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Ermüdungseigenschaften ultrafeinkörniger kubisch raumzentrierter Werkstoffe

– Einfluss der Mikrostruktur

zur Erlangung des akademischen Grades eines

DOKTORS DER INGENIEURWISSENSCHAFTEN (Dr.-Ing.)

der Fakultät für Maschinenbau

der Universität Paderborn

genehmigte

DISSERTATION

von

Dipl.-Ing. Thomas Niendorf

aus Gütersloh

Tag des Kolloquiums: 15.Juli 2010

Referent: Prof. Dr.-Ing. H.J. Maier

Korreferent: Prof. Dr. rer. nat. Dr.-Ing. E.h. H. Mughrabi

Inhaltsverzeichnis i

1 Einleitung und Zielsetzung................................................................................................. 1

2 Theoretische Grundlagen ................................................................................................... 4

2.1 Ultrafeinkörnige Werkstoffe ...................................................................................... 4

2.2 Verfahrensablauf im ECAP Prozess .......................................................................... 9

2.3 Mikrostrukturelle Entwicklung beim ECAP............................................................ 14

2.4 Monotone mechanische Eigenschaften von UFG Werkstoffen............................... 18

2.5 Ermüdungseigenschaften von UFG Werkstoffen ....................................................23

3 Experimentelle Methoden ................................................................................................ 36

3.1 Materialien ............................................................................................................... 36

3.2 Prüfsysteme und Proben........................................................................................... 37

4 Ergebnisse und Diskussion............................................................................................... 44

4.1 Mikrostrukturelle Entwicklung in Abhängigkeit der ECAP Route ......................... 44

4.2 Mikrostrukturelle Stabilität bei einer Wärmebehandlung........................................ 50

4.3 Monotone mechanische Eigenschaften....................................................................58

4.4 Dehnratenabhängiges Verformungsverhalten.......................................................... 62

4.5 Schädigungsverhalten unter Verformung im Druckbereich..................................... 65

4.6 Verformungseigenschaften bei erhöhter Temperatur............................................... 67

4.7 Ermüdungseigenschaften im LCF Bereich .............................................................. 69

4.7.1 Eigenschaftsoptimierung durch gezielte Wärmebehandlung........................... 79

4.7.2 Einfluss der Textur........................................................................................... 89

4.7.3 Einfluss einer Mittelspannung.......................................................................... 94

4.7.4 Einfluss erhöhter Temperaturen..................................................................... 101

4.7.5 Einfluss der ECAP Route............................................................................... 107

4.7.6 Schädigungsentwicklung................................................................................ 117

4.8 Ermüdungseigenschaften im HCF Bereich - Kerbeinfluss .................................... 125

4.9 Rissfortschrittsverhalten......................................................................................... 135

5 Modellierung.................................................................................................................. 144

5.1 Monotones Spannung-Dehnung Verhalten............................................................144

5.2 Abschätzung der zyklischen Spannung-Dehnung Kurve über das Masing-Verhalten

................................................................................................................................ 147

5.3 Bestimmung der Lebensdauer über das zyklische J-Integral................................. 148

6 Zusammenfassung und Ausblick ................................................................................... 154

7 Zusammenfassung / Summary ....................................................................................... 159

8 Literatur.......................................................................................................................... 161

Einleitung und Zielsetzung 1

1 Einleitung und Zielsetzung

Neue technische Produkte werden in der heutigen Zeit wie auch in der Vergangenheit unter

anderem basierend auf neuentwickelten oder optimierten Werkstoffen entworfen. Als Beispiel

aus früheren Epochen ist hier die erstmalige Verwendung von Kupfer- und Eisenlegierungen

zu nennen, welche zu erheblichen Vorteilen bei der Herstellung von Waffen und somit zu

militärischer Dominanz geführt hat.

In der heutigen Gesellschaft sind sicherlich Ressourceneffizienz und Mobilität zwei der meist

diskutierten Themenbereiche. Gefordert wird eine hohe individuelle Mobilität bei möglichst

hoher Energieeffizienz. Um beiden Forderungen gleichzeitig gerecht zu werden, ist es

erforderlich moderne Transportmittel mit einer hohen Materialeffizienz zu konstruieren, d.h.

entsprechend moderner Leichtbaukonzepte umzusetzen. Neben rein konstruktiven

Maßnahmen, wie z.B. durch Geometrieoptimierungen, kann u.a. auch durch den Einsatz

hoch- und höchstfester Werkstoffe erheblich an Fahrzeugmasse eingespart werden. Realisiert

wird diese Gewichtsreduktion durch eine Verringerung der Wandstärken der verwendeten

Halbzeuge, wobei die Gesamtbauteilfestigkeiten aufgrund der höheren Werkstofffestigkeiten

unverändert bleiben.

Der dominierende Werkstoff im Automobilsektor ist weiterhin aufgrund seiner guten

Verfügbarkeit, seines geringen Preises und seiner ausgewogenen Eigenschaften der Stahl. Die

im Zuge des Leichtbaus einzusetzenden aktuell verfügbaren hochfesten Stahlgüten weisen

jedoch einige inhärente Nachteile auf. Mit den hohen Festigkeiten geht bei diesen

Werkstoffen zumeist eine stark reduzierte Duktilität einher. Bauteile müssen aus diesem

Grund in aufwendigen Warmformprozessen hergestellt werden, wobei dies hohe

Prozesskosten verursacht. Des Weiteren sind die hochfesten Stahlgüten durch hohe

Legierungsanteile gekennzeichnet. Einige der verwendeten Legierungselemente sind am

Weltmarkt rar, so dass die hohen Legierungsanteile hohe Kosten nach sich ziehen.

Ein im Sinne der Ressourcen- und Kosteneffizienz optimaler Konstruktionswerkstoff zeichnet

sich durch folgende Aspekte aus:

• eine hohe Festigkeit, um das Bauteilgewicht möglichst gering halten zu können

• eine hohe Duktilität, um Bauteile bei Raumtemperatur umformen zu können und eine

hohe Energieaufnahme im Falle eines Crashs zu gewährleisten

• einen möglichst geringen Gehalt an teuren Legierungselementen.

2 Einleitung und Zielsetzung

Bisher ist am Markt kein Material verfügbar, das die oben genannten Forderungen erfüllt. Die

bereits kommerziell verfügbaren TRIP (TRansformation Induced Plasticity) und TWIP

(TWinning Induced Plasticity) Stähle sind zwar gekennzeichnet durch die Kombination hoher

Festigkeit und hoher Duktilität, beide sind jedoch hoch legiert.

Bereits seit den 80er Jahren des 20ten Jahrhunderts wird an so genannten nanokristallinen

oder auch submikrometer-skaligen Werkstoffen geforscht [Gle89, Seg95, Val00]. Diese

Werkstoffe, gekennzeichnet durch eine Korngröße im Bereich von wenigen Nanometern bis

zu einem Mikrometer (UFG: UltraFine-Grained), beziehen ihre Festigkeit primär aus der

Reduzierung der Korngröße, d.h. selbst Reinstoffe können auf diese Weise verfestigt werden.

Hergestellt werden diese Werkstoffe über massive plastische Verformung (SPD: Severe

Plastic Deformation) mittels verschiedener Verfahren, oftmals wird das sogenannte ECAP

(equal channel angular pressing) Verfahren eingesetzt. Durch erhebliche Fortschritte vor

allem bei der ECAP Prozessführung ist es mittlerweile auch möglich, Stähle mit einer UFG

Mikrostruktur herzustellen. Diese UFG Stähle sind sowohl gekennzeichnet durch hohe

Festigkeit und gute Duktilität als auch durch einen äußerst geringen Gehalt an

Legierungselementen, erfüllen also im Wesentlichen die Forderungen an den optimalen

Konstruktionswerkstoff.

Für einen kommerziellen Einsatz dieser neuen Stähle ist jedoch allein die Kenntnis der

monotonen mechanischen Eigenschaften nicht ausreichend, da die Werkstoffe in dem

anvisierten technischen Einsatzfeld oftmals durch zyklische Belastungen geschädigt werden.

Bei den UFG Werkstoffen der ersten Generation (Reinkupfer und Reinaluminium) hat sich

gezeigt, dass unter zyklischer Belastung Prozesse ablaufen, die bei den grobkörnigen

Pendants nicht auftreten. So kommt es z.B. zu dynamischer Rekristallisation bei der

Raumtemperaturermüdung von UFG Kupfer [Höp01, Höp02, Mug03].

Für die neuen UFG Stähle ist es daher unbedingt erforderlich das Ermüdungsverhalten unter

verschiedenen Umgebungsbedingungen zu untersuchen und auf mikrostruktureller Ebene zu

verstehen, um die Einsetzbarkeit der UFG Stähle in einem technischen Umfeld aufzuzeigen.

Durch die Untersuchung verschiedener Einflussgrößen soll eine unter zyklischer Belastung

optimale Mikrostruktur aufgezeigt werden, welche dann zukünftig durch eine gezielte

Prozessführung eingestellt werden kann.

Die vorliegende Dissertation ist entstanden im Rahmen der Arbeiten der dislozierten

Forschergruppe „Mechanische Eigenschaften und Grenzflächen ultrafeinkörniger

Werkstoffe“, welche von der DFG (Deutsche Forschungsgemeinschaft) gefördert wird. Durch

Einleitung und Zielsetzung 3

die Projektpartner in Aachen, Bochum, Düsseldorf und Erlangen werden dabei ergänzend

andere Aspekte der mikrostrukturellen Entwicklung von UFG Werkstoffen untersucht.

4 Theoretische Grundlagen

2 Theoretische Grundlagen

2.1 Ultrafeinkörnige Werkstoffe

Ultrafeinkörnige (UFG) Werkstoffe zeichnen sich durch eine mittlere Korngröße von 100 nm

bis zu 1 µm aus und heben sich somit eindeutig von den nanokristallinen (NC) Werkstoffen

ab, die eine maximale Korngröße von 100 nm aufweisen [Gle89, Gle00, Val00]. In den Fokus

des wissenschaftlichen Interesses sind beide Werkstoffklassen im späten 20ten Jahrhundert

gerückt, einhergehend mit der Entwicklung geeigneter Verfahren zu ihrer Herstellung [Gle89,

Seg95, Val00]. Die zur Anwendung kommenden Herstellungsverfahren unterscheiden sich

erheblich. Nanokristalline Werkstoffe werden zumeist über sog. „bottom-up“ Verfahren

hergestellt [Gle89, Hao04], bei den UFG Werkstoffen werden sog. „top-down“ Prozesse

verwendet [Val00, Val06]. Bei den „bottom-up“ Verfahren wird ausgehend von einzelnen

Atomen, z.B. aus einer Gas- oder Flüssigphase, oder kleinsten Festkörpern, z.B einem

pulverförmigen Ausgangsmaterial, ein Festkörper geschaffen. Als verwendete Verfahren

können beispielhaft die Elektropuls-Deposition [Nat03] oder auch die Konsolidierung von

Nanopartikeln genannt werden [Hao04]. Die erwähnten Verfahren sind zwar in der Lage,

Werkstoffe mit Körnern minimaler Dimensionen zu erzeugen, also im Sinne der

Feinkornhärtung optimaler Strukturen, jedoch limitieren prozessbedingte Effekte, z.B.

Verunreinigungen oder Porosität, die Einsetzbarkeit der NC Werkstoffe [Koc05, Mey06]. Des

Weiteren ist vor allem bei den auf Abscheidungsvorgängen basierten Prozessen die in

gegebener Zeit erzeugbare Materialmenge äußerst limitiert, so dass bisher in keinerlei Weise

absehbar ist, in wie weit diese NC Werkstoffe in einem industriellen Maßstab produziert

werden können.

Die „top-down“ Verfahren unterscheiden sich hinsichtlich der prozessierbaren

Materialmengen aber auch der Güte der finalen Halbzeuge erheblich von den zuvor

geschilderten „bottom-up“ Verfahren [Val00, Val06, Raa04]. Alle Prozesse aus der Gruppe

der „top-down“ Verfahren bedienen sich großer plastischer Verformungen (z.B. einer

Scherung von γ = 420 [Vor04]), werden daher auch als SPD Verfahren (SPD: Severe Plastic

Deformation) bezeichnet. Eine entscheidende Rolle kommt bei allen Verfahren dem in der

Probe eingestellte Spannungszustand zu: die Umformung des Materials unter hohen

aufgeprägten Druckspannungen ermöglicht die Erreichung der hohen Umformgrade ohne ein

zuvor auftretendes Versagen des Werkstoffs [Val06]. Als wichtigste Vertreter aus der Gruppe

Theoretische Grundlagen 5

der SPD Verfahren sind „High Pressure Torsion“ (HPT) [Vor04, Zhi03], Accumulative Roll

Bonding (ARB) [Höp04, Tsu99] und vor allem „Equal Channel Angular Pressing“ (ECAP)1

zu nennen [Seg95, Val00, Val06b]. Letzteres Verfahren wird ausführlich in Kapitel 2.2

behandelt, daher sollen an dieser Stelle vor allem die beiden erstgenannten Verfahren

beleuchtet werden. Das HPT und das ARB Verfahren (Abbildung 2.1) bilden hinsichtlich der

erreichbaren Korngrößen und des Materialdurchsatzes, entscheidend für eine spätere

industrielle Nutzung des Materials, die Extreme bei den standardisierten SPD Verfahren ab.

Abbildung 2.1: Schematische Darstellung von HPT und ARB [Sai99, Val06]

Beim HPT wird eine rotationssymmetrische Scheibe unter hohem axialen Druck tordiert. die

erreichbaren Umformgrade und somit die erreichbare Kornfeinung sind enorm groß, das

umformbare Volumen ist aber sehr stark begrenzt [Vor04, Zhi03]. Äußerst nachteilig im

Hinblick auf eine spätere technische Anwendung der mittels HPT umgeformten UFG

Werkstoffe ist neben dem geringen Materialumsatz der in den Scheiben vorliegende

inhomogene Verformungszustand. Im Mittelpunkt der Scheibe wird das Material nahezu nicht

umgeformt, zum Rand der Scheibe hin nimmt der Umformgrad zu [Vor04]. Beim ARB

Prozess werden Blechhalbzeuge mittels eines Standardwalzwerks mehrfach umgeformt, dabei

werden nach jedem Prozessschritt die Bleche gefalzt um im nächsten Prozessschritt wieder

miteinander gewalzt zu werden [Höp04, Top09, Tsu99]. Dabei ist es von außerordentlicher

Wichtigkeit die Blechoberflächen nach jedem Walzschritt zu säubern, um ein anschließendes

Verschweißen der Blechoberflächen im Walzprozess zu ermöglichen [Tsu99]. Die beim ARB

Prozess erreichbaren maximalen Umformgrade sind begrenzt, nach Überschreiten einer

1 ECAP wird auch als „Equal Channel Angular Extrusion“ (ECAE) bezeichnet.

6 Theoretische Grundlagen

kritischen Anzahl an Walzvorgängen kommt es zu erheblichen Schädigungen an den

Blechkanten [Sai99]. Hierdurch ist dem Grad der Kornfeinung ein Limit gesetzt. Außerdem

ist bedingt durch die einsinnige Walzrichtung die Kornmorphologie von gelängter Struktur, so

dass eine Richtungsabhängigkeit der finalen mechanischen Eigenschaften der mittels ARB

umgeformten Bleche zu erwarten ist. Im Hinblick auf eine spätere industrielle Nutzung ist

jedoch von erheblichem Vorteil, dass der Prozess einfach in bereits vorhandene

Prozessstraßen zu integrieren sein wird [Sai99].

Abbildung 2.2: Mikrostruktur von UFG Aluminium (verschiedener technischer Reinheiten)

umgeformt mittels a) ARB [Lee02], b) ECAP [May08] und c) HPT [Zhi05] (TEM-

Hellfeldaufnahmen).

Theoretische Grundlagen 7

Die mittels ARB erzielbare Strukturfeinung ist bereits erheblich, reicht jedoch nicht an die

mittels ECAP und HPT erzielbare Größenordnung heran, wie deutlich in Abbildung 2.2

erkennbar ist. Aus der maximal erzielbaren Feinung der Mikrostruktur resultieren die

mechanischen Eigenschaften, so dass von optimalen Eigenschaften eher bei UFG

Werkstoffen, welche mittels ECAP oder HPT umgeformt wurden, auszugehen ist [Hal51,

Pet53]. Der Grad der Feinung der Mikrostruktur ist jedoch nicht die allein entscheidende

Einflussgröße hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften, auch die Verteilung der

Orientierungsunterschiede an den Korngrenzen oder aber auch die chemische

Zusammensetzung des Materials spielen eine entscheidende Rolle [Kun06, Val06b], worauf

in den Kapiteln 2.4 und 2.5 näher eingegangen werden wird.

Die Entwicklung der UFG Mikrostruktur ist unabhängig vom angewendeten SPD Verfahren

immer ähnlich. Die massive plastische (Scher-)Verformung sorgt bei den ersten

Umformschritten für die Entstehung hoher Versetzungsdichten und großer neuer Anteile an

Kleinwinkelkorngrenzen (KWKGs). Die Versetzungsdichte erreicht ihr Maximum bereits

nach wenigen Zyklen des Gesamtprozesses, so z.B. beim ECAP nach 4 Prozessschritten,

ähnliches gilt für den Anteil an KWKGs [Mai06, Val96]. Nach dem Einbringen eines höheren

Umformgrades ändern sich die Orientierungsunterschiede an den neu entstandenen

Korngrenzen, so dass aus den KWKGs sukzessive immer höhere Anteile an

Großwinkelkorngrenzen (GWKGs) entstehen. Letztere sind die entscheidende Größe für das

mechanische Verhalten der UFG Werkstoffe, so dass ein hoher Anteil an GWKGs generell

anzustreben ist [Val06b]. Eine schematische Übersicht zur Entstehung der UFG Mikrostruktur

zeigt Abbildung 2.3 [Val96]. Die durch die Verformung stark erhöhte Anzahl an

Versetzungen konzentriert sich zuerst in Zellwänden. Durch Polygonisation entstehen im

folgenden KWKGs und später GWKGs.

Abbildung 2.3: Entwicklung der UFG Mikrostruktur nach Valiev [Val96]

8 Theoretische Grundlagen

Nahezu jedes verfügbare Material kann mittlerweile in eine UFG Struktur überführt werden,

selbst hochfeste Materialien wie z.B. metastabile austenitische Stähle und Nickel-Titan oder

eher spröde Materialien wie Wolfram oder Titan sind mittels SPD umgeformt worden

[Dob07, Kar03, Wei06, Yap06]. Dies wird ermöglicht durch die bereits vorhandenen

fortgeschrittenen Kenntnisse bezüglich der SPD Prozessführung. Die ersten Versuche UFG

Materialien herzustellen wurden an hochreinen kubisch flächenzentrierten (kfz) Materialien,

zumeist Kupfer und Aluminium unternommen, welche durch ihre außerordentliche Duktilität

und geringe Festigkeit im grobkörnigen Zustand gekennzeichnet sind [Val06b]. Mittels der

Untersuchungen an UFG Kupfer und UFG Aluminium konnten tiefgreifende Kenntnisse

bezüglich der Prozessführung und der resultierenden Werkstoffeigenschaften gewonnen

werden, wie in den folgenden Kapiteln 2.3 bis 2.5 dargestellt werden wird. Die

Wechselwirkung von Prozessparametern und resultierenden mechanischen Eigenschaften

stand fast immer im Mittelpunkt der Untersuchungen (siehe Kapitel 2.4 und 2.5), jedoch

wurden auch bereits das Erholungs- bzw. Rekristallisationsverhalten sowie die

Korrosionsbeständigkeit von kfz UFG Werkstoffen untersucht [Mol08, Val00, Val06b,

Vin99]. Beide Aspekte sind sicherlich im Hinblick auf einen industriellen Einsatz der UFG

Werkstoffe von entscheidender Bedeutung, so dass sie im Folgenden kurz dargestellt werden.

Bei der UFG Mikrostruktur handelt es sich um eine massiv (kalt-)verformte Struktur, einen

Zustand im thermodynamischen Ungleichgewicht [Val00, Val06b]. Eine derartige Struktur

neigt zu Erholung bzw. Rekristallisation sobald eine kritische Energiemenge zugeführt wird.

Arbeiten an UFG Kupfer und UFG Aluminium sowie entsprechenden UFG Legierungen

konnten zeigen, dass sich die UFG Materialien wie traditionell kaltverformte Werkstoffe

verhalten. Daher sind Legierungen aufgrund ihrer stabilisierenden Legierungselemente

thermisch stabiler [Mol08]. Zu betonen ist, dass es sich bei der vielfach beobachteten

Vergröberung der UFG Mikrostruktur um eine statische Rekristallisation handelt. Der oftmals

in der Literatur erwähnte Aspekt der Kornvergröberung schließt sich aus, da dieser sich durch

eine andere Krümmung der sich bewegenden Korngrenzen auszeichnet. Neben der zuvor

erwähnten stabilisierenden Wirkung von Legierungselementen kann auch eine vorgeschaltete

Erholungswärmebehandlung die mikrostrukturelle Stabilität der UFG Strukturen erheblich

erhöhen [Mol08]. Die Rekristallisation ist diskontinuierlich, so dass durch eine entsprechende

Wärmebehandlung eine bimodale Korngrößenverteilung eingestellt werden kann [Mol08,

Mug03]. Das Korrosionsverhalten der UFG Werkstoffe ist erst in geringem Maße untersucht

worden. Es konnte jedoch für einige UFG Werkstoffe eindeutig gezeigt werden, dass sich

zentrale Größen der Korrosion, wie das Ruhepotential und die Stromdichte im Ruhepotential,

Theoretische Grundlagen 9

nicht entscheidend ändern verglichen mit den grobkörnigen (CG: Coarse Grained) Pendants

[Vin99, Had07]. Da ein korrosiver Angriff primär an Korngrenzen stattfindet, waren diese

Ergebnisse aufgrund des wesentlich höheren Volumenanteils von Korngrenzen in den UFG

Werkstoffen nicht zu erwarten. Der korrosive Angriff stellt sich sogar in entsprechenden

Medien auf einer UFG Oberfläche wesentlich gleichmäßiger dar [Miy08], so dass im Hinblick

auf spätere Anwendungen von einer Verbesserung des Korrosionsverhaltens auszugehen ist.

Betont werden muss, dass ein Großteil der bisher veröffentlichten Erkenntnisse zu den UFG

Werkstoffen auf den kfz Metallen bzw. kfz Legierungen basiert. In wie weit sich kubisch

raumzentrierte (krz) UFG Werkstoffe oder auch hexagonal dichtest gepackte (hdp)

Werkstoffe im SPD Prozess verhalten und welche Eigenschaften aus einer entsprechenden

UFG Mikrostruktur sich in diesen Werkstoffen ergeben, ist erst in den letzten Jahren im

Detail untersucht worden, unter Anderem im Rahmen der hier vorliegenden Dissertation.

Durch die auf der Gitterstruktur basierenden Unterschiede im Verformungsverhalten der

Werkstoffe ergeben sich wie erwartet Unterschiede in den Prozess-Eigenschafts-

Wechselwirkungen [u.a. Li07, Nie06, Yap06]. Für einen ausgewählten krz Werkstoff, den

UFG IF Stahl, werden diese neuen Erkenntnisse im Detail in Kapitel 4 aufgezeigt werden.

2.2 Verfahrensablauf im ECAP Prozess

Das ECAP Verfahren ist das derzeit meist genutzte Verfahren zur Herstellung von UFG

Werkstoffen. Diese weite Verbreitung hat es gefunden, da es verschiedene Vorzüge in sich

vereint. Einerseits sind mittels ECAP hochwertige UFG Mikrostrukturen zu erzeugen,

gekennzeichnet durch eine geringe mittlere Korngröße, homogene Kornmorphologien und

hohe Anteile an GWKGs [Val06b]. Andererseits erlaubt ECAP die Umformung von mittleren

bis großen Halbzeugen [Hoc09, Val06b], so dass mit einem Prozessdurchlauf große Mengen

an UFG Material hergestellt werden können. Im Hinblick auf eine industrielle Verwendung

von UFG Werkstoffen ist es zudem wichtig zu erwähnen, dass Verfahren zur kontinuierlichen

ECAP Umformung in den vergangenen Jahren vorgeschlagen worden sind [Raa04, Xu10],

sich aber aktuell noch in einem frühen Entwicklungsstadium befinden.

10 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.4: Schematische Darstellung eines ECAP Gesenks [Val06].

Beim ECAP Prozess wird das Material durch ein Werkzeuggesenk gepresst, welches sich

durch einen Ein- und Ausgangskanal auszeichnet, wobei beide Kanäle sich unter einem

bestimmten Winkel (φ) treffen [Val06, Val06b]. Schematisch ist ein solches Gesenk in

Abbildung 2.4 veranschaulicht. Der Winkel zwischen den Kanälen kann variieren,

üblicherweise werden Gesenke mit einem Winkel von 120° und 90° verwendet [Val06b]. Die

für den ECAP Prozess entscheidende Zone wird durch den Winkel vorgegeben. In der

entsprechenden Winkelebene wird das umzuformende Material einer massiven

Scherverformung unterzogen [Seg95, Val06b]. Bei einer Pressung ergibt sich nach Iwahashi

et al. [Iwa96] ein Dehnungsäquivalent ε von 1,05 (für ein ECAP Gesenk mit einem Winkel

von 90° zwischen Eingangs- und Ausgangskanal (φ) sowie einen äußeren Winkel (ψ) von

20°) entsprechend Gleichung 2.1:

)

(eccos•ψ+)

cot(2

=ε (2.1)

Da Eingangs- und Ausgangskanal eines Gesenkes einen identischen Querschnitt aufweisen2,

kann nach einem vollständig durchgeführten Pressvorgang (im Folgenden als Pass

bezeichnet) das Material wieder in den Eingangskanal eingeführt werden [Val06b]. Zwischen

2 Aufgrund der elastischen Dehnungen im Materialstück muss entweder das Aufmaß aufgrund der Rückfederung

entfernt werden oder aber der Ausgangskanal einen etwas geringeren Querschnitt aufweisen.

Theoretische Grundlagen 11

den einzelnen ECAP Pässen kann das zu prozessierende Material beliebig um seine

Längsachse verdreht werden, es ergeben sich bei UFG Materialien mit mehr als einem

Umformschritt also verschiedene Verfahrensvarianten, die als sogenannte „Routen“

bezeichnet werden [Bar04, Val06b]. In der Literatur gibt es zwei verschiedene

Bezeichnungskonventionen für diese Routen, beide sind in Tabelle 2.1 aufgeführt.

Tabelle 2.1: Bezeichnung verschiedener ECAP Routen3 [Bar04, Val06b]

Nach Valiev Nach Segal Verdrehung zwischen den einzelnen Pässen

A A Keine Verdrehung

BA B 90° alternierend (0, 90, 0, 90, …)

BC C’ 90° fortlaufend (0, 90, 180, 270, …)

C C 180° fortlaufend (0, 180, 360, …)

E E Hybridroute 2C x 2C (0, 180, 270, 450, …)

Um einen UFG Materialzustand zu kennzeichnen, ist die Angabe der Route allein nicht

ausreichend, sondern die Gesamtzahl der Pässe ist ebenfalls anzugeben. Somit setzt sich die

Bezeichnung eines ECAP UFG Materials aus einer Ziffer und dem Buchstaben für die Route

zusammen [Val06b]: ein UFG Material mit der Kennzeichnung 8BC ist also achtmal verpresst

worden und dabei zwischen den einzelnen Pässen jeweils 90° um seine Längsachse verdreht

worden.

Die Wahl der Route hat einen entscheidenden Einfluss auf die mikrostrukturelle Entwicklung

eines mittels ECAP umgeformten UFG Materials. Ursache hierfür ist die Lagebeziehung der

einzelnen ECAP Scherebenen jedes Prozessdurchlaufs [Val06b, Zhu00]. Diese

Lagebeziehung ist in Abbildung 2.5 dargestellt [Zhu00].

3 Im Rahmen der vorliegenden Dissertation wird die Nomenklatur nach Valiev verwendet, in Abbildungen kann

abhängig von der Quelle jedoch auch die Nomenklatur nach Segal vorkommen.

12 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.5: Routenabhängige Scherebenenlage beim ECAP Prozess [Zhu00]

Wie aus Abbildung 2.5 zu entnehmen ist, stellen die Routen C und BC die Extreme bezüglich

der Orientierungsunterschiede der Scherebenen im ECAP Prozess dar. Bei der Route C findet

die Scherung immer auf der gleichen Ebene statt, bei der Route BC werden ständig neue

Scherebenen aktiviert [Zhu00]. Die Lage der Scherebenen bei der Route E ist vergleichbar

mit der bei der Route BC, da auch hier nach jedem dritten Prozessschritt eine Verdrehung des

Materialstückes um 90° stattfindet [Bar04].

Die Wahl der Route im ECAP Prozess hat einen erheblichen Einfluss auf die

mikrostrukturelle Entwicklung im UFG Material. Detailliert wird dieser Aspekt in Kapitel 2.3

dargestellt.

Für UFG Material, welches mittels ECAP umgeformt worden ist, ist zu beachten, dass nicht

das gesamte Materialstück homogen umgeformt werden kann. Nur das Material, das in jedem

Prozessschritt die Scherebene des Gesenks durchlaufen hat, ist optimal prozessiert und somit

nutzbar. Wie Abbildung 2.6 zeigt, sind Anfangs- und Endzone eines Materialstückes nach

einem Pass nicht nutzbar, für Routen mit höheren Passzahlen ergeben sich entsprechend

geometrisch anders geformte nicht nutzbare Bereiche [Bar04]. Einen hohen Volumenanteil an

nutzbarem Material auch nach einer großen Anzahl an Pässen weisen die Routen C und E auf.

Theoretische Grundlagen 13

Dagegen ist die Materialausbeute der Routen A und BA vor allem nach einer hohen Anzahl an

Pässen eher gering [Bar04].

Abbildung 2.6: Homogen umgeformter Bereich beim ECAP [Bar04]

Die Mikrostruktur eines mittels ECAP umgeformten Materials weist generell bedingt durch

die Dominanz des letzten Umformschritts eine gewisse Vorzugsrichtung auf [Zhu00], welche

besonders deutlich bei den Materialien mit einer geringen Anzahl an Umformungen entlang

der Routen A und C deutlich wird, jedoch auch bei allen anderen Routen noch zu finden ist.

Diese Art einer gerichteten Mikrostruktur führt zu richtungsabhängigen Eigenschaften des

untersuchten UFG Materials, so dass es wichtig ist, die Lage der entnommenen Proben in dem

mittels ECAP umgeformten Stück eindeutig zu kennzeichnen. Daher wird in der vorliegenden

Dissertation die Probenlage entsprechend der in Abbildung 2.7 gezeigten Nomenklatur

gekennzeichnet. In der Abbildung kennzeichnet F die „Flow Plane“, L die „Longitudinal

Plane“ und T die „Transverse Plane“.

Abbildung 2.7: Nomenklatur der verschiedenen Werkstückebenen beim ECAP [nach Yap09]

14 Theoretische Grundlagen

2.3 Mikrostrukturelle Entwicklung beim ECAP

Die mikrostrukturelle Entwicklung eines reinen Werkstoffes beim ECAP ist im Wesentlichen

geprägt durch die Anzahl der Pässe und die gewählte Route [Val06b, Zhi06]. Werden

verschiedene Legierungen mittels ECAP verpresst, spielt außerdem der Gehalt an

Legierungselementen eine entscheidende Rolle [Fur01, Val06b]. Höhere

Legierungselementgehalte stabilisieren jede Art von erzeugten Strukturen, so dass höher

legierte Werkstoffe unter konstanten ECAP Bedingungen (Passzahl, Routen) durch eine

geringere Korngröße und eine höhere Versetzungsdichte im Korninneren gekennzeichnet sind

[Fur01, Iwa98]. May konnte die oben genannten Zusammenhänge in seinen Arbeiten an

verschiedenen UFG Aluminium Legierungen (Al 99,5 und verschiedene Aluminium-

Magnesium (AlMg) Legierungen) eindrucksvoll zeigen [May07, May08]. Daher sollen hier

primär die Ergebnisse seiner Arbeit gezeigt werden. Die Mikrostrukturen der verschiedenen

AlMg Legierungen nach 8 Pässen mittels der Route 8BC sind in Abbildung 2.8

gegenübergestellt.

Abbildung 2.8: TEM Hellfeldaufnahmen von UFG AlMg Legierungen nach 8 Pässen

entsprechend der Route 8BC mit Magnesiumgehalten (in Masse-%) von a) 0,5, b) 1, c) 1,5,

und d) 2 [May07].

Theoretische Grundlagen 15

Um den Effekt der ECAP Route bzw. der Anzahl an ECAP Pässen isoliert untersuchen zu

können, ist es folglich zwingend erforderlich, den Effekt an demselben Material zu studieren.

Der Einfluss der ECAP Route wurde durch May jeweils anhand von Al 99,5 und einer

AlMg1,5 Legierung untersucht [May08]. In der Literatur finden sich zudem Versuchsreihen

an diversen anderen Werkstoffsystemen [Mis05, Zhi06]. Im Falle des UFG Al 99,5 nach

jeweils acht ECAP Pässen der Routen A und BC zeigt sich, dass das UFG Material der Route

A gröber und stärker elongiert ist. Die jeweiligen Mikrostrukturen sind in Abbildung 2.9

gezeigt. Dem gegenüber zeigen sich beim UFG AlMg1,5 keine signifikanten Unterschiede

hinsichtlich der mikrostrukturellen Ausprägung, das heißt Korngröße und -morphologie sind

nahezu gleich [May08]. Die Effektivität der ECAP Route scheint somit auch abhängig vom

prozessierten Material zu sein, so dass allgemeingültige Aussagen bisher nicht zu treffen sind.

Abbildung 2.9: TEM Hellfeldaufnahmen von UFG Al 99,5 nach 8 Pässen entsprechend der

Routen a) A und b) BC [May08]

16 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.10: Mikrostruktur (TEM) nach 4 und 12 Pässen entsprechend der Route BC

sowie eine zusammenfassende Darstellung zur Entwicklung wichtiger mikrostruktureller

Größen in Abhängigkeit von der Passanzahl [Mai06, May08]

Der Einfluss der Anzahl an ECAP Pässen stellt sich dagegen eindeutig dar [Mai06, Kaw09,

Val06b]. In Abbildung 2.10 ist die Mikrostruktur von UFG AlMg0,5 nach 4 bzw. 12 Pässen

entsprechend der Route BC visualisiert [May08]. Die Mikrostruktur nach 12 Pässen wirkt im

Vergleich zur Struktur nach 4 Pässen weniger stark elongiert und die Versetzungsdichte

4BC

12BC

Theoretische Grundlagen 17

scheint geringer zu sein. Letzteres deutet dabei auf prozessinduzierte Erholungsprozesse hin,

welche wie bereits im ersten Teil dieses Kapitels dargestellt, eher bei niedriglegierten

Werkstoffen auftreten [Fur01, May08, Kaw09]. Die in Abbildung 2.10 dargestellten SAD-

Diagramme (SAD: Selected Area Diffraction) weisen nach 4 Pässen ein eher punktuelles

Muster auf, deuten also auf eine recht starke Texturierung hin. Hingegen lässt sich nach 12

Pässen, veranschaulicht durch das eher geschlossene ringförmige Muster, eine eher schwache

Texturierung vermuten. Es ist daher davon auszugehen, dass sich die in der TEM

Hellfeldaufnahme sichtbaren Körner hinsichtlich ihrer Orientierungsunterschiede erheblich

unterscheiden, d.h. dass es sich bei den sichtbaren Korngrenzen im Falle des UFG AlMg0,5

eher um KWKGs handelt und dass die Legierung nach 12 Pässen eher durch GWKGs

dominiert ist [May08]. Untersuchungen mittels EBSD (Electron BackScatter Diffraction)

auch in Arbeiten anderer Forscher konnten diese Ergebnisse bestätigen [Kaw09]. Die

Übersicht in Abbildung 2.10 stellt die Entwicklung verschiedener mikrostruktureller Größen

in Abhängigkeit von der Anzahl an ECAP Pässen in verallgemeinerter Form dar. Es zeigt

sich, dass bereits nach einer eher geringen Anzahl von 4 ECAP Pässen die Korngröße4 nicht

mehr abnimmt, sondern dass vielmehr der Charakter der Korngrenzen, d.h. KWKG oder

GWKG, sich ändert [Mai06].

Nicht in allen Bereichen des mittels ECAP umgeformten UFG Materials bildet sich im Falle

von Aluminium Legierungen die in den Abbildungen 2.8 bis 2.10 dargestellte homogene

Mikrostruktur aus. Lokal kommt es selbst nach einer hohen Anzahl von Pässen zu

Inhomogenitäten durch dynamische Rekristallisation oder durch ineffiziente Umformung, d.h.

es entstehen Bereiche, die primär durch KWKGs geprägt sind [Kaw09, May08]. Zudem ist

das Vorhandensein von Scherbändern in der UFG Mikrostruktur direkt nach dem ECAP

Prozess beobachtet worden. In diesen Bändern hoher lokaler Dehnungskonzentration weicht

die Mikrostruktur z.T. erheblich von der umgebenden Struktur ab [May08].

Untersuchungen der ECAP induzierten Mikrostrukturen konnten aufzeigen, dass sich eine

bevorzugte Ausrichtung der Körner unter Winkellagen von 26° ergibt [May08, Zhu00], in

[Zhu00] wird in diesem Sinne der Begriff „grain elongation plane“ verwendet. Eine mögliche

Erklärung für eine derartige Strukturentwicklung kann die resultierende Orientierung eines in

einem 90° (φ) Gesenk deformierten Volumenelementes sein [Sha99]. Abweichungen in der

Strukturentwicklung können dabei durch die im realen ECAP Prozess im Gesenk auftretende

Reibung erklärt werden [Böh09].

4 Oftmals wird in der Literatur die Korngröße eines Werkstoffes anhand von TEM Aufnahmen ermittelt, wobei

hierbei nicht zwischen KWKGs und GWKGs unterschieden wird, so dass die ermittelte Korngröße die Größe

der Substrukturen, nicht der wirklichen Körner, angibt.

18 Theoretische Grundlagen

2.4 Monotone mechanische Eigenschaften von UFG Werkstoffen

Zur Steigerung der Festigkeit bzw. der Härte eines Werkstoffes ist es erforderlich die

Beweglichkeit der Versetzungen, der Träger der plastischen Verformung, zu reduzieren. Es

bestehen vier Möglichkeiten die Versetzungsbewegung zu erschweren:

• Mischkristallverfestigung

• Teilchenverfestigung

• Versetzungsverfestigung

• Korngrenzenverfestigung.

Im Fall der drei erstgenannten Mechanismen geht mit der Festigkeitssteigerung gleichzeitig

eine Abnahme der Duktilität einher, so dass ein Werkstoff, der sich dieser Mechanismen

bedient, entweder hochfest oder sehr duktil ist, aber niemals beide genannten Eigenschaften

gleichzeitig aufweisen kann. Einzig der Mechanismus der Korngrenzenverfestigung kann die

Festigkeit eines Werkstoffes steigern ohne die Duktilität merklich zu reduzieren.

Mit zunehmender Minimierung der Korngröße ergibt sich dabei ein sehr hohes

Verfestigungspotential, welches durch die Hall-Petch Gleichung (2.2) beschrieben wird:

σσ 0+= (2.2)

Dabei ist σ die Spannung, die zur Versetzungsbewegung erforderlich ist, σ0 und k sind

Materialkonstanten und d ist der mittlere Korndurchmesser. Bis zu welchen Korngrößen

herab die Hall-Petch Beziehung gültig ist, wird aktuell noch untersucht und diskutiert

[Mey06], jedoch scheint für UFG Werkstoffe die Gleichung ihre Gültigkeit in vollem Umfang

zu behalten [Blu09, Jia03].

Abbildung 2.11 zeigt das Potential von UFG Werkstoffen hinsichtlich ihrer monotonen

Eigenschaften auf. Im dargestellten Diagramm sind für verschiedene Werkstoffe die

jeweiligen Festigkeiten und die Bruchdehnungen aufgetragen [Val02, Val04, Val06b].

