ESTUDIOS ANALÍTICOS PARA EVALUAR LA INTERACCIÓN ENVASE-ALIMENTO
ANALYTICAL STUDIES TO EVALUATE THE INTERACTION BETWEEN PACKAGING AND FOOD
Au o a:
LUCÍA COELLO ADIEGO
Di ec o as:
MARÍA CELIA DOMEÑO RECALDE
MARGARITA PILAR AZNAR RAMOS
Facul ad de Ve e ina ia
2019/2020
T abajo Fin de G ado en Ciencia
y Tecnología de los Alimen os
1
Índice
1. RESUMEN. ................................................................................................................................2
ABSTRACT. ................................................................................................................................2
2. INTRODUCCIÓN. .......................................................................................................................3
2.1. LOS ACEITES MINERALES. ..................................................................................................3
2.2. FUENTES DE CONTAMINACIÓN. ........................................................................................5
2.3. MARCADORES DE LOS ACEITES MINERALES. .....................................................................6
2.4. TINTAS. ..............................................................................................................................7
2.5. TÉCNICAS DE ANÁLISIS DE ACEITES MINERALES. ...............................................................9
3. JUSTIFICACIÓN Y OBJETIVOS. .................................................................................................10
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL. ............................................................................................11
4.1. REACTIVOS..................................................................................................................11
4.2. INSTRUMENTACIÓN. ..................................................................................................12
4.3. OPTIMIZACIÓN DE LA FIBRA. ......................................................................................13
4.4. OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE INYECCIÓN. ............................................................16
4.5. DISEÑO DEL MÉTODO SCAN. ......................................................................................16
4.6. DISEÑO DEL MÉTODO SIM. .........................................................................................17
4.7. CÁLCULO DEL LÍMITE DE DETECCIÓN (LD) Y CUANTIFICACIÓN (LC). ...........................17
4.8. RECTAS DE CALIBRADO. ..............................................................................................19
4.9. MUESTRAS ANALIZADAS.............................................................................................19
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN. ................................................................................................20
5.1. OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO HS-SPME-GC-MS. ........................................................20
5.2. RESULTADOS SIM. ......................................................................................................22
5.3. RESULTADOS SCAN. ....................................................................................................27
6. CONCLUSIONES. .....................................................................................................................31
CONCLUSSIONS. .....................................................................................................................32
7. VALORACIÓN PERSONAL. .......................................................................................................33
8. BIBLIOGRAFÍA .........................................................................................................................34
9. ANEXOS. .................................................................................................................................38
ANEXO I. .................................................................................................................................38
ANEXO II. ................................................................................................................................41
ANEXO III. ...............................................................................................................................46
ANEXO IV. ...............................................................................................................................47
ANEXO V. ................................................................................................................................50
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1. RESUMEN.
Cada ez son más las pe sonas que se p eocupan po el consumo de alimen os en asados debido
a una posible con aminación po la mig ación de compues os químicos del en ase al alimen o.
Es os en ases suelen es a hechos con ma e iales mul icapa, en los que además del políme o
podemos encon a o os componen es como in as, adhesi os o ba nices.
En e los compues os de in e és se encuen an los hid oca bu os de acei es mine ales (MOHs)
p o enien es de dis in os en ases plás icos alimen a ios. Es os pueden p o eni de di e sas
uen es, pe o además se u ilizan en las in as de imp esión y adhesi os que o man pa e de los
en ases alimen a ios.
Den o de los MOHs, se dis ingue la acción de hid oca bu os sa u ados (MOSH) y la de
hid oca bu os a omá icos (MOAH). El es udio se a a cen a en es os úl imos debido a la g an
oxicidad que supone su inges a. Pa a ello, se a a op imiza un mé odo de análisis median e HS-
SPME-GC-MS (Mic oex acción en Fase Sólida po Espacio de Cabeza, C oma og a ía de Gases y
Espec ome ía de Masas) y se an a u iliza dieciséis ma cado es de MOAH como indicado es
de con aminación. Median e un análisis en modo SIM se cuan i ica án es os compues os en
di e en es se s de mues as de ma e iales de en ase mul icapa en los que habían u ilizado
di e en es ecnologías pa a la aplicación de las in as ( lexog a ía y hueco e e so). Po o o lado,
se lle ó a cabo pa alelamen e un análisis en modo SCAN pa a iden i ica compues os de o as
amilias di e en es a los MOHs que pudiesen p o eni de las in as o adhesi os u ilizados en los
ma e iales.
ABSTRACT.
Mo e and mo e people a e conce ned abou he consump ion o packaged ood due o possible
con amina ion due o he mig a ion o chemical compounds om he packaging o he ood.
These con aine s a e usually made wi h mul ilaye ma e ials, in which in addi ion o he polyme
we can ind o he componen s such as inks, adhesi es o a nishes.
Among he compounds o in e es a e mine al oil hyd oca bons (MOHs) om di e en plas ic
ood con aine s. These can come om a ious sou ces, bu hey a e also used in p in ing inks
and adhesi es ha a e pa o ood packaging.
Wi hin he MOHs, he ac ion o sa u a ed hyd oca bons (MOSH) and ha o a oma ic
hyd oca bons (MOAH) a e dis inguished. The s udy is going o ocus on he la e due o he
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g ea oxici y o hei in ake. Fo his, an analysis me hod will be op imized using HS-SPME-GC-
(MS Mic oex ac ion in Solid Phase by Headspace, Gas Ch oma og aphy and Mass
Spec ome y) and six een MOAH ma ke s will be used as con amina ion indica o s. Th ough an
analysis in SIM mode, hese compounds will be quan i ied in di e en se s o samples o
mul ilaye packaging ma e ials in which hey had used di e en echnologies o he applica ion
o he inks ( lexog aphy and e e se hue). On he o he hand, an analysis in SCAN mode was
ca ied ou in pa allel o iden i y compounds om amilies o he han MOHs ha could come
om he inks o adhesi es used in he ma e ials.
2. INTRODUCCIÓN.
2.1. LOS ACEITES MINERALES.
Los acei es mine ales son p oduc os compues os en su mayo ía po hid oca bu os (MOH),
de i ados p incipalmen e de la des ilación del pe óleo c udo. Sin emba go, ambién se pueden
p oduci hid oca bu os sin é icamen e a pa i del ca bón, gas na u al y biomasa, es deci ,
pueden o ma se de mane a na u al a pa i de bac e ias, hongos, o ganismos ma inos, plan as
e insec os, y en el p ocesado de algunos alimen os, como a amien os é micos, e inados de
acei es, e c.
Tienen nume osas u ilidades come ciales, en las que se incluyen: adi i os alimen a ios, piensos,
p oduc os i osani a ios, ma e iales en con ac o con los alimen os, usos en la medicina,
lub ican es, in as de imp esión, e c.
