Estabilidad térmica de una montmorillonita Trancos conteniendo pilares de alumina y alumina-oxido de lantano

BOLSOC.ESP.CERAM.VIDR. 29 (1990) 5, 345-351 Es abilidad é mica de la mon mo illoni a T ancos con eniendo pila es de alúmina y alúmina-óxido de lan ano J. M. TRILLO, M. D. ALBA, M. A. CASTRO, J. POYATO, M. M. TOBIAS Depa amen o de Química Ino gánica. Ins i u o de Ciencias de Ma e iales Uni e sidad de Se illa, C.S.I.C. Apdo. de Co eos 874. Se illa RESUMEN.—Es abilidad é mica de la mon mo illoni- a T ancos con eniendo pila es de alúmina y alúmina- óxido de lan ano. Se ha in es igado el e ec o de di e sos a amien os é - micos sob e la es uc u a po osa de una mon mo illoni- a denominada T ancos que dan luga a pila es de óxido de aluminio una, y óxido de aluminio-lan ano, la o a. Pa a ello, se han usado las écnicas de di acción de a- yos X, adso ción de ni ógeno, mic oscopía elec ónica de ba ido y espec oscopia in a oja de ans o mada de Fou ie . Los diag amas de di acción de ayos X de las mues- as iniciales p esen an espaciados basales lige amen e su- pe io es a 18 Â. £1 óxido de lan ano posee un e ec o ne- ga i o sob e la es abilidad é mica de los pila es, pe o aumen a la acidez de ipo B öns ed en la mues a no a ada. ABSTRACT.—The mal s abili y o T ancos mon - mo illoni e pilla ed by alumina and alumina-lan ha- na. The e ec o a ious he mal ea men s on he po ous s uc u e o T ancos mon mo illoni e which gi e ise o pilla s o alumina and alumina-lan hana was in- es iga ed by X- ay di ac ion (XRD), ni ogen ad- so p ion measu emen s, scanning elec on mic oscopy (SEM) and Fou ie - ans o m in a ed spec oscopy (FTIR). The XRD pa e ns o he o iginal samples co espond o a basal spacing sligh ly highe 18 Â. The lan hana causes a nega i e e ec on he he mal s abili y o he pilla s bu i enhances he B öns ed acidi y o he esh sample. 1. INTRODUCCIÓN Las esmec i as poseen in e és po encial como componen- es de sólidos ac i os en eacciones ca alí icas he e ogéneas. En elación con dicha aplicación, se iene es udiando la o - mación de pila es en e las láminas, los cuales dan luga a ele ados espaciados basales. Con ello se consiguen olúme- nes de po os y á eas supe iciales especí icas g andes a em- pe a u as al as, pa a las cuales las capas es uc u ales se co- lapsan en ausencia de ales pila es. La na u aleza de los pila es o mados has a aho a es di- e sa, si bien se han in es igado p incipalmen e los de óxi- do de aluminio (1). Las disoluciones de Al(III) pa cialmen- e hid olizadas, con elaciones mola es OH/Al en e 1 y 2,5 con ienen el ca ión políme o Ali304(OH)24(H20)ii^, cons i- uido po 12 aluminios oc aéd icos y uno e aéd ico, según se ha podido de e mina po RMN (2). La in e calación de esmec i as con dicho ca ión, según sugie en medidas eali- zadas de MAS-RMN (3), p oduce espaciados basales lige- amen e in e io es a 18 Ä, cuando se calcina la mues a a 300°C pa a o ma el pila de óxido de aluminio. Las p opiedades inales dependen de la esmec i a emplea- da, así como de las condiciones de p epa ación. El p ime hecho ha sido ecien emen e es udiado po F ipia y cois., alcanzándose la conclusión de que las sus i uciones en la ca- pa e aéd ica de e minan una o denación mayo de los pi- la es. En es udios p e ios se ha u ilizado una mon mo illo- ni a, denominada T ancos, la cual posee p ecisamen e una p opo ción ele ada de sus i uciones isomó icas en la capa e aéd ica, supe io a la mos ada po las mon mo illoni as más empleadas has a la echa pa a la o mación de pila es (5). Recibido el 20-2-90 y acep ado el 30-4-90. SEPTIEMBRE-OCTUBRE, 1990 La mon mo illoni a T ancos mencionada posee, al mismo iempo, o as dos cualidades impo an es; un á ea supe i- cial g ande, de unos 100 m^g"^ y un con enido en óxido de hie o mode ado, in e io , po ejemplo, a la de Wyo- ming (5). Las esmec i as p esen an la di icul ad en e a las zeoli as, a las cuales a an de sus i ui en las eacciones de c aqueo, de una mayo pé dida de ac i idad po en enena- mien o, elacionada con el con enido en hie o (6). El obje