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CENTRO POLITÉCNICO SUPERIOR UNIVERSIDAD DE ZARAGOZA CALENTADOR INTEGRADO PARA EL CONTROL DE TEMPERATURAS DEFINIDO EN EL INTERIOR DE UN MICROBIOREACTOR PROYECTO FIN DE CARRERA - INGENIERIA QUIMICA ESPECIALIDAD INGENIERIA DE PROCESOS Autora: Maria Isabel Melero Clavería Directores: Stefanie Demming Jesús Guallar Paracuellos Septiembre 2010 Institut für Mikrotechnik TU Braunschweig AGRADECIMIENTOS Quiero agradecer y dedicar este trabajo a todas las personas que han contribuido de una u otra forma a que este proyecto haya podido llevarse a cabo. En primer lugar, agradecer a mi Directora de Proyecto en Braunschweig, Stefanie Demming, por su apoyo, ayuda y dedicación en el transcurso de este proyecto. A mi Director en la Universidad de Zaragoza, Jesús Guallar Paracuellos, por su disponibilidad y ayuda siempre que la he necesitado. Igualmente, manifiesto mi gratitud al Instituto de Microtecnología de la Universidad de Braunschweig, por brindarme la oportunidad de realizar mi Proyecto Fin de Carrera, en una de las más prestigiosas Universidades de Alemania. A mis amigos, quienes han estado a mi lado en todo momento tanto en España como en Alemania y me han aportado la fuerza suficiente para que este proyecto haya llegado a su fin. A mi hermano Pedro, mi gran apoyo y mi referente tanto en lo personal como en lo académico, siempre dispuesto a escucharme, comprenderme y aconsejarme en los momentos más difíciles de mi vida. Y a Vanesa, por haber entrado en mi familia, por su empuje incondicional y por regalarme la felicidad de mis ojos, mi sobrina. Y finalmente, agradecer a mi familia, en especial a mis padres, por la excelente educación que me han dado, así como su comprensión y ayuda con la que he podido contar durante toda mi vida y tan importante ha sido para el desarrollo de mi persona. A todos, muchas gracias. RESUMEN El presente Proyecto Fin de Carrera lleva como título “Integración de un calentador para el control de temperaturas en el interior de un microbioreactor”, ha sido desarrollado en el Instituto de Mikrotechnik en la Universidad “Technischen Universität Carolo-Wilhelmina” en Braunschweig (Alemania). Este proyecto se ha centrado en la integración de un microcalentador de ITO (óxido de indio y estaño) y oro, con el fin de obtener la temperatura óptima de trabajo de un microbioreactor. Por ello, el Proyecto Fin de Carrera tiene como objetivo principal el diseño, fabricación y ejecución de un microcalentador de ITO y oro en el interior de un microbioreactor. En este proyecto se desarrolla una optimización de las propiedades eléctricas y ópticas que varían durante el proceso de ITO sputtering (o también denominado proceso de pulverización catódica). Se basa en la influencia de propiedades como: potencia, espesor, rugosidad, flujo de oxígeno, tiempo de sputtern y temperatura, sobre las dos principales propiedades del ITO: resistividad y transparencia. Tras la optimización, da comienzo el diseño de un microcalentador con sus correspondientes requerimientos (calor específico, resistencia o problemas tan importantes como la electrolisis) y métodos de diseño (serie o paralelo). Tras haber diseñado los microcalentadores, se fabrican en el instituto de Mikrotechnik, donde se realizan diferentes ensayos variando sus características: espesor, transparencia, tiempo de sputtern, flujo de oxígeno, tiempo de oro-vidrio hasta conseguir el óptimo microcalentador. Este microcalentador en presencia de agua puede ocasionar el fenómeno de la electrolisis por lo que se desarrollarán además dos aislamientos: uno con PDMS y el otro con 3 4 Si N para su óptimo funcionamiento. MEMORIA Calentador integrado para el control de temperaturas en el interior de un microbioreactor Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 1 ÍNDICE ÍNDICE............................................................................................................................. 1 ÍNDICE DE FIGURAS.................................................................................................... 4 ÍNDICE DE TABLAS...................................................................................................... 6 INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS.................................................................................. 7 CONTENIDO DE LA MEMORIA.................................................................................. 8 ANTECEDENTES......................................................................................................... 10 1. OPTIMIZACIÓN ITO-SPUTTERN......................................................................... 13 1.1 Introducción......................................................................................................... 13 1.2 Propiedades eléctricas.......................................................................................... 13 1.2.1 Potencia ........................................................................................................ 16 1.2.2 Espesor ......................................................................................................... 17 1.2.3 Rugosidad..................................................................................................... 18 1.2.4 Flujo de oxigeno........................................................................................... 19 1.2.5 Tiempo de Sputtern ...................................................................................... 21 1.3 Propiedades ópticas.............................................................................................. 22 1.3.1 Potencia ........................................................................................................ 23 1.3.2 Espesor ......................................................................................................... 23 1.3.3 Flujo de oxígeno........................................................................................... 