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Método rápido de obtención de aceite de oliva virgen para determinación de acidez

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Método rápido de obtención de aceite de oliva virgen para determinación de acidez

Author: Moyano Pérez, María José; Martínez, F.; Ruiz, M.A.; Hidalgo Casado, Francisco; Alba Mendoza, José; Heredia Mira, Francisco José
Year: 1999
Source: https://idus.us.es/bitstreams/84df29c3-85bc-4262-afca-079115453ce1/download
G asas y Acei es
Vol.
50. Fase. 2 (1999), 122-126
Mé odo ápido de ob ención de acei e de oli a i gen pa a de e minación de acidez
Po E Ma ínez (1),
ÍVl.^
J, Moyano (1), J, Alba (1), M." A, Ruiz (1), F. Hidalgo (1) y FJ. He edia (2)
(1) Almaza a Expe imen al. Ins i u o de la G asa (GSIC).
A da.
Pad e Ga cía Teje o, 4. 41012 Se illa, España.
(2) A ea de Nu ición y B oma ología. Facul ad de Fa macia. Uni e sidad de Se illa.
C/. P. Ga cía González, s/n. 41012 Se illa, España.
RESUMEN
Mé odo ápido de ob ención de acei e de oli a i gen
pa a de e minación de acidez.
Se p opone un mé odo ápido y sencillo pa a ob ene , a pa i de
mues as de acei unas, su icien e can idad de acei e pa a de e mina
su g ado de acidez. A pa i de mues as de pas a de acei unas
moli-
das se sepa an dis in as acciones que se some en a un p oceso de
cen i ugación a 4500 .p.m. du an e 5 minu os. Se compa an los e-
sul ados de acidez de los acei es ob enidos de las mues as con
adi-
ción de mic o alco na u al y sul a o sódico anhid o, con mues as
es igo,
así como
con el
p ocedimien o de ex acción Abenco .
Se
ana-
liza ambién la co elación en e la acidez de mues as de acei e ob e-
nidas po el mé odo Abenco , con o as ob enidas po el mé odo
no malizado en España, no ma UNE 55070, basado en la ex acción
del acei e po el mé odo Soxhle . Los esul ados ponen de mani ies o
que en las mues as cen i ugadas se ob iene can idad su icien e de
acei e pa a la de e minación del g ado de acidez, que el a amien o
con sul a o sódico anhid o consigue mayo po cen aje de ecupe a-
ción,
y que, en los es casos, la acidez p esen a buena co elación
con la del sis ema Abenco , duplicando el núme o de mues as anali-
zadas espec o a es e mé odo. Así mismo, se demues a que el alo
de acidez ob enido al aplica la no ma UNE 55070 es ap oximada-
men e 0,3 g ados po encima del ob enido po
el
sis ema Abenco .
PALABRAS-CLAVE:
Acei e de oli a i gen - Acidez - Análisis -
Calidad - Cen i ugación,
SUMI ^ARY
Rapid me hod o ob ain i gin oli e oil o acidi y
de e mina ion.
A apid and simple me hod o ob ain, om oli e samples,
enough quan i y o oil o de e mine acidi y g ade is p oposed. F om
pas e samples o milled oli es, di e en ac ion a e sepa a ed o be
cen i uga ed du ing 5 minu es a 4500 .p.m. Oil acidi y esul s
ob ained om sodium sul a e anhid ous and na u al mic o alc added
samples a e compa ed wi h blank samples, and wi h hose ob ained
by he Abenco ex ac ion p ocedu e. The co ela ion be ween he
acidi y o
oil
samples ob ained by he Abenco
me hod is
also analyzed
agains o he samples ob ained by he no malized me hod in Spain,
no m UNE 55070, Soxhle sys em. Resul s show ha in all he
cen i uga ed samples enough amoun o oil is ob ained o de e min
he acidi y g ade, i also show ha ea men wi h sodium sul a e
anhid ous ob ains a bigge eco e y
pe cen age,
and
ha
in all
3 cases,
he acidi y shows a good co ela ion wi h ha o he Abenco sys em,
doubling he numbe o samples analysed by he Abenco
sys em.
