Efecte de la salinitat de l'aigua en les propietats d'un sòl compactat utilitzat com a barrera de residus

Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 83 CAPÍTOL 7 Estudi de l’estructura del backfill 7.1 Introducció En els capítols anteriors s’han mostrat resultats experimentals del backfill amb els quals s’ha demostrat la clara influència que la química de l’aigua intersticial dels pors té sobre el seu comportament hidro-mecànic. A més, al capítol 2, es va demostrar que el comportament macroscòpic d’un sòl argilós ve controlat, en gran mesura, per les interaccions que es produeixen entre l’aigua intersticial i la fase sòlida de l’argila. Aquestes interaccions es produeixen a una escala molt petita i de molt difícil investigació directe amb tècniques experimentals que proporcionin informació qualitativa i, sobretot, quantitiva que es pugui relacionar amb el comportament del sòl. En canvi, l’estudi hidro-mecànic del sòl es correspon a l’observació global o macroscòpica en condicions controlades de laboratori de certes variables característiques del seu comportament com a medi continu com ara la permeabilitat o la deformabilitat. En aquest capítol es vol aprofundir en l’observació del comportament del sòl a una escala més petita i fonamental que als assaigs mostrats als altres capítols d’aquesta tesina de grau. D’aquesta manera es persegueix donar una resposta experimental al perquè el comportament hidro-mecànic del backfill és diferent en funció de la concentració de sals a l’aigua d’hidratació. S’ha introduït, llavors, una nova variable a la caracterització hidro-mecànica del backfill: l’escala. Amb aquest terme s’obre un camp del qual explicarem només els conceptes claus que creiem necessaris en l’estudi que s’ha portat a terme en aquest capítol. • Empaquetament (fabric en anglès): amb aquest concepte es defineix la manera com s’agrupen les partícules o grups de partícules a un sòl i com es distribueixen els pors al sòl. • Estructura: és un concepte més ampli, que engloba de manera combinada els conceptes d’empaquetament, tipus d’origen i formació, composició mineralògica i les interaccions elèctriques entre les partícules. És important assenyalar que el concepte d’estructura d’un sòl ha canviat radicalment des de fa uns anys. Actualment s’empren models constitutius que separen l’estructura en dos nivells en funció de l’escala: microestructura i macroestructura. L’ús d’aquest models constitutius serveix per explicar el comportament hidro-mecànic dels sòls argilosos expansius (Gens & Alonso, 1992). El plantejament d’una estructura dividida en dos nivells estructurals que es comporten de manera diferent però dependent ha obert una via molt interessant d’investigació i ha deixat obsoleta la caracterització, típica de suspensions Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 84 col·loïdals, que es feia servir als anys 60-70 amb termes ben coneguts com estructura floculada o dispersa (Lambe, 1994 o Mitchell, 93). En aquest sentit, parlarem de pors que formen part del nivell anomenat microestructura (micropors) i de pors que formen part del nivell anomenat macroestructura (macropors). Es considera que les partícules d’argila, pors propers i la zona d’influència de les interaccions físico-químiques formen part de la microestructura. La macroestructura estaria formada pels conjunts de partícules, pors entre conjunts de partícules i d’altres estructures existents. Les eines experimentals que disposem avui dia per estudiar l’empaquetament i la distribució micro-macro d’un sòl argilós són la porosimetria amb intrusió de mercuri (Mercury Intrusion Porosimeter, MIP) i la microscopia electrònica (Scanning Electron Microscope, SEM). Al següent apartat explicarem amb detall totes dues tècniques experimentals i els resultats obtinguts al backfill amb aquestes tècniques. 7.2 Descripció de la microscopia electrònica La microscopia electrònica permet observar les partícules d’argila i la seva disposició d’una manera directe. A més, l’anàlisi de les imatges obtingudes pot proporcionar informació de la porositat en dos dimensions al pla que conté la secció captada al microscopi. Els microscopis electrònics emprats habitualment per l’estudi i observació de l’estructura d’un sòl són del tipus SEM (Scannig Electron Microscope). Aquest tipus de microscopi electrònic té un límit de resolució de l’ordre dels 100 nanómetres, encara que no és necessari arribar a aquesta resolució per estudiar les partícules dels sòls i dels seus constituents més petits. Els microscopis tipus SEM tenen, no obstant, una limitació important, només es poden fer microscopies en condicions de vuit (1·10-5 