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Proyecto Fin de Carrera ESTUDIO DE UNA MINIPLANTA DE RECTIFICACIÓN CON RELLENO ESTRUCTURADO Realizado por: NURIA SABUGO GARCÍA Director: CHRISTIAN BRADTMÖLLER Ponente: JOAQUÍN CORONAS Titulación: INGENIERÍA QUÍMICA Especialidad: INGENIERÍA DE PROCESOS Institut für Chemische und Thermische Verfahrenstechnik (ICTV) Centro Politécnico Superior. Universidad de Zaragoza Zaragoza, Septiembre 2011 ESTUDIO DE UNA MINIPLANTA DE RECTIFICACIÓN CON RELLENO ESTRUCTURADO. RESUMEN La destilación es la técnica industrial de separación más ampliamente utilizada en la industria de procesos. Debido a las crecientes necesidades de productos químicos y al extenso crecimiento de los procesos industriales , parece ser que su importancia se verá incrementada en un futuro próximo. Una consecuencia importante de este crecimiento es que los equipos construidos, para ser competitivos, son cada vez más grandes, lo que implica una serie de conocimientos previos obtenidos a partir de datos experimentales obtenidos con equipos más pequeños en los que se ha aplicado un sistema estandarizado y que con frecuencia difieren de la apliación real. En este contexto nace pues el presente proyecto en el que se estudia una miniplanta de rectificación con relleno estructurado del tipo Mellapak 500Y. La mezcla de trabajo fue de clorobenceno y etilbenceno y se estableció un reflujo total, tal y como marca el sistema estandarizado. La rectificación con este tipo de relleno se escogió debido a las numerosas ventajas que presentan respecto a las columnas de platos, como son una baja pérdida de presión, un mayor rendimiento y una gran sensibilidad en el control. La calibración de los distintos sensores de presión y temperatura tomó un protagonismo importante en el transcurso del proyecto y se reforzó la idea de que parte del éxito de los resultados experimentales así como de su posterior análisis reside pues en una calibración correcta. Tras calibración se puso en marcha la instalación y se hicieron pruebas a distintas presiones y temperaturas extrayendo muestras de la instalación en distintos puntos de la misma y se obtuvieron distintas medidas de la eficacia de la separación y de la fluidodinámica para el sistema de trabajo. También se procedió al estudio de la exactitud/precisión de los valores medidos y de las dimensiones calculadas (por ejemplo, el valor NSTM o “number of theorical stages per meter”). Y por último se estableció una comparación de los resultados experimentales con los de los modelos existentes. Dicha comparación estableció que los datos experimentales se ajustaban a los bibliográficos aunque había ciertas desviaciones. También se estudió el efecto del tamaño del intercambiador de calor y se trabajó con dos de ellos, uno más grande, con el cual se pudo llegar al punto de inundación de la columna y estudiar este efecto, en el que la alta pérdida de presión de la columna demostró ser la una de las variables más características del fenómeno. Por último se seleccionó un modelo y se desarrolló con los datos experimentales que se tenían. Este modelo fue el desarrollado por Lorenzo del Carlo, Žarko Olujić y Alessandro Paglianti (modelo DOP). Se compararon los resultados del modelo y los experimentales y se llegó a la conclusión de que el modelo funcionaba bien a presiones atmosféricas, y describía bien el punto de inundación de la columna. Además se estudiaron distintos parámetros del modelo y su influencia en la eficacia de separación y la fluidodinámica, en los que se destacaron el área específica mojada efectiva o la altura del elemento del relleno. ¿Este es mi proyecto final de carrera? No me lo puedo creer…..Parecía inalcanzable, pero sí, por fin espero dejar de ser una estudiante para ser una parada, perdón quería decir titulada. La culminación de este proyecto supone el broche final a una etapa de mi vida muy importante. A lo largo de estos años he vivido alegrías y penas y me gustaría agradecer a las personas que han estado a mi alrededor todo lo que han hecho por mí. En primer lugar esto va dedicado para ti, mamá. A lo largo de mi vida me has enseñado de una forma “indirecta” que hay que ser fuerte, que hay que saber levantarse después de caer, que no hay por qué dramatizar, y muchas más cosas que no caben aquí. También porque eres la persona que más sufre mi mal humor y a veces puedo llegar a ser desquiciante. Y por último porque tras este año maldito, lleno de ausencias muy significativas, te lo mereces más que nadie. Muchas gracias. Y si hablo de mi madre, también de mis