Desenvolvimento e aplicação de revestimentos edíveis em componentes alimentares com baixa atividade de água e a sua incorporação em matrizes alimentares hidrofílicas

Universidade do Minho Escola de Engenharia In ê s Domingues Sousa Braga Desenvolvimento e aplicação de revestimentos impermeáveis em componentes alimentares com baixa atividade de água e a sua incorporação em matrizes alimentares hidrofílicas Janeiro de 2021 Desenvolvimento e aplicação de revestimentos impermeáveis em componentes alimentares com baixa atividade de água e a sua incorporação em matrizes alimentares hidrofílicas UMinho | 2021 Janeiro de 2021 Universidade do Minho Escola de Engenharia In ê s Domingues Sousa Braga Desenvolvimento e aplicação de revestimentos edíveis em componentes alimentares com baixa atividade de água e a sua incorporação em matrizes alimentares hidrofílicas Dissertação de Mestrado Mestrado Integrado em Engenharia Biológica Tecnologia Química e Alimentar Trabalho efetuado sob a orientação de Professor Doutor António Vicente Luís António Abrantes Paulico ii DIREITOS DE AUTOR E CONDIÇÕES DE UTILIZAÇÃO DO TRABALHO POR TERCEIROS Este é um trabalho académico que pode ser utilizado por terceiros desde que respeitadas as regras e boas práticas internacionalmente aceites, no que concerne aos direitos de autor e direitos conexos. Assim, o presente trabalho pode ser utilizado nos termos previstos na licença abaixo indicada. Caso o utilizador necessite de permissão para poder fazer um uso do trabalho em condições não previstas no licenciamento indicado, deverá contactar o autor, através do RepositóriUM da Universidade do Minho. Licença concedida aos utilizadores deste trabalho Atribuição CC BY https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ iii Agradecimentos Gostaria de deixar um sincero agradecimento a todas as pessoas que, de alguma forma, me prestaram apoio e incentivo e que contribuíram para o sucesso da realização desta dissertação de mestrado. À Frulact, particularmente, à Eng.ª Cândida Miranda, por me dar a oportunidade de desenvolver o meu estágio curricular num ambiente empresarial, na minha área de estudo e pelo tema que me propôs, sem dúvida desafiante. Ao meu orientador na Frulact, Luís Paulico, por todo o apoio, paciência, motivação, partilha de conhecimentos e disponibilidade demonstrados ao longo de todo o estágio. A todos os colaboradores do Departamento de Investigação, Desenvolvimento e Inovação da Frulact, mais concretamente, Vítor Alves, Stephane Cantais, Cristina Rodrigues e Rita Fulgêncio pela simpatia e ajuda prestada. Ao meu orientador na Universidade do Minho, Professor Doutor António Vicente, pelo seu total apoio e disponibilidade sempre que foi preciso, pela paciência, simpatia, incentivo e pelo conhecimento que me transmitiu. Aos meus colegas de estágio, em especial, agradeço à Márcia e ao Pedro pela partilha de experiência, pela ajuda prestada e pelo companheirismo. À minha família, aos meus pais e à minha irmã por toda a paciência nos momentos de maior stress, compreensão e apoio ao longo deste percurso e de toda a minha vida. Ao meu namorado por todo o carinho, compreensão e dedicação para que eu nunca desista dos meus sonhos. Às minhas colegas da universidade, particularmente à Catarina, pela amizade, apoio e companheirismo. Foi uma experiência sem dúvida enriquecedora e que me permitiu ter uma melhor noção do que é estar num ambiente empresarial, onde pude aprofundar o meu conhecimento e pela qual agradeço a todas as pessoas que estiveram lá para me ajudar. “ Ter sucesso é falhar repetidamente, mas sem perder o entusiasmo .” Winston Churchill iv DECLARAÇÃO DE INTEGRIDADE Declaro ter atuado com integridade na elaboração do presente trabalho académico e confirmo que não recorri à prática de plágio nem a qualquer forma de utilização indevida ou falsificação de informações ou resultados em nenhuma das etapas conducente à sua elaboração. Mais declaro que conheço e que respeitei o Código de Conduta Ética da Universidade do Minho. v Resumo A utilização de revestimentos edíveis vem dar resposta a inúmeros problemas existentes na indústria alimentar, como à manutenção da qualidade dos alimentos ao longo do tempo, por meio do isolamento ou separação de diferentes componentes de um mesmo produto. Assim, recorrendo a esta solução, deverá ser possível realizar a incorporação de componentes alimentares de baixa atividade de água, como bolachas e cereais de pequeno-almoço, em matrizes hidrofílicas, como preparados de fruta e matrizes lácteas, sem ser necessária a utilização de embalagens de dois compartimentos, que são atualmente utilizadas, pois permitem separar os componentes da matriz até ao momento de consumo, de forma a minimizar a perda de textura por amolecimento indesejado. Assim, foram testados cereais de diferentes tamanhos, uma vez que um dos objetivos iniciais deste projeto passa por se poder utilizar componentes de reduzida dimensão, de forma a se conseguir aplicar, numa certa percentagem, o maior número possível de cereais uniformemente revestidos numa matriz como o iogurte. Avaliaram-se diversos tipos de revestimentos, principalmente, à base de manteiga de cacau, chocolate, ceras de abelha e carnaúba, para aplicação em componentes alimentares como cereais de pequeno-almoço ou pedaços de fruta. No final do projeto, obtiveram-se algumas formulações que efetivamente funcionaram e que revestiram uniformemente os componentes, impedindo a entrada de água nos mesmos, mantendo a sua crocância e textura características e demonstrando alguma resistência à compressão por parte de um texturómetro, face ao contacto com algumas matrizes hidrofílicas, nomeadamente, preparados Frulact com diferentes ºBrix, iogurte e gelado. Além disto, foi possível tirar conclusões relativamente a outros fatores, como a carga microbiológica presente em vários componentes revestidos e a variação da porosidade interior e exterior dos mesmos. Este último parâmetro foi medido com recurso a um microscópio eletrónico de varrimento, onde foi possível obter imagens da superfície de alguns tipos de cereais, conseguindo-se analisá-la em termos de rugosidade e porosidade. Já a porosidade interior dos referidos componentes foi avaliada de forma visual. Palavras-chave: Revestimentos edíveis, cereais, preparados Frulact, iogurte, gelado, resistência. vi vii Abstract The utilization of edible coatings responds to numerous problems existing in the food industry, such as maintaining the quality of food over time, through the isolation or separation of different components of the same product. Thus, using this solution, it is possible to incorporate food components, such as cookies and breakfast cereals, in hydrophilic matrices, for example fruit preparations and dairy matrices, without the need to use two-compartment packaging, which is currently used because they allow the separation of the components of the matrix until the moment of consumption, in order to minimize the loss of texture due to unwanted softening. Thus, cereals of different sizes were tested, since one of the initial purposes of this project was to be able to use small components, in order to incorporate, in a certain percentage, the largest possible number of uniformly coated cereals in a matrix-like yogurt. Several types of edible coatings were evaluated, mainly based on cocoa butter, chocolate, beeswax, and carnauba wax, for application in food components such as breakfast cereals or fruit sticks. At the end of this project, some formulations effectively worked and uniformly coated the components, preventing water from entering in those, maintaining their characteristic crunchiness and texture and revealing some resistance to compression by a texture analyser, when they are in contact with hydrophilic matrices, namely, Frulact’s preparations with different ºBrix, yogurt, and ice cream. Besides, it was possible to draw conclusions regarding other factors, such as the microbiological load present in several coated components and the variation of their internal and external porosity. This last parameter was measured using a scanning electron microscope, where it was possible to obtain images of the surface of some types of cereals, thus being able to analyse it in terms of roughness and porosity. However, the internal porosity of these components was evaluated visually. Keywords: Edible coatings, cereals, Frulact’s preparations, yogurt, ice cream, resistance. xiv Figura 19. Cereais 1 revestidos (a) e ilustração da medição da espessura de um cereal 1 revestido aleatório (b)..................................................................................................................................... 50 Figura 20. Placas de Petri com as soluções de revestimento da formulação 4 após 1 dia (a) e 5 dias (b) em água, da formulação 6 após 1 dia (c) e 5 dias (d) em água e da formulação 7 após 1 dia (e) e 5 dias (f) em água. ....................................................................................................................... 52 Figura 21. Superfície da amostra 1 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 275 vezes (a,b,c,d) e de 270 vezes (e,f) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. ..................................................................................................................... 55 Figura 22. Superfície da amostra 2 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 260 vezes (a,b) e de 270 vezes (c,d) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. ............................................................................................................................. 56 Figura 23. Superfície da amostra 3 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 275 vezes (a,b,c,d,e) e de 3000 vezes (f) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. ..................................................................................................................... 57 Figura 24. Superfície da amostra 4 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 275 vezes (a,b) e de 265 vezes (c,d) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. ............................................................................................................................. 58 Figura 25. Superfície da amostra 5 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 275 vezes (a,b,c,d) e de 860 vezes (e,f) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. ..................................................................................................................... 59 Figura 26. Superfície da amostra 6 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 270 vezes (a,b,c,d) e de 730 vezes (e,f) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. ..................................................................................................................... 60 Figura 27. Cereais revestidos correspondentes ao ensaio 1, após 1 dia em contacto com água (a), ao ensaio 3, após meia hora em contacto com água (b) e ao ensaio 4 (c), ensaio 7 (d), ensaio 8 (e), ensaio 9 (f), ensaio 11 (g), ensaio 12 (h), ensaio 13 (i), ensaio 14 (j), ensaio 15 (k), ensaio 16 (l) e ensaio 17 (m), após 1 dia em contacto com água. ......................................................................... 62 Figura 28. Análise no texturómetro dos cereais esféricos de chocolate 1 revestidos com a formulação 1, antes (a) e após (b) a sua compressão. ................................................................... 63 Figura 29. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................... 64 xv Figura 30. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). .......................................................................................... 65 Figura 31. Cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................................................................ 65 Figura 32. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. ................................................................................................................................................ 66 Figura 33. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ....................................................... 67 Figura 34. Cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ..................................................................................................... 67 Figura 35. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias............................................................................................................ 68 Figura 36. Perfis de compressão dos cereais de caseinato revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. ......................................................................................................... 69 Figura 37. Perfis de compressão dos cereais de caseinato revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e 7 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d). ....................................................................................................................................................... 69 Figura 38. Cereais de caseinato revestidos com a formulação 4, após 7 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ..................................................................................................................... 70 Figura 39. Cereais 2 revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e após 7 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d). .................................................. 71 Figura 40. Perfis de compressão dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. .......................................................................................... 72 Figura 41. Perfis de compressão dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b)................................................................ 72 Figura 42. Cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ............................................................................................................ 73 Figura 43. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias............................................................................................................ 74 xvi Figura 44. Perfis de compressão dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ............................ 74 Figura 45. Cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. .......................................................................... 75 Figura 46. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias. ........................................................................... 75 Figura 47. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................... 76 Figura 48. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d). ....... 77 Figura 49. Cereais 3 revestidos com a formulação 4, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................................................................ 77 Figura 50. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. ................................................................................................................................................ 78 Figura 51. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d), aplicados em iogurte. ...................................................................................................................... 79 Figura 52. Cereais 3 revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ..................................................................................................... 80 Figura 53. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias............................................................................................................ 80 Figura 54. Perfis de compressão dos cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. .......................................................................................... 81 Figura 55. Perfis de compressão dos cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d). ............................................................................................................................................. 82 Figura 56. Cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ............................................................................................................. 83 xvii Figura 57. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias............................................................................................................ 84 Figura 58. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................... 84 Figura 59. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). .......................................................................................... 85 Figura 60. Cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................................................................ 85 Figura 61. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. ................................................................................................................................................ 86 Figura 62. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ....................................................... 87 Figura 63. Cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ..................................................................................................... 87 Figura 64. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias............................................................................................................ 88 Figura 65. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................... 89 Figura 66. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). .......................................................................................... 89 Figura 67. Cereais 3 revestidos com a formulação 6, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................................................................ 90 Figura 68. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. ................................................................................................................................................ 90 Figura 69. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ....................................................... 91 Figura 70. Cereais 3 revestidos com a formulação 6, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ..................................................................................................... 92 xviii Figura 71. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias............................................................................................................ 92 Figura 72. Perfis de compressão dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................... 93 Figura 73. Perfis de compressão dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). .......................................................................................... 