In luencia del a annien o
nnecánico en el mecanlsnno
de desconnposiclón é nnica
de la dolonni a*
J.
M. CRIADO
F. GONZALEZ GARCIA
J.
MORALES
Depa amen o de Química
Ino gánica y Depa amen-
o de In es igaciones Fí-
sicas y Químicas, Cen o
Coo dinado del C. S. I. C,
Facul ad de Ciencias de la
Uni e sidad de Se illa.
76/2/0055A RESUMEN
En el p esen e abajo se es udia la in luencia eje cida po ; la molienda en la ex u a,
es uc u a y en el mecanismo de descomposición é mica de la dolomi a, empleándose las
écnicas de A. T. G., A. T. D., di acción de ayos X y medidas de supe icie especí ica.
No se ha obse ado que la molienda cause la descomposición de la dolomi a a empe-
a u a ambien e.
Los esul ados ob enidos mues an que el mecanismo de la descomposición é mica
de la dolomi a, en acío, se desplaza de la eacción:
(C03)2MgCa
(C03)2MgCa
OCa + OMg + 2 CO
-> CO.Ca - OMg +
CO.
a medida que p og esa la molienda de la sal.
Es os esul ados se han in e p e ado en unción de la de o mación plás ica su ida
po el sólido como consecuencia del a amien o mecánico.
SUMMARY
E ec s o mechanical g inding on he ex u e, s uc u e and he mal decomposi ion
mechani=;m o dolomi e ha e been s udied. T. G. A., D. T. A., X- ay di ac ion and B. E. T.
speci ic su ace a ea echniques ha e been used.
Decomposi ion o dolomi e was no obse ed du ing i s g inding a oom empe a u e.
The esul s ob ained show ha he he mal decomposi ion mechanism o dolomi e
in acuum, changes om:
(C03),MgCa > OCa + OMg + 2 CO,
o:
(C03).MgCa > C03Ca + OMg + CO.
when g inding p og ess.
These esul s could be explained on he basis o he plas ic de o ma ion o he solid
cuased by mechanical g inding.
RÉSUMÉ
Dans ce a ail-ci, on éalise Té ude de l'in luence exe cée pa le moulage dans la
ex u e, e dans la s uc u e, de même que dans le mécanisme de décomposi ion he mique
de la dolomi e, en employan les echniques de A. T. G., A. T. D., di ac ion des ayons X
e des mesu es de su ace spéci ique.
On n'a pas obse é que le moulage p oduise la décomposi ion de la dolomi e à la
empé a u e ambian . Les ésul a s ob emus démon en que le mécanisme de la décompo-
si ion he mique de la dolomi e, dans le ide, se déplace de la éac ion :
(C03),MgCa
(C03)2MgCa
-> OCa + OMg + 2 C0„
-> CO^Ca + OMg + C0„
à mesu e que le moulage du sel p og esse.
Ces ésul a s on é é in e p é és en onc ion de la dé o ma ion plas ique sou e e pa
le solide à conséquence du ai emen mécanique.
ZUSAMMENFASSUNG
Diese Bei ag be ass sich mi dem Ein luss de Ve mahlung au das Ge üge, au die
S uk u und au Mechanismus de he mischen Ze se zung des Dolomi s. Es wu den
olgende We ah en angewende
:
T. D. A., T. G. A., Rön gens ahlenbeugung und Messung
de spezi ischen Obe läche.
Es wu de keine du ch die We mahlung he o ge u ene Ze se zung des Dolomi s bei
Raum empe a u es ges ell .
Die E gebnisse zeigen, dass de Mechanismus de he mischen Ze se zung des Dolomi s
im Vakuum on de Reak ion.
(C03).MgCa -> OCa + OMg + 2 CO.
au die Reak ion:
(C03)2MgCa > CO.Ca + OMg + CO^
sowie die Salz Ve mahlung o sch ei e , übe geh .
