Efecto de la triboelectricidad en el empaquetamiento de medios granulares.
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EFECTO DE LA TRIBOELECTRICIDAD EN EL EMPAQUETAMIENTO DE MEDIOS GRANULARES Programa de do torado: Cienias y Tenologías Físias FACULTAD DE FÍSICA Javier Pérez Vaquero Grup o EHD-CGM Dpto. de Eletrónia y Eletromagnetismo
Efeto de la Triboeletriidad en el Empaquetamiento de medios granulares Memoria presentada p or Javier Pérez Vaquero para optar al grado de Do tor Departamento de Eletrónia y Eletromagnetismo Faultad de Físia Universidad de Sevilla Dotorando: Javier Pérez Vaquero Diretor de Tesis: Miguel Ángel Sánhez Quintanilla Profesor Titular de Universidad Diiembre 2017
A mis padres
Índie Agradeimientos v Prefaio vi Lista de símb olos x 1. Intro duión 1 1.1. Series trib o elétrias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.2. Densidad de arga en partíulas . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.3. Efeto de la humedad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.4. Meanismos de arga . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.4.1. Meanismo eletrónio . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.4.2. Meanismo iónio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.5. Fuerzas entre partíulas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.5.1. Imp ortania relativa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.5.2. Fuerzas elétrias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2. AFM: Mirosopía de fuerza atómia 15 2.1. Intro duión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2.2. Equip o y pro edimientos de medida . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.3. Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.3.1. EFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.3.2. KFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 2.3.3. Resistividad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 2.4. Resumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 3. Carga en p olvos disp ersados 31 3.1. Intro duión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 3.2. Monta je exp erimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 3.3. Euaiones para el análisis de arga . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.3.1. Materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 3.3.2. Pro edimiento de medida . . . . . . . . . . . . . . . . 45 3.3.3. Inertidumbre en la medida . . . . . . . . . . . . . . . 48 3.4. Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
iv Índie 3.4.1. Distribuión de tamaños de partíula . . . . . . . . . . 53 3.4.2. Distribuión de arga en partíulas . . . . . . . . . . . 58 3.4.3. Mo delo de distribuiones de arga . . . . . . . . . . . 66 3.5. Resumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 4. Límites de arga en sólidos granulares 71 4.1. Intro duión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 4.2. Monta jes exp erimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 4.2.1. Materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 4.2.2. Inertidumbre en la medida . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.3. Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 4.3.1. Carga en materiales disp ersados . . . . . . . . . . . . . 80 4.3.2. Carga en materiales sedimentados . . . . . . . . . . . 85 4.3.3. Mo delo eletrostátio simple para desarga de materiales durante la sedimentaión . . . . . . . . . . . . . 88 4.3.4. Mo delo para la desarga de una mono apa innita de p olvo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 4.3.5. Comparaión entre mo delo de apa argada y resultados exp erimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 4.4. Resumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 5. Condutividad en sólidos granulares 99 5.1. Intro duión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 5.2. Monta je exp erimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 5.2.1. Materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 5.2.2. Pro edimiento de medida . . . . . . . . . . . . . . . . 107 5.2.3. Inertidumbre en la medida . . . . . . . . . . . . . . . 108 5.3. Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 5.3.1. Condutividad elétria . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 5.3.2. Mo delo de ondutividad sup erial . . . . . . . . . . 114 5.4. Resumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 6. Efeto de la arga elétria en la fraión sólida 119 6.1. Intro duión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 6.2. Monta je Exp erimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 6.2.1. Pro edimiento e inertidumbre en la medida . . . . . . 126 6.3. Materiales y Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 6.4. Resumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 Conlusiones 133 Bibliografía 136 Publiaiones relaionadas on la tesis 150
Agradeimientos Agradezo en primer lugar a don Antonio Castellanos Mata, p or haer p osible mi llegada al grup o de investigaión y ser un notable diretor de tesis siempre que pudo. El ontato profesional on p ersonas omo Antonio p ermite atisbar ómo traba ja una mente investigadora de primera línea y qué signia un ono imiento ientío profundo. Miguel Ángel Sánhez Quintanilla se sitúa omo gura entral en mi traba jo de tesis. De él surgen la mayoría de ideas que alguna vez se mostraron exitosas en nuestro traba jo. Nada le obligaba a ser un diretor tan disp onible y dispuesto a ayudar y guiarme salvo su predisp osiión p ersonal. Siempre auto y suspiaz on los resultados exp erimentales, es exigente en onseuen- ia on el traba jo de lab oratorio en general, aunque llegas a entender que es solamente una fraión de lo que se pide a sí mismo a diario. El siguiente agradeimiento es para mis ompañeros y amigos José Manuel Pérez Ebrí y Franiso José Gómez Aguilar, on quienes ompartí lo bueno y menos bueno del día a día y las aniones del momento. Mi gratitud al grup o ompleto EHD-CGM del departamento de Eletró- nia y Eletromagnetismo, en el que nuna faltó la olab oraión y ayuda desinteresada, tanto en las uestiones que uno pudiera tener omo en el préstamo de equip os e ideas on los exp erimentos. Muestro on orgullo hab er p erteneido a un grup o investigador de su nivel. Por último agradeimientos a don Diego Maza en partiular y al grup o de medios granulares de la universidad de Navarra en general, on quienes disfruté tiemp o de lab oratorio y haia los que sentí una sana envidia profesional.
xii Lista de Símb olos w Traba jo de adhesión sup erial J/m2 Capítulo 2 φ, ∆φ Fase y desfase del movimiento de osilaión de la miropalana rad ωac Freuenia del p otenial elétrio alterno entre punta y sustrato rad/s ωres Freuenia del pio de resonania de la miropalana libre rad/s a, l Longitudes de los lados del área retangular de esaneo m b, B, h Dimensiones araterístias de la seión transversal de la miropalana m C Capaidad elétria del sistema punta-sustrato F fo, ωo Freuenias del movimiento de osilaión forzado de la miropalana Hz Felec Fuerza de interaión elétria entre punta y sustrato N h Distania vertial entre miropalana y sustrato m kN Constante elástia de la miropalana N/m kN Valor medio de la onstante elástia de la miropalana N/m L Longitud de la miropalana m Q Fator de alidad de la miropalana Vac, Vdc Poteniales elétrios entre punta y sustrato V Vcpd Potenial de ontato V Capítulo 3 δ Esp esor de apa límite m η Visosidad dinámia de un uido Pa ·s ρ Densidad del uido kg/m3 ρp Densidad del material que forma la partíula kg/m3 θ Desfase entre el movimiento de la partíula y el amp o elétrio apli- ado rad dp Diámetro de partíula m Eo Amplitud del amp o elétrio V/m
Lista de Símb olos xiii f, ω Freuenia y freuenia angular del amp o elétrio y del movimiento osilatorio de la partíula en la direión x Hz, rad/s fps Velo idad de adquisiión de ámara s−1 m Masa de la partíula kg ˙m Flujo másio kg/s q Carga elétria en la partíula C qi Carga media aritmétia p or partíula C qm Carga media p or unidad de masa en la partíula C/kg qsup Carga media p or unidad de sup erie en la partíula C/m2 R Radio m Rae, Dae Radio y diámetro aero dinámio m uterm Velo idad terminal en un uido m/s xo Amplitud estaionaria del movimiento en la direión x m Ao ux Amplitud de la velo idad de la partíula en el eje x m/s Capítulo 4 φ Fraión sólida del p olvo ρ, qmr Carga esp eía C/kg ρp Densidad de la partíula kg/m3 σ Condutividad elétria del p olvo S/m dp Diámetro de una partíula m Er Camp o elétrio de rotura del gas V/m k Constante dielétria msedim Masa de muestra reogida en la elda kg mdisp Masa de muestra inyetada al sistema desde el Venturi kg mp Masa de una partíula kg qsedim Carga remanente en ada partíula en la elda C qdisp Carga que ada partíula adquiere en el trib o argador de aero C
xiv Lista de Símb olos Qdisp Carga total que adquiere la muestra en el trib o argador de aero C Qsedim Carga total que de la muestra reogida en la elda C Capítulo 5 γ Resistividad elétria m/S φ Fraión sólida del medio granular σ Condutividad elétria S/m τ Tiemp o de rela jaión de arga s G Condutania elétria S k Constante dielétria h Altura apa de p olvo, separaión entre eletro dos m I Intensidad de orriente a través de la elda de medida A Ia Intensidad de orriente a través del pioamp erímetro A Id Intensidad de orriente a través de los dio dos A Rmaterial Resistenia elétria del material Ω Rin Resistenia elétria interna del generador de alto p otenial Ω Rp Resistenia elétria en el iruito protetor Ω Rv Imp edania de entrada del voltímetro y sonda de alto p otenial Ω S Área o seión de los eletro dos m2 V Diferenia de p otenial entre eletro dos de la elda de medida V Capítulo 6 α Aeleraión en la elda m/s2 ε Porosidad del medio granular ε Permitividad elétria del gas F/m Γ Parámetro de aeleraión φ Fraión sólida del medio granular ρm Densidad del medio granular kg/m3 ρp Densidad de la partíula kg/m3
Lista de Símb olos xv Ao Amplitud de movimiento vertial en la elda m dp, rp Diámetro y radio de partíula m D Diámetro de elda m f, ω Freuenia y freuenia angular de vibraión de la elda Hz, rad/s h Altura del sedimento m Iin, I′ in Intensidades de orriente de entrada y salida del ampliador lo k-in A mp Masa de una partíula kg Mg Masa del gas en un volumen de medio granular kg Mp Masa del total de partíulas en un volumen de medio granular kg Msedim Masa del sedimento kg q Carga elétria en la partíula C Vacel Diferenia de p otenial en el aelerómetro V Zin Imp edania de entrada del ampliador lo k-in Ω
xvi Lista de Símb olos
Capítulo 1 Intro duión La trib o eletriidad se presenta siempre que dos sup eries entren en ontato, indep endientemente de la naturaleza de los materiales y del mo do en que ontaten. Por tanto es un fenómeno ubiuo en la naturaleza e históriamente ono ido, del que se suele itar el siglo VI I a.C. (Tales de Mileto) omo el primer registro de la atraión de p olvo p or una barra de ámbar que ha sido frotada previamente on un trozo de tejido. Esto o urre p orque al separar la barra y el tejido queda una arga elétria neta en ada uno de los uerp os, iguales en magnitud y opuestas en signo. El fenómeno se observa para ualesquiera tip os de materiales, ya sean idéntios o no, y no neesariamente sólidos, pues un líquido dielétrio uyendo en una tub ería también puede generar arga elétria. La transferenia de arga o urre a través de las sup eries de ontato. A p esar del abundante traba jo exp erimental disp onible, las prinipales razones p or las que la generaión de arga eletrostátia p or ontato no es una disiplina madura a día de hoy son el gran número de variables que afetan al pro eso -ondiiones ambientales, omp osiión químia, defetos y estrutura sup erial, tiemp o y velo idad de ontato- y el amplio rango de esalas de tiemp o y espaio impliadas: t < 1 ns para transiiones eletrónias y t∼1 s para la duraión del ontato, ∼ nm para dimensiones atómias y µ m-mm para el tamaño de partíulas [4, 6, 7℄. Esto da lugar a una notoria irrepro duibilidad en los exp erimentos que no hae p osible predeir la arga elétria tras un evento de ontato, enontrándose a vees resultados ontraditorios en la literatura. Inluso on los obstáulos que se presentan, existen apliaiones plenamente desarrolladas que haen uso de la trib o eletriidad; la más imp ortante p or volumen y freuenia de uso sin duda es la impresión xerográa [8℄, en la que el tóner usado para imprimir está adherido a la partíula p ortadora o arrier p or fuerzas trib o elétrias. Las pistolas trib o elétrias para aplia- ión de pinturas y reubrimientos en p olvo [911℄ ompiten en la industria frente a las más implementadas pistolas de desarga orona. La separaión eletrostátia en residuos plástios y minerales [12 16℄ también uenta on
2 Capítulo 1. Intro duión Figura 1.1 apliaiones omeriales. A esala de lab oratorio se tiene la medida de ujos másios en sistemas neumátios de transp orte de p olvos p or su relaión on la orriente elétria induida en el tub o de transp orte [17℄. 1.1. Series trib o elétrias A p esar de las diultades teórias existen araterístias p ersistentes entre pares de materiales que p ermiten lasiarlos ualitativamente de manera seuenial, de mo do que un material dado obtendrá arga negativa o p ositiva según su p osiión en la serie resp eto al otro material. Aunque las series se muestran sorprendentemente robustas a p esar de provenir de diferentes lab oratorios on distintos proto olos y méto dos de preparaión de materiales, el autor que auñó el término serie trib o elétria (Shaw, en 1917 [18℄) ya observó uno de sus puntos débiles, la p osibilidad de organizar iertos materiales en una serie ília. Otros motivos de rítia son que 1.- dos materiales pueden obtener un signo de arga ontrario al esp erado si están situados en p osiiones eranas en la serie, y que 2.- materiales idéntios también obtienen arga eletrostátia si se p onen en ontato mutuo. Díaz y Felix-Navarro [19℄ haen una notable revisión bibliográa de series trib o elétrias en la que inluyen atualizaiones para nuevos materiales. Parte de una atualizaión p osterior sobre este artíulo, de Go o ding y Kaufman [20℄, aparee en la gura 1.2, y señalamos algunos materiales on los que se ha exp erimentado durante el proyeto de tesis. En general, materiales ondutores on una funión traba jo p equeña, o aislantes de aráter hidrofílio, on alta basiidad de Lewis o que tengan grup os donadores de eletrones se sitúan más era de la parte sup erior de la serie, donde los materiales adquieren arga p or ontato p ositiva. Lo ontrario también es apliable, prueba de ello es que la mayoría de series sitúan al p olitetrauoro etileno (PTFE) y p oliloruro de vinilo (PVC), amb os on un gran aráter aeptor de eletrones, en la parte más negativa. Los materiales de aráter hidrófob o -omo p olietileno y PTFE- también tienden a o upar p osiiones eranas a la base. Comparando on nuestros resultados la serie de la gura no predie siem-
1.1. Series trib o elétrias 3 Figura 1.2: Serie trib o elétria (Go o ding y Kaufman, [20℄). Con ehas se indian materiales que se han usado en esta tesis. Dentro de un uadrado, una serie ília en la que no hay extremo p ositivo ni negativo.
4 Capítulo 1. Intro duión pre el signo de la arga. Aierta p or ejemplo uando en uno de los monta jes se hizo impatar partíulas de PMMA ontra nylon, quedando las partíulas on arga negativa. Según la serie así deb ería o urrir p orque el nylon está situado más era del extremo p ositivo que el PMMA. Falla uando las partí- ulas fueron de vidrio, pues observamos arga negativa en éstas y de auerdo a la serie trib o elétria quedarían on arga p ositiva al ontatar on nylon. Es p osible que inongruenias de este tip o se deban a la variabilidad en omp osiiones químias y de méto dos de preparaión entre materiales a p esar de p erteneer a una misma familia de ompuestos; el vidrio de b orosiliato lo ejemplia muy bien si observamos que o upa la parte más p ositiva de la serie de la gura, y a su vez un vidrio de b orosiliato ground state aparee en la parte negativa de la misma. 1.2. Densidad de arga en partíulas Por la propia naturaleza del fenómeno la trib o eletriidad tiene aráter sup erial y la arga generada queda relativamente jada en el entorno de la zona de ontato si el material es aislante. La antidad de arga elétria que se puede aumular tiene un límite sup erior que se suele tomar omo aquél que provo a la rotura dielétria del aire en sup eries planas ba jo un amp o elétrio uniforme de Er∼30 kV/m [21, 22℄. Por tanto la densidad de arga es σ≈εoEr≈3×10−5 C/ m2 , on εo la p ermitividad elétria del vaío. Para un átomo on una sup erie efetiva de 10 Å 2 que se ioniza on una arga elemental, esto signia que tener 1 átomo ionizado de ada 5×104 átomos sup eriales es suiente para alanzar la densidad de arga máxima. Paree razonable sup oner que durante el ontato se alanzará esta prop orión, siendo p or tanto la rotura dielétria del gas el meanismo que limita la densidad de arga nal en la partíula. Sin embargo la urvatura de las sup eries y la no uniformidad del amp o elétrio en el entorno de las partíulas puede llegar a sostener densidades de arga mayores que para el aso anterior [23℄. Harp er [22℄ mo dia una relaión semiempíria para ofreer una relaión entre el amp o elétrio de rotura en aire y el radio de la partíula omo Er= 37r−0,3 kV/m, on r en m, que denominaremos régimen intermedio. Para rasgos sup eriales on un radio de urvatura menor que ∼0,1µ m la p oblaión de iones gaseosos eranos al sólido disminuye y el amp o de rotura es equivalente al de emisión de amp o, Er∼108 V/m [24℄. La gura 1.3 ompara la arga máxima en una sup erie esféria de radio R en ada una de las situaiones anteriores, aluladas omo q= 4πεor2Er . Las partíulas no son esferas p erfetas y tienen rugosidad y asp erezas en la sup erie, p or lo que las densidades de arga dep enden en gran medida del radio de urvatura lo al en las zonas de ontato. Hasta ahora se ha onsiderado la arga omo homogéneamente distribuida p or la p orión de sup erie en la que se pro dujo el ontato. Esta
1.3. Efeto de la humedad 5 R (µm) 0.01 0.1 1 10 100 1000 10000 q (pC) 10-6 10-4 10-2 100 102 104 106 Descarga plana Régimen intermedio Emisión de campo Figura 1.3: Carga máxima superial en una partíula de radio R para distintos valores de ampo elétrio de rotura del gas. asunión puede ser válida para metales en general, p ero en el aso de materiales aislantes las evidenias exp erimentales a favor de la existenia de argas de diferente p olaridad en zonas eranas son denitivas [2527℄. La resoluión nanométria de las ténias de mirosopía de sonda de barrido (Sanning Prob e Mirosopy) p ermite observar dominios segregados de argas p ositivas y negativas, formando mosaios que alanzan dimensiones de hasta mm 2 -m 2 [28℄. Baytekin [29℄ llega a medir mosaios on dominios ontiguos de diferente p olaridad y esala nanométria, sin observar mobilidad de arga entre los dominios que pueda anelar la arga neta de zonas veinas. Estos exp erimentos maniestan que al medir la arga neta sobre una partíula argada p or ontato, aquélla proviene en realidad de un balane entre arga p ositiva y negativa sobre su sup erie. Esta araterístia se propaga a su vez haia esalas de longitud mayores, pues omo veremos en los resultados de esta tesis una p oblaión de partíulas argadas ontiene a su vez una fraión de partíulas on arga neta negativa y otra p ositiva, de manera que al ser reogidas y medir la arga del volumen total lo que se está midiendo es la suma algebraia de las argas en las p oblaiones. 1.3. Efeto de la humedad Es de omún ono imiento la menor tendenia de tejidos y alzado a argarse eletrostátiamente en días húmedos que en días seos. El meanismo impliado es la trib o eletriidad, aunque sea el frotamiento de sup eries
12 Capítulo 1. Intro duión Alarar primero que tanto las fuerzas de Van der Waals omo elétrias son situaiones límite, pues en realidad la sup erie de las partíulas es rugosa y on asp erezas, on lo que el radio de ontato lo al es menor que el diámetro medio de la partíula y las fuerzas de Van der Waals disminuyen. Resp eto a las fuerzas elétrias se ha supuesto que están argadas hasta el máximo p ermitido, lo que rara vez o urrirá en un sistema real. En ualquier aso y diho esto, vemos que las fuerzas apilares son dominantes en la mayor parte del rango de tamaños, y en torno a 3 vees ( 2γL/w ) mayor que la fuerza de Van der Waals. La fuerza gravitatoria sobre la partíula es al menos dos órdenes de magnitud menor que ualquiera de las otras, y resp eto a las fuerzas elétrias, solamente la orresp ondiente a la arga según el régimen intermedio puede omp etir en magnitud on Van der Waals, aunque esto no implia que la inuenia que las fuerzas elétrias pueda tener en las fuerzas de adhesión netas entre partíulas sea despreiable. Esta disusión sobre la imp ortania relativa entre fuerzas es op ortuna para intro duir un número adimensional imp ortante en el área de medios granulares; el número ohesivo de Bond, Bog=Fa/mg . Fa son las fuerzas atrativas o de adhesión entre partíulas, indep endientemente de su naturaleza, y mg la fuerza gravitatoria. Si, p or ejemplo, en un sistema de partíulas existen fuerzas elétrias y de Van der Waals, Fa será la resultante de la suma de ambas. A mayor número de Bond las partíulas tienden a agregarse p orque la adhesión vene al p eso. Se suele tomar omo límite el valor Bog= 1 para marar la región entre material ohesivo y no ohesivo, aunque sólo de manera indiativa p orque el paso de una a otra es difuso y dep ende de otros fatores. 1.5.2. Fuerzas elétrias Por su imp ortania en los pro esos industriales de ltraión de gases en preipitadores eletrostátios y de lehos eletrouidizados, la relaión entre los amp os elétrios apliados en estos equip os y las fuerzas ohesivas resultantes entre las partíulas ha sido motivo de estudio [49, 50℄ y [51℄. Los dos primeros traba jos mo delan la fuerza de atraión en p olvos on empaquetamiento en estrutura úbia y hexagonal, mientras que el traba jo en leho eletrouidizado onsidera el aso de partíulas on un número de ontatos on partíulas veinas que varía entre 6 y 12. To dos ellos tienen en omún la apliaión de un amp o elétrio externo Ea que hae aumentar la ohesión en las apas de p olvo, de manera que existe prop orionalidad entre las fuerzas y Ea de forma exp onenial, Felec ∝Eλ a , on λ= 1,2−1,5 . El álulo itado de Feng [48℄ ofree resultados interesantes omo que puede hab er atraión neta entre dos partíulas aun teniendo arga del mismo signo, esp eialmente si las onstantes dielétrias de éstas son muho mayores que 1, k≫1 , p orque la p olarizaión de los materiales es alta, o si la relaión entre las argas de una y otra partíula es tal que Q1≫Q2 .
