La calidad del agua para fines analíticos

UNIVERSIDAD DE SEVILLA FACULTAD DE FARMACIA -Ma ía Luisa González Ruiz- LA CALIDAD DEL AGUA PARA FINES ANALÍTICOS - MARÍA LUISA GONZÁLEZ RUIZ - FACULTAD DE FARMACIA Depa amen o de Química Analí ica G ado en Fa macia LA CALIDAD DEL AGUA PARA FINES ANALITICOS T abajo Fin de G ado Ma ía Luisa González Ruiz Re isión bibliog á ica Tu o a: Mª Ángeles He ado Mo illo Se illa, julio 2018 ÍNDICE Página RESUMEN 1 1. INTRODUCCIÓN 2 2. OBJETIVOS 4 3. METODOLOGÍA 4 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 6 4.1. La calidad del agua y sus usos en el labo a o io analí ico 6 4.2. P ocedimien os empleados pa a la pu i icación del agua 12 4.2.1. Tecnologías con encionales 15 4.2.2. Tecnologías no edosas 21 4.3. No ma i as de e e encia. Es ánda es in e nacionales 26 4.4. Conse ación del agua pu i icada y análisis u ina io 28 4.5. La calidad del agua en el Depa amen o de Química Analí ica 29 4.6. Pu i icación del agua pa a o os usos de in e és en a macia 33 5. CONCLUSIONES 35 6. BIBLIOGRAFÍA 36 1 RESUMEN Aunque el concep o de calidad ha sido de inido po di e en es o ganismos son los labo a o ios analí icos, los que deben implica se en el desa ollo de es e concep o, median e la implan ación de un sis ema de ges ión de calidad, que sea admi ido de o ma in e nacional como la única ía pa a ob ene esul ados analí icos iables y ep oducibles. El sis ema de calidad que debe implan a un labo a o io depende del ipo de ac i idad que desa olle, pe o el in úl imo de es os se á alcanza la calidad eque ida en sus análisis e in es igaciones. La calidad debe ga an iza se desde la elección adecuada de las écnicas de análisis has a, algo an simple, como los disol en es. El agua es conocida como el disol en e uni e sal; de aquí que el agua analí ica ambién equie a una calidad especí ica necesa ia an o pa a los análisis como pa a su empleo en ines a macéu icos. El agua solo se encuen a en es ado pu o en la a mós e a. Su ciclo na u al le ha á adqui i dis in os ipos de impu ezas que de e mina an su composición. Con el in de elimina es os componen es indeseables hay que some e el agua a dis in as écnicas de pu i icación que pe mi i án ob ene un agua analí ica con calidad adecuada a su inalidad. En es e abajo se desc iben las dis in as ecnologías, an o las más adicionales como las más no edosas. Sin emba go, hay que esal a que en la mayo ía de los casos, se equie e la combinación de a ias de ellas pa a consegui ob ene un agua de la calidad eque ida. Según los componen es eliminados en el p oceso de pu i icación se a a ob ene un agua con di e en e g ado de calidad y pu eza lo que pe mi e clasi ica el agua analí ica en di e en es ipos, según adquie a unos di e en es alo es en sus pa áme os ísicos, químicos y mic obiológicos, que la ca aloga an den o de un de e minado g upo. Los análisis de calidad deben ga an iza siemp e la calidad del agua analí ica, así como la alo ación del es ado del agua, que le o o ga á la calidad necesa ia pa a ines analí icos. Palab as cla es: calidad anali ica, agua pu i icada,me odos de pu i icacion,wa e quali y. 2 1. INTRODUCCIÓN La Química Analí ica iene como misión undamen al la gene ación de in o mación cuali a i a, cuan i a i a y es uc u al sob e cualquie ipo de p oceso. De o ma más gené ica, consis e en ob ene más can idad de in o mación y de mayo calidad u ilizando cada ez menos ma e ial, menos iempo, menos es ue zo, con meno es cos es y iesgos. Po an o, en un labo a o io analí ico, se debe lle a a cabo un p oceso analí ico con el in de ob ene esul ados de calidad, que sean iables y ep oducibles (Campañó y Rios, 2002). Pa a consegui buenos esul ados analí icos hay que segui una se ie de e apas sucesi as que cons i uyen el P oceso Analí ico Gene al. Dicho p oceso comienza con el plan eamien o del p oblema analí ico, le siguen la elección del mé odo, la oma y p epa ación de la mues a, la adquisición, a amien o y e aluación de da os pa a conclui con el in o me inal y la esolución del p oblema analí ico plan eado que solamen e se á adecuado si los da os analí icos ob enidos son iables (Campañó y Ríos, 2002; Pé ez, 2014). Ac ualmen e, la iabilidad de los esul ados analí icos ha mejo ado en é minos gene ales, debido a que los labo a o ios disponen de nue as ecnologías y he amien as, pe o es e hecho, po sí solo, no ga an iza la iabilidad y calidad de los análisis; ya que solamen e si los labo a o ios disponen de sis emas de calidad se ob end án esul ados iables. Po sis ema de calidad se en iende la o ganización es uc u ada con p ocesos, p ocedimien os y ecu sos necesa ios pa a es ablece la ges ión de calidad y que ayudan a man ene la c edibilidad sob e el abajo que se lle a a cabo (Cáma a y cols., 2004). El sis