Efecto del procesado del material sobre la velocidad de las ondas y sus consecuencias en la inspección por ultrasonidos

12ºCongresoNacionaldeEnsayosNoDestructivos Valencia,15,16y17deJunio2011 131‐140  131  EFECTODELPROCESADODELMATERIALSOBRELA VELOCIDADDELASONDASYSUSCONSECUENCIASENLA INSPECCIÓNPORULTRASONIDOS EFFECTOFTHEMATERIALPROCESSINGONTHEWAVESPEEDSANDTHEIREFFECTSON THEULTRASONICINSPECTION  J.Llumà1,A.Roca2,J.Jorba1,N.Llorca‐Isern2,JSolà‐Saracibar1 1Dep.deCiènciadeMat.iEng.Metal.,EUETIB.UniversitatPolitècnicadeCatalunya. 2Dep.deCiènciadeMat.iEng.Metal.,FacultatdeQuímica,UniversitatdeBarcelona.  Resumen Lamedidadelavelocidaddepropagacióndelasondasultrasónicasesunatécnica precisaybienestablecida.Amenudoestafiabilidadlahaceútilparalainspección asumiendoqueestasvelocidadessonconstantesparacadamaterial,peroestas velocidadespuedenvariarpordiversosmotivos. Enelpresentetrabajosereportalavariacióndelavelocidaddelosultrasonidosendos procesosdeproduccióncondeformaciónplásticasevera:lamoliendamecánicay sinterizaciónentibiobajopresión(BM+ST)ylaextrusiónencanalangular(ECAP). LaBM+STsehaaplicadoapolvodehierropuroobteniéndosecompactos nanocristalinosconporosidadesentreel1y8%,sinanisotropíasnotables.Enestecaso existeunavariaciónlasvelocidadesdetransmisióndehastael5%.Lavariaciónes similarenlasondaslongitudinalesytransversales. LaECAPsehaaplicadoaunabarradecobrepuroobteniéndosebarrasconmaterial nanocristalino,noporosoperocontexturasfuertementecambiantes.Enestas muestraselcomportamientodelasondaslongitudinalesytransversaleses notablementedistinto.Lavariacióntotaldelavelocidaddelasprimerasllegaal6%, peroeldelassegundasaldoble(15%).Además,lamayoríademuestraspresenta birrefringenciadelasondastransversales. Palabrasclave:Procesosdedeformación,inspecciónporultrasonidos,material nanocristalino,hierro,cobre Abstract Themeasurementofpropagationspeedofultrasonicwavesisapreciseandwell‐ establishedtechnique.OftenthisreliabilitymakesitusefulforNDTassumingthat thesespeedsareconstantforeachmaterial,buttheycanvaryforseveralreasons. 12ºCongresoNacionaldeEnsayosNoDestructivos Valencia,15,16y17deJunio2011 132 Inthisworkwereportthespeedchangeofultrasonicwavesintwomaterialsproduced bysevereplasticdeformation:mechanicalmillingandwarmsinteringunderpressure (BM+ST)andEqualChannelAngularPressing(ECAP). TheBM+STprocesswasappliedtopureironpowderobtainingnanocrystalline compactswithporositiesbetween1and8%,withoutsignificantanisotropies.Inthis casethereisachangeinthetransmissionvelocitiesmorethan5%.Thevariationis similarinlongitudinalandshearwaves. TheECAPhasbeenappliedtoapurecopperbarobtainingnon‐porousbarsof nanocrystallinematerial,withstronglychangingtextures.Inthesesamplesthe behaviouroflongitudinalandshearwavesissignificantlydifferent.Thetotalchangein thevelocityofthefirstwavesislessthan6%,butthechangeintransversalwavesis twice(15%).Moreover,mostsamplespresentedbirefringenceofshearwaves. Keywords:Deformationprocesses,ultrasonicinspection,nanocrystallinematerial,iron, copper. 