Eigenspannungen in mikrowellengesinterten
Ni/8Y-ZrO2 und NiCr8020/8Y-ZrO2
Gradientenwerkstoffen
vorgelegt von
Diplom-Mineraloge
Dirk Dantz
aus Celle
Von der Fakultät III
- Prozesswissenschaften -
der Technischen Universität Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Naturwissenschaften
- Dr. rer. nat. -
genehmigte Dissertation
Promotionsausschuss:
Vorsitzender: Prof. Dr. M. H. Wagner
Berichter: Prof. Dr. H. Schubert
Prof. Dr. M. Willert-Porada
Prof. Dr. W. Reimers
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 13. Juni 2000
Berlin 2000
D 83
II
Deckblattabbildung:
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Gefüges im keramikreichen Gebiet eines
NiCr8020/8Y-ZrO2 Gradientenwerkstoffs mit netzwerkartiger Rissbildung in der Zirkonia-
matrix infolge der Zugabe des ZrSiO4.
Berichte des Hahn-Meitner-Instituts Berlin
HMI – B 568
ISSN 0936 - 0891
III
Abstract
Dirk Dantz
Eigenspannungen in mikrowellengesinterten Ni/8Y-ZrO2 und NiCr8020/8Y-ZrO2 Gra-
dientenwerkstoffen
Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Zusammenhang zwischen den Makro- und Mikroeigen-
spannungen und den makro- und mikromechanischen Eigenschaften an drucklos mikrowel-
lengesinterten NiCr8020/8Y-ZrO2- bzw. Ni/8Y-ZrO2-Schichtverbundsystemen mit gradierter
Zwischenschicht mit Hilfe experimenteller Methoden systematisch untersucht.
Die Eigenspannungsanalysen erfolgten zerstörungsfrei mit Hilfe unterschiedlicher Beugungs-
methoden. Neben den konventionellen Methoden, wie dem sin2ψ-Verfahren oder auch der
Neutronenbeugung, wurden zur Untersuchung der gradiert zusammengesetzten Sinterkörper
spezielle Analyseverfahren eingesetzt. Die im probenoberflächennahen Bereich vorliegenden
Eigenspannungsgradienten wurden mit Hilfe des Streuvektorverfahrens analysiert. Für die
Untersuchung der Eigenspannungsverteilung im Inneren der Sinterkörper kam ein energie-
dispersives Verfahren mit sehr hoher Ortsauflösung unter der Nutzung hochenergetischer
Synchrotronstrahlung zum Einsatz, so dass selbst die Eigenspannungsverteilung in einer ho-
mogen zusammengesetzten Einzelschicht eines gradierten Verbundsystems ermittelt werden
konnte. Begleitend wurden Linienprofilanalysen durchgeführt und für die Untersuchungen des
Gefüges licht- und elektronenmikroskopische Verfahren eingesetzt.
Die Ergebnisse der Untersuchungen dokumentieren, dass die Eigenspannungsverteilung in
Gradientenwerkstoffen durch eine komplexe Überlagerung mikroskopischer und makroskopi-
scher Gradienten charakterisiert ist und von einer Vielzahl unterschiedlicher Faktoren ab-
hängt. Während die Mikroeigenspannungen vornehmlich von der Porosität und Rissdichte,
der zusätzlichen Phase ZrSiO4, der thermischen Ausdehnung der einzelnen Phasen und der
Mikrostruktur abhängen, so werden die Makroeigenspannungen maßgeblich von den
makroskopischen thermischen Ausdehnungen, der Zusammensetzungsverteilung und der
Temperaturverteilung im Sinterkörper während der Herstellung beeinflusst.
Es wurde weiterhin nachgewiesen, dass sich die einzelnen Parameter teilweise gegenseitig
beeinflussen. Eine Variation dieser Faktoren hat sowohl positive als auch negative Auswir-
kungen auf die Eigenspannungsverteilung, so dass eine Optimierung der thermomechanischen
Eigenschaften der Schichtverbundsysteme mit gradierter Zwischenschicht durch eine Anpas-
sung des Eigenspannungsprofils immer unter der Berücksichtigung der jeweiligen Auswir-
kungen des Herstellungsprozesses im Zusammenhang mit den geforderten Einsatzbedingun-
gen erfolgen muss.