94 Figura 74. Cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................................................................ 94 Figura 75. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. ................................................................................................................................................ 95 Figura 76. Perfis de compressão dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ....................................................... 95 Figura 77. Cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ..................................................................................................... 96 Figura 78. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, aplicados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias............................................................................................................ 97 Figura 79. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................... 97 Figura 80. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). .......................................................................................... 98 Figura 81. Cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................................................................ 98 Figura 82. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. ................................................................................................................................................ 99 Figura 83. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ..................................................... 100 Figura 84. Cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. ................................................................................................... 100 xix Figura 85. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, aplicados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias.......................................................................................................... 101 Figura 86. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 8, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................. 101 Figura 87. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 8, após 15 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................ 102 Figura 88. Cereais 1 revestidos com a formulação 8, após 15 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ...................................................................................................................................... 103 Figura 89. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 8, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. .............................................................................................................................................. 103 Figura 90. Perfis de compressão dos cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, antes de serem aplicados nos xaropes. .................................................................................................................. 104 Figura 91. Perfis de compressão dos cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................ 104 Figura 92. Cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). .............................................................................................................................. 105 Figura 93. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. .............................................................................................................................................. 106 Figura 94. Perfis de compressão dos componentes 6 revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. ....................................................................................................... 106 Figura 95. Perfis de compressão dos componentes 6 revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). .................................................................................. 107 Figura 96. Componentes 6 revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). ........................................................................................................................ 107 Figura 97. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos componentes 6 revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. .............................................................................................................................................. 108 Figura 98. Perfis de compressão dos componentes 6 revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), incorporados em iogurte. .......................................... 108 xx Figura 99. Componentes 6 revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), incorporados em iogurte. ................................................................................ 109 Figura 100. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos componentes 6 revestidos com a formulação 4, aplicados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias.......................................................................................................... 110 Figura 101. Amostra de um cereal 1 revestido com a formulação 1, após 45 dias incorporados em gelado (a) e verificação visual geral das várias referidas amostras incorporadas em gelado, em termos de integridade física (b). .................................................................................................... 111 Figura 102. Amostra de um cereal 3 revestido com a formulação 4, após 45 dias incorporados em gelado (a) e verificação visual geral das várias referidas amostras incorporadas em gelado, em termos de integridade física (b). .................................................................................................... 112 Figura 103. Amostras de cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 45 dias incorporados em gelado (a) e sem o revestimento da formulação 7 (c), verificação visual geral das várias referidas amostras revestidas incorporadas em gelado, em termos de integridade física (b) e verificação visual geral das várias referidas amostras sem revestimento incorporadas em gelado, em termos de integridade física (d)...................................................................................................................... 113 Figura A2.1. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 30 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h).149 Figura A2.2. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h), aplicados em iogurte. ................................................................ 150 Figura A2.3. Perfis de compressão dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 30 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h). ......................................................................... 151 Figura A2.4. Perfis de compressão dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h), aplicados em iogurte. ....................................... 152 xxi Figura A2.5. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, após 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d) e 30 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f). ....................................... 153 Figura A2.6. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, após 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f), aplicados em iogurte. .... 154 Figura A2.7. Perfis de compressão dos cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, após 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b) e 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d). ........................................................................................................... 155 Figura A2.8. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 30 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h). ................................................................................................... 156 Figura A2.9. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h), aplicados em iogurte. ................................................................ 157 Figura A2.10. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 30 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h). ................................................................................................... 158 Figura A2.11. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h), aplicados em iogurte. ................................................................ 159 Figura A2.12. Perfis de compressão dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 30 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h). ................................................................................................... 160 Figura A2.13. Perfis de compressão dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 xxii ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h), aplicados em iogurte. ................................................................ 161 Figura A2.14. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 30 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h). ................................................................................................... 162 Figura A2.15. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h), aplicados em iogurte. ................................................................ 163 Figura A2.16. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 8, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b) e 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d)......................................................................................................................................... 164 Figura A2.17. Perfis de compressão dos cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, após 1 dia em xarope com um ºBrix de 30 (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f). ......................................... 165 Figura A2.18. Perfis de compressão dos componentes 6 revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope de 30 ºBrix (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d) e 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f). ............................................... 166 Figura A2.19. Perfis de compressão dos componentes 6 revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope de 30 ºBrix (a) e de 50 ºBrix (b), 7 dias em xarope com um ºBrix de 30 (c) e de 50 ºBrix (d), 15 dias em xarope com um ºBrix de 30 (e) e de 50 ºBrix (f) e 21 dias em xarope com um ºBrix de 30 (g) e de 50 ºBrix (h), incorporados em iogurte. ................................................................... 167 xxiii Índice de Tabelas Tabela 1. Composição de ácidos gordos da manteiga de cacau (Adaptado de Naik & Kumar, 2014) ....................................................................................................................................................... 10 Tabela 2. Formulações utilizadas e respetivas matérias-primas constituintes ................................. 24 Tabela 3. Ensaios realizados conforme a formulação, tipos de componentes e o método de aplicação......................................................................................................................................... 25 Tabela 4. Condições de operação, em termos de método de aplicação das formulações (Map), percentagem de gordura do chocolate utilizado (Gord), número de pás usadas no bombo de gragear (Npás), utilização de ar comprimido (Arcomp), velocidade de rotação do bombo de gragear (vr), temperatura de aplicação da solução de revestimento (Tap) e tempo de aplicação do revestimento (tap) nos diversos ensaios ....................................................................................................................... 30 Tabela 5. Ingredientes e respetivas proporções utilizados para a produção dos xaropes com ºBrix de 30 e 50 ........................................................................................................................................... 31 Tabela 6. Parâmetros relativos à massa inicial (Mi) e final (Mf) dos cereais revestidos, do total de solução utilizada (Sut) e aderida (Sad) aos componentes, do desperdício de solução (Ds) e de componentes (Dc) e da quantidade de componente (Totalc) e de revestimento (Totalr) em cada componente revestido, relativos a todos os ensaios onde a aplicação do revestimento foi realizada com recurso a uma pipeta .............................................................................................................. 39 Tabela 7. Parâmetros relativos à massa inicial (Mi) e final (Mf) dos cereais revestidos, do total de solução utilizada (Sut) e aderida (Sad) aos componentes, do desperdício de solução (Ds) e de componentes (Dc) e da quantidade de componente (Totalc) e de revestimento (Totalr) em cada componente revestido, relativos a todos os ensaios onde a aplicação do revestimento foi realizada com recurso a uma pistola com ar comprimido .............................................................................. 45 Tabela 8. Valores das massas e espessuras dos revestimentos dos diversos ensaios realizados .... 49 Tabela 9. Valores de atividade da água (aw) de amostras de cereais revestidos dos vários ensaios . 53 Tabela 10. Resultados das análises microbiológicas aos revestimentos dos componentes correspondentes aos ensaios 1, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 14 e 17 ........................................................ 54 Tabela 11. Denominação das amostras de cereais para estudo da porosidade superficial ............. 54 Tabela A1.1. Valores dos picos iniciais das resistências à compressão das amostras do ensaio 1, antes da sua aplicação em xarope ................................................................................................ 123 Tabela A1.2. Valores dos picos iniciais das resistências à compressão das amostras do ensaio 1, 1, 7, 15, 30 e 60 dias após a sua aplicação em xarope com um ºBrix de 30 ................................... 123 xxx 1 1. Introdução 1.1. Motivação, Âmbitos e Objetivos 1.1.1. Motivação Nos últimos anos tem surgido um crescente interesse em embalagens edíveis para aplicações alimentares, devido ao aumento das exigências dos consumidores por alimentos seguros com maior tempo de prateleira e por materiais naturais, biodegradáveis e renováveis, em vez de produtos sintéticos e não degradáveis que levam a diversos impactos ecológicos e ambientais (Cerqueira et al ., 2017). Consequentemente, produzem-se menos resíduos, além de terem a vantagem de melhorar as propriedades organoléticas, a qualidade e a segurança microbiológica dos produtos revestidos (Pinheiro et al ., 2010). Aspetos como as necessidades ambientais e dos consumidores, interesse comercial e novas descobertas científicas são reconhecidos como os promotores do recente desenvolvimento de embalagens edíveis (Cerqueira et al ., 2017). Por outro lado, esta tecnologia dará resposta a um problema antigo existente na indústria alimentar, onde a incorporação de componentes alimentares de baixa atividade de água (secos ou muito pouco hidratados) em matrizes hidrofílicas (essencialmente de base aquosa) só tem sido possível mediante a utilização de embalagens de dois compartimentos, desenhadas para manter separados os componentes da matriz até ao momento de consumo, de forma a que os primeiros não percam as suas propriedades texturais e organoléticas. Desta forma, é importante que a indústria alimentar se torne mais sustentável, obtendo produtos e criando processos com o menor impacto ambiental possível, respeitando o conceito de ecologia industrial. 2 1.2. Âmbito e objetivos Este estágio vem na sequência de um dos projetos de inovação da empresa Frulact, denominado “Enrobee”, em colaboração com o Centro de Engenharia Biológica da Universidade do Minho. Este projeto em particular tem como propósito desenvolver e aplicar uma nova tecnologia de incorporação de componentes alimentares com baixa atividade de água, como, por exemplo, bolachas e cereais, em matrizes alimentares hidrofílicas, como preparados de fruta e matrizes lácteas, minimizando as perdas de propriedades texturais dos primeiros por hidratação indesejada, garantindo assim uma melhor conservação dos produtos durante o transporte, armazenamento e comercialização. Esta solução será adaptada a diferentes tipos de componentes alimentares, nomeadamente com diferentes valores de atividade de água e diferentes matrizes hidrofílicas e irá traduzir-se numa clara inovação para o mercado português, europeu e mundial. Como tal, o objetivo deste estágio é a otimização da metodologia de aplicação dos revestimentos desenvolvidos em componentes alimentares, tendo em vista o revestimento eficiente dos mesmos componentes e a forma como se pode proceder ao scale up do processo para a sua aplicação a nível industrial. Para além disto, pretende-se desenvolver e diversificar os revestimentos edíveis com capacidade de proteger e impermeabilizar diferentes componentes alimentares com baixa atividade de água, sendo que os revestimentos desenvolvidos devem garantir que os alimentos sejam totalmente recobertos. Como a segurança alimentar é um dos objetivos primordiais e transversais a todos os produtos desenvolvidos e comercializados pela Frulact, será necessária a realização de análises à carga microbiológica dos componentes revestidos, garantindo desta forma a segurança microbiológica dos revestimentos. Além disso, pretende-se desenvolver preparados estabilizados para incorporação dos componentes revestidos, de forma a garantir que os componentes alimentares revestidos, ao serem incluídos em matrizes hidrofílicas, mantêm a sua forma, textura e crocância durante o tempo de vida útil do produto, sendo este no mínimo de 60 dias para preparados Frulact, ao que acrescem 28 dias quando estes preparados são incorporados em iogurte. Finalmente, procurase identificar compostos funcionais/bioativos (aromas e corantes) passíveis de incorporar nos revestimentos desenvolvidos, aumentando ainda mais o potencial diferenciador da tecnologia e abrindo espaço para inovação ao nível do produto. 3 1.3. Organização da dissertação Esta dissertação está dividida em 7 secções. A primeira é a introdução, na qual se encontram três tópicos, nomeadamente, a motivação, o âmbito e os objetivos do presente trabalho. De seguida, temos o enquadramento teórico, onde se definem os revestimentos edíveis e todos os materiais que os constituem. Além disto, faz-se ainda referência aos possíveis métodos de aplicação dos revestimentos e às propriedades relevantes dos mesmos a serem avaliadas. Na secção dos materiais e métodos são apresentados os materiais e a metodologia utilizada ao longo de todo o estágio, bem como o protocolo experimental usado. O ponto seguinte é referente aos resultados e discussão, no qual são apresentados e discutidos todos os principais resultados obtidos. Na conclusão, revelam-se as principais conclusões tiradas deste projeto. Finalmente, são expostas as referências bibliográficas do trabalho e os anexos pertinentes. 