Método rápido de obtención de aceite de oliva virgen para determinación de acidez

G asas y Acei es Vol. 50. Fase. 2 (1999), 122-126 Mé odo ápido de ob ención de acei e de oli a i gen pa a de e minación de acidez Po E Ma ínez (1), ÍVl.^ J, Moyano (1), J, Alba (1), M." A, Ruiz (1), F. Hidalgo (1) y FJ. He edia (2) (1) Almaza a Expe imen al. Ins i u o de la G asa (GSIC). A da. Pad e Ga cía Teje o, 4. 41012 Se illa, España. (2) A ea de Nu ición y B oma ología. Facul ad de Fa macia. Uni e sidad de Se illa. C/. P. Ga cía González, s/n. 41012 Se illa, España. RESUMEN Mé odo ápido de ob ención de acei e de oli a i gen pa a de e minación de acidez. Se p opone un mé odo ápido y sencillo pa a ob ene , a pa i de mues as de acei unas, su icien e can idad de acei e pa a de e mina su g ado de acidez. A pa i de mues as de pas a de acei unas moli- das se sepa an dis in as acciones que se some en a un p oceso de cen i ugación a 4500 .p.m. du an e 5 minu os. Se compa an los e- sul ados de acidez de los acei es ob enidos de las mues as con adi- ción de mic o alco na u al y sul a o sódico anhid o, con mues as es igo, así como con el p ocedimien o de ex acción Abenco . Se ana- liza ambién la co elación en e la acidez de mues as de acei e ob e- nidas po el mé odo Abenco , con o as ob enidas po el mé odo no malizado en España, no ma UNE 55070, basado en la ex acción del acei e po el mé odo Soxhle . Los esul ados ponen de mani ies o que en las mues as cen i ugadas se ob iene can idad su icien e de acei e pa a la de e minación del g ado de acidez, que el a amien o con sul a o sódico anhid o consigue mayo po cen aje de ecupe a- ción, y que, en los es casos, la acidez p esen a buena co elación con la del sis ema Abenco , duplicando el núme o de mues as anali- zadas espec o a es e mé odo. Así mismo, se demues a que el alo de acidez ob enido al aplica la no ma UNE 55070 es ap oximada- men e 0,3 g ados po encima del ob enido po el sis ema Abenco . PALABRAS-CLAVE: Acei e de oli a i gen - Acidez - Análisis - Calidad - Cen i ugación, SUMI ^ARY Rapid me hod o ob ain i gin oli e oil o acidi y de e mina ion. A apid and simple me hod o ob ain, om oli e samples, enough quan i y o oil o de e mine acidi y g ade is p oposed. F om pas e samples o milled oli es, di e en ac ion a e sepa a ed o be cen i uga ed du ing 5 minu es a 4500 .p.m. Oil acidi y esul s ob ained om sodium sul a e anhid ous and na u al mic o alc added samples a e compa ed wi h blank samples, and wi h hose ob ained by he Abenco ex ac ion p ocedu e. The co ela ion be ween he acidi y o oil samples ob ained by he Abenco me hod is also analyzed agains o he samples ob ained by he no malized me hod in Spain, no m UNE 55070, Soxhle sys em. Resul s show ha in all he cen i uga ed samples enough amoun o oil is ob ained o de e min he acidi y g ade, i also show ha ea men wi h sodium sul a e anhid ous ob ains a bigge eco e y pe cen age, and ha in all 3 cases, he acidi y shows a good co ela ion wi h ha o he Abenco sys em, doubling he numbe o samples analysed by he Abenco sys em. I also shows ha he acidi y g ade ob ained by using he UNE 55070 no m is ap oxima ely 0,3 g ades abo e ha ob ained by he Abenco sys em, KEY-WORDS: Acidi y - Analysis - Cen i uga ion - Quali y - Vi gin oli e oil. 1. INTRODUCCIÓN Los dos pa áme os undamen ales que in e esan al ag icul o , e e idos a su cosecha anual de acei u- nas, son el ni el de p oducción y el con enido en acei e. El ni el de p oducción o olumen de cosecha de- pende de ac o es como la a iedad, ipo de suelo, condiciones clima ológicas, iego, e ilización, a a- mien os, plagas y en e medades, e c., así