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CARACTERIZACIÓN MECÁNICA DE MATERIALES COMPUESTOS DE POLIETILENO DE ULTRA ALTO PESO MOLECULAR (UHMWPE) Y FIBRAS DE CARBONO. Proyecto Fin de Carrera Ingeniería Técnica Industrial Mecánica Convocatoria de Marzo 2013 AUTOR: María Embid Larrosa DIRECTOR: Francisco Javier Pascual Aranzana PONENTE: Dr. José Antonio Puértolas Rafales DEPARTAMENTO: Ciencia y Tecnología de Materiales y Fluidos Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 1 ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN ................................................................................................. 4 1.1. ANTECEDENTES. POLIETILENO DE ULTRA ALTO PESO MOLECULAR (UHMWPE) ............................................................................ 4 1.2. ANTECEDENTES. MATERIALES COMPUESTOS DE UHMWPE REFORZADO CON FIBRAS DE CARBONO ..................................................... 7 2. OBJETIVOS DEL PROYECTO .............................................................................. 8 3. PROCESADO DEL MATERIAL ............................................................................. 9 3.1. MATERIALES ............................................................................................. 9 3.2. MÉTODOS DE MEZCLA .......................................................................... 11 3.3. MÉTODO DE CONSOLIDACIÓN ............................................................. 13 3.4. OBTENCIÓN DE LAS PROBETAS .......................................................... 14 4. ENSAYO DE TRACCIÓN UNIAXIAL ................................................................... 15 4.1. INTRODUCCIÓN ...................................................................................... 15 4.2. DESCRIPCIÓN DEL ENSAYO ................................................................. 15 4.3. REALIZACIÓN DEL ENSAYO .................................................................. 17 4.5. RESULTADOS DEL ENSAYO .................................................................. 19 4.6. MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM)…………............. .28 5. ENSAYO DE COMPRESIÓN UNIAXIAL .............................................................. 30 5.1. INTRODUCCIÓN Y DESCRIPCIÓN DEL ENSAYO ................................. 30 5.2. REALIZACIÓN DEL ENSAYO .................................................................. 31 5.3. RESULTADO DE LOS ENSAYOS ........................................................... 32 6. ENSAYO DE DUREZA SHORE ........................................................................... 34 6.1. INTRODUCCIÓN Y DESCRIPCIÓN DEL PROCESO .............................. 34 6.2. REALIZACIÓN DEL ENSAYO .................................................................. 36 6.3. RESULTADOS DEL ENSAYO .................................................................. 36 7. ENSAYO DE INDENTACIÓN ............................................................................... 38 7.1. INTRODUCCIÓN A LA INDENTACIÓN .................................................... 38 7.2. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO .............................................................. 40 7.3. RESULTADOS DEL ENSAYO .................................................................. 41 8. ENSAYO DE “SMALL PUNCH TEST” (SPT) ..................................................... 44 8.1. INTRODUCCIÓN Y DESCRIPCIÓN ......................................................... 44 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 2 8.2. REALIZACIÓN DEL ENSAYO .................................................................. 46 8.3. RESULTADOS Y CONCLUSIONES ........................................................ 47 9. CONCLUSIONES ................................................................................................. 53 10. REFERENCIAS .................................................................................................. 54 11. RESUMEN ZAGUAN ......................................................................................... 55 ANEXOS .................................................................................................................. 56 GUÍA DE USO MÁQUINA INSTRON………………………….. ........................... 56 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 3 AGRADECIMIENTOS Me gustaría dar las gracias al Dr. José Antonio Puértolas Ráfales y a Francisco Javier Pascual Aranzana por darme la oportunidad de poder realizar este proyecto y aprender de ellos, así como por su ayuda prestada. A Ana Boned por su apoyo y ayuda prestada durante todos estos meses. También a todo el personal del Área de Ciencia de Materiales e Ingeniería Metalúrgica por su colaboración en todo este tiempo. Muchas gracias. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 4 1. INTRODUCCIÓN La implantación de biomateriales en el cuerpo humano permite restituir funciones biológicas y mecánicas, mejorando la calidad de vida de la población. En las últimas décadas el número de prótesis implantadas en el mundo ha aumentado considerablemente, llegando a 2 millones de intervenciones al año. Cada día las prótesis son utilizadas en mayor medida para pacientes de edad moderada y actividad alta, incluso deportiva. Por eso, para alargar su vida operativa y retrasar su reemplazo, se sigue investigando como mejorar el polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE). Para ello se estudian el comportamiento mecánico, las propiedades superficiales (material base o recubrimientos) y los cambios en su estructura. Una manera de alargar la vida del UHMWPE es reducir los problemas de oxidación, de desgaste o de infección que presentan las prótesis articulares a largo plazo. Para ello, se realiza una valoración biológica solida de todas las propuestas de innovación del material. 