ema de calidad que debe implan a un labo a o io depende del ipo de ac i idad que desa olle (Sag ado y cols., 2005). Po lo que espec a a los labo a o ios de ensayo y calib ación, en e los que se incluyen los labo a o ios analí icos, se debe segui la no ma in e nacional ISO/IEC 17025 (AENOR, 2015) en la cual se especi ican odos los equisi os que iene que cumpli los labo a o ios de ensayo y calib ación si desean demos a que 3 poseen un sis ema de ges ión, son écnicamen e compe en es y son capaces de gene a esul ados écnicamen e álidos. En los labo a o ios que ealicen es udios oxicológicos de p oduc os químicos se deben implan a , con ca ác e obliga o io, los equisi os ecogidos en las Buenas P ác icas de Labo a o io (Ch is ian, 2009). Además, los labo a o ios que ealicen análisis a macéu icos deben euni la segu idad, especi icad, sensibilidad y p ecisión con o me a las guías publicadas de la Fa macopea que se e án pos e io men e (E me y Mille , 2005). En es os sis emas de ges ión de calidad se hace e e encia, en mayo o meno ex ensión, a las ins alaciones y condiciones ambien ales del labo a o io, los mé odos y p ocedimien os de abajo, la cuali icación del pe sonal, el buen uncionamien o y calib ación de los equipos, las ma e ias p imas, los eac i os y disol en es (en e los que se encuen a el agua) que han de se de pu eza, calidad y ca ac e ís icas adecuadas al ipo de análisis eque ido (Ch is ian, 2009; Campañó y Ríos, 2002). El agua es conside ada como el “disol en e uni e sal” ya que es el disol en e más u ilizado, pa a di e en es aplicaciones, en el labo a o io analí ico y su g ado de pu eza a a ene una g an in luencia sob e la calidad de los esul ados de los análisis. El agua usada en los labo a o ios, mal denominada agua “des ilada”, es en ealidad agua “pu i icada” en la que, en mayo o meno g ado, se han eliminado di e en es impu ezas, an o o gánicas como ino gánicas, del agua de pa ida. Es a agua debe conse a se y almacena se el meno iempo posible, y en ecipien e adecuados, pa a e i a su con aminación y deben ealiza se análisis de con ol pe iódicos pa a comp oba que sigue man eniendo sus ca ac e ís icas de calidad y pu eza. En de ini i a, el agua pa a ines analí icos, debe euni una calidad óp ima, que nunca debe se supe io a la eque ida po el análisis, ya que es o aumen a ía de o ma innecesa ia el cos e, pe o ampoco puede se de in e io calidad pues es o da ía luga a esul ados analí icos no iables y del p oceso analí ico, en el que se han in e ido dine o, iempo y es ue zo, se de i a ían unas conclusiones inco ec as con las consecuencias que supond ían las decisiones omadas en base a la mismas (Campañó y Ríos, 2002; OMS, 2016). 4 En es e abajo de in de g ado se desc ibi án las di e en es me odologías y p ocedimien os empleados en los p ocesos de pu i icación del agua así como los dis in os eque imien os de calidad y pu eza pa a su uso en los labo a o ios analí icos. 2. OBJETIVOS El obje i o p incipal de es e abajo de in de g ado es pone de mani ies o la g an impo ancia que iene la calidad del agua usada, p incipalmen e como disol en e, en los labo a o ios analí icos y su con ibución decisi a en la calidad de los esul ados analí icos. Se p oponen los siguien es obje i os conc e os pa a alcanza es e obje i o p incipal: • De ini y comen a la di e en e e minología asociada al concep o de agua pu i icada. • Desc ibi las dis in as ca ac e ís icas que deben euni las aguas pa a su uso en el labo a o io y como és as pueden a ia según su aplicación conc e a. • Expone las p incipales écnicas, desde las conside adas más clásicas has a las más no edosas, empleadas en los p ocesos de pu i icación del agua pa a su uso en el labo a o io. • Mos a los di e en es es ánda es de calidad del agua emi idos po di e en es o ganismos in e nacionales y ealiza un es udio compa a i o de los mismos. • Conoce los pa áme os de calidad del agua pa a o os usos de in e és en a macia. 3. METODOLOGÍA Pa a la ealización de es e abajo de e isión bibliog á ica sob e la calidad del agua con ines analí icos, se han u ilizado di e en es uen es de in o mación en las que se incluyen bases de da os, lib os, a ículos cien í icos, po ales de búsqueda en in e ne , e c. Se siguió la siguien e es a egia de búsqueda: p ime o se ealizó una ex ensa lec u a de a ios documen os pa a pode apo a una isión gene al de la calidad y de la Química Analí ica, con el in de ob ene esul ados de búsqueda iables pa a la e isión. 