Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea

Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 1 XII. ANEXOS ANEXO A: ESPUMABILIDAD DEL LÍQUIDO Y ESTABILIDAD DE LA ESPUMA A.1. Efecto del porcentaje de Tween 80 en la espuma Fig. A.1.1. Volumen de líquido que aparece en el fundo del tubo en función del tiempo para diferentes cantidades de Tween en el líquido 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Tiempo (s) Volumen de liquido que aparece en el tub o (ml) Tween1% Tween2,5% Tween 5% Fig. A.1.2. Velocidad de aparición del líquido en función del tiempo para diferentes cantidades de Tween en el líquido 0,000 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Tiempo (s) Velocidad de aparicion de liquido en el fundo del tubo (ml/s) Tween 1% Tween 2,5% Tween 5% Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 2 Anexos Tabla A.1.1. Espumabilidad del líquido y estabilidad de la espuma en función del porcentaje de Tween 80 % de Tween 80 1 2,5 5 Espumabilidad (%) 304 368 430 t(1/2) (minutos) 4,33 4,42 4,75 Fig. A.1.3. Efecto del porcentaje de Tween en la espumabilidad del líquido . 0% 100% 200% 300% 400% 500% 12,55 Tween (%) (V espuma -V liquido final) / V liquido final Fig. A.1.4. Efecto del porcentaje de Tween en la estabilidad de la espuma . 4,10 4,20 4,30 4,40 4,50 4,60 4,70 4,80 12,55 Tween (%) t(1/2) (min) Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 3 A.2. Efecto del porcentaje de Alginato de sodio en la espuma Fig. A.2.1. Volumen de líquido que aparece en el fundo del tubo en función del tiempo para diferentes cantidades de alginato de sodio en el líquido 0 1 2 3 4 5 6 7 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 Tiempo (s) Volumen de liquido que aparece en el fondo (ml) T5% Ac2,5% P0% T5% Ac2,5% P0,25% T5% Ac2,5% P0,5% T5% Ac2,5% P1% T5% Ac2,5% P1,5% Fig. A.2.2. Velocidad de aparición del líquido en función del tiempo para diferentes cantidades de alginato de sodio en el líquido 0,000 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 Tiempo (s) Velocidad de aparicion del liquido en el fondo del tubo (ml/s) T5% Ac2,5% P0% T5% Ac2,5% P0,25% T5% Ac2,5% P0,5% T5% Ac2,5% P1% T5% Ac2,5% P1,5% Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 4 Anexos Tabla A.2.1. Espumabilidad del líquido y estabilidad de la espuma en función del porcentaje de alginato de sodio % de Alginato de sodio 0 0,25 0,5 1 1,5 Espumabilidad (%) 378 267 182 117 72 t(1/2) (minutos) 3,95 13,17 26,42 71,50 155,00 Fig. A.2.3. Efecto del porcentaje de alginato de sodio en la espumabilidad del líquido . 0% 50% 100% 150% 200% 250% 300% 350% 400% 00,250,511,5 Algimato de sodio (%) (V espuma - V liquido final) / V liquido final Fig. A.2.4. Efecto del porcentaje de alginato de sodio en la estabilidad de la espuma . 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 0 0,25 0,5 1 1,5 Alginato de sodio (%) t(1/2) (min) Mélissa Cayron Anexos Pág. 5 Serie m probeta (g) mHg (g) VHg (cm3) d probeta (g/cm3) dprob media (g/cm3) Desv Est (g/cm3) IMicP % IMicP media % Desv Est % Ptotal % PTotal media % Desv Est % 0,4333 3,858 0,285 1,520 51,59 51,59 0,4860 4,308 0,318 1,527 51,38 51,38 50,94 0,96 Ref 1 0,5322 4,573 0,338 1,575 1,541 0,030 49,84 50,94 0,96 49,84 0,4514 4,468 0,330 1,367 56,45 56,45 0,4665 4,512 0,333 1,399 55,44 55,44 56,52 1,12 Ref 2 0,4210 4,288 0,317 1,329 1,365 0,035 57,68 56,52 1,12 57,68 0,5185 4,620 0,341 1,519 51,63 51,63 0,4772 4,229 0,312 1,527 51,36 51,36 51,75 0,45 Ref 3 0,4895 4,418 0,326 1,500 1,515 0,014 52,24 51,75 0,45 52,24 0,4407 4,402 0,325 1,355 56,85 56,85 0,4490 4,329 0,320 1,404 55,30 55,30 56,39 0,95 Ref 4 0,4422 4,434 0,328 1,350 1,369 0,030 57,01 56,39 0,95 57,01 0,4785 4,447 0,329 1,456 53,62 53,62 0,4563 4,254 0,314 1,452 53,77 53,77 53,19 0,88 Ref 5 0,4965 4,475 0,331 1,502 1,470 0,028 52,18 53,19 0,88 52,18 Serie m probeta (g) m Hg (g) VHg (cm3) d probeta (g/cm3) dprob media (g/cm3) Desv Est (g/cm3) MacP % MacP media % Desv Est % MicP % MicP media % Desv Est % Ptotal % PTotal media % Desv est % 0,4511 4,647 0,343 1,314 14,72 43,44 58,16 0,3979 4,672 0,345 1,153 25,18 38,11 63,29 1 0,4404 4,646 0,343 1,283 1,250 0,086 16,73 18,88 5,55 42,41 41,32 2,83 59,14 60,20 2,72 0,2925 4,584 0,339 0,864 36,74 35,76 72,50 0,2579 4,854 0,359 0,719 47,33 29,77 77,10 2 0,1667 3,246 0,240 0,695 0,759 0,091 49,09 44,38 6,68 28,78 31,44 3,77 77,86 75,82 2,90 0,4288 4,311 0,319 1,346 11,16 45,97 57,13 0,4593 4,596 0,340 1,353 10,74 46,19 56,93 3 0,4960 4,818 0,356 1,393 1,364 