScienceDi ec
Página de inicio de la e is a del pa imonio cul u al:
www.else ie .com/loca e/culhe
VSI: TechnoHe i age2024 (en inglés)
Un en oque mul ianalí ico pa a la iden i icación de enómenos de
blanqueo de supe icie en la pin u a al óleo con empo ánea y su
aplicación a los jabones me álicos
E ika
ndia, Kepa
Ta ilon e,
Cas o, a a, ,
Ila ia
Oska
Cos an ini b b
González-Me-
I xaso Magu egui (en inglés)
a
a
Depa amen o de Pin u a de la Uni e sidad del País Vasco (UPV) y Uni e sidad de España (EHU) en Leioa, Bizkaia, España.
b
G upo de In es igación IBeA, Uni e sidad del País Vasco UPV/EHU, Leioa, Bizkaia, España
His o ial de los a ículos:
Recibió el 20 de eb e o de 2025
Acep ado el 10 de junio de 2025
Disponible en línea el 27 de junio de 2025
Palab as cla e:
La neblina blanca
Sabones de me al y sus de i ados
Pin u a al óleo
Es udio mul ianalí ico
Es a in es igación p esen a un en oque mul ianalí ico pa a la ca ac e ización de los p oduc os de deg adación
que o man b umas blancas en las supe icies de pin u a. The su ace o Un i led (1971), an oil pain ing by San os
Iñu ie a (1950–2023), one o he mos no ewo hy con empo a y Basque a is s, was chosen as a
ep esen a i e example. La apa ición de enómenos de blanqueo supe icial es un p oblema impo an e en la
conse ación de la pin u a al óleo y su iden i icación ep esen a un desa ío ya que su o igen puede se muy
di e so. Pa a ca ac e iza la sus ancia blanca sob e Un i led (1971) y comp ende su o mación, se ealizó un
examen global, que incluyó adiog a ía y luo escencia inducida po UV, seguido del análisis de di e en es ipos
de mic omues as de acue do con la écnica de diagnós ico aplicada: agmen os de pin u a, secciones
ans e sales o aspados de supe icie. La me odología incluyó la aplicación de a ias écnicas en las mues as
mencionadas an e io men e: mic oscopía digi al (DM), mic oscopía óp ica (OM), mic oscopía elec ónica de
escaneo-espec oscopia de dispe sión de ene gía (SEM-EDX), omog a ía compu a izada de ayos X (CT),
mic o- luo escencia de ayos X (μ-Ray ED-XRF), espec oscopia Raman, espec oscopia in a oja de
ans o mación de Fou ie de e lexión o al a enuada (ATRFTIR), di accionog a ía de ayos X (RDG),
espec ome ía de c oma omasa (XMS) y espec oscopia de ayos X (XPS). El en oque p opues o dio luga a la
iden i icación de los jabones de plomo (palmi a o y es ea a o) como la causa p incipal del blanqueo de la
supe icie de pin u a. Además, p opo cionó in o mación sob e los ma e iales y écnicas empleadas po el
a is a y e eló que la uen e de plomo e a p obablemen e un secado de plomo. Po lo an o, es e abajo es un
paso adelan e pa a abo da uno de los p oblemas más signi ica i os que se abo dan ac ualmen e en la
conse ación del a e con empo áneo, p opo cionando in o mación ele an e pa a la eliminación e icien e de los di e en es enómenos de blanqueo.
©2025 Los au o es. Publicado po Else ie Masson SAS. Es e es un a ículo de acceso abie o bajo
la licencia CC BY-NC ( h p: c ea i ecommons.o g/licenses/by-nc/4.0 )
1. In oducción la alización de sales, a sabe , ca bona os, clo u os,
al e aciones debido al hep ahid a o, conocido como epsomi a [ 3 ].
y la in luencia en la mig ación de ácidos g asos lib es gene ados po la
al e aciones consis e en los apa ce idos p esen es en el aglu inan e
que cub en pa e o oda la supe icie, como los es ea a os o la ce a
di e en es mo olo-en e es os p ocesos, la o mación de jabón
causas. Aunque es posible que el enómeno p ima io asociado con las
biológicos como los mic oo ganismos [1, 2], en amen e gene ando la
mecánicos como mic o- apas en la supe icie, gene almen e pin u as.
mecanismos de en ejecimien o in e nos y ísico-químicos complejos
esul an en es a in oluc adas en el p oceso de o mación. Uno de
Au o co espondien e.
La di ección de co eo elec ónico es oska [email p o ec ed] (O.
ace a os, oxala os, las pin u as al óleo son suscep ibles a a ias
González-Mendia). lac a os o sul a os, siendo el más ecuen e el
O a posible causa es la in e acción en e sus componen es químicos
hid ólisis de los ac o es ex e nos de los iglicó icos. Una de es as
o en los adi i os de humedad y ex ensión y en sus ancias blanquecinas
de abeja [4, 5]. de la pin u a. Es as sus ancias pueden ene
me álico se conside a como gigan es y puede ene una se ie de
b umas blancas de supe icie, encuen e su uen e en agen es
mayo p eocupación en la conse ación de acei e o p ocesos
De hecho, la p esencia gene alizada de es os jabones en los
pa ece que las ob as de a e adicionales y con empo áneas no solo
ellos son las modi icaciones c is alinas de sus cualidades es é icas, pe o ambién es asociado
sul a o de magnesio, a ado con p oblemas de conse ación. Po
ejemplo, la o mación de ag egados den o de las capas de pin u a
puede gene a ensiones y conduci a la delaminación y la pé dida de
cohesión [6]. Los jabones me álicos ambién pueden h ps: doi.o g/10.1016/j.culhe .2025.06.007
1296-2074. © 2025 Los au o es. Publicado po Else ie Masson SAS. Es e es un a ículo de acceso abie o bajo la licencia CC
(
BY-NC h p: c ea i ecommons.o g licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc
E. Ta ilon e, O. González-Mendia, I. Cos an ini e al. Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc licenses by-nc
licenses by-nc licenses La o mación de jabones me álicos, desc i a en la esina Techno i ® 4004 (He aeus Kulze GmbH),
un S ue s Mini om y pulidos húmedos con ca iones me álicos ab asi os de sílice de algunos pigmen os o adi i os,
Además, agen es como mues as con lecho de al a humedad ela i a se pulie on aún más u ilizando Mic oClo h (Buehle ) y
polic is alino Me aDiTM Sup eme 1F, pa ecen acen ua el p oceso [12 , 13 ]. El más ecuen e (Buehle ). Los jabones
obse ado ca boxila os de o os elemen os como el calcio, el cob e, el cadmio, el cobal o, el hie o o el es año.
iden ified [ 9 ].
