Einfluss klebstoffspezifischer Eigenspannungs- und
Schädigungszustände auf das Festigkeits- und
Beständigkeitsverhalten von Metallklebverbindungen
Christian Schäfers
Einfluss klebstoffspezifischer Eigenspannungs- und Schädigungszustände auf
das Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten von Metallklebverbindungen
Zur Erlangung des akademischen Grades eines
DOKTORS DER INGENIEURWISSENSCHAFTEN (Dr.-Ing.)
der Fakultät für Maschinenbau
der Universität Paderborn
genehmigte
DISSERTATION
von
Dipl.-Ing. Christian Schäfers
aus Riesenbeck
Tag des Kolloquiums: 05.03.2004
Referent: Prof. Dr.-Ing. Ortwin Hahn
Korreferenten: Prof. Dr.-Ing. Gerhard Kötting
Prof. Dr.-Ing. Michael Schlimmer
Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher
Assistent im Labor für Werkstofftechnik der Fachhochschule Münster in
Kooperation mit dem Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik der
Universität Paderborn von 1998 bis 2003.
Meinem akademischen Lehrer, Herrn Prof. Dr.-Ing. Gerhard Kötting, danke ich
herzlich für die Betreuung der Arbeit, die Anregungen und Diskussionen, sowie
die stete Unterstützung.
Dem Leiter des Laboratorium für Werkstoff- und Fügetechnik, Herrn Prof. Dr.-Ing.
Ortwin Hahn, danke ich für die Betreuung und die großzügige Förderung der
Arbeit.
Den Mitarbeitern des Labors für Werkstofftechnik, insbesondere den Herren
Dipl.-Ing. Jan Erik Schifter, Dipl.-Ing. Markus Pellmann und Frau Dipl.-Ing.
Cordula Fuest, den Herren Frank Westhues und Sebastian Lodde sowie allen
Studenten, die als Studentische Hilfskräfte oder im Rahmen von Diplomarbeiten
zum Fortgang der Arbeit beigetragen haben, gilt mein Dank für die gute
Zusammenarbeit und die fruchtbaren fachlichen Diskussionen.
Mein Dank gilt auch den Mitarbeitern der Mechanischen Werkstatt der
Fachhochschule Münster, insbesondere den Herren Jürgen Walke, Thomas
Gehltomholt, Markus Thies, Dirk Schildwächter, Stefan Becker und Albert
Stegemann, für die fachmännische Unterstützung bei der Erstellung der
Vorrichtungen und Probenkörper, Herrn Dipl.-Ing. Holger Uphoff vom Labor für
Werkstoffanalytik der Fachhochschule Münster für die freundliche Unterstützung
bei der Rasterelektronenmikroskopie sowie den Mitarbeitern des Laboratoriums
für Werkstoff- und Fügetechnik der Universität Paderborn.
Es haben keine Vorveröffentlichungen zum Thema der Promotion stattgefunden.
Inhaltsverzeichnis
1 Formelzeichen und Abkürzungen 1
1.1 Formelzeichen 1
1.2 Abkürzungen 2
2 Einleitung 3
3 Stand der Erkenntnisse 5
3.1 Haftmechanismen zwischen Klebstoff und Fügeteiloberfläche 5
3.2 Schädigungsmechanismen 6
3.2.1 Feuchteaufnahme 7
3.2.2 Metallkorrosion 8
3.2.3 Korrosion infolge alkalischer Klebstoff-Wasser-Reaktionen 8
3.2.4 Temperaturbeanspruchung 9
3.2.5 Versagen infolge Lastspannungen 9
3.3 Innere Spannungen 10
3.3.1 Ermittlung von inneren Spannungen 11
3.3.2 Härtungseigen- und Thermospannungen in Klebverbindungen 12
4 Zielsetzung 16
5 Versuchswerkstoffe 18
5.1 Klebstoffe 18
5.2 Fügeteilwerkstoffe 20
5.3 Oberflächenvorbehandlung und Korrosionsschutz 21
5.3.1 Baustahl S235 21
5.3.2 Stahllegierungen (DC01 und H1000) 22
5.3.3 Aluminiumlegierungen 22
5.3.4 Magnesiunlegierungen 23
6 Mikroskopische Untersuchungen der Klebschichtstruktur 24
7 Mechanische Eigenschaften 26
7.1 Zugversuch an Schulterproben aus der Klebstoffsubstanz 26
7.1.1 Versuchsdurchführung 26
7.1.2 Versuchsergebnisse 27
7.2 Zugversuch an Stumpfklebverbindungen 29
7.2.1 Versuchsdurchführung 29
7.2.2 Versuchsergebnisse
31
Inhaltsverzeichnis
7.3 Zugversuch an einschnittig überlappten 'dicken' Zugscherproben 41
7.3.1 Versuchsdurchführung 41
7.3.2 Versuchsergebnisse 43
7.4 Zusammenhang zwischen E, Ekc, G 46
8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten 49
8.1 Thermomechanische Analyse (TMA) 49
8.2 Lasermessung an stabförmigen Proben 52
9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung 56
9.1 Versuchseinrichtung zur Ermittlung des Expansions- und
Kontraktionsverhaltens von Klebverbindungen in
Klebschichtdickenrichtung während der Härtung
57
9.1.1 Anforderungen und konstruktive Umsetzung 57
9.1.2 Probenformen und –abmessungen 61
9.1.3 Messgenauigkeit der Vorrichtung 62
9.1.4 Temperaturverlauf in der Klebfuge 63
9.1.5 Darstellung und Vergleich der Messergebnisse 64
9.1.6 Vergleich der Ergebnisse Rundprobe - Rechteckprobe 74
9.2 Versuchseinrichtung zur Ermittlung des Spannungsaufbaus in
Klebverbindungen während der Härtung 75
9.2.1 Anforderungen und konstruktive Umsetzung 75
9.2.2 Probenformen und –abmessungen 81
9.2.3 Messgenauigkeit der Vorrichtung 81
9.2.4 Temperaturverlauf in der Klebfuge 81
9.2.5 Darstellung und Vergleich der Messergebnisse 83
10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der
Härtung 89
10.1 Berechnung der Spannungen 92
10.1.1 Hauptnormalspannungen 92
10.1.2 Achsenspannungen 95
10.1.3 Vergleichsspannung 96
10.2 Darstellung und Vergleich der Ergebnisse 96
10.2.1 Spannungsverlauf in der Klebfuge 25x3x5mm 97
10.2.2 Relaxation in der Klebfuge 25x3x5mm 99
10.2.3 Spannungen in Klebfugen mit freier Kontraktionsmöglichkeit
in Klebschichtdickenrichtung 100
Inhaltsverzeichnis
11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
102
12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und
Klebschichten 108
12.1 Feuchtigkeitsaufnahme der Klebstoffsubstanzen 110
12.2 Einfluss der Klebschichtdicke und der Kontraktionsbehinderung in
Klebschichtdickenrichtung auf die Feuchtigkeitsaufnahme 112
13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten 115
13.1 Prüfbedingungen 115
13.2 Einschnittig überlappte 'dünne' Zugscherproben gemäß
DIN EN 1465 116
13.2.1 Probenherstellung und Herstellung 116
13.2.2 Festigkeitsverhalten ohne Korrosionseinfluss 120
13.2.2.1
Einfluss der Klebschichtdicke 124
13.2.3 Einfluss der klimatisch-korrosiven Beanspruchung 125
13.3 Untersuchungen bei schwingender Beanspruchung 131
13.4 Modifizierter Keiltest 137
14 Zusammenfassung 142
15 Literatur 148
16 Anhang 159
Kapitel 1 Formelzeichen und Abkürzungen
1
1 Formelzeichen und Abkürzungen
1.1 Formelzeichen
a) lateinisch
a mm Rissfortschritt unter Bewitterung
a0 mm freie Biegelänge (Abstand Keil – Klebschicht)
A0 Nmm Biegeenergie der Fügeteile
ABruch Nm Arbeitsaufnahmevermögen bis zum Bruch
AB mm² Oberfläche der Referenzbleche
AP mm² Äußere Fügeteiloberfläche der Klebungen
dk mm Klebschichtdicke
∆dchem % Chemische Kontraktion der Klebschicht
in Klebschichtdickenrichtung
∆dexp % Expansion der Klebschicht in Klebschichtdickenrichtung
∆dkontr % gesamte Kontraktion der Klebschicht
in Klebschichtdickenrichtung
∆dphys % Physikalische Kontraktionsspannung der Klebschicht
in Klebschichtdickenrichtung
∆σchem MPa Chemische Kontraktionsspannung der Klebschicht
in Klebschichtdickenrichtung
∆σexp MPa Expansionsspannung der Klebschicht in
Klebschichtdickenrichtung
∆σkontr MPa gesamte Kontraktionsspannung der Klebschicht
in Klebschichtdickenrichtung
∆σphys MPa Physikalische Kontraktion der Klebschicht
in Klebschichtdickenrichtung
E MPa einachsiger Klebstoffelastizitätsmodul
EKC MPa querkontraktionsbehinderter Klebstoffelastizitätsmodul
(Kompressionselastizitätsmodul)
EV MPa Vergleichselastizitätsmodul
Fa N Ausschlagkraft
Fm N mittlere Kraft
Fo N obere Kraft
Fu N untere Kraft
∆GK g Gewichtszunahme der Klebschichten
∆GP g Gewichtszunahme der gesamten Probe
∆GB g Gewichtszunahme der Referenzbleche infolge Feuchteanlagerung
Kapitel 1 Formelzeichen und Abkürzungen
2
h mm Keilhöhe
lk mm Klebschichtlänge
∆L mm Probenverlängerung
n - Mengenangabe (z.B. Probenanzahl)
r.F. % relative Feuchte
TG °C Glasübergangstemperatur
VK mm3 Volumen der Klebschichten
b) griechisch
α 1/K Thermischer Längenausdehnungskoeffizient
der Klebstoffsubstanz
αD 1/K Thermischer Längenausdehnungskoeffizient der Klebschicht
εa µm/m Dehnung zur Winkelrichtung 0° (0°/45°/90°-DMS-Rosette)
εb µm/m Dehnung zur Winkelrichtung 45° (0°/45°/90°-DMS-Rosette)
εc µm/m Dehnung zur Winkelrichtung 90° (0°/45°/90°-DMS-Rosette)
σ1, σ2 MPa Hauptnormalspannungen
σF MPa mittlere Fügeteilspannung
σx, σy MPa Achsenspannungen
σy,max MPa max. Klebschichtspannung senkrecht zur Klebfuge
τ MPA (mittlere) Nennschubspannung
τmax MPA maximale Schubspannung
υ - Querkontraktionszahl
1.2 Abkürzungen
beh Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
unbeh keine Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
AFW Anfangswert
KKT Klima-Korrosions-Test
RT Raumtemperatur
SST Salzsprühtest
SWT Schwitzwassertest
VFB Verschärfte Freibewitterung
Kapitel 2 Einleitung
3
2 Einleitung
Kleben ist in vielen Bereichen des Maschinen-, Geräte- und Apparatebaus eine
eingeführte und bewährte Fügetechnik, vor allem dann, wenn die Ziele
Leichtbau, Werkstoffhybridbauweise oder das Verbinden beschichteter
Materialien sind.
Einschränkungen und Unsicherheiten in der Anwendung der Klebtechnik
ergeben sich jedoch aus der Tatsache, dass die Festigkeit von
Klebverbindungen im Laufe der Zeit unter Einwirkung mechanischer und
klimatisch-korrosiver Beanspruchung abnehmen kann. Bekannte und in
zahlreichen Veröffentlichungen behandelte Schädigungsmechanismen sind
Feuchte und salzhaltige Medien, die zur korrosiven Unterwanderung einer
Metallklebverbindung führen können.
Dagegen wurde dem Einfluss innerer Spannungen, die während der Härtung
bzw. bei Temperatur- oder Temperaturwechselbelastung in der Klebfuge
entstehen, d.h. den Faktoren Härtungseigen- und Thermospannungen und
gegebenenfalls damit einhergehenden Schädigungen der Klebschichten, bislang
nur wenig Aufmerksamkeit geschenkt.
Von zentraler Bedeutung ist dabei das Vernetzungsverhalten in der Klebfuge.
Das Abbinden von Klebstoffen ist grundsätzlich mit einer Volumenänderung
verbunden. Bei der Vernetzung chemisch reagierender Klebstoffe kommt es
bedingt durch das Aneinanderrücken der Klebstoffmoleküle während der
Vernetzungsreaktion zu einer Volumenverringerung (chemische Kontraktion).
Gemäß dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten α bewirkt die Abkühlung
von der Härtungstemperatur bei heißhärtenden Klebstoffen zudem ein
deutliches Kontraktionsbestreben der Klebschicht (physikalische Kontraktion).
Wegen der Schichthaftung zu den Fügeteilen ist diese Kontraktion jedoch
grundsätzlich eingeschränkt und es kommt zur Ausbildung von inneren
Spannungen (Härtungseigen- und Thermospannungen), siehe schematische
Darstellung in Bild 2.1.
Kapitel 2 Einleitung
4
Dabei ist der gegenüber dem Metall wesentlich höhere thermische
Ausdehnungskoeffizient des Klebstoffs von maßgeblicher Bedeutung. Zum
Vergleich: αStahl 12 x 10-6 1/K
αKlebstoff 100...300 x 10-6 1/K
Abhängig von Fügeteil und Klebstoff können die Auswirkungen der inneren
Spannungen unterschiedlich sein:
- Bei biegeweichen Fügeteilen kann die Volumenänderung der Klebschicht
zu Gestaltabweichungen im Bereich der Klebnähte führen, so genannten
Klebnahtmarkierungen, da die Fügeteile der Kontraktionsbewegung des
Klebstoffes folgen können.
- Bei biegesteifen Fügeteilen ist dies nicht bzw. nur eingeschränkt möglich.
Hier kann es zum Abbau der inneren Spannungen durch
Relaxationsvorgängen oder Risse sowohl im Bereich der Adhäsionszone
als auch der Kohäsionszone kommen.
Letztere Zusammenhänge, insbesondere deren Einfluss auf das Festigkeits-
und Beständigkeitsverhalten, sind bisher noch nicht Gegenstand systematischer
Untersuchungen gewesen.
Bild 2.1:
Entstehung von inneren Spannungen / Rissen
bei der Klebstoffaushärtung - schematisch
RT
RT à 180°C
180°C à RT
Risse
d=const.
~
~
~
~
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
5
3 Stand der Erkenntnisse
Die Klebtechnik ist eines der ältesten Fügeverfahren überhaupt und in vielen
industriellen Anwendungsbereichen fest etabliert [1-10]. Sie bietet dabei eine
Vielzahl von Vorteilen gegenüber anderen Fügetechniken:
- Die flächige Verbindungsform gewährt im Vergleich zu Schraub-, Niet- oder
Schweißverbindungen einen relativ gleichmäßigen Kraftfluss und damit
gerade bei dünnen Wandstärken ein hervorragendes Tragverhalten bei
dynamischer Belastung.
- Die Klebschicht wirkt der Spaltkorrosion entgegen.
- Die Herstellung einer Klebverbindung erfolgt ohne wesentliche Beeinflussung
von Form und Materialeigenschaften der zu fügenden Bauteile, da diese
weder durchbohrt noch aufgeschmolzen werden müssen. Veredelte
Werkstoffe können daher ohne Beeinträchtigung der metallischen oder
organischen Beschichtung stoffschlüssig gefügt werden.
- Die Herstellung von Klebverbindungen kann problemlos in automatisierte
Fertigungssysteme integriert werden.
- Kleben kann vorteilhaft mit Punktschweißen, Durchsetzfügen, Schrauben
oder Nieten kombiniert werden.
Zu beachten ist jedoch, dass die Festigkeit einer Klebverbindung unter
mechanischer und klimatisch-korrosiver Beanspruchung abnehmen kann, wobei
die diesbezüglich beim Kleben auftretenden physikalischen und chemischen
Reaktionen und Wechselwirkungen bislang nicht zusammenhängend geklärt sind
[67].
3.1 Haftungsmechanismen zwischen Klebstoff und Fügeteiloberfläche
Das Phänomen der Adhäsion ist aufgrund seiner Komplexität nicht vollständig
und einheitlich beschrieben, man kann jedoch grundsätzlich zwischen
verschiedenen Bindemechanismen unterscheiden [31]:
- Adhäsion mechanischer Verzahnung in mikroskopischen und
makroskopischen Dimensionen
- Adhäsion aufgrund elektrostatischer Anziehungskräfte Haupt- und Neben-
- Adhäsion aufgrund chemischer Bindungskräfte valenzbindungen
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
6
Es ist davon auszugehen, dass die angeführten Mechanismen in einer realen
Klebung überlagert oder auch in Zwischenformen existieren. Dabei hängt es von
der Art des Klebstoffs und der Substratoberfläche ab, welche Mechanismen
überwiegen. So geht man allgemein davon aus, dass in Kunststoffklebungen
elektrostatische Kräfte vorrangig wirken. Dagegen wird bei Metallklebungen die
Bedeutung chemischer Bindemechanismen hervorgehoben [31].
Durch chemische und elektrochemische Behandlung der Klebfläche,
beispielsweise durch Konversionsbehandlungen wie Phosphatieren und
Chromatieren, kann durch die damit erzeugte feinstrukturierte Oberfläche die
Haftung erhöht werden. Die Mikrorauhigkeit bewirkt dabei zum einen eine
Vergrößerung der wirksamen Adhäsionsfläche und zum anderen die Möglichkeit
mikromechanischer Verzahnung der Klebstoffmoleküle in den Poren der
Fügeteiloberfläche.
3.2 Schädigungsmechanismen
Von der Vielzahl der auf eine Klebverbindung wirkenden
Schädigungsmechanismen ist insbesondere der Einfluss von Feuchte und
salzhaltigen Medien Gegenstand zahlreicher Veröffentlichungen [11-35].
Wenngleich das Verständnis um weitere Degradationsmechanismen wie innere
Spannungen, bzw. der Überlagerung von inneren Spannungen,
Lastspannungen, atmosphärischen Einflüssen und Temperaturwechsel z.T. noch
Lücken aufweist, kann zwischen verschiedenen Ursachen und Mechanismen
differenziert werden, siehe Bild 3.2.1.
Sonstige Medien
Atmosphäre
H2O
O2
Cl-
Temperatur
-
wechsel
Last
-
spannungen
Innere
Spannungen
Bild 3.2.1:
Beanspruchung einer Klebverbindung durch atmos-
phärische Einflüsse, Last- und innere Spannungen
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
7
3.2.1 Feuchteaufnahme
Feuchtigkeit ist eine wesentliche Ursache für die Schädigung von
Klebverbindungen [20-30].
Die Klebstoffe, die üblicherweise für das Metallkleben eingesetzt werden, sind
organische Kunststoffe und nicht diffusionsdicht gegenüber gasförmigen Medien,
vor allem Wasserdampf. Dieser diffundiert über den Fugenrand in die Klebfuge
ein, verändert je nach chemischer Zusammensetzung des Klebstoffs dessen
Molekulargefüge und gegebenenfalls die mechanischen Eigenschaften der
Klebschicht [28].
Dabei kann die Feuchteaufnahme der Klebschicht u.U. sogar positive
Auswirkungen haben. Infolge der Weichmachung können z.B. Spannungsspitzen
an den Überlappungsenden abgebaut werden.
Im Hinblick auf die Beständigkeit der Klebverbindung überwiegen jedoch die
negativen Aspekte der mit der Feuchteaufnahme verbundenen Weichmachung
[31]:
- Schwächung der Polymergerüste in den Grenzschichtzonen durch
Hydratisierung und/oder Hydrolyse sowie durch mikroskopische Quell- und
Kapillardrücke
- Schwächung/Aufhebung der Adhäsion durch Konkurrenzreaktionen des
Wassers mit den spezifischen Substrat-Klebschichtbindungen (Nebenvalenz-,
Elektronenpaar-, polare salzartige, Komplexbindungen)
- Schwächung/Auflösung der Metalloxide
Dabei hat die Morphologie der Klebzone einen erheblichen Einfluss auf die vom
Klebfugenrand ausgehende Feuchtedurchdringung. Untersuchungen von [24]
haben gezeigt, dass das Sorptions- und Quellverhalten stark
klebschichtdickenabhängig ist. Diffusionsgeschwindigkeit und spezifische
Feuchteaufnahme steigen mit kleiner werdenden Klebschichtdicken
überproportional an. Verantwortlich dafür ist bei chemisch abbindenden
Klebstoffen der lamellare Aufbau der Polymerstruktur in der Grenzschicht. Die
dazwischen liegenden Hohlräume bzw. Bereiche geringerer Dichte besitzen ein
größeres Wasseraufnahmevermögen als die restliche Klebschicht, die sich in
einiger Entfernung von der Substratoberfläche einstellt. Die
Diffusionskoeffizienten der verschiedenartigen Schichten unterscheiden sich um
den Faktor 3-5.
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
8
3.2.2 Metallkorrosion
Unter organischen Schichten können prinzipiell die gleichen Korrosionsprozesse
ablaufen wie an der freien Metalloberfläche. Voraussetzung ist eine wässrige
Phase an der Oberfläche, die eine elektrische Leitung zwischen kathodischen
und anodischen Bereichen ermöglicht. Derartige Zonen bilden sich bevorzugt an
Fehlstellen aus, durch die die erforderliche Potentialdifferenz infolge
unterschiedlicher Sauerstoffkonzentration geschaffen wird. Fehlstellen in diesem
Sinne sind bei Metallklebungen Schnittkanten oder die Überlappungsenden, da
hier die Lokalelementbildung grundsätzlich begünstigt ist. Hinzu kommt, dass
Schutzüberzüge, d.h. Lackierungen wie z.B. die Elektrotauchlackierung im Falle
von Karosserieklebungen, in diesen Bereichen Poren enthalten können. Die so
initiierte und vorwärtsschreitende Metallkorrosion kann dann zu einer schnellen
Zerstörung des geklebten Verbundes führen. Dies ist vor allem dann möglich,
wenn die Verbindung gleichzeitig dem Angriff salzhaltiger Atmosphäre
ausgesetzt ist, da die Salzionen als katalytisch wirkende Stoffe den Kor-
rosionsprozess beschleunigen [31- 33].
Das Auftreten von Metallkorrosion hängt dabei sehr stark von der
Korrosionsbeständigkeit und Oberflächenbeschaffenheit der Fügeteilwerkstoffe
ab. So bieten beispielsweise verzinkte Stahlbleche (unter Berücksichtigung der
Art der Verzinkung) gegenüber dem nicht veredelten Schwarzblech einen
besseren Schutz vor der korrosiven Unterwanderung von Klebverbindungen.
3.2.3 Korrosion infolge alkalischer Klebstoff-Wasser-Reaktionen
Organische Schichten sind häufig in sauren wässrigen Medien besser beständig
als in alkalischen. Die örtliche Alkalisierung kann Ursache für kathodische
Blasenbildung, Enthaftung und anschließende Korrosion sein.
Ein alkalisches Milieu kann in Klebschichten dadurch entstehen, dass
Bestandteile des Polymergerüstes oder im Netzwerk nicht fest eingebaute Stoffe
(Härterreste, Zuschlagstoffe) mit Wasser unter gleichzeitiger Bildung von
Hydroxylionen reagieren. Es liegt nahe, dass dadurch Korrosionsmechanismen
in Klebungen z.B. mit verzinkten Stahlsorten oder Aluminium initiiert und
beschleunigt werden können, da diese in alkalischen Medien korrodieren [31].
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
9
3.2.4 Temperaturbeanspruchung
Mit rein durch Temperatur bedingten Schädigungen ist bei den meisten heute
angebotenen Konstruktionsklebstoffen erst bei Temperaturen oberhalb von etwa
120°C zu rechnen. Einer oxidativen Alterung wird in diesem Temperaturbereich
keine signifikante Bedeutung beigemessen [92].
Temperaturwechsel hingegen können sich gravierend auswirken. Auf diesen
Gesichtspunkt wird nachfolgend eingegangen, siehe Kapitel 3.3.2.
3.2.5 Versagen infolge Lastspannungen
Äußere Lasten führen in der Klebfuge zu Kriechvorgängen und nach dem Über-
schreiten materialspezifischer Grenzwerte zur Ausbildung von Mikrorissen. Die
Diffusion von Umgebungsmedien wird dadurch erleichtert und die vorher
diskutierten Versagensprozesse werden intensiviert [18, 31].
Zur Beurteilung des Versagens infolge Lastspannungen stehen für den
Kurzzeitversuch unter quasistatischer oder dynamischer Beanspruchung eine
Reihe von Prüfmethoden zur Verfügung [94].
Als ein geeignetes Prüfverfahren zur Beurteilung der Beständigkeit von
Klebverbindungen unter ständiger Last hat sich der Keiltest erwiesen.
Genormte Prüfmethoden wie der 'Wedge Rupture Test' (ISO 10354) und der
Keiltest (DIN 65448) basieren jedoch auf dem so genannten 'Boeing Wedge
Test' zur Überwachung des Fertigungsschritts 'Oberflächenvorbehandlung der
Fügeteile für das Kleben mit strukturellen Klebstoffen'. Diese Keiltests sind
jedoch auf die Anforderungen und Randbedingungen in der Luftfahrt
zugeschnitten und daher im Hinblick auf die Anwendung im Automobilbau nur
eingeschränkt geeignet [84]. Auf die Anforderungen der im Automobilbau
eingesetzten Klebverbindungen zugeschnitten ist der von [84] untersuchte
modifizierte Keiltest, der auch für die im Rahmen der vorliegenden Arbeit
durchgeführten Untersuchungen angewendet wurde.
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
10
3.3 Innere Spannungen
Eigenspannungen im strengen Sinne sind Spannungen in einem
abgeschlossenen stoffschlüssigen System, das keinerlei äußeren Einwirkungen
ausgesetzt ist. Die mit den Eigenspannungen verbundenen Kräfte und Momente
befinden sich im mechanischen Gleichgewicht [36].
Im VDI-Lexikon Werkstofftechnik [37] hingegen werden auch die durch äußere
Temperatureinwirkung induzierten thermoelastischen Spannungen zu den
Eigenspannungen gezählt.
Allgemein wird zwischen Eigenspannungen erster, zweiter und dritter Art
unterschieden, je nach Größe der Bereiche, in denen die Spannungen nach
Betrag und Richtung angenähert konstant bleiben:
- Eigenspannungen erster Art sind über große Werkstoffbereiche nahezu
gleich, d.h. konstant in Größe und Richtung. Bei Eingriff in das Kräfte- und
Momentengleichgewicht von Körpern, in denen Eigenspannungen erster Art
vorliegen, treten immer makroskopische Maßänderungen auf.
- Eigenspannungen zweiter Art sind nur über kleine Werkstoffbereiche, z.B.
Körner, nahezu homogen. Ein Eingriff in dieses Gleichgewicht kann
makroskopische Maßänderungen auslösen.
- Eigenspannungen dritter Art sind über kleinste Werkstoffbereiche (mehrere
Atomabstände) homogen. Bei Eingriff in dieses Gleichgewicht treten keine
makroskopischen Maßänderungen auf.
Die Ausbildung von Eigenspannungen hängt entweder mit Vorgängen bei der
Herstellung und Bearbeitung von Komponenten und Werkstoffen oder mit den
thermischen bzw. mechanischen Belastungsabläufen im Betriebseinsatz
zusammen.
Die Entstehung von Eigenspannungen folgt immer der gleichen
Gesetzmäßigkeit:
Unterschiede im Bestreben von Teilchen oder Werkstoffzonen nach
Volumenänderung, was jedoch bei stofflichem Zusammenhang zu einer
gegenseitigen Verformungsbehinderung und damit zu
Eigenspannungen führt.
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
11
Es können praktisch positive – gewollte – meist aber negative – z.B.
rissauslösende – Auswirkungen damit verknüpft sein. Beispiele dafür sind:
- Räumlich ungleichmäßige Abkühlung von Gussstücken oder rasche
Temperaturwechsel im Einsatz
- Ungleichmäßige Abkühlung zusammengesetzter Komponenten nach dem
Schweißen
- Unterschiedliche Kaltverformung in Kern- und Randzonen von Werkstücken
beim Walzen und Strangpressen sowie bei spanender Bearbeitung
einschließlich Schleifen
- Oberflächenvergütung durch Kugelstrahlen, Walzen, Nitrieren, oder z.B.
elektrolytische Metallabscheidung
Die technisch bedeutsamen, thermisch induzierten Eigenspannungen
(thermoelastische Spannungen) treten in homogenen Körpern grundsätzlich auf,
wenn wegen der begrenzten Wärmeleitfähigkeit der Werkstoffe größere
Temperaturgradienten in Richtung des Wärmeflusses aufgebaut werden. Diese
führen nach Maßgabe des Ausdehnungskoeffizienten zu unterschiedlichen
thermischen Längenänderungen und damit zu Spannungen.
Bei der Herstellung wie auch bei betrieblicher Temperaturbeanspruchung treten
derartige Spannungen in Verbundwerkstoffen oder in Werkstoff- bzw.
Schichtverbunden um so stärker in Erscheinung, je größer der Unterschied in
den Ausdehnungskoeffizienten der beteiligten Komponenten bzw. Schichten ist,
z.B. im Schichtverbund einer Metallklebung.
3.3.1 Ermittlung von inneren Spannungen
Eine hinreichende rechnerische Bestimmung von Eigenspannungen ist bislang
nur in wenigen Fällen durch entsprechende Modellierung der physikalischen
Vorgänge bei der Entstehung möglich [37]. Man ist daher fast ausschließlich auf
experimentelle Methoden angewiesen.
In der Literatur sind dazu eine Vielzahl von Methoden bekannt [36-60]. Sehr
ausführlich wird in [38] auf die einzelnen Messverfahren eingegangen und die
Anwendungsgebiete sowie die Grenzen der Methoden erläutert.
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
12
Innere Spannungen werden durchweg über die Ermittlung des
eigenspannungserzeugenden Verformungszustandes nach Betrag und Richtung
gemessen, aus dem unter Zuhilfenahme der elastischen Werkstoffkonstanten
der Eigenspannungszustand berechnet wird.
Die mechanischen Verfahren sind meist zerstörender Art. So wird die Probe
beispielsweise bei der Zerlegemethode schrittweise zerstört bzw. freigeschnitten
und die dadurch hervorgerufene Verformungsänderung am Restbauteil
gemessen. Daraus werden dann die ursprünglich vorhandenen und durch das
Zerlegen ausgelösten Eigenspannungen berechnet.
Lediglich die Bohrloch- und Ringkernmethode gelten aufgrund des meist
vernachlässigbar kleinen Eingriffes in das Werkstück als quasi-zerstörungsfrei.
Zum Messen der ausgelösten Dehnungen werden heute meist Dehnmessstreifen
verwendet, wobei die Anordnung der einzelnen DMS, z.B. Rosettenform, dem
Verfahren angepasst ist.
Zur generell zerstörungsfreien Gruppe der Messverfahren gehören die für die
Werkstückoberfläche einsetzbare Röntgenmethode sowie das
Ultraschallverfahren, welches sowohl für Messungen an der Oberfläche als auch
für Volumenmessungen eingesetzt werden kann [36].
3.3.2 Härtungseigen- und Thermospannungen in Klebverbindungen
Im Schichtverbund einer Klebung entstehen während der Herstellung sowie im
Bauteilbetrieb bei Temperatur- bzw. Temperaturwechselbeanspruchung innere
Spannungen.
Als wesentliche Ursachen treten Klebstoffvolumenänderungen beim Abbinden
der Klebschicht sowie der im Vergleich zu metallischen Werkstoffen deutlich
höhere Ausdehnungskoeffizient in Erscheinung [61-65, 80]. Bild 3.3.2.1 fasst
Ursachen für Klebschichtvolumenänderungen zusammen.
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
13
Klebschicht - Volumenänderungen Folgen
Während der Herstellung infolge
- chemischer Vernetzung
-
Abgabe von Spaltprodukten oder
leichtflüchtigen Rezepturbestandteilen
- treibmittelinduzierter Expansion
→ Härtungseigenspannungen
→ strukturelle Schädigungen
Thermische Kontraktion beim Abkühlen von
heiß
härtenden oder von Schmelzklebstoffen
(Schrump
fen) nach Maßgabe des
Temperaturdehnungskoeffizienten a
→ Thermospannungen
→ strukturelle Schädigungen
Während des Bauteilbetriebs
Kontraktion bzw. Expansion nach Maßgabe
des Temperaturdehnungskoeffizienten a bei
Temperatur- bzw. Temperaturwechsel-
beanspruchung
→ Thermospannungen
→ strukturelle Schädigungen
Bild 3.3.2.1: Ursachen für Klebschicht-Volumenänderungen und deren Folgen
Bei einkomponentigen heißhärtenden Strukturklebstoffen, die beispielsweise für
Strukturbauteile im Karosseriebau im wesentlichen eingesetzt werden, bewirken
die chemische Vernetzung und die Abkühlung von der Härtungstemperatur (ca.
180°C) ein deutliches Kontraktionsbestreben der Klebschicht. Wegen der
Schichthaftung zu den Fügeteilen ist diese Kontraktion jedoch grundsätzlich
eingeschränkt bzw. behindert, siehe Skizze in Bild 3.3.2.2.
