Modi icación supe icial de
aleaciones de i anio median e
plaqueado po láse de pol os
con ca bu o de bo o
TESIS DE MÁSTER EN
INGENIERÍA MECÁNICA Y
DE MATERIALES
Alumno: Jo ge Ignacio López Paloma es
Tu o : D .Vicen e Amigó Bo ás
VALENCIA, SEPTIEMBRE 2016
1
2
ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN ........................................................................................ 8
1.1. Mo i ación del abajo ........................................................................... 8
1.2. JUSTIFICACIÓN (PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA) ................... 10
1.3. OBJETIVOS ........................................................................................ 11
1.3.1. OBJETIVO GENERAL .................................................................. 11
1.3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ........................................................ 11
2. ANTECEDENTES ..................................................................................... 12
2.1. Modi icación supe icial pa a aplicaciones de empe a u a y desgas e 12
2.2. Láse cladding. TiB2. E ec os de los compues os TiC y TiO2 .............. 14
2.2.1. P oceso de Láse cladding ........................................................... 14
2.2.2. Pa áme os básicos del p oceso de láse cladding....................... 17
2.2.3. Compues os de Ti anio y Bo o. TiBx. E ec os TiC y TiOx .............. 18
2.3. Jus i icación del uso del compues o BxC. ............................................ 19
3. Plani icación de la in es igación ................................................................ 22
Fases ............................................................................................................ 22
3.1. Fase I: Plani icación ............................................................................ 22
a. Documen ación bibliog á ica ............................................................ 22
b. De inición y ob ención de ma e iales y mues as y de inición equipos
23
4. Desa ollo expe imen al................................................................................ 28
4.1 Ca ac e ización mic oes uc u al ............................................................ 28
4.1.1 P epa ación me alog á ica de los ecub imien os ................................ 28
4.1.2. Ca ac e ización de los co dones ......................................................... 33
4.1.2.1. Mic oes uc u a de los co dones .................................................. 37
4.1.2.2. P opiedades mecánicas de los co dones: du eza ........................ 38
4.1.3. Ca ac e ización del ecub imien o ...................................................... 39
3
5. Resul ados y discusión ................................................................................. 40
5.1. Es udio de los pa áme os de p ocesado láse ...................................... 40
5.1.1. Geome ía de los co dones ............................................................. 40
5.1.2. Mic oes uc u a de los co dones ..................................................... 49
5.1.3. Du eza de los co dones .................................................................. 60
6. Conclusiones ................................................................................................ 62
7. Bibliog a ía ................................................................................................... 64
4
Resumen
Es e abajo de in es igación se en oca al es udio de la o mación de co dones
de Ti+B4C como ecub imien o sob e aleación de i anio Ti6Al4V, median e láse
cladding y su análisis desde un pun o de is a geomé ico y mic oes uc u al. Con
es e en oque se p e ende es ablece unas condiciones de uncionamien o o un
mapa de p oceso pa a ealiza co dones y ecub imien os óp imos pa a su uso
de al a esis encia a desgas e y empe a u a.
Pa a ello se es udió po medio de mic oscopia óp ica, mic oscopia elec ónica de
ba ido y p uebas mecánicas de mic odu ezas.

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Resum
Aques eball d’in es igació s’ha en oca a l’es udi de la o mació de co dons de
Ti+B4C com a ecob imen sob e l’alia ge de i ani Ti6Al4V, mi jançan la ècnica
de làse cladding i el seu pos e io anàlisi des d’un pun de is a geomè ic i
mic oes uc u al. Amb aques en ocamen es p e én es abli unes condicions de
uncionamen o un mapa de p océs pe al de pode eali za o ob ind é co dons
i ecob imen s òp ims pe al seu ús d’al a esis ència a desgas i empe a u a.
Pe pode po a a e me la in es igació es eu ús d’equip de mic oscòpia òp ica,
elec ònica i p o es mecàniques de mic a du eses.
6
Abs ac
This mino hesis has been ocused in o he s udy o Ti+B4C clads o ma ion as
a Ti6Al4V coa ing, using con inuous Lase Cladding and i was s udied bo h om
geome ical cha ac e is ics and me allu gical poin s o iew. This app oach
p o ides a pa h o p ocess pa ame e s in o de o ob ain op imum clads and
coa ing wi h bo h good wea and he mal esis ance.
Op ical mic oscopy and Scanning elec on mic oscopy, as well as mechanical
es s such as mic o ha dness es s ha e been ca ied ou .
7
Ag adecimien os
P ime o que odo quie o ag adece con mil y una g acias al u o
que me ha guiado du an e es a esina de in es igación, el D
Vicen e Amigó Bo ás. Su paciencia conmigo ha sido in ini a y se lo
ag adezco eno memen e.
Quie o ag adece ambién a odas aquellas pe sonas que me han
ayudado con es e p oeyc o, desde Jenni e has a Juan Ca los, en
esas mañanas y/o a des ayudándome en el labo a o io pa a
ab ica las mues as. También quie o ag adece a Angélica Amigó,
que ambién me ayudó a eco da cómo uncionaban las máquinas
y anima me a acaba es e abajo.
Ag adece ambién a Mon se a , y sus a des en el SEM,
animándome a oma el pseudocon ol del mic oscopio.
Y muchas g acias a odos los que no he nomb ado…y po supues o
g acias a mi amilia, po que siemp e es á ahí apoyándome en odos
los momen os en que los necesi o.
