Mé odos químicos sencillos de
1
ca ac e ización de las p incipales ib as
sin é icas u ilizadas en mezcla con lana
(*)
J.
Kno
(1)
P. Ponchel
(2)
J.
Gacén
(3)
H.
Zahn
(4)
RESUMEN
En es a comunicación se mencionan los p incipales mé odos sencillos de ca ac-
e ización de las ib as sin é icas aplicables en labo a o ios indus iales, así como al-
gunos ejemplos de aplicación.
In encionadamen e, nos hemos limi ado a expone y comen a los ensayos
co espondien es
a
las ib as de poliés e , poliamida y ac ílicas, po se las que más
ecuen emen e se u ilizan en mezcla con lana.
RESUME
Les p incipales mé hodes simples de ca ac é isa ion des ib es syn hé iques
applicables dans les labo a oi es indus iels, son men ionnées dans ce appo , ainsi
que des exemples d'applica ion.
Nous nous sommes limi és aux ib es chimiques les plus cou ammen u ilisées
en mélange a ec la laine,
a
sa oi les ib es de polyes e , de polyamide e de
polyac yloni ile.
(*)
Comunicación p esen ada po los au o es al pleno del Comi é Técnico de la In-
e nacional Wool Tex ile O ganiza ion (Fede ación Lane a In e nacional), como e-
sumen de los abajos ealizados en el G upo de T abajo de Fib as Químicas del men-
cionado Comi é.
(1)
J.
Kno
-
Deu sches Woll o schungins i u .
(2)
P. Ponchel
-
Di ec o del I.T.F. No d.
(3)
J.
Gacén
-
Subdi ec o del Ins i u o de In es igación Tex il
y
Coope ación Indus ial de
Te assa.
Ca ed á ico de Políme os Tex iles de la E.T.S.I.I. de Te assa.
(4)
H.
Zahn
-
Di ec o del Deu sches Woll o schungins i u .
BOL.
INTEXTAR, 1985, N? 88
9
SUMMARY
Simple me hods o he cha ac e isa ion o syn he ic ib es used in blends wi h
wool a e p esen ed as well as applica ion exemples.
These me hods can be used in indus ial labo a o ies. The es ed chemical i-
b es we e polyes e , polyamide and ac ylic.
ZUSAMMENFASSUNG
Ein ache Cha ak e isie ungsme hoden ü Syn hese ase n die in Mischung mi
Wolle geb auch we den, we den o ges ell , sowie Anwendungsbeispiele.
Diese Me hoden sind in de lndus ie anwendba . Die wich ings en Syn hese
ase n (Polyes e , Polyamid un Polyac yl) sind s udie wo den.
La lana se u iliza cada ez más en mezcla con las ib as de poliés e , poliamida
y ac ílicas. La cuo a de me cado de las mezclas lana- ib as sin é icas c ece cons an-
emen e. Así, ya en 1970,
G.
Mazinque mencionaba en una con e encia en el Ins i-
u o Tex il de Ve ie s que la can idad de ib as químicas a ada po la indus ia la-
ne a eu opea ep esen aba el
50%
del onelaje de la lana.
Así pues, y como consecuencia de los di e en es abajos ealizados po el g upo
de abajo "Fib as Químicas", se p opone una lis a de los p incipales mé odos sim-
ples de ca ac e ización de las ib as químicas, así como ejemplos de aplicación. Po
o a pa e, nos hemos limi ado a las ib as químicas más co ien emen e u ilizadas
en mezclas con lana, es deci las ib as de poliés e , poliamida y ac ílicas.
2.
CARACTERIZACION DE LAS FIBRAS DE POLIESTER
2.1.
In oducción
Las mezclas de ib as de poliés e y lana han adqui ido una impo ancia pa icu-
la en el sec o de la indumen a ia, en el que son muy ap eciadas especialmen e po
su buena es abilidad dimensional (incluso en los a ículos lige os), una g an acilidad
de en e enimien o, así como po sus muchas posibilidades en la con ección de a í-
culos "moda".
