Valoración de la grasa en aceite de maíz, coco y orujo de aceituna por complexometría indirecta con Pb(II) y Mg(II) y establecimiento de los correspondientes índices complexométricos

ARS PHARMACE UTICA RElVISTA DEl LA FACULTAD DE FARMACIA UNIVERSIDAD DE GRANADA Tomo XIII-Núm, 9-10-11-12 Sepb e-Oc ub e-No b e-Dlcb e,1972 Di ec o . PROF. DR. JESUS CABO TORRES Subdi ec o : PROF. DR. JOSE M.' SUÑÉ ARBUSSA Je e de Redaccl6n: PROF. Adj. DR. JUAN OLIVER VERD Redaccl6n y Admlnll acl6n: FACULTAD DE FARMACIA. GRANADA-EsPAÑA Imp ime: G á icas del Su , S. A.- -Boque ón, 27-G anada 1972 1.000 ejempla es Dep. Legal Ol?, núm. 17-1960 De con o midad con lo p ecep uado en el a ículo 21 de la igen e Ley de P ensa e Imp en a se hace pública la elación de los O ganos Rec o es de es a e is a. TRABAJOS ORIGIiNAlJES DE LA FACULTAD Valo ación de la g asa en acei e de maíz, coco y o ujo de 'acei una po complexome ía indi ec a con Pb(II} y Mg(H) y es able cimien o de los co espondien es índices complexomé icos, PAG. po R. Ga cia Villano a y M.a I. Al a ez Tinau ... 161 Con ibución expe imen al al es udio de la de e minación de la po encia de los emulgen es de i ados del So bi an. IV. Es udio de la es abilidad de emulsiones agua-acei e, po J. A. Cas- e á y J. M.a Suñé 167 La expe imen ación de la acuna en Na a a, po J. A. Pé ez Ro- me o 185 Conside aciones sob e el análisis g anulomé ico aplicado a di e en- es ipos d e suelos, po J. L. G.a-'Chicano, C. Sie a y M. Delgado... 193 In luencia de 'algunas bases xan icas sob e inges a y diges ibilidad en a as alimen adas con dis in os ni eles '€ne ,gé icos, po Ma ía's Faja do Ma os 201 TRABAJOS DE REVISION Aspec os ecológicos de la lucha con a las plagas del campo, po Miguel Mon eoli a He nández ... 207 TRABAJOS ORIGINALES DE LA FACULTAD DEPARTAMENTO DE BROMATOLOGIA, TOXICOLOGIA y ANALISIS QUIMICO APLICADO Di ec o : P o . D . D. RAFAEL GARCIA VILLANOVA V ALORACION DE LA GRASA EN ACEITE DE MAIZ, COCO y ORUJO DE ACEITUNA POR COMPLEXOMETRIA INDIRECTA CON Pb(II) Y Mg(II) Y ESTABLECIMIENTO DE LOS CORRESPONDIENTES INDICES COMPLEXOMETRICOS po R. GARCIA VILLANOVA y M." 1. ALVAREZ TINAUT INTRODUCCION La de e minaéión de la g asa po écnicas complexomé icas in di ec as empleando ca iones p ecipi an es como Ba(II), Pb(II), Mg(II) Y Ca(II) iene siendo desa ollada po noso os y nues os colabo ado es (1, 2, 3, 4, 5, 6 Y 7). En el p esen e abajo se hace una aplicación del mé odo o ien ado undamen almen e al es ablecimien o del "índice complexomé ico" p opues o po noso os (8), al mismo iempo que se ap o echa pa a conoce la iqueza g asa de los acei es es udiados y es ablece el ac o más adecuado pa a cada uno de es os acei es. PARTE EXPERIMENTAL Fundamen o del mé odo Es ando cons i uida la g asa po glicé idos de los ácidos g asos, és os son libe ados al es ado de sales po ásicas, al ealiza la sapo ni icación en medio hid oalcolólico con KOH, según el siguien e esquema: CH2 -OOC - R CHzOH CH -OOC - R + 30H- .... --- � CHOH 3R -COO- CH2 -OOC - R 162 R. GARCÍA VlLLANOVA y M.a. l. ALVAREZ TINAUT Las aniones de los ácidos g asos (R-eOO-) p ecipi a án con ex ceso