hermanas. Marifé y Silvia, gracias por todo el apoyo que me habéis ofrecido, sobre todo en esos momentos de bajón, en los que siempre estabais ahí intentando alegrarme y “positivizarme” y ayudándome en todo lo que podíais, no cambiéis nunca. A esas IQ´s, esto no hubiera sido lo mismo sin vosotras, el destino fue caprichoso y nos unió, ahora no podemos dejar que nos separe, lo siento chicas me tendréis que sufrir de por vida, y no os olvidéis de la pluma……..Y a esos de Cubel también por estar ahí siempre, ya que no me imagino mi vida sin ellos. Christian, der Betreuer von meiner Diplomarbeit, vielen Danke für Alles. Danke für deine Geduld mit mir und mit meien: Was? Noch einmal und so weiter. Die Zeit war in der ICTV sehr gut und deine Hilfe war sehr wichtig für mich. Y por último, papa, me hubiera gustado mucho tenerte hoy aquí, aún así gracias de todas formas. MEMORIA 1/2 ÍNDICE DE LA MEMORIA 1. INTRODUCCIÓN 1 2. DESCRIPCIÓN DE LA PLANTA 6 3. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO Y RESULTADOS EXPERIMENTALES 9 • 3.1 DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO 9 • 3.2 RESULTADOS EXPERIMENTALES 11 • 3.3. INUNDACIÓN DE LA COLUMNA 14 • 3.4. DIFERENCIAS ENTRE LOS EVAPORADORES 16 4. MODELO DOP 17 5. COMPARACIÓN DEL MODELO DOP Y LOS DATOS EXPERIMENTALES 19 • 5.1. COMPARACIÓN DEL MODELO CON LOS DATOS EXPERIMENTALES 19 • 5.2 INFLUENCIA DE LOS DISTINTOS PARÁMETROS DEL MODELO DOP EN EL HETP CALCULADOS CON DATOS EXPERIMENTALES 21 • 5.2.1. INFLUENCIA a g Y H el 21 • 5.2.2. EFECTO DE LA VISCOSIDAD 22 6. CONCLUSIONES 25 7. BIBLIOGRAFÍA 26 ÍNDICE DE FIGURAS Figura 2.1: Diagrama de la planta 6 Figura 3.2.1: Resultados experimentales del evaporador pequeño 11 Figura 3.2.2: Resultados experimentales del evaporador grande 11 Figura 3.2.2: Resultados experimentales del evaporador pequeño, pérdida de presión en la parte superior de la columna 12 Figura 3.2.3: Resultados experimentales del evaporador pequeño, pérdida de presión en la parte inferior de la columna 12 Figura 3.2.4: Resultados experimentales del evaporador grande, pérdida de presión en la parte superior de la columna 13 Figura 3.2.5: Resultados experimentales del evaporador grande, pérdida de presión en la parte inferior de la columna 13 Figura 3.3.1: Inundación de parte de la columna (imagen de la izquierda) y normal funcionamiento de la misma (imagen de la derecha) 14 Figura 3.3.2: Variación de la presión en la columna a lo largo de la experimentación para 200 mbar y 126ºC 15 Figura 3.3.3: Variación de la presión en la columna a lo largo de la experimentación para 100 mbar y 104.8ºC 16 Figura 3.4.1: Comparación de los evaporadores 16 Figura 5.1.1: Comparación resultados experimentales del evaporador pequeño con el modelo 19 Figura 5.1.2: Comparación resultados experimentales del evaporador grande con el modelo a 200 mbar 20 Figura 5.1.3: Comparación resultados experimentales del evaporador grande con el modelo a 100 mbar 20 Figura 5.1.4: Comparación resultados experimentales del evaporador grande con el modelo a 950 mbar 21 Figura 5.2.1: Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico 22 Figura 5.2.2: Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico, cambio de los dos parámetros juntos y por separado y comparación de todos los casos 22 Figura 5.2.2.1: Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico, efecto del aumento de las viscosidades 23 Figura 5.2.2.2: Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico, efecto del aumento de los coeficientes de difusión 24 Descripción de la planta 6 2. DESCRIPCIÓN DE LA PLANTA Como ya se dijo en la introducción, se trabajó con una miniplanta de rectificación de relleno estructurado ya existente, en la que posteriormente se cambiaría el intercambiador de calor y consecuentemente la cola de la columna, entre otros aspectos. Por tanto podemos hablar de dos instalaciones distintas pero que solo difieren en las dimensiones de la cola. Este cambio se realizó debido a que con el antiguo, y más pequeño intercambiador de calor, los máximos valores del factor carga del gas (la definición de éste se encuentra en el anexo VI, A6.20), eran bajos y alejados de las condiciones del punto de inundación que era el que se estaba buscando. De esta forma con el segundo intercambiador tenemos un intervalo mayor, en cuanto se refiere al estudio de los distintos parámetros. Figura 2.1: Diagrama de la planta Descripción de la planta 7 Una visión general de la instalación es la que se tiene en la figura anterior (ver anexo I y anexo X). Así pues como en todas las columnas de destilación la