Los MOH pueden es a p esen es en los alimen os, o po ía di ec a a a és de los ma e iales
de embalaje median e el con ac o di ec o, el uso de adi i os alimen a ios y coadyu an es
ecnológicos, lub ican es de la maquina ia empleada du an e la cosecha y p oducción de
alimen os, e c., o bien como consecuencia de la con aminación ambien al. Todos es os usos
pueden supone una uen e de exposición pa a los consumido es según la Agencia Española de
Consumo, Segu idad Alimen a ia y Nu ición (AECOSAN, 2017).
En los acei es mine ales se encuen an es clases p incipales de hid oca bu os:
• Pa a inas (alcanos lineales y ami icados)
• Na enos (cicloalcanos con sus i uyen es alquílicos)
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• A omá icos (incluyendo hid oca bu os a omá icos policíclicos HAPs alquil sus i uidos,
con can idades pequeñas de HAPs).
Sin emba go, ambién pueden con ene pequeñas can idades de compues os ni ogenados y
azu ados.
Según la opinión cien í ica emi ida po el Panel de Con aminan es de la Au o idad Eu opea de
Segu idad Alimen a ia (EFSA) de 2020 sob e la e aluación del iesgo de los acei es mine ales,
es os se ag upan en dos ca ego ías:
• Acei es mine ales sa u ados (MOSH: Mine al Oils Sa u a ed Hyd oca bons), que
comp enden los g upos de pa a inas y na enos. Son de cadena abie a.
• Acei es mine ales a omá icos (MOAH: Mine al Oils A oma ic Hyd oca bon). Pueden
con ene azu e.
Cabe des aca que la EFSA ha enido en cuen a, pa a la e aluación del iesgo, hid oca bu os con
un núme o de á omos de ca bono comp endido en e 10 y 50.
Se encuen an en e los p oduc os come ciales de los que se posee poca in o mación sob e su
composición química, ya que sus especi icaciones suelen e e i se a las p opiedades
elacionadas con el uso al que se des inan, como las p opiedades ísico-químicas y la iscosidad,
en e o as. Los p oduc os pueden ene la misma especi icación, pe o dis in a composición
química dependiendo de la uen e del acei e y su p ocesado. Los acei es mine ales de g ado
alimen a io se a an de o ma que el con enido de hid oca bu os a omá icos sea mínimo.
Según la Recomendación (UE) 2017/84 de la Comisión, de 16 de ene o de 2017, sob e la
igilancia de hid oca bu os de acei es mine ales en alimen os y en ma e iales y obje os
des inados a en a en con ac o con alimen os, se conside a que, en los alimen os, los MOH son
a ados de mane a que se eduzca al mínimo el con enido de hid oca bu os a omá icos de
acei es mine ales (MOAH). Es o es debido a los posibles e ec os de los MOH sob e la salud
humana. Los MOAH pueden ac ua como ca cinógenos y geno óxicos, mien as que algunos
MOSH se acumulan en los ejidos humanos y pueden causa e ec os noci os en el hígado. Es po
es o po lo que es impo an e o ganiza la igilancia de los MOH pa a en ende mejo la
p esencia de MOSH y MOAH en los p oduc os alimen icios que más con ibuyen a la exposición
alimen a ia.
Los hid oca bu os sa u ados pueden acumula se en los ejidos g asos humanos. Se de ec a on
MOSH con una cadena de ca bono has a C45 y se cuan i icó en los ó ganos de a as (hígado,

5
bazo). Los MOSH con una cadena de ca bono po debajo de C16 no se acumulan en el cue po
humano.
Según el Dic amen de la EFSA de 2012, se iden i ica la exposición humana a hid oca bu os de
acei es mine ales de di e en es uen es en e 0,03 y 0,3 mg de MOH/kg de peso co po al, siendo
más al a en los consumido es más jó enes que en los adul os y ancianos, suponiendo que
ap oximadamen e solo el 20% de es a inges a p o iene de MOAH. La es imación más ele ada
de los g andes consumido es se encon ó en niños de 3 a 10 años, con ibuyendo
signi ica i amen e en su exposición o al la mig ación p oceden e de los ma e iales de en asado
de papel y ca ón eciclado, es deci , los ab icados con ib as ecicladas, po los posibles e ec os
sob e la salud humana (Muncke, 2013).
Según el es udio del Ins i u o Fede al de E aluación de Riesgos (B R, 2019) se ha de inido un
alo de 12 mg/kg de alimen o pa a MOSH con una cadena de ca bono de C10 a C16 como alo
de e e encia pa a una mig ación ole able de papeles, ca ones o ca ones hechos con ib as
ecicladas. Pa a una longi ud de cadena de C16 a C20, se es ableció un ni el de mig ación
ole able de 4 mg/kg de alimen o. Has a aho a no se ha de inido ninguna mig ación ole able
pa a las o as acciones debido a la al a de da os oxicológicos.
Aun así, no ha sido posible es ablece un alo de Inges a Dia ia Admisible (IDA), ya no se ha
conside ado adecuados los alo es de las IDA omados como e e encia en el es udio del Panel
de la EFSA (EFSA, 2017).
Según un es udio de la EFSA sob e mig ación de acei es mine ales en alimen os en asados con
papel y ca ón eciclados, se demues a que cuando no se u ilizaban ba e as uncionales
( ecub imien os que impidan mig a ) exis ía una ans e encia signi ica i a hacia los alimen os.
Los ma e iales eciclados se pueden u iliza en odas las e apas de la cadena de suminis o de
alimen os (p oducción, almacenamien o y p ocesado de ma e ias p imas, anspo e, e inado,
p oducción y come cio). Po an o, los pun os de en ada de es os con aminan es son posibles
en cualquie a de esas e apas.
2.2. FUENTES DE CONTAMINACIÓN.
Según el panel de la Agencia Española de Segu idad Alimen a ia y Nu ición (AECOSAN, 2020),
se han iden i icado las uen es de con aminación de acei es mine ales en los alimen os. Es as
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uen es son los ma e iales en con ac o con los alimen os como, po ejemplo, in as de imp esión
en papel y ca ón, lub ican es pa a la ab icación de la as de conse a, adhesi os, e c.
Algunos pa áme os, como el iempo de conse ación y las condiciones de almacenamien o,
pueden inc emen a la mig ación de los MOH del embalaje a los alimen os. Dado que los MOH
son más áciles de de ec a en g andes can idades, en la es a egia de mues eo se deben de
ene en cuen a esos pa áme os cuando su mig ación es la más al a.