También quie o ag adece lo que es e abajo de in es igación me
ha b indado; la expe iencia que conlle a ealiza es e ipo de
abajos de segu o que me se i án pa a mi u u o labo al.
8
1. INTRODUCCIÓN
1.1. Mo i ación del abajo
Como es sabido la indus ia ae onáu ica es una de las ciencias que mayo
demanda p ecisa en desa ollo de ma e iales. Ac ualmen e los ma e iales
compues os se encuen an en un g an auge en in es igación y desa ollo, pues
son imp escindibles pa a la es uc u a de las ae ona es. No obs an e sigue
habiendo un g an in e és en los me ales pa a la ab icación de los mo o es, pues
se a a de una aplicación donde los composi es ac uales no ienen aplicabilidad.
En los ae o eac o es de los a iones ienen luga p ocesos de combus ión de
muy al a empe a u a y cuan o mayo sea és a, mayo po encia ú il se pod á
ex ae bien pa a sis emas auxilia es o bien pa a el empuje. Es pues en es a
ca ac e ís ica donde eside el ac ual desa ollo de ma e iales. La pa e más
c í ica se encuen an en las zonas calien es. Es deci , en la cáma a de
combus ión, u bina y obe a. Así mismo hay mayo in e és en los álabes de la
u bina de al a, pues es la que ecibe el impac o de los gases más calien es.
Además, debido a su compleja es uc u a, es di ícil su diseño y cons ucción pa a
que es é con enien emen e e ige ado.
Has a aho a es as pa es se cons uían con el me al Inconel 718, aleación muy
amosa y usada en los mo o es de a iación. No obs an e es un me al pesado y
cuya empe a u a de uncionamien o no se adap a a la demanda ac ual. Aquí es
pues donde en an en juego nue os ma e iales. En conc e o el i anio y sus
aleaciones. Po sus excelen es ca ac e ís icas es el me al po excelencia que
odos quie en inco po a a sus mo o es, ya que su densidad es baja, con al a
esis encia a es ue zos, a empe a u a, e c.
Sin emba go, el i anio iene un lími e en cuan o a empe a u a de
uncionamien o. Es pues aquí donde puede empeza un nue o desa ollo de
ma e ial. Conc e amen e en la modi icación supe icial. Median e una co ec a y
adecuada capa supe icial se puede adqui i una pe ec a ba e a pa a la
empe a u a, endiendo en ma e ial de base i anio y aleaciones, que segui ían
man eniendo las ca ac e ís icas de peso, esis encia a es ue zos, e c.
15
bajo el láse , mien as se ealiza el ba ido po la supe icie del ma e ial,
gene ando a su paso un baño undido donde se deposi a y unde el ma e ial de
ecub imien o, o mando el clad. La p epa ación de la pieza an es del p oceso no
equie e de g an abajo y la geome ía de la pieza puede se compleja, cosa que
acili a el p oceso pa a piezas de muy al a complejidad usadas en la ae onáu ica,
como son los álabes de u bina.
Ilus ación 2 Modi icación supe icial median e Láse cladding sob e álabe u bina
Además podemos encon a en es e e ce ipo de alimen ación de pol os dos
sub ipos: de o ma la e al o coaxial. Siendo es e úl imo ipo capaz de c ea
co dones independien es de la di ección de mo imien o de la pieza de abajo,
en aja añadida pa a la ab icación/ epa ación de piezas 3D.

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Ilus ación 3 Tipos de mé odos de aplicación de láse cladding. a) Alimen ación ma e ial ecub imien o po
hilo, b) Alimen ación de pol os la e al, c) Alimen ación pol os bila e al, d) Alimen ación pol os coaxial
El láse cladding ha ido omando impo ancia a lo la go de su ida, pues en un
p incipio sólo e a usado pa a modi icación y a amien o supe icial, pe o que con
el iempo se ha podido implemen a pa a gene a pa es en e as, que puede
e se pa ecido al p oceso de pul ime alu gia de sin e ing o comúnmen e
conocido como imp esión 3D, econs ui zonas desgas adas o adiciona capas
a cie as pa es especí icas a un obje o, pa e, e c.
La écnica de ab iación 3D del láse cladding o DLF (Di ec Lase Fab ica ion)
pe mi e c ea piezas en es dimensiones y complejas, con la en aja de pode
añadi a ias capas con di e en es pol os, pudiendo ob ene capas de di e en es
composición o incluso pode con ola la composición ans e sal del co dón de
o ma más p ecisa.
Los compues os de ma iz me álica basados en bo o como e ue zo de la ma iz
de i anio, como es el caso obje o de es a in es igación, se deposi an en o ma
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de ca bu o de bo o, donde exis en g an can idad de p ecipi ados debido a la
ápida solidi icación y p ecipi ados nanomé icos po la sob esa u ación de bo o.
2.2.2. Pa áme os básicos del p oceso de láse cladding
La en ana de ope ación pa a el p oceso de láse cladding es de inida
p incipalmen e po la po encia del láse P (Wa ios,W), elocidad de ba ido del
haz V (m/s) y el lujo de pol os F(mg/s), [de Oli ei a e al, 2004]
No obs an e, o os pa áme os pueden esul a in luyen es, como el amaño del
oco del haz, la dis ibución de ene gía del haz, ipo de gas de a as e y lujo,
ipo de gas de p o ección y lujo, elocidad y di ección de alimen ación de las
pa ículas. No obs an e, debido a que se dispone de un ipo de inyec o - obe a
de láse cladding sólo se puede es udia median e la a iación de pa áme os de
po encia, elocidad de ba ido y lujo de pol os. Se pod ía hace un es udio más
p o undo eniendo en cuen a los demás pa áme os pa a pode ob ene la mejo
dis ibución de pa áme os, cosa que queda ue a del alcance de es a
in es igación.