0,026 8,05 9,98 1,69 47,58 46,58 0,87 55,63 56,56 0,81 0,3191 4,459 0,329 0,969 29,28 39,88 69,15 0,3542 4,678 0,346 1,025 25,17 42,19 67,36 4 0,3624 4,698 0,347 1,044 1,012 0,039 23,77 26,07 2,86 42,99 41,69 1,61 66,75 67,76 1,25 0,3448 4,416 0,326 1,057 28,11 38,24 66,35 0,3304 4,166 0,308 1,073 26,97 38,84 65,82 5 0,3461 4,442 0,328 1,055 1,062 0,010 28,26 27,78 0,70 38,16 38,41 0,37 66,42 66,19 0,33 B. DENSIDAD Y POROSIDAD POR PICNOMETRÍA DE MERCURIO Barcelona 04-05 Pág. 6 Anexos Serie m probeta (g) m Hg (g) VHg (cm3) d probeta (g/cm3) dprob media (g/cm3) Desv Est (g/cm3) MacP % MacP media % Desv Est % MicP % MicP media % Desv Est % Ptotal % PTotal media % Desv est % 0,3938 4,265 0,315 1,250 18,89 41,31 60,20 0,3189 3,723 0,275 1,159 24,75 38,33 63,08 1Iny 2min30 0,3754 3,987 0,295 1,274 1,228 0,061 17,29 20,31 3,93 42,13 40,59 2,00 59,42 60,90 1,93 0,2256 3,983 0,294 0,767 43,85 31,74 75,59 0,2285 4,023 0,297 0,769 43,69 31,83 75,52 2Iny 2min30 0,2480 3,949 0,292 0,850 0,795 0,048 37,74 41,76 3,48 35,19 32,92 1,97 72,93 74,68 1,51 0,4140 4,192 0,310 1,337 11,79 45,65 57,43 0,4246 4,399 0,325 1,306 13,79 44,61 58,40 3Iny 2min30 0,5075 5,036 0,372 1,364 1,336 0,029 9,99 11,85 1,90 46,58 45,61 0,98 56,56 57,46 0,92 0,2960 4,000 0,296 1,002 26,87 41,24 68,10 0,2772 3,846 0,284 0,975 28,77 40,16 68,93 4Iny 2min30 0,2807 3,969 0,293 0,957 0,978 0,022 30,11 28,58 1,63 39,41 40,27 0,92 69,52 68,85 0,71 0,3787 4,257 0,315 1,204 18,09 43,57 61,66 0,3426 4,173 0,308 1,111 24,41 40,21 64,61 5Iny 2min30 0,3905 4,355 0,322 1,214 1,176 0,057 17,44 19,98 3,85 43,91 42,56 2,05 61,35 62,54 1,80 0,4386 4,552 0,336 1,304 15,36 43,11 58,47 0,2575 2,916 0,215 1,195 22,43 39,51 61,94 1Iny 5min 0,3217 4,011 0,296 1,085 1,195 0,109 29,54 22,44 7,09 35,89 39,50 3,61 65,43 61,95 3,48 0,2645 4,096 0,303 0,874 35,98 36,19 72,17 0,2628 4,301 0,318 0,827 39,42 34,24 73,66 2Iny 5min 0,2771 4,076 0,301 0,920 0,874 0,047 32,60 36,00 3,41 38,10 36,17 1,93 70,70 72,18 1,48 0,4007 4,197 0,310 1,292 14,72 44,13 58,85 0,4293 4,564 0,337 1,273 15,98 43,47 59,46 3Iny 5min 0,4236 4,425 0,327 1,296 1,287 0,012 14,49 15,07 0,80 44,25 43,95 0,41 58,74 59,02 0,39 0,3416 4,351 0,321 1,063 22,41 43,75 66,16 0,3174 4,191 0,310 1,025 25,15 42,20 67,36 4Iny 5min 0,3156 4,270 0,316 1,000 1,029 0,031 26,96 24,84 2,29 41,19 42,38 1,29 68,14 67,22 1,00 0,3906 4,635 0,342 1,141 22,40 41,27 63,68 0,3699 4,293 0,317 1,166 20,66 42,20 62,86 5Iny 5min 0,3668 4,167 0,308 1,191 1,166 0,025 18,95 20,67 1,73 43,11 42,19 0,92 62,06 62,87 0,81 Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 7 ANEXO C: RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN C.1. Referencias Referencia 1 26/01/05 Sample ID: Ref1ST.mss Test Date: 26/01/05 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Ref1ST Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 1,34 585,56 20,71 2 6,0 1,13 558,94 19,77 3 6,0 1,42 592,69 20,96 4 6,0 1,50 736,53 26,05 5 6,0 1,56 462,95 16,37 Mean 6,0 1,39 587,33 20,77 Std. Dev. 0,0 0,17 98,20 3,47 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 4 [5 ] Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 8 Anexos Referencia 2 26/01/05 Sample ID: Ref2ST.mss Test Date: 26/01/05 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Ref2ST Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,75 321,93 11,39 2 6,0 0,62 280,90 9,93 3 6,0 0,72 322,60 11,41 4 6,0 0,97 327,75 11,59 5 6,0 0,57 275,37 9,74 Mean 6,0 0,73 305,71 10,81 Std. Dev. 0,0 0,15 25,35 0,90 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1 ,8 Stress (MPa) Extension (mm) [1 ] 2 3 4 5 Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 9 Referencia 3 26/01/05 Sample ID: Ref3ST.mss Test Date: 26/01/05 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Ref3ST Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 1,25 503,11 17,79 2 6,0 0,88 383,03 13,55 3 6,0 0,98 505,69 17,89 4 6,0 0,97 426,96 15,10 5 6,0 1,52 473,49 16,75 Mean 6,0 1,12 458,46 16,21 Std. Dev. 0,0 0,26 52,75 1,87 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) [1 ] 2 3 4 5 Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 16 Anexos Serie 5 14/01/05 Sample ID: Serie5.mss Test Date: 2/12/04 Method: Compresion.