Técnicas de desidratação e potenciais aplicações nos produtos Frulact

1 Adriana Sofia Pereira da Silva Técnicas de desidratação e potenciais aplicações nos produtos Frulact Dissertação de Mestrado Mestrado Integrado em Engenharia Biológica Tecnologia Química e Alimentar Trabalho efetuado sob a orientação de Professor Doutor António Vicente Stéphane Cantais dezembro 2021 ii DIREITOS DE AUTOR E CONDIÇÕES DE UTILIZAÇÃO DO TRABALHO POR TERCEIROS Este é um trabalho académico que pode ser utilizado por terceiros desde que respeitadas as regras e boas práticas internacionalmente aceites, no que concerne aos direitos de autor e direitos conexos. Assim, o presente trabalho pode ser utilizado nos termos previstos na licença abaixo indicada. Caso o utilizador necessite de permissão para poder fazer um uso do trabalho em condições não previstas no licenciamento indicado, deverá contactar o autor, através do RepositóriUM da Universidade do Minho. Licença concedida aos utilizadores deste trabalho Atribuição-NãoComercial-CompartilhaIgual CC BY-NC-SA https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ iii AGRADECIMENTOS Após a realização desta dissertação de mestrado, gostaria de deixar um sincero agradecimento a todas as pessoas que, de alguma forma, contribuíram e me motivaram para o sucesso e conclusão de mais uma etapa académica. Em primeiro lugar, não posso deixar de agradecer à Frulact, em particular, à Eng.ª Clara Meira, por me proporcionar a oportunidade de desenvolver o meu estágio curricular num ambiente empresarial, na minha área de estudo. Ao meu orientador na Frulact, Stéphane Cantais, o meu agradecimento, pelo tema que me foi proposto, sem dúvida amplo e desafiante. Por todo o acompanhamento e orientação no decorrer do estágio, pelo seu total apoio, paciência, motivação, partilha de conhecimentos e disponibilidade demonstrados. A todos os colaboradores do Departamento de Investigação, Desenvolvimento e Inovação da Frulact, mais concretamente, Vítor Alves, Luís Paulico, Rita Fulgêncio e Sofia Sousa pela simpatia e ajuda prestada sempre que necessitei, transmitindo um ambiente de trabalho descontraído e profissional. Aos restantes colaboradores da Frulact, por me terem recebido da melhor maneira, sempre afáveis e com simpatia, prontos para apoiar sempre que necessário. Ao meu orientador na Universidade do Minho, Professor Doutor António Vicente, por todo o apoio e disponibilidade sempre que foi necessário, pela paciência, simpatia, incentivo e pelo conhecimento que me transmitiu. Ao meu namorado e à minha família, particularmente aos meus pais, por todo e suporte durante a minha vida académica, apoio em todas as minhas decisões, tornando-se o pilar para o meu sucesso. Aos meus colegas da universidade, pela amizade, apoio e companheirismo. Foi uma experiência sem dúvida enriquecedora e que me permitiu ter uma melhor noção do ambiente empresarial, onde pude aprofundar o meu conhecimento tornar-me uma melhor profissional e pela qual agradeço a todas as pessoas que estiveram lá para me auxiliar. iv DECLARAÇÃO DE INTEGRIDADE Declaro ter atuado com integridade na elaboração do presente trabalho académico e confirmo que não recorri à prática de plágio nem a qualquer forma de utilização indevida ou falsificação de informações ou resultados em nenhuma das etapas conducente à sua elaboração. Mais declaro que conheço e que respeitei o Código de Conduta Ética da Universidade do Minho. v RESUMO Técnicas de desidratação e potenciais aplicações nos produtos Frulact A conservação dos alimentos é fundamental ao ser humano, tendo surgido a desidratação como uma das técnicas que permitem aumentar a vida útil e estabilidade durante o armazenamento dos alimentos, permitindo igualmente minimizar os requisitos de embalagem e reduzir o peso para posterior transporte. O presente trabalho foi desenvolvido na Frulact – Ingredientes para a Indústria Alimentar, S.A. tendo como principais objetivos identificar as possíveis aplicações de desidratação total ou parcial de frutas ou preparados de frutas, bem como as tecnologias mais adequadas para a sua produção. Para tal procedeu-se à realização de protótipos e identificação de importantes parâmetros de processo e produto, bem como um possível aumento de escala do processo de produção para aplicação a nível industrial. Assim, o projeto foi dividido em três segmentos, estabilização natural, pastas de fruta e reaproveitamento de resíduos. Ao nível da estabilização natural desenvolveram-se três estratégias, a utilização de um auxiliar tecnológico nas polpas de fruta, a pectina metilesterase (PME), a utilização de goma de linhaça e, por fim, a utilização de fibra cítrica. O foco foi o aumento da firmeza, viscosidade e estabilidade da fase dispersa do preparado. Ao nível das pastas de fruta otimizou-se o processo de produção das mesmas, pelo que antes da concentração das polpas de fruta, realizaram-se diferentes tratamentos enzimáticos de modo a avaliar qual a melhor estratégia de diminuição de viscosidade das mesmas. Ao nível dos resíduos, procedeu-se ao reaproveitamento de resíduos produzidos na empresa e estudou-se o potencial dos mesmos no contexto da desidratação e aplicação em produtos. No final do projeto, obtiveram-se resultados positivos em todos os segmentos, sendo que, de um modo geral, a liofilização se mostrou a técnica de desidratação mais vantajosa comparativamente à secagem no forno e em estufa a vácuo. Contudo, a mesma não se apresentou eficaz para produtos com alto teor de açúcar. Em relação às pastas o tratamento enzimático conduziu a uma diminuição da viscosidade de mais de 65 % em todas as polpas, revelando ser bastante promissor. Porém, as pastas apresentaram valores de atividade da água elevados pelo que não poderão ser aplicadas em produtos de pastelaria. Também, o tipo de equipamento utilizado para a concentração das pastas é fundamental para as características sensoriais do produto final. Assim, no futuro, será interessante testar a produção de pastas num evaporador a vácuo ao invés da panela, aprimorando as características sensoriais. Palavras-chave: técnicas de desidratação, fruta, estabilizantes, pastas, viscosidade, preparados Frulact. vi ABSTRACT Dehydration techniques and potential applications in Frulact products The conservation of food is fundamental to human beings, with dehydration having emerged as one of the techniques that allow for an increase in shelf life and stability during food storage, also allowing to minimize packaging requirements and reduce weight for subsequent transport. The present work was developed at Frulact - Ingredientes para a Indústria Alimentar, S.A. with the main objectives of identifying the possible applications of total or partial dehydration of fruits or fruit preparations, as well as the most suitable technologies for their production. For this purpose, prototypes and identification of important process and product parameters were carried out, as well as a possible increase in the scale of the production process for application at an industrial level. Therefore, the project was divided into three segments, natural stabilization, fruit pastes and waste reuse. In terms of natural stabilization, three strategies were developed, the use of a technological assistant in fruit pulps, Pectinmethylesterase (PME), the use of linseed gum and, finally, the use of citrus fiber. The focus was on increasing the firmness, viscosity and stability of the dispersed phase of the preparation. In terms of fruit pulps, the production process was optimized, so that before concentrating the fruit pulps, different enzymatic treatments were carried out in order to assess the best strategy for reducing their viscosity. In terms of waste, the waste produced in the company was reused and its potential in the context of dehydration and application in products was studied. At the end of the project, positive results were obtained in all segments, and, in general, lyophilization proved to be the most advantageous dehydration technique compared to drying in the oven and in a vacuum oven. However, it was not effective for products with high sugar content. Regarding the pulps, the enzymatic treatment led to a decrease in viscosity of more than 65% in all pulps, showing to be very promising. However, the pastes showed high water activity values, so they cannot be applied in pastry products. Also, the type of equipment used for the concentration of the pastes is fundamental for the sensorial characteristics of the final product. Therefore, in the future, it will be interesting to test the production of pastes in a vacuum evaporator instead of a pan, improving the sensory characteristics. Key words: dehydration techniques, fruit, stabilizers, pastes, viscosity, Frulact preparations. vii Índice 1. Introdução ................................................................................................................................. 1 1.1. Enquadramento e Motivação .............................................................................................. 1 1.2. Apresentação da empresa .................................................................................................. 1 1.3. Âmbito, Objetivos e Abordagem .......................................................................................... 3 1.4. Organização da dissertação ............................................................................................... 3 2. Estado da Arte ........................................................................................................................... 5 2.1. As frutas e os vegetais ....................................................................................................... 5 2.2. Tecnologias de desidratação .............................................................................................. 5 2.2.1. Secagem convectiva .................................................................................................... 7 2.2.2. Secagem a vácuo ........................................................................................................ 8 2.2.3. Liofilização .................................................................................................................. 9 2.2.4. Secagem a vácuo assistida por micro-ondas .............................................................. 11 2.2.5. Secagem em tambor ................................................................................................. 12 2.2.6. Secagem por pulverização ......................................................................................... 13 2.2.7. Secagem por dilatação .............................................................................................. 15 2.2.8. Secagem a vácuo assistida por dessecante ................................................................ 17 2.3. Estratégias de desidratação parcial .................................................................................. 18 2.3.1. Pastas de fruta .......................................................................................................... 19 2.4. Inovação e Economia Circular .......................................................................................... 21 2.4.1. Estabilização natural .................................................................................................. 21 2.4.1.1. Pectina metilesterase (PME) ................................................................................ 22 2.4.1.2. Chia e linhaça ..................................................................................................... 22 2.4.1.3. Fibra cítrica ......................................................................................................... 23 2.4.2. Subprodutos e resíduos alimentares .......................................................................... 24 viii 2.5. Preparados de fruta ......................................................................................................... 25 2.5.1. Viscosidade dos preparados de fruta .......................................................................... 27 2.6. Análise de mercado ......................................................................................................... 28 2.6.1. Posicionamento da empresa perante o mercado ............................................................ 29 3. Materiais e Métodos ................................................................................................................. 31 3.1. Equipamento laboratorial ................................................................................................. 31 3.2. Estabilização natural ........................................................................................................ 31 3.2.1. Polpas de fruta .......................................................................................................... 31 3.2.1.1. Pré-tratamento enzimático ................................................................................... 32 3.2.1.2. Desidratação ....................................................................................................... 33 3.2.1.3. Análises físico-químicas ....................................................................................... 34 Teor de sólidos solúveis (TSS) .......................................................................................... 34 pH ................................................................................................................................... 34 Resistência ao escoamento e Viscosidade ........................................................................ 35 Humidade relativa ............................................................................................................ 37 3.2.1.4. Aplicação das polpas num preparado ................................................................. 37 3.2.2. Sementes de chia e linhaça ....................................................................................... 37 3.2.2.1. Extração da goma .............................................................................................. 37 3.2.2.2. Desidratação ...................................................................................................... 38 3.2.2.3. Influência do processo de desidratação na viscosidade da goma ......................... 38 3.2.2.4. Aplicação da goma num preparado .................................................................... 38 3.2.3. Fibra cítrica ............................................................................................................... 39 3.2.3.1. Funcionalização da fibra ..................................................................................... 39 3.2.3.2. Desidratação e reidratação ................................................................................. 39 3.2.3.3. Aplicação da fibra desidratada num preparado ................................................... 40 3.2.3.4. Influência do processo de desidratação na viscosidade do preparado .................. 40 ix 3.3. Pastas de fruta .................................................................................................................... 40 3.3.1. Pré-tratamento enzimático .......................................................................................... 