1.1 ANTECEDENTES. POLIETILENO DE ULTRA ALTO PESO MOLECULAR (UHMWPE) El polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) es un polímero con excelentes propiedades físicas y mecánicas. Son de destacar: su alto peso molecular (3-6 x 106 g/mol), su microestructura semicristalina, rigidez y límite elástico adecuados a la aplicación biológica, buena resistencia al impacto, alta resistencia a la fatiga, elevada deformación a la rotura y bajo coeficiente de fricción. También hay que destacar sus propiedades de autolubricación, alta resistencia química, y especialmente su biocompatibilidad. Todas estas propiedades junto con la alta resistencia al desgaste revelan su alto interés clínico y su extendido uso como material ortopédico. El UHMWPE está formado por una microestructura semicristalina, esto quiere decir que consta de una región cristalina y otra amorfa (entorno al 50% cada una). Ambas regiones están conectadas a través de las moléculas lazo, las promotoras de las excelentes propiedades mecánicas de este polímero. La región cristalina está formada por moléculas ordenadas en estructuras lamelares muy definidas, mientras la región amorfa está compuesta por moléculas colocadas aleatoriamente produciendo una alta densidad de ovillamiento. Algunos factores como su peso molecular, las condiciones de procesamiento (temperatura, presión, etc) o las condiciones del ambiente Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 5 determinan el grado y la orientación de las regiones cristalinas. Respecto a las lamelas cristalinas son microscópicas y por tanto invisibles al ojo humano. Éstas difractan la luz visible, dando al UHMWPE una apariencia blanca, opaca a temperatura ambiente (a temperaturas superiores a la temperatura de fusión del material, en torno a 137 °C, su apariencia cambia a translúcida). La larguísima cadena molecular del UHMWPE se puede entender como un gran ovillo de lana. La temperatura a la que son sometidas determina su mayor o menor movilidad; cuando se enfría por debajo de la temperatura de fusión, la cadena molecular del polietileno tiene tendencia a doblarse y crear pliegues por los enlaces C=C, hasta quedar completamente ordenadas todas las lamelas cristalinas. Figura 1. Esquema gráfico de la estructura del UHMWPE. La morfología cristalina del UHMWPE puede ser visualizado utilizando microscopia electrónica de barrido (SEM), como veremos más adelante. Este tipo de polietileno no siempre se dedica a aplicaciones biomédicas. Se estima que el 90% de UHMWPE producido en el mundo es utilizado en el sector industrial. Algunas aplicaciones son chalecos antibalas, revestimiento de parachoques, aserraderos, en la minería, en la industria del embotellado, etc. En el campo de la ortopedia, desde la década de los setenta, el UHMWPE ha tenido gran importancia como material destinado a desempeñar la función de interposición y soporte en las articulaciones artificiales. Las más comunes son las de cadera y rodilla, y la configuración más aceptada se basa en el par de fricción metal-polietileno. Después de la técnica quirúrgica, la elección adecuada del tipo de implante a utilizar es clave. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 6 Figura 2. Artroplastia de rodilla. Figura 3. Reemplazo total de cadera. En concordancia con las normas establecidas por los países nórdicos (Suecia, Finlandia, Noruega, etc) el rendimiento clínico de todas las articulaciones artificiales implantadas está estimado en una duración de entre 12 y 15 años. El tiempo de vida de las prótesis se rige por los problemas de infección y osteolisis, y por el desgaste del UHMWPE; todo esto, provoca una reacción que conduce a la destrucción de la masa ósea. Actualmente se están investigando los problemas de desgaste y se están introduciendo modificaciones en el UHMWPE. A pesar de esto, el polietileno continúa siendo el material de elección en los reemplazos total de rodilla y cadera. El método de la variación microestructural utilizado para mejorar la resistencia al desgaste es la irradiación con rayos gamma (produce entrecruzamiento de cadenas). Al irradiar el material se Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 7 consigue esterilizarlo de una manera más rápida, segura y completa que otros métodos convencionales (óxido de etileno). No obstante, también genera radicales libres que, en presencia de oxigeno provocan un inconveniente como es la oxidación del polímero, produciendo reducciones dramáticas en las propiedades mecánicas de los polímeros a largo plazo. 1.2 ANTECEDENTES. MATERIALES COMPUESTOS DE UHMWPE CON FIBRAS DE CARBONO En los años 1970-1980, un material compuesto de UHMWPE reforzado con fibras de carbono cortas y orientadas al azar dentro de la matriz polimérica fue comercializado bajo el nombre de Poly II (Zimmer Inc.). Este polímero implantado en seres humanos como prótesis articular fue obtenido mediante un proceso de moldeo por compresión directa. Figura 4. Fibras de carbono cortas Inicialmente, el polietileno reforzado con fibras de carbono supuso una mejora en el comportamiento a desgaste y en las propiedades mecánicas frente al polietileno sin reforzar. También se obtuvieron una serie de mejoras como la resistencia a flexión, el módulo de elasticidad, mayor rigidez e inferior desgaste. A partir de entonces las investigaciones fueron en aumento; Ainsworth encontró unos parámetros en los que se registraba una mayor deformación elástica a compresión. Por el contrario, Rostoker y Galante descubrieron que el refuerzo de fibra de carbono era el causante de la disminución significativa en la deformación por fluencia del compuesto. Por último, el estudio realizado por Wright, concluyó que el refuerzo de fibra de carbono proporcionaba un 88% más de rigidez que un polietileno virgen, y un 17% más de carga máxima a compresión. Adecionalmente, los estudios de biocompatibilidad dieron como resultado una respuesta satisfactoria. Sin embargo, estos estudios también mostraron que Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 8 estas mejoras disminuían