Structural Health Monitoring of a composite patch for the repair of civil engineering infrastructures

École Centrale Lyon UE PRO Projet d’application de recherche 156 SHM de patch composite pour la réparation d‘infrastructures de génie civil Rapport final Élève : Quetzin Tomas Doctorant : Mingfa Zhang Tuteurs : Michelle Salvia Olivier Bareille Conseiller : Arnaud Bréard Résumé Ce Projet d’Application Recherche (PAr), fait partie du grand projet ANR MICRO (Matériaux Innovants Composites pour la Réparation d’Ouvrages) ; il s’intéresse à étudier le comportement mécanique et physico-chimique des matériaux composites biosourcées dans un contexte de surveillance in situ pour la réparation d’infrastructures en génie civil. Dans le cadre de ce projet, l’on s’est orienté vers l’utilisation de capteurs piézoélectriques pour la surveillance de la santé structurelle ou Structural Health Monitoring SHM. L’utilisation des capteurs intégrés dans la matrice polymère des composites permet de suivre, avec beaucoup de précision, l’évolution du comportement mécanique du composite, en monitorant les efforts, vibrations ou variations de propriétés physiques dans la plaque composite. Ce travail s’intéresse aussi à l’analyse de l’influence de l’humidité sur les propriétés des composites biosourcés et comment réduire cette influence afin de pouvoir valider l’efficacité de ces matériaux pour la réparation de structures qui pourra être amenée à faire face à un important taux d’humidité. Pour cela, des essais en DMA (Dynamic Mechanical Analysis) et en DSC (Differential Scanning Calorimetry) ont été réalisés avec différents taux d’humidité pour déterminer l’évolution de la réaction de réticulation de la résine ainsi que sa température de transition vitreuse. Ainsi comme des essais de traction accompagnés de mesures d’Emission Acoustique afin de vérifier les propriétés et endommagements dans le matériau lors d’une sollicitation. Mots clés : Génie civil, surveillance, durée de vie, maintenance prédictive, capteurs, matériaux composites, SHM, DMA, DSC. Abstract This Research Application Project (Par), part of the broader ANR MICRO (Innovative Composite Materials for the Repair of Structures) project, is focused on studying the mechanical and physical-chemical behavior of biobased composite materials in an in-situ monitoring context for the repair of civil engineering infrastructure. In this project, the choice was to move towards the use of piezoelectric sensors to carryout the Structural Health Monitoring ("SHM"). The use of small sensors embedded in the polymer matrix of the composites makes it possible to follow, with great precision, the evolution of composite’s mechanical behaviour, in addition to being able to monitor any type of effort, vibration or variation of physical / chemical property in the composite plate. This paper also analyses the influence of humidity on the properties of biobased composites and how to reduce this influence in order to be able to validate the effectiveness of these materials for the repair of structures that may be in the presence of high humidity. For this, tests in DMA (Dynamic Mechanical Analysis) and DSC (Differential Scanning Calorimetry) were carried out at different humidity levels to determine the evolution of the cross-linking reaction of the resin, as well as its glass transition temperature. Tensile tests accompanied by measurements by Acoustic Emission in order to verify the properties and damages in the material during a stress is also considered. Keywords : Civil engineering, monitoring, lifespan, predictive maintenance, sensors, composite materials, SHM, DMA, DSC. UE PRO PAr 156 - Rapport final 1 1 Remerciements 1 Remerciements On tient à remercier toutes les personnes qui ont contribué à la réalisation de ce Projet d’Application en Recherche (appartenant au projet MICRO). On commence nos remerciements à M. Bareille et Mme Salvia, nos tuteurs, pour nous faire confiance et pour nous donner cette opportunité de participer d’une recherche si intéressante dans le cadre de nos études en France et pour nous ouvrir les portes des connaissances dans le domaine des matériaux innovants. On les remercie aussi pour tout enseignement et conseil pendant cette année de travail. D’ailleurs, on voudrait remercier M. Giauque et M. Breard, nos conseillers, chacun dans une période du projet, pour ses précieux remarques lors de nos rendez-vous de pilotage. On tient à remercier Mingfa Zhang pour sa disposition à nous aider à progresser lors de notre recherche, à nous apprendre à utiliser les machines nécessaires et pour toujours être présent pour nous répondre un doute par mail. Le travail présenté dans ce rapport a été mené au Laboratoire de Tribologie et de Dynamique des Systèmes de l’École Centrale de Lyon. On tient à remercier l’équipe des laboratoires que nous ont permis d’utiliser leurs équipements. Également on voudrait remercier tous les membres du projet MICRO et à l’Agence Nationale de Recherche pour croire dans un avenir plus écologique à travers ce projet. UE PRO PAr 156 - Rapport final 2 Table des matières Table des matières 1 Remerciements 2 2 Introduction 5 3 Objectifs 6 4 Le composite 7 4.1 Définition .................................... 7 4.2 Lamatrice.................................... 7 4.3 Lerenfort .................................... 8 4.4 Lecompositeduprojet............................. 9 5 Structural Health Monitoring 12 5.1 Définition .................................... 12 5.2 Implémentation des capteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 5.3 Mise en place du système de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 6 La polymérisation de la résine époxy 15 6.1 Définition .................................... 15 6.2 Expérience de suivie de cuisson de la résine époxy . . . . . . . . . . . . . . 15 6.3 Expérience de suivie de cuisson à différentes températures . . . . . . . . . 17 6.4 Expérience Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC) . . . . . . . . . . 19 6.4.1 Principe................................. 19 6.4.2 Protocole : Polymérisation de la résine . . . . . . . . . . . . . . . . 