Estructura de dislocaciones en ZRO2 totalmente estabilizado deformado a alta temperatura

BOLSOC.ESP.CERAM.VIDR. 28 (1989) 4, 285-287 ARTÍCULOS CORTOS Es uc u a de dislocaciones en Z 02 o almen e es abilizado de o mado a al a empe a u a J. MARTINEZ FERNANDEZ, M. JIMENEZ MELENDO, A. DOMÍNGUEZ RODRIGUEZ y R. MARQUEZ Depa amen o de Física de la Ma e ia Condensada Facul ad de Física. Apa ado 1065. 41080 Se illa RESUMEN.—Es uc u a de dislocaciones en Z Oi o al- men e es abilizado de o mado a al a empe a u a. Se ha es udiado po mic oscopía elec ónica de ans- misión la mic oes uc u a de de o mación a al as empe- a u as (1.300-1.550°C) de monoc is ales de Z 02-Y203 o almen e es abilizados. La a iación obse ada en la su- bes uc u a de dislocaciones co esponde a un cambio en el mecanismo que con ola el es ado es aciona io de de- o mación plás ica, gobe nado po un p oceso de subida a las empe a u as más al as. ABSTRACT.—S uc u e o disloca ion in ully s abi- lized Z 02 de o med a high empe a u e. Disloca ion s uc u e in YjOj-s abilized Z 02 single c ys als de o med a high empe a u e (1.300-1.550°C) has been s udied by TEM. A change in he disloca ion subs uc u e has been obse ed, which can be co ela ed wi h he mac oscopic c eep law pa ame e s. I sugges s a change in he mechanism con olling he plas ic beha io ; disloca ion climb is he p ima y mechanism o eco e y a highe empe a u es. El es udio de la de o mación plás ica a al as empe a u as p esen a un g an in e és, ya que la di usión juega un papel undamen al en la plas icidad de los ma e iales a empe a u- as T > 0,5 T usi5n. Si la ciné ica del p oceso de de o ma- ción plás ica es á con olada po el anspo e de ma e ia, la elocidad de de o mación es aciona ia è es á elacionada con el coe icien e de di usión D. En los compues os, D se simpli ica al coe icien e de di usión de la especie más len a. Pa icula izando pa a el sis ema Z 02-Y203, las especies más len as son los ca iones ci conio e i io (1, 2). Los es udios ealizados a al a empe a u a sob e el Z Os o almen e es abilizado, an o de di usión (1-3) como de de- Recibido el 8-6-89 y acep ado el 20-6-89. JULIO-AGOSTO, 1989 o mación plás ica en polic is ales (4-6) y monoc is ales (7-8), mues an una g an disc epancia en los alo es del coe- icien e de di usión ca iónico y de la ene gía de ac i ación. En un abajo p e io ealizado po ñuencia en monoc is a- les de Z 02-9,4 mol% de Y2O3 (8), hemos señalado un cambio en el mecanismo que con ola la elocidad de de o - mación es aciona ia e en e 1.300 y 1.550°C. Los da os ma- c oscópicos de los ensayos ue on analizados median e la ecuación de ñuencia (9): ê=A.(j".exp(-Q/kT) donde A es una cons an e, a la ensión, Q la ene gía de ac i- ación del p oceso de de o mación y n el exponen e de en- sión. La disminución de los alo es de los pa áme os n y Q con la empe a u a (8) indica un cambio g adual en el con- ol de é, pasando de un p oceso donde in e iene el mo i- mien o des iado de dislocaciones a o o p oceso, a las empe a u as más al as, donde la subida de dislocaciones es el mecanismo p incipal de es au ación de la subes uc u a. Pa a es e úl imo modo de de o mación, la ene gía de ac i- ación de ñuencia Q se asocia a la ene gía de di usión canó- nica, ya que la subida de dislocaciones equie e el anspo e de ma e ia en el olumen del c is al (9). En es e abajo se es udia po mic oscopía elec ónica de ansmisión (MET) la subes uc u a de dislocaciones en el Z 02 o almen e es abilizado de o mado en ñuencia a al as empe a u as, con el obje o de ca ac e iza los mecanismos de de o mación plás ica y apoya las conclusiones dadas a pa i de los alo es de los pa áme os mac oscópicos de la ecuación de ñuencia. En es e es udio se han u ilizado monoc is ales de Z 02-9,4 mol% de Y2O3 o almen e es abilizados en su a- se cúbica, c ecidos po la écnica de «skull mel ing». Los c is ales ue on de o mados a ca ga cons an e en comp e- sión a lo la go de la di ección [TT2], en e 1.300 y 1.550°C (0,53 < T/T < 0,62, donde T =2953 K es la empe a u a de usión). Es a geome ía de de o mación da un ac o de Schmid de 0,47 pa a el sis ema de deslizamien- o p ima io (001) [110], y alo es in e io es pa a los o os sis emas secunda ios: 0,41 pa a (Til) [OTl] y (iTl) [TOI], y 0,35 pa a (100) [OTl] y (010) [TOI]. 