Diese E gebnisse wu den au G und de om Fes kö pe du ch die mechanische
Behandlung e li enen plas ischen Ve o mung gedeu e .
1.
INTRODUCCIÓN
El es udio de la descomposición é mica de los
ca bona os de me ales alcalino é eos ha me ecido la
a ención de nume osos au o es (1-5). Ello se debe,
p obablemen e, an o a la apa en e simplicidad del
(*) Comunicación p esen ada en la Sección de Ciencia
Básica du an e la XV Reunión Anual de la S. E. C, V., cele-
b ada en La Foja (Po e ed a), 22-25 sep iemb e 1975.
mecanismo de es as eacciones como al in e és éc-
nico de es os ma e iales, ya que se u ilizan en la in-
dus ia ce ámica como unden e básico en la indus-
ia side ú gica, e c.
En lo que espec a a la dolomi a, Haul (1) y o os
au o es (2), es udiando su descomposición é mica
en acío, han concluido que és a iene luga según la
eacción :
(C03)XaMg ^ CaO + MgO + 2 CO, [1]
MARZO-ABRIL 1976 87
INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO MECÁNICO EN EL MECANISMO.
Po O a pa e, el hecho de que apa ezcan dos picos
endo é micos a 800 y 950
"^G
en el diag ama de A. T. D.
de dicha sal ha lle ado a nume osos au o es (3) a con-
clui que la descomposición é mica anscu e a a-
és del p oceso:
(C03)2CaMg ^-> MgO + C03Ca + CO^ [2]
esponsable del p ime pico del diag ama de A. T. D.
de la dolomi a. El segundo pico de dicho diag ama se
ha a ibuido en la li e a u a a la descomposición é -
mca del COgCa o mado en la eacción an e io .
Según Webb y K uge (3), la empe a u a a que
apa ece el p ime pico en el diag ama de A. T. D. de
la dolomi a es supe io a aquella a la que se obse a
la descomposición é mica del COgMg en el diag ama
de A. T. D. de es a úl ima sus ancia, debido a que en
el p ime caso se equie e la ene gía de descomposi-
ción de la sal doble en sus sales simples, además de la
necesa ia pa a la descomposición del COgMg.
Teniendo en cuen a las conside aciones an e io es,
Bà a y B u hans (4) han a ibuido la disminución de la
in ensidad del p ime pico del diag ama de A. T. D. de
la dolomi a y su desplazamien o a empe a u as in e-
io es,
obse ado al some e dicha mues a a p o-
longada molienda, a su descomposición en COgCa y
COgMg como consecuencia del ci ado a amien o.
B adley y colabo ado es (5) han obse ado, en cam-
bio,
que a la ez que disminuye la empe a u a del
p ime pico al mole la dolomi a dec ece la in ensidad
de las líneas de di acción de ayos X que poseen un
ac o de o ma
Ca"^"^
— Mg"^+, con pequeña con ibu-
ción de á omos de ca bono y oxígeno. Dichos esul a-
dos se han in e p e ado (5) conside ando que du an e
la de o mación mecánica de la dolomi a iene luga una
emig ación de iones Ca"^"^ y Mg"*"+ en cie as di eccio-
nes de la ed, que conduce a la c eación de núcleos
localmen e en iquecidos en alguno de es os iones.
Es necesa io señala , sin emba go, que en publica-
ciones ecien es (6) se ha pues o cla amen e de mani-
ñes o que las conclusiones alcanzadas sob e la es a-
bilidad é mica de sólidos, basándose en diag amas
de A. T. D., pueden es a a ec adas de se ios e o es,
dado que, si se a a de eacciones e e sibles, la em-
pe a u a del pico de A. T. D. pueden se no ablemen e
in luenciada po la a mós e a c eada al ededo de la
mues a po los gases esul an es de la descomposición.