20 6.4.3 Analyse des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 7 Analyse mécanique dynamique (DMA) 22 7.1 Principe ..................................... 22 7.2 Protocole : Vieillissement Hygrothermique composite . . . . . . . . . . . . 23 7.3 Analysedesrésultats.............................. 24 7.3.1 Analyse du Module de Stockage (Module de Young réel) . . . . . . 25 7.3.2 Analyse de la tangente de l’angle de perte (Amortissement) . . . . . 25 8 Caractérisation du comportement mécanique 27 9 Surveillance du composite pendant le vieillisement hygrothermique 29 9.1 Mise en place de l’expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 9.2 Résultatsdel’essai ............................... 31 9.3 Analysedesrésultats.............................. 34 10 Conclusion 35 11 Bibliographie 37 UE PRO PAr 156 - Rapport final 3 Table des matières 12 Annexes 39 12.1 Fabrication du composite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 12.1.1 Préparation des fibres de lin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 12.1.2 Préparation de la résine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 12.1.3Fabrication ............................... 39 12.2 Phénomènes principaux d’endommagements subis par un composite . . . . 40 12.2.1 Décollement fibre/matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 12.2.2 Fissuration Matricielle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 12.2.3RupturedesFibres........................... 42 12.3 Code Matlab - Structural Health Monitoring . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 UE PRO PAr 156 - Rapport final 4 2 Introduction 2 Introduction Le patrimoine bâti français est vieillissant et nécessite de renforcement structural. Le collage externe de patchs de composite permet de renforcer et prolonger la durée de vie des structures. L’utilisation de polymères fibreux (Fiber Reinforced Polymers – FRP) se présente comme une solution innovante et optimale. En janvier 2016 démarre le projet de recherche collaborative MICRO (Matériaux Innovants Composites pour la Réparation d’Ouvrages), soutenu par l’Agence Nationale de la Recherche (ANR) avec une durée prévue de 48 mois au sein de plusieurs laboratoires, dont le LTDS (Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes) à l’Ecole Centrale de Lyon. Une approche probabiliste et un nombre optimal d’essais de vieillissement accélérés, permettront de déterminer les modèles de dégradation et d’établir des lois statistiques de durée de vie des ouvrages réparés par des matériaux composites collés, pour mieux prédire la durabilité et calibrer le dimensionnement des renforcements appliqués. Pour surveiller l’état de santé des structures renforcées pendant plusieurs décennies (durée de vie d’un pont civil, par exemple), il est aujourd’hui nécessaire de réaliser des contrôles non destructifs. L’on cherche à développer la possibilité de s’affranchir de ces contrôles via l’intégration de capteurs in situ, dans la structure même du matériau, pour en faire un composite intelligent surveillé à distance et en temps réel. Adossés à des systèmes de traitement statistiques, une optimisation de la durée de vie des produits, tout en réduisant les coûts de maintenance est attendue. UE PRO PAr 156 - Rapport final 5 3 Objectifs 3 Objectifs Le but de ce projet est de caractériser et étudier le comportement de matériaux composites innovant biosourcés au cours de son usage, notamment lorsqu’ils sont exposés à de rudes environnements tels que l’humidité. Le projet s’appuie sur le contrôle de santé des structures (ou Structural Health Monitoring - SHM) et permet de monitorer l’évolution des endommagements subie par le composite lors de sa mise en application. Cette méthode emploie des capteurs piézoélectriques intégrés sur les composites et permet de révéler les dégradations encourus au cours du temps. En raison d’un besoin grandissant de produits plus respectueux de l’environnement, les matériaux composant le composite étudié seront d’origine biologique. Le projet basera son étude sur une résine thermodurcissable époxy biosourcée, renforcée unidirectionnellement par des fibres végétales en lin. L’implantation de matériaux composites à matrice polymère dans le secteur du génie civil n’est que peu récente, les lois de comportement et durabilité dans ces conditions spécifiques de service restent encore mal connues. En premier abord, une étude succincte des propriétés mécaniques du composite sera menée et permettra d’obtenir des résultats de base qui serviront par la suite en comparaison avec les expériences de vieillissement hygrothermique. Des tests de mécanique dynamique (DMA Test) et de calorimétrie différentielle à balayage (DSC Test) ainsi que des essais de traction seront menés, au cours du vieillissement du composite, adossées aux mesures de contrôle de santé prévue. UE PRO PAr 156 - Rapport final 6 4 Le composite 4 Le composite Aujourd’hui, les besoins en produits plus respectueux de l’environnement sont en forte croissance en raison des préoccupations écologiques, de l’attention portée à l’environnement et des nouvelles règles et réglementations. Le développement de polymères renforcés de fibres végétales présente de nombreux avantages en raison de leur biodégradabilité, de leur empreinte écologique réduite et de leur faible densité. 4.1 Définition Un composite est un assemblage d’au moins deux matériaux non miscibles entre eux possédant des propriétés physiques complémentaires permettant d’obtenir un matériau aux performances globales améliorées. Structurellement un matériau composite est généralement constitué d’une matrice et d’un renfort, comme explicité sur la figure suivante (1) : Figure 1 – Caractéristiques des composants structurelles d’un composite 4.2 La matrice La matrice joue le rôle de liant afin de maintenir le renfort en place et le protéger de l’environnement. La performance des matériaux composites, est donc intimement liée à la matrice qu’elle soit métallique, céramique ou polymère (organique). Ce projet se centre sur les composites de matrice polymères, plus précisément de classe thermodurcissable (TD). Les TD sont des matières plastiques qui sous l’action de la chaleur, se durcissent progressivement pour atteindre un état solide irréversible. UE PRO PAr 156 - Rapport final 7 4 Le composite Parmi les TD, on trouve : les résines polyesters, les phénoliques, les mélamines, les silicones, les polyuréthanes, les époxy, etc. Ces polymères présentent une température de transition vitreuse (Tg) déterminant la transition entre l’état caoutchouteux et l’état vitreux du matériel. Enfin elle permet d’assurer la transmission des efforts, pour cela l’interface matrice – renfort doit être optimisé car le transfert de charge a lieu à cet endroit. Une attention particulière sera portée à cette interface lors de l’étude, afin de caractériser ce phénomène de décohésion entre la fibre et la matrice. 