11 •En e obac e , Klebsiella y Ci obac e : más ecuen es en agua que ha es ado en con ac o con ma e ia o gánica en descomposición. •S ep ococcus aecalis: cali icado como indicado especí ico po con aminación ecal humana. Po an o, el concep o de agua analí ica como se ha de inido iene de e minada po dis in os pa áme os (Sie a, 2011). En la Tabla 3 se mues an los alo es acep ados de los pa áme os de calidad, según la no ma ISO 3696 (ISO 3696, 1987) pa a cada ipo de agua. Como se puede obse a , sus alo es di ie en en unción de la necesidad de cada analisis. En cuan o los alo es de conduc i idad hay que des aca que en el agua de g ado 1 equie e un alo de 0,1, debido a que los p ocedimien os que la u ilizan equie en una maxima exac i ud y p ecision (Valdi ia y cols., 2010; Cáma a y cols., 2004). El agua debe á euni cie o g ado de calidad (Ca bajal y González, 2012) según se emplee como: ➢ Disol en e: pa a disol e mues as, p epa a disoluciones. ➢ T ansmiso del calo : como elemen o ans e en e de calo en baños ma ía, baños e mos á icos, e ige an es… ➢ Elemen o de limpieza: en odo el ma e ial del labo a o io los úl imos la ados son con el agua sin a a y el úl imo la ado es con agua pu i icada. ➢ Reac i o: en muchas eacciones ac úa con eaccionan e, como po ejemplo las eacciones con ca bu os… Tabla 3.-Valo es especí icos de pa áme os en unción a los pa ones de agua pu i icada. Tipo de agua Denominacion Conduc i idad (μS/cm a 25⁰) Resis i idad (MΩ∙cm a 25⁰) Reducción ma e ia o ganica (min) Bac e ias (u. .c./L) Agua de ed - 240 0,004 10 ≥ 10 Agua des ilada ( ipo 3) G ado labo a o io 10 - 2 2 - 0,5 60 - 30 ≤ 10 Agua bides ilada ( ipo 2) G ado anali ico 2 - 0,5 1 - 0,5 60 - Agua pu a ( ipo 1) G ado eac i o 0,1 - 0,06 - 60 - Agua ul apu a G ado ul a azas ≤ 0,06 - - ˂ 1 12 ➢ Medio de eacciones: p ocesos como e men aciones, o osín esis…no hubie an sido posible sino se hubie a dado el agua como medio de eacción. ➢ Vehículo: empleada en nume osas p epa aciones a macéu icas. ➢ Man iene el pH: es un buen dado o acep o de p o ones. ➢ Lub ican e. 4.2. P ocedimien os empleados pa a la pu i icación del agua Como se ha mencionado an e io men e el agua puede ene di e en es g ados de calidad que se á condicionada según su empleo, pe o odos los p ocesos de ob ención de agua pa a labo a o io y agua con in analí ico sigue el siguien e esquema gene al ecogido en la Figu a 2: Hay Figu a 2.-Esquema gene al del p ocedimien o empleado en la pu i icación del agua pa a ines analí icos. 13 Hay que des aca que el in p incipal de es os a amien os es el de ga an iza la eliminación de la mayo can idad posible de con aminan es, de la o ma más ácil y económica, así como de o ma ep oducible y alidable. Pa a es o es necesa io conoce la ma e ia p ima: el agua po able. El agua po able es un p oduc o na u al de o igen mine al, con gases y sales disuel os, que no debe con ene gé menes pa ógenos. Es á de e minada po una p opiedad especí ica de cada zona denominada. Todas las aguas ienen cie o g ado de du eza, po lo que es impo an e conside a lo pa a su uso indus ial pues no debe p oduci inc us aciones en calde as, cañe ías y apa a os. Exis en dos ipos de du eza: Tempo al, se puede elimina po calo , como la p esencia de bica bona os y Pe manen e, no se elimina po calen amien o, como los clo u os, sul a os, ion calcio, ion magnesio… La du eza se exp esa en mg CaCO3/L agua y en unción de es e alo se clasi ican en di e en es ipos cómo se indica en la Tabla 4 (BOE, 1987). Tabla 4.-Tipos de agua a endiendo a su du eza. Tipo de agua mg CaCO3/L agua Blandas 0-75 Mode adamen e du as 75-150 Du as 150-300 Muy du as ≥300 Las aguas con muy du as es necesa io a a las, ajus ando és a po calo u o os mé odos según la necesidad del p oceso, así comienza la ase de p e a amien o (Lozano y William, 2013) que cons a de 3 p ocesos p incipalmen e: Ablandamien o: écnica de p e a amien o median e la cual se eliminan sales de Ca2+ y Mg2+ esponsables p incipales de la du eza del agua. Un agua demasiado du a puede daña los equipos, de o ma que el p oceso de ob ención de aguas con calidad analí ica no 14 se ía en able. Lo mejo es ob ene un agua con la meno du eza posible, un agua blanda, que se á aquella que con enga menos de 50 mg CaCO3/L agua. En el caso de que no sea posible elimina las sales con un a amien o po calo , se pod án u iliza in e cambiado es iónicos que puedan elimina es as impu ezas. Pa a lle a a cabo el p oceso es necesa io un ablandado que en su in e io con iene un in e cambiado iónico (disposi i o capaz de elimina impu ezas según su ca ga g acias a una esina que p esen a a una ca ga opues a a es as). Su undamen o se mues a en la Figu a 3. Como esul ado de es e p oceso se ob iene agua blanca y se puede con inua con el p oceso de pu i icación pa a la ob ención de agua analí ica (Wa e logic España, 2018). Fil ación con ca uchos: con amaño de po o de 1-5 mic ones, es conocida como la il ación p ima ia y se emplea pa a elimina las pa ículas en suspensión de mayo amaño. Es capaz de sepa a impu ezas, a empe a u a ambien e, con una buena elación cos e e icacia. Fil ación con ca bón ac i o: es una écnica de p e a amien o en la que se coloca un il o con Ca bón ac i o, especie il an e que g acias a su po osidad in e na puede ac ua como adso ben e (Miñana y cols., 1993), que cap a a las impu ezas. Con es e p oceso se Figu a 3.