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Procedimiento para la preparación de capas finas porosas de óxidos inorgánicos

Barranco Quero, Ángel; Yubero Valencia, Francisco; Espinós Manzorro, Juan Pedro; Rodríguez González-Elipe, Agustín

Abstract

Procedimiento para la preparación de capas finas porosas de óxidos inorgánicos. El objeto de la presente invención es un procedimiento para la preparación de capas finas de óxidos inorgánicos sobre substratos mediante la deposición desde fase vapor asistida por plasma que se diferencia de los procedimientos habituales porque se intercalan entre las sucesivas etapas de deposición del óxido inorgánico etapas de deposición de capas orgánicas, de forma que durante la etapa de deposición de la capa inorgánica se produzca la eliminación por combustión de la parte orgánica previamente depositada. El procedimiento es de interés en el desarrollo de membranas selectivas para separación y purificación de fluidos así como para la fabricación y modificación de sensores de gases y de humedad y de componentes electrónicos.

Full text

19 OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS ESPAÑA 11 Núme o de publicación: 2 186 530 21 Núme o de solici ud: 200100911 51 In . Cl.7:C23C 16/40 C23C 16/06 12 PATENTE DE INVENCIÓN B1 22 Fecha de p esen ación: 19.04.2001 43 Fecha de publicación de la solici ud: 01.05.2003 Fecha de la concesión: 24.02.2005 45 Fecha de anuncio de la concesión: 01.05.2005 45 Fecha de publicación del olle o de la pa en e: 01.05.2005 73 Ti ula /es: Consejo Supe io de In es igaciones Cien í icas Se ano, 117 28006 Mad id, ES Uni e sidad de Se illa 72 In en o /es: Ba anco Que o, Ángel; Yube o Valencia, F ancisco; Co ino Bau is a, José; Espinós Manzo o, Juan Ped o y Rod íguez González-Elipe, Agus ín 74 Agen e: No cons a 54 Tí ulo: P ocedimien o pa a la p epa ación de capas inas po osas de óxidos ino gánicos. 57 Resumen: P ocedimien o pa a la p epa ación de capas inas po o- sas de óxidos ino gánicos. El obje o de la p esen e in ención es un p ocedimien o pa a la p epa ación de capas inas de óxidos ino gánicos sob e subs a os median e la deposición desde ase a- po asis ida po plasma que se di e encia de los p ocedi- mien os habi uales po que se in e calan en e las sucesi- as e apas de deposición del óxido ino gánico e apas de deposición de capas o gánicas, de o ma que du an e la e apa de deposición de la capa ino gánica se p oduzca la eliminación po combus ión de la pa e o gánica p e- iamen e deposi ada. El p ocedimien o es de in e és en el desa ollo de memb anas selec i as pa a sepa ación y pu i icación de luidos así como pa a la ab icación y modi icación de senso es de gases y de humedad y de componen es elec ónicos. A iso: Se puede ealiza consul a p e is a po el a . 37.3.8 LP. ES 2 186 530 B1 Ven a de ascículos: O icina Española de Pa en es y Ma cas. C/Panamá, 1 – 28036 Mad id 1ES 2 186 530 A1 2 DESCRIPCION P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos. Sec o de la ´ecnica Un p ime sec o de aplicaci´on del p ocedi- mien o se enma ca, den o de las nue as ecno- log´ıas qu´ımicas, en el desa ollo de memb anas selec i as pa a sepa aci´on y pu i icaci´on de lui- dos. O os sec o es de in e ´es se elacionan con la ab icaci´on y modi icaci´on de senso es de gases y de humedad y ecnolog´ıas ´ısicas de modi