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[en] (orig)
Gewinnung eines wasserlöslichen Ballaststoffkonzentrates aus
dem Prozesswasser einer Weizenstärkefabrik und Betrachtung
der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
vorgelegt von
Diplom-Chemiker
Thomas Roick
aus Selm
Von der Fakultät III – Prozesswissenschaften
der Technischen Universität Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Naturwissenschaften
- Dr. rer. nat. –
genehmigte Dissertation
Promotionsausschuss:
Vorsitzender: Prof. Dipl.-Ing. Dr. U. Stahl
Berichter: Prof. Dipl.-Ing. Dr. D. Knorr
Berichter: Prof. Dr. Dr. e.h. F. Meuser
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 27.02.2009
Berlin 2009
D83
„Man muß das Unmögliche Versuchen, um das Mögliche zu erreichen.“
Hermann Hesse
Danksagung
Ich möchte mich an dieser Stelle bei all denjenigen Menschen bedanken, mit deren Hilfe diese
Arbeit zustande gekommen ist.
Mein besonderer Dank gilt Herrn Professor Dr. Dr. e.h. F. Meuser für die wissenschaftliche
Betreuung, der persönlichen Anregung zur Durchführung und Förderung dieser Arbeit und für
die unermüdliche persönliche Unterstützung.
Ich danke der Firma Jäckering Mühlen- u. Nährmittelwerke GmbH, Hamm und dem Institut
für Getreidetechnologie der TU Berlin für die analytische, materielle und technische Unter-
stützung.
Herrn Michael Andreae-Jäckering, Geschäftsführer und Firmeninhaber der Fa. Jäckering,
spreche ich meinen besonderen Dank aus, da er die Durchführung der praktischen Arbeiten
und die technische Umsetzung des Verfahrens ermöglichte.
Bei den Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern der Jäckering Mühlen- u. Nährmittelwerke GmbH
bedanke ich mich für die Unterstützung bei der Umsetzung und Durchführung der praktischen
Arbeiten und den analytischen Untersuchungen.
Bei Herrn Dr. Dörfer bedanke ich mich für die Durchführung von analytischen Arbeiten und
für die Anregungen und Diskussionen.
Der Deutschen Bundesstiftung Umwelt danke ich für die finanzielle Unterstützung, des dieser
Arbeit vorrangegangenen Projektes. Ohne diese Unterstützung wäre diese Arbeit nicht ent-
standen.
Herrn Prof. Stahl danke ich für die Übernahme des Vorsitz und Herrn Prof. Knorr für die Be-
reitschaft als Gutachter im Promotionsausschuss mitzuwirken.
Ganz herzlich möchte ich mich bei meiner Familie, besonders bei meiner Frau Monika und
meinem Sohn Torsten für die Unterstützung bedanken.
Inhaltsverzeichnis
I
Inhaltsverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
- I -
- III -
Tabellen
- V -
Verzeichnis der definierten Symbole, Einheiten, Abkürzungen und Begriffe
- VII -
1.
Anlass und Zielsetzung dieser Arbeit
- 1 -
2.
Stand der Technik und des Wissens
- 3 -
2.1
2.1.1
Beschreibung des eingesetzten Verfahrens zur Verarbeitung von Weizen
zu Weizenstärke
Herstellung des Weizenmehls für die Stärkefabrik
- 6 -
- 6 -
2.1.2
Verfahren zur Stärkegewinnung
- 8 -
2.2
2.2.1
2.2.1.1
Bedeutung der Ballaststoffe für die Projektentwicklung
Ballaststoffe des Weizens
Pentosane
- 10 –
- 11 –
- 12 -
2.3
Gesundheitsfördernde Wirkung der Löslichen Ballaststoffe
- 14 -
3.
Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 17 -
3.1
Verfahrensentwicklung und Aufbau einer Pilotanlage
- 17 -
3.2
Betrieb der Pilotanlage
- 20 -
4.
Material und Methoden
- 22 -
4.1
Rohstoffe
- 22 -
4.1.1
Prozesswasser
- 22 -
4.1.2
Verwendete Enzympräparate
- 23 -
4.1.3
Herstellung des geklärten Prozesswassers
- 23 -
4.1.4
Ultrafiltration
- 24 -
4.1.5
Eindampfung des Hydrolysats
- 26 -
4.1.6
Alkoholische Fällung der Arabinoxylan-Faser
- 26 -
4.1.7
Trocknung des gefällten WL-AX im Ultrarotor
- 27 -
4.1.8
Trocknung des eingedampften Retentats durch Wirbelschichtgranulation
- 27 -
4.1.9
Gewinnung der WU-AX aus dem Prozesswasserstrom
- 27 -
4.2
Analysenmethoden
- 28 -
4.2.1
Bestimmung des Wassergehalts
- 28 -
4.2.2
Bestimmung des Stärke- und Glucosegehalts
- 28 -
4.2.3
Bestimmung des Gehalts an Ballaststoffen
- 28 -
4.2.4
Bestimmung des Pentosan-Gehalts
- 28 -
4.2.5
Bestimmung des β-Glucan-Gehalts
- 29 -
4.2.6
Bestimmung des Proteingehalts
- 29 -
4.2.7
Bestimmung des Aschegehalts
- 29 -
4.2.8
Bestimmung des Fettgehalts
- 29 -
4.2.9
Bestimmung des Hydrolysegrads (DH) von Proteinhydrolysaten
- 29 -
4.2.10
Zentrifugiertest (Spintest)
- 30 -
5.
Ergebnisse und Diskussion
- 31 -
5.1
Aufarbeitung des Prozesswassers
- 31 -
5.1.1
Mechanische Trennung sedimentierbarer Mehlinhaltsstoffe
- 31 -
5.1.2
Verflüssigung des Stärkeanteils im Prozesswasser
- 36 -
5.1.3
Abtrennung der Proteinfraktion aus dem α-amylolytisch behandelten
Prozesswasser (Verfahren ohne primäre Sedimententfernung)
- 37 -
Inhaltsverzeichnis
II
5.1.4
Verzuckerung der verflüssigten Stärke in der Prozesswasserfraktion
- 39 -
5.1.5
Separation und Membranfiltration des verzuckerten Prozesswassers
- 41 -
5.1.5.1
Proteolyse der Proteinkomponente im verzuckerten und geklärten
Prozesswasser
- 44 -
5.1.5.2
Ultrafiltration eines verzuckerten und geklärten Prozesswassers unter
Verwendung von Protease
- 46 -
5.2
Konzentrierung der Retentate durch Eindampfung
- 49 -
5.3
Fällung des Ballaststoffes mit Alkoholen
- 49 -
5.3.1
Fällung des Ballaststoffes mit Ethanol
- 49 -
5.3.2
Fällung des Ballaststoffes mit Iso-Propanol
- 50 -
5.4
Trocknung der WL-AX-Fasern und des Retentatkonzentrats
- 51 -
5.4.1
Trocknung der WL-AX-Fasern
- 52 -
5.4.2
Trocknung des Retentatkonzentrats
- 53 -
5.4.3
Gewinnung der unlöslichen Faser aus dem unbehandeltem Prozesswasser
- 54 -
5.4.4
Massebilanz des Verfahrens
- 55 -
5.4.5
Stoffliche und physiko-chemische Charakterisierung des WL-AX-
Ballaststoffkonzentrats
- 62 -
6.
Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 64 -
6.1
Grundlage der Wirtschaftlichkeitsberechnung
- 64 -
6.2
Vergleichende Betrachtung ausgewählter löslicher Ballaststoffe
- 70 -
7.
Zusammenfassung
- 72 -
8.
Literatur
- 75 -
9.
Anhang
- 81 -
Abbildungsverzeichnis
III
Abbildungsverzeichnis
Abb. 1
-6-
Abb. 2
-8-
Abb. 3
-11-
Abb. 4
-17-
Abb. 5
-18-
Abb. 6
-19-
Abb. 7
-25-
Abb. 8
-32-
Abb. 9
-32-
Abb. 10
-40-
Abb. 11
-45-
Abb. 12
-47-
Abb. 13
-47-
Abb. 14
-57-
Abb. 14
-58-
Abb. 15
-60-
Abb. 15
-61-
Abb. 16
-69-
Abb. A-1
-81-
Abb. A-2
-81-
Abb. A-3
-82-
Abb. A-4
-82-
Abbildungsverzeichnis
IV
Abb. A-5
-83-
Abb. A-6
-83-
Abb. A-7
-84-
Abb. A-8
-85-
Abb. A-9
-85-
Abb. A-10
-86-
Tabellen
V
Tabellen
Tab. 1
Durchschnittliche Zusammensetzung der Stärkemehle der Erntejahre
2003-2006
-7-
Tab. 2
Verteilung der Ballaststoffe im Weizen
-12-
Tab. 3
Prozentuale Verteilung der Ballaststoffe und ihrer Komponenten im Wei-
zen
-12-
Tab. 4
Zusammensetzung des AX in den äußeren Gewebeschichten des Weizens
-13-
Tab. 5
Zusammensetzung der Arabinoxylan-Faser nach Lu et. al
-16-
Tab. 6
Zusammensetzung der Trockensubstanz des Prozesswassers der Weizen-
stärkefabrik (n=5)
-22-
Tab. 7
Enzympräparate für die Prozesswasseraufbereitung
-23-
Tab. 8
Übersicht über die Kennzeichnung der Module der Fa. Koch
-25-
Tab. 9
Umrechnung der Substanzverteilung aus den beiden Varianten auf das
Einheitsmaß von 1000 kg/h Zulauf zum SA 100
-33-
Tab. 10
Standardisierte durchschnittliche Substanzverteilung aus den beiden Ver-
suchen auf den Ober- und Unterlauf des Separators SA-100
-34-
Tab. 11
Beurteilung der Sedimentierbarkeit der Feststoffe in der 3. Phase der 3-
Phasen-Dekanter in Abhängigkeit von der Trockensubstanz mit dem
Spintest
-34-
Tab. 12
Beurteilung der Sedimentierbarkeit der Feststoffe in der 3. Phase der 3-
Phasen-Dekanter von der Trockensubstanz mit dem Spintest
-35-
Tab. 13
Beurteilung des Oberlaufs aus dem Entschlammungsseparator in Abhän-
gigkeit von der Zulaufmenge zum Entschlammungsseparator mit den
Spintest
-35-
Tab. 14
Spintest des unbehandelten Oberlaufs des Trenndekanter und der nachfol-
genden Trennung mit dem SA100 mit verminderter Zulaufleistung
-36-
Tab. 15
Durchschnittliche Zusammensetzung der Proteinfraktion
-38-
Tab. 16
Durchschnittliche Verteilung der wichtigsten Inhaltsstoffe des Prozess-
wassers nach der Verflüssigung des Stärkeanteils auf die Proteinfraktion
und die Prozesswasserfraktion
-38-
Tab. 17
Bildung unterschiedlicher dichter Phasen bei der Lagerung des Hydroly-
sats und deren Beurteilung mit dem Spintest
-39-
Tab. 18
Separation des verzuckerten Prozesswassers mit dem Entschlammungsse-
parator SA100: Schlammraum 20 L
-41-
Tab. 19
Separation des verzuckerten Prozesswassers mittels Laborzentrifuge
-42-
Tab. 20
Separation des verzuckerten Prozesswassers mit dem Düsenseparator NA
7-06-576
-42-
Tab. 21
Verteilung der Inhaltstoffe des verzuckerten Prozesswassers nach der Se-
paration mit dem Düsenseparator NA 7-06-576
-43-
Tab. 22
Typischer Verlauf der Ultrafiltration dieses geklärten und verzuckerten
Prozesswassers
-44-
Tab. 23
Übersicht der Proteingehalte des proteolytisch behandelten Prozesswas-
sers
-45-
Tabellen
VI
Tab. 24
Verteilung der im Prozesswasser gelösten Stoffe auf Retentat und Permeat
bei Anwendung der Proteolyse
-47-
Tab. 25
Vergleich des Rückhaltevermögens verschiedener Membranen für die in
verzuckerten und geklärten Prozesswasser vorhandenen Pentosane
-48-
Tab. 26
Fällung der Ballaststofffaser mit Ethanol (Membranfiltration des Pro-
zesswassers ohne Diafiltration)
-50-
Tab. 27
Fällung des Ballaststoffs mit Iso-Propanol aus dem Retentatkonzentrat
-51-
Tab. 28
Absiebung der unlöslichen Fasern aus dem unbehandelten Prozesswasser
mit einem Handsieb mit 63 µm Maschenweite
-54-
Tab. 29
Absiebung der unlöslichen Faser aus dem unbehandelten Prozesswasser
mit einem Kantenspaltfilter
-55-
Tab. 30
Übersicht über die beispielhafte Zusammensetzung der verschiedenen
Ballaststoffkonzentrate hergestellt aus dem Retentat des WL-AX-
Verfahrens (analog des Verfahrens gemäß Abbildung 14) ohne Glucose-
herstellung (n=3)
-62-
Tab. 31
Übersicht über die beispielhafte Zusammensetzung der verschiedenen
Ballaststoffkonzentrate hergestellt aus den Retentaten des WL-AX-
Verfahrens (analog des Verfahrens gemäß Abbildung 15) mit Glucoseher-
stellung (n=3)
-63-
Tab. 32
Zusammenstellung der beschriebenen Schätzverfahren
-65-
Tab. 33
Kostenstruktur zur Ermittlung der Produktionskosten des Verfahrens zur
Gewinnung des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats ohne Glucosegewinnung
und ohne Diafiltration
-66-
Tab. 34
Investitions- und Energiekosten für die Verfahrensvariante (Abbildung
15) der Gewinnung des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats ohne Glucose-
gewinnung und ohne Diafiltration
-67-
Tab. 35
Fixe und variable Kosten für die Verfahrensvariante (Abbildung 15) der
Gewinnung des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats ohne Glucosegewinnung
und ohne Diafiltration für die Herstellung von 100 kg Trockensubstanz
WL-AX aus 20 m³ Prozesswasser
-68-
Tab. 36
Analyse der Produktionskosten für die Produktion von 100 kg Trocken-
substanz des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats
-69-
Tab. 37
Vergleich der Eigenschaften am Markt befindlicher Ballaststoffe mit WL-
AX-Ballaststoffkonzentrat
-71-
Verzeichnis der definierten Symbole, Einheiten, Abkürzungen und Begriffe
VII
Verzeichnis der definierten Symbole, Einheiten, Abkürzungen und Begriffe
Abkürzungen und Begriffe
A/X
Arabinoxylan / Xylose-Verhältnis
AG
Arabinogalaktan
AX
Arabinoxylan
AX-Fasern
Arabinoxylan-Fasern
BVG
Bauer Verfahrenstechnik Greifenberg GmbH
CAS
Chemical Abstract Service
DBU
Deutsche Bundesstiftung Umwelt
DGE
Deutsche Gesellschaft für Ernährung
Eth
Ethanol
FU
Frequenz-Umrichter
g/d
Gramm pro Tag
GI
Glykämischer Index
GL
Glykämische Last, ist das Produkt aus dem GI und der Menge an Kohlenhydra-
ten in Gramm geteilt durch 100
GLc
Glucose
Gluten
natives, vitales Weizenprotein
GMP
Good Manufacturing Practice
HT29
Humane Kolonkarzinomzelllinie
i.S
in Substanz
i.TS
in Trockensubstanz
kD
Kilo-Dalton
kg/h
Kilogramm pro Stunde
Kleber
natives, vitales Weizenprotein
m³/d
Kubikmeter pro Tag
m³/h
Kubikmeter pro Stunde
min
Minute
NDO
niedrigmolekulare unverdauliche Oligosaccharide
NSP
Nicht-Stärke-Polysaccharide
rpm
revolutions per minute
SCFA
Short Chain Fatty Acids
sec
Sekunde
TS
Trockensubstanz
WL-AX
Wasser-Lösliches Arabinoxylan
WS
GEA Westfalia Separator AG
WU-AX
Wasser-Unlösliches Arabinoxylan
1. Anlass und Zielsetzung dieser Arbeit
- 1 -
1. Anlass und Zielsetzung dieser Arbeit
Die Fa. Jäckering Mühlen- u. Nährmittelwerke GmbH ist ein mittelständiges Unternehmen,
das insbesondere eine Mühle und eine Weizenstärkefabrik betreibt. Die Weizenstärkefabrik
verarbeitet Weizenmehl, das in der eigenen Mühle aus einheimischen und europäischen Wei-
zen hergestellt wird. Die Produktpalette der Stärkefabrik umfasst im Wesentlichen folgende
Produkte:
- Native Weizenstärke in Lebensmittelqualität
- Native Weizenstärken in Futtermittelqualität
- Modifizierte Weizenstärken in Futtermittelqualität
- Natives Weizenprotein
- Flüssige Futtermittel
Die Flüssigfuttermittel sind flüssige Weizenkleie, flüssige C-Stärkefraktion und das während
der Trennung der Mehlkomponenten anfallende Prozesswasser (Hamino).
Das Prozesswasser enthält alle löslichen Komponenten des Weizenmehles, wie lösliche Pro-
teine, lösliche Mineralstoffe, Vitamine, Hemicellulosen, Pentosane, lösliche α - Glucane und
einen Teil der Kleinkornstärke. Die quantitativen Hauptbestandteile der Trockensubstanz des
Hamino sind im wesentlichen Stärke, Protein und nichtstärkeartige Kohlenhydrate. Diese
Kohlenhydrate sind überwiegend Pentosane, darunter hauptsächlich Arabinoxylan.
Das Prozesswasser fällt z. Zt. in einer Menge von ca. 1.000 m³/d an und wird als Flüssigkom-
ponente für die Schweinefütterung verkauft. Der Transport dieses Futtermittels erfolgt mit
Tankwagen und Tankschiffen.
In Kenntnis der Art und Menge der Inhaltsstoffe des Prozesswassers sollte ein komplexes
technisches Verfahren zur Gewinnung dieser Inhaltsstoffe am Ort der Entstehung entwickelt
werden. Das Verfahren war auf die Isolierung der wasserlöslichen Pentosane und somit
hauptsächlich auf das wasserlösliche Arabinoxylan (WL-AX) gerichtet. Die Verfahrensent-
wicklung erfolgte in partnerschaftlicher Zusammenarbeit zwischen der Technischen Universi-
tät Berlin, Institut für Lebensmitteltechnologie und der Jäckering Gruppe (1). Im Rahmen
eines vorangegangenen Projektes (2) war außerdem das Deutsche Institut für Ernährungsfor-
schung, Bergholz-Rehbrücke beteiligt, dessen Aufgabe in der Prüfung der ernährungsphysio-
logischen Wirksamkeit des WL-AX bestand.
Hinsichtlich dieser verfahrenstechnischen Entwicklung ist ebenfalls zu erwähnen, dass bereits
einige Jahre vorher eine Entwicklungsarbeit durchgeführt wurde, die auf die komplexe Ver-
wertung der Inhaltsstoffe des Prozesswassers gezielt war (3). Es sollte ein multifunktionales
Getränk entwickelt werden, welches neben der diätetischen Komponente eine Grundversor-
gung an Mineralstoffen und eine schnell verfügbare Kohlenhydratkomponente enthalten soll-
te. Es stellte sich heraus, dass das multifunktionale Getränk wegen der komplexen
Zusammensetzung des Prozesswassers nicht den geschmacklichen Erfordernissen an ein Ge-
tränk aus dem Bereich der Fitnessgetränke erfüllen konnte. Es fügte sich für die Weiterfüh-
rung des Projektes deshalb gut, dass die bereits erworbenen Kenntnisse zur Aufbereitung des
Prozesswassers in eine Verfahrensentwicklung eingebracht werden konnten, die an der TU
Berlin im Gange war (4). Diese zielte bereits auf die Herstellung eines WL-AX im Pilotmaß-
stab und die Erforschung seiner ernährungsphysiologischen Wirksamkeit (4). Darauf
1. Anlass und Zielsetzung dieser Arbeit
- 2 -
aufbauend, wurden die im Pilotverfahren verwendeten Verfahrensschritte auf die Prozess-
technik der Stärkefabrik adaptiert (1).
Daran anschließend wurde im Rahmen dieser Dissertation ein technisches Verfahren ent-
wickelt, mit dem nachzuweisen war, dass die Herstellung eines WL-AX im technischen Maß-
stab möglich ist. Dieser Entwicklungsarbeit lag die zusätzliche Zielsetzung zu Grunde zu zei-
gen, ob das Verfahren, mit welchem aus dem Prozesswasser der Stärkefabrik ein wasserlösli-
ches Arabinoxylankonzentrat als Hauptkomponente und diverse Nebenprodukten hergestellt
werden sollen, technisch und wirtschaftlich effizient durchgeführt werden kann. Im Zusam-
menhang zur Auslegung des Verfahrens auf Wirtschaftlichkeit wurde zusätzlich untersucht,
ob der Verfahrensablauf so gestaltet werden kann, dass der Wasserhaushalt der Stärkefabrik
weitestgehend geschlossen werden kann. Zielsetzung dabei war es, einen Weg aufzuzeigen,
mit dem ein Beitrag zum integrierten Umweltschutz geleistet werden könnte, indem ein in
Weizenstärkefabriken vorhandenes Umweltproblem am Ort seines Entstehens beseitigt wür-
de. Das lösliche Arabinoxylankonzentrat soll als diätetische Komponente von Lebensmitteln
eingesetzt werden. Die ernährungsphysiologische Wirkung des WL-AX auf den postprandia-
len Blutglucose- und Insulinanstieg ist bereits bekannt (2, 5).
2. Stand der Technik und des Wissens
- 3 -
2. Stand der Technik und des Wissens
Die Prozesstechnik zur Weizenstärke- und Klebergewinnung ist heute vor allem durch die
zentrifugale Trennung von Mehldispersionen in Stärke, Protein und einem dritten Prozess-
strom, der den löslichen Anteil und die Feinstpartikel des Mehles enthält, gekennzeichnet.
Diese Trenntechnik hat die zuvor eingesetzte Auswaschung von Teigen im Martin-Verfahren
(6-9) vollständig abgelöst. Beim Martin-Verfahren wurde die Stärke durch Auswaschung ei-
nes festen Teigs aus Mehl und Wasser in Auswaschapparaten vom Kleber getrennt. Der Teig
wurde zuvor durch Mischen mit Wasser in einem Kneter gebildet, wobei der Kleber durch
den Knetvorgang agglomeriert wurde. Dabei entstand ein großes Prozesswasservolumen mit
einer niedrigen Konzentration an gelösten Stoffen. Die gesamte Stärke bildete zusammen mit
den unlöslichen Schleimstoffen eine im Prozesswasser suspendierte Fraktion, während der
Kleber als gereinigte Substanzfraktion gewonnen wurde. Dagegen führt die heute angewandte
zentrifugale Trennung der Stärke vom Kleber zu einer reinen Prima-Stärke-Fraktion, der
Hauptmasse, und zwei weiteren Masseströmen, von denen der eine den Kleber enthält.
Der wesentliche Fortschritt der zentrifugalen Trennung gegenüber dem Auswaschen besteht
nun darin, dass die Prima-Stärke in Sekundenschnelle aus der verdünnten Dispersion getrennt
wird, während der gleiche Vorgang beim Auswaschen bis zu einer halben Stunde dauerte. Mit
dieser Verkürzung der Verweilzeit der Masse im Trennsystem verringert sich auch die pro
Zeiteinheit bei gleicher Verarbeitungskapazität im gesamten System befindliche Feststoff-
und Wassermasse gegenüber der im Martin-Verfahren erheblich (8). Die wesentlichen Vortei-
le der zentrifugalen Trenntechnik gegenüber der durch Auswaschen eines Teiges bestehen
folglich darin, dass wesentlich größere Massenströme bewältigt werden können und Prozess-
wasserrückführungen möglich sind. Im Wesentlichen werden Dekanter eingesetzt, die eine
Zwei- bzw. Dreiphasentrennung der verdünnten Mehldispersion ermöglichen.
Damit waren die Voraussetzungen für den Bau großer Fabriken und die Anhebung der Kon-
zentration gelöster Stoffe im Prozesswasser geschaffen worden. Diese Vorteile verursachten
eine schnelle Verdrängung des Martin-Verfahrens, so dass die Weizenstärkeindustrie im Hin-
blick auf ihre Prozesstechnik geradezu revolutioniert worden ist. Ein weiterer Vorteil besteht
darin, dass die in Lösung gehenden Stoffe gegenüber dem Martin-Verfahren in einem weitaus
kleineren Prozesswasservolumen anfallen. Sie erreichen darin eine Konzentration, die mit 3,0-
3,5% dreimal größer ist, als die im Prozesswasser der früher nach dem Martin-Verfahren ar-
beitenden Fabriken (10).
Der Nachteil aller Verfahren zur Weizenstärke- und Klebergewinnung besteht darin, dass bei
der Primärtrennung der Komponenten bis zu 10% der Mehltrockenmasse in das Prozesswas-
ser übergehen. Diese Stoffe werden bisher noch nicht für die menschliche Ernährung zurück
gewonnen, sondern werden entweder in Futtermittel oder Biogas und/oder Dünger umgesetzt.
Diese Umsetzungen hängen von der Lage der Fabriken und den prozesstechnischen Randbe-
dingungen ab. Dazu zählt vor allem, ob die Stärkefabrik ihr Mehl selbst herstellt.
Der Verlust der im Prozesswasser gelösten Stoffe für die menschliche Ernährung wird in Kauf
genommen, weil bisher kein Stoff bzw. keine Stoffgruppe in ihnen bekannt war, deren ernäh-
rungsphysiologische Bedeutung eine Ausdehnung der Prozesstechnik der Weizenstärkefabri-
ken auf ihre Rückgewinnung gerechtfertigt hätte. Das hat sich inzwischen jedoch insofern
geändert, als die bisherigen Arbeiten zeigen konnten, dass das im Prozesswasser gelöst ent-
haltene nichtstärkeartige Kohlenhydrat, welches ein löslicher Ballaststoff ist, eine signifikante
ernährungsphysiologische Wirkung besitzt. Zu erwähnen ist, dass die von der Deutschen Ge-
2. Stand der Technik und des Wissens
- 4 -
sellschaft für Ernährung (DGE) empfohlene Ballaststoffzufuhr von 30g/d bisher durch den
Verzehr der landesüblichen Kost nicht erreicht wird (11). Dazu ist darauf hinzuweisen, dass
die Ernährung der deutschen Bevölkerung durch ein Übermaß an Energiezufuhr über die
Hauptnährstoffe charakterisiert ist. Dies ist zusammen mit der zu geringen Ballaststoffauf-
nahme als Hauptursache der Erkrankungen im Bereich des metabolischen Syndroms anzuse-
hen.
Wasserlösliche Ballaststoffe stehen gegenwärtig im Mittelpunkt des ernährungsphysiologi-
schen Interesses, da sie durch eine technologische Behandlung, auch bei der Lebensmittelher-
stellung, üblicherweise nur wenig verändert werden. Sie können daher ihre
ernährungsphysiologische Funktion in Abhängigkeit von ihren physikalischen und chemi-
schen Eigenschaften und ihrer Applikationsform entfalten. Deshalb gibt es viele Ansätze, der-
artige Ballaststoffpräparate herzustellen und traditionellen Produkten zuzusetzen.
Die bisher verwirklichte höchste Nutzung der gelösten Stoffe aus dem Weizenmehl, darunter
den löslichen Ballaststoffen, besteht allerdings in ihrer Verwertung als Futtermittel. Demge-
genüber bewegen sich alle anderen Formen ihrer Nutzung auf einem viel niedrigeren energe-
tischen Niveau. Die einfachste Verwertung besteht im Verregnen des Prozesswassers. Dabei
wird lediglich der Düngerwert genutzt, der sich hauptsächlich aus dem gelösten Protein und
den gelösten Mineralstoffen ergibt. Diese Form der Verwertung der gelösten Stoffe ist
zugleich eine Form der Abwasserentsorgung. Sie findet ihre natürliche Begrenzung in der zur
Verregnung zur Verfügung stehenden Landfläche, da diese nicht beliebig viel Abwasser auf-
nehmen können. Die Kapazität der Fabriken, die ihr Abwasser verregnen, ist demnach immer
an die zur Verregnung zur Verfügung stehende Landfläche bzw. an die Möglichkeit weitere
Mengen über die Verfütterung oder Fermentation der flüssigen Fraktion abzusetzen, gebun-
den (12).
Diese Begrenzung konnte mit der Entwicklung anaerob-aerober Fermentationsverfahren zur
Aufarbeitung des Weizenstärkefabrikabwassers aufgehoben werden. Bei diesen Verfahren
entsteht aus den kohlenstoffhaltigen Verbindungen (Kohlenhydrate, Proteine) Methan, das
energetisch genutzt werden kann. Damit erfolgt eine teilweise Nutzung der gelösten Stoffe als
Energiequelle. Diese Nutzung ist allerdings mit erheblichen Anschaffungs- und Betriebskos-
ten für die Fermentationsanlage verbunden. Auch ist damit das Problem der Abwasserbeseiti-
gung nicht vollständig gelöst, weil die nicht gasförmig anfallenden Abbauprodukte
anderweitig entsorgt werden müssen. Vorteilhaft ist es allerdings, dass aufgrund der hohen
Abbauraten der organischen Substanz in der Fermentationsanlage, die einen verhältnismäßig
kleinen Flächenbedarf hat, die zugehörige Weizenstärkefabrik praktisch beliebig groß gebaut
werden kann (13).
Demgegenüber stellt die Verwertung der gelösten Stoffe als Futtermittel derzeit den am
höchsten entwickelten Stand der Technik dar. Die dazu am häufigsten eingesetzte Vorge-
hensweise besteht in der Eindampfung des Prozesswassers von anfänglich ca. 3% auf ca. 40%
Feststoffkonzentration. Das Konzentrat wird anschließend auf Kleie aufgetrocknet. Das
Mischprodukt wird zu einem Futtermittel pelletiert. Damit ist eine vollständige energetische
Verwertung der gelösten Stoffe auf dem Niveau der Tierernährung gegeben (14).
All diesen Verfahren der Prozesswasserentsorgung ist der Nachteil gemeinsam, dass das Pro-
zesswasser erst nach einer aufwendigen Entfernung der separierbaren Feststoffe mittels Sepa-
ratoren für die Verarbeitung in anaerob-aeroben Fermentationsverfahren geeignet ist. Für die
Verregnung des Prozesswassers ist sogar eine zusätzliche Behandlung in Klär- bzw. Absetz-
becken mit einer anschließenden Neutralisierung mit Kalkmilch notwendig.
2. Stand der Technik und des Wissens
- 5 -
Bei der Dreiphasendekantierung der Teigdispersion entsteht primär ein Prozesswasserstrom,
der neben löslichen Stoffen auch Sekunda-Stärke und unlösliche Pentosane enthält. Somit er-
gibt es sich, dass dieser Dekantierprozess aufgrund seiner gegenüber dem üblichen Prozess-
wasser höheren Feststoffkonzentration von ca. 10%, die ca. 20% der Mehltrockenmasse
ausmachen, die Voraussetzung erfüllt, direkt als Futtermittel eingesetzt werden zu können.
Allerdings wird dadurch die Ausbeutebilanz der Stärkefabrik verschoben, wovon neben der
Gesamtfeststoffausbeute insbesondere die Gesamtstärkeausbeute betroffen ist. Dies schlägt
aber aus der Sicht der energetischen Betrachtung nicht weiter zu Buche, weil der in den Pro-
zesswasserstrom übergehende Masseanteil energetisch auf dem Niveau eines Futtermittels
bleibt und er außerdem nicht als Sekunda-Stärke getrocknet zu werden braucht. Die Verwer-
tung des Feststoffgehalts dieses Prozesswasserstroms als Futtermittel ist energetisch günstiger
als die des Eindampfens der gelösten Stoffe, weil der Treibstoffverbrauch für den Transport
im Fall der Stärkefabrik Jäckering wesentlich kleiner ist, als der für das Eindampfen erforder-
liche.
Als eine mögliche Lösung der Aufarbeitung des Prozesswassers ist der aerobe Abbau der In-
haltsstoffe des Prozesswassers durch das sogenannte Symba-Verfahren zu erwähnen (15, 16).
