Linsen in der Neutronenoptik
vorgelegt von
Diplom-Physiker
Roland Bartmann
aus Berlin
von der Fakultät II-
Mathematik und Naturwissenschaften
der Technischen Universität Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Naturwissenschaften
-Dr. rer. nat.-
genehmigte Dissertation
Promotionsausschuss:
Vorsitzender: Prof. Dr. M. Dähne
Berichter: Prof. Dr. M. Meiÿner
Berichter: Prof. Dr. S. Eisebitt
Berichter: Dr. Th. Krist
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 13. Juli 2009
Berlin 2009
D 83
Danksagung
Ich danke meinem Betreuer Dr. Thomas Krist für die Möglichkeit, mit dieser
Arbeit ein sehr interessantes Thema der instrumentellen Neutronenphysik zu
bearbeiten. Er gab mir erste wichtige Einblicke in dieses Forschungsgebiet und
hatte maÿgeblichen Anteil am Gelingen dieser Arbeit.
Meinen Gutachtern Prof. Michael Meiÿner und Prof. Stefan Eisebitt möchte
ich für die konstruktive Kritik an meiner Arbeit und die hilfreichen Ergänzungen
danken.
Ein besonderer Dank gilt Dr. Nikolay Kardjilov und Diplomphysiker Andre
Hilger für die zur Verfügung gestellte Neutronenkamera, ohne die ich einige
Messungen in dieser Arbeit nicht hätte realisieren können.
Ebenso möchte ich den Konstrukteuren Lars Drescher und Nils Brackmann
für die hilfreichen Diskussionen bei dem Entwurf der beiden Linsengehäuse dan-
ken.
Weiterhin gilt mein Dank der Werkstatt, ohne die Ideen und Unterstützung
von Bernd Willimzik hätte ich die Bleiprismenschichten sicher nicht in dieser
Qualität anfertigen können.
Danken möchte ich auch den Dipl.-Ing. Peter Schubert-Bischo und Ulricke
Bloeck für die elektronenmikroskopischen Aufnahmen der Bleiprismenschichten.
Auÿerdem danke ich meinem Kollegen Herrn Diplomphysiker Andreas Stell-
macher, der immer die Zeit fand, über Teile meiner Arbeit mit mir zu diskutie-
ren.Abschlieÿend möchte ich mich noch bei allen anderen Kollegen des Helmholtz-
Zentrums Berlin bedanken, die mich in den vergangenen 3 Jahren mit Rat und
Tat unterstützt haben.
Eidesstattliche Erklärung
gemäÿ Paragraph 5 Abs. 1 Nr. 5
Hiermit erkläre ich, die vorliegende Arbeit selbstständig ohne fremde Hilfe
verfasst zu haben und nur die angegebene Literatur und Hilfsmittel verwendet
zu haben.
Roland Bartmann
Berlin, den 30. April 2009
Kurzfassung in Deutsch
Die modernen in Neutronenstreuzentren genutzten Neutronenquellen haben gro-
ÿe Strahldurchmesser und Winkelverteilungen. Ein Ziel der Neutronenoptik ist
es, den Neutronenstrahl möglichst unter minimalen Verlusten zum Experiment
zu leiten. Die in dieser Arbeit untersuchten Neutronenoptiken sind ausgewähl-
te Elemente zur Neutronenfokussierung und bedienen sich der Methoden der
Neutronenoptik, um den Neutronenuss am Probenort zu erhöhen. Zwei neu-
artige Neutronenlinsen wurden am Helmholtz-Zentrum Berlin angefertigt und
getestet. Da die Neutronenwellenlänge gegenüber den Abmessungen der Linsen
zu vernachlässigen ist, konnten bei der Konzeption der Linsen die Gesetze der
geometrischen Optik angewendet werden.
Die Festkörperlinse ist eine Reexionslinse, die nach einer Idee von Mildner
entwickelt wurde. Der Aufbau der Linse ist zweiteilig. Auf jeder Seite bilden
jeweils 95 Siliziumwafer einen Stapel, der zu einem Kreis (R=1 m) gebogen in
einem Halter eingesetzt ist. Die Wafer sind mit einer die Neutronen reektieren-
den (m=2)-Superspiegelbeschichtung versehen worden, um die in die Linse ein-
tretenden Neutronen reektieren zu können. Die Fokussierung ist aufgrund der
nur in einer Richtung gebogenen Wafer eindimensional. Die Messung am Neu-
tronenreektometer ergab für die Neutronen-Silizium-Linse eine Brennweite von
31 mm bei einer 5,6-fachen Intensitätssteigerung im Fokus. Mit der getesteten
Festkörperlinse ist es möglich, die komplette Divergenz des aus einem (m=2)-
beschichteten Neutronenleiter austretenden Neutronenstrahls auf eine 2,5 mm
breite Probe zu fokussieren.
Weiterhin ergaben die Messungen an zwei refraktiven Bleiprismenlinsen über
einen 1 bzw. 2 mm breiten Messbereich eine Maximalintensität vom 2- bzw.
3-fachen Neutronensignal bei 1 bis 1.4 m Brennweite. Die Bleiprismenlinsen
bestehen aus einer hohen Anzahl mit mehreren hundert Prismen prolierter
Bleischichten. Sie wurden nach dem Vorbild der Clessidra aus der Röntgenoptik
entworfen. Die Berechnungen zeigen, bei einer Neutronenwellenlänge von mehr
als 5 Å lieÿe sich die Intensität im Fokus um weitere 100 % erhöhen. Durch die
Kombination beider Linsentypen, der Festkörper- und Clessidra-Linse zu einer
zweidimensional fokussierenden Neutronenlinse, konnte das Neutronensignal in
einem (0,9x2,4) mm
²
groÿen Fokus auf maximal das 12-fache erhöht werden.
Abschlieÿend wurde eine dritte Linse untersucht, eine zweidimensional fokus-
sierende Multikapillaroptik. Diese Linse ist aus mehreren tausend mikrometer-
feinen Hohlkapillaren aus Glas zusammengesetzt. Die Messungen zeigten für die
Kapillarlinse mit 77 mm Brennweite einen bis zu 16-fachen Intensitätsgewinn in
dem weniger als 1 mm
²
kleinen Punktfokus. Es zeigte sich eine homogene Ent-
wicklung der Neutronenverteilung in einem Abstand von 0 bis 300 mm hinter
dem Brennpunkt.
Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen, dass die Clessidra-Bleiprismenlinse noch
verbessert werden kann. Eine mögliche Anwendung der Festkörperlinse besteht
in der Charakterisierung kleiner Proben in der Neutronenreektometrie und die
Multikapillarlinse sollte sich nutzbringend in der Neutronentomographie einset-
zen lassen.
Kurzfassung in Englisch
Neutron sources in modern neutron facilities produce neutron beams of a large
diameter and angular distribution. One of the main points of neutron optics is
the minimization of beam losses during the transport to the particular neutron
experiment. The investigated neutron lenses in this work are very specic neu-
tron focusing elements. Their purpose is a gain of ux intensity in the sample
area. Two new designed neutron lenses were built and tested at the Helmholtz-
Centre Berlin for Materials and Energy. The neutron wavelength is much smaller
than the lens dimensions, so the laws of geometrical optics could be applied.
The reective solid state lens was developed on the basis of an concept from
Mildner. The lens consists of two main parts. On each side of the lens 95 silicon
wafer are stacked together and bent in a circular form (R=1 m) in an aluminum
frame. All wafers are coated with a neutron reective (m=2) supermirror layer.
They guide nearly every entering neutron through the lens mount to a line focus.
The silicon wafers are curved in only one spatial direction. Measurements on a
neutron reectometer result in a focal distance of 31 mm and an intensity gain
of 5.6 for the solid state lens construction. The lens has the ability to focus
the whole beam divergence of a (m=2) coated neutron guide on a 2.5 mm wide
sample.
Furthermore measurements on two refractive lead prism lenses of an eective
range of 1 and 2 mm showed an intensity maximum in the neutron signal of a
factor of 2 and 3. The focal distance was 1.0 and 1.4 m, respectively. The lead
prism lenses are made of many lead layers with some hundred prism prole
lines. The concept is based on a prototype named Clessidra from the eld of
X-ray optics. The performed calculations indicate a possible 100% intensity
rise from neutrons with a wavelength of 5 Å in the focal region. For a two
dimensional focusing neutron lens both lens types, solid state and Clessidra
lens, were combined. As result, a 12-times intensity gain in a (0.9x2.4) mm
²
focal area was measured.
Finally, a third lens was investigated, a two dimensional focusing polyca-
pillary optic. This lens is built up of many thousands of micrometer ne glass
capillaries. The lens with a 77 mm focal distance was studied. In the 1 mm
²
small point focus area, a maximum intensity gain of factor 16 was determined.
In a distance between 0 and 300 mm behind the focal spot, a near homogeneous
neutron distribution was shown.
In the outcome of this work there is a potential for improvements of the
Clessidra lead prism lens. Another application for the solid state lens is the
investigation of small samples with neutron reectometry. In the end, the poly-
capillary lens should be a useful tool for neutron tomography applications.
Inhaltsverzeichnis
1 Grundlagen der Neutronenphysik 17
1.1 Charakterisierung des Neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.2 Erzeugung von Neutronen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3 Neutronentransport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.4 Neutronendetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.5 Neutronenoptik............................ 35
2 Neutronenfokussierung 45
2.1 PrinzipReexion........................... 46
2.1.1 Fokussierende Neutronenleiter . . . . . . . . . . . . . . . . 47
2.1.2 Fokussierende Spiegel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
2.1.3 Festkörperlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.1.4 Kapillarlinse ......................... 55
2.2 PrinzipBrechung........................... 57
2.2.1 Materialvergleich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
2.2.2 MgF
2
............................. 58
2.2.3 Clessidra oder Prismenlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
2.2.4 Bleilinse............................ 61
2.2.5 Bragg-Kanten......................... 61
2.2.6 Polymerverbindungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
2.3 Weitere Fokussierungsmethoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
2.3.1 Diraktion .......................... 63
2.3.2 Magnetische Fokussierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.3.3 Fokussierende Monochromatoren . . . . . . . . . . . . . . 67
2.4 Vergleich der Fokussierungsmethoden . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.5 Vergleich mit der Röntgenoptik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
3 Messmethoden 73
3.1 Prolometer.............................. 73
3.2 Rasterelektronenmikroskop mit Ionensäule . . . . . . . . . . . . . 75
3.3 Röntgenreektometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.4 Neutronenreektometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
3.5 Neutronentomographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
11
4 Festkörperlinse 83
4.1 Aufbau ................................ 83
4.1.1 Thalesprinzip......................... 84
4.1.2 Charakterisierung der Siliziumwafer . . . . . . . . . . . . 86
4.2 Test einer Festkörperlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
4.2.1 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 89
4.2.2 Messungen am Neutronen-Tomographie-Instrument . . . 90
4.2.3 Einzelkanalmessung der Festkörperlinse . . . . . . . . . . 93
4.2.4 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
4.3 Anwendung einer Festkörperlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
4.3.1 Fokussierung auf eine schmale Probe . . . . . . . . . . . . 96
4.3.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
5 Refraktionslinse 105
5.1 Aufbau ................................105
5.1.1 Prismenform . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
5.1.2 Parabelkonzept . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
5.1.3 Schichtlängenkorrekturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
5.1.4 Charakterisierung der Bleischichten . . . . . . . . . . . . 112
5.2 Test einer Refraktionslinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
5.2.1 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 117
5.2.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
6 Von der 1. in die 2. Dimension 127
6.1 Kombination von Festkörper- und Refraktionslinse . . . . . . . . 127
6.1.1 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 130
6.1.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
6.2 Aufbau der Kapillarlinsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
6.3 Test einer Kapillarlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
6.3.1 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 138
6.3.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
6.4 Anwendung einer Multikapillarlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
6.4.1 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 150
6.4.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
7 Zusammenfassung 153
8 Anhang 163
12
Einleitung
13
Diese Arbeit ist am Forschungsreaktors BER-II am Helmholtz-Zentrum Ber-
lin für Materialien und Energie (HZB) entstanden. Die an Forschungsreaktoren
oder Spallationsquellen erzeugten Neutronen werden für die Untersuchung der
Struktur und Dynamik von Materie eingesetzt. Es wird dabei sowohl Grund-
lagenphysik wie auch angewandte Forschung betrieben. Einige wichtige Me-
thoden und Anwendungen sind z.B. die Kleinwinkelstreuung, die Drei-Achsen-
Spektometrie, die Neutronenreektometrie und -diraktometrie, das Spin-Echo,
und die Tomographie. Die spezischen Eigenschaften des Neutrons werden für
Untersuchungen von Kristallen, magnetischen Materialien, Supraleitern, ferro-
elektrischen Stoen und biologischen Verbindungen, von Spannungs- und Stress-
verteilungen in Werkstoen und der 3D-Darstellung von Motoren, Brennsto-
zellen, versteinerten Fossilien und lebender Materie genutzt. Es ist möglich, das
Alter und den Farbaufbau einmaliger Gemälde festzustellen und dabei z.B. alte,
vom Künstler beim Enstehungsprozess des Bildes übermalte Fragmente wieder
sichtbar zu machen.
Diese Untersuchungen der Struktur und Dynamik von Festkörpern werden
bevorzugt mit Neutronen durchgeführt, da die Streuung und Absorption von
Neutronen in Materie nicht mit der Ordnungszahl der Elemente korreliert und
sogar isotopenspezisch ist. Die oft für ähnliche Untersuchungen verwendeten
Röntgenstrahlen zeigen eine gesetzmäÿige Abhängigkeit im elementspezischen
Absorptionsverhalten. Hier gilt, mit steigender atomarer Dichte der Probe gibt
es mehr Hüllenelektronen, die mit den Röntgenphotonen wechselwirken können.
Die Eindringtiefe der Röntgenphotonen in den Festkörper ist wesentlich kleiner
als für die Neutronen. Für die Röntgenstrahlen spricht dagegen die um Gröÿen-
ordnungen höhere Intensität an heutigen modernen Synchrotronquellen. Mehr
Fluss pro Zeiteinheit und Flächenelement bedeutet in der Praxis mehr Sonden
zur Verfügung zu haben, um entweder mit besserer räumlicher oder zeitlicher
Auösung Proben untersuchen zu können. In der Neutroneninstrumentierung
besteht in diesem Punkt ein hohes Interesse, fortwährend Verbesserungen zu
entwickeln und auch in die wissenschaftliche Praxis einzuführen.
Eine Möglichkeit der Intensitätssteigerung ist es, den Ausstoÿ der Quelle
zu erhöhen, d.h. die Leistung des Reaktors zu erhöhen oder die Geometrie der
Quelle zu optimieren. Direkt im Anschluÿ an die Quelle stellen die Neutronen-
leiter genannten Führungskanäle vom Reaktorkern oder Spallationstarget zum
jeweiligen Experimentierplatz einen weiteren Ansatzpunkt für Verbesserungen
des Neutronenusses dar. Hier läÿt sich die Beschichtung, d.h. die innere Ver-
spiegelung der Kanäle verbessern, um so am Experiment eine höhere Ausbeute
an Neutronen zu erhalten. Am Instrument selbst, in das die zu untersuchende
Probe eingesetzt wird, kann der dort nutzbare Neutronenuss mittels sogenann-
ter Neutronenoptiken, zu denen auch die in dieser Arbeit vorgestellten Linsen
zählen, direkt verstärkt werden.
Die vorliegende Arbeit ist in sieben Kapitel unterteilt. Im Kapitel 1 wird ein
Einblick in die Grundlagen der Neutronenphysik gewährt. Die Charakteristika
des Neutrons, die Erzeugung in Reaktoren und Spallationsquellen, die Trans-
portmöglichkeiten und der Nachweis von Neutronen sind die Punkte, die hier
näher erläutert werden sollen. Der letzte Abschnitt in diesem Kapitel ist einigen
14
wichtigen Grundlagen der Neutronenoptik gewidmet, die unverzichbar für das
Verständnis der in dieser Arbeit vorgestellten Optiken sind.
Das 2. Kapitel stellt einen Überblick der in der Neutronenforschung verwen-
deten Methoden und Applikationen zur Neutronenfokussierung dar. Unterteilt
in die drei gröÿeren Abschnitte Reexion, Refraktion und andere Methoden der
Fokussierung werden die Ideen und deren Anwendungen anhand von Beispielen
kurz erläutert. Beendet wird das Kapitel mit der Zusammenfassung der einzel-
nen Fokussierungsverfahren und einem Vergleich mit der Röntgenoptik.
Kapitel 3 stellt die zur Charakterisierung und Untersuchung der Neutronen-
linsen verwendeten Verfahren und Instrumente vor. Es handelt sich dabei im
Einzelnen um Prolometermessungen, Rasterelektronenmikroskopie, Röntgen-
und Neutronenreektometrie sowie Neutronentomographie.
Nach der Behandlung der theoretischen und experimentellen Grundlagen
und Instrumente in den Kapiteln 1 bis 3 werden in den folgenden drei Kapi-
teln der spezielle Aufbau der untersuchten Linsen und die Messungen an diesen
Linsen ausführlich beschrieben. Am Anfang steht dabei die sogenannte Festkör-
perlinse im Kapitel 4. Diese reektive Neutronenoptik ist in dieser Form das
erste Mal im Rahmen einer Arbeit realisiert und gemessen worden.
Die zweite in ihrer Art einzigartige Linse, die Bleiprismenlinse, die der Grup-
pe der Refraktionsoptiken angehört, wird in Kapitel 5 umfassend beschrieben.
Es wurden zwei Versionen dieses Linsentyps angefertigt und gemessen.
Das Kapitel 6 beschäftigt sich mit den aus der Röntgenoptik bekannten Mul-
tikapillaroptiken, bestehend aus tausenden von mikrometerfeinen Glaskanälen.
Hier gilt das Interesse der Anwendung der Linse für die Abbildung kleinerer
Objekte im Millimeterbereich.
Das abschlieÿende Kapitel 7 fasst alle wichtigen Ergebnisse dieser Arbeit
zusammen.
15
Kapitel 1
Grundlagen der
Neutronenphysik
1.1 Charakterisierung des Neutrons
Untersuchungen mit Neutronen haben heute in der Festkörperspektroskopie
einen festen Platz eingenommen. Sie werden unter anderem als einzigartige Son-
den zur Untersuchung des Aufbaus kondensierter Materie eingesetzt. 1932 war
an derartige Anwendungen noch nicht zu denken, in diesem Jahr entdeckte Ja-
mes Chadwick das Neutron [1].
Die fundamentalen Eigenschaften des Neutron sind:
die Masse m=1.67495x10
-27
kg =939.6 MeV/c
²
,
der Spin 1/2,
das magnetische Moment
µ
n
=-1.913 nukleare Magnetonen (
β
n
),
die mittlere Lebensdauer
τ= 885.7±0.8s
,
Zerfallsreaktion in ein Proton, Elektron und Antineutrino:
n→p+e−+ ¯νe+ 0.78 MeV
,
keine Nettoladung, d.h. es handelt sich um ein neutrales Teilchen.
Das Neutron wird aufgrund seiner Eigenschaften in der Forschung als Sonde
für die Struktur und Dynamik von Festkörpern eingesetzt. Ein durch Kernspal-
tung oder Spallation erzeugtes hochenergetisches Neutron kann so verlangsamt
oder auch moderiert werden, dass es die gleiche kinetische Energie erreicht wie
die Atome des moderierenden Mediums. Die Moderation geschieht dabei meist
durch inelastische Stöÿe von Neutronen mit Protonen oder Deuteronen. Nach
der Moderierung der Neutronen liegt die Wellenlänge der Neutronen in der Grö-
ÿenordnung von Atomabständen. Eine einzigartige Eigenschaft der Neutronen
17
besteht nun darin, dass bei diesen Wellenlängen ihre Energien von der Gröÿen-
ordnung her dem Phononenbereich entsprechen. Die Neutronen werden nach
verschiedenen Energiebereichen und deren entsprechenden Temperaturäquiva-
lenten in 4 Hauptbereiche unterteilt:
Neutronenenergie Wellenlänge Temperatur Bezeichnung
0.1-10 meV 28.6-2.9 Å 1.2-116 K Kalte Neutronen
10-100 meV 2.9-0.9 Å 116-1160 K Themische Neutronen
100-500 meV 0.9-0.4 Å 1160-5800 K Heiÿe Neutronen
>500 meV <0.4 Å >5800 K Epithermische Neutronen
Tabelle 1.1: Einteilung der Neutronen nach Energiebereichen bzw. Wellenlänge
und Temperatur
Aus der kinetischen Energie der Neutronen E ergibt sich deren Geschwindig-
keit v und die de Broglie-Wellenlänge
λ
, h ist das Planksche Wirkungsquantum
und m bezeichnet die Neutronenmasse:
v=2E
m1
2
,
λ=h
mv =h
(2mE)1
2
=9.04
pE[meV ]
Å
.
Hier soll der Zusammenhang zwischen den Teilchen- und Welleneigenschaften
des Neutrons hervorgehobenen werden. Die Bewegung des Neutrons läÿt sich
in Form der Ausbreitung einer Materiewelle beschreiben. Dies ist eine wichtige
Vorraussetzung für die Beschreibung der optischen Phänomene in der Neutro-
nenoptik. Die Schrödinger-Gleichung wird dabei zur mathematischen Darstel-
lung der Wechselwirkung des Neutrons mit der Materie verwendet. Sie dient der
Beschreibung der dabei auftretenden Wellenlängen-, beziehungsweise der damit
verbundenen Energie- und Impulsänderung des Neutrons:
i~∂
∂tΨ(r, t) = −~2
2m4+V(r, t)Ψ(r, t).
Das Neutron wird durch die komplexe Funktion
Ψ(r, t)
dargestellt. Im Folgenden
sollen weitere für den Wechselwirkungsprozeÿ wichtige Gröÿen deniert werden.
Wechselwirkungen des Neutrons mit Materie
Neutronen haben einen
Spin 1/2 und gehören zu der Klasse der Fermionen. Wegen ihres magnetischen
Moments können sie mit verschiedenen Materialien in magnetische Wechselwir-
kung treten.
Die Beschreibung der Wechselwirkung zwischen Neutron und Atomkern er-
fordert es, ein spezielles Potential einzuführen. Es handelt sich hierbei um das
deltaförmige Fermi-Pseudopotential:
18
VF=b(2π~2
m)δ(r−R),
m ist die Neutronenmasse,
r
und
R
sind die Ortsvektoren von Neutron und Kern
und mit b wird die komplexe Neutronenstreulänge bezeichnet, der imaginäre
Anteil beschreibt dabei die Absorption des Neutrons durch den Atomkern:
b=b0+ib00 .
Als nährungsweise deltaförmig kann das Potential angenommen werden auf-
grund der kurzen Reichweite der Kernkräfte. Die Streulängendichte SLD ergibt
sich aus der Summe aller unterschiedlichen Element- und Isotopenanteile des
mit den Neutronen interagierenden Festkörpers, dabei ist
ci
der Isotopenanteil
und N bezeichnet die Atomdichte:
SLD =X
i
ci(Nb)i.
Für alle Atome des Festkörpers, die sich in einem quantenmechanischen Zustand
benden, kann das deltaförmige Fermi-Pseudopotential zum gemittelten Fermi-
Pseudopotential erweitert werden:
VF(r)=(2π~2
m)bN.
Im Falle magnetischer Materialien wird das gemittelte Pseudopotential zusätz-
lich um den Anteil der magnetischen Streulänge p erweitert, die die mittlere
Magnetisierung im Material beschreibt:
VF(r)=( ~2
2πm)N(b±¯p).
Das Vorzeichen von p hängt von der Orientierung des Neutronenspins zur Ma-
gnetisierungsrichtung des Materials ab.
Die Streuung an den Atomen wird makroskopisch durch den Streuvektor
Q beschrieben. Er ist abhängig vom Streuwinkel
θ
und der Wellenlänge
λ
des
gestreuten Neutrons:
Q=4πsin Θ
λ.
Streuung und Streuquerschnitte
Die Streuung der Neutronen ist im
Vergleich zu den Röntgenstrahlen um etwa eine Gröÿenordnung schwächer. Es
gilt somit in guter Nährung eine Beugungstheorie erster Ordnung, die für die
Einfachbeugungseekte von Neutronen an Einkristallen ausreichend ist. Die zu
beobachtende Streuintensität I an der Probe ist dann dem Amplitudenquadrat
der Wellenfunktion
Ψ
des Neutrons proportional, d.h. dem Produkt aus dem Be-
tragsquadrat des Strukturfaktors F und des Gitterfaktors G der einkristallinen
Probe:
I∼ |F|2· |G|2.
Die Phaseninformation der gestreuten Wellenfunktion
geht dabei verloren.
19
Beim Streuvorgang müssen die Schwingungen der Atomkerne in der Proben-
substanz betrachtet werden. Das einfallende Neutron tritt in Wechselwirkung
mit den Atomen der Probe. Das gestreute Neutron erfährt eine Energieände-
rung, die mit entsprechend sensitiven Detektionsvorrichtungen gemessen wird.
Die Festkörperprobe besteht vereinfachend beschrieben aus einem Gitter auf
dessen Knotenpunkten die Atomrümpfe angeordnet sind. Die Atome können
gemeinsam aber auch gegeneinander Schwingungen um ihre Gleichgewichtslage
ausführen, diese werden auch als thermische Anregungen des Atomgitters oder
als Phononen bezeichnet. Tritt ein Neutron in Wechselwirkung mit dem Atom-
gitter kann in Abhängigkeit von Auftrewinkel und Energie des Neutrons ein
elastischer oder inelastischer Streuvorgang auftreten. Bei kohärenter Streuung
tritt das einzelne Atom in Wechselwirkung mit der gleichphasigen Gruppen-
schwingung des Atomverbandes. Die inkohärente Streuung beschreibt dagegen
die Ein-Teilchen-Dynamik oder lässt sich durch die Autokorrelationsfunktion
beschreiben.
Der einfache Streuvorgang ist in Abbildung 1.1 schematisch dargestellt,
ki
und
kr
sind die Wellenvektoren des auf die Probeoberäche eingestrahlten und
gestreuten Neutrons. Der Steuvektor ist
−→
Q=−→
kr−−→
ki
und die Anregungsfrequenz
der Probe berechnet sich aus
ω=ωr−ωi=~
2m(k2
r−k2
i).
Im Falle elastischer
Streuung ist
ω= 0
und es ndet kein Energieaustausch zwischen gestreutem
Neutron und der Probe statt, bei inelastischer Streuung gilt
ω6= 0.
Abbildung 1.1: Streuung an einer Probenoberäche, hier ist
θ=θi=θr
Eindringtiefe in Materie
Ein wichtiger Aspekt bei der Betrachtung der
Wechselwirkung der Neutronen mit Materie ist die elementspezische Eindring-
tiefe, dargestellt in Abbildung 1.1, wobei sich die Eindringtiefe auf eine Reduk-
tion der Intensität um einen Faktor
1
e
auf rund 37 Prozent des Ausgangswertes
bezieht. Im Vergleich mit den Röntgenphotonen oenbart sich eine über das Pe-
riodensystem zufällig verteilte Kurve der Eindringtiefe der Neutronen. Aufgrund
der Wechselwirkung der Röntgenstrahlen mit der Elektronenhülle der Elemen-
te, nimmt deren eektive Eindringtiefe mit steigender Ordnungszahl dagegen
kontinuierlich ab.
20
Abbildung 1.2: (1.8 Å)Neutronen- und (1 Å)Röntgeneindringtiefe in Materie in
Abhängigkeit von der Ordnungszahl, nach Pynn [2] und LLB [3]
1.2 Erzeugung von Neutronen
Die für die Messungen und Experimente benötigten Neutronen werden entwe-
der durch Kernspaltung in einem Reaktor oder durch Targetbeschuss durch
beschleunigte Protonen in einer Spallationsquelle erzeugt.
Kernreaktor
Die Kernspaltung von spaltbaren Materialien wie Uran-235,
das dafür in sogenannten Brennelementen angereichert wird, ndet in Kern-
reaktoren statt. Es gibt neben den normalen zur Stromerzeugung dienenden
Reaktoren auch leistungsreduzierte Kernreaktoren, sogenannte Forschungsreak-
toren. Die Leistung der Forschungsreaktoren ist mit 10 MW für den BER II
1
am Helmholtz-Zentrum Berlin , 14 MW für den Orphée Reaktor am LLB
2
in
Saclay und 20 MW für den FRM II
3
in München im Vergleich zu moderen
Kernkraftwerken der GW-Klasse deutlich kleiner. Sie dienen der Erzeugung ei-
nes möglichst groÿen Neutronenusses bei gleichzeitig möglichst geringer Wär-
meleistung, die in die Umwelt abgegeben werden muss. Der Reaktor mit dem
1
Berliner-Experimentier-Reaktor II
2
Laboratoire Leon Brillouin
3
Forschungsreaktor München II
21
derzeit höchsten Neutronenuss von
1.5∗1015n/cm2s
bendet sich am ILL
4
in
Grenoble, Frankreich.
In Abbildung 1.3 ist der Berliner-Experimentier-Reaktor II dargestellt. Auf
der linken Seite ist die Reaktorhalle mit dem Reaktorkern und dessen Beryllium-
Reektor sowie dem angeschlossenen Kühlkreislauf nebst Wärmetauscher ab-
gebildet, zur rechten schlieÿt sich die Versuchshalle an, hierher werden über
Strahlrohre die Neutronen aus dem Reaktorkern direkt zu den Experimenten
geleitet.
Die störungsfreie thermische Neutronenussdichte innerhalb des Beryllium-
Reektors beträgt ca.
1.2∗1014n/cm2s
. In einer tangentialen Strahlröhre wurde
eine thermische Neutronenussdichte von
7∗1013n/cm2s
und in einer radialen
Strahlröhre
8.6∗1013n/cm2s
gemessen. Die eingefangene Flussdichte am Ende
eines
58Ni
beschichteten Neutronenleiters beträgt ca.
1.1∗109n/cm2s
[9].
Abbildung 1.3: Forschungsreaktor BER II [4]
Die Flussdichte
φA
im Aufpunkt A hinter einem Strahlrohr der Länge l,
siehe Abbildung 1.4, berechnet sich aus dem Produkt der Flussdichte
φS
der
strahlenden Fläche S mit dem Raumwinkel
4Ω
nach folgender Formel:
φA=4Ω
4πφsmit 4Ω = S
l2∼10−4.
4
Institut Laue-Langevin
22
Abbildung 1.4: Darstellung des Raumwinkels in einem Strahlrohr
Bei der Spaltungsreaktion von
235U
werden pro Zerfall je 2 bis 3 Neutronen
erzeugt, die wiederum die gleiche Anzahl an Atomkernen spalten können, wenn
sie auf thermische Energien moderiert werden. Bei jeder Spaltung wird eine
Energie von 180 MeV freigesetzt Es handelt sich dann um eine sich selbst erhal-
tende Reaktion, die sich unkontrolliert schnell zur gefährlichen Kettenreaktion
steigert. Aus diesem Grunde sind diverse Sicherheitsmechanismen vorhanden, z.
B. schnell in den Reaktorkern versenkbare Steuerstäbe, die wenn nötig in kür-
zester Zeit alle frei werdenden Neutronen einfangen und so die Kernreaktionen
unterbinden.
Die im Reaktor erzeugten Neutronen sind jedoch mit Energien von ca. 4 MeV
für die Aufrechterhaltung der Kettenreaktion viel zu energiereich und werden
deshalb im Kühlwasser des Kernbereichs sofort moderiert, d.h. stark verlang-
samt. Sie verlieren dabei deutlich an Energie, aus heiÿen Neutronen werden
thermische Neutronen. Für viele Experimente ist eine weitere Abbremsung der
Neutronen erforderlich, die durch weitere Stöÿe mit Protonen bei Temperaturen
von 20 bis 30 K erreicht werden. Man verwendet dazu einen Moderator gefüllt
mit üssigem Wassersto und bezeichnet dies als Kalte Quelle.
In Abbildung 1.5 ist die Wellenlängenverteilung der Neutronen für zwei in
Forschungsreaktoren gebräuchliche Moderatortypen dargestellt. Es wird unter-
schieden in Moderatoren für thermische (hier 310 K) und für kalte (hier 30
K) Neutronen. Die beiden Graphen der Wellenlängenverteilung haben die Form
einer Maxwell-Verteilung.
23
Abbildung 1.5: Neutronenmoderator-Wellenlängenverteilung im Reaktor [5]
Abbildung 1.6: Maxwell-Verteilung für Neutronenmoderatoren, nach Squires [6]
24
Abbildung 1.7: Spallationstarget SNS [8]
Spallationsquelle
Die andere wichtige Gruppe von Neutronen erzeugenden
Groÿgeräten sind die Spallationsquellen. Bekannte Vertreter für kurzgepulste
Spallationsquellen sind ISIS
5
am RAL
6
(UK), SNS
7
am ORNL
8
(USA) und
J-PARC
9
in Tokai (J). Es gibt auÿerdem am PSI
10
(CH) mit SINQ
11
eine Spal-
lationsquelle in quasi kontinuierlichem Betriebsmodus. Für die Zukunft ist in
Europa eine weitere Spallationsquelle geplant, die European Spallation Sour-
ce, kurz ESS.
In einer Spallationsquelle werden Neutronen auf anderem Wege erzeugt. In
allen bisher gebauten Quellen werden Protonen zuerst in einem Linearbeschleu-
niger und dann in einem Synchrotron weiter beschleunigt. In der geplanten
ESS soll stattdessen nur der Linearbeschleuniger eingesetzt werden. Die hoch-
energetischen Protonen treen mit einer kinetischen Energie von 800 MeV bis
über 1 GeV auf ein Ziel oder Target auf. Die Abbildung 1.7 zeigt das Spalla-
tionstarget an der SNS. Das Target besteht in den meisten Fällen aus einem
Element mit einer mittleren bis hohen Massenzahl, d.h. einem schweren Me-
tall. Verwendung ndet beispielweise Quecksilber, welches bei Raumtemperatur
im üssigen Aggregatzustand vorliegt. Das hat den Vorteil, dass die beim Auf-
5
http://www.isis.rl.ac.uk/aboutIsis/whatisISIS.htm
6
Rutherford Appleton Laboratory
7
Spallation Neutron Source
8
Oak Ridge National Laboratory
9
Japan Proton Accelerator Research Complex
10
Paul Scherrer Institut
11
Swiss Spallation Neutron Source
25
treen des Protons freigesetzte Energie, die zum Haupteil in Wärmeenergie des
Quecksilbers umgesetzt wird, besser abgeleitet werden kann. Ein dort auftreen-
des hochenergetisches Proton kann bis zu 30 Neutronen durch Kollisionen mit
mehreren Atomkernen des Quecksilbers freisetzen. Diese Technik erlaubt eine
stoÿweise Erzeugung von Neutronen, der erhaltene Neutronenstrahl ist deshalb
gepulst. Im Unterschied zu den Reaktoren werden pro Neutron nur 55 MeV
Energie freigesetzt. Es gibt aber mit der SINQ auch eine Spallationsquelle die
quasi kontinuierlich einen Strahl von Neutronen erzeugt. Ein 2 mA - Strom be-
schleunigter Protonen wird von einem isochronen mit 50 Mhz getakteten 590
MeV-Zyklotron bereitgestellt.