1.5. Fuerzas entre partíulas 13 Sin embargo no se tiene en uenta la presenia de tereras partíulas en el entorno erano, p or lo que un tratamiento más realista se puede enontrar en el manual de Jones [52℄, donde el autor toma el aso de esferas dielé- trias on arga sup erial, q, y una fraión f de la arga está lo alizada en una región de la sup erie que hae ontato on un plano mientras el resto de la arga (1-f ) × q se sitúa en el entro de la partíula (Figura 1.9a). La fuerza de adhesión total de una partíula sobre el plano es la suma de la interaión on la arga imagen en el plano y de la interaión on el resto de las partíulas veinas: Ftotal =Fimagen +Finteraccion Resolviendo para una estrutura uadrada bidimensional y propiedades de partíulas de tóner obtiene la fuerza de adhesión total Ftotal en funión de la fraión de arga lo alizada en parhes, f (Figura 1.9b). Aun on la limitaión de tratarse de un mo delo 2D de esferas en lugar de uno tridimensional presenta resultados interesantes, omo que Ftotal aumenta a medida que la arga se onentra en los parhes de la sup erie en lugar del entro (f ree). Distanias entre partíulas más p equeñas - Ξ/R - tienen el mismo efeto. Por último, el término debido a la interaión de la partíula on sus veinas va dereiendo on f hasta que se hae nulo uando f=1.
14 Capítulo 1. Intro duión (a) (b) Figura 1.9: a) Conguraión de esferas argadas en ontato on una sup erie y b) fuerzas de adhesión de una partíula sobre una sup erie ro deada de una onguraión 2D uadrada de partíulas argadas, para datos típios de tóner. Fsingle se orresp onde on Fimagen y Finteraction , on Finteraccion . Adaptado de [52℄.
Capítulo 2 AFM: Mirosopía de fuerza atómia 2.1. Intro duión En este apítulo desribiremos las tareas llevadas a ab o on la ténia de mirosopía de fuerza atómia, o AFM (Atomi Fore Mirosopy), que terminaron quedando inompletas p or la preferenia que -p or p etiión del organismo naniadorse le dio a otras líneas de traba jo dentro del proyeto. El desarrollo e implementaión de la mirosopía de fuerza atómia desde la publiaión de uno de los artíulos fundaionales de esta ténia en la dé- ada de 1980 [53℄ se vio aelerado p or el heho de representar una ténia no destrutiva relativamente barata y senilla (sin preparaión previa de muestra, sin requerimientos de vaío) para obtener imágenes de alta resoluión de sup eries, resoluión que pronto llegó a alanzar el nivel atómio [54℄. Tanto AFM omo otros mo dos de op eraión similares que hemos usado p erteneen en realidad a un grup o más amplio de ténias de araterizaión de sup eries ono ido omo SPM (Sanning Prob e Mirosopy). Tienen en omún el uso de una sonda on punta muy alada -denominada miropalan- a o antileverde radios de urvatura de deenas de nm ; on ella se barre la sup erie de la muestra a la vez que se mide la interaión entre ambas. Se puede deir que la miropalana es un sensor de fuerza de alta sensibilidad. Una buena alibraión de la onstante elástia de la miropalana p ermite relaionar su desplazamiento on la fuerza mediante la ley de Ho oke, prop orionando sensibilidades en las medidas que van desde µ N hasta <nN. El esaneo puede o urrir en mo do ontato si la punta de la miropalan- a y la sup erie están en ontato p ermanente durante el barrido, en mo do separaión si aquélla se mantiene a una ierta distania sobre la muestra, o intermitente si hay un golp eo disontinuo. Diferentes ténias de SPM registran y miden diferentes interaiones, de las que se pueden derivar propiedades omo adhesión, elastiidad, arga eletrostátia, top ografía sup erial,...
16 Capítulo 2. AFM: Mirosopía de fuerza atómia Más informaión sobre diferentes ténias de SPM puede enontrarse en la referenia [55℄. Si la trib o eletriidad es un fenómeno eminentemente sup erial resulta obvia la utilidad que un equip o de AFM puede prop orionar en este amp o, p or ejemplo al determinar fatores que afetan a la arga p or ontato, omo el relieve y la rugosidad de las sup eries. Aunque no sea p osible ontrolar la arga transferida a la sup erie durante un ensayo de AFM, sí que lo es el medir la fuerza debida a la interaión elétria entre la sup erie argada y la miropalana. En [56℄ esto se hae al p oner en ontato la miropalana -que tiene una partíula unida a su extremo libre- y el sustrato, on un amp o elétrio uniforme presente. Al intentar separar la miropalana del sustrato ésta se va exionando debido a las fuerzas de adhesión entre partíula y sup erie. El grado de deformaión en el momento de la separaión sirve para alula la fuerza de interaión. Como es de esp erar, observa mayor adhesión al sustrato a mayor amp o elétrio apliado. En [57℄ y [58℄ también miden la fuerza durante el ontato de la partíula on la sup erie, y de estos datos exp erimentales estiman la arga sobre la partíula asumiendo que está lo alizada en su zona inferior, la zona que hae el ontato on el sustrato. Las argas p or partíula que ofreen son del orden de 0,01 fC y 0,1 - 10 fC, resp etivamente. Otra manera de medir fuerzas de interaión de naturaleza elétria es ono ida omo EFM (Eletrostati Fore Mirosopy) [59℄, donde la miropalana sobrevuela la sup erie y la esanea a una ierta altura h o bien se mueve en la direión vertial a haer ontato. El ambio en la fase o freuenia de su osilaión está relaionada on el gradiente de fuerza en direión vertial entre punta y sup erie. En el primer aso se obtiene la distribuión espaial del gradiente de la fuerza de interaión entre miropalana y sustrato a una altura de la muestra. En el segundo aso se obtiene el gradiente de la fuerza de interaión en funión de la separaión entre mi- ropalana y sustrato. En nuestro traba jo se usó la op ión de aeramiento y ontato de EFM para medir fuerzas. Por último, on el mo do KFM (Kelvin Fore Mirosopy) es p osible determinar diferenias de p otenial de ontato entre dos sup eries, Vcpd , tan imp ortantes para los mo delos teórios propuestos de transferenia de arga en trib o eletriidad. La existenia de arga sup erial es detetable en KFM, pues zonas argadas tienen un mayor valor de Vcpd [60, 61℄. 2.2. Equip o y pro edimientos de medida El equip o de AFM es un mirosopio omerial (Moleular Imaging TM ) disp onible en el Serviio de Mirosopía de la Universidad de Sevilla. Además del equipamiento básio se tiene lieniado un mó dulo esp eío para medidas KFM y el mó dulo Resisop e para medidas de resistenias elétrias.
2.2. Equip o y pro edimientos de medida 17 Figura 2.1: Diagrama del mirosopio de fuerza atómia, AFM. Adaptado de [62℄ Entre los omp onentes básios del equip o (Fig.2.1) están el sop orte para la muestra, la miropalana -sujeta a un material piezo elétrio que ontrola su movimiento vertial-, un haz láser que reeja en la ara sup erior de la miropalana, y un array de foto dio dos que reoge el haz reejado y lo transforma en una señal de volta je prop orional al movimiento de exión y torsión de la miropalana. El equip o onsta además de un ordenador y la eletrónia orresp ondiente para ontrolar los omp onentes, así omo p osiionadores de preisión para mover la muestra en el plano horizontal. Un paso previo omún en las sesiones es la obtenión del esp etro de osilaión de la miropalana libre. Enontrándose lejos del sustrato para asegurar que osile de forma libre se imp one desde el piezo elétrio una osilaión p erió dia a la vez que se mide la amplitud del movimiento en la punta de la miropalana. Haiendo un barrido de freuenias se obtiene el esp etro de osilaión, detetándose así la freuenia de resonania del antilever omo un pio de máxima amplitud (Fig. 2.2). Este barrido se realiza normalmente antes y después de ada exp erimento a mo do de omprobaión de la integridad del antilever, ya que fenómenos omo deterioro o adhesión/p érdida de masa son detetados omo un desplazamiento en la freuenia del pio. A ontinuaión detallaremos los diferentes pro edimientos de medida que se han usado: 1. Mo do aústio: Con este mo do se obtiene la top ografía de una sup erie. Ajustada una freuenia de osilaión fo (Fig.2.2) ligeramente
18 Capítulo 2. AFM: Mirosopía de fuerza atómia p or deba jo de la orresp ondiente al pio de resonania, también se elige el parámetro setp oint, que representa un p orenta je de la amplitud a freuenia fo . De este mo do el piezo elétrio omienza a desender la miropalana haia el sustrato hasta que llega a separaiones en que la amplitud de osilaión en la punta empieza a atenuarse p or el ontato on la sup erie. Cuando deteta que esta atenuaión es suiente para alanzar el valor del setp oint el equip o onsidera que ha alanzado el grado de interaión deseado on la muestra. Finalmente se hae desplazar la miropalana en el plano horizontal a lo largo de líneas de longitud l para esanear un área de muestra de dimensiones a×l , on a siendo la distania barrida en direión p erp endiular a las líneas. A mayor número de líneas para barrer el área en uestión mayor será la resoluión de la imagen, p ero también llevará más tiemp o onseguirla. Durante el esaneo del área el piezo elétrio a justa la altura sobre la muestra h para mantener una amplitud de osilaión de la miropalana onstante e igual al setp oint. La imagen de top ografía se forma on la señal de orreión (el volta je apliado al piezo elé- trio para mantener la amplitud) multipliada p or la sensibilidad del piezo elétrio, que tiene unidades de nm/V. Otra imagen imp ortante es la de amplitud (desviaión entre la amplitud de osilaión medida en la miropalana y la orresp ondiente al setp oint), pues ayuda a identiar zonas on grandes ambios de p endiente. Esto es así p orque el bule de retroalimentaión mantiene onstante la amplitud de osilaión de la miropalana. Sólo uando hay un rasgo top ográo on una p endiente muy brusa el bule de retroalimentaión no onsigue momentánemente mantener la amplitud de osilaión. Por eso la señal de amplitud (que más orretamente deb ería llamarse señal de error de la amplitud) muestra sólo los rasgos top ográos de la imagen donde hay b ordes o p endientes fuertes. Cada línea se esanea tanto en un trayeto de ida omo de vuelta, de manera que se tienen dos imágenes de top ografía y de amplitud, que serán iguales si la sup erie no es mo diada durante el ontato on la miropalana. También es neesario que los parámetros del bule de retroalimentaión sean los óptimos. De heho la forma de optimizar los parámetros es haer que las trazas de ida y vuelta sean lo más similares p osible. No siempre se onsigue que sean iguales, en esp eial si la top ografía del sustrato tiene rasgos on p endientes fuertes o si el sustrato tiene rasgos más agudos que la punta de la miropalana. 2. El mo do KFM (Kelvin Fore Mirosopy) [63, 64℄ (Fig.2.3) toma su nombre del famoso ientío del siglo XIX, que reó un aparato para medir p oteniales eletrostátios sup eriales al montar un ondensador de plaas planas paralelas en el que la sup erie problema es una de ellas, y la otra plaa se vibra a una freuenia de manera que la a-
2.2. Equip o y pro edimientos de medida 19 Frecuencia (kHz) 264 266 268 270 272 274 276 Amplitud (V) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 fo Figura 2.2: Detalle del esp etro de freuenias de una miropalana libre. paidad del ondensador ambia durante la vibraión y se genera una orriente elétria alterna en el iruito siempre que haya una diferen- ia de p otenial ontinuo entre ellas. Si se aplia un p otenial a una de las plaas para que la intensidad de orriente se anule, se umple que éste es igual a la diferenia de p otenial sup erial de las plaas. La ténia KFM es equivalente a este sistema, p ero una plaa vibratoria del ondensador es la punta de la miropalana, y la segunda plaa, la muestra. En este monta je la miropalana ha de ser ondutora elétri- a, y aunque el sustrato no, la base sobre la que éste se ap oya sí que se oneta a p otenial ero. Además de la osilaión p erió dia en la punta ( ωo= 2πfo ) y del volta je de omp ensaión, Vdc , se aplia una señal alterna Vac sin(ωact) on ωac ≪ωo . La fuerza eletrostátia resultante indue una osilaión en la miropalana on freuenia ωac . Si C es la apaidad del ondensador formado p or la punta y la sup erie de muestra, la fuerza elétria resultante en la o ordenada vertial h se esrib e omo [65℄: Felec =−1 2 ∂C ∂h [Vdc −Vcpd +Vac sin(ωact)]2 (2.1) donde Vcpd es el p otenial de ontato entre sup eries, o omo se expuso en el apítulo intro dutorio, la diferenia en las funiones traba jo de ambas sup eries y que juega un pap el fundamental en los mo delos de meanismos de transferenia de arga p or ontato. Desarrollando
20 Capítulo 2. AFM: Mirosopía de fuerza atómia Figura 2.3: Modo de op eraión KFM. la expresión se obtienen tres términos, entre los uales hay uno que dep ende de la freuenia ωac , y que se onvierte en ero uando Vdc y Vcpd se haen iguales. Preisamente, durante el barrido on la punta a una distania h onstante la eletrónia del equip o deteta ese término de osilaión y lo intenta minimizar variando Vdc , on lo que indiretamente se mide Vcpd . 3. Mo do EFM (Eletrostati Fore Mirosopy): Con la miropalana os- ilando libremente lejos del sustrato a una freuenia fo erana a la de resonania natural se añade un p otenial elétrio ontinuo Vdc entre punta y sup erie. Se omienza entones un aeramiento vertial hasta realizar ontato, y a ontinuaión una separaión hasta volver a la altura iniial. Tanto en el reorrido de ida omo en el de vuelta, uando la interaión entre punta y sup erie es signiativa la amplitud y fase de osilaión ambian resp eto al estado libre. El equip o registra los valores de amplitud, fase ( φ ) y deexión (deformaión) de la miropalana. El desfase ∆φ resp eto a la osilaión libre se puede relaionar on el gradiente de fuerzas en direión vertial [59℄: ∆φ Q=−α kN ∂Ftip ∂h (2.2) donde kN es la onstante elástia de la miropalana, α= 0,91 para miropalanas retangulares, h es la o ordenada vertial y Q es el fator de alidad de la miropalana, que representa la relaión entre energía almaenada en la miropalana y energía que se pierde p or friión visosa on el medio, en ada ilo. En uidos p o os visosos omo el aire, Q≫1 , y se alula a partir del esp etro de resonania libre (Fig.2.2). De auerdo on Sader [66℄, se toma el esp etro de p otenia (uadrado de la amplitud) de la miropalana en aire y se realiza un
2.3. Resultados 21 mejor a juste a la expresión: P(ω) = A+Bω4 res (ω2−ω2 res)2+ω ωres Q2 A , B y Q son parámetros de a juste, y ωres es el pio de máxima amplitud de osilaión. Por ejemplo, en los datos de la gura 2.2 el pio está en ωres = 2π(269,6×103) rad/s, y arro ja un fator de alidad Q= 392 . Aunque la onstante elástia está esp eiada p or el fabriante, detallaremos en la seión de resultados uno de los méto dos p osibles para determinar su valor exp erimentalmente. 4. Por último desribiremos una medida adiional para la medida de ondutividad, en el que se neesita una eletrónia ba jo lienia de nombre omerial Resisop e y una miropalana ondutora. Esta ele- trónia p ermite medir orrientes elétrias entre la miropalana y el sustrato en el rango fA - mA [67℄. Se puede esanear la sup erie en mo do ontato on la punta mientras se aplia una diferenia de p otenial entre ésta y la muestra. A partir de la orriente medida en el iruito se deriva la resistenia en el ontato miropalana-sup erie. Es neesario p or tanto un buen ontato en la zona de medida. En las pruebas que hiimos on este equip o no barríamos la sup erie, simplemente se mantenía ontato p ermanente on la punta de la mi- ropalana y se apliaba un rango de volta jes a la vez que se registra la intensidad de orriente. Cuando se neesitó adherir una partíula a la punta de la miropalana el pro eso es similar al desrito p or Ralston [68℄. Para partíulas ohesivas se realizaba una disp ersión en isopropanol que se pulverizaba en una sup erie plana a la que quedan jadas uando el alohol se evap ora. La miropalana está sujeta y ontrolada p or unos miromanipuladores, y on ellos se aera a un lamento on una gota de adhesivo ep oxi ondutor en uno de sus extremos. Se mo ja la punta de la miropalana en la gota y después se lleva la punta haia una de las partíulas o aglomerado de la sup erie ontra la que se provo a el ontato, quedando unidas p or el adhesivo. To da la esena está iluminada dentro del amp o de visión de un mirosopio óptio invertido para failitar las maniobras. Tras un tiemp o de esp era suiente el adhesivo ep oxi enduree y la partíula/aglomerado queda jada. 2.3. Resultados Las miropalanas usadas están fabriadas en siliio on seión trap ezoidal. Cuando se quieren medir resistenias elétrias la miropalana ha
28 Capítulo 2. AFM: Mirosopía de fuerza atómia (a) Topografía. (b) Amplitud. () Perles de la seión marada p or las líneas A-B y B-C en la imagen de topografía. (d) Vcpd . Figura 2.9: Topografías, p erl de seión y p otenial de ontato de un área de 9×9 µm2 de b ola de vidrio 5 - 50 µ m depositada sobre PDMS y argada previamente on un p otenial punta-sustrato de 6V . a de PDMS son medios dielétrios, y quien se oneta a tierra es el diso ondutor situado p or deba jo. Entones la sup erie de la partíula es en realidad una tierra otante uyo p otenial elétrio dep ende de la resistividad partíula-PDMS. A mayor resistividad, menor será la transferenia de arga on la miropalana p orque menor diferenia de p otenial elétrio habrá entre ésta y la partíula. La resistividad de partíulas y medios granulares en general es un tema imp ortante en trib o eletriidad y dediaremos un apítulo ompleto de esta tesis al tema. Esto nos lleva a hablar sobre las pruebas que se realizaron on el mó dulo Resisop e, preisamente para araterizar la resistividad sup erial de partíulas aisladas.
2.4. Resumen 29 2.3.3. Resistividad Ya que no pudimos medir sin ambigüedad la distribuión de la arga elétria sobre una partíula tratamos de medir su ondutividad sup erial diretamente, puesto que omo se verá en temas p osteriores la ondutividad sup erial de las partíulas es uno de los fatores que determina la arga total aumulada en un asiento de un medio granular. Se adhirieron partíulas a una miropalana onforme a lo desrito en la seión 2.2 y se pusieron en ontato on una plaa metália pulida onetada a tierra, midiendo la intensidad de orriente en el iruito en funión del volta je para derivar la orresp ondiente resistenia elétria debida a la partíula. Se p egaron partíulas de dos materiales, Sip ernat 320DS (sílie on sup erie hidrofília) y b ola de vidrio de 5 - 50 µ m (Fig.2.10). Como se apreia en las fotografías 2.10a y 2.10b, los aglomerados de sílie son estruturas abiertas y de alta p orosidad. Las medidas de resistividad elétria no tuvieron éxito p orque en los suesivos intentos los aglomerados de sílie no sop ortaban las tensiones al haer ontato on el sustrato ondutor para realizar la medida, on lo que se terminaba desprendiendo a vees una masa parial y otras totalmente, p ero imp osibilitando siempre la medida de resistenia. Por su parte las b olas de vidrio terminaban desp egándose de la resina (Fig.2.10). La fuerza de ontato a la que fueron sometidos los aglomerados de sílie durante la medida de resistividad se puede estimar p orque ono emos la urva de deexión de la miropalana uando hay ontato (Fig.2.5). Durante el ensayo la punta tenía una deexión de 9,3 nm, y su onstante de rigidez son 53,7 N/m, luego la fuerza de ompresión sobre el aglomerado fue de 9,3×53,7∼0,5µ N. 2.4. Resumen En este apítulo se han desrito medidas en AFM enaminadas a araterizar propiedades sup eriales de partíulas que son imp ortantes en el fenómeno de la trib o eletriidad, omo top ografía de sup eries, p oteniales de ontato, resistividad sup erial y fuerzas de interaión eletrostátia. Aunque el traba jo desrito está inaabado p or la preferenia que se otorgó a otras líneas de traba jo, p o demos argumentar que en las pruebas de KFM no se pudo disriminar en la señal de Vcpd la inuenia de la arga resp eto a la de top ografía. En la medida de la resistenia sup erial las partíulas se veían alteradas morfológiamente p or el ontato on la sup erie, no siendo p osible obtener relaión entre la naturaleza del material y su resistividad. En EFM se pudo difereniar el efeto de un amp o elétrio en la fuerza de interaión entre miropalana y sustrato.
30 Capítulo 2. AFM: Mirosopía de fuerza atómia (a) (b) () Figura 2.10: Fotografías de mirosopio eletrónio de barrido de miropalanas ondu- toras on a), b) Sip ernat 320DS adherido y ) restos de adhesivo ep oxi tras desprenderse la b ola de vidrio de 5 - 50 µ m.