4 1.4. Apresentação da empresa A Frulact é um grupo empresarial, estabelecido em 1987 e sediado na Maia, que se posiciona como uma empresa inovadora no fornecimento de ingredientes de valor acrescentado para as indústrias alimentares e bebidas. O grupo está presente a nível global em três continentes, com nove unidades de negócio em cinco países, sendo eles Portugal, Marrocos, França, África do Sul e Canadá. Ao longo de mais de 30 anos, a Frulact cresceu e, atualmente, assume posição em fundamentalmente quatro áreas de negócio, sendo estas os preparados estabilizados à base de frutas, legumes, cereais, entre outras especiarias, aromas alimentares, ingredientes de valor acrescentado à base de plantas e serviços de investigação, desenvolvimento e inovação. A Frulact é reconhecida como um agente de inovação especializado no desenvolvimento, fabrico industrial e fornecimento de ingredientes de valor acrescentado para a indústria alimentar, tendo como rumo estratégico ser reconhecida como a empresa mais inovadora do setor e expandir ainda mais as operações à escala global. Esta empresa pretende construir uma sociedade sustentável e alinhada com as macrotendências e diferentes políticas internacionais no âmbito da sustentabilidade. Para criar melhores produtos, a Frulact foca-se no conceito de inovação, que alimenta a evolução, crescimento e diferenciação da empresa. Para tal, foi criada, na Maia, a Frutech, sendo este um centro de investigação, desenvolvimento e inovação, apresentado na Figura 1. Figura 1. Centro de IDI Frutech (Frulact). Adicionalmente, esta empresa trabalha em conjunto com entidades do sistema científico e tecnológico, centros de investigação, fornecedores e parceiros comerciais, de modo a assegurar um constante fluxo de “novos” conhecimentos para o grupo, assegurando a adoção das melhores práticas e processos e apoiando o lançamento de mais inovações de mercado, tentado antecipar as futuras 5 necessidades dos consumidores. Em seguimento disto, a empresa trabalha atualmente em diversos processos de inovação financiados, sendo um dos quais o projeto “Enrobee”. A Frulact procura satisfazer as necessidades dos clientes e consumidores, tendo um compromisso com a melhoria contínua para a qualidade, ambiente, segurança alimentar, investigação, desenvolvimento e inovação. Assim, busca respeitar os requisitos legais e regulamentares da qualidade, ambiente e segurança alimentar, de clientes e autenticidade, aplicáveis ao setor onde estão inseridos. Além disto, pretende obter um conhecimento para a sustentabilidade, tendo como finalidade ser reconhecido como o grupo empresarial mais inovador do setor. Desta forma, a empresa encontra-se certificada de acordo com a norma global de segurança alimentar BRC Food , reconhecida pela Global Food Safety Initiative , pela norma do sistema de gestão de qualidade, ISO 9001, gestão de segurança alimentar, ISO 22000 e FSSC 22000, gestão ambiental, ISO 14001 e pela norma NP 4457 associada ao desenvolvimento, investigação e inovação. 6 2. Enquadramento Teórico 2.1. Revestimentos edíveis Atualmente, os revestimentos edíveis têm sido considerados uma das tecnologias com potencial para alcançar objetivos fundamentais, como assegurar a segurança microbiológica e a proteção dos alimentos da influência de fatores externos (Pinheiro et al ., 2010). As embalagens tradicionais podem retardar a sua degradação, mas não conseguem isolar ou separar diferentes componentes de um mesmo produto. Desta maneira, a resposta encontrada para solucionar este problema é a utilização de revestimentos edíveis. Os revestimentos edíveis usados na indústria alimentar consistem numa solução de biopolímeros que, após a sua aplicação na superfície do alimento, levam à formação de uma película que protege o alimento das trocas gasosas com o meio exterior, das contaminações microbiológicas e de agressões mecânicas, permitindo a valorização e preservação dos alimentos (Cerqueira et al ., 2017; Han, 2012). Os materiais utilizados para produzir revestimentos edíveis e biodegradáveis caracterizam-se pela sua complexidade estrutural e diversidade funcional e são classificados como polissacarídeos, proteínas e lípidos (Pinheiro et al ., 2010). As propriedades texturais e estruturais dos produtos alimentares podem sofrer uma evolução, normalmente, negativa durante o seu tempo de vida útil, quando em contacto com matrizes alimentares com uma maior atividade de água, quer em termos organoléticos ou microbiológicos. Assim, o controlo da migração da água entre componentes alimentares é um fator fundamental para manter a qualidade e segurança dos alimentos. A existência de sistemas dinâmicos nos mesmos leva a que a esta migração aconteça continuamente até que seja atingido um equilíbrio termodinâmico. Os principais fatores que influenciam a quantidade de água que pode migrar entre componentes alimentares são a atividade de água dos mesmos e as características difusionais das matrizes alimentares. Desta forma, a adição de uma “barreira” edível pode reduzir drasticamente o transporte de água, aumentando a resistência à sua transferência entre os diferentes componentes do alimento. Esta “barreira” deverá ter uma baixa permeabilidade à água e a capacidade de aderir totalmente à superfície sobre a qual deve ser aplicada (Labuza & Hyman, 1998). Deve, por isso, ter propriedades mecânicas de adesão e coesão adequadas e não alterar as propriedades organoléticas dos alimentos, devendo ser impercetível ao consumidor no momento de consumo. Para isto, podem-se utilizar materiais lipídicos, tais como óleos, ceras e gorduras, constituídos por moléculas insolúveis em água, para impermeabilizar componentes alimentares. No entanto, estes podem apresentar um aspeto 7 oleoso e não constituir uma barreira suficientemente resistente quando são aplicados sobre os referidos componentes. Assim, uma possibilidade para corrigir estes problemas é o uso de polissacarídeos ou hidrocolóides em associação com lípidos, pois os primeiros possuem excelentes propriedades estruturas e mecânicas, apesar de não serem boas barreiras hidrofóbicas (Suput et al ., 2015; Rhim & Shellhammer, 2005). 2.2. Revestimentos edíveis à base de lípidos Os revestimentos edíveis são geralmente compostos por polímeros biológicos, sendo que estes são classificados de acordo com a sua estrutura. Assim, podem ser constituídos por hidrocolóides, que consistem em proteínas e polissacarídeos; ou por compostos hidrofóbicos, como os lípidos, ceras e resinas. Além disso, também se pode utilizar uma mistura destes componentes, onde se combinam propriedades como a estabilidade, flexibilidade e força mecânica fornecidas pelas proteínas e/ou polissacarídeos com a capacidade hidrofóbica dos lípidos, que, por sua vez, no geral, não providenciam boas propriedades mecânicas (Rhim & Shellhammer, 2005; Cerqueira et al ., 2017). A eficiência dos revestimentos à base de lípidos depende da natureza destes últimos, em particular, da sua estrutura, do seu estado físico, hidrofobicidade, grau de saturação, conteúdo em ácidos gordos e, finalmente, das suas interações com outros componentes. Os compostos lipídicos são hidrofóbicos devido à sua baixa polaridade (Cerqueira et al ., 2017). As propriedades benéficas de alguns lípidos, como a sua compatibilidade com outros agentes utilizados para a formação de filmes ou o facto de constituírem boas barreiras contra o vapor de água e outros gases, tornam-nos uma boa escolha para serem incrementados em revestimentos edíveis para produtos alimentares. Adicionalmente, estes providenciam flexibilidade aos revestimentos onde são incorporados, além de possibilitarem a formação de filmes mais finos. Entre os compostos lipídicos mais comuns estão os triglicerídeos, ácidos gordos, ceras e resinas (Cerqueira et al ., 2017). 2.2.1. Ceras As ceras são compostos lipídicos edíveis muito utilizados em revestimentos devido ao seu carácter hidrofóbico, à sua eficiência na proteção dos produtos alimentares contra a humidade e outros fatores externos e ao facto de conseguirem melhorar a aparência exterior destes produtos (Cerqueira et al ., 2017). A cera é um termo utilizado para descrever uma variedade de substâncias não polares produzidas natural ou sinteticamente, que possuem certas propriedades como o facto de serem duras à temperatura ambiente, de terem relativamente baixa viscosidade, baixa elasticidade e 8 uma consistência e solubilidade dependentes da temperatura. Quimicamente, é um éster de cadeia longa do ácido alifático com uma cadeia longa do álcool alifático. Por serem hidrofóbicas são insolúveis em água, porém são solúveis em alguns solventes orgânicos, como o hexano, clorofórmio ou benzeno (Rhim & Shellhammer, 2005). As ceras podem ser de origem animal, como a cera de abelha; de origem vegetal como a de carnaúba, candelila ou de farelo de arroz; de origem mineral, como a cera de parafina; ou, ainda, de origem sintética, como o polietileno (Rhim & Shellhammer, 2005). 2.2.1.1. Cera de abelha Esta cera é produzida por todas as espécies de abelhas e quando produzida por espécies diferentes, pode apresentar propriedades químicas e físicas diferentes. Esta apresenta uma cor amarelada, sendo um material sólido à temperatura ambiente, insolúvel em água, mas solúvel em alguns solventes orgânicos. Tem um ponto de fusão entre os 62 °C e os 65 °C, tem estatuto GRAS e é aprovada pela FDA. Além disto, é um material que apresenta uma boa estabilidade, sendo muito apreciado pelas suas propriedades. Esta pode ser extraída centrifugando o mel produzido pelas abelhas, sendo depois derretido em água quente ou vapor e, posteriormente, refinado. Na Europa, a cera de abelha de nível alimentar é apresentada no rótulo com o número de aditivo alimentar E-901, de acordo com o regulamento europeu nº 1129/2011 (Cerqueira et al ., 2017; Jornal Oficial da União Europeia, 2011). 2.2.1.2. Cera de carnaúba A cera de carnaúba é obtida de uma árvore, Copernicia prunifera ou Copernicia cerifera , e é utilizada numa grande variedade de produtos, desde cosméticos até à indústria alimentar, nomeadamente, na confeitaria e no fabrico de revestimentos edíveis de diversos produtos alimentares. É uma cera com cor amarela, constituída por ésteres e álcoois, sendo uma das ceras com ponto de fusão mais elevado, entre os 82.5 °C e os 86 °C. Além disto, é um composto GRAS e é aprovado pela FDA, podendo ser apresentada no rótulo com o número de aditivo alimentar E-903, de acordo com o regulamento europeu nº 1129/2011. Esta cera é insolúvel em água, mas solúvel em éter, clorofórmio e benzeno, sendo que pode ser adicionada a outras ceras para otimizar o ponto de fusão, o endurecimento, dureza e o brilho do revestimento aplicado no produto final (Cerqueira et al ., 2017; Baldwin et al ., 2011; Jornal Oficial da União Europeia, 2011). 9 2.2.2. Triglicerídeos A utilização de lípidos em revestimentos edíveis é geralmente uma opção para reduzir a permeabilidade ao vapor de água, devido à sua natureza hidrofóbica (Cerqueira et al ., 2017). Os triglicerídeos são moléculas lipídicas compostas por uma molécula de glicerol associada a três moléculas de ácidos gordos, podendo ser utilizados como materiais para incorporação nos revestimentos edíveis. As suas propriedades funcionais estão dependentes das suas estruturas químicas. Estas moléculas são usadas em formulações como emulsificantes, especialmente para estabilizar os filmes e aumentar a adesão entre partes com diferente hidrofobicidade como, por exemplo, entre o filme e o componente alimentar. Os triglicerídeos de cadeia longa são insolúveis em água, enquanto que as moléculas de cadeia curta são parcialmente solúveis na mesma (Featherstone, 2008; Cerqueira et al ., 2017). As gorduras e óleos são compostos orgânicos constituídos por triglicerídeos. As propriedades das gorduras são determinadas pelo tipo e comprimento das moléculas de ácidos gordos que estão ligadas à molécula de glicerol. As gorduras podem ser saturadas ou insaturadas. Nas primeiras, os ácidos gordos contêm todos os átomos de hidrogénio que já são capazes de reter, sendo que estes são sólidos à temperatura ambiente. Em relação às insaturadas, estas têm capacidade para conter átomos de hidrogénio adicionais, sendo líquidas à temperatura ambiente (Featherstone, 2008). 2.2.2.1. Manteiga de cacau A manteiga de cacau é uma gordura amarela obtida das sementes do cacau da planta Theobroma cacau . Esta é muito procurada por diversas indústrias, tais como a alimentar, farmacêutica e cosmética. Além disto, é um produto único em termos de gorduras vegetais, devido à sua composição e comportamento na cristalização (Jahurul et al ., 2014). Todas as gorduras são misturas de triglicerídeos, sendo que estas são constituídas por moléculas compostas por três ácidos gordos ligados a uma molécula de glicerol. As propriedades químicas da manteiga de cacau são principalmente dependentes da sua composição em termos de triglicerídeos e de ácidos gordos, onde se incluem nestes últimos o ácido palmítico, esteárico e oleico, sendo que estes constituem, aproximadamente, 98 % do total de ácidos gordos na manteiga de cacau. Numa menor percentagem, temos os ácidos láurico, araquídico, mirístico, linoleico, entre outros (Beckett, 2008; Naik & Kumar, 2014). Esta manteiga tem um ponto de fusão que varia entre os 30 °C e os 35 °C e é sólida à temperatura ambiente (Jahurul et al ., 2014). 16 a 0.6, o crescimento de microrganismos é residual ou inexistente e, abaixo dos 0.3, atinge-se a zona na qual não há dissolução dos componentes do alimento pela água, o que reduz a velocidade das reações, exceto a oxidação lipídica. Assim, pode-se concluir que quanto menor o valor de atividade da água, maior a capacidade de conservação de um alimento (Chen, 2008). Figura 2. Velocidade de diferentes reações de deterioração dos alimentos em função da atividade da água (Adaptado de Chen, 2008). 2.5.1.3. Análise de textura A textura dos alimentos é definida pela International Standards Organization (ISO) como sendo a manifestação sensorial de todos os atributos reológicos, estruturais e de superfície de um produto alimentar percetíveis por recetores mecânicos, tácteis, visuais e auditivos. Esta desempenha um papel fundamental na aceitação dos produtos alimentares por parte do consumidor, como os cereais ou bolachas. Além disto, também é considerada um parâmetro importante ao nível de garantia da qualidade e da segurança alimentar (Kadam et al , 2015; Pereira et al ., 2013). A textura está relacionada com as propriedades físicas de produtos alimentares e com a sua composição química. Desta forma, entre as características texturais existentes, a dureza, flexibilidade e coesividade são propriedades fulcrais, avaliadas por descrição sensorial ou análise instrumental (Kadam et al , 2015; Pereira et al ., 2013). Os cereais, de uma forma geral, apresentam uma estrutura granular ligeiramente compactada, onde o ar está preso entre os vários grânulos, distribuído de uma forma não uniforme (Pereira et al ., 2013). 17 2.5.1.4. Porosidade A porosidade é uma importante propriedade física que caracteriza a textura e a qualidade dos alimentos (Sahin & Sumnu, 2007). Podem-se distinguir alguns fatores dependentes da porosidade dos componentes alimentares, nomeadamente, as suas propriedades mecânicas, texturais e sensoriais, a compreensão dos fenómenos de transferência de massa e calor durante diversos tipos de operações de processamento alimentar e, finalmente, a qualidade e aceitação por parte do consumidor (Sereno et al ., 2007). Os materiais porosos são classificados de acordo com o tamanho dos poros. A IUPAC classifica estes materiais em três categorias, podendo ser microporosos, com poros com diâmetros abaixo dos 2 nm; mesoporosos, tendo os mesmos entre 2 nm e 50 nm; e, finalmente, macroporosos, que apresentam diâmetros acima dos 50 nm (Solano-Umaña & Vega-Baudrit, 2015). A porosidade (Ɛ) caracteriza a estrutura vazia de um material, sendo definida como a fração volúmica de ar na amostra. O seu valor estimado é calculado a partir da densidade aparente e real do material, segundo a Equação 2 exposta abaixo (Boukouvalas et al ., 2006). 𝜀 = 1 − 𝜌𝑏 𝜌𝑡 2.5.1.4.1. Microscopia eletrónica de varrimento (MEV) A MEV é um tipo de microscopia eletrónica que mostra uma imagem de alta resolução da superfície de uma determinada amostra que se pretende analisar através de um varrimento da mesma com recurso a um feixe de eletrões de elevada energia. Os eletrões interagem com os átomos na amostra, levando à produção de sinais que são posteriormente processados e que contêm informação acerca da superfície da mesma, em termos de topografia, composição, entre outras propriedades (Nasrollahzadeh et al ., 2019). Para poderem ser caracterizadas por microscopia eletrónica, as amostras que se pretendem analisar têm de satisfazer diversas condições. Desta forma, estas devem ser sólidas, ter boa estabilidade física e química e um tamanho adequado para que caibam no interior da câmara do microscópio. Além disto, é necessário que estes sejam capazes de suportar o vácuo e devem apresentar uma boa condutividade elétrica superficial, de forma a prevenir a acumulação de carga eletrostática na superfície durante a irradiação de eletrões e melhorar a resolução do sinal e da superfície da amostra (Swapp, 2017). No caso de não serem condutoras, estas devem ser revestidas Equação 2 18 antes da sua análise ao microscópio com um material condutor, como o ouro, prata, platina, entre outros (Zhou et al ., 2007). Antes destas serem revestidas e analisadas, são colocadas em pinos de alumínio com fita adesiva de carbono eletricamente condutora para as prender aos pinos e permanecerem firmes aquando o processo de análise. Relativamente ao seu modo de funcionamento, na microscopia eletrónica de varrimento, um feixe de eletrões varre uma amostra previamente colocada no interior do microscópio. Os eletrões são gerados no topo de uma coluna do microscópio e são emitidos, sendo que, posteriormente, são atraídos para um ânodo carregado positivamente. Toda esta coluna necessita de estar sob vácuo, que permite a obtenção de uma imagem de alta resolução. Tal como todos os componentes constituintes deste microscópio, a fonte de eletrões está selada dentro de uma câmara, de forma a preservar o vácuo e a protegê-la contra a contaminação, vibrações e ruído (Nanakoudis, 2019). A trajetória dos eletrões é controlada por lentes eletromagnéticas que consistem em bobinas de fios. Quando a corrente elétrica passa por estas bobinas, gera-se um campo magnético. Uma vez que os eletrões são muito sensíveis a estes campos, o seu caminho dentro da coluna do microscópio pode ser controlado por estas lentes, através do ajuste da corrente que lhes é aplicada (Nanakoudis, 2019). Relativamente à interação entre o feixe de eletrões e a amostra, pode ser gerada neste processo a emissão de diferentes tipos de radiação, eletrões e fotões. No caso deste tipo de microscopia, os tipos de eletrões mais abundantemente utilizados são os secundários, os retrodifundidos e os raios x, providenciando diferentes tipos de informação (Nanakoudis, 2019). Os eletrões secundários produzidos desta interação são os mais utilizados, sendo que possuem uma baixa energia, pelo que apenas conseguem escapar de uma região a poucos nanómetros da superfície da amostra em análise, pelo que providenciam uma informação topográfica detalhada da mesma com uma boa resolução, permitindo visualizar a rugosidade e textura da amostra. A imagem topográfica está dependente da quantidade de eletrões secundárias que chegam ao detetor (Nanakoudis, 2019). Já os eletrões retrodifundidos provêm de regiões localizadas mais nas camadas interiores da amostra e são muito sensíveis a diferenças no número atómico dos elementos, sendo que quanto maior este número for, mais brilhante aparecerá a imagem do material. Estes conseguem fornecer informação topográfica e da composição da amostra (Nanakoudis, 2019). 