Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor

Equation Chapter 1 Section 1 Trabajo de Fin de Grado Grado en Ingeniería Aeroespacial Autor: Gabriela Morales Gonzales Tutor: Alfonso Miguel Gañán Calvo Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Dep. Ingeniería Aeroespacial y Mecánica de Fluidos Escuela Técnica Superior de Ingeniería Universidad de Sevilla Sevilla, 2017 iii Trabajo Fin de Grado Grado en Ingeniería Aeroespacial Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Autor: Gabriela Morales Gonzales Tutor: Alfonso Miguel Gañán Calvo Catedrático de Universidad Dep. de Ingeniería Aeroespacial y Mecánica de Fluidos Escuela Técnica Superior de Ingeniería Universidad de Sevilla Sevilla, 2017 v Trabajo Fin de Grado: Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Autor: Gabriela Morales Gonzales Tutor: Alfonso Miguel Gañán Calvo El tribunal nombrado para juzgar el Trabajo arriba indicado, compuesto por los siguientes miembros: Presidente: Vocales: Secretario: Acuerdan otorgarle la calificación de: Sevilla, 2017 El Secretario del Tribunal vii A mis padres y mi hermana ix Agradecimientos Por encima de todo tengo que agradecer a mis padres por el esfuerzo que han puesto estos años para que pueda estudiar lejos de casa, espero poder devolverles pronto todo lo que me han dado. También a mi hermana por ayudarme a mantenerme cuerda mientras tanto. Y a Emilio por su confianza plena y sus palabras tranquilizadoras. A mis amigos por hacer estos años más valiosos. Respecto a este trabajo tengo que agradecer enormemente la ayuda que me ha prestado tanto en el laboratorio como en la distancia Francisco Cruz Mazo. En el laboratorio, donde he pasado todos estos meses, también he recibido la ayuda desinteresada de Irene de Arcos y el maestro de taller, Manuel. Por último, también agradecer a mi tutor, Alfonso, por guiarme y brindarme la oportunidad de realizar un trabajo experimental del que me llevo muchísima experiencia que seguro me servirá en mi futuro laboral. Gabriela Morales Gonzales Sevilla, 2017 3.4 Campo eléctrico 32 3.5 Diferentes Trayectorias Obtenidas 37 3.6 Comparación con las Leyes de Escala para la Carga de la Primera Gota 42 4 Posibles Líneas de Mejora y Desarrollo Futuro 47 4.1 Mejora de la Configuración Geométrica 47 4.2 Puntos de la Trayectoria 47 4.3 Automatización de la Adquisición de Imágenes 47 4.4 No Linealidades 48 Referencias 49 xvii ÍNDICE DE TABLAS Tabla 1. Propiedades del líquido 22 Tabla 2. Resultados para la carga 46 ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1-1. Rotura en forma de abanico observada por Zeleny [1] 1 Figura 1-2. Ángulos de Taylor en una película de jabón en el instante de emisión del chorro [2]. 2 Figura 1-3. Cono de Taylor previo al colapso captado en el laboratorio 3 Figura 1-4. Cono de Taylor, instante de eyección 4 Figura 1-5. Modo cono chorro desarrollado 4 Figura 1-6. Tres chorros coexistiendo simultáneamente 5 Figura 1-7. Modo ramificado 5 Figura 1-8. Modo chorro ramificado 6 Figura 1-9. Spindle mode 6 Figura 1-10. Microcápsulas (Loscertales et al. (2002)) [8]. El diámetro externo en A es de 10 μm y en B es de 8 μm 7 Figura 2-1. Modelo en Catia de los electrodos 11 Figura 2-2. Detalle de los electrodos 12 Figura 2-3. Disposición de los electrodos en COMSOL, plano medio. 12 Figura 2-4. Sistema de referencia global 13 Figura 2-5. Toma para posicionar los elementos entre sí 13 Figura 2-6. Herramienta de tratamiento de imágenes ImageJ 14 Figura 2-7. Calibre de 500 micras 14 Figura 2-8. Ejemplo de seguimiento de la trayectoria 15 Figura 2-9. Datos de posición y fotograma 16 Figura 2-10. Primeras gotas con un zoom menor 18 Figura 2-11. Detalle de los píxeles de información 18 Figura 2-12. Primeras gotas con el zoom máximo 19 Figura 2-13. Detalle de los píxeles de información 19 Figura 2-14. Instante de eyección desde el cono de Taylor 20 Figura 2-15. Detalle del cálculo del volumen del menisco 20 Figura 2-16. Montaje para medir la conductividad 21 Figura 2-17. Vista general del montaje experimental 22 Figura 2-18. Mesa de trabajo 23 Figura 2-19. Cámara de alta velocidad HPV-2 23 Figura 2-20.Cámara MotionProX4 Plus 24 Figura 2-21. Flash 24 Figura 2-22. Fuente de luz blanca 25 xix Figura 2-23. Bomba de jeringa 25 Figura 2-24. Fuente de tensión continua 26 Figura 2-25. Amplificador de tensión 26 Figura 2-26. Osciloscopio 27 Figura 2-27. Posicionador de la cámara de alta velocidad 27 Figura 2-28. Posicionador de la aguja 28 Figura 3-1. Eyección del chorro 30 Figura 3-2. Evolución del chorro aguas abajo 31 Figura 3-3. Mallado de las superficies 32 Figura 3-4. Mallado del entorno (volumen de aire) 32 Figura 3-5. Potencial eléctrico en el plano medio 33 Figura 3-6. Potencial eléctrico en el entorno de la aguja 33 Figura 3-7. Componente Ex en el plano medio 34 Figura 3-8. Componente Ez en el plano medio 34 Figura 3-9. Componente Ey en el plano trasversal al movimiento 35 Figura 3-10. Componente Ey en el plano medio 35 Figura 3-11. Puntos de la trayectoria en COMSOL 37 Figura 3-12. Video 1. Ajuste con polinomio de grado 2 38 Figura 3-13. Vídeo 1. Ajuste con polinomios