En lo e e en e a las in as se encuen an cie os p oblemas con el enómeno se o . Es e se
p oduce po que los ma e iales de en ases lexibles, como puede se la apa de un yogu , se
gua dan en ollos. Du an e su almacenamien o, la ca a in e na del ma e ial, que es a á en
con ac o con el alimen o, en a a su ez en con ac o con la ca a ex e na, donde se encuen an
las in as, de o ma que los compues os p esen es en las in as pod án se ans e idos a la ca a
in e na del ma e ial (Po al G a , 2017) (La imp en a, 2019).
Figu a 1: Imagen explica i a de la imp esión se o .
Los acei es mine ales ambién pueden p ocede de la maquina ia empleada en la cosecha, como
diésel y acei e lub ican e; así como de acei es lub ican es u ilizados en el sec o indus ial y de
agen es de limpieza a base de disol en es con acei es mine ales.
Po úl imo, o as uen es de con aminación son los adi i os alimen a ios, coadyu an es
ecnológicos y o os usos: an iadhe en es, acei es pa a ecub imien o de alimen os, acei es
mine ales en piensos, an iespuman es, ce as pa a ínicas au o izadas, co o mulan es de
p oduc os i osani a ios y agen es an ipol o en ce eales.
2.3. MARCADORES DE LOS ACEITES MINERALES.
Como ya se ha explicado an e io men e, hoy en día es imposible analiza indi idualmen e cada
compues o que o ma pa e del g upo de hid oca bu os de los acei es mine ales. Po an o, se
han seleccionado una se ie de posibles ma cado es con la inalidad de de ec a , iden i ica y
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cuan i ica los hid oca bu os a omá icos p oceden es de las mues as de dis in os en ases
alimen a ios empleando la écnica GC-MS.
Los MOAH con es anillos a omá icos pueden se geno óxicos, po lo que es necesa io
desa olla un mé odo analí ico pa a MOAH con más de un anillo a omá ico, pudiendo p opone
o ecomenda un lími e (Maes e al., 2019).
Se ecomenda on el An aceno y el Pe ileno como ma cado es de acei es mine ales, pe o no
ue on su icien es. No malmen e, pa a demos a la p esencia de MOAH se u ilizaban las
elaciones m/z (masa/ca ga) ales como 91, 105, 113 y 119 pa a su iden i icación en un De ec o
de Masas, pe o es as masas coincidían con muchas sus ancias na u ales como e penos,
i oes e oles, ole inas y ca o enoides.
Es as sus ancias pueden in e e i con el análisis espec al de masas y aumen a el alo de la
de ección señal, p o ocando una sob ees imación de los esul ados en el análisis MOAH.
Se han mos ado esul ados concluyendo que los ma cado es químicos son necesa ios pa a
llega especí icamen e a la uen e de con aminación y su elación con los acei es mine ales
(Spack e al., 2017).
2.4. TINTAS.
Ac ualmen e, las in as de imp esión se ab ican a base de pigmen os, acei es ege ales y de
acei es mine ales. Es o es debido a la mejo ía en cuan o al endimien o, es deci , la capacidad
de la in a pa a imp imi un núme o de e minado de pliegos.
Las in as de imp esión pa a en ases de alimen os no es án cubie as po ninguna legislación
especí ica de la UE. Po lo an o, se siguen las Di ec ices de Eu opean P in ing Ink Associa ion
sob e in as de imp esión aplicadas a las supe icies de ma e iales y en ases que es án en
con ac o con los alimen os. Las in as pa a en ases se o mulan y ab ican de acue do con las
Buenas P ác icas de Fab icación de EuPIA, eniendo en cuen a muchos pa áme os indi iduales
y a iables elacionados con el sus a o, la aplicación y el uso inal con el in de minimiza el
po encial de mig ación de los componen es de la in a a los alimen os y pe mi i que el en ase
inal cumpla con los equisi os legales del Reglamen o (CE) nº 1935/2004 (EuPIA, 2019).
Las in as de imp esión que se u ilizan comúnmen e en ma e iales plás icos mul icapa u ilizados
pa a el en asado de alimen os p esen an compues os que pueden mig a a dichos alimen os
po di usión a a és de las mul icapas y po el enómeno del “se -o ”, explicado an e io men e.
Pa a e i a es e p oblema, el diseño co ec o del embalaje es undamen al. Se ha es udiado la
8
segu idad po diseño de ma e iales mul icapa (Domeño e al., 2017), de e minando la mig ación
de 4 mul icapas di e en es ab icadas con e e ala o de polie ileno (PET), aluminio (Al) y
polie ileno (PE). Las di e encias es uc u ales en e los ma e iales, como la p esencia de in as o
e es imien os de laca, así como las di e encias en e la posición de las capas, pe mi ie on el
es udio de en oque de la segu idad po diseño.
Así pues, según Domeño e al., se puede conoce la impo ancia de la segu idad del en oque de
diseño al ab ica ma e iales en con ac o con los alimen os, pa icula men e si el ma e ial inal
es un imp eso mul icapa. Se concluye que, con el uso ap opiado de la es uc u a y el ba niz
co ec o, se puede p e eni o disminui conside ablemen e el p oblema de “se -o ” de modo
que los ma e iales inales cumplan con la legislación de la UE pa a ma e iales en con ac o con
los alimen os.
Según el dossie de Food Packaging Fo um de 2017, las capas que ac úan como ba e a en la
supe icie in e na del en ase minimizan la mig ación de compues os, ecomendando su uso ya
que se educe la mig ación en un 99% y ga an iza que ninguna sus ancia desconocida alcance
una concen ación que pueda pone en pelig o la salud del consumido , ecomendando los
ma e iales PA y PET como ba e as p o ec o as con a la mig ación de acei e mine al.
En cuan o a la mig ación de las in as, el sec o alimen a io eu opeo (Food and D ink Eu ope) ha
p esen ado una `caja de he amien as´ (BLL, 2019) pa a la p e ención de la ans e encia de
hid oca bu os de acei es mine ales a los alimen os. In o man sob e las in as de imp esión,
en e o as uen es, y sus co espondien es u as de en ada o las causas de es a. En cuan o a la
en ada de MOSH/MOAH po en ases p ima ios, se ecomienda u iliza in as de baja mig ación
y sin acei e mine al, e i ando el a as e de in as que con ienen acei e mine al en la emp esa
de imp en as (en los sopo es de acei e mine al que con ienen in as de o os p ocesos de
imp esión du an e la econ igu ación de la máquina en la emp esa de imp esión, po ejemplo),
aplicando en odo momen o las “Buenas P ác icas de Fab icación”. También se ecomienda
u iliza la ba e a uncional con en ase con imp esión in e io , usando in as de imp esión sin
acei e mine al pa a la imp esión en el in e io ambién, eniendo cuidado con los alsos posi i os
en los esul ados de las in as de imp esión sin acei e mine al causados po sus ancias asociadas
con agen es aglu inan es. Po úl imo, se ecomienda e i a el con ac o de supe icies imp esas
con supe icies de con ac o con alimen os con la imp esión según es ipula el Reglamen o
nº2023/2006.