Offensichtlich können die traditionellen Werkstoffe eine asymptotische Hüllkurve nicht

überschreiten, einzig die nanostrukturierten Werkstoffe weisen zugleich eine hohe Festigkeit

und gute Bruchdehnung auf.

Theoretische Grundlagen 19

Abbildung 2.11: Monotone mechanische Eigenschaften verschiedener reiner Werkstoffe

[Val06b]

Die monotonen Eigenschaften der UFG Werkstoffe hängen dabei stark von der gewählten

Prozessroute sowie der Anzahl an Pässen ab. Abbildung 2.12 zeigt das monotone Spannung-

Dehnung Verhalten von UFG Kupfer, welches mittels ECAP umgeformt wurde. Einerseits ist

für eine konstante Route der Effekt verschiedener Anzahlen von ECAP Pässen erkennbar,

andererseits wird der Einfluss verschiedener Routen bei konstanter Passzahl deutlich [Mai06].

Es zeigt sich somit, dass nicht allein die Korngröße des UFG Materials, sondern auch die

Korngrenzencharakteristik (Anteile der KWKGs und GWKGs) von entscheidender

Bedeutung hinsichtlich der monotonen mechanischen Eigenschaften ist [Mai06, Val06b].

20 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.12: Einfluss der ECAP Prozessführung auf das monotone Spannung-Dehnung

Verhalten von UFG Kupfer [Mai06]

Ein bei verschiedenen kfz UFG Werkstoffen beobachtetes Phänomen ist das

dehnratenabhängige Verformungsverhalten [Blu09, May05, Wei09]. Die in Zugversuchen

auftretende Einschnürung der Proben und hierdurch hervorgerufene Effekte können die

dehnratenabhängigen Effekte überlagern, so dass vielfach Druckversuche zur Untersuchung

dieser Phänomene eingesetzt wurden [May05, May08]. Zumeist werden dabei bei

verschiedenen Temperaturen Druckversuche durchgeführt bei denen die Dehnrate mehrfach

gewechselt wird. Für die Auswertung der Versuche ist es wichtig, dass auf jedem

Dehnratenniveau das Spannung-Dehnung Verhalten eine Sättigung aufweist. Ist dies nicht der

Fall, muss das aufgenommene Verhalten hin zu einer Sättigung extrapoliert werden [May05,

May08]. Zur Beschreibung des dehnratenabhängigen Verhaltens wird die sog.

Dehnratenabhängigkeit m verwendet, welche wie folgt definiert ist (Gleichung 2.3):

)dt/εdln(

σln

m∂

∂

= (2.3)

Dabei ist σ die bereits beschriebene Sättigungsspannung bei gegebener Dehnrate dε/dt.

Untersuchungen an verschiedenen kfz UFG Werkstoffen konnten zeigen, dass sich im

Vergleich zu den CG Varianten eine erheblich erhöhte Dehnratenabhängigkeit einstellt.

Abbildung 2.13 zeigt die Ergebnisse von Versuchen mit Dehnratensprüngen für den

Werkstoff Al99,5 [May05].

Theoretische Grundlagen 21

Abbildung 2.13: Druckversuche mit wechselnden Dehnraten an UFG Al99,5 [May05]

Offensichtlich zeigt das CG Al99,5 kein ausgeprägtes dehnratenabhängiges Verhalten (Abb.

2.13), jedoch ist bei den höheren Dehnraten ein unruhiger Kurvenverlauf zu beobachten,

welcher als Indiz für das Auftreten von dynamischer Reckalterung zu werten ist. Letzterer

Aspekt wird untermauert durch die Ergebnisse weiterer Versuchsreihen an verschiedenen

AlMg Legierungen, welche bei den Dehnratenwechseltests nach einer Absenkung der

Dehnrate nach anfänglicher Abnahme des Spannungsniveaus zu einer erneuten Verfestigung

neigen [May08]. Deutlich zu erkennen bei der Betrachtung der Daten in Abbildung 2.13 ist,

dass bei erhöhter Temperatur die Festigkeit des an sich höherfesten UFG Al99,5 unter das

Niveau des CG Zustands fällt, wenn die Dehnrate sehr stark abnimmt. Hierbei handelt es sich

jedoch nicht um eine massive Veränderung in der Mikrostruktur unter den gewählten

Versuchsbedingungen, wie z.B. extremes Kornwachstum, was anhand der mechanischen

Antwort des Werkstoffes an bereits zuvor gewählten höheren Dehnraten erkennbar ist: das

Spannungssättigungsniveau ist für gleiche Dehnraten gleich [May05, May08]. Als Ursache

für den beobachteten Effekt wird in der Literatur der massiv erhöhte Anteil des

Volumenanteils an Korngrenzen angeführt, bezüglich der konkret auftretenden Mechanismen

gibt es jedoch verschiedene Erklärungsansätze [Blu09, May05, May08, Wei09]. Der erhöhte

Anteil von Korngrenzen führt zu einer gesteigerten Diffusion (durch erhöhte

Korngrenzendiffusionsanteile) in den UFG Werkstoffen. Dieses führt jedoch nicht zu den

22 Theoretische Grundlagen

vielfach postulierten Änderungen der dominierenden Verformungsmechanismen [Koz04,

Tej08]. Untersuchungen an mit einem Gittermuster markierten, definiert verformten Proben

deuten darauf hin, dass zumindest bei Raumtemperatur für die UFG Werkstoffe immer noch

allein Versetzungsbewegungen die Verformung dominieren, d.h. dass Mechanismen wie das

Korngrenzengleiten noch keinen signifikanten Einfluss auf das mechanische Verhalten

ausüben [Haf07]. In [Li04, May08] wird daher der Mechanismus der thermisch aktivierten

Annihilation von Versetzungen in den Korngrenzen oder mit korngrenzennahen Versetzungen

als dominierend beschrieben. Inwieweit die an den kfz Werkstoffen gewonnenen Erkenntnisse

auf die Gruppe der krz Werkstoffe übertragen werden können, wird in diversen Publikationen

zwar ebenfalls kurz diskutiert [May08, Tej08, Wei09], ist aber bisher aufgrund einer nicht

ausreichenden Parametervarianz noch nicht hinlänglich geklärt, so dass entsprechende

Untersuchungen Gegenstand der vorliegenden Dissertation sind (vgl. Kapitel 4.4).

Durch den Effekt des dehnratenabhängigen Verformungsverhaltens ergibt sich für manche

UFG Werkstoffe die Möglichkeit des superplastischen Umformens [Fig09, Ser00, Val07]. Im

Vergleich zu den jeweiligen CG Varianten ist das Prozessfenster dabei zu geringeren

Temperaturen und höheren Dehnraten verschoben, so dass ein entsprechender

Umformvorgang technisch interessant wird [Ser00, Val07]. Über Gleichung 2.4 kann besagter

Zusammenhang beschrieben werden [Val07]:

)

()

(

DGb

A=dt/εdnp (2.4)

Dabei sind D der Korngrenzendiffusionskoeffizient, G der Schubmodul, b der Burgers

Vektor, k die Boltzmann Konstante, T die Versuchstemperatur, d die Korngröße, p der

Korngrößenexponent (in der Regel 2), σ die Fließspannung und n der Spannungsexponent.

Die erzielbaren maximalen Dehnungen sind dabei werkstoffabhängig und betragen bis zu weit

mehr als 2000% für eine ZK60 Magnesium-Legierung, vgl. Abbildung 2.14 [Fig08, Fig09].

Für eine möglichst große maximal erzielbare Dehnung ist es entscheidend, dass die

Korngrenzen nicht durch entsprechende Legierungselemente stabilisiert werden [Moh01].

Inwieweit die Dehnbarkeit von UFG IF Stahl durch die Wahl entsprechender

Prozessparameter gesteigert werden kann, ist bisher aus der Literatur nicht ersichtlich und

wurde daher im Rahmen der vorliegenden Arbeit ebenfalls untersucht (vgl. Kapitel 4.6).

Theoretische Grundlagen 23

Abbildung 2.14: Superplastisch umgeformte UFG Magnesium Proben unterschiedlicher

mikrostruktureller Charakteristik [Fig08]

2.5 Ermüdungseigenschaften von UFG Werkstoffen

Konzepte der Ermüdung

Zyklisch belastete Bauteile sind einer (Teil-)Schädigung in jedem einzelnen Zyklus

unterworfen, so dass ein Werkstoffversagen weit unterhalb der statischen Festigkeiten

eintreten kann. Je nach Art und Höhe der Belastung wird dabei unterschieden in die Bereiche

Low-Cycle Fatigue (LCF) und High-Cycle Fatigue (HCF). Die schädigungsrelevante Größe

ist in beiden Bereichen formal unterschiedlich, im Bereich HCF ist hier die

Spannungsamplitude zu nennen, im Bereich LCF dagegen die plastische Dehnungsamplitude.

Beide Größen sind in einer Hysterese, wie sie in Abbildung 2.15 dargestellt ist, direkt

abzulesen.

24 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.15: Schematische Darstellung einer Spannung-Dehnung-Hysterese [Chr91]

Zur Reduktion der Datenmenge von Ermüdungsversuchen und zur Fokussierung auf spezielle

Aspekte, wie z.B. die zyklische Stabilität oder die Lebensdauer eines Materials, werden

verschiedene Auftragungsformen verwendet. Abbildung 2.16 stellt eine sogenannte

Wechselverformungskurve dar, in der die Entwicklung der Spannungsamplitude (bei

vorgegebener Dehnungsamplitude) über der Zyklenzahl aufgetragen ist. Drei typische

Bereiche sind zu erkennen: Ein anfänglich transientes Verhalten (abhängig von der

Werkstoffvorgeschichte) geht über in ein Sättigungsplateau, welches einen zyklisch stabilen

Werkstoff kennzeichnet, final wird die Kurve von einem weiteren transienten Bereich

abgeschlossen, in dem sich die Ausbreitung eines makroskopischen Risses zeigt. Die

Ausprägung der einzelnen Bereiche kann in realen Werkstoffen von diesem idealisierten

Verhalten abweichen, die entsprechenden drei Bereiche sind jedoch meist auszumachen.

Abbildung 2.16: Wechselverformungskurve für einen zyklisch verfestigenden Werkstoff

[Chr91]

Theoretische Grundlagen 25

In manchen industriellen Anwendungen ist eine detaillierte Beschreibung des

Werkstoffverhaltens nicht notwendig, die Kenntnis allein der Lebensdauer unter

vorgegebenen Belastungsbedingungen ist ausreichend. Abhängig von der Höhe der Belastung,

d.h. im HCF oder im LCF Bereich, kommen verschiedene Konzepte zum Einsatz, welche der

dominierenden Schädigungsgröße Rechnung tragen. Im Falle der HCF Belastung wird das

sog. Wöhlerdiagramm (Abbildung 2.17) verwendet, welches mathematisch im

Zeitfestigkeitsbereich durch die Basquin-Gleichung (Gleichung 2.5) beschrieben wird.

()

BB N2

'⋅=

∆

(2.5)

σ’B ist der sog. Ermüdungsfestigkeitskoeffizient, b der zugehörige

Ermüdungsfestigkeitsexponent. In Abbildung 2.17 wird deutlich, dass im Rahmen des

Wöhlerdiagramms sich das Verhalten von Aluminium Legierungen und Stählen merklich

unterscheidet. Während für erstere keine Spannungsamplitude auf Dauer ertragbar ist, sind

letztere durch eine sog. Dauerfestigkeit gekennzeichnet.

Abbildung 2.17: Schematische Darstellung des Wöhlerdiagramms für verschiedene

Werkstoffe [Chr98]

26 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.18: Coffin-Manson Diagramm für verschiedene Kupferwerkstoffe [Din02]

Im Falle einer Belastung im LCF Bereich, also bei größeren Dehnungsamplituden, werden die

auftretenden plastischen Dehnungen über der Zyklenzahl aufgetragen. Das sog. Coffin-

Manson Diagramm (Abbildung 2.18) wird mathematisch durch die Coffin-Manson Gleichung

(Gleichung 2.6) beschrieben:

()

pl N2

'⋅=

∆

(2.6)

ε'B ist hierbei der Ermüdungsduktilitätskoeffizient und c der Ermüdungsduktilitätsexponent.

Neben diesen rudimentären Lebensdauerdiagrammen gibt es weitere Auftragungsformen, die

eine weite Verbreitung gefunden haben. In diesen weiteren Diagrammen wird zumeist ein

empirischer Schädigungsfaktor über der Zyklenzahl aufgetragen. Einer der bekanntesten

Schädigungsparameter ist sicherlich der Schädigungsparameter nach Smith, Watson und

Topper [Smi70]. Der Schädigungsparameter wird nach Gleichung 2.7 berechnet.

∆

⋅⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛+

∆

=EP mSWT (2.7)

Beim Schädigungsparameter nach Smith, Watson und Topper wird neben der Spannungs- und

Dehnungsamplitude die wirkende Mittelspannung berücksichtigt, so dass dieser Parameter

beim Auftreten einer solchen Mittelspannung, welche einen erheblichen Einfluss auf die

Ermüdungslebensdauer hat [Smi70, Sur98], den anderen Konzepten vorzuziehen ist.

Alle bisher aufgezeigten Konzepte beruhen auf der Annahme, dass die untersuchte Probe / das

untersuchte Bauteil frei von Defekten ist. Unter dem Begriff Defekt ist in diesem Sinne nur

bedingt das Vorhandensein von konstruktiven Kerben zu verstehen, welche über

Theoretische Grundlagen 27

entsprechende Kerbfaktoren berücksichtigt werden können, vielmehr ist das Vorhandensein

von ideal scharfen Rissen angesprochen. Unter Annahme des Vorhandenseins eines solchen

Risses sind obige Lebensdauerkonzepte nicht mehr anwendbar, vielmehr muss das

Wachstumsverhalten des Risses unter zyklischer Last untersucht und beschrieben werden. Die

linear-elastische Bruchmechanik [Par61, Par63, Ric09] beschreibt das Ausbreitungsverhalten

eines makroskopischen Risses unter Verwendung des sog. zyklischen

Spannungsintensitätsfaktors, welcher in Gleichung 2.8 definiert ist.

)(aYaK ⋅⋅⋅∆=∆

πσ

(2.8)

Neben der wirkenden Spannungsschwingbreite ∆σ ist die Risslänge a sowie ein

rissgeometrieabhängiger Faktor Y(a) zur Berechnung des zyklischen

Spannungsintensitätsfaktors ∆K zu berücksichtigen. Wird die Rissfortschrittsrate da/dN über

dem zyklischen Spannungsintensitätsfaktor aufgetragen, ergibt sich die sog. „S-Kurve“ der

Bruchmechanik, wie sie beispielhaft in Abbildung 2.19 veranschaulicht ist.

Abbildung 2.19: Schematische Darstellung des Rissfortschrittsverhaltens

Im Bereich der S-Kurve kommt es zu einem stabilen Risswachstum im Material. Das

Werkstoffverhalten einer (lang)rissbehafteten Probe lässt sich anhand weniger

aussagekräftiger Kennwerte beschreiben. Der sog. Thresholdwert ∆Kth kennzeichnet den

28 Theoretische Grundlagen

zyklischen Spannungsintensitätsfaktor unterhalb dessen kein Langrisswachstum mehr

stattfindet, bei Überschreitung des kritischen zyklischen Spannungsintensitätsfaktors ∆Kc

kommt es zur instabilen Rissausbreitung. Zudem kann der lineare Bereich der Kurve, der sog.

Paris Bereich, mittels zweier Parameter, C und m, entsprechend Gleichung 2.9 beschrieben

werden.

()

da ∆⋅= (2.9)

Die im Paris Bereich ermittelten Parameter sind für die Berechnung von Restlebensdauern

angerissener Bauteile/Proben von entscheidender Bedeutung. Eine Integration der Gleichung

2.9 im Intervall zwischen Anfangsrisslänge und kritischer Risslänge führt zur Restlebensdauer

der zu untersuchenden Komponente.

Ermüdungseigenschaften von kfz UFG Werkstoffen

Wie im Falle der Charakterisierung des monotonen mechanischen Verformungsverhaltens

sind für zyklisch belastete Proben bisher primär die kfz UFG Werkstoffe untersucht worden,

da diese einerseits früh prozesssicher herstellbar waren und andererseits das

Verformungsverhalten der CG Varianten hinreichend untersucht und verstanden ist [Höp06,

Sur98, Val06b, Vin99b]. Besonders gilt dies für den Modellwerkstoff Kupfer (hochreine

Güten), welcher hinsichtlich seines Ermüdungsverhaltens bereits intensiv untersucht wurde

[Höp01, Luk05, Mai06, Mug03, Vin99b]. Es konnte von diversen Gruppen eindeutig gezeigt

werden, dass sich im Falle des UFG Kupfers eine Verbesserung der HCF

Ermüdungseigenschaften ergibt, im Bereich LCF jedoch erhebliche Defizite gegenüber dem

CG Zustand zu verzeichnen sind [Mug01, Mug09]. Ersteres geht eindeutig mit der im

monotonen Zugversuch beobachteten Steigerung der Festigkeit des UFG Kupfers einher, im

Falle der zyklischen Belastung werden hier unter der Annahme gleicher

Spannungsamplituden bzw. Totaldehnungsamplituden diese Belastungen nahezu rein

elastisch aufgenommen (d.h. plastische Dehnungen treten nahezu nicht auf), so dass sich

weniger Werkstoffschädigung in den einzelnen Zyklen ergibt [Sur98]. In diesem Bereich ist

die Mikrostruktur des UFG Kupfer nahezu perfekt stabil, d.h. es ergeben sich keine

Transienten in der Werkstoffantwort (d.h. in der plastischen Dehnungsamplitude bzw. dem

Spannungsniveau). Im Bereich dieser Belastungsgrößen ist das UFG Kupfer seinem CG

Pendant hinsichtlich der erzielbaren Lebensdauern weit überlegen [Höp01, Luk05, Mug09],

wie dies in Abbildung 2.20 in Form eines Wöhlerdiagramms veranschaulicht ist.

Theoretische Grundlagen 29

Abbildung 2.20: Wöhlerkurven für verschiedene Kupferwerkstoffe [Höp01]

Wird jedoch die Belastung erheblich gesteigert, d.h. wird im LCF Bereich ermüdet, ergeben

sich wesentliche Veränderung im Werkstoffverhalten. In diesem Bereich hoher auftretender

plastischer Dehnungsamplituden ist die UFG Mikrostruktur nicht mehr stabil, d.h. es kommt

zu zyklischer Entfestigung, welche verursacht wird durch eine dynamische

Kornvergröberung/Rekristallisation [Agn98, Höp01, Höp02, Mug03]. Bedingt ist diese

mikrostrukturelle Instabilität durch den Charakter der Korngrenzen, welche durch einen

enormen Ungleichgewichtszustand gekennzeichnet sind [Höp01, Mug03, Val06b]. Verursacht

durch die mikrostrukturelle Instabilität kommt es dabei zu lokalisierten Schädigungsprozessen

[Mai05, Mai06, Mug01, Mug09], was konsequenterweise mit einer erheblichen Abnahme der

Lebensdauer des betreffenden Werkstoffs einhergeht.

30 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.21: Wechselverformungskurven von Aluminium verschiedener

mikrostruktureller Charakteristik [Höp06]

Abbildung 2.21 zeigt Wechselverformungskurven von UFG, wärmebehandeltem UFG und

CG Aluminium [Höp06]. Offensichtlich ist die UFG Mikrostruktur instabil, gekennzeichnet

durch eine stetige Abnahme der Spannungsantwort im (plast.) dehnungsgeregelten Versuch.

Die Lebensdauer der UFG Varianten ist zudem gegenüber dem CG Zustand erheblich

verkürzt. Im Coffin-Manson Diagramm wird dies sehr anschaulich dargestellt. Bei

vorgegebener plastischer Dehnung ist die Lebensdauer der UFG Werkstoffe erheblich

reduziert. Als Ursache ist die reduzierte Duktilität der UFG Werkstoffe zu nennen [Mug01,

Sur98]. Bei der Betrachtung der Gesamtdehnungswöhlerline ergibt sich somit für die kfz UFG

Werkstoffe ein Überkreuzen der entsprechenden Kurven für die jeweiligen

Werkstoffzustände, wie dies in Abbildung 2.22 veranschaulicht ist [May08, Mug01, Mug09].

Abbildung 2.22: Dehnungswöhlerlinien zum Vergleich der Ermüdungslebensdauern von CG

und UFG Werkstoffen im Bereich der LCF und HCF Ermüdung [Mug01, Mug09]

Theoretische Grundlagen 31

Die Entwicklung und das Wachstum der schädigungsrelevanten Strukturen ist bisher nicht

eindeutig geklärt. Im UFG Kupfer wurden oftmals makroskopische Scherbänder entdeckt,

welche im Laufe der Belastung entstehen und die Dehnungen auf sich konzentrieren. In

[Mug01, Mug09] werden zwei mögliche Mechanismen für die Entstehung dieser Scherbänder

aufgezeigt. Die Scherbänder breiten sich demnach von anfänglich vergröberten Bereichen aus

oder ein gegenüber der ECAP Umformung geänderter Verformungsmodus verursacht eine

Scherinstabilität. Des Weiteren wurde vielfach aufgezeigt, dass Ermüdungsrisse parallel zur

letzten ECAP Scherebene5 verlaufen [Fan07]. Eine mögliche Ursache für dieses Phänomen

könnte die Ansammlung von nanoskaligen Defekten entlang der letzten Scherebene sein,

wobei diese bisher erst in Ansätzen gezeigt werden konnten [Lap09].

Ziel der Untersuchungen des Ermüdungsverhaltens von UFG Werkstoffen in den letzten

Jahren war es, u.a. aufzuzeigen, in wie weit das Ermüdungsverhalten dieser Werkstoffe im

LCF Bereich zu verbessern ist, d.h. wie die UFG Mikrostruktur gezielt stabilisiert werden

kann, um lokalisierte Dehnungseffekte und die ermüdungsbedingte Entfestigung zu

vermeiden [Gab07, Mai06, Mug03, Mug09]. Sowohl für Kupfer als auch für Aluminium

konnte gezeigt werden, dass ein gezielter Zusatz von Legierungselementen (wie z.B. in

AlMg-Legierungen und CuZr) oder aber auch die Verwendung von technisch reinen

Werkstoffen (z.B. Cu99,9 und Al99,5) zu einer wesentlichen Erhöhung der mikrostrukturellen

Stabilität führt [Gab07, Kun06, May08, Mug09]. Beispielhaft ist in Abbildung 2.23 für

verschiedene AlMg Legierungen dieser zunehmende stabilisierende Effekt des erhöhten Mg

Gehalts gezeigt.

5 Aufgrund der fast ausschließlichen Verwendung des Begriffs ECAP Scherebene in der Literatur wird dieser im

Rahmen der vorliegenden Arbeit auch dann verwendet, wenn Bezug auf die Ebene des Materialfluss beim ECAP

(„grain elongation plane“ [Zhu00]) genommen wird.

32 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.23: Wechselverformungskurven von UFG AlMg der Route 4BC mit

unterschiedlichen chemischen Zusammensetzungen [May08]

Neben der Stabilisierung der Mikrostruktur durch Verunreinigungen bzw.

Legierungselemente hat sich ein weiterer Aspekt zur Steigerung der Ermüdungslebensdauer

zumindest von UFG Kupfer ergeben. Durch eine Wärmebehandlung ist die Einstellung einer

sog. bimodalen Mikrostruktur möglich, d.h. durch partielle Rekristallisation bilden sich in der

UFG Matrix neue (größere) Körner [Höp01, Höp06, Mug03]. Diese neu gebildeten großen

Körner erhöhen merklich die Duktilität des UFG Kupfers, wobei die UFG Matrix immer noch

für eine gegenüber dem CG Zustand gesteigerte Festigkeit sorgt. Bei Betrachtung der

resultierenden Werkstoffeigenschaften ist offensichtlich, dass die bimodale Kupfer-Variante

die Lebensdauereigenschaften selbst des CG Zustands übertrifft (vgl. Abbildung 2.24)

[Mug04].

Theoretische Grundlagen 33

Abbildung 2.24: Coffin-Manson Diagramm für verschiedene Kupfer- und

Aluminiumwerkstoffe [Mug04]

Die Rekristallisationseigenschaften von Aluminium unterscheiden sich erheblich im

Vergleich zum Kupfer (die Neigung zur Erholung ist wesentlich stärker ausgeprägt), so dass

bisher allein Ergebnisse zu den mechanischen Eigenschaften von erholtem UFG Aluminium

verfügbar sind, da es bisher nicht gelungen ist, eine bimodale Mikrostruktur im Aluminium

einzustellen [Höp06, Mug04, Mug09].

Da hochreine UFG Werkstoffe bereits bei Raumtemperatur unter zyklischer mechanischer

Belastung nicht stabil sind, wurden an diesen Werkstoffen keine Ermüdungsuntersuchungen

bei erhöhten Temperaturen unternommen. Für bei Raumtemperatur stabile UFG Legierungen

ist jedoch die Kenntnis eines temperaturabhängigen Stabilitätslimits außerordentlich wichtig,

so dass in dem Bereich erhöhter Temperaturen Untersuchungen vorgenommen wurden

[Can08]. Abbildung 2.25 zeigt beispielhaft Wechselverformungskurven verschiedener UFG

AlMg Proben.

34 Theoretische Grundlagen

Abbildung 2.25: Wechselverformungskurven von UFG AlMg im Bereich erhöhter

Versuchstemperaturen sowie EBSD Aufnahmen zur Charakterisierung der mikrostrukturellen

Entwicklung [Can08]

Offensichtlich bewirkt eine Erhöhung der Temperatur auf Werte von über 150 °C im Falle der

UFG AlMg2 Legierung eine erhebliche Abnahme der Lebensdauer im Vergleich zu

Versuchen bei Raumtemperatur. Mikrostrukturelle Untersuchungen im Rahmen der gleichen

Studie konnten aufzeigen, dass bei Überschreiten einer kritischen Temperatur, welche

abhängig vom Legierungsgehalt ist, eine erhebliche Kornvergröberung stattfindet, welche zu

rascher Entfestigung und somit erhöhter Plastizität führt [Can08]. Da die Vergröberung der

Mikrostruktur in großen Bereichen der Probe und nicht stark lokalisiert erfolgt, ist die

Abnahme in der Lebensdauer dabei aber nicht extrem ausgeprägt.

Bei einer bruchmechanischen Betrachtung der Eigenschaften schneiden die UFG Werkstoffe

klar schlechter als ihre CG Pendants ab [Cav09, Hüb07, Vin07]. Vor allem der Schwellenwert

∆Kth ist in den UFG Werkstoffen merklich reduziert. Abbildung 2.26 zeigt die Lage der „S-

Kurven“ für CG und UFG Kupfer im Vergleich.

Theoretische Grundlagen 35

Abbildung 2.26: Bruchmechanisches Rissfortschrittsverhalten für CG und UFG Cu

verschiedener mikrostruktureller Charakteristik [Vin07]

Mikrostrukturelle Untersuchungen konnten aufzeigen, dass in den UFG Materialien der

Risspfad wesentlich weniger gewunden ist, d.h. durch einen wesentlich geringeren

Energieaufwand für den Rissfortschritt gekennzeichnet ist [Cav09, Hüb07, Vin07]. Des

Weiteren scheint es kein merkliches Rissschließen zu geben. Dieser Umstand hat ebenfalls ein

beschleunigtes Risswachstum zur Folge, da der entscheidende Faktor für den Rissfortschritt,

d.h. der effektive Spannungsintensitätswert ∆Keff Wert, größer ist [Hüb07].

Lediglich für die kfz UFG Werstoffe besteht eine ausreichende Datenbasis, um verschiedene

Einflussparameter zu bewerten und kritische Randbedingungen hinsichtlich der

Ermüdungseigenschaften aufzuzeigen. Sowohl für die krz als auch für die hdp Werkstoffe gab

es bis zum Zeitpunkt der Durchführung der vorliegenden Dissertation nur eine spärliche

Anzahl an Veröffentlichungen, so dass eine systematische Untersuchung des Verhaltens

dieser Gruppe von UFG Werkstoffen die Motivation für die vorliegende Arbeit war.

Besonders im Hinblick auf die Unterschiede im Verformungsverhalten von kfz und krz/hdp

Werkstoffen ist eine Untersuchung des Einflusses einer UFG Mikrostruktur von

entscheidender Bedeutung für das tiefer gehende Verständnis der Ermüdungseigenschaften

dieser neuen Klasse von Werkstoffen.

36 Experimentelle Methoden

3 Experimentelle Methoden

3.1 Materialien

Die Untersuchungen der vorliegenden Arbeit wurden an zwei verschiedenen krz UFG

Werkstoffen durchgeführt. Zur Verfügung standen eine kommerziell verfügbare Stahlgüte, ein

sog. IF (interstitial free) Stahl6 sowie eine Niob-Zirkonium (NbZr) Legierung. Die

chemischen Zusammensetzungen der beiden Werkstoffe sind in Tabelle 3.1 angegeben.

Tabelle 3.1: Chemische Zusammensetzung der untersuchten Werkstoffe [Nie06, Nie07]

IF Stahl

Element C Al S N O Ti Nb Fe

Ma.-% 0,0023 0,05 0,0077 0,0018 0,002 0,065 0 Rest

NbZr

Element Zr Ta O N H Fe C Nb

Ma.-% 1 0,06 0,02 0,006 0,0003 0,0035 0,006 Rest

Beide Werkstoffe sind kommerziell verfügbar, weisen aber jeweils nur sehr geringe Anteile

an Verunreinigungen auf (vgl. Tabelle 3.1). Die Legierungskonzepte der beiden Werkstoffe

zielen dabei auf unterschiedliche Effekte ab. Beim IF Stahl wird Titan zulegiert, um den im

Material vorhandenen Kohlenstoff auf den Korngrenzen in Form von Titankarbiden

abzubinden. Des weiteren besteht die Möglichkeit zur Ausscheidungshärtung mittels

entsprechender Wärmebehandlung [Gho06]. Im Falle des NbZr dient das Zirkonium allein der

Mischkristallverfestigung, die maximale Löslichkeit des Zirkoniums in Niob beträgt 15,2

Ma.-%. Somit ergibt sich in der gegebenen Zusammensetzung des NbZr nicht die Möglichkeit

der Bildung von Ausscheidungen [Smi92].

Die mechanischen Eigenschaften des IF Stahls sind gekennzeichnet durch eine geringe

Fließgrenze sowie Zugfestigkeit und eine hohe Duktilität. Einsatz findet der IF Stahl in

Produkten, die bei Raumtemperatur hohe Umformgrade verlangen, wie z.B. tiefgezogene

Bauteile im Automobil. Das NbZr ist in seiner grobkörnigen Variante ebenfalls durch geringe

Festigkeiten und hohe Duktilität gekennzeichnet. Da sich das Niob durch eine hohe

Neutroneneinfangfläche auszeichnet, findet dieser Werkstoff aktuell eher im Reaktorbau

6 In der DIN EN ist mit der Güte DC06 ein dem IF Stahl vergleichbarer Stahl aufgeführt

Experimentelle Methoden 37

Verwendung, aufgrund seiner hohen Korrosionsbeständigkeit und ausgezeichneten

Biokompatibilität ist aber ein Einsatz als Implantatwerkstoff (unter der Voraussetzung

gesteigerter Festigkeit) zukünftig denkbar [Mat01, Sad07].

Die in Tabelle 3.1 aufgeführten Werkstoffe wurden mittels ECAP entlang verschiedener

Routen bei Raumtemperatur umgeformt. Die Herstellung des krz UFG Materials wurde dabei

vollständig durch einen amerikanischen Projektpartner, der Fachgruppe von Professor I.

Karaman (Department of Mechanical Engineering) an der Texas A&M University,

durchgeführt. Das verwendete Gesenk, welches als spezielles Merkmal bewegte Seitenwände

aufweist, um die Reibung im Kanal zu reduzieren (”sliding walls concept” [Seg95b]), weist

einen Querschnitt von 25 mm × 25 mm auf. Um eine möglichst große Breite verschiedener

UFG Mikrostrukturen untersuchen zu können, wurden die Materialien entsprechend

verschiedener ECAP Routen (Spektrum von 1A bis 16E) umgeformt. In den Untersuchungen

wurde nur das UFG Material aus der homogen umgeformten Zone, welche eine Funktion der

ECAP Prozessroute ist, verwendet (siehe Kap. 2.2 und [Bar04]).

3.2 Prüfsysteme und Proben

In Rahmen der Untersuchungen wurde eine Reihe von Messapparaturen verwendet, welche

im folgenden kurz vorgestellt werden sollen. Dabei wird das Hauptaugenmerk auf der

jeweiligen Probenvorbereitung und den Versuchsrandbedingungen liegen. Auf eine

detaillierte Dokumentation der jeweiligen Anlagen wird zumeist verzichtet, da die jeweiligen

Funktionsprinzipien als bekannt vorausgesetzt werden. Wenige Versuchsaufbauten werden

detailliert beschrieben, da ihre Konzeption im Rahmen der vorliegenden Arbeit durchgeführt

wurde.

Verwendete Probenformen

Für die diversen Untersuchungen wurden verschiedene Probengeometrien verwendet. Allen

Probengeometrien war gemein, dass diese nicht einer Norm entsprechen, so dass Vergleiche

zwischen verschiedenen Werkstoffzuständen immer nur auf Versuchsreihen mit gleicher

Probengeometrie basieren. In Abbildung 3.1 sind die in dieser Arbeit verwendeten

Probengeometrien dargestellt.

38 Experimentelle Methoden

Abbildung 3.1: Verwendete Probengeometrien (weitere spezielle Probengeometrien werden in

Kapitel 4.8 dargestellt), a) Miniaturprobe LCF, b) Probe für Versuche bei erhöhter

Temperatur, c) Druckprobe, d) Miniatur CT (Compact Tension) Probe

Alle Probengeometrien waren auf höchste Materialeffizienz hin optimiert, d.h. es wurden

jeweils die für die vorhandenen Prüfsysteme minimal möglichen Abmessungen gewählt.

Dieser Weg der maximal möglichen Miniaturisierung wurde gewählt, da a) die ECAP

Prozessführung (gerade bei den Werkstoffen Stahl und NbZr) immer noch sehr komplex ist

und somit die insgesamt vorhandene Menge an UFG Material limitiert war, b) nur bei der

Verwendung von Miniaturproben die Untersuchung des Effekts von richtungsabhängigen

Eigenschaften überhaupt möglich war (ECAP Gesenk: 25 mm × 25 mm) und c) eine

Miniaturisierung der Proben aufgrund der mikrostrukturelle Größen als unkritisch betrachtet

werden konnte (d.h. Probengröße >> Korngröße). Zumeist wurden die Proben so gefertigt,

dass die Belastungsrichtung in den Versuchen der Extrusionsrichtung im ECAP Prozess

entsprach. Bei anders entnommenen Proben wird in den jeweiligen Kapiteln darauf

hingewiesen werden. Alle Proben wurden mittels Drahterodieren gefertigt und im Anschluss

Experimentelle Methoden 39

wurde durch mechanisches Schleifen die Randschicht entfernt, um einen Einfluss des

Erodierens auf die ermittelten Eigenschaften ausschließen zu können. Details zu der finalen

Präparation für die einzelnen Versuche werden im Folgenden dargestellt.

Servohydraulische und Elektromechanische Prüfmaschinen

Die in dieser Arbeit durchgeführten Zugversuche wurden zumeist mit servohydraulischen

Prüfmaschinen in Dehnungs- bzw. Kraftregelung durchgeführt. Ergänzende Versuche mit

sehr geringen Dehnraten bei erhöhten Temperaturen wurden in Wegregelung in einer

elektromechanischen Prüfmaschine durchgeführt. Die servohydraulischen Prüfmaschinen

waren ausgestattet mit Kraftmessdosen, die bis zu einer maximalen Kraft von 100 kN bzw.

15 kN belastbar waren. Zudem waren verschiedene Extensometer vorhanden. Für Messungen

der Dehnungen an den Miniaturproben stand ein Miniaturextensometer mit einer Messbasis

von 3 mm zur Verfügung, welches direkt an der Probe befestigt wurde. Für Messungen bei

erhöhten Temperaturen wurde ein Extensometer mit keramischen Schneiden verwendet.

Letzteres wurde durch eine externe Federkraft auf den Proben angebracht, die Messbasis

betrug 12 mm.

Die meisten Versuche wurden an Laborluft bei Raumtemperatur durchgeführt. Für die

Versuche bei erhöhter Temperatur (maximal bis 440 °C) wurden entweder ein geregelter

Miniaturstrahlungsofen, eine induktive Heizung oder geregelte Heißluftströme verwendet.

Die Temperaturen wurden jeweils mittels eines Thermoelements vom Typ K bestimmt,

welches im Messbereich der Proben angebracht war.

Vor allen mechanischen Untersuchungen wurden die Proben durch mechanisches Schleifen

mit Silizium-Karbid Nassschleifpapier (Körnung von bis zu 5 µm) geschliffen, um eine

definierte Oberflächengüte einzustellen. Die Probenquerschnitte wurden mittels einer

Bügelmessschraube erfasst und erlaubten die Berechnung der wirksamen Spannungen.

Prüfstand für bruchmechanische Untersuchungen

Zur Untersuchung des Rissausbreitungsverhaltens in UFG Materialien erfolgte an sog. CT-

Proben (vgl. Abbildung 3.1), den für diese Art der Untersuchungen gebräuchlichen

Standardproben [AST08]. Hierzu war der Aufbau eines entsprechenden Systems an einer der

servohydraulischen Prüfmaschinen erforderlich. Die Messung der Risslänge sollte dabei

mittels des sog. Elektro-Potentialverfahrens erfolgen. Bei diesem Verfahren wird die Probe

mit einem konstanten Strom beaufschlagt, wobei die über den Riss bestimmte

Potentialänderung (durch die Änderung des elektrischen Widerstands des

Restprobenquerschnitts) bei Risswachstum erfasst und über die Verwendung einer

Kalibrierkurve in eine Risslänge umgerechnet wird. Die Abmaße der in der vorliegenden

40 Experimentelle Methoden

Arbeit verwendeten Proben sind bereits im Abschnitt Verwendete Probenformen dargestellt

worden. Die Probengeometrie war angelehnt an die in der ASTM Norm vorgebenen

Abmessungen (die Maße der UFG Proben waren limitiert durch die Größe des ECAP Kanals)

[AST08], unterschritt jedoch das in den älteren Normen vorgegebene Dickenkriterium. Die

Dicke der Proben musste im Fall der miniaturisierten CT Proben unbedingt limitiert werden,

da sonst die Einspannungen zu hoch belastet und somit ein Versagen in den Einspannungen

wahrscheinlich gewesen wäre. Des Weiteren limitierte der kleine Probenquerschnitt die Höhe

des möglichen Stromes und somit die Größe des aufgenommenen Messsignals, da eine zu

hohe Stromstärke zu einer unzulässigen Probenerwärmung geführt hätte. Die erwähnten

Randbedingungen erforderten somit den Aufbau eines CT-Proben Prüfstands, der sich durch

sehr kleine elektrische Größen auszeichnete. Die verwendete Stromquelle lieferte eine

maximale Stromstärke von 10 A, das Voltmeter zur Bestimmung der Potentialänderung hatte

eine Auflösung von 1 nV.

Die Berechnung der Risslänge erfolgte mittels eines in LabView implementierten

Programmes, die Regelung der Versuche in ∆K-Regelung erfolgte durch die

servohydraulische Prüfmaschine.

Härteprüfung

Als eine weitere Möglichkeit zur mechanischen Prüfung der UFG Werkstoffe verschiedener

Zustände stand ein Vickers-Mikrohärteprüfer zur Verfügung, welcher mit einer Digitalkamera

und einer entsprechenden digitalen Auswerteeinheit ausgestattet war. Je nach untersuchtem

Aspekt (z.B. Entwicklung der Gesamtstruktur oder der Randschicht) variierten die Prüflasten

in einem Bereich von 0,1 N bis 10 N (HV0,01 bis HV1).