I
also shows ha he acidi y g ade ob ained by using he UNE 55070
no m is ap oxima ely 0,3 g ades abo e ha ob ained by he Abenco
sys em,
KEY-WORDS: Acidi y - Analysis - Cen i uga ion - Quali y -
Vi gin oli e oil.
1.
INTRODUCCIÓN
Los dos pa áme os undamen ales que in e esan
al ag icul o , e e idos a su cosecha anual de acei u-
nas,
son el ni el de p oducción y el con enido en
acei e.
El ni el de p oducción o olumen de cosecha de-
pende de ac o es como la a iedad, ipo de suelo,
condiciones clima ológicas, iego, e ilización, a a-
mien os, plagas y en e medades, e c., así como de
la ece ía que p esen a el oli o con la p oducción de
cosechas muy a iables, no malmen e al e nan es
en dos años consecu i os, que iene de e minada
p incipalmen e po la inhibición de la inducción lo al
po los u os en desa ollo (Rallo, 1998).
El con enido en acei e, que se u iliza como pa á-
me o de alo ación de las acei unas, depende
un-
damen almen e de la a iedad y del g ado de
madu ación en el momen o de la ecolección (Ci an-
os e
al.,
1992). Pa a su de e minación se u ilizan di-
e sos mé odos analí icos, que p opo cionan da os
de con enidos o ales o pa ciales de acei e en la
acei una pe o no de la can idad eal de acei e que se
a a ob ene en el p oceso de elabo ación, es deci ,
el endimien o indus ial.
Es e endimien o se calcula po una es imación, a
pa i de la in o mación que p opo cionan di e en es
mé odos analí icos de con enido en acei e, co egida
po un ac o a iable en unción de la humedad, po -
cen aje de ma e ia seca y deseng asada, exí ac abi-
lidad,
con enido de acei e en el o ujo, e c.
Has a hace unos años, al ag icul o se le pagaba
exclusi amen e en unción del peso de acei unas
que lle aba a la almaza a. Ac ualmen e, y sob e odo
en égimen de coope a i a, el pago se ealiza en
unción del endimien o en acei e, calculado a pa i
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Vol. 50. Fase. 2(1999) 123
de los da os ob enidos del análisis de una mues a
de acei unas ep esen a i a de cada pa ida.
Po o o lado, el sec o es á ealizando un g an
es ue zo pa a consegui mejo a la calidad del acei e
de oli a i gen. En es e sen ido se es án p oducien-
do modi icaciones en el p oceso de ecepción de
acei unas y o ganización del pa io, ans o mación
de ins alaciones con sis emas de p ensas po o as
con sis emas con inuos de cen i ugación (Alba e al.,
1993;
Alba, 1995; Uceda e
al.,
1995; Di Gio acchino,
1996), ampliación de la capacidad de abajo pa a
e i a el a ojado de acei unas (Boskou, 1996; Ga -
cía e
al.,
1996), clasi icación de acei es, espe o me-
dioambien al (Alba e al., 1992; 1994). Cada ez
más,
se es á imponiendo que los ag icul o es sepa-
en la acei una p oceden e del á bol de la que, po
de e minadas ci cuns ancias, ha caído al suelo, p o-
duciendo en el acei e ca ac e ís icas desag adables
debidas a p ocesos e men a i os que a ec an an o
a los índices químicos de calidad, undamen almen-
e acidez (He moso e
al.,
1991
),
como a las ca ac e-
ís icas o ganolép icas, p oduciendo olo es y
sabo es a «suelo», «moho», «humedad», « ie a»,
e c. (Alba e al., 1997; Ci an os e
al.,
1992).
Es os cambios son, en g an medida, consecuen-
cia de una concienciacion gene al de odo el sec o
oli a e o pa a consegui acei es de mejo calidad,
que deben ene mejo come cialización, en endien-
do que exis i án di e encias de p ecio impo an es
en e és os y los de peo calidad.
En es e sen ido, en muchas almaza as se ealiza
el análisis de acidez del acei e ob enido de las
acei-
unas,
pa áme o de calidad indica i o del g ado de
al e ación hid olí ica, pagando en es os casos no
sólo po can idad de acei e, sino ambién po la
cali-
dad del mismo.
