Procesado de vidrio mediante una tecnología híbrida láser para su aplicación en el campo de la fotónica

ÁREA DE ÓPTICA DEPARTAMENTO DE FÍSICA APLICADA FACULTAD DE FÍSICA Tesis Doctoral Procesado de vidrio mediante una tecnología híbrida láser para su aplicación en el campo de la fotónica Tamara Delgado García Santiago de Compostela, junio de 2016 iii Dña. María Teresa Flores Arias y D. Daniel Nieto García, Profesora Titular de Universidad e Investigador Postdoctoral I2C, respectivamente, del Área de Óptica del Departamento de Física Aplicada de la Universidad de Santiago de Compostela, INFORMAN que la presente memoria, titulada “Procesado de vidrio mediante una tecnología híbrida láser para su aplicación en el campo de la fotónica”, ha sido realizada por Dña. Tamara Delgado García bajo su dirección y constituye la Tesis que presenta para optar al Grado de Doctor en Láser, Fotónica y Visión. Santiago de Compostela, 17 de junio de 2016 Vº. Bº. Directora de la Tesis Vº. Bº. Director de la Tesis María Teresa Flores Arias Daniel Nieto García La Doctoranda Tamara Delgado García Este trabajo ha sido financiado por los proyectos EM2012/019/FEDER de la Xunta de Galicia y MAT2015-71119-R del Ministerio de Economía y Competitividad A mis abuelos ix RESUMO/ RESUMEN/ SUMMARY x Procesado de vidro mediante unha tecnoloxía híbrida láser para a súa aplicación no campo da fotónica A presente tese céntrase no estudo, deseño e fabricación de microdispositivos fotónicos en vidro, en particular, matrices de microlentes e microcanles en substratos dun vidro sodo-cálcico. O emprego destes dispositivos en múltiples disciplinas como comunicacións ópticas, procesado de materiais ou biofotónica; levou ao desenvolvemento dunha gran variedade de técnicas de fabricación, entre as que podemos destacar: a litografía, o micromecanizado mecánico, o moldeado ou a ablación láser. A ablación láser presenta unha serie de vantaxes fronte aos métodos convencionais, como a sinxeleza do proceso ou a flexibilidade no deseño das microestruturas. O obxectivo desta tese é o desenvolvemento dunha tecnoloxía de fabricación de matrices de microlentes e microcanles en vidro, por medio da ablación láser. O método proposto baséase na combinación da técnica de escritura directa láser, para a xeración das microestruturas iniciais; e un tratamento térmico que permite mellorar a calidade óptica e morfolóxica dos elementos fabricados. Para levar a cabo o microestruturado do vidro empréganse 2 láseres pulsados na rexión do infravermello próximo, un láser de Nd:YVO4 con pulsos de nanosegundos e un láser de Ytterbium de femtosegundos. Paralelamente ao proceso de fabricación realízase unha comparativa do proceso ablativo do vidro nos dous réximes de pulsos empregados. Para a aplicación do tratamento térmico emprégase un láser de CO2 acoplado a un forno continuo, o que permite modificar a forma e maila rugosidade dos elementos fabricados de forma superficial. A tecnoloxía desenvolvida permite a obtención de microlentes e microcanles con boas propiedades ópticas e morfolóxicas para o seu uso en distintas aplicacións de micro-óptica e microfluídica. PALABRAS CHAVE Microlentes, microcanles, vidro, ablación láser, tratamento térmico xi Procesado de vidrio mediante una tecnología híbrida láser para su aplicación en el campo de la fotónica La presente tesis se centra en el estudio, diseño y fabricación de microdispositivos fotónicos en vidrio, en particular, matrices de microlentes y microcanales en sustratos de un vidrio sodo-cálcico. El uso de estos dispositivos en múltiples disciplinas como comunicaciones ópticas, procesado de materiales o biofotónica; ha llevado al desarrollo de una gran variedad de técnicas de fabricación, entre las que podemos destacar: la litografía, el micromecanizado mecánico, el moldeado o la ablación láser. La ablación láser presenta una serie de ventajas frente a los métodos convencionales, como su fácil implementación o la flexibilidad en el diseño de las microestructuras. El objetivo de esta tesis es el desarrollo de una tecnología de fabricación de matrices de microlentes y microcanales en vidrio, por medio de la ablación láser. El método propuesto consiste en la combinación de la técnica de escritura directa láser, para la generación de las microestructuras iniciales; y un tratamiento térmico que permite mejorar la calidad óptica y morfológica de los elementos fabricados. Para llevar a cabo el microestructurado del vidrio se emplean 2 láseres pulsados en la región del IR cercano, un láser de Nd:YVO4 con pulsos de nanosegundos y un láser de Ytterbium de femtosegundos. Paralelamente al proceso de fabricación, se realiza una comparativa del proceso ablativo del vidrio en los dos regímenes de pulsos utilizados. Para la aplicación del tratamiento térmico se utiliza un láser de CO2 acoplado a un horno continuo, lo que permite modificar la forma y la rugosidad de los elementos fabricados de manera superficial. La tecnología desarrollada permite la obtención de microlentes y microcanales con buenas propiedades ópticas y morfológicas para su uso en distintas aplicaciones de micro-óptica y microfluídica. PALABRAS CLAVE Microlentes, microcanales, vidrio, ablación láser, tratamiento térmico xii Glass processing by a laser hybrid technology for photonics applications The thesis proposes the study, design and fabrication of photonic microcomponents on glass, in particular, microlens arrays and microchannels on soda-lime glass substrates. Due to the use of these devices in several fields such as optical communications, materials processing or biophotonics, a huge variety of fabrication techniques has been developed, most notable are: lithographic techniques, mechanical micromachining, moulding methods or laser ablation. Laser ablation presents some advantages in comparison with the traditional methods, the simplicity of the fabrication setup or its flexibility in terms of surface shapes are some of the most important benefits of this technique. The aim of this thesis is to develop a method for fabricating microlens arrays and microfluidic microchannels on glass by a laser ablation process. The method consists of a combination of the laser direct write technique, for fabricating the initial glass microstructures, and a postthermal treatment for improving the optical and morphological qualities of the generated microlenses and microchannels. Two IR pulsed lasers are used to microstructure the glass, a Nd:YVO4 nanosecond laser and a Ytterbium femtosecond one. The fabrication process and a comparison between the ablative mechanisms of the glass in each pulse regimen are performed simultaneously. A CO2 laser combined with a continuous furnace is employed to perform the thermal treatment, in order to modify the shape and the roughness of the fabricated elements, in a superficial manner. This technique allows us to obtain microlenses and microchannels with good optical and morphological properties for micro-optic and microfluidic applications. KEY WORDS Microlenses, microchannels, glass, laser ablation, thermal treatment xiii Listado de publicaciones 1. D. Nieto, T Delgado, M. T. Flores-Arias. “Fabrication of microchannels on soda-lime glass substrates with a Nd:YVO4 laser”. Optics and Lasers in Engineering, 63, 11-18. (2014) 2. A. Gargallo, A. I. Gómez-Varela, H. González-Núñez, T. Delgado, C. Almeguer, F. Cambronero, A. García-Sánchez, D. Pallarés, M. Aymerich, A. L. Aragón, M. T. Flores-Arias. “Spreading Optics in the primary school”. Journal of Physics: Conference Series, 605, 012040. IOP Publishing. (2015) 3. T. Delgado, D. Nieto, M. T. Flores-Arias. “Fabrication of microlens arrays on soda-lime glass using a laser direct-write technique and a thermal treatment assisted by a CO2 laser”. Optics and Lasers in Engineering, 73, 1-6. (2015) 4. T. Delgado, D. Nieto, M. T. Flores-Arias. “Soda-lime glass microlens arrays fabricated by laser: Comparison between a nanosecond and a femtosecond IR pulsed laser”. Optics and Lasers in Engineering, 86, 29-37. (2016) xxii lo que permite una gran flexibilidad en el diseño de las microestructuras, es fácil de implementar y presenta un bajo coste. El objetivo de esta tesis es el desarrollo de una tecnología láser para la fabricación de matrices de microlentes y microcanales en vidrio. El método propuesto consiste en la combinación de la técnica de escritura directa láser, para generar las microestructuras iniciales por medio de un proceso ablativo; y un tratamiento térmico posterior, que permite mejorar la calidad morfológica y óptica de las microlentes y los microcanales fabricados. Para llevar a cabo el microestructurado del vidrio se utiliza un láser pulsado, combinado con un sistema galvanométrico que permite realizar estructuras complejas. En particular, se emplean 2 láseres con una longitud de onda en la región del IR cercano del espectro, pero con distintas duraciones de pulso: un láser de Nd:YVO4 (1064 nm) pulsado en régimen Q-Switch, con pulsos de 20 ns; y un láser de cristal de Ytterbium (1030 nm) con pulsos de 500 fs. Para la optimización del proceso, se determina el umbral de ablación del vidrio con cada uno de los láseres utilizados, teniendo en cuenta la presencia de impurezas en el material. Para la obtención de microestructuras homogéneas y uniformes, se determina la velocidad de barrido y la tasa de repetición adecuadas para tener un solapamiento entre pulsos óptimo. La calidad de las microestructuras fabricadas se mejora con un tratamiento térmico posterior. Para esto se utiliza un láser de CO2 acoplado a un horno continuo. Mediante el fundido superficial de las piezas de vidrio, se produce una modificación de la forma y la rugosidad de las microestructuras fabricadas. De este modo, se consigue una mejora de la calidad morfológica y óptica de las microlentes y los microcanales. Para la optimización del proceso térmico se analiza la influencia de la velocidad de desplazamiento de las piezas a lo largo del horno continuo, así como de los parámetros del láser de CO2: potencia, tasa de repetición y velocidad de barrido. Para la generación de las estructuras se utilizan dos configuraciones diferentes: las matrices de microlentes se generan mediante la ablación de surcos circulares en el sustrato de vidrio, mientras que los xxiii microcanales se obtienen a través de la ablación de líneas individuales con distintas configuraciones. Paralelamente a la fabricación de las matrices de microlentes, se hace una comparativa del proceso cuando se lleva a cabo con un láser de nanosegundos y cuando se utiliza para ello un láser de femtosegundos. Esto permite relacionar los resultados obtenidos con los distintos mecanismos físicos involucrado en la ablación del material en cada régimen de duración de pulsos. Para la obtención de microlentes de buena calidad, en el caso de emplear el láser de nanosegundos, se lleva a cabo un proceso de limpieza previo a la aplicación del tratamiento térmico, para la eliminación de los residuos procedentes de la ablación láser. Este proceso de limpieza se realiza por medio de una técnica de grabado químico en mojado, sumergiendo las piezas en una disolución acuosa de ácido fluorhídrico. Tras la aplicación del tratamiento térmico a las matrices de microlentes fabricadas con el láser de Nd:YVO4 y el láser de Ytterbium, se consigue mejorar la capacidad de focalización de la luz de las microestructuras fabricadas en ambos casos. Sin embargo, los focos de las microlentes fabricadas con el láser de femtosegundos resultan más inhomogéneos e irregulares, y se alejan en mayor medida del caso ideal limitado por difracción. Para la fabricación de los microcanales, y tras los resultados observados durante la fabricación de las matrices de microlentes, se emplea únicamente el láser de Nd:YVO4. Por medio de la aplicación del tratamiento térmico se reduce la rugosidad superficial generada durante el proceso ablativo, lo que resulta crucial para la adecuación de los microcanales fabricados a diversas aplicaciones de microfluídica. Adicionalmente, se realiza un análisis de la calidad de la intersección entre dos microcanales, que se logra optimizar a través del control de la energía liberada en los primeros pulsos del Q-Switch. La optimización de los diferentes parámetros de la tecnología desarrollada permite la obtención de microlentes y microcanales en vidrio, adecuados para aplicaciones en micro-óptica y microfluídica. xxiv La tesis se encuentra organizada en 3 capítulos. En el Capítulo 1 se presentan algunos de los principales métodos de microestructurado de vidrio. En este capítulo se exponen las principales características de las técnicas litográficas, los métodos de modelado o el micromecanizado mecánico; mostrando las principales ventajas e inconvenientes de cada una de ellas. Se muestran de forma sucinta las distintas técnicas de escritura directa e indirecta basadas en la ablación láser. Adicionalmente, dado que la técnica de escritura directa láser es la empleada en esta tesis para llevar acabo el microestructurado del vidrio, se incluye un análisis del mecanismo de ablación del vidrio, en particular del vidrio sodo-cálcico, con un láser IR pulsado. El Capítulo 2 se dedica a la presentación de los distintos materiales y dispositivos de fabricación y caracterización utilizados en esta tesis. En primer lugar, se describe el vidrio sodo-cálcico empleado como sustrato, que se caracteriza en función de su espectro de transmisión y composición química. Se presentan los distintos equipos láser utilizados en el proceso de fabricación: los 2 láseres infrarrojos empleados para el microestructurado del vidrio por medio de la ablación láser, y el láser de CO2 utilizado para la aplicación del tratamiento térmico. Finalmente, se presentan los distintos equipos de caracterización utilizados para el análisis morfológico y óptico de las microestructuras fabricadas. El Capítulo 3 conforma el bloque principal de este trabajo. En él se describe de manera detallada en qué consiste la tecnología de fabricación desarrollada en esta tesis. Se explica y detalla el proceso de microestructurado del vidrio por medio de 2 láseres infrarrojos con distinto régimen de duración de pulsos, estableciendo una comparativa y relacionando los distintos procesos físicos que llevan a la ablación del vidrio en cada caso, con los resultados obtenidos. Se analiza la capacidad del tratamiento térmico para modificar las microestructuras fabricadas y reducir su rugosidad. Las matrices de microlentes y los microcanales se caracterizan desde un punto de vista morfológico y óptico, analizando las propiedades de los mismos para su aplicación en los campos de micro-óptica y microfluídica, respectivamente. Finalmente, se presentan algunas de las posibles aplicaciones de los elementos fabricados. 