de disolución i ulada de Mg(II) o Pb(II), según la eacción: 2R -eoo- + M2+ (R -eOO)z M sien M2+ el ca ión di alen e Mg(II) o Pb(II) El p ecipi ado an e io se á sepa ado po il ación, alo ándo se en el il ado el exceso de Mg(II) o Pb(II) con disolución de EDTA de igual mola idad, deduciéndose la iqueza en g asa y el "índice complexomé ico" po la di e encia en e los mI de disolución de Mg(II) o Pb(II) ag egados y los consumidos de disolución de EDTA, como se indica á en los cálculos. Disoluciones empleadas Disolución de EDTA 0,05 M.-18,61 g de EDTA desecado a 70' e se disuel en en agua des ilada y se comple a has a 1.000 mI. Se i ula en e a disoluciones de ClzCa pa iendo de C03Ca (RA.) de igual mola idad en p esencia de Mu exida como indicado . Disolución de ni a o de plomo 0,05 M.-16,56 g de ni a o de plomo Me ck (RA.) se disuel en en agua des ilada has a 1.000 mI. Se comp ueba es a disolución en e a EDTA de igual mola idad, pa iendo de 40 mI, añadiendo 5 mI de disolución egulado a, 5 mI de disolución de ácido a á ico y 5 go as de disolución de neg o de E ioc omo T has a i aje al azul. Disolución de sul a o magnésico 0,05 M.-12,32 g de S04Mg. 7 HzO (RA.) desecado a 60° e, se disuel en en agua des ilada y se comple an has a 1.000 ml.La i ulación se ealiza con disolución de EDTA de igual mola idad, pa iendo de 50 mI de disolución, aña diendo 50 mI de agua des ilada, 2 mI de disolución eg�lado a de pH = 10 Y 5 go as de disolución de Neg o T de E ioc omo y diso lución de EDTA has a apa ición del colo azul pu o. Disolución egulado a.-94 g de ni a o amónico en 794 mI de disolución de amoníaco (D = 0,923) comple ando has a 1.000 mI con agua des ilada. Disolución egulado a.-67,5 g de clo u o amónico y 570 mI ,de disolución de hid óxido amónico (D = 0,923) se disuel en y com ple an con agua des i.1ada has a 1.000 mI ARS PHARMACEUTICA 163 Disolución de ni a o amónico 1 M.-80 g de ni a o amónico (R.A.) se disuel en en agua des ilada has a 1.000 mI. Disolución de ácido ní ico.-50 mI de ácido ní ico (D = 1,38) se disuel en en agua des ilada has a 500 mI. Disolución de KOH alcohólica al 8%.-3,2 g de KOH sin ca bo na a se disuel en en 3,2 mI de agua y se comple a has a 40 mI con alcohol e ílico de 99%. Es con enien e su p epa acinó en el mo men o de usa la. Disolución de ácido a á ico 1 M.-150 g de ácido a á ico en agua des ilada has a 1.000 mI. Disolución de enol aleína.-1 g de enol aleína en 100 mI de alcohol e ílico. Disolución del indicado .-1 g de Neg o de T de E ioc omo se disuel e en 100 mI de me anol. E anol de 40°.-420 mI de alcohol e ílico de 96° se comple an has a 1.000 mI con agua des ilada. Mé odo 5 g de acei e pesados con exac i ud se saponi ican con 40 mI de disolución alcohólica de KOH al 8%, hi iendo a e lujo du an e unos 20 minu os y el con enido del ma az se aslada cuan i a i a men e a o o a o ado de 500 mI, la ando el p ime o con 40 mI de alcohol de 40° y en asando inalmen e con agua des ilada. Valo ación con Pb(II).