icaci´on de p opiedades de ib as ´op icas y componen es elec ´onicos. Obje o de la in enci´on El obje o de la p esen e in enci´on es un p o- cedimien opa alap epa aci´on de capas inas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a os median e la deposici´on desde ase apo asis ida po plasma que se di e encia de los p ocedimien os habi uales po que se in e calan en e las sucesi as e apas de deposici´on del ´oxido ino g´anico e apas de deposi- ci´on de capas o g´anicas, de o ma que du an e la e apa de deposici´on de la capa ino g´anica se p o- duzca la eliminaci´on po combus i´on de la pa e o g´anica p e iamen e deposi ada. Es ado de la ´ecnica Los m´e odos de deposici´on de l´aminas del- gadas ipo sol/gel, u ilizaci´on de ma e iales en o ma de pol o y simila es basados en m´e odos qu´ımicos se han usado p e iamen e pa a la s´ın- esis de capas po osas de in e ´es como memb a- nas, senso es, sopo e de ca alizado es, e c. (C. G. G¨olne , M. An onie i, A d. Ma e . 9 (1997) 432, S. Singh, D. Y. Sasaki, J. Cesa ano III, A. J. Hu d, Thin Solids Films, 339 (1999) 209, A. Julbe, C. Guiza d, A. La bo , L. Co , A. Gi oi - Fendle , J. Memb ane Sci. 77 (1993) 137, P. Pia- gio, A. Bo ino, G. Capanneli, E. Ca osini, A. Julbe, Langmui 11 (1995) 3970, H. Lao, C. De e- llie , T. Ma suu a, A.Y. T emblay, J. Ma e . Sci. Le 13 (1994) 895. A. Saya i, Chem. Ma e . 8 (1996) 1840, M.S. Du ai e, R. Lalauze, C. Pijo- la , Senso s and Ac ua o s B 26/27 (1995) 38; G. Beh , W. Fliegel, Senso s and Ac ua o s B 26/27 (1995) 33; W, F. Maie , I-C. Tilgne , M. Wiedom, H-Ch. Ko, Ad anced ma e ials 5 (1993) 726). En odos es os p ocesos es necesa io p ocede , en al- guna e apa de la p epa aci´on, a calen a el ma e- ial pa a bien ac i a eacciones qu´ımicas (com- bus i´on) y/o pa a acele a la ees uc u aci´on y sin e izaci´on de la capa. Un m´e odo al e na i o que pe mi e abaja o bien a empe a u a am- bien e o bajo calen amien o del subs a o con- sis e en la u ilizaci´on de plasmas ´ıos que, me- dian e la descomposici´on de p ecu so es me ´alicos ol´a iles, posibili an la deposici´on de capas inas de ´oxidos o ni u os me ´alicos o sis emas simi- la es (E.C. T acy, J.A. Tu ne , D.K. Benson, P. Liu, J-G. Zhang, W09919534, 1999; A. Koganei, Z. Mo omiya, JP9272978, 1997; M.S. Ameen, J. Hillman, US5989652, 1999; R. A ni, D. Mo an, J. Amou oux, S. Mi alai, FR2729400, 1996; J.C. Alonso,S.J.Ram´ı ez, M. Ga c´ıa, A. O iz, J. Vac. Sci. Technol. A 13 (1995) 2924; M. Ma suo- ka, S-I. Tohno, J. Vac. Sci. Technol. A 13 (1995) 2427; U. Beck, D.T. Smi h, G. Reine s, S.J. Dap- kunas, Thin Sol. Films 332 (1998) 164). Es os 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 m´e odos suelen econoce se bajo el nomb e gen´e- ico ingl´es de “plasma enhanced Chemical Vapou Deposi ion” (PECVD). Adem´as de pa a la p e- pa aci´on de capas de compues os me ´alicos, es os p ocedimien os pueden ambi´en u iliza se pa a la p epa aci´on de capas de pol´ıme os o g´anicos (P. Gio dano, R.C. Smie ciak, US4784769, 1988; Y. Hayashi, US4347139, 1982; C.G. Guiza d, E.H.J. Du and, I.H.Lecacheux, J.D. Ma in, EP1013335, 2000; H. Nomu a, US5439736, 1995; R. Nakase, EP1035569, 2000; F.U.Z. Chowdhu y, A.H. Bhui- yan, Thin Sol. Films, 360 (2000) 69; T. Schwa z- Selinge , A. Von Keudell, W. Jacob, J. Appl. Physics 86 (1999) 3988; N. Tanigaki, H. Kyo