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VALIDACIÓN DE UN SIMULADOR DE RODILLA DE DOS GRADOS DE LIBERTAD: MECÁNICA DE CONTACTO Y EFECTOS EN LAS PROPIEDADES DE UHMWPE MÉDICOS Proyecto Fin de Carrera Ingeniería Técnica Industrial. Especialidad Mecánica Curso: 2012-2013 Convocatoria de Junio Autor: Javier Sánchez Sánchez Director: Francisco Javier Medel Rezusta Departamento: Ingeniería Mecánica Javier Sánchez Sánchez Página 2 ÍNDICE 1. Introducción. El polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) y su uso en prótesis articulares ................................ 4 1.1. Simuladores de rodilla .............................................. 9 2. Objetivos del proyecto ................................................. 12 3. Materiales y métodos .................................................. 13 3.1. Tipos de PEUAPM ................................................... 13 3.2. Simulador de rodilla ............................................... 16 3.2.1. Protocolo puesta en marcha .............................. 18 3.2.2. Mejoras del simulador ....................................... 21 3.3. Mecánica de contacto ............................................. 22 3.3.1. Teoría de Hertz .................................................. 23 3.3.2. Fricción y deslizamiento ..................................... 27 3.3.3. Cálculo presión de contacto simulador ............... 30 3.3.4. Simulación SolidWorks ...................................... 34 3.4. Microscopio confocal .............................................. 38 3.5. Caracterización de la oxidación y radicales libres en el PEUAPM .............................................................................. 40 3.6. Técnica FTIR ............................................................ 42 Javier Sánchez Sánchez Página 3 3.7. Búsqueda de radicales libres. Técnica ESR ............... 44 3.8. Otros métodos o máquinas ..................................... 46 4. Resultados y conclusiones ............................................ 48 5. Referencias .................................................................. 61 6. Agradecimientos .......................................................... 62 Javier Sánchez Sánchez Página 4 1. Introducción. El polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) y su uso en prótesis articulares Desde un punto vista químico, el polietileno es un polímero producido a partir del etileno (C2H4). El etileno es un gas que tiene un peso molecular de 28g/mol. La fórmula química del polietileno es (C2H4)n-, donde n es el grado de polimerización. Un esquema de la estructura química del polietileno se muestra en la figura 1. Figura 1. Estructura química del polietileno Existen diferentes variedades de polietileno dependiendo básicamente del peso molecular que alcancen en el proceso de polimerización. En el caso del polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM), la cadena molecular puede constar de hasta 200.000 etilenos. Dicho de otra manera, la cadena molecular del PEUAPM contiene hasta 400.000 átomos de carbono [1]. La cadena molecular del PEUAPM no es estática y puede alcanzar una cierta movilidad a temperaturas elevadas. Cuando se enfría por debajo de la temperatura de fusión (137 °C), la cadena molecular de polietileno tiende a girar alrededor de los enlaces C=C y crear pliegues de la cadena. Este plegado permite formar regiones laminares conocidas como lamelas (laminillas) cristalinas. El grado y la orientación de las regiones cristalinas dentro de un polietileno dependen de una variedad de factores, incluyendo su peso molecular, condiciones de procesamiento y condiciones ambientales, entre otras. Estructuralmente, el polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) es un polímero semicristalino con una región cristalina (entre el 45-55%) y otra región amorfa. La región cristalina está formada por estructuras lamelares muy definidas, mientras que la región amorfa se caracteriza por una alta densidad de ovillamiento. Finalmente, ambas regiones están conectadas debido a la existencia de moléculas lazo. Javier Sánchez Sánchez Página 5 Estas características morfológicas de PEUAPM se muestran esquemáticamente en la figura 2 [1]. Figura 2. Estructura del PEUAPM Las lamelas cristalinas son microscópicas por lo que no son visibles a simple vista. Estas laminillas difractan la luz visible, lo que confiere al PEUAPM un aspecto blanco y opaco a temperatura ambiente. A temperaturas superiores a la de fusión (137 °C), el PEUAPM se vuelve translúcido. Estas características microestructurales son las responsables de la notable resistencia al desgaste, la elevada deformación antes de ruptura, así como del alto límite elástico, tensión a rotura, tenacidad y resistencia a la fatiga. Además de todas estas características mencionadas, cabe destacar sus propiedades de autolubricación, bajo coeficiente de fricción, alta resistencia química, y, especialmente, su biocompatibilidad. Estas características de PEUAPM han sido explotadas desde la década de 1950 en una amplia gama de aplicaciones industriales, incluyendo recolectores para maquinaria textil, revestimientos para rampas de carbón, camiones volquetes, líneas de producción de embotelladoras, así como en parachoques y en los revestimientos de buques y puertos. En conclusión más del 90% de PEUAPM producido en el mundo es utilizado en el campo de la industria [1]. Desde principios de los años 60, el polietileno de ultra alto peso molecular mantiene una gran relevancia como biomaterial para aplicaciones ortopédicas. Sir John Charnley introdujo el PEUAPM en 1962 como material destinado a desempeñar la Javier Sánchez Sánchez Página 6 función de cojinete en articulaciones artificiales destinadas a reemplazar a las articulaciones humanas