como de la ece ía que p esen a el oli o con la p oducción de cosechas muy a iables, no malmen e al e nan es en dos años consecu i os, que iene de e minada p incipalmen e po la inhibición de la inducción lo al po los u os en desa ollo (Rallo, 1998). El con enido en acei e, que se u iliza como pa á- me o de alo ación de las acei unas, depende un- damen almen e de la a iedad y del g ado de madu ación en el momen o de la ecolección (Ci an- os e al., 1992). Pa a su de e minación se u ilizan di- e sos mé odos analí icos, que p opo cionan da os de con enidos o ales o pa ciales de acei e en la acei una pe o no de la can idad eal de acei e que se a a ob ene en el p oceso de elabo ación, es deci , el endimien o indus ial. Es e endimien o se calcula po una es imación, a pa i de la in o mación que p opo cionan di e en es mé odos analí icos de con enido en acei e, co egida po un ac o a iable en unción de la humedad, po - cen aje de ma e ia seca y deseng asada, exí ac abi- lidad, con enido de acei e en el o ujo, e c. Has a hace unos años, al ag icul o se le pagaba exclusi amen e en unción del peso de acei unas que lle aba a la almaza a. Ac ualmen e, y sob e odo en égimen de coope a i a, el pago se ealiza en unción del endimien o en acei e, calculado a pa i (c) Consejo Supe io de In es igaciones Cien í icas Licencia C ea i e Commons 3.0 España (by-nc) h p://g asasyacei es. e is as.csic.es Vol. 50. Fase. 2(1999) 123 de los da os ob enidos del análisis de una mues a de acei unas ep esen a i a de cada pa ida. Po o o lado, el sec o es á ealizando un g an es ue zo pa a consegui mejo a la calidad del acei e de oli a i gen. En es e sen ido se es án p oducien- do modi icaciones en el p oceso de ecepción de acei unas y o ganización del pa io, ans o mación de ins alaciones con sis emas de p ensas po o as con sis emas con inuos de cen i ugación (Alba e al., 1993; Alba, 1995; Uceda e al., 1995; Di Gio acchino, 1996), ampliación de la capacidad de abajo pa a e i a el a ojado de acei unas (Boskou, 1996; Ga - cía e al., 1996), clasi icación de acei es, espe o me- dioambien al (Alba e al., 1992; 1994). Cada ez más, se es á imponiendo que los ag icul o es sepa- en la acei una p oceden e del á bol de la que, po de e minadas ci cuns ancias, ha caído al suelo, p o- duciendo en el acei e ca ac e ís icas desag adables debidas a p ocesos e men a i os que a ec an an o a los índices químicos de calidad, undamen almen- e acidez (He moso e al., 1991 ), como a las ca ac e- ís icas o ganolép icas, p oduciendo olo es y sabo es a «suelo», «moho», «humedad», « ie a», e c. (Alba e al., 1997; Ci an os e al., 1992). Es os cambios son, en g an medida, consecuen- cia de una concienciacion gene al de odo el sec o oli a e o pa a consegui acei es de mejo calidad, que deben ene mejo come cialización, en endien- do que exis i án di e encias de p ecio impo an es en e és os y los de peo calidad. En es e sen ido, en muchas almaza as se ealiza el análisis de acidez del acei e ob enido de las acei- unas, pa áme o de calidad indica i o del g ado de al e ación hid olí ica, pagando en es os casos no sólo po can idad de acei e, sino ambién po la cali- dad del mismo. El mé odo no malizado en España pa a de e mi- na el g ado de acidez del acei e con enido en la acei una, se ecoge en la no ma UNE 55070, según la cual la ex acción del acei e debe ealiza se me- dian e el sis ema Soxhie (no ma UNE 55030), y apli- cando la me odología y eac i os desc i os en la no ma UNE 55011. Sin emba go, pa a el caso de acei e de oli a i - gen, que es el ob enido únicamen e po p ocedi- mien os mecánicos, en condiciones é micas que