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BOLETIN DE LA SOCIEDAD ESPAÑOLA DE
ARTICULO
Ce ámica y Vid io
In luencia de la Mic oes uc u a en las P opiedades Mecánicas
de Al a Tempe a u a de los Eu éc icos Al2O3/Y3Al5O12
C ecidos po Solidi icación Di eccional
A.R. PINTO GÓMEZ1, M.J. LÓPEZ ROBLEDO1, J. MARTÍNEZ1, A. R. DE ARELLANO LÓPEZ1, P.B. OLIVETE2,
I DE FRANCISCO2, J. I. PEÑA2
1
Dp o. de Física de la Ma e ia Condensada, Uni e sidad de Se illa, A da. Reina Me cedes S/N, Se illa 41080, Spain Ap o. 1065
2
Ins i u o de Ciencia de Ma e iales de A agón,
Cen o Poli écnico Supe io , c/ Ma ia de Luna 3, Za agoza 50018, Spain
En es e abajo se ha ealizado un es udio del sis ema eu éc ico Al
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c ecido a dis in as elocidades median e
solidi icación di eccional de zona lo an e po calen amien o con láse . El análisis mic oes uc u al se ha ealizado median e
Mic oscopía Elec ónica de Ba ido (MEB) y de T ansmisión (MET), an o en mues as as el p ocesado con láse como en
mues as some idas a los dis in os a amien os e mo-mecánicos. El es udio de las p opiedades mecánicas se ha lle ado a
cabo median e ensayos a elocidad de de o mación cons an e y ensayos de luencia -a ca ga de comp esión cons an e- pa a
di e sos alo es de ensión y de empe a u a en a mós e a de ai e. De los esul ados ob enidos se deduce que la esis encia
es á ín imamen e asociada a la mic oes uc u a de las mues as, la cual depende de la elocidad de solidi icación. La
p esencia de dislocaciones es cla a a al as elocidades de de o mación, obse ándose los mecanismos ac i os de de o mación
ípicos de la alúmina monoc is alinas, como son la o mación de bucles de dislocaciones pa a e i a obs áculos. Los alo es
de los exponen es de ensión y la ene gía de ac i ación sugie en un compo amien o di usional pa a bajas elocidades de
de o mación, a las que no se obse an dislocaciones.
Palab as cla e: Eu éc icos, solidi icación di eccional, al a empe a u a, p opiedades mecánicas.
Mic os uc u e and Mechanical P ope ies o High Tempe a u e Di ec ionally Solidi ied Eu ec ic Ce amic AL2O3/
Y3Al5O12 )
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eu ec ic sys em mel g own by lase hea ing loa zone in a ange o pull a es has been s udied. The
mic os uc u al analysis has been made by Scaning Elec on Mic oscopy (SEM) and T ansmission Elec on Mic oscopy
(TEM) in as- ab ica ed and es ed samples. The mechanical p ope ies ha e been s udied by comp ession es s a cons an
c osshead speed and comp ession c eep o a ange o s esses and empe a u es in ai . I has been de e mined ha he
esis ance is in ima ely associa ed o p ocessing. The p esence o disloca ions is clea a e plas ic de o ma ion a high s ain
a es, being ac i e he ypical de o ma ion mechanisms o alumina single c ys als, like disloca ion loop o ma ion o a oid
obs acles. The alues o he s ess exponen s and he ac i a ion ene gy sugges a di usional con ol o plas ic de o ma ion
a low s ain a es, whe e disloca ions a e no obse ed. .