enfermas. En la actualidad, se realizan anualmente cerca de 2 millones de procedimientos de reemplazo articular en todo el mundo, y la mayoría de ellos incorpora al menos un componente de PEUAPM. Se uso está extendido a prácticamente todas las articulaciones: cadera, rodilla, hombro, codo, tobillo y columna. No obstante, las configuraciones principales y más aceptadas son las prótesis de cadera y de rodilla las cuales se basan en el par de fricción metal (acero inoxidable, aleaciones Cobalto-Cromo-Molibdeno) – PEUAPM o cerámica (alúmina) – PEUAPM. A continuación se muestran fotografías de prótesis y reemplazos de las articulaciones nombradas anteriormente: Figura 3. Remplazo total de cadera Figura 4. Prótesis de rodilla Figura 5. Remplazo total de hombro Figura 6. Remplazo total de codo Javier Sánchez Sánchez Página 7 Figura 7. Prótesis de tobillo Figura 8. Prótesis de columna En el presente proyecto nos centraremos en el estudio del comportamiento del polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) en condiciones próximas a las existentes en las prótesis de rodilla. Se podría pensar que estos implantes de PEUAPM son perfectos, pero tienen el inconveniente de la durabilidad. Su supervivencia está establecida y limitada en unos 15 años para el 80% (un tiempo muy bajo para una persona que necesita un implante de este tipo para toda su vida). Este fallo se ha atribuido al desgate y los daños que reciben estas prótesis por su uso durante actividades cotidianas. La generación de partículas de desgaste y su irrupción en el medio biológico se ha asociado a reacciones adversas del organismo ante estos cuerpos extraños que pueden implicar daños irreparables a los propios huesos (osteólisis) o tejidos musculares. El problema del desgaste ha sido y es uno de los temas principales de estudio por científicos e ingenieros del campo de la biomedicina. El PEUAPM es, de entre los materiales utilizados en las prótesis articulares, el material más susceptible al desgaste. La aplicación repetida de carga y movimiento entre las partes de la prótesis resulta en el desgaste del PEUAPM, que a su vez resulta en la liberación de un alto número de partículas de PEUAPM en tamaños de máxima reactividad biológica (submicrónicos), que puede llegar a implicar una osteólisis y el aflojamiento del implante. En este modo de fallo, generalmente a largo plazo, la generación de partículas ocurre no sólo en las superficies articulares del par de fricción, sino en cualquier interfaz modular. Javier Sánchez Sánchez Página 8 Para solucionar el problema de desgaste, se utiliza la radiación gamma la cual afecta a la microestructura del material. Inicialmente, el uso de la radiación gamma se reducía a la esterilización ya que elimina todo tipo de microorganismos del polietileno de manera rápida, segura y completa. Con este método se introduce una cierta reticulación (o entrecruzamiento) que beneficia a la resistencia al desgaste. No obstante, esta aplicación de carga radiactiva genera radicales libres en la región amorfa del PEUAPM lo que produce una alteración en las cadenas moleculares. La radiación pueden dar lugar a enlaces C=C, a puntos de reticulación, y a radicales libres que no se recombinan y que en presencia de oxigeno pueden iniciar el ciclo de oxidación. Además de la radiación, otros agentes pueden generar cambios físicos y químicos en el polietileno. En el presente proyecto estudiaremos, entre otras cosas, si la aplicación de una carga cíclica en el PEUAPM tiene algún efecto en su estructura. Tras intensos estudios de los efectos de la irradiación gamma del PEUAPM, la comunidad ortopédica industrial ha llegado a las siguientes conclusiones:  La irradiación gamma debe realizarse en atmósferas inertes o en vacío para reducir el proceso de oxidación [2].  PEUAPM irradiados con altas dosis (≥ 100KGy) tienen una mejor resistencia al desgaste producida por la alta densidad de reticulación, siempre que se controle la aparición de radicales libres mediante procesos de estabilización térmica [2].  Actualmente, el método de mayor aceptación frente a tratamientos térmicos es la incorporación de la vitamina E (α-tocoferol). La vitamina E es un producto natural, eficiente como estabilizador contra la radiación y con productos de descomposición biocompatibles. Este antioxidante se ha utilizado extensamente para mejorar la bio-estabilidad y bio-compatibilidad de diferentes materiales. Además su carácter lipofílico y su cola de naturaleza hidrofóbica favorecen las interacciones con PEUAPM. Todo esto ha llevado al estudio de polietilenos altamente reticulados incorporando vitamina E para que ésta reaccione con los radicales libres producidos por la irradiación, y así disminuir el proceso de oxidación en todo lo posible [2].  El aumento del porcentaje de cristalinidad en el PEUAPM fue otra estrategia de mejora. Se pretendía conseguir propiedades mecánicas mejoradas en base a la mayor cristalinidad. A pesar de esto, su mayor susceptibilidad a la generación de radicales bajo la esterilización por radiación en aire, y por tanto a la oxidación, llevaron a esta modificación al fracaso [2]. Javier Sánchez Sánchez Página 9 1.1. Simuladores de rodilla El aumento de la demanda de prótesis de rodilla de una parte significativa de la población de edad avanzada ha generado la aparición de más fabricantes, tipos y modelos de prótesis de rodilla. También se ha constatado un aumento en el número de cirujanos que llevan a cabo estas operaciones. Ante este aumento los ingenieros y la comunidad científica han creado simuladores de rodilla. Gracias a los simuladores, se pueden realizar pruebas sobre nuevos diseños y prototipos de componentes usados en la artroplastia de rodilla, con la ventaja de estimar los riesgos antes de su uso clínico. Los ensayos