Dabei werden Stärke und andere α-Glucane in einer symbiotischen und kontinuierlichen Fer-
mentation von Endomycopsis fibuliger und Candida utilis assimiliert. Die α- und β-Amylase
bildende Hefe Endomycopsis fibuliger baut dabei α-Glucane zu Maltose und Glucose ab. Die
Hefe Candida utilis wird zur Bildung von Biomasse mit Glucose und Maltose als Kohlen-
stoffquelle zusammen mit Endomycopsis fibuliger vermehrt. Die anfallende Biomasse wird
aus dem fermentierten Prozesswasser separiert und zu Futtermittel weiterverarbeitet. Das se-
parierte Prozesswasser kann wieder im Stärkegewinnungsprozess eingesetzt werden.
Durch dieses Verfahren können etwa 80% der abbaubaren Kohlenhydrate und ein Teil der
Mineralsalze aus dem Prozesswasser entfernt werden. Die Rezirkulationsrate des aufbereite-
ten Prozesswassers ist allerdings sehr begrenzt, da die Proteine und die Ballaststoffe von den
eingesetzten Hefen nicht dissimiliert und assimiliert werden können. Diese Stoffe reichern
sich im rezirkulierten Prozesswasser an. Außerdem steigt das Verhältnis der Biomasse von
Candida utilis zur Biomasse von Endomycopsis fibuliger im Fermenter aufgrund der höheren
Vermehrungsrate von Candida utilis gegenüber Endomycopsis fibuliger stetig an. Dadurch
sinkt die Dissimilationsrate von Endomycopsis fibuliger mit der Zeit deutlich unter die Assi-
milationsrate von Candida utilis. Ein Neuansatz der Fermentation wird deshalb notwendig.
Damit ist die derzeitige Verwertungssituation der bei der Weizenstärke- und Klebergewin-
nung anfallenden gelösten Stoffen bezogen auf die in den Stärkefabriken angewendeten
Techniken beschrieben. Ausgehend von dieser Situation hat sich durch die eingangs zitierten
Arbeiten von Meuser et al. (4, 1, 9) eine neue Verwertungsmöglichkeit für Teile der im Pro-
zesswasser der Weizenstärkefabrik gelösten Stoffe im Bereich der menschlichen Ernährung
abgezeichnet.
Es konnte gezeigt werden, dass die aus dem Weizenmehl, mit dem angewendeten Pilotverfah-
ren und dem technischen Verfahren (1), gelösten Stoffe einen ernährungsphysiologisch wert-
vollen löslichen Ballaststoff enthalten (5, 4). Die Isolierung des Ballaststoffes erfolgte durch
enzymatischen Abbau und fermentative Umsetzung von Teilen der Begleitstoffe. Der isolier-
te, gereinigte und aufkonzentrierte Ballaststoff wurde getrocknet, pulverisiert und im Rahmen
einer klinischen Untersuchung verschiedenen Lebensmitteln zugesetzt. Gegenstand dieser kli-
nischen ernährungsphysiologischen Studie war die Untersuchung der Wirkung des Ballast-
stoffpräparats auf den postprandialen Blutglucosespiegel nach Verzehr des
Ballaststoffpräparats (2).
2. Stand der Technik und des Wissens
- 6 -
Die Umsetzung der Erkenntnisse aus diesen Arbeiten und die Optimierung der bestehenden
Verfahrenslösungen sollen ein neues, kostenoptimiertes Verfahren zur Herstellung einer neu-
en, diätetisch wirkenden, löslichen Substanz in Form eines löslichen nicht-stärkeartigen Koh-
lenhydrats ergeben.
2.1 Beschreibung des eingesetzten Verfahrens zur Verarbeitung von Weizen
zu Weizenstärke
2.1.1 Herstellung des Weizenmehls für die Stärkefabrik
Die Beschreibung des eingesetzten Verfahrens zur Verarbeitung von Weizen zu Weizenstärke
muss sich ganz konkret auf das bei der Fa. Jäckering Mühlen- und Nährmittelwerke beziehen,
weil es für die Weizenstärkegewinnung trotz der fortschreitenden Verfahrensentwicklung der
Trenntechnik anders als bei der Maisstärkegewinnung zwischen den einzelnen Weizenstärke-
fabriken immer noch erhebliche Unterschiede in der insgesamt eingesetzten Verfahrenstech-
nik gibt. Diese Unterschiede beginnen bereits bei der Rohstoffversorgung der Fabriken. Ein
kennzeichnendes Merkmal für die eingesetzte Verfahrenstechnik besteht im vorliegenden
Beispiel darin, dass die Rohstoffversorgung über eine mit der Stärkefabrik vorhandene Mühle
erfolgt.
Zur Herstellung des Weizenmehls sind in der Mühle zwei separate Mühlensysteme installiert.
Eine klassische Walzenmühle (Bühler, Uzwil) und eine Prallmühle vom Typ Ultra-Rotor
(Jäckering, Hamm).
Die Walzenmühle ist mit allen für die klassische Müllerei typischen Aggregaten ausgerüstet.
Mit dieser Mühle wird für die Verwendung in der Stärkefabrik bei einer Ausbeute von ~ 75%,
Weizenmehl mit einem Aschegehalt von ca. 0,6% hergestellt.
Abb. 1: Funktionsweise der Ultra-Rotor Prallmühle.
Die Prallmühle wird mit zwei Ultra-Rotoren betrieben. Der Ultra-Rotor ist eine einstufige
Prallmühle, deren Besonderheit die Rotor-Stator Konstruktion ist. Der Rotor bildet ein Kam-
mersystem, in dessen Kammern es durch einen hohen Luftdurchsatz vom Einlass bis zum
Auslass der Maschine zu turbulenten Luftströmungen unter Ausbildung von Luftwirbeln mit
hohen Bahngeschwindigkeiten der einzelnen Wirbel kommt. In dieser Maschine wird der ge-
reinigte und zum Teil geschälte Weizen, in einer Vielzahl von Prallvorgängen zerkleinert.
Durch die besondere Rotor-Stator Konstruktion wird das Material durch Luftwirbel so be-
schleunigt, dass im Wesentlichen eine Prallzerkleinerung durch Partikelstoß erfolgt. Dabei
2. Stand der Technik und des Wissens
- 7 -
prallen die Mahlproduktpartikel aufeinander. Der hohe Luftdurchsatz führt gleichzeitig dazu,
dass die zwangsläufig entstehende Wärme so effizient abgeführt wird, dass sich das Mahlgut
nur wenig erwärmt. Üblicherweise liegt die Temperatur des Mahlgutes nach der Abscheidung
unter 35°C.
Die Prallvermahlung des Weizens im Ultrarotor ergibt bei gleichen Mahlgutmengen und an-
sonsten gleichem Mahlgut gegenüber der reinen Walzenvermahlung eine höhere Mehlmenge
(Ausbeute ~ 82%). Das so hergestellte Mehl hat einen Aschegehalt von ca. 0,90% in der Tro-
ckensubstanz (i.TS).
Dies beruht auf der höheren Zerkleinerungsarbeit des Ultra-Rotors gegenüber der Walzen-
mühle. Deshalb werden bei der kombinierten Walzen- und Prallvermahlung gegenüber der
reinen Walzenvermahlung nur etwa ein Drittel der Zerkleinerungsschritte benötigt (17). Ein
weiterer Unterschied besteht in der Art und Weise der Mahlintensität der jeweiligen Mühlen-
systeme. Während bei der Vermahlung auf der Walzenmühle starke Quetsch- und Scherarbeit
vorherrschen, so dominiert in der Prallmühle die elastische Stoßarbeit der Partikel untereinan-
der (18). Aus diesem Grund ist der Anteil an beschädigten Stärkekörnern bei der Prallmah-
lung geringer als bei der reinen Walzenvermahlung.
Andererseits hat die Prallvermahlung in Abhängigkeit von der Kornhärte des eingesetzten
Weizens zur Folge, dass gegenüber der Walzenvermahlung ein Mehl mit gleicher Ausbeute
und gleichem Aschewert einen höheren Faser- und Fettanteil besitzt. Das rührt daher, dass es
bei der Prallzerkleinerung der Weizenkörner auch zur teilweisen Zerkleinerung des Keimling
kommt und außerdem die Faserpartikel teilweise soweit zerkleinert werden, dass bezogen auf
die effektiven Maschenweiten der in der Mühlentechnik eingesetzten Sichtergaze keine klare
Trenngrenze zwischen Mehl- und Faserpartikel besteht.
Das für die Stärkefabrik bereitgestellte Stärkemehl ist stets eine Mischung der Mehle aus bei-
den Systemen. Das Mischungsverhältnis hängt im Wesentlichen von der Qualität und der
Kornhärte des verwendeten Getreides ab und wird üblicher Weise in einem Mischungsver-
hältnis von 60% Rotor- zu 40% Walzenmehl verwendet.
Das in der Stärkefabrik verwendete Weizenmehl hat einen Mineralstoffgehalt von ca. 0,80%
i.TS und wird als Stärkemehl bezeichnet.
Natürlich wird immer versucht, dem Weizen durch optimales Netzen die besten Verarbei-
tungseigenschaften zu geben. Da der über die Zeit eingesetzte Weizen aber eine sich ständig
ändernde Mischung verschiedener Weizensorten und Herkunft darstellt, erfordert es ein hohes
fachliches Können, um für die Vermahlung des Weizens zu einem für die Stärkeherstellung
geeigneten Mehl die optimalen Bedingungen zu erreichen.
Die typische und durchschnittliche Inhaltsstoffzusammensetzung, die für die Stärkemehle in
den Jahren 2003 bis 2006 erreicht wurde, ist in Tabelle 1 aufgeführt.
Tab. 1: Durchschnittliche Zusammensetzung der Stärkemehle der Erntejahre 2003-2006
Jahr der Mehlherstellung
Feuchte
Mineralstoff
Protein (N x 5,7)
Stärkemehl 2003
14,0 % i.S
0,788 % i.TS
11,0 % i.TS
Stärkemehl 2004
14,0 % i.S
0,755 % i.TS
11,7 % i.TS
Stärkemehl 2005
14,3 % i.S
0,794 % i.TS
11,3 % i.TS
Stärkemehl 2006
14,1 % i.S
0,800 % i.TS
11,9 % i.TS
2. Stand der Technik und des Wissens
- 8 -
2.1.2 Verfahren zur Stärkegewinnung
In der Stärkefabrik wird aus dem Stärkemehl mit Wasser im Verhältnis 1:1 in einem Inten-
sivkneter ein Teig gebildet. Es wird angestrebt, dass der Teig eine Trockensubstanz (TS) von
43-45% besitzt. Das zur Teigbildung verwendete Wasser ist ein auf 2-4% TS eingestellter als
solcher zurückgeführter Teilstrom des Prozesswassers (Kreislaufwasser). Dieses Kreislauf-
wasser wird mit einer Sodalösung auf einen pH-Wert von ca. 7,0 eingestellt und mit Dampf
auf eine Temperatur von 40 bis 45°C angewärmt. Der Teig verweilt ca. 10 bis 15 min im Sys-
tem. Diese Verweilzeit ist erforderlich, um den Gluten für die Trennung von der Stärke zu
reifen. Der gereifte Teig wird mit Kreislaufwasser auf ca. 28-30% TS verdünnt und durch-
läuft, wie im Fließbild (Abbildung 2) dargestellt, anschließend das Auswasch- und Trennsys-
tem.
2. Phase
Mischer
3-Phasen
Trenndekanter
Hamino
Strahlsiebe
Drei-Phasen
Separator
Strahlsiebe
Dekanter
Vakuumdrehfilter
Trocknung:
Ultrarotor
A Stärke
Strahlsiebe
Kleie
Bogensiebe
Strahlsiebe
Gluten Finisher
Bogensiebe
Glutenpresse
RingstromtrocknerSeparatoren
Kreislaufwasser
Hamino Stärke
(C-Stärke) Gluten
Separatoren
1. Phase
3. Phase
Kreislaufwasser Stärkemehl
Kreislaufwasser
Frischwasser
Frisch-
wasser
Abb. 2: Verfahrensschema der Stärkegewinnung in der Fa. Jäckering Mühle- u. Nährmittel-
werke.
In der ersten Phase (Unterlauf) des Trenndekanters befindet sich die Hauptmasse an Stärke
und der bei der Vermahlung in das Mehl übergegangenen Kleie. Die Stärke wird in dem aus
Strahlsieben, einem Drei-Phasen-Separator und Dekantern bestehendem Trennsystem unter
Zugabe von Frischwasser zur A-Stärke raffiniert. Die Strahlsiebe haben die Funktion die
Kleie und Verunreinigungen abzutrennen. Ferner wird ein Teil des Prozesswassers abgezo-
gen.
2. Stand der Technik und des Wissens
- 9 -
Mit der zweiten Phase, der sogenannten Mittelfraktion, wird das Protein (Gluten), die Fein-
kornstärke, Pentosane, Fasern und ein Teil des Prozesswassers ausgeschleust.
Die Mittelfraktion wird zur Abtrennung der suspendierten und gelösten Bestandteile über
Spaltsiebe (Bogensiebe) geführt. Die Spaltweite der Bogensiebe beträgt 1,5 mm.
Der Oberlauf der Bogensiebe ist der Gluten. Der Gluten wird in einem Intensivkneter (Glu-
tenfinisher) mit Frischwasser gewaschen und über Bogensiebe und hydraulischen Pressen
entwässert. Der Gluten wird anschließend in Ringtrocknern zu einem Pulver getrocknet.
Während der Aufarbeitung der 1. und 2. Phase fallen verschiedene Stärkefraktionen an. Zur
Unterscheidung werden diese Fraktionen als A-Stärke, B-Stärke und C-Stärke bezeichnet. Die
Einordnung erfolgt nach dem Restproteingehalt der Stärkefraktionen. Die Phase mit einem
Proteingehalt kleiner 0,5% i.TS ist die A-Stärke, die Fraktion mit einem Proteingehalt bis
3,5% i.TS ist die B-Stärke und die Stärkefraktion mit einem Proteingehalt größer 3,5% i.TS
ist die C-Stärke.
Die Besonderheit der Separation der Stärke besteht darin, dass der aus der 2. Phase stammen-
de Stärkestrom (B-Stärke) nach Abtrennung der Kleie über Strahlsiebe und eine Konzentrie-
rung über Separatoren direkt in den Stärkestrom der 1. Phase (A-Stärke) zurückgeführt wird.
Die Mischung der Stärkeströme aus der primären und der sekundären Stärkeseparierung, wird
über Strahlsiebe und als Konzentratoren wirkende Dekanter von den begleitenden Verunrei-
nigungen, im wesentlichen Kleie, Feinstfasern und im Prozesswasser gelösten Stoffen befreit
und im Ultra-Rotor zu handelsüblicher Prima-Stärke mit ca. 0,29% ± 0,02% Protein i. TS ge-
trocknet.
Die Menge der separierten Kleie und Feinstfasern liegt zwischen 3,5 und 4% vom eingesetz-
ten Weizenmehl. Die Kleie wird sowohl als Einzelfuttermittel als auch als Futtermischung mit
dem Hamino verkauft.
Die C-Stärke fällt bei der Klärung der Prozesswasserströme aus dem Raffinationssystem der
1. und 2. Phase an. Zur Klärung werden selbstaustragende Separatoren eingesetzt. Dadurch
enthält das Kreislaufwasser, als Oberlauf solcher Separatoren, suspendierte und gelöste Mehl-
bestandteile. Die C-Stärke, als Unterlauf, wird dann entweder getrocknet oder als flüssiges
Tierfutter unter dem Handelsproduktnamen Hamino-Stärke abgegeben. Wenn das Produkt
getrocknet wird, werden im Trocknungssystem Ultrarotor, die Trocknungsparameter so ge-
wählt, dass eine teilweise Vorverkleisterung der Stärke stattfindet. Das Trocknungsprodukt
aus teilverkleisterten Stärke und den ebenfalls in dem Unterlauf vorhandenen sekundären In-
haltsstoffen, wie unlöslichen Pentosane, Lipiden und Proteinen, bildet in wässrigen Systemen
eine hochviskose Futtermittelkomponente. Die Hamino-Stärke fällt mit einer Ausbeute von
ca. 10% bis 15% vom eingesetzten Mehl an. Sie besitzt aufgrund ihrer Inhaltsstoffzusammen-
setzung und physikalischen Eigenschaften einen festen kalkulatorischen Wert.
Die dritte und leichteste Phase des Primär-Trennprozesses, der Oberlauf aus dem Drei-
Phasen-Dekanter, enthält einen Teil der Feinkornstärke aus dem Mehl, sowie lösliche und un-
lösliche Stoffe. Die unlöslichen Stoffe können aufgrund des im Zentrifugalfeld entstehenden
Dichtegradienten nicht in die zweite Phase abgeschieden werden. Daraus ergibt sich die vor-
teilhafte Möglichkeit, sie als dritte Phase separieren zu können. Dieser dritten Phase werden
zusätzlich unlösliche und lösliche Stoffe zugeführt, die bei den sekundären Auswaschungen
der einzelnen Komponenten anfallen. Dadurch entsteht das als Hamino bezeichnete Futtermit-
tel.
Die 3. Phase des Drei-Phasen-Dekanters besitzt eine durchschnittliche Trockensubstanz von
10,6% an gelösten und ungelösten Stoffen. Die Trockensubstanzschwankung liegt dabei zwi-
schen 9 bis 13%. Der Massestrom der 3. Phase beträgt, bezogen auf das Einheitsmaß von
2. Stand der Technik und des Wissens
- 10 -
10.000 kg/h (entsprechend =8.500 kg Trockenmasse/h) und einer Feststoffkonzentration von
10,6%, im Durchschnitt 38.000 kg/h.
Die Zusammensetzung dieses Prozesswasserstroms an hochpolymeren Kohlenhydraten bilde-
te den Ansatzpunkt für die Entwicklung eines Prozesses, der die Gewinnung möglichst vieler
Inhaltsstoffe, insbesondere aber der Pentosane, deren löslicher Anteil den Hauptmasseanteil
des Arabinoxylankonzentrats bildet, zum Gegenstand hatte.
Mit diesem Prozess soll die Verarbeitungstiefe des Weizenmehls deutlich erweitert und der
für die Vergrößerung der Stärkefabrik wichtigste Engpass beseitigt werden. Der Engpass er-
gibt sich zurzeit daraus, dass der direkt als Futtermittel abgegebene Prozesswasserstrom kon-
tinuierlich einen dauerhaft offenen Absatzweg erfordert. Dafür steht dem täglichen Betrieb
der Stärkeanlage eine Lagerkapazität von ca. 4.000 m³ zur Verfügung. Die biologische Akti-
vität des Prozesswassers und das täglich anfallende Volumen sind aber so groß, dass ein si-
cherer Betrieb der Stärkefabrik über eine längere Zeit ohne Abgabe des Futtermittels
praktisch nicht möglich ist, wie das beispielsweise für die getrocknete C-Stärke oder Tro-
ckenprodukte aus Kleie und Prozesswasserkonzentrat relativ problemlos möglich ist. Das La-
germanagement der flüssigen Produkt sieht heute so aus, dass täglich Tank-LKW und
zweimal in der Woche ein Tankschiff mit einer Kapazität von ca. 1.200 t das Hamino ab-
transportieren.
Die derzeitige Verwertung des Prozesswasserstroms als Futtermittel über dessen Transport zu
Lande und auf dem Wasserweg im Umkreis von 150 km ist gegenüber den aufgezeigten ande-
ren Verwertungsformen der löslichen Stoffe und der Sekunda-Stärke relativ zueinander als
kostengleich und bezogen auf die Produktverwertung in der Stärkefabrik unter Bezugnahme
auf den Rohstoffpreis allenfalls als kostenneutral zu bezeichnen. Deshalb besaß die vorgese-
hene Weiterentwicklung der Prozesstechnik mit dem verfahrenstechnischen Ansatz zur um-
fassenden Verwertung aller Inhaltsstoffe aus dem Weizenmehl, wie sie bei dieser Art der
Prima-Stärke Gewinnung anfallen, ein hohes technisch-wissenschaftliches und ökonomisches
Interesse. Dies vor allem wegen der damit gegebenen Möglichkeit eine neue und ökologisch
verträgliche Lösung für die Verwendung der bei der Stärke- und Klebergewinnung anfallen-
den löslichen und unlöslichen Stoffe aus dem Weizenmehl schaffen zu können. Aufgrund der
wirtschaftlichen Perspektive lag der Fokus auf der Gewinnung und Verwertung des diätetisch
wirksamen Arabinoxylans.
2.2 Bedeutung der Ballaststoffe für die Projektentwicklung
Ballaststoffe stellen eine äußerst heterogene Gruppe von Pflanzeninhaltsstoffen dar und kön-
nen, je nach Herkunft, sehr unterschiedliche chemische Strukturen aufweisen. Unter dem
Begriff Ballaststoffe werden die essbaren, organischen Pflanzenbestandteile, die gegenüber
der Hydrolyse durch das menschliche Verdauungssystem resistent sind, wohl aber im Dick-
darm durch dort ansässige Mikroorganismen der Darmflora zu deren Ernährungssystem bei-
tragen, zusammengefasst. Unter den Ballaststoffen fungieren beispielsweise die Arabinoxylo-
Oligosaccharide sowie Fructo- und Galacto-Oligosaccharide als Substrate für die Darmflora.
Bei der Fermentation solcher Ballaststoffe werden im Dickdarm kurzkettige Fettsäuren
(SCFA) gebildet, die wiederum das Wachstum erwünschter Mikroorganismen unterstützen,
indem sie durch Bildung von Buttersäure oder Butyraten für den dafür erforderlichen niedri-
gen pH-Wert sorgen. Dem deutschen Begriff Ballaststoffe entspricht im englischen Sprach-
gebrauch der Begriff „dietary fiber“, in der Schweiz wird dafür auch der Begriff
„Nahrungsfaser“ verwendet (19, 20).
2. Stand der Technik und des Wissens
- 11 -
Im Jahre 2001 hat die American Association of Cereal Chemists (AACC) den Begriff Ballast-
stoffe (dietary fiber) wie folgt definiert:
"Dietary fiber is the edible parts of plants or analogous carbohydrates that are resistant to di-
gestion and absorption in the human small intestine with complete or partial fermentation in
the large intestine. Dietary fiber includes polysaccharides, oligosaccharides, lignin, and asso-
ciated plant substances. Dietary fibers promote beneficial physiological effects including laxa-
tion, and/or blood cholesterol attenuation, and/or blood glucose attenuation" (21).
„Ballaststoffe bestehen aus essbaren Pflanzenteilen oder analogen Kohlenhydraten, die ge-
genüber der Verdauung und Adsorption im menschlichen Dünndarm resistent sind und im
Dickdarm teilweise oder vollständig fermentiert werden. Ballaststoffe beinhalten Polysaccha-
ride, Oligosaccharide, Lignin und assoziierte Pflanzensubstanzen. Ballaststoffe unterstützen
gesundheitsfördernde Prozesse wie die Senkung des Cholesterinspiegels und/oder die Regu-
lierung des Blutzuckerspiegels und/oder sie besitzen abführende Eigenschaften“ (39).
Diese Definition ist letztendlich die Quintessenz aus den Forschungsergebnissen der letzten
dreißig Jahre und dokumentiert, dass Ballaststoffe wertvolle Lebensmittelbestandteile mit po-
sitiven ernährungsphysiologischen Eigenschaften sind.
Nach dieser Definition werden neben hochmolekularen Nicht-Stärke-Polysacchariden (NSP)
wie Inulin oder Oligofructose, auch unverdauliche Stärkepolysaccharide wie resistente Stärke
und unverdauliche Dextrine zu den Ballaststoffen gezählt. Aber auch Wachse, Phytate, Pento-
sane, Hemicellulosen und Saponine, die in den Pflanzen mit Lignin und Nicht-Stärke-
Polysacchariden assoziiert sind, werden zu dieser Substanzgruppe gezählt.
2.2.1 Ballaststoffe des Weizens
Die Abbildung 3 stellt einen schematisierten Längsschnitt durch ein Weizenkorn dar. Aus
dieser geht hervor, dass die Frucht- und Samenschale das Nährgewebe (Endosperm) und den
Keimling im Getreidekorn umschließt. Das Endosperm ist in den Mehlkörper und in die Aleu-
ronschicht unterteilt. Im Weizen ist diese Schicht sehr reich an Protein.
Abb. 3: Schematisierter Längsschnitt durch ein Weizenkorn (22).
I
Fruchtschale
1
Längszellen
2
Querzellen
3
Schlauchzellen
4
Samenschale
5
Nucellarrest
6
Aleuronzellen,
7
Stärkezellen
8
Mehlkörper
9
Keimling
10
Scutullum
2. Stand der Technik und des Wissens
- 12 -
Die Verteilung der Ballaststoffe im Weizen ist in Tabelle 2 wiedergegeben.
Tab. 2: Verteilung der Ballaststoffe im Weizen (22)
Strukturbestandteil
Rohfaser [% i.TS]a
Cellulose [% i.TS]
Pentosane [% i. TS]
1
Längszellen
27,7
32,1
50,1
2
Quer- u. Schlauchzelle
20,7
22,9
38,9
3
Frucht- u. Samenschale
23,9
27
46,6
4
Aleuronzellen
6,6
5,3
28,3
5
Keimling
2,4
-
-
6
Mehlkörper
0,3
0,3
3,3
a) bei der Rohfaserbestimmung werden Teile der Cellulose- und Pentosanfraktion miterfasst
Mehr als 70% der Ballaststoffe befinden sich aufgrund ihrer strukturgebenden Funktion in
den Zellwänden des Korns. Nur 20% der Ballaststoffe des gesamten Korns sind im Endo-
sperm vorhanden, das aber 100% der Stärke des Korns enthält.
Ballaststoffe besitzen in den morphologischen Strukturbestandteilen des Weizenkorns die in
Tabelle 3 angegebene relative Zusammensetzung an Cellulose, Hemicellulosen und Lignin.
Tab. 3 : Prozentuale Verteilung der Ballaststoffe und ihrer Komponenten im Weizen (38)
Gewebe
Ballaststoffe
[%]
Rohhemicellulose
[%]
Rohcellulose
[%]
Rohlignin
[%]
Ganzes Korn
100
100
100
100
Pericarp
27,9
37,5
24,8
3,8
Kleieschichten
(ohne Pericarp)
49,0
42,9
45,8
76,6
Endosperm
20,4
16,3
24,8
18,1
Keim
2,7
2,1
3,7
2,1
Die im Rahmen dieser Arbeit zu betrachtenden Ballaststoffe des Weizens sind hauptsächlich
den löslichen Pentosanen zuzuordnen.
2.2.1.1 Pentosane
Die Pentosane gehören zu der Gruppe von Hemicellulosen, die zellwandbildende Gerüstsub-
stanzen sind. Sie bestehen hauptsächlich aus Arabinose und Xylose die zusammen höchst he-
terogene, teilweise substituierte Arabinoxylane (AX) bilden. Arabinoxylane sind aus einer
Kette von D-Xylopyranose-Einheiten, die mit α-L-Arabinofuranose in 2- oder 3-Stellung,
aber auch in der 2- und 3-Stellung über die OH-Gruppen polymerisiert sind, aufgebaut (Ab-
bildung A-1) (37, 55, 56). Tabelle 4 zeigt die Verteilung der AX, der Glucose und der Ferula-
säure sowie das A/X-Verhältnisses im äußeren Bereich des Weizens.
In Abhängigkeit von der polymeren Struktur und den Substituenten werden in Wasser unlös-
liche und lösliche Arabinoxylane unterschieden. Wasserunlösliches AX (WU-AX) kommt in
der Aleuronschicht vor. Diese WU-AX besitzen ein niedrigeres A/X-Verhältnis als die AX
aus dem Stärke-Endosperm (60).
2. Stand der Technik und des Wissens
- 13 -
Tab. 4: Zusammensetzung des AX in den äußeren Gewebeschichten des Weizens (58, 60)
Gewebeschicht
AX
GLc
A/X
Ferulasäure
g/100g Gewebe
mg/100g Gewebe
Perikarp (54)
44,1
29,3
1,14
3,7
Kleieschichten (ohne Pericarp) (54)
38,0
17,6
0,36
5,0
Schlauch- u. Querzellen (55)
49,0
15,8
1,06
~1,0
Samenschale und Nucellarrest (55)
55,0
3,8
0,13
~5,0
Aleuronzellen (54)
20,8
15,0
0,39
6,7
AX: Summe Arabinose und Xylose; GLc: Glucose; A/X: Arabinose/Xylose Verhältnis
Darüber hinaus besitzen die WU-AX aus dem Aleuron höhere Gehalte an Ferulasäureester
(58, 59). Die löslichen Pentosane bestehen überwiegend aus linearem Arabinoxylan. Diese
sind in 80%igem Ethanol unlöslich.
Darüber hinaus gibt es Substitutionen des Arabinoserests mit D-Glucoron- und Ferulasäure
(Abbildung A-2) (22, 37, 39).
Die Ferulasäureester können radikalisch dimerisieren und somit Arabinoxylane oxydativ ver-
netzen (22, 37, 39, 57). Je höher die Arabinoxylane auf diese Weise vernetzt sind, desto nied-
riger ist ihre Löslichkeit und enzymatische Abbaubarkeit (40).
Der Gruppe der Pentosane sind auch hoch verzweigte Arabinogalaktane (AG) zuzuordnen.
Beim Arabinogalaktan ist eine Kette von Arabinosemolekülen mit Galactosemolekülen β-1,3
und β-1,6-glycosidisch verknüpft.
Eine weitere Verknüpfung zu einem Peptid kann durch 4-trans-Hydroxyprolin zu einem Gly-
coprotein führen (22).
Die einzelnen AX und AG entsprechen den unterschiedlichen Strukturanforderungen an die
zellwandbildenden Gerüstsubstanzen in den jeweiligen Regionen des Weizens.
Für die Bewertung der ernährungsphysiologischen Bedeutung ist es wichtig, zwischen lösli-
chen und unlöslichen Ballaststoffen zu differenzieren. WL-AX bilden hoch viskose Lösun-
gen. Dagegen haben WU-AX eine starke Kapazität zur Wasserbindung. Die lösliche
Pentosanfraktion geht beim Weizenstärkeherstellungsprozess aufgrund der Substanzvertei-
lung hauptsächlich in die 3. Phase über. Da in dem Prozess ein Mehl mit gegenüber üblichen
Stärkemehlen erhöhtem Faseranteil von durchschnittlich 4-5% eingesetzt wird, ist der Ge-
samtpentosangehalt im Weizenmehl ebenfalls erhöht. Dies hat zur Folge, dass durch die spe-
zielle Verfahrensführung der Stärkegewinnung durch natürliche, mehleigene Enzyme
während der Teigreife und des Extraktionsprozesses aus der Weizenkleie Teile der zunächst
unlöslichen Pentosane durch enzymatische Prozesse in Lösung gehen und dann beim Trenn-
prozess in die 3. Phase gelangen können.
Es ist überdies anzunehmen, dass es durch die vorhandene enzymatische Aktivität zu einem
molekularen Abbau der Pentosane kommt, die zu einer deutlichen Veränderung der Molekül-
gewichtsverteilung in Richtung auf gegenüber den ursprünglich vorhandenen Molekularge-
wichten, kleinere Molekulargewichten kommt.
Diesbezüglich konnte gezeigt werden, dass die in der Literatur (60, 61, 66, 65, 66) angegebe-
nen Molekulargewichtsverteilung für schonend präparierte, wasserlösliche Arabinoxylane von
200-300 kD bei keinem der mit dem entwickelten Verfahren hergestellten Arabinoxylanprä-
2. Stand der Technik und des Wissens
- 14 -
paraten gefunden werden konnte. Vergleichende Untersuchungen an einem flüssigen (nativen,
nicht getrockneten) Konzentrat eines solchen Präparats ergaben für die Hauptfraktion eine
Molekulargewichtsverteilung von 35-50 kD.