Keywo ds: Eu e ic, di ec ional solidi ica ion, high empe a u e, mechanical p ope ies
1. INTRODUCCIÓN
Las p es aciones de un sis ema de p opulsión é mico
mejo an al aumen a su empe a u a de abajo además
de educi se ambién eno memen e la emisión de gases
con aminan es al aumen a és a. Es os esul ados han
impulsado el desa ollo de nue as aleaciones me álicas capaces
de sopo a du an e pe íodos de iempo dila ados el e ec o de
la empe a u a en dis in os p ocesos mecánicos. Una de las
aleaciones que ha demos ado sus excelen es p opiedades
a al a empe a u a son las supe aleaciones monoc is alinas
de base de níquel ipo γ/γ´. La uen e de sus ex ao dina ias
p opiedades mecánicas no sólo se debe a la esis encia
in ínseca de las ases que las componen, sino en mayo g ado,
a su mo ología submic omé ica que ha sido desc i a po
Pollock y A gon (1). Es as aleaciones, sin emba go, p esen an
una deg adación d ás ica de sus p opiedades mecánicas po
encima de los 1000ºC, debido a la ce canía del pun o de usión.
Po es a azón, nume osas in es igaciones se cen an en el
es udio de las p opiedades mecánicas y mic oes uc u ales de
compues os ce ámicos con un ele ado pun o de usión (2-6).
Es os ma e iales, es án des inados a abaja en condiciones
ex emas empe a u as, oxidación, choques é micos, e c (7),
po lo que deben posee unas p opiedades, ales como el
ele ado pun o de usión, que hacen di ícil su sín esis. El
p ocedimien o po láse , que pe mi e alcanza empe a u as
supe io es a los 3300 ºK, se ha enido empleando desde hace
a ios años pa a el a amien o de ma e iales muy di e sos
(8), y esul a especialmen e adecuada pa a la ab icación de
ce ámicos es uc u ales. Los ce ámicos eu éc icos obje o de
es e es udio, es án o mados po dos ases (Al2O3 y YAG) con
excelen es p opiedades mecánicas in ínsecas, que se mejo an
po la mic oes uc u a in e conec ada en la que se dis ibuyen.
El obje i o de es e abajo es de e mina la co elación en e
mic oes uc u a y p opiedades mecánicas en es os sis emas.
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2. PROCESO EXPERIMENTAL
Se han ab icado ba as de Al2O3/YAG en su composición
eu éc ica (9). Los ma e iales o iginales de pa ida ue on pol os
de Al2O3 (99,99%, Ald ich) y Y2O3 (99,99%, Ald ich). Es os
pol os ue on molidos en un mic omolino ib a o io (modelo
MM2000, Re sch, Haan, alemán) con elemen os de alúmina,
calen ados en ai e a 1000ºC du an e una ho a, molidos en un
mo e o de ága a y mezclados en la composición deseada. Los
p ecu so es de o ma cilínd ica ue on p epa ados median e
comp esión isos á ica en ío a 200MPa du an e 2 minu os y
sin e izados 12 ho as a 1500ºC pa a aumen a la densidad. Las
ba as se ob u ie on po solidi icación di eccional u ilizando
el mé odo de usión po zona lo an e con láse de CO2 . Las
mues as ue on c ecidas a 25, 350 y 750 mm/h con el in de
es udia la in luencia de es e pa áme o en sus p opiedades
mecánicas y mic oes uc u ales con un diáme o común
ap oximado de 2 mm.
Los ensayos mecánicos lle ados a cabo, an o de elocidad
de de o mación cons an e como los de luencia, se han ealizado
en comp esión en una máquina mul iensayos elec omecánica
uni e sal de 50kN de capacidad modelo EM1/50/FR con
un sis ema de medida y con ol in o má ico SCM3000. Los
ensayos de comp esión a elocidad de de o mación cons an e
se ealiza on a 5 µm/min a 1000 y 1400ºC mien as que los
ensayos de luencia en comp esión a ca ga cons an e se
ealiza on en el in e alo de empe a u as de 1270 a 1470ºC.
Se han usado pas illas de alúmina y ca bu o de silicio en e las
ba as de comp ensión de alúmina y las mues as pa a e i a
la mella de dichas ba as.