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Serie5 Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,00 0,50 132,70 4,69 2 6,00 0,50 122,95 4,35 3 6,00 0,72 138,38 4,89 4 6,00 0,38 123,10 4,35 5 6,00 0,31 96,69 3,42 Mean 6,00 0,48 122,76 4,34 Std. Dev. 0,00 0,16 15,99 0,57 -1 0 1 2 3 4 5 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 Stress (MPa) Extension (mm) [1 ] 2 3 4 5 Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 17 C.3. Muestras inyectadas a 2min30 Serie 1 Inyectada 2min30 14/01/05 Sample ID: Serie1inyect2m30.mss Test Date: 10/12/04 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Serie3 Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,96 173,77 6,15 2 6,0 0,56 247,76 8,76 3 6,0 0,53 207,90 7,35 4 6,0 0,55 236,12 8,35 5 6,0 0,50 161,18 5,70 Mean 6,0 0,62 205,35 7,26 Std. Dev. 0,0 0,19 37,75 1,34 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 4 [5 ] Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 18 Anexos Serie 2 Inyectada 2min30 14/01/05 Sample ID: Serie2inyect2m30.mss Test Date: 10/12/04 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Serie2inyect2m30 Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,06 19,71 0,70 2 6,0 0,07 19,44 0,69 3 6,0 0,09 19,18 0,68 4 6,0 0,10 15,89 0,56 5 6,0 0,13 17,70 0,63 Mean 6,0 0,09 18,38 0,65 Std. Dev. 0,0 0,03 1,60 0,06 -0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 4 [5 ] Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 19 Serie 3 Inyectada 2min30 14/01/05 Sample ID: Serie3inyect2m30.mss Test Date: 10/12/04 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Serie3inyect2m30 Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,81 201,75 7,14 2 6,0 0,65 221,42 7,83 3 6,0 1,07 265,56 9,39 4 6,0 0,52 230,92 8,17 5 6,0 0,66 250,06 8,84 Mean 6,0 0,74 233,94 8,27 Std. Dev. 0,0 0,21 24,81 0,88 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 [3 ] 4 5 Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 20 Anexos Serie 4 Inyectada 2min30 14/01/05 Sample ID: Serie4inyect2m30.mss Test Date: 10/12/04 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Serie4inyect2m30 Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load Peak Stress N MPa 1 6,0 0,26 57,34 2,03 2 6,0 0,62 61,09 2,16 3 6,0 0,15 71,65 2,53 4 6,0 0,26 78,38 2,77 5 6,0 0,23 75,78 2,68 Mean 6,0 0,30 68,85 2,44 Std. Dev. 0,0 0,18 9,21 0,33 -1,0 0,0 1,0 2,0 3,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 [4 ] 5 Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 21 Serie 5 Inyectada 2min30 14/01/05 Sample ID: Serie5inyect2m30.mss Test Date: 10/12/04 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra Serie5inyect2m30 Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,34 126,43 4,47 2 6,0 0,43 117,46 4,15 3 6,0 0,71 166,62 5,89 4 6,0 0,60 158,37 5,60 5 6,0 0,59 138,16 4,89 Mean 6,0 0,53 141,41 5,00 Std. Dev. 0,0 0,15 20,81 0,74 -1 0 1 2 3 4 5 6 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 4 [5 ] Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 22 Anexos C.4. Muestras inyectadas a 5min Serie 1 Inyectada 5min 17/01/05 Sample ID: Serie1 inyect5m.mss Test Date: 17/01/05 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra serie1 inyect5m Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,76 180,19 6,37 2 6,0 0,84 213,79 7,56 3 6,0 0,29 135,59 4,80 4 6,0 0,70 147,87 5,23 5 6,0 0,45 156,36 5,53 Mean 6,0 0,61 166,76 5,90 Std. Dev. 0,0 0,23 30,94 1,09 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1 ,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 [3 ] 4 5 Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 23 Serie 2 Inyectada 5min 17/01/05 Sample ID: Serie2 inyect5m.mss Test Date: 17/01/05 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra serie2 inyect5m Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,05 18,18 0,64 2 6,0 0,04 10,83 0,38 3 6,0 0,04 14,88 0,53 4 6,0 0,08 9,40 0,33 5 6,0 0,24 12,26 0,43 Mean 6,0 0,09 13,11 0,46 Std. Dev. 0,0 0,09 3,48 0,12 -0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 [4 ] 5 Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 24 Anexos Serie 3 Inyectada 5min 27/01/05 Sample ID: serie3 inyect5m.2.mss Test Date: 27/01/05 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra serie3 inyect5m.2 Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 1,49 197,58 6,99 2 6,0 1,02 204,82 7,24 3 6,0 0,65 225,18 7,96 4 6,0 0,50 142,86 5,05 5 6,0 0,88 198,03 7,00 Mean 6,0 0,90 193,69 6,85 Std. Dev. 0,0 0,38 30,55 1,08 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 4 [5 ] Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 25 Serie 4 Inyectada 5min 17/01/05 Sample ID: serie4 inyect5m.mss Test Date: 17/01/05 Method: Compresion_25kn.msm Operator: Sergio Sample Information: Name Value Nombre de muestra serie2 inyect5m Tipo de material Dent