Ein weiterer Rückgang an Molekulargewicht tritt durch den Raffinations- und Trocknungs-
prozess der im Ethanol präzipitierten Arabinoxylanpräparate auf. Das Molekulargewicht ge-
trockneter und rehydratisierter Präparate bewegte sich lediglich im Bereich von 20-30 kD.
2.3 Gesundheitsfördernde Wirkung der löslichen Ballaststoffe
Die Prävalenz ernährungsabhängiger Erkrankungen nimmt in Mitteleuropa beständig zu. Die
Zahl der Menschen, die an einem Diabetes mellitus Typ 2 erkrankt sind, ist in den vergange-
nen Jahrzehnten stark angestiegen. Während die Diabeteshäufigkeit in der Bevölkerung An-
fang der Sechzigerjahre bei 0,6% lag, gehen Erhebungen aus dem Jahre 2003 von 10,2% aus
(Diabetes Atlas). Diese Zahlen beziehen sich auf die Bevölkerung der 20 bis 79 jährigen. In
der älteren Bevölkerung liegt die Diabetesprävalenz - je nach Altersgruppe - bei bis zu 25%
(www.diabetes-world.net). Übergewicht und Bewegungsarmut sind zwei wesentliche Risiko-
faktoren des Diabetes mellitus Typ II. Ziel der Behandlung des Typ-2-Diabetikers ist die
Normalisierung der Blutglukose, der Blutlipide, des Blutdruckes und des Körpergewichts.
Therapeutisch steht die Ernährung gerade bei diesem Krankheitsbild im Vordergrund, denn
im ersten Schritt der Therapie geht es um die Entlastung des insulinproduzierenden Organs,
des Pankreas.
Aufgrund der zahlreichen ernährungsphysiologischen Wirkungen der Ballaststoffe kommen
immer mehr ballaststoffangereicherte Produkte auf den Markt. Mit diesen soll der Verzehr an
Ballaststoffen erhöht werden, ohne dass der Konsument seine gewohnte Ernährungsweise
stark umstellen muss. Gerade in der diätetischen Therapie des Typ II-Diabetes älterer Men-
schen spielen ballaststoffangereicherte Produkte eine wichtige Rolle, weil sie dem häufig ein-
geschränkten Kauvermögen der Patienten gezielt Rechnung tragen können. Die
Empfehlungen für die Nährstoffzufuhr der Deutschen Gesellschaft für Ernährung (DGE) se-
hen als Richtlinie für die Ballaststoffzufuhr mindestens 30g täglich vor. Dabei soll die Her-
kunft der Ballaststoffe zu mindestens 50% aus Getreideprodukten und Backwaren stammen
(50, 51).
Amerikanische und europäische Gesundheitsorganisationen (43, 44, 45, 46) empfehlen als
wesentliche Diätmaßnahme niedrige glykämische Indizes der Nahrung, was einem hohen An-
teil komplexer Kohlenhydrate über die Nahrungsaufnahme erfordert.
Der Begriff „Glykämischer Index“ wurde 1981 von Jenkins et al (47) eingeführt. Der glykä-
mische Index (GI) beschreibt die Wirkung eines kohlenhydrathaltigen Lebensmittels auf den
Blutglucosespiegel. Er ist definiert als Fläche unter der postprandialen Blutglucosekurve nach
Aufnahme von 50 g verwertbaren Kohlenhydraten mit einem Testlebensmittel gegenüber ei-
nem Referenzlebensmittel.
Der GI wird beeinflusst von der Zusammensetzung des Lebensmittels, vom Grad der Verar-
beitungstiefe, der Anwesenheit von Enzyminhibitoren und der Zusammensetzung der Mahl-
zeit. Pro Gramm Kohlenhydrat produzieren Lebensmittel mit einem hohen GI einen höheren
Maximalwert des Blutglucoseanstiegs und eine stärkere Blutglucoseantwort als solche mit
einem niedrigen GI (48). Der GI ist somit ein Maß für die Qualität der verzehrten Kohlen-
hydrate. Das Ausmaß der glykämischen Antwort wird aber auch von der aufgenommenen
Menge an Kohlenhydrat beeinflusst.
2. Stand der Technik und des Wissens
- 15 -
Für das Ausmaß der Insulinausschüttung relevanter als der GI eines Nahrungsmittels ist des-
sen “glykämische Last“ (Glycemic Load, GL). Dieser Parameter ist definiert als das Produkt
aus dem GI und der Menge an Kohlenhydraten in Gramm geteilt durch 100. Vollkornerzeug-
nisse weisen einen höheren Gehalt an Ballaststoffen und Phytoassoziaten, als Getreideproduk-
te aus hellen Mahlerzeugnissen auf. Somit weisen Vollkornerzeugnisse einen niedrigeren
glykämischen Index auf.
Zahlreiche Untersuchungen haben ergeben, dass Ballaststoffe, insbesondere lösliche, sich so-
wohl bei Diabetikern als auch bei Gesunden positiv auf den Stoffwechsel, die Funktion der
Darmschleimhaut und das Immunsystems auswirken. Die Einflussfaktoren und Wirkmecha-
nismen sind vielfältiger Natur. Meist wird, neben einer Verdünnung der Energiedichte der
Lebensmittel, die Viskosität des Speisebreies für die Effektivität der postprandialen Blutglu-
coseregulierung und der Insulinantwort verantwortlich gemacht. Durch Erhöhung der Visko-
sität bzw. Gelbildung verlängert sich die Magenentleerungszeit und die Resorptions-
geschwindigkeit des Darminhaltes, darunter die der verdaulichen Kohlenhydrate. Außerdem
erhöhen Ballaststoffe das Stuhlvolumen und regen dadurch die Darmperistaltik an. Das för-
dert das schnellere Ausscheiden von potenziellen Kontaminanten jeglicher Art.
Die Auswertung großer prospektiver Studien (Potsdamer EPIC-Studien) haben gezeigt, dass
Menschen die ausreichend Ballaststoffe aus Vollkornprodukten zu sich nehmen, ein geringe-
res Risiko haben, an Diabetes Typ-II zu erkranken als jene, die wenig Ballaststoffe aus dieser
Substanzklasse konsumieren (62). Weitere prospektive Studien im Rahmen von „EPIC“, be-
züglich des Zusammenhanges von Diät und Krebs zeigen, das ein Zusammenhang zwischen
der Aufnahme von Ballastoffen und der Erkrankung an Dickdarmkrebs besteht. Eine Ver-
dopplung der Zufuhr von Getreideballaststoffen kann eine um bis zu 40%ige Reduzierung des
Kolonkrebs-Risikos ergeben (63). In diesen Studien ist außerdem gezeigt worden, dass die
Aufnahme von Ballaststoffen aus Obst und Gemüsen gegenüber denen aus Getreide keine
Rolle für das Diabetes-Problem spielen (72).
Aus diesem Stand der Kenntnis ergibt sich, dass wasserlösliche Ballaststoffe, die während der
Lebensmittelherstellung entweder nicht oder nur wenig in ihrer chemischen und physikali-
schen Struktur verändert werden, gegenwärtig im Mittelpunkt des ernährungsphysiologischen
Interesses stehen, weil sie ihre ernährungsphysiologische Funktion in Abhängigkeit von ihren
physikalischen und chemischen Eigenschaften in ihrer Applikationsform über Lebensmittel
entfalten können. Die löslichen Pentosane, die im Vergleich zu den wasserlöslichen Getreide-
proteinen 15-20 mal mehr Wasser binden, bilden hochviskose Lösungen. Durch diese funkti-
onelle Eigenschaft werden die Darmfunktion und die Transitzeit beeinflusst. Die löslichen
Pentosane können gelartige Strukturen in den Verdauungsorganen bilden. Die Gelbildung er-
schwert die Bildung von Enzym-Substrat-Komplexen, so dass dadurch der Abbau von Nah-
rungsmittelkomponenten verzögert wird.
Im Rahmen, des dieser Arbeit vorangegangenen DBU-Projektes (1) wurde das in der Pilotan-
lage gewonnene Ballaststoffkonzentrat in mehreren Teilthemen (2, 67) ernährungsphysiologi-
schen Studien unterzogen. Diese Arbeiten zeigten, dass eine erhöhte Ballaststoffzufuhr bei
gesunden Probanden eine deutliche Energieverdünnung der aufgenommenen Nahrung zur
Folge hatte. Damit wird bereits beim Gesunden einer erhöhten Energiezufuhr und der Ent-
wicklung von Übergewicht vorgebeugt, denn bei unveränderter Verzehrmenge vermindert
sich dadurch die Energiezufuhr signifikant. Die in dem DBU-Projekt gefundene ca. 20%ige
Minderung des postprandialen Insulinanstiegs schon bei gesunden Probanden ist aus ernäh-
rungsphysiologischer Sicht von erheblicher Bedeutung (2).
2. Stand der Technik und des Wissens
- 16 -
Untersuchungen von Lu et al. (49, 68, 69) zur Verwendung von Arabinoxylan-Fasern (AX-
Fasern), aus Nebenprodukten einer Weizenstärkegewinnung die in Testmahlzeiten an gesunde
Probanden verabreicht wurden, zeigten ähnliche Resultate.
Für diese Untersuchungen wurde das Prozesswasser einer Stärkefabrik über ein 75µm Sieb
geleitet, der Siebrückstand gesammelt, gewaschen und einer Sprühtrocknung unterzogen. Die
Zusammensetzung dieser AX-Fasern ist in der Tabelle 5 dargestellt.
Tab.5: Zusammensetzung der Arabinoxylan-Faser nach Lu et al. (49)
Gehalt und Kennzeichnung der Inhaltsstoffe [Gew. -%]
Messwert
Wasser
5,8 ± 0,3
Stärke total
14,8 ± 1,0
Protein
9,5 ± 0,3
Fett total
Spuren
Gesamtballaststoff
70,0 ± 1,6
Gesamt -NSP1)
69,9 ± 0,9
1) NSP, Nicht Stärke Polysacharide
Die so gewonnen AX-Fasern wurden zu 6 g und zu 12g mit den Mahlzeiten verabreicht.
Es wurden gegenüber der Kontrollmahlzeit eine 20 bzw. 41%ig niedrigerer Glucose- und ein
17 bzw. 46%ig niedrigerer Insulinanstieg gefunden.
In einer „in vitro“ Untersuchung wurde das positive Potenzial von aus Weizenkleie isolierten
Arabinoxylanen untersucht (66). Im Ergebnis dieser „in vitro“ Untersuchung an HT29
Stammzellen kann folgendes zusammengefasst werden:
„Isolierte Arabinoxylane werden durch die humane Darmflora fermentiert und er-
höhen so den Gehalt an kurzkettigen Fettsäuren (SCFA- short Chaine fatty acids).
Wasserextrahierbare Arabinoxylane besitzen ein hohes antioxidatives Potential.
Sie können humane Kolonzellen tendenziell vor oxidativen Schäden schützen
(62)“.
Durch in vitro-Fermentation der wasserextrahierbaren Arabinoxylane entstandene
Substanzen hemmen das Wachstum humaner Kolontumorzellen signifikant (62).
Mit den Ergebnissen von Hollmann et al. (66) wird indirekt der Beweis erbracht, dass wasser-
extrahierbare Arabinoxylane der Definition des prebiotischen Konzeptes von Gibson und Ro-
berfroid (70) genügen.
3. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 17 -
3. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
Die Prozessentwicklung zielte darauf ab, die Prozessschritte so zu gestalten, dass möglichst
viele Produkte aus der 3. Phase der Dekantertrennung hergestellt werden können. Über me-
chanische, thermische und enzymatische Prozessschritte sollte die Trockenmasse des Pro-
zesswassers soweit umgesetzt und reduziert werden, dass das ernährungsphysiologisch
wirksame wasserlösliche Arabinoxylane (WL-AX) in möglichst hoher Reinheit und Ausbeute
aus dem in der Stärkefabrik eingesetzten Weizenmehl anfallen würde. Dazu wurden die Pro-
zessschritte als Stofftrenn- und Stoffumwandlungsschritte ausgelegt. Darüber hinaus wurde
über verschiedene Vorstufen ein Schema für ein geeignetes Verfahren entwickelt. Zur Prü-
fung der Realisierbarkeit des Verfahrens wurde eine Pilotanlage gebaut, mit der die erforder-
lichen Versuche durchgeführt wurden.
3.1 Verfahrensentwicklung und Aufbau einer Pilotanlage
Die Versuche wurden in einer Versuchsanordnung durchgeführt, die es erlaubte, eine erste
Wirtschaftlichkeitsberechnung für die Umsetzung des Verfahrens durchführen zu können. In
dieser ging es darum, Wirtschaftlichkeit für die Produktgewinnung über einen integralen An-
satz zu erreichen, der alle Einflussfaktoren auf den wirtschaftlichen Ertrag der gesamten Fab-
rik einschloss, darunter Schließung des Wasserkreislaufs, der eine Reihe umweltrelevanter
Vorteile mit sich bringen kann.
Der Aufbau der Pilotanlage basiert im Wesentlichen auf den Arbeiten und Erkenntnissen aus
dem DBU-Projekt (1). Zum Erreichen dieses Zieles sind zu Beginn des Verfahrensablaufes
zwei Prozessvarianten möglich:
1. Es besteht die Möglichkeit den gesamten Oberlauf der Dekantertrennung und somit die
gesamte Stärke die in diesem Prozessstrom enthalten ist, einer thermisch-enzymatischen
Verflüssigung zu unterziehen. Nach der Hydrolyse der Stärke muss das Hydrolysat von
den unlöslichen Inhaltsstoffen wie Fasern, koagulierten Proteinen und von Lipiden abge-
trennt werden. Für diesen Prozessschritt wird das Hydrolysat mittels Schlammseparatoren
entschlammt. Die proteinhaltige Unterlauffraktion kann sowohl getrocknet, als auch in
flüssiger Konsistenz als Einzelfuttermittel vermarktet werden.
Abb. 4: Schematische Darstellung der Prozesswasseraufbereitung ohne primäre Abtren-
nung der im Zentrifugalfeld abtrennbaren Sedimente des Prozesswassers.
Jet-Kocher
85 °C
Zentrifugation Lipid-Protein-
Fraktion
Proteinhaltiges
Futtermittel
Geklärtes
Prozesswasser
Abbildung 6
Prozesswasser:
3. Phase
α-Amylase
Trocknung/
Flüssiglager
3. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 18 -
2. Eine wesentliche Änderung zum bereits im DBU-Projekt beschriebenen Verfahren ist
in der zweiten Variante dargestellt. Die Änderung besteht in der größtmöglichen mechani-
schen Abtrennung der sedimentierbaren Mehlinhaltsstoffe im Zentrifugalfeld von Separa-
toren oder Dekantern. Diese Sedimente könnten dann gemeinsam mit der Sekunda-Stärke
aufgearbeitet, aus dem bestehenden Trennprozess ausgeschleust und entweder zusammen
mit der C-Stärke als Futterstärke oder aber auch als Einzelfuttermittel verkauft werden.
Abb. 5: Schematische Darstellung der Prozesswasseraufbereitung mit der primären Abtren-
nung eines Großteils der im Zentrifugalfeld abtrennbaren Sedimente des Prozesswas-
sers.
Dieser Stofftrennschritt ist mit einer erheblichen Trockenmasseabtrennung verbunden, wo-
durch die nachfolgenden Prozessschritte hauptsächlich von Stärke/Glucose, Protein und Fa-
sern entlastet werden. Im Oberlauf verbleiben immer noch gewisse Anteile an
Kleinkornstärke, die daran gebundenen Protein-Lipid-Komplexe sowie große Teile der lösli-
chen Proteine und Kohlenhydrate, darunter vor allem die Pentosane aber auch α-Glucane. Der
Oberlauf wird nachfolgend wie bei der ersten Variante weiter verarbeitet. Die Weiterverarbei-
tung beginnt mit der Verflüssigung der Kleinkornstärke unter Zugabe von α-Amylase im Jet-
Kocher.
Die folgenden Prozessschritte sind für beide Varianten gleich und beinhalten die Prozess-
schritte Schlammabtrennung mit Separatoren, Verzuckerung, Ultrafiltration, Konzentrierung
des Permeats und des Retentats, der ethanolischen Präzipitation der AX-Komponenten des
konzentrierten Retentats und der Trocknung des AX-Präzipitats (Abbildung 6).
Jet-Kocher
85 °C
Zentrifugation Stärke-Lipid-Protein-
Fraktion
Stärkehaltiges
Futtermittel
Aufbereitetes
Prozesswasser
Abbildung 6
Prozesswasser:
3. Phase
α-Amylase Trocknung/
Modifikation
3. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 19 -
Von Abbildung
4 und 5
Jet-Kocher
110 °C
Zwischenlager
und Abkühlung
Enzymatische
Aufarbeitung
Zentrifugation Lipid-Protein-Fraktion Futtermittel
Geklärtes
Hydrolysat
Ultrafiltration
Permeat
Verdampfung
Glucosekonzentrat
Retentat Dia-Filtrat Dia-Retentat
Dia-Permeat
Kondensatrückführung in
den
Stärkeseparationsprozess
Aufarbeitung des Ethanols
und Rückführung
Futtermittel
Verdampfung
Fällung mit Ethanol
Filtration und
Waschen mit Ethanol
Trocknung / Lagerung
WL-AX
Glucoamylase,
alpha-Amylase
Abb. 6: Schematische Darstellung der weiteren Prozesswasseraufbereitung.
3. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 20 -
3.2 Betrieb der Pilotanlage
Für beide Varianten der Prozesswasserverarbeitung ist die enzymatische Aufbereitung des in
ihnen in unterschiedlichen Mengen enthaltenen Stärkeanteils gleich. Dazu wird der jeweilige
Oberlauf mit α-Amylase gemischt und mit einem Jet-Kocher (Bauer Verfahrenstechnik Grei-
fenberg, Greifenberg, Typ: Stärkekonverter) auf die entsprechende Reaktionstemperatur er-
hitzt. Die im Jet-Kocher befindliche Druckhaltestrecke garantiert den Aufschluss der Stärke.
Die Separation der unlöslichen Fraktionen erfolgt mit selbstaustragenden Tellerseparatoren
(GEA Westfalia Separator, Oelde, Typ SA 100).
Die unlöslichen Unterlauffraktionen der Separatoren können als proteinhaltiges Einzelfutter-
mittel (Abbildung 4) oder als stärkehaltiges Einzelfuttermittel (Abbildung 5) mit den etablier-
ten flüssigen Futtermitteln gemischt verkauft werden.
Das geklärte bzw. aufbereitete Hydrolysat, welches nach einem dieser Verfahren hergestellt
wird, wird mit dem Jet-Kocher erneut aufgekocht (gemäß Abbildung 6). Dabei muss das
Hydrolysat über 90 °C erhitzt werden. Erst bei dieser Temperatur wird das Lipid, welches in
den Helices von Amylose eingeschlossen ist, freigegeben (71). Nach einer stufenweisen Ab-
kühlung des Hydrolysats wird bei 80°C noch einmal α-Amylase und nach weiterer Abküh-
lung auf 60°C Glucoamylase hinzugefügt. Nach der Verzuckerung wird das in der
Verzuckerungszeit ausgefallene hochvoluminöse Lipid-Protein-Koagulat zentrifugal separiert
(SA 100).
Danach wird der Oberlauf des Separators ultrafiltriert. Die Ultrafiltration erfolgte bei der Pro-
jektdurchführung über eine Pilotanlage mit industriellen Membranfiltern. Das Permeat wurde
zur Bilanzierung des Prozesses gesammelt und später mittels Vakuumverdampfer konzent-
riert. Die Retentate wurden je nach Versuchsplanung diafiltriert oder direkt zur Vorbereitung
auf die Eindampfung pasteurisiert. Das war erforderlich, weil der Prozessschritt der Eindamp-
fung in Ermangelung eigener Versuchseinrichtungen entsprechender Größe bei einer auf Ein-
dampfung spezialisierten Firma (Möller Pharma, Recklinghausen) durchgeführt wurde.
Die Fällung der WL-AX-Fraktion aus dem konzentrierten Retentat erfolgte durch Mischen
des Konzentrats mit Ethanol in einer Labor-Dispergiermaschine (IKA-Werke, Karlsruhe, Typ:
Prozesspilot). Die gefällte AX-Faser wurde anschließend über eine Hydropresse (Speidel
Tank- und Behälterbau GmbH, Ofterdingen, Typ: Hydropresse 90) abfiltriert und abgepresst.
Der Pressrückstand wurde erneut in Ethanol zur Auswaschung löslicher Bestandteile suspen-
diert und wiederum durch Filtration und Abpressen in der Hydropresse als feuchte AX-Faser
abgetrennt. Die ethanolfeuchte AX-Faser wurde im Ultra-Rotor (Altenburger Maschinen
Jäckering GmbH, Hamm, Typ: Ultra-Rotor 1A) getrocknet.
Alternativ zur kostenintensiven Fällung des hochviskosen, konzentrierten Retentats mit Etha-
nol, wurde die Möglichkeit der direkten Trocknung mittels Wirbelschichtgranulation unter-
sucht. Dafür wurden Versuche in einer Pilotwirbelschicht-Anlage (Inprotec AG, Heitersheim,
Typ: Pilotanlage AGT 400) durchgeführt. Das konzentrierte Retentat wurde dazu auf 60-80°C
erwärmt und mittels einer 2-Stoffdüse in die Anlage gesprüht. Als Granulationskeim diente
ein sehr feines, getrocknetes Fertigprodukt.
Zusätzlich wurde in Anlehnung an die Arbeiten von Lu et. al (49) zur Gewinnung von Arabi-
noxylan-Fasern aus dem Prozessstrom einer Weizenstärkefabrik parallel zu den vorstehenden
komplexen Prozeduren der Aufarbeitung des Prozesswasserstroms zur Herstellung von WL-
AX-Präparaten versucht, unlösliche AX-Präparate durch Siebtechnik aus dem Prozesswasser-
strom zu gewinnen. Dies diente dazu einen Ansatz für die Ausweitung der Verfahrenstechnik
mit Blick auf eine variable Gestaltung der Produktpalette zu schaffen. Damit sollte es möglich
3. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 21 -
werden die AX-Präparate zusammen mit den Produkten Futterstärke und Glucoselösung einer
gesamtwirtschaftlichen Betrachtung zu unterziehen. Die Möglichkeit der Verhefung der Glu-
cose für die Futter- oder Backhefeherstellung als prozessintegrierte Verfahrenslösung waren
im Verlauf der Durchführung des DBU-Projektes (1) bereits unter verschiedenen Versuchs-
anordnungen untersucht und beschrieben worden.
Die Gewinnung des AX aus dem mechanisch geklärten sowie enzymatisch aufbereiteten Pro-
zesswasser erforderte in jedem Falle eine Stofftrennung zur Anreicherung des AX mit Hilfe
der Membranfiltration. Die Effektivität dieser Stofftrennung hängt wesentlich davon ab, in-
wieweit die Separation der unlöslichen Inhaltstoffe und anderer die Membranfiltration beein-
trächtigende Substanzen, darunter Lipide und Proteine, die zur Deckschichtbildung beitragen,
gelingt.
Das Projekt wurde entlang der Entwicklung der Verfahrensschritte und der dabei entstehen-
den Produkte bzw. Zwischenprodukte durchgeführt. Dabei ging es um, die Ausarbeitung der
Prozessparameter für den Verfahrensablauf, die Massenströme für die Auslegung einer Anla-
ge für die Aufbereitung des gesamten Prozesswassers der Stärkefabrik nach dem Verfahren zu
ermitteln und basierend auf diesen Ergebnissen eine Wirtschaftlichkeitsberechnung durchzu-
führen.
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 22 -
4. Material und Methoden
4.1 Rohstoffe
4.1.1 Prozesswasser
Die Ermittlung der Zusammensetzung des Prozesswassers erfolgte projektbegleitend während
der Durchführung des DBU-Projektes (1) in etwa gleichen Abständen fünf Mal. Diesbezüg-
lich ist darauf hinzuweisen, dass während des Betriebs der Stärkefabrik Schwankungen in den
Masseströmen vorkommen, welche sich in der Zusammensetzung des Prozesswassers wider-
spiegeln. Dieser Tatbestand war zwar für die Durchführung des Projekts hinsichtlich der Ent-
wicklung der einzelnen Verfahrensschritte und die Prozessparameter weniger wichtig, weil es
sich dabei immer um in sich geschlossene und deshalb bezüglich ihrer Masseströme bilan-
zierbare Versuchsanordnungen handelte, war dafür aber für die Wirtschaftlichkeitsbetrach-
tung des Verfahrens um so bedeutender. Die Zusammensetzung des Prozesswassers und die
Möglichkeiten der Aufarbeitung seiner Trockenmasse bilden letztendlich die Grundlage für
die Wirtschaftlichkeitsberechnung des entwickelten Verfahrens nebst seiner alternativen Ges-
taltungen.
Aus den in der Tabelle 6 zusammengestellten Werten über die Zusammensetzung der Tro-
ckenmasse des Prozesswassers geht hervor, dass die Standardabweichung für die wichtigsten
hier interessierenden Stoffe (Stärke, lösliche Ballaststoffe, Pentosane, Protein, Fett) < ± 10%
waren und nur ± 1,9% für die Stärke, ± 6,0% für die Ballaststoffe sowie ± 3,8% für die Pento-
sane betrug. Das ist besonders deshalb bemerkenswert, weil gleichzeitig die Trockenmasse-
konzentration im Prozesswasser zwischen 8,9 bis 12,5% schwankte und ein Mittelwert von
10,6% errechnet wurde. Damit war die Abweichung zwischen der höchsten und niedrigsten
Trockenmassekonzentration vom Mittelwert mit ca. ±17% deutlich größer als es der Stan-
dardabweichung der relativen Zusammensetzung der Trockenmasse entsprach.
Tab. 6 : Zusammensetzung der Trockensubstanz des Prozesswassers der Weizenstärkefabrik
(n=5)
Substanz
Messwert
(%TS)
Mittelwert
M
Varianz
s2
Standardabwei-
chung
±s
kleinster
größter
(%TS)
(%TS)
(%TS)
(%)
Stärke/Dextrine
47,0
49,4
48,2
0,792
0,890
1,9
Glucose
2,1
3,1
2,7
0,153
0,391
14,4
Ballaststoffe
12,5
15,4
13,7
0,673
0,820
6,0
lösliche
8,8
9,9
9,0
0,392
0,626
7,0
unlösliche
3,7
5,5
4,7
0,432
0,657
13,9
Pentosane
13,7
15,1
14,7
0,313
0,559
3,8
β-Glucan
0,5
1,0
0,7
0,043
0,207
29,6
Protein
11,2
13,4
12,1
0,650
0,806
6,7
Asche
2,4
3,1
2,6
0,093
0,305
11,7
Fett
1,3
1,7
1,5
0,022
0,148
8,7
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 23 -
Daraus kann geschlossen werden, dass die Ausbeute an Produkten aus dem Prozesswasser
relativ stabil sein wird, diese aber in Abhängigkeit von der Stabilität des Betriebslaufs der
Stärkefabrik gewissen Schwankungen unterliegen wird.
Für die später erfolgenden Wirtschaftlichkeitsberechnungen wurden der Mittelwert der Tro-
ckenmassekonzentration des Prozesswassers und die auf diese bezogene Ausbeute an Produk-
ten verwendet.
Entscheidend für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist der Anteil der Ballaststoffe im Pro-
zesswasser, darunter insbesondere der mit diesen weitgehend mit erfassten Pentosane. Die
Ballaststoffe werden analytisch in lösliche und unlösliche Ballaststoffe unterteilt. Den größten
Anteil an den Ballaststoffen des Prozesswassers machen die Pentosane aus. Die bei der analy-
tischen Bestimmung der Pentosane erfassten Pentosane werden bei der Ballaststoffbestim-
mung nur zum Teil erfasst, da die Kettenlänge eines Teils der Pentosane zu kurz ist, um bei
der alkoholischen Fällung, mit der die löslichen Ballaststoffe bei der Ballaststoffbestimmung
erfasst werden, ausgefällt zu werden. Zu diesen Oligosacchariden und niedrigmolekularen
Polysacchariden werden Pentosane, β-Glucane und Fructane mit Molgrößen von bis zu
20.000 Dalton (g je Mol) gezählt. Dadurch kann der Messwert für den Gesamtballaststoffge-
halt kleiner sein als für den Pentosangehalt (1, 35).
4.1.2 Verwendete Enzympräparate
Für die enzymatische Aufbereitung des Prozesswassers wurden die in der Tabelle 7 aufge-
führten Enzympräparate eingesetzt. Ein umfangreiches Screening über die Eignung der En-
zyme verschiedener Hersteller erfolgte im Rahmen des DBU-Projektes (1). Dabei wurden die
Prozessbedingungen für eine effektive α-Amylolyse und die darauf folgende möglichst voll-
ständige Verzuckerung der verflüssigten Stärke ermittelt.
Tab. 7 : Enzympräparate für die Prozesswasseraufbereitung
Enzym
Produktname
Hersteller
pH -Optimum
Temperatur-
optimum
Aktivität
α-Amylase
Amylyve A30
Lyven
5,8-6,6
75-90° C
1000
LAU/g
Gluco-
amylase
Amylyve
AG 400 L
Lyven
3,5-5,0
58-65° C
400
AMG/g
Endo-/
Exoprotease
Flavourzyme
1000 L
Novozymes
5,0-7,0
50° C
1000
LAPU/g
Endoprotease
Alcalase
2,4 L
Novozymes
6,5-8,5
60° C
2,4
AU/g
4.1.3 Herstellung des geklärten Prozesswassers
Es wurden 7.000 kg Prozesswasser pro Stunde verarbeitet. Dieses Prozesswasser wurde kon-
tinuierlich durch eine Membrandosierpumpe (ProMinent Dosiertechnik GmbH, Heidelberg,
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 24 -
Typ: GALa 100) mit 300 mL α-Amylase/m3 Prozesswasser versetzt und mit einem Jet-Kocher
(Bauer Verfahrenstechnik, Greifenberg, Typ: Stärkekonverter) (Abbildung A-3) auf 85°C er-
hitzt. Das Prozesswasser wurde in einem stehenden Tank mit 15m3 Inhalt gesammelt. Nach
einer Reaktionszeit von ca. 120 min wurde das verflüssigte Prozesswasser mit einem Teller-
separator (GEA Westfalia Separator, Oelde, Typ SA 100) zentrifugal separiert.
Der Oberlauf des Separators wurde über einen 1m³ Pufferbehälter geführt und kontinuierlich
in den Jet-Kocher gepumpt. Im Kocher erfolgte die Erhitzung auf 110°C. Der Kocher ist mit
einer kurzen Haltestrecke ausgerüstet, so dass das Hydrolysat gleichzeitig mit Druck behan-
delt wurde. Die Entspannung erfolgt in einem Zyklon, der über einem 3m³ Behälter ange-
bracht ist. Nach der Erhitzung wurde das gekochte Hydrolysat über die Behälter-
mantelkühlung auf 80°C abgekühlt, mit 300ml α-Amylase/m³ Prozesswasser versetzt und
weiter abgekühlt. Bei einer Temperatur von 60°C wurde dem geklärten Prozesswasser 500mL
Glucoamylase /m³ Prozesswasser zugesetzt. Die Verzuckerung erfolgte in einem Zeitraum
zwischen 6 und 12 h.
Da Teile des löslichen Proteins im hydrolysierten Prozesswasser während der Hydrolyse un-
lösliche Ausfällungen bildeten, wurde das so hergestellte Hydrolysat mit einem Klärseparator
(SA 100) entschlammt. Der Separatoroberlauf wurde in einem 3 m³ Behälter gesammelt und
der Ultrafiltration zugeführt. Während dieser gesamten Prozedur wurde die Temperatur des
Hydrolysats über die Beheizung des Behältermantels bei einem Temperaturniveau von 50-
60°C gehalten.