no impliquen su al e ación, el ac ual mé odo pa a aci- dez p esen a, en e o os, el incon enien e de que la ex acción con disol en e median e el calen amien o en placa, y pos e io desol en ización en es u a a 105° C, pod ía a ec a en cie a medida el esul ado. A ni el de labo a o io, la ex acción de acei e de oli a i gen se ealiza po el sis ema Abenco (Ma í- nez e al., 1975), que pe mi e obse a el compo a- mien o de las pas as du an e el p oceso y p opo ciona un da o del con enido en acei e pa cial . de la acei una. El incon enien e qué p esen a es el educido núme o de mues as que se pueden p oce- sa : 6 po pe sona y ho a de abajo sin de e mina la acidez, ó 12 mues as po 3 pe sonas y ho a, de e - minando la acidez (Ma ínez e al., 1975), que en ocasiones no se adap a a las necesidades del labo- a o io de una almaza a indus ial. En el p esen e abajo se es udia la di e encia en- e los alo es de acidez según el mé odo no maliza- do (Soxhie ), y los p oceden es de acei es ob enidos po el sis ema Abenco , omado como e e encia. Así mismo, se ha desa ollado un mé odo basado en la cen i ugación de una pequeña can idad de pas a de acei unas molidas, cuyos esul ados ambién se compa an con los del sis ema Abenco . Debido a que en ensayos p e ios se comp obó que, pa e del agua de ege ación sepa ada en el p oceso de cen i ugación, in e íe ía en el desa ollo del análisis, según el p ocedimien o p opues o, se ha ensayado el e ec o p oducido en la sepa ación de ases, po la adición de un deshid a an e, en es e caso, sul a o sódico anhid o. Po o o lado, y eniendo en cuen a el ex endido uso del mic o alco na u al como a o ecedo de la ex acción en el p oceso de ob ención de acei e de oli a i gen y su p obada e icacia en la sepa ación de ases, an o a ni el indus ial como de labo a o io (Alba e al., 1982), se decidió ambién ensaya el e ec o p oducido po la adición de es e coadyu an e ecnológico. 2. PARTE EXPERIMENTAL Ma e iales y mé odos Mues as Se han u ilizado 50 mues as de acei unas con un g ado de madu ación medio-al o, omadas al aza , de dis in as a iedades, p oceden es de las p o in- cias de Jaén, Có doba y Se illa. De ellas, 25 mues- as se han u ilizado pa a el es udio compa a i o en e el sis ema Abenco y el mé odo de cen i uga- ción, y o as 25, pa a la compa ación en e los mé o- dos Abenco y Soxhie . Ap oximadamen e 3 Kg de cada una de las mues as se i u an en un molino de ma illos. La pas a de acei unas molidas se homogeniza y se o- man, siemp e po iplicado, 600g pa a la de e mina- ción del con enido en acei e pa cial, según el sis ema Abenco y ap oximadamen e 50g pa a las de e minaciones de humedad y con enido en acei e sob e seco. Del es o de pas a se oman, ambién po iplicado, acciones de 50g pa a los dis in os casos ensayados en es e es udio. Pa a compa a el g ado de acidez de las mues- as de acei e ob enidas po los mé odos Abenco y Soxhie , se p ocede de la misma o ma, es deci , a pa i de la pas a inicial se oman es acciones de (c) Consejo Supe io de In es igaciones Cien í icas Licencia C ea i e Commons 3.0 España (by-nc) h p://g asasyacei es. e is as.csic.es 124 G asas y Acei es 600g y o as es de 50g espec i amen e, some ién- dose a los co espondien es sis emas de ex acción. Humedad (No ma UNE 55020): A pa i de una de e minada can idad de pas a de acei unas moli- das, secando en es u a de ai e a 105° C, y exp esan- do el esul ado como po cen aje de agua. Mé odos de ex acción de acei e: Abenco : U ilizando el analizado de endimien os Abenco ® (Ma ínez e al., 1975). Es e sis ema e- p oduce el p oceso de abajo de una almaza a in- dus ial de acei unas a pequeña