Fluage de monocristaux de NiO

L-451 FLUAGE DE MONOCRISTAUX DE NiO J. CABRERA-CANO, A. DOMINGUEZ-RODRIGUEZ, R. MARQUEZ Departamento de Optica, Facultad de Ciencias, Universidad, Sevilla, Espagne et J. CASTAING Laboratoire de Physique des Matériaux, C.N.R.S. Bellevue, 92190 Meudon, France (Re_Cu le 9 aofit 1978, accepte le 13 octobre 1978) Résumé. 2014 Des expériences de compression à charge constante, selon 100 >, ont été réalisées sur des monocristaux de NiO. Les contraintes utilisées vont de 50 MPa à 120 MPa et les températures de 950 °C à 1200 °C. L’énergie d’activation du fluage suggère que la diffusion de l’oxygène joue un rôle prédominant sur la cinétique de déformation plastique. Abstract. 2014 NiO single crystals have been subjected to constant-load compressive creep along ( 100 ). Stresses between 50 MPa and 120 MPa and temperatures between 950 °C and 1 200 °C were studied. The activation energy observed suggests that oxygen diffusion is the rate-controlling process. LE JOURNAL DE PHYSIQUE - LETTRES TOME 39, 1"" DECEMBRE 1978, Classification Physics Abstracts 62.20H 1. Introduction. - L’oxydation des metaux depend des propriétés de la couche d’oxyde qui se forme, en particulier de ses propriétés mecaniques. C’est pourquoi 1’etude de la deformation plastique a chaud des oxydes de metaux de transition a ete entreprise, par exemple celle de l’oxyde de nickel NiO [1, 2], seul oxyde du systeme nickel-oxygene. Apres une etude a basse temperature sur des monocristaux [3], nous avons aborde le domaine des temperatures superieures a 1 000 °C (0,56 fois la temperature de fusion) en vue d’explorer le regime stationnaire de la deformation plastique par fluage. L’objectif est, en particulier, d’etudier l’incidence de la diffusion sur les mecanismes de la deformation plastique a chaud. 2. Techniques experimentales. - Les monocristaux de haute purete (99,99 %) sont prepares selon la meme procedure que celle utilisee precedemment [3]. Les eprouvettes de compression de dimensions 2,2 x 2,2 x 5,8 mm3 ( ± 0,1 mm) ont toutes leurs faces de type { 100 } ; elles sont recuites a 1 200 °C dans 1’air pendant 50 heures apres decoupe. Les experiences de fluage a charge constante ont ete realisees dans 1’air dans une machine de compression decrite en detail dans [4]. Avant deformation, les eprouvettes sont recuites dans la machine pendant 15 a 20 heures afin d’etablir 1’equilibre thermodynamique. 3. Resultats et discussion. - Des experiences de fluage ont ete executees pour des contraintes nominales allant de 50 MPa a 120 MPa (~/2 700 a ~c/1 125) et des temperatures de 950 ~C a 1 200 OC (0,54 a 0,65 TF) dans l’air. A la fin de l’experience, les eprouvettes ont la forme de barillet symetrique ; deux des faces ne se deforment pas, ce qui montre que la deformation est plane. De nombreux monocristaux soumis a ce type d’essai ont le meme comportement [5]. La figure montre deux courbes tracees dans les axes log s 2013 ~ (e deformation plastique vraie). A charge et temperature fixes, la vitesse de fluage diminue tres fortement lorsque la deformation augmente, ce qui correspond a une forte consolidation. Ce resultat ne FIG. 1. - Courbes de fluage de monocristaux de NiO montrant des sauts de contrainte et de temperature. [Creep curves of NiO single crystals showing stress and temperature changes.] ] Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyslet:019780039023045100 L-452 JOURNAL DE PHYSIQUE - LETTRES traduit pas le meme comportement mecanique que celui observe lors de la deformation a vitesse constante (8 ~ 6 x 10-5 s-1) ou la contrainte passe de 20 a 30 MPa pour 10 % de deformation a 1 