1.INTRODUCCIÓN Desdelosaños70hayunnotableusodelasondassonorasenlainspecciónno destructiva,tantoparausosindustriales(ultrasonidosyecolocalización)comopara usosmédicos(ecografía)[1].Lamayoríadeestastécnicasmideneltiempode propagacióndelasondasdentrodelmaterialycalculanlaposicióndelainterfase (defecto,cambiodematerialotejido)apartirdelavelocidaddepropagacióndeéstas. Elnotableaugedelastécnicasdeanálisisnodestructivo,porelahorrodecostos asociado,haimpulsadosupaulatinaintroducciónennuevossectoresyennuevos materiales.Losnuevosmateriales,tantoloscompuestoscomolosnanoestructurados, ofrecenunanotablemejoraenlaspropiedadesquímicas,eléctricas,magnéticas, ópticasymecánicas. Enlosmaterialescompuestosestamejorasueleirasociadaaunaovariasdirecciones dentrodelmaterialsiendo,porlogeneral,sucomportamientopeorenelrestode casos.Esdecir,lamejoradepropiedadesenloscompuestossedebealaintroducción deuncomportamientoanisótropoyalacorrectaalineacióndeestaanisotropía. Porotrolado,lananoestructuracióndealeacionesmetálicassehallevadoacabopor diferentesprocesos,entreelloslamoliendamecánicaylosprocesosdeECAP (extrusiónencanalangular).Enamboscasos,lasaleacionessonsometidasauna severadeformaciónplásticamedianteprocesosdetrabajoenfrío,queconllevauna notablereduccióndeltamañodegranohastalaescalananométrica.Estosprocesos inducenotrosefectosenelmaterial,comolamicroporosidadenloscompactos obtenidospormoliendamecánicaounafuertetexturizaciónenlosobtenidospor ECAP. Efectodelprocesadodelmaterialsobrelavelocidaddelasondasysusconsecuenciasenlainspecciónpor ultrasonidos 133 Comoyaessabidodesdehacetiempo,laanisotropíaylaporosidadafectanala velocidaddepropagacióndelasondas[2],perosuefectopuedeversenotablemente aumentadoenestetipodemateriales,aunquesepresentenenformadesólido policristalino. 2.MATERIALES 2.1Compactosdehierro Loscompactosdehierrosehanobtenido,partiendodepolvodealtapureza,con morfologíairregularytamañodeparticulaentre75y160myunaadicióndel0.8% deetilen‐bis‐estearamida,paraprevenirlaadherenciadelpolvoalasparedesdel recipientedemolturación.Lamezclaseintrodujoenrecipientesdeaceroinoxidable 1.4305juntoconbolase10mmdediámetrodeacerotemplado1.3505,conuna relacióndepesobolas‐polvode27a1.Losrecipientessepurgaronconunacorriente deArparapreveniroxidacionesylamoliendaserealizóenunmolinoplanetario Pulverisette5a160rpmdurante60h(enintervalosde30mindemolienday30de descansoparaprevenircalentamientos).Elpolvoobtenidopresentalamorfología mostradaenlaFig.1aconladistribucióndetamañosdelaFig.1byunadurezade 800HV[3] a) b) a) b) Fig.1.Morfología(a)ydistribucióndetamaños(b)delpolvodehierromolido. Lospolvosfueroncompactadosenfríoenunamatrizcilíndricade9.2mmdediámetro alapresiónindicadaenlatabla1yposteriormenteconsolidadosentibioenlas condicionesindicadasenlamismatabla[4]. Despuésderealizartodaslasmedidasdedensidadyvelocidaddelasondas,la muestra4fuetratadatérmicamentedurante30mina775ºCparaeliminarla nanoestructuraciónyaumentarsutamañodegranocristalinohasta0.9m.Esta muestratratadasedesignacomo4Pyenellaserepitentodaslasmediciones.   12ºCongresoNacionaldeEnsayosNoDestructivos Valencia,15,16y17deJunio2011 134 Tabla1.Condicionesdecompactacióndelpolvodehierro. Compactación enfríoConsolidaciónentibio Muestra Presión(MPa)Presión(MPa)Temperatura(ºC) Tamaño degrano (nm) 11300850500 ‐‐‐ 2110085042530 3110085042530 4130085046050 2.2Barrasdecobre Lasmuestrasdecobreseobtuvieronapartirdebarrasdecobrecomercialmentepuro (99.98%)estiradasenfrío.