Capítulo 3 Carga en p olvos disp ersados 3.1. Intro duión Disp ersados y susp endidos en un gas, los medios granulares son usados de manera freuente en la industria, bien sea en reatores de leho uidizado o en sistemas de transp orte. Uno de los efetos de la disp ersión gaseosa es la desagregaión de aglomerados de partíulas p or las fuerzas de impato y tensiones de izalla, inrementando la sup erie esp eía libre del sistema. A mayor sup erie disp onible, más grande es la p osibilidad de generaión de arga elétria sup erial p or ontato. La medida del nivel de arga elétria sup erial en partíulas aisladas o aglomerados de éstas es interesante no sólo desde el punto de vista de la investigaión sino para algunas apliaiones omo la impresión p or xerografía o el reubrimiento/pintado de sup eries on pistolas eletrostátias. Por ejemplo, en el primer aso onviene que en las partíulas de tóneres de impresión haya una distribuión q/m (arga/masa) estreha y erana al valor óptimo (q/m)o p orque así aumenta la eienia en la etapa de transferenia del tóner al pap el [8℄. Hay diferentes maneras de ab ordar la medida de la arga en partíulas aisladas. Los dos ejemplos que siguen son asos en los que se miden la arga total de un número limitado de partíulas on un tamaño bien denido, de manera que se pueda estimar la arga p or partíula. En la Ref. [71℄ se dejan aer las partíulas p or gravedad en el seno de un amp o elétrio, de manera que migran en una u otra direión dep endiendo de su arga hasta dep ositarse dentro de reipientes distintos, situados a distintas distanias de uno u otro eletro do. Cada reipiente reoge partíulas on relaión q/m y signo de arga similares. El segundo ejemplo [72℄ es una ténia que hae a las partíulas impatar ontra diferentes etapas onetadas a eletrómetros que medirán una arga elétria total mayor a mayor número de partíulas impatadas. Las partíulas llegan a una u otra etapa en funión del rango de tamaño en que estén. La ténia que presentamos en este apítulo, denominada Partile Traking Velo imetry (PTV), p ertenee a otro grup o
32 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados de ténias; aquél apaz de analizar la arga elétria en ada una de las partíulas que omp onen la muestra. La PTV tiene omo prinipio básio el seguimiento de la trayetoria de partíulas y aglomerados argados previamente, disp ersados en un gas y que aen p or gravedad en una región del espaio on un amp o elétrio. La aptura de la trayetoria se realiza on una ámara de alta velo idad, y el análisis detallado de diha trayetoria on la base teória adeuada p ermite averiguar el nivel de arga elétria y tamaño equivalente de las partíulas analizadas. La ténia PTV ha sido utilizada en un traba jo anterior [73℄ para estudiar aglomerados de nano-sílie uidizados, aunque en el traba jo que presentamos se onsiguió implementar el monta je y álulos neesarios para distinguir el signo de la arga elétria además de su magnitud. Citaremos a ontinuaión otras ténias disp onibles y equivalentes al PTV en tanto que miden arga en partíulas individuales, algunas on la p osibilidad de disernir -omo el PTV- la p olaridad de la arga y otras no. Primero, el E-SPART [74℄, que se distribuye omo un equip o omerial (Figura 3.1a). Con la exitaión aústia de las partíulas al pasar p or una elda interior se deriva su diámetro aero dinámio. Al mismo tiemp o, un amp o elétrio ontinuo provo a una omp onente de velo idad -velo idad de migraión- en la partíula debida a la arga elétria, omp onente que se mide p or velo imetría láser Doppler. Con la velo idad de migraión, el diámetro y un equilibrio de fuerzas sobre el sistema, el signo y la arga son alulados. En el artíulo original los autores miden las relaiones q/m de tóneres de impresión on diámetro medio dp= 10 µ m. Otra ténia de análisis [75℄ es el motion analysis system (PMAS, gura 3.1b), que usan para tamaños de partíula dp=40 - 90 µ m en el que un amp o elétrio ontinuo y horizontal entre dos plaas planas paralelas desvían las partíulas argadas haia el eletro do orresp ondiente. Midiendo la velo idad en la direión horizontal y el eletro do haia el que van dirigidas, los autores pueden deduir arga y p olaridad sobre la sup erie de la partíula tras obtener la soluión analítia al aso del movimiento de una partíula esféria ba jo fuerzas de arrastre de un uido y fuerzas elétrias. Las fuentes de error prinipales en esta ténia provienen de la gran onentraión de partíulas en el espaio entre eletro dos, que lleva a reorridos libres medios de partíula muy ortos: uando o urre un impato la transferenia de arga y antidad de movimien- to entre partíulas mo dia el estado de éstas. Otra ob jeión sería que los autores analizan sólo dos imágenes para deduir la velo idad media de ada partíula. En la referenia [76℄ se mide la arga sup erial en partíulas aisladas ( dp=100 - 500 µ m) al aer desde un reipiente p or el interior de una olumna vertial en la que se ha heho vaío (Figura 3.1). Una ámara rápida también se deja aer p or gravedad en el mismo instante en que el agujero de salida del reipiente se abre. Cámara y partíulas se aeleran así a la vez, y se graba la trayetoria de las partíulas. En el interior de la olumna hay dos eletro dos planos on una diferenia de p otenial apliada. Las partíu-
3.1. Intro duión 33 (a) Esquema del monta je del E-SPART [74℄. (b) Nub e de partíulas y sup erp osiión de 2 imágenes onseutivas en PMAS. Adaptado de [75℄. () Monta je y partíulas detetadas. Adaptado de [76℄. Figura 3.1: Ilustraiones de ténias experimentales para medir arga en partíulas individuales disp ersadas en un gas o en vaío. las se desvían haia uno de los eletro dos según su arga, y omo no hay rozamiento on el aire, el término de fuerza de arrastre sobre la partíula se despreia. Comparando on los traba jos menionados, la ténia PTV es más similar a la PMAS que a ualquiera de las otras, tanto p orque ambas analizan la trayetoria registrada de partíulas eyetadas en gas en el seno de un amp o elétrio, omo p or la físia detrás del análisis de las trayetorias, en la que las fuerzas relevantes son la gravitatoria, elétria y de arrastre/rozamiento en un uido. Una diferenia signiativa sin embargo es que en PTV la traye- toria de las partíulas es tomada en ondiiones de movimiento estaionarias
34 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Figura 3.2: Diagrama del monta je exp erimental de PTV para medida de arga media en partíulas disp ersadas. 1.- Generador de alto p otenial. 2.- Iluminaión LED verde. 3.- Caudalímetro y eletroválvula de gas. o uasi-estaionarias, y analizando un número de imágenes que abara un lapso de tiemp o mayor que en PMAS, mejorando la estadístia de los álulos. Conviene menionar también que ninguno de los traba jos desritos salvo el del E-SPART onsigue analizar partíulas de díametro medio 10 µ m o menores, omo haemos en PTV. 3.2. Monta je exp erimental La ténia para medir la distribuión de arga en las partíulas se ono- e omo Partile Traking Velo imetry (PTV), y su monta je exp erimental onsta de tres partes prinipales: una para disp ersar y transp ortar el material, otra para generar la arga p or ontato en las partíulas y una terera para la aptura en imágenes de las trayetorias de las partíulas así argadas elétriamente (Figura 3.2). En la unidad de disp ersión se usa una trompa de agua de efeto Venturi mo diada, de manera que se le hae pasar el gas disp ersante (aire o N 2 ) en vez de agua y en la onexión de suión de la trompa se ha adaptado un embudo de plástio dentro del ual se dep osita la muestra de medio granular a disp ersar. Cuando el gas disp ersante entra en la trompa se aelera en su interior y la aída de presión provo ada (efe-
3.2. Monta je exp erimental 35 to Venturi) suiona la muestra del embudo, que se ve atrapada en el ujo de gas. Que el embudo esté orientado vertialmente hae que el p eso de la muestra aumente el efeto de la suión. Las partíulas disp ersas se aeleran hasta alanzar una velo idad estaionaria erana a la del gas de transp orte, y sólo se verán p erturbadas durante las olisiones on la pared del tub o o on otras partíulas. Amb os tip os de ho que no son fatores determinantes en el pro eso del transp orte de las partíulas siempre y uando se esté en el régimen de fase diluida , denido omo aquél en el que la relaión entre los ujos en masa ( [ ˙m] = kg/s ) de las partíulas y el gas es inferior a 15 (0 <˙mp / ˙mg< 15) [77℄. To das las disp ersiones de partíulas usadas on las diferentes ténias en el presente traba jo se enuentran en un régimen de fase diluida, pues las relaiones de ujo másio en ningún aso exeden el valor de 2,5. Una vez expulsados del Venturi, gas y partíulas via jan p or un tub o exible de seión irular de 6 mm de diámetro interno y 2 m de longitud fabriado en p oliamida. Al nal de éste omienza un tub o de aero (D.I. = 5,5 mm y 76 m de longitud) que gira on un ángulo de 90◦ antes de entrar p or la parte sup erior de otro tub o de aero orientado vertialmente, de 21 mm de diámetro interior y 95 m de longitud, abierto p or la parte inferior y onetado p or la sup erior de manera estana para la entrada de las partíulas. Si entendemos p or trib o argador al diseño exp erimental resp onsable de la transferenia de arga on las partíulas, rigurosamente hablando se deb ería armar que to do el monta je atúa omo trib o argador ya que el ho que entre partíulas y de éstas on las sup eries internas del Venturi y tub os de transp orte genera separaión de arga elétria. Sin embargo, to das estas sup eries están ompuestas de materiales plástios no ondutores salvo los 2 tub os de aero al nal del trayeto, que además son onetados a tierra durante los exp erimentos mediante un pioamp erímetro (Keithley 6485). Es de esp erar que los materiales no ondutores sean apaes de transferir on las partíulas una arga elétria limitada durante el ontato, mientras que las partes metálias pueden ap ortar o tomar argas a las partíulas de manera indenida p or estar onetados a tierra, arga que además se mide indiretamente p or la orriente que pasa a los tub os de aero a través del pioamp erímetro. En este traba jo llamaremos trib o argador sólo a la parte heha en aero. Otro asp eto destaable es la diferente prop ensión de distintos materiales a eder o tomar arga negativa uando entran en ontato sup erial on las partíulas, tendenia que se reoge en las series trib o elétrias omo p ositiva (que ede eletrones) para el nylon/p oliamidas [6, 20℄ y el aero. Resp eto al aero, aunque le lugar que o upa en la series trib o elétrias onsultadas es erano al extremo negativo, los traba jos exp erimentales que miden un aráter p ositivo en el aero durante pro esos de trib o eletriidad son omunes en la literatura ientía [7881℄ y están en onordania on lo observado durante este proyeto. Que la entrada del p olvo en el tub o de aero más an- ho sea oaxial on el eje de simetría de éste ayuda a que haya en su interior
36 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Figura 3.3: Imagen de partíulas de regolito, apturada por la ámara a través del vidrio en la elda a la salida del trib o argador. Veloidad de grabaión, 4000 fps. un ujo de gas menos turbulento resp eto a otras onguraiones de entrada y los vórties generados se disip en más rápidamente a medida que gas y partíulas ba jan haia la salida. Añadamos que el tiemp o de funionamiento del Venturi es de 0,3 a 1,0 segundos lo que, para los audales de gas utilizados, da un volumen total de gas inyetado menor que el volumen muerto o volumen total que suman los espaios internos del monta je. El prop ósito de la entrada oaxial y el orto tiemp o de inyeión es que a la salida del tub o las turbulenias en el gas hayan sido atenuadas y la velo idad de éste será erana a 0, así uando las partíulas abandonan el tub o tendrán un movimiento de aída libre on una velo idad vertial erana o igual a la velo idad terminal en el uido en rep oso, uterm . Una desventa ja de la on- guraión oaxial resp eto a otras omo la p erp endiular es que el número de olisiones de las partíulas on las paredes internas del tub o son menores y en onseuenia la transferenia de arga total también. A la salida del tub o de aero se enuentra la zona de aptura de imágenes, que tiene una elda heha en bra de vidrio y a la ámara rápida (Phantom Miro 310) omo prinipales omp onentes. La geometría de la elda es de prisma hueo de base uadrada on un grosor de pared de 3 mm y lado exterior de 25 mm. Dos aras opuestas de la elda han sido mo diadas para alo jar ventanas de vidrio transparente, de manera que la ámara rápida pueda enfo ar una p orión de área dentro de la elda. En las otras dos aras laterales de la elda se adhieren láminas de aluminio que atuarán omo eletro dos planos; una se oneta elétriamente a tierra y la otra al ampliador de alto p otenial
3.3. Euaiones para el análisis de arga 37 (mo delo 20/20A, Trek In.), que toma la señal elétria alterna proveniente de un generador de funiones. La ámara rápida está situada a la misma altura que las ventanas de vidrio de mo do que su línea de visión pasa a través de ellas y la ámara puede apturar la trayetoria de las partíulas que aen p or el interior de la elda. Las lentes y anillos extensores en la ámara p ermiten una magniaión típia de la imagen de 7,4 µ m/pixel (área de imagen ∼ 5,8 × 6 mm 2 ). Tras la ámara y las dos ventanas montamos una luz led de alta intensidad que ilumina la esena dentro de la elda de manera homogénea, y en la que las partíulas apareerán en negro sobre un fondo iluminado. 3.3. Euaiones para el análisis de arga Figura 3.4: Diagrama de fuerzas sobre la partíula en aída libre. En esta seión se derivarán las euaiones para alular el valor de la arga elétri- a en ada partíula, qi , y su signo a partir de la amplitud |xo| y el desfase θ en el movimiento osilatorio resp eto al amp o elé- trio. Primero disutiremos las ondiiones que se han de umplir para que las partíulas que abandonan el trib o argador se muevan en estado estaionario en direión vertial (que hayan alanzado su velo idad terminal en aire). Sup ongamos que tras algunas olisiones on las paredes del tub o las partíulas se mueven sólo en direión verti- al (eje Z ). Las fuerzas que atúan en diha direión son la gravitatoria y la de arrastre en un uido (Figura 3.4). Para ésta usamos la aproximaión de Stokes: Farrastre,z = 6πηRuz, (3.1) donde η es la visosidad dinámia del uido en Pa · s, R el radio de la partíula (sup oniendo que son esférias) y uz la velo idad de ésta en la direión Z . Los ambios en la velo idad uz son desritos on el equilibrio de fuerzas: mduz dt =mg −6πηRuz, (3.2) es válida siempre que el número de Reynolds Rez umpla: Rez=uzρR η≪1, (3.3) on ρ la densidad del uido. De otra forma, la fuerza de arrastre Farrastre,z no está dada p or la aproximaión de Stokes. Ya que hemos asumido que las
44 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Radio (µm) 0 5 10 15 20 25 θ / π 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Carga positiva Carga negativa Figura 3.7: Desfase θ frente a radio de partíula, de auerdo a la euaión 3.19 para partíulas argadas negativa y p ositivamente. Las líneas en negro representan el desfase para densidad ρp= 2500 kg/m 3 , y 2900 kg/m 3 las de azul. p eso), y CaO , MgO , FeO omo prinipales omp onentes minoritarios. Se lasia omo p olvo inorgánio ohesivo. Arena omún molida en molino de b olas durante 1 hora a 450 revolu- iones p or minuto (Fig. 3.8). Resulta en un p olvo ohesivo. Sip ernat R 320DS (Evonik). Material inorgánio formado p or agregados de partíulas de nano-sílie ( SiO2 ) on reubrimiento sup erial hidrofílio. Es un material granular ohesivo. Sip ernat R D10 (Evonik). Agregados de nano-sílie on reubrimien- to hidrofóbio. Material ohesivo. To dos los materiales se almaenaron ba jo atmósfera de N2 ( ∼10 % HR), que es un ambiente más seo que la humedad ambiente. Para las b olas de vidrio, una segunda muestra fue separada y almaenada en ondiiones ambientales. El volumen de almaenamiento para las muestras en atmósfera sea era un deseador de vidrio al que se le extraía el aire a diario on una b omba de vaío para rellenarlo on p osterioridad desde una bala on gas N2 omprimido.