15
pa cialmen e en ec uzadas o ue emen e en ec uzadas. Las ases no ligadas son es ables en
algunos disol en es o gánicos miscibles con el agua. Po su pa e, las ases ligadas son es ables
con odos los disol en es pola es a excepción de algunos apola es. Y en cuan o a las ases
en ec uzadas, son es ables en la mayo ía de disol en es o gánicos miscibles con el agua,
además de algunos apola es (Ve a, 2013).
Pa a el desa ollo del mé odo se p oba on es ipos de ib as di e en es es ib as di e en es:
DVB/CAR/PMDS (Di inilbenceno/Ca boxen/polidime ilsiloxano) con 50/30 µm de espeso ,
CAR/PMDS (Ca boxen/polidime ilsiloxano) con 85 µm de espeso y PMDS (Polidime ilsiloxano)
con 100 µm de espeso .
Pa a el es udio, se u iliza on 10 μL de un ial de 20 mL que con enía una disolución de 10 ppm
de los 16 compues os nomb ados an e io men e, y se inyec ó en el c oma óg a o empleando
un mismo mé odo de inyección es ánda (con empe a u a de incubación de 50ºC y un iempo
de ex acción de 15 minu os).
En la igu a 4, puede obse a se la al a pola idad y capacidad de ex acción de la ib a de
DVB/CAR/PMDS, po an o, iene una mayo u ilidad pa a ex ae compues os pola es.
La ib a CAR/PMDS, posee una cie a apola idad y una capacidad de ex acción media, siendo
poco selec i a. És a es la que se emplea al p incipio pa a el mé odo es ánda .
Po úl imo, la ib a PMDS, se obse a que posee una muy al a apola idad y capacidad de
ex acción, siendo muy selec i a. Como la columna c oma og á ica es apola , es a ib a es la más
in e esan e po la g an capacidad de sepa ación de compues os apola es, como son los de es e
abajo.
Figu a 4: Pola idad/Capacidad de ex acción de las dis in as
ib as de SPME de “Supelco”.

16
4.4. OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE INYECCIÓN.
La op imización del mé odo de inyección es impo an e debido al binomio iempo/ empe a u a
de ex acción, ya que in luye la ola ilidad de los compues os p esen es en las mues as.
Se inyec an de o ma epe ida las disoluciones pa ón co espondien es a las concen aciones
de 1 ppm; 0,1 ppm; 0,01 ppm y 0,001 ppm con dis in os mé odos de inyección, a iando
únicamen e el iempo de inyección y empe a u a de incubación ( e Tabla 7), man eniéndose
el iempo de deso ción en 2 minu os pa a e i a una posible pé dida de compues os o un e o
en el p oceso.
Tempe a u a de incubación
(ºC)
Tiempo de ex acción
(s)
V1
88
1050
V2
31
1050
V3
60
60
V4
40
1800
V5
60
1050
V5
60
1050
V6
40
300
V7
80
1800
V8
60
2111
V5
60
1050
V9
80
300
V5
60
1050
V5
60
1050
4.5. DISEÑO DEL MÉTODO SCAN.
P ime o se emplea el de ec o de iones en “modo SCAN o ba ido” con la inalidad de selecciona
odos los iones moni o eados y con i ma los iempos de e ención de los es ánda es. Así pues,
se iden i ican odos los compues os de cada una de las mues as u ilizando el espec óme o de
Tabla 7: Dis in os iempos y empe a u as de las disoluciones pa ón
co espondien es a las concen aciones de 1ppm, 0,1ppm, 0,01ppm
y 0,001ppm.
Tabla 1a cohi is y g uap i
17
masas y dichos iones moni o eados se seleccionan en base a su abundancia ela i a en el
espec o. El ango de masas que se emplean pa a es e mé odo es de 50 a 400 mz.
Así pues, es ú il pa a pode obse a los esul ados ob enidos cambiando a iables. Los da os se
adqui ie on y p ocesa on u ilizando el so wa e de análisis de da os MSD ChemS a ion.
4.6. DISEÑO DEL MÉTODO SIM.
Pos e io men e se emplea modo de moni o eo selec i o de iones (SIM) cuya inalidad es la
de ección de los ma cado es de MOAH seguido de un análisis cuan i a i o de dichos anali os.
Con es e mé odo se puede ob ene un lími e de de ección más bajo que con el mé odo SCAN,
ya que la sensibilidad es de diez a cien eces mejo (Shimadzu, 2021).
Con es e mé odo se ob u o la ec a de calib ado con los pa ones y se ealizó una pos e io
in e polación en la ec a pa a ob ene la concen ación.
El mé odo se elabo a a pa i del c oma og ama de una disolución pa ón de 0,5 ppm; y pa a
odos los compues os se in oduce en el p og ama: el á ea del pico que co esponde al
compues o, la masa mayo i a ia que co esponde con la masa de cuan i icación, la segunda
masa más abundan e que co esponde con la masa de con i mación y el in e alo de iempo en
el que el equipo p ocesa es as masas. Con la ib a PMDS seleccionada, los pa ones p epa ados,
las a iables de inyección es ablecidas y el mé odo de cuan i icación gene ado se p ocede a
inyec a odos los pa ones con los que se an a es ablece los lími es de de ección y
cuan i icación y se an a ob ene las ec as de calib ado pa a cada uno de los compues os, pa a
pos e io men e pode in e pola las á eas en dichas ec as y ob ene así la concen ación de los
compues os.
4.7. CÁLCULO DEL LÍMITE DE DETECCIÓN (LD) Y CUANTIFICACIÓN (LC).
El lími e de de ección (LD) es la concen ación más pequeña del compues o median e la cual el
pico de la señal es es eces la al u a del uido. Es deci , ep esen a la can idad más pequeña
del anali o en la mues a que puede se dis inguida de o ma iable del alo ce o,
inco po ándose en un mismo pa áme o las p obabilidades de come e e o es po also no
de ec ado y also de ec ado (Cuad os e al., 2013).
Su ó mula es 𝐿𝐷 =3𝑥ℎ𝑟𝑥𝐶1
ℎ𝑚−ℎ𝑏 , en la que: “h ” es la al u a del uido; “C1” es la meno
concen ación en la que la al u a del pico del compues o es 3 eces mayo a la del uido; “hm”
18
es la al u a del pico co espondien e al compues o” y “hb” es la al u a del blanco en el iempo
que apa ece el pico.
El lími e de cuan i icación (LC) del mé odo cuan i a i o es la mínima concen ación o masa de
anali o que ha sido alidada con una exac i ud acep able aplicando el mé odo analí ico
comple o. A menudo es de inido a bi a iamen e como la mínima can idad de anali o que puede
se cuan i icada con una p ecisión del 10 o 20%. Es o se basa en el hecho con as ado de que la
des iación es ánda ela i a aumen a d ás icamen e cuando disminuye la can idad de anali o
(Cuad os e al., 2013).