de grado 3 y 4 38 Figura 3-14. Video 2. Ajuste con polinomio de grado 2 39 Figura 3-15. Video 2. Ajuste con polinomio de grado 3 y 4 39 Figura 3-16. Video 3. Ajuste con polinomio de grado 2 40 Figura 3-17. Vídeo 3. Ajuste con polinomio de grado 3 y 4 40 Figura 3-18. Vídeo 4. Trayectoria hacia la derecha 41 Figura 3-19. Vídeo 4. Trayectoria hacia la derecha 2 41 Notación ρ Densidad ρair Densidad del aire μ Viscosidad dinámica μair Viscosidad dinámica del aire K Conductividad eléctrica σ Tensión superficial ε0 Permitividad absoluta del aire εi Permitividad absoluta β Constante dieléctrica q Carga eléctrica q Carga eléctrica media min q Carga eléctrica mínima qR Carga límite de Rayleigh q1 Carga eléctrica con ley de escala v Vector velocidad a Vector aceleración E Vector del campo eléctrico D Diámetro de la gota d Diámetro del tubo L Longitud del tubo do Distancia característica t0 Tiempo característico v0 Velocidad característica E0 Intensidad de campo eléctrico característico q0 Carga característica δμ Número adimensional t Tiempo frame Fotograma Δ Incremento N Número de puntos F Vector fuerza Re Número de Reynolds D Vector resistencia V Tensión o potencial eléctrico R Resistencia óhmica 1 1 ANTECEDENTES DE ELECTROSPRAY esde principios del siglo XX viene analizándose la desintegración de la superficie de un líquido debido a la presencia de un campo eléctrico. Hasta 1915 dichas observaciones se realizaron mediante microscopios y la precisión del ojo humano, fue entonces cuando Zeleny [1], como pionero, introdujo el uso de la fotografía para capturar este fenómeno. Su montaje experimental consistía en un tubo de cristal de un diámetro inferior al milímetro conectado por el extremo superior a un depósito del líquido mientras del extremo inferior pendía la gota de líquido objeto de la observación. Situó un par de centímetros por debajo de este extremo inferior una placa con un orificio conectada a tierra y cargó el líquido a varios miles de voltios. Ya en su estudio se descartó el agua como líquido de experimentación debido a que presenta una tensión superficial demasiado alta, en su lugar empleó alcohol etílico y glicerina. Zeleny puedo observar que bajo ciertas condiciones de potencial eléctrico y presión hidrostática era posible que la gota al final del tubo tomara la forma de un cono con un hilo muy fino de líquido partiendo de su vértice. Figura 1-1. Rotura en forma de abanico observada por Zeleny [1] El problema físico empezó a estudiarse en profundidad en la segunda mitad del siglo XX a raíz de los estudios de Taylor [2] sobre la estabilidad de la entrefase cónica. Mientras que Zeleny explica que la desintegración de la gota comienza debido a una inestabilidad hidrodinámica y asume que dicha inestabilidad ocurre cuando las presiones por dentro y por fuera de la gota se igualan, Taylor corrige esta asunción y propone que la inestabilidad no ocurre si no existe tal diferencia de presión. En sus estudios determina que la inestabilidad de una gota alargada por un campo eléctrico empieza cuando la longitud de la misma es de 1-9 veces su diámetro ecuatorial. A partir de esta idea estudió la forma que adopta la entrefase del extremo de la gota, observó que se forma un cono desde el que finalmente se eyecta un chorro muy fino. Por último, dedujo que podía existir una entrefase cónica de equilibrio entre dos fluidos solo si el ángulo semivertical del mismo era de 49.3º. D Antecedentes de Electrospray 2 Figura 1-2. Ángulos de Taylor en una película de jabón en el instante de emisión del chorro [2]. Más recientemente, Cloupeau y Prunet-Foch [3] establecieron una nomenclatura para los diferentes modos de electrospray y estudiaron cualitativamente y paramétricamente varios de estos regímenes. Durante la realización de los experimentos llevados a cabo en el presente trabajo se pudo grabar muchos de los modos descritos por estos autores. Más adelante describiremos brevemente los modos principales: cone-jet, multijet, microdripping, simple jet, ramified jet (que incluye la configuración en abanico que observó Zeleny) y el modo spindle. Debido al interés de ciertas aplicaciones que solo necesitan un flujo estacionario, el modo cono-chorro estacionario ha sido de especial interés y se ha explorado ampliamente su física, en términos de experimentos, simulaciones numéricas y leyes de escala, tanto en lo que respecta al tamaño de gota resultante como a la intensidad de corriente transportada por el flujo. No obstante, en los últimos años, el electrospray transitorio ha generado interés por las posibilidades que ofrece para otro tipo de aplicaciones como impresión 3D. Particularmente su estudio comienza con el trabajo pionero de Collins et al. [4] sobre la simulación numérica del proceso de fisión de gotas electrificadas donde se establecen las leyes de escala para la carga crítica de fisión. Las publicaciones más recientes sobre este tema, Pillai et al. (2016) [5] y Gañán-Calvo et al. (2016) [6], ofrecen una descripción más completa del fenómeno, porque rigidizan las asunciones asumidas por Collins et al. además de explorar regímenes más amplios. El trabajo de Pillai et al. es teórico-numérico, pero la publicación de Gañán-Calvo et al. incorpora algunos experimentos para validar los desarrollos en término de leyes de escala que se exponen, particularmente para el tamaño de la primera gota eyectada, dejando el desarrollo acerca de la carga crítica a validar experimentalmente. Específicamente, este trabajo de fin de grado pretende humildemente explorar una metodología para estudiar la carga eléctrica que transporta la primera gota eyectada, a fin de comparar los resultados obtenidos con las teorías propuestas por los tres grupos anteriores. 