Funcionalização de têxteis com óleos extraídos de resíduos e subprodutos de diferentes indústrias

Uni e sidade do Minho
Escola de Engenha ia
Ana Isabel Osó io Pinhei o
Funcionalização de êx eis com óleos
ex aídos de esíduos e subp odu os de
di e en es indús ias
janei o de 2025
Ana Isabel Osó io Pinhei o
Funcionalização de êx eis com óleos
ex aídos de esíduos e subp odu os de
di e en es indús ias
Disse ação de Mes ado
Mes ado em Engenha ia Química e Biológica
T abalho e e uado sob o ien ação da
P o esso a Dou o a Lígia Raquel Ma ona
Rod igues
janei o de 2025
II
DIREITOS DE AUTOR E CONDIÇÕES DE UTILIZAÇÃO DO TRABALHO POR TERCEIROS
Es e é um abalho académico que pode se u ilizado po e cei os desde que espei adas as
eg as e boas p á icas in e nacionalmen e acei es, no que conce ne aos di ei os de au o e
di ei os conexos.
Assim, o p esen e abalho pode se u ilizado nos e mos p e is os na licença abaixo indicada.
Caso o u ilizado necessi e de pe missão pa a pode aze um uso do abalho em condições
não p e is as no licenciamen o indicado, de e á con ac a o au o , a a és do Reposi ó iUM da
Uni e sidade do Minho.
Licença concedida aos u ilizado es des e abalho
A ibuição-NãoCome cial-SemDe i ações
CC BY-NC-ND
h ps://c ea i ecommons.o g/licenses/by-nc-nd/4.0/
[Es a é a mais es i i a das nossas seis licenças p incipais, só pe mi indo que ou os açam
download dos seus abalhos e os compa ilhem desde que lhe sejam a ibuídos a si os de idos
c édi os, mas sem que possam al e á-los de nenhuma o ma ou u ilizá-los pa a ins come ciais.]
III
AGRADECIMENTOS
A disse ação em Engenha ia Química e Biológica na Uni e sidade do Minho culminou
no es ágio no CITEVE e esc i a des a ese de mes ado. Du an e es e empo, mui as o am as
pessoas que me incen i a am, apoia am e ajuda am. A essas pessoas gos a ia de deixa
algumas pala as.
Ag adeço à Mes e Ana Ma ga ida Fe nandes que me supe isionou e me o ien ou no
CITEVE ajudando semp e que possí el e ensinando mui o do que ap endi du an e es e pe íodo.
Ag adeço igualmen e à Dou o a Ca la Sil a, di e o a do Depa amen o de Química e
Bio ecnologia do CITEVE que e e um eno me con ibu o no sucesso des a disse ação e ajudou
imenso no deco e da mesma.
À Dou o a Lígia Rod igues, o ien ado a na Uni e sidade do Minho, pela comp eensão,
p agma ismo, disponibilidade, ensinamen os e apoio na disse ação, mas especialmen e
du an e os 5 anos do cu so, um eno me ob igada.
Um ag adecimen o especial à Joana e Bea iz que desde o início ao im es i e am
comigo e o am o supo e que mui as ezes p ecisei. À Joana po es ando longe ou pe o
semp e me e ajudado e ac edi ado em mim. À Bea iz po e sido essencial du an e es e
caminho, pelo companhei ismo, amizade e apoio cons an e e po odas as i ências passadas
lado a lado que i ão pe manece pa a semp e comigo con inuando ce amen e daqui em
dian e. A ocês, o meu genuíno ob igado!
Po úl imo, um ag adecimen o since o aos meus pais e i mãs po me pe mi i em
conclui es a impo an e e apa da minha ida e me da em a opo unidade de desen ol e os
meus conhecimen os académicos sem a meno das p eocupações com o al de e minação,
disciplina e apoio necessá io.
Es a Disse ação de Mes ado oi ealizada no âmbi o do P oje o In eg ado be@ – Bioeconomia
Têx il, pa a Re o ço da Bioeconomia Nacional, inanciado pelo Fundo Ambien al a a és da
Componen e 12 – P omoção da Bioeconomia Sus en á el (In es imen o TC-C12-i01–
Bioeconomia Sus en á el N.º 02/C12- i01/202), dos undos eu opeus a ibuídos a Po ugal
pelo Plano de Recupe ação e Resiliência (PRR), no âmbi o do Mecanismo de Recupe ação e
Resiliência da União Eu opeia (UE), enquad ado no Nex Gene a ion UE, pa a o pe íodo de
2021 - 2026.

IV
DECLARAÇÃO DE INTEGRIDADE
Decla o e a uado com in eg idade na elabo ação do p esen e abalho académico e con i mo
que não eco i à p á ica de plágio nem a qualque o ma de u ilização inde ida ou alsi icação
de in o mações ou esul ados em nenhuma das e apas conducen e à sua elabo ação.
Mais decla o que conheço e que espei ei o Código de Condu a É ica da Uni e sidade do Minho.
V
Funcionalização de êx eis com óleos ex aídos de esíduos e subp odu os de
di e en es indús ias
RESUMO
A indús ia êx il en en a g andes desa ios ambien ais de ido ao ele ado consumo de
água, poluição ambien al, emissões acen uadas de gases com e ei o de es u a e p odução de
esíduos, sendo a segunda mais poluen e a segui aos combus í eis ósseis. Assim, es e
abalho p opõe uma abo dagem sus en á el aos acabamen os êx eis con encionais baseada
na economia ci cula : a u ilização de óleos na u ais ex aídos de esíduos e subp odu os
ag oindus iais pa a con e i p op iedades an ibac e ianas, an ioxidan es, hid o óbicas e
p o eção UV a subs a os êx eis 100% algodão.
Os esíduos/subp odu os u ilizados pa a a ex ação de óleos na u ais o am ou iços de
cas anha, lúpulo, d eche, podas de idei a e caules de plan a de abaco. Os óleos na u ais e
malhas uncionalizadas o am analisados quan o ao seu con eúdo enólico a a és do mé odo
Folin-Ciocal eu
e quan o à sua a i idade an ioxidan e eco endo ao mé odo DPPH. A a i idade
an ibac e iana dos óleos oi a aliada con a a bac é ia G am-posi i a
S aphylococcus au eus
pelo mé odo de di usão em go a. A uncionalização êx il oi e e uada po imp egnação. A
epelência à água oi a aliada pela medição do ângulo de con ac o e a p o eção UV dos
ma e iais êx eis oi a aliada segundo a no ma aus aliana/neozelandesa: AS/NZS 4399:1996
Sun p o ec i e clo hing- E alua ion and classi ica ion
.
Os esul ados demons a am que os óleos na u ais de ou iços de cas anha e caules de
plan a de abaco e espe i os subs a os êx eis uncionalizados ap esen am maio
concen ação de compos os enólicos e consequen emen e maio pe cen agem de a i idade
an ioxidan e seguidos das podas de idei a e da d eche. No que diz espei o à a i idade
an ibac e iana, apenas o óleo de ou iços de cas anha ap esen ou alguma inibição do
c escimen o bac e iano. A epelência à água e i icou-se an es da la agem em alguns
subs a os êx eis, mas pe deu-se após uma la agem à exceção da condição Ou iços de
cas anha 0,25 mm 20% sólidos celulase + xilanase. Quan o à p o eção UV, as malhas
uncionalizadas com óleos de ou iços de cas anha e caules de plan a de abaco ap esen a am
melho desempenho com índices UPF 30 (mui o bom) ou UPF 15 (bom).
Em sín ese, o am desen ol idos subs a os êx eis uncionalizados com óleos na u ais,
con e indo-lhes p op iedades an ioxidan es, epelência à água e p o eção UV, uma abo dagem
sus en á el e p omisso a que e i a o uso de p odu os químicos ne as os ao meio ambien e.
Pala as-cha e: Óleos na u ais, subs a os êx eis, uncionalização, esíduos, subp odu os
VI
Func ionaliza ion o ex iles wi h oils ex ac ed om was e and by-p oduc s o
di e en indus ies
ABSTRACT
The ex ile indus y aces majo en i onmen al challenges due o high wa e
consump ion, en i onmen al pollu ion, high emissions o g eenhouse gases and was e
p oduc ion, he second mos pollu ing a e ossil uels. Thus, his wo k p oposes a sus ainable
app oach o con en ional ex ile inishes based on he ci cula economy: using na u al oils
ex ac ed om was e and ag o-indus ial by-p oduc s o con e an ibac e ial p ope ies,
an ioxidan s, hyd ophobic and UV p o ec ion o 100% co on ex ile subs a es.
The was e/by-p oduc s used o ex ac na u al oils we e ches nu hedgehogs, hops,
b ewe 's spen g ain, ine p uning and obacco plan s ems. Na u al oils and unc ionalized
ab ics we e analyzed o phenolic con en wi h he
Folin-Ciocal eu
me hod and an ioxidan
ac i i y using he DPPH me hod. The an ibac e ial ac i i y o oils was e alua ed agains he
G am-posi i e bac e ia
S aphylococcus au eus
by he disk di usion me hod. The ex ile
unc ionaliza ion was ca ied ou by imp egna ion. Wa e epellency was assessed by measu ing
he con ac angle and UV p o ec ion o ex ile ma e ials was e alua ed acco ding o he
Aus alian/New Zealand s anda d: AS/NZS 4399:1996
Sun p o ec i e clo hing- E alua ion and
classi ica ion
.
The esul s showed ha ches nu hedgehogs and obacco plan s ems na u al oils and
hei unc ionalized ex ile subs a es ha e highe concen a ions o phenolic compounds and
consequen ly highe pe cen age o an ioxidan ac i i y ollowed by p uning o ine and b ewe 's
spen g ain. Rega ding he an ibac e ial ac i i y, only he oil o ches nu hedgehogs showed
some inhibi ion o bac e ial g ow h. Wa e epellency was e i ied be o e washing in some ex ile
subs a es bu los a e a wash, excep o he condi ion Ches nu hedgehogs 0,25 mm 20%
solids cellulase + xylanase. As o UV p o ec ion, he unc ionalized ab ic wi h ches nu
hedgehogs oils and obacco plan s ems showed be e pe o mance wi h UPF 30 ( e y good)
o UPF 15 (good) indexes.
In conclusion, ex ile subs a es unc ionalized wi h na u al oils we e de eloped, gi ing
hem an ioxidan p ope ies, wa e epellency and UV p o ec ion, a sus ainable and p omising
app oach ha a oids he use o ha m ul chemicals o he en i onmen .
Keywo ds: Na u al oils, ex ile subs a es, unc ionaliza ion, was e, by-p oduc s
VII
ÍNDICE
ÍNDICE DE FIGURAS ............................................................................................................ IX
ÍNDICE DE TABELAS .......................................................................................................... XII
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ................................................................................... XIII
1. In odução ................................................................................................................... 1
1.1. Con ex ualização e obje i os ................................................................................. 1
1.2. En idade de acolhimen o ...................................................................................... 2
2. Es ado da A e ............................................................................................................. 3
2.1. Indús ia êx il e o papel da bioeconomia ci cula .................................................. 3
2.2. Resíduos/subp odu os ......................................................................................... 5
2.2.1. Ou iços de cas anha .................................................................................... 5
2.2.2. Lúpulo ......................................................................................................... 6
2.2.3. D eche ........................................................................................................ 6
2.2.4. Podas de idei a .......................................................................................... 7
2.2.5. Caules da plan a do abaco .......................................................................... 8
2.3. Po encial bioa i o dos esíduos/subp odu os ........................................................ 8
2.4. Funcionalização êx il e a sua impo ância ..........................................................10
2.4.1. P op iedade an ioxidan e ...........................................................................12
2.4.2. P op iedade an imic obiana .......................................................................13
2.4.3. P o eção ul a iole a (UV) ...........................................................................13
2.4.4. Repelência à água .....................................................................................14
2.5. Papel dos óleos na u ais na uncionalização êx il ...............................................14
3. Ma e iais e Mé odos ...................................................................................................16
3.1. Ma e iais............................................................................................................16
3.1.1. Ou iços de cas anha ..................................................................................16
3.1.2. Lúpulo .......................................................................................................17
3.1.3. D eche ......................................................................................................17
3.1.4. Podas de idei a ........................................................................................18
3.1.5. Caules de plan a de abaco ........................................................................19
3.2. Reagen es ..........................................................................................................19
3.3. Mé odos ............................................................................................................20
3.3.1. Adequação do esíduo/subp odu o ............................................................20
3.3.2. Condições de ex ação de óleos na u ais do esíduo/subp odu o ................21
3.3.3. Fil ação das in usões ................................................................................23
1
1. In odução
1.1. Con ex ualização e obje i os
A ualmen e a indús ia êx il ap esen a inúme os desa ios associados maio i a iamen e
à poluição ambien al que es a aca e a. Aspe os como o consumo de g andes quan idades de
água, poluição da água com químicos óxicos, al a pegada de ca bono, ele adas quan idades
de esíduos sólidos são de e minan es pa a es a se conside ada uma das indús ias mais
poluen es, especi icamen e a segunda a segui à p odução de combus í eis ósseis (Teixei a
e
al.
, 2023; Cos a
e al.
, 2020; Shi animoghaddam
e al.
, 2020). Segundo a Comissão Eu opeia,
es a indús ia su ge em quin o luga das indús ias que mais quan idade de ma é ias-p imas
necessi am e mais gases e ei o de es u a p oduzem. Anualmen e, são gas os ce ca de 79
biliões de me os cúbicos de água (co esponden e a 20% do consumo de água global),
libe ados 1,7 biliões de oneladas de CO2 e p oduzidos 92 milhões de oneladas de esíduos
êx eis. Es ima-se que em 2030, es es alo es aumen em em 50% (Comissão Eu opeia, 2023;
Šajn, 2019).
O cul i o de algodão ep esen a um dos p oblemas da indús ia êx il com mais impac o
ambien al e social. Conc e amen e, a p odução des a ib a exige um ele ado consumo de água.
Pa a se p oduzi 1 kg de algodão são necessá ios ce ca de 22000 L de água (Mu hu
e al.
,
2012). De ou o pon o de is a, a p odução de uma
T-shi
de algodão implica o uso de 2700
L de água e uma g ande quan idade de químicos que a e am o solo, o ecossis ema e a saúde
populacional (Shi animoghaddam
e al.
, 2020).
Pa a além da p odução dos êx eis, ou o g ande p oblema des a indús ia consis e na
eciclagem usada e o seu despe dício. Quando uma peça de oupa já não em u ilidade é
desca ada sendo o seu des ino o a e o ou a incine ação (Loe sche
e al.
, 2017). Assim, u ge
o na a p odução êx il mais sus en á el endo po base a economia ci cula (Cen obelli
e al.
,
2022).
Es e abalho explo a uma abo dagem sus en á el e p omisso a nos acabamen os
êx eis, uma ez que isa a u ilização de óleos na u ais ex aídos de subp odu os e esíduos
ag oindus iais e consequen e aplicação em subs a os êx eis pa a a ibuição de p op iedades
êx eis, nomeadamen e p op iedade an imic obiana e an ioxidan e, hid o obicidade, p o eção
UV. Des a o ma, os ma e iais êx eis podem bene icia di e amen e das p op iedades que os
óleos na u ais o e ecem de uma o ma mais ecológica e sem ecu so a químicos.

2
Des e modo, os p incipais obje i os des e abalho passam pela ex ação de óleos
na u ais de ou iços de cas anha, lúpulo, d eche, podas de idei a e caules de plan a de abaco
e quan i icação de compos os enólicos p esen es; es udo da in luência das di e en es
g anulome ias e azão de biomassa/ olume de sol en e dos esíduos/subp odu os no
endimen o de ex ação dos óleos; uncionalização dos subs a os êx eis de algodão e es udo
das p op iedades sup amencionadas nos ma e iais êx eis.
Es e abalho es á inse ido no P oje o Be@ (bioeconomia na indús ia êx il) que
p e ende e oluciona a Indús ia Têx il e Ves uá io a a és da implemen ação e
desen ol imen o de p odu os e ma e iais êx eis as eá eis, de o igem biológica e com meno
impac o ambien al do que os a ualmen e come cializados. Assim, os ma e iais u ilizados são
ob idos de ma é ias-p imas de base eno á el ( ib as na u ais, esíduos ag oindus iais e
lo es ais) sendo u ilizadas ecnologias e p ocessos de p odução sus en á eis, abo dagens de
eco design e eco engenha ia semp e com os concei os de ci cula idade e sus en abilidade na
base do p oje o (CITEVE, 2024a).
