In luencia del ni u o de aluminio
en el c ecimien o ano mal de g ano
de ace os mic oaleados^*^
J.M. Cab e a^*-*, A. Al Oma ^*-^ y J.M. P ado^*-*
Resumen T as una b e e e isión de los concep os y eo ías in oluc adas en el con ol del c ecimien o de
g ano po pa ículas de segunda ase, se e ec iia un es udio del mismo en un ace o mic oaleado con
con enido medio de ca bono con dos ni eles de ni u o de aluminio. Se p opone un sis ema de
es udio de las dis ibuciones de amaño de g ano enden e a pode de ec a la p esencia de
c ecimien o ano mal de g ano. De es e modo, se cons uyen mapas de c ecimien o ano mal- iempo-
empe a u a que, co elacionados con las eó icas acciones de olumen de los p ecipi ados
p esen es, pe mi en comp oba que la disolución del ni u o de aluminio es la esponsable
undamen al de la apa ición del c ecimien o ano mal de g ano. También se mues a el e ec o e
impo ancia de la elocidad de calen amien o, ya que al as elocidades pueden p oduci una
sob esa u ación ansi o ia de p ecipi ados que, al disol e se, pueden da luga a c ecimien o de
g ano ano mal.
Palab as cla e: Ace o mic oaleado. Con ol del g ano. C ecimien o ano mal. Ni u o de
aluminio.
In luence o aluminium ni ide on he abno mal g ain g ow h in
a mic oalloyed s eel
Abs ac A e a b ie e iew abou concep s and heo ies in ol ed in con ol o g ain g ow h by second phase
pa icles, an expe imen al s udy o a médium ca bón mic oalloyed s eel wi h wo le éis o AIN is
ca ied ou . A sys em o s udy he g ain size dis ibu ions in o de o de ec he abno mal g ain
g ow h is p oposed. Resul s pe mi o plo a map o abno mal g ain g ow h- ime- empe a u e. The
abno mal g ain g ow h is de i ed o be due o he AIN dissolu ion by co ela ing he abo e maps
wi h he heo e ical olume ac ion o p ecipi a es. The impo ance and e ec o he hea ing a e is
also shown: high hea ing a es can p oduce a ansien o e sa u a ion ha can lead o abno mal
g owing du ing he dissolu ion.
Keywo ds: Mic oalloyed s eel. G ain con ol. Abno mal g owing. Aluminium ni ide.
1.
INTRODUCCIÓN
La aplicación de los ace os mic oaleados a la
o ja en calien e es un ema en c ecien e es udio,
debido al aho o que ep esen a su u ilización con
espec o a los ace os con encionales de emple y
e enido (1-3). Es e aho o se debe a la sup esión
(•) T abajo ecibido el día 18 de ab il de 1994.
^ ^ Dp o. de Ciencia de Ma e iales e Ingenie ía
Me alú gica. Uni e sidad Poli écnica de Ca aluña. A da.
Diagonal, 647. 08028-Ba celona (España).
del a amien o é mico subsiguien e al con o ma-
do,
pues o que los mecanismos de ob ención de
p opiedades mecánicas en los ace os mic oaleados
son los de endu ecimien o po p ecipi ación y a ino
de g ano. Las p opiedades mecánicas de los ace os
mic oaleados se ob ienen, po lo an o, di ec amen-
e después del con o mado en calien e y, pa a com-
posiciones idén icas, las ci adas p opiedades se en
in luidas po las empe a u as de calen amien o, po
las empe a u as y condiciones de con o mado
(de o mación y elocidad de de o mación) y po la
elocidad de en iamien o.
Re . Me al.
Mad id,
31 (1), 1995 3
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J.M. Cab e a e al. / In luencia del ni u o de aluminio en el c ecimien o .
Pa a ob ene una buena combinación de enaci-
dad y esis encia, condición de aplicación indus ial
de los ace os mic oaleados, se equie e una es uc-
u a de g ano ino jun o a una ap opiada es uc u a
e í ico-pe lí ica, lo cual puede de e mina se
median e:
- El amaño de g ano aus ení ico a la empe a u a
de calen amien o.
- Las condiciones de con o mado en calien e y
pos e io en iamien o.
El p esen e es udio se cen a á en el p ime
pun o.
Una de las o mas más impo an es de con ola
el amaño de g ano en una aleación es po medio de
la adición de una dispe sión de pa ículas de segun-
da ase. És e es uno de los papeles ese ados a los
elemen os mic oalean es de los ace os obje o de
es e es udio.
Usualmen e, la p esencia de pa ículas de segun-
da ase lle a apa ejada una se ie de enómenos (4),
como son:
- Con ol del g ano: Tiene luga cuando el ma e-
ial se calien a po debajo de la empe a u a de
disolución de los p ecipi ados. El g ano c ece
has a un alo máximo a pa i del cual se man-
iene cons an e, con olado. Es e amaño de
g ano máximo aumen a con la empe a u a de
calen amien o y/o con can idades dec ecien es
de la ase dispe sa. Los g anos ob enidos en
ales condiciones son de meno amaño que los
del ma e ial sin p ecipi ados.
