Viscoelas icidad lineal de es uc u as líquido-c is alinas de un sis ema
ensioac i o no iónico nonil enol e oxilado/agua
By F.Co dobés1*, J.E.Mo os1, J.M.F anco2, y C.Gallegos2
1 Dp o. Ingenie ía Química. Facul ad de Química. Uni e sidad de Se illa. C/. P o . Ga cía
González s/n. Se illa 41012.
2 Dp o. Ingenie ía Química. Escuela Poli écnica Supe io . Ca e e a Palos de la F on e a
La Rábida. Palos de la F on e a, La Rábida. (Huel a) 21819.
RESUMEN
Viscoelas icidad lineal de es uc u as líquido-c is ali-
nas de un sis ema ensioac i o no iónico nonil enol e oxi-
lado/agua.
En el p esen e abajo se ha es udiado el compo amien o
iscoelás ico lineal de las ases micela es y líquido-c is alinas
p esen es en el diag ama de ases del sis ema aduc o de
nonil enol con diez moles de óxido de e ileno (NPFE-10) y agua.
Con es e p opósi o se e ec ua on ensayos en cizalla oscila o ia no
des uc i os den o del in e alo de iscoelas icidad lineal. Las
unciones iscoelás icas ob enidas pa a las ases micela y
hexagonal pueden desc ibi se sa is ac o iamen e median e
modelos de Maxwell simple y gene alizado, espec i amen e. El
compo amien o iscoelás ico lineal de la ase lamina es el ípico
de luidos al amen e es uc u ados, ob eniéndose una zona
pla eau en el in e alo de ecuencias es udiado. Po o a pa e,
de los esul ados expe imen ales se deduce que los ensayos
iscoelás icos lineales cons i uyen un mé odo e icaz a la ho a de
de e mina las ansiciones de ases micela es y/o
líquido-c is alinas.
PALABRAS-CLAVE: C is al líquido lio ópico - Modelo de
Maxwell - Nonil enol e oxilado - Tensioac i o no iónico - Viscoelas-
icidad lineal.
SUMMARY
Linea iscoelas ici y o liquid c ys alline phases o a
e hoxyla ed nonylphenol nonionic su ac an /wa e
sys em.
In his wo k he linea iscoelas ic beha iou o micela and
liquid-c ys alline phases in a polyoxy-e hylene glycol nonylphenyl
e he (EOa=10)/wa e sys em was s udied. A linea iscoelas ic
cha ac e iza ion using small ampli ude oscilla o y es s was
ca ied ou . The Maxwell and Gene alized Maxwell models i he
linea iscoelas ic unc ions o micella and hexagonal phases
espec i ely, ai ly well. On he o he hand, he lamella phase
shows a pla eau egion cha ac e is ic o highly s uc u ed
sys ems. As may be deduced om he expe imen al esul s,
dynamic measu emen s cons i u e an e ec i e me hod o s udy
he s uc u al changes occu ing in phase diag ams.
KEY-WORDS: E hoxyla ed nonylphenol – Linea iscoelas ici y -
Lyo opic liquid c ys al - Maxwell model - Nonionic su ac an .
1. INTRODUCCION
Los ensioac i os en disoluciones acuosas (Dia y
col., 1993; Robles-Vásquez y col., 1993; Dimi o a y
col., 1995) y no acuosas (F ibe g y col., 1984) pue-
den o ma disoluciones micela es y es uc u as lí-
quido-c is alinas lio ópicas esul an es de las
in e acciones exis en es en e las unidades es uc-
u ales, o ag egados micela es, que exis en en su
seno. El conocimien o de las es uc u as y el com-
po amien o eológico de dichas ases micela es y
lio ópicas es muy impo an e an o desde el pun o
de is a undamen al como del aplicado (Dimi o a y
col., 1995), debido a su amplio g ado de aplicación
en di e sos sec o es como la ab icación de de e -
gen es, cosmé ica, emulsiones y sis emas dispe sos
en gene al (F ibe g, 1990).