Die folgende Abbildung 1.8 zeigt exemplarisch die verschiedenen nuklearen
Reaktionen die während eines Spallationsprozesses auftreten.
1. Die intranukleare Kaskade beschreibt die Auslösung hochenergetischer
Neutronen, Protonen und Pionen.
2. Bei der internuklearen Kaskade werden neue Teilchen durch die hochener-
getischen Teilchen aus der intranuklearen Kaskade ausgelöst.
3. Die Verdampfung ndet statt beim Übergang vom hochangeregtem Kern
zum angeregten Grundzustand unter Aussendung weiterer Neutronen, Pro-
tonen und leichter Bruchstücke, dabei wird Gammastrahlung im MeV-
Bereich abgeben.
Abbildung 1.8: Nuklearreaktionen bei der Spallation [7]
26
Gepulste Neutronenquellen sind besonders geeignet für Experimente, die
kurze Wellenlängen und groÿe Streuvektoren benötigen. Im Vergleich zu Reak-
torquellen liegt das Maximum des erzeugten Neutronenspektrums bei kürzeren
Wellenlängen.
Vergleich mit den Röntgenquellen [10]
Röntgenphotonen werden übli-
cherweise in Röntgenröhren und Beschleunigerringen, den sogenannten Syn-
chrotrons, erzeugt. Dabei gibt es deutliche Unterschiede in der Aufteilung des
Phasenraums. Neutronenquellen sind relativ groÿe Flächenstrahler und haben
eine groÿe Divergenz. Die Röntgenröhren sind Punktquellen mit sehr groÿer Di-
vergenz und die im Synchrotron erzeugten Röntgenstrahlen haben einen sehr
kleinen Querschnitt und sind zusätzlich hochkollimiert.
In den folgenden Tabellen 1.2 und 1.3 sind die spezischen Daten der Quellen
zusammengefasst. Der Röntgenphasenraum ist ungefähr 1000 mal dichter als
der der Neutronen und die Gröÿe des Brennecks unterscheidet sich ebenso
um einen Faktor 1000. Der Fluss der Röntgenphotonen ist im Vergleich zu den
Neutronen zudem um viele Gröÿenordnungen intensiver, d.h. es gilt den Verlust
an Neutronen möglichst gering zu halten.
Im Vergleich zur Synchrotronstrahlung ist das Wellenlängenspektrum der
Neutronen auf einen typischen Bereich von 0.5 bis 30 Å begrenzt.
Synchrotron Röntgenröhre Neutronen
Strahldurchmesser 100
µ
m 100
µ
m 100 mm
Divergenz 10
µ
rad 1 rad 10 mrad (in Leitern)
Leuchteck 1
µ
m 100
µ
m 1 mm
Tabelle 1.2: Quellenvergleich nach Strahlgröÿe, Divergenz und Leuchteck [10]
Helligkeit dE/E Divergenz Fluss
(s−1m−2ster−1)
(%) (mrad
²
)
(s−1m−2)
Neutronen
1015
2 10 x 10 1 x
1011
Rotierende Anode 10
20
0.02 0.5 x 10 5 x
1014
Bending Magnet 10
27
0.1 0.1 x 5 5 x
1020
Undulator
1033
0.015 0.01 x 0.1 1 x
1024
Tabelle 1.3: Helligkeit und Fluss der Neutronen- und Röntgenquellen im Ver-
gleich, sogenannte Bending Magnets und Undulatoren sind die Ablenkeinhei-
ten für den Elektronenstrahl in Synchrotrons [11]
27
1.3 Neutronentransport
Wird der Erzeugungsort der Neutronen idealisiert als Punktquelle betrachtet,
reduziert sich der Fluss der Neutronen quadratisch mit der Entfernung von
der Quelle. Um den Verlust an Neutronenuss auch in einiger Entfernung vom
Ursprung so gering wie nur möglich zu halten, wurde in den Sechziger Jahren ein
Leiterkonzept für Neutronen entwickelt [12]. Heutzutage führen in den meisten
Neutronen-Institutionen viele Neutronenleiter von der Quelle in sternförmiger
Anordnung zu den Experimentierplätzen mit den jeweiligen Instrumenten.
Neutronenreexion
Die Neutronenleiter arbeiten nach dem Prinzip der Neu-
tronenreexion. Die Reexion der Neutronen ist stark materialspezisch, es han-
delt sich um elastische Streuvorgänge, die direkt von den Streuquerschnitten der
Elemente abhängen. Im Bereich des Winkels der Totalreexion gibt es nennens-
werte Unterschiede. Dieser Bereich liegt bei Neutronenwellenlängen von 10 Å
bei unter einem Grad. Die Reexion einer ebenen Welle an einer periodischen
Struktur wird durch die Bragg-Formel beschrieben:
nλ = 2dsin θ
Dabei bezeichnet
λ
die Wellenlänge des einfallenden Teilchens, bspw. eines
Photons oder auch Neutrons, d steht für den atomaren Gitterabstand des be-
strahlten Materials und
θ
ist der Einfalls- und Ausfallswinkel, n bezeichnet die
Ordnung. Ist die Winkelverbreiterung
4θ
und Wellenlänge bekannt, kann dar-
aus die Wellenlängenauösung
4λ
bestimmt werden:
4λ
λ= cot θ4θ.
Mit Hilfe des Reexionsprinzips lassen sich in der Neutronenoptik verschie-
dene neutronenoptische Baugruppen realisieren. Die Neutronenleiter sind zum
Beispiel aus mit Nickel- oder Superspiegeln beschichteten rechteckigen bis zu
einem Meter langen Glasstücken zusammengesetzt. Bender werden für die Um-
lenkung des Neutronenstrahls über kurze Distanzen < 1 m benötigt. Sie beste-
hen aus Spiegelkanälen, die in einem engen Winkelbereich einfallende Neutronen
reektieren.
In der folgenden Abbildung 1.9 ist ein Stück eines gekrümmten Neutronen-
leiters schematisch dargestellt. Typische Werte für den Radius R liegen zwischen
mehreren hundert und einigen tausend Metern. Es können in den Leitern prin-
zipiell zwei Arten von Reexionen, die Girlanden- und Zick-Zack-Reexionen
auftreten,
θc
ist dabei der wellenlängenabhängige kritische Winkel.
28
Abbildung 1.9: Neutronentransport durch einen gekrümmten Neutronenleiter
über Girlanden und Zick-Zack-Reexionen
Die Länge der direkten Sichtlinie
Ls
in Ausbreitungsrichtung bis zur ersten
Reexion der Neutronen in einem gebogenen Kanal der Dicke d und des Radius
R beträgt exakt und in der Näherung für d << R:
Ls=r8d(R−d
2)≃√8dR
Neben den Bendern gibt es noch eine Gruppe geometrisch ähnlich aufgebau-
ter neutronenoptischer Elemente, die der Kollimierung des Neutronenstrahls
dienen. Diese Kollimatoren haben zumeist mit Gadolinium beschichtete neutro-
nenabsorbierende Wände.
Neutronenleiter
Ein typischer Neutronenleiter wie er zum Beispiel am For-
schungsreaktor FRM-II in München verwendet wird, ist in Abbildung 1.10 dar-
gestellt. Neutronenleiter sind rechteckige Hohlleiter aus Glas, die im Inneren
mit einer die Neutronen reektierenden Beschichtung versehen sind.
Diese Schicht besteht im einfachsten Fall aus atomarem Nickel. Es handelt
sich dabei zumeist um isotopenreines Nickel-58, ein Element mit hoher Streulän-
gendichte N
·
b für die Neutronen:
SLD(58Ni)= 13.3∗10−6
Å
−2
. Dysprosium-164
hat eine noch höhere Streulängendichte, ist aber deutlich teurer als Nickel-58.
In einer speziellen Beschichtungsanlage, einer sogenannten Sputterkammer, wer-
den auf ache Glassubstrate oder Siliziumwafer bis zu 2000 Atomlagen Nickel
aufgedampft. Dies geschieht mit hoher Reinheit und einer Schichtrauhigkeit von
wenigen Å. Der Winkel der Totalreexion für Spiegel aus Nickel-58 beträgt ca.
0.117
°
pro Å der Neutronenwellenlänge. Aus den bekannten Werten für Totalre-
exion und Wellenlänge lässt sich leicht die Divergenz
δ= 2θc≃2·0.12λ[◦/
Å
]
eines mit Nickel-58 beschichteten Neutronenleiters bestimmen.
In den 70-er Jahren wurde von F. Mezei eine Methode erdacht, um den
Winkel der Totalreexion zu vergröÿern. Er entwickelte nach einem speziellen
mathematischen Algorithmus in ihrer Schichtdicke variierende Multischichtsys-
teme [15, 16]. Die Neutronen interferieren an den komplex aufgebauten Viel-
fachschichten, den sogenannten Superspiegeln.
29
Abbildung 1.10: Neutronenleiter FRM-II [13]
Superspiegel
Die Superspiegel sind Neutronenspiegel mit alternierender
Schichtreihenfolge zweier Materialien, die über Interferenz der Bragg-Reexe
den Winkel der Totalreexion gegenüber atomarem Nickel um einen Faktor m
vergröÿern. Die Reektivitätskurve eines Superspiegels ist in der Abbildung 1.11
dargestellt. Die Bragg-Reexe mehrerer Doppelschichten mit den Perioden
d1
bis
d3
überlagern sich zu einer gemeinsamen Kurve. Der Bereich der Totalree-
xion wird entsprechend verbreitert.
Die Schichtanzahl eines Superspiegels wächst mit der 4. Potenz vom gewähl-
ten m-Parameter. Der schematische Aufbau ist in Abbildung 1.12 dargestellt.
Neutronen der Wellenlänge
λ
treen unter einem Winkel
ϑ0
auf einen Schicht-
stapel. Der Schichtstapel besteht aus 2 Materialien mit unterschiedlichen Bre-
chungsindizes
n1
und
n2
die auf einem Substrat in abwechselnder Reihenfolge
aufgebracht sind. Die maximale Dicke hat die oberste Schicht des Superspiegels.
Zum Substrat hin wird die Dicke d der Doppelschichten stetig reduziert. Beim
30
Monochromator ändert sich die Schichtdicke dagegen nicht.
Abbildung 1.11: Reektivitätskurve eines Superspiegels mit eingezeichneten
Bragg-Reexen, nach Böni [14]
Abbildung 1.12: Superspiegel und Monochromator
Die Dicke der n-ten Doppelschicht eines Superspiegels berechnet sich nach
31
folgender Formel, aus [16]:
d(n) = λc
44
pn
2
.
Die kritische Wellenlänge
λc
von Material j ist:
λ(j)
c=rπ
Njbj
,
Nj
ist die volumenbezogene Atomdichte von Material j,
bj
ist die kohärente
Streulänge für Substanz j.
Beispiele für Materialien sind Nickel mit positiver und Titan mit negativer
Streulängendichte:
λNi
c= 577.88
Å,
λT i
c= 1275.1i
Å
Eine Kombination der Materialien j und k ergibt:
λc=1
r1
λ(j)
c2−1
λ(k)
c2,
für Nickel und Titan:
λc= 526
Å[17].
Die Dicke der n-ten Schicht beginnend mit der dünnsten Schicht ist:
d(n) = λc
44
q(N0
2−n
2)
,
dabei bezeichnet
N0
die Gesamtanzahl der Schichten. Die korrigierte Schicht-
dicke, die sich aus der Korrektur auf gleiche optische Dicken hergeleitet, ergibt
sich dann aus folgendem Zusammenhang:
dkorr
j=d(n)
q1−d(n)2
λ(j)2
c
.
Neutronenpolarisation durch Superspiegel
Eine Möglichkeit, den Neu-
tronenstrahl zu polarisieren, d.h. nach den 2 möglichen Spinzuständen aufzutei-
len, besteht darin, in den Strahlengang einen Superspiegel einzufügen, so dass
die Neutronen bei streifendem Einfall unter dem kritischen Winkel der Reexion
auf den mehrschichtigen Spiegel auftreen und in Abhängigkeit vom Streulän-
gendichtekontrast der beiden Substanzen, die die alternierende Schichtzusam-
mensetzung des Spiegel bilden, je nach Spinkomponente entweder reektiert
oder transmittiert werden.
Um eine möglichst hohe Polarisation des Neutronenstrahls zu erreichen, ist es
erforderlich, die beiden Materialien, aus denen der Superspiegel zusammensetzt
ist, so zu wählen, dass der Streulängendichtekontrast an den Grenzächen für
die eine Spinkomponente einen sehr hohen Wert annimmt und für die andere
idealerweise verschwindet. Beispiele sind FeCoSi- und FeSi-Superspiegel.
32
1.4 Neutronendetektoren
Der Nachweis von Neutronen kann nicht direkt erfolgen, da es sich um ladungs-
freie neutrale Teilchen handelt. Ein Verfahren zum Nachweis setzt voraus, dass
Neutronen durch geeignete Wechselwirkungsvorgänge mit einem Material aus
Atomen eines Elements, welches einen für Neutronen groÿen Streuquerschnitt
aufweist, Teilchen mit Ladung und/oder Photonen erzeugen. Diese lassen sich
dann von einem Detektor durch Anregungs- und Ionisationsprozesse nachweisen.
Im experimentellen Einsatz sind folgende Detektortypen gebräuchlich:
Gasdetektoren, als Gas für den Nachweis langsamer Neutronen wird wegen
des groÿen Wirkungsquerschnittes in der Regel
3
He verwendet
Ionisationskammern und mit Bortriuorid (
BF3
) gefüllte Proprotional-
zählrohre für die thermischen Neutronen
Photoszintillationsdetektoren (PSD)
Die Güte eines Detektors wird im wesentlichen durch die Ansprechzeit, d.h.
die Zeit, die vergeht, bis ein eindeutiges Signal detektiert wird, und die Orts-
auösung gegeben. Entscheidend ist bei der Verwendung eines weiÿen Strahles,
wie empndlich der Detektor auf Neutronen unterschiedlicher Energiebereiche
reagiert.
Für Neutronen mit Energien kleiner als 10 MeV gibt es verschiedene Nach-
weisreaktionen, deren Wirkungsquerschnitte stark von der Energie der Neutro-
nen abhängig sind:
n+6
3Li →α+3
1H
n+10
5B→α+7
3Li
n+3
2He →p+3
1H
In der Abbildung 1.13 sind die Nachweisreaktionen und deren Wirkungs-
querschnitte in Abhängigkeit von der Neutronenenergie aufgetragen.
33
Abbildung 1.13: Wirkungsquerschnitte für Neutronen der Energie
En<10 MeV
[18]
Fällt ein Neutron bspw. auf einen Helium-3 Gasdetektor, ereignet sich dort
die folgende Reaktion
3
2
He +
1
0
n
→
3
1
H
-
+
1
1
p +
γ
. Da der Wirkungsquerschnitt für
höherenergetische Neutronen reduziert ist, sollten diese vor dem Detektor durch
eine Polyethylenbarriere in ihrer Energie moderiert, d.h. abgebremst werden.
Das negative Tritiumteilchen und das Proton erzeugen Ionisationsspuren im
Gas. Die Elektronen sammeln sich dabei an der Kathode und erzeugen einen
Impuls. Dieses Signal wird verstärkt und mittels eines Computers ausgezählt.
So ist die Anzahl der detektierten Ereignisse der Neutronenanzahl im Strahl
direkt proportional.
34
1.5 Neutronenoptik
Der Forschungsbereich der Neutronenoptik umfasst allgemein die Nutzung von
Transmission, Reexion, Brechung, Beugung und Interferenzeekten von Neu-
tronen zur Präparation von Neutronenstrahlen mit den jeweils gewünschten Ei-
genschaften. In der täglichen experimentellen Praxis gilt dabei die Aufmerksam-
keit der Entwicklung und Verbesserung sogenannter neutronenoptischer Bauele-
mente. Die Neutronenoptik benutzt dabei Begrie und Beschreibungsformen der
geometrischen Optik, einem Grenzbereich der Wellenoptik. Im Grenzfall kleiner
Wellenlängen, die mit groÿen optischen Strukturen interagieren, gilt die verein-
fachte Darstellung der geometrischen Optik.
Ein wichtiges universelles physikalisches Prinzip der Wellenoptik beschreibt
der Satz von Liouville, welcher besagt, dass ohne äuÿere Energiezufuhr unter
allen optischen Transformationen das Phasenvolumen immer konstant bleibt.
Das hat zur Folge, dass ein Strahl von Neutronen, der komprimiert, bzw. auf
einen Punkt im Raum gebündelt werden soll, den lokalen Intensitätszuwachs nur
durch einen entsprechenden Anstieg der Divergenz des Strahlbündels erreicht.
Anders ausgedrückt: die Brillianz einer Strahlungsquelle lässt sich nicht durch
Optik verbessern.
Theoretische Grundlagen
Das Neutron ist darstellbar als eine Welle mit
der Wellenlänge
λ
, dem Wellenvektor
k0
:
k0=2π
λ
und der Energie
E0=~2k2
0
2m.
Die Schrödinger-Gleichung in Ortsdarstellung, der Index (r) wurde wegge-
lassen, ohne Einuÿ eines magnetischen Feldes lautet:
~2
2m
d2ψ
dr2+ [E−V]ψ= 0,
m ist die Neutronenmasse, E die Energie des Neutrons und V ist das Wechsel-
wirkungspotential. V im Medium ist gegeben durch die Integration des Fermi-
Pseudopotentials mit dem Ergebnis:
V=2π~2
mNb,
b ist dabei die Streulänge und abhängig von Kern und Kernspin:
b=bc+1
2bnIσ,
bc
ist die kohärente Streulänge und der zweite Term beschreibt die starke Wech-
selwirkung des Neutronenspins, Operator
1
2σ
, mit dem Kern, Operator
I
.
35
Da das Neutron ein Spin-1/2-Teilchen ist, kann
ψ(r)
durch die zwei Spinzu-
stände dargestellt werden:
ψ+(r)|+i+ψ−(r)|−i.
Bei Anwesenheit eines Magnetfeldes ist ein up bzw. down Neutron in dem
zugehörigen Eigenzustand
|+i
bzw.
|−i.
Umformung in die Helmholtz-Form ergibt:
d2ψ
dr2+k2ψ= 0 mit k2=2m
~2[E−V].
Der Brechungsindex n lässt sich dann wie folgt angeben:
n2=k2
k2
0
= 1 −V
E= 1 −λ2
πNb
Für die meisten Materialien ist 1-n in der Gröÿenordnung von
10−5
, es gilt
die folgende Nährung:
n≈1−λ2
2πNb.
Der Brechungsindex n der Mehrzahl der natürlich vorkommenden Elemente
ist für die Neutronen aufgrund der positiven Streulängen bis auf wenige Aus-
nahmen immer kleiner eins. Die Elemente mit den negativen Streulängen sind
H, Li, Ti, Va, Mn und Co. Für einen Brechungsindex kleiner Null und für Neu-
tronen, die aus dem Vakuum oder der Luft auf das Material einfallen, tritt eine
Totalreexion auf. Dieses Prinzip wird bei den sogenannten Neutronenleitern
angewandt.
Kritischer Winkel der Totalreexion
An der Grenzäche zweier Medien
gilt das Snellius'sche Gesetz, illustriert in Abbildung 1.14:
cosθi=ncosθtr.
Die Darstellung des komplexen Brechungsindex n lautet allgemein:
n= 1 −δ−iβ,
δ
bezeichnet hier den reellwertigen dispersiven Refraktionsindex und
β
den
imaginären Anteil, den Absorptionsindex.
Bei kleineren Winkeln
θi
als dem kritischen Winkel
θc
tritt Totalreexion
der einfallenden Wellen bzw. Neutronen auf. Unter Ausnutzung des Brechungs-
gesetzes von Snellius und des gemittelten Fermi-Pseudopotentials lässt sich eine
Formel für den kritischen Reexionswinkel der Totalreexion herleiten:
θc∼
=rNb
πλ.
Der entsprechende kritische Wellenvektor ist gegeben durch:
36
qc=4πsinθc
λ∼
=4√πNb.
Abbildung 1.14: Reexion und Brechung an der Grenzäche zweier Medien,
nach Snellius
Neutronenabsorption
Die bei der Reexion und Brechung an einer Grenz-
äche auftretende Neutronenabsorption wird durch den Imaginärteil der Streu-
länge b beschrieben. Der Absorptionsquerschnitt lautet wie folgt:
σabs = (4π
k0
)b00 .
Der Absorptionsquerschnitt der Elemente ist von deren Kernresonanzen bei
der jeweiligen Neutronenenergie abhängig.
Reexion an einem homogenen Medium
Die Reexion an einer nicht
magnetischen Schicht kann durch die eindimensionale Schrödinger-Gleichung
beschreiben werden:
~2
2m
d2ψx
dx2+ [Ex−Vx]ψx= 0,
mit der Wellenfunktion
ψ=exp(i(kiyy+kizz))ψx.
Im Medium lautet die allgemeine Lösung der eindimensionalen Schrödinger-
Gleichung:
ψx=Aexp(iktrxx) + Bexp(−iktrxx).
Die Parallelkomponenten der einfallenden und reektierten Wellen sind ste-
tig, daraus folgt:
k2
trx =k2
ix −4πNb.
37
Die klassischen Fresnel-Formeln für die reektierten und transmittierten Am-
plituden lauten:
Ar=sinθi−nsinθtr
sinθi+nsinθtr
,
At=2sinθi
sinθi+nsinθtr
.
Die reektierte Intensität für den gestreuten Wellenvektor ist gegeben durch:
R=
k0x−ktrx
k0x+ktrx
2
.
Die folgende Abbildung 1.15 zeigt die simulierte Neutronenreektivität für
eine fast ideale Oberäche. Hier wurde ein Siliziumsubstrat mit einer Ober-
ächenrauhigkeit von 4 Å verwendet. Der Verlauf der Reektivitätskurve ist
unterhalb des kritischen Wellenvektors
qc
eine Konstante mit dem Wert 1, der
weitere Kurvenverlauf zeigt eine
1
q4
-Abhängigkeit.
Abbildung 1.15: Neutronenreektivität eines Siliziumsubstrates in Abhängigkeit
vom Wellenvektor Q
Parratt-Algorithmus
Die Reektivität an einem Mehrschichtensystem kann
durch das von L.G. Parratt [19] 1954 entwickelte rekursive Verfahren zur Berech-
nung des Verhältnisses der totalen Reexions- und Transmissionskoezienten
an einer Grenzschicht berechnet werden, angefangen mit der ersten Schicht auf
dem Substrat. Die folgende Gleichung dient der Berechnung des Verhältnisses
38
der j-ten Schicht
Xj
unter zu Hilfenahme der darunterliegenden j+1-ten Schicht
mit dem bekannten Koezientenverhältnis
Xj+1
.
Xj=Rj
Tj
=exp(−2ikz,jzj)rj,j+1 +Xj+1exp(2ikz,jzj)
1 + rj,j+1Xj+1exp(2ikz,jzj),
mit
kz,j =2π
λqn2
j−cos2αi.
Die Abbildung 1.16 illustriert ein solches Mehrschichtsystem im Modell.
Abbildung 1.16: Mehrfachreexionen an einem Schichtsystem mit N Grenzä-
chen, aus Tolan [21]
Quellenbetrachtung
Neben der Reexion und Brechung sollen nun noch ei-
nige wichtige Grundlagen der Fokussierung erörtert werden.
Betrachten wir eine Punktquelle, die gleichmäÿig in alle Richtungen strahlt:
dφ =IdΩ,
dφ
ist die Strahlungsleistung, die in den Raumwinkelbereich
dΩ
emittiert
wird und I ist die Strahlstärke der Punktquelle. Das Flächenelement dA in
Abbildung 1.17 ist die Projektion auf eine Kugel mit dem Radius r.
dΩ = dA
r2.
39
Die abgestrahlte Gesamtleistung einer homogenen Punktquelle ergibt sich
zu
φ= 4πI
.
Abbildung 1.17: Strahlende Punktquelle, aus Young [22]
Erweitern wir die Quellgröÿe, ist die Strahlstärke I durch die Strahldichte L
zu ersetzen:
d2φ=LdScosθdΩ,
dS ist hier das dierentielle Flächenelement der Quelle,
θ
beschreibt den
eingeschlossenen Winkel zwischen der Verbindungslinie der Flächenelemente dS
und dA und der Normalen, siehe Abbildung 1.18. Ist nur ein bestimmtes Wellen-
längenintervall
4λ
von Interesse, so denieren wir mit
Lλ
die spektrale Strahl-
dichte.
Abbildung 1.18: Ausgedehnte Quelle, strahlendes ebenes Flächenelement, aus
Young [22]
40
Weiterhin denieren wir die Bestrahlungsstärke E auf der Oberäche dA,
die Orientierung der Oberäche wird hier vernachlässigt:
E=dφ
dA.
Ist die Strahldichte der Quelle unabhängig vom Winkel (
Lθ=L
), das ist der
angenommene Idealfall, wird die Quelle als Lambertscher Strahler bezeichnet.
Bestrahlt werde eine kleine Fläche dS, dann ist die auftreende Gesamtleis-
tung gegeben durch:
dφi=EdS.
Die gesamte gestreute Leistung
dφs
dieser Oberäche kann durch folgende
Gleichung beschrieben werden:
dφs=kdφi,
k ist der Streuanteil, die Streuung geschehe so, dass die Strahldichte keine Funk-
tion des Winkels sei. Es handelt sich hier um einen Lambertschen Reektor. Die
Oberäche strahlt die Leistung gleichmäÿig in alle Richtungen ab. Die Strahl-
dichte
Ls
eines Lambertschen Reektors, der der Bestrahlungsstärke E ausge-
setzt ist, ergibt sich dann aus:
Ls=kE
π.
Anwendung mit planarem Detektor
Bei gegebener Winkelabhängigkeit
der Strahldichte L ergeben sich die folgenden Zusammenhänge, die verwendeten
Gröÿen sind in Abbildung 1.19 dargestellt.
Abbildung 1.19: Teilchenstrom durch ein Flächenelement einer Apertur auf
einen planaren Detektor, aus Young [22]
41
Der Strahl der Quelle
d2φ
geht durch eine kleine Fläche dS der den Strahl
begrenzenden Blende bzw. Apertur. Unter einem Winkel
θ
, die Strahldivergenz,
erfolgt die Abbildung auf ein kleines Flächenelement dS' auf dem Detektor.
Der Raumwinkel
dΩ
zu dS' ist dann
dΩ = dS0cosθ
(l0/cosθ)2.
Der Teilchenstrom
d2φ
ergibt sich zu
d2φ=LdSdS0cos4θ
l02.
Ist nun die Messstrecke l' deutlich gröÿer als der Aperturdurchmesser D kann
das Flächenelement dS durch die Fläche der Apertur
π
4D2
in obiger Gleichung
ersetzt werden. Die Beleuchtungsstärke oder Strahlintensität E in dS' folgt aus
dem Quotienten
dφ/dS0
zu
E=πL
4
cos4θ
(l0/D)2.
Die Beleuchtungsstärke auf einem planaren Detektor ist demnach abhängig
von der Leuchtdichte der Quelle und gehorcht einer
cos4θ
-Abhängigkeit.
Grenzen der Fokussierung, Rayleigh-Kriterium
Mit einer vorgegebenen
Quelle wird ein optisches Element, z.B. eine Linse, bestrahlt. Es soll die minimale
Gröÿe des Fokus bestimmt werden.
Ein Gauÿ'scher Strahl der Breite
2w01
und der Wellenlänge
λ
wird durch eine
Linsenoptik über eine Länge l, die der Linsenbrennweite f entspricht, fokussiert.
Die Breite des Fokus bzw. die Fokusstrahltaille ist dann gegeben durch die
Formel
w03 ≈λf
πw01
gegeben.
Eine Skizze der Fokussierung eines Gauÿ'schen Strahles ist in folgender Ab-
bildung 1.20 dargestellt.
42
Abbildung 1.20: Fokussierung eines Gauÿ'schen Strahles, aus Meschede [23]
Jede optische Abbildung ist beugungsbegrenzt, es gilt das Rayleigh-Kriterium:
d=1.22λ
NA ,→NA =sinα,
d ist hier der Durchmesser des Fokus bzw. die doppelte Rayleigh-Auösung
δt
und NA bezeichnet die numerische Apertur der verwendeten Linse mit dem
Önungswinkel
2α
.
Es gibt verschiedene Linsenfehler bzw. Abberationen die den Fokus zusätz-
lich verbereitern können. Zu nennen sind die sphärische Abberation, die Koma,
der Astigmatismus, die Petzval-Krümmung und die Distorsion.
Wichtig im Zusammenhang mit Neutronen ist die chromatische Abberation
bei Verwendung eines polychromatischen Strahls und brechender Optik. Die
Beugungseekte sind aufgrund der verwendeten Wellenlängen im Angström-
Bereich vernachlässigbar. Sind die optischen Elemente in ihren Abmessungen
groÿ gegenüber der Wellenlänge der verwendeten Strahlung, so sind die Gesetze
der geometrischen Optik anwendbar.
Linsenmachergleichung
Die Linsenmachergleichung ist nur gültig im Grenz-
fall dünner Linsen. Die Brennweite einer dünnen bikonvexen Linse mit den Ra-
dien
R1
und
R2
berechnet sich dann wie folgt:
1
f= (n−1)( 1
R1−1
R2
).
Die Gleichung vereinfacht sich bei gleichen Radien zu
f=R
2(n−1)
.
Der komplexe Brechungsindex n für Neutronenstrahlen ist für alle Mate-
rialien sehr nahe beim Wert 1. Sein Realanteil ist dabei zumeist positiv. Alle
43
fokussierenden Linsenelemente müssen aus diesem Grunde eine konkave Krüm-
mung aufweisen, d.h. die Dicke des Materials wird bis zum Mittelpunkt der
Linse auf ein Minimum reduziert. Mit Hilfe einer solchen Linse wird nur eine
minimale Ablenkung des Neutronenstrahls um wenige tausendstel Grad erreicht.
Eine Lösung, um damit Neutronen zu fokussieren, stellt die Anordnung meh-
rerer solcher Linsen hintereinander in einem Paket dar. In diesem Falle addiert
sich deren Brechkraft. Die neue Brennweite f berechnet sich bei 2 Linsen nach
folgender Formel:
1
f=1
f1
+1
f2−LD
f1+f2
f1f2
sind die Brennweiten der Linse 1 und 2.
LD
beschreibt die Linsendicke, es gilt:
LDf1, f2
.
Punkt-zu-Punkt-Abbildung
Bei der Betrachtung einer Punkt-zu-Punkt-
Abbildung mit den Abständen Quelle-Linse
LQL
und Linse-Fokus
LLF
ergibt
sich die Brennweite aus der Gleichung:
1
f=1
LQL
+1
LLF
.
Die Gesamtanzahl der Neutronen im Fokus ergibt sich nährungsweise aus:
I=d2φ
dλdΩ4λAQAF
LQF
,
4λ
bezeichnet die Wellenlängenverbreiterung,
AQ, AF
die Flächen der Aper-
turen von Quelle und Fokus und
LQF
den Abstand zwischen Quelle und Fokus.
Der minimale Streuvektor für eine Anordnung mit gleichen Abständen
LQL =
LLF
ist dann:
Qmin =2π
λLQL
(RQ+ 2RF),
RQ
und
RF
sind die Radien der Aperturen von Quelle und Fokus, nach
Mildner [24].
Instrumentenauösung
Eine wichtige Gleichung für Neutronenstreuer ist
die Auösungsfunktion des genutzten Instrumentes. Die allgemeine Form mit
Streuwinkel
θ
lautet:
δQ2
Q2=δλ2
λ2+cos2θδθ
sin2θ.
Eine interessante Frage bei der Anwendung in der Kleinwinkelstreuung (SANS)
ist die nach dem gröÿten noch messbaren Objekt. Am 40 m SANS-Instrument
am ILL ergibt sich nach R. Pynn
12
ein Maximum von etwa 5
µ
m.
12
NCNR Summer School course 2008
44
Kapitel 2
Neutronenfokussierung
Die ausgedehnten und isotropen Neutronenquellen erschweren es, am Probenort
hohe Neutronenüsse zu gewährleisten, um Neutronenstreuexperimente durch-
zuführen. Aus diesem Grunde wurden verschiedene Techniken entwickelt durch
Refraktion, Reexion und Diraktion Neutronen auf kleine Flächen zu fokus-
sieren.
Der Hauptteil dieser Arbeit beschäftigt sich mit den neutronenoptischen Fo-
kussierungsmethoden, einem Teilgebiet der Neutronenoptik. Die Elemente und
Methoden der Neutronenfokussierung, die in den folgenden Abschnitten vor-
gestellt werden, sind über viele Jahre immer weiter verfeinert worden. Diese
Arbeit ist ein Beispiel dafür, dass es dennoch möglich ist in diesem Bereich wei-
terere Verbesserungen zu entwickeln. Dies soll am Beispiel der Linsenoptiken
demonstriert werden.
Es gibt verschiedene Materialien, die auf ihre Eignung für neutronenoptische
Komponenten hin getestet wurden. Eine bedeutende Gruppe bilden die zur Her-
stellung von Neutronenspiegeln benötigten Materialien. Bei der Herstellung ist
darauf zu achten, dass die die Neutronen in ihrer Bahn beeinussenden Optiken
nicht nur experimentelle Anforderungen erfüllen, sondern auch eine mehrjährige
Lebensdauer unter entsprechendem Neutronenbeschuss aufweisen. Im Folgenden
sollen einige dieser optischen Methoden und Elemente und deren Anwendung
vorgestellt werden.
Als erstes soll die Frage beantwortet werden was es für fokussierende Ele-
mente in der Neutronenoptik gibt und wofür sie benötigt werden.