Pin-on-disk (POD) se corresponden esencialmente a una configuración tribológica (cilindro sobre disco) que se utiliza frecuentemente para ensayar pares de materiales en lugar de los sistemas completos de artroplastia de rodilla. En las pruebas POD sobre PEUAPM para sistemas de artroplastias podemos encontrar tanto máquinas de una sola estación como máquinas multi-estación. En ambos casos están configuradas de modo que el extremo de un pasador articula sobre un disco plano, a la vez que se mide la fricción y las características de desgaste de la pareja material dada [3]. Figura 9. Equipo de seis estaciones controlado por “Pin-On-Disk” En otros campos de la ingeniería (fuera de ortopedia), las pruebas POD proporcionan un movimiento alternativo lineal o movimiento curvilíneo donde un disco se hace girar en contacto con un pasador estacionario y con una compresión Javier Sánchez Sánchez Página 16 3.2. Simulador de rodilla Como se ha comentado en la introducción, la maquina utilizada para los ensayos de rodilla es un simulador construido por el Grupo de Investigación en Biomateriales de la Universidad de Zaragoza. Este simulador fue construido en el año 2001 y está formado por tres partes principales: la máquina de desgaste, el armario de control y el ordenador. Figura 13. Máquina de desgaste (simulador), armario de control y ordenador. El simulador funciona bajo la plataforma LabVIEW 6.1. Esta plataforma y entorno de desarrollo permite diseñar sistemas, con un lenguaje de programación G (visual gráfico). LabVIEW está recomendado para sistemas hardware y software de pruebas, control y diseño (simulado o real). Este programa informático acelera la productividad, permite resolver problemas, da seguridad para innovar continuamente y para crear y desplegar sistemas de medidas y control. El simulador (Ball-on-Flat) posee de dos grados de libertad (angular y traslacional), los cuales son producidos por dos servomotores que tienen la capacidad de controlar su velocidad y su posición de giro. El primer servomotor produce el movimiento angular de la bola (que se correspondería con la componente femoral de la prótesis de rodilla). Este movimiento angular puede regularse mediante la interfaz del programa entre una velocidad nominal de 0 y 2 m/seg de la bola. El segundo servomotor controla el movimiento traslacional de la mesa (componente tibial). Este último movimiento de deslizamiento puede establecerse entre 0 y 1 m/seg. Javier Sánchez Sánchez Página 17 La carga aplicada a la probeta se puede graduar entre 10N y 500N. Esta carga es producida por un conjunto de pesas que se sitúan en la parte superior de la máquina. El conjunto de pesas se desplaza mediante un sistema tornillo sin fin y, según su posición en la máquina y gracias a un sistema de balancín, este peso crea un momento con respecto al eje de la balanza. La carga correspondiente al mencionado momento es la que transmitirá la bola de acero a la probeta que se vaya a ensayar. El peso es medido por cuatro pesas electrónicas que mandan la señal a la torre de control, y en todo momento se puede observar la carga generada a través de la interfaz del programa. La cubeta se encuentra situada en la parte superior del carro que controla el desplazamiento del eje x. Esta cubeta se puede desmontar y montar fácilmente para una mejor extracción de la probeta, ya que se encaja sobre cuatro bulones del propio carro. Un detalle importante de la cubeta son sus cuatro orificios para controlar el sistema de calentamiento y enfriamiento del líquido lubricante (imitando en lo posible al líquido sinovial de una rodilla humana). La probeta se sitúa dentro de esta cubeta amarrada por un soporte y sujeta por 2 tornillos de cabeza hexagonal (Allen), que permiten una fácil extracción de la probeta. Figura 14. Detalles de la cubeta durante el ensayo del PEUAPM La bola está fabricada en acero inoxidable 316-L, y existe la posibilidad de extraer esta bola y sustituirla por otras de materiales similares para distintos ensayos. El desmontaje de la bola implica desmontar el eje entero que porta la bola y extraerla liberando dos tornillos Allen. Como se puede apreciar en la figura 13, el simulador está sobre una bancada de acero y cuenta con un armario de protección de plástico para proteger de polvo y otros contaminantes el ensayo, así como para prevenir daños y proteger la integridad física del operario si ocurriera un fallo mecánico. Este armario dispone de dos puertas, Javier Sánchez Sánchez Página 18 una frontal y otra lateral, para poder acceder a las diferentes operaciones que permite el simulador. El equipo también cuenta con 4 finales de carrera que se utilizan tanto para la orientación y colocación de los diferentes dispositivos del simulador, como para la detención del programa y, por tanto el paro inmediato de los motores. Todos los datos producidos por el simulador (nº ciclos, temperatura, velocidades, ángulo de la bola, etc.) son recogidos en tablas Excel por el ordenador, permitiendo el posterior tratamiento y análisis. 3.2.1. Protocolo puesta en marcha Para el arranque y puesta en marcha del simulador se elaboró un protocolo previo con las indicaciones a seguir para que evitar en lo posible incidencias no deseadas. A continuación se describen paso a paso las indicaciones recogidas en el protocolo. 1. Nos aseguraremos de que el interruptor general del simulador está en OFF para poder levantar el peso (mediante la manivela), si así fuera necesario. 2. Encendemos el Ordenador. 3. Ponemos el interruptor general del simulador en ON. 4. Entramos a la sesión de Windows con Usuario: Invitado Contraseña: . 5. Abrimos el programa LabVIEW 6.1. 6. Seleccionamos la pestaña OPEN↓ y escogemos la ruta señalada a continuación. Figura 15. Ruta especifica del programa de simulación. Javier Sánchez Sánchez Página 19 7. Rellenamos los datos de la interfaz del programa: Figura 16. Introducción de datos al programa. 