operación empieza cuando el calentador, situado en la cola de la columna, eleva la temperatura de la mezcla hasta el valor deseado. El vapor generado empieza a ascender por la columna y al pasar por los condensadores, parte de este vapor pasa a liquido y vuelve a caer en la columna, de esta forma se crea un flujo a contracorriente entre el gas que se ha evaporado y el liquido de la mezcla que se condensa. El calentador (W1) es un intercambiador de calor de tubos y está conectado con la cola, de forma que, por el interior de unos tubos pasa el aceite caliente y por otros tubos pasa la mezcla de la cola, la cual se desea calentar. El aceite se calienta en un termostato (T1) al cual hay que introducirle una consigna. De esta manera es como se calienta la mezcla. W1 es denominado también en muchas ocasiones evaporador. Otra diferencia muy importante entre el intercambiador de calor utilizado en primer lugar y más pequeño y el utilizado después, es que en el primero se establecía una circulación natural en la cola, mientras que en el segundo, había una forzada mediante una bomba (P2), la cual además de podía regular con distintas frecuencias. La presión a la cual se quiere que trabaje la columna se consigue con un vacuómetro (V1). Sobre la cola se tiene la columna (K1) en sí, con un relleno de la empresa Sulzer, y del tipo Mellapak 500Y, con una altura de 2’4 m. El relleno está dividido en tres etapas con un espacio entre ellas y cada etapa del relleno tiene tres sensores de temperatura. En el espacio que hay entre etapas del relleno (llamados ZS1, ZS2 y ZS3 desde la cola a la cabeza nombrados respectivamente) hay un sensor de temperatura y otro de presión. Al final de columna, en la cabeza se tiene un condensador en forma de serpentín (W2). Unido a este serpentín mediante tubos se tiene otro condensador (W3) más grande. Y este se une ya con el depósito del condensado (B5). Antes del depósito se encuentran dos conexiones, un condensador (W4) y un enfriador (W5), ambos de seguridad. Conectado al segundo condensador W3 se construye un mecanismo para poder tomar muestras de la instalación sin tener que parar el funcionamiento de la misma, que es básicamente una llave comunicada con un pequeño depósito, que se puede abrir y cerrar. Para tomar una muestra, primero se abre la llave, con el depósito cerrado, y una vez se tiene unos 4 o 5 ml de mezcla se cierra la llave. Entre el depósito del condensado y el condensador W3 se tiene un recipiente de retención de líquido graduado (B6), el cual tiene una llave en la parte inferior, cuya posición determina si pasa o no el líquido al depósito B5. Este recipiente es utilizado para medir el caudal volumétrico, siempre y cuando la llave impida que el condensado pase al depósito. Se tiene también una bomba (P1) que conecta el depósito con la cabeza de la columna o el depósito de la columna con el exterior, según se coloque la llave que tiene en la parte inferior izquierda. Cuando la instalación está en funcionamiento, esta llave conecta el depósito con la parte superior de la columna o cabeza. Así pues se trabaja con un reflujo total. Se trabaja con un programa informático de la marca Hitec, el cual por medio de distintos sensores va almacenando la temperatura a lo largo de la columna y la presión en la cabeza y la cola, así como otros datos, y realizar otras funciones (ver anexo 2). Descripción de la planta 8 A lo largo de la experimentación hubo que calibrar distintos sensores de temperatura y de presión (ver anexos IV y V). Se tienen sensores de presión en la cabeza, en la cola, y dos a lo largo de la columna situados de forma que cada uno mida la presión diferencial de la mitad de K1, es decir, uno desde la cabeza hasta la mitad de K1 y otro desde la mitad de K1 a la cola. Se tienen tres sensores de temperatura en cada una de las tres etapas del relleno y para la cola, el reflujo, ZS1, ZS2 y ZS3 se tienen dos, uno para el líquido y otro para el gas. También existe otro sensor de temperatura para medir la temperatura de la cola. La calibración tomó un protagonismo importante, ya que la falta de ésta puede inducir a unos resultados erróneos y puesto que la rectificación es precisamente la operación de separación de componentes de una mezcla, cuyos puntos de ebullición están muy próximos, no podía saltarse esta etapa, pues una medida incorrecta puede llevar a calcular a una serie de parámetros de la columna que describen su comportamiento y su zona óptima cuando no es así y realmente este comportamiento corresponde a otras condiciones y no a las que se cree en un principio. Así