-Fundamen o del ablandamien o del agua analí ica. (h p: www.wa e boss.com) Políme os iónicos de g ano ino ecubie os po quelan es capaces de in e cambia iones de una solución (Giannini y Roani, 2008). 15 p ocede á a la eliminación del clo o e iones que no han podido se eliminadas en las e apas an e io es. T as es a ase de p e a amien o, el agua b u a, o po able, p e a ada puede pasa seguidamen e a la ase de a amien o pa a la ob ención del agua pu i icada, pe o an es se deben ci a los ac o es que inciden en la elección de un de e minado mé odo de pu i icación, a sabe : ✓ Calidad del agua de pa ida ✓ Tipo de agua necesa ia ✓ Can idad dia ia necesa ia ✓ Sopo e del p o eedo ✓ Robus ez del sis ema ✓ Cos os de ope ación y man enimien o En unción de los cuales la ase de a amien o pod á ealiza se median e écnicas con encionales o écnicas no edosas; lo no mal es ecu i a la combinación de a ias. 4.2.1. Tecnologías con encionales Aunque odas ellas pe siguen un mismo in, la eliminación y sepa ación de impu ezas en el agua, ienen un undamen o y p ocedimien o di e en e. Sepa a implica aisla unas sus ancias de o as y cualquie écnica capaz de log a es e obje i o debe egi se po los undamen os de las écnicas de sepa ación, que end á un éxi o o al o pa cial según el p oceso lle ado a cabo (Cela y cols., 2002). Hay que ene en cuen a que, aunque exis en écnicas más no edosas, los p ocedimien os con encionales siguen eniendo mucha impo ancia, ya que las nue as ecnologías jun o a su g an a ance han pe mi ido que es os se mode nizasen y no queden como mé odos a caicos esul ando aún e icaces en la pu i icación del agua (Cela y cols., 2002; Valcá cel y Gómez, 1988). Las p incipales ecnologías con encionales pa a lle a a cabo la pu i icación del agua con ines analí icos son las que se mues an en la Figu a 2 y se desc iben a con inuación. 16 ●Des ilación: Es un p oceso de sepa ación de anali os olá iles p esen es en el agua como HCN, CO2, NH3… (Valcá cel y Gómez, 1988). Se a a de pu i ica el agua po un cambio de ases. Aunque hay una g an a iabilidad de ipos de des ilación el undamen o se basa en que la mues a de agua, que con iene muchos componen es, se calien a has a e apo ación, o iginándose una ase apo en la que queda an e enidos la mayo ía de los con aminan es más olá iles, de o ma que queda an sepa ados de los menos olá iles. Seguidamen e, una pa e del apo se condensa y se ob iene el des ilado; agua con menos impu ezas (Cela y cols., 2002). Se consiguen elimina sus ancias poco olá iles, como sus ancias ino gánicas, o gánicas y mic oo ganismos que no an a e apo a se (González, 2005). Pa a la ealización de es a écnica se emplea un equipo compues o po ma az de des ilación, donde se coloca á la mues a; e móme o; condensado y e ige an e, pa a pasa el agua a ase líquida y un colec o , donde se ecoge á el agua inal (Cela y cols., 2002). Un esquema del disposi i o y del p ocedimien o se de alla en la Figu a 4. Figu a 4.-Esquema del p ocedimien o y equipo necesa io pa a lle a a cabo el p oceso de des ilación. (www. plabo a o ioquimico.com/labo a o ioquimico/la-des ilacion.h ml) 17 ●Desionización: Es un mé odo de pu i icación, en el que la mues a pasa a a és de una columna que con iene esinas de in e cambio iónico (ca iónico y/o aniónico), capaces de e ene an o especies ca gadas posi i a como nega i amen e. Su inalidad es elimina los iones (ca iones y aniones) de las sales disuel as en el agua. Las esinas de in e cambio ca iónico es án ca gadas con iones OH- po lo que pod án e ene ca iones. El p oceso se lle a a cabo a pH básico. Las esinas de in e cambio aniónico es án ca gada con H+, po lo que pod án cap a aniones. El p oceso se lle a a cabo a pH ácido. Exis en columnas ellenas con ambos ipos de esinas po lo que se puede p oduci in e cambio aniónico y ca iónico de o ma simul ánea (Dha an, 2002). Un esquema de un disposi i o de in e cambio iónico se mues a en la Figu a 5. El p incipal incon enien e de es e p oceso es que no elimina compues os o gánicos, pa ículas, mic oo ganismos y especies no ca gadas, en gene al. ●Adso ción con Ca bón ac i o: La adso ción es un p oceso en el que dis in as sus ancias de di e en e na u aleza (iones, mic oo ganismo) que se encuen an en el agua quedan a apadas en una supe icie de ca bón ac i o, de o ma que es as quedan eliminadas de la mues a (Melga , 2015). Figu a 5.