40 3.3.2. Concentração das polpas de fruta ............................................................................... 43 3.3.3. Análises físico-químicas .............................................................................................. 43 3.3.3.1. Teor de sólidos solúveis ( TSS ) ............................................................................ 43 3.3.3.2. pH ..................................................................................................................... 43 3.3.3.3. Viscosidade ........................................................................................................ 44 3.3.3.4. Atividade da água ( a w) ........................................................................................ 44 3.3.3.5. Determinação dos açúcares totais e da fibra alimentar ....................................... 45 3.3.4. Aplicação das pastas num preparado ......................................................................... 45 3.4. Resíduos ............................................................................................................................. 45 3.4.1. Centrifugação e desidratação ..................................................................................... 45 3.5. Análise estatística ............................................................................................................ 46 4. Resultados e Discussão ............................................................................................................ 47 4.1. Polpas de fruta ................................................................................................................ 47 4.1.1. Caracterização físico-química das polpas de fruta ....................................................... 47 4.1.1.1. Teor de sólidos solúveis e pH ............................................................................. 47 4.1.1.2. Viscosidade ........................................................................................................ 48 4.1.1.3. Resistência ao escoamento ................................................................................ 51 4.1.2. Características das polpas e preparados desidratados ................................................ 52 4.2. Sementes de chia e linhaça ............................................................................................. 55 4.2.1. Características das gomas desidratadas ..................................................................... 55 4.2.2. Caracterização da viscosidade das gomas reidratadas ................................................ 56 4.2.3. Aplicação da goma desidratada num preparado ......................................................... 57 4.3. Fibra cítrica ..................................................................................................................... 58 4.3.1. Características da fibra desidratada ........................................................................... 59 xvi Lista de Símbolos a w – Atividade da água η – Viscosidade Q – Quantidade Qmin – Quantidade mínima Qmáx – Quantidade máxima Qméd – Quantidade média T – Temperatura t – Tempo tmin – Tempo mínimo tmáx – Tempo máximo tméd – Tempo médio ẏ – Taxa de corte 1 1. Introdução 1.1. Enquadramento e Motivação A conservação dos alimentos é fundamental ao ser humano, sendo que de modo a estender a vida útil dos mesmos, aumentar a estabilidade de armazenamento, minimizar os requisitos de embalagem e reduzir o peso para posterior transporte, surgiu a desidratação (Niakousari et al. , 2018; Karam et al. , 2016). A desidratação de alimentos através da utilização de secagem tem sido abordada em vários artigos científicos, sendo considerada um dos métodos mais antigos e vital nos setores industrial e alimentar (Nunes et al. , 2015). Contudo, embora os métodos tradicionais de preservação de alimentos garantam a sua segurança, a aplicação dos mesmos em sistemas alimentares promove a perda de compostos sensíveis à temperatura, desnaturação de proteínas, alteração da matriz alimentar, mudança de cor e sabor dos produtos e formação de substâncias indesejáveis (Niakousari et al. , 2018; Karam et al. , 2016). Nesse sentido, devido à significativa perda de qualidade observada nas técnicas de conservação convencionais, e à necessidade de aumentar a segurança e a qualidade dos alimentos sem afetar as suas propriedades nutricionais, funcionais e sensoriais desenvolveram-se novas tecnologias inovadoras na indústria alimentar (Karam et al. , 2016; Sablani, 2006). Estas podem ser utilizadas isoladamente ou combinadas com outros métodos de secagem, sendo que podem favorecer na redução do consumo de água e energia (Karam et al. , 2016). 1.2. Apresentação da empresa A Frulact é um grupo empresarial, estabelecido em 1987, posicionado como uma empresa inovadora de topo no fornecimento de ingredientes de valor acrescentado para a indústria alimentar e de bebidas, nomeadamente preparados de fruta e legumes para lacticínios, gelados, sobremesas e alternativas vegetais. Os objetivos da empresa passam pela inovação e desenvolvimento de novos produtos, com o intuito de aumentar a capacidade de resposta às necessidades do cliente e diversificar as soluções no mercado (frulact, 2021). O Grupo Frulact tem uma presença global em três continentes, com nove fábricas em cinco países (Portugal, Marrocos, França, África do Sul e Canadá), e está classificado entre as cinco maiores 2 empresas do mundo neste negócio. Os serviços centrais da Frulact situam-se em Portugal, na Maia, e a empresa é detida pela Ardian, uma sociedade líder mundial de investimento privado (frulact, 2021). O Centro de IDI da Frulact apresentado na Figura 1, denominado Frutech, foi inaugurado em 2012 com o intuito de fornecer todos os recursos técnicos e humanos necessários para apoiar a estratégia de crescimento do Grupo com base em investigação, desenvolvimento e inovação (frulact, 2021). Figura 1 – Serviços Centrais e Centro de IDI (Frulact). Organizado em três unidades de negócios distintas, Frulact, Frusenses e Oatvita, atendem às exigências específicas do mercado, mas com flexibilidade para operarem em projetos integrados. A Frulact é especialista em preparados estabilizados, que podem ser à base de frutas e legumes, cereais e sementes, ingredientes funcionais, salgados e/ou especialidades. O objetivo passa por sustentar o processo de produção no campo da primeira transformação de fruta, garantindo um fornecimento contínuo de uma grande variedade de matérias-primas que excedem as normas rigorosas da qualidade e segurança alimentar. A Frusenses diferencia-se pela sua equipa que combina conhecimentos especializados em aromas com conhecimentos sobre a sinergia entre os aromas, os preparados de fruta e as bases onde eles são aplicados. A Oatvita dedica-se ao desenvolvimento e à produção de ingredientes de valor acrescentado à base de plantas personalizados para a indústria alimentar (frulact, 2021). A Frulact procura respeitar os requisitos legais e regulamentares da qualidade, ambiente e segurança alimentar, de clientes e autenticidade, aplicáveis ao setor onde estão inseridos. Nesse sentido, a empresa encontra-se certificada de acordo com a norma global de segurança alimentar BRC Food, reconhecida pela Global Food Safety Initiative , pela norma do sistema de gestão de qualidade, ISO 9001, gestão de segurança alimentar, ISO 22000 e FSSC 22000, gestão ambiental, ISO 14001 e pela norma NP 4457 associada ao desenvolvimento, investigação e inovação (frulact, 2021). 3 1.3. Âmbito, Objetivos e Abordagem O estágio e tema que me foi proposto surgiu das necessidades da empresa em prolongar a vida útil dos seus produtos, aumentar a sua estabilidade de armazenamento, minimizar os requisitos de embalagem e sobretudo reduzir o peso para posterior transporte. Como tal, esta dissertação tem como principais objetivos identificar as possíveis aplicações de desidratação total ou parcial de frutas ou preparados de frutas, bem como as tecnologias mais adequadas para a sua produção. Objetiva-se também proceder à realização de protótipos e identificação de importantes parâmetros de processo e produto, bem como um possível aumento de escala do processo de produção para aplicação a nível industrial. Com o intuito de substituir os compostos que conferem textura ao produto final (aditivos), usualmente utilizados na indústria alimentar, por alternativas naturais, propôs-se desenvolver no âmbito desta dissertação de mestrado, três estratégias, a utilização de um auxiliar tecnológico nas polpas de fruta, a pectina metilesterase (PME), a utilização de goma de linhaça e, por fim, a utilização de fibra cítrica. O foco foi o aumento da firmeza, viscosidade e estabilidade da fase dispersa do preparado. Além disso, pretendeu-se desenvolver e otimizar o processo de produção de pastas de fruta, pelo que antes da concentração das polpas, realizaram-se diferentes tratamentos enzimáticos para avaliar qual a melhor estratégia de diminuição de viscosidade. Conseguidos os melhores resultados, estudou-se o potencial das pastas na substituição do açúcar num iogurte, bem como a sua aplicabilidade em produtos de pastelaria e confeitaria. Finalmente, sendo a Frulact uma empresa focada na inovação e sustentabilidade, procedeu-se ao reaproveitamento de resíduos produzidos na empresa e estudou-se o potencial dos mesmos no contexto da desidratação. 1.4. Organização da dissertação Esta dissertação está dividida em 7 secções. Na primeira encontra-se a introdução, que se divide em três tópicos, nomeadamente, o enquadramento e motivação, a apresentação da empresa e o âmbito e objetivos do presente trabalho. 4 De seguida, apresenta-se o estado da arte, onde se definem as técnicas de desidratação, o seu modo de funcionamento e as potenciais aplicações. Além disto, faz-se ainda referência a estratégias de desidratação parcial e, por fim, à importância da inovação e Economia Circular no mundo empresarial. Na secção dos materiais e métodos são apresentados os materiais e a metodologia utilizada ao longo de todo o estágio, bem como o protocolo experimental utilizado. O tópico seguinte é referente aos resultados e discussão, no qual são apresentados e discutidos todos os principais resultados obtidos na execução do presente trabalho. Na conclusão, revelam-se as principais conclusões tiradas deste projeto e, finalmente, são apresentadas as referências bibliográficas do trabalho, bem como os anexos pertinentes. 5 2. Estado da Arte 2.1. As frutas e os vegetais As frutas e vegetais são essenciais para uma alimentação equilibrada, sendo que vários estudos têm associado dietas ricas em frutas e vegetais com os riscos reduzidos de doenças cardiovasculares, bem como a diabetes e certas formas de cancro. Acredita-se que tal se deva principalmente ao seu conteúdo nutricional como fibras, vitaminas, minerais e fitoquímicos como polifenóis, flavonoides, esteróis, carotenoides, clorofilas, antocianinas, entre muitos outros, responsáveis em parte pela sua forte atividade antioxidante (Karam et al. , 2016). Contudo, estes alimentos são altamente perecíveis devido ao seu alto teor de humidade, resultando numa deterioração rápida se manuseados incorretamente. A melhor forma de preservar as suas características e o seu valor nutricional é mantendo o produto fresco, contudo a maioria das técnicas de armazenamento requer baixas temperaturas, as quais são difíceis de manter ao longo da cadeia de distribuição, resultando numa qualidade de produto com um prazo de validade limitado (Orsat et al. , 2007). Nesse sentido, surgiu a desidratação de frutas e vegetais que consiste num processo onde ocorre a remoção de água interrompendo o crescimento de microrganismos deteriorantes, bem como a ocorrência de reações de escurecimento enzimático ou não enzimático na matriz do material preservando assim a estrutura, características sensoriais e valor nutricional da matéria-prima (Karam et al. , 2016). A qualidade de um pó de fruta ou vegetal dependente sobretudo do meio e das condições de secagem e de moagem, bem como da composição, propriedades físicas, sistema de produção e campo de cultivo (colheita mecânica ou manual) da matéria-prima (Karam et al. , 2016). Degradações de qualidade do produto como é o caso de encolhimento, cristalização, diminuição da capacidade de reidratação e perdas de sabor, aroma, cor e valores nutricionais são os principais problemas encontrados através de alguns métodos de secagem, e que necessitam de ser resolvidos, selecionando cuidadosamente o método e otimizando as condições de secagem (Devahastin and Niamnuy, 2010; Sablani, 2006). 2.2. Tecnologias de desidratação A secagem é um dos métodos de processamento de alimentos mais antigos, comum e diverso. Esta tecnologia é considerada um processo complexo que envolve a transferência simultânea de calor e massa exigindo um controlo preciso do processo (Ahmed, 2011). A secagem de um material húmido 6 implica a evaporação de água livre e fracamente ligada do interior do material sólido para a atmosfera. O calor latente de vaporização pode ser fornecido por convecção, condução e radiação ou volumetricamente in situ através da colocação do material húmido em campos eletromagnéticos de micro-ondas ou radiofrequência (Karam et al. , 2016). Quando as frutas e os vegetais são convertidas a pó, é possível prolongar a vida útil, aumentar a estabilidade de armazenamento, minimizar os requisitos de embalagem e reduzir o peso para posterior transporte (Sagar and Suresh Kumar, 2010). Têm-se utilizado várias técnicas de processamento para a secagem a seco de frutas e vegetais. A tradicional secagem solar é muitas vezes um processo lento impedido pelas incertezas climáticas, onde a má qualidade em termos de cor, composição nutricional e a contaminação do produto conduziu ao desenvolvimento de tecnologias alternativas (Karam et al. , 2016; Sagar and Suresh Kumar, 2010). A secagem por convecção providencia produtos desidratados que podem ter uma vida útil prolongada até um ano, contudo, vários estudos apontam problemas associados com uma qualidade drasticamente reduzida em relação ao alimento original. Nesse sentido, surgiram técnicas mais eficientes e que oferecem maior qualidade dos produtos como a secagem por congelamento ou liofilização, secagem a vácuo, secagem por micro-ondas, bem como combinação de métodos como é o caso da secagem a vácuo assistida por micro-ondas. Para além dos métodos de secagem a seco, existem métodos húmidos como é o caso da secagem por pulverização, secagem em tambor, entre outros (Karam et al. , 2016). Outros métodos emergentes de secagem, pouco utilizados a nível industrial, como secagem por dessecante, secagem por infravermelho, secagem com dióxido de carbono supercrítico, entre outros, têm sido recentemente abordados na literatura científica (Karam et al. , 2016; Sagar and Suresh Kumar, 2010). É importante destacar que o comportamento de secagem de materiais alimentares depende tanto das condições externas, como temperatura, pressão, humidade relativa e velocidade do ar, como de fatores internos que evoluem no decorrer da secagem, como composição do material alimentar, teor de humidade, espessura e geometria, estrutura inicial, difusividade da água, bem como seu estado físico (Karam et al. , 2016). Nos subtópicos seguintes, serão descritos os efeitos de determinados métodos de secagem sobre as propriedades físicas (cor, aparência, forma e tamanho da partícula), texturais, estruturais (densidade, porosidade, entre outros), sensoriais (aroma e sabor), nutricionais (vitamina, conteúdo 7 fitoquímico, entre outros) e funcionais (capacidade de reidratação, atividade antioxidante, entre outros) dos produtos finais (Karam et al. , 2016). 