Los diag amas de ases de los ensioac i os no
iónicos polie oxilados p esen an gene almen e, en
unción de su balance hid ó ilo-lipó ilo, una sucesión
de ases micela es y es uc u as líquido-c is alinas
lio ópicas (Tiddy, 1980; Mo os, 1998). La ase mice-
la es á cons i uida po ag egados coloidales e mo-
dinámicamen e es ables denominados micelas,
es ando la o mación de dichos ag egados elacio-
nada con un de e minado alo de concen ación de
ensioac i o conocido como concen ación micela
c í ica (CMC) (Tan o d, 1972). La o ma de las mice-
las puede se de di e sa na u aleza: globula es, ci-
línd icas y de disco. A la ase micela en diag amas
de ases de alcoholes polie oxilados, le sigue po lo
gene al, una sucesión de di e en es ases líquido-
c is alinas siendo las más comunes las ases hexa-
gonal y lamina . La es uc u a de la ase hexagonal
consis e en ag upaciones cilínd icas pa alelas en e
sí y con una disposición hexagonal. Es a meso ase
es polic is alina (Ba nes, 1980; Kilpa ick, y col.,
1994) es ando los ag egados cilínd icos de ensioac-
i os o ien ados en un empaque amien o compac o
de dominios mic oscópicos. La ase lamina es á o -
mada po c is ales compues os de capas al e na i-
as de agua y bicapas de ensioac i o, es ando
compues a po mic odominios que p esen an un ali-
neamien o al aza en eposo (Kilpa ick y col, 1994).
Desde un pun o de is a es uc u al, han sido
bas an es los es udios ealizados sob e los diag a-
mas de ases de los sis emas o mados po un alquil-
enol polie oxilado y agua como componen es
G asas y Acei es 167
Vol. 53. Fasc. 2 (2002), 167-172
(Ekwall, 1975; Sol e o y col., 1995; Muñoz y col.,
1991; Mon al o y col., 1995). Sin emba go, pocos es-
udios se han ealizado sob e el compo amien o
eológico de dichos sis emas, an impo an e en mul i-
ud de enómenos ísicos y de in e és indus ial. Los es-
udios exis en es se han cen ado po lo gene al en el
lujo iscoso de ases micela es y líquido-c is alinas.
Así, las ases micela es, incluso a al as concen a-
ciones de ensioac i o, mues an un compo amien o
new oniano cuando su o ma es es é ica, apa ecien-
do compo amien os más complejos al p oduci se
cambios en la o ma micela . Un mayo es ue zo se
ha dedicado al lujo es aciona io de la ase hexago-
nal. Así, Gallegos y col. (1987) encon a on un com-
po amien o ipo plás ico, y Linemann y col. (1995)
di e en es o ien aciones de la ase hexagonal al es-
udia su lujo iscoso. Sin emba go, el compo a-
mien o de lujo es aciona io de la ase lamina ha
sido el más es udiado (Gallegos y col., 1987; Lock-
wood y col., 1987; F anco y col., 1995). En dichas in-
es igaciones se ha pues o de mani ies o la
impo ancia de la c eación de de ec os es uc u ales
inducidos po la cizalla en la in e p e ación del com-
po amien o eológico. En cambio, se posee mucha
menos in o mación sob e las ca ac e ís icas iscoe-
lás icas lineales de es os sis emas. Los es udios ea-
lizados sob e el compo amien o iscoelás ico lineal
de ases hexagonales y lamina es e elan, no obs-
an e, un compo amien o complejo de dichos sis e-
mas, p esen ando ca ac e ís icas de sis emas
al amen e es uc u ados (Ro les-Vásquez y col.,
1993; Dimi o a y col., 1993; Kilpa ick y col., 1994).
El obje i o del p esen e abajo ha sido el de
ca ac e iza el compo amien o iscoelás ico li-
neal, en cizalla oscila o ia, de las ases micela es
y líquido-c is alinas p esen es en un sis ema del
ipo nonil enol polie oxilado de al o balance hid ó-
ilo-lipó ilo/agua, así como abo da la modelización
de dicho compo amien o.