3 3 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor 1.1 Principales Modos de Electroctrospray A lo largo de la realización de este trabajo se han ido observando diversos fenómenos o configuraciones que, en su mayoría, han sido recogidas y descritas por Cloupeau y Prunet-Foch en [3]. A continuación, describiremos cualitativamente los modos de electrospray y cuando sea posible ejemplificaremos el modo con imágenes obtenidas durante nuestros experimentos. 1.1.1 Dripping mode Este modo se obtiene permitiendo el flujo libre de líquido a través del capilar. Por lo general el diámetro de las gotas que se forman en este régimen es mayor que el del capilar del que surgen, lo que lleva a la producción de gotas grandes con baja frecuencia de emisión. A medida se aumenta la intensidad del campo eléctrico la frecuencia de emisión crece, este efecto también puede lograrse reduciendo el diámetro del capilar emisor, lo cual también reduce el diámetro de las gotas producidas. 1.1.2 Modo cono-chorro de Taylor Este supone el modo de funcionamiento más interesante, con más aplicaciones y sobre el que se han realizado más trabajos teóricos y experimentales. Además, es el modo que se estudia en el presente trabajo, aunque en su régimen transitorio. Fue observado por primera vez por Zeleny, pero el estudio y nombre de la entrefase cónica se debe a Taylor. Puede obtenerse con líquidos de conductividades muy diferentes lo que lo hace muy atractivo para diversos desarrollos tecnológicos; por ejemplo, permite la producción de aerosoles con tamaño de gota variados, incluso a escala submicrométrica. Figura 1-3. Cono de Taylor previo al colapso captado en el laboratorio Antecedentes de Electrospray 4 Figura 1-4. Cono de Taylor, instante de eyección Figura 1-5. Modo cono chorro desarrollado 5 5 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Dentro de este modo se han observado variantes como el modo intermitente o por pulsos, modo multi-jet o multicone-jet y el modo cono ramificado. Figura 1-6. Tres chorros coexistiendo simultáneamente 1.1.3 Microdripping mode En este modo se emiten gotas aisladas una a una directamente desde el vértice de la gota inicial y no mediante la desintegración de un hilo de líquido. Con este modo se han obtenido aerosoles de partículas monodispersas y con la característica de que las gotas poseen un diámetro mucho menor que las producidas en el modo dripping puro. 1.1.4 Chorro simple y ramificado En ausencia de un campo eléctrico aplicado, el líquido forma un chorro permanente que se mantiene gracias al caudal impuesto. Cuando se aumenta la diferencia de potencial aparece el modo cono-chorro descrito antes hasta que la diferencia de potencial es tan alta que el chorro empieza a ramificares, pudiendo generarse multitud de ramificaciones. Figura 1-7. Modo ramificado Metodología 12 Figura 2-2. Detalle de los electrodos Figura 2-3. Disposición de los electrodos en COMSOL, plano medio. Los dos electrodos están conectados a tierra, siendo la aguja el elemento sobre el que se impone un determinado potencial mediante una fuente de tensión. El conjunto de la aguja y la placa horizontal con un orificio constituye una disposición muy utilizada para la formación del electrospray, la placa vertical pretende imponer que las trayectorias de las gotas emitidas pertenezcan a un mismo plano para poder grabarlas. Puesto que se emplearán varios programas para el análisis de datos es necesario fijar un sistema de referencia global que facilite su interpretación. Así, se ha tomado el sistema de ejes OXZ que se aprecia en la Figura 2-4, el eje OX coincidente con la cara inferior de la placa horizontal y el eje OZ con el lado derecho de la placa vertical, la intersección de estos dos ejes determina el origen O del sistema de referencia. 