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EAA PARA LA DETERMINACIÓN ELEMENTAL EN TÉ INSTANTÁNEO J ORGE L ECINA S AYAS 22 DE FEBRERO DE 2011 "Espectroscopía de absorción atómica para la determinación de elementos presentes en tés instantáneos" es el proyecto que me ha otorgado el departamento de Química Analítica de la escuela de Ingeniería Técnica Industrial de Zaragoza. Ha sido dirigido por la Dra. Angélica Fernández Castel, a la que agradezco todo el tiempo que ha dedicado en facilitarme ayuda para la elaboración de este proyecto. Agradezco también a mi familia, especialmente a mis padres, mi hermano y mi novia, por todo el apoyo que han mostrado durante estos años. Sin ellos no hubiera llegado tan lejos. A todos ellos va dedicado este proyecto. ÍNDICE ÍNDICE QUÍMICA INDUSTRIAL i INTRODUCCIÓN.............................................................................................................................1 O RÍGEN DEL TÉ E H ISTORIA ..................................................................................................................2 CLASIFICACIÓN BOTÁNICA ..................................................................................................................5 UTILIZACIÓN........................................................................................................................................... 11 PRODUCCIÓN MUNDIAL Y DISTRIBUCIÓN GEOGRÁFICA............................................................. 12 ALMACENAMIENTO Y ENVASADO.................................................................................................... 14 CALIDAD................................................................................................................................................ 14 OBJETIVOS...................................................................................................................................16 EXPERIMENTAL............................................................................................................................. 18 MÉTODO DE ANÁLISIS ........................................................................................................................19 RESULTADOS EXPERIMENTALES ............................................................................................................32 Determinación de Cobre................................................................................................................... 32 Determinación de Níquel................................................................................................................... 38 Determinación de Magnesio ............................................................................................................ 44 Determinación de Manganeso ........................................................................................................ 49 Determinación de Calcio .................................................................................................................. 54 Determinación de Mg, Ca y Mn en disolución directa en agua .............................................. 59 CONCLUSIONES .......................................................................................................................... 68 P ARÁMETROS I NSTRUMENTALES ..........................................................................................................69 P ARÁMETROS ANALÍTICOS .................................................................................................................69 C OMPARACIÓN ENTRE DIFERENTES MARCAS COMERCIALES .................................................................70 BIBLIOGRAFÍA..............................................................................................................................80 PÁGINAS DE INTERNET Y LIBROS CONSULTADOS ....................................................................................81 ÍNDICE DE TABLAS .......................................................................................................................82 ÍNDICE DE FIGURAS..................................................................................................................... 85 ACRÓNIMOS ACRÓNIMOS QUÍMICA INDUSTRIAL ii OMS Organización Mundial de la Salud UNE Unificación de Normas Españolas EEA Espectroscopía de Emisión Atómica EAA Espectroscopía de Absorción Atómica INTRODUCCIÓN INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 2 ORÍGEN DEL TÉ E HISTORIA R AÍCES ASIATICAS El emperador chino Shen Nung era un hombre sabio y erudito. El insistía que toda el agua potable debía estar hervida por motivos de higiene. Un día, en el año 2737 A.C., el emperador y su corte se reclinaron debajo de un árbol solitario. Cuando sus hojas soplaron en el agua hirviendo que sus criados preparaban, el emperador sintió un aroma exquisito y de inmediato no resistió y probó aquel brebaje y lo encontró exquisito. Después de este accidente ordenó que se llevaran a cabo enseguida extensas plantaciones del árbol de donde procedían aquellas hojas. Ésta era la planta silvestre del té. PROCEDENCIA DEL TÉ EN EL MERCADO MUNDIAL China: es la cuna del té. Proporciona una gran cantidad de variedades de tés. Las más conocidas son: Yunnan, uno de los tés chinos negros más fuertes; Keemun, de sabor delicado y fuerte aroma; Russian caravan, una mezcla de tés negros que consumían los comerciantes de las caravanas rusas; Lapsang souchong, de inconfundible sabor ahumado; Formosa oolong peach blossom, tienen un delicado sabor a frutas y en ocasiones se perfuman con jazmín, gardenia, etc. India: es el mayor productor y exportador de té del mundo. Las zonas de más calidad son: Assam, Darjeeling y Nilgiri. Ceylán: sus tés son de gran calidad. Son tés fuertes, pero de un sabor exquisito, ligeramente amargo. Rusia: tiene mucho cuerpo y es perfumado. Kenia: de fuerte sabor y tono rojizo. Japón: produce casi exclusivamente té verde y exporta poco. INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 3 EL TÉ LLEGA A EUROPA No se sabe a ciencia cierta si fueron los holandeses o los portugueses los que trajeron el primer té a Europa a principios del siglo XVII, ya que en aquella época ambas naciones mantenían relaciones comerciales con China; los portugueses desde una base en Macao, en el continente, y los holandeses desde la isla de Java. En un principio se comerciaba con sedas, brocados y especias, pero muy pronto el té se incluyó en los cargamentos. Los portugueses desembarcaron los tés de China en Lisboa y, desde allí, la Compañía Holandesa de las Indias Orientales transportaba los productos a Holanda, Francia y los puertos bálticos. Desde 1610 los holandeses traían sobre todo tés de Japón. En Holanda la popularidad del té creció entre todas las clases sociales y las compañías holandesas reexportaban suministros a Italia, Francia, Alemania y Portugal. A finales del siglo XVII el café se había convertido en la bebida más popular en Alemania y en Francia, y el mercado del té sólo crecía en Rusia