la resistencia frente a la formación de grietas debido a la baja adhesión matriz-fibra, de manera que el polietileno reforzado tenía ocho veces mayor tasa de probabilidad de sufrir grietas por fatiga que un polietileno virgen. Posteriores pruebas también mostraron un evidente desgaste abrasivo en las zonas de contacto con las partes metálicas. Estudios adicionales realizados por Scippa y Piekarsi observaron que el compuesto no daba buenos resultados a tensión debido al daño sufrido por la fibra en el moldeo por inyección y la fusión incompleta de las partículas. En los primeros implantes también surgieron problemas como la consolidación incompleta del polvo y las fibras. Debido al rendimiento catastrófico de las primeras series clínicas que incluyeron implantes mal consolidados, así como a las evidentes deficiencias en las propiedades de fractura del compuesto, el material fue puesto en cuestión. El uso clínico de este componente persistió en la década de los 80, hasta que fue abandonado, y hay pocos estudios que hayan documentado su rendimiento a largo plazo. Sorprendentemente, en un reciente estudio de implantes tibiales Poly II (Zimmer Inc.) retirados tras un promedio de 11 años se comprobó que algunos de estos componentes lograron sobrevivir más de dos décadas en los pacientes. En conclusión, los ensayos y análisis disponibles en el momento del desarrollo de dicho compuesto no fueron capaces de realizar una simulación aceptable de los modos de fallo del material. Y, sobre todo, las primeras series de implantes de UHMWPE reforzado con fibras de carbono acusaron una incorrecta consolidación que les llevó a cosechar un pobre rendimiento clínico. Sin embargo a pesar de los casos fallidos, hubo componentes que presentaron excelentes resultados clínicos a largo plazo. Estos hallazgos sirvieron de base para iniciar una investigación en materiales compuestos de UHMWPE. Estudios recientes de implantes retirados han documentado unos resultados clínicos comparables o superiores a los obtenidos por implantes de UHMWPE no reforzado. 2. OBJETIVOS DEL PROYECTO Las propiedades de cualquier polímero semicristalino están intrínsecamente ligadas a su estructura química, peso molecular, organización cristalina e historia térmica. Todos estos factores así como los procesos mecánicos a los que se somete el material influyen de una manera considerable en las propiedades finales del mismo. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 15 4. ENSAYOS DE TRACCIÓN UNIAXIAL 4.1. INTRODUCCIÓN El ensayo de tracción consiste en someter una probeta a una carga uniaxial de forma gradual y creciente es decir, estática, hasta que ocurra el fallo de la misma. Las posibles causas por las cuales el ensayo podría presentar irregularidades y originaria una deficiente interpretación de los datos obtenidos son: - Superficie defectuosa con rasguños, marcas, etc. - Atmosfera y humedad relativa no apropiadas. - Errores de calibración. - Mala elección en la velocidad. - Discontinuidad en la aplicación de la fuerza. - Inadecuada sujeción de las probetas. Con el ensayo de tracción se pueden determinar las propiedades mecánicas de los materiales, sus características de resistencia y deformabilidad. 4.2. DESCRIPCIÓN DEL ENSAYO El procedimiento empleado en la realización del ensayo de tracción es el siguiente: - Realizar dos marcas de referencia sobre la probeta. - Medir con el micrómetro el espesor de la probeta y determinar el área transversal de la misma antes y después del ensayo. - Colocar la probeta en los dispositivos de sujeción (mordazas) comprobando el posicionamiento correcto. - Aplicar la carga uniformemente hasta lograr la ruptura de la probeta. - Después de que la probeta ha fallado, se retira de la máquina de ensayo y se comprueba que la rotura se ha producido entre las dos marcas de referencia realizadas en el primer paso. Las propiedades más importantes que se pueden medir en la curva tensión-deformación son:  Módulo elástico o módulo de Young (E): el tramo inicial de la curva, que generalmente es recto, da información del comportamiento elástico del material, es decir sobre la Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 16 relación entre esfuerzos y deformaciones cuando estas son recuperables. La pendiente del tramo inicial de la curva es una medida de rigidez del material.  El límite elástico (y): es la tensión mínima que hay que aplicar para que aparezcan deformaciones permanentes en el material. Se define el límite elástico convencional como el esfuerzo necesario para provocar una deformación plástica predefinida.  La resistencia a la tracción: coincide con el valor máximo del esfuerzo. Es la tensión que hay que aplicar para que se produzca la rotura de la probeta en las condiciones del ensayo.  El alargamiento a la rotura (A): es la extensión que presenta la probeta tras el fallo. . Figura 8. Gráfica de la curva tensión – deformación. Dentro de esta gráfica se presentan cuatro zonas bien diferenciadas: 1. Deformaciones elásticas: las deformaciones que se reparten a lo largo de la probeta son de pequeña magnitud y, si se retira la carga aplicada, la probeta recuperaría su forma inicial. El coeficiente de proporcionalidad entre la tensión y la deformación se denomina módulo de elasticidad o de Young y es característico del material. 2. Fluencia: es la deformación brusca de la probeta sin incremento de la carga aplicada. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 17 3. Deformaciones plásticas: si se retira la carga aplicada en dicha zona, la probeta recupera sólo parcialmente su forma quedando deformada permanentemente. Las deformaciones en esta región son más acusadas que en la zona elástica. 