13 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Figura 2-4. Sistema de referencia global 2.1.2 Cálculo del campo eléctrico Se calcula el campo eléctrico local con el software de análisis y resolución por elementos finitos COMSOL Multiphysics, concretamente con el módulo AC/DC. Para ello deben tomarse las medidas geométricas de los electrodos, la distancia de la aguja a la placa horizontal, la distancia del borde de la placa vertical al borde del orificio de la placa horizontal. El software calcula el campo eléctrico a partir de esta geometría y de las condiciones de contorno que es este caso son potenciales conocidos sobre los elementos de la geometría, en concreto potencial nulo o conexión a tierra para los electrodos horizontal y vertical y un potencial suficiente para generar el electrospray en modo cono-chorro aplicado sobre la aguja. Figura 2-5. Toma para posicionar los elementos entre sí X Z O Metodología 14 A la hora de resolver el problema eléctrico solo se tiene en cuenta el campo creado por los electrodos y la aguja, es decir se va a despreciar la interacción eléctrica entra las gotas en el entorno de la rotura por simplicidad. Se va a resolver el problema tridimensional, pero se considera que el movimiento de las gotas está contenido en el plano medio de la placa vertical suponiendo que la componente transversal de la velocidad es nula. Esto implica que la componente transversal del campo eléctrico deber ser nula, como se verá en las ecuaciones siguientes. 2.1.3 Determinación indirecta de la carga a través de la trayectoria Mediante el software libre ImageJ podemos reproducir los vídeos obtenidos fotograma a fotograma y ajustar los valores de brillo y contraste para identificar mejor la primera gota y seguir su trayectoria. También podemos establecer una escala (cociente píxeles/unidad de medida) analizando la imagen de un objeto de dimensiones conocidas. Figura 2-6. Herramienta de tratamiento de imágenes ImageJ En la Figura 2-7 se muestra el proceso de escalado mediante la imagen de un calibre de diámetro conocido de 500 μm. En el fotograma se traza una línea recta sobre la dimensión conocida para cuantificar los píxeles que le corresponden. En total se han fijado dos escalas: una para los videos de las trayectorias de 108.9px/100μm y otra para el tamaño de las gotas con el zoom máximo de 24px/100μm. Es importante no modificar el zoom de la cámara una vez fijada la escala. Figura 2-7. Calibre de 500 micras 15 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor El intervalo de tiempo entre cada fotograma viene dado por la velocidad de grabación de la cámara, para los vídeos orientados a grabar la trayectoria se ha fijado está en 500 Kfps lo que implica que el intervalo entre fotogramas es de 2 μs. ImageJ posee una herramienta para marcar puntos sobre el vídeo como se observa en la figura y medir su posición, coordenadas (x, z) en píxeles o la unidad de medida que adoptemos, en nuestro caso micrómetros, como se observa en la Figura 2-8. Figura 2-8. Ejemplo de seguimiento de la trayectoria Podemos obtener la posición de la gota en cada instante de tiempo mediante las funciones Analyze →Measure, esta acción nos devuelve una matriz que puede guardarse como un archivo .txt que posteriormente manipularemos con Matlab, en la Figura 2-9 puede verse dicha matriz. Las dos primera columnas son las coordenadas x y z medidas desde la esquina superior izquierda del fotograma según el sistema de referencia propio de ImageJ, Figura 2-8, y la tercera columna indica el fotograma en el instante de marcar el punto, el fotograma se puede relacionar con el tiempo transcurrido mediante la Ecuación 1.12 ( 1) 2t frame s     (1.15) Los 2 μs corresponden a la velocidad de grabación de 500 Kfps. Z O X Metodología 16 Figura 2-9. Datos de posición y fotograma Con esta información podemos definir un vector de posición ( ) [ ( ), ( )]r t x t y t y la velocidad del punto como: () () () () dx t x dr t dt t vt dz t z dt dt t                              (1.16) Asimismo, la aceleración puede determinarse como la segunda derivada del vector de posición o como la primera derivada del vector de velocidad obtenido con la fórmula anterior: 21,0 0,0 1,0 222 221,0 0,0 1,0 2 2 2 () () () 2 () x x x d x t d r t dt h at z z z dt d z t h dt                  (1.17) () () () () xx zz dv t v dv t dt t at dv t v dt dt t                              (1.18) De esta forma, se tomarán N puntos a lo largo de la trayectoria y se obtendrán la velocidad y aceleración de 2N puntos, excluyendo los extremos para poder emplear la expresión en derivadas parciales de la aceleración (1.17). 17 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor A partir de aquí las ecuaciones que nos permitirán determinar la carga de la gota son: 3 (Re) 3 1 Re 8 F qE f Dv qE D v           (1.19) F ma (1.20) Donde F es la fuerza total ejercida sobre la gota equivalente a la fuerza de interacción electrostática entre la carga q que transporta la gota y el campo eléctrico y a la fuerza de arrastre, que es proporcional a la velocidad v . Esta ecuación vectorial nos permite calcular la carga, q ,a partir de tres ecuaciones, una para cada componente del campo eléctrico en el plano medio. Puesto que estamos suponiendo movimiento plano contenido en el plano medio, en la ecuación (1.22) las componentes de velocidad y aceleración son nulas y puesto que q es no nula la ecuación se cumplirá si el la componente Ey es despreciable. 3 3 1 Re 8 x x x ma qE D v        (1.21) 3 3 1 Re 8 y y y ma qE D v        (1.22) 3 3 1 Re 8 z z z ma qE D v        (1.23) La fuerza de resistencia aerodinámica se ha modelado según la ecuación de Stokes con la corrección de Oseen. Se trata del movimiento de una esfera de diámetro D y velocidad v inmerso en un flujo de aire de densidad ρair y viscosidad μair a bajo número de Reynolds Re 1 . 