Tipos especiales de poliés e esis en es al pilling p esen an algunas p opieda-
des ecnológicas que los hacen más simila es a la lana, lo que apo a mayo es en a-
jas oda ía a las mezclas lanalpoliés e (hilo pa a ico a ).
A lo la go de su p oceso de ab icación y ambién du an e su manipulación en
la indus ia ex il, la ib a de poliés e puede expe imen a a iaciones que a ec an
undamen almen e a su es uc u a ina. Es as a iaciones pueden conduci a com-
po amien os in ó eos i egula es y10 a es abilidades dimensionales insu icien es.
Un sencillo ensayo de in u a pe mi e p e e posibles di e encias de a inidad in-
ó ea y conoce su o igen ( a iaciones de c is alinidad o de o ien ación). Po o a
pa e, el ensayo de solubilidad di e encial en mezclas enoll e aclo oe ano y el en-
sayo del iempo c í ico de disolución son muy sensibles a la a iación de la es uc u-
a ina, incluso cuando es as no son lo su icien emen e impo an es como pa a oca-
siona un compo amien o in ó eo i egula .
Los a amien os é micos se e os pueden p oduci una pé dida impo an e en
10
BOL.
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la esis encia de la ib a de poliés e . Es a pé dida puede se consecuencia de una
disminución de la longi ud de la cadena polimé ica o de una des ucción pa cial de
la sup aes uc u a de la ib a po habe se alcanzado la empe a u a de eblandeci-
mien o. La de e minación del peso molecula po iscosime ía pe mi e ca ac e iza
la causa de la disminución de la esis encia.
2.2. Pa áme os del políme o
y
oligóme os
2.2.1. Viscosidad in ínseca y peso molecula
La iscosidad in ínseca
(11)
del polie ilen e e ala o puede conoce se a pa i de
la iscosidad especí ica de una solución de concen ación 0,5
%
en una mezcla e-
nol/ e aclo oe ano (1
:
11, según la ó mula:
ysp
=
iscosidad especí ica.
Exis e una elación en e el peso molecula medio numé ico y la iscosidad in-
ínseca (1) de mane a que
[VI
=
1,27
x
10-4
(M,)o.E~
Se a a de una écnica sencilla en cuan o a equipo y a ealización. Puede u ili-
za se pa a la ca ac e ización de di e sos ipos de poliés e (al a enacidad, bajo pi-
Iling, con encional).
Su aplicación pa ece adecuada en el con ol de los p ocesos que pueden con-
duci a una escisión de la cadena molecula (hid ólisis, amoniólisis, e c.), o cuando
es necesa io conoce el mo i o de la pé dida de esis encia del poliés e obje o de
es udio. Un a ículo con escasa esis encia, ac o áspe o y peso molecula no lejano
del que se conside a no mal, es el esul ado de un a amien o é mico demasiado
se e o que ha des uido pa cialmen e la sup aes uc u a de la ib a.
2.2.2. Oligóme os
El aislamien o y la e aluación cuan i a i a de los oligóme os con enidos en la
ib a de poliés e (oligóme os supe iciales y oligóme os in e nos) se e ec úa po ex-
acción
(2,3).
T as un desensimaje con é e de pe óleo, los oligóme os supe iciales se ex-
aen agi ando las ib as con dioxano du an e unos minu os en ío. Los oligóme os
globales se sepa an some iendo las ib as a una ex acción "Soxhle " du an e
4
ho-
as y empleando ambién dioxano.
2.3. Pa áme os de la es uc u a ina
2.3.1. Solubilidad en la mezcla enol/ e aclo oe ano
La solubilidad de las ib as de poliés e en las mezclas enol/ e aclo oe ano
(4)
es un ensayo ápido y sencillo, además de se muy sensible a las a iaciones
es uc u ales.