- C ecimien o ano mal de g ano: Ocu e cuando
el ma e ial se calien a a empe a u as jus o po
debajo de la de disolución de los p ecipi ados,
donde pa e de ellos es án disuel os y pa e coa-
leseen. Su ca ac e ís ica undamen al es la no
cons ancia de pa áme os opológicos, pues o
que se desa ollan dis ibuciones no uni o mes
de o mas y/o amaños de g ano, de mane a que
algunos de ellos c ecen más ápidamen e que el
es o de la ma iz en la que se engloban.
- C ecimien o no mal: Tiene luga cuando el
ma e ial se calien a a empe a u as ales que la
ase dispe sa se disuel e o almen e o bien cuan-
do el amaño de g ano es in e io al de con ol
de los p ecipi ados. Se ca ac e iza po el man e-
nimien o de una es uc u a de g anos uni o me;
la dis ibución de o mas y/o amaños pe mane-
ce cons an e en odo el ma e ial mien as el
amaño de g ano medio aumen a.
Debe apun a se que la inhibición del c ecimien-
o de g ano po pa ículas puede ocu i en aleacio-
nes que con engan más de un ipo de p ecipi ados,
en cuyo caso se puede encon a una dependencia
compleja con la empe a u a y el iempo.
2.
CONTROL DEL TAMAÑO DE GRANO.
REVISIÓN TEÓRICA
Zene (5) ue el p ime o en ob ene una exp e-
sión eó ica que elacionaba el amaño y acción de
olumen de las pa ículas p ecipi adas con el ama-
ño de g ano c í ico po encima del cual no se eje ce
un con ol del mismo. Su in e p e ación se basa en
que el c ecimien o de g ano cesa cuando la ue za
de anclaje ocasionada sob e el lími e de g ano po
las pa ículas p ecipi adas se iguala con la ue za
mo o a que p oduce el c ecimien o de g ano.
De es a mane a ob u o la siguien e ecuación:
^c í . ~ 4 [1]
siendo /í^ í ^1 adio de g ano máximo que puede
con ola la ase dispe sa p esen e, de acción de
olumen/y adio medio .
Las hipó esis subyacen es en la eo ía de Zene
son que las pa ículas es án alea o iamen e dis i-
buidas y ienen o ma de es e as uni o mes, que la
ene gía in e acial pa ícula-ma iz es independien e
de la o ien ación de la ma iz, que cada pa ícula
eje ce la máxima ue za es ic i a sob e el mo i-
mien o del lími e de g ano y que los g anos es án
aislados de sus ecinos.
La eo ía de Zene p edice que a pa i de una
combinación c í ica de la acción en olumen y
amaño de los p ecipi ados cesa el con ol del
amaño de g ano. Gene almen e, a con inuación
suele obse a se c ecimien o ano mal, pa a más
a de ol e de nue o al c ecimien o no mal. La
ci ada eo ía no explica los mo i os del c ecimien-
o ano mal, aunque puede de ini el inicio del
mismo.
Fue Hille (6), den o de su eo ía gene al pa a
el c ecimien o de g ano, quien dio una p ime a
explicación de la apa ición del c ecimien o ano mal
de g ano. Pa a ello aplicó la eo ía de coalescencia
de p ecipi ados de Li shi z y col. (7) al c ecimien o
de g ano, asumiendo que su elocidad de c eci-
mien o es p opo cional a la di e encia de p esión
causada po la a iación de cu a u a del lími e de
g ano, y que és os son es é icos. De es e modo,
encon ó que pa a una ma iz lib e de pa ículas de
segunda ase, el amaño de g ano e oluciona con el
iempo según la siguien e ecuación:
1
R [2]
siendo M la mo ilidad del lími e de g ano; a, una
cons an e; a, la ene gía de lími e de g ano po
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unidad de á ea; /?, el adio de g ano ac ual; y /? cn .'
el alo que anula la exp esión. Si i? <
/?
cn .'
en on-
ces el g ano iende a se consumido {dR/d < 0),
mien as que si R > /?c í ' ^1 g ano iende a c ece
(dR/d >0).
Al ene en cuen a el e ec o de pa ículas de
segunda ase, Hille añadió la ue za de oposición
calculada po Zene , de modo que ob u o:
dR
d = aMd 1
R:
siendo Z = (3/74 ).
El signo debe escoge se de modo que se ac úe
con a el mo imien o del lími e de g ano, en un-
ción de si és e c ece o dec ece. De la exp esión
an e io es ácil e que exis e un in e alo de alo-
es de /?(/?! y
7?2
en las ecuaciones [4] y [5]), en e
los que la ue za de oposición al mo imien o de los
lími es de g ano excede a la ue za mo o a pa a el
mo imien o de los mismos, lo cual no es ísicamen-
e posible. En es e ango debe se d7?/d/ = O, es
deci , los g anos es án anclados.