ceràmica Specimen Results: Specimen # Diameter mm Modulus GPa Peak Load N Peak Stress MPa 1 6,0 0,22 53,14 1,88 2 6,0 0,11 42,42 1,50 3 6,0 0,20 43,84 1,55 4 6,0 0,20 47,89 1,69 5 6,0 0,09 49,38 1,75 Mean 6,0 0,16 47,33 1,67 Std. Dev. 0,0 0,06 4,32 0,15 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Stress (MPa) Extension (mm) 1 2 3 4 [5 ] Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 32 Anexos EVOLUCIÓN DE LA MACROESTRUCTURA CON EL TIEMPO DE INYECCIÓN 3mm 1mm Serie 2 iny 2min30 (x 45) Serie 2 iny 2min30 (x 20) 3mm 1mm Serie 2 iny 5min (x 45) Serie 2 iny 5min (x 20) Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 33 Barcelona 04-05 ETSEIB 20µm 20µm Serie 2 iny 2min30 Serie 4 iny 2min30 MUESTRAS INYECTADAS A 2 MIN 30 (X 3000) Pág. 34 Anexos ANEXO E: INYECTABILIDAD E.1. Inyectabilidad a 2min30 de las referencias (líquido sin espumar) Serie Masa jeringa vacia (g) Masa jeringa llenada (g) Masa final jeringa (g) Masa pasta en la jeringa (g) Masa pasta extruida (g) Inyecta bilidad (%) Inyecta bilidad Media (%) Desvia ción Estandard 5,1607 9,5691 5,9170 4,4084 3,6521 82,8441 5,2400 9,4710 5,9305 4,2310 3,5405 83,6800 Ref 1 5,2218 9,7033 6,4032 4,4815 3,3001 73,6383 80,0541 5,5720 5,2205 9,0106 5,3822 3,7901 3,6284 95,7336 5,2336 9,1577 5,3693 3,9241 3,7884 96,5419 Ref 2 5,1540 8,7090 5,3893 3,5550 3,3197 93,3812 95,2189 1,6420 5,1738 10,0060 5,3654 4,8322 4,6406 96,0349 5,2306 10,1310 5,3716 4,9004 4,7594 97,1227 Ref 3 5,1595 10,1037 5,3543 4,9442 4,7494 96,0600 96,4059 0,6209 5,2209 8,7340 5,3448 3,5131 3,3892 96,4732 5,2306 9,0192 5,3436 3,7886 3,6756 97,0174 Ref 4 5,2430 9,2250 5,4003 3,9820 3,8247 96,0497 96,5134 0,4851 5,2410 9,3353 5,5293 4,0943 3,8060 92,9585 5,1727 9,3834 5,2974 4,2107 4,0860 97,0385 Ref 5 5,2118 9,3037 5,4809 4,0919 3,8228 93,4236 94,4735 2,2335 E.2. Inyectabilidad a 5min de las referencias (líquido sin espumar) Serie Masa jeringa vacia (g) Masa jeringa llenada (g) Masa final jeringa (g) Masa pasta en la jeringa (g) Masa pasta extruida (g) Inyecta bilidad (%) Inyecta bilidad Media (%) Desvia ción Estandard 5,2840 10,2875 7,2958 5,0035 2,9917 59,7921 5,2430 10,2107 7,4014 4,9677 2,8093 56,5513 Ref 1 5,2276 9,8866 7,2351 4,6590 2,6515 56,9114 57,7516 1,7763 5,1651 8,4926 5,7307 3,3275 2,7619 83,0023 5,2254 8,5611 5,6101 3,3357 2,9510 88,4672 Ref 2 5,3078 8,8495 5,7156 3,5417 3,1339 88,4858 86,6517 3,1606 5,1629 10,0665 5,4351 3,9186 3,7242 95,0390 5,1646 10,1264 5,4032 4,9618 4,7232 95,1913 Ref 3 5,2015 10,0628 5,4695 4,8613 4,5933 94,4871 94,9058 0,3705 5,2381 9,3864 5,3721 4,1483 4,0143 96,7698 5,1747 9,2649 5,3010 4,0902 3,9639 96,9121 Ref 4 5,1650 9,2645 5,2679 4,0995 3,9966 97,4899 97,0573 0,3814 5,1912 9,3736 5,4369 4,1824 3,9367 94,1254 5,2904 9,7371 5,6179 4,4467 4,1192 92,6350 Ref 5 5,2875 9,6664 5,5952 4,3789 4,0712 92,9731 93,2445 0,7814 Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 35 E.3. Inyectabilidad a 2min30 de las series (líquido espumado) Serie Masa jeringa vacia (g) Masa jeringa llenada (g) Masa final jeringa (g) Masa pasta en la jeringa (g) Masa pasta extruida (g) Inyecta bilidad (%) Inyecta bilidad Media (%) Desvia ción Estandard 5,3051 9,3612 6,2005 4,0561 3,1607 77,9246 5,4678 9,5526 6,8357 4,0848 2,7169 66,5124 1 5,1979 9,4363 6,3694 4,2384 3,0669 72,3599 72,2656 5,7067 5,1923 8,8175 5,4841 3,6252 3,3334 91,9508 5,2368 9,0693 5,5352 3,8325 3,5341 92,2140 2 5,2407 9,1593 5,5122 3,9186 3,6471 93,0715 92,4121 0,5860 5,3012 9,1400 5,5128 3,8388 3,6272 94,4879 5,3161 9,5163 5,5441 4,2002 3,9722 94,5717 3 5,1316 9,3537 5,3264 4,2221 4,0273 95,3862 94,8152 0,4962 5,2278 8,0568 5,3723 2,8290 2,6845 94,8922 5,1835 8,7469 5,3232 3,5634 3,4237 96,0796 4 5,2830 9,0392 5,3935 3,7562 3,6457 97,0582 96,0100 1,0847 5,3175 8,9337 5,5178 3,6162 3,4159 94,4610 5,2415 8,8571 5,4079 3,6156 3,4492 95,3977 5 5,2264 8,8508 5,4293 3,6244 3,4215 94,4018 94,7535 0,5587 E.4. Inyectabilidad a 5min de las series (líquido espumado) Serie Masa jeringa vacia (g) Masa jeringa llenada (g) Masa final jeringa (g) Masa pasta en la jeringa (g) Masa pasta extruida (g) Inyecta bilidad (%) Inyecta bilidad Media (%) Desvia ción Estandard 5,1392 9,8838 6,9900 4,7446 2,8938 60,9914 5,1693 10,0265 6,7437 4,8572 3,2828 67,5863 1 5,1774 9,7995 6,4720 4,6221 3,3275 71,9911 66,8563 5,5360 5,2499 9,0059 5,4652 3,7560 3,5407 94,2678 5,1938 8,5942 5,4120 3,4004 3,1822 93,5831 2 5,1899 8,8212 5,4570 3,6313 3,3642 92,6445 93,4985 0,8150 5,1953 9,9412 5,4361 4,7459 4,5051 94,9261 5,0573 10,1040 5,3660 5,0467 4,7380 93,8831 3 5,0029 9,8574 5,2424 4,8545 4,6150 95,0664 94,6252 0,6465 5,1301 8,9967 5,2836 3,8666 3,7131 96,0301 5,0578 9,0310 5,2309 3,9732 3,8001 95,6433 4 5,1467 9,1433 5,3767 3,9966 3,7666 94,2451 95,3062 0,9390 5,2887 9,6551 5,5758 4,3664 4,0793 93,4248 5,2864 9,8028 5,5338 4,5164 4,2690 94,5222 5 5,4596 9,4331 5,8180 3,9735 3,6151 90,9802 92,9757 1,8132 Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 36 Anexos ANEXO F: ANÁLISIS ESTADISTICA F.1. Porosidad F.1.1. Porosidad total F.1.1.1. Referencias F.1.1.1.