2.2.1. Secagem convectiva A secagem convencional, também conhecida como secagem convectiva ou por ar quente, é a técnica mais económica e aplicada na indústria alimentar, embora requeira longos períodos de secagem e altas temperaturas do ar. Na secagem por ar, o ar aquecido, de baixa humidade relativa, encontra a superfície do material húmido que transfere o calor para o sólido principalmente por condução. Assim, o líquido migra para a superfície do material e é transportado por convecção do ar. O transporte de humidade dentro do alimento sólido ocorre por difusão de líquido ou vapor, difusão de superfície, diferenças de pressão hidrostática e combinações destas (Ahmed, 2011; Karam et al. , 2016). Na Figura 2 está representado o diagrama esquemático de um secador convectivo à escala laboratorial. Figura 2 – Diagrama esquemático do secador convectivo de ar quente à escala laboratorial (Adaptado: Eminoğlu et al. , 2019). A secagem convectiva ocorre, geralmente, em duas etapas, cada uma caracterizada por uma taxa de secagem diferente. Numa etapa inicial, a água livre move-se para a superfície e é facilmente removida por vaporização. Conforme a secagem progride, o processo torna-se difícil, pois a fase líquida contida nos materiais sólidos torna-se mais viscosa, diminuindo a taxa de secagem. Geralmente, podem ser gastos cerca de dois terços do tempo de secagem para remover o último terço do teor de humidade, principalmente correspondendo a moléculas de água fortemente ligadas (Karam et al. , 2016). No entanto, no caso de alguns vegetais de folhas verdes a evaporação da humidade é muito rápida (Ahmed, 2011). 8 Após a perda de água, os materiais alimentares sofrem alterações volumétricas denominadas por encolhimentos e colapsos, em muitos casos severas. Os produtos secos através desta técnica são caracterizados pela menor porosidade e maior densidade aparente comparativamente a outros métodos de secagem. Além disso, a deterioração da cor, que pode ser devida às reações de Maillard, exibida durante a secagem foi mais pronunciada em materiais secos através da secagem convectiva, com uma diminuição notável na luminosidade e aumento nos valores de amarelo. Além disso, uma microestrutura densa e forte conexão entre as células, bem como uma textura dura, foram relatados. Muitos autores observaram uma incapacidade de tecidos vegetais secos para embeber água suficiente e reidratar totalmente durante a reidratação (Karam et al. , 2016; Sagar and Suresh Kumar, 2010). Em relação ao conteúdo de fitoquímicos, alguns autores relataram que a secagem convectiva reduziu a concentração total de carotenoides e descreveram perdas significativas do conteúdo de flavonoides (flavonóis, flavonas e catequinas) durante o processo, sendo a fração das catequinas a menos afetada. Também, uma diminuição significativa de vitamina C, variando de 20 % a 60 %, foi observada durante o processo para vários materiais agrícolas (Karam et al. , 2016). É importante destacar que a temperatura de secagem é um dos fatores mais importantes na determinação da qualidade do produto final. Na verdade, embora as altas temperaturas de secagem, entre 60 °C a 80 °C, resultem num aumento exponencial nas taxas de secagem, induz degradações de qualidade indesejáveis. Fissuras, endurecimento, quebra total da estrutura, deterioração marcada da cor, redução fitoquímica, redução significativa da atividade antioxidante, bem como taxas de encolhimento consideráveis são os principais danos que ocorrem durante a secagem convectiva (Karam et al. , 2016). Posto isto, a redução da temperatura do processo de secagem tem grande potencial para melhorar a qualidade dos produtos secos (Sagar and Suresh Kumar, 2010). 2.2.2. Secagem a vácuo A secagem a vácuo é um processo em que o material húmido é seco sob pressões subatmosféricas. Durante a secagem a vácuo, as moléculas de água difundem-se para a superfície e evaporam na câmara de vácuo. O vácuo parcial na câmara de secagem reduz a concentração de vapor de água na superfície do produto, gerando assim um gradiente de pressão de vapor. O calor é, normalmente, fornecido por condução ao sistema a um vácuo parcial de cerca de 5 kPa e 10 kPa para atingir a melhor qualidade do produto (Karam et al. , 2016). Estas características são benéficas e ajudam a melhorar a qualidade e o valor nutricional das frutas e vegetais secos e, portanto, esta técnica tem sido utilizada para secar uma série de frutas e vegetais. A secagem a vácuo é conceptualmente o método 9 ideal para a secagem de materiais termossensíveis ou sensíveis ao oxigénio devido à vantagem de remover a humidade a baixas temperaturas, abaixo de 75 °C (geralmente próximas de 30 °C) e minimizar a possibilidade de reações de oxidação (Jiang et al. , 2013). Na indústria alimentar, a secagem a vácuo é, geralmente, realizada em conjunto com algumas outras técnicas, como secagem por micro-ondas a vácuo ou liofilização a vácuo, melhorando a cinética de secagem (Jiang et al. , 2013; Karam et al. , 2016). Os materiais secos a vácuo exibem menos deterioração da cor e poros maiores do que os alimentos secos convencionalmente. Além disso, esta técnica mostra ser um método adequado para proteger o ácido ascórbico, compostos fenólicos, antocianinas e licopeno. Também, permite preservar a substancial atividade antioxidante desses compostos. No entanto, esta técnica permanece muito dispendiosa para consideração em grandes escalas de produção (Karam et al. , 2016). 2.2.3. Liofilização A secagem por congelamento, também conhecida por liofilização, é uma técnica de desidratação suave que representa o processo ideal para a produção de produtos secos de valor acrescentado. Esta técnica, comparativamente às restantes, é conhecida pela sua capacidade de manter a qualidade do produto no que respeita à cor, forma, aroma e valor nutricional, devido à sua baixa temperatura de processamento e à ausência de oxigénio do ar durante o processamento, minimizando as reações de degradação (Karam et al. , 2016). A liofilização é uma operação complexa e consiste em três etapas fundamentais, o congelamento inicial do alimento, a secagem primária e a secagem secundária. O congelamento inicial dos alimentos é crucial no tamanho, formato e distribuição dos cristais de gelo, bem como influencia, posteriormente, o processo de secagem e a estrutura final dos alimentos liofilizados (Garcia-Amezquita et al. , 2016). Os liofilizadores são geralmente projetados com quatro componentes básicos, uma câmara de secagem, uma bomba de vácuo, uma fonte de calor e um condensador como representado na Figura 3 (Garcia-Amezquita et al. , 2016). No processo de liofilização, o produto é inicialmente congelado a -20 °C, sendo de seguida aplicada uma quantidade controlada de calor sob vácuo (liofilização a vácuo) ou à pressão atmosférica (liofilização atmosférica) promovendo a sublimação. Durante o processo, a remoção da humidade interna passa por duas etapas, uma inicial, onde ocorre a sublimação dos cristais de gelo, e uma secundária, onde ocorre a dessorção da água remanescente não congelada (Karam et al. , 2016). 16 aquecido por convecção. A queda instantânea de pressão é obtida abrindo abruptamente a válvula de processamento para o tanque de vácuo de volume superior cuja pressão inicial é próxima a 3 kPa. A queda repentina de pressão leva à autovaporização, principalmente de água e possivelmente de outras moléculas voláteis, criando um stress muito efetivo dentro do biopolímero e induzindo a sua alveolação. Este fenómeno relativamente complexo é altamente dependente dos parâmetros operacionais e do comportamento hidro-termo-reológico da matéria-prima. O processo pode ser perfeitamente controlado, incluindo a qualidade do produto final a nível da relação de porosidade, cor, aroma, qualidade gustativa, entre outros (Mounir et al. , 2012). Figura 7 – Diagrama esquemático do reator de queda de pressão instantânea controlada (Adaptado: Zeaiter et al. , 2018). As vantagens deste processo em comparação com a secagem por convecção são várias, entre as quais a obtenção de propriedades de alta qualidade do produto final, baixo consumo energético, alta taxa de secagem como resultado do aumento da acessibilidade inicial e da difusividade efetiva da água, baixo custo de fabricação, e capacidade de secar vários alimentos, incluindo materiais alimentares sensíveis ao calor como por exemplo, morango, amora, goiaba, manga, cebola, cenoura, pimenta, batata, maçã, entre outros (Téllez-Pérez et al. , 2019). Contudo, como a matéria-prima é submetida a duas secagens a temperaturas elevadas, a qualidade do produto relativamente a outras tecnologias revela-se inferior. O teor de vitaminas do produto acabado é superior ao dos produtos secos convencionalmente, 17 embora não tão alto quanto nos produtos liofilizados. No entanto, a disponibilidade de flavonoides e a atividade antioxidante costumam ser consideravelmente maiores do que na própria matéria-prima. Além disso, os parâmetros do tratamento DIC podem ser definidos para incluir uma descontaminação microbiológica relevante (Mounir et al. , 2012). 2.2.8. Secagem a vácuo assistida por dessecante A zeodration é baseada num princípio básico, secagem a vácuo melhorada pela absorção de água através de zeólitos. As plantas, frutas, flores e quaisquer outros materiais sólidos ou líquidos a serem desidratados são colocados numa bandeja coberta com uma tampa contendo zeólitos, isto é, argilas sintéticas que têm a capacidade de absorver água. O conjunto é colocado sob vácuo, reduzindo o ponto de ebulição da água para um intervalo entre os 20 °C e os 30 °C, resultando numa operação de secagem muito suave do produto (Research, 2011). Enquanto evapora, a água carrega algumas moléculas de aroma ou pigmentos, contudo os zeólitos formam um peneiro molecular pela qual apenas moléculas menores do que 4 Ångström (Å) conseguem passar. Por outras palavras, apenas as moléculas de água (3 Å) conseguem passar, pois a menor molécula aromática tem um tamanho de cerca de 7 Å. Presas entre os zeólitos e o material que está a ser seco, as substâncias voláteis recondensar-se-ão no produto que manterá todas as suas qualidades gustativas, olfativas e visuais. Na verdade, a zeodration é uma técnica já aplicada, mas com um circuito contendo zeólitos que se situam fora da zona de secagem dos produtos, o que não permite beneficiar-se das propriedades do peneiro molecular das famosas argilas (Research, 2011). Uma das vantagens deste processo é que se revela um método de secagem suave, visto que é realizada à temperatura ambiente, todavia mais rápida, preservando as qualidades organoléticas e propriedades dos princípios ativos do produto. Outras vantagens são ser uma técnica económica e ecológica, pois não requer a utilização de nenhum solvente ou refrigerante como o Freon ou o Clorofluorocarboneto, CFC. Os zeólitos são, originalmente, argilas encontradas na natureza, sendo as suas propriedades de absorção de água naturais. Os mesmos são recicláveis, podendo ser utilizados novamente no equipamento de zeodration . O consumo de energia durante um processo de secagem é de 6 kW/L de água adsorvida contra 19,7 kW para a mesma operação por liofilização. Portanto, é uma técnica que não produz resíduos, consome pouca energia e não transforma o material de origem (Research, 2011). 18 As áreas de aplicação desta técnica são muito amplas, começando com a indústria alimentar, onde foi testada em todos os tipos de alimentos, ervas, frutas, vegetais, cogumelos, tendo todos mantido excelentes qualidades gustativas. Este processo também é ideal para cosméticos naturais e perfumaria. O mesmo foi testado em flores e vários materiais de perfume, sendo de seguida, submetido à avaliação de perfumistas especializados, onde mais uma vez mais os sabores foram notavelmente bem preservados. A perfeita preservação dos princípios ativos permite considerar também algumas aplicações na parafarmácia e em produtos nutracêuticos (Research, 2011). 2.3. Estratégias de desidratação parcial O processo de evaporação é empregue na indústria alimentar principalmente como meio concentração de soluções aquosas. Este é amplamente utilizado na indústria de laticínios e sumos de frutas para produzir concentrados, na produção de compotas, geleias e conservas para aumentar o teor de sólidos necessários para a gelificação e na indústria de açúcar para concentrar soluções de açúcar para cristalização (Heldman, 2007). A evaporação consiste na remoção parcial da água dos alimentos líquidos através da sua vaporização. Os componentes mais voláteis são removidos juntamente com o vapor de água, contudo podem ser recuperados por condensação. A forma mais simples é a evaporação atmosférica, onde o líquido é colocado num recipiente aberto, é aquecido e os vapores são libertados para a atmosfera. A evaporação atmosférica é simples, mas lenta e pouco eficiente a nível energético. Também, como a maioria dos produtos alimentares são sensíveis ao calor, a exposição prolongada a altas temperaturas durante a evaporação atmosférica causa off-flavors , mudanças de cor e degradação da qualidade do produto. O ideal para produtos alimentares seria utilizar evaporadores a vácuo capazes de remover a água a baixas temperaturas. Por outro lado, a concentração de alimentos reduz o seu peso e volume, contribuindo para a redução dos custos de armazenamento e transporte (Heldman, 2007; Fellows, 2017). A Figura 8 ilustra o diagrama esquemático de um evaporador de efeito único. O sistema consiste numa câmara de vapor onde o vapor de água se separa do líquido, um permutador de calor que fornece calor para vaporização, um condensador para remover os vapores da câmara tão rapidamente quanto eles são formados e um ejetor de jato de vapor para remoção dos gases não condensáveis do sistema (Heldman, 2007). 19 Figura 8 – Diagrama esquemático de um evaporador de efeito único (Adaptado: Heldman, 2007). Na evaporação térmica, a água é removida dos alimentos líquidos na forma de vapor. Contudo, o calor necessário para realizar a evaporação resulta em algumas notas "cozidas" reconhecidas como sabores estranhos, perda da maioria dos compostos de aroma voláteis e degradação da cor. A recuperação parcial dos compostos aromáticos pode ser obtida por condensação através de um condensador e de um dreno de condensados, resultando em concentrados aceitáveis para os consumidores, mas ainda longe de produtos frescos. Uma desvantagem adicional da utilização de evaporação térmica é a alta demanda de energia (Drioli and Cassano, 2013). 