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Propiedades reológicas y térmicas de formulaciones de pasta fresca a base de harina de chufa y goma xantana

Castelblanque Yuste, Eva María

Abstract

[CA] En el present treball s'ha estudiat l'efecte de la substitució parcial de sèmola de blat per farina de xufa a diferents nivells (20 i 40%) sobre les propietats tèrmiques i reològiques de pasta fresca. També s'ha estudiat l'efecte de la incorporació del hidrocol·loide goma xantana sobre les mateixes propietats analitzades per al primer cas. Per a això s'han elaborat cinc formulacions de pasta amb el 0, 20 i 40% de substitució de sèmola, amb i sense addició d'hidrocol·loide (goma xantana). Els paràmetres avaluats en la pasta fresca van ser: propietats mecàniques mitjançant una anàlisi del perfil de textura i propietats reològiques dinàmiques mitjançant un test oscil·latori (G ', G' 'i Tan δ) i mitjançant un assaig de la capacitància de la fluència. A més, tant en la pasta fresca com en la cuita, es van mesurar activitat d'aigua (aw) i humitat (xw) i es van estimar les entalpies de gelatinització, temperatures d'inici, mitjana i finalització respectivament i rang de gelatinització. Els resultats van mostrar que per a totes les formulacions estudiades es va obtenir un mòdul d'emmagatzematge G' major al mòdul de pèrdues G'', el que posa de manifest el caràcter més elàstic i menys viscós de les masses estudiades (major caràcter sòlid). La substitució parcial de sèmola de blat per farina de xufa va suposar un descens significatiu en els valors de G' i G'' revelant la formació d'una estructura menys cohesionada, a causa de la menor presència de gluten. L'assaig de creep va mostrar l'augment de la capacitància instantània amb la incorporació de farina de xufa, associat amb materials amb estructures febles. També es va observar un augment de les capacitancias de retard elàstiques a mesura que augmentava el percentatge de substitució per farina de xufa mostrant que com més gran és el percentatge de xufa, menor resistència a la deformació presenten les masses. La duresa de les masses va baixar en augmentar el percentatge de xufa i en incorporar la goma xantana en la formulació. L'anàlisi tèrmic per DSC va mostrar un únic pic endotèrmic en totes les mostres en un rang de temperatures entre 54 i 70ºC durant l'escalfament, el que es correspon amb la gelatinització de l'amilopectina. No obstant això, per a les mostres T-CH40 i T-CH40-X es van observar dues transicions de fase, probablement associades bé a la gelatinització del midó de xufa o bé a la formació de complexos amilosa-lípid. Es va observar com a mesura que augmentava el temps de cocció augmentava la temperatura de gelatinització i disminuïa l'energia de gelatinització. El temps òptim de cocció per a la pasta control (T) va ser de quatre minuts mentre que, per a la resta de les formulacions assajades, aquest temps òptim de observar als dos minuts, segurament a causa d'una major facili

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UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE VALÈNCIA ESCOLA TÈCNICA SUPERIOR D´ENGINYERIA AGRONÒMICA I DEL MEDI NATURAL PROPIEDADES REOLÓGICAS Y TÉRMICAS DE PASTA FRESCA A BASE DE HARINA DE CHUFA Y GOMA XANTANA TRABAJO FIN DE MÁSTER EN GESTIÓN DE LA CALIDAD Y LA SEGURIDAD ALIMENTARIA ALUMNO/A: E a Mª Cas elblanque Yus e TUTOR/A: Mª Eugenia Ma ín Espa za COTUTOR/A: Ana Mª Albo s So olla Cu so Académico: 2015/2016 VALENCIA, sep iemb e de 2016 PROPIEDADES REOLÓGICAS Y TÉRMICAS DE PASTA FRESCA A BASE DE HARINA DE CHUFA Y GOMA XANTANA Au o : E a Mª Cas elblanque Yus e. Tu o es: Mª Eugenia Ma ín Espa za, Ana Mª Albo s So olla RESUMEN En el p esen e abajo se ha es udiado el e ec o de la sus i ución pa cial de sémola de igo po ha ina de chu a a dis in os ni eles (20 y 40%) sob e las p opiedades é micas y eológicas de pas a esca. También se ha es udiado el e ec o de la inco po ación del hid ocoloide goma xan ana sob e las mismas p opiedades analizadas pa a el p ime caso. Pa a ello se han elabo ado cinco o mulaciones de pas a con el 0, 20 y 40% de sus i ución de sémola, con y sin adición de hid ocoloide (goma xan ana). Los pa áme os e aluados en la pas a esca ue on: p opiedades mecánicas median e un análisis del pe il de ex u a y p opiedades eológicas dinámicas median e un es oscila o io (G’, G’’ y Tan δ) y median e un ensayo de la capaci ancia de la luencia. Además, an o en la pas a esca como en la cocida, se midie on ac i idad de agua (aw) y humedad (xw) y se es ima on las en alpías de gela inización, empe a u as de inicio, p omedio y inalización espec i amen e y ango de gela inización. La sus i ución pa cial de sémola de igo po ha ina de chu a supuso un descenso signi ica i o en los alo es de G’ y G’’ e elando la o mación de una es uc u a menos cohesionada, debido a la meno p esencia de glu en. El ensayo de c eep mos ó el aumen o