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ESTUDIO COMPARATIVO DE CAFÉ DE CÁPSULAS Autor: Mª Carmen Cazorla Garrido Director: Angélica Fernández Castel Especialidad: Química Industrial S EPTIEMBRE 2011 Me gustaría expresar mi gratitud a la Dña. Angélica Fernández, tutora del presente proyecto por la atención y la dedicación que me ha prestado durante el tiempo de la elaboración del mismo. Quisiera destacar a su vez, la estimable colaboración del personal del laboratorio en especial a Dña. Mª Ángeles. ÍNDICE ÍNDICE QUÍMICA INDUSTRIAL i INTRODUCCIÓN ...........................................................................................................................................................1 H ISTORIA DEL CAFÉ ............................................................................................................................................................. 2 TIPOS DE CAFÉ ................................................................................................................................................................. 4 CAFÉ ARÁBICA (Coffea arábica o cafeto arábica)............................................................................................... 4 CAFÉ ROBUSTA (Coffea canephora o cafeto robusta) ....................................................................................... 5 CAFÉ EN INFUSIÓN............................................................................................................................................. 5 CAFÉ DESCAFEINADO......................................................................................................................................... 5 TIPOS DE CAFÉ UTILIZADOS EN ESTE PROYECTO .......................................................................................................................... 5 MUESTRAS NESPRESSO...................................................................................................................................... 5 Muestra 1: RISTRETTO ....................................................................................................................................... 5 Muestra 2: ARPPEGIO ........................................................................................................................................ 6 Muestra 3: ROMA .............................................................................................................................................. 6 Muestra 4: LIVANTO .......................................................................................................................................... 6 Muestra 5: CAPRICCIO ....................................................................................................................................... 6 Muestra 6: VOLLUTO ......................................................................................................................................... 6 Muestra 7: COSI ................................................................................................................................................. 6 Muestra 8: INDRIYA ........................................................................................................................................... 7 Muestra 9: ROSABAYA....................................................................................................................................... 7 Muestra 10: DULSAO ......................................................................................................................................... 7 Muestra 11: DESCAFFEINATO INTESO ............................................................................................................... 7 Muestra 12: LIVANTO CON SABOR ALMENDRA................................................................................................. 7 Muestra 13: FORTISSIO LUNGO......................................................................................................................... 7 Muestra 14: VIVALTO LUNGO............................................................................................................................ 7 Muestra 15: FINEZZO LUNGO ............................................................................................................................ 8 Muestra 16: DESCAFFEINATO LUNGO ............................................................................................................... 8 Muestra 17: DESCAFFEINATO............................................................................................................................ 8 Muestra 18: ONIRIO........................................................................................................................................... 8 MUESTRAS DOLCE GUSTO ................................................................................................................................. 8 Muestra 19: INTENSO ........................................................................................................................................ 8 Muestra 20: RISTRETTO ..................................................................................................................................... 8 Muestra 21: DESCAFEINADO ............................................................................................................................. 9 Muestra 22: LUNGO........................................................................................................................................... 9 OBJETIVOS.................................................................................................................................................................10 EXPERIMENTAL..........................................................................................................................................................12 M ATERIAL Y REACTIVOS ..................................................................................................................................................... 13 INSTRUMENTACIÓN......................................................................................................................................... 13 OTRO MATERIAL .............................................................................................................................................. 14 ÍNDICE QUÍMICA INDUSTRIAL ii REACTIVOS....................................................................................................................................................... 14 RESULTADOS EXPERIMENTALES ............................................................................................................................................ 15 DETERMINACIÓN DE ZINC................................................................................................................................ 15 Café preparado con agua destilada...................................................................................................... 15 Café preparado con agua de la red....................................................................................................... 19 DETERMINACIÓN DE HIERRO........................................................................................................................... 22 DETERMINACIÓN DE SODIO............................................................................................................................. 27 Café preparado con agua destilada...................................................................................................... 27 Café preparado con agua de la red....................................................................................................... 34 ADICIÓN DE PATRÓN DE SODIO....................................................................................................................... 38 CONCLUSIONES .........................................................................................................................................................74 PARÁMETROS INSTRUMENTALES OPTIMIZADOS........................................................................................................ 76 PARÁMETROS ANALÍTICOS.......................................................................................................................................... 76 RESULTADO CONCENTRACIONES................................................................................................................................ 77 ZINC.................................................................................................................................................................. 77 Café preparado con agua destilada...................................................................................................... 77 Café preparado con agua de la red....................................................................................................... 77 HIERRO............................................................................................................................................................. 79 SODIO............................................................................................................................................................... 80 Café preparado con agua destilada...................................................................................................... 80 Café preparado con agua de la red....................................................................................................... 82 Comparación entre café preparado con agua destilada y café preparado con agua de la red............ 83 Calibración por adición de patrón ........................................................................................................ 84 Comparación entre calibración externa y calibración por adición de patrón ...................................... 