Teniendo en cuen a odo lo mencionado an e io men e, la
iden i icación de los jabones me álicos es de i al impo ancia pa a
comp ende sus p ocesos de o mación, lo cual es esencial pa a la
conse ación adecuada de la pin u a al óleo. La iden i icación se ha
lle ado a cabo gene almen e po medio de écnicas espec oscópicas
como el in a ojo de ans o mación de Fou ie (FTIR) o Raman [14 ,
15 ] y la di acción de ayos X (XRD) [16 ] . Gas Ch oma og aphy-Mass
Spec ome y (GC–MS) is pa icula ly sui able o iden i ying he
o ganic ac ion [ 17 ]. Además, las écnicas de análisis elemen al como
la luo escencia de ayos X (XRF) o la espec oscopia dispe si a de
ene gía po mic oscopía elec ónica de escaneo (SEMEDX) son ú iles
pa a ob ene in o mación sob e la na u aleza del ion me álico, así
como o as sus ancias ino gánicas [1820]. SEM-EDX es especialmen e
ú il pa a es udia la dis ibución es a ig á ica de los jabones con
mayo magni icación [20] y es complemen a io a la in o mación
ob enida po Mic oscopía Digi al (DM) y Mic oscopía Óp ica (OM) [21 , 22 ].
In his wo k, all hese analy ical echniques ha e been combined o
s udy a con empo a y oil pain ing signed by he Basque a is
San os Iñu ie a (1950–2023), owned by he O begozo Founda ion. Es
una de las colecciones p i adas de a e con empo áneo más
impo an es del País Vasco y eúne ob as ep esen a i as de un
pe íodo cla e en el que los cambios sociales y polí icos acili a on la
in oducción de nue os ma e iales y mé odos que aho a p esen an
al e aciones especí icas. Un i led (1971) es un óleo sin ba niza sob e
lienzo que exhibe una sus ancia queb adiza homogénea blanquecina
que cub e pa e de la supe icie, c eando una b uma que modi ica la
apa iencia de la pin u a. El en oque mul ianalí ico incluyó ambién
dos écnicas no ampliamen e aplicadas en el análisis de pin u as. Po
un lado, se u ilizó la espec oscopia o oelec ónica de ayos X (XPS)
[23 , 24 ] pa a ob ene in o mación supe icial y, po o o lado, se
empleó la omog a ía compu a izada de ayos X (TC) pa a ob ene
in o mación idimensional de un agmen o de pin u a y mejo a la
comp ensión de la es uc u a in e na [25 , 26 ].
2. Obje i o de la in es igación
Es e abajo iene como obje i o se el es udio analí ico más
comple o has a la echa pa a la iden i icación de enómenos de
blanqueo de supe icie en pin u as. Fo his objec i e, a
comp ehensi e mul i-analy ical app oach including gene al
examina ion (UV induced fluo escence and adiog aphy), di e en
mic oscopic echniques (digi al, op ical, op ical wi h UV, elec onic),
CT, SEM-EDX, μ-ED-XRF, Raman, ATR-FTIR, XRD, GC–MS and XPS was
applied o he analysis o a ep esen a i e con empo a y oil pain ing co e ed by a whi e haze.
3. Ma e iales y mé odos
3.1 Ob as a ís icas y mues eo Un espec óme o de o nado de
b uma blanca y supe icies de agmen os de mic o y pin u a. Las
zona oja supe io izquie da de Un i acuum (20 mba ), con un
u ilizando un bis u í y un es e eomic oscopio (de ailed inage de 50
ins umen o sob e el núme o de mues as y las écnicas
silicio con una esolución alcanzable ( éase el cuad o S1). Pa a la
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co ada ans e salmen e en la li e a u a, se p oduce cuando los ácidos g asos lib es eaccionan con los sabios u ilizando
o mando papel de al omb a me álico (g ados P40 0 0), u ilizando un sopo e de pulido S ue s. The emboxyla es [ 9–11 ].
los ni eles de empe a u a, ya sea man enidos a lo la go del iempo o con a iaciones cíclicas con suspensión de diaman e
me álicos más obse ados en las pin u as al óleo han sido los es ea a os y palmi a os de plomo y zinc, pe o ambién se han
3.2 Mé odos analí icos
3.2.1. El Consejo de Adminis ación Examen gene al y mic oscopía digi al
La pin u a ue o og a iada bajo luz isible y UV con un sis ema de
(370 nm) wi h a Canon EOS 750D came a. Radiog aphy was ob-
ayos X TX-50-100 (Radiologia S.A.) que unciona a 50 kV y 50 mA pa a Los
disposi i os de cap u a de imágenes digi ales e an placas de ós o o
o os imulables eu ilizables (35,4 x 43 cm) que, después de se
i adiadas, ue on escaneadas po medio de un so wa e de imágenes
de compu ado a a a és del escáne FCR P imax T2 (Fuji ilm). Las
imágenes de DM se ob u ie on con un Ins umen al AM4917MZT de 1,3
megapíxeles Dino-li e con un ango de ampliación de 10 a 220x.