3 3 1 Re 8 D D v      (1.24) Re airvR    (1.25) Metodología 18 2.1.4 Determinación de tamaño de la primera gota Resulta complicado obtener simultáneamente la evolución de la posición de la gota y su tamaño porque el zoom que nos permite lo primero tiene que ser un poco más pequeño para captar un desplazamiento razonablemente amplio y lamentablemente con este valor de magnificación el tamaño de la gota queda reducido a un solo píxel lo cual aporta muy poca información del tamaño real. Figura 2-10. Primeras gotas con un zoom menor Figura 2-11. Detalle de los píxeles de información Por este motivo el tamaño de la gota se ha determinado grabando la desintegración del chorro con el valor máximo de zoom que permite la lente de la cámara de alta velocidad, con esta magnificación el número de píxeles que definen el tamaño de la gota es mayor con lo que se tiene más información del tamaño real. 19 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Asimismo, se supondrá que el tamaño que se determine de esta manera será constante y válido para el análisis de la trayectoria. Esta suposición está en concordancia con la ley de escala para el diámetro de la gota presentados por Gañán et al. [6] según la cual el diámetro de la misma solo depende de las propiedades físicas del líquido, las cuales no cambian a lo largo del experimento. Figura 2-12. Primeras gotas con el zoom máximo Figura 2-13. Detalle de los píxeles de información 2.1.5 Relación entre la tensión aplicada y el volumen de la gota en la aguja Durante la realización de los experimentos se han presenciado diversos fenómenos como los ejemplificados en el apartado de modos de electrospray. Sobre todo, se ha encontrado mucha dificultad en las fases tempranas de experimentación porque no se entendía bien la relación entre el volumen de la gota que pende de la aguja y el potencial que había que aplicar para la eyección del chorro fuera en modo cono-chorro de Taylor. Es por esto por lo que se ha llevado a cabo un pequeño estudio de esta relación. Para ello se ha empleado una cámara auxiliar, los elementos del montaje se detallarán más adelante. Metodología 20 Figura 2-14. Instante de eyección desde el cono de Taylor Para calcular el volumen de la gota también empleamos la herramienta ImageJ, en esta ocasión nos valemos del diámetro conocido de la aguja para establecer la escala y recurrimos al Segundo Teorema de Pappus- Guldin para calcular el volumen del sólido de revolución. Teorema 2–1 (Segundo Teorema de Pappus-Guldin) El volumen, V, de un sólido de revolución generado mediante la rotación de un área plana alrededor de un eje externo es igual al producto del área, A, por la distancia, d, recorrida por su centroide en una rotación completa alrededor del eje V=dA. ImageJ calcula el área encerrada por un polígono y la posición de su centroide. Así, podemos marcar con puntos el contorno de la mitad de la gota y calculamos el área y la posición de centroide. La distancia recorrida por este en una revolución es una circunferencia de radio igual a la distancia del centroide al eje de revolución, esta distancia se obtiene fácilmente haciendo la diferencia entre las coordenadas x del eje de revolución y del centroide. Figura 2-15. Detalle del cálculo del volumen del menisco El cálculo del volumen es un paso posterior a la adquisición de las imágenes. En el laboratorio, se visualizará la aguja con la cámara auxiliar y se procederá a llenar una gota en su extremo activando la bomba de jeringa. Se apagará ésta y se empezará a subir la tensión aplicada en la aguja observando en directo la evolución de la entrefase. Cuando ésta adopte la forma del cono de Taylor se anotará el valor de la tensión y finalmente se anotará el valor de la tensión a la cual se produce la emisión del chorro. 21 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor 2.1.6 Determinación de la conductividad La conductividad del líquido de experimentación debe ser medida bajo las mismas condiciones en las que se realizan los experimentos y preferiblemente antes de introducir el líquido en el sistema. Para medir la conductividad se ha montado el experimento de la Figura 2-16. Figura 2-16. Montaje para medir la conductividad El montaje consiste en un circuito eléctrico es el que una sección es un tubo de diámetro interno pequeño lleno del líquido de experimentación mediante dos jeringas y sus respectivas agujas a las que se les impone una diferencia de potencial mediante un generador de tensión continua, en serie se conecta un picoamperímetro para medir la intensidad de corriente que circula por el montaje. La tensión entre los extremos del tubo y la intensidad que circula por el mismo está relacionado por la resistencia según la Ley de Ohm: V IR (1.26) Y la resistencia de un cilindro de un determinado material (el volumen del líquido encerrado por el tubo) viene dado por: 2 4L RdK   (1.27) Donde L es la longitud del tubo, D su diámetro interno y K la conductividad del líquido medido en S/m. El método consiste en aplicar una diferencia de potencial determinada entre los extremos y registrar el valor de la intensidad