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for Ptotal Ref (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 53,8975 0,2594 207,77 0,000 L/P 5,1150 2,5575 0,2594 9,86 0,000 Polimero 0,3350 0,1675 0,2594 0,65 0,533 L/P*Polimero -0,4717 -0,2358 0,2594 -0,91 0,385 Ct Pt -0,7075 0,5800 -1,22 0,251 51,74 56,39 1 Residual 210-1-2 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is Ptotal Ref) 53,19 % Pol 0,5 rcentPe 50,94 56,52 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect B AB A 1086420 2,23 Factor Name AL/P BPolime Pareto Chart of the Standardized Effects (response is Ptotal Ref, Alpha = ,05) ro Standardized Effect Percent 1086420-2-4 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is Ptotal Ref, Alpha = ,05) rmTeMean of Ptotal Ref 0,6500,5750,500 57 56 55 54 53 52 51 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for Ptotal Ref Polimero Mean 1,00,50,0 57 56 55 54 53 52 51 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for Ptotal Ref Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 37 F.1.1.1.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for Ptotal Ref Term Coef SE Coef T P Constant 53,1900 0,5188 102,523 0,000 L/P 2,5575 0,2594 9,859 0,000 Polimero 0,1675 0,2594 0,646 0,533 L/P*L/P 0,7075 0,5800 1,220 0,251 L/P*Polimero -0,2358 0,2594 -0,909 0,385 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 Ptotal 52 - 53 53 - 54 54 Ref - 55 55 - 56 > 56 < 51 51 - 52 Contour Plot of Ptotal Ref vs Polimero; L/P Ptotal Ref 52 54 1 56 10 0L/P Polimero -1 -1 Surface Plot of Ptotal Ref vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 38 Anexos F.1.1.2. Muestras macroporosas moldeadas con espátula F.1.1.2.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for Porosidad total esp (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 65,083 0,5501 118,32 0,000 L/P 13,407 6,703 0,5501 12,19 0,000 Polimero -5,850 -2,925 0,5501 -5,32 0,000 L/P*Polimero -2,217 -1,108 0,5501 -2,01 0,072 Ct Pt 1,113 1,2300 0,91 0,387 56,56 67,75 1 Residual 43210-1-2-3-4 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is Porosidad total esp) 66,20 % Pol 0,5 ntPerce 60,20 75,82 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect AB B A 121086420 2,23 Factor Name AL/P BPolime Pareto Chart of the Standardized Effects (response is Porosidad total esp, Alpha = ,05) ro Standardized Effect Percent 12,510,07,55,02,50,0-2,5-5,0 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is Porosidad total esp, Alpha = ,05) Term Polimero Mean 1,00,50,0 75 70 65 60 55 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for Porosidad total esp 0,6500,5750,500 72,5 70,0 67,5 65,0 62,5 60,0 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for Porosidad total esp otal espd tosida Porn ofMea Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 39 F.1.1.2.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for Porosidad total esp Term Coef SE Coef T P Constant 66,197 1,1001 60,171 0,000 L/P 6,703 0,5501 12,186 0,000 Polimero -2,925 0,5501 -5,317 0,000 L/P*L/P -1,113 1,2300 -0,905 0,387 L/P*Polimero -1,108 0,5501 -2,015 0,072 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 Porosidad 65 - 70 70 - 75 > total esp 75 < 60 60 - 65 Contour Plot of Porosidad total esp vs Polimero; L/P Porosidad total esp 60 65 70 75 1 10 0L/P Polimero -1 -1 Surface Plot of Porosidad total esp vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 40 Anexos F.1.1.3. Muestras macroporosas inyectadas a 2 min 30 F.1.1.3.