Härtungstemperatur,
z.B. 180°C
Nach Abkühlen auf
Raumtemperatur
Betriebstemperatur
< Raumtemperatur
Bild 3.3.2.2: Aufbau von Klebschichtspannungen, schematisch
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
14
Auch Klebschichten aus 2-komponentigen Klebstoffen sind davon betroffen, vor
allem wenn beispielsweise zur Verkürzung der Härtungszeit die Temperatur
erhöht wird, in der Regel auf 60°C – 120°C.
Darüber hinaus wird das Entstehen von Eigenspannungen und damit
einhergehenden Klebschichtschädigungen von konstruktiven wie auch
fertigungstechnischen Randbedingungen geprägt, was aus verschiedenen
Untersuchungen hervorgeht [11, 66-69]. Dabei wird schwerpunktmäßig der
Einfluss von Aushärtebedingungen, Fügeteillagerung und –wandstärke auf das
mechanische Verhalten der Klebschichten untersucht.
Ist etwa, wie in vielen Praxisfällen gegeben, die Klebschichtkontraktion senkrecht
zu den Fügeflächen eingeschränkt oder nicht möglich (Bild 3.3.2.3), wird der
innere Spannungszustand intensiviert, bzw. die Gefahr irreversibler struktureller
Klebschichtschädigungen ist gegeben, siehe Bild 3.3.2.4.
Bild 3.3.2.3: Schematische Darstellung der Ausführung von Klebverbindungen
Werkstoffverbund
- Stahlaußenhaut
- Klebschicht
- Kunststoffinnenteil
Punktschweiß- oder
Nietklebung
Unterfütterungsklebung
Distanzstege, Drähte, Glaskugeln
Rund
-
bzw. Steckverbindung
Falznahtklebung
Kapitel 3 Stand der Erkenntnisse
15
Bild 3.3.2.4: Rissbildung infolge Schrumpfungsbehinderung beim Härten,
Stahlklebungen (S235) mit Epoxidharzklebstoffen [95]
In verschiedenen Arbeiten ist versucht worden, innere Spannungen in
Klebverbindungen experimentell und auch rechnerisch zu quantifizieren. In [58,
72, 75-78] wird dazu die Biegestreifenmethode herangezogen. Durch einseitiges
Beschichten von ebenen streifenförmigen Substraten mit Klebstoffen entsteht
nach dem Aushärten ein gekrümmter Verbund. Aus der Krümmung wird mit Hilfe
entsprechender Berechnungsansätze auf die verursachenden Spannungen
geschlossen. Wegen der einseitigen Beschichtung werden die Verhältnisse in
Klebverbindungen nur eingeschränkt wiedergegeben. Mit Hilfe der in [70]
durchgeführten FEM-Berechnungen an geklebten optischen Bauteilen konnten
Hinweise und Folgerungen für die Gestaltung spannungsärmerer Konstruktionen
gewonnen werden.
Die von [71] durchgeführten Modellrechnungen verdeutlichen den Aufbau und
die Verteilung von Eigenspannungen physikalisch plausibel. Allerdings fehlt die
experimentelle Vertiefung an realen Klebungen.
Eine zusammenfassende Bewertung mit Blick auf die eingangs formulierten
Fragen ergibt:
- Eine experimentelle Methode zur Quantifizierung von Härtungs-
eigenspannungen und Thermospannungen in Metallklebverbindungen ist
nicht verfügbar.
- Der Zusammenhang zwischen herstellungsbedingtem inneren Spannungs-
zustand, gegebenenfalls Schädigungszustand und dem daraus beeinflussten
Langzeitverhalten ist unzureichend bekannt.
EP
Riss
Klebstoff
Fügeteil
Riss
Kapitel 4 Zielsetzung
16
4 Zielsetzung
Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung der Zusammenhänge zwischen
dem klebstoffspezifischen Eigenspannungs- und Schädigungszustand sowie
deren Einfluss auf das Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten von
Metallklebverbindungen.
Zur differenzierten Beurteilung erfolgen die Untersuchungen sowohl an
Klebverbindungen mit als auch ohne Distanzierung der Fügeteile in
Klebschichtdickenrichtung. Durch die Distanzierung soll die Kontraktion in
Dickenrichtung behindert werden, um somit einen inneren Spannungszustand zu
erzeugen wie er sich vergleichbar in vielen Anwendungsfällen ergibt, wenn
beispielsweise durch eingelegte Drähte oder Glaskugeln eine definierte
Klebschichtdicke eingestellt wird.
Zunächst sollen die mechanischen Klebstoffeigenschaften in Klebverbindungen,
die durch den inneren Spannungszustand mitbestimmt werden, ermittelt und
denen der Klebstoffsubstanz gegenübergestellt werden.
Der Schwerpunkt der Arbeit liegt jedoch in der Untersuchung der Härtungs- und
Abkühleigenspannungen einkomponentiger heißhärtender Strukturklebstoffe.
Dabei geht es um die Erfassung der klebstoffspezifischen Vorgänge während der
Vernetzung. Dazu sollen Versuchsmethoden entwickelt werden, die eine
kontinuierliche Messung des Expansions- und Kontraktionsverhaltens während
des gesamten Aushärtevorgangs ermöglichen. Neben der Messung der
Klebschichtdickenänderung erfolgt auch die Erfassung der inneren Spannungen
in Klebschichtdickenrichtung, wenn eine freie Klebschichtdickenänderung durch
Fixierung der Fügeteile unterbunden wird.
In einem weiteren Schritt soll durch geeignete Methoden eine Aussage über den
Spannungsverlauf in der Klebfuge in Abhängigkeit vom Zustand der
Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung getroffen werden.
Neben den Untersuchungen der mechanischen Eigenschaften erfolgt auch eine
mikroskopische Betrachtung des Einflusses innerer Spannungen auf die Struktur
der Klebfuge.
Kapitel 4 Zielsetzung
17
Zur Beurteilung der durch die Schädigungsmechanismen hervorgerufenen
Effekte wird das Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten anhand von
einschnittig überlappten Zugscherproben sowohl quasistatisch als auch
dynamisch im Zugschwellbereich untersucht.
Ergänzend sollen Rissfortschrittsuntersuchungen an Keilproben durchgeführt
werden, die es ermöglichen, die Auswirkung einer Überlagerung bzw.
Aneinanderreihung mehrerer Einflussfaktoren unter Last in Abhängigkeit von der
Zeit kontinuierlich zu untersuchen.
In Verbindung mit spezifischen Klebstoffkennwerten zur Beschreibung des
inneren Spannungszustandes sollen somit Erkenntnisse und Parameter
bereitgestellt werden, die zu einer Erleichterung der Klebstoffauswahl, speziell im
Hinblick auf die Beständigkeit der Klebverbindung, führen.
Kapitel 5 Versuchswerkstoffe
18
5 Versuchswerkstoffe
5.1 Klebstoffe
Aufgrund ihres breiten Einsatzspektrums als strukturelle Konstruktionsklebstoffe
wurden primär einkomponentige heißhärtende Pastenklebstoffe ausgewählt.
Die einzelnen Klebstoffe unterschieden sich jedoch zum Teil stark hinsichtlich
ihres chemischen und physikalischen Aufbaus, so dass sie das breite Spektrum
heute eingesetzter Strukturklebstoffe repräsentieren.
Der Klebstoff Betamate XB 5103 gehört zur Kategorie der klassischen
Epoxidharzklebstoffe mit sprödem Verformungsverhalten. In Bördelfalz- oder
Punktschweißklebungen wird dieser Klebstoff zur Erhöhung der
Betriebsfestigkeit und der Steifigkeit eingesetzt.
Ebenso hochfest, jedoch weniger spröde, ist der Betamate XD 4600. Die
flexiblere Formulierung ermöglicht den Einsatz dieses Klebstoffes in
Festigkeitsverklebungen zur Erhöhung der Crashstabilität.
Zur Gruppe der zähen Epoxidharzklebstoffe, die aufgrund ihres guten elastisch-
plastischen Verformungsverhaltens insbesondere in crashrelavanten Bereichen
eingesetzt werden, gehört der Betamate 1496.
Ergänzend kommen ein zweikomponentiger, ebenfalls heißhärtender, jedoch bei
Raumtemperatur vorvernetzbarer, semistruktureller Klebstoff sowie ein
einkomponentiger Unterfütterungsklebstoff zum Einsatz.
Bei dem zweikomponentigen SikaPower 460C1 handelt es sich um einen
semistrukturellen Unterfütterungsklebstoff auf Polyurethan-Basis, der als
Stützklebstoff in Hauben und Deckeln zur Steifigkeitserhöhung eingesetzt wird.
Zu den klassischen kautschukbasierenden Unterfütterungsklebstoffen zählt der
Terostat 3216, der aufgrund seiner sehr hohen Flexibilität bei sehr geringen
Festigkeiten nicht für Festigkeitsklebungen eingesetzt wird.
Bild 5.1.1 gibt einen Überblick über die verwendeten Klebstoffe.
Kapitel 5 Versuchswerkstoffe
19
Aushärtebedingungen
Klebstoffbezeichnung
Konsistenz
chem. Basis
Mischungs-
verhältnis Vorhärtung
Endhärtung
Betamate XB 5103
(DOW Automotive)
pastös modifiziertes
Epoxidharz
- - 180°C / 20’
Betamate XD 4600
(DOW Automotive)
pastös modifiziertes
Epoxidharz
- - 180°C / 20’
Betamate 1496
(DOW Automotive)
pastös modifiziertes
Epoxidharz
- - 180°C / 20’
SikaPower 460C1
(Sika)
pastös Polyol /
Isocyanat
100:32 RT / 2h 180°C / 20’
Terostat 3216
(Henkel Teroson)
pastös Kautschuk - - 180°C / 20'
Bild 5.1.1: Übersicht der verwendeten Klebstoffe
Sämtliche untersuchte Klebstoffe sind auf die Anforderungen des
Karosserierohbaus zugeschnitten und härten während der üblichen
Einbrennphasen der Lackierungen aus, siehe Bild 5.1.2.
Bild 5.1.2: Temperaturprofil zur Klebstoffhärtung am Beispiel einer PKW-
Karosserie [69]
Kapitel 5 Versuchswerkstoffe
20
5.2 Fügeteilwerkstoffe
Neben dem klassischem Karosserierohbauwerkstoff Stahl wurde mit Blick auf
den zunehmenden Einsatz von Leichtbauwerkstoffen je eine Aluminium- und
Magnesiumlegierung untersucht.
Der Stahlwerkstoff S235 als gezogenes Stangenmaterial wurde bei sämtlichen
Untersuchungen mit Ausnahme der in Kapitel 12 und 13 beschriebenen
Versuche zur Feuchteaufnahme sowie an einschnittig überlappten 'dünnen'
Zugscherproben bzw. dem modifizierten Keiltest als Fügeteilwerkstoff verwendet.
Für die weiteren Untersuchungen lagen neben zwei weiteren Stahllegierungen
(DC01 ZE75/75, s=0,8 mm und H1000, s=1,5 mm) auch die Aluminiumlegierung
AA6016 (AC120, s=1 mm) als Tafel vor. Bei der Magnesiumlegierung AZ31B hp
(s=2,3 mm) wurden die entsprechenden Fügeteile aus Strangpress-U-Profilen
herausgearbeitet.
Die entsprechenden mechanischen Kennwerte sind in Bild 5.2.1 angegeben. Da
es sich bei dem Aluminiumwerkstoff AA6016 um eine warmaushärtende
Legierung handelt, ist diese sowohl im Lieferzustand als auch nach
Wärmebehandlung untersucht worden, um den Temperatureinfluss bei der
Klebstoffaushärtung auf die mechanischen Eigenschaften zu ermitteln.
Legierung AZ31B hp AA6016 DC01 ZE75/75 H1000 S235
Lieferform Strang-
pressprofil
Tafel Tafel Tafel Stange
LZ LZ WB LZ LZ LZ
Zugfestigkeit Rm [MPa]
Dehngrenze Rp0,2 [MPa]
Bruchdehnung A50 [%]
242
175
14
246
135
31
262
185
21
362
259
36
1000-1200
700
5 (A80)
340-470
235
26
LZ = Lieferzustand; WB = Wärmebehandelt (180°C/20min)
Bild 5.2.1: Übersicht der verwendeten Werkstoffe
Kapitel 5 Versuchswerkstoffe
21
5.3 Oberflächenvorbehandlung und Korrosionsschutz
5.3.1 Baustahl S235
Für sämtliche Fügeteile aus dem Baustahlwerkstoff S235 erfolgte die
Vorbehandlung der Fügezone durch Strahlen in einer druckluftbetriebenen
Anlage mit Edelkorund K70 (99,7% Al2O3, F2O3<0,03%). Die Rauhigkeit der
Oberfläche ist Bild 5.3.1.1 zu entnehmen.
Anschließend erfolgte eine Reinigung mit Ethanol. Dabei konnte in den
Ergebnissen kein Unterschied zu einer Reinigung mit Aceton bzw. Ridoline C72
festgestellt werden [91].
Auf eine anschließende Korrosionsschutzbehandlung konnte verzichtet werden,
da diese Proben nicht für Alterungstests verwendet wurden.
Für die Klebverbindungen, die für längere Zeit unter klimatisch-korrosiver
Beanspruchung ausgelagert wurden, erfolgte eine auf die Legierung
abgestimmte Oberflächenbehandlung mit, wenn nötig, anschließender
Grundierung.
Berechnetes Profil
08.10.2003 15:50:19
Messung - R/15x2.5mm/G/300/LS-Gerade
08.10.2003 15:43:41
Lineare Messung 30 - 40.1mm/Admin/fts
40 40
30 30
20 20
10 10
-0 -0
-10 -10
-20 -20
-30 -30
-40 -40
Millimeter
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40
Mikrometer
Mikrometer
Ra= 3,9878 µm / Rt= 47,0782 µm / Rz= 30,4815 µm Cutoff =2,5mm
Bild 5.3.1.1: Rauhigkeitsprofil der gestrahlten Fügeteiloberfläche
Kapitel 5 Versuchswerkstoffe
22
5.3.2 Stahllegierungen (DC01 und H1000)
Die Stahlfügeteile wurden vor dem Verkleben alkalisch gereinigt. Eine weitere
Oberflächenbehandlung im Sinne einer Konversionsschicht erfolgte vor dem
Fügen nicht. Diese wurde nach Herstellung der Klebverbindungen in Form einer
Zinkphosphatierung aufgebracht. Im Anschluss erfolgte eine handelsübliche
zweikomponentige Grundierung, wie sie in Fahrzeuglackierereien eingesetzt
wird. Der Prozessablauf ist in Bild 5.3.2.1 dargestellt.
Verfahren Angaben
Alkalische
Reinigung Ridoline C72 (15g/l; pH 11,8; 50°C; 60s)
Fügen
Korrosionsschutz
- Alkalische Reinigung, Ridoline C72 (15g/l; pH 11,8; 50°C; 60s)
- Spülen mit VE-Wasser (RT; 60s)
- Aktivierung Fixodine C9112 (RT; 90s)
- Zinkphosphatierung Granodine 2748 (50°C; 180s)
- Vorspülen mit VE-Wasser (RT; 10s)
- Nachspülen mit VE-Wasser (RT, 60s)
- Trocknung: Umluftofen (50°C; 30min)
- 2K-Grundierung (Standox)
Bild 5.3.2.1: Oberflächenvorbehandlung und Korrosionsschutz
Stahllegierungen (DC01 und H1000)
5.3.3 Aluminiumlegierungen
Die Oberflächen der Aluminiumfügeteile wurden alkalisch gereinigt, siehe Bild
5.3.3.1, um durch den Abtrag der verunreinigten Deckschicht eine saubere
reaktive Oxidschicht zu bekommen. Auf eine anschließende
Korrosionsschutzgrundierung konnte bei dieser Legierung verzichtet werden.
Verfahren Angaben
Alkalische Reinigung Ridoline C72 (15g/l; pH 11,8; 50°C; 60s)
Fügen
ohne Grundierung
Bild 5.3.3.1: Oberflächenvorbehandlung Aluminium
Kapitel 5 Versuchswerkstoffe
23
5.3.4. Magnesiumlegierungen
Umfangreiche Vorversuche haben gezeigt, dass eine Gelbchromatierung im
Kombination mit anschließenden Grundierung einen sehr guten
Korrosionsschutz bietet. Ohne eine solche Präparation würde bei Magnesium der
Korrosionsangriff zu schnell voranschreiten, so dass eine Prüfung nach Alterung
nicht mehr möglich wäre. Die Prozessparameter sind Bild 5.3.4.1 zu entnehmen.
Verfahren Angaben
Gelb-
chromatierung
Alotron 5
(Henkel Surface
Technologies)
- Alkalische Reinigung, Ridoline C72 (15g/l; pH 11,8; 50°C; 60s)
- Spülen mit VE-Wasser (RT; 60s)
- Dekapieren, Salpetersäure (10%ig; pH 0,46; RT; 10s)
- Spülen mit VE-Wasser (RT, 60s)
- Gelbchromatierung Alotron 5 (100%ig, pH ≈ 1,3, RT; 40s)
- Vorspülen mit VE-Wasser (RT, 10s)
- Nachspülen mit VE-Wasser (RT, 60s)
- Trocknung: Umluftofen 50°C; 30min
Fügen
Korrosions-
schutz Elektrostatische Pulvergrundierung (BASF Coatings, Münster)
Bild 5.3.4.1: Oberflächenvorbehandlung und Korrosionsschutz Magnesium
Kapitel 6 Mikroskopische Untersuchungen der Klebschichtstruktur
24
6 Mikroskopische Untersuchungen der Klebschichtstruktur
Die Untersuchung der Klebschichtmorphologie mit Strukturen unter 1µm Größe
ist aufgrund der erforderlichen Vergrößerungen nur mit der
Elektronenmikroskopie möglich.
Für die mikroskopischen Untersuchungen standen Rasterelektronenmikroskope
mit bis zu 100.000-facher Vergrößerung zur Verfügung.
Die für die Elektronenmikroskopie notwendige elektrische Leitfähigkeit der zu
untersuchenden Proben kann bei nichtleitenden Werkstoffen wie den
untersuchten Klebstoffen durch Aufstäuben einer elektrisch leitenden Schicht im
Sputterverfahren hergestellt werden.
Bei der mikroskopischen Bruchflächenuntersuchung sind aufgrund der starken
plastischen Verformung der Klebfuge beim Bruchvorgang keine eindeutigen
Informationen über die Klebschichtmorphologie zu gewinnen. Daher sind in
solchen Fällen vergleichsweise geringe Vergrößerungen ausreichend, die neben
dem Heraustrennen und Sputtern keine weitere Probenvorbereitung erfordern.
Zur Untersuchung der Klebschichtstrukturen besteht die Möglichkeit, Querschliffe
von Klebverbindungen herzustellen. Da jedoch bei der Herstellung der Schliffe
durch die Arbeitsschritte Schneiden, Schleifen und Polieren die eigentliche
Struktur der Klebfuge verwischt oder beschädigt werden könnte, muss diese im
Anschluss an den Poliervorgang wieder freigelegt werden. Ein geeignetes
Verfahren dazu ist das Ionenätzen.
Beim Ionenätzen wird die Probenoberfläche mit Ionen beschossen. Die
einfallenden Teilchen stoßen auf die Atome im Festkörper und übertragen
Energie auf die Atome. Wenn die übertragene Energie größer ist als die
Bindungsenergie des Kristallgitters, werden die entsprechenden Atome
herausgeschlagen.
Bei der Anwendung des Ionenätzens muss jedoch bedacht werden, dass ein zu
intensives Ätzen zu einer Beeinträchtigung der eigentlichen Strukturen bzw. zu
einer übermäßigen Präparateerwärmung führen kann [24].
Die eingestellten Parameter nach Bild 6.1 gewährleisten einen schonenden und
in zufriedenstellendem Maße reproduzierbaren Materialabtrag. Die
Kapitel 6 Mikroskopische Untersuchungen der Klebschichtstruktur
25
Abkühlpausen zwischen den einzelnen Ätzvorgängen verhindern eine
Probenerwärmung über 40°C.
Druck im Rezipienten 8...10x10-5 bar
Ionisationsgas Argon
Ionenstrom 5 mA
Zeitzyklus 210(1) bzw. 120(2) min. pulsierend
(3 s Ätzen und 6 s Abkühlpause)
(1) Schubbeanspruchte Klebung
(2) Sämtliche weiteren Klebungen
Bild 6.1: Parameter beim Ionenätzen
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
26
7 Mechanisches Verhalten
Anhand der in diesem Kapitel beschriebenen Untersuchungen erfolgt die
Bestimmung der Klebstoff-Eigenschaften unter Zug- und Zugscherbelastung.
Untersucht wird neben dem Einfluss der Schwindungsbehinderung der Einfluss
der Klebschichtdicke auf das Spannung-Verformung-Verhalten bei
Klebverbindungen im Vergleich zu Klebstoffsubstanzproben, bei denen keine
Schwindungsbehinderung vorliegt.
Zur Prüfung unter Normalkraftbeanspruchung dienen der Zugversuch an der
Klebstoffsubstanzprobe (Kapitel 7.1) sowie der Zugversuch an der
Stumpfklebverbindung (Kapitel 7.2), während die Prüfung im Zugscherversuch
nach DIN 54451 (Kapitel 7.3) unter Schubbeanspruchung erfolgt.
7.1 Zugversuch an Schulterproben aus der Klebstoffsubstanz
7.1.1 Versuchsdurchführung
Der Zugversuch an der Klebstoffsubstanzprobe gemäß DIN EN ISO 527 dient
zur Ermittlung der mechanischen Eigenschaften des ’reinen’ Klebstoffes ohne
Beeinflussung einer Haftung zu den Fügeteilen und einer damit verbundenen
Beeinflussung des Klebstoffverhaltens.
Die Proben wurden in einer mit Teflonfolie ausgelegten Matrize hergestellt. Nach
dem Härten und Abkühlen erfolgte die mechanische Bearbeitung zu Normstäben
für den Zugversuch (siehe Bild 7.1.1.1).
Die Prüfung erfolgte sowohl bei RT als auch bei –25°C und +80°C.
170
40
40
R20
12,5
20
l0 = 50mm
Bild 7.1.1.1: Probengeometrie Schulterprobe
x
y
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
27
Neben der Längsdehnung (x-Richtung) wurde die Breitenänderung (y-Richtung)
zur Bestimmung der Querkontraktionszahl υ ermittelt. Die Längsdehnung wurde
mit dem serienmäßigen Langwegaufnehmer (Auflösung 10µm) durchgeführt, zur
Querkontraktionsmessung wurde ein Feindehnungsaufnehmer (Schenck DSA
10/50, Auflösung 1µm) eingesetzt.
7.1.2 Versuchsergebnisse
Die Versuchsergebnisse zeigen die Unterschiede im Verformungsverhalten der
untersuchten Epoxidharzklebstoffe, siehe Bild 7.1.2.1.
Der klassische Strukturklebstoff XB 5103 zeigt ein sehr sprödes
Materialverhalten bei einem hohen Elastizitätsmodul. Der Betamate 1496 als
elastifizierter crashoptimierter Klebstoff hat einen geringeren Elastizitätsmodul,
jedoch eine sehr hohe Verformungsfähigkeit und entsprechend eine für
Epoxidharzklebstoffe hohe Bruchdehnung. Zwischen diesen Klebstoffen liegt
bezüglich seiner Charakteristik der XD 4600, sowohl den Elastizitätsmodul als
auch die Bruchdehnung betreffend. Es fällt jedoch auf, das die Zugfestigkeit des
XD 4600 höher liegt, als die des XB 5103. Dies erscheint zunächst
ungewöhnlich, liegt aber offensichtlich in der sehr spröden Formulierung des
Klebstoffes XB 5103 begründet.
Bild 7.1.2.1: Zugspannung-Dehnung-Kurven von Epoxidharzklebstoffen bei
Raumtemperatur
0
10
20
30
40
50
60
0 5 10 15 20
Probendehnung ε [%]
Zugspannung σ [MPa]
Prüfnorm:
Prüftemperatur:
E-Modul-Prüfgeschw.:
Einspannlänge:
Probenanzahl n:
Schulterprobe EP.xls
Betamate
1496
XD 4600
XB 5103
3
>
_
DIN EN ISO 527
Raumtemperatur
1 mm/min
115 mm
38,9
55,8
31,3
1,3
4,7
18,8
4885
3029
1565
0,21
0,33
0,4
XB 5103
XD 4600
BM 1496
Klebstoff Rm
[MPa]
εBruch
[%]
υ
[-]
x
[MPa] s
[MPa]
E-Modul
185
254
44
l0 = 50
b0 = 12,5 0,15
+
-
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
28
Betrachtet man die Temperaturabhängigkeit sowohl der maximalen
Zugspannung als auch des Elastizitätsmoduls fällt der im Vergleich zu den
beiden anderen Klebstoffen starke Abfall des XB 5103 bei höheren
Temperaturen auf, siehe Bild 7.1.2.2 und 7.1.2.3. Diese Charakteristik ist
besonders bei der Auswertung von Alterungstest mit Temperatur-
wechselbeanspruchung von Bedeutung.
σmax
Klebstoff
Temp.
[°C] x
[MPa] s
[MPa]
-25 48,3 3,4
RT 38,9 3,5
XB 5103
+80 20,1 1,3
-25 67,9 3,5
RT 55,8 3,3
XD 4600
+80 41,6 0,5
-25 54,9 0,2
RT 31,3 0,2
Betamate
1496
+80 20,00 4,9
Bild 7.1.2.2: Einfluss der Temperatur auf die maximale Zugspannung
(Schulterprobe)
E-Modul Klebstoff
Temp.
[°C] x
[MPa] s
[MPa]
-25 5549 452
RT 4885 185
XB 5103
+80 397 35
-25 3665 45
RT 3029 254
XD 4600
+80 2215 202
-25 2160 27
RT 1565 44
Betamate
1496
+80 177 29
Bild 7.1.2.3: Einfluss der Temperatur auf den Elastizitätsmodul (Schulterprobe)
E-Modul E(T)
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
-30 030 60 90
Temperatur [°C]
E-Modul [MPa]
XB 5103
XD 4600
Betamate
1496
σmax(T)
0
10
20
30
40
50
60
70
-30 030 60 90
Temperatur [°C]
σmax [MPa]
XB 5103
XD 4600
Betamate
1496
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
29
7.2 Zugversuch an Stumpfklebverbindungen
7.2.1 Versuchsdurchführung
Der Versuch zur Bestimmung der Zugfestigkeit von Stumpfklebverbindungen
nach DIN EN 26922 sieht als auszuwertendes Ergebnis einzig die Bruchkraft vor.
In Anlehnung an diese Norm und Untersuchungen von [81] erfolgte hier zudem
die Aufzeichnung der Klebschichtverformung. Somit ist es möglich, mit diesem
Versuch die Klebstoffeigenschaften unter Zugbelastung in dünnen Schichten
unter Berücksichtigung der Klebschichtdicke und der Kontraktionsbehinderung
während der Vernetzung zu untersuchen.
Statt des einachsigen Elastizitätsmodul E wird der Kompressions-
elastizitätsmodul E
kc unter Berücksichtigung der Querkontraktionsbehinderung
ermittelt.
Um den Einfluss der Kontraktionsbehinderung in Dickenrichtung während der
Vernetzung auf das Normalspannung-Dehnung-Verhalten der Klebverbindungen
differenziert untersuchen zu können, wurden zwei Probentypen mit
unterschiedlicher Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
hergestellt, siehe Bild 7.2.1.2. Die Geometrie der Klebfuge wurde dabei
y
x
z
F
F
Dieser errechnet sich unter der Annahme
dünner homogener und isotroper Schichten,
sowie
σx = σy = σz = 0
und
εy = 0 , εx = εz = 0
aus dem Hooke'schen Materialgesetz:
σy =
σy = Ekc x εy
1-
υ
1-
υ−2υ
² x E x
ε
y
Ekc
Gl. 7.1
Gl. 7.2
Bild 7.2.1.1: Querkontraktionsbehinderter Elastizitätsmodul in dünnen Klebfugen
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
30
entsprechend den Probenkörpern zur Untersuchung des Vernetzungsverhalten
(Kapitel 9) gewählt.
Bei Variante 1 wird die Klebschichtdicke durch eine Verschraubung der Fügeteile
eingestellt und fixiert. Eine Relativbewegung der Fügeteile in
Klebschichtdickenrichtung durch Kontraktion des Klebstoffes ist bei dieser
Fixierung nicht möglich.
Die Kontraktion des Klebstoffes in Klebschichtdickenrichtung wird bei der
Variante 2 durch die Verwendung von Federn ermöglicht. Die Federn sind so
ausgelegt, dass sie das Eigengewicht des oberen Fügeteils abstützen, dem
schrumpfenden Klebstoff jedoch nur einen vernachlässigbar kleinen Widerstand
entgegensetzen.
Zur Erfassung der Verformungen während des Zugversuches wird ein DMS-
basierender Feindehnungsnehmer (Typ HBM DD1) mit einer Genauigkeit von
2,5µm auf einem Fügeteilbund angebracht und mit Einstellschrauben
vorgespannt, siehe Bild 7.2.1.3.
dk [mm]
0,5 +/- 0,05
1,4 +/- 0,05
3,0 +/- 0,05
Bild 7.2.1.2
: Varianten von Klebungen zur Bestimmung des Normalspannung-
Dehnung-Verhalten
dk
16
16
Variante 1
(beh)
Variante 2
(unbeh)
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
31
Der Anteil der Fügeteildehnung an der Gesamtdehnung wird durch
Referenzmessungen an einteiligen Massivproben entsprechender Abmessungen
ohne Klebschicht bei der Auswertung berücksichtigt.
7.2.2 Versuchsergebnisse
Die Spannung-Dehnung-Kurven der untersuchten Epoxidharzklebstoffe sind in
Bild 7.2.2.1 bis 7.2.2.3 dargestellt. Die Kurvenverläufe zeigen einheitlich für alle
drei Klebstoffe eine Abhängigkeit des Klebstoffverhaltens sowohl von der
Klebschichtdicke als auch von der Kontraktionsbehinderung während der
Vernetzung. Während sich diese Abhängigkeit bei spröden Klebstoffen wie dem
XB 5103 am deutlichsten in der Zugfestigkeit zeigt (Bild 7.2.2.4), die mit
zunehmender Klebschichtdicke und Kontraktionsbehinderung abfällt, ist es bei
verformungsfähigen Klebstoffen wie dem Betamate 1496 die
Klebschichtdehnung bis zum Bruch, die mit zunehmender Klebschichtdicke und
Kontraktionsbehinderung deutlich nachlässt.
Bild 7.2.1.3: Versuchsaufbau Zugversuch Stumpfklebverbindung
Fügeteil
Fügeteil
Einstellschrauben
Feindehnungsaufnehmer
HBM DD1
Klebschicht
Versuchsbeginn
während des Versuchs
doppelt-kardanische
Aufhängung
doppelt-kardanische
Aufhängung
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
32
7.2.2.1
: Querkontraktionsabhängiges Spannung-Dehnung-Verhalten
XB 5103
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 2 4 6 8 10 12 14
Klebschichtdehnung [%]
Normalspannung σ [MPa]
Stumpfklebverbindung
XB 5103
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebstoff
XB 5103
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 3
0,5mm
unbeh
3,0mm
beh
3,0mm
unbeh
1,4mm
beh
1,4mm
unbeh
0,5mm
beh
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0246810 12 14
Klebschichtdehnung [%]
Normalspannung σ [MPa]
Stumpfklebverbindung
XD 4600
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebstoff
XD 4600
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 3
0,5mm
unbeh
3,0mm
beh
3,0mm
unbeh
1,4mm
beh
1,4mm
unbeh
0,5mm
beh
7.2.2.2
: Querkontraktionsabhängiges Spannung-Dehnung-Verhalten
XD 4600
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
33
7.2.2.3
: Querkontraktionsabhängiges Spannung-Dehnung-Verhalten
Betamate 1496
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 2 4 6 8 10 12 14
Klebschichtdehnung [%]
Normalspannung σ [MPa]
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebstoff
Betamate 1496
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 3
Stumpfklebverbindung
Betamate 1496
0,5mm
unbeh
3,0mm
beh 3,0mm
unbeh
1,4mm
beh
1,4mm
unbeh
0,5mm
beh
Bild 7.2.2.4: Zugfestigkeit
σ
max für unbehinderte und behinderte
Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung während
der Härtung
Stumpfklebverbindung
Epoxidharzklebstoffe
0
10
20
30
40
50
60
70
80
00,5 11,5 22,5 3
Klebschichtdicke dk [mm]
σmax [MPa]
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 3
E-Modul Ekc(dk).xls
XD 4600
(beh)
XB 5103
(unbeh)
XB 5103
(beh)
Betamate
1496
(beh)
Betamate
1496
(unbeh)
XD 4600
(unbeh)
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
34
Sehr anschaulich stellen sich die Unterschiede durch die prozentuale Abnahme
der Arbeitsaufnahme der Stumpfklebverbindungen aus behinderter und
unbehinderter Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung dar, siehe Bild 7.2.2.5.
