Estudio experimental del daño en laminados Cross-ply de material compuesto Vidrio/Epoxy

TRABAJO FIN DE GRADO ESTUDIO EXPERIMENTAL DEL DAÑO EN LAMINADOS CROSS-PLY DE MATERIAL COMPUESTO VIDRIO/EPOXY AUTOR Óscar Mordillo Hernández TUTOR Carlos Sandino de Benito COTUTOR Elena Correa Montoto Grupo de Elasticidad y Resistencia de Materiales Facultad de Física Universidad de Sevilla Sevilla, 2025 1 AGRADECIMIENTOS En primer lugar, quiero agradecer a mi tutor Carlos Sandino de Benito, por brindarme la oportunidad de realizar el trabajo de fin de grado junto a él, por haberme ayudado durante todo el proceso y hacerlo todo más ameno, ha sido un placer. Agradecer a mis padres y mis hermanos por haberlo hecho posible y apoyarme siempre en todo momento con las decisiones que he tomado a lo largo de mi vida, además de enseñarme que con trabajo duro y dedicación puedes conseguir lo que te propongas. A mi novia Cristina que ha estado los tres últimos años del proceso a mi lado tanto para los buenos, como para los malos momentos, sabiendo siempre como apoyarme. A mis compañeros de clase, los cuales ahora a muchos puedo considerar amigos, por haberme acogido tan bien durante todos estos años al estar tan lejos de mi familia y por todos los momentos vividos tanto dentro como fuera de clase. Por último, a mi abuelo Martin, que por circunstancias de la vida no ha podido verme llegar hasta aquí, pero sabía que lo iba a conseguir y sé que desde donde quiera que me vea, estará orgulloso de su nieto. Óscar Mordillo Hernández Sevilla, Julio 2025 2 ÍNDICE 1. Introducción. 2. Motivación y objetivos. 3. Metodología. 4. Fabricación de laminados cross-ply. 4.1. Corte y apilado del material. 4.2. Curado del material. 4.3. Resanado de los paneles. 4.3.1. Corte de las probetas. 5. Ensayos mecánicos de caracterización. 5.1. Equipo de ensayo. 5.2. Procedimiento del ensayo ante carga estática de tracción. 5.3. Resultados del ensayo de tracción. 6. Observación de la propagación a través del ancho. 6.1. Obtención de imágenes. 6.2. Análisis de los videos. 6.2.1 Laminado [02/902]s. 6.2.1.1. Probeta 3.1. 6.2.1.2. Probeta 3.2. 6.2.1.3. Probeta 3.3. 6.2.2. Laminado [0/90/0/90]s. 6.2.2.1. Probeta 1.2. 6.3. Resultados de la observación. 7. Observación por microscopía óptica. 7.1. Preparación previa al microscopio. 7.2. Análisis mediante microscopía óptica. 7.2.1. Laminado [02/902]s. 7.2.2. Laminado [0/90/0/90]s. 7.2.2.1. Probeta 1.2. 7.2.2.2. Probeta 1.3. 8. Conclusiones y trabajos futuros. 9. Referencias. 3 ÍNDICE DE FIGURAS 1. Figura 1: Rollo de fibra de vidrio. 2. Figura 2: Láminas cortadas. 3. Figura 3: Rollos usados para la bolsa de vacío. 4. Figura 4: Paneles formados. 5. Figura 5: Bolsa de vacío. 6. Figura 6: Máquina de corte. 7. Figura 7: Probetas obtenidas de los laminados. 8. Figura 8: Máquina de ensayos de tracción INSTRON 4482. 9. Figura 9: Montaje de la cámara y luz para el ensayo. 10. Figura 10: Representación Carga-Extensión de las probetas con apilado distribuido. 11. Figura 11: Representación Carga-Extensión de las probetas con apilado agrupado. 12. Figura 12: Rotura de probeta en ensayo de tracción. 13. Figura 13: Captura del vídeo del ensayo de tracción grabado. 14. Figura 14: Recorte de la zona de control. 15. Figura 15: Imagen tratada del recorte de la zona de control de probeta sin ensayar. 16. Figura 16 Imagen tratada del recorte de la zona de control de probeta ensayada. 17. Figura 17: Daño visible de la probeta 3.1 al 0% de la carga aplicada. 18. Figura 18: Daño visible de la probeta 3.1 al 10% de la carga aplicada. 19. Figura 19: Iniciación del tunnelling en la probeta 3.1 (22%Fu). 20. Figura 20: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (24%Fu). 21. Figura 21: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (26%Fu). 22. Figura 22: Figura 23: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (30%Fu). 23. Figura 23: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (36%Fu). 24. Figura 24: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (44%Fu). 25. Figura 25: Daño visible de la probeta 3.2 al 0% de la carga aplicada. 26. Figura 26: Daño visible de la probeta 3.2 al 10% de la carga aplicada. 27. Figura 27: Avance del tunnelling en la probeta 3.2 (22%Fu). 28. Figura 28: Avance del tunnelling en la probeta 3.2 (24%Fu). 29. Figura 29: Avance del tunnelling en la probeta 3.2 (26%Fu). 30. Figura 30: Avance del tunnelling en la probeta 3.2 (30%Fu). 31. Figura 31: Avance del tunnelling en la probeta 3.2 (36%Fu). 32. Figura 32: Avance del tunnelling en la probeta 3.2 (44%Fu). 