3.2.2. El Consejo de Adminis ación: Mic oscopía óp ica
El mic oscopio de luz Nikon Eclipse Ci-Pol equipado con cáma a
digi al DS-Fi3 se u ilizó pa a analiza las secciones ans e sales
bajo luz isible y un Nikon Eclipse 50 Digi al equipado con una
cáma a Sigh 10 pa a analiza las po luo escencia ul a iole a.
3.2.3 El Consejo de Adminis ación Mic oscopía elec ónica de
explo ación y espec oscopia de ayos X dispe si a de ene gía
El SEM-EDX de secciones ans e sales y supe icies de agmen os
de pin u a se ealizó con el mic oscopio de explo ación JEOL JSM
7600F (JEOL L d). El ins umen o o ece una esolución en elec ones
secunda ios de 1,2 nm a 30 kV y 3 nm a 1 kV y una esolución de 3 nm en
elec ones e o-dispe sados a 15 kV. Pa a e i a la ca ga de la
supe icie del políme o no conduc o , se deposi ó una capa de
ca bono de ap oximadamen e 20 nm en las mues as en un
e es imien o ES Q150T (Quo um Technologies). Las imágenes de
elec ones secunda ios (SEI) y las imágenes de elec ones
e o-dispe sos (BSE) se oma on a un ol aje de acele ación de 20
kV. El EDX se ealizó u ilizando un de ec o Az ec Ul im max (Ins umen os de Ox o d). Elemen al mappings we e ob ained using a s ep size o 0.15–0.75 μm.
3.2.4. El Consejo de Adminis ación Tomog a ía po compu ado a
Las mediciones po omog a ía compu a izada de un agmen o de
pin u a se ecogie on en un equipo EasyTom XL 160/230 de RX Solu ion
Company (Me ología Sa iki S.A.). El sis ema de doble ubo y de ección
se con igu ó con el nano ubo con amaño de pun o medio (80KV, 150 mA) y
opciones CCD ( iempo de exposición 1,5 s y no p omedio de 15
o og amas). La omog a ía de escaneo sin il os se seleccionó en
modo de e e encia con inua más después de la alineación de neg o,
ganancia y ijol. El iempo de escaneo ue más o menos de 9 ho as con
un amaño de oxel de 0,7 mm, 1408 p oyecciones en 360° y 1304 ebanadas.
El amaño de la explo ación ue 1,0 al u a y de 1,3 mm de diáme o con un
ag andamien o geomé ico inal de 29.54. Los conjun os de da os se
midie on y econs uye on con el so wa e XAc de RX Solu ion. El
olumen de econs ucción se ob u o después de las co ecciones de
pun os y geome ía y la aplicación de il os de anillo. Se e alua on la
dispe sión y el endu ecimien o del haz pa a mejo a la omog a ía de econs ucción de olumen inal.
3.2.5 Fluo escencia de ayos X po μ
al a esolución μ-ED-XRF M4 (B uke Sc apings de á eas con y sin
Nano GmbH) se u ilizó pa a egis a mapas elemen ales de secciones ans e sales
mediciones se lle a on a cabo bajo agmen os ecogidos en la
ánodo de odio de ayos X que p opo cionaba un ol aje (Figu a 1)
kV y una co ien e máxima de 600 mA). La o mación del
aplicadas a cada una de ellas es á equipada con un de ec o de
p epa ación de secciones ans e sales dos de 145 eV (Mn K αline). Los espec os indi iduales se egis a on pa a
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E. Ta ilon e, O. González-Mendia, I. Cos an ini e al. Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
Figu a 1. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la
cons ucción es de Sin í ulo (1971) de San os Iñu e a. Óleo sob e
dis ancia en e los pun os de 0,007 ° s, en RT. Una di e gencia ija y
eniendo en cuen a la línea K α del olumen cons an e de iluminación
a excepción del plomo, pa a el cual la línea L α ue la iden i icación de
del a chi o de di acción (PDF2). La PANálisis X ́ Pe High Sco e de
3.2.6 El Consejo de Adminis ación Espec oscopia de Raman
Los análisis Raman de secciones ans e sales se lle a on a cabo
median e un espec óme o mic o Raman con ocal InVia Renishaw
(Renishaw plc.) acoplado a un mic oscopio DMLM Leica p o is o de
len es de 5 ×, 20 ×, 50 ×, 50 × (la ga dis ancia) y 100 × u ilizando láse es
de exci ación 532 y 785 nm. Los láse es se ajus a on a baja po encia
(no más de 1 mW en la mues a) pa a e i a la o odecomposición o
ans o mación é mica. La adquisición de da os se lle ó a cabo
u ilizando el cable paque e de so wa e (Renishaw plc. 4.2). El paque e
de so wa e se encuen a en el siguien e enlace. Los espec os se
adqui ie on en e 10 0 y 320 0 cm-1 (media de 1 cm-1 de esolución
espec al) y se acumula on a ias explo aciones pa a cada espec o
con el in de mejo a el SNR (10 < 20 s, 5 < 100 acumulaciones). 3.2.7 El
Consejo de Adminis ación Espec oscopia in a oja de la ans o mada de Fou ie con e lec ancia o al a enuada
Se u ilizó un espec óme o Nicole Summi X (The mo) pa a analiza
la e lo escencia y los aspados de pin u a en modo ATR con c is al de
diaman e (dos éplicas de cada uno). El ai e ue u ilizado como
e e encia. Se adqui ie on espec os pa a 32 escaneos con
esoluciones de 4 cm-1 en un ango de 40 0 0 < 40 0 cm-1. Los espec os
ue on ecogidos y e aluados con el so wa e Omnic.