pues la precisión en la medida es un factor determinante para conseguir el éxito en el ensayo con la columna. También surgieron distintos problemas, con los sensores de temperatura, los de presión, el termostato, la bomba de la cola, P2, y la aparición de un Flash (ver anexo VIII). Cuando se implantó el segundo intercambiador de calor, se colocaron los sensores de temperatura de aceite del termostato a la inversa, por lo que hubo que volver a cambiarlos, además de tener que colocar el termostato en una posición más alta, pues sino el aceite no llegaba al intercambiador de calor. El termostato se rompió en un momento determinado de la experimentación y se tuvo que sustituir por otro. Hubo que sustituir algún sensor de presión porque no funcionaba correctamente. No se tenían referencias sobre la bomba P2 en un sistema como el del presente proyecto, por lo se tuvo que estudiar su funcionamiento en el sistema. Para ello se hicieron distintos ensayos en los que se estudia el efecto de una temperatura fija y una frecuencia variable y viceversa sobre el caudal volumétrico de la instalación. El estudio del caudal volumétrico es clave, pues este nos da cierta información cualitativa de cuál puede ser el factor de carga del gas, y más o menos se puede intuir un intervalo de valores que puede tener. Se llegó a la conclusión de que mayor frecuencia mayor caudal volumétrico y por tanto mayor factor de carga del gas. Y por último la aparición del Flash en la cola. Se estudio éste, y tras varios ensayos se llegó a la conclusión de que cuando ocurre, se puede llegar también a un estado estacionario y que los resultados obtenidos con éste son similares a los que se pueden obtener sin la aparición del flash con sus correspondientes condiciones de temperatura y presión. También se estudio como eliminar el Flash y la fuente de error se fijó en la serie de encendido termostatovacuómetro. Para que no se provocase la separación líquido-gas, se tenía que encender primero el termostato y esperar a que se alcanzara la temperatura de la consigna, y una vez se había conseguido esto se encendía el vacuómetro y se fijaba la presión deseada. Todos estos problemas provocaron un retraso en la realización de más experimentos y por tanto en la obtención de más datos experimentales. Descripción del método y resultados experimentales 9 3. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO Y RESULTADOS EXPERIMENTALES 3.1 DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO A partir de las distintas presiones y temperaturas registradas, y las fracciones molares de la mezcla en cola y cabeza se determinará distintos parámetros que describen el comportamiento de la columna y que pueden ser tomados como una medida de la eficacia de separación y de la fluidodinámica. En primer lugar, se determinó una recta de calibrado para relacionar la densidad con las fracciones molares de cada componente de la mezcla CB/EB (ver anexo III). Para obtener esta recta lo que se hizo fue hacer distintas disoluciones de CB/EB, con una fracción molar conocida y medir la densidad con el densímetro. La densidad de cada componente puro se conoce pues es dada por el fabricante en el pertinente envase. Y así representando la densidad frente a la fracción molar del CB podemos obtener una curva. Así pues la curva obtenida fue: 8749.125807.297505.226445.6 23 −+−= mezclamezclamezclaCB x ρρρ (3.1.1) La instalación se ponía en marcha y en torno a las dos horas, cuando ya se encontraban las distintas propiedades constantes o con unas oscilaciones aceptables, se cogía una muestra. Y a partir de este momento, cada hora se recogía una muestra. De estas muestras se mide la densidad y a partir de la densidad, con la recta de calibrado se determina la fracción molar. Cuando la diferencia en la fracción molar de dos muestras consecutivas era muy pequeña se consideraba que ya se había alcanzado el estado estacionario, cosa que ocurría en torno a las 4 o 5 horas. Una vez que se había alcanzado este estado estacionario se cogían muestras de la cola y de varias localizaciones a lo largo de la columna, es decir ZS2 y ZS3, mediante una jeringa y se medía también el caudal. También se toma una muestra del condensado de la cabeza, a través del dispositivo por el que ordinariamente se toman las muestras. Hay que decir que a lo largo de la columna hay distintos dispositivos para permitir, tanto la recogida de muestras como la introducción de los sensores de temperatura. La columna dispone de varios orificios que pueden ser cubiertos con tapones y a través de los cuales se pueden