Éstasfueronrecocidasdurante2ha600ºC,obteniéndose untamañodegranode60myunadurezade65HV.Seguidamentesemecanizaron paraobtenercilindrosde10mmdediámetroy80mmdelongitud. LoscilindrosseprocesaronmedianteunprocesoECAP(EqualChannelAngular Pressing,extrusiónencanalangular),enunamatrizconlosdoscanalesdeigual secciónyformandounángulo()de90°entreellos(verFig.2). Fig.2.EsquemadeunprocesoECAP. ElprocesadoserealizóatemperaturaambienteporlarutaBC,esdecir,girandola muestra90°sobresuejeenelmismosentidoentrecadapasosucesivoatravésdela matriz.Elprocesadonoprovocócambiossignificativosenlasdimensionesdelas muestras[5]. Estetipodematrizproduceunadeformaciónaproximadadel100%encadapasada. Aunquelaprincipalreduccióndelamedidadegranoseproducedurantelaprimera pasadaporlamatriz,lassubsiguientespasadaslosiguenrefinando(comosepuede Efectodelprocesadodelmaterialsobrelavelocidaddelasondasysusconsecuenciasenlainspecciónpor ultrasonidos 135 observarenlaFig.3)ymejoranlaspropiedadesmecánicasdelmaterial.Despuésde diversaspasadas,unagranpartedelmaterialtieneestructurananocristalinacon fronterasdegranodeángulosuperiora15°. 2 1 12 8 Fig.3.EvolucióndelamicroestructuradelCuenfuncióndelnúmerodepasadas enelECAP.Seespecificaladireccióndeextrusión(DE)y normalalplanobasaldelamatriz(DN).[6][7][8] 3.MÉTODO Sobrecadamuestrasehanmedidounmínimode5veceselgrosorconunmicrómetro digitalde1mprecisiónysehaobtenidoelvalormedioysuerror. Lavelocidaddelsonidoenlasmuestrassemidiómediantelatécnicapulso‐eco.El pulsosehaemitidoyamplificadoenungeneradorPanametrics5900PRyfue digitalizadoyvisualizadoporunosciloscopioHamegHM1508trabajandoauna velocidaddemuestreode1GHz. Conelfindeoptimizarlaresolucióntemporal,seutilizarontransductoresconuntren deondascortoyunanchodebandafuertementeatenuado.Paralasondas longitudinalesseempleóuntransductorPanametricsV110‐RMyparalastransversales unPanametricsV156‐RMquegeneraondaslinealmentepolarizadas.Ambostienenun diámetrode6mmyunafrecuenciacaracterísticade5MHz[9]. 12ºCongresoNacionaldeEnsayosNoDestructivos Valencia,15,16y17deJunio2011 136 Encadaprobeta,sehangeneradopulsosdeultrasonidoslongitudinalesy transversales.Sehanmedidolostiemposdevueloylosdesusrebotesmedibles,con unmínimode3rebotesyunmáximode10.Paradeterminareltiempodevuelodeun trendeondassehatomadocomopuntodereferenciaelvalordelprimermínimodel trenysehadeterminadoconunaprecisiónde1ns. EnlasmuestrasdeCu(conanisotropía)sehanmedidolasondastransversalesenlas2 direccionespropiasdelaspolarizaciones.Entodosloscasosambasdireccioneseran perpendicularesentresí. Sehacalculadolavelocidaddelasondaslongitudinalesytransversalescomola pendientedelarespectivarectaderegresiónentrelostiemposdevuelodecadatren (x)ylalongitudrecorrida(y).Sehaexigidoqueloscoeficientesdecorrelaciónrsean superioresa0.99999[10]. Laporosidaddeloscompactosdehierroseestimóapartirdelamedidadesu densidad.Éstasedeterminómediantepignometríadehelio,tomándosecomovalorla mediadenomenosde12determinaciones. Todosloserroresseestimaronconun95%deintervalodeconfianza. 4.RESULTADOS 4.1Compactosdehierro LosvaloresobtenidossemuestranenlaTabla2.Laporosidadsehaobtenido asumiendounadensidadparaelhieropurode7.87g/cm3. Tabla2.Valoresdedensidadyvelocidaddelasondasdeloscompactosdehierro. Densidad(g/cm3)Porosidad(%)Clongitudinal(m/s)Ctransversal(m/s) MuestraValorErrorValorErrorValorErrorValorError 17.7200.0131.900.1659681132273 27.2480.0077.910.0956432030615 37.5000.0064.710.0858976031583 47.5930.0093.530.11595235321510 4P7.5930.0093.530.115942732051 EnlaFig.4sepuedeverlaevolucióndelavelocidadnormalizadadelasondasfrentela porosidaddelamuestra,tomandocomovaloresdereferenciaClongitudinal=5960m/sy Ctransversal= 3240m/s.Laslíneasdelafiguramuestranlosajustesparabólicossobreesta variación.Enlagráficaseapreciaclaramentelareduccióndelavelocidaddelasondas conformeaumentalaporosidad.Tambiénseobservaqueelefectosobreambostipos deondasessimilar. Efectodelprocesadodelmaterialsobrelavelocidaddelasondasysusconsecuenciasenlainspecciónpor ultrasonidos 137 2345678 94 95 96 97 98 99 100 101 Longitudinal Transversal Vexperimental / Vnominal (%) Porosidad (%) Fig.4.Evolucióndelavelocidadnormalizadadelasondasconlaporosidad. Lamuestrarecocidasemuestraconelsímbolohueco. Lasmuestra4y4P(muestra4recocida)presentanunavelocidaddelasondasmuy similar,aunquesutamañodegranoesnotablementediferente(50y900nm respectivamente). 