86 COMPARACIÓN POR VARIEDADES................................................................................................................... 87 Arábicas ................................................................................................................................................ 87 Arábicas y robusta ................................................................................................................................ 89 COMPARACIÓN ENTRE DISTINTAS MARCAS DE CAFÉS.................................................................................... 91 Concentración de Zn y Na en Ristretto en agua de la red, Na en calibración externa y Na con adición de patrón ........................................................................................................................................ 91 Concentración de Na en Descafeinado por adición de patrón............................................................. 92 CONCLUSIONES FINALES.................................................................................................................................. 93 BIBLIOGRAFÍA............................................................................................................................................................94 ÍNDICE DE TABLAS .....................................................................................................................................................96 ÍNDICE DE FIGURAS....................................................................................................................................................99 INTRODUCCIÓN INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 2 HISTORIA DEL CAFÉ Es muy probable que la historia del café, empiece en la región de Caffa en Etiopía, al observar un pastor en los animales, una extraña inquietud después de que éstos habían comido bayas y hojas de una planta desconocida. Después de repetidas y variadas pruebas, se descubrió que las semillas de estas plantas, tostadas, trituradas y puestas en infusión, daban una bebida que ayudaba a mejorar las energías de la gente. La difusión de que existía esta planta, llegó a ser tan grande, que alcanzó las ciudades de la Mecca y Medina. Debido a que los musulmanes tienen la prohibición de tomar productos alcohólicos esta bebida fue muy popular entre ellos. Yemen fue un centro de cultivo importante. A ellos debemos, precisamente, la palabra “qahwah”, que significa infusión. Los turcos más tarde, lo pronunciarán “qahvé”, pasando fácilmente, a las versiones europeas: café, caffé, coffee, Kaffee. Los locales donde tomaban café en la ciudad de la Meca, proliferaron tanto, que una ordenanza del gobernador, decretó el cierre, por razones de orden público, pero lamentablemente, para este gobernador, en Cairo, el sultán era tan entusiasta consumidor del tal producto, que derogó el decreto y más tarde, relevó de su cargo al rígido gobernador. En el 1600, las mujeres inglesas, hicieron una petición contra el café porque sus maridos se descuidaban de ellas, para dedicarse a la nueva bebida, mientras las mujeres turcas, llevaron como razón de divorcio el hecho de que el marido, las prohibía tomar café. Se puede observar, como en cada parte del mundo este producto influyó inmediatamente, en las costumbres públicas y privadas de los pueblos y estamos solamente entre los siglos XV y XVII. En todas las épocas, los locales fueron lugares de encuentro, para los mejores nombres de la literatura europea, de la política y del arte en general. Muchos de estos hombres importantes son Goldoni que escribió “La bottega del caffe” (la tienda del café); Voltaire el cual declaró que tomaba 50 tazas de café al día; Balzac el cual en la época en que componía su comedia “Comédie Humaine” se tomó 50.000 tazas. En Paris el primer café surgió en 1660 por merito de un noble italiano Procopio de Cultelli y bien adelante de la Comédie Française fue asiduamente frecuentado por hombres de letras y artistas. INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 3 En Venecia, la primera tienda de café, fue abierta en 1683 y en poco tiempo, los establecimientos donde era posible tomar esta bebida, fueron 200. En Viena, la primera tienda de café fue abierta en 1684, gracias a un polonés el cual inventó una nueva manara de preparar el café que consistía en filtrar los posos y endulzar el café con miel, poniendo también un poco de leche. La planta del café que crecía espontáneamente en Etiopía, una vez trasladada a Arabia, llegó a ser monopolizada de ese pueblo; entretanto, la demanda aumentaba con la proliferación de todas estas tiendas de café, y entonces, algunos funcionarios de la Compañía de las Indias Holandesas, trasladaron algunas plantas, para sus posesiones de Ceylan y Java. El clima ideal de estas áreas, permitió en pocos años a los holandeses, ser productores de café tan fuerte, como para imponer sus precios en el mercado. Un poco más tarde, los franceses fueron los que usaron la misma manera, para plantar algunas en Haití, Jamaica, Cuba, Puerto Rico y Trinidad; Un joven portugués quitó a su vez pequeñas plantas que fueron llevadas a Brasil. En menos de un siglo, el Brasil llegó a ser el más importante productor del mundo (en 1907 produjo el 97% de la cosecha mundial) Llegamos entonces al comienzo de nuestro siglo y es cuando las máquinas de café Espresso, es decir, los equipos que preparan expresamente café, fueron creadas. Hasta aquella época, de hecho, en los locales públicos, el café era preparado en grandes recipientes, y era mantenido caliente al baño maría, con el problema de que si no era usado a las pocas horas, el café tenía que ser tirado porque la infusión se deterioraba al cabo del tiempo. Las máquinas espresso, introdujeron una nueva manera de tomar café, facilitando un gusto bien diferente de los siguientes precedentes. La planta de cafeto -con cuyos frutos y semillas se elabora la infusión conocida como cafées un arbusto originario de Etiopía, que desde tiempos inmemoriales las tribus de esa zona molían sus granos y elaboraban una pasta con la que alimentaban a los animales y a los guerreros al creer que así aumentaban sus fuerzas. Posteriormente su cultivo se extendió a la vecina Arabia y desde Yemen se propagó al resto del mundo árabe. A Europa llegó en torno al año 1600 gracias a los mercaderes venecianos y rápidamente cruzó el Atlántico donde por las idóneas condiciones climáticas no tardaron en establecerse grandes explotaciones cafeteras. De hecho Brasil y Colombia siguen siendo las principales regiones productoras de café junto con Vietnam, Kenia y Costa de Marfil. La planta del café arribó a Cuba en el siglo XVIII, traído a Cuba por Don José Gelabert, quién fundó en el Wajay, en las afueras de La Habana, el primer cafetal de la Isla hacía 1748, con semilla proveniente de santo Domingo, actual republica Dominicana. INTRODUCCIÓN QUÍMICA INDUSTRIAL 4 El boom cafetalero cubano tuvo lugar durante las tres primeras décadas del siglo XIX. Aunque Cuba perdió su liderazgo como exportador de café, debido a las restricciones comerciales de España, mantuvo una alta calidad en el cultivo y beneficios del grano. La sabiduría en el cultivo y cuidado del grano se ha transmitido de padres a hijos y así como de generación en generación, convirtiéndose en una tradición familiar. El campesino cubano trata con desvelo sus plantaciones de café. Desde que aún es una semilla, le imprime sus conocimientos adquiridos durante tantos años y que ha recibido de sus ancestros. Cada una de las etapas de este largo proceso que va de la semilla a la taza está cargada de amor y de cuidados especiales. Así, cada planta que surge de la tierra es atendida individualmente hasta que emerge el grano maduro, que será recogido uno a uno sin que intervenga otro instrumento que la mano desnuda del hombre. Su cultivo, beneficio y proceso industrial que garantizan la obtención de granos de altísima calidad. Cuando se degusta el exótico café de Cuba, estamos en el momento culminante de un proceso que se originó años atrás, cuando nació la planta cuyos granos se disfrutan en forma de aromática bebida. Cuba posee la mayor cantidad de ruinas de haciendas cafetaleras de todo el mundo con valores arqueológico, muchas de ellas excelentemente bien conservadas y enclavadas en zonas que han sido declaradas por la UNESCO Patrimonio de la Humanidad. TIPOS DE CAFÉ Las especies que más se utilizan para la preparación de la bebida son: CAFÉ ARÁBICA (C OFFEA ARÁBICA O CAFETO ARÁBICA ) Es la que se cultiva desde más antiguamente, y representa el 75 por ciento de la producción mundial de café. Produce un café fino y aromático, y necesita un clima más fresco. El cultivo del arábica es más delicado, menos productivo y está reservado a tierras altas de montaña. Originario de Etiopía, hoy en día se produce en países como Brasil, Camerún, Colombia, Costa Rica, Panamá, Cuba, Ecuador, Guatemala, Nicaragua, Haití, Jamaica, Java, Kenia, México, Perú, Bolivia, Puerto Rico, República Dominicana, El Salvador, Tanzania, Honduras y Venezuela. OBJETIVOS QUÍMICA INDUSTRIAL 11 • Determinación de la concentración de Zn, Fe y Na en diferentes muestras de café preparadas a partir de cápsulas realizando un estudio tanto en agua destilada como en agua de red con patrones externos. • Comparación de resultados entre las diferentes variedades y marcas. • Determinación y comparación de resultados obtenidos mediante adición de patrón para Na. EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 13 MATERIAL Y REACTIVOS INSTRUMENTACIÓN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA Para realizar los análisis se ha utilizado el espectrofotómetro de emisión-absorción atómica Perkin-Elmer 2280, que se trata de un espectrofotómetro microprocesador-controlador de absorción y emisión, utilizado para la determinación de metales. Para cada metal se debe utilizar una lámpara diferente puesto que son específicas para cada uno de ellos. En este caso las lámparas utilizadas han sido las de cátodo hueco de Fe (Perkin Elmer), Zn (SCP science) y Na (Perkin Elmer). Figura 1. Espectrofotómetro de emisión-absorción atómica Perkin-Elmer 2280 Para la utilización de este espectrofotómetro se deben optimizar las posiciones de la llama y de la lámpara utilizada (altura y profundidad), los caudales de aire y acetileno, y la longitud de onda para obtener la máxima ganancia. Con los parámetros utilizados se regula el cero de absorbancia introduciendo el capilar en la disolución de un blanco y seguidamente se presiona el botón de autozero para que se quede registrado. BALANZA ANALÍTICA Para pesar los gramos de LaCl 3 la balanza utilizada es de la marca Startorius y modelo TE214S. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 14 OTRO MATERIAL • Matraces aforados de: 100; 50; 25 mL • Vasos de precipitados • Cuentagotas • Pipetas: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10 mL • Pipeteadores • Viales de diferentes capacidades para guardar las muestras. REACTIVOS • Disolución patrón Zn 1000 mg/L  Nitrato de Zinc en ácido nítrico 0,5 mol/L. De la marca Scharlau CI0126. • Disolución patrón Fe 1000 mg/L  Nitrato de Fe (III) nanohidratado en ácido nítrico 0,5 mol/L. De la marca Scharlau HIO3020500. • Disolución patrón Na 1000 mg/L  Nitrato de Sodio en ácido nítrico 0,5 mol/L. De la marca Scharlau SO00050500. • Lantano  Cloruro de Lantano (III) heptahidratado (LaCl 3 · 7 H 2 O). De la marca Scharlau LA00900250. La disolución de lantano se prepara disolviendo 2g de LaCl 3 en 100 mL de agua destilada. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 15 RESULTADOS EXPERIMENTALES DETERMINACIÓN DE ZINC Café preparado con agua destilada PREPARACIÓN DE LA RECTA DE CALIBRADO Para que la medida en el espectrofotómetro sea la adecuada se debe preparar una recta de calibrado con 5 disoluciones de concentraciones entre 0,30 y 2,00 mg/L. Para ello como se tiene una disolución patrón de Zn de 1000 mg/L, lo primero que se debe realizar es obtener una disolución de 50 mg/L. Se introducen 5 mL de la disolución de 1000 mg/L en un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada. Esto se debe a M · V = M · V  1000 mg/L · V = 50 mg/L · 100 mL  V= 5 mL Para obtener las concentraciones desde la disolución de 50 mg/L se realiza lo siguiente, Concentración 0,3  50 mg/L · V = 0,3 mg/L · 100 mL  V = 0,6 mL Concentración 0,5  50 mg/L · V = 0,5 mg/L · 100 mL  V = 1,0 mL Concentración 1  50 mg/L · V = 1 mg/L · 100 mL  V = 2,0 mL Concentración 1,5  50 mg/L · V = 1,5 mg/L · 100 mL  V = 3,0 mL Concentración 2  50 mg/L · V = 2 mg/L · 100 mL  V = 4,0 mL En conclusión se pipetearon volúmenes de 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 mL respectivamente en cada matraz y se enrasaron con agua destilada. OPTIMIZACIÓN DE PARÁMETROS Para obtener la máxima ganancia posible se deben optimizar las posiciones de la llama y de la lámpara utilizada (altura y profundidad), la longitud de onda y los caudales de aire y acetileno. La anchura de la rendija y la intensidad de la lámpara ya vienen fijadas. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 16 Altura del mechero 8 u.a. Profundidad del mechero 8-9 u.a. Caudal de aire 30 u.a. Caudal de acetileno 7-8 u.a. Longitud de onda 212,7 nm Intensidad de la lámpara 10 mA Anchura de la rendija 0,7 nm Tabla 1. Parámetros instrumentales óptimos para la determinación del Zn Para cada muestra que se analiza, el espectrofotómetro toma la media aritmética de 4 medidas de absorbancia en un tiempo de 1 segundo cada una de ellas. Para que realice esta medida se introduce la orden en el software tecleando “4”, “AVE”, “1”, “t”. REPRESENTACIÓN RECTA DE CALIBRADO Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,3 0,016 5,31 0,0008 0,5 0,022 4,36 0,0010 1,0 0,040 2,82 0,0011 1,5 0,064 2,37 0,0015 2,0 0,087 0,79 0,0007 Tabla 2. Datos de la recta de calibrado para el Zn en agua destilada EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 17 Recta Zn Agua destilada y = 0,0421x + 0,0012 r = 0,9948 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10 0 0,5 1 1,5 2 2,5 concentración Zn Absorbancia Figura 2. Recta de calibrado del Zn LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN Para la determinación del limite de detección y cuantificación se deben realizar en el blanco 10 lecturas para t = 1 segundo y calcular la sensibilidad del espectrofotómetro que será la pendiente de la recta de calibrado. Desviación estándar del blanco = 0,0020 Sensibilidad = 0,0421 L/mg Limite detección = 3 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,142 mg/L Limite cuantificación = 10 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,475 mg/L CONTENIDO DE ZINC EN LA MUESTRA Una vez que se tienen los datos de la recta de calibrado se realizan las siguientes medidas de absorbancia de las diferentes muestras. Con este dato y la recta de calibrado anteriormente calculada se obtiene la concentración de Zn que existe en las muestras. Para ello de la recta y = 0,0421 x + 0,0012, se introduce en “y” el valor de absorbancia obtenido y se despeja “x”. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 18 Datos muestras Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar Concentración (mg/L) 1 0,005 5,51 0,0004 0,090 2 0,014 1,46 0,0002 0,304 3 0,009 1,94 0,0002 0,185 4 0,007 23,76 0,0017 0,138 5 0,011 19,51 0,0021 0,233 6 0,008 19,13 0,0016 0,161 7 0,015 10,09 0,0015 0,328 8 0,007 4,64 0,0003 0,138 9 0,005 15,42 0,0007 0,090 10 0,013 9,68 0,0012 0,280 11 -------- -------- -------- -------- 12 -------- -------- -------- -------- 13 0,012 14,29 0,0017 0,256 14 0,011 15,37 0,0017 0,233 15 0,006 33,53 0,0006 0,114 19 0,011 17,36 0,0019 0,233 20 0,008 21,86 0,0018 0,161 Tabla 3. Resultados obtenidos de Zn con agua destilada Todos los valores obtenidos dan por debajo del límite de cuantificación y los valores de las muestras 1, 4, 8, 9, 15 dan por debajo del límite de detección. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 19 Como se puede observar las muestras 11 y 12 no han dado ningún valor de absorbancia. Café preparado con agua de la red La preparación de la recta de calibrado para medir las muestras preparadas con agua de la red es la misma que para las preparadas con agua destilada y se midió con los mismos parámetros. REPRESENTACIÓN RECTA DE CALIBRADO Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,3 0,016 5,86 0,0015 0,5 0,026 4,46 0,0012 1,0 0,055 1,35 0,0007 1,5 0,081 1,47 0,0012 2,0 0,106 1,42 0,0015 Tabla 4. Datos de la recta de calibrado para el Zn en agua de la red Recta Zn agua de la red y = 0,0534x + 0,0002 r = 0,9992 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Concentración Zn Absorbancia Figura 3. Recta calibrado Zn Con agua de la red EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 20 LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN Para la determinación del limite de detección y cuantificación se deben realizar en el blanco 10 lecturas para t = 1 segundo y calcular la sensibilidad del espectrofotómetro que será la pendiente de la recta de calibrado. Desviación estándar del blanco = 0,0006 Sensibilidad = 0,0534 L/mg Limite detección = 3 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,034 mg/L Limite cuantificación = 10 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,112 mg/L CONTENIDO DE ZINC EN LA MUESTRA Una vez que se tienen los datos de la recta de calibrado se realizan las siguientes medidas de absorbancia de las diferentes muestras. Con este dato y la recta de calibrado anteriormente calculada se obtiene la concentración de Zn que existe en las muestras. Para ello de la recta y = 0,0534 x + 0,0002, se introduce en “y” el valor de absorbancia obtenido y se despeja “x”. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 27 DETERMINACIÓN DE SODIO Café preparado con agua destilada MUESTRAS DE LA 1-15 DE NESPRESSO; MUESTRAS 19 Y 20 DE DOLCE GUSTO PREPARACIÓN DE LA RECTA DE CALIBRADO Para que la medida en el espectrofotómetro sea la adecuada se debe preparar una recta de calibrado con 5 disoluciones de concentraciones entre 0,2 y 1 mg/L. Para ello como se tiene una disolución patrón de Na de 1000 mg/L, lo primero que se debe realizar es obtener una disolución de 10 mg/L. Se introducen 1 mL de la disolución de 1000 mg/L en un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada. Esto se debe a M · V = M · V  1000 mg/L · V = 10 mg/L · 100 mL  V= 1 mL Para obtener las concentraciones desde la disolución de 100 mg/L se realiza lo siguiente, Concentración 0,2  10 mg/L · V = 0,2 mg/L · 50 mL  V = 1 mL Concentración 0,4  10 mg/L · V = 0,4 mg/L · 50 mL  V = 2 mL Concentración 0,6  10 mg/L · V = 0,6 mg/L · 50 mL  V = 3 mL Concentración 0,8  10 mg/L · V = 0,8 mg/L · 50 mL  V = 4 mL Concentración 1  10 mg/L · V = 1 mg/L · 50 mL  V = 5 mL En conclusión se cogen volúmenes 1; 2; 3; 4; 5 mL respectivamente en cada matraz y se enrasa con agua destilada. En este caso se añade cloruro de lantano. En cada matraz se añaden 5 mL de la disolución de Cloruro de lantano anteriormente preparada. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 28 OPTIMIZACIÓN DE PARÁMETROS Para obtener la máxima ganancia posible se deben optimizar las posiciones de la llama y de la lámpara utilizada (altura y profundidad), la longitud de onda y los caudales de aire y acetileno. La anchura de la rendija y la intensidad de la lámpara ya vienen fijadas. Altura del mechero 8 u.a. Profundidad del mechero 7-8 u.a. Caudal de aire 50-55 u.a. Caudal de acetileno 10-15 u.a. Longitud de onda 587,8 nm Intensidad de la lámpara 12 mA Anchura del mechero 0,2 nm Tabla 9. Parámetros instrumentales óptimos para la determinación del Na Para cada muestra que se analiza, el espectrofotómetro toma la media aritmética de 4 medidas de absorbancia en un tiempo de 1 segundo cada una de ellas. Para que realice esta medida se introduce la orden en el software tecleando “4”, “AVE”, “1”, “t”. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 29 REPRESENTACIÓN RECTA DE CALIBRADO Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,2 0,035 1,62 0,0006 0,4 0,058 0,82 0,0005 0,6 0,092 0,65 0,0006 0,8 0,116 0,56 0,0007 1,0 0,152 0,26 0,0004 Tabla 10. Datos de la recta de calibrado para la determinación del Na. Recta Na Agua destilada y = 0,146x + 0,003 r = 0,9948 0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0,140 0,160 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Concentración Na Absorbancia Figura 5. Recta Calibrado de la determinación del Na en agua destilada. LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN Para la determinación del limite de detección y cuantificación se deben realizar en el blanco 10 lecturas para t = 1 segundo y calcular la sensibilidad del espectrofotómetro que será la pendiente de la recta de calibrado. Desviación estándar del blanco = 0,0004 Sensibilidad = 0,146 Limite detección = 3 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,008 mg/L EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 30 Limite cuantificación = 10 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,027 mg/L CONTENIDO DE Na EN LA MUESTRA Una vez que se tienen los datos de la recta de calibrado se realizan las siguientes medidas de absorbancia de las diferentes muestras. Con este dato y la recta de calibrado anteriormente calculada se obtiene la concentración de Zn que existe en las muestras. Para ello de la recta y = 0,146x + 0,003, se introduce en “y” el valor de absorbancia obtenido y se despeja “x”. Para poder ver el valor de absorbancia de las diferentes muestras se deben diluir algunas a la mitad y otras a 2 mL en matraces de 25 mL. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 31 Datos muestras Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar Dilución Concentración (mg/L) 1 0,123 0,51 0,0006 2 1,644 2 0,053 0,42 0,0014 25/2 4,281 3 0,064 0,71 0,0005 25/2 5,223 4 0,127 0,25 0,0003 2 1,699 5 0,023 1,00 0,0002 25/2 1,712 6 0,046 1,16 0,0005 25/2 3,681 7 0,089 4,13 0,0037 2 1,178 8 0,076 0,43 0,0003 25/2 6,250 9 0,054 1,17 0,0006 25/2 4,366 10 0,101 0,34 0,0004 25/2 8,390 11 0,078 0,96 0,0008 25/2 6,421 12 0,087 0,81 0,0007 25/2 7,192 13 0,065 0,34 0,0002 25/2 5,308 14 0,060 0,92 0,0006 25/2 4,880 15 0,098 0,89 0,0009 25/2 8,133 19 0,107 0,79 0,0008 25/2 8,904 20 0,049 0,99 0,0005 25/2 3,938 Tabla 11. Resultados concentración de Na. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 32 MUESTRAS 16, 17, 18 DE NESPRESSO Y MUESTRAS 21, 22 DE DOLCE GUSTO PREPARACIÓN DE LA RECTA DE CALIBRADO Para que la medida en el espectrofotómetro sea la adecuada se debe preparar una recta de calibrado con 5 disoluciones de concentraciones entre 0,2 y 1,0 mg/L. Para ello como se tiene una disolución patrón de Na de 1000 mg/L, lo primero que se debe realizar es obtener una disolución de 10 mg/L. Se introducen 1 mL de la disolución de 1000 mg/L en un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada. Esto se debe a M · V = M · V  1000 mg/L · V = 10 mg/L · 100 mL  V= 1 mL Para obtener las concentraciones desde la disolución de 100 mg/L se realiza lo siguiente, Concentración 0,2  10 mg/L · V = 0,2 mg/L · 50 mL  V = 1 mL Concentración 0,4  10 mg/L · V = 0,4 mg/L · 50 mL  V = 2 mL Concentración 0,6  10 mg/L · V = 0,6 mg/L · 50 mL  V = 3 mL Concentración 0,8  10 mg/L · V = 0,8 mg/L · 50 mL  V = 4 mL Concentración 1,0  10 mg/L · V = 1,0 mg/L · 50 mL  V = 5 mL En conclusión se cogen volúmenes 1; 2; 3; 4; 5 mL respectivamente en cada matraz y se enrasa con agua destilada. En este caso se añade cloruro de lantano. En cada matraz se añaden 5 mL de la disolución de Cloruro de lantano anteriormente preparada. OPTIMIZACIÓN DE PARÁMETROS La optimización de parámetros es la misma que para las anteriores muestras, cambiando únicamente la profundidad del mechero que en este caso será de 8,5 u.a. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 33 REPRESENTACIÓN RECTA DE CALIBRADO Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,2 0,021 1,62 0,0006 0,4 0,042 0,82 0,0005 0,6 0,065 0,65 0,0006 0,8 0,091 0,56 0,0007 1,0 0,113 0,65 0,0006 Tabla 12. Datos de la recta de calibrado para la determinación del Na. Recta Calibrado y = 0,1165x - 0,0035 r = 0,9988 0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Concentración Na Absorbancia Figura 6. Recta Calibrado de la determinación del Na. LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN Para la determinación del limite de detección y cuantificación se deben realizar en el blanco 10 lecturas para t = 1 segundo y calcular la sensibilidad del espectrofotómetro que será la pendiente de la recta de calibrado. Desviación estándar del blanco = 0,0004 Sensibilidad = 0,1165 L/mg EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 34 Limite detección = 3 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,010 mg/L Limite cuantificación = 10 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,034 mg/L CONTENIDO DE Na EN LA MUESTRA Una vez que se tienen los datos de la recta de calibrado se realizan las siguientes medidas de absorbancia de las diferentes muestras. Con este dato y la recta de calibrado anteriormente calculada se obtiene la concentración de Na que existe en las muestras. Para ello de la recta y = 0,1165x – 0,0035, se introduce en “y” el valor de absorbancia obtenido y se despeja “x”. Las muestras en este caso han sido diluidas 2 mL en matraces de 25 mL. Datos muestras Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar Dilución Concentración (mg/L) 16 0,033 3,2 0,0011 25/2 3,916 17 0,050 1,82 0,0009 25/2 5,740 18 0,043 3,98 0,0017 25/2 4,989 21 0,048 1,26 0,0006 25/2 5,526 22 0,061 1,01 0,0006 25/2 6,921 Tabla 13. Resultados concentración de Na. Café preparado con agua de la red La preparación de la recta de calibrado se realiza igual que para el agua destilada exceptuando que en vez de realizar 5 disoluciones se han realizado 6. Concentración 1,2  10 mg/L · V = 1,2 mg/L · 50 mL  V = 6 mL La optimización de parámetros es la misma que para el agua destilada anteriormente citada. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 35 REPRESENTACIÓN RECTA DE CALIBRADO Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,2 0,014 5,83 0,0008 0,4 0,035 3,36 0,0012 0,6 0,061 1,12 0,0007 0,8 0,079 1,17 0,0009 1,0 0,092 0,35 0,0004 1,2 0,119 0,79 0,0009 Tabla 14. Datos de la recta de calibrado para la determinación del Na Recta Na Agua de la red y = 0,102x - 0,0047 r = 0,992 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 concentración Na Absorbancia Figura 7. Recta Calibrado Na agua de la red LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN Para la determinación del limite de detección y cuantificación se deben realizar en el blanco 10 lecturas para t = 1 segundo y calcular la sensibilidad del espectrofotómetro que será la pendiente de la recta de calibrado. Desviación estándar del blanco = 0,0005 EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 36 Sensibilidad = 0,102 L/mg Limite detección = 3 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,015 mg/L Limite cuantificación = 10 x desviación estándar blanco / sensibilidad = 0,049 mg/L CONTENIDO DE Na EN LA MUESTRA Una vez que se tienen los datos de la recta de calibrado se realizan las siguientes medidas de absorbancia de las diferentes muestras. Con este dato y la recta de calibrado anteriormente calculada se obtiene la concentración de Na que existe en las muestras. Para ello de la recta y = 0,102x – 0,0047, se introduce en “y” el valor de absorbancia obtenido y se despeja “x”. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 43 Muestra 3 y = 0,1075x + 0,0142 r = 0,9888 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 12. Calibración por adición de Na muestra 3. RESULTADO CONCENTRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1321 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 6,605 mg/L. MUESTRA 4 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,012 3,21 0,0004 0,2 0,036 2,01 0,0007 0,4 0,048 1,00 0,0005 0,6 0,072 0,85 0,0006 0,8 0,088 1,01 0,0009 Tabla 21. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 4. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 44 Muestra 4 y = 0,094x + 0,0136 r = 0,9915 -0,01 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentracion de Na adicionada Absorbancia Figura 13. Calibración por adición de patrón de Na muestra 4. RESULTADO CONCENTRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1447 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 7,235 mg/L. MUESTRA 5 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,016 2,07 0,0003 0,2 0,035 0,57 0,0002 0,4 0,077 1,15 0,0009 0,6 0,095 1,83 0,0017 0,8 0,129 1,69 0,0022 Tabla 22. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 5. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 45 Muestra 5 y = 0,143x + 0,0132 r = 0,9861 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 14. Calibración por adición de patrón de Na muestra 5 RESULTADO CONCENTRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,0923 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 4,615 mg/L. MUESTRA 6 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 1 Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,007 8,19 0,0006 0,2 0,029 1,75 0,0005 0,4 0,067 2,57 0,0017 0,6 0,082 2,65 0,0022 0,8 0,117 0,67 0,0008 Tabla 23. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 6. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 46 Muestra 6 y = 0,1365x + 0,0058 r = 0,987 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 -0,1 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 15. Calibración por adición de patrón de Na muestra 6 RESULTADO CONCENTRACIÓN PRIMERA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,0425 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 2,125 mg/L. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 2 Al obtener un valor de absorbancia muy bajo para el primer punto, se llevo a cabo otra adición con una dilución menor. Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,019 2,33 0,0004 0,2 0,040 2,43 0,001 0,4 0,062 1,70 0,0011 0,6 0,081 2,17 0,0018 0,8 0,103 0,66 0,0007 Tabla 24. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 6. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 47 muestra 6 y = 0,1045x + 0,0192 r = 0,9996 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 16. Calibración por adición de patrón Na muestra 6 RESULTADO CONCENTRACIÓN SEGUNDA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1837 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 25 mL el resultado final será 4,593 mg/L. MUESTRA 7 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 1 Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,014 10,16 0,0015 0,2 0,051 2,160 0,0011 0,4 0,063 0,980 0,0006 0,6 0,091 0,410 0,0004 0,8 0,105 1,350 0,0014 Tabla 25. Datos calibración por adición de Na muestra 7. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 48 Muestra 7 y = 0,111x + 0,0204 r = 0,9708 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 17. Calibración por adición de patrón de Na muestra 7 RESULTADO CONCENTRACIÓN PRIMERA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1837 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 9,189 mg/L. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 2 Se repitió par mejorar la linealidad de la primera calibración. Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,004 6,04 0,0002 0,2 0,028 1,67 0,0005 0,4 0,052 0,48 0,0003 0,6 0,072 1,07 0,0008 0,8 0,089 1,35 0,0012 Tabla 26. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 7. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 49 Muestra 7 y = 0,107x + 0,0062 r = 0,9947 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 18. Calibración por adición de patrón de Na muestra 7 RESULTADO CONCENTRACIÓN SEGUNDA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,0579 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 2,896 mg/L. MUESTRA 8 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,029 3,09 0,0009 0,2 0,045 3,22 0,0014 0,4 0,080 0,97 0,0008 0,6 0,097 1,95 0,0019 0,8 0,128 0,99 0,0013 Tabla 27. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 8. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 50 Muestra 8 y = 0,125x + 0,0258 r = 0,9872 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 -0,3 -0,1 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 19. Calibración por adición de patrón de Na muestra 8 RESULTADO CONCENTRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,2064 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 10,32 mg/L. MUESTRA 9 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,019 2,29 0,0004 0,2 0,032 5,53 0,0018 0,4 0,067 1,11 0,001 0,6 0,091 0,96 0,0006 0,8 0,112 0,64 0,0007 Tabla 28. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 9. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 51 Muestra 9 y = 0,1225x + 0,0152 r = 0,9855 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 20. Calibración por adición de patrón de Na muestra 9. RESULTADO CONCENTRACIÓN PRIMERA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1241 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 25 mL el resultado final será 3,102 mg/L. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 52 Quitamos el punto de concentración 0,2 mg/L para mejorar la linealidad. muestra 9 y = 0,117x + 0,0196 r = 0,9992 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 21. Calibración por adición de patrón de Na muestra 9. RESULTADO CONCENTRACIÓN QUITANDO EL PUNTO Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1675 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 25 mL el resultado final será 4,188 mg/L. MUESTRA 10 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,015 3,67 0,0005 0,2 0,034 1,81 0,0006 0,4 0,043 2,41 0,0010 0,6 0,061 2,78 0,0017 0,8 0,075 1,01 0,0008 Tabla 29. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 10. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 59 Muestra 14 y = 0,101x + 0,0126 r = 0,9642 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 28. Calibración por adición de patrón de Na muestra 14. RESULTADO CONCENTRACIÓN PRIMERA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1247 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 6,237 mg/L. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 2 Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,013 2,65 0,0003 0,2 0,036 1,55 0,0006 0,4 0,061 1,63 0,0010 0,6 0,077 1,12 0,0009 0,8 0,092 0,76 0,0007 Tabla 35. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 14. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 60 Muestra 14 y = 0,0995x + 0,016 r = 0,9874 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 29. Calibración por adición de patrón de Na muestra 14. RESULTADO CONCENTRACIÓN SEGUNDA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1608 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 8,040 mg/L. MUESTRA 15 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0 0,013 2,77 0,0004 0,2 0,037 2,62 0,001 0,4 0,053 1,03 0,0005 0,6 0,09 1,75 0,0016 0,8 0,094 0,68 0,0006 Tabla 36. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 15. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 61 Muestra 15 y = 0,1075x + 0,0144 r = 0,9612 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 30. Calibración por adición de patrón de Na muestra 15. RESULTADO CONCENTRACIÓN SEGUNDA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1339 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 6,698 mg/L. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 62 Quitamos el punto de concentración 0,6 mg/L para mejorar la linealidad. Muestra 15 y = 0,0996x + 0,0144 r = 0,9969 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 31. Calibración por adición de patrón de Na muestra 15. RESULTADO CONCENTRACIÓN QUITANDO EL PUNTO Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1446 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 7,229 mg/L. MUESTRA 16 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 1 Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar ---- ---- ---- ---- 0,2 0,024 3,01 0,0007 0,4 0,043 2,19 0,0009 0,6 0,073 2,45 0,0018 0,8 0,083 1,23 0,0010 Tabla 37. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 16. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 63 Muestra 16 y = 0,1035x + 0,004 r = 0,9691 -0,01 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1 -0,1 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 32. Calibración por adición de patrón de Na muestra 16. RESULTADO CONCENTRACIÓN CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 1 Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,0386 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 1,932 mg/L. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 2 Se repitió al no salir señal para el primer punto con una dilución menor. Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,010 4,06 0,0004 0,2 0,040 2,50 0,0010 0,4 0,072 1,03 0,0007 0,6 0,097 0,89 0,0009 0,8 0,120 0,30 0,0004 Tabla 38. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 16. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 64 Muestra 16 y = 0,1385x + 0,0124 r = 0,9953 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 33. Calibración por adición de patrón de Na muestra 16. RESULTADO CONCENTRACIÓN CALIBRACIÓN POR ADICIÓN PATRÓN 2 Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,0895 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 25 mL el resultado final será 2,238 mg/L. MUESTRA 17 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 1 Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar ---- ---- ---- ---- 0,2 0,033 4,37 0,0014 0,4 0,040 0,97 0,0004 0,6 0,072 0,82 0,0006 0,8 0,088 1,40 0,0012 Tabla 39. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 17. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 65 Muestra 17 y = 0,0985x + 0,009 r = 0,949 -0,01 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 34. Calibración por adición de patrón de Na muestra 17. RESULTADO CONCENTRACIÓN PRIMERA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,0914 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 4,568 mg/L. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 2 Se repitió al no salir señal para el primer punto con una dilución menor. Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,026 2,42 0,0006 0,2 0,039 1,15 0,0005 0,4 0,067 0,51 0,0004 0,6 0,084 0,84 0,0007 0,8 0,097 1,03 0,0010 Tabla 40. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 17. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 66 Muestra 17 y = 0,0935x + 0,0252 r = 0,983 -0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,4 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 35. Calibración por adición de patrón de Na muestra 17. RESULTADO CONCENTRACIÓN SEGUNDA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,2695 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 25 mL el resultado final será 6,738 mg/L. MUESTRA 18 CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,006 6,75 0,0004 0,2 0,039 3,56 0,0014 0,4 0,058 1,32 0,0008 0,6 0,082 1,83 0,0015 0,8 0,097 1,17 0,0011 Tabla 41. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 18. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 67 Muestra 18 y = 0,1125x + 0,0114 r = 0,9832 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración de Na adicionada Absorbancia Figura 36. Calibración por adición de patrón de Na muestra 18. RESULTADO CONCENTRACIÓN PRIMERA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1013 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 5,066 mg/L. MUESTRA 19 INTENSO DOLCE GUSTO CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 1 Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,003 14,62 0,0004 0,2 0,009 5,820 0,0005 0,4 0,013 4,630 0,0006 0,6 0,023 7,590 0,0017 0,8 0,023 2,660 0,0006 Tabla 42. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 19. EXPERIMENTAL QUÍMICA INDUSTRIAL 68 Muestra 19 y = 0,027x + 0,0034 r = 0,9443 -0,005 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Concentración Na Absorbancia Figura 37. Calibración por adición de patrón de Na muestra 19. RESULTADO CONCENTRACIÓN PRIMERA CALIBRACIÓN Para calcular la concentración igualamos en la recta de calibrado “y” = 0 y despejamos “x” obteniendo un valor de 0,1259 mg/L, que como se debe tener en cuenta la dilución de la muestra que ha sido 1 mL en 50 mL el resultado final será 6,296 mg/L. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE PATRÓN 2 Concentración (mg/L) Absorbancia Coeficiente Variación Desviación estándar 0,0 0,004 13,07 0,0004 0,2 0,030 0,250 0,0001 0,4 0,044 0,960 0,0004 0,6 0,078 1,310 0,0010 0,8 0,085 0,660 0,0006 Tabla 43. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 19. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 75 Como ya se ha comentado en la introducción los tipos de muestras son los siguientes: Muestra Nombre Tipo Procedencia Muestra Nombre Tipo Procedencia 1 Ristretto Arábica y Robusta América Sur y este África 12 Livanto almendrado Arábica América Central y Sur 2 Arppegio Arábica América Central y Sur 13 Fortissio lungo Arábica y Robusta América Central y Sur 3 Roma Arábica y Robusta América Central y Sur 14 Vivalto lungo Arábica América Sur y este África 4 Livanto Arábica América Central y Sur 15 Finezzo Lungo Arábica America Central, Sur y este África 5 Capriccio Arábica y Robusta América Sur 16 Descaffeinato Arábica y Robusta América Sur 6 Volluto Arábica América Sur 17 Descaffeinato lungo Arábica y Robusta América Sur 7 Cosi Arábica América Central y este África 18 Onirio Arábica Etiopia 8 Indriya Arábica y Robusta India 19 Intenso Arábica y Robusta 9 Rosabaya Arábica Colombia 20 Ristretto Arábica y Robusta 10 Dulsao Arábica Brasil 21 Descafeinado Arábica 11 Descaffeinato Intenso Arábica y Robusta América Sur 22 Lungo Arábica Tabla 47. Tipo y procedencia de las diferentes muestras de café. No se dispone de información sobre la procedencia de las muestras de Dolce gusto. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 76 PARÁMETROS INSTRUMENTALES OPTIMIZADOS Elemento Altura mechero Profundidad mechero Caudal aire Caudal acetileno Longitud de onda Anchura rendija Intensidad lámpara Zn 8 u.a. 8-9 u.a. 30 u.a. 7-8 u.a. 212,7 mm 0,7 nm 10 mA Fe 6 u.a. 8-9 u.a. 40 u.a. 22 u.a. 248,3 mm 0,2 nm 20 mA Na 8 u.a. 7-8 u.a. 50-55 u.a. 10-15 u.a. 587,8 mm 0,2 nm 12 mA Tabla 48. Parámetros instrumentales de todos los elementos PARÁMETROS ANALÍTICOS Elemento Ecuación de la recta Coeficiente regresión LD (mg/L) LC (mg/L) Sensibilidad (L/mg) Agua destilada y 1 = 0,0421x +0,0012 0,9948 0,142 0,475 0,0421 Zn Agua de la red y 2 = 0,0532x + 0,0005 0,9992 0,034 0,113 0,0532 Fe Agua destilada y = 0,0043x +0,0005 0,9984 0,279 0,930 0,0043 Agua destilada (muestras 1-15 y 19y20) y 1 = 0,1460x +0,003 0,9948 0,008 0,027 0,1460 Agua destilada (muestras 16,17,18, 21, 22) y 1 = 0,1165x +0,0035 0,9997 0,010 0,034 0,1165 Na Agua de la red y 1 = 0,1020x +0,0047 0,9920 0,015 0,049 0,1020 Tabla 49. Parámetros analíticos de todos los elementos CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 77 RESULTADO CONCENTRACIONES ZINC Café preparado con agua destilada La concentración de Zn en las muestras de café está por debajo del límite de cuantificación. Las muestras de arábica dan en general valores mayores que las de arábica y robusta. La concentración de Zn en la muestra 13 (Fortissio) es un poco superior a la de la muestra 3 (Roma) aunque ambas tienen la misma procedencia y son las dos mezcla de arábica y robusta. Café preparado con agua de la red Muestras Concentración (mg/L) Muestras Concentración (mg/L) Muestras Concentración (mg/L) 1 0,141 8 0,254 15 0,109 2 0,197 9 0,291 16 0,071 3 0,179 10 0,254 17 0,052 4 0,216 11 0,141 18 0,352 5 0,122 13 0,197 19 0,052 6 0,141 14 0,329 20 0,183 22 0,052 Tabla 50. Concentración de Zn en agua de la red CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 78 Comparación Contenido Zn Agua de la red 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10 Muestra 11 Muestra 13 Muestra 14 Muestra 15 Muestra 16 Muestra 17 Muestra 18 Muestra 19 Muestra 20 Muestra 22 Figura 44. Comparación del contenido de Zn en diferentes muestras Teniendo en cuenta únicamente las muestras que tienen una concentración por encima del límite de cuantificación, podemos observar que los mayores valores coinciden con la variedad arábica y los menores los de arábica y robusta. El mayor valor de concentración obtenido se da en la muestra 18 (Onirio) siendo este de 0,352 mg/L, mientras que el menor valor obtenido es 0,052 mg/L y se observa en 3 muestras, la 17 (descaffeinato Lungo de Nespresso) y la 19 y 22 (Intenso y Descafeinado respectivamente de Dolce gusto). La concentración media obtenida para el Zn en agua de la red es de 0,179 mg/L. Para las muestras de Nespresso las concentraciones más bajas se dan en las muestras 5, 11, 16 y 17 (Capriccio, Descaffeinato intenso, descaffeinato y descaffeinato Lungo respectivamente) lo cual puede ser debido a que la variedad de café es la misma (arábica y robusta) y que todas proceden de América del sur. La muestra 2 (Arppegio) y la muestra 4 (Livanto) tienen valores de concentración aproximados, lo cual puede ser debido a que ambas son mezcla de arábica y proceden las dos de América Central y Sur. La muestra 3 (Roma) y la muestra 13 (Fortissio lungo) dan el mismo valor puesto que proceden del mismo sitio y son mezcla de arábicas y robusta. Las concentraciones más elevadas se dan, en la muestra 14 (Vivalto) que se trata de una mezcla de arábicas y su procedencia es de América del sur y éste de África, y en la muestra 18 (Onirio) que su procedencia es de Etiopía. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 79 En el caso de las muestras de Dolce gusto, la concentración más elevada se da en la muestra 20 (Ristretto). Comparando la muestra 1 (Ristretto de Nespresso) y la muestra 20 (Ristretto de Dolce gusto) los valores son parecidos, aunque un poco superior en la variedad de Dolce gusto. HIERRO Como se ha dicho anteriormente, las concentraciones de Fe dan por debajo del límite de cuantificación y los valores obtenidos son muy parecidos entre si. El valor más bajo de concentración se da en la muestra 14 (Vivalto) que se trata de una mezcla de arábicas procedentes de América del Sur y éste de África. Las muestra 3 (Roma) y 13 (Fortissio lungo) dan el mismo valor puesto que ambos proceden del mismo lugar y son mezcla de arábicas y robusta. Las muestras 4 (Livanto) y 12 (Livanto almendrado) dan el mismo valor puesto que ambos proceden del mismo lugar y son mezcla de arábicas, la única diferencia es que la muestra 12 tiene un toque de almendras. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 80 SODIO Café preparado con agua destilada Muestras Concentración (mg/L) Muestras Concentración (mg/L) Muestras Concentración (mg/L) Muestra 1 1,644 Muestra 9 4,366 Muestra 16 3,916 Muestra 2 4,281 Muestra 10 8,390 Muestra 17 5,740 Muestra 3 5,223 Muestra 11 6,421 Muestra 18 4,989 Muestra 4 1,699 Muestra 12 7,192 Muestra 19 8,904 Muestra 5 1,712 Muestra 13 5,308 Muestra 20 3,938 Muestra 6 3,681 Muestra 14 4,880 Muestra 21 5,526 Muestra 7 1,178 Muestra 15 8,133 Muestra 22 6,921 Muestra 8 6,250 Tabla 51. Concentración Na en café preparado con agua destilada. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 81 Comparación concentración Na en café en Agua destilada 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10 Muestra 11 Muestra 12 Muestra 13 Muestra 14 Muestra 15 Muestra 16 Muestra 17 Muestra 18 Muestra 19 Muestra 20 Muestra 21 Muestra 22 Figura 45. Comparación concentración Na en diferentes muestras. Los mayores valores de Na se dan en la muestra 10 (Dulsao) y en la muestra 15 (Finezzo) siendo ambas una mezcla de arábicas. La muestra 3 (Roma) y la muestra 13 (Fortissio Lungo) dan el mismo valor, como ocurría en los demás elementos, puesto que tanto la procedencia como la variedad de café son la misma para ambos. Las cuatro muestras de descafeinado tienen valores mas dispares. En las muestras de la marca de Dolce gusto la muestra de mayor valor es la 19 (intenso) que se trata de una variedad de arábica y robusta. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 82 Café preparado con agua de la red muestras Concentración (mg/L) muestras Concentración (mg/L) muestras Concentración (mg/L) Muestra 1 5,306 Muestra 8 12,41 Muestra 15 8,860 Muestra 2 8,493 Muestra 9 11,31 Muestra 16 6,164 Muestra 3 8,493 Muestra 10 10,45 Muestra 17 11,92 Muestra 4 9,228 Muestra 11 8,860 Muestra 18 13,39 Muestra 5 10,08 Muestra 13 8,247 Muestra 19 7,144 Muestra 6 8,247 Muestra 14 12,78 Muestra 20 8,247 Muestra 22 7,635 Tabla 52. Concentración Na en café preparado en agua de la red. Comparación concentración Na en café agua de la red 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10 Muestra 11 Muestra 13 Muestra 14 Muestra 15 Muestra 16 Muestra 17 Muestra 18 Muestra 19 Muestra 20 Muestra 22 Figura 46. Comparación concentración Na en diferentes muestras. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 83 Los valores son más parecidos entre si, por el efecto nivelador del agua de la red. Los mayores valores de Na son obtenidos en las muestras 14 (Vivalto) y 18 (Onirio) ambas de la variedad de arábicas. La muestra 2 (Arppegio) y la muestra 4 (Livanto) tienen valores de concentración parecidos puesto que ambas son mezcla de arábica y proceden las dos de América Central y Sur. La muestra 3 (Roma) y la muestra 13 (Fortissio lungo) dan el mismo valor puesto que proceden del mismo sitio y son mezcla de arábicas y robusta. El mayor valor de concentración obtenido se da en la muestra 18 (Onirio) siendo este de 13,39 mg/L, mientras que el menor valor obtenido es de 5,306 mg/L y se observa en la muestra 1 (Ristretto). La concentración media obtenida para el Na en agua de la red es de 9,331 mg/L. Comparación entre café preparado con agua destilada y café preparado con agua de la red Comparación Concentración Na en café agua destilada y café agua de la red 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10 Muestra 11 Muestra 13 Muestra 14 Muestra 15 Muestra 16 Muestra 17 Muestra 18 Muestra 19 Muestra 20 Muestra 22 Conc. Na en café agua destilada Conc. Na en café agua de la red Figura 47. Comparación Concentración Na en café agua destilada y café agua de la red. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 84 Como era de esperar la concentración de Na en cafés preparados con agua de la red es mayor para todas las muestras excepto para la 19, por lo que es posible que se haya producido algún error en la medida o preparación de la misma. Calibración por adición de patrón muestras Concentración (mg/L) muestras Concentración (mg/L) muestras Concentración (mg/L) Muestra 1 2,519 Muestra 8 10,320 Muestra 15 7,229 Muestra 2 15,190 Muestra 9 4,188 Muestra 16 2,238 Muestra 3 6,605 Muestra 10 11,020 Muestra 17 6,738 Muestra 4 7,235 Muestra 11 6,536 Muestra 18 5,066 Muestra 5 4,615 Muestra 12 10,680 Muestra 19 3,141 Muestra 6 4,593 Muestra 13 7,100 Muestra 20 6,704 Muestra 7 2,896 Muestra 14 8,040 Muestra 21 2,789 Muestra 22 4,034 Tabla 53. Concentración Na en calibración por adición patrón CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 91 La muestra 1 procede de América sur y este África; las muestras 3 y 13 proceden de América central y sur; las muestras 5, 11, 16 y 17 proceden de América del sur; la muestra 8 procede de India. Las muestra 19 y 20 son de la marca Dolce gusto y no se sabe de su procedencia. Como en el caso de la variedad de arábicas la concentración de Na en agua de la red es superior a la concentración de Na por adición de patrón en agua destilada y la concentración de Zn en agua de la red. COMPARACIÓN ENTRE DISTINTAS MARCAS DE CAFÉS Concentración de Zn y Na en Ristretto en agua de la red, Na en calibración externa y Na con adición de patrón Comparación Ristretto concentración Zn, Na calibración externa, Na en agua de la red y Na con adición de patrón 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Zn agua red Na calibración externa Na agua red Na adición patrón Muestra 1 Muestra 20 Figura 56. Comparación Ristretto Zn, Na calibración externa, Na en agua de la red y Na con adición de patrón La concentración de Zn y de Na es mayor en la muestra 20 que se trata de la marca Dolce gusto. Tanto en la muestra 1 como en la muestra 20 la concentración de Na en agua de la red es superior al resto de los casos. Para determinar la concentración de Na por adición de patrón las muestras se prepararon con agua destilada. La diferencia entre la muestra 1 de Nespresso y la muestra 20 de Dolce gusto es más apreciable en el Na. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 92 Concentración de Na en Descafeinado por adición de patrón Comparación Na por adición de patrón en descafeinados 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Na adición patrón Muestra 11 Muestra 16 Muestra 17 Muestra 21 Figura 57. Comparación Na por adición de patrón en descafeinados La concentración de Na por adición de patrón en los descafeinados 11 y 17 es superior que los descafeinados 16 y 21 siendo este último de la marca Dolce gusto. CONCLUSIONES QUÍMICA INDUSTRIAL 93 CONCLUSIONES FINALES En general y como era de esperar en las muestras preparadas con agua destilada, la concentración de Na es muy superior en todas las muestras en comparación con la concentración de Zn y Fe, las cuales dan todas por debajo del límite de cuantificación y algunas incluso por debajo del límite de detección. En las muestras de café preparadas con agua de la red, como era previsible la concentración de los elementos es superior, y la diferencia es más acusada en el caso del Na. Las muestras de variedad arábica son las que mayores concentraciones dan en los tres elementos. En la mayoría de las muestras la concentración de Na por adición de patrón es muy diferente a la concentración de Na por calibración externa debido a las interferencias. Comparando el mismo tipo de café en la marca de Nespresso y la marca de Dolce gusto podemos observar que la concentración de los elementos analizados es ligeramente superior en la segunda marca. La concentración media de Na en las muestras de café preparadas por adición de patrón en agua destilada en la variedad arábica es 6,913 mg/L, mientras que en las muestras de variedad arábica y robusta la concentración media es 5,652 mg/L. Las muestras 3 y 13 de la misma variedad arábica y robusta y de procedencia América Central y Sur tienen una concentración media de Na de 6,853 mg/L, mientras que las muestras 2, 4, 12 de la misma procedencia que las anteriores pero de variedad arábica tienen una concentración media de 11,03 mg/L. Con esto se pone de manifiesto que la concentración de los diferentes elementos no depende tanto de la procedencia como de la variedad. BIBLIOGRAFÍA BIBLIOGRAFÍA QUÍMICA INDUSTRIAL 95 [1] AENOR. Productos alimenticios. UNE-EN 14132. Madrid: AENOR, 2009. [2] AENOR. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. UNE-EN ISO/IEC 17025. Madrid: AENOR, 2005. [3] AENOR. Alimentos para animales. UNE-CEN/TS 15621 EX. Madrid: AENOR, 2008. [4] Web. Historia del café. http://www.gestiopolis.com/economia-2/historia-analisis-cafe- producto.pdf. Última consulta el día 4/7/2011. [5] Web. Wikipedia. http://es.wikipedia.org/wiki/Caf%C3%A9. Última consulta el día 7/7/2011. [6] Web. Café Nespresso. http://www.Nespresso.com/#/es/es/coffeemachines. Última consulta el día 10/7/2011. [7] Web. Historia del café. https://www.dolce-gusto.es/ES/Sistema-Dolce- Gusto/Pages/Calidad-NESCAFE.aspx. Última consulta el día 15/7/2011. [8] Manual del espectrofotómetro de absorción y emisión atómica Perkin-Elmer 2280 ÍNDICE DE TABLAS ÍNDICE DE TABLAS QUÍMICA INDUSTRIAL 97 Tabla 1. Parámetros instrumentales óptimos para la determinación del Zn ................................................................ 16 Tabla 2. Datos de la recta de calibrado para el Zn en agua destilada ........................................................................... 16 Tabla 3. Resultados obtenidos de Zn con agua destilada.............................................................................................. 18 Tabla 4. Datos de la recta de calibrado para el Zn en agua de la red............................................................................ 19 Tabla 5. Resultados obtenidos en Zn con agua de la red .............................................................................................. 21 Tabla 6. Parámetros instrumentales óptimos para la determinación del Fe ................................................................ 23 Tabla 7. Datos de la recta de calibrado para la determinación del Fe .......................................................................... 24 Tabla 8. Resultados concentración de Fe...................................................................................................................... 26 Tabla 9. Parámetros instrumentales óptimos para la determinación del Na................................................................ 28 Tabla 10. Datos de la recta de calibrado para la determinación del Na.......................................................................... 29 Tabla 11. Resultados concentración de Na. .................................................................................................................... 31 Tabla 12. Datos de la recta de calibrado para la determinación del Na.......................................................................... 33 Tabla 13. Resultados concentración de Na. .................................................................................................................... 34 Tabla 14. Datos de la recta de calibrado para la determinación del Na.......................................................................... 35 Tabla 15. Resultados concentración de sodio en agua de la red .................................................................................... 37 Tabla 16. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 1. ............................................................................. 38 Tabla 17. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 1. ............................................................................. 39 Tabla 18. Datos calibración por adición patrón de Na muestra 1................................................................................... 40 Tabla 19. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 2. ............................................................................. 41 Tabla 20. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 3. ............................................................................. 42 Tabla 21. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 4. ............................................................................. 43 Tabla 22. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 5. ............................................................................. 44 Tabla 23. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 6. ............................................................................. 45 Tabla 24. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 6. ............................................................................. 46 Tabla 25. Datos calibración por adición de Na muestra 7............................................................................................... 47 Tabla 26. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 7. ............................................................................. 48 Tabla 27. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 8. ............................................................................. 49 Tabla 28. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 9. ............................................................................. 50 Tabla 29. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 10. ........................................................................... 52 Tabla 30. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 11. ........................................................................... 53 Tabla 31. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 11. ........................................................................... 54 Tabla 32. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 12. ........................................................................... 56 Tabla 33. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 13. ........................................................................... 57 Tabla 34. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 14. ........................................................................... 58 Tabla 35. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 14. ........................................................................... 59 Tabla 36. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 15. ........................................................................... 60 Tabla 37. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 16. ........................................................................... 62 Tabla 38. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 16. ........................................................................... 63 Tabla 39. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 17. ........................................................................... 64 Tabla 40. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 17. ........................................................................... 65 Tabla 41. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 18. ........................................................................... 66 Tabla 42. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 19. ........................................................................... 67 ÍNDICE DE TABLAS QUÍMICA INDUSTRIAL 98 Tabla 43. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 19. ........................................................................... 68 Tabla 44. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 20. ........................................................................... 70 Tabla 45. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 21. ........................................................................... 71 Tabla 46. Datos calibración por adición de patrón de Na muestra 22. ........................................................................... 73 Tabla 47. Tipo y procedencia de las diferentes muestras de café................................................................................... 75 Tabla 48. Parámetros instrumentales de todos los elementos....................................................................................... 76 Tabla 49. Parámetros analíticos de todos los elementos................................................................................................ 76 Tabla 50. Concentración de Zn en agua de la red ........................................................................................................... 77 Tabla 51. Concentración Na en café preparado con agua destilada............................................................................... 80 Tabla 52. Concentración Na en café preparado en agua de la red. ................................................................................ 82 Tabla 53. Concentración Na en calibración por adición patrón ...................................................................................... 84 ÍNDICE DE FIGURAS ÍNDICE DE FIGURAS QUÍMICA INDUSTRIAL 100 Figura 1. Espectrofotómetro de emisión-absorción atómica Perkin-Elmer 2280 .......................................................... 13 Figura 2. Recta de calibrado del Zn................................................................................................................................. 17 Figura 3. Recta calibrado Zn Con agua de la red............................................................................................................. 19 Figura 4. Recta calibrado del Fe...................................................................................................................................... 24 Figura 5. Recta Calibrado de la determinación del Na en agua destilada. ..................................................................... 29 Figura 6. Recta Calibrado de la determinación del Na. .................................................................................................. 33 Figura 7. Recta Calibrado Na agua de la red................................................................................................................... 35 Figura 8. Calibración por adición de patrón de Na muestra 1........................................................................................ 39 Figura 9. Calibración por adición de patrón de Na muestra 1........................................................................................ 40 Figura 10. Calibración por adición de patrón de Na muestra 1. ................................................................................. 41 Figura 11. Calibración por adición de patrón de Na muestra 2. ................................................................................. 42 Figura 12. Calibración por adición de Na muestra 3................................................................................................... 43 Figura 13. Calibración por adición de patrón de Na muestra 4. ................................................................................. 44 Figura 14. Calibración por adición de patrón de Na muestra 5 .................................................................................. 45 Figura 15. Calibración por adición de patrón de Na muestra 6 .................................................................................. 46 Figura 16. Calibración por adición de patrón Na muestra 6 ....................................................................................... 47 Figura 17. Calibración por adición de patrón de Na muestra 7 .................................................................................. 48 Figura 18. Calibración por adición de patrón de Na muestra 7 .................................................................................. 49 Figura 19. Calibración por adición de patrón de Na muestra 8 .................................................................................. 50 Figura 20. Calibración por adición de patrón de Na muestra 9. ................................................................................. 51 Figura 21. Calibración por adición de patrón de Na muestra 9. ................................................................................. 52 Figura 22. Calibración por adición de patrón de Na muestra 10. ............................................................................... 53 Figura 23. Calibración por adición de patrón de Na muestra 11. ............................................................................... 54 Figura 24. Calibración por adición de patrón de Na muestra 11. ............................................................................... 55 Figura 25. Calibración por adición de patrón de Na muestra 11. ............................................................................... 56 Figura 26. Calibración por adición de patrón de Na muestra 12. ............................................................................... 57 Figura 27. Calibración por adición de patrón de Na muestra 13. ............................................................................... 58 Figura 28. Calibración por adición de patrón de Na muestra 14. ............................................................................... 59 Figura 29. Calibración por adición de patrón de Na muestra 14. ............................................................................... 60 Figura 30. Calibración por adición de patrón de Na muestra 15. ............................................................................... 61 Figura 31. Calibración por adición de patrón de Na muestra 15. ............................................................................... 62 Figura 32. Calibración por adición de patrón de Na muestra 16. ............................................................................... 63 Figura 33. Calibración por adición de patrón de Na muestra 16. ............................................................................... 64 Figura 34. Calibración por adición de patrón de Na muestra 17. ............................................................................... 65 Figura 35. Calibración por adición de patrón de Na muestra 17. ............................................................................... 66 Figura 36. Calibración por adición de patrón de Na muestra 18. ............................................................................... 67 Figura 37. Calibración por adición de patrón de Na muestra 19. ............................................................................... 68 Figura 38. Calibración por adición de patrón de Na muestra 19. ............................................................................... 69 Figura 39. Calibración por adición de patrón de Na muestra 19. ............................................................................... 69 Figura 40. Calibración por adición de patrón de Na muestra 20. ............................................................................... 70