Los pa áme os debe án se ales que se consigue una unión óp ima, de un
espeso de e minado, adecuada densidad y ausencia de g ie as. Con ello se
consegui á una óp ima capa de ecub imien o.
En 2004 ya se ealizó un es udio de la in luencia de dichos pa áme os de abajo
del láse cladding con las di e en es geome ías ob enidas en el co dón. [de
Oli ei a e al, 2004]. En es e abajo se compa a án los esul ados ob enidos con
los esul ados publicados en dicho a ículo.
18
2.2.3. Compues os de Ti anio y Bo o. TiBx. E ec os TiC y TiOx
Los compues os c eados po la adición de pol os ce ámicos que se in eg an el
el i anio, o mando TiBx, po ejemplo, pueden p esen a ca ac e ís icas de
ma e ial compues o, que se puede de ini como un ma e ial con combinaciones
de dos o más ma e iales dis in os con una supe icie iden i icable en e ellos, que
median e su in e acción se consiguen las p opiedades de ambos, esul ando en
un ma e ial supe io que los dos ma e iales po sepa ado. Se pod ía deci que el
Ti anio y TiB2 se compene a ían, pues exis i ía una on e a en e es os dos
compues os, haciendo que se compo an como un composi e.
Es e ipo de ma e iales se conocen como TMC o i anium ma ix composi e, cuya
ma iz o ma e ial base es el i anio y el e ue zo se ía el TiBx. Con ello se
consiguen unas p opiedades excelen es, g acias al i anio y un compo amien o
en e a la empe a u a de se icio muy bueno, man eniendo un compo amien o
iso ópico.
Con el e ue zo de TiBx se consigue una mejo a de las p opiedades mecánicas
po posee es e ce ámico de una empe a u a de usión muy al a de 3225ºC, una
al a du eza de en e 20GPa y 33GPa, una buena conduc i idad eléc ica y muy
buena es abilidad química, así como la p opiedad de pode gene a capas
adhe en es con inuas y uni o mes.
La es uc u a del TiB2, es de o ma hexagonal, con compo amien o an o
me álico como ce ámico, po se conduc o eléc ico, ene un al o módulo
elás ico de algo más 550GPa (algo más de la mi ad del módulo del g a eno), al a
esis encia especí ica y esis encia al desgas e g acias a sus ue es enlaces
co alen es en e los á omos de bo o. Su densidad es de 4520kg/m3. Alguna de
sus aplicaciones p incipales son blindajes, he amien as de co e, elec odos o
ecub imien os esis en es al desgas e, e c.
En cuan o al TiC o ca bu o de i anio, se puede deci que su o mación en
cualquie compues o apo a al a du eza, pues es uno de los ca bu os más du os,
llegando has a los 32 GPa, que p o ee ambién, como el TiB2 de g an esis encia
al desgas e. No obs an e, con al as ene gías puede disol e se el TiC y o ma
dend i as. Su densidad es algo mayo que la de TiB2, 4920kg/m3. Es ambién
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buen conduc o de la co ien e eléc ica, con un pun o de usión de 3140ºC. Es
un compues o muy ágil que además puede eacciona con ni ógeno si se
p esen a a mós e a ine e, o mando ni u o de i anio. Su p incipal uso es pa a
he amien as de co e.
Po úl imo, en elación con el TiO, u óxido de i anio es un compues o pelig oso
bajo condiciones de luz ul a iole a po se óxico, que no obs an e es inac i o
químicamen e ni puede se a acado po ácidos. Su empe a u a de usión es
bas an e más bajas que los compues os an e io es, de 1830ºC, con densidad
pa ecida (4200kg/m3). Se p esen an en o ma es é ica.
2.3. Jus i icación del uso del compues o BxC.
Después de habe is o los compues os deseables en la o mación de ce ámicos
con el i anio, que son p incipalmen e el TiB2 y ambién, aunque en meno medida
el TiC, una o ma de consegui es os compues os pa a un ecub imien o
median e láse cladding es el ca bu o de bo o. Con la al a ene gía del láse se
consigue disocia el ca bu o de bo o, cuyos á omos de bo o se di unden y se
jun an con el i anio de la zona de dilución o mando compues os de “blocked
pa icles” de TiB2. Además po la al a ene gía, se o man dend i as de TiC y po
úl imo whiske s de TiB. Los dos p ime os compues os son los más deseables en
es a es uc u a compleja que se o ma, pues pa a ello se ealiza es e
ecub imien o. El TiB2 y el TiC apo an g an du eza y g an esis encia a la
empe a u a. Además el TiB2 es al amen e es able, asegu ando una buena
can idad de es e compues o en el ecub imien o y pe maneciendo inal e able
bajo condiciones de co osión a al a empe a u a, que es una impo an e cualidad
buscada en u binas de ae o eac o es, po ejemplo. Con es e compues o se
ob iene una es uc u a emendamen e compleja, que se es udia á después pa a
cada co dón. Se pueden o ma ambién compues os de BxC o ca bu o de bo o,
que ambién son muy du os, aunque menos deseables que el TiB2, pues és e
iene buena enacidad y une los dos mundos de o ma e icien e, el de los me ales
y el de los ce ámicos.