El mé odo no malizado en España pa a de e mi-
na el g ado de acidez del acei e con enido en la
acei una, se ecoge en la no ma UNE 55070, según
la cual la ex acción del acei e debe ealiza se me-
dian e el sis ema Soxhie (no ma UNE 55030), y
apli-
cando la me odología y eac i os desc i os en la
no ma UNE
55011.
Sin emba go, pa a el caso de acei e de oli a i -
gen,
que es el ob enido únicamen e po p ocedi-
mien os mecánicos, en condiciones é micas que no
impliquen su al e ación, el ac ual mé odo pa a
aci-
dez p esen a, en e o os, el incon enien e de que la
ex acción con disol en e median e el calen amien o
en placa, y pos e io desol en ización en es u a a
105° C, pod ía a ec a en cie a medida el esul ado.
A ni el de labo a o io, la ex acción de acei e de
oli a i gen se ealiza po el sis ema Abenco (Ma í-
nez e al., 1975), que pe mi e obse a el compo a-
mien o de las pas as du an e el p oceso y
p opo ciona un da o del con enido en acei e pa cial
. de la acei una. El incon enien e qué p esen a es el
educido núme o de mues as que se pueden p oce-
sa : 6 po pe sona y ho a de abajo sin de e mina la
acidez, ó 12 mues as po 3 pe sonas y ho a, de e -
minando la acidez (Ma ínez e al., 1975), que en
ocasiones no se adap a a las necesidades del labo-
a o io de una almaza a indus ial.
En el p esen e abajo se es udia la di e encia en-
e los alo es de acidez según el mé odo no maliza-
do (Soxhie ), y los p oceden es de acei es ob enidos
po el sis ema Abenco , omado como e e encia. Así
mismo, se ha desa ollado un mé odo basado en la
cen i ugación de una pequeña can idad de pas a de
acei unas molidas, cuyos esul ados ambién se
compa an con los del sis ema Abenco .
Debido a que en ensayos p e ios se comp obó
que,
pa e del agua de ege ación sepa ada en el
p oceso de cen i ugación, in e íe ía en el desa ollo
del análisis, según el p ocedimien o p opues o, se
ha ensayado el e ec o p oducido en la sepa ación de
ases,
po la adición de un deshid a an e, en es e
caso,
sul a o sódico anhid o.
Po o o lado, y eniendo en cuen a el ex endido
uso del mic o alco na u al como a o ecedo de la
ex acción en el p oceso de ob ención de acei e de
oli a i gen y su p obada e icacia en la sepa ación
de ases, an o a ni el indus ial como de labo a o io
(Alba e al., 1982), se decidió ambién ensaya el
e ec o p oducido po la adición de es e coadyu an e
ecnológico.
2. PARTE EXPERIMENTAL
Ma e iales y mé odos
Mues as
Se han u ilizado 50 mues as de acei unas con un
g ado de madu ación medio-al o, omadas al aza ,
de dis in as a iedades, p oceden es de las p o in-
cias de Jaén, Có doba y Se illa. De ellas, 25 mues-
as se han u ilizado pa a el es udio compa a i o
en e el sis ema Abenco y el mé odo de cen i uga-
ción,
y o as 25, pa a la compa ación en e los mé o-
dos Abenco y Soxhie .
Ap oximadamen e 3 Kg de cada una de las
mues as se i u an en un molino de ma illos. La
pas a de acei unas molidas se homogeniza y se o-
man,
siemp e po iplicado, 600g pa a la de e mina-
ción del con enido en acei e pa cial, según el
sis ema Abenco y ap oximadamen e 50g pa a las
de e minaciones de humedad y con enido en acei e
sob e seco. Del es o de pas a se oman, ambién
po iplicado, acciones de 50g pa a los dis in os
casos ensayados en es e es udio.
Pa a compa a el g ado de acidez de las mues-
as de acei e ob enidas po los mé odos Abenco y
Soxhie , se p ocede de la misma o ma, es deci , a
pa i de la pas a inicial se oman es acciones de
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124 G asas y Acei es
600g y o as es de 50g espec i amen e, some ién-
dose a los co espondien es sis emas de ex acción.