^1 = ^ c í .
/?2 =
z
i+—/?;
a
R:
[4]
Z
1-—^
a
[5]
cn .
Así, incluso en aleaciones bajo condiciones de
c ecimien o no mal, el c ecimien o es á es ingido
a aquellos g anos con adios mayo es que /?2.
Median e azonamien os opológicos (al in y al
cabo los g anos llenan el espacio) y el llamado
modelo de de ec os, Hille demos ó que i? c í . ^^
p opo cional al adio de g ano p omedio de oda la
es uc u a. En consecuencia, /?2 aumen a con el c e-
cimien o no mal y cada ez pueden c ece menos
g anos g andes. Los e ec os de es o son, po un
lado,
que el c ecimien o de g ano cesa cuando el
adio medio de és e es igual al de Zene , y, po o o
lado,
que la dis ibución de amaños se a amplian-
do y desa ollando una cola po la de echa. En odo
el azonamien o an e io , Z se man iene cons an e.
Si en condiciones de c ecimien o no mal inhibido
a ían las ca ac e ís icas de la ase dispe sa (bien su
acción en olumen, bien su amaño medio), es
posible que el alo de /?2 se eduzca y sea meno
que el alo máximo den o del ango exis en e de
amaños de g ano. En es as ci cuns ancias, los g a-
nos de la cola de echa de la dis ibución de amaños
de g ano anclados pod án c ece , mien as que el
es o no. Es o da á luga a un p og esi o aumen o
de los g anos más g andes (que son los únicos que
pueden c ece pues el es o es án anclados) y la
apa ición de una mic oes uc u a dúplex.
Hille llega a es ablece los angos en e los que
se obse a cada ipo de c ecimien o de g ano.
Cuando el amaño medio es in e io a 1/(3 Z), sólo
puede ene luga c ecimien o no mal. Si el amaño
de g ano medio es supe io a 1/(2 Z) no puede
habe c ecimien o de g ano. En e ambos alo es es
posible la exis encia de c ecimien o ano mal si ya
exis en algunos g anos mucho mayo es que el alo
medio.
Los modelos has a aho a comen ados no p edi-
cen con exac i ud el amaño de g ano de la ma iz
cuando hay p esencia de pa ículas de segunda ase.
Así, el modelo de Hille p edice mejo los amaños
máximos que los medios, y el modelo de Zene p e-
dice alo ea del amaño de g ano medio que son
ap oximadamen e diez eces supe io es a los expe-
imen ales.
Es po ello que has a la echa se han p opues o
di e sos modelos adicionales, la mayo ía de los
cuales inco po an las ideas de Zene y de Hille .
Dos de los modelos más in e esan es son el de
Gladman y el más ecien e de Ríos.
Gladman (8) añadió una se ie de co ecciones
a la eo ía de Zene , dadas las hipó esis simpli i-
cado as de aquél. Su con ibución undamen al
ue la de conside a que los g anos no es án aisla-
dos y que cuando un g ano c ece, su ecino
dec ece. Su azonamien o le condujo a la siguien-
e ecuación:
^ c í . ~ [6]
donde K es la elación en e los g anos que c ecen y
el amaño medio de los g anos que se consumen,
una especie de ac o de he e ogeneidad de la
mic oes uc u a. Aún así su eo ía ampoco p edice
con exac i ud los amaños de g ano de la ma iz.
Los ecien es abajos de Ríos (9) han disminui-
do es a disc epancia al p opone un modelo en el
que se conside a la ene gía disipada du an e el
mo imien o de una in e ca a a a és de una dispe -
sión de pa ículas en luga de conside a modelos
de equilib ios de ue zas como hizo Zene .
Ríos calcula la a iación o al del á ea supe i-
cial como la a iación del á ea de los g anos más la
c eación de la in e ca a g ano-p ecipi ado. El g ano
c ece á mien as sea posible una disminución ne a
de es a ene gía de supe icie. Así, se ob iene que el
c ecimien o de g ano cesa cuando el amaño de
Re . Me al.
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31 (1), 1995
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g ano medio, /?med.' ^^ igual a un amaño de g ano
c í ico,
Rcúi,,
y de alo :
u _
'^c í . ~
1
25P [7]
siendo S^ la supe icie po unidad de olumen que
ocupan las pa ículas. Pa a el caso de pa ículas
es é icas de adio y acción de olumen /, la
exp esión an e io se ans o ma en:
-^c í . ~ 6/ [8]
donde debe no a se que es e
R^^^^
es in e io al de
Zene .
