DEPARTAMENTO DE BROMATOLOGIA, TOXICOLOGIA y
ANALISIS QUIMICO APLICADO
P o . D . RAFAEL GARCIA-VILLANOVA
APLICACIONES DE LA COMPLEXOMETRIA CON Mg (11) A LA
DETERMINACION INDIRECTA DE GRASA EN ALMENDRAS DE
ALGUNOS FRUTOS
po
R. GARCIA- VILLANOVA y M.a F. OLEA
INT,RODUOCION
La écnica anal1. .Ic'a ,pa a la dde. minación die ,g ,asa indi ec amen e po
oonic'as complexomé icas 'empleando Oa(II) (1) han se ido de o ien ación
al p es/eln e Slbajo (2, 3, 4,5 Y 6) en el que se lapl'Lca el mé odo a la de e mi
uación de la gl1a�a len aLmend as de ci ueLas, piñül1ies, y nne'c·es ·b ,asileñas,
empleando Mg ('II).
PA:RTE EXPEREMElNTAiL
Fundamen o del mé odo.-Los .gTi:cé idos que cons i uyen la g as.a se hi
d olizan con dis'ol'ución hid' oakohóHca de KOH y lüs aniones deo los ácidos
g asos, se 'p e cIlpio alll en condióones ad,e Cuadas con MgICll). Sepa ado el
p ecIpi, ado ,po il ación �Ie de e mina el excleso de Mg(II) , deduciéndose
inalmen e 'el po' c en aj·e de g asa del ensayo.
Disoluciones empleadas.
'Disolución de EDTA 0'05 M.-18"6,l 'g' de EDT,A, desec'ado a 70° C, se di
sueJ 'en ,en 'agua des iladla y se ,c.omp1e, a len ma az a o ado Ih'as a 1.000 ml.
Se i Ula ' l en e a disoluciones de C'¡'Ca, pll.il1 i'endo de CO,Ca (R. A,l de
igual molaúdad en p es.encia d,e mu exida como indicadOT.
Disolución de sul, a, o magnésico 0'05 M.-12'3'2 g de :SO,Mg. 7H,O (R. A.)
deseciado a '60° e, se disueliVen 'en ,agua des 'ilada y s'e c'OmpJ e' an lhaS a 1.000
m!. La i ulación s'e ealiza con disolución de 'EDTA de igual moia idad,
pa iendo de 50 mI de disolución, aña;di'endo 50 mI de ag'U'a d€s ilada, 2 mI d�
disolución l'e.guladOTa (Fh = 1.0) Y 5 go as de disolución de Neg o de E io
c omo T y diso.luci6n de EDTA has, a a;pa idón dlel cülo 'azullpuTo.
50 R. GARCIA-VILLANOVA y M.a F. OLEA
DÍlSolución del indi.caido .-l .g de Neg o de Edoc omo T se disueJ elIl en
100 ml de me anol.
DisoluciónI1egulado a.--67'5 g de c]mUTo 'amónico y 517'0 ml de disollUción
de hid óxido amón�co (d = 0'923) se disuelV'e Il y complJe1lan conag ua des 1·
lada has a 1.000 mI.
Disolucióna:!cohólk'a de KOH al 8%.-3'2 .g de KOH sin ca bon u Jax se
d suel�'en len 3'2 ml de agua y s'e comple a Ihas a 40' mJ con �cohol ,e 1llco de
96°. Es cOIll ,e IllLen e s'u .p lelPa ación en el momen o de us' u la.
E anol de 4'0° .-42'0 m1 de alco/hol ,e hlico de 960 se c omple an COIIl agua
des ilada has a 1.000 ml.
ME ODO GEJNIElRAiL
En un ma az die ondo .p�ano die 2'5,0 ml, .se ,pes'a la c'an idad de mues, J a
que s'e indi'ca á pa a e'ada uno de Jos ,ensayos, 's, uponi 'i,cando con 4'0 mJ de
disolución 'aJlcohólic'a a:l 8% de hid óxido po ás' co e hi iendo a e lujo dlU
un e unos 30 minu os.
Da disolución an e :io: , que, con i'en:e }01S álcidos ,gI1asos q ue cons L uyen
los ¡glicé i1dos d,e J:a 'g asa
die l'as ,almend as de ,los u oS' al es ado de sus
sailes po áskas, 1ge ¡ il a a a és de un il o de !pliegues 'en lUn ma az
a QT,ado de 500 ml, l'a and-o 'el ma az y , esiduo con 40 m1 de aJcolhol de 400
y complle ando con , ugua dM ilada hasl a eI 'enI1ase.