2.3.1. Pastas de fruta Cada vez mais os consumidores tendem a preferir frutas frescas ao invés dos seus produtos processados como compotas, geleias, sumos, entre outros. Assim, surge a necessidade de atentar à demanda dos consumidores por novos produtos à base de frutas que possam reter o sabor original e os seus valores nutricionais (Parn et al. , 2015). Nesse sentido, são apresentadas as pastas de fruta, um produto orgânico, totalmente composto por fruta e sem adição de açúcares. As pastas de fruta são bastante versáteis, podendo ser aplicadas em recheios em produtos de pastelaria, em bolas e barras 20 energéticas, em granola e muesli, em produtos de confeitaria, em gelados, ou até mesmo ser adicionado como adoçante natural. Atualmente, já existem em produção pastas de tâmara, maçã, figo, framboesa, morango, entre outras. Contudo, sendo as pastas de fruta um produto com bastante consistência e viscosidade, a escolha do equipamento de concentração das mesmas nem sempre é fácil. Assim, o equipamento deve possuir uma disposição vertical, facilitando a sua extração pela força gravítica. Industrialmente, são utilizadas bombas para extrair pastas de fruta para os contentares. Contudo, se a pasta for muito viscosa não consegue ser bombeada para os contentores. Nestes casos o ideal será instalar uma extrusora. Uma estratégia de diminuição da viscosidade das polpas de fruta facilitando, posteriormente, a sua extração do equipamento de concentração, passa pela realização de um pré-tratamento enzimático à polpa de fruta de modo a diminuir a viscosidade da mesma. Posto isto, na Figura 9 apresenta um possível diagrama de fluxo de produção de pastas de fruta, indicando todas as etapas e processos, desde a receção das matérias-primas até à expedição e transporte do produto final. Figura 9 – Diagrama de fluxo de produção de pastas de fruta. Inicialmente, é feita a receção das matérias-primas, polpa de fruta, enzimas e conservante, e do material de embalagem, sendo estes, posteriormente, armazenados nos locais apropriados. Aquando do 21 início da produção, faz-se a pesagem da polpa e coloca-se no reator onde a mesma irá sofrer um tratamento enzimático à temperatura recomendada. Posto isto, é adicionado o conservante, sorbato de potássio, e é realizada a pasteurização da polpa. Seguidamente, a polpa é transferida para o equipamento de concentração onde irá evaporar-se a água existente na polpa até atingir o teor de sólidos solúveis desejado, produzindo assim a pasta. Finalmente, é executado o embalamento e rotulagem do produto seguindo o mesmo para o armazém para a posterior expedição. 2.4. Inovação e Economia Circular Na maioria das indústrias, incluindo a indústria alimentar, existe uma necessidade de inovação contínua e eficaz, sendo esta reconhecida como a maior fonte de vantagem competitiva de uma empresa (Filieri, 2013). No que diz respeito ao desenvolvimento de novos produtos, a maioria dos esforços focase em pequenas mudanças incrementais como o melhoramento dos produtos já existentes e expansão das linhas de produtos (Veryzer, 1998). Neste sentido, o processo de desenvolvimento de novos produtos segue quatro principais etapas, desde o brainstorming , análise das atuais tendências de mercado, testes preliminares até à análise dos parâmetros estudados. 2.4.1. Estabilização natural Os emulsionantes, estabilizadores, espessantes e gelificantes são todos aditivos alimentares que tornam possível a elaboração de um produto com uma consistência, textura ou até mesmo a cor desejada, de modo a manter os parâmetros pretendidos (Rodrigues, 2013). Segundo o Regulamento nº 1333/2008, os emulsionantes são “substâncias que tornam possível a formação ou a manutenção de uma mistura homogénea de duas ou mais fases imiscíveis, como óleo e água, nos géneros alimentícios”. Os estabilizadores “tornam possível a manutenção do estado físicoquímico dos géneros alimentícios” e “incluem as substâncias que permitem a manutenção de uma dispersão homogénea de duas ou mais substâncias imiscíveis, as substâncias que estabilizam, retêm ou intensificam a cor natural e as que aumentam a capacidade de aglomeração do género alimentício, incluindo a formação de ligações cruzadas entre proteínas que permitem a aglomeração dos elementos alimentares para a formação de um género alimentício reconstituído”. Os espessantes “aumentam a viscosidade dos géneros alimentícios” e os gelificantes “dão textura aos géneros alimentícios através da formação de um gel”. 22 Atualmente, o consumidor deixou de se preocupar apenas com o perfil nutricional do produto e passou a observar também os ingredientes na sua composição. Nesse sentido, e com a presente necessidade de inovação contínua das empresas, surgiram os estabilizantes naturais. 2.4.1.1. Pectina metilesterase (PME) A pectina metilesterase (PME, EC 3.1.1.11) catalisa a desesterificação do grupo metílico das homogalacturonanas, formando ácido péctico e metanol (Kashyap et al. , 2001; Simões, 2015). O modo de ação varia de acordo com a sua origem. Assim, a de origem fúngica atua por um mecanismo de multicadeia, removendo grupos metílicos ao acaso. Por sua vez, a extraída das plantas atua preferencialmente numa extremidade não redutora, ou numa unidade de ácido galacturónico esterificado ao lado de uma unidade desesterificada e continua ao longo da molécula por um mecanismo de cadeia única. Esta enzima atua como primeiro passo da clivagem da pectina para, posteriormente, a poligalacturonase e a pectato liase atuarem num substrato péctido desesterificado. A ação da enzima tem a capacidade de alterar a viscosidade da pectina. Assim, quando iões cálcio estão presentes, a viscosidade aumenta devido à formação das zonas de junção entre as cadeias pécticas (Jayani et al. , 2005). Os preparados de fruta devem ter características especiais, como integridade da fruta, firmeza e estabilidade da fase de dispersa do preparado. Tal pode ser obtido parcialmente com a adição de cálcio, mas pode ser melhorado pelo tratamento enzimático com PME. Comercialmente, a PME é utilizada com o intuito de melhorar a firmeza e viscosidade de preparados de fruta, geleias, molhos, cubos e fatias de fruta (Simões, 2015). 2.4.1.2. Chia e linhaça A linhaça ( Linum usitatissimum L. ) é uma importante cultura de sementes oleaginosas utilizada em aplicações alimentares, rações e aplicações industriais (Hu et al. , 2020). A goma de linhaça encontra-se principalmente na camada mais externa da casca da semente de linhaça e é facilmente libertada quando hidratada em água (Kang et al. , 2021). O conteúdo de goma presente na semente varia entre 10 % e 15 % da massa da semente, sendo que a sua composição depende do cultivo, práticas de produção, ambiente e condições de armazenamento (Hu et al. , 2020). A parte solúvel da goma de linhaça é um biopolímero promissor para ser incorporado em vários produtos, uma vez que apresenta capacidade espessante aliada a propriedades nutricionais. Esta é composta principalmente por polissacarídeos neutros (cerca de 80 %) e ácidos com uma pequena fração de proteínas (5–10% dependendo da temperatura de extração). O principal açúcar da fração 23 neutra dos polissacarídeos é a xilose, seguida pela arabinose, galactose e glicose, enquanto a fração ácida é composta principalmente de ácidos urónicos, além de ramnose e galactose. A goma é composta também por compostos fenólicos que podem apresentar propriedades farmacológicas, incluindo propriedades antidiabéticas, anti-hipertensivas, imunomoduladoras, anti-inflamatórias e neuroprotetoras. Além disso, a ingestão de fibras da goma pode melhorar o trânsito do trato intestinal, reduz o risco de diabetes e doenças cardíacas coronárias, bem como diminui o colesterol, entre muitos outros benefícios à saúde (Vieira et al. , 2021; Hu et al. ,2020). Ao nível da industria alimentar, a goma de linhaça pode ser aplicada como um aditivo alimentar em produtos cárneos, laticínios, bebidas e farinha, onde atua como um espessante, emulsionante, estabilizador e pode formar géis (Hu et al. , 2020). A chia ( salvia hispanica L. ) tem vindo a ser reconhecida no mercado devido ao seu excelente perfil nutricional. Aliado aos seus benefícios para a saúde, este “superalimento” pode ser encontrado em vários produtos alimentares, que vão desde produtos de panificação, barras de cereais, fórmulas de pequeno-almoço à base de iogurte e smoothies , como também pode estar presente em produtos na forma de sementes. As sementes de chia fornecem uma grande fonte de ácidos gordos -3 e -6, proteínas de alto valor biológico, fibras solúveis e insolúveis, antioxidantes, vitaminas e minerais. No entanto, as sementes de chia não são impressionantes apenas pelo seu valor nutricional, mas também pela capacidade de libertar uma camada de mucilagem quando em contacto com a água. Esta mucilagem apresenta uma capacidade promissora de absorção de água para aplicações alimentares e farmacêuticas (Brütsch et al. , 2019). As mucilagens são polissacarídeos solúveis em água, produzidas por várias espécies de plantas, algas e microrganismos. A mucilagem de chia, em contraste com outras sementes, incluindo o linho, permanece aderida à semente com notável tenacidade, necessitando de procedimentos extensivos de extração. Por este motivo, a aplicação e utilização do gel permanecem limitadas. No entanto, os géis de mucilagem de chia são um material promissor para a indústria alimentar. Em contraste com os espessantes vegan comuns, como alginato, álcool polivinílico e carragenina, a mucilagem de chia é biodegradável e digerível (Brütsch et al. , 2019). 2.4.1.3. Fibra cítrica A aparência, sabor, textura e propriedades nutricionais são fatores conhecidos que desempenham um papel importante na criação de alimentos de alta qualidade (Lundberg et al. , 2014). 24 As fibras cítricas desempenham um papel fundamental entre as fibras de frutas utilizadas em produtos lácteos, podendo ser denominadas como estabilizantes naturais. Esta é uma boa fonte de fibra alimentar, geralmente entre 70 % e 80 %, podendo ser obtida a partir da polpa ou da casca das frutas cítricas (Srimali et al. , 2019). Também, possui uma elevada área de superfície interna, capacidade de retenção de água e viscosidade aparente (Lundberg et al. , 2014). A fibra cítrica apresenta várias vantagens, entre as quais ajuda a controlar a sinérese, melhora a viscosidade, confere capacidade de formação de gel, capacidade de retenção de água e apresenta uma redução do conteúdo calórico por atuar como agente de volume. As fibras dietéticas fornecem benefícios promissores ao nível da saúde, incluindo a redução do colesterol e atenuação da glicose no sangue, além de manter a saúde gastrointestinal (Srimali et al. , 2019). Devido à sua cor, sabor e odor neutros, a fibra cítrica pode ser aplicada em vários produtos como, smothies , bebidas, purés de fruta, produtos de pastelaria, produtos lácteos, preparados de fruta, recheios, várias emulsões, sopas, molhos, entre muitos outros. 2.4.2. Subprodutos e resíduos alimentares Aproximadamente um terço dos alimentos destinados ao consumo humano são desperdiçados nas cadeias de abastecimento de alimentos, sendo que cada vez mais se está a gerar uma preocupação global (Slorach et al. , 2019). Nesse sentido, surge a Economia Circular que se baseia numa economia em que os bens de hoje são os recursos de amanhã, formando um ciclo virtuoso que promove a prosperidade num mundo de recursos finitos. Esta é uma nova forma de conceber, fazer, e utilizar bens e serviços dentro dos limites planetários, sendo que se baseia em três princípios: eliminar resíduos e poluição; manter produtos e materiais em utilização; e regenerar os sistemas naturais (Baptista et al ., 2020). Há numerosos benefícios ambientais, sociais e económicos na transição para uma Economia Circular. Para além da redução dos impactos ambientais, e outros contributos de inserção social a nível de saúde e da criação de emprego, existem potenciais benefícios económicos e de relacionamento mais forte com os clientes (Baptista et al. , 2020). A transição para sistemas alimentares mais sustentáveis é uma enorme oportunidade económica, visto que as expectativas dos cidadãos estão a aumentar e a conduzir a mudanças significativas no mercado alimentar, o que permitirá às empresas contribuir para um sistema mais 25 sustentável, enquanto diferenciando a sua posição, aumentando a sua competitividade e resiliência (Baptista el al. , 2020). Os preparados Frulact têm, grande parte das vezes, fruta na sua composição. Esta pode ser utilizada tanto em pedaços como em polpa de diferentes graus de granulometria. Nesse sentido, existe um grande desperdício de cascas e compostos residuais resultantes das polpas com menor granulometria. Sendo a Frulact uma empresa focada na inovação e sustentabilidade, existe uma grande oportunidade na criação de novos produtos desidratados à base de cascas de fruta e fibras das mesmas. 2.5. Preparados de fruta Os preparados de fruta são intermediários essenciais para a produção de diversos produtos na indústria alimentar, tais como iogurtes, gelados, queijo fresco, produtos de confeitaria e de panificação (Fügel et al. , 2005). Um preparado de fruta para iogurte pode ser definido como uma suspensão estabilizada de partículas de fruta ou puré numa matriz ácida e doce, com ou sem a adição de aromas e/ou corantes. O preparado é processado termicamente para aumentar o tempo de vida do produto por destruição dos microrganismos e das enzimas presentes (Simões, 2015). A adição de preparados de fruta aos iogurtes potencia o sabor, cor e textura do mesmo. As frutas são muito apreciadas pelo consumidor, sendo que os sabores de fruta para iogurte mais populares são o morango, framboesa, frutos silvestres, pêssego, banana, limão, mirtilo, aromas tropicais, alperce, maçã e as suas combinações. No desenvolvimento de um preparado deve-se ter em atenção à fruta utilizada, uma vez que esta influencia a qualidade do produto final. Assim, é necessário escolher os melhores cultivos que preencham todos os requisitos de integridade da fruta, bem como as exigências ao nível de sabor e aroma que irão favorecer o produto final (O’Rell and Chandan, 2013). Os frutos são normalmente colhidos pelo fruticultor quando chegam a determinado grau de maturação, para garantir as suas melhores propriedades. Posteriormente, utiliza-se o Individually Quick Frozen (IQF) ou congelado em bloco (estático), sendo que o primeiro (IQF) permite que as frutas congeladas tenham características mais próximas das frescas, uma vez que a congelação rápida evita danos significativos no tecido do fruto dado que a formação de cristais de gelo é mais suave, conferindo a manutenção da qualidade desejada (Simões, 2015). 