i o del abajo p esen e consis e en el examen de la posible o mación de pila es en la mon mo illoni a T an- cos, en condiciones análogas a las desc i as en la bibliog a- ía pa a o as esmec i as. Se a a de un p ime es udio, el cual hab á de se comple ado con medidas de es abilidad hi- d o e mal, a p esiones ele adas de H2O y de ac i idad ca- alí ica. Los pila es de óxido de aluminio son es ables has a em- pe a u as al ededo de 500°C, si bien la es abilidad depen- de de la a mós e a. La mayo ía de los es udios se han eali- zado has a aho a en ausencia de apo de agua o a p esiones pa ciales bajas. La mencionada es abilidad é mica se ha p e endido aumen- a en abajos p e ios po di e sos p ocedimien os. Algu- nos han consis ido en el empleo de iones lan ánidos como ca iones de cambio, bien sa u ando inicialmen e la esmec i- a, o una ez o mado los pila es (7-9). En es e abajo se ha incluido como obje i o adicional el es udio del e ec o de la adición de lan ano (III) al pila de óxido de aluminio, se- gún un p ocedimien o no desc i o aún en la bibliog a ía. El e ec o p omo o de los óxidos de elemen os 4 espec o de las p opiedades supe iciales y de cons i ución de o os óxi- dos es bien conocido en p ocesos ca alí icos he e ogéneos. En es a p ime a publicación se p e ende examina la inñuen- cia sob e el espaciado basal. 345 J. M. TRILLO, M. D. ALBA, M. A. CASTRO, J. POYATO, M. M. TOBIAS 2. MÉTODOS EXPEMMENTALES Los diag amas de di acción de ayos X del ma e ial poli- c is alino se ob u ie on en un ins umen o Siemens K is a- Uo lex D-500, usándose adiación CuKa, il o de níquel, 36 kV y 26 mA. El espaciado basal co espondien e a la e- lexión (001) se midió en p epa aciones no o ien adas; pa a el cálculo de la dimensión b de la celda unidad, a pa i de la e lexión (060), se inco po ó cua zo como pa ón y se o- mó el alo medio de una se ie de diag amas. La supe icie especí ica se de e minó po el mé odo BET en equipo Mic ome i ics, modelo 2200 A, usándose N2 a 77,35 K como adso ba o. La empe a u a p e ia de desgasi- icación se es ableció en 300°C y el iempo en cua o ho as, después de ealiza algunos ensayos. Las obse aciones al mic oscopio elec ónico de ba ido se lle a on a cabo en un ins umen o ISI, modelo SS-40, do ado de sonda pa a e ec ua análisis po dispe sión de ene - gías de ayos X. Los espec os de in a ojo po ans o mada de Fou ie , FTIR, se egis a on en un apa a o Nicole , modelo 5 DXE, diluyéndose la mues a con KB y o mándose pas illas bajo una p esión de 5 kg/cm~2. Finalmen e, los a amien os é micos se han ealizado en un eac o de ace o inoxidable diseñado y cons uido con al in, do ado de medido es-con olado es de la p esión, em- pe a u a y lujo. En el abajo p esen e, odos los a amien- o u ie on luga bajo un lujo de N2 de 30 cm^ min~^ a la p esión de 1,1 a m. 3. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Se ha empleado una mon mo illoni a denominada T an- cos (10), p oceden e de Gado (Alme ía), En p ime luga se seleccionó la acción de pa ículas de diáme o in e io a 2/> m, eliminándose, a con inuación, los ca bona os y la ma- e ia o gánica con enidos. Una po ción de la mon mo illoni a se sa u ó con sodio, ob eniéndose así la mues a de e e encia Na-M. La o mación de pila es se ealizó según el mé odo des- c i o po Yamanaka y B indley (11). Se p epa ó una disolu- ción 0,01 M de A1(N03)3, neu alizándose con o a 0,1 M de NaOH has a alcanza la elación mola OH/Al de 1,84. El pH inal ue de 4,32. La disolución se a ó a e lujo du- an e diez ho as, a una empe a u a de 85-95°C, debido a las en ajas obse adas espec o del en ejecimien o len o a empe a u a ambien e (8). El p oceso de in e calación se lle ó a cabo con pa es alícuo as de 25 mi de la disolución an e- io y 300 mg de mon mo illomi a. La dispe sión se a o e- ció con ul asonidos y man u o du an e un pe íodo de es ho as p e iamen e a la sepa ación po cen igugación. Es a e apa se epi ió cua o eces. Una ez anscu ida la úl i- ma, se secó la mues a a empe a u a ambien e, en acío. Finalmen e, se descompusie on los