Se han ealizado es udios mic oes uc u ales median e
Mic oscopía Elec ónica de Ba ido (MEB) y T ansmisión (MET)
en un mic oscopio Philips XL30 y CM200 espec i amen e,
es e úl imo con un po encial de acele ación de 200 kV.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Mic oes uc u a de las mues as as el c ecimien o
El es udio median e MEB p e io a la de o mación a al as
empe a u as, e leja una es uc u a in e pene ada debido
al c ecimien o coope a i o de las ases que cons i uyen el
eu éc ico. Se obse a que las mues as c ecidas a una elocidad
mayo poseen una es uc u a más ina, exis iendo una cla a
dependencia en e la elocidad de c ecimien o y el amaño
de las dis in as ases (Fig. 1, las mues as se han deno ado
como AY25, AY350 y AY750 a endiendo a su elocidad de
c ecimien o). El con as e cla o co esponde a la ase de YAG
dado a su mayo peso molecula , mien as que el con as e
oscu o co esponde a Al2O3.
3.2 Ensayos mecánicos
Los ensayos ealizados a elocidad de comp esión
cons an e a 1000 oC y 1400 oC mues an que la esis encia
máxima disminuye con la elocidad de c ecimien o. Es
impo an e, sin emba go, des aca que las mues as AY350
p esen an una esis encia ela i amen e ce canas a las de AY25
a pesa de habe sido c ecidos a una elocidad supe io en
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Fig. 1- Mic og a ias de MEB.A) AY25, B)AY750, C)AY350 longi udinal, D)AY350 ans e sal. Las mues as p esen an una es uc u a más ina a
medida que aumen a la elocidad de c ecimien o.
INFLUENCIA DE LA MICROESTRUCTURA EN LAS PROPIEDADES MECáNICAS A ALTA TEMPERATURA DE LOS EUTéCTICOS AL2O3/Y3AL5O12 CRECIDOS POR SOLIDIFICACIóN DIRECCIONAL
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3.3 Mic oes uc u a de las mues as de o madas
La obse ación de las mues as median e MEB indica la
p esencia de g ie as en e las ases, dis ibuidas de o ma
desigual. És as se o iginan en la alúmina e i ando du an e la
p opagación las egiones de YAG (Fig. 5).
El es udio median e mic oscopía elec ónica de ansmisión
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un o den de magni ud (Fig. 2), lo que nos indica que en ese
ango de elocidades, la gene ación de de ec os noci os pa a
el compo amien o mecánico no es muy acusado.
Fig. 2- Compa ación de las ensiones alcanzadas en e a la elocidad
de c ecimien o pa a AY25, AY350 y AY750 pa a 1000 y 1400º en ensayos
de comp esión a elocidad de de o mación cons an e de 5 mm/min.
De acue do con los esul ados mos ados an e io men e
se ha ealizado una ca ac e ización más exhaus i a de las
mues as AY350 ya que desde el pun o de is a ecnológico y
p oducción esul an las más a ac i as. Pa a ello se han lle ado
a cabo ensayos sis emá icos de luencia a ca ga cons an e.
Es os ensayos nos han pe mi ido ob ene el exponen e que
elaciona la de o mación plás ica con la ensión y el alo de
la ene gía de ac i ación. Se ha ealizado una compa ación de
es os pa áme os con los alo es exis en es pa a las mues as
con la misma composición eu éc ica (10,11) ob enidas po
di e en es p ocedimien os. Los pa áme os que hemos
encon ado en la li e a u a co esponden a mues as c ecidas
a 5 mm/h, y po lo an o su mic oes uc u a es mucho más
g uesa que las nues as y que deno a emos, siguiendo nues a
no ación, como AY5. En es e es udio se ha de e minado un
alo del exponen e de n=2.1±0.2 mien as que los esul ados
pa a AY5 p oceden es de la bibliog a ía nos mues an alo es
de n en e 5 y 8 po lo que los mecanismos de de o mación en
ambos casos deben se dis in os (Fig. 3). El g an núme o de
in e ases de nues os sis emas y una mic oes uc u a mucho
meno que la de aquéllos que han sido c ecidos a elocidades
meno es a o ecen un mecanismo de de o mación con un
exponen e de ensión simila al de compues os polic is alinos
de alúmina-YAG con un amaño de g ano mucho meno
cuyo compo amien o puede desc ibi se po los modelos
di usionales (11). Es e compo amien o pod ía se simila al
de nues os sis emas con un amaño lamela pequeño con
la di e encia undamen al de que en nues os ma e iales no
puede exis i deslizamien o en las in e ases.