3.2.8 El Consejo de Adminis ación Di acción de ayos X
Los pa ones de di acción de pol o de ayos X de e lo escencia y
(dos éplicas de cada uno) se ecogie on median e el uso de una
mm de espeso . PHILIPS X’PERT PRO au oma ic di ac ome e
empe a u e 80 °C, 2 min and 40 mA, in he a- he a configu a ion,
iso he mal. El pa áme o de MS con adiación Cu-K α ( λ = 1,5418 ̊ A) y
un é e de es ado sólido PIXcel ue on: ionización po impac o de
θ3,347°). Los da os se ecogie on desde la empe a u a de la uen e
ob u ie on ma og amas de elocidad de escaneo en escaneo comple o
lienzo (114 x 146 cm). 5 ms con una epe ición de 5 escaneos y una
una abe u a an i-dispe sión de 20 μm. Todos los mapas se hicie on
de la mues a se u iliza on. El elemen o co espondien e p elimina ,
las ases iniciales, se e aluó u ilizando el Powused. Con ol del
ins umen o, así como p ocesamien o y edición de la base de da os
los mapas, se lle ó a cabo con el so wa e M4 To nado. p og ama ue u ilizado pa a el p ocedimien o de iden i icación.
3.2.9 El Consejo de Adminis ación C oma og a ía de gases y espec ome ía de masas
El análisis de GCMS se lle ó a cabo siguiendo el mé odo p opues o po
La Nasa e al. [ 17 ] que pe mi e analiza mezclas de ácidos g asos
lib es y jabones me álicos. Todos los eac i os necesa ios pa a el
análisis se comp a on a Sigma-Ald ich: isooc ano (pa a el análisis),
ácido idecanoico (es ánda analí ico),
N,O-bis( ime ilsililo) i luo oace amida (BSTFA) que con iene 1 % de
ime ilclo osilano y 1,1,1,3,3,3-hexame ildisilazano (HMDS). Se
de i a on al ededo de 500 μg de aspado de e lo escencia siguiendo
dos p ocedimien os di e en es. Po un lado, se añadie on 5 μL de
solución de ácido idecanoico en ace ona (4 μg/g) como IS y, después
de seca bajo lujo de ni ógeno, se añadie on 20 μL de BSTFA (1 %
TMCS) y 150 μL de isooc ano. Es a mezcla se calen ó a 78 °C du an e
81 minu os y se u ilizó pa a el análisis de ácidos g asos lib es y
ca boxila os. Po o o lado, se añadie on 5 μL de solución de ácido
idecanoico como IS y, después de seca bajo lujo de ni ógeno, se
añadie on 20 μL de HMDS y 150 μL de isooc ano. Es a mezcla se
calen ó a 60 °C du an e 30 minu os y se u ilizó pa a el análisis
selec i o de ácidos g asos lib es.
Ambas mezclas se analiza on en un c oma óg a o de gas Agilen
modelo HP 6890 y espec óme o de masas HP 5973. Las mues as
se inyec a on en modo sin di isión a 280 °C. La sepa ación de GC se
ealizó en una columna capila de sílice undida HP-5MS (J&W
pin u a len Technologies, ase es aciona ia 5 % di enilo-95 % dime il
película de polisiloxano, de 30 m de longi ud, 0,25 mm de espeso y 0,25
ope a ing a 40 kV Ch oma og aphic condi ions we e: ini ial
seconda y monoch omaiso he mal, 20 °C/min up o 280 °C, 10 min
elec ones (EI, 70 eV) en modo posi i o; de ec o (longi ud ac i a en 2
de iones de 5 a 230 °C; empe a u a de la in e az de 280 °C. Se
( ango 50 < 700 mz) y el
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E. Ta ilon e, O. González-Mendia, I. Cos an ini e al. Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
Figu a 2. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es
de De alle de sin í ulo (1971): Imagen de isión (a), luo escencia inducida po UV (b), adiog a ía (c).
Scien i ic, Agi) y se ex aje on los siguien es iones: ácido
palmí ico m/z 313, ácido es eá ico m/z 341 y ácido idecanoico m/z
271. El olumen de inyección ue de 2 μL. An es del análisis se
ejecu ó un es ánda FAME Mix (Sigma-Ald ich) de componen es Supelco 37.
3.2.10 El Consejo de Adminis ación Los expe imen os de
espec oscopia o oelec ónica de ayos X XPS se egis a on con
un sis ema de elec ónica ísica Ve sap obe III AD (ULVAC) equipado
con una uen e de adiación AlK α monoc omá ica (1486,7 eV). Se
ealizó un análisis inicial pa a de e mina los elemen os p esen es en
la supe icie de un agmen o de pin u a (escaneo ancho: ene gía de
paso 0,2 eV, ene gía de paso 224 eV) seguido de un análisis más
exhaus i o de los elemen os iden i icados (escaneo de allado:
ene gía de paso 0,05 eV, ene gía de paso 27 eV, iempo po paso 20 ms)
con un ángulo de despegue de elec ones de 45°. 368,26 eV. (en inglés)
Los espec os ue on equipados con el so wa e Casa XPS 2.3.26, que
modela las con ibuciones, después de la sus acción de ondo
(Shi ley).
4. Los esul ados
4.1 Examen gene al
La neblina blanca sob e la pin u a oja de la ob a de a e se puede
obse a cla amen e en la o og a ía de de alle en la Fig. 2a. Bajo la luz
UV, la e lo escencia exhibe una luo escencia azulada que es incluso
no able en á eas donde no es isible a simple is a ( igu a 2b). Es bien
conocido que los jabones me álicos de zinc y plomo pueden exhibi una
luminescencia he e ogénea [27]. Al es udia la misma zona de pin u a con
ayos X, no se obse ó e idencia de la e lo escencia (Fig. 2c). Es o no es
so p enden e, ya que los jabones me álicos pod ían o ece una
espues a di e en e dependiendo del g oso de la capa y el con as e
con el es o de las capas de la pin u a. De hecho, Noble [ 9 ] señala que los
ag egados pueden apa ece como oscu os o cla os dependiendo de la
abso bancia de la capa en la que se o man.