285 J. MARTINEZ FERNANDEZ, M. JIMEMEZ MELENDO, A. DOMÍNGUEZ RODRIGUEZ, R. MARQUEZ Las láminas pa a MET se han ob enido de la pa e cen al de los c is ales de o mados, pa alelas al plano p ima io (001); ambién se han ob enido algunas mues as pa alelas a los pla- nos secunda ios (111) y {100 ). Es as láminas ue on p e- pa adas con las écnicas habi uales y adelgazadas has a la anspa encia elec ónica en un adelgazado iónico. Pa a e i- a e ec os de ca ga du an e la obse ación en el mic osco- pio elec ónico, se deposi ó sob e las láminas una delgada capa (—5 nm) de ca bón. Las mues as se han examinado en un mic oscopio elec- ónico de ansmisión Hi achi H800-2, a 200 kV de ensión de acele ación. Los ec o es de Bu ge s de las dislocacio- nes se han de e minado median e el análisis de la condición g • b=0 en campo cla o. La na u aleza idimensional de la es uc u a de dislocaciones se ha pues o de mani ies o a a- és de pa es es é eos, ob enidos po la e lexión g = [220] (pa alela a S) y con un ángulo de des iación de — 15°. La es uc u a de dislocaciones de las mues as de o ma- das es ma cadamen e di e en e según la empe a u a del ensa- yo, en acue do con la a iación obse ada en los pa áme- os n y Q de la ecuación de luencia (8). La igu a 1 mues- a una mic og a ía ípica de la subes uc u a de dislocaciones de un c is al de o mado a 1.300°C (€ í^i=0,10). Se obse - a una al a densidad de dislocaciones (Q ^ 1,0 X lO^^m"^), dis ibuidas homogéneamen e, con abundan e in e acción y o mación de nudos. La mayo ía de las dislocaciones ienen ca ác e mix o, con un ec o de Bu ge s ß=l/2 [110]. El es udio de pa es es é eos mues a que las dislocaciones se encuen an con inadas p incipalmen e en los planes de des- lizamien o p ima ios. Fig. I .—Subes uc u a de dislocaciones en un c is al de Z 02-9,4 mol% de Y2O3 de o mado a 1.300°C (eßnai=0,10). El plano de la lámina es el plano de deslizamien o p ima io (001). Se indican algunos segmen os de dislocación que cambian a planos secunda ios [111] po deslizamien o des iado Muchos segmen os de dislocaciones con ca ác e helicoi- dal (algunos de ellos señalados con lechas en la igu a 1) se encuen an en los planos de deslizamien o secunda ios (Til) y (iTl). Es a obse ación indica que, a es as empe- a u as, el deslizamien o des iado («c oss-slips») es un me- canismo ac i o de supe ación de obs áculos po las dislocaciones helicoidales; es e mo imien o des iado del sis- ema p ima io (001) es a acili ado po los dos planos del ipo {111 ) que con ienen la di ección [110] del ec o de Bu ge s. P ác icamen e no se obse a mo imien o de subi- da de las dislocaciones a es as empe a u as. Las dislocaciones con ca ác e p edominan emen e en a is- a se encuen an ancladas en di e sos pun os de sus líneas ( ig. 2). La ensión calculada a pa i del adio de cu a u a R de la línea de la dislocación en e dos pun os de anclaje es =/i • b/R =í 200 MPa (donde ii es el módulo de cizalla- du a del ma e ial), muy p óxima a la ensión esuel a de ci- zalladu a sob e el sis ema p ima io aplicada al inal del ensayo. Los pun os de anclaje no pueden adsc ibi se a ca- iones de i io aislados. Pa a el sis ema Z 02-9,4 mol% de Y2O3, la dis ancia en e ca iones de i io es ^^^ 1 nm, muy in e io a la dis ancia media obse ada en e los pun os de anclaje ( ig. 2). Es os pun os pueden co esponde a com- plejos («clus e s») de Y^^ —pues os de mani ies o a empe- a u as más bajas median e es udios de pé didas dieléc icas (10)— o bien a escalones («jogs») c eados sob e la línea de la dislocación po la in e acción con dislocaciones de pla- nos secunda ios. Las obse aciones ealizadas a es as em- pe a u as pe mi en conclui que el mecanismo de anclaje de las dislocaciones en a is a es e ec i o pa a con ola la elo- cidad de de o mación ¿. Fig. 2.