Ebenso deutlich ist die Abhängigkeit des querkontraktionsbehinderten
Kompressionselastizitätsmoduls E
kc von der Klebschichtdicke und der
Kontraktionsbehinderung. Wie in Bild 7.2.2.6 dargestellt, nimmt der
Kompressionselastizitätsmodul zum einen mit zunehmender Klebschichtdicke
und zum anderen deutlich auch bei Kontraktionsbehinderung in
Klebschichtdickenrichtung während der Vernetzung ab.
Gründe für den klebschichtdickenabhängigen Abfall von Elastizitätsmodul und
maximaler Zugfestigkeit liegen bekanntermaßen nicht nur in den geometrischen
Randbedingungen. Vielmehr wirken neben weiteren Parametern, wie einer die
Festigkeit beeinflussenden zunehmenden Querkontraktionsbehinderung bei
dünneren Klebschichtdicken und möglichen Inhomogenitäten auch der sich
einstellende innere Spannungszustand auf die Klebverbindung ein.
Bild 7.2.2.5: Prozentuale Abnahme des Arbeitsaufnahmevermögens bis zum Bruch
0
10
20
30
40
50
60
70
80
00,5 11,5 22,5 33,5
Klebschichtdicke dk [mm]
Abnahme des Arbeitsaufnahmevermögens
ABruch,unbeh - ABruch,beh
ABruch,unbeh
Ekc Brucharbeit.xls
Betamate 1496
XD 4600
XB 5103
[%]
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
35
Hinweise auf die konkreten Ursachen für den Abfall von E-Modul und maximaler
Zugfestigkeit bei Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung liefern
die Untersuchungen der Bruchflächen. Allerdings gibt die makroskopische
Betrachtung allein noch keine hinreichende Begründung für das unterschiedliche
Festigkeitsverhalten der Klebstoffe in Abhängigkeit vom Kontraktions-
behinderungszustand. Eine zusammenhängende Erklärung für das verringerte
Tragverhalten und die Bruchstruktur der in Klebschichtdickenrichtung
kontraktionsbehinderten Proben liefern Untersuchungen der Klebfuge im
Rasterelektronenmikroskop (REM).
Beim Klebstoff XB 5103 sind auf den ersten Blick keine großen Unterschiede wie
Risse oder Poren im Bruchbild erkennbar. Lediglich die Struktur der Bruchfläche
bei den kontraktionsbehinderten Proben ist ähnlich dem Bruchbild von Schiefer,
während die Struktur bei den Proben ohne Kontraktionsbehinderung feiner ist,
siehe Bilder 7.2.2.7 bis 7.2.2.12.
Bild 7.2.2.6
: Elastizitätsmodul Ekc für unbehinderte und behinderte
Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung während der Härtung
Stumpfklebverbindung
Epoxidharzklebstoffe
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
00,5 11,5 22,5 3
Klebschichtdicke dk [mm]
E-Modul Ekc [MPa]
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 3
E-Modul Ekc(dk).xls
XD 4600
(beh)
XB 5103
(unbeh)
XB 5103
(beh)
Betamate
1496
(beh) Betamate 1496 (unbeh)
XD 4600
(unbeh)
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
36
Die REM-Aufnahmen zeigen daraufhin beim XB 5103 neben ausgedehnten
Rissen in der Grenzzone auch sehr viele bis zu 50µm lange, parallel zur
Fügeteiloberfläche ausgerichtete Risse innerhalb der Klebfuge, siehe Bild
7.2.2.13, die den Rissverlauf während des Zugversuchs von Riss zu Riss über
mehrere Ebenen beeinflussen und dadurch das als schieferartig beschriebene
Bruchbild erzeugen.
BBild 7.2.2.9
: Bruchbild XB 5103
(dk=1,4mm / beh)
Bild 7.2.2.7: Bruchbild XB 5103
(dk=0,5mm / beh)
Bild 7.2.2.8: Bruchbild XB 5103
(dk=0,5mm / unbeh)
Bild 7.2.2.10: Bruchbild XB 5103
(dk=1,4mm / unbeh)
Bild 7.2.2.12: Bruchbild XB 5103
(dk=3,0mm / unbeh)
Bild 7.2.2.11: Bruchbild XB 5103
(dk=3,0mm / beh)
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
37
Beim Klebstoff XD 4600 hingegen zeigen die kontraktionsbehinderten Proben
deutliche sichtbare Risse (dk=1,4mm) bzw. Hohlräume (alle dk) in der Klebfuge,
siehe Bilder 7.2.2.14 bis 7.2.2.19.
Bild 7.2.2.16: Bruchbild XD 4600
(dk=1,4mm / beh)
Bild 7.2.2.14: Bruchbild XD 4600
(dk=0,5mm / beh) Bild 7.2.2.15: Bruchbild XD 4600
(dk=0,5mm / unbeh)
Bild 7.2.2.17: Bruchbild XD 4600
(dk=1,4mm / unbeh)
Bild 7.2.2.13
: Klebfuge XB 5103, dk = 0,5mm
kontraktionsbehindert in Klebschichtdickenrichtung
Fügeteil
Klebstoff
Risse
50µm
5µm
Füllstoff
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
38
Anders als beim XB 5103
finden sich jedoch bei
diesem Klebstoff bei der
Betrachtung im REM keine
mikroskopischen Risse in
der Klebfuge, sehr wohl aber
wieder in der Grenzzone
zum Fügeteil, wo es zu
flächigen Ablösungen
gekommen ist, siehe Bild
7.2.2.20.
Wie in diesem Bildausschnitt
zu erkennen, ist die
Adhäsion nur abschnittweise
zerstört (oberer Bildaus-
schnitt). In anderen
Bereichen (unterer Bildaus-
schnitt) ist die Adhäsions-
zone intakt.
Beim Klebstoff Betamate 1496 beispielsweise zeigten die
kontraktionsbehinderten Proben noch deutlichere Risse innerhalb der Klebfuge.
Während die Proben mit einer Klebschichtdicke von 1,4mm einen großen Riss
aufwiesen, waren es bei der dünneren Klebschicht (0,5mm) viele kleinere Risse.
Die Proben ohne Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
hingegen zeigen in einem homogenen Bruchbild keinerlei Risse, siehe Bilder
7.2.2.21 und 7.2.2.26.
Bild 7.2.2.19: Bruchbild XD 4600
(dk=3,0mm / unbeh)
Bild 7.2.2.18: Bruchbild XD 4600
(dk=3,0mm / beh)
Bild 7.2.2.20
: Klebfuge XD 4600, dk = 0,5mm
kontraktionsbehindert in
Klebschichtdickenrichtung
Klebstoff
Fügeteil
Riss
Füllstoff
5µm
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
39
Bild 7.2.2.23: Bruchbild Betamate 1496
(dk=1,4mm / beh)
Bild 7.2.2.21: Bruchbild Betamate 1496
(dk=0,5mm / beh)
Bild 7.2.2.22: Bruchbild Betamate 1496
(dk=0,5mm / unbeh)
Bild 7.2.2.24: Bruchbild Betamate 1496
(dk=1,4mm / unbeh)
Bild 7.2.2.25: Bruchbild Betamate 1496
(dk=3,0mm / beh) Bild 7.2.2.26: Bruchbild Betamate 1496
(dk=3,0mm / unbeh)
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
40
Die Betrachtung im REM zeigt auch für den Betamate 1496 Risse im Bereich der
Grenzzone, siehe Bild 7.2.2.27.
Wie auch schon beim XD 4600 (Bild 7.2.2.20) ist auch hier die Adhäsionszone
nur partiell zerstört. Es konnte festgestellt werden, dass sich bei spröderen
Klebstoffen die Rissbildung zwischen Fügeteil und Klebstoff ausgeprägter
darstellt und hin zu elastischeren Klebstoffen über den XD 4600 bis hin zum
Betamate 1496 abnimmt. Entsprechendes gilt für die Kontraktionsbehinderung
der Klebschichten während der Vernetzung. Bei den Proben mit Behinderung der
Kontraktion ist eine stärkere Rissbildung zu beobachten. Offenbar werden die
inneren Spannungen, die sich durch die unterbundene Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung in der Fuge stärker ausbilden als bei den Proben mit
freier Kontraktion, durch Risse abgebaut.
Bei allen drei untersuchten Epoxidharzklebstoffen ist offensichtlich, dass die
Risse und Fehlstellen im Klebschichtinneren schon zu einem sehr frühen
Zeitpunkt der Vernetzung entstanden sein müssen, da die Rissflächen eine glatte
Oberfläche aufweisen, die der Außenhaut der Klebfuge gleicht. Insbesondere bei
den Klebstoffen XD 4600 und Betamate 1496, deren Klebung glänzend
schimmert, ist dies sehr gut zu beobachten.
Die offenbar makroskopischen Risse und Fehlstellen im Falle der Klebstoffe XD
4600 und Betamate 1496 sind jedoch nicht von entscheidendem Einfluss auf das
Festigkeitsverhalten, da sie senkrecht zur Fügeteiloberfläche verlaufen. Vielmehr
sind die fügeteilnahen Risse für einen Abfall des Tragverhaltens bei
Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung verantwortlich, da der
Bild 7.2.2.27
: Klebfuge Betamate 1496, dk
=0,5mm
kontraktionsbehindert
in Klebschichtdickenrichtung
Klebstoff
Fügeteil
Riss
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
41
Bruch sehr fügeteilnah verläuft und gewissermaßen die vorhandenen Risse mit
einbezieht.
Etwas anders sieht es beim XB 5103 aus. Hier haben die vielen Risse innerhalb
der Klebfuge einen sehr großen Einfluss auf das Tragverhalten, da sie parallel
zur Fügeteiloberfläche verlaufen und somit die tragende Fläche bei
Zugbeanspruchung schwächen. Entsprechend verläuft der Bruch bei diesem
Klebstoff nicht nur fügeteilnah, sondern über mehrere Ebenen.
7.3 Zugversuch an einschnittig überlappten ‚dicken’ Zugscherproben
7.3.1 Versuchsdurchführung
Der Zugscherversuch nach DIN 54451 dient zur Bestimmung des
Schubspannung-Schubgleitung-Verhaltens von einschnittig überlappten
Klebverbindungen. Des weiteren kann mit diesem Versuch als charakteristischer
Messwert der Schubmodul G ermittelt werden. Aufgrund der kurzen
Überlappungslänge und der dicken Fügeteile herrscht in der Klebfuge im
Vergleich zur 'dünnen' Zugscherprobe ein nahezu gleichmäßiger
Spannungszustand.
Die Prüfung erfolgt lagegeregelt mit einer konstanten Traversengeschwindigkeit
von 10 mm/min.
Zur Beurteilung des Einflusses der Härtungseigenspannungen auf das
Schubspannung-Schubgleitung-Verhalten wurden zwei Varianten von Klebungen
hergestellt, siehe Bild 7.3.1.1.
Variante 1 Variante 2
Bild 7.3.1.1
: Varianten von Klebungen zur Bestimmung des
Schubspannung-Schubgleitung-Verhalten
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
42
Bei Variante 1 ist in der Fügevorrichtung keine Relativbewegung der Fügeteile
möglich. Dementsprechend ist die Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung
unterbunden. Bei der zweiten Variante der Probenherstellung wird eben diese
Klebschichtdickenkontraktion während der Klebstoffaushärtung zur Reduzierung
der Härtungseigenspannungen ermöglicht. Zusätzlich erfolgte bei beiden
Varianten eine Variation der Klebschichtdicke.
Zur präzisen Beschreibung der z.T. sehr geringen Verformungen wird ein DMS-
basierender Feindehnungsaufnehmer (Schenck DSA 10/50, Auflösung 1µm) zur
Aufzeichnung der Schubgleitung während des Versuches in unmittelbarer Nähe
der Klebfuge angebracht, siehe Bild 7.3.1.2.
Bild 7.3.1.2: Position des Feindehnungsaufnehmers, schematisch
Um die zu einem geringen Anteil vorhandene und das Messergebnis
beeinflussende Dehnung der Fügeteile bei der Auswertung zu berücksichtigen,
wurden Vergleichsmessungen an entsprechenden Proben mit einer 'metallischen
Klebfuge' durchgeführt, um deren Verformung die Klebstoffmessungen korrigiert
werden.
Die Probenabmessungen sind in Bild 7.3.1.3 dargestellt.
Bild 7.3.1.3: Form und Abmessung der Klebverbindungen
Feindehnungs-
aufnehmer
Versuchsbeginn
während des Versuchs
F
F
5
130
dk
25
10
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
43
7.3.2 Versuchsergebnisse
Alle drei untersuchten Epoxidharzklebstoffe zeigten eine Abhängigkeit des
Schubspannung-Schubgleitung-Verhalten von der Klebschichtdicke, siehe Bild
7.3.2.1 bis 7.3.2.3. Auf eine Auswertung für eine Klebschichtdicke von 3,0mm
analog zu den Stumpfklebverbindungen (Kapitel 7.2) erfolgte nicht, da der
Klebstoff bei dieser Klebfugengeometrie zu schnell über die schmale Seite der
Fuge abfloss. Dennoch zeigt schon die Auswertung der beiden
Klebschichtdicken, dass sowohl die Klebfestigkeit als auch die Bruchdehnung
mit zunehmender Klebschichtdicke umso stärker abfallen, je spröder die
Klebstofffomulierung ist.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0246810
Schubgleitung γ [%]
Schubspannung τ [MPa]
EP01 Schubmodul G(dk).xls
1,5mm
unbeh
0,5mm
unbeh
0,5mm
beh
1,5mm
beh
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebstoff
XB 5103
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 3
Bild 7.3.2.1: Schubspannung-Schubgleitung-Verhalten XB 5103
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
44
0
10
20
30
40
50
60
70
80
015 30 45 60 75
Schubgleitung γ [%]
Schubspannung τ [MPa]
EP05 Schubmodul G(dk).xls
1,5mm
beh
0,5mm
unbeh
0,5mm
beh
1,5mm
unbeh
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebstoff
XD 4600
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 3
Bild 7.3.2.2: Schubspannung-Schubgleitung-Verhalten XD 4600
Bild 7.3.2.3: Schubspannung-Schubgleitung-Verhalten Betamate 1496
0
10
20
30
40
50
60
70
80
025 50 75 100 125
Schubgleitung γ [%]
Schubspannung τ [MPa]
EP08 Schubmodul G(dk).xls
1,5mm
beh
0,5mm
unbeh
0,5mm
beh
1,5mm
unbeh
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebstoff
Betamate 1496
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,05 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 5
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
45
Allerdings ist bei Schubbeanspruchung, anders als bei
Normalkraftbeanspruchung, keine signifikante Abhängigkeit des Spannung-
Verformung-Verhaltens vom Zustand der Kontraktionsbehinderung in
Klebschichtdickenrichtung während der Vernetzung erkennbar, siehe auch den
Vergleich der maximalen Schubspannung (Bild 7.3.2.4).
Entsprechendes gilt beim Vergleich der Schubmodulwerte (Bild 7.3.2.5), die
jeweils bei 1/3 der maximalen Schubspannung τmax ermittelt wurden.
Es ist offensichtlich, dass die Struktur der Klebschicht in der Art orientiert ist,
dass sich die Unterschiede zwischen freier und behinderter Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung primär in Richtung der Normalspannungs-
beanspruchung auswirken und nicht bei Schubbeanspruchung.
.
Max. Schubspannung τmax
Epoxidharzklebstoffe
0
10
20
30
40
50
60
0,25 0,5 0,75 11,25 1,5 1,75
Klebschichtdicke dk [mm]
max. Schubspannung τmax [MPa]
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,10mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
beh
beh
beh
unbeh
unbeh
unbeh
XB 5103
Betamate 1496
XD 4600
Bild 7.3.2.4: Max. Schubspannung
τ
max in Abhängigkeit von der Klebschichtdicke dk
und der Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
46
7.4 Zusammenhang zwischen E, Ekc, G
Die vorliegenden Untersuchungen der Klebstoffe bzw. Klebschichten zeigen,
dass die mechanischen Eigenschaften von
- Kontraktionsbehinderungszustand in Klebschichtdickenrichtung
- Klebschichtdicke
- Beanspruchungsrichtung
abhängig sind.
Für den vorliegenden Beanspruchungszustand gilt bei dünnen homogenen und
isotropen Schichten zwischen dem einachsigen Elastizitätsmodul E und dem
querkontraktionsbehinderten Kompressionselastizitätsmodul E
kc der
Zusammenhang:
Wendet man diese Gleichung für den Vergleich der in Kapitel 7.1 und 7.2
ermittelten Werte der jeweiligen Elastizitätsmodule an, ergeben sich für die
untersuchten Klebschichtdicken folgende Werte, siehe Bild 7.4.1.
1-
υ
1-υ-2υ²
Ekc =
E (Gl. 7.1) vgl. Kapitel 7.2.1
Schubmodul G
Epoxidharzklebstoffe
0
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
0,25 0,5 0,75 11,25 1,5 1,75
Klebschichtdicke dk [mm]
Schubmodul G [MPa]
Fügeteilwerkstoff:
S235
Vorbehandlung:
gestrahlt, K70
Klebschichtdicke dk:
siehe Diagramm +/- 0,10mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
XB 5103
Betamate 1496
XD 4600
beh
beh
beh
unbeh
unbeh
unbeh
Schubmodul G(dk).xls
Bild 7.3.2.
5
: Schubmodul G in Abhängigkeit von der Klebschichtdicke dk
und der Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
47
Ekc-Modul
[MPa]
Stumpfklebungen (DIN EN 26922)
unbeh beh
dk [mm]
Klebstoff E-Modul
[MPa]
DIN EN
527
υ
[−]
berechnet
aus
Zugversuch
DIN EN 527
0,5 1,4 3,0 0,5 1,4 3,0
XB 5103 4885 0,21
5499 6189 5969 5322 3960 2893 2760
XD 4600 3029 0,33
4488 7096 4828 4504 4927 4620 3601
BM 1496 1565 0,40
3354 4272 3770 3275 3444 3303 2482
Bild 7.4.1: Vergleich der Elastizitätsmodule: Klebstoffsubstanzprobe
(DIN EN 527) und Stumpfklebverbindung (DIN EN 26922)
Eine zahlenmäßige Übereinstimmung zwischen den berechneten und den
gemessenen Werten besteht nur für Klebschichtdicken von 3mm bei freier
Kontraktionsmöglichkeit in Klebschichtdickenrichtung.
Ähnliches gilt für den Zusammenhang zwischen Elastizitäts- und Schubmodul.
Für den Fall eines elastisch isotropen Materialverhaltens gilt zwischen den
elastischen Konstanten gemäß dem Hooke'schen Gesetz der Zusammenhang:
Angewendet auf die untersuchten Klebstoffe ergeben sich aus dem
Elastizitätsmodul folgende Schubmodule, siehe Bild 7.4.2.
G-Modul
[MPa]
DIN 54451
Klebstoff
E-
Modul
[MPa]
DIN EN
527
υ
[−] berechnet
aus
Zugversuch
DIN EN
527
dk=0,6mm
unbeh
dk=1,5mm
unbeh
dk=0,6mm
beh
dk=1,5mm
beh
XB 5103
4885 0,21
2019 1522 1500 1447 1370
XD 4600
3029 0,33
1139 919 826 917 760
BM 1496
1565 0,40
559 542 429 584 473
Bild 7.4.2: Vergleich des Elastizitätsmodul der Klebstoffsubstanzprobe (DIN EN
527) mit dem Schubmodul (DIN 54451) bei 1/3 τmax
E
2 (1+υ)
G = (Gl. 7.3)
Kapitel 7 Mechanisches Verhalten
48
Bei diesem Vergleich ergibt sich nur für dünne Klebschichten bei den
verformungsfähigeren Klebstoffen eine Übereinstimmung zwischen Berechnung
und Messung, ein genereller Zusammenhang ist nicht feststellbar.
Die Vergleiche der Resultate aus berechneten und den im Versuch ermittelten
Klebstoffdaten bestätigen, dass die Klebschichtstruktur keinesfalls homogen und
isotrop aufgebaut ist. Dabei scheint es offensichtlich, dass die Struktur in der
Klebfuge maßgeblich vom Aushärtevorgang geprägt wird und sich von der
Struktur der Klebstoffsubstanz unterscheidet.
Insbesondere die Messungen des bei dünneren Klebschichten deutlich
ansteigenden Kompressionselastizitätsmodul deuten weiterhin an, dass sich die
Struktur der Klebfuge in Fügeteilnähe von der in Fugenmitte unterscheidet.
Die Struktur in der Klebfuge scheint dabei derart orientiert, dass sich eine
Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung primär bei
Normalspannungsbeanspruchung und kaum bei reiner Schubbeanspruchung
bemerkbar macht. Während die Stumpfklebverbindungen große Unterschiede in
den Ergebnissen zwischen freier und behinderter Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung zeigten, war bei den schubbeanspruchten
Klebverbindungen kein signifikanter Unterschied erkennbar.
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen tragen zur Bestätigung dieser
Annahme bei, siehe Bild 11.5
Kapitel 8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
49
8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
Wie im Stand der Erkenntnisse (Kapitel 3) erläutert, können unterschiedliche
Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen Fügeteil und Klebstoff eine
Klebverbindung sowohl in der Abkühlphase nach der Härtung als auch bei
späterem Temperaturwechsel schädigen und somit großen Einfluss auf das
Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten nehmen.
In den Untersuchungen sollen die thermische Längenausdehnung von
ausgehärteten Klebstoffsubstanzen bestimmt und mit denen der Klebschichten
verglichen werden (Kapitel 9.1).
Die Ermittlung der thermischen Längenänderungskoeffizienten erfolgt anhand
thermodilatometrischer Messverfahren. Neben Messungen an
Klebstoffsubstanzproben in einem standardisierten thermomechanischen
Analysensystem (TMA), siehe Kapitel 8.1, wurden Untersuchungen in einem für
diese Messungen entwickelten Lasermesssystem durchgeführt, (Kapitel 8.2).
8.1 Thermomechanische Analyse (TMA)
Mit der Methode der thermomechanischen Analyse wird die Längenänderung
einer Probe als Funktion der Temperatur bestimmt. Dazu wird der Probenkörper
in der Temperierkammer erhitzt bzw. abgekühlt und die dabei hervorgerufene
Längenänderung messtechnisch erfasst. Das Eigengewicht des auf der Probe
aufliegenden Messfühlers kann durch Ausbalancieren kompensiert werden. Dies
geschieht inzwischen üblicherweise über einen Linearmotor.
Als Referenzergebnisse und Basis bei der Entwicklung des Lasermesssystems
(Kapitel 8.2) wurden diese Versuche mit einem Netzsch TMA 202 direkt beim
Hersteller des Messgerätes durchgeführt.
Der prinzipielle Versuchsaufbau ist in Bild 8.1.1 dargestellt.
Kapitel 8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
50
Als Probenkörper werden ausgehärtete Klebstoffrundlinge verwendet, die
Abmessungen sind Bild 8.1.2 zu entnehmen.
Die Herstellung erfolgt in einer Teflonform, um Adhäsion an der Vorrichtung zu
verhindern. Nach dem Aushärten (Objekttemperatur 180°C, 20’) und Abkühlen
können die Proben daher leicht aus der Form entnommen werden.
In Bild 8.1.3 sind die Verläufe der thermischen Längenänderung für die
Epoxidharzklebstoffe XB 5103, XD 4600 und Betamate 1496 dargestellt.
Probe
Temperierkammer
Längenänderungsaufnehmer
Bild 8.1.1
: Versuchsaufbau Thermomechanische Analyse,
schematisch [93]
Bild 8.1.2
: TMA-Proben –Form
und Abmessungen
Ø 10
11±1
Kapitel 8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
51
Die Kurvenverläufe und die aus den Kurven errechneten thermischen
Längenänderungskoeffizienten (siehe Bild 8.1.4) zeigen, dass die Klebstoffe
keinen über den untersuchten Temperaturbereich konstanten
Wärmedehnungskoeffizienten besitzen.
Dabei fällt auf, dass der Klebstoff im Temperaturbereich um die
Glasübergangstemperatur TG seine größte Steigungsänderung erfährt.
Gründe hierfür liegen in der mikrobrownschen Bewegung der Polymermoleküle,
die unterhalb der Glasübergangstemperatur einfriert und folglich die geringere
thermische Längenausdehnung unterhalb von T
G erklärt. Die mikrobrownsche
Bewegung kennzeichnet eine thermische Bewegung von Kettensegmenten und
Seitenketten eines Makromoleküls, ohne dass jedoch das Makromolekül als
solches im Sinne eines Platzwechsels in eine dafür ausreichende Bewegung
gerät [33].
Thermische Längenausdehnung
Epoxidharzklebstoffe
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
-50 -25 0 25 50 75 100 125 150 175 200
Temperatur [°C]
l/l0 [%]
TMA Netzsch.xls
Betamate 1496
XB 5103
XD 4600
TG
(XB 5103) TG
(XD 4600)
TG
(BM 1496)
Bild 8.1.3: Thermische Längenausdehnung - TMA
TMA
Kapitel 8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
52
XB 5103 XD 4600 Betamate 1496
Temperaturbereich α [10-6 1/K]
-40°C – -20°C 12 21 33
-20°C – 0°C 26 46 72
0°C – 20°C 34 50 78
20°C – 25°C 30 67 104
25°C – 40°C 35 61 87
40°C – 60°C 45 66 110
60°C – 80°C 67 79 129
80°C – 100°C 138 83 155
100°C – 120°C 123 91 238
120°C – 140°C 108 124 205
140°C – 160°C 115 140 191
160°C – 180°C 115 140 190
25°C – 180°C 96 100 167
Bild 8.1.4: Thermischer Längenausdehnungskoeffizient α - TMA
8.2 Lasermessung an stabförmigen Proben
Der Versuchsaufbau zur Ermittlung des thermischen
Längenausdehnungskoeffizienten α (Bild 8.2.1) beruht prinzipiell auf der
Dilatometrie-Methode. Die Erfassung der Längenänderung erfolgt in diesem Fall
jedoch berührungslos mittels zweier Messlaser.
Das Lasermesssystem wird vor Messbeginn über eine Verfahreinrichtung
entsprechend der Probengeometrie positioniert.
Bild 8.2.1: Versuchsaufbau Lasermessung, schematisch
Messlaser
y-z-Verfahreinrichtung
x
y
z
y
Probe Probenhalter
Isolierung
Thermoelement
Kapitel 8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
53
Die Proben werden zur Vorbereitung auf die Messung im Umluftofen erwärmt.
Sie stecken dabei in einer dickwandigen Teflonisolierung, die eine gleichmäßige
Temperaturverteilung sicherstellt.
Um eine freie Beweglichkeit der zu messenden Probe zu gewährleisten, ist in der
Vorrichtung nur die Messung der Oberflächentemperatur der Probe möglich.
Daher wird zu jeder Messung eine zweite Probe (Dummyprobe) gleichen
Materials und gleicher Abmessungen mit erwärmt, an der sowohl wiederum an
der Probenoberfläche als auch im Probeninneren ein Thermoelement angebracht
sind, siehe Bild 8.2.2, um die Temperaturverteilung innerhalb der Probe während
der gesamten Messung zu protokollieren. Aufgrund der dicken Isolierung beträgt
die Temperaturdifferenz zwischen Probenoberfläche und Probeninnerem
maximal 5 °C.
Ist die geforderte Temperatur erreicht, wird die zu messende Probe mitsamt der
Isolierung in den Probenhalter der Vorrichtung gelegt. Während der Abkühlung
wird über das nach dem Triangulationsprinzip arbeitendes Lasermesssystem die
Längenänderung gemessen. Die Dummyprobe liegt dabei zur Messung der
Temperaturen in einem Probenhalter neben der Vorrichtung, siehe Bild 8.2.3.
Bild 8.2.2: Dummyprobe
Probe
Thermoelemente
Isolierung
Probenhalter
Bild 8.2.3: Vorrichtung mit Dummyprobe
Dummyprobe
Kapitel 8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
54
Zur Messwerterfassung wird ein Messverstärker ’Spider 8’ in Kombination mit der
Software 'Catman' (beides HBM) eingesetzt. Die Weiterverarbeitung der Daten
erfolgt mit MS Excel.
Als Versuchskörper werden Rundproben verwendet, deren Herstellung
entsprechend den Proben aus Kapitel 8.1 in einer Teflonform erfolgte.
Die Abmessungen sind Bild 8.2.4 zu entnehmen.
Die Ergebnisse aus den Messungen sind in Bild 8.2.5 dargestellt.
Bild 8.2.4: Probengeometrie Lasermessung
Ø 10
100±2
Bild 8.2.5: Thermische Längenausdehnung – TMA (Lasermessung)
Thermische Längenausdehnung
Epoxidharzklebstoffe
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
025 50 75 100 125 150 175 200
Temperatur [°C]
∆l/l0 [%]
TMA FH (Laser).xls
XB 5103
Betamate 1496
XD 4600
TMA-Laser
Kapitel 8 Ermittlung der thermischen Längenausdehnungskoeffizienten
55
Insbesondere der für die nachfolgenden Untersuchungen im Zusammenhang mit
dem Expansions- und Kontraktionsverhalten von Klebverbindungen (Kapitel 9.1)
relevante Wert des gemittelten thermischen Längenausdehnungskoeffizienten für
den Temperaturbereich von 180°C bis 25°C, α180-25°C, zeigt bei allen
untersuchten Klebstoffe eine sehr zufriedenstellende Übereinstimmung mit den
Referenzergebnissen, siehe Bild 8.2.6.
Bild 8.2.6: Mittlerer thermischer Längenausdehnungskoeffizient
α
180°C-25°C
Ermittlung des mittleren thermischen
Längenausdehnungskoeffizienten α(180°C-25°C)
100,4 97,0 109,8 100,0
168,8 168,0
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Laser TMA Netzsch Laser TMA Netzsch Laser TMA Netzsch
α(180°C-25°C) [10^-6 1/K]
Vergleich alpha mit Wegmessung.xls
XB 5103 XD 4600 Betamate 1496
n=4 n=3n=4
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
56
9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
Erkenntnisse über den temperaturabhängigen Verlauf des aushärtungsbedingten
Expansions- und Kontraktionsverhaltens sind von besonderer Bedeutung für die
Charakterisierung von Klebverbindungen. Wie im Erkenntnisstand (Kapitel 3)
erläutert, ist für den praktischen Anwendungsfall in erster Linie das
Kontraktionsverhalten in Klebschichtdickenrichtung von Interesse.
Verschiedene bekannte Verfahren der thermischen Analyse erfüllen zwar die
Forderung nach einer temperaturabhängigen Beurteilung des Expansions- und
Kontraktionsverhaltens, allerdings
mit der Einschränkung eines
bereits ausgehärteten Klebstoffs.
Eine Untersuchung beginnend mit
dem noch unvernetzten Klebstoff
bis zum fertig ausgehärteten und
wieder abgekühlten Klebstoff ist
mit diesen Methoden nicht direkt
möglich.
Der Versuchsaufbau nach [69]
basiert auf der Integration eines
Messtiegels zur Aufnahme des
unvernetzten Klebstoffs in ein
bestehendes thermomechanisches
Analysensystem und ermöglicht
daher die Erfassung des gesamten
Aushärtevorgangs, siehe Bild 9.1.
Der im folgenden beschriebene Versuchsaufbau stellt eine eigenständige
Methode dar, die nicht in ein thermisches Analysensystem integriert wird und
somit eine größere Freiheit bzgl. Fügeteil- und Klebfugengeometrie ermöglicht.
Bild 9.1: Messtiegel nach [69]
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
57
9.1 Versuchseinrichtung zur Ermittlung des Expansions- und
Kontraktionsverhaltens von Klebverbindungen in Klebschicht-
dickenrichtung während der Härtung
9.1.1 Anforderungen und konstruktive Umsetzung
Die wesentliche Anforderung an die Versuchseinrichtung besteht in der
Möglichkeit, das Expansions- und Kontraktionsverhaltens eines Klebstoffes in
einer Klebverbindung kontinuierlich während des gesamten Aushärtevorganges
in Klebschichtdickenrichtung zu messen, beginnend beim noch unvernetzten
Klebstoff.
Im Hinblick auf die Simulation realitätsnaher, am Karosserierohbau orientierter
Aushärtebedingungen besteht die Forderung nach kontrollierter Temperierung
der zu untersuchenden Klebverbindungen ebenso wie eine hohe Genauigkeit
und Reproduzierbarkeit bei der Messung der Klebschichtdickenänderung.
Die konstruktive Umsetzung der Versuchseinrichtung erfolgte gemäß dem
Prinzip der Balkenwaage, siehe Bild 9.1.1.1. An einem Ende des Messbalkens
ist die Aufnahme der Fügeteile angebracht, auf der gegenüberliegenden Seite
die Aufnahme für einen induktiven Wegaufnehmer zur Messung der
Klebschichtdickenänderung.
Durch die Geometrie des Messbalkens kann das Übersetzungsverhältnis und
somit die Verstärkung des Messsignals beeinflusst werden. Dabei hat sich ein
Verstärkungsfaktor von 1,5 aufgrund der zum Teil sehr geringen
Klebschichtdickenänderungen und angesichts der verwendeten Wegaufnehmer
als sinnvoll herausgestellt.
