scieee Science in your language
[en] (orig)
Einsatzmöglichkeiten der Ultraschallstehwellenzerstäubung in der
Lackiertechnik –
Vergleich der Tropfengrößenverteilungen mit pneumatischer, hydrau-
lischer und Hochrotationszerstäubung
Der Fakultät für Naturwissenschaften
Department Chemie
der Universität Paderborn
zur Erlangung des Grades eines
Doktors der Naturwissenschaften
Dr. rer. nat.
vorgelegte Dissertation
von
Diplom-Chemiker
Jörn Vestweber
1. Gutachter Prof. Dr. A. Goldschmidt
2. Gutachter Prof. Dr. H.-J. Warnecke
Paderborn 2004
Danksagung
Mein besonderer Dank gilt Herrn Prof. Dr. Artur Goldschmidt, der die Durchführung dieser
Dissertation erst ermöglichte und betreute.
Herrn Prof. Dr. Hans-Joachim Warnecke danke ich für sein Engagement im Projekt und die
Übernahme des Korreferates.
Für die finanzielle Unterstützung bedanke ich mich bei der Fa. Volkswagen AG, insbesondere
bei Herrn Dr. F. W. Behrens sowie bei der Fa. UCB Chemicals, insbesondere bei Herrn Dr.
Luc Moens und Frau Dr. Nele Knoops.
Herrn Dipl.-Chem.-Ing. Martin Samusch danke ich für die konstruktiven Anmerkungen zur
experimentellen Durchführung. Ihm, Herrn Dipl.-Chem. Jörg Muhle und Herrn PD Dr. Dieter
Bothe sei für die kritische durchsicht des schriftlichen Teils gedankt.
Bei Herrn Dr. Jürgen Nolte (Fa. Dürr AG) bedanke ich mich für die Bereitstellung des Hoch-
rotationszerstäubers sowie der fachlichen Unterstützung.
Herrn Klaus Reiß (Fa. Graco) danke ich für die materielle Unterstützung zur experimentellen
Durchführung der hydraulischen Zerstäubung.
Herrn Dr. Oliver Reipschläger danke ich für die gute Zusammenarbeit im Projekt.
Für die Durchführung unzähliger Messreihen zur Partikelgrößenbestimmung der untersuchten
konventionellen Zerstäubungstechniken danke ich Herrn Dr. Michael Top.
Bei allen Mitarbeitern des Fachgebietes Chemie und Technologie der Beschichtungsstoffe,
insbesondere bei Frau Martina Müller, Herrn Georg Bastwöste, Herrn Bastian Krauss und
Herrn Markus Lubig bedanke ich mich für das angenehme Arbeitsklima sowie die hilfsbereite
Unterstützung während der durchgeführten Forschungsarbeiten.
Meiner Freundin Martina danke ich für die mentale Unterstützung, Motivation und ihr Ver-
ständnis während der Fertigstellung meiner Dissertation.
___________________
Meiner Familie
Inhaltsverzeichnis I
Inhaltsverzeichnis
SYMBOL- /ABKÜRZUNGSVERZEICHNIS.............................................................III
................................................................................................ VZUSAMMENFASSUNG
1 EINLEITUNG..................................................................................................................1
2 PROBLEM- UND AUFGABENSTELLUNG ...............................................................4
3 STAND DES WISSENS...................................................................................................7
3.1 GRUNDLAGEN DER ZERSTÄUBUNG ....................................................................................................... 7
3.2 ANGEWANDTE ZERSTÄUBUNGSTECHNIKEN........................................................................................ 10
3.2.1 Pneumatische Zerstäubung ........................................................................................................... 10
3.2.2 Hydraulische Zerstäubung ............................................................................................................ 12
3.2.3 Hochrotationszerstäubung ............................................................................................................ 15
3.3 AKTUELLER STAND DER ULTRASCHALLSTEHWELLENZERSTÄUBUNG................................................. 18
3.3.1 Physikalische Grundlagen von Schall und Ultraschall................................................................. 19
3.3.2 Charakteristische Kenngrößen des Ultraschalls........................................................................... 19
3.3.3 Grundgleichungen zur Beschreibung des Schalls......................................................................... 21
3.3.4 Entstehung stehender Wellen ........................................................................................................ 22
3.3.4.1 Interferenz zweier Wellen ................................................................................................................... 22
3.3.4.2 Zwei Schallquellen mit und ohne Frequenzunterschied ...................................................................... 23
3.3.4.3 Einflussgrößen auf den Schallwechseldruck ....................................................................................... 26
3.4 GRUNDLAGEN ZUR TEILCHENGRÖßENBESTIMMUNG........................................................................... 29
3.4.1 Allgemeine Theorie der Laserlichtbeugung .................................................................................. 29
3.5 GRUNDLAGEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON PARTIKELGRÖßENVERTEILUNGEN............................. 32
3.5.1 Darstellung von Partikelgrößenverteilungen................................................................................ 32
3.5.2 RRSB-Verteilungsfunktion............................................................................................................. 34
3.5.3 Charakteristische Kennwerte von Teilchengrößenanalysen ......................................................... 35
3.5.3.1 Durchschnittliche Partikeldurchmesser ............................................................................................... 35
3.5.3.2 Charakteristische Äquivalentdurchmesser........................................................................................... 36
3.5.3.3 Kennwerte zur Verteilungsbreite......................................................................................................... 37
4 EXPERIMENTELLER TEIL.......................................................................................39
4.1 ULTRASCHALLSTEHWELLENZERSTÄUBUNG........................................................................................ 39
4.1.1 Erzeugung des Ultraschallstehwellenfeldes.................................................................................. 39
4.1.1.1 Temperatureinfluss auf die Schwingerfrequenz .................................................................................. 41
4.1.1.2 Einfluss der Betriebsdauer auf die Schwingerfrequenz....................................................................... 42
4.1.2 Mechanismus der USZ .................................................................................................................. 43
4.1.2.1 Interferometrische Schallfelduntersuchungen ..................................................................................... 43
4.1.2.2 Untersuchung der kontinuierlichen USZ von Fluiden......................................................................... 46
II Inhaltsverzeichnis
4.1.3 Ultraschallstehwellenzerstäubung diverser Polymerlösungen...................................................... 54
4.1.3.1 Desintegration im Ultraschallstehwellenfeld ohne elektrostatischer Unterstützung............................ 54
4.1.3.2 Ultraschallstehwellenzertäubung mit elektrostatischer Unterstützung ................................................ 93
4.1.4 USZ von Polymerschmelzen........................................................................................................ 103
4.1.4.1 Anlage und Methode......................................................................................................................... 103
4.1.4.2 Ergebnisse ......................................................................................................................................... 105
4.2 ALTERNATIVE ZERSTÄUBUNGSTECHNOLOGIEN................................................................................ 111
4.2.1 Vergleich zwischen pneumatischer Zerstäubung und USZ ......................................................... 111
4.2.1.1 Anlage und Methode......................................................................................................................... 111
4.2.1.2 Ergebnisse – USZ und pneumatische Zerstäubung im Vergleich...................................................... 112
4.2.2 Vergleich zwischen hydraulischer Zerstäubung und USZ........................................................... 118
4.2.2.1 Anlage und Methode......................................................................................................................... 118
4.2.2.2 Ergebnisse – Vergleich USZ mit hydraulischer Zerstäubung............................................................ 119
4.2.3 Vergleich zwischen Hochrotationszerstäubung und USZ............................................................ 124
4.2.3.1 Anlage und Methode......................................................................................................................... 124
4.2.3.2 Ergebnisse – Vergleich USZ mit Hochrotationszerstäubung............................................................. 125
5 DISKUSSION DER ERGEBNISSE...........................................................................131
6 AUSBLICK...................................................................................................................133
7 ANHANG......................................................................................................................135
7.1 GERÄTELISTE.................................................................................................................................... 135
7.2 LISTE UND DATEN DER FILMBILDNER............................................................................................... 140
8 LITERATUR................................................................................................................145
Symbolverzeichnis III
Symbol- /Abkürzungsverzeichnis
Symbol Bedeutung Einheit
ϕ
Elongation [µm]
ϕ
max maximale Amplitude [µm]
c Schallgeschwindigkeit [m⋅s-1]
T Temperatur [K]
R Gaskonstante [JK-1mol-1]
κ
Adiabatenexponent [-]
k Wellenzahl [m-1]
λ
Wellenlänge [m]
ω
Kreisfrequenz [s-1]
f Frequenz [Hz]
fs Schwebungsfrequenz [Hz]
Ts Schwebungsdauer [s]
t Zeit [s]
u Schallschnelle [m⋅s-1]
umax maximale Schallschnelle [m⋅s-1]
p Schallwechseldruck [bar]
pmax maximaler Schallwechseldruck [bar]
ρ
Dichte [kg⋅m-3]
E Energiedichte [kg⋅m-1⋅s-1]
I Intensität [W⋅m-2]
L Länge [m]
∆
Laplace-Operator [-]
x,y,z Koordinaten [-]
k1,k2 Konstante [-]
peff effektiver Schallwechseldruck [bar]
p0 Umgebungsdruck [bar]
A max. Schwingungsamplitude [µm]
NK Knotenzahl [-]
p*eff eff. Schallwechseldruck bezogen auf den Umbebungsdruck [-]
Z* normierte Schallimpedanz des Gases bezogen auf die [-]
Schallimpedanz der Luft unter Normalbedingung
A* Schwingungsamplitude der Sonotroden bezogen auf eine [-]
100 µm Amplitude
f* Schwingungsfrequenz bezogen auf 20 kHz [-]
pb Bernoulli-Sog [bar]
pS Schallstrahlungsdruck [bar]
pi innerer Druck des Fluids [bar]
SK Kalottentiefe [m]
xs Sonotrodenabstand [m]
α
relativer Anstellwinkel [°]
q(d) Verteilungsdichte [-]
Q(d) Verteilungssumme [-]
d10,3 Durchmesser Klassenobergrenze bei Durchgangssumme =10% [µm]
d50,3 Medianwert [µm]
IV Symbolverzeichnis
Symbol Bedeutung Einheit
d3,2 Sauter-Durchmesser [µm]
dmax maximaler Tropfendurchmesser [µm]
∆ relative Verteilungsbreite [-]
δ
Dispersionsindex [-]
a,i.j,k,r Indices [-]
n Streuparameter [-]
d ,d’ Teilchendurchmesser, Lageparameter [m]
α Mie-Parameter [-]
θ
Streuwinkel [°]
m komplexer Brechungsindex [-]
r Teilchenradius [m]
J1 Besselfunktion 1. Art und Ordnung [-]
We Weberzahl [-]
Re Reynoldszahl [-]
d Durchmesser [m]
dD Düsendurchmesser [m]
D Zerstäuberdurchmesser [m]
N Drehzahl [s-1]
Lack
m
& Massenstrom (Lack) [g⋅min-1]
η
Viskosität [Pa⋅s]
σ
Oberflächenspannung [N⋅m-1]
σ
L Oberflächenspannung des Fluids [N⋅m-1]
σ
L’ effektive Oberflächenspannung des Fluids [N⋅m-1]
ε
L Oberflächenladungsdichte [J⋅m-3]
Abkürzungen:
USZ Ultraschallstehwellenzerstäubung
PGV Partikelgrößenverteilung
BDGA Butyldiglycoalacetat,
{IUPAC: [2-(2-Butoxyethoxy)-ethyl]-acetat}
Zusammenfassung V
Zusammenfassung
Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Ultraschallstehwellenzerstäubung von hochvisko-
sen Fluiden zu feinen Partikeln. Hierzu wurden vergleichend die Tropfengrößen mit der
pneumatischen und hydraulischen Zerstäubung sowie der Hochrotationszerstäubung analy-
siert.
Zu Beginn der Untersuchungen wurden mittels eines Mach-Zehnder-Interferometers und der
Hochgeschwindigkeits-Blitzlichtfotographie neue Erkenntnisse bezüglich des Mechanismus
der USZ gewonnen. So haben kleinere Störkörper keinen nennenswerten Einfluss auf das
quasistationäre Ultraschallstehwellenfeld. Erst größere Lamellen führen zu einer verstärkten
Schallabsorption und zum Verlassen des gewünschten Zerstäubungsmechanismus. Da unter
diesen Bedingungen die Lamelle erst außerhalb des optimalen Zerstäubungspunktes desin-
tegriert, ist eine sprunghafte Änderung der Partikelgrößenverteilung zu größeren Teilchen zu
verzeichnen.
Insgesamt gesehen haben die folgenden Veränderungen:
− Erhöhung der Fluidgeschwindigkeit (Massen- bzw. Volumenstrom)
− Erhöhung der Viskosität
− Geringere Schallwechseldruckamplituden (Schwingungsamplitude)
eine negative Auswirkung auf die Zerstäubung bzw. den Zerfallmechanismus. Hinsichtlich
der Einflüsse von der Oberflächenspannung und Dichte sind die Abhängigkeiten marginal
und für die durchgeführten Untersuchungen ohne Bedeutung.
Die Phänomene der auftretenden Ultraschallwinde und des Rücksprühens führen zu einer ver-
stärkten Verschmutzung der Sonotrodenstirnflächen und daher zur Bildung von Fehlpartikeln.
Der optimale Resonanzabstand des Stehwellenfeldes wird im Wesentlichen von der Tempera-
tur beeinflusst. Aufgrund der auftretenden Nichtlinearitäten bei der USZ werden die Sonotro-
denabstände empirisch über die Partikelgrößenverteilung bestimmt.
Die Verwendung von Lenkluft hat einen Einfluss auf die Zerstäubungsgüte respektive Parti-
kelgrößenverteilung. Dabei spielt die Auslegung der Lenkluft sowie die Luftmenge und Luft-
geschwindigkeit eine wichtige Rolle. Besonders bei der Desintegration geringer Fluidmengen
ist die Gestaltung der Düse (Düsenform und –größe) ein wichtiges Kriterium, das bei höheren
Massenströmen in den Hintergrund rückt.
VI Zusammenfassung
Für die Düsenposition und die Einstellung verschiedener Anstellwinkel zwischen den gegen-
überliegenden Sonotroden gibt es gewisse Toleranzbereiche, die keine wesentlichen Auswir-
kungen auf die Zerstäubung haben.
Die Frequenzzunahme mit der Betriebsdauer durch eine Temperaturänderung ist für beide
Schwinger nahezu identisch. Daher bleibt die Schwebungsfrequenz während des Desintegra-
tionsprozesses konstant.
Schwingersysteme mit Schwebungsfrequenzen kleiner 100 Hz sind für die USZ aufgrund
eines Pulsieren des sich ausbildenden Sprays von Nachteil. Hohe Frequenzdifferenzen hinge-
gen ändern die Partikelgrößenverteilung nicht merklich.
Eine Verringerung des Schallwechseldrucks durch Variation des Resonanzabstandes oder der
Schwingungsamplitude führt zu einer Erhöhung des d50,3-Wertes, wobei beide Größen sich
genau gegenläufig verhalten.
Der größte Vorteil bei der USZ in einem 5-Knotenfeld gegenüber einem 3-Knotenfeld ist die
Bildung von geringeren Mengen an Fehlteilchen. Jedoch ist unter diesen Bedingungen die
Verwendbarkeit der für die Experimente eingesetzten USZ-Anlage mit Massenströmen größer
100 bis 150 g/min bei einer gleichzeitigen Viskosität von etwa 500 mPa⋅s noch nicht gegeben.
Vor allem der maximale Tropfendurchmesser wird durch eine Steigerung der Viskosität und
des Massenstroms negativ beeinflusst. Derzeit kann nicht abgeschätzt werden, inwieweit die-
ses Ergebnis von der Sonotrodenverschmutzung überlagert wird.
Nach Überschreiten eines sog. kritischen Massenstroms bzw. Unterschreiten einer sog. Min-
destamplitude ändert sich der Zerfallmechanismus für die USZ und ein sprunghafter Anstieg
der Medianwerte ist festzustellen.
Besondere Beachtung ist den verwendeten Lösemitteln zu schenken, da sich durch eine Lö-
semittelverflüchtigung das rheologische Verhalten bereits während des Desintegrationspro-
zesses ändert. Dadurch verschiebt sich die Partikelgrößenverteilung zu größeren Tropfen.
Durch Installation einer elektrostatisch unterstützten USZ-Anlage wird die Sonotroden-
verschmutzung reduziert. Durch diese modifizierte Verfahrensweise wird auch der Prozess
der Partikelbildung positiv beeinflusst. Ein erleichterter Sekundärzerfall der gebildeten Fäden
sowie eine elektrostatische Stabilisierung der gebildeten Teilchen gegen eine Koaleszenz sind
als Ursachen zu nennen.
Die untersuchten Polymerlösungen und –schmelzen zeigen ein ähnliches Desintegrationsver-
halten im Ultraschallfeld, so dass die durch die USZ von Polymerlösungen gewonnenen Er-
kenntnisse auf die Beurteilung von Schmelzen durchaus übertragbar sind.
Zusammenfassung VII
Die Zerstäubung von Polymerschmelzen zeigte, dass mittels der USZ niedrigschmelzende
semikristalline Lackharze für Pulverlacke hergestellt werden können. Dadurch besteht prinzi-
piell die Möglichkeit, die Pulverlackiertechnik auch für thermolabile Substrate wie z.B. Holz
und Kunststoffe anzuwenden.
Vergleichsuntersuchungen zwischen der USZ und den konventionellen Zerstäubungstechni-
ken (pneumatische und hydraulische Zerstäubung sowie Hochrotationszerstäubung) wurden
durchgeführt, um die für die Zerstäubung hochviskoser Materialien effektivste Technik zu
finden.
Sowohl die hydraulische Zerstäubung als auch die Hochrotationszerstäubung sind mögliche
Alternativen zur USZ von hochviskosen Materialien und daher auch prinzipiell zur Herstel-
lung von Pulverlacken anwendbar. Dabei ist die hydraulische Zerstäubung für Fluide mit Vis-
kositäten von bis zu 500 mPa⋅s und die Hochrotationszerstäubung sogar bis weit über diesen
Wert hinaus sehr gut geeignet.
Neben den genannten Zerstäubungstechniken stellt die pneumatische Zerstäubung sicherlich
eine weitere Alternative dar. Allerdings werden hiermit vergleichsweise große Tropfen und
breite Partikelgrößenverteilungen erzeugt.
Fazit der durchgeführten Untersuchungen ist, dass die USZ bezüglich der Massendurchsätze
mit den in der Lackierindustrie üblichen konventionellen Zerstäubungstechniken nicht in
Konkurrenz treten kann. Nur bei relativ niedrigen Massenströmen von 50 bis 150 g/min kön-
nen hochviskose Polymerlösungen und –schmelzen mit Hilfe der USZ auf eine für die Praxis
relevante Feinheit desintegriert werden.
Einleitung 1
1 Einleitung
Eine der wichtigsten Grundoperationen in der Verfahrenstechnik ist die Herstellung von Par-
tikeln durch Zerkleinerung von Feststoffen und Zerstäuben von Fluiden. Diese verfahrens-
technischen Prozesse sind energetisch sehr aufwendig. Allein das Zementfeinmahlen benötigt
heute annähernd 2 % der Weltelektroenergieerzeugung [2].
Auch in der Lackiertechnik spielen Zerstäubungsprozesse eine wichtige Rolle. Durch Zer-
stäuben von Beschichtungsstoffen werden diverse Wirtschaftsgüter beschichtet, nicht nur um
sie optisch zu verschönern, sondern um sie vor allem vor Umwelteinflüssen zu schützen. Al-
lerdings fallen während der Lackapplikation hohe Abfall- beziehungsweise Emissionsmengen
an, so dass die Lackiertechnik in besonderem Maße von der Umweltschutzgesetzgebung be-
troffen ist. Neben den Belastungen der Umwelt entstehen auch erhebliche Entsorgungskosten.
In der Bundesrepublik Deutschland fallen jährlich 250.000 – 300.000 t Lackschlämme und
350.000 – 400.000 t flüchtige organische Verbindungen an. Diese Abfälle und Emissionen
können nur zu einem geringen Anteil in den Werkstoffkreislauf zurückgeführt werden. Bei
der Strategie zur Minderung der Umweltprobleme steht die Entwicklung emissionsarmer,
festkörperreicher Lacksysteme im Vordergrund. Als umweltschonende Lacke werden derzeit
High-Solid-Lacke, Elektrotauch- und Wasserlacke, Dispersionslacke und Pulverlacke einge-
setzt.
Pulverlacke sind feste und lösemittelfreie Systeme. Somit sind sie bei entsprechender Ausle-
gung der Vernetzungschemie emissionsfrei und wegen der problemlosen Rückgewinnung der
am Lackierobjekt vorbeigesprühten Pulverteilchen auch abfallfrei. Da die Pulverlacktechno-
logie zudem zu keiner Abwasserproblematik führt, kann sie derzeit als das umweltfreund-
lichste Lackierverfahren angesehen werden.
Nach heutiger Herstellungstechnologie (vgl. Abb. 1.1) werden Pulverlacke durch Mahltechnik
erzeugt. Zunächst werden die Rohstoffe entsprechend ihrer Rezeptur physikalisch vorge-
mischt, um sie dann in einem Extruder zu einem homogenen Gemisch zu dispergieren. Die
Schmelze wird anschließend in Schichten gewalzt und nach dem Abkühlen zu Chips gebro-
chen. Durch den nachfolgenden Zerkleinerungsprozess mittels spezieller Mühlen und dem
Sichtprozess zur Steuerung der Partikelgrößenverteilung werden Pulverlacke mit mittleren
Korngrößen von etwa 30 – 40 µm hergestellt.
2 Einleitung
0 Waage
1 Mischer
2 Einfülltrichter
3 Kneter
4 Banddüse
5 Quetschwalzen
6 Kühl/Transportband
7 Brecher
8 Sichtermühle
9 Feinstaubfilter
10 Sieb
a Harz
b Härter
c Pigment
d Zusatzmittel
Abb. 1.1 Schematische Darstellung zur konventionellen Pulverlackherstellung
Aus ökonomischer und ökologischer Sicht besitzt der Herstellungsprozess einige Schwächen.
Hierunter fällt vor allem der hohe Energiebedarf für die Extrusion und im besonderen Maße
für den Mahlprozess. Auch der Aufwand für die Konditionierung der notwendigen Transport-
luft für den Mahl- und Sichtprozess muss berücksichtigt werden. Der anfallende Feinkornan-
teil (ca. 10%) verursacht doppelte Kosten. Zum einen entstehen Materialverluste und zum
anderen Entsorgungskosten. Ein weiterer Nachteil ist, dass die zerkleinerten Partikeln unre-
gelmäßig geformt sind und scharfe Bruchkanten aufweisen, wodurch die Lagerstabilität und
die Verarbeitungseigenschaften der Pulverlacke beeinflusst werden.
Die größten Absatzgebiete für Pulverlacke liegen seit vielen Jahren in den Bereichen Stahl-
möbel, Haushaltsgeräte, Innenausbau und Fassaden. Allerdings sind die Produktionsmengen
in den letzten Jahren eher stagnierend. Um neue Anwendungsgebiete für Pulverlacke er-
schließen bzw. bekannte Absatzmärkte intensivieren zu können (z. B. Autoserienlackierung,
Automobilzulieferindustrie, Holz- und Kunststoffbeschichtung, Coil-Coating, etc.), müssen
die relativ hohen Schichtdicken und Einbrenntemperaturen reduziert werden. Daher muss das
Primärziel in einer Optimierung der Pulverlacke bezüglich der Verlaufseigenschaften bei
gleichzeitiger Schichtdickenreduzierung liegen.
Das größte Potential, um das angestrebte Ziel zu erreichen, wird in der Verbesserung des Pul-
verlackmaterials in Bezug auf die Korngröße, Korngrößenverteilung und der Partikelmorpho-
logie gesehen. Ein Lösungsansatz bietet die Ultraschall-Stehwellen-Zerstäubungs-Technik
Einleitung 3
(USZ-Technik). Analog zum konventionellen Herstellungsverfahren werden die Rohstoffe
eingewogen, gemischt und extrudiert. Nach der Extrusion gelangt die homogenisierte
Schmelze direkt in das Ultraschallfeld, wo die Desintegration zu sphärischen Pulverpartikeln
stattfindet. Durch diese modifizierte Herstellungstechnik können im Vergleich zur konventio-
nellen Herstellungstechnik die Verfahrensschritte Walzen, Kühlen, Vorbrechen und der aus
energetischer Sicht unwirtschaftliche Mahlprozess ersetzt werden. Das bedeutet nicht nur eine
Einsparung an Energie, sondern auch an Investitionsmitteln. Außerdem erhält man sphärische
Pulverlackpartikeln, die Vorteile bezüglich ihrer Applikationseigenschaften besitzen [87].
Diese sind im Wesentlichen eine verbesserte Rieselfähigkeit, Fluidisierbarkeit und Auflad-
barkeit. Von Nachteil ist, dass derzeit nur relativ geringe Massendurchsätze realisiert werden
können.
4 Problem- und Aufgabenstellung
2 Problem- und Aufgabenstellung
Die Pulverlacktechnologie ist heutzutage eine etablierte Beschichtungstechnik, die bereits in
den 60er Jahren eingeführt wurde. Als Folge ihrer besonderen Umweltverträglichkeit hatte sie
bis Anfang der 90er Jahre überdurchschnittliche Zuwachsraten zu verzeichnen. Allerdings
sind die Produktionsmengen in den letzten Jahren eher stagnierend. Als Gründe können die
für die Beschichtung benötigten hohen Einbrenntemperaturen und Schichtdicken angeführt
werden.
Um neue Anwendungsfelder wie z.B. die Beschichtung von Holz und Kunststoffen erschlie-
ßen zu können, ist die Entwicklung neuer Materialien mit niedrigen Glasübergangstemperatu-
ren (z.B. semikristalline Rohstoffe) und/oder eine Verbesserung des Pulverlackmaterials in
Bezug auf die Korngröße, Korngrößenverteilung und Partikelmorphologie notwendig. Aber
gerade die Herstellung semikristalliner Pulverlacke mit einer möglichst feinen und engen Par-
tikelgrößenverteilung ist durch die konventionelle Mahltechnik nur bedingt möglich. Deshalb
werden in diversen Forschungsarbeiten alternative Methoden zur Pulverlackherstellung disku-
tiert.
Zu erwähnen ist beispielsweise das VAMP-Verfahren [88], dass von der Fa. Ferro Corpora-
tion in den 90er Jahren entwickelt wurde. Bei diesem diskontinuierlichen Prozess handelt es
sich im Prinzip um eine Sprühtrocknung mit der „Prozessflüssigkeit“ Kohlendioxid. Die Roh-
stoffe werden in einem Autoklaven mit Kohlendioxid beaufschlagt und durch Erhöhung der
Temperatur wird ein so hoher Druck aufgebaut, dass sich das Kohlendioxid im sog. „überkri-
tischen Zustand“ befindet. Dadurch entwickelt das Kohlendioxid Lösemitteleigenschaften.
Nach dem Dispergiervorgang bei etwa 220 bar und 70 °C wird die homogene Mischung zum
Pulverlack versprüht.
Ein ähnliches Verfahren ist das sog. CPCSP-Verfahren [89, 90]. Hierbei handelt es sich um
einen kontinuierlichen Herstellungsprozess, bei dem Kohlendioxid unter einem Druck von
60-250 bar teilweise in der Schmelze der Rohstoffe gelöst wird. Die so gebildete „Lösung“
wird unmittelbar danach mit einer Düse in einem Sprühturm versprüht. Während der Desin-
tegration gefrieren die Tropfen aufgrund des expandierenden Gases zu feinen Pulverlackpar-
tikeln.
Durch diese Techniken können prinzipiell sphärische Pulverlackepartikel hergestellt werden,
die bereits oben erwähnte Vorteile besitzen. Nachteilig ist jedoch der apparative Aufbau. Die-
ser ist relativ aufwendig und kostspielig. Zudem entstehen durch den schnellen Expansions-
Problem- und Aufgabenstellung 5
prozess Lufteinschlüsse in den erstarrten Teilchen, die sicherlich für eine Verlaufsverbesse-
rung nicht gewünscht sind.
Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit ist, weitere Methoden zur Pulverlackherstellung vorzu-
schlagen. Die USZ stellt dabei eine interessante Alternative dar. Mit dieser Technik werden
Polymerschmelzen in einem Ultraschallfeld zu sphärischen Pulverlacken zerstäubt. Von be-
sonderem Vorteil ist der geringe apparative Aufwand, wodurch kostspielige Verfahrensschrit-
te und Energie eingespart werden können. Allerdings ist nach derzeitigem Stand die USZ-
Technik auf relativ geringe Massendurchsätze begrenzt. Daher ist abzuwägen, inwieweit etab-
lierte Zerstäubungsmethoden in der Lackiertechnik, die pneumatische und hydraulische Zer-
stäubung sowie die Hochrotationszerstäubung, auf eine derartige Aufgabenstellung angewen-
dete werden können. Bisher liegen allerdings nur Ergebnisse für lösemittelhaltige niedrigvis-
kose Stoffe vor. Lediglich für die Hochrotationszerstäubung wurden erste Versuche zur Zer-
stäubung von Polymerschmelzen durchgeführt [91].
Grundsätzlich sind die üblichen Zerstäubungsmethoden auf die Möglichkeit der Partikelbil-
dung durch Desintegration von hochviskosen Polymerschmelzen noch nicht vergleichend
untersucht worden.
Zu Beginn der vorliegenden Arbeit wird der aktuelle Wissensstand der untersuchten Zerstäu-
bungstechniken vorgestellt. Im Brennpunkt der Untersuchung steht eine vergleichende Beur-
teilung zwischen der USZ, der pneumatischen und hydraulischen Zerstäubung sowie der
Hochrotationszerstäubung. An weniger hochviskosen Testflüssigkeiten sollen dabei zunächst
ohne Erwärmen die Variablen der Zerstäubbarkeit gefunden und ihre Sensitivität auf die Par-
tikelbildung bestimmt werden. Im Vordergrund dabei steht den Einfluss der Viskosität als
limitierende Größe für die Zerstäubbarkeit zu untersuchen.
Zur Beurteilung der Möglichkeiten der untersuchten Zerstäubungstechniken zur Herstellung
von Pulverlacken durch Zerstäuben aus der flüssigen Phase dient die Messung der Partikel-
größenverteilung in Abhängigkeit von den Herstellbedingungen. Die Partikelgrößenverteilung
ist eine äußerst wichtige Kenngröße für die technische Umsetzung, da von dieser die Oberflä-
cheneigenschaften einer Beschichtung maßgeblich abhängig sind. Je nach Teilchengrößenver-
teilung zeigt die Primärstruktur der Beschichtung nach der Applikation mehr oder weniger
starke Unebenheiten. Diese können während der Verlaufsphase nicht immer ausreichend aus-
geglichen werden [3]. Neben dem Medianwert ist auch der maximale Teilchendurchmesser
eine wichtige Einflussgröße, da gerade große Partikeln zu Fehlbeschichtungen führen können.
6 Problem- und Aufgabenstellung
Anhand der USZ von Polymerschmelzen wird abgeklärt, ob die gemessenen Partikelgrößen-
verteilungen mit denen der Polymerlösungszerstäubung korrelieren. Verwendet wird dazu ein
konventionelles Epoxidharz. Zudem wird die Zerstäubung niedrigschmelzender semikristalli-
ner Harze untersucht.
Zur Überprüfung der USZ als Applikationstechnik für hochviskose Fluide bzw. Pulverlack-
schmelzen wird der Betrieb der USZ-Anlage elektrostatisch unterstützt. Der Schwerpunkt bei
dieser Untersuchung liegt darin, den Einfluss elektrostatischer Kräfte auf den Desintegrati-
onsprozess der USZ zu bestimmen. Allgemein dient diese Betriebsweise in der Lackiertech-
nik der Reduzierung von Materialverlust, um ökonomischen und ökologischen Aspekten ge-
recht zu werden.
Theoretischer Teil 7
3 Stand des Wissens
3.1 Grundlagen der Zerstäubung
Die Zerteilung bzw. Desintegration von Fluiden erfolgt durch zahlreiche unterschiedliche
Prozesse [41, 48]. In Tabelle 3.1 sind einige der gebräuchlichen Zerstäubungsmethoden auf-
geführt.
Tabelle 3.1 Wichtige Methoden der Zerstäubung.
Typ Zerstäuberprinzip Anwendung
Einstoffdüsen Hydraulische Zerstäubung (mit voll-,
hohl-, flach- oder kegelförmigem Strahl)
Einspritzdüsen für Verbrennungsvorgänge,
Lösch- und Kühldüsen, Sprühtrocknung,
Spraydosen, Lackierung, Gaswäscher, Luftbe-
feuchtung, Schädlingsbekämpfung
Zweistoffdüsen Pneumatische Zerstäubung (mit interner
oder externer Mischung)
Einspritzdüsen für Verbrennungsvorgänge,
Lösch- und Kühldüsen, Sprühtrocknung, La-
ckierung, Gaswäscher, Elektrofilter, Luft-
befeuchtung
Rotation Rotierende Scheiben, Glocken etc. Sprühtrocknung, Landwirtschaft, Medizin,
Lackierung
Ultraschall Ultraschall-Gas-Zerstäubung, Ultraschall-
Schwingungs-Zerstäubung
Verbrennung, Luftbefeuchtung, Sprühtrock-
nung, Medizin
Elektrostatik Elektrostatische Zerstäubung Tintenstrahldrucker, Landwirtschaft, Lackie-
rung
Die Bildung von Tropfen und die resultierenden Tropfengrößen bzw. Tropfengrößenvertei-
lungen sind stark von den jeweiligen zerstäubungsrelevanten Verfahrensparametern abhängig.
Diese sind z.B. die Drehzahl bei der Hochrotationszerstäubung, der Material- und Zerstäuber-
druck sowie die Rheologie des Fluids.
Bei den Zerstäubungsprozessen spielt der Zerfall von Flüssigkeitsstrahlen bzw. Flüssigkeits-
fäden eine wesentliche Rolle. Zum Verständnis des Zerfallmechanismus betrachtet Rayleigh
[8] u. a. das Abtropfen einer Flüssigkeit, die mit geringer Strömungsgeschwindigkeit aus ei-
ner Düse austritt. Neben dem Abtropfen werden je nach Bedingung ein Zertropfen, Zerwellen
oder Versprühen erreicht. Die Übergänge dieser verschiedenen Mechanismen werden durch
die Relativgeschwindigkeit zwischen Flüssigkeitsstrahl und Umgebungsluft beeinflusst, wo-
bei hohe Geschwindigkeitsunterschiede die Bildung feiner Partikeln fördert.zur. In Abb. 3.1
sind die Mechanismen der Tropfenbildung beim primären Strahlzerfall bzw. Fadenzerfall
schematisch dargestellt.
8 Theoretischer Teil
1432
1 Abtropfen
2Zertropfen
3Zerwellen
4 Zerstäuben
Abb. 3.1 Mechanismen der Tropfenbildung beim primären Strahlzerfall.
Für eine genauere Angabe bzw. Vorhersage des vorliegenden Desintegrationsbereiches wer-
den die Einflussgrößen des Fluids wie die Dichte
ρ
, Fliessgeschwindigkeit u, Viskosität
η
und
Oberflächenspannung
σ
zu den dimensionslosen Kennzahlen, Reynoldszahl Re und Weber-
zahl We zusammengefasst und gegeneinander aufgetragen werden [9].
Re ud
ρ
η
⋅⋅
= Gl. 3.1
2
ud
We
ρ
σ
⋅⋅
= Gl. 3.2
In Abb. 3.2 sind die Übergänge zwischen Abtropfen (1), Zertropfen (2), Zerwellen (3) und
Zerstäuben (4) in Abhängigkeit dieser Kennzahlen dargestellt.
Theoretischer Teil 9
101
102
103
104
105
106
101102103104105106107108109
Reynoldszahl Re
Weberzahl We
1
4
2
3
1) Abtropfen
2) Zertropfen
3) Zerwellen
4) Zerstäuben
Abb. 3.2 Mechanismus der Tropfenbildung in Abhängigkeit dimensionsloser Kennzahlen.
Neben diesen Mechanismen für den Primärzerfall von Flüssigkeitsstrahlen können die gebil-
deten Tropfen einer weiteren Zerteilung, der sog. sekundären Tropfenbildung, unterliegen.
Dies ist beispielsweise der Fall, wenn die primär gebildeten Tropfen gegenüber der Luft eine
hohe Relativgeschwindigkeit annehmen. Durch den Staudruck der Umgebungsluft werden die
Tropfen (a) zunächst deformiert (b), anschließend eingeschnürt (c) und zerteilt (d) [59] (s.
Abb. 3.3).
(a) (d)(c)(b)
Luftstrom
Abb. 3.3 Mechanismus der sekundären Tropfenbildung.
Prinzipiell kann diese Art der Zerteilung solange auftreten, bis sich der deformierende Stau-
druck und der Kohäsionsdruck, der die Tropfen zusammenhält, im Gleichgewicht befinden.
10 Theoretischer Teil
3.2 Zerstäubungstechniken
Zu den wichtigsten Applikationsverfahren der industriellen Lackverarbeitung zählen die
pneumatische und hydraulische Zerstäubung sowie die Hochrotationszerstäubung.
3.2.1 Pneumatische Zerstäubung
Bei der pneumatischen Zerstäubung wird Luft mit einer hohen Geschwindigkeit entlang eines
Flüssigkeitsstrahls geführt. Dazu sind die pneumatischen Sprühpistolen so aufgebaut, dass
konzentrisch zur Düse, durch die das Lackmaterial geführt wird, ein Ringspalt angeordnet ist.