8. Introducimos las condiciones deseadas para el ensayo: Figura 17. Introducción parámetros de funcionamiento al programa. Javier Sánchez Sánchez Página 20 9. Introducimos en número de ciclos a realizar y pulsamos el botón de la derecha: Figura 18. Introducción de los ciclos al programa. 10. El simulador automáticamente se posicionará en su posición de inicio. Para ello, la mesa irá a tocar los dos finales de carrera, y por su parte, la bola alcanzará la posición 0. Cuando terminen de posicionarse pondremos el interruptor en la posición OFF. 11. Pulsamos el botón “Reset” en la interfaz, nos saldrá un mensaje para poder bajar el peso. 12. A continuación, bajamos el peso mediante la manivela hasta alcanzar el deseado. Figura 19. Peso establecido para realizar la simulación. 13. Una vez estabilicemos el peso ponemos el interruptor general en ON. Javier Sánchez Sánchez Página 21 14. Inmediatamente después pulsamos el botón “Continuar” en el interface. 15. El ensayo comenzará a funcionar en las condiciones establecidas. Si no ocurre ningún fallo extraño el simulador parará a los ciclos programados. 3.2.2. Mejoras del simulador Durante el tiempo transcurrido en la elaboración del presente proyecto y según la experiencia adquirida en la puesta en marcha y seguimiento del funcionamiento del simulador, he llegado a la conclusión de que es un gran equipo de trabajo y se puede utilizar para posteriores ensayos e investigaciones. No obstante, también he podido darme cuenta de posibles mejoras que aumentarían el rendimiento del equipo. A continuación se describen dichas mejoras.  El sistemas de pesas situado en el tornillo sin fin que produce la carga aplicada en el ensayo se podría mejorar orientándolo de forma longitudinal al brazo del tornillo. En la configuración actual el sistema de pesas (ver figura 11) se sitúa transversalmente dando lugar a dos voladizos. Esta disposición en voladizo produce una notable vibración durante la simulación. Los momentos flectores asociados al doble voladizo podrían generar una rotura por fatiga de este sistema tras millones de ciclos de funcionamiento.  El sistema de cableado actual en el armario de control es caótico. Se debería mejorar con una instalación más óptima y organizada. Además habría que contar con unos planos eléctricos con representación grafica de todo el sistema, de modo que se pudieran conocer las funciones de cada parte del cableado.  Otra posible mejora, sería la colocación de una cámara dentro del armario de protección que se encargara de grabar todo la simulación. Así sería posible detectar posibles fallos del simulador o movimientos extraños de éste.  Otro problema se encuentra en la limitación del ordenador, ya que su RAM no es muy potente. Como resultado, mientras está en marcha la simulación no se puede tocar el ordenador, porque si no el ensayo falla. La solución sería cambiar la RAM o el equipo.  Un fallo por el cual se retrasó la puesta en marcha del simulador fue la existencia de una corriente parásita en el sistema. Esta corriente afectaba a los motores una vez que estos habían alcanzado la posición de equilibrio o posicionamiento inicial, moviendo bien la mesa o bien la bola pero sin haber comenzado el ensayo. Se intentó buscar dicha corriente sin éxito. El Javier Sánchez Sánchez Página 22 problema se solucionó cortándole la corriente a los motores a través del interruptor OFF/ON general una vez que el simulador se había posicionado. A continuación se establecía la carga, y se daba comienzo al ensayo mediante el mencionado interruptor. 3.3. Mecánica de contacto La mecánica de contacto se ocupa del análisis de los cuerpos elásticos, viscoelásticos o plásticos que se encuentran en contacto estático o dinámico. La mecánica de contacto es una disciplina fundamental dentro de la ingeniería para el diseño de sistemas técnicos basados en la seguridad y el ahorro de energía. Los principios de la mecánica de contacto pueden ser aplicables en áreas como el contacto rueda-carril, mecanismos de acoplamiento, sistemas de frenos, neumáticos, rodamientos deslizantes, articulaciones, juntas, estudio de materiales, soldadura por ultrasonidos, contactos eléctricos y muchos otros. Los desafíos actuales en este campo incluyen desde la verificación de resistencia entre elementos de contacto y la influencia de la lubricación, o el diseño de material en la fricción y el desgaste. Otras aplicaciones de la mecánica de contacto se amplían al campo de la micro y nanotecnología. Figura 20. Tensiones en el área de contacto, cargados simultáneamente con una fuerza normal y tangencial. Tensiones visibles usando fotoelasticidad La mecánica de contacto clásica suele relacionarse con Heinrich Hertz. En 1882, Hertz resolvió el problema del contacto entre dos cuerpos elásticos con superficies curvas. Esta solución clásica, todavía relevante, supone el fundamento para problemas más modernos de la mecánica de contacto. No fue sino hasta casi cien años después cuando Johnson, Kendall, y Roberts encontraron una solución similar para el caso del contacto adhesivo (Teoría JKR). Nuevos avances en el campo de la mecánica de contacto en la primera mitad del siglo XX se pueden atribuir a nombres como Bowden Javier Sánchez Sánchez Página 23 y Tabor. Bowden y Tabor fueron los primeros en destacar la importancia de la rugosidad de la superficie de los cuerpos en contacto. A través de la investigación de la rugosidad de la superficie, se confirmó que la verdadera área de contacto entre las partes en fricción es típicamente inferior en varios órdenes de magnitud al área de contacto aparente. Tal comprensión cambió también drásticamente el rumbo de las empresas dedicadas a la tribología. Los trabajos de Bowden y Tabor originaron varias teorías sobre mecánica de contacto para superficies rugosas. La contribución de Archard (1957) debe ser también mencionada en relación a trabajos pioneros en este campo. Archard concluyó que, incluso para superficies elásticas rugosas, el área de contacto era aproximadamente proporcional a la fuerza normal. Otras cuestiones incluidas en estas líneas fueron ofrecidas por Greenwood and Williamson (1966), Bush (1975), y Persson (2002). Los descubrimientos más importantes sobre estos trabajos fueron los siguientes: la verdadera superficie en contacto en materiales rugosos es generalmente proporcional a la fuerza normal, mientras que los parámetros de microcontactos individuales (es decir, presión, dimensión del micro-contacto) dependen muy ligeramente de la carga [7]. 