1 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio 1.1 Introducción En los últimos años, la tendencia hacia la miniaturización de los elementos, hasta dimensiones micrométricas, para su integración en dispositivos más compactos y de menor tamaño, ha permitido que en el campo de la fotónica se haya experimentado un gran avance en lo que se refiere al desarrollo de técnicas de fabricación de micro-dispositivos. Esta tesis se centra en el desarrollo de una tecnología de fabricación de micro-dispositivos fotónicos en vidrio, para su empleo en aplicaciones de micro-óptica y microfluídica. Los dispositivos micro-ópticos son elementos de pequeño tamaño (del orden de micras) y diseños flexibles, que nos permiten colectar, distribuir o modular la luz. Éstos juegan un papel muy importante en diversas disciplinas como comunicaciones ópticas, procesado de materiales, sensores, metrología de precisión o biofotónica, entre otras [1]. En la figura 1.1 se muestran algunos ejemplos de elementos microópticos comunes. 2 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio Figura 1.1. Ejemplos de elementos micro-ópticos: a) microlentes, b) microprismas y c) elemento difractivo [2]. Sus múltiples aplicaciones, junto con la necesidad de generar elementos micro-ópticos precisos y de buena calidad, han abierto un interesante campo de trabajo en lo que se refiere al desarrollo de métodos de fabricación. Entre los materiales empleados para la fabricación de elementos micro-ópticos, cabe destacar tanto el vidrio como los polímeros. Los materiales poliméricos, a pesar de su eficiencia, presentan una serie de limitaciones; debido al reducido número de materiales con distinto índice de refracción, su estabilidad limitada a altas temperaturas, su degradación bajo la acción de la luz UV, o la posibilidad de quemado cuando se trabaja con láseres de alta potencia. Estas limitaciones, sin embargo, no se dan en el caso de trabajar con el vidrio. El campo de la microfluídica, por su parte, engloba un conjunto de tecnologías dedicadas al estudio del comportamiento de líquidos y gases a nivel microscópico [3, 4].Se trata de un campo reciente y de rápido desarrollo, debido al gran número de aplicaciones que presenta; diagnóstico biomédico, síntesis química, enfriamiento de microchips en electrónica, etc [5-8]. En general, estas aplicaciones requieren del uso de materiales transparentes, que permitan realizar imágenes de alta resolución, microscopía de fluorescencia o analizar parámetros tales como el flujo laminar. Por este motivo, el vidrio y los polímeros son los materiales más utilizados en la fabricación de dispositivos de microfluídica. En la figura 1.2 se muestra un ejemplo de estos dispositivos. a) b) c) Introducción 3 Figura 1.2. Ejemplo de un dispositivo de microfluídica en vidrio con diversos microcanales y microcolectores [9]. Las técnicas litográficas, heredadas de la industria microelectrónica, han sido las más utilizadas en la fabricación de dispositivos microópticos y de microfluídica, debido a la buena calidad de los resultados obtenidos y el desarrollo experimentado por las mismas. En cuanto a los materiales utilizados, como ya se ha mencionado, el vidrio y los polímeros son los materiales empleados por excelencia en la fabricación de estos dispositivos. El polímero PDMS, un elastómero blando, ópticamente transparente y compatible con los estudios biológicos por ser impermeable al agua, no tóxico para las células y permeable a los gases, ha sido el material empleado mayoritariamente en el campo de la fluídica. Por su parte el vidrio, extensamente utilizado en instrumentos ópticos, resulta adecuado para muchas aplicaciones que requieren de su microestructurado, como es el caso de la microfluídica y la micro-óptica [10, 11], debido a su carácter inerte y a sus propiedades termo-mecánicas. El vidrio presenta una mayor resistencia a la radiación, resistencia química y mayor estabilidad térmica y mecánica que la presentada por los materiales poliméricos; por ello, existen algunas aplicaciones donde únicamente los dispositivos fabricados en vidrio cumplen con las necesidades requeridas [12]. Compuestos en su mayoría por sílice principalmente, es posible obtener distintos tipos de vidrio, con distinto índice de refracción y distintos valores de transmitancia, mediante la adición de diferentes compuestos químicos durante el proceso de fabricación de éstos. 4 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio Las ventajas presentadas por el vidrio han empujado el desarrollo de numerosas técnicas para su microestructurado, las cuales proporcionan resultados de alta calidad y repetitividad. Por todo lo dicho, el vidrio se presenta como el material preferido para muchas aplicaciones de microfluídica y micro-óptica y, como ya se ha indicado, ha sido el sustrato elegido en esta tesis para la fabricación de los dispositivos fotónicos. En el siguiente apartado se describirán brevemente algunas de las técnicas de microestructurado de vidrio más comunes, entre las que podemos destacar los métodos basados en el empleo de moldes, las técnicas litográficas, el micromecanizado mecánico o los tratamientos mediante láser. 1.2 Métodos de microestructurado de vidrio Existe una gran variedad de técnicas para el microestructurado del vidrio, las cuales presentan una alta precisión y repetitividad. Algunas de las técnicas más comunes son: el grabado químico o con haz de iones, la ablación láser, el micromecanizado mecánico, el moldeo o las técnicas litográficas. A pesar de estar ampliamente extendidas, algunas de estas técnicas involucran etapas de fabricación complejas y pueden presentar riesgo de contaminación o conllevar un alto coste de producción. Tradicionalmente, dada la alta calidad de los resultados obtenidos, la litografía ha sido el método utilizado por excelencia en la fabricación de microestructuras. Sin embargo, las técnicas basadas en la irradiación láser han ganado importancia en los últimos años, por su sencillez (reduciendo el número de etapas del proceso de fabricación), su flexibilidad en el diseño de las microestructuras a fabricar o su naturaleza de grabado sin contacto, lo que permite microestructurar los materiales con una mínima deformación mecánica y térmica En este apartado se describirán brevemente las principales técnicas desarrolladas para el microestructurado del vidrio, indicando sus principales ventajas e inconvenientes. Métodos de microestructurado de vidrio 5 1.2.1 Litografía La litografía es una de las técnicas más utilizadas en la fabricación de microestructuras, debido principalmente al desarrollo experimentado por la misma en el campo de la microelectrónica. Las técnicas litográficas, emergentes hacia 1980, se basan en la impresión de un patrón sobre una fina capa de fotorresina, mediante la irradiación con la longitud de onda adecuada; para su posterior transferencia a un sustrato [13]. El proceso litográfico se puede dividir en las siguientes etapas (ver Figura 1.3): Figura 1.3. Esquema de un proceso típico de litografía. Diferencia entre el uso de una fotorresina positiva y negativa. En una primera etapa del proceso se deposita una capa de resina fina y uniforme sobre el sustrato. Posteriormente, por medio de la irradiación con la longitud de onda adecuada, se transfiere el patrón deseado a la fotorresina; a través de la modificación de sus propiedades físicas o químicas en la zona expuesta a la radiación. Tradicionalmente, la irradiación de la fotorresina se ha llevado a cabo con lámparas ultravioleta. Dependiendo de la naturaleza de la resina, las regiones irradiadas se volverán solubles (resina positiva), o insolubles (resina negativa). A continuación, y mediante el uso de algún tipo de solvente, Exposición a la radiación: modificación de las propiedades de la fotorresina Sustrato Fotorresina Máscara Fotorresina Positiva Fotorresina Negativa Revelado Grabado Desmontado 6 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio se eliminan las regiones no deseadas de la fotorresina (etapa de revelado), para proceder al grabado del patrón en el sustrato. La etapa de grabado se realizará mediante un proceso químico (wet etching) o por medio de un plasma reactivo de iones (dry etching). El grabado químico o en mojado resulta simple y económico, siendo una técnica ampliamente utilizada para la generación de diferentes estructuras en vidrio [14, 15]. Consiste en el empleo de ácidos, o soluciones salinas, para corroer las zonas del sustrato no protegidas por la máscara de fotorresina previamente diseñada. La corrosión en general uniforme del material, en todas las direcciones (isotropic wet etching), lleva a la eliminación de parte del sustrato que se encuentra por debajo de la resina (ver Figura 1.4.a). Por ello, cuando la direccionalidad resulta importante para la transferencia del patrón, y no se quiere perder resolución, el grabado químico no se suele emplear. En su lugar, las técnicas en seco, que consisten en la emisión de algún tipo de ión para la eliminación del sustrato (conocidas como reactive-ion etching, RIE), permiten controlar mejor el proceso y obtener perfiles anisotrópicos, como se muestra en la figura 1.4.b. La técnica RIE emplea un plasma de iones de alta energía, generado a baja presión (vacío) por un campo electromagnético intenso, que atacan la superficie del sustrato expuesta y reaccionan químicamente con la misma, arrancando parte del material [16,17]. Figura 1.4. a) Perfil isotrópico de un proceso de grabado en mojado y b) perfil anisotrópico de un proceso de grabado en seco. Máscara Sustrato Máscara Sustrato a) b) Métodos de microestructurado de vidrio 7 Además del proceso litográfico convencional descrito, la necesidad de obtener estructuras cada vez más complejas, de menor tamaño y con mayor resolución, ha llevado al desarrollo de nuevas técnicas litográficas. Un ejemplo es la litografía con haz de electrones (electron beam lithography), donde en lugar de la radiación ultravioleta, se emplea un haz de electrones para llevar a cabo la irradiación de la fotorresina. Esta técnica permite conseguir estructuras con una resolución por debajo de los 100 nm [18]. A pesar de que las técnicas litográficas proporcionan dispositivos de alta calidad, tanto en el campo de la microfluídica como de la microóptica, éstas presentan una serie de inconvenientes: la necesidad de emplear equipos sofisticados localizados en salas blancas, el gran número de pasos involucrados en complejos y delicados procesos de fabricación o la producción de residuos tóxicos, son algunos de los principales problemas de esta técnica. Por todo ello, la fabricación productiva y de bajo coste, de microestructuras en sustratos de vidrio por medio de la litografía, se presenta todavía como un reto. 1.2.2 Métodos basados en el empleo de moldes Las técnicas basadas en el empleo de moldes permiten fabricar un gran número de dispositivos ópticos de alta calidad en vidrio [19]. Éstas se emplean, por ejemplo, en la fabricación de lentes de precisión en vidrio para su uso en productos comerciales, como cámaras digitales o sistemas médicos. El grabado caliente (hot embossing) representa uno de los principales métodos de modelado de vidrio, por su bajo coste y la rapidez del proceso [20, 21]. En esta técnica de replicado el material empleado como sustrato debe alcanzar su temperatura de transición, llegando a fundirse, para adaptarse así a la forma de un molde. Existe un gran número de vidrios que se pueden emplear como sustrato en las técnicas de modelado, obteniéndose excelentes resultados y con bajo coste; sin embargo, existen una serie de limitaciones en estos procesos de fabricación. Por un lado, la temperatura de transición del vidrio no debe exceder la máxima temperatura de calentamiento del molde, y el coeficiente de expansión térmica de vidrio y molde deben 14 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio Figura 1.5. Diagrama de bandas de: a) un metal y b) un material semiconductor. Los electrones de la banda de valencia no podrán absorber en este caso la luz láser a bajas intensidades, por debajo de 1010 W/cm2, valor típico de intensidad para láseres de pulsos de nanosegundos o más largos. Sin embargo, en cualquier material existe siempre algún electrón libre, o electrón de conducción, que inicialmente sí absorben la energía del láser, y que conducirán a los denominados procesos de avalancha. Estos electrones, conocidos como electrones semilla, pueden provenir de impurezas metálicas en el material; a través de la ionización óptica lineal de niveles de energía poco profundos. Los electrones semilla ganan energía a través de colisiones con otros electrones de valencia, en un proceso de Bremsstrahlung inverso. Tras una serie de colisiones, un electrón “semilla” podrá ser acelerado con una energía por encima del potencial de ionización del material; de tal forma que la