Consideraciones sobre la datación de morteros de cal mediante 14C

122 investigación 93 INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 Consideraciones sobre la datación de morteros de cal mediante 14C Francisco Javier Alejandre Sánchez | Dpto. Construcciones Arquitectónicas II, ETSIE, U. de Sevilla URL de la contribución <www.iaph.es/revistaph/index.php/revistaph/article/view/4098> RESUMEN A pesar de que pueden existir dudas por parte de algunos investigadores sobre la inclusión de las técnicas de datación dentro de la caracterización de los morteros históricos, aportar su antigüedad de fabricación o elaboración permite la adscripción cronológica del elemento constructivo del que forma parte (muros, fábricas, revestimientos, etc.), información importante para complementar las hipótesis históricas o arqueológicas, por lo que parece lógica su integración dentro de la herramientas arqueométricas de caracterización de estos materiales de construcción. Dentro de las técnicas instrumentales disponibles actualmente que datan mediante 14C, se expondrá la espectrometría de masas con acelerador de partículas AMS (Accelerator Mass Spectrometry), que se vale de la determinación del cociente isotópico 14C/12C para el cálculo de la edad. Es el método más moderno y que consigue medidas de mayor calidad, empleando a su vez menos cantidad de muestra (decenas de miligramos). Con esta metodología es posible fechar muestras de hasta 50.000 años de antigüedad, siendo un sistema de datación totalmente afianzado en la comunidad científica. Se indicarán los componentes del mortero de cal conteniendo 14C que son susceptibles de datar, las precauciones durante la toma de muestras y los errores intrínsecos y extrínsecos que se deben considerar en el análisis de los resultados. Palabras clave AMS (Accelerator Mass Spectrometry) | C-14 | Cal | Carbonatación | Datación | Mortero | Este artículo ha sido aprobado tras ser evaluado por pares externos a ciegas. Se presentó inicialmente a la revista PH investigación. 123 revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓNINVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 Muro romano en el enclave arqueológico de Carteia, San Roque (Cádiz) | foto Francisco Javier Alejandre Sánchez 124 INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 INTRODUCCIÓN La adscripción cronológica de elementos y estructuras arquitectónicas es uno de los principales problemas a los que se enfrentan historiadores, arqueólogos, arquitectos, restauradores, etc., sobre todo cuando estas construcciones o sus restos no pueden ser analizados mediante métodos tipológicos, estilísticos o datos historiográficos, que aporten algunas indicaciones relativas al período de su ejecución. Por este motivo, para determinar la edad de un edificio o de restos arqueológicos se han ido incorporando distintas disciplinas (ceramología, palinología, antracología, carpología, estratigrafía, micro y macrofauna, etc.) y técnicas instrumentales (radiocarbono, dendrocronología, luminiscencia TL/OSL, arqueomagnetismo, etc.) (SANJURJOSÁNCHEZ, 2016). Según Hale, Heinemeier, Lancaster et ál (2003), en ausencia de técnicas instrumentales para determinar la edad absoluta, la única opción es apoyarse en datos históricos y marcadores arqueológicos, que a menudo requieren la presencia de artefactos para ser empleados a modo de “guía fósil”. Los morteros son materiales de construcción ampliamente utilizados con fines constructivos en edificios, monumentos y obras de arte, y tanto por su composición como por su sistema de fabricación mantienen el potencial de ser utilizados para la datación mediante carbono 14. Ya desde la década de los 60 del s. XX, investigadores como Delibrias y Labeyrie (1964); Folk y Valastro (1976); Van Strydonck, Dupas, Dauchot-Dehon et ál. (1986); Heinemeier, Jungner, Lindroos et ál. (1997); Hale, Heinemeier, Lancaster et ál. (2003); Nawrocka, Michniewicz, Pawlyta et ál. (2005); Marzaioli, Lubritto, Nonni et ál. (2011); Marzaioli, Nonni, Passariello et ál. (2013); Nonni, Marzaioli, Secco et ál. (2013), entre otros, han puesto a prueba la posibilidad de realizar dataciones radiocarbónicas precisas, proporcionando estudios con nuevas metodologías que han mejorado la exactitud de los resultados progresivamente (RINGBOM; LINDROOS; HEINEMEIER et ál. 2014; MARZAIOLI; NONNI; PASSARIELLO et ál. 2013; NONNI, MARZAIOLI; SECCO et ál. 2013). Quirós Castillo, Marzaioli y Lubritto (2011) indican la oportunidad de aplicar la herramienta de datación de morteros mediante C-14, constituyendo un posible punto de ruptura en el actual conocimiento porque: 1. Los morteros son un tipo de materiales muy extendidos en las excavaciones arqueológicas. 