Bild 9.1.1.1
: Versuchseinrichtung zur Bestimmung des Expansions-
und Kontraktionsverhaltens von Klebverbindungen
während der Härtung, schematisch
induktiver Wegaufnehmer
Fügeteile
Klebstoff
Lagerung
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
58
Um der Forderung nach einer kontrollierten Temperierung zu genügen, befindet
sich der Versuchsaufbau komplett in einem eigens konstruierten Umluftofen mit
definiert regelbarer Heizleistung. Dadurch wird gewährleistet, konkrete
Aushärtebedingungen, beispielsweise entsprechend der Abläufe im
Automobilbau, simulieren zu können.
Die Vorrichtung besteht im Wesentlichen aus der Grundplatte (1), einem
Unterbalken (2) sowie aus einem Oberbalken (3) und dessen Lagerung (4), Bild
9.1.1.2.
Der Unterbalken ist über Distanzstücke (5) mit der Grundplatte verschraubt. Die
Montage nicht direkt auf der Grundplatte soll einen zu großen Einfluss der
Plattenmasse auf die Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten vermeiden.
Am Unterbalken ist eine Aufnahmebohrung für das untere Fügeteil (6)
angebracht. Auf dem Unterbalken befindet sich auch die Lagerung für den
Oberbalken, welcher auf zwei Lagerdornen (4.1) aufliegt. Durch diese Art der
Lagerung wird eine hysteresefreie Bewegung des Oberbalkens ermöglicht und
ein Verrücken im Lager selbst vermieden (Lagerspiel).
Der Oberbalken ist durch eine Nut auf den Lagerdornen geführt. An einem Ende
befindet sich die Aufnahme für das obere Fügeteil (7), auf der anderen Seite die
Aufnahme für den Wegaufnehmer (8). Des weiteren sind
Aufnahmemöglichkeiten für Gewichte (9) zur Balancierung der Vorrichtung
(Trimmen) vorhanden.
2
3
6
8
1
4
4.1
5
7
9
Bild 9.1.1.2: Messvorrichtung
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
59
Als Messaufnehmer wird ein thermisch beständiger, induktiver Wegaufnehmer
verwendet. Diese Methode wurde der zunächst vorgesehenen berührungslosen
Messmethode (Laser) vorgezogen, da sich die Lasermessung nicht durch die
Wärmeisolation hindurch durchführen lässt.
Zur Messwerterfassung wird der PC-gestützte Messverstärker 'Spider 8' in
Verbindung mit dem Software-System 'Catman' der Firma Hottinger Baldwin
Messtechnik (HBM) eingesetzt.
Die Messvorrichtung befindet sich in einem isolierten Gehäuse mit
angeschlossenem Heizgebläse, siehe Bild 9.1.1.3.
Mit 2,3 kW Heizleistung ist ein Erreichen der Härtungstemperatur der Probe in
weniger als 10 Minuten möglich. Für langsame Aufheizraten kann der
Volumenstrom des Gebläses über eine Drosselklappe reduziert werden. Das
Gebläse ist mit einem Regelkreis verschaltet, der über ein im Gehäuse
angebrachtes Thermoelement die Temperatur regelt.
Bild 9.1.1.3: Gehäuse und Heizeinrichtung
Auf dem Bodenblech des Gehäuses befindet sich eine Führung zur
reproduzierbaren Positionierung der Messvorrichtung im Heizluftstrom. Am
anderen Ende sind die Aufnahmen für die beiden Thermoelemente angebracht,
siehe Bild 9.1.1.4.
Heizgebläse
Bedieneinheit
Heizgebläse
isoliertes
Gehäuse
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
60
Das Thermoelement zur Erfassung der Probentemperatur ist dabei so
ausgerichtet, dass es später selbsttätig in die Aufnahmebohrung im
Probenkörper eingeführt wird.
Vor dem eigentlichen Messbeginn ist eine Feinbalancierung des oberen
Messbalkens notwendig, damit kein Druck auf den noch weichen Klebstoff
ausgeübt wird, der das Messergebnis negativ beeinflussen würde.
Die konstruktiv – durch unterschiedliche Abmessungen – bedingte und durch die
unterschiedliche Erwärmung entstehende Eigenbewegung der Vorrichtung wird
durch Nullmessungen quantifizierbar gemacht, um diese mit den späteren
Messungen verrechnen zu können und ein reines, klebstoffspezifisches Signal
zu erhalten.
Als Nullmessung werden die Messungen ohne Klebstoff bezeichnet, die zur
Ermittlung der vorrichtungsspezifischen Wegkurve gemessen werden. Sie dienen
dazu, die Messergebnisse der Reihenmessungen um dieses Signal zu
bereinigen.
Bild 9.1.1.5 zeigt verschiedene Signalkurven von Nullmessungen. Die
Nullkurven streuen im Wegsignal um ±10µm, was bei der späteren Verrechnung
mit dem Klebstoffsignal eine geringe Fehlergröße ergibt, siehe dazu auch
Kapitel 9.1.3.
Bild 9.1.1.4: Positionierung der Thermoelemente
Fühler für Gebläseregelung
Probentemperaturfühler
Führungsschiene
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
61
9.1.2 Probenformen und –abmessungen
Als Fügeteile werden zylindrische Stahlproben (S 235) eingesetzt, siehe Bild
9.1.2.1, die in ihrer Geometrie den Stirnzugproben angepasst sind, um
Quervergleiche bei der Ergebnisbeurteilung ziehen zu können. Des weiteren
ergibt sich bei der Rundprobe im Vergleich zur Rechteckprobe eine
gleichmäßigere Spannungsverteilung, was eine Beurteilung des
Querkontraktionseinflusses bei Reduzierung der Klebschichtdicke vereinfacht.
Bild 9.1.2.1: Form und Abmessungen der Klebverbindungen (Rundprobe)
Bild 9.1.1.5: Vergleich der Nullkurven - Wegmessung
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Zeit [min]
Temperatur [°C]
-0,30
-0,25
-0,20
-0,15
-0,10
-0,05
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
Weg [mm]
Probentemperatur
Verläufe der Nullkurven
(n=11)
Vergleich Nullkurven Weg.xls
dk [mm]
0,5
1,5
3,0
dk
∅
16
16
Befestigungsgewinde
Bohrung für
Thermoelement
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
62
Die Probenkörper sind jeweils mit einem Befestigungsgewinde versehen, welche
senkrecht zur und gegenüber der Fügefläche liegt. Die unteren Fügeteile haben
zusätzlich eine Aufnahmebohrung für den Temperaturfühler zur Ermittlung der
Probentemperatur. Die Messung erfolgt etwa in Probenmitte, 6mm vom Rand.
Die Höhe der Fügeteile wird durch die zu messende Klebschichtdicke
vorgegeben, da die Gesamthöhe der Fügeteile und des Klebstoffes, vorgegeben
durch den Abstand vom oberen und unteren Balken der Messvorrichtung,
konstant sein muss.
Neben den Untersuchungen an den runden Fügeteilen wurden
Vergleichsmessungen an rechteckigen Fügeteilen durchgeführt (Kapitel 9.1.6).
Die Abmessungen sind Bild 9.1.2.2 zu entnehmen.
Bild 9.1.2.2: Form und Abmessungen der Klebverbindungen (Rechteckprobe)
9.1.3 Messgenauigkeit der Vorrichtung
Die statistischen Auswertungen (Kapitel 16) ergaben bei sämtlichen Messungen
eine Normalverteilung der Ergebnisse. Somit ist auszuschließen, dass
systematische Fehler die Messungen beeinflussen.
Berechnungen und Untersuchungen von [79] haben für die Vorrichtung eine
klebschichtdickenabhängigen Messungenauigkeit von unter 5% ergeben.
dk [mm]
0,5
1,5
3,0
dk
25
15
5
Bohrung für
Thermoelement
Befestigungs-
bohrungen
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
63
9.1.4 Temperaturverlauf in der Klebfuge
Grundsätzlich problematisch bei der Betrachtung des temperaturabhängigen
Klebschichtverhaltens ist die unterschiedliche Temperaturverteilung in der
Klebfuge während der Aufheiz- und Abkühlphase. Zum einen besteht die Gefahr
einer nicht ausreichenden Härtung im Inneren der Klebfuge aufgrund zu geringer
Temperaturen in diesem Bereich und zum anderen kann die ungleichmäßige
Temperaturverteilung speziell bei der Abkühlung lokal die Entstehung innerer
Spannungen verstärken, vgl. Kapitel 3. Zur Ermittlung des zeitlichen
Temperaturverlaufs wurde der Temperaturgang an verschiedenen Stellen in der
Klebfuge in unterschiedlichen Abständen vom Rand ermittelt, siehe Bild 9.1.4.1.
Die Messungen zeigen, dass über 20 Minuten an jeder Stelle mindestens 150°C
gehalten werden, was dem Temperaturprofil gemäß Bild 9.1.1.2 entspricht,
ebenso werden die Härtungsbedingungen gemäß Herstellerdatenblatt (>140°C /
30') erfüllt.
Aus den Messungen geht aber auch hervor, dass die Temperaturunterschiede
innerhalb der Klebfuge mitunter sehr groß sind, siehe Bild 9.1.4.2.
r
Thermoelement
T [°C]
t [min] r=0mm
r=3mm
r=6mm
r=8mm
5 52 62 125 185
10 91 102 168 185
20 146 151 182 185
30 172 174 185 185
35 180 181 185 185
40 144 136 113 80
50 79 76 63 55
60 48 47 40 33
70 34 33 30 27
Bild 9.1.4.1: Temperaturmessungen in der Klebfuge
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
64
9.1.5 Darstellung und Vergleich der Messergebnisse
Bild 9.1.5.1 zeigt schematisch einen typischen Verlauf der
Klebschichtdickenänderung der untersuchten Klebstoffe während der Härtung.
In der Aufheizphase expandiert der Klebstoff anfangs stark. Mit zunehmender
Temperatur wird die Expansion aufgrund der einsetzenden Vernetzungsreaktion
zunächst verlangsamt, um dann etwa mit Erreichen der Härtungstemperatur den
Höchstwert einzunehmen. Diese Phase wird im Folgenden als Expansionsphase
(∆dexp) bezeichnet. Im Verlauf der Temperaturhaltephase kommt es aufgrund der
fortlaufenden (chemischen) Härtungsreaktionen zu einem deutlichen
Kontraktionsbestreben der Klebschicht. Dieser Bereich wird als chemische
Kontraktion (∆dchem) bezeichnet. Nach dem Härtungsvorgang kontrahiert die
Klebschicht beim Abkühlen auf Raumtemperatur weiter. Dieses Schrumpfen ist
aufgrund der Temperaturänderung rein physikalisch begründet und wird daher im
Folgenden physikalische Kontraktion (∆dphys) genannt.
Bild 9.1.4.2: Temperaturverlauf in der Klebfuge - Wegmessung
0
40
80
120
160
200
0 2 4 6 8
Abstand von der Klebschichtmitte r [mm]
Temperatur [°C]
t=5min
t=30min
t=20min
t=10min
t=35min
Temperaturverlauf.xls
t=70min
t=60min
t=50min
t=40min
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
65
Bild 9.1.5.1: Klebschichtdickenänderung während der Härtung, schematisch
Bei den im Wesentlichen untersuchten Epoxidharzklebstoffen zeigen sich zum
Teil große Unterschiede hinsichtlich des Expansions- und Kontraktionsverhaltens
in Klebschichtdickenrichtung während der Härtung, siehe Bild 9.1.5.2 bis 9.1.5.4.
0
240
0 65
Zeit
Temperatur
-300
300
Klebschichtdickenänderung
Probentemperatur
Klebschichtdickenänderung
RT
∆d
chem
∆d
Exp
∆d
phys
d0
+
-
Kurvenverlauf Weg schematisch.xls
XB 5103
0
25
50
75
100
125
150
175
200
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Zeit min
Temperatur °C
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
250
Weg µm
Probentemperatur
Klebschichtdickenänderung
d0=0,5
d
0
=3,0
d0=1,5
Bild 9.1.5.2: Expansions- und Kontraktionsverhalten XB 5103
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
66
XD 4600
0
25
50
75
100
125
150
175
200
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Zeit [min]
Temperatur [°C]
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
250
Weg [µm]
Probentemperatur
Klebschichtdickenänderung
d0=0,5
d
0
=3,0
d
0
=1,5
Bild 9.1.5.3: Expansions- und Kontraktionsverhalten XD 4600
Betamate 1496
0
25
50
75
100
125
150
175
200
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Zeit [min]
Temepratur [°C]
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
250
Weg [µm]
Probentemperatur
Klebschichtdickenänderung
d0=0,5
d
0
=3,0
d0=1,5
Bild 9.1.5.4: Expansions- und Kontraktionsverhalten Betamate 1496
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
67
Anzumerken ist, dass durch Messungen mit zweimaligem Temperaturdurchlauf
nachgewiesen werden konnte, dass der physikalische Abkühlschrumpf dem
eines ausgehärteten und dann wieder erwärmten Prüfkörpers entspricht, um eine
Vergleichbarkeit zwischen der Klebstoffsubstanz (Kapitel 8) und diesen
Messungen zu gewährleisten, siehe Bild 9.1.5.5.
Allerdings sind die aus dem Diagramm gewonnenen Absolutwerte für eine
Betrachtung der unterschiedlichen Klebschichtdicken weniger geeignet. Hier
empfiehlt sich ein Vergleich der auf die Ausgangsklebschichtdicke bezogenen
prozentualen Werte gemäß Bild 9.1.5.6.
Betamate 1496
0
25
50
75
100
125
150
175
200
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
Zeit [min]
Temepratur [°C]
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
250
Weg [µm]
Probentemperatur
Klebschichtdickenänderung (d0=1,5mm)
Bild 9.1.5.5
: Expansions- und Kontraktionsverhalten bei Wiederholung
des Temperaturverlaufes - Betamate 1496
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
68
Klebstoff
dk
[mm]
n
[-]
∆dexp
dk
[%]
∆dchem
dk
[%]
∆dphys
dk
[%]
∆dkontr
dk
[%]
αD
[10^-6 1/K]
0,66 7 6,80 8,43 8,10 16,53 506
1,47 8 5,95 4,61 6,59 11,20 412
XB 5103
3,09 4 (1) 5,16 2,83 5,21 8,04 326
0,69 12 7,04 8,88 7,47 16,35 467
1,58 5 6,61 6,06 6,00 12,06 375
XD 4600
2,97 6 6,69 3,95 4,66 8,61 291
0,71 12 (7)
7,03 3,62 8,45 12,07 528
1,70 11 (5)
8,34 2,55 7,21 9,76 451
Betamate
1496
3,09 1 5,41 1,82 6,35 8,17 397
Bild 9.1.5.6: Expansions- und Kontraktionsverhalten in Klebschichtdicken-
richtung (Epoxidharzklebstoffe)
Betrachtet man die Expansionsphase, ist zunächst kein sinnvoller
Zusammenhang zwischen der Klebschichtdicke und der Klebstoffausdehnung
erkennbar. Da der Klebstoff jedoch im überwiegenden Teil der Expansionsphase
noch unvernetzt ist, sollte davon auszugehen sein, dass die Werte für die
anfängliche Klebstoffausdehnung klebschichtdickenunabhängig sind. Diese
These wird bestätigt, wenn die Resultate sämtlicher Messungen eines Klebstoff
klebschichtdickenunabhängig im Wahrscheinlichkeitsnetz statistisch ausgewertet
werden, siehe Bild 9.1.5.7.
Bei allen drei untersuchten Klebstoffen konnte eine Normalverteilung der
Ergebnisse nachgewiesen werden (Kapitel 16). In diesem Zusammenhang ist zu
bemerken, dass die Schwankungen in der Expansionsphase im Vergleich zu den
Kontraktionsphasen am größten sind. Dies hängt vor allem mit der zum Teil
starken Viskositätserniedrigung zu Beginn der Aufheizphase zusammen und
bewirkt, vor allem bei dickeren Klebschichten, ein Abfließen des Klebstoffes.
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
69
XB 5103
x = 6,27
s = 1,18
n = 16
XD 4600
x = 6,85
s = 1,31
n = 23
Betamate 1496
x = 7,41
s = 1,17
n = 13
Bild 9.1.5.7:Statistische Auswertung – Expansion (klebschichtdickenunabhängig)
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
70
Bei den Kontraktionsanteilen ist jedoch eine sehr deutliche
Klebschichtdickenabhängigkeit im Kontraktionsverhalten erkennbar. Mit
steigender Klebschichtdicke nimmt das Kontraktionsbestreben sehr deutlich ab.
Dabei fällt auf, dass dieser Effekt bei der chemischen Kontraktion noch weitaus
stärker ausgeprägt ist.
Zumindest für die physikalische Kontraktion finden sich Gründe für dieses
Verhalten in den Grundlagen der Physik und der Mechanik. Zwischen dem
eindimensionalen Wärmedehnungskoeffizienten α und dem dreidimensionalen
(Volumen-) Wärmedehnungskoeffizienten γ gilt mit hinreichender Genauigkeit
der Zusammenhang:
γ = 3α
Aufgrund der Adhäsion zu den Fügeteilen ist unter Berücksichtigung der
Querkontraktionszahl bei dünner werdenden Klebschichten eine Kontraktion in x-
und z- Richtung immer weniger möglich (Bild 9.1.5.8).
Bild 9.1.5.8: Klebschichtdickenabhängiges Kontraktionsverhalten, schematisch
Daher erfolgt die Volumenänderung fast vollständig in Klebschichtdickenrichung
(y-Richtung) mit der Folge, dass mit dünner werdender Klebschicht der Anteil der
physikalischen Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung steigt, siehe Bild
9.1.5.9.
x
y z
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
71
Von Bedeutung ist in diesem Zusammenhang der Vergleich des aus der
physikalischen Kontraktion errechneten thermischen Ausdehnungs-
koeffizienten in Klebschichtdickenrichtung αd mit den Ausdehnungs-
koeffizienten der Substanzprobe aus Kapitel 8, siehe Bild 9.1.5.10. Selbst
wenn bei sehr dünnen Klebschichten die gesamte Klebschichtkontraktion
in Klebschichtrichtung verlaufen würde, könnte dieser Wert unter der
Vorraussetzung, dass es sich um gleichartig strukturiertes Gefüge handelt,
maximal αd = γ betragen. Wie jedoch aus dem Bild zu entnehmen ist,
überschreiten die Ausdehnungskoeffizienten αd bei dünnen Klebschichten
diesen Wert. Daher kann die Klebstoffbeschaffenheit in der Klebfuge nicht
gleich der in der reinen Substanz sein, im Grunde handelt es sich um ein
völlig anderes Material. Dies stellt insbesondere bei der Berechnung von
Klebverbindungen ein Problem dar, da dort in vielen Fällen mit dem an der
Klebstoffsubstanz ermittelten Daten gerechnet wird.
Bild 9.1.5.9: Physikalische Kontraktion
∆
dphys (Rundprobe)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
00,5 11,5 22,5 33,5
Klebschichtdicke [mm]
phys. Kontraktion [%]
Spaltweitenänderung.xls
XB 5103
Terostat 3216
Betamate 1496
XD 4600
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
72
Die stark klebschichtdickenabhängige chemische Kontraktion (Bild 9.1.5.11)
lässt sich hingegen aufgrund der konstanten Temperatur während dieser Phase
nicht über die thermischen Ausdehnungskoeffizienten begründen. Anfängliche
Vermutungen, eine größere Exothermie bei dickeren Klebschichten könne hier
eine Rolle spielen, haben sich bei den untersuchten Klebschichtdicken nicht
bestätigt, wie Temperaturmessungen in der Klebfuge während der Vernetzung
ergeben haben.
Es liegt daher auch hier die Vermutung nahe, dass unterschiedliche Strukturen
innerhalb der Klebfuge für dieses Verhalten verantwortlich sind.
Bild 9.1.5.10: Vergleich der thermischen Ausdehnungskoeffizienten
0
100
200
300
400
500
600
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5
Klebschichtdicke [mm]
α [10^-6 1/k]
Vergleich alpha.xls
α XB 5103
α BM 1496
α XD 4600
γ XD 4600
γ XB 5103
γ BM 1496
αD XD 4600 αD XB 5103
αD BM 1496
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
73
Die statistischen Auswertungen der Messungen sind im Anhang (Kapitel 16)
dargestellt.
Vergleichsmessungen an einem Kautschukklebstoff haben gezeigt, dass dieses
klebschichtdickenabhängige Expansions- und Kontraktionsverhalten nicht nur auf
Epoxidharzklebstoffe zutrifft, sondern offensichtlich, soweit überprüft, auch auf
andere heißhärtende Klebstoffgruppen übertragbar ist, siehe Bilder 9.1.5.9,
9.1.5.11 und 9.1.5.12.
Klebstoff
dk
[mm] n
[-]
∆dexp
[%]
∆dchem
[%]
∆dphys
[%]
∆dkontr
[%]
αD
[10^-6 1/K]
1,57 4 12,49 1,91 6,77 8,68 423 Terostat
3216 3,28 4 9,36 1,16 5,09 6,25 318
Bild 9.1.5.12: Expansions- und Kontraktionsverhalten in Klebschicht-
dickenrichtung (Kautschukklebstoff)
Bild 9.1.5.11: Chemische Kontraktion
∆
dphys (Rundprobe)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
00,5 11,5 22,5 33,5
Klebschichtdicke [mm]
chem. Kontraktion [%]
Spaltweitenänderung.xls
XB 5103
XD 4600
Terostat 3216
Betamate 1496
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
74
9.1.6 Vergleich der Ergebnisse Rundprobe – Rechteckprobe
Der Vergleich soll Aufschluss darüber geben, inwieweit die Ergebnisse der
Rechteckprobe mit denen der Rundprobe übereinstimmen. Dies ist insofern von
großer Bedeutung, als dass bei der Versuchseinrichtung zur Ermittlung der
Härtungseigen- und Thermospannungen von der ursprünglich vorgesehenen
Rundprobe wieder auf die Rechteckprobe zurückgegriffen wurde. Näheres ist
Kapitel 9.2 zu entnehmen.
Unter Berücksichtigung der Tatsache, dass anhand der Rechteckprobe weniger
Messungen je Klebstoff (n=3) durchgeführt wurden, kann dennoch eine
weitestgehende Übereinstimmung der Ergebnisse festgestellt werden, siehe Bild
9.1.6.1, obschon der Spannungs- und Verformungszustand in der Klebfuge
entsprechend den Grundsätzen der Mechanik ein anderer ist. Des weiteren
ergeben sich aufgrund der Fügeteilgeometrien unterschiedliche
Temperaturprofile, wie ein Vergleich der Temperaturverläufe (Kapitel 9.1.4 und
9.2.4) zeigt. Dennoch sind die Auswirkungen beim direkten Vergleich unter
Berücksichtigung der Messgenauigkeit nicht erkennbar.
Für die Werte der Expansion gilt auch hier die Problematik des Abfließens, vor
allem bei dickeren Klebschichten.
Klebstoff Fügeteil dk
[mm] ∆dexp
[%] ∆dchem
[%] ∆dphys
[%] ∆dkontr
[%]
Rechteckprobe
3,2±0,2
14,81
1,13
4,81
5,94
Terostat
3216 Rundprobe 3,28 9,36
1,16
5,09
6,13
Rechteckprobe
1,5±0,2 7,65
2,80
6,65
9,45
XB 5103 Rundprobe 1,47 5,96
4,61
6,59
11,20
Rechteckprobe
1,5±0,2 8,93
5,17
6,60
11,77
XD 4600 Rundprobe 1,58 6,61
6,06
6,00
12,06
Bild 9.1.6.1: Vergleich der Ergebnisse Rundprobe - Rechteckprobe
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
75
9.2 Versuchseinrichtung zur Ermittlung des Spannungsaufbaus in
Klebverbindungen während der Härtung
Im überwiegenden Teil der in der Praxis eingesetzten Klebverbindungen wird es
kaum vorkommen, dass der Klebstoff in der Klebverbindung ungehindert
expandieren und kontrahieren kann. Zumeist wird der Klebstoff durch
konstruktive oder mechanische Randbedingungen in seinem Expansions- und
Kontraktionsverhalten gehindert. Dies führt, wie im Stand der Erkenntnisse
(Kapitel 3) erläutert, zum Aufbau innerer Spannungen.
Die Kenntnisse um den temperaturabhängigen Aufbau dieser Spannungen
können von entscheidender Bedeutung für die Auslegung bzw. Modifikation von
Klebstoffen und Klebverbindungen sein, da sie zeigen, in welchem Stadium der
Härtung und entsprechend bei welcher Temperatur sich die Spannungen
aufbauen.
9.2.1 Anforderungen und konstruktive Umsetzung
Das Anforderungsprofil an die Versuchseinrichtung orientiert sich im
Wesentlichen an den Anforderungen, die auch an den in Kapitel 9.1
beschriebenen Versuchsaufbau zur Beurteilung des Expansions- und
Kontraktionsverhalten, also die Wegmessung, gestellt werden. Dies sind im
Wesentlichen:
- kontinuierliche Messung während des gesamten Aushärtevorganges,
beginnend mit dem noch unvernetzten Klebstoff
- kontrollierte Temperierung im Hinblick auf realitätsnahe
Aushärtebedingungen
- hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit
Untersuchungen mit einem Versuchsaufbau nach dem Prinzip der Balkenwaage
(Bild 9.2.1.1), wie er in [43] und prinzipiell auch bei der Messung der
Klebschichtdickenänderung (Kapitel 9.1) verwendet wird, haben die Vorrichtung
als zu 'weich' für Messungen an hochfesten Epoxidharzklebstoffen
herausgestellt. Die durch die Kontraktion der Klebschicht aufgebauten
Spannungen wurden zu einem großen Teil durch die Verformung der
Messeinrichtung direkt wieder kompensiert und waren daher nicht messbar.
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
76
Daher handelt es sich bei dem neu entwickelten Versuchsaufbau (Bild 9.2.1.2)
um einen geschlossenen Rahmen, dessen Steifigkeit gegenüber dem
Vorgängermodel wesentlich erhöht wurde. Die Verformung des Messaufbaus ist
mehr als um den Faktor 10 verringert worden.
Der Rahmen besteht aus zwei miteinander verschraubten und verstifteten
Hälften. Dies ist notwendig, da der Versatz der Rahmenteile die Dicke der
Kraftmesslasche ausgleicht und somit die Fügeteile zueinander fluchten, siehe
Bild 9.2.1.3. An der oberen Rahmenhälfte ist die Messlasche befestigt, die
Kraftmessdose
Fügeteile
Klebstoff
Lagerung
9.2.1.1
: Vorrichtung zur Ermittlung innerer Spannungen
('Balkenwaage') - schematisch
Bild 9.2.1.2
: Vorrichtung zur Ermittlung innerer Spannungen
(Messrahmen) – schematisch (Vorderansicht)
Fügeteile
Klebstoff
Kraftmesslasche
Rahmen
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
77
wiederum mit dem oberen Fügeteil verschraubt und verstiftet ist. Das untere
Fügeteil wird am unteren Rahmen entsprechend befestigt.
Besonderes Augenmerk bei der Konstruktion der Vorrichtung galt der Methode
der Kraftmessung. Handelsübliche Kraftmessdosen konnten nicht eingesetzt
werden, da sie zum einen bei der Messung zu große Verformungen benötigen
und zum anderen meist nicht ausreichend temperaturbeständig waren, da der
komplette Versuchsaufbau temperiert werden soll.
Daher wird zur Erfassung der Kräfte eine DMS-bestückte gekerbte Lasche
eingesetzt, deren Kerbengeometrie auf die zu erwarteten Kräfte hin ausgelegt
ist. Hintergrund der Kerbung ist eine Erhöhung der Spannungskonzentration am
Kerbgrund und somit ein höheres DMS-Signal, da die Dehnmessstreifen in der
Kerbe appliziert wurden, siehe Bild 9.2.1.4. Die anschließende Kalibrierung der
Messlasche in einer Zug- / Druckprüfmaschine zur Umrechnung vom Dehnungs-
auf ein Kraftsignal zeigte ein lineares Verhalten der Kraft über die Dehnung (Bild
9.2.1.5). Somit kann die aus den späteren Messungen erhaltene Dehnung linear
in eine Kraft bzw. Spannung umgerechnet werden.
Messlasche
Klebstoff
Fügeteil
Rahmenunterteil
Rahmenoberteil
Fügeteil
Bild 9.2.1.3
: Vorrichtung zur Ermittlung innerer Spannungen
(Messrahmen) – schematisch (Seitenansicht)
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
78
A0
Bild 9.2.1.4: Kerbwirkung in der Kraftmesslasche
DMS
F
F F
F
Bild 9.2.1.5: Kalibrierkurve Messlasche
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Kraft [N]
Dehnung [µm/m]
Kalibrierkurve Kraftmesslasche.xls
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
79
Der Versuchsaufbau ermöglicht es, den Spannungsaufbau senkrecht zu den
Fügeflächen während des Härtens kontinuierlich zu verfolgen.
Mit dieser Methode kann somit zwischen Härtungseigenspannungen und
abkühlbedingten Thermospannungen unterschieden werden. Ebenso können mit
dieser Anordnung grundsätzlich auch die Auswirkungen von
Temperaturwechselbeanspruchungen untersucht werden, da der
Versuchsaufbau so ausgelegt ist, dass er komplett temperiert werden kann.
Dabei können durch den symmetrischen Aufbau und die Wahl gleicher
Materialstärken in der gesamten Vorrichtung Messfehler durch unterschiedliche
Wärmedehnungen bei lokal variierender Aufheiz- und Abkühlraten nahezu
ausgeschlossen werden.
Die Messungen erfolgen in der gleichen Temperiervorrichtung, die auch für die
Messung der Klebschichtdickenänderung (Kapitel 9.1) verwendet wird. Lediglich
die Positionierung der Thermoelemente wird entsprechend angepasst, siehe Bild
9.2.1.6.
Messlasche
Thermoelemente
Bild 9.2.1.6: Positionierung der Thermoelemente
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
80
Die gesamte Messwerterfassung erfolgt entsprechend dem Versuchsaufbau zur
Erfassung der Klebschichtdickenänderung (Kapitel 9.1) mit dem PC-gestützten
Messverstärker 'Spider 8' in Verbindung mit dem Software-System 'Catman' der
Firma Hottinger Baldwin Messtechnik (HBM).
Gleiches gilt auch für die so genannten Nullmessungen (Bild 9.2.1.7), die von
den eigentlichen Messkurven abgezogen werden müssen, um den durch die
Vorrichtung bedingten Spannungsanteil herauszurechnen. Die größte Streuung
der Nullkurven beträgt ±0,18 MPa, allerdings zu einem Zeitpunkt der Messung
(nach 20 Minuten), der für die charakteristischen Messwerte nicht von Einfluss
ist. Die die Ergebnisse beeinflussende Streuung liegt bei ±0,10 MPa.
Bild 9.2.1.7: Vergleich der Nullkurven - Spannungsmessung
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Zeit [min]
Temperatur [°C]
-11
-10
-9
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
Spannung [MPa]
Probentemperatur
Verläufe der Nullkurven (n=5)
Vergleich Nullkurven Kraft.xls
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
81
9.2.2 Probenformen und -abmessungen
Als Fügeteile wurden auch bei diesem Versuchsaufbau rechteckige Stahlproben
(S 235) eingesetzt (Bild 9.2.2.1), die hinsichtlich der Klebfläche der Geometrie
der rechteckigen Fügeteile aus Kapitel 9.1 entsprechen.
9.2.3 Messgenauigkeit der Vorrichtung
Die statistischen Auswertungen (Kapitel 16) ergaben bei sämtlichen Messungen
eine Normalverteilung der Ergebnisse. Somit ist auszuschließen, dass
systematische Fehler die Messungen beeinflussen.
Insbesondere aufgrund der Streuung der Nullkurven ergibt sich für die
Vorrichtung ein maximaler Messfehler von 20% bei der Expansions- und
chemischen Kontraktionsphase sowie unter 5% bei der physikalischen
Kontraktionsphase.
9.2.4 Temperaturverlauf in der Klebfuge
Im Vergleich zum Temperaturverlauf in der Rundprobe (Kapitel 9.1.3.1) ist in der
Rechteckprobe aufgrund der geringeren Tiefe der Klebfuge (5mm) eine
schnellere und damit gleichmäßigere Temperaturdurchdringung möglich, wie aus
Bild 9.2.4.1 und 9.2.4.2 hervorgeht.
dk [mm]
0,5
1,5
3,0
dk
25
53
5
Bild 9.2.2.1
: Form und Abmessungen der
Klebverbindungen (Rechteckprobe)
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
82
Bild 9.2.4.2: Temperaturverlauf in der Klebfuge - Spannungsmessung
0
40
80
120
160
200
02,5 57,5 10 12,5
Abstand von der Klebschichtmitte s [mm]
Temperatur [°C]
t=50min
t=30min
t=20min
t=10min
t=45min
Temperaturverlauf Kraft.xls
t=70min
t=60min
t=5min
t=40min
Thermoelement
s
T [°C]
t
[min]
s=0mm s=3mm s=6mm s=11mm
s=12,5mm
5
102
101
103
105
185
10 143
144
146
147
185
20 172
173
173
173
186
30 179
179
179
179
186
40 181
181
181
180
186
45 107
111
110
109
43
50 54
56
55
52
33
60 35
35
36
29
29
70 31
31
31
28
28
Bild 9.2.4.1: Temperaturmessungen in der Klebfuge - Spannungsmessung
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
83
9.2.5 Darstellung und Vergleich der Messergebnisse
Bild 9.2.5.1 zeigt einen typischen Verlauf des Spannungsaufbaus der
untersuchten Klebstoffe während der Härtung.
