I
ULTRASCHALL-KOMBINIERTE PROZESSFÜHRUNG BEI
DER PASTEURISIERUNG UND STERILISIERUNG
FLÜSSIGER LEBENSMITTEL
vorgelegt von
Marco Zenker
Von der Fakultät III – Prozeßwissenschaften
der Technischen Universität Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Ingenieurwissenschaften
genehmigte Dissertation
Berlin 2004
D 83
II
Promotionsausschuss:
Vorsitzender: Prof. Dr. Dr. e. h. F. Meuser
Berichter: Prof. Dr. Dipl.-Ing. D. Knorr
Berichter: Prof. Dr.-Ing. K. Sommer
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 05.07.2004
III
Vorwort
Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitar-
beiter am Fachgebiet für Lebensmittelbiotechnologie und -prozesstechnik der Techni-
schen Universität Berlin unter der Leitung von Prof. Dr. Dipl.-Ing. Dietrich Knorr. Ihm gilt
mein besonderer Dank für die Überlassung des Themas, die dazugehörige Unterstützung
und Förderung sowie die in großem Maße gewährte wissenschaftliche Freiheit bei der
Bearbeitung.
Mein besonderer Dank gilt weiterhin Herrn Dr.-Ing. Volker Heinz für die zahlreichen
Diskussionen zum Forschungsgegenstand und darüber hinaus für die intensive Unterstüt-
zung im Austausch mit Wissenschaftlern aus dem In- und Ausland. Seine Ratschläge
sowie die aus den Kontakten gewonnenen Fachinformationen haben wesentlich zu
meinem Verständnis der untersuchten Technologie und zum Gelingen der Arbeit beige-
tragen.
Herrn Prof. Dr. Dr. e. h. F. Meuser danke ich für die Übernahme des Vorsitzes im Promo-
tionsausschuss und Herrn Prof. Dr.-Ing. K. Sommer für seine Bereitschaft als Gutachter
mitzuwirken.
Mein herzlicher Dank gilt den Kollegen und Mitarbeitern Gabi Ehrlich und Irene Hemme-
rich für die Unterstützung bei Problemen mit der Analytik, Stefan Boguslawski und Oliver
Schlüter für die Hilfestellung bei programm- oder messtechnischen Fragestellungen und
Martin Bunzeit für die fachmännische Hilfe bei der Durchführung der mikrobiologischen
Untersuchungen. Allen weiteren Kollegen, studentischen Mitarbeitern und Diplomanten
die am Zustandekommen der Arbeit beteiligt waren danke ich ebenfalls.
Nicht zuletzt gilt der Dank meiner Familie und meinen Freunden, durch die ich steten
Rückhalt erfahren habe. Ich danke Hugo und Hilde Aßmann sowie Heiner und Helga
Jäckel für ihre direkte und indirekte Hilfe, ihre moralische Unterstützung und Anerken-
nung.
Mit der Beihilfe meiner damaligen Lebensgefährtin Grit ist ein wesentlicher Anteil dieser
Arbeit verbunden. Ich danke ihr für ihren Humor, ihre Geduld und für die ertragenen
Entbehrungen.
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IV
Zusammenfassung
Im Rahmen der Optimierung und Weiterentwicklung existenter Konservierungsprozesse werden
unter anderem Möglichkeiten von Verfahrenskombinationen untersucht. Hierbei steht besonders
die produktschonende und energieeffiziente Verarbeitung im Vordergrund. In diesem Zusammen-
hang wurde die ultraschall-kombinierte Prozessführung bei der Pasteurisierung und Sterilisierung
flüssiger Lebensmittel untersucht. Durch die Nutzung des Synergieeffektes von Ultraschall und
Temperatur können Bakterien aber auch Bakteriensporen mit einer höheren Inaktivierungsrate
abgetötet werden als dies durch die alleinige thermische Behandlung möglich ist. Dadurch besteht
die Möglichkeit, Pasteurisations- oder Sterilisationsprozesse ohne einen Verlust ihrer letalen
Wirkung auf einem niedrigeren Temperaturniveau und/oder bei verkürzter Prozeßzeit durchzufüh-
ren. Die Qualitätsverbesserung behandelter Produkte aber auch die Einsparung an Prozessenergie
könnte dadurch verwirklicht werden.
In der vorliegenden Arbeit sollte die Wirksamkeit der Kombinationsbehandlung in dem für die
Praxis relevanten Durchflussbetrieb untersucht werden. Zur Realisierung des Vorhabens wurde
eine kontinuierlich arbeitende Versuchsanlage gebaut, mit deren Hilfe ultraschall-kombinierte und
zum Vergleich konventionell-thermische Behandlungen durchgeführt werden konnten. Die Anlage
ermöglichte den Schallwelleneinsatz direkt im Anschluss an die Erhitzung, die wahlweise mittels
indirekter oder direkter Wärmeübertragung vorgenommen wurde.