posibles pila es de hi- d óxido de aluminio a óxido, a 300°C en co ien e de N2, du an e cinco ho as. La mues a esul an e se denomina á en adelan e Al-CLM. El espaciadoo basal disminuyó con el úl imo a amien o desde 19,2 Â a 18,2 Â. De modo análogo al desc i o, se p epa ó o a mues a de mon mo illoni a con pila es de aluminio dopados con lan a- no. Pa a ello se p epa ó una disolución de 0,01 M de Al(III) y 4,0 • lO'^^M de La(III). En es e caso, el pH inal después de la neu alización pa cial, pa a la elación mola OH/Al de 1,84 ue de 4,77 unidades. Du an e la e apa de calcina- ción a 300°C, el espaciado co espondien e a la e lexión (001) disminuyó desde 18,8 A a 18,4 A. La mues a se de- nomina á Al/La-CLM. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4.1. Fó mula es uc u al El análisis químico de la mon mo illoni a sa u ada con so- dio se ealizó median e luo escencia de ayos X, ob enién- dose la composición: SÍO2 (57,73%), AI2O3 (22,10%), MgO (3,52%), NazO (3,15%), Fe203 (2,82%), TÍO2 (0,17%), CaO (0,16%), K2O (0,06%), Mn203 (0,05%), ZnO (0,02%), S O (0,01%), O os (0,10%), H2O (10,18%). Dicha composición se co esponde con la ó mula es- uc u al: (Si,^,^ A]i^,,y^ (Al|,& Feb^,Í8 M^h 02o(OH)4 El dé ici de ca ga calculado po celda unidad es de 0,87 co espondiendo 0,36 a la capa e aéd ica y 0,51 a la oc- aéd ica. Si bien p edomina la con ibución p oceden e de la capa oc aéd ica, es impo an e la de la capa e aéd ica. Se ha aplicado el ensayo de G een-Kelly (12) pa a di e en- cia en e mon mo illoni a y beydelli a, habiendo mos ado la mues a su incapacidad pa a expandi con glice ina, des- pués de sa u a con li io y calen a en ai e du an e 24 ho as. Ello implica que la esmec i a, no obs an e posee un 41% de sus i uciones e aéd icas debe conside a se como una mon mo illoni a. Con el obje o de examina la e icacia de in e cambio con la disolución en ejecida del ni a o de aluminio, se ha anali- zado el con enido de las es mues as es udiadas, exp esán- dose en la abla I, en an o po cien o de AI2O3. Se obse - a un inc emen o del 6,49% espec o de la mon mo illoni a sódica, así como una in luencia nula del dopado con lan ano. En la can idad ijada de aluminio in luyen las condiciones de la hid ólisis de la disolución de aluminio en un mayo g ado que la na u aleza de la mon mo illoni a (13). Mo- di icándose dichas condiciones se han ob enido inc emen os en el an o po cien o de AI2O3 desde unas unidades a un 25% (14). Sin emba go, es p eciso hace cons a que el es- paciado basal inicial y su a iación con los a amien os é - micos no se en a ec ados sensiblemen e po la can idad i- jada de aluminio. La p opo ción de aluminio e enido po la mon mo illo- ni a empleada en el p esen e abajo es algo meno que la obse ada en la bibliog a ía en o os casos, en los cuales las condiciones de p epa ación ue on análogas. 4.2. Es udio po DRX Se han examinado las e lexiones (001) y (060). A pa i de la p ime a se ha calculado el espaciado exp esado en la abla II pa a las mues as a adas, en co ien e de N2, a las empe a u as indicadas. En odos los casos, las mues as se han es abilizado a una humedad ela i a p óxima a un 60% después del a amien o é mico. 346 BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR. VOL. 29 - NUM. 5 Es abilidad é mica de la mon mo illoni a T ancos. TABLA I CONTENIDO DE ALUMINIO Mues a AI2O3 (%) Na-M Al-CLM Al/La-CLM 23,60 30,09 30,09 La mues a Na-M de e e encia mues a un espaciado de 12,6 A, el cual no se modi ica con los di e sos a amien os, incluido el de 700°C. Asimismo, es a mues a no pie de su capacidad de expandi a p esiones ela i as c ecien es de H2O en odo el in e alo de empe a u as. Las mues as Al-CLM y Al/La-CLM no expanden en nin- gún caso, lo cual se halla de acue do con la o mación de pila es. El espaciado inicial a 300°C es supe io al exp esa- do en la bibliog a ía (4). Es e úl imo es de al ededo de 17,5 A pa a las di e sas mon mo illoni as empleadas, con los con- enidos muy di e en es de aluminio ya mencionados. El nú- me o de mon mo illoni as dis in as empleadas has a aho a ha sido muy educido, siendo en cambio muy abundan es los es udios sob e di e sas condiciones de p epa ación. El compo amien o de la mues a Al-CLM en e a los a- amien os é micos es análogo al señalado en la bibliog a ía pa a o as es udiadas, si bien es de hace no a que aún a 500 °C se man iene un alo del espaciado basal supe io a 17 Â, lo cual no ocu e cuando la mon mo illoni a de pa i- Al -CLM Al/La - CLM Fig. 1.