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Alteración de las propiedades mecánicas por formación de precipitado en ZrO2 parcialmente estabilizado con Y2O3

Abstract

Se ha estudiado el comportamiento mecánico a altas temperaturas del Zr02 monocristalino parcialmente estabilizado con 4. 7 mol% de Y 203, mediante ensayos de velocidad de deformación constante, a 1.4xl0·5 s· 1, en aire a 1400 °C. Las muestras fueron sometidas a tratamientos térmicos a 1600 °C antes de la deformación. Se ha realizado un estudio detallado de la interacción dislocación-precipitado mediante microscopía electrónica de transmisión, para explicar el comportamiento observado, proponiendo un modelo de deformación.

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Alteración de las propiedades mecánicas por formación de precipitado en ZrO2 parcialmente estabilizado con Y2O3

Author: Martínez Fernández, Julián; Jiménez Melendo, Manuel; Domínguez Rodríguez, Arturo
Year: 1993
Source: https://idus.us.es/bitstreams/b6f3d475-66d5-4ae1-8093-6fb4b58bc62c/download
ANALES
DE
MECANICA DE LA FRACTURA Vol. 10 (1993)
ALTERACION
DE
LAS
PROPIEDADES
MECANICAS
POR
FORMACION
DE
PRECIPITADOS
EN
Z Oz
PARCIALMENTE
ESTABILIZADO
CON
Y2o3
' '"
J.
Ma ínez,
M.
Jiménez y
Á~
Domínguez
Dp o.
de
Física de la
Ma e ia
Condensada
Uni e sidad de Se illa
Apdo. 1065 41080 Se illa,
España
Resumen.Se
ha es udiado
el
compo amien o mecamco a al as empe a u as del
Z 02
monoc is alino pa cialmen e es abilizado con 4. 7 mol% de Y
203,
median e ensayos de
elocidad de de o mación cons an e, a
1.4xl0·
5 s·1, en ai e a 1400
°C.
Las mues as ue on
some idas a a amien os é micos a 1600
°C
an es de la de o mación. Se ha ealizado un
es udio de allado de la in e acción dislocación-p ecipi ado median e mic oscopía elec ónica
de ansmisión, pa a explica
el
compo amien o obse ado, p oponiendo un modelo de
de o macion.
Abs ac .Single c ys als
o
pa ially-s abilized
Z 02
con ammg 4. 7 mol% Y
203
we e
de o med by cons an! s ain a es
o
1.4x10·5 s·1,
in
ai
a
1400
°C.
The samples we e
annealed
a
1600
°C
p io
o
de o ma ion. TEM s udies
o
he disloca ion-p ecipi a e
in e ac ion we e pe o med
o
explain he obse ed beha io , and a model o he
de o ma ion
is
sugges ed.
1-
INTRODUCCION
En el es udio de las p opiedades mecánicas del
Z 0
2
pa cialmen e es abilizado son de pa icula
impo ancia los enómenos de endu ecimien o,
debido a las ca ac e ís icas mic oes uc u ales de es a
aleación [1].
La
ca ac e ización mic oes uc u al de
la ase e agonal en
el
sis ema Y
203
-Z 02
ha sido
ampliamen e es udiada po Lan e i y col. [
1]
an o en
monoc is ales como en polic is ales pa cialmen e
es abilizados. También se han ealizado
conside aciones eoncas sob e las dis in as
mo ologías de los p ecipi ados e agonales
dependiendo del dopan e, usando la eo ía de
Khacha u yan [2]. En es e sis ema los p ecipi ados
p esen an una es uc u a in e na o mada po dos
a ian es e agonales con ejes e pe pendicula es,
al e nadas, y sepa adas po planos de macla. Exis en
es ipos de a ian es e agonales, que
denomina emos 1, 2 y 3, dependiendo de que
el
eje e e agonal sea pa alelo a uno de los es ejes
ipo < 100 > cúbicos. Po lo an o podemos ene
es ipos de colonias: 1/ 2, 1/ 3, y 2/ 3.
Heue y col. [3] es udia on monoc is ales de Y-PSZ
dopados con
4.5
mio de Y
203
median e ensayos de
de o mación cons an e a 1400
°C.
El
eje de
comp esión usado ue <
112
>, y las mues as
ue on some idas a a amien os é micos de has a
150 ho as a 1600
°C.