de la capaci ancia ins an ánea con la inco po ación de ha ina de chu a, asociado con ma e iales con es uc u as débiles. También se obse ó un aumen o de las capaci ancias de e aso elás icas a medida que aumen aba el po cen aje de sus i ución po ha ina de chu a mos ando que cuan o mayo es el po cen aje de chu a, meno esis encia a la de o mación p esen an las masas. La du eza de las masas descendió al aumen a el po cen aje de chu a y al inco po a la goma xan ana en la o mulación. El análisis é mico po DSC mos ó un único pico endo é mico en odas las mues as en un ango de empe a u as en e 54 y 70ºC du an e el calen amien o, lo que se co esponde con la gela inización de la amilopec ina. Sin emba go, pa a las mues as T-CH40 y T-CH40-X se obse a on dos ansiciones de ase, p obablemen e asociadas bien a la gela inización del almidón de chu a o bien a la o mación de complejos amilosa-lípido. Se obse ó cómo a medida que aumen aba el iempo de cocción aumen aba la empe a u a de gela inización y disminuía la ene gía de gela inización. El iempo óp imo de cocción pa a la pas a con ol (T) ue de 4 minu os mien as que, pa a el es o de las o mulaciones ensayadas, se obse ó a los 2 minu os, segu amen e debido a una mayo acilidad de hid a ación de los g ánulos de almidón du an e la cocción. Palab as cla e: pas a esca, ha ina de chu a, sémola de igo du o, hid ocoloide, ex u a, eología. ABSTRACT The e ec o eplacing ce ain quan i ies o du um whea semolina by ige nu lou a di e en le els (20 and 40%) on he he mal and heological p ope ies o esh pas a was s udied in his disse a ion. I was also assessed he in luence o xan han gum hyd ocolloid addi ion on hese p ope ies. Fi e pas a o mula ions we e p epa ed wi h 0, 20 and 40% subs i u ion le els o whea semolina, wi h and wi hou xan han gum addi ion. E alua ed pa ame e s o esh pas a we e: mechanical p ope ies using a ex u e p o ile analysis and dynamic heological p ope ies ob ained by an oscilla o y es (G ', G' and an δ) and by a c eep- eco e y es . Fu he mo e, o bo h esh and cooked pas a, wa e ac i i y (aw), wa e con en (xw), gela iniza ion en halpies, gela iniza ion ange, ini ia ion, a e age and end empe a u es we e es ima ed. Resul s showed ha o all es ed o mula ions, he s o age modulus (G’) was highe han he loss modulus (G’’), which shows he mo e elas ic and less iscous na u e o he s udied doughs (mo e solid cha ac e ). Pa ial eplacemen o whea semolina by ige nu lou shows a signi ican dec ease in G’ and G’’ alues e ealing a less cohesi e s uc u e, due o he lowe p esence o a glu en ne wo k. C eep es showed ha he ins an capaci ance inc eased wi h he lou ige nu addi ion, associa ed o ma e ials wi h weake s uc u es. I was also obse ed he inc ease o elas ic delay capaci ances wi h he highe ige nu inco po a ion, showing he lowe de o ma ion esis ance o hese doughs. Ha dness dec eased wi h he inc ease o ige nu lou and wi h he xan han gum inco po a ion. The mal analysis showed a single endo he mic peak in all samples in a empe a u e ange be ween 54 and 70 °C du ing hea ing, which co esponds o he amylopec in gela iniza ion. Howe e , o T-CH40 and T- CH40-X o mula ions, wo phase ansi ions we e obse ed, p obably associa ed o he s a ch ige nu gela iniza ion o amylose-lipid complexes o ma ion. I was obse ed he inc ease o gela iniza ion empe a u e and he dec ease o gela iniza ion ene gy wi h cooking ime ise. Op imum cooking ime o con ol pas a was ou minu es while he es o he es ed o mula ions showed his op imum ime in wo minu es, p obably due o he easie hyd a ion o he s a ch g anules du ing cooking. Keywo ds: esh pas a, ige nu lou , du um whea semolina, hyd ocolloid, ex u e, heology RESUM En el p esen eball s'ha es udia l'e ec e de la subs i ució pa cial de sèmola de bla pe a ina de xu a a di e en s ni ells (20 i 40%) sob e les p opie a s è miques i eològiques de pas a esca. També s'ha es udia l'e ec e de la inco po ació del hid ocol·loide goma xan ana sob e les ma eixes p opie a s anali zades pe al p ime cas. Pe a això s'han elabo a cinc o mulacions de pas a amb el 0, 20 i 40% de subs i ució de sèmola, amb i sense addició d'hid ocol·loide (goma xan ana). Els pa àme es a alua s en la pas a esca an se : p opie a s mecàniques mi jançan una anàlisi del pe il de ex u a i p opie a s eològiques dinàmiques mi jançan un es oscil·la o i (G ', G' 'i Tan δ) i mi jançan un assaig de la capaci ància de la luència. A més, an en la pas a esca com en la cui a, es an mesu a ac i i a d'aigua (aw) i humi a (xw) i es an es ima les en alpies de gela ini zació, empe a u es d'inici, mi jana i inali zació espec i amen i ang de gela ini zació. Els esul a s an mos a que pe a o es les o mulacions es udiades es a ob eni un mòdul d'emmaga zema ge G' majo al mòdul de pè dues G'', el que posa de mani es el ca àc e més elàs ic i menys iscós de les masses es udiades (majo ca àc e sòlid). La subs i ució pa cial de sèmola de bla pe a ina de xu a a