2. La datación de morteros, en principio, representa un ancla cronológico imparcial para el estudio de edificios y otras estructuras fechados con anterioridad indirectamente por medio de materiales orgánicos que se encuentran, cuando están presentes, en el contexto del sitio de estudio. 125 revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓNINVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 Finalmente, a pesar de que pueden existir algunas dudas sobre la inclusión de las técnicas de datación dentro de lo que es propiamente la caracterización de los morteros, se debe considerar que aportan su antigüedad/época de fabricación, información sumamente importante para complementar las hipótesis historiográficas o arqueológicas, por lo que parece lógico su consideración dentro de las técnicas de caracterización. PRINCIPIOS DE LA DATACIÓN MEDIANTE CARBONO 14 El método de datación por radiocarbono o carbono-14 (14C) es un sistema fiable y afianzado en la comunidad científica que se ha empleado desde las décadas 50-60 de s. XX para conocer la edad de muestras orgánicas de menos de 50.000 años. El principio en el que se basa es la ley de decaimiento exponencial del isótopo 14C, que se genera continuamente en la atmósfera como consecuencia del bombardeo de átomos de nitrógeno por neutrones producidos por los rayos cósmicos al interaccionar con la atmósfera, según la siguiente reacción: n + 7N→ 6C + p Se llega de esta forma a un equilibrio de formación-degradación de 14C, isótopo que se encuentra homogéneamente mezclado con los átomos estables y no radiactivos del carbono (12C y 13C) que están combinados químicamente con el oxígeno en forma de CO2. Posteriormente la fotosíntesis incorpora el 14C en las plantas, manteniendo una proporción 14C/12C en éstas igual a la atmosférica. Continuando con la cadena trófica, los animales incorporan a sus cuerpos por ingestión el carbono de las plantas.Tras la muerte de los seres vivos no se incorpora nuevo 14C a los tejidos, y la concentración del isótopo va decreciendo conforme se transforma en 14N por desintegración radiactiva: Desintegración β- 6C→ 7N + -1e + νe La masa en 14C de cualquier espécimen decrece exponencialmente a un ritmo bien conocido: a los 5730 años de su muerte la cantidad de 14C en sus restos se ha reducido a la mitad. Por eso, midiendo la cantidad de radiactividad en una muestra o determinando la cantidad de 14C que aún queda, se puede datar el momento de la muerte del ser vivo. Esto se conoce como "edad radiocarbónica" y se expresa en años BP (Before Present), escala que equivale a los años que han pasado desde la muerte del espécimen hasta el año 1950 de nuestro calendario (fecha elegida por convenio y porque en la segunda mitad del siglo XX los ensayos nucleares provocaron severas anomalías en las curvas de concentración relativa de los isótopos radiactivos en la atmósfera). Imagen 1. Formación, incorporación y decaimiento del 14C | fuente DOUMA, 2008 1414 0 14 14 126 Como se ha comentado anteriormente los resultados obtenidos por esta técnica se suelen expresar en años antes del presente BP, lo que significa que t(BP)= -t. La edad de una muestra sin corregir vendrá dada por la expresión: t (BP) = - 1/λ · ln N/N0 o t (BP) = - tavg · ln N/N0 o t (BP) = - t1/2 · log2 N/N0 Donde: N0 = número de átomos de 14C en el momento t = 0, o sea el momento inicial en el que se empieza a contar el número de desintegraciones, N = número de átomos restante después de que haya transcurrido un tiempo t, ʎ= constante de desintegración radiactiva, la probabilidad de desintegración por unidad de tiempo, Vida media tavg = 1/ʎ, siendo para el 14C tavg = 8033 años Periodo de semidesintegración t1/2 = tavg·ln2, siendo para el 14C t1/2 = 5568 años Libby (1955) Imagen 2. Curva de calibración para la curva de datación | fuente STUIVER; REIMER; BRAZIUNAS, 1998: apéndice tabla 1 INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 127 revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN Imagen 3. 