24 Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 8 CONTENIDO DE LA MEMORIA En los sucesivos capítulos de esta memoria se describe, en primer lugar el contexto en el cual se encuadra el proyecto, posteriormente se desarrolla una optimización de las propiedades eléctricas y ópticas que varían durante el proceso de ITO sputtering (sputtering o también denominado proceso de pulverización catódica). Tras la optimización, da comienzo el diseño de un microcalentador con sus correspondientes requerimientos y métodos de diseño, así como el procedimiento experimental donde se lleva a cabo las simulaciones de los microcalentadores fabricados. A continuación aparece una descripción más detallada del contenido de cada capítulo: En el capítulo 1, titulado “Optimización ITO-Sputtern”, se desarrolla una optimización de las propiedades eléctricas y ópticas del ITO sputtering, que consisten en la influencia de propiedades como: potencia, espesor, rugosidad, flujo de oxígeno, tiempo de sputtern y temperatura, sobre las dos principales propiedades del ITO: resistividad y transparencia. Para ello, se realiza una comparación de cada una de estas propiedades, obtenidas en el Instituto de Mikrotechnik, con los datos teóricos estudiados por diferentes investigadores. Esta optimización sirve como referencia, para conocer las tendencias óptimas de las propiedades del ITO y para la posterior fabricación de los microcalentadores realizados con este mismo material. En el capítulo 2, titulado “Diseño de un microcalentador”, se diseñan diferentes microcalentadores con la herramienta AutoCAD teniendo en cuenta los requerimientos establecidos: calor específico, resistencia o problemas tan importantes como la electrolisis. Se tiene en cuenta también el método a utilizar (serie o paralelo), para posteriormente evaluarlos y obtener el microcalentador óptimo. Tras haber diseñado los microcalentadores, se fabrican en el instituto de Mikrotechnik (TU Braunschweig) y es, en el capítulo 3, titulado “Parte experimental”, donde se realizan los ensayos necesarios hasta conseguir el microcalentador óptimo para la integración en el microbioreactor. Se explica el proceso a seguir así como se realizan Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 9 diferentes microcalentadores variando sus características: espesor, transparencia, tiempo de sputtern, flujo de oxígeno, con PDMS, con 3 4 Si N , tiempo de oro-vidrio, teniendo en cuenta la optimización realizada en el capítulo 1. En el capítulo 4, “Comentarios y conclusiones” se exponen las principales conclusiones a las que se ha llegado con este proyecto como el microcalentador óptimo así como las características que mejor satisfagan su integración en el microbioreactor. Al mismo tiempo se exponen también algunos aspectos que podrían ser objeto de una línea de investigación futura, debido a su importancia y a la necesidad de su estudio de forma más profunda. El capítulo 5, “Referencias bibliográficas”, se incluyen todas las fuentes bibliográficas utilizadas en la realización de este proyecto. Por último, se expone un capítulo denominado “Anexos”, donde se explica con una estructura paralela a la de la memoria el contenido de ésta, de forma más detallada. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 10 ANTECEDENTES En el desarrollo de un sistema de producción biotecnológico por lo general, son tres las tareas a resolver: detectar y diseñar, optimización de las condiciones para medidas en laboratorio (composición, temperatura, pH, etc.) y finalmente escala para medidas técnicas [1]. Actualmente se presentan distintos sistemas de microbioreactores donde el rápido desarrollo y la optimización en volúmenes pequeños es posible [2]. Existen grandes ventajas al utilizar sistemas microbioreactores: menos consumo de reactantes y menor volumen de pruebas, mejoras en la materia y la transferencia de calor, separación de materia más rápida, consumo de energía escaso, escasos costes,..[3] Estas atractivas cualidades llevan a un desarrollo continuo de los microbioreactores. La gran parte son fabricados con materiales poliméricos. El elastómero mas empleado es el polidimetilsiloxano (PDMS), transparente y accesible para métodos de medida ópticos, no es tóxico frente a microorganismos y permeable para oxígeno y por tanto, muy bueno para la cultivación de células [4]. La estructura de un microbioreactor se expone la siguiente figura: Figura 1: a) vista en planta, b) vista frontal y c) vista trasera de la estructura de un microbioreactor. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 11 1. Cuerpo transparente de plexiglas o policarbonato. 2. Microreactor de PDMS. 3. Entrada y salida para el aire y el medio utilizado. 4. Chip de cristal con agujeros corroidos para un suministro vertical del medio, pulverización (sputtern) de Ti-Au- electrodos en el medio estacionado y un sensor de O 2 –spot. 5. Película delgada de ITO transparente como elemento de calefacción debajo del chip de cristal. 6. Perforaciones con forma de anillos para la transferencia entre el chip de cristal y cuerpo. 7. 4 puntos de de conexión para los electrodos. 8. Apertura de cuerpo accesible para el cable (calentador) y la posibilidad de conexión directa con otros utensilios de la periferia. El proceso de fabricación de la cámara de reacción y del microcalentador se expone: Figura 2: Proceso de fabricación de un microbioreactor [5]. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 12 El proceso de fabricación del microcalentador se efectúa mediante películas de indio y estaño (ITO), éstas poseen baja resistividad eléctrica y una alta transparencia en el rango visible. Las películas de ITO depositadas en diferentes sustratos como son: cristal, PC (policarbonato), mCOC (metaloceno, copolimeros cyclo-olefin)…, han sido ampliamente estudiadas en décadas pasadas y también los efectos de sus parámetros de proceso como: presión parcial de oxígeno, temperatura del sustrato, velocidad de deposición, técnicas de deposición y postratamientos en las propiedades de ITO. Estas películas pueden ser depositadas por variedad de métodos: deposición química en fase vapor (CVD), pirolisis de inyección, deposición al vacio, sputtering. Las propiedades eléctricas y ópticas dependen fuertemente de la técnica de preparación. Quizás una de las mejores técnicas de deposición de ITO en sustratos sea la técnica r.f. magnetron (r.f.: radio frecuencia). En este método, los parámetros de deposición pueden ser controlados con mayor precisión y la utilización de campos magnéticos reduce la posibilidad de daño en las películas [6-8]. De una forma mas detallada, el proceso de sputtering (pulverización catódica), es un proceso de bombardeo iónico, que consigue la deposición en fase vapor del material bombardeado sobre un sustrato (vidrio). Los iones del plasma, formado por gases de proceso (argón, oxigeno, nitrógeno,…) son generados y acelerados por un fuerte campo eléctrico [9]. Las películas de óxido de indio y estaño (ITO) para la fabricación de microcalentadores han sido preparadas por magnetron r.f. sputtering con un 90% de In 2 O 3 y un 10% de SnO 2 en presencia de una mezcla de argón y oxígeno. La deposición o sputtering ha sido realizada en sustratos de cristal. La influencia de la temperatura, espesor, potencia, rugosidad, flujo de oxígeno y tiempo sobre las propiedades fundamentales del ITO (resistividad y transparencia) han sido estudiadas. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 13 1. OPTIMIZACIÓN ITO-SPUTTERN 1.1 Introducción Son relativamente pocos los estudios sobre la deposición de películas de ITO (óxido de indio y estaño). Shin et al. propuso una resistividad de 4 6 10 cm − ⋅ Ω⋅ y una transparencia del 85% con 550 nm de deposición de película de ITO por magnetron sputtering (d.c) [10]. Kim et al. depositó películas de ITO en tereftalato de polietileno (PET) con una resistividad de 4 7,0 10 cm − ⋅ Ω⋅ y una transparencia de aproximadamente un 87% en el rango visible mediante una deposición láser [11]. Además, Wong et al. propuso una resistividad mas baja de 4 5,0 10 cm − ⋅ Ω⋅ y una transparencia del 90% en el rango visible para películas de ITO en PET depositadas por magnetron sputtering [12] En este estudio, se investigarán estas importantes propiedades físicas (la resistividad eléctrica, y la transparencia óptica) del óxido de indio y estaño (ITO), depositado mediante magnetron pulverización de radio frecuencia (RF sputtering) e inducido por plasma de procesos CVD (PECVD) [13]. 1.2 Propiedades eléctricas Generalmente la alta transmisión óptica y la baja resistividad caracterizan la calidad del ITO, siendo estos parámetros importantes en múltiples aplicaciones. Por ello, su optimización será el punto fundamental de estudio. La resistividad se puede medir utilizando diferentes técnicas, dos de estas son los denominados: método de dos puntos y método de cuatro puntos. En la figura 3 aparecen las obleas en las que se mide la resistividad para el método de cuatro y dos puntos. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 14 (a) (b) (c) Figura 3: Obleas para medir la resistividad según el método utilizado (a) método de cuatro puntos (b) y (c) método de dos puntos El método de Van der Pauw [14] permite determinar la resistividad específica de una muestra plana de forma arbitraria. En la estructura (a) de la figura 3 y en la figura 4, la resistencia [ Ω ] se define como [15]: , DC C D AB CD AB AB V U U RI I − = = , AD D A BC DA BC BC V U U RI I − = = (1.1) Figura 4: Medición de la resistividad por el método de Van der Pauw Con el método mostrado por Van der Pauw, representado en la figura 4 como el ejemplo típico de método de cuatro puntos, se pueden calcular ambos valores de resistencias de las láminas y estos cálculos vincularán la forma especial de la estructura y la posición del contacto. Se define la siguiente dependencia: , , exp exp 1 AB CD BC DA d d R R π π ρ ρ     ⋅ ⋅ − ⋅ + − ⋅ =         (1.2) Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 15 Donde el espesor ( d ) y las resistencias , AB CD R y , BC DA R son conocidas, y siendo la resistividad ( ρ [ ] m Ω⋅ ) la incógnita a buscar. Para medidas precisas se utiliza una forma con al menos un eje de simetría , AB CD R = , BC DA R, se obtendrá la ecuación que relaciona la resistencia con la resistividad como, , 4.532 AB CD d R ρ = ⋅ ⋅ (1.3) El método de dos puntos se considera el método básico, se basa en utilizar una muestra rectangular de dimensiones conocidas, l R A ρ = (1.4) La resistencia de un conductor depende de la longitud del mismo (l), de su sección (A), de la resistividad ( ρ , característica propia de cada material), del tipo de material y de la temperatura. Una desventaja de este método es que también puede incluir la resistencia de contacto, que para semiconductores puede ser apreciable. La tabla 1, muestra la resistividad del ITO y del oro para las diferentes técnicas de medida así como sus valores teóricos [17]. El método de cuatro puntos proporciona un valor de resistividad más cercano al valor teórico que el método de dos puntos para el caso del ITO, sin embargo en el oro sucede todo lo contrario. Por regla general el método de cuatro puntos se considera un método más fiable en cuanto a resistividad se refiere, los valores se acercan más a los teóricos, por tanto, estas posibles variaciones pueden ser debidas a requerimientos que posee el método de Van der Pauw. Tabla 1: Comparación de las resistividades del ITO y del oro para (a) método de cuatro puntos (b) datos teóricos (c) método de dos puntos Método MÉTODO DE 4 PUNTOS DATOS TEÓRICOS METODO DE 2 PUNTOS Material ITO GOLD ITO GOLD ITO GOLD Resistividad ITO [Ωm] 2,461E-05 4,859E-08 2E-06 2,2E-08 6,592E-05 3,406E-08 Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 16 La varianza estándar de la resistividad entre el método de dos y cuatro puntos proporciona unos valores de 5 2,92 10 − ⋅ Ω m para el ITO y 8 1,02 10 − ⋅ Ω m para el oro, siendo equivalente a un 65% para el ITO y un 25 % para el oro, ambos porcentajes se consideran muy elevados. Cabe destacar que el caso del oro posee menor desviación estándar debido a que posee una mayor homogeneidad que el ITO. Las estructuras de películas de ITO están normalmente relacionadas con las propiedades de las películas, y las propiedades de las películas están a su vez relacionadas con los parámetros del proceso. Por ello, en este apartado se detallará la influencia que los distintos parámetros tienen en la resistividad. 1.2.1 Potencia Chih-hao et al. [18] estudió la dependencia de la resistividad con respecto a la potencia de deposición sputtering. La figura 5[18] muestra que la resistividad decrece con el incremento de la potencia de deposición por debajo de 100 W. Figura 5: Resistividad de las películas de ITO depositadas por varias potencias de deposición. En la optimización de nuestro sistema de estudio, es complicado comparar la influencia de los parámetros en la resistividad; Esto es debido, a que en cada una de las obleas realizadas han utilizado distintos parámetros de sputtering, como por ejemplo: tiempo Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 17 de sputtering, concentración de oxígeno, espesor, rugosidad… por lo que el resultado de resistividad será un cúmulo de influencias de todos los parámetros utilizados. En el caso de la potencia ocurre exactamente lo mismo, es difícil comparar su variación con respecto a la resistividad debido a la influencia de los demás parámetros. La tabla 2 muestra estas variaciones de resistividad con respecto a la potencia de deposición utilizada. Las obleas 15, 20 y 54 poseen una potencia de deposición baja 50 W-100 W y sus resistividades están entorno a 4 1,2 10 − ⋅- 4 1,3 10 − ⋅ m Ω⋅ . Para potencias mayores 1200-2000W, la resistividad disminuye considerablemente 6 1 10 − ⋅- 6 6 10 − ⋅ m Ω⋅ . Aun existiendo ejemplos que confirman la tendencia, no se consideran datos correctos por la influencia