1.2. En idade de acolhimen o
Es e abalho oi ealizado no Depa amen o de Química e Bio ecnologia do CITEVE
(Cen o Tecnológico das Indús ias Têx il e Ves uá io de Po ugal).
O CITEVE é uma o ganização p i ada sem ins luc a i os, undada em 1989, com sede
em Vila No a de Famalicão e ou as delegações no B asil, Tunísia, A gen ina, Paquis ão, Chile
e Índia. Es e cen o comp eende a ce i icação de p odu os, ensaios labo a o iais, consul o ia
écnica e ecnológica, in es igação e desen ol imen o (I&D) apoiando ou as emp esas do se o
êx il e es uá io, assen e nos pila es da sus en abilidade e economia ci cula (CITEVE, 2024b).
3
2. Es ado da A e
Es e capí ulo em como obje i o ap esen a uma e isão do es ado a ual, opo unidades
e desa ios da indús ia êx il mais conc e amen e, na á ea dos acabamen os e uncionalização
êx il. Pa a além disso, e e e-se a impo ância da alo ização de esíduos e/ou subp odu os
ge ados po di e en es indús ias nacionais na uncionalização dos êx eis.
2.1. Indús ia êx il e o papel da bioeconomia ci cula
Segundo a Comissão Eu opeia, nas duas úl imas décadas, a p odução de êx eis
duplicou. Em 2024, o me cado dos êx eis es á a aliado em ce ca de 156 biliões de eu os,
mundialmen e. A ní el eu opeu es e me cado ep esen a ce ca de 50 biliões de eu os
co espondendo a 32% do me cado mundial. Pa a além disso, a axa de c escimen o anual
compos a (em inglês,
Compound Annual G ow h Ra e
, CAGR) espe ada en e 2024 e 2028 é
de 6,41%. A ualmen e, os Es ados Unidos da Amé ica, China, Tu quia, Japão, Índia e Indonésia
são os países em que o me cado êx il em mais exp essão e consequen e maio a u ação
(S a is a, 2024).
Em Po ugal, segundo a Po da a, em 2022, o se o êx il e es uá io e a esponsá el
pela exis ência de 12208 emp esas, ep esen ando ce ca de 10% do olume de negócios da
indús ia ans o mado a nacional (ATP, 2024).
De aco do com o Banco de Po ugal, em 2022, ce ca de 61,5% co espondiam a
mic oemp esas, 0,63% a g andes emp esas e as es an es a pequenas e médias emp esas.
Pa a além disso, em 2016, a indús ia êx il ep esen a a um peso de 4% no p odu o in e no
b u o (PIB) po uguês. Rela i amen e à localização geog á ica, a maio ia do se o êx il encon a-
se na zona No e do país, Cen o e Á ea Me opoli ana de Lisboa sendo que a es an e se di ide
pelo Alen ejo, Alga e, Madei a e Aço es como ep esen ado na Figu a 1.
Figu a 1. Dis ibuição geog á ica da indús ia êx il em Po ugal (Cos a
e al.
, 2020).
76,1%
10,6%
9,2%
4,1%
Zona No e Cen o
Á ea Me opoli ana de Lisboa Alen ejo, Alga e e Ilhas
4
A ní el mundial, a economia ci cula e sus en abilidade es ão a ganha cada ez mais
des aque no se o êx il su gindo como opo unidades na edução do impac o ambien al e
climá ico des a indús ia (Shi animoghaddam
e al.
, 2020; Cen obelli
e al.
, 2022). De uma
o ma ge al, a economia ci cula es á p esen e na adoção de p ocessos sus en á eis, u ilização
de meno quan idade de ecu sos, eu ilização dos mesmos e inco po ação de esíduos êx eis
em no os êx eis a a és da eciclagem (Ho a
e al.
, 2023).
Segundo o Pa lamen o Eu opeu, a economia ci cula é um modelo de p odução e
consumo que p olonga o ciclo de ida dos p odu os e eduz ao mínimo o despe dício. O obje i o
passa pelo a as amen o do modelo adicional e linea que se baseia no pad ão comp a -
consumi -desca a , não ha endo eap o ei amen o dos ma e iais (Pa lamen o Eu opeu,
2023).
De aco do com a Comissão Eu opeia, a bioeconomia ci cula pode se de inida pela
p odução de ecu sos biológicos eno á eis e consequen e con e são do luxo de esíduos em
p odu os de alo ac escen ado, ais como ações animais, p odu os biológicos, alimen os e
bioene gia. Assim, o concei o de economia ci cula culmina numa de inição mais a ual: a de
bioeconomia ci cula (S egmann
e al.
, 2020).
O uso de algodão o gânico, com meno impac o ambien al do que o algodão
con encional, a ce i icação GOTS (
Global O ganic Tex ile S anda d
) que a es a a u ilização de
ib as o gânicas em p odu os êx eis p o enien es de cul u as a adas com consumo eduzido
de água e p odu os não óxicos, são algumas das endências na en a i a de o na es e se o
cada ez mais e de e sus en á el (Cen obelli
e al.
, 2022).
O ingimen o com co an es na u ais é uma abo dagem mais sus en á el em de imen o
da u ilização de co an es sin é icos de base óssil e é uma ealidade de mui as in u a ias
nacionais (Cen obelli
e al.
, 2022). No p oje o
TexBion
da
Tin ex Tex iles
desen ol e am-se
malhas a pa i de biopolíme os eno á eis ingidas com co an es na u ais (Po ugal Têx il,
2023). A Tin ex em pa ce ia com a Ci cula Sys ems p opõem a u ilização de ex a os ege ais
de compos os de o igem na u al como omilho, cas anhei o, olhas de gambi , en e ou os
pa a o ingimen o êx il em subs i uição das subs âncias químicas u ilizadas que p oduzem
e luen es óxicos e noci os (Po ugal Têx il, 2021). Mais ecen emen e, em su gido na indús ia
a u ilização de co an es p oduzidos po mic o ganismos como bac é ias, ungos e mic oalgas
(K ama e Kos ic, 2022).
5
Na á ea dos acabamen os êx eis êm su gido no as abo dagens sus en á eis e com
meno impac o ambien al: a Aca el p oduziu o
BioSo ene 4
, um acabamen o ei o à base de
semen es de plan as e componen es de bio esíduos adequado pa a qualque ib a que ga an e
a edução a é 60% da p odução de CO2 em compa ação com p odu os com desempenho
semelhan e (Jo nal T, 2022); a
RDD Tex iles
, emp esa do se o êx il, ecen emen e
desen ol eu uma linha de oupa in e io que in eg a ib a de banana na sua composição, uma
o ma ino ado a de eap o ei amen o de esíduos (Jo nal T, 2024); a
Fa ed y
p opõe um
acabamen o semelhan e ao desgas e
ade-ou
, com meno impac o ambien al. Implemen ou
um no o p ocesso de ingimen o eco endo a esíduos como casca de omã, amo ei a, ui a
dos in u ei os, e c. e com esul ados p omisso es em e mos de solidez à luz, la agem e
icção, o nando-se uma opção ecologicamen e esponsá el (Po ugal Têx il, 2024).
2.2. Resíduos/subp odu os
2.2.1. Ou iços de cas anha
A cas anha é um u o de ele ada impo ância come cial na Eu opa. I ália, F ança,
Espanha e Po ugal são os maio es p odu o es eu opeus de cas anhas sendo a sua época de
colhei a no ou ono (Esposi o
e al.
, 2019). A ní el mundial, a China o nou-se o maio p odu o
de cas anha chegando a p oduzi ce ca de 1 milhão de oneladas des e u o anualmen e (Yang
e al.
, 2023).
Ce ca de 85% do u o é comes í el, mas ainda assim ge am-se g andes quan idades
de subp odu os/ esíduos, como olhas, ou iços, egumen os ex e nos e in e nos cuja u ilidade
é subes imada (Esposi o
e al.
, 2019). Os ou iços de cas anha ep esen am ce ca de 10% do
peso do u o sendo que o seu des ino acaba po se a incine ação (Yang
e al.
, 2023).
Os ou iços de cas anha são ma e iais lignocelulósicos ca ac e izados pela sua igidez,
du eza e impe meabilidade. Têm ca ac e ís icas hid o óbicas g aças à ce a, esina e go du a
que os cons i uem (Liang
e al.
, 2021). São compos os po baixas concen ações de p o eína
(3%) e lípidos (0,5%), ele adas quan idades de hid a os de ca bono (60–80%) não dige í eis
(lignanas, pec inas e ib as), água (20–30%). Além disso, os ou iços ap esen am na sua
cons i uição aminoácidos essenciais e não essenciais (1%) (Esposi o
e al.
, 2019; Hu
e al.
,
2021; Pin o
e al.
, 2021).
Apesa disso, os ou iços de cas anha são uma on e ica em compos os biologicamen e
a i os, como compos os enólicos (Squillaci
e al.
, 2017). Assim, o am epo adas a i idade
6
an ioxidan e (Lamei ão
e al.
, 2020), an icance ígena (Cacciola
e al.
, 2019), an i-in lama ó ia
(Ce ulli
e al.
, 2021), an ibac e iana (Wang
e al.
, 2023a) dos compos os enólicos p esen es
nos ou iços de cas anha.
2.2.2. Lúpulo
O lúpulo (
Humulus lupulus
L.) é uma plan a da amília
Cannabaceae
e é um dos
componen es p incipais na ab icação de ce eja in luenciando o a oma, ama go e espuma
da ce eja (González-Sali e
e al.
, 2023). Mundialmen e p oduzem-se en e 80 mil e 100 mil
oneladas des a plan a, que é maio i a iamen e u ilizada pa a a p odução de ce eja (Ka lo ic
e al.
, 2020). A ní el eu opeu p oduz-se ce ca de 50 mil oneladas de lúpulo po ano.
O lúpulo em na sua es u u a in lo escências (onde se localizam as lo es) que
desen ol em cones onde es ão acumulados os óleos e as esinas ama gas da plan a. Des a
o ma, o lúpulo é cons i uído po esinas (α-ácidos e β-ácidos), p o eínas, compos os
poli enólicos, go du as, óleos, lípidos e celulose. Os óleos são impo an es pa a a a ibuição de
a omas e sabo es (Iglesias
e al.
, 2020; Sun
e al.
, 2022; González-Sali e
e al.
, 2023).
Segundo Bedini
e al.
(2015), o lúpulo é uma on e ica de óleos. A sua composição
comp eende p o eínas e ib as (ce ca de 23%), ex a o li e de ni ogénio, cinzas e lípidos (ce ca
de 4,5%) (Ka lo ic
e al.
, 2020).
O ac o des a plan a e na sua cons i uição compos os poli enólicos con e e-lhe
p op iedades an i-in lama ó ia, an ialé gica, an imic obiana, an ioxidan e, an ien elhecimen o,
en e ou as que ala gam mui o as suas aplicações (González-Sali e
e al.
, 2023).
2.2.3. D eche
A d eche é o subp odu o mais abundan e da indús ia ce ejei a (Lynch
e al.
, 2016;
Philippoussis, 2009). Mundialmen e, p oduzem-se ce ca de 39 milhões de oneladas de d eche
po ano. Na Eu opa p oduzem-se ce ca de 3,4 milhões de oneladas de d eche, ce ca de 9%
do p oduzido mundialmen e. Po cada 100 L de ce eja p oduzida, são ob idos 20 kg de d eche
(Fe en ino
e al.
, 2019), sendo que a maio ia des e subp odu o é u ilizado como on e de
ene gia al e na i a, ação animal, e ilizan e ou despe diçada apesa do seu eno me po encial
de alo ização.
No que diz espei o à sua composição, a d eche é um ma e ial lignocelulósico
compos o po 20–30% de p o eína, 20–70% de ib as como hemicelulose, celulose e lignina,

7
ce ca de 10% de lípidos, compos os enólicos e cinzas (Philippoussis, 2009; Lynch
e al.
, 2016;
Ka lo ic
e al.
, 2020; Che a iu e Dabija, 2023; Macias-Ga be
e al.
, 2021).
A d eche, ap esen a p op iedades de in e esse como po exemplo, a i idade
an ioxidan e e an i-in lama ó ia acul adas pelos compos os poli enólicos p esen es, a i idade
an icance ígena e an idiabé ica (Lynch
e al.
, 2016; Fe en ino
e al.
, 2019; Che a iu e Dabija,
2023).
2.2.4. Podas de idei a
As podas de idei a são esíduos lo es ais abundan es em ma é ia lignocelulósica e
co espondem a ce ca de 93% dos subp odu os ge ados na i icul u a (Jesus
e al.
, 2022).
Po ugal ocupa o 11º luga en e os p incipais p odu o es e expo ado es de inho a ní el
mundial. Des a o ma, ge am-se mui os esíduos o gânicos (bagaço de u a, podas de idei a,
bo as, en e ou os). Dados de 2019 e elam que se p oduziu em Po ugal, na Eu opa e no
mundo, espe i amen e ce ca de 3,4×105, 5,8×106 e 1,3×107 oneladas de podas de
idei a (Pe ei a
e al.
, 2023). Assim, dado o luxo de p odução, ge almen e es es esíduos
acabam po se queimados le ando à libe ação de gases noci os ao ambien e.
O esíduo da poda de idei a é uma on e lignocelulósica cons i uída po uma
pe cen agem signi ica i a de celulose (ce ca de 40%), hemicelulose (en e 6–27%), lignina
(en e 26–47%) e ou os componen es mino i á ios como lípidos, p o eínas, i aminas e
compos os enólicos (Jesus
e al.
, 2022; Pe ei a
e al.
, 2023).
De modo a soluciona o p oblema da ge ação des es esíduos, algumas es a égias
êm sido implemen adas. Jesus
e al.
(2017) p opõem a implemen ação de duas au o hid ólises
consecu i as seguidas de uma hid ólise enzimá ica e e men ação pa a a p odução de bioe anol
endo como on e de biomassa as podas de idei a. Adicionalmen e, du an e es e p ocesso é
possí el ecupe a alguns xilo-oligossaca ídeos com po encial p ebió ico e compos os enólicos
com a i idade an ioxidan e, an imic obiana, an i-in lama ó ia e an icance ígena. A aújo
e al.
(2023) p opõem a ob enção de ib as de celulose a pa i de podas de idei a pa a a c iação
de p odu os com alo ac escen ado. As ib as de celulose podem se aplicadas na p odução
de espumas, ilmes, e es imen os, compósi os pa a a indús ia au omó el, ae onáu ica e ci il,
modi icação de supe ícies e disposi i os médicos (Abi bol
e al.
, 2016).
8
2.2.5. Caules da plan a do abaco
A plan a do abaco (
Nico iana abacum
L.) é uma impo an e cul u a p esen e no
mundo cul i ada em di e sas egiões como China, India, B asil e EUA (Gao
e al.
, 2019; Sun
e al.
, 2019). Em 2022, a p odução de caules de plan a de abaco a ingiu as 5,8 milhões de
oneladas, sendo que o desca e e a queima acabam po se as soluções pa a es es esíduos
con ibuindo pa a poluição dos solos e libe ação de oxinas ou gases com e ei o de es u a (Hu
e al.
, 2024).
Alguns es udos epo am que o abaco con ém na sua cons i uição inúme as
subs âncias com eno me po encial como alcaloides (onde se inclui a nico ina), poli enóis,
e penóides, óleos essenciais, compos os a omá icos álcoois, e i oes e óis (Shen e Shao,
2006; Zou
e al.
, 2021a; Banožić
e al.
, 2020). Es es compos os ap esen am p op iedades
an ioxidan e, an i-in lama ó ia e an imic obiana (Zou
e al.
, 2021a).
2.3. Po encial bioa i o dos esíduos/subp odu os
Os compos os bioa i os são me aboli os secundá ios, ou seja, subs âncias químicas
encon adas em plan as, alimen os e ou as on es na u ais ( u as, legumes, á o es, óleos,
u os secos e ce eais) (Rani
e al.
, 2021; Pai
e al.
, 2022) e que podem se ex aídos po
mic o ganismos ( ungos, bac é ias, í us, algas, e c.). Quimicamen e, es as subs âncias são
maio i a iamen e hid o óbicas e ap esen am uma solubilidade eduzida (Kheze lou e Ja a i,
2020). A impo ância des es compos os eside nas suas inúme as p op iedades como a i idade
an i-in lama ó ia e an ioxidan e ( edução da oxidação das células), an imic obiana,
an icance ígena e an idiabé ica (p o eção do sis ema imuni á io) (Lemes
e al.
, 2022; Rani
e
al.
, 2021).