2. PARTE EXPERIMENTAL
Se ha u ilizado un ensioac i o no iónico, polie i-
lenglicol (EO=10) nonil- enil-é e (NPFE-10), de SIG-
MA (EE.UU.). Los sis emas es udiados se
p epa a on mezclando dicho ensioac i o con agua
des ilada, calen ando a 55oC du an e dos días pa a
a o ece la homogeneización del sis ema. El in e -
alo de concen aciones es udiado ha sido el com-
p endido en e 22 y 90% (m/m) de ensioac i o, en el
cual apa ecen las ases micela y líquido-c is alinas
obje o de es udio. P e io a los ensayos eológicos se
iden i ica on las ases micela es y es uc u as líqui-
do-c is alinas en el diag ama de ases del sis ema
NPFE-10/agua, ya es udiado an e io men e po
o os au o es (F anco y col., 1995). Con el in de
iden i ica las ex u as ca ac e ís icas de las ases lí-
quido-c is alinas, se ha ealizado un es udio óp ico
en un mic oscopio de luz pola izada. Se ha u ilizado
pa a ello un mic oscopio Ca l-Zeiss (Reino Unido),
modelo S anda d 142, p o is o de analizado , pola i-
zado y pla ina gi a o ia con egulación de empe a-
u a y e móme o inco po ado, conec ada a un
e mos a o.
Las medidas eológicas se han e ec uado en un
eóme o de es ue zo con olado, de la i ma HAAKE
(Alemania), RS-100. Se han u ilizado senso es del
ipo cono-placa de di e en es diáme os (60 y 20
mm, 4o) dependiendo de la consis encia eológica de
la mues a. Sob e el sis ema senso se colocó una
campana de id io, que ecub e al conjun o sis ema
senso - ase líquido-c is alina, a la cual se añadió
agua sob e la supe icie ex e io pa a e i a así las pé -
didas del disol en e. Todas las medidas ue on ealiza-
das a 25oC.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1. Ensayos oscila o ios
El in e alo iscoelás ico lineal de los sis emas
es udiados se ob u o es udiando la dependencia de
los módulos de almacenamien o (G’) y de pé didas
(G’’), componen es elás ica y iscosa del módulo de
cizalla complejo, espec i amen e, en unción del es-
ue zo sinusoidal aplicado. En la Tabla I se mues an
los alo es del es ue zo c í ico (σc) a pa i del cual
las unciones iscoelás icas dependen del es ue zo
aplicado y se p oduce la salida del in e alo iscoe-
lás ico lineal, en unción del ipo de es uc u a y de la
composición. Es os alo es ue on calculados me-
dian e la in e sección de dos líneas: G’, G’’=cons an-
e (pa a bajos alo es de es ue zo) y G’, G’’= (σn)
(pa a al os alo es del es ue zo) donde “n” indica el
alo de la pendien e de la zona de descenso po en-
cial.
Como puede obse a se en la Tabla I, los sis e-
mas micela es p esen an una espues a lineal en
odo el in e alo iscoelás ico es udiado, excep uan-
do aquellos sis emas ce canos a la zona de ansi-
ción de ases con la ase hexagonal. Po lo que
espec a a la ase líquido-c is alina hexagonal, és a
mues a alo es del es ue zo c í ico supe io es pa a
el sis ema de composición in e media (45% (p/p)
NPFE-10), lo que pa ece indica que la es uc u a lí-
quido-c is alina hexagonal es menos esis en e a la
cizalla en las ce canías de la ase micela , que apa-
ece a concen aciones ce canas a las de los o os
sis emas es udiados. Po o a pa e, la ase líquido-
c is alina lamina p esen a alo es de es ue zo c í i-
cos muy in e io es a los de la ase hexagonal, así
como un in e alo iscoelás ico lineal ela i amen e
pequeño, como ya ha sido comp obado p e iamen e
po o os au o es (Lockwood y col., 1987; Robles-
Vásquez y col., 1994). En la Tabla I puede obse a -
se como pa a es a es uc u a no se obse an
di e encias en e los alo es de es ue zos c í icos
168 G asas y Acei es
pa a el módulo de pé didas, exis iendo un lige o au-
men o pa a el modulo de almacenamien o. En am-
bos casos, pa a el sis ema con meno con enido en
ensioac i o, se p oduce un descenso signi ica i o
en los alo es de es ue zo c í ico, debido a su ce ca-
nía a una zona de ansición de ases.
