Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al

Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 1 RESUMEN Las aleaciones de Fe-Al forman intermetálicos que son una rama de las aleaciones que consiste en dos o mas metales, como por ejemplo Fe 2 -Al 5 . Los materiales intermetálicos son fases o compuestos con relaciones atómicas bien definidas con un intervalo muy limitado de composiciones posibles. Poseen una estructura cristalográfica con orden de largo alcance que puede mantenerse hasta la temperatura de fusión o puede desordenarse a una temperatura característica más baja. Esta estructura ordenada hace que los coeficientes de autodifusión sean menores que en una aleación desordenada. Las aleaciones de Fe-Al son especialmente interesantes en aplicaciones en diversos campos como el mundo de la automoción y la aeronáutica en sus elementos estructurales y han sido estudiados desde los años treinta debido a sus múltiples ventajas. Una de las principales ventajas es su bajo coste, debido a la abundancia en la corteza terrestre del hierro y el aluminio, siendo su principal obstáculo la tecnología necesaria para procesarlos. Entre las ventajas de los materiales formados por aleaciones de Fe-Al encontramos que tienen alta resistencia mecánica a elevada temperatura, alta resistencia a la corrosión y oxidación y bajo peso específico comparado con otros metales. Entre sus desventajas encontramos una baja ductilidad. Una manera de mejorar la ductilidad de estas aleaciones es obteniendo un tamaño de grano fino del orden de nanómetros. Una manera de obtener éstas microestructuras es obtener polvos muy finos de estos materiales que pueden ser producidos mediante molienda mecánica, formando una mezcla homogénea de polvo. Este es el objetivo del presente estudio, llegar a procesar por técnicas pulvimetalúrgicas, mediante molienda mecánica un intermetálico de Fe-Al para futuras aplicaciones industriales. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 3 SUMARIO RESUMEN ___________________________________________________1 1. PREFACIO _________________________________________________5 2. INTRODUCCION ____________________________________________7 3. PRINCIPIOS DE LA METALURGIA DE POLVOS___________________9 3.1. Propiedades de los polvos metálicos...............................................................9 3.2. Fabricación de los polvos metálicos...............................................................10 3.3. Compresión de los polvos metálicos..............................................................11 3.4. Sinterización...................................................................................................12 3.5. Mezclado de polvo..........................................................................................12 3.6. Proceso de aleado mecánico.........................................................................13 3.7 Morfología de la partícula y evolución microestructural..................................13 3.8. Factores que influyen en la contaminación de polvos...................................15 4. EQUPOS USADOS PARA FABRICAR ALEADOS MECÁNICOS______17 4.1. Descripción general de los equipos ...............................................................17 4.2. Molino de bolas horizontal convencional........................................................17 4.3 Molino atricionador ..........................................................................................18 4.4 Molino vibratorio ..............................................................................................19 4.6 Molino de bolas planetario...............................................................................20 5. DESCRIPCION DE LOS ELEMENTOS DE LOS INTERMETÁLICOS DE FE-AL __________________________________________________23 5.1. Descripción del hierro.....................................................................................23 5.2. Descripción del aluminio.................................................................................24 5.3. Características generales de los intermetálicos de Fe-Al..............................26 6. METODO EXPERIMENTAL ___________________________________31 6.1 Molino para polvo ............................................................................................31 6.2. Botes y bolas de molienda .............................................................................32 6.3 Condiciones de molienda................................................................................33 7. CARACTERIZACIÓN DEL POLVO DE ORIGEN___________________35 7.1. Propiedades de los polvos .............................................................................35 Pág. 4 Memoria 8. MOLIENDA DE POLVO DE FE-AL _____________________________43 8.1 Estequiometría polvo de Fe y Al..................................................................... 43 8.2. Molienda......................................................................................................... 44 8.3. Microdureza del polvo Fe-Al .......................................................................... 47 8.4. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM).................................................... 55 8.5. Difracción de Rayos -X .................................................................................. 61 8.6. Producción de polvo Fe-Al............................................................................. 71 9. PRODUCCIÓN DE PROBETAS FE-AL __________________________73 9.1 Máquina de compactación.............................................................................. 73 9.2. Probetas Fe-Al............................................................................................... 74 9.3. Compactación en frío..................................................................................... 75 9.5 Sinterizado ...................................................................................................... 76 10. CARACTERIZACIÓN DE LAS MUESTRAS _____________________77 10.1. Difracción de Rayos - X para las muestras sinterizadas............................. 77 10.2. Porosidad de las probetas sinterizadas....................................................... 82 10.3. Dureza de las probetas sinterizadas............................................................ 