Os compos os bioa i os subdi idem-se em di e en es g upos: e penos e e penóides
(ap oximadamen e 25000 ipos), alcaloides (ce ca de 12000 ipos) e compos os enólicos
(ap oximadamen e 8000 ipos) (Kheze lou e Ja a i, 2020). Os compos os enólicos são os
me aboli os secundá ios mais abundan es nas plan as. Es es i oquímicos são uma impo an e
subclasse de compos os bioa i os. São compos os que se deg adam acilmen e, sensí eis ao
oxigénio, calo e luz (Ayad e Akkal, 2019; Kheze lou e Ja a i, 2020).
A ex ação dos compos os enólicos pode se e e uada po di e en es mé odos
nomeadamen e po sol en es o gânicos; assis ida po enzimas ou ul assons; po Soxhle ; po
luídos supe c í icos; en e ou os (Shi
e al.
, 2022). Pa a além disso, a quan idade e ipo de
compos os ex aídos depende do mé odo de ex ação u ilizado, da na u eza química e
9
p op iedades des as subs âncias, do amanho das pa ículas, da p esença de ou os compos os
que in e i am na ex ação e das condições de a mazenamen o. Assim, a e iciência de ex ação
depende de ou os a o es como o sol en e, pH do meio, na u eza do ma e ial, empo de
ex ação, empe a u a, g anulome ia da ma é ia-p ima e ácio sólido/líquido (Ala a
e al.
,
2021).
A ualmen e, um dos maio es p oblemas indus iais é a p odução de inúme as
quan idades de esíduos e subp odu os cujo desca e ou despe dício em um eno me impac o
ambien al (Reguengo
e al.
, 2022). Segundo a Comissão Eu opeia, o e mo esíduo diz espei o
a algo que sob a ou ma é ia que pe manece após e em sido aplicados p ocessos de
ecupe ação do p odu o p incipal e subp odu o e e e-se a qualque subs ância esul an e do
p ocesso de p odução em que a sua ob enção não é o obje i o p imá io (Comissão Eu opeia,
2024a; Comissão Eu opeia, 2024b).
Po odo o mundo são p oduzidos ce ca de 190 milhões de oneladas de subp odu os
como olhas, semen es, bagaços, cascas, melaços, caules, ma é ias-p imas dani icadas ou
ou os esíduos ge ados ao longo do p ocesso (Rațu
e al.
, 2023). No malmen e, o desca e
des a ma é ia o gânica é ei o em a e os com a libe ação de gases com e ei o de es u a, onde
a p oli e ação de mic o ganismos aumen a e se ocupam g andes á eas de solo (Reguengo
e
al.
, 2022).
Assim, a alo ização des es subp odu os e esíduos em di e en es indús ias su ge
como uma al e na i a e eduz a sua pegada ecológica. A ualmen e es a ma é ia o gânica em
sido implemen ada na p odução de ene gia como biogás, bioe anol e bio hid ogénio
(Domínguez-Bocaneg a
e al.
, 2015). Panzella
e al.
(2020) esume os di e en es compos os
bioa i os que podem se ex aídos de subp odu os u í e os, ege ais e lignocelulósicos.
Exemplos disso são as cascas de omãs icas em elagi aninos como a pulicanina e punicalagina
que ap esen am a i idade an ioxidan e e podem se implemen adas na cosmé ica,
a macêu ica ou alimen ação uncional (Sa ka
e al.
, 2024). As cascas de cebola são ou o
subp odu o compos o po subs âncias bioa i as que o podem o na um ing edien e uncional
com p op iedades p ebió icas. Pa a além disso, es e subp odu o pode se u ilizado como bio
es imulan e na p oli e ação do c escimen o de mic oalgas ou se in eg ado em p ocessos
e men a i os, hid ólise enzimá ica, en e ou os. pa a a p odução de ácidos o gânicos,
polissacá idos, biocombus í eis e pigmen os (Zhang
e al.
, 2024).
10
Na indús ia êx il, os compos os bioa i os ex aídos de esíduos e subp odu os são
igualmen e implemen ados. Es as subs âncias bioa i as podem se u ilizadas como agen es
an imic obianos e co an es pa a o ingimen o de subs a os êx eis. Um exemplo disso é a
u ilização de ex a os das olhas de can o ei o com po encial an ibac e iano no ingimen o de
êx eis (Nguyen
e al.
, 2024).
2.4. Funcionalização êx il e a sua impo ância
O me cado dos êx eis uncionais em indo a c esce ao longo dos anos. Em 2022,
es a a a aliado em 128,86 biliões de eu os, espe ando-se um c escimen o a uma CAGR de
7,7% en e 2023 e 2031 (G ow h Ma ke Repo s, 2024). A Ásia-Pací ico em sido a egião
dominan e nes e me cado sendo esponsá el po 53,3% da ecei a em 2022. Já a Eu opa e os
EUA assumem uma posição secundá ia nes e me cado sendo que p incipalmen e, a Alemanha,
F ança, I ália e Reino Unido êm desen ol ido êx eis ino ado es exis indo mui a ma gem de
p og essão (G and View Resea ch, 2023).
Assim, os êx eis in eligen es, écnicos ou uncionais possuem p op iedades ísicas e
químicas especí icas, pa a além das p op iedades in ínsecas aos subs a os êx eis (Liu
e al.
,
2019). Em pa icula , a uncionalização êx il e e e-se ao p ocesso de inco po ação de
p op iedades uncionais em êx eis como po exemplo, an ioxidan e, an imic obiana, p o eção
UV, hid o obicidade, hid o ilidade, e a dância à chama (Klinkhamme
e al.
, 2024), epelência
a nódoas (Hanumanse y
e al.
, 2012), an i- incos (Fang, 2018) e egulação de empe a u a
(Pakdel e Wang, 2023), en e ou os. Es as uncionalidades podem se inco po adas em
es uá io de p o eção, a das, êx eis pa a a á ea do despo o, médica e au omó el
(Klinkhamme
e al.
, 2024).
São mui os os mé odos de uncionalização êx il. Alguns dos mais u ilizados na
indús ia êx il são o esgo amen o, imp egnação e o
sp ay-coa ing
(G ies
e al.
, 2015; Singh,
2021).
O mé odo de esgo amen o consis e em in oduzi o subs a o êx il num ecipien e
echado (ge almen e um apa elho de ingimen o, po exemplo
Ma his Laboma
) numa solução
aquosa com os agen es uncionais (banho de esgo amen o), u ilizando agi ação con ínua,
con olo do empo e empe a u a al como ap esen ado na Figu a 2. A designação banho de
esgo amen o de e-se ao a o de a concen ação do agen e uncional na solução i diminuindo
g adualmen e à medida que se ixa no ma e ial êx il. O p ocesso e mina quando é alcançado
17
Figu a 5. Ou iços de cas anha.
3.1.2. Lúpulo
O lúpulo, ilus ado na Figu a 6, subp odu o da indús ia ce ejei a oi o necido pela
Ce eja ia Le a sob a o ma de lúpulo esco. O seu a mazenamen o e conse ação o am
assegu ados pela congelação do mesmo a é à sua u ilização.
Figu a 6. Lúpulo esco descongelado.
3.1.3. D eche
A d eche, oi igualmen e cedida pela Ce eja ia Le a, sendo um subp odu o des a
indús ia. Nes e caso, oi necessá ia a secagem do esíduo no secado em ape e
Roq unnel
T3080E, ap esen ada na Figu a 7, a 50 ᵒC du an e 5 dias com en ilação, a é peso cons an e.
Após a secagem, es e esíduo, ilus ado na Figu a 8, oi pos e io men e adequado em di e en es
g anulome ias con o me explicado no subcapí ulo 1.2.1. Adequação do esíduo/subp odu o.

18
Figu a 7. Secado em ape e
Roq unnel
T3080E.
Figu a 8. D eche seca.
3.1.4. Podas de idei a
As podas de idei a, ilus adas na Figu a 9, o am cedidas pela Quin a de Ama es.
P imei amen e, o esíduo oi pa ido manualmen e e seco a 50 ᵒC no secado em ape e
Roq unnel
T3080E
da ROQ
, du an e 1 dia. De seguida, as podas de idei a o am moídas no
p imei o c i o (10 mm) e secas no amen e a 50 ᵒC, du an e 1 dia. Po im, o esíduo oi
adequado em di e en es g anulome ias e seco no secado em ape e
Roq unnel
T3080E, a 50
ᵒC, du an e 1 dia (a é peso cons an e).
19
Figu a 9. Podas de idei a secas.
3.1.5. Caules de plan a de abaco
Os caules de plan a de abaco ap esen ados na Figu a 10 o am cedidos pela
CETARSA, emp esa espanhola que come cializa abaco em ama. Nes e caso, não oi
necessá ia a adequação des e esíduo, uma ez que es e já se encon a a com uma
g anulome ia < 1 mm.
Figu a 10. Caules de plan a de abaco.
3.2. Reagen es
Os eagen es u ilizados ao longo des e abalho, encon am-se na Tabela 2, com o seu
espe i o ab ican e.
20
Tabela 2. Lis a dos eagen es e espe i o ab ican e u ilizados no abalho
Reagen es
Fab ican e
E anol absolu o 99,8% (E OH)
Fishe Scien i ic
, Reino Unido
Fos a o de sódio dibásico hep ahid a ado
(Na2HPO4.7H2O)
Me ck Millipo e
, Alemanha
Fos a o de sódio monobásico monohid a ado
(NaH2PO4.H2O)
Me ck Millipo e
, Alemanha
Tween 80
(C64H124O26)
CRODA, Reino Unido
Amido ca ionizado
COPAM (Companhia Po uguesa de
Amidos), Po ugal
Ca bona o de sódio (Na2CO3)
Me ck Millipo e
, Alemanha
Folin–Ciocal eu
PanReac AppliChem
, Espanha
Ácido gálico
Fishe Scien i ic
, Alemanha
Celulase (NewCell Sup eme 40000L)
Aqui ex
, Po ugal
Pec inase (Newp ep 3000L)
NewEnzymes
, Po ugal
Xilanase
Sunson Enzymes
, China
ECE não os a ado
En e p ises Limi ed
3.3. Mé odos
Ao longo des e abalho o am u ilizados di e en es mé odos nas á ias e apas
p e is as, nomeadamen e na adequação do esíduo, p epa ação das in usões, o imização das
condições de ex ação dos óleos, il ação dos ex a os, ob enção dos óleos na u ais e
uncionalização dos subs a os êx eis.
3.3.1. Adequação do esíduo/subp odu o
A adequação do esíduo/subp odu o diz espei o à diminuição do amanho e
uni o mização do amanho de pa ícula pa a acili a a ex ação dos óleos. A d eche, os ou iços
de cas anha e as podas de idei a o am adequadas aos c i os 10 mm, 4 mm, 1 mm e 0,25
mm ep esen ados na Figu a 11. (b) u ilizando-se o moinho de lâminas
Re sch SM 300
ap esen ado na Figu a 11. (a).
21
Figu a 11. (a) Moinho de lâminas
Re sch SM 300
u ilizado na adequação dos
esíduos/subp odu os; (b) (i) c i o 10 mm, (ii) c i o 4 mm, (iii) c i o 1 mm, (i ) c i o 0,25 mm.
3.3.2. Condições de ex ação de óleos na u ais do esíduo/subp odu o
Pos e io men e à adequação do esíduo/subp odu o p ocedeu-se à ob enção das
in usões no equipamen o
Ma his Laboma
, ap esen ado na Figu a 12, u ilizado na indús ia
êx il no ingimen o po esgo amen o à escala labo a o ial.
Figu a 12.
Ma his Laboma
.
Assim, pa a odas as condições es adas u ilizou-se um olume de 150 mL de sol en e
em copos de 300 mL, a 50 ᵒC du an e 2 ho as com g adien e de empe a u a de 2 ᵒC/min.
As ex ações e e ua am-se com di e en es sol en es: 100% H2O, 95% E OH, 100% Tampão
Fos a o e com di e en es quan idades de esíduo/subp odu o (% de sólidos). Adicionalmen e,
o am es adas ex ações enzimá icas com as seguin es concen ações: 1.67% ( / ) de celulase
(i)
(ii)
(iii)
(i )
(b)
(a)
22
(
NewCell Sup eme 40000L
), 1,67% ( / ) de pec inase (
Newp ep 3000L
) ou 33,3% (m/ ) de
xilanase, ou uma combinação de duas adequando-se a u ilização de enzimas a cada
esíduo/subp odu o pa a maximiza o endimen o de ex ação. Pa a as condições enzimá icas,
u ilizou-se ampão os a o (pH 7) como sol en e, pa a man e o pH do meio cons an e. De uma
o ma sucin a, na Tabela 3 encon a-se o esquema ep esen a i o de odas as condições
es adas ao longo do abalho pa a cada g anulome ia de esíduos/subp odu os.
Tabela 3. Condições es adas na p epa ação das di e en es in usões
Resíduo/ Subp odu o
P é-
a amen o
% sólidos
Sol en e
Enzimas
Ou iços 0,25 mm
Ou iços 1 mm
Ou iços 4 mm
Ou iços 10 mm
------
30%
20%
10%
95% E OH
100% H2O
100% Tampão
Fos a o
Xilanase
Celulase
Xilanase + Celulase
Lúpulo esco
descongelado
------
30%
20%
50% E OH
100% H2O
Celulase
Pec inase
Celulase + Pec inase
Ul assons
6,67%
95% E OH
50% E OH
D eche 0,25 mm
D eche 1 mm
D eche 4 mm
D eche 10 mm
------
30%
20%
10%
95% E OH
100% H2O
100% Tampão
Fos a o
Xilanase
Pec inase
Xilanase + Celulase
Xilanase + Pec inase
Pec inase + Celulase
Podas de idei a 0,25 mm
Podas de idei a 1 mm
Podas de idei a 4 mm
Podas de idei a 10 mm
------
30%
20%
10%
95% E OH
100% H2O
100% Tampão
Fos a o
Xilanase
Celulase
Celulase + Xilanase
Caules de plan a de
abaco
------
20%
10%
95% E OH
100% H2O
100% Tampão
Fos a o
Celulase
Pec inase
Celulase + Pec inase

23
3.3.3. Fil ação das in usões
De seguida, p ocedeu-se à il ação das in usões na bomba de ácuo
VWR VP 220
ap esen ada na Figu a 13, com papel de il o 90 mm pa a sepa a a ase sólida
( esíduo/subp odu o) da ase líquida (mis u a de sol en e + solução ex aída do esíduo).
Figu a 13. Bomba de ácuo
VWR VP 220
.
3.3.3.1. A aliação do eo enólico das in usões pelo mé odo
Folin-Ciocal eu
Nes a e apa, p ocedeu-se à de e minação da massa de compos os enólicos p esen es
em odas as condições es adas da Tabela 2, em equi alen e em ácido gálico (EAG), compos o
enólico mais usado como e e ência nes e ensaio, uma ez que é uma subs ância es á el, com
ele ada pu eza e económica (Ma ins
e al.
, 2021). O mé odo
Folin-Ciocal eu
baseia-se numa
eação oxidação- edução em que há ans e ência de ele ões do compos o an ioxidan e pa a
o eagen e
Folin-Ciocal eu
, que a ua como espécie oxidan e. Mais de alhadamen e, es a eação
em que há ans e ência de ele ões pa a os complexos de ácido os o úngs ico/ os omolíbdico
p esen es no eagen e de
Folin-Ciocal eu
, em meio alcalino, pe mi e que oco a uma mudança
de co de ama elo pa a azul, na p esença de compos os enólicos. Os complexos azuis que se
o mam quando oco e a eação são de e ados num comp imen o de onda 765 nm (Pe éz
e
al.
, 2023).
No que diz espei o à de e minação da massa dos compos os enólicos p esen es nas
in usões, p epa ou-se a solução de
Folin-Ciocal eu
e a solução de ca bona o de sódio. Pa a
além disso, de e minou-se a cu a pad ão de ácido gálico que elaciona a massa de ácido
gálico com a abso ância e pe mi e a quan i icação dos compos os enólicos p esen es nas
amos as.
• Solução de
Folin-Ciocal eu
25% ( / )
24
P epa ou-se uma solução de
Folin-Ciocal eu
25% ( / ) em água des ilada. Es a
o mulação de e se p epa ada em ambien e escu o e no p óp io dia do ensaio, uma ez que
es e é um eagen e sensí el à luz.
• Solução de ca bona o de sódio 3,8% (m/ )
P epa ou-se uma solução de ca bona o de sódio 3,8% (m/ ) em água des ilada. Es a
solução oi deixada em epouso po 12 ho as e a mazenada a é 1 mês no igo i ico.