Con el in de disc imina el mecanismo de de o mación
en nues o caso, hemos calculado la ene gía de ac i ación del
p oceso de luencia median e ensayos a dis in as empe a u as
(Fig.- 4), ob eniendo un alo de Q = 720 ±250 kJ/mol. Es e
alo se encuen a p óximo al alo de la ene gía de ac i ación
de pa a la di usión del oxígeno en Al2O3 de Q = 665KJ/mol
(12-13) y jun o con los esul ados mos ados an e io men e
con i man un mecanismo di usional.
Fig. 3- Compa ación de los esul ados mecánicos en luencia con los
alo es de la bibliog a ía pa a dis in as empe a u as.
Fig. 4- Cálculo de la ene gía de ac i ación en un ensayo a 200 MPa con
es sal os de empe a u a 1300-1350 y 1400ºC
Fig. 5- Mic og a ia MEB de una mues a AY350 de o mada a ca ga
cons an e a la elocidad de de o mación más ápida (4.10-5s-1)
A.R. PINTO GóMEZ, M.J. LóPEZ ROBLEDO, J. MARTÍNEZ, A. R. DE ARELLANO LóPEZ, P.B. OLIVETE, I DE FRANCISCO, J. I. PEÑA
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INFLUENCIA DE LA MICROESTRUCTURA EN LAS PROPIEDADES MECáNICAS A ALTA TEMPERATURA DE LOS EUTéCTICOS AL2O3/Y3AL5O12 CRECIDOS POR SOLIDIFICACIóN DIRECCIONAL
los mecanismos ac i os de de o mación ípicos de és a,
como la o mación de bucles pa a e i a obs áculos. Dicha
mic oes uc u a de dislocaciones no se obse a, sin emba go,
en las mues as de o madas a elocidades de de o mación
meno es (∼2·10-6 s-1).
4. CONCLUSIONES
Se demues a la impo ancia que ienen la elocidad de
c ecimien o en las p opiedades mecánicas de las ba as de
Al2O3/Y3Al 5O12 ob enidas po usión zonal po láse .
El aumen o de la elocidad de c ecimien o p oduce una
disminución de la esis encia a al a empe a u a, siendo es a
disminución muy mode ada has a elocidades de 350 mm/h.
A bajas ensiones y elocidades de de o mación (<10-6 s-1)
se ob iene un exponen e de ensión en o no a 2, un alo de la
ene gía de ac i ación que es simila al de di usión del oxígeno
en alúmina y ausencia de una densidad de dislocaciones
signi ica i a. Todos es os esul ados lle an a conclui que
la de o mación plás ica es á con olada po di usión en la
alúmina.
A al as ensiones y elocidades de de o mación (>10-6 s-1),
se obse a una al a densidad de dislocaciones en la alúmina,
lo que sugie e un cambio de mecanismo mic oscópico
esponsable de la plas icidad.
En odos los casos, la ase que p esen a una meno
esis encia a la de o mación plás ica es la alúmina, o iginándose
en és a ase las isu as que da án luga a la ac u a.
AGRADECIMIENTOS
Es e abajo ha sido inanciado po el p oyec o MAT2003-
06085.
BIBLIOGRAFÍA
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del ma e ial de o mado ha mos ado mic oes uc u as
dis in as en unción de la elocidad de de o mación (Fig.
6). Se obse a la p esencia de dislocaciones en mues as
ensayadas a al as elocidades de de o mación (<10-6 s-1), que
se p oducen p incipalmen e en la alúmina y pa ecen p esen a
Fig. 6- Mic og a ias MET de mues a AY350 de o mada: A) Bucles de
dislocaciones en la alúmina en la mues a ensayada a al as elocidades
(4.10-5s-1) en ensayos de comp esión a elocidad de de o mación cons-
an e. B) Ensayo a baja elocidad de de o mación (2.10-6s-1).
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Recibido: 09.01.05
Acep ado: 14.03.05
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