Eine Düsennadel dient zur kontrollierten Lackzufuhr. Nach Betätigen des Abzugbügels der
Pistole strömt zunächst die Zerstäuberluft aus dem Ringspalt, bevor das Nadelventil geöffnet
wird. Die Fläche des Ringspalts und die Anzahl der Hilfsbohrungen in der Luftkappe legen
den Luftbedarf für die Zerstäubung fest. Üblicherweise werden Luftdrücke von 4 bis 8 bar
eingestellt. Daraus ergeben sich je nach Luftkappe Luftmengen von 100 bis 250 NL/min bzw.
Luftgeschwindigkeiten von bis zu 400 m/s [95].
Das Prinzip der Desintegration beruht auf der hohen Geschwindigkeitsdifferenz zwischen
Gas- und Flüssigphase, die etwa 2-3 Zehnerpotenzen beträgt. Die aus dem Ringspalt mit ho-
her Geschwindigkeit austretende Luft beschleunigt den Flüssigkeitsstrahl. Anschließend wird
das Fluid im Beschleunigungsgebiet der Spritzluft durch den dort wirksamen Staudruck de-
formiert, in Fäden zerteilt und schließlich in kleinere Tropfen überführt. Dieser Vorgang ist
beispielhaft anhand eigener Blitzlichtaufnahmen (Nanolight-Technologie) während der
pneumatischen Zerstäubung in Abb. 3.4 dargestellt.
Theoretischer Teil 11
Abb. 3.4 Nanolight-Aufnahme der pneumatischen Zerstäubung von Alkydal F251 X/Xylol bei einem
Zerstäuberdruck von 4 bar (links: η= 104 mPa⋅s, m= 200 g/min; rechts: η= 523 mPa⋅s,
= 200 g/min).
&
m
&
Die resultierenden Partikelgrößen bzw. deren Verteilung hängt vornehmlich von der Materi-
alausflussrate, der Viskosität des Fluids sowie der Einstellung der Zerstäuberluft ab. Bei Er-
höhung der Ausflussrate vergrößern sich die Tropfen, da dadurch die Zerstäuberluft stärker
gebremst wird und sich der Staudruck verringert. Somit ist für eine gute Zerstäubung neben
einer hohen Luftgeschwindigkeit auch die Luftmenge von entscheidender Bedeutung. Aller-
dings führen hohe Luftdrücke und –mengen zu einem überproportional hohen Energie-
verbrauch und Overspray [10], weshalb eine Begrenzung der Zerstäuberluftmenge auch aus
ökonomischer Sicht anzustreben ist. Von den physikalischen Kennzahlen des Fluids zählt die
Viskosität zu den sensitivsten Variablen, die die Partikelgrößen beeinflusst.
In Abb. 3.5 sind die Auswirkungen der wichtigsten Variablen in einem sog. Sensitivitätsdia-
gramm dargestellt. Diese in den Diagrammen dargestellten Abhängigkeiten [67] werden im
Folgenden durch eigene Messungen überprüft und ggf. korrigiert.
12 Theoretischer Teil
Lackdurchsatz Lack
m
&
Luftdurchsatz Luft
m
&
Lackdichte
ρ
Oberflächenspanung
σ
Lackviskosität
η
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
10
12345678910
prozentuale Erhöhung der Einflussgröße
prozentuale Änderung des
Tropfendurchmessers
Abb. 3.5 Übersichtsdiagramm der wichtigsten Variablen bei der pneumatischen Zerstäubung be-
züglich des Einflusses auf die Tropfendurchmesser (vereinfachte Darstellung).
Anhand der eingezeichneten Geraden und deren Steigung wird die Sensitivität der jeweiligen
Einflussgrößen auf die Partikelgrößenverteilung wiedergegeben. Dabei bedeutet eine positive
Steigung einen Anstieg, eine negative eine Abnahme der Tropfengröße.
Einzelheiten hierüber in Verbindung mit der Aufstellung empirischer Gleichungen zur Vor-
hersage von Kennwerten über Partikelgrößenverteilung werden in der Literatur ausführlich
beschrieben [93 - 96]. Allerdings werden in den meisten Fällen nur niedrigviskose Testfluide
verwendet. Lediglich von Top [69] werden die Partikelgrößenverteilungen auch für relativ
hohe Viskositäten ermittelt.
3.2.2 Hydraulische Zerstäubung
Durch die hydraulische Zerstäubung, auch „Airless-Zerstäubung“ genannt, werden Tropfen
erzeugt, indem die zu zerstäubende Flüssigkeit mit hohem Druck (pMaterial: 100 - 350 bar) eine
kleine schlitzförmige Düse (∅Düse: 0,18 – 0,35 mm) passiert. Die hierdurch erzeugte Turbu-
lenz (Reynoldszahl >> 2000) innerhalb des Strahls und die Wechselwirkung mit der Umge-
bungsluft führen dazu, dass dieser nach Verlassen der Düse zu Tropfen zerfällt. Gleichzeitig
erhalten die Tropfen einen Impuls in Sprührichtung.
Zur Aufklärung von Einzelheiten über den Zerstäubungsmechanismus von Einstoffdüsen leis-
teten Dombrowski und Fraser [97] grundlegende Arbeiten, in denen sie den Lamellenzerfall
mittels fotografischer Techniken genau untersuchten. Dabei definierten Fraser und Eisenklam
drei verschiedene Mechanismen des Lamellenzerfalls [98]:
Theoretischer Teil 13
1. Rim-mode:
Die Oberflächenspannung der Flüssigkeit verdickt die Kanten einer Lamelle („rim-
mode“), die nach dem Mechanismus der freien Strahlzerstäubung [41] zerfallen.
2. Wave instability mode:
Die zur Lamelle abgeflachte und auseinander laufende Flüssigkeitsschicht entwickelt pe-
riodische Wellen, die die Oberfläche zerstören. Als Ursachen für diese wellenförmigen
Störungen werden Turbulenzen innerhalb der Lamelle und Wechselwirkungen mit der
umgebenden Luft angesehen („wave instability mode“). Kreisbogenförmig entstehen kon-
zentrisch um die Düse herum sich weiter ausbreitende Fäden, die entsprechend weiterer
Zerfallsmechanismen zu Tropfen desintegrieren.
3. Perforation mode
Eine Lamelle zerfällt vorrangig aus aerodynamischen und hydraulischen Gründen an dün-
nen Partien der auseinander laufenden Lamelle. Eine hohe Oberflächenspannung bewirkt
dabei eine rasche weitgehende Zerstörung der Oberfläche der Lamelle, indem die Perfora-
tion rasch aufreißt.
Die Unterteilung des Zerfallmechanismus in den drei o.g. Moden ist anhand eigener Nano-
light-Aufnahmen in Abb. 3.6 gut zu erkennen.
Abb. 3.6 Nanolight-Aufnahme der hydraulischen Zerstäubung von Alkydal F251 X/Xylol bei einem
Materialdruck von 200 bar (Düsentyp: 408; links: η= 104 mPa⋅s, = 200 g/min; rechts: η=
999 mPa⋅s, = 200 g/min).
m
&
m
&
14 Theoretischer Teil
Hydraulisch arbeitende Zerstäuber besitzen keine Möglichkeit einer separaten Dosierung der
Lackmenge. Die Lackdurchflussrate wird durch den eingestellten Materialdruck, der Viskosi-
tät und der verwendeten Düse festgelegt (Hagen-Poiseuille´sches Gesetz).
Das Sensitivitätsdiagramm in Abb. 3.7 zeigt die qualitative Abhängigkeit der wichtigsten ver-
fahrenstechnischen Parameter sowie der Materialeigenschaften auf die Änderung der Parti-
kelgrößenverteilung.
Materialdruck
Lackdichte
ρ
Oberflächenspanung
σ
Lackviskosität
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
10
12345678910
prozentuale Erhöhung der Einflussgröße
prozentuale Änderung des
Tropfendurchmessers
Düsendurchmesser dD
p
η
Abb. 3.7 Einfluss der wichtigsten Variablen bei der hydraulischen Zerstäubung auf den Tropfen-
durchmesser.
Im Unterschied zur pneumatischen Zerstäubung besitzt die Oberflächenspannung relativ zur
Viskosität einen größeren Einfluss auf die Zerstäubung. Höhere Lackdichten begünstigen den
Zerfall nur geringfügig. Die Variation des Materialdrucks hingegen führt mit Abstand zur
größten Änderung der Tropfendurchmesser.
Selbstverständlich sind auch für die hydraulische Zerstäubung in einer Vielzahl von Arbeiten
empirische Ansätze zur Vorhersage des mittleren Tropfendurchmessers in Abhängigkeit ver-
schiedener Stoff- und Verfahrensparameter aufgestellt worden. Für die praktische Anwen-
dung sind solche Gleichungen allerdings nur bedingt brauchbar, da meist niedrigviskose new-
tonsche Fluide verwendet wurden [99 - 102.
Theoretischer Teil 15
3.2.3 Hochrotationszerstäubung
Bei der Hochrotationszerstäubung werden u.a. flache Scheiben mit oder ohne Rändelung,
Becher, Teller und Glocken verwendet. Hochrotationsglocken bzw. Hochrotationsscheiben
bestehen aus einem glocken- bzw. scheibenförmigen Rotationskörper. Üblicherweise liegt der
Durchmesser des Rotationszerstäubers zwischen 25 und 450 mm. Zum Antrieb werden meist
Luftturbinen und Luftmotoren verwendet. Kleine Glockenteller drehen sich mit einer Dreh-
zahl N bis 70000 min-1, größere Rotationsscheiben bis zu 35000 min-1.
Auf dem Glockenteller bzw. auf der Scheibe wird die Flüssigkeit durch die Zentrifugalkraft
auf die äußere Kante der Glocke bzw. Scheibe gefördert und dort radial abgeschleudert. Auf
die Flüssigkeitsschicht, die sich auf dem Glockenteller bzw. der Scheibe befindet, wirken:
− Zentrifugalkräfte
− Trägheitskräfte
− Corioliskraft sowie Reibungskräfte innerhalb der Flüssigkeit
Üblicherweise wird die Flugbahn der nach Abschleudern entstehenden Tropfen durch Ring-
bzw. Lenkluft und ein angelegtes elektrostatisches Feld (Hochspannungen zwischen 70 und
100 kV) derart beeinflusst, dass sie sich in Richtung des geerdeten Lackierobjekts bewegen
und dort abscheiden [41, 59].
Nach dem Transport zum Glockenrand treten in Abhängigkeit der Winkelgeschwindigkeit
und des Massenstroms1 der zu zerstäubenden Flüssigkeit verschiedene Zerstäubungsmecha-
nismen auf. Diese werden u. a. in der Literatur [57, 103] abgehandelt. Allgemein wird zwi-
schen der Tropfen-, Faden- und Lamellenzerstäubung unterschieden. Letztere tritt vor allem
bei hohen Massenströmen und niedrigen Drehzahlen bzw. Winkelgeschwindigkeiten auf.
Der Mechanismus der Fadenzerstäubung ist beispielhaft anhand eigener Nanolight-
Aufnahmen während der Hochrotationszerstäubung in Abb. 3.8 zu erkennen.
1 Auch der Glockentyp und das Fluid selbst haben gewisse Einflüsse auf den Zerstäubungsmechanismus.
16 Theoretischer Teil
Abb. 3.8 Bereich der Fadenzerstäubung von Alkydal F251 X/Xylol bei der Hochrotationszerstäu-
bung bei einer Drehzahl von 50.000 min-1 (Glockentyp: 33; links: η= 104 mPa⋅s, = 200
g/min; rechts: η= 999 mPa⋅s, = 200 g/min).
m
&
m
&
An der Glockenkante bildet sich ein Wulst, aus dem sich je nach Glockengeometrie, Dreh-
zahl, Materialeigenschaft und Fördermenge mehr oder weniger lange Fäden herauslösen. Die-
se zerfallen anschließend weiter zu Topfen. Allgemein unterstützen Glocken mit Kreuzrände-
lung die Ausbildung von Fäden.
Im Vergleich zur pneumatischen und hydraulischen Zerstäubung ist die Hochrotationszer-
stäubung weniger sensibel gegen Viskositätsänderungen (vgl. Abb. 3.9).
Winkelgeschwindigkeit
Lackdichte
ρ
Oberflächenspanung
σ
Lackviskosität
prozentuale Erhöhung der Einflussgröße
prozentuale Änderung des
Tropfendurchmessers
ω
η
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
12345678910
Lackdurchsatz Lack
m
&
Zerstäuberdurchmesser D
Abb. 3.9 Einfluss der wichtigsten Variablen bei der Hochrotationszerstäubung auf die Tropfen-
durchmesser.
Ähnlich wie bei der hydraulischen Zerstäubung wirkt bei der Hochrotationszerstäubung eine
hohe Oberflächenspannung der Bildung feiner Teilchen entgegen. Dadurch ergeben sich un-
terschiedliche Tropfenspektren und damit unterschiedliche
Theoretischer Teil 17
Applikationseigenschaften zwischen wässrigen und lösemittelhaltigen Beschichtungsstoffen.
Entsprechend dem Haupteinflussfaktor Zerstäuberluft bei der pneumatischen Zerstäubung
oder Materialdruck bei der hydraulischen Zerstäubung stellt die Winkelgeschwindigkeit und
damit die Drehzahl bei der Hochrotationszerstäubung die bestimmende Variable für die Ver-
ringerung der Teilchengröße dar.
Insgesamt betrachtet zeichnet sich die Hochrotationszerstäubung durch die Applikationsmög-
lichkeit von Beschichtungsstoffen mit hohen Massendruchsätzen über einen großen Viskosi-
tätsbereich aus.
Die Literatur bietet diverse Gleichungen an, um die Tropfengröße bei Variation verschiedener
Geräte- und Stoffparameter zu beschreiben. In vielen Veröffentlichungen wird dabei übli-
cherweise der Sauter-Durchmesser d3,2 angegeben.
Die Näherungen von Tanasawa et al. [103] und Mehrhardt [57] basieren auf der Verwendung
ebener Rotationsscheiben. Nur wenige Untersuchungen [51, 82] berücksichtigten Hochrotati-
onszerstäuber, wie sie für die Lackapplikation üblich sind.
18 Theoretischer Teil
3.3 Aktueller Stand der Ultraschallstehwellenzerstäubung
Die Anwendungsgebiete des Ultraschalls sind vielfältig und können vereinfacht in die Akto-
rik und in die Sensorik eingeteilt werden. Auf Seiten der Sensorik sei hier u. a. die Ultra-
schall-Tomographie und die Ultraschall-Partikelgrößenbestimmung genannt. Zu dem Gebiet
der Aktorik zählt die Desintegration von Fluiden mittels Ultraschall, wobei allgemein folgen-
de Verfahrensmöglichkeiten bestehen [1]:
− Ultraschall-Gas-Zerstäubung
− Ultraschall-Kapillarwellen-Zerstäubung
− Ultraschall-Stehwellen-Zerstäubung
Der historische Ursprung der Ultraschallstehwellenzerstäubung (Abk.: USZ) findet sich in
Levitationsexperimenten [4,5], bei denen flüssige und feste Medien in einem akustischen
Stehwellenfeld berührungslos positioniert werden. Diese Art der Positionierung findet An-
wendung in der Raumfahrt und in den Materialwissenschaften [6]. Bei der Levitation bewir-
ken die Schallkräfte, bei hinreichend starkem Schallfeld zwischen einer Ultraschallquelle und
einem Reflektor, dass die eingebrachte Materialprobe gegen die Erdanziehungskraft in
Schwebe gehalten wird. Handelt es sich bei der Probe um ein Fluid, so führt eine kontinuierli-
che Erhöhung der Schallfeldstärke zu einer zunehmenden Verformung des Tropfens, die
schließlich spontan zur Tropfenbildung führt [7,33].
Lierke und Ruckdeschel [11] erkannten, dass diese Technik nicht nur auf Einzeltropfen ange-
wendet werden kann, sondern auch als kontinuierliche Desintegrationstechnik zur Herstellung
von Pulvern und Granulaten aus Metallschmelzen einsetzbar ist. In der Patentschrift DE
2656330 wird die Strahlzerteilung in einem Stehwellenfeld beschrieben, das mittels eines
aktiven Ultraschallschwingers und eines gegenüberliegenden statischen Reflektors erzeugt
wird. In nachfolgenden Patenten erweiterten Lierke et al. [12,13] die Anwendungsgebiete der
USZ auf eine allgemeine Zerstäubung von flüssigen Medien, wobei der Reflektor zusätzlich
als aktiver Schwinger fungieren kann.
Die Arbeitsgruppe von Bauckhage et al., die ebenfalls über die USZ berichtet, legte den
Schwerpunkt der Untersuchungen auf die Zerstäubung von Metall- und Glasschmelzen
[53,56,70]. Hieraus entstanden weitere Patente, in denen u. a. der Einsatz von mehr als zwei
aktiven Ultraschallschwingern [14], die Zufuhr von mehreren Flüssigkeitsstrahlen und die
Verwendung von konkaven Sonotroden [15] erwähnt werden.
Theoretischer Teil 19
Ein weiteres Patent von Goldschmidt et al. [16], das sich auf die Verarbeitung von Beschich-
tungsstoffen bezieht, beschreibt eine elektrostatische Aufladung der Zerstäubereinheit zur
Erzielung eines hohen Auftragswirkungsgrades und die Zufuhr von Heißluft während des
Desintegrationsprozesses.
Wegen der in dieser Arbeit durchzuführenden Untersuchungen werden die physikalischen
Grundlagen der USZ-Technik näher vorgestellt.
3.3.1 Physikalische Grundlagen von Schall und Ultraschall
Als Schall bezeichnet man elastische Wellen in gasförmigen, flüssigen oder festen Medien,
die durch Ausbreitung mechanischer Schwingungen zustande kommen. Dabei führen Mate-
rieteilchen periodische Schwingungsbewegungen aus, die von einem Schallsender aufge-
zwungen werden. Die Form der Impulsübertragung ist dabei abhängig von der Art des ange-
regten Mediums. In idealen Gasen und Flüssigkeiten erfolgt die Ausbreitung aufgrund ver-
nachlässigbarer Schubspannungsanteile ausschließlich als Longitudinalwellen, in denen die
Schwingungsrichtung mit der Fortpflanzungsrichtung identisch ist. In Festkörpern sind neben
Longitudinalwellen auch Transversalwellen und Mischformen möglich.
Als Ultraschall bezeichnet man dabei Schallwellen, deren Frequenzen oberhalb von 20 kHz
liegen, was ungefähr der Hörschwelle des menschlichen Ohres entspricht.
3.3.2 Charakteristische Kenngrößen des Ultraschalls
Schallgeschwindigkeit
Unter der Schallgeschwindigkeit versteht man die Phasengeschwindigkeit einer sich ausbrei-
tenden Welle. Sie hängt von den mechanischen Eigenschaften des Mediums, nicht aber von
der Frequenz der Welle ab. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit c elastischer Longitudinalwel-
len in Gasen wird durch die von Laplace abgeleiteten Formel (Gl. 3.3) wiedergegeben
p
c
κ
ρ
⋅
= Gl. 3.3
mit:
κ
: Adiabatenexponent
p : Luftdruck
ρ
: Luftdichte
20 Theoretischer Teil
Wird Luft als ideales Gas betrachtet so resultiert unter Einbeziehung des idealen Gasgesetztes
Gl. 3.4 für die Schallgeschwindigkeit:
cR
κ
=⋅⋅
T
Gl. 3.4
mit: R : Gaskonstante
T : Temperatur
Die Schallgeschwindigkeit ist demnach unabhängig vom Druck und proportional zur Quad-
ratwurzel der absoluten Temperatur.
Schallschnelle
Als Schallschnelle u bezeichnet man die Geschwindigkeit mit der sich die schwingenden Ma-
terieteilchen aus ihrer Ruhelage bewegen (also nicht etwa die Schallgeschwindigkeit). Sie
errechnet sich durch Differenzieren Gl. 3.12 nach der Zeit t:
Gl. 3.5
max cos cosuu t kx
ω
=
mit Gl. 3.6
max max
2u
ωϕ
=
wobei:
ω
: Winkelgeschwindigkeit
t : Zeit
k : Konstante
x : Wegstrecke
ϕ
max : Amplitude
Die Schallschnelle u eilt
bei gleicher Periodizität der Amplitude um ¼ Schwingungsdauer voraus.
Schallwechseldruck
Der Schallwechseldruck p in Gl. 3.7 gibt die Druckschwankung von seinem Ruhewert inner-
halb einer Schallwelle an. Druckschwankungen sind die Folge von Verdichtungen und Ent-
spannungen innerhalb des von der Welle erfassten Mediums. Zum Zeitpunkt der maximalen
Auslenkung
ϕ
max erreicht der Schallwechseldruck seinen Spitzenwert pmax.
Theoretischer Teil 21
Gl. 3.7
max sin sinpp t kx
ω
=
mit Gl. 3.8
max max
pcu
ρ
=⋅⋅
Energiedichte
Eine Schallwelle transportiert von der Energiequelle mechanische Energie (potentielle und
kinetische Energie) in Richtung der Wellenausbreitung, ohne dabei Materie zu transportieren.
Die mittlere Schwingungsenergie je Volumeneinheit E (Energiedichte) ist [21]:
22 2
max max
11
22
Eu
ρω ϕ ρ
=⋅⋅ ⋅ =⋅⋅ Gl. 3.9
Schallintensität
Als Maß für die abgestrahlte Energie wird der Begriff Energieflussdichte oder Intensität I des
Schalls eingeführt, die durch das Produkt der mittleren Energiedichte mit der Schallge-
schwindigkeit bestimmt wird [21]:
2
max
1
2
IEc cu
ρ
=⋅=⋅⋅⋅ Gl. 3.10
3.3.3 Grundgleichungen zur Beschreibung des Schalls
Eine Schallwelle wird durch räumliche und zeitliche Schwankungen der Dichte
ρ
, der Teil-
chengeschwindigkeit u und des Drucks p um einen jeweiligen Mittelwert charakterisiert.
Die Beschreibung der Schallausbreitung in Gasen geht von den Grundgleichungen über die
Hydrodynamik für kompressible Fluide d. h. den Navier-Stokes-Gleichungen ergänzt durch
eine Zustandsgleichung für das Medium aus [17]. Diese Gleichungen lassen sich linearisieren,
wenn die Dichte- und Druckschwankungen im Schallfeld als vernachlässigbar klein gegen-
über den entsprechenden Werten im Ruhezustand angesehen werden können. Dies führt zur
Wellengleichung (Gl. 3.11), deren Herleitung in der Literatur [17 - 19] ausführlich behandelt
wird.
22 Theoretischer Teil
2
2
0
20c
t
ϕϕ
∂−∆=
∂ Gl. 3.11
In dieser Gleichung bedeutet ∆φ den auf die Elongation
ϕ
angewandten Laplace-Operator.
Sie gilt in der gleichen Form für alle anderen Schallfeldgrößen, etwa für die Dichteschwan-
kung, den Schallwechseldruck oder für die einzelnen Komponenten der Schallschnelle. Aller-
dings werden die in der Realität unvermeidlichen Verluste bei der Schallausbreitung nicht
berücksichtigt.
Ebene Schallwellen kleiner Amplituden
Wird die Ausbreitung einer Schallwelle nur eindimensional in x-Richtung betrachtet und ist
die gesamte Bewegung in der yz-Ebene homogen, so werden die Wellen als ebene Wellen
bezeichnet [20]. Eine spezielle Lösung der Wellengleichung (Gl. 3.11) für eine ebene Welle
mit geringen Amplituden, die den Gesetzmäßigkeiten einer harmonischen Welle genügt, lau-
tet:
bzw.
()
max
(,) itkx
xt e
ω
ϕϕ
−
=
max
(,) sin( )xt t kx
ϕ
ϕω
=− Gl. 3.12
mit: x : Entfernung der laufenden Welle
ω
: Kreisfrequenz
k : Wellenzahl (k =
ω
/c)
max
ϕ
: Amplitude
3.3.4 Entstehung stehender Wellen
3.3.4.1 Interferenz zweier Wellen
Stehende Wellen ergeben sich im unbegrenzten Medium durch Überlagerung von zwei entge-
genlaufenden, ebenen Wellen mit gleicher Amplitude und Wellenlänge. Mathematisch lassen
sich stehende Wellen durch die Summation einer sich in positiver x-Richtung und einer sich
in negativer x-Richtung ausbreitenden Welle darstellen [22]:
Theoretischer Teil 23
1,max 2,max
(,) sin( ) sin( )xt t kx t kx
ϕ
ϕω ϕω
=−++ Gl. 3.13
bzw. max
(,) 2 sin cosxt t kx
ϕ
ϕω
= Gl. 3.14
3.3.4.2 Zwei Schallquellen mit und ohne Frequenzunterschied
Zur Erzeugung des Ultraschallstehwellenfeldes sind zwei aktive Schwinger auf einer Achse
gegenüberliegend angeordnet. Ultraschallschwinger werden aufgrund empirischer Erkennt-
nisse auch mit geringfügig verschiedenen Frequenzen betrieben. Dadurch bildet sich ein qua-
sistationäres Stehwellenfeld in einem fest vorgegebenen Raum aus. Mathematisch werden
derartige Tatbestände als Wellengleichung mit entsprechenden Rand- und ggf. Anfangsbedin-
gungen formuliert. Bei Berücksichtigung der Randbedingungen (Gl. 3.15) und (Gl. 3.16)
01,max 1
sin
xt
ϕ
ϕω
== Gl. 3.15
2,max 2
sin
xL t
ϕ
ϕω
== Gl. 3.16
ist nach Li [23] Gl. 3.17 die Lösung der Wellengleichung (Gl. 3.11):
1,max 2,max
11 2
12
( , ) sin ( ) sin sin sin
sin sin
xt k L x t k x t
kL kL
ϕϕ
2
ϕ
ωω
=−+ Gl. 3.17
Die beiden Summanden in Gl. 3.17 stellen jeder für sich eine stehende Welle dar. Demzufol-
ge bildet sich das Schallfeld derart aus, als fungiere für eine aktive Schwingereinheit die ande-
re nur als starrer Reflektor, obwohl diese ebenfalls permanent aktive Schwingungsbewegun-
gen ausübt.
Schwingen beide Schallquellen mit der gleichen Frequenz, entsteht ein Interferenzfeld, das
räumlich stark schwankende Intensitäten aufweist, jedoch zeitlich konstant ist. In Abb. 3.10
wird die dreidimensionale Funktion φ(x,t) entlang der Zeitachse auf die φ-x-Fläche projiziert.
24 Theoretischer Teil
Abb. 3.10 Örtliche Intensitätsschwankungen bei stehenden Wellen
Überlagern sich hingegen Schwingungen geringfügig verschiedener Frequenzen, dann entste-
hen sog. Schwebungen, wodurch neben den örtlichen auch zeitliche Intensitätsschwankungen
zustande kommen. Die Amplitude der Schwebung ändert sich mit den Extremwerten 0 und 2
φmax periodisch mit der Schwebungsfrequenz fs=1/Ts (mit fs= f2- f1). In Abb. 3.11 wird die Gl.
3.17 entlang der Raumachse auf die φ-t-Fläche projiziert.
Die Beziehungen für den Schallwechseldruck und die Schallschnelle sind völlig analog und
können auch aus der Gl. 3.17 abgeleitet werden.
Theoretischer Teil 25
Abb. 3.11 Zeitliche Intensitätsschwankungen (Schwebungen) durch Überlagerung zweier benachbarter
Frequenzen
Je geringer der Frequenzunterschied beider Schwingereinheiten ist, desto länger werden die
Schwebungszeiten der Amplitudenschwankungen. Dies hat zur Folge, dass bei extrem gerin-
gen Frequenzunterschieden die Zeit, in der das Schallfeld nahezu keine Intensität aufweist,
relativ lang ist. So dauert beispielsweise bei einem Frequenzunterschied von 1 Hz die Periode
zwischen An- und Abschwellen der Schwingungsamplitude 1 Sekunde.
Für die USZ wäre eine exakte Frequenzübereinstimmung der Schwingereinheiten wün-
schenswert, da sich dann zeitlich konstante, maximale Schallwechseldruckamplituden erge-
ben würden. Unter dieser Voraussetzung sollte eine homogenere Zerstäubung mit einer noch
engeren Partikelgrößenverteilung möglich sein.
Diese exakte Frequenzübereinstimmung lässt sich allerdings mit der von der Fa. Branson für
die Zerstäubungsversuche zur Verfügung gestellten Ultraschallanlage praktisch nicht realisie-
ren. Gründe dafür sind:
• Empfindliche Temperaturabhängigkeit der Schwingungsfrequenz (s. Kap. 4.1.1.1, S.
41)
• Frequenzverschiebung durch unterschiedlich starke Verschmutzung der Sonotroden
• Keine aktive Steuerung der Schwingungsfrequenz
26 Theoretischer Teil
Für eine effektiveren Einsatz der USZ wird in der Literatur [23, 25] die Verwendung zweier
aktiver Schwingereinheiten mit einer Frequenzdifferenz von ca. 1 % (100 Hz) empfohlen.
Schädlich [26], der Schallwechseldruckmessungen in Abhängigkeit von der Schwebungsfre-
quenz durchführte, berichtet, dass mit steigender Schwebungsfrequenz die maximalen
Schallwechseldruckwerte im Bauch ab und im Knoten zunehmen. Der Autor lässt allerdings
die Frage nach den Konsequenzen für die USZ offen und weist zur Klärung dieser Problema-
tik auf noch durchzuführende Zerstäubungsexperimente hin. Daher beschäftigt sich ein Teil
der vorliegenden Arbeit mit der Auswirkung unterschiedlicher Schwebungsfrequenzen auf die
Zerstäubungsgüte.
Abschließend sei erwähnt, dass die in diesem Kapitel vorgestellten Gleichungen die vorlie-
genden Schallfelder bei der USZ nicht quantitativ korrekt beschreiben können, da sie genau
genommen nur für Schallfelder mit unendlich kleinen Schwankungsamplituden gültig sind.
Aufgrund der hohen Schallwechseldrücke haben die in den Gleichungen nicht berücksichtig-
ten nichtlinearen Effekte einen großen Einfluss. Die linearisierten Gleichungen können aller-
dings zur qualitativen Beschreibung von Ultraschallstehwellenfeldern und zur Beschreibung
der Kräfteverhältnisse für einen umströmten Tropfen [24] mit hinreichender Genauigkeit an-
gewendet werden.
Für eine genauere Darstellung der Zustände in einem Stehwellenfeld mit hohen Amplituden
können numerische Simulationen des Schallfeldes hilfreiche Erkenntnisse liefern. Mit diesem
Ansatz können in relativ kurzer Zeit die verschiedensten Einflüsse der Anlagenparameter wie
z.B. Schwingungsfrequenz, Schwebungsfrequenz und Sonotrodengeometrie auf den resultie-
renden Schallwechseldruck quantitativ berechnet werden [33].
3.3.4.3 Einflussgrößen auf den Schallwechseldruck
Bereits in mehreren Arbeiten wurden Schallfelduntersuchungen mittels piezoresistiven
Drucksensoren durchgeführt, jedoch mit unterschiedlichen Zielsetzungen. In den Arbeiten
von Reiter [52] und Mattern [68] lag der Schwerpunkt stets bei der Bestimmung des optima-
len Resonanzabstandes für verschiedene Schwingersysteme und –anordnungen.
Für die Beschreibung von Zerstäubungsergebnissen ist die Kenntnis des in einem Druckbauch
gemessen effektiven Schallwechseldrucks hilfreich, da dieser zur Berechnung der zerstäu-
bungswirksamen Energiedichte herangezogen werden kann (vgl. Gl. 3.9). Dieser effektive
Schallwechseldruck hängt in komplexer Weise von zahlreichen Parametern ab. Diese sind u.a.
Theoretischer Teil 27
die Stoffdaten des Umgebungsgases, die Schwingungsamplitude, die Sonotroden und die
Schallfrequenz.
Andersen [53] stellt für den effektiven Schallwechseldruck zwischen zwei planaren Sonotro-
den mit einer Sonotrodenstirnfläche von 35 mm und einer Betriebsfrequenz von etwa 20 kHz
in Abhängigkeit von dem statischen Umgebungsdruck p0 (in bar), der Schwingungsamplitude
A (in µm) und der Knotenzahl NK folgende empirische Berechnungsgleichung auf:
Gl. 3.18
0,99 0,71 0,64
0
[ ] 0,039
eff K
p bar p A N−
=
Die Ermittlung der Gleichung stütz sich auf Messungen für ein 3 bis 7 Knotenfeld, Schwin-
gungsamplituden zwischen 40 und 80 µm sowie Gasdrücke (Umgebungsdruck der Schwin-
ger) von 1 bis 9 bar. Aufgrund einer guten Übereinstimmung der gemessenen Werte mit den
berechneten (die Standardabweichung beträgt nur 5 %) ist eine Extrapolation über den Mess-
bereich hinaus zulässig. Für die eingesetzten konkaven Sonotroden ist Gl. 3.18 mit einem
Korrekturfaktor von 1,43 zu multiplizieren [53].
Meng [70] geht in seinen Berechnungen des effektiven Schallwechseldrucks viel weiter und
bindet neben der Schwingungsamplitude, Anzahl der Schwingungsknoten und dem Umge-
bungsdruck, noch Sonotrodendurchmesser, Schwingungsfrequenz und Stoffdaten für unter-
schiedliche Gase in eine dimensionslose Gleichung ein. Dabei schlägt der Autor zwei ver-
schiedene Ansätze vor.
1. Linearer Polynomansatz:
Gl. 3.19
**
,
0,736 0,489 0,153 0,327 0,400
eff g n
pZ
ϕ
=− + + + +
**
Af
2. Exponentialansatz:
Gl. 3.20
* *1,070 *0,868 *1,06
eff g
pZAf
ϕ
=
28 Theoretischer Teil
mit: *
eff
p : effektiver Schallwechseldruck bezogen auf den Umbebungsdruck.
ϕ
: Einstrahlzahl (erfasst Sonotrodenabstand und Sonotrodendurchmesser)
*
Z : normierte Schallimpedanz des Gases bezogen auf die Schallimpedanz der Luft unter
Normalbedingung.
*
A : Schwingungsamplitude der Sonotroden bezogen auf eine 100 µm Amplitude.
*
f : Schwingungsfrequenz bezogen auf 20 kHz.
Der Vorteil dieser Ansätze liegt darin, dass dimensionslose Kennzahlen verwendet werden
und es somit nicht zu verwirrenden Einheitsbetrachtungen kommt. Allerdings liefert Gl. 3.18
relativ einfach und schnell Ergebnisse mit hoher Genauigkeit für den betrachteten Gültig-
keitsbereich.
Theoretischer Teil 29
3.4 Grundlagen zur Teilchengrößenbestimmung
Die Teilchengrößenanalyse und Diagnose von Sprays mit den Vor- und Nachteilen der jewei-
ligen Messmethode sind in der Literatur bereits häufiger diskutiert worden [41,47,48]. Bei der
Auswahl der geeigneten Messtechnik sind einige Aspekte zu berücksichtigen. Diese muss u.
a. die Vermessung einer repräsentativen Probe im Spray gewährleisten und die gemessene
Teilchengröße darf nicht vom gemessenen Winkel und der Position im Messfeld abhängig
sein. Zugleich soll das Verfahren eine berührungslose Bestimmung der Partikelgrößenvertei-
lung (Abk.: PGV) erlauben, ohne das Trägergas oder den Partikelstrom zu beeinflussen. Nur
so ist eine Beeinflussung des Desintegrationsprozesses während der Messung zu verhindern.
Zusätzlich muss die Messmethode in vertretbaren Mess- und Auswertungszeiten reproduzier-
bare Ergebnisse liefern. Als geeignetes Verfahren zur Teilchengrößenanalyse in Lacksprays
hat sich die Messung der Beugung von Laserlicht durch Wechselwirkung mit den einzelnen
Partikeln bewährt [49,50,51].
3.4.1 Allgemeine Theorie der Laserlichtbeugung
Unter dem Begriff Lichtstreuung werden alle Phänomene der Reflektion, Brechung und der
Beugung zusammengefasst. Je nach Größe gehorcht die Wechselwirkung eines Teilchens mit
den Lichtstrahlen unterschiedlichen Gesetzmäßigkeiten. Anhand des Mie-Parameters
α
(s. Gl.
3.21) lässt sich die von einem Teilchen ausgehende Streustrahlung in die Rayleigh’sche- und
Mie’sche-Streuung sowie die Fraunhofer’sche Beugung unterteilen (s. Tabelle 3.2) [105,
106].
D
π
αλ
⋅
= Gl. 3.21
Tabelle 3.2 Einteilung verschiedener Bereiche der Lichtstreuung anhand des Mie-Parameters
Bereich Mie-Parameter
α
Streufunktion Proportionalität
Rayleigh << 1 I = f(θ,α,m) I ≈ D6/λ4
Mie ≈ 1 I = f(θ,α,m) I ≈ D2
Fraunhofer >> 1 I = f(θ,α) I ≈ D4
Dabei sind: I = Streulichtintensität
D = Partikeldurchmesser
λ = Lichtwellenlänge
θ = Streuwinkel
m = komplexer Brechungsindex (m = n – ik)
30 Theoretischer Teil
Gemäß Gl 3.21 tritt die Rayleigh’sche Streuung auf, wenn die Partikeln gegenüber der Licht-
wellenlänge sehr klein sind und die Mie’sche Streuung, wenn sie im Vergleich zur Lichtwel-
lenlänge groß sind.