50 mI de la diSlolución an e io que deben co esponde se con unos 0''5
¡g d'e g asa :a[J DximaJdam'en e, se coJoclan 'en Uln aso de p ecipi ados de
25:0 mI, se agI1egan 6 mI de disolución 'l"!eguladoTa (¡p!H = 110) Y se ,p ecliJpi an
'l'os ,aniones de los ácidos g, asos 'con 2:5 mI die d1so1ución 0'05 M de s ul 3.l o
magnésico agl egad'os len amen e yen 'agi ación con inUla;. :Se deja 'en eposo
1'5 miJnJu os pam que .se o ganLce leJ pT'edpi ado, iIkando acon inUlación
po ' 'iI o die ,pUegues la:V'ando 'el pI1e-cipi 3.ldo con unos 50 mllde 'ag ua des i
lada dos V'e,c,es y se ecogen los il ados en un ma uz e LenmeYle de 25Q ml.
Se Iponen d,� 8 'a 10 ga as de disoilulCiÓlI1 indicado�a de neg o de E ioc omo
T y se i ula con IDDTA 0'05 M has a i aje.
NOT,AlS.-1.a Pa a la �id óli.sis, de las 'Mmend as
die ci uelas delJ:>.en po
ne se 80 'ml de diso'¡uc'ión akohólica de KOH aJ ,8%, Y 'el : olumen del hid o
]izado ,se lle a á 'a 250 mI Y S'8 ,ag egan 12 mI de disoluc'ión e;gul'ado a.
2.a En 'el cas'o de ¡¡os :p�ñones, ip ac' kla el h'id olizado con 3.'2 g amos
de KOH 'en 40 mI de alcQhol d'e 700.
De acue do con la com;poskión de los ácidos g asos que conU Juyen los
ARS PHARMACEUTICA 51
gUcé idos de lla g asa die cada una de 'es as alme nd ,as, se c:aJcula e� pelSO
molecuU,a: medio die J:os ác'idos ,g asos qUie con ienen y el ¡peso moleClUllal
med'io de los ,gJicé lidos.
La lleacción die hid ol'is,is p ac icada s'e puedle lesquema wa :
CHa- OOC - R
I
CH -OOC - R + 3 OH-
I
-----
CHa- OOC - R
CHaOH
I
CHaOH
I
CHOH
+ 3R -COO-
Los anione,s de l'os ácidos g , us,os CR-COO-) libe, ados 'en la hld ol1s1s,
pl'�c pi a, án con un 'exceso de disolución , i ulada die Mg;UI), según 1'a
,eacción:
2 R - 000- + Mg2+ R -COO ¡ Mg
R - COO /'
Po an e, de I!l;cue do con los le'sqUiemas le'XIpues: os, 1 mQl de MgUI)
l'e,!l;c'C3!on1a con ,2'/3 d¡e mol del cO'l' espond1en e 11l 1gJicé 'ido.
La di ieI'enCÍ'a len 'e los ml de Mg(M) 0'015, M 'ag egaJdos y �os ml die EDTA
0'05 M gas ados, mul LpUcados po 'eJ ,ac o co es�ondi'en e 'en cla:da caso.,
da á 3ia iquezla: ,en ,g las'a 'de cada 'ensayo 'indi' idual Ipo cOl' iesponde se:
1 mI de 0'05 M de 'Mg1(II) con
2 x peso molecula medio g'licé idos x 0'05
----
--------------
,g del , I'Úlgli!céddo
3 x 1.000
En l u TABLA I se consignan los esul ados 'eiIlcon ados al 'apalea el
mé oldo a una de las mue,s as de almend as de ci uelas, p ,ac lc'ando eJ
h'Ld üUz:ado 'en l'a mues a inamen e pU[ I'ei zada y pesando 10 g pa ,a eJ
ens1ayo.
'Ilenl1endo 'en cuen a la compolSkión die �os áddos g'l13JSiOS que consM
uye n los gl'icé idos de la :g asa de cimelas.
% Peso molecula
AlCido oléko 87'5 282'�6
AJCido UnoJéico 11'0 280"44
Addo ,es eá ico 1'5 284'47
52 R. GARCIA-VILLANOVA y M.a F. OLEA
El 'Peso mdlecuJ'M" medio d'e los áic'idos g ,asos 'es 2181"5 y el !peso mole
cUla medio de ,�os �l'�cé idos es 885'5, de aquí se deduc'e que el ac o pa a
la d'e e minació de la iqueza g asa de lasalmen uas de ci�ueJ.as es 0'02,95.