siguiente colisión resulte en un evento de ionización, obteniéndose 2 electrones libres (fenómeno de ionización por impacto). Banda de valencia Banda de conducción Δ(UI) Banda de valencia Banda de conducción Bandas superpuestas Δ=0 a) b) Mecanismo de ablación del vidrio 15 Figura 1.6. Esquema del fenómeno de ionización por impacto: los electrones libres secundarios se obtienen tras la colisión con el átomo, por parte de electrones con energía cinética superior a la energía de enlace de los electrones ligados. Los electrones libres, resultantes del proceso de ionización por impacto, podrán a su vez ser acelerados y dar lugar a nuevos eventos de ionización, llevando a un fenómeno de avalancha. De este modo, la densidad de electrones libres crecerá exponencialmente, desde la baja densidad de electrones semilla iniciales. Cuando esta densidad de electrones libres alcance un valor umbral, el material transparente comenzará a absorber energía de la radiación incidente (la absorción inicial por parte de los electrones semilla resulta despreciable debido a su baja densidad). Se considera que este umbral es la densidad crítica, del plasma de electrones libres, para la cual una absorción óptica significativa da lugar a un daño irreversible en el material; de este modo se sucede la ruptura óptica del material transparente, el cual se vuelve absorbente. En el caso del vidrio empleado como sustrato en este trabajo, un vidrio sodo-cálcico comercial, los electrones semilla que inicialmente absorben la energía del láser provienen de una serie de impurezas de estaño, presentes en el vidrio debido a su proceso de fabricación. Estas impurezas metálicas actuarán inicialmente como centros de absorción, permitiendo que se inicie el proceso ablativo del vidrio cuando se trabaje con láseres en la región del IR y con pulsos de nanosegundos o más largos. Cuando se incide sobre el material transparente con un haz láser IR de pulsos ultracortos, para el que la intensidad del campo es superior a 1011 W/cm2, los electrones de la banda de valencia podrán ser directamente promocionados a la banda de conducción a través de la absorción multifotón (Figura 1.7). En este fenómeno, un electrón ligado supera el Electrones libres Electrón acelerado Electrón ligado a un átomo 16 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio potencial de ionización (o banda prohibida) a través de la absorción simultánea de m fotones, pasando a un nivel de energía libre (o banda de conducción). Figura 1.7. Esquema de un proceso de ionización multifotón: un electrón de la banda de valencia es directamente promocionado a la banda de conducción, tras la absorción simultánea de m fotones. Se cumple que mhν≥UI, donde hν es la energía del fotón y UI el potencial de ionización. La ionización multifotón es un fenómeno de orden m, con una sección transversal extremadamente pequeña, que tiene relevancia únicamente para campos de alta intensidad. Para pulsos largos, donde la intensidad del campo láser es menor, la contribución de la ionización multifotón será insignificante. En este caso, la ruptura óptica del material inducida por el láser estará dominada por los fenómenos de avalancha, y por tanto, marcada por la presencia de electrones semilla. Por el contrario, para pulsos ultracortos, los electrones libres iniciales se generarán directamente a través del fenómeno de la ionización multifotón. De nuevo estos electrones libres, tras ser acelerados, darán lugar a los fenómenos de avalancha; completando el proceso de ruptura óptica del material. Se tiene por tanto que, para pulsos ultracortos, la presencia de electrones semilla ya pre-existentes en el material no resultará determinante, siendo la ionización multifotón la que marca el umbral de ruptura óptica del material. Banda de valencia Electrones Banda de conducción UI> hν Absorción multifotón Mecanismo de ablación del vidrio 17 Una vez que se alcanza la densidad crítica de electrones libres, se produce un daño irreversible en el material y se inicia el proceso ablativo. Los electrones transfieren la energía ganada a los iones y a la red del material, produciéndose un calentamiento del mismo. La cantidad de energía transferida, y por tanto el calentamiento del material, en el transcurso de la interacción entre el pulso láser y el sustrato, depende de la duración del pulso y del coeficiente de acoplamiento de energía de dicho material. El tiempo de acoplamiento entre los electrones y la red se estima en el rango de unos pocos picosegundos (τei≈ps). En el régimen de pulsos de nanosegundos (o pulsos más largos, hasta el continuo), el tiempo de intercambio de energía entre los electrones y la red resulta varios órdenes de magnitud menor que la duración del propio pulso, τei << tp. Por este motivo, electrones e iones llegan a alcanzar un equilibrio térmico o cuasi-equilibrio. La energía cinética ganada por los electrones, a través de las distintas colisiones sufridas en los fenómenos de avalancha, se transfiere a la red durante la interacción entre el pulso láser y el sustrato; alcanzándose un estado de cuasi-equilibrio térmico entre electrones e iones y calentándose el material. El mecanismo que domina el proceso de ablación en este caso resulta de un marcado carácter térmico. El material en la zona irradiada por el láser se calienta pasando por su fase líquida y finalmente de vapor, dando lugar a la expansión y expulsión del mismo. Debido a la complejidad de la dinámica de fluidos en la fase líquida del proceso, éste puede resultar menos preciso, dando lugar a formas irregulares tras la re-solidificación del material fundido durante el proceso ablativo; lo que puede deteriorar la calidad de cortes y perforaciones. Este proceso se ve además acompañado por un calentamiento y daño colateral del área que rodea la zona de irradiación, lo que resulta un factor limitante cuando se requiere la fabricación de elementos de alta precisión. Por otro lado, cuando se trabaja con pulsos ultracortos del orden de femtosegundos (≤1ps), el tiempo de intercambio de energía entre electrones e iones es mucho mayor que la duración del propio pulso, τei >> tp. En este caso, los iones permanecen “fríos”. En el régimen de pulsos ultracortos, la alta intensidad del pulso láser excita y acelera rápidamente los electrones del material, por medio de la ionización 18 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio multifotón. Durante el tiempo de interacción láser-sustrato, los electrones consiguen una energía superior (alcanzando algunas decenas de electronvoltios) que la cedida a la red, la cual permanece relativamente fría; sin tiempo para la difusión del calor. Tras la interacción del pulso láser con el sustrato, la energía ganada por los electrones se transfiere a la red; alcanzando así los iones una temperatura mucho mayor que en el caso de trabajar con pulsos largos. De este modo, tiene lugar una vaporización directa del material de la superficie, sin pasar previamente por su fase de fusión. El corto tiempo de interacción hace que la zona afectada por el calor sea mucho menor, pudiendo considerar el daño y calentamiento colateral insignificantes; favoreciendo así la generación de estructuras más precisas. Sin embargo, es importante notar que el proceso ablativo de sublimación directa que tiene lugar con pulsos ultracortos, presenta un carácter explosivo que genera una mayor rugosidad en la zona irradiada del material, como se verá en el Capítulo 3 de esta tesis. La energía transferida se deposita en una capa superficial cuyo espesor viene dado, según la ley de Beer-Lambert, por la profundidad de penetración (también conocida por su nombre en inglés ‘skin depth’): α 1 ls (1.1) donde α representa el coeficiente de absorción del material. Por otro lado, la distancia de difusión del calor durante la duración del pulso láser (ld), nos da la profundidad de penetración del calor debido a la conducción térmica (ecuación 1.2): (1.2) pd tDl  Mecanismo de ablación del vidrio 19 donde D es el coeficiente de difusión térmica y tp indica la duración del pulso. Para pulsos largos se tiene que: ld > ls, por lo que el volumen de material calentado viene determinado por la distancia de difusión del calor durante dicho pulso. En este caso, el umbral de ruptura óptica del material variará con la duración del pulso láser según: pth tF  [45]. Mientras que, cuando la duración del pulso disminuya hasta un valor tc tal que scd ltDl  , la profundidad de penetración (skin depth) determinará el volumen de material calentado durante el pulso láser y el umbral de ruptura óptica se volverá independiente de la duración del pulso [46]. Se tiene por tanto que, cuando se trabaja con pulsos largos un mayor volumen de material es calentado; éste se funde, produciéndose la eliminación del mismo a través de la expulsión de masa fundida, dirigida por la presión de vapor y el retroceso de la presión de la luz. En este caso, la re-solidificación del material fundido tras la ablación láser podrá dar lugar a formas irregulares, indeseables para algunas aplicaciones de micromecanizado de precisión. Sin embargo, cuando se trabaja con pulsos ultracortos, la energía depositada se ve limitada a una fina capa de grosor ls; de forma que esta energía localizada calienta rápidamente el material en la zona irradiada, pasando directamente a su fase de vapor. La eliminación de material se produce por tanto, en este caso, a través de una directa sublimación; minimizando la zona afectada por el calor. El micromecanizado de materiales empleando pulsos ultracortos permitirá obtener resultados con una mayor precisión, que en el caso de trabajar con pulsos largos. 20 Capítulo 1: Microestructurado de vidrio Referencias [1] H. P. Herzig. “Micro-optics: elements, systems and applications”. CRC Press. (1997) [2] H. P. D. Shieh, Y. P. Huang, K. W. Chien. “Micro-optics for liquid crystal displays applications”. Journal of Display Technology, 1, 62. (2005) [3] G. M. Whitesides. “The origins and the future of microfluidics”. Nature, 442, 368-373. (2006) [4] H. A. Stone, A. D. Stroock, A. 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La temperatura alcanzada en cada una de las distintas zonas del horno se controla a través de 4 cuadros de mando individuales, siendo como máximo de 1320°C. El avance de las piezas a través del horno se efectúa por medio de rodillos cerámicos, que giran mediante un sistema piñóncadena de velocidad variable. La velocidad de desplazamiento de las piezas se controla a través de un quinto cuadro de mandos. Las especificaciones del horno Nannetti de rodillos modelo ER-20 se muestran en la tabla 2.3. Tratamiento térmico 31 Figura 2.3. a) Fotografía del horno Nannetti modelo ER-20 y b) esquema de las dimensiones del horno (ver Tabla 2.3). Tabla 2.3. Especificaciones del horno Nannetti modelo ER-20. Especificaciones Temperatura máxima 1320°C Dimensiones [mm] a 2200 b 250 c 40 A 3330 B 1090 C 1525 Potencia 16 kW Tamaño rodillos (Ø) 20 mm Distancia entre rodillos 38,1 mm Alimentación 400 +N Zonas controladas 4 zona de precalentamiento zona de cocción (1) zona de cocción (2) zona de enfriamiento Peso 350 kg a) b) 32 Capítulo 2: Materiales y dispositivos de fabricación y caracterización 2.5 Herramientas de caracterización 2.5.1 Microscopio electrónico de barrido Zeiss FESEMULTRA Plus Un microscopio electrónico de barrido (Scanning Electron Microscope, SEM) permite tomar imágenes de una muestra mediante un escaneo con un haz de electrones de alta energía. El haz de electrones interacciona con los átomos de la muestra, produciendo señales que contienen información acerca de su composición química, la topografía de la superficie y otras propiedades como la conductividad eléctrica. La determinación de la composición química de una muestra por medio de un SEM, se basa en la técnica analítica de espectroscopía de energía dispersiva de rayos X (EDX). Se trata de una forma de microscopía de fluorescencia de rayos X, que se basa en las interacciones entre la radiación electromagnética y la materia. Sus capacidades de caracterización se deben al principio fundamental de que cada elemento tiene una estructura atómica única, por lo que los rayos X emitidos son característicos del elemento en concreto; permitiendo identificar de forma única un elemento de otro. Como ya se ha indicado, la composición química del vidrio sodocálcico se determinó mediante un análisis EDX, realizado con el microscopio electrónico de barrido Zeiss FESEM-ULTRA Plus. Este equipo se utilizó también para tomar imágenes de las microestructuras fabricadas, permitiendo realizar un análisis de las características morfológicas de las mismas. La tabla 2.4 muestra las especificaciones del equipo SEM Zeiss FESEM-ULTRA Plus utilizado. Herramientas de caracterización 33 Figura 2.4. Fotografía del equipo Zeiss FESEM-ULTRA Plus [4]. Tabla 2.4. Especificaciones del microscopio electrónico de barrido Zeiss FESEMULTRA Plus. Especificaciones Resolución 0,8 nm a 30 kV (modo STEM) 0,8 nm a 15 kV 1,6 nm a 1 kV Aumento 2-1.000.000x (modo SE) 10-1.000.000x (detector ESB) Voltaje de aceleración 2,02 kV – 30,00 kV Sonda de corriente Configuración 1: 4 pA – 20 nA Configuración 2: 12 pA100 nA Detectores -Detector EsB® con rejilla de filtrado (0-1500 V) -Detector SE in-lens de alta eficiencia -Detector de cámara Everhart-Thornley -Detector integrado AsB® Cámara Dimensiones: 330 mm (Ø) x 270 mm (h) 3 puertos EDS 35° TOA Cámara CCD con iluminación IR Sistema de vacío Sistema de bombeado en seco completo, compuesto por una bomba auxiliar. Bomba turbomolecular y bomba iónica, controladas automáticamente. Modo silencioso para apagar la bomba auxiliar. Platina 5 ejes motorizados Eucentric, controlados mediante el software SmartSEM® Movimiento: X/Y=130 mm Z=50 mm T= -3 a 70° R=360° continuo Procesado de imagen Resolución hasta 3072x2304 pixel 34 