Consideraciones sobre la datación de morteros de cal mediante 14C

122 in es igación 93 INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 Conside aciones sob e la da ación de mo e os de cal median e 14C F ancisco Ja ie Alejand e Sánchez | Dp o. Cons ucciones A qui ec ónicas II, ETSIE, U. de Se illa URL de la con ibución <www.iaph.es/ e is aph/index.php/ e is aph/a icle/ iew/4098> RESUMEN A pesa de que pueden exis i dudas po pa e de algunos in es igado es sob e la inclusión de las écnicas de da ación den o de la ca ac e ización de los mo e os his ó icos, apo a su an igüedad de ab icación o elabo ación pe mi e la adsc ipción c onológica del elemen o cons uc i o del que o ma pa e (mu os, áb icas, e es imien os, e c.), in o mación impo an e pa a complemen a las hipó esis his ó icas o a queológicas, po lo que pa ece lógica su in eg ación den o de la he amien as a queomé icas de ca ac e ización de es os ma e iales de cons ucción. Den o de las écnicas ins umen ales disponibles ac ualmen e que da an median e 14C, se expond á la espec ome ía de masas con acele ado de pa ículas AMS (Accele a o Mass Spec ome y), que se ale de la de e minación del cocien e iso ópico 14C/12C pa a el cálculo de la edad. Es el mé odo más mode no y que consigue medidas de mayo calidad, empleando a su ez menos can idad de mues a (decenas de milig amos). Con es a me odología es posible echa mues as de has a 50.000 años de an igüedad, siendo un sis ema de da ación o almen e a ianzado en la comunidad cien í ica. Se indica án los componen es del mo e o de cal con eniendo 14C que son suscep ibles de da a , las p ecauciones du an e la oma de mues as y los e o es in ínsecos y ex ínsecos que se deben conside a en el análisis de los esul ados. Palab as cla e AMS (Accele a o Mass Spec ome y) | C-14 | Cal | Ca bona ación | Da ación | Mo e o | Es e a ículo ha sido ap obado as se e aluado po pa es ex e nos a ciegas. Se p esen ó inicialmen e a la e is a PH in es igación. 123 e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓNINVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 Mu o omano en el encla e a queológico de Ca eia, San Roque (Cádiz) | o o F ancisco Ja ie Alejand e Sánchez 124 INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 INTRODUCCIÓN La adsc ipción c onológica de elemen os y es uc u as a qui ec ónicas es uno de los p incipales p oblemas a los que se en en an his o iado es, a queólo- gos, a qui ec os, es au ado es, e c., sob e odo cuando es as cons uccio- nes o sus es os no pueden se analizados median e mé odos ipológicos, es ilís icos o da os his o iog á icos, que apo en algunas indicaciones ela- i as al pe íodo de su ejecución. Po es e mo i o, pa a de e mina la edad de un edi icio o de es os a queológicos se han ido inco po ando dis in as disciplinas (ce amología, palinología, an acología, ca pología, es a ig a ía, mic o y mac o auna, e c.) y écnicas ins umen ales ( adioca bono, dend o- c onología, luminiscencia TL/OSL, a queomagne ismo, e c.) (SANJURJO- SÁNCHEZ, 2016). Según Hale, Heinemeie , Lancas e e ál (2003), en ausencia de écnicas ins umen ales pa a de e mina la edad absolu a, la única opción es apoya se en da os his ó icos y ma cado es a queológicos, que a menudo equie en la p esencia de a e ac os pa a se empleados a modo de “guía ósil”. Los mo e os son ma e iales de cons ucción ampliamen e u ilizados con ines cons uc i os en edi icios, monumen os y ob as de a e, y an o po su composición como po su sis ema de ab icación man ienen el po encial de se u ilizados pa a la da ación median e ca bono 14. Ya desde la década de los 60 del s. XX, in es igado es como Delib ias y Labey ie (1964); Folk y Valas o (1976); Van S ydonck, Dupas, Daucho -Dehon e ál. (1986); Heinemeie , Jungne , Lind oos e ál. (1997); Hale, Heinemeie , Lancas e e ál. (2003); Naw ocka, Michniewicz, Pawly a e ál. (2005); Ma zaioli, Lub i o, Nonni e ál. (2011); Ma zaioli, Nonni, Passa iello e ál. (2013); Nonni, Ma zaioli, Secco e ál. (2013), en e o os, han pues