4.3. REALIZACIÓN DEL ENSAYO Los ensayos de tracción se han realizado usando una máquina universal de ensayos Instron 5565. Figura 9. Máquina Instron 5565, utilizada para ensayos de tracción y compresión. Este tipo de ensayo es utilizado para determinar las características mecánicas a flexión. Consiste en el registro de la curva tensión - deformación de una probeta sujeta por dos puntos y cargada en la mitad de su longitud. Estos ensayos han sido realizados según las directrices marcadas por la norma ASTM 638M. Las probetas ensayadas, como propone la citada norma, son del tipo III. Estas probetas, de sección rectangular, presentan las siguientes dimensiones para la zona ensayada: 10 x 2,5 x 4 mm. La temperatura y el ritmo de deformación utilizados fueron 24 ± 1 ºC y 10 mm/min, respectivamente. Se han ensayado al menos tres probetas por cada material. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 18 Figura 10. Sujeción de la probeta en los ensayos de tracción. Para cada ensayo se han graficado dos tipos de curvas, la curva ingenieril o nominal y la curva real. La principal diferencia entre ambas es que, en la curva real se tiene en cuenta la disminución de la sección una vez superado el régimen elástico de deformación en el ensayo de tracción. Dado que durante el ensayo no hay cambios significativos en el volumen de la probeta, es posible establecer relaciones matemáticas entre los parámetros nominales y los reales. Estas fórmulas son las siguientes: (Eq. 1) (Eq. 2) (Eq. 3) (Eq. 4) Donde: : Deformación nominal o ingenieril. : Longitud final de la probeta. : Longitud inicial de la probeta. : Deformación real. P : Carga aplicada sobre la probeta (N). Ao : Área inicial sobre la que se aplica la carga (mm2). σN : Tensión nominal o ingenieril. σ : Tensión real. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 19 Figura 11. Curvas nominales y reales. La información proporcionada por este ensayo es muy amplia, pero son de especial importancia, los siguientes parámetros: módulo elástico (E), límite elástico (y), tensión de rotura (uts) y por último, el alargamiento a la rotura en tanto por ciento (A). 4.4. RESULTADOS DEL ENSAYO Mediante el ensayo de tracción se han obtenido los parámetros característicos del material, los cuales se presentan en las siguientes tablas para cada una de las probetas ensayadas, además de la media () y la desviación estadística (e). GF M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,23 0,21 0,23 0,22 ± 0,01 y (MPa) 20,6 19,8 20,6 20,3 ± 0,4 uts (MPa) 43,2 34,6 37,3 38,3 ± 4,4 A (%) 877 704 767 783 ± 87 Tabla 3.1. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF. . 0 10 20 30 40 50 0250 500 750 1000 Tensión (MPa) Deformación (%) CURVA NOMINAL Puntode fluencia Punto de rotura 0 10 20 30 40 50 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Tensión (MPa) Deformación (%) CURVA REAL Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 20 GF IF M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,28 0,22 0,28 . 0,22 ± 0,01 y (MPa) 22,0 21,7 21,8 20,3 ± 0,4 uts (MPa) 42,3 34,5 46,0 38,3 ± 4,4 A (%) 659 530 716 783 ± 87 Tabla 3.2. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF irradiado a 90 kGy. GF + 0,5% HEXCEL M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,23 0,26 0,24 0,24 ± 0,02 y (MPa) 20,3 20,0 20,2 20,2 ± 0,2 uts (MPa) 42,4 47,9 39,4 43.3 ± 4,3 A (%) 899 994 833 908 ± 81 Tabla 3.3. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF con un 0,5 % de fibras de carbono. GF + 0,5% HEXCEL IF M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,28 0,22 0,28 0,26 ± 0,03 y (MPa) 22,0 21,7 21,8 21,9 ± 0,1 uts (MPa) 42,3 34,5 46,1 40,9 ± 5,9 A (%) 659 530 716 635 ± 95 Tabla 3.4. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF con un 0,5 % de fibras de carbono irradiado a 90 kGy. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 21 GF + 1% HEXCEL M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,27 0,21 0,20 0,23 ± 0,04 y (MPa) 20,4 20,1 20,6 20,4 ± 0,3 uts (MPa) 42,8 41,7 35,4 40,0 ± 4,0 A (%) 873 848 724 815 ± 80 Tabla 3.5. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF con un 1 % de fibras de carbono. GF + 1% HEXCEL IF M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,31 0,31 0,32 0,31 ± 0,01 y (MPa) 22,1 22,3 22,6 22,3 ± 0,3 uts (MPa) 32,5 33,2 35,8 33,8 ± 1,8 A (%) 471 493 528 497 ± 29 Tabla 3.6. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF con un 1 % de fibras de carbono irradiado a 90 kGy. GF + 3% HEXCEL M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,26 0,25 0,29 0,27 ± 0,02 y (MPa) 19,8 20,4 20,3 20,2 ± 0,3 uts (MPa) 34,6 37,3 38,0 36,6 ± 1,8 A (%) 727 763 778 756 ± 26 Tabla 3.7. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF con un 3 % de fibras de carbono. . Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 22 GF + 3% HEXCEL IF M1 M2 M3 ± E (GPa) 0,32 0,30 0,33 0,32 ± 0,01 y (MPa) 22,1 22,0 22,5 22,2 ± 0,3 uts (MPa) 32,7 32,0 29,2 31,3 ± 1,8 A (%) 487 471 415 458 ± 37 Tabla 3.8. Parámetros mecánicos obtenidos de la curva de tracción uniaxial de GF con un 3 % de fibras de carbono irradiado a 90 kGy. A continuación se muestran las gráficas de las curvas nominales y reales de tensióndeformación de los diferentes materiales vírgenes e irradiados. Figura 12.1. Gráficos de tracción uniaxial de GF. 0 10 20 30 40 50 0 250 500 750 1000 Tensión nomial (MPa) Deformación (%) GF 001 002 003 0 100 200 300 400 500 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Tensión real (MPa) Deformación real GF 001 002 003 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 23 Figura 12.2. Gráficos de tracción uniaxial de GF irradiado a 90 kGy. Figura 12.3. Gráficos de tracción uniaxial de GF + 0,5% HEXCEL. 0 10 20 30 40 50 0 250 500 750 1000 Tensión nominal (MPa) Deformación (%) GF IF 001 002 003 0 100 200 300 400 500 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Tensión real (MPa) Deformación real GF IF 001 002 003 0 10 20 30 40 50 0 250 500 750 1000 Tensión nominal (MPa) Deformación (%) GF + 0,5% HEXCEL 001 002 003 0 100 200 300 400 500 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Tensión real (MPa) Deformación real GF + 0,5% HEXCEL 001 002 003 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 24 Figura 12.4. Gráficos de tracción uniaxial de GF + 0,5% HEXCEL irradiado a 90 kGy. Figura 12.5. Gráficos de tracción uniaxial de GF + 1% HEXCEL. 