Capítulo 2: Materiales y dispositivos de fabricación y caracterización 2.5.2 Espectrómetro Perkin Elmer Lambda 25 Para la determinación del espectro de transmisión del vidrio sodocálcico se utilizó el espectrómetro UV/VIS Perkin Elmer Lambda 25, barriendo un rango entre 200 y 1000 nm. En la tabla 2.5 se muestran las especificaciones de este espectrómetro. Figura 2.5. Fotografía del espectrómetro Perkin Elmer Lambda 25 [5]. Tabla 2.5. Especificaciones del espectrómetro UV/VIS Perkin Elmer Lambda 25. Especificaciones Rango de longitudes de onda [nm] 190 - 1100 Ancho de banda 1 nm Luz emitida A 220 nm (NaI) < 0,01%T A 340 nm (NaN02) < 0,01%T A 370 nm (NaN02) < 0,01%T A 200nm (KCl) < 0,01%T Precisión de la longitud de onda A D2 Pico ( 656,1nm) ± 0.1nm Reproducibilidad de la longitud de onda 10 medidas a 656,1nm ± 0.05 nm Precisión fotométrica A 1 A, utilizando el filtro NIST 930D ± 0,001 A A 2 A, utilizando el filtro NIST 1930D ± 0,005 A Dicromato de potasio ± 0,010 A Reproducibilidad fotométrica Desviación máxima de 10 medidas a 1 A < 0,001 A Estabilidad fotométrica A 1 A, a 500 nm < 0,00015 A con 2 s de tiempo de respuesta A/hour Ruido fotométrico a 500 nm (RMS) Ruido 500nm/0 A RMS Rendija 1 nm < 0,00005 A Planitud de referencia Rendija 1 nm ±0,001 A Herramientas de caracterización 35 2.5.3 Microscopio óptico Nikon MM-400 Una vez microestructurado el vidrio, la visualización de las muestras con el microscopio óptico Nikon MM-400, nos permite seleccionar aquellas microestructuras con la suficiente calidad para la aplicación del tratamiento térmico posterior. Este instrumento se utilizó también para la medida de las dimensiones de las microlentes y los microcanales fabricados. En la tabla 2.6 se presentan las especificaciones del microscopio óptico Nikon MM-400. Figura 2.6. Fotografía del microscopio óptico Nikon MM-400 [6]. Tabla 2.6. Especificaciones del microscopio óptico Nikon MM-400. Especificaciones Movimiento eje Z Manual (doble cara burdo/rueda enfoque fino) Cabezal óptico Tubo binocular Y-TB, tubo trinocular LV-TI3, inclinación del tubo ocular trinocular LV-TT2 Escala lineal en eje Z Incorporada Ocular CFI10x(campo nº 22), CFI10x CM (campo nº 22) Objetivo CFI60 LU Plan Fluor EPI series CFI60 LU Plan Fluor BD series CFI60 LPLAN EPI CR series Escala 6x4, 4x4, 03L, 2x2 36 Capítulo 2: Materiales y dispositivos de fabricación y caracterización Fuente de luz Diascópica Iluminador LED diascópico (estándar), 12V-500W Episcópica Iluminador LED blanco LV-EPI LED Iluminador EPI LV-U EPI2A universal motorizado, Iluminador LV-U EPI FA universal con ayuda de enfoque Máxima altura de la muestra 150 mm 2.5.4 Microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ La microscopia confocal es una técnica óptica de imagen que permite incrementar la resolución y el contraste, además de reconstruir imágenes tridimensionales. Se basa en el uso de un “pinhole” espacial para eliminar la luz desenfocada, o destellos de la lente, en especímenes que son más gruesos que el plano focal. La luz proveniente de las regiones localizadas por encima o por debajo del plano focal no converge en el pinhole y no es detectada por el fotomultiplicador. En este trabajo se ha empleado un microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ para la obtención de imágenes 3D y perfiles de las matrices de microlentes y los microcanales fabricados, así como para la medida de rugosidades. Este instrumento es un perfilómetro óptico de nocontacto que usa un sensor de doble tecnología, combinando las técnicas confocal e interferométrica. La tabla 2.7 muestra las especificaciones de este microscopio confocal, en función del objetivo seleccionado. Herramientas de caracterización 37 Figura 2.7. Fotografía del microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ [7]. Tabla 2.7. Especificaciones del microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ. Objetivos 5XEPI 10XEPI 20XEPI 50XEPI 100XEPI Distancia de trabajo[mm] 23,5 17,3 4,5 1,0 1,0 Apertura numérica 0,15 0,3 0,45 0,8 0,9 Campo de visión [µm] 2546x1909 1273x955 637x437 253x190 123x92 Muestreo espacial [µm] 3,32 1,66 0,83 0,33 0,17 Máxima inclinación 8,5° 14° 21° 42° 51° Repetibilidad RMS [nm] <100 <50 <20 <4 <3 Tiempo de adquisición: Imagen confocal [s] Topografía [µm/s] 0,5 8-512 0,5 4-256 0,5 2-128 0,5 0,4-25,6 0,5 0,4-25,6 38 Capítulo 2: Materiales y dispositivos de fabricación y caracterización 2.5.5 Perfilómetro de haz BP-109UV El tamaño de spot y la distribución de irradiancia de los focos de las matrices de microlentes fabricadas se analizaron con ayuda del perfilómetro de haz BP-109UV. Se trata de un instrumento de alta precisión, utilizado para el análisis de la distribución de potencia de haces láser con un diámetros de 10 µm a 9 mm. En la tabla 2.8 se presentan las especificaciones de este perfilómetro. Figura 2.8. a) Fotografía del perfilómetro de haz BP-109UV [8] y b) mecanismo interno del perfilómetro de haz. Tabla 2.8. Especificaciones del perfilómetro de haz BP-109UV. Especificaciones Sensor Rango longitudes de onda (nm) 200-1100 Tipo de detector Si-UV mejorado Diámetro de la apertura 4 mm Método de escaneo Rendijas de escaneo Tamaño de la rendija 2,5 µm Diámetro de haz mínimo 10 µm Diámetro de haz máximo 9 mm Tasa de escaneo 1,0 – 20,0 por s (variable continuamente) Resolución del muestreo 0,5 – 38 µm (en función de tasa de escaneo) Tambor rotativo Haz láser Detector de potencia Rendija giratoria Dirección X Rendija giratoria Dirección Y Ajuste de ángulo de rendija 60 a) b) Herramientas de caracterización 39 Rango de potencias 10 nW – 10 W (dependiendo de diámetro haz y modelo) Amplificador de ancho de banda de 10 a 150 kHz en pasos de 10 kHz (@-1 dB) Frecuencia de muestreo 0,0625-1,0 MHz Rango dinámico 72 dB (amplificador conmutable) Digitalización de la señal 16 bit Dimensiones cabezal Ø80mm x 60mm (incluyendo soporte de rotación) Mínima frecuencia de pulsos 10 Hz (300 kHz si se utiliza la opción M2) Software Parámetros Perfiles X-Y. Posición del centroide. Posición del pico. Pseudo perfil 3D. Ancho de haz. Ajuste a gaussiana disponible. Norma de conformidad ISO11146 (anchos de haz, ángulo de divergencia y factor de propagación de haz) Requisitos generales del sistema WindowsTM 2000/XP/Vista o posterior, puerto USB 2.0 recomendado, 120 MB HD, 512 MB RAM 46 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales material y el inicio del proceso ablativo con el láser de nanosegundos (para más detalle ver apartado 1.3 del Capítulo1). De manera análoga, se realizaron un conjunto de matrices de líneas a distintas fluencias del láser de Ytterbium, para cada una de las dos caras del vidrio sodo-cálcico. En este caso se obtuvieron como valores de fluencia mínima necesaria para iniciar el proceso ablativo del vidrio los siguientes: 2,90 J/cm2 para la cara sin impurezas y 0,83 J/cm2 para la cara dopada. Como era de esperar, dada la mayor intensidad alcanzada con el láser de femtosegundos, la energía mínima necesaria para que se inicie el proceso ablativo del vidrio se ve reducida varios órdenes de magnitud. Sin embargo, en este caso la fluencia umbral en la cara dopada se reduce tan sólo en un factor 3,5 con respecto a la cara libre de impurezas. Esto se encuentra relacionado con el mecanismo que domina el proceso hacia la ablación del material con pulsos de femtosegundos, la ionización multifotón (ver Capítulo1). Del análisis anterior se puede concluir lo siguiente. Cuando se emplea el láser de Nd:YVO4 para llevar a cabo el microestructurado del vidrio, la identificación de la cara del sustrato dopada con impurezas de estaño se hace indispensable previamente a la fabricación de las microestructuras. Como sabemos, la mayoría de los vidrios no absorben las longitudes de onda en la zona IR del espectro, por lo que el micromecanizado de vidrio con láseres infrarrojos de nanosegundos resulta complejo. Por ello, la reducción en el umbral de ablación, conseguida gracias a la presencia de impurezas metálicas en el vidrio sodo-cálcico, resulta crucial para su microestructurado. Por el contrario, cuando se emplea el láser de femtosegundos para llevar a cabo la etapa de microestructurado, la identificación de la cara dopada no resulta necesaria; dado que, como se ha visto, en este caso ambas caras del vidrio responden de un modo más similar. Tras los estudios realizados sobre el umbral de ablación del vidrio, se seleccionaron los siguientes parámetros de trabajo para la posterior fabricación de las microlentes y los microcanales. Para el láser de Nd:YVO4 se seleccionó una potencia de 7 W y una tasa de repetición de 10 kHz, que equivale a una fluencia de aproximadamente 200 J/cm2. En el caso del láser de Ytterbium, se seleccionó una potencia de 0,67 Tecnología de fabricación 47 W y 10 kHz de frecuencia, que se corresponden con una fluencia de aproximadamente 8 J/cm2. Los valores de potencia elegidos en cada caso garantizan una energía por pulso suficiente para ablacionar el material, mientras que una frecuencia de 10 kHz es lo suficientemente rápida como para que el proceso resulte eficiente. Con los valores de los parámetros de trabajo elegidos para llevar a cabo el proceso de fabricación, la fluencia proporcionada se encuentra ligeramente por encima de su valor umbral, entorno a un factor 2 en cada caso, lo que permite optimizar el proceso de microestructurado, como veremos en la siguiente sección de este capítulo. Otro de los estudios de crucial importancia, previamente a la fabricación de los elementos deseados, es la optimización del solapamiento entre pulsos (número de pulsos por área) durante el proceso de microestructurado. Un grado de solapamiento entre pulsos elevado podría llevar a posibles agrietamientos y distorsiones de las microestructuras fabricadas, debido al exceso de energía acumulado en una misma área. Por ello, se llevó a cabo un estudio del grado de solapamiento entre pulsos para distintas velocidades de barrido del sistema láser. Para determinar el grado de solapamiento entre los pulsos láser se utilizó la siguiente expresión [3]: f2w υ 1 d O 0  (3.2) donde υ representa la velocidad de barrido del sistema láser, 0 2w es el diámetro de la huella que deja el láser en el material y ‘f’ la tasa de repetición utilizada. Dado que este análisis puede ser extrapolable, únicamente se realizó con uno de los dos sistemas láser utilizados para el microestructurado del vidrio. Para diferentes valores de la velocidad de barrido del láser de Nd:YVO4 (comprendidos entre 10 y 140 mm/s, con pasos de 10 mm/s), y manteniendo constantes el resto de parámetros láser (7 W de potencia, 10 kHz de tasa de repetición, una longitud de onda de 1064 nm y pulsos de 20 ns; con una energía por pulso de 0,7 mJ); se 48 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales fabricaron una serie de líneas y se analizó experimentalmente la uniformidad de las mismas. En la figura 3.3 se muestran un conjunto de imágenes, obtenidas con el microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ, de algunos de los resultados obtenidos en este estudio. Figura 3.3. Imágenes, obtenidas con el microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ, de las líneas realizadas a diferentes velocidades de barrido con el láser de Nd:YVO4: a) 140 mm/s, b) 120 mm/s, c) 100 mm/s, d) 80 mm/s, e) 60 mm/s, f) 40 mm/s y g) 10 mm/s. Los mejores resultados, en términos de homogeneidad y uniformidad, se observaron para aquellas líneas fabricadas con una velocidad de barrido comprendida entre 40 y 80 mm/s. Para velocidades de trabajo inferiores a 40 mm/s, una superposición elevada entre los pulsos láser provoca que se acumule un exceso de energía por área en la superficie; dando lugar a distorsiones en la línea generada, como se puede apreciar en la figura 3.3.g), correspondiente a una línea fabricada a 10 mm/s. Por el contrario, cuando se trabaja con velocidades de barrido elevadas (por encima de 100 mm/s), se genera una estructura donde la interacción individual de cada pulso láser con el sustrato se hace apreciable, tal y como se puede ver en las figuras 3.3.a) y 3.3.b). Para corroborar estos resultados experimentales, se analizó la calidad de las líneas fabricadas en función de su rugosidad media (Ra); entendida como desviaciones respecto a la superficie lisa original. Definimos Ra como la desviación vertical entre los valles y picos debidos a las irregularidades generadas durante el proceso ablativo de fabricación. La rugosidad media en el fondo de cada canal se determinó por medio del microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ (Figura a) b) c) d) e) f) g) Tecnología de fabricación 49 3.4.a). Adicionalmente, en base a la ecuación 3.2 anteriormente presentada, se determinó el grado de superposición entre los pulsos en función de la velocidad de barrido utilizada (Figura 3.4.b). Figura 3.4. Variación de: a) la rugosidad media y b) la superposición entre pulsos láser, en función de la velocidad de barrido (rango de velocidades comprendido entre 10 y 140 mm/s). 