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Consideraciones sobre la datación de morteros de cal mediante 14C

Abstract

A pesar de que pueden existir dudas por parte de algunos investigadores sobre la inclusión de las técnicas de datación dentro de la caracterización de los morteros históricos, aportar su antigüedad de fabricación o elaboración permite la adscripción cronológica del elemento constructivo del que forma parte (muros, fábricas, revestimientos, etc.), información importante para complementar las hipótesis históricas o arqueológicas, por lo que parece lógica su integración dentro de la herramientas arqueométricas de caracterización de estos materiales de construcción. Dentro de las técnicas instrumentales disponibles actualmente que datan mediante 14C, se expondrá la espectrometría de masas con acelerador de partículas AMS (Accelerator Mass Spectrometry), que se vale de la determinación del cociente isotópico 14C/12C para el cálculo de la edad. Es el método más moderno y que consigue medidas de mayor calidad, empleando a su vez menos cantidad de muestra (decenas de miligramos). Con esta metodología es posible fechar muestras de hasta 50.000 años de antigüedad, siendo un sistema de datación totalmente afianzado en la comunidad científica. Se indicarán los componentes del mortero de cal conteniendo 14C que son susceptibles de datar, las precauciones durante la toma de muestras y los errores intrínsecos y extrínsecos que se deben considerar en el análisis de los resultados.

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Consideraciones sobre la datación de morteros de cal mediante 14C

Author: Alejandre Sánchez, Francisco Javier
Publisher: Junta de Andalucía: Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico (http://www.juntadeandalucia.es...)
Year: 2018
Source: https://idus.us.es/bitstreams/43fbf51f-c09e-4d7a-bbc0-c8827cfaa8e4/download
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in es igación
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INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140
Conside aciones sob e la da ación de
mo e os de cal median e 14C
F ancisco Ja ie Alejand e Sánchez | Dp o. Cons ucciones A qui ec ónicas II,
ETSIE, U. de Se illa
URL de la con ibución <www.iaph.es/ e is aph/index.php/ e is aph/a icle/ iew/4098>
RESUMEN
A pesa de que pueden exis i dudas po pa e de algunos in es igado es
sob e la inclusión de las écnicas de da ación den o de la ca ac e ización de
los mo e os his ó icos, apo a su an igüedad de ab icación o elabo ación
pe mi e la adsc ipción c onológica del elemen o cons uc i o del que
o ma pa e (mu os, áb icas, e es imien os, e c.), in o mación impo an e
pa a complemen a las hipó esis his ó icas o a queológicas, po lo que
pa ece lógica su in eg ación den o de la he amien as a queomé icas de
ca ac e ización de es os ma e iales de cons ucción.
Den o de las écnicas ins umen ales disponibles ac ualmen e que da an
median e 14C, se expond á la espec ome ía de masas con acele ado
de pa ículas AMS (Accele a o Mass Spec ome y), que se ale de la
de e minación del cocien e iso ópico 14C/12C pa a el cálculo de la edad.
Es el mé odo más mode no y que consigue medidas de mayo calidad,
empleando a su ez menos can idad de mues a (decenas de milig amos).
Con es a me odología es posible echa mues as de has a 50.000 años
de an igüedad, siendo un sis ema de da ación o almen e a ianzado en la
comunidad cien í ica.
Se indica án los componen es del mo e o de cal con eniendo 14C que son
suscep ibles de da a , las p ecauciones du an e la oma de mues as y los
e o es in ínsecos y ex ínsecos que se deben conside a en el análisis de
los esul ados.
Palab as cla e
AMS (Accele a o Mass Spec ome y) | C-14 | Cal | Ca bona ación |
Da ación | Mo e o |
Es e a ículo ha sido ap obado as se e aluado po pa es ex e nos a ciegas. Se p esen ó
inicialmen e a la e is a PH in es igación.