Como se usa láse cladding con a mos e a con olada, es muy imp obable que
se o men óxidos de i anio o TiOx, pues no hay p esencia de oxígeno en la zona
20
de usión du an e la pasada del láse , no obs an e se ha de asegu a la
a mós e a, pues es e compues o debili a ía el ecub imien o, po ene o ma
es é ica y se concen ado es de ensiones, pudiendo incluso empeza g ie as
po ca i ación.
Como esumen de odo lo expues o an e io men e, se pod ía sin e iza que con
el uso del láse cladding se pueden sucede a ias capas de ecub imien o, con
una composición g adual de ases du as y más blandas, que aumen a ían las
p opiedades supe iciales man eniendo las buenas ca ac e ís icas del ma e ial
base, como es el i anio y aleaciones en es e caso, con la consiguien e
disminución de g ie as y de po os en los ecub imien os.
No obs an e, es e p oceso conlle a unas mic oes uc u as muy complejas que
deben se es udiadas, pa a pode escla ece y ob ene unas elaciones de
pa áme os lo más óp ima posible pa a p oduci los compues os deseados. Es
pues, que los pa áme os del p ocesado ienen una in luencia undamen al en
las dimensiones y o ma del co dón, así como en la o mación de la
mic oes uc u a. Po eso, pa a consegui ob ene buenos ecub imien os de
i anio es c ucial op imiza el p oceso, ya que las aleaciones de i anio ienen es
peculia idades que obligan a un es ic o con ol:
- El i anio posee una ele ada eac i idad cuando se unde con elemen os
de la a mos e a, eaccionando ácilmen e con Ni ógeno, Oxígeno y apo
de agua. Po eso se debe á con ola la a mós e a, al como se ha
comen ado con an e io idad.
- Es undamen al op imiza el p oceso y maximiza la p oduc i idad pa a
que sea en able el uso del láse cladding. La elocidad de ecub imien o
o de a ance debe á se al que esul e en able, pues el haz láse es muy
pequeño.
- Se debe con ola la pé dida de ma e ial y ajus a de mane a e icien e las
dimensiones, pues el i anio es un me al de al o cos e.
Teniendo en cuen a odo lo mencionado ace ca de la écnica de lase cladding,
las líneas de in es igación más impo an es a ni el mundial en la modi icación
supe icial del i anio y la p oblemá ica asociada a la combinación i anio

21
p ocesado po láse . En es e abajo se in en a á da un p ime paso hacia la
comp ensión del p ocesado po láse y su elación con la o mación de la
mic oes uc u a. Pa a ello, se simpli ica án las a iables que hacen elación al
ma e ial y se cen a á la in es igación hacia las a iables de p ocesado.
Una ez ob enidas las condiciones óp imas que de inen la en ana de p ocesado
del i anio, se es a á en condiciones de desa olla nue as aleaciones y
compues os en la ase de esis doc o al.
22
3. Plani icación de la in es igación
Pa a pode lle a a cabo la in es igación, es necesa io ealiza una buena
plani icación del abajo a ealiza . Po eso se desc iben a con inuación las ases
seguidas pa a la ealización de la in es igación.
Fases
1) Plani icación
a. Documen ación bibliog á ica del p ocesado po láse cladding
b. De inición y ob ención de ma e iales y mues as y de inición
equipos
2) Ca ac e ización
a. P epa ación me alog á ica
b. Mic oscopia óp ica y análisis geomé ico
c. De e minación de la mic oes uc u a
d. Mic oscopia elec ónica. Mic oes uc u a de allada y EDS
e. (Ba idos mic odu eza. P uebas desgas e)
3) Discusión, esul ados y edacción abajo
a. Ob ención de las a iables empí icas de p oceso y medidas
geomé icas
b. Relación en e geome ía co dón y o mación de la mic oes uc u a
c. In luencia sob e la du eza
d. De e minación de p esencia de con aminan es o de ec os
3.1. Fase I: Plani icación
a. Documen ación bibliog á ica
La ase de plani icación conlle a oda la p epa ación p e ia al análisis y
expe imen ación. Es una ase que conlle a un g an abajo in es igado de
uen es ya exis en es pa a pode en ende qué se iene de ma e iales, qué puede
espe a se, qué exis e ac ualmen e, el es ado del a e, e c. Con la ase de
documen ación se ha buscado e in es igado en abajos an e io es exis en es
odo aquello elacionado con el p oceso de modi icación de supe icies median e
23
la adhesión de pol os me álicos/ce ámicos con la écnica de láse cladding. Se
en ocó la búsqueda de la modi icación supe icial con ma e ial base i anio o bien
i anio aleado con aluminio y anadio, pa a ene unas e e encias lo más
pa ecido posible al abajo ac ual, aunque ambién se han buscado uen es de
o os ma e iales pa a la comp ensión del p oceso del láse cladding.
b. De inición y ob ención de ma e iales y mues as y de inición equipos
Ma e iales
Pa a la p epa ación de las mues as se con ó con la emp esa AIDO, ce ada en
la ac ualidad. Dicha p epa ación u o luga hace unos años, po lo que las
mues as no se hicie on de o ma ex p o esso pa a es e abajo de in es igación.
Es po ello que se disponen de da os limi ados sob e las condiciones de p oceso,
mo ología del pol o, composición exac a del ma e ial subs a o, e c. Sí se
disponen de los pa áme os del láse con los que se ealizó cada co dón, así
como el lujo de pol os del ecub imien o, que se mos a án más adelan e.