escala, con el que se ob iene una mues a de acei e con odo su la o , que puede u iliza se pa a alo a sus ca ac e ís icas o ganolép icas u o as de e minaciones analí icas. Las mues as de acei unas se i u an en un molino de ma illos ob eniéndose una pas a que es homo- geneizada inmedia amen e; de cada lo e se oman 600g. que se some en a un p oceso de ba ido y pos- e io cen i ugación a 3500 .p.m., donde se ob iene el acei e, que es ecogido, jun o con el agua de e- ge ación, en una p obe a g aduada de 500 mi. Una ez decan ado se e alúa, po lec u a en la p obe a, la can idad o al de acei e ob enido, que ep esen a el «con enido en acei e pa cial sob e húmedo» (C.A.H.), exp esado como po cen aje. Soxhie : Según el mé odo o icial, No ma UNE 55030. Las mues as p e iamen e secadas en es u- a de ai e a 105° C se ex aen con hexano, en un ex- ac o soxhie , du an e un mínimo de 5h, ob eniéndose el «con enido de acei e o al sob e seco» (C.A.S.), exp esado como po cen aje. Cen i ugación: Se in oducen 50g de pas a de acei unas molidas, de cada una de las mues as, en ubos de plás ico anslúcidos de 50 mi, que se colo- can en una cen í uga MSE SUPER MINOR, con ca- pacidad pa a 4 asos. Las mues as se cen i ugan du an e cinco minu os a 4500 .p.m. Pa a los ensa- yos con sul a o sódico y alco, la dosis empleada ue, en ambos casos, de 2g (4% en peso), que se adicio- na on, una ez pesada la masa en el ubo, sob e su supe icie. T anscu ido el iempo co espondien e, se p o- duce la sepa ación de ases, quedando el acei e en la pa e supe io , po debajo de és e, una zona cons- i uida po el agua de ege ación de la acei una, que en el caso de las mues as a adas con sul a o sódi- co es muy educida e incluso nula, y po úl imo, los sólidos ocupando el mayo olumen. Acidez lib e en el acei e con enido en la acei una: Según la no ma UNE 55070. A pa i de la mues a de acei una se ex ae el acei e siguiendo la no ma UNE 55030, de e minándose el g ado de acidez se- gún el p ocedimien o es ablecido en la no ma UNE 55011. G ado de acidez: Según el mé odo o icial en Es- paña, no ma UNE 55011. Los alo es de acidez, ex- p esados como po cen aje de ácido oleico, se de e minan po alo ación con KOH 0.1 N de un de- e minado peso de acei e (2-20g), en una mezcla de disol en es p e iamen e neu alizada (alcohol-é e 1:1) y enoi aleína como indicado . T a amien o es adís ico de los esul ados: El análisis de la a ianza se ha ealizado u ilizando el p og ama S a is ica® (S a So , 1995). 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN En la Tabla I se mues an los alo es medios, des iación es ánda y ango de humedad, con enido en acei e sob e ma e ia seca y ex ac abilidad ( ela- ción en e el con enido en acei e pa cial y el con eni- do en acei e o al sob e ma e ia húmeda). Puede obse a se un al o g ado de ex ac abilidad en odas las mues as debido, undamen almen e, al bajo con enido en humedad. En o os casos, las denomi- nadas «pas as di íciles», ca ac e ís icas de de e mi- nadas a iedades con al o con enido en agua, ienden a p esen a emulsiones en el p oceso de elabo ación, impidiendo su co ec o ago amien o, in- cluso con la adición de coadyu an es ecnológicos como el mic o alco na u al o enzimas (Alba e al., 1982). Tabla I Ca ac e ís icas analí icas de las mues as de acei unas Media Des iación es ánda Rango Humedad (%) 41.58 2.66 34.25-46.47 C.A.S.