Dehnungsmessung mittels digitaler Bildkorrelation (DIC)

Zur Auswertung lokaler Dehnungen auf den Oberflächen verschiedener Proben wurde das

Verfahren der digitalen Bildkorrelation angewendet. Zur Vorbereitung dieser Versuche

wurden die Proben elektropoliert (vgl. Abschnitt Rasterelektronenmikroskop) und dann mit

einem zufälligen Punktemuster versehen. Dieses mikroskalige Punktemuster wurde mittels

eines handelsüblichen Airbrush-Sets aufgetragen. Als Farbe wurden ein schwarzer

Hochtemperaturlack und in Isopropanol gelöste feine Siliziumpartikel verwendet. Ein

typisches Erscheinungsbild einer entsprechend markierten Probe zeigt Abbildung 3.2. Zur

Dehnungsanalyse wertete eine entsprechende DIC Software, im Falle der in dieser Arbeit

vorgestellten Ergebnisse das Programm ”VIC-2D” von Limess-Messtechnik, letztendlich die

Verschiebungsfelder markanter Punkte, d.h. der mikroskaligen Farbpunkte, auf der Oberfäche

der zu untersuchenden Probe aus (zu messtechnischen Details siehe [Aba02, Kir07]). Für die

Experimentelle Methoden 41

mikroskopischen Aufnahmen stand ein digitales Mikroskop zur Verfügung. Das Mikroskop

war ausgerüstet mit einem Weitbereichsobjektiv (Arbeitsabstand 85 mm) und hatte eine

Auflösung von 1200 × 1400 Pixeln, die maximale Vergrößerung betrug 500x. Für die

Aufnahmen wurde in regelmäßigen Abständen die zyklische Belastung der untersuchten

Proben in den servohydraulischen Maschinen gestoppt, unter (statischer) definierter Last die

Oberfläche aufgenommen und anschließend wieder mit der zyklischen Belastung

fortgefahren. Nach einer Konvertierung der Farbaufnahmen in Graustufenbilder wurden diese

mittels der DIC Software hinsichtlich der lokalen Dehnungen ausgewertet. Ausgewertet

wurde jeweils der gesamte im Bildbereich befindliche Probenausschnitt. Dabei wurden die für

die Auswertung der Dehnungen wichtigen Größen des lokal ausgewerteten Bereichs (Subsets)

und der Überlappung dieser Bereiche bei der Auswertung (Stepsize) so gewählt, dass eine

möglichst hohe Auflösung der lokalen Dehnungen zu erreichen war. Die mittels DIC

bestimmten Werte wurden jeweils mit globalen Dehnungswerten, welche durch einen auf den

Proben applizierten DMS-Messstreifen bestimmt wurden, verglichen, um die DIC Werte zu

verifizieren.

Abbildung 3.2: Probe mit zufälligem Markierungsmuster für die DIC Untersuchungen

Rasterelektronenmikroskop (REM) mit EBSD (Electron Backscatter Diffraction) Einheit

Das REM wurde mit Beschleunigungsspannungen im Bereich von 12 kV bis zu 30 kV

betrieben. Zur Auswertung verschiedener mikrostruktureller Aspekte wies es neben einem

Sekundärelektronendetektor (SE) einen Rückstreuelektronendetektor (BSE), einen

energiedispersiven Röntgendetektor (EDX) sowie einen EBSD Detektor auf. Die

Bruchflächenuntersuchungen ermüdeter Proben erfolgten ohne vorhergehende Präparation,

42 Experimentelle Methoden

für EBSD war ein Elektropolieren der zu untersuchenden Oberfläche zwingend notwendig.

Der IF Stahl wurde bei einem Potential von 30 V bei -40 °C mittels 5%iger

Perchlorsäurelösung (gelöst in Ethanol) elektropoliert, das NbZr wurde mittels einer Lösung

von 600 ml Methanol, 340 ml Butanol und 60 ml Perchlorsäure elektropoliert. Per EBSD

wurde auf Flächen verschiedener Größen gescannt (abhängig von der jeweiligen

Strukturgröße), minimal wurde eine Fläche von 30 µm × 30 µm bei einer Schrittweite von

0,15 µm gewählt .

Transmissionselektronenmikroskop (TEM)

Das TEM wurde bei einer Nennspannung von 200 kV betrieben. Die TEM Proben wurden

zumeist mittels Schleifen und elektrolytischem Dünnen hergestellt. Dazu wurden zuerst

Scheiben von 3 mm Durchmesser auf eine Dicke von 0,15 mm geschliffen und dann in einer

Dünneinheit beidseitig elektrolytisch abgetragen bis eine elektronentransparente Schicht

entstand. Dazu wurden verschiedene Elektrolyte und Einstellungen verwendet: Für den IF

Stahl wurde 5%ige Perchlorsäurelösung (gelöst in Ethanol) verwendet, die Prozesstemperatur

betrug bei einem Potential von 25 V -40 °C; das NbZr wurde mittels einer Lösung von 600 ml

Methanol, 340 ml Butanol und 60 ml Perchlorsäure bei einem Potential von 70 V und bei

-25 °C gedünnt. Im Falle einer zwingend erforderlichen Zielprobenpräparation, d.h. einer

exakten Entnahme der Probe an einer zuvor bestimmten Position (Größenordnung µm),

wurden die TEM Proben mittels der Focused Ion Beam (FIB)-Technik (durch einen

Projektpartner, die Arbeitsgruppe von Professor Eggeler an der Ruhr-Universität Bochum)

gefertigt.

Rasterkraftmikroskop (Atomic Force Microscope (AFM))

Das AFM wurde bei Raumtemperatur in Laborluft genutzt. Zur Untersuchung der

Topographie verschiedener Probenzustände wurden die Oberflächen verschiedener Proben im

sog. ”Tapping” Modus untersucht, d.h. die Nadelspitze der durch einen Piezoaktor angeregten

Messsonde berührte die Probenoberfläche zeitweise. Bei den zu untersuchenden

Probenzuständen handelte es sich einerseits um rein elektropolierte Proben oder auch um

ermüdete Proben, die jedoch vor der mechanischen Belastung ebenfalls elektropoliert worden

waren (die verwendeten Elektrolyte sind im Abschnitt Rasterelektronenmikroskop

aufgeführt).

Röntgendiffraktometer (XRD)

Das XRD, welches mit einer Kupferröhre ausgestattet war und mit 40 kV und 50 mA

betrieben wurde, diente der Bestimmung der Textur der UFG Materialien nach dem ECAP

und in ermüdeten Zuständen. Die Proben waren jeweils mechanisch geschliffen (min.

Experimentelle Methoden 43

Körnung 5 µm). Beim IF Stahl wurden zur Auswertung die Ebenen7 <110> (44,568), <200>

(64,910) und <211> (82,303) herangezogen, beim NbZr die Ebenen <110> (38,464), <200>

(55,594) und <211> (69,526). Die Auswertung erfolgte mittels der frei zugänglichen Software

”popLA” [Kal91].

Laser-Konfokalmikroskop

Zur Charakterisierung der Entwicklung der Oberflächentopographie wurde ein Laser-

Konfokalmikroskop eingesetzt. Die Messungen erfolgten auf den Oberflächen von UFG IF

Stahl Proben, welche vor der zyklischen Belastung mittels SiC-Schleifpapier (bis zu einer

Körnung von 5 µm) geschliffen wurden. Die Wellenlänge des verwendeten Lasers betrug 408

nm (violett-Laser), und bei allen Messungen wurde hochaufgelöst (Auflösung in z-Richtung

~0,05 µm) gescannt.

7 Die Winkellagen der Ebenen sind in 2 Theta [°] angegeben.

44 Ergebnisse und Diskussion

4 Ergebnisse und Diskussion

4.1 Mikrostrukturelle Entwicklung in Abhängigkeit der ECAP

Route

Bei den krz UFG Werstoffen ist die mikrostrukturelle Entwicklung wie auch schon im Fall

der kfz UFG Werkstoffe (vgl. Kap. 2.3) stark abhängig von der Anzahl der ECAP Pässe und

vor allem von der gewählten Route. Die Wahl der Prozessbedingungen beim ECAP hat dabei

auf verschiedene mikrostrukturelle Charakteristiken einen unterschiedlich ausgeprägten

Einfluss. Die Abbildungen 4.1 bis 4.4 zeigen den Einfluss der ECAP Parameter auf die

mikrostrukturelle Entwicklung für den IF Stahl. In Abbildung 4.1 sind inverse Polfiguren

(XRD) für IF Stahl im grobkörnigen Zustand, nach 2 Pässen entsprechend der Route A und

nach 16 Pässen entsprechend der Route E dargestellt. Offensichtlich scheinen die Intensitäten

in den entsprechenden Diagrammen mit der Anzahl an Pässen zu steigen. Vergleiche mit an

dieser Stelle nicht gezeigten inversen Polfiguren weiterer UFG Varianten können jedoch

keinen offensichtlichen Trend bezüglich der Intensität aufzeigen. Aus Abbildung 4.1 geht

jedoch klar hervor, dass sich die Ausprägung der Textur zwischen den einzelnen IF Stahl

Varianten nicht wesentlich unterscheidet. Die maximalen Intensitäten sind im Falle aller hier

gezeigten Varianten für die {001} und die {111} Ebenen in der 3-Richtung (entspricht in

diesem Fall der Extrusionsrichtung beim ECAP) zu finden, wobei ebenfalls bei allen

Varianten die {111} Ebene in 1- und 2-Richtung minimale Intensitätswerte annimmt. Es lässt

sich somit festhalten, dass die Art der ECAP Prozessführung im Falle des IF Stahls nur einen

untergeordneten Einfluss auf die Art und die Höhe der finalen Textur hat. Die im

grobkörnigen Zustand vorhandene Walztextur bleibt also auch nach einer hohen Anzahl an

ECAP Schritten vorhanden, somit kann ausgeschlossen werden, dass Prozesse wie z.B. eine

dynamische Rekristallisation, welche eine Texturänderung bewirken würde, während der

ECAP Verformung in hohem Maße auftreten.

Ergebnisse und Diskussion 45

Abbildung 4.1: Texturentwicklung in UFG IF Stahl (CG (As-Received=Anlieferungszustand),

2A, 16E)

Einen erheblich größeren Einfluss hat die Art der ECAP Prozessführung auf den Parameter

Korngröße, wie dies in Abbildung 4.2 anhand von TEM Hellfeldaufnahmen gezeigt wird. Die

Korngröße bezieht sich in diesem Falle nicht allein auf die flächige Ausdehnung der Körner,

vielmehr spielt auch die Kornmorphologie eine entscheidende Rolle. Abbildung 4.2a zeigt die

mikrostrukturelle Ausprägung des CG IF Stahls. Die mittlere Korngröße von 400 µm ist

natürlich nicht mittels der TEM Aufnahme zu erfassen, daher ist hier lediglich die

Vesetzungsanordnung an Korngrenzen und im Korn beispielhaft gezeigt. Nach ECAP

entsprechend der Route 2A (Abbildung 4.2b) ist die Korngröße bereits erheblich reduziert,

weist aber eindeutig eine richtungsabhängige Größe auf, was durch die Strecken 1 und 2

beispielhaft für ein Korn aufgezeigt wird. Diese Art der gelängten Struktur tritt in diesem

Ausmaß nur bei den Routen 1A und 2A auf, kann jedoch lokal auch in anderen UFG

Varianten gefunden werden (vgl. Kapitel 4.9). Neben der Kornfeinung tritt auch eine

erhebliche Erhöhung der Versetzungsdichte im Korninneren auf, wobei die Versetzungsdichte

für verschiedene Körner nicht als konstant angesehen werden kann. Weitere Verformung

mittels ECAP sorgt für eine weitergehende Feinung der Mikrostruktur. Abbildung 4.2c zeigt

46 Ergebnisse und Diskussion

die Mikrostruktur eines 4BC IF Stahls. Im Vergleich zum IF Stahl der Route 2A ist

offensichtlich, dass die Körner nicht mehr in dem Maße gelängt sind und die

Versetzungsdichte nochmals erheblich gesteigert ist. Nach einer weiteren Erhöhung der

Passzahl auf 8 Pässe unter Beibehaltung der Route (BC) scheint die Korngröße auf einem

ähnlichen Niveau zu sättigen (Abbildung 4.2d), im Vergleich zur Route 4BC scheinen diese

Körner nun aber nahezu globular zu sein und dabei eine wesentlich geringere

Versetzungsdichte aufzuweisen. Die Korngrenzen im 8BC Material scheinen zu großen Teilen

dabei wesentlich schärfer umrissen zu sein, was auf einen veränderten Charakter dieser

Korngrenzen hindeutet. Mittels TEM ist dieser Aspekt aber nur sehr aufwändig zu

untersuchen, so dass die entsprechende Charakterisierung von Korngrenzen generell mittels

EBSD durchgeführt wurde (vgl. Abbildung 4.3).

Abbildung 4.2: TEM Hellfeldaufnahmen von UFG IF Stahl in verschiedenen Zuständen,

a) CG, b) 2A, c) 4BC, d) 8BC [Nie06]

Ergebnisse und Diskussion 47

Im Vergleich zu den TEM Aufnahmen erscheint die mittels EBSD erfasste Mikrostruktur

oftmals anders (für einen direkten Vergleich siehe Kapitel 4.7.5). Primär ist die Korngröße in

den TEM Aufnahmen gegenüber der Korngröße in den EBSD Diagrammen reduziert, was auf

die unterschiedlichen Kontrast bildenden strukturellen Größen zurückzuführen ist [Nie07b].

Das TEM ist in der Lage auch kleinste Orientierungsunterschiede von unter einem Prozent zu

erfassen, das EBSD System erfasst nur Unterschiede von mehr als einem Prozent, somit

erscheinen die Strukturen in ersterem Falle wesentlich feiner. Da zur Beschreibung der

Korngrenzenverteilungscharakteristik (KWKGs und GWKGs) im Hinblick auf die

mechanischen Eigenschaften vor allem die Korngrenzen mit großen

Orientierungsunterschieden wichtig sind, ist die Charakterisierung mittels EBSD für diesen

Aspekt besser geeignet. Abbildung 4.3 zeigt die mikrostrukturelle Ausprägung von UFG IF

Stahl, welcher entsprechend der Routen 4C bzw. 4E umgeformt worden ist.

Abbildung 4.3: EBSD Aufnahmen (Inverse Polfiguren, IPF) von UFG IF Stahl der Routen 4C

(links) und 4E (rechts), nach [Nie07b]

Beim Vergleich der in Abbildung 4.3 gezeigten Mikrostrukturen ist direkt ersichtlich, dass die

mikrostrukturelle Entwicklung des UFG IF Stahls eine Funktion der ECAP Prozessroute ist.

Die Route C führt zur Ausbildung von länglichen Kornstrukturen mit hohen Anteilen an

KWKGs, ist aber bezüglich einer optimierten Kornfeinung, d.h. kleiner durchschnittlicher

Korngrößen und hoher Anteile an GWKGs, eher ineffizient. Zu erkennen ist dies an den

gleichmäßig gefärbten Bereichen in der EBSD Darstellungsform „Inverse Polfigur“. In dieser

Darstellungsform kennzeichnet die Farbe eines einzelnen Bereichs seine Orientierung, diese

48 Ergebnisse und Diskussion

ist mittels der Angaben im Standarddreieck direkt auswertbar. Gleich bzw. ähnlich gefärbte

Bereiche haben somit eine ähnliche Orientierung, was bei einem Farbverlauf wie in

Abbildung 4.3 (links) das Vorhandensein von großen Anteilen von KWKGs anzeigt (dies sind

die schwarz markierten Grenzen, welche farblich ähnliche Bereiche trennen). Abbildung 4.3

(rechts) zeigt dagegen eine Mikrostruktur, in der die durch die Korngrenzen getrennten

Bereiche oftmals unterschiedlich farblich kodiert sind, d.h. die entsprechenden Korngrenzen

weisen somit große Missorientierungen auf. Die Route E (wie auch die Route BC) führt somit

zu optimierten Mikrostrukturen, diese Routen sind folglich im Hinblick auf optimierte

Materialeigenschaften vorzuziehen, da diese Eigenschaften vornehmlich eine Funktion des

Anteils an GWKGs sind [Val06b].

Abbildung 4.4: AFM Aufnahmen von UFG IF Stahl der Routen 4A, 4BC und 8BC [Nie09b]

Eine weitere Methode zur Charakterisierung der Mikrostruktur ist die Untersuchung mittels

AFM. Das laterale Auflösungsvermögen des AFM entspricht in etwa der Auflösung des

EBSD Systems. Vorteilhaft ist jedoch, dass Informationen zur Oberflächentopographie direkt

quantitativ bestimmbar sind und somit eine Untersuchung der Topographieentwicklung in

Abhängigkeit der Belastung möglich ist (vgl. Kapitel 4.7.6). Abbildung 4.4 zeigt

mikrostrukturelle Details von UFG IF Stahl der Routen 4A, 4BC und 8BC. Offensichtlich ist

die Kornfeinung bei der Route 4A weniger effektiv, die zu beobachtenden Korngrößen sind

größer als die der Routen 4BC und 8BC. Letztere Routen unterscheiden sich nur marginal

hinsichtlich ihrer Erscheinungsform, die Korngrößen sind ähnlich und beide Varianten

scheinen eine leichte Richtungsabhängigkeit aufzuweisen. Somit zeigen die in Abbildung 4.4

vorgestellten Ergebnisse eindeutig, dass auch bei den sog. optimierten ECAP Routen (d.h.

min. 4 Pässe entlang der Routen BC oder E) lokal immer noch gelängte Strukturen auftreten

können.

Die mikrostrukturelle Entwicklung des ebenfalls krz NbZr beim ECAP unterscheidet sich im

Wesentlichen nicht von der Entwicklung des IF Stahls. Wie aus Abbildung 4.5 ersichtlich

Ergebnisse und Diskussion 49

wird, sind die maximalen Textur-Intensitätswerte wie auch im Falle des IF Stahls nicht stark

ausgeprägt. Auffällig ist jedoch, dass sich die Ausprägung der Textur im Falle verschiedener

NbZr Varianten etwas stärker unterscheidet als im Falle des IF Stahls. Die Ursache für diese

unterschiedliche Entwicklung ist unklar, jedoch können die homologe Temperatur Th8 (Th =

0,11 (NbZr) bzw. Th = 0,16 (IF Stahl)) während des ECAP und damit verbundene

Unterschiede im Fließverhalten als eine Möglichkeit angesehen werden [Val06b]. Im Falle

der beiden optimierten ECAP Prozessrouten 8BC und 16E ist die Ausprägung jedoch wieder

sehr ähnlich, so dass der Einfluss der Textur auf das mechanische Verhalten im Vergleich

dieser beiden Routen im Falle des UFG NbZr als eher gering angesehen werden kann.

Abbildung 4.5: Texturentwicklung in UFG NbZr (CG (AsRec), 8BC, 16E) [Nie07]

8 Die homologe Temperatur ist definiert als der Quotient der Temperatur und des Schmelzpunkts eines

Materials.

50 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.6: TEM Hellfeldaufnahme (links) und EBSD Aufnahme (IPF, rechts) von NbZr

der Route 16E [Nie07]

Die Entwicklung der mikrostrukturellen Größen wie der Korngröße und der

Korngrenzencharakteristik ist ebenfalls der Entwicklung beim IF Stahl sehr ähnlich. Die

Korngröße nach 16 Pässen entsprechend der Route E liegt mit 300 nm etwas unter der

Korngröße des IF Stahls bei gleichen Umformbedingungen, die Mikrostruktur ist wie beim IF

Stahl dominiert von GWKGs (Abbildung 4.6 rechts). Die geringere Korngröße im Verhältnis

zum IF Stahl ist begründet in der niedrigeren homologen Temperatur bei der Umformung des

NbZr. Hierdurch wird eine dynamische Erholung während des ECAP verhindert, so dass

neben der geringeren Korngröße auch eine erhöhte Versetzungsdichte (vgl. Abb. 4.2), wie

dies die TEM Aufnahme zeigt, resultiert. Das in der TEM Aufnahme eingeblendete

Beugungsbild zeigt offensichtlich, dass selbst in dem kleinen untersuchten Bereich primär

GWGKs dominieren.

4.2 Mikrostrukturelle Stabilität bei einer Wärmebehandlung

Eine weitere Eingriffsmöglichkeit in die Mikrostrukturentwicklung stellt eine

Wärmebehandlung im Anschluss an den ECAP Prozess dar. Da es sich bei mittels ECAP

hergestelltem Material um eine hochverformte Struktur handelt, neigt die Mikrostruktur zu

thermisch induzierter Instabilität. Im Falle des UFG Kupfer konnte in diversen Arbeiten

aufgezeigt werden, dass sich durch eine gezielte Wärmebehandlung und eine hierdurch

Ergebnisse und Diskussion 51

eingestellte bimodale Mikrostruktur im Falle einer zyklischen Belastung eine wesentliche

Eigenschaftsverbesserung ergibt [Höp01, Höp06, Mug03, Mug04]. Um auch für die krz UFG

Werkstoffe den Einfluss einer Wärmebehandlung auf die Ermüdungseigenschaften

untersuchen zu können, mussten in einem ersten Schritt die thermische Stabilität und das

Erholungs-/ Rekristallisationsverhalten untersucht werden. Der Einfluss auf das

Ermüdungsverhalten ist dann in Kapitel 4.7.1 dargestellt.

Abbildung 4.7: Härteverlaufskurven für UFG IF Stahl verschiedener ECAP Routen nach

einstündigen Wärmebehandlungen [Nie08, Nie09c]

In Abbildung 4.7 sind Härteverlaufskurven für UFG IF Stahl verschiedener ECAP

Prozessrouten dargestellt. Alle Wärmebehandlungen wurden bei der angegebenen Temperatur

bei einer Temperaturhaltedauer von einer Stunde durchgeführt. Die Mikrohärtemessungen

erfolgten mittels eines Mikrohärteprüfers unter Aufbringung einer Prüflast von 9,81 N. Klare

Unterschiede ergeben sich eindeutig für die Härtewerte des ursprünglichen UFG Zustandes,

d.h. die maximale Härte des UFG IF Stahls der Route 2A ist geringer als die Härte der beiden

Routen mit 8 Pässen. Als Ursache für diese Unterschiede in der Härte der verschiedenen UFG

Zustände ist in der in Kapitel 4.1 dargestellten unterschiedlichen Ausprägung der jeweiligen

Korngrößen und Versetzungsdichten zu sehen. Offensichtlich ist jedoch die Form des

Härteverlaufs über der Wärmebehandlungstemperatur nahezu unabhängig von der

ursprünglichen UFG Mikrostruktur. Eine signifikante Abnahme der Härte ist ab einer

Wärmebehandlungstemperatur von 450 °C zu sehen und ab einer Temperatur von 600 °C

52 Ergebnisse und Diskussion

zeigt sich das Auftreten eines Sättigungsniveaus. Der erste Bereich (RT bis 430 °C) der

Härteverlaufskurven ist somit primär auf eine Erholung der Mikrostruktur zurückzuführen.

Die in großem Maße in der Mikrostruktur vorhandenen Versetzungen sind in diesem

Temperaturbereich beweglich, so dass sich die Möglichkeit zur Neustrukturierung der

Versetzungsanordnung an den Korngrenzen ergibt, einhergehend mit einer Abnahme der

Versetzungsdichte im Korninneren und einer letztendlich moderaten Abnahme der Härte. Zu

einer Kornvergröberung kommt es dabei nicht [Mol08, Mug03, Mug04]. Der

Temperaturbereich von 450 °C bis 600 °C ist gekennzeichnet durch eine stetige starke

Abnahme der Härtewerte für alle UFG Zustände. Dieser Verlauf deutet eindeutig auf einen

Wechsel der in der Mikrostruktur ablaufenden Prozesse hin. Eine derartig betonte Abnahme

der Härte kann nicht mehr allein durch Erholungsprozesse begründet sein, somit kann nur das

Einsetzen von statischer Rekristallisation als ursächlich angesehen werden [Bel05, Mol08,

Sam97]. Mit steigender Temperatur ist die Rekristallisationskinetik beschleunigt, so dass sich

nach konstanter Wärmebehandlungszeit ein erhöhter Volumenanteil an rekristallisiertem

Material einstellt. Nach Erhöhung der Wärmebehandlungstemperatur auf eine Temperatur

von mehr als 600 °C kommt es zu einer vollständigen Rekristallisation des UFG IF Stahls.

Die ermittelten Härtewerte entsprechen ab diesem Punkt den Härtewerten des CG IF Stahls,

d.h. des Materials vor der ECAP Umformung. Zur Einstellung einer bimodalen Mikrostruktur

mit einer möglichst optimalen Kombination von duktilen vergröberten Volumenanteilen und

hochfesten UFG Volumenanteilen in der Mikrostruktur kann also nur das Temperaturintervall

mit partieller Rekristallisation verwendet werden. Die folgenden Abbildungen 4.8 bis 4.10

zeigen die mikrostrukturelle Entwicklung in Abhängigkeit von der gewählten

Wärmebehandlungstemperatur auf.

Ergebnisse und Diskussion 53

Abbildung 4.8: EBSD Aufnahmen (Grain Maps) für UFG IF Stahl der Route 8C a) vor der

Wärmebehandlung, b) nach 1 h bei 300 °C, c) nach 1 h bei 550 °C, d) nach 1 h bei 600 °C.

Die maximale Misorientierung eines einfarbigen Bereichs beträgt 5°, die Grenzen (schwarze

Linien) haben eine minimale Misorientierung von 1° [Nie08]

Abbildung 4.8 zeigt die mikrostrukturelle Entwicklung des UFG IF Stahls der Route 8C nach

einer einstündigen Wärmebehandlung bei 300 °C (Abb. 4.8b), 550 °C (Abb. 4.8c) und

600 °C (Abb. 4.8d). In den EBSD Korndarstellungen sind Korngrenzen mit einer

Misorientierung von > 1° als schwarze Linien dargestellt. Bereiche unterschiedlicher

farblicher Kodierung weisen einen Orientierungsunterschied von mehr als 5° auf. Der UFG IF

Stahl der Route 8C ist vor der Wärmebehandlung durch eine mittlere Korngröße von ~1 µm

gekennzeichnet, jedoch sind bereits in diesem Zustand gröbere Bereiche (> 2 µm) in der

EBSD Darstellung zu erkennen (vgl. Abb. 4.8a und 4.9a). Diese Bereiche sind auf die

Verwendung der ECAP Route C zurückzuführen, welche wie in Kapitel 4.1 erwähnt, nicht zu

54 Ergebnisse und Diskussion

einer optimalen Mikrostrukturausbildung führt, d.h. Korngrenzen mit einer Misorientierung

von < 1° treten in großen Volumenanteilen auf (entsprechende Korngrenzen sind im TEM

sichtbar, vgl. Abb. 4.10a) und der Anteil an KWKGs ist somit relativ hoch. Nach einer

Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 300 °C stellt sich keine per EBSD detektierbare

Veränderung der Mikrostruktur ein (Abb. 4.8b), die Korngröße bleibt unverändert, es kommt

nicht zur Rekristallisation. Abbildung 4.8c zeigt dagegen bereits deutliche mikrostrukturelle

Veränderungen. Der Eindruck einer UFG Mikrostruktur bleibt zwar erhalten, aber nach der

Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 550 °C zeigt sich eine partielle Vergröberung

der Mikrostruktur. Bei weiterer Steigerung der Wärmebehandlungstemperatur auf 600 °C ist

der IF Stahl dann vollständig rekristallisiert (Abb. 4.8d), die durchschnittliche Korngröße

steigt auf ~ 30 µm. Wie Abbildung 4.9 nochmals zusammenfassend verdeutlicht, ist die

Korngrößenverteilung mittels einer Wärmebehandlung gezielt einstellbar. Nach einer

Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 550 °C entwickelt sich aus der ursprünglichen

UFG Mikrostruktur mit primär submikrometerskaligen Körnern (Abbildung 4.9a) ein IF Stahl

mit in etwa bimodaler Korngrößenverteilung (Abbildung 4.9 b).

Abbildung 4.9: Korngrößenverteilung vor (links) und nach einer Wärmebehandlung von 1 h

bei 550 °C (rechts) für UFG IF Stahl der Route 8C [Nie08]

Ergebnisse und Diskussion 55

Abbildung 4.10: TEM Hellfeldaufnahmen von UFG IF Stahl der Route 8C in verschieden

wärmebehandelten Zuständen, a) nicht wärmebehandelt, b) nach 1 h bei 300 °C, c) nach 1 h

bei 550 °C [Nie08]

Die Untersuchung der mikrostrukturellen Entwicklung des UFG IF Stahls mittels TEM

untermauert die Ergebnisse der EBSD Untersuchungen, stellt dabei aber noch vertiefend

weitere Effekte heraus. Der Vergleich des UFG IF Stahl direkt nach dem ECAP und des bei

300 °C wärmebehandelten erholten Zustandes erlaubt keinen Rückschluss auf eine

Veränderung irgendeiner Art (vgl. Abbildungen 4.10a und 4.10b), die anhand der

Härteverlaufskurven postulierte Abnahme der Versetzungsdichte im Korninneren durch die

Wärmebehandlung ist also mittels TEM nicht direkt nachweisbar. Beim Vergleich der beiden

UFG Zustände mit der bimodalen Struktur in Abbildung 4.10c zeigen sich aber signifikante

Veränderungen. Nach der Wärmebehandlung bei 550 °C hat sich nicht allein die

Korngrößenverteilung geändert, die Korngrenzen sind wesentlich schärfer umrissen und

haben somit ihren Charakter verändert.

Eine Wärmebehandlung des UFG NbZr führt, unter der Vorraussetzung, dass die Temperatur

wiederum für eine Stunde gehalten wird und dass im Falle des NbZr die Wärmebehandlung

im Vakuum durchgeführt wird, bei gleichen homologen Temperaturen zu einer ähnlichen

Mikrostrukturentwicklung [Nie07, Rub09]. Bei einer Wärmebehandlung in Laborluft ergeben

sich erhebliche Unterschiede, wie im Folgenden dargestellt wird.

Das System NbZr neigt bei einer Wärmebehandlung in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zur

internen Oxidation [Cor91, Dou95, Wag59]. Primäre Vorraussetzungen für die interne

Oxidation sind einerseits das Vorhandensein eines stark sauerstoff-affinen Elements (in nur

geringen Anteilen) in einer reaktionsträgeren Matrix sowie andererseits eine hinreichende

Diffusionsrate des Sauerstoffs in dem Matrix-Material [Cor91, Dou95, Wag59]. Das System

NbZr erfüllt diese Randbedingungen in hervorragender Weise. Der Diffusionskoeffizient des

56 Ergebnisse und Diskussion

Sauerstoffs in Niob ist oberhalb einer Temperatur von ~500 °C ausreichend hoch, um in einer

technisch vertretbaren Wärmebehandlungszeit eine ausreichende Eindiffusion in die

Randschicht einer Probe zu gewährleisten. Außerdem ist das Zirkonium hochgradig

sauerstoff-affin, bei der Reaktion bildet sich monoklines Zirkoniumoxid (ZrO2) (vgl. Abb.

4.12). Problematisch bei der Wärmebehandlung des NbZr ist die Neigung zur Verzunderung

der Probenoberfläche, es bilden sich große Volumenanteile Nioboxid. Einhergehend mit

dieser Verzunderung kommt es lokal zu einer tiefreichenden Schädigung der Oberfläche,

welche auf die lokale Bildung niedrigschmelzender Eutektika zurückführbar sein kann, bisher

aber nicht eindeutig geklärt ist [Nie08b]. Im Hinblick auf eine Optimierung der mechanischen

Eigenschaften des NbZr waren die beiden letztgenannten Effekte weitestgehend zu

eliminieren. Durch Variation der Wärmebehandlungstemperaturen und der jeweiligen

Verweilzeiten im Ofen konnte ein optimaler Parametersatz gefunden werden, der eine

ausreichende Einhärtung bei minimaler Schädigung der Probenoberfläche liefert. Als weiterer

Parameter zur Optimierung des Prozesses wurde der Sauerstoffpartialdruck identifiziert,

entsprechende Untersuchungen wurden im Rahmen der vorliegenden Dissertation aber nicht

unternommen, sind aber Bestand aktueller Forschungsaktivitäten [Rub09].

In Abbildung 4.11 ist der Effekt der internen Oxidation auf die Randschicht von UFG NbZr

zu erkennen. Im oberen Teil der Abbildung ist ein Ausschnitt einer Bruchfläche einer

ermüdeten Probe gezeigt, es lassen sich zwei Bereiche gut unterscheiden. Im oberen Bereich

der REM Aufnahme ist das typische Gewaltbruchverhalten eines metallischen Werkstoffs, ein

sog. duktiler Grübchenbruch, zu erkennen, im unteren Bereich der Probe zeigt sich dagegen

ein verformungsloser Spaltbruch. Letzterer ist typisch für hochfeste, spröde Werkstoffe. Im

Falle des wärmebehandelten UFG NbZr kann er als Maß für die Dicke der gehärteten

Randschicht herangezogen werden. Für die hier untersuchten Probe, welche 1 h bei 600 °C

wärmebehandelt wurde, zeigt sich somit eine Einhärtetiefe von ~60 µm, welche einer

abgeschätzten Eindringtiefe des Sauerstoffs in Niob unter der Verwendung der

temperaturabhängigen Diffusionsrate des Sauerstoffs in Niob entspricht (Berechnung über

x = (Dt)1/2 mit D = 10-8 cm²/s). Eine entsprechende Einhärtetiefe zeigen auch die Ergebnisse

von Mikrohärtemessungen, welche an eingebetteten Proben im Randschichtbereich mit einer

Prüflast von 0,098 N durchgeführt wurden. Wie der untere Teil der Abbildung 4.11

veranschaulicht, zeigen alle untersuchten NbZr Varianten eine entsprechende Aufhärtung der

Randschicht, jedoch ist bei gleicher Temperatur die Aufhärtung der Randschicht des UFG

NbZr im Vergleich zum CG NbZr erheblich stärker ausgeprägt. Beim Vergleich der beiden

vorgestellten Wärmebehandlungsstrategien ist auffällig, dass eine nur einstündige

Ergebnisse und Diskussion 57

Wärmebehandlung bei 600 °C die Randschicht des NbZr mindestens genauso effizient

steigert, wie die wesentlich längere Wärmebehandlung (6 h) bei 560 °C. Da jedoch bei 600 °C

die zuvor bereits geschilderte lokale Schädigung der Probenoberfläche auftritt, wurde zur

Behandlung der Ermüdungsproben die 560 °C Wärmebehandlung verwendet, welche eine

entsprechende Schädigung nicht mehr zeigt .

Abbildung 4.12 zeigt TEM Aufnahmen aus der Randschicht von UFG und CG NbZr nach

einer Wärmebehandlung bei 600 °C. In beiden Zuständen sind ZrO2 Teilchen sichtbar, jedoch

unterscheiden sich diese erheblich in ihrer Größe. Im Falle des CG NbZr (Abb. 4.12b) bilden

sich Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von ~ 30 nm, die Teilchen im UFG

NbZr sind zumeist < 10 nm (Abb. 4.12a). Diese feineren und auch besser verteilten

nanoskaligen Teilchen im UFG NbZr sorgen für die in den Härteverlaufskurven auffallenden

größeren Steigerungen beim UFG NbZr und lassen sicherlich auch in Hinblick auf die

weiteren mechanischen Eigenschaften erhebliche Verbesserungen erwarten (vgl. Kapitel

4.7.1).

Abbildung 4.11: Entwicklung der Randschichthärte in CG und UFG NbZr nach

verschiedenen Wärmebehandlungen sowie eine REM Aufnahme der Bruchfläche einer

wärmebehandelten Probe [Nie08b]

58 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.12: TEM Aufnahmen zur Visualisierung der Teilchen in NbZr nach der

Wärmebehandlung a) in UFG NbZr, b) in CG NbZr. Die eingefügten SAD Aufnahmen zeigen

das Vorhandensein von Zirkoniumoxid [Nie08b]

4.3 Monotone mechanische Eigenschaften

Die im ECAP Prozess verwendete Route hat im Falle des IF Stahls einen wesentlichen

Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften im Zugversuch wie Abbildung 4.13 aufzeigt.

Neben den Kurven für verschiedene UFG IF Stahl Varianten ist auch die wahre Spannung-

wahre Dehnung Kurve für das CG Material („As-Received“) abgebildet. Der CG IF Stahl ist

durch eine sehr geringe Streckgrenze und eine sehr hohe Bruchdehnung gekennzeichnet.

Zudem ist das Verfestigungspotential recht hoch, so dass sich ein großes Zugfestigkeits-

Streckgrenzenverhältnis ergibt. Das mechanische Eigenschaftsprofil prädestiniert den IF Stahl

zur Verwendung in Tiefzieh-Applikationen, wie diese häufig z.B. im Bereich Automobilbau

zu finden sind. Für die Durchführung des ECAP Prozesses ist das Eigenschaftsprofil sehr gut

geeignet, da eine signifikante Steigerung der Festigkeit durch ECAP möglich ist, gleichzeitig

jedoch die bei Raumtemperatur maximal auftretenden Presskräfte keine kritischen Grenzen

(in Bezug auf das ECAP Werkzeuggesenk) erreichen.

Ergebnisse und Diskussion 59

Abbildung 4.13: Monotones Spannung-Dehnung Verhalten von UFG IF Stahl verschiedener

ECAP Prozessrouten [Nie06]

Nach einem ECAP Pass ergibt sich bereits eine massive Steigerung der Streckgrenze des IF

Stahls (siehe Kurve „1A“ in Abb. 4.13), diese übersteigt bereits die Zugfestigkeit des CG

Materials. Das mechanische Verhalten ist jedoch nicht als optimiert zu bezeichnen, da sich

eine erhebliche Reduktion der Bruchdehnung ergibt. Ein weiterer ECAP Prozessschritt

entsprechend der Route A (Kurve „2A“ in Abb. 4.13) verstärkt diese Entwicklung nochmals

erheblich. Eine ECAP Umformung entsprechend der Route B (Kurve „2B“ in Abb. 4.13)

resultiert dagegen in einem deutlich anderen Spannung-Dehnung Verhalten. Die Streckgrenze

ist in diesem Falle im Vergleich zum IF Stahl der Route 2A nahezu identisch, die

Bruchdehnung ist aber wesentlich gesteigert und nähert sich der ursprünglichen

Bruchdehnung des CG IF Stahls an. Ursächlich hierfür ist die routenabhängige

mikrostrukturelle Entwicklung des IF Stahls, wie sie in Kapitel 4.1 aufgezeigt worden ist. Die

mit der ECAP Route A einhergehende richtungsabhängige Mikrostruktur (d.h. mit gelängten

Körnern) ist hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften ungünstig, da es zu frühzeitigem

Versagen der IF Stahl Proben führt. Auch bei einer erhöhten Anzahl an ECAP Pässen (vgl.

Kurve „4A“ in Abb. 4.13) bleibt das mechanische Verhalten des IF Stahls dieser Route

ähnlich, d.h. die Duktilität ist weiterhin reduziert.

Die Erhöhung der Anzahl an ECAP Pässen erhöht, wie aus Abbildung 4.13 zu entnehmen ist,

stetig die Streckgrenze und die Zugfestigkeit des IF Stahls, ohne dabei die Duktilität des

Materials signifikant zu reduzieren (mit Ausnahme der Route A). Hierbei ist jedoch zu

beachten, dass auch die ECAP Route weiterhin einen erheblichen Einfluss auf die

60 Ergebnisse und Diskussion

resultierenden monotonen mechanischen Eigenschaften hat. So liegen z.B. die

Festigkeitswerte des UFG IF Stahls der Route 8BC (Kurve „8C’ “ in Abb. 4.13) über denen

der Route 16E. Ursächlich hierfür ist die routen- und passanzahlabhängige Entwicklung in der

Mikrostruktur, wie sie in Kapitel 4.1 aufgezeigt ist. Mit steigender Anzahl an Pässen unter

Beibehaltung der Prozessroute nimmt der Anteil an GWKGs stetig zu, so dass der Einfluss

der Korngrenzen auf die Versetzungsbewegung intensiviert wird.