Pa a el análisis del c ecimien o ano mal. Ríos
es udia el c ecimien o de un g ano aislado en una
ma iz homogénea siguiendo un plan eamien o simi-
la al de Hille . Su análisis le lle a, al igual que a
Gladman, a ene que usa un pa áme o de he e o-
geneidad del sis ema
(RmáxJ^med)^
de modo que
de ine la he e ogeneidad c í ica
H^,
po encima de la
cual es posible la exis encia de c ecimien o ano mal
de g ano. Dicha he e ogeneidad c í ica iene un
alo :
Hc = 3-
R,
med.
^c í . [9]
donde
R^^^
es el adio c í ico de la ecuación [8].
De es a mane a. Ríos llega a es ablece un mapa
de mecanismos de c ecimien o de g ano en el que
pueden iden i ica se es egiones di e en es (Fig. 1)
en unción de /J^ed.' ^c í .
Y
^máx.- La apa ición de
los dis in os ipos de c ecimien o de g ano es aho a
más compleja que la p opues a po Hille , pues no
depende sólo del amaño de g ano c í ico sino de la
he e ogeneidad del sis ema.
Aunque ya se apun ó en la desc ipción de la eo-
ía de Hille , con iene pone én asis en que usual-
men e (y en el caso de ace os mic oaleados ambién
ocu e) las pa ículas de segunda ase son ines ables,
es deci , se disuel en o c ecen en unción de la em-
pe a u a y el iempo. Ello hace que el amaño de
g ano c í ico, /?c í .' ambién sea dependien e de
ambos ac o es. Una co ec a de inición de és e pasa
po de e mina la e olución de la acción de p eci-
pi ados y su amaño con el iempo y la empe a u a.
Si bien exis en es udios expe imen ales de la e olu-
ción del amaño de algún ipo especí ico de p ecipi-
ados (en lo que a ace os mic oaleados se e ie e)
(10 y 11), son p ác icamen e inexis en es los ela i-
os a la e olución de la acción en olumen. Ello se
en iende po la complejidad que en aña elimina del
E
ce
10
5h
AN
NA
. N
I
/
/
/
A /
'^ P
1
Modo de c ecimien o
N - No mal
A- Ano mal
P-Anclado
P
1
,1
2 3
Rmed.
/ Rc i .
FlG. 1.-
FiG. L-
Mapa de mecanismos de c ecimien o de
g ano según Ríos (9).
Map o g ain g ow h mechanisms a e
Ríos (9),
cálculo los p ecipi ados no e ec i os, es deci , las
p ecipi aciones p e e enciales sob e bo de de g ano
y aquellos p ecipi ados que en algunas si uaciones
se he edan desde la p opia solidi icación y que son
demasiado g andes como pa a a ec a al c ecimien o
del g ano.
También es impo an e esal a que i?nied. ^^ ^1
amaño de g ano medio de una ma iz en ia que
exis en unos g anos g andes en c ecimien o. Pa a
dis ibuciones, en las cuales el olumen ocupado po
los g anos más g andes es pequeño, p obablemen e
no hab á mucha di icul ad en medi un /í^ed. p ome-
dio pa a oda la mues a. Sin emba go, cuando la
dis ibución consis e en unos pocos g anos g andes
que ocupan una ele ada p opo ción del olumen
o al, no debe espe a se que el amaño de g ano
medio sea ep esen a i o del amaño de g ano de la
ma iz. Es o enlaza di ec amen e con el p oblema de
la medida de los amaños de g ano y con la ca ac e-
ización del amaño de g ano medio.
3.
LA MEDICIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO
Teó icamen e, el amaño de g ano puede exp e-
sa se en é minos de pa áme os lineales, planimé i-
cos o olumé icos. En me alog a ía es usual ep e-
sen a el amaño de g ano po el diáme o medio del
mismo, po su olumen (muchas eces se usa la
in e sa del olumen, es o es, el núme o de g anos
po unidad de olumen, A^y) o bien po el núme o
equi alen e ASTM.
Habi ualmen e, los amaños de g ano se de e mi-
nan en 2-D po alguno de los siguien es mé odos:
- Con ando el núme o de g anos comp endidos en
un á ea dada.
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h p:// e is ademe alu gia. e is as.csic.es
- Con ando la longi ud de las in e secciones de
ec as azadas al aza sob e la mues a.
- Con ando pun os iples (in e sección de es g a-
nos) en un á ea dada.
- Compa ando con pa ones es ánda .
Pe o la hipó esis ocul a (12) en es as o mas de
medi el g ano es que hay un amaño de g ano
medio que es e dade amen e ep esen a i o de la
es uc u a. Como ya se ha a anzado, no siemp e los
amaños de g ano son uni o mes y aún menos en
p esencia de c ecimien o de g ano ano mal. El uso
de es os mé odos en ales si uaciones puede da
luga a esul ados e óneos.