14C atmosférico en hemisferio norte zona 1 para el periodo AD 1955–2000 | fuente HUA, 2009: 382; BARBETTI; HUA, ZOPPI et ál., 2004 Una vez calculada la edad de la muestra medida en años BP, se procede a la obtención de la edad cronológica mediante la correspondiente curva de calibración. Comparando las concentraciones teóricas de 14C con las de muestras de maderas de edades conocidas con dendrocronología, se observaron diferencias con los resultados esperados, que se debían a que la concentración de 14C en la atmósfera también ha variado respecto al tiempo, por lo que puede corregirse esa estimación de edad comparándola con curvas obtenidas mediante interpolación de datos conocidos. La edad así hallada se denomina "edad calibrada" y se expresa en años Cal BP (imagen 2). Entre los años 50 y 60 del s. XX la concentración de 14C se duplicó como consecuencia de las pruebas nucleares atmosféricas, por lo que se ha definido otra curva para el periodo que va desde 1950 hasta la actualidad (imagen 3). PARÁMETROS DE INTERÉS EN LA INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS DE UNA DATACIÓN DE 14C Una vez que se han obtenido los datos a través de la medida y realizado su posterior análisis numérico, para una correcta interpretación de toda la información suministrada existe una serie relevante de parámetros relativos a la muestra (SANTOS, 2018a): INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 128 > Edad Radiocarbono Convencional (ERC): es el dato que se obtiene a partir de la medida y el tratamiento numérico posterior. Al expresarse siempre en unidades BP, no indica de manera directa la edad de la muestra, por lo que hay que llevar a cabo la calibración, lo que nos dará edades realmente relacionadas con el calendario. Su error se expresa como ± σ en una distribución gaussiana (habitual en medidas físicas). Por las propiedades de esta distribución, esto quiere decir que con un 68% de probabilidad, la ERC real de la muestra estará entre X-σ < ERC < X+σ, y con un 95%, la ERC real de la muestra estará entre X-2σ < ERC < X+2σ. Es decir, cuanto más ampliamos el rango sobre el valor de ERC obtenido, es más probable que el valor verdadero esté dentro de ese rango. Habitualmente se toma el caso de 2σ. Por convenio, todas las muestras que den valores menores a 200 BP se consideran modernas, debido a que por la forma de la curva de calibración, no es posible asignarle una edad posteriormente. De forma práctica nos indica que las muestras que realmente tengan menos de 300 años aproximadamente no son buenas candidatas a la datación por 14C. > pM: es un parámetro previo al cálculo de la ERC y es, por tanto, equivalente. Simplemente, es una forma de expresar la cantidad de radiocarbono en tanto por ciento, siendo el 100% el correspondiente al año 1950. Es especialmente útil en muestras en las que no se pretende directamente la datación, sino que se trata de blancos (que tendrán pM muy cercano a cero) o de muestras patrón, en las que no interesa la edad, sino su concentración de radiocarbono. En concreto, en estos casos, no es raro que pM sea mayor que 100%. Asimismo, en muestras recientes afectadas por el pulso de 14C generado en las pruebas nucleares de mediados del s. XX, son normales valores de hasta 170%. > δ13C: parámetro de gran importancia para realizar una de las correcciones habituales en el cálculo de la ERC. Se mide en ‰ con respecto a un patrón y es una característica del material. Es indicativo de que no todos los materiales orgánicos tienen la misma composición isotópica, es decir, la relación entre los isótopos del carbono, 12C, 13C y 14C, no es constante en la naturaleza. Por ejemplo, valores típicos de madera son σ13C~-25‰, mientras que muestras marinas pueden mostrar valores del orden de σ13C~+1‰. Ejemplo de gráfica y valores de calibración En el recuadro con la calibración y en la gráfica