Como subs a o me álico de las mues as se usó chapa de Ti anio comúnmen e
usado en la ae onáu ica, el Ti-6Al-4V. Su p ocedencia se desconoce, pues ue
AIDO quien p opo cionó ya las mues as con los co dones hechos y no puede
sabe se qué emp esa p opo cionó el i anio ni qué ca ac e ís icas iene, que no
obs an e, a e ec os de la in es igación no hay ascendencia en desconoce
ca ac e ís icas elás icas, e c, pues se analiza á la mic oes uc u a de la zona de
dilución del co dón.
Respec o a los pol os pa a el ecub imien o, se a a de una mezcla de Ti anio
(TLS) y pol o de B4C p oceden e de Alpha Aesa , ambos pol os con g anos
es é icos, de un amaño de pa ícula de 25-53 mic as pa a el ca bu o de bo o.
Se mezcló un 20% en peso del pol o de B4C con Ti anio en pol o en una u bula
du an e una ho a. Pos e io men e AIDO p epa ó la plan illa con co dones en dos
caudales de pol o di e en es, a 3 y 5 g/min.
Como se ha comen ado no se dispone de mayo in o mación en cuan o a la
composición exac a de los ma e iales empleados.
24
Se p esen an a con inuación los diag amas de ases del i anio con los elemen os
del Ti64 y pa a la o mación de los bo u os de i anio.
Ilus ación 4 Diag ama de ase Ti anio-6Al-V
Ilus ación 5 Diag ama de ase del i anio -bo o. Imagen sacada de la esis doc o al de la D a. I ma Ini ada
Anga i a Moncaleano
Fo mación de co dones/ ecub imien o po láse cladding
No se dispone de in o mación sob e el ipo/ma ca de láse usado ni la a mós e a
p o ec o a, así como la po encia máxima del láse . Sí se sabe que el láse ecibía
alimen ación de los pol os de o ma coaxial, pa a e i a p oblemas con la
di ección de mo imien o del láse o de la pieza y el pol o suminis ado.
31
al mismo p ocedimien o con los mismos discos y mezcla de sílice coloidal y
pe óxido de hid ógeno, pe o usando el equipo de desbas e manual, pues la
mues a es demasiado g ande pa a su colocación en la pulido a au omá ica.
Ilus ación 8 Equipo de Pulido
Ilus ación 9 P oceso de pulido
No malmen e hab ía un paso de a aque químico a la pieza pa a pode dis ingui
la zona a ec ada po el calo , e c. No obs an e, no se io necesa io dicho a aque,
pues la zona de dilución del ecub imien o en el sus a o se eía a simple is a.
4) Análisis me alog á ico
Pa a el análisis me alog á ico se usó el Mic oscopio óp ico Nikon LV-100 Se ies
con iluminación de campo cla o, oscu o, luz pola izada y con as e in e e encial,
mesa elec ónica y cambio de len e au omá ico, con obje i os de 50x, 100x, 200x,
500x y 1000x y con analizado de imágenes Nikon NIS-Elemen s ARTM, pa a
analiza la mic oes uc u a, análisis de imagen, medición de las mues as, e c.
ubicado en el Ins i uo de Tecnología de Ma e iales de la UPV, en la Ciudad
Poli écnica de la Inno ación.

32
Ilus ación 10 Mic oscopio óp ico Nikon ITM y Lupa, DIMM
Pa a un análisis de mayo esolución, así como pa a pode ealiza análisis de
ene gías dispe si as de ayos X (EDS) con el cual se pod á conoce la
composición del ma e ial y obse a así qué compues os se o man, se usó un
mic oscopio elec ónico de ba ido (MEB o SEM en inglés) modelo JEOL JSM
6300 equipado con sonda de análisis de EDS Link, de Ox o d Ins umen s. Es
necesa io ealiza un puen e conduc o a las mues as, pues se encuen an
embu idas en ma e ial no conduc o . Pa a ello se ealizó un me alizado
supe icial ( ecub imien o) con O o. Se ha de deci que se in en ó usa
ecub imien o de ca bono, ambién conduc o , pe o no se podía obse a bien la
mues a y, po an o, se op ó po el me alizado en o o, que sí pe mi ía una
obse abilidad óp ima de la mues a.
Los pa áme os de uncionamien o del MEB son de 20kV y 15 mm de dis ancia
a la mues a.
Se ealiza on en los co dones que p esen aban mayo in e és un es udio con el
mic oscopio elec ónico, ealizando EDS en los pun os que p esen aban un
mayo in e és.
33
Ilus ación 11 Mic oscopio elec ónico de ba ido
4.1.2. Ca ac e ización de los co dones
Pa a la ca ac e ización de los co dones se empezó con el análisis o
ca ac e ización geomé ico-dimensional. Después se ealiza la ca ac e ización
mic oes uc u al, pa a acaba con un análisis de las p opiedades mecánicas de
du eza.
Como se ha comen ado an e io men e, de las plan illas de co dones, se p ocedió
a su co e ans e sal, embu ido y pulido.
Ilus ación 12 Plan illas co dones y ecub imien o
34
Ilus ación 13 Mues as ya embu idas. A la de echa se pueden e con ecub i mien o de o o pa a el SEM
Una ez ob enidas odas las mues as, con los 18 co dones a un lujo de 3 g/min,
pues os de 6 en 6 co dones po mues a (co dones #1/#6, #7/#12, #13/#18), y 3
mues as más pa a los 18 co dones a un lujo de pol os de 5 g/min, se p ocedió
a la medición de los co dones de o ma indi idual median e el mic oscopio óp ico
Nikon, a bajos aumen os, de 50x y analizados pos e io men e con el so wa e
Nikon NIS-Elemen s pa a de e mina las dimensiones geomé icas.