122 ~C [3]; la mise en charge instantanee utilisee en fluage provoque une deformation a grande vitesse (8 "" 10-1 s-1) qui durcit considerablement le cristal. Les resultats sont analyses a 1’aide de la loi phenomenologique du fluage restauration [6] : ou n est 1’exposant de contrainte et Q l’energie d’activation du fluage. Le fluage stationnaire n’apparait que lorsque la deformation est symetrique [7]. Entre autres caracteristiques, il se manifeste dans les courbes log E - E par une diminution de la valeur absolue de la pente qui devient, en principe, egale à n [8]. Cette cassure apparait pour une deformation de 0,4 a 1 000 °C et 0,2 a 1200 °C. L’exposant n a ete determine par sauts de contrainte (figure) sans tenir compte du transitoire qui suit le redemarrage du fluage [8]. 11 est beaucoup plus faible dans le domaine stationnaire (n =11,6 ± 1,3) que dans le transitoire. Cette valeur est, toutefois, assez grande par rapport a celles que prevoient les modeles [6]. L’energie d’activation Q a été determinee par saut de temperature (figure), en attendant 15 a 20 heures avant de redemarrer le fluage afin d’atteindre 1’equilibre thermodynamique [8]. La valeur de Q est de 5 ± 0,7 eV. Les valeurs moyennes de n et de Q ont ete determinées a la suite d’une dizaine de sauts pour chacune d’elles ; elles sont assez differentes de celles observees dans la litterature pour le fluage de polycristaux de NiO. Strafford et Smith [9] obtiennent n ~ 1,4 et Q ~ 3,6 eV pour des experiences menees entre 1 070 °C et 1 200 °C sous des contraintes de 1 a 10 MPa. La taille des grains de leurs polycristaux est de 1 a 3 Jlm. Ils concluent a un mecanisme Nabarro-Herring. Par contre, Krishnamachari et Notis [2] ont deforme leurs polycristaux de taille de grains de 70 um sous des contraintes de 35 a 79 MPa entre 1 000 et 1 100 °C et concluent a un mecanisme du type restauration pour n ~ 3,2 et Q ^~ 2,5 eV, valeur identique a celle de Fenergie d’activation de la diffusion de 1’oxygene trouvee par O’Keeffe et Moore [10]. L’energie d’activation de la diffusion de 1’oxygene mesuree sur des cristaux de meme origine que les notres est de 5,8 + 1 eV [11] en accord avec Fenergie d’activation de fluage que nous avons obtenue. 4. Conclusions. - Les comportements en fluage stationnaire de polycristaux a gros grains et de monocristaux sont en general sensiblement les memes [6]. Les resultats experimentaux pour l’oxyde de nickel ne sont pas en accord. Toutefois, le mecanisme de fluage suggere est le meme, mettant en evidence le role predominant de la diffusion de l’oxyg6ne. Des experiences a plus haute temperature et a pression d’oxygène variable sont en cours, en liaison avec 1’etude de la diffusion de 1’oxygene [11]. Elles devraient permettre de preciser le mecanisme responsable de la cinetique de deformation plastique. Bibliographie [1] HALES, R., Corros. Sci. 12 (1972) 555. [2] KRISHNAMACHARI, V. et NOTIS, M. R., Acta Met. 25 (1977) 1307. [3] DOMINGUEZ-RODRIGUEZ, A., CASTAING, J. et PHILIBERT, J., Mater. Sci. Engin. 27 (1977) 217. [4] GERVAIS, H., PELLISSIER, B. et CASTAING, J., Rev. Int. Htes Temp. Réfract. 15 (1978) 43. [5] BRETHEAU, T. et DOLIN, C., J. Mater. Sci. 13 (1978) 587. [6] POIRIER, J. P., Plasticité à haute température des Solides cristallins (Eyrolles, Paris) 1976. [7] NEHRING, V. W. et SMYTH, J. R., J. Am. Ceram. Soc. 60 (1977) 173. [8] BRETHEAU, T., MARHIC, C., SPENDEL, M. et CASTAING, J., Philos. Mag. 34 (1977) 1473. [9] STRAFFORD, K. N. et SMITH, G., A.S.M. Meeting, Détroit, U.S.A. (1974). [10] O’KEEFFE, M. et MOORE, W. J., J. Phys. Chem. 65 (1961) 1435, 2277. [11] DUBOIS, C., Thèse, à paraître.