—Diag amas de di acción de ayos X de las mues as Al-CLM y Al/La-CLM a adas a: 300°C (A), 400°C (B), 500°C (C), 600°C (D) y 700°C (E). SEPTIEMBRE-OCTUBRE, 1990 da es, po ejemplo, una es ánda de Wyoming (13). A pa i de unos 700°C se obse a, como en o os casos, la apa i- ción en el diag ama de DRX de una banda ancha ( ig. 1). El e ec o de la adición de lan ano se mani ies a en alo es in e io es del espaciado a 400° y 500°C. Así pues, no se puede conclui la exis encia de un e ec o p omo o posi i o sob e el pa áme o d(OOl). No es usual en los es udios sob e mon mo illoni as con e- niendo pila es el empleo de la dimensión b de la celda uni- dad, el cual, se elaciona di ec amen e con la c is alinidad (15,16). Es bien conocido que el pa áme o b depende de las sus i uciones isomó icas y del g ado de hid a ación. En la abla III se mues an los alo es de b pa a las es mues- as es udiadas. En el caso de la mon mo illoni a sa u ada con sodio, se obse a una disminución ap eciable a pa i de 500°C, empe a u a a la cual se inicia la pé dida de g u- pos OH es uc u ales. En cambio, en las mues as con enien- TABLA II ESPACIADO (Â) CORRESPONDIENTE A LA REFLEXION (001) Tempe a u a calcinación (°C) MUESTRA Tempe a u a calcinación (°C) Al-CLM Al/La-CLM 300 400 500 600 700 18,2 18,0 17,2 16,4 b.a. 18,4 17,3 16,2 16,1 b.a. b.a.: banda ancha do pila es ocu e una disminución no able a 400°C, lo cual implic í un cie o eajus e es uc u al, al cual no suele ha- ce se mención en los abajos sob e es os ma e iales. La emi- g ación de ca iones desde el espacio in e lamina a la capa oc aéd ica debe ía co esponde se con un aumen o de b, de mane a que la con acción obse ada de la celda unidad a 400°C debe se mo i o de un es udio apa e, habiéndose de comp oba si la deshid oxilación se inicia a meno empe a- u a en las mon mo illoni as con eniendo pila es. A pa i de 500 °C el diag ama de DRX mues a en la línea co es- pondien e a la e lexión (060) una banda, la cual a ensan- chándose y no pe mi e medi con p ecisión el alo de b. TABLA III DIMENSION b (Â) DE LA CELDA UNIDAD Tempe a u a calcinación (°C) MUESTRA Tempe a u a calcinación (°C) Na-M Al-CLM Al/La-CLM 300 400 500 8,973 8,970 8,957 8,970 8,946 8,936 8,964 8,946 P ecisión + 0,03 Â. 347 J. M. TRILLO, M. D. ALBA, M. A. CASTRO, J. POYATO, M. M. TOBIAS luFs] PH H,, M H:'Î.. •:,cii PHL KOTO 3.- b J PI _ "X' -1 l'IUL' .' RH RI-Li M Mb.'. L.i:iiEp -)L T'- îci U . 110 .-• 0 .000 R a n çi p = 1 0 . 2 3 0 k e V 10. 1:10 -• 348 H i [K * - Cl. oïl o nuE^.TP H h'u i 3 Cl h Hi'Q. I:.E:NE:RÑL F'OIO 3? 1% V'^ '»»^^ »**^ni*h' , RV-. »,.(.' 10. c"'3Ü i<eV 10.110 .-• Fig. 2.—Espec os de ene gía dispe si a de adiaciones X de las mues as a adas a 300°C. BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR. VOL. 29 - NUM. 5 Es abilidad é mica de la mon mo illoni a T ancos.. 4.3. Supe icie especí ica En e las p opiedades más u ilizadas pa a ca ac e iza las mon mo illoni as con eniendo pila es se halla la supe icie especí ica SBET- LOS alo es iniciales de las mues as des- c i os has a aho a en la bibliog a ía no supe an los 80 m^g"', alcanzándose alo es más al os de 200 m^g"' con la o mación de pila es. En el caso p esen e — abla IV— el a- lo de la mues a sin pila es es de unos 100 m^g"^ El empleo de la magni ud SBET» ^O obs an e la gene ali- dad de su uso, es dudoso, dada la di icul ad de aplica la ecuación BET a sólidos mic opo osos (17). Los alo es que se obse an en la bibliog a ía no se co esponden con la su- pe icie ex e na exclusi amen e, ni ampoco con la suma de és a más la co espondien e al espacio in e lamina . A pe- sa de