Cuando se a a de mezclas poliés e llana o poliés e / ib as celulósicas es ne-
cesa io p ocede p e iamen e al aislamien o del componen e poliés e según la no -
BOL.
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1985,
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11
ma lS0-1833 (1973).
El
p ocedimien o de disolución (Na
e869
ó
W,CQ,)
de las ib as p o einleas
y
ce-
!eilósicas en
mezcla
con
el
poliéa e ocasiona escasas ~a iacio~e~
en
Ba
solcebilidad,
al como indican los da os de la Tabla
l.
Tabla I
I
In luencia de los a amien os con hipoclo i o sódico y con ácido sul ú ico en
la solubilidad en enoll e aclo oe ano (5195) a 60°C.
Sus a o Solubilidad
(%)
PES nP 1 a ado "NaCIO" 22,l
PES nP 1 a ado "NaC10" 22,7
PES nP
2
no a ado 62,3
PES nP 2 a ado "H,SO," 65,3
I
Modo ope a o io
Se in oduce una mues a de 0,5 g en un ubo de 100 ml de capacidad que
con iene 50 ml. de una solución de enol/ e aclo oe ano, p e iamen e ambien ada
en un e mos a o a la empe a u a deseada. T anscu idos 30 min., el con enido del
ubo se ie e sob e un c isol de placa il an e (nP 11, se la a el esiduo con 25 ml
de la misma disolución de PhITCE ambien ada a la misma empe a u a, se la a con
alcohol y inalmen e con agua des ilada. La solubilidad del poliés e se calcula po
di e encia de peso y se exp esa como po cen aje del peso o iginal anhid o.
La composición más adecuada de la mezcla PhITCE depende de la his o ia é -
mica o e momecánica del sus a o. La mezcla 5/95 ( enol/ e aclo oe ano) es ade-
cuada pa a el con ol de la ma e ia p ima que ecibe la indus ia ex il. Po su pa e,
las mezclas 7,5/92,5
ó
10190 pa ecen las más idóneas pa a la ob ención de buenos
ni eles de solubilidad cuando se a a de u'n poliés e e mo ijado.
I
2.3.2.
Tiempo c í ico de disolución
El alo del iempo c í ico de disolución (TCDI puede se conside ado como una
medida de la cohesión in e mac omolecula global de la ib a (6). Cuan o más ele a-
da es és a, mayo es el alo del TCD. Es e pa áme o o ece ambién una medida
del amaño y es abilidad de los c is ali os (7). Los a amien os é micos aumen an
el amaño y la pe ección de los c is ali os y ocasionan en el TCD un aumen o an o
mayo cuan o más al os son la empe a u a y10 iempo del a amien o.
I
Mé odo ope a o io
Hace un lazo anudando los ex emos de un ozo de 10 cm. de hilo. Tensa
el hilo colgando al lazo una pesa de 1 g. Colga el lazo o anilla en un sopo e adecua-
do. In oduci el sopo e en un ubo de ensayo adecuado que con iene una solución
de enoll e aclo oe ano, es ando el conjun o e mos a izado a 60°C. Pone en un-
cionamien o el c onóme o
y
apa el ubo, de ene el c onóme o en el momen o
en que el peso oca la base del ubo. De cada mues a se ealizan 10 medidas.
I
NOTA
Pa a .las mues as a adas é micamen e, la empe a u a es de 60°C y se u iliza
enol 100% o bien una mezcla 50150 (PhITCE).
12
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Pa a el poliés e no a ado é micamen e se ecomienda una empe a u a de
50°C y una mezcla 10190 (Ph/TCE).
Se a a de un mé odo simple, ápido y p eciso, que puede se ealizado am-
bién sob e hilo eñido.