4.1.4 Ultrafiltration
Die Ultrafiltration des Hydrolysats erfolgte mit industriellen Ultrafiltrationseinheiten (Micro-
dyn-Nadir, Wuppertal, Typ: MD 080 TO 03N). In diesen Ultrafiltrationseinheiten wurde das
Hydrolysat über Rohrmodule im Kreislauf geführt. Die Ultrafiltrationseinheiten bestanden aus
je zwei, hintereinander geschalteten Rohrmodulen (Microdyn: MD 080 TO 03N), dessen
Rohre aus Polyethersulfonmembranen bestehen. Jedes Modul war mit 37 Rohren mit einem
Innendurchmesser von 8 mm ausgerüstet. Die Rohrmembran hat eine Porengröße von 0,03
µm. Die Anströmfläche jedes Moduls beträgt 18,6 cm² und die innere Filterfläche ist 1,3 m²
groß. Die Membran kann mit einem maximalen transmembranen Druck von 3,0 bar bei 25°C
und von 2,0 bar bei einer maximal zulässigen Temperatur von 60°C betrieben werden. Die
Rohrmembranen haben eine Trenngrenze von ca. 100.000 Dalton. Konzipiert sind diese
Rohrmembranen für ein Pumpvolumen von 6.700 L/h bei einer Strömungsgeschwindigkeit in
den Rohrmembranen von 1 m/sec.
Weitere Versuche zur Ultrafiltration wurden mit Modulen der Fa. Koch (Koch Membrane
Systems, Aachen) durchgeführt. Die Koch-Anlage konnte mit 6 Modulen ausgerüstet wer-
den. Folgende Module wurden getestet:
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 25 -
Tab. 8: Übersicht über die Kennzeichnung der Module der Fa. Koch
Kennzeichnung der Module
HF- 66-43-PM 100
HF 66-43-PM50
HF 66-43-PM10
Membranmaterial
PS (Polyethersulfon)
PS
PS
Gehäusematerial
PS
PS
PS
Trenngrenze, ca.
100.000 Dalton
50.000 Dalton
10.000 Dalton
Membranfläche
6,1 m²
6,1 m²
6,1 m²
Anzahl d. Fasern
1715
1715
1715
Faserinnendurchmesser
1,1 mm
1,1mm
1,1mm
Transmembrandruck
2,4 bar
2,4 bar
2,4 bar
Anströmvolumen
15 m³/h
12 m³/h
9 m³/h
Die Microdyn-Anlage besteht aus einem Edelstahl-Rahmengestell zur Aufnahme von zwei
Filtermodulen, der dazugehörigen Verrohrung, der Armaturen und der Vorrichtung zur perio-
dischen Rückspülung.
Abb. 7: Ultrafiltrationsanlage der Pilotanlage mit zwei Modulen (Fa. Microdyn-Nadir).
1. Filtermodul
2. Handregelventile zur Regelung des Ein- und Ausgangsdruckes
3. Manometer zur Kontrolle des Ein- und Ausgangsdruckes
4. Rückspülbehälter
5. Manometer zur Kontrolle des filtratseitigen Druckes bzw. des Rückspüldruckes
6. Steuerschrank für die periodische Rückspülung
7. Regler zur Einstellung des Steuer-, Rückspül- und Reinigungsdruckes
8. Durchflussmesser Filtrat
9. Behälter für Reinigungslösung
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 26 -
10. Produkt- und Retentatanschluss DIN-Flansch DN 50
11. Filtratanschluss Schlauchnippel: DN 25
12. Druckluftanschluss Gewindemuffe: 3/8" für Druckluft 6 bar, trocken, ölfrei
13. Elektro-Stecker 220 V, Stromaufnahme Steuerung 220 W
Die Möglichkeit der Rückspülung wurde nicht benutzt, da durch vorangegangene Versuche
sicher war, dass die Rückspülung keinen Einfluss auf die Filtration hat.
Für die Musterproduktion wurde die Microdyn-Anlage eingesetzt. Die Gesamtfilterfläche lag
bei 5,2 m².
Die Ultrafiltration wurde bis auf ein Fünftel der ursprünglichen Substratmenge durchgeführt.
Im Falle der Diafiltration wurde das Retentat danach mit 50°C warmem Wasser auf die ur-
sprünglich vorhandene Substratmenge aufgefüllt und noch einmal filtriert.
Die aus der Ultrafiltration erhaltenen Produkte wurden bei 80°C pasteurisiert, dazu wurde das
Retentat in einem Plattenwärmetauscher (Cadalpe S.p.a., I- Vazzola, Typ: Cadalpe C8/V13)
im Gegenstrom auf die für mikrobiologische Stabilisierung erforderliche Temperatur erhitzt.
4.1.5 Eindampfung des Hydrolysats
Für die Gewinnung von konzentrierten ultrafiltrierten Hydrolysat stand ein zweistufiger Va-
kuum-Plattenverdampfer (Möller Pharma GmbH, Recklinghausen; Hersteller: e&e Verfah-
renstechnik, Warendorf), zur Verfügung.
Die Wasserverdampfungsleistung dieser Anlage beträgt 2.000 L/h bei einem Dampfbedarf
von 0,6 kg Dampf / kg Wasserverdampfung.
4.1.6 Alkoholische Fällung der Arabinoxylan-Faser
Die Fällung der Arabinoxylan-Präparate aus dem Hydrolysatkonzentrat erfolgte mit einem
einstufigen Dispergiergerät zum kontinuierlichen Dispergieren von Flüssigkeiten (IKA-
Werke, Karlsruhe, Typ: Process-Pilot 2000/4). Eine schematische Darstellung ist in Abbil-
dung A-6 dargestellt.
Der Dispergiereffekt beruht auf dem Rotor-Stator-Prinzip. Ein schnell laufender Rotor mit
sehr engen Spalten rotiert dafür in einem Stator. Dadurch werden beim Dispergieren von
hochviskosen Stoffen in niedrig viskosen Fluiden zwischen Rotor und Stator große Scherge-
fälle erzeugt, so dass es zu dem gewünschten Dispergiereffekt kommt. Das System, bestehend
aus Rotor und Stator, wird auch als Generator bezeichnet. Durch unterschiedlich fein verzahn-
te Generatoren kann das Schergefälle angepasst werden.
Für den Antrieb dient serienmäßig ein Drehstrommotor mit 3.000 U/min in der Schutzart
IP55. Mittels eines Frequenz-Umrichters (FU) ist eine Erhöhung der Drehzahl der Rotorwelle
bis auf 13.750 U/min möglich. Die Rotor-Umfangs-Geschwindigkeit beträgt bei dieser Dreh-
zahl 40 m/s (19).
Der Aufbau des Process-Piloten ist modular. Für die hier durchgeführten Arbeiten wurde eine
Generator-Pumpstufe 2 P gewählt (Abbildung A-5).
Die Anlage wurde für die Versuche so vorbereitet, dass ein mit Fällungsmittel befüllbarer und
mit Pumpe versehener Vorlagebehälter für die ständige Zufuhr von Fällungsmittel sorgte. Das
Konzentrat wurde mit einer Membrankolbenpumpe (ProMinent Dosiertechnik GmbH, Hei-
delberg, Typ: Sigma 3) unmittelbar vor den Generator in den Alkoholstrom gepumpt. Das
aus dem Auslauf austretende vordispergierte Gemisch wurde durch die Pumpwirkung der Ge-
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 27 -
nerator-Pumpstufe in den Alkoholvorlaufbehälter zurückgeführt. Diese Rückführung wurde
so lange fortgesetzt, bis die gewünschte Endkonzentration des Ethanols in der Dispersion er-
reicht wurde und bei der das Arabinoxylan in der gewünschten Qualität ausgefallen war. Da-
nach wurde das gefällte Arabinoxylanpräparat über eine Hydropresse welche mit einer 120
µm Siebgaze ausgerüstet war, abgefiltert und abgepresst. Das ausgepresste Präparat wurde
danach mit konzentrierten Alkohol gewaschen, erneut abgepresst und für die nachfolgende
Trocknung zwischengelagert.
Der Alkohol aus der Waschstufe wurde wieder im Fällungsprozess genutzt. Der verdünnte
Alkohol aus der Fällung wurde gesammelt und für die weiteren Analysen bevorratet.
4.1.7 Trocknung des gefällten WL-AX im Ultrarotor
Die Trocknung des gefällten ethanolhaltigen WL-AX erfolgte mit einem Ultra-Rotor-
Mahltrockner. Die Anlage ist eine 7 stufige Mahl-Trocknungs-Anlage ohne Sichtereinrich-
tung. Im Rotor sind auf 7 Reihen je 12 Mahlplatten montiert. Der Abstand der Mahlwerkzeu-
ge zum Riffelmantel liegt zwischen 1 bis 2 mm. Zur Rückgewinnung des im Trocknungsgut
vorhandenen Alkohols ist die Mahl-Trocknungs-Anlage mit einem im Abluftsystem einge-
bauten Kondensator ausgerüstet.
Für die Trocknung wurde das gefällte, alkoholhaltige WL-AX direkt in den Heißluftstrom
(255°C) der Anlage gegeben. Die Anlage ist mit einem Filterzyklon und einem Filter mit ei-
ner Filterfläche von 1,86 m² zur Abscheidung des getrockneten Materials ausgerüstet. Der
Luftdurchsatz liegt bei 1.500 m³/h. Die Trocknungsluft wurde mit einem elektrischen Warm-
lufterzeuger mit einer Leistung von 40 kW generiert. Das Trocknungsprodukt fiel als senso-
risch ansprechendes, pulverförmiges WL-AX-Präparat mit einer beigen Farbe, neutralem
Geruch und Geschmack an.
4.1.8 Trocknung des eingedampften Retentats durch Wirbelschichtgranulation
Die Trocknungsversuche erfolgten bei der Fa. Inprotec AG, Heitersheim. Das eingedampfte
WL-AX-Retentat wurde auf 60-80°C erwärmt und mittels einer 2-Stoffdüse in den Trockner
gesprüht. Die Endprodukttemperatur wurde zwischen 60-70°C variiert, daraus resultierte eine
Variation in der Zulufttemperatur von 100 bis 120°C. Zu Beginn wurde hin und wieder sehr
feines getrocknetes Material, das als Keime dienen sollte, dazugegeben. Auf diese Keime
wurde nach und nach das zu trocknende Konzentrat aufgesprüht.
4.1.9 Gewinnung der WU-AX aus dem Prozesswasserstrom
Es wurden sowohl Handversuche als auch technische Versuche zur Gewinnung der WU-AX
aus dem Prozesswasser durchgeführt. Handversuche zur Gewinnung der WU-AX aus dem
unbehandelten Prozesswasserstrom wurden mit einem 63 µm Handsieb durchgeführt. Dazu
wurde frisches Prozesswasser in ein Handsieb (Haver & Böcker, Oelde; Analysensieb
Durchmesser 300 mm, Siebdurchgang 63 µm) gegossen. Anschließend wurde die WU-AX
mit einem scharfen Wasserstrahl von den Begleitstoffen frei gewaschen. Zum Freiwaschen
der WU-AX wurde ein Vielfaches der auf das Sieb aufgegebenen Probenmenge an Wasser
verwendet.
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 28 -
Die Gewinnung der WU-AX im technischen Maßstab aus dem unbehandelten Prozesswasser-
strom erfolgte mit einem selbstreinigenden Kantenspaltfilter (Abbildung A-9) (Uni-Förder-
technik GmbH, Salzgitter, Typ: Kantenspaltfilter). Als Filterelement kam ein 50 µm
Gewebesieb und ein durch Lasertechnik hergestelltes 50 µm Sieb (Lasersieb) zum Einsatz.
Diese Siebtechnik kommt ohne zusätzliches Waschwasser während der Faserabtrennung aus
dem Prozesswasserstrom aus.
Der Produktstrom wird zur Absiebung der WU-AX von oben in den zylindrischen Siebeinsatz
gepumpt. Das Prozesswasser passiert das Siebgewebe und die Partikel der WU-AX verblei-
ben im Inneren des Siebzylinders. Das Filtrat wird permanent abgeführt. In Abhängigkeit vom
Druck am Siebelement wird ein Schaber an diesem entlanggeführt, so dass das Siebgewebe in
periodischen Abständen gereinigt wird. Der abgeschiedene Feststoff, das WU-AX, wird in
Abhängigkeit vom Reinigungsintervall entleert. Das so gewonnene WU-AX ist stark mit an-
deren Begleitstoffen des Prozesswassers verunreinigt und muss wiederholt mit Wasser gewa-
schen werden. Dazu wird das WU-AX in Wasser dispergiert und erneut mit dem
Kantenspaltfilter filtriert.
4.2 Analysenmethoden
Alle Rohstoffe, Zwischen- und Endprodukte wurden soweit erforderlich mit chemischen,
physikalischen und mikrobiologischen Methoden analysiert. Dazu wurden überwiegend stan-
dardisierte und/oder in der Literatur beschriebene Methoden angewendet. Der Einsatz der Me-
thoden war auf die Charakterisierung der Stoffströme und Produkte gerichtet.
4.2.1 Bestimmung des Wassergehalts
Der Wassergehalt wurde für alle Glucose enthaltenden Proben mit der Karl-Fischer-Methode
bestimmt. Dazu wurde die amperometrische Jodtitration auf einen methanolischen Extrakt des
Probenmaterials angewendet (24). Der Wassergehalt aller anderen Proben wurde mit der Tro-
ckenschrankmethode (ICC-Standard Nr. 110/1) bestimmt (25).
4.2.2 Bestimmung des Stärke- und des Glucosegehalts
Der Stärkegehalt wurde enzymatisch gemäß ICC Standard Nr. 128 bestimmt. Dabei wurde in
Abwandlung der ICC-Standardmethode die gebildete Glucose nicht mit der GOD-Methode,
sondern mit Hexokinase und Glucose-6-Phosphat-Isomerase über NADPH als Messgröße be-
stimmt (26, 27). Der Glucosegehalt wurde entsprechend bestimmt.
4.2.3 Bestimmung des Gehalts an Ballaststoffen
Der Gehalt an unlöslichen und löslichen Ballaststoffen wurde nach der modifizierten AOAC-
Methode enzymatisch-gravimetrisch bestimmt (28).
4.2.4 Bestimmung des Pentosan-Gehalts
Der Pentosangehalt wurde nach der von Dörfer (1997) modifizierten Methode von Schober
(1995) bestimmt. Nach einem schwefelsauren Aufschluss der Probensubstanz werden die
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 29 -
freigesetzten Pentosen kolorimetrisch bestimmt. Die Farbreaktion wurde mit Orcin-FeCl3-
HCl-Reagenz durchgeführt (29).
4.2.5 Bestimmung des β-Glucan-Gehalts
Der β-Glucan-Gehalt wurde enzymatisch nach der AACC Methode 32-23, EBC-Methode
3.11.1 mit Test-Reagenzien (Megazyme International Ireland Ltd.) durchgeführt (30).
4.2.6 Bestimmung des Proteingehalts
Der Proteingehalt wurde nach der Kjeldahl-Methode gemäß AACC-Standard 46-13 bestimmt
(31).
4.2.7 Bestimmung des Aschegehalts
Der Aschegehalt wurde gemäß dem ICC-Standard Nr. 104 (32) bestimmt. Dabei wird nach
Veraschen des Probenmaterials bei 900 °C im Muffelofen der Glührückstand gravimetrisch
bestimmt und auf die Trockenmasse der Einwaage bezogen.
4.2.8 Bestimmung des Fettgehalts
Der Fettgehalt wurde nach Weibull-Stoldt (33) bestimmt. Das nach dem Säureaufschluss der
Proben mit Hexan extrahierte Fett wurde bei 105 °C im Extraktionskolben im Trockenschrank
getrocknet, anschließend gravimetrisch bestimmt und auf die Trockenmasse der Einwaage
bezogen.
4.2.9 Bestimmung des Hydrolysegrads (DH) von Proteinhydrolysaten
Der Hydrolysegrad (DH: Degree of Hydrolysis) ist definiert als prozentualer Anteil der ge-
spaltenen Peptidbindungen eines Proteins, er ist ein Hauptparameter für die Charakterisierung
eines Proteinhydrolysats. Der DH der enzymatischen Hydrolyse wird unter Einsatz der pH-
Stat-Technik bei pH 7,5 bestimmt. Die pH-Stat-Technik stellt eine geeignete Methode zur
Überwachung des DH während der unter konstanten Bedingungen erfolgenden Hydrolyse dar.
Der DH ist der für die Konstanthaltung des pH-Werts erforderlichen Verbrauch an Base direkt
proportional.
Der Hydrolysegrad ist wie folgt definiert (34):
𝐷𝐻 =ℎ
ℎ𝑔𝑒𝑠 ∗100%
h = Anzahl der gespaltenen Peptidbindungen
hges = Gesamtzahl der Peptidbindungen
Die Gesamtzahl der Peptidbindungen pro Gewichtseinheit in einem Protein lässt sich aus der
Aminosäurezusammensetzung ermitteln.
Für Weizenprotein gilt:
ℎ𝑔𝑒𝑠 =𝑁 ∗ 5,7 = 8,3.
N: Gehalt an Stickstoff
4. Darstellung der Entwicklung und Durchführung des Verfahrens
- 30 -
Somit gilt folgende Gleichung
DH = B x Nb x (1/α x (1/MP) x (1/hges) x 100%, worin:
B: der Basenverbrauch in ml ist;
NB: die Normalität (Äquivalente pro Liter) der Base ist;
α: der durchschnittliche Dissoziationsgrad der α-NH-Gruppen ist;
MP: die Masse des Proteins in Gramm ist
hges: die Gesamtzahl der Peptidbindungen (mEquiv./g Protein) im Proteinsubstrat ist.
𝛼 = Dissoziationsgrad = 10 𝑝𝐻 −𝑝𝐾
1+10𝑝𝐻 −𝑝𝐾
Dabei gilt: pH = pK, α = 0,5.
α nähert sich 1 bei hohen pH-Werten. Bei 50 °C, einem pH-Wert von 7,5 und einem
pK von 7,1 ist der Wert für α = 0,71.
Die pH-Stat-Titration wurde mit einem automatischen Titrator (Schott Instruments GmbH,
Mainz, Typ: TitroLine alpha plus) durchgeführt.
4.2.10 Zentrifugiertest (Spintest)
Die Trennbarkeit des Probenmaterials wurde mit einer Becherzentrifuge (SIGMA Laborzent-
rifugen GmbH, Osterode am Harz, Sigma 3-15) bei einer Drehzahl des Rotors von n=4000
U/min in Abhängigkeit von einer Schleuderzeit von 0,5 min; 1 min; und 3 min getestet.
Die Auswertung erfolgte anhand der prozentualen Verteilung der Sedimente im Zentrifugen-
becher. Dabei wurde die Höhe der sichtbaren Trenngrenze in das Verhältnis zur Höhe des Ge-
samtfüllgrads gesetzt und mit 100% multipliziert. Ein weiteres Auswertekriterium ist dabei
die Stabmessung. Dazu wird ein Metallstab mit 2 mm Durchmesser langsam auf das Sediment
aufgesetzt. Der Punkt an dem ein deutlicher Widerstand zu spüren ist oder der Stab zum ste-
hen kommt ist die Grenze der im Zentrifugalfeld sedimentierten Stärke. Diese Grenze wird als
prozentualer Anteil Stärke am Gesamtvolumen ausgewiesen. Mit diesem Test wurde die Ef-
fektivität aller zentrifugalen Separationen entlang des Prozessablaufs festgestellt.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 31 -
5. Ergebnisse und Diskussion
Die Entwicklung der Aufarbeitung des Prozesswassers zielte in dieser Arbeit auf eine mög-
lichst große Vielfalt gewinnbarer Produkte, bzw. auf eine große Flexibilität des Prozesses ab.
Dafür gibt es aufgrund der Drei-Phasen-Trennung des verdünnten Teigs gleich zu Anfang des
Verfahrensablaufs zwei Möglichkeiten.
Die erste Möglichkeit besteht in der größtmöglichen mechanischen Abtrennung der sedimen-
tierbaren Mehlinhaltsstoffe durch Zentrifugalabscheidung. Diese Sedimente können in dem
bestehenden sekundären Trennprozess gemeinsam mit der Sekunda-Stärke zu Futterstärken
verarbeitet werden. Erst nach diesem Separationsschritt kann die so aufbereitete 3. Phase wei-
ter zur Gewinnung von Produkten aufgearbeitet werden (Abbildung 5).
Die zweite Möglichkeit besteht darin, die in der 3. Phase enthaltene Stärke soweit enzyma-
tisch zu hydrolysieren und zu verzuckern, dass das glucosehaltige Hydrolysat nach entspre-
chenden Trenn- und Konzentrationsstufen an die Fermentationsindustrie als Substrat bzw. als
Vinasseersatz in der Futtermittelproduktion abgegeben werden kann.
Die ebenfalls gegebene Möglichkeit der Verwertung der Glucose zur Herstellung von Futter-
oder Backhefe soll hier nicht prozessintegriert betrachtet werden, weil sie bereits Gegenstand
des vorausgegangenen Projektes (1) war.
5.1 Aufarbeitung des Prozesswassers
5.1.1 Mechanische Trennung sedimentierbarer Mehlinhaltsstoffe
Die mechanische Abtrennung der im Prozesswasser (3. Phase) enthaltenen sedimentierbaren
Feststoffe erfolgte mit einem selbstaustragenden Tellerseparator (SA 100). Der Zulauf in den
Separator erfolgte direkt aus der Hauptleitung der Oberläufe der für die Trennung der ver-
dünnten Teige eingesetzten Dekanter. Da dafür mindestens immer drei Dekanter im Einsatz
sind, ist das Prozesswasser immer eine Mischung aus den Oberläufen.
Die Entleerung des Separators erfolgte über manuell eingestellte Zeitgeber für die Entschlam-
mungsintervalle. Die Möglichkeit der Steuerung der Teilentleerungsintervalle des Separators
über die Trübungsmessung des geklärten Separatoroberlaufs ist aufgrund der dafür wenig ge-
eigneten physikalischen Eigenschaften des Prozesswassers nicht möglich. Das versuchsweise
eingesetzte System (Endress & Hauser, Weil am Rhein, Trübungsmessung) mit integrierter
Reinigung des optischen Systems versagte, weil es nicht auf die wechselnde Zusammenset-
zung hauptsächlich des Prozesswassers an anorganischen Stoffen, die im Mittel zwischen 3
und 6% variieren, geeicht werden konnte. Für die Realisierung der ersten Möglichkeit (Abbil-
dung 5) der Gewinnung von WL-AX ist aber essenziell, dass eine größtmögliche Abtrennung
der sedimentierbaren Stoffe erreicht wird.
Dazu ist in den Abbildungen 8 und 9 der Einfluss von zwei Teilentleerungszeiten der SA 100
auf die Zusammensetzung der Ober- und Unterläufe gezeigt.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 32 -
SA 100
80 sec
Teilent-
schlammung
6,2
10,4
19,6
3,872
44,1
15,5
m³/h =
TS [%]
Protein [%]
Asche [%]
Stärke[%]
Pentosane [%]
kg / h
644,8
126,4
25,0
284,4
99,9
5,7
8,3
23,9
5,014
29,2
18,8
m³/h =
TS [%]
Protein [%]
Asche [%]
Stärke[%]
Pentosane [%]
kg / h
473,1
113,1
23,7
138,1
88,9
0,5
32,1
10,0
1,363
78,8
5,6
m³/h =
TS [%]
Protein [%]
Asche [%]
Stärke[%]
Pentosane [%]
kg / h
160,4
16,0
2,2
126,4
9,0
Oberlauf
Unterlauf
Zulauf¹)
Abb. 8: Masse- und Volumenströme sowie Trockensubstanzgehalte und -zusammensetzung bei dem
Einsatz des SA 100 zur Klärung der 3. Phase bei einer Teilentschlammung von 80 sec.
¹) Der Zulauf bestand aus den gemeinsamen Oberläufen der Drei-Phasen-Dekanter
SA 100
42 sec
Teilent-
schlammung
8,07
11,3
15,1
3,912
n.b.
n.b.
m³/h =
TS [%]
Protein [%]
Asche [%]
Stärke[%]
Pentosane [%]
kg / h
911,9
137,7
35,7
n.b.
n.b.
6,85
7,6
19,7
4,230
n.b.
n.b.
m³/h =
TS [%]
Protein [%]
Asche [%]
Stärke[%]
Pentosane [%]
kg / h
518,5
102,2
21,9
n.b.
n.b.
1,22
25,2
5,05
1,379
n.b.
n.b.
m³/h =
TS [%]
Protein [%]
Asche [%]
Stärke[%]
Pentosane [%]
kg / h
307,4
15,5
4,2
n.b.
n.b.
Oberlauf
Unterlauf
Zulauf¹)
Abb. 9: Masse- und Volumenströme sowie Trockensubstanzgehalte und -zusammensetzung bei dem
Einsatz des SA 100 zur Klärung der 3. Phase bei einer Teilentschlammung von 42 sec.
¹) Der Zulauf bestand aus den gemeinsamen Oberläufen der Drei-Phasen-Dekanter; n.b.: nicht bestimmt
5. Ergebnisse und Diskussion
- 33 -
Tab. 9: Umrechnung der Substanzverteilung aus den beiden Varianten auf das Einheitsmaß
von 1000 kg/h Zulauf zum SA 100
Separator SA 100
Masse
[kg]
Trockensub-
stanz [kg]
Protein [kg]
Asche [kg]
Zulauf
A 1)
B 2)
A
B
A
B
42 sec Teilentschlammung
1000,0
113,0
112,9
17,0
17,0
4,4
4,4
80 sec Teilentschlammung
1000,0
104,0
104,0
20,4
20,4
4,0
4,0
Oberlauf
42 sec Teilentschlammung
849,0
64,3
71,0
12,7
14,0
2,7
3,0
80 sec Teilentschlammung
919,0
76,3
77,6
18,2
18,5
3,8
3,9
Unterlauf
42 sec Teilentschlammung
151,0
38,0
42,0
1,9
2,1
0,525
0,6
80 sec Teilentschlammung
80,0
25,7
26,2
2,5
2,5
0,354
0,4
1) Entspricht den gemessenen Werten
2) Entspricht der Rückrechnung der Substanzverteilung unter der Annahme einer Gleichverteilung der nicht wiedergefundenen Mas-
se auf Unter- und Oberlauf
Unter der Annahme einer Gleichverteilung der nicht wiedergefundenen Trockensubstanz in
Ober- und Unterlauf gegenüber dem Zulauf in den SA 100 verteilte sich die Trockensubstanz,
das Protein und die Asche wie in Spalte B der Tabelle 9 angegeben. Diese Zahlen waren be-
zogen auf die Grenzen der messtechnischen Genauigkeit sowohl aus der Sicht der Messerfas-
sung als auch ihrer Analytik als richtig anzusehen.
Daraus ergibt sich, dass
bei der Teilentschlammung von 80 sec nur 25,1% der Trockensubstanz im Zulauf in
den Unterlauf gelangten, während es bei 42 sec 37,2% waren.
bei einer Entschlammungszeit von 80 sec die Trockensubstanzkonzentration im
Schlamm mit 32,8% größer war als bei 42 sec Entschlammungszeit für die sie 27,8%
betrug.
Es zeigt sich daraus, dass es für die Gewinnung des WL-AX entscheidend darauf ankommt,
den Trennwirkungsgrad im SA 100 bei vorgegebenen Trockensubstanzkonzentrationen im
Zulauf über die Wahl des Entschlammungsintervalle und den Zulauf in ein Optimum zu füh-
ren, bei dem die sedimentierbaren Feststoffe, darunter weit überwiegend Stärke, möglichst
vollständig abzutrennen, um damit sowohl die nachfolgenden Prozessstufen von den von ih-
nen zu bewältigenden Feststoffdurchsatz zu entlasten als auch die Aufreinigung des WL-AX
zu erleichtern.
In Tabelle 10 ist zusätzlich die standardisierte durchschnittliche Substanzverteilung aus den
beiden Versuchen auf den Ober- und Unterlauf des Separators SA-100 als Prozentangabe dar-
gestellt. Sie belegen deutlich, den Einfluss des bei der Klärung der 3. Phase erreichten Trenn-
wirkungsgrades auf die Prozessgestaltung.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 34 -
Tab. 10: Standardisierte durchschnittliche Substanzverteilung aus den beiden Versuchen auf
den Ober- und Unterlauf des Separators SA-100
Betriebsweise des SA-100 1)
Anteil der TS in der
jeweiligen Fraktion
von der TS des Zu-
laufs [%] 4)
Anteil des Pro-
teins an der TS
des Zulaufs
[%]
Anteil Asche
an der TS des
Zulaufs [%]
Oberlauf
42 sec Teilentschlammung 2)
62,8
19,7
4,2
80 sec Teilentschlammung 3)
74,6
23,8
5,0
Unterlauf
42 sec Teilentschlammung
37,2
5,0
1,4
80 sec Teilentschlammung
25,2
9,5
1,5
1) Standardisierungsbedingung: 1 m³/h Zulauf entspricht 1.000 kg/h
2) Zulauf: 8,07 m³/h; TS-Konzentration 11,3 %
3) Zulauf: 6,2 m³/h; TS-Konzentration 10,4 %
4) alle Angaben beziehen sich auf 100 % Wiederfindung der TS
Grundsätzlich gilt, dass die Auswahl des Separators bezüglich verfügbaren Schlammraums
und der kontinuierlichen Ausschleusung des Sedimentes von essenzieller Bedeutung für die
nachfolgenden Prozessstufen und damit der Qualität des Endproduktes ist.
Hervorzuheben ist es für die Gewinnung der WL-AX, dass der Anteil unlöslicher Ballaststof-
fe in der 3. Phase weitgehend in den Unterlauf der Separatoren gelangt und insgesamt gesehen
recht klein ist, wie es das Verteilungsverhältnis von ca. 1:10 in der Abbildung 8 zeigt.
Zur weiteren Charakterisierung der Sedimentierbarkeit der im Prozesswasser (3. Phase) ent-
haltenen sedimentierbaren Feststoffe wurde der Labor-Zentrifugentest (Spintest) herangezo-
gen. Die Oberläufe der einzelnen Drei-Phasen-Dekanter wurden mit der Laborzentrifuge
zentrifugiert. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 11 und 12 zusammengestellt.
Tab. 11: Beurteilung der Sedimentierbarkeit der Feststoffe in der 3. Phase der 3-Phasen-
Dekanter in Abhängigkeit von der Trockensubstanz mit dem Spintest
Produkt
Trockensubstanz
[%]
Bemerkung
Stärkeanteil 2)
[Vol%]
Bemerkung
Oberlauf
Dekanter 10
8,6
Zentrifugations-
zeit 1) [sec]
Schlamm2)
[Vol%]
30
22,2
Trenngrenze
nicht sichtbar
1,5
Stab fällt durch,
nur Sichtgrenze
60
29,6
Trenngrenze
nicht sichtbar
1,5
Stab fällt durch,
nur Sichtgrenze
180
33,3
Sehr klare
Trennung
1,5
Stab bei 1,5 %
fest
1) Schleuderzeit in der Laborzentrifuge
2) In Prozent vom Gesamtfüllgrad des Zentrifugenbechers
5. Ergebnisse und Diskussion
- 35 -
Tab. 12: Beurteilung der Sedimentierbarkeit der Feststoffe in der 3. Phase der 3-Phasen-
Dekanter von der Trockensubstanz mit dem Spintest
Produkt
Trockensubstanz
[%]
Bemerkung
Stärke-
anteil 2)
[Vol%]
Bemerkung
Oberlauf
Dekanter 11
11,3
Zentrifugations-
zeit 1) [sec]
Schlamm2)
[Vol%]
30
38,5
Trenngrenze
nicht sichtbar
3,8
Stab fällt durch, nur
Sichtgrenze
60
42,6
Trenngrenze
nicht sichtbar
3,8
Stab fällt durch, nur
Sichtgrenze
180
46,2
Sehr klare Tren-
nung
3,8
Sichtgrenze bei 3,8%
Stab bei 1,5 % fest
1) Schleuderzeit in der Laborzentrifuge
2) In Prozent vom Gesamtfüllgrad des Zentrifugenbechers
Der Spintest gibt wertvolle Hinweise über die Klärwirkung des Separators in Abhängigkeit
von der Konzentration an sedimentierbaren Feststoffen im Zulauf der Separatoren und deren
Einstellparametern. Die Einstellung der Entschlammungszeit ist diesbezüglich von besonde-
rem Interesse, die einerseits von der Verdichtbarkeit des Schlammes im Schlammraum sowie
den Verfahrensparametern Durchsatz- und Entschlammungsintervalle und andererseits aber
auch von der Klärwirkung der Dekanter und somit von den Parametern, den Einstellungen
jedes einzelnen Dekanters, abhängt.