ello, y con el p opósi o de cumpli con el obje i o de compa a el compo amien o de la mon mo illoni a T an- cos con el de o as desc i as en la bibliog a ía, se ha exami- nado la e olución de la magni ud SBET con el a amien o é - mico. Como ocu e con o as mon mo illoni as con eniendo pila es de óxido de aluminio, sin ningún elemen o p omo- o , se obse a una disminución impo an e a pa i de 500°C. A 700°C, la mues a con eniendo lan ano p esen a p ác icamen e el mismo alo que la mon mo illoni a sódi- ca a 500° y 700°C, mien as que la Al-CLM posee un alo no ablemen e supe io , p ác icamen e el doble, a pa i de 500°C. 4.4. Mic oscopía elec ónica de ba ido Se han examinado las mues as, con el obje o de es able- ce di e encias en la mo ología de las pa ículas; al mismo iempo, se ha lle ado a cabo el mic oanálisis de las mues- as dispe sión de ene gías de ayos X, con el obje o de in- es iga la homogeneidad en la composición de las mismas. En cuan o al úl imo aspec o, no se ha obse ado a iación TABLA IV SUPERFICIE ESPECIFICA (m^ g"') Tempe a u a calcinación (°C) MUESTRA Tempe a u a calcinación (°C) Na-M Al-CLM Al/La-CLM 300 400 500 600 700 92 99 77 39 22 223 216 148 97 50 215 170 92 61 24 alguna en la composición. La igu a 2 mues a el diag ama de dispe sión de ene gía de las adiaciones X pa a las es mues as es udiadas; la elación en e las in ensidades pa a los elemen os Si y Al se co esponden con la p opo ción mo- la aducida del análisis químico e ec uado po abso ción a ó- mica 2,1 en la mues a Na—M y 1,5 pa a la Al-CLM y Al/La-CLM. Las mic o o og a ías mues an en odos los ca- sos es ados ele ados de ag egación. La asociación p edomi- nan e es de a is a-ca a, si bien se obse an igualmen e o ien- ación pa alela, ca a-ca a. Las mon mo illoni as pila eadas mues an un mayo con enido de pa ículas pequeñas, de diá- me o in e io a 1 im y una mayo mic opo osidad. La adi- ción de lan ano no p oduce di e encias obse ables median- e es a écnica expe imen al. 4.5. Espec os de FTIR En elación con la inmo ilización de esiduos adiac i os en depósi os con inen ales, se ha es udiado p e iamen e la in e acción de di e sos iones lan ánidos con la mon mo i- lloni a T ancos, po medio de espec oscopia FTIR (18). En pa icula , se ha examinado el p oceso de di iísión de dichos Al/Ua-CLM B50.OD Fig. i.-Espec os FUR en e 950 a 750 cm ', de las mues as a adas a: 300°C (a), 400°C (B), 500°C (C) y 600°C (D). SEPTIEMBRE-OCTUBRE, 1990 349 J. M. TRILLO, M. D. ALBA, M. A. CASTRO, J. POYATO, M. M. TOBIAS iones desde sus posiciones in e lamina es a huecos en la ca- pa oc aéd ica, lo cual p oduci ía des iaciones en la posición de los modos no males de ensión de los OH es uc u a- les (19). La igu a 3 mues a el cambio de los espec os FTIR con los a amien os é micos. Apa e del cambio p oducido po la pé dida de OH es uc u ales a 6(X)°C, se obse an des- iaciones en las posiciones de los modos no males mencio- nados en las mues as con eniendo pila es. El e ec o es pa - icula men e impo an e en la mues a con lan ano donde se mide la des iación: AIAIOH, 915 cm-» a 926 cm"» Dicha des iación puede in e p e a se como una consecuen- cia de la ocupación de acan es oc aéd icas po iones in e - 1730.C 1670- O IBIO. O 1550. O N im ^ ~ o -i :« C( 1 •) Pig 4,—Espec os FIRT en e 1. 730 a 1.550 cm ^ de las mues as: Na-M (A), Al-CLM (B) y Al/La-CLM (C), a adas a 300°C. lamina es, según se ha es imado en la explicación del ensa- yo de G een-Kelly pa a el li io (12). Ello a ec a ía a la na u aleza de los si ios ac i os du an e la aplicación de es- os sólidos en eacciones ca alí icas he e ogéneas. En elación con la ac i idad ca alí ica es igualmen e im- po an e la acidez B öns ed. Las mon mo illoni as acidas mues an espec os de IR con bandas de abso ción a 2.900 350 y 1.700 cm"', las cuales han sido adsc i as a iones hid o- nios (20). La igu a 4 mues a espec os bien di e enciados pa a las es mues as es udiadas. De ellas, la que con iene lan ano se co esponde con un con enido inicial mayo de iones hid onios. 