Humedad (No ma UNE 55020): A pa i de una
de e minada can idad de pas a de acei unas
moli-
das,
secando en es u a de ai e a 105° C, y exp esan-
do el esul ado como po cen aje de agua.
Mé odos de ex acción de acei e:
Abenco :
U ilizando el analizado de endimien os
Abenco ® (Ma ínez e al., 1975). Es e sis ema e-
p oduce el p oceso de abajo de una almaza a in-
dus ial de acei unas a pequeña escala, con el que
se ob iene una mues a de acei e con odo su la o ,
que puede u iliza se pa a alo a sus ca ac e ís icas
o ganolép icas u o as de e minaciones analí icas.
Las mues as de acei unas se i u an en un molino
de ma illos ob eniéndose una pas a que es homo-
geneizada inmedia amen e; de cada lo e se oman
600g.
que se some en a un p oceso de ba ido y pos-
e io cen i ugación a 3500 .p.m., donde se ob iene
el acei e, que es ecogido, jun o con el agua de e-
ge ación,
en una p obe a g aduada de 500 mi. Una
ez decan ado se e alúa, po lec u a en la p obe a,
la can idad o al de acei e ob enido, que ep esen a
el «con enido en acei e pa cial sob e húmedo»
(C.A.H.), exp esado como po cen aje.
Soxhie : Según el mé odo o icial, No ma UNE
55030.
Las mues as p e iamen e secadas en
es u-
a de ai e a 105° C se ex aen con hexano, en un ex-
ac o soxhie , du an e un mínimo de 5h,
ob eniéndose el «con enido de acei e o al sob e
seco» (C.A.S.), exp esado como po cen aje.
Cen i ugación: Se in oducen 50g de pas a de
acei unas molidas, de cada una de las mues as, en
ubos de plás ico anslúcidos de 50 mi, que se colo-
can en una cen í uga MSE SUPER MINOR, con ca-
pacidad pa a 4 asos. Las mues as se cen i ugan
du an e cinco minu os a 4500 .p.m. Pa a los ensa-
yos con sul a o sódico y
alco,
la dosis empleada ue,
en ambos casos, de 2g (4% en peso), que se adicio-
na on,
una ez pesada la masa en el ubo, sob e su
supe icie.
T anscu ido el iempo co espondien e, se p o-
duce la sepa ación de ases, quedando el acei e en
la pa e supe io , po debajo de és e, una zona cons-
i uida po el agua de ege ación de la acei una, que
en el caso de las mues as a adas con sul a o
sódi-
co es muy educida e incluso nula, y po úl imo, los
sólidos ocupando el mayo olumen.
Acidez lib e
en
el
acei e con enido
en la
acei una:
Según la no ma UNE 55070. A pa i de la mues a
de acei una se ex ae el acei e siguiendo la no ma
UNE 55030, de e minándose el g ado de acidez se-
gún el p ocedimien o es ablecido en la no ma UNE
55011.
G ado de acidez: Según el mé odo o icial en Es-
paña,
no ma UNE
55011.
Los alo es de acidez, ex-
p esados como po cen aje de ácido oleico, se
de e minan po alo ación con KOH 0.1 N de un de-
e minado peso de acei e (2-20g), en una mezcla de
disol en es p e iamen e neu alizada (alcohol-é e
1:1) y enoi aleína como indicado .
T a amien o es adís ico de los esul ados: El
análisis de la a ianza se ha ealizado u ilizando el
p og ama S a is ica® (S a So , 1995).
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la Tabla I se mues an los alo es medios,
des iación es ánda y ango de humedad, con enido
en acei e sob e ma e ia seca y ex ac abilidad ( ela-
ción en e el con enido en acei e pa cial y el con eni-
do en acei e o al sob e ma e ia húmeda). Puede
obse a se un al o g ado de ex ac abilidad en odas
las mues as debido, undamen almen e, al bajo
con enido en humedad. En o os casos, las denomi-
nadas «pas as di íciles», ca ac e ís icas de de e mi-
nadas a iedades con al o con enido en agua,
ienden a p esen a emulsiones en el p oceso de
elabo ación, impidiendo su co ec o ago amien o, in-
cluso con la adición de coadyu an es ecnológicos
como el mic o alco na u al o enzimas (Alba e al.,
1982).