ani, M. Wada, A. Kai o, Y. Yoshida, E-M. Han, K. Abe, K. Yase, Thin Sol. Films 331 (1998) 229). El ipo de p ecu so ol´a il, el de gas del plasma y las condiciones de abajo y el ipo de la uen e de plasma son las a iables que pe mi en p oce- de a un ipo u o o de p epa aci´on. Los m´e odos de PECVD se han u ilizado p e iamen e pa a la ob enci´on de capas po osas de ´oxidos ino g´anicos y de ma e iales compues os ipo siloxano, de in- e ´es como memb anas sepa ado as de gases (Ch. Nelson, R. Domanik, US5002652, 1991; R. Vos, DE19603829, 1997; S. Ma suo, M. Kiuchi, M. Se- kimo o, US4543266, 1985; Z. Chu, P. Gao, R. Ye, CN1185041, 1998; S. Roualdes, A. Van de Lee, R. Be joan, j. S´anchez, J. Du and, AIChE Jou nal 45 (1999) 1566, O. G¨o big, S. Nehlsen, J. M¨ulle , J. Memb. Sci. 138 (1998) 115, A.S. da Sil a Sob ino, G. Cz emuszkin, M. La eche, M.R. We heime , J. Vac. Sci. Technol. A 18 (2000) 149), habi´endose conseguido en es e caso un cie o con ol sob e la es uc u a po osa de la capa deposi ada median e el manejo de condi- ciones adecuadas del plasma (p esi´on de abajo, gas de plasma, e c.) du an e el p oceso de des- composici´on del p ecu so ino g´anico. El m´e odo que aqu´ı se ei indica plan ea la ealizaci´on de ci- clos de deposici´on sucesi os de pa es o g´anicas e ino g´anicas, consigui´endose el con ol de la ex- u a de la capa deposi ada median e una secuen- ciaci´on adecuada de es os ciclos. Explicaci´on de la in enci´on Cons i uye un obje o de la p esen e in enci´on un p ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs- a os median e la deposici´on desde ase apo asis ida po plasma que cons a de las siguien es e apas: a) colocaci´on del subs a o en la c´ama a de eacci´on del plasma b) in oducci´on de un p ecu so ol´a il que con iene el elemen o ino g´anico cuyo ´oxido se quie e deposi a c) alimen aci´on con ox´ıgeno o mezclas O2/gas ine e de la uen e de plasma en la c´ama a de eacci´on del plasma d) ac i aci´on de la uen e de plasma en dicha c´ama a pa a hace eacciona el gas p ecu - so con el plasma de ox´ıgeno p o ocando la deposici´on de la capa de ´oxido ino g´anico sob e el sus a o. 2 B1 3ES 2 186 530 A1 4 En e las sucesi as e apas de deposici´on del ´oxido ino g´anico se in e calan e apas de deposi- ci´on de capas o g´anicas, de o ma que du an e la e apa de deposici´on de la capa ino g´anica se p o- duzca la eliminaci´on po combus i´on de la pa e o g´anica p e iamen e deposi ada. La deposici´on de la capa o g´anica cons a de las siguien es e a- pas: a) in oducci´on de un p ecu so ol´a il que con iene el compues o o g´anico que se quie- e deposi a b) alimen aci´on con ox´ıgeno o mezclas O2/gas ine e de la uen e de plasma en la c´ama a de eacci´on del plasma c) ac i aci´on de la uen e de plasma en dicha c´ama a pa a hace eacciona el gas p e- cu so con el plasma de ox´ıgeno p o ocan- do la deposici´on de la capa del compues o o g´anico sob e el subs a o. El subs a o puede se cualquie ma e ial me- ´alico, ce ´amico, id io o ib a ´op ica cuya o ma puede se plana, en o ma de ubo o con o as geome ´ıa. El p ecu so ol´a il puede se cualquie com- pues o de elemen os me ´alicos de la abla pe i´o- dica que descompues o po un plasma oxidan e o igine un ´oxido. La uen e de plasma es un gene ado de mi- c oondas, un gene ado de adio ecuencias o una uen e de co ien e con