Separaciones cromatográficas sobre papeles impregnados en ácido 5,5´-Metilendisalicílico

TRABAJOS DE COLABORACION DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALITICA DE LA FACULTAD DE CIENCIAS Y SECCION DE QUIMICA ANALITICA DEL C. S. 1. C., UNIVERSIDAD DE GRANADA SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS SOBRE PAPELES IMPREGNADOS EN ACIDO 5,5'-METILENDISALICILICO po F. CAPITAN, F. SALINAS Y J. L. MARTINEZ En los úl imos años se han publicado nume osos abajos ela i os al empleo de papeles c oma og á icos imp egnados en compues os muy poco solubles. Así, el os a o de zi conio (1, 2, 3), el os a o es annico (4,5), el wol ama o de i anio (6) y de es año (7), en e o os, han sido u ilizados pa a imp egna papeles c oma og á icos. Se han conseguido, de es a mane a buenas sepa aciones analí icas de io nes ino gánicos, ya que las sepa aciones así ealizadas no dependen sólo de la pa ición, sino ambién, de la eaccionabilidad del eac i o que imp egna el papel c oma og á ico. En el p esen e abajo ap o echamos la escasa solubilidad del ácido 5,5'-me ilendisalicílico en agua, cuya eaccionabilidad hemos es ablecido (8), y es udiamos el compo amien o de 30 ca iones en papeles c oma og á icos imp egnados en eac i o y sin imp egna , en di e en es líquidos de desa ollo. Es ablecemos así sepa aciones que no ue on posibles cuando se u iliza on papeles sin imp egna . EXPERIMENTAL Apa a os y eac i os Vasos de id io de 20 x 10 cm. u ilizados pa a el desa ollo de i as de papel Wha man núm. 4 de 14 x 23 cm. Disolución e anólica de ácido 5,5'me ilendisalicílico ob enido po noso os. A s Pha maceu ica. Tomo XVI. Núm. 4, 1975. 562 ARS PHARMACEUTICA Disoluciones de clo u os, ni a os o sul a os de los ca iones a ensaya de las casas Me ck R. A. y P o bus R. A. de concen ación 1 g /l. Re elado es: Disolución de SNa2 pa a de ec a Ag(I), Pb(II), Hg(I), Hg(II), Bi(III), Cu(II), Cd(II), As(III), Sb(III), Sn(II), Ni(II) y Co(II). Disolución de di enilca bacida pa a de ec a Mn(II), Zn(II) y C (III). Disolución de e ocioanu o po ásico pa a el e elado de Ti (IV), V(V), Fe(III) y U02(II). Disolución de ojo de aliza ina S pa a el e elado de Z (IV), In(III), Th(IV), Y(III), La(III), Ga(III), Ca(II) y Al(III). P e iamen e al uso de es a disolución, el papel e a ociado con una disolu ción amoniacal. Disolución de quinaliza ina pa a la de ección de Mg(II). Disolución de pi ogalol pa a la de ección de S (II). y Ba(II). El papel e a ociado p e iamen e con disolución amoniacal. Disolución de quinaliza ina pa a la de e,cción de Mg(II). Disolución de pi ogalol pa a la de ección de S (II). y Ba(Il), El papel e a ociado p e iamen e con disolución amoniacal. . . Líquidos de des,a ollo: 1.-Bu anol-N03H al 50%. En la p opo ción 7: 3. 2.-Dioxano-NO,H al 50%. En la p opo ción 1: 1. . 