3.3. Euaiones para el análisis de arga 45 Material Diámetro medio Sauter ρp µ m kgm−3 Bolas de vidrio 5-50 33.9 2500 Regolito 9.7 2900 Arena 4.0 2500 Sip ernat 320DS 6.6 2500 Sip ernat D10 3.4 2600 Tabla 3.1: Tamaño medio Sauter y densidad de partíula de los materiales. Diámetro medido por difraión láser en Mastersizer 2000 a 1 bar de presión de aire disp ersante (seión 3.4.1). 3.3.2. Pro edimiento de medida Durante el pulso de gas p or el Venturi pasa un audal que genera velo- idades de entrada típias de ugas =15 m/s a la parte de mayor seión del trib o argador. El pulso omienza al abrir la eletroválvula que oneta la fuente de gas omprimido on el sistema. El gas pasa de esta forma a través de un audalímetro de resistenia (SMC, PF2A) y entra en el Venturi para arrastrar el p olvo previamente dep ositado (hasta 1 gr. de masa dep endiendo del material). Cuando el p olvo entra en el trib o argador, la orriente elétria que pasa entre éste y tierra se mide on el pioamp erímetro, y su letura se registra en el ordenador. Por su parte la ámara rápida se dispara un tiemp o después de que abra la eletroválvula para dar tiemp o a las partíulas a viajar p or el sistema y entrar en la elda uadrada. El volta je alterno apliado a los eletro dos es reogido p or el ordenador a una tasa de 1000 muestras p or segundo, y de estos datos junto a la separaión entre eletro dos se deriva el amp o elétrio instantáneo dentro de la elda ( Eo =1,2 - 1,5 kV/m y f =100 Hz). Para ejeutar to dos los eventos de disparo y reogida de datos se usa software Labview R , en el que fue neesario rear un ó digo que realizara las tareas de registro de volta je y disparo de ámara de manera simultánea. Esta sinronizaión vía software es neesaria puesto que de la orreta asignaión de valor de amp o elétrio a ada imagen adquirida p or la ámara dep ende la estimaión del desfase entre el movimiento horizontal de la partíula y el amp o elétrio, previo a la asignaión del signo de la arga en la partíula. La seuenia de imágenes apturada en ada medida ha de ser analizada (Figura 3.9), pro eso que omienza on la inversión de olores (Fig.3.9b) de ada imagen usando el programa de pro esamiento ImageJ. La inversión hae que el fondo de la imagen pase de ser laro a osuro, y las partíulas de osuras a brillantes. En o asiones apareen ob jetos estátios en la seuenia de imágenes, sobre to do uando alguna partíula o suiedad queda adherida a la ventana de vidrio de la elda. Cuando este es el aso se realiza un promedio
46 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Figura 3.8: Fotografías al mirosopio eletrónio de barrido de arena (sup erior) y regolito (inferior). de to das las imágenes invertidas, promedio que se resta a ada una de las imágenes que omp onen la grabaión. Las partíulas que se mueven apareen durante una fraión p equeña de imágenes en omparaión on el total, on lo que el promediado resalta los ob jetos estátios y terminan siendo eliminados tras la sustraión (Fig.3.9). A ontinuaión se segmentan las imágenes on una op eraión de thresholding en la que se estableen unos valores umbral de intensidad para disriminar aquellos píxeles de la imagen que p erteneen a una p osible partíula de los que no (Fig.3.9d). Este thresholding elimina también aquellas partíulas que están fuera de fo o y no tienen un ontorno bien denido resp eto al fondo. Una vez identiados los píxeles que pueden p erteneer a partíulas, aquellos que estén ontiguos se agrupan dentro de una misma entidad y del resultado se toma el brillo total de los píxeles aso iados, momento de ineria y o ordenadas del entroide (Fig.3.9e). Para esto se utiliza una rutina reada p or nosotros y ejeutada en Matlab R . El siguiente paso es enlazar aquellas imágenes en que aparezan estas entidades o partíulas andidatas para identiar sus p osibles trayetorias. Esto se realiza on una herramienta de ImageJ desarrollada p or los autores de la ref. [83℄: on ella se omparan el brillo medio y momento de ineria de las partíulas andidatas en dos imágenes onseutivas, A y B. Para ahorrar tiemp o de álulo no se ompara ada partíula en la imagen A on to das las de B, sino que para la p osiión de la partíula en la imagen A se establee
3.3. Euaiones para el análisis de arga 47 Figura 3.9: Pro eso de análisis de imágenes on Sipernat 320DS (hidrofílio). a) Imagen adquirida. b) Tras inversión de olores. ) Después de la sustraión de la imagen promedio. d) Operaión de thresholding. Los píxeles on intensidad suiente están en olor ro jo frente al fondo negro. e) Imagen binaria resultado de la deteión de partíulas on la rutina de análisis. una región de radio determinado, y es dentro de esta región donde se busan partíulas en la imagen B. El tamaño de la región y las velo idades típias de adquisiión de imágenes representan un límite sup erior a la velo idad de movimiento entre 2 imágenes onseutivas de las partíulas analizadas que está entre vlim = 0,2 - 0,4 m/s. Partíulas on mayor velo idad que esta vlim no serían rastreadas adeuadamente p or el programa. Tras enlazar las p osiiones de las partíulas andidatas en los diferentes frames, se hae un
48 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados a juste según las euaiones: zk=zin +vztk (3.20) xk=xin +vxtk+xocos(2πftk+θ) donde zk es la o ordenada vertial de la partíula en la imagen orresp ondiente al tiemp o tk y f es la freuenia del amp o elétrio. Los parámetros de a juste son la amplitud de osilaión xo , el desfase on el amp o, θ y las velo idades vertial y horizontal, vz y vx . Sólo se aeptan aquellas traye- torias que ofreen o eientes de orrelaión r2≥0,6 y que se prolonguen al menos durante un ilo ompleto del amp o elétrio. Este último ltro elimina trayetorias en las que el software ha ometido el error de onfundir distintas partíulas de forma y tamaño similar que, p or apareer en algún/os fotograma/s demasiado era de la otra son identiadas omo la misma partíula. Dos ejemplos de trayetoria aeptada apareen en la gura 3.10. El diagrama sup erior es un ejemplo de trayetoria on o eiente de orrelaión r2= 0,970 en el a juste, y 0,618 para el diagrama de aba jo. Se inluyen otros detalles omo la amplitud de la osilaión xo , las velo idades medias vx y vz (e. 3.20), la velo idad de adquisiión en la ámara y la arga elétria alulada en la partíula, q. 3.3.3. Inertidumbre en la medida La inertidumbre en la medida de arga y p olaridad en las partíulas tiene distintos orígenes. En uanto a la p olaridad se reere, ya hemos menionado que es neesario ono er el valor del amp o elétrio en ada fotograma para una orreta araterizaión del desfase entre el movimiento osilatorio y el amp o. La manera que se onsideró para lograrlo fue la de, una vez onetada y en marha la fuente de alto p otenial, omenzar la tarea de adquisiión de datos de volta je y de adquisiión de imágenes de manera simultánea. Se armó en la seión anterior que esta simultaneidad de eventos se realiza vía software. En la gura 3.11i) se representa la idea: el tiemp o de iniio o t=0 se orresp onde al momento en que se ejeuta el software, y debido a que ono emos el valor de freuenia del volta je adquirido y la velo idad de ámara en fotogramas/segundo (fps) amb os eventos omparten una misma esala de tiemp os ( tk ). Para veriar que el software funiona orretamente se montó un ensayo en el que la ámara rápida enfo a a una rejilla metália ja, y la iluminaión orre a argo de un láser (BWTek In.) mo dulable ( tsubida y tbajada<20 µ s) dirigido diretamente a la rejilla. Del mismo generador de funiones que provee la señal alterna a la fuente de alto p otenial durante los exp erimentos se extrae una señal TTL (0 - 5 V) de sinronismo que se oneta al láser, y éste se ilumina y apaga de auerdo a diho pulso. El volta je y la señal TTL que salen del generador son apturados
3.3. Euaiones para el análisis de arga 49 Figura 3.10: Posiión de dos partíulas de vidrio en el plano x-z según la deteión realizada sobre 118 y 189 fotogramas de las seuenias apturadas. Los puntos de deteión están en azul, y en línea ro ja el a juste. en un osilosopio, omo se representa en la gura 3.11ii). Así, usando la rutina de LabVIEW esrita para los exp erimentos, se adquiere p or un lado la señal de volta je de 100 Hz generada y p or el otro grabamos la rejilla metália on la ámara. Si el ó digo funiona orretamente, atendiendo a la gura deb emos observar que la rejilla se iluminará uando el volta je registrado sea máximo -pues este punto oinide on el iniio del pulso uadrado- y dejará de estarlo uando el volta je sea mínimo -ba jada del pulso uadrado-. Las pruebas se realizaron on una velo idad de ámara de 6700 fps (149 µ s p or fotograma) y tasa de muestreo de volta je a 1000 muestras/seg, on amplitud y freuenia de señal similares a las usadas en los exp erimentos. Posteriormente se ompararon visualmente las imágenes on los valores de volta je registrados, omprobando que efetivamente el láser iluminaba la
50 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Figura 3.11: i) Momento iniial t= 0 para la adquisiión de volta je y grabaión de la ámara. Si t= 0 o urre en el transurso de un fotograma la ámara no omienza a grabar hasta el iniio del siguiente. ii) Señal TTL de sinronismo y volta je alterno -en unidades arbitrarias- a la salida del generador de funiones (f=100 Hz). rejilla metália en los mismos puntos de tk en que el volta je adquirido era máximo, y dejaba de iluminar uando V era mínimo. Este análisis visual se realizó para unas 2200 imágenes, orresp ondiente a ∼ 0,3 segundos de duraión. En la determinaión del desfase entre partíula y amp o elétrio existe una segunda fuente de inertidumbre relaionada on la sinronizaión entre el amp o elétrio y las imágenes, que resulta inevitable y proviene de la manera en que la ámara funiona. Cuando ésta se enuentra enendida y preparada para el disparo, lo que hae es grabar ontinuamente en la memoria volátil de manera ília; es deir, uando la memoria se llena el equip o sobresrib e las imágenes más antiguas de la memoria on los nuevos
3.3. Euaiones para el análisis de arga 51 fotogramas. Así, uando la ámara reib e la señal de disparo probablemente se enontrará en la tarea de adquirir un fotograma. Es lo que se intenta ilustrar en la gura 3.11i) al dibujar el instante de disparo dentro de la primera imagen. Aunque le haya llegado la señal, la primera imagen guardada en la ámara será la inmediatamente p osterior a aquella en la que se reibió la señal. El tiemp o que media entre el momento del disparo y el iniio del primer fotograma en ser guardado es tiemp o p erdido, ∆t , y tendrá omo máximo un valor de 1/fps . Aunque lo mismo se p o dría deir de la tarea de adquisiión de volta je, el heho de que la velo idad del relo j de la tarjeta de adquisiión sea del orden del GHz hae despreiable su tiemp o de retraso frente al de la ámara. Conluimos p or tanto que se tiene un retraso sistemátio en el tiemp o de iniio en la ámara on resp eto al de la tarjeta de adquisiión, uyo valor máximo p o drá ser ∆t=1/fps . Durante los exp erimentos la freuenia del amp o elétrio apliado es f=100 Hz y las velo idades de adquisiión de ámara entre 3000 - 5000 fps. Como un p erio do de 10 ms orresp onde a un ilo ompleto en la señal de volta je, la inertidumbre en la fase se puede evaluar omo 360◦ 10·10−3·fps = 12◦−7.2◦ para 3000 y 5000 fps, resp etivamente. Teniendo en uenta la velo idad de ámara que se usó en ada exp erimento, estos valores de inertidumbre son restados a los valores θi (e. 3.19) de ada partíula argada analizada. En uanto a la inertidumbre en la medida de arga de las partíulas, la alulamos p or propagaión de errores a partir de la expresión de q (e. 3.18). Para f una funión de varias variables (x, ...., z) , la inertidumbre ∆ f es ∆f=s∂f ∂x∆x2 +... +∂f ∂z ∆z2 En el aso de q las fuentes prinipales de error son la medida del radio R y la amplitud del movimiento osilatorio horizontal |xo| . No nos paree lo más adeuado derivar el tamaño medio de las partíulas a partir de su área tal y omo aparee en las imágenes p orque ésta no es más que una proyeión en 2D de la geometría tridimensional real. Habría que alular el radio de la esfera equivalente: aquella uya seión tiene la misma sup erie que el área proyetada de la imagen. Esto es una aproximaión, que se vuelve más severa a medida que la geometría real de la partíula es más irregular. Tamp o o resultó adeuado obtener el tamaño de la partíula a partir de la velo idad terminal uz,term , p or lo que se optó p or derivar el radio a partir de la velo idad vertial de la partíula, en lo que se ono e omo radio aero dinámio. Éste es el radio de la esfera equivalente que tiene una velo idad terminal en el uido igual a la medida en la partíula: Rae =s9ηvz 2gρp (3.21)
52 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados De esta manera, la inertidumbre ∆q es: ∆q=s∂q ∂vz ∆vz2 +∂q ∂xo ∆xo2 (3.22) El valor ∆xo se obtiene diretamente al haer el a juste (e. 3.20), y ∆vz la estimamos omo la diferenia entre el mó dulo de la velo idad de la partíula, |v| , y la omp onente vertial: ∆vz = |v| - |vz| = pv2 x+v2 z - |vz| . Una mayor diferenia entre los términos india más desviaión en el movimiento de la partíula resp eto al aso de aída libre puramente vertial, que es la situaión en la que el álulo de Rae tendría la mayor exatitud p osible.
3.4. Resultados 53 Figura 3.12: Esquema del equip o de análisis p or difraión láser Mastersizer 2000 y patrones de intensidad disp ersada para dos partíulas aisladas. Adaptado de Malvern Instruments y Sympate GmbH, resp etivamente. 3.4. Resultados 3.4.1. Distribuión de tamaños de partíula Del total de partíulas analizadas durante la grabaión se puede extraer una distribuión de tamaños para ada material y ser omparada on la obtenida p or ténias de medida estándar. Entre éstas (tamizado, sedimentaión, difraión láser, mirosopía óptia,...) destaa la difraión láser (ISO 13320- 1) p or su versatilidad -se pueden medir las muestras disp ersas en un gas o susp endidas en un líquido-, rapidez en la medida -no más de 5 ó 10 min.- y rango de medida. En onreto, el equip o que usamos (Mastersizer 2000, Malvern Instruments) puede analizar muestras on diámetro de partíula entre 0,02 - 2000 µ m usando el mó dulo de disp ersión en seo. En una primera etapa la muestra se vierte p or vibraión desde una bandeja haia una ámara donde se enuentra on una orriente de aire seo a presión (regulable entre 0,25 y 4 bar). El gas desagrega las partíulas del p olvo en mayor grado uanto más presión tiene. La muestra es de esta forma arrastrada omo susp ensión haia la siguiente etapa, una elda de medida a través de la que pasa un haz láser de He-Ne ( λ= 633 nm). El prinipio de medida de la ténia se basa en el análisis de los patrones de intensidad de luz disp ersada p or la nub e de partíulas al ser iluminadas on la luz láser. La variaión angular en los patrones de intensidad de la señal está relaionada on la distribuión de tamaños de las partíulas. En el aso de una partíula esféria aislada, la distania del entro del patrón ( ro ) al primer mínimo dep ende del diámetro de la partíula (Figura 3.12). La presentaión de las distribuiones de tamaño obtenidas suele ser en forma de tabla o de gráa. El aso gráo más simple es el de un histogra-
60 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Rae (µm) 0 5 10 15 20 25 30 θ / π 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Carga Negativa Carga Positiva Rae (µm) 0 5 10 15 20 25 30 q (fC) -60 -40 -20 0 20 40 60 Figura 3.16: Izquierda: Desfase exp erimental entre partíula y amp o elétrio para to dos los materiales junto a las líneas de valores esp erados para arga negativa y p ositiva. Dereha: Carga exp erimental para todos los materiales. Las líneas a trazos representan los límites máximos de arga elétria sup erial, qmax . a 2 es p or tanto equivalente a aquel on θi/π∼0 . Apareen 2 onjuntos de datos agrupados en torno a las líneas de desfase esp erado y que siguen la tendenia de éstas al inrementarse Rae . Estos onjuntos tienen también ierta disp ersión en los puntos, uya anhura máxima no llega a ser 0,4 vees el valor de π rad salvo algunos puntos aislados. A p esar de la disp ersión resulta senillo relaionar ada punto on una de las dos líneas de desfase, siempre están muho más era de una que de otra. Tamp o o paree hab er ninguna relaión entre el tamaño de la partíula y la distania de los puntos a las líneas de desfase; es deir, no es aparente ninguna relaión entre el grado de disp ersión de los puntos y Rae . Finalmente, una vez asignada a ada partíula la p olaridad de su arga sup erial hemos ubierto el paso neesario para estableer las distribuiones de arga durante la disp ersión en el trib o argador. Es esto lo que se ilustra en la gráa dereha de la gura 3.16, para to das las partíulas de los materiales analizados y junto a las urvas -en disontinuade arga máxima impuesta p or la rotura dielétria del aire. A ontinuaión separaremos estas distribuiones de arga para ada uno de los materiales. La manera de presentar las distribuiones de arga para los diferentes materiales ha sido dibujar qi vs Rae y en forma de histograma (guras 3.17 a 3.21). qi se aompaña de líneas disontinuas que maran el valor máximo de arga qmax en funión del tamaño, según la e. 3.15. To dos los datos tienen inluida barra de error (según se disutió en la seión 3.3.3), aunque en muhos asos ésta es de menor tamaño que el símb olo. Solamente en el aso de la arena se ha deidido dotar on barra de error a 1 de ada 10 datos para una mejor visualizaión. De las barras que se han omitido ninguna es mayor
3.4. Resultados 61 Rae (µm) 0 5 10 15 20 25 30 q (fC) -60 -40 -20 0 20 40 60 Vidrio 5-50 µm q (fC) -60 -40 -20 0 20 40 60 No. partículas 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Figura 3.17: Carga por partíula qi e histograma obtenidos on PTV para las bolas de vidrio 5-50 µ m almaenadas a humedad ambiente ( • ) y a 10 % HR ( • ). Las líneas disontinuas en el diagrama de la izquierda son la arga máxima p ermitida p or la rotura del aire, qmax . Rae (µm) 0 5 10 15 20 25 q (fC) -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 Regolito q (fC) -30 -20 -10 0 10 20 30 No. partículas 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Figura 3.18: qi e histograma del regolito almaenadas en ámara al 10 % HR. Las líneas disontinuas son los valores límite en la arga, qmax . que las que están representadas. En un primer análisis se distinguen tres asp etos que son: 1.-) a nivel de partíula existe una distribuión de arga bip olar para ualquier material, omo han enontrado otros traba jos tanto en partíulas en disp ersión [6, 74, 8688℄ omo en lehos uidizados [71, 89 92℄; 2.-) en to das las muestras se presenta la tendenia a tener mayor nivel de arga según la partíula ree, aunque no enontramos segregaión en funión del tamaño omo arma Laks en sus traba jos tanto exp erimentales [88℄ omo de simulaión numéria sujetos a mo delos simples de transferenia eletrónia entre partíulas [9396℄. Otras referenias que desrib en el mismo fenómeno
62 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados No. electrones 80 60 40 20 0 20 40 60 80 Rae (µm) 0 2 4 6 8 10 12 q (fC) -10 -5 0 5 10 x10-3 Arena No. electrones -10 -5 0 5 10 q (fC) ×10-3 -2 -1 0 1 2 No. partículas 0 50 100 150 200 250 Figura 3.19: qi e histograma de la arena almaenada al 10 % HR. Rae (µm) 0 2 4 6 8 10 q (fC) -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 Sipernat 320DS q (fC) -1 -0.5 0 0.5 1 No. partículas 0 20 40 60 80 100 120 140 Figura 3.20: qi e histograma del Sipernat 320DS almaenado al 10 % HR. son [90, 97, 98℄: presentan resultados en los que las partíulas de menor diámetro obtienen arga neta negativa preferentemente, y las de mayor tamaño tienden a argarse p ositivamente. Una araterístia omún a to dos estos traba jos itados es que en ellos predomina laramente el ontato partíulapartíula. A mo do de omparaión presentamos en la gura 3.22 el número de partiulas argadas on un signo u otro en funión del radio aero dinámio Rae de nuestros resultados on b olas de vidrio y regolito (otros materiales no se adjuntan p ero ofreen gráas semejantes). En ellos no se observa dominio de las argas negativas entre las partíulas más p equeñas sino más bien en to do el rango de tamaños. Esto nos paree indiativo de que en nuestros exp erimentos domina iertamente el ontato partíula-pared, omo orresp onde a una disp ersión en régimen de fase diluida [99℄. 3.-) En los histogramas dominan las p oblaiones de partíulas on arga negativa.
3.4. Resultados 63 Rae (µm) 0 1 2 3 4 5 6 7 q (fC) -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2Sipernat D10 q (fC) -1 -0.5 0 0.5 1 No. partículas 0 100 200 300 400 500 Figura 3.21: qi e histograma del Sip ernat D10 almaenado al 10 % HR. Rae µm 0 5 10 15 20 25 30 No. partículas 0 50 100 150 Vidrio 5-50 µm Positivas Negativas Rae µm 0 5 10 15 20 25 No. partículas 0 50 100 150 200 250 300 Regolito Positivas Negativas Figura 3.22: Número de partíulas on arga neta p ositiva y negativa en funión del radio aero dinámio Rae para dos de los materiales analizados. Solamente la sílie hidrófoba (Sip ernat D10) tiene una distribuión en que las argas p ositivas son mayoría. En su homóloga hidrofília (Sip ernat 320DS) dominan las argas negativas, y puesto que ambas tienen idéntia omp osi- ión químia y morfología, las diferenias en la distribuión de arga quizás vengan motivadas p or los diferentes grup os funionales siloxano y silanol (Fig. 3.23) enlazados químiamente a la sup erie [100℄, y resp onsables del aráter hidrofóbio e hidrofílio, resp etivamente. Diversos traba jos han obtenido una fuerte dep endenia entre la omp osi- ión químia en la sup erie de materiales aislantes y la arga sup erial p or ontato. En las referenias [44, 60, 101℄, la sup erie de las partíulas está ubierta p or moléulas on un atión fuertemente unido a aquélla y un anión débilmente unido, o vieversa, de manera que la parte débil es la que se trans- ere durante el ontato. Enuentran que el signo de la arga nal es igual al
64 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Figura 3.23 del ión débilmente unido, y la magnitud de q es diretamente prop orional a la onentraión sup erial de los iones. Lo observado on Sip ernat tiene equivalente en la referenia [27℄, donde se llegan a lasiar las argas sup er- iales generadas en funión de la apaidad donadora/aeptora de eletrones de las moléulas sup eriales. Un grup o on gran apaidad aeptora (áido de Lewis) hará que la sup erie quede argada negativamente, y un aráter donador (base de Lewis) provo a la arga p ositiva. Los grup os silanol del Sip ernat 320DS son áidos de Lewis p or la alta eletronegatividad del átomo de oxígeno, mientras que los grup os metilo del siloxano en el Sip ernat D10 tienen aráter donador. Por ello paree justiado enontrar en el análisis p or PTV una mayor p oblaión de partíulas argadas negativamente en el Sip ernat hidrofílio, y lo opuesto en el hidrofóbio. Antes de seguir on la omparaión entre las distribuiones de arga de los materiales nos detendremos en el aso de la arena molida. Ya se menionó que su distribuión es la que más inertidumbre presenta, otro asp eto notable es el ba jo nivel de arga elétria que aparee en las partíulas analizadas, y a to dos los efetos se puede onsiderar omo nula. Tan ba jo, que en la gura 3.19 se añade un segundo eje on el número de argas elementales (número de eletrones) equivalente. Si tenemos en uenta las barras de error, la arga en las partíulas osila en un intervalo de amplitud de 2×80 argas elementales. Inmediatamente surge la uestión de uán sensible es la ténia PTV y si estos valores de arga tan ba jos tienen sentido o p or el ontrario son un artiio resultado de los álulos. La euaión 3.18 de la que se deriva qi es funión de las variables amplitud de trayetoria, |xo| y de Rae . Resp eto a aquélla, si atendemos a la osilaión total 2×|xo| (Figura 3.10) el 7,7 % de las partíulas de arena representadas tiene un valor de entre 1,3 y 2 píxeles, erano a 1 , que es lo mínimo que en las imágenes se p o dría detetar. El 92,3 % de partíulas restantes tiene valores mayores que 2 píxeles, donde el más freuente es 5 px. Esto paree suiente para desartar que la ba ja arga se deba a una inorreta asignaión de la amplitud de osilaión. En
3.4. Resultados 65 el análisis de imágenes, además, sólo se analizan trayetorias de partíulas que hayan durado al menos 1 ilo ompleto de amp o elétrio. Resp eto al tamaño Rae de las partíulas, la distribuión está entrada en torno a 10 2µ m (Figura 3.13), similar a la del Sip ernat hidrofílio y p or enima del Sip ernat hidrofóbio. To do lo anterior apunta p or tanto a que ninguna de las dos variables más inuyentes en el álulo de qi toma valores anormalmente p equeños omo para provo ar que la arga alulada esté en el orden de 10−18 C . En lo referente a las barras de error, hemos omprobado que los valores de ∆q (e. 3.22) en la arena son similares en magnitud a los del resto de materiales, p ero al tener valores de arga tan ba jos la prop orión entre ambas se agranda. Conluimos pues que la arga elétria en la muestra de arena se puede onsiderar ero a to dos los efetos, p ero no es debido a una falta de sensibilidad en la ténia; p ensamos que probablemente las partíulas de arena, debido a su p equeño diámetro, siguen las líneas de ujo de gas durante la disp ersión dentro del trib o argador de aero, su ineria no es suiente para haerlas salir de las líneas y olisionar on las paredes on la suiente velo idad para que la arga adquirida sea relevante. Intentemos ahora omparar las distribuiones de arga entre los diferentes materiales. Revisando a o jo las guras 3.17 a 3.21 pareería que, de media, las partíulas de vidrio entre 5 y 50 µ m son las que obtienen una mayor arga sup erial. Le seguiría el regolito, después ambas sílies on un nivel de arga similar, y nalmente la arena a muha distania del resto. ¾Cómo uantiar esto? La manera más senilla -y menos representativasería haer la media de los valores absolutos de arga para las N partíulas, qi= N X i=1 |qi| N (3.23) No es más que p oner número a lo que se hae a o jo on las gráas; rear una idea de uán alto llegan las argas eletrostátias en el material sin tener en uenta ninguna otra araterístia de éste, omo la antidad de masa. Esto sí es tenido en uenta p or el valor medio qm= N X i=1 |qi| mi N= N X i=1 |qi| 4 3πρpR3 ae,i N, (3.24) en el que ρp es la densidad del material sólido, y para alular la masa se usa el radio de partíula sup oniendo que son de geometría esféria. De la misma manera y usando la sup erie de una esfera de radio Rae derivamos una arga media p or unidad sup erie qsup . En la tabla 3.2 se presentan los valores medios para las distribuiones de ada material. Repitiendo lo diho on anteriorad, si uno se ja en la primera olumna p o dría llegar a
66 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados Tabla 3.2: Valores medios de arga aritmétio, p or unidad de masa y p or unidad de superie, derivados del PTV. Aba jo, resultados de referenias bibliográas para arga p or unidad de masa en partíulas en disp ersión Material qiqmqsup fC nC/g nC/cm2 Bolas de vidrio 5-50 µ m 10,5 208 0,28 Regolito 2,2 200 0,17 Sip ernat 320DS 0,2 342 0,09 Sip ernat D10 0,1 1167 0,11 Arena 3×10−4 0,3 1×10−4 s.e. [87℄* - 2000 - Tóner [74℄ - 3000 - 8000 - Sílie [75℄ - 20 - 100 - Carb ón vítreo [75℄ - 20 - 100 - Ceniza [86℄ - 6000 - Alúmina [86℄ - 6000 - s.e. [102℄** - 1 - 100 - *Sin esp eiar. Formulaiones farmaéutias. **Sin esp eiar. Condutividad elétria σ≈10−12 S/m . p ensar que, p or la gran variabilidad entre las argas medias en uno y otro material, existe una gran diferenia en la apaidad de los materiales de obtener arga eletrostátia ba jo ondiiones similares de disp ersión. Sin embargo, uando observamos los valores medios p or unidad de masa o de sup erie la variabilidad disminuye, esp eialmente si se obvia el aso de la arena molida. Esta homogeneizaión es fáil de entender p orque la masa -p ero sobre to do la sup erieson variables imp ortantes en los pro esos de arga p or ontato. A mayor sup erie disp onible en una muestra hay más zonas expuestas al interambio de argas uando o urra el ontato. Por tanto al eliminar esta variable nos queda una informaión más ltrada sobre el pro eso de arga en materiales disp ersados. A mo do omparativo, la tabla 3.2 reoge también resultados de qm derivados de publiaiones ientías sobre otros traba jos de arga en materiales en disp ersión. 3.4.3. Mo delo de distribuiones de arga Para mo delar el pro eso de arga, la representaión más simple es la del ondensador. Se onsideran las sup eries en ontato omo un ondensador
3.4. Resultados 67 Figura 3.24: Ilustraión del sistema partíula-sup erie durante la olisión y su iruito equivalente según el mo delo de ondensador. plano uya apaitania dep ende del área de las sup eries en ontato S, la distania entre ellas a nivel mirosópio zo , la arga transferida ∆q y la diferenia de p otenial V [7℄. C=εoS zo =∆q kcV kc es una onstante de eienia de arga y εo la p ermitividad del gas. La diferenia de p otenial V dep ende prinipalmente del p otenial de ontato entre las sup eries ( Vcpd ), más otros términos de p otenial que van ambiando según el tip o de ontato que se quiera estudiar, y que en los traba jos que nos sirven de referenia para este apartado [81, 103℄ inluyen uno debido a la arga imagen generada sobre la sup erie de olisión, Ve , y otro que proviene del amp o elétrio que las argas de las partíulas irundantes generan en la zona del ontato, Vb . Tanto Ve omo Vb se onsideran prop orionales a la arga instantánea en la partíula, Ve,b ∝q . Los autores simulan el ontato rep etido on la pared de un tub o metálio onetado a tierra, de longitud y diámetro ono idos. Como resultado prop onen una funión densidad de probabilidad f(qm) para desribir la distribuión de arga p or unidad de masa en una nub e de partíulas disp ersas que via jan p or el interior del tub o. Las onsideraiones imp ortantes para obtener f(qm) son que: La arga transferida entre la pared y las partíulas es una magnitud ontinua, y siempre del mismo signo. La arga p or unidad de masa qm en las partíulas es muho menor que
68 Capítulo 3. Carga en p olvos disp ersados !tb qm (C/kg) ×10-3 -1 -0.5 0 0.5 1 f1(qm) 0 500 1000 1500 2000 2500 n = 0.14 k = -5.82e-04 r2 = 0.932 Bolas de vidrio 5-50 µmDatos Ajuste Figura 3.25: Ajuste a los datos exp erimentales de b olas de vidrio 5-50 µ m según la funión de distribuión del mo delo de [81, 103℄. la arga máxima de equilibrio que onseguirían tras un número innito de olisiones, |qm|≪|qm∞| ( C/kg ). La arga iniial de las partíulas al entrar en el tub o es nula, qm0= 0 . La funión de distribuión resultante es: f1(qm)≈1 √2πk√nexp −(qm−nk)2 2nk2 (3.25) donde n es el número medio de olisiones de ada partíula y k ( C/kg ) lo denominan fator de eletriaión p or impato. La funión f1(qm) es equivalente a una distribuión normal on valor medio nk y desviaión estándar k√n . Los autores dan a k el signiado físio de una eienia en la transferenia de arga p or ada olisión uyo valor no se puede estimar de las propiedades de los materiales, sino que se alula al optimizar la urva a los datos exp erimentales. Lo mismo o urre on n . Además presentan medidas exp erimentales que indian que k no es un valor jo, sino que tiene una desviaión estándar σk , y tanto k omo σk son funión de la longitud del tub o durante la que las partíulas han estado olisionando on las paredes. La gura 3.25 es el a juste de los resultados de PTV para las b olas de vidrio 5-50 µ m a la funión f1(qm) . qm ( C/kg) se alula a partir de la densidad del vidrio, ρp , el radio Rae y la arga medida qi sup oniendo que las partíulas son esférias. Sorprende que el número de olisiones medio sea <1 , pues esto indiaría que las partíulas onsiguen la arga sin neesidad
3.5. Resumen 69 de ho ar 1 vez on la pared del trib o argador. Deb eríamos tener un valor estimado de k para onseguir un n representativo. 3.5. Resumen En este apítulo hemos desrito una ténia (PTV) para medir la arga de una fraión de las partíulas en disp ersión que salen del trib o argador de aero. Se ha expliado ómo los materiales, el monta je y las ondiiones de grabaión son adeuados para analizar las partíulas en estado estaionario, ondiión indisp ensable para apliar el análisis teório utilizado. Los diámetros de partíula medidos on la ténia son apreiablemente mayores que los obtenidos on una ténia estándar de medida. Las razones son que la ténia PTV tiene un límite de resoluión de ∼7,4µ m p or la óptia usada y que p osiblemente se están analizando una mezla de partíulas y aglomerados a la salida del trib o argador. En el análisis de arga no se ha enontrado diferenia entre la arga adquirida p or partíulas que fueron almaenadas a ba ja humedad (10 % HR) resp eto al resto. La relaión entre la p olaridad de la arga y el diámetro de las partíulas india que, en semejanza on lo que ab e esp erar en una fase diluida, las olisiones predominantes o urren entre partíula y paredes. Las medidas de arga p or partíula son del orden del fC , y no se han enontrado argumentos para p ensar que las menores argas medidas ( 10−3fC ) están fuera del rango de sensibilidad de la ténia; argas elétrias tan ba jas pueden deb erse a la inapaidad del sistema para haer olisionar partíulas muy p equeñas ( R < 1µ m) on las paredes del trib o- argador on la intensidad y freuenia neesarias. Una omparaión de los resultados on datos reopilados en la literatura ientía muestra que nuestros p olvos disp ersos adquieren niveles de arga elétria sup erial equiparables a las referenias. Finalmente, se han intentado examinar los resultados ba jo el punto de vista de un traba jo teório-exp erimental que onsidera el ho que ontinuo entre partíulas disp ersas y las sup eries internas de un tub o ondutor. Aunque el número de grados de lib ertad en el mo delo limita el análisis, hemos p o dido entender que variables omo el número medio de olisiones entre partíula y sup erie y la eienia en la transferenia de arga durante ada olisión son signiativos en trib o eletriidad.