19 Por outro lado, a análise dos sinais de raios-x produzidos nesta interação constitui uma técnica microanalítica muito utilizada para procurar por informações químicas das amostras (Nanakoudis, 2019). Além dos sinais utilizados mais comuns, também são gerados outros sinais durante a interação entre o feixe de eletrões e a amostra, nomeadamente, eletrões Auger, de catodoluminescência e transmitidos (Nanakoudis, 2019). 2.5.2. Análises microbiológicas do revestimento O Regulamento (CE) nº 2073/2005 estabelece os critérios microbiológicos aplicáveis a géneros alimentares, de forma a que os alimentos não contenham microrganismos nem as suas toxinas e metabolitos em quantidades que representem um risco para a saúde humana. Assim, são criados critérios que definem a aceitabilidade microbiológica dos alimentos, fixando um limite acima do qual um alimento deve ser considerado contaminado microbiologicamente (Comissão Europeia, 2005). Desta forma, surge a necessidade de definir o conceito de “critério microbiológico”, que define a aceitabilidade de um produto, de um lote de géneros alimentícios ou de um processo, baseado na ausência ou na presença de microrganismos, ou no seu número e/ou na quantidade das suas toxinas/metabolitos, por unidade(s) de massa, volume, área ou lote (Comissão Europeia, 2005). Os valores-guia, de acordo com o Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge, identificam quatro grupos de alimentos prontos para consumo, sendo que, no grupo 1, fazem parte os alimentos que sofreram tratamento térmico; no grupo 2 incluem-se os alimentos compostos de alimentos totalmente cozinhados/pasteurizados, adicionados de componentes crus, carne ou peixe crus, prontos para consumo; o grupo 3 compreende os frutos e produtos hortícolas crus; e, finalmente, o grupo 4 abrange os alimentos ou seus componentes contendo flora específica própria (Instituto Ricardo Jorge, 2019). A interpretação de resultados obtidos nos ensaios microbiológicos em alimentos prontos para consumo depende do número de unidades formadoras de colónias (UFC) por grama ou mililitro na amostra analisada e/ou da deteção ou não deteção de microrganismos patogénicos e/ou toxina(s), estando estes classificados em 3 níveis, sendo estes o satisfatório, em que o resultado analítico se encontra dentro dos valores previstos, ou seja, inferior ou igual ao valor máximo de referência; questionável, onde o resultado analítico é superior, inferior ou igual ao valor máximo admissível, indicando que há probabilidade de existirem falhas nos processos; e, finalmente, não satisfatório e/ou 20 potencialmente perigoso, em que o resultado analítico é superior ao valor máximo admissível e indica que há falhas nos processos, devendo-se esclarecer a causa provável (Instituto Ricardo Jorge, 2019). 2.6. Aumento de escala O processo de aumento de escala, ou scale up , é um procedimento onde se gera conhecimento, de forma a transferir as ideias para implementações comerciais bem sucedidas. A criação deste conhecimento envolve investigação, consulta, experimentação, design e modelação, sendo que o principal objetivo desta criação é poder identificar, analisar e reduzir os riscos para níveis aceitáveis, de maneira a se ter uma implementação do processo de aumento de escala bem sucedida (Harmsen, 2019). Este processo será constituído por um sistema com várias operações unitárias conectadas entre elas, permitindo converter a matérias-primas, que, neste caso, são os cereais e o revestimento, num produto final, que será os cereais revestidos. Cada operação unitária necessita da sua própria base de conhecimento, em termos de fenómenos de transferência de massa e de calor e de toda a termodinâmica envolvida na mesma (Harmsen, 2019). No processo industrial de revestimento destes componentes alimentares recorre-se à utilização de tambores ou bombos rotativos, onde se cobrem os produtos com uma cobertura à base de gordura. Desta forma, inicialmente, os cereais são revestidos no interior do bombo, por aspersão da solução de revestimento, seguindo-se uma etapa de polimento e brilho da superfície do mesmo, de forma a ficar com uma melhor aparência. Além disto, também é preciso existir uma fase de arrefecimento, logo após a aplicação do revestimento, através da utilização de ar frio, para este poder secar na superfície dos componentes (Beckett, 2009). No entanto, devem ser consideradas diversas variáveis de processo, em termos de equipamento e de método de aplicação. No que concerne ao bombo rotativo, é necessário ponderar o seu tamanho, mais concretamente, o seu comprimento, diâmetro e altura e a sua velocidade de rotação. Relativamente ao método de aspersão, deve-se ter em conta a temperatura interior e exterior ao bombo, condições de humidade e a taxa e fluxo de aspersão (Beckett, 2009). 21 22 3. Materiais e métodos 3.1. Matérias-primas Para este projeto, foram utilizados diversos tipos de componentes alimentares, nomeadamente, dois tipos de cereais esféricos de chocolate disponíveis no mercado (cereais 1 e 2); componentes esféricos de caseinato; cereais esféricos de trigo com diâmetros entre os 3 e os 6 mm (cereais 3); cereais de uma receita caseira composta por farinha de trigo, manteiga, açúcar e ovos; componentes esféricos de arroz extrudido; cereais esféricos revestidos por três tipos de chocolate (cereais 4); componentes esféricos de chocolate revestidos pelo próprio fornecedor (cereais 5) e, finalmente, pedaços gelificados de fruta (componentes 6), de alperce e de morango, estando todos estes expostos na Figura 3. Figura 3. Cereais esféricos 1 (a), de caseinato (b), da receita caseira (c), cereais 2 (d), cereais 3 (e), cereais 4 (f), de arroz extrudido (g), cereais 5 (h) e componentes 6 (i). a) e) d) c) b) i) h) g) f) 23 Além disto, para as soluções de revestimento utilizadas para revestir os componentes alimentares, foram escolhidas várias combinações de matérias-primas, recorrendo-se a manteiga de cacau, chocolate negro com 73 % e 76 % de gordura, chocolate ruby, cera de abelha, cera de carnaúba e proteína zeína. Foram também utilizados outros produtos, como a goma laca, corante betacaroteno, celulose microcristalina, glicerol monoestereato, etanol e aroma de avelã. 3.2. Método de aplicação 3.2.1. Bombo de gragear Esta estratégia de aplicação consiste na utilização de um bombo giratório ( Confi-kit ®), acoplado a um equipamento da marca “Kitchen Aid”, como revelado na Figura 4. Figura 4. Bombo de gragear utilizado a nível laboratorial. No bombo foram colocados os componentes a revestir, adicionando-se, posteriormente, a solução de revestimento por aspersão. Assim, com o bombo em movimento rotativo, à medida que se adiciona o revestimento, pretende-se promover uma eficiente dispersão e formação de uma cobertura regular sobre os componentes. Esta abordagem é normalmente utilizada na indústria durante o revestimento de frutos secos e produtos de confeitaria, sendo este instrumento uma versão semelhante e em menor escala dos equipamentos utilizados a nível industrial. 3.3. Formulações Testaram-se inúmeras formulações de soluções de revestimento para aplicação nas várias amostras, com recurso às matérias-primas anteriormente mencionadas, como se pode observar na Tabela 2. As diferentes formulações foram aplicadas nos componentes alimentares através da utilização de uma pipeta ou de uma pistola com ar comprimido. 24 Tabela 2. Formulações utilizadas e respetivas matérias-primas constituintes Formulação Constituição 1 97 % Manteiga de cacau, 2.5 % cera de abelha e 0.5 % corante betacaroteno 2 1ª camada: 4.85 % celulose microcristalina, 9.71 % glicerol monoestereato, 19.42 % água destilada e 66.02 % etanol 2ª camada: 97 % manteiga de cacau, 2.5 % cera de abelha e 0.5 % corante betacaroteno 3 1ª camada: 27.3 % goma laca, 72.7 % etanol 2ª camada: 48.6 % manteiga de cacau, 2.5 % cera de abelha, 48.6 % chocolate, 0.3 % aroma de avelã 4 48.6 % Manteiga de cacau, 2.5 % cera de abelha, 48.6 % chocolate e 0.3 % aroma de avelã 5 67.5 % Manteiga de cacau, 2.5 % cera de abelha e 30 % chocolate ruby 6 98 % Manteiga de cacau e 2 % cera de carnaúba 7 97.5 % Manteiga de cacau e 2.5 % cera de abelha 8 1ª camada: 98 % manteiga de cacau e 2 % cera de carnaúba 2ª camada: 10 % proteína zeína e 90 % etanol 9 1ª camada: 10 % proteína zeína e 90 % etanol 2ª camada: 98 % manteiga de cacau e 2 % cera de carnaúba As aplicações dos revestimentos foram organizadas por ensaios, conforme se encontra explícito na Tabela 3. Seguidamente, é feita uma breve explicação de todas as formulações realizadas e dos respetivos ensaios onde estas foram aplicadas. No final, também são comparadas as diversas condições de operação utilizadas em cada ensaio, em termos de método de aplicação da formulação, número de pás usadas no bombo de gragear, percentagem de gordura do chocolate utilizado, utilização de ar comprimido, velocidade de rotação do bombo de gragear, temperatura de aplicação da solução de revestimento e tempo de aplicação do revestimento. 25 Tabela 3. Ensaios realizados conforme a formulação, tipos de componentes e o método de aplicação Ensaios Formulações Tipos de componentes Método de aplicação 1 1 Cereais 1 Pipeta 2 2 Cereais 1 Pipeta 3 3 Cereais 2 Pipeta 4 4 Cereais de caseinato Pipeta 5 4 Cereais da receita caseira Pipeta/Pistola 6 4 Cereais 2 Pistola 7 4 Cereais da receita caseira Pistola 8 4 Cereais 3 Pistola 9 4 Cereais de arroz extrudido Pistola 10 5 Cereais 3 Pistola 11 6 Cereais 1 Pistola 12 6 Cereais 3 Pistola 13 7 Cereais 4 Pistola 14 7 Cereais 5 Pistola 15 8 Cereais 1 Pistola 16 9 Cereais 1 e 2 Pistola 17 4 Componentes 6 Pistola 3.3.1. Formulação 1 As quantidades percentuais das matérias-primas usadas para esta formulação são apresentadas na Tabela 2. Esta formulação foi utilizada para revestir os cereais esféricos de chocolate 1 usados no ensaio 1, apresentados na Figura 3 a). É de salientar que esta formulação é constituída por 98 % de constituintes lipídicos hidrofóbicos, aproximadamente. Estes são dados muito relevantes, uma vez que definem a melhor eficiência e resistência física do revestimento face ao contacto com matrizes hidrofílicas. 3.3.2. Formulação 2 Para esta formulação utilizaram-se duas camadas de revestimento diferentes, nas quantidades percentuais apresentadas na Tabela 2. 32 No final do processo de produção destes xaropes, estes foram pasteurizados a 90 ºC, sendo que estas altas temperaturas permitem garantir a funcionalização dos hidrocolóides e a máxima eliminação de microrganismos no xarope. No final, retiraram-se duas amostras para medição dos parâmetros do ºBrix, viscosidade e pH, no momento de finalização da confeção e 1 dia após a realização deste procedimento, de forma a analisar se os valores estão dentro dos limites especificados e comparar a evolução da consistência, acidez e doçura de ambos os preparados. Após esta etapa de pasteurização, seguiu-se o arrefecimento dos preparados até à temperatura de embalamento e o armazenamento em refrigeração, a uma temperatura entre os 3 ºC e os 10 ºC. Na Figura 7 encontra-se esquematizado o método de aplicação dos componentes alimentares nos preparados Frulact. 3.5. Dosificação em iogurte Os componentes alimentares foram incorporados a 10 % nos preparados Frulact, à chama, de forma a fazer o processo de forma mais asséptica possível em laboratório, sendo que se prepararam 5 recipientes desta dosificação para cada tipo de xarope, uma vez que estes serão utilizados para a análise da textura dos componentes revestidos 1 dia após incorporados e uma vez por semana, ao longo de 1 mês. De seguida, foram aplicados 15 % da mistura xarope com cereais em iogurte batido, também à chama pelas mesmas razões, ficando uma percentagem final de 85 % iogurte e 15 % de preparado com cereais, ou seja, 1.5 % de cereais revestidos em iogurte. Figura 7. Esquema da incorporação de componentes alimentares em preparados Frulact. Ingredientação e Pasteurização (Preparados com ºBrix de 30 e 50) Arrefecimento até à temperatura de embalamento Armazenamento em refrigeração (3 ºC < T < 10 ºC) Dosificação dos componentes (10 %) em preparado, à chama 33 A razão pela qual os componentes revestidos foram doseados em xarope antes da sua incorporação em iogurte está relacionada com o facto de a empresa apenas comercializar produtos de base aquosa, como são os preparados. Na Figura 8 está esquematizada a incorporação dos preparados com componentes alimentares em iogurte. 3.6. Dosificação no gelado Os componentes revestidos foram incorporados a 10 % diretamente em gelado, sendo que foram aplicadas amostras de apenas alguns tipos de componentes. A análise à crocância dos mesmos e da resistência dos revestimentos em termos da existência de quebras foi caracterizada apenas em termos visuais e de prova sensorial. 3.7. Propriedades físico-químicas do revestimento 3.7.1. Espessura do revestimento De forma a obter a espessura do revestimento, foi medida a espessura de um conjunto de 10 componentes sem revestimento e 10 componentes revestidos, calculando as médias e obtendo a espessura média do revestimento em si. Esta medição foi realizada com recurso a um paquímetro da marca Mitutoyo ® 25 mm. 3.7.2. Massa do revestimento A massa de revestimento utilizado foi analisada através da pesagem da massa individual de cada uma das amostras sem revestimento e revestidas, fazendo, posteriormente, os cálculos das médias. Esta avaliação foi realizada com recurso a uma balança analítica (Kern ABJ-NM/ABS-N). 3.7.3. Atividade da água Foi realizada a medição da atividade da água a diversas amostras das diferentes formulações, sendo que se utilizou 2 a 3 cereais esmagados, no caso dos componentes com diâmetros elevados Dosificação dos componentes (10 %) em preparado, à chama Dosificação de preparado com componentes (15 %) em iogurte (85 %), à chama Figura 8. Esquema da incorporação de preparado com componentes alimentares em iogurte. 34 como os cereais 1 e, aproximadamente, 10 cereais no caso dos com baixo diâmetro, como os cereais 3, os de arroz extrudido e os da receita caseira. Os componentes revestidos para análise foram colocados em recipientes apropriados. Este parâmetro foi quantificado por um medidor da atividade da água Aqualab ® 4TE. 3.7.4. Análise de textura Para a execução da análise de textura, foram selecionadas 10 amostras de cada uma das diferentes formulações de componentes revestidos secos para efetuar o estudo. Após incorporação dos componentes alimentares nos dois tipos de preparados estabilizados, foram analisadas, para cada um dos vários períodos de tempo, 20 amostras de cada uma das formulações, 10 das quais estando colocadas em xarope com um ºBrix de 30 e outras 10 amostras em ºBrix de 50. Para a realização dos testes recorreu-se a um texturómetro Stable Micro Systems , com a utilização do software Exponent . Para a compressão dos cereais foi utilizada uma sonda com 2.5 mm de diâmetro cilíndrica de alumínio, com a indicação para comprimir 50 % do componente. De forma a compreender melhor os resultados obtidos neste projeto, apresentados no capítulo dos resultados e discussão, são apresentados, na Figura 9, dois tipos de perfis, um de um cereal crocante e outro de um cereal húmido. Figura 9. Perfil de compressão de um cereal crocante (a) e de um cereal mole (b). As formulações destes preparados utilizadas nestes ensaios piloto resultam de testes realizados anteriormente em pequena escala para averiguar as melhores formulações, isto é, as que permitam a dispersão uniforme e a estabilização dos componentes revestidos no preparado ao longo do seu tempo de vida. a) b) 35 No final do processo de produção destes xaropes, estes foram pasteurizados a 90 ºC, sendo que estas altas temperaturas permitem garantir a funcionalização dos hidrocolóides e a máxima eliminação de microrganismos no xarope. 3.7.5. Análise de porosidade As análises no microscópio eletrónico de varrimento realizaram-se utilizando amostras de diferentes tipos de cereais, com o objetivo de estudar a porosidade superficial destes materiais. Os estudos foram concretizados num laboratório do Centro de Engenharia Biológica da Universidade do Minho. O equipamento utilizado foi um microscópio modelo Phenom ProX-SEM, que permite trabalhar com uma gama de ampliação entre 20 e 100000 vezes. Os cereais foram revestidos previamente com uma fina película de 2 nm de ouro, para uma melhor condutividade elétrica. As amostras foram adicionadas a pinos de alumínio com fita adesiva de carbono eletricamente condutora, antes de começar este revestimento e, durante a análise no microscópio, foram percorridas por um feixe de eletrões acelerado com uma tensão com 10 kV. Os cereais em estudo foram os de arroz extrudido e os cereais 1 e 3. É de referir que, relativamente aos cereais de arroz extrudido, foram usadas várias amostras, divididas entre dois pinos de alumínio, por terem dimensões muito reduzidas e para se ter uma maior área para analisar. A ilustração da preparação destes cereais utilizados nestas análises é apresentada na Figura 10. Figura 10. Preparação dos cereais 1, de arroz extrudido e dos cereais 3 para análise de porosidade superficial. 3.8. Análises microbiológicas dos cereais revestidos Foram realizadas análises microbiológicas para diversos tipos de cereais revestidos, nomeadamente, para amostras dos ensaios 1, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 14 e 17, mais concretamente, para os cereais 1 revestidos com a formulação 1 e 6, os da receita caseira e de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, os cereais 3 com revestimento da formulação 4 e 6, os cereais 4 e 5 revestidos com a formulação 7 e os componentes 6 com revestimento da formulação 4. 