4.2 Análisis mic oscópico ously de ec ado po
La imagen del mic oscopio digi al mues a el aspec o de las pa ículas
e lo escencia (Fig. 3a). Es impo an e ene en cuen a que después de
obse a que la e lo escencia de has a 30 eces un ampón de algodón
que odas las capas de pin u a ized agua, pe maneció inal e ada, lo que
elemen o. Además, u e. Cuando se ob u o una is a más ce cana de la
en plomo en las imágenes SEM más al as, se obse ó una no able
e lo escencia. el á ea ica en b uma ( igu a 3b) y la supe icie de pin u a
6d) son cen ésimos que mues an placas i egula es homogéneas en
jabones me álicos) de 5 μm de ancho y al ededo de 0,1 μm de espeso que
pin u a 2. De hecho, la e lo escencia ambién pod ía se obse ada po
o as elo de la sección ans e sal con un espeso de al ededo de 15
ma iz. Bajo la iluminación UV, la b uma exhibió una luo escencia e al
acue do con los esul ados ob enidos en el análisis gene al. Es as
la es uc u a de la capa de pin u a de es a á ea de la ob a de a e que
blanca, una capa ama illo-na anja (capa de pin u a), una capa osa (capa
de pin u a 2) y una capa pú pu a (capa de pin u a 1). Es a es uc u a se
puede obse a mejo en la sección ans e sal de la Fig. S1. El núme o
de miemb os del Consejo de Adminis ación es: La imagen de BSE (Fig. 4c)
mues a que la capa de p epa ación es bas an e homogénea, mien as
que las capas de pin u a son he e ogéneas y icas en sus ancias
pa iculadas de al a masa a ómica, especialmen e en la pa e supe io
de la capa supe io de pin u a, que pod ía obse a se ambién en BSE y
apa ece más b illan e que el medio de unión y algunas de las o as
pa ículas de pigmen o. Es o pod ía debe se al mayo con enido
be associa ed wi h he p esence o a hea y elemen such as lead.
o gánico de los jabones me álicos en compa ación con la sus ancia que
in a da ke one han he hea y elemen con aining subs ances bu
con iene el elemen o pesado [28].
4.3 Tomog a ía po compu ado a
Se ealizó una econs ucción omog á ica basada en un olumen de
g owing algo i hm ha c ea es a ep esen a i e 3D image o he
oda la egión. El p ocedimien o consis e en selecciona un conjun o de
" oxeles de semillas" que co espondan al ma e ial o p opiedad de
in e és y a las egiones de c ecimien o de es as semillas [26]. De es a
mane a, se puede ob ene una ácil segmen ación de ma e iales con
di e en es abso ciones. Dado que el obje i o e a dis ingui los jabones
me álicos que con enían á omos de al o peso a ómico (es deci , al o
alo de escala de g is), después de es udia cuidadosamen e el
his og ama de escala de g is, se es ableció un umb al (iso alo de 25,154)
de mane a semiau omá ica. El esul ado ob enido después del il ado
se mues a en la igu a 5. Al igual que en la imagen de la EEB, en la TC se
puede obse a cómo se dis ibuyen las pa ículas que con ienen
elemen os de mayo peso a ómico den o de las capas de pin u a. La
en aja de la omog a ía es que se ob iene in o mación idimensional,
que se puede u iliza pa a en ende mejo la dis ibución de es as
pa ículas a a és de las di e en es capas de pin u a. Po ejemplo, en
es e caso se iden i ica una egión pa icula men e in e esan e de
ag egado de pa ículas en la esquina supe io izquie da de la mues a
que pod ía es a elacionada con la o mación de la b uma.
Desa o unadamen e, al menos en es e escena io, la écnica no ue ú il
pa a dis ingui la e lo escencia en sí, p obablemen e debido a la baja
di e encia en los coe icien es de a enuación en compa ación con la
supe icie de pin u a inal e ada y el hecho de que las pa ículas en las
capas de pin u a son más pesadas que la e lo escencia. Todos los in en os ealizados pa a dis ingui la e lo escencia u ilizando el his og ama en escala de g is no u ie on éxi o.
4.4 Análisis elemen al
SEM-EDX pe mi ió la iden i icación de la composición elemen al de la
e lo escencia, las pa ículas de al o peso a ómico p e ias a la pin u a. Tan o la
BSE y omog a ía, y el es o de las capas
e lo escencia como el elemen o pesado conman y el análisis XRD: la capa
blanquecinas icas en plomo, como co esponde a un sis ema en
oda sob e los que se o man jabones de led. En la Fig. 6b se puede
sume gido en la capa de desionp epa a o ia no con iene plomo, mien as
indica un nado lipo ílico, siendo la capa supe io la más ica en es e
supe icie g acias a que se puede obse a una zona especialmen e ica
di e encia en e la capa de la sección ans e sal que se asocia con la
( igu a 3c). Los e lo es (el mapeo elemen al de calcio (Fig. 6c) y zinc (Fig.
amaño ( ambién se mues an ya que son con a-iones comunes en
se asemejan a la o ma. y zinc en la capa p epa a o ia y en la capa de
OM en la capa supe io es as mapeo elemen ales jun o con las mapeo de
μm (Fig. 4a). En la imagen S2, se ob iene una comp ensión p elimina de la
u ilizada en la pin u a, como se con i mó pos e io men e po Rain de
imágenes de secciones ans e sales ambién son ú iles pa a en ende
pa ece es a o mada de abajo hacia a iba po : una capa p epa a o ia
198
E. Ta ilon e, O. González-Mendia, I. Cos an ini e al. Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
Figu a 3. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es de Imagen ob enida con DM (x50) de la supe icie de una mic omues a de la pin u a ica
en e lo escencia blanca (a). SEI de una zona en la que la b uma blanca es á p esen e (b) y una zona en la que no es á p esen e (c).
Figu a 4. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es de Sección ans e sal que mues a la dis ibución de las capas (0: capa p epa a o ia/1: capa de pin u a: capa de pin u a: 2-3: capa de pin u a: 3-4: e lo escencia blanquecina) (a), bajo epiluminación
b) en el modo de luo escencia inducida po UV (c) y en la imagen de EEB (d).