suposa un descens signi ica iu en els alo s de G' i G'' e elan la o mació d'una es uc u a menys cohesionada, a causa de la meno p esència de glu en. L'assaig de c eep a mos a l'augmen de la capaci ància ins an ània amb la inco po ació de a ina de xu a, associa amb ma e ials amb es uc u es ebles. També es a obse a un augmen de les capaci ancias de e a d elàs iques a mesu a que augmen a a el pe cen a ge de subs i ució pe a ina de xu a mos an que com més g an és el pe cen a ge de xu a, meno esis ència a la de o mació p esen en les masses. La du esa de les masses a baixa en augmen a el pe cen a ge de xu a i en inco po a la goma xan ana en la o mulació. L'anàlisi è mic pe DSC a mos a un únic pic endo è mic en o es les mos es en un ang de empe a u es en e 54 i 70ºC du an l'escal amen , el que es co espon amb la gela ini zació de l'amilopec ina. No obs an això, pe a les mos es T-CH40 i T-CH40-X es an obse a dues ansicions de ase, p obablemen associades bé a la gela ini zació del midó de xu a o bé a la o mació de complexos amilosa-lípid. Es a obse a com a mesu a que augmen a a el emps de cocció augmen a a la empe a u a de gela ini zació i disminuïa l'ene gia de gela ini zació. El emps òp im de cocció pe a la pas a con ol (T) a se de qua e minu s men e que, pe a la es a de les o mulacions assajades, aques emps òp im de obse a als dos minu s, segu amen a causa d'una majo acili a d'hid a ació dels g ànuls de midó du an la cocció. Pa aules clau: pas a esca, a ina de xu a, sèmola de bla du , hid ocoloides, ex u a, eologia. 1 1. INTRODUCCIÓN Du an e las úl imas décadas, se han ealizado mul i ud de es udios que han ido apo ando un econocimien o especial al papel de la ib a en la die a humana, que con ibuye a man ene la salud y a p e eni y/o mejo a cie as en e medades. La ib a es undamen al pa a egula el ánsi o in es inal y man ene el ecosis ema de la lo a bac e iana. Debido a es o, es ecomendable lle a una die a equilib ada con un consumo adecuado de alimen os icos en ib a. Va ios es udios epidemiológicos han pues o de mani ies o que las die as bajas en ib a es án elacionadas con la apa ición de cie as pa ologías como el cánce de colon, en e medad ca dio ascula , al e aciones en el i mo y el ánsi o in es inal, e c. (Ga cía y Velasco, 2007). Las pas as alimen icias se de inen como p oduc os escos o secos ob enidos de una masa no e men ada elabo ada con sémolas o ha inas p oceden es de igo du um, igo semidu o, igo blando o sus mezclas y agua po able (Gil, 2010). Pueden clasi ica se según los ing edien es u ilizados como pas a de sémola, pas a al hue o, pas a especial (en iquecida con oma es, espinaca u o os ege ales, e c.), pas a ellena ( ellena con ca ne, pescado, ege ales, e c.), pas a die é ica (en iquecida con mine ales, i aminas, e c.) o pas a lib e de glu en (de maíz, a oz, pseudoce eales, e c.); según el p ocesamien o, se los denomina como pas a ex uida o laminada; según la o ma como la ga o co a (Pagani e al., 2007). La pas a se compone básicamen e de hid a os de ca bono, con eniendo además una pequeña can idad de g asa y mine ales, los cuales son: hie o, calcio, os o o, magnesio, cinc, cob e, manganeso, po asio y sodio. Es os componen es pueden con ibui signi ica i amen e a los eque imien os die é icos po pe sona y día (Dendy y Dob aszczyk, 2001). Se a a de un p oduc o incluido en la die a medi e ánea y muy ap eciado po su acilidad de anspo e, manipulación, cocinado y almacenamien o. Debido a que la pas a es un alimen o ampliamen e di undido y consumido en el mundo, es á conside ado po la O ganización Mundial de la Salud (OMS) y la Food and D ug Adminis a ion (FDA) como un buen ehículo pa a la adición de nu ien es, pudiendo así ayuda a mejo a la salud de los consumido es. Di e sos au o es han a ado de mejo a las p opiedades nu icionales de la pas a incluyendo la suplemen ación con p o eína, ib a die é ica, i aminas y mine ales, o sus i uyendo o al o pa cialmen e la sémola de igo du o po ha inas no con encionales como las de guisan es (To es e al., 2007), ijoles (Gallegos-In an e e al., 2010), cacahue es (Howa d e al., 2011), ama an o (Bo neo y Agui e, 2008) o quinoa y a ena (Chillo e al., 2009). Desde un pun o de is a ecnológico, la sus i ución de ha ina de igo du o po o as ha inas de o igen ege al p esen a un desa ío al disminui se el con enido de glu en y, po an o, ob ene se una pas a de in e io calidad (G ani o, 2003). Po an o, es necesa io es udia en de alle las ca ac e ís icas ex u ales y el compo amien o du an e la cocción al diseña nue as o mulaciones alidando así la u ilización de las mismas. Es deci , es necesa io po encia los bene icios en la salud de i ados de la inco po ación de ib a u o os nu ien es pe o man eniendo a su ez la acep abilidad del 2 p oduc o po pa e del consumido en cuan o a la ex u a, sabo y colo del p oduc o (B ockmole y Zabik, 1976). En el p esen e abajo se ha es udiado el e ec o de la sus i ución