notable de los demás parámetros en la resistividad. Tabla 2: Comparación de las resistividades del ITO depositadas en distintas obleas con diferentes potencia de deposición Oblea Potencia de deposición [ W ] Resistividad media [ m Ω⋅ ] 15 50 1,321E-04 20 50 1,211E-04 31 1200 6,695E-06 32 2000 1,630E-06 54 100 1,235E-04 1.2.2 Espesor Yang et al. [18] muestra en la figura 6 que la resistividad de películas de ITO decrece inicialmente con un incremento del espesor de película de ITO de 50 a 100 nm y permanece casi constante para espesores hasta 300 nm, para posteriormente ir aumentando su valor. Los espesores de películas de ITO entre 100 y 300 nm proporcionan resistividades en un rango entre 4 6 10 − ⋅y 4 7 10 cm − ⋅ Ω⋅ Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 24 interferencia, reflexión mínima y máxima alcanzada para diferentes combinaciones de longitud de onda y espesores. Figura 10: Efecto del espesor en la transmitancia óptica para películas de ITO. En nuestro estudio se demuestra la relación existente entre la transmitancia y el espesor. El espesor utilizado en el rango de obleas del 17 al 23 es menor de 100 nm y para todos los casos se obtiene una transparencia más elevada que en obleas con espesores mayores de 100 nm. 1.3.3 Flujo de oxígeno La variación de la transmisión óptica con diferentes velocidades de flujo de oxígeno es mostrado en la figura 11 [18]. Puede observarse que la transmisión máxima de películas de ITO es del 94%. La región de transmisión máxima cambia hacia la longitud de onda más pequeña, mientras que la absorción en los bordes, cambia a longitudes de onda mayores con la fracción de velocidad de flujo de oxigeno creciente. Sin embargo, en el sistema de chisporroteo, cuando se añade oxígeno (por encima del 10%), las películas de ITO alcanzan fracciones estequiométricas con el consecuente aumento de la resistividad. En resumen, en el rango de estudio que nos interesa (450-600 nm) el aumento de concentración de oxígeno, la transparencia aumenta. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 25 Figura 11: Efecto de la velocidad de flujo de oxígeno en la transmitancia óptica de 150nm de espesor de película de ITO depositada en sustrato de cristal con una potencia de deposición de 100 W. En nuestro estudio se aprecia por ejemplo esta tendencia en la oblea 23 que dispone de una concentración de oxígeno del 50% y una transparencia elevada. Otros casos como son de la oblea 17 a la 21 que aún poseyendo una transparencia elevada, la concentración de oxigeno utilizada en estas simulaciones es relativamente baja (4%). 1.3.4 Temperatura El efecto de la temperatura en la resistividad de ITO ha sido estudiado por Dutta et al. Figura 12: Variación en la resistividad ρ de películas de ITO con la temperatura del sustrato s T [21] En la resistividad de las películas fue encontrado un decrecimiento de 4 4,9 10 cm − ⋅ Ω en películas depositadas a 250ºC a un 4 1,8 10 cm − ⋅ Ω para películas depositadas a 450ºC. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 26 El espectro de transmisión en la región visible de películas de ITO preparadas a diferentes temperaturas de sustrato, se muestra en la figura 13 [21]. La transmitancia decrece con la disminución de temperatura del sustrato y para películas depositadas a 250ºC es significantemente baja. Esto es posiblemente debido al aumento del grado de rugosidad que se desarrolla en la superficie de las películas depositadas a baja temperatura de sustrato. Figura 13: Transmitancia de películas de ITO depositadas sin oxígeno a diferentes temperaturas: curva 1 T s =250ºC; curva 2, T s =350ºC, curva 3, T s =450ºC Los resultados obtenidos concuerdan con el estudio realizado para la transmitancia o lo que es lo mismo, la transparencia. Según Dutta et al. [21] la transmitancia disminuye al disminuir la temperatura del sustrato esto, se aprecia notablemente al calentar todas las obleas en un horno de cuarzo a una temperatura de 500ºC , la transparencia obtenida es mucho más elevada. A continuación se realiza un estudio de la temperatura y el proceso llevado a cabo por diferentes artículos. Existen dos procesos, el primero llamado Alta Temperatura consiste en la realización conjunta del sputtering y el calentamiento en una misma máquina. Por el contrario, el proceso Baja Temperatura consiste en la ejecución separada del sputtering y el calentamiento. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 27 Tabla 6: Comparación de las temperaturas de sustrato y procesos utilizados en diferentes artículos de investigación. ARTÍCULO TEMPERATURA DEL SUSTRATO [ºC] PROCESO [20] 350 alta temperatura [22] 460 alta temperatura [19] 350 alta temperatura [23] 520 alta temperatura [23] Temperatura ambiente baja temperatura [24] 300 alta temperatura [21] 250-450 alta temperatura Según la tabla anterior, la mayoría de los artículos de investigación han utilizado el proceso de alta temperatura en el cual sputtering y calentamiento se realizan ambos al mismo tiempo en una misma máquina. El hecho de utilizar este tipo de proceso es que, según estudios previos, se obtienen mejores resultados de resistividad y transparencia. Sin embargo, Vink et al. [23] demostró que no existen variaciones en los resultados de resistividad y transmisión óptica para películas realizadas con procesos de alta temperatura o baja temperatura, comparó los resultados obtenidos para un mismo proceso con una temperatura de sustrato de 520ºC (alta temperatura) y con temperatura ambiente (baja temperatura). En nuestro estudio se desarrolló el proceso de baja temperatura porque debido a que los resultados obtenidos según Vink et al. [23] no se diferenciaban con los obtenidos mediante procesos de alta temperatura. Además, el coste de una máquina que combine sputtering y calentamiento al mismo tiempo es mucho más elevado. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 28 2. DISEÑO DE UN MICROCALENTADOR 2.1 Introducción En este apartado se expone de manera exhaustiva el diseño de un microcalentador para el calentamiento óptimo de un microbioreactor. La temperatura deseada es de 30ºC a 35ºC. Para conseguir dicha temperatura, se tendrán en cuenta algunos requerimientos específicos como: calor transferido, resistencia, dimensiones, problemas de electrolisis. 