33. Figura 33: Daño visible de la probeta 3.3 al 0% de la carga aplicada. 34. Figura 34: Daño visible de la probeta 3.3 al 10% de la carga aplicada. 35. Figura 35: Avance del tunnelling en la probeta 3.3 (22%Fu). 36. Figura 36: Avance del tunnelling en la probeta 3.3 (24%Fu). 4 37. Figura 37: Avance del tunnelling en la probeta 3.3 (26%Fu). 38. Figura 38: Avance del tunnelling en la probeta 3.3 (30%Fu). 39. Figura 39: Avance del tunnelling en la probeta 3.3 (36%Fu). 40. Figura 40: Avance del tunnelling en la probeta 3.3 (44%Fu). 41. Figura 41: Daño no detectado en la probeta 1.2 al 20% de la carga aplicada. 42. Figura 42: Daño no detectado en la probeta 1.2 al 32% de la carga aplicada. 43. Figura 43: Daño no detectado en la probeta 1.2 al 44% de la carga aplicada. 44. Figura 44: Clasificación del tipo de daño y avance de la grieta a nivel microscópico [4]. 45. Figura 45: Esquema de los cortes realizados a las probetas. 46. Figura 46: Máquina de pulido. 47. Figura 47: Encapsulado de las probetas cortadas. 48. Figura 48: Zona de control de laminado agrupado en el microscopio. 49. Figura 49: Grieta transversal encontrada en el borde libre de una probeta [02/902]s a 50%Fu. 50. Figura 50: Grieta transversal encontrada en el borde libre de una probeta [02/902]s a 50%Fu. 51. Figura 51: Grupos de despegues en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 50%Fu. 52. Figura 52: Despegue aislado en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 50%Fu. 53. Figura 53: Grupos de despegues continuos en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 50%Fu. 54. Figura 54: Zona a 0,5w de distancia del borde libre, sin daño aparente, probeta [0/90/0/90]s 50%Fu. 55. Figura 55: Zona a 0,5w de distancia del borde libre, sin daño aparente, probeta [0/90/0/90]s 50%Fu. 56. Figura 56: Zona a 0,25w de distancia del borde libre, sin daño aparente, probeta [0/90/0/90]s 50%Fu. 57. Figura 57: Grupos de despegues continuos y aislados en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 80%Fu. 58. Figura 58: Posible grieta transversal en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 80%Fu. 59. Figura 59: Zona a 0,5w de distancia del borde libre, sin daño aparente, probeta [0/90/0/90]s 80%Fu. 60. Figura 60: Zona a 0,5w de distancia del borde libre, sin daño aparente, probeta [0/90/0/90]s 80%Fu. 61. Figura 61: Zona a 0,25w de distancia del borde libre, sin daño aparente, probeta [0/90/0/90]s 80%Fu. 5 ÍNDICE DE TABLAS 1. Tabla 1: Dimensiones de cada probeta empleada en los ensayos de caracterización. 2. Tabla 2. Datos de la carga y tensión de rotura de cada probeta. 3. Tabla 3: Datos de la tensión promedio, desviación típica y coeficiente de variación de los tipos de laminado. 4. Tabla 4: Porcentaje de carga aplicada frente a tiempo de video de un ensayo. 5. Tabla 5: Porcentaje de carga aplicado frente a tiempo de video de la probeta 3.1. 6. Tabla 6: Porcentaje de carga aplicado frente a tiempo de video de la probeta 1.2. 6 1. INTRODUCCIÓN Los materiales compuestos surgen como una solución técnica avanzada que permite integrar distintos componentes con el fin de crear un sistema sólido con propiedades mejoradas. Esta combinación da como resultado una estructura material cuyas capacidades superan a las de sus constituyentes individuales por separado. Entre los materiales compuestos más relevantes destacan aquellos reforzados con fibras, ampliamente utilizados debido a su excelente desempeño específico: ofrecen alta resistencia mecánica y buena tolerancia a la fatiga, todo ello acompañado de una densidad relativamente baja. Esta combinación los hace especialmente atractivos en sectores donde el peso es un factor crítico, como el aeronáutico, el automotriz, el deportivo o el energético. Sin embargo, a pesar de sus ventajas, la complejidad añadida por tener varios componentes y su relativa novedad frente a otros tipos de materiales, hace indispensable comprender sus modos de fallo y optimizar su diseño estructural desde etapas tempranas. Esto requiere en múltiples ocasiones no sólo un enfoque multidisciplinar en su análisis, que combine conocimientos de mecánica de materiales, química de polímeros y ciencia de los materiales, sino también la implementación de metodologías experimentales y computacionales que permitan predecir su comportamiento con precisión. La fabricación de estos compuestos suele comenzar en entornos controlados, utilizando métodos que aseguran calidad y repetibilidad. Uno de los más eficaces es el uso de materiales preimpregnados, o prepregs, que consisten en fibras continuas embebidas en una matriz