Das technische Optimum ist dann erreicht, wenn bei größtmöglichem Durchsatz das kleinst-
mögliche Schlammvolumen mit höchstmöglicher Feststoffkonzentration anfällt.
Tab. 13: Beurteilung des Oberlaufs aus dem Entschlammungsseparator in Abhängigkeit von
der Zulaufmenge zum Entschlammungsseparator mit dem Spintest
Volumen [%]
Maschine
Schlamm
Stärke
Kleie
Trenndekanter- OL 1)
32,8
3,6
1,8
Entschlammungsseparator- OL 2)
12,1
1,9
0
1) TS-Gehalt des Oberlaufs: 11,3 %
2) Zulauf des Trenndekanter-Oberlaufs zum Entschlammungsseparator: 6,3 m³/h; Teilentleerungszeit: 42 sec
Da die den Zahlenangaben in Tabellen 13 zugrunde liegende Teilentleerungszeit mit 42 sec
eine untere Grenze für die Entleerungsintervalle darstellt, muss im gezeigten Falle die Zu-
laufmenge reduziert werden, um durch die Erhöhung der spezifischen Verweilzeit des Zulaufs
im Separator die Abscheidung sedimentierbarer Stoffe zu erhöhen.
Eine vergleichbare Konstellation wird in der folgenden Tabelle 14 gezeigt.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 36 -
Tab. 14: Spintest des unbehandelten Oberlaufs des Trenndekanter und der nachfolgenden
Trennung mit dem SA100 mit verminderter Zulaufleistung
Volumen [%]
Maschine
Schlamm
Stärke
Kleie
Trenndekanter- OL 1)
32,8
3,8
1,6
Entschlammungsseparator- OL 2)
8,9
1,4
0
1) TS-Gehalt des Oberlaufs: 11,0 %
2) Zulauf des Trenndekanter-Oberlaufs zum Entschlammungsseparator: 5,1 m³/h; Teilentleerungszeit: 42 sec
Am Rückgang des Schlammvolumens um ca. 30% ist zu erkennen, dass durch die Verminde-
rung der Zulaufleistung von 6,3 auf 5,1 m³/h der Anteil der sedimentierbaren Stoffe im Ober-
lauf des Entschlammungsseparators SA100 deutlich zurückging.
Die Tellerseparatoren SA 100 haben eine Zulaufleistung bezogen auf Wasser von 55 m³/h.
Die Effektivleistung ist in der Regel niedriger. Sie hängt von dem Schleudergut und dem ge-
forderten Klärgrad ab. In der Fabrik werden die Separatoren zur Klärung von Prozess- bzw.
Kreislaufwässern mit einer Zulaufleistung von ca. 15-20 m³/h und Teilentleerungszeiten von
1,3 bis 2,5 min betrieben. Die zu klärenden Wässer sind Produktströme mit einer niedrigen
Belastung an sedimentierbarer Stärke, ihr Trockensubstanzgehalt bewegt sich in einem Be-
reich von 6-10%. Wenn die Separatoren einen Massestrom wie den Oberlauf der Trenndekan-
ter verarbeiten müssen, verschiebt sich die Trennlinie der Zentrifugation in Richtung auf die
schwerere Komponente, die Stärke, so dass die Maschinen dann als Klassierer arbeiten. Sie
scheiden dabei zunehmend den Großteil der Stärke mit einem geringeren Proteingehalt ab.
Im Falle des hochvoluminösen Lipid-Protein-Agglomerats, das sich bei der Hydrolyse der
Stärke ergibt, kommt erschwerend hinzu, dass zur Abscheidung der Partikel eine große Klär-
fläche, also ein großes Tellerpaket, benötigt wird. Bei der Verwendung eines großen Teller-
paketes wird aber das Volumen des Feststoffraumes des Separators minimiert. Er beträgt bei
dem SA100 anstatt 35 L dann nur noch 20 L, so dass dadurch die Klärung des Hydrolysats
erschwert wird.
5.1.2 Verflüssigung des Stärkeanteils im Prozesswasser
In dieser Verfahrensstufe des Einsatzes des Oberlaufes aus dem Entschlammungsseparator
zur Gewinnung des WL-AX besteht kein Unterschied in der enzymatischen Hydrolyse der
Stärke gegenüber dem Einsatz des nicht geklärten Oberlaufs aus dem Trenndekanter. Es hätte
lediglich die eingesetzte Enzymmenge auf Grund des niedrigeren Stärkeanteils im Prozess-
wasser reduziert werden können. Es wurden aber bei beiden Varianten die Einsatzmengen an
Enzym gleich gehalten. Für den Jet-Kocher spielt es ebenfalls keine Rolle, dass im Prozess-
wasser in den vorgegebenen Grenzen der Stärkegehalt variiert. Die Druckverhältnisse im Ko-
chersystem bleiben bei gleicher Förderleistung nahezu identisch. So stellte sich bei einer
Fördermenge von 6 bis 8 m³ Prozesswasser /h und einem Dampfdruck von 6 bar ein Pumpen-
druck von 3 bar und ein Druck im Konverter von 1,6 ± 0,2 bar ein.
Es ist mit dem verwendeten Kochersystem ebenfalls möglich, die gewünschte Druckstufe im
Konverter und somit auch die Verweilzeit im System gezielt einzustellen. Dazu kann am
5. Ergebnisse und Diskussion
- 37 -
Konverter der benötigte Druck über die im Kochersystem integrierte Pumpe eingestellt wer-
den. Für die enzymatische Verflüssigung der Weizenstärke wird ein effektiver Arbeitsdruck
im Konverter von 3 bar empfohlen (71), um dadurch eine möglichst vollständige Auflösung
der kristallinen Struktur der Stärke, einschließlich der Lipid-Amylose-Komplexe, bei der für
das verwendete Enzym optimalen Arbeitstemperatur zu erreichen.
Die Verflüssigung des Stärkeanteils im Prozesswasser wurde so durchgeführt, dass das ver-
wendete α-Amylase-Präparat mit dem bereits ca. 40°C warmen Prozesswasser vermischt und
dieses mit dem Jet-Kocher in wenigen Sekunden auf die eingestellte Temperatur von 85°C
erhitzt wurde. Dabei verkleisterte die Stärke und ein Teil des gelösten Proteins koagulierte.
Nach der Erhitzung erfolgte eine Haltezeit von 120 min in einem 15m³ Lagerbehälter unter
Atmosphärendruck, in der die α-Amylase wirken konnte. Die Temperatur sank dabei auf
78°C. Da die Wirksamkeit des Enzyms stark vom pH-Wert, der Enzymkonzentration, der
Temperatur und von einer ausreichenden Calcium-Versorgung abhängt, wurden zur Durch-
führung dieses Verfahrensschritts deshalb sowohl die Angaben des Enzymherstellers als auch
der Stand der Technik bei der Glucoseherstellung aus Stärke herangezogen (52).
Der pH-Wert des Prozesswassers beträgt ca. 4,5 bis 5,8. Dieser Bereich entspricht in etwa
dem pH-Optimum des eingesetzten α-Amylase-Präparats, so dass keine pH-Korrektur not-
wendig wurde. Die Konzentration der α-Amylase im Prozesswasser wurde den Herstelleran-
gaben entsprechend eingestellt. Sie betrug bei dem eingesetzten Enzympräparat (Lyven; F-
Colombelles; Typ: Amylyve A 30) 300 mL/m3 Prozesswasser. Die Temperatur, auf die das
Prozesswasser mit der α-Amylase erhitzt wurde, wurde so gewählt, dass die Stärke ausrei-
chend verkleisterte und die α-Amylase dadurch optimal wirken konnte. Die vegetativen Kei-
me im Prozesswasser wurden unter diesem Temperaturregime weitgehend inaktiviert. Eine
Lager- bzw. Reaktionstemperatur von 78-80°C stellte sich dabei als optimal heraus. Das
Temperatur-Optimum der α-Amylase liegt laut Hersteller in Abhängigkeit von Stärkegehalt
zwischen 74°C und 90°C. Die mittlere Anfangstemperatur von 78-85°C wurde jedoch ge-
wählt, weil sie zu einer weitreichenden Inaktivierung der Mikroorganismen führte. Die
Calcium-Konzentration betrug im Durchschnitt 25,8 g/m3 Prozesswasser. Das ist nach Her-
stellerangaben für eine gute Wirksamkeit der α-Amylase ausreichend.
5.1.3 Abtrennung der Proteinfraktion aus dem α-amylolytisch behandelten
Prozesswasser (Verfahren ohne primäre Sedimententfernung)
Die sich bei der thermisch-enzymatischen Behandlung des Prozesswassers bildende Protein-
fraktion wurde zentrifugal mit einem Tellerseparator abgeschieden. Sie machte vom behan-
delten Prozesswasservolumen im Durchschnitt einen Volumenanteil von 20% aus. Der
Trockensubstanzgehalt der Proteinfraktion betrug durchschnittlich 18%. Im Durchschnitt
wurden 22% der Prozesswassertrockensubstanz mit der Proteinfraktion aus dem thermisch-
enzymatisch aufbereiteten Prozesswasser abgetrennt. Die durchschnittliche Zusammensetzung
der Proteinfraktion entsprach den in der Tabelle 15 zusammengestellten Angaben.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 38 -
Tab. 15 : Durchschnittliche Zusammensetzung der Proteinfraktion
Substanz
Konzentration (% der TS)
Stärke/Dextrine
21,2
Ballaststoffe, gesamt
21,8
Pentosane
Protein
9,4
27,8
Fett
6,5
Asche
3,1
Auf Basis der in Tabelle 16 zusammengestellten Zahlenangaben, geht aus der Bilanzierung
der Verteilung der wichtigsten Inhaltsstoffe des Prozesswassers nach der Verflüssigung des
Stärkeanteils auf die abgetrennte Proteinfraktion (Zentrifugenunterlauf) und die verbleibende
Prozesswasserfraktion (Zentrifugenoberlauf) hervor, dass es bezogen auf den Trockensub-
stanzanteil der Proteinfraktion an der Gesamttrockensubstanz des Prozesswassers teilweise zu
starken An- und Abreicherungen der Inhaltsstoffe kommt. So gehen von der verflüssigten
Stärke des Prozesswassers mit 9,8% absolutem Trockensubstanzanteil nur halb so viel in die
Proteinfraktion über, wie es deren Trockensubstanzanteil von 22% an der Trockensubstanz
des Prozesswassers entspricht. Hingegen gehen auf bezogen die Trockensubstanzanteile deut-
lich mehr Ballaststoffe, aber wesentlich weniger Pentosane in die Proteinfraktion über. Am
stärksten ist dieser Übergang für Fett (>90%) und Protein (= 50%) ausgeprägt.
Tab. 16: Durchschnittliche Verteilung der wichtigsten Inhaltsstoffe des Prozesswassers nach
der Verflüssigung des Stärkeanteils auf die Proteinfraktion und die Prozesswasser-
fraktion
Inhaltsstoff
Prozesswasser-
TS
Anteil an Prozesswasser-TS
Übergang der
Prozesswasser-
TS in die
Proteinfraktion
(100%)
Proteinfraktion
(22%)
Prozesswas-
serfraktion (78%)
(%)
Stärke/Dextrine
48,2
4,7
43,5
9,8
Ballaststoffe
13,7
4,8
8,9
35,0
Pentosane
14,7
2,1
12,6
14,3
Protein
12,1
6,1
6,0
50,4
Fett
1,5
1,4
0,1
93,3
Asche
2,6
0,7
1,9
26,9
Aus dieser Art der Verteilung der Trockensubstanz des Prozesswassers kann geschlossen
werden, dass durch die Entschlammung direkt nach der Verflüssigung nur etwa 10% der Stär-
ke nicht für die Glucosegewinnung, dafür aber die nachfolgende Verzuckerung sowohl vom
Volumen als auch der zu behandelnden Trockenmasse her gesehen mit etwa 20% Gesamtan-
teil deutlich entlastet würde. Aus dem relativ kleinen Übergang der Pentosane auf die Protein-
5. Ergebnisse und Diskussion
- 39 -
fraktion von 14,3%, die deutlich unter der des Übergangs der Ballaststoffe liegt, geht hervor,
dass im Wesentlichen die unlöslichen Ballaststoffe in die Proteinfraktion gelangten, die hier
für das Projekt interessierenden löslichen Ballaststoffe jedoch weit überwiegend in der Pro-
zesswasserfraktion verblieben.
Von besonderem Vorteil war der hohe Übergang des Fetts in die Proteinfraktion. Aus frühe-
ren Untersuchungen (53) ist bekannt, dass das Fett beim Erhitzen des Prozesswassers haupt-
sächlich an das koagulierende Protein komplex gebunden wird. Dieser Lipid-Protein-
Komplex machte etwa ein Drittel der Trockensubstanz der Proteinfraktion aus.
Bei beiden Varianten des Verfahrens kommt die Eigenart der Lipidfraktion zum tragen. Sie
macht sich insbesondere bei der Lagerung des hydrolysierten Prozesswassers im Lagertank
bemerkbar. Es erfolgt unter den Lagerbedingungen eine deutliche Schichtung des Hydroly-
sats. Dabei kommt es zu einer Trennung in drei unterschiedlich schwere Phasen. Darunter ist
die untere Phase (schwere Phase) eine trübe Suspension mit einer fein-flockigen Struktur. Die
mittlere Phase ist klar und durchsichtig. Diese Phase zeichnet sich durch einen angenehmen
Geschmack aus. Die obere Phase (leichteste Phase) ist eine puddingartige Masse. Alle Frakti-
onen besitzen verschwommene Übergänge und haben ungefähr jeweils 1/3 Anteil am Ge-
samtvolumen.
Zur Dokumentation dieses Phänomens wurde beispielhaft ein Hydrolysat mit den in Tabelle
17 beschriebenen Basisdaten hergestellt und gelagert und mit dem Spintest beurteilt.
Tab. 17: Bildung unterschiedlicher dichter Phasen bei der Lagerung des Hydrolysats und de-
ren Beurteilung mit dem Spintest
Lagertank3)
TS [%]
Proteingehalt
[%] i.TS
Asche
[%] i.TS
Schlammanteil im Spin-
test 2) [Vol %]
Unterste Phase 1)
4,5
17,2
7,3
2,9
Mittlere Phase 1)
3,1
10,7
7,2
0
Obere Phase 1)
11,6
48,0
3,4
Nicht separierbar
1) Phasenverteilung im Lagertank
2) In Volumenprozent vom Gesamtfüllgrad des Zentrifugenbechers; Schleuderzeit in der Becherzentrifuge: 180 sec
3) α-amylolytisch behandeltes Prozesswasser: TS: 7,4 %; Proteingehalt: 19,8 % i.TS; Asche: 3,8 % i.TS; Schlammanteil im Spintest:
19,2 Vol% vom Gesamtfüllgrad des Zentrifugenbechers
Für die Verarbeitung des Hydrolysats wurde jeweils die obere Phase (leichteste Phase) ver-
worfen, weil sie mit dem Separator nur schwer bzw. nur unter deutlicher Reduzierung der Se-
parator-Zulaufmenge von den übrigen Phasen getrennt werden konnte. Dazu wurde jeweils
ca. 1/3 des α-amylolytisch behandelten Prozesswasser nach der Lagerung nicht aufgearbeitet
und ging damit verloren.
5.1.4 Verzuckerung der verflüssigten Stärke in der Prozesswasserfraktion
Die vom Feststoffanteil weitgehend befreite Prozesswasserfraktion wurde durch enzymatische
Verzuckerung der in ihr enthaltenen verflüssigten Stärke weiter gemäß dem Verfahrensablauf
aufbereitet.
Dazu wurde das α-amylolytisch behandelte und separierte Prozesswasser, der Separatorober-
lauf, direkt in den Jet-Kocher gepumpt, auf 110°C erhitzt und über einen Zyklon in einen La-
5. Ergebnisse und Diskussion
- 40 -
gerbehälter abgeschieden. Dadurch sollte noch vorhandene Stärke aufgeschlossen und
dem der mikrobiologische Status gesichert werden.
Die Hydrolyse der Stärke zu Glucose, die stark vom pH-Wert, der Temperatur, der Enzym-
konzentration und dem verwendeten Enzympräparat abhängt, erfolgte mit Amyloglucosidase
(Glucoamylase). Dazu wurde das Hydrolysat auf exakt 60°C abgekühlt und anschließend das
Enzympräparat dazugegeben. Eine Mantelkühlung / Mantelheizung ermöglichte das Tempera-
turoptimum für die Verzuckerung aufrechtzuerhalten.
Ziel war es, einen raschen und vollständigen Abbau der α-Glucane bei möglichst niedriger
Enzymkonzentration zu erreichen. Je kürzer die Verzuckerungszeit und je höher der Verzu-
ckerungsgrad ist, desto kleiner können die Behälter der Anlage sein und desto kleiner ist die
Gefahr der mikrobiellen Verunreinigung.
Im vorausgegangenen Projekt waren dazu bereits die Parameter und das effektivste Enzym-
präparat für eine schnelle und vollständige Glucolyse ermittelt worden (1).
In der Abbildung 10 ist ein Auszug aus diesen Untersuchungen dokumentiert.
Abb. 10: Enzymatische Hydrolyse der im Prozesswasser enzymatisch verflüssigten Stärke in
Abhängigkeit vom verwendeten Enzym (1).
Aus dem Diagramm ist ersichtlich, dass unter sonst gleichen Versuchsbedingungen die Amy-
loglucosidase, Amylyve AG 400 L die in der Prozesswasserfraktion enthaltene verflüssigte
Stärke am schnellsten zu Glucose hydrolysiert. Die verflüssigte Stärke wurde dabei fast voll-
ständig zu Glucose abgebaut. Die Hydrolysegeschwindigkeit war unter den vorgegebenen pH-
Werten erwartungsgemäß bei dem pH-Wert von 4,3 am größten. Entsprechend erwies sich die
gewählte Temperatur als förderlich für einen schnellen Abbau. Eine Enzymkonzentration von
300 mL Enzym/m³ Prozesswasser war ausreichend, um innerhalb von 3-4 h den unter den
Versuchsbedingungen höchsten Hydrolysegrad zu erreichen.
Daraus kann geschlossen werden, dass in Verbindung mit der gewählten Führung der α-
Amylolyse die Glucolyse so geführt werden kann, dass es zu einer praktisch vollständigen
Verzuckerung der Stärke im Prozesswasser (verzuckertes Prozesswasser) kommt.
An dieser Stelle ist darauf aufmerksam zu machen, dass es sehr schwierig war, die Trocken-
substanz des Prozesswassers und der aus diesen hergestellten Fraktionen bezogen auf deren
einzelne Inhaltsstoffe quantitativ zu erfassen. Mithin ist es auch nicht möglich, eine vollstän-
0
10
20
30
40
50
1h
2h
3h
4h
5h
Brewers Diase
Amylyve AG 400 L
Novo AMG 300L
Glucosebildung [gL-1 h-1]
pH-Wert des Prozesswassers = 4,3
Hydrolysetemperatur = 60 °C
Verwendete Enzyme:
5. Ergebnisse und Diskussion
- 41 -
dige Inhaltsstoffbilanz anzugeben. Die hier mit ihren Anteilen an der Trockensubstanz der
jeweiligen Produkte aufgeführten Inhaltsstoffe sind aber für die Bilanzierung der Stoffströme
und die Wirtschaftlichkeitsberechnung des Verfahrens ausreichend.
5.1.5 Separation und Membranfiltration des verzuckerten Prozesswassers
Das verzuckerte Prozesswasser wurde vor der Membranfiltration noch einmal mit dem Sepa-
rator entschlammt, weil sich in diesem durch die Behandlung bei hoher Temperatur und wäh-
rend der Verzuckerungszeit erneut hochvoluminöse Proteinflokkulate gebildet hatten. Diese
Flokkulate mussten vor der Ultrafiltration entfernt werden, um der Deckschichtbildung an den
Membranoberflächen (Fouling) entgegenzuwirken.
Die Separation der Flokkulate erfolgte mit dem Tellerseparator SA100. Die Entschlammung
des verzuckerten Prozesswassers mit diesem Separator erwies sich aufgrund der geringen Se-
dimentierbarkeit der Flokkulate als äußerst schwierig. Der Schlammraum des Separators hat
in Abhängigkeit von der Anzahl der Teller im Tellerpaket einen frei verfügbaren Schlamm-
raum von 20 bis max. 35 L. In der Variante mit der gearbeitet wurde, betrug der verfügbare
Schlammraum nur ca. 20 L. Da die Flokkulate in dieser Prozessstufe sehr voluminös sind, hat
das zur Folge, dass nur mit einem max. Durchsatz von 3-4 m³/ h gearbeitet werden konnte.
Das folgende Beispiel zeigt die Bilanz einer solchen Separation.
Tab. 18: Separation des verzuckerten Prozesswassers mit dem Entschlammungsseparator
SA100: Schlammraum 20 L
Zulaufmenge
zum Separator:
ca. 4 m³/h:
Volumen [L]
TS-Gehalt des Volu-
mens [%]
Masse [kg]
Proteingehalt i.TS [%]
Masse Protein [kg]
Asche [%]
Schlammanteil
Spintest [%]
Schlammvolumen [L]
Zulauf zum
Separator
7.000
6,0
420,0
25,2
105,8
6,743
20,0
1.400
Oberlauf des
Separators
5.500
4,6
254,7
12,1
30,8
8,624
1,9
105
Unterlauf des
Separators
1.500
9,9
148,5
41,2
61,2
3,627
55,0
825
Am Schlammanteil des Separatoroberlaufs (Spintest) ist zu erkennen, dass zwar eine weitrei-
chende Entschlammung erfolgte, dass das aber mit einem erheblichen Übergang des verzu-
ckerten Prozesswassers in den Separatorunterlauf verbunden war. Dies ist gleichbedeutend
mit einem entsprechend großen Verlust an der eigentlich gewinnbarer Substanz, dem lösli-
chen Ballaststoff. Vorteilhaft ist dabei allerdings, dass der Oberlauf gleichzeitig weiter an
Protein durch die vorausgegangene Koagulation abgereichert wurde.
Zur weiteren Betrachtung dieses Effekts wurde ein Versuch mit einem Düsenseparator (GEA
Westfalia Separator, Oelde, Typ: NA 7-06-576) durchgeführt. Dazu wurden 1.000 L ver-
zuckertes Prozesswasser in einem Düsenseparator NA 7-06-576 separiert. Bei diesem Separa-
5. Ergebnisse und Diskussion
- 42 -
tor handelt es sich um einen selbstaustragenden Separator mit Düseneinsätzen. Unabhängig
vom Eingangsvolumen wird ein konstanter Volumenstrom durch die Düsen separiert und in
regelmäßigen Abständen wird der gesamte Schlammraum entleert. Der Volumenstrom durch
die Düsen (Düsenleistung) hängt dabei nur vom Medium und von der eingesetzten Düsen-
größe ab.
Ein Labormuster des eingesetzten Versuchsprodukts (Tabelle 19) wurde vor der Separation
mittels Düsenseparator mit einer Laborzentrifuge (SIGMA Laborzentrifugen GmbH, Osterode
am Harz, Sigma 3-15) bei 80°C und 6.000 rpm 1 min separiert.
Tab. 19: Separation des verzuckerten Prozesswassers mittels Laborzentrifuge
Laborzentrifuge
Trockensubstanz [%]
Proteingehalt i.TS [%]
Asche [%]
Schlammanteil
Spintest1) [Vol%]
Verzuckertes Prozesswasser
12,3
13,6
2.827
30,0
Klarphase
10,6
5,4
2.313
0
Sediment
16,2
21,2
1.445
100,02)
1) In Volumenprozent vom Gesamtfüllgrad des Zentrifugenbechers
2) Nicht Zentrifugierbar
Unter den gewählten Laborbedingungen enthielt die Klarphase keine sedimentierbaren Stoffe.
Somit konnten die Analysenwerte der Laborprodukte zur Beurteilung der Effektivität der
Trennung der Komponenten im Düsenseparator herangezogen werden.
In Tabelle 20 werden die Ergebnisse der Separation bei verschiedenen Durchsatzleistungen
des Separators gelistet.
Tab. 20: Separation des verzuckerten Prozesswassers mit dem Düsenseparator NA 7-06-5761
Zulauf
Oberlauf
Unterlauf
Zulauf
Oberlauf
Sedimentierbare
Stoffe²
Sedimentierbare
Stoffe²
Düsenablauf
L/h
L/h
Vol%
Vol%
L/h
700
320
0,5
45
380
900
520
2,0
60
380
1.000
620
2,5
57
380
1.200
820
5,0
75
380
1.400
1.020
7,0
81
380
1) Drehzahl: 8.500 rpm; Düsen: 4*0,5 mm; T:80 °C;
²) Die Volumenanteile der sedimentierbaren Stoffe wurden durch Nachschleudern in der Becherzentrifuge (3 min/80 °C) in Volumenpro-
zent vom Gesamtfüllgrad des Zentrifugenbechers ermittelt.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 43 -
In der Tabelle 21 ist die Inhaltsstoffanalyse für die beiden Phasen aufgeführt. Sie zeigen, dass
mit steigender Zulaufleistung die Feststoffe im Konzentratablauf stark konzentriert werden,
aber die in die Klarphase verbliebenen Sedimente haben deutlich weniger Einfluss auf die
analytische Zusammensetzung des Oberlaufs als bei der Separation mit dem Tellerseparator.
Tab. 21: Verteilung der Inhaltstoffe des verzuckerten Prozesswassers nach der Separation mit
dem Düsenseparator NA 7-06-576
Zulauf
Oberlauf
Unterlauf
Zulaufleistung
TS
Asche
i.TS
Protein
i.TS
TS
Asche
i.TS
Protein
i.TS
L/h
[%]
[%]
[%]
[%]
[%]
[%]
700
10,0
2,038
5,6
12,7
2,810
14,6
900
9,3
2,053
5,6
13,6
3,095
16,8
1.000
9,8
2,059
5,8
13,8
3,156
18,3
1.200
10,0
2,070
5,9
14,5
3,422
19,5
1.400
10,0
2,072
5,9
15,3
3,414
21,5
Der Vergleich der mit der Becherzentrifuge und dem Düsenseparator mit dem höchsten Zu-
lauf erhaltenen Ergebnisses zeigt, dass die Werte für den Proteingehalt sehr gut korrelieren.
Der Vergleich der Trennergebnisse der beiden Separatoren untereinander zeigt zusätzlich,
dass bezüglich des Schlammgehaltes des Separatorunterlaufs bzw. des Düsenablaufs, der Dü-
senablauf um fast 30% konzentrierter als der Unterlauf des Separator SA 100 war.
Auf die Ultrafiltrationen und die Ermittlung der Massebilanz des Verfahrens hatten diese Un-
tersuchungen keinen Einfluss. Alle Ergebnisse der Ultrafiltration wurden mit verzuckertem
Prozesswasser ermittelt, welches mit dem Tellerseparator geklärt worden war.
Das mittels Tellerseparator geklärte, verzuckerte Prozesswasser mit einer Konzentration an
gelösten Stoffen von 4,7% wurde chargenweise in zwei Stufen (Diafiltration) ultrafiltriert.
Dazu wurde eine Menge von 3 m³ des Separatoroberlauf mit einer Temperatur von 33°C vor-
gelegt und bis auf ~20% des Ausgangsvolumens ultrafiltriert. Nach einem durch die Pump-
leistung der Zirkulationspumpe hervorgerufenen stetigen Temperaturanstieg wurde die
Temperatur des Prozesswassers durch Kühlung über den doppelwandigen Vorlagebehälter
konstant gehalten. Die Ultrafiltration erfolgte in der Microdyn-Nadir Anlage, welche mit 2,6
m² Membranen der Type MD 080 TO 03N ausgerüstet wurde. Der Verlauf einer ersten Stufe
der Ultrafiltration ist beispielhaft in Tabelle 22 dargestellt.
Es ist deutlich zu erkennen, dass der Permeatfluss (Flux) bei praktisch konstanten Druckver-
hältnissen von der Temperatur und der Konzentration des Retentats abhängt. Nicht zu ver-
nachlässigen ist ebenfalls die Bildung von Deckschichten während der Ultrafiltration. Die
Microdyn-Nadir Anlage war mit einer Rückspüleinrichtung ausgestattet.
Die Möglichkeit der Verhinderung der Deckschichtbildung, hervorgerufen durch Ablagerung
partikulärer Inhaltsstoffe an der Membranwand, durch Rückspülen während der Ultrafiltration
war im Verlauf der Durchführung des DBU-Projektes (1) teilweise untersucht worden.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 44 -
Tab. 22 : Typischer Verlauf der Ultrafiltration des geklärten und verzuckerten Prozesswas-
sers1)
Zeit
[ h]
Eingangs-
druck [bar]
Ausgangsdruck
[bar]
Retentat-
konzentration
TS [%]
Temperatur
[°C]
Flux
[L h-1m-²]
1,0
2,1
1,7
5,1
41,7
22,6
1,5
2,1
1,7
n.b.2)
45,7
24,2
2,0
2,1
1,6
5,3
49,1
26,7
2,5
2,1
1,6
n.b.
52,3
29,3
3,0
2,0
1,6
6,0
56,2
33,0
3,5
2,0
1,6
n.b.
59,0
35,5
4,0
2,0
1,6
7,0
57,7
35,8
4,5
2,0
1,5
n.b.
60,7
34,7
5,0
2,1
1,5
7,5
59,6
31,8
5,5
2,1
1,5
n.b.
59,3
26,8
6,0
2,0
1,6
7,9
59,0
25,0
1) TS: 4,9%, Proteingehalt 12,1% i.TS, Asche: 8,6 % i.TS
2) n.b.: nicht bestimmt
Für die Entfernung der Deckschichten welche sich in Abhängigkeit von der Qualität des Pro-
zesswassers bildeten, eignete sich die periodische Rückspülung von Filtrat gegen die Arbeits-
richtung durch die Membran nicht. Die Reinigung der Membran erfolgte chemisch, ab einem
Flux von ~10 Lh-1m-2. Dazu wurde die Ultrafiltration unterbrochen und nach der chemischen
Reinigung der Membranen mittels 1%iger Natronlauge und anschließender saurer Spülung
mit verdünnter Schwefelsäure weitergeführt.
Des Weiteren behinderten große Mengen an Schaum immer wieder die Filtration. Aus diesem
Grund wurden Versuche zum proteolytischen Abbau der in dem geklärten verzuckerten Pro-
zesswasser vorhandenen Proteine gemacht.
5.1.5.1 Proteolyse der Proteinkomponente im verzuckerten und geklärten Pro-
zesswasser
An einem Muster des verzuckerten und geklärten Prozesswassers wurden Laborversuche zur
enzymatischen Proteolyse der löslichen Proteine vorgenommen. Mit diesen Versuchen sollte
ermittelt werden, welchen Einfluss eine enzymatische Proteolyse auf die Membranfiltration
und auf die Fällbarkeit der Proteine durch das Fällungsmittel hat.
Dazu wurden jeweils 500g des verzuckerten und geklärten Prozesswassers mit einem Tro-
ckensubstanzgehalt von 8,7% auf 50°C erwärmt, mit 1,0 und mit 2,0% der Protease Alcalase
2,4 FG (Novozymes, F- Narterre) bezogen auf Protein versetzt, 90 min bei einem pH-Wert
von 7,5 hydrolysiert. Die Proteolyse wurde mit der pH-Stat-Titrationsmethode verfolgt. Als
Titriermittel diente 33%ige Natriumhydroxid-Lösung.