76 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares Figura 4.4: Esquema y fotografías del monta je exp erimental para medir el nivel de arga elétria en p olvos disp ersados y sedimentados. La malla metália alrededor de la jaula de Faraday se oneta a tierra y ayuda a aislar de interferenias. (*) Cuando se usa tubo de aero omo trib o argador, se oneta a tierra mediante un eletrómetro. pierden energía inétia y se desargan p or la b o a ónia, el gas sale libre de partíulas p or un agujero en la parte sup erior. Por el elevado número de olisiones que o urren on la paredes interiores, los ilones son muy onvenientes para ensayos de arga de p olvos [79, 80, 112, 113℄ e inluso a esala de planta piloto, para separaión de residuos [114116℄. El trib o argador en aero ( L= 540 mm, di= 21 mm) es de geometría ilíndria, y su apaidad de limpiar el gas de las partíulas que arrastra es menor que la del ilón. Lo onsigue p orque, una vez que el gas de transp orte entra en él, su velo idad deree al aumentar la seión y también las fuerzas de arrastre sobre las partíulas, on lo que ya no pueden ser sostenidas en el ujo de gas y aen p or gravedad a la salida del tub o haia la jaula de Faraday. También es de uso omún la onguraión de tub o en traba jos exp erimentales, esp eialmente uando se intenta simular sistemas de transp orte neumátio [117, 118℄. Tanto en ilón omo en tub o de aero la entrada de gas proveniente del Venturi se hae de manera tangenial al eje longitudinal del trib o argador, ya que así se ve p oteniado el número de olisiones entre las partíulas y las paredes interiores del trib o argador. Cuando se usa el trib o argador de aero se oneta un eletrómetro progamable (Keithley 6512) funionando omo amp erímetro entre tierra y el trib o argador, de manera que mide la orriente elétria que uye entre el trib o argador y las partíulas. De esta orriente, p or integraión numéria se
4.2. Monta jes exp erimentales 77 obtiene la arga total Qdisp transferida a las partíulas en disp ersión. Para reduir el ruido elétrio p or aoplamiento apaitivo on los disp ositivos alrededor, se usa una malla metália onetada a tierra y que reubre el tub o de aero, p ero sin ontato entre amb os. El uso de trib o argadores de naturaleza aislante y ondutora nos p ermitirá ono er si los meanismos mirosópios de la transferenia de arga entre las partíulas y las paredes del trib o argador tienen algún efeto en la arga adquirida. Tras abandonar el trib o argador las partíulas argadas aen p or gravedad en una elda ilíndria fabriada en material aislante (metarilato), que está errada en su parte inferior on un ltro p oroso metálio para dep ositar las partíulas. Este ltro está elétriamente aislado del exterior de la elda. La elda está olo ada dentro de la jaula de Faraday, que a su vez viene onetada p or able oaxial a un pioamp erímetro Keithley 6485. Éste mide la orriente elétria que se mueve entre tierra y la parte interna de la jaula de manera ontinua, y sus datos se pasan a un ordenador p ersonal on software lieniado LabVIEW R , donde se integran numériamente para obtener la arga que hay en la elda de metarilato en funión del tiemp o, Qsedim(t) , y que se orresp onde on la arga del medio granular que sale del trib o argador y sedimenta. Nótese que haemos distinión entre la arga que es transferida al p olvo uando está disp erso, Qdisp , y la que tiene al sedimentar en la elda, Qsedim . En el monta je también existe una balanza (Mettler Toledo AB2014-S o Preisa XT) sobre la que desansan la jaula de Faraday y la elda, de manera que on el mismo software se registra la masa en la elda en funión del tiemp o, m(t) . Los datos de arga y masa se registran a una velo idad de entre 4 - 10 muestras/segundo. 4.2.1. Materiales Durante el proyeto se puso énfasis en la imp ortania que tenía para los so ios industriales el estudio de materiales de naturaleza inorgánia y del ontrol de la humedad en la muestra. En plantas industriales situadas en limas fríos (ba ja humedad relativa ambiente) la ohesividad o la failidad para adquirir arga elétria p or rozamiento/ontato dieren notablemente de aquellas instaladas en ambientes mo deradamente húmedos o muy húmedos. La temp eratura de traba jo y almaenamiento de los materiales en este proyeto fue siempre la ambiental, y los valores de humedad relativa de almaenamiento, prinipalmente tres. Muestras de ada material eran alma- enadas en ampanas de vidrio. En la de 60 % HR se intro duía junto a las muestras una mezla de glierina/agua on una prop orión bien denida [119℄ que hae que la presión de vap or del agua sea la adeuada para alanzar un grado de humedad determinado. Una segunda ampana tenía aetato p otási- o, altamente higrosópio [120, 121℄, para alanzar el 30 % HR. En la terera ampana se llevaban a ab o ilos de vaío on b omba de aeite y relleno on
78 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares Tiempo (días) 0 5 10 15 Humedad Relativa (%) 0 10 20 30 40 50 60 70 10% 30% 60% Figura 4.5: Letura de las sondas de humedad dentro de ada una de las ámaras de almaenamiento de los materiales durante un p erio do de 15 días. N2 seo desde una bala de gas para mantener las muestras en torno al 10 % HR. Las humedades se midieron on sondas programables de Lasar Ele- tronis In. (Fig.4.5). Cuando se menionen resultados para muestras que no fueron guardadas en ondiiones ontroladas, así se indiará. A ontinuaión nombraremos los materiales y proveedores usados: Bolas de vidrio 5-50 µ m (Duke Sienti Corp). Medio granular inorgánio no ohesivo. Compuestas de vidrio omún (omp onentes mayoritarios SiO2 y Na2O ), tiene una distribuión de diámetro de partíula medio entre 5 y 50 µ m. Bolas de vidrio 70-110 µ m (Sigmund-Lindner GmbH). Partíulas de vidrio omún, material inorgánio no ohesivo. Bolas de vidrio 90-150 µ m (Sigmund-Lindner GmbH). Compuestas de vidrio omún, material inorgánio no ohesivo. Poli-metil-metarilato (PMMA) (Polysienes In.). Material inorgánio no ohesivo on distribuión de diámetros muy estreha (monodisp ersa). Féula de maíz . Material orgánio ohesivo. Azúar omún . Material orgánio no ohesivo. Sémola de trigo . Material orgánio no ohesivo.
4.2. Monta jes exp erimentales 79 Material Diámetro medio ( µ m) Bolas de vidrio 5-50 33.9 Bolas de vidrio 70-110 92.0 Bolas de vidrio 90-150 125.4 PMMA 200 Féula 7.3 Azúar 720 Sémola 796 Tabla 4.1: Diámetro Sauter medio de partíula medido p or difraión láser (Mastersizer 2000) en disp ersión on aire seo a 1 bar. Figura 4.6: Fotografía ba jo lupa óptia de b olas de Pmma (izqda.) y azúar (dha.). 4.2.2. Inertidumbre en la medida Las fuentes de error prinipales son el ruido elétrio que se indue en el monta je p or interferenias externas y la inertidumbre en la masa de partí- ulas disp ersada. El primer aso se ve atenuado p or las mallas metálias de proteión alrededor de la jaula de Faraday y del tub o de aero (uando se usa omo trib o argador). Con el sistema enendido y un osilosopio one- tado a la salida del pioamp erímetro o del eletrómetro, la señal de ruido media fue evaluada en Vp−p≃20mV y Vrms ≃7mV . Como las señales de salida de estos aparatos tienen un valor máximo de ±2V indep endientemente de la esala de medida, resulta en una relaión señal-ruido de 1 a 0,0035 ( = 7×10−3/2 ). Resp eto a la inertidumbre en la masa disp ersada, ∆mdisp , sólo es relevante uando se usa el tub o de aero omo trib o argador. La razón es que on él se mide la arga total transferida a las partíulas p or las sup eries del trib o argador ( Qdisp ), y p or tanto deb emos ono er la antidad de muestra que entra en él. No to da la muestra inyetada en el Venturi llegará al trib o- argador, pues parte quedará adherida a las sup eries de tub os y Venturi,
80 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares y en las propias paredes del trib o argador. Así, uando usamos la masa de material que ae a la jaula de Faraday para asignarle una arga total transferida Qdisp , se está sobreestimando la arga elétria edida a la muestra. La manera de aproximar la antidad de material p erdida p or adhesión a las sup eries es medir la que se inyeta desde el silo y omparar on la que se reoge en la jaula de Faraday. La diferenia prop oriona la masa p erdida. De este mo do se puede evaluar la relaión Qdisp/mdisp y su barra de error. Los valores típios de masa p erdida resp eto a la inyetada desde el Venturi osilan entre el 19 % - 69 % para las b olas de vidrio 5 - 50 µ m hasta el 1 % - 20 % para las b olas de vidrio 90 - 150 µ m. En general, estos p orenta jes dereen a mayor tamaño medio de partíula y mayor humedad relativa de la muestra. Este heho también se observa visualmente, pues al terminar el exp erimento una insp eión del interior del trib o argador y tub os aesorios revela la ausenia de adhesión en muestras de tamaño grande omo Pmma o azúar y un aumento a medida que se usan b olas de vidrio más p equeñas. Otra variable en la que ∆mdisp inuirá es la fraión volumétria de la disp ersión, φ -omo se verá en la seión de resultados-, denida omo la fraión de volumen que el p olvo o upa uando está en forma disp ersa en el gas. 4.3. Resultados 4.3.1. Carga en materiales disp ersados Como se ha itado previamente, la arga en partíulas disp ersadas se puede medir si el trib o argador usado es el de aero. La Figura 4.7 muestra la intensidad de orriente que va al trib o argador de aero, medida on el eletrómetro según se inyetan b olas de Pmma durante un tiemp o determinado. El eje horizontal seundario es la masa reogida en la elda de la jaula de Farday onforme avanza el exp erimento. La integraión numéria de la orriente nos da la arga adquirida p or las partíulas. Diha arga tiene signo negativo (las partíulas se argan negativamente), p ero en la Figura se representa el valor absoluto de Qdisp . La relaión entre Qdisp y la masa medida en la jaula de Faraday tiene un aráter aproximadamente lineal. Esto india que, asumiendo el mismo tamaño para to das las partíulas, éstas obtienen una arga aproximadamente onstante a lo largo del exp erimento, qdisp = Qdisp(mp/mdisp) , donde mp es la masa de la partíula, que se deriva de la densidad del material que la forma (p or ejemplo, 2,5g/cm3 para vidrio y 1,18 g/cm3 para Pmma) y del diámetro medio de partíula listado en la Tabla 4.1, mp=ρpπd3 p/6 . En la Figura 4.8 se muestra el valor absoluto de qdisp en funión del radio de partíula medio (Tabla 4.1) para los exp erimentos on trib o argador de aero. Las líneas disontinua y ontinua representan los límites máximos de arga sup erial sobre una partíula aislada para el aso de desarga orona plana y desarga orona en régimen intermedio [22℄. A medida que se dep osita
4.3. Resultados 81 mdisp (g) 0 10 20 30 40 Tiempo (seg) 0 100 200 300 400 Idisp (nA) -150 -100 -50 0 50 100 150 mdisp (g) 0 10 20 30 40 50 |Qdisp| (nC) ×104 0 1 2 3 4 5 Figura 4.7: Izqda: Intensidad de orriente medida por el eletrómetro a través del trib o argador de aero a una tasa de 4 muestras/seg para b olas de Pmma (sin ontrol de humedad) dispersadas en aire seo. Dha: Carga (valor absoluto) resultante en funión de la masa reogida. El eje horizontal en ambas inluye la masa de partíulas en la jaula de Faraday onforme avanza el exp erimento. más arga elétria sobre una sup erie aislada el amp o elétrio lo al va aumentando hasta alanzar el valor de rotura ( Er= 3·106V /m en desarga orona plana y Er= 37r−0,3 p en régimen intermedio) a partir del que to da nueva arga elétria que se dep osite en la sup erie se p erderá. Volviendo a la Figura 4.8, apareen resultados de exp erimentos llevados a ab o on muestras disp ersas en N2 y aire, y de muestras almaenadas en ondiiones sin ontrol de humedad y ba jo humedades relativas desde 10 % a 60 %. Como no se observó un efeto laro de la humedad de almaenamiento en qdisp , no está indiada en los puntos de la gura p or simpliidad. Sí están difereniados los puntos exp erimentales obtenidos on uno u otro gas de disp ersión. En las muestras en que se midió la antidad de masa inyetada apareen las barras de error típias de qdisp . En ualquier aso, y p or la proximidad de la mayoría de los puntos a la línea disontinua, se apreia que, indep endientemente de la naturaleza del material, las ondiiones de almaenamiento o el gas disp ersante usado, la arga elétria transferida desde el aero a las partíulas es del orden del máximo p ermitido según la desarga orona plana, y p or deba jo de la desarga en régimen intermedio, aunque on una distania a los puntos exp erimentales que no llegar a ser de un orden de magnitud. Es notable también que esto o urra en materiales on partíulas de tamaño y morfología muy distintas (alta esferiiad para Pmma y b olas de vidrio e irregulares en el azúar). Al entrar de manera tangenial las partíulas olisionan varias vees on el interior del trib o argador [122℄. Sin embargo, estas medidas son un valor promedio resultado de dividir la arga total entre el número total de partí-
82 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares rp (µm) 10 100 1000 |qdisp| (pC/partícula) 10-2 10-1 100 101 102 Vidrio 5-50 µm Vidrio 70-110 µm Vidrio 90-150 µm Pmma Azúcar Aire Nitrógeno Figura 4.8: Carga (valor absoluto) por partíula en funión del radio medio, rp para materiales almaenados entre 10-60 % de HR, a humedad ambiente, y disp ersos en aire seo y N2 . Se añaden barras de error p or efeto de la fraión de masa disp ersada que queda adherida y no ae a la jaula de Faraday. () Desarga orona plana, qplana corona,max = 4πεo3·106r2 p . (- -) Desarga orona, régimen intermedio, qinterm corona,max = 4πεo37r−0,3 pr2 p . ulas, y p or tanto no ayudan a difereniar si lo que o urre en el trib o argador es que las partíulas van obteniendo mayor arga durante las suesivas olisiones hasta alanzar su nivel nal, o bien algunas de ellas obtienen muy p o a arga elétria mientras que otras alanzan el máximo p ermitido, sufren desarga al aire y vuelven a obtener arga en la siguiente olisión. Este méto do tamp o o ofree informaión sobre el tip o de ho que predominante (partíula-sup erie o partíula-partíula), aunque la ba ja onentraión de sólidos en disp ersión usada en los exp erimentos indiaría dominania del hoque partíula-sup erie. Los riterios ba jo los que denimos nuestros ensayos omo de ba ja onentraión son los de Klinzing [77℄ y Matsuyama [104℄. Ba jo el primer riterio, para que una susp ensión sea onsiderada diluida la rela- ión de ujos másios de partíula y gas ha de estar omprendida entre 0 y 15 [77℄. En nuestros exp erimentos nuna se sobrepasó el valor 2,5 . El segundo riterio lo desribiremos en detalle, y parte del estudio teório-exp erimental de los autores de la referenia [104℄ en relaión al ujo de partíulas a través de tub os de transp orte ondutores y la onseuente generaión de arga elétria. El aso ideal de un partíula argada y aislada no es realista ba jo ningún punto de vista uando se traba ja on p olvos; las partíulas argadas veinas y paredes de transp orte/almaenamiento eranas tendrán inuenia en la eletrostátia del sistema. Para alular la arga elétria máxima p ermitida en partíulas que se mueven disp ersas en un ujo de aire p or el interior de
4.3. Resultados 83 un tub o ondutor, Matsuyama [104℄ lleva a ab o simulaiones numérias en las que las onsideraiones más imp ortantes son: 1. To das las partíulas son esférias y de idéntio diámetro. Compuestas p or material dielétrio de onstante dielétria 2 . 2. La transferenia de arga sólo o urre en los ho ques partíula-sup erie, nuna en partíula-partíula. 3. Cada partíula tiene una arga q homogéneamente distribuida sobre to da su sup erie. 4. El amp o elétrio resultante sobre la sup erie de una partíula problema es la suma de varios términos: Eo , el amp o elétrio generado p or to da la susp ensión de partíulas. Ep , el generado p or la p olariza- ión de la propia partíula. Eq , debido a la arga q sobre la partíula problema. Eim , amp o generado p or la arga imagen en la sup erie del tub o ondutor. 5. La onentraión de las susp ensiones aluladas viene dada p or la fraión en volumen de partíulas φ . Se dene omo el volumen que o upa el sólido (partíulas) sobre el volumen total (gas+partíulas). Abara un rango que ubre desde sup ensiones diluidas a onentradas ( 10−8−0,5m3/m3 ). La relaión obtenida para la arga máxima en disp ersión en funión del tamaño de partíula ( dp ), la onentraión de la susp ensión ( φ ) y el diámetro del tub o ondutor ( D ) es: qd,max =1,1·10−4d3 p q(φD)2+ 292,4d3 p [C] (4.1) donde la arga resulta en oulombios si las variables de la euaión on dimensiones de longitud tienen unidades de metro. Esta expresión muestra dos regiones bien difereniadas en funión de φ . Para ilustrarlo gráamente onviene usar la arga esp eía p or unidad de sup erie, σd,max =qd,max πd2 p , donde el denominador es el área sup erial de la partíula onsiderándola omo una esfera. También se dene un parámetro adimensional: η=φD dp (4.2) Con esto hemos representado en la Figura 4.9 la arga sup erial adquirida p or las muestras en el trib o argador de aero. Para el áulo del área sup erial se usaron los diámetros medios de la Tabla 4.1. φ se deriva del ujo másio medio de muestra y el audal de gas usado. El ujo másio