—Dislocaciones del plano p ima io (001) ancladas en di e sos pun os a lo la go de sus líneas. Mues a de o mada a 1.300°C. Cuando la empe a u a del ensayo aumen a, la densidad de dislocaciones disminuye (pa a la misma asa de de o ma- ción e), y se dis ibuyen de o ma más he e ogénea. La i- gu a 3 co esponde a un pa es é eo de un c is al de o mado al.500°C(e inai=0,09),conunadensidade = 5 x 10^^m"l P edominan las dislocaciones de ca ác e en a is a, indican- do una mayo mo ilidad ela i a de las dislocaciones heli- coidales cuando la empe a u a aumen a, en acue do con el compo amien o ob enido en o os óxidos (9). Se obse a un g an núme o de segmen os de dislocación (se señalan algu- nos con lechas en la igu a 3), con ß=l/2 [OlT] y 1/2 [1Ö1], que se encuen an en los dos planos (100) y (010) pe pendicula es al p ima io, que son planos ac i os pa a la subida de dislocaciones. Es a obse ación mues a que la es- au ación de la subes uc u a de dislocaciones se ealiza po un mecanismo de subida a a és de la di usión de ma e ia, con olando la elocidad de de o mación é en el es ado es- aciona io. 286 BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR. YOL. 28 - NUM. 4 Es uc u a de dislocaciones en ZTOJ o almen e es abilizado de o mado a al a empe a u a Fig. 3.—Pa es é eo de la subes uc u a de dislocaciones en una mues a de o mada a 1.500°C (e inai = 0,09), ob enido con la condi- ción g~ (220). El plano de la lámina es el (001). Se señalan algunos segmen os que se encuen an po subida en los planos secunda- ios (100) y (010). El es udio po MET de monoc is ales de Z 02 o almen- 5. e es abilizados con Y2O3, de o mados en e 1.300 y 1.550°C, con i ma el cambio en el p oceso mic oscópico que con ola el es ado es aciona io de de o mación plás ica, 6. suge ido an e io men e po los da os mac oscópicos de luencia. BIBLIOGRAFÍA 8. 1. OiSHi, Y., ANDO, K. and SAKKA, Y.: La ice and g ain-bounda y di usion coe icien s o ca ions in s a- bilized zi conias. Ad ances in Ce amics, ol. 7. Edi- ado po M. F. Yang y A. H. Heue . The Ame ican Ce amic Socie y, Columbus, OH, 1989, 208-219. 9. 2. 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Todos los abajos que la componen es án ealizados po pe sonas que poseen p obada expe iencia en sus espec i as especialidades lo que hace que, en muchos casos, si an al sec o desde pues os de al a esponsabilidad. En ella se a an los p oblemas elacionados con nues- as ma e ias p imas desde ángulos complemen a ios pe o muy di e sos, lo que ayuda al en iquecimien o de su con e- nido. Es és e el siguien e: — Gene alidades sob e ma e ias p imas pa a ce ámica y id io. — Es uc u a c is alina de las a cillas. — P opiedades ísicas de las a cillas. — Acción del calo sob e las ma e ias p imas y composiciones ce ámicas. — Ma e ias p imas calcicas y magnésicas u ilizadas undamen almen e pa a pas as de cocción ápida. — Ma e ias p imas de ba nices y pigmen os pa a ce ámica. — Sílice y eldespa os. Su signi icación en ce ámica y id io. — Ma e ias p imas de sín esis de p oduc os ce ámicos y especiales. — In es igación mine a pa a ce ámicas de cons ucción. — P oyec o mine o, es udio de iabilidad. — Explo ación, máquinas y mé odos. — Con ol de p oducción de caolín. — Me cado del caolín. — Las a enas de cua zo. — El sec o de ma e iales de cons ucción an e la adhesión a la Comunidad Económica Eu opea. — Ideas básicas sob e la ab icación del id io. — Me cado de ma e ias p imas en Ce ámica y Vid io. PRECIO: Socios de la SECV: 4.800 p as. No Socios: 6.000 p as. Los pedidos pueden di igi se a: SOCIEDAD ESPAÑOLA DE CERÁMICA Y VIDRIO C a. Valencia, Km. 24,300 28500 ARGANDA DEL REY (Mad id)