de corriente que circula. Los términos que definen la resistencia del cilindro de líquido son constantes por lo que la relación entre la tensión y la intensidad es de tipo lineal, se pueden imponer varios valores de tensión y representar la evolución de la intensidad que debe ajustarse a una recta creciente porque los términos de la resistencia son todos positivos por definición. Finalmente se determina la pendiente de la recta, que será equivalente la resistencia R y con ella se calcula la conductividad K. Aunque el montaje se ha revisado varias veces no ha sido posible calcular la conductividad, se obtenía una recta decreciente lo cual es imposible. Para comprobar este montaje se han medido las conductividades del agua y del etilenglicol, para el primero se ha obtenido un valor del orden de magnitud y para el segundo también. Para salvar este contratiempo hemos buscado en la literatura valores típicos de la conductividad de nuestro líquido. La muestra de propilenglicol con la que se ha trabajado presenta una pureza del 99.8% en peso y un contenido en agua del 2% en peso, se ha encontrado la ficha técnica del fabricante con las mismas características y se ha asumido el valor de la conductividad que ahí se indica. Metodología 28 Figura 2-28. Posicionador de la aguja 29 3 RESULTADOS EXPERIMENTALES Y NUMÉRICOS os resultados experimentales se refieren a los resultados obtenidos para la relación entre el volumen y la tensión aplicada, el tamaño de gota y el valor de la carga; los resultados numéricos son los obtenidos con COMSOL. En este capítulo también se compararán los resultados obtenidos con las leyes de escala de la literatura. 3.1 Relación Volumen de la Gota y la Tensión Aplicada Se ha observado una dependencia decreciente y asintótica entre el volumen de la gota que pende de la aguja y el valor de la tensión mínima que hay que aplicar para que se forme el cono-chorro de Taylor. En general se observa que cuando menor es el volumen de la gota mayor es la tensión necesaria. Para la realización del resto de los experimentos se ha decidido fijar la tensión en 3.1 V en la fuente de tensión con lo que después de la amplificación se tendrán 3100 V en la aguja. Se ha tomado este valor porque se ha conseguido una elevada repetibilidad y porque con un volumen menor evitamos que tenga lugar la elongación pronunciada y posterior rotura de la gota, que suele generar el modo spindle en el que no estamos interesados. y = -0,312ln(x) + 2,2349 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 0,0000 0,0500 0,1000 0,1500 0,2000 0,2500 0,3000 0,3500 0,4000 0,4500 0,5000 Tensión (V) Volúmen (μm^3) Variación de la tensión con el tamaño de gota L Resultados Experimentales y Numéricos 30 3.2 Proceso de formación del chorro y desintegración final En la Figura 3-1 se ilustra el proceso de formación del chorro en el entorno de la aguja. Una vez activado el campo eléctrico el menisco que pende de la aguja empieza a deformarse bajo la acción de este hasta formar la superficie cónica, desde el vértice del cono se expulsa un filamento muy delgado. Puede apreciarse cómo este chorro es muchísimo más pequeño que el capilar del que surge. El campo actúa como un pulso, es decir, desaparece tan rápido como ha sido aplicado, es por esto por lo que cuando ya no está presente el filamento se retrae hacia el menisco hasta alcanzar la forma inicial. En las imágenes inicial y final se observa un ligero alongamiento de menisco porque se ha impuesto en retraso en la grabación de la cámara. Figura 3-1. Eyección del chorro Aguas abajo del chorro, que es la zona que estudiamos, evoluciona de la siguiente manera: a una cierta altura el chorro empieza a romperse en gotas alineadas siendo todas las gotas aproximadamente del mismo diámetro exceptuando la primera que es significativamente menor; a medida que descienden las gotas se abren en un abanico, muchas gotas se mantienen en el foco de la cámara lo cual indica que se mueven en el mismo plano, presumiblemente influenciadas por el electrodo vertical, pero otras gotas se salen de foco indicando que el problema no es bidimensional y existe una componente transversal de la aceleración y por ende del campo. Para valor de tensión elevados puede ocurrir que se produzcan inestabilidades laterales que produzcan la ondulación del chorro, la imagen (d) muestra cómo los brazos de la ondulación finalmente se rompen en gotas de tamaños diferentes. En la publicación de Cloupeau y Prunet-Foch [3] se indica que para un líquido de determinada conductividad este tipo de inestabilidad se da sólo por encima de un nivel de caudal. Cuando la ondulación es más pequeña no se forman tantas gotas. La última imagen muestras un estado final de tipo spindle en la que un segmento de chorro ha colapsado en una gota mayor y otro se va dividiendo en gotas menores. 31 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Figura 3-2. Evolución del chorro aguas abajo La inestabilidad lateral se ha observado con bastante frecuencia. 