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Mu o omano en el encla e a queológico de Ca eia, San Roque (Cádiz) | o o F ancisco Ja ie Alejand e Sánchez
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INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140
INTRODUCCIÓN
La adsc ipción c onológica de elemen os y es uc u as a qui ec ónicas es uno
de los p incipales p oblemas a los que se en en an his o iado es, a queólo-
gos, a qui ec os, es au ado es, e c., sob e odo cuando es as cons uccio-
nes o sus es os no pueden se analizados median e mé odos ipológicos,
es ilís icos o da os his o iog á icos, que apo en algunas indicaciones ela-
i as al pe íodo de su ejecución. Po es e mo i o, pa a de e mina la edad
de un edi icio o de es os a queológicos se han ido inco po ando dis in as
disciplinas (ce amología, palinología, an acología, ca pología, es a ig a ía,
mic o y mac o auna, e c.) y écnicas ins umen ales ( adioca bono, dend o-
c onología, luminiscencia TL/OSL, a queomagne ismo, e c.) (SANJURJO-
SÁNCHEZ, 2016). Según Hale, Heinemeie , Lancas e e ál (2003), en
ausencia de écnicas ins umen ales pa a de e mina la edad absolu a, la
única opción es apoya se en da os his ó icos y ma cado es a queológicos,
que a menudo equie en la p esencia de a e ac os pa a se empleados a
modo de “guía ósil”.
Los mo e os son ma e iales de cons ucción ampliamen e u ilizados con
ines cons uc i os en edi icios, monumen os y ob as de a e, y an o po su
composición como po su sis ema de ab icación man ienen el po encial de
se u ilizados pa a la da ación median e ca bono 14. Ya desde la década
de los 60 del s. XX, in es igado es como Delib ias y Labey ie (1964); Folk
y Valas o (1976); Van S ydonck, Dupas, Daucho -Dehon e ál. (1986);
Heinemeie , Jungne , Lind oos e ál. (1997); Hale, Heinemeie , Lancas e
e ál. (2003); Naw ocka, Michniewicz, Pawly a e ál. (2005); Ma zaioli,
Lub i o, Nonni e ál. (2011); Ma zaioli, Nonni, Passa iello e ál. (2013);
Nonni, Ma zaioli, Secco e ál. (2013), en e o os, han pues o a p ueba
la posibilidad de ealiza da aciones adioca bónicas p ecisas, p opo cio-
nando es udios con nue as me odologías que han mejo ado la exac i ud
de los esul ados p og esi amen e (RINGBOM; LINDROOS; HEINEMEIER
e ál. 2014; MARZAIOLI; NONNI; PASSARIELLO e ál. 2013; NONNI,
MARZAIOLI; SECCO e ál. 2013).
Qui ós Cas illo, Ma zaioli y Lub i o (2011) indican la opo unidad de aplica
la he amien a de da ación de mo e os median e C-14, cons i uyendo un
posible pun o de up u a en el ac ual conocimien o po que:
1. Los mo e os son un ipo de ma e iales muy ex endidos en las exca acio-
nes a queológicas.
2. La da ación de mo e os, en p incipio, ep esen a un ancla c onológico
impa cial pa a el es udio de edi icios y o as es uc u as echados con an e-
io idad indi ec amen e po medio de ma e iales o gánicos que se encuen-
an, cuando es án p esen es, en el con ex o del si io de es udio.
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Finalmen e, a pesa de que pueden exis i algunas dudas sob e la inclusión
de las écnicas de da ación den o de lo que es p opiamen e la ca ac e iza-
ción de los mo e os, se debe conside a que apo an su an igüedad/época
de ab icación, in o mación sumamen e impo an e pa a complemen a las
hipó esis his o iog á icas o a queológicas, po lo que pa ece lógico su consi-
de ación den o de las écnicas de ca ac e ización.