Figu a 5. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es de Nano omog a ía de una mues a de pin u a.
p epa a o ia ue o mada po zinc y i anio blanco, la capa de pin u a 1 ue
o mada po un hie o que con iene pa a ob ene más in o mación sob e la
elleno en las pin u as pa a es udia la dis ibución en un eje di e en e. Es e
(b), Ca (c) y BSE (a)/EDX
d) el nomb e de la emp esa.
y ba i a se podían encon a an o en las capas de
p epa ación como en las de pin u a.
También se lle ó a cabo un análisis elemen al de los agmen os supe iciales.
e lo escencia y el pigmen o de ie a, el ca bona o de calcio se u ilizó como
análisis de la supe icie Fig. 6. Imágenes SEM de sección ans e sal: mapeo de Pb
199

E. Ta ilon e, O. González-Mendia, I. Cos an ini e al. Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
Figu a 7. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es de Imagen mic oscópica de una supe icie de mic omues a (a) y mapeo μ-ED-XRF de
Pb (b), Ca (c) y Zn (d).
Figu a 8. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es de
Espec os de Raman ob enidos a pa i de la zona de b uma blanca que mues an un
espec o ca ac e ís ico de jabones me álicos (a) y pa ículas que con ienen plomo
encon adas en las capas de pin u a iden i icadas como li a ge (b). Las bandas ma cadas con R co esponden a la esina de inc us ación (exci ación láse de 785 nm).
Se ealizó median e SEM-EDX y μ-ED-XRF y, aunque el p ime o o ece
una mejo esolución espacial, las imágenes ob enidas con el úl imo
pe mi ie on una in e p e ación adecuada de una mane a más ápida
sin eque i el ecub imien o de la mues a. En los mapas μ-ED-XRF de
la Fig. 7, se puede obse a que la e lo escencia es ica en plomo (Fig.
7b) y que el mapeo de es e elemen o coincide en g an medida con la
dis ibución de la b uma. Una ez más, no se puede de ec a una
p esencia signi ica i a de calcio ( igu a 7c) o zinc ( igu a 7d) en la
e lo escencia. Además, es os mapas ue on ú iles pa a iden i ica
á eas de la pin u a que no se ie on a ec adas po es e enómeno. 4.5
Análisis de Raman con palmi o o con es ea a o de plomo, pe o en e
33 ] y a ibuido a la o mación de una mezcla de sección ans e sal de
es ea a o de plomo. De hecho, es os esul ados coinciden con los
1296, 1416, ATR-FTIR. y 1440 cm-1) más las señales de la esina en la que se
bandas ca ac e ís icas pod ían a ibui se p incipalmen e a
palmi a os o es ea a os de una amplia gama de iones me álicos [ 15 , 29 ,
30 ] . Además, la espec oscopia Raman nos pe mi ió iden i ica las
pa ículas que con ienen plomo encon adas en las capas de pin u a
como li a go de óxido de plomo (α-
PbO, bandas Raman p incipales a 147 cm-1 (Fig. 8b). Aunque la uen e
más común de jabones de plomo son pigmen os como el blanco de
plomo, el ama illo c omo o el ama illo de plomo y es año, ninguno de
es os pigmen os se iden i icó en las mues as además de li a ge. Sin
emba go, la o mación de jabones de plomo ambién se ha a ibuido a
o as sus ancias que con ienen plomo, como los óxidos u ilizados
como secan es [32]. Po lo an o, la uen e más p obable de plomo
in oluc ada en la o mación del jabón me álico es un agen e de
secado a base de plomo. Además de la in o mación sob e la
e lo escencia y la sus ancia que con iene plomo, las imágenes de
Raman (ob enidas conside ando la banda con la mayo in ensidad
pa a cada compues o) o ecie on una isión más comple a de la
écnica de pin u a u ilizada po San os Iñu e a. De es a mane a, los
pigmen os u ilizados en las capas de pin u a se iden i ica on como
α-goe i a (α-FeO(OH), banda de Raman 385 cm−1) en la capa de pin u a
1, dioxazina iole a (PV23, banda de Raman 1205 cm−1) en la capa de
pin u a 2, una mezcla de ojo na ol AS (PR146, banda de Raman 1582
cm−1) y e de aló (PG7, banda de Raman 748 cm−1) en la capa de
pin u a 3. Además, se con i ma on los pigmen os y ellenos in e idos
a pa i del análisis elemen al: ba i a (BaSO4, banda de Raman 987
cm−1), calci a (CaCO3, banda de Raman 1086 cm−1), cua zo (SiO2, banda
de Raman 465 cm−1) y óxido de i anio, p incipalmen e u ilo (TiO2,
banda de Raman 612 cm−1) con as os de ana asa (TiO2, banda de
Raman 142 cm−1). Véase la igu a S3 pa a más in o mación.
Los espec os ATR-FTIR ob enidos a pa i de la e lo escencia y los
aspados de pin u a mos a on una di e encia ma cada en el ango
de 180 0 < 120 0 cm-1 ( igu a 9). De hecho, es e es el á ea en la que se
espe a que los pe iles de es i amien o pa a la pin u a al óleo y los
jabones me álicos di ie an [29]. A di e encia de la espec oscopia
Raman, FTIR pe mi e dis ingui los ca iones me álicos basados en la
banda de es i amien o asimé ica COO en e 1600 y 1500 cm1, mien as
que la longi ud de la cadena de ca bono es más di ícil de elucida . De
acue do con las bandas en 1538 y 1511 cm-1 y los espec os de
e e encia disponibles en la li e a u a [ 10 , 14 , 29 ] , la e lo escencia
pa ece es a o mada p incipalmen e po palmi o de plomo y/o
es ea a o. La disc iminación en e es as especies es una a ea
di ícil ya que la única di e encia es la se ie de bandas de p og esión de
CH2 en e 1350 y 1175 cm-1 donde el es ea a o mues a una banda
adicional [14 , 33 ]. Las bandas obse adas en esa egión pa a la
e lo escencia son complejas y sugie en que el jabón no es á o mado
po una sola especie sino po una mezcla de es ea a o y palmi o, un
enómeno ya obse ado po o os au o es [33]. Como se espe aba, los
pa ones de di acción de la pin u a y los aspados de b uma blanca
4.7. Analysis o he efflo escence by XRD
(Fig. S4) mos a on muchas simili udes ya que el mues eo de la
e lo escencia ine i ablemen e implicaba ambién el mues eo de
pa ículas de la pin u a ci cundan e. Sin emba go, hubo di e encias
signi ica i as, especialmen e en ángulos bajos. De es a mane a,
algunas de las di e encias pod ían a ibui se a los ácidos g asos
lib es palmí icos y es eá icos, pe o las di e encias más no ables se
encuen an den o del ango de los jabones de plomo. Sin emba go, los
espaciamien os D no coincidían ni con el plomo. Es os espaciamien os
ellos ( igu a 10). El espec o de Raman ob enido de la capa más al a del [
D in e medios ambién ue on obse ados po Sal adó e al.