Die optimierten ECAP Routen, d.h. die Routen 8E, 16E und 8Bc sorgen für eine Steigerung

der Streckgrenze des IF Stahls (im Verhältnis zum CG Zustand) um einen Faktor > 6, der

Zugfestigkeit um einen Faktor > 2 bei einer minimalen Abnahme der Bruchdehnung auf einen

Wert von 30%. Somit wird deutlich, dass das Energieaufnahmevermögen der optimierten

UFG IF Stähle im Verhältnis zu dem CG IF Stahl wesentlich gesteigert ist, was für eine

zukünftige Nutzung der UFG IF Stähle z.B. in crashrelevanten Strukturen von wesentlicher

Bedeutung ist.

Charakteristisch für das Spannung-Dehnung Verhalten aller UFG IF Stahl Varianten ist der

im Verhältnis zum CG IF Stahl deutlich veränderte Kurvenverlauf zu sehen. Streckgrenze und

Zugfestigkeit liegen sehr nah beieinander, d.h. der Bereich der Gleichmaßdehnung scheint im

traditionellen Sinne sehr klein zu sein (im Falle des CG IF Stahls charakterisiert der Bereich

der stetigen Verfestigung bis zur Zugfestigkeit den Bereich der Gleichmaßdehnung). Eine

optische Kontrolle der Proben bei den Zugversuchen sowie die nach dem Erreichen der

Zugfestigkeit gemessenen großen Dehnungswerte legen nahe, dass sich hier das Verhalten der

UFG IF Stähle wesentlich von traditionellen Stählen unterscheidet. Die optische Kontrolle

zeigte, dass es zu keiner Einschnürung der Proben nach Erreichen der Zugfestigkeit in den

Proben kommt, dennoch nimmt ab diesem Punkt die wahre Spannung stetig leicht ab. Die

Ergebnisse der Forschungsaktivitäten anderer Gruppen zeigen zwar, dass bei Verformung von

UFG Nickel bei Raumtemperatur noch kein Korngrenzengleiten oder andere vergleichbare

Mechanismen auftreten [Haf07], dieses kann aber im Hinblick auf das in Abbildung 4.13

dargestellte Verhalten angezweifelt werden. Es muss bei Raumtemperatur neben der

traditionellen Versetzungsbewegung bei diesen großen aufgeprägten Dehnungen noch zum

Auftreten weiterer (korngrenzenbasierter) Verformungsmechanismen kommen [Tej08],

welche für den UFG IF Stahl jedoch nicht näher untersucht wurden. Dass sich das

Verformungsverhalten von UFG IF Stahl im Verhältnis zum grobkörnigen IF Stahl zumindest

bei erhöhten Temperaturen erheblich unterscheidet, wird in Kapitel 4.4 gezeigt.

Ergebnisse und Diskussion 61

Abbildung 4.14: Monotones Spannung-Dehnung Verhalten von UFG NbZr verschiedener

ECAP Prozessrouten [Nie07]

Abbildung 4.14 zeigt das technische Spannung-Dehnung Verhalten von NbZr

unterschiedlicher mikrostruktureller Charakteristik. Im Rahmen dieser Auftragungsform ist

das stark entfestigende Verhalten der UFG Varianten wesentlich deutlicher erkennbar als im

Falle der Auftragung der wahren Dehnung, vgl. Abbildung 4.13 (für den IF Stahl). Deutlich

zu erkennen ist, dass CG NbZr durch eine sehr geringe Festigkeit gekennzeichnet ist, somit

aber gleichzeitig auch per ECAP bei Raumtemperatur umgeformt werden kann. Mittels der

optimierten ECAP Routen 8BC und 16E ergibt sich wie im Falle des UFG IF Stahls eine

erhebliche Steigerung der Streckgrenze, in diesem Fall um den Faktor ~ 3, und der

Zugfestigkeit (Faktor ~ 2). Zudem erhöhen sich nach der ECAP Umformung die

Bruchdehnungen, im Falle des NbZr der Route 16E sogar erheblich, wobei der größte Anteil

der Dehnung nach dem Erreichen der Zugfestigkeit umgesetzt wird. Wie auch bereits für den

UFG IF Stahl lässt sich somit vermuten, dass zusätzliche Verformungsmechanismen eine

Rolle spielen.

In Abbildung 4.15 ist die Festigkeit verschiedener Niob-Legierungen über der Quadratwurzel

der Korngröße aufgetragen. Dabei weist unabhängig von der Korngröße das hochreine Niob

stets die geringsten Festigkeiten auf. Verunreinigungen (im Falle des kommerziell reinen Nb)

und gezielte Legierungsmaßnahmen steigern durch den Effekt der Mischkristallverfestigung

(unabhängig von der Korngröße) die Festigkeit in einem gewissen Maße. Die stetig

gesteigerte Festigkeit durch eine stetige Minimierung der Korngröße kann bei der gewählten

Auftragungsform jeweils durch eine Gerade beschrieben werden (Hall-Petch Beziehung, vgl.

Kapitel 2.4). Offensichtlich ist, dass für die drei gewählten Nb-Werkstoffe die Steigung der

Geraden ähnlich ist. Unter Berücksichtigung der Tatsache, dass verschiedene

62 Ergebnisse und Diskussion

Charakterisierungsmethoden verschiedene Korngrößen liefern, ergeben sich verschieden

Steigungen für die Gerade. Die Breite der mittels EBSD, XRD und TEM ermittelten

Korngrößen ist daher zur Beurteilung des Einflusses in Abbildung 4.15 angegeben, die Punkte

zur Ermittlung der Hall Petch Geraden wurden dabei mittels TEM ermittelt. Diese mittels

TEM bestimmten Korngrößen scheinen im Hinblick auf die monotonen mechanischen

Eigenschaften relevant zu sein, da auch KWKGs mit minimalen Misorientierungen unter

dieser Belastung als Hindernisse für gleitende Versetzungen wirken. Erst in

Korngrößenbereichen kleiner als 25 nm scheint die Hall Petch Gleichung ihre Gültigkeit zu

verlieren [Mey06], mittels ECAP sind derartige Korngrößen jedoch nicht erzielbar, so dass

für mittels ECAP umgeformte Werkstoffe die Gültigkeit der Hall Petch Gleichung

vorausgesetzt werden kann und somit gefolgert werden kann, dass traditionelle

Verformungsmechanismen das Werkstoffverhalten zumindest bis zum Erreichen der

Streckgrenze dominieren.

Abbildung 4.15: Hall Petch Beziehung für NbZr verschiedener Charakteristik (Korngröße und

chemische Zusammensetzung) [Nie07]

4.4 Dehnratenabhängiges Verformungsverhalten

Im Falle der UFG Werkstoffe wurde bereits an vielen Metallen und Legierungen eine

gesteigerte Dehnratensensitivität festgestellt. Für krz Legierungen existiert jedoch bisher

Ergebnisse und Diskussion 63

keine umfassende Studie. In [Din09, May08, Tej08] werden verschiedene Stahlwerkstoffe nur

bei Raumtemperatur bzw. Reineisen in einem stark eingeschränkten Temperaturbereich

untersucht. Technisch interessant ist eine gesteigerte Dehnratensensitivität in Hinblick auf

eine verbesserte Umformbarkeit (siehe Kapitel 4.6) des Werkstoffes. In sich einschnürenden

Bereichen steigt die Dehnrate an, das erforderliche örtliche Spannungsniveau steigt und

verlagert somit die Dehnung auf andere Bereiche. Die Abbildungen 4.16 und 4.17 zeigen die

Ergebnisse von Druckversuchen mit Dehnratenwechseln an CG und UFG IF Stahl bei

verschiedenen Temperaturen. Alle Versuche wurden unter Druckbelastung durchgeführt, da

hier der Effekt einer Einschnürung nicht auftreten kann und somit nicht zusätzlich in das

mechanische Verhalten einspielt [May08]. Offensichtlich hat ein Dehnratenwechsel im Falle

des CG IF Stahls nur einen geringen Einfluss im Temperaturbereich von RT bis 400 °C

(Abbildung 4.16), die Spannung-Dehnung Kurve stellt sich nahezu als einzügige Kurve dar.

Dagegen zeigen sich im Falle des UFG IF Stahls der Route 8 BC, also im Falle einer

optimierten ECAP Route, erhebliche Änderungen im Spannungsniveau nach einer Änderung

der Dehnrate, vor allem im Bereich der hohen Temperaturen (Abbildung 4.17). Das in

Abbildung 4.17 gezeigte Verhalten weist dabei trotz des extrem geringen Kohlenstoffgehalts

auf das Vorhandensein des Effekts der dynamischen Reckalterung hin. Nach der Absenkung

der Dehnrate sinkt das Spannungsniveau erst deutlich, um anschließend wieder anzusteigen.

Dieses Verhalten zeigt, dass es zu Wechselwirkungen zwischen den sich bewegenden

Versetzungen und diffundierenden Atomen kommt, so dass dies zu einer Verfestigung des IF

Stahls auf einem Dehnratenniveau führt [May08]. Bei der anfänglich gewählten Dehnrate von

6 x 10-4 s-1 ist das Niveau der Fließgrenze im Falle des UFG IF Stahls gegenüber dem Niveau

des CG IF Stahls noch erheblich erhöht, bei den extrem geringen Dehnraten fällt das

Spannungsniveau jedoch unter das Niveau des CG IF Stahls, wie dies Abbildung 4.18

deutlich zeigt. Die mit steigender Temperatur einhergehende Dehnratensensitivität eröffnet

dabei die Möglichkeit zu einer verbesserten Verformungsstrategie, wie sie in Kapitel 4.6

beschrieben wird. Die in Abbildung 4.18 gezeigte Abnahme des Spannungsniveaus des UFG

IF Stahls bei einer Temperatur von 400 °C und geringer Dehnrate ist nicht zurückzuführen auf

eine einsetzende Kornvergröberung. Dies geht direkt aus den Druckversuchen hervor. Eine

Erhöhung der Dehnrate nach dem Spannungsminimum im Kurvenverlauf führt bei gleicher

(wieder erhöhter) Dehnrate auf das gleiche Sättigungsspannungsniveau. Dies wäre im Falle

einer Kornvergröberung nicht zu beobachten. Zudem konnten EBSD Untersuchungen [Nie09]

an allen UFG IF Stahl Proben nach den Druckversuchen eindeutig zeigen, dass die

64 Ergebnisse und Diskussion

Korngrößenverteilung auch nach den Versuchen bei 400 °C konstant geblieben ist (die

lastfreie Rekristallisation des UFG IF Stahl setzt ab ~ 430 °C ein, vgl. Kapitel 4.2).

Abbildung 4.16: Versuche mit Dehnratenwechseln bei verschiedenen Temperaturen für CG IF

Stahl

Abbildung 4.17: Versuche mit Dehnratenwechseln bei verschiedenen Temperaturen für UFG

IF Stahl

Ergebnisse und Diskussion 65

Abbildung 4.18: Vergleich des mechanischen Verhaltens von CG und UFG IF Stahl bei

Verformung mit verschiedenen Dehnraten bei einer Temperatur von 400 °C

Die ausgeprägte Dehnratensensitivität des UFG IF Stahls bei erhöhten Temperaturen lässt

abermals auf die Aktivierung von weiteren Verformungsmechanismen neben dem

Versetzungsgleiten schließen [Tej08]. Auf die Angabe von konkreten Werten für die

Dehnratenempfindlichkeit m wird bewusst verzichtet, da diese nur über eine Extrapolation der

Daten auf den jeweiligen Dehnratenniveaus zu bestimmen wären. Als eine Abschätzung für

die Dehnratensensitivität des UFG IF Stahls bei einer Temperatur von 400 °C (den

maximalen Wert) kann jedoch der Wert m = 0,033 genannt werden, welcher darauf hindeutet,

dass der UFG IF Stahl zu keiner ausgeprägten Superplastizität neigen wird (erforderlicher

Wert: m ~ 0,25 [May08]; vgl. Kapitel 4.6).

4.5 Schädigungsverhalten unter Verformung im Druckbereich

In wie weit die ECAP Scherebene auf das Verformungs- und Schädigungsverhalten unter

monotoner Belastung Einfluss hat, wurde mittels der UFG IF Stahl Druckproben der Route

8BC untersucht (vgl. Kapitel 4.4). Um das Verformungsverhalten bis zu sehr hohen

Dehnungswerten untersuchen zu können, wurde der UFG IF Stahl im Druck verformt. Die

66 Ergebnisse und Diskussion

Aufnahmen in Abbildung 4.19 zeigen Druckproben nach einer Verformung von -21 %. Die

grobkörnige IF Stahl Probe (links im Bild) zeigt das typische Verformungsbild einer

Druckprobe, das heißt die Probe wölbt sich in alle Richtungen gleichmäßig tonnenförmig. Die

rechts im Bild dargestellte UFG IF Stahlprobe dagegen zeigt eine ganz andersartige

Verformung. Anstatt einer gleichmäßigen Verformung schert diese Probe unter einem Winkel

von ~ 45° ab. Die Scherebene konnte in diesem Fall eindeutig in Bezug zu der letzten ECAP

Scherebene gebracht werden (vgl. Abbildung 2.5). Die Schädigungsebene ist parallel zur

letzten ECAP Scherebene angeordnet. Um das Schädigungsverhalten des UFG IF Stahls

genauer zu untersuchen, wurde die lokale Verformung auf der Oberfläche der Druckprobe

mittels DIC ermittelt. Die lichtmikroskopische Aufnahme der unverformten Probe mit dem

sehr feinen Punktemuster ist oben in Abbildung 4.19 dargestellt. Bereits nach einer eher

geringen Verformung von -1,7 % zeigt das DIC System eine sich unter einem Winkel

entwickelnde Schädigung an, wobei Schädigung in diesem Fall das Auftreten einer lokal

betragsmäßig erhöhten negativen Dehnung in Belastungsrichtung bedeutet. Nach weiterer

Verformung auf einen Wert von -5 % hat sich deutlich eine Zone stark erhöhter negativer

Dehnung ausgebildet, welche eindeutig unter einem Winkel von 45° bezüglich der

Belastungsachse im Versuch angeordnet ist. Diese Zone hat sich bezüglich der zuvor bereits

bei der Dehnung von – 1,7 % gezeigten Zone offensichtlich neu ausgerichtet, wobei die

Ausrichtung nun der letzten ECAP Scherebene folgt. Die ursprüngliche Ausrichtung lässt sich

durch das Vorhandensein von zwei Bändern, die jeweils parallel zur ECAP Scherebene

ausgerichtet sind, erklären. Bei Erhöhung der globalen Dehnung auf – 5 % lokalisiert sich die

Dehnung auf nur noch eines der beiden Scherbänder, so dass sich der Eindruck der

Schädigungsrichtung in den DIC Auswertungen ändert. Dieses eine Scherband nimmt ab

diesem Punkt nahezu die gesamte weitere Dehnung lokal auf, so dass sich sehr hohe lokale

Dehnungswerte einstellen. Nach weiterer Steigerung der Dehnung auf -10 % hat sich diese

lokale Schädigung noch stärker ausgebildet und es werden lokal Dehnungswerte von bis zu -

16 % erreicht. Durch die sehr hohen Verformungen mit einhergehender Aufrauung der

Oberfläche war ab diesem Zeitpunkt die weitere Analyse der lokalen Dehnungen per DIC

nicht mehr möglich. Daher ist für den Dehnungswert von

-15% die weitere Verformungsentwicklung mittels einer lichtmikroskopischen Aufnahme

visualisiert. Es ist offensichtlich, dass es zu einem weiteren starken Abgleiten entlang der 45°

Ebene gekommen ist. Die durchgeführte DIC Untersuchung konnte also in diesem Fall

zeigen, dass sich bereits bei eher geringen Dehnungswerten ein Bereich in der Probe

ausbildet, der sich durch erhöhte lokale Dehnungen auszeichnet. Diese entwickeln sich im

Ergebnisse und Diskussion 67

Laufe der steigenden Verformung unter einem Winkel von 45°. Somit ergibt sich unter

monotoner (Druck-)Belastung eine Entwicklung der Schädigung parallel zur letzten ECAP

Scherebene.

Abbildung 4.19: Vergleich der Verformungscharakteristik von CG und UFG IF Stahl im

Druckversuch [Nie09d]

4.6 Verformungseigenschaften bei erhöhter Temperatur

Wie bereits in Kapitel 4.4 angedeutet ist durch den Effekt der erhöhten Dehnratensensitivität

in UFG IF Stahl bei erhöhter Temperatur die Möglichkeit gegeben, eine wesentliche

Erhöhung der Bruchdehnung zu erreichen. Es ist weithin bekannt, dass eine Minimierung der

Korngröße auch im Bereich der kommerziellen Werkstoffe (Korngröße bis herab zu 1 µm)

bereits zum Auftreten von Superplastizität führen kann. Die erforderliche Dehnrate ergibt sich

aus Gleichung 2.4. Bei einer passenden Kombination von Dehnrate (für feinkörnige

Werkstoffe relativ hoch) und Temperatur (bei feinkörnigen Werkstoffen relativ gering)

kommt es in den entsprechenden Werkstoffen zur Aktivierung z.B. des

Korngrenzengleitmechanismus [Fig08, Fig09]. Somit kommt es im Falle der Verformung

68 Ergebnisse und Diskussion

unter den genannten Randbedingungen nicht zum Einschnüren der Proben und daher ist eine

erhebliche Steigerung der Bruchdehnung möglich. Die in den Abbildungen 4.17 und 4.18

dargestellten Ergebnisse lassen somit auch für den UFG IF Stahl die Möglichkeit einer

Steigerung der Bruchdehnung erwarten. Abbildung 4.20 zeigt die Ergebnisse von Versuchen

an Miniaturproben (vgl. Abbildung 3.1) unter verschiedenen Versuchsbedingungen.

Abbildung 4.20: Erhöhte Dehnungen bei Zugversuchen mit verschiedenen Dehnraten an UFG

IF Stahl bei einer Versuchstemperatur von 400 °C

Offensichtlich hat die Wahl der Prozessparameter im Zugversuch einen erheblichen Einfluss

auf das mechanische Verhalten des UFG IF Stahls der Route 8BC, also einer optimierten UFG

Variante. In Abbildung 4.20 ist im Vergleich zur Spannung-Dehnung Kurve bei

Raumtemperatur das Verhalten des UFG IF Stahls bei 400 °C unter verschiedenen Dehnraten

dargestellt. Unter Beibehaltung der Dehnrate ergibt sich zwar eine signifikante Abnahme der

Fließspannung bei gleichzeitiger Zunahme der Bruchdehnung, aber eine zusätzliche

Erniedrigung der Dehnrate verstärkt die geschilderten Effekte erheblich. So lässt sich durch

die Verwendung einer Dehnrate von 1,15 x 10-5 s

-1 die Fließspannung noch deutlich

reduzieren und dabei die Bruchdehnung nahezu verdoppeln. Durch die Kombination von

hoher Prozesstemperatur und geringer Dehnrate lässt sich der Anteil von

Verformungsmechanismen wie dem Korngrenzengleiten erheblich steigern, so dass sich das

gezeigte mechanische Verhalten für den UFG IF Stahl ergibt. Es sind jedoch nicht die für

bestimmte UFG Werkstoffe wie z.B. UFG Magnesium- oder Titanlegierungen berichteten

Ergebnisse und Diskussion 69

Bruchdehnungen von weit mehr als 2000 % möglich [Fig08, Fig09], da die Kombination von

homologer Temperatur und Legierungscharakteristik die Korngrenzenstabilität auf einem zu

hohen Niveau hält.

4.7 Ermüdungseigenschaften im LCF Bereich

Wie sich bereits im Falle der monotonen mechanischen Eigenschaften gezeigt hat (Kapitel

4.3), hat die ECAP Prozessroute einen erheblichen Einfluss auf das Spannung-Dehnung

Verhalten des untersuchten IF Stahls. Dieser erhebliche Einfluss ist natürlich auch bei den

Ermüdungsergebnissen deutlich sichtbar (vgl. Abbildungen 4.21 und 4.22).

Im Bereich großer Dehnungsamplituden (LCF mit Dehnungsamplituden von 0,22% bis 0,6%)

zeigt sich wiederum ein signifikanter Unterschied zwischen den optimierten Routen (d.h. 8E,

8BC) und Routen, die zur Ausbildung gelängter Kornstrukturen führen (z.B. 1A). Letztere

Routen sind durch ein zyklisch instabiles Verhalten, d.h. eine Abnahme der

Spannungsschwingbreite während des Versuchs, und geringe Lebensdauern gekennzeichnet

(Abbildung 4.21). Die optimierten Routen dagegen zeigen die höchsten Lebensdauern und

gleichzeitig ein nahezu ideal stabiles Ermüdungsverhalten, im Falle der

Wechselverformungskurven in Abbildung 4.21 bei einer Dehnungsamplitude von 0,28%.

Hervorzuheben für den LCF Bereich ist die im Vergleich zum CG IF Stahl erhöhte

Lebensdauer der optimierten UFG IF Stahl Varianten, da bisher in der Literatur diese Art der

zyklischen Belastung als die kritische für alle Arten von UFG Werkstoffen betrachtet wurde

[Höp01, Mug01]. Im Falle des untersuchten IF Stahls ergeben sich einige Aspekte, die die

Stabilität des UFG IF Stahls fördern. Der untersuchte IF Stahl ist eine kommerzielle Güte und

weist Verunreinigungen (und auch gezielt Legierungselemente) auf, welche die Korngrenzen

und somit die Mikrostruktur erheblich stabilisieren. Dieser Effekt konnte bereits anhand von

Untersuchungen an verschiedenen UFG Kupfer- und Aluminium- Legierungen gezeigt

werden [Gab07, May08]. Des Weiteren handelt es sich beim IF Stahl um einen krz Werkstoff,

welcher sich hinsichtlich seiner Verformungsmechanismen deutlich von den kfz Werkstoffen

unterscheiden kann, z.B. bei einer Verformung nahe der Übergangstemperatur [Sur98].

Letztendlich ist zudem noch die homologe Temperatur als weitere wichtige Größe zu nennen.

Im Falle von hochreinem UFG Kupfer konnte gezeigt werden, dass sich ab einer bestimmten

homologen Temperatur zyklische Stabilität in einer zyklisch instabilen Struktur einstellt

[Höp02]. Aufgrund des höheren Schmelzpunkts von Eisen im Verhältnis zu Kupfer und

Aluminium ist natürlich die homologe Temperatur bei Versuchen bei Raumtemperatur hier

70 Ergebnisse und Diskussion

die geringste (Th(Fe) = 0,16; Th(Cu) = 0,22; Th(Al) = 0,32) und fördert somit die zyklische

Stabilität des UFG IF Stahls.

Zudem ist in Abbildung 4.21 zu erkennen, dass die Wechselverformungskurven von Proben

mit einer Anzahl von 4 ECAP Pässen die Grenze zwischen zyklisch stabilen und zyklisch

instabilen UFG IF Stählen darstellen. Auf die mikrostrukturellen Aspekte dieser stabil-instabil

Grenze wird in Kapitel 4.7.5 näher eingegangen.

Abbildung 4.21: Wechselverformungskurven (Spannungsschwingbreite) für IF Stahl

verschiedener Zustände bei konstanter Dehnrate (6 × 10-3 s-1) sowie konstanter

Dehnungsamplitude (0,28%) [Nie06]

Ergebnisse und Diskussion 71

Abbildung 4.22: Wechselverformungskurven (plast. Dehnungsschwingbreite) für IF Stahl

verschiedener Zustände bei konstanter Dehnrate (6 × 10-3 s

-1) sowie konstanter

Dehnungsamplitude (0,28%) [Nie06]

Abbildung 4.22 zeigt die Entwicklung der während der Versuche (mit einer

Dehnungsamplitude von 0,28%) auftretenden plastischen Dehnungsschwingbreite. Auch in

diesem Falle ist ein deutlicher Unterschied zwischen optimierten und nicht optimierten ECAP

Routen zu erkennen. Im Falle der UFG IF Stähle der Routen 4BC und 8BC (in Abb. 4.22: 4C’

und 8C’) ist eine perfekte zyklische Stabilität zu beobachten, die plastische

Dehnungsschwingbreite ändert sich über die gesamte Lebensdauer nicht. Im Falle nicht

optimierter UFG Varianten, wie z.B. der Route 1A, nimmt die plastische

Dehnungsschwingbreite im Laufe des Versuchs zu, die Mikrostruktur entfestigt und ist somit

mikrostrukturell nicht stabil. In Abbildung 4.22 ist zudem ein deutlicher Unterschied zum CG

Zustand zu erkennen. Der CG IF Stahl ist unter den gegebenen Bedingungen als einziger in

der Lage während des Versuchs zu verfestigen. Dies geschieht durch die Aktivierung von

Versetzungsquellen und einer einhergehenden Erhöhung der Versetzungsdichte [Sur98].

Aufgrund der massiven ECAP induzierten Vorverformung bei einer Dehnungsamplitude von

0,28% ist dies bei keiner der UFG Varianten möglich.

72 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.23: Wechselverformungskurven (Spannungsschwingbreite) für UFG IF Stahl der

Route 2B bei konstanten Dehnungsamplituden (0,28%) und verschiedenen Dehnraten bei

Raumtemperatur [Nie06]

Wie in Kapitel 4.4 gezeigt wurde, neigt auch der UFG IF Stahl wie andere UFG Werkstoffe

[May05] zur Dehnratensensitivität. Wie die in Abbildung 4.23 veranschaulichten

Wechselverformungskurven jedoch zeigen, hat eine Variation der Dehnrate im Falle der LCF

Ermüdung eines IF Stahls der Route 2B mit einer Dehnungsamplitude von 0,28% jedoch

keinen großen Einfluss auf die Spannungsschwingbreite, die zyklische Stabilität und die

Lebensdauer. Begründet ist dieses Verhalten in der eher geringen Versuchstemperatur, eine

wesentlich gesteigerte Dehnratensensitivität ergab sich erst bei erhöhter Temperatur (vgl.

Abb. 4.17). In Kapitel 4.7.4 wird der Effekt erhöhter Temperatur auf das Ermüdungsverhalten

des UFG IF Stahls näher erläutert werden.

Einen wesentlich größeren Einfluss auf das mechanische Verhalten des UFG IF Stahls hat

hingegen die Dehnungsamplitude. Wechselverformungskurven für Dehnungsamplituden von

0,28% bis zu 0,6% sind für IF Stahl der Routen 4BC und 8BC (in Abb. 4.24: 4C’ und 8C’)

gezeigt. Die Lebensdauer sinkt mit steigender Dehnungsamplitude, die

Spannungsschwingbreiten steigen dabei gleichzeitig an. Offensichtlich ist dabei das Verhalten

des UFG IF Stahls der Route 8BC hinsichtlich der Lebensdauer der Route 4BC stets überlegen.

Dabei kann im Bereich der hohen Dehnungsamplituden sogar eine Verfestigung in den

Wechselverformungskurven der Route 8BC abgelesen werden. Ursächlich hierfür sind die

Ergebnisse und Diskussion 73

mikrostrukturellen Unterschiede zwischen den IF Stählen dieser beiden Routen. Wie bereits

in den Kapiteln 2.3 und 4.1 gezeigt, ist der IF Stahl der Route 8BC durch einen größeren

Anteil an GWKGs und eine geringere Versetzungsdichte im Korninneren im Vergleich zum

Material der Route 4BC gekennzeichnet. Die geringere Versetzungsdichte gibt dem UFG IF

Stahl der Route 8BC die Möglichkeit, während der zyklischen Belastung zu verfestigen, der

Effekt des größeren Anteils an GWKGs wird in Kapitel 4.7.5 näher erläutert.

Abbildung 4.24: Wechselverformungskurven für IF Stahl der Routen 4BC und 8BC bei

verschiedenen Dehnungen und konstanter Dehnrate (6 × 10-3 s-1) [Nie06]

Eine nähere Untersuchung der Hysteresen eines mittels verschiedener Dehnungsamplituden

untersuchten Werkstoffes erlaubt Rückschlüsse auf die amplitudenabhängige

mikrostrukturelle Entwicklung, z.B. auf die Entwicklung von Versetzungsnetzwerken. Zeigt

ein Werkstoff Masing-Verhalten, so bildet sich unabhängig von der äußeren Belastung immer

die gleiche Mikrostruktur aus, was sich im Falle der Hysteresen aus verschiedenen Versuchen

darin zeigt, dass die oberen Äste dieser Hysteresen bei der Darstellung in relativen

Koordinaten deckungsgleich liegen. Abhängig vom Gleitcharakter (d.h. planares oder

welliges Gleiten) zeigen verschiedene Werkstoffe im grobkörnigen Zustand unter Umständen

Masing-Verhalten. Im Falle des IF Stahls ist ein entsprechendes Verhalten bei

Raumtemperatur (oberhalb der Übergangstemperatur) nicht zu erwarten, wie dies Abbildung

4.25a auch deutlich zeigt. Dagegen zeigt der UFG IF Stahl der Route 4BC (Abbildung 4.25b)

deutlich ein nahezu perfektes Masing-Verhalten, die oberen Hystereseäste sind nahezu

74 Ergebnisse und Diskussion

deckungsgleich. Die UFG Mikrostruktur scheint das mechanische Verhalten des in diesem

Falle zyklisch stabilen UFG IF Stahls somit deutlich zu dominieren, eine belastungsabhängige

Entwicklung von ermüdungsinduzierten Mikrostrukturen ist nicht möglich. Dieser Aspekt ist

zu erklären durch die Größen der belastungsabhängigen Strukturen, wie sie z.B. von

Mughrabi [Mug09] vorgestellt wurden. Die Größe von z.B. Zellwandstrukturen liegt im

Submikrometerbereich und ist dementsprechend in derselben Größenordnung wie die

Korngröße der UFG Werkstoffe, wodurch belastungsabhängige Strukturen in den UFG

Körnern nicht mehr ausgebildet werden können.

Abbildung 4.25: Nicht-Masing-Verhalten bei CG IF Stahl und Masing-Verhalten bei UFG IF

Stahl der Route 4BC, die Hysteresen von verschiedenen Einstufenversuchen (CAT) sind in

relativen Koordinaten dargestellt [Nie06]

Ergebnisse und Diskussion 75

Abbildung 4.26: Smith-Watson-Topper Diagramm für CG und UFG IF Stahl [Nie06]

Zur Beschreibung der Lebensdauern können verschiedene Konzepte herangezogen werden.

Für den UFG IF Stahl wurde zumeist der Parameter nach Smith, Watson und Topper

verwendet, da er den Einfluss von Mittelspannungen berücksichtigt. Wie in Kapitel 4.7.3

dargestellt werden wird, treten diese im Fall des untersuchten UFG IF Stahls deutlich in

Erscheinung. Beim Vergleich der beiden Geraden für den CG und den UFG IF Stahl

(Abbildung 4.26) fällt sofort auf, dass die Steigung dieser Geraden sehr unterschiedlich ist.

Die Gerade, welche die Eigenschaften der stabilen UFG IF Stahl Varianten beschreibt, ist

durch eine geringe Steigung gekennzeichnet. Die Steigung der CG IF Stahl Geraden ist

wesentlich höher, ein Schnittpunkt beider Geraden ergibt sich im Bereich einer Lebensdauer

von ~ 1000 Zyklen. Im Bereich sehr geringer Zyklenzahlen, also sehr großer auftretender

plastischer Dehnungsamplituden ist der CG IF Stahl dem UFG IF Stahl also deutlich

überlegen, was in seiner höheren Duktilität begründet liegt [Sur98, Mug01]. Im technisch

interessanten Bereich hoher Lastwechselzahlen ist der UFG IF Stahl dagegen seinem CG

Pendant weitaus überlegen, ursächlich hierfür ist die gesteigerte Festigkeit des UFG IF Stahls,

welche dafür sorgt, dass große Anteile der Belastung rein elastisch aufgenommen werden

können. Der bei ~ 1000 Zyklen liegende Schnittpunkt zeigt, dass der UFG IF Stahl sogar weit

bis in den LCF Bereich klare Vorteile hinsichtlich der Lebensdauer bietet, was in diesem Falle

der hohen zyklischen Stabilität des UFG IF Stahls zuzuschreiben ist.

76 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.27: Wechselverformungskurven von UFG NbZr der Route 16E, a) bei konstanter

Dehnungsamplitude und b) bei konstanter Dehnrate und variierender Dehnungsamplitude

[Nie07]

Abbildung 4.27 zeigt Wechselverformungskurven von UFG NbZr der Route 16E unter

einerseits Variation der Dehnrate bei konstanter Dehnungsamplitude (a) und bei konstanter

Dehnrate sowie stetig gesteigerter Dehnungsamplitude (b). Offensichtlich spielt wie im Falle

des UFG IF Stahls die Dehnrate bei Versuchen bei Raumtemperatur keine erhebliche Rolle,

sowohl Spannungsschwingbreiten als auch die Lebensdauern sind sehr ähnlich. Im Falle des

NbZr ist die homologe Temperatur im Verhältnis zum IF Stahl nochmals erheblich gesenkt

(Th (Nb) = 0,11), so dass unter Annahme ähnlicher Temperatur-Dehnratensensitivität

Wechselwirkungen ein derartiges Verhalten zu erwarten ist. In Abbildung 4.27b zeigt sich

abermals, dass der Effekt steigender Dehnungsamplituden bei weitem stärker ausgeprägt ist.

(Anmerkung: Die Dehnungsamplituden sind im Vergleich zu den Versuchen an UFG IF Stahl

Ergebnisse und Diskussion 77

erhöht (vgl. Abbildung 4.24), da ähnliche plastische Dehnungsschwingbreiten eingestellt

werden sollten und diese aufgrund des geringeren Elastizitätsmoduls (IF Stahl: ~210 GPa;

NbZr: ~105 GPa) des NbZr nur bei gesteigerter Gesamtdehnungsamplitude zu erreichen

sind.) Mit steigender Amplitude steigt die plastische Dehnungsschwingbreite erheblich an,

gleichzeitig nimmt die Lebensdauer ab. Das zyklisch stabile Verhalten des UFG NbZr bei

geringer Dehnungsamplitude entwickelt sich hin zu einem leicht zyklisch entfestigenden

Verhalten. Aufgrund der geringeren homologen Temperatur bei den

Raumtemperaturversuchen bedarf dieses auf den ersten Blick überraschende Ergebnis einer

Erklärung. Das NbZr der Route 16E weist eine dem UFG IF Stahl der Route 8BC

vergleichbare mikrostrukturelle Beschaffenheit auf. Das heißt es sind hohe Anteile an

GWKGs (vgl. Abbildung 4.28) und gleichförmige Körner mit einer durchschnittlichen Größe

von ~400 nm zu erkennen. Die Versetzungsdichte im Korninneren scheint jedoch höher zu

sein, was vermutlich auf die Durchführung des ECAP Prozesses bei einer geringeren

homologen Temperatur und somit einen geringeren prozessinduzierten Erholungsgrad

zurückzuführen ist. Diese erhöhte Versetzungsdichte direkt nach dem ECAP verhindert in

jedem Fall eine Verfestigung während der zyklischen Belastung, erklärt jedoch noch nicht das

Auftreten der zu beobachtenden Entfestigung. Diese kann auf die Legierungscharakteristik

des NbZr zurückgeführt werden, da Zirkonium in hohen Anteilen vollständig im Niob lösbar

ist, so dass es nicht wie im Falle des UFG IF Stahls zur Bildung von Ausscheidungen kommt,

welche die Mikrostruktur zusätzlich stabilisieren. Wie jedoch die TEM und EBSD

Aufnahmen in Abbildung 4.28 erkennen lassen, ergeben sich vor (linke Spalte) und nach

(rechte Spalte) der Ermüdung keine signifikanten Unterschiede, so dass die die Entfestigung

verursachenden Mechanismen nicht eindeutig zu identifizieren sind. Es ist zu betonen, dass es

zu keiner Kornvergröberung wie im Falle der im LCF Bereich ermüdeten hochreinen UFG

Werkstoffe kommt [Höp01, Höp02, Mug03], somit das UFG NbZr immer noch als

ausreichend mikrostrukturell stabil betrachtet werden kann.

Abbildung 4.29 stellt die Spannungsschwingbreiten von UFG IF Stahl und UFG NbZr in

einem Diagramm vergleichend dar. Neben den zuvor bereits diskutierten Aspekten der

zyklischen Stabilität wird zudem deutlich, dass die Spannungsschwingbreiten im Falle des

UFG IF Stahls stets oberhalb der Schwingbreiten des UFG NbZr liegen, obwohl die

gewählten Dehnungsamplituden wesentlich geringer sind. Begründet werden kann dies durch

die um den Faktor 2 verschiedenen elastischen Steifigkeiten der beiden Werkstoffe, wobei im

Sinne einer angedachten Verwendung des NbZr im Bereich medizinischer Implantate der

recht geringe Elastizitätsmodul des NbZr durchaus vorteilhaft ist.

78 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.28: TEM Hellfeldaufnahmen und EBSD Aufnahmen (IPF) von UFG NbZr der

Route 16E vor und nach der Ermüdung mit einer Dehnungsamplitude von 0,7 % bei einer

Dehnrate von 6 × 10-3 s-1 [Nie07]

Ergebnisse und Diskussion 79

Abbildung 4.29: Vergleich von Wechselverformungskurven von UFG IF Stahl der Route 8BC

und UFG NbZr der Route 16E bei verschiedenen Dehnungsamplituden [Nie07]

4.7.1 Eigenschaftsoptimierung durch gezielte Wärmebehandlung

Bei Betrachtung der Ermüdungseigenschaften von IF Stahl verschiedener mikrostruktureller

Beschaffenheit im Coffin-Manson Diagramm zeigt sich sofort, dass der UFG IF Stahl dem

grobkörnigen Material deutlich unterlegen ist (Abbildung 4.30). Ursächlich zu begründen ist

dies in der reduzierten Duktilität der hochfesten UFG Varianten, welche bei der Betrachtung

allein der plastischen Dehnungsamplitude zu erheblicher Abnahme der Lebensdauer führt

[Sur98, Mug01]. Für UFG Kupfer konnte durch Mughrabi et al. gezeigt werden, dass eine

gezielte Wärmebehandlung mit einer resultierenden bimodalen Mikrostruktur eine erhebliche

Verbesserung im Rahmen dieses Konzepts erbringt (vgl. Abbildung 2.24) [Mug03, Mug04].

80 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.30: Coffin-Manson Diagramm für IF Stahl verschiedener Zustände [Nie08]

In Abbildung 4.31 sind Wechselverformungskurven für einen UFG IF Stahl der Route 8C

sowie einen bimodalen IF Stahl veranschaulicht. Der bimodale IF Stahl wurde entsprechend

der in Kapitel 4.2 vorgestellten Wärmebehandlungsstrategie 1 h bei 550 °C in Laborluft

geglüht. Nach der Wärmebehandlung ist der ursprüngliche UFG IF Stahl durch die in

Abbildung 4.9 gezeigte bimodale Korngrößenverteilung charakterisiert und sollte damit eine

erhöhte Duktilität aufweisen aber auch immer noch von der ursprünglichen Festigkeit des

UFG Zustandes profitieren. Die Wechselverformungskurven in Abbildung 4.31 zeigen, dass

mit der bimodalen Struktur eindeutig die Spannungsschwingbreite abnimmt, dabei aber auch

gleichzeitig die Lebensdauer reduziert ist (wie im Falle der Dehnungsamplitude von 0,23%)

oder nahezu unverändert bleibt. Alle getesten Varianten sind im gesamten Bereich nahezu

zyklisch stabil, interessanterweise ist der bimodale IF Stahl auch bei hohen Amplituden nicht

in der Lage zu verfestigen. Die zyklische Stabilität der Mikrostruktur ist auch wiederum den

in Abbildung 4.32 gezeigten EBSD Aufnahmen zu entnehmen. Der Vergleich der bimodalen

Mikrostrukturen vor (links) und nach (rechts) der Ermüdung zeigt ähnliche

Korngrößenverteilungen, es kommt zu keiner ermüdungsinduzierten Kornvergröberung.