3.3 Tamaño de la Primera Gota El tamaño de la primera gota se ha determinado realizando la media de 21 medidas tomadas del mismo número de grabaciones distintas, se observa que oscila en torno a un determinado valor resultando finalmente un diámetro medio de 13.569 μm. 13,298 15,593 13,569 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 Diámetro (μm) Muestra Diámetro de la primera gota Diámetro Diámetro medio Resultados Experimentales y Numéricos 32 Podemos comparar el resultado son la predicción dada por la ley de escala del diámetro en [5]. 121.457dm   (1.28) 1 0.632 D d (1.29) Es del orden del diámetro predicho por la ley de escala. 3.4 Campo eléctrico Para obtener la solución del campo eléctrico hay que realizar un mallado, la precisión de la solución obtenida depende del tamaño de la malla, pero el proceso de mallado es un proceso costoso en términos de memoria, es por esto por lo que, aprovechando que la distancia característica de la trayectoria de las partículas que analizamos es mucho menor que el tamaño de las placas, podemos reducir el volumen de estudio. Esta reducción viene representada en el Figura 3-3. Figura 3-3. Mallado de las superficies Por otra parte, el fluido que rodea a los electrodos (aire) también tiene que definirse y mallarse, se ha optado por definir una esfera alrededor del volumen reducido anterior, esto se representa en la Figura 3-4. Figura 3-4. Mallado del entorno (volumen de aire) 33 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor El potencial eléctrico obtenido se representa en las Figuras 3-5 y 3-6. Se observa que el valor del potencial en la aguja es de 3100 V y en las placas es de 0 V, estas son las condiciones de contorno del problema electrostático. Figura 3-5. Potencial eléctrico en el plano medio Figura 3-6. Potencial eléctrico en el entorno de la aguja Resultados Experimentales y Numéricos 34 Esta diferencia de potencial es la que genera el campo eléctrico vectorial E , sus tres componentes en el entorno de aguja por encima de la ranura y en el plano de movimiento se representan en las Figuras 3-7, 3-8 y 3-9. Figura 3-7. Componente Ex en el plano medio Figura 3-8. Componente Ez en el plano medio 35 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Respecto a la componente Ey del campo podemos observar que es intensa, simétrica y de sentido opuesto respecto del placa vertical, pero justo en el plano medio su valor está entorno a cero. Figura 3-9. Componente Ey en el plano trasversal al movimiento Precisamente esto es lo que se representa en la Figura 3-10. Esto validaría la suposición que realizamos en la ecuación (1.22), donde asumimos que la componente del campo en esta dirección debía ser despreciable. No obstante la componente no es exactamente nula lo que podría explicar que algunas gotas se salgan del plano y se desenfoquen. Figura 3-10. Componente Ey en el plano medio Resultados Experimentales y Numéricos 36 También se ha resuelto el problema en dos dimensiones solo para comparar con el resultado en tres dimensiones observándose que resulta un campo menos intenso pero más distribuido en el espacio. 37 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor COMSOL permite crear puntos de corte, que son puntos en los que se puede evaluar las magnitudes eléctricas calculadas, como las componentes del campo eléctrico o el potencial electrostático, los puntos que se obtuvieron con ImageJ se procesan con Matlab para adaptarlos al sistema de referencia del entorno de COMSOL y posteriormente se exportan como puntos de corte a esta último. En la Figura 3-11 se observa cómo se han superpuesto los puntos de la trayectoria, después se ha evaluado en ellos el campo eléctrico. Figura 3-11. Puntos de la trayectoria en COMSOL 3.5 Diferentes Trayectorias Obtenidas De todos los vídeos grabados se han considerado cuatro en los que la trayectoria de la primera gota está especialmente definida. Para cada vídeo se ha ajustado los puntos de la trayectoria mediante una curva de mejor aproximación en el sentido de los mínimos cuadrados, porque las curvas trazadas sólo con los puntos obtenidos directamente del vídeo no eran suaves y podían dar problemas de continuidad a la hora de calcular la velocidad y la aceleración. Se ha probado con polinomios de grado 2, 3 y 4 y se ha elegido el que se adapta mejor a los puntos reales. Sobre los puntos de esta curva de ajuste se ha calculado la velocidad y la aceleración de manera que con el ajuste polinómico la velocidad y aceleración son suaves y continuas. Resultados Experimentales y Numéricos 44 Para el tercer vídeo, volvemos a obtener una dispersión menor como en el primer caso y las cargas muy parecidas en las dos ecuaciones salvo algunas excepciones El cociente entre la carga límite de Rayleigh es elevado se observa que permanece dentro de la banda de 1000. 