Tabla I
Ca ac e ís icas analí icas de las mues as
de acei unas
Media Des iación es ánda Rango
Humedad (%) 41.58 2.66 34.25-46.47
C.A.S.*(%)
43.68 3.64 36.70-48.78
Ex ac abilidad (%) 88.15 4^67 78.95 - 97.74
C.A.S.: Con enido en acei e e e ido a ma e ia seca.
Rendimien o
La e icacia del mé odo p opues o depende en
g an medida de la ob ención de una can idad de
acei e su icien e pa a la de e minación de acidez. En
la Tabla II se ecogen los alo es medios, des iación
es ánda y ango ela i os a la can idad y po cen aje
de ecupe ación ob enidos con es e mé odo, an o
pa a las mues as es igo como pa a las a adas con
mic o alco y sul a o sódico.
Se aplicó un análisis simple de la a ianza (ANO-
VA) pa a mues as dependien es en e po cen ajes
de ecupe ación de acei e. Los esul ados indican
que no exis en di e encias signi ica i as (p < 0,05)
en e las mues as a adas con alco y las es igo.
Sin emba go, sí hay di e encia signi ica i a (p < 0,05)
pa a las mues as a adas con sul a o sódico es-
pec o an o a las mues as sin a amien o como a
las a adas con alco.
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Tabla II
Acei e ecupe ado po cen i ugación (*)
TESTIGO
MICROTALCO
SULFATO
G amos
%
G amos
%
G amos
%
Media
4.49
8.98^
4.35
8.70^
5.36
10.73''
Des iación
es ánda
1.14
2.29
1.15
2.29
1.26
2.52
Rango
2.00
-
6.82
3.99-13.64
2.06
-
6.60
4.12-13.20
2.30
-
8.04
4.60-16.08
(*) Di e en es supe indices indican di e encias signi ica i as (p < 0.05).
La mayo can idad de acei e ecupe ado se ob ie-
ne a pa i de las mues as a adas con sul a o
sódi-
co.
Es e inc emen o se debe, undamen almen e, al
e ec o abso ben e del Na2S04 sob e el agua de e-
ge ación de la acei una, que consigue que los
acei-
es así ob enidos apa ezcan con un aspec o limpio,
sepa ándose ácilmen e de la ase sólida (que
inclu-
ye el sul a o) con el agua, mien as que, en algunas
mues as es igo y la mayo ía de las a adas con
al-
co,
queda una de e minada can idad de agua en e
la ase oleosa y la acción sólida, que impide la o al
ecupe ación del acei e sepa ado.
Acidez
En la Tabla III se exponen los alo es medios,
des iación es ánda y ango de la acidez de los
acei-
es ob enidos po los dis in os a amien os con
cen-
i ugación y po el sis ema Abenco .
Tabla III
G ado de acidez (%) de los acei es ob enidos po
el sis ema de cen i ugación y mé odo Abenco (*)
Acidez
(CENTRIFUGACIÓN)
Acidez
(ABENCOR)
Tes igo
Talco
Sul a o
Media
0.59
^^
0.57
^
0.60^
0.46^
Des iación
es ánda
0.30
0.30
0.32
0.33
Rango
0.25-1.38
0.26-1.38
0.25-1.45
0.18-1.61
(*) Di e en es supe indices indican di e encias signi ica i as (p < 0.05).
Tabla IV
Ecuaciones de eg esión pa a la acidez ob enida
po el mé odo Abenco espec o de las ob enidas
po el sis ema de cen i ugación
Ecuación *
Acidez
(ABENCOR)
= -0.1745 +
1.0741
* Acidez (TESTIGO CENTRIFUGACIÓN)
Acidez
(ABENCOR)
= -0.1368 +
1.0464
* Acidez (TALCO CENTRIFUGACIÓN)
Acidez
(ABENCOR)
= -0.1346 +
0.9977
* Acidez (SULFATO CENTRIFUGACIÓN)
0.95544
(p
<
0.05)
0.95172
(p<
0.05)
0.94730
(p
< 0.05)
En la Tabla IV se p esen an las ecuaciones de e-
g esión lineal en e el g ado de acidez de los acei es
ob enidos po el sis ema Abenco , omado como
e e encia, espec o de los alo es po los dis in os
a amien os en cen i ugación. Los ele ados coe i-
cien es de co elación ( * > 0,95) pe mi en calcula
dicha acidez con su icien e iabilidad en odos los ca-
sos.