Su ó mula es: 𝐿𝐶 =10𝑥ℎ𝑟𝑥𝐶1
ℎ𝑚−ℎ𝑏
Los lími es de de ección y de cuan i icación se necesi an pa a pode ealiza las ec as de
calib ado de cada uno de los compues os. Así pues, se calculan una ez se ha seleccionado el
mé odo de cuan i icación a ealiza , la ib a PMDS, las a iables de inyección y los pa ones.
En la Tabla 8 se mues an los lími es de de ección y cuan i icación ob enidos.
Compues o
Tiempo
e ención
(min)
Masas de con .
LD
(ppm)
LC
(ppm)
1
2-MN
10,08
142,1 (115,1)
0,63
2,10
2
1-MN
10,26
142,1 (115,1)
0,36
1,19
3
BP
11,22
154,1
0,64
2,15
4
2,6-MN
11,55
156,2 (141,1)
0,56
1,86
5
ACE
12,53
153,10 (75,1)
0,08
0,26
6
9,9-DMF
13,68
179,1 (194,2)
0,00
0,01
7
2,6-DIPN
15,31
197,2 (212,2)
0,00
0,00
8
3,3,5,5-TMB
15,97
210,2 (195,2)
0,00
0,00
9
4-MBT
16,79
198,10 (165,1)
0,01
0,02
10
4,6-DMBT
17,78
212,10 (197,1)
0,01
0,02
11
3,6-DMP
18,32
206,10 (191,2)
0,00
0,01
12
1-MPYR
20,78
216,10 (189,3)
0,03
0,09
13
BZNT
21,87
234,10 (189,1)
0,16
0,52
14
CHRY
22,42
228,20 (200)
0,58
1,93
Tabla 8: Pa áme os analí icos del mé odo.
19
4.8. RECTAS DE CALIBRADO.
La alidación de los mé odos analí icos pa a el análisis cuali a i o y cuan i a i o de los anali os
po GC-MS, ambién se ealizó de e minando la linealidad y ango lineal, además del LD y LC.
Así pues, habiendo seleccionado la ib a PMDS, eniendo los pa ones p epa ados, las a iables
de inyección es ipuladas, el mé odo de cuan i icación gene ado y los pa ones con los que se
an a es ablece los lími es de de ección y cuan i icación inyec ados, se p ocede a gene a las
g á icas con ec as de calib ado pa a cada anali o con sus unciones elacionadas con la señal
emi ida ( e Anexo II).
La linealidad y el ango lineal se de e mina on median e calib ación es ánda ex e na
empleando ocho soluciones di e en es: 0,1ppm; 0,5ppm; 0,75ppm; 1ppm; 2,5ppm; 5ppm;
7,5ppm y 10ppm omando las á eas de los compues os en dichos pa ones.
4.9. MUESTRAS ANALIZADAS.
Las mues as que se han empleado pa a el análisis p oceden de dis in os políme os de en ases
plás icos pa a di e sos alimen os (in an iles, sazonado es culina ios, …).
Los dis in os políme os p ocedían de es se s de mues as di e en es. El se 1 con enía
di e en es en ases lexibles del ipo lexo- e e so (FR), omando 3 mues as: la p ime a (A) e a
el políme o base (sin in a), la segunda (B) e a un políme o con in a y la e ce a (C) e a un
políme o con in a y adhesi o (ma e ial inal).
El segundo se con enía en ases lexibles del ipo lexo-an e so (FA), omando es a ez 2
mues as: la p ime a (A) e a el políme o base y la segunda (B) e a un políme o con in a.
Po úl imo, el se 3 con enía en ases del ipo hueco- e e so (HR), cogiendo 3 mues as: la
p ime a (A) e a el políme o base, la segunda (B) e a un políme o con in a y la e ce a (C) e a un
políme o con in a y adhesi o (ma e ial inal).
Las mues as se p o egie on con papel de aluminio pa a e i a la con aminación c uzada en el
labo a o io. Los ma e iales se co a on en pequeños ozos de ap oximadamen e 1 cm de cada
lado.
Pos e io men e, se pesa on las mues as en iales de id io de 20 mL con apón de aluminio y
se inyec a on median e HS-SPME-GC-MS. Las mues as se analiza on po SIM y SCAN.
20
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
5.1. OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO HS-SPME-GC-MS.
Pa a la op imización de las condiciones de análisis se analizó un pa ón de 10 ppm con los
compues os, empleando es ib as di e en es (PMDS, CAR/PMDS y DVB/CAR/PMDS) y un
mismo mé odo de inyección es ánda : empe a u a de ex acción de 50ºC y un iempo de
ex acción de 15 minu os.
La igu a 19 mues a una sección de la supe posición de los c oma og amas ob enidos pa a cada
una de las ib as y señaliza los compues os iden i icados.
A pa i del c oma og ama puede in e p e a se que la ib a PMDS es la más ap opiada pa a la
de e minación de nues os anali os, ya que es la más selec i a de odas y iene una al a
capacidad de ex acción pa a los dis in os compues os. Es a ib a cuen a con una es uc u a
apola .
En la igu a 20, puede obse a se el c oma og ama de los pa ones analizados en una disolución
de 10ppm.
Figu a 19: Sección c oma og ama HS-SPME-GC-MS del pa ón 10ppm en
la que se supe pone la ib a DVB/CAR/PMDS ( ep esen ada en colo
neg o), ib a PMDS ( ep esen ada en colo azul) y CAR/PMDS
( ep esen ada en colo ojo).

21
Figu a 20: C oma og ama de los compues os.
Pos e io men e, se selecciona on las condiciones de iempo y empe a u a de ex acción.
En la igu a 21, se puede obse a una ep esen ación g á ica de la compa ación de esul ados
ealizada con el p og ama Design Expe en el que se han in eg ado las á eas de las señales
emi idas po cada uno de los pa ones. La igu a ep esen a el á ea o al de odos los
compues os in eg ados. Aunque el á ea máxima se obse ó a unas condiciones de 80ºC y 30
minu os de ex acción, las condiciones inalmen e seleccionadas ue on :
• Tempe a u a de ex acción: 60ºC
• Tiempo de ex acción: 1050 segundos (17,5 minu os).
La azón de es a elección ue que los compues os más ola iles no e an de ec ados con
su icien e sensibilidad a 80ºC y 30 minu os, p obablemen e debido a que a esas condiciones
e an desplazados po los compues os más pesados. En las condiciones seleccionadas (60 ºC y
17,5 min) e a posible de ec a es os compues os con su icien e sensibilidad.