PRINCIPIOS DE LA DATACIÓN MEDIANTE CARBONO 14
El mé odo de da ación po adioca bono o ca bono-14 (14C) es un sis ema
iable y a ianzado en la comunidad cien í ica que se ha empleado desde las
décadas 50-60 de s. XX pa a conoce la edad de mues as o gánicas de
menos de 50.000 años. El p incipio en el que se basa es la ley de decai-
mien o exponencial del isó opo 14C, que se gene a con inuamen e en la
a mós e a como consecuencia del bomba deo de á omos de ni ógeno po
neu ones p oducidos po los ayos cósmicos al in e acciona con la a mós-
e a, según la siguien e eacción:
n + 7N→ 6C + p
Se llega de es a o ma a un equilib io de o mación-deg adación de 14C,
isó opo que se encuen a homogéneamen e mezclado con los á omos es a-
bles y no adiac i os del ca bono (12C y 13C) que es án combinados quími-
camen e con el oxígeno en o ma de CO2. Pos e io men e la o osín esis
inco po a el 14C en las plan as, man eniendo una p opo ción 14C/12C en és as
igual a la a mos é ica. Con inuando con la cadena ó ica, los animales inco -
po an a sus cue pos po inges ión el ca bono de las plan as.T as la mue e
de los se es i os no se inco po a nue o 14C a los ejidos, y la concen ación
del isó opo a dec eciendo con o me se ans o ma en 14N po desin eg a-
ción adiac i a:
Desin eg ación β-
6C→ 7N + -1e + νe
La masa en 14C de cualquie espécimen dec ece exponencialmen e a un
i mo bien conocido: a los 5730 años de su mue e la can idad de 14C en sus
es os se ha educido a la mi ad. Po eso, midiendo la can idad de adiac-
i idad en una mues a o de e minando la can idad de 14C que aún queda,
se puede da a el momen o de la mue e del se i o. Es o se conoce como
"edad adioca bónica" y se exp esa en años BP (Be o e P esen ), escala que
equi ale a los años que han pasado desde la mue e del espécimen has a el
año 1950 de nues o calenda io ( echa elegida po con enio y po que en la
segunda mi ad del siglo XX los ensayos nuclea es p o oca on se e as ano-
malías en las cu as de concen ación ela i a de los isó opos adiac i os en
la a mós e a).
Imagen 1. Fo mación, inco po ación y decaimien o
del 14C | uen e DOUMA, 2008
1414
0
14 14
126
Como se ha comen ado an e io men e los esul ados ob enidos po es a éc-
nica se suelen exp esa en años an es del p esen e BP, lo que signi ica que
(BP)= - .
La edad de una mues a sin co egi end á dada po la exp esión:
(BP) = - 1/λ · ln N/N0 o (BP) = - a g · ln N/N0 o (BP) = - 1/2 · log2 N/N0
Donde:
N0 = núme o de á omos de 14C en el momen o = 0, o sea el momen o inicial
en el que se empieza a con a el núme o de desin eg aciones,
N = núme o de á omos es an e después de que haya anscu ido un iempo ,
ʎ= cons an e de desin eg ación adiac i a, la p obabilidad de desin eg ación
po unidad de iempo,
Vida media a g = 1/ʎ, siendo pa a el 14C a g = 8033 años
Pe iodo de semidesin eg ación 1/2 = a g·ln2, siendo pa a el 14C 1/2 = 5568
años Libby (1955)
Imagen 2. Cu a de calib ación pa a la cu a de
da ación | uen e STUIVER; REIMER; BRAZIUNAS,
1998: apéndice abla 1
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Imagen 3. 14C a mos é ico en hemis e io no e zona
1 pa a el pe iodo AD 1955–2000 | uen e HUA,
2009: 382; BARBETTI; HUA, ZOPPI e ál., 2004
Una ez calculada la edad de la mues a medida en años BP, se p ocede
a la ob ención de la edad c onológica median e la co espondien e cu a
de calib ación. Compa ando las concen aciones eó icas de 14C con las
de mues as de made as de edades conocidas con dend oc onología, se
obse a on di e encias con los esul ados espe ados, que se debían a que
la concen ación de 14C en la a mós e a ambién ha a iado espec o al
iempo, po lo que puede co egi se esa es imación de edad compa án-
dola con cu as ob enidas median e in e polación de da os conocidos. La
edad así hallada se denomina "edad calib ada" y se exp esa en años Cal
BP (imagen 2).