- Esquema simpli icado del undamen o de la des ionización del agua. (h p://www.mad imasd.o g/blogs/ em a a es) 18 El ca bón ac i o es un excelen e abso ben e (su es uc u a in e na p esen a una se ie de canales que an disminuyendo poco a poco pa a pe mi i la adso ción de odo ipo de pa ículas en unción de su amaño) po lo que p esen a una g an capacidad pa a pode elimina con aminan es del agua, mejo ando así sus ca ac e ís icas de calidad y pu eza (Melga , 2015). En la Figu a 6 se ep esen a un esquema del p ocedimien o de eliminación de impu ezas po adso ción en ca bón ac i o. Como incon enien e p incipal se des aca la necesidad de man enimien o del C ac i o, así como abaja a al as p esiones y empe a u as bajas pa a ob ene un buen endimien o. ● Fil ación po memb ana: Es uno de los mé odos más an iguos usados pa a la eliminación de in e e encias en los p ocedimien os analí icos (Skoog y cols., 2000). La il ación pe mi e sepa a un sólido de un luido, al queda aquel e enido sob e un medio il an e: la memb ana (Pé ez, 2014). La memb ana es la ba e a ísica que ac úa pe mi iendo, de o ma selec i a, el paso de cie os componen es e impidiendo el de o os, g acias a la acción de un g adien e de Figu a 6.- Eliminación de impu ezas del agua po supe icie de C ac i o. (www.aguasis ec.com/ il o-de-ca bon-ac i ado.php) 19 p esión (He nández y cols., 1990). Un esquema de su es uc u a y uncionamien o se mues a en la Figu a 7. Exis en di e en es ipos de memb ana según sea el amaño de su po o lo que pe mi e dis ingui p incipalmen e dos ipos de il ación a a és de memb ana, la ul a y la mic o il ación, cuyas p incipales ca ac e ís icas se esumen en la Tabla 5 (He nández y cols., 1990). En la mic o il ación suelen u iliza se sis emas de ca uchos de placas, que cons a de dos placas ho izon ales que con iene en su in e io el medio il an e. De es a o ma la disolución pene a po el ca ucho, luye po la supe icie de o ma pa alela, se il a y el p oduc o il ado se ecoge en un ubo cen al. En la ul a il ación se u ilizan capila es huecos, es as hacen pasa la mues a de agua con un lujo lamina . En cuen o a las en ajas des aca la acilidad de man enimien o y empleo de la écnica mien as que en sus Tipo de il ación Ca ac e ís icas Tamaño po o de la memb ana (µm) Pa ículas que e iene (KPa) Ul a il ación 10-3 - 10-1 µm Mac omoléculas (102 - 103 KPa) Mic o il ación 10-1 - 10 µm Pa ículas mic oscópicas (50 - 100 KPa) Tabla 5.-Tipos de il ación y ca ac e ís icas especí icas. Figu a 7.- Fundamen o de la il ación a a és de memb anas. (www.mg il a ion.com/index.php/en) 20 incon enien es cabe se mues a la baja elocidad del p oceso unido al al o p ecio de la ecnología (He nández y cols., 1990). ●Osmosis in e sa: La osmosis es el p oceso median e el cual dos disoluciones de di e en e concen ación ienden a iguala es a, a a és de una memb ana pe meable que pe mi i á el paso de luido desde la disolución más diluida a la más concen ada pa a que se p oduzca un equilib io de concen aciones a ambos lados de la memb ana (Wal e y Webe , 1979). El p oceso con a io a es e se denomina á osmosis in e sa que end á como undamen o la aplicación de una p esión en el lado de la memb ana que es e más concen ado de o ma que ocu a un paso de luido con a io al na u al, es deci , que el luido (agua) de la disolución más concen ada pase a la más diluida has a que se es ablezca la misma concen ación a ambos lados de la memb ana (Manaham, 2007; Cieny ec, 1991). En la Figu a 8 se mues a ambos concep os an e io men e explicados mos ando el p oceso que se lle a a cabo en es e mé odo de pu i icación. Es una écnica muy ú il y desa ollada pa a la pu i icación del agua que se ca ac e iza po el uso de memb anas a baja p esión. El paso del agua a p esión po las memb anas pe mi i á la e i ada de sales, ácidos, sólidos en suspensión... (Manahan, 2007). Figu a 8. -Fundamen os de la osmosis y osmosis in e sa. (www.kand wa e se ice.com/ e e se/osmosis) 27 Tabla e.- Rela i idad en e los di e en es ipos de agua de inidos po las dis in as no mas Pa áme os Tipo I* Tipo II** Tipo III*** Tipo IV Conduc i idad a 25ꜙC (µS/cm) 0,056 1 4 5 Resis i idad (MΩ) 18 1 0,25 0,2 Sílice (mg/L) 3 3 500 Sin limi e pH -- -- -- 5-8 Ma e ia oxidable. Oxigeno máximo (mg/L) 10 50 200 Sin limi e *Requie e el uso de il o de memb ana de 0,2 µm. **P epa ado median e des ilación. ***Requie e il o de memb ana de 0,45 µm. Tene un buen con ol de es os pa áme os y comp oba que cumplen con las especi icaciones es ablecidas es lo que ga an iza á la calidad de un agua con ca ac e ís icas especí icas pa a un de e minado uso analí ico. Cabe menciona la simili ud de algunos pa áme os, como la conduc i idad o el pH, así como di e encias impo an es en el con enido de ma e ia oxidable con alo es muy di e sos. Además, con los siguien es alo es se pueden es ablece compa aciones, como el sen ido es ic o de los alo es es ablecidos po las no mas ISO que como bien se obse an son alo es más es ic i os, aunque es impo an e conoce que se puede ins au a cie a ela i idad pues según mues a la Tabla 10 cada ipo de agua ASTM co esponde a un agua de inida po las no mas ISO que ienen especi icaciones simila es ecogidas en las ablas an e io es. NORMA ISO 3696 NORMA ASTM D1193 Agua g ado 1 Agua ipo I Agua g ado 2 Agua ipo II Agua g ado 3 Agua ipo III Agua ipo IV Tabla 9.