En el casoí de la dolomi a se ha obse ado que si se
egis a el diag ama de A. T. D. haciendo pasa a a-
és de la mues a un lujo mode ado de gases de bajo
peso molecula , al como el helio, se obse a un solo
pico endo é mico. Ello ha lle ado a conclui que la
descomposición de la dolomi a anscu e a la p esión
a mos é ica a a és del mismo mecanismo p opues o
po Haul (1) pa a la descomposición en acío. La
apa ición de un segundo pico en los diag amas de
A. T. D. con encionales de la dolomi a se ha jus i i-
cado (6), admi iendo que si no se elimina el CO2 e-
sul an e de la descomposición, és e eacciona con
el CaO, dando luga a la o mación de COgCa, que se
descompond ía a empe a u a supe io .
Lo an e io men e expues o pod ía da luga a que
los esul ados apo ados en la li e a u a pa a las
mues as de dolomi a molida no se deben exclusi a-
men e a la in luencia p ima ia eje cida en la es abili-
dad é mica de la sal po las ca ac e ís icas ex u ales
y es uc u ales inducidas en la misma po el a a-
mien o mecánico, sino ambién al e ec o secunda io
de es os ac o es en la pe meabilidad del sólido y,
po an o, a su in luença en la elocidad de di usión
de los gases esul an es de la eacción.
Teniendo en cuen a lo expues o, se ha conside ado
de in e és lle a a cabo un es udio de la in luencia
eje cida po la molienda en la ex u a, es uc u a y
es abilidad é mica de la dolomi a, en condiciones que
excluyan la posibilidad de eacciones secunda ias en-
e el CO2 y los p oduc os sólidos esul an es de la
descomposición, al obje o de compa a los con los da-
os ob enidos en los diag amas de A. T. D. de las
mismas mues as ealizadas en a mós e a de ai e como
es con encional. De es e modo se p e ende con ibui
a cla i ica los esul ados con adic o ios que apa e-
cen en la bibliog a ía.
2.
MATERIALES Y MÉTODOS
EXPERIMENTALES
2.L MATERIALES
La mues a de dolomi a ha sido suminis ada po
S. A. E. de P oduc os Dolomí icos, p oceden e de las
can e as "La Concha" y "Bezana", Re illa de Ca-
ma go (San ande ). El análisis químico ha dado el
siguien e esul ado: pé dida po calcinación, 46,44
po 100; esiduo insoluble en CIH, 0,60 po 100;
óxidos de Fe y Al, 0,63 po 100; OCa y OMg, 2L05
po 100.
2.2.
ANALISIS TÉRMICO DIFERENCIAL
Se ha u ilizado un apa a o AMINCO, Mod. 4-4442 A.
La empe a u a se ha medido con pa es e moeléc i-
cos de c omel-alumel, u ilizándose como mues a de
e e encia alúmina calcinada p e iamen e a 1.000
^'C.
Todos los diag amas se han ob enido con una eloci-
dad de calen amien o de
16
""C/min.
2.3.
ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO
Se ha empleado una elec obalanza CAHN, mode-
lo RG. Las descomposiciones se han ealizado siem-
p e en acío a una p esión de 10~^ To . La eloci-
dad de calen amien o empleado ha sido de 12 ^C/min.
2.4. MEDIDAS DE SUPERFICIE ESPECIFICA
La supe icie especí ica de las mues as se ha de e -
minado po el mé odo de B. E. T., siendo el adso ba o
gas ni ógeno espec oscópicamen e pu o.
2.5.
DIAGRAMAS DE DIFRACCIÓN
DE RAYOS X
Los diag amas de pol o de las mues as se han ob-
enido con un apa a o PHILLIPS P. W. 1060, p o is o
de con ado Geige , empleándose adiación de CuKa
y il o de Ni.
2.6.