2.3.3. A inidad in ó ea
Aunque se han p opues o di e en es ensayos, aquí se menciona únicamen e el
desc i o po Cega a y Valldepe as (91 pa a la de ección de los ba ados que pueden
p oduci se en la in u a del poliés e , a causa de di e encias de es uc u a mo i adas
po a iaciones en el p oceso de p epa ación de la ib a o po a amien os p e ios
a la ope ación de in u a.
Mé odo ope a o io
Se ealiza una in u a a 100°C en p esencia de un anspo ado a base de o-
' enil- enol con el colo an e C.I. Dispe se Blue, que se ca ac e iza po su g an sensi-
bilidad a las di e encias de a inidad.
Se iñe una segunda mues a, en las mismas condiciones, con el colo an e C.I.
Dispe se Blue 56, que posee un g an pode cub ien e.
La ma e ia a eñi se la a p e iamen e a 60°C du an e 2 ho as en una solución
que con iene
1
g/¡ de Lissapol
N
y 2 g/l de ca bona o sódico, a con inuación se acla a
y se seca la mues a al ai e.
Composición del baño de in u a
1
%
(s.p. .) de colo an e; 6,5 g/l de Ma exil CA-OPE; ácido acé ico, pH 6-6,5.
Relación de baño 1/40. Se p epa a el baño de in u a a 50°C añadiendo en el o den
indicado, el ácido, el anspo ado y el colo an e, y inalmen e la ma e ia a ensaya .
Has a alcanza los 100°C, la subida de empe a u a se egula a azón de 1,5"C/mi-
nu o. Se man iene es a empe a u a du an e 1 ho a, as lo cual se baja a 80°C, se
la a dos eces con agua des ilada y después con abundan e agua co ien e.
El colo an e ijado supe icialmen e se elimina median e un la ado educ o a
50°C du an e 15 minu os en un baño que con iene sosa cáus ica,
2
gll; hid osul i o
sódico, 2 g/l,y un dispe san e no iónico, 2 gll.
Al p ocede a la compa ación del compo amien o in ó eo de dos sus a os,
debe ene se en cuen a que:
a) cuando los dos colo an es conducen a ap eciables di e encias de colo , el o igen
de és as se ha de a ibui a di e encias de c is alinidad,
b) si sólo se obse an di e encias al eñi con el colo an e de mala capacidad de igua-
lación, el de ec o se debe a di e encias de o ien ación.
3.
CARACTERIZACION
DE
LAS FWRAS ACRILICAS
3.1.
In oducción
La u ilización de ib as ac ílicas po la indus ia ex il es muy impo an e, sob e
odo en el sec o de ejidos de pun o o malla y de la me ce ía. Se a a de hilados
ac ílicos HB como único componen e (excep o pa a los hilos des inados a galgas
inas).
Los hilados pa a a ículos de malla, High Bulk o no, suelen ab ica se a pa i
de ib as de
3,3
d ex
,
en an o que la me ce ía u iliza ambién ib as de 5 d ex
,
y
a eces mezclas de
3,3
y 6,6 d ex.
BOL.
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13

Muchos de es os hilos han sido ab icados en máquinas Repco. En la ab ica-
ción de e ciopelos se hace uso de hilos ac ílicos p oducidos según el p oceso de
hila u a de lana peinada. Los hilos 100% ac ílicos son casi siemp e mezclas 50/50
de
3,3
y 6,6 d ex
,
las mezclas ac ílica-lana se p epa an con ib as de
3,3
d ex.
Los hilos de mezcla ac ílica-lana se emplean ambién en la ab icación de ejidos
de calada, p incipalmen e pa a a ículos de es i .
Las ca ac e ís icas de las ib as ac ílicas que con mayo acilidad se pueden de-
e mina en un labo a o io indus ial son:
-
Aspec o longi udinal o de la sección ans e sal al mic oscopio (in o mación
sob e la na u aleza de las ib as).
-
Con enido de g asa.
-
A inidad in ó ea.
-
Con enido de agen e ma ean e.
-
G ado de e acción.