84 CONCLUSIONES _____________________________________________85 AGRADECIMIENTOS__________________________________________87 BIBLIOGRAFÍA_______________________________________________89 Referencias bibliográficas..................................................................................... 89 Bibliografía complementaria ................................................................................. 91 ANEXOS ____________________________________________________93 Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 5 1. PREFACIO El presente Proyecto Final de Carrera ha sido realizado en el Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica. El principal motivo por el cual se ha escogido como tema del proyecto las aleaciones intermetálicas de hierro y aluminio, ha sido en base a la propuesta realizada por el mismo departamento y el interés que despierta el procesamiento por técnicas pulvimetalúrgicas de estas aleaciones. La decisión final sobre el tema del proyecto se ha tomado en base a que la propuesta del grupo de investigación de Tecnología Metalúrgica combinaba una parte teórica de conocimientos previos, con una parte práctica en el laboratorio, además de ser un trabajo de investigación. No existían con anterioridad estudios con intermetálicos Fe-Al en el Departamento de la Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica, pero sí se habían realizado trabajos con polvos metálicos de hierro. Otro punto de partida han sido los numerosos artículos científicos, publicados por revistas científicas de reconocido prestigio, puestos a disposición del proyecto, que han supuesto una gran ayuda. Hay que destacar el enorme interés que están despertando los procesos de aleación mecánica en los últimos años como es el caso de las aleaciones mecánicas de Fe-Al. La aleación mecánica se ha vuelto un campo mundial en la investigación y publicación de artículos en los últimos años que abarca la producción de un gran número de materiales como aleaciones ODS, fases amorfas, cuasicristales, compuestos intermetálicos y nanocristales. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 7 2. INTRODUCCION Actualmente la investigación y el desarrollo de los materiales intermetálicos para aplicaciones estructurales se han visto favorecidas por las demandas de la industria aeroespacial, de materiales alternativos a las superaleaciones con el objetivo de desarrollar materiales más ligeros, más resistentes y con una temperatura de trabajo superior. Estados Unidos y Japón son los países que más activamente han trabajado en la investigación y desarrollo de este tipo de materiales siendo la actividad en Europa comparativamente muy baja. Estos datos dan a entender que podemos estar delante de una oportunidad de mercado Europeo abierto futuras aplicaciones para este tipo de aleaciones. En la actualidad esta tecnología podría usarse para proyectos del mundo del automóvil, al ser España uno de los mayores productores mundiales o para formar parte de proyectos aeronáuticos europeos como el AIRBUS A-380 en el que diferentes empresas españolas ya han participado del proyecto. El objetivo del presente proyecto es poder procesar por técnicas pulvimetalúrgicas, mediante molienda mecánica, un intermetálico de Fe 2 -Al 5 siendo los puntos más relevantes: • Definir un proceso de fabricación capaz de producir un intermetálico de Fe 2 -Al 5 para ser compactado y sinterizado. • Caracterizar los productos obtenidos a partir de la aleación mecánica en frío utilizando las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX) y Microscopía Electrónica de Barrido (SEM). • Obtener un componente sólido mediante prensado uniaxial y sinterizado, optimizando las variables del proceso para lograr un grado aceptable de densificación. El alcance del proyecto se inicia desde la adquisición del polvo metálico de Fe y Al, hasta la fabricación de cuerpos sólidos de un intermetálico de Fe-Al. La obtención del polvo metálico mediante técnicas pulvimetalúrgicas u otros posibles métodos de mezclado que no sean la molienda mecánica, sólo son tenidos en cuenta como información complementaria para poder realizar un estudio con una visión más amplia del proceso general de obtención de mezclas Fe-Al, pero no son estudiados por considerarlos fuera del alcance del proyecto. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 9 3. PRINCIPIOS DE LA METALURGIA DE POLVOS 3.1. Propiedades de los polvos metálicos La metalurgia de polvos o pulvimetalurgia trata de la conformación de los metales y aleaciones reducidos a polvo. La fabricación de objetos partiendo de polvos metálicos es muy antigua, pero ha sido sólo desde hace pocos años cuando este procedimiento se ha desarrollado para la fabricación de piezas perfectamente adecuadas a su proceso. Para poder prever las características que tendrán las piezas fabricadas partiendo de polvos metálicos deben conocerse lo mejor posible las propiedades de éstos, a saber; • Composición química: Interesa sobre todo la naturaleza y estado físico de las impurezas presentes. • Dimensiones de las partículas: Tiene gran importancia y se determina haciendo pasar el polvo por tamices y hallando las proporciones que pasan por cada tamiz. • Forma de las partículas: Puede determinarse por un examen microscópico, ya que la aptitud para aglomerarse varía si las partículas son esféricas, lenticulares, poliédricas, dendríticas, laminares y monocristalinas o policristalinas. También deben tenerse en cuenta por la gran superficie que presenta una masa de metal en forma polvorienta. • Densidad aparente: La densidad aparente es la masa de polvo que llena un cm 3 y es necesaria conocerla para prever la cabida de la matriz de compresión. • Fluidez: La fluidez o facilidad para llenar por gravedad los moldes es otra propiedad que hay que tener en cuenta para calcular la velocidad de fabricación de las piezas. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 17 4. EQUPOS USADOS PARA FABRICAR ALEADOS MECÁNICOS 4.1. Descripción general de los equipos En el proceso de aleación mecánica, la carga de polvos es colocada en un contenedor con un medio apropiado de molienda bajo una atmósfera inerte o controlada. Los medios típicos de molienda usados incluyen bolas de acero de alta dureza, acero inoxidable o materiales cerámicos. El contenedor conteniendo la mezcla de polvos y el medio de molienda se pone en una máquina de molino de bolas para empezar el proceso de aleación mecánica. Existen cuatro tipos de molinos que son usados más extensamente para la aleación mecánica: molino atricionador, molino de bolas horizontal convencional, molino de bolas vibratorio y molino de bolas planetario. 