se haya la información más relevante, estando ambos están íntimamente relacionados. En el primero encontramos el resultado de transformar la edad de radiocarbono convencional (ERC) a la edad de calendario, son rangos de fechas a los que INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 129 revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN puede pertenecer la muestra y se representan junto a la probabilidad de pertenencia. Ejemplo Edad de Radiocarbono convencional 565 ± 45 BP Con un 68% de probabilidad, la ERC real de la muestra está entre 610 y 520 BP, y con un 95% de probabilidad entre 655 y 475 BP. Calibración 1σ (68% probabilidad): (Comienzo: fin) Área relativa (1316 AD:1355 AD) 0.565533 (1389 AD:1418 AD) 0.434467 Calibración 2σ (95% probabilidad): (Comienzo: fin) Área relativa (1298 AD:1371 AD) 0.569285 (1379 AD:1433 AD) 0.430715 La distribución gaussiana de la ERC se representa en el eje vertical, y se pueden observar los rangos de ±1σ y ±2σ (líneas paralelas y simétricas respecto al centro de la gaussiana. El proceso de calibración consiste básicamente en cruzar esta distribución con la curva de calibración y proyectar estos cortes en el eje horizontal. De este modo, obtenemos en el eje horizontal, en escala de calendario, los diferentes rangos con su probabilidad. Dado que la calibración la podemos hacer tomando σ o 2σ en la ERC, tenemos dos conjuntos. Como está indicado, tomar el resultado de 2σ nos da un 95% de probabilidad. Así, en el ejemplo que nos ocupa, si tomamos el caso 2σ, tendremos un primer rango, 1298-1371 AD, con una probabilidad de 56.9285%, y un segundo rango de 1379-1433 AD con un 43.0715% de probabilidad (imagen 4). En este caso tenemos dos rangos con una probabilidad muy similar entre sí, aunque esto no tiene por qué ser siempre así, en ocasiones puede haber un único rango posible, y en otras puede haber múltiples rangos con diferentes probabilidades. La decisión última de cuál de los rangos es el más adecuado sólo puede hacerse basándonos en otros datos de medidas, o en evidencias históricas que nos permitan eliminar alguno de los rangos. La forma de la curva de calibración (imágenes 2 y 4) va modificándose a lo largo de los siglos, pudiendo ser casi vertical con mucha pendiente, casi horizontal, con picos, etc., lo que va a condicionar el número de rangos de edad calibrada que se forman por interpolación, su amplitud y probabilidad. INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 130 Este es uno de los principales errores intrínsecos de esta técnica de datación y que deriva de que la concentración de 14C en la atmósfera no es constante a lo largo del tiempo, variando en función de los cambios naturales producidos en la intensidad de la radiación cósmica, existencia de reservorios de materia orgánica en los océanos que modifican el flujo del carbono en función del clima terrestre, o de procesos antrópicos, como la emisión de grandes cantidades de CO2 como consecuencia de la actividad industrial desde el principio de la revolución industrial en el siglo XVIII hasta los años 50 del siglo XX, que hicieron que la concentración de 14C disminuyera como consecuencia de la emisión y la quema de grandes cantidades de combustibles fósiles (efecto Suess). Como ejemplos de errores intrínsecos derivados de la forma de la curva podemos citar el periodo que va del siglo XVIII al siglo XX que es bastante horizontal y genera intervalos amplios de datación con poca resolución, y las dataciones a partir del año 1960 que generan siempre dos intervalos de probabilidad (imagen 3). Imagen 4. ERC vs. edad calibrada para el ejemplo 2 | fuente SANTOS ARÉVALO, 2018a INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 137 revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN Fibras vegetales La adición de fibras vegetales (paja, barcia) en los morteros para mejorar propiedades (resistencia a flexión, fisuración) ha sido frecuente desde tiempos históricos. Si están presentes en el mortero (imagen 6e) son componentes muy útiles ya que proceden de especies vegetales de corto desarrollo vegetativo y suelen ser coetáneas al proceso de fabricación por su escasa durabilidad. Caracoles (terrestres). Conchas