Ergebnisse und Diskussion 81

Abbildung 4.31: Wechselverformungskurven für IF Stahl der Route 8C in UFG und

bimodalem Zustand [Nie08]

Abbildung 4.32: EBSD Diagramm (Grain Map, min. Misorientierung der Korngrenzen 1°) für

bimodalen IF Stahl vor und nach der Ermüdung [Nie08]

In Ergänzung zu den Versuchen an bimodalem IF Stahl wurden auch rein erholte UFG IF

Stahl Varianten untersucht. Diese Varianten wurden entsprechend der in Kapitel 4.2

dargestellten Ergebnisse bei einer Temperatur von 300 °C für 1 h wärmebehandelt, die

resultierende Mikrostruktur ist gekennzeichnet durch eine bezüglich des UFG Zustandes

unveränderte Korngröße sowie eine leicht reduzierte Härte des Materials. Abbildung 4.33

zeigt für den IF Stahl der Route 8E die mittels EBSD ermittelte mikrostrukturelle

Charakteristik vor und nach der Wärmebehandlung, welche eindeutig unverändert ist.

82 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.33: EBSD Diagramm (Grain Map, min. Misorientierung der Korngrenzen 1°) für

IF Stahl der Route 8E vor (links) und nach (rechts) der Erholungswärmebehandlung [Nie08]

Vergleichend untersucht wurden IF Stähle der Routen 8C und 8E, welche im UFG Zustand

bei Raumtemperatur durch ähnliche Ermüdungseigenschaften gekennzeichnet sind (8E IF

Stahl zeigt eine etwas bessere Performance). Durch die (identische) Wärmebehandlung

werden die Wechselverformungskurven signifikant unterschiedlich beeinflusst (Abbildung

4.34). Während sich bei dem UFG IF Stahl der Route 8E im erholten Zustand die erhoffte

Erhöhung der Lebensdauer bei gleichbleibender Spannungsschwingbreite ergibt, nimmt die

Lebensdauer des erholten IF Stahls der Route 8C stark ab. Die Verbesserung des

Ermüdungsverhaltens des IF Stahls der Route 8E nach der Erholung kann zurückgeführt

werden auf die leicht erhöhte Duktilität dieses Zustandes. Die drastische Abnahme der

Lebensdauer des erholten 8C Zustandes ist über die erwartete Entwicklung der Mikrostruktur

nach der Wärmebehandlung (vgl. Kapitel 4.2) nicht zu erklären.

Ergebnisse und Diskussion 83

Abbildung 4.34: Wechselverformungskurven für IF Stahl der Routen 8C und 8E in UFG und

erholtem Zustand für eine Dehnungsamplitude von 0,28% bei einer Dehnrate von 6 × 10-3 s-1

[Nie08]

Wird die Charakteristik der Korngrenzen der Routen 8C und 8E direkt verglichen, fallen

allerdings direkt signifikante Unterschiede auf. Der IF Stahl der Route 8C ist gekennzeichnet

durch einen hohen Anteil an KWKGs (Abbildung 4.35 (links)), der IF Stahl der Route 8E

dagegen weist eine optimierte Struktur mit hohen Anteilen an GWKGs auf (Abbildung 4.35

(rechts)). Bei einer Erholungswärmebehandlung kommt es somit im Falle des 8E Materials zu

einer homogenen Erholung in der gesamten Struktur, in der Mikrostruktur des 8C Materials

scheint es zu heterogenen (d.h. lokal veränderlichen) Erholungsprozessen zu kommen, welche

jedoch mittels der angewendeten Untersuchungsmethoden nicht zu detektieren waren. Diese

heterogene Erholung führt dann unter zyklischer Belastung zu lokalisierten

Schädigungsprozessen, welche dann zu stark reduzierten Lebensdauern führen.

84 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.35: Mittels EBSD ermittelte Korngrenzencharakteristik von UFG IF Stahl der

Routen 8C (links) und 8E (rechts) [Nie08]

Werden die Daten für die wärmebehandelten IF Stahl Zustände in das entsprechende Coffin-

Manson Diagramm eingetragen (vgl. Abbildung 4.30), ergibt sich zwar eine Verbesserung

gegenüber dem UFG Zustand direkt nach dem ECAP, jedoch wird keine über das Niveau des

CG Zustandes reichende Verbesserung der Materialeigenschaften erzielt (vgl. Abbildung

2.24). Die durch die partielle Vergröberung des UFG IF Stahls steigende plastische

Dehnungsamplitude unter zyklischer Belastung kann nicht durch eine stark gesteigerte

Duktilität überkompensiert werden, so dass die gleichen Verbesserungen wie bei

(hochreinem) bimodalem Kupfer nicht erreicht werden können [Höp01, Höp06, Mug03].

Wird entsprechend der Erläuterungen in Kapitel 4.7 dagegen das Smith, Watson, Topper

Diagramm zur Veranschaulichung der Ermüdungseigenschaften der verschiedenen IF Stahl

Varianten verwendet (Abbildung 4.36), ergeben sich im Hinblick auf eine technische

Anwendung die folgenden Konsequenzen: Der bimodale IF Stahl ist dem UFG IF Stahl in

allen Lebensdauerbereichen unterlegen, so dass eine weitere Untersuchung dieses bimodalen

Zustandes in technisch reinen krz Materialien als nicht zielführend angesehen werden kann.

Durch eine gezielte Erholungswärmebehandlung ergeben sich jedoch im Falle optimierter

Routen mit hohen Anteilen an GWKGs Möglichkeiten zur Verbesserung der

Ermüdungseigenschaften, welche in Abbildung 4.36 durch eine entsprechende Beschriftung

der Punkte für den IF Stahl der Route 8E hervorgehoben sind.

Ergebnisse und Diskussion 85

Abbildung 4.36: Erweiterung des Smith-Watson-Topper Diagramms für IF Stahl (Abbildung

4.26) um wärmebehandelte Materialzustände [Nie08]

Die Möglichkeit der Steigerung der Lebensdauer von UFG Werkstoffen durch eine gezielte

Erholungswärmebehandlung ergibt sich somit für UFG Werkstoffe unterschiedlicher

Gitterstrukturen oder auch chemischer Zusammensetzung, bimodale Strukturen scheinen in

Werkstoffen mit nicht extrem hoher Duktilität jedoch eher kritisch zu sein. In den folgenden

Abbildungen 4.37 bis 4.39 wird für das UFG NbZr sowie eine technisch reine UFG Titan

Legierung der Effekt entsprechender Wärmebehandlungen verdeutlicht.

Abbildung 4.37 zeigt Wechselverformungskurven von UFG NbZr der Route 16E direkt nach

der ECAP Umformung sowie von einer bei 600 °C (homologe Temperatur entsprechend der

Erholungswärmebehandlung bei Stahl) für 1 h wärmebehandelten Variante. Letztere wurde

im Vakuum wärmebehandelt, um den Effekt der Randschichthärtung durch interne Oxidation

getrennt betrachten zu können. Offensichtlich ist der Effekt der Erholung auf die Lebensdauer

im Falle des UFG NbZr etwas erhöht im Vergleich zu dem Effekt beim IF Stahl. Ursächlich

hierfür ist vermutlich die erhöhte Versetzungsdichte beim UFG NbZr nach ECAP, welche

somit stärkere Veränderungen in der Mikrostruktur erlaubt, die aber wiederum nicht eindeutig

nachweisbar sind (vgl. TEM Aufnahmen des UFG NbZr vor und nach der Wärmebehandlung

in Abbildung 4.37). Des Weiteren ist der Effekt von ECAP induzierten Eigenspannungen,

welche sich als Mittelspannungen im Ermüdungsversuch äußern können, sicherlich nicht zu

vernachlässigen, wie in Kapitel 4.7.3 im Detail dargestellt werden wird.

86 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.37: Einfluss einer Erholungswärmebehandlung in Vakuum auf die

Wechselverformungskurve von NbZr bei konstanter Dehnungsamplitude sowie Dehnrate, die

TEM Aufnahmen zeigen die vor und nach der Wärmebehandlung nahezu unveränderte

Mikrostruktur [Nie07]

Wird die Wärmebehandlung bei einer ähnlichen Temperatur (d.h. reduziert auf 560 °C, vgl.

Kapitel 4.2) für 1 h an Laborluft durchgeführt, kommt es zu einem Anstieg der

Randschichthärte bis auf Werte von ~700 HV (vgl. Abbildung 4.11). In dieser extrem harten

Randschicht ist die Rissinitiierung wesentlich erschwert solange eine kritische Dehnung nicht

überschritten wird. Beim Auftreten einer entsprechenden kritischen Dehnung reißt die

Randschicht sehr schnell auf. Abbildung 4.38 zeigt Wechselverformungskurven von UFG

NbZr in einem Zustand direkt nach ECAP sowie in der wärmebehandelten

randschichtgehärteten Variante. Offensichtlich ist die Lebensdauer der randschichtgehärteten

UFG NbZr Variante erheblich gesteigert, bei einer Dehnungsamplitude von 0,4% kam es

nicht zum Versagen der Probe. Erst nach einer Erhöhung der Dehnungsamplitude auf einen

Wert von 0,5% versagte die Probe, die Lebensdauer auf diesem Belastungshorizont war

gegenüber dem nicht randschichtgehärteten Zustand aber immer noch erhöht. Die in

Abbildung 4.38 gezeigten Hysteresen (jeweils nach 12500 Zyklen) zeigen, dass neben der

gesteigerten Randschichthärte ein weiterer Aspekt zur Verlängerung der Lebensdauer

beiträgt. In dem nicht wärmebehandelten UFG NbZr baut sich im Laufe der zyklischen

Belastung eine positive Mittelspannung auf, welche sich negativ auf die Lebensdauer

auswirkt. Diese positive Mittelspannung ist nach der Wärmebehandlung nicht mehr messbar,

so dass dies sicherlich lebensdauerverlängernd wirken wird. Wie aber die Ergebnisse der im

Ergebnisse und Diskussion 87

Vakuum erholten UFG NbZr Probe zeigen (vgl. Abb. 4.37), kann dieser Effekt allein nicht zu

der in Abbildung 4.38 gezeigten massiven Steigerung der Lebensdauer führen. Wie sich eine

Mittelspannung auf das Ermüdungsverhalten von UFG Werkstoffen im Allgemeinen

auswirkt, wird in Kapitel 4.7.3 diskutiert.

Abbildung 4.38: Einfluss einer Erholungswärmebehandlung in Luft auf die

Wechselverformungskurve von NbZr sowie die Entwicklung der Hysteresen für einen

Ermüdungszustand nach jeweils 12500 Zyklen [Nie08b]

Der Effekt einer bimodalen Struktur auf das Ermüdungsverhalten eines Werkstoffes, welcher

durch eine sehr geringe Duktilität im CG Zustand gekennzeichnet ist, wurde anhand einer

Titanlegierung (Reinheitsklasse CP2) charakterisiert. Abbildung 4.39 zeigt die Hysteresen bei

halber Lebensdauer (a) und die entsprechenden Wechselverformungskurven (b).

Offensichtlich weist das UFG Titan die größte Lebensdauer auf, die bimodale Titanvariante

dagegen fällt sogar noch unter das Niveau des CG Titan. Wie auch schon im Falle des UFG

IF Stahl nimmt nach der Wärmebehandlung in der bimodalen Mikrostruktur die plastische

Dehnung zu, im Falle des Titan sind die grobkörnigen Bereiche jedoch nicht durch eine

gestiegene Duktilität gekennzeichnet. Somit kommt es im bimodalen Titan zu einer stark

lokalisierten Schädigung, die vergröberten Bereiche sind zwar weniger fest aber nicht

duktiler. Es kann somit gefolgert werden, dass eine bimodale Mikrostruktur im Falle nicht

extrem duktiler Werkstoffe zu einer Verschlechterung der Ermüdungseigenschaften führt.

88 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.39: Einfluss einer Wärmebehandlung auf a) die Hysteresen bei halber

Lebensdauer sowie b) die Wechselverformungskurven (plastische Dehnungsschwingbreiten)

von Ti verschiedener mikrostruktureller Charakteristik bei konstanter Dehnrate von

6 × 10-3 s-1 und einer Dehnungsamplitude von 0,4% [Nie09e]

Abbildung 4.40 zeigt einerseits die Mikrostruktur bzw. Korngrößenverteilung des Titan nach

einer Wärmebehandlung von 1 h bei 450 °C, andererseits wird die ungünstige

mikrostrukturelle Konfiguration in der schematischen Darstellung nochmals deutlich

aufgegriffen. Liegt im Falle von mäßig duktilen UFG Werkstoffen eine derartige

Korngrößenverteilung vor, kommt es zu einer frühen Schädigung und somit zu geringen

Lebensdauern. Neben der Konzentration der plastischen Dehnung in den weniger festen

vergröberten Bereichen kommt es an der Grenzfläche feinkörnig/grobkörnig zu deutlichen

Spannungsüberhöhungen, so dass dieser Mechanismus eine frühe Rissinitiierung in diesen

Bereichen begünstigt. In den Kapiteln 4.7.6 und 5.1 wird im Detail auf die

Schädigungsentwicklung und ihre mikrostrukturellen Ursachen eingegangen.

Ergebnisse und Diskussion 89

Abbildung 4.40: Schematische Darstellung (rechts) der schädigungsrelevanten

mikrostrukturellen Ausprägung sowie eine EBSD Darstellung (IPF) für bimodales Ti, welche

eben diese Strukturen zeigt [Nie09b, Nie09e]

4.7.2 Einfluss der Textur

Um den Einfluss der Textur auf das Ermüdungsverhalten von UFG IF Stahl charakterisieren

zu können, wurden Proben aus einer ECAP Route verwendet. Zwar zieht die Umformung

mittels verschiedener ECAP Routen auch die Entwicklung verschiedener Texturen nach sich,

gleichzeitig werden jedoch auch andere wichtige Kenngrößen wie die Korngröße, der

Eigenspannungszustand und der Korngrenzcharakter massiv beeinflusst (vgl. Kapitel 4.1).

Daher wurden alle Proben aus einem Materialstück der Route 8E entnommen, Abbildung 4.41

zeigt die gewählten Probeentnahmerichtungen.

Abbildung 4.41: Darstellung der Probeentnahmerichtungen [Nie08c]

Wie bereits in Kapitel 4.1 gezeigt worden ist, ist auch der UFG IF Stahl optimierter Routen

texturiert, so dass die Entnahme der Proben in verschiedene Richtungen (entsprechend

90 Ergebnisse und Diskussion

Abb. 4.41) zu unterschiedlich texturierten Proben mit aber sonst identischen

mikrostrukturellen Eigenschaften führt. Zu beachten ist jedoch, dass nur ein IF Stahl einer

ECAP Route verwendet werden kann, welche zur Ausbildung von gleichachsigen Körnern

(vgl. Abbildung 4.2) führt, wie dies bei der Route 8E der Fall ist.

Abbildung 4.42: Textur der UFG IF Stahl Proben der Route 8E aus den verschiedenen

Entnahmerichtungen a) 0°, b) 45° und c) 90° [Nie08c]

Abbildung 4.42 zeigt die Ergebnisse von XRD Texturmessungen an den unterschiedlich

entnommenen Proben. Dabei ist in (a) eine inverse Polfigur für die sog. 0° Probe

(Probenlängsachse parallel zur Extrusionsrichtung) aufgeführt, in (b) die entsprechende

Polfigur für die sog. 45° Probe (Probenlängsachse unter 45° zur Extrusionsrichtung) und in

In allen drei Fällen zeigt die mit 1 bezeichnete inverse Polfigur die Texturierung in der

Probenlängsachse, also die für Unterschiede in der Spannung-Dehnung Antwort

Ergebnisse und Diskussion 91

entscheidende Größe. Ein Vergleich der Texturen in der entscheidenden Richtung zeigt, dass

die Intensität des {111} Pols von der 0° Probe zur 90° Probe stetig steigt. Aufgrund der

elastischen Anisotropie des Eisens mit einem maximalen E-Modul für die <111> Richtung ist

somit ein Einfluss auf das Ermüdungsverhalten des UFG IF Stahls zu erwarten.

Abbildung 4.43 zeigt Wechselverformungskurven für die aus verschiedenen Richtungen

entnommenen UFG IF Stahl Proben der Route 8E. Unabhängig von der Dehnungsamplitude

stellt sich für die 0° Probe generell die geringste Spannungsschwingbreite ein, gleichzeitig ist

die Lebensdauer für die Proben dieser Entnahmerichtung maximal. Für die 90° Probe ist die

Lebensdauer dagegen stets minimal, die Spannungsschwingbreite aufgrund der {111}

dominierten Textur stets maximal. Die 45° Probe liegt mit ihren Eigenschaften immer

zwischen den beiden anderen Varianten, was bereits durch die Ausprägung der Textur in

Abbildung 4.42b zu erwarten ist. Weitere Auffälligkeiten in der Mikrostruktur konnten im

Falle der optimierten Route 8E nicht gefunden werden, entsprechende Ergebnisse zur

Mikrostruktur sind in Kapitel 4.7.1 dargestellt.

Die auftretenden plastischen Dehnungen sind im Falle aller Proben nahezu identisch, die

Abnahme der Lebensdauer hin zur 90° Probe ist somit bedingt durch die pro Zyklus

umgesetzte Energie, die aufgrund der höheren Spannung für die 90° Probe maximiert ist.

Abbildung 4.43: Wechselverformungskurven der verschieden entnommenen UFG IF Stahl

Proben der Route 8E bei konstanter Dehnrate für zwei verschiedene Dehnungsamplituden

[Nie08c]

In wie weit die Texturierung Einfluss auf die Ermüdungseigenschaften anderer UFG

Werkstoffe hat, wurde zum Vergleich an einer Titanlegierung (Reinheitsgrad CP2)

untersucht. Aufgrund seines Verformungsverhaltens ist beim Titan ein wesentlich größerer

92 Ergebnisse und Diskussion

Einfluss der Textur zu erwarten. Abbildung 4.44 zeigt die Textur einer 0° Probe (parallel zur

Extrusionsrichtung) vor und nach der Ermüdung. Die als 1 bezeichnete inverse Polfigur ist

wiederum die zur Probenlängsachse gehörige. Auf die Darstellung der Polfiguren für die

weiteren Probenentnahmerichtungen (vgl. Abbildung 4.45) wurde verzichtet, da sie aus

Gründen der Kristallsymmetrie bereits aus der gezeigten Darstellung ableitbar sind.

Abbildung 4.44: Textur von UFG Titan für eine Probe der Entnahmerichtung parallel zur

Extrusionsrichtung [Nie09e]

Wie Abbildung 4.45 zeigt, hat die in Abbildung 4.44 gezeigte Texturierung der Titanproben

der Route 8BC einen erheblichen Einfluss auf die Ermüdungseigenschaften, sowohl

Spannungsschwingbreite als auch Lebensdauer sind von der Entnahmerichtung und somit der

Textur abhängig. Im Falle des UFG Titan ist zudem bereits im Falle monotoner Zugversuche

festgestellt worden, dass es zu einer erheblichen Anisotropie der Spannung-Dehnung Kurven

kommt [Yap06], was neben der Textur auf Basis gerichteter KWKGs und GWKGs erklärt

wurde. Die hiermit verbundenen Unterschiede in der freien Weglänge der Versetzungen

werden also auch einen gewissen Einfluss auf das Ermüdungsverhalten des UFG Titan haben.

Ergebnisse und Diskussion 93

Abbildung 4.45: Wechselverformungskurven (Spannungsschwingbreiten) von Ti Proben

verschiedener mikrostruktureller Charakteristik sowie verschieden entnommenen UFG Ti-

Proben bei einer konstanten Dehnrate von 6 × 10-3 s

-1 a) nach ECAP und b) in einem

wärmebehandelten Zustand [Nie09e]

Nach einer Wärmebehandlung verbunden mit der Einstellung einer bimodalen Mikrostruktur

(vgl. Kapitel 4.2 und 4.7.1) ist der Einfluss der Entnahmerichtung noch immer zu erkennen,

obwohl sich große Bereiche der Mikrostruktur neu ausgebildet haben. Die Lebensdauer ist

dabei im Vergleich zu den UFG Varianten erheblich reduziert, zurückzuführen ist dies auf

stark lokalisierte Schädigungsprozesse (vgl. Kapitel 4.7.1). Texturuntersuchungen haben

gezeigt, dass sich die Textur während der Wärmebehandlungen nicht signifikant ändert, so

dass die in Abbildung 4.44 gezeigten Polfiguren noch immer für die wärmebehandelte 0°

Probe („Parallel to extrusion direction“) Gültigkeit besitzen. Da sich die lokale Schädigung

auf die neu gebildeten vergröberten Strukturen konzentriert, welche nicht durch gerichtete

Strukturen (gerichtete KWKGs und GWKGs) dominiert wird (vgl. Abbildung 4.40 und

[Yap06]), ist eher von einem dominierenden Einfluss der Textur auf das Ermüdungsverhalten

(d.h. vor allem die Lebensdauer) auszugehen.

94 Ergebnisse und Diskussion

4.7.3 Einfluss einer Mittelspannung

Wie bereits in Kapitel 4.7.1 im Falle des wärmebehandelten UFG NbZr gezeigt, ist es

möglich, dass sich im Laufe der zyklischen Belastung in Dehnungsregelung eine

Mittelspannung in den UFG Materialien aufbaut. Dieser Aufbau einer Mittelspannung ist an

sich ungewöhnlich, aber auch im Falle des UFG IF Stahl erkennbar wie Abbildung 4.46 zeigt.

Abbildung 4.46: Entwicklung von Mittelspannungen bei Versuchen in Dehnungsregelung mit

konstanter Dehnrate von 6 × 10-3 s-1 und verschiedenen Dehnungsamplituden (vgl. Kapitel

4.7) [Nie08d]

Bei Betrachtung der Verläufe der Mittelspannungen über die Gesamtlebensdauer ist direkt

auffällig, dass die Mittelspannungen generell im Laufe des Zyklierens abgebaut werden.

Dieser Prozess läuft jedoch abhängig von der gewählten Dehnungsamplitude unterschiedlich

schnell ab. Im Falle kleinerer Dehnungen ist der Abbau der Mittelspannung wesentlich

weniger betont, so wurde z.B. für die Probe der Route 8BC ermüdet mit einer Amplitude von

0,23% die Mittelspannung nach 10000 Zyklen nur unwesentlich abgebaut. Bei den großen

Dehnungsamplituden (0,6%) dagegen ist bereits nach 100 Zyklen die Mittelspannung nahezu

vollständig abgebaut. Zurückzuführen ist dies auf die effektivere Einflussnahme der erhöhten

zyklischen plastischen Dehnung auf mikrostrukturelle Anordnungen, welche für den Aufbau

der Mittelspannungen verantwortlich sind. Sehr auffällig ist der Unterschied in der

Entwicklung der Mittelspannung der beiden verschiedenen UFG IF Stahl Zustände. So ist die

Entwicklung im Falle des 4BC Materials gegenüber dem 8BC generell beschleunigt, was auf

Ergebnisse und Diskussion 95

eine geringere zyklische Stabilität der Mikrostruktur im Falle des 4BC IF Stahls schließen

lässt. Dies wurde auch bereits in einem anderen Zusammenhang in Kapitel 4.7 diskutiert. Die

absolute Größe der sich in den ersten Zyklen aufbauenden Mittelspannung ist abhängig von

der Materialvorgeschichte, d.h. einerseits von der ECAP Prozessroute, aber auch von einer

nachträglichen Wärmebehandlung. So reduziert eine Erholungswärmebehandlung die Höhe

der Mittelspannung bereits erheblich. Wird eine bimodale Struktur eingestellt, so liegt das

Mittelspannungsniveau bei Null [Nie09].

Die sich entwickelnden Mittelspannungen sind zwar einfach in den Ermüdungsergebnissen zu

zeigen, doch ihre Ursache ist bisher nicht direkt nachgewiesen worden. Da sowohl die ECAP

Prozessroute als auch eine Wärmebehandlung nach dem ECAP Prozess Einfluss auf die Höhe

der Mittelspannungen haben, scheint es sich um ECAP induzierte Effekte zu handeln. Es ist

durchaus denkbar, dass nach dem ECAP Prozess Eigenspannungen in der Mikrostruktur

vorliegen, welche aber bisher nicht mittels XRD Messungen zu ermitteln waren. Somit

scheinen diese Eigenspannungen eher von lokaler Natur zu sein, so dass ein mittelndes

Verfahren wie es XRD ist, diese Eigenspannungen nur schwer nachweisen kann.

Zur konkreten Untersuchung des Einflusses der Mittelspannungen auf das

Ermüdungsverhalten von UFG IF Stahl wurde ein IF Stahl der Route 8E

spannungskontrolliert ermüdet. Entsprechend der in den dehnungsgeregelten Versuchen mit

einer Amplitude von 0,28% auftretenden Spannungsschwingbreite wurde die

Spannungsamplitude in dem mittelspannungsfreien Versuch gewählt. Wie sich in Abbildung

4.47 zeigt, erreicht die Probe ohne Mittelspannung (bezeichnet als 0 MPa) eine nahezu

identische Lebensdauer wie im dehnungsgeregelten Versuch (vgl. Abb. 4.21). Entsprechend

der in diesem Versuch gewählten Belastung wurden mittels der Gleichung nach Goodman

[Rad07] Mittelspannungs/Spannungsamplituden-Paare ermittelt, die in eine ähnliche

Lebensdauer münden sollten. Die entsprechenden Werte sind in Tabelle 4.1 aufgelistet.

Tabelle 4.1: In den Untersuchungen zum Mittelspannungseinfluss gewählte

Belastungsparameter [Nie08d]

Mittelspannung [MPa] Spannungsamplitude

[MPa]

R-Verhältnis

0 400 -1

25 390 -0.88

50 380 -0.77

75 380 -0.67

100 380 -0.58

200 350 -0.27

-75 380 -1.49

96 Ergebnisse und Diskussion

Wie Abbildung 4.47 zeigt, haben die nach der Goodman-Näherung errechneten

Belastungsgrößen im Falle mittlerer bis geringer Mittelspannungswerte tatsächlich zu

ähnlichen Lebensdauern geführt. Lediglich für die negative Mittelspannung von -75 MPa

sowie die beiden Mittelspannungsniveaus > 100 MPa sind erhebliche Abweichungen zu

erkennen. Die in Abbildung 4.47 gezeigten Verläufe zur Entwicklung der plastischen

Dehnungsschwingbreite in den spannungsgeregelten Versuchen zeigen, dass für alle

Mittelspannungsniveaus < 100 MPa die Entwicklung der plastischen Dehnungsschwingbreite

nahezu identisch ist. In diesen Versuchen ist der UFG IF Stahl der Route 8E nahezu perfekt

zyklisch stabil, lediglich eine leichte Tendenz zur Entfestigung ist erkennbar. Wird das

Mittelspannungsniveau auf hohe positive Werte gesteigert (> 100 MPa) kommt es zu einer

stark beschleunigten Entfestigung, sichtbar in der schnell zunehmenden plastischen

Dehnungsschwingbreite. Zu beachten ist in diesem Fall, dass aufgrund der Abschätzung über

die Goodman-Gleichung die Spannungsamplitude im Versuch mit einer Mittelspannung von

200 MPa reduziert ist, so dass das anfängliche Niveau der plastischen Dehnungsschwingbreite

geringer ausfällt. Doch auch unter dieser Randbedingung scheint die Mikrostruktur des mit

200 MPa Mittelspannung beaufschlagten UFG IF Stahls schnell zu kollabieren, dynamische

Rekristallisation scheint dabei die Hauptursache zu sein (vgl. Abbildung 4.51).

Abbildung 4.47: Entwicklung der plastischen Dehnung in UFG IF Stahl der Route 8E in

spannungsgeregelten Versuchen mit unterschiedlichen Mittelspannungsniveaus bei konstanter

Versuchsfrequenz von 0,5 Hz [Nie08d]

Wird die Entwicklung der Mitteldehnung betrachtet, wie dies in Abbildung 4.48 der Fall ist,

zeigt sich deutlich, dass der Einfluss verschiedener Mittelspannungsniveaus in drei Gruppen

Ergebnisse und Diskussion 97

eingeteilt werden kann. Der in Abbildung 4.48 mit (2) gekennzeichnete Bereich zeigt, dass

bei kleinen bis mittleren Mittelspannungen ein stabiles Verhalten des UFG IF Stahls

verzeichnet werden kann. Im Falle einer Mittelspannung von 0 MPa entwickelt sich eine

kleine negative Mitteldehnung, bei 25 MPa Mittelspannung ist der Aufbau einer

Mitteldehnung nicht nachzuweisen. Der Aufbau einer positiven Mittelspannung im Falle von

mitteldehnungsfreien dehnungsgeregelten Versuchen und der Aufbau einer negativen

Mitteldehnung für mittelspannungsfrei spannungsgeregelte Versuche scheinen dabei durchaus

auf Basis von ECAP induzierten Eigenspannungen, die durch die Belastung umgelagert

werden, erklärbar zu sein. Neben der stabilen Mikrostruktur des UFG IF Stahls im Bereich (2)

der Abbildung 4.48 gibt es zwei Bereiche, welche eine signifikante Entwicklung einer

Mitteldehnung zeigen und somit Mittelspannungsniveaus festlegen, bei denen die UFG

Mikrostruktur nicht mehr stabil ist. Bei Belastung der Probe mit einer negativen

Mittelspannung (Bereich (3)) kommt es zu einem stetigen Aufbau einer negativen

Mitteldehnung, es stellt sich keine Sättigung ein. Auch bei den hohen positiven

Mittelspannungen (Bereich (1)) kommt es zu einer schnell voranschreitenden Entwicklung

der Mitteldehnung (hin zu positiven Werten) ohne dass ein Sättigungsniveau erreicht wird. Da

für die beiden Proben in diesem Bereich die plastischen Dehnungsamplituden sehr groß sind

(Abb. 4.47), schreitet die mikrostrukturelle Entwicklung sehr schnell voran, so dass die

Proben das anvisierte Ziel von 10000 Zyklen nicht erreicht haben (welches unter der

Annahme einer zyklisch stabilen Mikrostruktur errechnet wurde). Nicht nur die reduzierten

Lebensdauern dieser Proben, sondern auch die Hysteresen bei halber Lebensdauer (Abbildung

4.49) zeigen, dass sich die Mikrostrukturen bei der Ermüdung mit unterschiedlichen

Mittelspannungswerten verschieden entwickeln. Masing-Verhalten, wie es in

dehnungsgeregelten Versuchen im Falle des Materials der Route 8E zu beobachten ist, stellt

sich nicht ein, die mit einer Mittelspannung von 200 MPa belastete Probe weist einen

veränderten Kurvenverlauf auf (Abbildung 4.49).

98 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.48: Entwicklung der Mitteldehnungen in UFG IF Stahl der Route 8E in

spannungsgeregelten Versuchen mit unterschiedlichen Mittelspannungsniveaus [Nie08d]

Abbildung 4.49: (Nicht-)Masing-Verhalten für UFG IF Stahl der Route 8E im Falle

verschieden großer aufgeprägter Mittelspannungen [Nie08d]

Ergebnisse und Diskussion 99

Abbildung 4.50: Mikrostrukturelle Entwicklung (EBSD, REM) von UFG IF Stahl der Route

8E ermüdet unter verschiedenen Mittelspannungen, a) 0 MPa, b) -75 MPa, c) und d) 200 MPa

[Nie08d]

Abbildung 4.51: Mikrostrukturelle Entwicklung (TEM-Hellfeldaufnahmen) unter

verschiedenen Belastungen, a) direkt nach dem ECAP, b) ermüdet mit einer Mittelspannung

von 0 MPa, c) ermüdet mit einer Mittelspannung von 200 MPa [Nie08d]

100 Ergebnisse und Diskussion

Die Ergebnisse von elektronenoptischen Untersuchungen (REM, EBSD, TEM) an unter

verschiedenen Belastungsbedingungen ermüdeten Proben des UFG IF Stahls sind in den

Abbildungen 4.50 und 4.51 zusammengefasst. Abbildung 4.50a zeigt dabei die Mikrostruktur

des UFG IF Stahls der Route 8E nach einer zyklischen Belastung mit einer Mittelspannung

von 0 MPa, welche sich nicht von der Mikrostruktur direkt nach dem ECAP unterscheidet

(vgl. Abb. 4.33). Auch die Mikrostruktur nach der Ermüdung mit einer Mittelspannung von -

75 MPa zeigt sich unverändert in der EBSD Aufnahme in Abbildung 4.50b, die Ursache für

den stetigen Aufbau der negativen Mitteldehnung ist also mikroskopisch nicht aufzuklären.

Für die mit einer Mittelspannung von 200 MPa ermüdete Probe ergeben sich jedoch

signifikante Hinweise auf eine Instabilität der Mikrostruktur. Die EBSD Aufnahme in

Abbildung 4.50c zeigt deutliche Anzeichen einer gelängten Mikrostruktur, welche im Falle

des untersuchten UFG Materials der Route 8E unerwartet ist und in keiner anderen ermüdeten

Probe (d.h. in dehnungs- oder spannungsgeregelten Versuchen) beobachtet wurde. Abbildung

4.50d zeigt eine REM Aufnahme der Probe nach der Ermüdung. Im Bereich der EBSD

Messung (Abb. 4.50c) zeigt sich eine deutliche Schädigung der Oberfläche, die Probe scheint

in diesem Bereich lokal stark geschädigt zu sein. Einen tiefer gehenden Einblick in die

mikrostrukturelle Entwicklung der verschiedenen Proben erlauben die TEM Aufnahmen in

Abbildung 4.51. Die Mikrostruktur des UFG IF Stahls der Route 8E direkt nach dem ECAP

(Abb. 4.51a) und im ermüdeten Zustand (Abb. 4.51b), mit einer Mittelspannung von 0 MPa,

d.h. im Bereich (2) der Abbildung 4.48) unterscheiden sich hinsichtlich mikrostruktureller

Kenngrößen, wie der Korngröße oder der Versetzungsdichte nicht signifikant. Im Falle der

Untersuchung der mikrostrukturellen Gegebenheiten im Bereich des in Abbildung 4.50d

markierten stark geschädigten Bereichs ergibt sich jedoch eine deutliche Veränderung sowohl

der Korngröße als auch der Versetzungsdichte (Abb. 4.51c). Die massive Vergröberung der

Struktur bei gleichzeitiger Abnahme der Versetzungsdichte zeigt eindeutig, dass die

Mikrostruktur des UFG IF Stahls unter den gewählten Randbedingungen nicht mehr stabil ist

und somit eindeutig eine Einsatzgrenze für das Material auch im Falle einer optimierten Route

vorhanden ist. Vergleichbare Ergebnisse zu anderen UFG Werkstoffen sind bisher nicht

veröffentlicht, so dass eine Einordnung dieses Stabilitätslimits nicht möglich ist. Ursächlich

für diese lokalisierte Instabilität könnten leichte Inhomogenitäten in der Mikrostruktur sein

(vgl. Kapitel 4.7.5 und 4.7.6). Diese auch in den optimierten Routen vorhandenen

Inhomogenitäten können lokale Erholungsprozesse unter geeigneten Randbedingungen

begünstigen, somit zu einer lokalen Abnahme der Festigkeit und damit zu lokaler plastischer

Instabilität führen. Eine Untersuchung dieser ursächlichen Strukturen vor dem Versagen der

Ergebnisse und Diskussion 101

Probe ist aufgrund ihrer Größe äußerst aufwendig, eine mögliche Methode wird in Kapitel

4.7.6 vorgestellt.

Abbildung 4.52: Smith-Watson-Topper Diagramm (vgl. Abb. 4.26) erweitert um die

Ergebnisse der mittelspannungsbehafteten Versuche [Nie08d]

Abbildung 4.52 zeigt deutlich, dass auch die Ermüdungseigenschaften der in

spannungsgeregelten Versuchen mit verschiedenen Mittelspannungsniveaus ermüdeten UFG

IF Stahl Proben sehr gut mittels des Parameters nach Smith, Watson und Topper abgebildet

werden. Die Messpunkte für die zyklisch stabilen UFG IF Stahl Proben liegen alle auf der

Geraden, die auch das Verhalten der zyklisch stabilen Varianten in den nahezu

mittelspannungsfreien dehnungsgeregelten Versuchen beschreibt (vgl. Kapitel 4.7). Da der

empirische Parameter explizit für die Beschreibung mittelspannungsbehafteter Versuche

entwickelt wurde [Smi70], ist dieser Aspekt natürlich so erwartet. Deutlich fällt jedoch auf,

dass das Verhalten des Versuchs mit einer Mittelspannung von 200 MPa verändert ist, der

Messpunkt liegt nicht mehr auf der zuvor geschilderten Gerade. Somit ist der Parameter nach

Smith, Watson und Topper nicht mehr für den UFG IF Stahl anwendbar, wenn dieser

zyklische Instabilität zeigt.

4.7.4 Einfluss erhöhter Temperaturen

Anhand der Untersuchungen an verschiedenen UFG Werkstoffen hat sich gezeigt, dass die

UFG Mikrostruktur hinsichtlich ihrer Stabilität unter thermischer oder auch kombinierter

thermisch-mechanischer Belastung erhebliche Defizite aufweisen kann [May08, Mol08,

Mug01]. Da es sich bei jeder Art von UFG Mikrostruktur um eine massiv kaltverformte

102 Ergebnisse und Diskussion

Struktur handelt, ist die Triebkraft für eine Vergröberung durch statische oder auch

dynamische Rekristallisation sehr groß [May08, Mol08, Mug01]. Durch Verwendung

technisch reiner Werkstoffe oder aber auch durch gezielte Legierungsmaßnahmen kann die

Stabilität der UFG Mikrostruktur im Vergleich zu reinen UFG Metallen erheblich gesteigert

werden, wie dies z.B. für UFG CuZr oder aber auch UFG AlMg gezeigt werden konnte

[Can08, Gab07, May08]. In Kapitel 4.2 wurde bereits veranschaulicht, dass im Falle einer

lastfreien Wärmebehandlung die Rekristallisation beim UFG IF Stahl ab einer Temperatur

von 450 °C einsetzt. Zudem wurde in Kapitel 4.7 gezeigt, dass bei einer zyklischen Belastung

bei Raumtemperatur (unter Verwendung einer optimierten ECAP Route) der UFG IF Stahl

zyklisch stabil ist. In diesem Falle konnten bei mikrostrukturellen Untersuchungen vor und

nach der Ermüdung keine signifikanten Veränderungen festgestellt werden. Bis zu welchem

Temperaturniveau diese zyklische und somit mikrostrukturelle Stabilität des UFG IF Stahls

einer optimierten ECAP Route erhalten bleibt, wurde anhand von Versuchen im

Temperaturbereich bis 440 °C gezielt untersucht. Alle Versuche wurden in Dehnungsregelung

mit einer Dehnungsamplitude von 0,28% durchgeführt. Zur Verwendung kamen dabei

aufgrund der geometrischen Randbedingungen des Versuchsaufbaus Miniaturproben mit einer

leicht veränderten Geometrie (vgl. Kapitel 3.2). Um einen Einfluss der Probengeometrie auf

das temperaturabhängige Schädigungsverhalten exakt erfassen zu können, wurde auch der

Versuch an Raumtemperatur mit dieser veränderten Probengeometrie durchgeführt.