5. CONCLUSIONES La mon mo illoni a de denominación T ancos in e calada con hid oxipolica iones de aluminio alcanza un espaciado ba- sal supe io a 18 A, cuando se calcina a 300°C. Dicho alo es algo más ele ado que el obse ado con o as mon mo i- lloni as. La es abilidad é mica de la mon mo illoni a con e- niendo pila es de óxido de aluminio, en una a mós e a exen a de apo de agua, es análoga a la obse ada en o os casos en ausencia de p omo o es, poseyendo aún a 600°C un es- paciado supe io a 16 A. En consecuencia, las p opiedades pa icula es de la p esen e mon mo illoni a, espec o de su ele ado desa ollo supe icial y dis ibución de la de icien- cia de ca ga, aconsejan su u ilización como ma e ial de pa - ida pa a la p epa ación de sólidos con pila es de po encial impo ancia en p ocesos ca alí icos he e ogéneos. La adición de lan ano, de la o ma desc i a en el abajo, no eje ce un e ec o posi i o sob e la es abilidad é mica de la mues a, si bien modi ica la na u aleza de los posibles si- ios ac i os. Se obse an modi icaciones en los espec os de FTIR con los a amien os é micos, los cuales pueden se in e p e ados como consecuencia de la ijación de iones lan- ánidos en posiciones acan es de la capa oc aéd ica. AGRADECIMIENTOS Los au o es ag adecen a la CICYT la inanciación ecibi- da a a és del P oyec o MAT-88-0195. 5. BIBLIOGRAFÍA 1. FiGUERAS, F.: Pilla ed Clays as Ca alys s. Ca al Re . Sei. Eng., 30 (1988) 3, 457-499. 2. AKITT, J. W., GREENWOOD, N. N., KHANDERWAL, B. L. y LESTER, G. D.: 27A1 Nuclea Magne ic Reso- nance S udies o he hid olysis and Polyme isa ion o he Hexa-aquo-aluminium (III) Ca ion. /. Chem. Soc. Dal on T ans. (1972) 604-610. 3. PLEE, D., BORG, F., GATINEAU, L. y FRIPIAT, J. J.: High-Resolu ion Solid S a e ^^Al and ^osi Nuclea Magne ic Resonance S udy o Pilla ed Clays. J. Am. Chem. Soc, 107 (1985) 2362-2369. 4. PLEE, D., GATINEAU, L. y FRIPIAT, J. J.: Pilla ing P ocesses o Smec i es wi h and wi hou Te ahed al Subs i u ion. 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Upp- sala Symposium Clay Mine als Modem Socie y. (1985) 202-210. 10. REYES, E., HUERTAS, F. y LINARES, J.: Génesis y geoquímica de esmec i as de Andalucía (España). P o- ceedings Fi s Cong . Ben oni es. Edi . A. Pie acap ina (Sassa i-Caglia i, Ce deña, 1978) 149-173. 11. BRINDLEY, G. W. y YAMANAKA, S.: A s udy o hyd oxy-ch omium mon mo illoni es and he o m o he hyd oxy-ch omium polyme s. Ame . Mine ., 64 (1979) 830-835. 12. GREEN-KELLY, R.: I e e sible dehy a ion in mon mo- illoni e. Pa II. Clay Mine . Bull, 2 (1953) 52-56. 13. STAGEY, M. H.: Alumina-Pilla ed Clays and hei ad- so p i e p ope ies. Ca al. Tod., 2 (1988) 621-631. 14. TiCHIT, D., FAJULA, F., FIGUERAS, F., GUEGUEN, C. y BOSQUET, J.: Fluid Ca aly ic C acking: Role in Mo- de n Re ining. Cap. 15. Edi . M. L. Ocelli (1988) 237-252. 15. RADOSLOVICH, E. W. y NORRISH, K.: The cell dimen- sions and symme y o laye -la ice silica es. I. Some s uc u al conside a ions. Ame . Mine ., 47 (1962) 599-616. 16. RADOSLOVICH, E. W.: The cell dimensions and sim- me y o laye -la ice silica es. II. Reg ession ela ions. Ibid., 47 (1962) 617-636. 17. SING, K. S. W., EVERETT, D. H., HAUL, R. A. W., Moscou, L., PlEROTTI, R. A., ROUQUEROL, J. y SlE- MIENIEWSKA, T.: Repo ing Physiso p ion Da a o Gas/Solid Sys ems. Pu e & Appl. Chem., 57 (1985) 4, 603-619. 18. TOBIAS, M. M., POYATO, J. y TRILLO, J. M.: Swe- lling o lan hanide (La, Nd, Gd) mon mo illoni es hea- ed in ai and unde acuum. J. Ma . Sei., 24 (1989), 3254-3260. 19. CALVET, R. y PROST, R. : Ca ion Mig a ion in o Emp y Oc ahed al Si es and Su ace P ope ies o Clays. Clays and Clay Mine ., 19 (1971) 175-186. 