Figu a 21: G á ica 3D compa a i a de las condiciones óp imas de inyección.
22
Cabe des aca que los dos úl imos compues os, el benzo(d) luo an eno y pe ileno, no se ienen
en cuen a en el p esen e es udio ya que no se puede ob ene una sensibilidad adecuada, po lo
que no se pueden ob ene esul ados p ecisos con es os.
5.2. RESULTADOS SIM.
Lo que se buscaba median e el análisis po SIM e a de e mina los ma cado es de MOAHs
p esen es en los di e en es se s de mues as, de e mina su o igen (políme o, in as o
adhesi os) y cuan i ica los.
Una ez ob enidas las á eas de los dis in os compues os en odas las mues as de los 3 se s, se
p ocede a in e pola las señales de los compues os en las ecuaciones de las ec as de calib ado
( e anexo II). Los esul ados ob enidos de las mues as de los se s se e lejan en las Tablas 9, 10
y 11. Las casillas en colo ojo co esponden a los compues os que es án po debajo del LD, las
de colo ama illo a los que es án po encima del LD y po debajo del LC y las de colo e de son
los alo es de los compues os que es án po encima del LC. Es os úl imos son los únicos que se
han podido cuan i ica .
Sie e de los compues os es udiados se pudie on cuan i ica en las mues as analizadas ya que
sus alo es es aban po encima del LC. Es os compues os ue on: acena eno; 9,9-
dime il luo eno; diisop opina aleno; 3,3,5,5- e ame ilbi enilo; 4-me ildibenzo io eno; 4,6-
dime ildibenzo io eno y 3,6-dime ilna aleno. Po o o lado, seis de los compues os se pudie on
de ec a en odas las mues as pe o es aban po debajo del LC: 2-me ilna aleno; 1-
me ilna aleno; bi enilo; 2,6-dime ilna aleno; 1-me ilpi eno y benzo(b)nap o(2,1-d) io eno.
Solamen e un compues o, el c iseno, con aba con alo es po debajo del lími e de de ección.
Los c oma og amas de las mues as FR, FA y HR se encuen an en el anexo III (Figu as 22, 23 y
24).
23
Tabla 9: Concen ación (ppm), media y des iación es anda de los dis in os ma cado es en las mues as FR (se 1).
Compues os
FR A1
FR A2
FR A3
Media
Des . Es .
FR B1
FR B2
FR B3
Media
Des . Es .
FR C1
FR C2
FR C3
Media
Des . Es .
2-MN
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
1-MN
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
BP
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
2,6-MN
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
ACE
0,518
0,543
0,535
0,532
0,0127
0,385
0,384
0,436
0,402
0,0300
0,383
0,383
0,383
0,383
0,0002
9,9-DMF
0,110
0,110
0,110
0,110
0,0002
0,114
0,113
0,107
0,111
0,0038
0,116
0,115
0,114
0,115
0,0010
2,6-DIPN
0,061
0,062
0,062
0,062
0,0002
0,068
0,068
0,071
0,069
0,0018
0,060
0,059
0,059
0,059
0,0005
3,3,5,5-TMB
0,217
0,219
0,217
0,218
0,0011
0,217
0,219
0,217
0,218
0,0008
0,217
0,217
0,217
0,217
0,0001
4-MBT
0,064
0,057
0,054
0,058
0,0050
0,061
0,061
0,049
0,057
0,0066
0,049
0,049
0,049
0,049
0,0001
4,6-DMBT
0,097
0,097
0,096
0,097
0,0003
0,096
0,096
0,096
0,096
0,0002
0,096
0,096
0,096
0,096
0,0002
3,6-DMP
0,108
0,115
0,120
0,115
0,0057
0,078
0,078
0,078
0,078
0,0002
0,079
0,079
0,078
0,079
0,0005
1-MPYR
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
BZNT
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
CHRY
<LD
<LD
<LD
<LD
<LD
<LD
<LD
<LD
<LD
24
Tabla 10: Concen ación (ppm), media y des iación es ánda de los dis in os ma cado es en las mues as FA (se 2).
Compues os
FA A1
FA A2
FA A3
Media
Des . Es .
FA B1
FA B2
FA B3
Media
Des . Es .
2-MN
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
1-MN
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
BP
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
2,6-MN
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
ACE
0,435
0,437
0,441
0,438
0,0028
0,384
0,383
0,404
0,390
0,0115
9,9-DMF
0,109
0,110
0,107
0,109
0,0016
0,118
0,119
0,123
0,120
0,0025
2,6-DIPN
0,065
0,062
0,063
0,063
0,0013
0,066
0,070
0,070
0,069
0,0022
3,3,5,5-TMB
0,217
0,217
0,217
0,217
0,0001
0,217
0,218
0,218
0,218
0,0005
4-MBT
0,049
0,049
0,050
0,049
0,0005
0,049
0,051
0,050
0,050
0,0011
4,6-DMBT
0,096
0,096
0,096
0,096
0,0001
0,095
0,096
0,095
0,096
0,0004
3,6-DMP
0,078
0,078
0,078
0,078
0,0001
0,078
0,080
0,078
0,079
0,0010
1-MPYR
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
BZNT
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
LD-LC
CHRY
<LD
<LD
<LD
<LD
<LD
<LD
31
in a; y el e ce o es el palmi a o de isop opilo ( azo ojo), p o enien e del en ase con in a más
adhesi o.
Pos e io men e, se supe pusie on las mues as más ep esen a i as del se 2, FA A y FA B ( e
igu a 26 del anexo IV). Así pues, de los dos compues os iden i icados ( azo azul) p o enien es
de la in a de esos en ases, el más in enso es el sebaca o de dibu ilo. Se puede obse a ambién
una señal muy in ensa ( azo neg o) de un compues o únicamen e p esen e en el ma e ial sin
in a.
Finalmen e, se supe pusie on las mues as más ep esen a i as del se 3, HR A, HR B y HR C ( e
igu a 27 del anexo IV). Se obse a cla amen e un pico con una in ensidad des acable, que se
iden i ica con el compues o 7,9-Di- e -bu il-1-oxaspi o(4,5)deca-6,9-diene-2,8-diona. Es e
p o iene p incipalmen e del políme o base ( azo neg o). Es e compues o posee unas
excelen es p opiedades pa a se empleado en ma e iales de en asado plás ico de alimen os
(Chemical Book, 2020).
6. CONCLUSIONES.
Debido a la di icul ad de análisis de los acei es mine ales p o enien es de in as de en ases
plás icos alimen a ios y pa a e i a una inco ec a in e p e ación de los esul ados de es os (po
ejemplo, sob ees imación po poca de inición c oma og á ica), se selecciona on 16 ma cado es
de dichos acei es mine ales, pa a los cuales se op imizó un mé odo de análisis po HS SMPE-GC-
MS capaz de de ec a es os compues os con una g an sensibilidad. El mé odo no pe mi ió
de ec a los dos úl imos ma cado es seleccionados: el benzo(d) luo an eno y pe ileno.