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for Porosidad total iny 2min30 (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 65,473 0,4205 155,71 0,000 L/P 12,583 6,292 0,4205 14,96 0,000 Polimero -4,633 -2,317 0,4205 -5,51 0,000 L/P*Polimero -1,197 -0,598 0,4205 -1,42 0,185 Ct Pt -2,933 0,9402 -3,12 0,011 57,46 68,85 1 Residual 3210-1-2-3 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is Porosidad total iny 2min30) 62,54 % Pol 0,5 ntPerce 60,90 74,68 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect AB B A 1614121086420 2,23 Factor Name AL/P BPolim Pareto Chart of the Standardized Effects (response is Porosidad total iny 2min30, Alpha = ,05) ero Standardized Effect Percent 151050-5 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is Porosidad total iny 2min30, Alpha = ,05) Term M Polimero Mean 1,00,50,0 75 70 65 60 55 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for Porosidad total iny 2min30 0,6500,5750,500 72 70 68 66 64 62 60 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for Porosidad total iny 2min30 ean of Porosidad total iny 2min30 Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 41 F.1.1.3.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for Porosidad total iny 2min30 Term Coef SE Coef T P Constant 62,5400 0,8410 74,367 0,000 L/P 6,2917 0,4205 14,963 0,000 Polimero -2,3167 0,4205 -5,510 0,000 L/P*L/P 2,9333 0,9402 3,120 0,011 L/P*Polimero -0,5983 0,4205 -1,423 0,185 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 Porosidad 63 63 - 66 66 - 69 total iny 69 - 72 > 72 2min30 < 60 60 - Contour Plot of Porosidad total iny 2min30 vs Polimero; L/P 60 1 65 70 75 rosidad total iny 2min30 0 1 Polimero 0 -1 L/P -1 Surface Plot of Porosidad total iny 2min30 vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 48 Anexos F.1.1.3. Muestras macroporosas inyectadas a 5 min F.1.1.3.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for MacP iny 5min (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 24,587 1,086 22,64 0,000 L/P 11,667 5,833 1,086 5,37 0,000 Polimero -9,270 -4,635 1,086 -4,27 0,002 L/P*Polimero -1,890 -0,945 1,086 -0,87 0,405 Ct Pt -3,917 2,428 -1,61 0,138 36,00 22,44 24,84 15,06 20,67 1 0,5 0 Residual Percent 86420-2-4-6-8 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is MacP iny 5min) % Pol L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Term Standardized Effect AB B A 6543210 2,228 Factor Name AL/P BPolimero Pareto Chart of the Standardized Effects (response is MacP iny 5min, Alpha = ,05) Standardized Effect Percent 5,02,50,0-2,5-5,0 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is MacP iny 5min, Alpha = ,05) Mean of MacP iny 5min 0,6500,5750,500 32 30 28 26 24 22 20 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for MacP iny 5min Polimero Mean 1,00,50,0 35 30 25 20 15 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for MacP iny 5min Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 49 F.1.2.3.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for MacP iny 5min Term Coef SE Coef T P Constant 20,6700 2,172 9,517 0,000 L/P 5,8333 1,086 5,371 0,000 Polimero -4,6350 1,086 -4,268 0,002 L/P*L/P 3,9167 2,428 1,613 0,138 L/P*Polimero -0,9450 1,086 -0,870 0,405 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 MacP iny 20 - 25 25 - 30 30 5min - 35 > 35 < 15 15 - 20 Contour Plot of MacP iny 5min vs Polimero; L/P 18 1 24 30 36 MacP iny 5min 0-1 L/P 0 -1 1Polimero Surface Plot of MacP iny 5min vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 50 Anexos F.2. Resistencia a la compresión F.2.1. Referencias F.2.1.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for RC Ref (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 13,917 0,4174 33,34 0,000 L/P -9,155 -4,578 0,4174 -10,97 0,000 Polimero -3,751 -1,876 0,4174 -4,49 0,000 L/P*Polimero 0,805 0,402 0,4174 0,96 0,346 Ct Pt -4,027 0,9334 -4,31 0,000 16,22 7,87 1 Residual 5,02,50,0-2,5-5,0 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is RC Ref) 9,89 % Pol 0,5 rcentPe 20,77 10,81 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect AB B A 121086420 2,09 Factor Name AL/P BPolime Pareto Chart of the Standardized Effects (response is RC Ref, Alpha = ,05) ro Standardized Effect Percent 420-2-4-6-8-10-12 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is RC Ref, Alpha = ,05) Term Polimero Mean 1,00,50,0 22 20 18 16 14 12 10 8 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for RC Ref 0,6500,5750,500 18 16 14 12 10 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for RC Ref n of RC RefMea Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 51 F.2.1.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for RC Ref Term Coef SE Coef T P Constant 9,8900 0,8349 11,846 0,000 L/P -4,5775 0,4174 -10,966 0,000 Polimero -1,8755 0,4174 -4,493 0,000 L/P*L/P 4,0265 0,9334 4,314 0,000 L/P*Polimero 0,4025 0,4174 0,964 0,346 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 RC Ref 10 - 12 12 - 14 14 - 16 16 - 18 18 - 20 < > 20 8 810 Contour Plot of RC Ref vs Polimero; L/P 51-1 10 15 20 RC Ref 00 L/P Polimero -1 1 Surface Plot of RC Ref vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 52 Anexos F.2.2. Muestras macroporosas moldeadas con espátula F.2.2.