IV
Vorwort des Herausgebers
Das komplexe Anforderungsprofil für Hochleistungswerkstoffe erfordert eine Optimierung
der bestehenden oder die Entwicklung neuer Werkstoffkonzepte wie beispielsweise der Gra-
dientenwerkstoffe. Durch die Verwendung von gradierten Schichtsystemen ist es möglich,
zum einen die Eigenschaften der Verbundpartner zu kombinieren, zum anderen können die
lokalen Eigenschaften eines Bauteils gezielt verändert werden. Neben den mechanisch-
technologischen Kennwerten ist dabei insbesondere die Eigenspannungsverteilung in den
Gradientenwerkstoffen von großem Interesse. In gradierten Werkstoffen kann die Eigenspan-
nungsverteilung und damit das Versagensverhalten maßgeblich über das Zusammensetzungs-
profil und die Variation der Herstellungsparameter beeinflusst werden.
Im Rahmen dieser Arbeit werden Eigenspannungsanalysen vorgestellt, die zerstörungsfrei mit
Hilfe der Beugungsmethoden durchgeführt wurden. Im oberflächennahen Bereich wird hierfür
konventionelle Röntgenstrahlung verwendet. Im Volumen stehen für die Untersuchungen
Neutronenstrahlung und Synchrotronstrahlung zur Verfügung, die Untersuchungen mit sehr
hoher lokaler Auflösung ermöglicht. Durch eine Kombination der unterschiedlichen Verfah-
ren ist die Beschreibung der Eigenspannungsverteilung für alle versagensrelevanten Bereiche
des Bauteils möglich.
Mit Hilfe der Beugungsverfahren wird die Eigenspannungsverteilung in NiCr8020/8Y-ZrO2
bzw. Ni/8Y-ZrO2 Gradientenwerkstoffen umfassend charakterisiert. Die Analysen erfolgen
systematisch in Abhängigkeit von verschiedenen Herstellungsparametern, wie beispielsweise
Zusammensetzungsverteilung oder zusätzlich beigemengten Phasen. Zur Interpretation der
Ergebnisse werden ergänzend Linienprofilanalysen sowie licht- und elektronenmikroskopi-
sche Untersuchungen herangezogen. Die aufgezeigten Zusammenhänge von Eigenspannun-
gen, Mikrostruktur, Prozessparametern und den Schädigungsmechanismen der Gradienten-
werkstoffe zeigen Möglichkeiten auf, wie durch eine gezielte Variation der Herstellungspara-
meter sowohl die Höhe als auch die Lage der Eigenspannungsmaxima beeinflusst und somit
das Versagensverhalten der Gradientenwerkstoffe entscheidend verändert werden kann.
Berlin, im Juli 2000 Walter Reimers
V
Vorwort des Verfassers
Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter
in der Abteilung „Werkstoffe – Struktur und Eigenschaften“ am Hahn-Meitner-Institut Berlin
in den Jahren 1997 bis 2000.
Mein besonderer Dank gilt Herrn Prof. Dr. W. Reimers für die Anregung zu diesem Thema,
die Betreuung der Arbeit und sein stetes Interesse am Fortgang der Untersuchungen, die durch
zahlreiche Diskussionen gefördert wurden. Weiterhin möchte ich mich bei Prof. Dr. W. Rei-
mers für die Übernahme eines Gutachtens bedanken.
Frau Prof. Dr. M. Willert-Porada danke ich besonders herzlich für das dieser Arbeit entgegen-
gebrachte Interesse, die hilfreichen Diskussionen und die Bereitschaft diese Arbeit zu begut-
achten. Darüber hinaus möchte ich mich bei Frau Prof. Dr. M. Willert-Porada und Dr. R. Bor-
chert für die Herstellung und Bereitstellung der untersuchten Proben bedanken.
Herrn Prof. Dr. H. Schubert bin ich für die Erstellung des Gutachtens verbunden.
Bei Prof. Dr. M. H. Wagner bedanke ich mich besonders für die Übernahme des Vorsitzes des
Promotionsausschusses.
Weiterhin möchte ich mich bei Dr. Ch. Genzel für sein großes Interesse an dieser Arbeit, die
fachlich sehr anregenden Diskussionen und Ratschläge bedanken. Ferner gilt mein Dank der
gesamten Arbeitsgruppe von Herrn Prof. Dr. W. Reimers für ihre Unterstützung und die gute
Zusammenarbeit, insbesondere Dipl.-Ing. C. Bohne, Dipl.-Min. S. Dieter und Cand.-Ing. E.
Wild für die Probenpräparation sowie für die Unterstützung und die hilfreichen Anregungen
zu den elektronenmikroskopischen Untersuchungen.
Abschließend möchte ich mich ganz besonders bei meiner Frau, Christine Lapke, bedanken,
ohne deren großartige Unterstützung diese Arbeit wohl nicht entstanden wäre.
Berlin, im Juli 2000 Dirk Dantz
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