situar los sensores. En el caso de la recogida de muestras, se utilizaron tapones en los que se puede introducir unas láminas de silicona y/o teflón como cubierta y así ser traspasados por la jeringa para la recogida de muestras. Con la temperatura, la presión, las fracciones molares, el caudal y alguna característica de la columna y propiedades de los compuestos de la mezcla se tiene como objetivo determinar el factor de carga para el gas , F-f o F-factor, con éste el NSTM y así poder calcular el HETP también llamado “equilibrium stages” o “theorical plate” (ver anexo VI). Se puede decir que a lo largo de la experimentación uno de los parámetros que más se va a tener en cuenta es el factor de carga del gas, F-factor o F-f: Gemgg vfF , ρ =− [Pa] 1/2 (3.1.2) Descripción del método y resultados experimentales 10 Donde v g es la velocidad media del gas en la columna en m/s y ρ g,Gem es la densidad del gas a lo largo de la columna en Kg/m 3 y calculado como el promedio de las distintas densidades calculadas a lo largo de los distintos puntos de la columna. El NSTM se define de la siguiente forma: ( ) rellenoAltura n NSTM th _ 1 − =[1/m] (3.1.3) y α log )1( )1( log       − − = ds sd th xx xx n (3.1.4) Donde n th es el número teórico de etapas, x d es la fracción molar en la cola, x s la fracción molar en la cabeza y α es la volatilidad relativa entre la cola y la cabeza y Altura_relleno es la altura real del relleno, que son 2.4 m. Y la relación entre el NSTM y el HETP queda fijada de la siguiente manera: NSTM HETP 1 = [m] (3.1.5) De esta manera, gracias a la temperatura media de la columna, podemos calcular la densidad del flujo líquido con una relación proveniente del VDI-Wärmeatlas y la densidad del gas (ecuación de los gases ideales); la volatilidad relativa y las presiones parciales (ecuación de Antoine) con la temperatura de la cabeza y la cola; la entalpía de vaporización (ecuación de Watson) y la capacidad calorífica. Todos estos parámetros se calculan para cada sustancia pura y posteriormente se utiliza las fracciones molares para calcular los de la mezcla. Además con estos datos y el caudal volumétrico medido, se calcula una corrección en el caudal másico en la cabeza de la columna debido a la condensación que puede experimentar el gas en la entrada del reflujo en la cabeza, con el cual se calcularan los factores de carga, tanto para el líquido como para el gas, y con esto finalmente se calculará el valor NSTM y con este el HETP. También hay que decir que cada cierto tiempo, se introducía más mezcla al depósito del condensado, pues a medida que se tomaban muestras se extraía liquido de la columna, con lo cual se volvía a rellenar. Para ello antes de comenzar con la experimentación se cogía la concentración en el condensado calculada el día anterior y se llevaba a cabo una disolución con esta concentración que seguidamente era introducida en el depósito del condensado, B5. Por último decir que los sustancias con las que se trabajaba eran tóxicas, con lo que tanto la recogida de muestras como la medición de su densidad, debían realizarse con guantes de látex, los cuales debían ser desechados una vez medida la muestra. También hay que decir que para la toma de la muestra y la medida de la densidad, se debía trabajar con gafas protectoras y bata de laboratorio (ver anexo XI donde se encuentran las fichas de seguridad del CB y el EB). Descripción del método y resultados experimentales 11 3.2 RESULTADOS EXPERIMENTALES Los resultados obtenidos con el primer evaporador fueron los siguientes: Evaporador pequeño 0,21 0,215 0,22 0,225 0,23 0,235 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Gas_F-factor (Pa1/2) HETP (m) 400 m_bar 200 m_bar Figura 3.2.1: Resultados experimentales del evaporador pequeño Los resultados obtenidos para 400 mbar se ajustan a los datos bibliográficos, aunque son sensiblemente mayores, dan valores de HETP más altos que los bibliográficos [8] [9], [10], [11] mientras que los resultados experimentales para 200 mbar no son extraños cuanto menos y no se corresponden con ningún dato bibliográfico, por eso se ha considerado no analizarlos y desecharlos. Por norma general, cuanto mayor es el valor de temperatura de la consigna en el termostato, mayor caudal volumétrico se obtiene y mayores factores de carga, y en principio también se deberían obtener mayores valores de HETP, y por tanto menores de NSTM Y los resultados obtenidos con el segundo evaporador fueron: Evaporador grande 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 gas_F-factor(Pa1/2) HETP(m) 200 mbar 950 mbar 100 