32 nas características do produto como o teor de sólidos solúveis, o pH, a consistência e a viscosidade. Posteriormente, estudar o efeito da liofilização nas características sensoriais do produto. Na Tabela 1 encontram-se as principais características referentes às polpas, sendo esta informação facultada pelos respetivos fornecedores. Tabela 1 – Características das polpas em estudo Descrição pH TSS /(°Bx) Polpa de framboesa sem grainha 2,9 – 3,4 8 - 12 Polpa concentrada de framboesa 2,8 – 3,4 26 - 28 Framboesa em pedaços 2,7 – 3,3 7 - 13 Polpa de maçã 3,3 – 3,6 10 - 18 3.2.1.1. Pré-tratamento enzimático As polpas de fruta foram submetidas a quatro métodos de tratamento. Todos os ensaios foram realizados com uma agitação de 25 rpm dentro do reator, bem como foi adicionado, como conservante, 0,1 % de sorbato de potássio granulado (E202) relativamente à quantidade de polpa ou pedaços. A enzima utilizada no pré-tratamento foi a pectina metilesterase (PME) denominada comercialmente por Rapidase® FP Super. Segundo as informações da ficha técnica que acompanha o produto, esta enzima é de origem fúngica ( Aspergilius niger não OGM). A solução de enzima encontra-se conservada em glicerol e refrigerada a 4 °C. Nas especificações da mesma ficha é referido que a enzima se encontra na sua forma ativa a temperaturas entre os 10 °C e os 50 °C e pH entre 3,5 a 5,5. A sua atividade ótima é registada a temperaturas entre os 40 °C e 45 °C e a pH de 4,5. Ainda é referido que esta enzima tem 30 % da sua atividade máxima entre os 5 °C e os 10 °C e é inativada a temperaturas acima de 85 °C. O fornecedor refere que a principal função da enzima nos preparados de fruta é melhorar a firmeza, viscosidade, estabilizar a fase dispersa da preparação e, consequentemente, melhorar as características sensoriais do produto final. a. Controlo Como controlo, colocou-se 1 kg de polpa de fruta no reator, sendo de seguida a temperatura elevada até 95 °C, sendo mantida durante 5 min para ocorrer a pasteurização da polpa. Posteriormente, foi ativado o sistema de refrigeração para 30 °C sendo que, quando atingida a temperatura, o produto foi embalado e colocado na refrigeração. 33 b. Adição de PME As amostras foram tratadas com 0,15 % de enzima relativamente à quantidade de polpa (1 kg). A quantidade de enzima e os parâmetros foram selecionados com base nas informações presentes na ficha técnica, bem de ensaios prévios realizados na empresa. Assim, a polpa foi colocada no reator e a enzima adicionada aos 40 °C, efetuando-se o tratamento de 30 min. Posteriormente, procedeu-se à pasteurização a 95 °C, durante 5 min, e ao embalamento a 30 °C. c. Adição de Cloreto de Cálcio As amostras foram tratadas com 0,4 % de cloreto de cálcio relativamente à quantidade de polpa (1 kg). A quantidade de cloreto de cálcio e os parâmetros foram selecionados com base nas informações presentes na ficha técnica, bem de ensaios prévios realizados na empresa. Assim, a polpa foi colocada no reator e o cloreto de cálcio adicionado aos 35 °C. Posteriormente, procedeu-se à pasteurização a 95 °C, durante 5 min, e ao embalamento a 30 °C. d. Adição de Citrato Tricálcico As amostras foram tratadas com 0,33 % de citrato tricálcico relativamente à quantidade de polpa (1 kg). A quantidade de citrato tricálcico e os parâmetros foram selecionados com base nas informações presentes na ficha técnica, bem de ensaios prévios realizados na empresa. Assim, a polpa foi colocada no reator e o citrato tricálcico adicionado aos 35 °C. Posteriormente, procedeu-se à pasteurização a 95 °C, durante 5 min, e ao embalamento a 30 °C. e. Adição de Cloreto de Cálcio/ Citrato Tricálcico e PME As amostras foram tratadas com 0,15 % de enzima relativamente à quantidade de polpa (1 kg). Assim, a polpa foi colocada no reator, foi adicionado 0,4 % de cloreto de cálcio ou 0,33 % de citrato tricálcico, consoante o ensaio, aos 35 °C e a enzima adicionada aos 40 °C, efetuando-se o tratamento de 30 min. Posteriormente, procedeu-se à pasteurização a 95 °C, durante 5 min, e ao embalamento a 30 °C. 3.2.1.2. Desidratação Para a desidratação das polpas recorreu-se ao liofilizador (Christ, Alpha 1-4 LD Plus) do Centro de Engenharia Biológica da Universidade do Minho, representado na Figura 12. Inicialmente, foram colocados 50 g de amostra em copos de análises e cobertos com uma folha de alumínio perfurada com 34 pequenos orifícios. De seguida, as amostras são congeladas a -20 °C num congelador convencional para sua preservação e, posteriormente, a -80 °C para a sua utilização no liofilizador. Figura 12 – Liofilizador Christ. 3.2.1.3. Análises físico-químicas A caracterização físico-química envolve a medição de vários parâmetros como o teor de sólidos solúveis, pH, resistência ao escoamento, viscosidade e humidade relativa. No que diz respeito às polpas de fruta, os parâmetros foram medidos passado 24 h. Teor de sólidos solúveis (TSS) O teor de sólidos solúveis foi determinado através da leitura direta no refratómetro (Bellingham + Stnaley Ltd, RFM732) ilustrado na Figura 13, com uma escala de 0 a 100 °Bx e previamente calibrado com água destilada e uma solução de 40 °Bx. A medição foi realizada através da adição de uma pequena porção de amostra, à temperatura ambiente. Foram realizadas três réplicas para cada amostra. Figura 13 – Refratómetro (fisher scientific). pH O pH foi determinado através do medidor de pH ilustrado na Figura 14, utilizando o potenciómetro (Consort, C860), previamente calibrado com soluções tampão de pH 7,0, 4,0 e 1,68. As 35 medições de pH foram efetuadas por contacto direto do potenciómetro com a amostra à temperatura ambiente. Foram realizadas três réplicas para cada amostra. Figura 14 – Medidor de pH (fisher scientific). Resistência ao escoamento e Viscosidade Na indústria alimentar, as características reológicas dos alimentos têm grande importância, sendo estudadas para que o produto adquira as propriedades desejadas e no fim, este tenha aceitação por parte do consumidor final. Assim, na indústria alimentar é necessária a monitorização da viscosidade para controlar a qualidade das matérias-primas, avaliar o efeito das variações na formulação e garantir uma melhor consistência do produto final. a. Consistómetro de Bostwick A resistência ao escoamento mediu-se utilizando um consistómetro de Bostwick ilustrado na Figura 15. Cerca de 100 mL de cada amostra foi colocada no compartimento próprio deste equipamento. O índice de Bostwick é expresso pela distância, em centímetros, que a amostra percorre em 60 s após a abertura da comporta do compartimento onde se encontra a amostra. O consistómetro apresenta uma escala de 0 a 24 cm, tendo um erro associado de ± 2 cm. Figura 15 – Consistómetro de Bostwick: a) Preenchimento do compartimento com a amostra; b) compartimento fechado com a amostra; c) compartimento aberto permitindo que a amostra escoe ao longo do consistómetro (PCE Instruments). a) b) c) 36 b. Viscosímetro de Brookfield As leituras de viscosidade foram realizadas num viscosímetro rotacional digital (Brookfield, DV-II + Pro) ilustrado na Figura 16. Este equipamento é constituído por um conjunto de 7 sondas ( spindle ) que são escolhidas conforme a sua adequação para com a amostra em estudo. Foram utilizadas as sondas 3 e 4, uma vez que eram as que se adequavam melhor às amostras em estudo, tendo em consideração a sua fluidez. Para uma leitura correta, a sonda deve ser introduzida no centro do frasco sem tocar nas paredes nem na base do mesmo. De acordo com o manual do equipamento, a percentagem de torque obtida pela leitura da sonda deve estar compreendida entre 10 % e 100 %. O período de rotação selecionado foi de 1 min e a uma velocidade de rotação de 30 rpm. Foram realizadas três réplicas para cada amostra. Figura 16 – Viscosímetro de Brookfield (Brookfield Engineering). c. Reómetro A viscosidade das amostras reidratadas após liofilização foi avaliada com recurso a um reómetro (TA Instruments, HR-1) do Centro de Engenharia Biológica da Universidade do Minho, representado na Figura 17, fazendo duas réplicas de cada amostra utilizada. Através desta análise obteve-se os valores de viscosidade para uma variação de taxa de corte compreendida entre os 0 s-1 e os 100 s-1. Figura 17 – Reómetro DHR-1 (TA Instruments). 37 Humidade relativa Para a medição da percentagem de humidade das amostras utilizou-se um analisador de humidade (RADWA,G MAC 50/1/NH) do Centro de Engenharia Biológica da Universidade do Minho, presente na Figura 18, disponibilizado pelo Centro de Engenharia Biológica da universidade do Minho. Através de secagem, este equipamento compara a massa inicial com a massa final da amostra calculando a percentagem de humidade da mesma. Figura 18 – Analisador de humidade (RADWAG). 3.2.1.4. Aplicação das polpas num preparado Realizaram-se dois preparados contendo framboesa em pedaços e polpa de maçã após as mesmas terem sofrido o tratamento enzimático. Para além destes dois componentes, os preparados continham na sua composição açúcar, água, aroma natural, sorbato de potássio, concentrado de cenoura no caso do preparado de framboesa e concentrado de sumo de limão no caso do preparado de maçã. O objetivo foi estudar a estabilidade e distribuição dos pedaços e da polpa nos preparados de framboesa e maçã, respetivamente. Os preparados foram, posteriormente, liofilizados e estudaram-se as suas características sensoriais. 3.2.2. Sementes de chia e linhaça 3.2.2.1. Extração da goma Para a extração da goma, 15 % de sementes de chia e de linhaça foram hidratadas em água a uma temperatura de 80 °C e misturadas com um agitador magnético durante 4 h garantindo hidratação completa. A extração da goma foi realizada por centrifugação (LABOGENE, ScanSpeed 1580R) da solução viscosa obtida durante a hidratação. Assim, as amostras foram centrifugadas a 4000 rpm 38 durante 30 min sendo que, após a centrifugação duas camadas diferentes foram distinguidas nos copos de centrífuga. A camada superior, a goma, foi armazenada com recurso a uma espátula e, posteriormente, desidratada. As sementes de chia e de linhaça excedentes no fundo dos copos de centrífuga com alguma mucilagem remanescente foram descartadas. 3.2.2.2. Desidratação Para a desidratação da goma de linhaça recorreu-se ao liofilizador (Christ, Alpha 1-4 LD Plus) apresentado na Figura 12 e ao forno (Bartscher, AT90) disponível na empresa, representado na Figura 19. Figura 19 – Forno convectivo AT90 (Bartscher). Para a técnica de liofilização, inicialmente, foram colocados 50 g de amostra em copos de análises e cobertos com uma folha de alumínio perfurada com pequenos orifícios e procedeu-se como descrito anteriormente. Para a técnica de secagem no forno, colocou-se cerca de 100 g de amostra num tabuleiro e definiu-se a temperatura para os 60 °C. As amostras foram consideradas secas quando atingiram uma massa constante. 3.2.2.3. Influência do processo de desidratação na viscosidade da goma A viscosidade da goma de linhaça e da mucilagem de chia foi avaliada com recurso ao reómetro ilustrado na Figura 17, fazendo duas réplicas de cada amostra utilizada. Através desta análise obteve-se os valores de viscosidade para uma variação de taxa de corte compreendida entre os 0 s-1 e os 100 s-1. 3.2.2.4. Aplicação da goma num preparado De modo a estudar as características sensoriais e a estabilidade dos pedaços de fruta utilizando a goma de linhaça como estabilizante natural, realizaram-se dois preparados de fruta. Um preparado de 39 morango com pedaços que continha pectina e amido como estabilizante e outro contendo goma de linhaça desidratada no forno. O preparado foi, posteriormente, aplicado em iogurte. 3.2.3. Fibra cítrica 3.2.3.1. Funcionalização da fibra De modo a funcionalizar a fibra, homogeneizou-se 3,5 % de fibra em água, com recurso a um homogeneizador (IKA, T50 basic ULTRA-TURRAX), a 10 000 rpm, durante 5 min. 3.2.3.2. Desidratação e reidratação Para a desidratação das polpas recorreu-se ao liofilizador (Christ, Alpha 1-4 LD Plus) e à estufa a vácuo (mrc, SVAC2-2) do Centro de Engenharia Biológica da Universidade do Minho. A estufa a vácuo pode ser observada na Figura 20. Figura 20 – Estufa a vácuo laboratorial SVAC2-2 (mrc laboratory instruments). Para a técnica de liofilização, inicialmente, foram colocados 50 g de amostra em copos de análises e cobertos com uma folha de alumínio perfurada com pequenos orifícios. De seguida, as amostras foram congeladas a -20 °C para sua preservação e, posteriormente, a -80 °C para a sua utilização no liofilizador. Para a técnica de secagem a vácuo, colocou-se 100 g de amostra em embalagens de 10 cm de diâmetro deixando a parte superior aberta para uma evaporação mais eficiente. Definiu-se a temperatura da estufa a vácuo para os 50 °C e, quando atingida, inseriram-se as amostras e fechou-se a válvula para iniciar-se o vácuo. A pressão foi mantida entre os 6,3 kPa e os 4,3 kPa e, as amostras foram consideradas secas quando atingiram uma massa constante. 40 3.2.3.3. Aplicação da fibra desidratada num preparado Após desidratação, a fibra foi reidratada em água a uma percentagem de 3,5 %, juntamente com 9 % de açúcar. Para uma agitação uniforme recorreu-se a uma varinha mágica (BRAUN, MQ 5200 WH), normalmente utilizada para auxílio na realização das formulações. Este processo foi realizado para a fibra liofilizada, fibra desidratada em estufa a vácuo e fibra instantânea. 3.2.3.4. Influência do processo de desidratação na viscosidade do preparado As leituras de viscosidade foram realizadas num viscosímetro rotacional digital ilustrado na Figura 16. A sonda utilizada foi a 4, uma vez que era a que se adequava melhor às amostras em estudo, tendo em consideração a fluidez das amostras. O período de rotação selecionado foi de 1 min e a uma velocidade de rotação de 30 rpm. 3.3. Pastas de fruta Neste segmento foram utilizadas polpas concentrados de manga, maçã, banana e morango. As mesmas foram utilizadas para estudar o efeito do tratamento enzimático nas características como o teor de sólidos solúveis, o pH, a consistência, a viscosidade, o teor de açúcares totais e o teor de fibra. Na Tabela 2 encontram-se as principais características referentes às polpas, sendo esta informação facultada pelos respetivos fornecedores. Tabela 2 – Características das polpas concentradas de manga, maçã, banana e morango Descrição pH TSS /(°Bx) Polpa concentrada de manga 3,8 – 4,4 27,5 – 28,5 Polpa concentrada de maçã 3,4 – 4,2 30 – 32 Polpa concentrada de banana 4,2 – 4,5 30 – 32 Polpa concentrada de morango 3,2 – 4,2 20 – 22 3.3.1. Pré-tratamento enzimático Com o objetivo de diminuir a viscosidade das pastas, foi feito um tratamento enzimático a todas as polpas antes da concentração das mesmas. Para tal, selecionaram-se cinco enzimas comerciais, no qual as características facultadas pelos fornecedores referentes às mesmas estão presentes na Tabela 3. Todos os ensaios foram realizados com uma agitação de 40 rpm dentro do reator, bem como 41 foi adicionado, como conservante, 0,1 % de sorbato de potássio granulado (E202) em relação à quantidade da polpa. Tabela 3 – Características das enzimas utilizadas no tratamento enzimático das polpas concentradas Enzima Descrição pH T /(°C) Q Fungamyl® 800 L Alfa-amilase maltogénica de endoação - 55 - 60 - Celluclast® 1.5 L Celulase 3,5 – 5,5 50 - 60 100 - 200 mL/ 1000 kg de fruta Pectinex® Ultra Mash Mistura de pectinases e hemicelulases - 15 - 55 60 - 130 mL/ 1000 kg de fruta Pectinex® Ultra AFP Mistura de enzimas com uma variedade de atividades de pectinase e hemicelulase 2,5 – 6,0 53 - 55 100 - 300 mL/ 1000 kg de fruta Pectinex® Ultra Tropical Mistura de pectinases, celulases, hemicelulases e beta-glucanases 2,5 – 6,0 20 - 50 100 - 200 mL/ 1000 L de sumo Entre as enzimas que hidrolisam o amido, as amilases desempenham um papel fundamental na indústria de processamento do amido. Estas hidrolisam ligações α-1,4-glicosídicas no amido. As αamilases catalisam a hidrólise das moléculas de amido de forma aleatória, produzindo oligossacarídeos lineares (glicose) e ramificados (maltose) de comprimentos de cadeia variados (Singh et al. , 2019). As celulases desempenham um papel preponderante na hidrólise de substratos celulósicos e na sua conversão em produtos monoméricos. Estas hidrolisam as ligações β-1,4-glicosídicas da celulose (Singh et al. , 2019). As pectinases são um grupo de enzimas que catalisa a degradação de substâncias pécticas, seja por reações de despolimerização (hidrolases e liases) ou de desesterificação (esterases) (Singh et al. , 2019). a. Controlo Como controlo, colocaram-se 600 g de polpa de fruta no reator, sendo de seguida a temperatura elevada até 95 °C, sendo mantida durante 5 min para ocorrer a pasteurização da polpa. Posteriormente, foi ativado o sistema de refrigeração para 30 °C sendo que, quando atingida a temperatura, o produto foi embalado e colocado na refrigeração. 