• Cu a pad ão de ácido gálico
P epa ou-se uma solução
s ock
de 1 g/L de ácido gálico em água. Seguidamen e,
p epa am-se diluições in e médias a pa i da solução
s ock
pa a as seguin es concen ações:
100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L, 500 mg/L, 600 mg/L, 700 mg /L, 800 mg/L,
900 mg/L. A água des ilada oi u ilizada como sol en e de diluição.
Seguidamen e, p epa ou-se a cu a pad ão. Re i a am-se 50 μL de cada diluição
in e média, adicionou-se 1 mL da solução de
Folin-Ciocal eu
25% ( / ) e 4 mL da solução de
ca bona o de sódio 3,8% (m/ ) em ascos de id o. Foi incluído um b anco: 50 μL de água
des ilada, 1 mL da solução de
Folin-Ciocal eu
25% ( / ) e 4 mL da solução de ca bona o de
sódio 3,8% (m/ ). As amos as eagi am du an e 2 ho as, à empe a u a ambien e e em
ambien e escu o. A lei u a das mesmas oi e e uada em iplicado no supo e de amos as
líquidas do espec o o óme o UV- is
SHIMADZU UV-2600i
. ap esen ado na Figu a 14 no
comp imen o de onda 765 nm. A cu a pad ão ob ida encon a-se na Anexo 1.
Figu a 14. Espec o o óme o UV- is SHIMADZU UV-2600i.
Rela i amen e às in usões, aplicou-se o p o ocolo de o ma análoga: 50 μL de in usão
+ 1 mL da solução de
Folin-Ciocal eu
25% ( / ) + 4 mL da solução de ca bona o de sódio 3,8%
(m/ ). O cálculo da massa de ácido gálico das in usões p ocede-se segundo a Equação 1, em
que FD co esponde ao a o de diluição, nos casos aplicá eis.
25
𝑚á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑔á𝑙𝑖𝑐𝑜(𝑚𝑔)
=(𝐴𝑏𝑠𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 −𝐵𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜)− 𝑜𝑟𝑑𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜
𝑑𝑒𝑐𝑙𝑖𝑣𝑒𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 ×𝐹𝐷
Equação 1
De seguida, calculou-se a concen ação de compos os enólicos [ enólicos]
(mgEAG/g esíduo) em cada amos a, al como ap esen ado na Equação 2, em que Vamos a
diz espei o a 50 μL da amos a em análise, nes e caso in usão.
[𝑓𝑒𝑛ó𝑙𝑖𝑐𝑜𝑠](𝑚𝑔𝐸𝐴𝐺
𝑔𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜)= 𝑚𝐸𝐴𝐺 𝑚é𝑑𝑖𝑎 ×𝐹𝐷
𝑚𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜×𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
Equação 2
3.3.4. Ob enção dos óleos na u ais po e apo ação
Nes a e apa, u ilizou-se o e apo ado o a i o
IKA RV 3 V
, ap esen ado na Figu a 15,
pa a concen a os óleos na u ais p esen es nas in usões.
O e apo ado o a i o é um equipamen o labo a o ial cons i uído pelo condensado ,
banho de aquecimen o e balão de e apo ação. O banho de aquecimen o aquece a mis u a do
balão de e apo ação, p omo endo a e apo ação do sol en e. O condensado a e ece o apo
que se ge a e con e e-o em líquido que é ecolhido num asco sepa ado. Des a o ma, es e
apa elho é ú il pa a sepa a sol en es de uma solução e é u ilizado nos p ocessos de
e apo ação, concen ação e c is alização de p odu os (IKA, 2024).
Assim, pa a cada condição es ada mediu-se o olume de in usão ob ida e p ocedeu-
se à e apo ação da mesma. O e apo ado ope ou nas seguin es condições:
T o e de a e ecimen o =5 °C; Tbanho de aquecimen o =33 °C; agi ação da bomba =285 pm.
Figu a 15. E apo ado Ro a i o
IKA RV 3 V
.
Após es e p ocesso oi possí el calcula o endimen o das ex ações al como
ap esen ado na Equação 3.
26
Rendimen o de Ex ação ( góleo
g esíduo ∙mL) = móleo
m esíduo ×Vlíquido ex ação
Equação 3
3.3.4.1. Es abilidade e conse ação dos óleos na u ais
Rela i amen e à es abilidade, após a ob enção dos óleos na u ais po e apo ação es es
o am a mazenados na es u a a 50 ᵒC, du an e 30 minu os. Pos e io men e, os óleos o am
colocados no exsicado a é que a massa do óleo osse cons an e. Es a e apa é necessá ia pa a
emo e a água que possa não e sido e apo ada concen ando o óleo.
No que diz espei o à conse ação dos óleos, de seguida es es o am a mazenados no
igo í ico a é no a u ilização (a aliação das p op iedades uncionais e aplicação nos subs a os
êx eis).
3.3.4.2. Tes e p elimina pa a a aliação da exis ência de óleos na u ais
Es a e apa e e como obje i o a alia a exis ência de óleos na u ais ex aídos no
e apo ado o a i o e a sua compa ação com o óleo de ícino. Es e é um óleo ege al u ilizado
come cialmen e na indús ia química ob ido pela p ensagem das semen es do ícino (Pa el
e
al.
, 2016). Assim, adicionou-se 30 mL de água des ilada num gobelé e pos e io men e 1 mL
de óleo de ícino. P ocedeu-se de o ma análoga pa a qua o dos óleos ex aídos dos di e en es
esíduos/subp odu os: Ou iços de cas anha 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o, D eche 4 mm
10% s 100% Tampão Fos a o, Podas de Videi a 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o e Caules
de Plan a de Tabaco 10% s 100% Tampão Fos a o. De aco do com o seu compo amen o na
água compa a i amen e com o óleo de ícino oi possí el a a ibuição da sua nomencla u a.
3.3.4.3. A aliação do eo enólico dos óleos na u ais pelo mé odo
Folin-
Ciocal eu
De o ma análoga ao subcapí ulo 3.3.3.1.A aliação do eo enólico das in usões pelo
mé odo
Folin-Ciocal eu,
aplicou-se o mesmo mé odo pa a de e minação do eo enólico dos
óleos na u ais e calculou-se a massa de ácido gálico p esen e em cada amos a. Nes a e apa
oi necessá io dilui os óleos p e iamen e. U iliza am-se os seguin es a o es de diluição:
Ou iços de cas anha (FD=500); D eche (FD=20); Podas de idei a (FD=10); Caules de plan a
de abaco (FD=100).
3.3.4.4. A aliação das p op iedades an ioxidan es dos óleos na u ais
As p op iedades an ioxidan es dos óleos o am a aliadas eco endo-se ao mé odo
DPPH (2,2-di enil-1-pic ilhid azil). Es e é um es e colo imé ico em que os compos os
an ioxidan es doam ele ões pa a neu aliza o adical DPPH (Mun eanu e Ape ei, 2021). Es a
eação é acompanhada pela al e ação de co do DPPH de oxo pa a ama elo no comp imen o
33
plan a de abaco 10% sólidos 100% H2O e 2 Con olos (malha 100% algodão e malha com p é-
a amen os).
3.3.5.3. A aliação da epelência à água dos subs a os êx eis
P imei amen e, oi e e uado um es udo p elimina pa a a alia o po encial de
epelência das amos as êx eis. Pa a al, aplicou-se 50 μL de água des ilada em cada um dos
subs a os êx eis uncionalizados e c onome ou-se o empo que a go a de água demo ou a
se abso ida. Es e ensaio oi epe ido seis ezes em di e en es zonas do subs a o êx il.
Nos subs a os êx eis com empo supe io a 3 minu os oi de e minado o ângulo de
con ac o com ecu so ao ensióme o
Biolin Scien i ic A ension The a Flex
, ap esen ado na
Figu a 23.
Cada go a de água des ilada com 3 μL é dispensada au oma icamen e pelo
equipamen o, pe mi indo con abiliza o ângulo de con ac o o mado en e a supe ície êx il e a
go a de água (Huh amäk
e al.
, 2018). Es e p ocedimen o oi epe ido 5 ezes em di e en es
zonas do subs a o êx il.
Figu a 23. Tensióme o
Biolin Scien i ic A ension The a Flex
.
A classi icação quan i a i a da ca ac e ização de um subs a o êx il de aco do com a
hid o obicidade e hid o ilidade é ei a segundo os c i é ios da Tabela 4.
Tabela 4. C i é ios pa a a ca ac e ização das supe ícies êx eis quan o à sua hid o obicidade
ou hid o ilidade
Ângulo, Ɵ (ᵒC)
Classi icação
Ɵ< 90 ᵒC
Hid o ílico
Ɵ> 90 ᵒC
Hid o óbico
Ɵ> 150 ᵒC
Supe hid o óbico
3.3.5.4. La agem dos subs a os êx eis uncionalizados
A la agem das malhas oi ealizada na
Ma his Laboma
com uma solução de ECE não
os a ado a 4 g/L em água des ilada. Cada malha com 750 mg oi co ada e colocada em

34
copos de 100 mL jun amen e com 50 mL da solução de ECE não os a ado. A la agem oi
e e uada a 40 ᵒC, du an e 30 minu os, a 2 ᵒC/minu o e 25 pm. Após a la agem, as amos as
o am secas à empe a u a ambien e. Pos e io men e, medi am-se os ângulos de con ac o de
cada malha analisada de o ma análoga ao mencionado no subcapí ulo
3.3.5.3.A aliação da
epelência à água dos subs a os êx eis
. Es e p ocedimen o oi aplicado apenas aos subs a os
êx eis com ângulo de con ac o supe io a 150 ᵒC, ou seja, com melho es esul ados em e mos
de epelência à água.
3.3.5.5. A aliação da p o eção UV dos subs a os êx eis
A p o eção UV oi es ada na o alidade dos subs a os êx eis uncionalizados segundo
a no ma aus aliana/neozelandesa: AS/NZS 4399:1996
Sun p o ec i e clo hing- E alua ion
and classi ica ion
no espec o o óme o
UV- is SHIMADZU UV-2600i
. A malha oi inse ida no
supo e pa a amos as sólidas do equipamen o e mediu-se a ansmi ância na gama de
comp imen o de onda 290-400 nm, 6 ezes em zonas di e en es do subs a o êx il. Após a
aquisição quan i a i a da ansmissão de adiação UV a a és do subs a o êx il, o índice UPF
é calculado u ilizando a Equação 7.
UPF=∑Eλ×Sλ×∆λ
400
290
∑Eλ×Sλ×Tλ×∆λ
400
290
Equação 7
Em que:
𝐸𝜆= E iciência espec al e i ema osa (Valo es na no ma AS/NZS 4399:1996)
𝑆𝜆= I adiância espec al sola (W.m−2.nm−1) (Valo es na no ma AS/NZS 4399:1996)
𝑇𝜆= T ansmi ância espec al do ma e ial êx il
∆𝜆= Ampli ude do in e alo (nm)
𝜆= comp imen o de onda (nm)
Pos e io men e, classi ica-se quali a i amen e o ní el de p o eção UV de aco do com a
no ma AS/NZS 4399:1996
Sun p o ec i e clo hing– E alua ion and classi ica ion
seguindo os
c i é ios da Tabela 5.
Tabela 5. Classi icação quali a i a da p o eção UV
Índice UPF
Classi icação quali a i a
15-24
Bom
25-39
Mui o Bom
40 ou mais
Excelen e
35
3.3.5.6. Ca ac e ização colo imé ica dos subs a os êx eis
Pa a a ca ac e ização colo imé ica dos subs a os êx eis, seleciona am-se os
subs a os êx eis que ap esen a am índice UPF e analisa am-se no colo íme o
Da acolo
Spec o 750
, de o ma análoga ao mencionado no subcapí ulo 3.3.4.7. Ca ac e ização
colo imé ica dos óleos na u ais.
3.3.5.7. Ca ac e ização química dos subs a os êx eis
A ca ac e ização química dos subs a os êx eis oi e e uada de o ma análoga pa a as
malhas co esponden es aos óleos analisados po FTIR, u ilizando es a écnica. Os subs a os
êx eis analisados o am as malhas uncionalizadas com os óleos das seguin es condições:
Ou iços 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O, D eche 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O, Caules de
plan a de abaco 10% sólidos 100% H2O e Podas de idei a 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O e
as duas malhas con olo (malha 100% algodão sem nenhum a amen o e malha 100% algodão
com
Tween 80
, água e amido).
4. Resul ados e Discussão
Tal como sup amencionado, os óleos ex aídos dos esíduos/subp odu os em es udo
o am aplicados em malhas de algodão, endo sido es udados o con eúdo enólico, as
p op iedades an ioxidan es, an imic obianas, p o eção UV e hid o obicidade das mesmas.
Assim, nes a secção ap esen a -se-ão os esul ados ob idos nes e abalho.
4.1. Ex ações dos óleos na u ais: in usões na u ais
Como sup amencionado, a ob enção das in usões oi e e uada na
Ma his Laboma .
De
seguida, ob i e am-se mis u as com as in usões e o esíduo/subp odu o u ilizado (Anexo 2).
Analisando o Anexo 2, nomeadamen e a Figu a A2, no que diz espei o aos ou iços de
cas anha, e i ica-se que 30% sólidos (45 g de esíduo) oi uma quan idade de esíduo
inap op iada pa a o olume de sol en e u ilizado (150 mL). Pa a além disso, a g anulome ia
10 mm ocupa uma g ande á ea supe icial no gobelé sendo inadequada à ex ação de óleos
na u ais, já que não oi possí el a ob enção de líquido de ex ação Figu a A2 (d). Des a o ma,
diminuiu-se a quan idade de sólidos pa a 20% sólidos (30 g de esíduo) sendo que es a
adap ação não se mos ou e dadei amen e e icaz no aumen o de olume de líquido de
ex ação (Figu a A3). Assim, diminuiu-se ainda mais a pe cen agem de sólidos pa a 10% sólidos
(15 g de esíduo) sendo que es a al e ação pe mi iu a ob enção de mais olume de líquido de
36
ex ação (Figu a A4). Des e modo, a pe cen agem de sólidos p e e encial pa a a ex ação de
óleos na u ais de ou iços de cas anha oi 10% sólidos.
Rela i amen e ao lúpulo, a u ilização de 20% sólidos ou 30% sólidos não e e uma
di e ença signi ica i a no olume de líquido de ex ação ob ido (Figu a A5). P o a elmen e isso
acon eceu, po que o lúpulo se encon a a congelado e o seu es ado ísico pode e ido
in luência no sucesso de ex ação.
De o ma análoga aos ou iços de cas anha, a pe cen agem de sólidos 30% não oi
adequada pa a a ex ação de óleos na u ais de d eche (Figu a A6). Assim, p ecisou-se de
eduzi pa a 10% sólidos pa a se ob e uma quan idade signi ica i a de líquido de ex ação.
Des e modo, 10% sólidos oi a pe cen agem de sólidos mais adequada (Figu a A8).
Rela i amen e às podas de idei a, 10% sólidos (Figu a A10) oi a pe cen agem de
sólidos p e e encial em compa ação com 20% sólidos (Figu a A9), já que oi a que ob e e uma
maio quan idade de líquido de ex ação.
De o ma análoga às podas de idei a, e i ica-se que 10% sólidos oi a quan idade
ideal de esíduo em elação ao olume de líquido pa a os caules de plan a de abaco (Figu a
A11). Um aumen o de pe cen agem de sólidos, signi ica ia uma diminuição do olume de
líquido de ex ação.
4.1.1. Rendimen os de ex ação dos óleos na u ais
No inal da ob enção dos óleos na u ais egis ou-se o olume das in usões, a du ação
de cada e apo ação e a massa dos óleos na u ais após a sua es abilização ap esen ados no
Anexo 4 nas Tabelas A2 a A6 pa a os di e en es esíduos/subp odu os.
De seguida, oi possí el calcula os endimen os de ex ação pa a cada uma das
condições e esíduos/subp odu os com 20% sólidos e 10% sólidos. Os endimen os de ex ação
esul a am de uma expe iência única, não endo sido e e uado o cálculo do alo médio e des io
pad ão. Pa a algumas condições, ob i e am-se endimen os em óleo na u al com 30% sólidos
pa a os ou iços de cas anha e d eche ap esen ados no Anexo 5 (Figu a A12 e Figu a A13,
espe i amen e). Impo a e e i que a maio pa e das ex ações e anólicas (95% E OH) à
exceção das e e uadas pa a o subp odu o caules de plan a de abaco não o am bem-
sucedidas, pelo que não se ob i e am endimen os de ex ação pa a essas condições.