020 40 60 80 100 120 140 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 Rugosidad media Velocidad de barrido Velocidad de barrido [mm/s] 020 40 60 80 100 120 140 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 Rugosidad media (Ra) [nm] a) 020 40 60 80 100 120 140 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Y Axis Title X Axis Title Velocidad de barrido [mm/s] 020 40 60 80 100 120 140 Grado de superposición entre pulsos (Od) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 b) 50 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales En la figura 3.4.a) se puede ver la evolución de la rugosidad media en el fondo del canal según la velocidad de barrido utilizada. Las líneas fabricadas con una velocidad de trabajo comprendida entre 40 y 80 mm/s, ambos casos incluidos, presentan una rugosidad media que permanece aproximadamente constante entorno a unos 70-80 nm aproximadamente. El valor de Ra se ve incrementado, de manera considerable, tanto para velocidades por encima de 80 mm/s, como por debajo de 40 mm/s. El incremento experimentado por la rugosidad del canal se puede explicar en cada caso como sigue. Para velocidades superiores a 80 mm/s, la superposición entre los pulsos láser se va reduciendo, de forma que se tiende a una interacción individual de cada pulso láser con el sustrato (ver Figura 3.3.a y 3.3.b). De este modo, se tiende también a una mayor desviación vertical entre picos y valles, alcanzándose una rugosidad de 211,9±7,4 nm para una velocidad de trabajo de 140 mm/s. Por otro lado, cuando se trabaja con velocidades de barrido inferiores a 40 mm/s, la acumulación de pulsos láser en un mismo área lleva a la acumulación de un exceso de energía; lo que da lugar a la aparición de micro-cráteres de mayor profundidad en el fondo del canal (ver Figura 3.3.g). Esto hace que la rugosidad media se vea incrementada de nuevo, hasta un valor de 240,0±6,3 nm para una velocidad de barrido de 10 mm/s. En la figura 3.4.b) se muestra la evolución del grado de solapamiento entre los pulsos láser con la velocidad de barrido. La gráfica presenta un comportamiento lineal, con una disminución de la superposición entre los pulsos a medida que se incrementa la velocidad de trabajo utilizada. Como se puede ver, las líneas realizadas con una velocidad de barrido entre 40 y 80 mm/s, donde se ha visto que la Ra permanece aproximadamente constante y es menor, el grado de solapamiento entre pulsos se encuentra entre el 60% y el 80%. Del estudio de la superposición entre pulsos láser durante el proceso de escritura directa, se extrae el intervalo de velocidades de trabajo óptimo, para la posterior fabricación de microcanales y matrices de microlentes. Éste se corresponde con el comprendido entre 40 y 80 mm/s, donde el grado de solapamiento entre pulsos se encuentra entre un 60 y 80 %. Tecnología de fabricación 51 3.2.2 Segunda etapa de fabricación: Tratamiento térmico Tras el procesado del vidrio por medio de la ablación láser, se aplica un tratamiento térmico a las microestructuras fabricadas; el cual permite mejorar la calidad morfológica y óptica de las mismas. Dicho tratamiento térmico se realiza por medio de un láser de CO2, cuyas características se presentaron en el segundo capítulo de esta tesis. Este láser se combina con un horno Nannetti de rodillos, presentado en el mismo capítulo; donde las muestras de vidrio se calientan previamente a la interacción con la radiación, evitando de este modo la rotura de las mismas debido a choques térmicos. Este dispositivo permite calentar de manera gradual las piezas de vidrio, a través de las distintas regiones de calentamiento del horno continuo, hasta alcanzar una temperatura máxima de 500°C. Dicha temperatura se encuentra por debajo de la temperatura de transición del vidrio sodocálcico empleado como sustrato, que es de 564°C. Sólo una vez que las muestras alcanzan la temperatura de 500ºC, la radiación láser interacciona con las mismas; de este modo se evita que tengan lugar choques térmicos en el material, lo que podría originar la rotura de las piezas. La energía depositada en forma de calor por el láser de CO2, provoca un incremento de la temperatura únicamente en una capa superficial de las muestras de vidrio; por lo que la temperatura de transición sólo se supera en la superficie de éstas, originando una serie de modificaciones a nivel superficial. Es importante destacar que el uso de un láser de CO2, para la aplicación del tratamiento térmico, permite solventar algunos de los problemas presentes en otros procesos convencionales. El hecho de que el láser de CO2 produzca un incremento de la temperatura tan sólo a nivel superficial, permite evitar el fundido de las piezas de vidrio en su totalidad, con el consiguiente ahorro energético. En los tratamientos convencionales, sin embargo, se somete a todo el volumen de la muestra a una temperatura por encima de la temperatura de transición del material, por lo que ésta se funde y se adhiere a la base o molde donde se encuentra depositada [4]. En nuestro caso, a través del uso del láser de CO2, somos capaces de evitar que la muestra se pegue al soporte 52 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales durante la aplicación del tratamiento térmico; evitando así el posterior proceso de pulido, necesario en esos casos. Como se ha dicho, el objetivo del tratamiento térmico es mejorar la calidad morfológica y óptica de las microestructuras fabricadas. Sin embargo, tal y como se verá en las siguientes secciones de este capítulo, las modificaciones que se buscan con la aplicación del tratamiento térmico son distintas, según el tipo de microestructura a tratar. Por este motivo, todo el estudio y análisis de los distintos parámetros que intervienen en el proceso térmico se verá de manera individual, para la fabricación de cada microestructura objeto de este trabajo: microlentes y microcanales. 3.3 Fabricación y caracterización de matrices de microlentes La técnica de fabricación de matrices de microlentes en vidrio, que se presenta en esta tesis, se basa en un proceso de escritura directa láser combinado con la aplicación posterior de un tratamiento térmico [5]. 3.3.1 Microestructurado del vidrio El sistema láser que se utiliza para llevar a cabo el microestructurado del vidrio es un láser de Nd:YVO4 pulsado en régimen Q-Switch, trabajando en su longitud de onda fundamental (1064 nm) y con pulsos de duración temporal de 20 ns. Este láser se combina con un sistema galvanométrico, que permite diseñar las estructuras deseadas dirigiendo el haz sobre el sustrato en reposo. La radiación láser se focaliza sobre las muestras con una lente de campo plano y distancia focal 100 mm. En la figura 3.5.a) se puede ver un esquema del dispositivo experimental descrito. Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 53 El proceso de fabricación consiste en la ablación de surcos circulares en el sustrato de vidrio, a través del movimiento circular del haz láser por medio del sistema galvanométrico, mientras el sustrato permanece en reposo (ver Figura 3.5.a). De este modo, se generan un conjunto de micropostes cilíndricos, que darán lugar a las microlentes finales tras la aplicación del tratamiento térmico posterior. En la figura 3.5.b) se muestra uno de los patrones hexagonal utilizados para el empaquetamiento de los micropostes, junto con las características dimensionales del mismo. Figura 3.5.a) Esquema del dispositivo experimental y el proceso de fabricación de los micropostes iniciales. b) Patrón hexagonal y disposición espacial utilizada para el empaquetamiento de los micropostes. En base a los estudios previamente realizados y dadas las características intrínsecas del patrón elegido para el empaquetamiento de los micropostes, se seleccionaron los siguientes parámetros de trabajo: 7 W de potencia, una tasa de repetición de 10 kHz y una velocidad de barrido de 70 mm/s. Notar que el exceso de energía con respecto al umbral (ver sección 3.2.1 de este capítulo) hace que el sistema láser deje una huella en el material mayor, tal que la región de intersección entre los postes sea ablacionada por completo; optimizando así el proceso de fabricación. En la figura 3.6 se puede ver una imagen 3D, realizada con el microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ, de una matriz de 2x2 mm2 de micropostes cilíndricos fabricados con el láser de Nd:YVO4. Sistema láser Sistema Galvanométrico Lente campo plano Movimiento haz láser Sustrato de vidrio Micropostes circulares Sustrato de vidrio Micropostes cilíndricos Sistema galvanométrico Láser de Nd:YVO4 Movimiento haz láser a) c) 90 µm 90 μm 60 μm 30 μm 80 µm 80 μm 60 μm 20 μmb) 50 µm 50 µm 30 µm 20 µm b) Lente 54 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales Figura 3.6. Imagen confocal de un conjunto de micropostes cilíndricos fabricados en un sustrato de vidrio sodo-cálcico por medio de la ablación láser. Los micropostes generados se obtuvieron tras realizar 3 pasadas láser sobre el sustrato y presentan las siguientes características geométricas: 12,80±0,20 µm de altura, un diámetro interno de 29,73±0,63 µm y un período de 50,16±0,80 µm. Es importante notar que, para un mayor número de pasadas láser comienzan a aparecer pequeñas micro-roturas en las matrices de microlentes fabricadas, como se puede ver en la figura 3.7. Por ello, los resultados obtenidos tras realizar un total de 3 pasadas láser, nos permiten tener una buena relación entre la altura y el período de las microlentes fabricadas, sin la existencia de micro-roturas en las mismas. Figura 3.7. Imagen, tomada con el microscopio óptico Nikon MM-400, del detalle de una micro-rotura presente en una de las matrices de microlentes fabricadas tras 4 pasadas láser. Z [µm] 0 6 12 50 µm Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 55 3.3.2 Tratamiento térmico Con el objetivo de mejorar la calidad óptica y morfológica de las microestructuras fabricadas, se aplica un tratamiento térmico posterior, mediante el cual, se consigue reducir la rugosidad generada durante el proceso ablativo y se modifica la forma superficial de los micropostes cilíndricos iniciales, dando lugar a microlentes plano-convexas. Para la aplicación del tratamiento térmico se utiliza un láser de CO2 acoplado a un horno continuo, tal y como se indicó en la sección 3.2.2 de este capítulo. Las piezas se someten a una temperatura por encima de la temperatura de transición del vidrio, de manera que éste reduce su viscosidad y, consecuentemente, la tensión superficial del material fundido lleva a la modificación de la forma superficial de las microestructuras. En la figura 3.8 se muestra un esquema del mecanismo de remodelación que tiene lugar. Figura 3.8. Esquema del mecanismo de remodelación de las estructuras que tiene lugar durante el tratamiento térmico. Durante el proceso, parte del material fundido se desplaza desde la zona superior del poste hacia el fondo del canal circular. Las microestructuras fabricadas evolucionan así desde su geometría original cilíndrica, sin apenas poder refractivo, hasta alcanzar un perfil aproximadamente semiesférico con capacidades de focalización de la luz. Añadido a esto, la acumulación de material en el fondo del cráter Antes del tratamiento térmico Después del tratamiento térmico Desplazamiento de material desde la parte superior del poste al fondo del canal 62 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales Se seleccionó un conjunto de 6 piezas, para el estudio del tratamiento térmico con diferentes condiciones de trabajo y el análisis, desde un punto de vista morfológico y óptico, de las microestructuras obtenidas en cada caso. En la tabla 3.2 se muestra la evolución de las características geométricas, morfológicas y ópticas de los resultados obtenidos. Las características del tratamiento térmico aplicado para cada una de las 6 piezas seleccionadas, cuya caracterización se mostrará en lo que sigue, se encuentran especificadas en la tabla 3.1. Tabla 3.1. Características del tratamiento térmico aplicado a cada una de las 6 piezas seleccionadas. Pieza Tratamiento Térmico Ciclo de trabajo Tasa de repetición [kHz] Velocidad de barrido [cm/s] 1 25% 10 550 2 25% 10 350 3 25% 10 150 4 35% 10 550 5 35% 10 350 6 35% 10 150 Como se ha indicado en la sección 3.3.2 de este capítulo, las microestructuras fabricadas por medio de la ablación láser evolucionan, a través de la aplicación del tratamiento térmico posterior, desde su geometría originalmente cilíndrica hasta alcanzar un perfil aproximadamente semiesférico. En la figura 3.16 se puede ver dicha evolución a través de las 6 piezas seleccionadas. Los perfiles mostrados han sido obtenidos con el microcopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ. Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 63 Figura 3.16. Evolución del perfil de las microlentes fabricadas según el tratamiento térmico aplicado. Las microlentes obtenidas para un tratamiento térmico al 25% del ciclo de trabajo, lo que se corresponde con una potencia de 68 W, y las velocidades de barrido más elevadas (550 y 350 cm/s), mantienen un perfil plano (ver perfiles 1 y 2 de la figura 3.16), por lo que apenas presentan capacidad para focalizar la luz en un punto. Cuando la velocidad de barrido se reduce a 150 cm/s, manteniendo el ciclo de trabajo al 25%, las microlentes finales adquieren una cierta curvatura (ver perfil número 3), mejorando las propiedades de focalización de las mismas. Al incrementar el ciclo de trabajo hasta un 35%, lo que equivale a una potencia de 90 W, tiene lugar una reducción notable en la altura de las microlentes, pasando de un valor en torno a los 4 micrómetros hasta aproximadamente 1 micrómetro de altura. La redistribución del material fundido, desde la parte superior de las microestructuras hasta el fondo del cráter, es la responsable de esta reducción en la altura de las microlentes fabricadas; mientras que el diámetro de las mismas permanecerá aproximadamente constante (ver Tabla 3.2). El resultado final obtenido para un ciclo de trabajo del 35% y una velocidad de barrido de 350 cm/s, perfil correspondiente a la muestra número 5, 0 1 2 3 4 5 6 7 8 -1 1 050 2 3 4 6 5 X [µm] Altura [µm] 64 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales presenta el perfil semiesférico buscado; con unas propiedades ópticas óptimas, como se mostrará a continuación. Es importante señalar que, la redistribución de material que permite que tenga lugar una evolución en la forma de las microestructuras fabricadas, desde su perfil original plano hasta alcanzar un perfil aproximadamente semiesférico; permite también que, a través de la acumulación de material en el fondo del cráter se suavicen las estructuras irregulares generadas durante el proceso ablativo, mejorando la calidad morfológica de las microlentes y reduciendo la luz dispersa alrededor de los focos en el plano focal (ver Figura 3.18 para más detalles). Las matrices de microlentes fabricadas se caracterizaron desde un punto de vista óptico en base a su distancia focal y tamaño de foco. Para la determinación de la distancia focal de las microlentes se empleó un dispositivo experimental como el que se muestra en la figura 3.17. Este dispositivo consiste en un láser de He-Ne (λ=632.8 nm), un objetivo de microscopio 20x y una cámara CCD. Figura 3.17. Esquema del dispositivo experimental utilizado para determinar la distancia focal de las microlentes. Los recuadros 1 y 2 muestran un ejemplo de las imágenes tomadas por la cámara CCD en el plano focal, en cada una de las posiciones del objetivo de microscopio correspondientes. Laser Beam Microlens array Microscope objective Objetivo de microscopio Matriz de microlentes Filtro espacial Haz láser Z 1 2 1 2 Cámara CCD Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 65 El objetivo de microscopio se focaliza en primer lugar en la superficie de las microlentes, donde podemos observar el patrón hexagonal de la matriz fabricada (recuadro 1 de la parte derecha de la figura 3.17). Posteriormente, éste se desplaza a lo largo del eje z, hasta observar los focos de las microlentes en el plano focal (recuadro 2 de la parte derecha de la figura 3.17). La diferencia entre estas 2 posiciones será la distancia focal de la matriz de microlentes en cuestión [7]. La calidad de los focos obtenidos se determinó en función de su distribución de irradiancia y tamaño. Para ello, se utilizó el mismo dispositivo mostrado en la figura 3.17, pero en lugar de la cámara CCD, se colocó el perfilómetro de haz BP-109UV en el plano focal. El tamaño de los focos se determinó a través de la anchura del perfil de intensidad a 1/e2. En la figura 3.18 se pueden ver las imágenes de los focos obtenidos en el plano focal de las 6 matrices de microlentes analizadas, junto con la distribución de irradiancia obtenida para una microlente escogida aleatoriamente dentro de cada matriz. Las imágenes de los focos obtenidos en el plano focal de las matrices de microlentes muestran cómo el tamaño de los mismos se ve reducido de manera considerable, a medida que el tratamiento térmico aplicado se hace más intenso. Esto sucede así desde el tratamiento térmico más suave, con un ciclo de trabajo del 25%, una velocidad de barrido de 550 cm/s y una frecuencia de 10 kHz; hasta el tratamiento aplicado con un 35% de ciclo de trabajo, una velocidad de barrido de 350 cm/s y una frecuencia de 10 kHz. El siguiente resultado presentado, en el que se mantiene constante tanto el ciclo de trabajo como la tasa de repetición, pero se reduce la velocidad de barrido a 150 cm/s, muestra unos focos con un tamaño que duplica el caso anterior. 66 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales 50 µm 1 50 µm 2 20 µm 3 20 µm 4 6 20 µm 10 µm 5 Figura 3.18. Imágenes tomadas con una cámara CCD de los focos en el plano focal de las matrices de microlentes fabricadas, acompañadas por el perfil de intensidad (obtenido con el perfilómetro de haz BP-109UV) de una microlente aleatoria dentro de cada matriz. Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 67 Inicialmente, las microlentes obtenidas en los casos 1 y 2, donde se ha aplicado un tratamiento térmico al 25% y velocidades de barrido de 550 y 350 cm/s respectivamente, presentan un perfil que mantiene su planitud en la parte central del mismo (como ya se ha visto en la figura 3.16 de esta sección); por lo que apenas presentan capacidad para focalizar la luz en un punto, dando lugar a focos con un tamaño mayor (ver imágenes correspondientes a las piezas 1 y 2 de la figura 3.18). El poder refractivo de las microestructuras se incrementa tras alcanzar éstas un perfil con una cierta curvatura. Además, a medida que la rugosidad intersticial entre ellas se va reduciendo, a través de la acumulación de material en el fondo del cráter, la luz dispersa alrededor de los focos tiende a desaparecer. De este modo, los focos obtenidos irán reduciendo su tamaño y estarán mejor definidos, hasta alcanzarse un resultado óptimo para el tratamiento térmico aplicado al 35%, una velocidad de barrido de 350 cm/s y una frecuencia de 10 kHz (ver imágenes correspondientes a la pieza número 5 de la figura 3.18). En este caso, los focos obtenidos en el plano focal de la matriz de microlentes generada presentan un tamaño de 5,29±0,03 µm y una distribución de irradiancia uniforme y homogénea, con un perfil de intensidad próximo al caso ideal limitado por difracción. Manteniendo las condiciones de trabajo de potencia y tasa de repetición y reduciendo la velocidad de barrido a 150 cm/s, las microlentes resultantes presentan entonces un perfil ya demasiado plano (ver perfil número 6 de la Figura 3.16), que hace que los focos de las mismas aumenten de tamaño hasta un valor de 10,60±0,02 µm; empeorando así la calidad óptica de las microlentes fabricadas. Para la determinación de las dimensiones de las microlentes (diámetro y altura), así como de su rugosidad, se empleó el microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ. En la tabla 3.2 se recogen las características geométricas y de morfología, así como las características ópticas, de las matrices de microlentes fabricadas. 68 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales Características de las microlentes Tratamiento Térmico 1 2 3 4 5 6 Diámetro [µm] 50,10±0,16 51,07±0,25 51,95±0,21 52,42±0,19 52,92±0,10 53,02±0,09 Altura [µm] 7,05±0,13 6,06±0,19 4,50±0,06 1,10±0,02 1,01±0,03 0,55±0,05 Distancia focal [µm] 410,0±20,0 400,0±20,0 220,0±20,0 500,0±20,0 550,0±20,0 725,0±20,0 Tamaño de foco [µm] 20,80±0,17 20,43±0,12 15,58±0,11 10,48±0,33 5,29±0,03 10,60±0,02 Rugosidad intersticial [nm] 275,87±26,26 174,03±6,51 113,56±6,81 58,58±4,44 28,95±2,32 15,36±1,84 Rugosidad microlente [nm] 86,04±4,62 67,97±1,86 36,32±2,11 28,42±2,15 4,66±0,47 3,42±0,24 Tabla 3.2. Características geométricas-morfológicas y ópticas de las microlentes fabricadas. Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 69 Se observa que, el diámetro de las microestructuras fabricadas permanece aproximadamente constante para los distintos tratamientos térmicos aplicados, viéndose incrementado en aproximadamente 3 micrómetros para el tratamiento térmico más intenso (pieza número 6). Por el contrario, su altura decrece a medida que se incrementa la intensidad del tratamiento térmico, debido al desplazamiento de material fundido hacia el fondo del cráter. El primer cambio significativo en cuanto a la altura, se observa cuando se reduce la velocidad de barrido hasta 150 cm/s, trabajando con un ciclo de trabajo del 25% y una tasa de repetición de 10 kHz (pieza número 3). La altura de las microlentes obtenidas en este caso se reduce aproximadamente un micrómetro y medio con respecto al resultado obtenido con el segundo tratamiento; desde 6,06±0,19 µm hasta 4,50±0,06 µm. Al incrementar la potencia de trabajo de 68 a 90 W (cambio en el DC de un 25% a un 35%), la modificación en la altura resulta más drástica y se reduce hasta 1,100±0,020 µm. Entonces, para los tratamientos térmicos aplicados al 35%, 10 kHz y velocidades de barrido de 550 y 350 cm/s (piezas número 4 y 5), la altura se mantiene aproximadamente constante. Finalmente, tras disminuir la velocidad de barrido hasta 150 cm/s (manteniendo la potencia y la frecuencia constantes), se experimenta una nueva reducción de un factor 2 en la altura de las microlentes obtenidas. A través de la acumulación de material en el fondo del cráter, además de verse reducida la altura de las microestructuras, la rugosidad intersticial entre las mismas también se reduce. Mientras que los cambios en la altura conducen a cambios en las capacidades de focalización de la luz, la reducción de la rugosidad en los intersticios contribuye a la reducción de la luz dispersa alrededor de los focos en el plano focal. La rugosidad en la parte superior de las microlentes se ve también reducida, tomando un valor igual al del vidrio sin procesar. Los dos primeros resultados analizados, con un tratamiento térmico de 25%, 10 kHz y una velocidad de barrido de 550 y 350 cm/s, respectivamente, presentan valores de distancia focal de aproximadamente 400 micrómetros. En ambos casos, el perfil de las microestructuras se mantiene plano en su parte central, con unas pobres capacidades de focalización de la luz. Al reducir la velocidad de barrido 70 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales a 150 cm/s, manteniendo constantes el ciclo ce trabajo y la tasa de repetición, se obtienen microlentes con un perfil que deja de ser plano y toma una cierta curvatura; reduciéndose la distancia focal hasta 220,0±0,20 µm. Cuando se incrementa la potencia del tratamiento térmico a 90 W (cambio del DC al 35%), las microlentes obtenidas experimentan un cambio en su radio de curvatura (ver Figura 3.16), que hace que la distancia focal se incremente hasta aproximadamente unos 500 micrómetros. Finalmente, tras una reducción en la velocidad de barrido a 150 cm/s, manteniendo el ciclo de trabajo del 35%, se produce un nuevo cambio en el radio de curvatura, menos significativo en esta ocasión, aumentado la distancia focal hasta un valor de 725,0±20,0 µm. Por último, notar que como ya se ha indicado, el tamaño de los focos se va reduciendo a medida que se incrementa la intensidad del tratamiento térmico aplicado, hasta alcanzar un valor igual a 5,29±0,03 µm, para las microlentes sometidas a un tratamiento térmico al 35%, 10 kHz y 350 cm/s de velocidad de barrido (pieza número 5); lo que confirma la mejora en el poder de focalización y la calidad óptica de las microlentes fabricadas. Cuando incrementamos la intensidad del tratamiento térmico, por medio de una reducción de la velocidad de barrido hasta 150 cm/s, las microlentes resultantes presentan entonces un perfil demasiado plano, con un tamaño de foco que se incrementa en un factor 2 con respecto al caso anterior, empeorando así su calidad óptica. Para concluir con este apartado, se muestra en la figura 3.19 una imagen 3D, realizada con el microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ, de un conjunto de microlentes; tras haber sido sometidas a un tratamiento térmico con las condiciones que se han visto como óptimas tras el estudio previo realizado: ciclo de trabajo al 35% (90 W), una tasa de repetición de 10 kHz y una velocidad de barrido de 350 cm/s. Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 71 Figura 3.19. Imagen confocal de un conjunto de microlentes fabricadas en un vidrio sodo-cálcico por medio de la tecnología híbrida láser desarrollada en esta tesis. 3.3.4 Comparación entre el uso de un láser de nanosegundos y otro de femtosegundos en la fabricación de matrices de microlentes El procesado de vidrio con láseres de femtosegundos se ha mostrado en diversas ocasiones en la literatura como óptimo para la obtención de microestructuras de gran calidad, proporcionando resultados con una alta precisión y resolución [8-10]. Como parte de esta tesis, se decidió llevar a cabo la implementación de la tecnología de fabricación propuesta para la generación de matrices de microlentes en sustratos de vidrio, con un láser pulsado de femtosegundos. En particular, se utilizó un láser de Ytterbium, con una longitud de onda de 1030 nm y pulsos con duración de 500 fs. Los resultados obtenidos en este caso se compararon con las matrices de microlentes fabricadas con el láser de Nd:YVO4 [11]. Para llevar a cabo la primera etapa de microestructurado del vidrio por medio de la ablación láser, se utilizó el mismo procedimiento experimental descrito en la sección 3.3.1 de este capítulo. Los parámetros láser utilizados se eligieron para obtener matrices de microlentes con características comparables a aquellas fabricadas con el láser de Nd:YVO4. Estos parámetros son los siguientes: potencia de Z [µm] 0,0 0,5 1,0 78 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales En la figura 3.23 se puede ver la evolución de las microestructuras fabricadas desde su perfil cilíndrico original, sin capacidad de focalización de la luz, hasta alcanzar un perfil aproximadamente semiesférico. Es importante notar que, el perfil del microposte fabricado con el láser de Nd:YVO4 (línea punteada de la figura 3.23.b) se midió tras el proceso de limpieza del mismo, por lo que su altura difiere en aproximadamente 3 micrómetros del valor indicado para los micropostes seleccionados anteriormente en esta sección. En la tabla 3.3 se presentan las características geométricas (altura y diámetro) de las microlentes fabricadas con el láser de Nd:YVO4 y el láser de Ytterbium. La figura 3.24 muestra imágenes SEM de las microlentes finales obtenidas con cada uno de los dos sistemas láser. En ella, se observa una diferencia notable en cuanto a la morfología de las microlentes fabricadas. Por un lado, las microlentes obtenidas en el caso del láser de Ytterbium (Figura 3.24.a) muestran peor calidad, en términos de rugosidad, del espacio intersticial entre las mismas. Por otra parte, las microlentes generadas con el láser de Nd:YVO4 (Figura 3.22.b) presentan una morfología y rugosidad más suaves. Figura 3.24. Imágenes SEM de las microlentes fabricadas con: a) el láser de Ytterbium y b) el láser de Nd:YVO4. A partir de la caracterización óptica de las matrices de microlentes fabricadas, en base a la calidad de sus focos, podemos hacer una comparación de los resultados obtenidos tras la implementación de la tecnología de fabricación con un láser de nanosegundos y otro de a) b) Fabricación y caracterización de matrices de microlentes 79 femtosegundos. Para ello, se utilizó el mismo