polimérica parcialmente curada. Esta técnica permite controlar con precisión la proporción entre matriz y refuerzo, y produce laminados homogéneos con un nivel de calidad adecuado para aplicaciones exigentes. Desde una perspectiva mecánica, el análisis de materiales compuestos representa un desafío mayor frente a otros materiales tradicionales. Mientras que metales y cerámicos pueden considerarse isótropos —y por tanto definibles mediante pocas constantes mecánicas dentro del marco de la elasticidad lineal— los compuestos reforzados con fibras orientadas requieren un enfoque más complejo. Su comportamiento ortótropo implica el uso de múltiples constantes elásticas y una comprensión detallada de la dirección de refuerzo. Una ventaja significativa de los materiales compuestos es la posibilidad de ajustar la disposición y orientación de las capas durante el proceso de laminado, lo cual permite personalizar sus propiedades en función del tipo de carga que deben soportar. No obstante, el inicio de la degradación estructural suele estar ligado a fallos microscópicos, como la delaminación o la pérdida de adherencia entre la fibra y la matriz. Por esta razón, es crucial realizar estudios experimentales que aborden tanto la escala macroscópica como la microscópica, con el objetivo de entender a fondo el comportamiento del material y optimizar su rendimiento final. 7 2. MOTIVACIÓN Y OBJETIVOS En el marco de las investigaciones recientes en materiales compuestos y en línea con los retos tecnológicos planteados por sectores como el aeronáutico, el presente estudio parte del análisis del daño inicial en laminados tipo cross-ply sometidos a tracción cuasi-estática. En este contexto, el estudio del denominado efecto escala [1] ha prestado especial atención a los mecanismos de propagación en la región de los bordes libres. Dicho efecto se ha definido previamente como un fenómeno vinculado al inicio del daño menos significativo asociado a la reducción del espesor de capas orientadas a 90°. Derivado de las investigaciones relacionadas con este fenómeno, los investigadores del Grupo de Elasticidad y Resistencia de Materiales de la Universidad de Sevilla han planteado diversas propuestas para resolver los nuevos interrogantes surgidos y avanzar en la comprensión del comportamiento de estos laminados. El daño inicial en laminados que contienen láminas orientadas a 90º generalmente se manifiesta en dichas láminas como despegues en la zona de unión entre las fibras y la matriz. Cuando estos despegues ocurren de manera aislada o limitada, sin afectar la cohesión de las capas vecinas, se consideran dentro de un rango aceptable. No obstante, si este daño progresa y origina delaminaciones, la capacidad estructural del laminado puede verse gravemente comprometida. En este aspecto existen diferencias claras en los mecanismos de daño producidos en los bordes libres de las probetas fabricadas con material compuesto dependiendo del espesor de las capas de 90º. Esto marca una gran diferencia, influyendo en el avance del daño a lo largo del ancho de la probeta [2], en un efecto denominado tunneling. La naturaleza opaca de los materiales compuestos reforzados con fibra de carbono dificulta la observación directa del fenómeno de tunneling, requiriendo métodos experimentales avanzados y de elevado costo. En contraste, los laminados elaborados con prepregs de fibra de vidrio y matriz epoxi ofrecen una ventaja significativa debido a su translucidez. Esta característica permite emplear técnicas visuales durante los ensayos para monitorear de manera más sencilla y directa la evolución del daño en los bordes libres a lo largo del ancho de las probetas, facilitando así un análisis in situ más efectivo. Para profundizar en el análisis del tunnelling y su relación con el espesor de las capas de 90º, este estudio se llevará a cabo mediante ensayos de tracción aplicados a diversas configuraciones de laminados cross-ply fabricados con fibra de vidrio y resina epoxi. Durante las pruebas, se registrará todo el proceso utilizando una cámara de alta resolución, complementada con iluminación LED dirigida hacia la probeta, con el fin de facilitar la detección visual del fenómeno de tunneling. Además, se buscará correlacionar el nivel de carga en el que aparece y evoluciona este daño con variables clave como la secuencia de apilado y el espesor de las capas. 