inua que se apoya me- dian e un campo magn´e ico o una uen e de elec- ones y que puede abaja en ´egimen de e- sonancia elec ´onica ciclo ´onica (“elec on ciclo- on esonance”, ECR) a una p esi´on comp en- dida en e 10−2y10 −4To y a una empe a u a comp endida en e la empe a u a ambien e y la empe a u a de descomposici´on o g a i izaci´on del compues o o g´anico o bien en ´egimen con encio- nal a una p esi´on comp endida en e 100 y 10−2 To y a una empe a u a comp endida igual- men e en e la empe a u a ambien e y la empe- a u a de descomposici´on o g a i izaci´on del com- pues o o g´anico. El ox´ıgeno se alimen a en una elaci´on de al menos 4:1 con espec o al p ecu so ol´a il y de al menos 10: 1 con espec o al compues o o g´anico. El compues o o g´anico puede se cualquie compues o o g´anico ol´a il o mado po ca bono, hid ´ogeno y/o ox´ıgeno, en pa icula hid oca bu- os ali ´a icos, alic´ıclicos o a om´a icos y en pa i- cula olueno. El p ocedimien o puede aplica se a un p ecu - so ol´a il de un solo me al o a p ecu so es me ´a- licos de dos o m´as me ales. Cons i uye o o obje o de la p esen e in en- ci´on las capas inas po osas p epa adas median e el p ocedimien o desc i o, as´ı como la u ilizaci´on de dichas capas inas po osas como senso es de ga- ses (en pa icula deposi adas sob e un subs a o de ib a ´op ica), como memb anas sepa ado as de gases o como ma e iales de uso mic oelec ´onico. B e e desc ipci´on de la igu a Figu a 1: Esquema del sis ema expe imen al, en el cual: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 1. Fuen e de plasma 2. C´ama a de eacci´on en ace o inoxida- ble 3. Sis ema de dosi icaci´on de los p ecu - so es 4. Sis ema de bombeo a base de bombas u bomolecula y o a o ia 5. Alimen aci´on de gases pa a la uen e de plasma 6. Po amues as pa a la colocaci´on del subs a o Figu a 2: Im´agenes de mic oscop´ıa elec ´onica de ba ido (SEM) de las capas ob enidas en el ejemplo de ealizaci´on de la in enci´on. Figu a 3: Resul ados expe imen ales del an´alisis po medio de elipsome ´ıa espec osc´opica de una capa de SiO2po osa expues a en condiciones con oladas a a m´os e as con dis in os g ados de humedad ela i a desde 5a76%. Desc ipci´on de allada de la in enci´on El con ol p eciso de la po osidad en l´aminas delgadas de ´oxidos de me ales y o os ma e ia- les ino g´anicos es muy impo an e pa a muchas aplicaciones de ales sis emas. Po ejemplo, el a- ma˜no y o ma de los po os es un pa ´ame o c ´ı ico a la ho a de de ini la capacidad de sepa aci´on de memb anas ino g´anicas. La p opia es uc u a po- osa, jun o con el espeso de la capa, de e mina la sensibilidad y capacidad de espues a de los senso es en el caso de u iliza se la ecnolog´ıa de l´aminas delgadas pa a su p epa aci´on o pa a mo- di ica su espues a. Po o o lado, el hecho que el m´e odo p opues o implique p ocedimien os de s´ın esis a empe a u a ambien e ep esen a una en aja indudable en e a los m´e odos qu´ımicos de s´ın esis en condiciones ag esi as u o os que in oluc en calen a las piezas a ele adas empe- a u as. En e ec o, po las ca ac e ´ıs icas de su u ilizaci´on, las capas inas po osas han de p epa- a se sob e subs a os, ac uando es os como ele- men os ac i os, como en el caso de los senso es, o me amen e pasi os como po ado es de las ca- pas. En el p ime caso es e iden e la necesidad de no p o