4.2Barrasdecobre Losvaloresdelasvelocidadesdelasondasobtenidasenmuestrascondiversas pasadasporlamatrizdeECAPsemuestranenlaTabla3. EnlaFig.5semuestranlasvelocidadesnormalizadas(enporcentaje)paracadatipode ondafrentealnumerodepasadasporlamatriz.Comopuedeobservarselavariación queexperimentanlasondastransversales(15%)esmuchomayorqueelpresentado porlaslongitudinales(6%). 12ºCongresoNacionaldeEnsayosNoDestructivos Valencia,15,16y17deJunio2011 138 Tabla3.Valoresdevelocidaddelasondasdelasbarrasdecobre. Clongitudinal(m/s)Ctransversal(m/s)Ctransversal(m/s) Pasadas ECAPValorErrorValorErrorValorError 048486234810234810 1494037215720022398 247651221378232656 3472562151114240015 4480782094223302 54743332365423654 64814823652620329 748081224256208717 848272220015220015 12513625201065240787 1648351421733245715 0 5 10 15 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100 102 104 106 108 Longitudinal Transversal 1 Transversal 2 Vexperimental/Vnominal (%) Pases ECAP Fig.5.Relacióndevelocidaddelasondasrespectoaladelamuestraoriginal. Lascurvascorrespondenalíneasguía. Tambiénsepuedeverqueelsignodelasvariacionesdelasondastransversalestiende aseropuesto,demaneraquecuandounadelasvelocidadesaumenta,laotra disminuye. Efectodelprocesadodelmaterialsobrelavelocidaddelasondasysusconsecuenciasenlainspecciónpor ultrasonidos 139 Finalmenteesdedestacarqueparaciertosnúmerosdepasadas(5y8),lavelocidadde lasdosondastransversalescoincide.Estefenómenoconcuerdaconunafuerte reduccióndelatexturadeesasbarrasdecobre.Dehechoparecequehaberuna relaciónentreladiscrepanciadelasvelocidadesdelasondastransversalesylatextura medidaporotrastécnicas(resultadosporpublicar). 5.CONCLUSIONES Elprocesadodelosmaterialestieneinfluenciasobreeltamañodegrano,porosidady textura.Laporosidadylatexturainducenfuertesvariacionesdelavelocidaddelas ondasultrasónicasquedebensertenidasencuentaparalacorrectainterpretaciónde losresultadosdeinspecciónnodestructiva.Eltamañodegranonoparecemostraruna influenciatannotable. Estosefectossonespecialmenteimportantesenlosmaterialesnanoestructurados, dondelasdistorsionesdelaredcristalinasonintensasylasvariacionesdelavelocidad puedenllegaral15%. AGRADECIMIENTOS LosautoresdeseanagradecerelsoporteeconómicodelGobiernodeEspañaatravés delaCICYTenlosproyectosMAT2008‐06793‐C02‐C01yMAT2008‐06793‐C02‐C02. 6.REFERENCIAS [1] J.Krautkrämer,H.Krautkrämer“Ultrasonictestingofmaterials”,Spring‐Verlag, Berlin,ISBN9780046200015,1969. [2] H.F.Pollard“Soundwavesinsolids”,PionLimited,London,ISBN9780850860535, 1977. [3] J.Llumà,J.A.Benito,A.Roca,J.M.CabreraandJ.M.Prado:Mater.Sci.Forum, 2006,503‐504,1007‐1012. [4] A.López,E.Arias,J.A.Benito,J.A.,A.Roca,J.M.Cabrera,J.M.Prado,„VIII CongresoNacionaldeMateriales“,UniversitatPolitècnicadeValència,ISBN84‐ 9705‐594‐2,359‐364,2004. [5] N.Lugo,N.Llorca,J.M.CabreraandZ.Horita:Mat.Sci.Eng.A.,2008,477, 366‐371. [6] A.Tidu,F.Wagner,W.H.Huang,P.W.Kao,C.P.ChangandT.Grosdidier:J.Phys. IV,2000,10,211‐217. [7] S.Li,I.J.Beyerlein,C.T.Necker,D.J.AlexanderandM.Bourke:ActaMater.,2004, 52,4859‐4875.