4.3 Le renfort Le renfort, se présente sous forme fibreuse ou filamentaire, et assure l’essentiel des propriétés mécaniques. Ainsi, les propriétés mécaniques du matériel tel que le module de Young, la résistance à traction, la résilience seront déterminés par le choix du renfort et de nombreux autres paramètres comme le taux de fibres, la longueur moyenne des fibres et leurs orientations par rapport aux directions les plus sollicitées. L’implémentation de ces fibres peut se faire de diverses façons, voici dans la Figure (2) quelques exemples représentatifs des orientations plus communes : Figure 2 – Disposition et arrangement des fibres de renfort L’on observe des composites avec des fibres discontinues et/ou disposés aléatoirement, ce qui permet d’obtenir un matériau plus isotrope et un comportement homogène. Le dernier cas correspond à celui étudié dans ce projet, les fibres sont alignées dans une seule direction et sont de même taille que le composite. Cette disposition octroie au matériau un caractère très anisotrope, il présentera des propriétés mécaniques importantes dans le sens de longueur des fibres. UE PRO PAr 156 - Rapport final 8 6 La polymérisation de la résine époxy 6 La polymérisation de la résine époxy 6.1 Définition La polymérisation désigne une réaction chimique, fortement dépendante du temps et de la température, consistant à assembler plusieurs molécules identiques. À la fin de ce processus, la matrice ou résine sont solidifiées. La résine époxy réagit avec un durcisseur pour former un polymère thermodurcissable, c’est-à-dire qu’elle va solidifier de façon irréversible. Les polymères thermodurcissables présentent l’inconvénient de ne pas être recyclable, ce qui réduit la performance environnementale du composite sortant. La résine époxy complètement polymérisée sera dotée de propriétés mécaniques importantes, et de bonnes résistance thermique, chimique et électrique. Des atouts qui méritent l’attention des chercheurs. Il faut noter que les agents de durcissement influenceront les propriétés finales de la résine époxy. Le choix doit être donc fait en fonction des conditions d’utilisation, de l’application, etc.. Le choix du durcisseur ne sera pas explicité dans le rapport par respect aux clauses de confidentialité. 6.2 Expérience de suivie de cuisson de la résine époxy Afin de suivre la cuisson du polymère, soit sa polymérisation, l’on utilisera la technique EMI qui permet de mesurer l’impédance électromécanique de la résine. Le comportement de solidification pendant la cuisson déterminera les propriétés du matériau final, sa caractérisation est donc primordiale. Pour cela on mélange la résine époxy et le durcisseur à température ambiante, puis on place un capteur PZT au centre tel que sur la photographie (11) suivante : Figure 11 – Photographie de l’échantillon de résine époxy pré-polymérisation UE PRO PAr 156 - Rapport final 15 6 La polymérisation de la résine époxy On mesure l’impédance de la résine au cours de sa polymérisation à une température constante de 25˚C pendant 24 heures. On obtient ainsi la typique courbe de l’impédance normalisée en fonction du temps (voir graphique(12)). L’impédance est liée à la rigidité mécanique du milieu environnant, qui varie au fur et à mesure de la polymérisation. Cette impédance mécanique environnante est reliée au comportement visco-élastique du matériau, dans ce cas la résine époxy sollicitée. Les données expérimentales seront traités de façon à éliminer certaines valeurs aberrantes ou extrêmes. Toutes les valeurs d’impédance obtenus seront normalisées afin de mieux pouvoir les comparer, selon la formule suivante : xnorm =x−xmin xmax −xmin (1) Figure 12 – Graphique de l’impédance normalisée selon le temps (25˚C) Cette expérience nous permet d’obtenir des informations importantes comme le point de gel et le point de vitrification. Avant le point de gel, la résine détient une bonne aptitude au moulage, ce qui facilite amplement la fabrication du composite. Le point de gel a lieu au début de la polymérisation et est caractérisé par un changement brutal de la viscosité. Un nombre suffisant de liaisons sont formées entre les particules, l’on passe d’une résine à l’état liquide à un état gel (état caoutchoutique). Ce phénomène thermiquement activé non réversible a lieu au bout de 2 heures, après cela l’impédance augmente de façon importante. Le point de vitrification symbolise la transition vitreuse, c’est le deuxième grand événement qui a lieu pendant la réaction de polymérisation et réticulation des thermodurcissables. Le matériau passe d’un état caoutchoutique à un état de verre, la mobilité des réactifs et donc la réaction sont ralentis. On note que ce processus est thermoréversible. La transition vitreuse est souvent caractérisé par une température de transition vitreuse Tg, dont la connaissance est absolument nécessaire pour connaître les conditions d’application du polymère. Le point de vitrification peut être mesuré par de nombreuses autres expériences telles que DSC Test ou DMA Test. UE PRO PAr 156 - Rapport final 16 6 La polymérisation de la résine époxy Le point de vitrification est atteint après 6 heures, l’on observe sur le graphique (12), que la croissance de l’impédance diminue fortement. Au bout de 24 heures, l’impédance continue à croître mais de façon limitée, la réaction est très ralenti, la résine est quasicomplètement polymérisé. À ce stade, le polymère est totalement ou quasi-totalement réticulé, il est notamment caractérisé par une insolubilité et une infusibilité totales. Quelques observations par rapport à cette première expérience : — On observe une chute de l’impédance sur les trois premières heures. Cette chute peut s’expliquer par l’effet exothermique de la réaction chimique. En effet la réaction de polymérisation de la résine époxy est très exothermique, la hausse de température va augmenter la visco-élasticité du matériau et donc réduire son impédance mécanique. — Sur la photographie (11), on peut constater que la masse de résine est importante, ce qui implique un effet exothermique non négligeable. Afin de limiter cet effetlà, il serait conseillé de réduire le volume de résine époxy lors d’une prochaine expérience. 