84 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares Figura 4.9: Carga sup erial espeía adquirida en el trib o argador de aero en funión de la onentraión adimensional η=φD/dp de la disp ersión, onforme al traba jo de Matsuyama [104℄. (1) Resultados on partíulas de p olietileno de Cartwright [123℄. (2) Vidrio, Nieh [124℄ y eniza, Matsusaka [81℄. (3) Poliestireno, Ga jewski [125℄. (4) Alúmina, Matsusaka [86, 126℄. sale de dividir mdisp entre el tiemp o de duraión del exp erimento, y para el audal de gas tenemos audalímetros de resistenia (SMC). En nuestros datos exp erimentales sólo se inluyen las barras de error de las b olas de vidrio 5 - 50 µ m, las barras en las b olas de 90 - 150 µ m son más p equeñas que el símb olo de la gura. Las regiones oloreadas son valores adaptados p or los autores de [104℄ a partir de otros traba jos exp erimentales (referenias en pie de gura). En éstos se usaron tub os metálios (aero, obre, aluminio o latón) omo trib o argador, on diámetros D entre 4,7−10 m, y longitudes entre 2 y 35 m. En forma de líneas disontinuas se inluyen los valores de arga sup erial máxima σd,max en funión de η para el diámetro de nuestro trib o argador de aero D= 2,1 m y diámetros de partíula de 10 y 200 µ m, similares a los materiales féula de maíz y Pmma. Observamos que la línea de dp= 10 µ m se sitúa p or enima; según este traba jo las partíulas más p equeñas sop ortan más densidad de arga sup erial. La línea azul está tomada del artíulo y repite la tendenia de menor arga sup erial máxima a mayor diámetro medio dp . El diámetro del tub o, D, tiene el mismo efeto en la arga sup erial que dp . Nuestros datos exp erimentales aen en una zona p or deba jo de las líneas de σd,max , en la región en que éstas son horizontales. Como se menionó en un párrafo anterior la e.4.1 pro due dos zonas bien difereniadas: las
4.3. Resultados 85 msedim (g) 0 10 20 30 40 Tiempo (seg) 0 100 200 300 400 Isedim (nA) -15 -10 -5 0 5 10 15 msedim (g) 0 10 20 30 40 50 |Qsedim| (nC) 0 100 200 300 400 500 Figura 4.10: Izqda: Intensidad de orriente en la jaula de Faraday a una tasa de 4 muestras/seg para b olas de Pmma (sin ontrol de humedad) en aire seo. Dha: Carga en funión de la masa reogida. El eje horizontal de las dos guras inluye la masa de partíulas en la jaula de Faraday onforme avanza el exp erimento llamaremos R1 y R2. En R1 la disp ersión es lo suientemente diluida ( η≪ ) para que los efetos de las argas situadas alrededor de la partíula problema ( efetos espaiales ) no inuyan en σd,max . En esta parte σd,max(η)≈cte y la línea es horizontal. En R2 la relaión entre arga y η se torna inversa, y las líneas teórias olapsan en una sola. Aquí la inuenia del parámetro η en la arga máxima es fuerte. Esta es la zona en que los efetos espaiales son dominantes, tanto las argas en partíulas veinas omo en las paredes del tub o ondutor se vuelven determinantes. La zona de transiión entre R1 y R2 va ambiando en funión del tamaño de partíula y del diámetro de tub o. Que los datos exp erimentales de to dos nuestros materiales aparezan en la zona R1 respalda que hayamos usado anteriormente (Fig. 4.8) la desarga orona plana y de régimen intermedio para partíulas aisladas. De heho los valores onstantes de σd,max se pueden transformar en un amp o elétrio máximo, que los autores alulan en 5,93 MV/m, aproximadamente el doble que el valor de amp o rítio Er que usamos para la desarga plana. Los resultados de este traba jo apuntan el efeto limitante que tiene la onentraión de partíulas en la arga máxima. En los siguientes apartados onstataremos que este efeto ontinúa para onentraiones mayores que las disp ersiones, en onreto en materiales sedimentados. 4.3.2. Carga en materiales sedimentados Una vez que los materiales salen del trib o argador aen a la jaula de Faraday, sedimentan y se agregan en la elda ilíndria a la vez que el pi- oamp erímetro mide la intensidad de orriente. La Figura 4.10 ilustra la intensidad de orriente que pasa a la jaula de Faraday y la arga total a la que equivale, durante el transurso del exp e-
92 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares ρ(z, t) = ρoexp −σ εt−ρm Fm zΘt−ρm Fm z (4.11) t≤to Dz(z, t) = ρo ε σ Fm ρmexp −σ εt−ρm Fm z−exp −σ 2εt (4.12) σp(t) = ρo ε σ Fm ρmh1 + exp −σ εt−2 exp −σ 2εti t > to Dz(z, t) = ρo ε σ Fm ρmexp −σ εt−ρm Fm z−exp h−σ ε(t−to)i + exp h−σ 2ε(t−to)i−exp −σ 2εto (4.13) σp=ρo ε σ Fm ρmn2 exp h−σ 2ε(t−to)ih1−exp −σ 2εtoi + exp h−σ ε(t−to)ihexp −σ εto−1io Se distinguen dos etapas: la de reimiento de la apa argada y la etapa Dz/Dz,lim -1 0 1 z/Lz 0 1 2 3 4 5 τ=1 τ=3 τ=5 ρ/ρo 0 0.5 1 z/Lz 0 1 2 3 4 5 τ=1 τ=3 τ=5 Figura 4.15: Perles de la evoluión del desplazamiento elétrio Dz (izqda.) en la olumna de Pmma argado y de la densidad de arga volumétria (dha.) en funión del tiemp o de iniio desde la deposiión de las primeras partíulas y de la profundidad de apa argada. Ambas magnitudes están en manera adimensional; el tiemp o en unidades de [τ]= ε/σ , y la altura z en unidades de longitud Lz , dep ositada durante un tiempo τ= 1 .
4.3. Resultados 93 en que dejan de aer partíulas nuevas sobre el sedimento. El tránsito entre ambas o urre para un tiemp o to . Durante la etapa de reimiento, si t≫ε/σ el vetor desplazamiento elétrio en la sup erie sup erior del p olvo tiende al valor límite: Dz(H, t)→ρo ε σ Fm ρm =Dz,lim (4.14) La gura 4.15 representa los p erles del desplazamiento y la arga volumétria dentro de la apa de p olvo, para varios tiemp os de dep osiión. Estos son los p erles durante la etapa de reimiento ( t < to ). A mayor tiemp o de dep osiión de p olvo τ la altura de la apa z/Lz ree. Para onstruir la gura se usaron las euaiones 4.11, 4.12 y datos exp erimentales de un ensayo de disp ersión de Pmma en aire on tub o de aero. Para la arga volumétria iniial de las partíulas que llegan a la jaula hemos tomado ρo=ρp·qmr , on ρp= 1,18 g/ cm3 y 92 nC/g la arga esp eía. Hemos desrito previamente ómo la arga esp eía en la jaula de Faraday deree a medida que avanza el exp erimento (Fig. 4.10); ya que el mo delo de apa argada inluye la desarga parial de las partíulas que sedimentan y se agregan omo ausa de este fenómeno, paree lógio derivar el valor de qmr de los instantes iniiales del exp erimento, uando la elda de reogida se enuentra vaía y aen las primeras partíulas desde el trib o argador. En onreto, qmr = 92 nC/g es el valor de la arga esp eía medido en el primer segundo del exp erimento. Sup onemos que se mantiene onstante durante to do el pro eso. El ujo de alimentaión a la jaula, Fm= ˙m/A = 0,0794 kg/ m2 s es el valor medio medido durante to do el exp erimento (on ˙m∼0,11 g/s ). La densidad media en el p olvo ρm=φ·ρp , on una fraión sólida típia de φ= 0,6 para medios granulares agregados. La ondutividad media de una apa de b olas de Pmma fue medida en gas seo omo σ= 1·10−13 S/m , según se desrib e en la seión de medidas de ondutividad elétria, Capítulo 5. La onstante dielétria k=ε/εo del Pmma sólido osila entre 2,8 y 4 . Para un p olvo on fraión sólida φ= 0,6 del mismo material, según la expresión de Bruggeman [127℄ los valores límite orresp ondientes son k= 1,94 y k= 2,50 , así que nos quedamos on una onstante dielétria media de k= 2,22 . Volviendo a la gura 4.15, según aumenta el grosor las fraiones más profundas de la apa se desargan mientras las sup eriores mantienen arga elétria. La profundidad de estas p oriones on arga remanente es funión de la ondutividad efetiva del p olvo y del ujo másio de partíulas, aunque es una dep endenia débil p orque la forma de los p erles no ambia apreiablemente inluso si σ o Fm varían en un orden de magnitud. Por su parte el desplazamiento elétrio (prop orional al amp o elétrio) es distinto a ero en las regiones del p olvo on arga remanente y p or enima de la sup erie sup erior. Una distribuión de argas similar ha sido desrita previamente en el llenado de silos [128℄. El amp o elétrio p or enima de la sup erie sup erior del p olvo viene dado p or Ez=Dz(H, t)/εo . Asumiendo que el amp o elétrio máximo es
94 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares el amp o rítio para desarga orona Er= 3·106 V/m en aire, tenemos: Er=ρo ε εo 1 σ Fm ρm (4.15) Dejando ρo omo inógnita y sustituyendo el resto de variables se obtiene que una arga esp eía de 36 nC/g en las partíulas que aen a la jaula es suiente para alanzar el amp o elétrio de rotura en la sup erie del p olvo. El valor exp erimental de 92 nC/g es mayor; p or tanto, de auerdo al mo delo en nuestros exp erimentos se alanza la desarga al aire en la sup erie del p olvo, de ahí la relaión sublineal entre Qsedim y msedim . También p o demos alular la arga p or unidad de área en la apa argada, según: Q A=ZH(t) 0 dzρ(z, t) =⇒ (4.16) Q A=ρo ε σ Fm ρmh1−exp −σ εti ;t≤to (4.17) Q A=ρo ε σ Fm ρm exp h−σ ε(t−to)ih1−exp −σ εtoi;t≥to (4.18) y sumándole el término de densidad de arga en la plaa metália obtenemos la arga total p or unidad de área en la jaula de Faraday. Si están ayendo partíulas nuevas sobre la apa: Q A+σp= 2ρo ε σ Fm ρmh1−exp −σ 2εti (4.19) y una vez que la apa deja de reer p orque no hay más ap orte de partíulas, la arga total se disipa según Q A+σp=Q A+σpto exp h−σ 2ε(t−to)i (4.20) (Q/A +σp)to sale de sustituir to en la euaión 4.19. La evoluión temp oral de la arga total en la jaula está en la gura 4.16, generada on los mismos datos exp erimentales que en la gura 4.15, aunque inluimos la evoluión para dos ondutividades efetivas diferentes, según se midieron on aire húmedo y N2 seo (Cap. 5). Tanto la arga total omo el tiemp o están representados en forma adimensional. Se representan las ontribuiones del p olvo y de la plaa p orosa a la arga total. En las etapas iniiales de ambas gráas la apa ree y también la arga total, on una relaión sublineal. En la prediión on mayor ondutividad efetiva aparee una zona de arga onstante o plateau en que la apa sigue reiendo en altura p ero la arga ap ortada p or las partíulas nuevas se pierde p or desarga al aire, sin variar el total aumulado en la jaula de Faraday. Cuando se para el exp erimento
4.3. Resultados 95 en el tiemp o to la arga total omienza a deaer a un ritmo que dep ende de la ondutividad media en el p olvo. La gráa on menor ondutividad ( 1·10−13 S/m) también presentaría este plateau si to se hae lo suientemente grande, ya que la migraión de arga elétria en el seno de la apa es más lento. En los resultados exp erimentales nuna se llegó a observar la zona de arga onstante, solamente la etapa sublineal (Figura 4.10). (σ/ε) t 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 σρm εFmρo (Q A+σp) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 σ = 1.0e-13 S/m Carga total Placa Capa de polvo to (σ/ε) t 0 10 20 30 40 50 60 70 80 σρm εFmρo (Q A+σp) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 σ = 1.0e-11 S/m Carga total Placa Capa de polvo to Figura 4.16: Evoluión de la arga dentro de la jaula de Faraday según el mo delo de apa argada para partíulas de Pmma. qmr = 92 nC/g, ρp= 1,18 g/m 3 , Fm= 0,0794 kg/m 2 s, φ= 0,6 , k= 2,22 . Arriba, σ= 1·10−13 S/m. Aba jo, σ= 1·10−11 S/m,
96 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares msedim (g) 0 10 20 30 40 50 60 70 qmr (nC/g) 100 101 102 103 104 Pmma 205 nC/g ; 0.04 g/s 9.2 nC/g ; 0.24 g/s Figura 4.17: Evoluión de la arga esp eía (E. 4.19) dentro de la jaula de Faraday según el mo delo de apa argada para partíulas de Pmma. ρp= 1,18 g/m 3 , φ= 0,6 , σ= 1·10−13 S/m, k= 2,22 . 4.3.5. Comparaión entre mo delo de apa argada y resultados exp erimentales Con la euaión 4.19 se puede derivar también la arga esp eía qmr de un material en la jaula de Faraday en funión de la masa, a la manera en que se presentaron los exp erimentos en la gura 4.12. Por un lado, la masa reogida en la jaula es prop orional al tiemp o transurrido, relaionados amb os p or el ujo másio de partíulas ˙m . Por el otro, al multipliar la arga p or unidad de área (Q/A +σp) p or la seión de la elda de reogida tenemos la arga total Q , y nalmente la arga esp eía si dividimos p or la masa reogida. En la gura 4.17 se omparan la arga esp eía exp erimental de los distintos materiales y el resultado de la euaión 4.19 para b olas de Pmma. Los valores de ondutividad elétria del p olvo, densidad y onstante dielétria son 1·10−13 S/m, ( 0,6·1180 ) kg/m 3 y 2,22 , resp etivamente. Para la arga volumétria de las partíulas, se tomaron los valores máximo y mínimo de entre to das las series exp erimentales on Pmma en ilón y tub o de aero y sus orresp ondientes ujos másios medios durante la medida. Buen número de puntos exp erimentales del Pmma se enuentran situados entre las dos líneas derivadas del mo delo de apa. En la gura 4.18 tenemos la omparaión on el mo delo de apa argada apliado a las b olas de vidrio 5 - 50 µ m. Las propiedades del p olvo usadas están
4.3. Resultados 97 msedim (g) 0 10 20 30 40 50 60 70 qmr (nC/g) 10-4 10-2 100 102 104 Vidrio 5-50 µm 41 nC/g ; 0.10 g/s 8.4 nC/g ; 0.05 g/s Figura 4.18: Evoluión de la arga esp eía (E. 4.19) dentro de la jaula de Faraday según el mo delo de apa argada para partíulas de vidrio 5-50 µ m. ρp= 2,50 g/cm3 , φ= 0,6 , σ= 1,5·10−9S/m , k= 2,36 . inluidas a pie de gura, en donde la ondutividad efetiva σ en N2 seo está tomada del apítulo 5. La diferenia on los exp erimentos de dos órdenes de magnitud aproximadamente; el mo delo predie una p érdida de arga más rápida que en los resultados, lo que lleva a una arga remanente en la masa de p olvo sedimentado más p equeña que las medidas exp erimentalmente. Hagamos notar que el únio meanismo de lib eraión de arga onsiderado durante el planteamiento de las euaiones ha sido el de desarga al aire, sin imp oner límite alguno en la antidad de arga p or unidad de tiemp o que se puede lib erar. Es op ortuno uestionarse la validez de esta asunión, pues a p esar de que los amp os elétrios eranos a la sup erie sean apaes de ionizar el aire irundante y rela jar la arga elétria, el valor máximo de arga p or unidad de tiemp o que se pueda rela jar estará limitado p or la naturaleza del meanismo de desarga. Hay un auerdo entre los autores resp eto al meanismo dominante, la desarga orona, pues en los p olvos argados se umplen ondiiones neesarias para este meanismo omo que el amp o elétrio sea fuertemente no uniforme y que al menos uno de los eletro dos sea de p equeño tamaño en omparaión on la separaión entre eletro dos. En p olvos argados el eletro do a alto p otenial son las partíulas on arga sup erial, que rean un amp o elétrio intenso y atúan omo eletro do de p equeño tamaño. En su libro sobre desarga en gases, Raizer [129℄ arma que a p esar de que una desarga orona es apaz de pro duir una gran orriente
98 Capítulo 4. Límites de arga en sólidos granulares desde el eletro do generador, llega a verse limitada p or la arga espaial . Esta es la arga elétria que está distribuida p or el espaio erano a la zona de generaión, y que p or tener misma p olaridad que los p ortadores nuevos pro duidos, rep elen a éstos haia el eletro do generador o de alto p otenial. 4.4. Resumen En el presente apítulo hemos presentado las ténias usadas para la generaión y medida de arga p or ontato de masas de partíulas suientemente grandes para formar una estrutura denida. Hemos omprobado que la arga adquirida p or las partíulas dep enden del tamaño de éstas prinipalmente, en detrimento de otros fatores omo humedad de almaenamiento, humedad del gas o omp osiión de la partíula. Sin embargo la arga remanente en el material sedimentado se ha mostrado fuertemente indep endiente de los trib o argadores usados, los valores de humedad relativa, el tip o de material y el tamaño medio de partíula. Sí que existe dep endenia entre la arga nal en el p olvo y la variable masa sedimentada. Se ha medido una p érdida de arga de las partíulas sedimentadas resp eto a su estado en disp ersión y, aunque no p o demos desartar que diha p érdida pueda o urrir también durante la aída de las partíulas haia la elda de sedimentaión, la onsideraión de que existe un amp o elétrio rítio de rotura Er que provo a desarga elétria al aire p ermite reproduir la relaión sub-lineal medida entre arga total y masa, primero en un mo delo eletrostátio simple de simetría esféria y después en un mo delo de apa argada de geometría plana. Aunque el mo delo de apa simplia la geometría real de la elda en la que sedimenta el p olvo y obvia las propiedades elétrias del gas, onsigue repro duir la relaión dereiente entre la arga esp eía qmr y la masa sedimentada del onjunto de datos exp erimentales.