Bild 9.2.5.1: Spannungsaufbau während der Härtung, schematisch
Prinzipiell ist der Kurvenverlauf dem der Klebschichtdickenänderung während
der Härtung (Bild 9.1.5.1) ähnlich. In der Aufheizphase bewirkt das
Expansionsbestreben des Klebstoffes eine Druckspannung auf die Fügeteile
(∆σexp). Im Zuge der chemischen Vernetzung kommt es dann zu einer Umkehr
des Spannungsaufbaus in Zugrichtung (∆σchem). In der Abkühlphase wiederum
führt das ausgeprägte Kontraktionsbestreben der Klebschicht zu starken
Kontraktionsspannungen. Diese werden analog zu den Messungen der
Klebschichtdickenänderung physikalische Spannungen (∆σphys) genannt, da sie
aufgrund der Temperaturänderung 'physikalischen' Ursprungs sind.
Zu den untersuchten Epoxidharzklebstoffen ist in Bild 9.2.5.2 bis 9.2.5.4 je
Klebschichtdicke jeweils ein entsprechender Spannungsverlauf dargestellt.
0,00
240,00
0 70
Zeit
Temperatur
-3,00
6,00
Spannungsaufbau
Probentemperatur
Spannung
∆σ
chem
∆σexp
∆σphys
σ=0
Zug
Druck
RT
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
84
XB 5103
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 10 20 30 40 50 60 70
Zeit [min]
Temperatur [°C]
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
σ [MPa]
Probentemperatur
d
k
=0,5
d
k
=3,0
dk=1,5
Spannungsverlauf
Bild 9.2.5.2: Spannungsaufbau während der Härtung – XB 5103
XD 4600
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 10 20 30 40 50 60 70
Zeit [min]
Temperatur [°C]
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
σ [MPa]
Probentemperatur
dk=0,5
dk=3,0
dk=1,5
Spannungsverlauf
Bild 9.2.5.3: Spannungsaufbau während der Härtung – XD 4600
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
85
Betrachtet man bei den untersuchten Epoxidharzklebstoffen die
Expansionsspannungen (Bild 9.2.5.5), zeigt sich analog zu den Messungen
gemäß Kapitel 9.1.5.6 zunächst kein eindeutiger Zusammenhang zwischen der
Klebschichtdicke und der Höhe der Expansionsspannungen.
Klebstoff
dk ± 0,1
[mm] n
[-]
∆σexp
[MPa]
∆σchem
[MPa]
∆σphys
[MPa]
∆σkontr
[MPa]
0,5 > 3 0,09 1,01 3,05 4,06
1,6 > 4 0,12 0,95 4,07 5,02
XB 5103
3,0 > 3 0,21 0,56 3,75 4,31
0,5 > 3 0,15 0,71 4,74 5,45
1,6 > 3 0,16 0,66 5,59 6,25
XD 4600
3,0 > 3 0,16 0,61 5,63 6,24
0,5 > 7 0,21 1,05 3,55 4,60
1,6 > 4 0,21 0,95 3,90 4,85
Betamate
1496
3,0 > 3 0,24 0,75 3,97 4,72
Bild 9.2.5.5: Spannungsaufbau in Klebschichtdickenrichtung während der
Härtung
Bild 9.2.5.4: Spannungsaufbau während der Härtung – Betamate 1496
Betamate 1496
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 10 20 30 40 50 60 70
Zeit [min]
Temperatur [°C]
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
σ [MPa]
Probentemperatur
Spannungsverlauf
dk=0,5
dk=3,0
dk=1,5
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
86
Doch auch hier führt die klebschichtdickenunabhängige statistische Auswertung
der Expansionsspannungen zur Bestätigung der Annahme, dass sich die
Expansionsspannungen aufgrund des im überwiegenden Teil der
Expansionsphase noch unvernetzten Klebstoffes weitestgehend
klebschichtdickenunabhängig verhalten, siehe Bild 9.2.5.6.
XB 5103
x = 0,14
s = 0,08
n = 10
Betamate 1496
x = 0,21
s = 0,10
n = 13
XD 4600
x = 0,16
s = 0,07
n = 10
Bild 9.2.5.6
: Statistische Auswertung – Expansionsspannung
(klebschichtdickenunabhängig)
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
87
Bei allen drei Klebstoffen konnte auch hier wie bei den Messungen der
Spaltweitenänderung (Kapitel 9.1) eine Normalverteilung der Messwerte, d.h.
kein Einfluss der Klebschichtdicke d
k für die Expansionsspannungen
nachgewiesen werden.
Die Kontraktionsspannungen hingegen verhalten sich wieder
klebschichtdickenabhängig.
Die chemische Kontraktionsspannung nimmt mit zunehmender Klebschichtdicke
ab, siehe Bild 9.2.5.7, und entspricht somit den Resultaten aus den Messungen
zur Spaltweitenänderung (vgl. Bild 9.1.5.11). Dies ist nicht weiter verwunderlich,
sondern entspricht nur den Regeln der Mechanik, wonach eine höhere Dehnung
eine steigende Spannung zur Folge hat.
Etwas anders verhält es sich in der Abkühlphase. Während die physikalische
Kontraktion (Spaltweitenänderung) mit zunehmender Klebschichtdicke abnimmt
(vgl. Bild 9.1.5.9), steigt die physikalische Kontraktionsspannung an, siehe Bild
9.2.5.8.
Bild 9.2.5.7: Vergleich der chemischen Kontraktionsspannung
∆σ
chem
0
0,5
1
1,5
00,5 11,5 22,5 33,5
Klebschichtdicke [mm]
chem [MPa]
Spannungsmessung.xls
XB 5103
XD 4600
Betamate 1496
Kapitel 9 Expansions- und Kontraktionsverhalten / Spannungsaufbau in
Klebschichten während der Härtung
88
Dies scheint zunächst ungewöhnlich und nicht nachvollziehbar. Beim näheren
Betrachten der Kurvenverläufe (vgl. Bild 9.2.5.2 bis 9.2.5.4) fällt jedoch auf, dass
die physikalische Kontraktionsspannung oberhalb der Glasübergangstemperatur
TG bei allen Klebschichtdicken gleich verläuft und sich die Unterschiede erst
unterhalb dieser Temperatur ergeben. Bei den Messungen der
Spaltweitenänderung hingegen sind die Verläufe schon nach Beginn der
Abkühlphase unterschiedlich. Vergleicht man nun nur die Spaltweitenänderung
unterhalb T
G, stellt man fast, dass diese umso größer ist, je dicker die
Klebschicht, was sich wiederum mit den Resultaten der Spannungsmessung
deckt. Daraus lässt sich folgern, dass die Spannungen in der Abkühlphase
oberhalb TG aufgrund des bei diesen Temperaturen noch verformungsfähigeren
Klebstoffes abgebaut werden können.
Zwischen den physikalischen Kontraktionsspannungen bei einer
Klebschichtdicke von 1,6mm und 3,0mm ist festzustellen, dass die Werte etwa
auf gleichem Niveau liegen, bzw. wie im Falle des XB 5103 wieder abfallen.
Ursache für dieses Klebschichtverhalten ist ein Abbau der Spannungen durch
Rissbildung bei ansteigender Klebschichtdicke, der sich der physikalischen
Kontraktionsspannung überlagert.
Die statistischen Auswertungen der Messungen sind im Anhang (Kapitel 16)
dargestellt.
Bild 9.2.5.8: Vergleich der physikalischen Kontraktionsspannung
∆σ
phys
0
1
2
3
4
5
6
7
8
00,5 11,5 22,5 33,5
Klebschichtdicke [mm]
phys [MPa]
Spannungsmessung.xls
XB 5103
XD 4600
Betamate 1496
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
89
10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
Die in Kapitel 9 beschriebene Versuchseinrichtung zur Ermittlung des zeitlich-
temperaturabhängigen Verlaufes des Aufbaus von Härtungseigen- und
Thermospannungen liefert versuchsbedingt als Ergebnis einen über die gesamte
Klebfuge gemittelten Spannungswert. Die Versuchsergebnisse aus Kapitel 7
(Mechanische Verhalten) lassen die Vermutung zu, dass die
Spannungsverteilung in der Klebfuge keineswegs homogen, sondern lokal
unterschiedlich ist.
Anhand der nachfolgend dargestellten Versuche soll daher der Spannungs-
verlauf in der Klebfuge ausgehend von der Klebfugengeometrie der
Versuchseinrichtung zur kontinuierlichen Spannungsermittlung ermittelt und
hinsichtlich variierender Klebfugengeometrien erweitert werden.
Das Versuchsprinzip beruht auf dem aus der Eigenspannungsmesstechnik
bekannten "Ringkern-Verfahren" zur Bestimmung von Eigenspannungen und
Hauptrichtungen in Bauteilen. Bei diesem Verfahren werden auf ein belastetes
Bauteil DMS-Rosetten in definierter Richtung appliziert und die Messwerte der
einzelnen Messgitter aufgenommen (Ausgangszustand). Danach wird mit einem
Ringfräser oder auf eine andere geeignete Weise das die Rosette tragende
Materialstück herausgearbeitet. Der herausgearbeitete Butzen ist jetzt frei von
Kräften, die zuvor von dem umgebenden Werkstoff auf ihn übertragen wurden.
Infolge der Entlastung federt das Materialstück in seine natürliche, ungespannte
Lage zurück.
Zur Ermittlung der Spannungen werden die Dehnungen beim Freischneiden im
oder am Bauteil gemessen, um über den Elastizitätsmodul und die
Querkontraktionszahl den inneren Spannungszustand berechnen zu können.
Aufbauend auf dieser Zerlegemethode wurde der Versuchsaufbau hinsichtlich
der Anwendung zur Untersuchung von Klebverbindungen abgewandelt und die
Probengeometrie der Klebungen denen des Versuchaufbaus zur
Spannungsermittlung während der Härtung (Kapitel 9.2) angepasst, siehe Bild
10.1.
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
90
Probenkörper aus kontinuierlicher
Spannungsmessung (Kap. 9)
25x20x5
25x3x5
Einzel
-
DMS
(Vorderseite)
Einzel
-
DMS
(Rückseite)
25x8x10
Fügeteil
Teflonfolie
Klebstoff
x
y
z
DMS-Rosette
(0°/45°/90°)
Abmessung der Klebfuge:
Länge (x) x Höhe (y) x Tiefe (z)
Bild 10.1
: Probenformen und –abmessungen
(Spannungsermittlung nach der Härtung)
5x20x5
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
91
Dazu werden zunächst die Fügeteile zu einem geschlossenen Rahmen
miteinander verschraubt. Wichtig ist dabei, dass die Distanzhalter mit Teflonfolie
beklebt sind. Zum einen werden dadurch vergleichbare Randbedingungen zur
kontinuierlichen Messung (Querkontraktionsmöglichkeit in x-Richtung) erreicht
und zum anderen, um überhaupt eine Messung durchführen zu können. Durch
Entfernen dieser Distanzhalter kann sich die Klebschicht in
Klebschichtdickenrichtung (y-Richtung) entspannen, d.h. es können die inneren
Spannungen messtechnisch erfasst werden, die bei der kontinuierlichen
Messung bei ihrer Entstehung ermittelt wurden.
Der verschraubte Rahmen wird mit Klebstoff gefüllt und im Umluftofen
(Objekttemperatur 180°C / 20 min) ausgehärtet. Nach dem Abkühlen und dem
Planschleifen der Klebfuge können die Dehnmessstreifen appliziert werden.
Diese werden dann an ein Messwerterfassungssystem angeschlossen. In
diesem Fall kommt ein Messverstärker 'Spider 8' mit dem Softwarepaket
'Catman' (beides Hottinger Baldwin Messtechnik – HBM) zum Einsatz.
Zur Messung werden dann die Distanzhalter entfernt und das
'Entspannungssignal' wird aufgezeichnet, siehe Bild 10.2.
Bild 10.2: Verlauf der DMS-Signale nach Entfernen der Distanzhalter - beispielhaft
-4000
-3500
-3000
-2500
-2000
-1500
-1000
-500
0
500
0 10 20 30 40 50
Zeit [min]
Dehnung [µm/m]
DMS-Messung EP08-1 (25x3x5).xls
Dehnungssignale in
y-Richtung
(Klebschichtdickenrichtung)
Dehnungssignale in
x-Richtung
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
92
Je nach Größe der Klebfuge werden entweder DMS-Rosetten oder bei sehr
dünnen Fugen Einzeldehnmessstreifen aufgebracht.
Bei den verwendeten DMS-Rosetten sind drei
Einzelmessgitter unter 0°/45°/90° zueinander
positioniert (siehe Bild 10.3) und ermöglichen die
Berechnung der Hauptnormal- und
Achsenspannungen.
Auf die Klebfugen mit einer Dicke von 3 mm können
aufgrund ihrer Größe keine DMS-Rosetten appliziert
werden. In diesem Fall wurden Einzel-DMS auf der
Vorderseite in x- und auf der Rückseite in y-Richtung aufgebracht. Aufgrund des
dort fehlenden dritten (45°) Messgitters können zwar in diesem Fall keine
Hauptnormalspannungen, sondern nur die Achsenspannungen berechnet
werden. Dies ist jedoch insbesondere für den Vergleich zur kontinuierlichen
Spannungsmessung ausreichend, da auch dort nur die y-Achsenspannungen als
Ergebnisse vorliegen.
10.1 Berechnung der Spannungen
10.1.1 Hauptnormalspannungen
Die Berechnung der Hauptnormalspannungen σ1 und σ2 für 0°/45°/90°-DMS-
Rosette erfolgt gemäß [82] nach der Beziehung:
Die dazugehörigen Hauptrichtungen 1 und 2 sind die Richtungen, in denen die
errechneten Hauptnormalspannungen σ1 und σ2 auftreten. Diese
Hauptrichtungen lassen sich nach den geometrischen Beziehungen auf
Grundlage des Mohr'schen Spannungskreises aus den gemessenen Dehnungen
εa, εb, εc berechnen. In [82] ist ein Schema beschrieben, welches auch bei den
vorliegenden Untersuchungen angewendet wurde.
x
y
Bild 10.3
: DMS-Rosette
(0°/45°/90°)
ε
a
ε
b
εc
σ
1,2 = x
x
±
(
ε
a –
ε
b)² + (
ε
c –
ε
b)²
ε
a +
ε
b
2
E
1 - υ
E
2 (1 + υ) (10.1)
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
93
Zunächst errechnet man den Tangens eines Hilfswinkels ψ für die 0°/45°/90°-
Rosette nach der Formel:
Das nachfolgende Bild 10.1.1.1 zeigt, dass der Winkel ψ je nach den Vorzeichen
von Gegenkathete und Ankathete in 4 verschiedenen Quadranten liegen kann.
Diese Mehrdeutigkeit des Tangens macht es notwendig, über die Vorzeichen von
Zähler und Nenner die Lage des Winkels zu bestimmen. Diese eindeutige
Zuordnung ist unerlässlich im Zusammenhang mit der Bestimmung der
Hauptrichtungen.
tan
ψ
= 2
ε
b –
ε
a -
ε
c
εa - εc
Z
N
(10.2)
Bild 10.1.1.1
: Schema zum Auffinden des dem
Winkel ψ zugeordneten Quadranten
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
94
Aus Gleichung 10.2 ist zunächst aus dem Zahlenwert des Tangens der Betrag
des Winkels ψ zu bestimmen:
Mit Hilfe dieses Winkels wird nach dem in Bild 10.1.1.2 dargestellten Schema
der Winkel ϕ bestimmt, der die Lage der ersten Hauptrichtung σ1 bezogen auf
die Dehnungsrichtung εa im mathematisch positiven Sinn (linksdrehend) angibt,
siehe Bild 10.1.1.3. Die zweite Hauptrichtung σ2 hat den Winkel ϕ+90°.
Bild 10.1.1.2: Schema zur Ermittlung des Winkels
ϕ
[82]
a
c
ε
a
b
ε
b
ε
c
ϕ
45°
45°
Bild 10.1.1.3: Antragen der Hauptspannungsrichtung
= y-Koordinate
^
ψ
= arctan 2
ε
b –
ε
a -
ε
c
εa - εc (10.3)
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
95
10.1.2 Achsenspannungen
Die Hauptrichtungen 1 und 2 eines ebenen Spannungszustandes zeichnen sich
dadurch aus, dass in diesen Richtungen die Hauptnormalspannungen σ1, σ2
ihren größten und kleinsten Wert annehmen, während die Schubspannungen τ
zu Null werden. In jeder anderen Richtung liegen die Normalspannungen
zwischen diesen Extremwerten und die Schubspannungen nehmen endliche
Werte an [82]. Über Zusammenhänge des Mohr'schen Spannungskreises lassen
sich aus den Hauptspannungen und dem Winkel ϕ die Achsenspannungen
errechnen:
Geht es nur, wie auch bei Verwendung der Einzel-DMS, um die Berechnung der
Achsenspannungen, kann auch der direkte Ansatz aus dem Hooke'schen Gesetz
für den zweiachsigen Fall angewendet werden:
cos 2
ϕ
σ
x =
+ x
σ
1 +
σ
2
2
σ
1 -
σ
2
2
cos 2
ϕ
σ
y =
- x
σ
1 +
σ
2
2
σ
1 -
σ
2
2
sin 2
ϕ
τ
xy =
x
σ
1 -
σ
2
2
(10.4)
(10.5)
(10.6)
σ
x = E
1-υ² (
ε
x +
υε
y)
σ
y = E
1-υ² (
ε
y +
υε
x) (10.8)
(10.7)
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
96
10.1.3 Vergleichspannung
Für den Vergleich der Spannungszustände kann es sinnvoll sein, mehrachsige
Spannungszustände auf einachsige durch Berechnung einer
Vergleichsspannung σv zurückzuführen. Dabei beziehen sich die häufigsten
Anwendungsfälle auf die Theorie der Gestaltänderungshypothese:
10.2 Darstellung und Vergleich der Ergebnisse
Bei der Berechnung der Spannungen aus den DMS-Messungen ist das
Einsetzen des geeigneten Elastizitätsmodul in die Gleichungen 9.1 bzw. 9.7 und
9.8 zu beachten. Wie in Kapitel 7 erläutert, ändern sich die
Klebstoffeigenschaften in der Klebfuge im Vergleich zur Klebstoffsubstanz
mitunter sehr stark. Daher scheint der üblicherweise eingesetzte
Elastizitätsmodul der Klebstoffsubstanz gemessen an einer Schulterprobe für
diese Anwendung ungeeignet.
In die Gleichungen zur Berechnung der Spannungen wird daher ein einachsiger
Vergleichsmodul für die Klebfuge E
v eingesetzt, der durch Umstellung der
Gleichung 7.1 aus dem Kompressionselastizitätsmodul Ekc errechnet wird:
Eine Ausnahme bilden die Probenkörper mit den Klebfugenmassen 5x20x5 und
25x20x5 (Länge x Höhe x Tiefe), wo die Einschränkung der Gleichung 9.10,
dünne Klebschichten und breite Fügeteile, nicht gegeben ist. Hier wird aufgrund
der Geometrie und der Querkontraktionsbedingungen der
Substanzelastizitätsmodul E eingesetzt.
Nach Gleichung 10.10 ergeben sich für eine Klebschichtdicke von 3 mm bei
Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung folgende
Vergleichsmodule EV (Bild 10.2.1):
(10.9)
EV = 1-
υ−
2
υ
²
1-υ x EKC (10.10)
σ
v =
σ
1² -
σ
1
σ
2 +
σ
2²
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
97
Klebstoff υ EKC, 3mm (beh)
[MPa] EV, 3mm (beh)
[MPa]
XB 5103 0,21 2760 2452
BM 1496 0,40 2482 1158
Bild 10.2.1: Vergleichsmodul EV
10.2.1 Spannungsverlauf in der Klebfuge 25x3x5mm
In Bild 10.2.1.1 ist der ermittelte Spannungsverlauf in der Klebfuge für den
Betamate 1496 dargestellt.
Sowohl die Spannungen in (σy) als auch quer (σx) zur Klebschichtdickenrichtung
zeigen zum Klebfugenrand hin aufgrund des Querkontraktionseinflusses
Spannungsüberhöhungen. Berücksichtigt man, dass auch schon bei einem
Lagerzeitraum von einem Tag ein Teil der Spannungen in der Klebfuge durch
Relaxation abgebaut wird, siehe Bild 10.2.1.2, ergibt sich eine gute
Übereinstimmung der gemittelten Spannung σy mit der kontinuierlichen
Spannungsermittlung (Kapitel 9.2).
Bild 10.2.1.1: Spannungsverlauf Betamate 1496 (25x3x5mm)
Klebstoff:
Betamate 1496
Klebfugengeometrie:
25x3x5mm (LxHxT)
Lagerungszeitraum:
1 Tag
y
x
-1
0
1
2
3
4
5
6
-12,5 -7,5 -2,5 2,5 7,5 12,5
Klebfugenlänge [mm]
σ [MPa]
σx
σy
Messung EP08 (25x3x5) 08-07-03 (entspricht Kraftprobe).xls
σy,kontinuierliche Spannungsermittlung während der Härtung
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
98
Entsprechendes gilt für den Klebstoff XB 5103, allerdings unterscheidet sich der
Spannungsverlauf deutlich von dem des Betamate 1496, siehe Bild 10.2.1.3.
Bild 10.2.1.2: Spannungsaufbau und Relaxation – Betamate 1496
Betamate 1496
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0246810 12 14 16
Zeit [h]
Temperatur [°C]
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
σy [MPa]
Probentemperatur
Spannungsverlauf σy (dk=3,0mm)
Bild 10.2.1.3: Spannungsverlauf XB 5103 (25x3x5mm)
Klebstoff:
XB 5103
Klebfugengeometrie:
25x3x5mm (LxHxT)
Lagerungszeitraum:
1 Tag
y
x
-1
0
1
2
3
4
5
6
-12,5 -7,5 -2,5 2,5 7,5 12,5
Klebfugenlänge [mm]
σ [MPa]
σy
σx
DMS-Messung EP01-2 (25x3x5) 22-07-03 (entspricht
Kraftprobe).xls
σy,kontinuierliche Spannungsermittlung während der Härtung
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
99
Hier trifft die gleiche Ursache zu, die auch die dickeren Klebschichten bei der
kontinuierlichen Messung zeigen: Örtlicher Spannungsabbau durch Rissbildung
schon während des Aushärtens.
10.2.2 Relaxation in der Klebfuge 25x3x5
Da bei einer Klebverbindung neben der Anfangsfestigkeit vornehmlich die Frage
nach dem Beständigkeitsverhalten beantwortet werden muss, gilt besonderes
Augenmerk dem Relaxationsverhalten über einen längeren Zeitraum, welches
zum Abbau der Spannungen führen könnte. Wie in Bild 10.2.2.1 zu erkennen, ist
dies bei dem verformungsfähigeren Betamate 1496 deutlich der Fall. Im
Prüfzeitraum von 43 Tagen baute sich der innere Spannungszustand deutlich ab
(ca. –50%). Dabei fällt auf, dass sowohl σx als auch σy am Klebfugenrand auf
Null zurückgegangen sind.
Beim spröderen, weniger verformungsfähigen XB 5103 sind ebenfalls
Relaxationsvorgänge zu beobachten. Auch hier treten sie wieder, wie schon
beim Betamate 1496, am stärksten an den Klebfugenenden auf, siehe Bild
10.2.2.2. Diese Messungen decken sich mit den Erkenntnissen von [33],
wonach die Relaxation insbesondere für den Abbau der Spannungsspitzen am
Klebfugenrand verantwortlich ist und diese im Extremfall sogar völlig abgebaut
werden können.
Klebstoff:
Betamate 1496
Klebfugengeometrie:
25x3x5mm (LxHxT)
Lagerungszeitraum:
43 Tage
Bild 10.2.2.1: Spannungsverlauf Betamate1496 (25x3x5mm) – relaxiert (43 Tage)
y
x
-1
0
1
2
3
4
5
6
-12,5 -7,5 -2,5 2,5 7,5 12,5
Klebfugenlänge [mm]
σ [MPa]
Messung EP08 (25x3x5-Relax 43 Tage) 19-08-03.xls
σx
σy
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
100
10.2.3 Spannungen in Klebfugen mit freier Kontraktionsmöglichkeit in
Klebschichtdickenrichtung
Aufgrund der geometrischen Beziehungen und der Adhäsion zu den Fügeteilen
wirkt auch in den Klebverbindungen mit freier Kontraktionsmöglichkeit in
Klebschichtdickenrichtung ein innerer Spannungszustand, der allerdings
gegenüber den Klebverbindungen mit Kontraktionsbehinderung geringer
ausfallen sollte.
Für den Vergleich reicht es jedoch in diesem Fall nicht aus, die seitlichen
Fügeteile zu entfernen und das 'Entspannungssignal' zu erfassen. Um eine freie
Kontraktion in Klebschichtdickerichtung zu ermöglichen, können diese Fügeteile
nicht zur Distanzierung eingesetzt werden. Somit ist nach der bisherigen
Vorgehensweise auch kein Signal messbar. Daher wird in diesem Fall die
Klebschicht in beiden Fällen zusätzlich komplett entlang der Grenzschicht mit
einer sehr dünnen Trennscheibe freigeschnitten. Um nach dem Freischneiden
noch eine ausreichend dicke Klebschicht zu erhalten, sind bei diesen versuchen
Probenkörper mit dickeren Klebschichten verwendet worden.
Die Ergebnisse in Bild 10.2.3.1 und Bild 10.2.3.2 zeigen, dass die inneren
Spannungen in der Klebverbindung mit Behinderung der Kontraktion in
Klebstoff:
XB 5103
Klebfugengeometrie:
25x3x5mm (LxHxT)
Lagerungszeitraum:
33 Tage
Bild 10.2.2.2: Spannungsverlauf XB 5103 (25x3x5mm) – relaxiert (33 Tage)
y
x
-1
0
1
2
3
4
5
6
-12,5 -7,5 -2,5 2,5 7,5 12,5
Klebfugenlänge [mm]
σ [MPa]
DMS-Messung EP01 (25x3x5-Relax 33 Tage) 25-08-03 (1).xls
σx
σy
Kapitel 10 Ermittlung innerer Spannungen in Klebschichten nach der Härtung
101
Klebschichtdickenrichtung deutlich höher sind als in den Proben mit freier
Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung.
Klebstoff: Betamate 1496
beh unbeh
σy
[MPa]
σx
[MPa]
σv
[MPa]
σy
[MPa]
σx
[MPa]
σv
[MPa]
-5,8
-1,7 5,5 -2,2 -0,3 2,1
Klebstoff: Betamate 1496
beh unbeh
σy
[MPa]
σx
[MPa]
σv
[MPa]
σy
[MPa]
σx
[MPa]
σv
[MPa]
-3,2
-
-
-1,3
-
-
Dennoch sind auch in diesen Klebverbindungen innere Spannungen vorhanden.
Deren Einfluss ist beispielsweise in Kapitel 12 bei der Beurteilung der
Feuchteaufnahme von Bedeutung.
25x20x5
5x20x5
Bild 10.2.3.1
: Vergleich der Spannungen Betamate 1496
(beh / unbeh)
–
25x20x5m
m
Bild 10.2.3.2
: Vergleich der Spannungen Betamate 1496
(beh / unbeh) – 5x20x5mm
Kapitel 11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
102
11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
Die Ergebnisse aus den Untersuchungen in Kapitel 7 (Mechanische
Eigenschaften) und Kapitel 9.1 (Expansions- und Kontraktionsverhalten) zeigen,
dass sich die mechanischen Eigenschaften der Klebstoffe in Abhängigkeit von
der Klebschichtdicke ändern und somit im Grunde unterschiedliche Stoffe
vorliegen, vor allem dann, wenn man die Eigenschaften der reinen
Klebstoffsubstanz mit dem Klebstoff aus dünnen Klebschichten vergleicht.
Die unterschiedliche Struktur der Klebschicht sollte sich daher auch durch eine
sich ändernde Klebstoffdichte äußern.
Die Dichtebestimmung erfolgte nach dem
Pyknometerverfahren gemäß DIN 51451. Bei dem
Pyknometer handelt es sich um ein Glasgefäß mit
einem Schliffstopfen, siehe Bild 11.1. Das
Messprinzip besteht darin, das Pyknometer mit
unterschiedlichen Befüllungen (Klebstoffprobe,
Klebstoffprobe mit Wasser, Wasser) mehrmals zu
wägen und somit aus den ermittelten Massen und
dem Volumen des Pyknometers (hier: 25cm³) die
Dichte zu errechnen. Die Dichtebestimmung wird
somit auf eine Massenbestimmung zurückgeführt.
Für eine möglichst genaue Wägung wurde eine
Labor-Feinwaage mit einer Auflösung von 0,0001g
verwendet.
Neben ausgehärteten Klebstoffsubstanzproben wurden Klebverbindungen mit
definierter Klebschichtdicke hergestellt und die Klebschicht nach dem Aushärten
und Abkühlen herausgeschält, siehe Bild 11.2.
Um auszuschließen, dass die angrenzende Klebstofffläche beim Abschälen der
Fügeteile aufgerissen und dadurch eine niedrigere Dichte vorgetäuscht wird, sind
parallel auch Proben untersucht worden, die nach dem Abschälen leicht
angeschliffen wurden. Dabei zeigte sich kein Unterschied zu den nur geschälten
Proben.
Bild 11.1: Pyknometer
Kapitel 11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
103
Die Messungen haben ergeben, dass die Dichte bei dünnen Klebschichten
deutlich geringer ist als bei dickeren Schichten bzw. der Klebstoffsubstanz, an
die sich die Dichtewerte bei zunehmender Klebschichtdicke annähern, siehe Bild
11.3.
Klebstoff
Fügeteil, s=0,5 dk
Bild 11.2: Herstellung der Klebstoffproben zur Dichtebestimmung
Bild 11.3: Dichte von Klebschichten in Abhängigkeit der Klebschichtdicke
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
00,25 0,5 0,75 11,25 1,5 1,75 2
dk [mm]
Dichte ρ [g/cm³]
Dichte von Klebschichten.xls
XB 5103
Betamate 1496
XD 4600
Dichte der
Klebstoffsubstanz
Kapitel 11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
104
Die Beurteilung der Messergebnisse lässt nun die folgende Annahme zu:
Der Klebstoff in der Klebfuge ist vereinfacht betrachtet strukturell in zwei
Bereiche aufgebaut. Der überwiegende Teil besteht aus einer dichter
verknüpften Struktur, während die Randzonen (die Adhäsionszonen zum
Fügeteil) weitmaschiger ausgebildet sind und somit eine geringere Dichte
besitzen, siehe Bild 11.4. Dies bedeutet, je dünner die Klebfuge, desto größer
wird der prozentuale Anteil der Bereiche mit geringerer Dichte und die
Gesamtdichte sinkt.
Steigt die Klebschichtdicke, wird der Anteil der klebstoffseitigen Adhäsionszone
relativ geringer. Die Gesamtdichte steigt und nähert sich wie in den
durchgeführten Messungen den Dichtewerten der reinen Klebstoffsubstanz an.
Diese Betrachtung deckt sich grundsätzlich mit aus der Literatur bekannten
Untersuchungen wie z.B. von [24,96]. Allerdings wird dort lediglich von einer
lamellenartig orientierten Grenzschicht ausgegangen und globularem Gefüge
nach Art eines Partikelhaufwerkes in den mittleren Klebschichtebenen.
Als Ursache für die unterschiedliche Strukturierung wird die chemische
Wechselwirkung zwischen Fügeteiloberfläche und Klebstoff angesehen.
Eine Serie von zusammengesetzten REM-Aufnahmen mit zunehmendem
Abstand von der Fügeteiloberfläche zeigt jedoch einen anderen strukturellen
Aufbau der Klebfuge (Bild 11.5) In der dargestellten Aufnahme sind durch das
Ionenätzen nur einzelne Bereiche der Klebschicht freigelegt, während weite
Bereiche noch gewissermaßen mit der Deckschicht, resultierend aus den
Schneid-, Schleif- und Poliervorgängen, belegt sind. Allerdings hätte eine
Erhöhung der Ätzzeit, wie Voruntersuchungen gezeigt haben, wiederum zu einer
Schädigung der bereits freigelegten Strukturen geführt. Doch diese einzelnen
Bereiche reichen aus, um Aussagen über die Strukturierung der
fügeteilentfernten Bereiche der Klebfuge zu treffen.