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for RC (MPa) (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 6,171 0,1713 36,03 0,000 L/P -6,532 -3,266 0,1713 -19,07 0,000 Polimero 1,426 0,713 0,1713 4,16 0,000 L/P*Polimero 0,200 0,100 0,1713 0,58 0,566 Ct Pt -1,831 0,3830 -4,78 0,000 10,05 3,72 1 Residual 210-1-2 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is RC (MPa)) 4,34 % Pol 0,5 trcenPe 8,82 2,09 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect Percent 50-5-10-15-20 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is RC (MPa), Alpha = ,05) Standardized Effect AB B A 20151050 2,09 Factor Name AL/P B Polimero Pareto Chart of the Standardized Effects (response is RC (MPa), Alpha = ,05) rmTe Polimero Mean 1,00,50,0 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for RC (MPa) 0,6500,5750,500 10 9 8 7 6 5 4 3 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for RC (MPa) (MPa)f RC an oMe Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 53 F.2.2.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for RC esp Term Coef SE Coef T P Constant 4,3400 0,3425 12,670 0,000 L/P -3,2660 0,1713 -19,069 0,000 Polimero 0,7130 0,1713 4,163 0,000 L/P*L/P 1,8310 0,3830 4,781 0,000 L/P*Polimero 0,1000 0,1713 0,584 0,566 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 RC esp 68 810 > 10 < 4 46 Contour Plot of RC esp vs Polimero; L/P -1 RC esp 3 0 6 9 Polimero 101 -1 L/P Surface Plot of RC esp vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 54 Anexos F.2.3. Muestras macroporosas inyectadas a 2 min 30 F.2.3.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for RC (MPa) (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 4,656 0,1787 26,05 0,000 L/P -6,225 -3,112 0,1787 -17,42 0,000 Polimero 1,397 0,698 0,1787 3,91 0,001 L/P*Polimero 0,385 0,192 0,1787 1,08 0,294 Ct Pt 0,344 0,3996 0,86 0,399 8,27 2,43 1 Residual 210-1-2 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is RC (MPa)) 5,00 % Pol 0,5 cent 7,26 0,65 Per 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect AB B A 20151050 2,09 Factor Name AL/P BPolime Pareto Chart of the Standardized Effects (response is RC (MPa), Alpha = ,05) ro Standardized Effect Percent 50-5-10-15-20 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is RC (MPa), Alpha = ,05) Term Polimero Mean 1,00,50,0 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for RC (MPa) 0,6500,5750,500 8 7 6 5 4 3 2 11,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for RC (MPa) Mean of RC (MPa) Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 55 F.2.3.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for RC iny 2min30 Term Coef SE Coef T P Constant 5,0000 0,3574 13,990 0,000 L/P -3,1125 0,1787 -17,417 0,000 Polimero 0,6985 0,1787 3,909 0,001 L/P*L/P -0,3445 0,3996 -0,862 0,399 L/P*Polimero 0,1925 0,1787 1,077 0,294 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 RC iny 46 68 > 2min30 8 < 2 24 Contour Plot of RC iny 2min30 vs Polimero; L/P RC iny 2min30 0,0 2,5 5,0 7,5 -1 -1 0 0L/P Polimero 1 1 Surface Plot of RC iny 2min30 vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 56 Anexos F.2.4. Muestras macroporosas inyectadas a 5 min F.2.4.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for RC (iny5min) (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 3,721 0,1679 22,15 0,000 L/P -5,305 -2,653 0,1679 -15,80 0,000 Polimero 1,081 0,541 0,1679 3,22 0,004 L/P*Polimero 0,131 0,065 0,1679 0,39 0,701 Ct Pt -0,031 0,3755 -0,08 0,936 6,85 1,67 1 Residual 210-1-2 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is RC (iny5min)) 3,69 % Pol 0,5 tPercen 5,90 0,46 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect AB B A 1614121086420 2,09 Factor Name AL/P BPolim Pareto Chart of the Standardized Effects (response is RC (iny5min), Alpha = ,05) ero Standardized Effect Percent 50-5-10-15 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is RC (iny5min), Alpha = ,05) rmTe Polimero Mean 1,00,50,0 7 6 5 4 3 2 1 0 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for RC (iny5min) 0,6500,5750,500 7 6 5 4 3 2 1 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for RC (iny5min) Mean of RC (iny5min) Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 57 F.2.4.