Pudo comp oba se que, pa a las dis in as mues as de políme os analizados, 7 de los 14
compues os es aban po encima del lími e de cuan i icación y po an o pudie on cuan i ica se
y emplea se como ma cado es de los MOAHs. Es os ue on: ACE; 9,9-DMF; 2,6-DIPN; 3,3,5,5-
TMB; 4-MBT; 4,6-DMBT y 3,6-DMP. T as ealiza pa a cada se una compa ación de los dis in os
ma e iales (políme o, políme o con in a y políme o con in a más adhesi o), se pudo obse a
que en los en ases donde la ecnología lexo- e e so (FR) había sido u ilizada, se de ec aban los
compues os 2,6-diisop opilna aleno, p o enien e de la in a, y la 9,9-dime il o mamida,
p o enien e del adhesi o. Pa a los en ases donde se había u ilizado la ecnología lexo-an e so
(FA), se obse a on esos 2 mismos compues os p oceden es ambos de la in a. Finalmen e, pa a
los en ases con ecnología hueco- e e so (HR), además de esos 2 compues os que p o enían de
la in a, se de ec ó el 4-MBT p o enien e del adhesi o.

32
Po o o lado, al analiza las mues as con el mé odo SCAN se pudo obse a la p esencia de una
g an can idad de compues os di e en es a los MOAHs p oceden es de las in as y adhesi os en
las mues as de los 3 ipos de se s. De las mues as del se o mado po en ases lexo- e e sos,
los compues os más in ensos ue on: el ace il ibu ilci a o, p o enien e de la in a; el palmi a o
de isop opilo, p o enien e del adhesi o; y el ácido 4-isoquinolinca boxílico p o enien e del
políme o base. De los en ases lexo-an e sos, el sebaca o de dibu ilo ue el compues o más
in enso p o enien e de las in as. Po úl imo, del se o mado po ma e iales hueco- e e sos,
ue el 7,9-Di- e -bu il-1-oxaspi o(4,5)deca-6,9-diene-2,8-diona el compues o más in enso
p o enien e del políme o base.
Es muy impo an e el con inuo es udio de los compues os químicos p esen es en los en ases
alimen a ios, ya que es os pueden mig a al alimen o en asado y epe cu i en la salud de
quienes lo ingie en. No solo hay que e alua los políme os sino las in as y los adhesi os
u ilizados, ya que como mues a el abajo la composición del ma e ial inal de en ase
depende á de la combinación de los ma e iales u ilizados y de la ecnología u ilizada pa a su
aplicación.
CONCLUSSIONS.
Due o he di icul y o analyzing mine al oils om ood plas ic packaging inks and o a oid an
inco ec in e p e a ion o hei esul s ( o example, o e es ima ion due o poo
ch oma og aphic de ini ion), 16 ma ke s o hese mine al oils we e selec ed o he which was
op imized an analysis me hod by HS SMPE-GC-MS capable o de ec ing hese compounds wi h
g ea sensi i i y. The me hod did no allow he de ec ion o he las wo selec ed ma ke s: benzo
(d) luo an hene and pe ylene.
I was ound ha , o he di e en samples o polyme s analyzed, 7 o he 14 compounds we e
abo e he limi o quan i ica ion and he e o e could be quan i ied and used as ma ke s o
MOAHs. These we e: ACE; 9,9-DMF; 2,6-DIPN; 3,3,5,5-TMB; 4-MBT; 4,6-DMBT and 3,6-DMP.
A e making a compa ison o he di e en ma e ials o each se (polyme , polyme wi h ink
and polyme wi h ink plus adhesi e), i was obse ed ha in he con aine s whe e lexo- e e se
(FR) echnology had been used, he compounds 2 we e de ec ed , 6-diisop opylnaph halene,
om he ink, and 9,9-dime hyl o mamide, om he adhesi e. Fo he con aine s whe e he
lexo-ob e se (FA) echnology had been used, he same 2 compounds we e obse ed om bo h
he ink. Finally, o packages wi h hollow- e e se (HR) echnology, in addi ion o hose 2
compounds ha came om he ink, 4-MBT om he adhesi e was de ec ed.
33
On he o he hand, when analyzing he samples wi h he SCAN me hod, i was possible o
obse e he p esence o a la ge amoun o compounds o he han MOAHs om he inks and
adhesi es in he samples o he 3 ypes o se s. O he samples om he se consis ing o lexo-
e e se con aine s, he mos in ense compounds we e: ace yl ibu ylci a e, om he ink;
isop opyl palmi a e, om he adhesi e; and he 4-isoquinolineca boxylic acid om he base
polyme . O he lexo-ob e se con aine s, dibu yl sebaca e was he mos in ense compound
om he inks. Finally, om he se o med by hollow- e e se ma e ials, 7,9-Di- e -bu yl-1-
oxaspi o (4,5) deca-6,9-diene-2,8-dione was he mos in ense compound om o he base
polyme .
The con inuous s udy o he chemical compounds p esen in ood packaging is e y impo an ,
since hese can mig a e o he packaged ood and a ec he heal h o hose who ea i . I is no
only necessa y o e alua e he polyme s bu also he inks and adhesi es used, since as he wo k
shows, he composi ion o he inal packaging ma e ial will depend on he combina ion o he
ma e ials used and he echnology used o i s applica ion.
7. VALORACIÓN PERSONAL.
La ealización de es e abajo de mane a expe imen al me ha ayudado a amplia conocimien os
eó icos y p ác icos del ámbi o de la química analí ica, como ambién de las écnicas
ins umen ales del análisis químico (asigna u as cu sadas en el p ime cu so del g ado Ciencia y
Tecnología de los Alimen os). He podido elaciona con enidos del g ado, como son las posibles
in oxicaciones po inges a de compues os, con la química, con la op imización de odo un
mé odo, el uso de un c oma óg a o de gases y el uso de un p og ama median e el cual he
ap endido a lee c oma og amas.
También he ap endido la impo ancia del análisis de los en ases empleados pa a alimen os, en
conc e o los plás icos, ya que en una simple bolsa de snacks in an iles se pueden iden i ica una
g an can idad de compues os, en su mayo ía óxicos a g andes can idades de inges a, que
poseen p opiedades plas i ican es.
Po úl imo, quie o ag adece la ayuda y o ien ación de mis di ec o as Celia Domeño y Ma ga i a
Azna , sin la cual es e abajo no hubiese podido lle a se a cabo.
34
8. BIBLIOGRAFÍA
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38
9. ANEXOS.
ANEXO I.
Tabla 2: Tabla de los pa ones con sus espec i os pesos.
