Alteración de las propiedades mecánicas por formación de precipitado en ZrO2 parcialmente estabilizado con Y2O3

ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vol. 10 (1993) ALTERACION DE LAS PROPIEDADES MECANICAS POR FORMACION DE PRECIPITADOS EN Z Oz PARCIALMENTE ESTABILIZADO CON Y2o3 ' '" J. Ma ínez, M. Jiménez y Á~ Domínguez Dp o. de Física de la Ma e ia Condensada Uni e sidad de Se illa Apdo. 1065 41080 Se illa, España Resumen.Se ha es udiado el compo amien o mecamco a al as empe a u as del Z 02 monoc is alino pa cialmen e es abilizado con 4. 7 mol% de Y 203, median e ensayos de elocidad de de o mación cons an e, a 1.4xl0· 5 s·1, en ai e a 1400 °C. Las mues as ue on some idas a a amien os é micos a 1600 °C an es de la de o mación. Se ha ealizado un es udio de allado de la in e acción dislocación-p ecipi ado median e mic oscopía elec ónica de ansmisión, pa a explica el compo amien o obse ado, p oponiendo un modelo de de o macion. Abs ac .Single c ys als o pa ially-s abilized Z 02 con ammg 4. 7 mol% Y 203 we e de o med by cons an! s ain a es o 1.4x10·5 s·1, in ai a 1400 °C. The samples we e annealed a 1600 °C p io o de o ma ion. TEM s udies o he disloca ion-p ecipi a e in e ac ion we e pe o med o explain he obse ed beha io , and a model o he de o ma ion is sugges ed. 1- INTRODUCCION En el es udio de las p opiedades mecánicas del Z 0 2 pa cialmen e es abilizado son de pa icula impo ancia los enómenos de endu ecimien o, debido a las ca ac e ís icas mic oes uc u ales de es a aleación [1]. La ca ac e ización mic oes uc u al de la ase e agonal en el sis ema Y 203 -Z 02 ha sido ampliamen e es udiada po Lan e i y col. [ 1] an o en monoc is ales como en polic is ales pa cialmen e es abilizados. También se han ealizado conside aciones eoncas sob e las dis in as mo ologías de los p ecipi ados e agonales dependiendo del dopan e, usando la eo ía de Khacha u yan [2]. En es e sis ema los p ecipi ados p esen an una es uc u a in e na o mada po dos a ian es e agonales con ejes e pe pendicula es, al e nadas, y sepa adas po planos de macla. Exis en es ipos de a ian es e agonales, que denomina emos 1, 2 y 3, dependiendo de que el eje e e agonal sea pa alelo a uno de los es ejes ipo < 100 > cúbicos. Po lo an o podemos ene es ipos de colonias: 1/ 2, 1/ 3, y 2/ 3. Heue y col. [3] es udia on monoc is ales de Y-PSZ dopados con 4.5 mio de Y 203 median e ensayos de de o mación cons an e a 1400 °C. El eje de comp esión usado ue < 112 >, y las mues as ue on some idas a a amien os é micos de has a 150 ho as a 1600 °C. En es e es udio se encon ó un impo an e endu ecimien o po p ecipi ados, alcanzando un pun o de cedencia de 550 MPa pa a los c is ales más esis en es. Ingel y col. [4] ealiza on medidas de esis encia a la lexión y esis encia a la ac u a a empe a u as de has a 1500 °C en monoc is ales de Y-PSZ, compa ando con esul ados de Z 02 dopado con CaO y MgO. Los monoc is ales dopados con Y 2 03 p esen a on mayo esis encia a la ac u a que los o os dopados, a empe a u as supe io es a 1200 °C. Lank o d [51 es udió ambién en comp eswn el Y-PSZ monoc is alino dopado con 2, 8 y 12 m/ o de Y 2 03 , a empe a u as en e 23 , 700, y 1150 °C, pa a dis in as o ien aciónes. La esis encia del ma e ial dec eció ápidamen e con la empe a u a y ue mayo pa a el dopado más bajo. Nues o abajo se cen a en las p opiedades mecánicas a empe a u as al as y pa a el dopado en el cual las p opiedades a empe a u a ambien e son óp imas. Es udia emos la dependencia con la mic oes uc u a, que se al e a median e a amien os é micos, complemen ando abajos an e io es. 189 190 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vol. 10 (1993) 600 500 ,......