Die Abbildung 11 zeigt den Verlauf der pH-Stat-Titration. Der Hydrolysegrad nahm nach ei-
ner anfänglichen steilen Zunahme deutlich ab und verlief schließlich bis 90 min annähernd
linear. Der Hydrolysegrad erreichte in Abhängigkeit von der Enzymkonzentration Werte zwi-
schen 10-12%.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 45 -
1) Gehalt an Trockensubstanz im verzuckerten und geklärten Prozesswasser: 8,7%; Proteingehalt: 21,3%
Abb. 11: Verlauf der Proteolyse der Proteinkomponente in einen verzuckerten und geklärten
Prozesswasser 1).
Daran anschließend wurden je 500 g des verzuckerten und geklärten Prozesswassers und das
mit Protease behandelten verzuckerten und geklärten Prozesswassers nachfolgend zur Ausfäl-
lung der in ihnen enthaltenen hochmolekularen nichtstärkeartigen Kohlenhydrate und Proteine
in 99%iges Ethanol eingerührt. Die Endkonzentration des Ethanols betrug dabei 70% (v/v).
Das gebildete Präzipitat wurde mit einem Handsieb (Durchmesser: 30 cm, Siebdurchgang:
120 µm) abgesiebt, mit Ethanol gewaschen und schonend getrocknet. In Tabelle 23 sind die
Ergebnisse der durch die Proteolyse erreichten Abreicherungen der Proteine in dem auf diese
Weise erhaltenen Endprodukt aufgezeigt.
Tab. 23: Übersicht der Proteingehalte des proteolytisch behandelten Prozesswassers
Produkt
Proteingehalt i.TS
Verzuckertes und geklärtes Prozesswasser
21,3%
Präzipitat aus dem verzuckerten und geklärten
Prozesswasser
19,0%
Präzipitat aus dem mit Protease behandelten verzuckerten und ge-
klärten Prozesswasser
7,7%
Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass durch die Proteolyse der im verzuckerten und geklärten
Prozesswasser vorhandenen Proteine deren Fällbarkeit mit Ethanol signifikant reduziert
wurde. Das zeigte sich am relativen Rückgang des Proteingehalts in der TS des Präzipitats aus
dem proteolytisch behandelten gegenüber dem im Präzipitat aus dem unbehandelten verzu-
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
14,00
010 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Zeit [min]
DH %
DH bei 2 % Alcalase/Protein DH bei 1 % Alcalase/Protein
5. Ergebnisse und Diskussion
- 46 -
ckerten und geklärten Prozesswasser. Das entsprach einem Rückgang des Proteingehaltes im
Präzipitat von 64%.
Auf Grund dieser Ergebnisse wurden Versuche zur enzymatischen Proteolyse des Proteinan-
teils mit Alcalase 2,4 FG im verzuckerten und geklärten Prozesswasser durchgeführt.
5.1.5.2 Ultrafiltration eines verzuckerten und geklärten Prozesswassers unter
Verwendung von Protease
Für diesen Versuch wurden 1.000 L verzuckertes und geklärtes Prozesswasser hergestellt.
Danach wurden 500 L Muster dieses Prozesswassers wie bereits beschrieben ultrafiltriert.
Während der Ultrafiltration trat wieder eine starke Schaumbildung auf. Der Flux entsprach
dem bereits gefundenen durchschnittlichen Wert (siehe Tabelle 22).
Die gesamte Prozesswassermenge wurde. Die zweiten 500 L Muster des mit 50% Kalium-
hydroxid-Lösung auf einen pH-Wert von 7,5 eingestellten Prozesswassers wurde nach der
Neutralisierung mit ca. 2% Alcalase 2,4 FG bezogen auf Protein versetzt und eine Stunde mit
der pH-Stat-Methode auf pH-Wert von 7,5 titriert. Die anschließende Ultrafiltration erfolgte
in einem Temperaturbereich von 45 bis 50°C. Die Ultrafiltration erfolgte in der Microdyn-
Nadir Anlage, die mit 2,6 m² Membranen der Type MD 080 TO 03N ausgerüstet wurde.
Während der Ultrafiltration trat kein Schaum auf.
Abbildung 12 veranschaulicht den Effekt der Proteolyse des Proteinanteils an Hand des Flu-
xes, welcher bei beiden Versuchsanordnungen eintrat. Die Proteolyse erhöhte den Flux des
Prozesswassers von im Durchschnitt 25 Lh-1m-2 auf 36 Lh-1m-2. Der höhere Flux könnte zu
einer deutlichen Kostenverminderung für die Membranfiltration führen.
Beide Ansätze zur Ultrafiltration wurden bis auf ein Fünftel des Ausgangsvolumens filtriert.
Abb. 12: Fluxraten der Ultrafiltration1) eines mit und ohne Protease behandelten verzuckerten
und geklärten Prozesswassers2).
1) Microdyn-Nadir Anlage, 2,6 m² Membranen der Type MD 080 TO 03N;
2) Gehalt an Trockensubstanz im verzuckerten und geklärten Prozesswasser: 3,0%; Proteingehalt: 14,1% i.TS; Temperatur
während der Ultrafiltration: 45-50 °C
20
25
30
35
40
45
50
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5
Permeatfluß [Lh-1m-²]
Zeit [h]
ohne Protease
mit Protease
5. Ergebnisse und Diskussion
- 47 -
Tab. 24: Verteilung der im Prozesswasser gelösten Stoffe auf Retentat und Permeat bei An-
wendung der Proteolyse
Kriterium1)
Prozesswasser mit Protease-
behandlung
Prozesswasser ohne
Proteasebehandlung
Retentat
Permeat
Retentat
Permeat
Menge [L]
90,0
410,0
90,0
410,0
TS-Gehalt [%]
5,0
2,5
4,5
2,4
pH-Wert
7,5
7,5
5,2
5,2
Proteingehalt [%] i.TS
10,7
14,1
14,5
12,6
Pentosangehalt [%] i.TS
32,5
3,5
30,2
2,4
Asche [%] i.TS
8,410
14,096
6,826
4,206
1) Microdyn-Nadir Anlage, 2,6 m² Membranen der Type MD 080 TO 03N; Temperatur während der Ultrafiltration: 60 °C
Der Nachteil der Proteolyse besteht in dem extrem hohen Mineralstoffgehalt (Asche) im Per-
meat und Retentat, der ohne weitere Raffination oder Demineralisierung des Retentats für die
Herstellung des WL-AX nicht akzeptabel ist. Der hohe Aschegehalt ergab sich aus der Neut-
ralisierung des Ansatzes zur Proteolyse mit Kaliumhydroxid-Lösung auf einen pH-Wert von
7,5. Alle weiteren Ansätze zur Proteolyse des Prozesswassers und seiner Ultrafiltration wur-
den deshalb so geführt, dass der pH-Wert lediglich auf 5,8 angehoben und die Proteolyse
während der Ultrafiltration aufrechterhalten wurde.
Die Ergebnisse zeigten, dass sich das mit Protease behandelte Prozesswasser auf ein Retentat-
volumen von 20% filtrieren ließ. Als vorteilhaft erwies sich eine Systemtemperatur von 55 bis
60°C. In diesem Temperaturbereich wurde ein relativ konstanter Flux von durchschnittlich
30-33 Lh-1m-2 erreicht. Das bedeutet, dass für einen stündlichen Permeatanfall von 1 m³ eine
Membranfläche von ca. 33 m2 notwendig wäre. Da der Flux mit dem Anstieg der Konzentra-
tion an hochpolymeren Stoffen im Retentat durch Deckschichtbildung unter anderen relativ
stark abfällt, ist eine zwei- oder dreistufige Filtration des Retentats empfehlenswert.
Abb. 13: Vereinfachtes Schema für den mehrstufigen Betrieb ohne Instrumentierung und
ohne Rückspülung einer dreistufigen Ultrafiltration.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 48 -
Beispielhaft ist in Abbildung 13 ein vereinfachtes Schema für den mehrstufigen Betrieb ohne
Instrumentierung und ohne Rückspülung einer dreistufigen Ultrafiltration dargestellt.
Bei Ultrafiltrationen, bei denen die Filtrationsleistung stark von der Konzentration abhängig
ist, kann die Konzentrierung stufenweise durch mehrere hintereinander geschaltete Kreisläufe
durchgeführt werden. Dazu wird eine Teilmenge des Retentats aus der Vorstufe in die nächste
Filtrationsstufe gepumpt und weiter aufkonzentriert. Jede Filtrationsstufe kann auf dem der
jeweiligen Konzentration entsprechenden optimalen Arbeitspunkt filtrieren. Ein beispielhafter
Entwurf für einen mehrstufigen Betrieb mit Instrumentierung ist in Abbildung A-10 darge-
stellt (54).
Es wurden verschiedene Membranen mit Trenngrenzen von 10.000 bis zu 500.000 Dalton ge-
testet (1). Zunächst wurden Membranen mit größeren Trenngrenzen verwendet, da angenom-
men wurde, dass durch die Bildung einer sekundären Deckschicht auf der Membran, die
Pentosane weitestgehend zurückgehalten würden und gleichzeitig ein hoher Flux erreicht
würde. Die gebildete Sekundärmembran war jedoch für eine zuverlässige Abtrennung der
Pentosane nicht ausreichend. Es wurde schließlich festgestellt, dass eine Trenngrenze von
maximal 100.000 Dalton erforderlich ist, um einen Kompromiss zwischen der Rückhaltung
der Pentosane und dem Flux zu finden. Die schließlich bei der Diafiltration eingesetzten
Membranen hielten zwischen 60-70% der im Prozesswasser vorhandenen Pentosane zurück.
Es wurde dabei ein durchschnittlicher Flux von 30 Lh-1m-2 erreicht. Der Volumenkonzentrie-
rungsfaktor betrug in der 1. Stufe 1:5-6 und in der zweiten Stufe 1:8-10. Dadurch wurde im
Dia-Retentat eine Trockensubstanzkonzentration von 6-8% erreicht.
Neben Membranen mit verschiedenen Trenngrenzen wurden Membranen unterschiedlicher
Hersteller getestet. Die verschiedenen Fabrikate wurden an Hand ihres Rückhaltevermögens
für die Pentosanfraktion beurteilt. In Tabelle 25 ist der Gehalt an Pentosanen im Retentat nach
den Ultrafiltrationen unter vergleichbaren Bedingungen, sowie die Verwendung des gleichen
verzuckerten und geklärten Prozesswassers zur Filtration, aber mit Modulen verschiedener
Hersteller dargestellt. Von der Fa. Microdyn-Nadir war lediglich die Variante mit einer
Trenngrenze (cut off) von 100.000 Dalton für die technischen Versuche verfügbar.
Tab. 25: Vergleich des Rückhaltevermögens verschiedener Membranen für die in dem verzu-
ckerten und geklärten Prozesswasser vorhandenen Pentosane
Firma
Trenngrenze der Membranen
10.000 Dalton
50.000 Dalton
100.000 Dalton
Rückhaltevermögen für die Pentosane
Fa. Koch
15%
15%
10%
Fa. Microdyn-Nadir
nicht verfügbar
nicht verfügbar
65%
Der Flux der Module der Fa. Koch lag in Bereichen von 50 bis 70 Lh-1m-2. Er war damit fast
doppelt so hoch wie der der Module der Fa. Microdyn-Nadir. Das Rückhaltevermögen erste-
rer Module für Pentosane war jedoch gegenüber dem der Module der Fa. Microdyn-Nadir
sehr viel kleiner.
Eine Erklärung für dieses Ergebnis konnte die Fa. Koch nicht liefern. Trotz gleichen Memb-
ranmaterials werden unterschiedliche Polarisationen an der Membran diskutiert. Für eine
technische Anlage kommen nach dem bisherigen Stand der Erkenntnisse Module der Fa. Mic-
rodyn-Nadir in Frage.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 49 -
5.2 Konzentrierung der Retentate durch Eindampfung
Der nächste Schritt in der Herstellung des WL-AX bestand in der Konzentrierung der Reten-
tate. Die Konzentration der Retentate erfolgte von Fremdfirmen, welche Verdampfer für die
Konzentrierung solcher viskoser Produkte besitzen.
Die Fa. Möller-Pharma, Recklinghausen benutzt für derartige Aufgaben einen zweistufigen
Vakuum-Plattenverdampfer. Die Aufkonzentrierung der Retentate erfolgte auf eine Trocken-
substanz von ca. 25%.
Die konzentrierten Retentate (Retentatkonzentrate) bildeten den Grundstoff für die Herstel-
lung der WL-AX-Endprodukte, die in der Überführung der flüssigen Konzentrate in Trocken-
stoffe besteht. Dafür gibt es verschiedene Möglichkeiten, die zu unterschiedlichen
Ergebnissen führen. Diese Möglichkeiten können mehrere aufeinanderfolgende Schritte ein-
beziehen oder sie können sich auf direkte Trocknungen beziehen.
5.3 Fällung des Ballaststoffes mit Alkoholen
Die Konzentrierung der Retentate durch Eindampfen bringt den entscheidenden Vorteil mit
sich, dass die Pentosane, darunter vor allem Arabinoxylan, mit relativ kleinen Volumen an
Ethanol oder Iso-Propanol gefällt werden können, weil sie in Alkohol/Wasser-Gemischen von
70/30 (v/v) unlöslich sind (67).
Nach diversen manuellen Versuchen zur Fällung des Ballaststoffes wurden Versuche mit ei-
nem Mischer der Fa. IKA-Werke GmbH durchgeführt, um dadurch einen technischen Produk-
tionsablauf zu simulieren. Als Fällungsalkohol kamen Ethanol und Iso-Propanol zum Einsatz.
Aus Kostengründen wurde vergälltes Ethanol verwendet. Das Ethanol hatte eine Konzentrati-
on von 99% und war mit 1% Methylethylketon (MEK) vergällt.
5.3.1 Fällung des Ballaststoffes mit Ethanol
Die Fällung des Ballaststoffs wurde zunächst manuell durchgeführt. Dazu wurden 20L Etha-
nol in einem Behälter vorgelegt und mit einem Zahnscheibenrührer mit 1.500 U/min gerührt.
Der Rührer wurde so platziert, dass die sich bildende Rührtrombe bis auf das Rührerblatt
führte. In diese Trombe wurde ein dünner Strahl des Retentatkonzentrats mehr oder weniger
kontinuierlich gegossen. Der dadurch ausfallende Ballaststoff enthielt sehr viele körnige aber
auch gummiartige Bestandteile. Diese Bestandteile konnten mit der sich anschließenden Wa-
schung mit Ethanol nur sehr schwer aufgelöst werden.
Zur effektiveren und kontinuierlichen Fällung des Ballaststoffs mit Ethanol wurde deshalb für
die technischen Versuche der IKA Process - Pilot 200/4 (Abbildung A-7) benutzt. Das Etha-
nol wurde in einem Behälter vorgelegt und über die Dispergiermaschine im Kreislauf gefah-
ren. Die Dispergiermaschine pumpte das Ethanol selbstständig in den Vorlagebehälter zurück.
Über eine separate Leitung wurde das Retentatkonzentrat in das Ethanol kurz vor das Rotor-
Stator-System gepumpt. Die so hergestellte Dispersion gelangte im Anschluss wieder in den
Vorlagebehälter. Diese Mischung wurde dann permanent mit neuem Retentatkonzentrat im
Dispergierer gemischt. Laborversuche zeigten, dass das Fällungsethanol lediglich bis zu einer
Massekonzentration von 68-70% genutzt werden sollte. Bis zu dieser Konzentrationsgrenze
werden die Ballaststoffe faserartig in einer Qualität ausgefällt, bei der diese anschließend filt-
riert und abgepresst werden können. Bei Verdünnung des Ethanols unter diese Grenze wurden
5. Ergebnisse und Diskussion
- 50 -
gummiartige Massen abgeschieden, welche sich nicht mehr effektiv filtrieren und trocknen
lassen.
Für den technischen Versuch wurden 60 L Ethanol vorgelegt und soviel Retentatkonzentrat
dazu gepumpt, bis sich eine Ethanolkonzentration von 68-70% (g/g) eingestellt hatte. Danach
wurde das Gemisch über eine Nylongaze (120 µm) abfiltriert. Der faserartige Ballaststoff
wurde mit frischem Ethanol nachgewaschen.
Bei der Fällung wurde die Geschwindigkeit des Rotors zwischen 4.000 und 7.000 U min-1 va-
riiert. Auf die Struktur des gefällten Materials hatte diese Variation wenig Einfluss. Es genüg-
te bereits die konstante Scherwirkung des Rotors der Dispergiermaschine, um die Fasern in
einer Qualität zu erhalten, in der sie filtriert und abpressbar waren.
Aus 62,0 kg Retentatkonzentrat wurden 21,1 kg ethanolfeuchtes Ballaststoffkonzentrat (WL-
AX) erzeugt. Die so gewonnene WL-AX-Fasern wurden mit konzentriertem Ethanol gewa-
schen und über eine Hydropresse abgepresst. Der TS-Gehalt der Masse betrug danach ca.
31,5%. Das Ethanol/Wassergemisch des Filtrats hatte eine TS von 3,7%.
Bei dem gefällten Material handelt es sich um eine gut rieselfähige, lockere Faser ohne Ver-
knotungen und Verklumpungen, mit einem hell beigen Farbton.
In der Tabelle 26 ist am Beispiel der Fällung eines Ballaststoffkonzentrates aus einer Ver-
suchsproduktion ohne Diafiltration die Verteilung der Inhaltsstoffe dargestellt.
Tab. 26: Fällung der Ballaststofffaser mit Ethanol (Membranfiltration des Prozesswassers
ohne Diafiltration)
Kennzeichnung
Retentatkonzentrat
Ballaststoffkonzentrat1)
Filtrat2)
[kg]
[%]
[kg]
[%]
[kg]
[%]
Masse
62,0
100,0
21,1
100,0
174,0
100,0
Trockenmasse
13,2
21,3
6,7
31,5
6,6
3,7
Proteingehalt i.TS
2,0
15,2
1,1
17,1
0,8
12,1
Asche i.TS
0,8
6,2
0,3
4,7
0,5
8,0
1) Ethanolfeuchte WL-AX-Fasern
2) Ethanol/Wasser-Gemisch
Bei diesem Prozessschritt erfolgt ein Übergang von ca.50% der Trockensubstanz im Retentat-
konzentrat, darunter auch 40% des Proteinanteils und 60% des Ascheanteils der TS in das Fäl-
lungsmittel. Neben diesen Hauptkomponenten wurden große Anteile der im
Retentatkonzentrat enthaltenen Farb-, Geruch- und Geschmacksstoffe in das Filtrat überge-
führt, so dass es in der Fraktion des Ballaststoffkonzentrats zu einer entsprechenden Aufreini-
gung und somit qualitativen Verbesserung gekommen war.
5.3.2 Fällung des Ballaststoffes mit Iso-Propanol
Mit dem gleichen Retentatkonzentrat wie es bei der Fällung des Ballaststoffes mit Ethanol
eingesetzt worden war, wurden entsprechende Fällungsversuche mit Iso-Propanol durchge-
führt. Vorangegangene Laborversuche hatten gezeigt, dass bei der Fällung mit Iso-Propanol
dunkle, schlecht filtrierende Massen ausgefällt wurden. Die Fällung erfolgte unter Einsatz des
Prozess-Piloten, der mit einer Rotorumdrehung von 7.200 U/min betrieben wurde. In dieser
Einstellung förderte der Prozess-Pilot 2.160 L/h Iso-Propanol. Das Mischungsverhältnis zwi-
schen Iso-Propanol und Konzentrat wurde zwischen 4,0 und 2,6 (v/v) variiert. Bei einem Mi-
schungsverhältnis von 4,0 konnte die entstehende Masse relativ gut abfiltriert und gewaschen
5. Ergebnisse und Diskussion
- 51 -
werden. Bei einem Verhältnis von 2,6 war das anschließende Waschen mit Iso-Propanol sehr
schwierig, da die Masse sehr schwammig war.
Aus 66 kg Retentatkonzentrat wurden 21 kg isopropanolfeuchtes Ballaststoffkonzentrat (WL-
AX) erzeugt. Die Masse war sehr schlecht vom Iso-Propanol zu trennen. Bei dem gefällten
Material handelte es sich um eine kaum rieselfähige, zum verklumpen neigende Masse mit
einem dunkelbraunen Farbton.
Das iso-propanolhaltige Präzipitat musste sofort weiterverarbeitet werden, weil es, im Gegen-
satz zum mit Ethanol gefällten WL-AX, eine sehr feste, gummiartige Struktur annimmt und
dabei seine Rieselfähigkeit vollständig verliert. Das Filtrat hatte eine TS von 4%.
In der Tabelle 27 ist am Beispiel der Fällung eines Ballaststoffkonzentrates mit Iso-Propanol
aus einer Versuchsproduktion ohne Diafiltration die Verteilung der Inhaltsstoffe dargestellt.
Tab. 27: Fällung des Ballaststoffs mit Iso-Propanol aus dem Retentatkonzentrat
Kennzeichnung
Retentatkonzentrat
Ballaststoffkonzentrat1)
Filtrat2)
[kg]
[%]
[kg]
[%]
[kg]
[%]
Masse
66,0
100,0
15,0
100,0
173,0
100,0
Trockenmasse
14,1
21,3
8,5
56,5
6,9
4,0
Proteingehalt i.TS
2,1
15,2
1,4
17,1
0,7
10,7
Asche i.TS
0,9
6,2
0,4
4,9
0,5
7,1
1) Iso-Propanol feuchte WL-AX-Fasern
2) Iso-Propanol/Wasser-Gemisch
Aufgrund der technologischen und sensorischen Eigenschaften der mit Iso-Propanol gefällten
WL-AX–Produkte wurde deutlich, dass die Fällung mit Iso-Propanol keine Alternative zur
Fällung mit Ethanol darstellt.
Die Fällung von Ballaststoffkonzentraten aus Dia-Retentatkonzentraten zeigten ebenfalls,
dass die alkoholische Fällung neben der Gewinnung der Ballaststofffaser zu einer Aufreini-
gung derselben führt.
Dabei werden ca. 35% der im Konzentrat enthaltenen Proteine und ca. 50% der Trockensub-
stanz im Fällungsmittel gelöst. Diese Zahlenangaben geben wichtige Hinweise auf die Len-
kung der Massenbilanz bei der Herstellung des Ballaststoffkonzentrats, bei der es darauf
ankommt das WL-AX möglichst weitgehend im Endprodukt anzureichern.
5.4 Trocknung der WL-AX-Fasern und des Retentatkonzentrats
Die Trocknung stellt speziell in der Lebensmittelindustrie eine Möglichkeit dar, Lebensmittel
und deren wertvolle Inhaltsstoffe vor schnellen Verderb zu schützen. Oftmals ist die thermi-
sche Trocknung die einzige Möglichkeit, Lebensmittel ohne den Zusatz von Konservierungs-
mitteln über lange Zeiträume zu lagern oder ohne Qualitätsverlust zu transportieren.
Die zu entfernende Flüssigkeit wird bei der thermischen Trocknung unter Zufuhr von Wärme
dem Trocknungsgut entzogen. Dies erfordert einen Phasenwechsel der Flüssigkeit zu Dampf,
in den die Wärme zu großen Teilen übergeht. Während des Trocknungsvorganges laufen im
Produkt meist weitere physikalische und chemische Vorgänge ab, welche von der zu ver-
dampfenden Flüssigkeit, der Produktmatrix und dem Trocknungsaggregat abhängen. Diese
Vorgänge können die Produkteigenschaften erheblich beeinflussen. Die Wahl des Trock-
5. Ergebnisse und Diskussion
- 52 -
nungsverfahrens muss deshalb sorgfältig auf die funktionellen und technologischen Eigen-
schaften des zu trocknenden Produkts abgestimmt werden. Für diese Aufgabe stehen ver-
schiedene Trockner bzw. Trocknungssysteme zur Verfügung. Die Trockner unterscheiden
sich in erster Linie in der Art der Energiezufuhr und der Form des Produktes im Trocknungs-
system. Für die Herstellung eines Trockenprodukts aus Lösungen sind Sprühtrocknungssys-
teme und Walzentrockner besonders geeignet. Für die Trocknung von Feststoffen,
Dispersionen und Suspensionen kommen insbesondere Strom-, Horden-, Wirbelschicht-,
Walzen-, Trommel- und Mahltrockner in Frage. Die Auswahl des Trocknungssystems für eine
bestimmte Trocknungsaufgabe hängt weitgehend von den Produkteigenschaften, die der Roh-
stoff vor der Trocknung aufweist, die er während der Trocknung annimmt und die er nach der
Trocknung haben soll, ab. Da viele dieser Eigenschaften bei neuen Produkten nicht bekannt
sind, erfolgt die Auswahl des Trockungssystems häufig unter heranziehen analoger Produkt-
eigenschaften sowie der Versuche in geeigneten Versuchstrocknungssystemen. Die in dem
Projekt durchzuführenden Trocknungsversuche erfolgten in entsprechender Weise. Es waren
die aus den alkoholischen Fällungen entstandenen WL-AX-Fasern und das Retentatkonzentrat
zu trocknen. Die Trocknung der alkoholfeuchten WL-AX-Fasern erfolgte mit einem Ultraro-
tor-Trocknungssystem und das der Retentatkonzentrate mit einem Wirbelschicht-Sprüh-
trocknungssystem.
Das Ultrarotor-System ist ein Mahltrocknungssystem mit konvektiver Wärmeübertragung,
welche produktschonend erfolgt. Die Energiezufuhr in das zu trocknende Gut erfolgt durch
heiße Gase. Das Trocknungsgut wird durch die spezielle Rotor-Stator-Technik während des
Trocknungsvorgangs zu einem Pulver fein zerkleinert. Reine Lösungen oder niedrigviskose
Dispersionen ohne partikulären Feststoffanteil können im Ultrarotor nicht getrocknet werden.
Die Sprühtrocknung ist ebenfalls eine Trocknung mit konvektiver Wärmeübertragung, die
ebenso nur zu einer niedrigen thermischen Produktbelastung führt. Im Verlaufe des DBU-
Projektes (1) waren bereits Versuche mit Sprühtrocknungsanlagen zur Trocknung des WL-
AX durchgeführt worden. Dabei hatte sich zeigt, dass das WL-AX im Sprühturm sehr klebri-
ge Wandbeläge bildete. Dieses Problem konnte aber durch geeignete Wahl einer innenmi-
schenden Zweistoffdüse gelöst werden, so dass die Trocknung kontinuierlich durchgeführt
werden konnte.
5.4.1 Trocknung der WL-AX-Fasern
Die mit Ethanol und Iso-Propanol aus den Retentatkonzentraten gefällten WL-AX-Fasern
konnten mit einem Ultrarotor der Baugröße 1A problemlos getrocknet werden. Die Trock-
nung erfolgte in der Weise, dass das alkoholfeuchte Material manuell in den auf 255°C auf-
geheizten Luftstrom gegeben wurde. Die Ausgangstemperatur des Produkt-Luftstroms lag bei
125°C. Nach der Abscheidung des getrockneten Produktes mit einem Zyklon betrug die Pro-
dukttemperatur nur noch 33°C.
Das Ultrarotor-System 1A arbeitete dabei mit ca. 1.500 m³h-1 Trocknungsluft. Bei dieser
Luftmenge war die Passagezeit des Produktes durch das Ultrarotor- und Abscheidesystem <1
Sekunde.
In Abhängigkeit vom Fällungsalkohol traten beim getrockneten und gemahlenen Material
deutliche Strukturunterschiede auf. Während bei der Ultrarotor-Trocknung sowohl aus dem
manuell als auch dem kontinuierlich mit Iso-Propanol gefällten WL-AX ein pulveriges, fließ-
fähiges Endprodukt entstand, ergab die Fällung mit Ethanol ein wolliges, hochvoluminöses
Endprodukt. Dieses Produkt ist extrem schwierig in klarem Wasser zu benetzen und zu
5. Ergebnisse und Diskussion
- 53 -
dispergieren. Das Einbringen in trockene Formulierungen wie Backmischungen oder Suppen-
zubereitungen, welche anschließend angerührt werden, ist allerdings problemlos möglich.
Die Analyse der WL-AX-Produkte ergab, dass die Alkoholkonzentration im Endprodukt der
Heißlufttrocknung unter den lebensmittelrechtlich zulässigen Wert von 1,5% (v/g) gebracht
werden kann. Damit ist das Problem der Herstellung des WL-AX-Produkts als Trockenpro-
dukt prinzipiell gelöst, die Trocknung kann aber vorteilhaft nur in Verbindung mit der Fällung
des Ballaststoffs mit Ethanol und seiner Rückgewinnung praktiziert werden.
5.4.2 Trocknung des Retentatkonzentrats
Die Trocknung des Retentatkonzentrats erfolgte auf Grund der früher bei der Trocknung des
LKK durch Sprühtrocknung im Sprühturm gesammelten Erfahrungen durch Wirbelschicht-
sprühtrocknung.
Die Versuche wurden in einer Pilot-Anlage (Inprotec AG, Heitersheim, Typ: Pilotanlage AGT
400) durchgeführt. Das Retentatkonzentrat mit einer TS von 15% wurde dazu auf 60-80°C
erwärmt und mittels einer 2-Stoffdüse in die Anlage gesprüht. Die Zulufttemperatur wurde
zwischen 100 und 120°C, die Produkttemperatur zwischen 60-70°C variiert. Zu Beginn und
während der Versuche wurde hin und wieder sehr feines getrocknetes Material zugegeben,
das als Keimbett dienen sollte.
Bei einem Versuch wurden die Temperatur der versprühten Lösung und die Produkttempera-
tur auf 60°C eingestellt. Es stellte sich eine Partikelgrößenverteilung von 100µm - 800µm ein.
Der mittlere Durchmesser der Partikel betrug etwa 600 µm. Das Produkt besaß eine Rest-
feuchte von 10%. Seine Farbe war gelb-braun.
In einem zweiten Versuch wurde die Temperatur der versprühten Lösung auf 80°C und die
Produkttemperatur auf 70°C eingestellt. Die Erwärmung der Lösung vor dem Versprühen auf
80°C erniedrigte die Viskosität soweit, dass das Versprühen gegenüber dem vorausgegange-
nen Versuch problemlos verlief. Diese Trocknungstemperaturen führten zu einer deutlichen
Braunfärbung des Produktes. Die Partikelgrößenverteilung lag zwischen 200 und 1.200µm
und der mittlere Partikeldurchmesser betrug 600µm. Aus diesen beiden Versuchen ist zu er-
kennen, dass von der moderaten Veränderung der Trocknungsparameter bereits ein recht gro-
ßer Einfluss auf die Endprodukteigenschaften ausging.
Trotz umfangreicher Versuche und starker Variation von Sprühdruck, Zulufttemperatur und
Sichtungsbedingungen war es nicht möglich, einen langzeit-stabilen Prozess zu erreichen und
ausreichend große Partikel zu erzeugen. Als Ursache für die ungenügenden Resultate wurde
festgestellt, dass
das getrocknete Material bereits ab 55-57°C klebrig wurde und deshalb die Innenwän-
de des Trockners stark belegte. Außerdem hatte diese Klebrigkeit zur Folge, dass
staubiges Material, welches als Keim für die Bildung neuer Partikel nötig ist, sehr
schnell aus dem Prozess entfernt wurde. Damit wuchsen zwar die bereits vorhandenen
Partikel, es wurden jedoch nicht ausreichend neue gebildet, so dass die Wirbelschicht
sehr schnell abnahm und zusammen brach.
Niedrigere Produkttemperaturen könnten die Klebrigkeit zwar reduzieren, sie würden
aber zu einer zu hohen Produktfeuchte führen, so dass daraus ebenfalls ein Ver-
schwinden der Wirbelschicht resultiert.
auch die zur Verfügung Stellung feinen getrockneten Materials führte nicht zum Er-
folg, da diese sehr kleinen Partikel mit der Abluft mitgerissen und somit ebenfalls aus
dem Prozess entfernt wurden. Das war jedoch dadurch bedingt, dass in der Pilotanlage
5. Ergebnisse und Diskussion
- 54 -
ein Nasswäscher den Staub aus der Abluft entfernt. Würde ein Taschenfilter einge-
baut, könnte wie in den Produktionsanlagen dieser Staub aus den Taschenfiltern zu-
rückgewonnen und dem Prozess wieder zugeführt werden. Gegebenenfalls könnte
dadurch eine Stabilisierung des Prozesses erreicht werden.