Die Mie-Theorie beschreibt die Wechselwirkung von Licht mit kleinen sphärischen Teilchen
und basiert auf der Lösung der Maxwell’schen Gleichungen [108]. Allgemein sind diese Glei-
chungen nicht lösbar. Mie ging bei seinem Lösungsansatz von dem Spezialfall der Störung
einer elektromagnetischen Welle durch eine homogene Kugel aus. Die Mie-Theorie berück-
sichtigt dabei sämtliche Phänomene der Lichtstreuung (s. Abb. 3.12) und ist somit immer gül-
tig. Allerdings ist bei der Berechnung der Partikelgrößenverteilung anhand eines gemessenen
Partikelkollektivs die Kenntnis des komplexen Brechungsindex, der sich aus dem Absorpti-
onskoeffizienten und dem Brechungsindex zusammensetzt, notwendig.
Reflexion
Beugung
Brechung
I∞
I0
I0´
I1
I1´
I2
mit:
I∞ = Ausgangsintensität
I0 = Reflexion
I1´ = Streulicht höherer
Ordnung
I1,I2 = austretende Lichtstrah-
len (Brechung)
Abb. 3.12 Wechselwirkung von Licht mit einem sphärischen Teilchen.
Für den Fall, dass die Teilchen deutlich größer als die Lichtwellen sind, gelangt man in den
Gültigkeitsbereich der Fraunhofer’schen Beugung. Im Gegensatz zur Mie´schen-Streuung
bleiben bei der Fraunhofer-Theorie, die als Sonderfall der Mie-Theorie angesehen werden
kann, Reflexions- und Brechungsphänomene völlig unberücksichtigt. Diese berücksichtigt
ausschließlich Beugungserscheinungen an der Partikeloberfläche. Daher ist sogar eine Aus-
wertung von Teilchengemischen mit verschiedenen Brechungsindizes und Absorptionskoeffi-
zienten möglich.
Zur Quantifizierung der Beugungserscheinungen von Teilchen, die um einiges größer als die
Lichtwellenlänge sind, ist es vorteilhafter, das vereinfachte Fraunhofer-Integral zugrunde zu
legen [107].
Theoretischer Teil 31
2
1
0
2()Jx
II x
⋅
⎡⎤
=⋅
⎢⎥
⎣⎦
Gl. 3.22
2rs
xf
π
λ
⋅⋅⋅
=⋅ Gl. 3.23
mit: I0: Intensität des einfallenden Lichts
J1: Besselfunktion erster Art und Ordnung
r: Teilchenradius
s: radialer Abstand zur optischen Achse
λ
: Wellenlänge des Laserlichts
f: Brennweite der Linse
Mit dem Fraunhofer-Integral lassen sich die Intensitäten des radialsymmetrischen Beu-
gungsmusters, das bei der Wechselwirkung des Lichts mit sphärischen Teilchen entsteht, vor-
hersagen. Dabei ist die Intensität von der Teilchengröße abhängig (s. Gl. 3.22 und Gl.3.23).
Die Auswertung gemessener Streulichtintensitäten kann nach zwei unterschiedlichen numeri-
schen Auswerteverfahren, nach der Histogrammmethode oder der Iterationsmethode, erfolgen
[109].
32 Theoretischer Teil
3.5 Grundlagen zur Charakterisierung von Partikelgrößenverteilungen
Die Charakterisierung der im experimentellen Teil gemessenen Partikelgrößenverteilungen
erfolgt in Anlehnung an die DIN 66141 [34]. Für eine genaue Analyse der zerstäubten Parti-
keln und der damit einhergehenden Partikelgrößenverteilung werden im Folgenden einige
charakteristische Kenngrößen zur Beschreibung derartiger Verteilungen aufgeführt. Zusätz-
lich wird die Verteilungsfunktion von Rosin, Rammler und Sperling in der von Bennett ange-
gebenen Form (RRSB-Verteilung) näher erläutert. Letztere wurde ursprünglich zur mathema-
tischen Beschreibung von Volumenverteilungen natürlich vorkommender Pulver entwickelt
[35].
3.5.1 Darstellung von Partikelgrößenverteilungen
In der Partikelgrößenanalyse werden je nach Meßmethode unterschiedliche physikalische
Teilcheneigenschaften genutzt, um die Feinheit der Partikeln darzustellen. Das Feinheits-
merkmal z hängt somit von der Messtechnik ab. Dabei werden verschiedene physikalische
Eigenschaften gemessen. Diese sind:
a) Geometrische Teilchenabmessungen
− Charakteristische Länge
− Fläche
− Volumen
b) Sinkgeschwindigkeit (Sedimentationsverfahren)
c) Teilcheneigenschaften, die eindeutig mit der Teilchengröße zusammenhängen z.B.:
− Streulicht-Intensität
− Elektrische Leitfähigkeit
− Teilchenmasse
In der Praxis hat es sich bewährt, aus den Messergebnissen die entsprechenden Äquivalent-
durchmesser zu berechnen [34]. Dieser entspricht bei der Partikelgrößenanalyse mittels La-
serdiffraktometers dem Durchmesser einer Kugel gleichen Volumens. Zur Darstellung der
Messergebnisse können die Mengenanteile des Feinheitsmerkmales bzw. Äquivalentdurch-
messers sowohl als Verteilungssumme als auch als Verteilungsdichte dargestellt
werden. Die Verteilungssumme gibt den normierten, d.h. auf die Gesamtmenge bezo-
genen Anteil von Teilchen an, die kleiner als der Äquivalentdurchmesser d sind. Demnach
gilt:
( )Qd ( )qd
( )Qd
Theoretischer Teil 33
min
max
min
()
i
d
ii
d
id
ii
d
nd
Qd
nd
=
∑
∑
Gl. 3.24
Die zum Äquivalentdurchmesser zugehörige Verteilungssumme lässt sich aus der
Dichteverteilung wie folgt berechnen:
( )
i
Qd
Gl. 3.25
max
min
() ()d
d
i
d
Qd qd d=∫
Für die Verteilungsdichte gilt dementsprechend:
d()
() d
Qd
qd d
= Gl. 3.26
Da bei der Teilchengrößenanalyse im Gegensatz zur mathematischen Statistik nicht nur An-
zahlverteilungen als Mengenart möglich sind, wird ein zusätzlicher Index r für die
Verteilungssumme bzw. –dichte eingeführt. Daraus ergeben sich die Bezeichnung ( )
rd
( )
rd [36]. In Tabelle 3.3 sind verschiedene Mengenarten mit den entsprechenden
Indizes aufg
en
und q
eführt.
Q
Tabelle 3.3 Einteilung der Mengenarten bei der Teilchengrößenanalyse.
Index Mengenart Messergebnis
r=0 Häufigkeitsverteilung, Anzahlverteilung 0()
Qd bzw.
0()
qd
r=1 Längenverteilung 1()Qd bzw.
1()qd
r=2 Flächenverteilung, Oberflächenverteilung 2()
Qd bzw.
2()
qd
r=3 Volumenverteilung 3()Qd bzw.
3()qd
r= 3
&Massenverteilung (konst. Feststoffdichte δ) 3()Qd
& bzw.
3()qd
&
Korngrößenverteilungen verschiedener Mengenarten können am einfachsten mit Hilfe von
sog. Momenten ineinander umgerechnet werden. An dieser Stelle wird zur detaillierten Be-
rechnungsmethode auf die weiterführende Literatur [36, 37] verwiesen.
34 Theoretischer Teil
3.5.2 RRSB-Verteilungsfunktion
Zur diskreten Ermittlung von PGVs steht eine Vielzahl von verschiedenen Verteilungsfunkti-
onen zur Verfügung, deren Gleichungen und Anwendungsgebiete in der Literatur [41,42] nä-
her beschrieben werden. Nur selten werden PGVs durch mathematische Verteilungsfunktio-
nen wie etwa der logarithmischen Normalverteilung [43] beschrieben. Meist bieten empirisch
entwickelte Verteilungsfunktionen eine weitaus bessere Anpassung an die zu untersuchenden
PGVs. Je nach Art der gemessenen Verteilung, z.B. Anzahl- oder Oberflächenverteilung und
Mechanismus der Desintegration, weisen bestimmte Verteilungsfunktionen gewisse Vorteile
gegenüber anderen auf. Die mittels Laserbeugung ermittelten Volumenverteilungen der zer-
stäubten Fluide können am besten der RRSB-Verteilung [44] beschrieben werden.
'
3() 1
n
d
d
Qd e
⎛⎞
−
⎜⎟
⎝⎠
=− Gl. 3.27
3()Qd gibt in dieser Gleichung den Durchgang der Summenverteilung bei einer bestimmten
Teilchengröße d an. Von großem Vorteil ist bei dieser Verteilung, dass die PGV eines disper-
sen Systems anhand von lediglich zwei Parametern, dem Lageparameter ' und dem Streupa-
rameter n bestimmt
d
wird. Durch zweimaliges Logarithmieren von Gleichung 3.27 erhält man:
()
3
1
lg lg lg lg ' lg lg
1()
nd d e
Qd =⋅ − +
− Gl. 3.28
In einem Netz mit einer nach lg lg 1/(1- ) geteilten Ordinatenachse und einer nach lg d
geteilten Abszissenachse ergibt deshalb die RRSB-Funktion eine Gerade. Sie wird gekenn-
zeichnet durch die Steigung n und die Abszisse eines ausgezeichneten Punktes. Für d =
wird , ist also dem der Durchgangssumme 63,2 % zugeordnete
Äquivalentdurchmesser. Der Streuparameter n gibt eine Aussage über die Verteilungsbreite,
wobei ein kleiner Zahlenwert für n auf eine breite PGV hinweist.
3()Qd
'd'd
1
3( ') 1 0,632Qd e
−
=− = 'd
Theoretischer Teil 35
3.5.3 Charakteristische Kennwerte von Teilchengrößenanalysen
Ein zerstäubtes Fluid besteht aus vielen einzelnen Tropfen bzw. Partikeln mit unterschiedli-
chen Größen und Geschwindigkeiten. Zur Beschreibung dieser Gesamtheit ist es effizienter,
anstelle der gesamten PGV mit durchschnittlichen Partikeldurchmessern zu arbeiten. Dabei
sind nicht nur mittlere Partikeldurchmesser, sondern ebenfalls Angaben über die Verteilungs-
breite sowie dessen kleinsten und größten Tropfen von Bedeutung [38].
3.5.3.1 Durchschnittliche Partikeldurchmesser
Durchschnittliche Partikeldurchmesser können allgemein vielfältig definiert werden. Mugle
und Evans [39] haben ein Konzept vorgeschlagen, nach dem man eine Vielzahl von mittleren
Durchmessern nach folgender Gleichung berechnen kann:
max
min
max
min
1
,
dd
d
dd
d
djk
j
d
jk d
k
d
n
dd
d
dn
dd
d
−
⎡⎤
⎢⎥
⎢⎥
=⎢⎥
⎢⎥
⎢⎥
⎣⎦
∫
∫
Gl. 3.29
wobei j und k je nach Mengenart (Anzahl-, Oberflächen-, Volumenverteilung, usw.) jede be-
liebige Zahl einschließlich Null annehmen können und n die Zahl der gemessenen Tropfen
darstellt. Die Summe aus j und k wird als Ordnung des mittleren Durchmessers benannt. Die
Differentialgleichung (Gl. 3.29) kann auch als Summe ausgedrückt werden:
1
,
jjk
ii
jk k
ii
nd
dnd
−
⎡⎤
=⎢⎥
⎢⎥
⎣⎦
∑
∑ Gl. 3.30
Hier bezeichnet i den betrachteten Größenbereich (Korngrößenklasse), ni ist die Anzahl der
Partikeln und di der mittlere Durchmesser der i-ten Klasse. Demnach ist z.B. d1,0 der lineare
Durchschnittswert von allen Partikeln des dispersen Systems und d3,0 ist der Durchmesser
eines Tropfens, dessen Volumen, wenn er mit der Anzahl der Tropfen multipliziert wird, dem
Gesamtvolumen der Probe entspricht. Einer der wohl bekanntesten Durchmesser eines Trop-
fens ist der Sauter-Durchmesser d3,2 (SMD), der das Verhältnis der Partikeln von Volumen
36 Theoretischer Teil
zur Oberfläche widerspiegelt. Daher erlangte dieser charakteristische Durchmesser besonders
bei Austauschprozessen eine große Bedeutung. Diese und andere wichtige mittlere Durch-
messer sind in der nachfolgenden Tabelle aufgelistet:
Tabelle 3.4 Gebräuchliche mittlere Partikeldurchmesser.
j k Ordnung Symbol Bezeichnung des mittleren
Durchmessers Berechnung
1 0 1 1,0
d Länge ii
i
nd
n
∑
∑
2 0 2 2,0
d Oberfläche
1
22
ii
i
nd
n
⎛⎞
⎜⎟
⎜⎟
⎝⎠
∑
∑
3 0 3 3,0
d Volumen
1
33
ii
i
nd
n
⎛⎞
⎜⎟
⎜⎟
⎝⎠
∑
∑
2 1 3 2,1
d Oberfläche – Länge
2
ii
ii
nd
nd
∑
∑
3 2 5 3,2
d Sauter (SMD)
3
2
ii
ii
nd
nd
∑
∑
3.5.3.2 Charakteristische Äquivalentdurchmesser
Viele Autoren verwenden zur Erläuterung der Messergebnisse charakteristische Teilchengrö-
ßen, die bestimmten Werten der Verteilungssumme zugeordnet sind. Der Index r gibt
hier wieder die Mengenart der Verteilung an. Mit bezeichnet man diejenigen Teilchen-
größen, bei denen die Verteilungssumme den Wert a annimmt:
( )
r
Qd
,
ar
d
r
Q
Gl. 3.31
,
,
() ()d
ar
d
rar r
d
Qd qd d a==
∫
Daraus ergeben sich z.B. folgende Kennwerte:
− Medianwert: d50,r bei Qr = 0,5 bzw. 50 %
− Quartile: d25,r bei Qr = 0,25 bzw. 25 %
d75,r bei Qr = 0,75 bzw. 75 %
− Max. Tropfen: d99.9,r bei Qr = 0,999 bzw. 99,9 %
Im experimentellen Teil dieser Arbeit werden zur Diskussion der gemessenen PGV vornehm-
lich der Medianwert und der maximale Teilchendurchmesser zugrunde gelegt.
Theoretischer Teil 37
3.5.3.3 Kennwerte zur Verteilungsbreite
Die Kenntnis über einen bestimmten Lagewert bzw. charakteristischen Teilchendurchmesser
genügt nicht, um näher auf die gesamte PGV zu schließen. So können beispielsweise PGV
einen gleichen Lagewert besitzen, aber sich gänzlich im Grob- und Feinanteil unterscheiden.
Daher wurden von verschiedenen Autoren unterschiedliche Kennwerte zur Verteilungsbreite
vorgeschlagen.
Index der Teilcheneinheitlichkeit
Tate [40] schlägt einen Index für die Tropfeneinheitlichkeit vor, um die Verteilungsbreite
einer gegebenen PGV zu beschreiben. Der Index wird wie folgt beschrieben:
50%,3
50%,3
()
ii
i
Vd d
Index der Verteilungsbreite d
−
=∑ Gl. 3.32
wobei di der Mittelwert und Vi der Anteil der Volumenverteilung in der entsprechenden Teil-
chengrößenklasse i ist. Dieser Ausdruck gibt die Verteilungsbreite, unter Berücksichtigung
aller diskreten Teilchengrößenklassen, relativ zum Medianwert an.
Faktor der relativen Breite
Dieser Parameter wird durch folgende Gleichung definiert:
90%, 10%,
50%,
rr
r
dd
d
−
∆= Gl. 3.33
Er beschreibt die Spannweite von Teilchengrößen relativ zum Medianwert und kann auf alle
Mengenarten angewendet werden. Bei der Annahme einer RRSB-Verteilung erhält man eine
Funktion die lediglich vom Streuparameter n abhängig ist.
1
3,322 0,152
nn
∆= − 1
Gl. 3.34
38 Theoretischer Teil
Dispersions Index
Eine weitere Möglichkeit um Informationen über die relative Verteilungsbreite zu erhalten,
liegt in der Berechung des sog. „Dispersions Index“. Er wird durch folgende Gleichung be-
stimmt:
max
0
dd
d
dQ
d
d
δ
=∫d
Gl. 3.35
Bei Annahme einer RRSB-Verteilung wird dieser Index durch Gleichung (Gl. 3.36) beschrie-
ben.
max '
0
d
'
n
d
n
dd
d
ne
d
δ
⎡⎤
⎛⎞
−
⎢⎥
⎜⎟
⎝⎠
⎢⎥
⎣⎦
⎛⎞
=⎜⎟
⎝⎠
∫d
Gl. 3.36
Anzumerken ist, dass der Index nicht nur vom Streuparameter n, sondern auch vom Lagepa-
rameter d’ abhängig ist.
Weitere Kenngrößen zur Beschreibung von Verteilungsbreiten sind in [41] aufgeführt.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 39
4 Experimenteller Teil
4.1 Ultraschallstehwellenzerstäubung
In diesem Kapitel wird über die Ultraschallstehwellenzerstäubung von unterschiedlichen flui-
den Medien berichtet. In ersten Versuchen wurden vornehmlich Polymerlösungen charakteri-
siert. Mit ihnen kann der Einfluss von unterschiedlichen Stoffparametern, z.B. Viskosität,
Oberflächenspannung und Dichte, auf den Desintegrationsprozess ohne großen apparativen
Aufwand bestimmt werden. Zudem wird anhand dieser Testsubstanzen auch der Einfluss von
unterschiedlichen Verfahrensparametern, wie beispielsweise Variation des Anstellwinkels,
der Lenkluft und Düsengeometrie auf die USZ näher betrachtet. Zur Beurteilung der USZ-
Technik als Applikationsverfahren von Beschichtungsstoffen wird die Auswirkung einer e-
lektrostatischen Unterstützung auf den Desintegrationsprozess näher untersucht.
Neben der Verarbeitung von Beschichtungsstoffen ist die Herstellung von Feststoffpartikeln
aus der Schmelze, insbesondere von Pulverlacken, eine unserer wesentlichen Zielsetzungen
der USZ. Daher werden neben Polymerlösungen auch reine Polymerschmelzen zu feinen Pul-
vern zerstäubt, um so zu klären, inwieweit ihr Desintegrationsverhalten mit dem der gelösten
Filmbildner übereinstimmen.
Fotografische Nanolight-Aufnahmen und interferometrische Messungen dienen zur Aufklä-
rung der Phänomene bzw. Mechanismen des Desintegrationsprozesses.
4.1.1 Erzeugung des Ultraschallstehwellenfeldes
Zur Erzeugung des Ultraschallstehwellenfeldes wird eine Ultraschallanlage der Fa. Branson
verwendet. Sie besteht aus den Schwingereinheiten und Ultraschallgeneratoren (s. Abb. 4.1).
US-Generator US-Generator
Sonotrode Konverter
Booster
Abb. 4.1 Versuchsaufbau zur Erzeugung des Ultraschallstehwellenfeldes.
40 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Die Schwingereinheit, das Kernstück der USZ-Anlage, besteht aus Sonotrode, Booster und
Konverter. Betrieben werden die Schwingereinheiten mit den Ultraschallgeneratoren im Fre-
quenzbereich zwischen 19500 und 20500 Hz. Dazu transformieren sie die niederfrequente
Netzspannung von 50 Hz auf die Resonanzfrequenz der Schwinger von etwa 20000 Hz. Die
so erzeugte hochfrequente elektrische Spannung wird im Konverter mittels gekoppelter Piezo-
Keramikscheiben in mechanische Schwingungen der gleichen Frequenz umgewandelt. Bei
voller Generatorleistung erhält man an den Kopplungsflächen des Konverters Schwingungs-
amplituden von bis zu 6 µm, die durch den nachfolgenden Booster (Übersetzungsverhältnis
1:2,5) und durch die Sonotrode (Übersetzungsverhältnis 1:8,33) verstärkt werden. Das Über-
setzungsverhältnis der beiden Bauteile entspricht dabei dem Verhältnis der jeweils angren-
zenden Flächen zueinander. An den Sonotrodenstirnflächen stehen Schwingungsamplituden
von bis zu 125 µm zur Verfügung.
Zur Erzeugung eines quasistationären Ultraschallstehwellenfeldes werden die Schwinger je
nach Anstellwinkel
α
mit einem bestimmten Sonotrodenabstand XS gegeneinander ausgerich-
tet, wobei beide Schwinger zugleich als Reflektor des jeweils anderen Schwingers fungieren
(s. Abb. 4.2).
Abstand XS
Kalottentiefe SK
Anstellwinkel
α
Abb. 4.2 Sonotrodengeometrie und –ausrichtung.
Die Desintegration des Fluids erfolgt im Zentrum zwischen den beiden gegenüberliegenden
Schwingereinheiten. Um die Energiedichte im Zerstäubungsbereich zwischen den Sonotroden
weiter zu steigern, werden bei allen durchgeführten Messungen konkav geformte Sonotro-
denstirnflächen mit einem Radius von 17,5 mm und einer eingefrästen kugelförmigen Kalotte
(Kalottenradius = 35 mm) mit einer Kalottentiefe SK von 4,7 mm verwendet. Diese bewirken
eine Fokussierung der emittierten Schallwellen. Experimentell konnte gezeigt werden, dass
beim Einsatz von konkaven Sonotroden (anstelle von planaren Sonotroden) mit einem Kalot-
tenradius zwischen 30 und 35 mm die Schallwechseldruckamplitude um bis zu 100% gestei-
Ultraschallstehwellenzerstäubung 41
gert werden kann [45]. Für die Krümmung der Stirnflächen gelten ähnliche Gesetzmäßigkei-
ten wie bei der Konstruktion von Spiegelresonatoren in der Optik [46].
4.1.1.1 Temperatureinfluss auf die Schwingerfrequenz
Die Schwingereinheiten erwärmen sich während des Schallbetriebs, wodurch sich die Be-
triebsfrequenz des Systems verschiebt. Daher sind die Ultraschallgeneratoren mit einem spe-
ziellen Modul ausgestattet, das aktiv in Abhängigkeit der Resonanzfrequenz der Schwinger
die Schwingungsfrequenz nachregelt. Dadurch wird auch bei beträchtlicher Verschiebung der
Resonanzfrequenz der Schwingereinheiten aufgrund von Temperatureffekten eine kontinuier-
liche Betriebsweise gewährleistet. In Abb. 4.3 ist der Temperatureinfluss auf die Betriebsfre-
quenz der beiden Schwingereinheiten dargestellt. Die gemessene Temperatur bezieht sich
dabei auf die durchschnittliche Sonotrodentemperatur und nicht auf die gesamte Schwin-
gereinheit. Die Angabe der Bezugstemperatur ist erforderlich, da je nach eingestellter
Schwingungsamplitude und Verfahrensweise (mit oder ohne erwärmter Luft) zwischen Kon-
verter, Booster und Sonotrode ein mehr oder weniger großer Temperaturgradient anliegt.
y = 2,7230x + 19945
R2 = 0,9860
y = 2,6966x + 19701
R2 = 0,9942
19700
19800
19900
20000
20100
20200
20300
20400
0 10203040506070809010011012
Temperatur [°C]
Schwingungsfrequenz [Hz]
0
Schwinger B2
Schwinger B1
Linear (Schwinger B2)
Linear (Schwinger B1)
Abb. 4.3 Einfluss der durchschnittlichen Sonotrodentemperatur auf die Betriebsfrequenz der
Schwingersysteme.
Beide verwendeten Schwingereinheiten B1 und B2 zeigen eine nahezu lineare Abhängigkeit
der Schwingungsfrequenz von der durchschnittlichen Sonotrodentemperatur. Zudem sind die
Frequenzänderungen mit der Temperatur für beide Schwingereinheiten aufgrund vergleichba-
42 Ultraschallstehwellenzerstäubung
rer Steigungen nahezu identisch, so dass die Frequenzdifferenz bzw. die Schwebungsfrequenz
zwischen beiden konstant bleibt. Ein weitgehend stabiles Ultraschallstehwellenfeld ist die
Folge.
4.1.1.2 Einfluss der Betriebsdauer auf die Schwingerfrequenz
Wie zuvor erwähnt, ändern sich mit der Betriebsdauer die Frequenzen der Schwingereinhei-
ten. In Abb. 4.4 ist der zeitliche Verlauf der Schwingungsfrequenzen unter Normalbedingung
dargestellt. Nach einer anfangs starken Veränderung der Schwingungsfrequenzen in einem
Zeitraum bis etwa 250 s, findet eine weitaus geringere Frequenzzunahme statt, bis schließlich
nach etwa 2700 s bzw. 45 min ein quasistationärer Zustand unter Normalbedingung erreicht
wird. Aufgrund dieses Frequenzverhaltens der Schwingereinheiten werden die Untersuchun-
gen der USZ bezüglich der Zerstäubungsqualität erst nach einer gewissen Einschwingdauer
begonnen. Als besonders geeignet hat sich eine Einschwingphase von etwa 10 min herausge-
stellt, da sich dann für die Schwingungsfrequenzen bei den meist relativ kurzen Messzeiten
kaum Änderungen ergeben.
19750
19800
19850
19900
19950
20000
20050
20100
20150
20200
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Betriebsdauer [s]
Schwingungsfrequenz [Hz]
Schwinger B2
Schwinger B1
Abb. 4.4 Einfluss der Betriebsdauer auf die Schwingungsfrequenz unter Normalbedingung.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 43
4.1.2 Mechanismus der USZ
Zur Klärung des Desintegrationsmechanismus der USZ werden unterschiedliche Untersu-
chungen durchgeführt. Neue Erkenntnisse bezüglich des Desintegrationsprozesses sollen mit
Hilfe von interferometrischen Aufnahmen in Abwesenheit einer dispersen Flüssigphase sowie
der Hochgeschwindigkeits-Blitzlichtfotografie mit einer kontinuierlichen Fluidzerstäubung
gewonnen werden. Dabei wird auch die Leistungsaufnahme der Ultraschallschwinger mit
berücksichtigt.
4.1.2.1 Interferometrische Schallfelduntersuchungen
Die entstehenden Schallfelder bzw. Stehwellenfelder der USZ-Anlage werden mit einem
Mach-Zehnder-Interferometer (Abb. 4.5) der Fa. Zeiss am ITLR in Stuttgart untersucht. Mit
dem Gerät werden Dichteunterschiede der Luft gemessen, die sich im Schallfeld zwischen
den Schwingereinheiten ergeben. Dazu wird das Licht einer Quecksilberdampflampe mit der
Wellenlänge von 546,1 nm in zwei Teile über einen halbdurchlässigen Spiegel aufgeteilt.
Sonotroden
Okular Lichtquelle
(Quecksilberdampflampe)
Spiegel
Referenzstrahlengang
Abb. 4.5 Aufbau des Mach-Zehnder-Interferometers [33].
Ein Teil des aufgeteilten Messstrahles durchtritt das Schallfeld, wohingegen der andere Teil
am Objekt vorbeigeführt wird (Referenzstrahlengang). Die beiden Strahlengänge, die die
gleiche Wegstrecke durchlaufen, interferieren miteinander, nachdem sie hinter dem Objekt
44 Ultraschallstehwellenzerstäubung
wiedervereinigt worden sind. Die Interferenzbilder werden aufgenommen und ausgewertet.
Das Verfahren bietet den Vorteil, Schallfelder störungsfrei zu untersuchen, ohne dass Sonden
zur Messung eingebracht werden müssen. Die mit der kontinuierlichen Lichtquelle aufge-
nommen Interferenzbilder stellen zeitlich gemittelte Dichteunterschiede dar. Bei Verwendung
eines synchronisierten Blitzgerätes könnten auch zeitaufgelöste quantitative Informationen
über die Ultraschallfelder gewonnen werden.
Abb. 4.6 zeigt Interferenzbilder für ein konkaves Doppelschwingersystem bei Variation des
Anstellwinkels und des Sonotrodenabstandes. Außerdem ist in den beiden Fotografien der
ersten Zeile jeweils als Störquelle eine Düse mit einem Durchmesser von 3 cm eingebracht,
um so auch Auswirkungen und Rückkopplungen auf das Ultraschallstehwellenfeld zu erken-
nen. Ein visueller Vergleich mit Aufnahmen der ungestörten Schallfelder erlaubt keine ein-
deutige Aussage über die Wirkung der Störquelle auf das Schallfeld. Andersen [53] kam zu
dem Ergebnis, dass lediglich größere Lamellen zu einer deutlichen Änderung des Schallfeldes
führen.
Auf allen Interferometer-Aufnahmen sind wegen des Aufheizens der Schwingereinheiten kon-
vektive Wärmeströmungen in der Umgebung der Sonotroden als schwarze Schatten zu erken-
nen. Auf der linken Seite der Abb. 4.6 sind jeweils zwei Bäuche zu erkennen. Sie sind die
Folge optimaler Resonanzabstände eines 3-Knotenfeldes. Die Bilder in der rechten Spalte
entsprechen den optimalen Resonanzabständen der 5-Knotenfelder. Insbesondere ist anzu-
merken, dass der Sonotrodenabstand XS zum Erhalt des optimalen Resonanzabstandes um 0,6
mm pro Grad Erhöhung des Anstellwinkels reduziert werden muss. Dieser Tatbestand stimmt
recht gut mit den Ergebnissen der Arbeit von Reiter [52] überein, in der ebenfalls Schall-
wechseldruckmessungen in Abhängigkeit des Anstellwinkels durchgeführt wurden. Des wei-
teren verschiebt sich das Schallfeld mit zunehmendem Anstellwinkel aus dem Zentrum der
Sonotrodenflächen, wodurch sich die Ausdehnung der Schallbäuche verringert. Daher verlie-
ren die Schallfelder bei Anstellwinkeln größer 6° stark an Intensität. Aufgrund der konkaven
Sonotrodenform sind in allen dargestellten Schwingungskonfigurationen die äußeren Hälften
der Schwingungsbäuche stark deformiert und nicht mehr rotationssymmetrisch. Die Auswir-
kungen des Anstellwinkels auf die Desintegration werden auf S. 63 näher beschrieben.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 45
0° 21,2 mm 0° 39,2 mm
0° 21,2 mm 0° 39,2 mm
2° 38,0 mm
2° 20,0 mm
6° 17,6 mm 6° 35,6 mm
12° 32,0 mm
12° 14,0 mm
Abb. 4.6 Interferenzbilder bei Variation des Anstellwinkels
α
und des Abstandes Xs zwischen den So-
notroden.
46 Ultraschallstehwellenzerstäubung
4.1.2.2 Untersuchung der kontinuierlichen USZ von Fluiden
Kräfte zur Deformation und Desintegration eines Fluidstrahls
Der Zerstäubungsprozess eines Fluids im resonanten Ultraschallstehwellenfeld kann in zwei
Teilprozesse unterteilt werden:
a) Deformation des Fluidstrahls aufgrund des Schallstrahlungsdrucks sowie des Ber-
noulli-Sogs
b) Zerfall in einzelne Partikeln durch aerodynamisches Zerwellen der Lamelle, ge-
fördert durch die oszillierenden Gasteilchen
Die Kräfte, die auf einen schwebenden Tropfen im Ultraschallstehwellenfeld wirken, sind
anhand von Levitationsexperimenten weitestgehend beschrieben und diskutiert worden
[5,7,54]. In der Abb. 4.7 ist schematisch die Druckbilanz eines Tropfens im Ultraschallsteh-
wellenfeld dargestellt.
pb
ps ps
p
σ
pi
rk
Abb. 4.7 Schematische Darstellung der Kräftebilanz eines Tropfens im Ultraschallstehwellenfeld.
Ein zuvor kreisrunder Tropfen wird im resonanten Ultraschallstehwellenfeld bei Erhöhung
der Schwingungsamplitude zunehmend zu einer Scheibe deformiert. Verantwortlich dafür
sind einerseits der Schallstrahlungsdruck, der als Kraft senkrecht auf die Lamelle des Fluids
wirkt und andererseits der Bernoulli-Sog, durch dessen Kraft das Fluid auseinander gezogen
wird. Der Schallstrahlungsdruck tritt erst in Erscheinung, wenn eine Störquelle in das Ultra-
schallstehwellenfeld eingebracht wird. In einem ungestörten Schallfeld ist der zeitliche Mit-
telwert des Schallwechseldrucks Null, da sich die schnell aufeinander folgenden Druck-
schwankungen aufheben. Genau dies wird durch ein Hindernis unterbunden, wodurch die
mitgeführte Energie einen Schallstrahlungsdruck ps, auf das Fluid ausübt. Der Schallstrah-
lungsdruck ps setzt sich aus einem symmetrischen und einem asymmetrischen Teil zusammen
[5]. Da bei der USZ der Fluidstrahl im Zentrum des Druckknotens im Ultraschallstehwellen-
Ultraschallstehwellenzerstäubung 47
feld desintegriert wird, kann der asymmetrische Schallstrahlungsdruck vernachlässigt werden
[55]. Die Kräfte, die einer Abflachung des Fluids zu einer dünnen Lamelle entgegenwirken,
sind die Oberflächenspannung p
σ
und der innere Druck pi des Fluids. Sowohl der Schallstrah-
lungsdruck ps, als auch der Bernoulli-Sog pb hängen von den Bedingungen des Schallfeldes
ab. Die analytischen Gleichungen zur Berechnung dieser Kräfte sind in [5] aufgeführt. Dem-
zufolge ergeben sich folgende Proportionalitäten für den Schallstrahlungsdruck:
2
2
max
0max
2
00
1
22
s
p
p
c
ρ
ρ
∝=u Gl. 4.1
und den Bernoulli-Sog:
2
0max
1
2
b
p
ρ
∝− u Gl. 4.2
Entsprechend den Gleichungen (Gl. 4.1) und (Gl 4.2) sind die aus ps und pb resultierenden
Desintegrationskräfte abhängig von der Dichte des umgebenden Mediums
ρ
0 und damit auch
vom Umgebungsdruck p0 sowie von der maximalen Schallschnelle umax bzw. vom maximalen
Schallwechseldruck pmax. Aufgrund des quadratischen Terms begünstigen vor allem hohe
Schallschnellen bzw. Schallwechseldruckamplituden eine Zerstäubung zu feineren Teilchen.
Auch eine Erhöhung der Dichte des umgebenden Mediums ist für den Desintegrationsprozess
hilfreich. Daher wurden USZ-Versuche auch in Überdruckkammern mit bis zu 16 bar durch-
geführt [25]. Zum Einsatz kamen dabei überwiegend Metall- und Glasschmelzen [30, 53, 56].
Untersuchung der USZ bei kontinuierlicher Zerstäubung
Bei der kontinuierlichen Zerstäubung wird ein Flüssigkeitsstrang mittels einer geeigneten
Düse in den Druckknoten eines resonanten Ultraschallstehwellenfeldes eingebracht. An der
Düse bildet sich eine quasistationäre Lamelle parallel zu den Sonotrodenstirnflächen aus, de-
ren Form und Größe dabei stark von den jeweiligen Kräften abhängt. Es werden zur Untersu-
chung der Lamellenbildung und deren Zerfall während der Desintegration Videosequenzen
aufgenommen. Da sich die Partikelbildung in Millisekunden abspielt, sind spezielle Aufnah-
metechniken notwendig. Um Bewegungsunschärfen zu vermeiden, kommt ein sog. Nano-
light- Gerät (Stroboskopblitzlicht) der Firma Impulsphysik mit einer Blitzdauer von etwa 8-16
48 Ultraschallstehwellenzerstäubung
ns in Verbindung mit einer Digital-Videokamera mit Nahlinse zum Einsatz. Der schematische
Aufbau der Anlage ist in Abb. 4.8 dargestellt. Die Videokamera wird von schräg oben auf die
Lamelle ausgerichtet, um Blitzlichtaufnahmen im Gegenlicht durchführen zu können. Daher
erscheinen die Aufnahmen der Lamellen ellipsoid.
Di
ital-Videokamera
Sonotrode
Lamelle
Nanoli
g
ht
Abb. 4.8 Schematischer Aufbau der Blitzlichtuntersuchungen.
Abb. 4.9 zeigt Blitzlichtaufnahmen der entstehenden Lamelle bei Variation der Schwingungs-
amplitude im Gegenlicht. Als Fluid wurde das in BDGA gelöstes Epoxidharz Beckopox
EP304 mit einer Viskosität von 482 mPa⋅s, einer Dichte von 1,062 g/cm3 und einer Oberflä-
chenspannung von 31,3 mN/m verwendet. Eingestellt wurde ein Massenstrom von 100 g/min
unter Variation der Schwingungsamplitude.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 49
40 µm 50 µm
60 µm
55 µm
100 µm
80 µm
Abb. 4.9 Kontinuierliche Desintegration eines Fluids bei Variation der Schwingungsamplitude im Be-
reich von 40 – 120 µm.
Anhand der Aufnahmen ist zu erkennen, dass sich bei relativ geringen Schwingungsamplitu-
den bzw. Schallintensitäten bis etwa 60 µm große instationäre Lamellen bilden, die erst au-
ßerhalb des Druckknotens zerfallen. Unter diesen Bedingungen sind gegenüber einem unge-
störten, sich in Resonanz befindlichen Schallfeld, überproportional starke Leistungsabfälle
der Generatoren zu verzeichnen (s. Abb. 4.10).