pa cial de sémola de igo po ha ina de chu a a dis in os ni eles (20 y 40%) sob e las p opiedades é micas y eológicas de pas a esca. También se ha es udiado el e ec o de la inco po ación del hid ocoloide goma xan ana sob e las mismas p opiedades analizadas pa a el p ime caso. Es e hid ocoloide pe mi i ía mejo a las ca ac e ís icas ex u ales de la pas a simulando p opiedades iscoelás icas del glu en. 2. MATERIALES Y MÉTODOS 2.1. Ma e ias p imas Pa a lle a a cabo la elabo ación de las dis in as o mulaciones se u iliza on las siguien es ma e ias p imas: sémola de igo du o con 65% de ex acción (T), ha ina de chu a (CH), hue o (H), agua po able (W) y goma xan ana (X). La sémola de igo du o ue suminis ada po un p o eedo de la indus ia ag oalimen a ia, Ha ine as Villamayo , S.A. (Huesca, España). La ha ina de chu a se adqui ió en la emp esa Tige nu s T ade s S.L. (L’Eliana, Valencia). La goma xan ana XG-1400 cps ue suminis ada po Shandong Fu eng Fe men a ion Co. L d. (China). Po úl imo, se u iliza on hue o y agua embo ellada adqui idos en un supe me cado local. Se empleó un mismo lo e de odas las ma e ias p imas. 2.2. Ca ac e ización de las ma e ias p imas sólidas (sémola de igo y ha ina de chu a) 2.2.1. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Las ma e ias p imas sólidas ue on analizadas pa a de e mina su con enido en humedad, g asa, p o eína y cenizas, de acue do al mé odo Ame ican Associa ion o Ce eal Chemis app o ed me hods (AACC, 2000). La ib a o al, soluble e insoluble se de e minó usando el ki enzimá ico K- TDFR (Megazyme, L d., I landa). El con enido en ca bohid a os dige ibles se de e minó po di e encia de peso. Todas las medidas se ealiza on po iplicado. 2.2.2. ANÁLISIS DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA El amaño de pa ícula de la sémola de igo du o y de la ha ina de chu a se de e minó usando un di ac óme o láse Mas e size ® 2000 (Mal e n Ins umen s L d., Mal e n, Reino Unido). Se conside ó un índice de e acción de 1,52 y un índice de abso ción de 0,1. Las medidas se lle a on a cabo po iplicado empleando en cada medida 10-20 g de mues a. Como dispe san e se u ilizó ai e ( ía seca) y agua con un índice de e acción de 3 1,03 ( ía húmeda). El amaño medio de las pa ículas ue exp esado en é minos del pa áme o D [4,3] (ecuación 1), donde n es la can idad de pa ículas de diáme o d. Así mismo se conside ó el pa áme o “span” o medida de la anchu a de la dis ibución de amaño de pa ícula. Cuan o más ancha es dicha dis ibución, mayo es el alo de es e pa áme o. Po úl imo se conside a on los siguien es pa áme os: amaño de pa ícula po debajo del cual se encuen a el 10% -d(0,1)-, el 50% -d(0,5)- o el 90% -d(0,9)- de la mues a. 𝐷 [4,3]= ∑ 𝑛 𝑑𝑖 4 𝑛 𝑖=𝑙 / ∑ 𝑛 𝑑𝑖 3 𝑛 𝑖=𝑙 (𝑒𝑐.1) 2.2.3. PROPIEDADES FUNCIONALES Las p opiedades uncionales de la sémola de igo du o y de las mezclas con sus i ución pa cial po ha ina de chu a (20 y 40%) ue on de e minadas al y como se explica a con inuación. La capacidad de e ención de sol en e (SRC) se de e minó de acue do al mé odo AACC (Paul y Minn, 2005). Los sol en es u ilizados ue on saca osa (50% w/ ), bica bona o sódico (5% w/ ) y ácido lác ico (5% / ). La capacidad de e ención de agua (WHC) se de e minó u ilizando los mé odos modi icados de Heywood e al., 2002 y Lin y Zayas (1987). La capacidad de abso ción de g asa (FAC) se de e minó según el mé odo de Ahn e al., 2005. Po úl imo, se midie on la capacidad emulsionan e (FC) y la es abilidad de la emulsión (FS) según los mé odos desc i os po Na ayana y Na asinga Rao (1982) y modi icados po po Alu’da e al., 2012. 2.3. Diseño expe imen al En el p esen e abajo, se ha e aluado el e ec o de la sus i ución pa cial de sémola de igo du o po ha ina de chu a en las p opiedades analizadas conside ando dis in os ni eles, con y sin adición de hid ocoloide (1% de goma xan ana). En la abla 1 se mues a la composición de las dis in as o mulaciones es udiadas en % en peso (100 g pas a). TABLA 1. Composición de las o mulaciones en % en peso (100 g pas a) 2.4. Elabo ación de la pas a La pas a esca se ob u o median e la mezcla de las di e en es ma e ias p imas (sémola de igo du o, ha ina de chu a, hue o, agua y goma xan ana) Fo mulación Ni eles de sus i ución CH X T 0 0 T-X 0 1 T-CH20 20 0 T-CH20-X 20 1 T-CH40 40 0 T-CH40-X 40 1 4 pesadas empleando siemp e la misma balanza (modelo PFB 300-3) (Ke n & SohnGmbH, Balingen), con una p ecisión de 0,001 g. Pa a el mezclado de los ing edien es se u ilizó un equipo The momix modelo TM-31 (Vo we k España M.S.L., S.C., Mad id). En p ime luga , se mezcla on los líquidos (agua, 13% p/p, y hue o, 16% p/p) du an e 15 segundos a elocidad 2. A con inuación, la mezcla líquida ob enida se ue añadiendo poco a poco a los sólidos p e iamen e mezclados a su ez du an e 45 segundos aumen ando p og esi amen e la elocidad has a alcanza la elocidad 4. La mezcla bien homogénea, se amasó a elocidad espiga du an e cinco minu os en la The momix p e iamen e nomb ada ob eniendo una masa que se dejó eposa den o del equipo du an e 5 minu os. Pasado es e iempo, se ol ió a epe i el p oceso de amasado du an e o os cinco minu os a elocidad espiga. Al acaba el p oceso, se e i ó la masa de la The momix, se le dio o ma de bola manualmen e y se dejó eposa en ne e a a 4ºC du an e 20 minu os. Po úl imo, pa a la laminación se empleó una laminado a (modelo A 2500, Impe ia, I alia) acoplada a un mo o eléc ico que pe mi e lamina a una elocidad cons an e, consiguiendo láminas de 1 mm de espeso . 