3.-Ace ona-N03H al 10%. En 'la p opo ción 7: 3. 4.-Pi idina-Ace ico, En la p opo ción 1: 1. P epa ación de los papeles Fue on imp egnados en la disolución � anólica de ácido 5,5'-me ilendisalicílico y desecados después, al ai e, a empe a u a ambien e. P ocedimien o Con capila es de id io se deposi an go as de la disolución de ca ion a ensaya . Una ez secas es as go as, median e un secado , se si úa el papel en el ecipien e donde se a a p ocede el des a o- ARS PHARMACEUTICA 563 110., po écnica ascenden e, p e iamen e acondicionado du an e 15 minu os. Se pe mi e el a ance del en e has a que ascienda unos 10 cm. sob e el papel. Se e ec ua ün medidas de R pa a papeles sin imp egna -con iempos de desa ollo de 6,0, 45, 3'0 Y 40 minu os co espondien es a los líquidos 1,2,3 y 4- Y pa a papeles impl'egnados -empleando iempos de desa ollo de 165, 12.0 45 Y 60 minu os espec i amen e, pa a los cua o líquidos an es indicados-o Los esul ados se eunen en la abla núm 1. TABLA NUM. 1 R DE DIFERENTES IONES EN PAPELES CROMATOG RAFICOS SIN IMPREGNAR E IMPREGNADOS DE ACIDO 5,5'-METILENDISALICILICO L. desa . 1 2 3 4 Ión P.S.!. P.!. P.S.!. P.I. P.S.!. P.!. P.S.I. P.!. ----�------ -------------------------------- Ag(I) 1.00 0.17 0.25 0.46 0.50 0.69 0.57 0.92 Pb(II) 0.16 0.16 0.21 0.60 0.44 0.79 0.90 0.81 Hg(I) 0.34 0.30 0.84 0.75 0.00 0.75 1.00 0.70 Hg(II) 0.38 0.39 0.91 0.71 0.95 0.81 1.00 0.68 Bi(JII) 0.42 0.35 0.34 0.81 0.95 0.76 0.99 0.30 Cu(II) 1.00 0.10 0.23 0.74 0.76 1.00 0.84 0.75 Cd(II) 0.20 0.17 0.90 0.40 0.85 0.92 1.00 0.54 As(III) 0.73 0.49 0.75 0.52 0.69 0.92 0.78 0.74 Sb (JII) 0.36 0.00 0.89 0.71 0.90 0.78 0.99 0.84 Sn(II) 0.89 0.47 0.94 0.66 0.94 0.91 0.57 0.70 C (III) 0.09 0.08 1.00 0.53 0.81 0.61 1.00 0.70 Ti(IV) 0.20 0.20 0.74 0.34 0.86 0.32 0.00 0.65 V(V) 0.23 0.20 0.73 0.44 0.77 0.26 . 0.93 1.00 Fe(III) 0.15 0.20 0.80 1.00 0.89 0.47 0.00 1.00 U02(II) 0.32 0.61 0.92 0.56 0.98 0.32 1.00 0.73 Z (IV) 0.11 0.20 0.78 0.44 0.06 0.70 0.01 0.63 In(JII) 0.22 0.22 0.80 0.63 0.84 0.7 i 0.90 0.62 Th(IV) 0.12 0.20 0.75 0.70 0.83 0.66 0.7,8 0.20 Y(IIn 0.11 0.04 1.00 0.55 0.86 0.75 0.87 0.69 La(III) 0.11 0.07 0.89 0.53 0.84 0.74 0.85 0.52 Ga(III) 0.13 0.10 1.00 0.65 0.90 0.72 0.88 0.59 Mn(II) 0.18 0.14 0.82 0.24 0.90 0.59 1.00 0.42 Zn(II) 0.16 0.11 0.73 0.05 0.84 0.65 1.00 0.35 Co(II) 0.12 0.10 0.88 0.59 0.88 0.86 1.00 0.76 Ni(II) 0.08 0.10 0.02 0.70 0.71 0.78 1.00 0.n1 Ca(II) 0.08 0.10 1.00 0.90 0.75 0.60 . 0.85 0.57 S (II) 0:14 0.00 0.13 0.82 0.2'0 0.80 0.85. 0.53 Ba(II) 0.13 0.00 0.12 1.00 0.60 0.56 0.87 0.60 Mg(II) 0.35 0.31 1.00 0.60 0.89 0.30 1.00 0.67 Al(III) 0.01 0.09 0.86 1.00 1.00 0.80 1.00 0.53 P .S.!.: Papeles sin imp egna P. !.: Pa eles im e nados. 