20. RUSSELL, J. D. y FRASER, A. R.: I. R. Spec oscopy E idence o In e ac ion be ween Hyd onium Ions and La ice OH G oups in Mon mo illoni e. Clays and Clay Mine ., 19 (1971)55-59. icano UTILÍCENOS PARA LA PUBLICACIÓN DE SUS PROPAGANDAS Y ARTÍCULOS TÉCNICOS UTILISEZ NOS SERVICES POUR LA PUBLICATION DE VOS PUBLICITES ET ARTICLES TECHNIQUES USE OUR PAGES FOR PUBLICATION OF ADVERTISEMENT AND TECHNICAL ARTICLES Qua e ois pa an nous in o nous des de niè es Cua o eces al año es amos in o mando sob e a ances e nou elles dln e ê à l'in é ieu du los úl imos adelan os y no icias de in e és den o Monde du Ve e. del Mundo Vid ie o. Fou imes a yea we in o m abou he la es de elopmen s and in e es ing news wi hin he Glass Wo ld! Cualquie in o mación solicí ela a: Solici ez ou e in o ma ion à: Any In o ma ion should be eques ed om: VIDRIO LATINOAMERICANO - Apa ado Aé eo 101526 - Bogo á, Colombia , SEPTIEMBRE-OCTUBRE, 1990 351 NORMAS DE PUBLICACIÓN EN EL BOLETÍN DE LA S.E.C.V. Los o iginales se en ia án a la Redacción del Bole ín de la Sociedad Española de Ce ámica y Vid io, ca e e a de Mad id-Valencia, km 24,300, A ganda del Rey (Mad id). 1. TITULO El í ulo debe á se lo más conciso posible y e leja con la mayo p ecisión el con enido del abajo. En el caso de que el abajo hubie a de publica se en a ias pa es, cada una de ellas debe á i p ecedida de un sub í ulo adicional. 2. AUTORES Debajo del í ulo se indica á el nomb e y apellidos del au o o au o es y el nomb e del Cen o donde se haya ealizado el abajo. 3. RESUMEN El ex o debe á i p ecedido de un b e e esumen, de una ex ensión máxima de 200 palab as, que e leje con la mayo concisión y cla idad el p opósi o del abajo, el mé odo ope a o io empleado y los esul ados ob enidos. Es necesa io acompaña un esumen en inglés, con una ex ensión máxima de 200 palab as. 4. TEXTO El ex o debe á p esen a se en cas ellano o en inglés, mecanog a iado a doble espacio po una sola ca a, ajus ándose en lo posible al amaño de 21 po 29,7 cm (UNE-A4), con un ma gen la e al izquie do de 2 a 3 cm. Su ex ensión o al no debe á excede no malmen e de 12 páginas del o ma o indicado. En caso de que excedie a de es a ex ensión, el abajo debe á di idi se en dos o más pa es. Pa a acili a su comp ensión, el ex o se di idi á en apa ados lógicos con un b e e epíg a e p ecedido de su núme o de o den en ca ac e es a ábigos. Den o de cada apa ado se es ablece án las subdi isiones necesa ias pa a una cla a sis emá ica exposi i a, como indica el siguien e ejemplo: 1. INTRODUCCIÓN 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1. Iden i icación de las ma e ias p imas 2.1.1. ANALISIS QUÍMICO 2.1.1.1. G anulome ía La edacción debe á se lo más concisa posible e i ando desc ipciones innecesa ias y de alles expe imen ales supe luos. Se e i a á asimismo la explicación de p ocedimien os ya desc i os en o os abajos, a los que el au o debe á limi a se a emi i median e la co espondien e ci a bibliog á ica. El empleo de símbolos, ab e ia u as de magni udes ísicas y unidades debe á ajus a se al Sis ema In e nacional de Unidades. 5. TABLAS, GRÁFICAS Y FOTOGRAFÍAS Las ablas y igu as (g á icas y o og a ías) debe án ajus a se, en cada caso, a la ex ensión y a los eque imien os del abajo, p ocu ando, sin emba go, educi su núme o al mínimo indispensable. Siemp e que no edunde en pe juicio de su cla idad se ecomienda la yux aposición de cu as que puedan e e i se al mismo sis ema de ep esen ación. Sal o casos excepcionales no debe án emplea se simul áneamen e ablas y g á icas pa a ep esen a los mismos esul ados. Las ablas debe án nume a se en su cabece a con ca ac e es omanos e i p o is as de un b e e í ulo. Se p esen a án en hojas sepa adas eunidas al inal del ex o. Las igu as (g á icas y o og a ías) se nume a án co ela i amen e de acue do con su ci a en el ex o. Los pies de odas las igu as debe án se po sí solos su icien emen e acla a o ios de la ep esen ación a que se e ie en. P ecedidos de su co espondien e núme o, se euni án en una hoja apa e que se inclui á, jun . con las ablas, al inal del ex o. Tan o las ablas como las igu as debe án ci a se exp esamen e en el ex o, no incluyéndose aquéllas a las que no se hicie e e e encia di ec a. El au o indica á en el ma gen del ex o el luga ap oximado en que desee se in e cale cada abla y igu a. El luga de ini i o de su inse ción depende á siemp e de las exigencias de la composición ipog á ica. Las g á icas y dibujos se p esen a án