Fokussierende Elemente
Im wesentlichen gibt es 3 verschiedene Prinzipien
um Neutronen in ihrer Bahn zu beeinussen. Sie können reektiert, gebrochen
oder durch Magnetfelder abgelenkt werden. Alle 3 Methoden haben ihre spezi-
schen Eigenheiten, auf die im Einzelnen noch näher einzugehen ist. Ein wichtiges
Kriterium zur Beurteilung der Nutzbarkeit ist der Material- und Bearbeitungs-
aufwand und die Integrierbarkeit in bestehende Instrumentaufbauten und die
damit verbundenen Kosten. Dafür geeignet sind unter anderem folgende Instru-
mente:
45
Reektometer zur Strukturanalyse
für Kleinwinkelstreuexperimente (SANS)
Stressgeräte bzw. Diraktometer zur Materialanalyse
für die direkte Gammaaktivierungsanalyse (PGAA)
Tomographie
Fokussierung am Experiment [10]
Die Neutronenspektrometer sind grö-
ÿere Instrumente, d.h. für die Fokussierungsoptiken muss meist mit Brennweiten
von mehreren Meter gerechnet werden. Die Gröÿe des Fokus liegt dabei im Allge-
meinen im Bereich zwischen 1 und 10 mm. Der Einsatz fokussierender Optik ist
demnach abhängig von den spezischen Bedingungen am Experimentierplatz.
Es folgen ein paar Beispiele für relevante experimentelle Parameter:
Die Probengröÿe liegt in einem Bereich zwischen 100
µ
m für die Einkris-
tallbeugung und 10 mm für die Dreiachsenspektroskopie (TAS).
Die Brennweite erstreckt sich allgemein von 1 m für Beugungsexperimente
bis 10 m für Kleinwinkelstreuung (SANS).
Die Dimension, genutzt werden eindimensionales Fokussieren für Beugungs-
und Reektivitätsmessungen oder 2 Dimensionen für die Kleinwinkelstreu-
ung.
Die Wellenlänge, der weiÿe Strahl wird bei Flugzeitmessungen (TOF) ver-
wendet oder ein schmales Wellenlängenband für monochromatische Spek-
trometer.
Die verschiedenen Methoden der Probenuntersuchung setzen bspw. unterschied-
liche Strahlquerschnitte am Probenort und dierenzierte Detektoranordnungen
voraus. In der Folge ist es sinnvoll, für die unterschiedlichen Instrumente speziell
angepasste Fokussierungsmethoden zu entwickeln. Die verschiedenen Prinzipi-
en sollen anhand verschiedener Neutronenoptiken im Folgenden näher erläutert
werden.
2.1 Prinzip Reexion
Aufgrund des groÿen divergenten Neutronenstrahls gibt es prinzipiell zwei Mög-
lichkeiten der Fokussierung. Entweder es wird der komplette Querschnitt des
Strahls genutzt, z.B. bei der vielfach fokussierenden Kollimationstechnik für die
Kleinwinkelstreuung oder es wird die groÿe Divergenz einer Punktquelle auf
den Probenort refokussiert. Beide Varianten nden sich bei den fokussierenden
Neutronenleitern wieder.
46
2.1.1 Fokussierende Neutronenleiter
Fokussierende Leiterformen
Die mit Nickel oder Superspiegeln beschichte-
ten Neutronenleiter haben zumeist einen rechteckigen Querschnitt. Ein Fokus-
sierungseekt lässt sich erreichen, indem der Leiterquerschnitt über die Länge
des Neutronenleiters modiziert wird. Theoretische Grundlagen zu konvergie-
renden Leitern wurden in den Neunzigern von Mildner erarbeitet [25, 26, 27].
Ein im Jahre 1997 von Goncharenko et al. [28] durchgeführtes Experiment mit
einem 25 cm langen mit (m=3)-Superspiegeln beschichteten linear zulaufenden
fokussierenden Leiter für Neutronenbeugungsuntersuchungen sehr kleiner Pro-
ben (< 1 mm
³
) ergab mit 4.7Å Neutronen eine 4-fache Intensitätssteigerung im
Vergleich zum Direktstrahl.
Elliptische und parabolische Neutronenleiter
Spezielle fokussierende
Formen sind parabolische und elliptische Leiter, dargestellt in Abbildung 2.1.
Ausführliche Untersuchungen der Leiterformen wurden von Böni [29], Mühl-
bauer et al. [30], Hils et al. [31] und Schanzer et al. [32] in den Jahren 2004
bis 2008 durchgeführt. Mühlbauer et al. experimentierte mit elliptischen Leiter-
formen und konnte mit 4.7 Å Neutronen in 80 mm Entfernung vom Leiterende
eine 25-fachen Intensitätszuwachs gegenüber dem Direktstrahl feststellen. Hils
et al. erreichte mit einem parabolisch fokussierenden Leiter mit m=3 Superspie-
gelbeschichtung bei einer Neutronenwellenlänge von 4.88 Å eine 6 mal höhere
Neutronenintensität im 29 mm hinter dem Leiterende bestimmten Fokus. Ein
parabolischer Leiter bestehend aus mehreren Kanälen wurde im Jahre 2006 von
Yamada et al. [33] entwickelt und getestet. Der gemessene Intensitätsgewinn
betrug im Maximum das 9.6-fache im Vergleich zur einfachen Vakuumröhre.
Abbildung 2.1: Parabolisch (a) und elliptisch (b) fokussierender Leiter
Die Einsetzbarkeit der parabolischen Leiterform für die Neutronentomogra-
47
phie wurde 2005 von Kardjilov et al. [34] überprüft. Eine Intensitätssteigerung
zwischen 4 und 25 im Fokus in Abhängigkeit vom verwendeten Monochroma-
tor konnte für diese Neutronenleiterform von Kardjilov demonstriert werden.
Aufgrund des rechteckigen Leiterquerschnittes zeigte sich jedoch in einigen Zen-
timetern Abstand hinter dem Brennpunkt keinesfalls ein homogenenes Abbild
des fokussierenden Leiters, sondern ein symmetrisch in 4 Bereiche lokal erhöhter
Intensität aufgeteiltes Bild, siehe Abbildung 2.2.
Abbildung 2.2: 2-dim. Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus eines pa-
rabolischen Leiters [34]
2.1.2 Fokussierende Spiegel
Kirkpatrick-Baez-Spiegel
Das Kirkpatrick-Baez-System, entwickelt im Jah-
re 1948 [35], ist eine besondere Anordnung von zwei Spiegeln mit konkav ge-
krümmter Oberäche. Diese werden senkrecht zueinander orientiert und bün-
deln den einfallenden Strahl in beiden Dimensionen in einen durch die elliptische
Spiegelgeometrie festgelegten Brennpunkt.
Die Halbachsen a und b der elliptischen eindimensionalen Fokussierungsan-
ordnung in Abbildung 2.3 lassen sich aus dem Einfallswinkel
θ
und dem Quellen-
abstand l und Fokusabstand l' zur Spiegeloberäche berechnen. Die Gleichungen
dazu lauten, angefangen mit der Ellipsengleichung:
x2
a2+y2
b2= 1,
a=l+l0
2,
und
b=√ll0sinθ.
48
Abbildung 2.3: Schema einer Punkt-zu-Punkt-Fokussierung mit einem Spiegel,
elliptische Geometrie
Getestet wurde das System bisher erfolgreich im Röntgenbereich. So ist es
Yamauchi et al. [36] im Jahre 2006 gelungen, mit einer Kirkpatrick-Baez- Spie-
gelanordnung harte Röntgenstrahlung auf einen Fokus kleiner als 30 Nanometer
zu bündeln.
In der Neutronenoptik werden Superspiegel verwendet. Die Art der Beschich-
tung und deren besondere Abfolge ermöglichen es, eine groÿe Anzahl der auf die
Spiegel unter unterschiedlichen Winkeln auftreenden Neutronen in den berech-
neten Brennpunkt zu fokussieren. Der Verlust durch Transmission und Absorpti-
on der Spiegel sollte dabei minimiert werden. In Abhängigkeit von der Divergenz
des Einfallsstrahles ist es möglich, Neutronen aus unterschiedlichen Wellenlän-
genbereichen zu fokussieren. Der kritische Winkel
Θc
ist der Neutronenwellen-
länge
λ
direkt proportional. Die typische Doppel-Spiegel-Anordnung ist in Ab-
bildung 2.4 dargestellt. Neben der Kirkpatrick-Baez-Anordnung gibt es noch
andere wie Wolter-Spiegel [37] oder weiterentwickelte Kirkpatrick-Baez-Spiegel.
Das Produzieren und Kalibrieren der normalen Kirkpatrick-Baez-Spiegel ist je-
doch billiger und einfacher zu bewerkstelligen. Die von den Spiegeln übertragene
Quellenbrillianz ist nahe am theoretischen Maximum. Verbesserungen sind allen-
falls noch im Bereich der Emittanz möglich. Es benden sich dazu zwei Systeme
in der Erprobung. Das eine besteht aus verschachtelten Spiegeln, englisch: nes-
ted mirrors, zur Erhöhung der Einfallsdivergenz,
θ
wächst auf 1.6
·θ
. Das andere
System hat zusätzliche Kirkpatrick-Baez-Ablenkspiegel, englisch: deected KB
mirrors, um gezielt einzelne Anteile des Einfallsstrahls abzulenken, mit einem
Konvergenzlimit von 2
·θ
. [38, 39]
49
Abbildung 2.4: Doppelspiegel Kirkpatrick-Baez-Schema mit Quell- und Brenn-
punkt sowie Einfallswinkel
θ
Toroidale Neutronenspiegel
Alefeld et al. [40] zeigte im Jahre 1988 die An-
wendbarkeit eines fokussierenden toroidalen Neutronenspiegels in einer Klein-
winkelstreuanlage. Der experimentelle Aufbau ist dargestellt in Abbildung 2.5.
Später vergröÿerte Alefeld et al.[41] den toroidalen Neutronenspiegel bestehend
aus 8 Einzelstücken auf eine Fläche von (4000x170) mm
²
.
Abbildung 2.5: Kleinwinkelstreuanlage, SANS, mit integriertem toroidalen Neu-
tronenspiegel: der PSD ist an der Position des Bildes der Einfallslochblende. Die
Neutronen auÿerhalb der direkten Sichtlinie werden vom Strahlstopper absor-
biert. Die Auösung ist abhängig von der Gröÿe des Bildes und dem Abstand
zwischen Probe und Detektor. Die Gesamtlänge beträgt etwa 5 m. Nach Alefeld
[40]
2.1.3 Festkörperlinse
Die Entwicklung fokussierender Strahloptiken hat sich parallel sowohl im Be-
reich der Röntgen- als auch im Bereich der Neutronenoptik vollzogen. Am Bei-
spiel der Festkörperlinse wird deutlich, dass sich infolge dieses Prozesses Ähn-
lichkeiten in den Entwürfen beider Bereiche ergeben haben. Die Vorreiterrolle
50
gebührt der Röntgenoptik wie auf folgender Darstellung aus dem Patent
1
von
J.G. Noonan et al. aus dem Jahr 1988 deutlich wird. Die Abbildung 2.6 zeigt
das Schema eines fokussierenden Röntgeninstruments, dessen Hauptelement aus
einem Stapel Metallplatten besteht, die die Röntgenstrahlen in einer Dimension
von Punkt S zu Punkt F bündeln. Es sind die Strahlverläufe in einer vertikalen
Ebene durch die einzelnen rechteckigen Kanäle der Linsenanordnung eingezeich-
net.
Abbildung 2.6: Röntgeninstrument mit fokussierendem Metallstapel
In der Weiterführung dieses Entwurfes wurde die fokussierende Anordnung
verfeinert. Anstatt eines einfachen Schichtstapels wurden die sich bildenden
Kanäle weiter unterteilt. Das folgende Bild 2.7 aus dem Patent WO 92/09088
2
von A.P. Kilborn aus dem Jahre 1992 zeigt das Konzept der Mikrokapillaren,
hier als eine Anordnung quadratischer Kanäle dargestellt. Die mit 10 bezeichne-
te Platte ist von den Kanälen in Längsrichtung, in Strahlrichtung von 5 nach Z
durchzogen. Der von der Quelle 5 ausgehende divergierende Strahl 14 kann als
konvergierender Strahl 16 in der quadratischen Brennebene F gebündelt wer-
den. Die Parameter t und d der fokussierenden Lochplatte müssen dabei an die
verwendete Strahlung angepasst werden.
1
(WO/1988/001428) INSTRUMENTATION FOR CONDITIONING X-RAY OR NEU-
TRON BEAMS
2
IMPROVED MULTIPLE CHANNEL CONFIGURATONS FOR CONDITONING X-
RAY OR NEUTRON BEAMS
51
Abbildung 2.7: Röntgenstrahlen durch Mikrokapillaren fokussierendes Röntgen-
instrument
Daymond und Johnson übertrugen diese Idee im Jahre 1999 auf die Neu-
tronenoptik
3
,[42, 43]. Allerdings verwendeten sie keine Mikrokapillaren sondern
Siliziumwafer. Auf der Skizze der Linse in Abbildung 2.8 ist der schematische
Aufbau angedeutet. Die Neutronenlinse besteht in der Theorie aus einer Reihe
entsprechend geformter Wafer (2), die auf elliptischen Oberächen liegen, so
dass auftreende Neutronen nur einmal reektiert werden. In der praktischen
Umsetzung sind die Wafer ach in einem Stapel angeordnet und mit einer Ree-
xionsbeschichtung (4) versehen worden. Die elliptische Form führt idealerweise
zu einer Punkt-zu-Punkt-Fokussierung, die Lochblende (3) ist die Quelle des
Neutronenstrahles.
Abbildung 2.8: Neutronenlinse von Daymond und Johnson
3
(WO/2000/063922) NEUTRON LENS
52
Im Jahre 1990, einige Zeit vor Daymond and Johnson, veröentlichte Mildner
die Idee einer Neutronenlinse mit Kanälen aus Silizium [44]. Seine Idee konnte
zu dieser Zeit nicht realisiert werden. Der Aufbau ist in Abbildung 2.9 skizziert.
Er zeigt M gebogene Kanäle dünner Siliziumwafer unterschiedlicher Länge. Die
Wafer sind mit einer die Neutronen total reektierenden Beschichtung versehe-
nen und bilden ein System von Vielfachkanälen mit einem gemeinsamen Brenn-
punkt. Der Abstand der Wafer oder die Höhe eines Kanals h ist gegenüber dem
Radius R der in Kreisbögen geformten Wafern zu vernachlässigen. Die äuÿeren
Wafer schlieÿen mit dem Brennpunkt einen Winkel
Mφ
ein. Die minimale Län-
ge des inneren Kanales sollte gleich
√8hR
sein, um die des äuÿeren Kanales zu
erhalten, muss die zusätzliche Länge
Mφ ·Mh
addiert werden. In der Praxis
liefert dieses System einen Linienfokus. Die aus den Kanälen der Linse austre-
tenden Neutronenstrahlen haben aufgrund der Waferkanalbreite und -länge eine
vorgegebene Divergenz. Bis zu ihrem Sammelpunkt im Fokus der Linse führt
dies zu einer Strahlverbreiterung in Abhängigkeit von der Entfernung zwischen
Linsenkanälen und Fokus.
Abbildung 2.9: Multikanal-System nach Mildner [44]
Die Festkörperlinse in Abbildung 2.10, basierend auf der Superposition von
Glanzwinkelreexionen, ist der Arbeit von Stoica und Wang aus dem Jahre 2002
53
entnommen. Der Hauptbestandteil dieser Linse ist ein Paket aus beschichteten
Siliziumwafern. Die eine Seite der Wafer wurde mit einer Absorptionsschicht
und die andere mit einer Superspiegel-Reexionsschicht für Neutronen versehen.
Die Wafer sind allesamt entlang der horizontalen x-y-Ebene gebogen mit der
reektierenden Schicht auf der konvexen Seite. Im Unterschied zu Daymond
und Johnson ist hier der Krümmung für alle Siliziumwafer gleich. Die Dicke der
Kanäle
g0
ist konstant, während ihre Länge
L0
variiert wird. Die Superspiegel
verhalten sich für die Neutronen wie konkave Zylinderspiegel. Die Spiegellänge
und der Abstand zwischen der Quelle und dem Spiegel begrenzen den maximal
aufnehmbaren Winkelbereich.
Abbildung 2.10: Neutronenlinse für eine Punktquelle von Stoica [45]
HZB Linse
Ein erstes Experiment mit monochromatischen Neutronen einer
Wellenlänge von 4.72 Å und einem einzelnen fokussierenden Waferstapel wurde
im Jahr 2005 am HZB durchgeführt [46]. Die Abbildung 2.11 zeigt den sche-
matischen Aufbau der Linse. Es handelte sich dabei um die erste Realisierung
einer Festkörperlinse nach der Veröentlichung von Mildner [44]. Im Ergebnis,
dargestellt in Abbildung 2.12, konnte 36 mm hinter dem Waferstapelende am
Ort der höchsten Peakintensität ein gegenüber dem Direktstrahl mehr als 3-fach
erhöhter Neutronenuss gemessen werden.
Abbildung 2.11: Aufbau einer Neutronen-Silizium-Linse, nach Behr und Krist
[46]
54
Abbildung 2.12: Transmittierte Neutronenintensität durch eine Festkörperlinse,
nach Behr und Krist [46]
2.1.4 Kapillarlinse
Das Prinzip einer Neutronenlinse aus einem Bündel optischer Hohlleiter, die die
einfallenden Neutronen unter dem Grenzwinkel der Totalreexion des Leiterma-
terials über ihre gesamte Länge bis zu einem gemeinsamen Brennpunkt leiten,
geht zurück auf die Arbeiten des russischen Physikers Kumakhov im Bereich
der Röntgenoptik [47, 48]. Er wandte das Prinzip der Multikapillarenoptik im
Jahre 1992 ebenso erfolgreich auf eine Linse für die Neutronenoptik an [49].
Weitere Untersuchungen der Kapillaren wurden im selben Jahr von Chen et al.
durchgeführt [50]. 1994 testeten Xiao et al. [51] erfolgreich eine Multkapillarlin-
se für Absorptionsmessungen mit polychromatischen Neutronen. Er konnte im
Brennpunkt der Linse bei einer Halbwertsbreite von 0.53 mm eine ca. 80-fache
Intensitätssteigerung messen. Im Jahre 1995 untersuchte Mildner et al. [52] die
Wellenlängenabhängigkeit des Verstärkungsfaktors einer Kapillarlinse. Bis zu
einer Neutronenwellenlänge von etwa 8Å konnte ein Anstieg der Intensitätszu-
nahme bis über das 60-fache gemessen werden.
Ableger und Weiterentwicklungen des Mikrokapillarenleiterkonzepts nden
seit einigen Jahren praktische Anwendung bei geeigneten Experimenten mit
Synchrotronstrahlung und Laborquellen. Bei diesen Experimenten werden mit
Multikapillaroptiken im Brennpunkt Steigerungen bis zum 1000-fachen des Di-
rektstrahls der Röntgenphotonen erreicht [53].
Die Neutronen oder Röntgenphotonen werden durch streifende Reexion,
55
in Englisch: garland reections, an den Kapillarwänden der einzelnen Fasern
entlang geleitet . Bei der Verwendung von normalen Glaskapillaren beträgt der
kritische Winkel für 10 keV Röntgenstrahlen nur 0.2
°
und für kalte Neutronen
mit einer Wellenlänge von 5 Å etwa 0.3
°
.
Die Multikapillaren einer Faserlinse zeichnen sich durch ihre hohe Flexibilität
aus. Sie ermöglichen es zudem, durch entsprechende geometrische Anordnung,
siehe dazu Abbildung 2.13, einen gebündelten Röntgen- oder Neutronenstrahl
wieder aufzuweiten, d.h. den Strahl zu kollimieren, .
Abbildung 2.13: Multikapillarenbündel für Röntgen- und Neutronenstrahlen in
Fokus-(a) und Kollimationsgeometrie(b)
Auf der folgenden Abbildung 2.14 ist eine Poly- oder Multikapillarlinse für
Neutronen dargestellt. Sie wurde von Chen-Mayer et al. [54, 55, 56] erfolgreich
in einem Experiment zur Gamma-Aktivierungsanalyse, engl. prompt gamma
activation analysis, eingesetzt. Sie erreichte in einem (100x100)
µ
m
²
Bereich
eine Signalverstärkung des Neutronenstroms von 46
±
2 und in einem Gebiet
von (50x50)
µ
m
²
einen Verstärkungsfaktor von 71
±
5.
56
Abbildung 2.14: Neutronen fokussierende Polykapillarlinse von Chen-Mayer [54]
2.2 Prinzip Brechung
2.2.1 Materialvergleich
Der Ablenkwinkel für alle neutronenbrechenden Materialien ist gegenüber licht-
brechendem Gläsern mit Brechungsindizes von 1.5 und mehr sehr viel kleiner.
Die Werte liegen nur wenige tausendstel Prozent unterhalb des Vakuumwertes,
dennoch gibt es auch in diesem Bereich noch Unterschiede. Die Wahl des ge-
eigneten Materials für eine Refraktionslinse ist von verschiedenen Parametern
abhängig. Neben den physikalischen Erwägungen ist der Preis für das Mate-
rial und dessen nötige mechanische Bearbeitung eine weitere in den Entschei-
dungsprozeÿ einieÿende Kenngröÿe. In der folgenden Tabelle 2.1 sind für eine
Neutronenwellenlänge von 1.8 Å die wichtigsten Materialeigenschaften einiger
Kandidaten aufgezählt. Dabei ist
µ
der lineare Abschwächungskoezient ohne
kohärenten Streuanteil. Es zeigt sich bei der Betrachtung der Bragg-Kanten,
siehe Abschnitt 2.2.5, dass
µ
stark wellenlängenabhängig ist. Die Gröÿe
δ
ist
der dispersive Realanteil des Brechungsindex des jeweiligen Materials. Für den
direkten Vergleich der Materialien wurde in der letzten Spalte der Quotient aus
Brechung und Abschwächung gebildet.
57
Material Dichte [g/cm
³
]
µ
[1/m]
δ δ/µ
C 1.14 0.051 3.88E-06 7.62E-05
Pb 11.34 0.573 1.60E-06 2.78E-06
MgF
2
3.18 0.471 1.24E-06 2.62E-06
SiO2
2.20 0.441 1.05E-06 2.37E-06
Si 2.32 0.796 1.06E-06 1.34E-06
Al 2.69 1.380 1.06E-06 7.73E-07
Tabelle 2.1: verschiedene Materialien für die Neutronenbrechung, charakteri-
siert nach Dichte, linearem Absorptionskoezient und Brechkraft, gemessen mit
(1.8 Å)-Neutronen [57]
2.2.2 MgF
2
Vergleich mit Blei als Material für eine Prismenlinse
Für die Brechung
der Neutronen weist das Magnesiumdiuorid die deutlich besseren optischen Ei-
genschaften auf. MgF
2
ist einkristallin, hat eine Dichte von 3.18 g/cm
³
und einen
Brechungsindex von 0.99998 für Neutronen. Die Prismen aus diesem Material
haben im Gegensatz zu Bleiprismen etwa die doppelte Brechkraft für Neutronen.
Absorption und Streuung im Material sind gegenüber dem Blei in ähnlichem
Maÿe reduziert. In der Konsequenz lässt sich aus MgF
2
eine Neutronenlinse mit
reduzierter Anzahl von Prismenelementen bei gleicher Brennweite und höherer
Intensität im Fokus herstellen. Der MgF
2
-Kristall ist jedoch im Gegensatz zum
polykristallinen Blei aufwendiger zu bearbeiten. Das polykristalline Blei ist im
Gegensatz zu MgF
2
erheblich preiswerter.
Anwendung als Material für kompakte Refraktionslinsen
Eine Refrak-
tionslinse aus 30 bikonkaven einkristallinen MgF
2
-Linsen wurde 1998 von Es-
kildsen [58] gebaut und getestet. Die Abbildung 2.15 zeigt den Aufbau des Expe-
riments mit den beiden Lochblenden und den Linsenelementen. Er erreichte bei
einer wellenlängenabhängigen Brennweite von 1-6 m eine Intensitätssteigerung
um mehr als das 15-fache gegenüber einer normalen Lochblendenanordnung.
Mit einem Block aus 28 bikonkaven MgF
2
-Linsen erreichte Choi [59] im Jahre
2000 an einer Kleinwinkelstreuanlage eine Erhöhung der Intensität um etwa eine
Gröÿenordnung.
58
Abbildung 2.15: 30-teilige MgF
2
-Refraktionslinse hinter einem Neutronenleiter
und im kleinen Bild: Schema des Experimentaufbaus mit Leiterröhre, den Loch-
blenden A1 und A2, dem Linsenblock(CRL) und dem Detektor, nach Eskildsen
[58]
2.2.3 Clessidra oder Prismenlinse
Bei der Clessidra, italienisch für Sanduhr, handelt es sich um ein Linsenmo-
dell für die Röntgenoptik [60, 61]. In dem Werkstück werden dazu lithograsch
in regelmäÿigen Abständen gleichmäÿige keilförmige Rinnen erzeugt, so dass
im Querschnitt deutlich eine Sägezahnstruktur zu erkennen ist. An den ab-
geschrägten Kanten treen die Neutronen unter einem Einfallswinkel auf und
werden dann nach dem Snellius'schen Brechungsgesetz beim Übergang von Luft
in den Werksto gebrochen. Bei geradem seitlichen Auftreen auf einen Säge-
zahn wird das Neutron zur Spitze hin gebrochen, d.h. der Winkel im Material
ist etwas gröÿer als der Einfallswinkel beim Auftreen. Trit nun dieses schon
etwas abgelenkte Neutron auf die Kante des nächsten Zahnes, wird es wieder
um den gleichen Betrag zur Spitze hin gebrochen. Dieses Verhalten setzt sich
mit jedem Zahn fort bis das Neutron letztendlich so weit abgelenkt wurde, dass
es aus der Materialschicht in Richtung der Sägezahnspitzen hinaustritt. Das be-
treende Neutron wurde also um den Betrag der Schichthöhe abgelenkt. Eine
weitere Ablenkung kann durch einen mehrlagigen Stapel von Materialschichten
mit Sägezahnprol erreicht werden.
59
Abbildung 2.16: 1.5 mm hohe Röntgen-Clessidra, rechts daneben vergröÿerter
Ausschnitt der Spitzen, nach Jark [60]
Für eine aberrationsfreie Refraktionsoptik bilden diese ein parabelförmiges
Dickenprol [62, 63]. Im einfachsten Falle besteht die Linse aus nur zwei Einzel-
schichten. Diese können bei entsprechender Anordnung, siehe Abbildung 2.17
Neutronen aus dem Querschnitt des Strahles zur optischen Achse hin ablenken
[64]. Ziel dieser als Sägezahn- oder Alligatormodell bezeichneten Anordnung ist
es, die so gebrochenen abgelenkten Neutronen in einem Punkt auf der optischen
Achse des Direktstrahles zu bündeln. Die Gröÿe des Brenneckes entspricht da-
bei in einer Dimension idealerweise der Schichthöhe. In der Praxis ist dies auf-
grund der immer vorhandenen Divergenz des Neutronenstrahls allerdings nicht
zu realisieren. Ein Vorteil des Sägezahn- oder Alligatormodells über eine sta-
tische Fokussierungseinheit, z.B. eine Verbund-Refraktionslinse, besteht darin,
dass die beiden Einzelschichten im Neigungswinkel zueinander und damit zur
optischen Achse justierbar sind. Auf diese Weise lässt sich der Ort der höchsten
Neutronenintensität auf der optischen Achse in einem durch die Schichteigen-
schaften begrenzten Bereich variieren, d.h. die Brennweite der Alligatorlinse ist
regelbar. Für feste Brennweiten verhalten Neigungswinkel und Zahnhöhe sich
umgekehrt proportional zueinander [65].
Abbildung 2.17: Sägezahn-Refraktionslinse für harte Röntgenstrahlen nach Ce-
derström [64]
60
2.2.4 Bleilinse
Der Ablenkwinkel für Neutronen pro Sägezahn bzw. Prisma liegt für alle in Frage
kommenden Materialen im Bereich von einigen Milligraden. Um mit einer Bre-
chungslinse eine praktikable Ablenkung des Neutronenstrahls zu erreichen, ist
eine hohe Anzahl dieser Elemente unerläÿlich. In einer Schicht ist die Anzahl der
Prismen einerseits durch deren Höhe und andererseits durch die mit jeder Ein-
heit zunehmende Absorption und Streuung der Neutronen begrenzt. Das Ziel,
möglichst viele Neutronen über relativ kurze Strecken abzulenken und gleich-
zeitig in der fokussierenden Richtung einen schmalen Brenneck zu erhalten,
lässt sich folglich nur durch eine hohe Anzahl von sehr kleinen Prismen realisie-
ren. Aufgrund der geringen Prismenhöhe sind dafür viele übereinanderliegende
Schichten nötig. Dies führt zum Parabelkonzept 5.1.2 der Linsengeometrie. Ein
billiges Material für die Herstellung solch einer Linse ist das Element Blei.
2.2.5 Bragg-Kanten
Der Gitterparameter des fcc-Kristallgitters des Elementes Blei, dem für die Re-
fraktionslinsen verwendeten Material, beträgt 4.95 Å. Aus diesem Grunde ist
für Neutronen derselben Wellenlänge ein Maximum im Spektrum des totalen
Wirkungsquerschnittes von Blei, eine sogenannte Bragg-Kante, zu beobachten.
Die einzige Möglichkeit, diesen erhöhten Intensitätsverlust im Neutronensignal
beim Durchtritt durch die Bleilinse zu vermeiden, besteht in der Änderung der
genutzten Neutronenwellenlänge. Es zeigen sich im Blei in Abhängigkeit der
eingestrahlten Neutronenenergie verschiedene hohe Maxima im Spektrum des
totalen Wirkungsquerschnittes. Bei einem Wert von ca. 6 Å ist ein deutlicher
Abfall im Spektrum sichtbar. Mit weiter zunehmender Wellenlänge ist dann wie-
der eine zunehmende Reduzierung des Neutronensignals aufgrund des Anstie-
ges des Absorptionswirkungsquerschnittes zu beobachten. Alle für diese Arbeit
aufgenommenen Messungen wurden bei Wellenlängen von 4.7, 4.9 oder 5.0 Å
durchgeführt. Es ist davon auszugehen, dass bei einer Wellenlänge von etwa 6 Å
deutlich höhere Signalintensitäten zu messen sind. Diese Feststellung lässt bei
Instrumenten, die diese Wellenlänge verwenden, noch weitere Intensitätssteige-
rungen durch Refraktionslinsen aus dem Material Blei erwarten. Hierfür ist es
erforderlich, die Geometrie der Linsen entsprechend der verwendeten Neutronen-
wellenlänge neu zu berechnen. Im Experiment zeigte sich, dass die Bleilinsen in
der Lage sind, eine weitgehend ihrer Geometrie entsprechende scharfe Fokuslinie
zu produzieren.
Auf der folgenden Abbildung 2.18 ist das Spektrum des totalen Wirkungs-
querschnittes von Blei dargestellt. Es ist der Arbeit von Muhrer et.al. [66]
entnommen und wurde experimentell am Los Alamos National Laboratorium
bestimmt. Der totale Wirkungsquerschnitt setzt sich aus verschiedenen Antei-
len zusammen: der Absorptionswirkungsquerschnitt, der inkohärente Wirkungs-
querschnitt und der kohärente Wirkungsquerschnitt. Die einzelnen Gröÿen sind
im Diagramm 2.18 eingezeichnet und wurden von Muhrer et al. simuliert. Die
von Muhrer et al. ermittelten Werte konnten durch eine am Helmholtz-Zentrum
61
durchgeführte Bragg-Kanten-Simulation von M. Boin [67] bestätigt werden. Die
Abbildung 2.19 zeigt für polykristallines Blei einen qualitativ sehr ähnlichen
Verlauf für den totalen Wirkungsquerschnitt, lediglich in der Peakintensität der
einzelnen Kanten zeigen sich Abweichungen von maximal 5 %.
Abbildung 2.18: Vergleich des gemessenen und berechneten totalen mikrosko-
pischen Wirkungsquerschnittes von Blei in Abhängigkeit der Neutronenenergie
nach Muhrer et al. [66]
Abbildung 2.19: Simulation des totalen Wirkungsquerschnitt von Blei in Abhän-
gigkeit von der Neutronenenergie oder Neutronenwellenlänge, nach Boin [67]
62
2.2.6 Polymerverbindungen
Ein möglicher Kandidat für Neutronen ablenkende Optiken sind Kunststo-
oder Polymerverbindungen. T. Shinohara et al. [68] ist es gelungen, aus soge-
nanntem CYTOP, einem amorphen Peruoropolymer eine prismatische Neutro-
nenoptik herzustellen, siehe Abbildung 2.20. Er hat gezeigt, dass es mit diesem
Material möglich ist, einen Neutronenstrahl in Abhängigkeit von der Wellen-
länge der Neutronen abzulenken. Der Ablenkwinkel beträgt für 6 Å Neutronen
etwa 1 mrad und für 14 Å Neutronen liegt er bei ca. 6 mrad. Das mittels eines
PSD detektierte Signal wird durch Streu- und Absorptionsverluste im Material
auf ca. 65 % des Ursprungsstrahls reduziert.
Abbildung 2.20: Amorphe peruoropolymere neutronenablenkende Mikropris-
men von Shinohara et al. [68]
2.3 Weitere Fokussierungsmethoden
2.3.1 Diraktion
Fresnel-Linse
In Abbildung 2.21 ist ein Schnitt durch eine Fresnel-Linse für
Neutronen dargestellt. Die zum Rand hin dünner werdenden Dreiecksstrukturen
entsprechen den Ringstrukturen einer normalen Fresnel-Linse. Die die Linse
durchiegenden Neutronen werden mit wachsendem Abstand vom Mittelpunkt
der Fresnel-Linse immer stärker zur optischen Achse hin abgelenkt.
Im Jahre 2003 hat Adachi mit einer Einheit von 50 hintereinander angeord-
neten Fresnel-Linsen aus einkristallinem MgF
2
Neutronen von 1.14 nm Wellen-
länge fokussiert. Er erreichte im Fokus eine Intensitätssteigerung vom 5-fachen
gegenüber dem Direktstrahl, bei einer Messung mit Kleinwinkelstreuung so-
gar 10-mal mehr als mit konventionellen Methoden [69]. In der Abbildung 2.22
63
ist der Intensitätsgewinn bei Kleinwinkelstreuung mit Fokussierungsoptik, F-
SANS, im Vergleich zur normalen Lochblendenanordnung, P-SANS, dargestellt.
Die Gröÿe der zweiten Lochblende vor der Linsenanordnung betrug 20 mm und
ohne Linsen 3 mm. Die bestrahlte Probengröÿe wird damit vorgegeben und liegt
im Bereich von wenigen Millimetern.