2.5. Ca ac e ización de la masa 2.4.1. HUMEDAD Pa a la de e minación de la humedad se empleó el mé odo g a imé ico AACC 44-40 (AACC, 2000). Es e mé odo se basa en la pé dida de agua que expe imen a la masa en es u a a 130 ºC ± 1ºC has a consegui un peso cons an e. Pa a medi las a iaciones de peso, se empleó siemp e la misma balanza con una p ecisión de 0,001 g (modelo PFB 300-3) (Ke n & SohnGmbH, Balingen). 2.4.2. ACTIVIDAD DEL AGUA (aw) La ac i idad de agua se de e minó empleando un hig óme o de pun o de ocío, modelo AquaLab 4TE (Decagon De ices, Inc., Lab-Fe e , Lleida, España). La p ecisión del equipo es de ± 0,003. Se conside a que los alo es de ac i idad de agua que se ob u ie on co esponden a la ac i idad de agua supe icial ya que las medidas se ealiza on sin deses uc u a las mues as. 2.4.3. MEDIDAS REOLÓGICAS 2.4.3.1. PROPIEDADES REOLÓGICAS DINÁMICAS: TEST OSCILATORIO Y ENSAYO DE CAPACITANCIA DE LA FLUENCIA (C eep-Reco e y Tes ) Las p opiedades iscoelás icas de las masas (cada o mulación ensayada) se de e mina on a 20ºC u ilizando un eóme o o acional (RS1- The mo Haake, Ka ls uhe, Alemania) conec ado a un o denado con el so wa e RheoWin 3. Se empleó una geome ía de pla os pa alelos de 60 mm de diáme o con un espacio in e medio de 1 mm. T as coloca la 5 mues a en el pla o in e io , se alcanzó la posición de medición. El exceso de mues a ue eco ado cuidadosamen e y el bo de expues o al ai e se cub ió con una ina capa de acei e mine al pa a e i a la deshid a ación de la masa du an e el ensayo. La mues a se dejó eposa du an e un pe íodo de 5 minu os después de la ca ga pa a pe mi i la elajación del es és esidual. T as es e eposo, comenzó el análisis. En p ime luga , se iden i icó la egión iscoelás ica lineal (LVR) median e un ba ido de de o mación (5-600 Pa) a una ecuencia ija de 1 Hz. A pa i de es os da os, se ealizó un ba ido de ecuencia (0,1-10 ad/s) a es ue zo cons an e den o de la LVR (en e 45 y 68 Pa dependiendo de la o mulación conside ada). Dicho ba ido se lle ó a cabo po iplicado pa a cada o mulación ensayada, ob eniéndose así las componen es iscoelás icas de la masa en unción de la ecuencia angula (ω, ad/s): módulo de almacenamien o (G’, Pa), módulo de pé dida (G’’, Pa) y ángulo de ase ( an δ)). Los da os expe imen ales ue on ajus ados con ecuaciones po enciales (ecuaciones 2 y 3) (Geo gopoulos e al., 2004, Si a amak ishnan e al., 2004 and S e e, 1996). Los exponen es a y b pe mi en cuan i ica el g ado de dependencia de los módulos G’ y G’’ con la ecuencia oscila o ia, ω. 𝐺′(ω)=𝐾′∙ 𝜔𝑎 (ec.2) 𝐺′′(ω)=𝐾′′ ∙ 𝜔𝑏 (ec.3) Los ensayos de capaci ancia de la luencia (C eep Tes ) se ealiza on aplicando un es ue zo co an e (de cizalla) cons an e den o de la egión iscoelás ica lineal (LVR) du an e 300 s. Después, se pa ó la aplicación del es ue zo egis ando la elajación ( eco e y es ) du an e 300s más. Todos los ensayos se ealiza on po iplicado pa a cada o mulación de pas a ensayada. Los da os ob enidos en el ensayo de c eep ue on ajus ados al modelo de Bu ge s con 4 pa áme os (Bu ge s, 1935) (ec. 4): 𝐽(𝑡)=𝐽𝑜+𝐽1(1−𝑒(−𝑡 𝜆1))+ 𝑡 𝜇𝑜+ 𝐽2(1−𝑒(−𝑡 𝜆2))+ 𝑡 𝜇𝑜+ 𝐽3(1−𝑒(−𝑡 𝜆3))+ 𝑡 𝜇𝑜 (ec.4) Donde J ( ) es la capaci ancia o cocien e en e la de o mación expe imen ada po la mues a du an e el iempo del ensayo y el es ue zo co an e cons an e, Jo es la capaci ancia ins an ánea, J1, J2 y J3 son la capaci ancia de e aso (la suma de Jo, J1, J2 J3 es la capaci ancia en es ado es aciona io), λ1, λ2 y λ3 son los iempos de la espues a elás ica e a dada y μo p opo ciona in o mación sob e la iscosidad en égimen es aciona io (Van Bocks aele e al., 2011). 2.4.3.2. ANÁLISIS DEL PERFIL DE TEXTURA (TPA) Uno de los ensayos de comp esión más u ilizado en alimen os pa a ca ac e iza sus p opiedades iscoelás icas es el análisis de pe il de ex u a, TPA (Tex u e P o ile Analysis). El TPA pe mi e e alua de o ma obje i a las p opiedades mecánicas de un p oduc o, median e la ob ención simul ánea de a ios pa áme os. Du an e es e ensayo, un émbolo comp ime dos eces 12 TABLA 7. Valo es medios (des iación es ánda ) de los pa áme os de la ecuación de po encia ajus ada pa a las di e en es o mulaciones de pas a esca ob enidas Fo mulación 𝐺′(ω)=𝐾′∙ 𝜔𝑎 𝐺′′(ω)=𝐾′′ ∙ 𝜔𝑏 K’ [Pa sn] a K’’ [Pa sn] b T 124049 (20712)b 0,234 (0,009)a 32552 (2770)a 0,14 (0,02)bc T-X 175362 (4708)a 0,205 (0,003)cd 33139 (523)a 0,1229 (0,0104)c