In der Pilotanlage war es unter den gegebenen Bedingungen nicht möglich, einen langzeit-
stabilen Prozess zu fahren.
Beide Produkte wiesen eine hervorragende Dispergierbarkeit in kaltem Wasser auf. Größter
Nachteil der Produkte war ein nicht akzeptabler Geschmack. Dieser wurde durch die Inhalts-
stoffe hervorgerufen, welche in dem eingedampften Retentat neben den Hauptinhaltsstoff,
dem WL-AX, vorlagen.
Eine weitere Möglichkeit der Granulation wurde darin gesehen, ethanolgefälltes und mit dem
Ultrarotor getrocknetes WL-AX vorzulegen und das Pulver durch Aufsprühen von Wasser
oder einer stark verdünnten Lösung des Retentatkonzentrats bzw. des rehydratisierten WL-
AX zu agglomerieren, um damit die Benetzbarkeit des Endprodukts deutlich zu verbessern.
Laborversuche auf entsprechenden Versuchsaggregaten (Inprotec AG, Heitersheim, Typ: La-
boragglomeration) zur Sprühagglomeration des Pulvers führten jedoch zu keinem befriedi-
genden Ergebnis. Das Pulver agglomerierte entweder gar nicht oder verklumpte sofort.
5.4.3 Gewinnung der unlöslichen Faser aus dem unbehandeltem Prozesswasser
Da in dem unbehandelten Prozesswasser, dem Oberlauf aus dem Trenndekanter, unlösliche
Fasern vorkommen, die im Rahmen des Gesamtverfahrens und seiner wirtschaftlichen Durch-
führung von kommerziellen Interesse sein können, wurden Versuche zu deren Gewinnung
durchgeführt. Dazu wurden zunächst Vorversuche im labortechnischen Maßstab durchge-
führt, um auf diese Weise eine Beurteilungsbasis für die Gewinnung dieser Fasern unter tech-
nischen Bedingungen zu schaffen.
Die labortechnische Gewinnung der unlöslichen Fasern erfolgte dadurch, dass unterschied-
lichste Mengen des Prozesswassers über ein Handsieb mit 63µm Maschenweite mit der ca. 5-
fachen Menge Wasser ausgewaschen wurden. Die Ergebnisse dieser Auswaschungen sind in
der Tabelle 28 zusammengefasst:
Tab. 28: Absiebung der unlöslichen Fasern aus dem unbehandelten Prozesswasser mit einem
Handsieb mit 63 µm Maschenweite
Ausgangsmaterial
Absiebung und Auswaschung 1)
TS
[%]
Versuchs-
menge
[mL]
Protein
[% i.TS]
Asche
[% i.TS]
TS
[g]
abgesiebte
Menge [g]
TS der
Absie-
bung
[%]
TS der
Absie-
bung
[g]
% der
Aus-
gangs-
menge
Protein
[%]
9,8
2.000
196
109
4,17
4,55
2,32
10,3
15,7
2.000
13,2
3,380
314
158
4,06
6,41
2,04
11,2
11,1
2.000
19,5
3,385
222
158
2,30
3,63
1,64
8,2
11,1
6.000
19,5
3,385
666
425
2,65
11,26
1,69
8,6
11,1
9.000
13,0
1,106
999
505
4,07
20,55
2,06
12,9
1) Auswaschung: fünffache Menge des Ausgangsmaterials
5. Ergebnisse und Diskussion
- 55 -
Die Ergebnisse der Auswaschung stimmen mit den von Lu et al. (49) publizierten Ergebnis-
sen bezüglich Trockensubstanz- und Proteingehalt der Fasern gut überein. Die auf diese Wei-
se gewinnbare Menge an Faser-TS liegt zwischen 1,6 und 2,4% der TS des Ausgangs-
materials.
Diese Versuchsergebnisse ermutigten daher, eine technische Siebvorrichtung mit Kantenspalt-
filtern (Uni-Fördertechnik GmbH, Salzgitter, Typ: Kantenspaltfilter) zur Gewinnung der un-
löslichen Fasern einzusetzen. Für diese Versuche stand ein 50µm Gewebesieb aus
kalandriertem Edelstahl-Gewebe und ein durch Lasertechnik hergestelltes 50µm Sieb aus
Edelstahl zur Verfügung. Die Versuche wurden mit unterschiedlichen Vordrücken durchge-
führt.
Tab. 29: Absiebung der unlöslichen Faser aus dem unbehandelten Prozesswasser mit einem
Kantenspaltfilter
Kriterium
Gewebesieb
Porensieb
Vordruck [bar]
1,0
2,5
1,0
2,0
Durchsatzleistung [L h-1]
250
350
400
3.750
Fasermenge im Konzentrat [g h-1]
132
58
554
370
Durch Handabsiebung gewonnene Fasermenge [g h-1]
530
700
1.112
5.100
% von der gewinnbaren Substanz
24,9
8,3
49,8
7,2
Die in der Tabelle 29 dargestellten Resultate zeigen, dass die unlösliche Faser aus dem Pro-
zesswasser mit dem Kantenspaltfilter nicht effektiv gesiebt werden konnte. Die Fasersubstanz
war offenbar so weich, dass sie durch den angelegten Druck durch die Poren der Siebe ge-
presst wurde. Das erhaltene Faserkonzentrat enthielt gegenüber dem aus der Handwaschung
gewonnenen viel mehr Stärke. Das Produkt konnte deshalb nicht mit dem per Handwaschung
gewonnen verglichen werden.
Eine gegebenenfalls wirkungsvolle Trennung der unlöslichen Fasern aus dem Prozesswasser
könnte sich durch den Einsatz von Vibrationssieben an Stelle des Kantenspaltfilters ergeben.
Diese Siebe arbeiten ohne Druck auf das Siebmaterial. Damit aber die Faser in genügender
Reinheit erhalten werden könnte, müssten auch die Vibrationssiebe zur Auswaschung der un-
löslichen Fasern mit einem Vielfachen des Ausgangsmaterials mit Wasser beaufschlagt wer-
den. Daraus resultiert, ebenso wie beim Einsatz eines Kantenspaltfilters bei einer zu
verarbeitenden Prozesswassermenge von ca. 20 m³/h eine Verdünnung des Prozesswasser-
stroms, die sich negativ auswirken würde. Die unlöslichen Fasern sind zum gegenwärtigen
Zeitpunkt deshalb keine Produkte, welche kalkulatorisch in dem Prozess zu berücksichtigen
sind.
5.4.4 Massebilanz des Verfahrens
Die Erstellung der Massebilanz für das Verfahren war insofern schwierig, als die Masseströ-
me in den einzelnen Verfahrensschritten nur schwer erfasst werden konnten. Aufgrund der
relativ großen Masseströme, die im Ablauf des Verfahrens gewissen Schwankungen in der
Trockensubstanzkonzentration unterlagen, kam es zu unvermeidlichen Abweichungen in der
Erfassung der Trockenmassen. Es kam hinzu, dass das Verfahren wegen der nicht vollständig
aufeinander abgestimmten Größe der Anlagenteile in seinen Teilschritten Verflüssigung der
5. Ergebnisse und Diskussion
- 56 -
Stärke, Entschlammung, Verzuckerung der Stärke, Entschlammung des Prozesswassers sowie
Ultrafiltration des entschlammten Prozesswassers, alkoholischer Fällung und der anschlie-
ßenden Trocknung auf dem Ultrarotor diskontinuierlich und in Teilmengen durchgeführt
wurde.
Die Problematik der Erfassung der Ergebnisse geht aus der vollständigen Darstellung der
Massebilanz eines Versuchs zur Aufbereitung des Prozesswassers ohne Glucoseproduktion
und ohne Diafiltration hervor. Dieser Versuch wurde für die Darstellung der Massebilanz
deshalb gewählt, weil er auf die alternative Aufarbeitung des Prozesswassers ohne Diafiltrati-
on gerichtet war. Die Details für diese alternative Aufarbeitung gehen aus der Abbildung 14
hervor. Aus den Zahlenangaben ist zu erkennen, dass bei den Übergängen der Masseströme
von einem Verfahrensschritt zum nächsten die oben genannten Abweichungen in den Massen
vorkamen. Deshalb mussten zur Herstellung der Plausibilität in der Massebilanz teilweise
Hochrechnungen vorgenommen werden.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 57 -
Prozess-
wasser
3. Phase
Separator
SA 100
42 sec Teilent-
schlammung
C-Stärke
Total: 20.000
TS: 2.190
Wasser: 17.810
Total: 3.020
TS: 846
Wasser: 2.174
TS:10,95%
Protein: 15,1% i.TS
TS: 28%
Protein:
5,1% i.TS
Oberlauf zum
Jet-Kocher
Total: 16.980
TS: 1.344
Wasser: 15.636
TS: 7,9%
Protein:
19,7% i.TS
Unterlauf
Jet-Kocher
Verweilbehälter
Jet-Kocher
Verweilbehälter
Abkühlung auf 60 °C
Separator
SA 100
Dampf: 40 auf 85 °C
∆ T= 45 K
1.175 kg/h Dampf
2 L/h α-Amylase
Dampf: 75 auf 110 °C
∆T= 35 K
978 kg/h Dampf
Total: 18.156
TS: 1.344
Wasser: 16.812
TS: 7,4%
Total: 19.133
TS: 1.344
Wasser: 17.789
TS: 7,0%
1,5 L α-Amylase Zugabe bei ca. 80 °C
3,0 L Glucoamylase bei < 60 °C
Einzelfuttermittel
Unterlauf
Abbildung 14, Teil B
Total: 4.160
TS: 495
Wasser: 3.665
TS: 11,9%
Total: 14.973
TS: 849
Wasser: 14.124
TS: 5,7%
Abb. 14: Massebilanz des Verfahrens ohne Glucosegewinnung und ohne Diafiltration -Teil A.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 58 -
Abb. 14: Massebilanz des Verfahrens ohne Glucosegewinnung und ohne Diafiltration -Teil B.
Total: 1.242
TS: 621
W: 621
Fällung mit 99 %
Ethanol in
Dispergiermaschine
Total: 945
TS: 208
W: 737
TS: 22%
Membranfiltration
Retentat
Permeat
Verdampfer
Verdampfer
TS: 7,7%
TS: 5,0%
Total: 12.136
TS: 607
W: 11.529
TS: 50%
Total: 2.837
TS: 218
W: 2.618
Total: 945
TS: 208
W: 737
Total: 1.892
TS: 0
W: 1.892
Total: 10.894
TS: 0
W: 10.894
Wirbelschichtgranulation Total: 12.786
TS: 0
W: 12.786
Ersatz für Vinasse
zum Stärkeprozess
Total: 219
TS: 208
W: 10
TS: 95%
Ethanol 99 % mit 1% MEK
WL-AX:Eth=1:3
2.500 L
entsprechen
1.950 kg Ethanol
Filtration
WL-AX-
Präzipitat
Ethanolaufbereitung
Ersatz für Vinasse
320 L gleich 250 kg
Ethanol 99%
WL-AX:Eth=1:1
T: 2.602
TS: 96 =3,7%
Eth: 2.506
T: 192
TS: 96
W: 96
TS: 50%
Waschen des WL-AX
Präzipitates mit 99 % igen
Ethanol
TS: 40%
TS: 32%
Ultra-Rotor Trockner
Total: 250
TS: 100
Eth: 150
T: 207
TS: 6
W: 201
WL-AX
T: Masse total in kg
TS: Trockensubstanz der Masse in kg
Eth : Ethanolmasse in kg
W: Wassermasse in kg
Abbildung 14 – Teil A
Ethanolrückgewinnung
Total: 97
TS: 94
Eth: 3
Total: 290
TS: 0
Eth: 290
Total: 500
TS: 100
Eth: 400
Total: 293
TS: 94
Eth: 199
5. Ergebnisse und Diskussion
- 59 -
Sowohl die Bilanzierung als auch die Kalkulation der Ergebnisse dieser Variante der Pro-
zesswasseraufbereitung sind auf die Verarbeitung von 20 m³ Prozesswasser /h bezogen. Die
Durchführung dieser Verfahrensvariante führt zu den folgenden Produkten:
C-Stärke trocken oder flüssig.
Einzelfuttermittel mit erhöhtem Proteingehalt (flüssig oder getrocknet). Dieses Fut-
termittel wurde bereits in Fütterungsversuchen durch Beimischung des Futtermittels in
Schweinefutter mit Erfolg getestet.
Wasser zur Verwendung in der Stärkefabrik.
Die angestrebte Wiederverwendung der Brüdenkondensate der Verdampferstufen wird
auf Grund der Belastung mit organischen Säuren teilweise und entsprechend den Ver-
wendungen aufzuarbeiten sein.
Permeatkonzentrat und Konzentrat aus der Ethanolaufarbeitung:
Diese Konzentrate sind Vinassen vergleichbar und können bei der Futtermittelherstel-
lung als Presshilfsmittel bei der Pelletproduktion verwendet werden. Aufgrund ihres
hohen Glucosegehalts können sie als Fermentationssubstrat eingesetzt werden.
Ballaststoffkonzentrate aus durch Trocknung mit Ethanol gefällten WL-AX-Fasern
und aus Retentatkonzentraten hergestellte pulverförmige Endprodukte. Die diätetische
Wirkung des in diesem Produkt enthaltenen Arabinoxylans ist durch klinische Studien
bewiesen.
Eine weitere alternative Prozesswasseraufbereitung ist in der Abbildung 15 dargestellt. Dabei
handelt es sich um die Aufarbeitung des Prozesswassers unter Gewinnung von Glucose als
wertbildende Hauptkomponente für die Fermentationsindustrie. Dabei wird besonderer Wert
auf die Bildung von möglichst viel Glucose gelegt. Die Glucose wird aus den Permeaten der
Ultrafiltration in einer Reinheit bereitgestellt, welche die Verwendung in der Fermentations-
industrie mit guten Ergebnissen zulässt (36). Dazu muss die Glucoselösung auf ca. 60% TS
durch Eindampfung konzentriert werden. Das ist ohne Probleme möglich.
Eine Besonderheit dieser Variante ist es, dass auf Grund des hohen Glucosegehalts im System
ebenfalls ein hoher Gehalt an Glucose in dem Retentat verbleibt. Für eine Verwendung des
Ballaststoffes in der Bäckerei oder als Nahrungsergänzungsmittel in diätetischen Nahrungs-
mitteln sollte der Glucosegehalt jedoch deutlich unter 3% liegen. Deshalb muss das Retentat
erneut ultrafiltriert werden, um den Glucosegehalt signifikant zu vermindern. Das zieht wie-
derum eine deutliche Ausbeutereduzierung nach sich.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 60 -
Prozess-
wasser
3.Phase
Einzelfuttermittel
Total: 20.000
TS: 2.190
W: 17.810
Total: 7.113
TS: 903
W: 6.210
TS:10,95%
TS: 12,7%
Jet-Kocher
Total: 21.385
TS: 2.190
W: 19.195
TS: 10,2%
Verweilbehälter
Jet-Kocher
Verweilbehälter
Abkühlung auf 60 °C
Total: 13.581
TS: 1.289
W: 12.292
Separator SA 100
Dampf: 75 auf 110 °C; ∆T= 35 K
694 kg/h Dampf
TS: 10,0%
1,5 L α-Amylase Zugabe bei ca. 80 °C
3,0 L Glucoamylase bei < 60 °C
Einzelfuttermittel
Unterlauf
Abbildung 15, Teil B
Total: 3.685
TS: 369
W: 3.317
TS: 10,0%
Total: 9.896
TS: 841
W: 9.055
TS: 8,5%
Dampf: 40 auf 85 °C∆ T= 45 K
1.385 kg/h Dampf
2 L/h α-Amylase
Separator SA 100 Unterlauf
Total: 12.887
TS: 1.289
W: 11.598
TS: 9,5%
Abb. 15: Massebilanz des Verfahrens mit Glucosegewinnung und Diafiltration –Teil A.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 61 -
Abb. 15: Massebilanz des Verfahrens mit Glucosegewinnung und Diafiltration –Teil B.
2. Membranfiltration
TS: 2.9%
1. Membranfiltration
Retentat
Permeat
Verdampfer
TS: 8,6%
TS: 8,0 %
T: 8.016
TS: 641
W: 7.375
G: 523
T: 1.880
TS: 162
W: 1.718
G: 72
T: 5.640
TS: 162
W: 5.478
G: 72
T: 1.805
TS: 722
W: 1.083
G: 591
Glucose-
konzentrat
T: 4.555
TS: 81
W: 4.474
G: 68
Retentat
T: 790
TS: 0
W: 790
T: Masse total in kg
TS: Trockensubstanz der Masse in kg
G: Glucosemasse in kg
W: Wassermasse in kg
Abbildung 15, Teil A
1:3 = Retentat :
Frischwasser
Permeat
TS: 1,8% TS: 40,0%
Verdampfer zum Stärkeprozess
T: 12.571
TS: 722
W: 11.849
T: 11.556
TS 0
W: 11.556
T: 10.766
TS: 0
W: 10.766
TS: 22,0%
T: 1.085
TS: 65
W: 1.020
G: 6
Walzentrocknung
Wirbelbettgranulierung
Ethanolfällung
T: 295
TS: 65
W: 230
5. Ergebnisse und Diskussion
- 62 -
Mit dem in der Abbildung 15 dargestellten Produktionsregime können folgende Produkte
hergestellt werden:
Einzelfuttermittel mit erhöhtem Proteingehalt (flüssig oder trocken)
Wasser zur Verwendung in der Stärkefabrik
Glucosekonzentrat (ca. 40%ig) für die Fermentationsindustrie
Ballaststoffkonzentrat.
5.4.5 Stoffliche und physiko-chemische Charakterisierung des WL-AX-
Ballaststoffkonzentrats
Die Ergebnisse der analytischen Untersuchungen der nach den jeweiligen Verfahren herge-
stellten pulverförmigen, sensorisch akzeptablen WL-AX-Ballststoffkonzentrate sind in den
Tabellen 30 und 31 zusammengefasst. Die Tabellen zeigen den Einfluss der ethanolischen
Fällung und der Diafiltration auf die Produktzusammensetzung des WL-AX. Die Fällungs-
fraktionierung führte bei beiden Verfahren zu einer bedeutenden Verschiebung der Inhalts-
stoffrelationen. Die Resultate der analytischen Untersuchungen der verschiedenen Ballast-
stoffkonzentrate, hergestellt nach dem Verfahren ohne Glucosegewinnung (Abbildung 14)
sind in Tabelle 30 zusammengefasst.
Tab. 30: Übersicht über die beispielhafte Zusammensetzung der verschiedenen Ballaststoff-
konzentrate, hergestellt aus dem Retentat des WL-AX-Verfahrens (analog des Ver-
fahrens gemäß Abbildung 14) ohne Glucoseherstellung (n=3)
Inhaltsstoff
pulverförmiges WL-AX-Ballaststoffkonzentrat hergestellt aus
Retentat1) ohne
ethanolische
Fällung
Retentat1) mit
ethanolischer
Fällung
1.WL-AX
Dia-Retentat2) ohne
ethanolische
Fällung
2.WL-AX
Dia-Retentat2)
mit ethanolischer
Fällung
3.WL-AX
Pentosane
[% i.TS]
35,1
66,4
68,7
79,3
Protein
[% i.TS]
18,4
12,3
24,1
13,3
Glucose
[% i.TS]
44,7
9,6
9,2
1,8
Asche
[% i.TS]
2,84
1,52
1,50
1,10
1) Basisretentat aus der Ultrafiltration eines nach dem Verfahrensschema Abbildung 14 hergestellten verzuckerten und geklärten
Prozesswassers ohne Proteolyse, in der Mycrodyn-Anlage.
2) Dia-Retentat, hergestellt durch die Verdünnung des Basisretentats 1) mit Wasser und erneuter Ultrafiltration mit der Micro-
dyn-Anlage.
Der Pentosangehalt des Basisretentats1) von 35,1% erhöhte sich durch die Fällungsfraktionie-
rung auf einen Pentosangehalt von 66,4% (1.WL-AX). Das entsprach einer Pentosananreiche-
rung von 47%. Durch die Dia-Filtration des Basisretentats1) konnte eine Anreicherung des
Pentosangehalts von 49% (2.WL-AX) und durch die Fällungsfraktionierung des durch die
Dia-Retention hergestellten Dia-Retentats2) eine Anreicherung von 56% (3.WL-AX) erzielt
werden.
5. Ergebnisse und Diskussion
- 63 -
Der Glucosegehalt im Basisretentat1) von 44,7% wurde mit der Fällungsfraktionierung des
Basisretentats1) auf 9,6% (1.WL-AX) reduziert. Das entsprach einer Abreicherung von 79%.
Die Abreicherung des Glucosegehalts des Basisretentats1) mittels Diafiltration betrug eben-
falls 79% (2.WL-AX). Die Reduzierung des Glucosegehalts des Dia-Retentats2) durch die Fäl-
lungsfraktionierung bezogen auf das Basisretentat1) entsprach einer Abreicherung von 96%
(3.WL-AX).
Die Resultate der analytischen Untersuchungen der verschiedenen Ballaststoffkonzentrate
hergestellt nach dem Verfahren mit Glucosegewinnung (Abbildung 15) sind in Tabelle 31 zu-
sammengefasst.
Tab. 31: Übersicht über die beispielhafte Zusammensetzung der verschiedenen Ballaststoff-
konzentrate hergestellt aus den Retentaten des WL-AX-Verfahrens (analog des Ver-
fahrens gemäß Abbildung 15) mit Glucoseherstellung (n=3)
Inhaltsstoff
pulverförmiges WL-AX-Ballaststoffkonzentrat hergestellt aus
Retentat1) ohne
ethanolische
Fällung
Retentat1) mit
ethanolischer
Fällung
4.WL-AX
Dia-Retentat2) ohne
ethanolische
Fällung
5.WL-AX
Dia-Retentat2) mit
ethanolischer
Fällung
6.WL-AX
Pentosane
[% i.TS]
20,2
56,4
45,3
79,3
Protein
[% i.TS]
11,7
10,3
18,8
14,3
Glucose
[% i.TS]
60,7
13,6
26,5
4,8
Asche
[% i.TS]
2,81
1,42
1,48
1,15
1) Basisretentat aus der Ultrafiltration eines nach dem Verfahrensschema Abbildung 15 hergestellten verzuckerten und geklär-
ten Prozesswassers ohne Proteolyse, in der Mycrodyn-Anlage.
2) Dia-Retentat hergestellt durch die Verdünnung des Basisretentats 1) mit Wasser und erneuter Ultrafiltration mit der Micro-
dyn-Anlage.
Der Gehalt an Pentosanen von 20,2% des Basisretentats1) erhöhte sich durch die Fällungsfrak-
tionierung auf 56,4% (4.WL-AX). Das entsprach einer Pentosananreicherung von 70%. Durch
die Dia-Filtration des Basisretentats1) konnte eine Anreicherung des Pentosangehalts von 55%
(5.WL-AX) und durch die Fällungsfraktionierung des Dia-Retentats2) eine Anreicherung von
75% (6.WL-AX) erzielt werden.
Der Glucosegehalt wurde von 60,7% im Basisretentat1) auf 13,6% (4.WL-AX) mit der Fäl-
lungsfraktionierung reduziert. Das entsprach einer Abreicherung von 78%. Die Abreicherung
des Glucosegehalts des Basisretentats1) mittels Diafiltration betrug 56% (5.WL-AX). Die Re-
duzierung des Glucosegehalts des Dia-Retentats2) durch die Fällungsfraktionierung bezogen
auf das Basisretentat1) entsprach einer Abreicherung von 97% (6.WL-AX).
Aus den Resultaten der Tabelle 30 geht hervor, dass es möglich ist, mit dem Verfahren der
Herstellung des WL-AX ohne Glucosegewinnung, erweitert durch den Verfahrensschritt Dia-
Ultrafiltration, ein WL-AX mit einem Glucosegehalt kleiner 2 % herzustellen.
Die chemische Zusammensetzung und die physiko-chemischen Eigenschaften des WL-AX-
Ballaststoffkonzentrats wurden an ausgewählten Präparaten durch Meuser et al. (67) ermittelt.
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 64 -
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
Die Wirtschaftlichkeit einer Stärkefabrik und anderer agrarische Rohstoffe verarbeitender
Fabriken, hängt in hohem Maße von der Qualität und der Verarbeitungstiefe des eingesetzten
Rohstoffes ab. Da die Qualität agrarischer Rohstoffe von einer Vielzahl saisonalen und öko-
logischer Faktoren beeinflusst wird, erfolgt die Beschaffung der Rohstoffe mit Blick auf die
jeweils für den Prozess und die Endprodukte optimal verfügbare Qualität. Dazu gehört es
auch, dass es der Prozess erlaubt auf die vorhandenen Qualitätsmerkmale der Rohstoffe flexi-
bel eingestellt werden zu können, um diese effektiv nutzen und die erforderlichen Endpro-
duktqualitäten herstellen zu können. Bei der Verarbeitung fast aller agrarischen Rohstoffe
fallen Neben- und Abfallprodukte an, die einer wirtschaftlichen Verwertung nur schwer zu-
gänglich sind. Das führt dazu, dass die Gesamtkosten des Verfahrens zu großen Teilen allein
den Hauptprodukten zugeschrieben werden müssen. Ein besonderes Beispiel dafür stellen die
bei der Weizenstärkegewinnung in das Prozesswasser übergehenden löslichen Stoffe aus dem
Weizenmehl dar. Ihre Rückgewinnung erfordert, wie vorab gezeigt, eine erhebliche Auswei-
tung der Verarbeitungstiefe. Diese kann aber nur erfolgen, wenn sie sich im Rahmen des Ge-
samtprozesses als wirtschaftlich durchführbar erweist.
Die treibende Kraft für die Entwicklung der in dieser Arbeit beschriebenen Technologie zur
Gewinnung eines wasserlöslichen Ballaststoffes bestand deshalb darin die Potenziale des
verwendeten Rohstoffes erschöpfend und wertsteigernd zu nutzen. Dazu gehörte es, den be-
reits bestehenden abwasserfreien Stärkeprozess so zu modifizieren, dass alle in den diversen
Verfahrensstufen anfallenden Produkte einer ökonomisch sinnvollen, wertsteigernden Ver-
wertung zugeführt werden. Neben der Betrachtung der Gewinnung und Vermarktung des
Zielprodukts, dem wasserlöslichen Arabinoxylan, ist es von außerordentlichem wirtschaftli-
chem Interesse, den Wasserhaushalt der Stärkefabrik durch die Wiederverwendung der Brü-
denkondensate zu optimieren. Diese Wiederverwertung ist als eine Maßnahme zum
produktionsintegrierten Umweltschutz anzusehen, welche es erlaubt, ein prozesstechnisch
verursachtes Problem am Ort seiner Entstehung zu beseitigen.
Die nachstehende vorläufige Wirtschaftlichkeitsberechnung soll dazu dienen, eine Basis für
eine Betrachtung der wirtschaftlichen Durchführbarkeit des Verfahrens zu schaffen.
6.1 Grundlage der Wirtschaftlichkeitsberechnung
Diese vorläufige Wirtschaftlichkeitsberechnung soll auf Basis einer Anlagengröße zur Verar-
beitung von 20 t/h Prozesswasser mit 10% TS-Gehalt erfolgen, um zu tätigende Investitions-
kosten sowie die Kosten für den Betrieb der Anlage abschätzen zu können und daraus unter
Berücksichtigung des Werts aller entstehenden Produkte den Preis für das Endprodukt, das
wasserlösliche Ballaststoffkonzentrat, zu ermitteln. Die Wirtschaftlichkeitsberechnung wird
anhand der Massebilanz des Verfahrens ohne Glucosegewinnung und ohne Diafiltration (Ab-
bildung 14) durchgeführt. Diese Verfahrensführung wurde gewählt, da die in der Abbildung
15 dargestellte Bilanzierung der Trockensubstanz verdeutlicht, dass nach Abzug der Glucose
die verfügbare Trockensubstanz im Retentat nach der Diafiltration etwa ein Drittel kleiner ist
als die Trockensubstanz im ersten Retentat. Da die Trockensubstanz durch die ethanolische
Fällung nochmals abnimmt, würde die Ausbeute an Endprodukt lediglich ca. 50 kg/h gegen-
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 65 -
über der Fällung aus dem ersten Retentat, bei dem sie zwischen 80 - 120 kg/h ausmachen
kann, betragen.
Für derartige Kostenschätzungen stehen verschiedene Methoden zur Verfügung (73). Dazu
gehören einfache Strukturmethoden, sogenannte Short-Cut-Methoden. Diese Methoden sind
in Frühphasen der Prozessentwicklung, in denen noch keine endgültigen Verfahrenskonzepte
zur Verfügung stehen, ausreichend informativ, um die weiterführende Verfahrensentwicklung
einzuschätzen und zu lenken. Solche einfachen Strukturmethoden beschäftigen sich haupt-
sächlich mit einzelnen Operationen, wie beispielsweise im vorliegenden Fall der Membran-
filtration. Bei diesem Verfahrensschritt wurde es frühzeitig sichtbar, dass aus einer genauen
Kenntnis der Verfahrensführung der Wirkungsgrad des Verfahrens abgeleitet werden kann,
der einen erheblichen Einfluss auf die Produktionskosten hat. Typischer Weise können Ab-
schätzungen nach dieser Methode eine Genauigkeit von ± 30% erreichen.
Einen deutlich höheren Stand an Kenntnis über die Realisierung eines Verfahrens erfordert
eine Ausarbeitungsschätzung. Für eine solche Abschätzung sollte der Verfahrensablauf fest-
stehen und der Umfang der Anlagenausrüstung bereits gut beschrieben sein. Entsprechend
genau sollte die zu planende Anlage bekannt sein. Unter anderem gehören dazu genaue In-
formationen über bauliche Maßnahmen, Installationsmaterial, Armaturen/Maschinen, Pro-
zessausrüstungen und das Automatisierungskonzept. Diese Studie arbeitet im Gegensatz zur
einfachen Strukturmethode bereits mit Einzelfaktoren und bewertet deren Abhängigkeiten.
Die Genauigkeit dieser Schätzmethode liegt bei ±15%.
Eine weitere Steigerung der Genauigkeit einer Wirtschaftlichkeitsberechnung wird schließlich
mit der Genehmigungsschätzung (Projektbewilligungsphase) erreicht. In dieser Projektphase
werden sämtliche prozess- und verfahrenstechnischen Informationen und bautechnischen Ein-
zelheiten durch Kostenstrukturmethoden mit spezifischen Kenndaten bewertet. Die spezifi-
schen Kenndaten beschreiben dabei den Umfang der Anlagenausrüstung und deren
spezifische Kosten. Die erzielbare Genauigkeit dieser Methode liegt bei ±10%.
In der Phase der Projektabwicklung wird mit Methoden der Hochrechnung gearbeitet. Dafür
eignet sich die Kalkulationsmethode. Mit der Kalkulationsmethode werden alle Kosten auf
Grundlage der kompletten Projektunterlagen detailliert kalkuliert. Mit der Kalkulationsme-
thode kann eine Genauigkeit von ±3% erreicht werden.
In Tabelle 32 sind die in den jeweiligen Projektphasen anzuwendende Schätzmethoden zu-
sammengestellt.