mbar Figura 3.2.2: Resultados experimentales del evaporador grande. La única serie que coincide en tendencia con las tendencias bibliográfica es la de 950 mbar, y al igual que antes los valores que da del HETP son ligeramente superiores a los Descripción del método y resultados experimentales 12 bibliográficos. Para el resto de las series hay que decir que la diferencia entre los valores de HETP es bastante pequeña, y es cuando se trabaja con valores altos del factor de carga del gas, y precisamente cuando se está cerca del punto de inundación o en éste (los puntos de inundación de la columna son los últimos para las series de 200 y 100 mbar), cuando los valores de HETP obtenidos tienen una diferencia mayor con el resto de puntos, aún cuando ésta tampoco es muy marcada. Además para estas series en principio sí que hay un aumento del HETP con el aumento del factor de carga, pero a partir de un factor de carga de 2, el valor HETP comienza a descender. La pérdida de presión en la columna también es un buen instrumento para describir el comportamiento, sobre todo a la hora de identificar la inundación de la columna por tanto también se comparó con los datos bibliográficos. Los resultados experimentales para el primer evaporador fueron: Evaporador pequeño 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Gas_F-factor (Pa1/2) APcabeza_mitad(mbar/ m) 400 m_bar 200 m_bar Figura 3.2.2: Resultados experimentales del evaporador pequeño, pérdida de presión en la parte superior de la columna. Evaporador pequeño 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Gas_F-factor (Pa1/2) APmitad_cola(mbar/m) 400 m_bar 200 m_bar Figura 3.2.3: Resultados experimentales del evaporador pequeño, pérdida de presión en la parte inferior de la columna. Ambas series coinciden en tendencia con la bibliografía consultada y cuanto mayor es el factor de carga del gas mayor pérdida de presión en la columna. Aunque la pérdida de presión en este caso es sensiblemente inferior a la consultada bibliográficamente. Como Descripción del método y resultados experimentales 13 se puede observar también las pérdidas de presión son similares en ambas partes de la columna. Para el evaporador grande se obtuvieron los siguientes resultados: Evaporador grande 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Gas_F-factor(Pa1/2)) APcabeza_mitad(mbar/m) 200 mbar 950 mbar 100 mbar Figura 3.2.4: Resultados experimentales del evaporador grande, pérdida de presión en la parte superior de la columna. Evaporador grande 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Gas_F-factor(Pa1/2) APmitad_cola(mbar/m) 200 mbar 950 mbar 100 mbar Figura 3.2.5: Resultados experimentales del evaporador grande, pérdida de presión en la parte inferior de la columna. Descripción del método y resultados experimentales 14 La pérdida de presión en la columna sigue la misma tendencia que en la bibliografía consultada, es decir, a mayor factor de carga se tiene una mayor pérdida de presión. Sin embargo esta pérdida es mayor en el caso experimental que en la bibliografía consultada. Por otra parte se puede observar en la gráfica que la pérdida de carga es mayor en la parte superior de la columna que en la parte inferior. Con este evaporador grande se consiguió inundar la columna en dos ocasiones, una a 100 mbar y otra a 200 mbar, y corresponde a los mayores valores de factor de carga del gas para cada serie. 3.3. INUNDACIÓN DE LA COLUMNA Como ya se ha dicho se inunda la columna en dos ocasiones: una con unas condiciones de 200 mbar y 126ºC y en otra ocasión con 100 mbar y 104.8ºC. Cuando se alcanza el punto de inundación, lo que sucede es que parte del vapor de la columna condensa y crea una circulación que puede situarse en una zona determinada de la columna o en la columna entera, de forma que crea cierto “colapso” y dificulta la destilación. Figura 3.3.1: Inundación de parte de la columna (imagen de la izquierda) y normal funcionamiento de la misma (imagen de la derecha) La figura 3.3.1 intenta mostrar lo que se ve cuando la inundación sucede y además incluye otra imagen que corresponde a cuando ésta no sucede, para poder ver así la diferencia. Como se puede ver, con la inundación se instala una especie de “nube”, que no es más que liquido condensado, en una determinada parte de la columna, dificultando el paso tanto del flujo gaseoso de mezcla que proviene de la parte inferior, como el flujo líquido de mezcla que proviene de la parte superior, pudiendo éste último además aumentar el efecto de la inundación. La caída del HETP es la consecuencia más directa de la inundación y por consiguiente la pérdida de eficacia. Descripción del método y resultados experimentales 15 Para identificar la inundación es de gran ayuda la pérdida de presión. Cuando esta pérdida de presión supera los 10 mbar/m hay un riesgo de que tal efecto suceda. Para observar el efecto de la variación de la presión, se va a representar la variación de la misma en los experimentos donde se inundó la columna. 