50 Ultraschallstehwellenzerstäubung
y = 0,0486x1,7555
R2 = 0,9980
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
30 40 50 60 70 80 90 100 110
Schwingungsamplitude [µm]
Generatorleistung [Watt]
ungestörtes Schallfeld
USZ von EP304
Potenziell (ungestörtes Schallfeld)
Abb. 4.10 Generatorleistung in Abhängigkeit der Schwingungsamplitude in einem 5-Knotenfeld mit und
ohne Zerstäubung von EP304 (482 mPa⋅s, 100g/min).
Aufgrund der unterschiedlichen akustischen Impedanz zwischen dem Fluid und dem umge-
benden Medium fungieren die großen Flüssigkeitsfilme bzw. Lamellen als Schallabsorber.
Dadurch befindet sich das System nicht mehr in Resonanz und die Ultraschallgeneratoren
benötigen weniger Leistung, um die vorgegebene Amplitude konstant zu halten.
Offensichtlich spielen bei der USZ zwei unterschiedliche Desintegrationsmechanismen eine
Rolle. Sind die Schallintensitäten zu gering, bilden sich große instationäre Lamellen, die das
Schallfeld stark beeinflussen und somit die Resonanzbedingung für das Stehwellenfeld durch
starke Schallabsorption aufheben. Erst ab einer sog. Mindestamplitude, die vom Fluid und
den Verfahrensparametern abhängig ist, findet eine kontinuierliche Desintegration mit einer
stationären Lamelle statt. Dieses Phänomen hat natürlich auch Auswirkungen auf die resultie-
rende Partikelgrößenverteilung. Nähere Einzelheiten hierzu werden auf S. 77ff aufgeführt.
Lamellenzerfall
Der Zerfall der Lamelle bei der USZ ist von den Materialeigenschaften des Fluids, den ver-
wendeten Verfahrensparamtern sowie vom Schallwechseldruck abhängig. Bei relativ geringen
Schallintensitäten lösen sich wenige große Fäden wie Finger aus der Lamelle ab, die dann
teilweise weiter zerfallen (s. Abb. 4.11). Dieser Mechanismus erinnert an die Lamellenablö-
sung einer Hochrotationszerstäubung [57].
Ultraschallstehwellenzerstäubung 51
Abb. 4.11 Zerfall der Lamelle bei niedrigen Schallintensitäten (links: Nanolight-Aufnahme, rechts:
schematische Darstellung).
Wird die Schallintensität erhöht, so werden die Schallkräfte (Schallstrahlungsdruck und Ber-
noulli-Sog) größer, so dass die Lamelle zu einer immer dünneren Scheibe geformt wird. Der
anschließende Zerfallmechanismus ist mit dem Zerfallmechanismus des aerodynamischen
Zerwellens [62,63] einer Lamelle vergleichbar, wobei die oszillierenden Teilchen die Instabi-
lität der Lamelle begünstigen.
In Abb. 4.12 ist neben einer Nanolight-Aufnahme das Simulationsergebnis einer kontinuierli-
chen USZ bei hohen Schallintensitäten [33] dargestellt. Es ist zu erkennen, dass sich um die
Lamelle herum kreisbogenförmig konzentrisch ausbreitende Fäden bilden, die nach der klas-
sischen Theorie von Rayleigh und Weber [58,61] in Tropfen zerfallen. Ebenfalls können je
nach Versuchsbedingung ein sekundärer und tertiärer Zerfall eine Rolle spielen [59,60].
Abb. 4.12 Zerfall der Lamelle bei hohen Schallintensitäten (links: Nanolight-Aufnahme, rechts: Si-
mulationsergebnis).
52 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Wie bereits oben erwähnt, wirken die Oberflächenspannung p
σ
und der innere Druck pi des
Fluids einer Abflachung des Flüssigkeitsstrangs zu einer dünnen Lamelle entgegen. Die Ober-
flächenspannung wirkt dabei gleich zweifach gegen den Zerfall der Lamelle zu kleinen Teil-
chen. Bei der Lamellenbildung fungiert sie als Rückstellkraft gegen das Abflachen und Aus-
breiten der Lamelle. Bei der Tropfenbildung verhindert sie das Entstehen sehr feiner Teilchen.
Rücksprüheffekte bei der USZ
Bei der kontinuierlichen USZ spielen auch Rücksprüheffekte eine wesentliche Rolle. Zu-
nächst wird das in den Knotenpunkt des Ultraschallstehwellenfeldes eingebrachte Fluid zu
einer dünnen Lamelle deformiert. Durch das Zusammenpressen des Flüssigkeitsstrangs auf-
grund der Schallkräfte erfährt das Fluid einen Impuls entgegengesetzt zur Einströmrichtung.
Dadurch dehnt sich die Lamelle nicht nur entlang der Einströmrichtung, sondern auch gegen
diese aus und umschließt die Düse. Dieser Effekt ist anhand der Nanolight-Aufnahmen in
Abb. 4.9 gut zu erkennen. Zum einen kriecht ein Flüssigkeitsfilm an der Düse hinauf und zum
anderen fliegen Flüssigkeitstropfen entgegen der Einströmrichtung partiell nach hinten. Die-
ses Phänomen führt neben einem Materialverlust auch zu einer unerwünschten Verschmut-
zung der USZ-Anlage. Um den nachteiligen Rücksprüheffekt bei der USZ zu vermindern
oder sogar zu beseitigen, müssen die Parameter Düsenposition, Sonotrodenanstellwinkel und
Lenkluft aufeinander abgestimmt werden. Auch eine elektrostatische Aufladung des Fluids
kann diesen Effekt reduzieren (s. Kap. 4.1.3.2, S. 93).
Ultraschall-Streaming
Ein weiteres Phänomen von Schallfeldern hoher Intensitäten ist das sog. Ultraschall-
Streaming bzw. der Ultraschallwind. Aufgrund der hohen Energiedichte wird ein Teil der
Schallintensität durch Absorption im Medium in kinetische Energie umgewandelt. Dadurch
entsteht eine konvektive Strömung. Die Strömungsrichtung ist dabei mit der Ausbreitungs-
richtung der Schallwelle identisch [64,65]. Somit entsteht bei der USZ ein unerwünschter Sog
zu den Sonotrodenstirnflächen, die bei einer kontinuierlichen Zerstäubung eines Fluids ver-
stärkt verschmutzt werden. Zur Verminderung dieses Effektes können zusätzliche Hilfsmittel
verwendet werden. Diese sind im Wesentlichen zusätzliche Lenkluft und/oder eine elektrosta-
tische Aufladung der zu zerstäubenden Substanzen.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 53
Fazit:
Die Ultraschallstehwellenfelder werden durch kleinere Störquellen im Schallfeld nicht merk-
lich beeinflusst. Erst die Anwesenheit größerer Lamellen beeinträchtigt das Schallfeld durch
eine starke Schallabsorption. Mit Zunahme des Anstellwinkels werden die Schallfelder ver-
stärkt deformiert, wodurch die Schallintensitäten abnehmen. Die Desintegrationskräfte der
USZ setzen sich aus dem Schallstrahlungsdruck und dem Bernoulli-Sog zusammen, die im
Wesentlichen von dem maximalen Schallwechseldruck bzw. der maximalen Schallschnelle
und von der Dichte des umgebenden Mediums abhängig sind. Anhand von Nanolight-
Aufnahmen und der Überwachung der Generatorleistung konnten verschiedene Zerstäu-
bungsmechanismen erkannt werden. Auch eine Änderung der Partikelgrößenverteilung lässt
auf unterschiedliche Mechanismen zurückschließen (s. S. 77). Der jeweils vorliegende Zer-
stäubungsmechanismus, der vom Ausmaß der Lamelle abhängig ist, wird durch die gewählten
Anlagen- und Stoffparameter bestimmt. Die Größe bzw. Dicke der Lamelle nimmt mit der
Erhöhung der Fluidgeschwindigkeit (Massen- bzw. Volumenstrom), Erhöhung der Viskosität
und geringerer Schallwechseldruckamplituden (Schwingungsamplitude) zu.
All diese Änderungen führen zu einer verstärkten Schallabsorption und somit zu einem größe-
ren Leistungsabfall. Zu bemerken ist, dass ein Erhalt des gewünschten Zerstäubungsmecha-
nismus bei gleichzeitiger Erhöhung des Massenstroms und/oder der Viskosität nur dann ge-
währleistet werden kann, wenn ein höherer Schallwechseldruck eingestellt wird. Dieser ist
allerdings bei der verwendeten USZ-Anlage durch die Regelung der Schwingungsamplituden
bis auf 125 µm nur begrenzt steuerbar.
Sowohl der Rücksprüheffekt als auch der Ultraschallwind führen zu einer verstärkten Ver-
schmutzung der Sonotrodenstirnflächen und daher auch zur Bildung von sekundären Parti-
keln, die zumindest für eine Applikation von Beschichtungsstoffen problematisch sein können.
Zum Vermeiden der Bildung von Fehlpartikeln müssen die Parameter Düsenposition, An-
stellwinkel und Lenkluft gut aufeinander abgestimmt werden. Eine weitere Möglichkeit zur
Minimierung der Verschmutzung respektive Bildung von Fehlpartikeln besteht in der elektro-
statischen Aufladung der USZ-Anlage bzw. des Fluids (s. S. 93).
54 Ultraschallstehwellenzerstäubung
4.1.3 Ultraschallstehwellenzerstäubung diverser Polymerlösungen
Im Folgenden werden als Testsubstanzen verschiedene Polymerlösungen eingesetzt, um einen
eventuellen Einsatz der USZ-Technologie als Verfahren zur Verarbeitung von Beschichtungs-
stoffen zu überprüfen. Zunächst werden dazu die wichtigsten Einflussgrößen auf die Desin-
tegration untersucht. Anschließend wird die Zerstäubereinheit durch Anlegen eines elektrosta-
tischen Feldes betrieben. Dies ist hinsichtlich einer Applikation von Beschichtungsstoffen
notwendig, um einen hohen Auftragswirkungsgrad zu erreichen, um dadurch ökologischen
sowie ökonomischen Aspekten gerecht zu werden. Zur umfassenden Beurteilung der USZ-
Technik werden die mit und ohne elektrostatischer Aufladung erhaltenen Partikelgrößenver-
teilungen analysiert.
4.1.3.1 Desintegration im Ultraschallstehwellenfeld ohne elektrostatischer
Unterstützung
In Abb. 4.13 ist der Aufbau der Versuchsanlage zur Untersuchung der Ultraschallstehwellen-
zerstäubung von Polymerlösungen ohne elektrostatische Unterstützung dargestellt.
Abb. 4.13 Aufbau der USZ-Versuchsanlage.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 55
Die Desintegration des Fluids erfolgt im Zentrum zwischen den beiden gegenüberliegenden
Schwingereinheiten, wobei deren Abstand und Anstellwinkel zueinander frei eingestellt wer-
den können. Wie bereits in Kap. 4.1.1 (S. 40) erwähnt, werden zur Erhöhung der Energiedich-
te im Zerstäubungsbereich ausschließlich konkave Sonotroden verwendet.
Für die Fluidzufuhr in das Schallfeld wird die zu zerstäubende Substanz zunächst in einem
Druckkessel vorgelegt. Von dort aus gelangt das Material zur Einstellung eines konstanten
Massenstroms über eine Zahnradpumpe zu einer modifizierten Automatiksprühpistole (Typ
AGG 510, Fa. DeVilbiss). Am Düsenausgang der Pistole befindet sich ein Gewinde, so dass
problemlos verschiedene Düsentypen für die Zerstäubung der Polymerlösungen getestet wer-
den können. Die Charakterisierung des Sprays erfolgt mittels Laserbeugung.
Zur genaueren Untersuchung der USZ bezüglich der Betriebs- und Stoffparameter wird zur
Prozesssicherheit eine Mess- und Regelkarte der Fa. Keithley implementiert und unter
Testpoint 3.0 ein Programm zur Steuerung der Zerstäubereinheit erstellt. Damit kann einer-
seits die Schwingungsamplitude und der Resonanzabstand exakt eingestellt und andererseits
die aktuelle Generatorleistung, Schwingungsfrequenz und Temperatur der Schwingereinheit
während des Betriebs der Anlage kontinuierlich aufgezeichnet werden. Neben der Steuerung
und Kontrolle der Ultraschallanlage, wird auch die Fluidzufuhr in das Schallfeld über die
Mess- und Regelkarte gesteuert. So wird erreicht, dass der Betrieb der Zahnradpumpe und
Automatikpistole aufeinander abgestimmt sind.
Anmerkungen zur Durchführung der Experimente
Bei den Zerstäubungsversuchen stand kein klimatisierter Raum zur Verfügung. Dadurch
konnte es je nach Tagesbedingung zu Temperaturschwankungen von 22 ± 5 °C kommen.
Während dieser Tatbestand einen zu berücksichtigenden Einfluss auf die Viskosität des zu
zerstäubenden Fluids hat, sind für die Oberflächenspannung und Dichte bei derartigen Tem-
peraturschwankungen nur marginale Änderungen zu erwarten [67].
Zur experimentellen Bestimmung der Partikelgrößenverteilung wird ein Laserlichtdiffrakto-
meter der Fa. Sympatec (Clausthal-Zellerfeld) vom Typ Helos-Vario/KF eingesetzt. Das Gerät
besitzt einen 5 mW He-Ne-Laser (Wellenlänge 632,8 nm), der zu einem Strahl mit einem
Durchmesser von 13 mm aufgeweitet wird. Das resultierende Beugungsmuster wird über eine
Fourier Linse auf dem Zentraldetektor abgebildet. Mit dieser speziellen Linse werden gleich-
56 Ultraschallstehwellenzerstäubung
große Teilchen, unabhängig vom Aufenthaltsort im Messfeld, immer auf der gleichen Positi-
on des Zentraldetektors erkannt. Der Detektor besteht aus 31 viertelkreisförmigen konzen-
trisch angeordneten lichtsensitiven Elementen mit geringen Zwischenräumen. Als Fourier
Optik dient eine Linse mit einer Brennweite von 500 mm (R5), die eine genaue
Teilchengrößenanalyse zwischen 4,5 und 875 µm erlaubt. In Abb. 4.14 ist der schematische
Aufbau des Laserlichtdiffraktometers dargestellt.
Abb. 4.14 Schematischer Aufbau eines Laserdiffraktomerters und Darstellung der Beugung von gro-
ßen und kleinen Teilchen im Messraum.
Das Messgerät besteht aus einer variablen Arbeitszone, so dass ein Abstand von bis zu 1400
mm zwischen der Laser- und Detektoreinheit eingestellt werden kann.
Für eine hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse müssen einige Verfahrensschritte bei
der Versuchsdurchführung besonders beachtet werden. Zum einen dürfen die Messungen der
Partikelgrößenverteilungen erst nach Erreichen der festgelegten Frequenzen von 19930 Hz
(Schwinger B1) und 20160 Hz (Schwinger B2) gestartet werden (s. Tabelle 4.2). Dies ent-
spricht einer Einschwingdauer von ca. 10 Minuten (vgl. Abb. 4.4, S. 42). Zum anderen sind
Mehrfachbestimmungen der Partikelgrößenverteilungen notwendig. Dazu werden drei unab-
hängige Versuche mit einer Dauer von 5 – 10 Sekunden durchgeführt, d.h. nach jeder Mes-
sung wird unterbrochen und neu gestartet. Bei jeder Messreihe werden jeweils 20 Messwerte
ermittelt (250 – 500 ms pro Messwert), so dass insgesamt 60 Messwerte für jede Einstellung
zur Auswertung herangezogen werden. Diese ermittelten charakteristischen Kennwerte für die
Partikelgrößenverteilung werden als Mittelwert mit entsprechenden Standardabweichungen
angegeben. Falls ein Messergebnis eine Standardabweichung von mehr als ± 5 % aufweist
wird dieses bei der Auswertung nicht berücksichtigt.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 57
Versuchsmatrix
Zur Untersuchung des Desintegrationsverhaltens während der USZ und für die Vergleichsun-
tersuchungen zu den konventionellen Zerstäubungen werden die nachfolgenden Polymerslö-
sungen verwendet:
• Alkydharz (Alkydal F251 X) gelöst in Xylol,
• Epoxidharze (Beckopox EP304, EP307, EP309) gelöst in Butyldiglycolacetat
{BDGA, IUPAC-Benennung: [2-(2-Butoxyethoxy)-ethyl]-acetat} und
• Glucosesirup gelöst in Wasser.
Beim System Glucose/Wasser handelt es sich zwar nicht um ein gebräuchliches Filmbildner-
system, jedoch lässt sich der Einfluss hoher Oberflächenspannungen auf die resultierende
PGV gut untersuchen.
Durch die Herstellung von Lösungen verschiedener Konzentrationen können die Flüssigkeits-
parameter:
• Viskosität (
η
: 100 - 5000 mPa s)
• Oberflächenspannung (
σ
: 27 - 85 mN/m)
• Dichte (
ρ
: 980 - 1350 kg/m³)
in relativ weiten Bereichen realisiert werden.
Im Anhang 7.2 sind sämtliche Stoffwerte der untersuchten Polymerlösungen in Abhängigkeit
von ihrem Festkörpergehalt (nichtflüchtiger Anteil) aufgelistet. Eine Vielzahl von Parametern
beeinflusst die USZ. Allgemein können diese in Umgebungs-, Geräte-, Material-, und Verfah-
rensparameter eingeteilt werden. In den nachfolgenden Tabellen sind die Einflussgrößen auf
die Partikelbildung zusammengefasst.
Tabelle 4.1 Umgebungsparameter
Einflussgröße Standardbedingung/
-einstellung als Variable untersucht
Umgebungsmedium Luft Nein
Umgebungsdruck ca. 1 bar Nein
Dichte (Luft) 1,180 kg/m3Nein
Temperatur (Luft) 22 ± 5 °C (Umgebung)
80 ± 5 °C (USZ-Feld) Nein
Schallgeschwindigkeit (Luft) 344,7 m/s (22 °C)
377,1 m/s (80 °C) Nein
58 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Tabelle 4.2 Geräteparameter
Einflussgröße Standardbedingung/
-einstellung als Variable untersucht
Sonotrodenform Konkave Sonotroden
(Kalottentiefe ≈ 4,7 mm) Nein
Sonotrodendurchmesser 35,0 mm Nein
Schwingerfrequenz Schwinger B1: 19930 Hz
Schwinger B2: 20160 Hz s. S. 70
Schwebungsfrequenz 230 Hz s. S. 70
Schwingungsknotenzahl 5 s. S. 67
Sonotrodenabstand 38,0 mm s. S. 58
Sonotrodenanstellwinkel 2° s. S. 64
Schwingungsamplitude 80 µm s. S. 77
Tabelle 4.3 Verfahrensparameter
Einflussgröße Standardbedingung/
-einstellung als Variable untersucht
Massenstrom 100 g/min s. S. 71
Düsendurchmesser 1,5 mm s. S. 66
Lenkluft bzw. Freihalteluft 0,5 bar bzw. 42 NL/min s. S. 60
Düsenposition x = 0 mm, y = 16,7 mm,
z = 0 mm s. S. 64
Tabelle 4.4 Materialparameter
Einflussgröße Standardbedingung/
-einstellung als Variable untersucht
Filmbildner Alkydal F251 X s. S. 86
Temperatur (Filmbildner) 22 ± 5 °C Nein
Viskosität 274 mPa⋅s (20 °C) s. S. 84
Dichte 0,999 g/mL(20 °C) s. S. 86
Oberflächenspannung 26,4 mN/m (20 °C) s. S. 86
Ergebnisse
Um Auskunft über die realen Druckverläufe zu bekommen [23,52,68], wurden bereits in frü-
heren Arbeiten Schallfelduntersuchungen mittels Drucksensoren durchgeführt. Teilweise
wurden die Messergebnisse auch zur Bestimmung des optimalen Sonotrodenabstandes in
einem 3-Knotenfeld verwendet [68]. Problematisch ist, dass die Messungen nur unter
Normalbedingung durchgeführt wurden, ohne die Wechselwirkungen des zu zerstäubenden
Fluids mit dem Schallfeld zu berücksichtigen. Zusätzlich wurde der Temperatureinfluss, der
für die Einstellung des exakten Resonanzabstandes nicht berücksichtigt. Dieser spielt bei der
Ultraschallstehwellenzerstäubung 59
Zerstäubung von Polymerschmelzen zur Herstellung von Pulverlacken eine wichtige Rolle.
Letzteres soll anhand einer vereinfachten Rechnung ohne Berücksichtigung von nichtlinearen
Effekten gezeigt werden. Der optimale Abstand eines 3-Knotenfeldes soll bei 3/2
λ
liegen.
a) TUSZ-Feld = 353 K, cLuft, 353 K = 377,1 m/s,
λ
= 18,85 mm (20000 Hz)
b) TUSZ-Feld = 423 K, cLuft, 423 K = 412,8 m/s,
λ
= 20,64 mm (20000 Hz)
Daraus ergibt sich für die Schallfeldbedingung a) mit einer Temperatur von 80 °C ein Reso-
nanzabstand von etwa 28,28 mm bzw. für den optimalen Sonotrodenabstand XS = 18,88 mm1.
Vergleicht man diese Schallfeldbedingung mit der von b), für die sich ein Resonanzabstand
von 30,96 mm bzw. ein optimaler Sonotrodenabstand XS = 21,56 mm ergibt, so hat sich allein
durch die Änderung der Schallgeschwindigkeit der Resonanzabstand um 2,68 mm verändert.
Aufgrund der beschriebenen Problematik einer exakten Vorhersage des optimalen Sonotrode-
nabstandes XS anhand von Schallwechseldruckmessungen, werden Leistungs- und Partikel-
größenmessungen während der Untersuchung von Alkydal F251 in Abhängigkeit des So-
notrodenabstandes durchgeführt (s. Abb. 4.15). Dazu wird der Massenstrom auf 150 g/min
eingestellt. Für die anderen Parameter gelten die Standardeinstellungen.
50
70
90
110
130
150
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Sonotrodenabstand XS [mm]
mittlere Leistung [W]
40
50
60
70
80
90
100
10 15 20 25 30 35 40 45
Sonotrodenabstand XS [mm]
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.15 Bestimmung des optimalen Sonotrodenabstandes XS durch Leistungs- und Partikelgrö-
ßenmessung bei einem Massenstrom von 150 g/min.
Die maximalen Leistungsspitzen bzw. die minimalen d50,3-Werte der Partikelgrößenverteilun-
gen werden jeweils in Abständen von erzielt, was einer Wellenlänge von etwa 19 mm
entspricht. Bei Zugrundelegung dieser Wellenlänge resultieren für ein 3- bzw. 5-Knotenfeld
optimale Resonanzabstände von etwa 28,5 und 47,5 mm. Unter Berücksichtigung der Kalot-
tentiefe S
/2n
λ
⋅
K von 4,7 mm je Sonotrode ergeben sich daraus optimale Sonotrodenabstände von
1 Kalottentiefe SK von 4,7 mm je Sonotrode ist zu berücksichtigen.
60 Ultraschallstehwellenzerstäubung
etwa 19,1 (3-Knotenfeld) und 38,1 mm (5-Knotenfeld). Tatsächlich werden an diesen Stellen
auch die geringsten d50,3-Werte erhalten. Aber auch in einem 4-Knotenfeld, in dem im Zent-
rum ein Schwingungsbauch auftritt, ist offensichtlich eine Desintegration möglich (s. Abb.
4.15). Allerdings ist eine Verschiebung des Medianwertes zu größeren Teilchen zu verzeich-
nen. Interessanterweise liegen die Leistungsspitzen des 3- und 4-Knotenfeldes auf vergleich-
barem Niveau. Eine ähnliche Aussage ist für ein 5- und 6-Knotenfeld zu treffen, jedoch liegen
hier die Leistungsspitzen um etwa 10 % niedriger. Eine weitere Erkenntnis, basierend auf den
Messergebnissen, dargestellt in Abb. 4.15 ist, dass ein geringerer Toleranzbereich zur Einstel-
lung des optimalen Sonotrodenabstandes in einem 3-Knotenfeld gegenüber einem 5-
Knotenfeld besteht. Dies ist anhand eines deutlich spitzeren Peaks für die mittlere Leistungs-
aufnahme eines 3-Knotenfeldes erkennbar.
Falls während der USZ wegen stark schwankender Temperaturen durch zusätzliche Erwär-
mung des Fluids und/oder der Luft eine Korrektur des optimalen Resonanzabstandes notwen-
dig ist, kann eine Leistungsmessung als Referenzwert äußerst hilfreich sein.
Die durch Ultraschallstehwellen erzeugten Teilchen besitzen nur einen geringen Eigenimpuls
und weisen keine einheitliche Ausbreitungsrichtung auf. Zudem findet teilweise sogar ein
Rücksprühen statt. Um den Sprühkegel gezielt zu formen, ist eine geeignete Lenkluft wäh-
rend der Desintegration zu gewährleisten. Zur Optimierung dieses Parameters wird die
Richtung und Form der Lenkluftströme variiert und die Auswirkung auf die Partikelgrößen-
verteilung gemessen. Untersucht werden dazu verschieden angefertigte Luftkappen als Auf-
satz für die modifizierte Automatiksprühpistole.
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Abb. 4.16 Seitenansicht von Luftkappe und
Düse der Automatikpistole.
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Abb. 4.17 Frontansicht von Luftkappe und Düse
mit Ringspalt (links) und modifizier-
tem Spalt (rechts).
In Abb. 4.17 sind zwei Luftkappen mit verschiedener Luftführung dargestellt. Die linke Luft-
kappe bildet einen Ringspalt um die Düse, so dass diese gleichmäßig von allen Seiten umspült
Ultraschallstehwellenzerstäubung 61
wird. Die rechte Luftkappe mit modifiziertem Spalt umspült die Düse lediglich an den Seiten
und ist so ausgerichtet, dass die Luftführung parallel zur Zerstäubungslamelle geführt wird.
Durch diese unterschiedliche Gestaltung der Luftkappe wird nicht nur die Form des Sprays
beeinflusst, sondern auch die Zerstäubungsgüte selbst.
Nachfolgend wird die Auswirkung des Lenkluftdrucks1 auf die Partikelgrößenverteilung für
beide Luftkappen näher untersucht. In Abb. 4.18 und Abb. 4.19 sind jeweils die Medianwerte,
die Werte für den maximalen Tropfendurchmesser sowie die ∆-Werte als Maß für die relative
Verteilungsbreite dargestellt.
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
0123456
Lenkluftdruck [bar]
Partikelgröße [µm]
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
3,2
3,4
3,6
relative Verteilungsbreite ∆
d50,3-Wert
dmax.-Wert
∆-Wert
Abb. 4.18 Kennwerte der Partikelgrößenverteilung in Abhängigkeit vom Luftdruck bei Verwendung
einer Luftkappe mit Ringspalt.
1 Die Angabe des Lenkluftdrucks bezieht sich auf den Pistoleneingang.
62 Ultraschallstehwellenzerstäubung
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
0123456
Lenkluftdruck [bar]
Partikelgröße [µm]
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
3,2
3,4
3,6
relative Verteilungsbreite ∆
d50,3-Wert
dmax.-Wert
∆-Wert
Abb. 4.19 Kennwerte der Partikelgrößenverteilung in Abhängigkeit vom Luftdruck bei Verwendung
einer Luftkappe mit modifiziertem Ringspalt.
Bezieht man sich ausschließlich die d50,3- und ∆-Werte, so ist für beide Luftkappen ein ähnli-
ches Verhalten bezüglich der eingestellten Lenkluft festzustellen. Die Partikelgrößenvertei-
lungen verschieben sich bei höheren Druckeinstellungen zu feineren Partikeln bei einer
gleichzeitigen Erhöhung der relativen Verteilungsbreite. Dieser Befund spricht dafür, dass ein
Übergang aus der reinen USZ zu einer pneumatischen Zerstäubung stattfindet, da dies für
breite Partikelgrößenverteilungen mit ∆-Werten von etwa 2-4 charakteristisch ist [69] (s. auch
Kap. 4.2.1). Bei relativ geringen Lenkluftdrücken bis etwa 0,5 bar ändern sich die Kennwerte
nur marginal. Daraus folgt, dass der Zerstäubungsmechanismus nur durch die Kräfte des qua-
sistationären Ultraschallstehwellenfeldes bestimmt wird. Dieser Tatbestand wird durch die
Nanolight-Aufnahmen bekräftigt (s. Abb. 4.20). Für die Aufnahmen wurde das in BDGA ge-
löste Epoxidharz EP304 mit einer Viskosität von 500 mPa⋅s unter Verwendung der Standard-
einstellungen eingesetzt.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 63
Abb. 4.20 Nanolightaufnahmen der USZ mit modifizierter Luftkappe bei unterschiedlichen Lenk-
luftdrücken (links: 0,5 bar, 42 NL/min; rechts: 2,5 bar, 390 NL/min).
Das linke Bild zeigt eine ungestörte Lamellenbildung mit der USZ-typischen Tropfenbildung.
Die rechte Aufnahme mit einem eingestellten Lenkluftdruck von 2,5 bar hingegen lässt eine
stationäre Lamellenbildung nicht mehr zu. Vielmehr ist der Übergang zu einer typisch pneu-
matischen Zerstäubung ohne Rücksprüheffekte festzustellen (vgl. [69]).
Bei Betrachtung der maximalen Tropfendurchmesser ist auffällig, dass diese bei der Luftkap-
pe mit Ringspalt ab einem Druck von 1 bis etwa 2,5 bar relativ stark ansteigen und bei weite-
rer Drucksteigerung auf konstant hohem Niveau bleiben. Beim Einsatz der Luftkappe mit
modifiziertem Spalt hingegen nimmt der größte Tropfendurchmesser nur geringfügig zu. Der
Grund hierfür ist darin zu sehen, dass die Lenkluft bei Verwendung der Luftkappe mit ver-
größertem Ringspalt nicht nur parallel entlang der Lamellenbildung, sondern auch orthogonal
zu ihr wirkt. Bei zu hohem Druck wird die Lamellenbildung durch die kinetische Energie der
Lenkluft gestört, wodurch vornehmlich an den oberen und unteren Flanken große Tropfen
herausgelöst werden. Genau dieser Effekt wird bei der Luftkappe mit modifiziertem Spalt
verhindert.
Es wurde bereits erwähnt, dass die Einstellung eines endlichen Anstellwinkels der gegenü-
berliegenden Schwinger für die Durchführung der USZ vorteilhaft ist. Dadurch erhalten die
entstehenden Teilchen einen zusätzlichen Impuls in die gewünschte Vorwärtsrichtung, so dass
der Rücksprüheffekt und die Sonotrodenverschmutzung reduziert werden. Um die Grenzen
des maximal möglichen Winkels zwischen den Sonotroden ohne Verschlechterung der Parti-
kelgröße zu bestimmen, werden unter Verwendung der Standardeinstellungen die Partikel-
größenverteilungen in Abhängigkeit zum Anstellwinkel gemessen. Zur Durchführung der
Messung ist zu bemerken, dass der Sonotrodenabstand XS bei Variation des Anstellwinkels
64 Ultraschallstehwellenzerstäubung
entsprechend den geometrischen Gesetzmäßigkeiten zu korrigieren ist [52,68]. Ebenfalls ist
eine korrekte Positionierung der Düse in y-Richtung im Ultraschallfeld zu berücksichtigen. In
Abb. 4.21 sind die Ergebnisse der d50,3-, dmax- und ∆-Werte bis zu einem Winkel von 10° zu-
sammengefasst.
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
0246810
Winkel [°]
Partikelgröße [µm]
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
1,8
2,1
2,4
2,7
3,0
3,3
relative Verteilungsbreite ∆
d50,3-Wert
dmax-Wert
∆-Wert
Abb. 4.21 Abhängigkeit des Partikelspektrums vom Anstellwinkel der Schwingereinheiten.
Die Partikelgrößenverteilung des Sprays wird bis zu einem Anstellwinkel von 6° nur unwe-
sentlich beeinflusst. Erst bei weiterer Erhöhung des Winkels verschiebt sich die gesamte Ver-
teilung zu größeren Teilchendurchmessern unter Erhalt einer relativ engen Verteilungsbreite
∆ von ca. 1,6.
Für eine exakte Positionierung der Düse werden mittels Schrittmotor die Kanten beider So-
notrodenstirnflächen angefahren. Anschließend wird die Düse am Berührungspunkt zentral
ausgerichtet. Daraus ergibt sich für die in Abb. 4.22 dargestellten Koordinatenachsen die Aus-
gangsstellung, von der die Positionierung erfolgt.
z
y
x
Abb. 4.22 Richtungsachsen für die Düsenpositionierung.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 65
Bezüglich der Positionen in x- und z-Richtung sollte die Düse möglichst zentral im Stehwel-
lenfeld angeordnet sein. Bis zu einem Toleranzbereich von etwa ± 1 mm bleibt die Partikel-
größenverteilung unbeeinflusst. Allerdings wird durch eine Dejustierung der Düse die Spray-
richtung geändert. Auf die Flanken der Lamelle wirken dann nicht mehr exakt die gleichen
Kräfte. Daher bekommen die entstehenden Teilchen einen zusätzlichen Impuls. Demnach
entspricht die Sprayrichtung nur dann der Strömungsrichtung des Fluids, wenn die Düse im
Zentrum des Knotens positioniert ist.
Die Abhängigkeit der d50,3-, dmax- und ∆-Werte von der Düsenposition in y-Richtung bei
Standardeinstellungen ist in Abb. 4.23 dargestellt.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
y-Position [mm]
Partikelgröße [µm]
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
1,8
2,1
2,4
2,7
3,0
3,3
relative Verteilungsbreite ∆
d50,3-Wert
dmax-Wert
∆-Wert
Abb. 4.23 Kennwerte der Partikelgrößenverteilung bei Variation der Düsenposition in y-Richtung.
Abb. 4.23 zeigt, dass die Kennwerte über einen relativ großen Einstellungsbereich nahezu
konstant bleiben. Erst bei Einstellwerten kleiner 14 mm bzw. größer 18 mm tritt eine messba-
re Verschlechterung der Partikelgrößenverteilung zu größeren Teilchendurchmessern auf.
Für den zentralen Knotenpunkt ergibt sich rechnerisch bei einem Anstellwinkel von 2° für die
y-Richtung eine Einstellung von 18,2 mm. Jedoch verschiebt sich die Partikelgrößenvertei-
lung bereits nach Überschreiten einer Einstellung von 17,5 mm in y-Richtung zu größeren
Teilchendurchmessern, da auf die gesamte sich ausbreitende Lamelle der maximale Druck-
gradient des Schallfeldes nicht mehr wirksam ist. Daher ist eine Positionierung des Düsen-
ausgangs vor den zentralen Knotenpunkt für eine optimale Zerstäubung von entscheidender
Bedeutung. Dabei sollte die Düse allerdings nicht zu weit zurückgesetzt werden, da die Teil-
chen dann einen verstärkten Impuls in entgegengesetzter Richtung zur Fluidströmung be-
66 Ultraschallstehwellenzerstäubung
kommen. Als Standardeinstellung hat sich eine Positionierung bei etwa 1,5 mm vor den Kno-
tenpunkt bewährt. Dementsprechend ist eine Einstellung von 16,7 mm bei einem Anstellwin-
kel von 2° zu wählen.
Auch die Form und Größe des Düsenausgangs haben maßgeblichen Einfluss auf die Parti-
kelgrößenverteilung. Grund hierfür ist die Beeinflussung der Lamellenbildung durch die ver-
änderte Fluidgeschwindigkeit in der Düse und die Größenänderung des Fluidstrangs. In Abb.
4.24 sind die d50,3-Werte in Abhängigkeit des Massenstroms für verschiedene Düsen darge-
stellt.
20
40
60
80
100
120
140
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
1,0 mm Düse
1,5 mm Düse
2,0 mm Düse
3,0 mm Düse
Flachdüse
Abb. 4.24 Einfluss verschiedener Düsen auf den d50,3-Wert bei Variation des Massenstroms unter
Verwendung der Standardeinstellungen (Alkydal F251).
Offensichtlich ist die Sensitivität des d50,3-Wertes der Partikelgrößenverteilung bei geringen
Massenströmen für die einzelnen Düsen sehr hoch, wird aber bei Erhöhung der Fluidmenge
bis etwa 150 g/min kontinuierlich geringer. So liefert die kleinste Düse mit einem Durchmes-
ser von 1,0 mm bei einem Massenstrom von 25 g/min unter gleichen Bedingungen die ge-
ringsten d50,3-Werte. Jedoch ändert sich bei dieser Düse die Partikelgrößenverteilung des
Sprays bei Erhöhung des Massenstroms schnell zu größeren Tropfen.
Bei geringen Massenströmen werden nur kleine Lamellen ausgebildet. Der Vorteil bei Ver-
wendung von Düsen mit kleineren Durchmessern ist dabei, dass der Fluidstrang im Schwin-
gungsknoten bereits sehr dünn ist, wodurch die Lamellenbildung optimiert wird. Allerdings
kehrt sich dieser Vorteil bei höheren Massenströmen äußerst schnell ins Gegenteil um, da
Ultraschallstehwellenzerstäubung 67
zum einen die Fluidgeschwindigkeit sehr schnell steigt und zum anderen größere Lamellen
gebildet werden. Daher wird in diesem Fall mehr Energie zur Lamellenbildung benötigt, was
eine Verschlechterung der Zerstäubungsqualität zur Folge hat.