Bild 11.4: Klebschichtstruktur - schematisch
Kapitel 11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
105
Vergleicht man die freigelegten Details, stellt man fest, dass die Struktur bis etwa
25µm vom Rand entfernt weitmaschiger strukturiert ist (Detail a). Der Abstand
der Klebstofflamellen ist hier größer, aber auch stärker zur Fügeteiloberfläche hin
ausgerichtet als in der Mitte der Klebfuge (Details b und c). Hier ist zwischen
den beiden Aufnahmen (50µm bzw. 110µm von der Fügeteiloberfläche entfernt)
strukturell kein Unterschied feststellbar.
˜140 µm
Aufnahme
Klebstoff: XD 4600
Vergrößerung: 2.500x
Schubgleitung γ: 0%
Bild 11.5
: REM-Aufnahme der Klebschichtstruktur mit zunehmender
Entfernung von der Fügeteiloberfläche
(Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung)
freigelegte
Klebschichtstruktur
b
a
c
Kapitel 11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
106
Die REM-Aufnahme deutet darauf hin, dass nicht wie bisher angenommen in
erster Linie eine chemische Wechselwirkung zwischen Fügeteiloberfläche und
Klebstoff für die unterschiedliche Strukturierung der Klebfuge verantwortlich ist.
Wenngleich auch zur Klebschichtmitte hin kompakter strukturiert und seitlich
verzweigt, ist doch über die gesamte Dicke ein lamellar orientierter Aufbau der
Klebschicht erkennbar. Dieser deutet darauf hin, dass sich der Klebstoff lotrecht
zur Fügefläche hin ausgerichtet hat, da die Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung durch die relativ zueinander distanzierten Fügeteile
unterbunden war.
Um sicherzustellen, dass die freigelegten Strukturen tatsächlich durch
Vernetzungsvorgänge entstanden sind und es sich nicht um einen Ätzeffekt
handelt, sind Untersuchungen an schubbeanspruchten Klebverbindungen (Bild
11.6), wie sie auch aus der Literatur [24] bekannt sind, durchgeführt worden.
Ausgehend von der unverspannten Probe ermöglicht diese Probenform durch
Drehen der Stellschraube die Klebschicht zu verformen, um die
Zusammenhänge zwischen makroskopischer Klebschichtverformung und
struktureller Werkstoffveränderung im Rasterelektronenmikroskop zu
untersuchen.
Das Andrehen der Schraube zum Verformen der Klebschicht erfolgte dabei vor
dem Ionenätzen, um eindeutig beurteilen zu können, ob es sich bei den
freigelegten Strukturen um die wahre Struktur der Klebschicht oder um Ätzeffekte
handelt. Ein Ätzeffekt hätte aufgrund der lotrecht von der Fügeteiloberfläche
abgelenkten Argonionen eine entsprechend lotrecht zur Fügeteiloberfläche
ausgerichtete Struktur in der Klebfuge zu Folge. Wenn es sich jedoch um
freigelegte Struktur handeln würde, würde diese aufgrund der Verformung vor
dem Ätzen verformt erscheinen und nicht mehr lotrecht ausgerichtet.
Bild 11.6: Probekörper für schubbeanspruchte Belastungsversuche im REM
25
6
6
M4
5
0,5
5
unverformter Ausgangszustand Probe mit verformter Klebschicht
Kapitel 11 Dichtebestimmung an Klebstoffsubstanzen und Klebschichten
107
Aufgrund dieser Vorgehensweise kann davon ausgegangen werden, dass es
sich bei den in Bild 11.7 dargestellten Strukturen, wie auch den REM-
Aufnahmen in der vorliegenden Arbeit, in erster Linie um die Klebschichtstruktur
und nicht um einen Ätzeffekt handelt. Ansonsten wäre bei der
schubbeanspruchten Probe (Aufnahmen c und d) keine geneigte
Klebschichtorientierung zu erkennen gewesen.
Bild 11.7
: REM-Aufnahmen der Klebschichtgrenzzonenstruktur in
Abhängigkeit vom Verformungszustand
Aufnahme
Aufnahme
Klebstoff: Betamate 1496
Vergrößerung: 2.500x
Schubgleitung γ: 0%
a
Klebstoff: Betamate 1496
Vergrößerung: 6.000x
Schubgleitung γ: 50%
d
Klebstoff: Betamate 1496
Vergrößerung: 2.500x
Schubgleitung γ: 50%
c
Klebstoff: Betamate 1496
Vergrößerung: 6.000x
Schubgleitung γ: 0%
b
~
~
~
~
Kapitel 12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und Klebschichten
108
12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und
Klebschichten
Die im Rahmen der vorliegenden Arbeit untersuchten Klebstoffe sind organische
Kunststoffe und somit nicht diffusionsdicht gegenüber gasförmigen Medien wie
dem in der Luft enthaltenen Wasserdampf. Dieser dringt in die Klebschicht ein,
lockert je nach chemischer Zusammensetzung des Klebstoffs sein Molekular-
gefüge und kann durch diese ‘Weichmacherwirkung“ die mechanischen
Eigenschaften der Klebstoffschicht verändern [28].
Bekanntermaßen nimmt die Festigkeit von Klebungen nach Lagerung in feuchter
Umgebung ab. Meist unbekannt ist jedoch der quantitative zeitabhängige
Feuchtegehalt in der Klebschicht. Doch gerade der zeitliche Zusammenhang
zwischen Feuchtegehalt und der Tragfähigkeit der Klebverbindung scheint von
großer Bedeutung für das Verständnis der Zusammenhänge bei der Alterung von
Klebverbindungen zu sein.
Untersuchungen von [24] haben gezeigt, dass dabei die Klebschichtdicke
aufgrund ihrer verschiedenartigen Klebschichtstrukturen maßgeblichen Einfluss
auf die Höhe der Feuchteaufnahme nimmt. So haben die Messungen ergeben,
dass die Diffusionsgeschwindigkeit und der spezifische Feuchtegehalt mit kleiner
werdender Klebschichtdicke überproportional stark ansteigt.
In den nachfolgend dargestellten Untersuchungen soll geklärt werden, inwieweit
nun der Zustand der Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung,
auch unter Berücksichtigung der Klebschichtdicke, Einfluss auf die
Diffusionsgeschwindigkeit und den Feuchtegehalt nimmt.
Abweichend von den in [24] durchgeführten Messungen, die bei sehr dünnen
Klebschichtdicken von 0,025 bis 0,25 mm durchgeführt wurden, sollen bei den im
Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen auch dickere
Klebschichten bis 3 mm und Klebstoffsubstanzproben berücksichtigt werden,
unter anderem, um Aussagen über mögliche 'Grenzwerte' der Feuchteaufnahme
machen zu können.
Die Ermittlung des Feuchtegehaltes erfolgt durch gravimetrische Bestimmung
der Gewichtszunahme (Elektronische Analysenwaage mit einer Messgenauigkeit
von ± 0,1 mg) von ausgehärteten Klebstoffsubstanzproben und Metall-Klebungen
(Bild 12.1) unter feuchtwarmer Klimalagerung (50°C / 99% rel. Feuchte).
Kapitel 12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und Klebschichten
109
Bild 12.1: Wasserdiffusionsproben, Probenform und Abmessungen
Die Probenkörper wurden nach der Herstellung gemäß Bild 12.2 in
abgedichteten Glasbehältern über Wasser gelagert, die bei 50°C in einem
Wärmeschrank untergebracht waren.
Bei den Messungen an den geklebten Proben muss berücksichtigt werden, dass
ein Teil der Gewichtszunahme aus der Anlagerung von Feuchtigkeit an den
100
10
2,5
dK
Klebstoffsubstanzprobe
Klebung
Heraustrennen der Fügeteile aus den Halbzeugen
Fügen der Verbindungen bzw. Herstellen der Klebschichten in einer
Fixiervorrichtung (bei den Proben mit Behinderung der
Klebschichtdickenkontraktion erfolgte eine Distanzierung durch drei ca.
3mm lange Metalldrähte)
Durchführung der Vorbehandlung
Härtung der Klebverbindung
180°C / 20 Minuten
allseitiges Schleifen der Probenflächen
Auslagerung (50°C, 99% rel. Feuchte)
Bild 12.2: Herstellung der Proben zur Bestimmung der Feuchteaufnahme
Kapitel 12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und Klebschichten
110
Fügeteiloberflächen resultiert. Aus Vergleichsmessungen an nicht geklebten
Referenzblechen kann dieser Anteil jedoch ermittelt und dementsprechend bei
der Berechnung berücksichtigt werden. Damit ergibt sich folgende
Bestimmungsgleichung für die volumenbezogene Feuchtigkeitsaufnahme in den
dünnen Klebschichten:
Die Einzeldiagramme zum zeitlichen Verlauf der Feuchteaufnahme, die nicht in
diesem Kapitel aufgeführt sind, befinden sich im Anhang (Kapitel 16).
12.1 Feuchtigkeitsaufnahme der Klebstoffsubstanzen
Die Höhe der Feuchteaufnahme von Klebstoffen kann von großer Bedeutung für
das Beständigkeitsverhalten einer Klebverbindung sein, da Feuchte, vor allem in
Verbindung mit einer Temperaturwechselbeanspruchung, die Schädigung einer
Klebverbindung vorantreiben kann. Ein Vergleich der nachfolgend ermittelten
Feuchteaufnahme der untersuchten Epoxidharzklebstoffe mit den gealterten
Zugscherproben (Kapitel 13) wird zeigen, inwieweit diese Zusammenhänge hier
bestehen.
In den Bildern 12.1.1 bis 12.1.3 ist die Feuchteaufnahme der
Klebstoffsubstanzen in Abhängigkeit von der Klimalagerzeit aufgezeichnet. Es
fällt auf, dass die beiden elastifizierten Klebstoffe XD 4600 und Betamate 1496
eine deutlich geringere Feuchteaufnahme besitzen als der spröde XB 5103. Die
hohe Feuchteaufnahme des XB 5103 liegt aber im hohen Füllstoffanteil dieses
Klebstoffes begründet, da die Füllstoffe eine sehr hohe spezifische
Feuchteaufnahme besitzen [83].
VK
∆
G
VK
=
∆
GP - x AP
∆
GB
AB (12.1)
Kapitel 12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und Klebschichten
111
Bild 12.1.1: Feuchteaufnahme XB 5103
Bild 12.1.2: Feuchteaufnahme XD 4600
Feuchteaufnahme in Klebstoffsubstanzen
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / V(k) [g/mm³]
Fügeteil:
keine Fügeteile
Oberflächenvorbehandlung:
keine
Klebstoff:
Klebstoffsubstanz
XB 5103, dk=2,5+/-0,5mm
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10 dk
Feuchteaufnahme in Klebstoffsubstanzen
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G/V(k) [g/mm³]
Fügeteil:
keine Fügeteile
Oberflächenvorbehandlung:
keine
Klebstoff:
Klebstoffsubstanz
XD 4600, dk=2,4 +/- 0,3mm
(n=3)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10 dk
Kapitel 12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und Klebschichten
112
12.2 Einfluss der Klebschichtdicke und der Kontraktionsbehinderung in
Klebschichtdickenrichtung auf die Feuchtigkeitsaufnahme
Vorangegangene Untersuchungen wie die Bestimmung der
klebschichtdickenabhängigen mechanischen Eigenschaften (Kapitel 7) oder die
Dichtebestimmung (Kapitel 11) haben schon einen deutlichen Einfluss der
Klebschichtdicke auf die untersuchten Eigenschaften gezeigt, was zu der These
führte, dass die Struktur der Klebfuge nicht homogen ist, sondern zur
Klebfugenmitte hin kompakter strukturiert ist als in Fügeteilnähe.
Bezogen auf die Feuchteaufnahme würde dies bedeuten, dass diese bei
dünneren Klebschichtdicken höher ist als bei dickeren Klebschichten, wo der
prozentuale Anteil der kompakteren Klebschichtstruktur zunimmt. Dies würde
folglich bedeuten, dass ein Grenzwert (Sättigungswert der Substanz) erkennbar
sein müsste, auf den die Feuchteaufnahme zuläuft, wenn der Grenzschichtanteil
zunehmend geringer wird.
Bild 12.1.3: Feuchteaufnahme Betamate 1496
Feuchteaufnahme in Klebstoffsubstanzen
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G/V(k) [g/mm³]
Fügeteil:
keine Fügeteile
Oberflächenvorbehandlung:
keine
Klebstoff:
Klebstoffsubstanz
Betamate 1496, dk=2,1+/-
0,1mm
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10 dk
Kapitel 12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und Klebschichten
113
Wie in Bild 12.2.1 dargestellt, haben die durchgeführten Untersuchungen dies
bestätigt. Die Feuchteaufnahme der mit freier Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung (unbeh) hergestellten Klebverbindungen nimmt, wie in
den Untersuchungen von [24], mit zunehmender Klebschichtdicke ab. Der
Kurvenverlauf nähert sich dabei dem Wert der Substanzprobe an.
Aufgrund der geometrischen und werkstofflichen Randbedingungen ist auch in
den Klebverbindungen mit freier Kontraktionsmöglichkeit in
Klebschichtdickenrichtung ein innerer Spannungszustand vorhanden. Dieser ist
zwar im Vergleich zu den Klebverbindungen mit Behinderung der Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung weitaus geringer (siehe Kapitel 10), führt aber
dennoch dazu, dass die Klebverbindungen mit den Aluminiumfügeteilen den
Wert der Klebstoffsubstanz nicht erreichen. Als Beleg dafür möge die
Feuchteaufnahme der Klebverbindung dienen, in der Aluminiumfolie mit
vernachlässigbarer Steifigkeit als Fügeteil verwendet wurde. Diese liegt gesättigt
bei 5,25x10-5 g/mm³ und somit wie erwartet unterhalb dem Wert der 'richtigen'
Aluminiumklebverbindung (5,31x10-5 g/mm³) auf dem Niveau der Klebstoffsubstanz
(5,25x10-5 g/mm³).
Bild 12.2.1: Feuchteaufnahme im Sättigungszustand – Betamate 1496
4,5E-05
5,0E-05
5,5E-05
6,0E-05
6,5E-05
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5
Klebschichtdicke dk [mm]
∆G / Vk [g/mm³]
Vergleichswert:
"Fügeteil" Aluminiumfolie
Klebschichtdickenabhängige Feuchteaufnahme (gesättigt).xls
beh
unbeh
Fügeteil:
AA 6016
Oberflächenvorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
Betamate 1496
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Klebstoffsubstanz
Kapitel 12 Bestimmung der Feuchteaufnahme von Klebstoffen und Klebschichten
114
Bei den Klebverbindungen mit Behinderung der Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung ist ebenfalls eine Klebschichtdickenabhängigkeit bei
der Feuchteaufnahme erkennbar. Aufgrund der strukturellen Schädigungen, wie
sie an den Bruchflächen und Querschliffen in Kapitel 7 dargestellt sind, erhöhen
sich die Freiräume und Spalten in der Klebfuge und führen somit zu einer
größeren Feuchteaufnahme als bei den Klebverbindungen ohne Behinderung in
Klebschichtdickenrichtung.
Die Versuchsreihen zur Bestimmung der Feuchteaufnahme haben gezeigt, dass
der innere Spannungszustand bzw. daraus resultierende Schädigungen der
Klebschicht auch die Feuchteaufnahme beeinflussen. Dies ist insofern von
Bedeutung, als dass die Feuchtebeaufschlagung bei Alterungstests eine wichtige
Rolle spielt und diese Untersuchungen daher dazu beitragen können, das
unterschiedliche Beständigkeitsverhalten zwischen Klebverbindungen mit
unterschiedlichem inneren Spannungszustand zu deuten.
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
115
13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
In den vorangegangenen Kapiteln wurde die Entstehung innerer Spannungen
untersucht und messtechnisch erfasst. Dabei wurde der Einfluss einer
Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung während der
Klebstoffhärtung auf den Aufbau innerer Spannungen dargestellt sowie der
daraus resultierende strukturelle Aufbau in der Klebfuge untersucht.
Wie sich in Kapitel 7 gezeigt hat, werden auch die mechanischen
Klebstoffeigenschaften maßgeblich durch den inneren Spannungs- sowie
Schädigungs- und Strukturzustand beeinflusst. Daher soll nachfolgend der
Einfluss von Härtungseigen- und Thermospannungen auf das Festigkeits-, aber
vor allem auch auf das Beständigkeitsverhalten von Klebverbindungen
untersucht werden, wenn sich die inneren Spannungen mit weiteren
Schädigungsmechanismen wie Feuchte oder Lastspannungen überlagern.
13.1 Prüfbedingungen
Neben Festigkeitsuntersuchungen an Klebverbindungen im Neuzustand
(Anfangswerte AFW) wurden zur Beurteilung der Beständigkeit der
Klebverbindungen Alterungstests durchgeführt.
Neben dem dreimonatigen Klima-Korrosions-Wechseltest (KKT) kam dabei der
zwölfmonatige verschärfte Freibewitterungstest (VFB) zum Einsatz, siehe Bild
13.1.1.
1
0
2
3
P1200
SWT + SST
VFB
KKT
Bild 13.1.1: Prüfbedingungen - Übersicht
Monate
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
116
• Klima-Korrosions-Wechseltest (KKT)
7d Klimawechsel P-VW 1200
21d Schwitzwasserklima DIN 50017
___ mit zweimal wöchentlich 3,5h Salzsprühnebelprüfung SS DIN 50021
28d Gesamt-Zyklus
• Klimawechsel VW P1200
1h Aufheizen von RT aus
4h Halten bei 80°C / 80% rel. Feuchte
2h Abkühlen
4h Halten bei –40°C
1h Aufheizen bis RT
12h Teilzyklus
• Schwitzwassertest mit Salzsprühnebelprüfung (SWT+Salz)
Auslagerung im Schwitzwasserklima (DIN 50017), 40°C / 100% rel. Feuchte
mit Salzsprühnebelprüfung (DIN 50021), zweimal wöchentlich je 3,5 h
• Verschärfte Freibewitterung (VFB)
Zweimal wöchentlich Besprühung der Prüfteile mit 5%iger wässriger NaCl-
Lösung
13.2 Einschnittig überlappte 'dünne' Zugscherproben gemäß
DIN EN 1465
13.2.1 Probenherstellung und Auswertung
Der Zugversuch an dünnen einschnittig überlappten Klebverbindungen gemäß
DIN EN 1465 wird zur Beurteilung des Festigkeits- und Beständigkeitsverhaltens
herangezogen. Entsprechend den Untersuchungen zum mechanischen
Klebstoffverhalten wurden auch die einschnittig überlappten dünnen
Zugscherproben in zwei Varianten der Kontraktionsbehinderung in
Klebschichtdickenrichtung hergestellt, siehe Bild 13.2.1.1.
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
117
Bei der Variante 1 wurde die Kontraktion der Klebschicht in
Klebschichtdickenrichtung durch zwei etwa 3 mm lange Metalldrähte
unterbunden, während Variante 2 ohne diese Distanzierung hergestellt wurde
und somit eine Kontraktion in Dickenrichtung möglich war.
Die Herstellung der Klebverbindungen erfolgt gemäß nachfolgendem Schema
(Bild 13.2.1.2):
Bild 13.2.1.1
:
Varianten von Klebungen der einschnittig überlappten dünnen
Zugscherprobe (quasistatische Prüfung)
Schnitt A-A Schnitt A-A
Variante 1
Variante 2
Distanzierungs-
drähte
A
A
Fügeteil
Klebstoff
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
118
Bild 13.2.1.2: Herstellung der Klebverbindungen
Form und Abmessungen der Klebverbindung sind in Bild 13.2.1.3 skizziert.
Heraustrennen der Fügeteile aus den Halbzeugen
Fügen der Verbindungen in einer Fixiervorrichtung
(bei den Proben mit Behinderung der Klebschichtdickenkontraktion erfolgte
eine Distanzierung durch zwei ca. 3 mm lange Metalldrähte, siehe oben)
Durchführung der Vorbehandlung
Vorhärten der Klebverbindung
150°C / 15 Minuten
Elektrostatische
Pulverbeschichtung
Endhärtung der Klebverbindung
und Einbrennen der Grundierung:
180°C / 20 Minuten
Härtung der Klebverbindung
180°C / 20 Minuten
2K-Grundierung (nur St-
Klebverbindungen)
Mg-Klebverbindungen
Al- und St-
Klebverbindungen
16
100
0,5
*
25
*)
bei Stahlklebverbindungen auch 1 mm
Bild 13.2.1.3: Form und Abmessungen der Klebverbindungen
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
119
Zeichnet man während des Belastungsversuches die Kraft und die
Probendeformation (gemessen über den Weg der ziehenden Traverse der
Prüfmaschine) auf, so erlaubt dies eine differenzierte Bewertung des
Festigkeitsverhaltens der Fügung und zudem gezieltere Aussagen über die
Haftfestigkeit des Schichtverbundes. Nachfolgend ist schematisch der Verlauf
der Fügeteilspannung σF in Abhängigkeit von der Probenverlängerung ∆L
dargestellt (Bild 13.2.1.4). Je nach Haft- und Eigenfestigkeit der einzelnen
Schichten (Klebstoff-, Vorbehandlungs-, Lackschichten, je nach Klebung) wird
eine entsprechende Fügeteilverformung oder gar der Fügeteilbruch erzwungen.
Die Fläche unter der Kurve repräsentiert entsprechend das
Arbeitsaufnahmevermögen bis zum Bruch der Verbindung (ABruch).
Die Bruchfestigkeit kann durch die mittlere Fügeteilspannung beim Bruch oder
durch die mittlere Schubspannung in der Klebfuge (Nennschubspannung)
ausgedrückt werden. Die Nennschubspannung τ und die Fügeteilspannung σF
sind durch die in Bild 13.2.1.4 angegebene Beziehung miteinander verknüpft.
Gemäß DIN EN 1465 wird die mittlere Nennschubspannung beim Bruch auch als
Zugscherfestigkeit bezeichnet.
σ
F,max
Probenverlängerung
∆
l
τ = F / (b . lü) (13.1)
σF = F / (b . s) (13.2)
σF = τ . lü / s (13.3)
A = ∫ F d L (13.4)
lü
b
d
k
s
Fügeteilspannung
σ
F
Bild 13.2.1.4
: Spannung-Verformung-Verlauf im Zugscherversuch
gemäß DIN EN 1465, schematisch
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
120
13.2.2 Festigkeitsverhalten ohne Korrosionseinfluss
Im Bild 13.2.2.1 sind beispielhaft Spannung-Verformung-Diagramme, wie sie in
den Versuchen ermittelt wurden, dargestellt. Auf eine komplette Darstellung
sämtlicher Diagramme wird aufgrund der Menge der Daten verzichtet.
Zieht man die Zugscherfestigkeit jedoch in diesem Fall als Vergleichkriterium
heran, ist bei den untersuchten Klebverbindungen im Ausgangszustand kein
bzw. nur sehr geringer Abfall von der Probe mit freier Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung im Vergleich zur Klebverbindung mit
Kontraktionsbehinderung zu erkennen, siehe Bild 13.2.2.2.
0
5
10
15
20
0 5 10 15 20
Probenverlängerung [mm]
Nennschubspannung τ [MPa]
Vergleich 1.05-17-EP0x.xls
XB 5103 - unbeh
XB 5103 - beh
Betamate 1496 - unbeh
Betamate 1496 - beh
Fügeteilwerkstoff:
DC01 ZE75/75
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebschichtdicke dk:
0,5 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Probenanzahl n:
> 4
Bild 13.2.2.1
: Spannung-Verformung-Diagramm – DC01 ZE 75/75
mit den Klebstoffen XB 5103 und Betamate 1496
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
121
Bild 13.2.2.2: Vergleich der maximalen Zugscherfestigkeit
τ
max
Fügeteil:
siehe Diagramm
Vorbehandlung:
siehe unten
Klebstoff:
siehe Diagramm
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
10,61
11,25
12,57
12,57
16,44
16,68
20,8
23,73
0
10
20
30
40
unbeh beh unbeh beh unbeh beh unbeh beh
τmax [Nm]
H1000 DC01 ZE75/75 AA 6016 AZ31B hp
Vergleich Zugscherergebnisse.xls
XB 5103
14,12
15,07
25,18
24,33
0
10
20
30
40
unbeh beh unbeh beh unbeh beh unbeh beh
τmax [Nm]
H1000 DC01 ZE75/75 AA 6016 AZ31B hp
Vergleich Zugscherergebnisse.xls XD 4600
15,63
16,31
30,81
30,20
17,94
17,92
31,63
30,83
0
10
20
30
40
unbeh beh unbeh beh unbeh beh unbeh beh
τmax [MPa]
H1000 DC01 ZE 75/75 AA 6016 AZ31B hp
Vergleich Zugscherergebnisse.xls
Betamate
1496
Vorbehandlungen:
H1000 / DC01 ZE75/75
alkalische Reinigung
AA6016
alkalische Reinigung
AZ31B hp
Gelbchromatierung
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
122
Betrachtet man jedoch unter den gleichen Bewertungskriterien die Brucharbeit,
werden die Unterschiede deutlicher.
Beim hochfesten spröden Klebstoff XB 5103 ist bei allen Klebverbindungen mit
Ausnahme der gelbchromatierten Magnesiumlegierung ein deutlicher Abfall der
Bruchdehnung von den Klebverbindungen mit freier Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung hin zu denen mit Behinderung der
Klebschichtdickenkontraktion erkennbar, siehe Bild 13.2.2.3.
Entsprechendes gilt auch für Klebverbindungen mit dem hochfesten, aber im
Vergleich zum XB 5103 verformungsfähigeren Klebstoff XD 4600. Allerdings ist
der Abfall nicht mehr so stark wie beim XB 5103, siehe Bild 13.2.2.4.
Bei dem noch verformungsfähigeren Klebstoff Betamate 1496 ist der prozentuale
Abfall von der in Klebschichtdickenrichtung kontraktionsbehinderten
Klebverbindung hin zur Klebverbindung mit freier Kontraktion mit dem Klebstoff
XD 4600 vergleichbar, allerdings bei einem weitaus höheren
Arbeitsaufnahmevermögen, wie in Bild 13.2.2.5 zu erkennen.
Bild 13.2.2.3
: Vergleich des Arbeitsaufnahmevermögens bis zum Bruch
(XB 5103)
Vorbehandlung:
siehe Kapitel 5
Klebstoff:
XB 5103
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n>4)
1,68 1,25
30,44
15,13
1,171,21
5,16
3,17
0
10
20
30
40
unbeh beh unbeh beh unbeh beh unbeh beh
ABruch [Nm]
H1000 DC01 ZE75/75 AA 6016 AZ31B hp
Vergleich Zugscherergebnisse.xls
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
123
Vorbehandlung:
siehe Kapitel 5
Klebstoff:
XD 4600
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n>4)
Bild 13.2.2.4
: Vergleich des Arbeitsaufnahmevermögens bis zum Bruch
(XD 4600)
28,76
38,23
7,34 6,47
0
10
20
30
40
50
unbeh beh unbeh beh unbeh beh unbeh beh
ABruch [Nm]
H1000 DC01 ZE75/75 AA 6016 AZ31B hp
Vergleich Zugscherergebnisse.xls
Bild 13.2.2.5
: Vergleich des Arbeitsaufnahmevermögens bis zum Bruch
(Betamate 1496)
Vorbehandlung:
siehe Kapitel 5
Klebstoff:
Betamate 1496
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n>4)
67,85
89,42
35,20 29,00
82,04
107,28
7,31
8,19
0
20
40
60
80
100
120
unbeh beh unbeh beh unbeh beh unbeh beh
ABruch [Nm]
H1000 DC01 ZE 75/75 AA 6016 AZ31B hp
Vergleich Zugscherergebnisse.xls
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
124
Die Magnesiumklebverbindungen zeigten bei allen drei Klebstoffen einen
Einfluss des Kontraktionsbehinderungszustandes auf die Arbeitsaufnahme bis
zum Bruch. Mitverantwortlich hierfür ist allerdings auch die Chromatschicht, von
der in beiden Varianten das Versagen ausgeht.
13.2.2.1 Einfluss der Klebschichtdicke
Der Zusammenhang zwischen der Klebschichtdicke und dem daraus
resultierenden Festigkeitsverhalten ergibt sich nicht allein aus der geometrischen
Abhängigkeit, da sich mit der Klebschichtdicke auch die
Klebschichteigenschaften ändern, siehe Kapitel 7. Die Summe der
Einflussgrößen bewirkt jedoch einen Abfall der Festigkeit mit zunehmender
Klebschichtdicke. Gründe hierfür sind unter anderem:
- Die Querkontraktionsbehinderung, die zur Erhöhung der Festigkeit
beiträgt, nimmt mit zunehmender Klebschichtdicke ab
- Das Auftreten von Inhomogenitäten, z.B. durch Lufteinschlüsse
- Das zunehmende Biegemoment durch die vergrößerte Exzentrizität bei
Erhöhung der Klebschichtdicke
Von nicht unerheblicher Bedeutung für den Abfall der Festigkeit mit
zunehmender Klebschichtdicke ist jedoch auch in diesem Fall der innere
Spannungszustand. Aus Kapitel 9.2 ist bekannt, dass sich der durch
Härtungseigenspannungen hervorgerufene innere Spannungszustand mit
zunehmender Klebschichtdicke erhöht. Ferner haben die Untersuchungen in
Kapitel 10 gezeigt, dass sich auch in den Proben mit freier Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung nach der Härtung ein innerer Spannungszustand
einstellt, der jedoch im Fall der Behinderung dieser Kontraktion weitaus höher
liegt. Diese Erkenntnisse werden nun wiederum durch die
Festigkeitsuntersuchungen an einschnittig überlappten Klebverbindungen unter
Variation der Klebschichtdicke und der Kontraktionsmöglichkeit in
Klebschichtdickenrichtung bestätigt, wie aus Bild 13.2.2.1.1 hervorgeht.
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
125
13.2.3 Einfluss der klimatisch-korrosiven Beanspruchung
Wie im Stand der Erkenntnisse (Kapitel 3) erläutert, gibt es eine Vielzahl von
Schädigungsmechanismen, die in unterschiedlichem Maße auf eine
Klebverbindung einwirken und das Festigkeits- bzw. Beständigkeitsverhalten
zumeist negativ beeinflussen. Der schädigende Einfluss zeigt sich auch in den
nachfolgend dargestellten Untersuchungen zur Überlagerung von inneren
Spannungen mit klimatisch-korrosiver Beanspruchung.
Im Falle des Klebstoffes XB 5103 ist nach klimatisch-korrosiver Beanspruchung
hinsichtlich der Arbeitsaufnahme bis zum Bruch kein Unterschied mehr zwischen
der Zugscherproben mit und ohne Behinderung der Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung erkennbar, siehe Bild 13.2.3.1.
Bild 13.2.2.1.1: Vergleich des klebschichtdickenabhängigen Festigkeitsverhaltens
Fügeteil:
DC01 ZE 75/75
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
XB 5103
Prüfgeschwindigkeit
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n=3)
26,29
11,67
2,18 0,64
30,44
15,13
0
10
20
30
40
0,5mm 1mm 2mm
dk [mm]
ABruch [Nm]
Vergleich des klebschichtdickenabhängigen Festigkeitsverhaltens.xls
unbeh beh unbeh behunbeh beh
(n>3)
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
126
Offensichtlich hat die vergleichsweise hohe Feuchteaufnahme des XB 5103
(Kapitel 12) zum einen zu einer 'Weichmachung' und somit zu einem Abbau der
inneren Spannungen, zum anderen jedoch durch die Kombination aus Feuchte
und Temperaturwechsel in beiden Fällen zum 'Aufsprengen' der
Bild 13.2.3.1
: Vergleich der Arbeitsaufnahme bis zum Bruch unter
klimatisch-korrosiver Beanspruchung, Klebstoff XB 5103
Klebstoff:
XB 5103
Klebschichtdicke:
siehe Diagramm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n>3)
30,4
6,1 15,1
6,3 5,9 5,9
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 1.05-17-EP01.xls
DC01 ZE 75/75 - alkalisch gereinigt
1,151,68 1,251,18 0,62 0,53
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 1.23-17-EP01.xls
H1000 - alkalisch gereinigt
0,00
0,520,59
0,00
0,61
0,72
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 1.23-17-EP01 (1mm).xls
H1000 - alkalisch gereinigt (dk=1mm)
3,17 1,62
1,53
5,16
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
AA 6016 - alkalisch gereinigt
Vergleich 4.2-17-EP01.xls
1,21 1,03 1,00 1,17 0,97 1,00
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 5.3-13-EP01.xls
AZ31B hp - gelbchromatiert
d
k
= 0,5 mm
d
k
= 0,5 mm
d
k
= 0,5 mm
d
k
= 0,5 mm
d
k
= 1,0 mm
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
127
Klebschichtstruktur geführt. Die Auswirkungen der Kombination aus Feuchte und
Temperaturwechsel zeigen sich besonders aussagekräftig im Keiltest (Kapitel
13.4).
Grundsätzlich gibt es jedoch einen Abfall vom Anfangswert (AFW) hin zu den
ausgelagerten Proben. Dabei fällt auf, dass der Abfall umso größer ist, je besser
das anfängliche Tragfähigkeitsvermögen. Mit Ausnahme der Klebverbindungen
mit den Stahlfügeteilen H1000 zeigten sich in den untersuchten Zeiträumen
jedoch keine Unterschiede zwischen den jeweiligen Alterungstests, die Werte für
den KKT und die verschärfte Freibewitterung liegen auf gleichem Niveau. Beim
vergleichsweise schlecht gegen Korrosion geschützten unverzinkten H1000
hingegen führte die einjährige Freibewitterung zu einem sehr starken
Korrosionsangriff und zur korrosiven Unterwanderung der Klebschicht, während
dieser Vorgang nach dreimonatiger KKT-Lagerung noch nicht vollzogen war.