Abbildung 2.21: Querschnitt einer Fresnel-Linse für Neutronen aus dem Material
MgF
2
, nach Adachi [69]
Abbildung 2.22: Ergebnisse einer Messung mit Kleinwinkelstreuung, Vergleich
der Daten einer Lochblendenanordnung mit und ohne fokussierende Fresnel-
Linsen (F-SANS bzw. P-SANS), der Intensitätsgewinn beträgt ca. eine Gröÿen-
ordnung, nach Adachi [69]
Fresnel'sche Zonenplatten
Eine Fresnel'sche Zonenplatte besteht aus einer
Anzahl von konzentrischen Ringen, die mit wachsendem Radius nach auÿen hin
64
immer schmaler werden. Die Ringbreite des schmalsten äuÿersten Ringes soll
mit
4rn
bezeichnet werden, die Brennweite mit F. Der Radius des n-ten kon-
zentrischen Ringes berechnet sich in erster Näherung nach
rn=√nλF
. Gilt die
Beziehung
n2> F/λ
muss der Radius der Ringe aufgrund der sphärischen Ab-
erration nach der erweiterten Formel
rn=pnλF + (nλ)2/4
berechnet werden.
Die Möglichkeit der Fokussierung beruht auf konstruktiver Interferenz der
beim Durchgang durch die Zonenplatte modizierten Wellenfronten. Eine rela-
tive Änderung in der Amplitude oder Phase des Strahls ergibt sich durch die
Überlagerung des Signals direkt aneinander angrenzender Ringe. Ist die Bün-
delung des Strahls das Ergebnis der unterschiedlichen Absorption der angren-
zenden Bereiche, wird die Fresnel'sche Zonenplatte als Amplitudenzonenplatte
bezeichnet. Anderseits kann auch eine Phasenänderung bei der Transmission
durch die Zonenplatte zur Fokussierung des Strahles führen, in diesem Falle
wird der Begri Phasenzonenplatte verwendet.
Abbildung 2.23: Fokussierende Fresnel'sche Zonenplatte,
rn
ist der Radius des
n-ten Ringes mit Brennweite F [70]
Eine wichtige Charakterisierungsgröÿe einer Fresnel-Linse ist die mögliche
Auösung, sie wird auch als Rayleigh-Auösung bezeichnet. Bei einer Zonenplat-
te ist die Rayleigh-Auösung durch den maximalen Beugungwinkel
NA =λ
24rn
begrenzt. Die Rayleigh-Auösung
δt
ist dann 1.22
4rn
.
Experimente mit Fresnel'schen Zonenplatten als fokussierende Elemente in
der Neutronenoptik wurden von Altissimo et al. [71] und Sacchetti et al. [72]
durchgeführt.
2.3.2 Magnetische Fokussierung
Erste Überlegungen zur elektromagnetischen Fokussierung mit refraktiver Optik
wurden schon 1964 von Farago [73] durchgeführt. Jedoch erst ca. 33 Jahre später
fand ein Hexapolmagnet praktische Anwendung in der Neutronenfokussierung
65
an einem Instrument [74]. Shimizu et al. [75] hat dann 1999 einen permanen-
ten Sextupolmagneten für kalte Neutronen vermessen und bei einer Neutro-
nenwellenlänge von 14.4 Å einen Verstärkungsfaktor im Fokus von mehr als 35
erreicht. In der Abbildung 2.24 ist die Abhängigkeit der Intensitätssteigerung
von der Neutronenwellenlänge bei magnetischer Fokussierung dargestellt. Das
Maximum liegt bei ca. 14.5 Å, damit ist die nutzbare Wellenlänge festgelegt.
Im Gegensatz dazu wurden die Messungen an den Reexions- und Refrakti-
onslinsen in dieser Arbeit bei Wellenlängen um die 5 Å durchgeführt. Zu den
Fokussierungsbedingungen der Magnetlinse ist anzumerken, dass der Magnet-
gradient proportional zum Abstand von der Achse ist und die Methode stark
wellenlängenabhängig ist. Ein Vorteil gegenüber den alternativen Refraktions-
linsen aus Blei oder Magnesiumdiuorid ist der freie Strahlweg der Neutronen.
Es gibt keine zusätzlichen Absorptionsverluste auf dem Weg zur Probe durch
den Fokussierungsmagneten. Allerdings gibt es noch einen entscheidenden Nach-
teil, da nur eine Spinkomponente fokussiert wird, geht von vornherein die Hälfte
der Strahlintensität verloren.
Abbildung 2.24: Magnetische Neutronenlinse, die Intensität R ist wellenlängen-
abhängig [76]
66
2.3.3 Fokussierende Monochromatoren
In Anlehnung an die Prinzipien aus der Optik werden fokussierende Monochro-
matoren in Neutroneninstrumenten eingesetzt. Das Ziel dabei ist es, den Fluss
auf die Probe zu erhöhen, indem die Strahlgröÿe vom Monochromator an die
Probengröÿe angeglichen wird. Es wird zwischen vertikal und horizontal fokus-
sierenden Monochromatoren unterschieden. Gegenstand aktueller Forschung ist
die Kombination von fokussierenden Neutronenleitern mit einfach oder doppelt
fokussierenden Monochromatoren [29].
Abbildung 2.25: Schema eines in Segmente unterteilten doppelt fokussierenden
Monochromators, R
V
und R
H
, der vertikale und horizontale Radius, beschreiben
die Krümmung des Monochromators
Ein fokussierender Monochromatorkristall, ähnlich dem in Abbildung 2.25
dargestellten, wird zum Beispiel am Stressinstrument E3 am Helmholtz-Zentrum
Berlin eingesetzt. Auf der folgenden Abbildung 2.26 sind drei doppelt fokussie-
rende Monochromatoren aus PG002, Cu200 und Si111 dargestellt. Sie sind am
Instrument IN8, einem 3-Achsenspektrometer am ILL im Einsatz. Die Flussstei-
gerung im Vergleich zum alten Instrument beträgt das 3- bis 5-fache abhängig
von Wellenlänge und verwendetem Monochromator.
Am NIST wurde das MACS, englisch: Multi-Analyzer Crystal Spectrometer,
mit einem PG002 doppelt fokussierenden Monochromator verbessert. Die Fluss-
steigerung zum vorher verwendeten nur vertikal fokussierenden Monochromator
beträgt das 3-fache, im Vergleich zu einem achen Kristall sogar das 20-fache
67
[78].
Abbildung 2.26: Doppelt fokussierende Monochromatoren: links PG002 und
Cu200, rechts Si111, getestet und eingesetzt am 3-Achsenspektrometer IN8 am
ILL, nach Hiess [77]
2.4 Vergleich der Fokussierungsmethoden
Die folgende Tabelle 2.2 soll einen kurzen Überblick über die unterschiedlichen
Fokussierungsmethoden in der Neutronenoptik geben. Die einzelnen Methoden
sind durchnummeriert, der jeweilige Autor und das Jahr der Veröentlichung
nden sich in der Fuÿnote
4
und dem Literaturverzeichnis. Die wichtigen Gröÿen,
die betrachtet werden, sind die Wellenlänge der zu fokussierenden Neutronen, die
Dimension und Gröÿe des Brennpunktes. Auÿerdem wird zwischen Messwerten
4
1 Mikerov 1997[79]
2 Kardjilov 2005[34]
3 Mühlbauer 2006[30]
4 Yamada 2006[36]
5 Ikeda 2004[80]
6 Saroun 2006[81]
7 Ice 2005[38]
8 Keen 2006[82]
9 Osakabe 2005[83]
10 Krist 2006[46]
11 Daymond 2002[43]
12 Mildner 2002[26]
13 Xiao 1994[51]
14 Shinohara 2004[68]
15 Altissimo 2004[71]
16 Choi 2000[59]
17 Shimizu 2006[84]
18 Shimizu 1999[75]
19 Suzuki 2003[85]
20 Suzuki 2004[86]
68
und Simulationsdaten unterschieden.
Nr. Fokusierungstyp
λ[
Å
]
gain Dim. ex. th. FWHM[mm]
1 parabolic concentrator 2.6 4.2 2 x 3.6
2 parabolic guide 4-25 2 x
3 elliptic guide 4.74 25 2 x 0.8
4 parabolic multichannel guide 9.6 2 x
5 paraboloid focusing mirror 8 5 2 x 1
6 Lobster eye 4.05 3 2 x
7 Kirkpatrick Baez mirror 20 2 x 0.09
8 tapered trumpet 4.7 3.5 1 x 3
9 supermirrorstack 4.1 4.2 2 x (x) 6.6
10 solid state lens 4.72 3.4 1 x 4
11 neutron lens 6.5 3.6-5.8 1 x 2.6
12 polycapillary monolithic 20 2 x 1
13 polycapillary glass bers 6 80 2 x 0.53
14 peruoropolymer microprism 5 1
15 Fresnel zone plates 4.7 2 0.3
16 MgF2 lenses 10 2 x
17 quadrupole magnet 2
18 permanent sextupole magnet 14.4 35 2 x (x)
19 supercond. sextupole magnet 11.4 10 2 x
20 pulsed sextupole magnet 4.7 2
Tabelle 2.2: Vergleich der verschiedenen neutronenoptischen Fokussierungs-
methoden nach Wellenlänge, Verstärkungsfaktor, Dimension, experimen-
tell/theoretisch ermitteltem Wert und Halbwertsbreite(FWHM), die Tabelle ist
in 3 Blöcke unterteilt für reektive, refraktive und magnetische Fokussierung von
Neutronen, freie Felder bedeuten, es sind keine verlässlichen Werte bekannt.
Intensität Fokussierung Instrument Institut
Fokussierende 100x toroidale Spiegel KWS3 FRM2
Kleinwinkelstreuung Mehrstrahlkollimation TPA LLB
(VSANS) V16 HZB
Fokussierende 10-50x TAS fast alle
Monochromatoren Stress fast alle
Reektivität kleiner >10 verjüngte Leiter PRISM LLB
Proben (10 mm) D17 ILL
Pulverdiraktometrie/ fokussierende Leiter MICRO LLB
Proben (1 mm
³
) elliptische Leiter FRM2
Tabelle 2.3: Beispiele fokussierender Neutroneninstrumentierung [10]
69
2.5 Vergleich mit der Röntgenoptik
Eine sinnvolle Ergänzung zu Untersuchungen von Festkörpern mit Neutronen
sind die Messungen mit intensiven Röntgenstrahlen. Im Gegensatz zu den Neu-
tronen zeigen sich hier deutliche Unterschiede in der Strahlintensität und Auö-
sung. Das Diagramm 2.27 gibt einen Überblick über derzeit genutzte Fokussie-
rungsmethoden in der Röntgenoptik, wichtige Beispiele sind die Fresnel-Linsen,
Kirkpatrick-Baez-Spiegel und Verbundoptiken.
Abbildung 2.27: Vergleich der zweidimensionalen Fokussierungsmethoden der
Röntgenoptik nach Höhe des Intensitätsgewinns im Fokus und dessen Durch-
messer, FZP steht als Abkürzung für die Fresnel'sche Zonenplaten, KB bezeich-
net die Kirkpatrick-Baez-Spiegel, CRL sind verbundene Refraktionslinsen und
RBC steht für Resonante Strahlkoppler, nach Jarre [88]
Bei dem direkten Vergleich zwischen den Fokussierungsmethoden der Neu-
tronen - und der Röntgenoptik fällt auf, dass zwischen den Zahlenwerten für den
Verstärkungsfaktor im Brennpunkt und dessen geometrische Gröÿe eine Die-
renz von mehreren Gröÿenordnungen besteht. So wird die typische Gröÿe des
Fokus in der Neutronenoptik mit einigen 100
µ
m, Ausnahme die KB-Optik mit
9
µ
m (Ice), bis zu mehreren Millimetern Durchmessern angeben. Der Intensi-
tätsgewinn liegt im Mittel bei dem maximal 20-fachen des Primärstrahls, siehe
Tabelle 2.2. Dagegen liegen die Werte in der Röntgenoptik, siehe Abbildung
2.27, für den Fokuseck im Nanometer- bis Mikrometerbereich und für den Ver-
stärkungsfaktor zwischen 20 (Schroer) und rund 4000 (Jarre). Die Bandbreite
über mehrere Gröÿenordnungen lässt sich anhand der unterschiedlichen Werte
für Gröÿe und Divergenz der jeweiligen Quelle erklären. Auÿerdem ist es von Be-
deutung, ob mit einer Punktquelle, d.h. der Strahl ist schon hochkomprimiert,
oder einer Flächenquelle, die Teilchendichte pro Flächenelement ist im Vergleich
70
zur Punktquelle zumeist deutlich reduziert, gemessen wurde.
Mit sogenannten adiabatisch fokussierenden Linsen gelang es Schroer und
Lengeler, harte Röntgenstrahlen auf minimal 2.21 nm Fokusdurchmesser, die
derzeitige Grenze für nanofokussierende refraktive Röntgenlinsen, bei einem ma-
ximalen Intensitätsgewinn des Strahls von mehr als dem 8000-fachen zu bündeln
[89].
71
Kapitel 3
Messmethoden
In der Arbeit werden verschiedene Methoden zur Charakterisierung der Fokus-
sierungsoptiken eingesetzt. Sie werden im Folgenden beschrieben.
3.1 Prolometer
Das Prolometer Dektak 3030 ist in Abbildung 3.2 dargestellt. Die Funktions-
weise ist folgende: Die Probe wird in der Mitte des Probentischs positioniert. Die
Messspitze aus Diamant wird auf die Probenoberäche abgesenkt. Der Vorgang
kann mit Hilfe der installierten Kamera kontrolliert werden. Die Auagekraft
der Diamantnadel ist über einen Bereich von einigen Milligramm variabel ein-
stellbar. Ein typischer Wert ist 7 mg. Die eigentliche Messkurve oder das Pro-
logramm entsteht bei der gerichteten Vorschubbewegung der Messspitze über
die Probenoberäche. Anhand der abgefahrenen Messstrecke s wird die Verbie-
gung h der Probe entlang dieses Bereiches ermittelt, dargestellt in Abbildung
3.1. Der Biegeradius R berechnet sich dann wie folgt:
R=h
2+s2
8h
Abbildung 3.1: Prinzipskizze der Prolometermessung
73
Abbildung 3.2: Ausschnitt vom Prolometer Dektak 3030 [90]
Abbildung 3.3: Höhenprol einer Bleiprismenfolie, aufgenommen am Prolome-
ter Dektak 3030
74
3.2 Rasterelektronenmikroskop mit Ionensäule
Das Prinzip eines Rasterelektronenmikroskops (REM) beruht auf der Beschleu-
nigung freier Elektronen, die auf einen Punkt der zu untersuchenden Probeno-
beräche fokussiert werden. Dort werden dann Sekundärelektronen ausgelöst,
die von einem Photomultiplier eingefangen, verstärkt und detektiert werden
können. Die Quelle, eine beheizbare Kathode, erzeugt einen Strahl freier mono-
chromatischer Elektronen. Diese durchlaufen eine Anordnung von Spulen, die
es erlaubt, den Elektronenstrahl zu bündeln. Eine sich anschlieÿende elektrische
Ablenkeinheit ist mit einer Bildröhre und einem Rastergenerator verbunden.
Sie ermöglicht es den fokussierten Elektronenstrahl gezielt über die Probeno-
beräche zu bewegen. Die Probe kann so mit dem Elektronenstrahl Punkt für
Punkt abgerastert werden. Die Bildröhre erhält das Signal für einen Punkt vom
Photomultiplier und dessen Ortsinformation vom Rastergenerator. Der Vergrö-
ÿerungseekt beruht dabei auf der Potentialdierenz, der an Mikroskop und
Bildröhre angelegten Felder.
Das Rasterelektronenmikroskop mit Ionensäule ermöglicht es, zusätzlich zum
Mikroskopieren mit einem Elektronenstrahl, die Probe mit einem Ionenstrahl zu
beschieÿen. Der fokussierte Ionenstrahl, englisch focused ion beam (FIB), be-
steht aus Ionen, die im Vergleich zu den Elektronen ca.
105
mal schwerer sind und
auf die zu bearbeitende Probenoberäche beschleunigt werden. Der Ionenstrahl
wird im Mikroskop durch eine erhitzte Wolframspitze in einer Flüssigmetallquel-
le erzeugt. Die Beschleunigungsspannung der Ionen liegt im kV-Bereich. Die auf
die Probe auftreenden Metallionen, im Allgemeinen Gallium-Ionen, erzeugen
Sekundärelektronen, deren Signal detektiert und verstärkt wird. Die Probe wird
beim REM Punkt für Punkt von einem Elektronenstrahl abgerastert, die mini-
male Auösung liegt bei wenigen Nanometern.
Das REM-Bild, die Abbildung 3.4 zeigt den Querschnitt einer refraktiven
Bleiprismenschicht, wurde an einem Crossbeam 1540 EsB von Zeiss im Materi-
allabor von Prof. Banhart am Helmholtz-Zentrum Berlin aufgenommen.
Spezikation REM FIB
Auösung 1.1 nm @ 20kV 7 nm @ 30kV
Vergröÿerung 20-900000x 600-500000x
Strahlstrom 4 pA 20 nA 1 pA - 50 nA
Beschleunigungsspannung 0.1 30 kV 3 30 kV
Emitter FEG Ga LMIS
Druck < 10-3 mbar < 5x10-5mbar
Probentisch 6-axig, motorisiert
Tabelle 3.1: Daten des mit einem Ionenstrahlmikroskop kombinerten Raster-
elektronenmikroskop Crossbeam 1540 EsB von Zeiss, FEG ist die englische Ab-
kürzung für Feldemissionskanone und LMIS für die üssige Metallionenquelle.
75
Abbildung 3.4: REM-Aufnahme einer Bleiprismenschicht
3.3 Röntgenreektometrie
Die Röntgenreektometrie wird genutzt, um die Qualität von atomar dünnen,
d.h. wenige Nanometer dicken Probenbeschichtungen zu untersuchen. Ein wich-
tiger Parameter bei diesen Dünnschichtpräparaten, gemeint sind hier bspw.
Monochromatoren und Superspiegel, ist die Oberächen- bzw. die Grenzä-
chenrauhigkeit. Anhand einer Röntgenreektometrieaufnahme ist es möglich die
Schichtdicken dieser Mehrschichtsysteme zu überprüfen. Die Wellenlänge der
standardmäÿig benutzten Röntgenstrahlung am Röntgenreektometer beträgt
1.541 Å, die Cu-
Kα1
-Line. Mittels einer Strahlrohrblende wird der Strahldurch-
messer präpariert. Der Röntgenstrahl fällt unter dem Winkel
θ
auf die Probe und
wird dort reektiert. Die unter einem Winkel 2
θ
aus der Oberäche der Probe
austretenden Photonen treen nach einer Detektorblende einen Monochroma-
torkristall und werden anschlieÿend von einem Germaniumdetektor registriert.
Abbildung 3.5: Röntgenreektometer, schematischer Aufbau [4]
76
Abbildung 3.6: Röntgenreektivitätsmessungen an einem Siliziumwafer
3.4 Neutronenreektometrie
Ein Standardinstrument an jeder Neutronenquelle ist das Neutronenreekto-
meter. Die Reektometrie dient der Charakterisierung des atomaren Schicht-
aufbaus von dünnen Schichten ähnlich dem Verfahren der Röntgenreektome-
trie. Ein Unterschied ist die höhere Eindringtiefe der Neutronen- gegenüber
den Röntgenstrahlen in die atomaren Schichten der zu untersuchenden Proben.
Röntgenstrahlen atomarer Wellenlänge haben eine Eindringtiefe von nur weni-
gen 1000 Angström. Auÿerdem bietet polarisierte Neutronenstrahlung den Vor-
teil der Charakterisierbarkeit magnetischer und unmagnetischer Schichten an-
hand des unterschiedlichen Streulängendichtekontrastes. Die Abbildung 3.7 zeigt
eine exemplarische Messkurve der Reektivität eines (m=2)-NiTi-Superspiegels
[91].
Abbildung 3.7: (m=2)-NiTi-Superspiegel von Heldt [91]
77
Abbildung 3.8: Neutronenreektometer V14, alter Aufbau [4]
Das Neutronenreektometer kann in verschiedene Abschnitte unterteilt wer-
den was hier am Beispiel des V14, in Abbildung 3.8, am Helmholtz-Zentrum
Berlin beschrieben werden soll. Beginnend am Ausgang des Neutronenleiters
geht der polychromatische unpolarisierte Neutronenstrahl zuerst durch einen
den Strahl polarisierenden Bender. Hier wird ein Bender benutzt, der aus Glä-
sern aufgebaut ist, die beidseitig mit polarisierenden Co-Ti-Superspiegeln be-
schichtet.
Der polarisierte polychromatische Neutronenstrahl trit hinter dem Bender-
modul auf einen Monochromatorkristall aus pyrolytischem Graphit. Dieser weist
eine der Breite des gewünschten Wellenlängenbereichs entsprechende Mosaizität
auf. Die durch die Önung im biologischen Schild weiteriegenden polarisierten
monochromatischen Neutronen haben jetzt eine Wellenlänge von 4.72 Å und
78
werden auf einen weiteren Polarisator geleitet, dieser fungiert als Wellenlängen-
lter für die im Strahlspektrum noch vorhandenen höheren Ordnungen. Daran
schlieÿt der eigentliche Experimentaufbau an. Ein erster Spalt dient der Begren-
zung des polarisierten monochromatischen Neutronenstrahl in einer Dimension
senkrecht zur Ausbreitungsrichtung. An Schlitz 1 schlieÿt sich ein DC-Flipper
an. Mit Hilfe des Flippers kann der Neutronenspin um 180
°
gedreht werden.
Hinter dem Flipper ist ein zweiter Spalt angeordnet. Die Begrenzung des Strahl-
prols in der Ablenkrichtung ist wichtig, um die Divergenz des Strahls in dieser
Richtung zu minimieren. Am Probenort treten die Neutronen in Wechselwir-
kung mit der Probe. Die Probe wird dazu in vertikaler Ausrichtung an einem
regelbaren Drehtisch befestigt. Für die Neutronen im Strahl gibt es 2 für die
Charakterisierung der Probe interessierende Möglichkeiten der Wechselwirkung.
Ist die Bragg-Bedingung erfüllt werden die Neutronen zum Reexionsdetektor
hin abgelenkt nach der
θ
-2
θ
Bedingung. Andernfalls können sie die Probe auch
direkt durchdringen. Ein weiterer
³
He-Detektor in direkter Strahlausbreitungs-
richtung dient so der Absorptionsmessung der Probe.
Abbildung 3.9: Neutronenreektometer V14, neuer Aufbau [4]
In Abbildung 3.9 ist die derzeitige genutzte Konguration des Neutronen-
reektometers V14 dargestellt. Die Wellenlänge der monochromatisierten Neu-
tronen beträgt hier 4.9Å.
Am Neutronenreektometer werden die Beschichtungen der Gläser und Wa-
fer charakterisiert sowie die neutronenoptischen Messungen der verschiedenen
Neutronenlinsen durchgeführt. Die Wellenlängenauösung am neuen V14 ist
4λ/λ =
0.02
°
. Der typische Untergrund für die Messungen beträgt
2·10−4
n/s
bei einer typischen Zählrate von 700 n/cm
²
s (98% polarisiert).
3.5 Neutronentomographie
Die Neutronentomographie ist ein bildgebendes Verfahren zur Darstellung der
lokalen inneren Struktur verschiedenster Proben. Am HZB gibt es dafür das In-
strument V7, dargestellt in Abbildung 3.10. Der Zusatz CONRAD steht dabei
für cold neutron radiography instrument. Die Neutronenwellenlängen können
über einen Bereich von 2 bis 12 Å mittels eines Doppelkristallmonochromators
79
selektiert werden. Es gibt zwei Messpositionen für die Proben. Die erste bendet
sich direkt hinter der Lochblende am Neutronenleiterausgang. Der Neutronen-
uss beträgt an dieser Stelle noch ca.
2·108
n/cm
²
s. Diese Messposition wird
aufgrund des hohen Flusses für Echzeitaufnahmen von Proben genutzt. Ist die
Ortsauösung d die entscheidende Gröÿe, kann die zu untersuchende Probe an
der zweiten Messposition aufgestellt werden. Die Kollimationsrate L/D, L ist
Länge der Kollimationsstrecke und D der Durchmesser der Kollimatorblende,
erhöht sich dort bis auf einen Wert von 500. Die Ortsauösung verbessert sich
auf bis zu 100
µ
m. Sie berechnet sich aus
d=l
L/D ,
l ist hier als Abstand
zwischen Probe und Detektor deniert, siehe Abbildung 3.11. Im Gegenzug ver-
längern sich die Messzeiten für eine Aufnahme auf 1 bis 25 s. Zur Manipulation
der Probe steht neben dem Drehtisch auch ein Translationstisch zur Verfügung.
Der aus der Probe austretende Neutronenstrahl wird beim Auftreen auf einen
Szintillationsbildschirm in einen Strom von Photonen umgewandelt, der über
eine Spiegeloptik von einer CCD-Kamera aufgenommen wird.
Abbildung 3.10: Neutronentomographie V7 , schematischer Aufbau [4]
Abbildung 3.11: Tomographieprinzip, Skizze von Kardjilov [92]
80
Die folgende Abbildung 3.12 zeigt eine Intensitätsmessung der Neutronen-
Silizium-Linse am Neutronentomographie-Instrument V7. Die Intensitätsvertei-
lung des monochromatisierten Neutronenstrahls, (3.5 Å)-Neutronen, wurde in
vier verschiedenen Abständen von 16 mm bis 116 mm hinter der Linse mit einem
ortsauösenden Flächenendetektor aufgezeichnet. Bereiche mit hoher Intensität
sind in Schwarz dargestellt.
Abbildung 3.12: Neutronenintensität auf dem Flächendetektor in verschiede-
nen Abständen hinter der mit (3.5 Å)-Neutronen durchstrahlten Neutronen-
Silizium-Linse, dunklere Abschnitte zeigen Bereiche mit höherer Intensität an
81
Kapitel 4
Festkörperlinse
Dieses Kapitel ist der Neutronen-Silizium-Linse bzw. Festkörperlinse, einem Ver-
treter aus dem Bereich der Neutronenreexionsoptiken gewidmet. Im ersten Teil
werden der Aufbau und die Funktion der Linse erläutert. Daran anschlieÿend
gibt es einen Einblick in die Fokussierungsgeometrie der Reexionslinse und de-
ren theoretische Simulation. In einem weiteren Abschnitt werden die Durchfüh-
rung der Experimente und Messungen mit der Linse besprochen. Den Abschluss
des Kapitels bildet eine kurze Diskussion der Ergebnisse.
4.1 Aufbau
Die in Abbildung 4.2.1 dargestellte Festkörperlinse ist symmetrisch aus 2 Hälf-
ten aufgebaut. Eine Seite besteht aus 95 übereinandergeschichteten Siliziumwa-
fern von 150
µ
m Dicke und 20 mm Breite. Die Wafer variieren in der Länge
zwischen 35 und 140 mm. Die Oberächen der Siliziumwafer sind einseitig mit
einer Reexionsbeschichtung von (m=2)-NiTi-Superspiegeln der BNC-Gruppe
aus Budapest versehen. Die Oberseite und Unterseite von 2 aufeinanderliegen-
den Wafern bilden jeweils einen schmalen Neutronenleiter von 150
µ
m Höhe.
Die Neutronen werden durch ein- oder mehrfache Reexion durch diese Kanäle
hindurch geleitet. Es sind dabei Girlanden- und Zick-Zack-Reexionen zu un-
terscheiden. Die Siliziumwafer benden sich in einem Halter aus Aluminium.
Beide Linsenhälften bestehen aus einem dreiteiligen Siliziumwaferstapel, siehe
Abbildung 4.2. Die Länge der Reexionsbeschichtung wurde zur Mitte der Linse
hin immer mehr reduziert wurde. In der Grak ist dies durch die von innen nach
auÿen durch die beiden Waferstapel laufenden gekrümmten Linien angedeutet.
Eine komplette Tabelle mit den Längen der Waferbeschichtungen bendet sich
im Anhang 8. Zur Stabilisierung und Gewährleistung der gewünschten Biegung
der Wafer wurden zwischen den Waferstapeln auf beiden Seiten des Alumini-
umhalter dünne schförmige Aluminiumstücke eingesetzt.
83
Abbildung 4.1: Die Neutronen-Silizium-Linse (NSL) in Fokussierungsanord-
nung, die Hauptbestandteile bilden die 2 x 95 gebogenen mit Superspiegeln
beschichteten Siliziumwafer von 150
µ
m Dicke, die Linsenlänge beträgt ca. 140
mm und die Brennweite ab Ende der äuÿeren Wafer ca. 30 mm
Abbildung 4.2: Ansicht der beiden in Kreisform gebogenen dreiteiligen
Waferstapel der Neutronen-Silizium-Linse, die beiden quer über die Wa-
fer verlaufenden gekrümmten Linien kennzeichnen die Länge der (m=2)-
Superspiegelbeschichtung auf den Wafern, dazwischen liegen die schförmigen
Abstandshalter, von auÿen drücken die beiden innen kreisförmigen Aluminium-
blöcke die Wafer in Form, die NSL-Daten sind im Anhang aufgelistet
4.1.1 Thalesprinzip
Die Idee hinter der Konstruktion der Waferreexionslinse ist, die Bündelung
der Neutronen durch eine Vielzahl mikrometerdünner Kanäle in einem gemein-
samen Brennpunkt hinter der Linse zu gewährleisten. Dieses Ziel ist prinzipiell
auf analytischem Wege zu erreichen. Die Abbildung 4.3 verdeutlicht die geo-
metrischen Beziehungen. Die Waferkanäle der Linse sind durch die Kreisbögen
zwischen Punkt B und D angedeutet, d.h. in dem Modell der Linse liegen alle
Wafer einer Linsenhälfte auf konzentrischen Kreisen. Der längste Wafer hat eine
Länge LMax = 140 mm und einen Radius RMax = 1000 mm. Er ist zugleich der
84
äuÿere Wafer und bildet mit dem darunter liegenden den längsten ganz auÿen
liegenden Kanal einer Linsenhälfte. Die Dicke w eines Kanal beträgt 150
µ
m.
Die aus dem Kanalende D austretenden Neutronen iegen im Mittel entlang der
Strecke DF direkt in Richtung des eingezeichneten Brennpunktes F. Die Stre-
cke zwischen A und F ist der Durchmesser des eingezeichneten Halbkreises im
Bild. Die Punkte ADF bilden darin nach dem Satz des Thales ein rechtwinkliges
Dreieck. Die Enden der anderen Waferkanäle liegen auf dem Halbkreisbogen, es
lassen sich dort ebenfalls Thalesdreiecke einzeichnen. Sie alle haben die Basis AF
gemeinsam, d.h. die Mehrzahl der durch die Waferkanäle von links nach rechts
hindurch geleiteten Neutronen geht durch einen Punkt F. Der Punkt F wird als
der Brennpunkt der Reexionslinse festgelegt. Die Berechnung der Radien und
Längen der einzelnen Linsenkanäle kann im Anhang nachgelesen werden.
Abbildung 4.3: Die Fokussierungsgeometrie der Neutronen-Silizium-Linse, der
Waferstapel einer Linsenhälfte ist zwischen den Punkten B und D angedeutet,
F ist der Brennpunkt der Linse, die gelben Dreiecke innerhalb des Halbkreises
über AF sind mit Dreieck ADF kongruent nach Thales
85
4.1.2 Charakterisierung der Siliziumwafer
Prolometermessungen
Zur Messung der Durchbiegung der Siliziumwafer
der Reexionslinse wurde das Prolometer Dektak 3030 eingesetzt. Der Bie-
geradius eines komplett unbeschichteten 150
µ
m Wafers beträgt ca. 30 m. In
der Tabelle 4.1 sind die Parameter der Prolometermessung zusammengefasst.
Der Fahrtweg bezeichnet die Länge der Messstrecke der Diamantnadel. Die ma-
ximale Durchbiegung des gemessenen Wafers ist in
µ
m eingetragen und der
genaue Verlauf über den Fahrtweg ist im Diagramm 4.4 wiedergegeben. Der
Radius wurde nach der im Prolometer-Abschnitt 3.1 angegebenen Formel be-
rechnet. Der Fehler der Messung wird mit 4 % des Maximalwerts angegeben.
Die Werte für die Durchbiegung der beschichteten und unbeschichteten Seite
der verwendeten Siliziumwafer liegen innerhalb dieser Fehlerbreite.
Abbildung 4.4: Messung der Durchbiegung eines Wafers der Festkörperlinse,
dazu die Vergleichskurve eines unbeschichteten Referenzwafers
Die in der Neutronenlinse verwendeten Wafer sind einseitig mit einer (m=2)-
NiTi-Superspiegelbeschichtung versehen worden. Die Beschichtung wurde am
Budapester Neutronenzentrum durchgeführt. Durch die Beschichtung reduziert
sich der Biegeradius der verwendeten Siliziumwafer auf ca. 3.3 bis 3.1 m. Das
ist rund ein 1/10 des Ausgangswertes. Ist der Stress in den aufgesputterten
Schichten auf der Waferoberäche zu groÿ, kann dies zu lokalen Rissen und dem
Abplatzen der Schichten führen. Ein kleinerer Biegeradius zeigt höheren Stress
an.
86
Siliziumwafer 150
µ
m Radius(Dektak) Max. Biegung Fehler(4%) Fahrtweg
unbeschichtete Referenz 30.0 m 3.8
µ
m 0.2
µ
m 30 mm
NSL, unbeschichtete Seite 3.3 m 34.5
µ
m 1.4
µ
m 30 mm
NSL, beschichtete Seite 3.1 m -36.1
µ
m 1.4
µ
m 30 mm
Tabelle 4.1: Daten der Wafermessung der Festkörperlinse am Prolometer Dek-
tak 3030, Messungen wurden in Längsrichtung des Wafers durchgeführt, wich-
tigster Parameter ist der Biegeradius, hier zwischen 3.0 und 30.0 m
Röntgen- und Neutronenreektometrie
Die Oberächenrauhigkeit der
verwendeten unbeschichteten Siliziumwafer wurde mit der Methode der Rönt-
genreektometrie bestimmt. Die Messdaten wurden mit dem Programm Par-
ratt32 [20] nach dem Algorithmus von Parratt [19] angepasst und ausgewertet.
Die gemessenen und simulierten Kurven der beiden Waferseiten sind in den Ab-
bildungen 4.5 und 4.6 dargestellt. Die berechneten Oberächenrauhigkeiten des
gemessenen Siliziumwafers betragen 4.2 Å für Seite A und 4.1 Å für Seite B.
Der Fehler beträgt rund 3 %.
Die Oberächenrauhigkeit beeinuÿt die Reexionseigenschaften des Wafers.
Auf der Abbildung 4.7 ist der Einuÿ verschiedener Oberächenrauhigkeiten
eines Superspiegels auf dessen Neutronenreektivität dargestellt, nach Kumar
et al. [93]. Der erhöhte Wert von 20 Å führt im Gegensatz zu 9 Å zu einem
sichtbaren Einbruch der Reektivitätskurve.