En es e es udio
se
encon ó un
impo an e endu ecimien o po p ecipi ados,
alcanzando un pun o de cedencia de 550 MPa pa a
los c is ales más esis en es. Ingel y col.
[4]
ealiza on medidas de esis encia a la lexión y
esis encia a la ac u a a empe a u as de has a 1500
°C
en monoc is ales de Y-PSZ, compa ando con
esul ados de
Z 02
dopado con CaO y MgO. Los
monoc is ales dopados con Y 2
03
p esen a on
mayo esis encia a la ac u a que los o os dopados,
a empe a u as supe io es a 1200
°C.
Lank o d
[51
es udió ambién en comp eswn
el
Y-PSZ
monoc is alino dopado con 2, 8 y
12
m/ o de Y 2
03
,
a empe a u as en e
23
, 700, y 1150
°C,
pa a
dis in as o ien aciónes. La esis encia del ma e ial
dec eció ápidamen e con la empe a u a y ue mayo
pa a
el
dopado más bajo.
Nues o abajo se cen a en las p opiedades
mecánicas a empe a u as al as y pa a
el
dopado en
el
cual las p opiedades a empe a u a ambien e son
óp imas. Es udia emos la dependencia con la
mic oes uc u a, que
se
al e a median e a amien os
é micos, complemen ando abajos an e io es.
189
190
ANALES
DE
MECANICA DE
LA
FRACTURA Vol. 10 (1993)
600
500
,......_
o 400
0...
~
'--'
IJ)
300
IJ)
w
0:: 200
;--
IJ)
100
o
o
150 h
Y-PSZ
4.7
m/o
T =
1400
°C
<
11
2>
2 3 4
STRAIN
(%)
Fig. L Cu as ension
(a)-
de o mación (s) pa a
el
ma e ial obje o de es udio, some ido a a amien os
é micos a 1600
°C,
y pos e io men e de o mado a
1400
°C,
en la di ección <
112
>.
2.
-METO DOS EXPERIMENTALES
En es e es udio se han u ilizado mues as
monoc is alinas de Y-PSZ c ecidas po la écnica de
"Skull m
el
ing", dopadas con 4. 7 de Y 2
03
,
o ien adas según la écnica Laue, co adas con una
sie a adiaman ada y pulidas con pas a de diaman e
de 9, 6 y 3
¡. m.
Las mues as pa a los ensayos de
comp esión se co a on con dimensiones 2.5 x 2.5 x
5 mm y se o ien a on con
el
eje mayo (de ca ga) en
la di ección < 112 > y las ca as pe pendicula es en
planos (111) y (110). Es as mues as se some ie on a
a amien os é micos en un ho no de esis encias de
supe kan al a una empe a u a de 1600
°C.
Los
a amien os é micos ealizados ue on de 500 y
1000 ho as, después de los cuales las mues as
ue on empladas
al
ai e, sin que se ap eciase
isu ación debida
al
choque é mico. La elocidad de
de o mación ue pa a odos los ensayos de 1.4 X l o-5
sg·l.
3.RESUL T ADOS
Se
han ealizado ensayos con mues as some idas a
di e en es a amien os é micos, complemen ando las
ealizadas po Heue e al. [3]. Es os au o es han
ealizado expe iencias pa a ecocidos de has a 150
ho as a 1600
°C.
Noso os hemos comple ado el
es udio pa a ecocidos más la gos (500 y 1000
ho as).
5
En las cu as mos adas en la igu a 1 se encuen an
discon inuidades de la ensión en la zona de
endu ecimien o. Es e enómeno co esponde con la
ac i ación de bandas de Lüde s, pudiendo se es as
obse adas median e mic oscopía óp ica. En la ca a
{110}
las azas de los sis emas de deslizamien o son
pe pendicula es a la di ección de comp esión, y en la
ca a {
111}
o man
35°
, po
lo
que cla amen e,
co esponden a la ac i ación del sis ema p ima io
{100}
<
110>.
En las mues as de Y-PSZ la
de o mación se p oduce de o ma inhomogénea con
bandas bien localizadas (bandas de Lüde s), que en
las mues as as- ecei ed p oducen un descenso de
unos 50 MPa, seguida de o as pequeñas. Es e e ec o
a disminuyendo según aumen a la du ación del
a amien o é mico.