Pa a c'Op1Jpa :a los esul ados s,e h'an p ac ic'ado es de1Je minaciones
de la ,g asa !po el mé od,o 'SoJehle .
Ensayo
n.o
1
2
3
�
5
a
7
8
9
10
11
% de g asa -Mé odo Soxhle
l.a De e¡minación
2.a
28'79
2,8'415
28'55
3.a
MedLa
128'59
EDTA 0'05
M mlJ
5'6
5'5
5'4
5'4
5"6
5'4
5'5
5'5
5'4
5"6
5'5
TABLA
G as.a halla-
da g
28'317
28'52
218'66
218'66
2,8'37
28'66
28'5L2
28'52
2,8'66
218'3'7
218'52
Ix = 60'4
x = 5'49
%
I (x -X)2 = 0'07
Va ianza = 0'007
Des iación ípica (J" = 0'08
1
G asa
¡g
E o medio del esul ado = ± 0'07
SoXlh�e
%
28'39
28'59
28"59
28'59
2,8'59
28'59
28 59
28'59
28 5,9
28'59
28 59
Di e enc'1Ja en
el po cen aJje
-0'22
-0'07
0'07
0'07
--{),'2'2
0'07
-0'07
-0'07
0'07
--{)'22
-0'07
En la. TABLA II sle indican los 'elsul ados ob enidos abajando con pi
ñOIl!es y sigui-endo el mismo c l e i'o an e io . Se pesan 10 g de piñones
inamen e pw e iz1ados.
ARS PHARMACEUTICA 53
La composición de ,la g asa die los piñones es:
% Peso molecula
A!Cido Olé1co 82'2,2 282'416
A,c,ido Palml ico 1'85 256'42
% Pe,so moLecula
Addo eSl eá ko 1'2,5 284'47
.Aic:ido .A; laqu1dic-o 1'7'5 312'5,2
.Aicido LinoIéico 10'00 ,280'414
.Aicido Mi is ico 0'1 227'3'8
El Peso m01emhl'a medio die los áiCidos g asos ,es 27,2'217 y !po[' an o e�
peso mol€1cuJ,a medio de los g1'i.c.é idos s'e á 857'60. E,l ,ac o co espondien
e es 0'0286.
Loo alo ,es ob enidos :po el mé odo ISoxhlI€l son:
Ensayo
n.o
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
l.a De e mina;ción
2.a
3.a
Media
% de g asa -Mé odo Soxhle
4!6'64�
416'70
416'99
46'77
TABLA II
ElDTA 0'05 G asa halla- G asa 'Sox!lüe
M ml da g % g %
8',6 4,6'90 46'77
8'7 46'62 46'7'7
8'6 46'90 46'77
8',5
47'19 416'77
8"6 416'90 46'77
8"6 46'90 46'77
8'5 47'19 46'77
8'5 417'1'9 46'77
8'7 46'62 46'77
8'6 46'90 46'77
8'7 46'62 46'77
Di e encia en
,el po cen a.je
0'13
-0'16
0'13
0'22
0'11,3
0'13
0'22
0'22
-0'15
0'13
-0'15

54 R. GARCIA-VILLANOVA y M.a F. OLEA
}; X = 94'5
X = 8'59
};(x -X)2 = 0'0791
Va ianza = 0'00791
Des iación ípica (J" = 0'08
E o medin del esul ado = ± 0'08
Jl}n la TABLA III ,es án 'ind1cados los T!es ü aJdos ohooll'idos 'en La de e 
mill'aóón de loa g asa de la nuez b asileña, Q;J>aTa 'el hid ollizlado se pesa on
8 g de nuez inamen e puhelTizada.
De llicue, do ,con l'Os esul ados d,el mé Jodo Sox1lJe hemos c,alcuiIado el
acI o ,emp1nico si endo ésoo 0'0.(3,63.