8 3. METODOLOGÍA En esta investigación se abordará el comportamiento de dos tipos de laminados cross-ply con configuraciones distintas: [02/902]s y [0/90/0/90]s. Para ambos casos se empleará un preimpregnado TP402/Eglass de North Thin Ply Technology, con láminas de fibra de vidrio y resina epoxi cuyo gramaje es de 150 g/m², lo que se traduce en un espesor de lámina convencional. Dado que ambos laminados están compuestos por un número igual de láminas de cada orientación, se espera que presenten un espesor total similar. La diferencia reside en que las láminas de 90º se encuentran agrupadas o distribuidas, produciendo diferentes espesores de capas y diferentes relaciones con los espesores de las capas de 0º. Para el presente trabajo se han obtenido 4 laminados, dos de cada tipo. Parte de las probetas fabricadas se han empleado en la caracterización mecánica de ambos laminados, con el objetivo de obtener unas propiedades de referencia para el análisis del tunnelling. El resto de probetas se han dedicado al estudio del efecto del tunnelling mediante la observación de una serie de vídeos registrados de las probetas iluminadas, sometidas igualmente a ensayos de tracción estática hasta un determinado nivel de carga. La finalidad es entender la influencia del espesor de las capas orientadas a 90º y su interacción con las capas a 0º en la formación y desarrollo del daño a través del ancho de las probetas. Se pueden presentar varios escenarios respecto a la evolución y detección del daño: 1. El daño avanza a través del ancho y puede ser visualizado mediante la cámara. 2. El daño no avanza a través del ancho. 3. El daño se extiende a través del ancho, pero no es captado por los medios visuales disponibles. Para determinar finalmente si el proceso de tunnelling aparece en las configuraciones de laminados propuestas, se ha llevado a cabo una observación microscópica de los bordes libres de las probetas, los cuales han sido lijados y pulidos previamente para poder relacionarlos con el daño que se observa en los videos realizados con la cámara. Además, dicho análisis microscópico se realiza igualmente a diferentes distancias en la dirección del ancho de la probeta para determinar el alcance de la propagación del daño. Con todos estos enfoques propuestos, el objetivo final del trabajo será relacionar los defectos encontrados mediante la microscopía óptica con la presencia o ausencia de tunnelling. 15 Figura 8: Maquina de ensayos de tracción INSTRON 4482 5.2 Procedimiento del ensayo ante carga estática de tracción Antes de proceder con los ensayos es preciso realizar el calibrado de la máquina. Una vez asegurada la colocación de la probeta, perfectamente alineada con la dirección de aplicación de la carga y con los parámetros correctos en el programa, se da comienzo el ensayo. Para ello se utiliza un control en desplazamiento, estableciendo una velocidad de separación de las mordazas de 1 mm/min. Los ensayos han sido a su vez grabados mediante una cámara de alta resolución. Las probetas son iluminadas mediante unas luces LED. Los ensayos proporcionan igualmente la información de la carga aplicada y el tiempo transcurrido, de manera que pueda sincronizarse la grabación del ensayo con los datos. En este caso, no se han tomado imágenes de todas las probetas ensayadas, ya que la grabación se ha realizado para tener un mejor control del montaje utilizado (Figura 9) para el posterior estudio del tunnelling y establecer las cargas máximas que se emplearán posteriormente en dicho estudio. Figura 9: Montaje de la cámara y luz para el ensayo. 16 5.3 Resultados del ensayo de tracción. En esta primera tanda de ensayos de tracción realizados se obtuvieron con éxito las propiedades requeridas, en un rango de rotura esperado y se logró captar vídeos de buena calidad que facilitan los procesos posteriores. Los datos que se han obtenido durante el ensayo de tracción han sido la carga aplicada (y la consecuente tensión en la dirección de aplicación de la carga) y el alargamiento proporcionado por el extensómetro. Estos datos se representan en una gráfica carga-extensión mostrada en las Figuras 10 y 11. Al haber llegado a la rotura del material (Figura 12), se han obtenido los valores de carga máxima que soporta cada laminado, y, por lo tanto, la resistencia a tracción. Figura 10: Representación Carga-Extensión de las probetas con apilado distribuido. Figura 11: Representación Carga-Extensión de las probetas con apilado agrupado. 