oca cambios en la uncionalidad, compo- sici´on y o as ca ac e ´ıs icas de los senso es. En el segundo caso, es impo an e man ene empe- a u as de p epa aci´on bajas, cuando los subs a- os no pueden se al e ados po eacci´on qu´ımica. Es e es el caso po ejemplo en la u ilizaci´on de aglome ados de ib as me ´alicas como subs a o pa a memb anas il an es o ambi´en el caso de subs a os mic o-po osos ce ´amicos cuando deba e i a se cualquie eacci´on que al e e su compo- sici´on. Las ca ac e ´ıs icas del m´e odo lo hacen ap o pa a p epa a capas de composici´on qu´ımica a- iable en p o undidad. Es a posibilidad puede se de g an in e ´es pa a hace compa ible qu´ımi- camen e una capa po osa y un subs a o de e - minado, e i ´andose p oblemas de delaminaci´on. Asimismo, es a posibilidad pe mi e palia p oble- mas de ensi´on mec´anica en e ma e iales de dis- in os coe icien es de dila aci´on cuando el sis ema 3 B1 5ES 2 186 530 A1 6 capa/subs a o enga que u iliza se a empe a u- as ele adas. Dado que se a a de un p ocedimien o se- cuencial es posible asimismo p epa a capas con po osidad con olada y a iable en espeso desde el in e io al ex e io de la misma. Es a posibili- dad puede ene g an in e ´es pa a limi a p oce- sos de colma aci´on con cenizas o pol os o, simple- men e, pa a mejo a la esis encia a la ab asi´on de la capa po osa. El m´e odo de p epa aci´on desa ollado con- sis e en la deposici´on desde ase apo inducida po un plasma de ox´ıgeno. Es e m´e odo se basa en la descomposici´on de p ecu so es ol´a iles do- si icados de mane a con olada sob e el subs a o a cub i po la capa po osa. Un esquema del sis- ema expe imen al se p esen a en la Figu a 1. Se u iliza una uen e de plasma ex e no (1) de 16 cm de di´ame o exci ada po mic oondas, que puede unciona en el ´egimen ECR a bajas p esiones del o den de 10−3To s y en el modo con encional a p esiones de algunos To s. Los ciclos de deposici´on del ma e ial o g´anico se ealizan en las condiciones de al a p esi´on, u ili- zando olueno como p ecu so o g´anico y ox´ıgeno como gas que alimen a la uen e de plasma. Es e p oceso cons i uye uno de los pun os no edosos del p ocedimien o ya que gene almen e no se con- sigue la o maci´on de capas polim´e icas o g´anicas u ilizando plasmas de ox´ıgeno; en esas condicio- nes se suele p oduci la eliminaci´on de la capa o g´anica o mada. La po encia de mic oondas u ilizada es del o den de 700 w, es ando los lu- jos de ox´ıgeno en la uen e y de olueno sob e el subs a o en una elaci´on de al menos diez a uno. Valo es ´ıpicos de lujos de ox´ıgeno u iliza- dos es ´an en el o den de 50 sccm. Pa a alcan- za las p esiones de abajo necesa ias puede se necesa io disminui la capacidad de bombeo del sis ema po es angulamien o del mismo. Cambiando el modo de abajo del sis ema, la capa o g´anica se quema a empe a u a ambien e po mediaci´on del plasma de ox´ıgeno mien as que se deposi a simul ´aneamen e el ´oxido ino g´anico dequese a e. Enesemomen osesus i uye el olueno po un p ecu so ol´a il del me al a deposi a y el modo de abajo del plasma se es ablece den o de las condiciones ECR a baja p esi´on. Las p esiones de abajo en es e caso son del o den de 1∗10−2To , siendo la elaci´on de lujos en e el ox´ıgeno que alimen a la uen e y el p ecu so me ´alico ol´a il de al menos 4. El p oceso de gene aci´on de po os es