Na Figu a 24, encon am-se os endimen os de ex ação dos óleos na u ais em unção
das condições es udadas pa a 20% sólidos e 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1
mm e 4 mm dos ou iços de cas anha.
37
Figu a 24. Rendimen os de ex ação dos óleos na u ais em góleo/g esíduo.mL em unção das
condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm
e 4 mm – Ou iços de cas anha.
A a és da Figu a 24, e i ica-se que das ês g anulome ias es adas a que se des aca
com maio es endimen os de ex ação é a de 1 mm, seguida das g anulome ias 0,25 mm e
4 mm com alo es p óximos en e si. De aco do com Goben
e al.
(2022), quan o maio o
amanho da pa ícula ou g anulome ia, meno é o endimen o de ex ação de óleo, uma ez
que as pa ículas de maio es dimensões ap esen am uma meno á ea supe icial de con ac o
sendo mais esis en es à ex ação, e le indo-se em meno es endimen os. Impo a menciona
que as ex ações aquosas ap esen a am meno es endimen os compa a i amen e com as
ex ações e e uadas com ampão os a o.
As condições enzimá icas conduzi am a alo es semelhan es às condições aquosas e
com ampão os a o, nas quais as enzimas pe mi i am ex ai maio quan idade de óleo.
Ricochon e Muniglia, 2010 mencionam a u ilização de enzimas na queb a da pa ede celula
38
das células cons i uin es da ma é ia ege al na libe ação dos óleos. Assim, a implemen ação
de p ocesso enzimá icos podem po encia a ex ação de óleos na u ais. A u ilização de xilanase
com 20% sólidos e 10% sólidos oi o esul ado em que se ob e e um maio alo de endimen o
de ex ação no que diz espei o às condições enzimá icas.
Pa a es e esíduo, não se e i icou uma in luência signi ica i a da pe cen agem de
sólidos nos endimen os de ex ação, uma ez que os alo es ob idos o am mui o semelhan es
en e si, compa ando as condições es adas.
Rela i amen e à ex ações e e uadas pa a o lúpulo, apenas a condição 30% sólidos 50%
E OH, ob e e um endimen o de ex ação de 0,010 góleo/g esíduo.mL
Na Figu a 25, encon am-se os endimen os de ex ação dos óleos na u ais em unção
das condições es udadas pa a 20% sólidos e 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1
mm e 4 mm da d eche.
Figu a 25. Rendimen os de ex ação dos óleos na u ais em góleo/g esíduo.mL em unção das
condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm
e 4 mm – D eche.

39
A a és da Figu a 25, de uma o ma ge al as g anulome ias 1 mm e 0,25 mm
ap esen a am maio es alo es de endimen o de ex ação de óleo de d eche. Tal é jus i icado
pela in luência do amanho da pa ícula, no aumen o ou diminuição da á ea supe icial de
con ac o que in e e e no endimen o de ex ação de óleo.
Nas condições enzimá icas e i ica-se a in luência das g anulome ias in e io es na
ex ação mais e icien e de óleo na u al de d eche. Aqui, e idencia-se não só a in luência do
meno amanho de pa ícula bem como o impac o das enzimas como a o es de e minan es
no endimen o de ex ação. To na-se ele an e menciona que os endimen os de ex ação
enzimá icos ap esen a am alo es semelhan es aos maio es endimen os ob idos u ilizando
100% H2O e 100% Tampão Fos a o. Assim, as ex ações enzimá icas pe mi i am ex ai mais
quan idade de óleo de d eche compa a i amen e com as ou as ex ações. A u ilização
combinada de enzimas ob e e alo es semelhan es às condições com apenas uma enzima.
Na Figu a 26, encon am-se os endimen os de ex ação dos óleos na u ais em unção
das condições es udadas pa a 20% sólidos e 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1
mm, 4 mm e 10 mm das podas de idei a.
Analisando a Figu a 26, de uma o ma ge al, pa a as meno es g anulome ias (0,25
mm e 1 mm) ob i e am-se maio es endimen os de ex ação do que pa a as g anulome ias
supe io es, como sup amencionado pa a os óleos de ou iços e d eche. As pa ículas das podas
de idei a com g anulome ia 10 mm ap esen a am endimen os de ex ação in e io es, uma
ez que a sua á ea de supe ície e amanho de pa ícula ele adas in e e i am na e icácia da
ex ação (P asedya
e al.
, 2021). Os maio es endimen os de ex ação o am ob idos com 100%
Tampão Fos a o com 10% sólidos.
Impo a e e i que, pa a o esíduo podas de idei a, pa a a mesma condição quan o
meno a pe cen agem de sólidos, maio é o endimen o de ex ação. Obse a-se que pa a 10%
sólidos se ob êm maio es alo es de endimen os de ex ação. Po exemplo, o endimen o de
ex ação de óleo de podas de idei a na condição 0,25 mm celulase 20% sólidos é in e io ao
endimen o do óleo ex aído na condição 0,25 mm celulase 10% sólidos. Nes e caso, e i ica-
se igualmen e a in luência das enzimas que p opo ciona am endimen os de ex ação
supe io es compa a i amen e com as ex ações não enzimá icas.
40
Figu a 26. Rendimen os de ex ação dos óleos na u ais em góleo/g esíduo.mL em unção das
condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm,
4 mm e 10 mm – Podas de idei a.
Na Figu a 27, encon am-se os endimen os de ex ação dos óleos na u ais em unção
das condições es udadas pa a 20% sólidos e 10% sólidos pa a a g anulome ia < 1 mm dos
caules de plan a de abaco.
No que conce ne à Figu a 27, ela i amen e às condições não enzimá icas, ob i e am-
se endimen os de ex ação mui o semelhan es, não se e i icando a in luência da pe cen agem
de sólidos no endimen o de ex ação. Pa a es e subp odu o, oi possí el a ex ação de óleo
ainda que com um endimen o de ex ação bas an e in e io .
Ve i ica-se a in luência posi i a das enzimas no endimen o de ex ação de óleo. Is o
po que, se ob i e am alo es supe io es compa a i amen e com as ex ações não enzimá icas.
Impo a menciona que nas ex ações enzimá icas quan o meno a pe cen agem de sólidos,
maio o endimen o de ex ação de óleo. Pa a além disso, a u ilização simul ânea de duas
41
enzimas celulase e pec inase não po enciou a ex ação de maio quan idade de óleo. Isso pode
e acon ecido, po que a combinação de enzimas nem semp e é mais e icien e na u u a da
pa ede celula da ma é ia ege al di icul ando o acesso aos lípidos e seus compos os
in ínsecos (Pu i
e al.
, 2012; Sieden op
e al.
, 2021).
Figu a 27. Rendimen os de ex ação dos óleos na u ais em góleo/g esíduo.mL em unção das
condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a a g anulome ia < 1 mm– Caules
de plan a de abaco.
4.1.2. Con eúdo enólico o al das in usões
O con eúdo enólico o al das in usões ex aídas dos esíduos/subp odu os es udados
oi de e minado a pa i da cu a pad ão da Equação 8, ap esen ada no Anexo 1.
Abso ância=(20,82±0,563)×mácido gálico(mg)−(0,011±0,016)
Equação 8
Analisando a eg essão linea e e uada, e i ica-se que es a ap esen a um coe icien e
de de e minação, R2= 0,999, o que signi ica que os dados de abso ância se ajus am
in eg almen e ao modelo linea .
42
Após a aplicação do mé odo de
Folin-Ciocal eu
a cada uma das condições es udadas,
calculou-se a concen ação de equi alen e em ácido gálico p esen e nas in usões. Os alo es
ob idos pa a as in usões u ilizando 30% sólidos ap esen am-se no Anexo 6 pa a os ou iços de
cas anha e d eche. Pa a além disso, ap esen am-se os esul ados ob idos pa a o lúpulo
u ilizando 6,67 % sólidos com ul assons.
Na Figu a 28, exp essam-se as concen ações em equi alen e em ácido gálico
p esen es nas in usões na u ais com 20% sólidos e 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25
mm, 1 mm e 4 mm, pa a os ou iços de cas anha.
Figu a 28. Concen ação de compos os enólicos das in usões em mgEAG/g esíduo em unção
das condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1
mm e 4 mm– Ou iços de cas anha. Os alo es ap esen ados co espondem à média de 3
ensaios ± des io pad ão.
Pela análise da Figu a 28, e i ica-se de uma o ma ge al que quan o maio a
g anulome ia, maio é a concen ação de compos os enólicos das in usões de ou iços pa a a
49
Resumindo, pa a as in usões de lúpulo e podas de idei a as ex ações e anólicas o am
e icien es não se e i icando essa endência nos ou os esíduos/subp odu os. De uma o ma
ge al, quan o meno a pe cen agem de sólidos ou a g anulome ia do esíduo/subp odu o,
maio é a concen ação de compos os enólicos das in usões. A u ilização de enzimas em
simul âneo não po enciou a ex ação de compos os enólicos. Seguindo uma o dem
dec escen e, as in usões de ou iços de cas anha ap esen am uma maio concen ação de
compos os enólicos seguidas dos caules de plan a de abaco, podas de idei a, d eche e
lúpulo.
4.1.3. Comp o ação dos óleos na u ais
Pa a se a ibuída a designação de “óleo na u al” de cada mis u a iscosa ob ida pelo
e apo ado o a i o, p ocedeu-se à a aliação dos seus compo amen os quando adicionados a
uma ase aquosa e compa ação com o óleo de ícino al como ap esen ado na Figu a 33.
Figu a 33. A aliação do compo amen o das mis u as ex aídas po e apo ação (b) óleo da
condição D eche 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o; (c) óleo da condição Ou iços 4 mm 10%
s 100% Tampão Fos a o; (d) óleo da condição Podas de idei a 4 mm 10% s 100% Tampão
Fos a o; (e) Caules de plan a de abaco 10% s 100% Tampão Fos a o em compa ação com (a)
óleo de ícino.
A a és da Figu a 33, pode-se conclui que as qua o mis u as se compo a am de
o ma semelhan e ao óleo de ícino, ou seja, aquando da sua aplicação na ase aquosa, es as
imedia amen e se deposi am no undo do gobelé.
4.1.4. Con eúdo enólico o al dos óleos na u ais
As ex ações dos óleos na u ais e anólicas não o am bem-sucedidas não se ob endo
concen ações de compos os enólicos ele an es à exceção do subp odu o caules de plan a
de abaco, pelo que os seus alo es não es ão exp essos nos g a icamen e. No Anexo 7,
encon am-se as concen ações de compos os enólicos com 30% sólidos pa a as condições e
esíduos/subp odu os em que oi possí el a sua ob enção.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)

50
Na Figu a 34, encon a-se a ep esen ação g á ica das concen ações de compos os
enólicos em equi alen e de ácido gálico p esen es nos óleos na u ais com 20% sólidos e 10%
sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm, pa a os ou iços de cas anha.
Figu a 34. Concen ação de compos os enólicos dos óleos na u ais em mgEAG/g esíduo em
unção das condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25
mm, 1 mm e 4 mm– Ou iços de cas anha. Os alo es ap esen ados co espondem à média
de 3 ensaios ± des io pad ão.
A a és da Figu a 34, e i ica-se a mesma endência obse ada pa a as in usões,
quan o meno o ácio de sólidos ace ao olume de sol en e, ou seja, pa a as condições com
10% sólidos, maio concen ação de compos os enólicos nos óleos na u ais.
Cons a a-se que os óleos de ou iços de cas anha com maio concen ação de
compos os enólicos se ob i e am nas condições aquosas com 20% sólidos e 10% de sólidos.
A u ilização de celulase com 10% sólidos po enciou a ex ação de maio es concen ações de
compos os enólicos nos óleos. A combinação de enzimas não e e um impac o acen uado na
51
ex ação de maio quan idade de compos os enólicos. De o ma análoga ao sup amencionado,
a u ilização simul ânea de di e en es enzimas pode di icul a a u u a celula e o consequen e
acesso aos compos os in acelula es.
Pa a a g anulome ia 0,25 mm as condições enzimá icas a pa das condições aquosas
o am as mais e icien es ob endo-se alo es de concen ação de compos os enólicos en e
2000 e 2500 mgEAG/g esíduo. No que diz espei o às g anulome ias 1 mm e 4 mm as condições
aquosas o am as mais e icazes, sendo que nes a úl ima, as condições u ilizando celulase
ambém alcança am alo es ele ados de concen ação de compos os enólicos.
Rela i amen e ao lúpulo, apenas se ob e e óleo pa a uma única condição (50% E OH
30% sólidos) com a concen ação 50,00 mgEAG/g esíduo. Dada a ine iciência da ex ação de óleo
na u al de lúpulo pa a as di e en es condições es adas, es e subp odu o oi excluído da
a aliação das es an es p op iedades.
Na Figu a 35, encon a-se a ep esen ação g á ica das concen ações de compos os
enólicos em equi alen e de ácido gálico p esen es nos óleos na u ais com 20% sólidos e 10%
sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm, pa a a d eche.
A a és da Figu a 35, e i ica-se a mesma endência obse ada pa a as in usões: pa a
as condições com 10% sólidos, os óleos na u ais são mais concen ados em compos os
enólicos. Ve i ica-se que as concen ações de compos os enólicos das condições aquosas com
20% sólidos e 10% sólidos o am ele adas.
As condições u ilizando 10% sólidos com celulase + xilanase o am as condições
enzimá icas com maio es concen ações de compos os enólicos. Nes e caso, a combinação
de enzimas celulase e xilanase e e alguma in luência na concen ação de compos os enólicos
dos óleos de d eche.
Pa a a g anulome ia 0,25 mm, as condições enzimá icas ob i e am alo es mui o
p óximos dos das condições aquosas (en e 70,00 e 80,00 mgEAG/g esíduo). Pa a as
g anulome ias 1 mm e 4 mm, as condições celulase + xilanase 10% sólidos ob i e am os
maio es alo es de concen ação de compos os enólicos (97,10±1,83×10−3
mgEAG/g esíduo e 81,10±1,63×10−3, espe i amen e). Conclui-se que a g anulome ia 1
mm oi a que ob e e maio concen ação de compos os enólicos compa a i amen e com as
ou as, de uma o ma ge al.
52
Figu a 35. Concen ação de compos os enólicos dos óleos na u ais em mgEAG/g esíduo em
unção das condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25
mm, 1 mm e 4 mm– D eche. Os alo es ap esen ados co espondem à média de 3 ensaios ±
des io pad ão.
Na Figu a 36, encon a-se a ep esen ação g á ica das concen ações de compos os
enólicos em equi alen e de ácido gálico p esen es nos óleos na u ais com 20% sólidos e 10%
sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm, 4 mm e 10 mm, pa a as podas de idei a.
No que diz espei o à Figu a 36, e i ica-se que quan o meno a p esença de sólidos, maio a
concen ação de compos os enólicos como nos esíduos/subp odu os an e io es (ou iços de
cas anha e d eche). Impo a e e i que as condições aquosas o am as que ob i e am maio es
concen ações de compos os enólicos nos óleos na u ais de podas de idei a, oda ia mui o
p óximos das es an es.
As condições enzimá icas com celulase + xilanase ob i e am alo es mui o p óximos
en e si de concen ação de compos os enólicos nos óleos na u ais, pa a 20% sólidos e 10%
53
sólidos. As pe cen agens de sólidos es adas não i e am in luência na ex ação de óleos das
condições enzimá icas já que se ob i e am alo es mui o p óximos en e si.
Pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm, as condições aquosas ob i e am
ele ados alo es de concen ação de compos os enólicos (en e 50,00 e 80,00 mgEAG/g esíduo).
As condições enzimá icas ap esen a am concen ações de compos os enólicos semelhan es
compa a i amen e com as condições não enzimá icas pa a odas as g anulome ias.
Adicionalmen e, impo a menciona que as pa ículas das podas de idei a com g anulome ia
10 mm ap esen a am uma á ea de supe ície e amanho de pa ícula ele adas (P asedya
e
al.
, 2021), o que pode ia e esul ado numa meno concen ação de compos os enólicos nos
óleos, mas al não se e i icou.
Figu a 36. Concen ação de compos os enólicos dos óleos na u ais em mgEAG/g esíduo em
unção das condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a as g anulome ias 0,25
mm, 1 mm, 4 mm e 10 mm– Podas de idei a. Os alo es ap esen ados co espondem à
média de 3 ensaios ± des io pad ão.
54
Na Figu a 37, encon a-se a ep esen ação g á ica das concen ações de compos os
enólicos em equi alen e de ácido gálico p esen es nos óleos na u ais com 20% sólidos e 10%
sólidos pa a a g anulome ia < 1 mm e 4 mm, pa a os caules de plan a de abaco.