Una ez de e minado el in e alo iscoelá ico li-
neal se ob u o la e olución de las unciones iscoe-
lás icas dinámicas con la ecuencia pa a cada
sis ema. Como puede obse a se en la igu a 1, en
el caso de sis emas micela es, los alo es de G’’ son
siemp e supe io es a los de G’, mos ando una e o-
lución ca ac e ís ica de la zona iscoelás ica e mi-
nal o de lujo. Se obse a una endencia a un pun o
de c uce en e ambas unciones iscoelás icas a al-
as ecuencias, a pa i del cual G’ puede adqui i un
alo más ele ado que G’’. Un aumen o en la con-
cen ación de ensioac i o pa a sis emas micela es
no modi ica sus ancialmen e los alo es de G’, aun-
que si lo hace en el caso de G’’, po lo que puede de-
duci se que un aumen o de la concen ación de en-
sioac i o sólo p o oca un aumen o de la iscosidad
de la ase micela .
En la igu a 2 se p esen a la e olución de las un-
ciones iscoelás icas con la ecuencia pa a sis e-
mas pe enecien es a la zona de exis encia de la
ase líquido-c is alina hexagonal. Los bajos alo es
de ec ados en ambas unciones iscoelás icas pa a
el sis ema menos concen ado son debidos a su ce -
canía a una ansición de ases donde, p obable-
men e, la ase hexagonal coexis e con núcleos de
es uc u a micela (Dimi o a y col., 1995). Como
puede obse a se los alo es de G’’ suelen se supe-
io es a los de G’ a bajas ecuencias, aunque ambas
unciones se c uzan a una ecuencia que depende
de la composición del sis ema. Pos e io men e a la
ecuencia de c uce se de ec a, po lo gene al, una
egión con endencia a una zona de alo es cons an-
es en G’’, acompañada de una disminución de la
pendien e de G’. Es a zona “pla eau”, co espon-
dien e a la zona de en elazamien os en eología de
políme os, ha sido encon ada en ases hexagonales
po o os au o es (Kilpa ick y col., 1994) y es á ela-
cionada con la o mación de un en amado idimen-
sional elás ico. Un aumen o de la concen ación de
ensioac i o en sis emas hexagonales p oduce un
desplazamien o del pun o de c uce en e G’ y G’’, en-
con ándose a ecuencias mayo es y, po an o, ob-
eniéndose un descenso del iempo de elajación
ca ac e ís ico pa a el comienzo de la egión e minal.
Po lo que espec a a la ase lamina ( igu a 3), se
ob iene un espec o mecánico ca ac e izado po una
zona de alo es cons an es de G’ y un mínimo bas-
an e p onunciado en G’’, co espondien e a la exis-
encia de una zona “pla eau” bien desa ollada en
odo el in e alo de ecuencias es udiado, que nue-
amen e ha sido elacionada con la o mación de un
en amado elás ico debido a las in e acciones en e
los di e en es dominios es uc u ales líquido-c is ali-
Tabla I
Valo es de los es ue zos c í icos pa a los
sis emas es udiados
% (m/m)
NPFE-10 Es uc u a de
ag egación
σ
c
G’ (Pa)
σ
c
G’’ (Pa)
22

25

28 Micela

31
<
0,06
<
0,06
34 0,20
±
0,08 0,30
±
0,08
40 24
±
1,2 28
±
1,2
45 Hexagonal 41
±
1,7 44
±
1,7
50 22
±
1,25 23
±
1,25
60 0,40
±
0,04 0,33
±
0,04
65 1,45
±
0,6 1,30
±
0,6
70 Lamina 1,75
±
0,45 1,30
±
0,45
75 2,20
±
0,45 1,30
±
0,45
Figu a 2
Va iación de los módulos de almacenamien o y pé didas con la
ecuencia y ajus es al modelo de Maxwell gene alizado pa a sis-
emas líquido-c is alinos hexagonales.