o a p ueba la posibilidad de ealiza da aciones adioca bónicas p ecisas, p opo cio- nando es udios con nue as me odologías que han mejo ado la exac i ud de los esul ados p og esi amen e (RINGBOM; LINDROOS; HEINEMEIER e ál. 2014; MARZAIOLI; NONNI; PASSARIELLO e ál. 2013; NONNI, MARZAIOLI; SECCO e ál. 2013). Qui ós Cas illo, Ma zaioli y Lub i o (2011) indican la opo unidad de aplica la he amien a de da ación de mo e os median e C-14, cons i uyendo un posible pun o de up u a en el ac ual conocimien o po que: 1. Los mo e os son un ipo de ma e iales muy ex endidos en las exca acio- nes a queológicas. 2. La da ación de mo e os, en p incipio, ep esen a un ancla c onológico impa cial pa a el es udio de edi icios y o as es uc u as echados con an e- io idad indi ec amen e po medio de ma e iales o gánicos que se encuen- an, cuando es án p esen es, en el con ex o del si io de es udio. 125 e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓNINVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 Finalmen e, a pesa de que pueden exis i algunas dudas sob e la inclusión de las écnicas de da ación den o de lo que es p opiamen e la ca ac e iza- ción de los mo e os, se debe conside a que apo an su an igüedad/época de ab icación, in o mación sumamen e impo an e pa a complemen a las hipó esis his o iog á icas o a queológicas, po lo que pa ece lógico su consi- de ación den o de las écnicas de ca ac e ización. PRINCIPIOS DE LA DATACIÓN MEDIANTE CARBONO 14 El mé odo de da ación po adioca bono o ca bono-14 (14C) es un sis ema iable y a ianzado en la comunidad cien í ica que se ha empleado desde las décadas 50-60 de s. XX pa a conoce la edad de mues as o gánicas de menos de 50.000 años. El p incipio en el que se basa es la ley de decai- mien o exponencial del isó opo 14C, que se gene a con inuamen e en la a mós e a como consecuencia del bomba deo de á omos de ni ógeno po neu ones p oducidos po los ayos cósmicos al in e acciona con la a mós- e a, según la siguien e eacción: n + 7N→ 6C + p Se llega de es a o ma a un equilib io de o mación-deg adación de 14C, isó opo que se encuen a homogéneamen e mezclado con los á omos es a- bles y no adiac i os del ca bono (12C y 13C) que es án combinados quími- camen e con el oxígeno en o ma de CO2. Pos e io men e la o osín esis inco po a el 14C en las plan as, man eniendo una p opo ción 14C/12C en és as igual a la a mos é ica. Con inuando con la cadena ó ica, los animales inco - po an a sus cue pos po inges ión el ca bono de las plan as.T as la mue e de los se es i os no se inco po a nue o 14C a los ejidos, y la concen ación del isó opo a dec eciendo con o me se ans o ma en 14N po desin eg a- ción adiac i a: Desin eg ación β- 6C→ 7N + -1e + νe La masa en 14C de cualquie espécimen dec ece exponencialmen e a un i mo bien conocido: a los 5730 años de su mue e la can idad de 14C en sus es os se ha educido a la mi ad. Po eso, midiendo la can idad de adiac- i idad en una mues a o de e minando la can idad de 14C que aún queda, se puede da a el momen o de la mue e del se i o. Es o se conoce como "edad adioca bónica" y se exp esa en años BP (Be o e P esen ), escala que equi ale a los años que han pasado desde la mue e del espécimen has a el año 1950 de nues o calenda io ( echa elegida po con enio y po que en la segunda mi ad del siglo XX los ensayos nuclea es p o oca on se e as ano- malías en las cu as de concen ación ela i a de los isó opos adiac i os en la a mós e a). Imagen 1. Fo mación, inco po ación y decaimien o del 14C | uen e DOUMA, 2008 1414 0 14 14 126 Como se ha comen ado an e io men e los esul ados ob enidos po es a éc- nica se suelen exp esa en años an es del p esen e BP, lo que signi ica que (BP)= - . La edad de una mues a sin co egi end á dada po la exp esión: (BP) = - 1/λ · ln N/N0 o (BP) = - a g · ln N/N0 o (BP) = - 1/2 · log2 N/N0 Donde: N0 = núme o de á omos de 14C en el momen o = 0, o sea el momen o inicial en el que se empieza a con a el núme o de desin eg aciones, N = núme o de á omos es an e después de que haya anscu ido un iempo , ʎ= cons an e de desin eg ación adiac i a, la p obabilidad de desin eg ación po unidad de iempo, Vida media a g = 1/ʎ, siendo pa a el 14C a g = 8033 años Pe iodo de semidesin eg ación 1/2 = a g·ln2, siendo pa a el 14C 1/2 = 5568 años Libby (1955) Imagen 2. Cu a de calib ación pa a la cu a de da ación | uen e STUIVER; REIMER; BRAZIUNAS, 1998: apéndice abla 1 INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 127 e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN Imagen 3. 