en in a china sob e papel ege al y en hojas independien es. No se admi i án igu as o g á icos ealizados con o denado , sal o casos excepcionales. La anchu a de las igu as en la publicación se á la co espondien e a una columna (7 cm) y, en casos excepcionales, la de una doble columna (14 cm). Cuando sea necesa io di e encia cu as ep esen adas conjun amen e, debe án dibuja se en línea de azo con inuo, línea de azos, línea de pun os y línea de azo y pun o. La ep esen ación de los pun os expe imen ales debe á hace se u ilizando los símbolos O • G • A A po el o den de p e e encia ind oado. El azado de la cu a debe á in e umpi se en las inmediaciones de cada símbolo, sin llega nunca a c uza los, a in de espe a la mayo cla idad de la g á ica. Las o og a ías se en ia án en papel blanco y neg o b illan e a un amaño mínimo de 9x12 cm, indicando en su caso la e e encia g á ica de la escala. Con el in de pe mi i su iden i icación, cada g á ica o dibujo lle a á ano ado al ma gen y a lápiz (las o og a ías, al do so) su núme o co espondien e, el apellido del au o del abajo y una ab e iación de su í ulo. 6. BIBLIOGRAFÍA Las e e encias bibliog á icas (lo mismo que las no as a pie de página) se nume a án co ela i amen e po o den de ci a. Su núme o se indica á en e pa én esis, p ecedido del apellido de su au o , esc i o en le as mayúsculas. Toda la bibliog a ía ci ada se euni á po o den co ela i o en hoja independien e que se inclui á al inal del ex o. En el caso de e is as, cada ci a debe inclui , po el o den siguien e, los da os que se indican a con inuación: apellidos del au o (en mayúsculas), inicial del nomb e del au o , í ulo del abajo en su idioma o iginal (en el caso de idiomas esc i os con ca ac e es no la inos debe á sus i ui se po su aducción española, indicándose en e pa én esis en qué idioma ue esc i o o iginalmen e), ab e ia u a de la e is a (según las ab e iaciones in e nacionales empleadas po Chemical Abs ac ), olumen, año (indicado en e pa én esis), núme o, página inicial y página inal, sepa adas po guión. Ejemplo: 1. Hasselman, D.P.H. Uni ied heo y o he mal shock ac u e ini ia ion and c ack p opaga ion in b i le ce amic. J. Ame . Ce am. Soc. 52 (1969) 11, 600-604. En el caso de lib os debe á indica se inicial del nomb e del au o , apellidos del au o (en mayúsculas), í ulo o iginal del lib o, edi o ial, luga de publicación, año de la edición, páginas. Ejemplo: 2. Mo ey, G. W.: The p ope ies o glass. Edi . Reinhold Publish. Co p., New Yo k, 1963, pág. 161. En el caso a pa en es se indica á inicial del nomb e del au o , apellidos del au o (en mayúsculas), nomb e de la emp esa egis ado a (en e pa én esis), í ulo o iginal de la pa en e, país, núme o, echa (en e pa én esis). Ejemplo: 3. BABCOCK, E. W. y VASCIK, R. A., Libbey-Owens-Fo d Glass Co. Glass shee supo ame. USA, num. 3.347.655 (17-10-1967). 7. PRUEBAS Los au o es ecibi án las co espondien es p uebas de imp en a que debe án de ol e co egidas en el plazo de una semana a pa i de su ecepción. Pasado es e plazo, las co ecciones se án ealizadas po la edacción de es e BOLETÍN, declinándose oda esponsabilidad sob e las e a as que in olun a iamen e pudie an queda sin co egi . No se admi i án en las p uebas de imp en a modi icaciones con espec o al ex o o iginal ecibido, o, en al caso el impo e de és as se á a ca go de los au o es. 8. SEPARATAS Los au o es ecibi án g a ui amen e 25 sepa a as de su abajo y un ejempla del núme o en que apa ezca publicado. Pod án ecibi además, a su ca go, odas las sepa a as que deseen, siemp e que su pe ición se haga cons a en la p ime a página del o iginal en iado. 9. ADMISIÓN DE ORIGINALES El Comi é de edacción examina á y juzga á odos los o iginales ecibidos, de ol iendo a sus au o es los que no se ajus en al ca ác e del BOLETÍN o a las no mas. En odo caso pod á solici a el au o las modi icaciones pe inen es sob e su ex o o iginal, a juicio de los supe iso es enca gados de su e isión. Sólo se acep a án abajos o iginales que no hayan sido an e io men e publicados en o as e is as.