MOLINO DE BOLAS
La molienda de las mues as de dolomi a se ha lle-
ado a cabo en un molino plane a io de bolas "COLO-
RECORD 20 A", do ado de una elocidad de o a-
ción de 400 . p. m. El apa a o a p o is o de un ja o
de es ea i a de 300 c. c. y ca ga de 20 bolas del mismo
88 BOL. SOC. ESP. CERÁM. VIDR., VOL. 15 - N.« 2
J. M. CRIADO, F. GONZÁLEZ GARCÍA Y J. MORALES
ma e ial de 15 mm de diáme o. El peso de mues a
empleado en cada caso e a al ededo de 5 g.
3.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la igu a 1 se incluyen los diag amas de A. T. D.
de la mues a de dolomi a desc i a en 2.1 an es y
después de mole la du an e media, una y media, dos
y cua o ho as, espec i amen e, del modo indicado
en 2.6. Puede obse a se que al poco iempo de ini-
cia se el a amien o mecánico disminuye no ablemen-
e la empe a u a del p ime pico a la ez que apa-
ece un nue o e ec o é mico en e 500 y 600° C, cuya
magni ud aumen a a expensas de aquél a medida que
se ele a el iempo de molienda.
Aunque los esul ados de la igu a 1 concue dan con
los de Bà a y B u hans (4), los diag amas de di acción
de ayos X ob enidos en es e abajo indican que la
dolomi a no se ha descompues o en COgCa y COJSAg,
a empe a u a ambien e, como consecuencia del a-
amien o mecánico, según puede obse a se en la i-
gu a 2, en la que, a í ulo de ejemplo, se compa an
los di ac og amas de las mues as o iginal y molida
du an e cua o ho as. En el di ac og ama de es a úl-
ima sólo se obse a un ensanchamien o de las líneas
de di acción que pod ía a ibui se a la disminución
del amaño de los dominios cohe en es de di acción
o al aumen o del con enido de dislocaciones du an e el
a amien o mecánico.
— sin mole
~ 1/2 ho a
-- 1,1/2 ho as
2 ho as
4 ho as
I
500 600 700 800 900
T °C
FIO.
1.—Cu as
de Análisis Té mico Di e encial de la dolomi a
some ida a di e en es a amien os mecánicos.
6A 60 56 52 48 44
20
40 36 T T"
32 26 24 20
FIO.
2.—Diag amas de di acción de ayos X de la dolomi a
some ida a di e en es a amien os: a) sin mole ; b) molida
cua o ho as; c) molida cua o ho as y calen ada en ado
a 550
^C;
d) molida cua o ho as y calen ada en acío a 650 «C;
e) sin mole y calen ada en acío a 680
^C.
Las líneas de di-
acción de in ensidad máxima del CO^Ca, CaO y MgO se
indican en la igu a.
Pues o que, según se ha indicado an e io men e, no
es e iden e que la écnica de A. T. D., al menos en las
condiciones expe imen ales que pe mi en emplea la
mayo ía de los apa a os exis en es en el me cado, sea
adecuada pa a compa a la in luencia eje cida po la
i u ación mecánica en la es abilidad é mica de los
sólidos, se han ob enido los diag amas en la igu a 3.
MARZO-ABRIL 1976 89
INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO MECÁNICO EN EL MECANISMO...
con obje o de asegu a que el COg esul an e de la
descomposición no in luya en el cu so de la misma.
Puede obse a se en dichos diag amas que mien as
que la dolomi a o iginal se descompone en una sola
e apa, las mues as molidas lo hacen en dos que se
an di e enciando más cla amen e a medida que se
in ensi ica el a amien o mecánico. Al cabo de cua o
ho as de molienda, igu a 3, los dos amos de la cu a
e mog a imé ica co esponden, espec i amen e, a la
pé dida de peso del COgMg y COgCa asociado a la
dolomi a.
•••. ^
•• ^
•• ^
L •• "^^
N
' '^ '•
'
'- ^
O) N
E
CVI M
N
:
V
u
:M 1
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'
V
':
_^ sin mole V 1
1/2 ho a
V:
Ï
M
4 ho as V ^^-
•.