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Carga (N) Extensión (mm) Carga (N) - Extensometro (mm) 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Carga (N) Extensión (mm) Carga (N) - Extensometro (mm) 3.1 3.2 3.4 3.5 3.6 17 Figura 12: Rotura de probeta en ensayo de tracción. Los valores de la carga de rotura y la resistencia a tracción obtenidos se muestran en la Tabla 2. De las 6 probetas ensayadas de cada laminado, se ha descartado el valor de 1 de las probetas, cuyos valores se alejaban de los del resto de las probetas. Tabla 2. Datos de la carga y tensión de rotura de cada probeta. Secuencia Probetas Carga de Rotura FU (N) Tensión de Rotura σR (MPa) [0/90/0/90]s 1.1 11860,29 520,36 1.2 12242,88 530,58 1.3 11909,34 512,97 1.4 11232,45 491,18 1.5 11193,21 495,85 [02/902]s 3.1 13567,23 601,63 3.2 12684,33 552,14 3.3 13449,51 593,67 3.4 12851,10 566,13 3.5 13616,28 599,36 Tabla 3: Datos de la tensión promedio, desviación típica y coeficiente de variación de los tipos de laminado. Secuencia σR (MPa) DT (MPa) CV [0/90/0/90]s 510,19 16,54 3,24 [02/902]s 582,59 22,16 3,80 Con los valores de resistencia a tracción mostrados se presentan los valores medios para cada laminado, así como la desviación típica y el coeficiente de variación. Tal y como se deduce de 18 la Tabla 3, la resistencia a tracción σR es ligeramente mayor para la secuencia [02/902]s, en la que las láminas de 90º se encuentran agrupadas en una única capa. Los resultados muestran una pequeña dispersión, con coeficientes de variación por debajo del 4%. 19 6. OBSERVACIÓN DE LA PROPAGACIÓN A TRAVÉS DEL ANCHO Este capítulo está dedicado a la observación del efecto de la propagación a través del ancho de las probetas o tunnelling mediante la utilización de una cámara de alta resolución y la iluminación de las probetas mediante luces LED, aprovechando que la fibra de vidrio es translúcida. El objetivo es determinar si este fenómeno llega a formarse en las probetas de ambos laminados, así como establecer un posible comportamiento diferenciado entre ellos. Además, se pretende estudiar si existe una relación entre este fenómeno y el denominado efecto escala, al comprobar si existe una relación directa con el espesor de las capas de 90º, su relación con el de las capas de 0º y el daño encontrado en los bordes libres. Los ensayos y las observaciones se han realizado en un total de cinco probetas: I. Tres probetas del tipo de laminado [02/902]s. II. Dos probetas del tipo de laminado [0/90/0/90]s. En todas las probetas se llevó a cabo un proceso de lijado y pulido de uno de los laterales para poder relacionar lo observado en los vídeos con el daño en los bordes libres, además de marcar una zona central de observación de 50 mm. Tras los observado en los ensayos de caracterización, se han realizado ensayos a las probetas sometiéndolas hasta una carga correspondiente al 50% de la carga de rotura, inicialmente suficiente para observar la aparición del tunnelling. Por otro lado, se ha realizado un ensayo no grabado de una probeta adicional del tipo [0/90/0/90]s, hasta un nivel de carga cercano a la carga de rotura (80% de ésta), para un análisis exclusivamente con microscopía óptica. 6.1 Obtención de las imágenes La obtención de las imágenes que se necesitan para comprobar la existencia o ausencia del fenómeno de tunnelling se han conseguido ensayando las probetas iluminadas y realizando capturas de distintos instantes de los vídeos. Una vez obtenidos los vídeos con la cámara, sincronizados con los datos de carga y tiempo que proporciona el ensayo, se ha sacado una ecuación que relaciona la carga aplicada (para valores hasta el 50% de la carga de rotura) con el tiempo de ensayo. Esto permite determinar con exactitud el instante de tiempo que corresponde a una carga específica. Más concretamente, se ha prestado especial atención al rango de carga entre el 20% y el 44% de la carga de rotura, según las observaciones previas en la zona central durante los ensayos de caracterización. Una vez establecida la relación entre tiempo y carga, se ha utilizado un programa de MATLAB que permite capturar imágenes de alta calidad de instantes concretos del vídeo. Posteriormente, esas imágenes son recortadas y tratadas para mejorar la posible detección del fenómeno tunnelling. A continuación, se muestra un ejemplo genérico de cómo se han obtenido las 20 imágenes que se mostrarán más adelante. Como se ha explicado anteriormente se han obtenido los datos de tiempo relacionados con la carga aplicada a cada probeta (Tabla 4). Tabla 4: Porcentaje de carga aplicada frente a tiempo de video de un ensayo Carga aplicada (%FU) Tiempo de video (s) 20 183,21 22 205,33 24 227,45 26 249,57 28 271,70 30 293,82 32 315,94 34 338,06 36 360,18 38 382,31 40 404,43 42 426,55 Estos datos se introducen en tres códigos de MATLAB diseñados para: • Obtener capturas de alta calidad: permite obtener imágenes a partir del vídeo realizado (Figura 13) al nivel de carga deseando a partir de la relación con los tiempos del ensayo. • Cortar imagen: permite recortar la imagen para analizar solamente la zona de control central de 50 mm de longitud (Figura 14). • Tratar la imagen con filtro CLAHE (Contrast Limited Adaptive Histogram Equalization): Permite tratar las imágenes para una mejor detección de los daños (Figuras 15 y 16). Figura 13: Captura del vídeo del ensayo de tracción grabado. 