A con inuación, se pueden e unos ejemplos de los co dones ob enidos:
Ilus ación 14 Co dón #1.1
Ilus ación 15 Co dón #11.1
35
Ilus ación 16 Co dón #13.1
Ilus ación 17 Co dón #15.2
Como se puede obse a en las imágenes de co dones an e io es, se mani ies a
en ellos unas di e encias no ables. Es as a iaciones de geome ía son causadas
po el e ec o de los pa áme os del láse . Es necesa io, po an o, ealiza un
es udio de la in luencia de dichos pa áme os con la geome ía del co dón y
pode es ablece así una elación pa a pode p edeci geome ías u u as y
adap a las a las necesidades. En es e con ex o los au o es de Oli ei a ya
ma ca on la in e elación en e dichos pa áme os y las dimensiones del co dón,
y como se puede e desde un p ime is azo que sí hay una a iación. Po an o
se puede conclui que exis en muchas mo ologías, una po cada a iación de
pa áme o. Se p ecisa á de segui la e olución de las dimensiones de cada
co dón.
36
Pa a pode es ablece dichas elaciones, muchos au o es p opusie on ya o mas
de medi las dimensiones del co dón y elaciona los más a de con los
pa áme os del p ocesado. En el mismo es udio de de Oli ei a o [Hussam El
Cheikhse, e al, 2011] en e o os es ablecie on di e en es o mas de dimensiona
el co dón, median e po ejemplo la anchu a del co dón, al u a del co dón, al u a
de la zona de dilución, anchu a de la zona de dilución y á eas del co dón y zona
dilución.
En o os es udios ambién se abaja con dimensiones po la zona a ec ada po
el calo , que no obs an e no se e á es udiada en la p esen e in es igación.
Ilus ación 18 Análisis geomé ico co dón median e el so wa e NIS-Elemen s de Nikon
Se p ocedió a medi los pa áme os siguien es:
Hc=Al u a del co dón o clad
Wz=Anchu a del co dón o clad
Hd=Al u a zona dilución co dón/me al sus a o
Ac=Á ea del co dón o clad
Ad=Á ea de dilución.
La he amien a usada pa a las mediciones es el so wa e Nikon NIS-Elemen s,
que de una o ma ácil y casi in ui i a pe mi e medi las longi udes, á eas, e c.

37
Ilus ación 19 Pa áme os del co dón
4.1.2.1. Mic oes uc u a de los co dones
P ime o se ealiza una inspección isual de los co dones median e mic oscopia
óp ica o incluso con una lupa o mic oscopio de bajos aumen os, pa a de e mina
que e ec i amen e se ha ob enido un co dón. Así mismo se p ocede a obse a
si se ap ecian g andes de ec os, como po os g andes, ebabas, g ie as, e c. Con
mic oscopia óp ica no se ap ecian de ec os que puedan se i pa a pode
de e mina que un co dón no es ap o. Pos e io men e se obse ó con SEM que
exis en algunos mic opo os de o ma muy especí ica en algún co dón conc e o,
que no obs an e, no impide ampoco de e mina que un co dón debe se
desechado.
Después de la inspección isual se oma on imágenes de oda la sección
ans e sal median e el mic oscopio óp ico, pudiendo e de es a o ma las
es uc u as ca ac e ís icas del ecub imien o, zona in e media y zona in e io de
la dilución de co dón en ma e ial base. Así mismo se ealiza on las mediciones
con el so wa e especí ico pa a ex ae las dimensiones.
Después de es os dos pasos se p ocedió a la oma de imágenes median e
mic oscopia elec ónica de ba ida, haciendo elec odispe sión de ayos X en
zonas conside adas in e esan es po ene alguna es uc u a de in e és y sabe
po consiguien e qué elemen os exis en y pode de e mina po la o ma de qué
compues o pudie e a a se. Ha de deci se que no se con ó con un pa ón de
38
análisis de e minado, pe o si se ealiza on pa ones a lo la go e ical del co dón
y/o ans e sal pa a de e mina a ias zonas, así como en algunos co dones se
analiza on con una pequeña á ea pa a ene unas ca ac e ís icas medias y en
o os pun os median e análisis de línea, pa a pode de e mina en su caso la
disolución del ca bu o de bo o, po ejemplo.
4.1.2.2. P opiedades mecánicas de los co dones: du eza
Se ealiza on unos ensayos de mic odu eza Vicke s, en a ios pun os de los
co dones, con ca gas de 300g de ue za, median e el mic odu óme o Inno a es
400 A Se ies.
Ilus ación 20 Mic odu óme o
Ilus ación 21 Medición mic odu eza. Obsé ese el ombo/pi ámide que deja imp esa la pun a del
mic odu óme o
39
4.1.3. Ca ac e ización del ecub imien o
Como el ecub imien o y al como se ha comen ado an e io men e, enía ya
hecho, se p ocedió a in en a elaciona y selecciona qué co dón es
ep esen a i o y po an o es ablece los pa áme os que co esponden al
ecub imien o.
40
5. Resul ados y discusión
En es e apa ado se incluyen los esul ados ob enidos a lo la go de la
in es igación. Se mues an de acue do a la secuencia plan eada en la
plani icación. En el siguien e capí ulo se abo da á el análisis de los da os
ob enidos.