Figu a 37. Concen ação de compos os enólicos dos óleos na u ais em mgEAG/g esíduo em
unção das condições es udadas (a) 20% sólidos, (b) 10% sólidos pa a a g anulome ia
< 1 mm– Caules de plan a de abaco. Os alo es ap esen ados co espondem à média de 3
ensaios ± des io pad ão.
Pela Figu a 37, obse a-se que pa a 10% sólidos a concen ação de compos os
enólicos ob ida é maio em compa ação com as condições com 20% sólidos al como e i icado
pa a os ou iços de cas anha, d eche, podas de idei a. Ve i ica-se que a única condição
e anólica em que oi possí el ob e óleo ap esen ou um alo ele ado de concen ação de
compos os enólicos (843,12±7,84×10−3 mgEAG/g esíduo) seguido das condições aquosas.
Impo a e e i que as condições enzimá icas ob i e am alo es p óximos das es an es
condições sendo que a combinação enzimá ica não po enciou uma maio ex ação de
compos os enólicos nos óleos de caules de plan a de abaco.

55
Na gene alidade, quan o meno a pe cen agem de sólidos do esíduo/subp odu o,
maio é a concen ação de compos os enólicos dos óleos na u ais. A u ilização de enzimas em
simul âneo não e e g ande impac o nas concen ações de compos os enólicos p esen es nos
óleos. Seguindo uma o dem dec escen e, os óleos de ou iços de cas anha des acam-se com
maio es concen ações de compos os enólicos seguidos dos óleos de caules de plan a de
abaco, podas de idei a, d eche e lúpulo, al como se e i icou nas in usões.
4.1.5. P op iedade an ioxidan e dos óleos na u ais
A Figu a 38 ap esen a a a i idade an ioxidan e (%) ob ida pelo mé odo DPPH das qua o
condições es udadas.
Figu a 38. A aliação da p op iedade an ioxidan e dos óleos na u ais pelo mé odo DPPH das
condições es udadas. Os alo es ap esen ados co espondem à média de 3 ensaios ± des io
pad ão.
As condições escolhidas pa a a aliação da a i idade an ioxidan e o am: Ou iços 0,25
mm 10% s 100% H2O, D eche 0,25 mm 10% s 100% H2O, Podas de idei a 0,25 mm 10% s
100% H2O e Caules de Plan a de Tabaco 10% s 100% H2O ap esen adas na Figu a 38.
Escolhe am-se as condições com base aquosa de o ma a ga an i a não in e e ência
ex e na de ou os a o es (enzimas e ou os sol en es) nos esul ados da a i idade an ioxidan e.
Foi escolhida a pe cen agem de sólidos 10%, uma ez que es e oi o ácio sólidos/sol en e em
que se ob i e am maio es concen ações de compos os enólicos nos óleos na u ais pa a odos
os esíduos/subp odu os em compa ação com as ou as pe cen agens de sólidos es adas,
pa a a g anulome ia 0,25 mm. Po im, das g anulome ias es udadas, o c i o 0,25 mm oi o
56
selecionado, já que a maio pa e dos esíduos/subp odu os adequados a esse amanho de
pa ícula (D eche, Podas de Videi a e Caules de Plan a de Tabaco) ap esen a am igualmen e
maio es alo es de concen ação de compos os enólicos em compa ação com as ou as
g anulome ias. De um pon o de is a cien í ico, maio concen ação de compos os enólicos
pode signi ica maio a i idade an ioxidan e (Kuma e Goel, 2019) pelo que se escolhe am as
condições em que isso se e i ica a.
Pela análise da Figu a 38, e i ica-se que a condição Caules de plan a de abaco 10%
s 100% H2O (71,64±1,14%) e Ou iços 0,25 mm 10% s 100% H2O (66,60±
0,27%) ap esen am uma a i idade an ioxidan e mui o supe io compa a i amen e com Podas
de idei a 0,25 mm 10% s 100% H2O (28,56±0,09%) e D eche 0,25 mm 10% s 100% H2O
(8,78±0,76%).
4.1.6. P op iedade an ibac e iana dos óleos na u ais
Na Figu a 39 ap esen a-se o esul ado dos ensaios an ibac e ianos ealizados pa a as
condições escolhidas Ou iços 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O, D eche 0,25 mm 10% sólidos
100% H2O, Podas de idei a 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O e Caules de plan a de abaco 10%
sólidos 100% H2O.
Analisando a Figu a 39, e i ica-se que nenhum dos óleos es ados ap esen ou
a i idade an ibac e iana. Apesa disso, obse a-se que a o mação de colónias oco eu de o ma
di e enciada nas condições es adas.
Compa ando as colónias o madas, e i ica-se que a cólonia o mada com os óleos de
ou iços (a) oi aquela em o c escimen o bac e iano oi pa cialmen e inibido, is o po que, no
local onde se encon a a go a de óleo não se o ma am colónias de o ma ão acen uada,
exis em zonas sem c escimen o bac e iano. Ci íaco
e al.
(2023) comp o a am a a i idade
an ibac e iana de ex a os de ou iços de cas anha. Aplica am o mé odo de di usão em disco e
ob i e am um halo de inibição de 10,26 mm con a
S. au eus
. Lee
e al.
(2022) demons a am
igualmen e a capacidade an ibac e iana de ex a os de ou iços de cas anha con a es e
mic o ganismo. Assim, es e ensaio suge e uma a i idade an ibac e iana limi ada po pa e do
óleo de ou iços.
No que diz espei o à colónia o mada no óleo de d eche (b), e i ica-se que hou e
c escimen o bac e iano sendo que es a apa en a a e um aspe o húmido di e en e das ou as
colónias. Nes e caso, o c escimen o bac e iano é mais e iden e, já que se o mou uma camada
57
bac e iana mais densa e homogénea. Is o indica que o óleo de d eche em pouca ou nenhuma
e icácia an ibac e iana con a
S. au eus
. No en an o, Mo ei inha
e al.
(2020) comp o a am a
p op iedade an ibac e iana de bio ilmes de d eche con a
S. au eus
indicando alguma
po encialidade an ibac e iana da d eche.
Rela i amen e ao óleo de podas de idei a (c), o mou-se igualmen e uma colónia ainda
que com um aspe o di e en e das ou as, o que indica que es e óleo não ap esen a a i idade
an ibac e iana con a
S. au eus
. Aqui, a o mação de colónias é homogénea sendo que em
de e minadas zonas se encon am sob epos as e há maio exp essão bac e iana. Toda ia,
Gullón
e al.
(2017) e e em as p op iedades an imic obianas de ex a os de podas de idei a
con a
S. au eus
.
Po úl imo, e i ica-se que o óleo de caules de plan a de abaco (d) pe mi iu a o mação
de colónias de o ma homogénea suge indo um aspe o c is alizado. De odas as colónias
o madas, es a oi a que se o mou mais uni o memen e. Des e modo, comp o a-se a ausência
de a i idade an ibac e iana do óleo de caules de plan a de abaco con a
S. au eus
. No en an o,
Ameya
e al.
(2017) comp o a am a p op iedade an ibac e iana de ex a os de plan a de abaco
con a
S. au eus
. Assim, e i ica-se que es a plan a pode ap esen a algum ipo de a i idade
an ibac e iana ainda que não enha sido comp o ada.
Rela i amen e aos con olos, es es se i am pa a comp o a a e icácia do mé odo de
di usão em go a (D iscoll
e al.
, 2012). A a és do con olo posi i o, pôde-se obse a uma zona
de inibição cla a e de inida indicando a e icácia do agen e an ibac e iano u ilizado como
e e ência. No con olo nega i o não há zona de inibição, uma ez que o c escimen o bac e iano
é uni o me po oda a supe ície. Isso con i ma a ausência de qualque e ei o an ibac e iano.
58
Figu a 39. Ensaio an ibac e iano com
S. au eus
dos óleos na u ais (a) Ou iços 0,25 mm 10%
sólidos 100% H2O; (b) D eche 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O; (c) Podas de idei a 0,25 mm
10% sólidos 100% H2O; (d) Caules de plan a de abaco 10% sólidos 100% H2O; (e) Con olo
posi i o; ( ) Con olo nega i o.
4.1.7. Ca ac e ização química dos óleos na u ais
A ca ac e ização química dos óleos na u ais oi ei a a a és dos espec os de abso ção
de co e po FTIR.
4.1.7.1. Espec o de abso ção de co
Os espec os de abso ção de co das condições es udadas (Ou iços 0,25 mm 20%
sólidos 100% H2O, D eche 0,25 mm 30% sólidos xilanase + pec inase, Podas de idei a 0,25
mm 10% sólidos 100% H2O e Caules de plan a de abaco 10% sólidos 100% H2O) es ão
ep esen ados na Figu a 40.
A a és da Figu a 40, obse a-se que o pico de abso ção de co das podas de idei a
e da d eche é o mesmo, co espondendo a 285 nm. O pico de abso ção de co dos ou iços de
cas anha su ge no comp imen o de onda 300 nm e o pico de abso ção de co dos caules de
plan a de abaco su ge em 310 nm. Pa a além disso, e i ica-se que o pico de abso ância dos
65
Tendo com obje i o en ende se a epelência à água des es subs a os êx eis se
man inha, p ocedeu-se à la agem dos mesmos. Assim sendo, apenas o subs a o êx il
uncionalizado com Ou iços 0,25 mm 20% sólidos celulase + xilanase ob e e ângulo de
con ac o (143,33±9,05 ᵒ) após a la agem. Os es an es subs a os êx eis analisados pe de am
a hid o obicidade alcançada. Assim, conclui-se que a la agem dos subs a os êx eis in luenciou
nega i amen e a epelência à água das malhas uncionalizadas.
Tabela 7. Subs a os êx eis com empos de abso ção de água supe io a 3 minu os
Condição
Tempo
médio
(min)
Des io
pad ão
Condição
Tempo
médio
(min)
Des io
pad ão
Ou iços 0,25 mm 20% s xilanase
22,11
7,98
D eche 4mm 10% s 100%
H2O
3,84
3,23
Ou iços 0,25 mm 20% s
celulase + xilanase
17,12
4,70
PV 10 mm 10% s celulase +
xilanase
46,54
0,20
Ou iços 1 mm 20% s celulase +
xilanase
3,61
0,77
PV 0,25 mm 10% s celulase
+ xilanase
45,47
20,71
Ou iços 1 mm 10% s celulase +
xilanase
3,13
0,50
PV 1 mm 20% s celulase
33,95
17,37
D eche 0,25mm 10% s celulase
+ xilanase
19,34
3,66
PV 10 mm 20% s celulase +
xilanase
25,53
33,66
D eche 1mm 10% s celulase +
xilanase
16,24
0,50
PV 1 mm 20% s celulase +
xilanase
19,48
8,97
D eche 1mm 10% s 100% H2O
13,97
1,25
PV 4 mm 20% s 100%
Tampão Fos a o
12,66
0,37
D eche 0,25mm 20% s
pec inase
12,18
0,08
PV 10 mm 20% s celulase
9,07
5,55
D eche 1mm 10% s pec inase
8,85
0,34
PV 4 mm 10% s celulase +
xilanase
5,86
1,76
D eche 4mm 10% s pec inase
6,74
0,10
PV 10 mm 20% s 100% H2O
5,65
0,44
D eche 4mm 20% s celulase +
xilanase
6,59
0,99
PV 10 mm 10% s 100% H2O
4,79
2,50
D eche 0,25mm 30% s
pec inase
6,17
2,22
PV 1 mm 20% s xilanase
3,99
0,26
D eche 0,25mm 30% s 100%
Tampão Fos a o
5,18
0,93
CPT 20% s pec inase
6,61
0,96
D eche 0,25mm 10% s
pec inase
3,89
0,11
CPT 20% s celulase
5,82
1,05

66
Figu a 44. Ângulos de con ac o (ᵒ) ob idos pa a os subs a os êx eis escolhidos– (a) Ou iços
de cas anha; (b) D eche; (c) Podas de idei a; (d) Caules de plan a de abaco– an es da
la agem. Os alo es ap esen ados co espondem à média de 5 ensaios ± des io pad ão.
67
Na Tabela 8, encon am-se as coo denadas de co das malhas com melho es
esul ados em e mos de epelência an es e após a la agem
Tabela 8. Coo denadas de co L*, a*, b* e ΔE, K/S dos subs a os êx eis com melho es
esul ados em e mos de epelência an es e após a la agem
Analisando a Tabela 8, e i ica-se que de uma o ma ge al as coo denadas L* e a* se
man i e am mui o semelhan es an es e após a la agem, com um ligei o aumen o de L* e
diminuição de a*, is o po que os subs a os êx eis após a la agem pe de am a co . No que diz
espei o à coo denada b*, es a o nou-se nega i a pa a a maio ia dos êx eis, o que jus i ica a
co azul que es es ap esen a am após a la agem. Rela i amen e ao ΔE dos subs a os êx eis,
es e alo diminui de uma o ma ge al, is o po que com a pe da de co , os subs a os êx eis a
analisa ap esen a am uma co mui o mais p óxima do con olo e assim sendo ΔE diminui. O
K/S após a la agem ambém diminui ainda que de o ma pouco exp essi a, uma ez que a
o ça da co ambém se pe deu com a la agem ha endo in e ência di e a nes e pa âme o.
Toda ia, impo a menciona as melho es condições no que conce ne à solidez à
la agem, is o é, as condições Ou iços 0,25 mm 20% sólidos celulase + xilanase e Ou iços 1
mm 10% sólidos celulase + xilanase o am as que pe de am menos co após a la agem. Nes as
duas condições, as coo denadas L*, a* e os pa âme os K/S e ΔE an es e após a la agem
68
man i e am-se mui o p óximos en e si. O pa âme o b* diminui no en an o de uma o ma
menos acen uada compa a i amen e com as ou as condições. Es a análise jus i ica o ac o de
es as condições se em as que a solidez à la agem oi mais no ó ia. Assim, conclui-se que os
subs a os êx eis uncionalizados com óleo de ou iços podem se mais p omisso es na solidez
à la agem, o que pode se jus i icado pelo mencionado no subcapí ulo 4.1.8. Ca ac e ização
colo imé ica dos óleos na u ais, is o é, o óleo de ou iços oi o que ap esen ou maio in ensidade
de co em compa ação com os óleos dos ou os esíduos/subp odu os.
4.2.4. P o eção UV dos subs a os êx eis
Rela i amen e à p o eção UV, es a oi es udada seguindo a no ma
AS/NZS 4399:1996
Sun p o ec i e clo hing- E alua ion and classi ica ion
. Na Tabela A8 do Anexo 9 encon a-se a
compilação dos alo es UPF e espe i os índices da o alidade de malhas uncionalizadas. Na
Tabela 9 encon am-se apenas as malhas uncionalizadas que ob i e am classi icação
quali a i a bom ou mui o bom no que conce ne à p o eção UV e as malhas con olo.
A a és da Tabela 9, e i ica-se que os subs a os êx eis uncionalizados com óleo de
ou iços e caules de plan a de abaco o am os que ap esen a am alo es mais al os de p o eção
UV. Uma possí el explicação pa a isso eside no ac o de es es óleos na u ais e em uma
onalidade mais escu a compa a i amen e com os de d eche e podas de idei a. Assim, as
malhas uncionalizadas com óleo de ou iços e caules de plan a de abaco ap esen am uma
endência pa a se em mais escu as. Os subs a os êx eis mais escu os endem a abso e
mais a adiação impedindo a sua passagem e co es mais cla as endem a se mais pe missí eis
à passagem da adiação in luenciando des a o ma os índices UPF ob idos (Ase ijono e al.,
2023).