Abbildung 4.5: Röntgenreektivität 1: Siliziumwafer 1705 Seite A
87
Abbildung 4.6: Röntgenreektivität 2: Siliziumwafer 1705 Seite B
Abbildung 4.7: Neutronenreektivität für einen (m=3.65)-Superspiegel bei va-
riierten Herstellungsparametern, nach Kumar [93]
88
4.2 Test einer Festkörperlinse
4.2.1 Messungen am Neutronenreektometer
Der erste experimentelle Test der Neutronen-Silizium-Linse wurde am alten
BENSC
1
Reektometer V14 am HZB durchgeführt [94]. Die Linse hatte auf
der Eingangsseite die Abmessungen von 20x140x31 mm
³
und wurde in dem
Aluminiumhalter mit den originalen Fischeinsätzen vermessen (vgl. ).
Die Daten des Neutronenstrahls waren folgende:
verwendet wurde eine Wellenlänge von 4.72 Å
die Strahlbreite betrug 6 mm
und die Divergenz lag bei 0.6
°
.
Für die Messungen wurde ein
3
He-Detektor mit einem 1.0 mm breiten Schlitz
verwendet. Er wurde in verschiedenen Abständen hinter der Linse positioniert.
In der Abbildung 4.8 sind die Messergebnisse dargestellt.
Abbildung 4.8: Intensitätsgewinn durch die Festkörperlinse, die Linien bedeuten:
waagerecht - der Direktstrahl, mit Kreisen - Messung im Fokus bei 29.5 mm zeigt
4.6-fache Spitzenintensität mit FWHM = 3 mm, gepunktet mit Quadraten -
Messung 42 mm hinter dem Linsenende und gestrichelt mit Dreiecken - Messung
vor dem Fokus 19.5 mm vom Linsenende entfernt, am alten V14,
λ= 4.72
1
Berliner Zentrum für Neutronen-Streuung
89
Die fast konstante Kurve ist das senkrecht zur Ausbreitungsrichtung verlau-
fende Prol des Direktstrahls. Die anderen Kurven des Strahlprols sind mit der
Linse im Strahl bei unterschiedlichen Entfernungen hinter der Linse aufgenom-
men worden. Die höchste Kurve ist 29.5 mm hinter dem Linsenende gemessen
worden, die beiden anderen Kurven in 19.5 mm und 42 mm Entfernung. Die
Kurve mit dem gut fokussierten Strahl zeigt eine im Maximum 4.6-mal höhere
Intensität als der Direktstrahl.
4.2.2 Messungen am Neutronen-Tomographie-Instrument
In Ergänzung der eindimensionalen Brennweitenmessung am alten Reektome-
terstand V14 wurde eine weitere Messung der Festkörperlinse am Instrument für
Neutronentomographie V7 CONRAD durchgeführt [95]. Das Instrument besitzt
eine hochauösende CCD-Kamera direkt hinter einem Szintillationsschirm von
(70x100) mm
²
Gröÿe. Dies ermöglichte die zweidimensionale Vermessung der
Intensitätsverteilung des Neutronenstrahls in einem Bereich von 16 bis 116 mm
hinter dem Linsenende.
Die Vermessung der Neutronen-Silizium-Linse wurde an der höherauösen-
den Messposition 2 direkt vor dem 2D Szintillationsdetektor durchgeführt.
Die Daten des Neutronenstrahls waren folgende:
verwendet wurde eine Wellenlänge von 5.0 Å
die Strahldimension betrug (48x32) mm
²
und die Divergenz lag bei 0.6
°
.
Die Linse wurde auf einem drehbaren 1-Kreis-Goniometer zur Winkeleinstellung
befestigt. Das Goniometer befand sich auf einem Translationstisch der in Neu-
tronenugrichtung beweglich war. Die Entfernung zwischen Linse und Detektor
wurde in einem Bereich von 16 bis 116 mm durchgefahren. Der Untergrund des
Direktstrahls war vernachlässigbar. Das Einfallsfenster der Linse hat eine Grö-
ÿe von (20x31) mm
²
, die Ränder wurden durch eine Cadmiumblende mit einer
Önung gleicher Gröÿe abgeschirmt.
Die Abbildung 4.10 zeigt die Intensitätssteigerung der Neutronenlinse bei
31, 75 und 116 mm Abstand zum Linsenende. Die Kurven zeigen den Verlauf
des Strahlprols quer zur Ausbreitungsrichtung. Eine Spitzenintensität vom 5.6-
fachen des Direktstrahles wurde im Brennpunkt der Linse, 31 mm hinter dem
Linsenende, ermittelt. Der Mittelwert aller gemessen Werte über die Halbwerts-
breite beträgt das 4.3-fache. Zum Vergleich ist die Messung an der ersten Halb-
linse [46], dargestellt durch die gestrichelte Kurve mit einem Maximalwert von
3.4, eingezeichnet. Die Halbwertsbreiten der beiden Kurven liegen bei 2.4 mm.
Die beiden anderen Kurven sind 44 und 85 mm hinter dem Brennpunkt der
Festkörperlinse aufgenommen worden. Die Spitzenintensität der beiden Kurven
liegt beim 2.3- bzw. 1.5-fachen des Direktstrahls.
Der Verlauf der Intensität in Flugrichtung des Neutronenstrahls ist in Ab-
bildung 4.11 dargestellt. Der Maximalwert wurde in 31 mm Entfernung zum
90
Linsenende gemessen. Die Halbwertsbreite beträgt in dieser Richtung ca. 50
mm. Nach einem starken Abfall der Kurve auf das 3.5-fache der Direktstrahl-
intensität innerhalb von 9 mm hinter dem Brennpunkt geht die Intensität nach
weiteren 35 mm auf das 2.3-fache und dann nach 41 mm auf das 1.5-fache der
Direktstrahlintensität zurück.
Beide Abbildungen 4.10 und 4.11 sind Schnitte durch den 2 dimensionalen
Graphen der Neutronenintensität in Abbildung 4.9. Die Daten wurden mit dem
photosensitiven Flächendetektor im Abstand von 16 bis 116 mm vom Linse-
nende der Neutronen-Silizium-Linse gemessen. Es ergibt sich in Bezug auf die
Halbwertsbreiten in unterschiedlichen Abständen vom Fokus eine Strahldiver-
genz von ca. 9.8
°
hinter dem Brennpunkt der Linse.
Abbildung 4.9: Zweidimensionale Messung der Neutronenverteilung hinter der
Linse, Brennpunkt der Linse in 31 mm Abstand zum Detektor, Instrument:
CONRAD V7, Neutronenwellenlänge: 5.0 Å
91
Abbildung 4.10: Linsenfokus quer zum Neutronenstrahl, Brennweite = 31 mm,
FWHM = 2.4 mm, Verstärkung > 5.5, die gestrichelte Linie zeigt die Messung
der Halblinse [46], zusätzlich sind die Verteilungen 44 und 85 mm hinter dem
Linsenfokus aufgetragen
Abbildung 4.11: Intensitätsverlauf entlang der Flugrichtung des Neutronen-
strahls, senkrechte Markierungen bei 31 mm Brennweite, sowie 44 und 85 mm
hinter dem Fokus
92
4.2.3 Einzelkanalmessung der Festkörperlinse
Um abschätzen zu können, wieviele der durch die Einzelkanäle der Neutronen-
Silizium-Linse geleiteten Neutronen im gemessenen Brennpunkt der Linse an-
kommen, wurde am V7 CONRAD Instrument eine Einzelkanalmessung an der
Linse durchgeführt.
Die Neutronenlinse wurde 30 mm vor dem Flächendetektor positioniert, so-
dass der Fokus der Linse im Detektor abgebildet werden konnte. Zusätzlich
wurde vor die Eintrittsäche der Festkörperlinse von (30x20) mm
²
eine Cadmi-
umblende mit einem 0.3 mm breiten Schlitz auf einem Translationstisch plat-
ziert.
Bei einer Kanalbreite von 150
µ
m bedeutet dies, ungefähr 2 Siliziumkanäle
der Neutronenlinse wurden zur selben Zeit von dem Neutronenstrahl gefüllt.
Für die Messung der Intensitäten wurde die Blende in 67 Einzelschritten = 67 x
0.5 mm = 33.5 mm über die Eintrittsäche der Linse bewegt. Zur Auswertung
der 67 Einzelbilder ist ein (2.8x50) mm
²
breiter Streifen, der den Bereich mit
der Maximalintensität erfasst und die Intensität über die gesamte Fläche der
Einzelbilder (150x100) mm
²
auntegriert worden.
Die Ergebnisse sind in Abbildung 4.12 dargestellt. Die Kurve mit den sieben
Maxima zeigt die Intensität im Linienfokus der Linse. Die Intensitätswerte der
zweiten Kurve sind im Mittel deutlich höher, da hier auch die nebem dem Fokus
detektierten Neutronen mitgezählt wurden. Das Verhältnis der Flächen unter
beiden Kurven ermöglicht es, eine Aussage über den prozentualen Anteil der in
den Fokus der Linse geleiteten Neutronen zu treen. Der Fokusstreifen ist hier
rund 10 % breiter gewählt als die vorher gemessene Halbwertsbreite des Fokus
von 2.5 mm.
Die Messung zeigt, dass nur rund 65 % der durch die Festkörperlinse trans-
portierten Neutronen im hier auf 2.8 mm verbreiterten Messbereich des Fokus
ankommen. Ein direkter Vergleich der beiden Kurven verdeutlicht die Unter-
schiede in der Fokssierungsezienz über die Linsenbreite. Bis auf den Mittelbe-
reich, eine Strecke über 1.5 mm ohne Siliziumwafer, fokussieren nur die beiden
äuÿeren Waferpakete die Neutronen in optimaler Weise. Hier treten aufgrund
der Länge der Kanäle wiederum höhere Reexionsverluste auf, die die Neu-
tronentransmission insgesamt reduzieren. Die Leitung der Neutronen durch die
Kanäle der Waferlinse lässt hier noch Spielraum für mögliche Verbesserungen,
z.B. in Form einer höherreektiven (m > 2) - Superspiegelbeschichtung der äu-
ÿeren Wafer. Die Abweichungen am rechten Rand der Darstellung beruhen auf
einem Normierungsfehler. Die beiden Kurven wurden auf die Maximalintensität
des durch die Mitte der Linse gehenden Neutronenstrahls normiert.
93
Abbildung 4.12: Einzelkanalintensität in einem Fokusstreifen von 2.8 mm, durch
die Kurve mit den sieben Spitzen dargestellt und dazu im Vergleich über die
gesamte Detektoräche aufsummiert
4.2.4 Diskussion der Ergebnisse
Die Einordnung der Messungen der untersuchten Festkörperlinse soll im Folgen-
den näher betrachtet werden. Der Beginn ist eine rein geometrische Betrachtung
des transmittierten Neutronenusses durch die Linse. Der Einfallsquerschnitt
der Neutronen-Silizium-Linse beträgt (30x20) mm
²
. Der Linienfokus der Linse
hat dagegen die Dimensionen (2.5x20) mm
²
. Daraus lässt sich der theoretisch
maximal erreichbare geometrische Intensitätsgewinn der Linse berechnen. Das
Ergebnis ist eine 12-fache Intensitätssteigerung. Im Vergleich mit dem maxima-
len experimentell bestimmten Wert von 5.6 ergibt sich eine absolute Neutronen-
transmission von mehr als 46 %, d.h. fast die Hälfte der von der Linse einge-
sammelten Neutronen werden in den Brennpunkt 31 mm hinter dem Linsenende
fokussiert bzw.
TNSL ≈0.46max
. Bei einer Mittelung über die Halbwertsbreite
sinkt die Verstärkung von 5.6 auf 4.3 und die Neutronentransmission auf 36 %,
d.h.
TNSL ≈0.36F W HM
.
Anders ausgedrückt produziert die Linsenoptik über 50 % bzw. 60 % Strahl-
verluste. Dieser Verlust an Neutronen ist durch mehrere Faktoren bedingt:
die Absorption in den Siliziumwafern,
die Reexion in den superspiegelbeschichteten Waferkanälen ist unvoll-
94
ständig < 100 %,
Fokussierungsfehler durch Abweichungen von der idealen Fokussierungs-
geometrie,
und die Divergenzverluste beim Ein- und Austritt aus der Linse.
Eine genauere Betrachtung der Absorption muss die unterschiedlichen Längen
der verwendeten Siliziumwafer berücksichtigen. Der Aufbau der Linse zeigt eine
3-teilige Längenabstufung der Wafer. Beide Seiten bestehen aus je einem 35 mm,
70 mm und 140 mm langem Stapel. Die Dicke der Stapel beträgt 5.1 mm, 4.5
mm und 4.7 mm. Der Absorptionkoezient für Neutronen
λ= 4.9
Å beträgt
in Silizium 0.032 cm
−1
. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4.2 wiedergegeben. Von
den in die Waferstapel der Linse eingestrahlten Neutronen werden je 11, 20
und 36 % im Silizium der unterschiedlich langen Wafer absorbiert. Der über die
gesamte Linse gemittelte absolute Absorptionsverlust im Silizium liegt bei ca.
22 % der eingestrahlten Neutronen. Das bedeutet für die Transmission durch
die Siliziumwafer
TAbs = 0.78
.
Waferstapel Länge[mm] Dicke[mm] Neutronenabsorption im Silizium[%]
1 35 5.1 10.6
2 70 4.5 20.1
3 140 4.7 36.1
Linse 140 31 21.9
Tabelle 4.2: Siliziumabsorption in der Festkörperlinse
Wird für die Reexion der Neutronen an der Superspiegelbeschichtung eine
mittlere Reektivität von rund 96 % angenommen, d.h. mit 92 % an der Ab-
bruchkante m=2, ergeben sich zusätzlich kummulierte Verluste von etwa 10 %,
verursacht durch Mehrfachreektionen in den bis zu 140 mm langen Waferkanä-
len. Bei einer direkten Sichtlinie von ca. 35 mm, werden die Neutronen in den
äuÿeren Kanälen der Linse rund 3- bis 4-mal reektiert. Dies entspricht Einzel-
verlusten von ca. 12 bis 15 %, bei einer Länge bis 70 mm ca. 8 bis 12 % und bei
35 mm ca. 4 bis 8 %. Das ergibt im Mittel eine Transmission von
TRefl = 0.90.
Der Fokussierungsfehler der Linse ergibt sich aus der an der Neutronenlinse
durchgeführten Einzelkanalmessung, er liegt in einem Bereich von ca. 35 %. Die
vorher beschriebene Messung der Einzeltransmission der Linsenkanäle zeigte ei-
ne Verteilung der durch die Linse transmittierten Neutronen über die gemessene
Fokusbreite hinaus. Die Neutronentransmission der Kanäle in den Fokus beträgt
demnach
TF oc = 0.65.
Ein Spezikum der Neutronenlinse ist es, dass sie Neutronen mit der gesam-
ten Divergenz eines m=2 beschichten Neutronenleiters aufnehmen kann. Neu-
tronenverluste entstehen nur durch die Austrittsdivergenz der Waferkanäle der
Neutronenlinse. Die Strahlverbreiterung der pro Kanal austretenden Neutronen
beträgt bei einem Divergenzwinkel von
±
0.98
°
(m=2) über die Fokussierungs-
strecke von 31 mm ca. 1.3 mm. Bei einer gemessen Halbwertsbreite des Fokus
95
von 2.5 mm treten hier keine zusätzlichen Verluste auf, d.h. die Transmission
ist hier
TDiv = 1.00
.
In der Zusammenfassung der bisherigen Überlegungen ergibt sich der theo-
retische Wert für die Transmission des Neutronenstrahls durch die Neutronen-
Silizium-Linse also wie folgt:
TNSL =TAbs ·TRefl ·TF oc ·TDiv = 0.78 ·0.90 ·0.65 ·1.00 = 0.46,
d.h. 46 % der in die Linse eingestrahlten Neutronen werden theoretisch über
eine Brennweite von 30 - 31 mm in den Fokus der Festkörperlinse gebündelt. Das
entspricht genau der gemessenen Transmission der Neutronen-Silizium-Linse bei
maximal gemessener 5.6-facher Intensitätssteigerung im Linsenfokus.
Daymond und Johnson [43, 42] haben ebenfalls eine Neutronenlinse aus
mit (m=2)-Superspiegeln beschichteten Siliziumwafern gebaut und gemessen.
Im Gegensatz zu der hier vorgestellten Waferlinse dient diese der Punkt-zu-
Punkt-Fokussierung. Die ganze Linse hat im Prinzip eine elliptische Form. Die
den Neutronenstrahl ablenkenden Wafer sind jedoch ach in einem Paket in der
Mitte der Linse angeordnet, siehe Abbildung 2.8 in Abschnitt 2.1.3. Die Brenn-
weite beträgt 500 mm. Es wurde eine zweidimensionale Intensitätsverteilung im
Brennpunkt der Linse gemessen. Sie integrierten unter anderem einen 1 mm und
2.5 mm breiten Messbereich und erhielten jeweils eine Maximalverstärkung von
5.8 und 4.9. Die Messung der Halbwertsbreite in Abhängigkeit vom Abstand
zum Brennpunkt zeigte eine nährungsweise lineare Zunahme bei wachsender
Entfernung zum Fokus. Die Messung oenbarte auÿerdem eine Asymmetrie in
der Waferanordnung.
Die von uns gemessene Neutronen-Silizium-Linse zeigt eine ähnliche lineare
Abhängigkeit der Halbwertsbreite, siehe Abbildung 4.9. Eine auällige Asym-
metrie der Waferkanäle ist in den Messungen nicht zu erkennen.
4.3 Anwendung einer Festkörperlinse
4.3.1 Fokussierung auf eine schmale Probe
Bei diesem Experiment am Neutronenreektometer V14 wurde eine 200 mm lan-
ge Floatglasprobe mit 4.9Å Neutronen bestrahlt. Es sollte untersucht werden,
welchen Nutzen die Anwendung der Neutronen-Silizium-Linse bei Reektome-
termessungen an sehr schmalen, nur wenige Millimeter breiten Proben bringt.
Um die schmale Probe zu simulieren wurde die Probenbreite durch eine vor
dem Glas angebrachte Cadmiumblende auf 2 mm reduziert. Das Floatglas wur-
de längs in Strahlrichtung ca. 10 mm vor der Probentischachse aufgelegt. Dann
wurde die Probe im Neutronenstrahl kalibriert und die Totalreexionskante ge-
messen. Die Totalreexionskante des Glases liegt bei etwa 0.3
°
, der 2. Spalt am
V14 wurde für diese Messung auf 0.3 mm eingestellt.
Die Vergleichsmessung wurde mit und ohne vor dem Glas positionierter Fest-
körperlinse durchgeführt. Die folgende Abbildung 4.13 zeigt die experimentelle
96
Anordnung von Linse, Glas und Detektor am Neutronenreektometer V14. Die
Probe, das Floatglas, mit den Dimensionen (200x71x3) mm
³
wurde mit einer
2 mm breiten Cd-Schlitzblende abgeklebt und der 2. Spalt am V14 auf 2.0
mm erweitert. Der Neutronenstrahl hatte die Dimensionen (30x2) mm
²
. Die
Neutronen-Silizium-Linse (NSL) wurde in ca. 30 mm Abstand vor dem Glas
positioniert und fokussierte den Neutronenstrahl auf die Glasunterseite in Hö-
he der Probentischachse. Die PSD-Kamera zeigt ein zweidimensionales Bild der
Neutronen und wurde ca. 310 mm von der Probentischachse entfernt aufgebaut.
Der Neutronenstrahl ging durch das oberere Linsendrittel.
Auf dem Foto 4.14 ist der reale Aufbau des Experimentes am Neutronenre-
ektometer dargestellt, zu sehen sind von links nach rechts angeordnet der 2.
Spalt des Instrumentes eingestellt auf 2 mm, die Neutronen-Silizium-Linse lie-
gend, fokussiert in der horizontalen Ebene auf einen vertikalen Linienfokus mit
2.4 mm Halbwertsbreite, dahinter das 200 mm lange Floatglas mit der durch
rotes Klebeband befestigten 2 mm breiten Cadmiumschlitzblende. Der photo-
sensitive Flächendetektor bendet sich ca. 110 mm hinter dem Glas auÿerhalb
der gezeigten Aufnahme.
Abbildung 4.13: Experimentaufbau: Neutronen-Silizium-Linse vor Floatglas und
Flächendetektor
Abbildung 4.14: Foto des experimentellen Aufbaus am neuen V14, von links
nach rechts: Schlitzblende 2, Festkörperlinse, Cadmiumblende und Floatglas
Es wurden 4 unterschiedliche Messungen durchgeführt. In der Tabelle 4.3
97
sind wichtige Messdaten wie Intensitätsgewinn und Halbwertsbreiten einzeln
aufgeführt. Beim Vergleichen von Messung 2 und 4 wird deutlich, dass durch
die 2 mm Cadmiumblende mehr als die Hälfte der auf das Glas von der Festkör-
perlinse fokussierten Intensität abgeblendet wird. Die Ursache liegt in dem brei-
teren Strahl >2.4 mm, den die Linse in Höhe der Cadmiumblende erzeugt. Die
Halbwertsbreiten zeigen, dass die Anwendung der Festkörperlinse in der Rich-
tung senkrecht zur Fokussierung zu keiner signikanten Änderung führt. Der
Strahl in der Fokussierungsebene wird dagegen von 5.1 mm auf 19.6 mm ver-
breitert. Die Divergenz der Neutronen-Silizium-Linse bei einer Halbwertsbreite
des Fokus von 2.4 mm berechnet sich aus Messung 2 zu etwa 3.9
°
. Dieser Wert
ist rund 60 % kleiner als der aus dem vorhergehenden Experiment bestimmte
Wert von 9.8
°
. Die Divergenz des Neutronenstrahls in x-Richtung ergibt sich
aus Messung 1 zu ca. 0.4
°
. Dieser Wert ist ebenfalls rund 60 % kleiner als die
sonst in der horizontalen Richtung an diesem Instrument gemessene Divergenz
von ca. 1
°
.
Interessanterweise zeigt das Prolspektrum aus Messung 4 in x-Richtung
über die Breite von rund 20 mm drei Spitzen und keine einheitliche Struktur.
Diese Unterteilung entsteht durch den speziellen dreiteiligen Aufbau der Linse.
Die zu drei Stapeln unterschiedlicher Länge auf beiden Seiten der Linse zusam-
mengefassten Wafer weichen in ihrer Krümmung minimal voneinander ab, d.h.
hinter dem Fokus der Linse iegen die Neutronen in der Fokussierungsebene
nicht alle gleichmäÿig auseinander. Im Brennpunkt der Linse werden sie von
dem Floatglas reektiert und haben bis zum Detektor dann noch über 300 mm
zurückzulegen.
Messung NSL Cd FWHM(y/x)[mm] Intensität(absolut/normiert)
1 1,3 32,3 3.86854e+06 12,6
2 x 1,1 23,4 1.67105e+06 5,4
3 x 1,2 5,1 307349 1,0
4 x x 1,1 19,6 715728 2,3
Tabelle 4.3: Daten des Linsen-Glas-Experiments, Halbwertsbreiten und Intensi-
täten
98
Messung 1
Neutronenstrahl auf Floatglasprobe
Abbildung 4.15: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2)
mm
²
- Neutronenstrahls auf Floatglas
Abbildung 4.16: (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl auf Glas, Linienspektrum der
Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halb-
wertsbreiten sind 1.3 mm in y- und 32.3 mm in x-Richtung
99
Messung 2
Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse fokussiert auf
Floatglasprobe
Abbildung 4.17: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2)
mm
²
- Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus auf Float-
glas
Abbildung 4.18: (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl durch Festkörperlinse mit Fokus
auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-
Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.1 mm in y- und
23.4 mm in x-Richtung
100
Messung 3
Neutronenstrahl durch 2mm Cadmiumblende auf Floatglasprobe
Abbildung 4.19: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2)
mm
²
- Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus auf Float-
glas
Abbildung 4.20: (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl durch 2 mm Cadmiumblende
auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-
Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.1 mm in y- und
19.6 mm in x-Richtung
101
Messung 4
Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse und 2mm Cad-
miumblende auf Floatglasprobe
Abbildung 4.21: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2)
mm
²
- Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus und 2
mm Cadmiumblende auf Floatglas
Abbildung 4.22: (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse
mit 31 mm Fokus und 2 mm Cadmiumblende auf Floatglasoberäche, Linien-
spektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexions-
kante, Halbwertsbreiten sind 1.2 mm in y- und 5.1 mm in x-Richtung
102
4.3.2 Diskussion der Ergebnisse
Ausgehend von der gemessenen über 5.6-fachen Intensitätssteigerung im Fo-
kus der Festkörperlinse wurde bei dem Reexionsexperiment am Floatglas ein
ähnlicher Wert erwartet. Im Ergebnis wurde allerdings nur eine rund 2.3-fache
Erhöhung der Neutronenzahl durch die Festkörperlinse im Detektor gemessen.
Der Grund für den Verlust von fast 60 % der maximal von der Linse in den Fo-
kus transmittierbaren Neutronen ergibt sich durch die Strahlabblendung durch
die Cadmiumblende.
Die Linse transmittiert maximal 47 % der über die gesamte Linsenbreite
von 30 mm aufgenommen Neutronen in den 31 mm hinter der Linse liegenden
Brennpunkt. Die Cadmiumblende reduziert die Fokusbreite von 2.5 auf 2.0 mm,
das entspricht einem Verlust von rund 20 % des Neutronensignals. Im Ergebnis
reduziert sich so die Gesamtzahl der fokussierten Neutronen auf rund 38 %.
Auÿerdem befand sich die Blende nicht direkt im Fokus, sondern 2 bis 3 mm
davor, d.h. der Neutronstrahl wurde von 3.3 auf 2.0 mm Breite reduziert. Der
Verlust an Neutronen im Fokus erhöht sich so auf ca. 40 % und die Gesamtzahl
der fokussierten Neutronen sinkt auf rund 28 %.
Eine weitere Reduktion der Neutronen, es fehlen noch ca. 20 %, kann durch
eine leichte Fehljustierung der Linse erklärt werden. In deren Folge weitere Neu-
tronen von der Cadiumblende absorbiert worden sind.
Aber auch ein Intensitätsgewinn von 100 % würde die Messzeit am Neu-
tronenreektometer schon um rund die Hälfte verkürzen. Bei der Untersuchung
sehr schmaler Proben, z.B. von Superspiegelstreifen, könnte dies eine nicht uner-
hebliche Erhöhung des Probendurchsatzes zur Folge haben. Bei optimaler Wahl
der Geometrie und Nutzung einer Probenbreite von 2.5 mm sollte der Intensi-
tätsgewinn allerdings bei einem Faktor >5 liegen.
103
Kapitel 5
Refraktionslinse
Bei der zweiten in dieser Arbeit untersuchten Linsenvariante für kalte Neutro-
nen handelt es sich um eine spezielle Art der Brechungs- oder Refraktionslinse,
der Prismenlinse in der Clessidra-Form. Als Material wird Blei verwendet. Das
Ziel dieser Arbeit, die Intensitätssteigerung des Neutronenusses am Probenort
erfordert es, die Bleischichten in Anordnung und Länge so zu modizieren, dass
in einem begrenzten lokalen Bereich am Probenort eine Fokussierung erreicht
werden kann. Im Folgenden werden zunächst der prinzipielle Aufbau und die
innere Struktur der Linse im Detail erläutert. Dabei wird mit dem Parabelkon-
zept und der Schichtlängenkorrektur näher auf den theoretischen Hintergrund
dieser Linsenart eingegangen. Daran anschlieÿend werden die Experimente und
Untersuchungen an den produzierten Linsenprototypen eingehend beschrieben.
5.1 Aufbau
Die nach dem Clessidra-Modell aus Abschnitt 2.2.3 gefertigte Refraktionslin-
se besteht aus einem Aluminiumgehäuse, in das die prismatischen Bleifolien
eingelegt und verschraubt wurden. Dazu wurde eine Refraktionslinse für mo-
nochromatische Neutronen der Wellenlänge 4.72Å berechnet. Wichtig ist bei
dieser Berechnung, die Schichtlängenkorrektur aus Abschnitt 5.1.3 zu beachten.
Die Linse besteht aus zwei zusammensteckbaren Seitenteilen mit jeweils 58
eingelegten Bleiprismenschichten. In Abbildung 5.1 ist eine Hälfte der Bleipris-
menlinse dargestellt. Zu sehen ist hier die Längenabnahme der Schichten von
der linken zur rechten Seite des Aluminiumgehäuses mit ansteigender Dicke des
Schichtstapels. Die weiche Konsistenz des Blei-Materials bei Normbedingungen
stellt höchste Anforderungen an die Mechanik des Linsengehäuses.
105
Abbildung 5.1: Die fertige Halblinse bestehend aus 58 Bleiprismenschichten mit
von links nach rechts zunehmender Länge, in der Position xiert durch vier von
rechts nach links schmal zulaufende Aluminiumstreben in einem Aluminiumge-
häuse
5.1.1 Prismenform
Der Querschnitt eines Prismas zeigt die Form eines Dreiecks. Die Ablenkung
des Neutronenstrahls durch ein Prisma ist in Abbildung 5.2 schematisch darge-
stellt. Im Falle minimaler Ablenkung verläuft der Neutronenstrahl im Prisma
parallel zur Prismenbasis. Der Brechungsindex n berechnet sich aus dem totalen
Ablenkwinkel
δ
und dem Prismenwinkel
α
nach folgender Formel:
n=sin[(α−δ)/2]
sin(α/2) .
Der Ablenkwinkel
δ
ergibt sich aus der Gleichung:
δ=δ(α, n) = α−2sin−1[nsin(α
2)].
Abbildung 5.2: Schema eines Prismas mit abgelenktem Neutronenstrahl
106
Es wurden verschieden prismatisch prolierte Bleifolien angefertigt. Die Her-
stellung wird im Abschnitt 5.1.4 näher beschrieben. Zur Vereinfachung der
Werkzeugherstellung für die Prismenprolierung wurden nur gleichschenklige
Dreiecksächen als Vorlage gewählt. Der einzige Parameter der neben der Pris-
menhöhe variiert wurde, ist das Verhältnis von der Höhe zur Basislänge der
Dreiecksäche der Prismen. Der Prismenwinkel
α
ist die einzige Gröÿe, die di-
rekt die Ablenkung pro Prisma festlegt, je acher die Prismen sind, umso spitzer
ist der Auftrewinkel und umso stärker ist die Brechung des Neutronenstrahl
[96]. Bleiprismenfolien mit einem Verhältnis der Höhe h zur Basis b von 1:2
und 1:4 wurden angefertigt. Sie stellen einen guten Kompromiÿ zwischen Her-
stellungsaufwand und praktischer Anwendung dar. So wird für den denselben
Ablenkwinkel bei gleicher Prismenhöhe die doppelte Anzahl an (1:2)-Prismen
gegenüber der Menge an (1:4)-Prismen benötigt.
Für die im Folgenden genutzten Bleiprismen gilt für
λ= 4.9
Å :
nP b = 1 −
0.0000109 = 0,9999891
und mit h:b=1:4 ist
α= 2tan−1(b
2h) = 126.9◦
, so ergibt
sich für den Ablenkwinkel pro Bleiprisma
δ(α, n) = δ(127◦, nP b)=0.0025◦
.
5.1.2 Parabelkonzept
Ausgehend von einer aus einem Schichtstapel aus Prismenreihen zusammen-
gesetzten eindimensional vertikal fokussierenden Brechungslinse ergibt sich in
Ausbreitungsrichtung des Neutronenstrahls ein parabelförmiges Prol der Drei-
ecksanordnung über die Gesamtheit der brechenden Schichten, dargestellt in
Abbildung 5.3.
Neutronenlinsen haben einen Brechungsindex kleiner eins und aus diesem
Grunde eine konkav geformte Oberäche. Dies entspricht in der geometrischen
Optik dem Prinzip des Reektors. Ist dessen Form die eines Kreises, so wer-
den die parallel auf die Reektoroberäche auftreenden Lichtstrahlen nicht
zu dem selben Brennpunkt auf der optischen Achse hin abgelenkt wie die mit-
tig reektierten Photonen, d.h. es gibt keinen scharf denierten Brennpunkt,
sondern einen in Ausbreitungsrichtung verschmierten Fleck. Um einen wohlde-
nierten Fokuspunkt zu erreichen, ist die ideale Krümmung in diesem Falle die
einer Parabel. In gleicher Weise gilt dies auch für den Querschnitt brechender
Neutronenlinsen.
Abbildung 5.3: Schema einer Prismenlinse in Clessidra-Form mit Parabelprol,
der durch das Rechteck markierte Abschnitt deutet den Aufbau der fertigen
Halblinse in Abbildung 5.1 an
107
Im Prinzip reicht schon ein neutronenbrechendes Prisma aus, um einen Teil
des Neutronenstrahls in Brennweite des Prismas abhängig von der Prismengeo-
metrie und dem Abstand des Prismas zur optischen Achse auf diese zu fokussie-
ren. Bei der Verwendung nur eines brechenden Elementes zeigen sich jedoch sehr
schnell prinzipielle Grenzen, da fast alle bekannten Materialien Neutronen nur
in sehr geringem Maÿe abzulenken vermögen (siehe Kapitel 2.2). Die Brennweite
f der Linsen ist umgekehrt proportional zu der Anzahl N der verwendeten den
Neutronenstrahl brechenden neutronenoptischen Elemente, folgende Gleichung
beschreibt diesen Zusammenhang:
f=R
2N(1 −n)
n ist hier der Brechungsindex des verwendeten Linsenmaterials, R ist der
Radius der Linse und berechnet sich bei einem Prismenelement aus dessen Ab-
messungen,
.
R=h∗tan(α)
wobei h die Höhe und
α
der Winkel zwischen einer Seitenäche und der
Grundäche des Prismas ist. Durch Änderung der Höhe h und der Anzahl N der
Prismen kann die Brennweite relativ frei variiert werden. Es wurden verschie-
dene Prismengröÿen simuliert, um einen sinnvollen Parameterbereich für die
praktischen Experimente auszuwählen. Dabei mussten zwei Arten von Schicht-
längenkorrekturen berücksichtigt werden.
5.1.3 Schichtlängenkorrekturen
Die Schichtlängenkorrektur 1 ist nur nötig bei einer Linse mit symmetrischer
Schichtanordnung nach dem Vorbild der Clessidra aus der Röntgenoptik. Sie
entfällt, wenn alle Prismenreihen an der gleichen Stelle enden, siehe Abbildung
5.3.