0 10 20 30 40 50 0 250 500 750 1000 Tensión nominal (MPa) Deformación (%) GF + 0,5% HEXCEL IF 001 002 003 0 100 200 300 400 500 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Tensión real (MPa) Deformación real GF + 0,5% HEXCEL IF 001 002 003 0 10 20 30 40 50 0 250 500 750 1000 Tensión nominal (MPa) Deformación (%) GF + 1% HEXCEL 001 002 003 0 100 200 300 400 500 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Tensión real (MPa) Deformación real GF + 1% HEXCEL 001 002 003 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 31 Enseguida se coloca la probeta en la máquina, se debe prestar atención en lograr la alineación adecuada entre la probeta y los platos de apoyo de la máquina. A continuación se baja el cabezal fijo de la máquina hasta tocar ligeramente la probeta con los platos, y se procede a aplicar la carga con una velocidad conveniente al material. • Preparación de la máquina y ensayo: Mediante un programa informático se seleccionan los parámetros del experimento, y se procede a la ejecución del ensayo y a la adquisición y representación de los datos. • Cálculos: A partir de las dimensiones de la probeta y de los datos de la curva de carga – desplazamiento se consigue la curva de fluencia de donde se obtienen las tensiones reales máximas, las deformaciones reales máximas y las áreas bajo la curva para los ciclos 1 y 50. Figura 16. Equipo utilizado para el ensayo de compresión. 5.2. REALIZACIÓN DEL ENSAYO Para los ensayos de compresión se han obtenido probetas cilíndricas mediante un sacabocados de 9 mm de diámetro y una prensa hidráulica. El tipo de probeta utilizada en cuanto a la relación L/D es de 0,44. La dimensiones de estas probetas se ajustan a la norma estándar de ensayos de compresión al poseer una relación L/D menor o igual a 0,5. Previamente a ser ensayadas, las probetas han sido refinadas con una lija P800. Los ensayos de compresión se han llevado a cabo usando una máquina universal de ensayos Instron 5565. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 32 0,0 -0,2 -0,4 -0,6 -0,8 0 -10 -20 -30 -40 Tensión real (MPa) Deformación real 0 -10 -20 -30 -40 -50 0 -10 -20 -30 -40 -50 -60 -70 Tensión nominal (MPa) Deformación (%) La temperatura de ensayo y el ritmo de deformación fueron de 24 ± 1 ºC y 5 mm/min respectivamente. Siempre se ensayaron tres probetas por material. Estos ensayos pueden permitirnos ver cómo reacciona el material ante los esfuerzos compresivos de carga y descarga. Se han realizado para cada probeta 50 ciclos de carga (hasta 3800N) y descarga. Confeccionando la gráfica tensión-deformación también podemos analizar el valor del área comprendida entre las curvas de carga y descarga, que nos dará una idea sobre la tenacidad del material. Tras la realización del ensayo y la adquisición de datos se representaron la curva nominal y la curva real, exactamente igual a como se hizo con los ensayos de tracción y en base a las mismas ecuaciones. El aspecto de dichas curvas de carga y descarga es el siguiente: Figura 17. Curvas tensióndeformación, nominal y real, obtenidas de ensayos de compresión. 5.3. RESULTADO DE LOS ENSAYOS El análisis de los datos de compresión se va a realizar de modo similar al presentado en la sección sobre los ensayos de tracción uniaxial. Todas las gráficas sacadas al realizar este ensayo son curvas tensión-deformación reales, es decir, tienen en cuenta la variación de área en la zona de aplicación de esfuerzo y se han obtenido aplicando las ecuaciones que aparecen en el ensayo de tracción (Eq. 1, 2, 3 y 4). En primer lugar, se compararon las propiedades a compresión uniaxial del polietileno GoodFellow reforzado con fibras de carbono Hexcel a diferentes porcentajes y consolidados a una determinada temperatura. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 33 GF + % HEXCEL Tensión real máxima (MPa) Def. real máxima (MPa) Area bajo ciclo 1 (u.a.) Area bajo ciclo 50 (u.a.) 0 35,9 0,65 1150 154 0,5 36,6 0,60 1155 150 1 34,9 0,62 1108 150 3 34,9 0,62 1071 167 Tabla 4.1. Parámetros mecánicos obtenidos de las curvas reales de compresión uniaxial de UHMWPE y fibras de Carbono vírgenes GF + % HEXCEL IF Tensión real máxima (MPa) Def. real máxima (MPa) Area bajo ciclo 1 (MPa) Area bajo ciclo 50 (MPa) 0 36,1 0,59 1100 123 0,5 38,1 0,52 1120 136 1 37,2 0,58 1096 136 3 36,5 0,57 1030 166 Tabla 4.2. Parámetros mecánicos obtenidos de las curvas reales de compresión uniaxial de UHMWPE y fibras de carbono irradiados. La recuperación elástica del material es otro de los aspectos interesantes que nos aporta este ensayo. Se muestra a continuación las medidas en mm de las probetas, antes y después del ensayo. Inicial 0 min 1 día 1 semana GF e 4,08 2,91 3,18 3,22 Ø 8,83 10,57 10,08 9,89 GF IF e 4,02 2,98 3,21 3,24 Ø 8,87 10,32 9,95 9,83 GF + 0,5% HEXCEL e 4,00 2,94 3,16 3,20 Ø 8,79 10,32 10,09 10,02 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 34 GF + 0,5% HEXCEL IF e 4,14 3,04 3,31 3,40 Ø 8,94 10,46 9,74 9,88 GF + 1% HEXCEL e 4,37 3,12 3,46 3,50 Ø 9,01 10,66 10,06 9,94 GF + 1% HEXCEL IF e 3,96 2,98 3,24 3,25 Ø 8,88 10,23 9,91 9,86 GF + 3% HEXCEL e 4,17 3,15 3,34 3,41 Ø 8,97 10,07 9,91 9,78 GF + 3% HEXCEL IF e 4,17 3,16 3,46 3,47 Ø 9,00 10,21 9,77 9,69 Tabla 5. Medidas de espesores y diámetros de probetas de compresión de UHMWPE y fibras de carbono a diferentes porcentajes, antes y después del ensayo. 