- Especi icaciones de la ASTM pa a los dis in os ipos de calidad del agua. Unidades: µS/cm: mic o siemens po cen íme o // MΩ: mega Ohm // nm: nano me o Tabla 10.-Rela i idad de los di e en es ipos de agua según las dis in as no mas. 28 4.4. Conse ación del agua pu i icada y análisis u ina io. En el análisis u ina io del agua almacenada se p ocede á a la medición de los pa áme os ecogidos an e io men e que debe án p esen a unos alo es adecuados según se ecoge en las Tablas 8 y 9. Si alguno de es os se encuen a ue a de los alo es acep ados debe á se a ada po mé odos de pu i icación con enien es y almacenada en ecipien es adecuados pa a e i a con aminaciones. Un oco impo an e de con aminación son los eac i os y disol en es u ilizados en los p ocesos analí icos ya que se come cializan en di e en e g ado de pu eza. En es e sen ido, se debe cuida especialmen e la pu eza y calidad eque ida del agua analí ica pa a pode ga an iza la ob ención de esul ados analí icos consis en es (Cáma a y cols., 2004). Respec o a la conse ación adecuada del agua pu i icada se pueden di e encia dos ipos de conse ación según se a e de ni el indus ial o de labo a o io. ● A ni el indus ial: el agua debe man ene se en ecipien es ce ados y en mo imien o pa a e i a el es ancamien o que puede o igina condiciones adecuadas el c ecimien o mic obiano. El ma e ial de los depósi os de almacenamien o debe se de ace o inoxidable pulido, El agua es a á en mo imien o a una empe a u a mayo de 80 oC o po debajo de 4 oC. Además, los depósi os debe ene il os de 0,22 m que es e iliza an el ai e y discos de up u a pa a conse a la in eg idad del depósi o en caso de acciden es. La g i e ía y bombas deben se sani a ias y las conexiones deben se median e una soldadu a. Se deben e i a los pun os mue os y el uso de ál ulas y la capacidad de los depósi os debe es a en consonancia con la capacidad de p oducción de la indus ia. ● A ni el de labo a o io de análisis: no suele exis i un mé odo de conse ación a es e ni el debido a que se suele ealiza una es imación mínima del agua necesa ia pa a e i a ene que conse a la y e i a su posible con aminación. En caso de que exis ie a una can idad sob an e se almacena a en bo ellas de id io a empe a u a ambien e (25 oC). La calidad del agua y el iempo de almacenamien o de la misma son in e samen e p opo cionales, cuan o más pu a es el agua más ápidamen e debe emplea se; el agua de 29 g ado 1 o supe io debe eno a se dia iamen e y po lo an o no debe se almacenada ya que puede con amina se ácilmen e (Cáma a y cols., 2004). No obs an e, se deben ealiza con oles pe iódicos de los pa áme os más signi ica i os an e io men e desc i os que pe mi an conoce si el agua sigue man eniendo la calidad adecuada a su inalidad analí ica. En e ellos: ◦Conduc i idad: capacidad del agua pa a ansmi i la co ien e eléc ica, mide la can idad de iones o ales (ca iones y aniones) p esen es en el agua. Los alo es se exp esan en mic osiemens po cen íme o (µS/cm) (Roldán, 2003). ◦Resis i idad: in e sa a la conduc i idad, ya que mide la esis encia que p esen a el agua pa a conduci la elec icidad. Sus alo es se exp esan en megaohms po me o (M/m) a 20 oC (P adeau, 1998). ◦Ca bono o gánico o al (COT): hace e e encia a la can idad de ma e ia o gánica p esen e en la mues a de agua. Exis en a ios p ocedimien os pa a su medición, pe o odos ienen dos obje i os en común: Oxida el ca bono o gánico a dióxido de ca bono y Medi el dióxido de ca bono gene ado. En e los mé odos más usados de oxidación se encuen an los agen es químicos (ej.: pe sul a o), combus ión (u iliza un ca alizado como el pla ino), exposición a adiación ul a iole a o a calo o alguna combinación de es os mé odos (Hach, 2017). ◦Bac e ias y mic o ganismos: medidas en unidades o mado as de colonia (u. .c). Hay que e i a su apa ición en el agua sob e odo en análisis clínico. Los alo es pe mi idos de es os pa áme os quedan ecogidos en la Tabla 3 an e io men e mencionada en el apa ado 4.1. 