3.3.1. Teoría de Hertz Consideremos dos cuerpos ásperos sólidos introducidos en contacto físico a través de la acción de las fuerzas aplicadas. El contacto entre los dos cuerpos se produce en muchas áreas pequeñas, cada una de las cuales constituye una aspereza de contacto única. La solución de este problema se desarrolló a finales del siglo XIX por Hertz. Los supuestos por los que se ha conocido el problema de contacto de Hertz son [8]: 1. El área de contacto es elíptica. 2. Cada cuerpo se aproxima por un semi-espacio elástico cargado sobre el plano del área de contacto elíptica. 3. Las dimensiones del área contacto deben ser pequeñas en comparación con las dimensiones de cada cuerpo y de los radios de curvatura de las superficies. 4. Las deformaciones son lo suficientemente pequeñas por lo que la suposición de situación elástica lineal es válida. 5. El contacto es sin fricción, de modo que sólo una presión normal se transmite. Javier Sánchez Sánchez Página 24 En la figura 21 se muestran dos sólidos en contacto después de la deformación. El punto de primer contacto se toma como el origen de un sistema coordenado cartesiano con el plano x-y como plano tangente común, y el eje z dirigido hacia abajo. Usando la notación de Johnson, durante la compresión de la carga normal P, la distancia entre los puntos T1 y T2 varía debido al desplazamiento paralelo al eje z y hacia O de ambos puntos, recorriendo las distancias d1 y d2, respectivamente [9]. Figura 21. Contacto de Hertz de dos cuerpos elásticos no conformes La cantidad δ (δ1 + δ2) se llama el enfoque normal o interferencia. La interferencia, el radio de contacto (a), y la máxima presión de contacto vienen dadas por las siguientes expresiones: δ= 9P2 16RE2 13 a = 3PR 4E∗ 13 Po = 6PE2 π3R2 13 1 𝐸∗=1−𝑣12 𝐸1 +1−𝑣22 𝐸2 1 𝑅=1 𝑅1 +1 𝑅2 Javier Sánchez Sánchez Página 25 Donde: Po: Es la presión de contacto máxima (que se produce en r = 0). E *: Es el módulo de Young compuesto para los dos sólidos en contacto de módulos, E1, E2. 𝒗𝟏 y 𝒗𝟐: Son los coeficientes de Poisson para el cuerpo inferior y superior, respectivamente. R: Es el radio de curvatura compuesto de los radios de curvatura, R1, y R2 de los cuerpos inferior y superior, respectivamente. P: Carga normal aplicada. Así el área de contacto y la interferencia varían como la fuerza aplicada elevada a la potencia 2/3. La distribución de la presión de contacto es semi-elíptica con un radio r, y tiene un valor máximo en el origen que depende de la carga normal aplicada elevada a 1/3. Estas ecuaciones, son casos especiales de resultados más generales para el contacto entre cuerpos de perfiles elipsoidales, el área de contacto es elíptica y la distribución de la presión de contacto es semi-elipsoidal. Los resultados detallados para el área de contacto y la interferencia vs fuerzas normales son bastante complicados y están dados por Johnson y Cooper [9]. Las soluciones para el contacto de Hertz son válidas hasta que la carga aplicada es lo suficientemente grande como para iniciar deformación plástica. La teoría del máximo esfuerzo cortante de Tresca afirma que la deformación plástica empieza en un punto en el cuerpo en el que el esfuerzo cortante máximo alcanza un valor crítico max {| 𝜎1−𝜎2 |, | 𝜎2−𝜎3 |, | 𝜎3−𝜎1}=Y Donde 𝜎1,𝜎2,𝜎3 son las tensiones principales e Y es la tensión de tracción simple. Otra teoría, el criterio de von Mises, afirma que la plastificación ocurre cuando la energía de deformación distorsional alcanza un valor crítico. (𝜎1−𝜎2 )2+ (𝜎2−𝜎3 )2+ (𝜎3−𝜎1 )2= 2𝑌2 Javier Sánchez Sánchez Página 32 Gráficas: Figura 26. Curvas de tensión para el cuerpo 1 (Bola de acero inoxidable 316-L) Figura 27. Curvas de tensión de cuerpo 2 (Probeta de PEUAPM) Javier Sánchez Sánchez Página 33 Figura 28. Curvas de tensión frente a carga Figura 29. Curvas de desplazamiento frente a carga Javier Sánchez Sánchez Página 34 3.3.4. Simulación SolidWorks En este apartado se describirá la creación de los modelos “bola-plano” en SolidWorks. Estos modelos permiten simular la situación de contacto del equipo de desgaste (simulador de rodilla) utilizado para los ensayos de PEUAPM. El programa permite variar las propiedades de los materiales de los sólidos en contacto, así como las condiciones de contorno impuestas, la malla utilizada, etc. Primero, se realizará un estudio estático de la presión de contacto entre la bola de acero y la probeta de PEUAPM. Para ello se creó un modelo simplificado del equipo de desgaste (simulador de rodilla) utilizado para los ensayos. Este modelo solamente consta de dos piezas, una de ellas la bola de acero inoxidable 316-L sobre la cual se impondrá la carga aplicada, y la otra será la probeta de PEUAPM. A continuación, se impusieron las condiciones de apoyo (sujeciones) de modo que el movimiento de la probeta PEUAPM es impedido en todas direcciones. En el simulador de rodilla la probeta está totalmente fija en la cubeta mediante dos tornillos Allen que