Electrochemical Oxidation and Reduction of
5-Hydroxymethylfurfural in Alkaline Water Electrolyzers
vorgelegt von
M. Sc.
Philipp Marcel Hauke
an der Fakultät II – Mathematik und Naturwissenschaften
der Technischen Universität Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Naturwissenschaften
Dr. rer. nat.
genehmigte Dissertation
Promotionsausschuss:
Vorsitzende: Prof. Dr. Maria Andrea Mroginski
Gutachter: Prof. Dr. Peter Strasser
Gutachter: Prof. Dr. Holger Dau (FU Berlin)
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 13. Juli 2023
Berlin 2023
Danksagung
Zunächst möchte ich mich ausdrücklich bei Herrn Prof. Peter Strasser bedanken, der es
ermöglichte, meine Fähigkeiten und Kenntnisse zu erweitern, indem er mich immer wieder vor
neue Herausforderungen stellte und mir half diese zu bewerkstelligen. Ebenso möchte ich mich
für die gute Zusammenarbeit bedanken. Über den gesamten Zeitraum meiner Promotion
ermöglichte er mir eine freie aber effektive Arbeitsweise.
Ebenfalls möchte ich mich bei Herrn Prof. Holger Dau für die Übernahme des 2. Gutachtens
bedanken.
Außerdem bedanke ich mich bei Frau Prof. Maria Andrea Mroginski für die Übernahme des
Vorsitzes.
Zusätzlich möchte ich mich bei dem gesamten Arbeitskreis für das nette Miteinander und
jegliche wissenschaftliche und nicht wissenschaftliche Hilfe, bedanken. Im Speziellen möchte
ich mich bei Sven, Trung, Beni, Thomas, Malte und Tim für die Zusammenarbeit bedanken.
Auch bei meinen ehemaligen Kommilitonen und Freunden Robert, Olli, Kai, Paul und Jannik
möchte ich mich für offene Ohren während des gesamten Studiums und auch für den
notwendigen Ausgleich neben dem Studium bedanken.
Am Ende gilt natürlich auch meiner Familie großer Dank, für die Motivation, Geduld und lieben
Worte während des gesamten Studiums.
I
Table of Contents
Table of Contents ...................................................................................................................... I
Zusammenfassung ................................................................................................................... V
Abstract ................................................................................................................................. VII
1 Introduction ...................................................................................................................... 1
1.1 Electrochemical Water Splitting ............................................................................................ 3
1.1.1 Alkaline Hydrogen Evolution Reaction (HER) ............................................................................... 5
1.1.2 Alkaline Oxygen Evolution Reaction (OER) .................................................................................. 6
1.2 Electrochemical conversion of 5-Hydroxymethylfurfural ..................................................... 8
1.2.1 Electrochemical Oxidation of HMF ................................................................................................ 9
1.2.2 Electrochemical Reduction of HMF .............................................................................................. 12
1.3 Motivation, Scope, and Outline ........................................................................................... 14
2 Theoretical Background ................................................................................................ 16
2.1 Fundamentals of Electrochemistry....................................................................................... 16
2.2 Thermodynamics of Electrochemistry ................................................................................. 18
2.3 Kinetics of Electrochemistry ................................................................................................ 23
2.3.1 Reaction Rate – Bond Strength – Relation .................................................................................... 27
2.4 Organic Electrochemistry .................................................................................................... 30
3 Experimental ................................................................................................................... 32
3.1 Synthesis .............................................................................................................................. 32
3.1.1 Microwave Assisted One-pot Synthesis of NiX(-CO32-)-LDH Powder ........................................ 32
3.1.2 Anion Exchange for NiX(-CO32-)-LDH Powder ........................................................................... 32
3.1.3 Microwave Assisted One-pot Synthesis of the As-prepared NiFe(-CO32-)-LDH@NF Electrodes 33
3.1.4 Anion Exchange of the As-prepared NiX(-CO32-)-LDH@NF Electrodes ..................................... 33
3.1.5 Precipitation Synthesis of Pure Metal Oxides (MOx; M= Cu, Ni, Fe, Co) .................................... 34
3.1.6 Precipitation Synthesis of Mixed Metal Oxides (CuO/MOx 10 mol%; M= Ni, Fe, Co) ............... 34
3.2 Characterization Methods .................................................................................................... 34
3.2.1 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) .................................... 34
3.2.2 Powder X-Ray Diffraction and Thin Film X-Ray Diffraction (XRD) .......................................... 35
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