48 ausência de PME torna a polpa mais ácida. Devido ao pKa dos polissacarídeos pécticos ser aproximadamente 3,5, permite a dissociação dos grupos carboxílicos, aumentando a sua eficiência para a complexação. Neste caso poderá haver uma competição entre os grupos H+ e os iões Ca2+ adicionados em excesso. Os iões cálcio poderão complexar-se com os ácidos pécticos e diminuir o pH pela presença de maior concentração de H+ em solução. Por sua vez, a adição de citrato tricálcico na presença e ausência de PME torna a polpa mais básica. Tal deve-se ao facto de o citrato ser a base conjugada de um ácido fraco (ácido cítrico). Em relação aos valores de TSS , os mesmos variam entre 10,5 e 11,1 °Bx no caso da polpa de framboesa e entre 15,5 e 16,2 °Bx no caso da polpa de maçã. A adição de cloreto de cálcio promove um aumento significativo do valor do TSS , resultado da solubilidade do primeiro na polpa. No caso do citrato tricálcico, tal aumento não é verificado, uma vez que este não é totalmente solúvel na fruta. No tratamento com cloreto de cálcio juntamente com a PME observa-se uma diminuição do valor do TSS em relação ao tratamento apenas com cloreto de cálcio. Tal resulta da associação dos iões cálcio e os grupos carboxílicos desesterificados pela PME, diminuindo a sua concentração na solução. 4.1.1.2. Viscosidade A polpa de framboesa, framboesa em pedaços e a polpa de framboesa concentrada foram caracterizadas quanto à sua viscosidade e resistência ao escoamento. Na Figura 24 estão apresentados os valores de viscosidade, η, da polpa de framboesa após os diferentes tratamentos e os respetivos desvios padrão. Figura 24 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de framboesa após o tratamento enzimático e não enzimático utilizando a sonda 3 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) 2330 2133 1393 1077 1314 930 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Sem tratamento PME Cloreto de cálcio Citrato tricálcico PME + Cloreto de cálcio PME + Citrato tricálcico η/(mPa·s) a a b b b b 49 Pela análise da Figura 24 é possível constatar que nenhum tratamento se mostrou significativamente eficaz, visto que os valores de viscosidade diminuíram. Nas especificações da ficha técnica refere-se que a enzima se encontra na sua forma ativa para valores de pH entre 3,5 e 5,5, sendo que a sua atividade ótima é registada a pH de 4,5. A polpa de framboesa sem tratamento, em estudo, apresentou um valor de pH de 3,06 ± 0,01, pelo que se encontra abaixo do intervalo especificado, podendo ter afetado o tratamento enzimático. Posto isto, testou-se adicionar citrato trissódico, ajustando o pH da polpa para 4 antes de efetuar o tratamento enzimático e estudou-se a influência nos valores de viscosidade. Na Figura 25 apresentamse os valores do parâmetro viscosidade para a polpa de framboesa, framboesa em pedaços e polpa de framboesa concentrada, e os respetivos desvios padrão. Figura 25 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de framboesa, framboesa em pedaços e polpa concentrada de framboesa após o tratamento enzimático utilizando a sonda 3 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05); * o tratamento com cloreto de cálcio na presença de PME provocou a gelificação da polpa de framboesa e da framboesa em pedaços, pelo que o resultado da viscosidade não está apresentado. Analisando a Figura 25, em relação à polpa de framboesa e à framboesa em pedaços, as amostras gelificaram após tratamento com cloreto de cálcio na presença de PME, pelo que o ajuste do pH otimizou o tratamento enzimático. Já para a polpa concentrada de framboesa, houve um aumento significativo do valor da viscosidade da polpa. De modo a perceber qual a quantidade ideal de cloreto de cálcio a adicionar na polpa para a mesma gelificar, o ideal seria realizar o tratamento enzimático apenas com PME e analisar o conteúdo de iões cálcio presente na polpa. Assim, seria percetível a quantidade 2330 1853 657 * * 2007 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Polpa de framboesa Framboesa em pedaços Polpa concentrada de framboesa η/(mPa·s) Sem tratamento PME + Cloreto de cálcio a b 50 de cálcio endógena que permitiu o aumento da viscosidade da polpa, sendo possível estimar, posteriormente, a gama de concentração de cloreto de cálcio necessária adicionar para ocorrer a gelificação da polpa. Na Figura 26 são apresentados os valores do parâmetro viscosidade para a polpa de maçã e os respetivos desvios padrão. Figura 26 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de maçã após o tratamento enzimático e não enzimático utilizando a sonda 4 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Pela análise da Figura 26, constata-se que o tratamento mais vantajoso foi a aplicação da enzima PME juntamente com o citrato tricálcico, seguido do tratamento com PME. Assim, a enzima PME permitiu a desesterificação dos grupos carboxílicos presentes nos polissacarídeos pécticos. Estes encontraram-se ionizados, associaram-se com os iões cálcio presentes endogenamente na maçã, formando zonas de junção iónicas entre as cadeias de polissacarídeos pécticos próximas entre si. A adição de citrato tricálcico aumentou a disponibilidade de iões cálcio e, posteriormente, a sua associação. O tratamento com cloreto de cálcio na presença de PME, não mostrou ser eficaz, tendo a viscosidade da polpa diminuído. Como referido anteriormente, nas especificações da ficha técnica é referido que a enzima se encontra na sua forma ativa para valores de pH entre 3,5 e 5,5. A polpa de maçã após tratamento com cloreto de cálcio na presença de PME, apresentou um valor de pH de 3,14 ± 0,01, pelo que se encontra abaixo do intervalo especificado, podendo então afetar o tratamento enzimático. Assim, um ajuste prévio do valor do pH da polpa poderia, também, ter favorecido os 6054 7660 6220 6267 4597 9607 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 Sem tratamento PME Cloreto de cálcio Citrato tricálcico PME + Cloreto de cálcio PME + Citrato tricálcico η/ (mPa·s) a a a b c d 51 resultados positivos dos tratamentos somente com a enzima PME e da enzima PME juntamente com o citrato tricálcico. 4.1.1.3. Resistência ao escoamento A resistência ao escoamento é um dos parâmetros amplamente utilizados na indústria alimentar, para avaliação das características de fluídos dos alimentos. Na Tabela 5 encontram-se representados os valores de consistência, c , em cm/60 s para a polpa de framboesa de maçã estudados após 24 h do tratamento enzimático. Tabela 5 – Caracterização da consistência da polpa de framboesa e de maçã sujeitas aos diferentes tratamentos enzimáticos e não enzimáticos c /(cm/60 s) Framboesa Maçã Sem tratamento 10,50 6,75 PME 11,75 2,75 Cloreto de cálcio 13,50 4,75 Citrato tricálcico 15,25 4,75 PME + Cloreto de cálcio 12,00 8,00 PME + Citrato tricálcico 13,00 0,15 Pela análise da Tabela 5, é possível constatar que os valores de consistência variam entre 10,50 cm/60 s e 15,25 cm/60 s no caso da polpa de framboesa e entre 0,15 cm/60 s e 8,00 cm/60 s no caso da polpa de maçã. No caso da polpa de framboesa ocorre um aumento dos valores de consistência, pelo que representa uma menor resistência ao escoamento. Tal vai de encontro aos resultados anteriores, concluindo-se que nenhum dos tratamentos realizados à polpa obteve resultados positivos. As diferenças mais notórias na consistência foram registadas na polpa após tratamento com citrato tricálcico, observando-se um aumento de 4,75 cm. Por outro lado, na polpa de maçã, genericamente, ocorreu uma diminuição dos valores de consistência, pelo que se traduz numa maior resistência ao escoamento. A diferença mais notória registou-se na polpa após tratamento com a enzima PME juntamente com o citrato tricálcico, observandose uma diminuição de 6,6 cm. Tal vai de encontro com os resultados anteriores, tendo este tratamento sido o mais eficaz na diminuição da viscosidade da polpa. 52 4.1.2. Características das polpas e preparados desidratados As polpas que obtiveram os melhores resultados ao nível do aumento dos valores de viscosidade foram selecionadas para desidratação e para aplicação em preparados de forma a estudar a sua estabilidade. Assim, foram utilizadas a framboesa em pedaços, após retificação do pH, na qual foi feito o tratamento enzimático com cloreto de cálcio na presença de PME e a polpa de maçã na qual foi realizado o tratamento com citrato tricálcico na presença da PME. a. Polpas antes e após tratamento enzimático Após liofilização a framboesa em pedaços sem tratamento apresentou uma humidade relativa de 6,16 % e após o tratamento enzimático obteve 4,62 %. A polpa de maçã sem tratamento apresentou uma humidade relativa de 7,76 % e após o tratamento enzimático obteve 5,74 %. Em ambos os casos, o tratamento enzimático favoreceu na diminuição da humidade relativa. As amostras de framboesa em pedaços sem e após tratamento enzimático, bem como as de polpa de maçã estão apresentados na Figura 27. Figura 27 – Pós de framboesa (a) e de maçã (b) sem e após tratamento enzimático, respetivamente. Pela análise da Figura 27 a), é percetível que ambas as amostras de framboesa em pedaços foram liofilizadas com sucesso. As sementes da framboesa não são visíveis no pó com tratamento enzimático porque ficaram no fundo do frasco. Por sua vez, a polpa de maçã, como é possível observar pela Figura 27 b), não foi liofilizada com sucesso. As polpas de fruta, como alimentos ricos em açúcar, os açúcares podem migrar para a superfície do produto durante o congelamento, criando uma barreira para a difusão de água que afetará a etapa de secagem primária posterior. Assim, como a água tem dificuldade em escapar da matriz, a pressão aumenta e a superfície pode rachar, o que é uma solução positiva para deixar a água escapar, mas forma produtos finais com características indesejáveis (Bhatta et al. , 2020). Neste caso, inicialmente a amostra pode ter sido fácil de liofilizar, mas à medida que esta evaporava, a liofilização passou a ser a) v b) 53 mais difícil, pois se tratava de água ligada a uma concentração do açúcar da fruta muito elevada, dificultando a desidratação total do produto. O ideal seria testar vários tempos de secagem para analisar o aspeto do produto final ou utilizar outra técnica de secagem. b. Preparados O preparado de framboesa, bem como o de maçã após liofilização estão apresentados na Figura 28. Figura 28 – Preparado de framboesa (a) e de maçã (b) após liofilização. Analisando a Figura 28, é possível observar que não foi possível liofilizar as amostras. A concentração de constituintes simples da matriz podem ter um impacto significativo na operação de liofilização, uma vez que altos níveis de açúcares ou lipídios podem resultar em produtos finais liofilizados de baixa qualidade. Por exemplo, quando o teor de açúcar da amostra é elevado, as temperaturas de congelação devem ser configuradas para níveis otimizados mais baixos para uma etapa de congelação bem-sucedida. No entanto, mesmo reduzindo a temperatura da etapa de congelação, os açúcares podem migrar para a superfície do produto durante o congelamento, criando uma barreira para a difusão de água que afetará a etapa de secagem primária posterior. Assim, como a água tem dificuldade em escapar da matriz, a pressão aumenta e a superfície pode rachar, o que é uma solução positiva para deixar a água escapar, mas formar produtos finais com características indesejáveis (Bhatta et al. , 2020). A diluição de um produto concentrado é uma solução fácil para superar os problemas referenciados anteriormente. No entanto, adicionar água e depois retirá-la através de uma técnica dispendiosa, como é o caso da liofilização, nem sempre é uma solução acessível, a menos que seja necessário. No presente estudo, o ideal seria testar aumentar o tempo de liofilização visto que o utilizado foi de 72 h, igual ao das polpas de fruta sem açúcar adicionado. Também, seria de interesse estudar a a) b) 54 influência da adição de diferentes quantidades de açúcar no preparado nos parâmetros do processo de liofilização. Industrialmente, depois da elaboração dos preparados de fruta, estes são colocados em contentores e transportados para empresas produtoras de iogurte. Desta forma é necessário atingir alguns requisitos por parte dos preparados, como a estabilidade de transporte e armazenamento, boa capacidade de bombagem e distribuição homogénea da polpa e dos pedaços de fruta. Neste trabalho, foi avaliada a presença de sinérese, estabilidade e distribuição homogénea dos pedaços e da polpa nos preparados de framboesa e maçã. Os resultados podem ser observados na Figura 29, onde estão apresentados os preparados numa proveta graduada no início do teste e passado 30 dias. Figura 29 – Preparados de framboesa (a) e maçã (b) no primeiro dia do teste de estabilidade e passado 30 dias, respetivamente. Tanto o preparado de framboesa como o preparado de maçã, ao fim de 30 dias, revelaram uma estabilidade reduzida, tendo ocorrido uma desintegração estrutural, ocorrendo separação de fases. No caso da framboesa, apesar de os pedaços estarem distribuídos homogeneamente, a polpa apresentou sinérese, aspeto que reflete uma separação de fases. Tal pode ter ocorrido devido ao excesso de iões cálcio que não participa na dimerização entre as cadeias dos polissacarídeos pécticos. Desta forma, a adição excessiva de iões cálcio promove a desintegração da rede formada entre iões cálcio e os resíduos de ácido galacturónico desesterificados pela PME. Esta quebra de estrutura do gel promove a libertação da água retida no gel. Uma vez que se obtiveram resultados não satisfatórios tanto no processo de desidratação como na estabilidade dos preparados, ficou inviabilizada a utilização deste tipo de técnica de desidratação e do tratamento enzimático, não se tendo, também, prosseguido com a aplicação dos mesmos em iogurte. a) v b) v Dia 0 Dia 30 Dia 0 Dia 30 55 4.2. Sementes de chia e linhaça Este segmento teve como objetivo utilizar a goma de linhaça e mucilagem de chia como aditivo alimentar, atuando como agente espessante, emulsionante e estabilizador. Após extração da goma e mucilagem, bem como a desidratação das mesmas, foram medidos os parâmetros de humidade relativa e viscosidade. Posteriormente, foi analisada a sua aplicação num preparado. 