Tabla V
G ado de acidez (%) de los acei es ob enidos po
los sis emas Abenco y Soxhie (*)
Media Des iación es ánda Rango
Acidez
(ABENCOR)
Acidez
(SOXHLET)
0.44'
0.78^
0.20
0.27
0.19-1.13
0.51 -1.57
(*) Di e en es supe indices indican di e encias signi ica i as (p < 0.05).
En la Tabla V se o ecen los alo es medios, des-
iación es ánda y ango de la acidez pa a los
acei-
es ob enidos po los mé odos Abenco y Soxhie .
Como cabi'a espe a , la acidez según el mé odo
Soxhie p esen a alo es supe io es (0,34 g ados
po é mino medio) espec o a los ob enidos con el
mé odo Abenco , exis iendo di e encia signi ica i a
(p < 0,05) en e ambos. Es e esul ado se debe, sin
duda,
al calen amien o a que se some e el acei e du-
an e un pe i'odo p olongado de iempo, en la ex ac-
ción con el sis ema Soxhie . No obs an e, es posible
calcula la acidez Abenco con la su icien e iabilidad
( * = 0.9528, p < 0,05) median e la ecuación de e-
g esión co espondien e:
Acidez (ABENCOR) = -0,1153 +
0,7136
* Acidez
(SOXHLET)
Un ANOVA pa a mues as dependien es indica
que exis e di e encia signi ica i a (p < 0,05) en e la
acidez po el mé odo de cen i ugación y la del mé o-
do Abenco . Con los dis in os a amien os po cen i-
ugación,
sólo se encuen a di e encia signi ica i a
(p < 0,05) en e los acei es ob enidos con alco y los
ob enidos con sul a o.
4. CONCLUSIONES
A la is a de los esul ados ob enidos se puede
conclui que:
• En mues as con ele ado g ado de ex ac abi-
lidad,
la cen i ugación de 50 g amos de pas a
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126 G asas y Acei es
de acei unas p oduce can idad de acei e
su i-
cien e pa a la de e minación de acidez según
la no ma UNE
55011.
® El mayo po cen aje de ecupe ación de
acei-
e,
de las mues as ob enidas po cen i uga-
ción,
se consigue con el a amien o con
sul a o sódico anhid o.
® En odos los casos exis e una buena co ela-
ción en e el g ado de acidez de las mues as
ob enidas po cen i ugación y el sis ema
Abenco , pudiéndose calcula el da o ob eni-
do po es e úl imo, a pa i de las co espondien-
es ecuaciones de co elación. Gene alizando,
se puede conside a que los acei es ob eni-
dos po cen i ugación, p esen an ap oxima-
damen e 0,1 g ado de acidez po encima de
los ob enidos en Abenco .
® Pa a el caso de labo a o ios de con ol de
acei unas que u ilicen, pa a ob ene el endi-
mien o indus ial, sis emas analí icos de
con-
enido en acei e
o al,
se p opone el mé odo
de cen i ugación pa a de e mina , cuando
sea necesa io, el g ado de acidez, ya que con
él se pueden p ocesa al menos, el doble de
mues as que con el sis ema Abenco .
® La acidez de los acei es ob enidos siguiendo
la no ma UNE 55070 p esen a di e encia
sig-
ni ica i a (p < 0,05) con la del acei e o iginal
con enido en la acei una, conside ando como
al el que se ob iene con el sis ema Abenco .
El alo según el mé odo Soxhie es ap oxi-
madamen e 0,3 g ados supe io al del mé odo
Abenco , exis iendo una al a co elación en e
ambos.
AGRADECIMIENTOS
Los au o es exp esan su g a i ud y econocimien-
o a M. de la Fuen e, M.^ O. Díez-As ain, J. Na a o,
E. Liñán y A. Gamas, po su e icaz colabo ación du-
an e el desa ollo de los ensayos.
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Recibido: Diciemb e 1998
Acep ado: Feb e o 1999
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