dispositivo experimental descrito anteriormente en la sección 3.3.3 de este capítulo. En la figura 3.25 se muestran las diferentes imágenes obtenidas en el plano focal de las matrices de microlentes fabricadas, acompañadas de la distribución de irradiancia de una microlente escogida aleatoriamente dentro de cada matriz. Figura 3.25. Imágenes del plano focal de las matrices de microlentes fabricadas, y de la distribución de irradiancia de una microlente aleatoria dentro de cada una de estas matrices, correspondientes a: microlentes fabricadas con el láser de Ytterbium, a) antes del tratamiento térmico y b) después del tratamiento térmico; c) micropostes fabricados con el láser de Nd:YVO4 y d) las correspondientes microlentes obtenidas tras la aplicación del tratamiento térmico. Como se puede ver, tanto las matrices de microlentes fabricadas con el láser de Ytterbium (Figura 3.25.a y 3.25.b), como aquellas obtenidas con el láser de Nd:YVO4 (Figura 3.25.c y 3.25.d), experimenta una mejora en su capacidad de focalización de la luz tras la aplicación del tratamiento térmico. Sin embargo, los focos obtenidos en el plano focal de las microlentes fabricadas con el láser de Ytterbium, no muestran una distribución de irradiancia homogénea ni uniforme. En este caso, los focos obtenidos presentan distorsiones y diferencias entre sí, con un perfil de intensidad que difiere en gran medida del caso ideal limitado por difracción a) 100 μm c) 100 µm b) 50 µm d) 50 µm a) b) c) d) 80 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales (Figura 3.25.b). Por el contrario, las matrices de microlentes fabricadas con el láser de Nd:YVO4 presentan una distribución de irradiancia de sus focos uniforme y homogénea. Los focos presentan un tamaño menor que los obtenidos con las microlentes fabricadas con el láser de femtosegundos, sin irregularidades y aproximadamente iguales entre sí. Además, el perfil de intensidad de los focos obtenidos en este caso se aproxima mucho más a la PSF para un sistema limitado por difracción (Figura 3.25.d). Estos resultados se encuentran relacionados con el proceso de remodelación de las estructuras que tiene lugar durante la aplicación del tratamiento térmico. A partir del desplazamiento de material que lleva a la modificación del perfil de las microestructuras fabricadas y a la mejora de sus características morfológicas, se consigue en ambos casos mejorar la calidad óptica de las mismas. Sin embargo, la morfología de los micropostes generados mediante el proceso ablativo con el láser de femtosegundos, imposibilita que a través del proceso de llenado del cráter se generen unas microlentes finales con una forma estructural y rugosidad óptimas. Por ello, como se ha visto anteriormente en la figura 3.24, las microlentes fabricadas con el láser de Ytterbium presentan una mayor rugosidad intersticial que las fabricadas con el láser Nd:YVO4, con un valor de Ra un orden de magnitud mayor (ver Tabla 3.3). Este hecho imposibilita reducir la luz dispersa alrededor de los focos en el plano focal (Figura 3.25.b), por lo que los focos de las microlentes fabricadas con el láser de femtosegundos no están bien definidos, difieren en mayor medida entre sí y presentan un perfil de intensidad más irregular. En la tabla 3.3 se recogen las características de las matrices de microlentes fabricadas con el láser de NY:YVO4 y el láser de Ytterbium. Fabricación y caracterización de matrices de microcanales 81 Tabla 3.3. Características geométricas y ópticas de las microlentes fabricadas con el láser de nanosegundos y el de femtosegundos. Características de las microlentes Láser de Nd:YVO4 Láser de Ytterbium Antes Tratamiento Térmico Después Tratamiento Térmico Antes Tratamiento Térmico Después Tratamiento Térmico Diámetro [µm] 80,10±0,18 81,00±0,50 93,27±0,14 95,00±0,50 Altura [µm] 12,00±0,42 1,50±0,23 16,04±0,12 5,00±0,34 Distancia focal [mm] 0,550±0,020 1,100±0,020 0,340±0,020 0,500±0,020 Tamaño de foco [µm] 70,00±0,50 20,00±0,50 65,00±0,50 26,00±0,50 Rugosidad intersticial [µm] 298,00±18,00 32,20±3,10 2963,00±56,00 231,40±16,30 Rugosidad microlente [nm] 8,21*±0,42 3,96±0,32 6,92±0,21 3,81±0,24 *Este dato de rugosidad se ha medido tras el proceso de limpieza de los micropostes con el ácido. 3.4 Fabricación y caracterización de microcanales En esta sección se presenta la aplicación de la tecnología desarrollada para la fabricación de microcanales en vidrio. A través de los distintos estudios realizados y el análisis de resultados, se ha llevado a cabo la fabricación de microcanales en sustratos de vidrio sodo-cálcico, adecuados para su uso en microfluídica [12]. 3.4.1 Microestructurado del vidrio Para implementar la primera etapa de microestructurado del vidrio, dentro del proceso de fabricación de los microcanales, se utilizó el láser 82 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales de Nd:YVO4 de pulsos de nanosegundos; debido al mejor resultado, en cuanto a lo morfología superficial, de las microestructuras fabricadas con éste (ver sección 3.3.4 de este capítulo). En la figura 3.26 se muestra un esquema del dispositivo experimental y el proceso de fabricación de los microcanales. Los parámetros láser de trabajo se seleccionaron en base a los estudios previos presentados en la sección anterior 3.2.a), se utilizaron: 7W de potencia, 10 kHz de frecuencia y una velocidad de barrido de 50 mm/s. Figura 3.26. Esquema del dispositivo experimental utilizado para la fabricación de microcanales en sustratos de vidrio. Los microcanales se obtienen por medio de la ablación de líneas individuales en el sustrato de vidrio. A través de distintas configuraciones entre las líneas fabricadas, se pueden obtener microcanales con diferentes geometrías; tal y como se verá en posteriores secciones de este capítulo. La figura 3.27 muestra una imagen 3D de uno de los microcanales fabricados con el láser de Nd:YVO4. Este microcanal presenta una profundidad de 2,20±0,06 µm, un diámetro de 21,32±0,30 µm y una Ra en el fondo del mismo de 82,50±3,80 nm. Sistema láser Sistema Galvanométrico Lente campo plano Movimiento haz láser Sustrato de vidrio Micropostes circulares Lente Sistema galvanométrico Láser de Nd:YVO4 Sustrato de vidrio Microcanal inicial Lente Haz láser Sistema galvanométrico Movimiento haz láser Microcanal inicial Sustrato de vidrio Movimiento haz láser Fabricación y caracterización de microcanales 83 Figura 3.27. Imagen realizada con el microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ de uno de los microcanales fabricados en vidrio por medio de la ablación láser. En la imagen anterior se puede apreciar cómo parte del material expulsado desde el fondo del cráter durante el proceso ablativo, el cual se encuentra en su fase de fusión, se deposita a los bordes del canal generado. Este fenómeno se analizará en detalle en próximos apartados de esta sección. 3.4.1.a) Evolución de la profundidad y el diámetro de un microcanal con el número de pasadas láser Con el objetivo de fabricar microcanales con distintas dimensiones, se llevó a cabo un estudio de la evolución de la profundidad y el diámetro de un microcanal, con el número de pasadas láser sobre un mismo punto del sustrato de vidrio. La figura 3.28 presenta la variación en la profundidad y el diámetro de un canal de 1 a 10 pasadas del láser. Z [µm] Restos de la ablación láser 84 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales Figura 3.28. Evolución de: a) la profundidad y b) el diámetro de un microcanal, en función del número de pasadas láser. La relación entre la profundidad y el diámetro de un canal se ve alterada con el número de pasadas realizadas con el láser. Por un lado, se observa un incremento de entre 1 y 2 micrómetros de profundidad con cada pasada láser. La profundidad del canal aumenta así desde un valor inicial de aproximadamente 2 micrómetros, hasta un valor de 12 micras; valor en el que se alcanza una saturación en la profundidad del canal, tras haber realizado un total de 8 pasadas láser (ver Figura 3.28.a). Este a) b) 012345678910 2 4 6 8 10 12 14 Profundidad [m] Número de pasadas Número de pasadas láser Profundidad [µm] 0 1 2345678910 2 4 6 8 10 12 14 012345678910 21 22 23 24 Diámetro [m] Número de pasadas Número de pasadas láser Diámetro [µm] 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 22 21 23 24 Fabricación y caracterización de microcanales 85 comportamiento se puede relacionar con la no-evacuación de los restos de material expulsado durante el proceso ablativo, que se acumulan en el fondo del cráter; así como con la pérdida de enfoque tras el incremento de la profundidad del mismo, dado que la profundidad de foco de la lente empleada es de unos 5 micrómetros. En contraste, el diámetro del microcanal se incrementa tan sólo en aproximadamente 2 micrómetros tras haber realizado estas 8 pasadas láser, por lo que podemos decir que tiende a permanecer constante en torno a unos 20 micrómetros; lo que se encuentra relacionado con la anchura del haz láser utilizado. 3.4.1.b) Estudio de la rugosidad media (Ra) generada durante el proceso ablativo La acumulación de los restos de material expulsado durante el proceso ablativo, da lugar a cambios en la rugosidad media del material. Por ello, el estudio de la deposición de los residuos generados durante la fase de microestructurado del vidrio, tanto fuera como en el fondo del propio canal, resulta de gran importancia para la obtención de microcanales adecuados para su aplicación en microfluídica. Para un microcanal generado tras una única pasada láser y con los parámetros óptimos de fabricación (7 W, 10 kHz y 50 mm/s), se llevó a cabo un estudio de la deposición de los restos del material expulsado durante el proceso ablativo, en las proximidades del microcanal fabricado (Figura 3.29). 86 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales Figura 3.29. a) Imagen confocal de un microcanal de 2 µm de profundidad. Las imágenes ampliadas de a), se corresponden con imágenes SEM de: (1) región del sustrato libre de restos de material expulsado durante la ablación láser y, (2) residuos depositados en el borde del canal tras el proceso ablativo. b) Perfil transversal de la mitad del canal mostrado en a), donde se especifica la Ra a distintas distancias desde el centro del canal, debido a la deposición de los residuos de ablación. A través del perfil transversal del canal (Figura 3.29.b), extraído de la imagen confocal del mismo (Figura 3.29.a), se realizó un análisis de la deposición del material expulsado durante la ablación láser, a diferentes distancias desde el centro del microcanal fabricado. El recuadro rojo número 1 (a una distancia entre 7 y 14 µm desde el centro del canal, aproximadamente), señala la región del sustrato con residuos más próxima al canal, donde se midió una Ra de 12,23±0,63 nm. Para la región comprendida entre unos 14 y 22 micrómetros desde el centro del canal (segundo recuadro, en color amarillo), se obtuvo una rugosidad media similar a la de la región anterior seleccionada, de 12,88±0,54 nm en este caso. El último recuadro señalado (en color azul), muestra la región del sustrato escogida para determinar la rugosidad media en el vidrio sin residuos. En este caso, se determinó una Ra de 6,31±0,38 nm, para distancias superiores a 22 µm desde el centro del canal. La rugosidad superficial generada en el fondo del canal durante el proceso ablativo, debido a la acumulación de residuos en el mismo, lleva a un deterioro en la uniformidad y calidad del microcanal Z[µm] Ra~12 nm Ra: 6,31 0,38 nm Imágenes SEM 1. Región sin restos de material expulsado 2. Restos de vidrio depositados en el borde del canal Distancia desde el centro del canal 0 4 8 12 16 20 24 28 L[µm] 0 -1,5 -2,5 X [µm] Y [µm] 75 60 45 30 a) b) Fabricación y caracterización de microcanales 87 fabricado. Con el aumento del número de pasadas láser realizadas, para generar microcanales de mayor profundidad, la Ra en el fondo del canal también se ve incrementada. En la figura 3.30 se presentan imágenes realizadas con el equipo SEM Zeiss FESEM-ULTRA Plus, del detalle de la rugosidad generada en el fondo de un canal tras 1 pasada con el láser de Nd:YVO4 y 8 pasadas, respectivamente. Figura 3.30. Imagen SEM del detalle de la rugosidad en el fondo de un canal con: a) una pasada láser y b) 8 pasadas láser. En el caso del canal obtenido tras haber realizado 1 pasada con el láser de Nd:YVO4 (Figura 3.30.a), se midió una rugosidad media de 82,49±3,80 nm; mientras que, para el canal generado tras realizar un total de 8 pasadas con el láser (Figura 3.30.b), se obtuvo un valor de 553,77±30,00 nm para la rugosidad en el fondo del canal. Del estudio realizado se puede concluir que, el material expulsado durante el proceso ablativo se deposita en mayor medida en los bordes y el fondo del microcanal, no habiendo residuos de la ablación láser para distancias superiores a 22 micrómetros desde el centro del canal. Adicionalmente, y como cabía esperar, se observa un incremento en la rugosidad generada en el fondo del microcanal con el número de pasadas láser; llegando a incrementar en un factor 6,7 tras realizar un total de 8 pasadas. 