T-CH20 81494 (6736)c 0,226 (0,007)ab 23255 (1576)b 0,130 (0,004)c T-CH20-X 84365 (4895)c 0,214 (0,009)c 21792 (1706)bc 0,157 (0,009)ab T-CH40 47246 (8849)d 0,221 (0,006)b 14839 (1979)d 0,161 (0,018)a T-CH40-X 82507 (4258)c 0,199 (0,002)d 20266 (1028)c 0,141 (0,007)abc 3.2.3.2. CREEP-RECOVERY TEST o ENSAYO DE CAPACITANCIA DE LA FLUENCIA En un es c eep- eco e y se aplica un es ue zo cons an e y la mues a se de o ma ápidamen e, imponiéndose una de o mación en el ma e ial que con inúa aumen ando a elocidad dec ecien e con el iempo has a un pun o en el que el s ess cons an e es eliminado, lo que p o oca que la de o mación disminuya y se ace que al alo ce o dependiendo de las p opiedades de la mues a (Rao y Skinne , 1986). La igu a 2 ep esen a un ejemplo de las cu as ob enidas en un ensayo c eep- eco e y con mues as de masa T, T-CH20, T-CH20X, T-CH40 y T-CH40X. FIGURA 2. Cu as de luencia y ecupe ación pa a las di e en es o mulaciones es udiadas Se puede obse a en la igu a que odas las cu as ob enidas mos a on un compo amien o ípico de ma e iales iscoelás icos. El enómeno de luencia es causado po una eo ien ación de los enlaces en es e ipo de ma e iales (Ma iusz e al, 2012). Se ha obse ado que las p opiedades iscoelás icas de di e en es masas de igo (Edwa ds e al., 2001) y de a oz (Soze , 2009) analizadas con un ensayo de es e ipo se pueden desc ibi adecuadamen e con el modelo de Bu ge s (Bu ge s, 1935), que se co esponde con la combinación en se ie de los modelos de Maxwell y Kel in (ecuación 4). La abla 8 esume los alo es ob enidos pa a los coe icien es del modelo. 0280 560 840 1120 1400 in s 0 0.00005 0.00010 0.00015 0.00020 0.00025 0.00030 J i n 1 / P a HAA KE RheoWin 3.61.0004 T T-X T-CH20 T-CH20-X T-CH40 T-CH40-X 13 TABLA 8. Pa áme os del modelo de Bu ge s pa a los da os del ensayo de C eep Fo mulación Jo·10-6 (Pa -1) o·106 (Pa·s) J1 ·10-5 (Pa -1) λ1 (s) J2·10-6 (Pa -1) λ2 (s) J3 ·10-6 (Pa -1) λ3 (s) T 9,25 (1,17)d 7,8 (1,6)b 4 (3)c 88 (19)b 14 (1)c 10,01 (1,16)ab 6 (8)bc 0,940 (0,103)b T-X 9 (4)cd 40 (30)a 2,3 (1,3)c 233 (86)a 8 (5)d 11,9 (1,9)a 4,1 (1,5)c 1,11 (0,07)a T-CH20 17 (3)ab 4 (26)b 9 (3)ab 113 (23)b 19 (2)b 10,3 (1,4)ab 8,7 (2,2)ab 0,94 (0,07)abc T-CH20-X 14 (3)bc 11 (4)b 3,8 (1,4)c 70 (4)b 15 (2)c 8,49 (1,52)bc 8 (1)ab 0,79 (0,07)cd T-CH40 19 (2)a 3 (7)b 13 (4)a 66,2 (0,5)b 27 (1)a 6,51 (1,18)c 10 (4)a 0,64 (0,14)d T-CH40-X 14 (2)bc 6,977 (1,007)b 5,2 (1,3)bc 79 (2)b 16 (4)bc 8,3 (0,3)bc 8,6 (1,4)ab 0,83 (0,03)bc Es posible obse a que la capaci ancia ins an ánea (Jo) aumen a con la inco po ación de ha ina de chu a, an o si se compa an las mues as sin p esencia de xan ana como en las que se empleó dicho hid ocoloide. Es o es cohe en e pues la capaci ancia ins an ánea es mayo en ma e iales con es uc u as débiles mien as alo es pequeños son ca ac e ís icos de es uc u as ue es (sólidos) o du as (Soze , 2009). La inco po ación de goma xan ana en la o mulación aumen a la esis encia de la masa a la de o mación, lo cual se mues a en la igu a 2 po la educción del máximo po cen aje de de o mación de la luencia (de o mación al inal de la ase de luencia) (Laza idou e al, 2007). Las capaci ancias de e aso elás icas o capaci ancias iscoelás icas (J1, J2 y J3) ambién an aumen ando a medida que aumen a el po cen aje de sus i ución po ha ina de chu a empleado lo cual quie e deci que, cuan o mayo es el po cen aje de chu a, meno esis encia a la de o mación p esen an las masas. En cuan o al iempo de e aso (λ1) y a la iscosidad en égimen es aciona io (μo), no se obse a on di e encias signi ica i as en e las di e en es o mulaciones excep o en la o mulación T-X que, además, es la que p esen a el mayo alo . Tiempos de e aso (λ1, λ2 y λ3) supe io es indican una espues a elás ica e a dada más len a. Po an o, la mues a T- X ue la que p esen o mayo ca ác e solido (es la que es á más abajo) en donde la ene gía que abso be el ma e ial debido a la de o mación su ida se disipa en meno medida. Laza idou e al. (2007) encon a on que, en gene al, los alo es de λ1 ue on supe io es en las masas sin glu en con hid ocoloides. 3.2.3.2. ANÁLISIS DEL PERFIL DE TEXTURA Los esul ados mues an un descenso signi ica i o (p<0,05) en la du eza de las masas al aumen a el po cen aje de ha ina de chu a en la o mulación, con una disminución mucho más p onunciada en e la o mulación con ol y el ni el de sus i ución del 20%. También se obse ó que al inco po a el hid ocoloide goma xan ana en la o mulación, la disminución de la du eza 14 e a menos acusada (27,67% en e a 52,27% al emplea un 20% de ha ina de chu a) lo que e leja la cla a in luencia de es e hid ocoloide en el pa áme o analizado ya que e ue za la es uc u a al aumen a la iscosidad e imi a p opiedades iscoelás icas del glu en. En cuan o a la adhesi idad se obse ó que la o mulación más adhesi a ue la T-CH20 y la menos adhesi a la T-CH40-X. Se mues a como la sus i ución pa cial de sémola de igo du o y la