Charakterisierung molekularer Parameter von
Ballaststoffkomponenten aus Markerbsen
und Lupinen im Hinblick auf ihre
physiko-chemischen Eigenschaften
vorgelegt von
Dipl.-Ing. Sabine Lämmche
aus Berlin
von der Fakultät III – Prozesswissenschaften
der Technischen Universität Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Ingenieurwissenschaften
- Dr.-Ing. -
genehmigte Dissertation
Promotionsausschuss:
Vorsitzender: Prof. Dipl.-Ing. Dr. U. Stahl
1. Berichter: Prof. Dr.-Ing. Dr. e.h. F. Meuser
2. Berichter: Prof. Dr. sc. techn. B. Senge
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 19.05.2004
Berlin 2004
D 83
Danksagung
Die vorliegende Arbeit wurde während meiner Tätigkeit als wissenschaftliche Mit-
arbeiterin am Institut für Lebensmitteltechnologie, Fachgebiet Getreidetechnologie,
der Technischen Universität Berlin angefertigt. Sie entstand unter der Leitung meines
Doktorvaters Prof. Dr. Dr. e. h. Friedrich Meuser, dem mein besonderer Dank für die
Überlassung des Themas, die hervorragende fachliche Betreuung sowie seine
nimmermüde Unterstützung meiner beruflichen Weiterentwicklung während der
langen Zeit unserer Zusammenarbeit gilt.
Herrn Prof. Dr. sc. techn. B. Senge danke ich sehr für das meiner Arbeit entgegen-
gebrachte Interesse und seine Bereitschaft, im Promotionsausschuss mitzuwirken.
Herrn Prof. Dipl.-Ing. Dr. U. Stahl danke ich für die Übernahme des Vorsitzes im
Promotionsausschuss.
Für die Bereitstellung der finanziellen Mittel zur Durchführung dieser Arbeit danke ich
der Deutschen Forschungsgemeinschaft.
Ich danke dem Fraunhofer-Institut für Verfahrenstechnik und Verpackung (IVV) in
Freising für die Bereitstellung der verwendeten Lupinenfaserpräparate.
Bei Frau Dr. Claudia Niemann möchte ich mich ganz herzlich für die fachliche Unter-
stützung bei der Vorbereitung und Durchführung dieser Arbeit bedanken. Sie war es,
die diese Arbeit initiierte und mich ermutigte, die von ihr begonnene Forschungs-
arbeit fortzuführen.
Ich danke Herrn Dr. Mirko Bunzel von der Universität Hamburg für die sehr gute
Zusammenarbeit und seine fachliche Unterstützung bei der Untersuchung der
phenolischen Carbonsäuren.
Herrn Prof. Dr. rer. nat. Kunzek danke ich für sein Interesse an meiner Arbeit, seine
fachlichen Ratschläge und die Möglichkeit, die Untersuchung der Wasserabsorption
in seinem Institut durchzuführen.
Den Mitarbeitern des Fachgebiets Getreidetechnologie der Technischen Universität
Berlin möchte ich an dieser Stelle ganz herzlich für die freundliche Unterstützung bei
der Durchführung dieser Arbeit danken. Mein besonderer Dank gilt Frau Susanne
Löffler für die hervorragende Zusammenarbeit bei der Planung und Durchführung
des Forschungsprojekts.
Nicht zuletzt danke ich meinen lieben Eltern für ihre jahrelange Unterstützung in
jeder Hinsicht. Sie haben mich stets in allen meinen Plänen und Vorhaben bestärkt
und niemals daran gezweifelt, dass ich die Dinge, die ich mir vorgenommen habe,
auch schaffen werde.
Schließlich möchte ich mich ganz besonders herzlich bei Johan und Jamie für ihr
Verständnis und ihre Geduld bedanken. Ihr beiden wart in den letzten Jahren für
mich die wichtigste Motivation, nicht nur in Bezug auf diese Arbeit!