1 µm 1 µm a) b) 94 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales Otro de los problemas que presenta esta técnica tiene que ver con las estructuras que tienen intersección entre microcanales. En la región de intersección entre dos canales, el haz láser pasa 2 veces sobre un mismo punto del sustrato, de forma que en dicha región se concentra un exceso de energía, dando lugar a una estructura de mayor profundidad. Esto se traduce en una pérdida de uniformidad y homogeneidad en el dispositivo fabricado, y afectará al flujo de los fluidos a través del mismo. Conseguir minimizar este problema, resulta fundamental para la aplicación de los microcanales en estudios de microfluídica. Este hecho, nos llevó a desarrollar un análisis profundo de la calidad de la intersección entre los canales. Para mejorar la calidad de la intersección entre dos microcanales, se tuvieron en cuenta las siguientes consideraciones. En primer lugar, es importante notar que el láser de Nd:YVO4, utilizado para la fabricación de los microcanales, se basa en la conocida técnica Q-Switch para la generación de pulsos de nanosegundos. En esta técnica, cuando el obturador del sistema láser se abre por primera vez para liberar la energía almacenada en la cavidad láser, los primeros pulsos emitidos resultan más intensos que los posteriores. El equipo Rofin power e-line permite, a través de su software, controlar la energía liberada en los primeros pulsos del Q-Switch; por medio del parámetro denominado “límite”. Por lo que, si se realiza la intersección entre dos canales de forma que, dicha región de intersección se corresponda con el inicio de al menos uno de estos dos canales; el control de la energía entregada en la parte inicial del canal, a través de la modificación del “límite”, nos permitirá obtener intersecciones adecuadas en cuanto a su profundidad. Para llevar a cabo un estudio de este proceso, se analizó la calidad de la intersección entre 2 canales para distintos valores del “límite”. Este estudio se realizó primeramente sobre una lámina de aluminio, lo que nos permitió poder determinar de manera rápida y sencilla la calidad de la intersección, a través de la visualización con el microscopio óptico Nikon MM-400. Para una frecuencia de 10 kHz y una velocidad de barrido de 70 mm/s, se realizó un canal vertical en la muestra de aluminio que se intersecó con distintos canales horizontales, para valores del “límite” comprendidos entre 20 y 200, tal y como se especifica en el esquema de la figura 3.34. Fabricación y caracterización de microcanales 95 Figura 3.34. Esquema del estudio del “límite” realizado sobre una lámina de aluminio. La dirección de barrido del láser, indicada en el esquema anterior a través de las flechas, se puede modificar con ayuda del software de nuestro equipo, lo que nos permite hacer que la región de intersección entre los dos canales coincida con el inicio de uno de ellos. En la figura 3.35 se muestran los resultados obtenidos para algunos de los valores del “límite” estudiados. Figura 3.35. Imágenes tomadas con el microscopio óptico Nikon MM-400 de la intersección entre dos canales, realizados con el láser de Nd:YVO4 sobre una lámina de aluminio, para diferentes valores del “ límite": a) 20, b) 60, c)100, d) 150 y e) 200. Los parámetros láser utilizados fueron: 6 W, 10 kHz y velocidad de barrido de 70mm/s. a) b) c) d) e) 96 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales Como se puede apreciar en la figura anterior, cuando se trabaja con un valor del Límite bajo (figuras 3.35.a y 3.35.b), los pulsos liberados inicialmente resultan más intensos, lo que hace que en la región de intersección entre los dos canales se acumule una mayor cantidad de energía; perdiéndose la uniformidad de la microestructura fabricada en cuanto a su profundidad. Por el contrario, para valores elevados del “límite”, por encima de 100, la energía de los primeros pulsos liberados se encontrará por debajo del umbral de ablación del vidrio; por lo que inicialmente no se arrancará material del sustrato. En este caso, tal y como se puede ver en las figuras 3.35.d) y 3.35.e), la intersección entre los dos microcanales no tiene lugar, dado que parte del material entre ambos queda sin ablacionar. Para un valor del “límite” igual a 100 se consiguió que la intersección entre los dos canales tuviera lugar de forma óptima, tal y como se puede apreciar en la figura 3.35.c). Una vez realizado el estudio previo en la lámina de aluminio, éste se repitió de manera similar para la intersección entre dos microcanales fabricados en el vidrio sodo-cálcico utilizado como sustrato en esta tesis; verificando así la reproducibilidad del proceso en el vidrio. En este caso, se analizó la calidad de la intersección entre dos canales para los siguientes valores del “límite”: 50, 100 y 150. En la figura 3.36 se muestran las imágenes obtenidas con el microscopio confocal SENSOFAR 2300 Plµ, de la intersección entre los microcanales para cada valor del “límite”. De manera similar a lo observado en las pruebas previas en aluminio, para un valor del “límite” igual a 50, se puede apreciar la generación de una estructura de mayor profundidad en la intersección entre los dos microcanales (ver Figura 3.36.a). Mientras que, para un valor elevado del “límite”, igual a 150 en este caso, la intersección entre los dos canales no tiene lugar; pues la energía del láser inicialmente no es suficiente para ablacionar el material (ver Figura 3.36.c). Para un valor del “límite” igual a 100, la intersección entre los dos canales tiene lugar sin que se produzcan diferencias en la profundidad de la microestructura fabricada (ver Figura 3.36.b). Fabricación y caracterización de microcanales 97 Figura 3.36. Imágenes de la intersección entre 2 microcanales, obtenidas para los siguientes valores de Límite: a) 50, b) 100, c) 150. Los parámetros láser utilizados fueron: 7W, 10 kHz y velocidad de barrido de 50 mm/s. La optimización de la tecnología de fabricación propuesta nos ha permitido obtener dispositivos homogéneos y uniformes, libres de las imperfecciones generadas durante el proceso ablativo y con intersecciones bien definidas; lo que garantiza su funcionabilidad en estudios de microfluídica. 0,54 µm -2,01 µm 0,54 µm -1,89 µm 0,54 µm -2,02 µm 0,54 µm -2,01 µm 0,54 µm -1,89 µm 0,54 µm -2,02 µm 0,54 µm -2,01 µm 0,54 µm -1,89 µm 0,54 µm -2,02 µm a) b) c) 0,54 µm -2,01 µm 0,54 µm -1,89 µm 0,54 µm -1,83 µm 0,54 µm -2,01 µm 0,54 µm -1,89 µm 0,54 µm -1,83 µm 0,54 µm -2,01 µm 0,54 µm -1,89 µm 0,54 µm -1,83 µm 98 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales 3.5 Algunas aplicaciones de los elementos fabricados El empleo de micro-dispositivos como los fabricados en este trabajo, ha sido de gran relevancia para el desarrollo de distintas ramas tecnológicas como comunicaciones ópticas, sensores, microestructurado de materiales, análisis biológico y químico o microelectrónica, entre otras. El mundo de las comunicaciones ha experimentado una gran evolución en los últimos años. Dentro de la transformación sufrida, los dispositivos micro-ópticos juegan un papel de especial importancia. La combinación de elementos ópticos y electrónicos ha permitido la generación, manipulación y transporte de la información a alta velocidad. En este campo, las matrices de microlentes se emplean para el acoplamiento de fibras ópticas, o como colimadores o separadores de haz, entre otras aplicaciones [17-19]. El microestructurado de superficies permite que propiedades como la humectabilidad o la fricción de los materiales sean alteradas, de este modo, un sustrato se puede funcionalizar para que se comporte como hidrófobo o hidrófilo, o se puede modificar para incrementar o reducir su adherencia. Entre las técnicas empleadas para el texturizado de superficies destaca, por su sencillez, la rapidez del proceso y su versatilidad, la ablación láser. El uso de matrices de microlentes para llevar a cabo el microestructurado por medio del láser, se basa en la colocación del sustrato que se desea tratar en el plano focal de la matriz de microlentes. En este caso, por medio de la energía concentrada en el foco de cada microlente se consigue generar un patrón de microcráteres en la superficie del sustrato. En la figura 3.37 se muestra un esquema de un dispositivo experimental típico, empleado para el microestructurado de una lámina de acero por medio del uso del láser y una de las matrices de microlentes fabricadas en este trabajo. Algunas aplicaciones de los elementos fabricados 99 Figura 3.37. Dispositivo experimental empleado en el microestructurado de una lámina de acero de 1 mm de grosor, por medio de un láser de Nd:YAG trabajando en su segundo armónico (λ=532 nm) y una matriz de microlentes de 50 µm de período. En el círculo de la derecha de la figura se muestra una imagen, tomada con el microscopio óptico Nikon MM-400, del detalle del patrón generado por los focos de las microlentes, donde se indica el período del mismo (p) [20]. La rápida respuesta a variaciones o la posibilidad de hacer medidas sin contacto hacen muy adecuado el uso de dispositivos de microfluídica y elementos micro-ópticos en el campo de los sensores. Es bien conocido, por ejemplo, el uso de matrices de microlentes en sensores de frente de onda como el sensor Hartmann-Shack; donde con un solo disparo, el frente de onda es espacialmente muestreado por la matriz de microlentes utilizada, que crea un patrón de puntos en un fotodetector (típicamente una cámara CCD) colocado en su plano focal [21]. En lo que se refiere al empleo de los elementos fabricados en distintas aplicaciones de microfluídica, cabe destacar la incorporación de microlentes y microcanales en los conocidos como sistemas de microanálisis total (µTAS) o “lab-on-a-chip” [22]; los cuales presentan numerosas aplicaciones como: detección de biomoléculas [23], análisis de ADN y proteínas [24], diagnóstico de enfermedades como el VIH [25] o el empleo de éstos como sensores de temperatura o reactores bioquímicos [26, 27]. El uso de microcanales para el enfriamiento de chips en microelectrónica representa otra de las más prometedoras aplicaciones de estos dispositivos [28]. Matriz de microlentes Sustrato Distancia focal Haz láser Lente convergente Dirección de propagación del haz láser 100 Capítulo 3: Fabricación de matrices de microlentes y microcanales En este trabajo se han fabricado microcanales con diferentes configuraciones, que gracias a la optimización de la tecnología de fabricación desarrollada, presentan una morfología uniforme y homogénea, con intersecciones bien definidas y una rugosidad superficial adecuada para muchas de las aplicaciones mencionadas. En la figura 3.38 se muestran algunas de las configuraciones de los distintos microcanales fabricados en vidrio. Figura 3.38. Imágenes de microscopía confocal de algunas de las estructuras generadas en vidrio por medio de la ablación láser. a) b) Referencias 101 Referencias [1] D. Nieto, J. Arines, G. M. O’Connor, M. T. Flores-Arias. “Singlepulse laser ablation threshold of borosilicate, fused silica, sapphire, and soda-lime glass for pulse widths of 500 fs, 10 ps, 20 ns”. 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Joshi. “Stacked microchannel heat sinks for liquid cooling of microelectronic components”. Journal of Electronic Packaging, 126, 60-66. (2004) 110 Agradecimientos estar siempre ahí; ya fuera para echarme una mano en el laboratorio o para decirme que todo iría bien. Lo cierto es que hay una persona más con la que hasta hace muy poquito también compartí las risas del despacho de Bolseiros. Ana, no me he olvidado de ti, ni mucho menos; cuando llegué al Grupo de Microóptica y Óptica GRIN (que recientemente ha crecido y ha pasado a llamarse Photonics4life), tú fuiste la primera persona que me encontré en ese despacho de Bolseiros y desde el primer día me ofreciste tu ayuda para cualquier cosa que necesitara. Siempre te he tenido ahí, y no sólo para pedirte ayuda con mi trabajo de investigación, sino para cualquier tema en general. Muchísimas gracias por ser tan buena conmigo y cuidarme tanto. Continuaré agradeciendo al resto de la “familia” que forma parte de la Facultad de Óptica y Optometría. A Ana Alonso, la mejor técnico de laboratorio que podríamos tener; muchísimas gracias por toda la ayuda que me has prestado todo este tiempo en mi trabajo y gracias por ser así. Gracias a los profesores que forman parte de esta facultad y que siempre están dispuestos a ayudarte si se lo necesitas, Carmen Bao, Justo Arines, Vicente Moreno, Suso Liñares, Carlos Montero…Gracias por estar siempre dispuestos a echar una mano. I would like to continue thanking to Professor Gerard O’Connor and the research group of the National Centre for Laser Applications (NCLA) of NUI Galway, for giving me the opportunity to be part of the group for some days and achieve some remarkable results for this thesis. Tanks for being so welcoming people! No me puedo olvidar de la gente del servicio de microscopía de la USC y de la Universidad de La Coruña, muchísimas gracias por ayudarme a obtener unas imágenes tan buenas para ilustrar esta tesis. Y de la gente del CiQUS, que tanto me ayudó con las pruebas con el ácido fluorhídrico. En definitiva, muchísimas gracias a todos aquellos que de alguna manera han puesto su granito de arena en este trabajo. Quiero agradecer también el apoyo de mi familia y amigos. A mis padres, porque siempre están ahí para mí, y durante este tiempo los he necesitado en repetidas ocasiones. A mis abuelos, a los que les dedico Agradecimientos 111 esta tesis, a los que ya no están, porque espero que desde donde estén se puedan sentir orgullosos; y a los que todavía tengo la suerte de tener conmigo, gracias por su cariño e infinitos cuidados. Debo de tener también un especial agradecimiento para mi amiga Mónica Rey Carrasco. Gracias por tu apoyo, tus consejos, por estar siempre que lo he necesitado; sé que tengo un tesoro contigo y nunca podré agradecerte tanto. Gracias por ser mi amiga, Moni. Y para terminar, un millón de gracias a la persona con la que comparto mi vida y que me hace reír cada día. A ti te ha tocado sufrir la peor parte, esta última etapa de nervios y estrés, en la que incluso me he vuelto algo “loca”. Gracias por hacer que, a pesar de mis agobios, me riera con tus pequeñas tonterías; por hacer que me distrajera, aunque fuera unos minutos, para reír contigo y gracias por cada abrazo, que era como un pequeño empuje para seguir. Gracias por quererme y cuidarme tanto, cariño. Gracias Jorge.