imposibilitan su movimiento. Se impuso una carga de 200N sobre la parte truncada de la bola de acero. En los ensayos la probeta soporta un peso de 20Kg aproximadamente. La malla de elementos finitos utilizada se compuso de prismas triangulares con un tamaño global de 4.542mm y una tolerancia de 0.227mm. Figura 30. Ensamblaje bola-plano utilizado en SolidWorks Javier Sánchez Sánchez Página 35 A continuación se crearon tres modelos de análisis dependiendo de las propiedades de los materiales utilizados en los ensayos, los cuales fueron los siguientes: Probeta PEUAPM E (Mpa) β50KGy (sin TT) 803 β50KGy Remelting (TT-150°C) 642 β50KGy Annealing (TT-130°C) 764 Imponiendo las condiciones anteriores se obtuvieron los siguientes resultados para la presión de contacto. Figura 31. Presión de contacto β50KGy (sin TT) Javier Sánchez Sánchez Página 36 Figura 32. Presión de contacto β50KGy Remelting (TT-150°C) Figura 33. Presión de contacto β50KGy Annealing (TT-130°C) Javier Sánchez Sánchez Página 37 Vemos como la tensión de contacto se asemeja bastante a las calculadas por la teoría de Hertz y por el software anteriormente citado MESYS Hertzian Stress Calculation v1. En este caso se han calculado las tensiones para las tres probetas que han sido ensayadas en el simulador. También se realizó una simulación dinámica del funcionamiento del equipo de desgaste y simulación de rodilla. Para ello, se simplificó la estructura del simulador y solamente se crearon tres partes del equipo, a saber: La cubeta en donde se encuentra la probeta de PEUAPM, el soporte que aguanta el peso del ensayo y la bola de acero 316-L. En la animación dinámica se reproducen los movimientos principales de translación de la probeta (-1mm, +1mm) y de rotación de la bola (-5o, +5o). Es un esquema sencillo que solamente tiene como función mostrar y enseñar cómo se producen los dos grados de libertad del simulador. En base a este modelo sencillo, podrían variarse las configuraciones de contacto del simulador usando otros sólidos con formas diferentes y comprobar así el funcionamiento mediante SolidWorks. Figura 34. Representación dinámica del simulador de rodilla Javier Sánchez Sánchez Página 38 3.4. Microscopio confocal El microscopio confocal emplea una técnica óptica de imagen para incrementar el contraste y/o reconstruir imágenes tridimensionales utilizando un "pinhole" espacial (agujero confocal) que elimina la luz desenfocada o destellos de la lente en especímenes que son más gruesos que el plano focal. El pinhole es una apertura localizada delante del fotomultiplicador que evita el pasaje de fluorescencia de las regiones de la muestra que no están en foco. La luz que proviene de regiones localizadas por encima o por debajo del plano focal no converge en el pinhole y no es detectada por el fotomultiplicador. Esta técnica ha ido adquiriendo cada vez mayor popularidad entre las comunidades científica e industrial. El concepto de imagen confocal fue patentado por Marvin Minsky en 1957. El rayo laser (luz azul) es filtrado por un agujero y un espacio dicroico. A continuación éste es enfocado mediante una lente objetivo sobre el espécimen y estimula la fluorescencia presente en el mismo (luz verde). La fluorescencia es recolectada por el objetivo y dirigida al espejo dicroico que la refleja y dirige hacia un detector. Un segundo filtro con agujero se coloca frente al detector y solo deja pasar la luz proveniente del plano de enfoque (línea continua). La fluorescencia fuera de foco de las zonas que están por encima y por debajo del plano de enfoque (líneas discontinuas) no pasa por el agujero y por lo tanto no formará parte de la imagen. Figura 35. Esquema del principio de funcionamiento del microscopio confocal. Javier Sánchez Sánchez Página 39 La luz coherente del rayo laser es dirigida por espejos hacia el espécimen (el cual ha sido previamente tratado mediante marcadores fluorescente) iluminándolo punto por punto y de manera seriada, la fluorescencia resultante es medida también punto por punto. Para obtener la información completa, el rayo laser debe ser desplazado por todo el espécimen (en los planos x, y, z) y este proceso es lo que se conoce como escaneo o barrido. Para reconstruir las imágenes a partir de los datos obtenidos, se emplean programas de computación adecuados. En el presente proyecto se utilizo un microscopio confocal “Sensofar PLµ 2300” como el que se muestra en la figura 36, perteneciente al Departamento de Ciencia y tecnología de Materiales y Fluidos. En nuestro caso, se utilizó para la obtención de topografías de las huellas dejadas en el PEUAPM por el simulador de rodilla en los ensayos. Las topografías fueron realizadas con el objetivo EPI 10X. Figura 36. Microscopio confocal Sensofar PLµ 2300. Javier Sánchez Sánchez Página 40 3.5. Caracterización de la oxidación y radicales libres en el PEUAPM Se sabe que la irradiación tiene como primer efecto la creación de radicales libres por la escisión que se produce en las largas cadenas moleculares. Estos radicales pueden dar lugar a dobles enlaces C=C y a puntos de reticulación, o bien pueden participar en el ciclo de oxidación del material en presencia de oxígeno. Después de la irradiación de oxidación de UHMWPE a temperatura ambiente se produce la formación de cetonas como principales productos del ciclo de oxidación, junto con hidroperóxidos y cantidades variables de ácidos, alcoholes, ésteres y lactonas. Se ha demostrado que los hidroperóxidos en UHMWPE son estables a temperatura ambiente, y empiezan a descomponerse a temperaturas superiores a 70 ° C. Por lo tanto, las cetonas y otras especies oxidadas observadas durante la oxidación postirradiación no pueden resultar sólo de la descomposición de los hidroperóxidos. Teniendo en cuenta estos resultados, se puede