Abbildung 4.53: Wechselverformungskurven von UFG IF Stahl der Route 8E im Falle

konstanter Dehnrate und Dehnungsamplitude bei verschiedenen erhöhten Temperaturen

[Nie09c]

Ergebnisse und Diskussion 103

Abbildung 4.53 zeigt Wechselverformungskurven von bei verschiedenen Temperaturen

ermüdeten UFG IF Stahl Proben der Route 8E. Dehnungsamplitude und Dehnrate waren in

allen Versuchen konstant. Es ist deutlich zu erkennen, dass bis zu einer Temperatur von

120 °C das Spannungsniveau (über die gesamte Versuchslaufzeit) und die Lebensdauer des

UFG IF Stahls sehr ähnlich sind. Erst bei einer Temperatur von 200 °C sinkt die Lebensdauer

signifikant ab, um dann bei höheren Temperaturen sehr stark abzunehmen (Faktor > 10). Die

Temperatur von 200 °C (Th = 0.26) kennzeichnet für eine zyklische Belastung des UFG IF

Stahls somit ein weiteres Stabilitätslimit. Bis auf die bei 440 °C ermüdete Probe erreichen alle

Proben nach einer Zyklenzahl von ~300 das gleiche Spannungsniveau, d.h. die bei geringen

Temperaturen ermüdeten Proben entfestigen in den ersten Zyklen und die bei den höheren

Temperaturen ermüdeten Proben sind in der Lage zu verfestigen, was so nicht zu erwarten

war. Welche mikrostrukturellen Mechanismen für das Spannung-Dehnung Verhalten des

UFG IF Stahl unter den gegebenen Randbedingungen verantwortlich sind, ist in den

Abbildungen 4.54 und 4.55 dargestellt.

104 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.54: Mikrostrukturelle Entwicklung nach der Ermüdung von UFG IF Stahl bei

verschiedenen Temperaturen (EBSD Grain Maps mit min. Misorientierungen von 1° sowie

REM BSE) für a) RT, b) 200 °C, c)-e) 440 °C. Der weiße Pfeil zeigt jeweils auf die Rissspitze

[Nie07c, Nie09c]

Abbildung 4.54 zeigt die Ergebnisse einer kombinierten REM/EBSD Studie an den bei

verschiedenen Temperaturen ermüdeten UFG IF Stahl Proben der Route 8E. Der Vergleich

zwischen der Mikrostruktur der bei Raumtemperatur ermüdeten Probe (welche der

Ergebnisse und Diskussion 105

Mikrostruktur der Route 8E direkt nach ECAP entspricht, vgl. Kapitel 4.7.1) und der bei

200 °C ermüdeten Probe zeigt nur minimale Unterschiede, die Mikrostruktur der 200 °C

Probe scheint lediglich leicht vergröbert zu sein. Die Mikrostruktur der bei 440 °C ermüdeten

Probe ist in zwei verschiedenen EBSD Aufnahmen dargestellt. Wie die REM Aufnahme

(Rückstreu-Elektronen Kontrast) in Abbildung 4.54 zeigt, unterscheidet sich die

Mikrostruktur vor der Rissspitze und an den Rissflanken erheblich von der Mikrostruktur in

anderen Bereichen der Probe. Ausschließlich im Bereich des Risses scheint die Mikrostruktur

erheblich vergröbert zu sein. Die beiden EBSD Aufnahmen zu der bei 440 °C ermüdeten

Probe verdeutlichen dies. Die linke Aufnahme (Abb. 4.54c) zeigt die Mikrostruktur in einem

Bereich weit entfernt vom dem in der REM BSE Aufnahme dargestellten Riss. Zu erkennen

ist im Vergleich zu den Mikrostrukturen nach der Ermüdung bei geringeren Temperaturen

zwar eine stärkere Vergröberung der Mikrostruktur, diese erreicht aber bei Weitem noch nicht

die Ausmaße der Vergröberung vor der Rissspitze (Abb. 4.54d). In letzterem Bereich sind

primär Körner mit Korngrößen weit über 5 µm dominierend, dieser Bereich ist im Gegensatz

zu den umliegenden Bereichen also von erheblich geringerer Festigkeit. Die starke Abnahme

der Lebensdauer bei den Versuchen bei erhöhten Temperaturen ist somit auf lokalisierte

Schädigungsprozesse zurückzuführen. Lokale Inhomogenitäten in der UFG Mikrostruktur

führen zur Rissinitiierung unter den gegebenen Randbedingungen. Nach der Rissinitiierung

kommt es dann zu einer erhöhten Plastizität im Bereich des Risses, welche eine lokale

dynamische Rekristallisation begünstigt und somit zu einer lokalen Abnahme der Festigkeit

führt. Diese wiederum erhöht die lokale Plastizität nochmals erheblich. Dieser sich selbst

verstärkende Mechanismus verringert die Lebensdauer konsequenterweise signifikant.

Ein weiterer in Abbildung 4.53 herausgestellter Aspekt, das Erreichen eines

temperaturunabhängigen Spannungsniveaus bei den Ermüdungsversuchen, konnte mittels der

Ergebnisse der EBSD Untersuchungen nicht erklärt werden. Daher wurde in diesem Falle das

TEM verwendet. In Abbildung 4.55 sind drei verschiedene Probenzustände dargestellt. Die

Mikrostruktur der Route 8E nach dem ECAP ist in Abbildung 4.55a dargestellt, die

Mikrostruktur in der Abbildung 4.55b Aufnahme zeigt die Mikrostruktur der bei

Raumtemperatur bis zum Bruch ermüdeten Probe. Abbildung 4.55c ist die Mikrostruktur

einer bei 300 °C ermüdeten Probe dargestellt, wobei diese Probe nicht bis zum Bruch ermüdet

wurde, sondern der Versuch nach Erreichen des maximalen Spannungsniveaus gestoppt

wurde. Im Vergleich der verschiedenen Mikrostrukturen fällt auf, dass sich die

Mikrostrukturen der beiden ermüdeten Varianten sehr stark ähneln. Beide scheinen durch eine

geringe Versetzungsdichte und wohl definierte Korngrenzen charakterisiert zu sein. Dagegen

106 Ergebnisse und Diskussion

wirken die Korngrenzen des Zustandes direkt nach ECAP eher unscharf [Mol08, Val06b], die

Versetzungsdichte ist eher hoch. Das Erreichen des nahezu gleichen Spannungsniveaus auch

bei erhöhten Versuchstemperaturen scheint somit auf mikrostrukturelle Erholungsprozesse

zurückzuführen zu sein, wobei in diesem Falle das Wort Erholung nicht mit einer Abnahme

der Festigkeit verbunden sein soll. Die Schärfung der Korngrenzen scheint im hier

dargestellten Zusammenhang die Wechselwirkungen zwischen neuen Versetzungen und eben

diesen Korngrenzen zu intensivieren, so dass eine leichte Verfestigung in den ersten

Ermüdungszyklen die Konsequenz ist. Zudem hat sich in den Untersuchungen zur

Dehnratenempfindlichkeit (vgl. Kapitel 4.4) gezeigt, dass der Effekt der dynamischen

Reckalterung bei erhöhter Temperatur in dem UFG IF Stahl auftritt, so dass auch dieser

Effekt zur beobachteten Verfestigung beitragen kann. Der nachfolgende schnelle Abfall der

Spannung im Versuch geht einher mit der im obigen Teil dieses Kapitels beschriebenen

lokalisierten Schädigung (vgl. Abbildung 4.54) und ist somit unabhängig zu betrachten.

Abbildung 4.55: Mikrostrukturelle Entwicklung von UFG IF Stahl der Route 8E zu

unterschiedlichen Zeitpunkten der Ermüdung bei verschiedenen Temperaturen (TEM-

Hellfeldaufnahmen), a) nach ECAP (nicht ermüdet), b) RT gebrochen, c) 300 °C bei

Erreichen des in Abbildung 4.53 auftretenden max. Spannungsniveaus [Nie07c]

Wie in Arbeiten an UFG Kupfer gezeigt werden konnte [Mol08], kann die Neigung der UFG

Mikrostruktur zur Rekristallisation durch eine gezielte Wärmebehandlung nach dem ECAP

Prozess, die eine Erholung der UFG Mikrostruktur zum Ziel hat, erheblich verringert werden.

Daher wurde der UFG IF Stahl der Route 8E nach dem ECAP Prozess bei einer Temperatur

von 300 °C für 1 h wärmebehandelt (vgl. Kapitel 4.2). Die anschließende Ermüdung bei einer

Temperatur von 200 °C erbrachte jedoch keine großen Änderungen im Vergleich zum nicht

wärmebehandelten Zustand (Abbildung 4.56). Das bei der nicht wärmebehandelten Probe

Ergebnisse und Diskussion 107

anfänglich zu beobachtende transiente Verhalten ist in der wärmebehandelten Probe nicht

vorhanden, beide Proben erreichen nach 50 Zyklen nahezu das gleiche maximale

Spannungsniveau. Die Mikrostruktur der wärmebehandelten Probe entspricht also wiederum

den in Abbildung 4.55 (b und c) gezeigten Strukturen. Auch hinsichtlich der

Schädigungsentwicklung haben sich keine Veränderungen eingestellt, da die Lebensdauern

beider Proben nahezu identisch sind. Somit ist auch in der wärmebehandelten Variante der

UFG IF Stahl immer noch anfällig gegenüber der dynamischen Rekristallisation bei einer

homologen Temperatur von 0,26, d.h. die in [Mol08] aufgezeigten Verbesserungen greifen

unter den hier zugrundeliegenden Randbedingungen (zyklisch mechanische Belastung bei

erhöhter Umgebungstemperatur) nicht.

Abbildung 4.56: Einfluss einer vor der Ermüdung durchgeführten Wärmebehandlung bei

300 °C auf das Ermüdungsverhalten einer UFG IF Stahl Probe der Route 8E im Falle der

Ermüdung bei einer Temperatur von 200 °C [Nie07c]

4.7.5 Einfluss der ECAP Route

Wie bereits in Kapitel 4.7 aufgezeigt wurde, muss im Falle der Ermüdung von UFG IF Stahl

verschiedener ECAP Routen bei Raumtemperatur bereits zwischen zyklisch stabilen und

108 Ergebnisse und Diskussion

zyklisch instabilen Routen unterschieden werden (vgl. Abbildung 4.21). In den

dehnungsgeregelten Versuchen mit einer Dehnungsamplitude von 0,28% konnte bereits eine

Änderung im Stabilitätsverhalten des UFG IF Stahl im Bereich der Varianten mit 4 Pässen

aufgezeigt werden, wobei deutlich ein Effekt der Route zu beobachten war. Um auf die

mikrostrukturellen Ursachen der zyklischen Stabilität schließen zu können, wurde im Rahmen

der vorliegenden Dissertation ein experimenteller Ansatz gewählt, der die mikrostrukturelle

Untersuchung mittels EBSD (in verschiedenen Ermüdungsstadien) mit der Ermüdung an

Laborluft kombinierte. Um die Degradation der elektropolierten Probenoberfläche mit der

Zeit während der Ermüdungsexperimente zu minimieren, wurde für die dehnungsgeregelten

Versuche eine erhöhte Dehnungsamplitude von 0,4% gewählt. EBSD Messungen wurden an

einer stabilen (Route 4E) und einer instabilen (Route 4C) UFG IF Stahl Variante vor der

Ermüdung und zu in Abbildung 4.57 gekennzeichneten Zeitpunkten vorgenommen. Die

EBSD Messungen erfolgten immer auf den gleichen Flächen der jeweiligen Proben, zur

Markierung dieser Flächen diente ein während der ersten EBSD Messung aufgebrachter

Kohlenstofffilm (vgl. Abbildung 4.61), der während der kurzen Verweildauer an Laborluft

während des Versuchs unverändert bestehen blieb. Der Kohlenstofffilm entsteht beim EBSD

durch das Aufbrechen von im Prozessraum befindlichen Restmolekülen durch den

hochenergetischen Elektronenstrahl, er hat keine signifikante Auswirkung auf die

Signalintensität bei der EBSD Messung. Das Ermüdungsverhalten (Dehnungsamplitude

0,4%) aller untersuchten Proben mit jeweils vier Pässen entsprechend verschiedener ECAP

Routen ist in Abbildung 4.57 dargestellt. Offensichtlich lässt sich auch hier zwischen den

stabilen Routen 4BA, 4BC und 4E sowie den instabilen Routen 4A und 4C unterscheiden. Die

Proben der Routen 4C und 4E wurden an den markierten Stellen mittels EBSD charakterisiert,

im Falle der Probe der Route 4C ergab sich durch das Unterbrechen des Ermüdungsversuchs

einer kleiner Sprung in der Wechselverformungskurve, welcher jedoch keinen Einfluss auf

die zyklische Stabilität des Materials hat, die Steigung der Wechselverformungskurve ist vor

und nach dem Sprung identisch.

Ergebnisse und Diskussion 109

Abbildung 4.57: Wechselverformungskurven für verschiedene UFG IF Stahl Varianten mit

jeweils 4 Pässen bei konstanter Dehnrate (6 × 10-3 s-1) und konstanter Dehnungsamplitude

von 0,4% [Nie07b]

Zur Charakterisierung der Mikrostruktur und der Korngröße von UFG Werkstoffen wird

oftmals allein das TEM herangezogen [Fur01, Zhi05]. Abbildung 4.58 zeigt TEM Aufnahmen

von UFG IF Stahl der Routen 4C und 4E. Auffällig hierbei ist, dass sich die Mikrostrukturen

dieser beiden Proben in den gezeigten Aufnahmen nur marginal unterscheiden. Somit lässt

eine Untersuchung mittels TEM keine Rückschlüsse auf das deutlich unterschiedliche

Ermüdungsverhalten dieser beiden UFG IF Stahl Varianten zu. Ursächlich hierfür ist das

Vermögen des TEM auch kleinste Orientierungsunterschiede in der Mikrostruktur auflösen zu

können. Wie bereits in Kapitel 4.1 aufgezeigt, ist eine Unterscheidung zwischen Korngrenzen

großer und kleiner Misorientierung dabei nur schwer möglich (d.h. sehr aufwändig in der

Realisierung). Da jedoch der Korngrenzencharakter einen erheblichen Einfluss auf die

mechanischen Eigenschaften des Werkstoffes hat [Val06b], ist im Hinblick auf die

Untersuchungen der zyklischen Stabilität ein Verfahren, welches direkt die Misorientierung

der einzelnen Korngrenzen liefert, eindeutig zu bevorzugen. Somit wurde zur

Charakterisierung der Mikrostrukturen der UFG IF Stahl Routen 4C und 4E primär das EBSD

Verfahren eingesetzt.

110 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.58: Mikrostruktur von UFG IF Stahl der Routen 4C und 4E direkt nach dem

ECAP (TEM-Hellfeldaufnahmen) [Nie07b]

Im Vergleich der Aufnahmen in den Abbildungen 4.58 und 4.59 fällt direkt auf, dass die

mittels EBSD ermittelten Korngrößen das Niveau der in den TEM Aufnahmen gezeigten

Körner teils bei Weitem überschreiten, was ursächlich in der geringeren Sensitivität des

EBSD im Falle kleiner Misorientierungen zu sehen ist. Die in Abbildung 4.59 gezeigten

EBSD Darstellungen visualisieren neben den Korngrenzen mit einer minimalen

Misorientierung von 1° (schwarze Linien) auch direkt die Orientierungen der einzelnen

Körner durch eine farbliche Kodierung, wie sie in dem eingefügten Dreieck angegeben ist

(Darstellungsform: Inverse Polfigur). Der eingefügte weiße Pfeil dient in den folgenden

EBSD Darstellungen, welche die ermüdete Mikrostruktur der jeweiligen Proben zeigen, als

Orientierungshilfe (Abbildung 4.60).

4C 4E

Ergebnisse und Diskussion 111

Abbildung 4.59: Mikrostruktur von UFG IF Stahl der Routen 4C und 4E (EBSD IPF) in

Anlehnung an Abb. 4.3, der weiße Pfeil dient der einfacheren Auffindbarkeit der Strukturen

in Abbildung 4.60 [Nie07b]

Abbildung 4.60: Mikrostruktur von UFG IF Stahl der Routen 4C und 4E nach der Ermüdung

mit einer Dehnungsamplitude von 0,4% (EBSD IPF) [Nie07b]

Die Mikrostruktur des UFG IF Stahls der Routen 4C und 4E unterscheidet sich bereits direkt

nach dem ECAP erheblich (Abbildung 4.59). Die Mikrostruktur der Probe der Route 4C

(Abb. 4.59 (links)) ist primär dominiert durch KWKGs (d.h. Grenzen zwischen ähnlich

orientierten/gefärbten Körnern), die Körner sind gleichzeitig deutlich gelängt. Der UFG IF

Stahl der Route 4E (Abb. 4.59 (rechts)) dagegen weist globulare Körner auf, die Korngrenzen

4C 4E

4E 4C

112 Ergebnisse und Diskussion

sind zumeist von hoher Misorientierung (d.h. die Korngrenzen trennen deutlich

unterschiedlich orientierte/gefärbte Körner).

Nach der Ermüdung (Abbildung 4.60) ergeben sich im Falle der Probe der Route 4E (Abb.

4.60 (rechts)) keine signifikanten Unterschiede, die Mikrostruktur scheint unverändert, der

UFG IF Stahl der Route 4E somit zyklisch stabil zu sein. Eine erhebliche Evolution der

Mikrostruktur ist dagegen im Falle des UFG IF Stahls der Route 4C (Abb. 4.60 (links)) zu

erkennen. Einige Bereiche waren durch das EBSD System nicht mehr zu indizieren (zu

erkennen durch die schwarze Farbgebung), in den anderen Bereichen scheint die

Mikrostruktur sehr stark zerrüttet zu sein. Bei der Ermüdung mit einer Dehnungsamplitude

von 0,4% bei Raumtemperatur scheint die UFG Mikrostruktur der Route 4C somit zyklisch

nicht stabil zu sein, wie dies bereits die Wechselverformungskurve in Abbildung 4.57 nahe

gelegt hat. Korngrenzen in den nur durch KWKGs dominierten Bereichen haben sich neu

orientiert, neu entstandene Grenzanordnungen können dabei aber auch auf eine lokal

schlechte Indizierung der Struktur in diesen Bereichen zurückzuführen sein.

Interessanterweise sind in der EBSD Aufnahme der Route 4C die wenigen Bereiche mit

erhöhten Anteilen an GWKGs noch immer deutlich auszumachen, diese Strukturen scheinen

also nicht so stark wie die umgebenden Bereiche geschädigt zu werden. Inwieweit diese

Bereiche die Schädigungsentwicklung beeinflussen wird im Detail in Kapitel 4.7.6 dargestellt.

Die Ursache für die schwarzen, nicht indizierten Bereiche in der EBSD Aufnahme der Route

4C liegen in einer sehr stark entwickelten Oberflächentopographie in dem Bereich der

Messung begründet, wie dies sehr deutlich durch die REM Aufnahme in Abbildung 4.61

(links) gezeigt wird. Das EBSD Verfahren ist für eine erfolgreiche Indizierung einzelner

Punkte auf eine hohe Oberflächengüte angewiesen. Die Informationstiefe ist mit ~200 nm

sehr gering, eine erhebliche Aufrauung der Probenoberfläche sorgt u.a. für

Abschattungseffekte und macht eine Messung schließlich unmöglich.

Abbildung 4.61: Oberflächen von UFG IF Stahl der Routen 4C und 4E nach der Ermüdung

mit einer Dehnungsamplitude von 0,4% (REM) [Nie07b]

4C 4E

Ergebnisse und Diskussion 113

Im Vergleich zu der durch eine sehr hohe lokale Extrusionsdichte charakterisierten

Oberfläche der Probe der Route 4C (Abbildung 4.61 (links)) wirkt die Oberfläche der Probe

der Route 4E (Abb. 4.61 (rechts)) auch nach der Ermüdung noch poliert, signifikante

Extrusionsmale sind nicht zu erkennen. Zur näheren Charakterisierung der Oberflächen und

der unter der Ermüdungsbelastung gebildeten Extrusionen wurden die Oberflächen der

ermüdeten Proben mittels AFM vermessen. Das AFM ist in der Lage neben den qualitativen

Daten zur Extrusionsdichte auch quantitative Daten zur Extrusionsgröße und zur

Oberflächenbeschaffenheit im Allgemeinen zu liefern. Abbildung 4.62 zeigt die AFM

Aufnahmen aus den Bereichen der EBSD Messungen (bei identischer Skalierung der z-

Achse). Die bereits anhand der REM Aufnahmen (Abbildung 4.61) zu erkennenden

qualitativen Unterschiede werden hier nochmals deutlich hervorgehoben. Für den UFG IF

Stahl der Route 4E (Abb. 4.62 (rechts)) ergibt sich eine Topographie mit Rauhigkeiten im

nm-Maßstab, die Probenoberfläche unterscheidet sich also nicht wesentlich von der einer

polierten Fläche. Im Falle des Materials der Route 4C (Abb. 4.62 (links)) ergeben sich

dagegen Extrusionshöhen von mehr als 1 µm, dabei werden eindeutig Materialblöcke mit

einer Breite von ~20 µm aus der Probenoberfläche herausgedrückt. Somit ist die

Größenordnung der heraus gescherten Bereiche weit jenseits der Korngröße in dem

untersuchten UFG IF Stahl der Route 4C. Es kann somit gefolgert werden, dass in der

Mikrostruktur der Route 4C zyklisch besonders instabile Bereiche/Grenzstrukturen existieren,

welche das in den Abbildungen 4.60 – 4.62 gezeigte Schädigungsbild herbeiführen. Welche

Rolle dabei die gelängten Strukturen oder aber auch die KWKGs und GWKGs spielen, wird

nochmals detailliert in Kapitel 4.7.6 dargestellt.

Abbildung 4.62: Oberfläche von UFG IF Stahl der Routen 4C (links) und 4E (rechts) nach der

Ermüdung mit einer Dehnungsamplitude von 0,4% (AFM Topographie) [Nie07b]

4E 4C

114 Ergebnisse und Diskussion

Eine weitergehende Analyse der mikrostrukturellen Entwicklung in dem UFG IF Stahl der

Routen 4C und 4E ist anhand der Auswertung der Entwicklung der

Misorientierungsverteilung der Korngrenzen vorgenommen worden. Dazu wurden die EBSD

Daten der in den Abbildungen 4.59 und 4.60 dargestellten inversen Polfiguren entsprechend

ausgewertet und zusätzlich mit den Daten einer EBSD Messungen im Probeninneren (nach

einem entsprechenden Schleifen der Proben) verglichen, um in letzterem Fall

Oberflächeneinflüsse auf die Ergebnisse auszuschließen.

Abbildung 4.63: Korngrenzencharakteristik von UFG IF Stahl der Routen 4C (linke Spalte)

und 4E (rechte Spalte) in verschiedenen Zuständen, a) vor der Ermüdung, b) nach der

Ermüdung (Dehnungsamplitude 0,4%) auf der Probenoberfläche, c) nach der Ermüdung

(Dehnungsamplitude 0,4%) im Probeninneren [Nie07b]

Abbildung 4.63 (rechte Spalte) zeigt eindeutig, dass es im Falle des Materials der Route 4E zu

keiner signifikanten Änderung in der Misorientierungsverteilung kommt, der UFG IF Stahl

4C 4E

Ergebnisse und Diskussion 115

der Route 4E ist somit mikrostrukturell unter der gewählten zyklischen Belastung stabil. Im

Falle des Materials der Route 4C Abbildung 4.63 (linke Spalte) kommt es dagegen zu

erheblichen ermüdungsbedingten Veränderungen. Abbildung 4.63a zeigt die

Misorientierungsverteilung direkt nach dem ECAP, offensichtlich dominieren Korngrenzen

mit sehr kleinen Orientierungsunterschieden die Mikrostruktur. Nach der Ermüdung erhöht

sich sogar scheinbar der Anteil dieser KWKGs nochmals (Abbildung 4.63b), was aber in

diesem Falle zurückzuführen ist auf die schlechte Indizierung durch das EBSD System

aufgrund der erheblichen Oberflächenzerrüttung in dem untersuchten Bereich (vgl. Abb.

4.61). Die EBSD Messung im Probeninneren, welche aufgrund der Probenpräparation nicht

durch eine Schädigung der Oberfläche beeinflusst wird zeigt dagegen deutlich auf, dass der

Anteil an KWKGs erheblich abnimmt (Abbildung 4.63c). Die großen Unterschiede sind dabei

nicht durch lokale Schwankungen der jeweiligen Anteile im Probenvolumen zu begründen

(die Probe wurde aus dem homogen umgeformten Bereich entnommen), es muss sich folglich

um eine ermüdungsinduzierte Änderung handeln. Somit wird deutlich, dass die zyklische

Instabilität des UFG IF Stahls der Route 4C (und somit auch der weiteren instabilen Routen,

vgl. Abbildung 4.21) auf die Instabilität von KWKGs zurückzuführen ist, welche sich durch

eine ermüdungsbedingte Umordnung bzw. auch einen Abbau dieser Art von Korngrenzen

ergibt. Abbildung 4.64 stellt nochmals die wichtigen mikrostrukturellen Unterschiede stabiler

und instabiler UFG IF Stahl Varianten dar. Der UFG IF Stahl der Route 8E weist durch einen

hohen Anteil an GWKGs und globulare Körner eine zyklisch stabile Mikrostruktur auf. Der

UFG IF Stahl der Route 4C dagegen ist zyklisch nicht stabil. Wie die TEM Aufnahme nach

der Ermüdung zeigt, kann es sogar zu lokaler Kornvergröberung durch den Abbau von

KWKGs kommen. Somit lässt sich als ein weiteres Stabilitätslimit (in Ergänzung zu Kapitel

4.7.3 und 4.7.4) für den UFG IF Stahl formulieren: Ist die gewählte ECAP Prozessroute nicht

geeignet einen hohen Anteil an GWKGs in der Mikrostruktur zu etablieren, werden also

Routen mit einer Passzahl < 4 oder ineffiziente Routen wie die Routen A und C verwendet,

wird sich keine zyklisch stabile Materialantwort einstellen.

116 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.64: Schematische Darstellung zur mikrostrukturellen Stabilität von krz UFG

Werkstoffen, die TEM-Hellfeldaufnahmen sowie die EBSD IPF Darstellungen zeigen die

wesentlichen mikrostrukturellen Unterschiede [Nie07]

Ergebnisse und Diskussion 117

4.7.6 Schädigungsentwicklung

Wie bereits im vorangegangenen Kapitel 4.7.5 gezeigt werden konnte, hat die ECAP

Prozessführung durch sich routenabhängig einstellende Mikrostrukturen einen erheblichen

Einfluss auf die Schädigungsinitiierung. Der Einfluss der ECAP induzierten Strukturen hat

jedoch nicht nur einen Einfluss auf die Rissinitiierungsphase, auch das

Rissausbreitungsverhalten ist erheblich beeinflusst durch den ECAP Prozess. Abbildung 4.65

zeigt die Schädigungsausbreitung auf den Probenflanken von UFG IF Stahl Proben der Route

8E, welche in Dehnungsregelung mit einer Amplitude von 0,28% ermüdet wurden. Alle

Proben entstammen der gleichen Prozessroute, jedoch wurden sie in verschiedenen

Richtungen bezüglich der ECAP Extrusionsrichtung entnommen (vgl. Kapitel 4.7.2). Die in

Abbildung 4.65 (b) und (c) gezeigten Proben (Probenlängsachse unter 45° und 90° bezüglich

der Extrusionsrichtung) weisen das erwartete Schädigungsverhalten auf, der Riss wächst

senkrecht zur Belastungsrichtung. Dagegen ist das Rissausbreitungsverhalten in der Probe,

deren Längsachse parallel zur Extrusionsrichtung angeordnet ist, ungewöhnlich. Eine

Entwicklung unter ~45° ist für eine Ermüdungsbelastung nicht erwartet, kann aber im Falle

der ermüdeten Probe direkt mit der Scherebene im letzten ECAP Prozessschritt korreliert

werden. Es ist somit davon auszugehen, dass die ECAP induzierten Strukturen einen

erheblichen Einfluss auf das Schädigungsentwicklungsverhalten in den zyklisch belasteten

Proben ausüben. Da eine Untersuchung der mikrostrukturellen Details (d.h. eine

Untersuchung der Bruchflächen und anschließende weitere Charakterisierung) nach dem

Probenversagen im Falle der UFG Werkstoffe aufgrund der extrem kleinen

schädigungsauslösenden Strukturen nicht zielführend war, wurde eine neue in-situ Technik

zur Untersuchung der Rissinitiierung eingesetzt (vgl. Kapitel 3.2). Die DIC Technik erlaubt

die Berechnung und Visualisierung lokaler Dehnungsfelder. Benötigt werden lediglich

Aufnahmen einer mit einem Markierungsmuster versehenen Probenoberfläche in

verschiedenen Ermüdungsstadien.

118 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.65: Schädigung in verschiedenen UFG IF Stahl Proben nach der Ermüdung

(Dehnungsamplitude 0,28%) bei Variation der Probenentnahmerichtung, a) 0° Probe, b) 45°

Probe, c) 90° Probe (vgl. Kapitel 4.7.2) [Nie08c]

Da im Falle der Untersuchungen mittels DIC kein Extensometer an den Proben anzubringen

war, da dieses mit seinen Befestigungsfedern die Probenoberfläche verdeckt und somit die für

die Bildkorrelation notwendigen Aufnahmen verhindert hätte, wurden alle DIC Versuche in

Spannungsregelung (mit einer Mittelspannung von 0 MPa) durchgeführt (zur Messung der

globalen Dehnungswerte wurde ein in der Messlänge applizierter DMS verwendet). Aufgrund

der Spannungsregelung ist bei der Bewertung der mittels DIC ermittelten Dehnungswerte

stets zu berücksichtigen, dass sich im Versuchsverlauf eine negative Mitteldehnung aufbaut,

wie dies in Abbildung 4.66 gezeigt ist und auch bereits in Kapitel 4.7.3 diskutiert wurde. Wie

Abbildung 4.66 zudem zeigt, ist der Aufbau der Mitteldehnung im Falle der Probe der Route

4A wesentlich stärker ausgeprägt als im Material der Route 8BC, was auf die geringere

zyklische Stabilität des UFG IF Stahls der Route 4A zurückzuführen ist (vgl. Kapitel 4.7.5).

In Abbildung 4.66 ist zudem für einen Zyklus veranschaulicht, auf welchen

Belastungsniveaus mikroskopische Aufnahmen der Probenoberfläche aufgezeichnet wurden.

Bei maximaler und minimaler Spannung sowie auf den Null-Niveaus nach den jeweiligen

Ergebnisse und Diskussion 119

Extremwerten wurden die Aufnahmen angefertigt, wobei dieser Zyklus jeweils nach 500

Zyklen eingestreut wurde.

Abbildung 4.66: Schematische Darstellung zur Versuchsführung in den DIC gestützen

Untersuchungen. Die linke Spalte zeigt die Entwicklung der Mitteldehnung in den

spannungsgeregelten Versuchen (vgl. Kapitel 4.7.3), die rechte Spalte zeigt die

unterschiedlichen Spannung-Dehnung Zustände zu den Zeitpunkten der Aufnahmen [Nie09b]

120 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.67: Rissausbreitung auf der Probenflanke eines UFG IF Stahls der Route 8BC

ermüdet in Spannungsregelung mit einer Amplitude von 450 MPa. Die Visualisierung lokaler

Dehnungen erfolgte mittels DIC. Die mikroskopischen Aufnahmen zeigen die

Probenoberfläche in dem gestörten sowie ungeschädigten Bereichen der Probe [Nie09b]

Wie Abbildung 4.67 zeigt, ist die fortschreitende Schädigung auf der Probenflanke einer UFG

IF Stahl Probe der Route 8BC gut erfassbar. Die ungewöhnliche Schädigungsentwicklung

unter ~45° zur Belastungsachse und somit parallel zur letzten ECAP Scherebene (vgl. Abb.

4.65) wird gezielt detektiert, die mit dem Risswachstum einhergehenden großen lokalen

Dehnungswerte werden sicher erfasst. Die DIC Auswertung zeigt deutlich, dass es im Falle

des optimierten Materials der Route 8BC nur an einer Stelle zur Rissinitiierung kommt. Der

auf der rechten Probenoberfläche entstandene Riss wächst nach seiner Initiierung sehr schnell

unter einem Winkel von ~45°, weitere Risse sind nicht detektierbar. Die mikroskopischen

Aufnahmen zeigen einerseits den auf der untersuchten Fläche gewachsenen Riss, andererseits

eine durch die Ermüdung nicht beeinflusste schädigungsfreie Zone. Es stellt sich somit

eindeutig dar, dass es im Falle der optimierten UFG IF Stahlvarianten zu einer stark

lokalisierten Schädigung kommt, ausgehend von einem Ort der Rissinitiierung, welcher durch

einen bestimmten mikrostrukturellen Charakter geprägt ist, wie die folgenden Abbildungen

zeigen werden.

Ergebnisse und Diskussion 121

Abbildung 4.68: Entwicklung der lokalen Dehnung in verschiedenen UFG IF Stahl Proben

unter verschiedenen Belastungsniveaus (zur Erläuterung siehe Haupttext) nach jeweils 500,

2500 und 4500 Zyklen [Nie09b]

In Abbildung 4.68 ist die Entwicklung lokaler Dehnungsfelder für UFG IF Stahl der Routen

4A, 4BC und 8BC dargestellt. Alle Versuche wurden spannungsgeregelt durchgeführt, die

jeweilige Spannungsamplitude wurde so gewählt, dass sich für alle Proben eine ähnliche

Dehnung pro Zyklus einstellt (die Spannungen wurden entsprechend der sich einstellenden

Sättigungsspannungen in den dehnungsgeregelten Versuchen gewählt, vgl. Kapitel 4.7). Im

Falle aller untersuchten UFG IF Stahl Varianten stellt sich eine inhomogene

Dehnungsverteilung ein. Die Darstellungen in Abbildung 4.68 stellen immer die

Dehnungsverteilung unter maximaler Spannung dar. Zu beachten ist, dass gleiche Farben in

diesem Falle nicht gleiche Dehnungswerte kodieren, die dynamische Skalierung wurde

gewählt, um die Inhomogenitäten in der Dehnungsverteilung klar herausstellen zu können. Im

Vergleich der untersuchten UFG IF Stahl Varianten gibt es sowohl Gemeinsamkeiten als auch

signifikante Unterschiede. Bei allen Proben ändert sich der generelle Eindruck der

122 Ergebnisse und Diskussion

Dehnungsverteilung im Laufe der 4500 Zyklen nicht, Bereiche die nach 4500 Zyklen eine

auffällige Dehnungsakkumulation zeigen, zeigen diese bereits nach einer geringen Zyklenzahl

von 500 Zyklen. Dagegen ist bei allen Proben die Verteilung der Dehnungen signifikant

unterschiedlich. Nach 4500 Zyklen zeigt sich im Falle der Probe der Route 8BC eine

Konzentration der Dehnung in einem einzigen Bereich, bei der Probe der Route 4A in zwei

Bereichen und im Falle der Probe der Route 4BC kommt es zu einer diffusen Verteilung

verschiedener Bereiche hoher Dehnungen. In wie weit diese Bereiche mit einer

Rissinitiierung zu verknüpfen sind und welchen mikrostrukturellen Größen eine

entscheidende Rolle zukommt zeigen die Abbildungen 4.69 bis 4.71.

Abbildung 4.69: Untersuchung des Rissinitiierungsortes im Falle des UFG IF Stahls der

Route 8BC, die DIC Aufnahme nach 4500 Zyklen liefert Hinweise auf den Riss der nach 5000

Zyklen deutlich zu sehen ist (mikroskopische Aufnahme), die AFM Aufnahmen zeigen die

Mikrostruktur nahe des Rissinitiierungsortes sowie an der Rissspitze [Nie09b]

Wie Abbildung 4.69 eindeutig zeigt, ist nach 5000 Zyklen in dem Bereich, welcher zuvor in

den DIC Aufnahmen durch eine erhöhte lokale Dehnung aufgefallen war, ein Riss initiiert.

Bis zu einer Zyklenzahl von 4500 Zyklen war dieser Riss in den mikroskopischen Aufnahmen

Ergebnisse und Diskussion 123

(unter maximaler Zugbelastung) nicht zu entdecken. Wie zudem bereits in verschiedenen

Quellen aufgezeigt wurde [Hüb07, Vin07] sind UFG Werkstoffe im Allgemeinen sehr

anfällig gegenüber Risswachstum, so dass davon auszugehen ist, dass der Kurzriss in

Abbildung 4.69 erst wenige hundert Zyklen zuvor entstanden ist. Die DIC Technik hat jedoch

bereits nach 500 Zyklen den schädigungsrelevanten Bereich eindeutig herausgehoben, ein

Fakt, der das Potential dieser Technik zur sehr frühen Schädigungsdetektion aufzeigt.

Vorteilhaft in Bezug auf die Klärung der mikrostrukturellen Versagensursachen ist in diesem

Zusammenhang die Möglichkeit hochauflösende Untersuchungsmethoden an noch nicht

massiv geschädigten Probenbereichen anwenden zu können, was erhebliche Vorteile im

Vergleich zur post-mortem Studie bietet. AFM Untersuchungen konnten im Bereich des

Initiierungsortes des Kurzrisses sowie im Bereich der Rissspitze eindeutig aufzeigen, dass

gelängte Strukturen in diesen Bereichen stark gehäuft vorkommen. In wie weit diese Körner

noch Subkorngrenzen mit sehr kleinen Misorientierungen aufweisen ist zerstörungsfrei nicht

zu klären. Unabhängig von der möglichen Präsens dieser Subkorngrenzen ist entsprechend

der Erkenntnisse in Kapitel 4.7.5 jedoch davon auszugehen, dass diese gelängten Strukturen

mechanisch als ein Korn agieren und somit das lokale Schädigungsverhalten deutlich

beeinflussen wie in Kapitel 5.1 gezeigt werden wird.

Die mikrostrukturellen Untersuchungen an dem UFG IF Stahl der Probe 4A (Abbildung 4.70)

erbrachten ähnliche Ergebnisse wie für das Material der Route 8BC. Im Unterschied zu den in

Abbildung 4.69 gezeigten Ergebnissen wurden jedoch in diesem Falle EBSD Untersuchungen

anstelle der AFM Untersuchungen unternommen, da letzteres Verfahren nicht in der Lage ist,

die langreichweitigen Inhomogenitäten des IF Stahls der Route 4A in geeigneter Weise zu

erfassen. Die EBSD Messungen wurden bereits nach 3000 Zyklen in verschiedenen Bereichen

der Probe durchgeführt, also weit bevor es zur Rissinitiierung nach 5300 Zyklen kam. Die

Mikrostruktur in verschiedenen Bereichen unterscheidet sich erheblich, wie in den gezeigten

EBSD Aufnahmen (Inverse Polfiguren mit farblicher Kodierung der Kornorientierung; die

Verwendung einer großen Schrittweite in den Messungen verhindert die Auflösung feinster

Details) ersichtlich wird. In dem Bereich erhöhter plastischer Dehnungswerte in den DIC

Aufnahmen ist die Mikrostruktur durch gelängte Strukturen (welche ein Konglomerat von

vielen nur durch KWKGs getrennten Körnern darstellen) dominiert, in den anderen

Probenbereichen sind diese Anhäufungen ähnlich orientierter Körner eher von globularer

Form. In wie weit diese gelängten Strukturen das Spannung-Dehnung Verhalten und somit die

Schädigungsentwicklung beeinflussen wird in Kapitel 5.1 dargestellt.

124 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.70: Untersuchung des Rissinitiierungsortes im Falle des UFG IF Stahls der

Route 4A, die DIC Aufnahme nach 3000 Zyklen liefert Hinweise auf mehrere

Rissinitiierungsorte. Die Risse sind nach 5300 Zyklen in der mikroskopischen Aufnahme erst

schwer auszumachen. Die EBSD Aufnahmen (IPF) zeigen die Mikrostruktur an den

Rissinitiierungsorten sowie in einem nicht geschädigten Referenzbereich [Nie09b]

Auch die Ergebnisse der Untersuchungen an der Probe der Route 4BC deuten auf einen

identischen Schädigungsverlauf hin (Abbildung 4.71). Es kommt in dieser Probe zur

Entwicklung von mehreren Bereichen erhöhter Dehnung, die Untersuchung in diesen

Bereichen zeigen jedoch jeweils wieder das Vorhandensein großer gelängter Strukturen, wie

diese auch bereits im Material der Route 4A zu finden waren (vgl. Abb. 4.70). Abseits der

Bereiche mit hohen Dehnungen wirkt die Mikrostruktur homogen, entspricht also der der

optimierten ECAP Routen. Die nach 5000 Zyklen durchgeführten EBSD Untersuchungen

konnten das Vorhandensein von diversen Mikrorissen aufzeigen, welche in der REM

Aufnahme in Abbildung 4.71 gezeigt sind. Diese Risse waren zu diesem Zeitpunkt nicht in

den lichtmikroskopischen Aufnahmen zu finden. EBSD Messungen in diesen Bereichen

konnten eindeutig aufzeigen, dass es zur Rissinitiierung entlang der großen nur durch

Ergebnisse und Diskussion 125

KWKGs dominierten Bereiche kommt, diese also schädigungsrelevant sind. Welcher

Mechanismus die Schädigungsentstehung entlang dieser Strukturen begünstigt, wird in

Kapitel 5.1 dargestellt.