palmi o de plomo (Fig. 8a) exhibió las bandas ca ac e ís icas de me al y
obse ados po los jabones (bandas de Raman en 890, 925, 1064, 1002, 1131,
inc us ó la mues a (bandas de Raman en 360, 482, 600 y 812 cm-1). Las
200
E. Ta ilon e, O. González-Mendia, I. Cos an ini e al. Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
Figu a 9. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es de Espec o ATR-FTIR de aspados de una zona ica en b uma blanca ( ojo) y
de una mues a de pin u a sin b uma blanca (azul). Las señales a 1538 y 1511 cm-1 co esponden a las bandas de es i amien o COO asimé icas de un jabón de
plomo. El cuad ado neg o mues a un de alle de las bandas de p og esión de CH2 de la cadena ali á ica.
Figu a 10. El núme o de pe sonas que abajan en el sec o de la cons ucción es de
La ampliación del pa ón de di acción en ángulos bajos se supe puso con las señales
espe adas pa a el palmi o de plomo (azul) y el es ea a o de plomo ( e de). El análisis
de XRD ambién con i mó la p esencia de algunos compues os en la pin u a,
p e iamen e iden i icados po espec oscopia Raman: goe i a, iole a de dioxazina,
ojo de na al AS, ba i a, calci a, u ilo, óxido de zinc, cua zo y óxido de plomo (Fig.
S4). El óxido de plomo mos ó un sis ema c is alino e agonal que con i ma la
p esencia de li a go, lo que nue amen e sugie e su uso como secan e en la pin u a al óleo [32].
4.8. Analysis o he efflo escence by GC–MS
Se lle ó a cabo un análisis GCMS pa a ob ene la in o mación 5.
lado, cuando se analiza on los ácidos g asos lib es y los ca boxila os,
es e es udio demues a la e icacia de emplea un mul igé e , las
Es o es en la o mación de enómenos en pin u as al óleo. Además,
óleo cu ada [34]. Po o a pa e, cuando las o mas de ácido lib e y de
caso de es udio en el que se eñía el me al, se demos ó que las
jabones). Análisis elemen al po SEM-EDX y μ-EDpalmi a o o ácido
acili ó el es udio de la dis ibución de los iones de plomo en la igu a
que la e lo escencia es p incipalmen e una sección y supe icies de
de palmi o de plomo y es ea a o de plomo, con can idades meno es de
los co espondien es ácidos g asos lib es, que ambién es á de
ú iles y complemen a ios ob enidos po FTIR y XRD. las écnicas.
4.9. Análisis de la e lo escencia po XPS
El análisis de XPS e eló la p esencia de ca bono, oxígeno y plomo en
una supe icie de agmen o de pin u a pa cialmen e cubie a po la
b uma blanca ( abla S2). Aunque la can idad de plomo ue mayo al
examina á eas icas en b uma, es impo an e señala que es e me al
ambién se de ec ó en á eas apa en emen e lib es de b uma. Aunque
el XPS no es una écnica de elección pa a la ca ac e ización de
jabones me álicos, se ob u ie on algunos esul ados que me ecen
a ención y deben se in es igados más a ondo. En p ime luga , las
ene gías de unión pa a el oxígeno su ie on una disminución
signi ica i a en la e lo escencia ( igu a S6). Es o pod ía explica se
po el hecho de que el oxígeno es á en un ca boxila o coo dinado con
un ion plomo (II) mien as que en la pin u a al óleo es á p incipalmen e
en o ma de és e o ácido lib e. Incluso si los jabones me álicos no han
sido ampliamen e es udiados po XPS, es os esul ados pod ían
compa a se con los ob enidos po Ca alho [ 24 ] pa a el palmi o de
cob e. En segundo luga , y más so p enden e, la señal de plomo en la
e lo escencia mos ó una con ibución signi ica i a de Pb(0) (Fig. S7).
En el caso ex emadamen e imp obable de que el plomo me álico
es u ie a p esen e en la supe icie de la pin u a, debe ía habe sido
de ec ado po XRD, po lo que es e hallazgo es p obablemen e un
a e ac o del análisis XPS. De hecho, o os au o es han in o mado de
la o mación de Pb(0) en el análisis de pin u a bajo haces de ayos X de al a in ensidad [35] o en o os compues os que con ienen plomo du an e el análisis de XPS [36]. Es e a e ac o sólo se de ec ó en el análisis de la e lo escencia y no en el e -
Po lo an o, los jabones de plomo pod ían se p opensos a la
o ólisis bajo es as condiciones analí icas.