36 Desta forma, para o referido estudo, foi analisada a presença de carga esporulada, mesófilos totais, fungos filamentosos e leveduras nos vários componentes revestidos. É de salientar que os procedimentos que foram adotados e seguidos na Frulact têm por base as normas ISO para quantificação de mesófilos totais (ISO 4833:2013) e quantificação de fungos filamentosos/leveduras (ISO 21527:2008). A preparação dos meios utilizados nas análises foi realizada no dia anterior às análises em si, tendo sido colocados em autoclave para se proceder a uma esterilização, com recurso a um binómio de temperatura e tempo de 121 ºC durante 15 minutos. Após esta etapa, os meios foram plaqueados ou colocados em determinadas estufas. O método utilizado nestas análises foi a contagem de placas. Este método consiste na homogeneização das amostras em estudo, na sua diluição e posterior plaqueamento com ou sobre um determinado meio adequado, por incorporação ou espalhamento, sendo, por fim, incubados em estufas em condições previamente estabelecidas. Após um tempo de incubação definido, as colónias visíveis são contadas, sendo que esta contagem é apresentada em unidades formadoras de colónias (UFC) por grama. Note-se que não é possível contabilizar acima de 300 colónias por placa, sendo que, se isto acontecer, se deve proceder a uma segunda diluição. Desta forma, procedeu-se à preparação das amostras. Para a análise da carga esporulada, foi necessário colocar 50 g de cada amostra, misturada com 450 g de água peptonada tamponada (BPW), da forma mais asséptica possível em laboratório, numa proporção de 9:1, durante 60 segundos num homogeneizador Stomacker . Em relação aos mesófilos totais, fungos filamentosos e leveduras, foram homogeneizadas, da mesma forma, 10 g de cada amostra misturadas com 90 g de BPW, na mesma proporção anteriormente referida. 3.8.1. Carga mesofílica Após a realização da primeira parte, transferiu-se 1 mL de cada suspensão, em duplicado, para placas de Petri estéreis. Seguidamente, verteu-se sobre cada placa o meio Plate Count Agar (PCA), através da técnica de incorporação e coloca-se numa estufa a 30 ºC, sendo que a incubação ocorreu durante 3 dias. 3.8.2. Fungos filamentosos e leveduras Após também a realização da etapa inicial, transferiu-se 200 µL de cada suspensão, em duplicado, para placas de Petri estéreis, com o meio de agar DG18 previamente plaqueado nas 37 mesmas, utilizando, posteriormente, a técnica de espalhamento. A incubação ocorreu numa estufa a 25 ºC durante 5 dias. 3.8.3. Organismos formadores de esporos Após a realização da primeira fase já explicada, transferiu-se 40 mL de cada suspensão para um tubo de Falcon estéril e colocaram-se todos os tubos num banho de aquecimento a uma temperatura de 85 °C durante 10 minutos. De seguida, arrefeceram-se estes tubos, em água fria, até à temperatura ambiente, de forma a submeter a carga microbiológica a stress térmico e, consequentemente, a formar esporos. De seguida transferiu-se 1 mL, de cada suspensão, em duplicado, para placas de Petri estéreis. 3.8.3.1. Mesófilos formadores de esporos aeróbios Colocou-se a suspensão anterior num meio PCA e incubou-se durante 3 dias a 30 ºC. 3.8.3.2. Termófilos formadores de esporos aeróbios Colocou-se a suspensão anterior num meio PCA e incubou-se durante 2 dias a 55 ºC. 3.8.3.3. Mesófilos formadores de esporos anaeróbios Colocou-se a suspensão anterior num meio de Reinforced Clostridium Agar (RCA) e incubou-se durante 3 dias a 30 ºC, num ambiente anaeróbio. 3.8.3.4. Termófilos formadores de esporos anaeróbios Colocou-se a suspensão anterior num meio de RCA e incubou-se durante 2 dias a 55 ºC, num ambiente anaeróbio. 38 4. Resultados e discussão 4.1. Testes de aplicação da solução de revestimento A aplicação das formulações foi realizada com recurso à utilização de uma pipeta ou de uma pistola com ar comprimido, que permitiram fazer a aspersão da solução para os componentes alimentares, de maneira a criar uma camada homogénea sobre a superfície dos mesmos. Recorreuse à pistola como um método alternativo ao da pipeta, com o objetivo de diminuir o tempo de aplicação da solução de revestimento e de se conseguir uma aspersão mais ampla e efetiva. Ao longo das sessões de aplicação das soluções de revestimento, contabilizou-se uma determinada percentagem de desperdícios nos diferentes testes, quer de componentes alimentares, quer de solução. Relativamente aos componentes, este desperdício ocorreu por causa de múltiplos fatores. No caso da utilização da pipeta como método de aplicação, foi devido ao facto de os cereais ficarem mal revestidos, aderidos uns aos outros ou partidos quando batiam na pá do bombo de gragear em funcionamento. No caso da aplicação com recurso à pistola, acrescenta-se também o facto de os componentes saltarem para fora do bombo, por causa da pressão com que o ar comprimido é lançado para o interior do mesmo. No que concerne ao desperdício de solução, este acontecia porque a solução ficava aderida às paredes do bombo de gragear ao longo das sessões de aplicação. No caso da utilização da pistola, acresce o facto de a solução também ficar aderida nas paredes do copo que faz parte da estrutura da pistola, onde se verte a solução. Salienta-se que a secagem dos revestimentos, após a aplicação dos mesmos nos componentes alimentares, foi realizada por exposição ao ar, à temperatura ambiente, um pouco abaixo dos 20 ºC, de forma a facilitar o processo. 4.1.1. Aplicação com recurso a uma pipeta Os valores da massa dos cereais com e sem revestimento utilizados, do total de solução de revestimento utilizada e aderida aos componentes, do desperdício de solução e de cereais e do total de cereal e de revestimento em cada componente revestido encontram-se presentes na Tabela 6. Analisando a Tabela 6, denota-se que o ensaio 1 foi onde se utilizou uma maior quantidade de solução de revestimento, sendo que foi também o que obteve uma maior quantidade de solução aderida, dado que a percentagem de desperdício de solução foi a mais baixa dentro dos valores dos restantes ensaios na tabela. 39 No que concerne ao desperdício de solução e de cereais ao longo do processo de revestimento, o ensaio 3 foi onde se registaram as maiores percentagens de desaproveitamento, sendo que neste último e no ensaio 4, o elevado desperdício de cereais ocorreu devido ao facto de, durante a aplicação da solução de revestimento, se ter observado, ao longo do tempo, que, por os componentes serem bastante porosos no seu interior, se partiam muito facilmente quando batiam nas pás do interior do bombo de gragear em funcionamento, pelo que foram registados muitos cereais desperdiçados. Relativamente ao facto de a quantidade de solução aderida ser consideravelmente inferior à quantidade de solução utilizada, isto deve-se ao facto de esta ficar aderida às paredes do bombo de gragear ao longo das sessões de aplicação, como já foi referido anteriormente. Observando os dados do ensaio 5, afere-se que o mesmo não decorreu da forma esperada, não se tendo obtido quaisquer resultados, o que será explicado em maior detalhe seguidamente. Tabela 6. Parâmetros relativos à massa inicial ( Mi ) e final ( Mf ) dos cereais revestidos, do total de solução utilizada ( Sut ) e aderida ( Sad ) aos componentes, do desperdício de solução ( Ds ) e de componentes ( Dc ) e da quantidade de componente ( Totalc ) e de revestimento ( Totalr ) em cada componente revestido, relativos a todos os ensaios onde a aplicação do revestimento foi realizada com recurso a uma pipeta Ensaios Parâmetros 1 2 3 4 5 Mi /g 150 114 150 100 180 Mf /g 392 253 209 219 465 Sut /g 400 350 255 250 - Sad /g 238 139 59 146 - Ds /% 41 60 77 53 - Dc /% 6 6 22 16 - Totalc /% 39 45 72 46 - Totalr /% 61 55 28 54 - Após a finalização da aplicação da solução e secagem dos cereais revestidos, observou-se que, relativamente aos ensaios em questão na Tabela 6, os cereais 1, correspondentes ao ensaio 1, foram os únicos que obtiveram um revestimento adequado, no sentido de o revestimento se encontrar totalmente uniforme ao longo de toda a superfície dos cereais, como se observa na Figura 11. 40 Figura 11. Cereais 1 após a aplicação e secagem do revestimento da formulação 1. Nos restantes ensaios, nomeadamente, no ensaio 2, 3, 4 e 5, os resultados do processo de revestimento não foram os esperados, sendo que se encontra abaixo uma breve justificação dos resultados obtidos. • Ensaio 2 Após a fase da secagem do revestimento, verificou-se que o revestimento produzido não era totalmente uniforme ao longo de toda a superfície dos cereais, tendo este um tom amarelado e muitas fissuras, sendo que estas foram causadas pelo embate dos mesmos nas pás do bombo de gragear em funcionamento. Os cereais revestidos são apresentados na Figura 12. Figura 12. Cereais 1 após a aplicação e secagem do revestimento da formulação 2. Além disto, notou-se que o tempo de aplicação, comparado ao da formulação 1, no mesmo tipo de cereais, não diminuiu e que a porosidade da superfície dos cereais não foi muito reduzida. Além disto, a aplicação da referida primeira camada leva a que seja necessário mais tempo para a realização do processo de revestimento e à adição de mais matérias-primas, sendo que o resultado 41 final é idêntico ao de um produto com uma menor quantidade de matérias-primas e mais rápido em termos processuais, pelo que, por todos estes motivos, se considerou esta formulação inviável. • Ensaio 3 A formulação 3 é constituída por duas camadas, tendo a primeira goma laca e etanol e a segunda sendo formada por manteiga de cacau, cera de abelha, chocolate e aroma de avelã, como já foi referido na Tabela 2. A goma laca foi utilizada neste ensaio na tentativa de reduzir a porosidade dos cereais, de forma a se poder proceder a uma melhor e mais rápida aplicação da segunda camada de revestimento. Depois de aplicada a primeira camada de solução, notou-se que muitos cereais ficaram partidos após baterem nas pás do bombo de gragear em funcionamento, como se observa na Figura 13, uma vez que estes cereais são bastante frágeis e possuem uma elevada porosidade interior. Após a aplicação da primeira solução, denotou-se que a goma laca permitiu, de facto, fechar alguns poros nos cereais que não ficaram completamente quebrados e, assim, torná-los mais resistentes ao processo, apesar de alguns componentes terem apresentado pequenas fissuras na sua superfície. No entanto, após a aplicação da segunda camada, observou-se a formação de pequenos aglomerados de solução em cada cereal, sem esta conseguir cobrir uniformemente a superfície dos componentes alimentares, como se pode ver na Figura 13 c). Isto pode justificar-se pelo facto de a aplicação ter sido realizada com recurso a uma pipeta, que não permitiu uma dispersão uniforme da solução, levando à existência de uma maior quantidade de solução em certos pontos dos cereais que, ao solidificar rápido, conduzia à formação de pequenos aglomerados nesses pontos, uma vez que a solução de revestimento, após as primeiras aplicações, começava a arrefecer gradualmente no recipiente com o decorrer do tempo. Se a solução for aplicada a uma temperatura sempre elevada, na ordem dos 70 ºC, o tempo necessário para que a temperatura reduza até um valor correspondente à solidificação do revestimento é maior, permitindo, por isso, uma maior eficiência no espalhamento da solução pela superfície dos cereais, cobrindo-os uniformemente. Assim, aplicando este princípio, notou-se que os cereais começaram a ficar melhor revestidos, mas não o suficiente para ficarem com um revestimento uniformemente aplicado, pelo que se decidiu aplicar algumas amostras destes componentes revestidos em água, de forma a avaliar de forma rápida se os cereais se encontravam corretamente revestidos. Por outro lado, a adição da camada com a goma laca leva a que seja necessário mais tempo para a realização do processo de revestimento, sendo que o resultado final é idêntico a um produto 48 a uniformidade do revestimento, isto é, a ausência de fissuras no mesmo, e a resistência dos cereais revestidos num teste rápido de aplicação dos mesmos em dois tipos de xarope, ao longo de uma semana. Por ser uma verificação rápida destes fatores, decidiu-se incorporar amostras apenas na matriz hidrofílica referida, não sendo necessária a aplicação também em iogurte. Figura 17. Cereais 2 após a aplicação e secagem do revestimento da formulação 4. • Ensaio 10 Ao longo da aplicação da solução de revestimento, constatou-se que esta não solidificava à temperatura ambiente, pelo que, ao fazer a aplicação da mesma, os cereais permaneciam húmidos ao longo do tempo, com consequente tendência para se colarem uns aos outros e às paredes do bombo de gragear. Isto justifica-se pelo facto de o chocolate ruby ter uma percentagem de gordura de, aproximadamente, 36 %, bastante inferior à do chocolate negro mais usado ao longo dos vários ensaios, que é de 76 %. Apesar de a manteiga de cacau ser constituída por cerca de 99 % de gordura, esta não é suficiente para colmatar a falta de gordura na formulação final deste ensaio, de 78 %, contrastando com os 87 % de gordura total da formulação 4, onde se utilizou o chocolate negro. Porém, a resposta para aumentar a quantidade percentual de gordura da solução final não pode passar por aumentar a percentagem de manteiga de cacau e diminuir a de chocolate ruby, uma vez que a cor rosa da solução iria ficar bastante menos intensa, o que não é pretendido. Por estes motivos, esta formulação foi inviabilizada. A Figura 18 mostra o tipo de chocolate utilizado nesta formulação, além da ilustração do aspeto da solução de revestimento utilizada, cuja cor não revelou ser de um rosa intenso, como inicialmente pretendido. 49 Figura 18. Ilustração do chocolate ruby utilizado na formulação 5 (a) e ilustração da cor da solução de revestimento (b). Seguidamente, procedeu-se a uma comparação entre os resultados obtidos relativos à média da espessura dos diversos revestimentos e à média da quantidade de solução necessária para revestir os vários componentes alimentares, expressa pela massa dos revestimentos, nos vários ensaios, como se observa pela análise da Tabela 8. Tabela 8. Valores das massas e espessuras dos revestimentos dos diversos ensaios realizados Ensaio Massa do revestimento /g Espessura do revestimento /cm 1 0.30 0.12 4 0.33 0.09 7 0.08 0.27 8 0.04 0.09 9 0.03 0.08 11 0.29 0.16 12 0.03 0.08 13 0.02 0.05 14 0.05 0.09 15 0.29 0.16 16 0.35 0.19 17 0.28 0.50/0.40 Comparando os cereais de maiores dimensões, como os cereais de chocolate 1, utilizados nos ensaios 1, 11, 15 e 16, e os componentes de dimensões mais reduzidas, como os cereais 3, 4, 5 e os de arroz extrudido, usados nos ensaios 8, 9, 12, 13 e 14, percebe-se que os primeiros obtiveram uma maior espessura do revestimento. Isto pode ter acontecido porque as dimensões destas b) a) 50 amostras são maiores, pelo que é maior o volume de ocupação dos cereais no bombo de gragear, levando a perdas inferiores aquando a aplicação da solução de revestimento sobre os mesmos por acumulação nas paredes do bombo, sendo que, portanto, a espessura do revestimento dos cereais aumenta. Salienta-se que, dentro dos dados dos componentes de maiores dimensões, comparando os cereais 1 revestidos com a formulação 1 e 6, relativos aos ensaios 1 e 11, respetivamente, percebese que a espessura e massa média dos revestimentos foram bastante semelhantes, não tendo existido diferenças significativas. Por outro lado, as amostras de menor dimensão obtiveram uma espessura do revestimento inferior, pois a quantidade de solução utilizada para ficarem uniformemente revestidos foi inferior. No entanto, denota-se uma exceção, sendo que nos cereais da receita caseira, de baixas dimensões, usados no ensaio 7, foi aplicada uma baixa quantidade de solução, mas foram os componentes com a maior espessura do revestimento obtida. Isto deveu-se, possivelmente, ao facto de estes cereais serem bastante gordurosos ao toque, além de que a temperatura ambiente aquando a aplicação do revestimento era relativamente elevada, por aquecimento solar do laboratório, pelo que, depois da aplicação de alguma quantidade de solução, esta não permanecia totalmente aderida às amostras durante muito tempo, sendo que uns minutos depois começava a derreter. Assim, foi necessária a aplicação de uma maior quantidade de solução para garantir que os cereais ficavam uniformemente revestidos, tendo estes sido colocados em frio durante os vários períodos entre aplicações, de maneira a solidificar de forma correta o revestimento neles aplicado. Na Figura 19 encontra-se exposto um exemplo da medição da espessura dos cereais revestidos, sendo que os valores das espessuras e massas médias dos cereais sem e com revestimento de todos os ensaios não inviabilizados à partida encontram-se expostos no Anexo A3. Figura 19. Cereais 1 revestidos (a) e ilustração da medição da espessura de um cereal 1 revestido aleatório (b). b) a) 51 4.2. Demonstração da eficiência dos revestimentos Ao longo da realização de todos os ensaios e da avaliação da permeabilidade dos diversos revestimentos face ao contacto com as várias matrizes hidrofílicas, constatou-se a presença de diversas amostras que surgiram com quebras no revestimento e, portanto, acabaram por amolecer. Assim, de forma a avaliar se os revestimentos quebram quando em contacto com estas matrizes devido ao facto de os cereais estarem mal revestidos, ou seja, de estes não estarem uniformemente revestidos ao longo de toda a sua superfície, ou por causa da formulação não ser hidrofóbica o suficiente e, portanto, ter uma fraca resistência face à possível entrada de água nos cereais, decidiuse realizar um teste com recurso à utilização de placas de Petri, expostas na Figura 20. Desta maneira, aplicou-se uma camada fina de solução de revestimento, mas uniforme, por toda a superfície da respetiva placa, de forma a simular a espessura normal do revestimento ao longo da superfície dos cereais e deixou-se solidificar num ambiente a 5 ºC, como se realizaria a solidificação dos revestimentos aplicados nos componentes alimentares. De seguida, colocou-se uma camada de água cobrindo toda a superfície dos revestimentos e deixou-se estar assim durante 5 dias. Por conseguinte, foram analisadas três formulações, particularmente, a 4, 6 e 7, sendo que a avaliação foi feita de modo visual, após ter decorrido 1 e 5 dias de aplicação do meio aquoso. d) c) b) a) 52 Figura 20. Placas de Petri com as soluções de revestimento da formulação 4 após 1 dia (a) e 5 dias (b) em água, da formulação 6 após 1 dia (c) e 5 dias (d) em água e da formulação 7 após 1 dia (e) e 5 dias (f) em água. No final da experiência, percebeu-se que todas as soluções resistiram bem à possível entrada de água, tendo-se verificado que não existiam quaisquer fissuras ao longo das mesmas nem que os revestimentos perderam cor, fator que indicaria que o revestimento se estaria a degradar, pelo que isto indica que não existem problemas em termos de hidrofobicidade dos mesmos. Assim, concluiuse que o facto de diversos cereais revestidos incorporados nas várias matrizes hidrofílicas terem amolecido ao longo do tempo deveu-se a um mau revestimento dos mesmos, isto é, estes não se encontravam uniformemente revestidos ao longo de toda a sua superfície, levando ao seu posterior amolecimento e perda de crocância e de resistência à compressão nas análises no texturómetro. 