En gene al, las medidas en 3-D (que po o a
pa e son las e dade amen e in e esan es) son p o-
po cionales a medidas 2-D ó 1-D y se han desa o-
llado múl iples exp esiones co ela i as, aunque
odas ellas exigen el conocimien o de un ac o de
o ma.
Sin emba go, como demos a on Núñez y
Domingo (13 y 14), no odos los g anos de una
misma ma iz han de ene el mismo ac o de
o ma, de mane a que puede de e mina se una dis i-
bución de ac o es de o ma pa a una mues a dada.
En su análisis, además, dejan cla o que los g anos
no ienen o mas geomé icas sencillas, sino al con-
a io.
Del mismo modo, ampoco ap ecia on ningún
ipo de co elación en e los amaños de los g anos y
su ac o de o ma, es deci , odas las o mas son
posibles a odos los amaños.
Acep ado, po lo an o, que un ma e ial polic is-
alino homogéneo no iene po qué p esen a una
uni o midad de amaños de g ano (aun en ausencia
de c ecimien o ano mal), cabe p egun a se qué ipo
de dis ibución siguen los g anos. Son nume osas las
obse aciones expe imen ales, en 2-D, que ap oxi-
man al dis ibución a una de ipo logno mal o simi-
la (15). Dicho de o o modo, el loga i mo de los
amaños de g ano se ajus a a una ley no mal.
Si bien el p oblema de medi el g ano es en sí
independien e de la no malidad o ano malidad del
mismo, lo que iene un e dade o in e és p ác ico es
pode dilucida cuan i a i amen e cuando un g ano
es no mal o ano mal, es deci , dis ingui las dos
amilias de g ano cuando és os son medidos (aunque
sea en 2-D). Teó icamen e, debe espe a se una dis-
ibución de ipo bi-modal (Fig. 2). Sin emba go,
o
TAMAÑO
DE GRANO DE LA POBLACIÓN
FiG. 2.— Hipo é ica dis ibución bimodal del
amaño de g ano que cab ía espe a en p esencia de
c ecimien o ano mal.
FIG.
2.— Theo e ical bimodal g ain size dis ibu ion
in
he
p esence o abno mal g ain g ow h
es o es pa a oda la población, y en la p ác ica se
dispone de una mues a donde los alo es de amaño
de g ano ano mal son poco ecuen es, es deci , que
quedan p ác icamen e in eg ados en la cola de echa
de la dis ibución global.
Cabe en onces pensa en una o ma di e en e de
ep esen ación pa a pone de mani ies o es os g a-
nos ano males. Habi ualmen e, algunos au o es pon-
de an la ecuencia po el amaño de g ano (16). Sin
emba go, es a me odología implica una sepa ación
a bi a ia de ambas amilias, una sepa ación g á ica
y isual, sin ningún c i e io ma emá ico cla o.
Pa ece cla o que pa a e ec ua una ca ac e ización
del amaño de g ano ano mal se debe p ocede a
e ec ua un es udio de allado de las colas de la dis i-
bución de los amaños de g ano de oda la mues a.
4.
MÉTODO EXPERIMENTAL
Pa a el p esen e es udio de c ecimien o de g ano
en ace os mic oaleados, se selecciona on dos calida-
des de un ace o mic oaleado de con enido medio de
ca bono (38MnSiVS5), cuyas composiciones y
denominaciones se p esen an en la abla I.
TABLA
I.- Composición química de los ace os obje o de es udio
TABLE
/.-
Chemical composi ion
o he
selec ed s eels
Peso,
%
Ace o A
Ace o B
C
0,34
0,36
Mn
1,52
1,35
Si
0,72
0,71
P
0,025
0,018
S
0,025
0,011
V
0,083
0,09
Al
0,0145
0,0224
Ti
0,0181
0,0171
N,
ppm
114
139
Re .
Me al. Mad id, 31 (J), 1995
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JM. Cab e a e al. / In luencia del ni u o de aluminio en el c ecimien o .
Se debe des aca la p esencia de es elemen os
mic oalean es ( anadio, i anio y aluminio) y los
mayo es ni eles de ni ógeno y aluminio pa a el
ace o B. El obje i o de es e abajo es analiza cómo
in luyen los ca boni u os de V-Ti y los ni u os de
aluminio en el amaño de g ano y en la apa ición del
c ecimien o ano mal, median e el es udio de la e o-
lución de las dis ibuciones de amaño de g ano con
el iempo y con la empe a u a.
A pa i del ma e ial o iginal ( edondos lamina-
dos de un lingo e de 4.000 kg a 100 mm de diáme-
o,
con un calen amien o a 1.250 °C y una empe a-
u a de acabado de 900 °C), se ex aje on las
p obe as de es udio pa a los a amien os de solubili-
zación.
Las empe a u as de aus enización escogidas ue-
on las siguien es:
Ace o A: 850, 900, 950,
1.000, 1.050, 1.100,
1.150 y 1.250 °C.
Ace o B: 950,
1.000, 1.050, 1.100,
1.150 y
1.250 °C.