3.2. Obse ación mic oscópica
3.2.1. Iden i icación
Es as obse aciones se ealizan con is as a la iden i icación de las ma e ias.
Se e ec úan en sen ido longi udinal y se comple an con la obse ación sob e un co -
e ans e sal en caso de duda.
Se a a p incipalmen e de examina la o ma de la sección:
Fo ma edonda: ipo Cou elle.
Fo ma de judia (bilobulada): ipo C ylo .
Fo ma de hueso de pe o (bilobulada aplas ada): ipo D alon.
3.2.2. Al e aciones
Se a a p incipalmen e de de ec a po examen mic oscópico enómenos de
ib ilación p oducidos po un ca en amien o (en la hila u a o en la e o sión), suscep-
ibles de conduci a de ec os o de iciencias en el aspec o de los a ículos.
3.3. De e minación del po cen aje de ensimage (con enido de g asa).
El único mé odo u ilizado es el que se basa en la ex acción con é e e ílico en
soxhle según la an igua no ma IWTO 7-60, du an e
4
ho as. Se ope a sob e dos
mues as de 20 g cada una, las cuales son some idas a la ex acción con é e e ílico.
Los esul ados ob enidos se calculan gene almen e sob e la ma e ia desg asada y
deshid a ada a 105°C.
El mé odo de ex acción con diclo ome ano (IWTO-10-66) p opo ciona un g a-
do de ex acción supe io , ya que es e disol en e posee una capacidad de ex ac-
ción mayo que el é e e ílico.
14
BOL.
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NP
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-
TABLA ll
Compa ación en e los ex ac os con é e y con diclo ome ano sob e ib as
ac ílicas.
Mues as
1
-
D alón blanco
2
-
O lón c udo
3
-
Cou elle ( ipo A)
4
-
C ylo
5
-
Cou elle (C 10)
6
-
Hilo "no ensimado"
,
7
-
Hilo Cou elle
8
-
D alón blanco UR
E e
e ílico
O,
16
0,41
0,25
0,23
0,41
0,41
0,44
0,81
Ex ac os
(%)
Diclo ome ano
0,19
0,42
0,24
0,31
0,52
0,56
0,61
1,77
3.4.
A inidad in ó ea
No se ha p opues o ningún p ocedimien o s anda d, sin que ello deba in e p e-
a se en el sen ido de que exis e ninguna di icul ad conc e a. En los Labo a o ios
del ITF No d se p ac ica de o ma habi ual el mé odo de in u a siguien e, sob e i-
b as des inadas a expe imen a una e acción o encogimien o ul e io a 100°C, a in
de con ola la posibilidad de mezcla lo es di e en es p oceden es del mismo p o-
duc o (10).
El p oceso seguido es:
1)
Re acción p e ia a 100°C en p esencia de 0,5 mlll de ácido acé ico al 80% (es a
ope ación es acul a i a).
2) Tin u a.
a) Composición del baño:
.............................................
Azul As azon FRR (C.I. BASlC BLUE 69) 2%
...........................................................................
Acido acé ico pH 5 (3 mlll)
Relación de baño
.................................................................................
1 /40
b) Diag ama de in u a.
w
40-50'
ío, secado
C, la ado en
PAN Colo an e
BOL.
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En caso de in u a sob e una mues a de ejido o de ico , se añade al baño
de in u a un agen e de mig ación, como po ejemplo el MlGRASSlT ACD (l%),
de i ado de amonio cua e na io come cializado po Tana ex y del que exis en mu-
chos con a ipos.
La ap eciación de las in u as ob enidas sob e Iss dos lo es a compa a se suele
ealiza casi siemp e po obse ación isual di ec a, e en ualmen e comple ada po
una medida colo imé ica de las mues as eñidas. También es posible e alua la can-
idad de colo an e ijado po disolución de las ib as eñidas en dime il o mamida,
seguida de una colo ime ía.
3.5.