4.2. Molino de bolas horizontal convencional El molino de bolas horizontal convencional o molino de bolas "Tumbling", gira alrededor de un eje central horizontal. En estos molinos, el polvo y las bolas son colocados en un tambor de diámetro mayor que un metro. La velocidad de rotación del tambor debe ser bajo la velocidad crítica que fije las bolas a la pared interna del molino, así la frecuencia de impactos es generalmente baja. Debido al gran diámetro del tambor que es requerido para generar suficiente energía de impacto, este tipo de molinos de bolas no es conveniente para laboratorios de investigación. Este se encuentra en aplicaciones en la industria donde grandes cantidades de partículas de polvos pueden ser aleados mecánicamente en un lote común. Los tiempos de procesamiento típicos son del orden de días. Comparado con otros tipos de molinos es bastante económico. Una versión modificada del molino horizontal es el llamado molino "uniball". Éste molino usa una celda de acero inoxidable con bolas de acero de alta dureza. El movimiento de las bolas es controlado por un campo magnético externo ajustable. Esta innovación realza las bolas para poder moverse independientemente y producir impactos de diferente nivel de energía. Pág. 18 Memoria 4.3 Molino atricionador Normalmente, éste tipo de molinos es vertical y tiene un eje central a lo largo del impulsor y rota a una velocidad superior a 250 rpm en un contenedor estacionario. Dentro del contenedor las bolas son agitadas, generando colisiones de alta energía entre las bolas de acero y la carga de polvo. Debido a la alta energía de rotación del eje, la capacidad es algo limitada. Este molino puede ser usado para procesar un volumen moderado de material oscilando entre 3,8x10 -3 m 3 hasta 3,8x10 -1 m 3 en tiempos de moliendas del orden de horas. El movimiento entre el eje central, bolas de acero y contenedor puede causar contaminación de los polvos. Para reducir esta contaminación, los instrumentos de la molienda empleados pueden ser cubiertos por una capa del mismo material a ser molido. Como el contenedor es estacionario, este puede ser enfriado fácilmente por agua. Otro tipo de molino atricionador conocido como "Simoloyer" es horizontal. Este es un molino de bolas rotatorio que combina las ventajas del molino horizontal y el molino atricionador. En este molino es conveniente para usos de laboratorio e industrias con una producción de polvo de 50 gramos hasta 1/2 tonelada. Fig. 4.1. Molino atricionador. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 19 4.4 Molino vibratorio El molino vibratorio opera por la agitación de pequeños contenedores a alta frecuencia en ciclos complejos que involucran movimientos en tres dimensiones. Este tipo de molinos que es de más alta energía comparado con los molinos atricionadores, fue desarrollado originalmente para pulverizar muestras espectrográficas. El contenedor tiene una capacidad superior a 55x10 -6 m 3 haciéndolo ideal para propósitos de investigación, puesto que se producen pequeñas cantidades de polvos (menores a 15 gramos) en tiempos relativamente cortos. Fig. 4.2. Molino vibratorio Spex 8000D Mixer Miller. Fig. 4.3. Interior del molino vibratorio Spex 8000D Mixer Miller. Pág. 20 Memoria Otro tipo de molino vibratorio es el molino de bolas "Shake", que solamente tiene una simple bola en el contenedor y se ha usado como un dispositivo para la aleación mecánica siendo una herramienta para investigar los efectos de sistemas dinámicos sobre el proceso de molienda. 4.6 Molino de bolas planetario El molino de bolas planetario es usado frecuentemente para la aleación mecánica. La máquina es apropiada para propósitos de investigación en laboratorios para producir cantidades pequeñas de polvos, tan pequeñas como unos pocos gramos (2 gramos). El movimiento del molino planetario involucra rotación del tazón sobre dos ejes verticales paralelos separados, análogo a la rotación de la tierra cerca del eje central y los contenedores giran en la dirección opuesta y sobre su propio eje. Fig. 4.4. Movimiento del plato giratorio del molino. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 21 Las fuerzas centrífugas generadas por las rotaciones de los contenedores y el disco son aplicadas sobre las bolas y la mezcla de polvos en el contendor. El impacto se intensifica cuando las bolas chocan entre sí. La energía de impacto de las bolas de molienda puede ser cambiada por modificación de la velocidad de rotación del disco. La ventaja de este tipo de molinos de bolas no es solamente la alta energía de impacto que puede ser obtenida, sino también la alta frecuencia del mismo, la cual reduce la duración del proceso de aleación mecánica. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 23 5. DESCRIPCION DE LOS ELEMENTOS DE LOS INTERMETÁLICOS DE Fe-Al 5.1. Descripción del hierro El hierro ya era conocido y utilizado por civilizaciones antiguas. Es uno de los materiales más abundantes de la corteza terrestre y probablemente más importantes ya que se utiliza ampliamente con respecto a cualquier otro metal. Su fabricación en altos hornos ha sido extensamente estudiada. El hierro puro es un metal blanco lustroso muy maleable. Sin embargo es reactivo y forma fácilmente una capa de óxido hidratado en su superficie en presencia de aire húmedo. Esta capa no es coherente y se separa en escamas revelando superficies nuevas que pueden ser atacadas posteriormente. Según la temperatura, el hierro puro existe en tres formas distintas denominadas Fe , Fe  y Fe . El Fe  es una forma polimorfa del hierro estable por debajo de 906 ºC y es magnético hasta 768 ºC. El Fe  es una forma polimorfa estable entre 906 y 1403 ºC y es no magnético, su campo de estabilidad ésta reducido por la presencia de carbono, magnesio y níquel siendo la base de soluciones sólidas austeníticas. El Fe  es una forma polimorfa del hierro estable entre 1403 ºC y el punto de fusión. El hierro es la base del acero. Las propiedades del acero se obtienen por la aleación de hierro con carbono, níquel, cromo y otros elementos de proporciones variadas que resultan en materiales con propiedades mecánicas y físicas muy diferentes. El hierro también es un elemento esencial de todo ser humano. El cuerpo humano contiene un promedio