Insgesamt beurteilt bieten die 1,5 mm Düse und die Flachdüse über einen größeren Bereich
eine bessere Performance als die restlichen Düsen. Bei sämtlichen Messungen ist zwischen
den d50,3-Werten und Massenströmen ein mehr oder weniger linearer Zusammenhang festzu-
stellen. Auffällig dabei ist, dass sich bei etwa 150 g/min ein nahezu gemeinsamer Schnitt-
punkt für die untersuchten Düsen ergibt. Wird der Massenstrom weiter erhöht, ändert sich für
alle Düsen der Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung des Sprays signifikant. Die Ursache
liegt in einer Änderung des Zerstäubungsmechanismus (s. u.)
Es wurde bereits darauf hingewiesen, dass die Effektivität der Ultraschallstehwellenzerstäu-
bung maßgeblich von der Schallfeldenergie bzw. dem Schallwechseldruck abhängt. Dabei
wird der maximal herrschende Schallwechseldruck im quasistationären Stehwellenfeld von
einer Vielzahl von Parametern beeinflusst (vgl. Kap. 3.3.4.3). Konstant sind allerdings die
Frequenz und das Medium Luft. Daher beschränken sich die Einflussgrößen bezüglich des
Schallwechseldrucks auf die eingestellte Schwingungsamplitude und den Resonanzabstand.
In diesem Abschnitt wird die Auswirkung des Resonanzabstandes für ein 3- und 5-
Knotenfeld auf die Partikelgrößenverteilung bestimmt. Zerstäubt wird das Epoxidharz EP
304 in BDGA mit unterschiedlichen Festkörpergehalten und damit unterschiedlicher Viskosi-
tät, Oberflächenspannung und Dichte. In Abb. 4.25 und Abb. 4.26 sind die Kurven für den
d50,3-Wert, den maximalen Tropfendurchmesser dmax sowie der relativen Verteilungsbreite ∆
in Abhängigkeit der Viskosität für ein 3- und 5-Knotenfeld dargestellt.
68 Ultraschallstehwellenzerstäubung
dmax-Wert (3 Knoten) dmax-Wert (5 Knoten) d50,3-Wert (3 Knoten)
d50,3-Wert (5 Knoten) ∆-Wert (3 Knoten) ∆-Wert (5 Knoten)
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
Partikelgröße [µm]
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
relative Verteilungsbreite ∆
Abb. 4.25 Einfluss des Resonanzabstandes auf die Zerstäubungsqualität von EP304 in BDGA in Ab-
hängigkeit von der Viskosität bei einer Schwingungsamplitude von 80 µm und einem Mas-
senstrom von 100 g/min
dmax-Wert (3 Knoten) dmax-Wert (5 Knoten) d50,3-Wert (3 Knoten)
d50,3-Wert (5 Knoten) ∆-Wert (3 Knoten) ∆-Wert (5 Knoten)
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
Partikelgröße [µm]
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
relative Verteilungsbreite ∆
Abb. 4.26 Einfluss des Resonanzabstandes auf die Zerstäubungsqualität von EP304 in BDGA in Ab-
hängigkeit von der Viskosität bei einer Schwingungsamplitude von 100 µm und einem
Massenstrom von 100 g/min.
Erwartungsgemäß nehmen sowohl bei Einstellung eines 3- als auch 5-Knotenfeldes die d50,3-
und vor allem die dmax-Werte mit steigender Viskosität zu. Dabei liegen die d50,3-Werte für ein
Ultraschallstehwellenzerstäubung 69
3-Knotenfeld stets niedriger als für ein 5-Knotenfeld. Grund für die insgesamt gesehen feinere
Zerstäubung in einem 3-Knotenfeld sind die höheren Schallwechseldrücke. In Tabelle 4.5
sind die prozentualen Änderungen der d50,3-Werte bei einem Wechsel von einem 3- zu einem
5-Knotenfeld aufgelistet.
Tabelle 4.5 prozentuale Erhöhung der d50,3-Werte beim Wechsel von einem 3- zu einem 5-Knotenfeld.
d50,3-Wert [µm]
Amplitude [µm] Viskosität [mPa⋅s] 3-Knoten 5-Knoten ∆ d50,3-Wert [%]
80
100
243
482
715
917
32,35
39,21
52,33
58,83
68,21
41,20
51,66
68,21
75,45
89,72
+ 27,37
+ 31,74
+ 30,34
+ 28,25
+ 31,54
100
100
243
482
715
917
31,49
35,11
46,73
51,02
56,98
40,20
48,00
64,75
77,43
84,60
+ 21,66
+ 26,85
+ 27,83
+ 34,11
+ 32,65
Im Vergleich dazu wird die prozentuale Verringerung des Schallwechseldrucks beim Über-
gang von einem 3- zu einem 5-Knotenfeld anhand der empirischen Gleichung 4.3 (vgl. Gl.
3.18, S. 27) wie folgt berechnet:
0,64
0,64 1
K
eff
K
N
pN
−
−
∆∝ − bzw.
0,64
0,64
5128%
3
eff
p
−
−
∆∝ −≈− Gl. 4.3
Interessanterweise liegt die prozentuale Änderung für den Schallwechseldruck (von ca. 28 %)
mit der Änderung für den d50,3-Wert in einem vergleichbaren Bereich. Für andere Amplituden
und Massenstromeinstellungen ergeben sich ähnliche Änderungen bezüglich des d50,3-Wertes.
Die maximalen Tropfendurchmesser liegen im Gegensatz zu den d50,3-Werten für ein 5-
Knotenfeld niedriger als für ein 3-Knotenfeld. Zu erklären ist dieses Ergebnis mit einer erhöh-
ten Sonotrodenverschmutzung bei geringeren Resonanzabständen. In diesem Fall werden
mehr Fehlpartikeln gebildet, was zu höheren dmax-Werten führt. Da wegen eines höheren
Schallwechseldrucks zusätzlich zu den teilweise großen Fehlpartikeln in einem 3-Knotenfeld
die Desintegration zu feineren Teilchen erfolgt, ist die relative Verteilungsbreite ∆ größer als
für ein entsprechendes 5-Knotenfeld (vgl. Abb. 4.25 und Abb. 4.26).
70 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Wie bereits in Kap. 3.3.1 erwähnt, wird in verschiedenen Veröffentlichungen [23, 25] für die
USZ die Verwendung zweier Schwingereinheiten mit einer Frequenzdifferenz von ca. 100 Hz
empfohlen, ohne jedoch einen experimentellen Nachweis dafür zu erbringen. Auch eine Un-
tersuchung des Schallwechseldrucks in Abhängigkeit der Schwebungsfrequenz [26] lässt den
Einfluss unterschiedlicher Frequenzdifferenzen für die USZ unbeantwortet. Daher wird im
Nachfolgenden der Einfluss verschiedener Schwebungsfrequenzen anhand von Zerstäu-
bungsversuchen genauer untersucht. Dazu werden jeweils zwei Schwingereinheiten aus ver-
schiedenen Komponenten (Konverter, Booster, Sonotrode) zusammengebaut und so mitein-
ander kombiniert, dass ein möglichst großer Bereich bezüglich der Schwebungsfrequenz ab-
gedeckt werden kann. Durchgeführt werden Zerstäubungsversuche von EP304 in BDGA für
unterschiedliche Viskositäten mit Schwebungsfrequenzen zwischen 10 und 300 Hz. Fre-
quenzdifferenzen kleiner 10 Hz sind mit der verwendeten Anlage nur schwer zu realisieren,
da sich die Frequenzen bei geringfügigen Temperaturdifferenzen oder unterschiedlichen Ver-
schmutzungsgraden der beiden Schwingereinheiten unterschiedlich ändern und damit mehr
oder weniger stark abdriften.
In Abb. 4.27 sind die d50,3- und dmax-Werte für die verschiedenen EP304 Lösungen unter Va-
riation der Schwebungsfrequenz dargestellt.
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 50 100 150 200 250 300 350
Schwebungsfrequenz [Hz]
d50,3-Wert [µm]
η = 100 mPa*s
η = 482 mPa*s
η = 917 mPa*s 100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
0 50 100 150 200 250 300 350
Schwebungsfrequenz [Hz]
dmax-Wert [µm]
η = 100 mPa*s
η = 482 mPa*s
η = 917 mPa*s
Abb. 4.27 Einfluss der Schwebungsfrequenz auf den d50,3- und dmax-Wert von EP304 in BDGA für
verschiedene Viskositäten unter Verwendung der Standardeinstellungen.
Anhand der Diagramme ist ein eindeutiger Trend ersichtlich. Zu geringe Schwebungsfre-
quenzen wirken sich negativ auf die Zerstäubung aus. Bereits bei Frequenzdifferenzen kleiner
100 Hz äußert sich die Verschlechterung in Form größerer dmax-Werte. Überraschenderweise
Ultraschallstehwellenzerstäubung 71
erhöhen sich die d50,3-Werte für geringe Schwebungsfrequenzen bis etwa 30 Hz nicht signifi-
kant, obwohl hier, aufgrund des langsamen An- und Abschwellens der maximalen Schwin-
gungsamplitude (vgl. Kap. 3.3.1) bereits ein Pulsieren des Sprays eintritt. Werden Schwin-
gereinheiten mit Frequenzdifferenzen von 100 Hz bis etwa 300 Hz verwendet, so ist keine
merkliche Änderung der Partikelgrößenverteilung zu verzeichnen (s. Abb. 4.28).
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1 10 100 1000
Partikelgröße [µm]
Summenkurve [%]
∆ f = 300 Hz
∆ f = 100 Hz
∆ f = 10 Hz
Abb. 4.28 Summenkurven der Partikelgrößenverteilungen von EP304 (η = 100 mPa⋅s) bei verschied-
nen Schwebungsfrequenzen.
Der Massenstrom ist zweifelsohne einer der sensitivsten und zugleich limitierenden Einfluss-
faktoren für die Ultraschallstehwellenzerstäubung. Mit diesem steht und fällt zugleich ein
möglicher industrieller Einsatz der USZ in der Lackiertechnik. Untersucht wird der Einfluss
des Massenstroms auf die Partikelgrößenverteilung in einem 5-Knotenfeld unter Berück-
sichtigung verschiedener Viskositäten. Neben den Kennwerten für den Medianwert sowie des
maximalen Tropfendurchmessers werden auch Leistungsaufnahmen in Abhängigkeit des
Massenstroms analysiert. Zusätzlich werden Bildsequenzen bei verschiedenen Massendurch-
sätzen mittels der Nanolight-Technik aufgenommen.
In Abb. 4.29 bis Abb. 4.33 sind die Ergebnisse der d50,3- und dmax-Werte für die verschiedenen
Systeme mit unterschiedlichen Viskositäten in Abhängigkeit des Massenstroms dargestellt.
72 Ultraschallstehwellenzerstäubung
η = 104 mPa*s η = 274 mPa*s η = 523 mPa*s
Massenstrom [g/min]
0
100
200
300
400
500
600
700
0 50 100 150 200 250 300
dmax-Wert [µm]
η = 104 mPa*s η = 274 mPa*s η = 523 mPa*s
Massenstrom [g/min]
0 50 100 150 200 250 300
y = 0,29x + 53,35
y = 0,25x + 29,35
y = 0,21x + 21,73
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.29 Einfluss des Massenstroms auf die d50,3- und dmax-Werte für Alkydal F251 in unterschiedli-
chen Viskositätseinstellungen.
0
100
200
300
400
500
600
700
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
η = 100 mPa*s η = 482 mPa*s η = 917 mPa*s
η = 100 mPa*s η = 482 mPa*s η = 917 mPa*s
y = 0,20x + 71,53
y = 0,21x + 46,67
y = 0,16x + 24,63
0
50
100
150
200
250
300
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.30 Einfluss Einfluss des Massenstroms auf die d50,3- und dmax-Werte für EP304 in unterschied-
lichen Viskositätseinstellungen.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 73
0
100
200
300
400
500
600
700
50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
η = 100 mPa*s η = 495 mPa*s η = 955 mPa*s
η = 100 mPa*s η = 495 mPa*s η = 955 mPa*s
y = 0,17x + 74,00
y = 0,08x + 66,30
y = 0,09x + 35,99
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.31 Einfluss des Massenstroms auf die d50,3- und dmax-Werte für EP307 in unterschiedlichen
Viskositätseinstellungen.
0
100
200
300
400
500
600
700
50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
η = 100 mPa*s η = 495 mPa*s η = 955 mPa*s
η = 100 mPa*s η = 495 mPa*s η = 955 mPa*s
y = 0,11x + 78,58
y = 0,13x + 54,35
y = 0,10x + 32,49
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.32 Einfluss des Massenstroms auf die d50,3- und dmax-Werte für EP309 in unterschiedlichen
Viskositätseinstellungen.
74 Ultraschallstehwellenzerstäubung
0
100
200
300
400
500
600
50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
η = 92 mPa*s η = 542 mPa*s η = 876 mPa*s
η = 92 mPa*s η = 542 mPa*s η = 876 mPa*s
Massenstrom [g/min]
y = 0,12x + 69,56
y = 0,11x + 50,98
y = 0,08x + 34,14
0
20
40
60
80
100
120
140
160
50 100 150 200 250 300
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.33 Einfluss des Massenstroms auf die d50,3- und dmax-Werte für Glucosesirup in unterschiedli-
chen Viskositätseinstellungen.
Bei genauer Analyse der Diagramme stellt man je nach untersuchtem System und Viskosität
für einen bestimmten Massenstrombereich einen linearen Zusammenhang zwischen Median-
wert und Massendurchsatz fest. Für die niedrigen Viskositäten der gelösten Epoxidharze
EP304, EP307 und EP309 sowie des in Wasser gelösten Glucosesirups besteht sogar über den
gesamten gemessenen Bereich des Massenstroms (bis 250g/min) ein linearer Zusammenhang.
Bei entsprechend höheren Viskositäten und für sämtlich untersuchte Lösungen des Alkydhar-
zes Alkydal F251 ergeben sich bis zu einem bestimmten Massenstrom, dem sog. kritischen
Massenstrom, ebenfalls linearer Zusammenhänge. Nach Überschreiten des kritischen Massen-
stroms ändert sich die Abhängigkeit des Medianwertes vom Massenstrom sprunghaft. In den
aufgeführten Diagrammen Abb. 4.29 bis Abb. 4.33 sind die Geradengleichungen für die Be-
reiche bis zu dieser Änderung dargestellt. Insgesamt gesehen ergeben sich für die Systeme
EP304 und Alkydal F251 stärkere Abhängigkeiten des Medianwertes vom Massenstrom als
für die anderen Systeme (vgl. Steigungen der Ausgleichsgeraden).
Der Grund für die sprunghafte Änderung des linearen Zusammenhangs zwischen Medianwert
und Massendurchsatz nach Überschreiten des sog. kritischen Massenstroms liegt darin, dass
der Zerstäubungsmechanismus (vgl. Kap. 4.1.2) wechselt. Die Änderung des Zerstäubungs-
mechanismus wird anhand von Nanolight-Aufnahmen in Abb. 4.34 für den Filmbildner Al-
kydal F251 sichtbar.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 75
Abb. 4.34 Nanolightaufnahmen der USZ von Alkydal F251 in Xylol mit einer Viskosität von 523
mPa⋅s bei einer Schwingungsamplitude von 80 µm (links: 150 g/min, rechts: 200 g/min).
Dabei ergibt sich für den Filmbildner mit einer Viskosität von 523 mPa⋅s bei einem Massen-
strom von 150 g/min die gewünschte stationäre Lamellenbildung. Wird der Massenstrom al-
lerdings auf 200 g/min erhöht, entstehen große instationäre Lamellen, die erst weit außerhalb
des Schallwechseldruckknotens zerfallen. Diese Änderung des Zerstäubungsmechanismus
äußert sich in einer deutlich stärkeren Verschiebung der Partikelgrößenverteilung zu größeren
Teilchendurchmessern. Zusätzliche Informationen über die Änderung der Lamellenbildung
bzw. des Zerstäubungsmechanismus können anhand von Leistungsmessungen der Generato-
ren gewonnen werden. In Abb. 4.35 und Abb. 4.36 sind die mittleren Leistungsaufnahmen der
Generatoren in Abhängigkeit des Massenstroms für die verschiedenen Systeme dargestellt.
50
60
70
80
90
100
110
120
130
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
Leistung [W]
Glucosesirup (η = 92 mPa*s)
Glucosesirup (η = 542 mPa*s)
Glucosesirup (η = 876 mPa*s)
50
60
70
80
90
100
110
120
130
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
Leistung [W]
Alkydal (η = 104 mPa*s)
Alkydal (η = 274 mPa*s)
Alkydal (η = 523 mPa*s)
Abb. 4.35 Mittlere Leistungsaufnahme der Generatoren in Abhängigkeit des Massenstroms für ver-
schiedene Viskositäten von Glucosesirup und Alkydal F251.
76 Ultraschallstehwellenzerstäubung
50
60
70
80
90
100
110
120
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
Leistung [W]
EP307 (η = 100 mPa*s)
EP307 (η = 495 mPa*s)
EP307 (η = 955 mPa*s)
Massenstrom [g/min]
50
60
70
80
90
100
110
120
0 50 100 150 200 250 300
Leistung [W]
EP309 (η = 110 mPa*s)
EP309 (η = 550 mPa*s)
EP309 (η = 1060 mPa*s)
Abb. 4.36 Mittlere Leistungsaufnahme der Generatoren in Abhängigkeit des Massenstroms für ver-
schiedene Viskositäten von EP307 und EP309
Dabei ist zu erkennen, dass der Abfall der Leistungsaufnahme nach Überschreiten des kriti-
schen Massenstroms mit einem entsprechend stärkeren Anstieg der Medianwerte korreliert.
Somit können beide Messgrößen als Indiz der Änderung der Lamellenbildung verwendet wer-
den.
Wird die Änderung des Zerstäubungsmechanismus in Abhängigkeit des Massendurchsatzes
für alle untersuchten Systeme betrachtet, so ist tendenziell festzustellen, dass bei Erhöhung
der Viskosität bereits bei geringeren Massenströmen ein Wechsel des Mechanismus zu ver-
zeichnen ist. Allgemein wird für die niedrigviskosen Systeme (η ≈ 100 mPa⋅s) mit den
schwerflüchtigen Lösemitteln BDGA bzw. Wasser selbst bei Massenströmen von 250 g/min
noch nicht der kritische Massenstrom erreicht. Nur für den in Xylol gelösten Filmbildner Al-
kydal F251 wird schon bei niedrigen Viskositäten der kritische Massenstrom bei ca. 150
g/min erzielt. Da das rheologische Verhalten im Viskositätsbereich von η ≈ 100 mPa⋅s für alle
Systeme nahezu ideal newtonsch ist und auch die Dichte- bzw. Oberflächenspannungsunter-
schiede zu vernachlässigen sind, ist für dieses Verhalten der Grund in dem deutlich leichter
flüchtigen Lösemittel Xylol zu sehen. Offensichtlich verdampft bereits während der Lamel-
lenbildung ein Teil des Lösemittels, so dass eine Änderung des rheologischen Verhaltens in
der sich ausbildenden Lamelle einsetzt, wodurch der Wechsel des Zerstäubungsmechanismus
bereits bei niedrigeren Massenströmen einsetzt. Dadurch liegt der kritische Massenstrom für
sämtliche untersuchte Alkydallösungen im Vergleich zu den anderen Systemen niedriger.
Vergleicht man die in BDGA gelösten Epoxidharze untereinander, ist festzustellen, dass mit
zunehmender Molmasse in der Reihenfolge von EP304, EP307 bis hin zu EP309 bei ver-
gleichbaren Viskositäten sich der kritische Massenstrom reduziert. Da alle anderen stoffspezi-
Ultraschallstehwellenzerstäubung 77
fischen Daten nahezu identisch sind, ist der Grund hierfür in den unterschiedlichen Festkör-
pergehalten und der dadurch bedingt unterschiedlichen Strukturviskosität zu sehen,.
Eine weitere wichtige Einflussgröße auf die PGV ist die Schwingungsamplitude. Sie ist
maßgeblich für den maximalen Schallwechseldruck verantwortlich. Zudem stellt sie hinsicht-
lich der Verfahrensparameter die wichtigste Einflussgröße dar, mit der die Zerstäubungsgüte
bzw. Partikelgrößenverteilung beeinflusst werden kann. Somit spielt die Schwingungsampli-
tude eine ähnliche Rolle wie etwa die Drehzahleinstellung bei einer Hochrotationszerstäu-
bung. In verschiedenen Versuchsreihen wird sowohl der Einfluss der Schwingungsamplitude
auf verschiedene Massenströme als auch auf unterschiedliche Viskositäten der Polymerlösun-
gen untersucht.
In Abb. 4.37 sind die d50,3-Werte des Filmbildners Alkydal F251 mit einer Viskosität von
η
=
274 mPa⋅s für verschiedene Massenströme in Abhängigkeit der Schwingungsamplitude dar-
gestellt.
25 g/min
50 g/min
75 g/min
100 g/min
150 g/min
200 g/min
250 g/min
y = -0,21x + 51,82
y = -0,24x + 62,14
y = -0,27x + 70,99
y = -0,25x + 75,30
y = -0,37x + 94,82
y = -0,36x + 102,73
y = -0,38x + 113,20
20
40
60
80
100
120
140
20 40 60 80 100 120 140 160
Amplitude [µm]
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.37 Einfluss der Schwingungsamplitude auf den d50,3-Wert für verschiedene Massenströme von
Alkydal F251(η = 274 mPa⋅s).
Es ist zu erkennen, dass sich oberhalb einer sog. Mindestamplitude für den untersuchten Be-
reich ein linearer Zusammenhang zwischen d50,3-Wert und Schwingungsamplitude ergibt.
Ähnlich wie bei der Untersuchung im vorherigen Abschnitt, indem ein Wechsel des Zerstäu-
bungsmechanismus oberhalb des kritischen Massenstroms erkannt wurde, ändert sich hier
unterhalb einer Mindestamplitude die Lamellenbildung. Aus den Ergebnissen der Abb. 4.37
78 Ultraschallstehwellenzerstäubung
geht hervor, dass der kritische Massenstrom durch größere Schwingungsamplituden erhöht
werden kann. Daher muss zum Erhalt des Zerstäubungsmechanismus für hohe Massendurch-
sätze der Schallwechseldruck bzw. die Schwingungsamplitude entsprechend angepasst wer-
den (zu bemerken ist hier allerdings, dass die verwendete Ultraschallanlage in Kombination
mit den Schwingereinheiten auf Schwingungsamplituden von 125 µm begrenzt ist). Als wei-
tere Maßnahmen zur Beeinflussung des Schwallwechseldrucks bzw. der Variation der
Schwingungsamplitude seien hier der Resonanzabstand (z.B. 3- und 5-Knotenfeld), Sonotro-
denform und -größe (Fokussierung des Schalls) erwähnt.
In Abb. 4.37 sind die Messwerte der jeweiligen Messreihen oberhalb der Mindestamplitude
durch lineare Regression angepasst. Ein Vergleich der Steigungen der resultierenden Gera-
dengleichungen zeigt, dass mit zunehmendem Massenstrom der Einfluss der Schwingungs-
amplitude zunimmt.
Die Abhängigkeit der d50,3-Werte vom effektiven Schallwechseldruck peff zeigt Abb. 4.38.
y = -53,33x + 58,71
y = -62,17x + 70,18
y = -71,39x + 80,82
y = -67,16x + 84,99
y = -98,69x + 109,62
y = -97,29x + 117,93
y = -103,7x + 129,99
20
40
60
80
100
120
140
0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80
Schallwechseldruck [bar]
d50,3-Wert [µm]
25 g/min
50 g/min
75 g/min
100 g/min
150 g/min
200 g/min
250 g/min
Abb. 4.38 Einfluss des effektiven Schallwechseldrucks auf den d50,3-Wert für verschiedene Massen-
ströme von Alkydal F251(η = 274 mPa⋅s).
Die Werte für peff werden durch Einsetzen der entsprechenden Schwingungsamplitude für ein
5-Knotenfeld unter Normaldruck in Gl. 3.18 (s. S. 27) erhalten. Erwartungsgemäß haben bei-
de Darstellungen einen ähnlichen Verlauf. Dies liegt daran, dass für den untersuchten Bereich
Ultraschallstehwellenzerstäubung 79
der Schwingungsamplituden und dem daraus resultierenden effektiven Schallwechseldruck
ein gut angenäherter linearer Zusammenhang besteht1 (vgl. Abb. 4.39).
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
Amplitude [µm]
peff [bar]
y = 0,004x + 0,121
R2
= 0,998
Schallwechseldruck
im 5-Knotenfeld
Abb. 4.39 Abhängigkeit des effektiven Schallwechseldrucks von der Schwingungsamplitude für ein 5-
Knotenfeld bei Normaldruck.
Daher können beide Darstellungsvarianten verwendet werden, ohne dass sich nennenswerte
Unterschiede ergeben.
Im Folgenden wird die Änderung der d50,3-Werte in Abhängigkeit vom Schallwechseldruck
für ein 3- und 5-Knotenfeld vergleichend untersucht. Aus der Gleichung Gl.3.18 (s. S. 27) für
den effektiven Schallwechseldruck ergibt sich für die relative Änderung des Schallwechsel-
drucks bei Variation der Schwingungsamplitude folgender Zusammenhang:
0,71
1
0,71
2
1
eff
A
pA
∆∝ − Gl. 4.4
Als Bezugsamplitude A2 wird die maximal einstellbare Schwingungsamplitude von 120 µm
verwendet. In Tabelle 4.6 sind die errechneten relativen Schallwechseldruckänderungen für
die entsprechend niedrigeren Schwingungsamplituden als prozentuale Verringerung aufgelis-
1 Genau genommen besteht zwischen dem effektiven Schallwechseldruck und der Schwingungsamplitude ein
Zusammenhang in Form einer Potenzfunktion (vgl. Gl. 3.18).
80 Ultraschallstehwellenzerstäubung
tet. Zusätzlich sind in der Tabelle die prozentualen Erhöhungen der d50,3-Werte wiedergege-
ben. Die Absolutwerte bei einer Schwingungsamplitude von 120 µm dienen als Bezugswerte.
Tabelle 4.6 prozentuale Veränderungen von Schallwechseldruck und d50,3-Werten bei Variation der
Schwingungsamplitude für verschiedene Massenströme von Alkydal F251 (η=274 mPa⋅s)
25 g/min 50 g/min 100 g/min 150 g/min
Amplitude
[µm]
∆ peff
[%] d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
120 Ref. 27,54 Ref. 33,72 Ref. 45,02 Ref. 51,01 Ref.
110 - 6,0 28,65 + 4,0 35,45 + 5,1 48,10 + 6,8 54,23 + 6,3
100 - 12,1 30,26 + 9,9 36,70 + 8,8 49,88 + 10,8 57,31 + 12,3
90 - 18,5 32,28 + 17,2 40,26 + 19,4 50,57 + 12,3 62,41 + 22,3
80 - 25,0 35,46 + 28,8 41,65 + 23,5 55,29 + 22,8 65,30 + 28,0
70 - 31,8 36,97 + 34,3 45,25 + 34,2 58,33 + 29,6 81,65 + 60,1
60 - 38,9 39,27 + 42,6 47,89 + 42,0 65,13 + 44,7 102,82 + 101,6
50 - 46,3 41,75 + 51,6 50,26 + 49,0 83,87 + 86,3 115,07 + 125,6
40 - 54,2 49,55 + 79,9 62,83 + 86,3 99,91 + 121,9 120,42 + 136,1
Bei einem Vergleich der Ergebnisse ist festzustellen, dass sich die prozentualen Änderungen
der d50,3-Werte im Bereich der stationären Lamellenbildung genau gegenläufig zur prozentua-
len Änderung des Schallwechseldrucks verhalten. Nach Unterschreiten der Mindestamplitude,
die massenstromabhängig ist, weichen die prozentualen Änderungen für den Schallwechsel-
druck ∆ peff und den Medianwert ∆ d50,3 stark voneinander ab, da der typische Zerstäubungs-
mechanismus nicht mehr vorliegt. In der Tabelle 4.6 sind die Werte für diesen Bereich grau
hinterlegt.
In Abb. 4.40 bis Abb. 4.43 sind die Abhängigkeiten des Medianwertes und des maximalen
Tropfendurchmessers von der Schwingungsamplitude für verschiedene Viskositäten der un-
terschiedlichen Epoxidharze und vom Glucosesirup bei einem Massenstrom von 100 g/min
dargestellt.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 81
y = -0,22x + 60,62
y = -0,29x + 76,22
y = -0,36x + 99,60
y = -0,48x + 124,35
y = -0,43x + 127,01
η = 100 mPa*s η = 243 mPa*s η = 482 mPa*s
η = 715 mPa*s η = 917 mPa*s
Amplitude [µm]
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
20 40 60 80 100 120 140
d50,3-Wert [µm]
100
200
300
400
500
600
700
800
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
dmax-Wert [µm]
η = 100 mPa*s η = 243 mPa*s η = 482 mPa*s
η = 715 mPa*s η = 917 mPa*s
Abb. 4.40 Einfluss der Schwingungsamplitude auf den d50,3- und dmax-Wert für verschiedene Viskosi-
täten von EP304 (Massenstrom = 100 g/min).
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
dmax-Wert [µm]
η = 100 mPa*s η = 495 mPa*s η = 955 mPa*s
η = 100 mPa*s η = 495 mPa*s η = 955 mPa*s
y = -0,26x + 62,95
y = -0,34x + 102,47
y = -0,43x + 130,45
20
40
60
80
100
120
140
160
180
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.41 Einfluss der Schwingungsamplitude auf den d50,3- und dmax-Wert für verschiedene Viskosi-
täten von EP 307 (Massenstrom = 100 g/min).
82 Ultraschallstehwellenzerstäubung
20
70
120
170
220
270
320
370
420
470
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
dmax-Wert [µm]
η = 110 mPa*s η = 550 mPa*s η = 1060 mPa*s
y = -0,27x + 63,96
y = -0,36x + 107,69
y = -0,41x + 127,96
20
40
60
80
100
120
140
160
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
d50,3-Wert [µm]
η = 110 mPa*s η = 550 mPa*s η = 1060 mPa*s
Abb. 4.42 Einfluss der Schwingungsamplitude auf den d50,3- und dmax-Wert für verschiedene Viskosi-
täten von EP 309 (Massenstrom = 100 g/min).
100
200
300
400
500
600
700
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
dmax-Wert [µm]
η = 92 mPa*s η = 542 mPa*s η = 876 mPa*s
η = 92 mPa*s η = 542 mPa*s η = 876 mPa*s
y = -0,22x + 62,79
y = -0,32x + 94,03
y = -0,36x + 112,54
20
40
60
80
100
120
140
160
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
d50,3-Wert [µm]
Abb. 4.43 Einfluss der Schwingungsamplitude auf den d50,3- und dmax-Wert für verschiedene Viskosi-
täten von Glucosesirup (Massenstrom = 100 g/min).
Auch hier ist zu erkennen, dass nach Überschreiten einer Mindestamplitude ein linearer Zu-
sammenhang zwischen d50,3-Wert und Schwingungsamplitude vorliegt. Die d50,3-Werte sind
ebenfalls durch Ausgleichsgeraden (lineare Regression) angepasst. Insgesamt gesehen lassen
sich aus den Diagrammen zwei Folgerungen ziehen. Zum einen nehmen die Steigungen der
Ausgleichsgeraden mit steigenden Viskositäten tendenziell zu, was bedeutet, dass die Abhän-
gigkeit der Partikelgrößenverteilung von der Schwingungsamplitude für hohe Viskositäten
besonders groß ist. Zum anderen nimmt die geforderte Mindestamplitude mit steigender Vis-
kosität zu.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 83
In Tabelle 4.7 sind wieder neben den prozentualen Änderungen der d50,3-Werte auch die er-
rechneten Schallwechseldruckänderungen für das Epoxidharz EP304 aufgeführt. Die Werte,
bei denen die Mindestamplitude noch nicht erreicht ist, sind grau hinterlegt. Bei genauer Ana-
lyse der Werte ist auch hier zu erkennen, dass nach Überschreiten der Mindestamplitude die
prozentualen Änderungen des Schallwechseldrucks den Änderungen der d50,3-Werte mit ent-
gegengesetztem Vorzeichen entsprechen.
Tabelle 4.7 Prozentuale Veränderungen von Schallwechseldruck und d50,3-Werten bei Variation der
Schwingungsamplitude für verschiedene Viskositäten von EP 304 (m=100 g/min).
243 mPa⋅s 482 mPa⋅s 715 mPa⋅s 917 mPa⋅s
Amplitude
[µm]
∆ peff
[%] d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
d50,3
[µm]
∆ d50,3
[%]
120 Ref. 41,81 Ref. 56,96 Ref. 68,44 Ref. 74,29 Ref.
110 - 6,0 44,18 + 5,7 59,67 + 4,8 69,87 + 2,1 77,75 + 4,7
100 - 12,1 48,00 + 14,8 64,75 + 13,7 77,43 + 13,1 88,60 + 19,3
90 - 18,5 51,10 + 22,2 68,15 + 19,7 79,17 + 15,7 89,32 + 20,2
80 - 25,0 51,66 + 23,5 69,21 + 21,5 86,80 + 26,8 91,87 + 23,7
70 - 31,8 53,51 + 28,0 76,24 + 33,9 91,45 + 33,6 95,71 + 28,8
60 - 38,9 60,33 + 44,3 77,68 + 36,4 102,02 + 49,1 120,00 + 61,5
50 - 46,3 72,53 + 73,5 116,81 + 105,1 146,00 + 113,3 168,00 + 126,1
40 - 54,2 94,35 + 125,7 133,19 + 133,8 169,65 + 147,9 189,12 + 154,6
Die Änderungen der dmax-Werte mit der Schwingungsamplitude in der Tendenz vergleichbar
mit denen der d50,3-Werte. Jedoch nähern sich die Werte bei hohen Schallintensitäten einem
Grenzwert, der mit steigendem Massenstrom und Viskosität größer wird. Inwieweit die tat-
sächlich gebildeten maximalen Tropfengrößen von Fehlteilchen, die durch die Sonotroden-
verschmutzung in Erscheinung treten, überlagert werden, ist derzeit noch nicht geklärt. Ab-
schließend ist zu konstatieren, dass für den praktischen Einsatz der USZ als Applikations-
technik für Beschichtungsstoffe sowohl die d50,3- als auch die dmax-Werte für Massenströme
größer 100 g/min zu hoch sind. Im Allgemeinen liegen die Medianwerte bei der konventionel-
len Applikation von Beschichtungsstoffen meist zwischen 20 und 35 µm und die maximalen
Tropfendurchmesser zwischen 80 und 120 µm. Dadurch können hochwertige Beschichtungen
mit guten optischen Eigenschaften (u. a. Verlauf und Glanz) erzielt werden.
84 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Von besonderem Einfluss auf die PGV ist ohne Zweifel die Viskosität während der Zerstäu-
bung. Sie ist neben der Oberflächenspannung die entscheidende Einflussgröße die einer Zer-
stäubung eines Fluids entgegenwirkt. Im Gegensatz zur Oberflächenspannung ist die Viskosi-
tät wesentlich stärker von Temperatur- und Konzentrationsänderungen abhängig. Die aktuelle
Viskosität ist letztlich ausschlaggebend, ob ein Beschichtungsstoff mit der entsprechenden
Applikationstechnik verarbeitet werden kann. Denn besonders hohe Viskositäten verhindern
die Bildung kleiner Tropfen bzw. fördern das Auftreten großer Tropfen.
In Abb. 4.44 und Abb. 4.45 sind die Abhängigkeiten der d50,3- und dmax-Werte von der Visko-
sität für die Filmbildner EP304 und Alkydal F251 für verschiedene Massenströme bzw. in
Abb. 4.46 im Falle des EP304 für verschiedene Schwingungsamplituden dargestellt. Für die
Untersuchung werden lediglich Massenströme von 50, 100 und 150 g/min eingestellt. So ist
zu garantieren, dass bei einer Schwingungsamplitude von 80 µm der Bereich der stationären
Lamellenbildung nicht verlassen wird. Ansonsten besteht die Gefahr, dass der Einfluss der
Viskosität auf die Partikelgrößenverteilung von mechanistischen Effekten überlagert wird.
50 g/min 100 g/min 150 g/min50 g/min 100 g/min 150 g/min
y = 0,102x + 18,635
y = 0,108x + 30,954
y = 0,116x + 35,471
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
0 250 500 750 1000 1250 1500
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
50
150
250
350
450
550
650
750
0 250 500 750 1000 1250 1500
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Abb. 4.44 Einfluss der Viskosität auf den d50,3- und dmax Wert für verschiedene Massenströme von
Alkydal F251 (Schwingungsamplitude = 80 µm).
Ultraschallstehwellenzerstäubung 85
50 g/min 100 g/min 150 g/min
y = 0,054x + 28,908
y = 0,058x + 36,363
y = 0,059x + 43,598
50 g/min 100 g/min 150 g/min
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
100
200
300
400
500
600
700
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Abb. 4.45 Einfluss der Viskosität auf den d50,3- und dmax Wert für verschiedene Massenströme von
EP304 (Schwingungsamplitude = 80 µm).
y = 0,058x + 36,363
y = 0,048x + 37,968
y = 0,042x + 33,897
100 µm80 µm 120 µm 100 µm80 µm 120 µm
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Abb. 4.46 Einfluss der Viskosität auf den d50,3- und dmax Wert für verschiedene Schwingungsamplitu-
den von EP304 (Massenstrom = 100 g/min).