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for RC (iny5min) Term Coef SE Coef T P Constant 3,69000 0,3359 10,987 0,000 L/P -2,65250 0,1679 -15,795 0,000 Polimero 0,54050 0,1679 3,219 0,004 L/P*L/P 0,03050 0,3755 0,081 0,936 L/P*Polimero 0,06550 0,1679 0,390 0,701 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 RC 23 34 4 (iny5min) - 5 56 > 6 < 1 12 Contour Plot of RC (iny5min) vs Polimero; L/P -1 RC (iny5min) 0 2 4 6 -1 0L/P 01 1 Polimero Surface Plot of RC (iny5min) vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB Pág. 64 Anexos F.3.4. Pasta macroporosa inyectada a 5 min F.3.4.1. Método lineal Estimated Effects and Coefficients for Inyectabilidad 5min (coded units) Term Effect Coef SE Coef T P Constant 87,572 0,7735 113,21 0,000 L/P 13,662 6,831 0,7735 8,83 0,000 Polimero 14,788 7,394 0,7735 9,56 0,000 L/P*Polimero -12,981 -6,490 0,7735 -8,39 0,000 Ct Pt 5,404 1,7296 3,12 0,011 94,63 95,31 1 Residual 5,02,50,0-2,5-5,0-7,5 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Normal Probability Plot of the Residuals (response is Inyectabilidad 5min) 92,98 % Pol 0,5 trcenPe 66,86 93,50 0 L/P (ml/g) 0,5 0,575 0,65 Standardized Effect AB A B 1086420 2,23 Factor Name AL/P BPolime Pareto Chart of the Standardized Effects (response is Inyectabilidad 5min, Alpha = ,05) ro Standardized Effect Percent 1050-5-10 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 Factor Name AL/P B Polimero Effect Type Not Significant Significant AB B A Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is Inyectabilidad 5min, Alpha = ,05) Term Mean of Inyectabilidad 5min 0,6500,5750,500 96 94 92 90 88 86 84 82 80 1,00,50,0 L/P Polimero Point Type Corner Center Main Effects Plot (data means) for Inyectabilidad 5min Polimero Mean 1,00,50,0 95 90 85 80 75 70 L/P Center 0,650 Corner Point Type 0,500 Corner 0,575 Interaction Plot (data means) for Inyectabilidad 5min Mélissa Cayron Nuevas formulaciones de cementos de fosfato de calcio macroporosos para la regeneración ósea Pág. 65 F.3.4.2. Método de superficie de respuesta Estimated Regression Coefficients for Inyectabilidad esp 5min Term Coef SE Coef T P Constant 92,976 1,5470 60,099 0,000 L/P 6,831 0,7735 8,831 0,000 Polimero 7,394 0,7735 9,559 0,000 L/P*L/P -5,404 1,7296 -3,124 0,011 L/P*Polimero -6,490 0,7735 -8,391 0,000 L/P Polimero 1,00,50,0-0,5-1,0 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 Inyectabilida 75 - 80 80 - 85 85 esp 5min - 90 90 - 95 95 - 100 > 100 < 70 70 - 75 Contour Plot of Inyectabilidad esp 5min vs Polimero; L/P 70 1 80 90 100 Inyectabilidad esp 5min 0 Polimero 1 -1 0 -1 L/P Surface Plot of Inyectabilidad esp 5min vs Polimero; L/P Barcelona 04-05 ETSEIB ANEXO G: TABLA DE RESUMEN Pág. 66 Anexos Serie Densidad (g/cm3) MicP (%) MacP (%) Ptotal (%) RC (Mpa) Inyectabilida d a 2min30 (%) Inyectabilida d a 5min (%) Ref 1 1,541 ± 0,030 50,94 ± 0,96 - 50,94 ± 0,96 20,77 ± 3,47 80,05 ± 5,57 57,75 ± 1,78 Ref 2 1,365 ± 0,035 56,52 ± 1,12 - 56,52 ± 1,12 10,81 ± 0,90 95,22 ± 1,64 86,65 ± 3,16 Ref 3 1,515 ± 0,014 51,75 ± 0,45 - 51,75 ± 0,45 16,21 ± 1,87 96,41 ± 0,62 94,91 ± 0,37 Ref 4 1,369 ± 0,030 56,39 ± 0,95 - 56,39 ± 0,95 7,87 ± 0,34 96,51 ± 0,49 97,06 ± 0,38 Ref 5 1,470 ± 0,028 53,19 ± 0,88 - 53,19 ± 0,88 9,89 ± 0,98 94,47 ± 2,23 93,24 ± 0,78 1 1,250 ± 0,086 41,32 ± 2,83 18,88 ± 5,55 60,20 ± 2,72 8,82 ± 1,00 72,27 ± 5,71 66,86 ± 5,54 2 0,759 ± 0,091 31,44 ± 3,77 44,38 ± 6,68 75,82 ± 2,90 2,09 ± 0,17 92,41 ± 0,59 93,50 ± 0,82 3 1,354 ± 0,026 46,58 ± 0,87 9,98 ± 1,69 56,56 ± 0,81 10,05 ±1,18 94,82 ± 0,50 94,63 ± 0,65 4 1,012 ± 0,039 41,69 ± 1,61 26,07 ± 2,86 67,76 ± 1,25 3,72 ± 0,43 96,01 ± 1,08 95,31 ± 0,94 5 1,062 ± 0,010 38,41 ± 0,37 27,78 ± 0,70 66,19 ± 0,33 4,34 ± 0,57 94,75 ± 0,56 92,98 ± 1,81 1Iny2min30 1,228 ± 0,061 40,59 ± 2,00 20,31 ± 3,93 60,90 ± 1,93 7,26 ± 1,34 2Iny2min30 0,795 ± 0,048 32,92 ± 1,97 41,76 ± 3,48 74,68 ± 1,51 0,65 ± 0,06 3Iny2min30 1,336 ± 0,029 45,61 ± 0,98 11,85 ± 1,90 57,46 ± 0,92 8,27 ± 0,88 4Iny2min30 0,978 ± 0,022 40,27 ± 0,92 28,58 ± 1,63 68,85 ± 0,71 2,44 ± 0,33 5Iny2min30 1,176 ± 0,057 42,56 ± 2,05 19,98 ± 3,85 62,54 ± 1,80 5,00 ± 074 1Iny5min 1,195 ± 0,109 39,50 ± 3,61 22,44 ± 7,09 61,95 ± 3,48 5,90 ± 1,09 2Iny5min 0,874 ± 0,047 36,17 ± 1,93 36,00 ± 3,41 72,18 ± 1,48 0,46 ± 0,12 3Iny5min 1,287 ± 0,012 43,95 ± 0,41 15,07 ± 0,80 59,02 ± 0,39 6,85 ± 1,08 4Iny5min 1,029 ± 0,031 42,38 ± 1,29 24,84 ± 2,29 67,22 ± 1,00 1,67 ± 0,15 5Iny5min 1,166 ± 0,025 42,19 ± 0,92 20,67 ± 1,73 62,87 ± 0,81 3,69 ± 0,65 Mélissa Cayron