14C a mos é ico en hemis e io no e zona 1 pa a el pe iodo AD 1955–2000 | uen e HUA, 2009: 382; BARBETTI; HUA, ZOPPI e ál., 2004 Una ez calculada la edad de la mues a medida en años BP, se p ocede a la ob ención de la edad c onológica median e la co espondien e cu a de calib ación. Compa ando las concen aciones eó icas de 14C con las de mues as de made as de edades conocidas con dend oc onología, se obse a on di e encias con los esul ados espe ados, que se debían a que la concen ación de 14C en la a mós e a ambién ha a iado espec o al iempo, po lo que puede co egi se esa es imación de edad compa án- dola con cu as ob enidas median e in e polación de da os conocidos. La edad así hallada se denomina "edad calib ada" y se exp esa en años Cal BP (imagen 2). En e los años 50 y 60 del s. XX la concen ación de 14C se duplicó como consecuencia de las p uebas nuclea es a mos é icas, po lo que se ha de i- nido o a cu a pa a el pe iodo que a desde 1950 has a la ac ualidad (ima- gen 3). PARÁMETROS DE INTERÉS EN LA INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS DE UNA DATACIÓN DE 14C Una ez que se han ob enido los da os a a és de la medida y ealizado su pos e io análisis numé ico, pa a una co ec a in e p e ación de oda la in o - mación suminis ada exis e una se ie ele an e de pa áme os ela i os a la mues a (SANTOS, 2018a): INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 128 > Edad Radioca bono Con encional (ERC): es el da o que se ob iene a pa i de la medida y el a amien o numé ico pos e io . Al exp esa se siemp e en unidades BP, no indica de mane a di ec a la edad de la mues a, po lo que hay que lle a a cabo la calib ación, lo que nos da á edades ealmen e ela- cionadas con el calenda io. Su e o se exp esa como ± σ en una dis ibución gaussiana (habi ual en medidas ísicas). Po las p opiedades de es a dis ibución, es o quie e deci que con un 68% de p obabilidad, la ERC eal de la mues a es a á en e X-σ < ERC < X+σ, y con un 95%, la ERC eal de la mues a es a á en e X-2σ < ERC < X+2σ. Es deci , cuan o más ampliamos el ango sob e el alo de ERC ob enido, es más p obable que el alo e dade o es é den o de ese ango. Habi ualmen e se oma el caso de 2σ. Po con enio, odas las mues as que den alo es meno es a 200 BP se con- side an mode nas, debido a que po la o ma de la cu a de calib ación, no es posible asigna le una edad pos e io men e. De o ma p ác ica nos indica que las mues as que ealmen e engan menos de 300 años ap oximada- men e no son buenas candida as a la da ación po 14C. > pM: es un pa áme o p e io al cálculo de la ERC y es, po an o, equi a- len e. Simplemen e, es una o ma de exp esa la can idad de adioca bono en an o po cien o, siendo el 100% el co espondien e al año 1950. Es espe- cialmen e ú il en mues as en las que no se p e ende di ec amen e la da a- ción, sino que se a a de blancos (que end án pM muy ce cano a ce o) o de mues as pa ón, en las que no in e esa la edad, sino su concen ación de adioca bono. En conc e o, en es os casos, no es a o que pM sea mayo que 100%. Asimismo, en mues as ecien es a ec adas po el pulso de 14C gene ado en las p uebas nuclea es de mediados del s. XX, son no males alo es de has a 170%. > δ13C: pa áme o de g an impo ancia pa a ealiza una de las co ecciones habi uales en el cálculo de la ERC. Se mide en ‰ con espec o a un pa ón y es una ca ac e ís ica del ma e ial. Es indica i o de que no odos los ma e- iales o gánicos ienen la misma composición iso ópica, es deci , la