En e los años 50 y 60 del s. XX la concen ación de 14C se duplicó como
consecuencia de las p uebas nuclea es a mos é icas, po lo que se ha de i-
nido o a cu a pa a el pe iodo que a desde 1950 has a la ac ualidad (ima-
gen 3).
PARÁMETROS DE INTERÉS EN LA INTERPRETACIÓN DE LOS
RESULTADOS DE UNA DATACIÓN DE 14C
Una ez que se han ob enido los da os a a és de la medida y ealizado su
pos e io análisis numé ico, pa a una co ec a in e p e ación de oda la in o -
mación suminis ada exis e una se ie ele an e de pa áme os ela i os a la
mues a (SANTOS, 2018a):
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> Edad Radioca bono Con encional (ERC): es el da o que se ob iene a pa i
de la medida y el a amien o numé ico pos e io . Al exp esa se siemp e en
unidades BP, no indica de mane a di ec a la edad de la mues a, po lo que
hay que lle a a cabo la calib ación, lo que nos da á edades ealmen e ela-
cionadas con el calenda io.
Su e o se exp esa como ± σ en una dis ibución gaussiana (habi ual en
medidas ísicas). Po las p opiedades de es a dis ibución, es o quie e deci
que con un 68% de p obabilidad, la ERC eal de la mues a es a á en e X-σ
< ERC < X+σ, y con un 95%, la ERC eal de la mues a es a á en e X-2σ
< ERC < X+2σ. Es deci , cuan o más ampliamos el ango sob e el alo de
ERC ob enido, es más p obable que el alo e dade o es é den o de ese
ango. Habi ualmen e se oma el caso de 2σ.
Po con enio, odas las mues as que den alo es meno es a 200 BP se con-
side an mode nas, debido a que po la o ma de la cu a de calib ación, no
es posible asigna le una edad pos e io men e. De o ma p ác ica nos indica
que las mues as que ealmen e engan menos de 300 años ap oximada-
men e no son buenas candida as a la da ación po 14C.
> pM: es un pa áme o p e io al cálculo de la ERC y es, po an o, equi a-
len e. Simplemen e, es una o ma de exp esa la can idad de adioca bono
en an o po cien o, siendo el 100% el co espondien e al año 1950. Es espe-
cialmen e ú il en mues as en las que no se p e ende di ec amen e la da a-
ción, sino que se a a de blancos (que end án pM muy ce cano a ce o) o de
mues as pa ón, en las que no in e esa la edad, sino su concen ación de
adioca bono. En conc e o, en es os casos, no es a o que pM sea mayo
que 100%. Asimismo, en mues as ecien es a ec adas po el pulso de 14C
gene ado en las p uebas nuclea es de mediados del s. XX, son no males
alo es de has a 170%.
> δ13C: pa áme o de g an impo ancia pa a ealiza una de las co ecciones
habi uales en el cálculo de la ERC. Se mide en ‰ con espec o a un pa ón
y es una ca ac e ís ica del ma e ial. Es indica i o de que no odos los ma e-
iales o gánicos ienen la misma composición iso ópica, es deci , la elación
en e los isó opos del ca bono, 12C, 13C y 14C, no es cons an e en la na u a-
leza. Po ejemplo, alo es ípicos de made a son σ13C~-25‰, mien as que
mues as ma inas pueden mos a alo es del o den de σ13C~+1‰.