de 4 g. de este elemento. La mayoría del hierro del cuerpo humano está presente en la hemoglobina, pigmento respiratorio a la base del mecanismo de transporte del oxígeno por los glóbulos rojos. A continuación se ha realizado una tabla con las propiedades más importantes del hierro. Pág. 24 Memoria Estructura cristalina BCC Estructura electrónica Ar 3d6 4s2 Número atómico 26 Peso atómico (amu) 55,847 Resistividades eléctrica (Ohmcm) 10,1 a 20ºC Dureza - Vickers 120-300 Resiliencia Izod (J / m) 8,0-16,0 Límite elástico (MPa) 120-150 Módulo de elasticidad (GPa) 211,4 Relación de Poisson 0,293 Resistencia a la tracción (MPa) 180-210 Densidad (g/cm3) 7,87 a 20 ºC Punto de ebullición (ºC) 2750 Punto de fusión (ºC) 1535 Calor específico (J/K Kg) 444 a 25 ºC Calor latente de evaporación (J/g) 6095 Calor latente de fusión (J/g) 272 Coeficiente de expansión térmica (x10-6 /K) 12,1 a 0-100 ºC Conductividad térmica (W/mK) 80,4 a 0-100 ºC Propiedades térmicas Propiedades atómicas Propiedades eléctricas Propiedades mecánicas Propiedades físicas Tab. 5.1. Tabla de propiedades del hierro. 5.2. Descripción del aluminio Fue descubierto por Hans Orsted en Copenhague, Dinamarca en 1825. El aluminio es un material reactivo plateado que suele estar recubierto por una capa de óxido tenaz. Esto hace que sea inerte a los ácidos, pero no a los álcalis. Es el elemento metálico más abundante de la corteza terrestre. El procedimiento de extracción consta de dos fases: antes se debe extraer el óxido de aluminio puro Al 2 O 3 de la bauxita bruta, sucesivamente se produce la reducción electrolítica del óxido de aluminio o alúmina. Esta electrólisis se produce sobre una mezcla de alúmina y criolita Na 3 AlF 6 . Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 25 El metal tiene buenas propiedades térmicas, es maleable y dúctil pero tiene escasa resistencia mecánica. El aluminio y sus aleaciones suelen ser utilizados para aplicaciones diversas que incluyen montajes de aviones o piezas de motores. A continuación se ha realizado una tabla con las propiedades más importantes del aluminio. Estructura cristalina FCC Estructura electrónica Ne 3s 2 3p 1 Número atómico 13 Peso atómico (amu) 26,981 Resistividades eléctrica (Ohmcm) 2,67 a 20ºC Dureza - Vickers 35-48 Límite elástico (MPa) 110-170 Módulo volumétrico (GPa) 75,2 Módulo de elasticidad (GPa) 70,6 Relación de Poisson 0,345 Resistencia a la tracción (MPa) 130-195 Densidad (g/cm 3 ) 2,7 a 20 ºC Punto de ebullición (ºC) 2467 Punto de fusión (ºC) 660,4 Calor específico (J/K Kg) 900 a 25 ºC Calor latente de evaporación (J/g) 10800 Calor latente de fusión (J/g) 388 Coeficiente de expansión térmica (x10 -6 /K) 23,5 a 0-100 ºC Conductividad térmica (W/mK) 237 a 0-100 ºC Propiedades térmicas Propiedades atómicas Propiedades eléctricas Propiedades mecánicas Propiedades físicas Tab. 5.2. Tabla de propiedades del aluminio. Pág. 32 Memoria 6.2. Botes y bolas de molienda Los botes utilizados para la molienda han sido fabricados expresamente para este proyecto, debido a que los botes originales del molino eran utilizados para otras pruebas, con el objetivo de no contaminar las muestras. Para la fabricación de los botes se han realizado los planos siguiendo las mismas medidas que los originales y se ha utilizado un acero inoxidable tipo SAE-AISI 304 VHN 200 [ver anexo]. El volumen aproximado de la capacidad de los botes de molienda fabricados es de aprox. 250 cm³. Se ha elegido acero inoxidable del tipo SAE-AISI 304 austenítico por sus características mecánicas ya que este tipo de aceros tienen excelente ductilidad, conformabilidad y resistencia mecánica, y a la corrosión. Estos aceros tienen normalmente mejor resistencia a la corrosión que los aceros inoxidables ferríticos y martensíticos ya que los carburos pueden ser retenidos en soluciones sólidas por enfriamiento rápido a altas temperaturas, sin embargo si estos aceros han de ser soldados o enfriados lentamente desde una temperatura a través del rango de 870 a 600 ºC pueden ser susceptibles de corrosión intergranular. Los botes han sido fabricados con dos válvulas neumáticas en las tapas para poder crear una atmósfera inerte del polvo y evitar su oxidación. Estas válvulas son totalmente desmontables, a diferencia de los botes originales, característica que ha ayudado en la limpieza de todo el conjunto, en las diferentes moliendas. Por otro lado, para obtener una buena estanqueidad entre las tapas y los botes, también se han utilizado juntas tóricas de goma. El montaje de los botes en el plato giratorio del molino se realiza de forma manual siguiendo el esquema de la Figura 6.1. Las bolas utilizadas han sido las recomendadas por el fabricante del molino y son de un acero para herramientas al cromo templado y revenido, utilizando una cantidad fija de 40 bolas de 10 mm de diámetro, que son las recomendadas en función del volumen de los botes y la masa de carga utilizados. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 33 Fig. 6.2. Montaje manual de los botes en el plato giratorio. 6.3 Condiciones de molienda El molino tiene una pantalla donde se pueden programar los tiempos de molienda según las pruebas a realizar. Los parámetros utilizados para las diferentes moliendas han sido los siguientes: Nº de bolas r.p.m Peso bolas/peso polvo (aprox.) Polvo [g] Cera [g] 40 160 27/1 6 0,01 Tab. 6.1. Parámetros utilizados en las moliendas. Los parámetros fijos que se han utilizado para obtener las diferentes muestras de polvos han sido de 160 rpm y 30 minutos de tiempo de molienda y pausa variando el número de ciclos o repeticiones en función del tiempo total de molienda deseado. El tiempo de pausa se ha utilizado para evitar un sobrecalentamiento de la máquina ya que dependiendo del tiempo total de molienda, ha tenido que funcionar durante varias horas seguidas. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 35 7. Caracterización del polvo de origen 7.1. Propiedades de los polvos En la caracterización del polvo de origen, tanto del Al como de Fe se han utilizado diferentes técnicas y aparatos del departamento del Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica de la Escuela Técnica Superior de Ingeniería Industrial de Barcelona. Sólo se han tenido en cuenta para la caracterización inicial del polvo, aquellas características que se han considerado aplicables o de interés, dejando fuera del alcance del proyecto las características que no aportaban datos relevantes. 