6. ENSAYO DE DUREZA SHORE 6.1. INTRODUCCIÓN Y DESCRIPCIÓN DEL PROCESO Los ensayos realizados mediante un durómetro Shore determinan con qué facilidad penetra un cuerpo duro dentro de un material. Cuanto mayor es la dureza del material a ensayar, menor es la profundidad de penetración y mayor la carga aplicada. Para la medición de la dureza Shore se utilizan varias escalas: Shore A, B, C, D, 0 y 00. Las escalas más importantes son la Shore A, usada para medir la dureza de un elastómero de rango de dureza flexible y la Shore D, usada para la medición de elastómeros más duros. La escala usada en este tipo de ensayo es Shore D. La fuerza aplicada en el penetrador, expresada en milinewtons es: (Eq. 5) donde es la dureza leída tomada por el durómetro tipo D. Los durómetros están constituidos por los siguientes componentes:  Pie de presión: formado por un diámetro de 18 ± 0,5 mm y un orificio central de diámetro 3 mm ± 0,1 mm. Las tolerancias únicamente se aplican a instrumentos empleados sobre un soporte. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 35  Penetrador: debe de estar formado por una barra de acero endurecido de 1,25 ± 0,15 mm de diámetro con la forma y dimensión.  Dispositivo indicador: dispositivo empleado para poder medir el grado de penetración de la punta del penetrador más allá de la cara del pie de presión. Se debe calibrar en términos de unidades que van desde 0 para la penetración máxima de 2,5 ± 0,02 mm hasta 100 para penetración cero obtenida poniendo el pie de presión y el penetrador en contacto firme con una superficie dura plana apropiada.  Muelle calibrado: encargado de aplicar la fuerza al penetrador. Figura 18. Durómetro Shore usado en los ensayos. El procedimiento empleado en la realización del ensayo es: - Se coloca la probeta en una superficie plana, dura y rígida. Se aplica una fuerza suficiente del pie de presión a la probeta o viceversa, lo más rápidamente posible pero sin choque, manteniendo paralelismo del pie de presión a la superficie de la probeta y asegurando que el penetrador esta perpendicular a la superficie a la superficie del elastómero. - Se toman la lecturas en el momento especificado después de que el pie de presión este en contacto firme con la probeta. - Se realizan las mediciones de dureza necesarias a diferentes posiciones sobre la probeta separadas la distancia requerida y se determina la mediana. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 36 6.2. REALIZACIÓN DEL ENSAYO Los ensayos han sido realizados según las directrices marcadas por la norma ISO 7619. Para realizar el ensayo, se han superpuesto dos probetas planas y paralelas de 4 mm de espesor cada una, destinadas para el ensayo a tracción. La penetración en el material ha sido medida a los 3 y a los 15 segundos. La temperatura adecuada para realizar el ensayo es 24 ± 1 ºC. Se realizan cinco mediciones en diferentes posiciones sobre la probeta, separadas al menos 6 mm, y se determina la mediana. Cuando sea factible, las probetas deben acondicionarse inmediatamente antes del ensayo durante un periodo mínimo de 1 hora a la temperatura normal de laboratorio. 6.3. RESULTADOS DEL ENSAYO A continuación, se muestran los resultados del ensayo Shore D para los diferentes materiales vírgenes e irradiados medidos a los 3 segundos. Figura 19. Grafico con los datos obtenidos en el ensayo de dureza Shore a los 3 segundos. 54 56 58 60 62 64 66 68 GF GF + 0,5% HEXCEL GF + 1% HEXCEL GF + 3% HEXCEL Dureza Shore - 3 segundos Sin irradiar Irradiado Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 37 Tabla de resultados de mediciones realizadas a los 3 segundos. Material Fibras Hexcel (%) Dosis (kGY) M1 M2 M3 M4 M5 ± GF - - 60 60 60 59 59 59,6 ± 0,5 GF - 90 61 60 62 61 61 61,0 ± 0,7 GF 0,5 - 60 61 61 62 62 61,2 ± 0,8 GF 0,5 90 62 62 62 62 62 62,0 ± 0,0 GF 1 - 61 61 62 63 61 61,8 ± 0,8 GF 1 90 60 64 64 63 63 62,8 ± 1,6 GF 3 - 63 65 65 64 64 64,2 ± 0,8 GF 3 90 64 65 65 65 65 64,8 ± 0,4 Tabla 6. Datos obtenidos en el ensayo de dureza Shore (3 seg). A continuación, se muestran los resultados del ensayo Shore D para los diferentes materiales vírgenes e irradiados medidos a los 15 segundos. Figura 20. Grafico con los datos obtenidos en el ensayo de dureza Shore a los 15 segundos. 52 54 56 58 60 62 64 66 GF GF + 0,5% HEXCEL GF + 1% HEXCEL GF + 3% HEXCEL Dureza Shore - 15 segundos Sin irradiar Irradiado Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 38 Tabla de resultados de mediciones realizadas a los 15 segundos. Material Fibras Hexcel (%) Dosis (kGY) M1 M2 M3 M4 M5 ± GF - - 58 58 58 60 59 58,6 ± 0,9 GF - 90 59 58 60 59 60 59,2 ± 0.8 GF 0,5 - 58 58 58 59 59 58,4 ± 0,5 GF 0,5 90 60 61 60 60 61 60,4 ± 0,5 GF 1 - 59 59 59 60 59 59,4 ± 0,5 GF 1 90 61 62 62 60 61 61,0 ± 1,0 GF 3 - 61 63 63 62 61 62,0 ± 1,0 GF 3 90 62 63 63 63 63 62,8 ± 0,4 Tabla 7. Datos obtenidos en el ensayo de dureza Shore (15 seg). 7. ENSAYO DE INDENTACIÓN DE ESFERA 7.1. INTRODUCCIÓN A LA INDENTACIÓN Los ensayos de indentación, llamados también de dureza, son aquellos que evalúan la resistencia del material a ser indentado por otro. Este tipo de ensayo se determina por una serie de características: - Es de tipo no destructivo. - Permite determinar las propiedades mecánicas de volúmenes pequeños de material. Figura 21. Utillajes empleados en el ensayo de indentación. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 39 Carga Descarga En estos ensayos, las tensiones de contacto son inicialmente pequeñas y producen solo deformación elástica. Conforme el indentador penetra en el material, ocurre una transición desde la deformación elástica a la plástica. Este hecho teóricamente puede ser utilizado para analizar la fluencia y el endurecimiento por deformación del material, y para dibujar la curva entera uniaxial de tensión-deformación. Los pasos seguidos para la realización de este ensayo son:  Colocación de la probeta. o En primer lugar en uno de los extremos de la máquina se coloca la probeta sobre el soporte del ensayo a compresión; en el otro extremo se instala el indentador.  Mediante un programa informático especifico para la máquina, se seleccionan los parámetros del experimento, tales como la velocidad, numero de ciclos, carga máxima, etc. y a través del cual se obtendrán los datos capturados.  