el esul ado de la e oluci´on de los p oduc os de combus i´on de la pa e o g´anica p e iamen e deposi ada (CO2y H2O) y de la deposici´on simul ´anea del compo- nen e ino g´anico. Se log a con ola la es uc u a po osa de la capa egulando el n´ume o de ciclos y el iempo de deposici´on de las capas o g´anica e ino g´anica den o de cada ciclo. Un olumen de po o mayo se consigue aumen ando el espeso ela i o de la capa o g´anica y disminuyendo el iempo de depo- sici´on de la capa de ´oxido en cada ciclo. Va iando con enien emen e el iempo de los ciclos de deposici´on de las capas o g´anica e ino g´anica se pod ´ıan p epa a median e la me- odolog´ıa p opues a capas de po osidad a iable 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 en p o undidad. Asimismo, combinando p ecu - so es ino g´anicos de dis in os elemen os qu´ımicos es posible con ola la composici´on qu´ımica de la capa en p o undidad y/o p epa a capas de ´oxi- dos mix os. En es e ´ul imo caso se dosi ica ´ıan en la c´ama a de plasma simul ´aneamen e dos o m´as p ecu so es ino g´anicos. Ejemplo de ealizaci´on de la in enci´on Un ejemplo de aplicaci´on del p ocedimien o lo cons i uye la p epa aci´on de capas po osas de SiO2. Como p ecu so ol´a il de Si se ha u ilizado Si(CH3)3Cl, siendo el lujo de es e compues o de 5 cen ´ıme os c´ubicos en condiciones s anda d po minu o (sccm) cuando se p ocede a la deposici´on de la pa e ino g´anica. Las condiciones de a- bajo ECR se consiguie on con una po encia de mic oondas de 400 w, y un lujo de ox´ıgeno de ali- men aci´on de la uen e de 20 sccm. Con las condi- ciones de bombeo u ilizadas, es os alo es de lujo daban como esul ado una p esi´on en la c´ama a de plasma de 1∗10−2To . Pa a la ob enci´on del dep´osi o o g´anico se u iliz´o un lujo de olueno de 5 sccm y uno de ox´ıgeno de 50 sccm. T as es angula el sis ema de bombeo se ob u o una p esi´on de abajo den o de la c´ama a de plasma de 1.5 To s. Un ejemplo de ciclos u ilizados pa a con ola la po osidad de la capa consis i´oenlos siguien es p o ocolos: P o ocolo a) 1.- SiO275 nm 2.- Pol´ıme o 10 nm 3.- SiO2150 nm 4.- Pol´ıme o 10 nm 5.- SiO2 375 nm P o ocolo b) 1.- SiO275 nm 2.- Pol´ıme o 20 nm 3.- SiO2150 nm 4.- Pol´ıme o 20 nm 5.- SiO2 375 nm P o ocolo c) 1.- SiO275 nm 2.- Pol´ıme o 200 nm 3.- SiO2150 nm 4.- Pol´ıme o 200 nm 5.- SiO2375 nm. En la Figu a 2 se mues an una se ie de im´agenes de mic oscop´ıa SEM de las capas ob e- nidas seg´un los es p o ocolos an e io es. Puede obse a se cla amen e que la po osidad aumen a del p o ocolo a) al c), en el sen ido en que au- men a el iempo de deposici´on de la capa o capas o g´anicas. La ca ac e izaci´on de es as capas po m´e odos de adso ci´on (m´e odo BET) mues a que ienen supe icies espec´ı icas mayo es de 30 m2 g−1y una es uc u a de po os bien de inida. Ejemplo de u ilizaci´on como senso es ´op icos G acias a la mic oes uc u a po osa las capas de SiO2pueden u iliza se como senso es ´op icos de gases. Una aplicaci´on ´ıpica es la de su uso co- mo senso de humedad. En la Figu a 3 se mues- an los esul ados expe imen ales del an´alisis po medio de elipsome ´ıa espec osc´opica de una capa de SiO2po osa expues a en condiciones con- oladas a a m´os e as con dis in os g ados de hu- medad ela i a desde 5 a 76%. Los pa ´ame os ´op icos an Ψ y cos ∆ a ´ıan signi ica i amen e y de