Aus den Diagrammen geht hervor, dass sich bezüglich der d50,3-Werte und dem untersuchten
Viskositätsbereich ein gut angenäherter linearer Zusammenhang ergibt. Anhand der Glei-
chungen der Ausgleichsgeraden ist zu erkennen, dass der Viskositätseinfluss auf den Medi-
anwert bei verschiedenen Massendurchsätzen materialspezifisch mit Steigungen von 0,042 bis
0,059 für EP304 und 0,10 bis 0,12 für Alkydal F251 nahezu konstant ist. Eine vergleichbare
Aussage lässt sich bei Variation der Schwingungsamplitude treffen. Die stärkere Viskositäts-
abhängigkeit bei der Zerstäubung von Alkydal F251 im Vergleich zu EP304 kann mit der
unterschiedlichen Flüchtigkeit der eingesetzten Lösemittel begründet werden. Denn gerade
86 Ultraschallstehwellenzerstäubung
mit zunehmender Viskosität wirken sich kleinste Lösemitteländerungen immer stärker auf das
rheologische Verhalten aus, so dass sich die effektive Viskosität während des Desintegrati-
onsprozesses unterschiedlich stark ändert. Der maximale Tropfendurchmesser dmax steigt mit
zunehmender Viskosität überproportional an. Beispielsweise liegt für Alkydal F251 selbst bei
geringen Massenströmen der maximale Tropfendurchmesser bereits bei einer Viskosität von
etwa 500 mPa⋅s schon über 350 µm. Für die gelösten Epoxidharze sind die Werte bei ver-
gleichbaren Viskositäten stets niedriger. Dennoch sind insgesamt gesehen die maximalen
Tropfendurchmesser der untersuchten Materialien für eine Applikation als Beschichtungsstoff
schon bei mittleren Viskositäten von etwa 500 mPa⋅s zu hoch.
Bereits in den vorherigen Abschnitten wurden die Abhängigkeiten zwischen den verschiede-
nen Einflussgrößen wie z.B. der Viskosität auf die Partikelgrößenverteilung für die unter-
schiedlich gelösten Substanzen untersucht. Zum größten Teil wurden dabei die Einflüsse der
einzelnen Materialien diskutiert. Zum Abschluss dieses Abschnitts werden die d50,3- und
dmax-Werte in Abhängigkeit von den einzelnen Polymerlösungen vergleichend beurteilt.
Zusätzlich wird ein Sensitivitätsdiagramm aufgestellt und wie bei den konventionellen Zer-
stäubungstechniken (vgl. Kap. 3.2) diskutiert.
In Abb. 4.47 sind die Änderungen der Medianwerte und der maximalen Tropfendurchmesser
in Abhängigkeit der Viskosität dargestellt.
EP304
Alkydal F251 EP307
Glucosesirup EP309
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
100
200
300
400
500
600
700
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
EP304
Alkydal F251 EP307
Glucosesirup EP309
Abb. 4.47 Vergleich der d50,3- und dmax Werte der verschiedenen Materialien bei Änderung der Visko-
sität (Schwingungsamplitude = 80 µm, Massenstrom = 100 g/min).
Ultraschallstehwellenzerstäubung 87
Anhand des Diagramms ist zu erkennen, dass die Medianwerte und die maximalen Tropfen-
durchmesser bei niedrigen Viskositäten für sämtliche Substanzen sehr nahe beieinander lie-
gen. Somit sind für diesen Bereich keine signifikanten Unterschiede zu erkennen. Der Grund
hierfür ist in dem rheologischen Verhalten der Materialen zu sehen, da bei den niedrigen Vis-
kositäten ein nahezu ideal newtonsches Fließverhalten vorliegt. Erst für höhere Viskositäten
spielen materialspezifische Eigenschaften, die sich in der Ausbildung einer Strukturviskosität
äußern, eine größere Rolle. Zusätzlich gewinnt die Lösemittelbeschaffenheit bzw. Lösemittel-
flüchtigkeit an Einfluss, da besonders bei höheren Viskositäten geringste Lösemitteländerun-
gen diese stark verändern [71]. So steigen die Medianwerte für den in Xylol gelösten Film-
bildner Alkydal F251 im Vergleich zu den anderen Substanzen in Abhängigkeit der Viskosität
deutlich stärker an. Denn bereits während der Lamellenbildung respektive Tropfenbildung
verdunstet ein Teil des Lösemittels, so dass die Viskosität während des Desintegrationspro-
zesses ansteigt. Dadurch wird die Partikelgrößenverteilung zu größeren Teilchen verschoben,
zumal ein zusätzlicher sekundärer Tropfenzerfall [59] stärker unterbunden wird.
Ein Vergleich der d50,3-Werte von Substanzen, die in den schwerer flüchtigen Lösemitteln
BDGA bzw. Wasser gelöst sind, zeigt, dass über den gesamten Viskositätsbereich nahezu
identische Werte erhalten werden. Da diese Systeme sich vor allem in ihrer Oberflächenspan-
nung unterscheiden (s. Anhang 7.2), ist offensichtlich diese Einflussgröße nicht von entschei-
dender Bedeutung für eine optimale Zerstäubung. Zu einem ähnlichen Ergebnis gelangte
Hansmann [55], der die Zerstäubung von Glycerin und Drivanil-Wasser in einem Ultraschall-
stehwellenfeld untersuchte. Auch die Dichte (s. Anhang 7.2) der untersuchten Polymere ist
nicht von höchster Sensitivität für den Zerstäubungsprozess. Für pigmentierte Systeme ist
allerdings davon auszugehen, dass sie sich in ihrem Zerstäubungsverhalten grundsätzlich an-
ders verhalten, zumal sich neben der Dichte, je nach Pigmentart, auch die rheologischen Ei-
genschaften gravierend ändert.
In Abb. 4.48 und Abb. 4.49 sind die Medianwerte und maximalen Tropfendurchmesser der
zerstäubten Materialien mit ähnlichen Viskositäten in Abhängigkeit der Schwingungsampli-
tude bzw. des Massenstroms dargestellt.
88 Ultraschallstehwellenzerstäubung
100
200
300
400
500
600
700
800
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
dmax-Wert [µm]
40
60
80
100
120
140
160
180
20 40 60 80 100 120 140
Amplitude [µm]
d50,3-Wert [µm]
EP304 (η=482 mPa*s) EP307 (η=495 mPa*s)
EP309 (η=550 mPa*s) Alkydal F251 (η=523 mPa*s)
Glucosesirup (η=542 mPa*s)
EP304 (η=482 mPa*s) EP307 (η=495 mPa*s)
EP309 (η=550 mPa*s) Alkydal F251 (η=523 mPa*s)
Glucosesirup (η=542 mPa*s)
Abb. 4.48 Vergleich der d50,3- und dmax-Werte der verschiedenen Materialien bei Variation der
Schwingungsamplitude (Massenstrom = 100 g/min).
100
200
300
400
500
600
700
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 50 100 150 200 250 300
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
EP304 (η=482 mPa*s) EP307 (η=495 mPa*s)
EP309 (η=550 mPa*s) Alkydal F251 (η=523 mPa*s)
Glucosesirup (η=542 mPa*s)
EP304 (η=482 mPa*s) EP307 (η=495 mPa*s)
EP309 (η=550 mPa*s) Alkydal F251 (η=523 mPa*s)
Glucosesirup (η=542 mPa*s)
Abb. 4.49 Vergleich der d50,3- und dmax-Werte der verschiedenen Materialien bei Variation des
Massenstroms (Schwingungsamplitude = 80 µm).
Prinzipiell sind auch hier die schon beschriebenen Trends festzustellen. So ergeben sich die
größten Differenzen zwischen den Alkydharzlösungen von Alkydal F251 und den restlichen
Substanzen. Die Kennwerte der Partikelgrößenverteilung für die Epoxidharz- und Glucosesi-
ruplösungen liegen deutlich dichter beieinander, wobei zu beachten ist, dass die Viskositäts-
werte nicht genau übereinstimmen.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 89
Abschließend sind die Trends der wichtigsten Einflussgrößen auf die Partikelgrößenvertei-
lung in einem sog. Sensitivitätsdiagramm veranschaulicht (s. Abb. 4.50).
Schallwechseldruck
Lackviskosität
prozentuale Erhöhung der Einflussgröße
prozentuale Änderung des
Tropfendurchmessers
peff
η
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
12345678910
Lackdurchsatz Lack
m
&
Abb. 4.50 Sensitivität der wichtigsten Variablen bei der USZ bezüglich des Einflusses auf die Trop-
fendurchmesser.
Die eingezeichneten Geraden stellen lediglich einen durchschnittlichen Trend dar. Feinheiten
wie u.a. Lösemitteleinflüsse werden nicht erfasst. Zu bemerken ist, dass die linearen Trends
nur innerhalb der für die USZ typischen Lamellenzerstäubung gültig sind. Die größte Ände-
rung der Partikelgrößenverteilung wird durch eine Erhöhung des Schallwechseldrucks her-
vorgerufen. Viskositätsänderungen besitzen einen geringeren Einfluss als eine Änderung des
Massen- bzw. Volumenstroms.
Trends für eine Dichte- und Oberflächenspannungsänderung sind nicht eingezeichnet, da kei-
ne eindeutigen Abhängigkeiten der gemessenen Partikelgrößenverteilungen gefunden werden
konnten.
Fazit:
Die Verwendung von Lenkluft hat nach Überschreiten eines Drucks von 0,5 bar und einer
Luftmenge von 42 NL/min einen Einfluss auf das Tropfenspektrum. Die Art der Lenkluftfüh-
rung ist dabei für die erzeugte Partikelgrößenverteilung von großer Bedeutung. Es ergeben
sich gerade bei höheren Luftmengen Vorteile bei einer parallelen Luftführung entlang der
Lamellenbildung. Um den tatsächlichen Einfluss der verschiedenen Parameter, die alleine auf
die Kräfte des Ultraschalls zurückzuführen sind (vgl. Tabelle 4.2 bis
90 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Tabelle 4.4), auf die USZ zu untersuchen, werden die Versuche standardmäßig bei einem
Druck von 0,5 bar durchgeführt.
Die Verzerrung des Ultraschallstehwellenfeldes bei Erhöhung des Anstellwinkels von bis zu
6° führt zu keiner merklichen Beeinflussung der Schallfeldintensität (vgl. 4.1.2.1, S. 43), so
dass die Partikelgrößenverteilung in diesem Bereich konstant bleibt. Erst eine weitere Erhö-
hung führt zu Leistungseinbußen und Erzeugung eines Tropfengrößenspektrums mit größeren
Teilchendurchmessern.
Zur Reduktion des Rücksprüheffektes und der Sonotrodenverschmutzung bei gleichzeitig op-
timaler Zerstäubungsperformance wird als Standardeinstellung ein Anstellwinkel von 2° ge-
wählt.
Die Positionierung der Düse hat nicht nur Auswirkung auf die erzielte Partikelgrößenvertei-
lung, sondern auch auf die Sprayausrichtung. So ist in x-Richtung dafür zu sorgen, dass sich
die Düse im Knoten befindet, da sonst das Spray zu einer Seite hin abgelenkt wird, wodurch
es zu einer verstärkten Materialablagerung auf einer Sonotrode kommt. Eine korrekte Positi-
onierung in y-Richtung ist zur optimalen Lamellenausbildung und zur Vermeidung eines ver-
stärkten Rücksprühens notwendig. Dabei hat sich eine Einstellung von 1,5 mm vor den zent-
ralen Knotenpunkt bewährt.
Ein signifikanter Einfluss durch die Düse ist bei sehr geringen Massenströmen festzustellen.
Für diesen Bereich eignen sich besonders Düsen mit geringen Durchmessern. Der Einsatz
einer Düse mit einem Durchmesser von 1,5 mm führt über einen weiten Einstellbereich des
Massenstroms zu guten Zerstäubungsergebnissen. Daher wird diese bei den durchgeführten
Versuchen als Standarddüse verwendet.
Mit zunehmendem Resonanzabstand bzw. abnehmendem Schallwechseldruck findet insgesamt
eine Zerstäubung zu größeren Teilchen statt. Allerdings wird dabei die Sonotrodenverschmut-
zung reduziert, wodurch weniger Fehlpartikeln entstehen und somit die Kennwerte für den
maximalen Tropfendurchmesser und der relativen Verteilungsbreite
∆
nicht nur geringer aus-
fallen, sondern auch einen besseren Bezug zur Theorie erlauben. In Hinblick auf die Untersu-
chung der USZ als mögliche Applikationstechnologie von Beschichtungsstoffen werden daher
die Fluide in einem 5-Knotenfeld desintegriert. Insgesamt gesehen erhöhen sich die d50,3-
Werte bei einem Wechsel von einem 3- zu einem 5-Knotenfeld um 22 bis 34 %. Interessanter-
Ultraschallstehwellenzerstäubung 91
weise liegt die prozentuale Änderung für den Schallwechseldruck (von ca. 28 %) mit der Än-
derung für den d50,3-Wert in einem vergleichbaren Bereich.
Für einen Einsatz der Ultraschallstehwellenzerstäubung als Herstellungsmethode von Fest-
stoffpartikeln, insbesondere von Pulverlacken (vgl. Kap. 4.1.4), ist die Einstellung eines 3-
Knotenfeldes vorteilhaft, da gebildete Fehlpartikeln problemlos abgesiebt werden können.
Die Zerstäubungsexperimente zur Ermittlung der Partikelgrößen in Abhängigkeit von der
Schwebungsfrequenz bestätigt, dass zu geringe Frequenzdifferenzen zwischen den Schwin-
gereinheiten für die USZ von Nachteil sind. Die Frequenzdifferenz sollte über 100 Hz liegen,
um ein Pulsieren des Sprays und die Bildung großer Tropfen zu vermeiden. Eine Erhöhung
der Schwebungsfrequenz bis auf etwa 300 Hz führt zu keiner signifikanten Änderung der Par-
tikelgrößenverteilung, so dass problemlos größere Frequenzdifferenzen vorliegen können.
Geringere Schwebungsfrequenzen als 10 Hz sind mit der verwendeten Anlage nur schwer und
eine exakte Frequenzgleichheit gar nicht zu realisieren.
Bei der Untersuchung des Zerstäubungsmechanismus in Abhängigkeit vom Massenstrom zei-
gen Partikelgrößenverteilungen, die Leistung der Generatoren sowie die Aufzeichnung von
Bildsequenzen mittels Nanolight-Technik, dass sich nach Überschreiten eines sog. kritischen
Massenstroms der Zerstäubungsmechanismus ändert. Dadurch ist ein sprunghaft stärkerer
Anstieg der Medianwerte mit dem Massenstrom zu verzeichnen. Bis zum Erreichen des kriti-
schen Massenstroms ergibt sich ein linearer Zusammenhang mit den d50,3-Werten. Bezüglich
der Leistungsaufnahmen findet nach Überschreiten des kritischen Massenstroms eine starke
Abnahme der Leistungsaufnahme der Generatoren statt. Die Lamellenbildung bzw. der Zer-
stäubungsmechanismus ist aber nicht nur vom Massenstrom, sondern auch von der Schwin-
gungsamplitude abhängig. Dabei ergibt sich nach Überschreiten einer Mindestamplitude für
den untersuchten Bereich ein linearer Zusammenhang zwischen d50,3-Wert und Schwingungs-
amplitude. Ausgehend von einer 120 µm Schwingungsamplitude entspricht die prozentuale
Verringerung des Schallwechseldrucks der damit verbundenen Erhöhung der d50,3-Werte.
Insgesamt betrachtet können hohe Schwingungsamplituden zwar den kritischen Massenstrom
heraufsetzen, allerdings sind selbst bei maximaler Schwingungsamplitude die d50,3- und dmax-
Werte für hohe Massendurchsätze und Viskositäten hinsichtlich einer Applikation derartiger
Materialien sehr hoch.
92 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Die Viskosität des zu zerstäubenden Fluids hat als stoffspezifischer Materialparameter einen
äußerst sensitiven Einfluss auf die resultierende Partikelgrößenverteilung. Besonders der
maximale Tropfendurchmesser wird durch eine Viskositätserhöhung stark beeinflusst. Bei den
gelösten Filmbildnern führt vor allem die Verwendung unterschiedlicher Lösemittel wegen
der unterschiedlichen Abdunstgeschwindigkeit zu einem anderen Desintegrationsverhalten.
Die Polymerlösungen, die sich im niedrigviskosen Bereich nahezu ideal newtonsch verhalten,
zeigen ein vergleichbares Desintegrationsverhalten im Ultraschallstehwellenfeld. Daher un-
terscheiden sich die charakteristischen Kennwerte der Partikelgrößenverteilung, die Medi-
anwerte und die maximalen Tropfendurchmesser nicht signifikant voneinander. Trotz großer
Unterschiede in der Dichte (
ρ
= 0,98 – 1,29 g/ml) und der Oberflächespannung (
σ
= 24,7 –
78,1 mN/m) sind im newtonschen Bereich der Polymerlösungen keine nennenswerten Unter-
schiede im Desintegrationsverhalten zu erkennen. Somit ist der Einfluss dieser Stoffgrößen
gegenüber der Viskosität wesentlich weniger sensitiv.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 93
4.1.3.2 Ultraschallstehwellenzertäubung mit elektrostatischer Unterstützung
Der Einfluss starker elektrischer Felder auf Zerstäubungsvorgänge wird besonders bei der rein
elektrostatischen Zerstäubung ohne mechanische Hilfskräfte, wie z.B. zentrifugale oder aero-
dynamische Kräfte technisch genutzt. Anwendung finden solche Verfahren, die allein auf
elektrostatischen Kräften basieren, u.a. bei Lackiervorgängen (AEG-Sprühspalt [72]) und bei
Tintenstrahldruckern [73]. Ein Überblick über die physikalischen Grundlagen der elektrostati-
schen Zerstäubung wird in der Literatur durch Müller [74] und Kleber [75 - 77] gegeben.
Von besonderer Bedeutung für die Zerstäubung ist die Änderung der Oberflächenspannung
eines Fluids unter elektrostatischer Aufladung. Hierüber berichtet Ruff et al. [78] bereits 1927,
der die Abhängigkeit der Oberflächenspannung von der elektrischen Aufladung näher unter-
suchte. Er formulierte eine sog. effektive Oberflächenspannung der Flüssigkeit und stellte
einen Zusammenhang zwischen der Oberflächenladungsdichte eines Tropfens mit dem
Radius her:
L
σ
′
L
ε
t
r
Gl. 4.5
2
LL t
r
σσπ ε
′=−⋅⋅
L
Daraus ergibt sich, dass die Oberflächenspannung eines Flüssigkeitstropfens unter dem
Einfluss elektrischer Ladung in Abhängigkeit vom Radius und der Oberflächenladungsdichte
ansteigt. Für den Grenzfall wird gleich null. Unter dieser Bedingung
würde ein Tropfen sofort deformiert und in kleinere Partikeln zerfallen, da keine effektive
Oberflächenspannung wirksam ist. Dieser Grenzwert der Tropfenstabilität wird als Rayleigh-
Kriterium bezeichnet [80].
L
σ
L
ε
2
tL L
r
πεσ
⋅⋅ = L
σ
′
Neben der Zerstäubung allein durch elektrostatische Kräfte wird auch in zahlreichen Arbeiten
über den Einfluss elektrischer Felder bei konventionellen Zerstäubungstechniken wie z.B. der
Hochrotationszerstäubung berichtet [79 - 83].
Dabei dokumentieren Bailey und Balachandran [79] anhand von fotographischen Aufnahmen
verschiedene Desintegrationsmodelle in Abhängigkeit der angelegten elektrischen Hochspan-
nung. Hierbei konnte ebenfalls eine Beeinflussung der Partikelgrößenverteilung der zerstäub-
ten Medien festgestellt werden. Bei Anlegen einer Hochspannung von 80 KV werden die
d50,3-Werte um bis zu ca. 30 % abgesenkt [80, 81, 83]. Als Hauptursache für die Verminde-
94 Ultraschallstehwellenzerstäubung
rung der Tropfengröße ist die Verringerung der effektiven Oberflächenspannung des Fluids
unter Hochspannungseinwirkung anzusehen.
In der nachfolgenden Untersuchung wird überprüft, ob und auf welche Art und Weise auch
bei der USZ das Desintegrationsverhalten durch elektrostatische Aufladung des Fluids beein-
flusst wird.
Aufbau der Versuchsanlage und Anmerkungen zur Durchführung der Experimente
Für die Zerstäubung der Fluide im Ultraschallfeld unter Hochspannung ist es von entschei-
dender Bedeutung, dass die Geräte für die Fluidzufuhr und die Schwingereinheiten auf dem
gleichen elektrischen Potential liegen. Andernfalls würde es zu einem Stromfluss bzw. Kurz-
schluss kommen. Um während der Zerstäubung die resultierende Partikelgrößenverteilung
mittels der Laserbeugung analysieren zu können, wird zusätzlich das gesamte Partikelmessge-
rät auf das gleiche Potential gelegt. Dies ist erforderlich, um Funkenüberschläge und eine un-
gewollte Beschichtung des Messgerätes zu vermeiden. Der Datentransfer zwischen Laserbeu-
gungsgerät und Computer findet über ein Lichtwellenleiterkabel statt, so dass die Steuerung
des Gerätes und die Auswertung der Partikelgrößenverteilung bei Erdpotential durchgeführt
werden können.
In Abb. 4.51 ist die Versuchsanlage der USZ mit elektrostatischer Unterstützung schematisch
dargestellt.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 95
Abb. 4.51 Aufbau der USZ-Versuchsanlage mit elektrostatischer Unterstützung.
Damit die Zerstäubung unter Hochspannung durchgeführt werden kann, müssen sämtliche
Geräte isoliert aufgestellt werden. Dabei ist zusätzlich dafür zu sorgen, dass die Durchschlag-
festigkeit des Isoliermaterials ausreichend hoch ist. Die Stromversorgung der elektrischen
Geräte erfolgt über einen speziell angefertigten Trenntransformator. Dieser sorgt für einen
problemlosen Dauerbetrieb der Geräte mit einer Leistung von bis zu 3 KW unter einer Hoch-
spannung von 80 KV. Bei einem solchen Versuchsaufbau wird auf die Computersteuerung
und Messwerterfassung der Ultraschallgeneratoren verzichtet und die autarke Betriebsweise
gewählt.
Die Verfahrensweise zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung im Ultraschallstehwellen-
feld mit elektrostatischer Unterstützung des untersuchten Fluids entspricht dem in Kap.
4.1.3.1 bereits erwähnten Vorgehen. Da unter Hochspannung gearbeitet wird, sind einige zu-
sätzliche Maßnahmen zu treffen. Neben der isolierten Aufstellung der Versuchsanlage ist für
eine externe Steuerung der Zahnradpumpe, der Fluidzufuhr und des Laserbeugungsgerätes
außerhalb des Messraums zu sorgen.
96 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Der Steuercomputer für das Partikelmessgerät wird daher durch eine Sichtscheibe hindurch
mit einer Funktastatur bedient und das Steuersignal für die Zahnradpumpe nach außen gelegt.
Etwa 10 Minuten vor Beginn einer Messung werden auch die Ultraschallschwingereinheiten
eingeschaltet. Anschließend wird die gewünschte Hochspannung an der Hochspannungskas-
kade eingestellt und die Messung gestartet.
Der Einfluss der Hochspannung auf die resultierende Partikelgrößenverteilung wird in Ab-
hängigkeit verschiedener Stoff- und Verfahrensparameter für das in BDGA gelöste Epoxid-
harz EP304 untersucht. Dazu werden die Umgebungs- und Geräteparameter konstant gehal-
ten. In Tabelle 4.8 sind die Viskositäten sowie Einstellungen der variierten Verfahrenspara-
meter Massenstrom, Lenkluft und Hochspannung detailliert aufgelistet.
Tabelle 4.8 Versuchsmatrix1 der USZ unter Hochspannung für EP304
Lenkluft
Viskosität
[mPa⋅s] [bar] [NL/min]
Massenstrom
[g/min]
Hochspannung
[KV]
100 0,2 8 50 0
482 0,4 30 75 10
917 0,5 42 100 20
0,6 56 125 30
0,8 83 150 40
1,0 113 175 50
1,2 148 200 60
70
80
Die Dichte und Oberflächenspannung der Materialien werden hier nicht explizit erwähnt, da
diese Parameter durch die Viskositätseinstellung festgelegt werden (s. Anhang 7.2). Die ge-
wählten Standardeinstellungen sind grau hinterlegt. Für die Untersuchung wird jeweils ein
Parameter variiert, während für die anderen Parameter die Standardeinstellung eingehalten
wird.
Alle hier nicht aufgeführten Parameter entsprechen den Standardeinstellungen, die in Kap
4.1.3.1 ausführlich beschrieben sind.
1 Gewählte und kombinierte Werte für die Variablen Viskosität, Lenkluft, Massenstrom und Hochspannung
Ultraschallstehwellenzerstäubung 97
Ergebnisse
Abb. 4.52 zeigt den Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung für EP304 (η = 482 mPa⋅s, =
100 g/min) bei Variation der Hochspannung.
m
&
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0 102030405060708090
Hochspannung [KV]
Partikelgröße [µm]
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
relative Verteilungsbreite ∆
d50,3-Wert dmax-Wert ∆-Wert
Abb. 4.52 Einfluss der angelegten Hochspannung auf die Partikelgrößenverteilung bei der USZ von
EP304 (η = 487 mPa⋅s, Massenstrom = 100 g/min, Schwingungsamplitude = 80 µm).
Bis zu einer Hochspannung zwischen 40 und 50 KV liegen die Änderungen der d50,3-, dmax-
und ∆-Werte im Bereich ihrer statistischen Standardabweichung. Bei weiterer Erhöhung der
Hochspannung auf 80 KV ist eine zunehmende Beeinflussung auf die Partikelgrößenvertei-
lung festzustellen. Es entstehen feinere Teilchen bei einer gleichzeitig engeren Verteilungs-
breite.
Die Darstellung der nachfolgenden Messergebnisse beschränkt sich auf den direkten Ver-
gleich zwischen d50,3- und dmax-Werten mit 80 KV und ohne Hochspannung. Die Einflüsse
des Massenstroms mit und ohne Hochspannung auf die verwendeten Kennwerte der Partikel-
größenverteilung sind in Abb. 4.53 und Abb. 4.54 für verschiedene Viskositäten dargestellt.
98 Ultraschallstehwellenzerstäubung
20
40
60
80
100
120
140
0 50 100 150 200 250
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
HS = 0 KV
HS = 80 KV
20
70
120
170
220
270
320
370
420
470
520
0 50 100 150 200 250
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
HS = 0 KV
HS = 80 KV
Abb. 4.53 Einfluss des Massenstroms auf den d50,3- und dmax-Wert bei der USZ von EP304 mit und
ohne Hochspannung (η = 487 mPa⋅s, Schwingungsamplitude = 80 µm).
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 50 100 150 200 250
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
HS = 0 KV
HS = 80 KV
HS = 0 KV
HS = 80 KV
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
0 50 100 150 200 250
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
Abb. 4.54 Einfluss des Massenstroms auf den d50,3- und dmax-Wert bei der USZ von EP304 mit und
ohne Hochspannung (η = 100 mPa⋅s, Schwingungsamplitude = 80 µm).
Werden zunächst die gebildeten maximalen Tropfendurchmesser mit und ohne elektrostati-
scher Aufladung für die beiden Fluide unterschiedlicher Viskosität betrachtet, so ist zu erken-
nen, dass die dmax-Werte unter Hochspannung stets geringer ausfallen. Der Grund hierfür liegt
vor allem darin, dass durch die elektrostatische Aufladung eine geringere Sonotroden-
verschmutzung zu verzeichnen ist.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 99
Bezüglich der d50,3-Werte für die zestäubte Epoxidharzlösung EP304 mit einer Viskosität von
482 mPa⋅s ist sowohl mit als auch ohne Hochspannung ab einem gewissen Massenstrom, dem
sog. kritischen Massenstrom, ein überproportional starker Anstieg der Medianwerte zu ver-
zeichnen. Durch die elektrostatische Unterstützung der USZ wird auch der kritische Massen-
strom beeinflusst und zu höheren Werten verschoben. Interessanterweise verläuft die Aus-
gleichsgerade für die Messwerte mit Hochspannung deutlich flacher. Das bedeutet, dass die
Sensitivität der Partikelgrößenverteilung auf diesen Parameter abnimmt. Nur bei sehr gerin-
gen Massenströmen von ca. 50 g/min ist kein signifikanter Einfluss durch eine elektrostati-
sche Aufladung zu erkennen.
Im Gegensatz dazu ergeben sich bei Polymerlösungen mit niedrigen Viskositäten zwischen
den Medianwerten ohne und mit Anlage von Hochspannung selbst bei höheren Massenströ-
men keine nennenswerten Unterschiede (s. Abb. 4.54). Erst ab einem Massendurchsatz von
200 g/min sind stärker abweichende d50,3-Werte zu verzeichnen.
Aus diesen Ergebnissen folgt, dass eine elektrostatische Aufladung den Desintegrationspro-
zess besonders dann positiv beeinflusst, wenn höherviskose Materialien mit hohen Massen-
durchsätzen verarbeitet werden. Zur Verdeutlichung dieser Aussage sind in Abb. 4.55 die
Messergebnisse der d50,3- und dmax-Werte in Abhängigkeit der Viskosität für verschiedene
Massenströme mit und ohne Hochspannung dargestellt.
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 250 500 750 1000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
150 g/min, 0 KV
150 g/min, 80 KV
50 g/min, 0 KV
50 g/min, 80 KV
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0 250 500 750 1000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
150 g/min, 0 KV
150 g/min, 80 KV
50 g/min, 0 KV
50 g/min, 80 KV
Abb. 4.55 Einfluss der Viskosität auf den d50,3- und dmax-Wert bei der USZ von EP304 mit und ohne
Hochspannung (Schwingungsamplitude = 80 µm).
Zusätzlich sind in Tabelle 4.9 die prozentualen Änderungen der d50,3-Werte bei Anlegen einer
Hochspannung von 80 KV aufgelistet. Es ist eine Abnahme des Medianwertes für das unter-
100 Ultraschallstehwellenzerstäubung
suchte System bei Viskositäten > 100 mPa⋅s und einem eingestellten Massenstrom von 150
g/min um bis zu 17 % festzustellen.
Tabelle 4.9 Änderung der d50,3-Werte bei einer elektrostatischen Aufladung mit einer Hochspannung
von 80 KV.
d50,3-Wert [µm]
Viskosität
[mPa⋅s]
Massenstrom
[g/min] HS = 0 KV HS = 80 KV
∆ d50,3-Wert
[%]
100
50
100
150
23,82
30,61
42,44
23,53
30,80
40,94
-1,21
0,63
-3, 3 5
487
50
100
150
38,26
49,31
59,54
36,90
45,49
49,46
-3,56
-7,75
-16,93
917
50
100
150
52,94
72,10
80,52
51,90
62,77
68,50
-1,97
-12,94
-14,94
Aus der Erkenntnis, dass eine elektrostatische Aufladung besonders bei hohen Viskositäten
und/oder hohen Massendurchsätzen die Partikelgrößenverteilung zu feineren Teilchen ver-
schiebt kann gefolgert werden, dass bei niedrigen Viskositäten aus der Lamelle bereits kleine
Partikeln oder kurze Fäden herausgelöst werden, die danach nur geringfügig einem Sekundär-
zerfall unterliegen. Werden hingegen Materialien mit hohen Viskositäten und/oder hohen
Massenströmen zerstäubt, so lösen sich aus der Lamelle überwiegend mehr oder weniger lan-
ge Fäden ab, die sich entweder aufgrund der Oberflächenspannung zu sphärischen Partikeln
zusammenziehen oder sich durch einen Sekundärzerfall weiter aufteilen. Dabei gewinnt unter
diesen Gegebenheiten die elektrostatische Aufladung an Bedeutung. Die gebildeten Fäden
unterliegen einer elektrostatischen Destabilisierung, indem die Oberflächenspannung nicht
mehr ausreicht, um die langen Fäden zu einem sphärischen Partikel zu formen. Vielmehr tritt
dadurch ein Sekundärzerfall der Fäden ein, so dass sich die Partikelgrößenverteilung zu feine-
ren Teilchen verschiebt (s. Modell Abb. 4.56).
Ultraschallstehwellenzerstäubung 101
elektrostatische Destabilisierung
durch Änderung von σ
--
-
- - - - - --
----
-
-
-
---
-
-
-
--
-
-
-
-
-
-
--
-
-
-
--
-
-------
-
-
-
-
-
-
-
---
-
-
Abb. 4.56 Modell der Tropfenbildung aus Fäden (oben: ohne elektrostatische Aufladung, unten: mit
elektrostatischer Aufladung).
Da eine Koaleszenz der Partikeln nach der Desintegration erschwert wird, spielen zusätzlich
elektrostatische Abstoßungskräfte bzw. Stabilisierungseffekte zwischen den gebildeten Teil-
chen eine wichtige Rolle, d.h. bei hohen Massenströmen ist eine elektrostatische Aufladung
äußerst effektiv, weil gerade dann die Konzentration der Teilchen im Spray sehr hoch ist und
somit die Wahrscheinlichkeit einer Rekombination ansteigt.
Insgesamt gesehen kann durch o.g. Untersuchungen die Annahme gestützt werden, dass unter
Hochspannung die damit verbundene Reduzierung der Oberflächenspannung zu einer feineren
Zerstäubung führt. Eine ähnliche These wird in der Literatur [80, 81, 83] für die elektrosta-
tisch unterstützte Hochrotation aufgestellt.
Allerdings gilt das bei der elektrostatisch unterstützten USZ nicht unbedingt für alle Zerstäu-
bungsbereiche, da nur für Einstellungen, bei denen längere Fäden aus der Lamelle abgelöst
werden, sich eine elektrostatische Aufladung in der Bildung feinerer Teilchen äußert.
Zur Überprüfung des Einflusses der Lenkluft auf die Partikelgrößenverteilung durch eine
elektrostatische Aufladung sind in Abb. 4.57 die Medianwerte und maximalen Tropfen-
durchmesser in Abhängigkeit von diesem Parameter mit und ohne einer Hochspannung von
80 KV dargestellt.
102 Ultraschallstehwellenzerstäubung
20
25
30
35
40
45
50
55
60
00,5 11,5
Lenkluft [bar]
d50,3-Wert [µm]
HS = 0 KV
HS = 80 KV
20
60
100
140
180
220
260
00,5 11
Lenkluft [bar]
dmax-Wert [µm]
,5
HS = 0 KV
HS = 80 KV
Abb. 4.57 Einfluss der Lenkluft auf den d50,3- und dmax-Wert bei der USZ von EP304 mit und ohne
Hochspannung (η = 487 mPa⋅s, Massenstrom= 100 g/min)
Es zeigt sich, dass über den gesamten Einstellungsbereich der Lenkluft die Beeinflussung der
Partikelgrößenverteilung durch die Hochspannung erhalten bleibt. Die Gründe für die Ab-
nahme der d50,3-Werte bei einem gleichzeitigen Anstieg der dmax-Werte mit steigendem Luft-
druck der Lenkluft wurden bereits in Kap. 4.1.3.1 genauer erörtert.
Fazit:
Durch eine elektrostatisch unterstützte USZ kann die Sonotrodenverschmutzung, die bei einer
Direktapplikation wegen der Bildung von Fehlpartikeln unbedingt vermieden werden muss,
teilweise reduziert, jedoch nicht gänzlich beseitigt werden. Es sollte allerdings prinzipiell bei
richtiger Auslegung der Lenk- bzw. Freihalteluft möglich sein, dieser Problematik entgegen-
zuwirken.
Eine elektrostatische Aufladung hat besonders dann Auswirkung auf den Desintegrationspro-
zess, wenn durch Einstellung hoher Massendurchsätze und/oder Verwendung höherviskoser
Fluide, mehr oder weniger lange Primärfäden gebildet werden. Zur Deutung der Ergebnisse
wird ein Modell aufgestellt. Einerseits wird von einem erleichterten Sekundärzerfall der Fä-
den aufgrund einer geringeren Oberflächenspannung ausgegangen und andererseits eine
elektrostatische Stabilisierung der gebildeten Teilchen gegen eine Koaleszenz angenommen.
Eine Variation der Lenkluftmenge und Geschwindigkeit beeinflusst dabei diesen Effekt nicht
merklich.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 103
4.1.4 USZ von Polymerschmelzen
Die Forderung nach umweltfreundlichen und möglichst VOC-freien Beschichtungssystemen
führte u. a. zur Entwicklung von Pulverlacken. Um die ökonomischen und ökologischen Vor-
teile der Pulverlacke gegenüber den flüssigen Lacksystemen weiter zu stärken, muss das pri-
märe Ziel in einer Optimierung der Verlaufseigenschaften bei gleichzeitiger Schichtdickenre-
duzierung liegen. Wie eingangs erwähnt, können Zerstäubungstechnologien als Ersatz für die
heute übliche Mahltechnik zum Erreichen dieser Zielsetzung hilfreich sein. Vor allem durch
den Einsatz schwer zu mahlender semikristalliner Rohstoffe könnte die Pulverlackiertechnik
auf thermolabile Substrate, wie z. B. Holz und Kunststoffe, erweitert werden. Dazu werden in
diesem Kapitel amorphe und semikristalline Rohstoffe auf die Zerstäubungsfeinheit hin über-
prüft.
4.1.4.1 Anlage und Methode
Da es sich bei den Rohstoffen zur Herstellung von Pulverlacken um Feststoffe handelt, muss
ein spezieller Anlagenaufbau für die Behandlung solcher Materialien im Ultraschallstehwel-
lenfeld gewählt werden. In Abb. 4.58 ist der Aufbau der USZ-Anlage zur Herstellung von
Pulverlacken dargestellt.