Figu a 1
Va iación de los módulos de almacenamien o y pé didas
con la ecuencia y ajus es al modelo de Maxwell pa a
sis emas micela es.
Vol. 53. Fasc. 2 (2002) 169
nos (Kilpa ick y col., 1994). En es e caso, un aumen-
o de la concen ación de ensioac i o p oduce un in-
c emen o de los alo es de G’. Po el con a io, los
alo es de G’’ son simila es a excepción del sis ema
menos concen ado. Además, el sis ema con meno
con enido en ensioac i o (60% (m/m) NPFE-10)
p esen a una mayo endencia a un pun o de c uce
en e ambas unciones iscoelás icas, an o a bajas
como a al as ecuencias, así como un meno desa-
ollo de la zona pla eau. Es e e ec o puede debe se
a la p oli e ación de de ec os en la es uc u a líquido-
c is alina, debido a su mayo con enido en agua y a
la p oximidad de una zona de ansición de ases
(F anco y col., 1995; Laüge y col., 1996). Po o a
pa e, el aumen o de los alo es de las unciones is-
coelás icas lineales puede se debido a un mayo de-
sa ollo del en amado idimensional elás ico al
aumen a el con enido en ensioac i o (Goldszal y
col., 1996).
Como puede deduci se, los ensayos iscoelás i-
cos lineales pueden se u ilizados como ensayos
complemen a ios a la ho a de la de e minación de
diag amas de ases ya que son muy sensibles a
cualquie cambio es uc u al en el sis ema. Así, pue-
de obse a se en la igu a 4a el e ec o que p oduce
el aumen o de la concen ación de ensioac i o (a
una empe a u a cons an e de 25oC) en los alo es
de las unciones iscoelás icas, G’ y G’’ a 0,1 Hz. Am-
bas unciones iscoelás icas aumen an al hace lo la
concen ación de ensioac i o exis iendo un pun o de
c uce como consecuencia de la ansición de ases
micela -hexagonal. Pos e io men e se alcanza un
máximo (≈45%) como consecuencia de la al a con-
sis encia eológica de la ase hexagonal (Co dobés y
col., 1996) seguido de un mínimo bas an e acusado
(≈55%) y una nue a in e sión a los alo es del mó-
dulo de almacenamien o y pé didas. Dicho mínimo
es consecuencia de la ansición de ases hexago-
nal-micela en la que se o ma una ase de baja is-
cosidad p e ia a la o mación de la ase lamina .
Debido a la apa ición de dicha meso ase lamina se
alcanza de nue o un máximo que da paso inalmen-
e a una ase isó opa ica en ensioac i o de baja
iscosidad a concen aciones supe io es al 80%
(m/m) de ensioac i o (Mo os, 1998). Un compo a-
mien o simila ha sido ob enido po o os au o es u i-
lizando como ensioac i o un alcohol polie oxilado
de g ado de e oxilación 7 (Dimi o a y col., 1995).
De o ma complemen a ia, la a iación de la an-
gen e de pé didas a una ecuencia ija (0,1 Hz)
apo a g an in o mación sob e la elas icidad de las
di e en es es uc u as líquido-c is alinas ( igu a 4b).
Así, al pasa de una ase micela a una hexagonal se
p oduce una disminución d ás ica de los alo es de
la angen e de pé didas lo que indica una al a elas i-
cidad de la ase hexagonal, aunque bas an e meno
que la mos ada po la ase lamina . Es a al a elas i-
cidad de la ase lamina en compa ación con la he-
xagonal, puede a ibui se a las es uc u as de dichas
meso ases, siendo mayo la mo ilidad de las capas
de ensioac i o en la es uc u a de la ase lamina
(Dimi o a y col., 1995).
3.2. Modelo de Maxwell
El compo amien o desc i o an e io men e pa a
la ase micela se ajus a de o ma sa is ac o ia
(R=0’999) a un modelo de Maxwell simple, es deci ,
con un único alo de iempo de elajación ( igu a 1).