Tab.32: Zusammenstellung der beschriebenen Schätzverfahren (73)
Projektphase
Art der Schätzung
Genauig-
keit [%]
Entwick-
lungsgrad
[%]
Methode
Planung
Überschlag / Short-cut
Studienschätzung
Ausarbeitungsschät-
zung
± 40
± 20
± 15
0
1 bis 2
3 bis 6
Kapazitätsmethode
Einzelfaktoren
Kostenstruktur
Ausarbeitung
Genehmigungsschät-
zung
± 10
10 bis 20
Kostenstruktur mit
spezifische Daten
Abwicklung
Projektbewilligung
± 3
bis 80
Kalkulationsmethode
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 66 -
Der derzeitige im durchgeführten Projekt erreichte Kenntnisstand, der dem einer Projektstudie
entspricht, erlaubt es eine Budgetabschätzung für die Umsetzung abgeben zu können. Die Ab-
schätzung erfolgt anhand der bisher durchgeführten verfahrenstechnischen Variationen des in
Abbildung 14 beschriebenen Verfahrensablaufes. In der Tabelle 33 ist die Kostenstruktur des
zu kalkulierenden Produktionsprozesses aufgezeigt.
Tab. 33: Kostenstruktur zur Ermittlung der Produktionskosten des Verfahrens zur Gewinnung
des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats ohne Glucosegewinnung und ohne Diafiltration
Gruppe
Kostenart
Wichtung
Bemerkung
A
Ausgangsstoff
+++
Kaufmännische Bewertung
B
Zentrifugale Trenn-
technik
++++
Wahl entscheidend
C
Energie
++
Standortfrage, technologische
Prozessführung
D
Wartung/Reparatur
+
Anlagentyp, Produktgruppe (GMP)
E
Nebenkosten
+
Organisationsaufwand
F
Personal
++
Standortfrage, Prozessautomatisierung
G
Investitionen
++
Standortfrage, Prozessautomatisierung
Die Besonderheit der Bewertung der Kostenstruktur für diesen Prozess ist der Fakt, dass die
Errichtung einer solchen Produktionsanlage, bedingt durch den niedrigen Trockensubstanz-
und Wertstoffgehalt und die hohe biologische Aktivität des Prozesswassers immer an den
Standort der Stärkefabrik gebunden ist. Es sind verschiedene Szenarien denkbar in denen eine
Aufarbeitung des Prozesswassers bis zu einem stabilen Konzentrat erfolgt und dieses dann an
einem zweiten Standort weiterverarbeitet wird. Dieser Standort könnte eine Produktionsstätte
mit Kampagnebetrieb und entsprechender Infrastruktur, wie zum Beispiel eine Kartoffelstär-
ke- oder Inulinfabrik sein.
Die Bewertung der Gruppe A, der z. Zt. als Hamino verwertete Ausgangsstoff, ist in hohem
Maße an die Gegebenheiten des Futtermittelmarktes gekoppelt. Diese Kosten weisen daher in
der Kalkulation wegen ihrer starken Marktabhängigkeit eine hohe Elastizität auf.
Der zu verwendenden zentrifugalen Trenntechnik zur Aufarbeitung und Raffination der in-
termediären Produkte ist in der Kostengruppe B eine sehr große Bedeutung beizumessen, weil
durch die Wahl der Technik der Ausbeutegrad und die Qualität des Endprodukts stark beein-
flusst wird.
Für die Kostenart Energie gilt das gleiche wie für den Ausgangsstoff. Da die Verarbeitung des
Hamino am Standort der Stärkefabrik erfolgt, muss die Energiebasis des Standortes der Stär-
kefabrik generell gesichert sein. Darüber hinaus muss das Energiemanagement des Prozesses
optimal an die Gegebenheiten angepasst werden. Die Kostengruppen D bis F können in dieser
Phase lediglich geschätzt werden, sie werden in der Budgetabschätzung pauschal behandelt.
Für die Investitionen werden nur die Kosten für die Hauptaggregate basierend auf Angeboten
angegeben.
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 67 -
Tab. 34: Investitions- und Energiekosten für die Verfahrensvariante (Abbildung 14) der Ge-
winnung des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats ohne Glucosegewinnung und ohne
Diafiltration
Menge
Stückpreis
[€]
elektrische Leistung /
Aggregat [kWh]
elektrische Leistung
[kWh] Dampf [kg]
gesammt
SA 100 3 250.000 750.000
elektrische Leistung 40 120 11,40 € / h
1 50.000 50.000
elektrische Leistung (kW) 0,6 0,6 0,06 € / h
1.200 1.200 36,00 € / h
2 25.000 50.000
elektrische Leistung (kW) 10 20 1,90 € / h
1 50.000 50.000
elektrische Leistung (kW) 0,6 0,6 0,06 € / h
1.000 1.000 30,00 € / h
2 25.000 50.000
elektrische Leistung (kW) 10 20 1,90 € / h
HSB 300 1 400.000 400.000
elektrische Leistung (kW) 40 40 3,80 € / h
Membranfiltration 1 1.500.000 1.500.000
elektrische Leistung (kW) 200 200 19,00 € / h
Gegenstrom-Wärmetauscher 2 150.000 300.000
elektrische Leistung [kW] 10 20 1,90 € / h
Verdampfer Permeat 1 2.000.000 2.000.000
12 t / h elektrische Leistung (kW) 200 200 19,00 € / h
Verdampfer Retentat 1 1.000.000 1.000.000
3 t / h elektrische Leistung (kW) 100 100 9,50 € / h
1 25.000 25.000
elektrische Leistung (kW) 10 10 0,95 € / h
alkoholische Präzipitation 1 150.000 150.000
elektrische Leistung (kW) 40 40 3,80 € / h
1 150.000 150.000
waschen elektrisch Leistung (kW) 10 10 0,95 € / h
Ethanolaufbereitung 1 500.000 500.000
elektrische Leistung (kW) 20 20 1,90 € / h
500 500 15,00 € / h
1 500.000 500.000
elektrische Leistung (kW) 80 80 7,60 € / h
500 500 15,00 € / h
elektrische (kW) 500 21 2,00 € / h
Dampf (kg) 1.000 42 1,25 € / h
Abfüllung 100.000
Verrohrung 200.000
Elektrik 400.000
Summe Investitionen 8.175.000 €- - - -
Summe Dampf - - 3.242 97,25 € / h
Summe Energie - 1.271 782,2 85,71 € / h
Summe 182,96 € / h
Dampf (kg)
Pauschale / 24 h
Vorlagebehälter (50 m³) mit Pumpen
Filter Abtrennung des Präzipitates und waschen
Dampf (kg)
Behälter (50 m³) mit Pumpen
Jetkocher
Dampf (kg)
Behälter (50 m³) mit Pumpen
Investitionen
[€]
ENERGIE
(0,095
ct/kWh)
Dampf
[30,- €/t)
Jetkocher
Dampf (kg)
Ausrüstung
Ultrarotor III mit Ethanol-Rückgewinnung
Die fixen und variablen Kosten für die Durchführung dieser Verfahrensvariante sind in Tabel-
le 35 zusammengestellt.
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 68 -
Tab. 35: Fixe und variable Kosten für die Verfahrensvariante (Abbildung 14) der Gewinnung
des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats ohne Glucosegewinnung und ohne Diafiltration
für die Herstellung von 100 kg Trockensubstanz WL-AX aus 20 m³ Prozesswasser
Aus den Berechnungen ergibt sich somit folgendes:
Investitions- und Energiekosten: 546,00 €/h
Betriebs- und Hilfsstoffe: 192,00 €/h
Summe Kosten: 738,00 €/h
Erlöse aus Nebenprodukten: 383,80 €/h
Kosten für das Ballaststoffkonzentrat: 354,20 €/h
Aus dem Verfahrensschema in Abbildung 25 geht hervor, dass bei einer Verarbei-
tung von ca. 20 m³ pro Stunde ca. 100 kg/h verkaufsfähiges Ballaststoffkonzentrat
hergestellt werden kann. Somit betragen die Kosten für 1 kg Ballaststoffkonzentrat
3,54 €.
Investitionssumme
8.175.000 € 654.000 €
auf 10 Jahre 817.500 €
1.471.500 €
Betriebstunden 7.500 h ~ 196,20 € / h
Reparaturkosten
4 % der Investition 327.000 €~ 43,60 € / h
Personen 1 à 25 €25,00 € / h
Gebäude 1.000.000 €
mit 6 % u. 7.500 h 8,00 € / h
30 Jahre 4,00 € / h ~ 12,00 € / h
276,80 € / h
Energiekosten aus Tabelle 34 182,96 € / h
459,76 € / h
Betriebs- und Hilfsstoffe Menge
Hamino kg 20.000 0,015 €/kg 300,00 € / h
alpha Amylase kg 4,5 3,00 €/kg 13,50 € / h
Glucoamylase kg 3 6,00 €/kg 18,00 € / h
Protease kg 1,5 17,00 €/kg 25,50 € / h
kg 25,0 0,85 €/kg 21,25 € / h
378,25 € / h
Erlös aus Nebenprodukten Menge
C Stärke (C-Stärke flüssig) / TS kg TS 846,0 0,22 €/kg TS 186,12 € / h
Einzelfuttermittel (TS) kg TS 495,0 0,20 €/kg TS 99,00 € / h
Wasser m³ 11,0 0,85 €/m³ 9,35 € / h
Vinasseersatz (60% TS) kg TS 717,0 0,10 €/kg TS 71,70 € / h
366,17 € / h
Kalkulation €/h €/1.000 kg PW*
Invest- u. Energie 459,76 22,988
Betriebs- und Hilfsstoffe 378,25 18,913
Summe Kosten + 838,01 + 41,901
Erlöse aus Nebenprodukten - 366,17 - 18,31
Kosten WE-AX Konzentrat 471,84 23,59
4,72 €/kg TS
*Prozesswasser
Ethanol 99 % (~10 % der
Einsatzmenge)
Abschreibung mit 8%
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 69 -
Aus der Budgetabschätzung geht hervor, das sich die Produktionskosten für ein kg WL-AX-
Ballaststoffkonzentrats auf 4,72 € belaufen.
In Tabelle 36 sind zur Verdeutlichung der Kostenstruktur die Kostenanteile der einzelnen
Kostengruppen dargestellt.
Tab. 36: Analyse der Produktionskosten für die Produktion von 100 kg Trockensubstanz des
WL-AX-Ballaststoffkonzentrats
Kostengruppe
Kosten [€/h]
Prozentualer Anteil [%]
Einsatzstoffe
Hamino
α-Amylase
Glucoamylase
Protease
Ethanol
300,00
13,50
18,00
25,50
21,25
35,8
1,6
2,1
3,0
2,5
Energie
182,96
21,8
Reparatur / Personal
68,60
8,2
Gebäude
12,00
1,4
Investitionen
196,20
23,4
Produktionskosten
838,01
100
Gemäß der Kostenanalyse haben die Einsatzstoffkosten mit 45% den größten Anteil. Die Be-
wertung der Kosten für das Prozesswasser verursacht mit 81% den Hauptanteil und kann
durch die kalkulatorische Einschätzung des Marktwertes des Hamino an dieser Stelle für Ein-
sparungen sorgen. Da eine solche Bewertung natürlich nicht vom Marktgeschehen entkoppelt
werden kann, ist es realistischer über die Auswahl geeigneter Prozesstechnik eine Steigerung
der Ausbeute an WL-AX-Ballaststoffkonzentrat zu erreichen, um somit die Produktionskos-
ten zu entlasten. Dabei ist zu beachten, dass die Erlöse für die Nebenprodukte gleichfalls von
der Marktentwicklung für Futtermittel abhängen. Außerdem wird die Kalkulation von Ände-
rungen des Preises für den Rohstoff Weizen insgesamt betroffen.
Aus einer starken Vereinfachung der Kostenrechnung in der nur noch die Produktionskapazi-
tät als variable Größe zugelassen wird, geht rasch hervor, dass die Erhöhung der Endprodukt-
ausbeute einen umgekehrt proportionalen Einfluss auf die Produktionskosten hat (74). Dazu
ist in der Abbildung 16 der Einfluss einer Produktionserhöhung auf die Herstellungskosten
dargestellt.
Abb. 16 : Abhängigkeit der Produktionskosten für das WL-AX-Ballaststoffkonzentrats von
der Ausbeute.
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
100
110
120
130
140
Herstellkosten [€kg-1]
Ausbeute [kg TS 20.000kg Prozesswasser-1h-1]
Herstellkosten
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 70 -
Entsprechend der Abbildung 16 fallen bei einer Ausbeutesteigerung die Herstellkosten. Die in
diesem Zusammenhang auftretende Verschiebung der Mengenbilanz der Nebenprodukte wur-
de dabei nicht berücksichtigt.
Die Energiekosten (21,8%) und vor allem die Investitionskosten (23,4%) sind ebenfalls von
dominanter Bedeutung. Einsparpotenziale lassen sich für diese Kosten gegebenenfalls durch
Optimierung von Prozessschritten wie beispielsweise der Erhöhung der Feststoffkonzentrati-
on bei der C-Stärke und des Einzelfuttermittels sowie Rückhaltung der Pentosane im Retentat
erzielen. Alle anderen aufgeführten Kosten sind von untergeordneter Bedeutung.
Die Kapazität der Stärkefabrik bezüglich der Prozesswasserproduktion (Hamino) betrug im
Jahr 2007 363.000 t mit einem durchschnittlichen Trockensubstanzgehalt von 10,0%. Dieser
Wert entspricht einer Trockensubstanz von 36.300 t.
Gemäß der Massebilanz der Verfahrensbeschreibung in Abbildung 14, wäre eine Produktion
des WL-AX von ca. 0,5% der gesamten Prozesswassermenge möglich. Das entspricht einer
Produktion von rund 1.800 t eines weitgehend geschmacksneutralen WL-AX-Ballaststoff-
konzentrats /a, welches den Anforderungen an ein verkehrsfähiges Lebensmittel entspricht.
Das sind nur etwa 50% des insgesamt im Verfahren vorhandenen WL-AX-Ballaststoffs. Dar-
aus ist zu erkennen, dass Optimierungspotenziale für die Prozesstechnik im Bereich der
Trenntechnik unbedingt genutzt werden müssen, um die Produktionskosten abzusenken.
6.2 Vergleichende Betrachtung ausgewählter löslicher Ballaststoffe
Aufgrund am Markt befindlicher löslicher Ballaststoffe wie Inulin und Akazienfaser, muss
sich das WL-AX-Ballaststoffkonzentrat an diesen Produkten messen lassen. Die genannten
Produkte sind bereits in großer Menge und hoher Reinheit und in vielfältigen Modifikationen
am Markt verfügbar. Die Inuline sind annähernd reine Stoffe. Ihr Reinheitsgrad ist deutlich
größer als der von Akazienfasern und WL-AX-Ballaststoffkonzentrat.
Die Inuline werden für ein breites Verwendungsspektrum angeboten. Inuline werden in Ab-
hängigkeit von ihrem Polymerisationsgrad in den unterschiedlichsten Applikationen verwen-
det. Dort erfüllen sie neben technofunktionellen Aufgaben, wie Texturbildung, partieller
Fettersatz, teilweiser bis vollständiger Zuckerersatz, auch die Funktion eines prebiotischen
löslichen Ballaststoffes. Die Inuline sind absolut Geschmacksneutral und werden deshalb be-
sonders in sensible Produkte, wie Eiscreme, als Füllstoff eingesetzt.
Die lösliche Akazienfaser, auch als Gummi Arabicum bekannt, ist ebenso in den unterschied-
lichsten Qualitäten erhältlich. Die Akazienfaser ist ein wasserlösliches Polysaccharid. Kon-
zentrierte Lösungen von Gummi Arabicum sind trotz des hohen Molekülgewichtes des
Kohlenhydrats stabil. Sie haben hervorragende emulgierende und stabilisierende Eigenschaf-
ten. Sie werden bevorzugt in der Aromen- und Getränkeindustrie eingesetzt.
Die durchschnittlichen Preise wurden für Akazienfaser mit 3,25 €/kg und für Inulin mit 2,50
€/kg am Markt ermittelt.
Dabei ist zu beachten, dass diese Preise real am Markt vorhanden sind. In der Kalkulation des
WL-AX-Ballaststoffkonzentrats sind lediglich die Herstellungskosten und keine nachgelager-
ten Kosten wie Werbung, Vertrieb und ähnliches berücksichtigt. Real muss wohl mit einem
Preis von 6,- bis 10,- €/kg WL-AX-Ballaststoffkonzentrat gerechnet werden.
In der Tabelle 37 sind die Eigenschaften der zu vergleichenden Substanzen dargestellt.
6. Betrachtung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
- 71 -
Tab. 37: Vergleich der Eigenschaften am Markt befindlicher Ballaststoffe mit WL-AX-
Ballaststoffkonzentrat
WL-AX1)
Inulin²)
Lösliche Akazien-
faser³)
CAS
9040-27-1
9005-80-5
9000-01-5
Gehalt an aktiver
löslicher Faser
60-80%
> 95%
80-85%
Löslichkeit
löslich
Gel
löslich
Transparenz in
Lösung
Nicht transparent
Nicht transparent
Klar, transparent
Durchschnittliche
Molekülmasse
~ 20.000-30.000
1.000-30.0004)
100.000-350.000
Geruch
arteigen
neutral
neutral
Geschmack
neutral
neutral
neutral
pH-Stabilität
++
- bei pH < 4,0
++
Temperatur Stabi-
lität
++
+
++
Glykämischer In-
dex
sehr niedrig
sehr niedrig
sehr niedrig
Klinische Studie
durchgeführt
durchgeführt
durchgeführt
Anwendbarkeit
+
+/-
++
Verfügbarkeit
ca. 1.800 t
20.000 t
10.000 t
Novel Food
Nein
Nein
Nein
Preis ab Fabrik
(Indikatoren)
> € 6,00 /kg
€ 2,50 /kg
€ 3,25- 3,50 /kg
Quelle 1) Jäckering Mühlen- u. Nährmittelwerke GmbH, Produkt: Naxus™
2) Cosucra Groupe Warcoing S.A., Produkt: Fibruline™
3) Alfred L. Wolff GmbH, Produkt: QUICK FIBER™
4) EP 1712568, Hellwege, E. ;Pilling, J.: “Langkettiges Inulin“
Im Gegensatz zum Inulin ist das WL-AX-Ballaststoffkonzentrat ohne Einschränkungen für
die Verarbeitung in Lebensmittelformulierungen, welche im Extruder verarbeitet bzw. herge-
stellt werden, einsetzbar (35).
Die zu dieser Arbeit parallel durchgeführten Marktstudien zeigen, dass die bisher propagier-
ten Eigenschaften des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats, wie positiver Einfluss auf den Koh-
lenhydratstoffwechsel und somit der Beeinflussung des metabolischen Syndroms oder die
viskositätsbildenden und die verfahrenstechnischen Eigenschaften des Produktes, für den
Markt nicht ausreichen, um dieses Produkt einer breiten Verwendung in Lebensmitteln zuzu-
führen. Gleiches gilt allerdings auch für die verglichenen Produkte.
7. Zusammenfassung
- 72 -
7. Zusammenfassung
Die Gewinnung von diätetisch wirksamen löslichen Ballaststoffen aus dem Prozesswasser der
Weizenstärkeindustrie hat wegen der ernährungsphysiologischen Wertigkeit der löslichen
Ballaststoffe und des hohen technologischen Interesses an einer umfassenden Weiterverarbei-
tung des Prozesswassers zu einer Vielzahl von Untersuchungen zu diesem Thema geführt.
Zielsetzung dieser Arbeit war es, den gesamten Prozess der Gewinnung des mit Wasser lösli-
chen Arabinoxylans (WL-AX) aus dem Prozesswasser der Weizenstärkeproduktion, unter Be-
rücksichtigung der Erkenntnisse aus vorausgegangenen Forschungsprojekten, einer
komplexen Aufarbeitung und wirtschaftlichen Verwertung aller bei der Verarbeitung anfal-
lenden Stoffströme und Produkte zuzuführen.
Eine Möglichkeit die Zielsetzung zu erreichen besteht darin, die gesamten Inhaltsstoffe des
Prozesswassers im ersten Prozessschritt einer thermisch-enzymatischen Behandlung zu unter-
ziehen, um danach die dabei dextriniert und verzuckerte Stärke in den folgenden Prozess-
schritten durch Verhefung aus dem Prozesswasser zu entfernen. Diese Verfahrensweise wurde
in dem vorausgegangenen DBU-Forschungsprojekt beschrieben, welche die kontinuierliche
fermentative Umsetzung der Glucose zur Hefeherstellung beinhaltete.
Die in dieser Arbeit favorisierte Methode der Verarbeitung des Prozesswassers besteht in der
größtmöglichen mechanischen Abtrennung der sedimentierbaren Mehlinhaltsstoffe im Zentri-
fugalfeld von Separatoren oder Dekantern im ersten Prozessschritt. In diesem Verfahrens-
schritt können bis zu 50% der im Prozesswasser vorhandenen Stärke aber lediglich 13% der
darin ebenfalls vorkommenden Proteine aus dem System entfernt werden. Insgesamt entlastet
dieser Verfahrensschritt den Prozesswasserstrom um 40% Trockensubstanz.
Der geklärte Oberlauf der Zentrifugation wurde nach Zugabe von α-Amylase mit einem Jet-
Kocher aufgekocht. Nach einer entsprechenden Verzuckerungsrast wurde das verzuckerte
Prozesswasser mit einem Tellerseparator zentrifugiert um die koagulierten und flokkulierten
Protein-Lipid-Bestandteile kontinuierlich zu separieren. Dabei wurden mehr als 90% Lipid
und 50% Protein aus dem System entfernt. Mit dem verwendeten Tellerseparator ist zwar eine
weitreichende Entfernung der Flokkulate erreichbar, dies war aber mit einem erheblichen
Übergang des verzuckerten Prozesswassers in den Separatorunterlauf verbunden. Dies ist
gleichbedeutend mit einem entsprechend großen Verlust an der eigentlich gewinnbaren Sub-
stanz.
Im Verlauf der Durchführung dieser Arbeit ergab sich die Möglichkeit, die Klärung des ver-
zuckerten Prozesswassers auf einem selbstaustragenden Separator mit Düseneinsätzen zu tes-
ten. Bei ansonsten gleicher Vorbehandlung des Prozesswassers ergab sich eine um den Faktor
1,6 höhere Menge an geklärtem und qualitativ gleichwertigem Klarlauf und somit an lösli-
chem Ballaststoff.
Die Ultrafiltration des geklärten Prozesswassers erfolgte mit industriellen Membranfiltern.
Als Membranmaterial hat sich Polyethersulfon, mit einer Trenngrenze von 100.000 Dalton
bewährt. Für die Filtrationsgeschwindigkeit und den Proteingehalt des Endproduktes erwies
sich die Zugabe von Protease während der Ultrafiltration von Vorteil. Bei der Ultrafiltration
kam es zu einer erheblichen Anreicherung an Ballaststoffen im Retentat. Durch die Ultra-
filtration war eine Reduzierung des Glucosegehalts im Retentat bis ca. 15% möglich. Das Re-
tentat wurde pasteurisiert und bis auf 25-30% TS eingedampft. Die Verdampfung erfolgte auf
einem Vakuum-Plattenverdampfer. Das glucosereiche Permeat konnte mittels Vakuumein-
dampfung auf einen Trockensubstanzgehalt von 65% konzentriert werden. Dieses Konzentrat
7. Zusammenfassung
- 73 -
erfüllt die Anforderung an ein Fermentationssubstrat für die Backhefeindustrie und kann als
feste kalkulatorische Größe für die Erreichung der Wirtschaftlichkeit herangezogen werden.
Weitere Zielsetzung war es, aus dem eingedampften Retentat ein sensorisch neutrales Ballast-
stoffkonzentrat zu erzeugen. Dieses Ziel wurde dadurch erreicht, indem das Ballaststoffkon-
zentrat mittels ethanolischer Fällung aus dem konzentrierten Retentat (Retentatkonzentrat)
gewonnen wurde. Dazu wurde das Retentatkonzentrat in 99% Ethanol injiziert. Dabei präzipi-
tierte das wasserlösliche Arabinoxylan. Das Präzipitat konnte abfiltriert werden. Bei diesem
Prozessschritt erfolgte ein Übergang von ca. 50% Trockensubstanz, darunter auch 40% Prote-
in und 50% Glucose in das Fällungsmittel. Die Präzipitation stellt folglich ein Stoffreini-
gungsschritt dar, bei dem neben den angeführten Hauptkomponenten die Farb-, Geruchs- und
Geschmacksstoffe sehr effektiv in das Fällungsmittel überführt werden. Der so hergestellte
fasrige Ballaststoff konnte ohne Probleme mit dem Ultrarotor mahlgetrocknet werden. Das
Ethanol wurde mit dem Ultra-Rotor-System zurückgewonnen. Mit dieser Prozessführung ist
eine effektive Methode zur Herstellung und Trocknung eines qualitativ hochwertigen Ballast-
stoffes gefunden worden.
Das zur Präzipitation benutzte, auf ca.70 Masse% (g/g) verdünnte Ethanol kann wieder auf-
konzentriert und erneut in die entsprechende Prozessstufe zurückgeführt werden. Das aus der
Ethanolaufarbeitung anfallende glucose- und proteinhaltige Konzentrat kann als Vinasseersatz
zur Pelletierung von Futtermitteln genutzt werden.
Die Wirtschaftlichkeitsbetrachtung für das entwickelte Verfahren basiert auf der Annahme
einer Verarbeitung von 20t Prozesswasser/h und einer Ausbeute an WL-AX-Ballaststoff-
konzentrat von 100 kg TS/h, bei einem Prozesswasseranfall von 1.600 kg Prozesswasser
/1.000 kg Mehl. Als Bezugsgröße für die Bilanzierung wurde die durchschnittliche Trocken-
substanz von 10,95 % herangezogen. Das bedeutet, dass 175,2 kg Mehlsubstanzanteil aus
1.000 kg Mehl im Prozesswasser verbleiben und als Flüssigfutter verkauft werden. Somit geht
der dem Mehlsubstanzanteil von 175,2 kg entsprechende finanzielle Wert nicht vollständig
verloren.
In die Wirtschaftlichkeitsbetrachtung gehen neben den Kosten, welche bei der Aufarbeitung
des Prozesswassers entstehen, auch die Kosten für Betriebs- und Hilfsstoffe ein. Mithin muss
der entsprechende Erlös für den Prozesswasserverkauf (Hamino) als Aufwendung für Hilfs-
stoffe mit eingerechnet werden. Die Erlöse aus den Nebenprodukten sind real am Markt er-
zielbare Preise und können je nach Marktsituation mehr oder weniger großen Schwankungen
unterliegen.
Die Summe der Gesamtkosten für die Aufarbeitung schließt die Investitions- und Energiekos-
ten und die Aufwendungen für Betriebs- und Hilfsstoffe ein und wurde zu 41,90 €/1.000 kg
Prozesswasser berechnet. Demgegenüber stehen Erlöse von 18,30 €/1.000 kg Prozesswasser.
Bei einer Endproduktausbeute von 5 kg TS WL-AX aus 1.000 kg Prozesswasser folgt, dass
die Herstellungskosten für ein Kilogramm WL-AX € 4,72/kg betragen.
Die Kostenanalyse zeigt deutlich den Einfluss der prozentualen Kosten von knapp 36% für
das Prozesswasser (Hamino) auf die gesamte Wirtschaftlichkeitsbetrachtung deutlich auf. Die
für diese Verarbeitungskapazität notwendige Investition in Höhe von 8,2 Millionen € erklärt
sich dadurch, dass die Anlagenkapazität nicht beliebig klein gewählt werden kann.
Dem dargestellten Verfahrensschema folgend, beläuft sich die Produktionskapazität, bezogen
auf das gesamte Prozesswasseraufkommen (Hamino) von 363.000 t/a für das WL-AX-
Ballaststoffkonzentrat auf rund 1.800 t/a. Gemessen an dem Aufkommen der zum Vergleich
herangezogenen Ballaststoffe, ist diese Menge eher gering einzuschätzen.
7. Zusammenfassung
- 74 -
Der positive Einfluss des WL-AX-Ballaststoffkonzentrats auf den menschlichen Organismus
ist in zahlreichen Untersuchungen nachgewiesen worden. Deshalb ist es durchaus realistisch,
dass das Produkt gewinnbringend vermarktet werden kann, wenn in weiteren Untersuchungen
entsprechende Mehrwerteigenschaften, die einen entsprechend hohen Endpreis stützen, ge-
funden werden.
Die Umsetzung eines solchen Verfahrens ist allerdings ein erstrebenswertes Ziel, weil durch
den Einsatz des zurückgewonnenen Wassers rund ein drittel Frischwasser ersetzt und der
größte Stoffstrom, das Wasser, in der Stärkefabrik verbleibt. Damit wäre ein wichtiger Beitrag
zur Ressourcenschonung und Umweltentlastung geleistet. So gesehen kann das Verfahren
auch dem produktionsintegrierten Umweltschutz dienen, in dem es ein bestehendes Umwelt-
problem am Ort seines Entstehens löst.
8. Literatur
- 75 -
8. Literatur
1
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chen Kohlenhydratkonzentrats aus Abfallstoffen der Weizenstärkegewinnung durch in-
tegrierten Einsatz biotechnologischer Verfahren; AZ 17045; TU Berlin 2004.
2
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heitsfördernder Wirkung unter besonderer Berücksichtigung von Umweltentlastung und
Ressourcenschonung
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Weizenmehl; AZ 17045; S. 126-137; TU Berlin 2004.
3
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Pellets“.
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9. Anhang
Abb. A-1: Darstellung der Struktur eines wasserlöslichen, neutralen Arabinoxylans aus Wei-
zen (37).
Abb. A-2: Ausschnitt aus der Struktur eines wasserlöslichen Arabinoxylans aus Weizen.
Eine Xylose im (1-4)-beta-Xylan-Abschnitt ist in Position mit einer 5-O-trans-
Feruloyl-alpha-L-arabinofuranose verknüpft (22).
9. Anhang
- 82 -
Abb. A-3: BVG Stärkekonverter.
Abb. A-4: Verdampferanlage der Fa. Möller-Pharma, Recklinghausen.
9. Anhang
- 83 -
Abb. A-5: Generator-Pumpstufe 2P.
Abb. A-6: Process-Pilot 2000/4 in schematischer Darstellung.
9. Anhang
- 84 -
Abb. A-7: Anlage zur Fällung des WL-AX aus dem eingedampften Retentat.
Vorlagebehälter
für den
Fällungsalkohol
Rücklauf
Sperrdruckbehälter
Zulauf des
Alkohols
Frequenzumrichter
(FU) und
Controller
Zulauf des
eingedampften
Konzentrats
Rotor-Stator-
Einheit der
Process-Pilot-
Anlage
9. Anhang
- 85 -
Abb. A-8: Schematische Darstellung des Granulataufbaus während der Wirbelbettgranulation
(75).
Abb. A-9: Schematische Darstellung Kantenspaltfilter, mit automatischer Filterreinigung.
9. Anhang
- 86 -
Abb. A-10 : Entwurf einer dreistufige Filtration des verzuckerten und geklärten Prozess-
wasser von der Fa. CUT-Membrane Technology, Wuppertal (54).
9. Anhang
- 87 -
LEBENSLAUF
Persönliche Daten:
Name: Thomas Roick
Geburtsdatum/-ort: 06. April 1957 in Markranstädt
Familienstand: verheiratet
Schulbildung:
1963-1973 Polytechnische Oberschule, Kulkwitz
Zehnklassige allgemeinbildende polytechnische Ober-
schule
1973-1976 VEB Galvanotechnik Leipzig, Leipzig
Berufsausbildung zum Galvaniseur mit Abitur
Studium:
1976-1981 Friedrich Schiller Universität Jena
Hochschulstudium mit Abschluss als Diplomchemiker
Berufspraxis:
1981-1982 VEB Holz- u. Leichtmetallbauelemente Leipzig
Laborleiter, Qualitätssicherung, Prozesstechnologe
1982-1990 Ceresan GmbH, Markranstädt
(vormals VEB Weizenstärkefabrik Markranstädt)
Laborleiter, Leiter Forschung und Entwicklung
Seit 1991 Jäckering Mühlen- u. Nährmittelwerke GmbH
Laborleiter, Anwendungstechniker, Leiter der Forschung
und Entwicklung, Prozesstechnologe, Qualitätsmanage-
ment