A pa i de 100ppm
Obje i o
Peso dis. Mad e (g)
Peso disoluci. Final (g)
10ppm
0,3054
3,0107
7,5ppm
0,1921
2,5803
5ppm
0,137
2,778
2,5ppm
0,069
2,769
A pa i de 10ppm
Obje i o
Peso dis. Mad e (g)
Peso disoluci. Final (g)
0,05ppm
0,133
2,6704
0,01ppm
0,0308
3,1012
0,005ppm
0,027
5,7464
A pa i de 1ppm
Obje i o
Peso dis. Mad e (g)
Peso disoluci. Final (g)
0,05ppm
0,133
2,6704
0,01ppm
0,0308
3,1012
0,005ppm
0,027
5,7464
A pa i de 100ppb
Obje i o
Peso dis. Mad e (g)
Peso disoluci. Final (g)
1ppb
0,0289
2,9029
Concen ación po compues o a pa i de la 100ppm
Compues os
100ppm
10ppm
7,5ppm
5ppm
2,5ppm
2-MN
99,062
10,049
7,375
4,885
2,469
1-MN
108,079
10,963
8,046
5,330
2,693
BP
104,142
10,564
7,753
5,136
2,595
2,6-MN
99,433
10,086
7,403
4,904
2,478
ACE
100,851
10,230
7,508
4,974
2,513
9,9-DMF
103,834
10,533
7,730
5,121
2,587
2,6-DIPN
102,485
10,396
7,630
5,054
2,554
3,3,5,5-TMB
102,124
10,359
7,603
5,036
2,545
4-MBT
101,012
10,246
7,520
4,982
2,517
4,6-DMBT
100,516
10,196
7,483
4,957
2,505
3,6-DMP
99,428
10,086
7,402
4,903
2,478
1-MPYR
100,839
10,229
7,507
4,973
2,513
BZNT
102,953
10,443
7,665
5,077
2,565
CHRY
106,741
10,828
7,947
5,264
2,660
Tabla 3: Concen aciones po compues o en pa ones 10ppm; 7,5ppm; 5ppm y 2,5ppm.
39
Concen ación po compues o a pa i de la 10ppm
Compues os
10ppm
1ppm
0,5ppm
0,1ppm
0,75ppm
2-MN
10,049
1,004
0,499
0,100
0,753
1-MN
10,963
1,095
0,544
0,109
0,821
BP
10,564
1,055
0,524
0,105
0,791
2,6-MN
10,086
1,008
0,500
0,100
0,756
ACE
10,230
1,022
0,508
0,102
0,766
9,9-DMF
10,533
1,052
0,523
0,105
0,789
2,6-DIPN
10,396
1,039
0,516
0,104
0,779
3,3,5,5-TMB
10,359
1,035
0,514
0,103
0,776
4-MBT
10,246
1,024
0,508
0,102
0,768
4,6-DMBT
10,196
1,019
0,506
0,102
0,764
3,6-DMP
10,086
1,008
0,500
0,100
0,756
1-MPYR
10,229
1,022
0,508
0,102
0,766
BZNT
10,443
1,043
0,518
0,104
0,782
CHRY
10,828
1,082
0,537
0,108
0,811
Concen ación po compues o a pa i de la 1ppm
Compues os
1ppm
0,05ppm
0,01ppm
0,005ppm
2-MN
1,004
0,050
0,010
0,005
1-MN
1,095
0,055
0,011
0,005
BP
1,055
0,053
0,010
0,005
2,6-MN
1,008
0,050
0,010
0,005
ACE
1,022
0,051
0,010
0,005
9,9-DMF
1,052
0,052
0,010
0,005
2,6-DIPN
1,039
0,052
0,010
0,005
3,3,5,5-TMB
1,035
0,052
0,010
0,005
4-MBT
1,024
0,051
0,010
0,005
4,6-DMBT
1,019
0,051
0,010
0,005
3,6-DMP
1,008
0,050
0,010
0,005
1-MPYR
1,022
0,051
0,010
0,005
BZNT
1,043
0,052
0,010
0,005
CHRY
1,082
0,054
0,011
0,005
Tabla 5: Concen aciones po compues o en pa ones 0,05ppm; 0,01ppm y
0,005ppm.
Tabla 4: Concen aciones po compues o en pa ones 1ppm; 0,5ppm; 0,1ppm y 0,75ppm.
40
Concen ación po compues o a pa i de la 0,1ppm
Compues os
0,1ppm
0,001ppm
2-MN
0,100
0,001
1-MN
0,109
0,001
BP
0,105
0,001
2,6-MN
0,100
0,001
ACE
0,102
0,001
9,9-DMF
0,105
0,001
2,6-DIPN
0,104
0,001
3,3,5,5-TMB
0,103
0,001
4-MBT
0,102
0,001
4,6-DMBT
0,102
0,001
3,6-DMP
0,100
0,001
1-MPYR
0,102
0,001
BZNT
0,104
0,001
CHRY
0,108
0,001
Tabla 6: Concen aciones po compues o en
pa ón 0,001ppm.
47
ANEXO IV.
Figu a 25: C oma og ama de las señales esul an es de la supe posición de las mues as A, B y C del se 1 (FR).

48
Figu a 26: C oma og ama de las señales ob enidas de la supe posición de las mues as A y B del se 2 (FA).
49
Figu a 27: C oma og ama de las señales ob enidas de la supe posición de las mues as A, B y C del se 3 (HR).
50
ANEXO V.
Ac ónimos
• 2-MN: 2-me ilna aleno
• 1-MN: 1-me ilna aleno
• BP: bi enilo
• 2,6-MN: 2,6-dime ilna aleno
• ACE: acena eno
• 9,9-DMF: 9,9-dime il luo eno
• 2,6-DIP: diisop opina aleno
• 3,3,5,5-TMB: 3,3´,5,5´- e ame ilbi enilo
• 4-MBT: 4-me ildibenzo io eno
• 4,6-DMBT: 4,6-dime ildibenzo io eno
• 3,6-DMP: 3,6-dime il enan eno
• 1-MPYR: 1-me ilpi eno
• BZNT: benzo(b)nap o(2,1-d) io eno
• CHRY: c iseno
• HPLC: “High Pe o mance Liquid Ch oma og aphy” o
c oma og a ía líquida de al a e icacia.
• GC: “Gas Ch oma og aphy” o c oma og a ía de gases.
• FID: “Flame Ioniza ion De ec o ” o de ec o de ionización de
llama.
• HS: “Head Space” o espacio de cabeza.
• MS: “Mass Spec ome y” o espec ome ía de masas.
• SPME: “Solid Phase Mic o Ex ac ion” o mic oex acción en
ase sólida.
• SIM: “Selec ed Ion Moni o ing” o moni o selec i o de iones.