200 mbar 126ºC 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 0 200 400 600 800 Tiempo (s) AP (mbar/m) Pinferior Psuperior Figura 3.3.2: Variación de la presión en la columna a lo largo de la experimentación para 200 mbar y 126ºC. En la gráfica anterior y en la siguiente cada punto del eje de las ordenadas, Tiempo, representa medio minuto, es decir, 30 segundos, así pues 800 puntos son 24000 segundos. La serie Psuperior, es la pérdida de presión en la parte superior de la columna, mientras que la Pinferior es la de la parte inferior. Alrededor de los 300 puntos, la columna empieza a inundarse y como se puede comprobar la pérdida de presión alcanzada es de hasta aproximadamente 30 mbar/m. Para la Psuperior se observa un comportamiento constante casi todo el intervalo de tiempo en que la columna se está inundando, esto indica que el sensor ha alcanzado ya el máximo y no puede medir presiones más altas. Para el caso de 100 mbar y 104.8 ºC, representado en la figura 3.3.3, la columna empezó a inundarse desde el principio de ahí que la perdida de presión se mantenga más o menos constante, pero tanto para Psuperior como para la Pinferior, es mucho mayor que 10 mbar/m. La pérdida de presión en este segundo caso en el que la presión del vacuómetro es inferior, es ligeramente menor que en el caso de 200 mbar, tanto para la parte superior de la columna como para la parte inferior. La temperatura a la cual se consigue inundar la columna corresponde con la máxima temperatura de consigna que se ha determinado para cada serie de presiones, es decir, para 100 y 200 mbar. Al tener la temperatura máxima para cada serie, la fracción molar de CB en el condensado también va a ser muy alta, de hecho es la más alta para cada serie. Hay que decir que en estos casos en los que se inundó la columna, al comienzo de la experimentación la fracción molar de CB iba aumentando hasta que se llegaba a la inundación, y tras aparecer ésta o bien disminuía o bien se quedaba estancada y así pues se alcanzaba un estado estacionario. Comparación del modelo DOP y los datos experimentales 22 Modelo con mezcla CB/EB 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 Gas_F-factor(Pa1/2) HETP(m) Serie1 Figura 5.2.1 : Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico En el ejemplo de la bibliografía se obtiene un valor de HETP de 0.296 para un valor de una velocidad superficial del gas de 4.57 m/s. En nuestro caso calculado con el modelo, esta velocidad es casi el doble de la máxima velocidad del gas, que corresponde con el máximo valor del factor del gas y por tanto con el máximo valor de HETP, que para ese punto no llega a 0.14. Así pues también se compararon los distintos parámetros y en general todos eran distintos. Se reflexionó sobre la influencia de los distintos parámetros, y puesto que se está comparando sistemas con distintos componentes, se estudió la influencia de dos de los únicos parámetros que no dependen de esta composición y son distintos para el ejemplo y nuestro experimento. En el relleno de nuestro trabajo, se tiene que a g =500m 2 /m 3 y H el = 0.102 m, mientras que en el ejemplo a g =394m2/m3 y H el = 0’197 m. Así pues se fueron variando estos valores, primero por separado y después los dos a la vez, y se obtuvo lo siguiente: Comparación de todos los casos 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Gas_F-factor(Pa1/2) HETP(m) Parámetros correctos ag=394 m2/m3 Hel =0.197 Hel=0.197&ag=394 Figura 5.2.2: Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico, cambio de los dos parámetros juntos y por separado y comparación de todos los casos Comparación del modelo DOP y los datos experimentales 23 Como se puede observar la influencia de estos parámetros en el HETP, es muy significativa. Al disminuir el área específica, a g , aumenta el HETP. No ocurre lo mismo con la H el , al aumentar, aumenta el HETP. La influencia del H el , es mayor que la del área específica, tal y como se puede observar en la gráfica. El efecto de cambiar ambas a la vez tiene una repercusión mayor sobre el HETP, que se traduce como un aumento mucho mayor sobre éste, y aunque sigue siendo más pequeño que en el ejemplo se ha disminuido la desviación prácticamente en una décima. Esto puede ser debido, además de que se tiene otra mezcla y reflujo no total, a que la columna del ejemplo está diseñada para escala industrial, mientras que nuestra instalación es a escala laboratorio, y por tanto difieren en dimensiones. 