Los iempos de man enimien o ensayados pa a
cada empe a u a ue on 5, 10, 15, 30, 60, 90 y 180
min.
Los a amien os de aus enización se e ec ua on
en un ho no ubula y en a mós e a p o ec o a de
a gón pa a e i a posibles deca bu aciones. Acabada
la solubilización, se p ocedía a un emple di ec o en
agua a empe a u a ambien e.
T as desbas e y pulido, las p obe as se some ían a
a aque químico con obje o de de e mina el amaño
de g ano aus ení ico. Los mejo es esul ados se
ob u ie on median e a aque en una solución sa u a-
da de ácido píc ico (80 ce.) con adición de jabón
líquido (20 ce.) como agen e humec an e y ácido
clo híd ico (4 go as de HCl al 35
%).
El a aque debe
e ec ua se en calien e (~ 80 °C) y la supe icie de la
p obe a se debe i limpiando de o ma sis emá ica,
po ejemplo con un pincel, pa a elimina la capa
pasi an e que se p oduce.
Pa a la medición del g ano se u ilizó un analiza-
do au omá ico de imágenes po o denado . Se
de e minó el á ea que ocupaba cada g ano y se cal-
culó el diáme o equi alen e, con lo que se ob u ie-
on las co espondien es dis ibuciones de amaño
de g ano (en p omedio se midie on 300 g anos po
condición de ensayo).
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la igu a 3 se mues a, pa a a ios casos
ep esen a i os de los ensayados, cómo los his og a-
mas del loga i mo del amaño de g ano se ajus an
bien a una ley no mal, como se e e encian habi ual-
men e. En el p esen e abajo se p e enden ap o e-
cha las ca ac e ís icas de las leyes no males pa a
es udia las colas de las mismas. Pa a ello, se oma-
án como candida os a g anos ano males aquellos
que sean mayo es que el alo medio más dos des-
iaciones es ánda de la dis ibución de loga i mos
de amaños de g ano. Si en ez de la media y des-
iación de la mues a se conocie an las de la pobla-
ción, pod ía a i ma se con una con ianza del 97,7 %
(17) que los g anos en al si uación no pe enecen a
la población. La hipó esis implíci a es que la media
y des iación de la población es án bien es imadas
po las de la mues a. Es e c i e io de sepa ación,
que po o o lado es bas an e conse ado , pe mi i á
ene una p ime a e aluación de los g anos candida-
os a se ano males.
En la igu a 4 se mues a, pa a algunos de los
iempos ensayados, la e olución con la empe a u a
del amaño de g ano medio de odos ellos ( Gno mai)
y del amaño medio de la cola de echa de la dis i-
bución ( Gano mai) Sepa ada según el c i e io an e-
io .
No obs an e, es as ep esen aciones g á icas no
pe mi en de e mina de o ma inequí oca en qué
si uaciones se es á en caso de c ecimien o ano mal.
De es a mane a, se ha podido de ec a c ecimien o
ano mal en zonas de es as g á icas donde no hay una
g an di e encia en e
TG^o m^i
Y T^^anoimai' como, po
ejemplo, en el ace o A aus enizado a 950 °C du an e
30 min. Un análisis más ap opiado consis e en una
ep esen ación de las di e encias ela i as en e
ambas amilias de g anos, es o es, [(T'Gano ma ^^no -
jnai)/(7'Gnonnai)]- Las di e encias absolu as dependen
del p opio amaño de g ano, y es po ello que no son
ú iles.
En la igu a 5 se ep esen a, pa a di e sos casos
de los es udiados, la e olución de las di e encias
ela i as con la empe a u a. Puede obse a se cómo
son ap oximadamen e cons an es has a un alo que
coincide con la apa ición del c ecimien o ano mal.
En ese momen o, las di e encias ela i as c ecen
alcanzando un máximo, después del cual e oman a
los alo es iniciales y de nue o se man ienen cons-
an es.
Es o úl imo ocu e cuando los g anos ano -
males son de nue o in eg ados en la dis ibución de
amaños de g ano. La combinación en e las obse -
aciones expe imen ales de la mic oes uc u a con
ep esen aciones g á icas simila es a las de la igu a
5,
pe mi e a i ma que el c ecimien o de g ano ano -
mal apa ece cuando las di e encias ela i as alcan-
zan un alo supe io a 2,5, ap oximadamen e.
Cuando es o ocu e, los amaños de g anos candida-
os a se ano males se oma án, de hecho, como
ano males, mien as que pa a alo es in e io es
deben conside a se de la población no mal.