Ensayo o El ensayo se compone de una parte de carga y una de descarga. La descarga se realiza cuando el desplazamiento del indentador llega a una profundidad de penetración predeterminada, siempre inferior a la altura del indentador. o Se procede a ejecutar el ensayo, a la adquisición y representación de los datos. El ensayo se acaba cuando el desplazamiento llega a cero en el periodo de descarga. Los datos obtenidos se guardan en un archivo propio del programa que permite ser exportado para ser tratados posteriormente con cualquier hoja de cálculo. Los parámetros de partida para realizar el ensayo son posición y carga cero. Figura 22. Esquemas de funcionamiento del penetrador. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 40  Cálculos o Mediante la curva de carga–desplazamiento representada a partir de los datos anteriores, se obtiene los datos requeridos en este tipo de ensayo. 7.2. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO Estos ensayos han sido realizados mediante la misma máquina usada en los ensayos tensiónales, la máquina universal de ensayos Instron 5565. En ella se coloca un indentador mediante el cual se aplica una carga sobre el material que se quiere analizar; este indentador está formado por una esfera de de 2,5 mm de diámetro. La norma aplicada es este ensayo es la ISO 2039. Las probetas ensayadas de 4 mm de espesor han sido mecanizadas mediante una máquina fresadora a partir de los discos obtenidos mediante el moldeo por compresión. El ensayo se ha realizado a una temperatura constante de 24 ± 1 ºC y a una velocidad de deformación de 0,5 mm/min. Se han realizado tres indentaciones de cada material, de cada una de ellas se medirá el diámetro. Para la validación de los modelos hay que tener cuidado con la superficie y geometría donde se aplica la carga del indentador. Los datos limite del ensayo son: una extensión de -3 mm y una carga de -4500 N, esta carga determina la máxima carga a la que se puede someter la probeta. La indentación realiza un ciclo de 0 a -1,25 mm de extensión, siendo este valor de la mitad de la bola que realiza la indentación. 7.3. RESULTADOS DEL ENSAYO Mediante el ensayo de indentación se han obtenido los siguientes parámetros caracteristicos. GF + % HEXCEL Carga máxima (N) Atotal (mJ) Asubida (mJ) Abajada Abajada (mJ) (mJ) 0 330 ± 11,6 471 ± 74,1 167 ± 22,8 304 ± 51,3 0,5 357 ± 23,0 554 ± 41,2 199 ± 5,0 354 ± 38,8 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 47 GF + 1% HEXCEL M1 M2 M3 M4 M5 M6 ± Fuerza Pico (N) 65,37 64,71 65,54 66,98 61,61 66,34 65,09 ± 1,88 Fuerza rotura (N) 55,66 53,97 55,04 56,97 52,12 54,35 54,69 ± 1,64 Extensión a la rotura (mm) 3,46 3,48 3,13 3,68 3,05 3,67 3,41 ± 0,27 Pendiente inicial (u.a.) 26,73 30,19 31,50 25,94 21,95 32,88 28,20 ± 4,08 Tabla 10.3. Tabla de resultados obtenidos en el ensayo de SPT de UHMWPE con 1% de fibras de carbono. GF + 3% HEXCEL M1 M2 M3 M4 M5 M6 ± Fuerza Pico (N) 64,18 61,08 63,64 68,92 69,10 69,12 66,01 ± 3,49 Fuerza rotura (N) 51,02 51,03 52,12 55,48 51,92 54,44 52,67 ± 1,86 Extensión a la rotura (mm) 3,15 3,27 3,00 3,41 3,67 3,30 3,30 ± 0,23 Pendiente inicial (u.a.) 38,46 28,98 37,16 38,66 24,06 37,55 34,15 ± 6,13 Tabla 10.4. Tabla de resultados obtenidos en el ensayo de SPT de UHMWPE con 3% de fibras de carbono. A continuación se han graficado las curvas del UHMWPE mezclado con los diferentes porcentajes de fibras de carbono, para después comparar los polietilenos irradiados con los no irradiados a dos velocidades diferentes: 0,5 y 1 mm/min. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 48 Figura 27.1. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 0,5 mm/min de GF vírgenes e irradiados. Figura 27.2. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 0,5 mm/min de GF + 0,5% HEXCEL vírgenes e irradiados. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF - v = 0,5 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF IF - v = 0,5 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 0,5% HEXCEL - v = 0,5 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 0,5% HEXCEL IF - v = 0,5 mm/min 001 002 003 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 49 Figura 27.3. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 0,5 mm/min de GF + 1% HEXCEL vírgenes e irradiados. Figura 27.4. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 0,5 mm/min de GF + 3% HEXCEL vírgenes e irradiados. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 1% HEXCEL - v = 0,5 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 1% HEXCEL IF - v = 0,5 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 3% HEXCEL - v = 0,5 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 3% HEXCEL IF - v = 0,5 mm/min 001 002 003 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 50 Figura 27.5. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 1 mm/min de GF vírgenes e irradiados. Figura 27.6. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 1 mm/min de GF + 0,5% HEXCEL vírgenes e irradiados. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF - v = 1 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF IF - v = 1 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 0,5% HEXCEL - v = 1 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 0,5% HEXCEL IF - v = 1 mm/min 001 002 003 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 51 Figura 27.7. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 1 mm/min de GF + 1% HEXCEL vírgenes e irradiados. Figura 27.8. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT a 1 mm/min de GF + 3% HEXCEL vírgenes e irradiados. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm GF + 1% HEXCEL - v = 1 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 1% HEXCEL IF - v = 1 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 3% HEXCEL - v = 1 mm/min 001 002 003 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) GF + 3% HEXCEL IF - v = 1 mm/min 001 002 003 Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 52 Figura 28. Gráficos obtenidos en el ensayo de SPT de UHMWPE con diferentes % fibras de carbono vírgenes e irradiadas. 