2.2 Requerimientos para un diseño óptimo 2.2.1 Calor transferido Para el óptimo funcionamiento del microreactor el rango de temperaturas está entre 30ºC o 35ºC. Para ello, un importante parámetro a controlar será el calor transferido. Existen dos métodos para calcular el calor transferido, cuya diferencia está en la forma de transferir el calor: estática o dinámicamente. Si el volumen del microreactor permanece constante, el calor transferido se denomina estático. Por el contrario, si existe variación en el caudal de circulación, el volumen del microreactor es variable y su calor transferido será dinámico. Por facilidad en los cálculos se considera adecuado el calor transferido estáticamente. El calor transferido estáticamente se caracteriza por suponer un volumen de microreactor constante o lo que es lo mismo un área de reactor ( 6 2 150,35 10 A m µ = ⋅ ) y una altura constante ( 530 h m µ = ) durante todo el proceso. La ecuación que relaciona el calor transferido con la diferencia de temperaturas se representa mediante la ecuación (2.1), el flujo másico m ɺ se calcula como el producto de la densidad del agua ρ agua por el volumen del microreactor. Los valores de densidad del agua ( 3 1 / ρ = agua g cm ), Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 29 capacidad calorífica ( 4,1826 / p c J gK = ) y temperatura ambiente ( 20º amb T C =) permanecen constantes. = ⋅ ⋅∆ ɺ ɺ p Q m c T (2.1) Calculando el calor transferido para las dos temperaturas deseadas 30ºC y 35ºC se obtiene 3,3 J/h y 4,95 J/h respectivamente o lo que es lo mismo 0,000917 W y 0,001375 W. 2.2.2 Resistencia La resistencia de un conductor es otra de las variables a considerar en el diseño de un microcalentador eléctrico, debido a su influencia directa con la temperatura y otros parámetros a determinar como: el voltaje y la intensidad necesaria. La ecuación (2.2) relaciona la resistencia de un conductor con sus variables dependientes: longitud del conductor ( l ), sección del mismo ( A ), resistividad ( ρ ), característica propia de cada material), temperatura y tipo de material. l R A ρ = (2.2) La variación de temperatura que se quiere conseguir conlleva una variación en la resistencia del microcalentador eléctrico, exactamente un aumento de ella. Los requerimientos necesarios para conseguir el aumento de temperatura hasta 35ºC serán modificar las variables dependientes de la resistencia. Aumentando la longitud del conductor y disminuyendo el área del conductor se obtiene un aumento de la resistencia. 2.2.3 Otros requerimientos importantes El área del microcalentador se considera otro requerimiento importante a la hora de diseñar. Como máximo, deberá de tener un área igual al área del microbioreactor de estudio para que el calentamiento pueda abarcar toda su área. El ancho y largo de dicho microreactor posee unas medidas de 6,7 mm y 20 mm respectivamente. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 30 Otros requerimientos tenidos en cuenta que posteriormente podrán ser modificados son la disponibilidad de más de una pareja de electrodos para una distribución más homogénea del calor. Reactor PDMS Electrodos Spot de oxígeno (a) (b) Figura 14: Estructura del calentador, indicando (a) dos electrodos, (b) cuatro electrodos. El microreactor dispone de un punto o spot de oxígeno para medir la concentración de oxigeno, dicho punto posee un espesor de distancia b , es aconsejable que dicho espesor sea menor que el espesor de distancia a del microreactor para que el conducto del microcalentador no coincida con este punto de oxigeno y no queden demasiado juntos. Figura 15: Estructura del microcalentador-microreactor, indicando la existencia de un spot de oxígeno. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 31 Existen unas placas delgadas de PDMS en el microcalentador. Sería aconsejable que en la medida de lo posible no coincidiesen estas placas con el microcalentador ya que las placas de PDMS se encargan de dirigir las burbujas de oxígeno y el fluido en la dirección correcta dentro del reactor. Figura 16: Vista frontal y en planta de la estructura del calentador, indicando las placas de PDMS (en amarillo) 2.2.4 Electrolisis La electrolisis es uno de los principales problemas que puede sufrir el microcalentador. El microcalentador que ha sido diseñado se colocará en la parte inferior del microbioreactor. Cuando en dicho microbioreactor se utilicen algunos compuestos como por ejemplo el agua, cabe la posibilidad que al aumentar la temperatura mediante un calentador eléctrico, el voltaje utilizado sea tan elevado que pueda favorecer la electrolisis, modificando de esta manera los compuestos del microreactor y por tanto sus resultados finales. La electrolisis se define como el proceso para separar un compuesto en los elementos que lo conforman, usando para ello la electricidad. La electrolisis del agua por tanto, es un método convencional para reducir el agua en hidrógeno y oxígeno, compuesto de un ánodo, un cátodo, un suministro de corriente y un electrolito. [25] Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 32 Las reacciones, que ocurren aproximadamente con el mismo voltaje en cada electrodo, se denominan " media reacción" del total de reacción redox del agua. [26] 2 2 2 + 2e + 2OH E1= - 0,83V − →H O H (2.3) 2 2 4 2 O + O + 4e E2= - 0,40V OH H→ (2.4) El potencia total, E, será por tanto: 1 2 - 0,83V + (-0,40V) -1,23V E E E = + = = (2.5) La teoría de corriente cree que el potencial calculado (1.23 V) es el voltaje mínimo necesario para la electrólisis. En la práctica, sin embargo, la electrólisis generalmente comienza en un potencial algo más alto para vencer el sobrepotencial para formar el hidrógeno y oxígeno [27]. El sobrepotencial es la diferencia potencial entre el potencial de célula calculado y el experimental medido potencial de descomposición. Nuestro sistema de estudio puede sufrir electrolisis si se utiliza algún compuesto que a un determinado voltaje puede ocasionar la separación del compuesto en sus elementos, el ejemplo mas claro es el mostrado anteriormente, el agua al verse sometido a un voltaje de 1,23 V se descompone en oxígeno e hidrógeno. Este problema puede ser muy grave en primer lugar porque el compuesto utilizado ya no es el inicialmente considerado sino la descomposición de sus elementos, además puede ocasionar erosión en el calentador en especial en las zonas de ITO y oro dañando de esta manera el microcalentador. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 33 2.3 Métodos de conexión (serie-paralelo) y diseño 2.3.1 Introducción En este apartado se expone el diseño del microcalentador para el calentamiento óptimo del microbioreactor, teniendo en cuenta los requerimientos anteriormente comentados. Para ello, se diseñan ocho tipos de calentadores distintos en una misma oblea para posteriormente evaluarlos y encontrar el óptimo. Se requieren calentadores eléctricos conectados a resistencias, por ello en primer lugar se estudia los diferentes tipos de resistencia. Existen dos tipos de conexión de la resistencia: resistencia en serie y en paralelo. Como bien es sabido, dos o más resistencias conectadas de modo que la misma carga fluye a través de cada una de ellas, se dice que están conectadas en serie. Las resistencias 1 R y 2 R de la figura 17 son ejemplos de resistencias en serie. [28] Figura 17: Dos resistencias conectadas en modo serie. La resistencia equivalente a varias resistencias en serie es igual a la suma de las resistencias originales. Cuando hay más de dos resistencias en serie, la resistencia equivalente es: 1 2 3 ... eq R R R R = + + + (2.6) Por el contrario, dos resistencias conectadas como indica la figura 18, de modo que entre ellas se establece la misma diferencia de potencial, se dice que están conectadas en paralelo. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 40 Tabla 8: Estudio comparativo resistencia en serie y paralelo. PARALELO SERIE Ancho del reactor[m] 0,0067 0,0067 Largo del reactor [m] 0,02 0,02 Largo de cada placa [m] 0,00515 - Longitud [m] 7,20E-02 7,20E-02 Ancho de cada placa [m] 8,00E-04 8,00E-04 Numero de placas 14,000 - espesor [m] 8,90E-08 8,90E-08 Resistividad [Ωm] 1,045E-05 1,045E-05 Resistencia [Ω] 755,71 10580,55 1/Resistencia gesamt 1,85E-02 - Resistencia gesamt [Ω] 53,98 - Potencia T1=30ºC(Vatios) 9,17E-04 9,17E-04 Potencia T2=35ºC(Vatios) 1,38E-03 1,38E-03 Voltaje T1=30ºC (Voltios) 0,222 3,115 Voltaje T2=35ºC (Voltios) 0,272 3,814 Se puede observar con gran claridad la diferencia notoria entre los dos métodos. Para calentadores en serie se obtienen datos entorno a 3 voltios, sin embargo, para calentadores en paralelo el dato obtenido es aproximadamente 0,2 voltios. Se pueden obtener grandes ventajas con los resultados obtenidos para el caso paralelo ya que es posible obtener la temperatura deseada con un número de voltios pequeño. Al mismo tiempo, se consigue evitar problemas como electrolisis, que con un voltaje superior a 1,23 voltios daña el calentador. Por tanto, como bien se había deducido en apartados anteriores se corrobora que el mejor diseño es el calentador en paralelo. 3.3 Procedimientos utilizados Tras tener el modelo con los ocho calentadores (cuatro en serie y cuatro en paralelo), se realiza una serie de análisis de los diferentes parámetros. En el capítulo 1 “Optimización ITO-Sputtern” se estudió la tendencia de los parámetros. Su comportamiento en este capítulo debería de seguir dicha tendencia. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 41 El objetivo principal de este proyecto es encontrar el calentador óptimo, para ello, se deberá analizar el comportamiento de los parámetros en los distintos calentadores, hasta encontrar el que consiga un compromiso óptimo de los parámetros. Los parámetros estudiados son los siguientes: temperatura, transparencia, tiempo de sputtern o pulverización, tiempo de oro-vidrio, espesor (espesor de ITO, ITO+oro y oro). Como el microbioreactor puede contener en ocasiones fluidos, como por ejemplo agua, se estudian también los mismos parámetros con la influencia del agua. Al realizar este estudio se comprobará que el agua ocasiona daños en la estructura del calentador debido a la electrolisis. Se deberá diseñar dos métodos de aislamiento del calentador con el agua; Uno será hecho de PDMS y el otro de 3 4 Si N . El proceso general llevado a cabo consiste en la toma de datos de voltaje, intensidad y temperatura de cada uno de los calentadores con ayuda de una termocámara y un sistema multímetro formado por una fuente de alimentación, un amperímetro y un voltímetro. El set-up llevado a cabo aparece en la siguiente figura V A Figura 20: Set-up para las medidas de voltaje e intensidad. Antes de comenzar el ensayo, la oblea se limpia para quitar la laca que poseía del proceso de fabricación. Se introduce en acetona y en un baño de etanol, posteriormente se corta la oblea separando de esta manera los microcalentadores. Por último, se limpian los microcalentadores con una pistola de nitrógeno a presión para eliminar cualquier tipo de impureza que hubiese. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 42 Una vez limpios se mide cada calentador. Para ello se coloca sobre una muestra de policarbonato, se conectan 4 agujas a los electrodos del calentador, estas agujas van conectadas a su vez al multimetro que recibe la señal. En la parte superior del microcalentador se sitúa una termocámara, que proporciona datos de temperatura mínima, máxima y media mediante un sistema de infrarrojos. Se coloca el calentador en la posición indicada y se toman datos de intensidad, voltaje y temperatura, se pone como límite llegar a un valor de 70ºC de temperatura media. En la siguiente tabla aparecen el número de obleas fabricadas con sus respectivas características utilizadas en la fabricación, Tabla 9: Enumeración de obleas con sus características de fabricación NÚMERO DE OBLEA MATERIAL TIEMPO SPUTTERN (s) TIEMPO OROVIDRIO (s) 1 ORO 240 t 2 ITO+ORO 240 t 3 ITO+ORO 240 t 4 ITO+ORO 240 t 5 ITO+ORO 240 t/2 6 ITO+ORO 240 t/2 7 ITO+ORO 240 t 8 ITO+ORO 240 t 9 ITO+ORO 240 t/2 10 ITO+ORO 240 t/3 11 ITO+ORO 320 t 12 ITO+ORO 320 t 13 ITO+ORO 400 t 14 ITO+ORO 480 t 15 ITO+ORO 480 t Una vez fabricadas las 15 obleas se lleva a cabo el primer ensayo que consiste en la toma de datos de voltaje, intensidad y temperatura para cada uno de los microcalentadores de cada oblea. La tabla 10 muestra uno de los ensayos realizados, en este caso para la oblea número 2. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 43 Tabla 10: Temperatura máxima y voltaje para cada uno de los microcalentadores que componen una oblea. TEMPERATURA MÁXIMA (ºC) VOLTAJE (Voltios) P1 63,3 15,07 P2 68,2 22,76 P3 67,2 13,85 P4 59,9 11,62 S1 29,9 31,25 S2 29,3 32,09 S3 27,8 32,10 S4 41,3 32,09 La tabla 10 especifica la temperatura máxima y el voltaje necesario para obtener dicha temperatura en cada uno de los ocho microcalentadores de la oblea 2. Según los resultados obtenidos se aprecia que el microcalentador óptimo es el P3 (calentador en paralelo número 3), ya que obtiene la mayor temperatura con el menor voltaje necesario. En las demás obleas se obtienen en su mayoría el mismo calentador óptimo, por lo que se puede considerar este como el calentador a elegir. 3.3.1 Proceso de alteración de la temperatura El experimento realizado, se centra en la temperatura. Ya se comentó en el apartado 1.3.4, que al aumentar la temperatura del calentador aumentaba su transparencia. De esta manera el calentador poseía mejores características: una mejor transparencia facilita el paso de infrarrojos a través del calentador y por tanto también a través del reactor. Estos ensayos se llevaron a cabo en un medio seco, es decir, sin agua en la parte superior del calentador que pudiese ocasionar electrolisis. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 44 El ensayo llevado a cabo se basa en tomar dos obleas distintas, en este caso, se toman las obleas números 2 y 14 (éstas poseen distinto tiempo de sputtern 240 o 480 segundos respectivamente). Se realiza el ensayo básico tomando datos de temperatura (máxima, mínima y media), voltaje e intensidad. Recogidos los datos, se introducen estos mismos calentadores en un horno de cuarzo a 500ºC durante aproximadamente dos horas y 15 minutos. Pasado este tiempo se toman los calentadores y se realiza el mismo ensayo de toma de datos. TEMPERATURA Oblea 14 0 20 40 60 80 0 5 10 15 20 25 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 14 sin horno Oblea 14 con horno Oblea 2 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 2 sin horno Oblea 2 con horno Sin calentamiento 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 2 sin horno Oblea 14 sin horno Con calentamiento 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 2 con horno Oblea 14 con horno Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 45 Con y sin calentamiento 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 2 sin horno Oblea 2 con horno Oblea 14 sin horno Oblea 14 con horno Figura 21: Representación gráfica de la evolución de dos calentadores realizados a 240 y 480 segundos de tiempo de sputtern, con y sin calentamiento en un horno de cuarzo a 500ºC. La figura 21 muestra cinco gráficas de Voltaje vs. Temperatura media. Las dos primeras representan una misma oblea realizada con un tiempo de sputtern de 240 y 480 segundos respectivamente y su evolución comparativa si introducimos esa oblea a un calentamiento de 500ºC o sin calentamiento alguno. La siguientes dos gráficas representan la variación de la temperatura y el voltaje para obleas con distinto tiempo de sputtern pero igual calentamiento. La última gráfica representa la unión de las cuatro gráficas anteriores, la dependencia del voltaje frente a temperatura en obleas de distinto tiempo de sputtern y sometidas o no a un calentamiento en un horno de cuarzo. Por regla general, interesa introducir las muestras en el horno de cuarzo a 500ºC ya que aumenta la transparencia. Observando las gráficas anteriores se aprecia que al introducir las muestras en el horno se produce un aumento del voltaje necesario para aumentar la temperatura, por lo que en un principio no es necesario utilizar el horno. Por ejemplo, para un tiempo de sputtern de 240 segundos (Oblea 2) y una temperatura de aproximadamente 52ºC existe un aumento del voltaje de un 30% para el caso con calentamiento. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 46 3.3.2 Tiempo de sputtern En este ensayo se realiza el estudio del tiempo de sputtern o también llamado tiempo de pulverización que se emplea en el proceso de fabricación del microcalentador. Se toma el mismo tipo de calentador de distintas obleas en este caso se utilizan las obleas número 3, 12, 13 y 15 que emplean respectivamente los siguientes tiempos de sputtern: 240, 320, 400 y 480 segundos. TIEMPO DE SPUTTERN 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 3 Oblea 12 Oblea 13 Oblea 15 Figura 22: Representación gráfica del voltaje frente a la temperatura para distintos tiempos de sputtern. La figura anterior muestra la representación gráfica del voltaje frente a la temperatura para un mismo microcalentador pero variando los tiempos de sputtern: 240, 320, 400 y 480 segundos. Como se puede comprobar en la gráfica, al aumentar el tiempo de sputtern, el voltaje necesario para conseguir la temperatura deseada (30ºC o 35ºC) disminuye. Por lo comentado, se puede decir que interesa mayor tiempo de sputtern para que el voltaje sea lo menor posible, aunque tampoco se puede asegurar con certeza que la disminución de voltaje sea la suficiente como para poner más tiempo de sputtern (480) y no dejarlo en el tiempo básico de 240 segundos. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 47 3.3.3 Tiempo de oro-vidrio El tiempo de oro-vidrio es el tiempo necesario para realizar los electrodos de oro y su enlace con el vidrio en la fabricación de un calentador. Se agrupan las obleas según el tiempo de oro-vidrio, para un tiempo t, se toma el mismo calentador de las obleas 3, 4, 7 y 8. Para t/2 se toma el mismo calentador para las obleas 5, 6 y 9. Para t/3, se toma la oblea 10 para el calentador paralelo P1 y paralelo P3. Por último se toma la oblea 4 para el tiempo t, la oblea 6 para t/2 y la oblea 10 para t/3, en las tres se usa el mismo calentador, y se estudia su evolución en la figura, TIEMPO ORO-VIDRIO Oro-vidrio, tiempo t 0 20 40 60 80 0 5 10 15 20 25 30 35 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 3 Oblea 4 Oblea 7 Oblea 8 Oro-vidrio, t/2 0 20 40 60 80 0 5 10 15 20 25 30 35 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 5 Oblea 6 Oblea 9 (a) (b) Oro-vidrio, t/3 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 30 35 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 10, P3 Oblea 10, P1 Oro-vidrio 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 25 30 35 Voltaje [Voltios] Temperatura [ºC] Oblea 4, t Oblea 6, t/2 Oblea 10, t/3 (c) (d) Figura 23: Voltaje frente a temperatura para un tiempo (a) t, (b) t/2, (c) t/3, (d) t, t/2 y t/3. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 48 Según la figura 23, se observa que no existe ninguna tendencia entre los ensayos realizados que poseen el mismo tiempo de oro-vidrio, los resultados no son demasiado aproximados. Tampoco existe ninguna tendencia si se modifica el tiempo de oro-vidrio para un mismo calentador. Se puede llegar a la conclusión que a igualdad de valores es preferible utilizar el menor tiempo de oro-vidrio siempre y cuando se posea el espesor suficiente para dos importantes fenómenos que se verán en los apartados posteriores: (a) espesor suficiente para que al aplicar el plasma al eliminar el aislante, el oro no sea dañado, (b) espesor suficiente para que todo el microcalentador sea protegido con el aislante. 