Conclusiones sob e la acción o gánica de la e lo escencia. Po un
especies más abundan es ue on los ácidos palmí ico y es eá ico.
p opo ciona la composición espe ada pa a una película de pin u a al
ca boxila o e an el ipo especí ico de in o mación que o ece pa a un
úl imas e an p edominan es (se iden i icó una elación de 3,1 pa a los
palmí ico y La elación en e es ea a o y ácido es eá ico ( éase XRF)
ans e sal. S5). El Consejo de Adminis ación Es os hallazgos indican
agmen os de pin u a, y mos a on que el plomo de i a de una mezcla
capas de pin u a. En cuan o a la ca ac e ización del jabón me álico, de
acue do con el XRD, Raman y ATR-FTIR demos a on se esul ados
ATR-FTIR debe abo da se especialmen e ya que, u ilizando
201
E. Ta ilon e, O. González-Mendia, I. Cos an ini e al. Jou nal o Cul u al He i age 74 (2025) 195–203
con una ins umen ación ela i amen e simple, an o el ion me álico
mien as que la espec oscopia Raman e ela limi aciones en la
iden i icación del con a-ión. Sin emba go, la ca ac e ización de la
acción o gánica no siemp e es ac ible po ATRFTIR cuando se
a a de mues as complejas, ya que es el es udio de caso en el que
las señales de di e en es compues os pueden supe pone se. In hose
si ua ions, he applica ion o GC–MS demons a ed o be a alid
s a egy, especially conside ing ha ca boxyla es and ee acid
o ms can be dis inguished ollowing a wo-s ep de i a iza ion
p ocedu e. El análisis XPS no o eció in o mación adicional sob e los
jabones me álicos, pe o el cambio obse ado en las ene gías de unión
al compa a los espec os de e lo escencia y la pin u a al óleo ab e
nue as posibilidades de in es igación. Del mismo modo, la imagen CT
ob enida a pa i del agmen o de pin u a analizado no e lejaba la
dis ibución de la b uma, pe o e a ú il pa a as ea pa ículas que
con ienen á omos de al o peso a ómico en es dimensiones. I is
impo an o highligh ha e en i all he poin analysis echniques
equi e sampling, only GC–MS is des uc i e, and he e o e, wi h a
ca e ully planned analy ical wo kflow, sample collec ion can be
minimized while maximizing analy ical ou comes.
Con espec o al p oceso de o mación de jabón me álico en Un i led
(1971) de San os Iñu e a, la in o mación ob enida de las imágenes
SEM-EDX y Raman sugie e que la uen e de plomo es el li a go u ilizado
como secan e y no un pigmen o de plomo. El plomo pod ía habe
in e ac uado con los ácidos es eá ico y palmí ico del pe óleo pa a
c ea es ea a o de plomo y palmi o. La adición manual del secado
pod ía habe con ibuido a una dis ibución desigual de la b uma
blanquecina. El en oque mul ianalí ico ambién e eló la es uc u a de
capas de la ob a de a e o mada po una capa de p epa ación ica en
zinc y i anio blanco y es capas que con ienen, de abajo hacia a iba,
goe i a, dioxazina iole a y una mezcla de aló e de y na al ojo AS,
jun o con ellenos como ca bona o de calcio, ba i a o cua zo. De es a
mane a, es e abajo o ece aliosas ideas sob e la écnica del
a is a y, según nues o mejo conocimien o; Es el p ime es udio de
en una pin u a de San os Iñu ie a.
La es a egia aplicada en es e es udio es ans e ible al análisis y
conse ación de pin u as al óleo que expe imen an o os enómenos
de deg adación como la o mación de sales o la e lo escencia de
ácidos g asos. In ac , due o he flexibili y o he mul i-analy ical
amewo k, echniques ha do no o e conclusi e esul s o
me al soaps migh o e mo e aluable in o ma ion o o he
whi ening phenomena as in he case o XPS o sal analysis o
GC–MS o a y acid de e mina ion.
Es necesa io ene en cuen a que odos es os blanqueos de supe icie
ing subs ances no only a ec he aes he ics o he a wo ks, bu
ambién ep esen an un p oblema de conse ación. A pesa de los
a ances ecien es en es e campo, aún queda mucho po in es iga sob e
las causas subyacen es y los mecanismos que las gene an. De es a
mane a, es e abajo con ibuye al desa ollo de mejo es es a egias
de conse ación pa a la p ese ación de las pin u as al óleo y la
p ese ación a la go plazo del a e.
Ag adecimien os
Es e abajo ue apoyado po una inanciación del Gobie no asco al
g upo consolidado FARMARTEM ( sub ención núme o 1673-22). Además,
ag adecemos el apoyo écnico y humano (Luis Ba olomé, Se gio
Fe nández, Ai o La añaga, Belén Sánchez y Lei e San elices)
p opo cionado po SGIke de la UPV/EHU y la inanciación eu opea
(FEDER y FSE). Del mismo modo, es amos ag adecidos a la Fundación
O begozo po p opo ciona la ob a de a e pa a el es udio.
Ma e iales complemen a ios pa a la elabo ación de las no mas
El ma e ial suplemen a io asociado con es e a ículo se puede encon a ,
en la e sión en línea, en doi:10.1016/j.culhe .2025.06.007 . [1] C. L. V. aca , C.
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46,
Consejo de Adminis ación de la Comisión Eu opea (CE) no ha adop ado ninguna decisión en es e sen ido.
V. Gonzalez, I. Fazlic, M. Co e, F. Vanmee , A. Ges els, S. De Meye , F. Cen e s,
me álicos. J. He mans, A. an Loon, K. Jans, P. Noble, K. Keune, Lead(II) se o man
y dis ibución desde el mac o has a el mic o, S. A. A. B oads, G. (E. Noble) en el
(26.2023) e202216478, doi: 10.100 (ed. 62 (16) (2023) e202216478, doi: 10.100) (ed. 62 (16) (2023) e202216478, ed. 62 (16) (2023) e202216478, ed. 62 (16) e202216478, ed. 62 (16) e202216478, ed. 62 (16) e20221648 y e20221648 (ed. 626)) (ed. 62 (16) e20221648 y e20221648 y e20221648 y ambién se incluyen las siguien es publicaciones:
Cham, Suiza, 2019, pp. 25 anie.2022178 son, Sou ces o Pb(640) a e ac os du an e
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Ca nie, T. Wa - [28] K. Keune, R.P. K ame , S. S angie , M.H. an Eikema Hommes,
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