564 ARS PHARMACEUTICA El examen de los esul ados encon ados induce a c ee que eó icamen e son posibles una se ie de sepa aciones bina ias y e  na ias empleando papeles imp egnados en ácido 5,5'-me ilendisalicí lico que no se conseguían u ilizando papeles sin imp egna . Se hicie on, po ello una se ie de expe iencias encaminadas a comp oba la bondad de las mismas, ope ando en la o ma an es indicada sob e mezclas bina ias. Los esul ados se eunen en las ablas núms. 2, 3, 4 Y 5, en las que se indican, además de los alo es ob enidos pa a los R de los dis in os iones, los alo es co espondien es a los R de cabeza -RL- y de cola -RT-. TABLA NUM. 2 SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS SOBRE PAPELES IMPREGNADOS EN ACIDO 5,5'-METILENDISALICILICO. LIQUIDO DE DESARROLLO BUTANOL-NO¡H al 50% (7:3) ca ión ci ado en p ime luga ca ión ci ado en 2.° luga R R R R R R mezdas T L F T L F Ag(I)-Sn(I!) 0.00 0.00 0.00 0.21 0.41 0.44 Pb(I!)-U02(I!) 0.00 0.35 0.22 0.21 0.41 0.44 Hg(I)-Sb(lII) 0.48 0.70 0.85 0.00 0.00 0.00 Hg (II) -Sb (!II) 0.48 0.70 0.83 0.00 0.00 0.00 Bi(III)-Sb(!II) 0.22 0.48 0.47 0.00 0.00 0.00 Cu(I!)-As(III) 0.03 0.13 0.11 0.30 0.42 0.51 Cu (II)-Sn (II) 0.04 0.12 0.11 0.42 0.56 0.67 C (III)-U02(II) 0.01 0.05 0.05 0.33 0.48 0.55 Co(II)-U02(II) 0.11 0.23 0.20 0.31 0.51 0.52 Ni(II)-U02(II) 0.08 0.21 0.20 0.31 0.49 0.50 Mn(II)-U02(II) 0.13 0.25 0.21 0.33 0.51 0.52 Zn(II)-U02(II) 0.10 0.20 0.19 0.30 0.4� 0.49 Ti(IV)-U02(II) 0.12 0.17 0.20 0.26 0.39 0.42 V(V)-U02(II) 0.07 0.17 0.17 0.39 0.44 0.55 Fe(III)-U02(II) 0.05 0.25 0.21 0.38 0.50 0.59 Cd(I!)-U02(II) 0.04 0.19 0.15 0.51 0.61 0.73 S (II)-U02(II) 0.00 0.08 0.02 0.32 0.40 0.42 Ba(II)-U02(II) 0.00 0.00 0.00 0.46 0.59 0.60 1:(III)-U02(II) 0.03 0.13 0.08 0.36 0.46 0.48 Z (IV)-U02(lI) 0.07 0.17 0.14 0.34 0.39 0.43 ARS PHARMACEUTICA 565 TABLA NUM. 3 SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS SOBRE PAPELES IMPREGNADOS EN ACIDO 5,5' -METILENDISALICILICO. LIQUIDO DE DESARROLLO DIOXANO-N03H AL 50% (1;1) ca ión ci ado en p ime luga ca ión ci ado el). 2.° luga R R R R R R mez·elas T L F T L F Hg(II)-Mn (l!) 0.63 0.75 0.82 0.40 0.45 0.50 Hg(l!)-Zn(II) 0.61 0.76 0.81 0.20 0.30 0.29 Ti(IV)-Zn(II) 0.40 0.59 0.62 0.11 0.28 0.23 As(III)-Zn(II) 0.36 0.54 0.61 0.20 0.34 0.36 Sb(III)-Mn(II) 0.53 0.68 0.77 0.13 0.26 0.19 Sb(III)-Zn(II) 0.37 0.52 0.59 0.20 0.30 0.20 Sb(III)-Ca(II) 0.40 0.60 0.62 0.66 0.79 0.90 Sn(II)-Zn(II) 0.40 0.55 0.58 0.20 0.27 0.22 V(V)-Th(IV) 0.34 0.52 0.53 0.55 0.76 0.80 V(V)-Ca(II) 0.39 0.53 0.56 0.64 0.81 0.90 V (V) -Al (III) 0.26 0.39 0.41 0.64 0.81 0.90 Mg(l!)-Mn(II) 0.79 0.90 0.93 0.19 0.41 0.33 TABLA NUM 4 SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS SOBRE PAPELES IMPREGNADOS EN ACIDO 5,5'-METILENDISALICILICO. LI'QUIDO DE DESARROLLO ACETONA-N03H AL 10% (7:3) ca ión ci ado en p ime luga ca ión ci ado en 2.