_ o 400 0... ~ '--' IJ) 300 IJ) w 0:: 200 ;-- IJ) 100 o o 150 h Y-PSZ 4.7 m/o T = 1400 °C < 11 2> 2 3 4 STRAIN (%) Fig. L Cu as ension (a)- de o mación (s) pa a el ma e ial obje o de es udio, some ido a a amien os é micos a 1600 °C, y pos e io men e de o mado a 1400 °C, en la di ección < 112 >. 2. -METO DOS EXPERIMENTALES En es e es udio se han u ilizado mues as monoc is alinas de Y-PSZ c ecidas po la écnica de "Skull m el ing", dopadas con 4. 7 de Y 2 03 , o ien adas según la écnica Laue, co adas con una sie a adiaman ada y pulidas con pas a de diaman e de 9, 6 y 3 ¡. m. Las mues as pa a los ensayos de comp esión se co a on con dimensiones 2.5 x 2.5 x 5 mm y se o ien a on con el eje mayo (de ca ga) en la di ección < 112 > y las ca as pe pendicula es en planos (111) y (110). Es as mues as se some ie on a a amien os é micos en un ho no de esis encias de supe kan al a una empe a u a de 1600 °C. Los a amien os é micos ealizados ue on de 500 y 1000 ho as, después de los cuales las mues as ue on empladas al ai e, sin que se ap eciase isu ación debida al choque é mico. La elocidad de de o mación ue pa a odos los ensayos de 1.4 X l o-5 sg·l. 3.RESUL T ADOS Se han ealizado ensayos con mues as some idas a di e en es a amien os é micos, complemen ando las ealizadas po Heue e al. [3]. Es os au o es han ealizado expe iencias pa a ecocidos de has a 150 ho as a 1600 °C. Noso os hemos comple ado el es udio pa a ecocidos más la gos (500 y 1000 ho as). 5 En las cu as mos adas en la igu a 1 se encuen an discon inuidades de la ensión en la zona de endu ecimien o. Es e enómeno co esponde con la ac i ación de bandas de Lüde s, pudiendo se es as obse adas median e mic oscopía óp ica. En la ca a {110} las azas de los sis emas de deslizamien o son pe pendicula es a la di ección de comp esión, y en la ca a { 111} o man 35° , po lo que cla amen e, co esponden a la ac i ación del sis ema p ima io {100} < 110>. En las mues as de Y-PSZ la de o mación se p oduce de o ma inhomogénea con bandas bien localizadas (bandas de Lüde s), que en las mues as as- ecei ed p oducen un descenso de unos 50 MPa, seguida de o as pequeñas. Es e e ec o a disminuyendo según aumen a la du ación del a amien o é mico. Se encuen a que la ensión de endu ecimien o ce o ( igu a 2) aumen a con el iempo de ecocido has a 150 ho a, p esen ando a pa i de dicho alo una disminución. 600 .-.._ ~ Q.., !ll ~ 500 m !ll :J :J !ll ¡;;¡;;¡ ~ 400 !ll !ll E-< :J 5 300 ....;¡ ¡;;,-;. 200L-~~~~~~~~L-~~~~ 1 10 100 1000 ANNEALING TIME (HOURS AT 1600 C) Fig. 2. Tensión de cedencia, y de endu ecimien o ce o en e al iempo de ecocido a 1600 °C. Pa a pa ículas de pequeño amaño como las mos adas en la igu a 3 ( a amien o é mico de 2 ho as) se ha obse ado que las dislocaciones o man bucles de o owan al ededo de las pa ículas [3], y pa a a amien os é micos más la gos (ap óximadamen e 24 ho as) las dislocaciones co an a los p ecipi ados. En es e abajo se ha es udiado la subes uc u a de dislocaciones, la in e acción con las pa ículas y su mo imien o den o de es as. En la igu a 4 se mues an de alles de es a in e acción en una mues a a ada é micamen e du an e 1000 ho as y pos e io men e de o mada, en la que las dislocaciones pene an p e e en emen e en a ian es al e nadas ( igu as 4A-4D), dejando bucles de 3. Mic os uc u a del ma e ial a ado é micamen e 2 ho as a 1600 dislocaciones ambién en a ian es al e nadas Es as obse aciones nos han elabo a modelos de mo imien o de las dislocaciones en el que se desa ollan en la discusión. 