Korrektur 1
Bei der ersten Schichtlängenkorrektur handelt es sich um eine
notwendige mathematische Berichtigung der Prismenanzahl der einzelnen pris-
matischen Bleischichten der betreenden Refraktionslinse. Die Brennweite der
Linse ist direkt von der Anzahl der Prismenelemente und ihrem jeweiligen Ab-
stand zur optischen Achse abhängig. Nach dem Parabelkonzept wird zuerst die
Grundform des Querschnittes der Bleilinse in Neutronenausbreitungsrichtung
berechnet.
Die Anzahl der Prismen wird mit zunehmender Entfernung von der optischen
Achse erhöht. Die berechneten Brennweiten für die einzelnen Bleischichten zäh-
len ab dem letzten Prismenelement der betreenden Schicht. Dieser Sachverhalt
erfordert eine Längenkorrektur der betreenden Prismenschicht. Nahe der opti-
schen Achse ist die notwendige Anpassung aufgrund der geringen Anzahl der den
Neutronenstrahl ablenkenden Prismenelemente entsprechend gering. Es handelt
108
sich dabei nur um wenige Millimeter Länge. In einigen Millimetern Entfernung
von der optischen Achse beträgt die Abweichung in der Brennweite jedoch schon
mehrere Zentimeter.
Zur Korrektur des Längenfehlers wird die Anzahl der Prismen in der be-
treenden Bleiprismenschicht reduziert. Bei einer symmetrischen Anordnung
der Schichten in der Clessidra-Form muss etwas weniger als die halbe Schicht-
länge korrigiert werden. Die Berechnung der notwendigen Prismenanzahl wird
erschwert durch die gleichzeitige Änderung zweier Parameter. Die Brennweite
ist direkt proportional zur Prismenanzahl, diese aber wiederum bedingt die Län-
ge der Schicht, die korrigiert werden soll. Um die optimale Anzahl an Prismen
festzulegen, wird ein Iterationsverfahren durchlaufen.
Korrektur 2
Zusätzlich zur ersten Schichtlängenkorrektur der Einzelschich-
ten der Bleiprismenrefraktionslinse ist es notwendig, ab einer kritischen Para-
meterkonstellation von Schichtdicke und Prismenanzahl eine weitere Schichtlän-
genkorrektur durchzuführen. Die Motivation ist in diesem Falle die Feststellung,
dass die Neutronen in Abhängigkeit von der Dicke der Schicht ab einer bestimm-
ten Anzahl von durchlaufenen Prismen an den Prismenspitzen aus der jeweiligen
Bleischicht austreten und dann nicht weiter abgelenkt werden.
Müssen die Neutronen noch durch weitere Prismenelemente gebrochen wer-
den, um den gewünschten Brennpunkt zu erreichen, wird die in Richtung zur
optischen Achse folgende Prismenschicht um weitere Prismenreihen verlängert.
Die direkt von vorn in diese Schicht eintretenden Neutronen sehen die angefüg-
ten Prismen nicht. Die benötigte Anzahl ist abhängig von der Entfernung zum
gewünschten Brennpunkt. Es stellt sich die Frage: Wie groÿ muss der Ablenk-
winkel sein, damit die aus der Schicht austretenden Neutronen den Brennpunkt
in direkter Fluglinie erreichen können. Es kann vorkommen, dass die Neutro-
nen mehr als 2 übereinanderliegende Schichten dafür benötigen. Dann sind auch
entsprechend mehr Korrekturen in der Schichtlängenberechnung nötig.
Begrenzt wird diese Betrachtung durch den totalen mikroskopischen Wir-
kungsquerschnitt von polykristallinem Blei für die verwendeten Neutronenener-
gien. So sind Refraktionslinsen aus Bleiprismen bei Wellenlängen um die 5 Å
praktisch auf eine Gesamtlänge von weniger als 10 cm begrenzt. Alle längeren
Schichtkonstruktionen liefern bei dieser Wellenlänge keine nennenswerte zusätz-
liche Neutronenintensität im Brennpunkt der Linse.
Ergebnisse
Die Berechnungen für die fertige Halblinse sind in Abbildung 5.4
zusammengefasst. Dabei ist die Prismenanzahl direkt mit der Schichtlänge und
die Schichtanzahl direkt mit der Gesamtdicke der Schichten verknüpft. Die un-
tere lineare Kurve ist das Ergebnis der einfachen Schichtlängenberechnung für
einen Fokus in 1400 mm Abstand zur Linse. Die darüber verlaufende Kurve ist
nur stückweise linear. An den Kreuzungspunkten mit dem gestrichelten Linien-
gitter nden kleine Sprünge in der Prismenanzahl statt. Die Ursache sind die 2
einbezogenen Korrekturen der Schichtlängen. Eine detaillierte Tabelle, mit allen
Längenangaben ist im Anhang zu nden.
109
Abbildung 5.4: Kreuzdiagramm der berechneten Daten der Bleiprismenhalblin-
se mit 60 Schichten (0.8x0.2 mm
²
-Prismen), die Symbole bedeuten: schwarze
Quadrate - einfach lineare Zunahme der Prismenanzahl/Schichtlänge mit der
Schichtanzahl, rote Kreise - zweifach korrigierte Prismenanzahl/Schichtlänge.
Das Ergebnis der beiden Korrekturen für die Prismenanzahl bzw. Schicht-
länge wirkt sich direkt auf die Brennweiten der einzelnen Bleischichten der Halb-
linse aus. Die Abbildung 5.5 zeigt den Einuss auf die Brennweite der Halblinse.
Wird die einfache lineare Clessidra-Anordnung gewählt, ist der Fokusfehler für
die kurzen nahe der optischen Achse liegenden Schichten am gröÿten. Durch die
1. Korrektur der Schichtlängen wird dieser relativ groÿe Fehler deutlich redu-
ziert. Aber erst durch die 2. Korrektur nähert sich die Brennweite der Schichten
mit steigender Prismenanzahl dem gewünschten Idealwert, in diesem Falle 1400
mm Brennweite.
In der Abbildung 5.6 sind die doppelt korrigierten Schichtlängen der 60
Schichten der 12 mm hohen Bleiprismenhalblinse dargestellt. Für die erste Hälf-
te der Schichten ergibt sich ein fast linearer Zuwachs der Längen. Erst in der
zweiten Hälfte zeigt die zunehmende Längenänderung die zu erwartende Para-
belform.
110
Abbildung 5.5: Simulierte Auswirkung der zwei Schichtlängenkorrekturen auf
die Brennweite der Halblinse, die Symbole bedeuten: schwarze Quadrate - lineare
Clessidra-Anordnung, rote Kreise - 1. Korrektur, grüne Dreiecke - 2. Korrektur
Abbildung 5.6: Ergebnis der 2 Schichtlängenkorrekturen am Beispiel der Blei-
prismenhalblinse mit 60 Schichten, die orangene Linie zeigt den Weg eines Neu-
trons durch die Linse, das am oberen Rand in die 60. Schicht eintritt.
111
Messung der Bleiabsorption
Die Messung der Bleiabsorption wurde am
Neutronenreektometer V14 bei 4.9 Å Neutronenwellenlänge mit variierender
Anzahl an polykristallinen Bleifolien von jeweils 0.5 mm Dicke durchgeführt. Die
Messzeit pro Messpunkt betrug 10 s. Die Probendicke wurde von 0 bis 17 mm
in Schritten von 0.5 mm erhöht. Die Abbildung 5.7 zeigt die Messwerte und die
Anpassungsfunktion, um den weiteren Verlauf zu extrapolieren. Der berechnete
lineare Abschwächungskoezient beträgt im Falle des gemessenen Bleis 0.37
1
cm
.
Ein Abfall der Neutronenintensität auf
1
e
oder 37 % des Einfallssignals wird bei
ca. 27 mm Bleidicke erreicht. Auf die mit Prismenreihen prolierten Bleifolien
der Refraktionslinse übertragen entspricht dies einer Maximallänge von rund 54
mm bei einem maximalen Intensitätsverlust von 63 % Neutronen.
Abbildung 5.7: Absorptions- und Streuverluste im monochromatischen Neutro-
nenstrahl von 4.9 Å in Abhängigkeit der Dicke eines Absorbers aus polykristal-
linem Blei, Messpunkte und weiterer Kurvenverlauf wurden mit einer Exponen-
tialfunktion extrapoliert
5.1.4 Charakterisierung der Bleischichten
Evolution der Herstellungstechnik
Zur Einstellung der Schichtdicke der
Bleischichten wurde eine Walzvorrichtung verwendet. Das Ausgangsmaterial
hatte dabei eine Dicke von ca. 500
µ
m. In mehreren Walzdurchgängen wurde
eine Enddicke der Schichten von etwa 100
µ
m erreicht. Der relative Dickenfehler
lag hier im Bereich von 5 %.
Zur Prolierung der Folienoberäche mit der für die Brechung des Neutro-
nenstrahls nötigen Prismenreihenstruktur wurden zwei verschiedene Techniken
entwickelt und ausgetestet. Einerseits die Presstechnik mit vorgefertigtem Stem-
pel und andererseits die Walztechnik mit proliertem Walzenzylinder. Bei der
112
Presstechnik mit Stempel wurde den gewalzten Bleistücken in einer Hydraulik-
presse durch einen vorgefertigten Prägestempel das gewünschte Prismenprol
eingeprägt. Um eine sauber prolierte Schicht zu erhalten, waren bei diesem
Prozeÿschritt verschiedene Parameter zu variieren. Entscheidenden Einuss hat-
te dabei die Wahl des Pressdruckes der Hydraulikpresse und der Temperatur des
Prolstempels.
Im Ergebnis ist festzuhalten, trotz deutlicher Fortschritte in der Walztech-
nik mit Prolzylinder ist dem Stempelpressen der Vorzug zu geben. Folgende
Abbildungen 5.8, 5.9 und 5.10 mit Beispielen der beiden Herstellungstechniken
sollen dies verdeutlichen.
Abbildung 5.8: REM-Aufnahme 1, 100-fache Vergröÿerung, Bleifolie
(400x200)
µ
m
²
-Prismenstruktur, Prolwalztechnik 1
113
Abbildung 5.9: REM-Aufnahme 2, 100-fache Vergröÿerung, Bleifolie mit
(400x200)
µ
m
²
-Prismenstruktur, Prolwalztechnik 2
Abbildung 5.10: Lichtmikroskop, 50-fache Vergröÿerung, Seitenansicht Bleifolie
mit (800x200)
µ
m
²
-Prismenstruktur, Stempeltechnik
Die erhaltene Prismenstruktur durch Abpressen eines prolierten Stahlstem-
pels in der Darstellung 5.10 ist klar schärfer abgegrenzt als die prismenähnlichen
Strukturen aus der Fertigung mit Prolwalze auf den beiden REM-Aufnahmen.
Die fertig geprägten Schichten wurden dann in einem letzten Bearbeitungs-
vorgang auf die benötigte Längen geschnitten. Dafür wurde eine in der HZB-
Werkstatt angefertigte Schnittvorrichtung verwendet. Die Schichtlängen wur-
den nach dem Parabelkonzept berechnet, eine eingehende Erläuterung erfolgt
in Kapitel 5.1.2. Am Ende des Fertigungsvorgang wurden die einzelnen Blei-
114
schichten in das dafür aus Aluminium angefertigte Gehäuse eingeschoben und
festgeklemmt.
Prolometermessungen
Bei der Präparation für das Prolometer Dektak
3030 wurden die Bleifolien plan auf einen Floatglas-Träger aufgebracht, um die
ebene Ausrichtung der Prismen bei der Messung zu gewährleisten. Die Prismen-
struktur der Bleifolien konnte überprüft werden und deckt sich mit den REM-
und den lichtmikroskopischen Querschnittsaufnahmen.
Abbildung 5.11: 50mm Ausschnitt aus dem Höhenprol einer (200x800)
µ
m
²
-
Bleiprismenfolie hergestellt mit der Stempeltechnik, gemessen am Prolometer
Dektak 3030
Refraktionsmessung an einer Bleiprismenfolie
Die vermessene Prismen-
struktur der fertig prolierten Bleifolien wurde für ihre Eignung zum Bau einer
Refraktionslinse am neuen Neutronenreektometer V14 auf die wichtigste Ei-
genschaft hin untersucht, die Brechung der durchiegenden Neutronen. Dazu
wurden zwei 37x0.8 mm = 29.6 mm lange Stücken übereinander gelegt und
direkt in den auf 300
µ
m Höhe begrenzten Neutronenstrahl positioniert. Den
Ablenkwinkel, die Winkelauösung am V14 beträgt
δθ = 0.02◦,
der gebroche-
nen Neutronen erfasste der
3
He -Detektor in Reexionsanordnung. Zusätzlich
wurde der Direktstrahl ohne Bleifolien gemessen.
115
Das Ergebnis der Messung ist in Abbildung 5.12 dargestellt. Beide Kurven
wurden mit einer Gauÿ'schen Funktion angepasst. Die Ablenkung des Neutro-
nenstrahls lässt sich aus der Dierenz des xc-Parameters zu
θNRefr =
(93.1
±0.5
)
m
°
ablesen. Der Quotient aus der Strahlablenkung
θNRefr
und der Prismenan-
zahl
Np
ergibt die Ablenkung pro Prisma
δ
:
δ=θNRefr
Np
= 2.5m◦,
in idealer Übereinstimmung mit dem für ein Blei-Prisma der Querschnittsäche
(0.8x0.2) mm
²
theoretisch berechneten Wert
δ(α, n) = δ(127◦, nP b) = 0.0025◦.
Neben der Ablenkung ist die Transmission eine weitere wichtige Gröÿe. Aus
dem Flächenquotienten der beiden Kurven ergibt sich ein Wert von ca. 57 %
für den Anteil der durch die Bleiprobe abgelenkten transmittierten Neutronen.
Die Länge der gemessenen Bleiprismenprobe beträgt ca. 30 mm. Da die Pris-
men den Raum nur halb ausfüllen, entspricht dies ca. 15 mm dickem Blei. Die
Neutronentransmission beträgt nach einer vorher durchgeführten Absorptions-
messung, siehe Abbildung 5.7, für 15 mm Blei rund 57 %. Das ist in sehr guter
Übereinstimmung mit diesem Experiment.
Abbildung 5.12: Refraktion eines 300
µ
m Neutronenstrahl an einem 2 x 200
µ
m
Bleiprismenteststreifen, die kleine Spitze stellt die abgelenkten Neutronen und
die hohe Spitze das Signal des Direktstrahl dar
116
5.2 Test einer Refraktionslinse
Es sind für diese Arbeit zwei verschiedene Prismenlinsen angefertigt worden.
Linse 1 besteht aus 0.7 mm dicken Bleischichten und Linse 2 aus 0.2 mm dicken
Bleischichten, alle weiteren Daten sind in Tabelle 5.1 aufgelistet. Die Linsen
wurden am neuen Neutronenreektometer V14 vermessen. Für einige der Mes-
sungen konnte ein photosensitiver Flächendetektor verwendet werden. Die damit
aufgenommenen Bilder haben eine Ortsauösung von (0.125 mm)
²
. So kann die
Intensitätsverteilung im Brennpunkt der Linsen detailliert untersucht werden.
Linse Schicht- Prismen- Linsen-
dicke[mm] anzahl höhe[mm] breite[mm] höhe[mm] länge[mm]
1 0.7 6 0.7 1.4 4.9 x
2 0.2 116 0.2 0.8 12 169
Tabelle 5.1: Abmessungen der verwendeten Bleiprismenlinsen
5.2.1 Messungen am Neutronenreektometer
Es wurden verschiedene Messungen am Neutronenreektometer V14 in altem
und neuem Aufbau am HZB durchgeführt. Die beiden Refraktionslinsen aus den
prismatischen Bleischichten, die 0.7 mm Linse und die 0.2 mm Halblinse wurden
am neuen V14 vermessen. In den beiden folgenden Tabellen sind wichtige Daten
zu den beiden Linsen und Messungen eingetragen.
Messung Linse Schicht- Brennweite Brennpunkt
anzahl [mm] FWHM [mm] GAIN
1 1 ganz 6 1000 0.9 2
2 2 halb 58 1400 2 1.5
Tabelle 5.2: Überblick der Messungen der Refraktionslinsen am V14
Messung Linse Strahl- Divergenz
höhe[mm] breite[mm] horizontal[
°
] vertikal[
°
]
1 1 ganz 5 30 0.97 0.029
2 2 halb 6 30 0.97 0.029
Tabelle 5.3: Instrumentenparameter für die Messungen der Refraktionslinsen am
V14
Entwicklung der ersten Prismenlinse
Bevor eine ganze Linse vermessen
werden konnte, erfolgte als erstes ein Test mit einer 0.7 mm Prismenreihe geprägt
in eine 0.5 mm dicke Bleifolie. Dieser erste Test am V14 zeigte im Ergebnis ei-
ne Ablenkung der monochromatischen Neutronen mit 4.72Å Wellenlänge durch
117
die verwendete lineare Bleiprismenanordnung. In einem einfachen Aluminium-
gestell wurden in einem zweiten Versuch mehrere dieser Schichten übereinander
gelegt. Eine messbare Ablenkung der durch die Bleiprismenfolien durchgestrahl-
ten Neutronen wurde mit dem
3
He-Detektor am V14 aufgezeichnet.
Abbildung 5.13: Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 am Neutronen-
reektometer V14
Messung 1: Bleiprismenlinse 1
Spalt1: (60x1.5) mm
²
, Spalt 2: (30x5) mm
²
Refraktionslinse, Breite: 50 mm, Höhe: 5 mm
Bleiprismenschichten: 2 x 3 x 0.7 mm
Entfernung Linsenmitte - Photodetektor: 1000 mm
Die Linse besteht aus 2 Hälften mit je 3 Schichten Prismenreihen von je 0.7
mm Dicke und 50 mm Breite. Die Längen der einzelnen Schichten betragen 27,
85 und 145 mm. Zwischen den zusammengesetzten Linsenhälften ergibt sich
ein Leerraum von ca. 0.7 mm Höhe für den Direktstrahl der Neutronen. Der
Direktstrahl wurde durch Spalt 2 auf die Gröÿe von (30x5) mm
²
eingeschränkt.
Der Strahl hat eine Divergenz 0.03
°
in vertikaler und 1
°
horizontaler Richtung.
Die Messung am Neutronenreektometer bei einer Wellenlänge von 4.9Å
ergab für die Bleiprismenlinse eine Brennweite von 989 mm ab Linsenmitte. Der
Wert auf der Abbildung des Versuchsaufbaus ist der theoretische Brennpunkt
und wurde in einem Meter Abstand von der Linsenmitte berechnet. Er bendet
sich in guter Übereinstimmung mit dem experimentell ermittelten Wert.
Die Intensitätsverteilung im Brennpunkt ist in Abbildung 5.14 dargestellt.
Eine lokales Maximum der 2-fachen Neutronenintensität über die gesamte Breite
der Linse mit einer Halbwertsbreite von 0.9 mm wurde ermittelt. Bei der sicht-
baren Intensitätserhöhung an den seitlichen Rändern der Fokuslinie handelt es
sich um Auswertungsartefakte.
118
Abbildung 5.14: Bleiprismenlinse (50x5) mm
²
- Einfallsebene, Brennweite 989
mm, Fokusbreite (50x0.9) mm
²
, 2-fache Intensitätssteigerung im Fokus
Abbildung 5.15: (30x5) mm
²
- Neutronenstrahl auf (50x5) mm
²
Bleilinse, Ver-
stärkungsfaktor im Linsenfokus bei 989 mm in x- und y-Richtung, Halbwerts-
breite ist 0.9 mm in y-Richtung
Auswertung der 2D Kamerabilder
Die Daten des PSD (photo sensitive
detector) sind folgende:
15 bit CCD-Chip
Detektoräche (100x70) mm
²
lokale Ortsauösung (125
µ
m)
²
pro Bildpunkt
Dunkelstrom liegt bei ca. 1200 Ereignissen
Bei der Durchführung einer Messung mit der Kamera ist zu beachten, dass
zusätzlich zur Probenaufnahme (M) ein Bild des Direktstrahls (FF) und des
119
Dunkelstrom (DF) aufzunehmen ist. Die realen Intensitätswerte (M2) werden
dann nach folgender Gleichung berechnet:
M2 = M−DF
FF −DF
Mögliche Intensitätsabweichungen/Artefakte im Ergebnisbild ergeben sich
durch örtliche Schwankungen in der Intensität von Flat- und Darkeld. Das
Darkeld (DF) beschreibt das Untergrundrauschen im CCD-Chip der Kamera.
Im Flateld (FF), dem Signal des Direktstrahl, sind die durch den Neutronen-
untergrund am Experimentierplatz verursachten Schwankungen in der Inten-
sität enthalten. Dies gilt ebenso für die Probenaufnahme. Sind die absoluten
Intensitäten von Flat- und Darkeld fast gleich, stellen die Schwankungen im
Neutronenuntergrund im Flateld einen nicht mehr vernachlässigbaren Anteil
dar, der in der Berechnung der Realintensitäten zu Artefakten, d.h. bspw. zu
stark überhöhten Intensitäten in lokal begrenzten Bildbereichen führen kann.
Eine verbesserte Prismenlinse
Es wurden einige Überlegungen angestellt,
mit dem Ziel die Ergebnisse der ersten Bleiprismenrefraktionslinse zu steigern.
Ein möglicher Lösungsweg ist die weitere Miniaturisierung der Schichtstruktu-
ren. Die zweite Linse besteht nunmehr aus 2 symmetrischen Hälften mit je 60
Schichten von 200
µ
m Dicke, davon wurde eine Hälfte komplett zusammenge-
baut und am Neutronenreektometer V14 vermessen.
Abbildung 5.16: Skizze des Versuchsaufbau Bleiprismenlinse 2, eine Halblinse,
am Neutronenreektometer V14
Messung 2: Bleiprismenhalblinse 2
Spalt1: (60x1.5) mm
²
, Spalt 2: (30x12) mm
²
Refraktionshalblinse, Breite: 50 mm, Höhe: 12 mm
Bleiprismenschichten: 58 x 0.2 mm
120
Entfernung Linsenanfang - Photodetektor: 1400 mm
Eine Linsehälfte besteht aus 58 Bleischichten mit Prismenreihen von je 0.2 mm
Höhe und 50 mm Breite. Die Längen der einzelnen Schichten sind im Anhang
aufgelistet. Zwischen den zusammengesetzten Linsenhälften ergibt sich ein Leer-
raum von ca. 0.8 mm Höhe für den Direktstrahl der Neutronen. Der Direktstrahl
wurde durch Spalt 2 auf die Gröÿe von (30x12) mm
²
eingeschränkt. Der Strahl
hat eine Divergenz 0.03
°
in vertikaler und 1
°
in horizontaler Richtung.
Der Neutronenstrahl am Neutronenreektometer wurde für eine weitere Mes-
sung auf über 10 mm Strahlhöhe aufgeweitet. Die Strahlbreite an der 2. Spalt-
blende des Reektometers wurde bei 30 mm belassen. Die Divergenz des Strahles
führt zu einer entsprechenden Aufweitung in beiden Dimensionen senkrecht zur
Ausbreitungsrichtung des Neutronenstrahles. Auf der Abbildung 5.17 ist die
Neutronenverteilung einmal ohne und einmal mit halber Bleilinsenoptik darge-
stellt. Der Abstand zur PSD-Kamera betrug für die Primärstrahlmessung ca.
1750 mm, dies führte zu einer Verbreiterung des Neutronenstrahl auf 14 x 40
mm
²
. Auf Teilbild A3 in der oberen Reihe ist deutlich das Dreiecksprol des
Strahles zu erkennen. Messungen direkt hinter einem Abblendspalt des Neu-
tronenreektometers zeigen dagegen annährend ein Rechtecksprol. Der keilför-
mige Neutronenstrahl ist zudem auch deutlich auf den Bildern der Messungen
mit der halben Bleilinse zu erkennen. Das dritte Bild B3 dieser Serie zeigt eine
Dreiecksstruktur mit einer Schulter auf der rechten Flanke. Die Aufweitung des
Strahlquerschnittes ist für die Halblinse deutlich kleiner, ohne die Flanke einzu-
beziehen ergibt sich eine Strahläche bei der halben Höhe der Maximalintensität
von 11 x 30 mm
²
.
121
Abbildung 5.17: A1-A4 Intensitätsverteilung des Neutronendirektstrahl und B1-
B4 nach der Transmission durch eine Bleilinsenhälfte jeweils als Gesamtdarstel-
lung A1 bzw. B1 und in den je drei Projektionen A2-A4 und B2-B4
122
Abbildung 5.18: Halblinse aus Blei mit 1400 mm Brennweite, Ablenkung des
Neutronenstrahls um (5.5
±
0.5) mm von der optischen Achse
Die gemessene Linsehälfte wurde in etwa 1400 mm Entfernung vor der Detek-
torkamera positioniert. Dies entspricht dem berechneten gemeinsamen Brenn-
punkt der Bleischichten der Linse.
In Abbildung 5.18 ist die Brechung der Neutronen durch die Bleiprismen-
halblinse dargestellt. Bei einer Einfallshöhe von 12.0 mm wurde der Strahl im
Maximum (5.5
±
0.5) mm von der optischen Achse abgelenkt. Das ist, da die
Halblinse direkt in den Strahl positioniert wurde, eine gute Übereinstimmung
mit dem berechneten Wert von 6.0 mm. Der gemessene Intensitätsgewinn im
Maximum beträgt das 1.5-fache des Direktstrahls an dieser Position. Aufgrund
des Dreiecksprols des Direktstrahls wäre die Intensitätssteigerung in Höhe der
optischen Achse nur marginal. Mit beiden Linsenhälften ist etwa die doppelte
Anzahl an Neutronen im Fokus der Linse zu erwarten.
Die Halbwertsbreite im Fokus in senkrechter Ausbreitungsrichtung beträgt
2.0 mm. Das waagerechte Strahlprol in Abbildung 5.19 zeigt einen Abfall von
1.55- auf das 1.05-fache über eine Strecke von 12.5 mm. In dieser Richtung weist
die Linse keinerlei die Neutronen fokussierende Eigenschaften auf.
123
Abbildung 5.19: Verstärkungsfaktor im Halblinsenfokus, Schnitt durch den Fo-
kus in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.0 mm Halbwertsbreite in y-
Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm
5.2.2 Diskussion der Ergebnisse
Die an den beiden Bleilinsen durchgeführten Messungen sollen im Folgenden an-
hand der Transmissionsgeometrie, der Neutronenwellenlänge und der Divergenz
beurteilt werden.
Transmissionsgeometrie
Folgendes ergibt sich aus der geometrischen Be-
trachtung der Bleilinse mit den 0.7 mm dicken Bleiprismenschichten aus Mes-
sung 1. Die Einfallshöhe der Linse für den Neutronenstrahl beträgt 5 mm. Die
Fokushöhe beträgt rund 1 mm. Bei der gemessen 2-fachen Intensitätssteigerung
im Fokus hat die Bleilinse eine Neutronentransmission von rund 40 %, d.h.
TP bL ≈0.4
.
Bei der Halblinse mit den 0,2 mm dicken Bleiprismenschichten aus Messung
2 zeigt sich, durch die Einfallshöhe von 12 mm und die Fokushöhe von rund 2
mm liegt die Transmission der Neutronen bei 1.5-fach erhöhter Neutronenanzahl
im Fokus ungefähr bei 25 %, d.h.
TP bHL ≈0.25
. Die Transmission ist gegenüber
der schmalen Bleilinse um nochmals fast 40 % vermindert. Die Ursache ist die
hohe Absorption in der Halblinse aufgrund der verwendeten 5 Å - Neutronen.
Die Schichten sind im Mittel deutlich länger als bei der schmalen Bleilinse.
Die Schulter in der Abbildung 5.19 zeigt, dass die Bleiprismenschichten in
der Halblinse nur in einem schmalen Bereich von etwa 10 mm Breite in der
124
Mitte der Linse die Neutronen mit einem Faktor von 1.4 bis 1.5 fokussieren. Die
Ursache liegt hier oensichtlich in Unzulänglichkeiten im mechanischen Aufbau
der Linse.
Neutronenwellenlänge
Der gemessene Verstärkungsfaktor sollte sich bei ei-
ner Neutronenwellenlänge oberhalb von 5 Å deutlich erhöhen. Der mikroskopi-
sche Absorptionsquerschnitt ist dann auf ein Sechstel des Wertes an der Bragg-
Kante bei 5 Å reduziert.
In der folgenden Abbildung 5.20 sind die Absorptionskurven bei 4.9 Å und 6
Å dargestellt. Sie wurden mit den Werten des mikroskopischen Absorptionsquer-
schnittes für Blei, dargestellt im Abschnitt über die Bragg-Kanten, berechnet.
Um die Werte der Bleidicke auf die Länge der Bleischichten in der Linse zu
übertragen, muss noch mit 2 multipliziert werden, da die Prismen nur 50 % des
Raumes ausfüllen.
Bei einzelner Betrachtung der Schichtlängen in der Bleilinse von 27, 85 und
145 mm, reduziert sich die Absorption und Streuung im Blei um ca. 30, 54
und 55 %, bzw. steigt die Transmission der Neutronen um ca. 50, mehr als 300
und mehr als 800 %. Übertragen auf die absolute Neutronentransmission der
Bleilinse bei 4.9 Å sollten sich die 40% Transmisson bei 6 Å verdoppeln lassen.
Diese Überlegungen lassen sich in gleicher Art und Weise auf die Messung
der Halblinse mit den 0,2 mm dicken Bleiprismenschichten anwenden. Auch hier
sollte sich die Anzahl der fokussierten Neutronen bei einer Wellenlänge von 6 Å
mindestens verdoppeln.
Abbildung 5.20: Neutronenabsorption in polykristallinem Blei, simuliert bei
Wellenlängen von 4.9 Å und 6 Å
125
Divergenz
Ein weiterer wichtiger Diskussionspunkt bei der Bewertung der
Bleilinsen ist die transportierte Einfallsdivergenz des transmittierten Neutro-
nenstrahls. In der Fokussierungsebene der Linse betrug die Einfallsdivergenz
am Instrument, dem neuen Neutronenreektometer V14, etwa 0.03
°
. Auf die
Brennweite der Bleilinse aus Messung 1 übertragen entspricht dies im Fokus
einer Verbreiterung von etwa 0.5 mm. Die Halblinse aus Messung 2 hat eine
längere Brennweite, der Fokus verbreitert sich hier um etwa 0.7 mm. Die ge-
messene Halbwertsbreite des Fokus der Linse beträgt ca. 1 mm, der der Halblinse
ca. 2 mm, d.h. es wurde jeweils die komplette Eingangsdivergenz an Neutronen
transmittiert.
126
Kapitel 6
Von der 1. in die 2. Dimension
Die bisher in dieser Arbeit vorgestellten Fokussierungsoptiken, die Festkörper-
linse und die Bleiprismenrefraktionslinse, bündeln die Neutronen jeweils in einer
Dimension. Daher ist es naheliegend, ebenso die Fokussierung in 2 Dimensio-
nen zu untersuchen. Eine Möglichkeit besteht nun darin, zwei eindimensional
fokussierende Linsen mit 90
°
gegeneinander verdrehten Brennebenen im Neu-
tronenstrahl direkt hintereinander anzuordnen. Dabei ist darauf zu achten, die
Foki der Linsen in einer gemeinsamen Brennebene zu überlagern. In der An-
wendung dieser Idee wurden die Refraktions- und Reektionslinse miteinander
kombiniert. Die zweite Methode besteht in der Nutzung zweidimensional fo-
kussierender Neutronenoptiken, im weiteren sollen eine von zwei Kapillarlinsen
genauer untersucht werden.
6.1 Kombination von Festkörper- und Refrakti-
onslinse
Für alle in diesem Unterabschnitt beschriebenen Messungen fanden nur die
5 mm-Bleilinse und die Neutronen-Silizium-Linse mit den nachgearbeiteten sch-
förmigen Einsätzen Verwendung. Alle Messungen wurden am V14 mit einer vom
V7 Experiment geliehenen Kamera durchgeführt. Die als Flächendetektor/PSD
eingesetzte Kamera erreicht eine Auösung von (0.125 mm)
²
pro Pixel. Die Neu-
tronenwellenlänge betrug 4.9 Å. Es folgt die Beschreibung des Messaufbaus und
der gewählten experimentellen Parameter.
127
Messung Strahl[mm] Divergenz[
°
] Abstand[mm] Gain FWHM[mm]
x y hor. ver. Sp2-PSD NSL-PSD max. x y
1 30 5 0.97 0.03 1340 30 12 2.4 0.9
2 30 5 0.97 0.03 1360 50 7 5.8 0.9
3 30 5 0.97 0.03 1380 70 5 8.9 0.9
Tabelle 6.1: Überblick der Messungen der kombinierten Refraktions- und Ree-
xionslinse am Neutronenreektometer V14
Abbildung 6.1: Experimentelle Anordnung von Blei- und Siliziumlinse mit 2-
dim. Detektor am Instrument V14
Abbildung 6.2: Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 und Festkörper-
linse kombiniert am Neutronenreektometer V14
Spalt1: (60x1.5) mm
²
, Spalt2: (30x5) mm
²
Refraktionslinse, Höhe: 5 mm, Breite: 50 mm
Bleiprismenschichten: 2 x 3 x 0.7 mm
Entfernung Bleilinsenmitte - Photodetektor und Brennweite Refraktions-
linse: 1000 mm
Festkörper- oder Neutronen-Silizium-Linse, Höhe 20 mm, Breite: 31 mm
Sliziumwaferkanäle: 2 x 95 x 0.150 mm
128
Entfernung Neutronen-Silizium-Linse - Photodetektor und Brennweite Re-
exionslinse: 30 mm
Die Spaltblende 2 wurde auf 5 mm Durchlasshöhe eingestellt. Die Bleilinse wur-
de in 44 mm Abstand von der Spaltblende 2 auf dem Probentisch positioniert,
sodass sich die Vorderkante der Linse in Höhe der Drehachse des Probentisches
befand. Der Probentisch wurde in der Höhe justiert, um die Linse im Strahl
auszurichten. Da das Einfallsfenster der Bleilinse 5 mm hoch ist, sollte sie kom-
plett vom Neutronenstrahl ausgeleuchtet werden. Hinter dem Probentisch in
1340 mm Entfernung von der Spaltblende 2 wurde der Flächendetektor, die
PSD-Kamera aufgestellt. In 31 mm Abstand vor der Kamera befand sich die
Festkörperlinse auf einem manuell in der Höhe regelbaren Parallelogrammtisch.
Mittels eines Handradiometers mit Bildschirm konnte der Strahlverlauf durch
die Linsen überprüft werden.