-A 50 mI de la disolución an e io que con iene 0,5 g de g asa, pues os en un aso de p ecipi ados se le ag egan una go a de disolución de enol aleina y disolución de ácido ní ico al 10% go a a go a has a consegui un ono osado muy enue del indicado . Se ag egan 3 mI de disolución de ni a o amó nico, 25 mI de disolución de ni a o de Plomo, 0,05 M, se deja e posa unos 10 minu os, se il a po il o de pliegues y se la a con 80 mI de agua des ilada en dos eces. Al il ado se le añaden 5 mI de disolución de ácido a á ico, 5 mI de disolución egulado a de ni a o amónico-amoníaco, 7 go as de indicado neg o T de E ioc omo y se alo a con EDTA 0,05 M has a i aje al azul. Valo ación con Mg(II).-A 50 mI de la disolución de sales po ásicas de los ácidos g asos, pues os en un aso de p ecipi ado de 250 mI, se ag egan 6 mI de disolución egulado a de clo u o amó- 164 R. GARCÍA VILLANOVA y M.a 1. ALVAREZ TINAUT nico-amoníaco y 25 mI de disolución de sul a o magnésico 0,05 M agi ando con inuamen e. Se deja eposa el p ecipi ado unos 10 mi nu os y se il a a con inuación po un il o de pliegues la ando el ma az y el p ecipi ado con 50 mI de agua des ilada. El il ado se ecoge en un ma az e lenmeye de 250 mI, se añaden 7 go as de indicado Neg o de E ioc omo T y se i ula con EDTA 0,05 M has a i aje al azul. Cálculos De acue do con los esquemas expues os en el undamen o del mé odo, la es equiome ía de la eacción nos mues a que un mol de Mg(II) o Pb(II) eacciona con 2/3 d.el peso molecula del co es pondien e iglicé ido. Del peso molecula medio de los ácidos g asos que cons i uyen los glicé idos de la g asa de ge men de maíz, de la g asa de coco y la de o ujo de acei una (9) se deduce que un mI de ca ión di alen e (Mg(II) o Pb(II) 0,05 M) se co esponde ::on 0,02893 g de acei e de ge men de maíz, 0,02252 g de acei e de coco y 0,52925 g de acei e de o ujo de acei una. De igual mane a, conociendo el núme o de mI de EDTA 0,05 M gas ados se deduce el "índice complexomé ico" de las espec i as g asas (loc. ci .). En la Tabla 1 se exponen 1 s esul ados ope ando como se in dica en el mé odo co espondien e empleando Pb(II). Las ci as con signadas ep esen an la ci a media de 40 esul ados conco dan e s pa a las g asas es udiadas, habiéndose calculado las des iaciones ípicas con ese núme o de de e minaciones. La Tabla II se ha con eccionado con el mismo c i e io que la an e io pe o empleando Mg(II). En ambas Tablas se hace cons a el Índice complexomé ico (LC.) de los acei es es udiados. TABLA 1 EDTA EDTA G asa 0,05 M G asa Di e- E o mg/lg Des iación ensayada mI encon . encia g asa ípica (LC.) Maíz 8,24 0,4848 0,0152 3,04 623,87 ± 3,31 Coco 2,42 0,5082 0,0082 1,64 840,14 ± 3,78 O ujo acei una 8,30 0,4884 0,0116 -2,32 621,64 ± 3.31 ARS PHARMACEUTICA 165 TABLA II EDTA EDTA G asa 0,05 M G asa Di e- E o mg¡lg Des iación ensayada mI encon . encia g asa ípica (LC.) Maíz 8,09 0,4892 0,ol08 -2,16 629,41 ± 3,05 Coco 6,68 0,4125 0,0875 -17,50 681,94 ± 3,41 O ujo acei una 8,09 0,4946 0,0054 -1,08 629,45 ± 3,32 D SCUSION DE LOS RESULTADOS Acei e de maiz.