12
3
45
6
7
9
8
10
(10)Zyklon
(9) Abscheidekabine
(8) Zerstäubereinheit
(7) Ölpumpe
(6) Aufheizzone(1) Antrieb
(2) Extrudervorsatz
(3) Dosierung
(4) Entgasungszone
(5) Zahnradpumpe
Abb. 4.58 Anlagenaufbau zur USZ von Polymerschmelzen
104 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Allgemein kann die Anlage in die Gruppen Schmelzezuführung (1-7), Zerstäubereinheit (8)
und Abscheideeinheit (9, 10) eingeteilt werden. Die Vormischung wird über die Dosiereinheit
(3) dem Extruder (1,2) zugeführt, wo sie aufgeschmolzen und homogenisiert wird. Während
der Extrusion wird die Polymerschmelze mittels Vakuumzone (4) entgast und an die Zahn-
radpumpe (5) weitergeleitet. Diese sorgt für einen pulsationsfreien Schmelzestrom und führt
diesen zur Aufheizzone (6), wobei die Beheizung der Aufheizzone über ein Ölbad (7) erfolgt.
Über die Temperatur des Ölbades kann somit die für die Zerstäubung erwünschte Temperatur
(Viskosität) geregelt werden.
Nach der Aufheizzone gelangt die Polymerschmelze über eine beheizte Auslaufdüse in das
Schallfeld der Zerstäubereinheit (8). Dort wird die Schmelze in den mittleren Druckknoten
(3- und 5-Knotenfeld) des resonanten Ultraschallstehwellenfeldes eingespeist und direkt in
die Abscheidekabine (9) zerstäubt. Über eine Absaugung werden die feineren Pulverpartikeln
in einem nachgeschalteten Zyklon bis zu einer Größe von etwa 2 µm abgeschieden [84]. Die
gröberen Pulverpartikeln hingegen setzen sich in der Kabine ab.
Nachdem sämtliche Parameter für die Temperaturführung der verschiedenen Aufheizzonen
sowie die Einstellungen des Extruders (u. a. Schneckendrehzahl) und Zahnradpumpe für ei-
nen konstanten Massenstrom korrekt festgelegt sind, muss der optimale Sonotrodenabstand
XS bestimmt werden. Dies ist erforderlich, da sich je nach Material und Temperatureinstellung
völlig unterschiedliche Resonanzabstände einzustellen sind. Besonders die Temperatur hat
maßgeblichen Einfluss auf die Schallgeschwindigkeit der Luft im quasistationären Ultra-
schallstehwellenfeld. Dadurch ändern sich die Wellenlänge und somit auch der Resonanzab-
stand.
Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung der Pulverteilchen erfolgt wie bei den vorheri-
gen Messungen mittels der Laserbeugung. Allerdings wird diesmal nicht das Online-
Verfahren verwendet, da die Abmessung des Extruders und die relativ hohen Temperaturen
dieses Verfahren erschweren. Daher werden mehrere Proben vom aufgefangenen Pulver ver-
messen. Um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, haben sich Zerstäubungszeiten zwischen
10 und 20 Minuten bewährt. Zur Aufbereitung der abgeschiedenen Pulverpartikeln werden
diese mit etwa 0,1 % Al2O3 versetzt und anschließend durch Siebung vom Überkorn >315 µm
befreit. Zu bemerken ist eine Einschränkung der USZ-Anlage bezüglich des Massenstroms
aufgrund der Leistungsbegrenzung der Zahnradpumpe auf Einstellwerte zwischen 80 und 120
g/min.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 105
Für die Desintegration der Polymerschmelzen im quasistationären Ultraschallstehwellenfeld
werden zur Herstellung von Pulverlacken zwei in ihren physikalischen und chemischen Ei-
genschaften grundsätzlich verschiedene Harztypen verwendet. Als Basisharze werden das
amorphe Epoxidharz DER662E der Fa. Dow Chemical sowie der semikristalline Polyester
Crylcoat E36492 der Fa. UCB Chemicals eingesetzt. In Tabelle 4.10 ist die Versuchsmatrix
der zerstäubten Rohstoffe dargestellt.
Tabelle 4.10 Versuchsmatrix1 zur USZ der Polymerschmelzen
Rohstoff Schmelzetemperatur
[°C]
Amplitude
[µm]
Resonanzabstand
[Anzahl Knoten]
Massenstrom
[g/min]
DER662E
Crylcoat E36492
120
160
175
190
200
80
90
100
3
5
30
40
55
80
100
Da sich die Viskosität und Oberflächenspannung für den variierten Temperaturbereich mehr
oder weniger stark ändern, werden diese Größen in der Tabelle nicht berücksichtigt. Die ge-
naue Abhängigkeit dieser Daten von der Temperatur ist in Anhang 7.2 beigefügt.
Alle hier nicht aufgeführten Parameter entsprechen den Standardeinstellungen, die in Kap.
4.1.3.1 ausführlich beschrieben sind.
4.1.4.2 Ergebnisse
Die Partikelgrößenverteilungen der zerstäubten Schmelzen werden miteinander verglichen.
Zur Beschreibung der Unterschiede zwischen Polymerschmelzen und Polymerlösungen, wer-
den die Ergebnisse einander gegenübergestellt.
Desintegration von Polymerschmelzen
Für die Untersuchung der USZ von Polymerschmelzen in einem 3- und 5-Knotenfeld wird
das Epoxidharz DER662E verwendet. Die Summen- und Dichteverteilungen der gemessenen
Proben sind in Abb. 4.59 dargestellt. Wie erwartet, liegen insgesamt gesehen die Teilchen-
1 Gewählte und kombinierte Werte für die Variablen Temperatur, Amplitude, Resonanzanstand und Massen-
strom
106 Ultraschallstehwellenzerstäubung
durchmesser bei Einstellung eines 3-Knotenfeldes im Gegensatz zu einem 5-Knotenfeld nied-
riger. Jedoch sind für den Feinst- und Grobanteil die Unterschiede marginal.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1 10 100 1000
Partikeldurchmesser [µm]
Summenkurve [%]
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
rel. Dichteverteilung
5 Knoten Summenvert.
3 Knoten Summenvert.
5 Knoten Dichtevert.
3 Knoten Dichtevert.
Abb. 4.59 Vergleich der Partikelgrößenverteilung von DER662E (η = 560 mPa⋅s, Massenstrom = 55
g/min) in einem 3- und 5-Knotenfeld.
Für den d50,3-Wert im 3-Knotenfeld ergibt sich ein Teilchendurchmesser von 37,17 µm und
im 5-Knotenfeld von 45,84 µm. Dies entspricht einer Erhöhung von etwa 23 % und liegt so-
mit wie bei der Polymerlösungszerstäubung im Bereich der Änderung des Schallwechsel-
drucks, der sich dabei um ca. 28 % reduziert (vgl. Kap 4.1.3.1).
Einfluss der Schwingungsamplitude und des Massenstroms auf die USZ
Auch der Einfluss der Schwingungsamplitude auf die Zerstäubung von Polymerschmelzen
wurde für die Einstellung eines 3- und 5-Knotenfeldes untersucht. In Abb. 4.60 sind für beide
Einstellungen die d50,3-Werte für das Epoxidharz DER662E mit einem Massenstrom von 55
g/min und einer Temperatur von 200 °C graphisch dargestellt. Zusätzlich sind die Aus-
gleichsgeraden durch lineare Regression angegeben.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 107
y = -0,38x + 75,40
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
70 80 90 100 110
Amplitude [µm]
d50,3-Wert [µm]
DER662E (5-Knoten)
y = -0,38x + 67,87
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
70 80 90 100 110
Amplitude [µm]
d50,3-Wert [µm]
DER662E (3-Knoten)
Abb. 4.60 Einfluss der Schwingungsamplitude auf den d50,3-Wert bei der USZ von DER662E (η = 560
mPa⋅s, Massenstrom = 55 g/min)
Der Vergleich der Steigungen der Ausgleichsgeraden zeigt, dass mit Werten von -0,38 eine
identische Abhängigkeit der d50,3-Werte von der Schwingungsamplitude für ein 3- und 5-
Knotenfeld festzustellen ist. Außerdem entspricht diese Abhängigkeit in etwa den desin-
tegrierten Polymerlösungen im 5-Knotenfeld. Bei ihnen variieren die Werte je nach Viskosität
und Massenstrom zwischen -0,22 und -0,48 (s. Kap. 4.1.3.1).
Zusätzlich wurde der Einfluss des Massenstroms auf die Partikelgrößenverteilung der zer-
stäubten Polymerschmelzen wird für ein 3- und 5-Knotenfeld untersucht. In Abb. 4.61 sind im
linken Diagramm die Medianwerte von DER662E im 3-Knotenfeld (für zwei verschiedene
Viskositäten) und im rechten Diagramm ebenfalls für DER662E sowie für das Crylcoat
E36492 im 5-Knotenfeld dargestellt.
108 Ultraschallstehwellenzerstäubung
y = 0,37x + 25,06
y = 0,37x + 28,71
y = 0,36x + 23,53
0
10
20
30
40
50
60
70
0 2040608010012
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
0
DER662E (η = 990 mPa*s)
DER662E (η = 560 mPa*s)
E36492 (η = 560 mPa*s)
y = 0,31x + 19,68
y = 0,31x + 23,26
0
10
20
30
40
50
60
70
0 20 40 60 80 100
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
DER662E (η = 990 mPa*s)
DER662E (η = 560 mPa*s)
Abb. 4.61 Einfluss des Massenstroms auf den d50,3-Wert bei der USZ der untersuchten P
schmelzen (links: 3-Knotenfeld, rechts: 5-Knotenfeld). olymer-
ist.
Wird zunächst nur die Abhängigkeit der Medianwerte vom Massenstrom für das Epoxidharz
untersucht, so ist aufgrund vergleichbarer Steigungen der Ausgleichsgeraden, ein ähnliches
Verhalten in einem 3- und 5-Knotenfeld zu erkennen. Die d50,3-Werte liegen bei der Zerstäu-
bung im 5-Knotenfeld jedoch entsprechend der Abnahme des Schallwechseldrucks höher. Die
für DER662E und Crylcoat E36492 gemessenen Medianwerte liegen bei einer Viskosität von
560 mPa⋅s im 5-Knotenfeld so nahe beieinander, dass ein signifikanter Unterschied hinsicht-
lich des Desintegrationsverhaltens des amorphen Epoxidharzes und des semikristallinen
Polyesters nicht zu erkennen
Bei der Abhängigkeit der d50,3-Werte vom Massenstrom liegen bezüglich der Zerstäubung der
Polymerlösungen die Steigungen der Ausgleichsgeraden je nach Material und Einstellungsbe-
dingungen zwischen 0,08 und 0,29, während die Werte mit 0,31 bis 0,37 für die Zerstäubung
der Polymerschmelzen höher sind. Als Grund kann u. a. angeführt werden, dass die Abküh-
lung der Schmelze während der Zerstäubung im Ultraschallstehwellenfeld im Gegensatz zu
Polymerlösungen bei Raumtemperatur vom Massenstrom abhängig ist.
Für eine vergleichende Diskussion des Zerstäubungsverhaltens von Polymerschmelzen und
Polymerlösungen werden für die Lösungen nur die Daten des im BDGA gelösten Epoxidhar-
zes EP304 herangezogen. Wegen der Lösemittelabgabe während der Zerstäubung ist der ge-
löste Filmbildner Alkydal F251 für diese Untersuchung nicht geeignet.
Ultraschallstehwellenzerstäubung 109
Im linken Diagramm der Abb. 4.62 sind die Medianwerte bei der Zerstäubung in einem 3-
Knotenfeld in Abhängigkeit der Viskosität für EP304 und Crylcoat E36492 dargestellt. Of-
fensichtlich zeigt das semikristalline Polymer ein vergleichbares Desintegrationsverhalten wie
das gelöste Epoxidharz im untersuchten Viskositätsbereich.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 200 400 600 800 1000 1200
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
EP304 (80 g/min)
E36492 (80 g/min)
DER662E (80 g/min)
0
20
40
60
80
100
120
140
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
EP304 (100 g/min)
E36492 (100 g/min)
Abb. 4.62 Einfluss der Viskosität auf den d50,3-Wert bei der USZ der untersuchten Polymerschmelzen
im Vergleich mit der Polymerlsg. von EP304 (links: 3-Knotenfeld, rechts: 5-Knotenfeld).
Auch im 5-Knotenfeld liegen die Medianwerte für das kristalline Polymer und das gelöste
Epoxidharz EP304 recht nah beieinander. Lediglich die Werte der zerstäubten Epoxid-
harzschmelze DER662E liegen niedriger.
Fazit:
Auch bei der USZ von Polymerschmelzen gilt, dass die Änderung des Medianwertes beim
Wechsel von einem 3- zu einem 5-Knotenfeld im Bereich der Änderung des Schallwechsel-
drucks liegt. Das amorphe Epoxidharz und der kristalline Polyester zeigen hinsichtlich der
Medianwerte über weite Bereiche ein ähnliches Zerstäubungsverhalten.
Die Medianwerte der zerstäubten Polymerschmelzen und –lösungen liegen in einem ver-
gleichbaren Bereich. Dementsprechend können die durch die Zerstäubung von Polymerlö-
sungen gewonnenen Erkenntnisse durchaus auf die Polymerschmelzen übertragen werden.
Allerdings ist hierbei zu bemerken, dass es sich sowohl bei den Polymerlösungen als auch bei
den Polymerschmelzen mit Molmassen um etwa 2000-5000 g/mol nicht um hochmolekulare
Polymere handelt. Daher können andere höhermolekulare Materialien sowie pigmentierte
110 Ultraschallstehwellenzerstäubung
Systeme aufgrund eines veränderten rheologischen Verhaltens zu mehr oder weniger starken
Abweichungen führen.
Eine industrierelevante Einsatzmöglichkeit für die USZ könnte zukünftig in der Herstellung
kristalliner und semikristalliner Pulverlacke bestehen. Diese Materialien sind nicht ohne wei-
teres durch Mahlen zu zerkleinern und wenn, dann nur mit äußerst aufwendiger und teurer
Kühlung. Während des Zerkleinerungsprozesses wird sehr viel Energie in Wärme umgewan-
delt. Dadurch werden Materialien mit niedrigen Glasübergangs- und Schmelztemperaturen
zunächst weich und verkleben anschließend in den Mühlen. Somit bietet die USZ prinzipiell
die Möglichkeit, Pulverlacke auf Basis niedrigschmelzender, verlaufsfördernder Materialien,
u. a. kristalline Rohstoffe, herzustellen.
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 111
4.2 Alternative Zerstäubungstechnologien
In diesem Kapitel wird die USZ mit den in Kapitel 3.2 beschriebenen konventionellen Zer-
stäubungstechniken (pneumatische, hydraulische Zerstäubung sowie Hochrotationszerstäu-
bung) verglichen. Verwendet werden dazu die für die USZ eingesetzten Polymerlösungen.
Ziel der Untersuchung ist es, durch Analyse der einzelnen Partikelgrößenverteilungen heraus-
zufinden, durch welche Zerstäubungstechnik hochviskose Materialien am effektivsten desin-
tegrieren werden. Der Hintergrund dabei ist, diese konventionellen Zerstäuber als mögliche
Alternative zur Zerstäubung von Polymerschmelzen, insbesondere zur Herstellung von Pul-
verlacken, einzusetzen.
4.2.1 Vergleich zwischen pneumatischer Zerstäubung und USZ
4.2.1.1 Anlage und Methode
Als Zerstäuber wird die Automatiksprühpistole AGG 510 der Fa. DeVilbiss mit der Standard-
luftkappe No. 797 und einer 1,4 mm Düse verwendet. Die Regelung für die Zerstäuber- und
Hornluftmenge erfolgt über eine separate Druckluftversorgung. Der Aufbau der Versuchsan-
lage zur Untersuchung der pneumatischen Zerstäubung ist in Abb. 4.63 dargestellt.
Abb. 4.63 Versuchsaufbau zur pneumatischen Zerstäubung.
Die Fluidzufuhr und die Einstellung eines konstanten Massenstroms erfolgt über eine Zahn-
radpumpe.
112 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
Das Laserbeugungsgerät und die Automatikpistole werden derart ausgerichtet, dass der Laser-
strahl orthogonal auf der Mitte des durch die Hornluft abgeflachten Sprays ausgerichtet ist.
Der Abstand zwischen Düse und Messfeld wird auf 200 mm eingestellt. Das entspricht in
etwa einem gebräuchlichen Lackierabstand. Dabei ist darauf zu achten, dass während der
Messung sich alle zerstäubten Partikeln innerhalb des maximalen Detektionsbereichs von ca.
478 mm zwischen Laser und Linse befinden. Die Dauer einer Messung beträgt 5 Sekunden.
Während dieser Zeit werden 20 Messwerte ausgegeben, die sich ihrerseits wieder jeweils aus
500 geräteinternen Messungen gemittelt werden.
Für die vergleichenden Untersuchungen kommen das in BDGA gelöste Epoxidharz EP304
und das in Xylol gelöste Alkydharz Alkydal F251 zum Einsatz. In Tabelle 4.11 sind die ein-
gestellten Viskositäten und Massenströme aufgelistet. Außerdem gibt die Tabelle Auskunft
über die Luftdrücke für die Zerstäuber- und Hornluft.
Tabelle 4.11 Versuchsmatrix1 für die Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und pneumatischer Zer-
stäubung.
Fluid 1 Fluid 2
Bezeichnung Viskosität
[mPa⋅s] Bezeichnung Viskosität
[mPa⋅s]
Massenstrom
[g/min]
pZesrstäuberluft
[bar]
pHornluft
[bar]
Beckopox
EP304
100
243
482
715
917
1849
Alkydal F251
104
198
274
378
523
723
999
1380
1908
80
100
125
150
175
200
250
300
350
400
4
1,5
4.2.1.2 Ergebnisse – USZ und pneumatische Zerstäubung im Vergleich
Für die Vergleichsuntersuchungen zwischen der USZ und der pneumatischen Zerstäubung
werden die Ergebnisse der Partikelgrößenverteilung für die USZ von EP304 in einem 3- und
5-Knotenfeld zugrunde gelegt. Für das Alkydharz hingegen werden nur die Ergebnisse für die
Desintegration in einem 5-Knotenfeld berücksichtigt.
1 Gewählte und kombinierte Werte für die Variablen Viskosität, Massenstrom, Zerstäuber- und Hornluft
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 113
In Abb. 4.64 sind die d50,3- und dmax-Werte in Abhängigkeit des Massenstroms für verschie-
dene Viskositäten von Alkydal F251 dargestellt.
USZ (η = 104 mPa*s)
Pneumatik (η = 274 mPa*s)
Pneumatik (η = 104 mPa*s)
Pneumatik (η = 523 mPa*s)USZ (η = 523 mPa*s)
USZ (η = 274 mPa*s)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
0
100
200
300
400
500
600
700
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
USZ (η = 104 mPa*s)
Pneumatik (η = 274 mPa*s)
Pneumatik (η = 104 mPa*s)
Pneumatik (η = 523 mPa*s)USZ (η = 523 mPa*s)
USZ (η = 274 mPa*s)
Abb. 4.64 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes vom Massenstrom für verschiedene Viskositäten
von Alkydal F251 bei der pneumatischen Zerstäubung und USZ (5-Knotenfeld, Schwin-
gungsamplitude = 80 µm).
Die Medianwerte bei der pneumatischen Zerstäubung liegen selbst bei Viskositäten von etwa
500 mPa⋅s niedriger als bei der USZ bei Viskositäten um etwa 100 mPa⋅s.
Für das Epoxidharz EP304 ergibt sich ein vergleichbares Ergebnis, nur dass hier die Median-
werte für die pneumatische Zerstäubung sogar bei Viskositäten von ca. 1000 mPa⋅s noch im-
mer niedriger liegen als bei der USZ mit Viskositäten von ca. 100 mPa⋅s (s. Abb. 4.65 und
Abb. 4.66).
114 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
USZ (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 482 mPa*s)
Pneumatik (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
USZ (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 482 mPa*s)
Pneumatik (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
0
100
200
300
400
500
600
700
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
Abb. 4.65 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes vom Massenstrom für verschiedene Viskositäten
von EP304 bei der pneumatischen Zerstäubung und USZ (5-Knotenfeld, Schwingungsamp-
litude = 80 µm).
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
USZ (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 482 mPa*s)
Pneumatik (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
0
100
200
300
400
500
600
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
USZ (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 482 mPa*s)
Pneumatik (η = 100 mPa*s)
Pneumatik (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
Abb. 4.66 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes vom Massenstrom für verschiedene Viskositäten
von EP304 bei der pneumatischen Zerstäubung und USZ (3-Knotenfeld, Schwingungsamp-
litude = 120 µm).
Ein zusätzlicher Vergleich der Änderung der Messwerte in Abhängigkeit des Massenstroms
lässt erkennen, dass die pneumatische Zerstäubung deutlich weniger sensitiv auf eine Steige-
rung des Massendurchsatzes bezüglich der Medianwerte reagiert als die USZ.
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 115
Unter diesem Aspekt kann die pneumatische Zerstäubung gegenüber der USZ für die Desin-
tegration der gewählten Materialien als „effektiver“ betrachtet werden. Allerdings müssen für
einen umfassenden Vergleich selbstverständlich weitere Einflüsse wie beispielsweise Ener-
gieverbrauch mitberücksichtigt werden. Darauf wird in dieser Arbeit aber nicht näher einge-
gangen.
Die maximalen Tropfendurchmesser für die pneumatische Zerstäubung und die USZ im 5-
Knotenfeld liegen bei vergleichbaren Viskositäten und niedrigen Massenströmen zwischen
100 und 150 g/min relativ nahe beieinander (vgl. Abb. 4.64 und Abb. 4.65). Erst bei höheren
Massenströmen zeichnen sich Vorteile für die pneumatische Zerstäubung ab. Bei einem Ver-
gleich in einem 3-Knotenfeld sind die Ergebnisse etwas anders. Hier liegen die maximalen
Tropfendurchmesser für die pneumatische Zerstäubung über den gesamten Messbereich nied-
riger.
Im linken Diagramm der Abb. 4.67 sind die d50,3-Werte der zu vergleichenden Zerstäubungs-
techniken in Abhängigkeit der Viskosität für Alkydal F251 dargestellt. Die Werte der pneu-
matischen Zerstäubung liegen selbst bei hohen Massenströmen von 400 g/min niedriger als
die der USZ im 5-Knotenfeld mit 100 g/min.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
Pneumatik (100 g/min) Pneumatik (200 g/min)
Pneumatik (400 g/min) USZ (100 g/min)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Pneumatik (100 g/min) Pneumatik (200 g/min)
Pneumatik (400 g/min) USZ (100 g/min)
Abb. 4.67 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes von der Viskosität bei der pneumatischen Zer-
stäubung und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm) von Alkydal F251.
116 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
Ein Vergleich Ergebnisse untereinander zeigt, dass sich die Medianwerte interessanter Weise
im Viskositätsbereich zwischen 100 und 400 mPa⋅s kaum unterscheiden. Erst nach Über-
schreiten dieses Bereichs entspricht die Zunahme der d50,3-Werte denen der USZ, jedoch mit
niedrigeren Werten.
Für das Epoxidharz EP304 gelten wie in Abb. 4.68 zusammengefasst prinzipiell ähnliche
Aussagen. Zusätzlich sind in dem Diagramm die Ergebnisse der USZ in einem 3-Knotenfeld
mit einer Schwingungsamplitude von 120 µm dargestellt. Es ist zu erkennen, dass selbst bei
den relativ hohen Schallfeldenergien die USZ-Medianwerte bei Massendurchsätzen von 100
g/min gerade die Medianwerte der pneumatischen Zerstäubung mit einem Massenstrom von
400 g/min erreichen.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
Pneumatik: 100 g/min USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-K
Pneumatik: 200 g/min
Pneumatik: 400 g/min
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Pneumatik: 100 g/min USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-K
Pneumatik: 200 g/min
Pneumatik: 400 g/min
Abb. 4.68 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes von der Viskosität bei der pneumatischen Zer-
stäubung und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm und 3-Knotenfeld, 120 µm) von EP304.
Die maximalen Tropfendurchmesser beider Zerstäubungstechniken sind für den untersuchten
Bereich vergleichbar. Auffällig ist die starke Zunahme bei Viskositätserhöhungen.
In Tabelle 4.12 sind nochmals zahlreiche Kennwerte der pneumatischen Zerstäubung und der
USZ für EP304 zusammengestellt. Neben den bereits diskutierten Medianwerten und maxi-
malen Tropfendurchmessern sind dort auch die Kennwerte für die relative Verteilungsbreite ∆
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 117
und der Streuparameter n sowie der Lageparameter d’ der angepassten RRSB-Verteilung
aufgeführt.
Tabelle 4.12 Vergleich verschiedener charakteristischer Kennwerte der PGV bei der pneumatischen
Zerstäubung und USZ von EP304 (Massenstrom = 100 g/min).
Zerstäuber Viskosität
[mPa⋅s]
d50,3-Wert
[µm]
d’-Wert
[µm]
dmax-Wert
[µm] ∆-Wert n-Wert
100 15,09 20,40 87,07 2,54 1,12
482 18,27 28,46 217,38 4,11 0,93
Pneumatik
917 22,99 32,98 288,01 3,17 1,01
100 30,92 39,92 125,35 2,10 1,34
482 41,12 61,61 228,00 2,35 1,11
USZ
(3-Knoten, 120 µm)
917 49,61 63,89 350,32 2,11 1,29
100 41,20 51,93 130,55 1,67 1,54
482 68,21 81,86 199,27 1,55 1,65
USZ
(5-Knoten, 80 µm)
917 89,72 108,77 320,00 1,55 1,72
Für die pneumatische Zerstäubung ergeben sich im Gegensatz zur USZ aufgrund der hohen
∆-Werte bzw. niedrigen n-Werte relativ breite Partikelgrößenverteilungen. Neben den niedri-
gen Medianwerten werden aber auch recht große Partikeln gebildet.
Fazit:
Die Änderungen der d50,3-Werte in Abhängigkeit der Viskosität sind für beide Zerstäubungs-
techniken vergleichbar, bei der pneumatischen Zerstäubung liegen diese jedoch wesentlich
niedriger. Die maximalen Tropfendurchmesser liegen bei beiden Verfahren für relativ niedri-
ge Massenströme über den gesamten Viskositätsbereich recht nahe beieinander.
Insgesamt betrachtet kann die pneumatische Zerstäubung bezüglich der untersuchten Materi-
alien als „effektiver“ bezeichnet werden, ohne jedoch energetische Aspekte mit zu berücksich-
tigen. Erwartungsgemäß erzeugt die pneumatische Zerstäubung gegenüber der USZ relativ
breite Partikelgrößenverteilungen.
118 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
4.2.2 Vergleich zwischen hydraulischer Zerstäubung und USZ
4.2.2.1 Anlage und Methode
Zur Erzeugung eines Flachstrahls wird als Zerstäuber eine Sprühpistole der Fa. Graco mit
verschiedenen Schlitzdüsen verwendet. Durch eine Aufweitung des Sprühkegels wird zu-
nächst eine Lamelle gebildet, die bei zunehmender Ausbreitung dünner wird und anschlie-
ßend zerfällt. Eingesetzt werden eine Standard- und eine Feinsprühdüse mit verschiedenen
Durchmessern. Im Unterschied zur Standardsprühdüse besitzt die Feinsprühdüse zusätzlich
einen Vorzerstäuber. Zur Erzeugung des notwendeigen Drucks wird die Kolbenpumpe vom
Typ Xtreme King der Fa. Graco mit einem Verdichtungsverhältnis von 56:1 gewählt. Dadurch
sind Materialdrücke bis zu 350 bar bei einem Vordruck von ca. 6,5 bar zu realisieren. Der
Aufbau der Versuchsanlage entspricht weitestgehend der pneumatischen Zerstäubung (vgl.
Abb. 4.63).
Das Laserbeugungsgerät zur Messung der Partikelgrößen und die Spritzpistole werden derart
ausgerichtet, dass der Laserstrahl senkrecht auf der Mitte des flachen Strahls steht. Dabei
werden die entstehenden Tropfen in einem Abstand von 200 mm vom Düsenausgang zum
Messfeld detektiert. Bei der Zerstäubung werden variable Drücke pMaterial im Bereich zwischen
200 und 300 bar vorgegeben, wobei der sich einstellende Massenstrom jeweils bestimmt wird.
Eine Messung dauert drei Sekunden. Während dieser Zeit werden 20 Messwerte ausgegeben,
die ihrerseits jeweils aus 300 geräteinternen Messungen gemittelt wurden. Schwierig gestaltet
sich die genaue Einstellung des Drucks. Während einer Messung muss der Umschlagspunkt
der doppelseitig fördernden Kolbenpumpe unbedingt vermieden werden, da sonst Fehlmes-
sungen durch nichtreproduzierbare Druckeinstellungen nicht auszuschließen sind. Ebenfalls
ist die Förderrichtung der Kolbenpumpe konstant zu halten. Andernfalls können sich Abwei-
chungen von ca. ±10 % vom Sollwert ergeben.
Beim Versprühen von Materialien mit höheren Viskositäten (> 500 mPa s) und einem Druck
von etwa 200 bar, zeigte sich zeitweise eine Aufspaltung des flachen Sprühkegels in zwei
Teilstrahlen in Richtung der Brennpunkte der resultierenden Ellipse. Zwischen diesen Teil-
strahlen lieferte der Zerstäubungsprozess feine Tropfen.
Durch die bereits beschriebene Messanordnung werden lediglich diese Tropfen vermessen.
Messergebnisse, die auf solche Art entstehen, werden verworfen und nicht weiter interpretiert.
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 119
Für die Vergleichsuntersuchungen mit der hydraulischen Zerstäubung werden die Polymerlö-
sungen EP304 und Alkydal F251 mit unterschiedlichen Viskositäten verwendet. In Tabelle
4.13 sind die untersuchten Materialien mit den entsprechenden Viskositäten sowie die Verfah-
rensparameter des Zerstäubers aufgeführt. Letztere werden durch die Düse und den Material-
druck festgelegt.
Tabelle 4.13 Versuchsmatrix1 für die Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und hydraulischer Zer-
stäubung.
Fluid 1 Fluid 2
Bezeichnung Viskosität
[mPa⋅s] Bezeichnung Viskosität
[mPa⋅s]
Düse pMaterial
[bar]
Beckopox
EP304
100
243
482
917
Alkydal F251
104
274
523
999
1380
Standarddüse 407
(∅ = 0,23 mm,
φ = 40 °)
Feinsprühdüse 408
(∅ = 0,20 mm,
φ = 40 °)
200
250
300
Daher erlaubt diese Zerstäubungsmethode keine vom Materialdruck unabhängige Einstellung
des Massenstroms. Zusätzlich zum Düsendurchmesser wird noch der die Aufweitung der
Sprühwolke bestimmende Sprühwinkel der Düse berücksichtigt.
Zur Auswertung kommen nur die ermittelten Abhängigkeiten der Zerstäubungsgüte von der
Viskosität der Materialien. Im Anhang 7.1.7 sind die jeweiligen Massenströme für die Düsen
in Abhängigkeit des Materialdrucks dargestellt.
4.2.2.2 Ergebnisse – Vergleich USZ mit hydraulischer Zerstäubung
Bei der vorliegenden Vergleichsuntersuchung zwischen der USZ und der hydraulischen Zer-
stäubung (Airless-Zerstäubung) werden dieselben USZ-Resultate wie bei der im vorherigen
Kapitel bereits diskutierten Vergleichsuntersuchung mit der pneumatischen Zerstäubung ver-
wendet. In Abb. 4.69 und Abb. 4.70 sind die d50,3- und dmax-Werte in Abhängigkeit der
Viskosität von Alkydal F251 für die beiden Zerstäubungstechniken dargestellt.
1 Gewählte und kombinierte Werte für die Variablen Viskosität, Düse und Materialdruck
120 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
0 250 500 750 1000 1250 1500
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
Airless (200 bar) Airless (250 bar)
Airless (300 bar) USZ (100 g/min)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 250 500 750 1000 1250 1500
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Airless (200 bar) Airless (250 bar)
Airless (300 bar) USZ (100 g/min)
Abb. 4.69 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes von der Viskosität bei der hydraulischen Zerstäu-
bung (Feinsprühdüse 408) und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm) von Alkydal F251.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 250 500 750 1000 1250 1500
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
Viskosität [mPa*s]
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 250 500 750 1000 1250 1500
dmax-Wert [µm]
Airless (300 bar) USZ (100 g/min) Airless (300 bar) USZ (100 g/min)
Abb. 4.70 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes von der Viskosität bei der hydraulischen Zerstäu-
bung (Standarddüse 407) und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm) von Alkydal F251.
Der Unterschied in beiden Abbildungen besteht darin, dass für die hydraulische Zerstäubung
in Abb. 4.69 die mit der Feinsprühdüse 408 erhaltenen Ergebnisse für verschiedene Material-
drücke und in Abb. 4.70 die entsprechenden Ergebnisse mit der Standardsprühdüse 407 zu-
sammengestellt sind.
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 121
Der Vergleich der Medianwerte der bei der hydraulischen Zerstäubung erhaltenen Messwerte
mit denen der USZ in einem 5-Knotenfeld (Amplitude = 80µm) zeigt, dass die Zunahme der
d50,3-Werte in Abhängigkeit von der Viskosität für beide Zerstäubungstechniken einen ähnli-
chen Verlauf haben. Bei einem Materialdruck von 200 bar entsprechen die Ergebnisse der
hydraulischen Zerstäubung (Feinsprühdüse 408) sogar in etwa denen der USZ. Allerdings ist
dabei zu berücksichtigen, dass die Massendurchsätze der hydraulischen Zerstäubung für beide
Düsen je nach Viskosität des Materials zwischen 350 und 450 g/min liegen (s. Anhang 7.1.7)
und somit etwa vier Mal höher sind. Interessanterweise zeigt die Standardsprühdüse 407 unter
allen gegebenen Bedingungen eine bessere Zerstäubungsperformance als die Feinsprühdüse
408 mit Vorzerstäubung. Hinsichtlich der gebildeten maximalen Tropfendurchmesser ergeben
sich gerade bei niedrigen Viskositäten Vorteile für die hydraulische Zerstäubung, die bei
Steigerung der Viskosität aufgehoben werden.
Die Ergebnisse für die Vergleichsuntersuchung bei Verwendung des in BDGA gelösten Epo-
xidharzes EP304 fallen geringfügig anders aus. Bei Evaluierung der Medianwerte der hydrau-
lischen Zerstäubung mit der Feinsprühdüse 408 (s. Abb. 4.71) ist festzustellen, dass diese bei
niedrigen Viskositäten kleiner als die für die USZ in einem 5-Knotenfeld (Amplitude = 80
µm) sind.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Airless (200 bar) USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-KAirless (250 bar)
Airless (300 bar)
Airless (200 bar) USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-KAirless (250 bar)
Airless (300 bar)
Abb. 4.71 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes von der Viskosität bei der hydraulischen Zerstäu-
bung (Feinsprühdüse 408) und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm und 3-Knotenfeld, 120 µm) von
EP304.
122 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
Allerdings verschiebt sich dieses Resultat bei hohen Viskositäten zugunsten der USZ. Die
USZ in einem 3-Knotenfeld und hohen Schallenergien ist bezüglich der Medianwerte bei
niedrigen Viskositäten mit der hydraulischen Zerstäubung vergleichbar und bei Viskositäts-
steigerung deutlich besser (s. Abb. 4.71 und Abb. 4.72). An dieser Stelle sei aber nochmals
darauf hingewiesen, dass sich die Massenströme um einen Faktor von etwa 4 unterscheiden.
Auch bei der Zerstäubung von EP304 zeigt die Standardsprühdüse 407 im Vergleich zur USZ
im 5-Knotenfeld eine bessere Zerstäubungsqualität, indem sie stets Tropfen mit niedrigeren
d50,3-Werte produziert (s. Abb. 4.72).
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
Airless (300 bar) USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-K
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Airless (300 bar) USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-K
Abb. 4.72 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes von der Viskosität bei der hydraulischen Zerstäu-
bung (Standarddüse 407) und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm und 3-Knotenfeld, 120 µm) von
EP304.
Eine Analyse der mit EP304 gebildeten Tropfen mit maximalen Durchmessern ergibt beson-
ders bei niedrigen Viskositäten klare Vorteile zugunsten der hydraulischen Zerstäubung, die
sich bei höheren Viskositäten zum Vorteil der hydraulischen Zerstäubung umkehren.
In Tabelle 4.14 sind die für EP304 charakteristischen Kennwerte der Partikelgrößenverteilung
für beide Zerstäubungstechniken aufgelistet.
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 123
Tabelle 4.14 Vergleich verschiedener charakteristischer Kennwerte der PGV bei der hydraulischen
Zerstäubung (pMaterial = 300 bar) und USZ von EP304.