Ejemplo de g á ica y alo es de calib ación
En el ecuad o con la calib ación y en la g á ica se haya la in o mación más
ele an e, es ando ambos es án ín imamen e elacionados. En el p ime o
encon amos el esul ado de ans o ma la edad de adioca bono con-
encional (ERC) a la edad de calenda io, son angos de echas a los que
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puede pe enece la mues a y se ep esen an jun o a la p obabilidad de
pe enencia.
Ejemplo
Edad de Radioca bono con encional 565 ± 45 BP
Con un 68% de p obabilidad, la ERC eal de la mues a es á en e 610 y 520
BP, y con un 95% de p obabilidad en e 655 y 475 BP.
Calib ación 1σ (68% p obabilidad):
(Comienzo: in) Á ea ela i a
(1316 AD:1355 AD) 0.565533
(1389 AD:1418 AD) 0.434467
Calib ación 2σ (95% p obabilidad):
(Comienzo: in) Á ea ela i a
(1298 AD:1371 AD) 0.569285
(1379 AD:1433 AD) 0.430715
La dis ibución gaussiana de la ERC se ep esen a en el eje e ical, y se
pueden obse a los angos de ±1σ y ±2σ (líneas pa alelas y simé icas es-
pec o al cen o de la gaussiana. El p oceso de calib ación consis e básica-
men e en c uza es a dis ibución con la cu a de calib ación y p oyec a
es os co es en el eje ho izon al. De es e modo, ob enemos en el eje ho i-
zon al, en escala de calenda io, los di e en es angos con su p obabilidad.
Dado que la calib ación la podemos hace omando σ o 2σ en la ERC, ene-
mos dos conjun os. Como es á indicado, oma el esul ado de 2σ nos da
un 95% de p obabilidad. Así, en el ejemplo que nos ocupa, si omamos el
caso 2σ, end emos un p ime ango, 1298-1371 AD, con una p obabilidad
de 56.9285%, y un segundo ango de 1379-1433 AD con un 43.0715% de
p obabilidad (imagen 4).
En es e caso enemos dos angos con una p obabilidad muy simila en e sí,
aunque es o no iene po qué se siemp e así, en ocasiones puede habe un
único ango posible, y en o as puede habe múl iples angos con di e en es
p obabilidades. La decisión úl ima de cuál de los angos es el más adecuado
sólo puede hace se basándonos en o os da os de medidas, o en e idencias
his ó icas que nos pe mi an elimina alguno de los angos.
La o ma de la cu a de calib ación (imágenes 2 y 4) a modi icándose a lo
la go de los siglos, pudiendo se casi e ical con mucha pendien e, casi ho i-
zon al, con picos, e c., lo que a a condiciona el núme o de angos de edad
calib ada que se o man po in e polación, su ampli ud y p obabilidad.
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Es e es uno de los p incipales e o es in ínsecos de es a écnica de da ación
y que de i a de que la concen ación de 14C en la a mós e a no es cons an e
a lo la go del iempo, a iando en unción de los cambios na u ales p odu-
cidos en la in ensidad de la adiación cósmica, exis encia de ese o ios de
ma e ia o gánica en los océanos que modi ican el lujo del ca bono en un-
ción del clima e es e, o de p ocesos an ópicos, como la emisión de g an-
des can idades de CO2 como consecuencia de la ac i idad indus ial desde
el p incipio de la e olución indus ial en el siglo XVIII has a los años 50 del
siglo XX, que hicie on que la concen ación de 14C disminuye a como con-
secuencia de la emisión y la quema de g andes can idades de combus ibles
ósiles (e ec o Suess).
Como ejemplos de e o es in ínsecos de i ados de la o ma de la cu a
podemos ci a el pe iodo que a del siglo XVIII al siglo XX que es bas an e
ho izon al y gene a in e alos amplios de da ación con poca esolución, y las
da aciones a pa i del año 1960 que gene an siemp e dos in e alos de p o-
babilidad (imagen 3).