45 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor Por último, los resultados para el último vídeo. En el caso en que se observa que la primera gota se desvía hacia la derecha se obtiene muy poca dispersión, salvo un punto. Las cargas son prácticamente idénticas en los dos términos de la ecuación. No obstante, el cociente entre la carga critica de Rayleigh es elevado. Resultados Experimentales y Numéricos 46 Vamos a realizar una media de los valores absolutos de las cargas para comparar nuestro resultado con la carga predicha por la ley de escala de Gañán et al. [6]: 6.4798 14q e V (1.30) 1.1078 R q q (1.31) En la Tabla 2 se presentan los resultados para el valor de la carga media, el cociente entre la carga media y la carga límite de Rayleigh y los mínimos para estos valores: Carga o cociente Vídeo 1 Vídeo 2 Vídeo 3 Vídeo 4 q 7.1372e-11 2.0320e-11 1.3908e-11 4.6085e-10 min q 1.8904e-12 9.9745e-13 5.4858e-13 9.9500e-13 R q q 2426.1 690.7278 472.7672 1.5665e4 min R q q 64.2593 33.9060 18.6479 33.8226 Tabla 2. Resultados para la carga Claramente hemos obtenido un valor de la carga muy superior a la carga límite Rayleigh. Lo que nos lleva a pensar que se ha producido algún error que no hemos podido detectar en los códigos que se han empleado durante el trabajo o que este método necesita una revisión para poder emplearse para determinar la carga y poder comprobar experimentalmente las leyes de escala. Las mejoras se comentarán en el siguiente apartado. 47 4 POSIBLES LÍNEAS DE MEJORA Y DESARROLLO FUTURO n este capítulo vamos a proponer mejoras respecto al montaje experimental para obtener en el futuro mejores resultados. 4.1 Mejora de la Configuración Geométrica Se esperaba que la diferencia de potencial entre el borde de la placa vertical y la aguja fuera más intenso de manera que las gotas cargadas eléctricamente se vieran claramente afectadas por el campo eléctrico y su movimiento estuviera dominado por este. Sin embargo, en las imágenes de la intensidad del campo eléctrico se ha podido observar que la mayor diferencia de potencial se establece entre los bordes de la ranura de la placa horizontal y la aguja. Se puede interpretar como que la placa horizontal actúa como un apantallamiento del campo. Se propone que la placa vertical tenga bordes en ángulo recto y no los bordes redondeados que presenta actualmente, o si esto no es posible que el radio de redondeo sea muchísimo menor, actualmente es de 5 mm. De todas maneras, mediante la herramienta COMSOL se puede generar diversas geometrías y obtener el campo eléctrico que genera, además de que se puede estudiar paramétricamente los resultados variando la tensión aplicada en la aguja. 4.2 Puntos de la Trayectoria A la hora de marcar los puntos de la trayectoria que sigue la primera gota se ha visto que está a veces se sale del plano de enfoque volviendo a aparecer en los siguientes fotogramas o no. O como hemos visto en el ajuste polinómico anterior, la gota se desvía bruscamente resultando una trayectoria abrupta con picos. Esto podría estar relacionado con la intensidad del campo eléctrico, habría que conseguir un campo realmente intenso en el entorno de la placa vertical para evitar que las gotas se salgan de foco y su movimiento esté dominado principalmente por éste. También puede estar relacionado con alguna vibración de la cámara, aunque se ha montado el experimento en una mesa óptica que previene las perturbaciones por vibraciones. Para futuros desarrollos del experimento sería interesante considerarse la interacción de la gota con otros cuerpos. Respecto a esto último podría estudiarse si la gota puede estar siendo afectada por el movimiento browniano, es decir la gota puede presentar cierta aleatoriedad en su movimiento debido al bombardeo de las partículas y moléculas que componen el fluido en el que está inmerso, en este caso el aire del laboratorio. Habría que ver si a las escalas de trabajo esta interacción es posible y la magnitud de la misma. 4.3 Automatización de la Adquisición de Imágenes El fenómeno que queremos grabar ocurre en un tiempo característico muy pequeño. Durante el trabajo en el laboratorio ha sido una gran lucha dar con el retardo de grabación necesario para captar el momento exacto de rotura del chorro en gotas y ha sido muchísimo más difícil dar con la aparición de la primera gota. Es muy importante captar ese instante exacto para distinguir la primera gota de las demás. Todo esto depende de la relación entre el volumen del menisco que cuelga de la aguja y el campo aplicado. Si pudiera automatizarse el llenado de la gota que pende de la aguja y medirse su volumen automáticamente para E Posibles Líneas de Mejora y Desarrollo Futuro 48 48 aplicar el valor de tensión necesario para producir la emisión del electrospray se agilizaría el proceso de obtención de imágenes. 4.4 No Linealidades En las ecuaciones para determinar la carga electica se ha eliminado la interacción electrostática entre las gotas por simplicidad, quizá en futuros desarrollos debería tenerse en cuenta esta interacción cuando la distancia entre las gotas sea pequeña puesto que la fuerza de atracción o repulsión electrostática puede ser importante y modificar la trayectoria. 49 Determinación experimental de la carga eléctrica transportada por las primeras gotas emitidas en la formación de un cono de Taylor REFERENCIAS [1] J. Zeleny, “Instability of the electrified liquid surfaces,” The Physical Review, vol. 10, no. 1, 1917. [2] G. 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