6.3 Expérience de suivie de cuisson à différentes températures Par la suite, l’on répétera cette première expérience de cuisson à différentes températures. Pour cela, la résine époxy et le durcisseur seront mélangés à température ambiante puis placés dans un four préchaufé (13) aux températures constantes de 35˚, 45˚, 55˚et 65˚C. Figure 13 – Photographie du four utilisé pour l’expérience de suivie de cuisson UE PRO PAr 156 - Rapport final 17 6 La polymérisation de la résine époxy L’expérience prendra place pendant 24 heures pour chacune; les résultats de l’éxpérience à 35˚C sont présentés sur le graphique suivant : Figure 14 – Graphique de l’impédance normalisée selon le temps (35˚C) Les mélanges de résines et durcisseurs ont été fait à température ambiante et avec des masses importantes et ce sans suivi de la température des échantillons. On n’a donc aucune information sur le temps mis par les échantillons à atteindre la température constante du four. On perd des informations qualitatives sur la première phase de polymérisation, la gélification qui est un phénomène thermiquement activé. Avec la réaction exothermique et l’apport de chaleur externe du four, on aurait pu s’attendre à une baisse initiale de l’impédance liée à l’augmentation de la visco-élasticité de la résine. Pourtant on observe dès le début de l’essai (14), que l’impédance augmente. On peut supposer que le phénomène de cuisson (polymérisation) et la gélification sont très sensibles à la chaleur ; la réaction se met en place très rapidement. Ceci explique que l’impédance augmente tout de suite. Enfin, voici les résultats des différents essais (15). On a tout d’abord normalisé les valeurs des impédances selon la formule citée (1). Puis on présente les résultats obtenus sur un même graphique, pour mieux les visualiser et les comparer entre eux. Pour ce faire, l’on a décalé les données de chaque expérience de 24 heures. UE PRO PAr 156 - Rapport final 18 6 La polymérisation de la résine époxy Figure 15 – Graphique des impédances normalisées selon le temps (avec un décalage de 24h entre chacune) On observe sur ce graphique une claire tendance à la baisse de l’impédance par rapport à la montée de température. En effet, plus les résines subissent une cuisson à température élevée, plus l’impédance normalisée finale sera basse. On remarque qu’il y a un phénomène d’accélération de la réticulation, la résine atteint l’état vitreux plus rapidement. Mais cela impacte négativement la rigidité finale et donc les propriétés mécaniques du matériau. Afin d’améliorer cet expérience, l’on propose d’effectuer le mélange durcisseur-résine à la température de l’essai (25˚, 35˚, 45˚, 55˚et 65˚C). Ceci permettrait de surmonter les inconnus liés à l’effet de la température et confirmer les conclusions émises. 6.4 Expérience Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC) 6.4.1 Principe La DSC est la technique la plus utilisée pour caractériser thermiquement les polymères. Cette méthode nous permet d’analyser l’absorption ou la libération de chaleur associée aux réactions de réticulation de ces matériaux, comme les cinétiques de réactions chimiques endothermiques ou exothermiques et les changements d’état physique. Cette méthode repose sur l’effet exothermique de la réaction de réticulation. Un même intervalle de température est imposée à deux fours différents : l’un vide (sert de référence), et l’autre contenant une masse précise d’échantillon de polymère. L’augmentation de température va accélérer fortement la réaction de réticulation jusqu’à un avancement maximal. La réaction va produire la chaleur dans le four concerné et il y aura une puissance nécessaire pour assurer le processus. La comparaison entre la puissance délivrée pour la référence et celle pour l’échantillon permet de déterminer la variation d’enthalpie due à la réaction de réticulation. UE PRO PAr 156 - Rapport final 19 6 La polymérisation de la résine époxy 6.4.2 Protocole : Polymérisation de la résine Les essais réalisés dans ce projet ont été réalisés avec le calorimètre différentiel à balayage METTLER −TOLEDOR (Figure (16)). Cette machine possède un four et un capteur intégré aux positions spécifiques au niveau des creusets d’échantillon et de référence. Les flux de chaleur du récipient étudié et celui de référence sont mesurés par les thermocouples placés sur les échantillons. L’utilisation de récipients en aluminium garantit un échange de chaleur optimisé entre le four et les échantillons. Figure 16 – Machine DSC METTLER-TOLEDO utilisée dans ce projet Afin de faire l’étude sur le comportement thermique et la polymérisation de la résine bio, on a réalisé le test pour différentes vitesses de changement de température : 5, 10, 15 et 20˚/min. UE PRO PAr 156 - Rapport final 20 6 La polymérisation de la résine époxy 6.4.3 Analyse des résultats Figure 17 – Résultats de l’essai : flux de chaleur en fonction de la température Cette méthode nous permet d’analyser l’absorption ou la libération de chaleur associée aux réactions de réticulation de ces matériaux, et les changements d’état physique. Le durcissement d’une résine est un facteur décisif en raison de son influence significative sur la qualité du produit, d’où l’intérêt à l’étudier. On peut observer (Figure (17)) qu’il y a deux pics exothermiques relativement indépendants pendant le processus de durcissement, l’écart de température entre les deux pics est d’environ 100 ˚C. Cela