torr = 1.33·10-3 kPa). Això implica que no es poden, per exemple, estudiar mostres de sòls saturades. Aquest inconvenient s’ha superat amb la nova generació de microscopis, ESEM o Environmental Scanning Electron Microscope que permet fer microscopies dins d’una càmera fins a una pressió de 50 torr (= 6650 kPa). D’aquesta manera sí que es poden fer microscopies amb mostres saturades o molt properes a saturació. Concretament, es va fer servir l’equip ELECTROSCAN 2020 disponible al Departament de Ciència dels Materials i d’Enginyeria Metal·lúrgica de la UPC i que pertany a la generació dels ESEM. D’aquesta manera es van poder fer microscopies del backfill en mostres saturades o molt properes a saturació. Un inconvenient que presenta la realització d’una microscopia electrònica a un sòl expansiu, com ara el backfill, és que durant la presa de les fotografies es poden produir microdeformacions o obertures de petites fissures relacionades amb un procés d’assecat i que poden afectar a l’empaquetament i, finalment, a la micro i macroestructura que es vol observar. Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 85 7.2.1 Microscopies electròniques al backfill L’objectiu de les microscopies electròniques realitzades al backfill era investigar a nivell microscòpic les possibles diferències a l’estructura introduïdes per la salinitat de l’aigua injectada. Per això es van preparar dos mostres compactades de backfill a un pes específic sec de 16.6 kN/m3 i es van saturar, una amb aigua destil·lada i l’altre amb aigua salada amb una concentració de 16 g/L (50/50 NaCl i CaCl2). Per aquest pes específic, la humitat de saturació del backfill és de l’ordre del 22% aplicant les equacions (21). 1 1 sw ws s d we Sw e e γ γ γ γ γ γ ==→= =− l (21) A on γs és el pes específic de les partícules, γw és el pes específic de l’aigua, e és l’índex de buits, γd és el pes específic sec, i w és la humitat del sòl. Després de saturació d’ambdues mostres, la humitat de la mostra saturada amb aigua destil·lada va ser de 23.7%. En canvi, la humitat mesurada a la mostra saturada amb aigua destil·lada va ser de 41.8% el que suposa un pes específic sec de 12.4 kN/m3. Això implica que els resultats entre mostres no és del tot comparable degut a la diferència entre els pesos específics secs de les mostres. Durant la saturació de la mostra hidratada amb aigua destil·lada va haver-hi un problema en el control del moviment vertical del capçal superior provocant-hi un inflament de la mostra que va fer disminuir el pes específic sec. Com ja s’ha explicat en l’apartat anterior, les microscopies es van realitzar amb les mostres saturades a pressió atmosfèrica. Es mostren, per comparar, les microscopies realitzades a 500X a la mostra salada (figura 7.1) i a la mostra hidratada amb aigua destil·lada (figura 7.2). Com que el pes específic sec de les dues mostres va ser finalment molt diferent, els resultats no són comparables. De fet, això s’observa a les figures 7.1 i 7.2 ja que les diferències d’estructura són importants i associades principalment a les diferències del pes específic sec. Per exemple, a aquest nivell d’observació no s’aprecien pors a la mostra saturada amb aigua destil·lada el que podria indicar una estructura a la qual la bentonita ha inflat i segellat els pors durant el procés de saturació proporcionant una estructura més uniforme. Es va incrementar l’augment fins a 2000X per totes dues mostres i es van obtenir microscopies amb un grau de detall molt gran. A la figura 7.3 es mostra la microscopia per la mostra saturada amb aigua salada i a la figura 7.4 per la mostra saturada amb aigua destil·lada. El grau de detall és tan gran que no s’aprecien diferències entre les dues mostres. A la mostra saturada amb aigua destil·lada s’observa la bentonita envoltant a un gra de granit. Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 86 Figura 7.1: Microscopia de la mostra saturada amb aigua salada a 500X. L’escala està marcada amb 100 micres. Es poden veure clarament pors d’una mida aproximada a les 80 micres. També s’observa clarament un gra de granit envoltat de bentonita. Figura 7.2: Microscopia de la mostra saturada amb aigua destil·lada a 500X. L’escala està marcada amb 100 micres. No es veuen pors amb claredat, només una estructura uniforme. A la figura 7.5 es veu un gra de granit amb un augment de 300X a la mostra saturada amb aigua salada. Es veu com la bentonita s’adhereix a la superfície dels grans de granit. També s’observa el que sembla ser un por més gran de 150 micres al costat del gra de granit, però creiem que és una fissura i no un por. Gra de granit envoltat de bentonita Por, grandària aprox. de 80 micres Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 87 Figura 7.3: Microscopia de la mostra saturada amb aigua salada a 2000X. L’escala està marcada amb 25 micres. S’aprecia una distribució uniforme de la bentonita hidratada amb l’aigua salada. No s’observa cap por clarament definit, degut a l’escala d’observació. Figura 7.4: Microscopia de la mostra saturada amb aigua destil·lada a 2000X. L’escala està marcada amb 25 micres. S’aprecia la bentonita envoltant un gra de granit, però no s’aprecia cap por amb claredat degut principalment a l’escala d’observació. Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 88 Figura 7.5: Detall d’un gra de granit envoltat de bentonita a 300X. L’escala marca 150 micres. La mostra va ser saturada amb aigua salada. De l’observació de les microscopies electròniques es pot obtenir informació qualitativa i fins i tot quantitativa de la distribució de la porositat en dues dimensions amb un adequat tractament de les imatges. No obstant, els factors que influencien els resultats obtinguts i el grau de detall tan petit d’aquesta tècnica, fa que sigui francament difícil trobar un model de comportament d’un material argilós en funció de les observacions d’aquestes imatges. Aquesta eina ha d’anar de la mà d’altres eines que permetin complementar la informació i contrastar la fiabilitat de les observacions realitzades. 7.3 Descripció de l’assaig de porosimetria de intrusió de mercuri La grandària dels pors, la seva forma, la seva connectivitat i la seva distribució són elements fonamentals que defineixen en gran mesura el comportament macroscòpic hidro-mecànic d’un sòl. Per exemple, la permeabilitat d’un sòl ve controlada pels pors i la seva distribució, i el comportament tenso-deformacional depèn de la disponibilitat de l’espai dels pors per acomodar moviments de les partícules (Mitchell, 1993). Existeixen, principalment, tres maneres d’estudiar la distribució volumètrica dels diàmetres dels pors a un sòl: treure aigua de l’estructura del sòl mitjançant succió o pressió d’aire, aplicar un mètode de condensació de l’aigua capil·lar del sòl basant-se en isotermes d’absorció i des-absorció i, finalment, mitjançant la intrusió a pressió d’un fluid “no mullant” dins del sòl. Aquest últim és el conegut com porosimetria d’intrusió que és el mètode que s’ha fet servir. Generalment, el fluid “no mullant” és mercuri. Es defineix un líquid no mullant com aquell que té un angle de contacte amb un sòlid, α, més gran de 90º. Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 89 La intrusió de mercuri és molt útil ja que es poden arribar a mesurar pors de fins a 0.01 micres de diàmetre. El procediment de l’assaig és simple, una mostra de sòl es satura amb mercuri aplicant pressió. Aquest mercuri es va intruint als pors en funció de la pressió exercida. A partir de l’equació 14 del capítol 6 es pot trobar una relació entre el diàmetre dels pors (assumint que són cilíndrics – figura 6.3) i la pressió de mercuri aplicada. Substituint els valors de l’equació per les propietats del mercuri i relacionant el radi del por amb el seu diàmetre es pot obtenir la següent expressió (22). Hg HgHg p T d α cos4 −= (22) A on THg és la tensió superficial del mercuri, pHg és la pressió de mercuri aplicada, d és el diàmetre dels pors i αHg és l’angle de contacte del mercuri líquid amb un sòlid. El signe negatiu és necessari perquè ara el cosinus de l’angle de contacte és negatiu al ser el mercuri un fluid no mullant. El volum de mercuri introit a la mostra de sòl es mesura per a cada cicle de pressió de manera continua. El volum total de mercuri, finalment intruït, dóna el volum dels pors mitjançant un diàmetre equivalent. Les limitacions del mètode són fonamentalment quatre: els pors han d’estar secs inicialment, els pors que no estiguin connectats amb la resta no són accessibles, els pors que són accessibles només per d’altres més petits no seran mesurats fins que el petit ha estat completament intruit i, finalment, depenent del rang de pressió aplicat poden quedar pors sense emplenar. Encara que el mètode sembla tenir limitacions importants, és una eina molt potent per estudiar la distribució dels pors a una mostra de sòl, i es va imposant, cada dia més, en estudis sobre el comportament de sòls argilosos. Finalment, només ens resta remarcar que aquesta tècnica experimental no es aplicable a sòls de tipus exclusivament granular. 