4. DISCUSION El compo amien o mecánico a al as empe a u as del sis ema Y- PSZ es muy debido a su pa icula de la concen ación de dopado Las mues as El -aumen a el el aumen o pequeños an o FRACTURA Vol. 10 191 La in e acción dislocación-p ecipi ado debe se analizada de di e en e mane a dependiendo del amaño de p ecipi ado. Inicialmen e, pa a los p ecipi ados pequeños ( < 200 nm ap oximadamen e), que no son cizallados, la ensión necesa ia (- ) pa a que la dislocación se cu e en e p ecipi ados a una dis ancia D ( adio de cu a u a D/2) es: 2T T bd (1) donde b es el ec o de Bu ge s y T es la ensión de línea sob e la dislocación (T= 1/2 J.. b2). Dado que el espaciado en e p ecipi ados disminuye con el aumen o de p ecipi ados. la ensión necesa ia pa a que la dislocación pase en e ellos, debe aumen a con el iempo de ecocido. A pa i de un amaños de pa ícula c í ico, las dislocaciones comienzan a a a esa a los p ecipi ados po se un p oceso más ácil. Es os p ocesos de co e se pueden analiza usando el modelo desc i o po Haasen [6] pa a endu ecimien o debido a la p esencia de una segunda ase. Según es e Te la ensión esuel a pa a cizalla un cohe en e es: } 2 1 (2) donde gmax es la maxima ue za elemen al de in e accción, es la acción de olumen de p ecipi ados y el adio de los p ecipi ados. En nues o caso la dislocación p oduce al a de "P'""'"W'"~ en dos de las es a ian es e agonales p esen es, siendo pe ec a en la o a. En es e caso la dislocación c ea un deso den en el plano de cizalladu a en la pa ícula al c uza la, y puede , donde y es la ene gía de al a de y puede oma se como (Ld) 1/2, siendo L y d la longi ud y anchu a de las pa ículas en el de deslizamien o de la dislocación. De es e modelo se deduce que la ensión de endu ecimien o ce o aumen a con la acción de olumen de p ecipi ado, y cuando la p ecipi ación es é inalizada, aumen ando debido al aumen o de amaño de a acción de olumen cons an e que 192 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vol. 10 (1993) Fig. 4. Subes uc u a de dislocaciones de una mues a ecocida du an e 1000 ho as y de o mada. Ve ex o. p oducen los p ocesos de di usión. Segun medidasde la e olución de la concen ación de en la ma ix, y de los pa áme os es e eológicos de la mic oes uc u a , la p ecipi ación concluye pa a a amien os é micos de 24 ho as. V amos aho a a analiza el o igen del dec ecimien o de la ensión de endu ecimien o ce o pa a los a amien os é micos más la gos, asociada con una subes uc u a de dislocaciones muy ca ac e ís ica mos ada en la igu a 4. Conside emos una dislocación en la ma iz con ec o de Bu ge s 112[101] y deslizando en un plano (100), que encuen a una colonia de p ecipi ados. 112[101] sólo se ía ec o de la ed e agonal en el caso de una a ian e con el eje e pe pendicula al plano ( 3); pa a las a ian es con el eje e en el plano ( ¡ y 2) es a dislocación debe ía c ea a su paso alguna o ma de ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vol. 10 (1993) 193 1 3 Fig. 