Medida del encogimien o
Es impo an e el conocimien o de las a iaciones dimensionales o mecánicas
p oducidas po la acción de medios hinchan es o del calo .
La a iación dimensional po e acción en apo o en un baño acuoso ( in u a)
es un pa áme s esencial de las ib as des inadas a p epa ación de hilos oluminosos
(High Bulk).
Un mé odo indus ial simple es el p opues o po du Pon de Nemou s, el cual
se descibe a con inuación:
Se some e la mues a a la acción de¡ agua hi ien e, del apo s de calo seco
y
se de e mina el po cen aje de encogimien o después del a amien o.
El ins umen o de medida ha sido desa ollado po du Pon y se basa en:
1) Un ma co sob e el cual se han ijado cinco pinzas
y
cuya pa e in e io cinco es-
calas g aduadas en pulgadas.
2) Cinco cu so es p o is os de pinzas, cada una de las cuales a anza po una anu a
del ma co. Cada cu so posee un peso de p e ensión de
30
g.
y
una g aduación
mic omé ica.
Modo ope a o io
P epa a cinco haces, peinados
y
pa alelizados de una longi ud p e e ible en e
5 y
7
cm y peso en e 3 y
8
mg.
Las ib as de longi ud in e io a la indicada pueden se ensayadas si su longi ud
no es in e io a
3,2
cm.
Como lec u a inicial se oma la que co esponde a una posición bloqueada de
los cu so es en una posición al a.
T a amien o de e acción (agua a ebullición, apo , ai e calien e). Secado en
es u a en e 65 y 100°C. En iamien o en a mós e a acondicionada. A loja el dispo-
si i o de bloqueado y de e mina la longi ud inal. Exp esa la e acción según se
indica:
Longi ud inicial
-
longi ud inal 100
Longi ud inicial
Ocasionalmen e, es e ensayo puede ealiza se ambién u ilizando ma e ia ac íli-
ca en o ma de hilo.
BOL.
INTEXTAR,
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4.
CARACTERIZACION DE LAS FIBRAS DE POLIAMIDA
4.1.
In oducción
La mezcla lanalpoliamida posee excelen es p opiedades ya que combina de un
modo excelen e el ac o cálido de la lana y la al a esis encia al uso de la poliamida.
Se ha cons a ado que la adición del
1
%
de poliamida a la lana aumen a en un
4%
la esis encia del hilo esul an e, y que la esis encia se mul iplica, ap oximada-
men e, po dos cuando el con enido de la poliamida es del 25%. Es a p opiedad es
de conside able in e és pa a los ico ado es; a í ulo de ejemplo se puede señala
que las mezclas lana/poliamida son ampliamen e u ilizadas pa a la ab icación de
calce ines masculinos.
Además de u iliza las en la p epa ación de hilos pa a ico a , las mezclas lana
(80-95%)/poliainida (20-5%) se emplean ambién pa a los ejidos de pañe ía y lane ía.
La adición de poliamida mejo a ambién la enacidad, la elas icidad y la esis en-
.cia a la ab asión.
Aunque exis en di e en es ipos de poliamidas, las más u ilizadas son:
-
la poliamida
6,6
(ejemplo: Nylon)
-
la poliamida
6
(ejemplo: Pe lon)
-
la poliamida
11
(ejemplo: Rilsan).
4.2.
Iden i icación
Ensayo de iden i icación de los es ipos de poliamida:
Un sencillo ensayo de solubilidad (1 1
)
pe mi e di e encia ácilmen e las polia-
midas
6,
6,6
y
11.
Tabla III
Ensayos de solubilidad
BOL.
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17
Tipo de
poliamida
Poliamida
6
Poliamida
6,6
Poliamida 11
-
Solubilidad a empe a u a ambien e
c eso1
Soluble
HCI
4
N
Soluble
Insoluble
lnsolu ble
HCI 5
N
Soluble
Insoluble