Für alle Messungen, ausgenommen die des Direktstrahls, wurde die Position
der Bleilinse nicht verändert. Die Messzeit betrug jeweils 300 s. Der Abstand
von der Vorderkante zur Kamera betrug 996 mm. Die Positionen von Kamera
und NSL wurden dagegen variiert. Der Abstand zwischen PbL und NSL wurde
fest in Strahlrichtung eingestellt, er betrug von der Vorderkante der Bleilinse
zur Hinterkante der Neutronen-Silizium-Linse 966 mm. Im Folgenden werden
Messungen der Linsenkombination im Brennpunkt und 20 bzw. 40 mm dahinter
ausgewertet. Die Entfernung der Kamera zur 2. Strahlblende am V14 und zur
Neutronen-Silizium-Linse sind jeweils in den Überschriften vermerkt.
Abbildung 6.3: Die direkte Sicht in Strahlrichtung durch Blei- und Siliziumlinse
auf den 2-dim. Detektor, am V14
129
6.1.1 Messungen am Neutronenreektometer
Abbildung 6.4: PbL+NSL in Fokus Position, in Markierung
I≥1
3Imax
Messung 1, im Fokus beider Linsen:
Position der Kamera ist 1340 mm hinter der Spaltblende 2, NSL
bendet sich in 30 mm Abstand vor der Kamera, hier liegt der Fo-
kussierungsbereich beider Linsen.
Bei optimaler Postionierung zeigt die
Messung Werte bis zu einem maximalen Verstärkungsfaktor von 12. Das ent-
spricht bspw. der Multiplikation von 2.4 und 5. Die Bleilinse zeigt im Maximum
mehr als eine 2-fache Intensitätssteigerung des Neutronensignals, dagegen er-
reicht die Festkörperlinse allein rund das 5-fache der Primärstrahlintensität in
der Brennebene. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt in y-Richtung 0.9
mm und in x-Richtung 2.4 mm.
Abbildung 6.5: Halbwertsbreite im Fokus in beiden Dimensionen, 1 Pixel =
0.125 mm
130
Abbildung 6.6: PbL+NSL 20 mm hinter der Fokusposition, in Markierung
I≥
1
3Imax
Messung 2, 20 mm hinter dem Fokus:
Position der Kamera ist 1360 mm hinter Spaltblende 2, NSL be-
ndet sich in 50 mm Abstand vor der Kamera, d.h. 20 mm hinter
dem Brennpunkt
Deutlich erkennbar ist die Verbreitung der Verteilung in
horizontaler Ausbreitungsrichtung. Die Festkörperlinse verursacht eine Diver-
genzbreite von 15
°
in dieser Richtung. Deren Auswirkungen sind schon wenige
Millimeter hinter der Brennebene in Form der gemessenen Strahlverbreitung
sichtbar. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt hier in y-Richtung eben-
falls 0.9 mm und weitet sich in x-Richtung aber auf 5.8 mm auf.
Abbildung 6.7: Halbwertsbreite 20 mm hinter der Fokusposition in x- und y-
Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm
131
Abbildung 6.8: PbL+NSL 40 mm hinter dem Fokus, in Markierung
I≥1
3Imax
Messung 3, 40mm hinter dem Fokus:
Position der Kamera 1380 mm hinter Spaltblende 2, NSL ben-
det sich in 70 mm Abstand vor der Kamera, d.h. 40 mm hinter dem
Brennpunkt
Aus den Messergebnissen geht hervor, durch die geringe Di-
vergenz in vertikaler Ausbreitungsrichtung und die lange Brennweite der Blei-
linse bleibt die Höhe des abgebildeten Brenneckes, die vertikale Ausdehnung
unverändert. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt hier in y-Richtung
ebenfalls 0.9 mm hat sich aber in x-Richtung auf 8.9 mm vergröÿert.
Abbildung 6.9: Halbwertsbreite 40 mm hinter dem Fokus in Strahlebene, 1 Pixel
= 0.125 mm
132
Abbildung 6.10: Bleilinse und Festkörperlinse im Fokus bei 30 bis 31 mm
Messung 4:
Fokusmessung bei 30-31 mm Abstand der Neutronen-Silizium-
Linse zur Kamera über eine Messzeit von 900 s
In Überprüfung der
Werte der Messung 1 wurde eine weitere Messung der Linsenkombination im
Brennpunktabstand über die dreifache Messzeit von 900 s durchgeführt. Sie ist
in Abbildung 6.10 dargestellt und zeigt eine etwas bessere Statistik als Messung
1. Der maximal erreichte Verstärkungsfaktor gegenüber dem Primärstrahl be-
trägt hier etwa das 11-fache. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt wie
bei der 300 s-Messung in 30 mm Linsenabstand zur Kamera in y-Richtung 0.9
und in x-Richtung 2.4 mm.
Zusammenfassung der Messungen
Die höchste Intensitätssteigerung, das
12-fache des Direktstrahls und der am schärfsten abgegrenzte Fokus (2.4x0.9) mm
²
wurden in der Messung 1 erreicht. Beide Linsen, Refraktions- und Reexions-
linse, sind für diese Messung auf ihre optimalen Brennweiten von 989 mm und
30 mm eingestellt worden. Die Einzellinsen erreichen Verstärkungen des Neutro-
nensignals von mehr als dem 2- bzw. 5-fachen des Direktstrahls. Der Strahlquer-
schnitt nimmt hinter der Brennebene in horizontaler Ausbreitungsebene nach
wenigen Millimetern wieder deutlich zu, d.h. nach 20 mm auf (5.8x0.9) mm
²
und nach 40 mm auf (8.9x0.9) mm
²
. Die Ursache liegt in der hohen Divergenz
der Festkörperlinse von ca. 10
°
in horizontaler Ebene.
6.1.2 Diskussion der Ergebnisse
Die an den beiden Linsen durchgeführten Messungen sollen im Folgenden an-
hand der Transmission, der Neutronenwellenlänge und der Divergenz beurteilt
werden.
133
Zusammenfassung der Ergebnisse
Die Ergebnisse aller Messungen der
Neutronenlinsenkombination sind in Abbildung 6.11 nochmal zusammen dar-
gestellt. Der Abstand des Detektors zum Fokus der Linsen wurde in Schrit-
ten von 20 mm auf 40 mm erhöht. Dabei reduzierte sich der Intensitätsgewinn
der Linsen von etwa 12 über 7 auf einen Wert von ca. 5. Die Halbwertsbreite
in Richtung der horizontalen Fokussierungsebene der Neutronen-Silizium-Linse
vergröÿerte sich in etwa linear von 2.4 über 5.8 auf 8.9 mm. In Richtung der
vertikalen Fokussierungsebene der 5 mm hohen Bleiprismenlinsen wurde über
die eingestellte Entfernung zum Fokus keine Änderung der Halbwertsbreite ge-
messen. Diese Ergebnisse entsprechen den Erwartungen auf Grundlage der an
beiden Linsen durchgeführten Einzelmessungen.
Transmission der Linsen
Die Transmission der Linsenkombination ergibt
sich aus dem Produkt der Einzelwerte beider Linsen, d.h.
TP bL+NSL =TP bL ∗TNSL = 0.4∗0.46 ≈0.18.
Der einfallende Strahlquerschnitt ist
As=
30x5 mm
²
, die Gröÿe des Fokus ist
dagegen
AF=
2.4x0.9 mm
²
. Der Quotient aus beiden ist
Q=AS/AF≈69.4.
Die
daraus abgeleitete Transmissioneektivität
TP bL+NSL =Gmax/Q ≈0.17
ist in
guter Übereinstimmung mit dem aus den Einzelwerten der Linsen berechneten
Wert von 0.18.
Einuss der Neutronenwellenlänge und Divergenz
Bei Änderung der
Neutronenwellenlänge von 4.9 auf 6 Å ist mit rund der doppelten Transmission
durch die Bleilinse zu rechnen. Bei längeren Wellenlängen wird die Transmis-
sion der Bleilinse aufgrund der steigenden Absorptionsverluste im Blei wieder
reduziert.
Der kritische Winkel der Totalreexion der superspiegelbeschichteten Neu-
tronenlinse ist der genutzten Wellenlänge proportional, d.h. für 6 Å beträgt der
kritische Winkel
θc=mγcλ= 2 ∗0.099
°
Å
−1∗6
Å
≈1.2
°
.
Damit ist der kritische Winkel bei 6 Å rund 20 % gröÿer als bei 4.9 Å
Neutronenwellenlänge. Allerdings erhöht sich die Absorption im Silizium um
den gleichen Betrag, sodass sich die Eekte gerade kompensieren.
In der Summe ist bei einer Neutronenwellenlänge von 6 Å durch den Anteil
der Bleilinse mit einer etwa doppelt so hohen Neutronentransmission in dem
Fokus der beiden Linsen zu rechnen. Die Divergenz entspricht den Werten aus
den Einzelmessungen der Neutronenlinsen und ändert sich hier nicht.
Es ist nicht bekannt, dass ein ähnliches Experiment in dieser Form schon vor
dieser Arbeit durchgeführt worden ist.
134
Abbildung 6.11: Bleilinse + NSL, Halbwertsbreite und Verstärkung gemessen
bei verschiedenen Abständen vom Fokus der beiden Linsen zum Detektor
135
6.2 Aufbau der Kapillarlinsen
Eine Kapillarlinse besteht aus einem Multifaserbündel von einzelnen hohlen
Glasfäden mit homogenem sechseckigen Querschnitt, die zu gröÿeren Bündeln
in einer speziellen Halterung zusammengefasst sind.
Die gemessenen Kapillarlinsen wurden von der Firma IfG - Institute for
Scientic Instruments GmbH in Adlershof angefertigt. Es handelt sich hierbei
um zwei Linsen. Zur Herstellung der sehr feinen Faserbündel werden die Glas-
kapillaren erhitzt und in der Länge ausgedehnt. Dieses Verfahren ermöglicht es,
Kapillardurchmesser von wenigen Mikrometern zu erreichen.
Kapillar- Länge Durchmesser d Faserdurchmesser
df
Brennweite
Linse l/mm Eintritt Austritt Eintritt Austritt f/mm
kurz 61 20 mm 17 mm 40.8
µ
m 34.4
µ
m 77
lang 84 20 mm 16 mm - - 178
Tabelle 6.3: Parameter der getesteten Kapillarlinsen
Der Faserdurchmesser der kurzen 61 mm langen Kapillarlinse wurde anhand
lichtmikroskopischer Aufnahmen bestimmt. Die folgenden beiden Abbildungen
6.12 und 6.13 zeigen die Einfalls- und Austrittsäche der Linse. Deutlich zu er-
kennen ist die sechsseitige Form der einzelnen Glaskapillaren. Sie sind in einem
regelmäÿigen Muster angeordnet. Die parallelogrammförmige Einheitszelle des
Gitters wird aus je einem Sechseck und zwei Dreiecken gebildet. Bei Vernach-
lässigung der Wandstärke des Glases ergibt sich eine Aufteilung der Fläche von
3:1 zwischen den Sechsecken und Dreiecken. Mit Hilfe des über die Bilder der
Linsenquerschnitte gelegten Maÿstabes lassen sich die Abmessungen der Kapil-
laren bestimmen. Dabei entspricht 1 Skalenteil auf dem Maÿstab 2
µ
m Länge
auf der Linsenquerschnittsäche.
136
Abbildung 6.12: Kapillarlinse 61 mm, Eintrittsebene, Glasfasern im Querschnitt,
500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2
µ
m
Abbildung 6.13: Kapillarlinse 61 mm, Austrittsebene, Glasfasern im Quer-
schnitt, 500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2
µ
m
137
6.3 Test einer Kapillarlinse
Die Messungen wurden am Neutronenreektometer V14 bei einer Neutronen-
wellenlänge von 4.9 Å mit einer PSD-Kamera durchgeführt. Eine Verstärkung
des Signals im Fokus von 10 bis 15 bei einer Halbwertsbreite von 1 bis 1.5 mm
konnte experimentell bestimmt werden.
Es folgt die Beschreibung des Messaufbaus und der gewählten experimentel-
len Parameter:
Abbildung 6.14: Skizze des Versuchsaufbaus mit Kapillarlinse am Neutronenre-
ektometer V14
Spalt1: (60x1.5) mm
²
, Spalt 2: (30x15) mm
²
verwendete Optik: Kapillarlinse, Länge: 61 mm
Entfernung der Linse zum Photodetektor oder Brennweite der Kapillar-
linse: 77 mm + x
Messung Abstand x zum Fokus[mm] Gain max Fwhm[mm]
1 0 15.7 0.9
2 50 4.0 2.5
3 100 2.4 3.5-4.0
4 200 1.3 5.0
5 300 0.9 5.3
Tabelle 6.4: Parameter und Messergebnisse der Kapillarlinse
6.3.1 Messungen am Neutronenreektometer
Die folgenden Messungen 1 bis 5 sind zweidimensionale Abbildungen der Neu-
tronenintensität, die in wachsender Entfernung zum Fokus der Multikapillarlinse
aufgenommen wurden.
138
In Abbildung 6.15 ist das Intensitätsspektrum im Brennpunkt der 61 mm
langen Kapillarlinse dargestellt. Die Messung mit Linse ergab in 77 mm Ab-
stand vom Linsenende einen maximal 16-fachen Verstärkungsfaktor gegenüber
der Messung des Direktstrahls. Die Halbwertsbreite in beiden Richtungen senk-
recht zur Flugrichtung des Neutronenstrahls ist in Abbildung 6.16 aufgetragen
und beträgt 0.9 mm. Im Bereich auÿerhalb des Fokus fällt das Neutronensignal
innerhalb weniger Millimeter auf ein Zehntel des Direktstrahls ab, d.h. es werden
fast keine Neutronen unfokussiert direkt durch die Linse transmittiert.
In den folgenden weiteren Abbildungen ist die Entwicklung der Neutronen-
verteilung in wachsender Entfernung zum Brennpunkt hinter der Multikapil-
larlinse dargestellt. Das Verhältnis der gemessen Neutronenintensität zum Di-
rektstrahl reduziert sich von dem etwa 16-fachen Wert im Fokus auf etwa den
selben Wert bei Vergröÿerung des Abstandes auf eine Länge von 300 mm. In
gleichem Maÿe wächst die Halbwertsbreite der Intensitätsverteilung von etwa 1
mm im Brennpunkt auf über 5 mm bei Abständen von mehr als 200 mm vom
Brennpunkt der Linse.
139
Messung 1:
Der Flächendetektor war im Fokus der Kapillarlinse. Der Ab-
stand betrug 77 mm zum Linsenende.
Abbildung 6.15: Intensitätsverteilung im Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77
mm Brennweite,
λ=
4.9 Å
Abbildung 6.16: Verstärkungsfaktor im Linsenfokus bei 77 mm, Schnitt durch
den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 0.9 mm Halbwertsbreite in
x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm
140
Messung 2:
Der Flächendetektor ist 50 mm hinter dem Fokus der 61 mm
langen Multikapillarlinse positioniert worden.
Abbildung 6.17: Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61
mm lang, 77 mm Brennweite,
λ=
4.9 Å
Abbildung 6.18: Verstärkungsfaktor 50 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt
durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.5 mm Halbwerts-
breite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm
141
Messung 3:
Der Flächendetektor befand sich 100 mm hinter dem Brennpunkt
der Linse.
Abbildung 6.19: Intensitätsverteilung 100 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse
61 mm lang, 77 mm Brennweite,
λ=
4.9 Å
Abbildung 6.20: Verstärkungsfaktor 100 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt
durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 4.5 und 4.0 mm Halb-
wertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm
142
Messung 4:
Die Flächendetektor wurde 200 mm hinter dem Brennpunkt der
Linse aufgebaut.
Abbildung 6.21: Intensitätsverteilung 200 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse
61 mm lang, 77mm Brennweite,
λ=
4.9 Å
Abbildung 6.22: Verstärkungsfaktor 200 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt
durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halbwertsbreite
in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm
143
Messung 5:
Der Flächendetektor wurde in 300 mm Abstand vom Linsen-
brennpunkt aufgestellt.
Abbildung 6.23: Intensitätsverteilung 300 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse
61 mm lang, 77 mm Brennweite,
λ=
4.9 Å
Abbildung 6.24: Verstärkungsfaktor 300 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt
durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halbwertsbreite
in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm
144
6.3.2 Diskussion der Ergebnisse
Die Fokussierungsmessungen mit der 61 mm langen Kapillarlinse sollen in Be-
zug auf die Divergenz und Neutronentransmission, sowie die Halbwertsbreite
im und in den verschiedenen Entfernungen hinter dem Brennpunkt beurteilt
werden. Ein Vergleich mit Messungen aus der Literatur erfolgt am Ende der
Erläuterungen.
Divergenz und Neutronentransmission der Linse
Die Eektivität der
verwendeten Kapillarlinse zur Fokussierung von monochromatischen Neutronen
λ= 4.9
Å ist im Wesentlichen abhängig von der Einfallsdivergenz der Neutronen
und der Winkelakzeptanz der Linse. Die Multikapillarlinse besteht aus mikrome-
terdünnen Hohlkapillaren aus Glas. Das Glas hat einen Totalreexionswinkel
θc
von ca. 0.3
°
für die verwendeten Neutronen. Dies ergibt für die Linse eine Winke-
lakzeptanz von 0.6
°
. Der Neutronenstrahl am neuen V14 hat in senkrechter und
waagerechter Ebene unterschiedliche Divergenzen. Die Einfallsdivergenzen des
Neutronenstrahls in die Linse betragen etwa 0.03
°
vertikal und 1
°
horizontal.
Damit werden in horizontaler Richtung nur 60 % der einfallenden Neutronen
reektiert. In vertikaler Richtung könnte dagegen ein Mehrfaches der Einfalls-
divergenz reektiert werden.
Für die Neutronentransmission ebenso von Bedeutung ist das Verhältnis
der eektiven Linsenquerschnittsächen beim Ein- und Austritt der Neutronen.
Aufgrund der Unterteilung in Drei- und Sechsecke, nur die sechseckigen Kapilla-
ren dienen dem Neutronentransport, gehen 25 % der auf die Linse einfallenden
Neutronen für die Fokussierung verloren.
Theoretische Betrachtungen der geometrischen Verhältnisse an den Mikro-
kapillaroptiken ergeben mit den Werten für die Eintrittsäche
AS=K∗0.75πr2
und die Fokusgröÿe
AF= 1 mm2
einen Wert von
Q=AS/AF≈143.7
für den
Intensitätsgewinn im Brennpunkt. Der Korrekturfaktor K=0.61 ergibt sich aus
der real nur mit einem 10 mm hohen Neutronenstrahl bestrahlten Eintrittsäche
der Linse. Die Transmissionseektivität der Linse beträgt demnach
TMKL =Gmax/Q ≈16/144 = 0.11
.Das gemessene Ergebnis wird durch verschiedene Faktoren gegenüber dem
theoretisch möglichen Intensitätsanstieg gemindert. Die wichtigsten sind die Ab-
sorption und Streuung in den Glaskanälen und der begrenzte Winkelbereich
innerhalb dessen die Neutronen totalreektiert in den einzelnen Kanal entlang
geleitet werden. Durch eine einfache geometrische Betrachtung ergibt sich eine
Reduktion des kritischen Winkels
θc
nach Mildner [97] durch folgende verein-
fachte Formel:
θ0
c
θc
≈1−α
α0
=0.84,
α, α0
sind der reale und der maximal bei auf Null re-
duziertem Austrittsradius mögliche Verjüngungswinkel der Kapillaren und er-
geben sich aus deren Einfalls- und Austrittsradien. Die Reexionswerte für die
Glaskapillaren liegen im Bereich von 98 bis 99 %, womit die Verluste mit 5 %
145
abgeschätzt werden. Mit den Werten für die horizontale Divergenz, die Win-
kelreduktion und die Reexionsverluste ergibt sich für die Linsentransmisson
T=0.6*0.84*0.95 = 0.48. Die Dierenz zu dem experimentell ermittelten Wert
von 0.11 geht auf die nicht vollständige Nutzung der Vertikaldivergenz zurück.
Verstärkungsfaktor und Halbwertsbreite der Linse
Auf der folgenden
Abbildung sind die wichtigsten Ergebnisse der Messungen mit der Kapillarlinse
nochmal zusammengefasst.
Deutlich ist die Abnahme des Intensitätsgewinns bei Entfernung vom Fokus
dargestellt. Über einen Abstand von 50 mm vom Brennpunkt der Linse aus
reduziert sich der gemessene Verstärkungsfaktor vom fast 16- auf das ca. 4-
fache der Direktstrahlintensität. Wird der Abstand vom Fokus auf 100, 200 und
300 mm erhöht, vermindert sich der Intensitätsgewinn sichtbar langsamer auf
das 2.4-, 1.3- und schlieÿlich auf das 0.9-fache, d.h. ab dieser Entfernung vom
Fokus ist keine Signalverstärkung mehr messbar.
Die Halbwertsbreite nimmt erwartungsgemäÿ mit steigender Entfernung vom
Brennpunkt zu. Bis zu einem Abstand von etwa 100 mm hinter dem Fokus ist
die Zunahme noch linear, darüber hinaus wird der Anstieg der durch die Mess-
punkte gelegten Kurve sichtbar acher. Der Anteil höherer Winkel verschwindet
mit zunehmendem Abstand zur Linse.
Abbildung 6.25: Kapillarlinse 61 mm, Halbwertsbreite und Verstärkung gemes-
sen bei variablem Abstand vom Linsenende zum Detektor
146
In der Literatur ist gibt es ähnliche Messungen an Multikapillarlinsen. Die
hier maximal im Fokus der Linse gemessene 16-fache Intensitätssteigerung re-
lativiert sich bei dem Vergleich mit einer von Xiao et al. [51] durchgeführten
Untersuchung einer vergleichbaren Kapillarlinse. Er gibt einen Durchschnitts-
wert von 80 bei einer Halbwertsbreite im Fokus von 0.53 mm an. Bei einer
vergleichbaren Halbwertsbreite von 1 mm verringert sich der Wert bei Xiao auf
47. Die Transmission der Kapillarlinse wurde von Xiao mit ca. 20 % angegeben.
Er untersuchte auch die Abhängigkeit der Halbwertsbreite vom Abstand zum
Brennpunkt der Linse, über 12 mm in beide Richtungen konnte er eine lineare
Zu- bzw. Abnahme der Halbwertsbreite feststellen. Im Ergebnis fehlen bei Xiao
die hier vorgestellten Abstandsmessungen hinter der Kapillarlinse.
Weitere Messungen an einer Multikapillaroptik wurden von Mildner et al. im
Jahre 2002 durchgeführt [97]. Sie untersuchten eine Linse mit konisch verjüngten
Kapillaren. Die Varianz
σ2(z)
der in z-Richtung transmittierten Neutronenver-
teilung einer Kapillarlinse mit geraden Kapillaren berechnet sich nach Mildner
und Chen-Mayer [98] aus dem Radius R der einzelnen Kapillaren, der Divergenz
zθc
gemessen beim Fokus
z=zF
und der vom Aufbau abhängigen Konvergenz
der Linse.
Ω
ist der halbe Konvergenzwinkel des durch die Linse transmittierten
Strahls. Die Formel lautet:
σ2(z)=0.5[R2+ (zθc)2+tan2Ω(z−zF)2].
Der Radius der Kapillaren ist zumeist vernachlässigbar und die Halbwerts-
breite (FWHM) des Fokus bei
z=zF
berechnet sich wie folgt:
FW HM = 2p(log2)zFθc≃1.1(zFθc).
Bei einer Winkelakzeptanz der Linse von 0.6
°
und einer Brennweite von 77 mm
ergibt sich für die Halbwertsbreite im Fokus FWMH=0.9 mm, das stimmt exakt
mit dem experimentell ermittelten Wert aus Messung 1 überein.
Unabhängig von der hier gemessenen nur moderaten Verstärkung der 61 mm
langen Kapillarlinse ist nicht bekannt, dass bisher andere Untersuchungen der
Halbwertsbreite in mehr als einigen Millimeter Abstand vom Brennpunkt ei-
ner Kapillarlinse durchgeführt worden sind. Gröÿere Abstände sind bspw. wich-
tig für die Neutronentomographie, um kleine Proben mit einem Querschnitt
von wenigen mm
²
auf einem Flächendetektor mit dessen begrenzter räumlicher
Auösung entsprechend vergröÿert abzubilden. Die Messungen 2 bis 5 zeigen
bei gröÿeren Abständen vom Fokus (50-300) mm ein symmetrisches Abbild der
Neutronenverteilung. Das bedeutet, die gemessene Multikapillarlinse eignet sich
sehr gut für Neutronentomographieexperimente.
147
6.4 Anwendung einer Multikapillarlinse
Die 61 mm lange Kapillaroptik wurde verwendet, um damit die Struktur einer
kleineren ( mm
²
) Probe sichtbar zu machen. Die Probe bestand aus einem mit
Stahlkügelchen beklebten Aluminiumplättchen, siehe Abbildung 6.27. Es wurde
versucht, aus den Messergebnissen die Position der Kügelchen zu rekonstruieren.
Die Daten des experimentellen Aufbaus am Neutronenreektometer V14:
Abbildung 6.26: Messaufbau - Experiment: Kapillaroptik mit Probe aus Stahl-
kügelchen
Der Neutronenstrahl hat den Querschnitt (30x15) mm
²
.
Die Einfallsdivergenzen des Neutronenstrahls in die Linse betragen etwa
0.03
°
vertikal und 1
°
horizontal.
Der Durchmesser der Stahlkügelchen ist 1 mm.
Die Entfernung der Linse zum Aluminiumplättchen beträgt 231 mm, das
entspricht der dreifachen Brennweite der verwendeten Multikapillarlinse.
Das Aluminiumplättchen ist direkt vor dem photosensitiven Flächende-
tektor angebracht.
148
Abbildung 6.27: 1mm Stahlkügelchen auf Aluminiumfolie
Die Aluminium-Stahlkügelchen-Probe wurde so auf dem Flächendetektor
angebracht, dass der fokussierte Neutronenstrahl der Kapillarlinse den Mittel-
bereich der Probe durchstrahlt.
149
6.4.1 Messungen am Neutronenreektometer
Abbildung 6.28: Prolspektren in x-Richtung, gemessen ohne und mit 61 mm
Multikapillarlinse und Probe, mittlerer spitzer Peak aus Messung mit Linse und
Stahlkügelchen ergibt FWHM = 4.9 mm ermittelt durch eine Gauÿ'sche Fit-
Funktion
Die Intensität mit Multikapillarlinse bei 231 mm Entfernung zum Flächende-
tektor und der Probe ergibt im Maximum das 1.5-fache Neutronensignal im
Vergleich zur Messung ohne Linse. In Diagramm 6.28 sind 2 Prolspektren in x-
Richtung übereinandergelegt. Das Spektrum mit dem hohen Mittelpeak ist das
mit der 61 mm langen Multikapillarlinse gemessene Prol. Die gepunktete fast
waagerecht verlaufende Mittellinie gehört zum Linienspektrum, das ohne Linse
gemessen wurde. Die in beiden Spektren auftretenden äuÿeren Peakstrukturen
werden durch die Halterungskonstruktion der Linse verursacht.
Die folgende Abbildung 6.29 zeigt die Intensität nach Subtraktion des Neu-
tronenspektrums mit Linse und Probe von dem Spektrum mit Linse und ohne
Probe vor dem Detektor. Die Halbwertsbreite ist etwa 5 mm. Hohe Intensität
auf dem Diagramm ist gleichbedeutend mit hoher Absorption der Neutronen
durch die Probe.
150
Abbildung 6.29: Dierenzbild aus dem Spektrum der Kapillarlinse mit und ohne
das Aluminiumplättchen, die Achsenwerte sind Pixel, die Intensität ist durch
verschiedene Farbwerte kodiert, Halbwertsbreite ist etwa 5 mm
Das heiÿt Bereiche erhöhter Intensität treten nur dort auf, wo sich die Neu-
tronen absorbierenden Stahlkügelchen benden. In der Abbildung 6.30 ist das
Intensitätsspektrum über die reale Probenstruktur gelegt um eine Übereinstim-
mung zwischen Messung und Probe herzustellen. Hohe Intensität im zweidi-
mensionalen Spektrum entspricht den Positionen der Stahlkügelchen. Die Halb-
wertsbreite des Linsenspektrums ergibt einen nutzbaren Bereich von etwa 5x5
mm
²
.
Abbildung 6.30: Die bestrahlte Probe: Aluminiumplättchen mit 1mm Stahlkü-
gelchen, darüber wurde das Dierenzspektrum 6.29 gelegt - grün,gelb und rot
entspricht erhöhter Neutronenabsorption durch die Stahlkügelchen
151
6.4.2 Diskussion der Ergebnisse
Die Struktur der Probe wird durch die Fokussierung des Neutronenstrahls sicht-
bar. Für eine exakte Rekonstruktion der Kugelpositionen durch das gemessene
Spektrum sind die Intensitätsunterschiede der durchgeführten Messung jedoch
zu gering. Eine Übereinstimmung mit den realen Kugelpositionen auf dem Alu-
miniumplättchen ist dennoch feststellbar. Eine Zuordnung anhand der Messung
ohne Linse konnte aufgrund der dort noch geringeren Intensitätsunterschiede
im Spektrum nicht mehr quantizierbar durchführt werden. Für dierenziertere
Ergebnisse sollte die Messzeit bei weiteren tomographischen Messungen von 5
min auf ein Mehrfaches erhöht werden. Interessant wäre es auÿerdem zu unter-
suchen, wie sich die Homogenität der Abbildung bei variabler Entfernung des
Detektors zur im Fokus der Linse platzierten Probe ändert.
152
Kapitel 7
Zusammenfassung
In dieser Arbeit wurden die verschiedenen Methoden und Anwendungen der
Neutronenfokussierung vorgestellt. Der Schwerpunkt lag dabei auf den verschie-
denen der Lichtoptik analogen Linsensystemen. In weiten Bereichen der Neutro-
nenoptik ist die Neutronenwellenlänge gegenüber den Abmessungen der verwen-
deten Optiken zu vernachlässigen, d.h. es sind die bekannten Gesetzmäÿigkeiten
der geometrischen Optik anwendbar.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei neue Typen von Neutronenoptiken
entwickelt und getestet. Es handelt sich hier um Neutronenlinsen, die nach den
Gesetzen der Reexion und Refraktion konstruiert wurden. Sie können den Neu-
tronenstrahl in einer bzw. zwei Dimensionen fokussieren. Im Folgenden wird ein
Überblick der an den Linsen durchgeführten Messungen gegeben.
Die Festkörperlinse wurde am Helmholtz-Zentrum Berlin gebaut und ver-
messen. Sie besteht aus zwei Stapeln von jeweils 95 Siliziumwafern. Diese wur-
den mit einer reektiven Superspiegel-Beschichtung vom Budapester Neutro-
nenzentrum versehen und in Kreisbögen gebogen in einem Halter angeordnet.
Die Grundidee zu dieser Linse wurde aus einer Arbeit von D.F.R. Mildner ent-
nommen [44]. Die Neutronen-Silizium-Linse erlaubt es, die komplette Diver-
genz eines mit einer (m=2)-Superspiegelbeschichtung versehenen Neutronenlei-
ters einzusammeln und in 31 mm Entfernung hinter dem Linsenende mit bis zu
5.6-facher Intensität auf eine minimal 2.5 mm breite Probe zu fokussieren. Die
Linse fokussiert den Neutronenstrahl eindimensional, d.h. die Divergenz der 2.
Dimension bleibt beim Durchtritt durch die Linse unverändert. Dies erlaubt die
Anwendung als Strahlverstärker bei Vermessung kleiner Proben an Neutronen-
reektometern. In einem Versuch mit einem Glasträger wurde dies erfolgreich
demonstriert.
Als weitere fokussierende Neutronenoptik wurde eine der Clessidra von W.
Jark [60] aus der Röntgenoptik nachempfundende Refraktionslinse entwickelt.
Die Linse wurde aus sogenannten Bleiprismenschichten aufgebaut. Die Ablen-
kung pro Prismenelement beträgt in Abhängigkeit vom Spitzenwinkel des Pris-
mas nur 1 bis 3 Milligrad. So war es nötig, eine hohe Anzahl von Prismen, bis
zu 400 an der Zahl, mit einer Höhe < 1 mm hintereinander in Prismenschichten
153
anzuordnen. Dieser Linsentyp fokussiert Neutronen eindimensional. Messungen
an zwei Linsen dieses Typs zeigten bei 1 bis 1.4 m Brennweite eine 2- bis 3-
fache Intensitätssteigerung gegenüber dem Direktstrahl. Von der 2. Bleilinse
wurde nur eine Hälfte aus 58 Bleiprismenschichten vermessen, die gegenüber
dem Direktstrahl 1.5-mal mehr Neutronen in den Brennpunkt in 1.4 m Abstand
vom Linsenende bündelt. Berechnungen zeigen, dass sich diese Werte über der
Bragg-Kante von Blei bei Verwendung langwelliger Neutronen > 5 Å zumindest
verdoppeln lassen.
Mit dem Ziel, die Zahl der Neutronen pro cm
²
s weiter zu erhöhen, wur-
de ein Experiment konzipiert, indem beide bisher vorgestellten Linsentypen in
einer gemeinsamen Anordnung kombiniert wurden. Die Fokussierungsebenen
wurden um 90
°
gegeneinander verdreht, um einen zweidimensionalen Fokus zu
erhalten. Das vermessene Linsensystem aus Bleiprismenlinse und Neutronen-
Silizium-Linse erreichte auf diese Weise einen bis zu 12-fachen Intensitätsgewinn
in einem (0.9x2.4) mm
²
groÿen Brenneck.
Schlieÿlich wurde ein dritter Linsentyp vermessen. Die Multikapillarlinsen
bestehen aus zu Bündeln zusammengefassten mikrometerfeinen Hohlfasern aus
Glas. Dessen Querschnitt verjüngt sich zum Ende der Linse und ermöglicht
so eine Punktfokussierung. Die zweidimensional fokussierende Neutronenlinse
wurde hinsichtlich der Eignung für neutronentomographische Experimente un-
tersucht. Die vermessene Kapillarlinse hat eine Länge von 61 mm bei einem
Einfallsquerschnitt von rund 20 mm. Es konnte eine bis zu 16-fache Verstär-
kung im ca. 1 mm
²
groÿen Brenneck gemessen werden. Dabei war jedoch die
Einfallsdivergenz in einer Dimension fast eine Gröÿenordnung kleiner als die
Divergenz, die von der Linse transmittiert werden kann. Das ist im Vergleich zu
Messungen aus der Literatur, bspw. von Xiao, ein nur moderates Ergebnis. Her-
vorzuheben ist hier allerdings die Entwicklung des Strahldurchmessers in bis zu
300 mm Entfernung hinter dem Linsenfokus. Es zeigte sich ein sehr homogenes
Anwachsen des Strahlquerschnitts. Dieser Sachverhalt empehlt die gemessene
Multikapillarlinse als Vergröÿerungsoptik für die Neutronentomographie.