Abbildung 4.71: Untersuchung des Rissinitiierungsortes im Falle des UFG IF Stahls der

Route 4BC, die DIC Aufnahme nach 4500 Zyklen liefert Hinweise auf mehrere

Rissinitiierungsorte, die nach 5000 Zyklen im REM gut zu sehen sind. Die EBSD Aufnahmen

(IPF) zeigen die Mikrostruktur an einem der Rissinitiierungsorte sowie in einem nicht

geschädigten Referenzbereich [Nie09b]

4.8 Ermüdungseigenschaften im HCF Bereich - Kerbeinfluss

Zur Ermittlung der Ermüdungseigenschaften im HCF Bereich wurden Versuche in

Spannungsregelung an Proben vorgenommen, die sich durch verschiedene Kerbgeometrien

auszeichneten. Ziel war es einerseits den Einfluss der Kerben auf das Ermüdungsverhalten im

HCF Bereich zu untersuchen, da dieser dort stark ausgeprägt ist, und andererseits die

Dauerfestigkeit des UFG IF Stahls an einer ungekerbten Probengeometrie zu bestimmen.

Dazu wurde die ursprüngliche Geometrie der Miniaturprobe um drei weitere Varianten

126 Ergebnisse und Diskussion

erweitert. Abbildung 4.72 zeigt die verschiedenen Geometrien sowie ihre Abmaße im

Vergleich.

Abbildung 4.72: Darstellung der zur Untersuchung der Kerbempfindlichkeit verwendeten

Probengeometrien

Die im LCF Bereich verwendete Miniaturprobe mit einem Radius R2 wurde somit um Proben

erweitert, welche einerseits einen schärferen Kerbradius R1 aufwiesen, andererseits jedoch

auch erhebliche günstigere Radien R4 und R20 (vgl. Abbildung 4.72). Inwieweit sich diese

verschiedenen Kerbradien auf die Spannungsverteilung in der jeweiligen Probe auswirken,

wurde mittels der Finite Elemente Methode (FEM) berechnet. Die Geometrie der Probe wurde

in I-DEAS implementiert und vernetzt, die Definition der Randbedingungen sowie die

Berechnung der Spannungsverteilung erfolgte durch die kommerzielle ABAQUS Software

(beide Arbeitsschritte wurden in der Fachgruppe Angewandte Mechanik der Universität

Paderborn durchgeführt [Nie09f]). Da die Spannungsverteilung an den Kerben in der

einfachen Flachprobengeometrie mittels einer zweidimensionalen Berechnung bereits

berechenbar war, wurde dabei auf die Verwendung von Volumenmodellen verzichtet, um den

Rechenaufwand zu minimieren. Die Vernetzung erfolgte mit Hilfe von Dreieckselementen,

die auf einem linearen Verschiebungsansatz beruhten, das Werkstoffverhalten wurde als rein

elastisch angenommen. Um einen Einfluss der Einspannungsrandbedingungen auf die

Spannungsverteilung im Bereich der Kerben zu verhindern, wurden Proben mit einer extrem

Ergebnisse und Diskussion 127

großen Gesamtprobenlänge modelliert, so dass sich oberhalb und unterhalb der betrachteten

Kerben eine homogene Spannungsverteilung über den Querschnitt einstellte. Die simulierten

Ergebnisse zur Spannungsverteilung an den verschiedenen Kerben zeigen die Abbildungen

4.73 und 4.74.

Abbildung 4.73: FEM-Berechnungen zur Spannungsverteilung in den Proben verschiedener

Geometrien, angegeben ist jeweils die Spannungskomponente in Probenlängsrichtung

[Nie09f]

Abbildung 4.73 zeigt die Spannungsverteilung in der Messlänge der unterschiedlich gekerbten

Proben. Die Farbskalierung ist im Falle der gezeigten Aufnahmen dynamisch skaliert, einen

quantitativen Vergleich der Spannungswerte zeigt Abbildung 4.74. Es wird offensichtlich,

dass die Spannungsverteilung in den verschiedenen Kerben qualitativ und quantitativ

wesentliche Unterschiede aufweist. Im Falle der Proben mit den Radien R1 und R4 ist die

Spannung direkt im Kerbgrund erwartungsgemäß stark erhöht, ein deutlicher

Spannungsgradient über den Querschnitt ist vor allem bei der R1 Probe deutlich zu erkennen.

Auch in der in den LCF Versuchen verwendeten Miniaturprobe ist eine deutliche

Spannungsüberhöhung im Übergang des Radius in die Messlänge zu erkennen. Die Spannung

128 Ergebnisse und Diskussion

in der Messlänge ist nahezu konstant, die Probe somit gut für die Untersuchungen im LCF

Bereich zu verwenden. Die Spannungsüberhöhung im Auslauf des Radius, d.h. die dortige

Kerbwirkung, reduziert die Lebensdauer zwar, die Kerbwirkung ist im Falle einer LCF

Belastung jedoch nicht so deutlich ausgeprägt wie im Falle einer HCF Belastung, da bereits

ohne das Vorhandensein einer Kerbe eine schnelle Schädigungsinitiierung aufgrund der

hohen Belastung stattfindet.

Im Hinblick auf die Untersuchungen der HCF Ermüdungseigenschaften ist jedoch die

Verwendung der Proben mit einem großen Kerbradius, d.h. der R20 Proben, vorzuziehen.

Wie die Ergebnisse zur Spannungsverteilung im Kerbgrund in Abbildung 4.73 eindeutig

zeigen, ist die Probe nahezu frei von Spannungsgradienten, so dass sie als ungekerbte Probe

behandelt werden kann. Die quantitativen Werte zur Spannungsüberhöhung an den Kerben

sind in Abbildung 4.74 dargestellt. Alle FEM Rechnungen wurden mit einem

Nennspannungsniveau von 500 MPa durchgeführt. Es zeigt sich deutlich, dass im

Kerbquerschnitt der R20 Probe auch quantitativ nahezu keine Spannungsüberhöhung eintritt.

Die maximale Randspannung beträgt hier 520 MPa, die Probengeometrie kann somit als

kerbfreie Geometrie betrachtet werden. Alle anderen Probengeometrien zeigen dagegen eine

deutliche Spannungsumverteilung im Kerbquerschnitt. Dabei ist zu beachten, dass die

Miniaturprobe (R2) sowie die R4 Probe mit maximalen Randspannungen von 600-650 MPa

sehr ähnliche Werte aufweisen. Die R1 Probe mit einer maximalen Randspannung von über

900 MPa übersteigt diese Werte nochmals erheblich, und ist somit die einzige

Probengeometrie, die einen stark dominierenden Einfluss der geometrischen Kerbe erwarten

lässt.

Ergebnisse und Diskussion 129

Abbildung 4.74: Spannungsverlauf über den Kerbquerschnitt für die verschieden gekerbten

Proben berechnet mittels FEM [Nie09f]

Zur Beschreibung der Kerbwirkung einer bestimmten Geometrie ist es üblich, einen

Kerbfaktor zu verwenden. Der Kerbfaktor α ist definiert als:

nenn

max

α= (4.1)

In Gleichung 4.1 ist σmax die maximal auftretende Spannung im Kerbgrund und σnenn das

Nennspannungsniveau im ungekerbten Probenquerschnitt. Tabelle 4.2 listet die Kerbfaktoren

für die verschiedenen Probengeometrien auf.

Tabelle 4.2: Kerbfaktoren α für die untersuchten Probengeometrien

Probengeometrie R20 R4

LCF

Miniaturprobe

(R2)

α 1,04 1,23 1,33 1,85

Wie bereits im Falle der qualitativen Betrachtung der FEM Ergebnisse herausgestellt,

unterscheidet sich die R1 Probe erheblich bezüglich der Schärfe ihrer Kerbe von den weiteren

Proben, so dass sie einen dominierenden Einfluss ihrer Kerbe auf das Versagensverhalten

erwarten lässt.

130 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.75: Wöhlerkurven für CG und UFG IF Stahl der Route 8BC für Proben

verschiedener Kerbgeometrie (vgl. Abbildung 4.72), jeweils mit einer Ausgleichsgeraden für

die als ungekerbt und gekerbt definierten Proben

Die in Abbildung 4.75 dargestellten Wöhlerkurven zeigen, dass sich die unterschiedlich

gekerbten Proben hinsichtlich ihrer Lebensdauern im HCF Bereich erheblich unterscheiden.

Untersucht wurden sowohl Proben aus UFG IF Stahl der Route 8BC, also einer optimierten

Route, als auch Proben aus einer wärmebehandelten (2 h bei 600 °C, vgl. Kapitel 4.2)

grobkörnigen IF Stahl Variante. Alle Proben wurden hinsichtlich der Extrusionsrichtung im

ECAP Prozess in einer 0° Orientierung entnommen (Probenlängsachse parallel zur

Extrusionsachse, vgl. Kapitel 4.7.2). Im Falle der wärmebehandelten Proben scheint der

Einfluss der verschiedenen Kerbgeometrien nicht sehr stark ausgeprägt zu sein, daher wurde

auf die Untersuchung von Proben mit einem mittleren Kerbfaktor in diesem Falle verzichtet.

Im Vergleich zur optimierten UFG Variante liegen die Ergebnisse unabhängig von der

gewählten Spannungsamplitude bei geringeren Lebensdauern. Dies ist mit der wesentlich

geringeren Festigkeit des CG IF Stahls zu erklären. Die höhere Festigkeit des UFG Zustandes

erlaubt diesem im HCF Bereich die Belastungen zu einem hohen Grad elastisch aufzunehmen,

was den Schädigungseintrag einer gegebenen Belastung erheblich senkt. Bei der

Charakterisierung der Wöhlerkurven für die verschiedenen Geometrien des UFG IF Stahls

ergibt sich eine Aufteilung in zwei Gruppen, welche sich wesentlich hinsichtlich der

Ergebnisse und Diskussion 131

erreichten Lebensdauern auf verschiedenen Spannungsniveaus unterscheiden. Die

Lebensdauer der R1 sowie der R2 Proben fällt gegenüber der Lebensdauer der R4 und R20

Probengeometrien wesentlich ab. Erstere Proben scheinen also erheblich von der

Kerbwirkung beeinflusst zu werden. Die eher geringen Lebensdauerwerte der R2 Proben

waren anhand der FEM Ergebnisse nicht erwartet worden, da der Kerbfaktor der R2 Proben

doch eher dem der R4 Proben entsprach. Fraktographische Untersuchungen der verschiedenen

Probengeometrien im REM konnten jedoch wieder eindeutig zeigen, dass einzig das Versagen

der R1 Probe durch den geometrischen Kerb dominiert wird. Abbildung 4.76 zeigt REM

Aufnahmen der vier untersuchten Geometrien. Das Brucherscheinungsbild der R1 Probe zeigt

deutlich, dass es in beiden Kerben zu einer Rissinitiierung kam, so dass zwei dominierende

Risse (einer von jeder Kerbe aus) in die Probe hineingewachsen sind und es anschließend in

der Mitte der Probe zum Gewaltbruch kam. Alle weiteren dargestellten Probenformen zeigen

dagegen ein anderes Bruchbild. In der R20, der R4 und der R2 Probe kam es nur auf einer

Seite zu einer Rissinitiierung, welche einen dominanten ausbreitungsfähigen Riss

hervorbrachte. Der Gewaltbruch in allen Proben erfolgte auf der dem Rissinitiierungsort

gegenüberliegenden Seite, so dass gefolgert werden kann, dass im Laufe der gesamten

Lebensdauer an dortiger Stelle kein Riss initiiert ist. Somit ist der Rissinitiierungsort nicht

allein von dem geometrischen Kerb ausgegangen, eine mikrostrukturelle Kerbe muss an der

entsprechenden Stelle zusätzlich vorgelegen haben. Somit untermauern die REM Aufnahmen

in Abbildung 4.76 die FEM Ergebnisse hinsichtlich des Einflusses der verschiedenen Kerben.

Die mikrostrukturellen Kerben sorgen für eine erhebliche Streuung der Lebensdauern im HCF

Bereich.

Die Ergebnisse bezüglich der Lebensdauern der verschieden gekerbten Proben erlauben es,

eine Kerbwirkungszahl β zu berechnen. Diese ist wie folgt definiert:

btkergeD

btkerungeD

)R(

(4.2)

Unter der Annahme, dass es sich bei der R20 Probe um eine ungekerbte Probe handelt (α =

1,04), lassen sich somit die in Tabelle 4.3 aufgeführten Kerbwirkungszahlen berechnen.

132 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.76: Brucherscheinungsbild (REM) für die verschiedenen Kerbgeometrien im

Falle des UFG IF Stahl der Route 8BC nach spannungsgeregelten Versuchen im HCF Bereich

Tabelle 4.3: Kerbwirkungszahlen β für die verschiedenen Probengeometrien

Probengeometrie UFG R4 UFG R1 CG R1

β 1,15 1,83 1,38

Zu Bewertung der Kerbwirkungszahlen wurde das Konzept der Stützwirkungszahl nach

Siebel angewandt (Abbildung 4.77) [Rad07, Sie49]. Im Rahmen dieses Konzepts wird ein

Zusammenhang zwischen dem Kerbfaktor α und der Kerbwirkungszahl β hergestellt. Die

verknüpfende Größe zwischen den beiden Werten ist die Stützziffer nX (nach Siebel [Rad07,

Sie49]), welche ein Maß für das Vermögen eines Werkstoffes darstellt, eine Spannungsspitze

an einer Kerbe durch Plastifizierung abzubauen. Ein wichtiger Parameter zur Ermittlung von

nX anhand von Tabellenwerten ist das sog. bezogene Spannungsgefälle X, welches eine

Funktion der Belastung sowie der Kerbgeometrie ist. In dem in Abbildung 4.77 gezeigten

Diagramm zeigt sich, dass die Stützwirkung besonders hoch ist für sehr duktile Werkstoffe,

wie z.B. die austenitischen Stähle. Sie nimmt dagegen Werte nahe eins für hochfeste

Federstähle an. Welche Werte sich für die hochfesten und gleichzeitig duktilen UFG

Ergebnisse und Diskussion 133

Werkstoffe durch das Konzept ergeben war unbekannt. Die für die untersuchten

Kerbgeometrien des UFG und CG IF Stahls errechneten Werte nX sind in Tabelle 4.4

angegeben.

Abbildung 4.77: Stützwirkungszahl-Konzept nach SIEBEL [Rad07]

Tabelle 4.4: Stützwirkungszahl nX für die verschiedenen Probengeometrien und IF Stahl

Zustände

Probengeometrie UFG R4 UFG R1 CG R1

nX 1,07 1,01 1,34

X 0,5 2 2

Die Einordnung der in Tabelle 4.4 errechneten Werte in das entsprechende Diagramm in

Abbildung 4.77 zeigt deutlich, dass sich der CG und der UFG IF Stahl hinsichtlich ihrer

Stützwirkungskennzahl deutlich unterscheiden. Der CG IF Stahl reiht sich erwartungsgemäß

in die Gruppe der weichen Stähle ein, der UFG IF Stahl verhält sich dagegen wie ein

hochfester Federstahl. Dabei sind die errechneten Stützwirkungszahlen nX mit einem Wert

nahe eins auch im Hinblick auf den Wertebereich der Gruppe der Federstähle besonders klein.

Bei der Ermüdung von gekerbten Proben kann der UFG IF Stahl somit nicht von seiner hohen

Duktilität profitieren, er verhält sich vielmehr sogar auch im Vergleich mit den Eigenschaften

hochfester Federstähle ungünstig. Dieser Aspekt ist im Hinblick auf eine spätere technische

134 Ergebnisse und Diskussion

Anwendung des UFG IF Stahls als sehr negativ zu bezeichnen und muss über entsprechende

Maßnahmen (z.B. einer Wärmebehandlung, vgl. Kapitel 4.7.1) kompensiert werden.

Abbildung 4.78: Versuchskonzept zur Ermittlung der Dauerfestigkeit an UFG IF Stahl der

Route 8BC durch Auswertung lokaler Dehnungen (in Probenlängsachse) mittels DIC (siehe

Text für Details)

Auch bei den Untersuchungen im HCF Bereich wurde das DIC Verfahren (vgl. Kapitel 4.7.6)

verwendet, um die gewonnen Erkenntnisse hinsichtlich der Schädigungsentwicklung zu

untermauern. In diesem Falle sollte gezeigt werden, dass der an der R20 Probe ermittelte Wert

von 330 MPa im Übergangsbereich zur Dauerfestigkeit (d.h. 1,2 × 106 Zyklen) der

eigentlichen Dauerfestigkeit im Sinne eines Stahls nahezu entspricht. Unter der

Voraussetzung, dass eine Probe solange dauerfest ist wie keine lokal erhöhten plastischen

Dehnungen auftreten, kann die DIC Technik in diesem Falle wertvolle Erkenntnisse liefern,

da sie Auskunft über lokale Dehnungen gibt. Basis für die in Abbildung 4.78 gezeigten DIC

Aufnahmen war ein treppenstufenförmiger Laststeigerungsversuch. Beginnend mit einer

kleinen Lastamplitude wurde diese jeweils nach einer für 20.000 Zyklen konstanten Last um

Ergebnisse und Diskussion 135

ein Inkrement von 10 MPa erhöht. Nach der oben angegebenen Zahl an Zyklen wurde jeweils

auf einem Lastniveau von 0 MPa (nach Erreichen der maximalen Amplitude) eine Aufnahme

mittels des Digitalmikroskops vorgenommen, um plastische Dehnungsfelder mittels DIC

sichtbar zu machen. Wie Abbildung 4.78 zeigt (die Skalierung der Dehnungen ist in dieser

Abbildung einheitlich), verändert sich das Dehnungsprofil in der untersuchten Probe auch

nach der Ermüdung bei 310 MPa nicht merklich, erst nach 320 MPa ist im oberen rechten

Bereich der Probe eine erhöhte lokale plastische Dehnung auszumachen, somit kann das

Niveau unterhalb dieser Spannungsamplitude als dauerfest bezeichnet werden. Ein

Dauerfestigkeitswert von 310 MPa scheint im Hinblick auf eine auf einem Niveau von 330

MPa erreichte Lebensdauer von 1,2 Mio. Zyklen durchaus sinnvoll. Versuche zur

mikrostrukturell verursachten Streuung im Bereich der Dauerfestigkeit müssen jedoch

zukünftig noch durchgeführt werden.

4.9 Rissfortschrittsverhalten

Für verschiedene UFG Werkstoffe konnte bereits gezeigt werden, dass sie hinsichtlich ihrer

bruchmechanischen Kennwerte ihren CG Varianten unter zyklischer Belastung erheblich

unterlegen sind [Hüb07, Vin07]. In wie weit der fortschreitende Riss direkt mit den

Mikrostrukturen der verschiedenen UFG Werkstoffe wechselwirkt ist bisher nur für den Fall

der instabilen Rissausbreitung an mittels HPT verformten Material gezeigt worden [Hoh10].

Es gibt bisher primär Aussagen zu der erhöhten Risswachstumsrate, welche begünstigt wird

durch den einfacheren, geraderen Rissfortschritt in den UFG Materialien und ein geringeres

Maß an Rissschließen. Die Ergebnisse wurden dabei zumeist anhand von Probengeometrien

gewonnen, welche nicht der bruchmechanischen Standardprobe, der sog. Kompaktzugprobe

(Compact Tension, CT), entsprechen. Zudem wurden UFG Werkstoffe untersucht, welche

nicht als zyklisch stabil zu bezeichnen sind (vgl. Kapitel 2.5). Da der UFG IF Stahl, welcher

im LCF Bereich zyklisch stabil ist (vgl. Kapitel 4.7), in diesem Bereich bereits einen

erheblichen Einfluss von gerichteten Strukturen gezeigt hat, kann unter bruchmechanischer

Belastung ein entsprechender Einfluss der ECAP Prozessroute sicherlich erwartet werden.

Wie Abbildung 4.79 eindeutig zeigt, ist dieser Einfluss im Falle von CT Proben, welche

senkrecht zur Extrusionsrichtung entnommen wurden (der Einfluss der ECAP Scherebene

wird erst in Abb. 4.81 untersucht) auch sicher zu detektieren. Dabei sind vor allem im Bereich

des sog. Threshold Wertes (∆Kth) deutliche Unterschiede zwischen den UFG IF Stählen

verschiedener Routen zu erkennen. Diese Unterschiede sind jedoch noch wesentlich

136 Ergebnisse und Diskussion

signifikanter, wenn in die Ergebnisse einbezogen wird, dass die Risse nicht in allen Proben

entsprechend der üblichen Risswachstumsrichtung in CT Proben, d.h. senkrecht zur

Belastungsrichtung unter einer Mode I Belastung [Ric09], gewachsen sind. Wie Abbildung

4.80 deutlich zeigt, weicht die Rissausbreitungsrichtung in den Proben der Routen 2A und 8E

nicht von dieser Mode I Wachstumsrichtung ab, im Material der Route 16E dagegen wächst

der Riss unter einem Winkel von ~10° und für die Probe der Route 8BC werden sogar

Abweichungen von ~30° festgestellt. Da das verwendete Elektropotentialverfahren im Falle

eines abgeknickten Risses nur die Projektion der Risslänge misst, ist die wahre

Risswachstumsrate in diesem Falle sogar noch geringfügig höher. Da im Bereich der Paris

Geraden alle UFG Varianten eine ähnliche Risswachstumscharakteristik aufweisen

(Abbildung 4.79, unter Vernachlässigung der verschiedenen Risspfade) können für alle

Zustände die gleichen Konstanten entsprechend der Paris Gleichung (Gl. 2.8) abgeleitet

werden: C = 5,4 × 10-11 m/Zyklus, m = 2,3.

Abbildung 4.79: Rissfortschrittskurven (R = 0,1) für CT Proben verschiedener IF Stahl

Varianten bei gleichbleibender Probenentnahmerichtung (die Werte wurden nicht um einen

Projektionsfaktor korrigiert, vgl. Text) [Nie09g]

Ergebnisse und Diskussion 137

Abbildung 4.80: Rissverlauf auf der TP Ebene im Falle der verschiedenen UFG IF Stahl

Routen [Nie09g]

Die Rissausbreitung ist für die UFG Werkstoffe nicht nur von der verwendeten ECAP Route

abhängig, sondern auch von der Entnahmerichtung. Im Falle der Untersuchung von CT

Proben der gleichen ECAP Route hat sich eindeutig gezeigt, dass dieser Parameter sowohl

einen Einfluss auf die gemessenen Rissfortschrittsraten (Abbildung 4.81) als auch auf die

Rissausbreitungsrichtung (Abbildungen 4.82 und 4.83) hat. Im Falle des Risswachstums auf

einer Fläche, welche mit einer der letzten Scherebenen (d.h. der letzten oder auch der

vorletzten Scherebene) in Einklang zu bringen ist, wächst der Riss entsprechend der

Ausrichtung dieser ECAP Scherebene (Abbildung 4.82 und 4.83), aber abweichend von dem

idealen Scherwinkel von 45°, da der Materialfluss in dem mittels ECAP umgeformten

Material unter einem Winkel von ~30° stattfindet [Zhu00, Bön09]). Diese Art von

Risswachstum ist auch stets mit einer leichten Erhöhung der Risswachstumsrate verbunden.

In den Abbildungen 4.79 und 4.81 ist dies jedoch nicht direkt ersichtlich, da der

Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des Effekts der abknickenden Risse nicht verwendet

wurde, unter Berücksichtigung des Faktors wären die Kurven für den UFG IF Stahl der

Routen 2A und 8BC bei den FP und LP Proben leicht nach oben verschoben.

138 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.81: Rissfortschrittskurven (R = 0,1) für UFG CT Proben verschiedener

Entnahmerichtungen für die Routen 2A und 8BC (die Werte wurden nicht um einen

Projektionsfaktor korrigiert, vgl. Text) [Nie09g]

Ergebnisse und Diskussion 139

Abbildung 4.82: Rissverlauf bei verschiedenen Entnahmerichtungen für UFG IF Stahl der

Routen 2A und 8BC (bei letzterer spiegelt die gezeigte TP-Probe den Rissverlauf für die drei

verschiedenen Proben wieder, vgl. Abb 4.83) [Nie09g]

Abbildung 4.83: Hochaufgelöste Risspfade im REM für Material der Route 8BC, die

Belastungsrichtung der Proben ist angegeben [Nie09g]

140 Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 4.84: Konfokalmikroskopie-Aufnahme der plastischen Zone in UFG IF Stahl der

Route 8BC im Bereich eines abknickenden Risses (vertikale Auflösung 1 µm) [Nie09g]

Bei der Betrachtung der Rissverläufe im REM (Abbildung 4.83) fällt für den Fall des UFG IF

Stahls der Route 8BC deutlich auf, dass die Risse auf den verschiedenen Flächen nicht

geradlinig in dem für die jeweilige Ebene typischen Winkel verlaufen, sondern dass sich eine

Vielzahl von Verzweigungen oder ein treppenstufenähnliches Relief ergibt. Es ist davon

auszugehen, dass mikrostrukturelle Gegebenheiten ein derartiges Muster verursachen. In wie

weit Bereiche verschiedener mikrostruktureller Charakteristik (d.h. KWKGs oder GWKGs

dominierte Bereiche, gelängte Strukturen, vgl. Kapitel 4.7.5 und 4.7.6) dieses verursachen ist

aus den bisher vorgestellten Ergebnissen für den LCF und den HCF Bereich jedoch nicht

direkt ableitbar. Daher wurden in Ergänzung zu den bruchmechanischen Versuchen

eingehende Mikrostrukturuntersuchungen vorgenommen. Die Ergebnisse sind in den

Abbildungen 4.84 bis 4.87 dargestellt. Die Oberflächentopographie eines ermüdeten UFG IF

Stahls der Route 8BC, dargestellt in Abbildung 4.84, wurde mittels konfokaler Mikroskopie

erstellt. In dem Bereich um den gewachsenen Riss ist die plastische Zone zu erkennen, in der

das Material in Probendickenrichtung plastisch geflossen ist. Entlang der Rissflanke zeigen

sich in weiten Bereichen keine auffälligen Merkmale, lediglich an der Stelle, an der der Riss

abknickt, zeigt sich ein aus der Probenoberfläche herausgepresster Bereich. Dies ist ein Indiz

für erhöhte lokale Plastizität [Nie07b].

Ergebnisse und Diskussion 141

Abbildung 4.85: EBSD Ergebnisse (IPF) für die drei verschiedenen Ebenen im UFG IF Stahl

der Route 2A

Abbildung 4.86: EBSD Aufnahmen (IPF) auf identischen Probenoberflächen (Flow Plane)

von UFG IF Stahl der Routen 2A und 8BC, die REM Aufnahme zeigt jeweils den Riss unter

einer Einbaulage von 70° (erforderlich für die EBSD Messung) [Nie09g]

142 Ergebnisse und Diskussion

Die Ergebnisse der EBSD Untersuchungen zeigen vor allem im Fall des UFG IF Stahl der

Route 2A deutlich den Grad der mikrostrukturellen Inhomogenität auf den verschiedenen

Flächen (Abbildung 4.85). Aufgrund der optimierten Mikrostruktur zeigen sich in den EBSD

Untersuchungen des UFG IF Stahls der Route 8BC keine derartigen mikrostrukturellen

Unterschiede, so dass auf eine vergleichbare Darstellung verzichtet wurde.

Eine direkte Bewertung des Einflusses der Mikrostruktur auf das Risswachstumsverhalten ist

jedoch nur bei EBSD Messungen im direkten Umfeld des Risses möglich, wie dies in

Abbildung 4.86 veranschaulicht ist. Die REM und EBSD Aufnahmen in Abbildung 4.86

zeigen die lokalen mikrostrukturellen Gegebenheiten im Falle des UFG IF Stahls der Routen

2A und 8BC. Die Mikrostruktur an sich erscheint jeweils gelängt und gibt entsprechend die

Hauptwachstumsrichtung des Risses vor. Trifft der Riss auf ungünstig orientierte Bereiche,

knickt er ab. Nachdem ein entsprechender Bereich passiert ist, schwenkt der Riss wieder in

seine ursprüngliche Wachstumsrichtung ein. Entlang dieser Hauptwachstumsrichtungen

scheint der Rissfortschritt besonders einfach zu sein, erkennbar in dem ständigen

Wiedereinschwenken in diese Richtung (Abbildungen 4.84 und 4.86) sowie in den recht

hohen Rissfortschrittsraten in den Proben mit ungewöhnlichen Risswachstumsrichtungen

(Abbildungen 4.79 und 4.81). Die Ursache für die hohe Anfälligkeit bestimmter Richtungen

für den Rissfortschritt konnte nicht endgültig aufgeklärt werden, ist aber auf zwei Aspekte

zurückzuführen. Wie bereits für die Phase der Rissinitiierung im LCF Bereich gezeigt werden

konnte, führen gelängte Strukturen zu einer Spannungsüberhöhung in der Struktur (vgl.

Kapitel 5.1), die den Riss entlang dieser Strukturen vorantreibt. Zudem kommt es vermutlich

zu einer Art Vorschädigung konzentriert auf die Fließebenen im ECAP Prozess (z.B.

Mikroporennetzwerke [Lap09]), welche sicherlich auch durch die in Abbildung 4.86

gezeigten gerichteten gelängten Strukturen repräsentiert wird. Wie Abbildung 4.87 zeigt, sind

auf den Bruchflächen von UFG IF Stahl Proben der Route 8BC eindeutig Anzeichen von

lokalen strukturellen Schwächen zu erkennen. Die Topographie im Bereich des noch kurzen

Risses ist sehr stark ausgeprägt, es sind deutliche Stufen zu erkennen, über die verschiedene

kleine Risse zu einem dominierenden Riss zusammengewachsen sind. In diesen Bereichen

finden sich deutliche Zeichen von parallel zur Oberfläche verlaufenden weiteren Rissen, die

Mikrostruktur scheint also parallel zur Bruchfläche schädigungsanfällig zu sein.

Entsprechende Anzeichen von Ablösungen zeigen sich auch im weiteren Verlauf der

Bruchfläche. Lokal scheint es unter der bruchmechanischen Belastung immer wieder zu

Materialablösungen in mikrostrukturell schwachen Bereichen zu kommen. Die vorgestellten

EBSD Ergebnisse (Abbildung 4.86) zeigen, dass es sich bei diesen mikrostrukturell

Ergebnisse und Diskussion 143

schwachen Bereichen um die gelängten lediglich durch KWKGs dominierten Bereiche

handelt, die auch bereits im Falle der DIC Untersuchungen unter LCF Belastung

versagensrelevant waren (vgl. Kapitel 4.7.6).

Abbildung 4.87: Bruchflächen einer CT Probe (REM) für UFG IF Stahl der Route 8BC für

den Fall einer mittleren Rissfortschrittsrate im Paris Bereich (vgl. Abbildung 4.79). Zur

besseren Sichtbarkeit der schädigungsrelevanten Strukturen auf der Bruchfläche ist die Probe

unter einem Winken von ~70° im REM eingebaut [Nie09g]

144 Modellierung

5 Modellierung

5.1 Monotones Spannung-Dehnung Verhalten

Wie in den Kapitel 4.7, 4.7.1, 4.7.5, 4.7.6 und 4.9 gezeigt werden konnte, spielen zwei

verschiedene mikrostrukturelle Konfigurationen eine erhebliche Rolle bei der

Schädigungsinitiierung und der Schadensentwicklung in den untersuchten UFG Werkstoffen,

beide sind in Abbildung 5.1 dargestellt.

Abbildung 5.1: Schematische Darstellung zur Veranschaulichung der unter zyklischer

Belastung versagenskritischen mikrostrukturellen Ausprägungen (vgl. Abb. 4.40) sowie der

resultierenden Spannungsverteilungen an den Korngrenzen in UFG IF Stahl. [Nie09b]

Im Falle einer bimodalen Korngrößenverteilung liegen neben den submikrometer großen

Körnern auch vergröberte Körner vor, die im Falle des UFG IF Stahl und vor allem des UFG

Titan (vgl. Kapitel 4.7.1) aufgrund der lokal reduzierten Festigkeit größeren

Versetzungsaktivitäten und somit plastischen Dehnungen unterworfen sind. Dieses führt

letztendlich zu erhöhter Schädigung pro Zyklus und final zu geringen Lebensdauern. In

Modellierung 145

beiden Werkstoffen ist durch die Kornvergröberung die (lokale) Duktilität nicht in einem

ausreichenden Maß erhöht, wie dies beim Kupfer der Fall ist [Mug01, Mug03].

Zudem haben sich gelängte Mikrostrukturen als besonders ungünstig für das mechanische

Verhalten der untersuchten UFG Werkstoffe herausgestellt, vgl. Kapitel 4.7, 4.7.1, 4.7.5, 4.7.6

und 4.9. Es konnte gezeigt werden, dass sowohl die Rissinitiierung primär im Bereich

gelängter Strukturen stattfindet (Kapitel 4.7.5, 4.7.6) als auch das Rissfortschrittsverhalten

durch die gelängten Strukturen maßgeblich beeinflusst wird (zu bewerten unter

Berücksichtigung eventuell vorhandener Vorschädigungen in Richtung dieser Strukturen,

Kapitel 4.9). Um den Effekt dieser gelängten Strukturen auf das Spannung-Dehnung

Verhalten und somit die Schädigungsentwicklung verstehen zu können, wurden Simulationen

mittels eines modifizierten VPSC (Visco Plastic Self Consistent) Modells durchgeführt

[Can03, Leb93, Leb02, Nie09b]. Die Modellierung erfolgte in der Arbeitsgruppe von

Professor Canadinc (Department of Mechanical Engineering, Koc University, Istanbul,

Türkei). Simuliert wurde das monotone Spannung-Dehnung Verhalten der Werkstoffe, da

dies einen deutlichen Effekt hinsichtlich der untersuchten Parameter versprach. Ein Übertrag

der Simulationsergebnisse auf die experimentellen Ermüdungsuntersuchungen scheint

sinnvoll zu sein, da die im monotonen Fall wirksamen Größen auch das mechanische

Verhalten der Werkstoffe unter zyklischer Belastung stark beeinflussen. Da die Durchführung

der Simulationen nicht ein konkreter Arbeitspunkt der vorliegenden Dissertation war, soll an

dieser Stelle auf die Darstellung der entsprechenden Gleichungen sowie die theoretischen

Grundlagen von VPSC verzichtet und auf [Nie09b] verwiesen werden. Für die Einordnung

der in Abbildung 5.2 gezeigten Ergebnisse ist es jedoch wichtig, die grundlegenden

Rahmenbedingungen der Simulation aufzuzeigen. Da die Form der Körner nicht direkt als

Eingangsgröße in die bisher verfügbaren VPSC Modelle eingeht, wurden die gelängten

Strukturen als ellipsoide Einschlüsse behandelt, deren Volumenanteil auf einen Wert von 1

gesetzt wurde. Simulationen wurden durchgeführt für zwei verschiedene mikrostrukturelle

Zustände. Als ein Referenzzustand diente der in [Nie09b] untersuchte UFG IF Stahl der Route

4A, welcher sich in AFM Aufnahmen als eher von globularen Körnern dominierte Variante

gezeigt hatte (vgl. Kapitel 4.7.6). Informationen zur texturellen Ausprägung dieser Route

waren ebenfalls verfügbar, so dass mittels dieser Informationen das VPSC Modell so

angepasst werden konnte, dass es den Verlauf der experimentell ermittelten Spannung-

Dehnung Kurve wiedergibt (vgl. Abbildung 5.2 (links)). Ebenfalls unter Verwendung der

Eingangsparameter Kornform und Textur wurde das experimentell ermittelte Verhalten des

UFG IF Stahls der Route 8BC in VPSC abgebildet (vgl. Abbildung 5.2 (rechts)).

146 Modellierung

Nach der Implementierung des experimentellen Spannung-Dehnung Verhaltens wurden der

Effekt der Textur sowie der Kornform auf das mechanische Verhalten untersucht. Für die

Untersuchung des Einflusses der Textur wurde für beide UFG Varianten anstelle der

experimentell ermittelten Texturdaten eine Normalverteilung für die Simulation verwendet.

Zur Ermittlung des Einflusses der Kornform wurde unter Beibehaltung der experimentell

ermittelten Textur die Kornform variiert (durch Veränderung des Werts für die ellipsoiden

Einschlüsse).

Abbildung 5.2: Gegenüberstellung von experimentell ermittelten und mittels VPSC

simulierten monotonen Spannung-Dehnung Kurven für UFG IF Stahl der Routen 4A und 8BC

[Nie09b]

Wie die Ergebnisse in Abbildung 5.2 deutlich zeigen, ist der Einfluss der Kornform

wesentlich stärker ausgeprägt als der Einfluss der Textur. Sowohl für den UFG IF Stahl der

Route 4A als auch für den der Route 8BC ergeben sich in der Spannung-Dehnung Antwort

keine erheblichen Unterschiede bei der Verwendung einer (Textur-)Normalverteilung. Wird

jedoch die Kornform der jeweiligen Variante verändert, ergeben sich signifikante

Unterschiede. Es zeigt sich dabei eindeutig, dass sowohl das Material der Route 4A als auch

das der Route 8BC jeweils in der Variante mit den gelängten Strukturen das höhere

Spannungsniveau erreichen (Abbildung 5.2). Dieses ist in beiden Fällen um ~200 MPa erhöht.

Da bei einer Ermüdungsbelastung die auftretenden Dehnungswerte nicht das hier simulierte

Niveau erreichen, werden die Unterschiede im Spannungsniveau zwischen globularen und

gelängten Bereichen in der Mikrostruktur zwar nicht so ausgeprägt sein wie in Abbildung 5.2

dargestellt, es wird jedoch in jedem Fall zu einer Spannungsüberhöhung an gelängten

Strukturen kommen (vgl. Abbildung 5.2). Somit ist sowohl für den Aspekt der Rissinitiierung

als auch für das Risswachstumsverhalten die Spannungsüberhöhung an den in allen UFG IF

Stählen (in verschiedenen Ausprägungen und Größen) vorhandenen gelängten Strukturen als

Modellierung 147

ursächlich anzusehen. In wie weit dieser Aspekt noch durch das Vorhandensein von

(prozessinduzierten) Porennetzwerken [Lap09] gefördert wird, ist über den hier gewählten

Ansatz nicht zu beurteilen, da die Verteilung entsprechender Defekte nicht bekannt ist.

5.2 Abschätzung der zyklischen Spannung-Dehnung Kurve über

das Masing-Verhalten

In Kapitel 4.7 wurde für den UFG IF Stahl der Route 4BC gezeigt, dass dieser nahezu

perfektes Masing-Verhalten unter zyklischer Belastung zeigt. Auch für alle weiteren zyklisch

stabilen UFG IF Stahl Varianten hat sich dieses Ergebnis bestätigt. Die extrem geringe

Korngröße dominiert das mechanische Verhalten des UFG IF Stahls im Falle der zyklischen

Belastung somit erheblich, so dass sich keine belastungsabhängigen Strukturen in der zyklisch

stabilen Mikrostruktur einstellen können [Chr91]. Die Auswertung des mechanischen

Verhaltens basiert dabei auf der Analyse der Hysteresen bei halber Lebensdauer.