9. CONCLUSIONES En relación a los objetivos marcados al principio de este proyecto, se van a presentar las principales conclusiones obtenidas: 1. Se ha realizado la optimización del proceso de termoconformado del UHMWPE de grado médico reforzado con fibras de carbono llegando a obtener un material bien consolidado y con buena adherencia matriz-fibra. 2. Mediante los ensayos de tracción uniaxial, comprobamos que el módulo elástico tiende a aumentar conforme se incrementa el % de fibra. Igual ocurre al aplicar la radiación gamma. 3. La tensión de fluencia (y) no se ve afectada por el % de fibra pero sí lo hace por efecto de la irradiación, aumentando con ella. La tensión de rotura (uts) aumenta levemente con contenidos en fibra del 0,5 % y del 1%. En el caso de materiales con presencia de fibras, uts disminuye sensiblemente al aplicar la irradiación. 4. La elongación a rotura A(%), y por tanto la ductilidad del material, no disminuye apreciablemente al aumentar el % de fibra pero sí al aplicar la radiación gamma. 5. Mediante el ensayo de compresión se verifica que la variación en la tensión real máxima con el % de fibra es pequeña, si bien tiende a aumentar al aplicar la radiación gamma, mientras que la deformación real disminuye con ella. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Carga (N) Desplazamiento (mm) v = 0,5 mm/min 0% 0,5 % 1% 3% 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 Carga (N) Desplazamiento (mm) v = 0,5 mm/min 0% IF 0,5 % IF 1 % IF 3 % IF Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 53 6. La relación entre las áreas bajo los ciclos 1 y 50 (A1/A50) tiende a disminuir conforme aumenta el % de fibra. 7. Se observa que una semana después del ensayo, la deformación se había reducido en un 10% aproximadamente, lo cual se relaciona con el efecto de memoria de forma y la visco-elasticidad del material. 8. En los ensayos de dureza Shore, se verifica que la dureza a los 3 segundos es mayor que a los 15 en todos los materiales; y que al aumentar el % de fibras d carbono aumenta la dureza del material. Lo mismo ocurre con la radiación. 9. Como norma general, se observa que las cargas máximas obtenidas mediante el ensayo de indentación aumentan con el % de fibra y con la aplicación de la radiación gamma. 10. De los ensayos de “small punch” se desprende que la fuerza máxima (y más propiamente la fuerza máxima normalizada por el espesor de la probeta) es independiente del % de fibras. Además, se observa que dicha fuerza máxima sí es dependiente de la irradiación, obteniéndose valores sensiblemente mayores al aplicar los 90 kGy. 11. El desplazamiento a la rotura, y por tanto la ductilidad del material, depende tanto del refuerzo de fibras como de la irradiación aplicada, reduciéndose conforme aumentan ambos. No se aprecia una variación sensible en ninguno de los parámetros estudiados con la velocidad de ensayo. 10. REFERENCIAS 1. A Primer on UHMWPE (chapter 1). UHMWPE Biomaterials Handbook. Steven M. Kurtz. 2. Development and Application of the Small Punch Test to UHMWPE (chapter 32). UHMWPE Biomaterials Handbook. Steven M. Kurtz. 3. Composite UHMWPE Biomaterials and Fibers (chapter 17) UHMWPE Biomaterials Handbook. Steven M. Kurtz. 4. UHMWPE/Hyaluronian Microcomposite Biomaterials (chapter 18) UHMWPE Biomaterials Handbook. Steven M. Kurtz. 5. Caucho vulcanizado o termoplástico. Determinación de la dureza de indentación. Parte 1: Método de durómetro (dureza Shore). AENOR. 6. Ingeniería de materiales para industria y construcción. Jesús Martín Sanjosé, María Antonieta Madre Sediles y José Manuel Franco Gimeno. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 54 7. Medel F, Kurtz SM, Klein G, Levine H, Sharkey P, Austin M, Kraay M, Rimnac CM Clinical, Surface Damage and Oxidative Performance of Poly II Tibial Inserts After Long-Term Implantation J. Long-Term Eff. Med. Impl. 2008; 18(2):151-16 8. Thermomechanical behavior of virgin and highly crosslinked ultra-high molecular weight polyethylene used in total joint replacements. S.M. Kurtz, M.L. Villarraga, M.P. Herr, J.S. Bergstrom, C.M. Rimnac, A.A. Edidin. 9. Adhesion performance of UHMWPE after different surface modification techniques. R. Oosterom, T.J. Ahmeda, J.A. Poulis b, H.E.N. Bersee. 10. Comparative Cyclic Stress-Strain and Fatigue Resistance Behavior of Electron-Beam- and Gamma-Irradiated Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene. I. Urriés, F. J. Medel, R. Ríos, E. Gómez-Barrena, J.A. Puértolas. 11. RESUMEN ZAGUAN En este proyecto mediante un proceso de termoconformado se han producido los compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) reforzado con fibras de carbono a distintos porcentaje; dando como resultado muestras de fibras de carbono vírgenes e irradiadas a distintos porcentajes. Con estas muestras se han llevado a cabo diferentes ensayos, de tracción y compresión uniaxial, de dureza Shore, “small punch” e indentación. Caracterización mecánica de materiales compuestos de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y fibras de carbono. Proyecto Final de Carrera María Embid Larrosa 55 ANEXO A: GUÍA DE USO MÁQUINA INSTRON Todos los ensayos realizados en este proyecto se han realizado mediante una máquina Instron 5565. El uso y manejo de la máquina se puede describir mediante las siguientes pautas. - Medir las dimensiones de las muestras que se van a ensayar. - Se enciende el ordenador y se carga el sistema operativo. Una vez realizados este paso se procede al encendido de la máquina. - Elegir el tipo de programa y los parámetros de operación para el tipo de ensayo a realizar. - Colocar la probeta en los platos. - Proporcionar al programa las dimensiones de la probeta y los parámetros de la operación restantes. - Iniciar la prueba determinada. La curva o los ciclos comenzaran a formarse en la pantalla. - Al concluir el experimento, guardar los resultados obtenidos.