69
Tabela 9. Subs a os êx eis uncionalizados com índice de p o eção UV bom ou mui o bom
Condição
Valo UPF
Índice
UPF
Malha 100% algodão
3,90
-
Malha com p é- a amen os
3,99
-
Ou iços 0,25 mm 30% s 95% E OH
22,92
15
Ou iços 0,25 mm 30% s 100% H2O
15,11
15
Ou iços 0,25 mm 10% s 100% H2O
18,47
15
Ou iços 0,25 mm 20% s celulase
17,35
15
Ou iços 0,25 mm 10% s celulase
18,95
15
Ou iços 0,25 mm 10% s xilanase
32,37
30
Ou iços 0,25 mm 20% s celulase + xilanase
15,19
15
Ou iços 1 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
16,47
15
Ou iços 1 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
22,24
15
Ou iços 1 mm 20% s celulase
28,84
15
Ou iços 1 mm 10% s celulase
27,49
15
Ou iços 1 mm 20% s xilanase
23,28
15
Ou iços 1 mm 10% s xilanase
28,40
15
Ou iços 1 mm 20% s celulase + xilanase
18,68
15
Ou iços 1 mm 10% s celulase + xilanase
18,30
15
Ou iços 4 mm 20% s 100% H2O
36,58
30
Ou iços 4 mm 10% s 100% H2O
19,19
15
Ou iços 4 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
16,90
15
Ou iços 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
21,99
15
Ou iços 4 mm 20% s celulase + xilanase
15,84
15
D eche 0,25 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
20,43
15
PV 1 mm 10% s xilanase
21,91
15
PV 1 mm 10% s celulase + xilanase
19,67
15
PV 4 mm 10% s xilanase
17,41
15
CPT 20% s E anol 95%
20,98
15
CPT 10% s 100% Tampão Fos a o
30,33
30
CPT 20% s celulase
18,01
15
4.2.5. Ca ac e ização colo imé ica dos subs a os êx eis
Na Tabela 10, encon a-se a compilação das coo denadas de co L*, a*, b* e ΔE, K/S
e espe i os des ios pad ões (DP) dos subs a os êx eis com índice de p o eção UV bom ou
mui o bom.
No que diz espei o à Tabela 10, e i ica-se que o pa âme o K/S é de e minan e pa a
a classi icação do índice UPF. Ge almen e, quan o maio o K/S e meno a luminosidade, L*
maio o índice UPF, como e i icado pa a as condições, Ou iços 0,25 mm 10% sólidos xilanase,
Ou iços 4 mm 20% sólidos 100% H2O e Caules de plan a de abaco 10% sólidos 100% Tampão
Fos a o em que o índice UPF oi maio (índice UPF= 30). Quan o meno L*, mais escu a é a
co do subs a o êx il, ou seja, maio a abso ção de adiação o que se e le e em índices UPF
mais ele ados (Ase ijono
e al.
, 2023, Saha
e al.
, 2024). Impo a menciona os alo es ΔE,
que são ele ados pa a odos os subs a os êx eis aduzindo a di e ença de co exis en e en e
o pad ão e cada um dos subs a os êx eis em análise.
70
Tabela 10. Coo denadas de co L*, a*, b* e ΔE, K/S dos subs a os êx eis com índice de
p o eção UV bom ou mui o bom

71
4.2.6. Ca ac e ização química dos subs a os êx eis
Na Figu a 45, ap esen a-se o espec o FTIR da malha uncionalizada com óleo na u al
da condição Ou iços 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O e os espe i os con olos.
Figu a 45. FTIR das malhas uncionalizadas com óleo na u al de Ou iços 0,25 mm 10%
sólidos 100% H2O e das malhas con olo.
No que diz espei o ao espe o FTIR da malha 100% algodão ap esen ado na Figu a
45, e i ica-se que se ob e e um espe o mui o semelhan es aos ap esen ados na li e a u a, o
que suge e o sucesso des e p ocedimen o. Zhou e Kan (2014) ap esen am o espe o FTIR de
uma ib a 100% algodão que mos a mui as semelhanças com o ob ido nes e abalho. Assim,
o espe o do es udo p e iamen e mencionado ap esen a um pico acen uado em 3330 cm-1 que
se e e e aos g upos hid oxilo (-OH) da celulose, lignina e água, cons i uin es do algodão. Em
2896 cm-1 e i ica-se uma ib ação consequen e do alongamen o da ligação C-H p esen e na
celulose e hemicelulose. Em 1622 cm-1 obse a-se ou o pico ca ac e ís ico da abso ção de
água pela celulose. O pico 1428 cm-1 es á associado à cu a u a simé ica da es u u a CH2 da
celulose. A gama 1360 cm-1 e 1315 cm-1 e e e-se à lexão dos g upos C-H e C-O dos anéis
a omá icos dos polissaca ídeos de celulose, espe i amen e. Em 1032 cm-1 su gem ib ações
in ensas elacionadas com o alongamen o das ligações -CO e -OH do polissaca ídeo na
celulose. Po úl imo, o pico que su ge em 894 cm-1 indica a p esença de ligações β-glicosídicas
en e os monossaca ídeos cons i uin es da celulose (Po ella
e al.
, 2016)
Compa ando o espe o da malha 100% algodão com a malha com os p é- a amen os,
e i ica-se que ambas as cu as são mui o semelhan es exis indo apenas di e enças énues na
72
gama 1600-1700 cm-1 o que suge e a p esença das ligações do amido, u ilizado como p é-
a amen o (Sada e Joye, 2020).
Rela i amen e ao espe o da malha uncionalizada com o óleo de Ou iços 0,25 mm
10% sólidos 100% H2O, e i ica-se que os picos ob idos nes e g á ico são iguais aos encon ados
nas malhas con olo, no en an o menos in ensos, o que pode signi ica ligações mais acas
nos compos os químicos cons i uin es des a malha uncionalizada. Pa a além disso, e i ica-se
o sucesso do p é- a amen o com a solução de amido, já que na gama 1600-1700 cm-1 se
obse am os picos que suge em a p esença des e compos o (Sada e Joye, 2020). De uma
o ma ge al, pelos picos obse ados nos óleos na u ais acima mencionados, des acam-se
qua o zonas do espe o: 2900 cm-1 (alongamen o da ligação C-H), 1700 cm-1 (alongamen o da
ligação C=O), 3400 cm-1 (alongamen o da ligação -OH) e 1100 cm-1 (alongamen o C-O). Es as
ligações es ão p esen es nos e penos cons i uin es dos óleos na u ais pelo que pode signi ica
o sucesso da uncionalização (Aga ono ic-Kus in
e al.
, 2020).
Na Figu a 46, ap esen a-se o espec o FTIR da malha uncionalizada com óleo na u al
da condição D eche 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O e os espe i os con olos.
Figu a 46. FTIR das malhas uncionalizadas com óleo na u al de D eche 0,25 mm 10% sólidos
100% H2O e das malhas con olo.
De uma o ma simplis a, o espe o FTIR da malha uncionalizada com óleo de d eche
quase se sob epõe ao espe o ao espe o da malha 100% algodão, sendo possí el cons a a
que as ligações p esen es na malha con olo se encon am igualmen e na malha
uncionalizada. De o ma análoga e de um pon o de is a ge al, as ligações encon adas na
malha uncionalizada com óleo de ou iços de cas anha são mui o semelhan es às ligações
73
ap esen adas na malha uncionalizada com óleo de d eche, po que os picos obse ados são
idên icos. No en an o, as ligações químicas dos cons i uin es da malha uncionalizada com óleo
de d eche são menos in ensas em compa ação com a malha de óleo de ou iços, uma ez que
a in ensidade dos picos é menos acen uada (O sa o a
e al.
, 2015).
Na Figu a 47, ap esen a-se o espec o FTIR da malha uncionalizada com óleo na u al
da condição Podas de idei a 0,25 mm 10% sólidos 100% H2O e os espe i os con olos.
Figu a 47. FTIR das malhas uncionalizadas com óleo na u al de Podas de idei a 0,25 mm
10% sólidos 100% H2O e das malhas con olo.
Rela i amen e à Figu a 47 e de o ma semelhan e ao mencionado acima, não se
e i icam mui as di e enças nos espe os ob idos à exceção da in ensidade dos mesmos.
Obse am-se os mesmos picos exis en es na malha uncionalizada com óleo de ou iços e na
malha uncionalizada com óleo de podas de idei a, e i icando-se po isso as ligações
p esen es nos e penos que cons i uem os óleos na u ais.
Na Figu a 48, ap esen a-se o espec o FTIR da malha uncionalizada com óleo na u al
da condição Caules de plan a de abaco 10% sólidos 100% H2O e os espe i os con olos.
No que diz espei o à Figu a 48, e i ica-se uma ez mais a semelhança nos espe os
o que pode signi ica a p esença das mesmas ligações nas malhas con olo e na malha
uncionalizada com óleo de caule de plan a de abaco. Compa ando as qua o malhas
uncionalizadas, es a é que ap esen a um espe o com maio in ensidade em odos os picos
obse ados pelo que é a que ap esen a ligações químicas mais o es (O sa o a
e al.
, 2015).
74
Toda ia, pa a uma ca ac e ização química mais ap o undada dos óleos na u ais se ia
necessá io u iliza ou as écnicas mais po meno izadas de alhando po meno izadamen e a
cons i uição dos óleos na u ais.
Figu a 48. FTIR das malhas uncionalizadas com óleo na u al de Caules de plan a de abaco
10% sólidos 100% H2O e das malhas con olo.
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97
Anexo 3
A Tabela A1 esume os alo es de
pick-up
de cada uma das malhas uncionalizadas
com os óleos na u ais incluindo os con olos.
Tabela A1. Valo es de
pick-up
ob idos pa a cada uma das malhas uncionalizadas
Condição
Pick-up
(%)
Condição
Pick-up
(%)
Malha sem a amen o
-
D eche 1 mm 10% s 100% H2O
62,94
Malha com p é- a amen os (
Tween 80
+ s ock amido
+ H2O)
71,39
D eche 1 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
71,60
Ou iços 0,25 mm 30% s 95% E OH
106,14
D eche 1 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
70,24
Ou iços 0,25 mm 30% s 100% H2O
93,50
D eche 1 mm 30% s pec inase
78,80
Ou iços 0,25 mm 20% s 100% H2O
89,75
D eche 1 mm 20% s pec inase
84,71
Ou iços 0,25 mm 10% s 100% H2O
87,84
D eche 1 mm 10% s pec inase
81,35
Ou iços 0,25 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
94,35
D eche 1 mm 20% s celulase + xilanase
79,02
Ou iços 0,25 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
83,78
D eche 1 mm 10% s celulase + xilanase
80,19
Ou iços 0,25 mm 30% s celulase
89,32
D eche 4 mm 10% s 100% H2O
62,33
Ou iços 0,25 mm 20% s celulase
86,38
D eche 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
70,42
Ou iços 0,25 mm 10% s celulase
98,58
D eche 4 mm 20% s pec inase
80,86
Ou iços 0,25 mm 20% s xilanase
67,01
D eche 4 mm 10% s pec inase
84,64
Ou iços 0,25 mm 10% s xilanase
92,95
D eche 4 mm 20% s celulase + xilanase
81,17
Ou iços 0,25 mm 20% s celulase + xilanase
61,49
D eche 4 mm 10% s celulase + xilanase
89,97
Ou iços 0,25 mm 10% s celulase + xilanase
99,49
PV 0,25 mm 10% s 100% H2O
72,08
Ou iços 1 mm 20% s 100% H2O
101,11
PV 0,25 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
78,45
Ou iços 1 mm 10% s 100% H2O
93,28
PV 0,25 mm 10% s celulase
99,04
Ou iços 1 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
85,92
PV 0,25 mm 10% s xilanase
90,43
Ou iços 1 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
82,26
PV 0,25 mm 10% s celulase + xilanase
99,31
Ou iços 1 mm 20% s celulase
87,67
PV 1 mm 10% s 100% H2O
84,78
Ou iços 1 mm 10% s celulase
89,07
PV 1 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
84,26
Ou iços 1 mm 20% s xilanase
90,03
PV 1 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
94,12
Ou iços 1 mm 10% s xilanase
83,60
PV 1 mm 20% s celulase
77,71
Ou iços 1 mm 20% s celulase + xilanase
92,60
PV 1 mm 10% s celulase
82,24
Ou iços 1 mm 10% s celulase + xilanase
92,98
PV 1 mm 20% s xilanase
84,86
Ou iços 4 mm 30% s 95% E OH
85,04
PV 1 mm 10% s xilanase
87,23
Ou iços 4 mm 20% s 100% H2O
84,62
PV 1 mm 20% s celulase + xilanase
83,92
Ou iços 4 mm 10% s 100% H2O
91,15
PV 1 mm 10% s celulase + xilanase
85,37
Ou iços 4 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
85,45
PV 1 mm 10% s celulase + pec inase
88,68
Ou iços 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
86,43
PV 4 mm 10% s 100% H2O
67,23
Ou iços 4 mm 20% s celulase
79,04
PV 4 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
86,73
Ou iços 4 mm 10% s celulase
89,15
PV 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
83,46
Ou iços 4 mm 20 % s xilanase
86,80
PV 4 mm 10% s celulase
92,05
Ou iços 4 mm 10% s xilanase
87,38
PV 4 mm 10% s xilanase
73,62
Ou iços 4 mm 20% s celulase + xilanase
83,73
PV 4 mm 10% s celulase + xilanase
35,88
Ou iços 4 mm 10% s celulase + xilanase
83,70
PV 10 mm 20% s 100% H2O
83,99
Lúpulo 30% s 50% E OH
100,00
PV 10 mm 10% s 100% H2O
66,99
D eche 0,25 mm 10% s 95% E OH
88,45
PV 10 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
86,52
D eche 0,25 mm 30% s 100% H2O
91,36
PV 10 mm 20% s celulase
83,77
D eche 0,25 mm 20% s 100% H2O
82,04
PV 10 mm 10% s celulase
86,67
D eche 0,25 mm 10% s 100% H2O
82,00
PV 10 mm 20% s xilanase
81,99
D eche 0,25 mm 30% s 100% Tampão Fos a o
86,80
PV 10 mm 10% s xilanase
71,43
D eche 0,25 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
88,39
PV 10 mm 20% s celulase + xilanase
85,28
D eche 0,25 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
68,26
PV 10 mm 10% s celulase + xilanase
88,78
D eche 0,25 mm 30% s xilanase
87,97
CPT 20% s 95% E OH
84,72
D eche 0,25 mm 30% s pec inase
67,81
CPT 20% s 100% H2O
93,66
D eche 0,25 mm 20% s pec inase
80,19
CPT 20% s 100% Tampão Fos a o
85,11
D eche 0,25 mm 10% s pec inase
80,47
CPT 10% s 100% Tampão Fos a o
90,06
D eche 0,25 mm 30% s xilanase + pec inase
78,78
CPT 20% s celulase
85,47
D eche 0,25 mm 30% s celulase + xilanase
96,69
CPT 10% s celulase
91,27
D eche 0,25 mm 20% s celulase + xilanase
79,40
CPT 20% s pec inase
88,45
D eche 0,25 mm 10% s celulase + xilanase
83,90
CPT 10% s pec inase
92,63
D eche 0,25 mm 30% s pec inase + celulase
90,30
CPT 20% s celulase + pec inase
86,21
D eche 1 mm 20% s 100% H2O
88,39
CPT 10% s celulase + pec inase
86,23

98
Anexo 4
As Tabelas A2 a A6 ap esen am os olumes das in usões, as du ações das e apo ações
e as massas de óleo ob idos pa a cada uma das condições es adas.