suponer que las cetonas también se forman durante el primer paso de oxidación del UHMWPE como consecuencia de una reacción directa entre los radicales libres y el oxígeno [5]. Figura 37. Esquema de oxidación del PEUAPM. Javier Sánchez Sánchez Página 41 En el proceso de oxidación que se inicia después de la irradiación, la tasa de oxidación disminuye en más de un orden de magnitud en las primeras 100 horas, aunque los radicales alquilos son conformados de manera continua junto con la formación de hidroperóxidos (Esquema 38). La reacción de terminación de los procesos termo-oxidativos se describe generalmente como una reacción entre dos peróxidos. La relativa inmovilidad y la estabilidad del radical peróxido hacen que la terminación bimolecular esté fuertemente desfavorecida en el estado sólido a temperatura ambiente. Lo más probable es que la terminación del ciclo se produzca entre radicales peróxidos (fijados sobre la cadena polimérica) y radicales alquilos, que migran a lo largo de la cadena polimérica, dando lugar a nuevos peróxidos (Figura 38). Esta reacción no se ve impedida cinéticamente y también es posible desde el punto de vista termodinámico. Sin embargo, los peróxidos resultantes no pueden ser revelados con las técnicas de caracterización habituales, por lo tanto su presencia sólo se puede suponer [5]. A continuación se muestran los productos críticos del proceso de oxidación (macroradicales y productos oxidados).  Macro-radical Alquilo (𝑹•): Se originan ya sea por interacción directa del polímero con rayos gamma (o haz de electrones) o por abstracción de hidrógeno de los radicales reactivos, tales como, 𝑅𝑂𝑂•, 𝐻𝑂𝑂•, 𝑅𝑂•, 𝑂𝐻• y 𝐻•. Su concentración real depende de la radiación (beta o gamma), la dosis, la tasa de dosis, y el tiempo de observación.  Macro-radical Peróxido (𝑹𝑶𝑶•): Se forman inmediatamente después de la irradiación a través de la reacción entre los macro-radicales alquilos y el oxígeno presente en la fase amorfa de PEUAPM. La decadencia de 𝑅𝑂𝑂• es tan lenta que han sido encontrados aún después de muchas semanas de almacenamiento a temperatura ambiente en aire.  Macro-radical Alcoxi (𝑹𝑶•): Es usualmente descrito como un producto de la descomposición térmica de los hidroperóxidos. Sin embargo, en el proceso de oxidación después de la irradiación en temperatura ambiente, no puede originarse a partir de esta reacción porque todos los productos formados siguen una cinética similar a la de la formación de la cetona.  Hidroperóxido (𝑹𝑶𝑶𝑯): El radical peróxido puede extraer un átomo de H de una molécula cercana de PEUAPM con la formación asociada de otro macro-radical alquilo en una posición adyacente. La determinación de hidroperóxidos es un factor clave para medir el nivel y el comportamiento de la oxidación. Javier Sánchez Sánchez Página 48 4. Resultados y conclusiones A continuación se expondrán los resultados y conclusiones obtenidos en la elaboración del proyecto. Primero, se va a mencionar qué probetas han sido ensayadas en el simulador de rodilla:  (1 probeta) PEUAPM β50KGy Sin TT (virgen)  (2 probetas) PEUAPM β50KGy Con TT a 150 C (Remelting)  (1 probeta) PEUAPM β50KGy Con TT a 130 C (Annealing). Para una información más detallada de los ensayos consultar el “ANEXO 1: Tablas ensayo simulador de rodilla” adjunto a la presente memoria. MICROSCOPÍA CONFOCAL El día 14/02/2013 se comenzó con los ensayos de la primera probeta β50KGy Remelting. Estos ensayos fueron programados a 86400 ciclos diarios, y se siguió esta rutina hasta el día 22/02/2013 en el que la probeta había alcanzado ya los 518400 ciclos en total. El día 25/02/2013 la probeta se introdujo al horno a 120 C durante 36h. Una vez la probeta cumplió el tiempo establecido de envejecimiento artificial se conservó en un lugar seco y fresco. El día 07/03/2013 se continuaron los ensayos con la probeta ya envejecida. Se siguió el mismo protocolo que anteriormente de 86400 ciclos diarios hasta el día 15/03/2013, en el que la probeta alcanzó un total de 1036800 ciclos. La probeta se congeló para posteriores observaciones y medidas. Figura 42. Topografía huella β50KGy Remelting (ensayada + envejecimiento + ensayada). Javier Sánchez Sánchez Página 49 En la figura 42 se muestra la topografía de la huella dejada por el simulador de rodilla en la probeta β50KGy Remelting (1036800 ciclos en total). Esta probeta se analizó con el microscopio confocal para ver las dimensiones de la huella de desgaste, su profundidad y más características que nos puedan dar información acerca de la deformación plástica y del desgate sufridos por el plástico. Como se observa en la topografía el simulador ha dejado una huella uniforme y prácticamente simétrica tanto en el eje X como en el eje Y. La huella dejada por el simulador tiene las siguientes dimensiones:  Eje X = 7,96mm  Eje Y = 6,45mm  Profundidad máxima eje Z = 92,61 µm La siguiente probeta de PEUAPM ensayada fue β50KGy Annealing. De nuevo, se siguió la misma rutina que para la anterior probeta β50KGy Remelting. Se comenzó la aplicación de carga cíclica mediante el simulador el 18/03/2013, y terminó el 26/03/2013 con 531000 ciclos. Al finalizar la probeta β50KGy Annealing fue congelada. El día 09/04/2013 la probeta fue envejecida en el horno a 120 C durante 36h. Una vez envejecida se continuaron los ensayos en el simulador hasta el día 19/04/2013 donde la probeta alcanza 1044000 ciclos en total. Figura 43. Topografía huella β50KGy Annealing (ensayada + envejecimiento + ensayada). En la topografía de la huella de la probeta β50KGy Annealing se puede observar como no existe simetría respecto al eje X. Esto se debe a que el tratamiento térmico post-irradiación (annealing) hace que la probeta tenga menos resistencia a la oxidación, y por tanto desarrollar una elevada oxidación se produzca la