Capítulo 5 Condutividad en sólidos granulares 5.1. Intro duión En trib o eletriidad en medios granulares, la ondutividad elétria del medio es esenial para entender la rela jaión de arga; de ello dep ende la vida media de la arga en la sup erie de las partíulas. Si las partíulas no tienen un aráter aislante marado y existe un amino a tierra, la onduión elétria disipa la arga de manera rápida y ésta no se aumulará. La rela jaión de arga en un medio granular o urre de manera exp onenial, exp(−t/τ) , donde t es el tiemp o, τ=kεoγ el tiemp o de rela jaión, k la onstante dielétria y γ la resistividad en S −1 m. Para [102℄ la forma exp onenial es más apropiada si γ≤1013 S −1 m, o, lo que es lo mismo, si la ondutividad σ= 1/γ≥10−13 S/m. Al ser un medio p oroso, la fase gaseosa también ontribuye a la ondutividad total del medio granular, en mayor prop orión a medida que la resistenia elétria de las partíulas ree [130℄. También es de esp erar que la presión del gas ( Pg ) o el grosor de la apa de p olvo ( h ) inuyan en la ondutividad total [131℄. La apaidad de un medio granular para aumular o disipar la arga generada es también imp ortante desde un punto de vista de seguridad, pues materiales que retengan la arga durante más tiemp o aumentan el llamado p eligro de desarga eletrostátia, pudiendo ausar degradaión, ombustión o explosión de materiales e instalaiones según el aso. Por su trasendenia en la seguridad de equip os y p ersonal, existen guías y proto olos de alma- enamiento y pro esos para materiales y situaiones suseptibles de generar desarga eletrostátia, omo el llenado de los tanques de ombustible en aviaión o el transp orte neumátio de sólidos granulares en tub erías. Estas guías resultan prinipalmente de una amplia exp erienia en los pro esos en uestión más que de una omprensión rigurosa de los meanismos físios impliados. En la tabla 5.1 se presenta la probabilidad de desarga elétri-
100 Capítulo 5. Condutividad en sólidos granulares Condutividad Tiemp o de rela jaión Carga esp eía Nivel de p eligrosidad de desarga eletrostátia σ ( S/m ) τ ( s ) q/m ( nC/g ) ≥ ∼ 10−7<10−410−3 ba jo ∼10−7 - 10−13 10−3 - 10210−3 - 10−1 mo derado (según irunstanias) ≤ ∼ 10−13 >102>10−1 alto Tabla 5.1: Clasiaión de p eligro eletrostátio ausado p or trib o eletriidad en medios granulares, en funión de su ondutividad. Adaptado de [102℄, original de [132℄. a según la ondutividad del medio. Los límites entre un grup o y otro son impreisos y dep enden del sistema para el que se midan. Para equip os de pre- ipitaión eletrostátia, [131℄ y [133℄ ofreen valores de σ= 10−8 y σ= 10−9 S/m omo límites sup eriores para que o urra rotura dielétria a través de la apa de p olvo. Son el equivalente al límite sup erior en el grup o mo derado de la tabla. La sup erie de ualquier material expuesto al aire tiene impurezas y está suia en el sentido físio (adsorión de N2 , O2 , de humedad, o p oriones de otros ompuestos adheridos p or ontato), muho más suia que el interior. De aquí se inere que la ondutividad elétria sup erial ha de ser predominante sobre la ondutividad volumétria de la partíula. Esta idea se ve ap oyada p or observaiones omo que la humedad de la fase gaseosa inuye notablemente en la ondutividad total del p olvo on indep endenia de su omp osiión y tamaño medio de partíula [134℄; la apa de agua adsorbida ree al aumentar la humedad relativa del gas, on lo que deree la resistenia elétria sup erial. Por ejemplo, Sharma [135℄ mide un desenso desde 3·1013 a 1010 S −1 m al pasar de un aire on 25 % a uno on 70 % HR en una muestra de p olvo arílio. Otra observaión viene de medidas omo las de Pieloth [133℄ para SiO2 (entre 300−3000 µ m de diámetro medio). Tienen muestras en aire on distintas humedades relativas, y se miden sus ondu- tividades en funión de la temp eratura T. Las funiones de ondutividad σ(T) para ada muestra son diferentes hasta que, a partir de una T∼180◦ C se igualan unas a otras; el efeto de la humedad en σ(T) desaparee p orque la temp eratura es lo suientemente grande para provo ar la desorión de moléulas de H2O de la sup erie, y pasa a ser la ondutividad volumétria quien domina.
5.2. Monta je exp erimental 101 Un asp eto fundamental en la araterizaión de la ondutividad de un medio granular es que los resultados dep enden fuertemente de la ténia usada, es aonsejable que el monta je de medida repro duza en lo p osible la onguraión del sistema para el que se desea araterizar la muestra [131℄. Los méto dos más freuentes onsisten en medir la urva de disipaión de arga o, aunque los sólidos granulares no sean medios óhmios, la urva intensidad-volta je (I-V). En el primer aso se registra la arga en el p olvo en funión del tiemp o, y la resistividad γ (S −1 m) se dedue del tiemp o araterístio τ=εokγ , donde τ es el tiemp o que transurre para que la arga en la apa de p olvo dereza en un fator 1/e resp eto al valor iniial [136℄. Desde el punto de vista exp erimental es deseable que el tiemp o que pasa entre el momento en que el p olvo adquiere arga elétria y el momento en que ésta se omienza a medir sea mínimo. En nuestro aso esto presenta un obstáulo, pues aunque disp ongamos de un disp ositivo omo la jaula de Faraday, que es adeuado para registrar la arga en funión del tiemp o, el méto do de arga de p olvos p or disp ersión en trib o argador dura algunos minutos uando la masa de material es del orden de gramos (Capítulo 4). Para uando se dep ositen las últimas partíulas en la jaula de Faraday una p orión del material sedimentado ya ha omenzado a p erder arga elétria. Aunque se realizaron medidas de resistividad on el méto do del tiemp o araterístio, la ténia usada prinipalmente para araterizar nuestros materiales fue la de medir la relaión I-V. Si el rango de volta jes es su- ientemente amplio esta relaión toma forma de urva, omo se rerió on anterioridad, los sólidos granulares no tienen omp ortamiento óhmio. Aunque haya traba jos [137℄ en que se obtiene la urva imp oniendo el valor de orriente elétria mientras se mide la aída de p otenial a través del p olvo, lo más omún es ontrolar V y medir la intensidad de orriente en una muestra de p olvo situada entre dos eletro dos en una elda. La ongura- ión de los eletro dos y la elda es variable. En el aso de araterizaión de ondutividad para preipitadores eletrostátios (ESP) el eletro do de alto p otenial es una punta que genera desarga orona al aire e inyeión de eletrones a la sup erie sup erior del p olvo, intentando simular el pro eso de arga en los equip os ESP [131, 133℄ (Fig.5.1). Generalmente la forma de los eletro dos es plana, que asegura un buen ontato entre éste y las partíulas del p olvo. 5.2. Monta je exp erimental Se fabriaron dos eldas para araterizar los materiales, ambas on on- guraión de eletro dos planos (similar a Fig.5.1b) y onstruidas en material arílio (Pmma). La primera elda que se fabrió y utilizó tiene seión re- tangular y onsta de dos partes prinipales: una base de 48×25 mm on una
108 Capítulo 5. Condutividad en sólidos granulares nes: 1.− eliminar/atenuar las argas elétrias y de p olarizaión en p olvo y sup eries generadas durante la apliaión de amp os elétrios tan altos en la medida anterior, y 2.− aumentar el grado de ompataión y la red de ontatos entre partíulas, p ermitiendo medir una nueva urva del material para una fraión sólida φ mayor que en la primera medida. 5.2.3. Inertidumbre en la medida La p endiente del mejor a juste lineal a los puntos exp erimentales I - V es la ondutania, G= 1/R ( Ω−1 ). Usar esta magnitud tiene la venta ja de que son aditivas las ondutanias de aminos elétrios en onguraión paralela. En nuestro aso estos aminos son el p olvo, las paredes y el gas. La relaión de G on la ondutividad es: σ=Gh S(1 Ωm) (5.1) donde h es la longitud del amino reorrido p or las argas y S la seión de la sup erie atravesada; en el monta je se orresp onden on la separaión entre los eletro dos y la seión del eletro do, resp etivamente. Las fuentes de error en la determinaión de σ son, p or un lado, la propagaión de los errores desde los puntos exp erimentales I - V hasta G , y p or otro las inertidumbres en la medida de h y S . Centrémonos primero en éstas; la separaión entre eletro dos h se mide en ada exp erimento on una regla adherida a la pared de la elda, de resoluión 1 mm, luego ∆h= 1 mm. La sup erie se deriva al medir las dimensiones interiores de la elda on un alibre digital, de resoluión 0,1 mm. En uanto a la urva I - V , los puntos de intensidad y volta je tienen un error de medida que proviene de los aparatos. Atendiendo a sus esp eiaiones los errores relativos en las intensidades medidas osilan entre el 0,1 y el 10 % , y en el volta je, entre 0,1 y 0,9 % (tabla 5.2). El grado de preisión de los aparatos es adeuado para los rangos de intensidad y volta je que se manejan en los exp erimentos; de heho es mayor el error debido a la no linealidad en la relaión empíria I - V . Por ello, usaremos omo error ∆G el error de la p endiente en el a juste lineal. Por tanto p o demos esribir la inertidumbre en la medida de ondutividad omo: ∆σ=σ∆G G+∆h h+∆S S (5.2) donde ∆S S=∆l1 l1 +∆l2 l2=0,1 l1 +0,1 l2 para la elda de seión retangular si los lados l1 y l2 del retángulo se miden en mm, y ∆S S= 2∆r r= 20,1 r para la elda ilíndria on el valor de radio r en mm.
5.3. Resultados 109 Tabla 5.2: Ejemplos de leturas de intensidad y volta je durante medidas de ondu- tividad, y las inertidumbres orresp ondientes ∆I y ∆V según la preisión de los aparatos. Material Esala Letura ∆I/∆V Error aparato relativo Amp/V olt Amp/V olt % Pioamp erímetro* Sip ernat D10 2 nA 0,300 0,002 0,7 Pmma 20 nA 0,300 0,002 0,7 4,00 0,02 0,5 Sip ernat D10 200 nA 0,30 0,01 3,3 21,40 0,05 0,2 Vidrio 90 - 150 µ m 2 µ A 0,0010 0,0001 10,0 0,3480 0,0006 0,2 Vidrio 90 - 150 µ m 20 µ A 0,090 0,001 1,1 11,31 0,01 0,1 Vidrio 70 - 110 µ m 200 µ A 9,70 0,02 0,2 60,1 0,07 0,1 Multímetro** 1118 10 0,9 2372 10 0,4 3818 10 0,3 5195 10 0,2 6455 10 0,2 7880 10 0,1 9086 10 0,1 10280 60 0,6 11500 60 0,5 12630 60 0,5 * ∆I=±( %lectura +offset) . % y oset dep enden de la esala. ** ∆V=±(0,1 %lectura + 5×cuentas) . 5.3. Resultados 5.3.1. Condutividad elétria La p endiente del mejor a juste lineal de la urva I - V es la ondutania total G de elda/gas y p olvo. Las denotaremos omo Gw y Gp , luego G= Gp+Gw . Solamente los resultados en que la mayor parte de la arga via ja a través del p olvo tienen sentido; o sea, uando Gp≫Gw . En la gura 5.5 están las medidas para determinar Gw en las dos eldas. Hay varias osas destaables, la primera, la fuerte inuenia de la humedad en la ondutania de la elda vaía, en aire húmedo la intensidad de orriente
110 Capítulo 5. Condutividad en sólidos granulares V (kV) 0 2 4 6 8 10 I (nA) 0 2 4 6 8 10 12 14 Rectangular Aire Húmedo N2 V (kV) 0 2 4 6 8 10 12 I (nA) 0 2 4 6 8 10 Cilíndrica Aire Húmedo N2 Celda Gas Separaión Gw∆Gw eletro dos mm pS pS Retangular Aire H. 10 2,1 0,3 N29 0,34 0,04 Cilíndria Aire H. 10 0,6 0,2 N210 - - Figura 5.5: Medidas de ondutania on elda vaía y aire húmedo/ N2 seo. Se muestra disontinua la línea de mejor a juste a los puntos en aire. Izqda: Celda retangular, o eiente de orrelaión r2=0,909 . Dha: Celda ilíndria, r2=0,628 . Los valores de ondutania y el error para las uatro urvas se reogen en la tabla. entre eletro dos es mayor que en nitrógeno. Existe probablemente una apa de agua sup erial que se dep osita en las paredes de la elda uando usamos aire húmedo, aumentando la apaidad de onduión del sistema. Paree laro que la diferenia entre Gw de uno y otro gas se deb e a la existenia de H2O y O2 , p orque p or lo demás aire y N2 seo son gases ompuestos mayormente p or nitrógeno. Un segundo asp eto notable es el inremento de intensidad que o urre en el aire húmedo a medida que ree el amp o elétrio entre eletro dos: el aire se vuelve mejor ondutor. Para expliar este heho se puede desartar la apariión de desarga orona p orque la geometría de la elda on eletro dos planos no es la adeuada, omo desribimos al nal del apítulo 4. Tamp o o es viable la generaión en asada de iones en el espaio entre eletro dos, pues atendiendo al valor de α , un parámetro usado en desarga de gases que uantia el número de ionizaiones que un eletrón realiza sobre moléulas de gas p or ada m reorrido, para las ondiiones de 1 atm y volta jes de 11 kV, resulta α∼0 . De auerdo on Raizer [129℄ es p osible que esté o urriendo un meanismo seundario, onsistente en la inyeión de arga desde el eletro do de alto p otenial al gas, arga que via ja
5.3. Resultados 111 hasta el eletro do de medida y que ree on el p otenial elétrio apliado. Subrayar que la ondutania Gw en la elda ilíndria para N2 no se pudo alular p orque el monta je no tenía sensibilidad suiente para detetar ambio alguno en I al aumentar V ; en este aso el pioamp erímetro ofre- ía una letura en torno a 0 nA durante to do el rango de V . El límite de sensibilidad del sistema es del orden de 0,1pS , p or tanto onluimos que la ondutania de la pared en la elda ilíndria para N2 es menor ( Gw<0,1 pS ). En denitiva se ve que el diseño de elda ilíndria on eletro dos de guarda sup one una mejora resp eto a la elda retangular en uanto que disminuye los valores de ondutania para la elda vaía. Por último, y antes de pasar a la presentaión de resultados para los diferentes materiales, diremos que Gw es en realidad funión de la distania entre eletro dos y para una araterizaión rigurosa se deb ería obtener valores de Gw(h) para varias distanias. Nosotros haremos una orreión sup oniendo que la ondutania en la elda vaía es inversamente prop orional a la separaión entre eletrodos, h . En ada medida on p olvo se tiene un hp determinado p or la antidad de masa de éste en la elda; al valor de ondutania obtenido se le resta el valor de Gw orregida para hp , de manera que Gp=G−Gw(hp) . Apliando la euaión 5.1 a la ondutania en el p olvo se tienen los resultados reogidos en la tabla 5.3 y presentados en la gura 5.7. Existe una gran diferenia entre ondutividad en ambiente seo y húmedo, lo que ilustra que no es sólo el material quien inuye en la orriente que llega a los eletro dos. Las inertidumbres de medida son generalmente mayores en los resultados en aire, debido al menor aráter lineal de las relaiones I - V resp eto a las medidas en nitrógeno. En el ejemplo de las medidas de b olas de vidrio 70 - 110 µ m que aompañan a la tabla (Fig.5.6) se observa una lara urvatura en los puntos para aire. Los puntos on N2 tienen una urva menos marada, aunque no se pueda apreiar en la gura p or la esala del eje vertial. Ciertamente la inuenia de la pared y el gas, según se disutió al iniio de la seión Resultados, es imp ortante inluso en las muestras de b olas de vidrio, donde la fase gaseosa representa la fraión minoritaria del volumen total resp eto a las partíulas ( ∼40 % ). Cuando se visualizan los resultados de ondutividad (Fig.5.7) en los materiales no se apreia tendenia o relaión entre σp y el tamaño medio de partíula dp (eje horizontal), a p esar de que el ompuesto químio mayoritario en to dos ellos es sílie (SiO2) . La únia diferenia signiativa aparee, omo se ha señalado on anterioridad, uando ambia la humedad relativa del gas. Por simpliidad no se maran las medidas a diferente onsolidaión ( ∼1kPa y ∼27 kPa ); no ha resultado ser un fator que inuya apreiablemente en σp . Esto es algo ompartido on otros traba jos indep endientemente del tip o de elda usada [138, 139℄. Sorprende que un fator imp ortante a priori omo es el grado de ompresión apliado a la muestra no sea determinante en la ondutividad del medio. A medida que se ompata un p olvo se inrementa
112 Capítulo 5. Condutividad en sólidos granulares V (kV) 0 2 4 6 8 10 12 14 I (µA) 0 10 20 30 40 50 60 70 N2 - 1 kPa N2 - 27 kPa Aire Húmedo - 1 kPa Aire Húmedo - 27 kPa Figura 5.6: Corriente elétria en la elda ilíndria frente a aída de p otenial entre eletro dos para b olas de vidrio 70 - 110 µ m. Las ondiiones de ompresión son 1 y 27 kPa . Condutividad σ(nS/m) Material Celda N2 seo Aire Húmedo 1kPa 27 kP a 1kP a 27 kP a Bolas vidrio 5 - 50 µ m Retangular 2,3±0,7 2,4±0,7 27 ±7 21 ±6 Cilíndria 1,5±0,2 1,0±0,1 5 ±2 6 ±2 Bolas vidrio 70 - 110 µ m Retangular 1,6±0,4 1,8±0,5 15 ±5 15 ±5 Cilíndria* 5±1 4 ±1 100 ±100 90 ±80 Bolas vidrio 90 - 150 µ m Cilíndria 0,53 ±0,07 0,40 ±0,05 10 ±4 15 ±6 Sip ernat 320DS Retangular 0,03 ±0,02 0,3±0,1 90 ±20 210 ±70 (hidrofílio) Cilíndria 35 ±4 170 ±40 40 ±10 200 ±90 Sip ernat D10 Retangular ≤0,0001 ≤0,01 (hidrofóbio) Cilíndria - - Pmma Retangular ≤0,0001 ≤0,01 *Valores medios e inertidumbres orresp ondientes tras dos medidas en las mismas ondiiones. Tabla 5.3: Valores alulados de ondutividad efetiva para los p olvos en ondiiones de ba ja/alta humedad y ba ja/alta onsolidaión en las dos eldas onstruidas. la red de ontatos entre partíulas y el número medio de ontatos de ada partíula; se esp eraría entones una menor resistenia al paso de orriente y mayor ondutividad p or existir más vías disp onibles para los p ortadores de arga. Ante la evidenia exp erimental de que no hay ambio apreiable en σp
5.3. Resultados 113 dp (µm) Sipernat320DS Vidrio 5-50 Vidrio 70-110 σp (S/m) 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 Rectangular dp (µm) Sipernat320DS Vidrio 5-50 Vidrio 70-110 Vidrio 90-150 σp (S/m) 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 Cilíndrica Figura 5.7: Resultados de ondutividad en aire húmedo ( • ) y nitrógeno seo ( • ) de los distintos materiales en funión del diámetro medio de partíula dp (diámetro medio Sauter), para elda retangular y ilíndria. p o demos p ensar que 1.- se requieren presiones más altas que las itadas para provo ar una disminuión de la resistenia elétria que p ermita medir un ambio en σp y/o 2.- el pap el que juega el gas en la ondutividad total predomina sobre el de la estrutura del p olvo. Existen dos materiales para los que los monta jes de medida no tuvieron sensibilidad suiente, son la sílie hidrofóbia y las partíulas de Pmma. En éste, la ondutania medida fue del orden de la ondutania en la elda
114 Capítulo 5. Condutividad en sólidos granulares (a) (b) Figura 5.8 vaía; esto nos da para armar que la ondutividad del Pmma será igual o menor que la que se mide on la elda vaía ( 10−4 y 10−2nS/m en la tabla 5.3). Con la sílie hidrofóbia o urre lo mismo uando se mide en la elda retangular. En ambio en la elda ilíndria ni siquiera se pudo medir valores de ondutania p orque el pioamp erímetro no detetaba orriente elétria alguna on indep endenia del volta je apliado. 5.3.2. Mo delo de ondutividad sup erial Ya que el transp orte de arga en p olvos es un fenómeno eminentemente sup erial y la humedad relativa un fator determinante, p ensamos en un mo delo de onduión que tuviera en uenta la humedad omo una apa de agua en la sup erie de las partíulas, de mo do que a mayor esp esor de apa más failidad tienen las argas para distribuirse p or el p olvo siguiendo las líneas del amp o elétrio. El n es estimar la resistenia elétria de una partíula que tiene un esp esor de apa determinado, y a partir de aquí derivar la ondutividad del p olvo omo la resistenia equivalente de un onjunto de partíulas similares en ontato unas on otras. Comenzamos sup oniendo que el esp esor h de apa ondutora sobre la sup erie es p equeño en omparaión on el radio R de la partíula esféria ( h≪R ), y que la densidad de orriente −→ j se distribuye uniformemente en la seión de esa apa −→ j=|−→ j|−→ eθ . La seión δ p or la que se reparte −→ j
5.3. Resultados 115 es (5.8a): ∆δ=r∆rsin θ∆φ∆r=h;r=R −−−−−−−−−→ ∆φ= 2π rad δ= 2πhR sin θ Por tanto los mó dulos de densidad de orriente y amp o elétrio en la sup erie de la partíula son: |−→ j|=I δ=I 2πhR sin θ |−→ E|=|−→ j| σ=I 2πσhR sin θ Donde I es la orriente elétria y σ la ondutividad elétria en la apa. Sup ongamos ahora que la partíula hae ontato on otras dos partíulas veinas, on las zonas de ontato separadas a 180◦ (Fig. 5.8b). Por la simetría esféria de las partíulas, las zonas de ontato son áreas irulares de radio a , y asumiremos que a≪R . Sea VA−VB la diferenia de p otenial que existe entre las dos zonas de ontato de la partíula; VA−VB=ZB A −→ E−→ dl →→ −→ dl =Rdθ−→ eθ;−→ E=|−→ E|−→ eθ Los límites de integraión A y B se orresp onden on los ángulos θmin y θmax de las zonas de ontato. Haiendo uso de que a≪R , sus valores son θmin =a R y θmax =π−a R . Sustituyendo ada término y haiendo el ambio de variable p= tan (θ/2) , la integral resuelta es: VA−VB=I 2πσhhln pi 2R a a 2R =I πσh ln 2R a (5.3) Luego la resistenia elétria de una esfera on la onguraión desrita es: Res =1 πσh ln 2R a (5.4) En el momento de realizar el mo delo no éramos onsientes de que MLean [49℄ ya obtuvo esta expresión para la resistenia en partíulas donde la arga elétria se mueve sup erialmente, en un traba jo que pretende mo delar las fuerzas de ohesión en funión del amp o elétrio apliado a un p olvo reogido en un preipitador eletrostátio. Seguimos el mo delo onsiderando la geometría de la elda de medida, que puede ser retangular o ilíndria. Si las partíulas se agrupan on una fraión sólida φ , en una seión transversal de la elda el área que o upan las partíulas es φ·Asec , donde Asec es el área de la seión (Fig. 5.9). Considerando que ada partíula se une on dos partíulas veinas para formar adenas que se alargan desde un eletro do hasta el otro, el número de adenas en la seión de la elda viene dado p or nc=φAsec/πR2 , y el número de
116 Capítulo 5. Condutividad en sólidos granulares Figura 5.9 esferas en ada adena es nes =d/2R , donde d es la separaión entre ele- tro dos. A ontinuaión multipliamos la expresión 5.4 p or nes para obtener la resistenia elétria en ada adena, y asumiendo que las nc adenas están distribuidas en una onguraión en paralelo entre eletro dos, la resistenia total en el p olvo queda: RT=Rd ln 2R a 2φAsecσh La ondutividad del medio granular es σm=d/(RTAsec) , luego: σm=2φσh Rln 2R a Op erando on esta euaión llegamos a la forma nal, φ σmR=−ln a 2σh +1 2σh ln 2R (5.5) en la que hemos separado las variables ono idas R, φ, σm del resto de manera que representando gráamente los resultados exp erimentales p o dríamos esp erar una relaión lineal de p endiente (2σh)−1 y ordenada (−ln a/2σh) . Para validar este mo delo es neesario tener datos de materiales on una omp osiión químia idéntia y diferentes tamaños de partíula, en ondi- iones de humedad similares para que el esp esor de apa h sea equivalente. Nosotros disp onemos de las b olas de vidrio, uyo omp onente prinipal es SiO2 y provenientes del mismo fabriante. También ontamos on la sílie hidrofília Sip ernat 320DS, aunque este material está formado p or aglomerados de nanopartíulas de SiO2 . La representaión de auerdo a la euaión 5.5 para estos materiales on los datos de la elda ilíndria están representados en la gura 5.10, para las medidas on N2 y aire húmedo, sin esp eiar los valores de onsolidaión p or simpliidad. Por la esala logarítmia del eje vertial se ha insertado un gráo que muestra el asp eto que una línea reta deb ería presentar. Se observa que ni los puntos exp erimentales de N2 ni los de aire se a justan a una línea. Las razones pueden ser que las sup osiiones para desarrollar el mo delo son demasiado simplistas, que el efeto del gas en la ondutividad total del p olvo enmasara el de la ondutividad sup erial, o ambas.