4.2.1. Características das gomas desidratadas Após desidratação a goma de linhaça liofilizada apresentou uma humidade relativa de 9,86 % e a goma desidratada no forno obteve 2,79 %. Idealmente, a goma de linhaça deve ser incolor para evitar qualquer mudança de cor nos produtos alimentares após a sua adição. Os pós de goma de linhaça e de mucilagem de chia desidratadas através de diferentes técnicas de secagem estão apresentados na Figura 30. Não foi realizada a desidratação da mucilagem de chia no forno, uma vez que o processo de extração do mesmo se mostrou ineficiente. A mucilagem de chia comparativamente com a goma de linhaça, permaneceu aderida à semente com uma notável tenacidade, tendo sido a sua extração difícil. Assim, para produzir 1,06 g de pó foram necessárias 150 g de sementes de chia, equivalendo a um rendimento de 0,71 %, pelo que se descartou a utilização das sementes de chia em posteriores estudos. Figura 30 – Mucilagem de chia liofilizada (a), goma de linhaça liofilizada (b) e goma de linhaça desidratada no forno (c). Através da Figura 30, é possível observar que o pó de mucilagem de chia liofilizada comparativamente com o de goma de linhaça desidratada pela mesma técnica é mais acastanhado. Tal já acontecia antes de serem desidratadas, pelo que não revela nenhuma anormalidade. O pó de goma de linhaça desidratado no forno revelou ter um tom mais escuro que o pó de goma de linhaça liofilizada, podendo este facto ser atribuído à degradação térmica causada pela primeira técnica. Consequentemente, a sua utilização em produtos pode vir a ser limitada. a) b) c) 56 4.2.2. Caracterização da viscosidade das gomas reidratadas As propriedades funcionais (viscosidade e características reológicas) das gomas são muito sensíveis ao processo de secagem (Salehi and Kashaninejad, 2017). A representação gráfica dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte, ẏ, das gomas e mucilagem para as diferentes técnicas de secagem pode ser observada na Figura 31. Figura 31 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte, ẏ, das gomas e mucilagem desidratadas através de diferentes técnicas. Pela análise da Figura 31, constatou-se que a viscosidade da mucilagem de chia e de linhaça diminuiu com o aumento da taxa de corte, evidenciando um comportamento pseudoplástico. Wang et al. (2010) relataram um comportamento semelhante de fluxo pseudoplástico para gomas de linhaça liofilizadas, secas por ar, secas por pulverização e secas a vácuo, respetivamente. Para todos os valores de taxa de corte, a viscosidade da mucilagem de chia foi maior comparativamente com as restantes gomas. Por outro lado, entre as amostras reidratadas utilizadas neste estudo, a menor viscosidade foi observada com a goma de linhaça desidratada no forno. Os valores de viscosidade a uma taxa de corte de 50 s-1 estão ilustrados na Figura 32. Através da Figura 32, observa-se que a viscosidade da goma de linhaça variou entre 91,1 mPa·s e 222,5 mPa·s, dependendo do método de secagem. Assim, comparativamente à goma de linhaça liofilizada, a utilização do forno para a desidratação levou a um decréscimo de 59 % no valor da viscosidade à taxa de corte apresentada. Salehi and Kashaninejad (2017) compararam a viscosidade 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 020 40 60 80 100 120 η/(mPa·s) ẏ/(1/s) Linhaça liofilização Linhaça forno Chia liofilização 57 goma de semente de manjericão através de diferentes métodos de secagem. Os mesmo reportaram que entre a liofilização e a secagem no forno a 80 °C houve um decréscimo da viscosidade de cerca de 53 %, sendo que a liofilização obteve a maior viscosidade entre todos os métodos de secagem em estudo. As diferenças de decréscimo da viscosidade podem ser devido ao impacto substancial do processo de secagem na composição química da goma da semente. Figura 32 – Representação gráfica do efeito dos métodos de secagem na viscosidade, η, das gomas a uma taxa de corte de 50 s-1. Nota: média ± valor mínimo, valor máximo 4.2.3. Aplicação da goma desidratada num preparado Foram realizados dois preparados de morango com pedaços, um contendo pectina e amido como estabilizante e outro contendo goma de linhaça desidratada num forno. Posteriormente, foram estudadas as características sensoriais e a estabilidade dos pedaços de fruta. Assim, a Figura 33 ilustra os preparados de fruta e as respetivas aplicações em iogurte. Figura 33 – Preparado com pectina e amido e aplicação em iogurte (a) e preparado com goma de linhaça e aplicação em iogurte (b). 222,5 91,1 237,5 0,0 50,0 100,0 150,0 200,0 250,0 Linhaça Liofilização Linhaça Forno Chia Liofilização η/(mPa·s) a) b) 64 pectinases, celulases, hemicelulases e beta-glucanases, mostrou-se mais eficaz que a utilização de apenas uma alfa-amilase maltogénica de endo-ação ou de uma celulase. Assim, avaliando os resultados dos tratamentos utilizando apenas uma enzima, constatou-se que o tratamento utilizando a enzima Pectinex® Ultra Tropical durante 45 min foi o mais eficaz na diminuição da viscosidade da polpa de banana. Contudo, como um dos objetivos da produção de pastas de fruta passa pela substituição da utilização de açúcar num preparado, a utilização da enzima Fungamyl 800 L contribuiu para o aumento do valor do teor de sólidos solúveis de 31,6 ± 0,1 °Brix para 32,4 ± 0,0 °Brix. Nesse sentido, decidiu testar-se a utilização conjunta da enzima Pectinex® Ultra Tropical com a enzima Fungamyl 800 L durante o tratamento. Os resultados obtidos foram satisfatórios sendo que o valor da viscosidade diminuiu significativamente em relação aos restantes tratamentos e à polpa sem tratamento. Figura 39 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de morango após o tratamento com as várias enzimas utilizando a sonda 3 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Analisando a Figura 39, é possível constatar que existem diferenças significativas dos valores de viscosidade relativamente ao fator enzima, sendo que o tratamento utilizando a enzima Pectinex® Ultra AFP durante 45 min foi o mais eficaz na diminuição da viscosidade da polpa de morango. Tal pode dever-se ao facto de a Pectinex® Ultra AFP ter uma maior quantidade de enzimas na sua composição comparativamente à Pectinex® Ultra Mash. > 6000 2345 907 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 Polpa sem tratamento Pectinex® Ultra Mash Pectinex® Ultra AFP η/(mPa·s) a b c 65 Em suma, uma primeira abordagem de tratamento enzimático utilizando as condições médias de temperatura, tempo e quantidade de enzima traduziu-se numa diminuição da viscosidade de 68,7 % da polpa de manga, 77,8 % da polpa de maçã, 65,1 % da polpa de banana e mais de 84,9 % da polpa de morango, relativamente às polpas controlo. 4.4.1.2. Efeito da ação enzimática na resistência ao escoamento das polpas Na Tabela 6 encontram-se representados os valores de consistência, c , em cm/60 s para as polpas de manga, maçã, banana e morango sujeitas a diferentes tratamentos enzimáticos. Tabela 6 – Caracterização da consistência da polpa de manga, maçã, banana e morango sujeitas a diferentes tratamentos enzimáticos c /(cm/60 s) Manga Maçã Banana Morango Polpa sem tratamento 6,25 0,50 5,75 5,25 Pectinex® Ultra Mash 8,75 3,00 - 8,75 Pectinex® Ultra AFP 9,00 5,00 - 18,25 Pectinex® Ultra Tropical 8,50 3,75 8,30 - Fungamyl® 800 L - - 5,5 - Celluclast® 1.5 L 7,75 1,75 7,25 - P.U.Tropical + Fung. 800 L - - 8,75 - Analisando a Tabela 6, é possível constatar que os valores de consistência variam entre 0,50 cm/60 s e 18,25 cm/60 s consoante o tipo de polpa e o tratamento enzimático aplicado. Genericamente, um aumento dos valores de consistência representa uma menor resistência ao escoamento. No caso da polpa de manga, maçã e morango, o tratamento enzimático com Pectinex® Ultra AFP obteve as diferenças mais notórias nos valores de consistência em relação à polpa sem tratamento, observando-se um aumento de 2,75 cm, 4,5 cm e 13 cm, respetivamente. No caso da polpa de banana, a diferença de valores mais dispares ao nível da consistência foi registada na polpa após tratamento com a enzima Pectinex® Ultra Tropical juntamente com a Fungamyl® 800 L, observando-se um aumento de 3 cm/60 s, comparativamente com a polpa sem tratamento Estes resultados vão de encontro aos resultados anteriores, concluindo-se que os tratamentos aqui referenciados foram os mais eficazes quer na diminuição de viscosidade quer da diminuição da resistência ao escoamento. 66 4.4.2. Otimização da ação enzimática 4.4.2.1. Efeito da ação enzimática na viscosidade das polpas Após selecionadas as enzimas que melhor se adequam a cada polpa, testou-se para cada uma tratamentos com a quantidade de enzima e tempo mínimo, médio e máximo. Assim, da Figura 40 à Figura 43 estão apresentados os valores de viscosidade, η, das polpas de manga, maçã, banana e morango, para as diferentes condições de tratamento enzimático e o respetivo desvio padrão. Em todos os casos é possível constatar que o fator quantidade e o fator tempo influenciam nos valores de viscosidade, sendo que das condições mínimas para as máximas existe um decréscimo de viscosidade. Contudo, as diferenças são mais significativas no fator quantidade, isto é, a utilização de uma maior quantidade de enzima leva a um decréscimo maior de viscosidade. Figura 40 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de manga sujeita a diferentes condições de tratamento enzimático com Pectinex® Ultra AFP utilizando a sonda 4 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Pela análise da Figura 40, é possível observar que existem semelhanças nos valores dos últimos três tratamentos enzimáticos da polpa de manga. Sendo as enzimas um produto não muito dispendioso e utilizado em quantidades relativamente pequenas, a nível industrial é mais vantajoso utilizar uma maior quantidade e realizar o tratamento durante 30 min do que utilizar uma menor quantidade e realizar o tratamento durante 60 min. A utilização de um equipamento por 30 min extra impede a produção de outro preparado na linha de produção, traduzindo-se numa produtividade menor. 2271 2440 2164 2009 1774 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Qméd,tméd Qmin,tmin Qmin,tmáx Qmáx,tmin Qmáx,tmáx η/(mPa·s) a a a,b a,b b 67 Figura 41 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de maçã sujeita a diferentes condições de tratamento enzimático com Pectinex® Ultra AFP utilizando a sonda 5 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Pela análise da Figura 41, observa-se que existem diferenças significativas dos valores de viscosidade na maioria dos tipos de tratamento aplicado na polpa de maçã, sendo que o tratamento onde é utilizada a quantidade máxima de enzima durante 60 min foi o mais eficaz na diminuição da viscosidade da polpa. Figura 42 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de banana sujeita a diferentes condições de tratamento enzimático com Pectinex® Ultra Tropical juntamente com a Fungamyl® 800 L utilizando a sonda 4 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) 4960 8613 7449 4365 3636 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 Qméd,tméd Qmin,tmin Qmin,tmáx Qmáx,tmin Qmáx,tmáx η/(mPa·s) 2302 3057 2702 2764 2554 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Qméd,tméd Qmin,tmin Qmin,tmáx Qmáx,tmin Qmáx,tmáx η/ (mPa·s) a a,c b,c b,c b d c b a a 68 Pela análise da Figura 42, é possível observar que existem semelhanças nos valores do primeiro e último tratamento enzimático da polpa de banana. Assim, é mais vantajoso utilizar as condições médias, uma vez que se utiliza menos quantidade de enzima e uma menor duração do tratamento, traduzindo-se num maior lucro e numa maior produtividade. Figura 43 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, da polpa de morango sujeita a diferentes condições de tratamento enzimático Pectinex® Ultra AFP utilizando a sonda 3 do viscosímetro de Brookfield. Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Pela análise da Figura 43, consta-se que existem diferenças significativas dos valores de viscosidade relativamente ao fator quantidade, sendo que o tratamento utilizando a quantidade média de enzima durante 45 min foi o mais eficaz na diminuição da viscosidade da polpa. Posto isto, o tratamento utilizando a quantidade média de enzima durante 45 min foi o mais eficaz na diminuição da viscosidade da polpa. Em suma, a otimização do tratamento enzimático traduziu-se numa diminuição da viscosidade de 72,4 % da polpa de manga, 83,7 % da polpa de maçã, 65,1 % da polpa de banana e mais de 84,9 % da polpa de morango, relativamente às polpas controlo. 907 1689 1475 1294 1262 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Qméd,tméd Qmin,tmin Qmin,tmáx Qmáx,tmin Qmáx,tmáx η/ (mPa·s) c c b,c b a 69 4.4.2.2. Efeito da ação enzimática no pH e TSS das polpas Na Tabela 7 e 8 estão apresentados os valores de TSS e pH obtidos para as polpas de manga, maçã, banana e morango estudadas, sendo que os valores foram medidos 24 h após a execução do tratamento. Tabela 7 – Caracterização do TSS da polpa de manga, maçã, banana e morango sujeitas a diferentes condições de tratamento enzimático TSS /(°Brix) Manga Maçã Banana Morango Polpa sem tratamento 28,3 ± 0,0a 30,4 ± 0,1a 31,6 ± 0,1a 20,5 ± 0,0a Q min , t min 28,4 ± 0,0b 30,5 ± 0,0b 31,7 ± 0,0b 20,5 ± 0,1a Q min , t máx 28,4 ± 0,1b 30,6 ± 0,1b 31,9 ± 0,0c 20,6 ±0,0b Q méd , t, méd 28,6 ± 0,0c 30,7 ± 0,0c 32,2 ± 0,0d 20,9 ± 0,0c Q máx , t min 28,5 ± 0,0d 30,7 ± 0,0c 32,0 ± 0,0e 20,7 ± 0,1d Q máx , t máx 28,8 ± 0,0e 30,9 ± 0,0d 32,1 ± 0,0f 21,0 ± 0,0e Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Analisando a Tabela 7, os valores de TSS das polpas sem tratamento encontram-se dentro da gama de valores presentes na Tabela 2, dados fornecidos pelos fornecedores, pelo que estão em conformidade. É também possível constatar que, perante um aumento da concentração de enzima utilizada, o valor do teor de sólidos solúveis apresenta também um aumento, na maioria dos casos significativo. No caso da utilização de pectinases, este aumento pode ser explicado pela hidrólise da pectina que liberta monómeros de ácido galacturónico que podem ser assimilados às moléculas de glicose e, assim, levar a um aumento no valor de TSS . Em relação à banana o aumento do valor de TSS deve-se, também, à libertação de açúcar devido à hidrólise do amido desta fruta pela ação da amilase. Em relação ao fator tempo, constata-se que este influencia os valores de teor de sólidos solúveis, sendo que um aumento do tempo de tratamento enzimático traduz-se num aumento, na maioria dos casos significativa, dos valores de TSS das diferentes polpas. 70 Tabela 8 – Caracterização do pH da polpa de manga, maçã, banana e morango sujeitas a diferentes condições de tratamento enzimático pH Manga Maçã Banana Morango Polpa sem tratamento 4,36 ± 0,01a 3,81 ± 0,01a 4,38 ± 0,00a 3,51 ± 0,01a Q min , t min 4,24 ± 0,01b 3,83 ± 0,02a 4,27 ± 0,00b 3,50 ± 0,01a Q min , t máx 4,19 ± 0,01c 3,75 ± 0,01b 4,26 ± 0,01c 3,50 ± 0,01a Q méd , t, méd 4,14 ± 0,01d 3,67 ± 0,01c 4,25 ± 0,01c 3,47 ±0,01b Q máx , t min 4,12 ± 0,01e 3,66 ± 0,01c,d 4,17 ± 0,01d 3,46 ± 0,01b Q máx , t máx 4,06 ± 0,00f 3,64 ± 0,01d 4,14 ± 0,00e 3,44 ± 0,01c Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Analisando a Tabela 8, os valores de pH das polpas sem tratamento encontram-se dentro da gama de valores presentes na Tabela 2, dados fornecidos pelos fornecedores, pelo que estão em conformidade. É também possível constatar que o pH das polpas apresenta um decréscimo, tanto maior quanto maior a concentração de enzima utilizada, na maioria dos casos significativo, devido a um aumento na concentração de ácido galacturónico da degradação da pectina. Em relação ao fator tempo, observa-se que este influencia os valores de pH, sendo que um aumento do tempo de tratamento enzimático traduz-se numa diminuição, na maioria dos casos significativa, dos valores de pH das diferentes polpas. 