1. Pureza de los polvos La pureza del polvo de origen del aluminio y el hierro se ha realizado con un microscopio electrónico de barrido (SEM), realizando los análisis cualitativos de los dos elementos del hierro y del aluminio. Fig. 7.1. Análisis cualitativo del aluminio. Pág. 36 Memoria Fig. 7.2. Análisis cualitativo del hierro. Como se ha podido observar los dos análisis cualitativos enseñan muestras de gran pureza tanto para el aluminio como para el hierro. 2. Dimensiones de las partículas En el tamaño de las partículas se ha creído conveniente tener un tamaño de partícula fina, tanto para el aluminio como para el hierro entre 45 - 75 m. Se han tamizado los polvos de aluminio y hierro con tamices calibrados. El principal objetivo del tamizado ha sido conseguir un tamaño de partícula homogéneo, ya que el fabricante no aseguraba un tamaño de partícula regular. Para evitar la oxidación del polvo de aluminio y hierro se ha utilizado argón que es un gas noble o inerte. Las propiedades químicas de los átomos del argón dependen principalmente de la reactividad de sus electrones más externos que en este caso tiene una configuración electrónica s 2 p 6 . Esta configuración para la capa más externa hace que posea alta estabilidad química que no reaccione con la superficie del polvo de aluminio ni con la del hierro. El argón también ha sido utilizado posteriormente dentro de los botes de molienda para evitar la oxidación durante este proceso, creando una sobrepresión dentro de los botes. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 37 Fig. 7.3. Tamices utilizados de 45 - 75 m. Al tamizar los polvos, se ha obtenido suficiente material como para realizar los ensayos programados de la molienda y se han almacenado en probetas diferentes de manera que el oxígeno del aire no oxidara el polvo. 3. Morfología de las partículas Para determinar la morfología de las partículas se ha utilizado un microscopio electrónico de barrido (SEM). • Aluminio: En la primera imagen podemos observar como el tamaño de las partículas de aluminio no es del todo homogéneo pero puede estar comprendido entre 45 - 75 m con alguna partícula alargada que ocasionalmente puede superar las 75 m y que puede haber pasado por la malla del tamiz. Pág. 38 Memoria Fig. 7.4. Distribución de las partículas de Al. Por otro lado se ha podido ver, como muestra la figura siguiente, como la forma de las partículas siguen una forma de lágrima. Fig. 7.5. Morfología de una partícula de aluminio. 400 m 50 m Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 39 • Hierro. En la imagen del polvo de hierro se ha observado como las partículas tienen una forma más regular que las partículas de aluminio y con una distribución más homogénea ya que las partículas no son tan alargadas. Fig. 7.6. Distribución de las partículas de hierro. Fig. 7.7. Forma de las partículas de hierro. 400 m 70 m Pág. 40 Memoria Las partículas de hierro según la imagen tienen un tamaño de partícula más homogéneo pero la forma de las partículas es más irregular siendo más esponjosas. El objetivo final de conseguir tamaños de partícula parecidos es para que al realizar las moliendas, el polvo llegue a mezclarse lo más homogéneamente y lleguen a formar el intermetálico buscado. 4. Microdureza Se ha decidido también, realizar ensayos de microdureza Hv 0,01 del polvo de aluminio y hierro para caracterizar el polvo de origen. Para realizar el ensayo de las microdurezas se ha utilizado un durómetro que pertenece al Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica de la Escuela Técnica Superior de Ingeniería Industrial de Barcelona, de la marca Akashi modelo MVK-HO. Fig. 7.8. Durómetro Akashi MVK-HO. Para determinar las microdurezas se han encastado y pulido las correspondientes probetas para poder ensayar el polvo. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 41 Las probetas se han realizado en baquelita negra y se han compactado durante 10 minutos a una temperatura de unos 100 ºC y entre 4 - 6 Kgf. Posteriormente se ha realizado un desbastado y pulido con una suspensión de polvo de diamante de 1 - 6 m. El ensayo de microdureza ha sido del tipo Vickers que consiste en un penetrador en forma de pirámide de diamante, aplicando una carga de 10 gramos. Para cada probeta se han tomado 15 medidas diferentes medido las diagonales de la pirámide y se ha calculado la media y la desviación estándar. Para determinar la microdureza se ha utilizado la siguiente expresión: VHN = 1,854 P [Kp] / d 2 [mm] Los resultados quedan resumidos en la Tabla 7.1: Media Desv.estandard Media Desv.estandard 29,1 5,6 125,1 19,9 Microdureza aluminio Hv 0,01 Microdureza hierro Hv 0,01 Tab. 7.1. Resultados ensayo microdureza Vikers Hv 0,01 , del polvo de origen Fe y Al. Pág. 48 Memoria A continuación se muestra una secuencia de la evolución de las durezas para cada molienda. 10-19 30-39 50-59 70-79 90-99 110-119 130-139 150-159 170-179 190-199 210-219 230-239 250-259 270-279 290-299 310-319 330-339 350-359 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 0h Fig. 8.4. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para el polvo de origen. 10-19 30-39 50-59 70-79 90-99 110-119 130-139 150-159 170-179 190-199 210-219 230-239 250-259 270-279 290-299 310-319 330-339 350-359 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 8h M5 Fig. 8.5. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 5 de 8 horas. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 49 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 16h M6 Fig. 8.6. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 6 de 16 horas. 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 24h M7 Fig. 8.7. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 7 de 24 horas. Pág. 50 Memoria 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 32h M8 Fig. 8.9. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 8 de 32 horas. 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 1 2 3 4 5 6 7 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 40h M9 Fig. 8.10. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 9 de 40 horas. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 51 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 40h M10 Fig. 8.11. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 10 de 40 horas. 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 40h M11 Fig. 8.12. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 11 de 40 horas. Pág. 52 Memoria 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 40h M12 Fig. 8.13. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 12 de 40 horas. 10-19 40-49 70-79 100-109 130-139 160-169 190-199 220-229 250-259 280-289 310-319 340-349 0 1 2 3 4 5 6 Repeticiones MICRODUREZA VH0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 40h M13 Fig. 8.14. Histograma de distribución de frecuencias, realizado para la molienda 13 de 40 horas. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 53 De la representación de los histogramas de frecuencias de los gráficos de las Figuras 8.4 a 8.14, se han realizado las siguientes observaciones: - En las moliendas de 0, 8, y 16 horas se observa una distribución bimodal de las durezas que pueden corresponder al Fe y al Al por separado. - En la molienda de 24 horas hay una tendencia a homogeneizarse la dureza en un término medio a las moliendas anteriores. - En la molienda de 32 horas se puede considerar que se ha homogenizado en una sola distribución normal pero con un aumento de la dureza apreciable. - Para las durezas de la molienda de 40 horas existe un ligero incremento de la dureza respecto a la molienda de 32 horas. - El polvo de la molienda de 40 horas llega a tener una dureza bastante elevada comparada con las durezas obtenidas del polvo de origen de Fe y Al. 230-239 240-249 250-259 260-269 270-279 280-289 290-299 300-109 310-319 320-329 330-339 340-349 350-359 0 1 2 3 4 5 6 7 Microdureza HV0,01 DISTRIBUCIÓN DUREZAS 40h M9 40h M10 40h M11 40h M12 Fig. 8.15. Histograma de distribución de frecuencias de las microdurezas Hv 0,01 , realizado para las moliendas de 40 horas. Repeticion es Pág. 54 Memoria Nota: Para el polvo de las moliendas de 40 horas, al realizar los ensayos con un polvo tan duro una pequeña desviación en la medida de las diagonales de la pirámide de Vickers con el goniómetro del durómetro, implica una diferencia de dureza Hv 0,01 , muy significativa. Además las huellas de la pirámide son extremadamente pequeñas y dificultan la medida. Para determinar como evoluciona la dureza del polvo de Fe-Al dentro del molino respecto al tiempo de molienda se ha realizado el siguiente gráfico de la Figura 8.16. 0 10 20 30 40 0 50 100 150 200 250 300 350 Durezas Hv 0,01 Horas Molienda Evolución de las Durezas Fig. 8.16. Evolución de la dureza durante el tiempo molienda. De la representación de la Fig. 8.16 de la evolución de la dureza durante el tiempo de molienda se han realizado las siguientes observaciones: - Durante las primeras horas de molienda entre 16 y 24 horas, el polvo esta casi en estado puro y la dureza Hv 0,01 es relativamente baja. - Entre 24 y 32 horas el polvo de Fe y Al va formándose una solución sólida entre partículas y la dureza va aumentando progresivamente. - A partir de 32 horas, el polvo de Fe y Al se ha ido homogeneizando y existe un aumento de dureza que tiende a estabilizarse a partir de 40 horas de molienda. - Por otro lado las desviaciones estándar también muestran una evolución que parece indicar una mezcla cada vez más homogénea entre el Fe-Al. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 55 8.4. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) También se han realizado observaciones con el Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) para ver como va cambiando la forma de las partículas durante los diferentes tiempos de molienda mecánica y como va variando el tamaño de partícula durante el proceso. Para la observación de las diferentes muestras de Fe-Al se han lavado las muestras acetona con el fin de eliminar el 1 % de EBS y poder observar las partículas de Fe-Al sin la cera. Para realizar este proceso se ha utilizado agitador ultrasónico durante aprox. 15 minutos y se ha eliminado la acetona por decantación y evaporación, recuperando el polvo de Fe-Al limpio de EBS. Posteriormente se ha procedido a observar las muestras en el microscopio. Fig. 8.17.1 Molienda Fe-Al 16 horas. 200  m Fisuras producidas en las partículas Pág. 56 Memoria Fig. 8.17.2. Molienda Fe-Al 24 horas. Fig. 8.17.3. Molienda Fe-Al 32 horas. 200  m 40  m Partículas pequeñas Partículas más finas y de for ma redonda y ovalada Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 57 Fig. 8.17.4. Molienda Fe-Al 40 horas. En la secuencia de la Figura. 8.17, se pueden tener en cuenta las siguientes consideraciones: Observaciones Figura. 8.17.1; - Existen placas formadas por el apilamiento de partículas equiaxiales que probablemente tienen el mismo volumen que las partículas de polvo iniciales. El diámetro de estas partículas es de aprox. 200 m mientras que el de las partículas iniciales estaba comprendido entre las 45 m y 75 m. - También se observa como van apareciendo fisuras en los bordes que provocaran más adelante su fragmentación. - La distribución del tamaño de los polvos no varía drásticamente. 200  m Se mantiene la forma redonda de las partículas de la molienda de 32 horas Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 65 Igualmente para las moliendas de 0, 8, 16, 32 y 40 se pueden sacar las siguientes consideraciones: 1. Para la molienda de 0 horas; Fig. 8.21. Muestra de Fe-Al y molienda de 0 horas. • Solo se observan los picos de Fe (bcc) y Al (fcc) cúbicos de las fases originales. • No se observan fases de compuestos intermetálicos. • Se observan las intensidades más altas y los picos más estrechos que las moliendas de 8, 16, 32 y 40 horas. 0 20 40 60 80 100 120 140 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 Intensidad 2 θ Muestra Fe-Al 0h Al (111) Fe (110) Fe/Al (200) Al (311) Fe (211) Fe (210) Pág. 66 Memoria 2. Para la molienda de 8 horas; 20 40 60 80 100 120 0 1000 2000 3000 4000 5000 Intensidad 2 θ Muestra Fe-Al 8h Fig. 8.22. Muestra de Fe-Al y molienda de 8 horas. • La contribución de los picos de la fase Al(fcc) disminuye respecto a la del Fe(bcc). Este efecto no es drástico. • Se observan los picos de Fe(bcc) y Al(fcc) cúbicos de las fases originales. • No se observan fases de compuestos intermetálicos. • La posición de los picos 2 no ha variado. • Las intensidades han disminuido respecto a la molienda de 0 horas. Al (111) Fe (110) Fe/Al (111) Al (311) Fe (211) Fe (210) Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 67 3. Para la molienda de 16 horas; 20 40 60 80 100 120 -500 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Intensidad 2θ Muestra Fe-Al 16h Fig. 8.23. Muestra