y en Inglaterra. El primer té que llegó a Rusia fue un regalo de los chinos al zar Alexis en 1618. Un acuerdo comercial firmado en 1689 marcó el inicio de un tráfico regular; caravanas de 200 a 300 camellos avanzaban hacia Usk Kayakhta, en la frontera, cargados con pieles que se troncaban por té. Cada camello transportaba cuatro cajas de té (unos 270 kg.), por lo que la vuelta a Moscú era lenta; así entre el cultivador chino y el consumidor ruso pasaban de 16 a 18 meses. En 1796, los rusos bebían en un año el té cargado por 6.000 camellos. Las caravanas existieron hasta la puesta en marcha del ferrocarril transiberiano en 1903, lo que permitió que los tés de China llegasen a Rusia en sólo una semana. Algunos británicos (realeza, aristócratas y comerciantes) ya habían oído hablar del té, o incluso tal vez ya lo habían probado mucho antes de la primera fecha documentada de su aparición en Londres en 1658. Thomas Garraway, un comerciante propietario de una tienda situada en la City de Londres, fue el primero en anunciar el nuevo producto de venta por subasta. Su anuncio publicado en la edición del 23 al 30 de septiembre de 1658 del periódico semanal londinense Mercurius Politicus reza: "La excelente bebida de China aprobada por todos los médicos y llamada Tcha por los chinos, Tay por otras naciones, o más conocida como té, de venta en Sultaness Head…". El destino del té en Gran Bretaña adoptó un giro afortunado en el año 1662, cuando el rey Carlos II se casó con la princesa portuguesa Catalina de Braganza. La nueva reina era una consumidora de té desde mucho antes de INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 10 Componente Valor Teaflavinas (%) 0,78 Tearubiginas (%) 8,02 Sustancias altamente polimerizadas (%) 11,19 Polifenoles totales % 20 Cafeína % 3,51 Aminoácidos % 1 Proteínas % 20,60 Lípidos % 2,50 Carbohidratos % 32,10 Humedad % 6 Calcio (mg/100 g) 470 Fósforo (mg/100 g) 320 Hierro (mg/100 g) 17,40 Sodio (mg/100 g) 3 Potasio (mg/100 g) 2.000 Vitamina A (U /100 g) 900 Vitamina B1 (mg/100 g) 0,10 Vitamina B2 (mg/100 g) 0,80 Niacina (mg/100 g) 10 Ácido gálico (%) 0,15 Epigalato de catequina (%) 0,57 (+) Catequina (%) 0,18 Epigalocatequina (%) 1,51 Galato de epigalocatequina (%) 2,86 Galato de epicatequina (%) 0,30 Fuente: Área Infusiones. Dirección de IndustriaAlimentaria, en base a UPASI Tea Research Foundation. Tabla 2. Composición química del té negro. INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 11 Descripción de algunas sustancia químicas presentes en el té Negro: Teaflavinas (TF): son sustancias rojas o naranjas que contribuyen considerablemente a la astringencia, la intensidad, el brillo y el color de la infusión de té. Las teaflavinas del té Negro comprenden varias fracciones (monogalato y digalato de teaflavina, epiteflavina e isotaeflavina) Tearubiginas (TR): y sustancias altamente polimerizadas: son los productos de condensación completa de catequinas oxidadas con TF. Juntos con otras sustancias altamente polimerizadas, las TR contribuyen con el color, el sabor y el cuerpo de la infusión. Cafeína: es una molécula relativamente estable y es un estimulante directo del sistema nervioso central. Junto con TF imparte fuerza al licor o infusión de té. Los altos niveles de cafeína indican un buen estándar de hoja. Los niveles de cafeína disminuyen con la madurez de los brotes. Además de los componentes bioquímicos que dan al té su gusto único, el té Negro es también conocido por su aroma característico. Los componentes de sabor volátiles incluyen terpenoides y aminoácidos que se degradan para producir linalol, fenil acetaldehído, fenil etanol y metil salicilato que contribuyen al aroma deseable del té. UTILIZACIÓN El té es la bebida que más se toma en el mundo después del agua. Si bien el sector de mayor utilización es el agroalimentario, el té se ha abierto a nuevos mercados, principalmente en el área de las industrias farmacéutica y cosmética. Industria agroalimentaria Es el mercado tradicional del té. Se consume frío, caliente, en bolsitas (saquitos) o en hebras. Este tipo de consumo representa la mayor parte de las ventas de té en el mundo. Té en saquitos: esta presentación, inventada por Thomas Sullivan en el año 1940, es la preferida en Occidente. Este modo de comercialización representa, según la INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 12 publicación de LMC International Ltd, Oxford, UK "Trade Opportunities in the World Beverages Sector", el 86,2% del mercado mundial occidental total. Té en hebras: representa aproximadamente el 10% del total del consumo mundial occidental. Es el tipo de presentación preferido en Oriente, así como por los consumidores de todas partes del mundo con paladares más refinados. Té instantáneo: esta presentación representa el 2-4% de la producción total, esta forma de consumo cuenta con una mínima proporción del mercado mundial. Se consume principalmente en Estados Unidos como polvo soluble en el agua fría, y en menor medida en el Reino Unido en forma de polvo soluble en agua caliente. Refrescos: el té frío nació en Estados Unidos en 1904, durante una exposición internacional en Saint Louis. Representa hoy en día, un mercado de 11 mil millones de litros. No obstante, existe una gran heterogeneidad entre los países consumidores. En Estados Unidos, primer mercado para el té frío, representa el 80% del total del consumo de este producto. PRODUCCIÓN MUNDIAL Y DISTRIBUCIÓN GEOGRÁFICA La producción mundial total de té se ha ubicado entre 2,6 y 3,3 millones de toneladas anuales, durante el período comprendido entre los años 1995 y 2005, con un incremento del 22,1%. Se observó el menor registro en 1995 (2.621.082 tn) y el máximo en 2004, con 3.341.827 tn. Si bien durante el año 2005 el registro fue de 3.200.877 tn (4,2% menor que el año anterior) la evolución de este parámetro muestra tendencia positiva a lo largo del período (Figura 1). INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 13 Figura 1. Evolución de la producción mundial de té El cultivo del té se extiende por diversas áreas del mundo, presentando la particularidad de encontrarse plantaciones en los cinco continentes (figura 2). La variabilidad agroecológica de cada zona productora, permite obtener distintas materias primas, que originan productos con características particulares. Figura 2. Distribución geográfica de los países productores de té INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 14 ALMACENAMIENTO Y ENVASADO Todos los tipos de tés absorben humedad y olores extraños con facilidad, por lo cual es esencial que los recintos de almacenamiento cumplan con ciertos requisitos para la buena conservación del producto. Deben ser frescos (entre 0 y 5°C para té Verde y Rojo, para evitar la acción de enzimas remanentes) y aislados de otras sustancias con olores y sabores fuertes, así como con reducida humedad y abrigados de la luz. La exposición a la luz disminuye y altera las características organolépticas del té, disminuyendo su calidad. El proceso de envasado es importante