o ma e e sible con el g ado de humedad, pudi´endose es ablece una co elaci´on di ec a en- e las ca ac e ´ıs icas ´op icas de la capa y el g ado de humedad ambien e. La e oluci´on obse ada ienesuo igenenlaadso ci´on e e sible de a- po de agua en la es uc u a po osa de la capa. 4 B1 7ES 2 186 530 A1 8 En el caso conc e o de la Figu a 3 las condiciones de p epa aci´on de la capa cuyo compo amien o se e leja son: - capa polim´e ica: espeso 5 nm 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 -capaSiO 2: espeso 150 nm - capa polim´e ica: espeso 5 nm -capaSiO 2: espeso 300 nm 5 B1 9ES 2 186 530 A1 10 REIVINDICACIONES 1. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a- os median e la deposici´on desde ase apo asis- ida po plasma que cons a de las siguien es e a- pas: a) colocaci´on del subs a o en la c´ama a de eacci´on del plasma b) in oducci´on de un p ecu so ol´a il que con iene el elemen o ino g´anico cuyo ´oxido se quie e deposi a c) alimen aci´on con ox´ıgeno o mezclas O2/gas ine e de la uen e de plasma en la c´ama a de eacci´on del plasma e) ac i aci´on de la uen e de plasma en dicha c´ama a pa a hace eacciona el gas p ecu - so con el plasma de ox´ıgeno p o ocando la deposici´on de la capa de ´oxido ino g´anico sob e el subs a o yca ac e izado po que se in e calan en e las sucesi as e apas de deposici´on del ´oxido ino g´a- nico e apas de deposici´on de capas o g´anicas, de o ma que du an e la e apa de deposici´on de la capa ino g´anica se p oduzca la eliminaci´on po combus i´on de la pa e o g´anica p e iamen e de- posi ada. 2. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs- a os median e la deposici´on desde ase apo asis ida po plasma seg´un la ei indicaci´on 1, ca ac e izado po que la deposici´on de la capa o g´anica cons a de las siguien es e apas: a) in oducci´on de un p ecu so ol´a il que con iene el compues o o g´anico que se quie- e deposi a b) alimen aci´on con ox´ıgeno o mezclas O2/gas ine e de la uen e de plasma en la c´ama a de eacci´on del plasma c) ac i aci´on de la uen e de plasma en dicha c´ama a pa a hace eacciona el gas p e- cu so con el plasma de ox´ıgeno p o ocan- do la deposici´on de la capa del compues o o g´anico sob e el subs a o. 3. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs- a os median e la deposici´on desde ase apo asis ida po plasma seg´un las ei indicaciones 1 y 2, ca ac e izado po que el subs a o puede se cualquie ma e ial me ´alico, ce ´amico, id io o i- b a ´op ica cuya o ma puede se plana, en o ma de ubo o con o as geome ´ıas. 4. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs- a os median e la deposici´on desde ase apo asis ida po plasma seg´un las ei indicaciones 1- 3, ca ac e izado po que el p ecu so ol´a il es cualquie compues o de elemen os me ´alicos de la abla pe i´odica que descompues o po un plasma oxidan e o igine un ´oxido. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a- os median e la deposici´on desde ase apo asis- ida po plasma seg´un las ei indicaciones 1-4, ca ac e izado po que la uen e de plasma es un gene ado de mic oondas, un gene ado de adio- ecuencias o una uen e de co ien e con inua. 6. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a- os median e la deposici´on desde ase apo asis- ida po plasma seg´un la ei indicaci´on 5, ca ac- e izado po que la uen e de plasma se apoya median e un campo magn´e ico o una uen e de elec ones. 7. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de ca- pas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a os median e la deposici´on desde ase a- po asis ida po plasma seg´un las ei indicacio- nes 5 y 6, ca ac e izado po que la uen e de plasma abaja en ´egimen de esonancia elec ´o- nica ciclo ´onica (“elec on ciclo on esonance”, ECR) a una p esi´on comp endida en e 10−2y 10−4To y a una empe a u a comp endida en- e la empe a u a ambien e y la empe a u a de descomposici´on o g a i izaci´on del compues o o g´anico. 8. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs- a os median e la deposici´on desde ase apo asis ida po plasma seg´un las ei indicaciones 5 y6,ca ac e izado po que la uen e de plasma abaja en ´egimen con encional a una p esi´on comp endida en e 100 y 10−2To y a una em- pe a u a comp endida en e la empe a u a am- bien e y la empe a u a de descomposici´on o g a- i izaci´on del compues o o g´anico. 9. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a- os median e la deposici´on desde ase apo asis- ida po plasma seg´un las ei indicaciones 1-8, ca ac e izado po que el ox´ıgeno se alimen a en una elaci´on de al menos 4: 1 con espec o al p e- cu so ol´a il. 10. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a os median e la deposici´on desde ase a- po asis ida po plasma seg´un las ei indicaciones 1-9, ca ac e izado po que el ox´ıgeno se alimen a en una elaci´on de al menos 10: 1 con espec o al compues o o g´anico. 11. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a os median e la deposici´on desde ase a- po asis ida po plasma seg´un las ei indicacio- nes 1-10, ca ac e izado po que el compues o o g´anico es cualquie compues o o g´anico ol´a il o mado po ca bono, hid ´ogeno y/o ox´ıgeno, en pa icula hid oca bu os ali ´a icos, alic´ıclicos o a om´a icos. 12. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a os median e la deposici´on desde ase a- po asis ida po plasma seg´un las ei indicaci´on 11, ca ac e izado po que el compues o o g´anico es olueno. 13. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e 6 B1 11 ES 2 186 530 A1 12 subs a os median e la deposici´on desde ase a- po asis ida po plasma seg´un las ei indicaciones 1-12, ca ac e izado po que el p ocedimien o se aplica a un p ecu so ol´a il de un solo me al. 14. P ocedimien o pa a la p epa aci´on de capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos sob e subs a os median e la deposici´on desde ase a- po asis ida po plasma seg´un las ei indicaciones 1-12, ca ac e izado po que se el p ocedimien o se aplica a p ecu so es me ´alicos de dos o m´as me ales. 15. Capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 p epa adas median e un p ocedimien o seg´un las ei indicaciones 1-14. 16. U ilizaci´on de las capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos seg´un la ei indicaci´on 15 co- mo senso es de gases, en pa icula deposi adas sob e un subs a o de ib a ´op ica. 17. U ilizaci´on de las capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos seg´un la ei indicaci´on 15 co- mo memb anas sepa ado as de gases. 18. U ilizaci´on de las capas inas po osas de ´oxidos ino g´anicos seg´un la ei indicaci´on 15 co- mo ma e iales de uso mic oelec ´onico. 7 B1 ES 2 186 530 A1 8 B1 ES 2 186 530 A1 9 B1