21 Figura 14: Recorte de la zona de control. Figura 15: Imagen tratada del recorte de la zona de control de probeta sin ensayar. Figura 16: Imagen tratada del recorte de la zona de control de probeta ensayada. 6.2 Análisis de los vídeos En este apartado, se analizan las capturas de alta calidad de los vídeos de cada uno de los ensayos realizados. Se sigue el siguiente procedimiento: I. Tabla porcentaje-tiempo de video de una probeta. II. Toma de imágenes asociadas a los datos obtenidos III. Análisis de las imágenes 22 IV. Resumen los resultados obtenidos para cada laminado 6.2.1 Laminado [02/902]s 6.2.1.1 Probeta 3.1 Para la primera de las probetas analizadas, la Tabla 5 muestra la relación entre el porcentaje de carga referido a la carga última de la probeta y los instantes del video que corresponden a dichas cargas. Dicha tabla muestra los valores de carga para los cuales se han obtenido capturas. Algunas de dichas capturas se muestran en las Figuras 17-24. Tabla 5: Porcentaje de carga aplicado frente a tiempo de video de la probeta 3.1. Carga aplicada (%FU) Tiempo de video (s) 0 1 10 54,87 20 183,21 22 205,33 24 227,45 26 249,57 28 271,70 30 293,82 32 315,94 34 338,06 36 360,18 38 382,31 40 404,43 42 426,55 Figura 17: Daño visible de la probeta 3.1 al 0% de la carga aplicada 23 Figura 18: Daño visible de la probeta 3.1 al 10% de la carga aplicada Figura 19: Iniciación del tunnelling en la probeta 3.1 (22%Fu) Figura 20: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (24%Fu) 24 Figura 21: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (26%Fu) Figura 22: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (30%Fu) Figura 23: Avance del tunnelling en la probeta 3.1 (36%Fu) 31 podido ser detectado con las técnicas empleadas, sugiriendo el uso de otra estrategia para verificar este hecho. 6.2.2.1 Probeta 1.2 Tabla 6: Porcentaje de carga aplicado frente a tiempo de video de la probeta 1.2. Carga aplicada (%FU) Tiempo de video 20 152,12 22 170,34 24 188,57 26 206,80 28 225,03 30 243,25 32 261,48 34 279,71 36 297,94 38 316,16 40 334,39 42 352,62 44 370,85 Figura 41: Daño no detectado en la probeta 1.2 al 20% de la carga aplicada Figura 42: Daño no detectado en la probeta 1.2 al 32% de la carga aplicada 32 Figura 43: Daño no detectado en la probeta 1.2 al 44% de la carga aplicada En este apartado se han mostrado únicamente tres imágenes (Figuras 41-43) correspondientes a una de las probetas ensayadas (datos recogidos en la Tabla 6), ya que después de analizar todas, se comprueba que no aparece daño detectable mediante los métodos utilizados. Es preciso, por lo tanto, utilizar otras técnicas de inspección que permitan detectar la presencia o ausencia de tunnelling. 6.3 Resultados de la observación. Tal y como se ha podido comprobar en los diferentes ensayos realizados a las probetas de ambos tipos de laminado, las probetas pertenecientes al laminado en el que las láminas a 90º (de 150g/m2) se encuentran agrupadas en una única capa ([02/902]s), experimentan el fenómeno de tunnelling cuando son ensayadas ante carga estática de tracción. Dicho fenómeno es captado de manera sencilla mediante el uso de una cámara de alta resolución y luces LED. La propagación de los daños hacia el interior de las probetas (en la dirección del ancho), se produce a partir de una carga equivalente al 22% de la carga a la que debería romper el laminado. Posteriormente, se ha registrado el avance de dicho fenómeno hasta alcanzar el 50% de la carga de rotura. Es importante destacar que las primeras grietas han aparecido todas en la zona inferior de las imágenes de las probetas, ya que sólo se sometió uno de los bordes libres de cada probeta a un proceso de lijado y pulido para un posterior análisis microscópico. A partir de dicho borde pulido se produce la propagación en la dirección del ancho de la probeta. En el caso del estudio de las probetas correspondientes al laminado [0/90/0/90]s, las láminas de 90º se encuentran distribuidas en varias capas, de espesor considerablemente menor que en el caso