3.3.4 Espesor El espesor es un importante factor a tener en cuenta por lo comentando en el apartado anterior: es necesario tener el espesor suficiente para eliminar el aislante sin ocasionar daños en el oro así como para tener todo el microcalentador protegido. Para ello se realizan ensayos de medida de espesor mediante “Dektat 8, Advanced development profiler”, se toman datos de espesor de ITO, ITO+oro y de oro para diferentes obleas. Tabla 11: Espesor ( m µ ) de ITO, oro e ITO+oro en diferentes obleas con distintos tiempos de sputtern y de oro-vidrio. Oblea Tiempo Sputtern ( s ) Tiempo orovidrio ( s ) Espesor ( m µ ) ITO ITO+ORO ORO Oblea 3 240 t 0,082 0,407 0,380 Oblea 4 240 t 0,084 0,385 0,363 Oblea 5 240 t/2 0,099 0,254 0,164 Oblea 6 240 t/2 0,073 0,242 0,162 Oblea 12 320 t 0,118 0,368 0,283 Oblea 13 400 t 0,129 0,375 0,158 Oblea 14 480 t 0,161 0,497 0,341 Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 49 Como se aprecia en la tabla 11, un aumento en el tiempo de sputtern produce un aumento del espesor en el ITO, sin embargo el espesor de ITO+oro y únicamente de oro no siguen ninguna tendencia. Disminuyendo a la mitad el tiempo de oro-vidrio, el espesor de ITO y el de ITO+oro produce una reducción de su espesor sin embargo el caso de oro no se aprecia ninguna tendencia. Por tanto, según los datos obtenidos no se puede establecer ninguna tendencia entre los tiempos de sputtern y de oro-vidrio con respecto al espesor. 3.3.5 Procesos con agua Uno de los múltiples fluidos que van a circular por el microreactor es el agua. Para un correcto desarrollo, se comprueba como le afectará este fluido al microcalentador y se comprobará si se produce electrolisis. Se han llevado a cabo una serie de ensayos con diferentes calentadores: paralelo de tipo 1 (P1), de tipo 3 (P3) y de tipo 4 (P4), todos ellos de una misma oblea. El primero de los ensayos se realiza con el método utilizado anteriormente e incorporando una gota de agua sobre el calentador. Se comprueba en el microscopio que la estructura del microcalentador P1 ha sido dañada. Esto es coherente con lo que se vio en el primer capítulo que la electrolisis se produce a partir de 1,23 voltios y en este caso se esta llegando a un voltaje de 32. En el segundo ensayo se establece un voltaje constante de 5 voltios pero aun así la estructura del microcalentador P3 es dañada. Los ultimos dos ensayos se realizan en el mismo tipo de microcalentador P4, con un voltaje de 2 voltios para un tiempo de 10 y 20 minutos, tras los 20 minutos se vuelve a apreciar en el microscopio daños en la estructura y además, la temperatura máxima alcanzada es de 24,9ºC, temperatura bastante inferior a la necesaria (30ºC y 35ºC). Se estudiará por tanto, la implantación de un aislante que proteja a la estructura, evitando la electrolisis del agua, pero sin prescindirle de ninguna de sus propiedades. Los dos métodos pensados como aislante son los siguientes: Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 56 • En el estudio comparativo realizado serie-paralelo, se llega a la conclusión de que el método óptimo estudiado es el paralelo debido a que para un mismo calentador con las mismas características, el voltaje obtenido para el caso en serie es de aproximadamente 3 voltios, sin embargo para el caso paralelo se obtiene un voltaje de aproximadamente 0,2 voltios. Existe una gran diferencia entre ambos, debido a ello el caso paralelo se considera la mejor opción ya que para obtener la misma temperatura (30ºC-35ºC) se necesitan un número de voltios inferior. Al mismo tiempo también es adecuado el paralelo debido a que al utilizar un menor voltaje existen menos probabilidades de que se produzca electrolisis. • Tras haber realizado todos los ensayos en el multimetro para todos los microcalentadores de todos las obleas se concluye que el paralelo número 3 (P3) es el microcalentador óptimo debido a su voltaje ya que es él más constante en sus resultados y de menor número de voltios necesarios para conseguir la temperatura deseada. • En el ensayo de temperatura, no existe ninguna dependencia con respecto al voltaje por lo que no es necesario introducir los microcalentadores en un horno de cuarzo a 500ºC para obtener mejores resultados. • El tiempo de sputtern fue el siguiente ensayo realizado, en él se llego a la conclusión de que era mejor utilizar el menor tiempo de sputtern (240 segundos) ya que la variación de voltaje con respecto a un tiempo de sputtern mayor no era lo suficientemente notable como para escogerlo. • En el ensayo de tiempo de oro-vidrio se toman igualmente datos de tiempo y voltaje y se obtiene que para diferentes tiempos de oro-vidrio se obtienen valores de voltaje similares. De este estudio se define que es preferible tiempos de oro-vidrio menores siempre y cuando tengan el suficiente espesor como para que el aislante para la electrolisis cubra todo el microcalentador y no se dañe la estructura cuando se le aplica el plasma en el proceso de 3 4 Si N . • En el ensayo del espesor realizado mediante “Dektat 8, Advanced development profiler”, se concluyó que no existía ninguna tendencia entre los espesores de microcalentadores de distintas obleas. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 57 • A continuación, se comprobó mediante ensayos con agua que se producía electrolisis, produciéndose una descomposición del agua en sus componentes al mismo tiempo que se producía una erosión en la estructura del microcalentador. Para solucionar este grave problema se diseñaron dos láminas de aislamiento una hecho de PDMS y otra de 3 4 Si N . Las láminas de PDMS poseían la propiedad de no interferir en la colocación del spot de oxígeno, sin embargo, el voltaje obtenido estaba entorno a 15-30 voltios para una temperatura de 30ºC o 35ºC. Por el contrario, las láminas de 3 4 Si N pese tener mas dificultades en cuanto al spot de oxígeno se refiere, el voltaje obtenido es mucho menor entorno a 2 o 3 voltios para obtener la misma temperatura, luego, el 3 4 Si N se considera el método de aislamiento elegido. Como conclusión final, podría decirse que es factible la integración de un microcalentador en un microreactor. Según el estudio realizado, para una correcta integración el microcalentador de estudio ha de tener en cuenta unas series de características: el microcalentador ha de ser diseñado en modo paralelo (P3), no es necesario someterlo a un calentamiento en un horno de cuarzo, los tiempos de sputtern y de oro-vidrio utilizados han de ser los menores posibles y por último es necesario un aislamiento de 3 4 Si N para evitar problemas de electrolisis. Integrated heating for defined temperature control within a microbioreactor CPS, Universidad de Zaragoza IMT, TU Braunschweig 58 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Robert Puskeiler, Miniaturisierte Parallelreaktoren zur Hochdurchsatzbioprozesssentwicklung, Dissertation, Technische Universität München, 2004. [2] Zhang Z., Perozziello G., Bocazzi P., Sinskey A.J., Geschke O., Jensen K.F., Microbioreactors for Bioprocess Development, Journal of the Association for Laboratory Automation 12:S, (2007), 143—151. 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