Sabine Lämmche Berlin, April 2004
Inhaltsverzeichnis I
Inhaltsverzeichnis
1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 1
2 STAND DES WISSENS 5
2.1 Verfahren zur Gewinnung von Faserpräparaten aus Markerbsen
und Lupinen
5
2.2 Zusammensetzung und Charakterisierung von
Ballaststoffkomponenten
6
2.2.1 Zellwandpolysaccharide 6
2.2.2 Zusammensetzung und Struktur von Pflanzenzellwänden 8
2.2.3 Physiko-chemische Eigenschaften von Faserpräparaten 8
2.3 Analysentechniken zur Untersuchung der Molekularstruktur von
Nichtstärke-Polysacchariden
12
2.4 Kenntnisstand zur Charakterisierung der Nichtstärke-
Polysaccharide aus Leguminosen
14
3 MATERIAL UND METHODEN 16
3.1 Rohstoffe und Untersuchungsmaterialien 16
3.1.1 Markerbsen 16
3.1.2 Lupinenfaserpräparate 16
3.1.3 Enzyme 17
3.2 Pilot-Verfahren zur Gewinnung von Markerbsenfaserpräparaten 18
3.3 Präparative Fraktionierung der Faserpräparate 19
3.3.1 Isolierung der Löslichen und unlöslichen Ballaststoff-Fraktionen 20
3.3.2 Sequentielle Extraktion der pektinartigen NSP und Hemicellulosen 21
3.4 Analysenmethoden 24
3.4.1 Bestimmung des Wassergehaltes 24
3.4.2 Bestimmung des Stärkegehaltes 24
3.4.3 Bestimmung des Rohproteingehaltes 24
3.4.4 Bestimmung des Rohfettgehaltes 24
3.4.5 Bestimmung des Ascherückstandes 24
3.4.6 Bestimmung des Ballaststoffgehaltes 25
Inhaltsverzeichnis II
3.4.7 Bestimmung der pektinartigen Polysaccharide, Hemicellulosen,
Cellulose und Lignin
25
3.4.8 Bestimmung des Gehaltes an resistenter Stärke 25
3.4.9 Bestimmung des Galacturonangehaltes 25
3.4.10 Bestimmung des Kaltwasserquellvermögens 25
3.4.11 Bestimmung des Kaltwasserbindevermögens, des
Kaltwasserrückhaltevermögens und der Kaltwasserlöslichkeit
26
3.4.12 Bestimmung der Wasserabsorption mittels Kapillarsaugmethode 27
3.4.13 Rheologische Untersuchungen mittels Rotationsmessungen 27
3.4.14 Rasterelektronenmikroskopie 28
3.4.15 Bestimmung der Monosaccharid-Zusammensetzung der
Nichtstärke-Polysaccharide
29
3.4.15.1 Probenvorbereitung 29
3.4.15.2 Hochleistungs-Anionenaustausch-Chromatographie mit
pulsierender elektrochemischer Detektion (HPAE-PED LC)
30
3.4.16 Bestimmung von Molekulargewichten und
Molekulargewichtsverteilungen mittels Hochleistungs-
Größenausschluss-Chromatographie mit
Vielwinkelstreulichtdetektor (HP-SEC/MALLS)
31
3.4.16.1 Probenvorbereitung 31
3.4.16.2 Versuchsanordnung 31
3.4.16.3 Mittlere Molekulargewichte und Polydispersität 35
3.4.17 Identifizierung und Quantifizierung estergebundener monomerer
Phenolcarbonsäuren in unlöslichen Ballaststoffkomponenten
36
3.4.17.1 Probenvorbereitung 36
3.4.17.2 Hochleistungs-Flüssigkeits-Chromatographie mit UV-Detektion 36
3.4.18 Charakterisierung der viskoelastischen Eigenschaften von
Ballaststoffkomponenten mittels Oszillations-Rheometrie
37
4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 39
4.1 Vergleich der Inhaltsstoffzusammensetzung der Markerbsen- und
Lupinenfaserpräparate
39
4.1.1 Ballaststoff-, Stärke-, Protein- und Mineralstoffgehalt 39
4.1.2 Cellulose- und Hemicellulosegehalt im Vergleich zum Gehalt an
löslichen und unlöslichen Ballaststoffen
41
4.1.3 Pektinartige Nichtstärke-Polysaccharide 44
4.2 Vergleich ausgewählter physiko-chemischer Eigenschaften der
Markerbsen- und Lupinenfaserpräparate
47
4.2.1 Wasserbindungseigenschaften 47
Inhaltsverzeichnis III
4.2.2 Rheologische Eigenschaften 51
4.2.3 Morphologische Eigenschaften 56
4.3 Untersuchung der Monosaccharid-Zusammensetzung der Nicht-
stärke-Polysaccharid-Fraktionen aus den Faserpräparaten mittels
HPAE-PED-Chromatographie
57
4.3.1 Monosaccharid-Zusammensetzung der löslichen Nichtstärke-Poly-
saccharid-Fraktionen (lNSP)
57
4.3.2 Monosaccharid-Zusammensetzung der unlöslichen Nichtstärke-
Polysaccharid-Fraktionen (uNSP)
63
4.3.3 Monosaccharid-Zusammensetzung der Extrakte der sequentiellen
Extraktion pektinartiger Polysaccharide und Hemicellulosen
69
4.4 Untersuchung der Molekulargewichte und Molekulargewichts-
verteilungen der löslichen Nichtstärke-Polysaccharid-Fraktionen
aus den Faserpräparaten mittels HP-SEC/MALLS-
Chromatographie
78
4.5 Identifizierung und Quantifizierung estergebundener monomerer
Phenolcarbonsäuren in den unlöslichen Nichtstärke-Polysaccharid-
Fraktionen aus den Faserpräparaten mittels HPLC mit UV-
Detektion
85
4.6 Charakterisierung der Faserpräparate sowie der unlöslichen Nicht-
stärke-Polysaccharid-Fraktionen aus den Faserpräparaten mittels
Oszillationsrheometrie
88
4.6.1 Untersuchung der viskoelastischen Eigenschaften der Faserpräpa-
rate aus Markerbsen- und Lupinen-Kotyledonen
88
4.6.1.1 Amplitudensweeps 89
4.6.1.2 Frequenzsweeps 93
4.6.2 Untersuchung der viskoelastischen Eigenschaften der unlöslichen
NSP-Fraktionen aus den Faserpräparaten
96
4.6.2.1 Amplitudensweeps 96
4.6.2.2 Frequenzsweeps 99
5 ZUSAMMENFASSUNG 103
6 LITERATURVERZEICHNIS 112
7 ANHANG 121
7.1 Tabellen 121
7.2 Abbildungen 123
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