-Las expe iencias ealizadas con es a g asa al alo a con Pb(II) como p ecipi an e, con i man que los e o es de i ulación ob enidos son lige amen e supe io es a los alcanzados con Mg(II), como consecuencia de la de icien e p ecipi ación de los áci dos lignocé ico, a aquí ico y linoléico, con el ca ión Pb(II), y que ha sido con i mado po noso os (loc. ci .), po lo que de i ula es a g asa con dicho ca ión con end ía u iliza un ac o empí ico igual a 0.03 que anula los apa en es e o es de i ulación (Tabla 1). En cuan o al Mg(II), los e o es son lige amen e in e io es a los an e io es, pe o se mani ies a una mayo cons ancia en los esul a dos, po lo que es e ca ión puede se i en la de e minación del Ín dice complexomé ico (Tabla II). La i ulación puede hace se muy exac a empleando el ac o 0,0294 que hace p ác icamen e nulos los e o es expe imen ales. El índice complexomé ico es ablecido pa a es a g asa esul a se 623,87 ( =10,98, a-= 3,31, a-m=2,86). G asa de coco.-La i ulación de la misma con Pb(II) in oluc a e o es pequeños y pe misibles en es e ipo de i ulación, lo que se explica po una p ecipi ación p ác icamen e cuan i a i a de los áci dos cap óico, cap ílico y cáp ico con es e ca ión, (loe. ci .) y, en cuan o al Índice complexomé ico debe hace se siemp e con es e ca ión ob eniéndose el alo del mismo pa a es a g asa 840,14 ( =14,31, a-=3,78, a-m=3,28). Acei e de o ujo.-Cuando se emplea el Pb(II) los e o es de i ulación son lige amen e supe io es a los ob enidos con Mg(II). El índice complexo mé ico de e minado con Pb(II) debe se elegido, es ableciéndose en 621,64 ( =9,65, a-=3,10, a-m=2,30). 166 R. GARCÍA VlLLANOVA y M.a l. ALVAREZ TINAUT RESUMEN Se p opone un nue o mé odo de de e minación de g asa en acei es de gé men de maíz, coco y o ujo de acei una y de e minación del "índice complexomé ico" en esos acei es, p e ia saponi icación con disolución de KOH p ecipi ación en un exceso de Mg(II) ó Pb(II) y i ulación en el il ado del exceso de sal magnésica o de sal de ,plo mo con disolución de EDTA de igual mola idad, en p esencia de ne g o de E ic omo T como indicado . Los esul ados ob enidos son pe  ec amen e ep oducibles. SUMMAR Y A new me hod is p oposed o he de e mina ion o a in ge m co n,' coconu and oli e cakes oils and de e mina ion o , he "complexome ix numbe " in hese oils a e i s saponi ica ion wi h KOH solu ion, p ecipi a ing wi h an excess o s anda d solu ion o Mg(II) and Pb(II) and i a ion in he il a e wi h EDTA solu ion o iden ical mola i y, using E ioch ome Black T as indica o . The e sul s ob ained a e pe ec ly ep oducible. BIBLIOGRAFIA l.-R. GARCIA-VlLLANOVA y M.a T. MARIN AZNAR. Anal. B om., 20, 271 (1968). 2.-F. BoscH y R. GARClA-VILLANOVA, G asas y Acei es, 19, 150 (1968). 3.- M.a C. LOPEZ MARTlNEZ y R. GARCIA-VILLANOVA. A s Pha m. 9, 425 (1968). 4.- R. GARCIA-VlLLANOVA y M.9 C. LOPEZ MARTINEZ. Ciencia e Indus ia Fa - macéu ica, 2, 185 (1970). 5.- R. GARCIA-VILLANOVA y J. SEVILLANO. Anal. B Om., 23, 285 (1971). 6.- A. SOLER HERNANDEZ y R. GARCIA-VILLANOVA. Boll. Chim. Fa m, 110, 670 (1971). 7.-R. GARClA-VILLANOVA y A. SOLER HERNANDEZ. Anal B om., 24, 209 (1972). 8.- M.a C. LOPEZ MARTINEz y R. GARClA-VILLANOVA. A s Pha m., 10, 75 (196·9). 9.-H. O. TRIEBOLD and L. W. AURAND. Food Composi ion and Analysis. Van Nos and. London (1963). Pág. 113.