*(%) 43.68 3.64 36.70-48.78 Ex ac abilidad (%) 88.15 4^67 78.95 - 97.74 C.A.S.: Con enido en acei e e e ido a ma e ia seca. Rendimien o La e icacia del mé odo p opues o depende en g an medida de la ob ención de una can idad de acei e su icien e pa a la de e minación de acidez. En la Tabla II se ecogen los alo es medios, des iación es ánda y ango ela i os a la can idad y po cen aje de ecupe ación ob enidos con es e mé odo, an o pa a las mues as es igo como pa a las a adas con mic o alco y sul a o sódico. Se aplicó un análisis simple de la a ianza (ANO- VA) pa a mues as dependien es en e po cen ajes de ecupe ación de acei e. Los esul ados indican que no exis en di e encias signi ica i as (p < 0,05) en e las mues as a adas con alco y las es igo. Sin emba go, sí hay di e encia signi ica i a (p < 0,05) pa a las mues as a adas con sul a o sódico es- pec o an o a las mues as sin a amien o como a las a adas con alco. (c) Consejo Supe io de In es igaciones Cien í icas Licencia C ea i e Commons 3.0 España (by-nc) h p://g asasyacei es. e is as.csic.es Vol. 50. Fase. 2(1999) 125 Tabla II Acei e ecupe ado po cen i ugación (*) TESTIGO MICROTALCO SULFATO G amos % G amos % G amos % Media 4.49 8.98^ 4.35 8.70^ 5.36 10.73'' Des iación es ánda 1.14 2.29 1.15 2.29 1.26 2.52 Rango 2.00 - 6.82 3.99-13.64 2.06 - 6.60 4.12-13.20 2.30 - 8.04 4.60-16.08 (*) Di e en es supe indices indican di e encias signi ica i as (p < 0.05). La mayo can idad de acei e ecupe ado se ob ie- ne a pa i de las mues as a adas con sul a o sódi- co. Es e inc emen o se debe, undamen almen e, al e ec o abso ben e del Na2S04 sob e el agua de e- ge ación de la acei una, que consigue que los acei- es así ob enidos apa ezcan con un aspec o limpio, sepa ándose ácilmen e de la ase sólida (que inclu- ye el sul a o) con el agua, mien as que, en algunas mues as es igo y la mayo ía de las a adas con al- co, queda una de e minada can idad de agua en e la ase oleosa y la acción sólida, que impide la o al ecupe ación del acei e sepa ado. Acidez En la Tabla III se exponen los alo es medios, des iación es ánda y ango de la acidez de los acei- es ob enidos po los dis in os a amien os con cen- i ugación y po el sis ema Abenco . Tabla III G ado de acidez (%) de los acei es ob enidos po el sis ema de cen i ugación y mé odo Abenco (*) Acidez (CENTRIFUGACIÓN) Acidez (ABENCOR) Tes igo Talco Sul a o Media 0.59 ^^ 0.57 ^ 0.60^ 0.46^ Des iación es ánda 0.30 0.30 0.32 0.33 Rango 0.25-1.38 0.26-1.38 0.25-1.45 0.18-1.61 (*) Di e en es supe indices indican di e encias signi ica i as (p < 0.05). Tabla IV Ecuaciones de eg esión pa a la acidez ob enida po el mé odo Abenco espec o de las ob enidas po el sis ema de cen i ugación Ecuación * Acidez (ABENCOR) = -0.1745 + 1.0741 * Acidez (TESTIGO CENTRIFUGACIÓN) Acidez (ABENCOR) = -0.1368 + 1.0464 * Acidez (TALCO CENTRIFUGACIÓN) Acidez (ABENCOR) = -0.1346 + 0.9977 * Acidez (SULFATO CENTRIFUGACIÓN) 0.95544 (p < 0.05) 0.95172 (p< 0.05) 0.94730 (p < 0.05) En la Tabla IV se p esen an las ecuaciones de e- g esión lineal en e el g ado de acidez de los acei es ob enidos po el sis ema Abenco , omado como e e encia, espec o de los alo es po los dis in os a amien os en cen i ugación. Los ele ados coe i- cien es de co elación ( * > 0,95) pe mi en calcula dicha acidez con su icien e iabilidad en odos los ca- sos. Tabla V G ado de acidez (%) de los acei es ob enidos po los sis emas Abenco y Soxhie (*) Media Des iación es ánda Rango Acidez (ABENCOR) Acidez (SOXHLET) 0.44' 0.78^ 0.20 0.27 0.19-1.13 0.51 -1.57 (*) Di e en es supe indices indican di e encias signi ica i as (p < 0.05). En la Tabla V se o ecen los alo es medios, des- iación es ánda y ango de la acidez pa a los acei- es ob enidos po los mé odos Abenco y Soxhie . Como cabi'a espe a , la acidez según el mé odo Soxhie p esen a alo es supe io es (0,34 g ados po é mino medio) espec o a los ob enidos con