delaminación Javier Sánchez Sánchez Página 50 del PEUAPM. Como se observa en la figura 44 la probeta β50KGy Annealing dejó muchos restos de PEUAPM delaminado en la bola del simulador. La delaminación se produjo en el segundo día de ensayo en el simulador después del envejecimiento acelerado. No se observaron indicios de delaminación en los días sucesivos. Figura 44. PEUAPM dejado en la bola durante el ensayo Las dimensiones de la huella dejada por el simulador en la probeta β50KGy Annealing tras 500000 ciclos, envejecimiento y otros 500000 ciclos son las siguientes:  Eje X = 6,61mm  Eje Y = 7,85mm  Profundidad máxima eje Z = 112,24 µm Javier Sánchez Sánchez Página 51 La última probeta de PEUAPM a ensayar fue β50KGy Remelting, esta probeta se empezó a ensayar el día 03/05/2013 y terminó el 10/05/2013 con 518400 ciclos. Esta probeta no fue envejecida. Figura 45. Topografía huella β50KGy Remelting (ensayada). Las dimensiones de la huella dejada por el simulador en la probeta β50KGy Remelting sin envejecimiento son las siguientes:  Eje X = 7,27mm  Eje Y = 5,42mm  Profundidad máxima eje Z = 79,51 µm Se llega a la conclusión evidente que el material que más desgate sufre durante todo el proceso es β50KGy Annealing, ya que su huella es la de mayor volumen. Esto permite validar el simulador de rodilla como equipo para discriminar el comportamiento a desgaste de diferentes materiales, en particular de aquellos que ven disminuidas sus propiedades por la oxidación. ESPECTROSCOPIA INFRARROJA CON TRANSFORAMDA DE FOURIER (FTIR) Las muestras de PEUAPM obtenidas de las probetas ensayadas en el simulador FTIR fueron medidas en el Instituto de Carboquímica de Zaragoza (ICB). Una vez obtenidos los espectros, que se tomaban a distancias cada vez mayores de la superficie, estos fueron estudiados y analizados especialmente en los picos a frecuencias en torno a los Javier Sánchez Sánchez Página 52 1715 cm-1, a los 1330 cm-1 y a los 965cm -1 aproximadamente. Se realizaron medidas para las siguientes probetas:  (2 probetas) PEUAPM β50KGy Con TT a 150C (Remelting)  (1 probeta) PEUAPM β50KGy Con TT a 130 C (Annealing). Se calcularon las áreas por debajo de los picos mencionados anteriormente y se elaboraron las siguientes graficas con el índice de oxidación (OI) y con el Transvinileno (TVI). Primero se expondrán las graficas de Transvinileno (TVI). Grafica 4.1. β50KGy Remelting (sin envejecimiento) Cara sin carga. Grafica 4.2. β50KGy Remelting (sin envejecimiento) Cara cargada. 0 1 2 3 0500 1000 1500 Trans-vinileno (TVI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (500000 ciclos) Cara sin carga 0 0.5 1 1.5 2 0500 1000 1500 Trans-vinileno (TVI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (500000 ciclos) Cara cargada Javier Sánchez Sánchez Página 53 Grafica 4.3. β50KGy Remelting (envejecimiento) Cara sin carga. Grafica 4.4. β50KGy Remelting (envejecimiento) Cara cargada. 0 0.5 1 1.5 2 0500 1000 1500 Trans-vinileno (TVI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (0.5 Mc + Envej. + 0.5 Mc) Cara sin carga 0 0.5 1 1.5 2 0500 1000 1500 Trans-vinileno (TVI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (0.5 Mc + Envej. + 0.5 Mc) Cara cargada Javier Sánchez Sánchez Página 54 Grafica 4.5. β50KGy Annealing (envejecimiento) Cara sin carga. Grafica 4.6. β50KGy Annealing (envejecimiento) Cara cargada. Las gráficas del índice Transvinileno (TVI) deben analizarse con precaución, ya que a la hora de analizar los espectros en el pico de transvinileno (950-1000 cm-1) se constató que el espectro en esta zona presentaba mucho ruido. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0500 1000 1500 2000 Trans-vinileno (TVI) Profundidad (µm) β50KGy Annealing (0.5 Mc + Envej. + 0.5 Mc) Cara sin carga 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0500 1000 1500 2000 Trans-vinileno (TVI) Profundidad (µm) β50KGy Annealing (0.5 Mc + Envej. + 0.5 Mc) Cara cargada Javier Sánchez Sánchez Página 55 A continuación se van a analizar las graficas del índice de oxidación (OI). Grafica 4.7. β50KGy Remelting (sin envejecimiento) Cara sin carga. Grafica 4.8. β50KGy Remelting (sin envejecimiento) Cara cargada. 0 0.5 1 1.5 0500 1000 1500 Indice de oxidacion (OI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (500000 ciclos) Cara sin carga 0 0.5 1 1.5 0500 1000 1500 Indice de oxidacion (OI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (500000 ciclos) Cara cargada Javier Sánchez Sánchez Página 56 Grafica 4.9. β50KGy Remelting (envejecimiento) Cara sin carga. Grafica 4.10. β50KGy Remelting (envejecimiento) Cara cargada. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 0200 400 600 800 1000 1200 1400 Indice de oxidacion (OI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (0.5 Mc+Envej.+0.5 Mc) Cara sin carga 0 0.5 1 1.5 2 2.5 0200 400 600 800 1000 1200 1400 Indice de oxidacion (OI) Profundidad (µm) β50KGy Remelting (0.5 Mc+Envej.+0.5 Mc) Cara cargada Javier Sánchez Sánchez Página 57 Grafica 4.11. β50KGy Annealing (envejecimiento) Cara sin carga. Grafica 4.12. β50KGy Annealing (envejecimiento) Cara cargada. Como se puede observar en las anteriores graficas el índice de oxidación (OI) varía dependiendo de si la zona estuvo cargada o no, y parece que las zonas cercanas a la superficie cargada están más oxidadas. Esto podría indicar que la carga mecánica acentúa la oxidación del PEUAPM. A continuación se van a comparar en un mismo grafico el índice de oxidación para la zona cargada y la zona sin cargar, y así ver cómo afecta el simulador de rodilla en la oxidación. 0 2 4 6 8 0500 1000 1500 2000 Indice de oxidacion (OI) Profundidad (µm) β50KGy Annealing (0.5 Mc+Envej.+0.5 Mc) Cara sin carga 0 2 4 6 8 0500 1000 1500 2000 Indice de oxidacion (OI) Profundidad (µm) β50KGy Annealing (0.5 Mc+ Envej. + 0.5 Mc) Cara cargada