inco po ación de goma xan ana in luyen en es e pa áme o aunque sin mos a una endencia, al con a io que ocu e con la du eza. Lo mismo ocu e con la cohesi idad y capacidad de ecupe ación inmedia a. Po úl imo, en el pa áme o elas icidad se mues a que la o mulación más elás ica es la T-CH40-X y la menos elás ica es la T. Los esul ados ob enidos en el ensayo TPA se han eunido en la abla 9. TABLA 9. Valo es medios (des iaciones es ánda ) de los pa áme os mecánicos ob enidos en el ensayo TPA Fo mulación % Sus i ución Du eza (N) Adhesi idad (N·s) Capacidad de ecupe ación inmedia a Cohesi idad Elas icidad CH X T 0 0 572 (18)a -4086 (276)c 3,9 (0,4)b 0,527 (0,007)c 0,55 (0,02)d T-X 0 1 553 (63)a -1303 (637)a 1,7 (0,1)d 0,76 (0,04)a 0,73 (0,09)bc T-CH20 20 0 273 (8)c -2850 (278)b 1,73 (0,09)c 0,62 (0,03)b 0,61 (0,05)cd T-CH20-X 20 1 400 (21)b -6924 (951)d 2,5 (0,2)c 0,65 (0,06)b 0,82 (0,14)b T-CH40 40 0 220 (12)d -6273 (244)d 4,8 (0,4)a 0,46 (0,02)c 0,66 (0,07)cd T-CH40-X 40 1 231 (3)cd -10505 (369)e 3,7 (0,4)b 0,68 (0,07)b 0,969 (0,013)a 3.2.4. CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO Es sabido que el análisis é mico po DSC pe mi e es udia los enómenos de gela inización, e og adación y c is alización de los políme os de almidón. Es posible medi las en alpías ( lujos de calo ) asociadas a la usión de la amilosa y la amilopec ina (con empe a u as de usión en e 60- 100ºC, dependiendo del ipo de almidón (Cano e al., 2015)), así como la disociación y en alpías de usión de los complejos amilosa-lípido. Cuando el almidón es calen ado en exceso de agua ( elación agua-almidón 2:1) en el DSC, se ob iene un pico endo é mico. El inicio del pico (donde se des ía de la línea base, To, ºC) se co esponde con el comienzo de la pé dida de bi e igencia del g ánulo de almidón. El á ea debajo del pico es una medida de la ene gía (en alpía, ∆H) eque ida pa a que enga luga la ansición desde un es ado o denado (c is alino) a un es ado deso denado o amo o ( usión) (Biliade is, 2009). El ango de empe a u a en e el inicio y el inal del pico (Tc –To) ep esen a el llamado pe íodo de gela inización, y la empe a u a del pico (Tp) es la empe a u a de gela inización. Es e p oceso 15 de gela inización en exceso de agua se c ee que implica la hid a ación p ima ia de las egiones amo as al ededo y po encima de empe a u a de ansición í ea, con una ansición í ea-gomosa asociada. Es o a su ez acili a la mo ilidad molecula en las egiones amo as (con hinchazón e e sible) que a su ez p o oca una ansición molecula i e e sible. Es e paso i e e sible implica disociación de dobles hélices (la mayo ía de las cuales son en egiones c is alinas) y la expansión de los g ánulos como los políme os (e in e s icios del g ánulo). Después de Tc, odas las dobles hélices de amilopec ina se han disociado, aunque se man end án las es uc u as g anula es hinchadas (Tes e y Debón, 2000). En la abla 10 se esumen los alo es ob enidos pa a las p opiedades é micas analizadas po DSC de las o mulaciones de pas a esca es udiadas. Todas las mues as, a excepción de aquellas en las que la sémola de igo se sus i uyó con un 40% de ha ina de chu a (T-CH40 y T- CH40-X), p esen a on un único pico endo é mico en un ango de empe a u as en e 61 y 78ºC du an e el p oceso de calen amien o, lo que se co esponde con la gela inización de la amilopec ina. Sin emba go, pa a las mues as T-CH40 y T-CH40-X se obse a on dos ansiciones de ase. Es o pod ía se debido a la di e en e empe a u a de gela inización del almidon de chu a, que pod ían gela iniza a mayo es empe a u as o a la usión de complejos amilosa-lípido, debido a la inco po ación de ha ina de chu a ica en lípidos. Pa ece po an o que la inco po ación de ha ina de chu a, supone a pa i de un cie o alo de sus i ución (en es e abajo 40%, lo que da luga a una masa de pas a esca con un 7,62% de g asa y una elación g asa/almidón de 0,2), la apa ición de dichos complejos. Como esul ado, hay una meno can idad de almidón disponible pa a gela iniza y, po an o, se necesi a una can idad de ene gía in e io pa a que dicha ansición se p oduzca. En es as o mulaciones, no se encon a on di e encias signi ica i as (p<0,05) en la empe a u a de gela inización ( alo Tp) con la inco po ación de goma xan ana ni con un 20% de ha ina de chu a. TABLA 10. Da os ob enidos de la calo ime ía di e encial de ba ido donde se mues a la ene gía de gela inización (∆Hn), el in e alo de empe a u as de gela inización (To-Te), la empe a u a de gela inización (Tp) y la empe a u a de inicio (To) y in (Te) de la misma. A: ansición gela inización de amilopec ina; B: ansición o mación complejos amilosa- lípidos o gela inización del almidón de chu a Fo mulación ∆Hn (J/g) To (ºC) Tp (ºC) Te (ºC) To-Te (ºC) A T 1,1 (0,2)a 54,6 (0,9)c 61,13 (0,06)c 66,8 (0,5)b 12,2 (1,3)a T-X 0,88 (0,12)a 55,0 (0,2)c 61,2 (0,4)c 67,1 (0,4)b 12,13 (0,14)a T-CH20 1,02 (0,06)a 55,6 (0,3)bc 62,4 (0,3)c 67,96 (0,15)b 