Zur Auslegung wichtiger Anlagenaggregate und zur späteren Auswertung der im kontinuierlichen
System erzielten Ergebnisse wurden für die ausgewählten Testkeime E. coli K12 DH 5
α
, L. acido-
philus und B. stearothermophilus die für die Inaktivierung notwendigen Prozessabhängigkeiten
ermittelt. Die Daten wurden formalkinetisch ausgewertet. Als die bestimmenden Hauptfaktoren
wurde der Einfluss der Temperatur, der Schallwellenamplitude, des Behandlungsdruckes und der
-zeit sowie des umgebenden Mediums untersucht.
Um einen energieeffizienten Ablauf der Kombinationsbehandlung zu gewährleisten, sollte ein,
hinsichtlich des Volumens, optimierter Ultraschallreaktor konstruiert werden. Zu diesem Zweck
wurden zunächst Hydrophonmessungen dazu eingesetzt, die verwendete Schallquelle näher zu
charakterisieren. Neben Aussagen zur Schallabstrahlung und -leitung konnten bei verschiedenen
Leistungseinstellungen des Wandlers die genutzte Ultraschalleistung, die Schalldruckverteilung
und auf indirektem Wege die räumliche Ausdehnung der Kavitationsblasenwolke bestimmt werden.
Darüber hinaus wurde das Verweilzeitverhalten des Reaktors untersucht. Basierend auf den
Ergebnissen zur gemessenen Schalldruck- und Verweilzeitverteilung wurde eine Optimierungs-
rechnung zur erzielbaren Inaktivierungsleistung des Reaktors in Abhängigkeit des Reaktorvolu-
mens sowie der Betriebsparameter Volumenstrom und spezifischer Energieeintrag durchgeführt.
Mit Hilfe der Berechnung konnte die noch fehlende Reaktorlänge, als zweite Randbedingung des
Reaktorvolumens, festgelegt werden. Im Anschluss an die Optimierungsarbeiten wurde die Kombi-
nationsbehandlung exemplarisch für Keimreduktionen in Pufferlösung und Orangensaft getestet.
Schwerpunktmässig konzentrierten sich die Untersuchungen auf den Nachweis der verbesserten
Keiminaktivierung, die sensorische und ernährungsphysiologische Evaluierung des konservierten
Saftes sowie die Klärung der Frage nach der Energiewirtschaftlichkeit. Für den objektiven
Vergleich zwischen thermischer und akustisch-thermischer Behandlung erfolgte die Prozessbe-
wertung entweder auf der Grundlage der aus den reaktionskinetischen Betrachtungen abgeleiteten
Pasteurisations- bzw. Sterilisationswerten (F-Werte) oder aus den experimentell bestimmten
Inaktivierungsresultaten.
In der kontinuierlich durchströmten Versuchsanlage wurde infolge der Kombinationsbehandlung
eine verbesserte Keimabtötung bei allen Testkeimen nachgewiesen. Die Quantifizierung des
eingetretenen Effektes führte zu Aussagen bezüglich der Reduzierbarkeit des Temperaturniveaus
und der Behandlungsdauer. Infolge der thermischen und akustisch-thermischen Verfahrensanwen-
dungen ergaben sich verarbeitungstechnisch bedingt, unterschiedliche Saftqualitäten. Es konnte
nachgewiesen werden, dass die akustisch-thermisch behandelten Säfte mit verbesserten
Lagerungseigenschaften im Hinblick auf einen reduzierten Ascorbinsäureabbau und eine erhöhte
Stabilität der Farbhelligkeit hergestellt werden konnten. In den energiewirtschaftlichen Untersu-
chungen konnte ein geringerer Energieverbrauch für die ultraschall-unterstützte Verfahrensanwen-
dung nicht bestätigt werden. Zwar konnte der Aufwand an Wärmeenergie reduziert werden, jedoch
ergab sich, wegen des hohen Verbrauches an elektrischer Energie zur Ultraschallerzeugung, ein
höherer Gesamtenergieverbrauch.
V
Inhaltsverzeichnis
Symbolverzeichnis
1 Einleitung 1
2 Theoretische Grundlagen 4
2.1 Ultraschall erzeugendes System
2.2 Schallausbreitung in flüssigen Medien
2.3 Wirkmechanismen im Schallfeld
2.3.1 Kavitation
2.3.2 Radikalbildung
2.4 Bakterielle Schädigung und Inaktivierung
2.4.1 Thermische Zellschädigung
2.4.2 Ultraschall induzierte Zellschädigung
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3 Material und Methoden 16
3.1 Testorganismen
3.2 Behandlungsmedien
3.3 Versuchsdurchführung
3.3.1 Laborexperimente
3.3.2 Anlagenexperimente
3.4 Druckapparat
3.5 Pilotanlage
3.6 Schalleistung und Schalldruckverteilung
3.7 Verweilzeitanalyse
3.8 Keimzahlbestimmung
3.9 Ascorbinsäurenachweis
3.10 ESR Messung
3.11 Radikalbildungsaktivität
3.12 Antioxidative Aktivität
3.13 Sensorik (Dreieckstest)
3.14 Instrumentelle Farbmessung
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4 Ergebnisse und Diskussion 31
4.1 Ultraschallreaktor
4.1.1 Anforderungen
4.1.2 Auslegung
4.1.3 Reaktorvolumen
4.2 Keiminaktivierung
4.2.1 Laborexperimente
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