Dieses zeigt sich besonders eindrucksvoll bei den Klebverbindungen mit der
Klebschichtdicke von 1mm, siehe Bild 13.2.3.2.
Gut erkennbar ist jeweils der Ausgangspunkt der korrosiven Unterwanderung. An
den Überlappungsenden ist aufgrund der austretenden Klebstoffwulst eine im
Vergleich zur Klebfuge dickere Klebschicht vorhanden, in der nach den
Erkenntnissen aus den vorangegangenen Untersuchungen das
Kontraktionsbestreben am größten ist. Dies führte im Fall der untersuchten
unverzinkten Stahlklebverbindungen zu einem aufklaffenden Spalt zwischen
Fügeteil und Klebschicht, der ideale Voraussetzungen für eine fortschreitende
korrosive Unterwanderung bietet.
VFB
KKT
Bild 13.2.3.2
: Vergleich der Bruchflächen H1000 – alkalisch gereinigt – XB 5103
(VFB / KKT), dk = 1mm
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
128
Gleiches gilt für die Klebverbindungen des H1000 mit dem Klebstoff Betamate
1496. Allerdings ist bei diesem Klebstoff der Abfall der Arbeitsaufnahme bis zum
Bruch bereits nach dreimonatigem KKT höher als beim XB 5103. Dies hängt
damit zusammen, dass die Feuchteaufnahme des XB 5103 im
Sättigungszustand zwar absolut gesehen höher, der anfängliche Anstieg der
Feuchteaufnahme beim Betamate 1496 jedoch steiler ist. Dies bedeutet, beim
Betamate 1496 beginnt die korrosive Unterwanderung schneller, wie auch in Bild
13.2.3.3 erkennbar, was sich vor allem bei kurzen Prüfzeiten, wie z.B. im KKT,
bemerkbar macht, weil sich dort noch keine Sättigung in der Klebfuge eingestellt
hat.
Auch beim Betamate 1496 ist keine allgemeingültige Differenzierung nach der
Art der klimatisch-korrosiven Beanspruchung möglich. Es fällt jedoch auf, dass
die Leichtmetallklebverbindungen mit Behinderung der Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung nach klimatisch-korrosiver Beanspruchung tendenziell
ein besseres Tragverhalten besitzen als die Klebverbindungen mit freier
Kontraktionsmöglichkeit.
Allerdings lässt das Tragverhalten der Klebverbindungen mit dem Betamate
1496 nach klimatisch-korrosiver Beanspruchung mit einer Ausnahme stärker
nach als beim XB 5103, siehe Bild 13.2.3.4.
Denn eine offensichtlich sehr gute Klebverbindung geht der Betamate 1496
dabei auf verzinkter Stahloberfläche ein. Der Abfall im Tragverhalten ist hier
sowohl nach dreimonatigem KKT als auch zwölfmonatiger verschärfter
Freibewitterung sehr gering.
VFB
KKT
Bild 13.2.3.3
: Vergleich der Bruchflächen H1000 – alkalisch
gereinigt – Betamate 1496 (VFB / KKT), dk = 1mm
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
129
Der Klebstoff XD 4600 (siehe Bild 13.2.3.5) zeigt bei dem Aluminiumfügeteil
AA6016 wie auch schon der Betamate 1496 bei Kontraktionsbehinderung in
Klebschichtdickenrichtung nach verschärfter Freibewitterung ein besseres
Tragverhalten als die Klebverbindungen mit freier Kontraktion. Gleiches gilt für
die Magnesiumklebverbindung mit dem XD 4600, allerdings nur nach
Klebstoff:
Betamate 1496
Klebschichtdicke:
siehe Diagramm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n>3)
Bild 13.2.3.4
: Vergleich der Arbeitsaufnahme bis zum Bruch unter klimatisch-
korrosiver Beanspruchung, Klebstoff Betamate 1496
106,3
88,0
84,0
92,9
84,6
72,4
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 1.05-17-EP08.xls
DC01 ZE 75/75 - alkalisch gereinigt
3,74,6
7,3
3,84,68,2
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 1.23-17-EP08.xls
H1000 - alkalisch gereinigt
0,00,03 2,68,12,8
8,3
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 1.23-17-EP08 (1mm).xls
H1000 - alkalisch gereinigt (dk=1mm)
89,4 67,9
22,3
11,2
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 4.2-17-EP08.xls
AA 6016 - alkalisch gereinigt
29,0
35,2
10,37,5 11,1 10,9
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 5.3-13-EP08.xls
AZ31B hp - gelbchromatiert
d
k
= 0,5 mm
d
k
= 1,0 mm
d
k
= 0,5 mm
d
k
= 0,5 mm
d
k
= 0,5 mm
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
130
verschärfter Freibewitterung. Nach dreimonatigem KKT ist kein Unterschied in
der Arbeitsaufnahme bis zum Bruch erkennbar.
Das bei den Magnesiumklebverbindungen zum Vergleich untersuchte 2K-System
SikaPower 460C1 (siehe Bild 13.2.3.6) zeigte insgesamt einen sehr geringen
Abfall des Tragverhaltens, wobei die Werte nach verschärfter Freibewitterung
über denen nach KKT lagen. Bei diesem Klebstoff fällt auf, dass die
Arbeitsaufnahme bei Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
generell höher ist als bei freier Kontraktion. Da der überwiegende Teil der
Vernetzungsreaktion bereits bei Raumtemperatur stattfand und der
Ofendurchlauf nur zum Erreichen der Endfestigkeit erfolgte, führt der
Ofendurchlauf offensichtlich zu einer Entspannung der durch die
Kontraktionsbehinderung gerichteten Klebstoffstruktur mit der Folge einer
erhöhten Tragfähigkeit.
Klebstoff:
XD 4600
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n>3)
Bild 13.2.3.5
: Vergleich der Arbeitsaufnahme bis zum Bruch unter
klimatisch-korrosiver Beanspruchung, Klebstoff XD 4600
38,2 3,82,9 28,8
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
Vergleich 4.2-17-EP05.xls
unbeh beh
AA 6016 - alkalisch gereinigt
7,3 4,0 2,8 6,5 4,0 3,7
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 5.3-13-EP05.xls
AZ31B hp - gelbchromatiert
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
131
13.3 Untersuchungen bei schwingender Beanspruchung
In den meisten praktischen Anwendungsfällen kann nicht von einer rein
statischen Beanspruchung der Klebverbindung ausgegangen werden, sie muss
vielmehr für Lastschwingungen unterschiedlicher Amplitude und Frequenz
ausgelegt werden. Als Beispiele mögen der Flugzeug-, Automobil- und
Maschinenbau dienen. Um im Laborversuch Vergleiche mit den Werten der
statischen Kurzzeitfestigkeit zu ermöglichen, ist es zweckmäßig, die für die
dynamische Festigkeitsermittlung verwendeten Prüfkörper soweit wie möglich
ähnlich zu gestalten, d.h. die Klebfugengeometrie für den Zug- bzw.
Zugscherversuch zugrunde zu legen. Somit erfolgte die Prüfung aufgrund der
Probengeometrie im Zugschwellbereich nach DIN 53285, da Druckkräfte zum
Einknicken der Probe führen würden.
Die Probenabmessungen sind in Bild 13.3.1 dargestellt.
Klebstoff:
SikaPower 460C1
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Prüfgeschwindigkeit:
10 mm/min
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardabweichung
(n>3)
Bil
d 13.2.3.6
: Vergleich der Arbeitsaufnahme bis zum Bruch unter klimatisch-
korrosiver Beanspruchung, Klebstoff SikaPower 460C1
5,74,4
5,95,0
4,3
5,4
0
50
100
150
AFW KKT VFB AFW KKT VFB
ABruch [Nm]
unbeh beh
Vergleich 5.3-13-PU53.xls
AZ31B hp - gelbchromatiert
16
100
0,5
70
Bild 13.3.1: Form und Abmessungen der Klebverbindungen
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
132
Die Herstellung der Klebverbindungen erfolgte entsprechend der Herstellung der
Probenkörper zur Prüfung unter quasistatischer Beanspruchung (vgl. Bild
13.2.1.2).
Wie schon bei den Untersuchungen zum mechanischen Verhalten (Kapitel 7)
und den Probenkörpern für Messungen unter quasistatischer Beanspruchung
(Kapitel 13.2) wurden auch hier zwei Varianten von Klebverbindungen mit
unterschiedlichen Behinderungszuständen hergestellt, siehe Bild 13.3.2.
Bei der Variante 1 wurde die Kontraktion der Klebschicht in
Klebschichtdickenrichtung durch zwei etwa 3 mm lange Metalldrähte
unterbunden, während Variante 2 ohne diese Distanzierung hergestellt wurde
und somit eine Kontraktion in Dickenrichtung möglich war.
Schnitt A-A Schnitt A-A
Variante 1
Variante 2
Distanzierungs-
drähte
Bild 13.3.2
:
Varianten von Klebungen der einschnittig
überlappten dünnen Zugscherproben
(Zugschwellprüfung)
A
A
Fügeteil
Klebstoff
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
133
Die Untersuchungen wurden in einer servohydraulischen dynamischen
Prüfmaschine unter sinusförmiger Zugschwellbelastung bei 10 Hz auf
verschiedenen Lastniveaus durchgeführt.
Das Verhältnis aus unterer Kraft F
u und oberer Kraft F
o wurde bei allen
Laststufen konstant bei R = 0,25 gehalten. Die mittlere Kraft F
m und die
Ausschlagskraft Fa ergeben sich dann gemäß Bild 13.3.3.
Fu [kN] Fo [kN] Fa [kN] Fm [kN] R=Fu/Fo
Stufe 1 2 8 3 5 0,25
Stufe 2 2,5 10 3,75 6,25 0,25
Stufe 3 3 12 4,5 7,5 0,25
Stufe 4 4 16 6 10 0,25
Bild 13.3.3: Untersuchte Laststufen der Zugschwellprüfung
Unter dynamischer Zugschwellbeanspruchung zeigt sich bei allen drei
untersuchten Klebstoffen ein deutlicher Abfall der Lastspielzahlen bei den
distanzierten Klebungen zur Kontraktionsbehinderung in
Klebschichtdickenrichtung, sowohl bei den Aluminium- (Bilder 13.3.4 bis 13.3.6)
als auch den Magnesiumklebverbindungen (Bilder 13.3.7 und 13.3.8).
Bild 13.3.4: Schwingspielzahlen AA 6016 - alkalisch gereinigt
Fügeteil:
AA 6016
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Schwingbreite:
2-8 kN, R=0,25
Schwingfrequenz:
10 Hz (Sinus)
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardab-
weichung (n>3)
327.415
60.773
45.529
189.043
18.378
429.987
100
1.000
10.000
100.000
1.000.000
10.000.000
unbeh beh unbeh beh unbeh beh
Schwingspielzahl n
XB 5103 Betamate 1496XD 4600
Neue Versuchsreihe AC120 (4.2-17).xls
-
90%
-
24%
-
25%
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
134
Dabei ist der Abfall umso geringer, je verformungsfähiger der Klebstoff, wie aus
den Bildern 13.3.4 und 13.3.7 hervorgeht. Damit entsprechen die Resultate den
Untersuchungen bei quasistatischer Beanspruchung.
Weitaus bemerkenswerter ist jedoch die Tatsache, dass der Abfall der
Schwingspielzahlen bei Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
mit zunehmendem Lastniveau größer wird, d.h. je höher das Lastniveau, desto
größer der Unterschied der Schwingspielzahlen zwischen den Proben mit freier
und behinderter Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung, siehe Bilder 13.3.5
und 13.3.8.
Zur Erklärung kann die Tatsache herangezogen werden, dass durch die
Erhöhung des Lastniveaus und damit der Ausschlagkraft Fa bei gleichbleibender
Schwingfrequenz die Geschwindigkeit zum Erreichen der Kräfte F
u und F
o
ansteigt. Mit zunehmender Geschwindigkeit vermag der Klebstoff jedoch der
Deformation aufgrund der Lastwechsel nicht in dem Maße zu folgen, was in
Verbindung mit der durch die Kontraktionsbehinderung bereits vorhandenen
Schwächung zum schnelleren Versagen führt.
Bild 13.3.5: Schwingspielzahlen AA6016 - alkalisch gereinigt - XD 4600
35.825
3.743 1.211
50.378
327.415
429.987
100
1.000
10.000
100.000
1.000.000
10.000.000
unbeh beh unbeh beh unbeh beh
Schwingbreite [kN]
Schwingspielzahl n
2-8 3-122,5-10
Neue Versuchsreihe AC120 (4.2-17).xls Fügeteil:
AA 6016
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
XD 4600
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Schwingfrequenz:
10 Hz (Sinus)
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardab-
weichung (n>3)
-
24%
-
29%
-
63%
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
135
Bei den Magnesiumklebverbindungen wurden neben den ungealterten auch
Proben nach Alterung im KKT untersucht. Deutlicher noch als bei den
quasistatischen Untersuchungen ist hier der Einfluss der
Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung, also des inneren
Spannungszustandes, zu erkennen, siehe Bild 13.3.7.
Fügeteil:
AA 6016
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Schwingfrequenz:
10 Hz (Sinus)
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardab-
weichung (n>3)
Bild 13.3.6: Vergleich der Schwingspielzahlen AA 6016 – alkalisch gereinigt
Bild 13.3.7: Schwingspielzahlen AZ31B hp - gelbchromatiert
Fügeteil:
AZ31B hp
Vorbehandlung:
Gelbchromatierung
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Schwingbreite:
2-8 kN, R=0,25
Schwingfrequenz:
10 Hz (Sinus)
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardab-
weichung (n>3)
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06
Lastspiele n
Fa [kN]
XB 5103, beh
Betamate 1496, beh Betamate 1496, unbeh
XD 4600, beh
XB 5103, unbeh
XD 4600, unbeh
Neue Versuchsreihe AC120 (4.2-17).xls
1.476.863
100
316
1.718.712
955
629
100
1.000
10.000
100.000
1.000.000
10.000.000
unbeh beh unbeh beh unbeh beh
Schwingspielzahl n
XB 5103 XD 4600 KKTXD 4600
Vergleich Schwingfestigkeit.xls
-
34%
-
14%
-
68%
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
136
Unter schwingender Beanspruchung beträgt der Abfall der Arbeitsaufnahme bis
zum Bruch nach dreimonatiger Lagerung im KKT bei den Klebverbindungen mit
Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung 68% bezogen auf die
unbehinderte Klebverbindung. Auch hier ist zu bemerken, dass bei sämtlichen
gealterten Proben die Bruchursache im Versagen der Chromatierschicht lag.
Allerdings ist die Standardabweichung bei den Klebverbindungen mit freier
Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung vergleichsweise hoch, so dass dieser
Abfall der Schwingspielzahlen nicht eindeutig dem inneren Spannungszustand
zugeordnet werden kann. Dennoch liefern diese Resultate wichtige Erkenntnisse.
Auch wenn die Beurteilungskriterien unterschiedlich sind (Arbeitsaufnahme bis
zum Bruch bzw. Schwingspielzahl), zeigen sie doch, dass im KKT gealterte
Klebverbindungen deutlich anfälliger gegenüber Zugschwellbeanspruchung sind
als gegenüber quasistatischer Belastung.
Während die mit dem XD 4600 gefügten Magnesiumklebverbindungen im
quasistatischen Zugversuch nach KKT-Lagerung noch 39% bzw. 57% der
Arbeitsaufnahme der Anfangswerte erreichten, fielen die Schwingspielzahlen
nach Alterung auf unter 1% des Anfangswerte ab.
Bild 13.3.8: Schwingspielzahlen AZ31B hp – gelbchromatiert – XD 4600
Fügeteil:
AZ31B hp
Vorbehandlung:
Gelbchromatierung
Klebstoff:
XD 4600
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
Schwingfrequenz:
10 Hz (Sinus)
Prüftemperatur:
Raumtemperatur
Mittelwert und
Standardab-
weichung (n>3)
25.470
100
264
54.128
1.718.712
1.476.863
100
1.000
10.000
100.000
1.000.000
10.000.000
unbeh beh unbeh beh unbeh beh
Schwingbreite [kN]
Schwingspielzahl n
2-8 3-122,5-10
Vergleich Schwingfestigkeit.xls
-
14%
-
53%
-
62%
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
137
13.4 Modifizierter Keiltest
Wegen der einfachen Handhabung wird in der Praxis vorrangig der
Zugscherversuch nach DIN EN 1465 zur vergleichenden Bewertung von
Klebverbindungen herangezogen.
Beim modifizierten Keiltest können infolge der linienförmigen Beanspruchung in
der Klebschicht im Bereich der in etwa senkrecht dazu angreifenden äußeren
Kräfte die Unterschiede in der Haftfestigkeit im Vergleich zur flächenförmigen
Beanspruchung vielfach besser erkannt werden. Hinzu kommt, dass die
Klebschicht im belasteten Zustand ausgelagert wird, somit im Allgemeinen eher
den wahren Verhältnissen unter Betriebsbedingungen entspricht.
Durch die kontinuierliche Dokumentation ist es ebenso möglich, die
Zusammenhänge zwischen der jeweiligen (klimatisch-korrosiven)
Beanspruchung und der daraus resultierenden Auswirkung auf die Haftung
durch den Rissfortschritt zu ermitteln. Von besonderer Bedeutung sind dabei die
Auswirkungen des sich infolge der Temperaturwechselbeanspruchung aufgrund
der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Fügeteil und
Klebschicht ändernden inneren Spannungszustandes.
Die nachfolgend beschriebenen Untersuchungen wurden mit dem modifizierten
Keiltest gemäß [84] durchgeführt. Die Probenform und die Versuchsanordnung
sind in Bild 13.4.1 dargestellt.
Die Verspannung der Fügeteile durch den Keil erfolgt derart, dass in der
Klebfuge infolge der mechanischen Beanspruchung zunächst noch kein Riss
entsteht. Entsprechend muss die maximale Klebschichtnormalbeanspruchung
σy,max unterhalb der Kohäsionsfestigkeit der zu prüfenden Klebstoffe liegen.
a Rissfortschritt unter Bewitterung
h Keilhöhe
a0 freie Biegelänge (Abstand Keil – Klebschicht)
lk Klebschichtlänge
dk Klebschichtdicke
a0 lk
h
dk
a
Bild 13.4.1: Probenform und Versuchsanordnung – modifizierter Keiltest
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
138
Dieses wird durch entsprechende Wahl der Keilhöhe h und der freien Biegelänge
ao sichergestellt. Die Auslegung der Keilhöhe und der freien Biegelänge erfolgte
mit Hilfe eines in [84] entwickelten Software-Tools unter Vorgabe der über die
elastische Fügeteilverformung in die Klebschicht eingebrachte Energie A0.
Die Herstellung der Klebverbindungen erfolgt gemäß nachfolgendem Schema
(Bild 13.4.2):
Anschließend werden die Prüflinge künstlicher oder natürlicher Bewitterung über
beliebig gewünschte Zeiten ausgesetzt. Dabei haben Untersuchungen von [85,
86] ergeben, dass speziell der Klima-Korrosions-Wechseltest (KKT) aufgrund der
Heraustrennen der Fügeteile aus den Halbzeugen
Fügen der Verbindungen in einer Fixiervorrichtung
Durchführung der Vorbehandlung
Vorhärten der Klebverbindung
150°C / 15 Minuten
Elektrostatische
Pulverbeschichtung
Endhärtung der Klebverbindung
und Einbrennen der Grundierung:
180°C / 20 Minuten
Härtung der Klebverbindung
180°C / 20 Minuten
2K-Grundierung (nur St-
Klebverbindungen)
Mg-Klebverbindungen
Al- und St-
Klebverbindungen
Einsetzen der Keile
Bild 13.4.2: Herstellung der Klebverbindungen
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
139
Kombination aus Feuchte und ausgeprägten Temperaturwechseln bei dieser Art
der Klebschichtbeanspruchung zu aussagekräftigen Ergebnissen führt.
Bewertungskriterien bei diesem modifizierten Keiltest sind der Rissfortschritt
unter Bewitterung und die Bruchart.
Das Versagen der Klebverbindungen erfolgt unter den beschriebenen
Versuchsbedingungen i. d. R. augenscheinlich adhäsiv, wie bisherige Versuche
zeigen [85-90]. Der Test scheint daher grundsätzlich zur Charakterisierung der
Haftbeständigkeit von Klebverbindungen geeignet zu sein.
Die Prüfmethode beinhaltet demnach zwei für eine gezielte Beurteilung der
Haftbeständigkeit bedeutsame Aspekte:
- Die Alterungs- bzw. Korrosionsprüfung erfolgt unter mechanischer
Beanspruchung und zwar mit geringem Aufwand.
- Die Beanspruchung der Klebschicht an der „Rißspitze“ (a = 0) erfolgt
linienförmig.
Die in den Bildern 13.4.3 bis 13.4.5 dargestellten Rissfortschrittsverläufe zeigen
allesamt eine bessere Haftbeständigkeit des elastifizierten Epoxidharzklebstoffes
Betamate 1496 gegenüber dem spröden, kaum verformungsfähigen XB 5103.
Auffällig ist in diesem Zusammenhang, dass die Sprünge im Rissfortschritt in der
Temperaturwechselphase erfolgten, während die Risslänge in der
Schwitzwasserlagerung der Proben nahezu konstant blieb.
Bild 13.4.3
: Keiltest – Rissfortschritt
H1000 – alkalisch gereinigt (σy,max = 22,5 MPa)
Fügeteil:
H1000, s=1,5 mm
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
σy,max = 22,5 MPa
A0 = 50 Nmm
0
10
20
30
40
50
0 14 28 42 56 70 84 98 112 126 140
Prüfzeit [Tage]
Rißfortschritt a [mm]
XB 5103
Betamate 1496
Keiltest 1.23-17-EP0x (22,5 MPa).xls
1. Zyklus KKT 2. Zyklus KKT 3. Zyklus KKT 4. Zyklus KKT 5. Zyklus KKT
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
140
Eine Erklärung für diesen Zusammenhang lässt sich aufgrund der Erkenntnisse
aus den Kapiteln 11 (Dichtebestimmung) und 12 (Feuchteaufnahme) und den
physikalischen Eigenschaften des Wassers finden. Aufgrund der Morphologie
der Klebschicht ist die Feuchteaufnahme in der Grenzschicht zwischen Klebfuge
Fügeteil:
AA 6016, s=1,0 mm
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
σy,max = 32,5 MPa
A0 = 50 Nmm
Bild 13.4.4
: Keiltest – Rissfortschritt
AA 6016 – alkalisch gereinigt (σy,max = 32,5 MPa)
Bild 13.4.5
: Keiltest – Rissfortschritt
AA 6016 – alkalisch gereinig (σy,max = 42,5 MPa)
Fügeteil:
AA 6016, s=1,0 mm
Vorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebschichtdicke:
dk = 0,5 mm
σy,max = 42,5 MPa
A0 = 50 Nmm
0
10
20
30
40
50
0 14 28 42 56 70 84 98 112 126 140
Prüfzeit [Tage]
Rißfortschritt a [mm]
Betamate 1496
Keiltest 4.x-17-EP0x (32,5 MPa).xls
1. Zyklus KKT 2. Zyklus KKT 3. Zyklus KKT 4. Zyklus KKT 5. Zyklus KKT
XB 5103
0
10
20
30
40
50
0 14 28 42 56 70 84 98 112 126 140
Prüfzeit [Tage]
Rißfortschritt a [mm]
Betamate 1496
Keiltest 4.x-17-EP0x (42,5 MPa).xls
1. Zyklus KKT 2. Zyklus KKT 3. Zyklus KKT 4. Zyklus KKT 5. Zyklus KKT
XB 5103
Kapitel 13 Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten
141
und Fügeteil demzufolge höher als im mittleren Klebschichtbereich, d.h. in der
Grenzschicht ist der Volumenanteil an Wasser am höchsten. In der
Temperaturwechselphase bewirkt nun die Besonderheit von Wasser, sich bei
Abkühlung auf Temperaturen unterhalb von 4°C wieder auszudehnen, während
die Klebschicht weiterhin kontrahiert, eine Beanspruchung der Klebfuge durch
Thermospannungen mit der Folge struktureller Schädigungen, wie im
Rissfortschritt dokumentiert.
Da die Feuchtekonzentration und damit das Wasservolumen in der Grenzschicht
am größten ist, ist auch hier die Beanspruchung der Klebschicht am stärksten.
Daher erfolgt das Versagen der Klebverbindungen bei dieser Prüfmethode wie
beobachtet in allen Fällen adhäsiv.
Die Feuchteaufnahme während der Schwitzwasserlagerung bewirkt bei den
Klebstoffen eine gewisse 'Weichmachung' und damit verbunden eine
Reduzierung des Elastizitätsmoduls. Dies wirkt sich vor allem bei dem sehr
spröden XB 5103 günstig aus, wie in den Rissfortschrittsverläufen dokumentiert,
da so Spannungsspitzen reduziert werden können. Erfolgt aufgrund der
definierten Parameter eine starke Beanspruchung der Klebfuge mit der Folge
eines schnellen Anrisses noch während der ersten Temperaturwechselphase wie
in Bild 13.4.4, ist der Unterschied zwischen den Klebstoffen deutlicher, als wenn
der Anriss erst nach mehreren Zyklen mit Schwitzwasserlagerung erfolgte.
Etwas differenzierter davon sind die Ergebnisse in Bild 13.4.5 zu beurteilen. Hier
erreicht die durch den Keil auf die Klebfuge wirkende maximale Spannung von
σy,max = 42,5 MPa den Wert der maximalen Zugfestigkeit der Klebverbindung im
Stirnzugversuch, was den schnellen Anriss der Klebung unterstützt hat.
Kapitel 14 Zusammenfassung
142
14 Zusammenfassung
Die Vernetzung chemischer Reaktionsklebstoffe ist bedingt durch das
Aneinanderrücken der Klebstoffmoleküle während der Vernetzungsreaktion
generell mit einer Schwindung verbunden, sofern die Klebstoffe nicht schäumend
oder expandierend eingestellt sind.
Bei heißhärtenden Klebstoffen bewirkt zudem die Abkühlung von der
Härtungstemperatur ein deutliches Kontraktionsbestreben der Klebschicht. Dafür
ist der im Vergleich zum Metall deutlich höhere thermische
Ausdehnungskoeffizient der Klebstoffe maßgebend.
Es ist daher davon auszugehen, dass es während des Abbindens im
Stoffverbund zum Aufbau innerer Spannungen und gegebenenfalls zu
Materialschädigungen kommt, vor allem dann, wenn konstruktiv oder auch durch
eingelegte Drähte oder Glaskugeln eine Klebspaltdistanzierung und damit starre
Fixierung erfolgt.
Es besteht die Annahme, dass dadurch das Festigkeits- und
Beständigkeitsverhalten von Klebverbindungen maßgeblich beeinflusst wird.
Ziel dieser Arbeit ist es daher, die Zusammenhänge zwischen dem
klebstoffspezifischen Eigenspannungs- und Schädigungszustand sowie deren
Einfluss auf das Festigkeits- und Beständigkeitsverhalten von
Metallklebverbindungen zu untersuchen.
Zunächst ist das Spannung-Verformung-Verhalten von Klebstoffsubstanzproben
(DIN EN ISO 527) und Klebschichten (Stumpfklebung nach DIN EN 26922) unter
Zugbeanspruchung sowie unter Schubbeanspruchung (Zugscherversuch nach
DIN 54451) untersucht worden. Dabei wurden in den Klebungen mit
verschiedenen Epoxidharzklebstoffen zwei Zustände betrachtet:
- Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung während der Härtung möglich
- Kontraktion in Klebschichtdickenrichtung durch Distanzierung der Fügeteile
nicht möglich
Es stellte sich heraus, dass sich die mechanischen Eigenschaften insbesondere
unter Zugbeanspruchung senkrecht zur Klebfläche durch die infolge der
Distanzierung eingestellte Kontraktionsbehinderung in Klebschichtdickenrichtung
deutlich verschlechterten. Vor allem bei dickeren Klebschichten (3 mm) sank die
Kapitel 14 Zusammenfassung
143
Arbeitsaufnahme bis zum Bruch bei allen Klebstoffen bei Distanzierung der
Fügeteile auf 50% oder weniger gegenüber der Klebverbindung ohne
Distanzierung. Diese Unterschiede treten dabei umso deutlicher in Erscheinung,
je spröder der Klebstoff ist. Die Ursache dafür sind Mikrorisse in der Klebfuge,
durch die die Spannungen abgebaut werden.
Dies hat zur Folge, dass der Wert des Elastizitätsmoduls für distanzierte
Klebschichten gegenüber dem der undistanzierten deutlich abfällt. Für den eher
spröden Epoxidharzklebstoff XB 5103 ergibt sich bei einer Klebschichtdicke von
dk = 0,5 mm ein Abfall von 6189 MPa auf 3960 MPa.
Weiterhin wurde offensichtlich, dass sich die mechanischen Eigenschaften der
ausgehärteten Klebstoffsubstanz generell deutlich von denen in dünneren Fugen
unterscheiden. Errechnet man z.B. aus den an Substanzproben ermittelten
Werten für den Elastizitätsmodul und die Querkontraktionszahl den Schubmodul
für elastisches und isotropes Materialverhalten über die Beziehung G=E/[2(1+υ)],
so erhält man gegenüber dem im Versuch an der 'dicken' Zugscherprobe
ermittelten Schubmodul erhebliche Abweichungen. Der an dünnen Schichten
gemessene Schubmodul ist immer geringer als derjenige, der über den
Zugversuch an der Klebstoffsubstanz bestimmt wird.
Die Unterschiede im Materialverhalten sind offensichtlich durch den
Vernetzungs- und nachfolgenden Abkühlvorgang bedingt, der zum einen zu
Unterschieden im Eigenspannungszustand und zum anderen zu Unterschieden
in der Strukturierung des Klebstoffes führt.
Im nächsten Untersuchungsabschnitt wurde daher das Vernetzungsverhalten der
Klebstoffe untersucht. Als Maß für das Expansions- und Kontraktionsverhalten
wurde die temperaturabhängige Spaltweitenänderung während der Härtung
untersucht. Dabei zeigte sich für alle untersuchten Klebstoffe prinzipiell das
gleiche Aushärtungsverhalten. In der Aufheizphase expandiert der Klebstoff
anfangs stark. Mit zunehmender Temperatur wird die Expansion (∆dexp)
aufgrund der einsetzenden Vernetzungsreaktion zunächst verlangsamt, um
dann etwa mit Erreichen der Härtungstemperatur den Höchstwert einzunehmen.
Im Verlauf der Temperaturhaltephase kommt es aufgrund der fortlaufenden
(chemischen) Härtungsreaktionen zu einem deutlichen Kontraktionsbestreben
der Klebschicht (∆dchem). Nach dem Härtungsvorgang erfolgt eine weitere
Kontraktion aufgrund des Abkühlens auf Raumtemperaturkontrahiert die
Klebschicht beim Abkühlen auf Raumtemperatur (∆dphys).
Kapitel 14 Zusammenfassung
144
Die Untersuchungen haben ergeben, dass insbesondere das
Kontraktionsverhalten der untersuchten Klebstoffe deutlich
klebschichtdickenabhängig ist. So beträgt die physikalische Kontraktion aufgrund
der Abkühlung von Härtungs- auf Raumtemperatur für den XD 4600 bezogen auf
eine Schichtstärke von 0,7mm noch 7,5%, während sie bei 3 mm nur noch 4,7%
beträgt. Aus den Ergebnissen der physikalischen Kontraktion konnte ein
thermischer Klebschichtdickenausdehnungskoeffizient berechnet und dem
thermischen Längenausdehnungskoeffizienten der Klebstoffsubstanz
gegenübergestellt werden. Dieser Vergleich ergab für die Klebschichten einen
Ausdehnungskoeffizienten, der selbst unter der Berücksichtigung, dass sich auf
Grund der Querkontraktionsbehinderung die gesamte Volumenausdehnung in
Dickenrichtung erstrecken würde, einen dennoch höheren Wert als in der
Substanz. Für den Klebstoff XD 4600 liegt der
Klebschichtdickenausdehnungskoeffizient im relevanten Temperaturbereich von
180°C bis 25°C für eine Schichtstärke von 0,7 mm mit αD = 467x10^-6 1/k
deutlich über dem Längenausdehnungskoeffizienten α =(110x10^-6 1/k) und
auch dem Volumenausdehnungskoeffizienten γ = 3xα = (330x10-6^1/k) und
weist wiederum auf strukturelle Unterschiede zwischen der Klebstoffsubstanz
und der Klebschicht in der dünnen Fuge hin.
Da der Aufbau innerer Spannungen im direkten Zusammenhang mit dem
Vernetzungsverhalten in der Klebfuge während der Härtung steht, erfolgte daher
die Untersuchung der durch das klebstoffspezifische Expansions- und
Kontraktionsverhalten bedingten Spannungen.