Tomando, po lo an o, es e alo de di e encias
ela i as como c i e io de sepa ación del c ecimien-
o no mal-ano mal, se pueden cons ui ep esen a-
ciones g á icas de c ecimien o de g ano ano mal-
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h p:// e is ademe alu gia. e is as.csic.es
c
60
50
40
30h
20h
lOh
Ace o A
h 950 °C, 60 min
o O
Lü
Ace o A
1050 °C,
10
min
0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4
Ace o B
1050 ''C; 90 min
á
LR
^n
N
nK-, nn.m
0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4
log TAMAÑO DE GRANO, im
FiG. 3.— Dis ibución del loga i mo del amaño de g ano (diáme o) pa a algunas
de las si uaciones ensayadas.
Fig. 3.— Dis ibu ion o he loga i hm o g ain size (diame e ) o some o he
cases es ed in his wo k.
iempo- empe a u a (Fig. 6) pa a cada uno de los
ace os en es udio. Debido a que la única di e encia
apa en e en e ambos ace os es la di e en e concen-
ación de ni ógeno y aluminio, cabe a ibui a ello
la di e encia de compo amien o obse ada en la
ci ada igu a 6. Pa a con i ma es e pun o se p oce-
dió a e ec ua un es udio adicional eniendo en cuen-
a las eo ías de con ol de amaño de g ano desc i as
an e io men e.
Pa a ob ene la acción de olumen de p ecipi a-
dos p esen es a cada empe a u a se aplicó el mode-
lo de p ecipi ación de Hille y S a anson (18-20).
El modelo asume una solución egula de un p eci-
pi ado sencillo de anadio o i anio, de mane a que
o ma un p ecipi ado complejo de V-Ti. A es e
modelo se añadió el AIN ( e ecuación [10]). Como
p oduc os de solubilidad de los ca boni u os de V-
Ti se oma on los de la e e encia (21), y pa a el del
ni u o de aluminio se omó el alo usual (22).
VJii.,CbNi.b + AlN [10]
Re . Me al.
Mad id,
31 (1), 1995 9
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JM. Cab e a e al. / In luencia del ni u o de aluminio en el c ecimien o .
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300
250
200
150
100
50
Ace o A
•
TG no mal
5 min a
• TG " 30 " o
- ATG
-
-
-
TG ano mal
5 min
TG " 30 "
" 180 " ATG " 180 " ...^
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lili.
ixj 350
Q 300
o 250
Ace o B
-
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1
1 ' i
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/A ,^^^ y^
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ij/ ^
^¡^d^¿j
#*=*«4*****T''^ 1.1,
200
<
V- 150
100
501
O
800 900 1000 1100 1200 1300
TEMPERATURA, °C
FiG. 4.— E olución del amaño de g ano (diáme o)
con la empe a u a. Se compa a la media de oda la
dis ibución ( Gno mai) ^^^ 1^ media de la cola
de echa de la dis ibución (T'Gano mai)-
FiG. 4.— E olu ion o g ain size (diame e ) e sus
empe a u e. The mean g ain size o he whole
dis ibu ion (TGno mai) ^^ compa ed wi h he mean
g ain size o he igh ail o he dis ibu ion
V1
^ano mal/
En la igu a 7 se mues an los esul ados ob eni-
dos y se obse a como ambos ace os p esen an los
mismos con enidos de p ecipi ados de V-Ti; la única
di e encia es iba en la di e en e concen ación del
AIN, al y como ya se había apun ado. Pe o lo que
es e dade amen e des acable es la ápida disolución
del AIN, al con a io de lo que ocu e con los ca bo-
ni u os de V-Ti que p esen an una disolución más
p og esi a. También es de des aca la g an es abili-
dad de los ni u os de i anio a al as empe a u as y
la de los ca bu os de anadio a bajas (coe icien es a
y ¿ de la ecuación [10]).
La compa ación en e las igu as 6 y 7 deja aho a
bien cla o que la di e encia de compo amien o iene
que debe se a la di e en e es abilidad de los p ecipi-
ados de AIN.
No obs an e, la acción en olumen de p ecipi a-
dos de V-Ti es p ác icamen e un o den de magni ud
supe io a la del AIN. Pa ece, po an o, que los ca -
boni u os de V-Ti deben a ec a más al con ol del
4 h
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Lü
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2 h
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1 1
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5 h
4
3
2
1
800 900 1000 1100 1200
TEMPERATURA, *»€
1300
FiG. 5.— E olución de las di e encias ela i as en e
los amaños de g ano de oda la mues a y la cola de
la misma: {{TG^^^^y-TG
no ma l)/(2^Gno mal)]-
FiG.
5.—
Rela i e di e ences be ween he o al g ain
size and he abno mal candida es: [(TG^no ma
TGnojTnal)/(TGno mal)]
g ano que el AIN. P obablemen e es o sea así, es
deci , el amaño de g ano medio expe imen al ob e-
nido debe co esponde se con el amaño de g ano
c í ico de e minado po los p ecipi ados de V-Ti. Sin
emba go, la epen ina disolución del AIN (y po lo
an o el ápido aumen o del
7?^^^.
debido exclusi a-
men e a los p ecipi ados de AIN) puede a o ece
localmen e el c ecimien o de algunos g anos,
p omo iendo un aumen o de la he e ogeneidad del
sis ema de modo que es os pocos g anos que c ecen
supe an la he e ogeneidad c í ica ijada po los p e-
cipi ados de V-Ti y así pueden con inua c eciendo
dando luga a una mic oes uc u a bimodal.