4.3. Atividade da água dos revestimentos Foi analisado o valor da atividade da água dos vários revestimentos dos múltiplos componentes alimentares utilizados, sendo que os diversos valores obtidos se encontram apresentados na Tabela 9. Como se pode retirar pela observação da mesma, os valores de atividade de água dos vários ensaios divergiram entre 0.33 e 0.79. De acordo com a literatura, para valores de atividade da água compreendidos entre os 0.4 e os 0.8, favorecem-se as reações químicas e enzimáticas, sendo que isto se verifica para quase todos os ensaios, excetuando para o ensaio 14. Para valores inferiores a 0.6, como os que se verificam nos ensaios 1, 11, 14, 16 e 17, o crescimento de microrganismos é residual ou inexistente, sendo estes últimos ensaios os que possuem um menor valor de atividade de água, comparativamente aos restantes. Pode-se aferir que os cereais revestidos que tiveram os maiores valores de atividade de água foram os correspondentes aos ensaios 7, 8, 9, 12 e 13. f) e) 53 Tabela 9. Valores de atividade da água ( aw ) de amostras de cereais revestidos dos vários ensaios Ensaios aw 1 0.4251 4 0.6023 7 0.6607 8 0.6891 9 0.6814 11 0.4974 12 0.6591 13 0.7865 14 0.3341 15 0.6100 16 0.5521 17 0.5979 4.4. Análises microbiológicas Na Tabela 10 são expostos os resultados das análises microbiológicas a vários componentes revestidos, mais particularmente, aos correspondentes aos ensaios 1, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 14 e 17. De acordo com os valores-guia definidos e os grupos e subgrupos de alimentos prontos para consumo estabelecidos pelo Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge, os vários componentes alimentares revestidos utilizados podem-se considerar incorporados no grupo 1. Assim, para este género alimentício ser considerado aceitável e com um resultado satisfatório em termos microbiológicos, os valores de UFC dos mesófilos aeróbios devem encontrar-se abaixo de 1000/g, os dos fungos filamentosos abaixo dos 500/g e as leveduras abaixo de 1000/g. Desta forma, observando os valores da tabela, verifica-se que, em termos de mesófilos aeróbios, os resultados expostos na tabela são satisfatórios, mas, no que concerne a fungos filamentosos e leveduras, os resultados não são conclusivos para o ensaio 9 e 17. É de salientar o facto de que, ao longo da realização das várias análises microbiológicas, poderá ter ocorrido contaminação ambiental das amostras, para além de que não era possível os componentes revestidos serem manuseados de forma acética ao longo de todo o processo de revestimento utilizando este método de aplicação, pelo que os valores mais elevados de carga microbiológica expostos na tabela poderão derivar deste facto. Desta maneira, conclui-se que os 54 produtos relativos aos restantes ensaios são aceitáveis para consumo, particularmente, os correspondentes aos ensaios 1, 7, 8, 11, 12, 13 e 14. Tabela 10. Resultados das análises microbiológicas aos revestimentos dos componentes correspondentes aos ensaios 1, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 14 e 17 Ensaio 1 7 8 9 11 12 13 14 17 Mesófilos totais 100 100 100 80 100 100 100 45 100 Fungos filamentosos Leveduras < 50 < 50 < 50 > 300 < 50 < 50 < 50 < 50 > 300 Esporulados aeróbios 30 ºC 100 100 100 100 100 < 10 100 < 10 100 Esporulados anaeróbios 30 ºC < 10 100 100 100 < 10 < 10 100 < 10 150 Esporulados aeróbios 50 ºC < 10 < 10 < 10 < 10 100 < 10 < 10 < 10 < 10 Esporulados anaeróbios 50 ºC < 10 < 10 < 10 60 100 < 10 < 10 < 10 < 10 4.5. Análises da porosidade superficial dos cereais Os vários tipos de cereais utilizados para a realização da análise da porosidade superficial dos mesmos foram organizados por uma numeração específica, exposta na Tabela 11. Tabela 11. Denominação das amostras de cereais para estudo da porosidade superficial Amostra Tipo de cereal 1 Cereal 1 2 Cereal 1 3 Cereais de arroz extrudido 4 Cereais de arroz extrudido 5 Cereal 3 6 Cereal 3 55 4.5.1. Cereais 1 Relativamente à análise da porosidade da superfície dos cereais 1 por microscopia eletrónica de varrimento, foram captadas várias imagens em diferentes regiões de duas amostras destes cereais, sendo que, na primeira, exposta na Figura 21, se utilizou uma ampliação de 270 e 275 vezes e uma tensão do feixe de eletrões de 10 kV. Figura 21. Superfície da amostra 1 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 275 vezes (a,b,c,d) e de 270 vezes (e,f) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. Na segunda amostra, presente na Figura 22, recorreu-se a uma ampliação de 260 e 270 vezes, com tensão do feixe de eletrões de 10 kV. a) c) e) d) b) f) 56 Pela análise das Figuras 21 e 22, conclui-se que os cereais 1 apresentam uma superfície bastante porosa, com microporos de diversas dimensões, sendo que, apesar de existirem alguns de elevadas dimensões, a maior parte aparentam ser muito pequenos. Além disto, as amostras de chocolate não exibem uma rugosidade muito relevante nestas ampliações, apesar de, visualmente, sem ampliação, aparentarem ser bastante rugosas. Figura 22. Superfície da amostra 2 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 260 vezes (a,b) e de 270 vezes (c,d) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. 4.5.2. Cereais de arroz extrudido Em relação à análise da porosidade superficial dos cereais de arroz extrudido por este tipo de microscopia, foi efetuada a captação de múltiplas imagens em diferentes regiões de duas amostras. Na primeira, apresentada na Figura 23, utilizou-se uma ampliação de 275 e 3000 vezes e uma tensão do feixe de eletrões de 10 kV. Na segunda amostra, mostrada na Figura 24, recorreu-se a uma ampliação de 275 e 265 vezes, com tensão do feixe de eletrões de 10 kV. b) c) d) a) 57 Figura 23. Superfície da amostra 3 vista através de um microscópio eletrónico de varrimento, com recurso a uma ampliação de 275 vezes (a,b,c,d,e) e de 3000 vezes (f) e um feixe de eletrões com uma tensão de 10 kV. f) e) d) c) b) a) b) a) 64 Para cada análise foram utilizados 10 cereais revestidos. Existiram algumas exceções de amostras que só foram analisadas durante um período até 15 ou 30 dias, devido ao facto de não ter havido tempo para as realizar durante 2 meses. Os valores das resistências à compressão de todas as amostras são apresentados no Anexo A1. 4.7.1. Ensaio 1 • Aplicação nos xaropes Relativamente à análise dos perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1 antes da sua aplicação nos xaropes, estes são expostos na Figura 29. Figura 29. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, antes de serem aplicados nos xaropes. Da análise destes dados, retira-se que, antes de serem aplicados nas matrizes hidrofílicas, os perfis de compressão dos componentes revestidos foram todos idênticos, sendo que estes revelam a presença de um pico inicial elevado correspondente à compressão do revestimento, seguido do registo de diversos picos sucessivos mais baixos relativos à quebra constante das diversas estruturas existentes no interior do cereal em si. O facto de os picos iniciais serem mais elevados que os restantes que os sucedem pode ser explicado pelo facto de o revestimento aumentar a força necessária para comprimir o cereal revestido. Refere-se que os cereais analisados têm valores de resistência próximos no pico inicial, indicando que todos eles têm um nível aproximado de crocância. Os dados obtidos dos perfis de compressão dos cereais revestidos, após 1, 7, 15, 30 dias da sua aplicação nos xaropes encontram-se apresentados no Anexo A2, sendo que os perfis obtidos após 60 dias nos preparados se encontram expostos na Figura 30. 65 Figura 30. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Ao fim de 60 dias, constata-se a presença, em cada perfil, de um pico inicial elevado, relativo à compressão do revestimento, seguido dos picos sucessivos mais baixos, correspondentes à quebra das estruturas internas do cereal em si. O facto de os valores dos picos iniciais nos vários gráficos apresentarem valores de resistência à compressão idênticos aos valores obtidos para os cereais revestidos antes da sua aplicação nos xaropes é indicativo que estes mantiveram a sua crocância ao longo do tempo, sendo que os perfis se mantiveram semelhantes antes e após esta incorporação. Assim, conclui-se que o revestimento foi efetivamente capaz de proteger corretamente os cereais da entrada de água, mantendo-os com a crocância adequada ao longo do tempo, antes e após a aplicação dos mesmos nos preparados. Em termos visuais, percebe-se igualmente que, após 60 dias, o revestimento se manteve sem quebras e intacto, como se pode observar pela Figura 31. Figura 31. Cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Compararam-se as médias das resistências à compressão das amostras aplicadas em xaropes com um ºBrix de 30 e de 50, para cada período de tempo, como se encontra na Figura 32. b) a) a) b) 66 Figura 32. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. Pela observação da Figura 32, verifica-se que não existiram variações consideráveis ao nível da resistência dos cereais revestidos, tanto ao longo dos 60 dias de armazenamento, como entre ambos os xaropes utilizados. No geral, as pequenas flutuações entre as médias podem estar relacionadas com as diferenças de espessura do revestimento das amostras analisadas, levando ao registo de valores de resistência superiores ou inferiores à média. Assim, não se registaram diferenças consideráveis na aplicação dos cereais, quer em xarope com um ºBrix de 30, quer de 50. • Aplicação no iogurte Foram avaliados os perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 1, 7, 15, 21 e 30 dias da sua incorporação em iogurte, sendo que os perfis relativos ao período de tempo de 30 dias encontram-se expostos na Figura 33 e os restantes no Anexo A2. Foram analisadas apenas 9 amostras ao 7º dia para o xarope com um ºBrix de 30, ao invés as habituais 10, pois a maior parte dos cereais disponíveis para fazer as análises eram bastante duros, podendo ser demasiado resistentes para ser comprimidos pela célula de carga do texturómetro, o que revela que, mesmo não tendo sido possível fazer a análise de compressão, estas encontravam-se crocantes e com um revestimento intacto. 0 10 20 30 40 50 60 70 1 7 15 30 60 F /N t /dias °Brix de 30 °Brix de 50 67 Figura 33. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. Pela sua análise, percebe-se que, em ambos os gráficos, ao fim de 30 dias, os cereais em iogurte apresentaram perfis de compressão idênticos aos obtidos antes da aplicação dos mesmos nas matrizes hidrofílicas e após a aplicação apenas em xarope, concluindo-se que a variação das forças de compressão e a influência das várias matrizes hidrofílicas na textura dos componentes com o decorrer do tempo não foram significativas. Porém, observaram-se algumas amostras moles em algumas das análises, sendo esta presença comprovada pela existência de apenas um pico muito baixo no final da compressão, sendo este perfil correspondente ao de um cereal mole. Desta forma, conclui-se que, no geral, este revestimento se manteve intacto ao longo do período de incorporação em iogurte. Esta conclusão também pode ser retirada em termos visuais, uma vez que o revestimento das amostras não revelou, no geral, possuir quebras ao longo do mesmo, com exceção de uma amostra em cada xarope, como se observa na Figura 34. Ao nível de prova sensorial, estes cereais revestidos mostraram-se crocantes em todas as análises. Figura 34. Cereais 1 revestidos com a formulação 1, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. a) b) b) a) 68 Analisando a Figura 35, compararam-se as médias das resistências à compressão destes cereais revestidos doseados nos dois xaropes, quando incorporados no iogurte ao longo do tempo. Figura 35. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 1, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias. Através da análise da Figura 35, constata-se um comportamento idêntico dos cereais revestidos aplicados em iogurte ao longo do tempo, no caso dos dois xaropes. Denota-se, no caso do xarope com um ºBrix de 30, nos períodos de amostragem de 15 e 21 dias, uma diminuição dos valores médios das resistências, sendo que os valores dos desvios-padrão associados a cada média diluem estas diferenças, não sendo este decréscimo evidente nos restantes períodos de tempo. Realça-se também a existência de alguns valores de desvios-padrão bastante mais acentuados que a maioria, devido à existência de amostras moles com baixa resistência nessas análises. 4.7.2. Ensaio 4 • Aplicação nos xaropes A Figura 36 revela os perfis de compressão dos cereais esféricos de caseinato revestidos com a formulação 4 antes da incorporação destas amostras nos dois xaropes. Pela análise da Figura 36, denota-se que o valor do pico inicial dos vários cereais analisados é bastante próximo uns dos outros, indicando que estes têm quase todos um nível de crocância aproximado. Cada perfil revela um pico inicial elevado correspondente à compressão do revestimento, 0 10 20 30 40 50 60 70 1 7 15 21 30 F /N t /dias °Brix de 30 °Brix de 50 69 seguido de picos sucessivos de resistência inferior, relativos à quebra das estruturas internas do cereal seco em si. Figura 36. Perfis de compressão dos cereais de caseinato revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. Os perfis de compressão obtidos dos cereais de caseinato revestidos incorporados durante 1 e 7 dias em xarope encontram-se expostos na Figura 37. Figura 37. Perfis de compressão dos cereais de caseinato revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e 7 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d). a) b) c) d) 70 Pela observação da Figura 37, relativamente às amostras incorporadas em xarope com um ºBrix de 30, constata-se que, após 1 dia, no geral, estas se encontravam resistentes à compressão, mas, ao fim de 7 dias, mais de metade dos cereais revestidos analisados estavam moles, sendo que se registou apenas um pico no final da compressão destas amostras, sendo que este tipo de perfil corresponde ao de um cereal mole. Em relação aos cereais aplicados em preparado com um ºBrix de 50, observa-se que, apesar de a maioria das amostras mostrar alguma resistência à compressão no primeiro dia de análises, quase metade amoleceram ou encontravam-se pouco resistentes após 7 dias. Comparativamente aos perfis de compressão dos cereais revestidos antes da sua aplicação nos preparados, percebe-se que, após a incorporação, estes foram perdendo resistência, uma vez que, no geral, os valores dos picos iniciais foram decrescendo, com a consequente perda de crocância dos mesmos com o decorrer do tempo, sendo estes resultados mais percetíveis para as amostras em xarope com um ºBrix de 30. Em termos visuais, em xarope com um ºBrix de 30, verificou-se a presença de uma maior quantidade de amostras quebradas do que em preparado com um ºBrix de 50, como se pode observar na Figura 38, possivelmente devido ao facto de este último ter uma menor quantidade de água livre disponível para interagir com o revestimento. Figura 38. Cereais de caseinato revestidos com a formulação 4, após 7 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Uma vez que se obtiveram resultados não satisfatórios, com uma parte substancial de amostras quebradas em ambos os preparados, fica inviabilizada a utilização deste tipo de cereais, não se tendo também prosseguido com as análises nos dois tipos de xarope e com a aplicação dos mesmos em iogurte. a) b) 71 4.7.3. Ensaio 6 • Aplicação nos xaropes Avaliou-se a permeabilidade dos cereais 2 revestidos com a formulação 4 nos dois xaropes, durante 1 semana, tal como referido anteriormente, de forma a verificar se este revestimento e o método da pistola com ar comprimido foram eficientes, encontrando-se os resultados na Figura 39. Figura 39. Cereais 2 revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e após 7 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d). Pela sua observação, após 1 dia, percebe-se que todas as amostras aplicadas em ambos os xaropes se encontravam com o revestimento intacto e sem quebras. No entanto, após uma semana, algumas amostras aplicadas em xarope com um ºBrix de 30 encontravam-se moles e com o revestimento fraturado, sendo que, relativamente às incorporadas em preparado com um ºBrix de 50, apenas uma se encontrava amolecida. Porém, estes resultados levam a concluir que os cereais que amoleceram não estariam uniformemente revestidos, pelo que a análise das amostras que se encontravam corretamente revestidas indica que este revestimento efetivamente resulta, impede a entrada de água e pode continuar a ser testado noutro tipo de cereais de dimensões mais reduzidas. a) b) d) c) 72 4.7.4. Ensaio 7 • Aplicação nos xaropes A Figura 40 revela os perfis de compressão obtidos antes da incorporação dos cereais revestidos da receita caseira revestidos com a formulação 4 nos xaropes. Figura 40. Perfis de compressão dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. Pela sua análise, percebe-se que o valor do pico inicial em cada perfil foi inferior ao dos picos que o sucederam, relativos à compressão das estruturas internas do cereal em si, sendo que isto pode ser explicado pelo facto de os cereais da receita caseira serem mais compactos do que os restantes componentes utilizados nos outros ensaios e, além disto, não são extrudidos, pelo que oferecem uma maior resistência à compressão do que o revestimento em si. Os dados obtidos dos perfis de compressão dos cereais revestidos, após 1, 7, 15, 30 dias da sua aplicação nos xaropes, encontram-se apresentados no Anexo A2, sendo que os perfis obtidos após 60 dias nos preparados encontram-se expostos na Figura 41. Figura 41. Perfis de compressão dos cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). b) a) 73 Após a análise dos perfis da Figura 41, verificou-se que os valores dos picos iniciais nos gráficos foram, no geral, menos intensos do que os obtidos antes da aplicação dos cereais nos xaropes, o que é indicativo que estes perderam alguma da sua crocância após a incorporação das amostras nos preparados, mas não o suficiente para se considerar desadequada ao provar. Além disto, constatouse a presença de algumas amostras moles, por poderem ter alguma fissura no respetivo revestimento. Porém, no geral, após a aplicação dos cereais revestidos nos xaropes, estes mantiveram um revestimento uniforme ao longo de toda a sua superfície, apesar de se terem registado algumas amostras moles, como se observa na Figura 42. Figura 42. Cereais da receita caseira revestidos com a formulação 4, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Seguidamente, compararam-se as diferentes resistências destes cereais revestidos quando em contacto com os dois tipos de xarope estudados, presentes nos gráficos da Figura 43. Através da observação e comparação dos dados da Figura 43, constata-se que parece existir um comportamento idêntico dos cereais revestidos quando incorporados em ambos os tipos de xarope. Nos dois xaropes, após o 7º dia, até à última análise realizada, regista-se um ligeiro decréscimo gradual em quase todos os valores médios, excetuando ao 30º dia no xarope com um ºBrix de 30, acentuando-se esta diminuição aos 60 dias, indicando que a força necessária para comprimir os cereais vai decrescendo de forma ligeira, o que indica que alguns podem ter amolecido. No entanto, salienta-se que, tendo em conta os valores dos desvios-padrão observados associados a cada média, estas diferenças se diluem, sendo estes valores dos desvios elevados pelo facto de não se ter uma amostra homogénea. Assim, comparando os resultados de ambos os xaropes, pode-se concluir que não se verificaram diferenças consideráveis ao longo do tempo na colocação dos cereais revestidos nos xaropes com ºBrix de 30 ou de 50. b) a) 80 Figura 52. Cereais 3 revestidos com a formulação 4, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. Na Figura 53 é ilustrada uma comparação entre as médias das resistências à compressão destes cereais revestidos ao longo do tempo, quando doseadas nos xaropes e aplicados em iogurte. Figura 53. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 3 revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias. Analisando os valores médios no caso do xarope com um ºBrix de 30, percebe-se que, a partir dos 7 dias, se registou um decréscimo gradual destes valores até ao fim do mês, sendo que a diferença entre a análise realizada no 1º e no 30º dia é considerável, havendo uma perda de resistência por parte dos cereais. Já em relação aos resultados obtidos no preparado com um ºBrix de 50, a partir dos 15 dias, constata-se uma diminuição gradual dos valores médios, sendo que a diferença entre os valores do 1º e do 30º dia não é tão acentuada como a observada no caso do xarope com um ºBrix de 30. 0 10 20 30 40 1 7 15 21 30 F /N t /dias °Brix de 30 °Brix de 50 b) a) 81 Tal como já foi referido para a aplicação destes cereais apenas nos preparados, no caso do xarope com um ºBrix de 30, os cereais revestidos encontram-se sujeitos ao contacto com uma maior quantidade de água livre, quando em comparação com o outro preparado, podendo levar a uma maior desestabilização deste revestimento. Assim, quando incorporados num meio aquoso como o iogurte, os cereais podem sofrer uma perda mais acentuada da resistência à compressão. Tendo em consideração os desvios-padrão inerentes às médias expostas nos gráficos, conclui-se que as variações entre os valores médios se mantêm acentuadas para os cereais em iogurte quando aplicados em xarope com um ºBrix de 30, sobretudo quando se comparam os resultados entre o 1º e o 30º dia. Contudo, no caso do preparado com um ºBrix de 50, os desvios-padrão associados permitem diluir as diferenças obtidas nos diferentes períodos de tempo de amostragem. Comparando os resultados da aplicação dos cereais revestidos em iogurte com os obtidos apenas em xaropes e dos cereais secos antes da sua incorporação, conclui-se que a influência das diferentes matrizes hidrofílicas na resistência dos componentes foi significativa, sendo que a resistência dos cereais à força de compressão diminuiu com o tempo face ao contacto com os meios. 4.7.6. Ensaio 9 • Aplicação nos xaropes Foram estudados os perfis de compressão obtidos antes da incorporação dos referidos cereais extrudidos revestidos com a formulação 4 nos xaropes, revelados na Figura 54. Figura 54. Perfis de compressão dos cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, antes de serem aplicados nos xaropes. Pela análise da Figura 54, conclui-se que, aquando a compressão, no geral, os cereais revelaram um pico ligeiro inicial, que surge quando a sonda tem o primeiro contacto com o revestimento, seguido de picos mais elevados, relativos à quebra do revestimento e das diversas estruturas existentes no 82 interior do cereal seco. Isto pode ser justificado pelo facto de estes cereais, por serem mais pequenos e frágeis, não têm o mesmo perfil que outros tipos de cereais. No entanto, existiu uma exceção, sendo que o perfil a sombreado mostra um pico inicial elevado, onde o cereal revestido oferece uma maior resistência inicial, seguido de um decréscimo do pico que o sucede, possivelmente devido ao facto de esta amostra ser mais oca que as restantes, não oferecendo uma resistência tão acentuada como nos restantes casos. Os perfis de compressão destes cereais após 1 e 30 dias de aplicação nos xaropes encontramse apresentados na Figura 55, sendo que os perfis correspondentes aos períodos de tempo de 7 e 15 dias são expostos no Anexo A2. Figura 55. Perfis de compressão dos cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, após 1 dia em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b) e 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (c) e de 50 (d). Analisando os perfis da Figura 55 e comparando-os aos presentes na Figura 54, conclui-se que, após a incorporação, no caso do xarope com um ºBrix de 30, os cereais foram perdendo a sua resistência à compressão ao longo do tempo, facto que não se registou no caso do preparado com um ºBrix de 50, onde os valores das resistências se mantiveram relativamente semelhantes aos b) a) d) c) 83 registados antes da aplicação, sendo que se registaram em alguns dos gráficos algumas exceções de amostras moles ou menos resistentes, como se pode observar na Figura 55 a), c) e d). Porém, em termos visuais, verificou-se que a maior parte dos cereais não exibia quebras evidentes no seu revestimento, mas apresentavam uma cor mais clara e baça, principalmente as amostras em xarope com um ºBrix de 30, como se apresenta na Figura 56. Em termos de prova sensorial, verificou-se que, ao longo do tempo, os cereais foram perdendo gradualmente a sua crocância. Estes resultados devem-se, possivelmente, ao facto de ter existido uma entrada de humidade nos cereais, facilitada pela baixa espessura (0.08 cm), valor de atividade de água (0.6814) deste revestimento e pela sua percentagem de constituintes lipídicos hidrofóbicos não suficientemente elevada, de 87 %, quando em comparação com outros revestimentos diferentes. Desta forma, conclui-se que o revestimento destes cereais não se mostrou ser capaz de manter os cereais secos e com a crocância adequada quando em contacto com as matrizes hidrofílicas. Figura 56. Cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Na Figura 57 é realizada a comparação das médias das resistências destes cereais revestidos ao longo do tempo, quando incorporados nos diferentes tipos de preparado. Conclui-se que o comportamento dos cereais revestidos quando em contacto com os diferentes xaropes foi distinto, sendo que a força necessária para comprimir os cereais aplicados no xarope com um ºBrix de 30 vai decrescendo com o decorrer do tempo, não acontecendo o mesmo no outro xarope, onde as pequenas flutuações entre as médias se diluem quando se observam os desviospadrão associados. Conclui-se que existiram diferenças visíveis entre colocar estes cereais nos diferentes xaropes, pelo que, dados os resultados, se considerou desnecessária a aplicação destes em iogurte. b) a) 84 Figura 57 . Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais de arroz extrudido revestidos com a formulação 4, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. 4.7.7. Ensaio 11 • Aplicação nos xaropes Começou-se por avaliar os perfis de compressão obtidos antes da incorporação dos cereais 1 revestidos com a formulação 6 nos xaropes, ilustrados na Figura 58. Figura 58. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, antes de serem aplicados nos xaropes. Analisando a Figura 58, verifica-se a existência de um pico inicial elevado em todos os perfis, correspondente à quebra do revestimento, seguido de um decréscimo da resistência oferecida à compressão, comprovado pelos vários picos mais baixos sucessivos relativos à quebra constante das diversas estruturas existentes no interior do cereal seco. 0 5 10 15 1 7 15 30 F /N t /dias °Brix de 30 °Brix de 50 85 Os perfis de compressão obtidos destes cereais revestidos após 60 dias aplicados nos xaropes encontram-se presentes na Figura 59, sendo que os perfis obtidos ao fim de 1, 7, 15 e 30 dias de incorporação são expostos no Anexo A2. Figura 59. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Analisando a Figura 59, percebe-se que, tanto para amostras aplicadas em xarope com um ºBrix de 30, como de 50, os cereais revestidos apresentam o mesmo perfil de resistência à compressão, o que se observa pela presença, em cada perfil, de um pico inicial elevado correspondente à compressão do revestimento, seguido de um decréscimo da resistência ao longo da compressão, provado pelos picos mais baixos que sucedem o inicial, relativos à quebra do próprio cereal. No entanto, registaram-se algumas amostras moles em algumas das análises, sendo que, contudo, a maioria dos cereais analisados apresentaram perfis idênticos. Desta maneira, conclui-se que, no geral, o revestimento teve a capacidade de proteger os cereais contra a entrada de água e de os manter crocantes ao longo do tempo, tendo-se registado, porém, algumas amostras moles, como se pode também comprovar a nível visual pela Figura 60. Figura 60. Cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). b) a) b) a) 86 Comparando com os perfis dos cereais antes da sua aplicação nos xaropes, presentes na Figura 58, constata-se que os perfis da Figura 59 se mantiveram com valores de forças de compressão idênticos ao longo do tempo. De seguida, compararam-se as médias das resistências à compressão destes cereais revestidos quando em contacto com os dois xaropes ao longo do tempo, como se pode observar pela Figura 61. Figura 61. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. Pela análise da mesma, verifica-se que não existiram variações significativas ao nível da textura dos cereais revestidos entre ambos os xaropes utilizados, sendo que se registaram algumas pequenas flutuações entre as médias, sobretudo a partir dos 15 dias de análise, no caso de ambos os xaropes. No entanto, estas diferenças diluem-se quando considerando os respetivos desvios-padrão associados. Denota-se que estes desvios, a partir dos 15 dias, aumentam notoriamente, sendo que isto acontece devido ao facto de a amostra não ser homogénea, existindo algumas amostras moles com baixa resistência à compressão que influenciam o valor da respetiva média. • Aplicação em iogurte Foram avaliados os perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, sendo que os correspondentes aos períodos de tempo de 1, 7, 15 e 21 dias se encontram expostos no Anexo A2, e os perfis relativos aos 30 dias de análise são apresentados na Figura 62. Foram apenas analisadas 6 amostras para o xarope com um ºBrix de 30 e 5 para o de ºBrix de 50 no primeiro ponto 0 10 20 30 40 50 60 70 80 1 7 15 30 60 F /N t /dias °Brix de 30 °Brix de 50 87 de amostragem e 9 cereais no preparado com um ºBrix de 50 ao fim de 7 dias, pois algumas amostras mostraram-se ser demasiado resistentes e duras, não se conseguindo efetuar a sua compressão. Figura 62. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. Pela análise da Figura 62, afere-se que, no geral, o revestimento da maior parte das amostras foi capaz de resistir à hidratação face ao contacto com o iogurte, como se comprova pela visualização de um pico inicial elevado em cada perfil relativo à compressão do revestimento, seguido dos picos sucessivos correspondentes à quebra dos cereais secos em si. Contudo, embora a maior parte dos cereais tenha apresentado um perfil idêntico entre si, denota-se a existência de algumas exceções de cereais cujo revestimento quebrou e sofreram perda de textura. Pode-se concluir, em termos de prova sensorial, que o revestimento foi capaz de manter a crocância adequada dos cereais. No entanto, como já foi referido, existiram algumas exceções de amostras que amoleceram, possíveis de se observar na Figura 63. Figura 63. Cereais 1 revestidos com a formulação 6, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. b) a) b) a) 88 Comparando os resultados da aplicação dos cereais revestidos em iogurte com os obtidos apenas em xaropes e dos cereais secos antes da sua incorporação, percebe-se que a influência das várias matrizes hidrofílicas na resistência das amostras em análise não foi considerável, mantendose os perfis de compressão e a intensidade dos picos similares ao longo do tempo. Compararam-se as médias de resistências à compressão destes cereais revestidos ao longo do tempo, doseados nos xaropes e incorporados em iogurte, como se pode observar na Figura 64. Figura 64. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 6, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias. Analisando a mesma, constata-se que parece existir um comportamento idêntico dos cereais revestidos em iogurte, entre o caso de ambos os xaropes, em quase todos os períodos de amostragem, salientando-se um decréscimo ligeiramente mais acentuado do valor médio da resistência das amostras em preparado com ºBrix de 30 no 7º e 30º dias de amostragem, quando comparado com o valor médio em xarope com ºBrix de 50 nos mesmos períodos de tempo. No entanto, considerando os valores dos desvios-padrão inerentes a cada média, estas diferenças diluemse. Assim, comparando ambos os casos, conclui-se que não existiram diferenças significativas entre os valores médios das resistências das amostras em iogurte ao longo do tempo. Salienta-se que os valores dos desvios-padrão obtidos foram bastante mais elevados do que nos restantes ensaios. Isto deveu-se ao facto de a amostra não ser homogénea, sendo que, a partir dos 7 dias, se encontraram várias amostras moles, com baixa resistência à compressão. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 1 7 15 21 30 F /N t /dias °Brix de 30 °Brix de 50 89 4.7.8. Ensaio 12 • Aplicação nos xaropes A Figura 65 expõe os perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6 antes da sua incorporação nos xaropes. Figura 65. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, antes de serem aplicados nos xaropes. Analisando a Figura 65, regista-se a presença, em cada perfil, de um pico inicial elevado ou ligeiro, relativo à compressão do revestimento, seguido de picos sucessivos relativos à compressão do cereal em si. Nota-se, porém, a presença de uma amostra menos resistente do que as restantes. Os perfis de compressão destes cereais revestidos, 60 dias após terem sido incorporados nos xaropes, estão expostos na Figura 66, sendo que os perfis relativos aos períodos de tempo de 1, 7, 15 e 30 dias encontram-se no Anexo A2. Figura 66. Perfis de compressão dos cereais 3 revestidos com a formulação 6, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Observando os perfis de compressão da Figura 66, constata-se que os cereais sofreram uma diminuição das resistências ao longo do tempo, comparativamente aos perfis dos cereais antes da sua aplicação nos xaropes. É de constatar que se assinalaram algumas amostras moles ou menos b) a) 96 Pela sua análise, percebe-se que a força de compressão destes cereais aplicados em iogurte foi semelhante, em ambos os gráficos, tendo-se registado um pico inicial elevado em cada perfil, correspondente à compressão do revestimento, seguido dos picos relativos à quebra das estruturas internas de cereais secos, sem registo de qualquer amostra mole. Comparando os resultados da aplicação dos cereais revestidos em iogurte com os obtidos da incorporação apenas em xaropes e com os dos cereais secos antes da sua incorporação, afere-se que a influência das diversas matrizes hidrofílicas na resistência das componentes não foi significativa, mantendo-se, com o decorrer do tempo, uma resistência e um perfil de compressão idênticos ao longo do tempo. Conclui-se que este revestimento foi capaz de revestir corretamente estes cereais, sendo que esta conclusão também pode ser retirada em termos visuais, uma vez que o revestimento das amostras não revelou quaisquer quebras, como se observa na Figura 77. Ao nível de prova sensorial, estes cereais revestidos mostraram-se crocantes em todas as análises. Figura 77. Cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. Na Figura 78 procedeu-se à comparação das médias das resistências à compressão destes componentes revestidos ao longo do tempo, doseados nos xaropes e incorporados em iogurte. Analisando a Figura 78, verificou-se a existência de algumas oscilações nos valores médios ao longo do tempo, para ambos os xaropes. No caso do xarope com um ºBrix de 50, percebe-se que estes valores foram superiores na análise aos 30 dias, relativamente à do 1º dia, no entanto, estas diferenças são diluídas pelos valores dos desvios-padrão associados. No geral, as variações entre as médias podem estar relacionadas com as diferenças de espessura do revestimento das amostras analisadas, levando ao registo de valores de resistência superiores ou inferiores à média. Assim, b) a) 97 constata-se que as variações referidas não foram significativas o suficiente para se poder concluir que houve degradação da textura dos cereais revestidos em iogurte com o decorrer do tempo. Figura 78. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 4 revestidos com a formulação 7, aplicados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias. 4.7.10. Ensaio 14 • Aplicação nos xaropes Analisaram-se os perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7 antes da sua incorporação nos xaropes, sendo estes revelados na Figura 79. Figura 79. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, antes de serem aplicados nos xaropes. Pela sua observação, constata-se que os perfis de compressão são similares entre os cereais analisados, com um pico elevado inicial em cada perfil, relativo à compressão do revestimento, seguidos dos picos correspondentes à quebra do cereal seco em si e das suas estruturas internas. 0 10 20 30 1 7 15 21 30 F /N t /dias ºBrix de 30 ºBrix de 50 98 Os perfis de compressão destes cereais após 1, 7, 15 e 30 dias em xarope encontram-se expostos no Anexo A2, sendo que os perfis relativos aos 60 dias de análise são apresentados na Figura 80. Figura 80. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Através da análise da Figura 80, verifica-se que os cereais em ambos os xaropes mantiveram um perfil de resistência à compressão idêntico ao longo do tempo, comparando com os perfis observados antes da aplicação das amostras nos preparados, notando-se a presença de um pico inicial correspondente à compressão do revestimento, seguidos dos picos sucessivos relativos à quebra dos próprios cereais, sem nenhum registo de cereais moles em qualquer uma das análises. A nível visual também se percebe que todos os cereais mantiveram um revestimento sem quebras, como se verifica na Figura 81. Em termos de prova sensorial, verificou-se que mantiveram com o decorrer do tempo uma crocância adequada. Figura 81. Cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 60 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Na Figura 82 são apresentados os gráficos das médias das resistências à compressão destes cereais revestidos, quando em contacto com os dois tipos de preparados utilizados ao longo do tempo. b) a) a) b) 99 Figura 82. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. Através da análise da Figura 82, percebe-se que, no geral, os valores médios de resistências se mantiveram relativamente constantes até aos 60 dias, onde a média subiu, sendo que, no caso do xarope com um ºBrix de 30, os valores dos desvios-padrão permitem diluir estas diferenças, mas o mesmo não acontece no de ºBrix de 50. As pequenas flutuações registadas entre as médias podem estar relacionadas com o facto de a amostra geral não ser homogénea, em termos de espessura do revestimento. No entanto, comparando os dados, verifica-se que não houve diferenças consideráveis na influência que os dois tipos de xarope tiveram na textura dos cereais revestidos ao longo do tempo. • Aplicação em iogurte Na Figura 83 estão presentes os perfis de compressão dos cereais 5, após 30 dias de aplicação em iogurte, sendo que os perfis correspondentes aos períodos de tempo de 1, 7, 15 e 21 dias se encontram no Anexo A2. Analisando a Figura 83, verifica-se que os cereais aplicados em iogurte mantiveram um perfil semelhante de resistência à compressão entre si ao longo do tempo, em ambos os gráficos, notandose a presença de um pico elevado inicial em cada perfil, relativo à compressão do revestimento, seguido dos picos correspondentes à quebra dos próprios cereais secos, sem registo de quaisquer amostras moles. 0 10 20 30 40 50 1 7 15 30 60 F /N t /dias ºBrix de 30 ºBrix de 50 100 Figura 83. Perfis de compressão dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. Comparando os resultados da aplicação dos cereais revestidos em iogurte com os obtidos apenas em xaropes e com os dos cereais secos antes da sua incorporação, percebe-se que a influência das matrizes hidrofílicas na resistência das amostras não foi considerável, tendo-se mantido um perfil de compressão dos cereais e uma intensidade dos picos idênticos ao longo do tempo nos vários meios. Assim, constata-se que o revestimento foi capaz de proteger os cereais da hidratação e manter a sua integridade física, sem quebrar ou comprometer a sua crocância, como também se pode verificar em termos visuais, pela análise da Figura 84. Figura 84. Cereais 5 revestidos com a formulação 7, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b), aplicados em iogurte. Compararam-se as médias das resistências à compressão destes cereais revestidos doseados nos dois tipos de xaropes e incorporados em iogurte, pela análise da Figura 85. Pela observação da Figura 85, constata-se que não se registam flutuações significativas ao nível da textura dos cereais revestidos aplicados em iogurte, tanto ao longo dos 30 dias de amostragem, como entre ambos os xaropes utilizados. Pode-se aferir que as pequenas flutuações verificadas entre b) a) b) a) 101 as médias, em ambos os xaropes, diluídas pelos valores dos desvios-padrão associados, podem estar relacionadas com as diferenças de espessura do revestimento das amostras analisadas, levando ao registo de valores de resistência superiores ou inferiores à média. Figura 85. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 5 revestidos com a formulação 7, aplicados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 e aplicados em iogurte, após vários períodos de tempo, em dias. 4.7.11. Ensaio 15 • Aplicação nos xaropes Os perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 8 antes de serem aplicados nos xaropes estão apresentados na Figura 86. Figura 86. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 8, antes de serem aplicados nos xaropes. 0 10 20 30 40 1 7 15 21 30 F /N t /dias ºBrix de 30 ºBrix de 50 102 Através da análise da Figura 86, conclui-se que estes cereais revestidos mantiveram um perfil de compressão idêntico, constatando-se, em cada perfil, a presença de um pico elevado inicial, relativo à compressão do revestimento, seguido dos diversos picos correspondentes à quebra dos próprios cereais secos e das suas estruturas internas. A Figura 87 mostra os perfis de compressão destes cereais ao fim de 15 dias de aplicação nos xaropes, sendo que os perfis relativos aos 1 e 7 dias de análise se encontram expostos no Anexo A2. Figura 87. Perfis de compressão dos cereais 1 revestidos com a formulação 8, após 15 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Observando a Figura 87, verifica-se que os perfis de compressão dos cereais em ambos os xaropes se mantiveram idênticos ao longo do tempo, presenciando-se o pico inicial em cada perfil correspondente à compressão do revestimento, seguido dos picos sucessivos relativos à quebra dos próprios cereais, tendo existido algumas amostras menos resistentes nos dois gráficos. Comparando estes perfis com os relativos aos cereais revestidos antes da sua aplicação nos xaropes, presentes na Figura 86, percebe-se que não existiram diferenças significativas nas forças de compressão após a referida incorporação, sendo os perfis semelhantes em ambos os casos. Pode-se, portanto, concluir que, no geral, este revestimento foi capaz de proteger os mesmos contra a entrada de água proveniente das matrizes hidrofílicas e mantê-los crocantes ao longo do tempo analisado. Em termos visuais, retiram-se as mesmas conclusões, denotando-se que o revestimento se manteve intacto, com exceção de uma amostra que aparece quebrada nos xaropes com ºBrix de 30 e de 50, como se constata pela análise da Figura 88. b) a) 103 Figura 88. Cereais 1 revestidos com a formulação 8, após 15 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). A Figura 89 expõe uma comparação entre as médias das resistências à compressão destes cereais revestidos ao longo do tempo quando incorporados nos dois tipos de xarope utilizados. Figura 89. Média da força de compressão, em Newtons (N), dos cereais 1 revestidos com a formulação 8, incorporados em xarope com ºBrix de 30 e de 50 após vários períodos de tempo, em dias. Pela observação da mesma, verifica-se que não existiram variações consideráveis ao nível da textura dos cereais revestidos, quer ao longo dos 15 dias de armazenamento, quer entre ambos os xaropes utilizados. Salienta-se que os valores elevados dos desvios-padrão podem estar associados ao facto de a amostra não ser homogénea. 0 10 20 30 40 50 60 70 1 7 15 F /N t /dias ºBrix de 30 ºBrix de 50 b) a) 104 4.7.12. Ensaio 16 • Aplicação nos xaropes Os perfis de compressão da mistura dos cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9 antes de serem aplicados nos xaropes são exibidos na Figura 90. Figura 90. Perfis de compressão dos cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, antes de serem aplicados nos xaropes. Pela análise da mesma, verifica-se que as amostras em estudo revelaram possuir perfis de compressão semelhantes, registando-se a presença de picos iniciais correspondentes à compressão do revestimento, seguidos dos picos relativos à quebra de estruturas dos próprios cereais. Os perfis de compressão destes cereais revestidos após 30 dias em xarope estão exibidos na Figura 91, sendo que os perfis relativos aos 1, 7 e 15 dias de análise se encontram no Anexo A2. Figura 91. Perfis de compressão dos cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). É de mencionar que, ao fim de 1 dia, foram avaliadas apenas 9 amostras para o xarope com um ºBrix de 30 e 8 para o com ºBrix de 50, e, após 7 e 15 dias, estudaram-se apenas 8 amostras para o preparado com um ºBrix de 30, ao invés das 10 amostras habituais, uma vez que a maior b) a) 105 parte dos cereais revestidos disponíveis para fazer a avaliação da resistência no texturómetro se encontravam demasiado resistentes, pelo que a célula de carga não foi capaz de os comprimir. Através da análise da Figura 91, afere-se que, no geral, os cereais em ambos os xaropes mantiveram um perfil de compressão idêntico ao longo do tempo, quando comparado aos perfis relativos aos cereais antes da sua aplicação nas matrizes, constatando-se que não existiram diferenças significativas entre os perfis antes e após esta aplicação, presenciando-se um pico inicial elevado, correspondente à compressão do revestimento, seguido dos picos sucessivos relativos à quebra dos próprios cereais. Porém, registou-se a presença de algumas amostras moles ou menos resistentes em algumas das análises realizadas, como se pode observar na Figura 91 a). Face aos resultados obtidos, constata-se que o revestimento, no geral, conseguiu proteger os cereais contra a hidratação, como se pode observar na Figura 92, excetuando um cereal com um revestimento quebrado na Figura 92 a). Além disto, também se conclui que os cereais intactos conseguiram manter-se crocantes com o decorrer do tempo. Figura 92. Cereais 1 e 2 revestidos com a formulação 9, após 30 dias em xarope com ºBrix de 30 (a) e de 50 (b). Na Figura 93 é realizada uma comparação entre as médias das resistências à compressão destes cereais revestidos quando em contacto com os dois tipos de xarope ao longo do tempo. Analisando a mesma, afere-se que, no geral, não se observaram variações consideráveis das médias das resistências das amostras ao longo do tempo entre ambos os xaropes, apesar de existir uma exceção, ao fim de 7 dias, em que a média das resistências das amostras em xarope com um ºBrix de 30 foi acentuadamente inferior ao com ºBrix de 50, devido ao facto se ter registado a presença de algumas amostras moles. No entanto, os valores dos desvios-padrão associados anulam esta diferenças, sendo alguns destes desvios elevados, uma vez que a amostra não é homogénea. Concluise que não houve diferenças consideráveis na textura dos cereais revestidos quando aplicados em ambos os xaropes. a) b) 112 Após ter decorrido 1 dia, percebeu-se que, em termos de prova sensorial, as amostras permaneceram crocantes, sem se notar a presença de quaisquer falhas no revestimento das mesmas. Ao fim de 45 dias, tirou-se a mesma conclusão. 4.8.2. Ensaio 8 Na Figura 102 estão expostos os cereais 3 revestidos com a formulação 4 aplicados em gelado. Observando a mesma figura, após 1 dia em gelado, as amostras revelaram ter capacidade de resistir à hidratação, sendo que se verificou, a nível visual e de paladar, que se encontravam crocantes e sem quebras ao longo do seu revestimento. Ao fim de 45 dias, tiraram-se as mesmas conclusões. Figura 102. Amostra de um cereal 3 revestido com a formulação 4, após 45 dias incorporados em gelado (a) e verificação visual geral das várias referidas amostras incorporadas em gelado, em termos de integridade física (b). 4.8.3. Ensaio 13 Na Figura 103 são apresentadas amostras de alguns cereais revestidos com a formulação 7 aplicadas em gelado. Após ter decorrido 1 dia, observou-se que os cereais revestidos com a formulação 7 mostraramse crocantes e sem quebras, enquanto que as amostras sem este revestimento se revelaram amolecidas e com o revestimento quebrado. Ao fim de 45 dias, as amostras revestidas encontravamse crocantes e sem quaisquer falhas, sendo que o revestimento demonstrou ter a capacidade de proteger os cereais contra a entrada de água. Contudo, analisando os cereais sem o revestimento da formulação 7, conclui-se que estes amoleceram quando em contacto com o gelado, tendo o revestimento com que estes cereais já vinham revestidos perdido a sua resistência contra a hidratação. Na Figura 103 d) denota-se a existência de pedaços espalhados pela base, resultantes do amolecimento do revestimento. b) a) 113 Figura 103. Amostras de cereais 4 revestidos com a formulação 7, após 45 dias incorporados em gelado (a) e sem o revestimento da formulação 7 (c), verificação visual geral das várias referidas amostras revestidas incorporadas em gelado, em termos de integridade física (b) e verificação visual geral das várias referidas amostras sem revestimento incorporadas em gelado, em termos de integridade física (d). Face a estas observações, conclui-se que os diversos revestimentos aplicados obtiveram bons resultados face ao seu contacto com o gelado, tendo-se denotado neste último ensaio a diferença na resistência entre os cereais com e sem revestimento da formulação aplicada. Desta forma, constatase que os cereais se encontravam uniformemente revestidos e que estes revestimentos tiveram a capacidade de resistir contra a entrada de água proveniente da referida matriz hidrofílica. Porém, estes resultados já eram esperados, uma vez que, como os cereais revestidos se encontravam numa matriz em congelação, a água livre presente no gelado não circula tão facilmente como se estivesse em refrigeração, pelo que dificilmente os revestimentos obteriam quebras na sua superfície. d) c) b) a) 114 115 5. Conclusão Através da análise de todos os ensaios realizados, os revestimentos que obtiveram melhores resultados, no sentido de terem conseguido revestir uniformemente os componentes alimentares e protegê-los da hidratação e amolecimento, mantendo-os resistentes à compressão e crocantes ao longo do tempo, foram os correspondentes aos das formulações 1, 4, 6, 7, 8 e 9, relativos aos ensaios 1, 7, 11, 13, 14, 15, 16 e 17. Pode-se também aferir que, em qualquer uma das matrizes hidrofílicas testadas, os componentes de qualquer ensaio que se encontravam uniformemente revestidos na sua superfície conseguiram resistir satisfatoriamente à entrada de água, pelo que se constata que, de facto, os vários revestimentos referidos funcionam. Relativamente à comparação entre a influência que os dois tipos de xarope tiveram na resistência dos cereais revestidos ao longo do tempo, conclui-se que, no geral, esta influência não foi considerável o suficiente para se poder afirmar que houve diferença na forma como os componentes revestidos resistiam em qualquer um dos xaropes, excetuando no ensaio onde se dosearam nos preparados os cereais revestidos de arroz extrudido, em que resistiram melhor em xarope com um ºBrix de 50, sendo que, no entanto, não se obtiveram bons resultados nas análises de permeabilidade dos mesmos, tendo estes sido, posteriormente, inviabilizados. Assim, afere-se que qualquer um dos preparados Frulact pode ser utilizado para incorporar os componentes revestidos. Já as formulações 2, 3 e 5 não funcionaram, devido ao facto de não terem conseguido revestir uniformemente os cereais, não originando resultados satisfatórios e tendo, portanto, sido estas inviabilizadas. Comparando os dois métodos de aplicação utilizados neste projeto, a pistola com ar comprimido foi a que obteve melhores resultados, comparativamente à pipeta, em termos de dispersão da solução de revestimento e diminuição do tempo necessário para revestir corretamente os componentes. Por outro lado, aquando a aplicação das soluções de revestimento, salienta-se que se registaram elevados desperdícios de soluções ao longo da aplicação das mesmas nos diversos ensaios laboratoriais, o que leva a que, em termos industriais, fossem gerados elevados prejuízos, quando utilizadas as mesmas condições das usadas neste projeto. É de mencionar, em relação aos dois tipos de chocolates usados, com percentagens de gordura diferentes, nas formulações 3 e 4, que se constatou que o chocolate com 73 % de gordura possuía mais impurezas na sua constituição, como se percebeu aquando a sua aspersão nos cereais com a pistola com ar comprimido, onde se observou que estas impurezas ficavam retidas no fundo do recipiente da solução e do copo constituinte da pistola. 116 No que concerne ao objetivo inicial de obter cereais bem revestidos, mas de pequenas dimensões, que mantivessem as suas propriedades texturais quando em contacto com as diversas matrizes hidrofílicas e onde se pudesse incorporar a maior percentagem possível de cereais, não foi bem sucedido, no sentido em que não se obtiveram os resultados pretendidos em componentes de baixas dimensões, como os de arroz extrudido ou os cereais 3. Estes resultados justificam-se pelo facto de que não foi possível revestir corretamente os componentes, devido à sua elevada porosidade e ao facto que estes ficavam muito facilmente colados uns aos outros e às paredes do bombo de gragear aquando o seu funcionamento, por serem muito leves. No entanto, os cereais com dimensões relativamente baixas e com uma massa maior que estes últimos, como os da receita caseira, obtiveram melhores resultados, por serem mais pesados, menos porosos e, consequentemente, por não ficarem tão facilmente aderidos às paredes do bombo. Por outro lado, além de os cereais terem de ser o mais pequenos possível, o próprio revestimento também necessita de ter uma espessura relativamente reduzida, de forma a não se obter uma espessura elevada no produto final, o que se verificou na maior parte dos casos, exceto nos ensaios 7, 11, 15, 16 e 17, onde o revestimento revelou ser bastante espesso. Avaliando os resultados da porosidade superficial dos cereais 1, 3 e de arroz extrudido, com recurso à microscopia eletrónica de varrimento, verificou-se que estes últimos foram os mais porosos, com maior rugosidade e com maior tamanho dos poros, sendo que os cereais de chocolate 1 foram os menos rugosos, mas com poros maiores do que os cereais 3. Em termos de porosidade interior, os cereais de arroz extrudido também são os que possuem mais poros, além de que os cereais 3 também são bastante porosos no seu interior. Estes resultados sobre a porosidade exterior e interior destes dois tipos de componentes alimentares podem ter tido influência nos resultados da aplicação dos respetivos revestimentos destes dois tipos de cereais. Já em relação à avaliação dos resultados microbiológicos dos cereais revestidos testados, constata-se que, no geral, estes encontravam-se satisfatórios em termos de aceitação para consumo, excetuando os componentes correspondentes aos ensaios 9 e 17, ou seja, os cereais revestidos de arroz extrudido e os componentes 6 revestidos. Após analisar os resultados obtidos, conclui-se que será necessário realizar melhorias ao processo de revestimento, mais concretamente, em termos de tratamento térmico das diversas matérias-primas utilizadas ou das soluções com as mesmas já misturadas. No entanto, deve-se ter em consideração que este seria mais facilmente aplicável a nível industrial, uma vez que se conseguiria que a solução de revestimento fosse aspergida de forma assética nos componentes no 117 interior do bombo de gragear. A nível laboratorial, nas condições usadas neste projeto, este processo teria algumas condicionantes, pois as matérias-primas utilizadas nas soluções de revestimento dos vários ensaios não foram aplicadas nos componentes em condições de assepsia, tendo ocorrido o manuseamento e exposição ao ambiente das mesmas, pelo que pode ter ocorrido contaminação microbiológica dos revestimentos antes e após a sua aplicação. Por último, poderão se testar outros tipos de cereais com diferentes formas, além da esférica, pois o bombo de gragear mostrou-se eficaz para revestir cereais esféricos, mas não foram testadas outras formas de cereais, sendo necessário, talvez, utilizar novas condições de aplicação, uma vez que componentes alimentares não esféricos poderão não rolar corretamente no interior do bombo, ficando colados nas paredes do mesmo aquando a aplicação de uma solução de revestimento. 118 119 Referências bibliográficas Baldwin, E., Hagenmaier,Baldwin;, Hagenmaier, J. B., & Krochta, J. M. 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