12,4 (0,2)a T-CH20-X 0,96 (0,12)a 55,3 (0,3)c 62,1 (0,3)c 67,9 (0,2)b 12,6 (0,3)a T-CH40 0,72 (0,08)b 57,3 (0,2)bc 66 (3)bc 68,9 (0,2)b 11,6 (0,4)a T-CH40-X 0,84 (0,13)ab 57,1 (0,5)ab 64,01 (1,02)ab 69,5 (0,8)a 12,4 (0,3)a B T-CH40 0,33 (0,02) 74,1 (0,3) 78,1 (0,2) 82,71 (0,13) 8,58 (0,19)b T-CH40-X 0,30 (0,03) 74,55 (1,12) 78,58 (1,02) 83,1 (1,2) 8,54 (0,13)b 16 Al ealiza el análisis é mico po DSC en las mues as cocidas a di e en es iempos, se puede obse a cómo a medida que aumen aba el iempo de cocción aumen aba la empe a u a de gela inización y disminuía la magni ud del á ea de la endo e mo has a que llegaba un momen o (minu o 4) en que no se obse aba ninguna ansición (almidón comple amen e gela inizado). Se calculó la acción de almidón que queda sin gela iniza en cada iempo de cocción a pa i del á ea englobada en la ansición de ase (∆H/∆Ho, %) y omando como e e encia el alo co espondien e a la mues a de pas a sin coce (∆Ho, J/g). Los esul ados ob enidos se esumen en la abla 11 jun o con la humedad y la ac i idad de agua alcanzadas po las mues as (Figu a 3). En de ini i a, el iempo óp imo de cocción pa a la pas a con ol ( o mulación T) se co esponde con cua o minu os. Pa a el es o de las o mulaciones ensayadas, la ausencia de ansición se obse ó ya a los dos minu os, lo que pod ía indica que ha habido una mayo acilidad de hid a ación de los g ánulos de almidón du an e la cocción como esul ado de una meno cohesi idad de la es uc u a de la masa y po an o una mayo accesibilidad de las moléculas de agua a las egiones amo as del g ánulo. TABLA 11. Tempe a u a de gela inización y % de almidón sin gela iniza de cada una de las o mulaciones es udiadas as la cocción de las mismas a di e en es iempos. Tp (ºC) % almidón sin gela iniza Tiempo (min) =0 =2 =3 =4 =0 =2 =3 =4 Fo mulación T 61,13 (0,06) 71,0 (1,2) 74,53 (0,06) - 100 15 6 0 T-X 61,2 (0,4) - - - 100 0 0 0 T-CH20 62,4 (0,3) - - - 100 0 0 0 T-CH20-X 62,1 (0,3) - - - 100 0 0 0 T-CH40 66 (3) - - - 100 0 0 0 T-CH40-X 64,010 (1,004) - - - 100 0 0 0 FIGURA 3. Humedad y ac i idad del agua alcanzadas po las mues as as la cocción a di e en es iempos 0,964 0,969 0,974 0,979 0,984 0,989 0,994 0,999 0 1 2 3 4 5 6 aw (min) T T-X T-CH20 T-CH20-X T-CH40 T-CH40-X 30 35 40 45 50 55 60 0 1 2 3 4 5 6 xw (min) T T-X T-CH20 T-CH20-X T-CH40 T-CH40-X 17 4. CONCLUSIONES Todas las o mulaciones es udiadas con di e en e g ado de inco po ación de ha ina de chu a p esen a on alo es del módulo de almacenamien o G’ muy supe io es al módulo de pé didas G’’ en odo el ango de ecuencia es udiado, lo que mani ies a el ca ác e más elás ico y menos iscoso de las masas es udiadas (mayo ca ác e sólido). Po o a pa e, la sus i ución pa cial de sémola de igo po ha ina de chu a supuso un descenso signi ica i o en los alo es de G’ y G’’ e elando la o mación de una es uc u a menos cohesionada debido a la meno p esencia de glu en. Además, se obse ó un aumen o de las capaci ancias de e aso elás icas a medida que aumen aba el po cen aje de sus i ución po ha ina de chu a mos ando que cuan o mayo es el po cen aje de chu a, meno esis encia a la de o mación p esen an las masas (menos ígidas). La du eza de las masas descendió al aumen a el po cen aje de chu a e idenciando la meno es uc u ación de la pas a como consecuencia de una meno p esencia de glu en y se obse ó la in luencia de la goma xan ana en la o mulación ya que al inco po a el hid ocoloide la du eza e a menos acusada. El análisis é mico po DSC mos ó un único pico endo é mico en odas las mues as en un ango de empe a u as en e 60 y 78ºC du an e el calen amien o, lo que se co esponde con la gela inización de la amilopec ina. En cambio en las mues as con mayo po cen aje de ha ina de chu a (T-CH40 y T-CH40-X), se obse a on dos ansiciones de ase, asociadas bien a la gela inización del almidón de chu a o a la apa ición de complejos amilosa-lípido. A medida que aumen aba el iempo de cocción aumen aba la empe a u a de gela inización y disminuía la magni ud del á ea del endo e mo mos ándose un iempo óp imo de cocción pa a la pas a con ol (T) de cua o minu os mien as que, pa a el es o de las o mulaciones ensayadas, es e iempo óp imo de obse ó a los dos minu os indicando una mayo acilidad de hid a ación de los g ánulos de almidón du an e la cocción como esul ado de una meno cohesi idad de la es uc u a de la masa y po an o una mayo accesibilidad de las moléculas de agua a las egiones amo as del g ánulo. 5. REFERENCIAS AACC (2005) App o ed me hods o he Ame ican Associa ion o Ce eal Chemis s, 10 h edn. AAC, S . Paul, Minn. Abo-El-Fe oh, S.M.; Al-Sayed, H.M.A.; Nabih, N.M.N. (2010). Physicochemical P ope ies o S a ch Ex ac ed om di e en sou ces and hei applica ion in pudding and whi e sauce. Wo ld Jou nal o Dai y & Food Sciences 5 (2): 173-182. Ade-Omowaye, B. I. O., Akinwande, B. A., Bola inwa, I. F., & Adebiyi, A. O. (2008). 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