Supe poniendo el ango de empe a u as de disolu-
ción del AIN sob e los mapas de c ecimien o de g ano
ano mal (Fig. 6) pueden di e encia se es zonas:
- Tempe a u as supe io es a las de disolución. La
apa ición de c ecimien o ano mal de g ano en
es a zona donde en p incipio debe es a o almen-
e disuel o el AIN, se debe a una si uación ansi-
o ia. Las p obe as se in oduje on di ec amen e
10
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II50|
^ iicok)
lOSOhaDD
1000
950
900
8501
1150|
1100
1050
1000
9501
900
<
H
<
Ace o A
Rango de empe a u a
de disolución del AIN
J , ^ i L
8501
Ace o B Rango de empe a u a
de disolución del AIN
_L _L
O 25 50 75 100 125 150 175 200
' T ! E M P O , min
FiG. 6.— Zonas de apa ición del c ecimien o
ano mal en unción del iempo y de la empe a u a.
FiG.
6.—
Zones whe e he abno mal g ain g ow h is
obse ed in ela ion wi h empe a u e and ime.
en el ho no a la empe a u a de aus enización,
po lo que es de supone su some imien o a ele-
adas elocidades de calen amien o. Debido a
que la disolución equie e de una ciné ica, el sis-
ema de calen amien o p odujo una sob esa u a-
ción ansi o ia de p ecipi ados. El e ec o de c e-
cimien o de g ano ano mal se debe a la
disolución del AIN desde es e es ado de sob esa-
u ación. Con elocidades de calen amien o más
len as es e e ec o no se hab ía obse ado.
- Tempe a u a de disolución del AIN. Como e a de
espe a , en es a zona donde desapa ece el AIN se
p oduce el c ecimien o ano mal. Lógicamen e,
ambién se obse a el es ado ansi o io, y es po
ello que el c ecimien o ano mal no empieza has a
anscu ido un cie o in e alo de iempo. Una
elocidad de calen amien o meno p oduci ía
c ecimien o ano mal incluso a iempos de man e-
nimien o más co os.
- Tempe a u as in e io es a las de disolución. El
c ecimien o ano mal aquí obse ado no puede
debe se a la disolución de p ecipi ados. En es e
caso,
y dado que se obse a a iempos ela i a-
men e g andes, es el c ecimien o de los p ecipi a-
dos el que a ec a al aumen o del amaño de g ano
c í ico, J?c í .' debido al AIN.
Pa a el ace o A, la e ce a zona se obse a sólo
lige amen e a iempos muy la gos, debido a la ela-
i amen e baja empe a u a de disolución de los p e-
cipi ados. En es e caso, la ac i ación é mica necesa-
ia pa a el c ecimien o de los p ecipi ados de AIN no
700 800
T 'E M
900 1000
P E R A T U
1100
R A,
1200
°C
1300
FiG. 7.— F acción de olumen de los p ecipi ados y
de los coe icien es de composición de los mismos en
unción de la empe a u a.
FIO.
7.—
Volume
ac ion o p ecipi a es and hei
composi ion coe icien s e sus empe a u e.
es su icien e pa a a o ece su c ecimien o. Sin
emba go, es a e ce a zona es e iden e pa a el ace o
B.
En es e caso, los p ecipi ados de AIN se disuel-
en a mayo es empe a u as, y, po lo an o, a em-
pe a u as in e io es oda ía exis e posibilidad de
ac i ación é mica pa a su c ecimien o. La p ime a
zona se obse a de o ma mode ada en el ace o B,
debido a que el ansi o io es más co o a al as em-
pe a u as, y en es e caso, además, es á muy p óxima
a la empe a u a de disolución. Todo ello queda
mucho más cla o si se analiza cómo e oluciona el
amaño de g ano c í ico debido únicamen e a los
p ecipi ados de AIN. Pa a ello, se aplicó la exp e-
sión del amaño c í ico p opues o po Ríos (ec. [8]).
La e olución del amaño de los p ecipi ados de AIN
con el iempo y con la empe a u a se ob u o de la
e e encia (11):
5.167 logí
log = + 2.593 + -^-[11]
donde es el adio del p ecipi ado (en |xm), T es la
empe a u a (en K) y í el iempo (en h). Se omó
como acción de olumen a cada empe a u a los
alo es calculados po el modelo de p ecipi ación de
Hille . En las igu as 8a) y 8b) se compa an, pa a
Re . Me al
Mad id,
31 (1), 1995 11
(c) Consejo Supe io de In es igaciones Cien í icas
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