Einen abschlieÿenden Überblick der Neutronentransmission und anderer Cha-
rakteristika der gemessenen Neutronenlinsen gibt die folgende Tabelle 7.1.
Linse Dim. Brennweite FWHM(Fokus) Gain Transmission
Bleilinse 1 1000 mm 1 mm 2.0 0.40
Bleihalblinse 1 1400 mm 2 mm 1.5 0.25
NSL 1 31 mm 2.5 mm 5.6 0.46
Bleilinse+NSL 2 1000 mm 1 mm/2.5 mm 12 0.17
Kapillarlinse 2 77 mm 1 mm 16 0.11
Tabelle 7.1: Brennweite, Halbwertsbreite im Fokus, Verstärkung im Fokus und
die Neutronentransmission der gemessenen Neutronenlinsen
Während die Realisierung der Clessidra-Linse mit Bleifolien weiterer Ent-
wicklung bedarf, konnte gezeigt werden, dass die Neutronenreektometrie klei-
154
ner Proben von der Festkörperlinse und die Neutronentomographie von der Ka-
pillarlinse protieren können.
155
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162
Kapitel 8
Anhang
Daten der Neutronen-Silizium-Linse (20x30) mm
²
mit 2x100 Siliziumwafern von 150
µ
m Dicke
R: Biegeradius, BL: Beschichtungslänge, WL:Waferlänge, H:Höhe
Wafer-Nr R(cm) BL(cm) WL(cm) H(cm) Bemerkungen
1 100 14 14 0,015 Stapel1
2 99,985 13,61 14 0,03 Stapel1
3 99,97 13,26 14 0,045 Stapel1
4 99,955 12,93 14 0,06 Stapel1
5 99,94 12,62 14 0,075 Stapel1
6 99,925 12,33 14 0,09 Stapel1
7 99,91 12,05 14 0,105 Stapel1
8 99,895 11,79 14 0,12 Stapel1
9 99,88 11,54 14 0,135 Stapel1
10 99,865 11,3 14 0,15 Stapel1
11 99,85 11,07 14 0,165 Stapel1
12 99,835 10,84 14 0,18 Stapel1
13 99,82 10,62 14 0,195 Stapel1
14 99,805 10,41 14 0,21 Stapel1
15 99,79 10,21 14 0,225 Stapel1
16 99,775 10,01 14 0,24 Stapel1
17 99,76 9,81 14 0,255 Stapel1
18 99,745 9,62 14 0,27 Stapel1
19 99,73 9,44 14 0,285 Stapel1
20 99,715 9,26 14 0,3 Stapel1
21 99,7 9,08 14 0,315 Stapel1
22 99,685 8,9 14 0,33 Stapel1
23 99,67 8,73 14 0,345 Stapel1
163
Wafer-Nr R(cm) BL(cm) WL(cm) H(cm) Bemerkungen
24 99,655 8,57 14 0,36 Stapel1
25 99,64 8,4 14 0,375 Stapel1
26 99,625 8,24 14 0,39 Stapel1
27 99,61 8,08 14 0,405 Stapel1
28 99,595 7,93 14 0,42 Stapel1
29 99,58 7,77 14 0,435 Stapel1
30 99,565 7,62 14 0,45 Stapel1
31 99,55 7,47 14 0,465 Stapel1
32 99,535 7,32 14 0,48 Stapel1
33 99,52 7,18 14 0,495 Stapel1
34 99,505 7,04 14 0,51 Stapel1
35 99,49 6,9 7 0,525 Stapel2
36 99,475 6,76 7 0,54 Stapel2
37 99,46 6,62 7 0,555 Stapel2
38 99,445 6,48 7 0,57 Stapel2
39 99,43 6,35 7 0,585 Stapel2
40 99,415 6,22 7 0,6 Stapel2
41 99,4 6,09 7 0,615 Stapel2
42 99,385 5,96 7 0,63 Stapel2
43 99,37 5,83 7 0,645 Stapel2
44 99,355 5,7 7 0,66 Stapel2
45 99,34 5,58 7 0,675 Stapel2
46 99,325 5,45 7 0,69 Stapel2
47 99,31 5,33 7 0,705 Stapel2
48 99,295 5,21 7 0,72 Stapel2
49 99,28 5,09 7 0,735 Stapel2
50 99,265 4,97 7 0,75 Stapel2
51 99,25 4,85 7 0,765 Stapel2
52 99,235 4,74 7 0,78 Stapel2
53 99,22 4,62 7 0,795 Stapel2
54 99,205 4,5 7 0,81 Stapel2
55 99,19 4,39 7 0,825 Stapel2
56 99,175 4,28 7 0,84 Stapel2
57 99,16 4,17 7 0,855 Stapel2
58 99,145 4,06 7 0,87 Stapel2
59 99,13 3,95 7 0,885 Stapel2
60 99,115 3,84 7 0,9 Stapel2
61 99,1 3,73 7 0,915 Stapel2
62 99,085 3,62 7 0,93 Stapel2
63 99,07 3,52 7 0,945 Stapel2
64 99,055 3,41 7 0,96 Stapel2
65 99,04 3,31 3,5 0,975 Stapel3
164
Wafer-Nr R(cm) BL(cm) WL(cm) H(cm) Bemerkungen
66 99,025 3,2 3,5 0,99 Stapel3
67 99,01 3,1 3,5 1,005 Stapel3
68 98,995 3 3,5 1,02 Stapel3
69 98,98 2,89 3,5 1,035 Stapel3
70 98,965 2,79 3,5 1,05 Stapel3
71 98,95 2,69 3,5 1,065 Stapel3
72 98,935 2,59 3,5 1,08 Stapel3
73 98,92 2,49 3,5 1,095 Stapel3
74 98,905 2,4 3,5 1,11 Stapel3
75 98,89 2,3 3,5 1,125 Stapel3
76 98,875 2,2 3,5 1,14 Stapel3
77 98,86 2,11 3,5 1,155 Stapel3
78 98,845 2,01 3,5 1,17 Stapel3
79 98,83 1,91 3,5 1,185 Stapel3
80 98,815 1,82 3,5 1,2 Stapel3
81 98,8 1,73 3,5 1,215 Stapel3
82 98,785 1,63 3,5 1,23 Stapel3
83 98,77 1,54 3,5 1,245 Stapel3
84 98,755 1,45 3,5 1,26 Stapel3
85 98,74 1,36 3,5 1,275 Stapel3
86 98,725 1,27 3,5 1,29 Stapel3
87 98,71 1,17 3,5 1,305 Stapel3
88 98,695 1,08 3,5 1,32 Stapel3
89 98,68 1 3,5 1,335 Stapel3
90 98,665 0,91 3,5 1,35 Stapel3
91 98,65 0,82 3,5 1,365 Stapel3
92 98,635 0,73 3,5 1,38 Stapel3
93 98,62 0,64 3,5 1,395 Stapel3
94 98,605 0,55 3,5 1,41 Stapel3
95 98,59 0,47 3,5 1,425 Stapel3
96 98,575 0,38 3,5 1,44 weggefallen
97 98,56 0,3 3,5 1,455 weggefallen
98 98,545 0,21 3,5 1,47 weggefallen
99 98,53 0,13 3,5 1,485 weggefallen
100 98,515 0,04 3,5 1,5 weggefallen
165
Bleiprismenlängen der Refraktionshalblinse
(50x12) mm
²
mit 60 Bleiprismenschichten von 210
µ
m Dicke
Die Werte für Schichtlänge, Fokus und Fokusabweichung sind alle in Millimetern
angegeben.
Schicht-Nr. Prismen# Schichtlänge Fokus(korr.) Fokusabw. Bemerkungen
1 5 4,0 1445,0 45,0 weggefallen
2 9 7,2 1337,9 -62,1 weggefallen
3 12 9,6 1404,8 4,8
4 15 12,0 1445,0 45,0
5 19 15,2 1394,3 -5,7
6 22 17,6 1423,1 23,1
7 26 20,8 1389,4 -10,6
8 29 23,2 1411,8 11,8
9 33 26,4 1386,6 -13,4
10 36 28,8 1404,8 4,8
11 40 32,0 1384,8 -15,2
12 43 34,4 1400,2 0,2
13 46 36,8 1413,6 13,6
14 50 40,0 1396,8 -3,2
15 53 42,4 1408,6 8,6
16 57 45,6 1394,3 -5,7
17 60 48,0 1404,8 4,8
18 64 51,2 1392,3 -7,7
19 67 53,6 1401,8 1,8
20 71 56,8 1390,7 -9,3
21 74 59,2 1399,4 -0,6
22 77 61,6 1407,4 7,4
23 84 67,2 1397,4 -2,6
24 88 70,4 1404,8 4,8
25 91 72,8 1395,7 -4,3
26 95 76,0 1402,6 2,6
27 98 78,4 1394,3 -5,7
28 101 80,8 1400,7 0,7
29 105 84,0 1406,8 6,8
30 108 86,4 1399,1 -0,9
31 115 92,0 1404,8 4,8
32 119 95,2 1397,7 -2,3
33 122 97,6 1403,1 3,1
34 126 100,8 1396,4 -3,6
35 129 103,2 1401,5 1,5
166
Schicht-Nr. Prismen# Schichtlänge Fokus(korr.) Fokusabw. Bemerkungen
36 132 105,6 1395,3 -4,7
37 139 111,2 1400,2 0,2
38 143 114,4 1404,8 4,8
39 146 116,8 1398,9 -1,1
40 150 120,0 1403,4 3,4
41 153 122,4 1397,8 -2,2
42 160 128,0 1402,1 2,1
43 163 130,4 1396,8 -3,2
44 167 133,6 1400,9 0,9
45 170 136,0 1395,9 -4,1
46 174 139,2 1399,8 -0,2
47 181 144,8 1403,6 3,6
48 184 147,2 1398,8 -1,2
49 188 150,4 1402,5 2,5
50 194 155,2 1397,9 -2,1
51 198 158,4 1401,4 1,4
52 201 160,8 1397,1 -2,9
53 205 164,0 1400,5 0,5
54 212 169,6 1396,3 -3,7
55 212 169,6 1399,6 -0,4
56 212 169,6 1402,7 2,7
57 212 169,6 1398,7 -1,3
58 212 169,6 1401,8 1,8
59 212 169,6 1398,0 -2,0
60 212 169,6 1400,9 0,9
Summe 6821 5456,8 1400,6 0,6
167
Abbildungsverzeichnis
1.1 Streuung an einer Probenoberäche, hier ist
θ=θi=θr
..... 20
1.2 (1.8 Å)Neutronen- und (1 Å)Röntgeneindringtiefe in Materie in
Abhängigkeit von der Ordnungszahl, nach Pynn [2] und LLB [3] 21
1.3 Forschungsreaktor BER II [4] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.4 Darstellung des Raumwinkels in einem Strahlrohr . . . . . . . . . 23
1.5 Neutronenmoderator-Wellenlängenverteilung im Reaktor [5] . . . 24
1.6 Maxwell-Verteilung für Neutronenmoderatoren, nach Squires [6] . 24
1.7 Spallationstarget SNS [8] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.8 Nuklearreaktionen bei der Spallation [7] . . . . . . . . . . . . . . 26
1.9 Neutronentransport durch einen gekrümmten Neutronenleiter über
Girlanden und Zick-Zack-Reexionen . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.10 Neutronenleiter FRM-II [13] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.11 Reektivitätskurve eines Superspiegels mit eingezeichneten Bragg-
Reexen, nach Böni [14] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.12 Superspiegel und Monochromator . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.13 Wirkungsquerschnitte für Neutronen der Energie
En<10 MeV
[18] .................................. 34
1.14 Reexion und Brechung an der Grenzäche zweier Medien, nach
Snellius ................................ 37
1.15 Neutronenreektivität eines Siliziumsubstrates in Abhängigkeit
vomWellenvektorQ ......................... 38
1.16 Mehrfachreexionen an einem Schichtsystem mit N Grenzächen,
ausTolan[21] ............................ 39
1.17 Strahlende Punktquelle, aus Young [22] . . . . . . . . . . . . . . 40
1.18 Ausgedehnte Quelle, strahlendes ebenes Flächenelement, aus Young
[22]................................... 40
1.19 Teilchenstrom durch ein Flächenelement einer Apertur auf einen
planaren Detektor, aus Young [22] . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
1.20 Fokussierung eines Gauÿ'schen Strahles, aus Meschede [23] . . . . 43
2.1 Parabolisch (a) und elliptisch (b) fokussierender Leiter . . . . . . 47
2.2 2-dim. Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus eines para-
bolischen Leiters [34] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
2.3 Schema einer Punkt-zu-Punkt-Fokussierung mit einem Spiegel,
elliptische Geometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
169
2.4 Doppelspiegel Kirkpatrick-Baez-Schema mit Quell- und Brenn-
punkt sowie Einfallswinkel
θ
..................... 50
2.5 Kleinwinkelstreuanlage, SANS, mit integriertem toroidalen Neu-
tronenspiegel: der PSD ist an der Position des Bildes der Ein-
fallslochblende. Die Neutronen auÿerhalb der direkten Sichtlinie
werden vom Strahlstopper absorbiert. Die Auösung ist abhängig
von der Gröÿe des Bildes und dem Abstand zwischen Probe und
Detektor. Die Gesamtlänge beträgt etwa 5 m. Nach Alefeld [40] . 50
2.6 Röntgeninstrument mit fokussierendem Metallstapel . . . . . . . 51
2.7 Röntgenstrahlen durch Mikrokapillaren fokussierendes Röntgen-
instrument .............................. 52
2.8 Neutronenlinse von Daymond und Johnson . . . . . . . . . . . . 52
2.9 Multikanal-System nach Mildner [44] . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.10 Neutronenlinse für eine Punktquelle von Stoica [45] . . . . . . . . 54
2.11 Aufbau einer Neutronen-Silizium-Linse, nach Behr und Krist [46] 54
2.12 Transmittierte Neutronenintensität durch eine Festkörperlinse,
nach Behr und Krist [46] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.13 Multikapillarenbündel für Röntgen- und Neutronenstrahlen in Fokus-
(a) und Kollimationsgeometrie(b) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
2.14 Neutronen fokussierende Polykapillarlinse von Chen-Mayer [54] . 57
2.15 30-teilige MgF
2
-Refraktionslinse hinter einem Neutronenleiter und
im kleinen Bild: Schema des Experimentaufbaus mit Leiterröhre,
den Lochblenden A1 und A2, dem Linsenblock(CRL) und dem
Detektor, nach Eskildsen [58] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
2.16 1.5 mm hohe Röntgen-Clessidra, rechts daneben vergröÿerter Aus-
schnitt der Spitzen, nach Jark [60] . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
2.17 Sägezahn-Refraktionslinse für harte Röntgenstrahlen nach Ceder-
ström[64]............................... 60
2.18 Vergleich des gemessenen und berechneten totalen mikroskopi-
schen Wirkungsquerschnittes von Blei in Abhängigkeit der Neu-
tronenenergie nach Muhrer et al. [66] . . . . . . . . . . . . . . . . 62
2.19 Simulation des totalen Wirkungsquerschnitt von Blei in Abhän-
gigkeit von der Neutronenenergie oder Neutronenwellenlänge, nach
Boin[67]................................ 62
2.20 Amorphe peruoropolymere neutronenablenkende Mikroprismen
von Shinohara et al. [68] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
2.21 Querschnitt einer Fresnel-Linse für Neutronen aus dem Material
MgF
2
, nach Adachi [69] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.22 Ergebnisse einer Messung mit Kleinwinkelstreuung, Vergleich der
Daten einer Lochblendenanordnung mit und ohne fokussieren-
de Fresnel-Linsen (F-SANS bzw. P-SANS), der Intensitätsgewinn
beträgt ca. eine Gröÿenordnung, nach Adachi [69] . . . . . . . . . 64
2.23 Fokussierende Fresnel'sche Zonenplatte,
rn
ist der Radius des n-
ten Ringes mit Brennweite F [70] . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.24 Magnetische Neutronenlinse, die Intensität R ist wellenlängenab-
hängig[76] .............................. 66
170
2.25 Schema eines in Segmente unterteilten doppelt fokussierenden
Monochromators, R
V
und R
H
, der vertikale und horizontale Ra-
dius, beschreiben die Krümmung des Monochromators . . . . . . 67
2.26 Doppelt fokussierende Monochromatoren: links PG002 und Cu200,
rechts Si111, getestet und eingesetzt am 3-Achsenspektrometer
IN8 am ILL, nach Hiess [77] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.27 Vergleich der zweidimensionalen Fokussierungsmethoden der Rönt-
genoptik nach Höhe des Intensitätsgewinns im Fokus und des-
sen Durchmesser, FZP steht als Abkürzung für die Fresnel'sche
Zonenplaten, KB bezeichnet die Kirkpatrick-Baez-Spiegel, CRL
sind verbundene Refraktionslinsen und RBC steht für Resonante
Strahlkoppler, nach Jarre [88] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
3.1 Prinzipskizze der Prolometermessung . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.2 Ausschnitt vom Prolometer Dektak 3030 [90] . . . . . . . . . . . 74
3.3 Höhenprol einer Bleiprismenfolie, aufgenommen am Prolome-
terDektak3030............................ 74
3.4 REM-Aufnahme einer Bleiprismenschicht . . . . . . . . . . . . . 76
3.5 Röntgenreektometer, schematischer Aufbau [4] . . . . . . . . . . 76
3.6 Röntgenreektivitätsmessungen an einem Siliziumwafer . . . . . 77
3.7 (m=2)-NiTi-Superspiegel von Heldt [91] . . . . . . . . . . . . . . 77
3.8 Neutronenreektometer V14, alter Aufbau [4] . . . . . . . . . . . 78
3.9 Neutronenreektometer V14, neuer Aufbau [4] . . . . . . . . . . 79
3.10 Neutronentomographie V7 , schematischer Aufbau [4] . . . . . . 80
3.11 Tomographieprinzip, Skizze von Kardjilov [92] . . . . . . . . . . . 80
3.12 Neutronenintensität auf dem Flächendetektor in verschiedenen
Abständen hinter der mit (3.5 Å)-Neutronen durchstrahlten Neutronen-
Silizium-Linse, dunklere Abschnitte zeigen Bereiche mit höherer
Intensitätan ............................. 81
4.1 Die Neutronen-Silizium-Linse (NSL) in Fokussierungsanordnung,
die Hauptbestandteile bilden die 2 x 95 gebogenen mit Superspie-
geln beschichteten Siliziumwafer von 150
µ
m Dicke, die Linsenlän-
ge beträgt ca. 140 mm und die Brennweite ab Ende der äuÿeren
Waferca.30mm........................... 84
4.2 Ansicht der beiden in Kreisform gebogenen dreiteiligen Wafer-
stapel der Neutronen-Silizium-Linse, die beiden quer über die
Wafer verlaufenden gekrümmten Linien kennzeichnen die Länge
der (m=2)-Superspiegelbeschichtung auf den Wafern, dazwischen
liegen die schförmigen Abstandshalter, von auÿen drücken die
beiden innen kreisförmigen Aluminiumblöcke die Wafer in Form,
die NSL-Daten sind im Anhang aufgelistet . . . . . . . . . . . . . 84
171
4.3 Die Fokussierungsgeometrie der Neutronen-Silizium-Linse, der Wa-
ferstapel einer Linsenhälfte ist zwischen den Punkten B und D
angedeutet, F ist der Brennpunkt der Linse, die gelben Dreiecke
innerhalb des Halbkreises über AF sind mit Dreieck ADF kon-
gruentnachThales.......................... 85
4.4 Messung der Durchbiegung eines Wafers der Festkörperlinse, dazu
die Vergleichskurve eines unbeschichteten Referenzwafers . . . . 86
4.5 Röntgenreektivität 1: Siliziumwafer 1705 Seite A . . . . . . . . 87
4.6 Röntgenreektivität 2: Siliziumwafer 1705 Seite B . . . . . . . . . 88
4.7 Neutronenreektivität für einen (m=3.65)-Superspiegel bei vari-
ierten Herstellungsparametern, nach Kumar [93] . . . . . . . . . 88
4.8 Intensitätsgewinn durch die Festkörperlinse, die Linien bedeuten:
waagerecht - der Direktstrahl, mit Kreisen - Messung im Fokus
bei 29.5 mm zeigt 4.6-fache Spitzenintensität mit FWHM = 3
mm, gepunktet mit Quadraten - Messung 42 mm hinter dem Lin-
senende und gestrichelt mit Dreiecken - Messung vor dem Fokus
19.5 mm vom Linsenende entfernt, am alten V14,
λ= 4.72
. . . 89
4.9 Zweidimensionale Messung der Neutronenverteilung hinter der
Linse, Brennpunkt der Linse in 31 mm Abstand zum Detektor,
Instrument: CONRAD V7, Neutronenwellenlänge: 5.0 Å . . . . . 91
4.10 Linsenfokus quer zum Neutronenstrahl, Brennweite = 31 mm,
FWHM = 2.4 mm, Verstärkung > 5.5, die gestrichelte Linie zeigt
die Messung der Halblinse [46], zusätzlich sind die Verteilungen
44 und 85 mm hinter dem Linsenfokus aufgetragen . . . . . . . . 92
4.11 Intensitätsverlauf entlang der Flugrichtung des Neutronenstrahls,
senkrechte Markierungen bei 31 mm Brennweite, sowie 44 und 85
mmhinterdemFokus ........................ 92
4.12 Einzelkanalintensität in einem Fokusstreifen von 2.8 mm, durch
die Kurve mit den sieben Spitzen dargestellt und dazu im Ver-
gleich über die gesamte Detektoräche aufsummiert . . . . . . . 94
4.13 Experimentaufbau: Neutronen-Silizium-Linse vor Floatglas und
Flächendetektor............................ 97
4.14 Foto des experimentellen Aufbaus am neuen V14, von links nach
rechts: Schlitzblende 2, Festkörperlinse, Cadmiumblende und Float-
glas .................................. 97
4.15 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm
²
-
Neutronenstrahls auf Floatglas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
4.16 (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl auf Glas, Linienspektrum der Neu-
tronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskan-
te, Halbwertsbreiten sind 1.3 mm in y- und 32.3 mm in x-Richtung
99
4.17 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm
²
-
Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus
aufFloatglas .............................100
172
4.18 (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl durch Festkörperlinse mit Fokus
auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität
in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbrei-
ten sind 1.1 mm in y- und 23.4 mm in x-Richtung . . . . . . . . 100
4.19 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm
²
-
Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus
aufFloatglas .............................101
4.20 (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl durch 2 mm Cadmiumblende auf
Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in
x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten
sind 1.1 mm in y- und 19.6 mm in x-Richtung . . . . . . . . . . 101
4.21 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm
²
-
Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus
und 2 mm Cadmiumblende auf Floatglas . . . . . . . . . . . . . . 102
4.22 (30x2) mm
²
- Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse mit
31 mm Fokus und 2 mm Cadmiumblende auf Floatglasoberäche,
Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an
der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.2 mm in y- und
5.1 mm in x-Richtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
5.1 Die fertige Halblinse bestehend aus 58 Bleiprismenschichten mit
von links nach rechts zunehmender Länge, in der Position xiert
durch vier von rechts nach links schmal zulaufende Aluminium-
streben in einem Aluminiumgehäuse . . . . . . . . . . . . . . . . 106
5.2 Schema eines Prismas mit abgelenktem Neutronenstrahl . . . . . 106
5.3 Schema einer Prismenlinse in Clessidra-Form mit Parabelprol,
der durch das Rechteck markierte Abschnitt deutet den Aufbau
der fertigen Halblinse in Abbildung 5.1 an . . . . . . . . . . . . 107
5.4 Kreuzdiagramm der berechneten Daten der Bleiprismenhalblinse
mit 60 Schichten (0.8x0.2 mm
²
-Prismen), die Symbole bedeu-
ten: schwarze Quadrate - einfach lineare Zunahme der Prismen-
anzahl/Schichtlänge mit der Schichtanzahl, rote Kreise - zweifach
korrigierte Prismenanzahl/Schichtlänge. . . . . . . . . . . . . . . 110
5.5 Simulierte Auswirkung der zwei Schichtlängenkorrekturen auf die
Brennweite der Halblinse, die Symbole bedeuten: schwarze Qua-
drate - lineare Clessidra-Anordnung, rote Kreise - 1. Korrektur,
grüne Dreiecke - 2. Korrektur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
5.6 Ergebnis der 2 Schichtlängenkorrekturen am Beispiel der Blei-
prismenhalblinse mit 60 Schichten, die orangene Linie zeigt den
Weg eines Neutrons durch die Linse, das am oberen Rand in die
60. Schicht eintritt. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
5.7 Absorptions- und Streuverluste im monochromatischen Neutro-
nenstrahl von 4.9 Å in Abhängigkeit der Dicke eines Absorbers
aus polykristallinem Blei, Messpunkte und weiterer Kurvenver-
lauf wurden mit einer Exponentialfunktion extrapoliert . . . . . 112
173
5.8 REM-Aufnahme 1, 100-fache Vergröÿerung, Bleifolie (400x200)
µ
m
²
-
Prismenstruktur, Prolwalztechnik 1 . . . . . . . . . . . . . . . . 113
5.9 REM-Aufnahme 2, 100-fache Vergröÿerung, Bleifolie mit (400x200)
µ
m
²
-
Prismenstruktur, Prolwalztechnik 2 . . . . . . . . . . . . . . . . 114
5.10 Lichtmikroskop, 50-fache Vergröÿerung, Seitenansicht Bleifolie mit
(800x200)
µ
m
²
-Prismenstruktur, Stempeltechnik . . . . . . . . . . 114
5.11 50mm Ausschnitt aus dem Höhenprol einer (200x800)
µ
m
²
-Bleiprismenfolie
hergestellt mit der Stempeltechnik, gemessen am Prolometer
Dektak3030..............................115
5.12 Refraktion eines 300
µ
m Neutronenstrahl an einem 2 x 200
µ
m
Bleiprismenteststreifen, die kleine Spitze stellt die abgelenkten
Neutronen und die hohe Spitze das Signal des Direktstrahl dar . 116
5.13 Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 am Neutronenre-
ektometerV14............................118
5.14 Bleiprismenlinse (50x5) mm
²
- Einfallsebene, Brennweite 989 mm,
Fokusbreite (50x0.9) mm
²
, 2-fache Intensitätssteigerung im Fokus 119
5.15 (30x5) mm
²
- Neutronenstrahl auf (50x5) mm
²
Bleilinse, Verstär-
kungsfaktor im Linsenfokus bei 989 mm in x- und y-Richtung,
Halbwertsbreite ist 0.9 mm in y-Richtung . . . . . . . . . . . . . 119
5.16 Skizze des Versuchsaufbau Bleiprismenlinse 2, eine Halblinse, am
Neutronenreektometer V14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
5.17 A1-A4 Intensitätsverteilung des Neutronendirektstrahl und B1-
B4 nach der Transmission durch eine Bleilinsenhälfte jeweils als
Gesamtdarstellung A1 bzw. B1 und in den je drei Projektionen
A2-A4undB2-B4 ..........................122
5.18 Halblinse aus Blei mit 1400 mm Brennweite, Ablenkung des Neu-
tronenstrahls um (5.5
±
0.5) mm von der optischen Achse . . . . . 123
5.19 Verstärkungsfaktor im Halblinsenfokus, Schnitt durch den Fokus
in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.0 mm Halbwertsbreite
in y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
5.20 Neutronenabsorption in polykristallinem Blei, simuliert bei Wel-
lenlängen von 4.9 Å und 6 Å . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
6.1 Experimentelle Anordnung von Blei- und Siliziumlinse mit 2-dim.
Detektor am Instrument V14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
6.2 Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 und Festkörper-
linse kombiniert am Neutronenreektometer V14 . . . . . . . . . 128
6.3 Die direkte Sicht in Strahlrichtung durch Blei- und Siliziumlinse
auf den 2-dim. Detektor, am V14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129
6.4 PbL+NSL in Fokus Position, in Markierung
I≥1
3Imax
. . . . . 130
6.5 Halbwertsbreite im Fokus in beiden Dimensionen, 1 Pixel = 0.125
mm ..................................130
6.6 PbL+NSL 20 mm hinter der Fokusposition, in Markierung
I≥
1
3Imax
.................................131
6.7 Halbwertsbreite 20 mm hinter der Fokusposition in x- und y-
Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
174
6.8 PbL+NSL 40 mm hinter dem Fokus, in Markierung
I≥1
3Imax
. 132
6.9 Halbwertsbreite 40 mm hinter dem Fokus in Strahlebene, 1 Pixel
=0.125mm..............................132
6.10 Bleilinse und Festkörperlinse im Fokus bei 30 bis 31 mm . . . . . 133
6.11 Bleilinse + NSL, Halbwertsbreite und Verstärkung gemessen bei
verschiedenen Abständen vom Fokus der beiden Linsen zum De-
tektor .................................135
6.12 Kapillarlinse 61 mm, Eintrittsebene, Glasfasern im Querschnitt,
500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2
µ
m...............137
6.13 Kapillarlinse 61 mm, Austrittsebene, Glasfasern im Querschnitt,
500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2
µ
m...............137
6.14 Skizze des Versuchsaufbaus mit Kapillarlinse am Neutronenre-
ektometerV14............................138
6.15 Intensitätsverteilung im Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm
Brennweite,
λ=
4.9Å ........................140
6.16 Verstärkungsfaktor im Linsenfokus bei 77 mm, Schnitt durch den
Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 0.9 mm Halbwerts-
breite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . . . . 140
6.17 Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61
mm lang, 77 mm Brennweite,
λ=
4.9Å ..............141
6.18 Verstärkungsfaktor 50 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch
den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.5 mm Halb-
wertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . 141
6.19 Intensitätsverteilung 100 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61
mm lang, 77 mm Brennweite,
λ=
4.9Å ..............142
6.20 Verstärkungsfaktor 100 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch
den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 4.5 und 4.0
mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . 142
6.21 Intensitätsverteilung 200 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61
mm lang, 77mm Brennweite,
λ=
4.9Å...............143
6.22 Verstärkungsfaktor 200 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch
den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halb-
wertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . 143
6.23 Intensitätsverteilung 300 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61
mm lang, 77 mm Brennweite,
λ=
4.9Å ..............144
6.24 Verstärkungsfaktor 300 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch
den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halb-
wertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . 144
6.25 Kapillarlinse 61 mm, Halbwertsbreite und Verstärkung gemessen
bei variablem Abstand vom Linsenende zum Detektor . . . . . . 146
6.26 Messaufbau - Experiment: Kapillaroptik mit Probe aus Stahlkü-
gelchen.................................148
6.27 1mm Stahlkügelchen auf Aluminiumfolie . . . . . . . . . . . . . . 149
175
6.28 Prolspektren in x-Richtung, gemessen ohne und mit 61 mm
Multikapillarlinse und Probe, mittlerer spitzer Peak aus Messung
mit Linse und Stahlkügelchen ergibt FWHM = 4.9 mm ermittelt
durch eine Gauÿ'sche Fit-Funktion . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
6.29 Dierenzbild aus dem Spektrum der Kapillarlinse mit und ohne
das Aluminiumplättchen, die Achsenwerte sind Pixel, die Intensi-
tät ist durch verschiedene Farbwerte kodiert, Halbwertsbreite ist
etwa5mm ..............................151
6.30 Die bestrahlte Probe: Aluminiumplättchen mit 1mm Stahlkügel-
chen, darüber wurde das Dierenzspektrum 6.29 gelegt - grün,gelb
und rot entspricht erhöhter Neutronenabsorption durch die Stahl-
kügelchen ...............................151
176
Tabellenverzeichnis
1.1 Einteilung der Neutronen nach Energiebereichen bzw. Wellenlän-
geundTemperatur.......................... 18
1.2 Quellenvergleich nach Strahlgröÿe, Divergenz und Leuchteck [10] 27
1.3 Helligkeit und Fluss der Neutronen- und Röntgenquellen im Ver-
gleich, sogenannte Bending Magnets und Undulatoren sind die
Ablenkeinheiten für den Elektronenstrahl in Synchrotrons [11] . . 27
2.1 verschiedene Materialien für die Neutronenbrechung, charakte-
risiert nach Dichte, linearem Absorptionskoezient und Brech-
kraft, gemessen mit (1.8 Å)-Neutronen [57] . . . . . . . . . . . . 58
2.2 Vergleich der verschiedenen neutronenoptischen Fokussierungs-
methoden nach Wellenlänge, Verstärkungsfaktor, Dimension, ex-
perimentell/theoretisch ermitteltem Wert und Halbwertsbreite(FWHM),
die Tabelle ist in 3 Blöcke unterteilt für reektive, refraktive und
magnetische Fokussierung von Neutronen, freie Felder bedeuten,
es sind keine verlässlichen Werte bekannt. . . . . . . . . . . . . . 69
2.3 Beispiele fokussierender Neutroneninstrumentierung [10] . . . . . 69
3.1 Daten des mit einem Ionenstrahlmikroskop kombinerten Raster-
elektronenmikroskop Crossbeam 1540 EsB von Zeiss, FEG ist die
englische Abkürzung für Feldemissionskanone und LMIS für die
üssige Metallionenquelle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
4.1 Daten der Wafermessung der Festkörperlinse am Prolometer
Dektak 3030, Messungen wurden in Längsrichtung des Wafers
durchgeführt, wichtigster Parameter ist der Biegeradius, hier zwi-
schen3.0und30.0m......................... 87
4.2 Siliziumabsorption in der Festkörperlinse . . . . . . . . . . . . . . 95
4.3 Daten des Linsen-Glas-Experiments, Halbwertsbreiten und Inten-
sitäten................................. 98
5.1 Abmessungen der verwendeten Bleiprismenlinsen . . . . . . . . . 117
5.2 Überblick der Messungen der Refraktionslinsen am V14 . . . . . 117
5.3 Instrumentenparameter für die Messungen der Refraktionslinsen
amV14 ................................117
177
6.1 Überblick der Messungen der kombinierten Refraktions- und Re-
exionslinse am Neutronenreektometer V14 . . . . . . . . . . . 128
6.3 Parameter der getesteten Kapillarlinsen . . . . . . . . . . . . . . 136
6.4 Parameter und Messergebnisse der Kapillarlinse . . . . . . . . . . 138
7.1 Brennweite, Halbwertsbreite im Fokus, Verstärkung im Fokus
und die Neutronentransmission der gemessenen Neutronenlinsen 154
178
Liste der Veröentlichungen
Die Ergebnisse der Messungen an der Festkörperlinse aus dem 4. Kapitel dieser
Dissertation wurden im BENSC-Report 2007 veröentlicht:
Bartmann, R. et al. Improved focusing lens and Nickel/Titanium mono-
chromator,
BENSC Experimental Reports
,
2007
.
Bartmann, R. et al. Doube-sided focusing solid state lens,
BENSC Expe-
rimental Reports
,
2007
.
179