nous dit que nos matériaux ont la possibilité de durcir en deux étapes. On peut supposer que le durcisseur ne réagit pas entièrement avec la résine avant de 150˚C, la réticulation n’est pas complète. En chauffant, le mouvement des chaines s’accélére et on active une nouvelle partie de la réticulation, en conséquence on a une deuxième libération de chaleur lors de la réaction chimique représentée par le deuxième pic. Si on baisse la vitesse de changement de température, les pics s’amoindrissent car la résine a déjà eu le temps de réticuler, l’énergie libérée est faible. Donc pour une variation de température plus lente, la réticulation présentera un flux de chaleur moins important, en plus d’être une réticulation plus complète. Le deuxième pic, plus petit, représente la partie du durcisseur qui n’avait pas encore réagi. Donc dans le cas des températures plus basses, la résine est presque totalement réticulée déjà dans le premier pic. UE PRO PAr 156 - Rapport final 21 7 Analyse mécanique dynamique (DMA) 7 Analyse mécanique dynamique (DMA) 7.1 Principe L’analyse DMA est très répandue dans l’étude du comportement viscoélastique des matériaux et des structures. Le principe de cette technique consiste à appliquer des déplacements ou contraintes sinusoïdaux de faible amplitude à un matériau et mesurer la réponse. Cette analyse nous permet d’étudier le phénomène de relaxation primaire alpha, corrélé à la température de transition vitreuse (Tg) (l’intervalle de température à travers lequel la matière passe d’un état caoutchouteux à un état vitreux, solide) ainsi que les relaxations secondaires associées aux mouvements locaux. L’essai DMA peut être réalisé à partir d’amplitudes, de fréquences et de températures variables. Il fournit les modules de stockage (E’) et de perte (E”). Le module de stockage (E’) représente la rigidité et la composante élastique du matériau. Il exprime la capacité du corps à stocker l’énergie mécanique de la sollicitation et à la restituer intégralement sous forme de déformation élastique. Le module de perte (E”) représente la composante visqueuse du matériau. La viscosité traduit sa capacité à dissiper l’énergie mécanique (irréversiblement perdue sous forme de chaleur). Ce phénomène est associé à la friction des chaînes de molécules et à leur écoulement. Lorsqu’un matériau viscoélastique est soumis à une contrainte sinusoïdale du type σ=σ0sin(ωt), un angle de déphasage tanδ par rapport à la sollicitation, l’angle de perte, apparaît dans sa réponse (Figure (18)). Figure 18 – Profils d’excitation et de réponse pour un test DMA La tangente de l’angle de perte tan δ est obtenue avec le rapport entre le module de perte et le module de stockage et caractérise l’énergie perdue par frottement en fonction de la température. Plus l’angle de phase est élevé, plus l’amortissement des vibrations UE PRO PAr 156 - Rapport final 22 7 Analyse mécanique dynamique (DMA) (vibration damping) est important. La déformation du matériau peut être calculée à travers la loi d’Hooke σ= E pour les modules de stockage et de perte comme suit : E0=σ0 0 cos(δ)E00 =σ0 0 sin(δ)tanδ =E0 E00 cos(δ) L’analyse DMA du matériau composite étudié dans ce projet sera effectuée à partir d’un visco-analyseur METRAV IB (Figure (19)). Cette machine est composée d’un moteur pour appliquer la force dynamique, d’un capteur de force pour la mesurer, d’un capteur de déplacement pour analyser la déformation et d’un capteur de température proche de l’échantillon pour le surveiller en continu. Des altérations thermiques subies grâce au four intégré et à l’azote liquide. Figure 19 – Viscoanalyseur DMA METRAVIB 7.2 Protocole : Vieillissement Hygrothermique composite Différentes configurations de tests monotones et dynamiques peuvent être mises en place à partir de cette machine : traction, flexion trois points, flexion trois points biencastrée, cisaillement, etc. Les plages de fréquence et de température sont très larges. La plage de travail se trouve entre -150˚C et 600˚C pour des fréquences entre 105et 200 Hz. UE PRO PAr 156 - Rapport final 23 7 Analyse mécanique dynamique (DMA) Les résultats de cet essai permettront de trouver et analyser la température de transition vitreuse Tg, qui est liée à la relaxation αdu polymère (donc à tanδ), représentant l’intervalle de température à travers lequel la matière passe d’un état caoutchouteux à un état vitreux, solide (rigide). Il y a une diminution de la mobilité des chaînes macromoléculaires, par rapport à la mobilité dans les domaines amorphes. Connaître la Tgpermet de savoir la plage de températures dans lesquelles on peut travailler avec le composite, en plus de savoir le taux de réticulation de la résine. Dans le cadre de ce projet on s’intéresse aux tests en traction-compression de fréquence 1 Hz pour analyser l’influence de l’eau sur le composite. Pour identifier l’influence de l’eau sur le comportement mécanique du composite, on a plongé deux éprouvettes dans un récipient fermé contenant d’eau, afin d’avoir différents taux d’humidité en fonction du temps. Des tests de traction-compression sont réalisés sur trois éprouvettes avec différents temps de vieillissement hygrothermique 0, 7 jours et 14 jours dans l’eau. 7.3 Analyse des résultats Le résultat de cet essai nous donne l’évolution du module de stockage E’ (Pa) et de tanδ en fonction de la température pour la plaque pour les différents jours de vieillissement dans l’eau. Ce graphique contient des nombreuses informations sur le composite. Il illustre le comportement viscoélastique, ainsi que la relaxation alpha de la résine époxy. Les résultats obtenus lors de nos essais sont représentés sur la Figure (20). Figure 20 – Evolution du module de Young réel (E’) et de la tangente de l’angle de perte δen fonction de la température. À partir de cette figure on peut conclure, par rapport à trois zones caractéristiques, UE PRO PAr 156 - Rapport final 24 9 Surveillance du composite pendant le vieillisement hygrothermique Figure 25 – Photographie du banc d’essai de traction et AE 9.2 Résultats de l’essai Les résultats obtenus sont présentés sous forme graphique. L’unique grandeur qui relie l’essai de traction et l’AE est