Los aJol'es ob enidos en % de g asa ¡po el mé odo Soxhle san:
Ensayo
n.o
1
2
3
4
5
a
7
8
9
10
11
% de g asa -Mé odo Soxl!Jle
1.a De e minllición '65'20
2.a 64"516
3.a 65'28
MedLa 65'01
EDTA 0'05 G as,a h,íLUa-
M I il. da g %
10'6 615'34
10'6 615'34
1O'7 64'88
10'7 64'88
1'0'8 64'4(3
1'0'7 614'88
1'0'7
64'88
10'8
6'5'43
10',6
65'3'4
10'7 64'88
1'0'6 65'34
G asa SoxlhJJe
g %
65'01
65'01
65'0l
65'01
65'01
65'01
'65'01
'65'01
65'01
65'01
65'01
Di e enciJa en
el ¡po een aje
0'3·3
0'33
--Q'13
--Q'13
---()'42
-0'13
-0'1:3
-0'42
0'3'3
--Q'1'3
0'33
ARS PHARMACEUTICA
k (x = 117'4
X = 10'67
k (x -X)2 = 0'0819
Va ianza = 0'00819
Des iación ípica (J = 0'09
E o medio del esul ado -± 0'027
DTSOU'S'ION DE (LOS RlESULTAlDOS
55
Don , eJación la ,la de e minación de la g ,asa ,en almend as de ci uelas
empleando lel Mg'(lI) &e obsle ,a una 'g' an conco daIllCia en e los esul, ados
de la ,g' ,asa hallada .pD le� mé odD [.lo op ues o y 'el de Soxhld que oscillla
en e -0'07 ,a 0'22 incluí'd:as od'as las mues als lelllSayladas, la des iaciólIl
p ca y el e o medio del ,esull ado son muy p óximos y eLel o den
(J = 8.10---2 Y 6. x = ± 7.10-',
Ouando s'e 'emploela el Mg(ll) como p ec�p1l an e DMa 1a dle e' minación
de la g asa 'en los piñones se ,enclw<m a g :a:n conco d'ancla eú,::e el mé odo
¡p opues a y el de :Soxlh'l!e! . ISiendo Joas dli 'e, 'endalS en e los !pO cen ajes u ::
o den -0'1,5 la 0'22 incluidas odas l'as mues as. La des iación í¡pica y el
(J = 8.10---2 y 6. x = ± 8.10�.
Empl'eando 'el Mg'Cll) pa a la de e, minación de la g asa en nueces b a·
sileñas, se obse a lUna mayo Iconcmdancia 'ell' e '1015 [po een aj'es de l,a g a
sa hal1ada ¡po ,el mé odo p opwes o y el de SoXl:1!l.,e , que OISciJan en e
-0'42 y 0'43 en odas las mues ,as y las eLes dlacioll1'elS : ip'ÍClaJg y ec : D med'io
(J = 9.10---2 y 6. x = ± 2'7. 10...-J.
RESUMEN
Se p opQ[J!e un nue o mé odo :pa ia la del eTminació,n de la g asa en
almend as die ' i u os: ci uelas, piñonoels y nuez 'b as l'eñ,a. P ie, Ia saponi i
e'ación con ulsolwción de KOH, ,p ,e.cipi ando 'con un 'e:lmeso de disolución
L uladla de Mg{I:I) y i ui3!ción del lexc'e,so ,en 'el i:1 ado con disolución de
EJD'I1A die �gual mo�a 'idllid ,empJieando mu lexid'a CDmo indilc,ado .
Los esuJ, ados ob' en�dos SOlll peo ec' amen e e:p oducibles y 'el mé odo
esull a más s,eJ:e.c 1 o que los basac10iS en ,la le� ac.c'Íón con dilsol ,en es
o gánicos.
La d'e e mill'aoC:ión doe la g asa 'es posible di edllime u e en mues as hú
medias y en un - ilempo 'meno que el emp�:eado en los o olS mé odos de
ex aiCÍólIl.
SUMMAlRY
A new me hod is ip['oposed del e m'ina ion O' Jhe 131 �n nu o ui s:
p ulIlllS, nuupinelS and B azil nu s, lli , e<!' i s s:aponiJ ic3I ion wi Jh' KOH solu
ion, ,p edpi a ing wi h an 'eXlc'ess o s anda d iSoJu ion o Mg(II) and i .a
ion iJn Ijjhe il a e wil h EDTA soJiudon o ideln kal mol'a i y, using 'E'Tio
eh ome BlllLck T as ind'ioc'lli o .
56 R. GARCIA-VILLANOVA y M.a F. OLEA
The l1esuJ al s ob la,iillied al1e ¡p €l ,ec1 Jly ll'elp odUCl b�e and , 'hie me1Jhod
becomes mOlle s'el'ec i 'e lhan 'hose b8ised on he e� l 8iC ion w� Jh o ganiciS
soJ: enns.
'I1he de e min u ion o a. 1s di ec ly [possible in wel samp·l€s and in
iLess ime han O' lhe ex uc. ion me hods.
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