—
1 1 1
1
1
AOO 500 600 700 800
T
«^C
FiG. 3.—Cu as e mog a imé icas de la dolomi a some ida
a di e en es a amien os mecánicos.
Los esul ados an e io es pod ían in e p e a se ad-
mi iendo que la descomposición é mica de la dolo-
mi a, que en la mues a sin a a iene luga según la
eacción [1] ,se a desplazando hacia la eacción [2]
a medida que p og esa la molienda. O a explicación
posible consis i ía en admi i que la dolomi a su e
una descomposición é mica en COyMg y COgCa, cuya
descomposición pos e io o igina ía el p ime o y se-
gundo amo de la cu a e mog a imé ica, espec i-
amen e.
Con obje o de de e mina cuál de las dos in e p e-
aciones es la co ec a, se han egis ado los diag a-
mas de di acción de ayos X de una se ie de mues as
ob enidas in e umpiendo los diag amas e mog a imé-
icos de las mues as de dolomi a a empe a u as
comp endidas en los di e en es amos obse ados en
los mismos.
En el diag ama de di acción de ayos X de la dolo-
mi a o iginal pa cialmen e descompues a en acío sólo
se obse a CaO y MgO en e los p oduc os de descom-
posición, de acue do con el esquema de eacción pos-
ulado po la ecuación [1].
En el caso de la dolomi a molida du an e cua o
ho as,
el di ac og ama de ayos X egis ado después
de in e umpi el e mog ama de la misma a 550
*^C,
p ime amo de la igu a 3, se obse a que el espé-
cimen es á cons i uido po dolomi a y po calci a
y MgO esul an es de la descomposición de aquélla.
En cambio, el diag ama de di acción de ayos X de la
misma mues a de dolomi a después de in e umpi su
calen amien o a 650° C, comp endido en el segundo
amo de la cu a e mog a imé ica, indica que dicha
mues a es á cons i uida po CaO, MgO y COgCa.
Los esul ados ob enidos mues an, po consiguien-
e,
que al i u a mecánicamen e la dolomi a, su des-
composición é mica se desplaza del esquema ep e-
sen ado po la ecuación [1] al señalado po la ecua-
ción [2]. El hecho de que no se haya de ec ado CO^Mg
en la mues a de dolomi a molida pa cialmen e des-
compues a, pa ece exclui la posibilidad de que se p o-
duzca una descomposición p e ia de la dolomi a en
calci a y magnesi a.
Es in e esan e señala que en los diag amas de di-
acción de ayos X incluidos en la igu a 2, las líneas
de di acción pe enecien es al MgO apa ecen no a-
blemen e ensanchadas, si se compa an con las de la
calci a o las del CaO. Ello es á de acue do con el he-
cho,
señalado po Haul y colab. (7), de que al des-
compone se la dolomi a en calci a y MgO, los c is ales
de calci a c ecen con sus ejes óp icos alineados pa ale-
men e a los de la dolomi a y, po consiguien e, en es-
echo con ac o con el e ículo de és a, mien as que
la pe iclasa apa ece o mando pequeños c is ales o ien-
ados al aza .
El cambio de sen ido de descomposición é mica de
la dolomi a como consecuencia de la molienda pod ía
a ibui se, en p incipio, a la ene gía supe icial acu-
mulada po la sal a lo la go del a amien o mecánico.
Dicha in e p e ación es a ía de acue do con los esul-
ados de Bà a y B u hans (4), quienes obse an que
al disminui la in ensidad del p ime pico del diag ama
de A. T. D. de la dolomi a, como consecuencia del
a amien o mecánico, aumen a la supe icie especí ica
de la mues a.