elación en e los isó opos del ca bono, 12C, 13C y 14C, no es cons an e en la na u a- leza. Po ejemplo, alo es ípicos de made a son σ13C~-25‰, mien as que mues as ma inas pueden mos a alo es del o den de σ13C~+1‰. Ejemplo de g á ica y alo es de calib ación En el ecuad o con la calib ación y en la g á ica se haya la in o mación más ele an e, es ando ambos es án ín imamen e elacionados. En el p ime o encon amos el esul ado de ans o ma la edad de adioca bono con- encional (ERC) a la edad de calenda io, son angos de echas a los que INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 129 e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN puede pe enece la mues a y se ep esen an jun o a la p obabilidad de pe enencia. Ejemplo Edad de Radioca bono con encional 565 ± 45 BP Con un 68% de p obabilidad, la ERC eal de la mues a es á en e 610 y 520 BP, y con un 95% de p obabilidad en e 655 y 475 BP. Calib ación 1σ (68% p obabilidad): (Comienzo: in) Á ea ela i a (1316 AD:1355 AD) 0.565533 (1389 AD:1418 AD) 0.434467 Calib ación 2σ (95% p obabilidad): (Comienzo: in) Á ea ela i a (1298 AD:1371 AD) 0.569285 (1379 AD:1433 AD) 0.430715 La dis ibución gaussiana de la ERC se ep esen a en el eje e ical, y se pueden obse a los angos de ±1σ y ±2σ (líneas pa alelas y simé icas es- pec o al cen o de la gaussiana. El p oceso de calib ación consis e básica- men e en c uza es a dis ibución con la cu a de calib ación y p oyec a es os co es en el eje ho izon al. De es e modo, ob enemos en el eje ho i- zon al, en escala de calenda io, los di e en es angos con su p obabilidad. Dado que la calib ación la podemos hace omando σ o 2σ en la ERC, ene- mos dos conjun os. Como es á indicado, oma el esul ado de 2σ nos da un 95% de p obabilidad. Así, en el ejemplo que nos ocupa, si omamos el caso 2σ, end emos un p ime ango, 1298-1371 AD, con una p obabilidad de 56.9285%, y un segundo ango de 1379-1433 AD con un 43.0715% de p obabilidad (imagen 4). En es e caso enemos dos angos con una p obabilidad muy simila en e sí, aunque es o no iene po qué se siemp e así, en ocasiones puede habe un único ango posible, y en o as puede habe múl iples angos con di e en es p obabilidades. La decisión úl ima de cuál de los angos es el más adecuado sólo puede hace se basándonos en o os da os de medidas, o en e idencias his ó icas que nos pe mi an elimina alguno de los angos. La o ma de la cu a de calib ación (imágenes 2 y 4) a modi icándose a lo la go de los siglos, pudiendo se casi e ical con mucha pendien e, casi ho i- zon al, con picos, e c., lo que a a condiciona el núme o de angos de edad calib ada que se o man po in e polación, su ampli ud y p obabilidad. INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 130 Es e es uno de los p incipales e o es in ínsecos de es a écnica de da ación y que de i a de que la concen ación de 14C en la a mós e a no es cons an e a lo la go del iempo, a iando en unción de los cambios na u ales p odu- cidos en la in ensidad de la adiación cósmica, exis encia de ese o ios de ma e ia o gánica en los océanos que modi ican el lujo del ca bono en un- ción del clima e es e, o de p ocesos an ópicos, como la emisión de g an- des can idades de CO2 como consecuencia de la ac i idad indus ial desde el p incipio de la e olución indus ial en el siglo XVIII has a los años 50 del siglo XX, que hicie on que la concen ación de 14C disminuye a como con- secuencia de la emisión y la quema de g andes can idades de combus ibles ósiles (e ec o Suess). Como ejemplos de e o es in ínsecos de i ados de la o ma de la cu a podemos ci a el pe iodo que a del siglo XVIII al siglo XX que es bas an e ho izon al y gene a in e alos amplios de da ación con poca esolución, y las da aciones a pa i del año 1960 que gene an siemp e dos in e alos de p o- babilidad (imagen 3). Imagen 4. ERC s. edad calib ada pa a el ejemplo 2 | uen e SANTOS ARÉVALO, 2018a INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 137 e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN Fib as