de la secuencia anterior. Esto parece tener un efecto inmediato en la inspección de las probetas con la cámara y las luces LED, ya que el efecto de tunnelling no ha sido apreciado. Esto plantea dos posibilidades: I. No se produce tunnelling: Haber separado las láminas de 90º en distintas capas, reduce el espesor de dichas capas frente a la secuencia con láminas agrupadas. Esto podría tener una implicación directa en el tipo de daño que se encuentra en los bordes libres y podría influir en la ausencia de propagación en la dirección del ancho de la probeta. II. Se produce tunnelling pero no es captado: Existe la posibilidad de que pueda producirse el tunnelling pero no sea captado con los medios disponibles. Esto podría deberse a que 33 el daño se produzca en las capas interiores y la presencia de tantas capas exteriores a dicho daño impida su correcta detección. Por lo tanto, para poder comprobar cuál de las dos opciones es la correcta, es preciso realizar un análisis basado en otras técnicas de inspección. Por ello se propone realizar un estudio mediante microscopía óptica. 34 7. OBSERVACIÓN POR MICROSCOPÍA ÓPTICA Este capítulo está centrado en la inspección mediante microscopía óptica para ratificar que las conclusiones sacadas de la observación de los vídeos grabados se confirman en las probetas del laminado [02/902]s, y comprobar en el caso de las probetas [0/90/0/90]s la ausencia o presencia de tunnelling. Para ello, es fundamental definir los tipos de daños que se esperan encontrar, definidos en trabajos previos realizados en el seno del Grupo de Elasticidad y Resistencia de Materiales de la Universidad de Sevilla [4]: Figura 44: Clasificación del tipo de daño y avance de la grieta a nivel microscópico [4] • Despegues aislados: daños aislados que aparecen como despegues entre la fibra y la matriz en la capa de 90º (Figura 44.1). • Despegues continuos: se produce cuando aparecen varios despegues aislados conectados entre sí (Figura 44.2). • Daño transversal generalizado: daño transversal formado por acumulación de despegues continuos a lo largo de toda la sección de la capa de 90º y que no llegan a conectarse ni alcanzar la capa a 0º (Figura 44.3). • Grieta transversal: daño transversal que se extiende de forma completa a través de toda la lámina de 90º, llegando a la interfase de separación de las láminas de 0-90º 1 2 3 4 35 (delaminación), sin que haya tramos en los que la grieta no se abre camino separando matriz/fibra o matriz/matriz. Debe tratarse de un daño extendido y entero, sin discontinuidades (Figura 44.4). 7.1 Preparación previa al microscopio La preparación previa de las probetas para poder realizar la observación de forma correcta y precisa consiste en aplicar un proceso de lijado y pulido automático (Figura 46). Dicho proceso se lleva a cabo inicialmente en los bordes libres de las probetas. • Lijado: Se realiza en cuatro pasos con lijas SiC de grano: P320, P600, P1200 Y P2500. • Pulido: Se hace con suspensión de diamante policristalino de 3 y 1 μm. Además del lijado de los bordes libres, se pretende analizar la posible presencia de daño en el interior de las probetas del laminado [0/90/0/90]s. Para llevar a cabo este proceso, se han realizado varios cortes a cada una de las probetas a distintas distancias desde el borde libre pulido (a la mitad del ancho, 0,5w, y a un cuarto del mismo, 0.25w), tal y como se muestra en el esquema de la Figura 45. De cada probeta se ha analizado solamente la zona de control central de 50 mm. Figura 45: Esquema de los cortes realizados a las probetas. Por último, los trozos de la zona de control correspondientes a los cortes realizados a 0,5w y 0,25w, han sido encapsulados (Figura 47), para poder ser lijados y pulidos, siguiendo el mismo proceso definido para los bordes libres. 36 Figura 46: Máquina de pulido. Figura 47: Encapsulado de las probetas cortadas. 7.2 Análisis mediante microscopía óptica Una vez que se ha terminado el proceso de lijado, pulido y encapsulado se inspeccionan las muestras obtenidas en el microscopio. En el caso del laminado [02/902]s únicamente se pretende relacionar la propagación a través del ancho de la probeta con el tipo de daño que aparece en los bordes libres, con el objetivo de sacar conclusiones más concretas sobre el trabajo realizado. Por otro lado, en el caso de la secuencia [0/90/0/90]s, al no haber obtenido evidencias del tunnelling, es preciso analizar qué ocurre tanto en los bordes libres como en el interior. 