de Fe-Al y molienda de 16 horas. • La contribución de los picos de la fase Al (fcc) disminuye respecto a la del Fe(bcc). Este efecto es claro pero no drástico. • No se observan fases de compuestos intermetálicos. • La posición de los picos 2 no ha variado. • Las intensidades han disminuido respecto a las moliendas de 0 y 8 horas. Al (111) Al (311) Fe/Al (311) Fe (110) Fe (211) Fe (210) Pág. 68 Memoria 4. Para la molienda de 32 horas; 20 40 60 80 100 120 0 200 400 600 800 1000 1200 Intensidad 2 θ Muestra Fe-Al 32h Fig. 8.24. Muestra de Fe-Al y molienda de 32 horas. • La contribución de los picos de la fase Al(fcc) disminuye respecto a la del Fe(bcc), esto parece que también pasa en las moliendas de 8 y 16 horas pero no es significativo. Este efecto es claro pero no drástico. • La fase Al(fcc) no desaparece ni disminuye dramáticamente. • Los picos se ensanchan con lo que el tamaño de grano es más fino que en las moliendas de 0, 8 y 16 horas. • La posición de los picos 2 no ha variado. • Las intensidades han disminuido respecto a las moliendas de 0, 8, y 16 horas. Fe/Al (200) Fe (110) Al (311) Al (111) Fe (211) Fe (210) Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 69 5. Para la molienda de 40 horas. 0 20 40 60 80 100 120 140 0 200 400 600 800 1000 1200 Intensidad 2 θ Muestra Fe-Al 40h Fig. 8.25. Muestra de Fe-Al y molienda de 40 horas. • La contribución de los picos de la fase Al(fcc) disminuye respecto a la del Fe(bcc), esto parece que también pasa en las moliendas de 8, 16, y 32 horas. Este efecto parece ser más claro con lo que el Fe y el Al se han mezclado homogéneamente, en una primera aproximación. • La posición de los picos 2 no ha variado. • Las intensidades han disminuido respecto a las moliendas de 0, 8, 16, y 32 horas. • No aparecen fases nuevas de Fe (bcc) y Al (fcc). • Sigue sin aparecer intermetálico, hay solución sólida. Por otro lado se ha podido observar como evolucionaba la intensidad del pico de Al (111) a lo largo de las moliendas de 0, 8, 16, 24, 32, y 40h. Fe (211) Al (311) Fe/Al (200) Fe (110) Al (111) Fe (210) Pág. 70 Memoria 0 10 20 30 40 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 Intensidad Horas molienda Intensidad pico Al (111) Fig. 8.26. Evolución de la intensidad del pico Al (111) a diferentes tiempos de molienda. De la Figura. 8.26 se pueden tomando las consideraciones siguientes; • A lo largo de las diferentes moliendas la intensidad del pico Al (111) ha ido disminuyendo de forma considerable en un 98,4 % desde una intensidad de 12500 a sólo 200. • Para reducir más el pico de Al (111), habría que hacer moliendas mucho más largas sin una apreciable disminución del pico para obtener una mezcla de Fe-Al más homogénea. • Se ha considerado aceptable la muestra de 40 horas de molienda para fabricar las probetas mediante el proceso de compactación y sinterización para obtener el intermetálico. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 71 8.6. Producción de polvo Fe-Al Con los datos obtenidos en los diferentes ensayos realizados, Microdureza, Microscopio Electrónico de Barrido y Difracción de Rayos-X, se ha decidido realizar diferentes moliendas M9, M10, M11, M12 y M13 de 40 horas para obtener la cantidad necesaria de polvo para la producción de probetas. Para la molienda M12 se ha realizado el cálculo del rendimiento del molino que ha sido de; Bote A (3,731 / 6) gr x 100 = 62,18 % Bote B (3,793 / 6) gr x 100 = 63,21 % Por tanto con todas las moliendas de 40 h se ha obtenido, aproximadamente; 10 x 3,7 gr. = 37 gr. de polvo Fe-Al. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 73 9. PRODUCCIÓN DE PROBETAS Fe-Al 9.1 Máquina de compactación Para fabricar las probetas de Fe-Al se han utilizado los polvos de las moliendas de 40 h producidas con el molino de bolas y se ha utilizado una máquina INSTRON , puesta a disposición del proyecto por el Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica de la Escuela Técnica Superior de Ingeniería Industrial de Barcelona. La máquina consta de una consola de control y una estructura donde van instaladas las mordazas. En las mordazas se ha acoplado un molde con las dimensiones de las probetas que se ha considerado oportuno fabricar. Fig. 9.1. Máquina INSTRON utilizada para los ensayos de compactación. Consola de control Estructura Mordazas Pág. 80 Memoria 41 42 43 44 45 46 0 100 200 300 400 Cuentas 2θ Fig. 10.3. Ampliación de los picos de mayor intensidad para la muestra de 950 ºC 41 42 43 44 45 46 0 100 200 300 400 500 600 Cuentas 2θ Fig. 10.4. Ampliación de los picos de mayor intensidad para la muestra de 900 ºC Fe-Al 2 Al 5 -Fe 2 Fe-Al 2 Al 5 -Fe 2 Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 81 41 42 43 44 45 46 0 100 200 300 400 500 Cuentas 2θ Fig. 10.5. Ampliación de los picos de mayor intensidad para la muestra de 850 ºC De la observación de los gráficos de las Figuras. 10.3, 10.4 y 10.5 para las diferentes temperaturas de sinterización se pueden sacar las siguientes observaciones: • Para los picos de más intensidad, comprendidos entre 2 entre 41 y 46 las muestras sinterizadas a 850 y 950 ºC parecen ser más parecidas entre ellas que la de 900 ºC. • La muestra sinterizada a 900 ºC parece ser la que más se ajusta a las intensidades de los picos encontrados para las difracciones de las fichas de Al 5 Fe 2 (47-1435) y Fe-Al 2 (34-0570). • No existe una exactitud completa entre los picos de las intensidades de las fichas Al 5 -Fe 2 (47-1435) y Fe-Al 2 (34-0570) debido a que algunos picos pueden estar desplazados a la derecha o a la izquierda aprox. ±0,05 de 2, debido a la calibración de los equipos y al material difractado en que se hicieron las difracciones, en su día. • Los resultados obtenidos, nos permiten identificar, a que pico corresponden las intensidades esperadas según las fichas de Al 5 -Fe 2 (47-1435) y Fe-Al 2 (34-0570). Fe-Al 2 Al5-Fe2 Pág. 82 Memoria 10.2. Porosidad de las probetas sinterizadas Para verificar la baja densidad calculada en anteriores apartados, se ha decidido encastar y pulir las probetas para observarlas en el microscopio y observar la porosidad de las mismas. Para encastar las muestras en baquelita, se ha seguido el mismo procedimiento descrito para el polvo de Fe y Al en las diferentes moliendas. De igual manera, el pulido se ha efectuado con un desbaste inicial con un papel de vidrio desde las 320, 400 y 600 m de rugosidad, puliendo posteriormente con pasta de diamante de 