Zerstäuber Massenstrom
[g/min]
Viskosität
[mPa⋅s]
d50,3-Wert
[µm]
d’-Wert
[µm]
dmax-Wert
[µm] ∆-Wert n-Wert
480 100 26,70 31,53 74,64 1,36 1,94
420 482 55,68 66,11 164,00 1,40 1,92
Airless
Feinsprühdüse
408 410 917
100,97 118,44 297,0 1,34 2,04
453 100 25,88 30,58 67,30 1,37 1,95
398 482 44,86 53,98 142,48 1,48 1,88
Airless
Standardsprühdüse
407 388 917
75,44 90,97 300,26 1,45 1,90
100 30,92 39,92 125,35 2,10 1,34
482 41,12 61,61 228,00 2,35 1,11
USZ
(3-Knoten, 120 µm) 100
917 49,61 63,89 350,32 2,11 1,29
Die in Tabelle 4.14 aufgeführten d50,3- und dmax-Werte bestätigen die besseren Zerstäubungs-
ergebnisse der Standarddüse 407 im Vergleich zur Feinsprühdüse 408. Die Medianwerte der
USZ im 3-Knotenfeld (Amplitude = 120 µm) liegen bei Harzen mit Viskositäten oberhalb 500
mPa⋅s niedriger. Es werden jedoch größere maximale Tropfendurchmesser gebildet. Daher
verwundert es nicht, dass hier die USZ breitere Partikelgrößenverteilungen aufweist als die
hydraulische Zerstäubung (vgl. ∆- und n-Werte).
Fazit:
Die Medianwerte der bei der hydraulischen Zerstäubung von Alkydal F251 mit der Fein-
sprühdüse 408 und einem Materialdruck von 200 bar hergestellten Partikeln entsprechen in
etwa denen der USZ im 5-Knotenfeld. Die USZ in einem 3-Knotenfeld und hohen Schwin-
gungsamplituden liefert niedrigere d50,3-Werte als die hydraulische Zerstäubung, allerdings
bei einem Massenstrom, der um den Faktor 4 kleiner ist.
Allgemein ergeben sich bei niedrigen Viskositäten bei hydraulischer Zerstäubung gegenüber
der USZ geringere maximale Tropfendurchmesser. Somit resultieren bei dieser Zerstäubung
engere Partikelgrößenverteilungen.
124 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
4.2.3 Vergleich zwischen Hochrotationszerstäubung und USZ
4.2.3.1 Anlage und Methode
Für die Vergleichsuntersuchung wird der Hochrotationszerstäuber EcoBell M der Fa. Dürr
Systems GmbH wegen der bevorzugten Fadenzerstäubung mit einer gerändelten Glocke ein-
gesetzt. Dabei ist das Laserbeugungsgerät derart zur Glocke ausgerichtet, dass der Laserstrahl
Tropfen in einem Abstand von 200 mm Entfernung durchkreuzt, die sich axial und radial von
der Glocke weg bewegen. Die Versuchsanordnung zur Partikelgrößenbestimmung bei der
Hochrotationszerstäubung ist in Abb. 4.73 dargestellt.
Sympatec Helos/KF
Laserbeugung




Zahnradpumpe
Druckkessel
Hochrotationsglocke
Lenkluft
Motorluft
Abb. 4.73 Versuchsaufbau zur Hochrotationszerstäubung
Um zu vermeiden, dass zerstäubte Partikeln den Laserstrahl außerhalb des maximalen Detek-
tionsbereichs durchkreuzen und somit aufgrund von auftretenden Streueffekten das Messer-
gebnis maßgeblich verfälschen können, wird der Laserstrahl durch ein stoffundurchlässiges
Rohr geführt, dessen Öffnung schräg angesägt ist. Das Innere dieser Röhre ist leicht mit
Druckluft beaufschlagt, um zu vermeiden, dass feine Tropfen bis auf die Laserquelle gelan-
gen. Die Glocke ist so ausgerichtet, dass die Drehachse und damit die Mitte des Sprühkegels
auf die schräge Öffnung des Rohrs zeigen.
Die Motorluftmenge, die für den Antrieb der Glocke und somit deren Drehzahl verantwortlich
ist, wird über eine Drehzahlregelung automatisch gesteuert. Die Motorluft wird den entspre-
chenden Belastungsverhältnissen auf der Glocke angepasst. So ist gewährleistet, dass auch bei
Materialzufuhr die Drehzahl konstant gehalten wird. Dadurch ist eine Untersuchung der Ab-
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 125
hängigkeit des Massenstroms auf das Zerstäubungsverhalten unter gleichen Bedingungen
möglich.
Eine Messung der PGV dauert drei Sekunden. Während dieser Messung werden 20 Messwer-
te ausgegeben, die sich ihrerseits jeweils aus 300 geräteinternen Messungen gemittelt werden.
Wie bei allen bisher beschriebenen Vergleichsuntersuchungen mit der USZ werden auch für
die Hochrotationszerstäubung das in BDGA gelöste Epoxidharz EP304 und das in Xylol ge-
löste Alkydharz Alkydal F251 verwendet. In Tabelle 4.15 sind die eingestellten Viskositäten
und Massenströme aufgelistet. Weiterhin sind dort der Lenkluftdruck und die Drehzahl der
Glocke wiedergegeben.
Tabelle 4.15 Versuchsmatrix1 für die Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und Hochrotationszer-
stäubung.
Fluid 1 Fluid 2
Bezeichnung Viskosität
[mPa⋅s] Bezeichnung Viskosität
[mPa⋅s]
Massenstrom
[g/min]
pLenkluft
[bar]
Drehzahl N
[1/min]
Beckopox
EP304
100
243
482
715
917
1849
Alkydal F251
104
274
523
723
80
100
150
200
300
400
0,25
(≈ 75 NL/min)
50.000
Der Durchmesser der Glocke2 mit Kreuzrändelung beträgt 54,4 mm. Die Fluidzufuhr erfolgt
über eine Düse mit einem Durchmesser von 1,1 mm und einer großen Verteilerscheibe.
4.2.3.2 Ergebnisse – Vergleich USZ mit Hochrotationszerstäubung
Die Vergleichsuntersuchungen basieren auf Ergebnissen der USZ von EP304 in einem 3- und
5-Knotenfeld und der USZ von Alkydal F251 in einem 5-Knotenfeld. In Abb. 4.74 sind die
d50,3- und dmax-Werte in Abhängigkeit des Massenstroms für verschiedene Viskositäten von
Alkydal F251 aufgetragen.
1 Gewählte und kombinierte Werte für die Variablen Viskosität, Massenstrom, Lenkluft und Drehzahl
2 Weitere Angaben zur Glocke s. Anhang 7.1.8.
126 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
USZ (η = 104 mPa*s)
Hochrot. (η = 274 mPa*s)
Hochrot. (η = 104 mPa*s)
Hochrot. (η = 523 mPa*s)USZ (η = 523 mPa*s)
USZ (η = 274 mPa*s)
0
100
200
300
400
500
600
700
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
USZ (η = 104 mPa*s)
Hochrot. (η = 274 mPa*s)
Hochrot. (η = 104 mPa*s)
Hochrot. (η = 523 mPa*s)USZ (η = 523 mPa*s)
USZ (η = 274 mPa*s)
Abb. 4.74 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes vom Massenstrom für verschiedene Viskositäten
von Alkydal F251 bei der Hochrotationszerstäubung und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm).
Anhand der Ergebnisse ist zu erkennen, dass sowohl die Medianwerte als auch die maximalen
Tropfendurchmesser bei identischen Viskositäten für die Hochrotationszerstäubung im Ver-
gleich zur USZ im 5-Knotenfeld (Amplitude = 80 µm) stets niedriger liegen. Insgesamt gese-
hen ist auch die Zunahme dieser Kennwerte in Abhängigkeit des Massenstroms deutlich ge-
ringer.
Auffällig ist eine große Differenz zwischen den Medianwerten bei der Hochrotationszerstäu-
bung von Alkydal F251 mit Viskositäten von 274 mPa⋅s und 523 mPa⋅s. So ist für die Poly-
merlösung mit einer Viskosität von 523 mPa⋅s zunächst ein Anstieg der d50,3-Werte bis zu
einem Massenstrom von 150 g/min ersichtlich. Wird der Massenstrom weiter gesteigert, blei-
ben diese Werte weitestgehend konstant. Die dmax-Werte bei Zerstäubung dieser Lösung mit-
tels Hochrotationsglocken fallen sogar kontinuierlich bis zu einem Massenstrom von 400
g/min ab. Dieses „paradoxe Verhalten“ kann mit der Lösemittelflucht des leichtflüchtigen
Lösemittels Xylol erklärt werden, die sich besonders für höherviskose Materialien stark be-
merkbar macht. Bei niedrigen Massenströmen ist der entstehende „Benetzungsfilm“ durch das
Fluid auf der Glocke sehr dünn. Da die erzeugte Oberfläche auf der Glocke relativ groß ist,
fällt das Verhältnis Lösemittelflucht zu zerstäubter Stoffmenge relativ groß aus. Somit ist die
tatsächliche Viskosität des Fluids an der Zerstäuberkante deutlich höher als die ursprünglich
eingestellte, zumal sich die Glocke durch die „Verdunstung“ abkühlt und dadurch die Visko-
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 127
sität zusätzlich erhöht wird. Wird nun der Massenstrom weiter gesteigert, reduziert sich das
erwähnte Verhältnis und der Viskositätsanstieg zur Zerstäubungskante fällt geringer aus. Da-
her ist es möglich, dass die Kennwerte bei höheren Massenströmen konstant bleiben oder so-
gar abnehmen.
In Abb. 4.75 und Abb. 4.76 sind die Ergebnisse bezüglich der Massenstromabhängigkeit der
d50,3- und dmax-Werte für die Vergleichsuntersuchung zwischen der Hochrotationszerstäubung
und der USZ von EP304 im 5-Knotenfeld bzw. 3-Knotenfeld dargestellt. Genauso wie bei der
Desintegration des Alkydharzes ist festzustellen, dass bei identischen Viskositäten die Kenn-
werte für die Hochrotationszerstäubung stets niedriger liegen und auch eine geringere Mas-
senstromabhängigkeit aufweisen.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
USZ (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 482 mPa*s)
Hochrot. (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
0
100
200
300
400
500
600
700
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
USZ (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 482 mPa*s)
Hochrot. (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
Abb. 4.75 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes vom Massenstrom für verschiedene Viskositäten
von EP304 bei der Hochrotationszerstäubung und USZ (5-Knotenfeld, 80 µm).
128 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
d50,3-Wert [µm]
USZ (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 482 mPa*s)
Hochrot. (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
0
100
200
300
400
500
600
0 100 200 300 400 500
Massenstrom [g/min]
dmax-Wert [µm]
USZ (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 482 mPa*s)
Hochrot. (η = 243 mPa*s)
Hochrot. (η = 917 mPa*s)USZ (η = 917 mPa*s)
USZ (η = 482 mPa*s)
Abb. 4.76 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes vom Massenstrom für verschiedene Viskositäten
von EP304 bei der Hochrotationszerstäubung und USZ (3-Knotenfeld, 120 µm).
Im Vergleich zur USZ von Stoffen mit niedrigen Viskositäten (243 mPa⋅s) liegen bei der
Hochrotationszerstäubung selbst bei deutlich höheren Viskositäten (917 mPa⋅s) sämtliche
Kennwerte entweder niedriger oder höchstens auf gleichem Niveau. Besonders bei hohen
Massenströmen zeichnet sich ein immer größer werdender Unterschied zwischen beiden Zer-
stäubungstechniken zugunsten der Hochrotationszerstäubung ab.
Sinkende oder stagnierende d50,3- und dmax-Werte bei Erhöhung des Massenstroms sind bei
der Hochrotationszerstäubung vom gelösten Epoxidharz in Relation zum untersuchten Alky-
harz aufgrund des schwerflüchtigen Lösemittels BDGA nicht gegeben.
Die Abhängigkeit der d50,3- und dmax-Werte von der Viskosität ist für die Desintegrationsme-
thoden in Abb. 4.77 zusammengefasst. Auch hier ergeben sich bei identischen Massenströ-
men signifikante Vorteile für die Hochrotationszerstäubung. Dabei ist die Zunahme der
Medianwerte bei Erhöhung der Viskosität für die USZ im 3-Knotenfeld (Amplitude = 120
µm) und der Hochrotationszerstäubung vergleichbar.
Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken 129
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
Hochrot.: 100 g/min USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-K
Hochrot.: 200 g/min
Hochrot.: 300 g/min
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 500 1000 1500 2000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Hochrot.: 100 g/min USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
USZ: 100 g/min, 80 µm, 5-K
Hochrot.: 200 g/min
Hochrot.: 300 g/min
Abb. 4.77 Abhängigkeit des d50,3- und dmax-Wertes von der Viskosität bei der Hochrotationszerstäu-
bung und USZ.
In Tabelle 4.16 sind zusammenfassend einige wichtige charakteristische Kennwerte der Parti-
kelgrößenverteilung bezüglich der Desintegration von EP 304 für beide Zerstäubungstechni-
ken aufgelistet.
Tabelle 4.16 Vergleich verschiedener charakteristischer Kennwerte der Partikelgrößenverteilung bei
der Hochrotationszerstäubung und der USZ von EP304.
Zerstäuber Viskosität
[mPa⋅s]
d50,3-Wert
[µm]
d’-Wert
[µm]
dmax-Wert
[µm] ∆-Wert n-Wert
243 23,8 29,19 92,49 1,80 1,44
482 27,65 34,79 123,39 1,89 1,48
Hochrotationsglocke
917 38,82 47,66 146,56 1,75 1,53
100 30,92 39,92 125,35 2,10 1,34
482 41,12 61,61 228,00 2,35 1,11
USZ
(3-Knoten, 120 µm)
917 49,61 63,89 350,32 2,11 1,29
Anhand dieser Werte werden die Vorteile der Hochrotationszerstäubung untermauert. Zusätz-
lich geht aus der Tabelle hervor, dass durch die Hochrotationszerstäubung gegenüber der USZ
noch engere Partikelgrößenverteilungen erzeugt werden.
Fazit:
Die Untersuchungen zeigen, dass bei Fluiden mit identischen Viskositäten und Massenströ-
men sich deutliche Vorteile für die Hochrotationszerstäubung gegenüber der USZ ergeben.
Allgemein reagiert die Hochrotationszerstäubung weniger sensitiv auf eine Steigerung des
130 Vergleichsuntersuchung zwischen USZ und alternativen Zerstäubungstechniken
Massenstroms, so dass diese Technologie eine interessante Alternative zur Desintegration
von höherviskosen Fluiden mit größeren Massendurchsätzen sein könnte.
Gerade die Hochrotationszerstäubung wird je nach Massenstrom mehr oder weniger stark
durch Verdunstungs- und Abkühleffekte während der Fließphase des Fluids auf der Glocke
zur Zerstäuberkante beeinflusst. Durch die damit einhergehende Viskositätserhöhung werden
größere Tropfen gebildet, was aber bei der Verarbeitung von Schmelzen auf geheizten Glo-
cken nicht der Fall wäre.
Diskussion der Ergebnisse 131
5 Diskussion der Ergebnisse
Im Kapitel 4.2 wurden die Zerstäubungstechniken hinsichtlich ihrer Effizienz zur Zerstäu-
bung hochviskoser Fluide untersucht. Ein bis im Detail verbindlicher Vergleich der einzelnen
Desintegrationstechniken bzw. eine Deutung der erhaltenen Ergebnisse ist wegen der sehr
unterschiedlichen Variablen und vor allem wegen ihrer Abhängigkeit untereinander nur unter
Vorbehalte möglich. Trotzdem werden die charakteristischen Kennwerte der Partikelgrößen-
verteilungen gegenübergestellt und vergleichend beurteilt.
In Abb. 5.1 sind die d50,3- und dmax-Werte in Abhängigkeit der Viskosität für die einzelnen
Zerstäuber dargestellt. Die Ergebnisse der Airless-Zerstäubung beruhen auf der Einstellung
eines Materialdrucks von 300 bar (Feinsprühdüse 408) und die der USZ auf die Desintegrati-
on in einem 3-Knotenfeld (Amplitude = 120 µm). Bei den beiden anderen Zerstäubern sind
die Verfahrensparameter den entsprechenden Abschnitten der Vergleichsuntersuchungen zu
entnehmen. Die Massenströme der konventionellen Zerstäuber liegen gegenüber der USZ ca.
viermal höher.
0
20
40
60
80
100
120
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
d50,3-Wert [µm]
Hochrot.: 400 g/min USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
Airless: 410 ... 480 g/min
Pneumatik: 400 g/min
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 200 400 600 800 1000
Viskosität [mPa*s]
dmax-Wert [µm]
Hochrot.: 400 g/min USZ: 100 g/min, 120 µm, 3-K
Airless: 410 ... 480 g/min
Pneumatik: 400 g/min
Abb. 5.1 Vergleich der Viskositätsabhängigkeit der untersuchten Zerstäuber.
Eine Analyse der Medianwerte ergibt, dass diese bei Stoffen mit Viskositäten bis ca. 250
mPa⋅s für die untersuchten Zerstäuber mit den zueinander entsprechend eingestellten Verfah-
rensparametern sehr eng beieinander liegen. Erst bei weiterer Viskositätserhöhung ergeben
132 Diskussion derErgebnisse
sich signifikante Unterschiede in den d50,3- und dmax-Werten zugunsten der pneumatischen
Zerstäubung.
Bei Diskussion der Ergebnisse sollte beachtet werden, dass die Absolutwerte der Partikelgrö-
ßenverteilung je nach Zerstäuber durch verfahrenstechnische Maßnahmen noch mehr oder
weniger stark abgesenkt werden können. Lediglich die Einstellwerte der derzeitigen USZ-
Anlage befinden sich bereits am Limit. Daher ist es sinnvoller, den Trend der Medianwerte
durch Materialvariable wie beispielsweise die Viskosität zu diskutieren. Für die USZ, die
Hochrotationszerstäubung und die pneumatische Zerstäubung ergibt sich ein vergleichbarer
Anstieg der d50,3-Werte in Abhängigkeit der Viskosität, auch wenn bei der pneumatischen
Zerstäubung zwischen 250 und 500 mPa⋅s ein geringfügiger Abfall der Kennwerte auftritt.
Nur die Medianwerte der durch hydraulische Zerstäubung erzeugte Tropfen reagieren deutlich
sensitiver auf Viskositätsänderungen. Allerdings gilt das nicht für die gebildeten maximalen
Tropfendurchmesser. Hier schneidet die hydraulische Zerstäubung neben der Hochrotations-
zerstäubung am besten ab. Durch pneumatische Zerstäubung entstehen bei niedrigen d50,3-
Werten die größten maximalen Tropfendurchmesser und folglich die breitesten Partikelgrö-
ßenverteilungen.
Fazit:
Ein direkter Vergleich der Ergebnisse bezüglich der gemessenen Tropfengrößen der unter-
suchten Zerstäubungstechniken ist kritisch zu beurteilen. Allerdings ergeben sich gerade für
die Hochrotationszerstäubung Vorteile bei der Desintegration von hochviskosen Fluiden ge-
genüber den anderen Zerstäubungstechniken. Dabei sind die Einstellpotenziale zur Verringe-
rung der Tropfengröße noch nicht völlig erschöpft.
Die Abhängigkeit der Medianwerte von der Viskosität bei der pneumatischen Zerstäubung ist
zwar relativ gering. Allerdings werden durch diese Zerstäubungstechnik auch die größten
maximalen Tropfendurchmesser und breiteste Partikelgrößenverteilung gebildet.
Die hydraulische Zerstäubung ist bis zu mittleren Viskositäten von ca. 500 mPa
⋅
s eine inte-
ressante alternative Zerstäubungstechnik, da hier die engsten Partikelgrößenverteilungen mit
den geringsten maximalen Tropfendurchmessern entstehen.
Ausblick 133
6 Ausblick
Zur Optimierung der USZ bzw. deren Anlage ist ein tiefergehendes Verständnis des Desinteg-
rationsprozesses im Ultraschallfeld erforderlich. Dabei soll eine numerische Simulation des
Prozesses neue Erkenntnisse liefern. Dieses Vorhaben wird gefördert durch das Ministerium
für Schule, Wissenschaft und Forschung (MSWF) des Landes Nordrhein-Westfalen im Rah-
men des Innovationsprogramms Spitzenforschung: „Modellbildung und Simulation in der
Produktionslinie chemischer Produkte“ unter dem Titel „Modellierung und Simulation des
Prozesses der Feststoffpartikelherstellung –speziell von Pulverlacken- durch Zerstäuben von
Polymerschmelzen im Ultraschall-Stehwellenfeld“.
Das Ziel weiterführender Arbeiten muss sein, den Schallwechseldruck im quasistationären
Stehwellenfeld durch Anlagenmodifikation weiter zu steigern. Zu erwähnen sind hier u. a. die
Sonotrodengestaltung, der Frequenzbereich für eine optimale Desintegration und die Vermei-
dung von Schwebungsfrequenzen.
Eine Minderung der Verschmutzung der Sonotrodenstirnflächen während der kontinuierlichen
USZ durch Rücksprüheffekte und Ultraschallwinde sollte prinzipiell durch eine angepasste
Auslegung der Lenkluft mit und ohne elektrostatischer Aufladung der USZ möglich sein. Un-
ter derartigen Bedingungen ist abzuklären, inwieweit der maximale Tropfendurchmesser ab-
gesenkt und die gesamte Partikelgrößenverteilung zu kleineren Teilchendurchmessern ver-
schoben werden kann.
Eine industrierelevante Einsatzmöglichkeit der USZ könnte für die Herstellung von niedrig-
schmelzenden Pulverlacken auf Basis von kristallinen und semikristallinen Rohstoffen beste-
hen. Diese Produkte sind wegen ihrer niedrigen Glasübergangstemperatur dem damit verbun-
denen Schmelzverhalten mittels konventioneller Mahltechnik durch zusätzliche kostenträchti-
ge Kühlung nur schwer zugänglich.
Die hydraulische Zerstäubung und die Hochrotationszerstäubung sind geeignete alternativen
zur Desintegration hochviskoser Fluide. Daher ist es sinnvoll, neben der Optimierung und
Weiterentwicklung der USZ, auch die alternativen Verfahren bezüglich der Herstellung von
Feststoffteilchen bzw. Pulverlacken auf ihre Tauglichkeit zu überprüfen.
Anhang 135
7 Anhang
7.1 Geräteliste
7.1.1 Tensiometer
Zur Bestimmung der Oberflächenspannung wird ein Gerät vom Typ Contact Angle Measu-
ring System G10 der Fa. Krüss GmbH eingesetzt, welches an einen handelsüblichen Personal-
Computer angeschlossen ist. Gemessen wird nach der Methode des hängenden Tropfens [66]
bei 22 °C.
7.1.2 Pyknometer
Die Dichte der Filmbildnersysteme ist gemäß DIN EN ISO 2811-1 mit dem Pyknometer be-
stimmt worden.
7.1.3 Rheometer
Zur Bestimmung der Viskositäten der untersuchten Polymerlösungen wird das Rheometer-
system Physica MC20 mit Universal-Messeinrichtung in Kombination mit dem Standard-
Messsystem nach DIN Z3 verwendet. Angeschlossen ist ein handelsüblicher Personal-
Computer mit der Rheolab-Software RS 120 der Fa. Physica Messtechnik GmbH. Thermosta-
tisiert wird das System über die Temperiereinheit Julabo F30-MH der Fa. Julabo Messtechnik
GmbH.
7.1.4 Kamera und Nanolite
Grundlage der abgebildeten Fotos sind Videoaufnahmen, die mit verschiedenen handelsübli-
chen Videokameras aufgenommen wurden. Als Lichtquelle dient eine Nanosekunden-
Blitzlampe vom Typ Nanolite KL-L der Fa. HSPS GmbH. Die erzeugten Blitze besitzen eine
Halbwertsbreite von 18 ns und eine Energie von 25 mJ pro Blitz.
7.1.5 Trenntransformator
Zur Durchführung der Partikelgrößenbestimmung unter Hochspannung wurde ein spezieller
Trenntransformator der Fa. Roland Pechan GmbH & Co KG, Machern angefertigt. Die ge-
nauen Daten sind in Tabelle 7.1 wiedergegeben.
136 Anhang
Tabelle 7.1 Technische Daten des Trenntransformators
Ue Ua Pn Isolationsspannung
230 V 50/60 Hz 230 V 3 KVA 80 KV - DC
7.1.6 Hochspannungskaskade
Zur Erzeugung der Hochspannung wurde eine Hochspannungskaskade der Fa. Behr verwen-
det, mit der Spannungswerte bis 120 KV eingestellt werden können. Der Schwellenwert für
die automatische Abschaltung liegt bei 400 µA. Weitere technische Details sind den Handbü-
chern von der Fa. Behr zu entnehmen.
7.1.7 Hydraulischer Zerstäuber
Für die hydraulische Zerstäubung wird eine Kolbenpumpe der Fa. Graco vom Typ Xtreme
King 56:1 verwendet. Angeschlossen ist eine Pistole der Fa. Böllhoff (jetzt Graco), die mit
verschiedenen Düsentypen bestückt wird (s. Tabelle 7.2).
Tabelle 7.2 Bezeichnung und Daten der Düsentypen
Hersteller-
bezeichnung
Bez. nach DIN
24375
DD
[mm]
Winkel
ϕ
[°] Düsentyp
FF 163-408 040020 0.2 40 Feinsprühdüse
407 040023 0.23 40 Standardsprühdüse
Der Massenstrom ergibt sich aus der Kombination zwischen dem eingestellten Materialdruck,
den Maßen der verwendeten Düse sowie der Materialeigenschaften. In Abb. 7.1 und Abb. 7.2
sind die Abhängigkeiten des Massenstroms vom Materialdruck für verschiedene Viskositäten
von Alkydal F251 bzw. Beckopox EP304 dargestellt.
Anhang 137
150
200
250
300
350
400
450
500
50 100 150 200 250 300 350
Materialdruck [bar]
Massenstrom [g/min]
η
= 104 mPa*s
η
= 274 mPa*s
η
= 523 mPa*s
η
= 999 mPa*s
Abb. 7.1 Abhängigkeit des Massenstroms
vom Materialdruck für Alkydal
F251 (Düse 408)
200
250
300
350
400
450
500
50 100 150 200 250 300 350
Materialdruck [bar]
Massenstrom [g/min]
η
= 100 mPa*s
η
= 243 mPa*s
η
= 482 mPa*s
η
= 917 mPa*s
Abb. 7.2 Abhängigkeit des Massenstroms
vom Materialdruck für EP304 (Dü-
se 408)
7.1.8 Hochrotationszerstäuber
Für die Messungen wird der handelsübliche Hochrotationszerstäuber EcoBell M der Fa. Dürr
Systems GmbH eingesetzt. Die luftbetriebene Turbine erreicht Drehzahlen bis zu 80000 /min.
Der Druck der Lenkluft wird bei allen Messungen auf 0,25 bar eingestellt, was einem Durch-
satz von 75 NL/min entspricht.
In Abb. 7.3 ist die genaue Abmessung der verwendeten Glocke dargestellt. Die Herstelleran-
gaben zum Glockentyp sind in Tabelle 7.3 aufgelistet.
Abb. 7.3 Abmessung der kreuzgerändelten Glocke 33
138 Anhang
Tabelle 7.3 Herstellerangaben zum Glockentyp
Glockenteller Glockenteller
Gehäuse
∅ (AD) /
Rändelung Verteilerscheibe
N 1601 0033 M 0903 0035 55 mm / Kreuz 38 / 1 M 2703 0042
7.1.9 Pneumatischer Zerstäuber
Zur Untersuchung der pneumatischen Zerstäubung wird eine Automatiksprühpistole der Fa.
DeVilbiss verwendet. Die genaue Herstellerbezeichnung der Pistole, Luftkappe, Düse sowie
der Nadel sind in Tabelle 7.4 wiedergegeben.
Tabelle 7.4 Herstellerangaben zum Zerstäuber
Sprühpistole Luftkappe Düse Nadel
SB-A-2-640
Typ AGG 510
No. 797
(12 Bohrungen)
AV1915 FF, 1.4, 0.55
(1,4 mm) AGG 406 FF
7.1.10 USZ-Anlage
Zur Untersuchung der USZ von verschiedenen Fluiden wird eine Ultraschallanlage der Fa.
Branson eingesetzt. Die Herstellerbezeichnung der Hauptbestandteile (Generator, Konverter,
Booster und Sonotrode) sind in Tabelle 7.5 aufgeführt.
Tabelle 7.5 Herstellerangaben zur USZ-Anlage
Ultraschallgenerator Konverter Booster Sonotroden
Branson PGB 210 A 902 R 900 Titan, schwarz OF-44714
OF-44715
7.1.11 Laserdiffraktometer
Zur Bestimmung der Tropfengrößen bzw. Tropfengrößenverteilung wird ein Gerät vom Typ
Helos der Fa. Sympatec eingesetzt. Das Gerät besitzt einen 5 mW He-Ne-Laser (Wellenlänge
632.8 nm). Als optischer Aufbau wird bei allen Messungen die herkömmliche Fourier Optik
verwendet (500 mm Brennweite), die das Messen in einem Partikelgrößenbereich zwischen
0,5 und 875 µm erlaubt. Das Gerät wird mit einem handelsüblichen Personal-Computer ge-
steuert, auf dem die Software Windox/Helos der Version 3.4 installiert ist.
Anhang 139
7.1.12 Mess- und Regelkarte
Zur Steuerung der USZ-Anlage sowie zur Messwerterfassung während des Desintegrations-
prozesses wird eine Mess- und Regelkarte vom Typ DAS 1802 ST-DA (16 Kanäle, 333 KHz)
der Fa. Keithley eingesetzt.
7.1.13 Extruder
Zur USZ der Polymerschmelzen werden die Rohstoffe in einem Extruder der Fa. Haake ge-
schmolzen und über eine beheizbare Zahnradpumpe in das Ultraschallstehwellenfeld geför-
dert. Die Herstellerangaben der Extrudereinheit sind in Tabelle 7.6 wiedergegeben.
Tabelle 7.6 Herstellerangaben zur Extrudereinheit.
Extruderantrieb Steuerung Extrudervorsatz Schmelzepumpe
Rheomex RC 300 P Polylab-Software PTW 25 MP 1
7.1.14 Siebmaschine
Die Siebung der Hergestellten Feststoffteilchen erfolgt mittels einer Siebmaschine der Fa.
Retsch vom Typ EML Nr. 5984.
140 Anhang
7.2 Liste und Daten der Filmbildner
Die folgenden Tabellen und Abbildungen zeigen die verwendeten Filmbildnersysteme mit
den für die Untersuchung relevanten physikalischen Daten.
7.2.1 Alkydal F251 X
Es handelt sich um ein kurzöliges Alkydharz auf Basis gesättigter synthetischer Fettsäuren.
Üblicherweise wird es als Industrieeinbrennlack, in 2-K-Polyurethan- oder Nitrocellulose-
Kombinationslacken eingesetzt. Das Handelsprodukt besitzt ca. 75 % Festkörper in Xylol.
Zur Erreichung der gewünschten Viskosität zur Zerstäubung wurde es mit Xylol weiter ver-
dünnt.
Tabelle 7.7 Daten der Polymerlösungen auf Basis von Alkydal F251/Xylol (bei 20 °C,
η
bei einer Scher-
rate von 1000 /s).
Harz Lösemittel Festkörper Viskosität
[mPa⋅s]
Oberflächenspanung
[mN/m]
Dichte
[g/ml]
45 104 24,7 0,982
50 198 25,8 0,994
52.5 274 26,4 0,999
55 378 27,0 1,005
57.5 523 27,6 1,011
60 723 28,2 1,017
62.5 999 28,8 1,022
65 1380 29,3 1,028
67.5 1908 29,9 1,034
70 2636 30,5 1,040
Alkydal F251 Xylol
72.5 3643 31,1 1,045
7.2.2 Beckopox EP304
Es handelt sich um ein festes unmodifiziertes Epoxidharz mit einem Schmelzbereich zwi-
schen 65 und 80 °C. Es wird als Pulverlack oder zur Synthese von Epoxy-Fettsäureestern und
zur Produktion von Pulverlacken benutzt. Als 2-K-System härtet es zusammen mit Isocyana-
ten aus. Zur Herstellung von Lösungen mit der gewünschten Viskosität wurde es in BDGA
gelöst.
Anhang 141
Tabelle 7.8 Daten der Polymerlösungen auf Basis von Beckopox EP304/BDGA (bei 20 °C,
η
bei einer
Scherrate von 1000 /s).
Harz Lösemittel Festkörper Viskosität
[mPa⋅s]
Oberflächenspanung
[mN/m]
Dichte
[g/ml]
27,5 100 29,4 1,038
33,6 243 30,5 1,052
38,3 482 31,3 1,062
41,0 715 31,8 1,069
42,7 917 32,1 1,073
47,5 1849 33,0 1,084
50,3 2784 33,5 1,090
Beckopox
EP304 BDGA
53,7 4575 34,1 1,098
7.2.3 Beckopox EP307
Es handelt sich um ein festes unmodifiziertes Epoxidharz mit einem Schmelzbereich zwi-
schen 80 und 100 °C. Es wird oft als Pulverlack oder in Kombination mit Phenol- und Ami-
noharzen z.B. als Einbrennlack zur Beschichtung von metallischen Verpackungsmaterialien
eingesetzt. Als 2-K-System härtet es zusammen mit Isocyanaten aus. Zur Herstellung von
Lösungen mit der gewünschten Viskosität wurde es in BDGA gelöst.
Tabelle 7.9 Daten der Polymerlösungen auf Basis von Beckopox EP307/BDGA (bei 20 °C,
η
bei einer
Scherrate von 1000 /s).
Harz Lösemittel Festkörper Viskosität
[mPa⋅s]
Oberflächenspanung
[mN/m]
Dichte
[g/ml]
22,8 100 29,9 1,029
26,8 189 30,5 1,038
30,4 337 30,9 1,046
32,8 495 31,2 1,052
Beckopox
EP307 BDGA
36,9 955 31,7 1,061
7.2.4 Beckopox EP309
Es handelt sich um ein festes unmodifiziertes Epoxidharz mit einem Schmelzbereich zwi-
schen 100 und 150 °C. Es wird oft als Pulverlack oder in Kombination mit Phenol- und Ami-
noharzen z.B. als Einbrennlack zur Beschichtung von metallischen Verpackungsmaterialien
eingesetzt. Als 2-K-System härtet es zusammen mit Isocyanaten aus. Zur Herstellung von
Lösungen mit der gewünschten Viskosität wurde es in BDGA gelöst.
142 Anhang
Tabelle 7.10 Daten der Polymerlösungen auf Basis von Beckopox EP309/BDGA (bei 20 °C,
η
bei einer
Scherrate von 1000 /s).
Harz Lösemittel Festkörper Viskosität
[mPa⋅s]
Oberflächenspanung
[mN/m]
Dichte
[g/ml]
18,0 110 29,7 1,018
26,8 550 30,6 1,040
Beckopox
EP309 BDGA
30,4 1060 31,0 1,049
7.2.5 Glucosesirup
Unter diesem Oberbegriff werden enzymatisch partiell hydrolysierte Stärkelösungen verstan-
den. Ein typisches Glucosesirup besteht zu etwa 10 % Glucose, 10 % Maltose/Matotriose so-
wie 80 % Oligo- und Polysacchariden. Wie bei den anderen untersuchten Systemen handelt es
sich somit bei Lösungen mit Glucosesirup ebenfalls um Oligomer- bzw. Polymerlösungen.
Zwar wird die Lösung nicht als Lackharz eingesetzt, jedoch läßt sich mit diesem System eine
hohe Oberflächenspannung erreichen.
Tabelle 7.11 Daten der Polymerlösungen auf Basis von Glucosesirup/Wasser (bei 20 °C,
η
bei einer
Scherrate von 1000 /s).
Harz Lösemittel Festkörper Viskosität
[mPa⋅s]
Oberflächenspanung
[mN/m]
Dichte
[g/ml]
72,1 92 78,1 1,288
80,5 542 82,3 1,328
Glucosesirup Wasser
84,1 876 84,1 1,346
7.2.6 DER 662E
Es handelt sich um ein festes unmodifiziertes Epoxidharz mit einem Schmelzbereich zwi-
schen 87 und 93 °C. Es wird oft als Pulverlack in Kombination mit einem Polyesterharz als
sog. Hybridpulver vermarktet. Beschichtet werden damit metallische Substrate vornehmlich
für den Innenbereich.
Die Viskosität der Schmelze wird über die Einstellung der jeweiligen Aufheizzonen der
Extrudereinheit variiert. Die Abhängigkeiten der Viskosität und Oberflächenspannung von
der Temperatur für die Polymerschmelze von DER 662E sind in Abb. 7.4 bzw. Abb. 7.5 dar-
gestellt.
Anhang 143
0
500
1000
1500
2000
2500
120 140 160 180 200 220 240
Temperatur [°C]
Viskosität [mPa*s]
Abb. 7.4 Einfluss der Temperatur auf die Viskosität für das Epoxidharze DER662E.
Abb. 7.5 Einfluss der Temperatur auf die Oberflächenspannung für das Epoxidharz DER662E.
7.2.7 Crylcoat E36492
Bei diesem Rohstoff für Pulverlacke handelt es sich um einen semikristallinen gesättigten
carboxyl-terminierten Polyester, der verlaufsfördernde Eigenschaften besitzt. Für die Härtung
kann das Material u. a. mit einem Harz auf Basis von GMA1 verarbeitet werden.
1 GMA Abk. für Glycidylmethacrylsäureester.
144 Anhang
Die Oberflächenspannung des Rohstoffs beträgt 36,7 ± 0,3 mN/m bei einer Temperatur von
160 °C. In Abb. 7.6 ist die Abhängigkeit der Viskosität von der Temperatur für den Rohstoff
dargestellt.
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
60 80 100 120 140 160 180
Temperatur [°C]
Viskosität [mPa*s]
Abb. 7.6 Einfluss der Temperatur auf die Viskosität für den semikristallinen Polyester Crylcoat
E36492.
Literatur 145
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