le temps. La contrainte de traction pour l’essai de traction, l’amplitude et le nombre cumulé des signaux acoustiques pour l’AE, seront donc ordonnés selon le temps. Ainsi l’on obtient les graphiques suivant (26), (27), (28) que l’on tentera d’analyser. Comme l’on a dit le premier essai permet d’obtenir des valeurs de références qui permettront de comparer un échantillon de composite normal à ceux qui auront subi le vieillissement hygrothermique. L’état d’avancement du vieillissement devrait nous permettre d’identifier certaines tendances de dégradation du comportement mécanique du composite. UE PRO PAr 156 - Rapport final 31 9 Surveillance du composite pendant le vieillisement hygrothermique Figure 26 – Résultats pour l’echantillon ayant subit un vieillisement de 0 jours On observe sur ce premier graphique (26), une courbe noire qui représente la contrainte de traction. L’échantillon subit donc une traction constante de 0.1mm/min pendant près de 1600 secondes. La contrainte maximale atteinte est de 82 MPa. Les points rouges symbolisent un signal acoustique détecté. Ceux-ci présententent deux caractéristiques importantes, le moment dans le temps où ils ont été détectés et leur amplitude. Comme l’on a vu précédemment, l’amplitude peut révéler beaucoup d’informations au sujet du mécanisme d’endommagements subis. Quant à la courbe bleue, elle comptabilise le nombre de signaux acoustiques détectés par les deux capteurs au cours du temps. Ceci permet d’apprécier la distribution temporelle des micros-endommagements subis. On peut identifier des paliers qui marquent une grande concentration d’endommagements subis à un instant t. À cet instant particulier t, on peut supposer qu’une fibre de lin s’est rompu. La rupture d’une fibre est un endommagement très important car il entraîne tous les autres types d’endommagement. On peut diviser l’essai en 3 zones : une première zone d’initiation des dommages (entre t= 0set le premier impact), une zone de propagation des dommages (le nombre d’impacts grandit) et une dernière zone de croissance instable (grande croissance). Pour notre premier essai, l’initiation des dommages commence dès le début du chargement et s’étend jusqu’à 200 secondes. Suivi d’une accumulation de dommages entre 400 et 1200 secondes. Puis un intervalle de croissance instable (jusqu’à la rupture de notre échantillon) entre 1200 et 1600 secondes. UE PRO PAr 156 - Rapport final 32 9 Surveillance du composite pendant le vieillisement hygrothermique Figure 27 – Résultats pour l’echantillon ayant subit un vieillisement de 1 semaine Ce deuxième graphique (27) représente les résultats du composite après une semaine de vieillissement. Le premier impact est enregistré au bout de 80 secondes, soit deux fois plus tôt que pour le premier essai. La zone d’accumulation des dommages s’étend jusqu’à environ 700 secondes. Puis l’essai prend fin au bout de 780 secondes. Les échantillons subissent une traction à vitesse constante (v= 0.1mm/min), l’essai ayant duré 820 secondes de moins, cela signifie que l’élongation (longueur maximale atteinte par le matériau) du deuxième échantillon est bien inférieure. Figure 28 – Résultats pour l’echantillon ayant subit un vieillisement de 2 semaines Après deux semaines de vieillissement, l’échantillon de composite subit un premier UE PRO PAr 156 - Rapport final 33 9 Surveillance du composite pendant le vieillisement hygrothermique impact au bout de 100 secondes et une durée d’essai d’environ 860 secondes. Ces ordres de grandeur correspond à ceux observés pour le deuxième échantillon. On remarque l’absence de palier sur ce graphique, ainsi que la quasi-absence d’impacts avec une amplitude supérieure à 80 decibels. 9.3 Analyse des résultats L’analyse des résultats s’appuiera sur les données recueillies des intervalles caractéristiques des différents types d’endommagement : Mécanisme d’endommagement Amplitude (dB) Fissuration de la matrice [42-60] Décollement de la matrice [60-70] Rupture des fibres [70-100] Table 1 – Données extraites de l’étude "Analyse par émission acoustique de l’endommagement des matériaux éco-composites" [3] L’échantillon qui ne subit pas de vieillissement présente, à 4 instants différents, des signaux avec une amplitude supérieure à 70 dB. Des fibres rompent, simultanément la matrice est fissurée et il y a un décollement de la matrice. Le deuxième échantillon ne présente plus que deux pics d’amplitude supérieure à 70 dB, puis plus aucun pour le troisième échantillon. Ce phénomène pourrait s’expliquer par un mauvais transfert de charge. L’interface physique entre la résine et les fibres est corrompue, ce qui empêche un bon transfert de charge entre les deux. Au lieu d’assister à une rupture des fibres, il y aurait une décohésion entre la résine et les fibres qui mènerait à la rupture. Cet endommagement de l’interface est sans doute provoqué par l’humidité. D’un autre côté, le premier essai nous montre que les microfissures sont regroupées à 400 secondes puis après 1000 secondes. Au contraire, le troisième échantillon en subit tout au cours de l’essai. De ce fait, on peut pressentir que le premier échantillon avait un comportement élastique, contrairement au troisième. Ce phénomène de plastification était attendu. L’on sait que les molécules d’eau peuvent être absorbé par les fibres végétales qui vont plastifier et donc déformer le matériel. Cela a des conséquences directes sur les propriétés mécaniques telles que l’accroissement de la tension à la rupture et implique une baisse de la valeur du module de Young E. UE PRO PAr 156 - Rapport final 34 10 Conclusion 10 Conclusion Au cours de ce projet, les expériences réalisées avaient pour objectif de caractériser mécaniquement le matériau composite ainsi que simuler les conditions environnementales de vieillissement hygrothermique auxquelles serait soumis le matériau étudié. Ces tests ont permis d’analyser la réponse viscoélastique de la résine biosourcée et son interaction avec les fibres naturelles de lin pour former la plaque composite. La réalisation du protocole de fabrication nous a permis de percevoir concrètement le patch et ses particularités. On a pu remarquer des variations de