7.3.1 Resultats de les porosimetries al backfill Una vegada més, es van preparar dos mostres de backfill que es van saturar amb aigua destil·lada i amb aigua salada amb 16 g/L (50/50 NaCl i CaCl2). El pes específic sec de preparació va ser de 16.4 kN/m3 després de saturació. En aquest cas es van resoldre els problemes de control del pes específic durant el procés de saturació per evitar que passés el mateix que durant la preparació de les mostres emprades per a la realització de la microscopia electrònica. Una vegada saturades les mostres, es varen liofilitzar per retirar l’aigua continguda als pors de les mostres per tal d’evitar que no es produís un canvi en l’estructura durant aquest procés de “secat”. Com ja s’ha indicat abans, l’assaig de porosimetria d’intrusió de mercuri s’ha de portar a terme amb medis secs amb els pors buits de líquid. La lifiolització de la mostra és el procediment més segur que tenim avui en dia per introduir el menor nombre de canvis a l’estructura del sòl del qual es vol estudiar la distribució dels pors. Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 90 Una vegada la mostra ha estat liofilitzada es conserva en un petit dipòsit estanc, evitant així, que la humitat de l’entorn incrementi el contingut de vapor d’aigua de la mostra, produint-ne canvis d’estructura i que hi hagi pors que no siguin accessibles durant l’assaig de porosimetria. L’equip emprat està disponible al laboratori de mecànica de sòls del Departament d’Enginyeria del Terreny de la UPC. El model utilitzat és el Micrometrics 9500. Durant la realització de l’assaig es va intruint un volum conegut de mercuri a la mostra el qual es pot relacionar amb la pressió introduïda per exemple, i la pressió del mercuri introit es pot relacionar amb el diàmetre dels pors, aquest fet és observable a l’equació (22). Generalment, s’empren dos corbes per estudiar la distribució dels pors en un sòl: el volum acumulat de mercuri introduït amb el diàmetre dels pors i la seva derivada que relaciona la variació incremental del volum de mercuri intruit amb el diàmetre del por. A la figura 7.6 es veu una corba d’aquest estil per un sòl clarament argilós com és una barreja de bentonita MX-80 i sorra (70% bentonita i 30% de sorra). Es veuen clarament dos pics o modes a la distribució de pors. És molt habitual que els sòls argilosos disposin de dos modes o fins a tres modes característics. 1E-3 1E-2 1E-1 1E+0 1E+1 1E+2 1E+3 Pore diameter ( µ m) 0 30 60 90 120 150 Increm. Intruded Pore Volume (mL/kg) γ d = 16.6 kN/m 3 Salt water Distilled water Figura 7.6: Resultat d’una porosimetria realitzada en una mostra d’un sòl obtingut com una barreja de bentonita MX-80 i sorra amb un contingut de 70/30 (Mata et al. 2002). Es veuen clarament que per totes dues mostres hi ha dos pics o diàmetres característics coincidents. Capítol 7 – Estudi de l’estructura del backfill 91 El resultat que es mostra a la figura 7.6 confirma, a priori, que la microporositat (pors de diàmetre 0.02 micres) és independent de la salinitat de l’aigua emprada per saturar el sòl, en canvi, es veu que el volum de mercuri injectat a la mostra saturada amb aigua salada és més gran que el volum injectat a la mostra saturada amb aigua destil·lada a la macroporositat. Això indica que, a aquest nivell de pors, la química influeix clarament en la distribució dels macropors del sòl estudiat. Hii ha més pors d’un diàmetre de l’ordre de les 20 micres a la mostra saturada amb aigua salada que a la mostra saturada amb aigua destil·lada. Aquest canvi en la distribució dels pors, reflecteix clarament, els canvis de comportament hidro-mecànic que s’observen en sòls actius. D’igual manera, es va estudiar la distribució dels pors al backfill en funció de la salinitat de l’aigua d’hidratació. A la figura 7.7 es mostra la variació incremental del volum de mercuri intruït amb el diàmetre de por per totes dues mostres de backfill compactades. Es veu clarament que hi ha un pic o mode que caracteritza la distribució dels pors per a un diàmetre de 0.3 – 0.6 micres (=300 – 600 nanometres). Sembla que existeix un segon pic per a la mostra saturada amb aigua salada per a un diàmetre de por de 20 micres. En canvi, per a la mostra saturada amb aigua destil·lada aquest pic no s’ha mesurat amb claredat. 1E-3 1E-2 1E-1 1E+0 1E+1 1E+2 1E+3 Diàmetre d'Entrada de Por ( µ m) 0.00 0.10 0.20 0.30 Volum incremental intruit als pors (mL/g) γ d = 16.4 kN/m 3 Aigua destil·lada Aigua salada Figura 7.7: Variació incremental del volum de mercuri intruït a les dues mostres de sòl. S’observa un clar pic o mode característic per a un diàmetre entre 0.3 i 0.6 micres. Podem tractar les corbes incrementals obtenint una corba acumulada que relacionarà el volum de buits, e, amb el diàmetre de pors. El volum de buits de les dues mostres de backfill, per a un pes específic sec de 16.4 kN/m3, és 0.607 aplicant l’equació (21).