5.4. Resumen 117 ln 2R -12.5 -12 -11.5 -11 -10.5 -10 -9.5 -9 -8.5 φ σmR 109 1010 1011 1012 1013 1014 1015 N2 Aire H. -12 -11 1012 1015 Figura 5.10: Representaión onforme a la euaión 5.5 de los datos exp erimentales en la elda ilíndria para b olas de vidrio 5 - 50 , 70 - 110 , 90 - 150 µ m y Sip ernat 320DS en N2 y aire húmedo. El reuadro insertado ilustra la forma que una línea reta tendría p or estar el eje vertial en esala logarítmia. 5.4. Resumen En este apítulo hemos desrito una ténia de medida de ondutividades elétrias en sólidos granulares, ya que esta es una propiedad determinante en la aumulaión de arga elétria en pro esos de trib o eletriidad en partiular y de arga de sup eries en general. En onreto, los resultados aquí obtenidos son útiles omo parámetro de entrada en el mo delo de apa argada desrito en el apítulo 4. En el presente apítulo se ha mostrado que la onguraión de la elda de medida rep erute en la ondutividad resultante, que la humedad en el gas y -presumiblemente- en la sup erie de las partíulas es el fator que más inuye en la ondutividad del p olvo, y el grado de ompresión en el material, el que menos. Aunque asi to dos los materiales usados tienen similar omp osiión químia, no se ha observado relaión entre la ondutividad y el tamaño medio de partíula. Existe también una omp onente no lineal imp ortante en las urvas I - V que prohib e la medida de un únio valor σp omo propiedad araterístia del material. En último lugar se ha presentado un mo delo de onduión elétria en medios granulares que onsidera el transp orte de arga omo un fenómeno estritamente sup erial, a través de la apa de agua adherida a la sup erie de las partíulas y de las zonas de ontato.
124 Capítulo 6. Efeto de la arga elétria en la fraión sólida Figura 6.4 Material PTV * Jaula Faraday Bog>1Bog Arena 0 % - Regolito 35 % - Sip ernat 320DS 90 % - Sip ernat D10 100 % - Vidrio 5 - 50 µ m 50 % 0,8 - 18 Vidrio 70 - 110 µ m - 1,5 - 6 Vidrio 90 - 150 µ m - 0,03 - 5 Féula - 103 - 107 Pmma - 0,01 - 5 Azúar - 10−3 Sémola - 10−4 - 10−3 s.e. [145℄** 117 Aero [148℄ 2,7 *Porenta je de las partíulas analizadas on un Bog>1 . **Sin esp eiar. Simulaión DEM/CFD. Tabla 6.1 inuenia de las argas elétrias en la aglomeraión de las partíulas, bien sea p or méto dos numérios o exp erimentalmente.
6.2. Monta je Exp erimental 125 La tendenia general es que a materiales on menor tamaño medio de partíula mayor inuenia de las fuerzas elétrias, lo que es razonable atendiendo a que la masa de una partíula aumenta on el ub o de su tamaño, mientras que la arga dep ende de r2 p p or ser un fenómeno sup erial. 6.2. Monta je Exp erimental Idealmente, la ténia para medir la fraión sólida deb e ser más rápida que el tiemp o de desarga típio para los p olvos argados (del orden de minutos). También es deseable la menor manipulaión manual p osible on la muestra, pues se aumentarían las fugas de arga desde el material. En nuestro pro edimiento la elda de prueba ha de llenarse on material argado en el monta je del trib o argador-jaula de Faraday y moverse después al equip o de tapping para ser vibrada. Este trayeto es orto y de p o a duraión para p erturbar lo mínimo p osible el material dep ositado. El monta je onsta básiamente de un vibrador magnétio (TIRA GmbH) y una ámara de alta velo idad (HCC 1000 Vosskühler) (Figura 6.5). El vibrador tiene una zona de agarre para la elda que se va a vibrar. La señal de entrada al vibrador pro ede de un generador de funiones y un ampliador de señal, a justados a una forma de onda senoidal de 100 Hz de freuenia. La amplitud de osilaión vertial del vibrador dep ende de la freuenia de la señal de entrada y su intensidad, así omo de la masa que se va a vibrar. Para asegurar repro duiblidad en las medidas el ampliador se a justa a un valor idéntio para to das las medidas. Además se oneta un aelerómetro piezo elétrio a la zona de agarre de la elda, de manera que vibra on ella. La señal que sale del aelerómetro se pasa p or un ampliador lo k-in analógio (SR530), que la ltra y amplia. Cámara rápida y registro de señal se ontrolan desde un ordenador p ersonal. Para el rango de masas en los exp erimentos llevados a ab o la aeleraión media en las muestras fue de 0,8 - 1,5 vees el valor de g ( 9,81 m/s 2 ). La ámara se olo a aproximadamente en línea on la sup erie sup erior del p olvo y enfo ando el b orde de la sup erie más erano al ob jetivo. Una fuente de iluminaión está detrás de la elda y en línea on la ámara para aumentar el ontraste de la sup erie del material. Se omienza a registrar imágenes uando empieza la vibraión, onsiguiendo así la evoluión de la altura del medio granular dentro de la elda frente al tiemp o. La fraión sólida se alula de auerdo a φ=4Msedim πD2hρp (6.2) donde Msedim es la masa dentro de la elda, D es el diámetro de elda ( 4,2 cm ), ρp la densidad de la partíula y h es la altura del p olvo para un instante de tiemp o determinado.
126 Capítulo 6. Efeto de la arga elétria en la fraión sólida Figura 6.5: Monta je de elda y vibrador desde el punto de vista de la ámara rápida. 6.2.1. Pro edimiento e inertidumbre en la medida Cuando se analizan muestras sin argar, éstas se vierten desde el reipiente a la elda de medida on la ayuda de un embudo. Para las muestras argadas el material se disp ersa en el venturi y trib o argador, y se reogen en la elda situada en la jaula de Faraday (Cap. 4) para medir su arga esp e- ía. Con material argado o sin argar, una vez llena de p olvo la elda se agarra on unas pinzas aislantes de teón y se lleva al sop orte del vibrador, en el que se sujeta para omenzar el ensayo de vibraión. Ato seguido la esena se ilumina on la fuente y desde el ordenador on software LabView R se disparan la ámara (velo idades de adquisiión típias de 30 - 50 fps ) y la adquisiión de la señal del aelerómetro. Iniialmente el vibrador reib e la señal a 100 Hz , p ero su intensidad es nula p orque el ampliador de señal se enuentra al mínimo. Manualmente se va inrementando la intensidad en el ampliador hasta un límite prejado, y una vez alanzado se deja onstante. Un relo j a la vista sirve de guía para que alanzar el límite lleve unos 6 segundos, de manera que las rampas de vibraión para alanzar el valor la amplitud estaionaria sean similares de un ensayo a otro. La duraión total de la vibraión suele ser de ∼30 segundos, tiemp o suiente para que el material alane una fraión sólida φ de equilibrio. La magniaión de las imágenes es de ∼69,5µ m/px, on una resoluión de 512 px ×1024 px que p ermite apturar en el área de la imagen la mayor parte de la elda (Figura 6.6). La amplitud de osilaión vertial del vibrador y de la elda es <1 px, on lo que no es detetable en las imágenes. Es onveniente utilizar amplitudes p equeñas p orque induen ambios leves en la miro estrutura del medio, mientras que amplitudes grandes pueden sobre-
6.2. Monta je Exp erimental 127 Figura 6.6: Imagen original apturada para b olas de vidrio 70 - 110 µ m al 30 % HR argadas en ilón on qmr = 17 nC/g ; imagen reortada e imagen resultado tras apliar ltro de deteión de b ordes. exitar las partíulas y haer que aore una dinámia de movimiento on araterístias de uido [151, 152℄. La seuenia de imágenes original se reorta para seleionar una p orión más homogénea en la que el b orde sup erior del sedimento destaque, y a ontinuaión se aplia un ltro que deja una imagen binaria en la que los píxeles del b orde apareen en blano sobre un fondo negro. Las herramientas usadas son el software libre ImageJ y Matlab R . Una regla adherida a la elda on resoluión 1 mm sirve para relaionar las o ordenadas en las imágenes on la altura y anhura reales. Además de apliar el ltro, la rutina en Matlab R arro ja un valor de altura de b orde resultado de promediar las alturas de to dos los píxeles detetados a lo anho de la imagen ltrada. Este valor promediado se intro due en la euaión 6.2 para derivar la fraión sólida en ada imagen de la seuenia. Obtener valores de aeleraión en la plataforma vibratoria desde el aelerómetro no es direto y se neesita una araterizaión previa. El aelerómetro es un sensor ompuesto p or material piezo elétrio, que genera una separaión de argas en su interior uando se ve sujeto a movimiento (Figura 6.7). La separaión de argas pro due una diferenia de p otenial que llamaremos Vacel y que es prop orional a la aeleraión en el sensor. Como se enuentra onetado a la entrada del ampliador lo k-in, la orriente elé- tria Iin que entra en éste dep ende de su imp edania de entrada Zin y del
128 Capítulo 6. Efeto de la arga elétria en la fraión sólida Iin =Vacel Zin I′ in ω=kα Figura 6.7: Esquema de la onexión entre aelerómetro y ampliador lo k-in. volta je Vacel . Este volta je es funión a su vez de la freuenia on la que se hae osilar el aelerómetro ( ω= 2πf ), así que para una buena arateriza- ión será neesario probar on diferentes valores de ω y averiguar la relaión entre la señal ltrada I′ in/ω y la aeleraión máxima α . En la araterizaión del aelerómetro se olo ó la elda en el vibrador y a justaron varias amplitudes de vibraión, tanto a una freuenia de 100 omo de 50 Hz . Al mismo tiemp o que se registraba la señal de salida del ampli- ador lo k-in se adquirían imágenes on la ámara rápida on el n de medir el desplazamiento vertial de la elda, Ao . Reordar que este desplazamiento ha de ser mayor a 1px en la imagen para p o der ser observado. Como la vibraión está alimentada p or una señal senoidal, la euaión de movimiento se orresp onde a la de un osilador armónio simple, y(t) = Aocos ωt , y la magnitud de la aeleraión máxima es α=Aoω2 . Por tanto de las imágenes se derivan los valores de α , y on un mejor a juste lineal entre los registros de I′ in/ω y α se obtuvo una onstante de prop orionalidad k= 1,973 ·10−10 mCs2/m . Aabaremos esta seión on la inertidumbre en los resultados de φ , que está dominada p or el error en la medida de la altura del sedimento, h . Prinipalmente debido a que las sup eries tienen una inlinaión y a que al alular el valor medio de la altura se analiza solamente una p orión del p erímetro del p olvo en ontato on las paredes, la p orión más erana al ob jetivo de la ámara. En la imagen izquierda de la gura 6.6 se pueden observar amb os asp etos: inlinaión en la sup erie y la zona del p erímetro más lejana que no queda enfo ada p or la ámara. La máxima inlinaión de la sup erie en to das las medidas realizadas se orresp ondía on una diferenia de altura de 5 mm entre la parte más alta y la más ba ja. Esto quiere deir
6.3. Materiales y Resultados 129 que si la ámara está enfo ando la parte más alta, la p orión no analizada está 5 mm p or deba jo, y se está midiendo una fraión sólida menor que si se enfo ara la parte ba ja. Lo ontrario o urre si lo que se enfo a es la parte de menor valor de h . Por tanto tomaremos la inertidumbre en la fraión sólida omo ∆φ φ=∆h h=5 h→→ ∆φ=5 hφ (6.3) siempre, on h en mm. 6.3. Materiales y Resultados Hemos realizado ensayos de vibraión on muestras almaenadas ba jo humedades relativas de 30 % y 60 % de los materiales b olas de vidrio 5 - 50 , 70 - 110 y 90 - 150 µ m, así omo Pmma, azúar y sémola. Al presentar los resultados tendremos en uenta las fraiones sólidas iniial y nal, φo y φf , del material durante la vibraión, e intro duiremos un parámetro imp ortante para denir la severidad de la vibraión, Γ = α/g , donde g= 9,81 m/s2 y α la aeleraión máxima en el vibrador. En la gura 6.8 se inluyen el parámetro de aeleraión Γ derivado de la señal del aelerómetro y la fraión sólida media alulada on el análisis de imágenes para un ensayo on b olas de vidrio. En torno a los 7 segundos desde el omienzo de la grabaión el vibrador alanza un valor de aeleraión estaionario de 1,4 vees g . La fraión sólida en el material es ∼0,52 al iniio de la medida, y a ausa de la vibraión aumenta progresivamente hasta que las partíulas terminan alo jándose en onguraiones estables y el material no ompata más. En la urva de φ hay puntos disp ersos desplazados resp eto a la mayoría de valores. Corresp onden a fotogramas en los que el b orde no fue detetado orretamente durante el análisis de imágenes, y la altura promediada se ve afetada en onseuenia. Estas desviaiones no enturbian sin embargo la tendenia de la urva, que p ermite asignar al ensayo un valor de φf denido. Al reoger los resultados para ada material (Fig.6.9) hemos tomado φo y φf de ada ensayo y los hemos dividido p or el Γ orresp ondiente. Se hae así para tener en uenta la severidad de la vibraión apliada al p olvo, ya que en prinipio el valor de φf aumenta on el tiemp o de vibraión hasta un valor límite, p ero en nuestros ensayos no tenemos la erteza de alanzar ese límite, luego φf será funión de Γ . Para ada material se omparan las relaiones φ/Γ entre las medidas on y sin arga y de muestras almaenadas ba jo una u otra humedad. El azúar es la exep ión p orque los datos del aelerómetro no se registraron adeuadamente en algunas medidas, on lo que se presentan diretamente los valores de φ y no de φ/Γ . Las barras de error están aluladas para el azúar omo ∆φ (e. 6.3), y omo ∆φ/Γ para el resto de materiales. Aunque a simple vista en los gráos de la gura 6.9 pueda pareer que
130 Capítulo 6. Efeto de la arga elétria en la fraión sólida t (seg) 0 5 10 15 20 25 30 35 φ 0.5 0.51 0.52 0.53 0.54 0.55 Γ 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 φo φf Figura 6.8: Evoluión de la fraión sólida y la aeleraión en el material de bolas de vidrio 90 - 150 µ m argadas on qmr =−30 nC/g almaenadas al 30 % HR. en las muestras on arga elétria la diferenia φf/Γ−φo/Γ (en el azúar, φf−φo ) es mayor que en sus equivalentes sin argar, p o demos armar sin equivo aión que ualquier diferenia entre los resultados para materiales on y sin arga elétria se ve enmasarada p or las barras de error, uya magnitud es tal que hae que los puntos aigan dentro de la zona de inertidumbre de los datos. Claramente la sensibilidad de la ténia para detetar ambios en φ provo ados p or las fuerzas elétrias entre partíulas es insuiente, se requerirían méto dos de medida de h más preisos que el promediado de una fraión de la sup erie del material. 6.4. Resumen En este apítulo se han presentado medidas de la fraión sólida antes de y durante la vibraión vertial de materiales granulares on y sin arga elétria, almaenados en diferentes ondiiones de humedad relativa, on el prop ósito de observar diferenias en las muestras argadas resp eto a las no argadas. Estas diferenias darán informaión sobre la inuenia de las fuerzas elétrias en el grado de empaquetamiento de las partíulas, ya que el resto de fatores que lo afetan se mantienen invariables durante las pruebas. Por limitaiones de sensibilidad en la ténia no se ha deduido sin embargo ninguna inuenia de la arga elétria en el empaquetamiento. Por una estimaión del número adimensional Bog on resultados exp erimentales sab emos que azúar y sémola son los materiales en los que no es esp erable diferenia en la fraión sólida de muestras argadas y no argadas, pues los niveles
6.4. Resumen 131 de eletriaión onseguidos no rean fuerzas elétrias omparables a las fuerzas ineriales de las partíulas (tabla 6.1). Para el resto de materiales φ sí deb ería verse afetada, aunque en la prátia la ténia de medida no tiene la sensibilidad neesaria. Esto se deb e prinipalmente a que la fraión sólida se 30% HR 60% HR 30% HR 60% HR φ Γ 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Sin Carga -13 nC/g -22 nC/g φo Γ φf Γ Vidrio 5-50 µm 30% HR 60% HR 30% HR 60% HR φ Γ 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Sin Carga -30 nC/g -24 nC/g Vidrio 70-110 µm 30% HR 60% HR 30% HR 60% HR φ Γ 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Sin Carga -30 nC/g -30 nC/g Vidrio 90-150 µm 30% HR 60% HR 30% HR 60% HR φ Γ 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 Sin Carga -10 nC/g -15 nC/g Pmma 30% HR 60% HR 30% HR 60% HR φ Γ 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Sin Carga -24 nC/g -23 nC/g Sémola 30% HR 60% HR 30% HR 60% HR φ 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Sin Carga -34 nC/g -30 nC/g Azúcar Figura 6.9: Resultados de medida de fraión sólida en materiales vibrados on arga y sin arga elétria, almaenados en diferentes ondiiones de humedad relativa. Salvo en el azúar, el eje vertial son los oientes entre φo , φf y Γ en ada ensayo de vibraión.
132 Capítulo 6. Efeto de la arga elétria en la fraión sólida deriva de una fraión del p erímetro de la sup erie del p olvo, mientras que determinar de manera rigurosa el valor medio de φ requeriría p o der medir la altura del p olvo en to da la sup erie sup erior, pues ésta presenta inlinaión e inhomogeneidades ausadas tanto p or la dep osiión aleatoria del p olvo en la elda omo p or el propio exp erimento de tapping.
Conlusiones Con el mo do KFM es p osible observar el efeto de la arga elétria en el p otenial de ontato entre sup eries, aunque en las muestras de partíulas analizadas no se pudo disernir si las variaiones en di- ho p otenial eran debidas a la top ografía o al ambio en el p otenial de ontato ( Vcpd ) entre sup eries. Pienso que esta diultad se p odría salvar si el barrido se entra en regiones más homogéneas de las partíulas, on un ba jo número de asp erezas y ba ja rugosidad. La primera ondiión sería fáilmente alanzable on partíulas grandes, p ero partíulas grandes son difíiles para obtener imágenes p orque el rango de movimiento en la direión vertial del aparato uando se toman imágenes es de 5µ m. En el mo do EFM se puede visualizar el efeto de un amp o elétri- o en la fuerza de interaión entre punta y sustrato. Esto p ermitiría omplementar las medidas en KFM midiendo la fuerza de interaión en zonas de la sup erie uyos valores de Vcpd hayan sido previamente araterizados. Con una partíula o aglomerado resistente y bien jado a la punta, las medidas de resistividad sup erial en partíulas aisladas se vuelven un pro eso rápido y direto para obtener datos que omparar on los resultados de ondutividad elétria en medios granulares. Con la ténia Partile Traking Velo imetry para análisis de partíulas disp ersadas se detetan las p oblaiones de aglomerados y partíulas de mayor tamaño de un material granular que presente una fraión de nos relevante, salvo que el material sea no ohesivo, en uyo aso las p oblaiones detetadas tienen una distribuión de diámetros equivalente a la obtenida p or méto dos de medida estándar. El límite de deteión de la ténia viene determinado p or la resoluión de la óptia ( ∼7,4µ m). Como en PTV el tamaño alulado es una magnitud derivada a partir de las velo idades de aída en el gas, uando se identi- an partíulas menores que diho límite esto se deb e a la presenia de una omp onente de velo idad horizontal de deriva que hae disminuir el valor de la omp onente vertial de la velo idad, y p or tanto del diá-