résultats entre les différents composites fabriqués, ce que nous permet de confirmer la complexité de caractériser les composites. De plus, la présence de boules d’air lors du mélange de la résine avec le durcisseur peut engendrer une perte des propriétés mécaniques. Ceci exige une extrême attention lors de la manipulation des matériaux pendant la fabrication, ce qui nous dit aussi que la fabrication du composite à grande échelle où in-site nécessite des précautions. En outre, les capteurs de surveillance sont très sensibles et il est absolument nécessaire de soigner leur manipulation et positionnement. Concernant la technique de contrôle santé SHM, elle a permis le suivi de la polymérisation de la résine dans les plaques composites, en exploitant le lien entre les impédances mécaniques et électriques des capteurs piézoélectriques noyés dans la matrice polymère, au cœur du matériau. Grâce à son utilisation il a été montré que l’on pouvait suivre la polymérisation pour des composites lins époxy biosourcée. L’essai de polymérisation de la résine au four montre qu’avec le protocole utilisé, la réticulation est quasiment complète au bout de 24h. Il est également à noter que la polymérisation ne semble pas atteindre 100% à température ambiante, cela est remarqué avec la courbe en pente sans stabilisation complète au bout de 24h. Cette caractéristique est un point positif si l’on envisage de réaliser ces patchs de composite directement sur chantier, puisqu’un temps court limite les risques d’endommagement du dispositif. Cependant, quand on regarde les autres facteurs qui peuvent influencer les propriétés, comme la variation de température et l’eau, nos résultats sont moins optimistes. En analysant la température, on a pu constater que les variations de celles-ci pouvaient fortement influencer la mesure d’impédance. Nos essais de polymérisation en température contrôlé ont montré qu’une température plus importante impacte négativement la rigidité finale et donc les propriétés mécaniques du matériau, même si le mélange aurait dû être à la température du four pour plus de précision. Par ailleurs, des essais en présence d’eau ont montré que le composite à matrice organique semblait avoir un taux d’absorption élevé, comme prévu par des études antérieures. Sur ce point, il semblerait que le mode de fabrication du composite soit déterminant pour limiter la porosité. L’humidité baisse la température nécessaire pour changer les propriétés mécaniques du matériau, la Tg, et on a remarqué une diminution significative de 20˚C entre nos différents essais d’humidité. Encore sur la température de transition vitreuse (Tg) de la résine bio, on a vérifié qu’elle évolue au cours de la réticulation. D’après les résultats obtenus à température ambiante, ce processus se montre très avancé au bout de trois jours pour la plaque composite et UE PRO PAr 156 - Rapport final 35 10 Conclusion semble être presque fini. D’ailleurs, l’essai DMA a montré que la Tg plus baisse avec 2 semaines de vieillissement hygrothermique est proche de 90˚C. Sachant que cette valeur augmente au cours du temps (avec la réticulation de la résine), ce paramètre ne semble pas poser un problème à l’utilisation de ces patchs dans la réparation des ouvrages d’art dans le Génie Civil. La technique d’émission acoustique s’est avérée très intéressante pour l’étude et suivi du comportement mécanique du composite. De nombreuses conclusions sur l’effet de l’humidité ont pu être tirées, tel que la plastification des fibres végétales. Il aurait été très intéressant de suivre l’évolution sur 5 semaines, comme prévu initialement. Pour l’avenir de ce projet et, plus largement, du projet MICRO, il reste encore quelques études pour atteindre les objectifs finaux. Afin de bien maîtriser le comportement des composites biosourcés et d’avoir suffisamment d’informations pour dimensionner correctement les patchs, quelques essais doivent encore être réalisés. D’une part, il serait intéressant de pouvoir appliquer la plaque composite sur une dalle de béton et analyser les performances de cet assemblage en plus de suivre l’évolution de l’impédance et le temps de polymérisation dans ces conditions. Ensuite, il faudrait définir les coefficients de sécurité et améliorer les techniques de contrôle santé tout en considérant le cahier des charges adapté aux composites étudiés. UE PRO PAr 156 - Rapport final 36 11 Bibliographie 11 Bibliographie [1] F. Dahmene, S. Yaacoubi, M. EL Mountassir, Acoustic Emission of Composites Structures : Story, Success, and Challenges, Physics Procedia, Volume 70, 2015, Pages 599603, ISSN 1875-3892, https ://doi.org/10.1016/j.phpro.2015.08.031. [2] A. Monti, A. El Mahi, Z. Jendli, L. Guillaumat, Mechanical behaviour and damage mechanisms analysis of a flax-fibre reinforced composite by acoustic emission, Compos A Appl Sci Manuf, 90 (2016), pp. 100-110 [3] A. El Mahi, I. Ben Salem, M. Assarar, R. Berbaboui, C. Poilâne, R. El Guerjouma, Analyse par émission acoustique de l’endommagement des matériaux éco-composites, 10ème Congrès Français d’Acousitque (2010) [4] Michaël Berges, Romain Léger, Vincent Placet, Véronique Person, Stéphane Corn, et al.. Influence of moisture uptake on the static, cyclic and dynamic behaviour of unidirectional flax fibre-reinforcedepoxy laminates. Composites Part A : Applied Science and Manufacturing, Elsevier, 2016, 88, pp.165-177. 