6 hasta 1 m. Para poder hacer las observaciones en el microscopio analizador de imágenes, se ha dejado la superficie a observar con un aspecto especular de la superficie. Para las tres probetas sinterizadas a 850, 900 y 950 ºC del intermtálico, se han tomado dos imágenes distintas con 200 y 500 aumentos mostradas en las Fig. 10.6.1, 10.6.2 y 10.6.3. De las observaciones se pueden tomar las siguientes apreciaciones; • Existe una gran porosidad para las tres muestras sinterizadas a 850 900 y 950ºC. • La muestra sinterizada a 850 ºC parece tener una porosidad más continua que las muestras de 900 y 950ºC. • La muestra de 900 ºC tiene zonas más compactas y zonas con un tamaño de poro mayor que la muestra sinterizada a 850 ºC. • Para la muestra de 950 ºC las imágenes obtenidas no nos permiten tener suficientes elementos de juicio para obtener una observación válida ya que parece que ha existido algún parámetro durante la obtención de las compactaciones de las probetas, fuera de control. Los dos parámetros que influyen en la obtención de las muestras son la presión y el tiempo, observándose que para una determinada presión (6Tn), las compactación aumenta muy poco con el tiempo de aplicación de la fuerza, por tanto el parámetro más importante es la presión. • El gran número de defectos (poros) encontrados en las probetas sinterizadas, parece indicar que el material no tendrá una gran resistencia mecánica. • Finalmente, esta porosidad puede deberse a la incapacidad de las partículas para fundirse con otras partículas durante la etapa de compactado, dejando espacios vacíos entre ellas. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 83 x 200 x 500 Fig. 10.6.1. Micrografía para la probeta de 850 ºC x 200 x 500 Fig. 10.6.2. Micrografía para la probeta de 900 ºC X200 X500 Fig. 10.6.3. Micrografía para la probeta de 950 ºC Pág. 84 Memoria 10.3. Dureza de las probetas sinterizadas Para intentar definir si ha habido cambios en cuanto a la dureza de las muestras sinterizadas con el polvo de Fe y Al utilizado para realizar las sinterizaciones, se han realizado ensayos de microdureza para las tres probetas fabricadas a 850, 900 y 950ºC. Las microdurezas se han realizado en las caras pulidas utilizadas para hacer las observaciones de porosidad descritas en el apartado anterior. Los resultados quedan resumidos en la Tabla. 10.2; Media Des.Est Media Des.Est Media Des.Est Media Des.Est 297,3 30,28 240,2 55,2 301,9 13,9 331,6 64,4 40 h Hv 0,01 Microdurezas 850 ºC Hv 0,200 900 ºC Hv 0,200 950 ºC Hv 0,01 Tab. 10.2. Mircodurezas de las muestras sinterizadas a diferentes temperaturas. Teniendo en cuenta la porosidad obtenida en la probeta de 950 ºC, se ha decidido, a diferencia de las muestras de 850 y 900 ºC, realizar el ensayo de microdureza utilizando una fuerza de indentación de 10 gramos. Para las muestras de 850 y 900 ºC la fuerza de indentación se ha sido de 200 gramos. De los ensayos realizados se pueden sacar las siguientes observaciones; • Aparentemente, se mantiene la dureza del polvo utilizado de las moliendas de 40 horas para fabricar las probetas o incluso tiende a aumentar, aunque debido a las desviaciones de las medidas no nos permite asegurar que este aumento haya sido real. • El aumento de dureza es mayor a más temperatura, es decir a 950 ºC la dureza parece haber aumentado más que en las sinterizaciones de 850 y 900 ºC. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 85 CONCLUSIONES A partir de todos los ensayos realizados para el procesado y la caracterización de la aleación de Fe 2 -Al 5 que se ha pretendido fabricar, se han podido obtener las siguientes conclusiones. 1. Los botes de molienda fabricados a partir de los originales, permiten el procesado de polvo Fe-Al sin introducir impurezas apreciables en el polvo final, afinando el tamaño de la partícula hasta aprox. 15 m. 2. Es posible obtener mediante molienda mecánica, utilizando el molino "pulverisette 5" de la marca FRITSCH®, un aleado mecánico de los polvos de Fe-Al, después de 40 horas de molienda. 3. Después del prensado uniaxial de las muestras a 885 MPa durante 120 seg. se pueden obtener muestras en verde compactas, para realizar la sinterización. 4. Una sinterización en un rango de temperaturas comprendidas entre 850 y 950 ºC permiten obtener una nueva fase totalmente diferente a las fases iniciales de Fe y Al obteniendo un producto intermetálico de Fe 2 -Al 5 junto con otras fases. 5. El material obtenido de Fe-Al presenta un incremento de la dureza apreciable respecto a la de los materiales de partida. 6. En el proceso utilizado, existe una gran porosidad con lo que se consigue una gran disminución de peso, pero incrementa la probabilidad de la formación y propagación de grietas al existir gran cantidad de defectos interiores. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 87 AGRADECIMIENTOS Este proyecto no hubiera podido ser posible sin el apoyo de mi familia, la que me ha animado a continuar en las diferentes etapas y me ha prestado toda la ayuda necesaria. Por otro lado, agradezco al Dr. José Maria Cabrera (Director Proyecto), por su de dedicación y afán de obtener resultados que me han motivado durante el proyecto a trabajar en la dirección correcta y al Dr. Josep Antoni Benito, que ha sido de vital importancia en los ensayos del laboratorio, poniendo a mi disposición todos los recursos necesarios para trabajar. Por último agradezco la ayuda prestada por todas aquellas personas que de forma desinteresada me han aconsejado y han participado de una forma u otra a llevar a cabo mis investigaciones. Procesado y caracterización de aleaciones Fe-Al Pág. 89 BIBLIOGRAFÍA Referencias bibliográficas [1] Aleado mecánico y prensado uniaxial del intermetálico Fe-Al + Mt (Mt = Ce, Ni y Li). Rodrigo Alonso Esperanza Muñoz. Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo. Instituto de Investigaciones Metalúrgicas. [2] Deformation behaviour of iron-rich iron-aluminium alloys at high temperatures. J. Herrman, G. Inden, G. Suthoff. Acta Materialia 51 (2003) 3233-3242. [3] Microstrucutre and room temperautre strength of Fe-Al containing nanocrystalline oxide particles. M.A. Muñoz-Morris, C. Garcia Oca, D.G. Morris. Acta Materialia 51 (2003) 5187-5197. [4] Mechanical Alloying. Benjamin, J.S.. Scientific America, 234, (1976), 40. [5] The mechanism of mechanical alloying. Benjamin, J.S., Volin, T.E. 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