Imagen 4. ERC s. edad calib ada pa a el ejemplo 2
| uen e SANTOS ARÉVALO, 2018a
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Fib as ege ales
La adición de ib as ege ales (paja, ba cia) en los mo e os pa a mejo a
p opiedades ( esis encia a lexión, isu ación) ha sido ecuen e desde iem-
pos his ó icos. Si es án p esen es en el mo e o (imagen 6e) son componen-
es muy ú iles ya que p oceden de especies ege ales de co o desa ollo
ege a i o y suelen se coe áneas al p oceso de ab icación po su escasa
du abilidad.
Ca acoles ( e es es). Conchas de moluscos (ma inos)
Es os elemen os pueden da o igen an o a la cal conglome an e como o -
ma pa e de la a ena empleada en la con ección del mo e o. En el p ime
caso, exis en abajos que indican que si la cocción de las conchas es ade-
cuada pa a que no quede es os de ca bono mue o, son adecuadas pa a la
da ación (Lind oos e ál., 2014). En la segunda si uación, además de la ince -
idumb e de la coe aneidad (los exoesquele os suelen se muy du ade os
una ez que ha mue o el se i o), hay que conside a o os e ec os como
la inco po ación de ca bona o geológico (ca bono mue o 12C) del ambien e
(sob ees imación de edad) y el e ec o ese o io ma ino (las echas adioca -
bónicas de un o ganismo e es e y ma ino de edad equi alen e ienen una
di e encia de ce ca de 400 años de adioca bono).
CONCLUSIONES
La e isión bliblog á ica ealizada indica que la me odología de da ación
median e 14C es aplicable a los mo e os de cal, siendo dos los posibles o í-
genes de es e isó opo en es os ma e iales de cons ucción: los componen-
es que con ienen ca bono de na u aleza o gánica ( ib as de o igen ege al,
made a, huesos, ca bón ege al, e c.) y los que con ienen en ca bono ino -
gánico en o ma de ca bona os (cal ca bona ada, moluscos, ca acoles,
e c.). El empleo de la écnica más mode na, la espec ome ía de masas
con acele ado (AMS) y los acele ado es dedicados exclusi amen e a da a-
Imagen 6. d) F agmen os de ca bón ege al, e)
Fib a ege al y ) F agmen o óseo | o os Ja ie
Alejand e
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ción po 14C denominados MICADAS (Mini adioCa bon Da ing Sys em) pe -
mi en ob ene esul ados con mues as del o den de decenas de milig amos.
Los e o es p incipales que se pueden p oduci y que hay que conside a
cuando se ealiza la da ación de mo e os median e 14C pueden se de na u-
aleza in ínseca y ex ínseca. Den o de los p ime os es á la o ma de la
cu a de calib ación, que a modi icándose a lo la go de los siglos debido a
que la concen ación de 14C en la a mós e a no ha sido cons an e a lo la go
del iempo, lo que a a condiciona el núme o de angos de edad calib ada
que se o man po in e polación, su ampli ud y p obabilidad. Respec o a los
ex insecos, en los mo e os des aca la p esencia de á idos ca bona ados
de o igen geológico, con an igüedades muy supe io es a los 50.000 años y
sin con enido en 14C po habe se desin eg ado en su o alidad, cons i uyendo
la p incipal in e e encia po su apo e de 12C o DC, pe o se han desa o-
llado p ocedimien os pa a disminui su concen ación y po an o su in e e-
encia, consiguiéndose esul ados sa is ac o ios. También y den o de es e
segundo g upo de e o es, hay que indica que componen es da ables como
el ca bón, made a, huesos, e c. pueden conduci a dos sob ees imaciones
de edad: que no sean coe áneos con el p oceso de ab icación del mo e o
al p ocede de una eu ilización, y que engan su o igen en especies ege a-
les de len o desa ollo ege a i o.
Ag adecimien os
A F ancisco Ja ie San os A é alo, i ulado supe io pa a in es igación del CSIC,
esponsable de la da ación adioca bónica del Cen o Nacional de Acele ado es, po
su colabo ación.
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