el mé odo Abenco , exis iendo di e encia signi ica i a (p < 0,05) en e ambos. Es e esul ado se debe, sin duda, al calen amien o a que se some e el acei e du- an e un pe i'odo p olongado de iempo, en la ex ac- ción con el sis ema Soxhie . No obs an e, es posible calcula la acidez Abenco con la su icien e iabilidad ( * = 0.9528, p < 0,05) median e la ecuación de e- g esión co espondien e: Acidez (ABENCOR) = -0,1153 + 0,7136 * Acidez (SOXHLET) Un ANOVA pa a mues as dependien es indica que exis e di e encia signi ica i a (p < 0,05) en e la acidez po el mé odo de cen i ugación y la del mé o- do Abenco . Con los dis in os a amien os po cen i- ugación, sólo se encuen a di e encia signi ica i a (p < 0,05) en e los acei es ob enidos con alco y los ob enidos con sul a o. 4. CONCLUSIONES A la is a de los esul ados ob enidos se puede conclui que: • En mues as con ele ado g ado de ex ac abi- lidad, la cen i ugación de 50 g amos de pas a (c) Consejo Supe io de In es igaciones Cien í icas Licencia C ea i e Commons 3.0 España (by-nc) h p://g asasyacei es. e is as.csic.es 126 G asas y Acei es de acei unas p oduce can idad de acei e su i- cien e pa a la de e minación de acidez según la no ma UNE 55011. ® El mayo po cen aje de ecupe ación de acei- e, de las mues as ob enidas po cen i uga- ción, se consigue con el a amien o con sul a o sódico anhid o. ® En odos los casos exis e una buena co ela- ción en e el g ado de acidez de las mues as ob enidas po cen i ugación y el sis ema Abenco , pudiéndose calcula el da o ob eni- do po es e úl imo, a pa i de las co espondien- es ecuaciones de co elación. Gene alizando, se puede conside a que los acei es ob eni- dos po cen i ugación, p esen an ap oxima- damen e 0,1 g ado de acidez po encima de los ob enidos en Abenco . ® Pa a el caso de labo a o ios de con ol de acei unas que u ilicen, pa a ob ene el endi- mien o indus ial, sis emas analí icos de con- enido en acei e o al, se p opone el mé odo de cen i ugación pa a de e mina , cuando sea necesa io, el g ado de acidez, ya que con él se pueden p ocesa al menos, el doble de mues as que con el sis ema Abenco . ® La acidez de los acei es ob enidos siguiendo la no ma UNE 55070 p esen a di e encia sig- ni ica i a (p < 0,05) con la del acei e o iginal con enido en la acei una, conside ando como al el que se ob iene con el sis ema Abenco . El alo según el mé odo Soxhie es ap oxi- madamen e 0,3 g ados supe io al del mé odo Abenco , exis iendo una al a co elación en e ambos. AGRADECIMIENTOS Los au o es exp esan su g a i ud y econocimien- o a M. de la Fuen e, M.^ O. Díez-As ain, J. Na a o, E. Liñán y A. Gamas, po su e icaz colabo ación du- an e el desa ollo de los ensayos. BIBLIOGRAFÍA Aeno , Asociación Española de No malización y Ce i icación. (1964).—No ma UNE 55011; Mad id. Aeno , Asociación Española de No malización y Ce i icación. (1973).-™-No ma UNE 55-020-73; Mad id. Aeno , Asociación Española de No malización y Ce i icación. (1961).—No ma UNE 55030; Mad id. Aeno , Asociación Española de No malización y Ce i icación. (1964).—No ma UNE 55070; Mad id, 1964. Alba, J. (1995).—«El o ujo de acei una. E olución, es ado ac ual y pe spec i as».—Ag icul u a, 64, 84-86. Alba, J., Hidalgo, R, Ma ínez, R, Ruiz, M.^ A., Moyano, M.^ J. (1993).—«P ocesos de elabo ación: Nue as écnicas de ex acción».—Expoli a'93. Dossie Oleo, 2, 40-59. Alba, J., Hidalgo, R, Ma ínez, R, Ruiz, M.^ A., Moyano, M.^ J. (1994).—«Impac o ecológico y ambien al o iginado po el nue o p oceso de elabo ación de acei e de oli a».—Ill Fó um In e nacional del Acei e SIO'94. Reus. 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