5.1. Es udio de los pa áme os de p ocesado láse
Uno de los obje i os de es a esina de in es igación de Máse es analiza y
selecciona los pa áme os de p ocesado láse adecuados pa a la o mación de
un co dón de ecub imien o óp imo. Pa a ello se ha analizado la geome ía de
los co dones simples ob enidos po la aplicación de un pol o de i anio y ca bu o
de bo o median e láse cladding. La dilución de los ca bu os en el ecub imien o,
así como la dilución del ma e ial base o sus a o in e end án de o ma
signi ica i a en las p opiedades mecánicas de du eza y ambién en las
p opiedades é micas, que no obs an e, no se han enido en cuen a en es a
in es igación.
5.1.1. Geome ía de los co dones
Una ez ob enidas las mues as de los co dones y habiendo ealizado las
o og a ías, y analizado las geome ías se p ocedió a plasma odos los
pa áme os po co dones.
Según algunos au o es se des acó la di icul ad de in es iga el e ec o de un solo
pa áme o con su elación con las ca ac e ís icas del co dón. [J.M. Yellup, 1995].
Se pueden escoge de en e odas las elaciones, las dos más sencillas, que
ep esen an bien las elaciones.
- Po encia suminis ada po unidad de longi ud P/Va ance
- Can idad de ma e ial soplado po unidad de longi ud o densidad de
pol oF/Va ance
Pa a clasi ica de alguna mane a, eniendo en cuen a los pa áme os del láse ,
se p ocede a clasi ica los di e en es co dones en elación a la po encia
suminis ada y la elocidad de a ance.
47
Tabla 8 G á ica elaciones F/V con Hc
De los da os an e io es se puede obse a que exis e una elación lineal en e la
can idad de pol os apo ados po me o y la al u a del clad. Es o es lógico, pues
cuan o más ma e ial se apo a, más al u a debe ía en p incipio alcanza .
Tabla 9 G á ica de Hc s P/V pa a los dos lujos. En azul 3 g/min y en ama illo pa a 5 g/min
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0246810 12 14
Al u a Clad Hc (µm)
F/V (g/m)
Al u a clad s F/V
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Hc s P/V
Se ies1 Se ies2

48
Así mismo se puede obse a que pa a una misma elación de
po encia/ elocidad, exis en 2-4 co dones que coinciden en alo de P/V. Cuan o
mayo es es a elación y mayo es el lujo de pol os apo ados, mayo al u a del
clad. Es deci , pa a mayo es elocidades se consiguen al u as meno es, a
igualdad de po encias. Si se man ienen la elación de P/V, pe o se aumen an de
o ma p opo cional ambos pa áme os, se consegui án meno es al u as del
co dón. Es o es debido a que pa a mayo es po encias se p opo ciona mayo
ene gía que puede undi el ma e ial base y pene a mayo men e el co dón
den o del sus a o.
Al u a de la dilución del co dón/sus a o.
Se e in e esan e ambién esal a la zona de dilución, pues in e esa que haya la
meno dilución posible, pa a consegui man ene in ac o el sus a o.
De o ma gene al, al aumen a la elación de can idad de pol os po unidad de
longi ud se consigue aumen a la al u a de dilución del co dón en el ma e ial
base. De en ada, según se puede obse a en las imágenes, pa a los clad con
una po encia meno y elocidad de a ance más al a se consigue una ín ima zona
de dilución, que aumen a con la po encia del láse y se puede ap ecia que con
el aumen o de la elocidad se o ma ambién meno zona de dilución. Es o es un
poco di ícil de e a p ime a is a, pues puede se debido a o os ac o es no
conside ados. No obs an e, iene cie a lógica, pues con el aumen o de la
po encia y la disminución de la elocidad de a ance, se consiguen mayo es
elaciones de po encia abso bidas po el sus a o, y po an o se consigue mayo
ene gía que se ans ie e a la base, con su consiguien e disolución de los
ca bu os del apo e en la ma iz del sus a o.
Cuan o mayo es la elocidad y meno la po encia, se consiguen unos pe iles
de co dón más ec os y sin dilución del ma e ial base. No obs an e, como ambién
se puede obse a en las mic o o og a ías, apenas hay disolución de los
ca bu os de bo o. Median e SEM y los ensayos de du eza se comp oba á si
ealmen e exis e ase de Bo u o de i anio, que es el que se busca o si no. Si
exis iese dicha ase, en p incipio se ía el co dón más deseado, pues exigi ía un
meno ec i icado y sin zona de dilución; aunque no obs an e debe ían hace se
p uebas de adhesión del co dón, po que pudie e se que la in e ase
ecub imien o-base uese débil y queb a se o sepa a se.
49
Po an o, a mayo es iempos de esidencia del láse , mayo es al u as de dilución
y po an o, de á ea de dilución. Así mismo, la elación de aspec o Clad/dilución
se e ía disminuida con la misma elación de iempos de láse .
5.1.2. Mic oes uc u a de los co dones
La composición del ma e ial base y los pol os de ecub imien o se pa ecen
bas an e: el pol o es á cons i uido po Ti anio y ca bu o de bo o y el sus a o de
Ti-6Al-4V. Es o hace que la zona de sepa ación se ea a eces di ícilmen e. No
obs an e se puede ap ecia un cambio de densidad, po el cual sí puede
dis ingui se dicha zona. Se p ocede a indica pa a los co dones que se
conside an más ep esen a i os o que se ha obse ado alguna zona des acable,
y pa a no ep esen a en la p esen e memo ia un lis ado muy la go que pueda
hace se epe i i o. Pa a los casos que se indique se mos a á una
mic o o og a ía a 50x del co dón en e o y o a/s mic o o og a ías a 250 ó 500x
según se conside e más opo uno debido a que se conside an zonas de in e és
pa a pode obse a el ipo de mic oes uc u a o mada.