de moluscos (marinos) Estos elementos pueden dar origen tanto a la cal conglomerante como formar parte de la arena empleada en la confección del mortero. En el primer caso, existen trabajos que indican que si la cocción de las conchas es adecuada para que no quede restos de carbono muerto, son adecuadas para la datación (Lindroos et ál., 2014). En la segunda situación, además de la incertidumbre de la coetaneidad (los exoesqueletos suelen ser muy duraderos una vez que ha muerto el ser vivo), hay que considerar otros efectos como la incorporación de carbonato geológico (carbono muerto 12C) del ambiente (sobreestimación de edad) y el efecto reservorio marino (las fechas radiocarbónicas de un organismo terrestre y marino de edad equivalente tienen una diferencia de cerca de 400 años de radiocarbono). CONCLUSIONES La revisión bliblográfica realizada indica que la metodología de datación mediante 14C es aplicable a los morteros de cal, siendo dos los posibles orígenes de este isótopo en estos materiales de construcción: los componentes que contienen carbono de naturaleza orgánica (fibras de origen vegetal, madera, huesos, carbón vegetal, etc.) y los que contienen en carbono inorgánico en forma de carbonatos (cal carbonatada, moluscos, caracoles, etc.). El empleo de la técnica más moderna, la espectrometría de masas con acelerador (AMS) y los aceleradores dedicados exclusivamente a data- Imagen 6. d) Fragmentos de carbón vegetal, e) Fibra vegetal y f) Fragmento óseo | fotos Javier Alejandre INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 138 ción por 14C denominados MICADAS (Mini radioCarbon Dating System) permiten obtener resultados con muestras del orden de decenas de miligramos. Los errores principales que se pueden producir y que hay que considerar cuando se realiza la datación de morteros mediante 14C pueden ser de naturaleza intrínseca y extrínseca. Dentro de los primeros está la forma de la curva de calibración, que va modificándose a lo largo de los siglos debido a que la concentración de 14C en la atmósfera no ha sido constante a lo largo del tiempo, lo que va a condicionar el número de rangos de edad calibrada que se forman por interpolación, su amplitud y probabilidad. Respecto a los extrinsecos, en los morteros destaca la presencia de áridos carbonatados de origen geológico, con antigüedades muy superiores a los 50.000 años y sin contenido en 14C por haberse desintegrado en su totalidad, constituyendo la principal interferencia por su aporte de 12C o DC, pero se han desarrollado procedimientos para disminuir su concentración y por tanto su interferencia, consiguiéndose resultados satisfactorios. También y dentro de este segundo grupo de errores, hay que indicar que componentes datables como el carbón, madera, huesos, etc. pueden conducir a dos sobreestimaciones de edad: que no sean coetáneos con el proceso de fabricación del mortero al proceder de una reutilización, y que tengan su origen en especies vegetales de lento desarrollo vegetativo. Agradecimientos A Francisco Javier Santos Arévalo, titulado superior para investigación del CSIC, responsable de la datación radiocarbónica del Centro Nacional de Aceleradores, por su colaboración. INVESTIGACIÓN | revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 139 revista ph Instituto Andaluz del Patrimonio Histórico nº 93 febrero 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN BIBLIOGRAFÍA • AL-BASHAIREH, K. (2015) Radiocarbon Age Determinations of Mosaic Mortar Layers of Churches from North Jordan. Radiocarbon, vol 57, n.º 5, 2015, pp. 851-863 • BARBETTI M.; HUA, Q.; ZOPPI, U.; FINK, D.; ZHAO, Y.; THOMSON, B. (2004) Radiocarbon variations from the Southern Hemisphere, 10,350–9700 cal BP. Instruments and Methods in Physics Research, Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 223-224, pp. 366- 370 • BERGER, R. (1992) 14C dating mortar in Ireland. Radiocarbon, vol. 34, n.º 3, 1992, pp. 880-889 • CARMINE, L.; CAROSELLI, M.; LUGLI, S.; MARZAIOLI, F.; NONNI, S.; MARCHETTI DORI, S.; TERRASI, F. (2015) AMS radiocarbon dating of mortar: The case study of the medieval UNESCO site of Modena. 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