5.2.2. EFECTO DE LA VISCOSIDAD También vamos a estudiar el efecto de la viscosidad, para ello aumentamos la viscosidad del líquido y del fluido y con el modelo DOP se obtiene: Efecto de la viscosidad 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Gas_F-factor(Pa1/2) HETP(m) Normal Aumento Figura 5.2.2.1 : Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico, efecto del aumento de las viscosidades . Aquí la serie Normal corresponde con los datos experimentales más parecidos al ejemplo bibliográfico y Aumento corresponde con un aumento en los valores de la viscosidad sin manipular el resto de los datos. El aumento de las viscosidades provoca un aumento del HETP tal y como se muestra en la gráfica anterior. Un aumento de la viscosidad en principio provoca una disminución de los coeficientes de difusión. Comparación del modelo DOP y los datos experimentales 24 Aumentamos los coeficientes de difusión y el resultado obtenido es el siguiente: Coeficiente de difusión del líquido 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Gas_F-factor (Pa1/2) HETP (m) Normal Aumento Figura 5.2.2.2 : Modelo con la introducción de datos de la mezcla CB/EB, más parecida al ejemplo bibliográfico, efecto del aumento de los coeficientes de difusión. Como se puede observar el aumento de los coeficientes de difusión, provoca una caída de los valores HETP. Conclusiones 25 6. CONCLUSIONES En el presente proyecto se han ido extrayendo una serie de conclusiones tanto respecto al funcionamiento de la instalación, como respecto a la validez del modelo DOP desarrollado. Para el correcto funcionamiento de la instalación y una correcta medida de las distintas presiones y temperaturas, es imprescindible una buena calibración. Parte del éxito de la columna va a depender de la exactitud y precisión de esta calibración. La determinación del punto de inundación es una excelente información para saber donde se encuentra la zona óptima de trabajo de la columna, pues se sitúa inmediatamente antes de llegar la zona de inundación. Siempre hay que evitar trabajar en la zona de inundación pues supone una caída brusca de la eficacia de la columna. Uno de los efectos más característicos de la inundación es el gran aumento de la pérdida de la presión que se produce en la columna. La caída del HETP a altos valores del factor de carga del gas es otra de las características de la inundación, esta caída indica la pérdida de la eficacia que la inundación supone para la columna. El modelo DOP funciona bien a presiones atmosféricas a pesar de que da cierta desviación para valores de carga en torno a uno y en adelante, siendo siempre el valor del modelo del HETP inferior a los resultados experimentales. Para bajas presiones el modelo da una gran desviación del valor del HETP, siendo los valores que calcula inferiores a los experimentales. Sin embargo esta desviación va disminuyendo, incluso desaparece en algunos casos, cuando se aproxima al punto de inundación. Por tanto se puede decir que a bajas presiones describe bien la inundación. En este modelo se ha demostrado la gran influencia que tienen los parámetros a g y H el sobre el valor HETP. Al disminuir el área específica, a g , aumenta el HETP. No ocurre lo mismo con H el , al aumentar, aumenta el HETP. La influencia del H el , es mayor que la del área específica. El efecto de cambiar ambas a la vez tiene una repercusión mayor sobre el HETP, que se traduce como un aumento mucho mayor sobre éste. El resto de variables del modelo dependen de la naturaleza del sistema y por tanto para establecer una analogía con otros sistemas de naturaleza distinta no son válidas. Y por último al aumentar la viscosidad del sistema aumenta el valor del HETP, mientras que al aumentar los coeficientes de difusión el valor del HETP disminuye. Conclusiones 26 Bibliografía 27 7. BIBLIOGRAFÍA [1] G. Q. Wang, X. G. Yuan and K. T. Yu, Rewiew of Mass-Transfer Correlations for Packed Columns, Ind.Eng.Chem.2005,44,8715-8729. [2] J. Antonio Rocha, José L. Bravo and James R. Fair, Distillation Columns Containing Structured Packing: A Comprehensive Model for Their Performance. 1. Hydraulic Models, Ind. Eng. Chem. 1993, 32, 641-651. [3] J. Antonio Rocha, José L. Bravo and James R. 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