Co dón #1.1
Ilus ación 22 Co dón #1.1 a 50x.
50
Ilus ación 23 Co dón #1.1. A iba izda de alle disolución ca bu o de bo o. 250x. A iba de echa zona
cen al 250x, abajo izda zona in e ase 250x y abajo dcha de alle zona supe io 500x
Con las mic o o og a ías ealizadas en SEM se puede obse a con bas an e
acilidad las es uc u as o madas en el co dón. Radialmen e a los ca bu os, los
g anos de bo u os de i anio an c eciendo, alimen ándose de la dilución de los
ca bu os de bo osy c eciendo en o ma de aguja has a que la ene gía se e
disminuida al pun o de ya no dilui más el ca bu o g ande. Se o ma pues un
ma e ial compues o, po deci lo de alguna mane a, de o ma ipso ac a e in si u.
Al mismo iempo que se apo a ma e ial, se o man unos whiske s embebido en
una ma iz de i anio, algún ca bono, algún bo u o al ez y en zona in e ase
quizás ambién en p esencia de anadio y aluminio. Los bo u os de i anio
ac ua ían como e ue zo y pod ían ac ua como unos anclajes pa a los ca bu os
de bo o, ya que po su ex ema du eza pueden pe de su adhesión al ma e ial
base an e un es ue zo co an e, como ya se ha mencionado.
51
Ilus ación 24 Espec o EDS SEM #1.1.
Ilus ación 25 Po cen ajes elemen os pun o análisis #1.1
A pesa del bajíimo peso a ómico del bo o y la escasa ene gía que de uel e de
los EDS, se puede obse a que el de ec o sí de ec a bo o. No obs an e no se
puede sabe exac amen e qué es uc u a o ma con los i anio, que no obs an e
y como se ha comen ado es ac ible que sean monobo u os. La p esencia de
anadio y aluminio pone de mani ies o la dilución del sus a o y la di usión de sus
elemen os hacia el co dón. Es una si uación no deseada pe o ampoco puede
se e i ada, aunque sí minimizada con unos pa áme os de láse que pe mi an
bajas co ien es de ma angoni, g an esponsable del desplazamien o de es o
elemen os a zonas supe iciales del co dón.
52
Co dón #4.1
Ilus ación 26 Co dón #4.1 a 50x.
Ilus ación 27 A iba izda zona supe icie de alle 500x. A iba dcha 250x zona cen al más cuad o análisis
EDS. Abajo zona in e ase 250x
En es e co dón se puede ap ecia la g an zona cen al con lo ca bu os
p ác icamen e diluidos, o mando una ma iz con bo u os de i anio como
e ue zo.

53
Ilus ación 28 Espec o EDS #4.1
Ilus ación 29 Po cen ajes elemen os zona análisis #4.1
Co dón #5.1
Ilus ación 30 Co dón #5.1 a 50x.
54
Ilus ación 31 Co dón #5.1. A iba izquie da de alle supe icie 500x. A iba izda zona cen al 250x con
cuad o pa a analiza EDS. Abajo zona in e ase 250x.
En ese co dón se puede ap ecia cómo hay a ias zonas in luencias po a ias
co ien es de ma angoni y no sólo de una global. Es o es debido a una g an
ene gía y elocidad de a ance pequeña, lo que conduce a g an dispe sión de la
dilución de los ca bu os de bo o, o mando una especia de igas in e nas de
ca bu o de bo o. Como se e, g andes can idades de ene gía, que se aduce en
g an po encia y baja elocidad in e ie e en las dimensiones y geome ía del
co dón.
55
Ilus ación 32 Po cen ajes elemen os zona análisis #5.1
Co dón #11.1
Ilus ación 33 Co dón #11.1 a 50x.
56
Ilus ación 34 Co dón #11.1. A iba izda zona supe icie 500x. A iba dcha zona cen al 500x más cuad o
EDS. Abajo izda zona in e ase 500x. Abajo dcha de alle in e ase 2000x.
Ilus ación 35 Po cen ajes elemen os. Izda pe enece a zona cen al y da os dcha a zona in e ase.
De odas las imágenes an e io es ex aídas del mic oscopio elec ónico de
ba ido, se iene que deci que se ealiza on un núme o mayo de análisis,
co espondien es a los co dones que al an. No obs an e se han conside ado
unos pocos que son ep esen a i os, in en ado escoge co dones que aba casen
los pa áme os p incipales.
De las imágenes se ex ae la in o mación sob e la disolución de los ca bu os de
bo o. Con o me se aumen a la po encia del láse , exis e una mayo ene gía en
o ma de calo que alcanza mayo es empe a u as y consiguen undi más masa
de ma e ial e ue zo (ca bu o de bo o), que a su ez es capaz de e undi con el
63
densidades pa ecidas que acili a ían la no o u a del ecub imien o y el
sus a o. No obs an e es o queda ía pa a u u as in es igaciones, pode
analiza la in e ase.
- La mic oes uc u a conseguida se basa básicamen e en whiske s o agujas
de bo u o de i anio y pa ículas g andes de ca bu o de bo o sin disol e . No
exis e óxido, pues la a mos e a es á muy bien con olada du an e el p oceso.

64
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