Abbildung 5.3: Vergleich des Spannung-Dehnung Verhaltens im Zugversuch und unter

zyklischer Belastung von UFG IF Stahl der Route 4BC, nach [Nie06]

Allgemein gilt, dass es möglich ist für Werkstoffe, die ein nahezu perfektes Masing-Verhalten

zeigen, die Kurvenverläufe der Hysteresen aus den Ermüdungsversuchen mit dem Verlauf der

Kurve des monotonen Zugversuchs über einen Faktor 2 zu korrelieren [Chr91]. Unter dieser

Annahme ist allein die Kenntnis des monotonen Spannung-Dehnung Verhaltens ausreichend,

148 Modellierung

um eine zyklische Spannung-Dehnung Kurve zu bestimmen und somit die Hysteresekurve

einer beliebigen Belastungsamplitude abzubilden.

In Abbildung 5.3 sind die monotone Spannung-Dehnung Kurve (skaliert um den Faktor 2)

und Hysteresen aus verschiedenen Einstufenversuchen für den UFG IF Stahl der Route 4BC

gezeigt. Wie in den Kapiteln 4.7, 4.7.5 und 4.7.6 gezeigt werden konnte, handelt es sich bei

dieser Route um eine zyklisch stabile Route, die durch eine sehr hohe Versetzungsdichte im

ECAP prozessierten Zustand gekennzeichnet ist. In den ersten Zyklen der

Ermüdungsversuche kommt es zu einer dynamischen Erholung der Struktur, d.h. zu einer

leichten zyklischen Entfestigung einhergehend mit einer Schärfung der Korngrenzen (vgl.

Kapitel 4.7 und 4.7.5). Danach ist das zyklische Verhalten nahezu perfekt stabil, d.h. es gibt

keine ausgeprägten Transienten in der Wechselverformungskurve. Das anfänglich transiente

Verhalten dieses UFG Zustandes (sowie anderer UFG Zustände [Nie09]) führt zu den in

Abbildung 5.3 sichtbaren Abweichungen zwischen den oberen Ästen der Hysteresekurven

und der monotonen Spannungskurve. Letztere liegt dabei auf einem höheren Niveau, zeigt

also, dass die ursprüngliche mikrostrukturelle Konfiguration des UFG IF Stahl zu einer leicht

erhöhten Festigkeit führt.

Im Sinne einer durchgängigen Modellierung des Ermüdungsverhaltens von UFG IF Stahl

scheint eine Bestimmung des Hysteresenverlaufs einer beliebig belasteten UFG IF Stahl

Probe aus monotonen Daten jedoch durchaus sinnvoll zu sein. Soll (wie in Kapitel 5.3

gezeigt) z.B. für eine beliebige UFG IF Stahl Variante bei einer beliebigen zyklischen

Belastung die Lebensdauer mittels eines energiebasierten Konzepts abgeschätzt werden, wird

diese Abschätzung aufgrund der in Abbildung 5.3 aufgezeigten Lagebeziehung der zyklischen

und monotonen Kurven eher konservativ sein. Somit kann z.B. eine Mindestlebensdauer unter

den gegebenen Belastungen näherungsweise bestimmt werden.

5.3 Bestimmung der Lebensdauer über das zyklische J-Integral

Zur Berechnung der Lebensdauer zyklisch belasteter Werkstoffe hat sich in den letzten

Jahrzehnten die sog. mikrostrukturbasierte Modellierung als sehr erfolgreicher Ansatz

etabliert [Mai00, Neu89]. Ein bruchmechanischer Ansatz, der auf dem zyklischen J-Integral

basiert [Ric68] dient der Berechnung der Lebensdauer eines Werkstoffes. Die

Anfangsrisslänge wird in Abhängigkeit von der wirkenden Belastung anhand

mikrostruktureller Größen, z.B. der durchschnittlichen Korngröße einer Phase, definiert. Wie

im Rahmen der Bruchmechanik üblich, wird zur Berechnung der (Rest-)Lebensdauer die

Modellierung 149

Rissfortschrittskurve in den Grenzen der Anfangsrisslänge bis zur kritischen Risslänge

integriert. Dabei wird davon ausgegangen, dass ein Riss bereits im ersten Zyklus entsteht und

somit ist lediglich das Rissfortschrittsverhalten (des Kurz- sowie Langrisses) entscheidend für

die Lebensdauer. Im Sinne des J-Integrals ist hinsichtlich des Rissfortschrittsverhaltens nicht

lediglich der Spannungsintensitätsfaktor entscheidend, plastische Verformungsanteile

während der zyklischen Beanspruchung sind hier nicht zu vernachlässigen [Ric68]. Daher

wird das zyklische Spannung-Dehnung Verhalten des zu untersuchenden Werkstoffes auf

Basis der Hysteresen hinsichtlich der pro Zyklus umgesetzten elastischen und plastischen

Energien ausgewertet. Hierbei macht die letztere Größe im Bereich der LCF Ermüdung den

höheren Energieanteil aus und ist somit primär schädigungsrelevant. Die zur Berechnung der

Lebensdauer verwendeten Gleichungen sind im Folgenden angegeben [Mai00]:

)()1(

)()( N

ZCm

××−

−

−−

(5.1)

In Gleichung 5.1 kennzeichnen a0 die Anfangsrisslänge und af die kritische Risslänge. C und

m sind die Materialkonstanten aus dem Paris-Gesetz, ZD ist ein Energieparameter, der die je

Zyklus dissipierte Energie beschreibt, N0 ist die Anfangszyklenzahl, die hier stets den Wert

Null annahm und Nf ist die zu bestimmende Lebensdauer der verschiedenen untersuchten

Zustände.

Zur Berechnung des effektiven zyklischen J-Integrals diente die folgende Beziehung [Hei84,

Mai00]:

(

)

aZaWWJ Dpeffeleff ×=×+=∆ 5,29,2 , (5.2)

Dabei stellen Wel,eff und Wp die effektiven elastischen sowie plastischen Energieanteile dar,

die pro Zyklus umgesetzt werden, a ist die Risslänge. Die zur Bestimmung von Wel,eff

benötigte Gleichung wird im Folgenden dargestellt, Wp ist direkt ermittelbar als Fläche

unterhalb des oberen Hystereseastes eines Zyklus bei der Auftragung der wirkenden

Spannung σ über der plastischen Dehnung εpl.

Bei der Ermittlung von Wel,eff werden über die Gleichungen 5.3 und 5.4 Rissschließeffekte

berücksichtigt [Hei84, Mai00].

Weff

effel 2

∆

= (5.3)

()

74,1

372,3 −

−××∆=∆ R

eff

σσ

(5.4)

In obigen Gleichungen kennzeichnen E den Elastizitätsmodul des untersuchten Werkstoffs

sowie R das Spannungsverhältnis bei der Ermüdung, welches im Falle des untersuchten UFG

150 Modellierung

IF Stahls stets als -1 angenommen wurde. In Kapitel 4.7.3 wurde die Entwicklung der

Mittelspannung in den dehnungsgeregelten Versuchen dargestellt, welche zwar das

Vorhandensein einer derartigen Mittelspannung in den Versuchen aufzeigte, aber auch im

Falle aller größeren Dehnungsamplituden deren schnellen stetigen Abbau.

Für die Berechnungen der Lebensdauern wurden die Materialkonstanten des Paris Gesetzes,

welches eigentlich nur das Langrisswachstum charakterisieren, angewandt, da unter den in

den Proben wirkenden Belastungsbedingungen (ebene Dehnung) der folgende

Zusammenhang gilt [Hei84, Mai00]:

KJ effeff

)1( 2

−

×∆=∆ (5.4)

Aufgrund des in Gleichung 5.4 angegebenen Zusammenhangs der Größen ∆J und ∆K sind

somit die im Rahmen der linear elastischen Bruchmechanik (LEBM) ermittelten Konstanten

auch im Rahmen der elastisch-plastischen Bruchmechanik (EPBM) anwendbar.

Mit Hilfe der Gleichungen 5.1 bis 5.4 und der experimentell ermittelten Daten (Kapitel 4.7 bis

4.7.6) war somit eine Berechnung der Anfangsrisslänge a0 in den verschiedenen UFG IF

Stählen möglich. Dazu wurde die Anfangsrisslänge a0 in der Gleichung 5.1 unter

Berücksichtigung aller weiteren Eingangsgrößen in den Gleichungen 5.1 bis 5.4 solange

variiert, bis die berechnete Lebensdauer der für den jeweiligen Zustand unter gegebener

Belastung ermittelten experimentellen Lebensdauer entsprach. Die so ermittelten

Anfangsschädigungsgrößen für die verschiedenen UFG IF Stahl Varianten sind in den

Abbildungen 5.4 und 5.5 dargestellt.

Abbildung 5.4: Berechnete Anfangsschädigungsgröße für UFG IF Stahl verschiedener Routen

bei verschiedenen Dehnungsamplituden

Modellierung 151

Die in Abbildung 5.4 dargestellten errechneten Anfangsschädigungsgrößen für verschiedene

Zustände des UFG IF Stahls (Route 8BC, Route 8C sowie bimodaler Zustand) zeigen

eindeutig die Anwendungsgrenzen des gewählten Konzepts auf. Wie zu sehen ist, ist die

Anfangsrisslänge in allen untersuchten Zuständen von der Belastungsamplitude abhängig, vor

allem bei den UFG Varianten nimmt die Anfangsrisslänge stark mit sinkender

Dehnungsamplitude zu. Erst ab einer Amplitude oberhalb von 0,28% stellt sich ein konstanter

Wert ein. Da für die getesteten UFG IF Stahl Proben einer Route jedoch von einer gleichen

mikrostrukturellen Beschaffenheit auszugehen ist, und zufällig vorhandene Defekte nicht für

verschiedene Routen derart gleiche Tendenzen zeigen würden, ist von einem Versagen des

Konzepts für geringe plastische Dehnungsamplituden auszugehen. Dieses Versagen kann auf

die für die Untersuchungen verwendete Probenform zurückgeführt werden (Miniaturprobe),

welche wie in Kapitel 4.8 gezeigt, signifikant gekerbt ist. Bedingt durch die vorhandene

geometrische Kerbe und die hohe Kerbempfindlichkeit des UFG IF Stahls unter zyklischer

Belastung (der zyklische Kerbfaktor β entspricht dem monotonen Kerbfaktor α, vgl. Kapitel

4.8) ist somit die Auswertung allein der Hysteresefläche unzureichend, da lokal eine höhere

Energiemenge umgesetzt wird. Diese lokale Erhöhung des Energieumsatzes sorgt für eine

verkürzte Lebensdauer, die ermittelte Anfangsrisslänge scheint somit erhöht, wenn dieser

Effekt vernachlässigt wird. Da die Auswirkung von Kerben im Bereich geringerer Belastung

stärker ausgeprägt ist [Sur98], steigt die ermittelte Anfangsrisslänge für die Versuche mit

hohen Zyklenzahlen (Nf > 10000 Zyklen, Übergang in den HCF Bereich), wie aus Abbildung

5.4 ersichtlich, an. Da der bimodale IF Stahl mit vergröberten Strukturen eine reduzierte

Kerbempfindlichkeit aufgrund der gesteigerten Duktilität aufweist (vgl. Kapitel 4.7.1), ist für

diesen Zustand eine geringere Zunahme der anscheinenden Anfangsrisslänge durchaus auf

Basis der oben dargestellten Zusammenhänge zu erwarten. Aber sogar in diesem Zustand

sollte die mikrostrukturell ermittelte Anfangsrisslänge erst ab einer Dehnungsamplitude von

0,4% ausgewertet werden (Abbildung 5.4). Es ergeben sich laut Abbildung 5.4

Anfangsrisslängen in den untersuchten UFG Varianten mit Größen im Bereich von 1,3 µm

(bimodaler IF Stahl, geringste Größe aufgrund geringster Kerbempfindlichkeit) bis zu 2,5 µm

(UFG IF Stahl Route 8BC), die weit oberhalb der eigentlichen mittleren Korngröße der

jeweiligen Routen liegen. Auch bei Betrachtung der in Abbildung 5.5 gezeigten Ergebnisse

für alle 4-Pass UFG IF Stahl Varianten, die mit jeweils 0,4% ermüdet wurden, ergeben sich

Anfangsschädigungsgrößen in einer ähnlichen Größenordnung von 7 µm für das Material der

Route 4A bis herab zu 2 µm für die Routen 4BA und 4E.

152 Modellierung

Abbildung 5.5: Berechnete Anfangsschädigungsgröße für UFG IF Stahl verschiedener Routen

(mit jeweils 4 Pässen) bei gleicher Dehnungsamplitude

Wie in den Kapiteln 4.7.5 und 4.7.6 auf experimentellem Weg für verschiedene UFG IF Stahl

Varianten gezeigt werden konnte, findet die Rissinitiierung tatsächlich immer in Bereichen

mit gelängten Strukturen, d.h. entlang der Übergangsbereiche der gelängten Strukturen hin zu

optimierten Bereichen statt. Diese gelängten Strukturen, oftmals Bereiche, welche nur durch

KWKGs getrennt sind, weisen geometrische Ausdehnungen von wenigen Mikrometern bis zu

mehr als 10 µm auf, wie in den Kapiteln 4.7.5 und 4.7.6 gezeigt wurde. Somit deutet neben

den experimentellen Befunden der Ansatz der mikrostrukturbasierten Modellierung eindeutig

auf den entscheidenden Einfluss der gelängten, KWKGs dominierten, Bereiche auf die

Schädigungsentwicklung in dem UFG IF Stahl hin. Berechnungen für UFG NbZr zeigen

zudem identische Tendenzen auf [Nie09].

Ein hinsichtlich der Ermüdungseigenschaften, hierbei vor allem der Lebensdauer, optimaler

Werkstoffzustand kann somit durch eine UFG Mikrostruktur abgebildet werden, die folgende

Eigenschaften erfüllt: Die Körner sollten möglichst gleichachsig sein und zudem eine

möglichst geringe Korngröße und somit noch weiter gesteigerte Festigkeit aufweisen. Zudem

sollte der Anteil an GWKGs möglichst hoch sein, es sollten sich keine Agglomerate von nur

durch KWKGs getrennten Subkörnern ergeben und die Mikrostruktur sollte durch Teilchen

stabilisiert sein. Aus Literaturdaten geht hervor, dass nur mittels HPT prozessiertes Material

entsprechende Eigenschaften aufweist. Bisher wurde in [Hoh10, Iva05, Tod08] jedoch nur

mittels HPT verformtes Eisen untersucht. Das HPT Eisen sollte somit einen hinsichtlich der

Ermüdungseigenschaften nahezu optimalen Materialzustand darstellen (es fehlen die

Teilchen), entsprechende Daten sind in der Literatur aber leider noch nicht verfügbar. Da auch

Modellierung 153

die zum monotonen Spannung-Dehnung Verhalten vorhandenen Daten [Hoh10, Tod08]

hinsichtlich der Mikroplastizität nicht auswertbar sind, kann der in Kapitel 5.2 vorgestellte

Ansatz zur Abschätzung der zyklischen Spannung-Dehnung Kurve nicht angewandt werden.

Unter den folgenden Annahmen lässt sich jedoch die zu erwartende Lebensdauer für einen

mittels HPT verformten UFG Stahl abschätzen. Die durchschnittliche Korngröße nach HPT

liegt für das in [Iva05] untersuchte Eisen prozessabhängig im Bereich von 130 nm bis

350 nm. Zudem konnten EBSD Messungen am HPT Eisen zeigen, dass es zu keinen großen

Agglomeraten von Subkörnern kommt [Iva05], so dass bei der Berechnung der Lebensdauer

über den in diesem Kapitel vorgestellten Ansatz von einer Anfangsschädigungsgröße von

350 nm ausgegangen wird. Da keine belastbaren Daten zur Mikroplastizität vorhanden sind,

werden im Rahmen der Abschätzung die Spannung-Dehnung Werte für den optimierten UFG

IF Stahl der Route 8BC (verformt mittels ECAP) verwendet. Da die Streckgrenze und

Zugfestigkeit des HPT verformten Materials deutlich die jeweiligen Werte des per ECAP

hergestellten Materials übertreffen [Hoh10, Tod08] und dies unter der Annahme von

zyklischer Stabilität und Masing-Verhalten auch beim HPT Eisen im zyklischen Spannung-

Dehnung Verhalten sichtbar werden wird, wird dies zu einer eher konservativen Abschätzung

der Lebensdauer führen, da entsprechend der Ergebnisse in Kapitel 4.7 die in den Versuchen

auftretenden Dehnungen in höherem Grade elastisch sein werden. Unter der Berücksichtigung

dieser Annahmen ergeben sich für einen mittels HPT verformten UFG Stahl Lebensdauern

von 3500 Zyklen bei einer zyklischen Belastung mit einer Dehnungsamplitude von 0,6 %

(dehnungsgeregelt mit Rε = -1) und 42000 Zyklen bei Verwendung einer Dehnungsamplitude

von 0,4 %. Die Lebensdauern sind somit in beiden Belastungsfällen deutlich gesteigert

(Faktor > 10, vgl. Kapitel 4.7). Eine weitere Optimierung der UFG Mikrostruktur scheint im

Falle der krz UFG Werkstoffe folglich eine wesentliche Verbesserung der

Ermüdungslebensdauern nach sich zu ziehen, so dass es zukünftig sehr interessant sein wird,

derartige Mikrostrukturen hinsichtlich ihrer Eigenschaften zu charakterisieren, um ein

mögliches Eigenschaftsoptimum aufzeigen zu können.

154 Zusammenfassung und Ausblick

6 Zusammenfassung und Ausblick

In der vorliegenden Dissertation wurde das mechanische Verhalten eines kubisch

raumzentrierten (krz) ultrafeinkörnigen (UFG) IF Stahls (IF = interstitial free) untersucht. Der

UFG IF Stahl wurde mittels „Equal Channel Angular Pressing“ (ECAP) unter der

Verwendung verschiedener Prozessrouten hergestellt, so dass sich für die Untersuchungen

eine große Bandbreite verschiedener mikrostruktureller Ausprägungen des Materials ergab.

Zur Optimierung des UFG IF Stahls hinsichtlich verschiedener mechanischer Eigenschaften

wurden zudem verschiedene Wärmebehandlungsstrategien nach dem ECAP Prozess

aufgezeigt, die die UFG Mikrostrukturen auf verschiedene Arten beeinflussen.

Alle mechanischen Untersuchungen wurden dabei von zahlreichen mikroskopischen

Verfahren, so z.B. der Rasterelektronenmikroskopie (REM), Electron Backscatter Diffraction

(EBSD), der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und weiteren Verfahren zur

Charakterisierung der mikrostrukturellen Ursachen für das gefundene Verhalten begleitet.

Die Untersuchungen erfolgten in einem weiten Belastungsbereich. In einem ersten Schritt

wurde das mechanische Verhalten bei einer monotonen Verformung im Zug- sowie im

Druckbereich sowie bei wechselnden Dehnraten untersucht. In einem weiteren Schritt wurde

das Ermüdungsverhalten charakterisiert, wobei die durchgeführten Untersuchungen ein

breites Lebensdauerspektrum sowie das Rissfortschrittsverhalten abdeckten. Eine Vielzahl der

Versuche behandelte den Bereich „Low-Cycle Fatigue“ (LCF), da für kubisch

flächenzentrierte (kfz) UFG Werkstoffe in der Literatur dieser Bereich des

Ermüdungsspektrums, gekennzeichnet durch hohe Belastungsamplituden und eine

einhergehende signifikante Veränderung der Mikrostruktur, bisher als sehr kritisch angesehen

wurde. Des Weiteren wurde das Verhalten des UFG IF Stahls im Bereich „High-Cycle

Fatigue“ (HCF) untersucht, also im Bereich eher kleiner Belastungsamplituden nahe der

Dauerfestigkeit (Lebensdauer > 2 × 106 Zyklen), sowie das Rissausbreitungsverhalten (Linear

Elastische Bruchmechanik, LEBM).

Im Falle der optimierten UFG IF Stahl Varianten 8E, 8BC und 16E zeigt der UFG IF Stahl bei

einer monotonen Zugbelastung gegenüber seinem grobkörnigen (CG) Pendant eine erhebliche

Steigerung der Festigkeit (Streckgrenze und Zugfestigkeit) bei nahezu gleichbleibender

Bruchdehnung und aber gleichzeitig deutlich reduzierter Gleichmaßdehnung (aufgrund der

fehlenden Verfestigungsmöglichkeit). Es zeigt sich dabei ein erheblicher Einfluss der ECAP

Prozessroute. Bei nicht optimierter Prozessführung kommt es zu einer deutlichen Abnahme

Zusammenfassung und Ausblick 155

der ursprünglichen Bruchdehnung sowie zu einer nur mäßigen Steigerung der Festigkeit. Die

Untersuchung der Dehnratenempfindlichkeit zeigt, dass im Bereich erhöhter Temperaturen

der UFG IF Stahl zu erhöhter Empfindlichkeit neigt, so dass bei entsprechender Wahl

optimaler Prozessparameter (Temperatur und Dehnrate) eine wesentliche Steigerung der

Umformbarkeit des UFG IF Stahls erreicht werden kann. Die Untersuchungen im

Druckbereich bis hin zu großen Dehnungswerten konnten zudem aufzeigen, dass hier der

UFG IF Stahl in der untersuchten Form zu einem ungünstigen Schädigungsverhalten neigt.

Parallel zur letzten ECAP Scherebene kommt es zu einem Abgleiten des Materials, so dass

eine optimierte Prozessstrategie in diesem Punkt zu entwerfen sein wird.

Im Bereich der LCF Ermüdung zeigt der UFG IF Stahl eine wesentliche

Eigenschaftsverbesserung. Im Gegensatz zu vielen bisher untersuchten UFG Werkstoffen ist

der UFG IF Stahl optimierter Prozessrouten selbst bei hohen zyklischen

(Total-)Dehnungsamplituden mikrostrukturell stabil (dynamische Kornvergröberung bzw.

Rekristallisation ist nicht zu beobachten), so dass er sowohl hinsichtlich der

Spannungsschwingbreiten als auch der Lebensdauern dem CG Zustand überlegen ist. Eine

ausgeprägte Dehnratenempfindlichkeit ist bei der Raumtemperaturermüdung nicht zu

verzeichnen, Masing-Verhalten stellt sich ein. Die Lebensdauer aller optimierten Routen kann

mittels des Schädigungsparameters nach Smith, Watson und Topper in sehr guter Weise

beschrieben werden.

Eine gezielte Wärmebehandlung des UFG IF Stahls kann die Ermüdungseigenschaften noch

weiter verbessern. Es hat sich jedoch gezeigt, dass die im Falle des UFG Kupfers im Sinne

der Ermüdungseigenschaften optimale bimodale Mikrostruktur beim UFG IF Stahl zu keiner

Verbesserung der Ermüdungseigenschaften führt. Die gezielt vergröberten Bereiche im UFG

IF Stahl unterliegen erhöhter plastischer Dehnung aufgrund ihrer reduzierten Festigkeit, dabei

ist die Duktilität aber nicht wie im Falle des bimodalen Kupfers extrem gesteigert. Zu einer

Steigerung der Lebensdauer führt beim UFG IF Stahl jedoch die Einstellung einer rein

erholten Mikrostruktur, da in diesem Falle eine leichte Erhöhung der Duktilität bei weiterhin

homogener Festigkeitsverteilung erreicht wird.

Ursächlich für die hervorragende zyklische Stabilität des UFG IF Stahls unter LCF

Ermüdungsbedingungen ist neben der optimierten Mikrostruktur mit hohen Anteilen an

Großwinkelkorngrenzen (GWKGs) der stabilisierende Effekt der in dem Werkstoff

vorhandenen Ausscheidungen bzw. Verunreinigungen sowie die geringe homologe

Temperatur bei der Ermüdung bei Raumtemperatur.

156 Zusammenfassung und Ausblick

Durch gezielte Variation der Versuchsparameter konnten wichtige Einflussgrößen auf das

Ermüdungsverhalten sowie diverse Stabilitätslimits des UFG IF Stahls aufgezeigt werden. So

hat die Textur einen Einfluss auf das Spannung-Dehnung Verhalten sowie die Lebensdauer

des UFG IF Stahls. Mittelspannungen können in dehnungsgeregelten Versuchen auftreten

(Umlagerung von ECAP induzierten Eigenspannungen), werden aber in Abhängigkeit von der

Höhe der Belastungsamplitude unterschiedlich schnell während des Versuchs abgebaut.

Werden Mittelspannungen in spannungsgeregelten Versuchen gezielt aufgeprägt, kommt es

oberhalb von kritischen Mittelspannungsniveaus zum raschen Aufbau von erheblichen

Mitteldehnungen, die UFG Mikrostruktur ist in diesen Fällen zyklisch nicht mehr stabil. Als

ein weiteres Stabilitätslimit für die Mikrostruktur können für den UFG IF Stahl Temperaturen

oberhalb von 450 °C im lastfreien Zustand bzw. von 200 °C bei gleichzeitiger zyklischer

Belastung genannt werden. In ersterem Fall setzt oberhalb einer

Wärmebehandlungstemperatur von 450 °C Rekristallisation ein (mit einhergehender

erheblicher Vergröberung der Mikrostruktur). Bei gleichzeitiger Ermüdung kommt es bereits

ab 200 °C zu einer lokalen Vergröberung der Mikrostruktur durch dynamische

Rekristallisation einhergehend mit stark lokalisierter Schädigung und einer erheblichen

Abnahme der Lebensdauer.

Durch die im Rahmen der vorliegenden Arbeit als krz Referenzmaterial ermüdete Niob-

Zirkonium (NbZr) Legierung konnte gezeigt werden, dass die Erkenntnisse hinsichtlich der

Ermüdungseigenschaften des krz UFG IF Stahls als übertragbar auf andere technisch reine krz

UFG Werkstoffe angesehen werden können. Besonders zu erwähnen ist zudem für das NbZr

die Möglichkeit der gezielten Randschichthärtung mittels des Effekts der internen Oxidation,

so dass eine weitere Optimierung der Ermüdungseigenschaften zu erreichen ist.

Da sich die Ermüdungseigenschaften des UFG IF Stahls im LCF Bereich erheblich von dem

in der Literatur aufgezeigten Ermüdungseigenschaften der kfz UFG Werkstoffe (vor allem

Kupfer und Aluminium) unterscheiden, wurde die Entwicklung der Schädigung unter

zyklischer Belastung in UFG IF Stahl eingehend untersucht. Dabei wurden alle Stadien einer

Ermüdungsschädigung charakterisiert, die Phase der Rissinitiierung ebenso wie die Phase der

Rissausbreitung. Vergleiche der mikrostrukturellen Entwicklung im bei Raumtemperatur

zyklisch stabilen UFG IF Stahl mit der von zyklisch nicht stabilen Varianten konnten

eindeutig aufzeigen, dass der Anteil an GWKGs hier einen erheblichen Einfluss hat. Zyklisch

nicht stabile UFG IF Stahl Varianten weisen große Bereiche auf, in denen lediglich

Kleinwinkelkorngrenzen (KWKGs) auftreten. In diesen Bereichen kommt es bei der

Ermüdung zu erheblichen Umstrukturierungen, einhergehend mit einer signifikanten

Zusammenfassung und Ausblick 157

Topographieentwicklung. Dies ist ein Anzeichen für lokal erhebliche plastische Aktivitäten

und somit schnelle Schädigungsentwicklung. Ermüdungsversuche begleitet von der

Auswertung lokaler Dehnungsfelder mittels der Technik der digitalen Bildkorrelationen (DIC)

wurden verwendet, um (über die Auswertung erhöhter lokaler Dehnungen) auch in den

optimierten UFG IF Stahl Varianten die schädigungsrelevanten Bereiche herauszustellen.

Auch in den optimierten UFG Strukturen der Routen BC und E sind durch die vorzeitige

Kenntnis der versagensrelevanten Bereiche die kritischen Strukturen auffindbar. Die

Rissinitiierung erfolgt in Bereichen, in denen gelängte Strukturen (Bereiche nur separiert

durch KWKGs) an optimal ausgebildete Mikrostrukturbereiche angrenzen. Nach erfolgter

Rissinitiierung kommt es dann zu einer Ausbreitung des Risses entlang eben dieser gelängten

Strukturen. Durch die Art der Scherung im ECAP Prozess kommt es zu einer bevorzugten

Orientierung der gelängten Strukturen nahezu parallel zur Scherebene im letzten ECAP

Prozessschritt. Somit kann dies als ursächlich für die eher unübliche Art der

Schädigungsausbreitung (d.h. das Auftreten von Ermüdungsrissen unter Winkeln von

30° bis 45°) in UFG IF Stahl Proben angesehen werden. Für die Schädigungsentwicklung

entlang dieser gelängten Strukturen kann auf der einen Seite die mit dieser mikrostrukturellen

Konfiguration einhergehende Erhöhung der lokalen Spannungen angesehen werden, aber

auch mögliche Vorschädigungen entlang der letzten Scherebene sind vermutlich nicht zu

vernachlässigen.

Über die durchgängige Simulation des Ermüdungsverhaltens, d.h. (a) Bestimmung des

monotonen Spannung-Dehnung Verhalten mittels VPSC (Visco Plastic Self Consistent), (b)

Bestimmung der zyklischen Spannung-Dehnung Werte über das Masing-Verhalten, (c)

Bestimmung der Lebensdauer durch Verwendung des zyklischen J-Integrals, kann die

Lebensdauer des UFG IF Stahls berechnet werden. Unter Annahme einer perfekten

mikrostrukturellen Entwicklung, d.h. die Abwesenheit von gelängten Strukturen sowie von

Agglomeraten von Subkörnern kann über den gewählten Modellierungsansatz abgeschätzt

werden, dass eine derartige Struktur den vorliegenden UFG Varianten des IF Stahls

hinsichtlich der Lebensdauer nochmals deutlich überlegen ist und stellt somit einen Grenzwert

für die Optimierung des Ermüdungsverhaltens dar.

Gegenüber dem CG IF Stahl ist der UFG IF Stahl aufgrund seiner gesteigerten monotonen

Festigkeit im HCF Bereich erwartungsgemäß deutlich verbessert. Im Vergleich dieser beiden

Zustände zeigen sich jedoch im Falle des UFG IF Stahl hinsichtlich zweier Aspekte

erhebliche Defizite auf. Die Kerbempfindlichkeit des UFG IF Stahl bei zyklischer Belastung

ist sehr hoch, die (zyklische) Kerbwirkungszahl ist dem (statischen) Kerbfaktor nahezu

158 Zusammenfassung und Ausblick

gleichzusetzen. Zudem ist das Rissausbreitungsverhalten, vor allem der Schwellenwert

unterhalb dessen kein Langrisswachstum mehr stattfindet, im Falle der optimierten UFG IF

Stahl Varianten stark reduziert. Im Hinblick auf die Verwendung des UFG IF Stahl in

technischen Bauteilen sind diese beiden Aspekte sicherlich kritisch zu bewerten. Inwieweit

die vorgeschlagenen Wärmebehandlungsstrategien die entsprechenden Kennwerte verbessern

ist daher zukünftig unbedingt zu prüfen.

Im Hinblick auf eine technische Anwendung des UFG IF Stahls bzw. des UFG NbZr ist

sicherlich auch das Korrosionsverhalten noch eingehend zu untersuchen. Korngrenzen sind

bei der elektrochemischen Korrosion der bevorzugte Angriffspunkt in der Mikrostruktur.

Somit lässt eine UFG Mikrostruktur mit ihrem wesentlich erhöhten Volumenanteil an

Korngrenzen eine deutliche Veränderung der Korrosionseigenschaften erwarten. Erste

Voruntersuchungen [Nie09] konnten jedoch bereits zeigen, dass es zu keiner signifikanten

Veränderung wichtiger Kenngrößen (Stromdichte im Ruhepotential, Lage des Ruhepotentials)

kommt, jedoch der Angriff an der Oberfläche sich homogener darstellt. Somit scheint das

Korrosionsverhalten des UFG IF Stahls sogar im Vergleich zum CG Zustand verbessert zu

sein. Letztere Aussage ist jedoch zukünftig noch mit belastbaren Daten zu untermauern.

Zusammenfassung / Summary 159

7 Zusammenfassung / Summary

Das mechanische Verhalten von kubisch raumzentrierten (krz) ultrafeinkörnigen (UFG)

Werkstoffen, mittels „Equal Channel Angular Pressing“ (ECAP) hergestellt, wurde

untersucht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen lag auf der Charakterisierung des

Ermüdungsverhaltens dieser UFG Werkstoffe in den Bereichen „Low-Cycle Fatigue“ und

„High-Cycle Fatigue“ (LCF und HCF) sowie der stabilen Rissausbreitung. In allen Bereichen

wurde der Einfluss der Mikrostruktur auf das Schädigungsverhalten detailliert herausgestellt.

Im LCF Bereich weisen die krz UFG Legierungen nach der Umformung entsprechend sog.

effizienter ECAP Routen sehr gute Ermüdungseigenschaften auf. Die zyklische Stabilität ist

zurückzuführen auf hohe Anteile an Großwinkelkorngrenzen sowie die vorhandenen

Legierungselemente/Ausscheidungen. Eine (Erholungs-) Wärmebehandlung kann die

Ermüdungseigenschaften sogar noch weiter verbessern. Weitere wichtige Einflussgrößen bei

der Ermüdung sind Mittelspannungen und die homologe Temperatur. Die Rissinitiierung

findet in allen UFG Varianten an gelängten Strukturen statt, welche zu einer

Spannungsüberhöhung in der Mikrostruktur führen.

Im HCF Bereich weist der UFG IF Stahl deutlich verbesserte Ermüdungseigenschaften, d.h.

eine erhöhte Dauerfestigkeit aufgrund seiner gesteigerten monotonen Festigkeit, auf, jedoch

ist seine Kerbempfindlichkeit gegenüber dem grobkörnigen IF Stahl gesteigert. Im Falle eines

vorhandenen Risses weisen die UFG Zustände mit den geringsten Korngrößen das

ungünstigste Rissausbreitungsverhalten auf. Die Ausbreitung des Risses folgt wiederum den

gelängten Strukturen, welche sich parallel zur Richtung des Materialflusses während des

ECAP einstellen.

160 Zusammenfassung / Summary

The mechanical behavior of body-centered cubic (bcc) ultrafine-grained (UFG) materials

processed by equal channel angular pressing (ECAP) has been investigated. Focus was on the

characterization of fatigue properties of UFG bcc alloys in the low-cycle and high-cycle

fatigue (LCF and HCF) regimes and under crack growth conditions. Under all loading

conditions the role of microstructural characteristics on the damage evolution has been

examined in detail.

In the LCF regime the UFG bcc alloys processed along so called efficient ECAP routes show

superior fatigue properties. Cyclic stability is found to be due to high volume fractions of high

angle grain boundaries and the impurity content. A heat treatment aiming at pure recovery of

the microstructure is able to improve fatigue behavior. Additional factors influencing the

fatigue response are mean stress and the homologous temperature. Crack initiation can be

linked to elongated structures present in the UFG microstructure eventually leading to

increased local stresses.

In the HCF regime UFG IF steel shows superior properties, i.e. an increased fatigue limit, due

to increased monotonic strength, but at the same time notch sensitivity is pronounced. The

crack growth behavior for the UFG conditions featuring the smallest grains is inferior. The

crack follows elongated structures, which are in fact aligned parallel to the direction of

material flow during ECAP.

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Danksagung

Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter

am Lehrstuhl für Werkstoffkunde an der Universität Paderborn. Gefördert wurde das

Forschungsvorhaben durch die DFG im Rahmen der Forschergruppe „Mechanische

Eigenschaften und Grenzflächen ultrafeinkörniger Werkstoffe“. Viele Personen haben zum

erfolgreichen Zustandekommen dieser Arbeit beigetragen, denen ich an dieser Stelle herzlich

danken möchte:

• Mein besonderer Dank gilt meinem Doktorvater, Herrn Prof. Dr.-Ing. H. J. Maier, der

mich in den vergangenen Jahren optimal gefordert und gefördert hat und der sich

immer die Zeit genommen hat (auch wenn er diese eigentlich nicht hatte) einzelne

Ergebnisse zu diskutieren, Publikationsentwürfe kritisch zu prüfen und …

Prof. Maier hat mit seinen Ideen und Anregungen den Verlauf meiner Arbeit

maßgeblich beeinflusst und so zu seinem erfolgreichen Abschluss beigetragen. Zudem

hat er mir jede erdenkliche Freiheit bezüglich meiner Forschungsaktivitäten gegeben

und gleichzeitig auch dafür gesorgt, dass stets die finanziellen Mittel für die

Durchführung der entsprechenden Vorhaben gegeben waren.

• Herrn Prof. Dr. rer. nat. Dr.-Ing. E.h. H. Mughrabi, einem der anerkanntesten Experten

auf dem Gebiet der Ermüdung von UFG Werkstoffen, danke ich für die Übernahme

des Korreferates.

Zudem danke ich Herrn Prof. Dr.-Ing. H. A. Richard für die Übernahme des Vorsitzes

der Promotionskommission sowie Herrn Dr. rer. nat. T. Tröster für die Übernahme der

Rolle des Beisitzenden.

• Ich danke Herrn Prof. Dr. D. Canadinc für die gute Zusammenarbeit bei der Erstellung

diverser Publikationen, die aktive Unterstützung des Projektes durch seine

Simulationsergebnisse sowie seine Rolle als Teilprojektantragssteller für die zweite

Förderperiode der Forschergruppe. Als Zimmergenosse hat er dafür gesorgt, dass ich

niemals allein im Büro arbeiten musste, sowohl zu später Abendstunde als auch an

Wochenenden war er (vertieft in neue Publikationsprojekte) anzutreffen.

• Herrn Prof. Dr. I. Karaman und seiner Fachgruppe an der Texas A&M University

danke ich für die Herstellung der UFG Werkstoffe und seine wertvollen Anregungen

bei der Erstellung diverser Veröffentlichungen.

• Die Arbeitsatmosphäre am LWK war während der gesamten Zeit harmonisch und

inspirierend. Häufige Diskussionsrunden kurz vor Feierabend haben immer wieder zu

neuen Ideen geführt, bei deren Umsetzung ich mich auf die Mithilfe der Kolleginnen

und Kollegen sowie der studentischen und wissenschaftlichen Hilfskräfte verlassen

konnte. Dabei konnte ich mir bei manchen Personen sogar sicher sein, dass sie zu den

unmöglichsten Tageszeiten oder am Wochenende für mich die ein oder andere

Messung durchgeführt haben. Allen somit vielen Dank für die hervorragende

Unterstützung und die tolle Zeit.

• Allen Studentinnen und Studenten, die mich im Rahmen von Studien- oder

Abschlussarbeiten unterstützt haben, kann ich nur herzlich danken. Die Qualität der

Arbeiten lag generell auf einem äußerst hohen Niveau, was sicherlich in dem großen

Engagement aller Studentinnen und Studenten begründet lag.

• Den Kolleginnen und Kollegen aus den weiteren Teilprojekten der UFG

Forschergruppe danke ich für konstruktive Diskussionen bei diversen

Forschergruppentreffen, es war immer eine große Freude zusammenzukommen.

• Ein Dank gilt zudem der Zentralwerkstatt der Fakultät, die mich immer mit

Probenmaterial und Teilen für diverse Versuchsaufbauten versorgt hat.

• Meinen Eltern gilt ein herzlicher Dank, da sie es mir überhaupt erst ermöglicht haben

diese Dissertation zu verfassen, indem sie mir mein Studium ermöglicht haben.

• Zu guter letzt gilt mein Dank meiner lieben Frau Janina, die sicherlich unter meinem

übermütigen Forscherdrang am meisten gelitten hat. Sie musste auf so manchen freien

Abend oder so manches freies Wochenende verzichten, da es mal wieder galt, einen

Versuch zu betreuen oder eine Publikation zu verfassen. Da sie sich durch ihr

Maschinenbaumstudium zudem qualifiziert hatte, meine Arbeiten zu durchdringen,

durfte sie zudem stets die erste Korrekturphase eines jeden schriftlichen Werkes

einleiten. Meinen herzlichsten Dank dafür, ich verspreche, ich werde mich

revanchieren.