para el té, ya que si los envases no son herméticos, el producto pierde su sabor y aroma. Hay diversos materiales adecuados (derivados plásticos en combinación con cartón, por ejemplo) siempre que resguarden al producto de la luz, humedad, aromas y sabores extraños. CALIDAD La calidad del té está determinada por la presencia o ausencia de compuestos químicos que imparten factores organolépticos como color, intensidad, brillo, aroma y sabor en la infusión. Respecto a este último factor, según especialistas, algunos de los parámetros considerados en la evaluación de una infusión de té son la astringencia y la amargura. La mayoría de las sustancias químicas que imparten la calidad son producidas durante el procesamiento de las hojas de té. La biogénesis de tales precursores es influenciada, por un lado por los factores exógenos y genéticos que no pueden ser controlados y por otro, por los controlables, como las prácticas culturales adoptadas en el campo así como las condiciones de tratamiento industrial. Aunque los cambios bioquímicos comienzan inmediatamente después de la recolección o cosecha de los brotes y hojas, los cambios requeridos para obtener un producto de calidad comienzan durante el proceso de marchitamiento. INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 15 Grados de calidad del té De acuerdo al tamaño de hoja y procesos de industrialización, el té Negro presenta diversas calificaciones. Los grandes grupos se dividen en hojas enteras, cortadas y trituradas, para el proceso ortodoxo, y hojas quebradas y machacadas, para el proceso CTC. Los otros tipos de té (Verde, Blanco y Rojo) no presentan una clasificación internacional como la del té Negro. [4] OBJETIVOS El objetivo del presente proyecto es la determinación elemental en el té mediante espectroscopía de absorción atómica con llama. Se prepararán diferentes muestras llevando a cabo una digestión con ácido nítrico y tratamiento térmico, realizando muestras duplicadas y adicionando a algunas de ellas previamente concentraciones conocidas de varios elementos, para estudiar la recuperación. Se disolverán las muestras directamente en agua destilada, para determinar en las mismas la concentración elemental. Se realizará una comparación de los resultados obtenidos y entre las diferentes marcas comerciales. EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 19 MÉTODO DE ANÁLISIS ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA La espectroscopía de absorción atómica (a menudo llamada AAS) es un método instrumental de la química analítica que determina una gran variedad de elementos como analitos en estado fundamental. Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de químicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh. Descripción La espectrometría atómica es un método instrumental que se basa en la absorción, emisión y fluorescencia de radiación electromagnética por partículas atómicas. Se emplean principalmente radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y visible y Rayos X. La espectrometría de absorción atómica consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda particular. La especie atómica se logra por atomización de la muestra. La técnica de atomización más usada en la absorción es la llama, se nebuliza la muestra y luego se disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire de acetileno u óxido nitroso-acetileno. Usos y aplicaciones de la espectrometría de absorción atómica La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etc. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 26 INSTRUMENTOS Para la realización de los análisis se ha utilizado el espectrofotómetro de emisiónabsorción atómica Perkin-Elmer 2280 y distintas lámparas de cátodo hueco específicas para cada metal. Para poder llevar a cabo el análisis se ajustan los parámetros (caudales de combustible y oxidante, longitud de la onda, posición de la llama y de la lámpara, anchura de rendija) para conseguir una alta ganancia. Una vez que se optimizan estos parámetros, se regula el cero de absorbancia realizando una medida para la disolución en blanco. [6] Figura 5. Espectrofotómetro de emisión-absorción atómica Perkin-Elmer 2280. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 27 Placa Calefactora Marca: STUART Modelo: CB162 Figura 6. Placa calefactora Balanza Analítica Marca: Mettler Modelo: AJ100 Figura 7. Balanza analítica. [7] EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 28 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Digestión con ácidos Se pesan 6 gramos de té instantáneo de cada muestra en la balanza analítica, en un vidrio de reloj. A continuación se añaden 100 mL de HNO 3 del 69% en volumen. Se remueve con una varilla y se calienta en una placa calefactora hasta conseguir casi sequedad. La temperatura se debe aumentar gradualmente, y llegar a un valor de 150- 200 ºC aproximadamente. El proceso de evaporación es necesario que se realice en una campana extractora para que eliminen los vapores producidos, ya que entre estos vapores están los óxidos de nitrógeno, gases nocivos para la salud. Las sustancias orgánicas se queman en presencia de oxígeno del aire para dar CO 2 y los óxidos de nitrógeno mencionados anteriormente. Cuando se llega a este punto se comprueba que no ha quedado sólido sin disolver. Si esto se cumple se añaden 5 mL más de HNO 3 con una pipeta y se lleva a un matraz aforado de 50mL. Por último se enrasa con agua destilada. Así se obtendrá, una disolución de alrededor de 6 g de té instantáneo digerido con HNO 3 al 69%. A algunas muestras se le han realizado adiciones de Ni y Cu partiendo de disoluciones comerciales de 1000 mg/L. En la siguiente tabla se detallan las muestras de té analizadas así como su masa exacta. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 29 Muestra Marca y características Cantidad pesada Adición de 100µL Cu Adición 50µL Ni 1 Té Whittard of Chelsea 6,0141g 2 Té Whittard of Chelsea duplicado 6,0002g 3 Té Whittard of Chelsea con 50 µL Ni 6,0016g SI 4 Té al limón Milford 6,0111g 5 Té al limón duplicado Milford 6,0035g 6 Té al limón Milford con adición de 100µL Cu y 50µL Ni 4,4551g SI SI 7 Té al limón Krüger 6,0039g 8 Té al limón Krüger duplicado 6,0015g 9 Té al limón Krüger con adición de 100 µL Cu 6,0062g SI 10 Té verde Compañía de las indias 6,0017g 11 Té verde duplicado Compañía de las indias 6,0001g 12 Té verde Compañía de las indias con adición de 50µL Ni 5,8351g SI 13 Té rojo Compañía de las indias 5,9988g 14 Té rojo duplicado Compañía de las indias 6,0038g 15 Té rojo Compañía de las indias con adición de 100 µL de Cu 6,0025g SI Tabla 3. Muestras preparadas por digestión. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 30 Muestras preparadas por disolución en agua. Se pesan 6 gramos de té instantáneo de cada muestra en la balanza analítica, en un vidrio de reloj, y se disuelve con agua destilada. Se realizan varias replicas de cada muestra y se llevan a distintos volúmenes. En la siguiente tabla se detallan las muestras de té para cada volumen correspondiente, así como su masa exacta: Muestra Marca y características Cantidad pesada (g) Volumen de agua (mL) 1 Té al Limón Milford 6,0098 50 2 Té al Limón Krüger 6,0525 50 6,0100 200 3 Té rojo Compañía de las indias 6,0057 100 4 Té verde Compañía de las indias 6,0150 50 5 Té Whittard of Chelsea 6,0992 50 Tabla 4. Muestras preparadas por disolución directa en agua. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 31 E STUDIO DE RECUPERACIÓN En algunas muestras se realiza un estudio de recuperación. En ellas se adiciona 100 µg de Cu, 50 µg de Ni o ambos a la misma muestra. Las muestras en las que se realiza la adición son las siguientes: MUESTRA ANALITO microgramos Té Whittard of Chelsea Níquel 50 Té al limón Milford Cobre y Níquel 100 de Cu y 50 de Ni Té al limón Krüger Cobre 100 Té verde Compañía de las indias Níquel 50 de Ni Té rojo Compañía de las indias Cobre 100 Tabla 5. Tabla resumen de las adiciones de cada elemento para el estudio de recuperación Las adiciones se realizan antes de preparar las muestras. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 32 RESULTADOS EXPERIMENTALES D ETERMINACIÓN DE C OBRE Preparación de la recta de calibrado Se parte de una disolución comercial de 1000 mg/L. A partir de esta disolución se tiene que obtener una disolución 10 veces más diluida (100 mg/L). Para ello se añaden 10 mL de la disolución comercial en un matraz de 100 mL y se enrasa. Para preparar la recta de calibrado se necesitan: 6 matraces aforados de 50 mL. A cada uno de estos matraces habrá que añadir lo siguiente para reproducir el entorno del analito en la muestra: - 7mL de la disolución de 1000 mg/L de Na + - 10 mL de la disolución de 70000 mg/L de K + - 10 mL de la disolución 7000 mg/L de Mg 2+ - 13 mL de la disolución 1000 mg/L de Ca 2+ - 10 mL de HNO3 al 69% A cada uno de los matraces se añadirán 1, 2, 3, 4 y 5 mL de la disolución de Cu 2+ excepto a uno de ellos que será el blanco. [6] EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 33 Parámetros instrumentales optimizados Longitud de onda (λ) 324,8 nm Caudal de aire 25-30 u.a. Caudal de acetileno 5 u.a. Altura del mechero 7-8 u.a. Profundidad del mechero 9 u.a. Anchura de la rendija 0,7 nm Intensidad de la lámpara 10 mA Tabla 6. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de cobre. Representación de la recta de calibrado Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente de variación Desviación estándar 0,1 0,027 1,69 0,0005 0,2 0,050 0,41 0,0002 0,3 0,077 0,90 0,0007 0,4 0,100 0,23 0,0002 0,5 0,127 0,29 0,0004 Tabla 7. Datos de la recta de calibrado para la determinación de cobre. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 34 Recta calibrado del Cu y = 0,25x + 0,0012 r = 0,9992 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Concentración (mg/L) Absorbancia Figura 8. Recta de calibrado para la determinación de cobre. Límite de detección Desviación estándar del blanco= 0,0006 (realizando 10 lecturas) Límite de detección = (3 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Sensibilidad = pendiente de la recta de calibrado Límite de detección = (3 x 0,0006) / 0,0252) = 0,0829 mg/L Límite de cuantificación Límite de cuantificación = (10 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Límite de cuantificación = (10 x 0,0006) / 0,0252 = 0,2381 mg/L EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 35 Contenido de cobre en las muestras Una vez que se obtiene la recta de calibrado, se analizan las muestras preparadas por digestión y se observan los valores de absorbancia de cada una de ellas. Para calcular la concentración de cobre en cada muestra, se sustituye el valor de la absorbancia obtenido en cada muestra en la recta de calibrado. y = ax + b "y" es la absorbancia "x" es la concentración en mg/L "a" es la pendiente de la recta En la siguiente tabla aparecen los resultados obtenidos: EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 42 Después de tener las concentraciones de níquel, posteriormente se calculará la concentración de níquel en los 50 mL de cada muestra. Y por ultimo se calcularán los miligramos de níquel en los 100 gramos de té. En la siguiente tabla se encuentran los resultados obtenidos: Muestra Concentración (mg/L) mg de Ni en 50 mL mg Ni/100 g té Té 2 Krüger al limón - - - Té Krüger Limón 100µL Cu - - - Té 2 Kruger duplicado - - - Té Whittard of Chelsea - - - Té Whittard duplicado - - - Té Whittard con 50µL Ni 0,8411 0,04205 0,7009 Té rojo Compañía de las indias - - - Té rojo Compañía de las indias duplicado - - - Té rojo Compañía de las indias con 100µL Cu - - - Té verde Compañía de las indias - - - Té verde Compañía de las indias duplicado - - - Té verde Compañía de las indias con 50µL Ni 0,6542 0,03272 0,5451 Té al limón Milford - - - Té al limón Milford duplicado - - - Té al limón Milford con Cu y Ni 0,7476 0,03738 0,6231 Tabla 14. Resultados de la determinación de níquel. Como se puede observar, la mayoría de las muestras están por debajo del límite de detección y cuantificación, excepto en las muestras que se ha añadido níquel. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 43 Estudio de recuperación En la siguiente tabla se muestran los resultados del estudio de recuperación de aquellas muestras que contienen una adición de 50 µL de una disolución comercial de níquel, es decir, 0,05 mg de Ni en 50 mL. . Muestra mg/100 g % Recuperación Medido Adicionado Té verde Compañía de las Indias 0,5451 0,8569 63,61 Té al limón Milford 0,6231 1,122 55,52 Té Whittard of Chelsea 0,7009 0,8331 84,13 Tabla 15. Resultados del estudio de recuperación de níquel. En los siguientes elementos analizados no se ha realizado un estudio de recuperación y por lo tanto no se ha adicionado a las muestras otros elementos como manganeso, calcio y Magnesio, esto se debe a que en un principio no se iban a estudiar, pero como se obtuvieron numerosos valores por debajo del límite de detección, se amplio posteriormente a los elementos mencionados. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 44 D ETERMINACIÓN DE M AGNESIO Preparación de la recta de calibrado Se parte de una disolución comercial de 1000 mg/L de Mg 2+ comercial. A partir de esta disolución se tiene que obtener una disolución 10 veces más diluida (100 mg/L). Para ello se añaden 10 mL de la disolución comercial en un matraz de 100 mL y se enrasa. La preparación es la misma que en el apartado anterior. A cada uno de los matraces se añadirán 3, 5, 8 y 10 mL de la disolución de Mg 2+ preparada excepto a uno de ellos que será el blanco. Parámetros instrumentales optimizados Longitud de onda (λ) 201,5 nm Caudal de aire 35 u.a. Caudal de acetileno 20 u.a. Altura del mechero 6 u.a. Profundidad del mechero 8-9 u.a. Anchura de la rendija 0,7 nm Intensidad de la lámpara 28 mA Tabla 16. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de magnesio. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 45 Representación de la recta de calibrado Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente de variación Desviación estándar 0,3 0,043 2,57 0,0011 0,5 0,059 1,21 0,0007 0,8 0,096 1,27 0,0012 1,0 0,119 0,51 0,0006 1,3 0,159 1,24 0,0008 Tabla 17. Datos de la recta de calibrado para la determinación de magnesio. Recta de calibrado Magnesio y = 0,1172x + 0,0038 r 2 = 0,9951 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Concentración (mg/L) Absorbancia Figura 10. Recta de calibrado de magnesio. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 46 Límite de detección Desviación estándar del blanco= 0,0007 (realizando 10 lecturas) Límite de detección = (3 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Sensibilidad = pendiente de la recta de calibrado Límite de detección = (3 x 0,0007) / 0,1168 = 0,0180 mg/L Límite de cuantificación Límite de cuantificación = (10 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Límite de cuantificación = (10 x 0,0007) / 0,1168 = 0,0599 mg/L Contenido de magnesio en las muestras Una vez que se obtiene la recta de calibrado, se analizan las muestras preparadas por digestión y se observan los valores de absorbancia de cada una de ellas. El cálculo de la concentración de magnesio se realiza como en anteriores apartados En la siguiente tabla aparecen los resultados obtenidos: EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 47 Marca Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar Concentración de Mg (mg/L) Té Whittard of Chelsea 0,078 0,68 0,005 0,6651 Té Whittard of Chelsea duplicado 0,078 0,32 0,003 0,6651 Té Whittard of Chelsea con Ni 0,081 0,98 0,008 0,6908 Té al Limón Krüger 0,038 2,23 0,009 0,3226 Té al Limón Krüger duplicado 0,043 2,57 0,011 0,3655 Té al Limón Krüger con Cu 0,031 3,79 0,012 0,2627 Té verde Compañía de las indias 0,118 0,58 0,007 1,008 Té verde Compañía de las indias duplicado 0,123 0,53 0,007 1,050 Té verde Compañía de las indias con Ni 0,134 1,54 0,021 1,145 Té rojo Compañía de las indias 0,075 1,36 0,010 0,6394 Té rojo Compañía de las indias duplicado 0,069 1,12 0,008 0,5881 Té rojo Compañía de las indias con Cu 0,078 1,28 0,010 0,6651 Té al Limón Milford 0,071 0,68 0,005 0,6052 Té al Limón Milford duplicado 0,072 0,50 0,004 0,6137 Té al Limón Milford con Ni 0,056 1,40 0,008 0,4768 Tabla 18. Resultados de la determinación de magnesio. Después de tener las concentraciones de magnesio, posteriormente se calculará la concentración de magnesio en los 50 mL de cada muestra. Y por ultimo se calcularán los miligramos de magnesio en los 100 gramos de té. En la siguiente tabla se encuentran los resultados obtenidos: EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 48 Marca Concentración de Mg (mg/L) mg de Mg en 50 mL mg Mg/100 g té Té Whittard of Chelsea 0,6651 0,03326 0,5543 Té Whittard of Chelsea duplicado 0,6651 0,03326 0,5543 Té Whittard of Chelsea con Ni 0,6908 0,03454 0,5757 Té al Limón Krüger 0,3226 0,01613 0,2689 Té al Limón Krüger duplicado 0,3655 0,01827 0,3045 Té al Limón Krüger con Cu 0,2627 0,01314 0,2189 Té verde Compañía de las indias 1,008 0,05038 0,8396 Té verde Compañía de las indias duplicado 1,050 0,05252 0,8753 Té verde Compañía de las indias con Ni 1,145 0,05723 0,9538 Té rojo Compañía de las indias 0,6394 0,03197 0,5329 Té rojo Compañía de las indias duplicado 0,5881 0,02940 0,4900 Té rojo Compañía de las indias con Cu 0,6651 0,03326 0,5543 Té al Limón Milford 0,6052 0,03026 0,5043 Té al Limón Milford duplicado 0,6137 0,03069 0,5114 Té al Limón Milford Con Ni 0,4768 0,02384 0,3973 Tabla 19. Resultados de la determinación de magnesio. Se observa que todas las muestras se encuentran por encima del límite de detección y cuantificación. En la siguiente tabla se ha obtenido la media de las concentraciones de magnesio entre muestras del mismo té: Muestra Concentración de Mg (mg/100g té) Té al limón Milford 0,5079 Té Whittard of Chelsea 0,5543 Té al limón Krüger 0,2867 Té verde Compañía de las indias 0,8575 Té rojo Compañía de las indias 0,5115 Tabla 20. Concentración media de magnesio (mg/100g té) de las diferentes muestras. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 49 D ETERMINACIÓN DE M ANGANESO Preparación de la recta de calibrado Se parte de una disolución comercial de 1000 mg/L de Mn comercial. A partir de esta disolución se tiene que obtener una disolución 100 veces más diluida (10 mg/L). Para ello se añade 1 mL de la disolución comercial en un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada. Para preparar la recta de calibrado se necesitan: 6 matraces aforados de 50 mL. A cada uno de estos matraces habrá que añadir lo siguiente - 7mL de la disolución de 1000 mg/L de Na + - 10 mL de la disolución de 70000 mg/L de K + - 10 mL de La de disolución 7000 mg/L de Mg 2+ - 13 mL de la disolución 1000 mg/L de Ca 2+ - 10 mL de HNO 3 al 69% A cada uno de los matraces se añadirán 2, 5, 10, 15 y 20 mL de la disolución de Mn preparada excepto a uno de ellos que será el blanco. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 50 Parámetros instrumentales optimizados Tabla 21. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de manganeso. Representación de la recta de calibrado Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente de variación Desviación estándar 0,02 0,007 1,72 0,0001 0,05 0,016 0,76 0,0001 0,10 0,031 1,10 0,0003 0,15 0,048 0,80 0,0004 0,20 0,063 0,86 0,0006 Tabla 22. Datos de la recta de calibrado para la determinación de manganeso. Longitud de onda (λ) 279,5 nm Caudal de aire 30 u.a. Caudal de acetileno 15 u.a. Altura del mechero 8 u.a. Profundidad del mechero 8 u.a. Anchura de la rendija 0,2 nm Intensidad de la lámpara 15 mA EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 51 Recta de calibrado Mn y = 0,3145x + 0,0002 r = 0,9996 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Concentración (mg/L) Absorbancia Figura 11. Recta de calibrado de manganeso. Límite de detección Desviación estándar del blanco= 0,0001 (realizando 10 lecturas) Límite de detección = (3 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Sensibilidad = pendiente de la recta de calibrado Límite de detección = (3 x 0,0001) / 0,3145 = 0,0009539 mg/L Límite de cuantificación Límite de cuantificación = (10 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Límite de cuantificación = (10 x 0,0001) / 0,3145 = 0,003180 mg/L Contenido de manganeso en las muestras Una vez que se obtiene la recta de calibrado, se analizan las muestras preparadas por digestión y se observan los valores de absorbancia de cada una de ellas. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 58 En la siguiente tabla se encuentran los resultados obtenidos: Muestra Concentración de Ca (mg/L) mg de Ca en 50 mL mg Ca/100g té Té al limón Milford 0,5075 0,02538 0,4229 Té al limón Milford duplicado 0,5503 0,02751 0,4585 Té al limón Milford con Ni 4,055 0,2027 3,379 Té Whittard of Chelsea en 250 mL 1,619 0,08094 1,349 Té Whittard of Chelsea duplicado en 250 mL 1,576 0,0788 1,313 Té Whittard of Chelsea con Ni en 250 mL 1,469 0,07346 1,224 Té al Limón Krüger 0,1186 0,00593 0,09883 Té al Limón Krüger duplicado 0,1785 0,008925 0,1488 Té al Limón Krüger con Cu 0,1443 0,007215 0,1202 Té verde Compañía de las indias 0,1015 0,005075 0,08458 Té verde Compañía de las indias duplicado 0,04598 0,002299 0,03832 Té verde Compañía de las indias con Ni 0,0588 0,00294 0,049 Té rojo Compañía de las indias 0,3024 0,01512 0,252 Té rojo Compañía de las indias duplicado 0,499 0,02495 0,4158 Té rojo Compañía de las indias con Cu 0,7981 0,03991 0,6651 Tabla 29. Resultados de la determinación de calcio Como se observa todas las muestras se encuentran por encima del límite de detección y cuantificación. En la siguiente tabla se ha obtenido la media de las concentraciones de calcio entre muestras del mismo té. Tabla 30. Concentración media de calcio (mg/100g té) de las diferentes muestras. Al calcular la media no se ha tenido en cuenta aquellas muestras con adición, ya que algunos valores no son validos. Muestra Concentración de Ca (mg/100g té) Té al limón Milford 0,4407 Té Whittard of Chelsea 1,331 Té al limón Krüger 0,1238 Té verde Compañía de las indias 0,06150 Té rojo Compañía de las indias 0,3339 EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 59 D ETERMINACIÓN DE M G , C A Y M N EN DISOLUCIÓN DIRECTA EN AGUA Se han pesado 6 gramos en balanza analítica de cada muestra y se han disuelto en agua destilada para una posterior determinación de calcio, magnesio y manganeso. Los pesos se han indicado en la tabla 4. Muestra Marca y características Cantidad pesada (g) Volumen de agua (mL) 1 Té al Limón Milford 6,0098 50 2 Té al Limón Krüger 6,0525 50 6,0100 200 3 Té rojo Compañía de las indias 6,0057 100 4 Té verde Compañía de las indias 6,0150 50 5 Té Whittard of Chelsea 6,0992 50 Tabla 31. Muestras por disolución directa en agua. Todas las muestras se han disuelto en 50 mL excepto en el té rojo Compañía de las Indias que se ha tenido que disolver en volúmenes mas grandes. Esto se debe a que la señal dada por la muestra de té rojo no era valida en el rango de la recta de calibrado, y tubo que ajustarse con el volumen. Recta de calibrado de magnesio Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente de variación Desviación estándar 0,2 0,019 2,24 0,0012 0,3 0,029 4,72 0,0014 0,5 0,054 1,85 0,0010 0,8 0,069 2,44 0,0017 1,0 0,094 2,69 0,0025 Tabla 32. Datos de la recta de calibrado para la determinación de magnesio. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 60 Recta de calibrado Mg y = 0,0892x + 0,0031 r 2 = 0,9791 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Concentración (mg/L) Absorbancia Figura 13. Recta de calibrado de magnesio. Límite de detección Desviación estándar del blanco= 0,0017 (realizando 10 lecturas) Límite de detección = (3 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Sensibilidad = pendiente de la recta de calibrado Límite de detección = (3 x 0,0017) / 0,0907 = 0,05623 mg/L Límite de cuantificación Límite de cuantificación = (10 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Límite de cuantificación = (10 x 0,0017) / 0,0907 = 0,1874 mg/L EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 61 Contenido de magnesio en las muestras Una vez que se obtiene la recta de calibrado, se analizan las muestras preparadas por disolución directa en agua y se observan los valores de absorbancia de cada una de ellas. Para calcular las concentraciones se realizará de la misma manera que en los apartados anteriores. En la siguiente tabla aparecen los resultados obtenidos: Tabla 33. Resultados de la determinación de magnesio. Después de tener las concentraciones de magnesio, posteriormente se calculará la concentración en los 50 mL de cada muestra. Y por ultimo se calcularán los miligramos en los 100 gramos de té. En la siguiente tabla se encuentran los resultados obtenidos: Muestra Concentración de Mg (mg/L) mg de Mg en 50 mL mg de Mg/100g de té Té Rojo Compañía de las indias (en 100 mL) 0,5032 0,02516 0,4193 Té verde Compañía de las indias 0,7036 0,03518 0,5864 Té Whittard of Chelsea 0,5493 0,02746 0,4577 Té al Limón Milford 0,5382 0,02691 0,4485 Té al limón Krüger 0,3067 0,01534 0,2556 Tabla 34. Resultados de la determinación de magnesio. Muestra Absorbancia Coeficiente de Variación Desviación estándar Concentración de Mg (mg/L) Té rojo Compañía de las indias (en 100 mL) 0,023 4,95 0,0011 0,5032 Té verde Compañía de las indias 0,064 3,05 0,0020 0,7036 Té Whittard of Chelsea 0,050 3,21 0,0016 0,5493 Té al Limón Milford 0,049 1,38 0,0007 0,5382 Té al limón Krüger 0,028 3,04 0,0009 0,3067 EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 62 Como se observa todas las muestras se encuentran por encima del límite de detección y cuantificación. Recta de calibrado de manganeso Concentración mg/L Absorbancia Coeficiente de variación Desviación estándar 0,02 0,003 3,40 0,0005 0,05 0,010 0,60 0,0002 0,10 0,019 0,97 0,0007 0,15 0,027 0,61 0,0002 0,20 0,039 0,71 0,0004 Tabla 35. Datos de la recta de calibrado para la determinación de manganeso. Recta de calibrado de Manganeso y = 0,1918x - 0,0003 r = 0,9965 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Concentración (mg/L) Absorbancia Figura 14. Recta de calibrado de manganeso. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 63 Límite de detección Desviación estándar del blanco= 0,0001 (realizando 10 lecturas) Límite de detección = (3 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Sensibilidad = pendiente de la recta de calibrado Límite de detección = (3 x 0,0001) / 0,1918 = 0,001564 mg/L Límite de cuantificación Límite de cuantificación = (10 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Límite de cuantificación = (10 x 0,0001) / 0,1918 = 0,005214 mg/L Contenido de manganeso en las muestras Una vez que se obtiene la recta de calibrado, se analizan las muestras preparadas por disolución directa en agua y se observan los valores de absorbancia de cada una de ellas. Para calcular las concentraciones se ha realizado de la misma manera que en apartados anteriores En la siguiente tabla aparecen los resultados obtenidos: EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 64 Muestra Absorbancia Coeficiente de Variación Desviación estándar Concentración de Mn (mg/L) Té rojo Compañía de las indias (en 100 mL) 0,0110 1,19 0,0001 0,1153 Té verde Compañía de las indias 0,0180 (diluido 5 veces) 0,49 0,0001 0,4707 Té Whittard of Chelsea 0,0350 0,79 0,0003 0,1828 Té al Limón Milford 0,0240 0,84 0,0002 0,1254 Té al limón Krüger 0,0240 0,63 0,0002 0,1254 Tabla 36. Resultados de la determinación de magnesio. Después de tener las concentraciones de magnesio, posteriormente se calculará la concentración en los 50 mL de cada muestra. Y por ultimo se calcularán los miligramos en los 100 gramos de té. En la siguiente tabla se encuentran los resultados obtenidos: Muestra Concentración de Mn (mg/L) mg de Mn en 50 mL mg de Mn/100 g Té Té rojo Compañía de las indias (en 100 mL) 0,1153 0,005765 0,09609 Té verde Compañía de las indias 0,4707 0,02354 0,3923 Té Whittard of Chelsea 0,1828 0,009139 0,1523 Té al Limón Milford 0,1254 0,006272 0,1045 Té al limón Krüger 0,1254 0,006272 0,1045 Tabla 37. Resultados de la determinación de manganeso. Como se observa todas las muestras se encuentran por encima del límite de detección y cuantificación. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 65 Recta de calibrado de calcio Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente de variación Desviación estándar 0,1 0,024 1,09 0,0007 0,2 0,051 1,16 0,0006 0,3 0,074 0,78 0,0007 0,4 0,097 0,74 0,0007 0,5 0,121 1,21 0,0009 Tabla 38. Datos de la recta de calibrado para la determinación de calcio. Recta de calibrado Ca y = 0,24x + 0,0014 r 2 = 0,9991 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Concentración (mg/L) Absorbancia Figura 15. Recta de calibrado de calcio. Límite de detección Desviación estándar del blanco= 0,0005 (realizando 10 lecturas) Límite de detección = (3 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Sensibilidad = pendiente de la recta de calibrado Límite de detección = (3 x 0,0005) / 0,2425 = 0,006186 mg/L EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 66 Límite de cuantificación Límite de cuantificación = (10 x desv. estándar blanco) / sensibilidad Límite de cuantificación = (10 x 0,0005) / 0,2425 = 0,02062 mg/L Contenido de calcio en las muestras Una vez que se obtiene la recta de calibrado, se analizan las muestras preparadas por disolución directa en agua y se observan los valores de absorbancia de cada una de ellas. Para calcular las concentraciones se ha realizado de la misma manera que en apartados anteriores En la siguiente tabla aparecen los resultados obtenidos: Muestra Absorbancia Coeficiente de Variación Desviación estándar Concentración de Ca (mg/L) Té rojo Compañía de las indias (en 200 mL) 0,066 1,12 0,0007 1,085 Té verde Compañía de las indias 0,025 0,86 0,0002 0,1023 Té Whittard of Chelsea 0,409 0,077 (diluida 10 veces) 0,13 0,0001 3,167 Té al Limón Milford 0,072 1,02 0,0007 0,2961 Té al limón Krüger 0,040 1,47 0,0006 0,1641 Tabla 39. Resultados de la determinación de calcio. Después de tener las concentraciones de calcio, posteriormente se calculará la concentración en los 50 mL de cada muestra. Y por ultimo se calcularán los miligramos en los 100 gramos de té. En la siguiente tabla se encuentran los resultados obtenidos: EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 67 Muestra Concentración de Ca (mg/L) mg de Ca en 50 mL mg Ca/100 g té Té rojo Compañía de las indias (en 200 mL) 1,085 0,05427 0,9045 Té verde Compañía de las indias 0,1023 0,005115 0,08524 Té Whittard of Chelsea 3,167 0,1584 2,639 Té al Limón Milford 0,2961 0,01481 0,2468 Té al limón Krüger 0,1641 0,008207 0,1368 Tabla 40. Resultados de la determinación de calcio. Como se observa todas las muestras se encuentran por encima del límite de detección y cuantificación. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 74 Comparación de tratamientos En la siguiente tabla se muestra el porcentaje que queda del analito en la muestra por disolución directa en relación con el tratamiento por digestión, que es lo que realmente consumimos: Marca Tratamiento (mg/100g) % Restante Disolución directa Digestión Té Whittard of Chelsea 0,1523 0,1364 111,7 Té al Limón Krüger 0,1045 0,09654 108,2 Té verde Compañía de las indias 0,3923 0,3900 100,6 Té rojo Compañía de las indias 0,09609 0,1138 84,44 Té al Limón Milford 0,1045 0,08858 118,0 Tabla 48. Relación entre disolución directa y digestión de manganeso Ca en la muestra tratada o tras la digestión Marca mg Ca/100 g té Té Whittard of Chelsea 1,331 Té al Limón Krüger 0,1158 Té verde Compañía de las indias 0,05891 Té rojo Compañía de las indias 0,3339 Té al Limón Milford 0,4407 Tabla 49. Concentración de calcio (mg/100g) para cada marca comercial por digestión. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 75 Ca en disolución directa Marca mg Ca/100 g té Té Whittard of Chelsea 2,639 Té al Limón Krüger 0,09654 Té verde Compañía de las indias 0,08524 Té rojo Compañía de las indias 0,9046 Té al Limón Milford 0,2468 Tabla 50. Concentración de calcio (mg/100g) para cada marca comercial por disolución directa. Comparación del contenido en Ca 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 Té whittard of Chelsea Té al Limón Krüger Té verde Té rojo Té al Limón Milford Calcio por digestión Calcio por disolución directa Figura 18. Comparación de calcio (mg/100g) para cada marca comercial. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 76 Comparación de tratamientos En la siguiente tabla se muestra el porcentaje que queda del analito en la muestra por disolución directa en relación con el tratamiento por digestión, que es lo que realmente consumimos: Marca Tratamiento (mg/100g) % Restante Disolución directa Digestión Té Whittard of Chelsea 2,639 1,331 198,27 Té al Limón Krüger 0,09654 0,1158 83,37 Té verde Compañía de las indias 0,08524 0,05891 144,70 Té rojo Compañía de las indias 0,9046 0,3339 270,92 Té al Limón Milford 0,2468 0,4407 56,00 Tabla 51. Relación entre disolución directa y digestión de calcio Como se observa en la tabla 50, se obtienen valores de concentración de calcio en disolución directa mayores que en digestión. Generalmente sucede al revés, pero se debe a qué se trata de tés solubles y puede ser que el tratamiento con ácidos haya sido innecesario y por lo tanto erróneo. En el caso del manganeso sucede lo mismo (tabla 47). Como también se ha puesto de manifiesto en el estudio de recuperación de Cu y Ni, que como máximo se ha llegado a obtener alrededor del 85%. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 77 Las siguientes figuras muestran una comparación de todos los elementos entre las distintas marcas: Relación entre las distintas marcas por digestión 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Té Whittard of Chelsea Té al Limón Krüger Té verde Compañía de las indias Té rojo Compañía de las indias Té al Limón Milford mg/100 g mg Mg/100 g té mg Mn/100 g té mg Ca/100 g té Figura 19. Comparación de marcas de té con medidas tomadas por digestión. Relación entre las distintas marcas por disolución 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 Té Whittard of Chelsea Té al Limón Krüger Té verde Compañía de las indias Té rojo Compañía de las indias Té al Limón Milford mg/100 g mg Mg/100 g té mg Mn/100 g té mg Ca/100 g té Figura 20. Comparación de marcas de té con medidas tomadas por disolución. La variedad de té que tiene mayor contenido de magnesio y manganeso es el té verde Compañía de las Indias, mientras que el té Whittard of Chelsea es el que mayor concentración de calcio posee. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 78 Mg en disolución directa 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 Té Whittard of Chelsea Té al Limón Krüger Té verde Compañía de las indias Té rojo Compañía de las indias Té al Limón Milford mg Mg/100 g té Figura 21. Comparación de concentración de magnesio entre las marcas estudiadas en disolución directa. La mayor concentración de magnesio se encuentra en el té verde Compañía de las indias y la menor en té al limón Krüger. Mn en disolución directa 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 Té Whittard of Chelsea Té al Limón Krüger Té verde Compañía de las indias Té rojo Compañía de las indias Té al Limón Milford mg Mn/100 g té Figura 22. Comparación de concentración de manganeso entre las marcas estudiadas en disolución directa. La mayor concentración de manganeso se encuentra en el té verde Compañía de las indias y la menor en el té rojo Compañía de las indias. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 79 Ca en disolución directa 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 Té Whittard of Chelsea Té al Limón Krüger Té verde Compañía de las indias Té rojo Compañía de las indias Té al Limón Milford mg Ca/100 g té Figura 23. Comparación de concentración de calcio entre las marcas estudiadas en disolución directa. La mayor concentración de calcio se encuentra en el té Whittard of Chelsea y la menor en el té verde Compañía de las indias. Las mayores incidencias que se han observado a lo largo de la ejecución del proyecto han sido las interferencias causadas por el cobre y el níquel adicionado. Hay casos en los que interfiere obteniendo un valor de absorción alto, y por lo tanto se ha puesto de manifiesto la interferencia en la señal causada por la adición de Cu y Ni, muy acusada en algunas de las muestras estudiadas. Con estos resultados se concluye que es preferible llevar a cabo la EAA con tratamiento en disolución directa, debido a las considerables pérdidas obtenidas con digestión con ácidos. BIBLIOGRAFÍA BIBLIOGRAFÍA QUÍMICA INDUSTRIAL 81 PÁGINAS DE INTERNET Y LIBROS CONSULTADOS [1] http://www.consumer.es/web/es/alimentacion/aprender_a_comer_bien/ curiosidades/2001/06/20/34896.php Fecha última consulta: 18/02/11 [2] http://www.actosdeamor.com/teverde.htm Fecha última consulta: 18/02/11 [3] http://es.wikipedia.org/wiki/T%C3%A9 Fecha última consulta: 18/02/11 [4] http://www.alimentosargentinos.gov.ar/0-3/revistas/r_34/cadenas/te.htm Fecha última consulta: 23/08/10 [5] Ruberte Sánchez L., Fernández Castel A. Apuntes de clase asignatura Química analítica Fecha última consulta: 20/08/10 [6] Manual del espectrofotómetro de absorción y emisión atómica Perkin- Elmer 2280 [7] Clara Lapiedra Tomás. Proyecto fin de carrera. 2009 "Espectroscopía de absorción atómica para la determinación de elementos mayoritarios en café" ÍNDICE DE TABLAS ÍNDICE DE TABLAS QUÍMICA INDUSTRIAL 83 Tabla 1. Tipos de té............................................................................................................................................... 8 Tabla 2. Composición química del té negro................................................................................................. 10 Tabla 3. Muestras preparadas por digestión................................................................................................. 29 Tabla 4. Muestras preparadas por disolución directa en agua................................................................ 30 Tabla 5. Tabla resumen de las adiciones de cada elemento para el estudio de recuperación...... 31 Tabla 6. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de cobre............................. 33 Tabla 7. Datos de la recta de calibrado para la determinación de cobre........................................... 33 Tabla 8. Resultados de la determinación de cobre. ................................................................................... 36 Tabla 9. Resultados de la determinación de cobre. ................................................................................... 37 Tabla 10. Resultados del estudio de recuperación de cobre. .................................................... 38 Tabla 11. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de níquel............. 39 Tabla 12. Datos de la recta de calibrado para la determinación de níquel........................... 39 Tabla 13. Resultados de la determinación de níquel.................................................................... 41 Tabla 14. Resultados de la determinación de níquel.................................................................... 42 Tabla 15. Resultados del estudio de recuperación de níquel. .................................................... 43 Tabla 16. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de magnesio...... 44 Tabla 17. Datos de la recta de calibrado para la determinación de magnesio.................... 45 Tabla 18. Resultados de la determinación de magnesio............................................................. 47 Tabla 19. Resultados de la determinación de magnesio............................................................. 48 Tabla 20. Concentración media de magnesio (mg/100g té) de las diferentes muestras..... 48 Tabla 21. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de manganeso. 50 Tabla 22. Datos de la recta de calibrado para la determinación de manganeso................ 50 Tabla 23. Resultados de la determinación de manganeso......................................................... 52 Tabla 24. Resultados de la determinación de manganeso......................................................... 53 Tabla 25. Concentración media de manganeso (mg/100g té) de las diferentes muestras. 53 Tabla 26. Parámetros instrumentales optimizados para la determinación de calcio. ........... 54 Tabla 27. Datos de la recta de calibrado para la determinación de calcio. ......................... 55 Tabla 28. Resultados de la determinación de calcio.................................................................... 57 Tabla 29. Resultados de la determinación de calcio.................................................................... 58 Tabla 30. Concentración media de calcio (mg/100g té) de las diferentes muestras. .......... 58 Tabla 31. Muestras por disolución directa en agua....................................................................... 59 Tabla 32. Datos de la recta de calibrado para la determinación de magnesio.................... 59 Tabla 33. Resultados de la determinación de magnesio............................................................. 61 Tabla 34. Resultados de la determinación de magnesio............................................................. 61 Tabla 35. Datos de la recta de calibrado para la determinación de manganeso................ 62 Tabla 36. Resultados de la determinación de magnesio............................................................. 64 Tabla 37. Resultados de la determinación de manganeso......................................................... 64 Tabla 38. Datos de la recta de calibrado para la determinación de calcio. ......................... 65 Tabla 39. Resultados de la determinación de calcio.................................................................... 66 Tabla 40. Resultados de la determinación de calcio.................................................................... 67 Tabla 41. Parámetros instrumentales optimizados de todos los elementos.............................. 69 Tabla 42. Parámetros analíticos obtenidos por calibración externa de todos los elementos.69