30 4.5. La calidad del agua en el Depa amen o de Química Analí ica El agua que llega a los labo a o ios del depa amen o de Química Analí ica en calidad de “agua des ilada” p o iene de una es ación de a amien o de agua si uada en la plan a baja de la Facul ad. En dicha es ación se lle a a cabo un p oceso de pu i icación del agua p o enien e de la ed de abas ecimien o de Se illa (EMASESA) de calidad po able. El equipo de es a es ación de a amien o cons a, básicamen e, y según se mues a en el esquema que apa ece en la Figu a 13, de un sis ema de il os de ca uchos plisados pa a e ene las pa ículas más g uesa; un il o de ca bón ac i o pa a e ene el clo o lib e; un descalci icado de in e cambio iónico pa a e ene iones calcio magnesio y disminui la du eza del agua (en endiendo po al el con enido en sales de calcio y magnesio p esen en en la misma); un sis ema de ósmosis in e sa que consigue elimina , en mayo o meno medida, casi odos los con aminan es, an o o gánicos como ino gánicos. T as es e p oceso el agua se almacena en un depósi o de acumulación pa a, pos e io men e y median e un sis ema de p esión, dis ibui se a los labo a o ios de los dis in os depa amen os. Figu a 13.- Esquema de la plan a de a amien o de aguas donde se indican los dis in os componen es que la in eg an (HUESA, 2017). 31 Se a a, po an o, de agua “pu i icada” u ilizando a ios p ocedimien os combinados de pu i icación y no de agua, mal denominada, “des ilada” ya que no se emplea es e p ocedimien o pa a la eliminación de con aminan es. En la Figu a 14 se mues a una o og a ía de la es ación de a amien o de agua si uada en la plan a baja de la Facul ad de Fa macia en la que se han señalado los dis in os componen es que la in eg an, de acue do con el esquema p esen ado en la Figu a 13. Es a plan a de a amien o es á ges ionada po una emp esa HUESA (HUESA, 2017) que se enca ga de la asis encia écnica y de su man enimien o, an o p e en i o como co ec i o, así como de ealiza los con oles analí icos y del suminis o de eac i os. Po lo que espec a a los con oles analí icos, que se e ec úan mensualmen e, se de e mina, básicamen e, el con enido en clo o, exp esado en mg/L, a la en ada y salida del il o de ca bón ac i o; la du eza, exp esada en g ados anceses (1º H equi ale a 10 mg CaCO3/L de agua), a la en ada y salida del equipo descalci icado y la conduc i idad, exp esada en μS, a la en ada y salida del sis ema de ósmosis in e sa. Fil os (1) Descalci icado (2) Ósmosis in e sa (3) Depósi o (4) G upo p esión (5) 1 2 3 4 5 Figu a 14.- Fo og a ía de la es ación de a amien o de agua si uada en la plan a baja de la Facul ad de Fa macia. 32 Teniendo en cuen a es os úl imos alo es, de conduc i idad, la clasi icación del agua p oceden e de es a plan a de a amien o se co esponde ía con calidad en e Tipo III-IV ASTM (g ado labo a o io) y Tipo II ASTM (g ado analí ico) (Cáma a y cols., 2004). Es a agua llega a los labo a o ios de nues o depa amen o y puede se u ilizada pa a análisis cuali a i o, de e minación de componen es mayo i a ios y mino i a ios, p epa ación de eac i os y de disoluciones egulado as, enjuague del ma e ial de id io, uso en baños e mos a izados… y como ma e ial de pa ida pa a ob ene agua de un g ado de calidad supe io . A es e espec o, en el Depa amen o de Química Analí ica, el agua p oceden e de la plan a de a amien o se hace pasa po un sis ema de a amien o de agua Milli-Q50 (MILLIPORE) (Figu a 15) que pe mi e, median e una combinación, en un único disposi i o, de a ias ecnologías ( o ooxidación, ul a il ación e in e cambio iónico) elimina los con aminan es emanen es, sob e odo de na u aleza ino gánica, y educi la conduc i idad a alo es compa ibles con calidad Tipo I ASTM (g ado eac i o) (Me ck Millipo e, 2013 ). Figu a 15.- Sis ema de a amien o de agua Milli-Q50 si uado en el labo a o io de Química Analí ica de la Facul ad de Fa macia 33 El agua así ob enida se emplea pa a a eas de in es igación, de e minaciones de anali os a ni el de azas, écnicas de c oma og a ía liquida de al a esolución (HPLC), c oma og a ía de gases (CG), abso ción a ómica (AA). Su con ol analí ico se ealiza, con una pe iodicidad semes al, median e la medida de la conduc i idad del agua de salida, ob eniéndose alo es in e io es a 1 μS de con o midad con las especi icaciones pa a es e g ado de calidad del agua. 4.6. Pu i icación del agua pa a o os usos de in e és en a macia El agua en la indus ia a macéu ica es la “ma e ia p ima” más empleada ya que se equie e desde el la ado de los ins umen os, ecipien es… has a la p oducción de los medicamen os. La empleada en es e sec o se denomina agua de uso a macéu ico o WPU-wa e o pha maceu ical use- o agua ul apu a. Su calidad depende á de sus aplicaciones. En las plan as de p oducción de p oduc os a macéu icos se segui á un p oceso desc i o po la OMS, ISO y no ma i as nacionales, eniendo en cuen a las conside aciones ealizadas po la a macopea eu opea (EDQM, 2018). De es a o ma se pueden ob ene di e en es ipos de agua en unción del uso a macéu ico eque ido: Agua pu i icada: empleada pa a la p epa ación de p oduc os medicinales que no equie en el uso de agua es é il. Se ob iene po des ilación, u o o mé odo, a pa i de agua po able. Agua al amen e pu i icada o ul apu a: se u iliza en la p epa ación de p oduc os que necesi an agua de al a calidad biológica pe o que no equie en agua pa a inyec ables. Se ob ienen po osmosis in e sa combinada con ul a il ación y desionización. Agua pa a inyec ables: u ilizada en la p epa ación de medicamen os de adminis ación pa en e al, cuando el agua se emplea como ehículo o pa a disol e -dilui p epa aciones pa en e ales. Solo se p oduce po des ilación. 