4.4.2.3. Efeito da ação enzimática na resistência ao escoamento das polpas Na Tabela 9 encontram-se representados os valores de consistência, c , em cm/60 s para as polpas de manga, maçã, banana e morango sujeitas a diferentes condições de tratamentos enzimáticos. Pela análise da Tabela 9, é possível constatar que os valores de consistência variam entre 0,50 cm/60 s e 18,25 cm/60 s consoante o tipo de polpa e as condições do tratamento enzimático aplicado. As polpas apresentam um aumento dos valores de consistência tanto maior quanto maior a concentração da enzima e o tempo de tratamento, traduzindo-se numa menor resistência ao escoamento. 71 Tabela 9 – Caracterização da consistência, c , da polpa de manga, maçã, banana e morango sujeitas a diferentes condições de tratamento enzimático c /(cm/60 s) Manga Maçã Banana Morango Polpa sem tratamento 6,25 0,50 5,75 5,25 Q min , t min 8,50 4,50 6,00 11,50 Q min , t máx 8,75 5,25 8,00 11,75 Q méd , t, méd 9,00 5,00 8,75 18,25 Q máx , t min 10,00 6,00 6,75 12,00 Q máx , t máx 9,25 6,25 6,50 12,00 No caso da polpa de manga o tratamento enzimático utilizando a Pectinex® Ultra AFP numa quantidade máxima durante 30 min obteve as diferenças mais notórias nos valores de consistência em relação à polpa sem tratamento, observando-se um aumento de 3,75 cm, comparativamente com a polpa sem tratamento. Já no caso da polpa de maçã, o tratamento enzimático utilizando Pectinex® Ultra AFP numa quantidade máxima durante 60 min traduziu-se num aumento de 5,75 cm, comparativamente com a polpa sem tratamento. No caso da polpa de banana e de morango, a diferença de valores mais dispares ao nível da consistência foi registada na polpa após tratamento com a enzima Pectinex® Ultra Tropical juntamente com a Fungamyl® 800 L no primeiro caso e com Pectinex® Ultra AFP no segundo caso utilizando condições médias de tratamento. Comparativamente às polpas sem tratamento, observou-se um aumento de 3 cm/60 s e 13 cm/60 s, respetivamente. Posto isto, os resultados vão de encontro aos resultados anteriores, concluindo-se que os tratamentos aqui referenciados foram os mais eficazes quer na diminuição de viscosidade quer na diminuição da resistência ao escoamento. 4.4.3. Caracterização físico-química das pastas de fruta 4.4.2.1. Teor de sólidos solúveis e pH Para a realização das pastas de fruta selecionaram-se três valores objetivo de teor de sólidos solúveis. No caso das polpas de manga, maçã e banana, testaram-se pastas com 40 °Bx, 50 °Bx e 60 °Bx. No caso da polpa de morango testou-se apenas pastas com 30 °Bx e 40 °Bx, pois testes preliminares utilizando a placa de indução para concentração provaram que a partir dos 50 °Bx a pasta 72 apresentou ter off-flavours . Tal deve-se se ao facto de a evaporação estar a ser feita em panela, a temperaturas elevadas, sem agitação uniforme, conduzindo a danos nas características sensoriais do produto. Na Tabela 9 estão apresentados os valores de pH obtidos para as pastas de manga, maçã, banana e morango estudadas, sendo que os valores foram medidos 24 h após a execução do tratamento. Tabela 10 – Caracterização do pH das pastas de manga, maçã, banana e morango pH Manga Maçã Banana Morango Após enzimagem 4,12 ± 0,01a 3,75 ± 0,01a 4,25 ± 0,01a 3,51 ± 0,01a Pasta 30 °Bx - - - 3,38 ± 0,01b Pasta 40 °Bx 4,02 ± 0,01b 3,61 ± 0,01b 4,12 ± 0,01b 3,32 ± 0,01c Pasta 50 °Bx 3,96 ± 0,01c 3,57 ± 0,01 c 4,08 ± 0,00c - Pasta 60 °Bx 3,92 ± 0,01d 3,55 ± 0,01c 4,03 ± 0,00d - Notas: média ± desvio padrão ( n =3); para cada fator, letras diferentes indicam valores estatisticamente diferentes (<0,05) Pela análise da Tabela 9, é possível observar que o valor do pH das pastas de fruta é tanto menor quanto maior é o valor do teor de sólidos solúveis. A presença de oxigénio durante a concentração das pastas, aumenta a probabilidade de oxidação das polpas de fruta, contribuindo para a diminuição do valor de pH. Quanto maior for o valor do teor de sólidos solúveis que se quer atingir, maior será o tempo de concentração na placa, maior o tempo de presença com o oxigénio. Contudo, tal pode ser minimizado utilizando no processo um evaporador a vácuo em substituição da placa de indução como equipamento de concentração. 4.4.2.2. Viscosidade Sendo o estudo da reologia dos alimentos fundamental no fabrico e processamento dos mesmos, a representação gráfica dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte, ẏ, da polpa de manga após o tratamento enzimático e das diferentes pastas de manga pode ser observada na Figura 44. As restantes representações gráficas das polpas e pastas de maçã, banana e morango podem ser observadas no Anexo A1. Em relação à polpa de banana, durante a medição dos valores de viscosidade no reómetro a polpa sem tratamento e a pasta de 40 °Bx não se mantiveram dentro do diâmetro da sonda pelo que os valores não foram válidos. 73 Figura 44 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte da polpas e pastas de manga. Analisando a Figura 44 e as restantes Figuras do Anexo A1, verificou-se que a viscosidade das polpas após o tratamento enzimático e das diferentes pastas de fruta diminuiu com o aumento da taxa de corte, evidenciando um comportamento pseudoplástico. É bem conhecido que as polpas de fruta apresentam comportamento reológico não newtoniano (Umsza-Guez et al. , 2011). Pode-se também observar que os valores de viscosidade são tanto maiores, quanto maior é o valor do teor de sólidos solúveis. Tal pode ser explicado pelo facto de quanto maior o valor do teor de sólidos solúveis, maior a evaporação de água, tornando o produto mais viscoso e consistente. A produção a nível industrial de pastas de fruta depende em grande parte da sua reologia, mais especificamente, da viscosidade da mesma à temperatura de embalamento, pelo que, em contacto com um fornecedor de equipamentos de evaporação, obteve-se a informação que o seu equipamento seria operacional, ou seja, seria possível bombear a pasta para os reservatórios se esta obtivesse um máximo de 350 mPa·s a uma taxa de corte de 200 s-1 e a uma temperatura de 40 °C. Assim, para as amostras em estudo foram retirados os valores de viscosidade para as condições anteriormente referidas, estando estes representados na Figura 45. 0 50 100 150 200 250 050 100 150 200 250 300 350 η/(Pa·s) ẏ/(1/s) Após enzimagem Pasta 40 °Bx Pasta 50 °Bx Pasta 60 °Bx 80 5. Conclusão Na caracterização das polpas após os diferentes tratamentos realizados, foi possível constatar que após ajuste do pH para uma gama favorável à enzima PME, a polpa de framboesa e a framboesa em pedaços após tratamento com PME juntamente com cloreto de cálcio gelificaram. Por sua vez, a polpa de framboesa concentrada revelou um aumento significativo de viscosidade em relação à polpa sem tratamento, contudo não atingiu a gelificação. Neste caso recomenta-se efetuar um estudo posterior onde se pode testar o aumento progressivo da quantidade de cloreto de cálcio até se atingir a gelificação. Já no caso da polpa de maçã, o tratamento mais eficaz verificou-se quando este foi realizado na presença de PME e citrato tricálcico. Após liofilização das amostras mais promissoras e dos seus preparados, verificou-se a liofilização bem-sucedida da framboesa em pedaços, mas não da polpa de maçã nem dos preparados. Tal pode ser explicado pelo facto de a certo ponto do processo de liofilização a água apresentou-se ligada a uma concentração do açúcar da fruta muito elevada, dificultando a desidratação total do produto. Também, ao nível da estabilidade, os preparados de maçã e framboesa não se revelaram estáveis por um período de 30 dias, pelo que não se prosseguiu com posteriores estudos. Neste projeto foram, também, estudados os efeitos de diferentes métodos de secagem nas propriedades funcionais da goma de linhaça e da mucilagem de chia. Após liofilização da mucilagem de chia, a mesma foi descartada de ser desidratada por outros métodos de secagem e em estudos posteriores, uma vez que a sua extração sendo difícil, se traduziu num rendimento reduzido. Por sua vez, como era esperado, o pó de goma de linhaça desidratado apresentou melhores características sensoriais quando utilizado a técnica de liofilização. A goma de linhaça após reidratada apresentou um comportamento pseudoplástico sendo que, comparativamente com a goma liofilizada, a utilização do forno para a desidratação da goma levou a um decréscimo significativo de 59 % no valor da viscosidade à taxa de corte de 50 s-1. Tal deve-se à degradação térmica provocada por este último processo de desidratação. A aplicação do preparado de morango contendo goma de linhaça como estabilizante mostrou ser promissor tanto a nível de cor, gustativo e estabilidade, sendo que se verificou uma distribuição homogénea e estabilidade dos pedaços de morango durante o mês em estudo. O próximo passo será realizar um teste sensorial perante o painel de provadores para ter um número representativo de pessoas a avaliar todos estes parâmetros. Porém, devido ao baixo rendimento de produção de pó, 9 %, apenas é 81 viável a produção deste produto a nível industrial se forem aproveitados todos os componentes da semente, isto é, extrair o óleo e a goma para aplicações na indústria alimentar e aproveitar o resto da semente para aplicação na indústria de ração animal. Um outro objetivo do projeto passou por reproduzir uma fibra em pó funcionalizada, utilizando as matérias-primas disponíveis na empresa e estudando dois métodos de secagem, secagem a vácuo e liofilização. A nível sensorial a liofilização da fibra cítrica apresentou ser a técnica que mais se aproximou das características da fibra instantânea, pelo que no caso da fibra desidratada em estufa, esta apresentou grânulos, correspondentes aos flocos mais rígidos e escuros do pó que não conseguiram hidratar por completo. Ao nível da viscosidade verificou-se que o preparado com fibra instantânea teve uma viscosidade significativamente mais elevada que os restantes preparados, tendo o preparado com fibra liofilizada na sua composição apresentado o valor mais baixo de viscosidade. Tendo a liofilização uma maior capacidade preservar as características originais do produto comparativamente com a secagem em estufa a vácuo, o esperado seria que o preparado com fibra liofilizada na sua composição obtivesse um valor mais elevado de viscosidade. Assim, tal resultado foi devido a complicações técnicas com o equipamento de liofilização, que fazendo variar as condições de processo, contribuiu para a quebra de ligações e, portanto, para a redução do comprimento médio das cadeias poliméricas. Por sua vez, os flocos mais rígidos e escuros presentes no preparado contendo fibra desidratada em estufa a vácuo na sua composição, contribuíram para uma menor viscosidade do preparado, uma vez que estes dificultaram a reidratação total da fibra. Assim, em estudos futuros, recomenda-se o aprimoramento da técnica de secagem em estufa a vácuo, que irá melhorar as características da fibra desidratada e, posteriormente, contribuir para o aumento da viscosidade do preparado. Ao nível das pastas de fruta, o objetivo passou por melhorar o processo de produção das mesmas tendo como principal tarefa realizar um pré-tratamento enzimático para diminuição da viscosidade das polpas de fruta. Uma primeira abordagem de tratamento enzimático utilizando as condições médias de temperatura, tempo e quantidade de enzima traduziu-se numa diminuição da viscosidade significativa. As enzimas que se mostraram mais promissoras foram a Pectinex® Ultra AFP no caso da polpa de manga, maçã e morango e a utilização conjunta da enzima Pectinex® Ultra Tropical com a enzima Fungamyl 800 L no caso da polpa de banana. 82 Numa segunda fase, otimizou-se o pré-tratamento enzimático, testando-se para cada enzima tratamentos com a quantidade de enzima e tempo mínimo, médio e máximo. A otimização do tratamento enzimático traduziu-se numa diminuição da viscosidade de 72,4 % da polpa de manga, 83,7 % da polpa de maçã, 65,1 % da polpa de banana e mais de 84,9 % da polpa de morango, relativamente às polpas controlo. Numa terceira fase, foram produzidas pastas de manga, maçã, banana e morango com 40 °Bx, 50 °Bx e 60 °Bx. Ao nível da viscosidade, as pastas apresentaram um comportamento pseudoplástico, sendo que os valores de viscosidade são tanto maiores, quanto maior é o valor do teor de sólidos solúveis. Tal pode ser explicado pelo facto de quanto maior o valor do teor de sólidos solúveis, maior a evaporação de água, tornando o produto mais viscoso e consistente. Ao nível da atividade da água, os valores divergiram entre 0,85 e 0,97. A mistura das pastas com diferentes farinhas sem glúten e frutas em pó traduziu-se numa diminuição dos valores de atividade da água que divergiram entre 0,69 e 0,87. Uma vez que os valores foram bastante elevados, as pastas poderão fazer composição de um preparado com aplicação em iogurte, mas não poderão ser aplicados em produtos de confeitaria. Para tal, os valores de atividade da água teriam de ser inferiores a 0,6. A aplicação de preparados contendo pastas de manga e maçã na sua composição em iogurte batido revelaram-se promissoras a nível sensorial e de estabilidade. Por sua vez, o preparado contendo pastas de morango e banana aplicadas em iogurte líquido resultou num produto de estabilidade reduzida. Posto isto, em estudos futuros, seria interessante melhorar o processo de evaporação, com o objetivo de melhorar os danos causados na estrutura das polpas, bem como estudar outros parâmetros como a temperatura e pH ótimos no tratamento enzimático para cada uma das enzimas escolhidas. Por último, no sentido de introduzir o conceito de Economia Circular no projeto, reaproveitou-se os resíduos de polpa de morango e de framboesa em pedaços. Após liofilização e moagem, o resíduo de morango apresentou degradação térmica causada pelo tempo e método de desidratação. Por sua vez o resíduo de framboesa apresentou resultados promissores ao nível sensorial. Sendo as duas frutas ricas em vitamina C, antocianinas, fibra alimentar e compostos polifenólicos, o pó pode ser utilizado com o intuito de melhorar o valor nutricional dos alimentos. 83 Referências Bibliográficas Abbes, F., Bouaziz, M., Blecker, C., Masmoudi, M., Attia, H., Besbes, S. (2011). 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Gráficos dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte, ẏ, das polpas e pastas de fruta • Polpa e pastas de maçã Figura A1. 1 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte da polpa e pastas de maçã. • Pastas de banana Figura A1. 2 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte das pastas de banana. 0 20 40 60 80 100 120 140 050 100 150 200 250 300 350 η/(Pa·s) ẏ/(1/s) Após enzimagem Pasta 40 °Bx Pasta 50 °Bx Pasta 60 °Bx 0 20 40 60 80 100 120 140 160 050 100 150 200 250 300 350 η/(mPa·s) ẏ/(1/s) Pasta 50 °Bx Pasta 60 °Bx 89 • Polpa e pastas de morango Figura A1. 3 – Representação gráfica dos valores de viscosidade, η, em função da taxa de corte da polpa e pastas de morango. 0 20 40 60 80 100 120 0,000 50,000 100,000 150,000 200,000 250,000 300,000 350,000 η/(Pa·s) ẏ/(1/s) Após enzimagem Pasta 30 °Bx Pasta 40 °Bx