Se
encuen a que la ensión de
endu ecimien o ce o ( igu a 2) aumen a con
el
iempo de ecocido has a 150 ho a, p esen ando a
pa i de dicho alo una disminución.
600
.-.._
~
Q..,
!ll
~
500 m !ll
:J
:J
!ll
¡;;¡;;¡
~ 400 !ll !ll
E-<
:J
5 300
....;¡
¡;;,-;.
200L-~~~~~~~~L-~~~~
1
10
100 1000
ANNEALING
TIME
(HOURS
AT 1600 C)
Fig. 2. Tensión de cedencia, y de endu ecimien o
ce o en e
al
iempo de ecocido a 1600
°C.
Pa a pa ículas de pequeño amaño como las
mos adas en la igu a 3 ( a amien o é mico de 2
ho as)
se
ha obse ado que las dislocaciones o man
bucles de o owan al ededo de las pa ículas [3], y
pa a a amien os é micos más la gos
(ap óximadamen e 24 ho as) las dislocaciones co an
a los p ecipi ados. En es e abajo se ha es udiado la
subes uc u a de dislocaciones, la in e acción con las
pa ículas y su mo imien o den o de es as. En la
igu a 4 se mues an de alles de es a in e acción en
una mues a a ada é micamen e du an e 1000 ho as
y pos e io men e de o mada, en la que las
dislocaciones pene an p e e en emen e en a ian es
al e nadas ( igu as 4A-4D), dejando bucles de
3. Mic os uc u a del ma e ial a ado
é micamen e 2 ho as a 1600
dislocaciones ambién en a ian es al e nadas
Es as obse aciones nos han elabo a
modelos de mo imien o de las dislocaciones en
el
que se desa ollan en la discusión.
4. DISCUSION
El compo amien o mecánico a al as empe a u as del
sis ema
Y-
PSZ es muy debido a su
pa icula de la
concen ación de dopado
Las mues as
El
-aumen a
el
el aumen o
pequeños
an o
FRACTURA
Vol. 10
191
La in e acción dislocación-p ecipi ado debe se
analizada
de
di e en e mane a dependiendo del
amaño de p ecipi ado. Inicialmen e, pa a los
p ecipi ados pequeños ( < 200 nm
ap oximadamen e), que no son cizallados, la ensión
necesa ia
(- )
pa a que la dislocación
se
cu e en e
p ecipi ados a una dis ancia D ( adio de cu a u a
D/2) es:
2T
T
bd
(1)
donde b es
el
ec o de Bu ge s y T
es
la ensión de
línea sob e la dislocación
(T=
1/2
J.. b2).
Dado que
el
espaciado en e p ecipi ados disminuye con
el
aumen o de p ecipi ados. la ensión necesa ia pa a
que la dislocación pase en e ellos, debe aumen a
con
el
iempo de ecocido.
A pa i de un amaños de pa ícula c í ico, las
dislocaciones comienzan a a a esa a los
p ecipi ados po se un p oceso más ácil. Es os
p ocesos de co e se pueden analiza usando
el
modelo desc i o po Haasen
[6]
pa a endu ecimien o
debido a la p esencia
de
una segunda ase. Según es e
Te
la ensión esuel a pa a cizalla un
cohe en e es:
} 2 1
(2)
donde gmax
es
la maxima ue za elemen al de
in e accción, es la acción de olumen de
p ecipi ados y
el
adio
de
los p ecipi ados.
En nues o caso la dislocación p oduce al a de
"P'""'"W'"~
en dos de las es a ian es e agonales
p esen es, siendo pe ec a en la o a. En es e caso la
dislocación c ea un deso den en
el
plano de
cizalladu a en la pa ícula
al
c uza la, y puede
,
donde y
es
la ene gía de al a de
y puede oma se como (Ld) 1/2, siendo
L y d la longi ud y anchu a de las pa ículas en
el
de
deslizamien o de la dislocación. De es e
modelo se deduce que la ensión de endu ecimien o
ce o aumen a con la acción de olumen de
p ecipi ado, y cuando la p ecipi ación es é inalizada,
aumen ando debido
al
aumen o de amaño de
a acción de olumen cons an e que
192
ANALES
DE
MECANICA
DE
LA
FRACTURA Vol. 10 (1993)
Fig.
4. Subes uc u a de dislocaciones de una
mues a ecocida du an e 1000 ho as y de o mada.