34 Las aplicaciones de cada agua depende án, po an o, de sus ca ac e ís icas. En la Tabla 11 se mues an los eque imien os del agua según el ipo de p oduc o a macéu ico y en unción de si es as p epa aciones se án es é iles o no (Fa maEspaña, 2007). A es e espec o, y pa a ga an iza la buena calidad de los medicamen os, las dis in as a macopeas igilan, en e o os aspec os, la calidad de sus ma e ias p imas (en e las que se encuen a el agua) pa a ob ene un buen esul ado en la p oducción, ab icación, segu idad, análisis… En la Tabla 12 se mues an di e en es pa áme os de calidad pa a los dis in os ipos se agua de uso a macéu ico (pu i icada, pa a inyec ables y al amen e pu i icada) haciendo un esumen compa a i o en e las especi icaciones ijadas po las Fa macopeas Eu opea (Ph. Eu) y Ame icana (USP) (Eupa i, 2015; EDQM, 2018; USP, 2018). En ella se pueden TIPO DE PRODUCTO PREPARACIONES TIPO DE AGUA (REQUERIMIENTO MÍNIMO) P oduc os medicinales es é iles Pa en e ales Agua pa a inyec ables O álmicos Agua pu i icada Soluciones de hemodiálisis Agua pa a inyec ables Soluciones de diálisis pe i oneal Agua pa a inyec ables Soluciones pa a i igación Agua pa a inyec ables P epa ados nasales y óp icos Agua pu i icada P epa aciones cu áneas Agua pu i icada P oduc os medicinales no es é iles P epa aciones o ales Agua pu i icada Soluciones pa a nebulizado es Agua pu i icada Agua pa a inyec ables ( ib osis quís ica) P epa aciones cu áneas Agua pu i icada Agua po able pa a p epa ados e e ina ios P epa aciones nasales y óp icos Agua pu i icada P epa aciones de uso ec al o aginal Agua pu i icada Tabla 11.- Reque imien os de calidad del agua según el ipo de p oduc o a macéu ico. 35 obse a semejanzas y di e encias y, lo que esul a más llama i o, un mayo núme o de pa áme os con olados en el agua po pa e de la Fa macopea Eu opea. Como se ha mencionado el agua al amen e pu i icada de inida po la Ph Eu p esen a alo es especí icos mos ados an e io men e (Tabla 12). Es o esul a llama i o en e a que la USP no mues a ningún ipo de especi icación pa a es e ipo de agua a pesa de eque i siemp e unas ca ac e ís icas muy es ic i as debido a su especí ica calidad. En cuan o al agua pa a inyección cabe des aca que, al con a io que lo mencionado, p esen an alo es muy simila es bajo la no ma i a de ambas Fa macopeas. Sin emba go en el agua pu i icada, la conduc i idad di ie e en a ias unidades mien as que alo es como el COT o el con enido mic obiológico se mues an análogos. Tabla 12.- Compa ación de especi icaciones de calidad del agua de la Ph Eu y la USP. 36 5. CONCLUSIONES •Es necesa io que los labo a o ios incluyan en sus Sis emas de Ges ión de Calidad el con ol de la pu eza y calidad del agua usada con ines analí icos po la g an epe cusión de la misma en la iabilidad y exac i ud de los esul ados analí icos. •Ob ene agua con la calidad co ec a pa a los labo a o ios, depende de la selección de la ecnología de pu i icación co ec a y de un diseño del sis ema que mida y con ole de o ma p ecisa las impu ezas. •Es necesa io, gene almen e, combina di e en es ecnologías en el a amien o de pu i icación del agua pa a ob ene un agua con un ni el de calidad y pu eza adecuado a la inalidad eque ida. •Di e en es o ganismos in e nacionales, como la ISO y la ASTM, se p eocupan y se ocupan de de ini y especi ica los dis in os es ánda es de calidad del agua usada en los labo a o ios analí icos; del mismo modo que las a macopeas ijan las especi icaciones pa a los dis in os ipos de agua de uso a macéu ico. •El agua pu i icada debe conse a se y almacena se el meno iempo posible y debe some e se a con oles pe iódicos pa a de e mina los es pa áme os más signi ica i os: conduc i idad, COT y u. .c. que miden, espec i amen e, la can idad de ma e ia ino gánica, o gánica o mic obiológica p esen e en la misma. •El agua p oceden e de la plan a de a amien o de la Facul ad de Fa macia se co esponde ía con calidad en e Tipo III – II ASTM y alcanza ía la calidad Tipo I ASTM después de un a amien o pos e io ealizado en el Depa amen o de Química Analí ica.