10.1016/j.compositesa.2016.05.029. hal-01480243 [5] P. Müller Berlitz, O. Bareille, and M. Salvia, MaCIGeC-SHM : Matériaux Composites Innovants en Génie Civil appliqués au Contrôle Santé des Structures (Structural Health Monitoring) Projet d’application de recherche N121. PhD thesis, 2018. [6] Projet MICRO (Matériaux Innovants Composites pour la Réparation d’Ouvrages) : Approche fiabiliste du dimensionnement pour leur requalification et la prédiction de leur durabilité.” [7] F. Benezra, O. Bareille, and M. Salvia, MICRO - Matériaux Innovants Composites pour la Réparation d’Ouvrages : Projet d’application de recherche N 132. PhD thesis, 2017. [8] S. Bouzouita, Optimisation des interfaces fibre-matrice de composites à renfort naturel. thesis, Ecully, Ecole centrale de Lyon, Dec. 2011. [6] R. Hajrya, Contrôle santé des structures composites : approche expérimentale et statistique. thesis, Paris, ENSAM, Jan. 2012. [9] N. Houhou, “Durabilité des interfaces collées béton/renforts composites : développement d’une méthodologie d’étude basée sur un dispositif de fluage innovant conçu pour être couplé à un vieillissement hygrothermique,” p. 237. [10] O. Bareille, M. Salvia, M. Zhang, and F. Benezra-Maia, “EMBEDDED PIEZO MICROPATCHES FOR CURE MONITORING OF FIBER-REINFORCED EPOXY IN CIVIL ENGINEERING REPAIRS,” p. 6, 2018. [11] Baley, C. Fibres naturelles de renfort pour matériaux composites, Techniques de l’ingénieur, réf : N2220 V1, 10 avril 2005. [12] Cacciotella, S., Salvia, M.Développement de composites "intelligents" : application au contrôle santé matière, Rapport final de travail de fin d’études(2016, Ecole centrale de Lyon) [13] Bono, P., Le Duc, A., Lozachmeur, M., Day, A. Matériaux : les nouveaux champs de recherche et développement pour la valorisation des fibres végétales techniques (lin fibres et chanvre), OCL 2015 ; 22(6) : D613. [14] Baley, C. Fibres naturelles de renfort pour matériaux composites, Techniques de l’ingénieur, réf : AM5130, 10 janvier 2013. UE PRO PAr 156 - Rapport final 37 11 Bibliographie [15] Wielage, B., Lampke, Th., Utschick, H., Soergel, F. Processing of natural-fibre reinforced polymers and the resulting dynamic–mechanical properties, Journal of Materials Processing Technology 2003; 139 : 140-146. [16] Duc, F., Bourban, P.E., Månson, J.A. E. Dynamic mechanical properties of epoxy/flax fibre composites, Journal of reinforced plastics and composites 2014; 33 (17) : 16251633. [17] Dhakal, H.N., Zhang, Z.Y., Richardson M.O.W. Effect of water absorption on the mechanical properties of hemp fibre reinforced unsaturated polyester composites, Composites Science and Technology 2007; 67 : 1674-1683. [18] Panthapulakkal, S., Sain M. Injection-molded short hemp fiber/glass fiber reinforced polypropylene hybrid composites–mechanical, water absorption and thermal properties, Journal of Applied Polymer Science 2007 ; 103 (4) : 2432-2441. [19] Alix S, Lebrun L, Morvan C, Marais S. Study of water behaviour of chemically treated flax-fibres-based composites : a way to approach the hydric interface. Compos Sci Technol 2011 ;71 :893–9. [20] A. Le Duigou, P. Davies, and C. Baley, “Analyse du cycle de vie d’un biocomposite,” Matér. Tech.,vol. 98, no. 2, pp. 143–150, 2010 [21] R. E. H. Ourahmoune, “Contribution à la compréhension de la fonctionnalisation mécanique de surface des composites à matrice thermoplastique (PEEK) destinés à l’assemblage par collage,” p. 286. [22] J. Lange, N. Altmann, C.T. Kelly, P.J. Halley Understanding vitrification during cure of epoxy resins using dynamic scanning calorimetry and rheological techniques, Polymer, 41 (2000), pp. 5949-5955 [23] https ://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032386199007582 [24] https ://www.sciencedirect.com/topics/materials-science/vitrification [25] https ://www.industrie-techno.com/article/shm-le-vieillissement-sous-controle.23745 [26] https ://www.hbm.com/fr/7318/comment-fonctionne-un-capteur-de-force-piezoelectrique/ UE PRO PAr 156 - Rapport final 38 12 Annexes 12 Annexes 12.1 Fabrication du composite Figure 29 – Couches de fibre de lin et préparation de la résine 12.1.1 Préparation des fibres de lin — Lin : unidirectionnel avec une trame pour tenir les fibres. — Chauffer 2 couches de fibres de lin pendant 6h à 50˚pour éliminer toute trace d’humidité. 12.1.2 Préparation de la résine — Proportion stœchiométrique de résine et durcisseur : 109,4g de Résine époxy A et 60,6g du Durcisseur B; — Verser la quantité de composants dans des béchers (assez liquide); — Pesée des composants (tolérance sur la masse ±7% pour l’époxy); — Récipient : ample à fond plat (pas trop nervuré) - De préférence bécher ; — Mélanger au pinceau doucement pour réduire au maximum les bulles d’air (30s car résine beaucoup moins visqueuse); Figure 30 – Versement du mélange et étalement sur la fibre de lin 12.1.3 Fabrication — Pour faciliter le "démoulage" : utiliser un papier siliconé, cire de démoulage ou papier téfloné; — Placer une feuille de fibre de lin sur le moule ; — Puis verser 1 3de la résine sur la feuille. Etaler de façon uniforme; — Verser 2ème couche de résine (plus 1 3). Etaler de façon uniforme. — Poser un papier soliconé au dessus des feuilles de lin et maroufler avec grande spatule pour imprégner la resine ; UE PRO PAr 156 - Rapport final 39 12 Annexes — Enlever le papier soliconé et verser 3ème couche de résine sur la deuxième feuille de lin. Étaler au pinceau pour avoir une; finition propre et enlever les aspérités de surface; — Appuyer pour évacuer l’air ; Attention aux deux couches de tissus qui glissent l’une sur l’autre. Scotcher les extrémités des fils pour les protéger de la résine. Réticulation finie au bout de 7 jours à température ambiante. 12.2 Phénomènes principaux d’endommagements subis par un composite L’endommagement des matériaux commence dès l’apparition de microdéfauts locaux. Dans les composites, les endommagements détectés se développent lorsque la sollicitation atteint la limite de rupture de l’un des composants ou celle de l’interface pour conduire à la rupture totale du matériau. En effet, la présence des différents modes d’endommagements dans la structure dépend du type de la sollicitation, de l’orientation des fibres par rapport à la direction de la sollicitation et aussi de la fraction volumique des fibres dans le matériau. 12.2.1 Décollement fibre/matrice Figure 31 – Mécanisme d’endommagement et surface de rupture d’un stratifié UD présentant une faible adhésion fibre/matrice Il est toutefois important de tenir compte de la nature de l’interface fibre /matrice, qui peut jouer un rôle important dans la propagation de la rupture. Si celle-ci est forte, la rupture initiée par les fibres ou la matrice induit en front de fissure une concentration de contraintes conduisant ainsi à la propagation de la rupture successivement dans la matrice et les fibres. Si celle-ci est faible, en front de fissure, la propagation de la fissure UE PRO PAr 156 - Rapport final 40