Im Rahmen der Arbeit ist eine Vorrichtung entwickelt worden, die es ermöglicht,
den Spannungsaufbau in Klebschichtdickenrichtung kontinuierlich während der
Härtung zu erfassen.
Prinzipiell ist der Spannungsverlauf dem der Klebschichtdickenänderung
während der Härtung ähnlich. In der Aufheizphase bewirkt das
Expansionsbestreben des Klebstoffes eine Druckspannung auf die Fügeteile
(∆σexp). Im Zuge der chemischen Vernetzung kommt es dann zu einer Umkehr
des Spannungsaufbaus in Zugrichtung (∆σchem). In der Abkühlphase wiederum
führt das ausgeprägte Kontraktionsbestreben der Klebschicht zu starken
Kontraktionsspannungen. Diese werden analog zu den Messungen der
Klebschichtdickenänderung physikalische Spannungen (∆σphys) genannt.
Die Ergebnisse haben gezeigt, dass sich in der Klebfuge insbesondere während
der Abkühlung von der Härtungstemperatur Nennspannungen von über 6 MPa
Kapitel 14 Zusammenfassung
145
aufbauen können. Diese liegen bzgl. der untersuchten Epoxidharzklebstoffe in
einer Größenordnung von ca. 10-15% der Zugfestigkeit. Weiterhin konnte
festgestellt werden, dass die Spannungen für den untersuchten Dickenbereich
mit der Klebschichtdicke ansteigen. Etwas anders hat sich lediglich der spröde
Klebstoff XB 5103 verhalten. Auch hier stiegen die inneren Spannungen
zunächst mit der Klebschichtdicke an, wurden dann aber bei einer Schichtstärke
zwischen 1,6 und 3,0 mm durch Risse schon während der Härtung wieder
abgebaut.
Es ist jedoch bekannt, dass in Kunststoffen Spannungen auch durch
Relaxationsvorgänge abgebaut werden können. Inwieweit dies auch in den
untersuchten Klebstoffen erfolgte, konnte auch anhand der Vorrichtung durch
eine Weiterführung der Nennspannungsmessung nach dem Abkühlen ermittelt
werden. Für den Fall des Betamate 1496 nahm die Nennspannung innerhalb von
15 Stunden nach Härtungsende um etwa 0,5 MPa (ca. -10%) ab.
Eine weitere Methode, die zur Untersuchung der Relaxationseffekte
herangezogen wurde, basiert auf dem Zerlegeprinzip. Auf die nach der Härtung
eigenspannungsbehaftete Klebfuge wurden Dehnmessstreifen appliziert und
abgeglichen. Danach wurde die Klebfuge freigeschnitten und die inneren
Spannungen durch die 'Entspannung' der Klebschicht freigelegt. Durch die
Verwendung mehrerer Dehnmessstreifen wurde es möglich, nicht nur einen
gemittelten Spannungswert zu ermitteln, sondern einen Spannungsverlauf
entlang der Klebfuge. Für den Betamate 1496 ergab sich dabei nach 43 Tagen
ein völliger Abbau der inneren Spannungen an den Klebfugenrändern, während
im Vergleich dazu nach einem Tag die Spannungen dort mit ca. 4,9 MPa in
Dickenrichtung noch am größten waren. Im Vergleich dazu betrug die Spannung
in der Klebfugenmitte etwa 3,5 MPa, es kann daher für diesen Fall von einer
deutlichen Spannungsüberhöhung am Fugenrand besprochen werden.
Beim spröden Klebstoff XB 5103 wurden diese überhöhten Spannungen an den
Fugenrändern offensichtlich bereits durch Risse wieder abgebaut, da die
Spannungen zum Rand hin wieder abfielen.
Die Anwendung des Zerlegeprinzip ermöglicht weiterhin zu untersuchen,
inwieweit sich der innere Spannungszustand in einer distanzierten Klebfuge von
dem in einer nicht distanzierten unterscheidet. So hat eine Vergleichsmessung
für den Betamate 1496 ohne Distanzierung in Dickenrichtung eine
Vergleichsspannung von 2,1 MPa und mit Distanzierung von 5,5 MPa ergeben.
Kapitel 14 Zusammenfassung
146
Zusammenfassend lassen die Ergebnisse folgende Erkenntnisse zu: Während
der Härtung der Klebstoffe kommt es aufgrund der Kontraktionsbehinderung in
Dickenrichtung zu einer Aufweitung der Gefügestruktur, die als Folge der
Haftung zu den Fügeteilen lamellenartig in Dickenrichtung orientiert ist. Diese
anfängliche These bestätigte sich durch Untersuchungen der Feuchteaufnahme
von Klebstoffsubstanzen und –schichten. Die Feuchteaufnahme im
Sättigungszustand lag für Klebverbindungen mit Distanzierung in Dickenrichtung
deutlich über der Feuchteaufnahme von Klebungen ohne Distanzierung und die
wiederum höher als die Feuchteaufnahme der Klebstoffsubstanz. Da die
Feuchteaufnahme im Sättigungszustand sowohl in der Klebfuge mit als auch
ohne Distanzierung bei dünneren Klebschichten ansteigt, kann angenommen
werden, dass die Struktur der Klebfuge in Fügeteilnähe aufgrund der höheren
Feuchteaufnahme weitmaschiger aufgebaut ist, als der mittlere Bereich der
Klebfuge. Die Vermutung, dass sich eine solche Struktur in einer steigenden
Klebstoffdichte mit zunehmender Klebschichtdicke wiederspiegelt, hat sich
ebenso bestätigt.
Untermauert und bestätigt wurden diese Annahmen durch eine Serie
rasterelektronenmikroskopischer Aufnahmen, die eine ebensolche Struktur
aufzeigten, die lamellenartig in Dickenrichtung orientiert ist. Dabei erstreckte sich
diese lamellenartige Struktur über die gesamte Fuge, wenn auch zur Mitte hin
engmaschiger und seitlich verzweigter. Durch begleitende Untersuchungen
konnte dabei sichergestellt werden, dass es sich bei den aufgedeckten
Strukturen nicht um solche handelt, die vom Ionenätzen zur Probenvorbereitung
herrührten.
Zur Beurteilung der Auswirkungen des inneren Spannungszustandes, auch in
Kombination mit weiteren Schädigungsmechnismen wie Feuchte und
Temperaturwechsel, wurden Untersuchungen an einschnittig überlappten
Zugscherproben sowie Keilproben durchgeführt. In den Klebfugen der
Zugscherproben wurden durch behinderte bzw. unbehinderte Kontraktion in
Klebschichtdickenrichtung unterschiedliche innere Spannungszustände erzeugt.
Unter quasistatischer Beanspruchung war der Einfluss der inneren Spannungen
primär im Anfangszustand erkennbar. Im Zuge der Alterungstests kam es zu
einer Überlagerung mit weiteren Schädigungsmechanismen wie Feuchte und
Temperaturwechsel, deren Wirkung durch Risse, wie sie infolge der inneren
Spannungen entstanden sind, verstärkt wurde, so dass keine eindeutige
Zuordnung zu den einzelnen Schädigungsfaktoren mehr möglich war.
Kapitel 14 Zusammenfassung
147
Diesbezüglich hat sich der modifizierte Keiltest als aussagekräftig herausgestellt,
da die kontinuierliche Erfassung des Rissfortschrittes vor allem in der
Temperaturwechselphase einen Rissfortschritt aufzeigte. Dies hängt
offensichtlich damit zusammen, dass während der Schwitzwasserlagerung
Feuchtigkeit in den Klebstoff eindiffundiert oder sich in vorhandenen Rissen
anlagert. Während der Abkühlphasen im Temperaturwechsel kommt es zu einer
Überlagerung von Thermospannungen und dem Gefrieren des eindiffundierten
Wassers. Dabei kommt zum tragen, dass sich Wasser unterhalb von 4°C wieder
ausdehnt, während der Klebstoff weiter kontrahiert und somit die Klebfuge
aufsprengt.
Deutliche Unterschiede zwischen distanzierten und nicht distanzierten
Klebverbindung zeigten ich auch unter Zugschwellbeanspruchung. Dabei fiel auf,
dass diese Unterschiede mit steigender Schwingbreite größer wurden. Dieses
Verhalten kann dadurch erklärt werden, das die Ausschlagkraft F
a mit
zunehmender Schwingbreite bei gleichbleibender Schwingfrequenz ansteigt.
Dadurch erhöht sich die Geschwindigkeit zum Ereichen der Ober- und Unterkraft.
Mit zunehmender Geschwindigkeit vermag der Klebstoff jedoch der damit
verbundenen Deformation nicht schnell genug zu folgen, was zusammen mit der
durch die Kontraktionsbehinderung bereits vorhandenen Schwächung zu einem
schnelleren Versagen führt.
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
148
15 Literaturverzeichnis
[1] Schliekelmann, R. J.
Metallkleben -
Konstruktion und Fertigung in der
Praxis;
DVS-Verlag, Düsseldorf 1972
[2] Lees, W. A. Adhesives in Engineering Design;
Springer-
Verlag Berlin, Heidelberg, New York,
Tokyo, 1984
[3] Kötting, G.
Friedrich, M. Geklebte Bauteile im Karosseriebau;
Adhäsion - Kleben & Dichten, 38 (1994) Heft 3 u. 4
[4] Kötting, G
Kleben und kombinierte Fügeverfahren beim Audi
A8; DVM-
Tagungsband "Fügen im Leichtbau",
Stuttgart, Okt. 1994
[5] Kötting, G. Stahlleichtbau durch Kleben,
Tagungsband ‘Innovativer Werkstoffeinsatz in
Kraftfahrzeugen‘; Nr. 719, Studiengesellschaft
Stahlanwendung, Düsseldorf 1998
[6] Born, P.
Schenkel, H. Metallkleben im Automobilrohbau;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 40 (1996) Heft 11
[7] Chang, Y.F Adhesive bonding for Automotive Plastics;
Tagungsband Eurobond, Wiesbaden, 1991
[8] Dengler, M.
Lemm, K Kleben im Schienenfahrzeugbau;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 41 (1997) Heft 6
[9] Brockmann, W. Kenntnisse über
die Grundlagen des
Metallklebens;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 31 (1987), Heft 1
[10] Kötting, G.
Singh, S. Anforderungen an Klebstoffe für Struktur-
verbindungen im Karosseriebau;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 32 (1988), Heft 9
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
149
[11] Hahn. O.
Chudaska, A.
Untersuchungen zu schwindungsabhängigen
Eigenspannungen und Schädigungsmechanismen
in Klebverbindungen;
Forschungsbericht LWF, Universität Paderborn,
1995
[12] Yi, X.S.
Beitrag zum strukturabhängigen mechanischen
Verhalten von Klebstoffschichten;
Dissertation Universität Paderborn, 1986
[13] Kollek, H. Die Beständigkeit von Metallklebverbindungen;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 30 (1986) Heft 6
[14] Brockmann, W. Metallkleben II –
Die systematische Optimierung
des Langzeitverhaltens von
Metallkl
ebverbindungen; Vorhaben 57, Forsch.
Kurat. Masch.-
Bau e.V., Frankfurt, Forsch. Heft 93
(1982)
[15] Mittrop, F.
Untersuchungen über das Alterungsverhalten, die
Temperaturbeständigkeit und Zeitstandfestigkeit
von Metallklebverbindungen mit und ohne
Füllstoffzusätze zum Klebstoff;
Dissertation TH Aachen, 1966
[16] Schattauer, F. Einfluß aggressiver Medien auf Metall-
klebverbindungen;
Metallverarbeitung, Berlin 40 (1986) 5
[17] Althof, W.
Schlothauer, H Alterung von Metallklebverbindungen Teil 1.
Torsionsschwingungsversuche an Klebstoff-
substanzen nach Klimaeinwirkungen;
DFVLR-IB 152-75/02 (1975)
[18] Brockmann, W. Das Langzeitverhalten von Metallkleb-
verbindungen;
Z. Werkst.-Tech.8 (1977)
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
150
[19] Matz, Ch. Alterungs- und Chemikalienbeständigkeit
von
strukturellen Klebverbindungen im zivilen
Flugzeugbau;
Aluminium 61 (1985)
[20] Hahn, O.
Kötting, G.
Untersuchung der Polymerstruktur in der
Klebschicht von Metallklebverbindungen;
Kunststoffe 74 (1984)
[21] Hahn, O.
Yi, X.-S. Untersuchungen zum Sorptions-, Desorptions-
und
Quellungsverhalten von Klebstoffen;
Z. Werkstofftech. 18 (1987)
[22] Hahn, O.
Yi, X.-S. Untersuchung zum last-
und klimabedingten
Alterungsverhalten von Klebschichten;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 30 (1986), Heft 7/8
[23] Hahn, O.
Yi, X.-S.
Einfluss von Adsorptionswasser auf die
Strukturierung von Klebstoffen in
grenzschichtnahen Bereichen bei Metallklebungen;
DVS-Bericht 102 (1986)
[24] Kötting, G.
Untersuchung der Klebschichtmorphologie und der
beanspruchungsabhängigen Deformations-
und
Versagensmechanismen in der Klebfuge von
Metallklebverbindungen;
Dissertation Universität Paderborn, 1984
[25] Klopfer, H. Die Diffusion von Wasser in Polymeren;
Dt. Farben Zeitschr. 25 (1971)
[26] Brewis, D.M.
Comyn, J.
Tredwell, S.T.
Diffusion of Water in Some Modified Phenolic
Adhesives;
Int. J. Adhesion and Adhesives 7 (1987) 1
[27] Brewis, D.M.
Comyn, J.
Shalash, R. J.
The Effect of Water and Heat on the Properties of
an Epoxide Adhesive in Relation to the
Performance of Singe Lap Joints ;
Polymer Communications 24 (1983)
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
151
[28] Althof, W.
Die Diffusion des Wasserdampfes der feuchten Luft
in die Klebschicht von Metallklebungen;
DFVLR-FB 79-06 (1979)
[29] Eichhorn, F.
Schmitz, B.H. Untersuchungen von Diffusionsvorgän
gen an
Metallklebverbindungen und des Festigkeits-
verhaltens bei Feuchtigkeitseinwirkung (Kurz-
und
Langzeittests);
Forschungsbericht der Dtsch. Forschungs-
gesellschaft für Blechverarbeitung (1985)
[30] Comyn, J. The Effect of Water on Adhesives and Adh
esive
Joints;
Plast. And Rubber Proc. and Appl. 3 (1983)
[31] Kötting, G. Haftung und Beständigkeit (Grundlagen);
Seminarunterlagen ´Strukturelles Kleben`,
Haus der Technik, 2002
[32]
Funke, W. Blistering of Paint Films and Filiform Corrosion;
Progress in Organic Coatings, 9 (1981)
[33] Habenicht, G. Kleben – Grundlagen, Technologie, Anwendungen,
Springer-Verlag, 1990
[34] Brockmann, W.
Die Morphologie technischer Oberflächen;
Vortragsband zum SURTEG-
Kongress, Berlin
1981, VDI-Verlag,1981
[35] Brockmann, W.
Der Einfluss der Oberflächenvorbehandlung auf die
Eigenschaften von Metallklebverbindungen;
Metall, 31 (1977), Heft 3
[36] Elfinger, F.X. Messen von Eigenspannungen;
Handbuch für experimentelle Spannungsermittlung,
VDI- Verlag, 1989
[37] Ilschner, B. Eigenspannungen, Grundlagen;
Lexikon Werkstofftechnik, VDI-Verlag, 1991
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
152
[38] Tietz, H. Grundlagen der Eigenspannungen;
Deutsche Verlag für Grundstoffindustrie,
Leipzig, 1984
[39] Klotz, U.
Trzebiatowski, O.
Eigenspannun
gen und Mikrostruktur von thermisch
getrenntem Stahlblech;
Materialwissenschaft u. Werkstofftechnik, 2001
[40] Schimmöller, H,
Bestimmung von Eigenspannungen in ebenen
plattierten Werkstoffen; Teil 1;
Materialprüfung 14 (1972) Nr.4
[41] Schimmöller, H.
Analytische Behandlung von
Eigenspannungszuständen auf der Grundlage der
Elastizitätstheorie;
VDI-Fortschrittsbericht, Reihe 18, Nr. 88
[42] Schäfers, C. Eigenspannungen in Klebverbindungen
Seminarunterlagen ´Strukturelles Kleben´,
Haus der Technik, 2002
[43] Hahn, O.
Kötting, G.
Eis, M.
Meschut, G.
Analyse der Entstehung von Abzeichnungen an
Klebungen dünnwandiger Stahlbauteile;
Forschung für die Praxis P332, Studiengesellschaft
Stahlanwendung, 2000
[44] Achmus, C.
Reimers, W.
Wohlfahrt, H.
Eigenspannungen in festgewalzten Bauteilen;
Materialprüfung Heft 3, 1998
[45]
N.N.
Entstehung, Ermittlung und Bewertung von
Eigenspannungen;
DGM-Fortbildungspraktikum, Karlsruhe, 2001
[46] Hellwig, C. Röntgenographische Spannungsermittlung: Mess-
und Auswertestrategien und deren Auswirkungen
auf die Resultate;
Materialwissenschaft. u. Werkstofftechnik, 1997
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
153
[47] Schimmöller, H. Experimentell-
rechnerische Bestimmung von
Eigenspannungen in austenitplattierten
Stahlblechen;
Dissertation TU Braunschweig, 1971
[48] Birkenfeld, W.
Messung von Eigenspannungen mittels
Dehnmessstreifen;
Messtechnische Briefe 3 (1968)
[49] Heyn, E.
Bauer, 0. Über Spannungen im kaltgereckten Metallen;
Internat. Z. Metallogr. 1 (1911)
[50] Andrews, K. Determination of Internal Stresses;
Physical Metallurgy, Vol. 2, Chapter 5, 1974
[51]
Sachs, G.
Nachweis innerer Spannungen in Stangen und
Rohren;
Z. Metallkunde 19 (1927) 9
[52]
Mathar, J.
Ermittlung von Eigenspannungen durch Messung
von Bohrlochverformungen;
Archiv für Eisenhüttenwesen, 6 (1933) 7
[53] Altrichter, J. Die mathematischen Grundlagen der Eigen-
spannungsmessung mit dem Bohrlochverfahren;
ZIS-Mitteilungen (1960) 12
[54] Wolf, H.
Böhm, W. Das Ring-Kern-
Verfahren zur Messung von
Eigenspannungen
und seine Anwendung bei
Turbinen und Generatorwellen;
Archiv für Eisenhüttenwesen 42 (1971) 3
[55] Wolf, H.
Borgmann, H. A.
Stuecker, E.
Weiterentwicklung des Ring-Kern-
Verfahrens zu
Messung von Eigenspannungen;
Archiv für Eisenhüttenwesen 44 (1973) 5
[56] Sautter
Gruhl, W.
Ermittlung von Eigenspannungen an Rohren aus
Aluminiumlegierungen;
Metall 18 (1964) Heft 3 / Heft 9
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
154
[57]
Jankowski, W.
Messverfahren zur Bestimmung zweiachsiger
Spannungsverteilungen über die Werkstückhöhe;
Archiv für Eisenhüttenwesen 48 (1977) 12
[58] Bauer, A.
Bischof,C. Die Biegestreifenmethode - ein experimentelles
Verfahren zur Ermittlung innerer Spannungen im
Metall-Polymer-Verbund;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 30 (1986), Heft 9
[59] Wellinger, K.
Dietmann, H. Festigkeitsberechnung –
Grundlagen und
technische Anwendung;
Kröner Verlag, 1976
[60] Aurich, D.
Eigenspannungen und Verzug durch
Wärmeeinwirkung;
DFG-
Forschungsberichte, 1999
[61]
Kulawik, J.
Szeglowski, Z.
Czapla, T.
Kulawik, J. P.
Determination of glass transition temperatur,
thermal expansion and shrinkage of epoxy resins;
Colloid & Polymer Science 267 (1989)
[62] Booß, H. J.
Hauschildt, K. R. Volumenänderung bei der Vernetzung v
on
ungesättigten Polyesterharzen;
Kunststoffe 63 (1973) Heft 3
[63] Booß, H. J.
Hauschildt, K. R.
Volumeneffekte bei der Vernetzung von
Epoxidharzen;
Kunststoffe 70 (1980) Heft 1
[64] Dück, J. Schwind-
und Quellverhalten reaktionshärtender
Kunstharzkitte für den Säureschutzbau;
Z. Werkstofftechnik 12 (1981)
[65] Rector, C. Messung von Expansions-
und Kontraktionskräften
bei der Klebstoffaushärtung;
Diplomarbeit FH Münster, 1999
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
155
[66] Hahn, O.
Ewerszumrode, A. Einfluss der Abbindebedingungen a
uf das
Eigenschaftsprofil geklebter Verbindungen aus
Fügeteilen unterschiedlicher
Ausdehnungskoeffizienten;
Schweißen und Schneiden 50 (1998) Heft 3
[67] Hahn, O.
Chudaska, A.
Untersuchungen zum Einfluss werkstoffkundlicher,
konstruktiver und fertigun
gstechnischer
Randbedingungen auf das Entstehen von
Abbildungen beim Fügen von polymeren
Werkstoffe mit Hilfe der Klebtechnik;
Forschungsbericht LWF, Universität Paderborn,
1994
[68] Hahn, O.
Hüsgen, B.
Erarbeitung von technologischen Grundlagen für
da
s Kleben von Fügeteilen mit unterschiedlichem
Ausdehnungskoeffizienten;
Forschungsbericht LWF, Universität Paderborn,
1991
[69] Hahn, O.
Walther, U.
Entwicklung eines Prüfverfahrens zur Ermittlung
thermischer und reaktionsbedingter
Volumenänderunge
n polymerer Klebstoffe und
Gießharze;
Forschungsbericht LWF, Universität Paderborn,
1998
[70] Konczalla, M.
Kollek, H.
Lenge, R.
Sahm, W.
FE-Berechnung thermischer Spannungen;
Adhäsion – Kleben & Dichten, 38 (1994), Heft 9
[71] Thamm, F. Untersuc
hung der Eigenspannungen in
Metallklebverbindungen;
Plaste und Kautschuk 27 (1980) Heft 8
[72] Aichele, W.
Diez, M. Abkühlspannungen in Beschichtungen;
Kunststoffe 77 (1987) 2
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
156
[73] Nitschke, B.
Untersuchen der Maßabweichungen und
Eigenspannungen i
n Klebverbindungen des
Karosseriebaus;
Diplomarbeit, FH Münster, 2000
[74] Pellmann, M.
Experimentelle Ermittlung von Eigenspannungen in
Klebverbindungen;
Diplomarbeit FH Münster, 2001
[75] Bauer, A. Die inneren Spannungen im Metall-Polymer-
Verbund;
Tagungsband 2. Arbeitskreisdiskussion “Adhäsion“,
Mühlhausen, 1985
[76] Corcoran, E. M.
Determining stresses in organic coatings using
platte beam deflection;
J. Paint Technologie 41 (1969) 538
[77] Inoue, Y.
Kakatake, Y.
Mechanics of adhesive joints Part 1-3;
Apl. Sci. Res. A7 (1958)
[78] Jones, R. M. Mechanics of composite materials;
Mc Graw-Hill Book Comp. New York, 1975
[79] Becker, D.
Untersuchungen des temperaturabhängigen
Expansions-
und Kontraktionsverhaltens von
heißhärtenden Konstruktionsklebstoffen;
Diplomarbeit FH Münster, 2002
[80] Kötting, G.
Schäfers, C. Eigenspannungen in Klebverbindungen –
Ursachen
und Auswirkungen;
Tagungsband „18. Int. Klebtechnik-
Seminar,
Rosenheim, 1999
[81]
Otto, G. Untersuchung der Spannungen
, Verformungen und
Beanspruchungsgrenzen von Kunststoffschicht und
Fügeteil bei einschnittig überlappten
Metallklebverbindungen;
Dissertation RWTH Aachen, 1978
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
157
[82] Hoffmann, K.
Eine Einführung in die Technik des Messens mit
Dehnmeßstreifen;
Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH, 1987
[83] Lutz, A. Information per Email, DOW Automotive, 2003
[84] Hahn, O.
Kötting, G.
Weiterentwicklung des Keiltests zur
standardisierten Prüfmethode für die Bewertung
der Haftbeständigkeit von Klebverbindungen;
AIF-Forschungsvorhaben (AIF-Nr.: 02027/00)
[85] Saulen, F.
Weiterentwicklung des Keiltests zur
standardisierten Prüfmethode für die Bewertung
der Haftbeständigkeit von Klebverbindungen;
Diplomarbeit FH Münster, 2002
[86] Drosten, G. Untersuchungen zur Beständigk
eit von
Metallklebverbindungen des Karosseriebaus;
Diplomarbeit FH Münster, 2003
[87] Kollek, H.
Kötting, G. Die Keilprobe und ihre Prüfung;
Handbuch Fertigungstechnologie Kleben,
Carl Hauser Verlag, 1992
[88] Kötting, G. Unveröffentlichter Forschungsbericht;
FH Münster, 1998
[89] Hahn, O.
Motzko, B.
Untersuchungen zum Einfluss chemischer und
physikalischer Vorbehandlungen verzinkter
Stahlbleche auf Struktur und Eigenschaften von
Klebverbindungen;
Forschungsbericht LWF, Universität Paderborn,
1993
[90] Hahn, O.
Peetz, A.
Mechanische Eigenschaften stanzgenieteter und
geklebter Aluminiumbauteile bei dynamischer
Belastung unter Medieneinwirkung;
Abschlußbericht zum Forschungsvorhaben
DVS/AiF 10.434N, Düsseldorf 1998
Kapitel 15 Literaturverzeichnis
158
[91] Kötting, G.
Schäfers, C. Unveröffentlichter Forschungsbericht;
FH Münster, 2002
[92] Arnold, J. A. Durability of Lap-
Shear Adhesive Joints with
Coated Steels in Corrosive Enviroments;
SAE-Paper No 862009, 1986
[93] N. N. Internetpräsentation www.Netzsch.com, 2003
[94] Schäfers, C. Festigkeitsverhalten von Klebverbindungen
Seminarunterlagen ´Strukturelles Kleben´,
Haus der Technik, 2002
[95] Schifter, J. E. Unveröffentlichter Forschungsbericht
FH Münster, 2002
[96] Michler, G.H.
Untersuchung der Morphologie kompakter
Polymere mit der Elektronenmikroskopie
Plaste und Kautschuk, 17 (1980)
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
159
Bild 16-9.1: Statistische Auswertung - Spaltweitenänderung
XB 5103, dk=0,5mm
x = 6,80
s = 1,31
n = 7
x = 8,43
s = 0,81
n = 7
x = 8,10
s = 0,55
n = 7
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
160
Bild 16-9.2: Statistische Auswertung - Spaltweitenänderung
XB 5103, dk=1,5mm
x = 5,95
s = 0,97
n = 8
x = 4,61
s = 0,37
n = 8
x = 6,59
s = 0,49
n = 8
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
161
Bild 16-9.3: Statistische Auswertung - Spaltweitenänderung
XD 4600, dk=0,5mm
x = 7,04
s = 1,16
n = 12
x = 8,88
s = 0,90
n = 12
x = 7,47
s = 0,70
n = 12
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
162
Bild 16-9.4: Statistische Auswertung - Spaltweitenänderung
XD 4600, dk=1,5mm
x = 6,61
s = 1,35
n = 5
x = 6,06
s = 0,47
n = 5
x = 6,00
s = 0,48
n = 5
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
163
Bild 16-9.5: Statistische Auswertung - Spaltweitenänderung
Betamate 1496, dk=0,5mm
x = 7,03
s = 0,93
n = 7
x = 3,62
s = 0,77
n = 12
x = 8,45
s = 0,75
n = 12
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
164
Bild 16-9.6: Statistische Auswertung - Spaltweitenänderung
Betamate 1496, dk=1,5mm
x = 8,34
s = 0,71
n = 5
x = 2,55
s = 0,36
n = 11
x = 7,21
s = 0,51
n = 11
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
165
Bild 16-9.7: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
XB 5103, dk=0,5mm
x = 0,09
s = 0,03
n = 3
x = 1,01
s = 0,05
n = 4
x = 3,05
s = 0,20
n = 5
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
166
Bild 16-9.8: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
XB 5103, dk=1,5mm
x = 0,12
s = 0,05
n = 4
x = 0,95
s = 0,17
n = 5
x = 4,07
s = 0,30
n = 8
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
167
Bild 16-9.9: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
XB 5103, dk=3,0mm
x = 0,21
s = 0,09
n = 3
x = 0,56
s = 0,17
n = 4
x = 3,75
s = 0,28
n = 4
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
168
Bild 16-9.10: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
XD 4600, dk=0,5mm
x = 0,15
s = 0,11
n = 3
x = 0,71
s = 0,20
n = 4
x = 4,74
s = 0,38
n = 5
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
169
Bild 16-9.11: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
XD 4600, dk=1,5mm
x = 0,16
s = 0,05
n = 4
x = 0,66
s = 0,26
n = 4
x = 5,59
s = 0,20
n = 3
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
170
Bild 16-9.12: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
XD 4600, dk=3,0mm
x = 0,16
s = 0,06
n = 3
x = 0,61
s = 0,16
n = 3
x = 5,63
s = 0,51
n = 4
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
171
Bild 16-9.13: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
Betamate 1496, dk=0,5mm
x = 0,21
s = 0,12
n = 6
x = 0,93
s = 0,14
n = 7
x = 3,55
s = 0,39
n = 8
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
172
Bild 16-9.14: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
Betamate 1496, dk=1,5mm
x = 0,21
s = 0,10
n = 4
x = 0,88
s = 0,30
n = 5
x = 4,01
s = 0,15
n = 6
Kapitel 16 Anhang – Kapitel 9
173
Bild 16-9.15: Statistische Auswertung - Spannungsmessung
Betamate 1496, dk=3,0mm
x = 0,24
s = 0,03
n = 3
x = 0,75
s = 0,10
n = 4
x = 3,97
s = 0,08
n = 4
Kapitel 16 Anhang - Kapitel 12
174
Bild 16-12.1: Feuchteaufnahme Betamate 1496 unbeh (dk = 0,75mm)
AA 6016 – alkalisch gereinigt
Bild 16-12.2: Feuchteaufnahme Betamate unbeh (dk = 2,05mm)
AA 6016 – alkalisch gereinigt
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
AA 6016
Oberflächenvorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
Betamate 1496
dk=0,75+/-0,10 mm
ohne Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
AA 6016
Oberflächenvorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
Betamate 1496
dk=2,05+/-0,25mm
ohne Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Kapitel 16 Anhang - Kapitel 12
175
Bild 16-12.3: Feuchteaufnahme Betamate 1496 unbeh (dk = 2,8mm)
AA 6016 – alkalisch gereinigt
Bild 16-12.4: Feuchteaufnahme Betamate 1496 unbeh (dk = 3,1mm)
AA 6016 – alkalisch gereinigt
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
AA 6016
Oberflächenvorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
Betamate 1496
dk=2,80+/-0,05mm
ohne Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Feuchteaufnahme in Klebschichtem
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
050 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
AA 6016
Oberflächenvorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
Betamate 1496
dk=3,1+/-0,1mm
ohne Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Kapitel 16 Anhang - Kapitel 12
176
Bild 16-12.5: Feuchteaufnahme Betamate 1496 beh (dk = 0,2mm)
AA 6016 – alkalisch gereinigt
Bild 16-12.6: Feuchteaufnahme Betamate 1496 beh (dk = 2,05mm)
AA 6016 – alkalisch gereinigt
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
050 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
AA 6016
Oberflächenvorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
Betamate 1496
dk=0,20+/-0,05mm
mit Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
AA 6016
Oberflächenvorbehandlung:
alkalische Reinigung
Klebstoff:
Betamate 1496
dk=2,05+/-0,15mm
mit Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Kapitel 16 Anhang - Kapitel 12
177
Bild 16-12.7: Feuchteaufnahme XB 5103 (Aluminiumfolie)
Bild 16-12.8: Feuchteaufnahme XD 4600 (Aluminiumfolie)
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
Aluminiumfolie
Oberflächenvorbehandlung:
keine
Klebstoff:
XB 5103
dk=2,70+/-0,05mm
ohne Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
Aluminiumfolie
Oberflächenvorbehandlung:
keine
Klebstoff:
XD 4600
dk=2,67+/-0,01mm
ohne Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
Kapitel 16 Anhang - Kapitel 12
178
Bild 16-12.9: Feuchteaufnahme Betamate 1496 (Aluminiumfolie)
Feuchteaufnahme in Klebschichten
0,0E+00
2,0E-05
4,0E-05
6,0E-05
8,0E-05
1,0E-04
0 50 100 150 200 250
Zeit [Tage]
∆G / Vk [g/mm³]
Fügeteil:
Aluminiumfolie
Oberflächenvorbehandlung:
keine
Klebstoff:
Betamate 1496
dk=2,70+/-0,05mm
ohne Kontraktionsbehinderung
in Klebschichtdickenrichtung
(n=4)
Lagerbedingungen:
50°C / 99% rel. Feuchte
100 10
dk