37 Primero se analizará el corte realizado en la mitad de la probeta (0,5w) y se buscará la presencia de daños. De no ser así, se analizará el segundo corte (0,25w) más cerca del borde libre, para observar un posible progreso del daño menos significativo. 7.2.1 Laminado [02/902]s Como se ha mencionado con anterioridad, el objetivo es relacionar el tunnelling observado con el tipo de daño que se observa en los bordes libres. Figura 48: Zona de control de laminado agrupado en el microscopio. La Figura 48 muestra una composición realizada a partir de varias imágenes tomadas mediante microscopía óptica, tras realizar un ensayo de tracción hasta alcanzar una carga equivalente al 50% de la carga de rotura. La imagen muestra numerosas grietas transversales completas, con trazas de delaminación. Dichas grietas aparecen de forma regular a lo largo del borde libre de la probeta, a una distancia del orden del espesor de la capa de 90º. Este tipo de daño está íntimamente ligado al ancho empleado para la capa de 90º [1]. En las Figuras 49 y 50, se muestran más detalladamente dos daños observados en este laminado cuando se alcanza el 50% de la carga de rotura. Ambos daños representan claros ejemplos de grietas transversales. Los despegues entre las fibras y matriz están todos conectados, siguiendo claramente la dirección transversal de la capa de 90º, de un extremo al otro. Además, se observan claramente los indicios de delaminación en dichos extremos. Estos daños se corresponden con los observados en los vídeos de los ensayos, ya que se encuentran a una distancia entre ellos compatible con las grietas observadas en las capturas mostradas en el Capítulo 4. Además, todos los daños corresponden a grietas transversales con delaminación, pudiendo relacionarse este tipo de daño con el posterior fenómeno de tunnelling. 38 Figura 49: Grieta transversal encontrada en el borde libre de una probeta [02/902]s a 50%Fu Figura 50: Grieta transversal encontrada en el borde libre de una probeta [02/902]s a 50%Fu En resumen, con este análisis queda comprobada la relación entre la existencia del efecto tunnelling con el tipo de daño en los bordes libres. 7.2.2 Laminado [0/90/0/90]s Con esta secuencia de apilado, el espesor de las capas de 90º es menor que en el apilado agrupado, además de cambiar su relación de espesor con las capas de 0º, pudiendo este motivo ser la causa de que no se produzca tunnelling como se ha barajado en anteriores apartados. Para demostrar o rechazar esta hipótesis, se analizan los daños de los bordes libres de dos probetas cargadas al 50% y 80 % de la carga de rotura. Después se analizarán igualmente mediante microscopía óptica las cápsulas fabricadas para mostrar los daños o la ausencia de ellos en el interior de la probeta (a 0.5w y 0.25w de distancia del borde libre pulido). 39 7.2.2.1 Probeta 1.2 • Borde libre de la probeta (50% Fu): Figura 51: Grupos de despegues en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 50%Fu Figura 52: Despegue aislado en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 50%Fu 40 Figura 53: Grupos de despegues continuos en el borde libre de probeta [0/90/0/90]s 50%Fu Como se puede observar en las Figuras 51, 52 y 53, no aparecen grietas transversales a lo largo de los espesores de las capas de 90º, sino despegues o grupos de despegues que en ningún momento llegan a conectar de forma efectiva y recorrer el ancho de las capas de 90º. La presencia de daños es considerablemente menor que en la secuencia agrupada. Además, es preciso mencionar que los despegues suelen concentrarse en la capa central de 90º principalmente, siendo especialmente poco frecuentes en las capas exteriores. A continuación, se comprueba si estos daños aparecen igualmente en el interior de la probeta a este nivel de carga. • Corte a 0,5w. Figura 54: Zona a 0,5w de distancia del borde libre, sin daño aparente, probeta [0/90/0/90]s 50%Fu 47 9. REFERENCIAS [1] F. París, M. L. Velasco, and E. Correa, “The scale effect in composites: An explanation physically based on the different mechanisms of damage involved in failure,” Compos Struct, vol. 257, p. 113089, Feb. 2021, doi: 10.1016/j.compstruct.2020.113089. [2] A. Parvizi, KV Garret, JE Bailey. Constrained cracking in glass fibre-reinforced epoxy cross-ply laminates. J Mat Sci 1978;13:195–201. [3] Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Materials ASTM D 3039/D 3039M American Society for Testing and Materials (ASTM), West Conshohocken, PA. [4] Peña Manrique, M.J. (2019). Efecto a escala en materiales compuestos: estudio del fallo a primera lámina en laminados [0,90n]s. Trabajo Fin de Máster, Universidad de Sevilla, Sevilla.