Los alo es de la supe icie especí ica de las mues-
as de dolomi a o iginal y molidas, calculadas en el
p esen e abajo po el mé odo de adso ción desc i o
en 2.4, no c ecen monó onamen e has a alcanza un
alo asin ó ico, como han suge ido Bà a y B u-
hans (4), sino que, po el con a io, al ep esen a
dicha magni ud en unción del iempo de molienda se
obse an los aumen os y disminuciones b uscas que
se mues an en la igu a 4. Es e compo amien o in-
dica que du an e el ci ado a amien o es án eniendo
luga simul áneamen e p ocesos de o u a y eag ega-
ción de pa ículas de modo simila al señalado en la
li e a u a (8) pa a o os ma e iales.
La disc epancia exis en e en e nues os alo es de
supe icie especí ica y los de Bà a y B u hans (4) po-
d ía debe se a que es os au o es han es imado dicha
magni ud a pa i del amaño de pa ículas calculado
90 BOL. SOC. ESP. CERÁM. VIDR., VOL. 15 - N.« 2
J.
M.
CRIADO,
F.
GONZÁLEZ GARCÍA
Y J.
MORALES
FIO.
4.—Supe icie especi ica
de la
dolomi a
en
unción
del
iempo
de
molienda.
po
la
écnica
de
sedimen ación
que,
como
es
bien
co-
nocido, puede
da
luga
a
se ios e o es, especialmen e
si
la
es uc u a
de
po os con ibuye
de
modo impo -
an e
al
alo
de
la
supe icie especí ica.
En cualquie caso,
el
es udio ealizado
en el
p e-
sen e abajo sob e
la
in luencia eje cida
po la
mo-
lienda
de la
dolomi a
en su
descomposición é mica
y
en
el
alo
de su
supe icie especí ica, empleando
la
misma se ie
de
mues as
en
ambos casos,
ha
pues o
de mani ies o
que no se
obse a ninguna co elación
en e
la
secuencia seguida
po
es a úl ima magni ud
y
el
desplazamien o
de la
ci ada eacción
del
esquema
ep esen ado
po la
ecuación
[1] al
señalado
po la
ecuación
[2].
Es e hecho pa ece indica
que el
cam-
bio
del
mecanismo
de
eacción debe es a elacio-
nado
con la
ene gía "ex a" almacenada
en el
e ícu-
lo
en
i ud
de la
de o mación plás ica
de la
mues-
a
que con la
a iación
de su
ene gía supe icial.
Po o a pa e,
el
hecho
de que,
según puede es i-
ma se
po
cálculo eó ico,
la
ene gía almacenada
en
el e ículo como consecuencia
de la
c eación
de
dislocaciones puede llega
a
alcanza
en
es os ma e-
iales alo es supe io es
a las 20
Kcal/mol
(9),
mien-
as
que la
ene gía supe icial
no
puede supe a
las
0,3
ó 0,4
Kcal/mol
(10),
apoya
la
in e p e ación
an-
e io . Dicha in e p e ación
es
análoga
a la
p opues a
en
una
publicación an e io
(11),
pa a explica
las
sucesi as ans o maciones calci a —> a agoni o
y
a agoni o —> calci a obse adas
al
mole
el
COgCa.
La de o mación plás ica
de la
dolomi a pod ía
conduci
a la
o mación
de
núcleos en iquecidos
en
iones
Ca^"^
y
Mg^"^,
del
modo suge ido
po
B adley
y cois.
(5), sin
necesidad
de
des ui
la
mac o-
es uc u a
de la
misma.
En al
caso,
la
mayo eac-
i idad
de
ales núcleos
en
i ud
de su
mayo con-
enido ene gé ico a o ece ía
su
c ecimiendo, dando
luga
a la
o mación
de
COgCa
y
MgO
(dada
la
me-
no es abilidad é mica
del
COgMg),
lo que
explica-
ía
el
cambio obse ado
en el
cu so
de la
eacción
de descomposición é mica
de la
dolomi a como
consecuencia
del
a amien o mecánico.
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