5. ep esen ación esquemá ica del modelo p opues o de in e acción dislocación-p ecipi ado. Ve ex o. al a de apilamien o, ya que el desplazamien o p oducido po la dislocación no es un ec o de la ed. Si obse amos con de alle la igu a 4, emos que la dislocación puede a a esa sin di icul ad una de las a ian es po lo an e io men e dicho, pe o no la a ian e que le acompaña. La dislocación queda anclada en a ian es al e nas has a que el des ase en e la posición de la dislocación en una y o a a ian es es an g ande que la línea de dislocación ácilmen e se puede ce a sob e sí misma o mando bucles. Las al as empe a u as a las que el ensayo mecánico se ealiza acili a es a o mación de bucles, ya que la dislocación es á some ida a cie a ib ación é mica. Cuando la dislocación o ma un bucle, el e ec o esul an e es que la dislocación a anza dejando un bucle a su paso. Es e mecanismo de a ance puede e se ep esen ado esquema icamen e en la igu a 5. 4 El mecanismo desc i o an e io men e es ene gé icamen e mucho más a o able que a a esa la pa ícula pa a la dislocación de nues o ejemplo. No se iene e idencia expe imen al de la al a de apilamien o que debe se c eada po es as dislocaciones, po lo que es posible que se p oduzca una es au ación de la es uc u a en el p oceso de en iamien o después del ensayo mecánico. El espaciado !amela (d) de e mina la di icul ad del p oceso: la dislocación debe p esen a un adio de cu a u a meno que D/2 (donde D es aho a el espaciado !amela ) pa a mo e se den o de una !amela. Se pod ía u iliza el azonamien o de O owan, con lo que - se ía p opo cional a 1/(D/2), , que aumen a con el iempo de ecocido. Es e hecho explica el descenso de la ensión de endu ecimien o ce o encon ado pa a los ecocidos más la gos. 194 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vol. 10 (1993) S.CONCLUSIONES Se ha es udiado el compo amien o mecánico del Y- PSZ monoc is alino dependiendo de la mic oes uc u a de la segunda ase. Los p ecipi ados e agonales p oducen un endu ecimien o del ma e ial debido a la necesa ia o mación de bucles de O owan en los p ime os es ados de p ecipi ación. Cuando la cizalladu a de los p ecipi ados se hace ine i able, la esis encia del ma e ial sigue aumen ando con el a amien o é mico debido a que en el p oceso de co e se p oduce de ec os plana es de al a de apilamien o. Alcanzado un alo c í ico de amaño de p ecipi ado, exis e un mecanismo de co e de pa ículas po las dislocaciones con o mación de bucles en a ian es al e nadas, que hace que es e co e sea más ácil, con la consiguien e disminución de la ensión de endu ecimien o ce o. Es e es ado c í ico se alcanza pa a a amien os é micos en e 150 y 500 ho as a 1600 °C. 6.AGRADECIMIENTOS Es e abajo se ha ealizado con inanciación de la CYCIT, p oyec o MAT91-1196-C02. 7 .REFERENCIAS [1] Heue A.H., Chaim R. y Lan e i V. Re iew: "Phase T ans o ma ions and Mic os uc u al Cha ac e iza ion o Alloys in he Sys em Y 203- Z 02". Ad . in Ce amics ol. 24. The Ame ican Ce amic Socie y, Wes e ille, Ohio, 1989, 3-20. [2] Kha cha u ian, A. G., "Theo y o S uc u al T ans o na ions in So1ids", Wiley and Sons, New Yo k, 1983. [3] A. H. Heue , V. Lan e i y A. Dominguez Rod íguez, "High-Tempe a u e P ecipi a ion Ha denig o Y203Pa ially-S abilized Z 02 Single C is als", Ac a. Me a. 37, 559 (1989). [4] R. P. Ingel, K. Lewis, B. 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