° luga R R R R R R mezclas T L F T L F Hg(II)-V(V) 0.63 0.83 0.70 0.50 0.59 0.55 Cd(II)-V(V) 0.55 0.69 0.62 0.40 0.51 0.45 Cd(II)-In(III) 0.32 0.51 0.46 0.62 0.82 0.77 Cd(IV)-ThnV) 0.36 0.46 0.46 0.58 0.78 0.55 Sn(II)-ConI) 0.68 0.76 0.81 0.41 0.57 0.95 Mg(II)-Th(IV) 0.34 0.48 0.43 0.68 0.78 0.76 566 ARS PHARMACEUTICA TABLA NUM. 5 SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS SOBRE PAPELES IMPREGNADOS EN ACIDO 5.5'-METILENDISALICILICO. LIQUIDO DE DESARROLLO PIRIDIN A -ACETICO IN (1: 1) ca ión ci ado en p ime luga ca ión ci ado en 2.° luga R R R R R R mezelas T L F T L F Cd (!I) -Al(II!) 0.15 0.30 0.29 0.73 0.85 0.93 Mn(lI)-U02(lI) 0.20 0.31 0.30 0.40 0.55 0.58 Cd(!I)-V(V) 0.16 0.30 0.30 0.46 0.66 0.70 Mn(!I)-V(V) 0.11 0.23 0.21 0.56 0.68 0.75 Ni(!I)-V(V) 0.06 0.26 0.20 0.38 0.58 0.60 Ga(I!I)-V(V) 0.28 0.44 0.45 0.58 0.71 0.81 Los esul ados ob enidos mues an que los papeles c oma og á icos imp egnados en ácido 5,5,-me ilendisalicílico p esen an u ilidad en las sepa aciones de nume osos iones, en e las que caben des aca Ag(I) -Sn(II), Hg(I) -Sb(III), Hg(II) -Sb(III), Bi(III) -Sb(III), Cu(II) -As(III), Cu(II) -Sn(II), C (III) UO¡(II), Fe (III)-U02(II), Cd(II)-U02(II), S (II)-U02(II), Ba(II)-U02(II), Y(III) U02(II), usando como líquido de desa ollo Bu anol-N03H al 50«Ju (7: 3). Hg(II)-Zn(II), Ti(IV)-Zn(II), Ti(IV)-Sn(II), Sb(III) -Mn(II), Sb(III)-Zn(II), V(V)-Al(III), Mg(II)-Mn(II) u ilizando como líquido de desa ollo Dioxano-NO:H al 50% (1: 1) y Cd(II)-Al(III), Cd(II) V(V), Ni(II)-V(V), Ga(III)-V(V), cuando el líquido de desa ollo es pi idina-acé ico IN (1: 1). RESUMEN Se es udia el compo amien o c oma og á ico de 30 ca iones sob e pa peles Wha man núm. 4 imp eJnados en ácido 5,5'-me ilendisali,:::ílico en cua o di e en es líquidos de desa ollo. Se es ablecen nume osas sepa aeio nes analí icas sob e papeles imp egnados que no e an posibles en papeles sin imp egna SUMMARY The ch oma op aphic beha iou o 30 ca ions has been s udied by using Wha man núm. 4 pape imp egna ed wi'ch 5,5'me yl'3ndisalYGilie aGid and ou di e en de eloping líquids. Nume ous analy i,:::al sepaTa ions ha e been ound o be possible on imp egna ed pape s bu impossible on pape wi hou he imp egna ing eagen . ARS PHARMACEUTICA 567 BlBLIOGRAFlA (1) G. ALBERTI; G. GRASSINI.-J. Choma og ., 4, 83-5 0 ;(0). (2) G. ALBERTI; F. DOBICI; G. GRASSINI.-J. Ch oma og ., 8, 103-7 09(2). (3) D. COUSSIO; G. B. MARINI-BETTOLO; V. MOSCATELLI.-J. Ch oma og .• 11, 328-40 (963). (4) M. QURESHI; l. AKHTAR; K. N. MATHuR.-Anal. Chem. 39 (40), 1766-70 09(7). (5) M. QURESHI; S. Z. QURESHI.-J. Ch oma og ., 22, 200-3 09(6). (6) M. QURESHI; W. HUSAIN; F. KHAN.-Expe ien ia, 27, 607 (1971). (7) M. QURESHI; D. N. MATHuR.-Anal. Chim. Ac a., 41, 560-63 09(8) (8) F. CAPITAN, F. SALINAS, J. L. MARTINEZ.-A inidad XXXII (327) 455 (975)