En la Tabla II se p esen an los alo es de dicho iem-
po de elajación, y puede obse a se como és e dis-
minuye al aumen a la concen ación de ensioac i o
como consecuencia del aumen o en G’’ obse ado.
Es e enómeno ha sido obse ado ambién en ases
micela es de ensioac i os iónicos/agua (Sol e o y
col., 1995).
En el caso de ases líquido-c is alinas hexagona-
les el compo amien o iscoelás ico puede se des-
c i o sa is ac o iamen e po el modelo de Maxwell
Gene alizado ( igu a 2). En la igu a 5 se ep esen an
los espec os disc e os de iempos de elajación
Figu a 3
Va iación de los módulos de almacenamien o y pé didas con la
ecuencia pa a sis emas líquido-c is alinos lamina es.
Figu a 4
Va iación de a) los módulos de almacenamien o y pé didas y
b) de la angen e de pé didas con la concen ación de
ensioac i o a una ecuencia de 0,1 Hz.
170 G asas y Acei es
pa a los sis emas hexagonales es udiados. El com-
po amien o iscoelás ico lineal puede desc ibi se
en odos los casos po cua o elemen os de Maxwell,
disminuyendo con inuamen e los alo es de los coe-
icien es de elajación con el aumen o de los alo es
de λi. Los alo es de los módulos de elajación son
muy supe io es a los encon ados en las ases mice-
la es, indica i o de la mayo consis encia de la ase
hexagonal.
Po lo que espec a a la ase lamina su compo -
amien o no puede se desc i o po un modelo de
Maxwell simple o gene alizado debido a la compleji-
dad de su espec o mecánico, necesi ándose pa a su
modelización la ob ención de espec os con inuos de
elajación (in ini os alo es de iempos de elajación) y
la es imación de un iempo de elajación e minal ca-
ac e ís ico no obse ado expe imen almen e (Co -
dobés y Gallegos, 2000; Muñoz y col., 1998).
4. CONCLUSIONES
De los esul ados ob enidos y de su pos e io
análisis puede conclui se que:
1) En los sis emas líquido-c is alinos exis e un
es ue zo c í ico que de e mina el lími e de la egión
iscoelás ica lineal. Es e es ue zo sinusoidal, nece-
sa io pa a p o oca una des ucción es uc u al, en
la ase hexagonal disminuye a medida que se p odu-
ce un ace camien o a la ansición ase hexago-
nal/ ase micela . En cambio pa a la ase lamina no
exis e una e olución signi ica i a de es e es ue zo
c í ico con la composición.
2) La espues a iscoelás ica lineal de la ase
micela es la de un líquido iscoelás ico, pudiendo
desc ibi se po un modelo de Maxwell simple. El
iempo de elajación ca ac e ís ico desciende al au-
men a la concen ación de ensioac i o debido a un
aumen o de iscosidad.
3) La espues a iscoelás ica lineal de la ase
hexagonal puede se desc i a sa is ac o iamen e po
el modelo de Maxwell Gene alizado con cua o iem-
pos de elajación ca ac e ís icos.
4) La espues a iscoelás ica de la ase lamina
es p edominan emen e elás ica, siendo la ca ac e-
ís ica de luidos al amen e es uc u ados.
5) Los ensayos iscoelás icos lineales cons i u-
yen un mé odo e icaz pa a la de e minación de an-
siciones de ases en diag ama de ases de c is ales
líquidos lio ópicos.
BIBLIOGRAFIA
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Figu a 5
Espec o disc e o de iempos de elajación pa a sis emas
líquido-c is alinos hexagonales.
Tabla II
Valo es del coe icien e de elajación y
iempo de elajación pa a los sis emas
micela es es udiados
% (m/m)
NPFE-10
λ
(s) G
O
(Pa)
22 0,56 0,20
25 0,33 0,60
28 0,20 2
Vol. 53. Fasc. 2 (2002) 171

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Recibido: Diciemb e 2000
Acep ado: Julio 2001
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