ege ales La adición de ib as ege ales (paja, ba cia) en los mo e os pa a mejo a p opiedades ( esis encia a lexión, isu ación) ha sido ecuen e desde iem- pos his ó icos. Si es án p esen es en el mo e o (imagen 6e) son componen- es muy ú iles ya que p oceden de especies ege ales de co o desa ollo ege a i o y suelen se coe áneas al p oceso de ab icación po su escasa du abilidad. Ca acoles ( e es es). Conchas de moluscos (ma inos) Es os elemen os pueden da o igen an o a la cal conglome an e como o - ma pa e de la a ena empleada en la con ección del mo e o. En el p ime caso, exis en abajos que indican que si la cocción de las conchas es ade- cuada pa a que no quede es os de ca bono mue o, son adecuadas pa a la da ación (Lind oos e ál., 2014). En la segunda si uación, además de la ince - idumb e de la coe aneidad (los exoesquele os suelen se muy du ade os una ez que ha mue o el se i o), hay que conside a o os e ec os como la inco po ación de ca bona o geológico (ca bono mue o 12C) del ambien e (sob ees imación de edad) y el e ec o ese o io ma ino (las echas adioca - bónicas de un o ganismo e es e y ma ino de edad equi alen e ienen una di e encia de ce ca de 400 años de adioca bono). CONCLUSIONES La e isión bliblog á ica ealizada indica que la me odología de da ación median e 14C es aplicable a los mo e os de cal, siendo dos los posibles o í- genes de es e isó opo en es os ma e iales de cons ucción: los componen- es que con ienen ca bono de na u aleza o gánica ( ib as de o igen ege al, made a, huesos, ca bón ege al, e c.) y los que con ienen en ca bono ino - gánico en o ma de ca bona os (cal ca bona ada, moluscos, ca acoles, e c.). El empleo de la écnica más mode na, la espec ome ía de masas con acele ado (AMS) y los acele ado es dedicados exclusi amen e a da a- Imagen 6. d) F agmen os de ca bón ege al, e) Fib a ege al y ) F agmen o óseo | o os Ja ie Alejand e INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 138 ción po 14C denominados MICADAS (Mini adioCa bon Da ing Sys em) pe - mi en ob ene esul ados con mues as del o den de decenas de milig amos. Los e o es p incipales que se pueden p oduci y que hay que conside a cuando se ealiza la da ación de mo e os median e 14C pueden se de na u- aleza in ínseca y ex ínseca. Den o de los p ime os es á la o ma de la cu a de calib ación, que a modi icándose a lo la go de los siglos debido a que la concen ación de 14C en la a mós e a no ha sido cons an e a lo la go del iempo, lo que a a condiciona el núme o de angos de edad calib ada que se o man po in e polación, su ampli ud y p obabilidad. Respec o a los ex insecos, en los mo e os des aca la p esencia de á idos ca bona ados de o igen geológico, con an igüedades muy supe io es a los 50.000 años y sin con enido en 14C po habe se desin eg ado en su o alidad, cons i uyendo la p incipal in e e encia po su apo e de 12C o DC, pe o se han desa o- llado p ocedimien os pa a disminui su concen ación y po an o su in e e- encia, consiguiéndose esul ados sa is ac o ios. También y den o de es e segundo g upo de e o es, hay que indica que componen es da ables como el ca bón, made a, huesos, e c. pueden conduci a dos sob ees imaciones de edad: que no sean coe áneos con el p oceso de ab icación del mo e o al p ocede de una eu ilización, y que engan su o igen en especies ege a- les de len o desa ollo ege a i o. Ag adecimien os A F ancisco Ja ie San os A é alo, i ulado supe io pa a in es igación del CSIC, esponsable de la da ación adioca bónica del Cen o Nacional de Acele ado es, po su colabo ación. INVESTIGACIÓN | e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 139 e is a ph Ins i u o Andaluz del Pa imonio His ó ico nº 93 eb e o 2018 pp. 122-140 | INVESTIGACIÓN BIBLIOGRAFÍA • AL-BASHAIREH, K. (2015) Radioca bon Age De e mina ions o Mosaic Mo a Laye s o Chu ches om No h Jo dan. Radioca bon, ol 57, n.º 5, 2015, pp. 851-863 • BARBETTI M.; HUA, Q.; ZOPPI, U.; FINK, D.; ZHAO, Y.; THOMSON, B. 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