Tabela A2. Volume das in usões, du ações das e apo ações e massas de óleos na u ais
ob idas pa a cada condição es ada– Ou iços de cas anha
Condição
Vlíquido (mL)
Tempo (min)
Óleo (g)
Ou iços
0,25 mm
95% E OH
30% s
75
45
1,61
100% H2O
30% s
15
10
0,93
20% s
62
18
4,20
10% s
91
50
1,72
100% Tampão
Fos a o
20% s
43
12
3,87
10% s
79
35
5,94
Celulase
30% s
14
15
1,03
20% s
45
15
5,56
10% s
90
25
4,79
Xilanase
20% s
33
11
2,70
10% s
91
37
2,65
Celulase +
Xilanase
20% s
61
19
2,70
10% s
85
45
2,63
Ou iços
1 mm
95% E OH
30% s
50
45
0,67
100% H2O
20% s
39
18
4,08
10% s
87
31
3,71
100% Tampão
Fos a o
20% s
37
11
4,57
10% s
81
23
7,79
Celulase
30% s
Desca ado. Não sob ou líquido da ex ação
20% s
36
15
4,00
10% s
84
30
5,33
Xilanase
20% s
22
29
3,94
10% s
85
24
7,60
Celulase +
Xilanase
20% s
52
24
4,63
10% s
98
27
5,15
Ou iços
4mm
95% E OH
30% s
123,5
21
Óleo aga ado
às pa edes
100% H2O
20% s
38
30
2,30
10% s
91
23
1,39
100% Tampão
Fos a o
20% s
26
19
2,96
10% s
93
30
4,62
Celulase
30% s
Desca ado. Não sob ou líquido da ex ação
20% s
40
25
5,97
10% s
105,5
26
5,16
Xilanase
20% s
24
29
3,56
10% s
88
19
5,15
Celulase +
Xilanase
20% s
57
17
4,01
10% s
97
26
6,03
99
Tabela A3. Volume das in usões, du ações das e apo ações e massas de óleos na u ais
ob idas pa a cada condição es ada– Lúpulo
Condição
Vlíquido (mL)
Tempo (min)
Óleo (g)
Lúpulo
95% E OH
30% s
94
2 h
0,88
20% s
120
2 h
0,08
50% E OH
30% s
130
4 h
1,75
20% s
120
4 h 40 min
0,41
Ul assons
50% E OH
6,67% s
114
2 h
Ex ação in iá el
Ul assons
95% E OH
6,67% s
110
1 h 15 min
Ex ação in iá el
100% H2O
30% s
120
+ 8 h
Ex ação in iá el
20% s
140
+ 8 h
Ex ação in iá el
Celulase
30% s
105
-
Ex ação in iá el
20% s
125
-
Ex ação in iá el
Pec inase
30% s
90
-
Ex ação in iá el
20% s
109
-
Ex ação in iá el
Celulase +
Pec inase
30% s
115
-
Ex ação in iá el
20% s
134
-
Ex ação in iá el
Tabela A4. Volume das in usões, du ações das e apo ações e massas de óleos na u ais
ob idas pa a cada condição es ada– D eche
Condição
Vlíquido (mL)
Tempo (min)
Óleo (g)
D eche
0,25 mm
95% E OH
30% s
42,5
-
Óleo aga ado às
pa edes
20% s
97
2 h 15 min
0,71
10% s
118
2 h 15 min
0,99
100% H2O
30% s
36
10
2,81
20% s
47
15
1,56
10% s
95
21
4,17
100%
Tampão
Fos a o
30% s
35
11
2,37
20% s
40
12
2,15
10% s
105
26
4,93
Celulase
30% s
14
15
1,31
Xilanase
30% s
22,5
45
2,29
Pec inase
30% s
25
29
4,22
20% s
40
14
1,82
10% s
92
24
4,27
Xilanase +
Pec inase
30% s
40
15
4,42
Celulase +
Xilanase
30% s
22,5
30
3,28
20% s
69
18
4,67
10% s
98
24
5,33
Pec inase +
Celulase
30% s
30
20
2,88
95% E OH
30% s
36,5
20
0,33
100
D eche
1 mm
20% s
98
2 h 15 min
-
10% s
116
3 h 20 min
0,8
100% Água
30% s
Desca ado. Não sob ou líquido da ex ação
20% s
58
15
5,17
10% s
85
23
4,23
100%
Tampão
Fos a o
30% s
Desca ado. Não sob ou líquido da ex ação
20% s
40
14
1,82
10% s
87
34
2,5
Pec inase
30% s
13
13
1,56
20% s
38
13
3,9
10% s
89
24
3,24
Celulase +
Xilanase
30% s
13
-
-
20% s
35
12
3,09
10% s
92
29
2,76
D eche
4 mm
95% E OH
30% s
21,5
15
Óleo aga ado às
pa edes
20% s
97
2 h 15 min
Mui o pouco óleo.
Não deu pa a
ap o ei a
10% s
119
4 h 13 min
0,53
100% H2O
30% s
Desca ado. Não sob ou líquido da ex ação
20% s
50
15
0,88
10% s
91
24
3,28
100%
Tampão
Fos a o
30% s
Desca ado. Não sob ou líquido após a ex ação
20% s
20
15
0,76
10% s
85
35
2,82
Pec inase
30% s
Desca ado. Não sob ou líquido da ex ação
20% s
28
10
1,92
10% s
80
29
3,3
Celulase +
Xilanase
30% s
10
-
Não sob ou óleo.
E apo ou udo!
20% s
23
9
1,31
10% s
92
20
3,65
101
Tabela A5. Volume das in usões, du ações das e apo ações e massas de óleos na u ais
ob idas pa a cada condição es ada– Podas de idei a
Condição
Vlíquido (mL)
Tempo (min)
Óleo (g)
Podas de
idei a
0,25 mm
95% E OH
20% s
51
3 h 13 min
Não sob ou
óleo. E apo ou
udo!
10% s
57
13
Óleo aga ado
às pa edes
100% H2O
20% s
27
10
0,78
10% s
95
21
2,74
100%
Tampão
Fos a o
20% s
20
9
0,30
10% s
87
24
5,26
Celulase
20% s
23
10
0,97
10% s
66
18
2,15
Xilanase
20% s
20
13
Óleo aga ado
às pa edes
10% s
86
25
4,96
Celulase +
Xilanase
20% s
26
10
1,17
10% s
85
20
2,48
Podas de
idei a
1 mm
95% E OH
20% s
50
3 h 13 min
Não sob ou
óleo. E apo ou
udo!
10% s
113
13
Óleo aga ado
às pa edes
100% H2O
20% s
36
10
0,85
10% s
85
25
2,27
100%
Tampão
Fos a o
20% s
37
10
3,06
10% s
90
26
5,90
Celulase
20% s
41
13
2,17
10% s
68
33
2,2
Xilanase
20% s
29
10
2,10
10% s
89
35
3,43
Celulase +
Xilanase
20% s
42
14
1,15
10% s
85
28
5,00
Celulase +
Pec inase
10% s
63
30
2,65
Podas de
idei a
4 mm
95% E OH
20% s
60
3 h 13 min
Não sob ou
óleo. E apo ou
udo!
10% s
113
16
Óleo aga ado
às pa edes
100% H2O
20% s
40
17
0,53
10% s
92
24
1,44
100%
Tampão
Fos a o
20% s
39
13
1,81
10% s
83
23
6,00
Celulase
20% s
39
17
0,63
10% s
54
30
2,45
102
Xilanase
20% s
32
13
0,83
10% s
86
36
2,98
Celulase +
Xilanase
20% s
44
15
1,26
10% s
85
32
1,56
Podas de
idei a
10 mm
95% E OH
20% s
78
2 h 15 min
0,96
10% s
110
-
Óleo aga ado
às pa edes
100% H2O
20% s
76
23
1,29
10% s
118
26
2,03
100%
Tampão
Fos a o
20% s
73
23
1,55
10% s
103
24
3,97
Celulase
20% s
62
1h
2,04
10% s
61
20
2,47
Xilanase
20% s
63
21
1,55
10% s
110
40
5,17
Celulase +
Xilanase
20% s
70
37
2,88
10% s
107
24
2,35
Tabela A6. Volume das in usões, du ações das e apo ações e massas de óleos na u ais
ob idas pa a cada condição es ada– Caules de plan a de abaco
Condição
Vlíquido (mL)
Tempo (min)
Óleo (g)
Caules
de
plan a
de
abaco
95% E OH
20% s
75
2 h 20 min
1,17
10% s
100
-
Óleo aga ado
às pa edes
100% H2O
20% s
22
9
1,66
10% s
53
20
1,55
100% Tampão
Fos a o
20% s
32
15
1,88
10% s
49
14
1,71
Celulase
20% s
25
9
2,21
10% s
48
20
2,18
Pec inase
20% s
18
9
0,99
10% s
45
25
3,77
Celulase +
Pec inase
20% s
18
12
1,16
10% s
47
20
3,15
Anexo 5
As Figu as A12 e A13 ap esen am os endimen os de ex ação pa a as condições em
que oi possí el ob e óleo na u al com 30% sólidos de ou iços de cas anha e d eche,
espe i amen e, pa a as di e en es g anulome ias es adas.

103
Figu a A12. Rendimen os de ex ação dos óleos na u ais em góleo/g esíduo.mL em unção das
condições es udadas 30% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm– Ou iços
de cas anha.
Figu a A13. Rendimen os de ex ação dos óleos na u ais em góleo/g esíduo.mL em unção das
condições es udadas 30% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm– D eche.
Anexo 6
As Figu as A14, A15 e A16 ap esen am a concen ação de compos os enólicos das
in usões em mgEAG/g esíduo em unção das condições es udadas pa a as di e en es
g anulome ias es adas pa a os ou iços de cas anha (30% sólidos), lúpulo (6,67% sólidos) e
d eche (30% sólidos), espe i amen e.
104
Figu a A14. Concen ação de compos os enólicos das in usões em mgEAG/g esíduo em unção
das condições es udadas 30% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm–
Ou iços de cas anha.
Figu a A15. Concen ação de compos os enólicos das in usões em mgEAG/g esíduo em unção
das condições es udadas com Ul assons 6,67% sólidos– Lúpulo.
Figu a A16. Concen ação de compos os enólicos das in usões em mgEAG/g esíduo em unção
das condições es udadas 30% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm–
D eche.
105
Anexo 7
As Figu as A17 e A18 ap esen am a concen ação de compos os enólicos dos óleos
na u ais em mgEAG/g esíduo em unção das condições es udadas pa a as quais oi possí el ob e
óleo na u al de ou iços de cas anha e d eche, espe i amen e com 30% sólidos pa a as
di e en es g anulome ias es adas.
Figu a A17. Concen ação de compos os enólicos dos óleos na u ais em mgEAG/g esíduo em
unção das condições es udadas 30% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm–
Ou iços de cas anha.
Figu a A18. Concen ação de compos os enólicos dos óleos na u ais em mgEAG/g esíduo em
unção das condições es udadas 30% sólidos pa a as g anulome ias 0,25 mm, 1 mm e 4 mm–
D eche.
Anexo 8
Na Tabela A7, encon a-se os alo es de empo de abso ção médio da go a de água
des ilada em cada subs a o êx il uncionalizado.
106
Tabela A7. Tempo de abso ção médio da go a de água des ilada nos subs a os êx eis
uncionalizados
Condição
Tempo
médio
(min)
Des io
pad ão
Condição
Tempo
médio
(min)
Des io
pad ão
Ou iços 0,25 mm 20% s xilanase
22,11
7,98
D eche 0,25mm 10% s 95% E OH
0,45
0,08
Ou iços 0,25 mm 20% s celulase + xilanase
17,12
4,70
D eche 0,25mm 20% s 100% Tampão Fos a o
0,43
0,23
Ou iços 1 mm 20% s celulase + xilanase
3,61
0,77
D eche 0,25mm 30% s 100% H2O
0,38
0,14
Ou iços 1 mm 10% s celulase + xilanase
3,13
0,50
D eche 1mm 20% s pec inase
0,34
0,22
Ou iços 0,25 mm 20% s 100% Tampão
Fos a o
2,29
0,82
D eche 0,25mm 30% s xilanase
0,32
0,13
Ou iços 0,25 mm 30% s 100% H2O
1,81
1,03
D eche 0,25mm 20% s 100% H2O
0,29
0,08
Ou iços 0,25 mm 20% s 100% H2O
1,60
0,38
D eche 1mm 10% s 100% Tampão Fos a o
0,14
0,07
Ou iços 1 mm 10% s 100% H2O
1,35
0,73
D eche 0,25mm 10% s 100% Tampão Fos a o
0,10
0,14
Ou iços 4 mm 10% s 100% H2O
1,34
0,33
PV 10 mm 10% s celulase + xilanase
46,54
0,20
Ou iços 1 mm 20% s 100% H2O
1,20
0,51
PV 0,25 mm 10% s celulase + xilanase
45,47
20,71
Ou iços 0,25 mm 10% s celulase
0,95
0,68
PV 1 mm 20% s celulase
33,95
17,37
Ou iços 1 mm 10% s celulase
0,80
0,28
PV 10 mm 20% s celulase + xilanase
25,53
33,66
Ou iços 4 mm 10% s celulase
0,78
0,16
PV 1 mm 20% s celulase + xilanase
19,48
8,97
Ou iços 0,25 mm 30% s celulase
0,75
0,58
PV 4 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
12,66
0,37
Ou iços 0,25 mm 10% s xilanase
0,68
0,30
PV 10 mm 20% s celulase
9,07
5,55
Ou iços 1 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
0,62
0,20
PV 4 mm 10% s celulase + xilanase
5,86
1,76
Ou iços 0,25 mm 30% s 95% E OH
0,56
0,16
PV 10 mm 20% s 100% H2O
5,65
0,44
Ou iços 0,25 mm 10% s 100% H2O
0,34
0,17
PV 10 mm 10% s 100% H2O
4,79
2,50
Ou iços 0,25 mm 10% s 100% Tampão
Fos a o
0,26
0,11
PV 1 mm 20% s xilanase
3,99
0,26
Ou iços 4 mm 20 % s xilanase
0,26
0,11
PV 10 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
2,74
0,88
Ou iços 4 mm 10% s xilanase
0,20
0,12
PV 10 mm 20% s xilanase
2,59
0,99
Ou iços 1 mm 10% s xilanase
0,17
0,30
PV 0,25 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
2,10
0,58
Ou iços 4 mm 10% s celulase + xilanase
0,16
0,17
PV 1 mm 10% s pec inase + celulase
2,08
0,50
Ou iços 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
0,15
0,10
PV 4 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
1,93
0,88
Ou iços 4 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
0,13
0,09
PV 1 mm 10% s celulase
1,84
0,53
Ou iços 4 mm 20% s celulase
0,12
0,07
PV 1 mm 10% s 100% Tampão Fos a o
1,67
0,50
Ou iços 4 mm 30% s 95% E OH
0,08
0,03
PV 4 mm 10% s 100% H2O
1,25
1,18
Ou iços 0,25 mm 20% s celulase
0,07
0,06
PV 0,25 mm 10% s 100% H2O
1,25
0,83
Ou iços 4 mm 20% s 100% H2O
0,06
0,02
PV 10 mm 10% s celulase
1,17
0,71
Ou iços 0,25 mm 10% s celulase + xilanase
0,02
0,01
PV 1 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
1,12
0,29
Ou iços 4 mm 20% s celulase + xilanase
0,02
0,00
PV 0,25 mm 10% s celulase
0,87
0,43
Ou iços 1 mm 20% s xilanase
0,02
0,03
PV 4 mm 10% s celulase
0,60
0,16
Ou iços 1 mm 20% s celulase
0,02
0,02
PV 10 mm 10% s xilanase
0,52
0,63
Ou iços 1 mm 20% s 100% Tampão Fos a o
0,00
0,00
PV 4 mm 10% s xilanase
0,20
0,12
Lúpulo 30% s 50% E OH
0,32
0,24
PV 1 mm 10% s 100% H2O
0,00
0,00
D eche 0,25mm 10% s celulase + xilanase
19,34
3,66
PV 0,25 mm 10% s xilanase
0,00
0,00
D eche 1mm 10% s celulase + xilanase
16,24
0,50
PV 1 mm 10% s celulase + xilanase
0,00
0,00
D eche 1mm 10% s 100% H2O
13,97
1,25
PV 1 mm 10% s xilanase
0,00
0,00
D eche 0,25mm 20% s pec inase
12,18
0,08
CPT 20% s pec inase
6,61
0,96
D eche 1mm 10% s pec inase
8,85
0,34
CPT 20% s celulase
5,82
1,05
D eche 4mm 10% s pec inase
6,74
0,10
CPT 20% s celulase + pec inase
2,37
0,52
D eche 4mm 20% s celulase + xilanase
6,59
0,99
CPT 20% s 100% H2O
2,25
0,68
D eche 0,25mm 30% s pec inase
6,17
2,22
CPT 20% s 100% Tampão Fos a o
1,50
0,57
D eche 0,25mm 30% s 100% Tampão Fos a o
5,18
0,93
CPT 20% s 95% E OH
1,15
0,81
D eche 0,25mm 10% s pec inase
3,89
0,11
CPT 10% s celulase + pec inase
0,77
0,19
D eche 4mm 10% s 100% H2O
3,84
3,23
CPT 10% s celulase
0,55
0,26
D eche 1mm 20% s celulase + xilanase
2,49
0,48
CPT 10% s pec inase
0,50
0,22
D eche 1mm 30% s pec inase
2,34
1,77
CPT 10% s 100% H2O
0,39
0,18
D eche 4mm 10% s celulase + xilanase
2,03
0,20
CPT 10% s 100% Tampão Fos a o
0,00
0,00
D eche 0,25mm 30% s xilanase + pec inase
1,92
0,37
D eche 0,25mm 30% s pec inase + celulase
1,83
0,40
D eche 0,25mm 20% s celulase + xilanase
1,70
1,22
D eche 0,25mm 30% s xilanase + celulase
1,37
0,36
D eche 1mm 20% s 100% Tampão Fos a o
1,36
0,52
D eche 4mm 20% s pec inase
1,20
0,24
D eche 4mm 10% s 100% Tampão Fos a o
0,78
0,59
D eche 1mm 20% s 100% H2O
0,71
0,46
D eche 0,25mm 10% s 100% H2O
0,70
0,11