Ve ex o.
p oducen los p ocesos de di usión. Segun medidasde
la e olución de la concen ación de en
la ma ix, y de los pa áme os es e eológicos de la
mic oes uc u a , la p ecipi ación concluye pa a
a amien os é micos de 24 ho as.
V amos aho a a analiza el o igen del dec ecimien o
de la ensión de endu ecimien o ce o pa a los
a amien os é micos más la gos, asociada con una
subes uc u a de dislocaciones muy ca ac e ís ica
mos ada en la igu a 4. Conside emos una
dislocación en la ma iz con ec o de Bu ge s
112[101] y deslizando en un plano (100), que
encuen a una colonia de p ecipi ados. 112[101] sólo
se ía ec o de la ed e agonal
en
el caso de una
a ian e con el eje e pe pendicula al plano ( 3); pa a
las a ian es con el eje e en el plano ( ¡ y 2) es a
dislocación debe ía c ea a su paso alguna o ma de
ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vol. 10 (1993) 193
1
3
Fig. 5. ep esen ación esquemá ica del modelo
p opues o de in e acción dislocación-p ecipi ado. Ve
ex o.
al a de apilamien o, ya que el desplazamien o
p oducido
po
la dislocación no es un ec o
de
la
ed.
Si
obse amos con de alle la igu a 4, emos que la
dislocación puede a a esa sin di icul ad una de las
a ian es
po
lo an e io men e dicho, pe o
no
la
a ian e que le acompaña. La dislocación queda
anclada en a ian es al e nas has a que
el
des ase
en e la posición de la dislocación en una y o a
a ian es es an g ande que la línea de dislocación
ácilmen e se puede ce a sob e sí misma o mando
bucles. Las al as empe a u as a las que
el
ensayo
mecánico se ealiza acili a es a o mación de bucles,
ya
que la dislocación es á some ida a cie a ib ación
é mica. Cuando la dislocación o ma un bucle,
el
e ec o esul an e es que la dislocación a anza dejando
un bucle a su paso. Es e mecanismo de a ance puede
e se ep esen ado esquema icamen e en la igu a 5.
4
El
mecanismo desc i o an e io men e es
ene gé icamen e mucho más a o able que a a esa
la pa ícula pa a la dislocación de nues o ejemplo.
No se iene e idencia expe imen al de la al a de
apilamien o que debe se c eada po es as
dislocaciones, po lo que
es
posible que se p oduzca
una es au ación de la es uc u a en el p oceso de
en iamien o después del ensayo mecánico.
El
espaciado !amela (d) de e mina la di icul ad del
p oceso: la dislocación debe p esen a un adio de
cu a u a meno que D/2 (donde D es aho a
el
espaciado !amela ) pa a mo e se den o de una
!amela. Se pod ía u iliza
el
azonamien o de
O owan, con lo que
-
se ía p opo cional a 1/(D/2), ,
que aumen a con
el
iempo de ecocido. Es e hecho
explica
el
descenso de la ensión de endu ecimien o
ce o encon ado pa a los ecocidos más la gos.

194
ANALES
DE
MECANICA DE LA
FRACTURA
Vol. 10 (1993)
S.CONCLUSIONES
Se
ha es udiado
el
compo amien o mecánico del
Y-
PSZ monoc is alino dependiendo de la
mic oes uc u a de la segunda ase. Los p ecipi ados
e agonales p oducen un endu ecimien o del ma e ial
debido a la necesa ia o mación
de
bucles de O owan
en los p ime os es ados de p ecipi ación. Cuando
la
cizalladu a de los p ecipi ados se hace ine i able, la
esis encia del ma e ial sigue aumen ando con
el
a amien o é mico debido a que en
el
p oceso de
co e se p oduce de ec os plana es de al a de
apilamien o. Alcanzado un alo c í ico de amaño de
p ecipi ado, exis e un mecanismo de co e de
pa ículas
po
las dislocaciones con o mación de
bucles en a ian es al e nadas, que hace que es e
co e sea más ácil, con la consiguien e disminución
de la ensión de endu ecimien o ce o. Es e es ado
c í ico se alcanza pa a a amien os é micos en e
150 y 500 ho as a 1600
°C.
6.AGRADECIMIENTOS
Es e abajo se ha ealizado con inanciación de la
CYCIT, p oyec o MAT91-1196-C02.
7
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